# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 186/1262 #Coordination Chemistry of lacunary Lindqvist-type Polyoxometalates: # cubic vs antiprismatic Coordination data_first _audit_creation_date 98-07-20 _audit_creation_method CRYSTALS # (NBu4)3[Bi{Mo5O13(OCH3)4(NO)}2].3CH30H #**************************************************************************** # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; # Name and address of author for correspondence Pr Pierre Gouzerh Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris cedex 05 ; _publ_contact_author_phone ' 33 1 44 27 30 34 ' _publ_contact_author_fax ' 33 1 44 27 38 41' _publ_contact_author_email ' pg@ccr.jussieu.fr ' _publ_requested_journal 'Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions' _publ_requested_coeditor_name ' ? ' _publ_contact_letter ? #========================================================================= # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #========================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; # Title of paper Coordination chemistry of lacunary Lindqvist-type polyoxometalates: cubic vs antiprismatic coordination ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Villanneau, Richard' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris cedex 05 ; 'Proust, Anna' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris cedex 05 ; 'Robert, Francis' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris cedex 05 Gouzerh, Pierre' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris cedex 05 ; #========================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? #Text of the abstract ; _publ_section_comment ; ? #Text of the paper ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; _publ_section_references ; # Add your own references - in alphabetic order Sheldrick, G.M. (1986). SHELXS86. Program for the solution of crystal structures. Univ. of Gottingen, Federal Republic of Germany. Walker, N., and Stuart, D. DIFABS. Acta Cryst, A39, 158-166 Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, R.J. & Betteridge, P. (1996) CRYSTALS Issue 10. Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K. & Pearce, L.J. (1996) CAMERON, Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. (1994), RC93, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_figure_captions ; ? #Captions to figures ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; #========================================================================== # Now, all the strucure specific goodies #========================================================================== _computing_data_collection 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_cell_refinement 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_data_reduction ; RC93 (Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. 1994) ; _computing_structure_refinement ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_publication_material ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_molecular_graphics ; CAMERON (Watkin, Prout & Pearce, 1996) ; _computing_structure_solution 'SHELXS86 (Sheldrick, 1986)' #========================================================================== # NOW THE GOODIES TO BE ENTERED BY HAND #========================================================================== _chemical_melting_point ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device ' Enraf-nonius CAD4 ' _refine_ls_matrix_type 'block diagonal approximation to the full matrix _refine_ls_weighting_scheme' _atom_sites_solution_primary Direct_Methods _atom_sites_solution_hydrogens None ; #**************************************************************************** _chemical_name_systematic ; # IUPAC name, in full ? ; _cell_length_a 24.820(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_length_b 17.831(4) _cell_angle_beta 114.65(2) _cell_length_c 24.998(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 10055(4) _symmetry_cell_setting 'monoclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x,y,z' '-x,-y,-z' '-x,y+1/2,-z+1/2' 'x,-y+1/2,z+1/2' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_Cromer_Mann_a1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_c _atom_type_scat_source 'N ' 0.0040 0.0030 12.2126 0.0057 3.1322 9.8933 2.0125 28.9975 1.1663 0.5826 -11.5290 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'C ' 0.0020 0.0020 2.3100 20.8439 1.0200 10.2075 1.5886 0.5687 0.8650 51.6512 0.2156 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'H ' 0.0000 0.0000 0.4930 10.5109 0.3229 26.1257 0.1402 3.1424 0.0408 57.7997 0.0030 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'Mo ' -1.8250 0.6880 3.7025 0.2772 17.2356 1.0958 12.8876 11.0040 3.7429 61.6584 4.3875 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'Bi ' -4.8610 10.5590 33.3689 0.7040 12.9510 2.9238 16.5877 8.7937 6.4692 48.0093 13.5782 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'O ' 0.0080 0.0060 3.0485 13.2771 2.2868 5.7011 1.5463 0.3239 0.8670 32.9089 0.2508 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' _chemical_formula_sum ' C59 H144 Bi1 Mo10 N5 O39 ' _chemical_formula_moiety ' C59 H144 Bi1 Mo10 N5 O39 ' _chemical_compound_source ; ? ; _chemical_formula_weight 2716.14 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 12.7 _cell_measurement_theta_max 12.9 _cell_measurement_temperature 295 _cell_formula_units_Z 4 _exptl_crystal_description ' needle ' _exptl_crystal_colour ' violet ' _exptl_crystal_size_min 0.00 _exptl_crystal_size_mid 0.00 _exptl_crystal_size_max 0.00 _exptl_crystal_density_diffrn 1.79 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_F_000 4723.03 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.99 _exptl_absorpt_correction_type DIFABS _diffrn_standards_interval_time 3600 _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_decay_% 0.00 _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_reflns_number 14749 _reflns_number_total 13591 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.03 _reflns_number_observed 7828 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 20.0 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O21 . 2.42(1) yes BI1 . O31 . 2.45(1) yes BI1 . O41 . 2.47(1) yes BI1 . O51 . 2.44(1) yes BI1 . O121 . 2.50(1) yes BI1 . O131 . 2.519(9) yes BI1 . O141 . 2.48(1) yes BI1 . O151 . 2.464(9) yes MO1 . N1 . 1.75(1) yes MO1 . O10 . 2.131(9) yes MO1 . O12 . 2.00(1) yes MO1 . O13 . 2.01(1) yes MO1 . O14 . 2.01(1) yes MO1 . O15 . 2.00(1) yes MO2 . MO3 . 3.245(2) yes MO2 . MO4 . 3.231(2) yes MO2 . O10 . 2.309(9) yes MO2 . O12 . 2.22(1) yes MO2 . O21 . 1.746(9) yes MO2 . O22 . 1.67(1) yes MO2 . O23 . 1.92(1) yes MO2 . O24 . 1.90(1) yes MO3 . MO5 . 3.234(2) yes MO3 . O10 . 2.338(9) yes MO3 . O13 . 2.26(1) yes MO3 . O23 . 1.91(1) yes MO3 . O31 . 1.74(1) yes MO3 . O32 . 1.70(1) yes MO3 . O35 . 1.91(1) yes MO4 . MO5 . 3.244(2) yes MO4 . O10 . 2.326(9) yes MO4 . O14 . 2.23(1) yes MO4 . O24 . 1.90(1) yes MO4 . O41 . 1.73(1) yes MO4 . O42 . 1.68(1) yes MO4 . O45 . 1.90(1) yes MO5 . O10 . 2.317(9) yes MO5 . O15 . 2.22(1) yes MO5 . O35 . 1.92(1) yes MO5 . O45 . 1.93(1) yes MO5 . O51 . 1.76(1) yes MO5 . 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O135 . 1.906(9) yes MO105 . O145 . 1.905(8) yes MO105 . O151 . 1.732(9) yes MO105 . O152 . 1.687(9) yes N101 . O101 . 1.21(1) yes O112 . C112 . 1.43(2) yes O113 . C113 . 1.45(2) yes O114 . C114 . 1.44(2) yes O115 . C115 . 1.43(2) yes N2 . C21 . 1.54(2) yes N2 . C31 . 1.55(2) yes N2 . C41 . 1.56(2) yes N2 . C51 . 1.57(2) yes C21 . C22 . 1.55(2) yes C22 . C23 . 1.54(2) yes C23 . C24 . 1.50(2) yes C31 . C32 . 1.54(2) yes C32 . C33 . 1.52(2) yes C33 . C34 . 1.56(2) yes C41 . C42 . 1.53(3) yes C42 . C43 . 1.62(5) yes C43 . C44 . 1.01(6) yes C51 . C52 . 1.47(2) yes C52 . C53 . 1.54(3) yes C53 . C54 . 1.45(3) yes N3 . C61 . 1.58(2) yes N3 . C71 . 1.54(2) yes N3 . C81 . 1.53(2) yes N3 . C91 . 1.52(2) yes C61 . C62 . 1.53(2) yes C62 . C63 . 1.54(2) yes C63 . C64 . 1.49(2) yes C71 . C72 . 1.50(3) yes C72 . C73 . 1.57(3) yes C73 . C74 . 1.41(3) yes C81 . C82 . 1.57(3) yes C82 . C83 . 1.54(4) yes C83 . C84 . 1.49(5) yes C91 . C92 . 1.53(2) yes C92 . C93 . 1.53(3) yes C93 . C94 . 1.55(3) yes N4 . 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BI1 . O131 . 140.7(3) no O31 . BI1 . O131 . 78.4(3) no O41 . BI1 . O131 . 146.1(3) no O51 . BI1 . O131 . 82.5(3) no O121 . BI1 . O131 . 70.3(3) no O21 . BI1 . O141 . 81.7(3) no O31 . BI1 . O141 . 145.7(3) no O41 . BI1 . O141 . 78.7(3) no O51 . BI1 . O141 . 140.6(3) no O121 . BI1 . O141 . 71.5(3) no O21 . BI1 . O151 . 79.2(3) no O31 . BI1 . O151 . 82.1(3) no O41 . BI1 . O151 . 140.2(3) no O51 . BI1 . O151 . 146.1(3) no O121 . BI1 . O151 . 109.8(3) no O131 . BI1 . O141 . 110.8(3) no O131 . BI1 . O151 . 71.0(3) no O141 . BI1 . O151 . 70.9(3) no N1 . MO1 . O10 . 178.1(6) no N1 . MO1 . O12 . 100.6(6) no O10 . MO1 . O12 . 80.7(4) no N1 . MO1 . O13 . 99.6(6) no O10 . MO1 . O13 . 81.8(4) no O12 . MO1 . O13 . 88.2(5) no N1 . MO1 . O14 . 97.9(6) no O10 . MO1 . O14 . 80.7(4) no O12 . MO1 . O14 . 89.0(4) no O13 . MO1 . O14 . 162.5(4) no N1 . MO1 . O15 . 97.5(6) no O10 . MO1 . O15 . 81.2(4) no O12 . MO1 . O15 . 161.9(4) no O13 . MO1 . O15 . 88.1(5) no O14 . MO1 . O15 . 89.3(4) no MO3 . MO2 . MO4 . 90.44(5) no MO3 . MO2 . O10 . 46.1(2) no MO4 . MO2 . O10 . 46.0(2) no MO3 . MO2 . O12 . 84.2(3) no MO4 . MO2 . O12 . 85.0(3) no O10 . MO2 . O12 . 72.4(3) no MO3 . MO2 . O21 . 83.7(3) no MO4 . MO2 . O21 . 83.0(3) no O10 . MO2 . O21 . 90.3(4) no O12 . MO2 . O21 . 162.7(4) no MO3 . MO2 . O22 . 133.8(4) no MO4 . MO2 . O22 . 135.2(4) no O10 . MO2 . O22 . 164.7(5) no O12 . MO2 . O22 . 92.3(5) no O21 . MO2 . O22 . 104.9(5) no MO3 . MO2 . O23 . 31.9(3) no MO4 . MO2 . O23 . 121.2(3) no O10 . MO2 . O23 . 75.3(4) no O12 . MO2 . O23 . 79.9(4) no O21 . MO2 . O23 . 95.9(4) no MO3 . MO2 . O24 . 121.3(3) no MO4 . MO2 . O24 . 31.9(3) no O10 . MO2 . O24 . 75.4(4) no O12 . MO2 . O24 . 81.8(4) no O21 . MO2 . O24 . 94.2(4) no O22 . MO2 . O23 . 102.1(5) no O22 . MO2 . O24 . 103.5(5) no O23 . MO2 . O24 . 149.0(4) no MO2 . MO3 . MO5 . 89.54(5) no MO2 . MO3 . O10 . 45.4(2) no MO5 . MO3 . O10 . 45.7(2) no MO2 . MO3 . O13 . 84.2(3) no MO5 . MO3 . O13 . 84.1(3) no O10 . MO3 . O13 . 72.3(3) no MO2 . MO3 . O23 . 32.2(3) no MO5 . MO3 . O23 . 120.5(3) no O10 . MO3 . O23 . 74.8(4) no O13 . MO3 . O23 . 80.1(4) no MO2 . MO3 . O31 . 84.4(3) no MO5 . MO3 . O31 . 84.2(3) no O10 . MO3 . O31 . 91.4(4) no O13 . MO3 . O31 . 163.7(4) no O23 . MO3 . O31 . 96.2(5) no MO2 . MO3 . O32 . 135.0(5) no MO5 . MO3 . O32 . 134.5(5) no O10 . MO3 . O32 . 163.2(5) no O13 . MO3 . O32 . 90.9(5) no O23 . MO3 . O32 . 102.9(6) no MO2 . MO3 . O35 . 120.9(3) no MO5 . MO3 . O35 . 32.4(3) no O10 . MO3 . O35 . 75.7(4) no O13 . MO3 . O35 . 80.7(4) no O23 . MO3 . O35 . 148.5(4) no O31 . MO3 . O32 . 105.4(5) no O31 . MO3 . O35 . 95.3(4) no O32 . MO3 . O35 . 102.1(6) no MO2 . MO4 . MO5 . 89.61(5) no MO2 . MO4 . O10 . 45.6(2) no MO5 . MO4 . O10 . 45.6(2) no MO2 . MO4 . O14 . 84.2(3) no MO5 . MO4 . O14 . 84.0(3) no O10 . MO4 . O14 . 72.2(3) no MO2 . MO4 . O24 . 31.8(3) no MO5 . MO4 . O24 . 120.4(3) no O10 . MO4 . O24 . 74.9(4) no O14 . MO4 . O24 . 81.0(4) no MO2 . MO4 . O41 . 84.6(3) no MO5 . MO4 . O41 . 84.1(3) no O10 . MO4 . O41 . 91.5(4) no O14 . MO4 . O41 . 163.7(4) no O24 . MO4 . O41 . 95.5(4) no MO2 . MO4 . O42 . 134.5(4) no MO5 . MO4 . O42 . 134.9(4) no O10 . MO4 . O42 . 162.8(5) no O14 . MO4 . O42 . 90.6(5) no O24 . MO4 . O42 . 102.7(5) no MO2 . MO4 . O45 . 120.8(3) no MO5 . MO4 . O45 . 32.5(3) no O10 . MO4 . O45 . 75.3(4) no O14 . MO4 . O45 . 79.9(4) no O24 . MO4 . O45 . 148.3(4) no O41 . MO4 . O42 . 105.7(5) no O41 . MO4 . O45 . 95.8(4) no O42 . MO4 . O45 . 102.5(5) no MO3 . MO5 . MO4 . 90.40(5) no MO3 . MO5 . O10 . 46.3(2) no MO4 . MO5 . O10 . 45.8(2) no MO3 . MO5 . O15 . 84.5(3) no MO4 . MO5 . O15 . 85.0(3) no O10 . MO5 . O15 . 72.7(3) no MO3 . MO5 . O35 . 32.3(3) no MO4 . MO5 . O35 . 121.7(3) no O10 . MO5 . O35 . 76.1(4) no O15 . MO5 . O35 . 80.9(4) no MO3 . MO5 . O45 . 121.2(3) no MO4 . MO5 . O45 . 32.0(3) no O10 . MO5 . O45 . 75.1(4) no O15 . MO5 . O45 . 80.8(4) no O35 . MO5 . O45 . 149.3(4) no MO3 . MO5 . O51 . 83.8(3) no MO4 . MO5 . O51 . 84.0(3) no O10 . MO5 . O51 . 91.1(4) no O15 . MO5 . O51 . 163.8(4) no O35 . MO5 . O51 . 94.9(4) no MO3 . MO5 . O52 . 134.9(4) no MO4 . MO5 . O52 . 133.7(4) no O10 . MO5 . O52 . 162.6(5) no O15 . MO5 . O52 . 89.9(5) no O35 . MO5 . O52 . 102.6(5) no O45 . MO5 . O51 . 95.8(4) no O45 . MO5 . O52 . 101.8(5) no O51 . MO5 . O52 . 106.3(5) no MO1 . N1 . O1 . 178.6(16) no MO1 . O10 . MO2 . 99.7(3) no MO1 . O10 . MO3 . 99.7(3) no MO2 . O10 . MO3 . 88.6(3) no MO1 . O10 . MO4 . 99.8(3) no MO2 . O10 . MO4 . 88.4(3) no MO3 . O10 . MO4 . 160.5(4) no MO1 . O10 . MO5 . 99.3(3) no MO2 . O10 . MO5 . 161.0(4) no MO3 . O10 . MO5 . 88.0(3) no MO4 . O10 . MO5 . 88.6(3) no MO1 . O12 . MO2 . 107.1(4) no MO1 . O12 . C12 . 127.4(12) no MO2 . O12 . C12 . 123.8(12) no MO1 . O13 . MO3 . 106.3(5) no MO1 . O13 . C13 . 127.4(13) no MO3 . O13 . C13 . 124.9(13) no MO1 . O14 . MO4 . 107.2(4) no MO1 . O14 . C14 . 125.5(12) no MO4 . O14 . C14 . 126.3(12) no MO1 . O15 . MO5 . 106.8(4) no MO1 . O15 . C15 . 130.1(12) no MO5 . O15 . C15 . 123.1(12) no BI1 . O21 . MO2 . 133.6(5) no MO2 . O23 . MO3 . 115.9(5) no MO2 . O24 . MO4 . 116.4(5) no BI1 . O31 . MO3 . 132.2(5) no MO3 . O35 . MO5 . 115.3(5) no BI1 . O41 . MO4 . 131.9(5) no MO4 . O45 . MO5 . 115.5(5) no BI1 . O51 . MO5 . 132.0(5) no N101 . MO101 . O110 . 178.2(5) no N101 . MO101 . O112 . 100.3(5) no O110 . MO101 . O112 . 81.0(4) no N101 . MO101 . O113 . 100.2(5) no O110 . MO101 . O113 . 81.1(3) no O112 . MO101 . O113 . 90.7(4) no N101 . MO101 . O114 . 98.3(5) no O110 . MO101 . O114 . 80.4(4) no O112 . MO101 . O114 . 87.8(4) no O113 . MO101 . O114 . 161.4(4) no N101 . MO101 . O115 . 97.4(5) no O110 . MO101 . O115 . 81.3(4) no O112 . MO101 . O115 . 162.2(4) no O113 . MO101 . O115 . 88.1(4) no O114 . MO101 . O115 . 87.7(4) no MO103 . MO102 . MO104 . 90.10(4) no MO103 . MO102 . O110 . 45.8(2) no MO104 . MO102 . O110 . 46.3(2) no MO103 . MO102 . O112 . 85.3(2) no MO104 . MO102 . O112 . 84.1(2) no O110 . MO102 . O112 . 71.7(3) no MO103 . MO102 . O121 . 84.5(3) no MO104 . MO102 . O121 . 84.4(3) no O110 . MO102 . O121 . 92.9(4) no O112 . MO102 . O121 . 164.6(4) no MO103 . MO102 . O122 . 134.2(3) no MO104 . MO102 . O122 . 134.7(3) no O110 . MO102 . O122 . 161.4(4) no O112 . MO102 . O122 . 89.8(4) no O121 . MO102 . O122 . 105.6(5) no MO103 . MO102 . O123 . 32.1(3) no MO104 . MO102 . O123 . 120.5(3) no O110 . MO102 . O123 . 74.4(3) no O112 . MO102 . O123 . 79.8(3) no O121 . MO102 . O123 . 97.3(4) no MO103 . MO102 . O124 . 121.0(3) no MO104 . MO102 . O124 . 32.1(3) no O110 . MO102 . O124 . 75.4(3) no O112 . MO102 . O124 . 79.7(4) no O121 . MO102 . O124 . 95.8(4) no O122 . MO102 . O123 . 102.2(4) no O122 . MO102 . O124 . 102.6(4) no O123 . MO102 . O124 . 147.5(4) no MO102 . MO103 . MO105 . 90.05(4) no MO102 . MO103 . O110 . 45.4(2) no MO105 . MO103 . O110 . 46.6(2) no MO102 . MO103 . O113 . 84.8(2) no MO105 . MO103 . O113 . 84.1(3) no O110 . MO103 . O113 . 71.4(3) no MO102 . MO103 . O123 . 32.4(3) no MO105 . MO103 . O123 . 120.7(3) no O110 . MO103 . O123 . 74.2(3) no O113 . MO103 . O123 . 79.3(4) no MO102 . MO103 . O131 . 84.2(3) no MO105 . MO103 . O131 . 85.2(3) no O110 . MO103 . O131 . 93.1(4) no O113 . MO103 . O131 . 164.6(4) no O123 . MO103 . O131 . 96.8(4) no MO102 . MO103 . O132 . 134.9(4) no MO105 . MO103 . O132 . 134.0(4) no O110 . MO103 . O132 . 161.4(4) no O113 . MO103 . O132 . 90.0(4) no O123 . MO103 . O132 . 102.6(4) no MO102 . MO103 . O135 . 120.5(3) no MO105 . MO103 . O135 . 31.9(2) no O110 . MO103 . O135 . 75.2(3) no O113 . MO103 . O135 . 79.2(4) no O123 . MO103 . O135 . 146.9(4) no O131 . MO103 . O132 . 105.5(5) no O131 . MO103 . O135 . 97.3(4) no O132 . MO103 . O135 . 102.2(4) no MO102 . MO104 . MO105 . 89.65(4) no MO102 . MO104 . O110 . 45.3(2) no MO105 . MO104 . O110 . 46.3(2) no MO102 . MO104 . O114 . 84.5(3) no MO105 . MO104 . O114 . 84.2(2) no O110 . MO104 . O114 . 71.4(3) no MO102 . MO104 . O124 . 32.3(3) no MO105 . MO104 . O124 . 120.8(3) no O110 . MO104 . O124 . 74.7(3) no O114 . MO104 . O124 . 80.5(4) no MO102 . MO104 . O141 . 84.7(3) no MO105 . MO104 . O141 . 84.0(3) no O110 . MO104 . O141 . 92.6(4) no O114 . MO104 . O141 . 164.0(4) no O124 . MO104 . O141 . 96.4(4) no MO102 . MO104 . O142 . 135.9(4) no MO105 . MO104 . O142 . 133.3(3) no O110 . MO104 . O142 . 161.5(5) no O114 . MO104 . O142 . 90.1(5) no O124 . MO104 . O142 . 103.6(4) no MO102 . MO104 . O145 . 120.5(3) no MO105 . MO104 . O145 . 32.0(3) no O110 . MO104 . O145 . 75.4(3) no O114 . MO104 . O145 . 80.2(4) no O124 . MO104 . O145 . 148.3(4) no O141 . MO104 . O142 . 105.9(5) no O141 . MO104 . O145 . 95.3(4) no O142 . MO104 . O145 . 101.3(4) no MO103 . MO105 . MO104 . 90.21(4) no MO103 . MO105 . O110 . 45.9(2) no MO104 . MO105 . O110 . 46.2(2) no MO103 . MO105 . O115 . 84.6(2) no MO104 . MO105 . O115 . 84.4(2) no O110 . MO105 . O115 . 71.5(3) no MO103 . MO105 . O135 . 31.5(3) no MO104 . MO105 . O135 . 120.3(3) no O110 . MO105 . O135 . 74.2(3) no O115 . MO105 . O135 . 79.9(4) no MO103 . MO105 . O145 . 121.5(3) no MO104 . MO105 . O145 . 32.5(3) no O110 . MO105 . O145 . 75.8(3) no O115 . MO105 . O145 . 80.3(4) no O135 . MO105 . O145 . 148.0(4) no MO103 . MO105 . O151 . 83.8(3) no MO104 . MO105 . O151 . 83.5(3) no O110 . MO105 . O151 . 91.6(4) no O115 . MO105 . O151 . 163.1(4) no O135 . MO105 . O151 . 96.2(4) no MO103 . MO105 . O152 . 135.1(3) no MO104 . MO105 . O152 . 133.7(3) no O110 . MO105 . O152 . 161.7(4) no O115 . MO105 . O152 . 90.2(4) no O135 . MO105 . O152 . 103.7(4) no O145 . MO105 . O151 . 95.5(4) no O145 . MO105 . O152 . 101.3(4) no O151 . MO105 . O152 . 106.7(5) no MO101 . N101 . O101 . 178.8(13) no MO101 . O110 . MO102 . 101.1(3) no MO101 . O110 . MO103 . 100.6(4) no MO102 . O110 . MO103 . 88.7(3) no MO101 . O110 . MO104 . 100.7(3) no MO102 . O110 . MO104 . 88.4(3) no MO103 . O110 . MO104 . 158.6(4) no MO101 . O110 . MO105 . 100.2(3) no MO102 . O110 . MO105 . 158.7(4) no MO103 . O110 . MO105 . 87.5(3) no MO104 . O110 . MO105 . 87.5(3) no MO101 . O112 . MO102 . 106.2(4) no MO101 . O112 . C112 . 124.4(9) no MO102 . O112 . C112 . 121.7(9) no MO101 . O113 . MO103 . 106.9(4) no MO101 . O113 . C113 . 125.0(9) no MO103 . O113 . C113 . 120.0(9) no MO101 . O114 . MO104 . 107.5(4) no MO101 . O114 . C114 . 124.2(10) no MO104 . O114 . C114 . 122.3(10) no MO101 . O115 . MO105 . 107.0(4) no MO101 . O115 . C115 . 127.8(10) no MO105 . O115 . C115 . 125.2(10) no BI1 . O121 . MO102 . 132.6(5) no MO102 . O123 . MO103 . 115.5(5) no MO102 . O124 . MO104 . 115.6(4) no BI1 . O131 . MO103 . 131.9(4) no MO103 . O135 . MO105 . 116.7(4) no BI1 . O141 . MO104 . 132.9(5) no MO104 . O145 . MO105 . 115.5(4) no BI1 . O151 . MO105 . 134.3(4) no C21 . N2 . C31 . 105.1(11) no C21 . N2 . C41 . 112.7(13) no C31 . N2 . C41 . 112.5(13) no C21 . N2 . C51 . 109.6(12) no C31 . N2 . C51 . 111.0(13) no C41 . N2 . C51 . 106.0(13) no N2 . C21 . C22 . 112.7(13) no C21 . C22 . C23 . 107.3(14) no C22 . C23 . C24 . 110.7(16) no N2 . C31 . C32 . 111.4(12) no C31 . C32 . C33 . 107.3(13) no C32 . C33 . C34 . 110.8(13) no N2 . C41 . C42 . 112.4(15) no C41 . C42 . C43 . 106.8(28) no C42 . C43 . C44 . 108.6(52) no N2 . C51 . C52 . 115.5(14) no C51 . C52 . C53 . 107.3(17) no C52 . C53 . C54 . 117.8(21) no C61 . N3 . C71 . 108.5(13) no C61 . N3 . C81 . 104.9(11) no C71 . N3 . C81 . 113.2(14) no C61 . N3 . C91 . 112.4(12) no C71 . N3 . C91 . 104.2(13) no C81 . N3 . C91 . 113.7(13) no N3 . C61 . C62 . 113.0(12) no C61 . C62 . C63 . 108.2(13) no C62 . C63 . C64 . 111.0(15) no N3 . C71 . C72 . 115.2(15) no C71 . C72 . C73 . 107.1(17) no C72 . C73 . C74 . 109.5(24) no N3 . C81 . C82 . 110.1(14) no C81 . C82 . C83 . 106.4(18) no C82 . C83 . C84 . 113.2(34) no N3 . C91 . C92 . 113.5(14) no C91 . C92 . C93 . 108.1(16) no C92 . C93 . C94 . 109.4(17) no C121 . N4 . C131 . 111.4(20) no C121 . N4 . C141 . 107.1(19) no C131 . N4 . C141 . 111.9(20) no C121 . N4 . C151 . 107.4(15) no C131 . N4 . C151 . 111.4(19) no C141 . N4 . C151 . 107.4(17) no N4 . C121 . C122 . 120.2(20) no C121 . C122 . C123 . 110.5(21) no C122 . C123 . C124 . 113.4(24) no N4 . C131 . C132 . 118.2(27) no C131 . C132 . C133 . 112.8(25) no C132 . C133 . C134 . 108.8(27) no N4 . C141 . C142 . 115.0(25) no C141 . C142 . C143 . 108.1(25) no C142 . C143 . C144 . 105.6(27) no N4 . C151 . C152 . 116.6(20) no C151 . C152 . C153 . 111.5(20) no C152 . C153 . C154 . 114.5(23) no # = END data_second _audit_creation_date 98-09-01 _audit_creation_method CRYSTALS # (NBu4)3[Ce{Mo5O13(OCH3)4(NO)}2].2CH30H #**************************************************************************** # # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; # Name and address of author for correspondence Pr Pierre Gouzerh Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex O5 ; _publ_contact_author_phone ' 33 1 44 27 30 34 ' _publ_contact_author_fax ' 33 1 44 27 38 41 ' _publ_contact_author_email ' pg@ccr.jussieu.fr ' _publ_requested_journal 'Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions' _publ_requested_coeditor_name ' ? ' _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication as a Short Format Paper in Acta Crystallographica C. The figures have been sent by mail, and structure factor listings can be made available if requested. ; #========================================================================= # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #========================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; # Title of paper Coordination chemistry of lacunary Lindqvist-type polyoxometalates: cubic vs antiprismatic coordination ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Villanneau, Richard' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Proust, Anna' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Robert, Francis' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Gouzerh, Pierre' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; #========================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? #Text of the abstract ; _publ_section_comment ; ? #Text of the paper ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; _publ_section_references ; # Add your own references - in alphabetic order Carruthers, J.R. and Watkin, D.J. (1979), (Chebychev Weighting) Acta Cryst, A35, 698-699 Sheldrick, G.M. (1986). SHELXS86. Program for the solution of crystal structures. Univ. of Gottingen, Federal Republic of Germany. Walker, N., and Stuart, D. DIFABS. Acta Cryst, A39, 158-166 Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, R.J. & Betteridge, P. (1996) CRYSTALS Issue 10. Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K. & Pearce, L.J. (1996) CAMERON, Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. (1994), RC93, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_figure_captions ? _publ_section_acknowledgements ; ? ; #======================================================================== # Now, all the strucure specific goodies #======================================================================== _computing_data_collection 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_cell_refinement 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_data_reduction ; RC93 (Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. 1994) ; _computing_structure_refinement ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_publication_material ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_molecular_graphics ; CAMERON (Watkin, Prout & Pearce, 1996) ; _computing_structure_solution 'SHELXS86 (Sheldrick, 1986)' #======================================================================== # NOW THE GOODIES TO BE ENTERED BY HAND #======================================================================== _chemical_melting_point ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device ' Enraf-nonius CAD4 ' _refine_ls_matrix_type ' block diagonal approximation to the full matrix ' _refine_ls_weighting_scheme ; Chebychev polynomial (Carruthers & Watkin, 1979) ; _atom_sites_solution_primary Direct_Methods _atom_sites_solution_hydrogens Geometric #**************************************************************************** _chemical_name_systematic ; # IUPAC name, in full ? ; _cell_length_a 24.75(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_length_b 17.56(1) _cell_angle_beta 114.62(7) _cell_length_c 24.94(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9853(14) _symmetry_cell_setting 'monoclinic ' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x,y,z' '-x,-y,-z' '-x,y+1/2,-z+1/2' 'x,-y+1/2,z+1/2' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_Cromer_Mann_a1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_c _atom_type_scat_source 'Ce ' -0.5640 2.6320 21.1671 2.8122 19.7695 0.2268 11.8513 17.6083 3.3305 127.1130 1.8626 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'Mo ' -1.8250 0.6880 3.7025 0.2772 17.2356 1.0958 12.8876 11.0040 3.7429 61.6584 4.3875 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'N ' 0.0040 0.0030 12.2126 0.0057 3.1322 9.8933 2.0125 28.9975 1.1663 0.5826 -11.5290 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'C ' 0.0020 0.0020 2.3100 20.8439 1.0200 10.2075 1.5886 0.5687 0.8650 51.6512 0.2156 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'H ' 0.0000 0.0000 0.4930 10.5109 0.3229 26.1257 0.1402 3.1424 0.0408 57.7997 0.0030 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'O ' 0.0080 0.0060 3.0485 13.2771 2.2868 5.7011 1.5463 0.3239 0.8670 32.9089 0.2508 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' _chemical_formula_sum ' C58 H140 Ce1 Mo10 N5 O38 ' _chemical_formula_moiety ' C58 H140 Ce1 Mo10 N5 O38 ' _chemical_compound_source ; ? ; _chemical_formula_weight 2615.28 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 14.7 _cell_measurement_theta_max 15.0 _cell_measurement_temperature 295 _cell_formula_units_Z 4 _exptl_crystal_description ' needle ' _exptl_crystal_colour ' violet ' _exptl_crystal_size_min 0.00 _exptl_crystal_size_mid 0.00 _exptl_crystal_size_max 0.00 _exptl_crystal_density_diffrn 1.76 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_F_000 4584.29 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.73 _exptl_absorpt_correction_type DIFABS _exptl_absorpt_process_details 'refined from delta-F' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.64 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _diffrn_standards_interval_time 3600 _diffrn_standards_interval_count 2 _diffrn_standards_decay_% >50 _diffrn_ambient_temperature 295 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_atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_thermal_displace_type CE1 0.2371(1) 0.8934(2) 0.0073(1) 0.0479 1.0000 Uani MO1 0.4189(2) 1.1152(3) 0.0852(2) 0.0676 1.0000 Uani MO2 0.4081(2) 0.9218(3) 0.0743(2) 0.0652 1.0000 Uani MO3 0.3411(2) 1.0093(3) 0.1438(2) 0.0685 1.0000 Uani MO4 0.3347(2) 1.0218(3) -0.0426(2) 0.0620 1.0000 Uani MO5 0.2682(2) 1.1099(3) 0.0270(2) 0.0640 1.0000 Uani MO101 0.0545(2) 0.6662(3) -0.0696(2) 0.0549 1.0000 Uani MO102 0.0789(1) 0.8422(2) -0.1130(2) 0.0429 1.0000 Uani MO103 0.0934(1) 0.8219(2) 0.0212(2) 0.0446 1.0000 Uani MO104 0.1781(2) 0.7122(2) -0.0915(2) 0.0462 1.0000 Uani MO105 0.1926(2) 0.6919(2) 0.0430(2) 0.0526 1.0000 Uani N1 0.468(2) 1.176(2) 0.104(2) 0.08(1) 1.0000 Uiso O1 0.508(2) 1.233(3) 0.122(2) 0.13(1) 1.0000 Uiso O10 0.351(1) 1.039(2) 0.060(1) 0.057(8) 1.0000 Uiso O12 0.470(1) 1.028(2) 0.104(2) 0.09(1) 1.0000 Uiso O13 0.413(1) 1.097(2) 0.162(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso O14 0.406(1) 1.105(2) 0.002(1) 0.075(9) 1.0000 Uiso O15 0.349(1) 1.181(2) 0.060(1) 0.068(9) 1.0000 Uiso O21 0.346(1) 0.867(2) 0.048(1) 0.055(8) 1.0000 Uiso O22 0.465(1) 0.865(2) 0.093(1) 0.073(9) 1.0000 Uiso O23 0.405(1) 0.944(2) 0.149(1) 0.060(8) 1.0000 Uiso O24 0.399(1) 0.953(2) -0.002(1) 0.069(9) 1.0000 Uiso O31 0.286(1) 0.946(2) 0.112(1) 0.051(7) 1.0000 Uiso O32 0.350(1) 1.011(2) 0.215(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso O35 0.291(1) 1.094(2) 0.111(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso O41 0.280(1) 0.956(2) -0.055(1) 0.052(7) 1.0000 Uiso O42 0.339(1) 1.036(2) -0.108(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso O45 0.287(1) 1.102(2) -0.041(1) 0.068(9) 1.0000 Uiso O51 0.221(1) 1.038(2) 0.007(1) 0.064(8) 1.0000 Uiso O52 0.225(1) 1.182(2) 0.017(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso C12 0.533(3) 1.020(4) 0.115(3) 0.12(2) 1.0000 Uiso C13 0.452(4) 1.121(5) 0.220(4) 0.19(3) 1.0000 Uiso C14 0.440(3) 1.140(4) -0.029(3) 0.16(3) 1.0000 Uiso C15 0.350(4) 1.254(6) 0.075(4) 0.18(3) 1.0000 Uiso N101 0.004(1) 0.602(2) -0.089(1) 0.06(1) 1.0000 Uiso O101 -0.037(2) 0.547(2) -0.108(2) 0.11(1) 1.0000 Uiso O110 0.120(1) 0.742(2) -0.044(1) 0.043(7) 1.0000 Uiso O112 0.014(1) 0.744(2) -0.134(1) 0.058(8) 1.0000 Uiso O113 0.028(1) 0.727(2) -0.016(1) 0.059(8) 1.0000 Uiso O114 0.102(1) 0.635(2) -0.114(1) 0.063(9) 1.0000 Uiso O115 0.115(1) 0.616(2) 0.003(1) 0.075(9) 1.0000 Uiso O121 0.138(1) 0.899(2) -0.085(1) 0.050(7) 1.0000 Uiso O122 0.030(1) 0.886(2) -0.170(1) 0.079(9) 1.0000 Uiso O123 0.048(1) 0.858(2) -0.054(1) 0.054(8) 1.0000 Uiso O124 0.118(1) 0.770(2) -0.142(1) 0.067(9) 1.0000 Uiso O131 0.1506(9) 0.882(1) 0.036(1) 0.036(6) 1.0000 Uiso O132 0.056(1) 0.851(2) 0.060(1) 0.062(8) 1.0000 Uiso O135 0.138(1) 0.744(2) 0.063(1) 0.072(9) 1.0000 Uiso O141 0.2260(9) 0.778(1) -0.065(1) 0.035(6) 1.0000 Uiso O142 0.203(1) 0.664(2) -0.134(1) 0.071(9) 1.0000 Uiso O145 0.207(1) 0.655(2) -0.023(1) 0.066(8) 1.0000 Uiso O151 0.2408(9) 0.762(1) 0.0562(9) 0.031(6) 1.0000 Uiso O152 0.227(1) 0.633(2) 0.094(1) 0.09(1) 1.0000 Uiso C112 -0.025(2) 0.724(3) -0.193(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C113 -0.000(2) 0.698(3) 0.019(2) 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0.137(1) 1.098(1) 0.141(1) 0.07(1) 1.0000 Uiso C61 0.133(1) 1.062(2) 0.083(1) 0.05(1) 1.0000 Uiso C62 0.068(1) 1.058(3) 0.036(2) 0.08(2) 1.0000 Uiso C63 0.070(2) 1.043(2) -0.026(2) 0.08(2) 1.0000 Uiso C64 0.083(2) 1.119(3) -0.049(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C71 0.122(1) 1.182(2) 0.132(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C72 0.164(2) 1.228(3) 0.113(3) 0.12(2) 1.0000 Uiso C73 0.149(3) 1.313(3) 0.115(4) 0.17(3) 1.0000 Uiso C74 0.186(4) 1.360(4) 0.092(5) 0.25(5) 1.0000 Uiso C81 0.200(2) 1.083(2) 0.188(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C82 0.211(2) 1.127(4) 0.245(2) 0.14(3) 1.0000 Uiso C83 0.276(3) 1.111(6) 0.290(3) 0.34(7) 1.0000 Uiso C84 0.278(6) 1.032(8) 0.318(6) 0.42(9) 1.0000 Uiso C91 0.091(1) 1.064(2) 0.159(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C92 0.102(2) 0.981(2) 0.174(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C93 0.052(2) 0.952(2) 0.192(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso C94 0.060(2) 0.867(3) 0.206(2) 0.09(2) 1.0000 Uiso N4 0.395(2) 0.646(3) 0.054(2) 0.24(4) 1.0000 Uiso C121 0.363(2) 0.662(3) -0.014(2) 0.16(3) 1.0000 Uiso C122 0.387(3) 0.737(3) -0.028(2) 0.15(3) 1.0000 Uiso C123 0.358(3) 0.747(4) -0.095(2) 0.18(3) 1.0000 Uiso C124 0.361(5) 0.829(5) -0.109(3) 0.25(5) 1.0000 Uiso C131 0.388(2) 0.565(3) 0.066(3) 0.22(4) 1.0000 Uiso C132 0.322(2) 0.544(3) 0.034(3) 0.17(3) 1.0000 Uiso C133 0.317(3) 0.461(4) 0.014(8) 0.5(1) 1.0000 Uiso C134 0.250(4) 0.439(5) -0.017(5) 0.25(5) 1.0000 Uiso C141 0.459(3) 0.665(4) 0.076(3) 0.5(1) 1.0000 Uiso C142 0.489(6) 0.61(1) 0.05(1) 1.9(9) 1.0000 Uiso C143 0.557(4) 0.627(8) 0.073(5) 0.32(7) 1.0000 Uiso C144 0.580(6) 0.617(9) 0.025(6) 0.37(8) 1.0000 Uiso C151 0.366(2) 0.693(4) 0.086(2) 0.25(5) 1.0000 Uiso C152 0.405(2) 0.692(3) 0.152(2) 0.12(2) 1.0000 Uiso C153 0.381(3) 0.755(3) 0.181(2) 0.17(3) 1.0000 Uiso C154 0.385(3) 0.725(4) 0.240(3) 0.18(3) 1.0000 Uiso O998 0.55(1) 0.46(1) 0.16(1) 0.8(2) 1.0000 Uiso C998 0.60(1) 0.44(1) 0.15(1) 0.5(2) 1.0000 Uiso O999 0.476(8) 0.45(1) 0.194(8) 0.6(1) 1.0000 Uiso C999 0.467(6) 0.394(9) 0.231(7) 0.29(7) 1.0000 Uiso loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 CE1 0.041(1) 0.051(2) 0.048(2) -0.004(2) 0.013(1) -0.000(2) MO1 0.049(2) 0.083(4) 0.078(3) -0.013(3) 0.024(2) -0.016(3) MO2 0.041(2) 0.082(4) 0.078(3) -0.000(3) 0.021(2) 0.004(2) MO3 0.061(3) 0.098(4) 0.055(3) -0.013(3) 0.021(2) -0.018(3) MO4 0.057(2) 0.072(4) 0.062(3) -0.005(3) 0.028(2) -0.006(3) MO5 0.052(2) 0.063(3) 0.086(3) -0.015(3) 0.030(2) -0.004(3) MO101 0.060(2) 0.054(3) 0.055(2) -0.013(3) 0.025(2) -0.011(2) MO102 0.045(2) 0.045(3) 0.038(2) -0.006(2) 0.013(2) 0.002(2) MO103 0.044(2) 0.048(3) 0.045(2) -0.010(2) 0.019(2) 0.001(2) MO104 0.056(2) 0.042(3) 0.049(2) -0.004(2) 0.027(2) 0.004(2) MO105 0.058(2) 0.060(3) 0.044(2) 0.009(2) 0.018(2) 0.016(2) _refine_ls_extinction_coef no _refine_ls_extinction_method 'Larson 1970 Crystallographic Computing eq 22' loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag CE1 . 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O114 . 67.1(10) no MO102 . MO104 . O124 . 30.6(9) no MO105 . MO104 . O124 . 119.1(9) no O110 . MO104 . O124 . 73.6(10) no O114 . MO104 . O124 . 78.4(12) no MO102 . MO104 . O141 . 86.4(8) no MO105 . MO104 . O141 . 84.9(8) no O110 . MO104 . O141 . 98.1(10) no O114 . MO104 . O141 . 165.2(11) no O124 . MO104 . O141 . 97.7(13) no MO102 . MO104 . O142 . 135.2(10) no MO105 . MO104 . O142 . 134.0(10) no O110 . MO104 . O142 . 158.9(12) no O114 . MO104 . O142 . 91.8(13) no O124 . MO104 . O142 . 104.8(13) no MO102 . MO104 . O145 . 120.8(9) no MO105 . MO104 . O145 . 31.8(9) no O110 . MO104 . O145 . 74.4(10) no O114 . MO104 . O145 . 82.1(12) no O124 . MO104 . O145 . 147.0(12) no O141 . MO104 . O142 . 103.0(12) no O141 . MO104 . O145 . 94.3(12) no O142 . MO104 . O145 . 102.2(14) no MO103 . MO105 . MO104 . 90.0(1) no MO103 . MO105 . O110 . 49.2(6) no MO104 . MO105 . O110 . 44.1(5) no MO103 . MO105 . O115 . 83.8(9) no MO104 . MO105 . O115 . 84.1(8) no O110 . MO105 . O115 . 67.7(11) no MO103 . MO105 . O135 . 27.7(9) no MO104 . MO105 . O135 . 116.6(9) no O110 . MO105 . O135 . 73.3(11) no O115 . MO105 . O135 . 79.9(12) no MO103 . MO105 . O145 . 119.4(9) no MO104 . MO105 . O145 . 30.3(9) no O110 . MO105 . O145 . 70.9(10) no O115 . MO105 . O145 . 81.5(12) no O135 . MO105 . O145 . 143.7(12) no MO103 . MO105 . O151 . 86.7(8) no MO104 . MO105 . O151 . 83.3(7) no O110 . MO105 . O151 . 96.6(10) no O115 . MO105 . O151 . 164.2(12) no O135 . MO105 . O151 . 97.3(12) no MO103 . MO105 . O152 . 135.5(11) no MO104 . MO105 . O152 . 133.9(12) no O110 . MO105 . O152 . 159.8(14) no O115 . MO105 . O152 . 92.5(15) no O135 . MO105 . O152 . 108.0(15) no O145 . MO105 . O151 . 92.3(11) no O145 . MO105 . O152 . 103.7(15) no O151 . MO105 . O152 . 103.1(14) no MO1 . N1 . O1 . 175.6(37) no MO1 . O10 . MO2 . 98.7(10) no MO1 . O10 . MO3 . 105.1(11) no MO2 . O10 . MO3 . 86.9(9) no MO1 . O10 . MO4 . 99.2(10) no MO2 . O10 . MO4 . 82.9(8) no MO3 . O10 . MO4 . 154.8(13) no MO1 . O10 . MO5 . 105.4(13) no MO2 . O10 . MO5 . 155.3(13) no MO3 . O10 . MO5 . 92.2(9) no MO4 . O10 . MO5 . 87.7(9) no MO1 . O12 . MO2 . 106.2(14) no MO1 . O12 . C12 . 131.7(34) no MO2 . O12 . C12 . 119.0(33) no MO1 . O13 . MO3 . 106.4(15) no MO1 . O13 . C13 . 130.5(41) no MO3 . O13 . C13 . 122.2(41) no MO1 . O14 . MO4 . 109.4(13) no MO1 . O14 . C14 . 129.7(35) no MO4 . O14 . C14 . 120.7(34) no MO1 . O15 . MO5 . 109.4(15) no MO1 . O15 . C15 . 123.6(42) no MO5 . O15 . C15 . 124.8(40) no CE1 . O21 . MO2 . 134.3(15) no MO2 . O23 . MO3 . 114.9(14) no MO2 . O24 . MO4 . 115.2(13) no CE1 . O31 . MO3 . 132.3(12) no MO3 . O35 . MO5 . 115.5(16) no CE1 . O41 . MO4 . 134.0(13) no MO4 . O45 . MO5 . 117.8(16) no CE1 . O51 . MO5 . 131.8(14) no MO101 . N101 . O101 . 174.5(30) no MO101 . O110 . MO102 . 102.4(9) no MO101 . O110 . MO103 . 100.2(9) no MO102 . O110 . MO103 . 84.2(8) no MO101 . O110 . MO104 . 107.2(11) no MO102 . O110 . MO104 . 88.5(8) no MO103 . O110 . MO104 . 152.6(12) no MO101 . O110 . MO105 . 104.6(11) no MO102 . O110 . 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C141 . 109.6(17) no C121 . N4 . C151 . 109.5(17) no C131 . N4 . C151 . 107.6(18) no C141 . N4 . C151 . 110.3(16) no N4 . C121 . C122 . 109.9(17) no C121 . C122 . C123 . 108.6(18) no C122 . C123 . C124 . 109.4(19) no N4 . C131 . C132 . 108.4(18) no C131 . C132 . C133 . 108.8(19) no C132 . C133 . C134 . 108.9(27) no N4 . C141 . C142 . 109.0(19) no C141 . C142 . C143 . 109.0(23) no C142 . C143 . C144 . 108.9(21) no N4 . C151 . C152 . 109.6(17) no C151 . C152 . C153 . 107.9(18) no C152 . C153 . C154 . 109.0(19) no #=END data_third _audit_creation_date 98-07-23 _audit_creation_method CRYSTALS # (NBu4)4[Ba{Mo5O13(OCH3)4(NO)}2] #**************************************************************************** # # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; # Name and address of author for correspondence Pr Pierre Gouzerh Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; _publ_contact_author_phone ' 33 1 44 27 30 34 ' _publ_contact_author_fax ' 33 1 44 27 38 41 ' _publ_contact_author_email ' pg@ccr.jussieu.fr ' _publ_requested_journal 'Journal of the Chemical Society; Dalton Transactions' _publ_requested_coeditor_name '?' _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication as a Short Format Paper in Acta Crystallographica C. The figures have been sent by mail, and structure factor listings can be made available if requested. ; #========================================================================= # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #========================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; # Title of paper Coordination chemistry of lacunary Lindqvist-type polyoxometalates: cubic vs antiprismatic coordination ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Villanneau, Richard' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Proust, Anna' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Robert, Francis' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Gouzerh, Pierre' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; #========================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? #Text of the abstract ; _publ_section_comment ; ? #Text of the paper ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; _publ_section_references ; # Add your own references - in alphabetic order Sheldrick, G.M. (1986). SHELXS86. Program for the solution of crystal structures. Univ. of Gottingen, Federal Republic of Germany. Walker, N., and Stuart, D. DIFABS. Acta Cryst, A39, 158-166 Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, R.J. & Betteridge, P. (1996) CRYSTALS Issue 10. Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K. & Pearce, L.J. (1996) CAMERON, Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. (1994), RC93, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_figure_captions ; ? #Captions to figures ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; #========================================================================== # Now, all the strucure specific goodies #========================================================================== _computing_data_collection 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_cell_refinement 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_data_reduction ; RC93 (Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. 1994) ; _computing_structure_refinement ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_publication_material ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_molecular_graphics ; CAMERON (Watkin, Prout & Pearce, 1996) ; _computing_structure_solution 'SHELXS86 (Sheldrick, 1986)' #========================================================================== # NOW THE GOODIES TO BE ENTERED BY HAND #========================================================================== _chemical_melting_point ? _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_measurement_device 'Philips PW1100 ' _refine_ls_matrix_type 'block diagonal approximation to the full matrix' _refine_ls_weighting_scheme ; unit weight ; _atom_sites_solution_primary Direct_Methods _atom_sites_solution_hydrogens None #**************************************************************************** _chemical_name_systematic ; # IUPAC name, in full ? ; _cell_length_a 19.382(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_length_b 18.182(4) _cell_angle_beta 90.69(5) _cell_length_c 15.594(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5495(25) _symmetry_cell_setting 'monoclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x,y,z' '-x,-y,-z' '-x+1/2,y+1/2,-z+1/2' 'x+1/2,-y+1/2,z+1/2' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_Cromer_Mann_a1 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C22 . 1.51(2) yes N2 . C23 . 1.55(1) yes N2 . C24 . 1.53(1) yes C21 . C25 . 1.56(2) yes C22 . C26 . 1.55(2) yes C23 . C27 . 1.52(2) yes C24 . C28 . 1.52(2) yes C25 . C29 . 1.57(2) yes C26 . C30 . 1.55(2) yes C27 . C31 . 1.57(2) yes C28 . C32 . 1.52(2) yes C29 . C33 . 1.51(2) yes C30 . C34 . 1.31(3) yes C31 . C35 . 1.52(2) yes C32 . C36 . 1.53(3) yes N3 . C41 . 1.52(2) yes N3 . C42 . 1.56(1) yes N3 . C43 . 1.53(2) yes N3 . C44 . 1.53(2) yes C41 . C46 . 1.57(2) yes C42 . C47 . 1.53(2) yes C43 . C45 . 1.54(2) yes C44 . C48 . 1.54(2) yes C45 . C51 . 1.56(2) yes C46 . C49 . 1.62(2) yes C47 . C50 . 1.57(2) yes C48 . C52 . 1.57(2) yes C49 . C53 . 1.33(3) yes C50 . C54 . 1.50(2) yes C51 . C55 . 1.51(2) yes C52 . C56 . 1.39(3) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N1 . MO1 . O10 . 175.7(4) no N1 . MO1 . O12 . 95.3(4) no O10 . MO1 . O12 . 80.5(3) no N1 . MO1 . O13 . 97.5(4) no O10 . MO1 . O13 . 81.2(3) no O12 . MO1 . O13 . 86.5(3) no N1 . MO1 . O14 . 98.8(4) no O10 . MO1 . O14 . 82.2(3) no O12 . MO1 . O14 . 88.0(3) no O13 . MO1 . O14 . 163.2(3) no N1 . MO1 . O15 . 101.0(4) no O10 . MO1 . O15 . 83.1(3) no O12 . MO1 . O15 . 163.4(3) no O13 . MO1 . O15 . 88.6(3) no O14 . MO1 . O15 . 92.1(3) no MO3 . MO2 . MO4 . 89.80(3) no MO3 . MO2 . O10 . 46.0(1) no MO4 . MO2 . O10 . 45.4(1) no MO3 . MO2 . O12 . 83.4(2) no MO4 . MO2 . O12 . 84.7(2) no O10 . MO2 . O12 . 71.7(2) no MO3 . MO2 . O21 . 86.1(2) no MO4 . MO2 . O21 . 85.9(2) no O10 . MO2 . O21 . 94.2(3) no O12 . MO2 . O21 . 165.9(3) no MO3 . MO2 . O22 . 133.1(3) no MO4 . MO2 . O22 . 135.5(3) no O10 . MO2 . O22 . 160.5(3) no O12 . MO2 . O22 . 88.8(3) no O21 . MO2 . O22 . 105.3(4) no MO3 . MO2 . O23 . 31.6(2) no MO4 . MO2 . O23 . 120.3(2) no O10 . MO2 . O23 . 75.0(2) no O12 . MO2 . O23 . 79.6(3) no O21 . MO2 . O23 . 96.2(3) no MO3 . MO2 . O24 . 121.0(2) no MO4 . MO2 . O24 . 32.4(2) no O10 . MO2 . O24 . 75.1(2) no O12 . MO2 . O24 . 80.9(3) no O21 . MO2 . O24 . 96.5(3) no O22 . MO2 . O23 . 101.5(3) no O22 . MO2 . O24 . 103.1(3) no O23 . MO2 . O24 . 148.2(3) no MO2 . MO3 . MO5 . 90.06(3) no MO2 . MO3 . O10 . 45.9(1) no MO5 . MO3 . O10 . 45.8(1) no MO2 . MO3 . O13 . 83.8(2) no MO5 . MO3 . O13 . 83.9(2) no O10 . MO3 . O13 . 71.4(2) no MO2 . MO3 . O23 . 31.7(2) no MO5 . MO3 . O23 . 120.6(2) no O10 . MO3 . O23 . 74.9(2) no O13 . MO3 . O23 . 80.5(3) no MO2 . MO3 . O31 . 87.6(2) no MO5 . MO3 . O31 . 85.9(2) no O10 . MO3 . O31 . 95.3(3) no O13 . MO3 . O31 . 166.6(3) no O23 . MO3 . O31 . 97.5(3) no MO2 . MO3 . O32 . 135.1(3) no MO5 . MO3 . O32 . 133.2(3) no O10 . MO3 . O32 . 160.3(3) no O13 . MO3 . O32 . 88.9(3) no O23 . MO3 . O32 . 103.5(3) no MO2 . MO3 . O35 . 120.0(2) no MO5 . MO3 . O35 . 31.3(2) no O10 . MO3 . O35 . 74.2(2) no O13 . MO3 . O35 . 79.7(3) no O23 . MO3 . O35 . 147.3(3) no O31 . MO3 . O32 . 104.4(4) no O31 . MO3 . O35 . 95.9(3) no O32 . MO3 . O35 . 101.9(3) no MO2 . MO4 . MO5 . 90.20(3) no MO2 . MO4 . O10 . 46.1(1) no MO5 . MO4 . O10 . 45.8(1) no MO2 . MO4 . O14 . 83.6(2) no MO5 . MO4 . O14 . 85.4(2) no O10 . MO4 . O14 . 72.2(2) no MO2 . MO4 . O24 . 32.0(2) no MO5 . MO4 . O24 . 121.0(2) no O10 . MO4 . O24 . 75.3(2) no O14 . MO4 . O24 . 79.1(3) no MO2 . MO4 . O41 . 86.2(2) no MO5 . MO4 . O41 . 86.6(2) no O10 . MO4 . O41 . 94.9(3) no O14 . MO4 . O41 . 167.0(3) no O24 . MO4 . O41 . 96.4(3) no MO2 . MO4 . O42 . 133.3(2) no MO5 . MO4 . O42 . 135.0(2) no O10 . MO4 . O42 . 160.8(3) no O14 . MO4 . O42 . 88.6(3) no O24 . MO4 . O42 . 101.3(3) no MO2 . MO4 . O45 . 120.6(2) no MO5 . MO4 . O45 . 32.2(2) no O10 . MO4 . O45 . 74.5(2) no O14 . MO4 . O45 . 79.8(3) no O24 . MO4 . O45 . 147.2(3) no O41 . MO4 . O42 . 104.3(3) no O41 . MO4 . O45 . 98.6(3) no O42 . MO4 . O45 . 102.9(3) no MO3 . MO5 . MO4 . 89.94(3) no MO3 . MO5 . O10 . 46.2(2) no MO4 . MO5 . O10 . 45.4(1) no MO3 . MO5 . O15 . 84.3(2) no MO4 . MO5 . O15 . 84.7(2) no O10 . MO5 . O15 . 72.3(2) no MO3 . MO5 . O35 . 31.7(2) no MO4 . MO5 . O35 . 120.2(2) no O10 . MO5 . O35 . 74.9(2) no O15 . MO5 . O35 . 79.5(3) no MO3 . MO5 . O45 . 120.1(2) no MO4 . MO5 . O45 . 32.0(2) no O10 . MO5 . O45 . 73.9(2) no O15 . MO5 . O45 . 78.7(3) no O35 . MO5 . O45 . 146.2(3) no MO3 . MO5 . O51 . 86.7(2) no MO4 . MO5 . O51 . 86.1(2) no O10 . MO5 . O51 . 94.8(3) no O15 . MO5 . O51 . 167.1(3) no O35 . MO5 . O51 . 97.5(3) no MO3 . MO5 . O52 . 133.8(3) no MO4 . MO5 . O52 . 134.4(3) no O10 . MO5 . O52 . 159.7(3) no O15 . MO5 . O52 . 87.4(3) no O35 . MO5 . O52 . 102.2(3) no O45 . MO5 . O51 . 97.9(3) no O45 . MO5 . O52 . 102.4(3) no O51 . MO5 . O52 . 105.5(4) no MO1 . N1 . O1 . 177.3(11) no MO1 . O10 . MO2 . 100.5(2) no MO1 . O10 . MO3 . 100.0(2) no MO2 . O10 . MO3 . 88.0(2) no MO1 . O10 . MO4 . 99.8(2) no MO2 . O10 . MO4 . 88.4(2) no MO3 . O10 . MO4 . 160.2(3) no MO1 . O10 . MO5 . 99.4(2) no MO2 . O10 . MO5 . 160.1(3) no MO3 . O10 . MO5 . 87.9(2) no MO4 . O10 . MO5 . 88.8(2) no MO1 . O12 . MO2 . 107.2(3) no MO1 . O12 . C12 . 121.4(7) no MO2 . O12 . C12 . 117.0(7) no MO1 . O13 . MO3 . 107.4(3) no MO1 . O13 . C13 . 128.4(7) no MO3 . O13 . C13 . 124.1(7) no MO1 . O14 . MO4 . 105.8(3) no MO1 . O14 . C14 . 125.4(7) no MO4 . O14 . C14 . 120.3(7) no MO1 . O15 . MO5 . 105.3(3) no MO1 . O15 . C15 . 124.8(8) no MO5 . O15 . C15 . 119.2(7) no MO2 . O23 . MO3 . 116.8(3) no MO2 . O24 . MO4 . 115.5(3) no MO3 . O35 . MO5 . 117.0(3) no MO4 . O45 . MO5 . 115.8(3) no C21 . N2 . C22 . 112.7(10) no C21 . N2 . C23 . 103.9(9) no C22 . N2 . C23 . 112.1(10) no C21 . N2 . C24 . 111.9(10) no C22 . N2 . C24 . 105.3(9) no C23 . N2 . C24 . 111.2(10) no N2 . C21 . C25 . 112.9(9) no N2 . C22 . C26 . 114.7(10) no N2 . C23 . C27 . 113.8(10) no N2 . C24 . C28 . 113.2(11) no C21 . C25 . C29 . 107.9(11) no C22 . C26 . C30 . 111.8(14) no C23 . C27 . C31 . 106.4(12) no C24 . C28 . C32 . 109.3(15) no C25 . C29 . C33 . 113.8(14) no C26 . C30 . C34 . 112.4(20) no C27 . C31 . C35 . 109.6(14) no C28 . C32 . C36 . 109.0(19) no C41 . N3 . C42 . 104.0(8) no C41 . N3 . C43 . 113.5(11) no C42 . N3 . C43 . 111.6(9) no C41 . N3 . C44 . 113.0(10) no C42 . N3 . C44 . 111.4(10) no C43 . N3 . C44 . 103.5(9) no N3 . C41 . C46 . 112.1(10) no N3 . C42 . C47 . 113.5(10) no N3 . C43 . C45 . 114.5(10) no N3 . C44 . C48 . 113.7(10) no C43 . C45 . C51 . 107.1(12) no C41 . C46 . C49 . 103.5(13) no C42 . C47 . C50 . 103.9(12) no C44 . C48 . C52 . 105.5(12) no C46 . C49 . C53 . 109.5(19) no C47 . C50 . C54 . 110.7(15) no C45 . C51 . C55 . 109.2(14) no C48 . C52 . C56 . 111.0(17) no # = END data_fourth _audit_creation_date 98-07-23 _audit_creation_method CRYSTALS # # (NBu4)3[Bi{W4O13(OCH3)4Mo(NO)}2] #**************************************************************************** # # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; # Name and address of author for correspondence Pr Pierre Gouzerh Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; _publ_contact_author_phone ' 33 1 44 27 30 34 ' _publ_contact_author_fax ' 33 1 44 27 38 41 ' _publ_contact_author_email ' pg@ccr.jussieu.fr ' _publ_requested_journal 'Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions' _publ_requested_coeditor_name ' ? ' _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication as a Short Format Paper in Acta Crystallographica C. The figures have been sent by mail, and structure factor listings can be made available if requested. ; #========================================================================= # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #========================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; # Title of paper Coordination chemistry of lacunary Lindqvist-type polyoxometalates: cubic vs antiprismatic coordination ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Villanneau, Richard' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Proust, Anna' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Robert, Francis' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; 'Gouzerh, Pierre' ; Laboratoire de chimie des mtaux de transition Universit Pierre et Marie Curie, 4 Place Jussieu, 75252 Paris Cedex 05 ; #========================================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? #Text of the abstract ; _publ_section_comment ; ? #Text of the paper ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; _publ_section_references ; # Add your own references - in alphabetic order Carruthers, J.R. and Watkin, D.J. (1979), (Chebychev Weighting) Acta Cryst, A35, 698-699 Sheldrick, G.M. (1986). SHELXS86. Program for the solution of crystal structures. Univ. of Gottingen, Federal Republic of Germany. Walker, N., and Stuart, D. DIFABS. Acta Cryst, A39, 158-166 Watkin, D.J., Prout, C.K. Carruthers, R.J. & Betteridge, P. (1996) CRYSTALS Issue 10. Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K. & Pearce, L.J. (1996) CAMERON, Chemical Crystallography Laboratory, OXFORD, UK. Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. (1994), RC93, Chemical Crystallography Laboratory, Oxford, UK. ; _publ_section_figure_captions ; ? #Captions to figures ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; #========================================================================== # Now, all the strucure specific goodies #========================================================================== _computing_data_collection 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_cell_refinement 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_data_reduction ; RC93 (Watkin, D.J., Prout, C.K., Lilley, P.M.deQ. 1994) ; _computing_structure_refinement ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_publication_material ; CRYSTALS Issue 10 (Watkin, Prout, Carruthers & Betteridge, 1996) ; _computing_molecular_graphics ; CAMERON (Watkin, Prout & Pearce, 1996) ; _computing_structure_solution 'SHELXS86 (Sheldrick, 1986)' #========================================================================== # NOW THE GOODIES TO BE ENTERED BY HAND #========================================================================== _chemical_melting_point ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device ' Enraf-nonius CAD4 ' _refine_ls_matrix_type 'block diagonal approximation to the full matrix' _refine_ls_weighting_scheme ; Chebychev polynomial (Carruthers & Watkin, 1979) ; _atom_sites_solution_primary Direct_Methods _atom_sites_solution_hydrogens None #**************************************************************************** _chemical_name_systematic ; # IUPAC name, in full ? ; _cell_length_a 17.028(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_length_b 17.376(3) _cell_angle_beta 99.23(1) _cell_length_c 32.941(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9621(3) _symmetry_cell_setting 'monoclinic ' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x,y,z' '-x,-y,-z' '-x+1/2,y+1/2,-z+1/2' 'x+1/2,-y+1/2,z+1/2' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_Cromer_Mann_a1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_c _atom_type_scat_source 'C ' 0.0020 0.0020 2.3100 20.8439 1.0200 10.2075 1.5886 0.5687 0.8650 51.6512 0.2156 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'H ' 0.0000 0.0000 0.4930 10.5109 0.3229 26.1257 0.1402 3.1424 0.0408 57.7997 0.0030 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'O ' 0.0080 0.0060 3.0485 13.2771 2.2868 5.7011 1.5463 0.3239 0.8670 32.9089 0.2508 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'Mo ' -1.8250 0.6880 3.7025 0.2772 17.2356 1.0958 12.8876 11.0040 3.7429 61.6584 4.3875 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'W ' -1.4210 6.8720 29.0818 1.7203 15.4300 9.2259 14.4327 0.3217 5.1198 57.0560 9.8875 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'Bi ' -4.8610 10.5590 33.3689 0.7040 12.9510 2.9238 16.5877 8.7937 6.4692 48.0093 13.5782 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' 'N ' 0.0040 0.0030 12.2126 0.0057 3.1322 9.8933 2.0125 28.9975 1.1663 0.5826 -11.5290 'International_Tables_Vol_IV_Table_2.2B' _chemical_formula_sum ' C56 H132 Bi1 W8 Mo2 N5 O36 ' _chemical_formula_moiety ' C56 H132 Bi1 W8 Mo2 N5 O36 ' _chemical_compound_source ; ? ; _chemical_formula_weight 3323.33 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 11.8 _cell_measurement_theta_max 12.3 _cell_measurement_temperature 295 _cell_formula_units_Z 4 _exptl_crystal_description ' needle ' _exptl_crystal_colour ' violet ' _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_max 0.80 _exptl_crystal_density_diffrn 2.29 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_F_000 5591.72 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.86 _exptl_absorpt_correction_type DIFABS _exptl_absorpt_process_details 'refined from delta-F' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.56 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _diffrn_standards_interval_time 3600 _diffrn_standards_interval_count 2 _diffrn_standards_decay_% 33.76 _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_reflns_number 18138 _reflns_number_total 16885 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.04 _reflns_number_observed 4034 _diffrn_reflns_theta_min 1 _diffrn_reflns_theta_max 25 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _reflns_limit_h_min -20 _reflns_limit_h_max 19 _reflns_limit_k_min 0 _reflns_limit_k_max 20 _reflns_limit_l_min 0 _reflns_limit_l_max 39 _reflns_observed_criterion >3.00\s(I) _refine_diff_density_min -1.51 _refine_diff_density_max 1.68 _refine_ls_number_reflns 4034 _refine_ls_number_parameters 490 _refine_ls_R_factor_obs 0.063 _refine_ls_wR_factor_obs 0.075 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.1714 _refine_ls_shift/esd_max 0.905679 _refine_ls_structure_factor_coef F _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_method 2\q/\w loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_thermal_displace_type BI1 0.77479(9) 0.7534(1) 0.09002(5) 0.0485 1.0000 Uani W2 0.8892(1) 0.6472(1) 0.01687(6) 0.0563 1.0000 Uani W3 0.9184(1) 0.5811(1) 0.11049(6) 0.0570 1.0000 Uani W4 0.9663(1) 0.8108(1) 0.05020(7) 0.0636 1.0000 Uani W5 0.9950(1) 0.7451(1) 0.14376(6) 0.0614 1.0000 Uani MO1 1.0772(2) 0.6485(3) 0.0705(1) 0.0620 1.0000 Uani W102 0.5900(1) 0.8508(1) 0.03138(6) 0.0530 1.0000 Uani W103 0.55614(9) 0.6899(1) 0.07692(6) 0.0508 1.0000 Uani W104 0.6536(1) 0.9290(1) 0.12017(6) 0.0575 1.0000 Uani W105 0.6187(1) 0.7694(1) 0.16560(6) 0.0563 1.0000 Uani MO101 0.4659(2) 0.8554(3) 0.1027(1) 0.0617 1.0000 Uani N1 1.175(2) 0.615(3) 0.062(1) 0.08(1) 1.0000 Uiso O1 1.238(2) 0.598(2) 0.058(1) 0.10(1) 1.0000 Uiso O10 0.962(1) 0.693(2) 0.0783(8) 0.054(8) 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_atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 BI1 0.0436(8) 0.049(1) 0.054(1) 0.001(1) 0.0076(7) 0.0022(8) W2 0.047(1) 0.080(2) 0.050(1) -0.007(1) 0.0122(8) 0.000(1) W3 0.053(1) 0.056(1) 0.067(1) 0.006(1) 0.0162(9) 0.004(1) W4 0.055(1) 0.062(1) 0.084(2) 0.016(1) 0.016(1) -0.006(1) W5 0.050(1) 0.068(2) 0.067(1) -0.008(1) 0.0018(9) 0.003(1) MO1 0.040(2) 0.090(4) 0.068(3) -0.004(3) 0.010(2) -0.000(2) W102 0.057(1) 0.051(1) 0.052(1) 0.001(1) 0.0031(8) 0.009(1) W103 0.0437(9) 0.053(1) 0.057(1) -0.006(1) 0.0053(8) -0.0031(9) W104 0.066(1) 0.050(1) 0.058(1) -0.010(1) 0.0022(9) 0.003(1) W105 0.057(1) 0.065(1) 0.048(1) -0.002(1) 0.0065(9) 0.009(1) MO101 0.053(2) 0.071(3) 0.068(3) -0.007(3) 0.008(2) 0.016(2) _refine_ls_extinction_coef no _refine_ls_extinction_method 'Larson 1970 Crystallographic Computing eq 22' loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag BI1 . O21 . 2.32(3) yes BI1 . O31 . 2.42(3) yes BI1 . O41 . 2.50(3) yes BI1 . O51 . 2.47(3) yes BI1 . O121 . 2.37(4) yes BI1 . O131 . 2.49(3) yes BI1 . O141 . 2.49(3) yes BI1 . O151 . 2.55(3) yes W2 . O10 . 2.34(3) yes W2 . O12 . 2.23(3) yes W2 . O21 . 1.79(2) yes W2 . O22 . 1.72(4) yes W2 . O23 . 1.92(3) yes W2 . O24 . 1.87(3) yes W3 . O10 . 2.39(3) yes W3 . O13 . 2.29(3) yes W3 . O23 . 1.91(3) yes W3 . O31 . 1.75(3) yes W3 . O32 . 1.75(3) yes W3 . O35 . 1.86(3) yes W4 . O10 . 2.25(3) yes W4 . O14 . 2.20(2) yes W4 . O24 . 1.91(3) yes W4 . O41 . 1.76(3) yes W4 . O42 . 1.61(3) yes W4 . O45 . 1.87(3) yes W5 . O10 . 2.32(3) yes W5 . O15 . 2.24(2) yes W5 . O35 . 1.94(3) yes W5 . O45 . 1.95(3) yes W5 . O51 . 1.82(3) yes W5 . O52 . 1.69(3) yes MO1 . N1 . 1.82(4) yes MO1 . O10 . 2.16(3) yes MO1 . O12 . 2.01(3) yes MO1 . O13 . 2.02(3) yes MO1 . O14 . 1.96(3) yes MO1 . O15 . 1.92(3) yes W102 . O110 . 2.33(3) yes W102 . O112 . 2.19(3) yes W102 . O121 . 1.77(3) yes W102 . O122 . 1.71(3) yes W102 . O123 . 1.94(3) yes W102 . O124 . 1.94(3) yes W103 . O110 . 2.31(3) yes W103 . O113 . 2.22(3) yes W103 . O123 . 1.83(3) yes W103 . O131 . 1.76(3) yes W103 . O132 . 1.78(3) yes W103 . O135 . 1.91(2) yes W104 . O110 . 2.37(3) yes W104 . O114 . 2.32(3) yes W104 . O124 . 1.89(3) yes W104 . O141 . 1.77(3) yes W104 . O142 . 1.62(4) yes W104 . O145 . 1.87(3) yes W105 . O110 . 2.33(3) yes W105 . O115 . 2.27(4) yes W105 . O135 . 1.94(2) yes W105 . O145 . 1.95(3) yes W105 . O151 . 1.79(3) yes W105 . O152 . 1.74(3) yes MO101 . N101 . 1.65(4) yes MO101 . O110 . 2.13(2) yes MO101 . O112 . 2.05(3) yes MO101 . O113 . 1.94(4) yes MO101 . O114 . 2.00(3) yes MO101 . O115 . 1.91(4) yes N1 . O1 . 1.14(4) yes O12 . C12 . 1.43(6) yes O13 . C13 . 1.42(5) yes O14 . C14 . 1.51(9) yes O15 . C15 . 1.31(5) yes N101 . O101 . 1.26(4) yes O112 . C112 . 1.44(5) yes O113 . C113 . 1.42(5) yes O114 . C114 . 1.49(6) yes O115 . C115 . 1.59(6) yes N2 . C21 . 1.54(6) yes N2 . C25 . 1.55(6) yes N2 . C29 . 1.52(6) yes N2 . 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