# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 1999 # CCDC Number: 186/1714 # S-H Bond Cleavage versus Thiol Coordination in Half-Sandwich Ruthenium # Complexes data_[Ru(Cp)(dippe)(SPh)][BPh4] #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Feb 5 11:05:51 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.277(4) _cell_length_b 13.610(3) _cell_length_c 13.053(3) _cell_angle_alpha 96.97(2) _cell_angle_beta 103.869(10) _cell_angle_gamma 101.16(2) _cell_volume 2211(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 290.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 105.2 _cell_measurement_theta_max 117.6 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'purple' _exptl_crystal_size_max 0.570 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_crystal_density_diffrn 1.287 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 856.92 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C49 H62 B P2 S Ru ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 902.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.288 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.867 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 290.2 _diffrn_radiation_wavelength 1.5418 _diffrn_radiation_type CuKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC6S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 200 _diffrn_standards_decay_% 0.57 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 6885 _reflns_number_total 6885 _reflns_number_observed 4046 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 23.19 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min ? _diffrn_reflns_limit_h_max ? _diffrn_reflns_limit_k_min ? _diffrn_reflns_limit_k_max ? _diffrn_reflns_limit_l_min ? _diffrn_reflns_limit_l_max ? _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 60.09 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.03939 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.00520 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.05608 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.02662 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.07562 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.01503 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.06402 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00638 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.05530 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 2 -0.105 3.296 'International Tables' C 0 98 0.017 0.009 'International Tables' H 0 124 0.000 0.000 'International Tables' P 0 4 0.283 0.434 'International Tables' B 0 2 0.008 0.004 'International Tables' S 0 2 0.319 0.557 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.32509(4) 0.12166(4) 0.14128(4) 0.0408(2) Uij ? ? S(1) 0.1926(2) -0.0032(2) 0.0277(2) 0.0628(6) Uij ? ? P(1) 0.2203(1) 0.1589(1) 0.2549(2) 0.0461(6) Uij ? ? P(2) 0.2430(1) 0.2317(1) 0.0463(2) 0.0467(6) Uij ? ? C(1) 0.4757(7) 0.1548(8) 0.2764(7) 0.067(3) Uij ? ? C(2) 0.4933(6) 0.2152(7) 0.2022(7) 0.063(3) Uij ? ? C(3) 0.4839(6) 0.1518(7) 0.1040(6) 0.062(3) Uij ? ? C(4) 0.4607(6) 0.0531(8) 0.1218(8) 0.074(3) Uij ? ? C(5) 0.4567(7) 0.0532(9) 0.2293(9) 0.083(4) Uij ? ? C(6) 0.2320(6) -0.1197(6) 0.0026(6) 0.055(2) Uij ? ? C(7) 0.2713(9) -0.1712(7) 0.0819(7) 0.081(3) Uij ? ? C(8) 0.2971(9) -0.2631(8) 0.0570(9) 0.090(4) Uij ? ? C(9) 0.2844(8) -0.3037(7) -0.0479(10) 0.080(3) Uij ? ? C(10) 0.2440(7) -0.2528(8) -0.1279(7) 0.076(3) Uij ? ? C(11) 0.2177(6) -0.1624(6) -0.1028(6) 0.057(3) Uij ? ? C(12) 0.1186(7) 0.2200(8) 0.1889(8) 0.076(3) Uij ? ? C(13) 0.1508(6) 0.0502(6) 0.3038(6) 0.059(3) Uij ? ? C(14) 0.0635(7) -0.0262(7) 0.2192(8) 0.083(3) Uij ? ? C(15) 0.2313(7) -0.0005(7) 0.3654(8) 0.079(3) Uij ? ? C(16) 0.2889(7) 0.2488(6) 0.3848(7) 0.066(3) Uij ? ? C(17) 0.3475(7) 0.3490(7) 0.3722(7) 0.076(3) Uij ? ? C(18) 0.2147(9) 0.2623(8) 0.4554(8) 0.103(4) Uij ? ? C(19) 0.2061(7) 0.1964(6) -0.1026(6) 0.062(3) Uij ? ? C(20) 0.1524(8) 0.2703(8) -0.1614(7) 0.088(3) Uij ? ? C(21) 0.1115(6) 0.2216(7) 0.0725(6) 0.062(3) Uij ? ? C(22) 0.2943(9) 0.1712(8) -0.1458(7) 0.086(3) Uij ? ? C(23) 0.3125(7) 0.3670(6) 0.0880(6) 0.065(3) Uij ? ? C(24) 0.4039(7) 0.3952(7) 0.0363(8) 0.084(3) Uij ? ? C(25) 0.2420(9) 0.4415(7) 0.0773(9) 0.093(4) Uij ? ? C(30) 0.8184(5) 0.2423(5) 0.5029(5) 0.044(2) Uij ? ? C(31) 0.7637(6) 0.1721(6) 0.4083(6) 0.057(3) Uij ? ? C(32) 0.8028(9) 0.0944(7) 0.3679(7) 0.075(3) Uij ? ? C(33) 0.9029(9) 0.0813(8) 0.4195(9) 0.083(4) Uij ? ? C(34) 0.9611(7) 0.1518(8) 0.5107(9) 0.075(3) Uij ? ? C(35) 0.9195(6) 0.2284(6) 0.5505(6) 0.059(3) Uij ? ? C(41) 0.7302(6) 0.3953(5) 0.4563(5) 0.045(2) Uij ? ? C(42) 0.6331(6) 0.4243(5) 0.4281(6) 0.047(2) Uij ? ? C(43) 0.6083(6) 0.4802(6) 0.3496(6) 0.057(3) Uij ? ? C(44) 0.6804(7) 0.5146(6) 0.2950(6) 0.062(3) Uij ? ? C(45) 0.7785(7) 0.4891(7) 0.3200(7) 0.065(3) Uij ? ? C(46) 0.8018(6) 0.4319(6) 0.3970(7) 0.062(3) Uij ? ? C(50) 0.8498(6) 0.4016(6) 0.6568(6) 0.053(3) Uij ? ? C(51) 0.9080(6) 0.4988(6) 0.6611(6) 0.060(3) Uij ? ? C(52) 0.9839(7) 0.5565(7) 0.7525(9) 0.078(3) Uij ? ? C(53) 1.0032(8) 0.517(1) 0.8443(9) 0.091(4) Uij ? ? C(54) 0.9469(8) 0.421(1) 0.8459(7) 0.091(4) Uij ? ? C(55) 0.8719(7) 0.3645(7) 0.7543(6) 0.066(3) Uij ? ? C(61) 0.6565(5) 0.2765(6) 0.5867(5) 0.046(2) Uij ? ? C(62) 0.6050(6) 0.1748(6) 0.5583(6) 0.049(2) Uij ? ? C(63) 0.5132(7) 0.1364(7) 0.5885(7) 0.066(3) Uij ? ? C(64) 0.4714(7) 0.1973(8) 0.6489(8) 0.072(3) Uij ? ? C(65) 0.5208(7) 0.2969(8) 0.6790(7) 0.073(3) Uij ? ? C(66) 0.6117(6) 0.3349(6) 0.6479(7) 0.059(3) Uij ? ? B(1) 0.7644(7) 0.3300(7) 0.5500(7) 0.047(3) Uij ? ? H(1) 0.4764 0.1767 0.3483 0.0788 Uij ? ? H(2) 0.5083 0.2882 0.2136 0.0744 Uij ? ? H(3) 0.4936 0.1748 0.0408 0.0744 Uij ? ? H(4) 0.4526 -0.0069 0.0688 0.0848 Uij ? ? H(5) 0.4420 -0.0057 0.2588 0.0952 Uij ? ? H(6) 0.2811 -0.1428 0.1550 0.0977 Uij ? ? H(7) 0.3233 -0.2977 0.1128 0.1060 Uij ? ? H(8) 0.3034 -0.3664 -0.0650 0.0959 Uij ? ? H(9) 0.2344 -0.2804 -0.2005 0.0906 Uij ? ? H(10) 0.1892 -0.1282 -0.1587 0.0679 Uij ? ? H(11) 0.0513 0.1856 0.1945 0.0895 Uij ? ? H(12) 0.1343 0.2890 0.2251 0.0895 Uij ? ? H(13) 0.1175 0.0785 0.3538 0.0702 Uij ? ? H(14) 0.0141 0.0077 0.1811 0.0992 Uij ? ? H(15) 0.0941 -0.0597 0.1701 0.0992 Uij ? ? H(16) 0.0273 -0.0750 0.2520 0.0992 Uij ? ? H(17) 0.1966 -0.0497 0.3991 0.0957 Uij ? ? H(18) 0.2630 -0.0335 0.3171 0.0957 Uij ? ? H(19) 0.2850 0.0488 0.4181 0.0957 Uij ? ? H(20) 0.3415 0.2177 0.4230 0.0776 Uij ? ? H(21) 0.3884 0.3870 0.4401 0.0915 Uij ? ? H(22) 0.3935 0.3393 0.3279 0.0915 Uij ? ? H(23) 0.2978 0.3854 0.3392 0.0915 Uij ? ? H(24) 0.2559 0.2985 0.5243 0.1235 Uij ? ? H(25) 0.1647 0.2969 0.4239 0.1235 Uij ? ? H(26) 0.1792 0.1961 0.4631 0.1235 Uij ? ? H(27) 0.1532 0.1343 -0.1195 0.0733 Uij ? ? H(28) 0.2032 0.3327 -0.1534 0.1061 Uij ? ? H(29) 0.1236 0.2424 -0.2352 0.1061 Uij ? ? H(30) 0.0965 0.2839 -0.1315 0.1061 Uij ? ? H(31) 0.0842 0.2780 0.0524 0.0735 Uij ? ? H(32) 0.0645 0.1603 0.0312 0.0735 Uij ? ? H(33) 0.3253 0.1248 -0.1070 0.1014 Uij ? ? H(34) 0.2669 0.1413 -0.2194 0.1014 Uij ? ? H(35) 0.3471 0.2317 -0.1383 0.1014 Uij ? ? H(36) 0.3455 0.3753 0.1625 0.0763 Uij ? ? H(37) 0.4467 0.3466 0.0441 0.0986 Uij ? ? H(38) 0.3756 0.3957 -0.0375 0.0986 Uij ? ? H(39) 0.4464 0.4608 0.0709 0.0986 Uij ? ? H(40) 0.2827 0.5077 0.1117 0.1103 Uij ? ? H(41) 0.2120 0.4419 0.0036 0.1103 Uij ? ? H(42) 0.1861 0.4220 0.1101 0.1103 Uij ? ? H(43) 0.6955 0.1788 0.3702 0.0686 Uij ? ? H(44) 0.7614 0.0495 0.3040 0.0882 Uij ? ? H(45) 0.9302 0.0271 0.3934 0.0999 Uij ? ? H(46) 1.0307 0.1463 0.5465 0.0899 Uij ? ? H(47) 0.9617 0.2740 0.6137 0.0701 Uij ? ? H(48) 0.5817 0.4043 0.4655 0.0562 Uij ? ? H(49) 0.5401 0.4956 0.3325 0.0691 Uij ? ? H(50) 0.6636 0.5550 0.2417 0.0742 Uij ? ? H(51) 0.8295 0.5112 0.2825 0.0780 Uij ? ? H(52) 0.8697 0.4155 0.4118 0.0735 Uij ? ? H(53) 0.8953 0.5284 0.5985 0.0703 Uij ? ? H(54) 1.0223 0.6218 0.7506 0.0932 Uij ? ? H(55) 1.0552 0.5558 0.9069 0.1063 Uij ? ? H(56) 0.9596 0.3936 0.9103 0.1096 Uij ? ? H(57) 0.8342 0.2981 0.7572 0.0793 Uij ? ? H(58) 0.6327 0.1297 0.5169 0.0586 Uij ? ? H(59) 0.4793 0.0660 0.5665 0.0779 Uij ? ? H(60) 0.4092 0.1707 0.6694 0.0852 Uij ? ? H(61) 0.4931 0.3412 0.7215 0.0870 Uij ? ? H(62) 0.6449 0.4055 0.6705 0.0717 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ru(1) 0.0366(4) 0.0442(4) 0.0339(4) -0.0056(3) 0.0072(3) 0.0066(3) S(1) 0.064(1) 0.052(1) 0.053(1) -0.009(1) -0.001(1) 0.0042(10) P(1) 0.039(1) 0.051(1) 0.043(1) -0.0086(9) 0.0134(9) 0.0118(9) P(2) 0.041(1) 0.050(1) 0.042(1) -0.0070(9) 0.0074(9) 0.0152(9) C(1) 0.055(5) 0.089(7) 0.060(6) 0.028(5) 0.011(4) 0.014(5) C(2) 0.034(4) 0.076(6) 0.063(6) 0.002(4) -0.001(4) -0.006(5) C(3) 0.045(5) 0.084(7) 0.051(5) -0.008(4) 0.021(4) 0.017(5) C(4) 0.046(5) 0.111(8) 0.076(7) 0.019(5) 0.029(5) 0.029(6) C(5) 0.041(5) 0.122(9) 0.103(8) 0.025(5) 0.023(5) 0.067(7) C(6) 0.061(5) 0.044(5) 0.044(5) -0.016(4) 0.007(4) 0.007(4) C(7) 0.125(9) 0.055(6) 0.051(6) -0.001(6) 0.019(5) 0.011(5) C(8) 0.118(9) 0.063(7) 0.083(8) 0.002(6) 0.025(6) 0.024(6) C(9) 0.079(7) 0.049(6) 0.101(8) -0.011(5) 0.032(6) 0.000(6) C(10) 0.065(6) 0.075(7) 0.065(6) -0.024(5) 0.020(5) -0.014(6) C(11) 0.062(5) 0.051(5) 0.042(5) -0.014(4) 0.012(4) -0.003(4) C(12) 0.054(5) 0.104(7) 0.087(7) 0.022(5) 0.037(5) 0.035(6) C(13) 0.042(5) 0.077(6) 0.048(5) -0.016(4) 0.015(4) 0.014(4) C(14) 0.073(6) 0.067(6) 0.083(7) -0.036(5) 0.016(5) 0.012(5) C(15) 0.073(6) 0.086(7) 0.085(7) 0.003(5) 0.028(5) 0.050(6) C(16) 0.064(5) 0.066(6) 0.061(5) -0.012(4) 0.032(4) -0.006(4) C(17) 0.060(6) 0.073(6) 0.074(6) -0.019(5) 0.021(5) -0.015(5) C(18) 0.106(8) 0.101(8) 0.084(7) -0.032(6) 0.060(6) -0.023(6) C(19) 0.063(5) 0.062(5) 0.043(5) -0.014(4) 0.002(4) 0.012(4) C(20) 0.093(7) 0.096(7) 0.062(6) 0.004(6) -0.001(5) 0.040(5) C(21) 0.044(5) 0.077(6) 0.061(5) 0.008(4) 0.009(4) 0.021(4) C(22) 0.105(8) 0.090(7) 0.050(6) 0.003(6) 0.020(5) 0.001(5) C(23) 0.063(5) 0.063(6) 0.061(5) -0.006(5) 0.012(4) 0.022(4) C(24) 0.073(6) 0.077(6) 0.083(7) -0.029(5) 0.012(5) 0.034(5) C(25) 0.108(8) 0.057(6) 0.105(8) 0.002(6) 0.024(6) 0.022(5) C(30) 0.042(4) 0.052(5) 0.041(4) 0.004(4) 0.018(4) 0.017(4) C(31) 0.059(5) 0.062(5) 0.052(5) 0.013(4) 0.018(4) 0.013(4) C(32) 0.103(8) 0.078(7) 0.055(6) 0.019(6) 0.041(6) 0.015(5) C(33) 0.103(8) 0.079(7) 0.104(8) 0.041(7) 0.070(7) 0.034(7) C(34) 0.064(6) 0.083(7) 0.101(8) 0.028(6) 0.045(6) 0.037(6) C(35) 0.049(5) 0.071(6) 0.062(5) 0.007(4) 0.026(4) 0.026(4) C(41) 0.044(5) 0.048(4) 0.035(4) -0.007(4) 0.010(4) 0.003(3) C(42) 0.041(5) 0.051(5) 0.043(4) -0.004(4) 0.009(4) 0.010(4) C(43) 0.046(5) 0.055(5) 0.062(5) -0.001(4) 0.003(4) 0.018(4) C(44) 0.080(6) 0.057(5) 0.049(5) 0.007(5) 0.018(5) 0.020(4) C(45) 0.080(7) 0.069(6) 0.060(6) 0.012(5) 0.038(5) 0.025(5) C(46) 0.062(5) 0.071(6) 0.063(5) 0.017(4) 0.028(4) 0.028(5) C(50) 0.040(4) 0.068(6) 0.049(5) 0.006(4) 0.014(4) 0.005(4) C(51) 0.045(5) 0.064(6) 0.059(5) -0.003(4) 0.011(4) 0.002(4) C(52) 0.045(5) 0.087(7) 0.082(7) -0.008(5) 0.016(5) -0.019(6) C(53) 0.054(6) 0.13(1) 0.063(7) 0.015(7) 0.002(5) -0.026(7) C(54) 0.075(7) 0.15(1) 0.041(6) 0.027(7) 0.005(5) 0.011(6) C(55) 0.064(6) 0.088(6) 0.042(5) 0.009(5) 0.010(4) 0.013(5) C(61) 0.040(4) 0.060(5) 0.039(4) 0.008(4) 0.012(3) 0.021(4) C(62) 0.045(5) 0.053(5) 0.047(5) 0.000(4) 0.011(4) 0.018(4) C(63) 0.055(5) 0.069(6) 0.065(6) -0.004(5) 0.009(5) 0.026(5) C(64) 0.060(6) 0.089(7) 0.079(7) 0.012(5) 0.035(5) 0.040(6) C(65) 0.073(6) 0.087(7) 0.076(6) 0.026(6) 0.042(5) 0.026(5) C(66) 0.063(5) 0.063(5) 0.061(5) 0.014(4) 0.031(5) 0.020(4) B(1) 0.038(5) 0.059(6) 0.036(5) -0.002(4) 0.006(4) 0.010(4) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 4046 _refine_ls_number_parameters 487 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0584 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0744 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 3.361 _refine_ls_shift/esd_max 0.1827 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min 1.76 _refine_diff_density_max -1.45 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru(1) S(1) 2.272(2) ? ? yes Ru(1) P(1) 2.339(2) ? ? yes Ru(1) P(2) 2.324(2) ? ? yes Ru(1) C(1) 2.254(8) ? ? yes Ru(1) C(2) 2.246(7) ? ? yes Ru(1) C(3) 2.249(7) ? ? yes Ru(1) C(4) 2.234(9) ? ? yes Ru(1) C(5) 2.273(8) ? ? yes S(1) C(6) 1.781(8) ? ? yes P(1) C(12) 1.819(9) ? ? yes P(1) C(13) 1.852(7) ? ? yes P(1) C(16) 1.878(8) ? ? yes P(2) C(19) 1.865(8) ? ? yes P(2) C(21) 1.840(8) ? ? yes P(2) C(23) 1.843(8) ? ? yes C(1) C(2) 1.38(1) ? ? yes C(1) C(5) 1.39(1) ? ? yes C(2) C(3) 1.42(1) ? ? yes C(3) C(4) 1.38(1) ? ? yes C(4) C(5) 1.42(1) ? ? yes C(6) C(7) 1.38(1) ? ? yes C(6) C(11) 1.38(1) ? ? yes C(7) C(8) 1.38(1) ? ? yes C(8) C(9) 1.37(1) ? ? yes C(9) C(10) 1.38(1) ? ? yes C(10) C(11) 1.37(1) ? ? yes C(12) C(21) 1.50(1) ? ? yes C(13) C(14) 1.51(1) ? ? yes C(13) C(15) 1.51(1) ? ? yes C(16) C(17) 1.48(1) ? ? yes C(16) C(18) 1.52(1) ? ? yes C(19) C(20) 1.52(1) ? ? yes C(19) C(22) 1.49(1) ? ? yes C(23) C(24) 1.53(1) ? ? yes C(23) C(25) 1.51(1) ? ? yes C(30) C(31) 1.41(1) ? ? yes C(30) C(35) 1.40(1) ? ? yes C(30) B(1) 1.64(1) ? ? yes C(31) C(32) 1.37(1) ? ? yes C(32) C(33) 1.39(1) ? ? yes C(33) C(34) 1.39(1) ? ? yes C(34) C(35) 1.38(1) ? ? yes C(41) C(42) 1.401(10) ? ? yes C(41) C(46) 1.42(1) ? ? yes C(41) B(1) 1.63(1) ? ? yes C(42) C(43) 1.36(1) ? ? yes C(43) C(44) 1.37(1) ? ? yes C(44) C(45) 1.39(1) ? ? yes C(45) C(46) 1.36(1) ? ? yes C(50) C(51) 1.38(1) ? ? yes C(50) C(55) 1.41(1) ? ? yes C(50) B(1) 1.63(1) ? ? yes C(51) C(52) 1.39(1) ? ? yes C(52) C(53) 1.36(1) ? ? yes C(53) C(54) 1.38(2) ? ? yes C(54) C(55) 1.38(1) ? ? yes C(61) C(62) 1.382(10) ? ? yes C(61) C(66) 1.37(1) ? ? yes C(61) B(1) 1.68(1) ? ? yes C(62) C(63) 1.40(1) ? ? yes C(63) C(64) 1.36(1) ? ? yes C(64) C(65) 1.35(1) ? ? yes C(65) C(66) 1.39(1) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) Ru(1) P(1) 93.99(8) ? ? ? yes S(1) Ru(1) P(2) 84.92(7) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(1) 144.9(3) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(2) 153.9(2) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(3) 117.2(2) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(4) 97.0(3) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(5) 110.0(3) ? ? ? yes P(1) Ru(1) P(2) 82.31(7) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(1) 93.5(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(2) 112.0(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(3) 148.8(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(4) 145.9(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(5) 109.3(3) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(1) 130.1(3) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(2) 100.8(2) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(3) 100.5(2) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(4) 130.7(3) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(5) 159.7(2) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(2) 35.6(3) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(3) 60.7(3) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(4) 60.1(3) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(5) 35.8(3) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(3) 36.8(3) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(4) 59.9(3) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(5) 59.8(3) ? ? ? yes C(3) Ru(1) C(4) 35.8(3) ? ? ? yes C(3) Ru(1) C(5) 60.8(3) ? ? ? yes C(4) Ru(1) C(5) 36.6(3) ? ? ? yes Ru(1) S(1) C(6) 113.1(3) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(12) 110.3(3) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(13) 116.7(3) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(16) 117.5(3) ? ? ? yes C(12) P(1) C(13) 106.8(4) ? ? ? yes C(12) P(1) C(16) 103.6(4) ? ? ? yes C(13) P(1) C(16) 100.6(4) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(19) 115.9(3) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(21) 106.9(3) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(23) 114.8(3) ? ? ? yes C(19) P(2) C(21) 101.8(4) ? ? ? yes C(19) P(2) C(23) 110.0(4) ? ? ? yes C(21) P(2) C(23) 106.2(4) ? ? ? yes Ru(1) C(1) C(2) 71.9(5) ? ? ? yes Ru(1) C(1) C(5) 72.8(5) ? ? ? yes C(2) C(1) C(5) 108.9(8) ? ? ? yes Ru(1) C(2) C(1) 72.5(5) ? ? ? yes Ru(1) C(2) C(3) 71.7(4) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 108.9(8) ? ? ? yes Ru(1) C(3) C(2) 71.5(4) ? ? ? yes Ru(1) C(3) C(4) 71.5(4) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 106.1(7) ? ? ? yes Ru(1) C(4) C(3) 72.7(5) ? ? ? yes Ru(1) C(4) C(5) 73.2(5) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 109.8(9) ? ? ? yes Ru(1) C(5) C(1) 71.4(5) ? ? ? yes Ru(1) C(5) C(4) 70.2(5) ? ? ? yes C(1) C(5) C(4) 106.3(8) ? ? ? yes S(1) C(6) C(7) 123.7(6) ? ? ? yes S(1) C(6) C(11) 117.7(6) ? ? ? yes C(7) C(6) C(11) 118.6(8) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 120.9(8) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 119.9(9) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 119.4(9) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 120.4(8) ? ? ? yes C(6) C(11) C(10) 120.8(8) ? ? ? yes P(1) C(12) C(21) 114.1(6) ? ? ? yes P(1) C(13) C(14) 115.4(6) ? ? ? yes P(1) C(13) C(15) 109.7(5) ? ? ? yes C(14) C(13) C(15) 111.4(8) ? ? ? yes P(1) C(16) C(17) 114.1(6) ? ? ? yes P(1) C(16) C(18) 113.0(6) ? ? ? yes C(17) C(16) C(18) 110.6(7) ? ? ? yes P(2) C(19) C(20) 114.1(6) ? ? ? yes P(2) C(19) C(22) 113.9(6) ? ? ? yes C(20) C(19) C(22) 112.4(7) ? ? ? yes P(2) C(21) C(12) 111.4(5) ? ? ? yes P(2) C(23) C(24) 112.4(6) ? ? ? yes P(2) C(23) C(25) 115.6(6) ? ? ? yes C(24) C(23) C(25) 111.4(7) ? ? ? yes C(31) C(30) C(35) 113.7(7) ? ? ? yes C(31) C(30) B(1) 121.4(6) ? ? ? yes C(35) C(30) B(1) 124.9(7) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 123.9(8) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 120.6(9) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 117.1(8) ? ? ? yes C(33) C(34) C(35) 121.2(9) ? ? ? yes C(30) C(35) C(34) 123.4(8) ? ? ? yes C(42) C(41) C(46) 113.4(7) ? ? ? yes C(42) C(41) B(1) 125.5(6) ? ? ? yes C(46) C(41) B(1) 121.1(7) ? ? ? yes C(41) C(42) C(43) 123.5(7) ? ? ? yes C(42) C(43) C(44) 121.0(7) ? ? ? yes C(43) C(44) C(45) 118.2(7) ? ? ? yes C(44) C(45) C(46) 120.4(7) ? ? ? yes C(41) C(46) C(45) 123.5(8) ? ? ? yes C(51) C(50) C(55) 114.4(7) ? ? ? yes C(51) C(50) B(1) 125.3(7) ? ? ? yes C(55) C(50) B(1) 120.3(7) ? ? ? yes C(50) C(51) C(52) 123.9(8) ? ? ? yes C(51) C(52) C(53) 119.4(9) ? ? ? yes C(52) C(53) C(54) 119.7(9) ? ? ? yes C(53) C(54) C(55) 120.1(9) ? ? ? yes C(50) C(55) C(54) 122.5(9) ? ? ? yes C(62) C(61) C(66) 114.7(7) ? ? ? yes C(62) C(61) B(1) 125.0(7) ? ? ? yes C(66) C(61) B(1) 120.3(7) ? ? ? yes C(61) C(62) C(63) 121.8(7) ? ? ? yes C(62) C(63) C(64) 121.3(8) ? ? ? yes C(63) C(64) C(65) 118.3(8) ? ? ? yes C(64) C(65) C(66) 120.2(8) ? ? ? yes C(61) C(66) C(65) 123.7(8) ? ? ? yes C(30) B(1) C(41) 108.2(6) ? ? ? yes C(30) B(1) C(50) 109.2(6) ? ? ? yes C(30) B(1) C(61) 110.4(6) ? ? ? yes C(41) B(1) C(50) 111.8(6) ? ? ? yes C(41) B(1) C(61) 109.9(6) ? ? ? yes C(50) B(1) C(61) 107.4(6) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ #=== END #------------------------------------------------------------------------------ data_[RU(CP)(DIPPE)(SPH)] #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Feb 5 10:53:45 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 19.449(4) _cell_length_b 17.442(2) _cell_length_c 15.578(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5284(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 290.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 23.5 _cell_measurement_theta_max 25.8 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a ' _symmetry_Int_Tables_number 61 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x, -y,1/2+z' ' -x, -y, -z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x, +y,1/2-z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.270 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_crystal_density_diffrn 1.352 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 537.68 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C25 H42 P2 S Ru ' _chemical_formula_moiety 'C25 H42 P2 S Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 2256.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.786 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.942 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 290.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC6S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 200 _diffrn_standards_decay_% -0.40 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 3891 _reflns_number_total 3891 _reflns_number_observed 1658 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min ? _diffrn_reflns_limit_h_max ? _diffrn_reflns_limit_k_min ? _diffrn_reflns_limit_k_max ? _diffrn_reflns_limit_l_min ? _diffrn_reflns_limit_l_max ? _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.01623 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.05053 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.02253 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00353 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.01995 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.06003 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.04866 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.01833 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00319 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 8 -1.420 0.836 'International Tables' C 0 200 0.002 0.002 'International Tables' H 0 336 0.000 0.000 'International Tables' S 0 8 0.110 0.124 'International Tables' P 0 16 0.090 0.095 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.21647(5) 0.02750(6) 0.02362(7) 0.0423(3) Uij ? ? S(1) 0.2266(2) 0.0682(2) 0.1716(3) 0.071(1) Uij ? ? P(1) 0.3179(2) -0.0366(2) 0.0494(2) 0.048(1) Uij ? ? P(2) 0.1682(2) -0.0877(2) 0.0603(2) 0.048(1) Uij ? ? C(1) 0.227(1) 0.055(1) -0.1157(9) 0.076(6) Uij ? ? C(2) 0.154(1) 0.0483(9) -0.091(1) 0.079(6) Uij ? ? C(3) 0.1402(9) 0.1083(9) -0.032(1) 0.076(6) Uij ? ? C(4) 0.203(1) 0.1476(9) -0.019(1) 0.082(6) Uij ? ? C(5) 0.2544(10) 0.1174(10) -0.069(1) 0.072(6) Uij ? ? C(6) 0.1656(7) 0.1387(7) 0.1993(8) 0.045(4) Uij ? ? C(7) 0.0966(9) 0.1384(9) 0.178(1) 0.071(6) Uij ? ? C(8) 0.0516(9) 0.193(1) 0.205(1) 0.101(8) Uij ? ? C(9) 0.075(1) 0.253(1) 0.256(1) 0.100(8) Uij ? ? C(10) 0.144(1) 0.255(1) 0.280(1) 0.088(7) Uij ? ? C(11) 0.1883(8) 0.1989(8) 0.2495(9) 0.060(5) Uij ? ? C(12) 0.3579(6) -0.084(1) -0.0453(10) 0.070(6) Uij ? ? C(13) 0.4069(8) -0.152(1) -0.022(1) 0.098(7) Uij ? ? C(14) 0.3946(9) -0.029(1) -0.103(1) 0.112(7) Uij ? ? C(15) 0.3939(7) 0.0114(9) 0.100(1) 0.070(6) Uij ? ? C(16) 0.3988(8) 0.0945(10) 0.078(1) 0.087(6) Uij ? ? C(17) 0.4027(9) -0.001(1) 0.192(1) 0.113(8) Uij ? ? C(18) 0.1181(8) -0.1382(8) -0.023(1) 0.063(5) Uij ? ? C(19) 0.1605(9) -0.1492(10) -0.106(1) 0.087(6) Uij ? ? C(20) 0.0860(9) -0.2154(9) 0.003(1) 0.110(8) Uij ? ? C(21) 0.109(1) -0.084(1) 0.1534(10) 0.089(7) Uij ? ? C(22) 0.110(1) -0.150(1) 0.218(1) 0.145(10) Uij ? ? C(23) 0.0369(8) -0.061(1) 0.129(1) 0.101(7) Uij ? ? C(24) 0.2972(7) -0.1164(9) 0.1221(10) 0.066(5) Uij ? ? C(25) 0.2368(8) -0.1577(8) 0.087(1) 0.074(6) Uij ? ? H(1) 0.2507 0.0241 -0.1570 0.1087 Uij ? ? H(2) 0.1266 0.0106 -0.1138 0.0992 Uij ? ? H(3) 0.1005 0.1126 -0.0043 0.0938 Uij ? ? H(4) 0.2084 0.1891 0.0203 0.0968 Uij ? ? H(5) 0.3013 0.1344 -0.0741 0.0898 Uij ? ? H(6) 0.0784 0.0975 0.1438 0.0825 Uij ? ? H(7) 0.0053 0.1889 0.1906 0.1159 Uij ? ? H(8) 0.0432 0.2908 0.2749 0.1294 Uij ? ? H(9) 0.1613 0.2955 0.3146 0.1195 Uij ? ? H(10) 0.2351 0.2009 0.2652 0.0672 Uij ? ? H(11) 0.3226 -0.1064 -0.0771 0.0856 Uij ? ? H(12) 0.3843 -0.1835 0.0149 0.1245 Uij ? ? H(13) 0.4203 -0.1754 -0.0735 0.1245 Uij ? ? H(14) 0.4469 -0.1292 0.0048 0.1245 Uij ? ? H(15) 0.4307 -0.0044 -0.0781 0.1273 Uij ? ? H(16) 0.4040 -0.0500 -0.1568 0.1273 Uij ? ? H(17) 0.3589 0.0138 -0.1163 0.1273 Uij ? ? H(18) 0.4367 -0.0120 0.0715 0.0785 Uij ? ? H(19) 0.4441 0.1152 0.0954 0.0960 Uij ? ? H(20) 0.3956 0.1024 0.0177 0.0960 Uij ? ? H(21) 0.3651 0.1211 0.1072 0.0960 Uij ? ? H(22) 0.3698 0.0241 0.2204 0.1408 Uij ? ? H(23) 0.4039 -0.0547 0.2028 0.1408 Uij ? ? H(24) 0.4489 0.0186 0.2089 0.1408 Uij ? ? H(25) 0.0818 -0.1062 -0.0388 0.0748 Uij ? ? H(26) 0.1955 -0.1855 -0.0986 0.1094 Uij ? ? H(27) 0.1310 -0.1643 -0.1523 0.1094 Uij ? ? H(28) 0.1808 -0.1005 -0.1214 0.1094 Uij ? ? H(29) 0.0594 -0.2044 0.0546 0.1482 Uij ? ? H(30) 0.0540 -0.2296 -0.0407 0.1482 Uij ? ? H(31) 0.1185 -0.2510 0.0127 0.1482 Uij ? ? H(32) 0.1236 -0.0385 0.1852 0.1017 Uij ? ? H(33) 0.0877 -0.1330 0.2686 0.1651 Uij ? ? H(34) 0.0910 -0.1914 0.1937 0.1651 Uij ? ? H(35) 0.1583 -0.1574 0.2312 0.1651 Uij ? ? H(36) 0.0075 -0.0456 0.1775 0.1107 Uij ? ? H(37) 0.0331 -0.0199 0.0877 0.1107 Uij ? ? H(38) 0.0108 -0.1042 0.1027 0.1107 Uij ? ? H(39) 0.3360 -0.1511 0.1252 0.0893 Uij ? ? H(40) 0.2879 -0.0980 0.1778 0.0893 Uij ? ? H(41) 0.2204 -0.1930 0.1280 0.0875 Uij ? ? H(42) 0.2501 -0.1843 0.0360 0.0875 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ru(1) 0.0448(6) 0.0406(6) 0.0415(6) 0.0055(7) -0.0096(6) -0.0007(6) S(1) 0.077(3) 0.077(3) 0.058(2) 0.035(3) -0.026(2) -0.024(2) P(1) 0.041(2) 0.057(3) 0.047(2) 0.001(2) -0.006(2) -0.002(2) P(2) 0.037(2) 0.057(2) 0.051(2) 0.002(2) 0.003(2) 0.006(2) C(1) 0.10(2) 0.09(1) 0.034(9) 0.00(1) -0.004(10) 0.037(9) C(2) 0.14(2) 0.05(1) 0.05(1) 0.01(1) -0.06(1) 0.005(8) C(3) 0.08(1) 0.06(1) 0.08(1) 0.033(10) -0.01(1) 0.03(1) C(4) 0.10(1) 0.06(1) 0.08(1) -0.01(1) -0.05(1) 0.00(1) C(5) 0.09(1) 0.05(1) 0.07(1) -0.02(1) -0.02(1) 0.026(9) C(6) 0.054(10) 0.038(8) 0.041(9) 0.007(7) -0.008(7) -0.006(7) C(7) 0.07(1) 0.07(1) 0.07(1) 0.00(1) -0.015(10) -0.022(9) C(8) 0.07(1) 0.14(2) 0.09(2) 0.05(1) 0.01(1) 0.00(1) C(9) 0.15(2) 0.08(1) 0.07(1) 0.05(2) 0.04(1) 0.01(1) C(10) 0.15(2) 0.06(1) 0.05(1) 0.01(1) 0.00(1) -0.019(9) C(11) 0.08(1) 0.045(9) 0.052(9) -0.002(8) -0.009(9) -0.005(8) C(12) 0.018(7) 0.12(1) 0.07(1) -0.005(9) 0.007(7) -0.03(1) C(13) 0.07(1) 0.10(1) 0.12(2) 0.02(1) 0.02(1) -0.05(1) C(14) 0.09(1) 0.19(2) 0.06(1) -0.04(2) 0.03(1) -0.01(1) C(15) 0.044(9) 0.08(1) 0.08(1) -0.001(9) -0.018(8) 0.001(10) C(16) 0.08(1) 0.08(1) 0.10(1) -0.03(1) -0.03(1) 0.01(1) C(17) 0.09(1) 0.16(2) 0.08(1) -0.03(1) -0.03(1) 0.01(1) C(18) 0.063(10) 0.049(9) 0.08(1) 0.000(8) -0.01(1) 0.011(9) C(19) 0.09(1) 0.10(1) 0.07(1) -0.03(1) -0.01(1) -0.04(1) C(20) 0.11(1) 0.08(1) 0.14(2) -0.04(1) -0.01(1) 0.00(1) C(21) 0.11(1) 0.12(2) 0.04(1) -0.01(1) 0.02(1) 0.01(1) C(22) 0.13(2) 0.23(3) 0.07(1) -0.05(2) 0.03(1) 0.02(2) C(23) 0.042(10) 0.15(2) 0.11(2) 0.01(1) 0.026(10) -0.01(1) C(24) 0.05(1) 0.07(1) 0.08(1) 0.006(8) -0.006(8) 0.022(9) C(25) 0.07(1) 0.053(9) 0.10(1) 0.005(8) 0.000(10) 0.028(9) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 1658 _refine_ls_number_parameters 262 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0503 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0624 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.912 _refine_ls_shift/esd_max 0.2358 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min 0.56 _refine_diff_density_max -0.64 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru(1) S(1) 2.420(4) ? ? yes Ru(1) P(1) 2.304(4) ? ? yes Ru(1) P(2) 2.289(4) ? ? yes Ru(1) C(1) 2.23(1) ? ? yes Ru(1) C(2) 2.18(1) ? ? yes Ru(1) C(3) 2.22(1) ? ? yes Ru(1) C(4) 2.21(2) ? ? yes Ru(1) C(5) 2.25(1) ? ? yes S(1) C(6) 1.76(1) ? ? yes P(1) C(12) 1.86(1) ? ? yes P(1) C(15) 1.87(1) ? ? yes P(1) C(24) 1.84(1) ? ? yes P(2) C(18) 1.85(2) ? ? yes P(2) C(21) 1.86(2) ? ? yes P(2) C(25) 1.86(1) ? ? yes C(1) C(2) 1.46(2) ? ? yes C(1) C(5) 1.41(2) ? ? yes C(2) C(3) 1.42(2) ? ? yes C(3) C(4) 1.41(2) ? ? yes C(4) C(5) 1.38(2) ? ? yes C(6) C(7) 1.38(2) ? ? yes C(6) C(11) 1.38(2) ? ? yes C(7) C(8) 1.36(2) ? ? yes C(8) C(9) 1.38(3) ? ? yes C(9) C(10) 1.39(2) ? ? yes C(10) C(11) 1.40(2) ? ? yes C(12) C(13) 1.56(2) ? ? yes C(12) C(14) 1.50(2) ? ? yes C(15) C(16) 1.49(2) ? ? yes C(15) C(17) 1.47(2) ? ? yes C(18) C(19) 1.54(2) ? ? yes C(18) C(20) 1.54(2) ? ? yes C(21) C(22) 1.52(2) ? ? yes C(21) C(23) 1.50(2) ? ? yes C(24) C(25) 1.48(2) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) Ru(1) P(1) 84.6(1) ? ? ? yes S(1) Ru(1) P(2) 93.0(1) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(1) 148.8(5) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(2) 140.7(6) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(3) 103.8(5) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(4) 91.0(5) ? ? ? yes S(1) Ru(1) C(5) 112.2(5) ? ? ? yes P(1) Ru(1) P(2) 83.2(1) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(1) 101.5(5) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(2) 134.2(6) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(3) 161.5(4) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(4) 128.0(5) ? ? ? yes P(1) Ru(1) C(5) 99.7(5) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(1) 117.9(5) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(2) 97.1(5) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(3) 112.3(5) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(4) 148.8(5) ? ? ? yes P(2) Ru(1) C(5) 154.7(5) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(2) 38.7(6) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(3) 62.9(6) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(4) 61.0(6) ? ? ? yes C(1) Ru(1) C(5) 36.8(5) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(3) 37.6(6) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(4) 62.0(6) ? ? ? yes C(2) Ru(1) C(5) 62.8(6) ? ? ? yes C(3) Ru(1) C(4) 37.0(5) ? ? ? yes C(3) Ru(1) C(5) 61.9(6) ? ? ? yes C(4) Ru(1) C(5) 35.9(6) ? ? ? yes Ru(1) S(1) C(6) 112.6(4) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(12) 115.8(5) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(15) 122.2(5) ? ? ? yes Ru(1) P(1) C(24) 106.7(5) ? ? ? yes C(12) P(1) C(15) 101.6(6) ? ? ? yes C(12) P(1) C(24) 104.2(8) ? ? ? yes C(15) P(1) C(24) 104.7(7) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(18) 117.3(5) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(21) 114.8(6) ? ? ? yes Ru(1) P(2) C(25) 109.8(5) ? ? ? yes C(18) P(2) C(21) 103.7(8) ? ? ? yes C(18) P(2) C(25) 102.9(7) ? ? ? yes C(21) P(2) C(25) 107.3(8) ? ? ? yes Ru(1) C(1) C(2) 68.7(8) ? ? ? yes Ru(1) C(1) C(5) 72.4(8) ? ? ? yes C(2) C(1) C(5) 106(1) ? ? ? yes Ru(1) C(2) C(1) 72.7(8) ? ? ? yes Ru(1) C(2) C(3) 72.8(8) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 107(1) ? ? ? yes Ru(1) C(3) C(2) 69.6(8) ? ? ? yes Ru(1) C(3) C(4) 71.2(9) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 106(1) ? ? ? yes Ru(1) C(4) C(3) 71.7(9) ? ? ? yes Ru(1) C(4) C(5) 73.6(10) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 111(1) ? ? ? yes Ru(1) C(5) C(1) 70.8(8) ? ? ? yes Ru(1) C(5) C(4) 70.5(10) ? ? ? yes C(1) C(5) C(4) 107(1) ? ? ? yes S(1) C(6) C(7) 126(1) ? ? ? yes S(1) C(6) C(11) 117(1) ? ? ? yes C(7) C(6) C(11) 116(1) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 123(1) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 119(1) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 119(1) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 119(1) ? ? ? yes C(6) C(11) C(10) 121(1) ? ? ? yes P(1) C(12) C(13) 113(1) ? ? ? yes P(1) C(12) C(14) 112(1) ? ? ? yes C(13) C(12) C(14) 109(1) ? ? ? yes P(1) C(15) C(16) 112(1) ? ? ? yes P(1) C(15) C(17) 115(1) ? ? ? yes C(16) C(15) C(17) 111(1) ? ? ? yes P(2) C(18) C(19) 111.4(10) ? ? ? yes P(2) C(18) C(20) 116(1) ? ? ? yes C(19) C(18) C(20) 109(1) ? ? ? yes P(2) C(21) C(22) 118(1) ? ? ? yes P(2) C(21) C(23) 113(1) ? ? ? yes C(22) C(21) C(23) 112(1) ? ? ? yes P(1) C(24) C(25) 108(1) ? ? ? yes P(2) C(25) C(24) 109(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' J.Chem.Soc.,Dalton Trans.' _publ_contact_author ; M.Carmen Puerta Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingenieria Metalurgica y Quimica Inorganica Facultad de Ciencias de la Universidad de Cadiz Apartado 40. Puerto Real. 11510. Spain. ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' 34-956830828 ' _publ_contact_author_fax ' 34-956834924 ' _publ_contact_author_email ' CARMEN.PUERTA@UCA.ES ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; S-H Bond Cleavage versus Thiol Coordination in Half-Sandwich Ruthenium Complexes ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ;