# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/1822 data_ic4649 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C20.33 H24 N2 O5 Fe Cl2 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C20.33 H24 N2 O5 Fe Cl2 ' _chemical_formula_weight 503.17 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' N ? 0.004 0.003 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Fe ? 0.301 0.845 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Cl ? 0.132 0.159 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M 'R -3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z 1/3+x,2/3+y,2/3+z 1/3-x,2/3-y,2/3-z 2/3+x,1/3+y,1/3+z 2/3-x,1/3-y,1/3-z -y,x-y,z y,-x+y,-z 1/3-y,2/3+x-y,2/3+z 1/3+y,2/3-x+y,2/3-z 2/3-y,1/3+x-y,1/3+z 2/3+y,1/3-x+y,1/3-z -x+y,-x,z x-y,x,-z 1/3-x+y,2/3-x,2/3+z 1/3+x-y,2/3+x,2/3-z 2/3-x+y,1/3-x,1/3+z 2/3+x-y,1/3+x,1/3-z _cell_length_a 25.189(7) _cell_length_b 25.189(7) _cell_length_c 18.061(6) _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 90.0 _cell_angle_gamma 120.0 _cell_volume 9924(4) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.82 _cell_measurement_theta_max 9.79 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.515 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 4692.04 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.83 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9308 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9987 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 7 -7 5 3 8 1 -8 7 6 _diffrn_reflns_number 4284 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.010 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 3876 _reflns_number_observed 1868 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method ? _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1868 _refine_ls_number_parameters 277 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.145 _refine_ls_R_factor_obs 0.069 _refine_ls_wR_factor_all 0.074 _refine_ls_wR_factor_obs 0.070 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.97 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.030 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.65 _refine_diff_density_min -0.67 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Fe 0.39029(6) 0.26627(6) 0.11138(6) 0.0591(11) Uani ? . Fe Cl 0.44056(15) 0.36889(14) 0.14558(16) 0.120(3) Uani ? . Cl O1 0.43125(23) 0.23952(24) 0.1758(3) 0.060(4) Uani ? . O O2 0.32049(24) 0.24665(24) 0.1698(3) 0.059(4) Uani ? . O O3 0.4640(3) 0.2005(3) 0.2898(3) 0.072(5) Uani ? . O O4 0.24946(24) 0.2303(3) 0.2816(3) 0.070(5) Uani ? . O O5 0.33989(24) 0.17153(24) 0.0685(3) 0.058(4) Uani ? . O N1 0.4528(3) 0.2798(3) 0.0279(3) 0.068(6) Uani ? . N N2 0.3493(3) 0.2849(3) 0.0238(3) 0.064(6) Uani ? . N C1 0.4819(3) 0.2375(4) 0.1679(4) 0.058(6) Uani ? . C C2 0.5004(4) 0.2163(4) 0.2292(5) 0.064(7) Uani ? . C C3 0.5527(5) 0.2134(5) 0.2246(6) 0.107(10) Uani ? . C C4 0.5865(5) 0.2296(6) 0.1591(7) 0.129(12) Uani ? . C C5 0.5699(4) 0.2504(5) 0.1021(6) 0.101(9) Uani ? . C C6 0.5163(4) 0.2542(4) 0.1034(5) 0.070(7) Uani ? . C C7 0.4989(4) 0.2742(4) 0.0373(4) 0.073(7) Uani ? . C C8 0.4418(5) 0.3058(5) -0.0425(5) 0.101(9) Uani ? . C C9 0.3745(5) 0.2831(5) -0.0475(6) 0.114(11) Uani ? . C C10 0.3037(4) 0.2938(4) 0.0308(5) 0.072(7) Uani ? . C C11 0.2709(4) 0.2884(4) 0.0956(4) 0.060(7) Uani ? . C C12 0.2252(4) 0.3037(4) 0.0912(5) 0.082(8) Uani ? . C C13 0.1891(4) 0.2955(5) 0.1479(6) 0.105(10) Uani ? . C C14 0.1948(4) 0.2708(4) 0.2140(6) 0.087(9) Uani ? . C C15 0.2398(4) 0.2553(4) 0.2197(5) 0.063(7) Uani ? . C C16 0.2789(4) 0.2640(3) 0.1610(4) 0.054(6) Uani ? . C C17 0.4810(5) 0.1780(4) 0.3512(5) 0.085(9) Uani ? . C C18 0.4552(8) 0.2781(7) -0.1120(6) 0.168(18) Uani ? . C C19 0.4783(6) 0.3751(5) -0.0426(7) 0.143(13) Uani ? . C C20 0.2136(5) 0.2221(5) 0.3436(5) 0.100(10) Uani ? . C C21 0.33333 0.66667 0.0694(7) 0.124(9) Uani ? S C Cl1 0.2439(3) 0.6400(4) 0.0985(4) 0.219(8) Uani ? . Cl Cl2 0.33333 0.66667 0.1475(5) 0.152(6) Uani ? S Cl H 0.300 0.152 0.084 0.0706 Uiso ? . H H' 0.345 0.139 0.083 0.0706 Uiso ? . H H3 0.567 0.199 0.270 0.1216 Uiso ? . H H4 0.624 0.226 0.159 0.1448 Uiso ? . H H5 0.596 0.261 0.057 0.1114 Uiso ? . H H7 0.526 0.284 -0.005 0.0876 Uiso ? . H H9a 0.354 0.242 -0.070 0.1298 Uiso ? . H H9b 0.367 0.308 -0.085 0.1298 Uiso ? . H H10 0.292 0.307 -0.015 0.0867 Uiso ? . H H12 0.218 0.320 0.043 0.0959 Uiso ? . H H13 0.158 0.308 0.145 0.1211 Uiso ? . H H14 0.168 0.266 0.257 0.1032 Uiso ? . H H17a 0.450 0.167 0.393 0.0972 Uiso ? . H H17b 0.482 0.141 0.343 0.0972 Uiso ? . H H17c 0.519 0.207 0.373 0.0972 Uiso ? . H H18a 0.434 0.236 -0.109 0.1740 Uiso ? . H H18b 0.449 0.293 -0.155 0.1740 Uiso ? . H H18c 0.500 0.291 -0.109 0.1740 Uiso ? . H H19a 0.468 0.392 -0.003 0.1345 Uiso ? . H H19b 0.522 0.390 -0.042 0.1345 Uiso ? . H H19c 0.471 0.392 -0.088 0.1345 Uiso ? . H H20a 0.224 0.204 0.386 0.1134 Uiso ? . H H20b 0.220 0.262 0.364 0.1134 Uiso ? . H H20c 0.171 0.197 0.337 0.1134 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Fe 0.0644(9) 0.0789(10) 0.0393(6) 0.0399(8) 0.0006(7) 0.0067(7) Fe Cl 0.140(3) 0.0912(22) 0.1029(23) 0.0382(21) -0.0117(21) -0.0177(19) Cl O1 0.055(4) 0.082(4) 0.049(3) 0.038(3) 0.003(3) 0.005(3) O O2 0.072(4) 0.075(4) 0.049(3) 0.050(4) 0.003(3) 0.008(3) O O3 0.076(4) 0.088(5) 0.062(4) 0.049(4) -0.011(3) 0.009(3) O O4 0.063(4) 0.085(5) 0.071(4) 0.044(4) 0.014(3) 0.005(4) O O5 0.062(4) 0.065(4) 0.055(3) 0.038(3) 0.007(3) 0.006(3) O N1 0.065(5) 0.078(5) 0.052(4) 0.028(4) 0.009(4) 0.003(4) N N2 0.100(6) 0.072(5) 0.029(4) 0.049(5) -0.001(4) 0.002(4) N C1 0.042(5) 0.053(6) 0.069(6) 0.017(5) 0.005(5) -0.001(5) C C2 0.053(6) 0.059(6) 0.082(6) 0.029(5) -0.009(5) -0.002(5) C C3 0.080(8) 0.136(10) 0.128(9) 0.071(8) -0.010(7) 0.018(8) C C4 0.067(8) 0.163(12) 0.184(12) 0.077(8) 0.024(8) 0.034(10) C C5 0.066(7) 0.109(9) 0.127(9) 0.043(7) 0.028(7) 0.015(7) C C6 0.046(6) 0.060(6) 0.091(7) 0.018(5) 0.010(5) 0.002(5) C C7 0.067(6) 0.074(7) 0.065(6) 0.026(5) 0.028(5) 0.006(5) C C8 0.088(8) 0.145(10) 0.042(6) 0.036(8) 0.021(5) 0.018(6) C C9 0.124(10) 0.112(10) 0.118(9) 0.070(8) -0.016(8) 0.005(8) C C10 0.083(7) 0.059(6) 0.081(7) 0.039(6) -0.029(6) -0.001(5) C C11 0.060(6) 0.059(6) 0.065(6) 0.033(5) -0.006(5) 0.001(5) C C12 0.070(7) 0.072(7) 0.108(8) 0.040(6) -0.020(6) 0.017(6) C C13 0.066(7) 0.104(9) 0.161(11) 0.054(7) -0.003(7) 0.024(8) C C14 0.061(7) 0.087(8) 0.120(8) 0.042(6) 0.013(6) 0.010(7) C C15 0.046(5) 0.055(6) 0.086(7) 0.024(5) -0.003(5) -0.004(5) C C16 0.056(6) 0.040(5) 0.064(5) 0.021(5) -0.015(5) -0.002(4) C C17 0.112(9) 0.070(7) 0.075(7) 0.047(7) -0.022(6) -0.005(6) C C18 0.229(17) 0.228(17) 0.086(9) 0.143(15) 0.024(10) 0.012(10) C C19 0.136(12) 0.100(10) 0.165(12) 0.038(9) 0.027(10) 0.057(9) C C20 0.087(8) 0.129(10) 0.092(8) 0.059(8) 0.032(6) 0.015(7) C C21 0.186(11) 0.186 0.001(7) 0.093 0.00000 0.00000 C Cl1 0.203(7) 0.208(7) 0.248(7) 0.104(6) -0.073(6) 0.005(6) Cl Cl2 0.175(3) 0.175 0.106(10) 0.087 0.00000 0.00000 Cl #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe Cl 2.322(3) ? ? ? Fe O1 1.888(5) ? ? ? Fe O2 1.892(5) ? ? ? Fe O5 2.209(6) ? ? ? Fe N1 2.082(6) ? ? ? Fe N2 2.066(6) ? ? ? O1 C1 1.311(9) ? ? ? O2 C16 1.331(9) ? ? ? O3 C2 1.353(10) ? ? ? O3 C17 1.406(10) ? ? ? O4 C15 1.365(10) ? ? ? O4 C20 1.389(11) ? ? ? N1 C7 1.251(12) ? ? ? N1 C8 1.516(12) ? ? ? N2 C9 1.447(13) ? ? ? N2 C10 1.283(11) ? ? ? C1 C2 1.405(12) ? ? ? C1 C6 1.386(11) ? ? ? C2 C3 1.358(12) ? ? ? C3 C4 1.394(16) ? ? ? C4 C5 1.313(16) ? ? ? C5 C6 1.398(13) ? ? ? C6 C7 1.447(12) ? ? ? C8 C9 1.495(15) ? ? ? C8 C18 1.553(16) ? ? ? C8 C19 1.514(16) ? ? ? C10 C11 1.400(12) ? ? ? C11 C12 1.389(12) ? ? ? C11 C16 1.391(11) ? ? ? C12 C13 1.314(15) ? ? ? C13 C14 1.387(14) ? ? ? C14 C15 1.375(12) ? ? ? C15 C16 1.389(12) ? ? ? C21 Cl1 2.072(8) ? ? ? C21 Cl1a 2.072(20) ? ? ? C21 Cl1b 2.072(5) ? ? ? C21 Cl2 1.412(15) ? ? ? C21 Cl2c 2.103(15) ? ? ? Cl1 Cl2 2.191(8) ? ? ? Cl1 Cl2c 2.550(9) ? ? ? Cl2 C21c 2.103(15) ? ? ? Cl2 Cl1c 2.550(9) ? ? ? Cl2 Cl1a 2.191(20) ? ? ? Cl2 Cl1d 2.549(18) ? ? ? Cl2 Cl1b 2.191(6) ? ? ? Cl2 Cl1e 2.550(8) ? ? ? Cl2 Cl2c 0.691(18) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl Fe O1 98.18(19) ? ? ? ? Cl Fe O2 93.49(19) ? ? ? ? Cl Fe O5 174.23(16) ? ? ? ? Cl Fe N1 93.63(21) ? ? ? ? Cl Fe N2 90.42(21) ? ? ? ? O1 Fe O2 99.54(21) ? ? ? ? O1 Fe O5 87.25(21) ? ? ? ? O1 Fe N1 90.09(25) ? ? ? ? O1 Fe N2 167.48(24) ? ? ? ? O2 Fe O5 87.49(21) ? ? ? ? O2 Fe N1 167.1(3) ? ? ? ? O2 Fe N2 88.93(24) ? ? ? ? O5 Fe N1 84.38(23) ? ? ? ? O5 Fe N2 83.90(23) ? ? ? ? N1 Fe N2 80.3(3) ? ? ? ? Fe O1 C1 131.6(5) ? ? ? ? Fe O2 C16 129.0(5) ? ? ? ? C2 O3 C17 117.3(7) ? ? ? ? C15 O4 C20 118.4(7) ? ? ? ? Fe N1 C7 123.5(5) ? ? ? ? Fe N1 C8 113.0(5) ? ? ? ? C7 N1 C8 123.0(7) ? ? ? ? Fe N2 C9 113.4(6) ? ? ? ? Fe N2 C10 123.9(5) ? ? ? ? C9 N2 C10 122.6(7) ? ? ? ? O1 C1 C2 116.4(7) ? ? ? ? O1 C1 C6 123.5(7) ? ? ? ? C2 C1 C6 120.1(7) ? ? ? ? O3 C2 C1 116.4(7) ? ? ? ? O3 C2 C3 124.5(8) ? ? ? ? C1 C2 C3 119.1(8) ? ? ? ? C2 C3 C4 120.1(9) ? ? ? ? C3 C4 C5 120.8(9) ? ? ? ? C4 C5 C6 121.6(9) ? ? ? ? C1 C6 C5 118.1(8) ? ? ? ? C1 C6 C7 123.1(8) ? ? ? ? C5 C6 C7 118.7(8) ? ? ? ? N1 C7 C6 127.8(7) ? ? ? ? N1 C8 C9 107.6(7) ? ? ? ? N1 C8 C18 110.9(9) ? ? ? ? N1 C8 C19 111.2(8) ? ? ? ? C9 C8 C18 103.8(9) ? ? ? ? C9 C8 C19 111.1(10) ? ? ? ? C18 C8 C19 111.9(10) ? ? ? ? N2 C9 C8 111.4(8) ? ? ? ? N2 C10 C11 126.9(7) ? ? ? ? C10 C11 C12 117.1(8) ? ? ? ? C10 C11 C16 123.1(7) ? ? ? ? C12 C11 C16 119.6(8) ? ? ? ? C11 C12 C13 121.1(8) ? ? ? ? C12 C13 C14 121.6(9) ? ? ? ? C13 C14 C15 118.4(9) ? ? ? ? O4 C15 C14 123.8(8) ? ? ? ? O4 C15 C16 114.9(7) ? ? ? ? C14 C15 C16 121.3(8) ? ? ? ? O2 C16 C11 123.8(7) ? ? ? ? O2 C16 C15 118.1(7) ? ? ? ? C11 C16 C15 118.0(7) ? ? ? ? Cl1 C21 Cl1a 113.8(4) ? ? ? ? Cl1 C21 Cl1b 113.8(6) ? ? ? ? Cl1 C21 Cl2 75.3(4) ? ? ? ? Cl1 C21 Cl2c 75.3(4) ? ? ? ? Cl1a C21 Cl1b 113.8(6) ? ? ? ? Cl1a C21 Cl2 75.3(4) ? ? ? ? Cl1a C21 Cl2c 75.3(4) ? ? ? ? Cl1b C21 Cl2 75.3(4) ? ? ? ? Cl1b C21 Cl2c 75.3(4) ? ? ? ? Cl2 C21 Cl2c 0.0 ? ? ? ? C21 Cl1 Cl2 38.6(4) ? ? ? ? C21 Cl1 Cl2c 52.9(4) ? ? ? ? Cl2 Cl1 Cl2c 14.4(3) ? ? ? ? C21 Cl2 C21c 180.0 ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1 66.2(3) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1c 128.19(25) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1a 66.2(3) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1d 128.2(3) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1b 66.2(3) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl1e 128.19(21) ? ? ? ? C21 Cl2 Cl2c 179.9 ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1 113.8(3) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1c 51.81(25) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1a 113.8(3) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1d 51.8(3) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1b 113.8(3) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl1e 51.81(21) ? ? ? ? C21c Cl2 Cl2c 0.1 ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl1c 165.6(5) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl1a 104.8(4) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl1d 83.7(3) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl1b 104.8(5) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl1e 83.7(4) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl2c 113.9(3) ? ? ? ? Cl1c Cl2 Cl1a 83.7(3) ? ? ? ? Cl1c Cl2 Cl1d 85.8(4) ? ? ? ? Cl1c Cl2 Cl1b 83.7(4) ? ? ? ? Cl1c Cl2 Cl1e 85.8(4) ? ? ? ? Cl1c Cl2 Cl2c 51.80(25) ? ? ? ? Cl1a Cl2 Cl1d 165.6(6) ? ? ? ? Cl1a Cl2 Cl1b 104.8(5) ? ? ? ? Cl1a Cl2 Cl1e 83.7(4) ? ? ? ? Cl1a Cl2 Cl2c 113.8(3) ? ? ? ? Cl1d Cl2 Cl1b 83.7(4) ? ? ? ? Cl1d Cl2 Cl1e 85.8(5) ? ? ? ? Cl1d Cl2 Cl2c 51.8(3) ? ? ? ? Cl1b Cl2 Cl1e 165.6(4) ? ? ? ? Cl1b Cl2 Cl2c 113.8(3) ? ? ? ? Cl1e Cl2 Cl2c 51.80(21) ? ? ? ? data_ic5154 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C20 H21 N3 O2 Fe Cl ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C20 H21 N3 O2 Fe Cl ' _chemical_formula_weight 426.70 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' N ? 0.004 0.003 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Fe ? 0.301 0.845 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Cl ? 0.132 0.159 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z 1/2-x,1/2+y,z 1/2+x,1/2-y,-z x,1/2-y,1/2+z -x,1/2+y,1/2-z 1/2-x,-y,1/2+z 1/2+x,y,1/2-z _cell_length_a 14.701(4) _cell_length_b 13.552(4) _cell_length_c 19.941(3) _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 90.0 _cell_angle_gamma 90.0 _cell_volume 3972.7(16) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 8.60 _cell_measurement_theta_max 10.68 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.427 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1772.12 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.90 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7937 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8436 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 6 0 -4 5 1 -6 2 -6 0 _diffrn_reflns_number 3490 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 3490 _reflns_number_observed 1370 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0002F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method ? _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1370 _refine_ls_number_parameters 229 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.160 _refine_ls_R_factor_obs 0.049 _refine_ls_wR_factor_all 0.062 _refine_ls_wR_factor_obs 0.049 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.48 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.002 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.36 _refine_diff_density_min -0.36 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Fe 0.31708(8) 0.19296(8) 0.13158(6) 0.0439(6) Uani ? . Fe Cl 0.19275(14) 0.14364(16) 0.05721(11) 0.0563(13) Uani ? . Cl O1 0.3766(3) 0.0719(3) 0.1415(3) 0.051(3) Uani ? . O O2 0.2603(3) 0.1812(3) 0.21490(23) 0.044(3) Uani ? . O N1 0.4052(4) 0.2383(4) 0.0624(3) 0.039(4) Uani ? . N N2 0.2818(4) 0.3316(4) 0.1262(3) 0.039(4) Uani ? . N C1 0.3905(5) 0.3418(5) 0.0366(4) 0.043(5) Uani ? . C C2 0.2962(5) 0.3701(5) 0.0588(4) 0.049(5) Uani ? . C C3 0.4606(5) 0.4080(6) 0.0706(4) 0.054(5) Uani ? . C C4 0.3987(6) 0.3466(7) -0.0384(4) 0.068(6) Uani ? . C C5 0.4759(5) 0.1908(6) 0.0451(4) 0.045(5) Uani ? . C C6 0.5045(5) 0.0971(5) 0.0695(4) 0.039(4) Uani ? . C C7 0.5867(5) 0.0579(6) 0.0460(4) 0.056(5) Uani ? . C C8 0.6193(5) -0.0299(6) 0.0693(4) 0.059(5) Uani ? . C C9 0.5739(6) -0.0810(6) 0.1180(4) 0.060(6) Uani ? . C C10 0.4917(5) -0.0460(6) 0.1417(4) 0.050(5) Uani ? . C C11 0.4558(5) 0.0432(5) 0.1174(4) 0.040(5) Uani ? . C C12 0.2518(5) 0.3846(5) 0.1739(4) 0.051(5) Uani ? . C C13 0.2312(5) 0.3506(5) 0.2394(4) 0.042(5) Uani ? . C C14 0.2035(5) 0.4209(6) 0.2868(5) 0.069(6) Uani ? . C C15 0.1817(6) 0.3934(7) 0.3493(5) 0.075(6) Uani ? . C C16 0.1882(5) 0.2958(7) 0.3677(4) 0.065(6) Uani ? . C C17 0.2148(5) 0.2260(6) 0.3217(4) 0.054(5) Uani ? . C C18 0.2366(5) 0.2516(6) 0.2570(4) 0.040(5) Uani ? . C N3 -0.0365(5) 0.2629(6) 0.2734(4) 0.100(3) Uiso ? . N C19 -0.0070(6) 0.2008(7) 0.2457(5) 0.076(3) Uiso ? . C C20 0.0331(7) 0.1181(8) 0.2131(5) 0.105(4) Uiso ? . C H2a 0.252 0.344 0.029 0.0589 Uiso ? . H H2b 0.288 0.440 0.057 0.0589 Uiso ? . H H3a 0.456 0.475 0.057 0.0636 Uiso ? . H H3b 0.455 0.406 0.118 0.0636 Uiso ? . H H3c 0.521 0.387 0.061 0.0636 Uiso ? . H H4a 0.390 0.411 -0.056 0.0775 Uiso ? . H H4b 0.456 0.325 -0.054 0.0775 Uiso ? . H H4c 0.356 0.305 -0.060 0.0775 Uiso ? . H H5 0.514 0.221 0.012 0.0544 Uiso ? . H H7 0.621 0.093 0.013 0.0650 Uiso ? . H H8 0.675 -0.057 0.053 0.0685 Uiso ? . H H9 0.599 -0.140 0.136 0.0695 Uiso ? . H H10 0.458 -0.085 0.173 0.0602 Uiso ? . H H12 0.241 0.452 0.164 0.0606 Uiso ? . H H14 0.197 0.488 0.273 0.0782 Uiso ? . H H15 0.165 0.442 0.381 0.0840 Uiso ? . H H16 0.172 0.277 0.412 0.0751 Uiso ? . H H17 0.218 0.159 0.335 0.0635 Uiso ? . H H20a 0.002 0.096 0.174 0.1131 Uiso ? . H H20b 0.094 0.129 0.199 0.1131 Uiso ? . H H20c 0.037 0.060 0.240 0.1131 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Fe 0.0451(6) 0.0295(5) 0.0571(7) -0.0018(7) 0.0078(7) 0.0068(7) Fe Cl 0.0537(13) 0.0537(13) 0.0616(14) -0.0168(13) 0.0024(13) -0.0039(12) Cl O1 0.051(3) 0.030(3) 0.072(4) 0.006(3) 0.026(3) 0.018(3) O O2 0.056(3) 0.035(3) 0.042(3) 0.004(3) 0.013(3) 0.003(3) O N1 0.029(3) 0.041(4) 0.047(4) -0.008(3) -0.002(3) 0.011(3) N N2 0.038(4) 0.023(3) 0.055(4) 0.002(3) -0.006(3) 0.012(3) N C1 0.033(4) 0.041(5) 0.054(6) -0.011(4) -0.006(4) 0.028(4) C C2 0.043(5) 0.032(4) 0.073(6) 0.006(4) -0.006(5) 0.016(5) C C3 0.045(5) 0.042(5) 0.076(7) -0.012(4) -0.006(5) 0.011(5) C C4 0.078(7) 0.069(6) 0.058(6) -0.001(6) -0.005(5) 0.020(6) C C5 0.045(5) 0.043(5) 0.045(5) -0.027(4) -0.005(4) 0.014(5) C C6 0.030(4) 0.040(5) 0.046(5) -0.010(4) 0.010(4) -0.006(4) C C7 0.050(5) 0.054(6) 0.063(6) -0.004(5) 0.010(5) -0.008(5) C C8 0.036(5) 0.066(6) 0.073(7) 0.016(5) 0.009(5) -0.016(6) C C9 0.053(6) 0.055(6) 0.071(7) 0.012(5) -0.005(5) 0.004(5) C C10 0.053(5) 0.044(5) 0.055(6) 0.013(4) 0.012(5) 0.004(5) C C11 0.034(5) 0.040(5) 0.047(6) 0.003(4) -0.002(4) -0.007(4) C C12 0.033(4) 0.024(4) 0.095(7) 0.009(4) -0.011(5) -0.005(5) C C13 0.028(4) 0.045(5) 0.054(5) 0.001(4) -0.002(4) -0.010(5) C C14 0.035(5) 0.050(5) 0.121(8) 0.001(4) 0.003(6) -0.025(6) C C15 0.042(5) 0.088(7) 0.094(8) -0.001(6) 0.013(6) -0.038(6) C C16 0.042(5) 0.106(7) 0.047(5) 0.000(6) 0.006(5) -0.015(6) C C17 0.044(5) 0.063(6) 0.054(6) 0.020(4) 0.003(4) -0.012(5) C C18 0.030(5) 0.051(5) 0.038(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.008(4) C #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe Cl 2.4468(24) ? ? ? Fe O1 1.869(5) ? ? ? Fe O2 1.866(5) ? ? ? Fe N1 1.990(6) ? ? ? Fe N2 1.953(5) ? ? ? O1 C11 1.318(8) ? ? ? O2 C18 1.317(9) ? ? ? N1 C1 1.508(9) ? ? ? N1 C5 1.270(10) ? ? ? N2 C2 1.458(10) ? ? ? N2 C12 1.270(10) ? ? ? C1 C2 1.505(10) ? ? ? C1 C3 1.525(10) ? ? ? C1 C4 1.502(11) ? ? ? C5 C6 1.423(11) ? ? ? C6 C7 1.401(10) ? ? ? C6 C11 1.400(10) ? ? ? C7 C8 1.364(12) ? ? ? C8 C9 1.367(12) ? ? ? C9 C10 1.382(11) ? ? ? C10 C11 1.406(11) ? ? ? C12 C13 1.419(11) ? ? ? C13 C14 1.402(11) ? ? ? C13 C18 1.389(11) ? ? ? C14 C15 1.339(13) ? ? ? C15 C16 1.377(13) ? ? ? C16 C17 1.375(11) ? ? ? C17 C18 1.373(11) ? ? ? N3 C19 1.096(13) ? ? ? C19 C20 1.423(15) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl Fe O1 100.02(18) ? ? ? ? Cl Fe O2 100.49(17) ? ? ? ? Cl Fe N1 98.62(18) ? ? ? ? Cl Fe N2 91.79(18) ? ? ? ? O1 Fe O2 92.32(22) ? ? ? ? O1 Fe N1 92.29(22) ? ? ? ? O1 Fe N2 167.06(23) ? ? ? ? O2 Fe N1 159.23(24) ? ? ? ? O2 Fe N2 90.68(23) ? ? ? ? N1 Fe N2 80.65(24) ? ? ? ? Fe O1 C11 129.3(4) ? ? ? ? Fe O2 C18 128.6(5) ? ? ? ? Fe N1 C1 115.5(4) ? ? ? ? Fe N1 C5 124.3(5) ? ? ? ? C1 N1 C5 119.7(6) ? ? ? ? Fe N2 C2 110.9(4) ? ? ? ? Fe N2 C12 126.5(5) ? ? ? ? C2 N2 C12 122.6(6) ? ? ? ? N1 C1 C2 105.6(5) ? ? ? ? N1 C1 C3 107.5(6) ? ? ? ? N1 C1 C4 111.6(6) ? ? ? ? C2 C1 C3 110.0(7) ? ? ? ? C2 C1 C4 110.8(6) ? ? ? ? C3 C1 C4 111.2(6) ? ? ? ? N2 C2 C1 108.2(6) ? ? ? ? N1 C5 C6 127.0(6) ? ? ? ? C5 C6 C7 118.6(7) ? ? ? ? C5 C6 C11 123.2(6) ? ? ? ? C7 C6 C11 118.1(7) ? ? ? ? C6 C7 C8 121.3(7) ? ? ? ? C7 C8 C9 120.8(7) ? ? ? ? C8 C9 C10 119.8(7) ? ? ? ? C9 C10 C11 120.4(7) ? ? ? ? O1 C11 C6 123.1(7) ? ? ? ? O1 C11 C10 117.4(6) ? ? ? ? C6 C11 C10 119.5(6) ? ? ? ? N2 C12 C13 125.5(7) ? ? ? ? C12 C13 C14 117.6(7) ? ? ? ? C12 C13 C18 122.3(7) ? ? ? ? C14 C13 C18 120.2(7) ? ? ? ? C13 C14 C15 120.5(8) ? ? ? ? C14 C15 C16 119.9(8) ? ? ? ? C15 C16 C17 120.1(8) ? ? ? ? C16 C17 C18 121.3(8) ? ? ? ? O2 C18 C13 123.6(7) ? ? ? ? O2 C18 C17 118.5(7) ? ? ? ? C13 C18 C17 117.9(7) ? ? ? ? N3 C19 C20 176.8(11) ? ? ? ?