# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/2081 data_ic5599 #CIF data for complex 1 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C50.50 H65 Cl5 O20 Zr3' _chemical_formula_weight 1442.94 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.9458(2) _cell_length_b 14.1348(3) _cell_length_c 17.1990(3) _cell_angle_alpha 87.015(1) _cell_angle_beta 87.615(1) _cell_angle_gamma 67.292(1) _cell_volume 3122.39(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 6640 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_crystal_density_meas not_measured _exptl_crystal_density_diffrn 1.535 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1466 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.773 _exptl_absorpt_correction_type sadabs _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7170 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8313 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens SMART CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 15 _diffrn_reflns_number 37666 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0373 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0429 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 12767 _reflns_number_observed 9523 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0625P)^2^+2.6260P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0012(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 12767 _refine_ls_number_parameters 725 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0682 _refine_ls_R_factor_obs 0.0447 _refine_ls_wR_factor_all 0.1299 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1147 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.044 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_restrained_S_obs 1.077 _refine_ls_shift/esd_max -2.466 _refine_ls_shift/esd_mean 0.051 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.59156(3) 0.16513(3) 0.24421(2) 0.04701(11) Uani 1 d . . Zr2 Zr 0.36542(3) 0.36940(2) 0.23703(2) 0.03667(10) Uani 1 d . . Zr3 Zr 0.25612(3) 0.57194(3) 0.34963(2) 0.04354(11) Uani 1 d . . O1 O 0.4450(2) 0.2230(2) 0.17739(15) 0.0479(6) Uani 1 d . . O2 O 0.2526(2) 0.3074(2) 0.2204(2) 0.0515(6) Uani 1 d . . O3 O 0.4577(2) 0.2496(2) 0.32225(14) 0.0450(6) Uani 1 d . . O4 O 0.2868(2) 0.4044(2) 0.35230(14) 0.0425(6) Uani 1 d . . O5 O 0.5321(2) 0.3322(2) 0.21442(15) 0.0451(6) Uani 1 d . . O6 O 0.4089(2) 0.4837(2) 0.2954(2) 0.0459(6) Uani 1 d . . O7 O 0.3561(2) 0.4347(2) 0.1237(2) 0.0537(7) Uani 1 d . . O8 O 0.2284(2) 0.5165(2) 0.23667(14) 0.0436(6) Uani 1 d . . O9 O 0.5277(2) 0.0524(2) 0.2699(2) 0.0595(7) Uani 1 d . . O10 O 0.7209(2) 0.0199(2) 0.2264(2) 0.0689(8) Uani 1 d . . O11 O 0.6504(2) 0.1271(2) 0.3596(2) 0.0631(8) Uani 1 d . . O12 O 0.7271(2) 0.2022(2) 0.2394(2) 0.0635(8) Uani 1 d . . O13 O 0.2712(2) 0.6802(2) 0.2641(2) 0.0593(7) Uani 1 d . . O14 O 0.1470(2) 0.7189(2) 0.3883(2) 0.0684(8) Uani 1 d . . O15 O 0.2323(2) 0.5392(2) 0.4693(2) 0.0571(7) Uani 1 d . . O16 O 0.3636(2) 0.6165(2) 0.4084(2) 0.0652(8) Uani 1 d . . O17 O 0.6305(3) 0.1598(3) 0.1155(2) 0.0683(9) Uani 1 d . . O18 O 0.0919(2) 0.5715(3) 0.3489(2) 0.0585(7) Uani 1 d . . C1 C 0.3829(3) 0.1760(3) 0.1546(2) 0.0513(9) Uani 1 d . . C2 C 0.4168(4) 0.0883(3) 0.1116(3) 0.0677(12) Uani 1 d . . H2A H 0.4866(4) 0.0565(3) 0.0969(3) 0.081 Uiso 1 calc R . C3 C 0.3451(5) 0.0485(4) 0.0907(3) 0.084(2) Uani 1 d . . H3A H 0.3673(5) -0.0108(4) 0.0624(3) 0.101 Uiso 1 calc R . C4 C 0.2444(5) 0.0947(5) 0.1108(3) 0.089(2) Uani 1 d . . H4A H 0.1976(5) 0.0676(5) 0.0951(3) 0.107 Uiso 1 calc R . C5 C 0.2078(4) 0.1829(4) 0.1551(3) 0.0748(14) Uani 1 d . . H5A H 0.1377(4) 0.2139(4) 0.1689(3) 0.090 Uiso 1 calc R . C6 C 0.2785(3) 0.2229(3) 0.1778(2) 0.0544(10) Uani 1 d . . C7 C 0.4055(3) 0.2393(3) 0.3887(2) 0.0423(8) Uani 1 d . . C8 C 0.4364(3) 0.1525(3) 0.4388(2) 0.0527(10) Uani 1 d . . H8A H 0.4963(3) 0.0956(3) 0.4277(2) 0.063 Uiso 1 calc R . C9 C 0.3769(4) 0.1520(3) 0.5051(3) 0.0621(11) Uani 1 d . . H9A H 0.3980(4) 0.0946(3) 0.5391(3) 0.074 Uiso 1 calc R . C10 C 0.2870(4) 0.2349(4) 0.5218(3) 0.0647(12) Uani 1 d . . H10A H 0.2480(4) 0.2330(4) 0.5666(3) 0.078 Uiso 1 calc R . C11 C 0.2545(3) 0.3216(3) 0.4716(2) 0.0538(10) Uani 1 d . . H11A H 0.1933(3) 0.3774(3) 0.4823(2) 0.065 Uiso 1 calc R . C12 C 0.3140(3) 0.3238(3) 0.4057(2) 0.0419(8) Uani 1 d . . C13 C 0.4957(3) 0.4950(3) 0.2633(2) 0.0445(8) Uani 1 d . . C14 C 0.5621(3) 0.4133(3) 0.2202(2) 0.0447(8) Uani 1 d . . C15 C 0.6499(3) 0.4188(3) 0.1824(2) 0.0542(10) Uani 1 d . . H15A H 0.6931(3) 0.3651(3) 0.1526(2) 0.065 Uiso 1 calc R . C16 C 0.6723(3) 0.5049(4) 0.1896(3) 0.0624(11) Uani 1 d . . H16A H 0.7314(3) 0.5087(4) 0.1647(3) 0.075 Uiso 1 calc R . C17 C 0.6086(4) 0.5848(4) 0.2327(3) 0.0651(12) Uani 1 d . . H17A H 0.6253(4) 0.6419(4) 0.2373(3) 0.078 Uiso 1 calc R . C18 C 0.5189(3) 0.5817(3) 0.2700(3) 0.0585(10) Uani 1 d . . H18A H 0.4754(3) 0.6364(3) 0.2988(3) 0.070 Uiso 1 calc R . C19 C 0.2708(3) 0.5189(3) 0.1047(2) 0.0516(9) Uani 1 d . . C20 C 0.2500(4) 0.5605(4) 0.0293(3) 0.0746(14) Uani 1 d . . H20A H 0.2960(4) 0.5313(4) -0.0116(3) 0.090 Uiso 1 calc R . C21 C 0.1592(4) 0.6465(5) 0.0157(3) 0.089(2) Uani 1 d . . H21A H 0.1446(4) 0.6744(5) -0.0347(3) 0.107 Uiso 1 calc R . C22 C 0.0911(4) 0.6906(4) 0.0755(3) 0.081(2) Uani 1 d . . H22A H 0.0309(4) 0.7480(4) 0.0655(3) 0.098 Uiso 1 calc R . C23 C 0.1118(3) 0.6496(3) 0.1514(3) 0.0646(12) Uani 1 d . . H23A H 0.0658(3) 0.6792(3) 0.1922(3) 0.078 Uiso 1 calc R . C24 C 0.2017(3) 0.5643(3) 0.1650(2) 0.0460(9) Uani 1 d . . C25 C 0.4787(5) -0.0861(4) 0.3016(4) 0.096(2) Uani 1 d . . H25A H 0.4120(5) -0.0304(4) 0.3044(4) 0.143 Uiso 1 calc R . H25B H 0.4933(5) -0.1226(4) 0.3512(4) 0.143 Uiso 1 calc R . H25C H 0.4781(5) -0.1319(4) 0.2625(4) 0.143 Uiso 1 calc R . C26 C 0.5606(4) -0.0446(3) 0.2811(3) 0.0645(12) Uani 1 d . . C27 C 0.6636(4) -0.1077(4) 0.2733(3) 0.0755(14) Uani 1 d . . H27A H 0.6837(4) -0.1767(4) 0.2882(3) 0.091 Uiso 1 calc R . C28 C 0.7379(4) -0.0733(4) 0.2446(3) 0.0692(13) Uani 1 d . . C29 C 0.8492(5) -0.1477(5) 0.2303(5) 0.112(2) Uani 1 d . . H29A H 0.8902(5) -0.1105(5) 0.2103(5) 0.168 Uiso 1 calc R . H29B H 0.8501(5) -0.1966(5) 0.1933(5) 0.168 Uiso 1 calc R . H29C H 0.8775(5) -0.1831(5) 0.2784(5) 0.168 Uiso 1 calc R . C30 C 0.7446(5) 0.0709(5) 0.4745(3) 0.103(2) Uani 1 d . . H30A H 0.6830(5) 0.0591(5) 0.4898(3) 0.154 Uiso 1 calc R . H30B H 0.7535(5) 0.1181(5) 0.5088(3) 0.154 Uiso 1 calc R . H30C H 0.8039(5) 0.0071(5) 0.4772(3) 0.154 Uiso 1 calc R . C31 C 0.7342(4) 0.1152(3) 0.3925(3) 0.0665(12) Uani 1 d . . C32 C 0.8125(4) 0.1393(4) 0.3565(3) 0.0771(15) Uani 1 d . . H32A H 0.8728(4) 0.1256(4) 0.3839(3) 0.092 Uiso 1 calc R . C33 C 0.8064(3) 0.1825(3) 0.2821(3) 0.0683(13) Uani 1 d . . C34 C 0.8920(4) 0.2116(5) 0.2454(4) 0.104(2) Uani 1 d . . H34A H 0.8729(4) 0.2402(5) 0.1938(4) 0.156 Uiso 1 calc R . H34B H 0.9552(4) 0.1516(5) 0.2428(4) 0.156 Uiso 1 calc R . H34C H 0.9023(4) 0.2614(5) 0.2763(4) 0.156 Uiso 1 calc R . C35 C 0.2712(6) 0.8125(5) 0.1763(4) 0.114(2) Uani 1 d . . H35A H 0.3253(6) 0.7554(5) 0.1528(4) 0.170 Uiso 1 calc R . H35B H 0.2986(6) 0.8621(5) 0.1895(4) 0.170 Uiso 1 calc R . H35C H 0.2160(6) 0.8435(5) 0.1402(4) 0.170 Uiso 1 calc R . C36 C 0.2298(4) 0.7755(4) 0.2489(3) 0.0756(14) Uani 1 d . . C37 C 0.1515(5) 0.8409(4) 0.2944(4) 0.100(2) Uani 1 d . . H37A H 0.1224(5) 0.9099(4) 0.2785(4) 0.120 Uiso 1 calc R . C38 C 0.1139(4) 0.8107(3) 0.3616(3) 0.0742(14) Uani 1 d . . C39 C 0.0286(5) 0.8868(4) 0.4090(4) 0.107(2) Uani 1 d . . H39A H 0.0121(5) 0.8521(4) 0.4539(4) 0.161 Uiso 1 calc R . H39B H -0.0321(5) 0.9183(4) 0.3780(4) 0.161 Uiso 1 calc R . H39C H 0.0512(5) 0.9385(4) 0.4255(4) 0.161 Uiso 1 calc R . C40 C 0.2045(5) 0.5328(5) 0.6051(3) 0.097(2) Uani 1 d . . H40A H 0.1572(5) 0.5038(5) 0.5885(3) 0.145 Uiso 1 calc R . H40B H 0.1669(5) 0.5931(5) 0.6337(3) 0.145 Uiso 1 calc R . H40C H 0.2558(5) 0.4834(5) 0.6378(3) 0.145 Uiso 1 calc R . C41 C 0.2572(4) 0.5608(4) 0.5353(3) 0.0678(13) Uani 1 d . . C42 C 0.3292(5) 0.6037(4) 0.5424(3) 0.083(2) Uani 1 d . . H42A H 0.3432(5) 0.6179(4) 0.5919(3) 0.100 Uiso 1 calc R . C43 C 0.3820(4) 0.6270(4) 0.4789(4) 0.0733(14) Uani 1 d . . C44 C 0.4679(5) 0.6640(5) 0.4907(4) 0.110(2) Uani 1 d . . H44A H 0.4958(5) 0.6763(5) 0.4410(4) 0.165 Uiso 1 calc R . H44B H 0.5218(5) 0.6128(5) 0.5202(4) 0.165 Uiso 1 calc R . H44C H 0.4408(5) 0.7265(5) 0.5184(4) 0.165 Uiso 1 calc R . C45 C 0.7277(4) 0.1217(5) 0.0732(3) 0.100(2) Uani 1 d . . H45A H 0.7153(4) 0.1321(5) 0.0183(3) 0.149 Uiso 1 calc R . H45B H 0.7632(4) 0.0497(5) 0.0855(3) 0.149 Uiso 1 calc R . H45C H 0.7699(4) 0.1577(5) 0.0875(3) 0.149 Uiso 1 calc R . C46 C 0.0101(4) 0.6002(4) 0.4067(3) 0.0805(15) Uani 1 d . . H46A H -0.0491(4) 0.5906(4) 0.3876(3) 0.121 Uiso 1 calc R . H46B H -0.0090(4) 0.6711(4) 0.4180(3) 0.121 Uiso 1 calc R . H46C H 0.0334(4) 0.5583(4) 0.4532(3) 0.121 Uiso 1 calc R . C47 C 0.5291(6) 0.3579(8) -0.0324(5) 0.164(4) Uani 1 d . . H47A H 0.5066(45) 0.3337(36) -0.0765(6) 0.197 Uiso 1 calc R . H47B H 0.6023(9) 0.3427(42) -0.0377(20) 0.197 Uiso 1 calc R . H47C H 0.4920(41) 0.4308(8) -0.0297(17) 0.197 Uiso 1 calc R . C48 C -0.0098(5) 0.4620(6) 0.2119(4) 0.111(2) Uani 1 d . . H48A H 0.0270(8) 0.4687(32) 0.1649(7) 0.133 Uiso 1 calc R . H48B H -0.0633(19) 0.5273(16) 0.2233(12) 0.133 Uiso 1 calc R . H48C H -0.0408(25) 0.4130(17) 0.2053(17) 0.133 Uiso 1 calc R . C49 C 0.1623(6) 0.1749(6) 0.3664(4) 0.115(2) Uani 1 d . . H49A H 0.2217(6) 0.1697(6) 0.3963(4) 0.138 Uiso 1 calc R . H49B H 0.1602(6) 0.2188(6) 0.3207(4) 0.138 Uiso 1 calc R . C50 C 0.7250(9) -0.2909(8) 0.0300(5) 0.177(5) Uani 1 d . . H50A H 0.6944(9) -0.3406(8) 0.0223(5) 0.212 Uiso 1 calc R . H50B H 0.7239(9) -0.2540(8) -0.0193(5) 0.212 Uiso 1 calc R . C51 C -0.0042(48) 1.0490(31) -0.0353(70) 0.681(65) Uani 0.50 d P . Cl1 Cl 0.1806(2) 0.0570(2) 0.33708(14) 0.1471(8) Uani 1 d . . Cl2 Cl 0.0542(2) 0.2312(2) 0.4203(2) 0.1660(10) Uani 1 d . . Cl3 Cl 0.6501(5) -0.2048(4) 0.0984(2) 0.315(3) Uani 1 d . . Cl4 Cl 0.8438(5) -0.3508(4) 0.0553(4) 0.390(5) Uani 1 d . . Cl5 Cl 0.0165(5) 1.0041(10) 0.0756(8) 0.434(6) Uani 1 d . . O19 O 0.5108(4) 0.3127(4) 0.0309(2) 0.126(2) Uani 1 d . . H19 H 0.4520(24) 0.3459(34) 0.0477(27) 0.152 Uiso 1 calc R . O20 O 0.0599(3) 0.4284(3) 0.2738(2) 0.0800(10) Uani 1 d . . H20 H 0.1144(17) 0.3836(32) 0.2589(10) 0.096 Uiso 1 calc R . H17 H 0.5930(44) 0.2089(44) 0.0905(33) 0.088(20) Uiso 1 d . . H18 H 0.0853(38) 0.5273(38) 0.3218(29) 0.068(16) Uiso 1 d . . H51A H 0.0778 1.0695 0.0012 0.350 Uiso 0.50 d P . H51B H -0.0404 1.1286 0.0177 0.350 Uiso 0.50 d P . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0407(2) 0.0420(2) 0.0515(2) -0.0057(2) -0.0063(2) -0.0074(2) Zr2 0.0346(2) 0.0359(2) 0.0378(2) -0.00034(13) -0.00503(13) -0.01143(14) Zr3 0.0416(2) 0.0361(2) 0.0495(2) -0.00243(15) -0.0009(2) -0.01115(15) O1 0.0485(15) 0.0446(14) 0.0493(15) -0.0081(11) -0.0102(12) -0.0148(12) O2 0.0464(15) 0.053(2) 0.059(2) -0.0074(13) -0.0046(12) -0.0220(13) O3 0.0433(14) 0.0402(13) 0.0441(14) 0.0000(11) -0.0037(11) -0.0078(11) O4 0.0420(13) 0.0386(13) 0.0435(13) 0.0038(10) -0.0012(11) -0.0125(11) O5 0.0389(13) 0.0446(14) 0.0498(14) -0.0040(11) -0.0028(11) -0.0134(11) O6 0.0413(14) 0.0415(13) 0.057(2) -0.0087(11) 0.0003(12) -0.0182(11) O7 0.047(2) 0.058(2) 0.0454(15) 0.0052(12) -0.0001(12) -0.0099(13) O8 0.0394(13) 0.0421(13) 0.0459(14) 0.0066(11) -0.0039(11) -0.0125(11) O9 0.058(2) 0.046(2) 0.070(2) -0.0035(14) -0.0106(14) -0.0136(13) O10 0.056(2) 0.052(2) 0.085(2) -0.013(2) 0.000(2) -0.0040(14) O11 0.049(2) 0.066(2) 0.061(2) -0.0024(14) -0.0129(14) -0.0066(14) O12 0.047(2) 0.060(2) 0.078(2) 0.0026(15) -0.0174(15) -0.0130(14) O13 0.064(2) 0.043(2) 0.070(2) 0.0041(13) 0.0003(15) -0.0209(14) O14 0.063(2) 0.045(2) 0.085(2) -0.0068(15) 0.010(2) -0.0073(14) O15 0.066(2) 0.054(2) 0.048(2) -0.0034(13) -0.0067(13) -0.0191(14) O16 0.061(2) 0.062(2) 0.077(2) -0.021(2) -0.005(2) -0.026(2) O17 0.055(2) 0.076(2) 0.058(2) -0.014(2) 0.001(2) -0.008(2) O18 0.044(2) 0.069(2) 0.060(2) -0.011(2) 0.0042(13) -0.0175(14) C1 0.060(2) 0.046(2) 0.048(2) -0.003(2) -0.014(2) -0.019(2) C2 0.080(3) 0.056(3) 0.065(3) -0.013(2) -0.013(2) -0.022(2) C3 0.110(5) 0.067(3) 0.085(4) -0.019(3) -0.020(3) -0.042(3) C4 0.110(5) 0.090(4) 0.094(4) -0.015(3) -0.026(4) -0.062(4) C5 0.076(3) 0.083(3) 0.081(3) -0.006(3) -0.013(3) -0.046(3) C6 0.062(3) 0.054(2) 0.053(2) -0.001(2) -0.011(2) -0.027(2) C7 0.046(2) 0.040(2) 0.042(2) 0.0005(15) -0.009(2) -0.017(2) C8 0.059(2) 0.038(2) 0.057(2) 0.005(2) -0.013(2) -0.014(2) C9 0.079(3) 0.052(2) 0.054(2) 0.015(2) -0.008(2) -0.026(2) C10 0.077(3) 0.066(3) 0.052(2) 0.008(2) 0.005(2) -0.031(2) C11 0.056(2) 0.052(2) 0.051(2) 0.002(2) 0.004(2) -0.020(2) C12 0.045(2) 0.039(2) 0.043(2) 0.0027(15) -0.007(2) -0.018(2) C13 0.038(2) 0.045(2) 0.051(2) 0.005(2) -0.008(2) -0.017(2) C14 0.039(2) 0.048(2) 0.046(2) 0.005(2) -0.005(2) -0.016(2) C15 0.045(2) 0.065(3) 0.051(2) 0.007(2) -0.001(2) -0.019(2) C16 0.051(2) 0.077(3) 0.064(3) 0.017(2) -0.003(2) -0.032(2) C17 0.062(3) 0.067(3) 0.077(3) 0.011(2) -0.008(2) -0.038(2) C18 0.057(3) 0.055(2) 0.069(3) -0.003(2) -0.003(2) -0.028(2) C19 0.045(2) 0.056(2) 0.050(2) 0.012(2) -0.011(2) -0.016(2) C20 0.072(3) 0.089(4) 0.050(3) 0.018(2) -0.003(2) -0.020(3) C21 0.080(4) 0.102(4) 0.062(3) 0.037(3) -0.020(3) -0.013(3) C22 0.062(3) 0.080(3) 0.078(3) 0.031(3) -0.018(3) -0.003(3) C23 0.051(2) 0.062(3) 0.070(3) 0.012(2) -0.007(2) -0.011(2) C24 0.040(2) 0.048(2) 0.048(2) 0.012(2) -0.007(2) -0.016(2) C25 0.111(5) 0.069(3) 0.114(5) 0.013(3) -0.018(4) -0.044(3) C26 0.080(3) 0.049(3) 0.062(3) -0.001(2) -0.016(2) -0.022(2) C27 0.086(4) 0.041(2) 0.081(3) 0.000(2) -0.010(3) -0.004(2) C28 0.069(3) 0.053(3) 0.066(3) -0.014(2) -0.009(2) 0.000(2) C29 0.076(4) 0.069(4) 0.159(7) -0.018(4) -0.009(4) 0.008(3) C30 0.089(4) 0.129(5) 0.076(4) 0.020(4) -0.035(3) -0.026(4) C31 0.054(3) 0.056(3) 0.072(3) -0.006(2) -0.019(2) 0.000(2) C32 0.056(3) 0.078(3) 0.089(4) -0.002(3) -0.031(3) -0.013(2) C33 0.047(2) 0.053(3) 0.096(4) -0.008(2) -0.019(2) -0.007(2) C34 0.058(3) 0.127(5) 0.136(6) 0.015(4) -0.019(3) -0.046(3) C35 0.156(7) 0.074(4) 0.109(5) 0.024(3) 0.017(5) -0.047(4) C36 0.096(4) 0.047(3) 0.083(3) 0.009(2) -0.005(3) -0.028(3) C37 0.128(5) 0.041(3) 0.109(5) 0.006(3) 0.007(4) -0.010(3) C38 0.072(3) 0.042(2) 0.097(4) -0.010(2) -0.002(3) -0.007(2) C39 0.094(4) 0.057(3) 0.137(6) -0.021(3) 0.016(4) 0.007(3) C40 0.117(5) 0.120(5) 0.048(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.039(4) C41 0.075(3) 0.057(3) 0.056(3) -0.009(2) -0.011(2) -0.006(2) C42 0.092(4) 0.087(4) 0.070(3) -0.028(3) -0.014(3) -0.030(3) C43 0.057(3) 0.055(3) 0.102(4) -0.033(3) -0.014(3) -0.011(2) C44 0.088(4) 0.113(5) 0.143(6) -0.057(4) -0.015(4) -0.047(4) C45 0.069(3) 0.129(5) 0.074(4) -0.022(3) 0.016(3) -0.008(3) C46 0.057(3) 0.098(4) 0.082(4) -0.015(3) 0.020(3) -0.026(3) C47 0.097(6) 0.199(9) 0.136(7) 0.043(7) 0.037(5) -0.001(6) C48 0.077(4) 0.124(6) 0.136(6) 0.003(5) -0.028(4) -0.042(4) C49 0.155(7) 0.134(6) 0.092(4) -0.019(4) 0.009(4) -0.095(6) C50 0.268(13) 0.191(10) 0.115(7) 0.031(7) -0.085(8) -0.132(10) C51 0.632(76) 0.138(23) 1.106(160) 0.362(56) 0.173(84) -0.031(32) Cl1 0.178(2) 0.126(2) 0.142(2) 0.0015(14) -0.020(2) -0.064(2) Cl2 0.137(2) 0.216(3) 0.156(2) -0.053(2) 0.015(2) -0.078(2) Cl3 0.638(11) 0.319(5) 0.106(2) -0.032(3) 0.028(4) -0.315(7) Cl4 0.365(7) 0.333(6) 0.553(10) 0.230(7) -0.350(7) -0.220(6) Cl5 0.186(5) 0.440(12) 0.688(16) -0.080(12) -0.084(7) -0.120(7) O19 0.113(4) 0.134(4) 0.061(2) 0.013(2) 0.020(2) 0.026(3) O20 0.054(2) 0.093(3) 0.094(3) -0.013(2) 0.002(2) -0.029(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O9 2.125(3) . ? Zr1 O11 2.142(3) . ? Zr1 O12 2.146(3) . ? Zr1 O10 2.173(3) . ? Zr1 O5 2.219(2) . ? Zr1 O3 2.224(2) . ? Zr1 O1 2.231(2) . ? Zr1 O17 2.255(3) . ? Zr1 Zr2 3.3560(5) . ? Zr2 O7 2.099(3) . ? Zr2 O2 2.111(3) . ? Zr2 O5 2.199(2) . ? Zr2 O4 2.209(2) . ? Zr2 O3 2.211(2) . ? Zr2 O8 2.215(2) . ? Zr2 O1 2.218(2) . ? Zr2 O6 2.228(2) . ? Zr2 Zr3 3.3515(5) . ? Zr3 O15 2.127(3) . ? Zr3 O13 2.130(3) . ? Zr3 O16 2.141(3) . ? Zr3 O14 2.167(3) . ? Zr3 O6 2.207(2) . ? Zr3 O8 2.235(3) . ? Zr3 O4 2.236(2) . ? Zr3 O18 2.294(3) . ? O1 C1 1.357(5) . ? O2 C6 1.353(5) . ? O3 C7 1.362(4) . ? O4 C12 1.369(4) . ? O5 C14 1.373(4) . ? O6 C13 1.371(4) . ? O7 C19 1.356(5) . ? O8 C24 1.368(4) . ? O9 C26 1.274(5) . ? O10 C28 1.269(6) . ? O11 C31 1.268(5) . ? O12 C33 1.284(5) . ? O13 C36 1.261(5) . ? O14 C38 1.265(5) . ? O15 C41 1.286(5) . ? O16 C43 1.277(6) . ? O17 C45 1.433(6) . ? O18 C46 1.430(5) . ? C1 C2 1.387(6) . ? C1 C6 1.398(6) . ? C2 C3 1.390(7) . ? C3 C4 1.339(8) . ? C4 C5 1.404(8) . ? C5 C6 1.388(6) . ? C7 C8 1.394(5) . ? C7 C12 1.403(5) . ? C8 C9 1.384(6) . ? C9 C10 1.378(6) . ? C10 C11 1.396(6) . ? C11 C12 1.382(5) . ? C13 C18 1.393(5) . ? C13 C14 1.396(5) . ? C14 C15 1.388(5) . ? C15 C16 1.381(6) . ? C16 C17 1.368(7) . ? C17 C18 1.398(6) . ? C19 C24 1.388(6) . ? C19 C20 1.389(6) . ? C20 C21 1.393(7) . ? C21 C22 1.369(8) . ? C22 C23 1.396(6) . ? C23 C24 1.381(5) . ? C25 C26 1.495(7) . ? C26 C27 1.372(7) . ? C27 C28 1.370(7) . ? C28 C29 1.520(7) . ? C30 C31 1.502(7) . ? C31 C32 1.378(7) . ? C32 C33 1.381(7) . ? C33 C34 1.510(7) . ? C35 C36 1.508(7) . ? C36 C37 1.372(8) . ? C37 C38 1.366(8) . ? C38 C39 1.503(7) . ? C40 C41 1.496(7) . ? C41 C42 1.370(7) . ? C42 C43 1.387(8) . ? C43 C44 1.505(7) . ? C47 O19 1.300(8) . ? C48 O20 1.408(7) . ? C49 Cl2 1.674(7) . ? C49 Cl1 1.687(7) . ? C50 Cl4 1.609(11) . ? C50 Cl3 1.739(12) . ? C51 Cl5 1.98(10) . ? C51 Cl5 1.11(12) 2_575 ? C51 C51 1.77(10) 2_575 ? Cl5 C51 1.11(12) 2_575 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Zr1 O11 84.34(12) . . ? O9 Zr1 O12 147.40(11) . . ? O11 Zr1 O12 76.29(12) . . ? O9 Zr1 O10 75.60(12) . . ? O11 Zr1 O10 78.99(12) . . ? O12 Zr1 O10 75.13(12) . . ? O9 Zr1 O5 137.07(10) . . ? O11 Zr1 O5 113.23(11) . . ? O12 Zr1 O5 75.31(10) . . ? O10 Zr1 O5 143.90(11) . . ? O9 Zr1 O3 78.75(10) . . ? O11 Zr1 O3 75.00(10) . . ? O12 Zr1 O3 119.86(11) . . ? O10 Zr1 O3 144.91(11) . . ? O5 Zr1 O3 69.58(9) . . ? O9 Zr1 O1 76.54(10) . . ? O11 Zr1 O1 142.84(11) . . ? O12 Zr1 O1 133.20(11) . . ? O10 Zr1 O1 124.94(11) . . ? O5 Zr1 O1 66.06(9) . . ? O3 Zr1 O1 70.23(9) . . ? O9 Zr1 O17 106.69(13) . . ? O11 Zr1 O17 146.35(12) . . ? O12 Zr1 O17 78.21(13) . . ? O10 Zr1 O17 73.49(13) . . ? O5 Zr1 O17 80.59(12) . . ? O3 Zr1 O17 137.70(11) . . ? O1 Zr1 O17 70.54(11) . . ? O9 Zr1 Zr2 97.05(8) . . ? O11 Zr1 Zr2 112.76(8) . . ? O12 Zr1 Zr2 114.49(8) . . ? O10 Zr1 Zr2 165.81(9) . . ? O5 Zr1 Zr2 40.35(6) . . ? O3 Zr1 Zr2 40.68(6) . . ? O1 Zr1 Zr2 40.88(6) . . ? O17 Zr1 Zr2 97.63(9) . . ? O7 Zr2 O2 94.61(11) . . ? O7 Zr2 O5 81.63(10) . . ? O2 Zr2 O5 139.53(10) . . ? O7 Zr2 O4 140.07(9) . . ? O2 Zr2 O4 82.86(10) . . ? O5 Zr2 O4 124.75(9) . . ? O7 Zr2 O3 147.46(10) . . ? O2 Zr2 O3 96.43(10) . . ? O5 Zr2 O3 70.19(9) . . ? O4 Zr2 O3 71.86(9) . . ? O7 Zr2 O8 73.28(10) . . ? O2 Zr2 O8 83.08(10) . . ? O5 Zr2 O8 132.51(9) . . ? O4 Zr2 O8 66.84(9) . . ? O3 Zr2 O8 138.44(9) . . ? O7 Zr2 O1 83.57(10) . . ? O2 Zr2 O1 72.91(10) . . ? O5 Zr2 O1 66.61(9) . . ? O4 Zr2 O1 132.15(9) . . ? O3 Zr2 O1 70.71(9) . . ? O8 Zr2 O1 145.08(9) . . ? O7 Zr2 O6 97.15(11) . . ? O2 Zr2 O6 148.02(10) . . ? O5 Zr2 O6 71.85(9) . . ? O4 Zr2 O6 69.12(9) . . ? O3 Zr2 O6 89.41(9) . . ? O8 Zr2 O6 72.11(9) . . ? O1 Zr2 O6 137.91(9) . . ? O7 Zr2 Zr3 104.03(8) . . ? O2 Zr2 Zr3 107.52(7) . . ? O5 Zr2 Zr3 112.51(7) . . ? O4 Zr2 Zr3 41.37(6) . . ? O3 Zr2 Zr3 101.63(6) . . ? O8 Zr2 Zr3 41.35(6) . . ? O1 Zr2 Zr3 172.24(7) . . ? O6 Zr2 Zr3 40.68(6) . . ? O7 Zr2 Zr1 106.53(7) . . ? O2 Zr2 Zr1 104.63(7) . . ? O5 Zr2 Zr1 40.80(6) . . ? O4 Zr2 Zr1 112.68(6) . . ? O3 Zr2 Zr1 40.98(6) . . ? O8 Zr2 Zr1 172.23(7) . . ? O1 Zr2 Zr1 41.17(6) . . ? O6 Zr2 Zr1 100.34(6) . . ? Zr3 Zr2 Zr1 133.035(13) . . ? O15 Zr3 O13 147.01(11) . . ? O15 Zr3 O16 75.99(12) . . ? O13 Zr3 O16 81.45(12) . . ? O15 Zr3 O14 77.63(12) . . ? O13 Zr3 O14 75.66(12) . . ? O16 Zr3 O14 82.07(12) . . ? O15 Zr3 O6 117.76(10) . . ? O13 Zr3 O6 78.33(10) . . ? O16 Zr3 O6 75.33(10) . . ? O14 Zr3 O6 147.66(11) . . ? O15 Zr3 O8 135.36(10) . . ? O13 Zr3 O8 75.46(10) . . ? O16 Zr3 O8 143.12(11) . . ? O14 Zr3 O8 118.46(11) . . ? O6 Zr3 O8 72.13(9) . . ? O15 Zr3 O4 77.18(10) . . ? O13 Zr3 O4 135.24(10) . . ? O16 Zr3 O4 116.97(11) . . ? O14 Zr3 O4 143.08(11) . . ? O6 Zr3 O4 69.01(9) . . ? O8 Zr3 O4 66.05(9) . . ? O15 Zr3 O18 78.78(11) . . ? O13 Zr3 O18 110.20(11) . . ? O16 Zr3 O18 146.77(12) . . ? O14 Zr3 O18 71.61(12) . . ? O6 Zr3 O18 136.55(11) . . ? O8 Zr3 O18 69.47(10) . . ? O4 Zr3 O18 77.33(11) . . ? O15 Zr3 Zr2 116.47(8) . . ? O13 Zr3 Zr2 94.74(8) . . ? O16 Zr3 Zr2 115.00(8) . . ? O14 Zr3 Zr2 159.37(9) . . ? O6 Zr3 Zr2 41.14(6) . . ? O8 Zr3 Zr2 40.91(6) . . ? O4 Zr3 Zr2 40.77(6) . . ? O18 Zr3 Zr2 95.48(8) . . ? C1 O1 Zr2 116.0(2) . . ? C1 O1 Zr1 132.0(2) . . ? Zr2 O1 Zr1 97.95(9) . . ? C6 O2 Zr2 119.1(2) . . ? C7 O3 Zr2 115.5(2) . . ? C7 O3 Zr1 143.0(2) . . ? Zr2 O3 Zr1 98.34(10) . . ? C12 O4 Zr2 115.3(2) . . ? C12 O4 Zr3 137.8(2) . . ? Zr2 O4 Zr3 97.86(9) . . ? C14 O5 Zr2 114.5(2) . . ? C14 O5 Zr1 138.8(2) . . ? Zr2 O5 Zr1 98.84(10) . . ? C13 O6 Zr3 141.7(2) . . ? C13 O6 Zr2 113.8(2) . . ? Zr3 O6 Zr2 98.18(9) . . ? C19 O7 Zr2 118.8(2) . . ? C24 O8 Zr2 115.2(2) . . ? C24 O8 Zr3 132.1(2) . . ? Zr2 O8 Zr3 97.74(9) . . ? C26 O9 Zr1 137.8(3) . . ? C28 O10 Zr1 134.7(3) . . ? C31 O11 Zr1 136.2(3) . . ? C33 O12 Zr1 135.9(3) . . ? C36 O13 Zr3 138.2(3) . . ? C38 O14 Zr3 136.0(3) . . ? C41 O15 Zr3 137.0(3) . . ? C43 O16 Zr3 136.6(3) . . ? C45 O17 Zr1 131.9(3) . . ? C46 O18 Zr3 130.9(3) . . ? O1 C1 C2 124.5(4) . . ? O1 C1 C6 114.9(3) . . ? C2 C1 C6 120.5(4) . . ? C1 C2 C3 119.0(5) . . ? C4 C3 C2 120.7(5) . . ? C3 C4 C5 121.6(5) . . ? C6 C5 C4 118.6(5) . . ? O2 C6 C5 124.0(4) . . ? O2 C6 C1 116.5(3) . . ? C5 C6 C1 119.5(4) . . ? O3 C7 C8 124.9(3) . . ? O3 C7 C12 115.5(3) . . ? C8 C7 C12 119.6(4) . . ? C9 C8 C7 119.3(4) . . ? C10 C9 C8 121.2(4) . . ? C9 C10 C11 120.1(4) . . ? C12 C11 C10 119.3(4) . . ? O4 C12 C11 123.3(3) . . ? O4 C12 C7 116.1(3) . . ? C11 C12 C7 120.5(3) . . ? O6 C13 C18 124.5(4) . . ? O6 C13 C14 115.8(3) . . ? C18 C13 C14 119.8(4) . . ? O5 C14 C15 123.2(4) . . ? O5 C14 C13 116.2(3) . . ? C15 C14 C13 120.5(4) . . ? C16 C15 C14 119.3(4) . . ? C17 C16 C15 120.7(4) . . ? C16 C17 C18 120.8(4) . . ? C13 C18 C17 118.8(4) . . ? O7 C19 C24 116.8(3) . . ? O7 C19 C20 123.7(4) . . ? C24 C19 C20 119.5(4) . . ? C19 C20 C21 119.2(5) . . ? C22 C21 C20 121.0(4) . . ? C21 C22 C23 120.2(4) . . ? C24 C23 C22 118.9(4) . . ? O8 C24 C23 123.8(4) . . ? O8 C24 C19 115.0(3) . . ? C23 C24 C19 121.2(4) . . ? O9 C26 C27 122.8(5) . . ? O9 C26 C25 115.4(4) . . ? C27 C26 C25 121.8(5) . . ? C28 C27 C26 122.8(4) . . ? O10 C28 C27 124.4(4) . . ? O10 C28 C29 114.8(5) . . ? C27 C28 C29 120.8(5) . . ? O11 C31 C32 123.4(5) . . ? O11 C31 C30 115.5(5) . . ? C32 C31 C30 121.1(5) . . ? C31 C32 C33 123.7(4) . . ? O12 C33 C32 122.6(5) . . ? O12 C33 C34 115.1(5) . . ? C32 C33 C34 122.4(5) . . ? O13 C36 C37 122.6(5) . . ? O13 C36 C35 115.2(5) . . ? C37 C36 C35 122.1(5) . . ? C38 C37 C36 123.8(5) . . ? O14 C38 C37 123.5(5) . . ? O14 C38 C39 115.5(5) . . ? C37 C38 C39 121.0(5) . . ? O15 C41 C42 122.9(5) . . ? O15 C41 C40 115.4(5) . . ? C42 C41 C40 121.7(5) . . ? C41 C42 C43 122.9(5) . . ? O16 C43 C42 123.3(5) . . ? O16 C43 C44 116.2(6) . . ? C42 C43 C44 120.5(5) . . ? Cl2 C49 Cl1 114.9(4) . . ? Cl4 C50 Cl3 113.0(6) . . ? Cl5 C51 Cl5 117.3(20) . 2_575 ? Cl5 C51 C51 34.0(57) . 2_575 ? Cl5 C51 C51 83.3(50) 2_575 2_575 ? C51 Cl5 C51 62.7(20) . 2_575 ? _refine_diff_density_max 0.501 _refine_diff_density_min -0.810 _refine_diff_density_rms 0.088 #===END data_ic6300 #CIF files for complex 2 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C48 H68 O12 Zr2' _chemical_formula_weight 1019.46 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.439(2) _cell_length_b 11.641(3) _cell_length_c 13.567(4) _cell_angle_alpha 113.63(3) _cell_angle_beta 94.22(3) _cell_angle_gamma 101.89(3) _cell_volume 1316.0(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 9.37 _cell_measurement_theta_max 13.53 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_crystal_density_meas not_measures _exptl_crystal_density_diffrn 1.286 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 532 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.450 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6885 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7215 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD4' _diffrn_measurement_method '\w--2\q scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 4638 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0206 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.66 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 4638 _reflns_number_observed 4044 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Nonius CAD4' _computing_cell_refinement 'Nonius CAD4' _computing_data_reduction 'NRCSDP DATRD2' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 6 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0548P)^2^+0.4034P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0051(8) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 4632 _refine_ls_number_parameters 281 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0395 _refine_ls_R_factor_obs 0.0322 _refine_ls_wR_factor_all 0.0925 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0891 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.057 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.095 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_restrained_S_obs 1.095 _refine_ls_shift/esd_max -0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Zr Zr 0.00571(3) 0.16451(2) 0.01788(2) 0.04125(11) Uani 1 d . . O1 O 0.1655(2) 0.2075(2) -0.06463(15) 0.0518(4) Uani 1 d . . O2 O 0.0770(2) -0.0133(2) -0.06849(13) 0.0465(4) Uani 1 d . . O3 O 0.0463(2) 0.3706(2) 0.0732(2) 0.0557(5) Uani 1 d . . O4 O 0.1506(2) 0.2356(2) 0.16787(15) 0.0513(4) Uani 1 d . . O5 O -0.1323(2) 0.0954(2) -0.1360(2) 0.0580(5) Uani 1 d . . O6 O -0.1998(2) 0.2056(2) 0.0596(2) 0.0601(5) Uani 1 d . . C1 C 0.1888(3) 0.1104(3) -0.1526(2) 0.0467(6) Uani 1 d . . C2 C 0.2488(3) 0.1257(3) -0.2389(2) 0.0515(7) Uani 1 d . . C3 C 0.2557(3) 0.0125(3) -0.3271(2) 0.0578(7) Uani 1 d . . H3A H 0.2961(3) 0.0205(3) -0.3852(2) 0.069 Uiso 1 calc R . C4 C 0.2060(3) -0.1106(3) -0.3328(2) 0.0560(7) Uani 1 d . . C5 C 0.1487(3) -0.1223(3) -0.2447(2) 0.0524(7) Uani 1 d . . H5A H 0.1160(3) -0.2038(3) -0.2454(2) 0.063 Uiso 1 calc R . C6 C 0.1407(3) -0.0136(3) -0.1570(2) 0.0462(6) Uani 1 d . . C7 C 0.2963(4) 0.2605(3) -0.2375(3) 0.0655(8) Uani 1 d . . C8 C 0.1612(5) 0.3138(5) -0.2373(4) 0.0965(13) Uani 1 d . . H8A H 0.1896(5) 0.3983(5) -0.2364(4) 0.145 Uiso 1 calc R . H8B H 0.1191(5) 0.3199(5) -0.1736(4) 0.145 Uiso 1 calc R . H8C H 0.0900(5) 0.2566(5) -0.3017(4) 0.145 Uiso 1 calc R . C9 C 0.4100(4) 0.3531(4) -0.1338(3) 0.0835(11) Uani 1 d . . H9A H 0.4952(4) 0.3201(4) -0.1334(3) 0.125 Uiso 1 calc R . H9B H 0.3676(4) 0.3592(4) -0.0703(3) 0.125 Uiso 1 calc R . H9C H 0.4381(4) 0.4375(4) -0.1331(3) 0.125 Uiso 1 calc R . C10 C 0.3653(5) 0.2563(4) -0.3378(4) 0.1007(14) Uani 1 d . . H10A H 0.4504(5) 0.2230(4) -0.3389(4) 0.151 Uiso 1 calc R . H10B H 0.3937(5) 0.3424(4) -0.3338(4) 0.151 Uiso 1 calc R . H10C H 0.2950(5) 0.2011(4) -0.4031(4) 0.151 Uiso 1 calc R . C11 C 0.2022(4) -0.2339(4) -0.4353(3) 0.0710(9) Uani 1 d . . C12 C 0.0453(6) -0.3038(6) -0.4868(4) 0.149(3) Uani 1 d . . H12A H -0.0015(6) -0.2482(6) -0.5062(4) 0.224 Uiso 1 calc R . H12B H -0.0049(6) -0.3274(6) -0.4359(4) 0.224 Uiso 1 calc R . H12C H 0.0415(6) -0.3807(6) -0.5512(4) 0.224 Uiso 1 calc R . C13 C 0.2705(8) -0.3228(6) -0.4066(4) 0.175(3) Uani 1 d . . H13A H 0.2229(8) -0.3419(6) -0.3528(4) 0.263 Uiso 1 calc R . H13B H 0.3731(8) -0.2822(6) -0.3776(4) 0.263 Uiso 1 calc R . H13C H 0.2598(8) -0.4019(6) -0.4708(4) 0.263 Uiso 1 calc R . C14 C 0.2764(10) -0.2042(6) -0.5192(5) 0.217(5) Uani 1 d . . H14A H 0.2322(10) -0.1467(6) -0.5378(5) 0.325 Uiso 1 calc R . H14B H 0.2657(10) -0.2833(6) -0.5833(5) 0.325 Uiso 1 calc R . H14C H 0.3789(10) -0.1636(6) -0.4902(5) 0.325 Uiso 1 calc R . C15 C 0.1680(4) 0.5899(3) 0.1266(4) 0.0829(11) Uani 1 d . . H15A H 0.0927(4) 0.5791(3) 0.0697(4) 0.124 Uiso 1 calc R . H15B H 0.2628(4) 0.6145(3) 0.1089(4) 0.124 Uiso 1 calc R . H15C H 0.1590(4) 0.6564(3) 0.1944(4) 0.124 Uiso 1 calc R . C16 C 0.1518(3) 0.4650(3) 0.1371(3) 0.0541(7) Uani 1 d . . C17 C 0.2477(3) 0.4555(3) 0.2138(3) 0.0644(8) Uani 1 d . . H17A H 0.3218(3) 0.5292(3) 0.2581(3) 0.077 Uiso 1 calc R . C18 C 0.2413(3) 0.3454(3) 0.2294(2) 0.0543(7) Uani 1 d . . C19 C 0.3413(4) 0.3468(4) 0.3201(3) 0.0880(12) Uani 1 d . . H19A H 0.3212(4) 0.2617(4) 0.3183(3) 0.132 Uiso 1 calc R . H19B H 0.3257(4) 0.4074(4) 0.3887(3) 0.132 Uiso 1 calc R . H19C H 0.4415(4) 0.3723(4) 0.3119(3) 0.132 Uiso 1 calc R . C20 C -0.3138(5) 0.0146(4) -0.2918(3) 0.1004(14) Uani 1 d . . H20A H -0.2297(5) -0.0011(4) -0.3257(3) 0.151 Uiso 1 calc R . H20B H -0.3534(5) 0.0728(4) -0.3127(3) 0.151 Uiso 1 calc R . H20C H -0.3871(5) -0.0660(4) -0.3150(3) 0.151 Uiso 1 calc R . C21 C -0.2688(4) 0.0741(3) -0.1699(3) 0.0623(8) Uani 1 d . . C22 C -0.3696(4) 0.1061(4) -0.1019(3) 0.0732(9) Uani 1 d . . H22A H -0.4684(4) 0.0814(4) -0.1329(3) 0.088 Uiso 1 calc R . C23 C -0.3310(3) 0.1728(3) 0.0093(3) 0.0636(8) Uani 1 d . . C24 C -0.4442(4) 0.2140(5) 0.0791(4) 0.0977(14) Uani 1 d . . H24A H -0.3980(4) 0.2593(5) 0.1545(4) 0.147 Uiso 1 calc R . H24B H -0.5191(4) 0.1387(5) 0.0692(4) 0.147 Uiso 1 calc R . H24C H -0.4879(4) 0.2702(5) 0.0582(4) 0.147 Uiso 1 calc R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr 0.0453(2) 0.0410(2) 0.0392(2) 0.02008(11) 0.00955(10) 0.00803(10) O1 0.0556(11) 0.0467(10) 0.0524(11) 0.0228(9) 0.0187(9) 0.0052(8) O2 0.0563(11) 0.0460(10) 0.0401(9) 0.0210(8) 0.0175(8) 0.0101(8) O3 0.0555(12) 0.0463(11) 0.0694(13) 0.0283(10) 0.0083(10) 0.0147(9) O4 0.0572(11) 0.0495(11) 0.0472(10) 0.0227(9) 0.0038(9) 0.0113(9) O5 0.0634(13) 0.0636(13) 0.0497(11) 0.0289(10) 0.0053(9) 0.0141(10) O6 0.0539(12) 0.0726(14) 0.0643(12) 0.0364(11) 0.0178(10) 0.0201(10) C1 0.0407(14) 0.055(2) 0.0447(14) 0.0242(12) 0.0100(11) 0.0063(11) C2 0.0414(14) 0.067(2) 0.056(2) 0.0360(14) 0.0143(12) 0.0097(13) C3 0.051(2) 0.082(2) 0.047(2) 0.034(2) 0.0182(13) 0.0124(15) C4 0.051(2) 0.071(2) 0.0418(14) 0.0202(14) 0.0139(12) 0.0122(14) C5 0.057(2) 0.053(2) 0.0455(14) 0.0198(13) 0.0148(12) 0.0111(13) C6 0.0468(14) 0.055(2) 0.0413(13) 0.0252(12) 0.0121(11) 0.0098(12) C7 0.062(2) 0.078(2) 0.077(2) 0.052(2) 0.029(2) 0.016(2) C8 0.089(3) 0.123(3) 0.136(4) 0.099(3) 0.040(3) 0.048(3) C9 0.077(2) 0.069(2) 0.102(3) 0.044(2) 0.021(2) -0.004(2) C10 0.120(3) 0.108(3) 0.105(3) 0.074(3) 0.058(3) 0.021(3) C11 0.072(2) 0.079(2) 0.049(2) 0.015(2) 0.021(2) 0.014(2) C12 0.124(4) 0.138(5) 0.096(4) -0.029(3) -0.022(3) 0.026(4) C13 0.263(8) 0.169(6) 0.090(3) 0.003(4) 0.016(4) 0.164(6) C14 0.343(11) 0.116(4) 0.123(5) -0.003(4) 0.167(6) -0.016(5) C15 0.069(2) 0.053(2) 0.135(3) 0.049(2) 0.019(2) 0.016(2) C16 0.050(2) 0.0439(15) 0.069(2) 0.0213(14) 0.0228(14) 0.0152(13) C17 0.056(2) 0.048(2) 0.072(2) 0.0163(15) 0.003(2) 0.0023(13) C18 0.049(2) 0.061(2) 0.0471(15) 0.0195(13) 0.0071(12) 0.0103(13) C19 0.081(3) 0.093(3) 0.074(2) 0.028(2) -0.016(2) 0.014(2) C20 0.117(3) 0.097(3) 0.073(2) 0.033(2) -0.027(2) 0.020(3) C21 0.070(2) 0.050(2) 0.064(2) 0.0303(15) -0.012(2) 0.0066(15) C22 0.053(2) 0.074(2) 0.097(3) 0.047(2) -0.004(2) 0.009(2) C23 0.052(2) 0.065(2) 0.097(3) 0.054(2) 0.021(2) 0.0192(15) C24 0.067(2) 0.133(4) 0.131(4) 0.080(3) 0.043(2) 0.046(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr O1 2.040(2) . ? Zr O4 2.114(2) . ? Zr O5 2.127(2) . ? Zr O3 2.146(2) . ? Zr O6 2.154(2) . ? Zr O2 2.159(2) 2 ? Zr O2 2.204(2) . ? Zr Zr 3.6400(12) 2 ? O1 C1 1.345(3) . ? O2 C6 1.381(3) . ? O2 Zr 2.159(2) 2 ? O3 C16 1.268(3) . ? O4 C18 1.285(3) . ? O5 C21 1.274(4) . ? O6 C23 1.272(4) . ? C1 C6 1.396(4) . ? C1 C2 1.396(4) . ? C2 C3 1.398(4) . ? C2 C7 1.532(4) . ? C3 C4 1.381(4) . ? C4 C5 1.392(4) . ? C4 C11 1.538(4) . ? C5 C6 1.367(4) . ? C7 C8 1.528(5) . ? C7 C10 1.539(4) . ? C7 C9 1.543(5) . ? C11 C13 1.483(6) . ? C11 C14 1.496(6) . ? C11 C12 1.497(6) . ? C15 C16 1.496(4) . ? C16 C17 1.381(4) . ? C17 C18 1.371(4) . ? C18 C19 1.487(4) . ? C20 C21 1.501(5) . ? C21 C22 1.376(5) . ? C22 C23 1.369(5) . ? C23 C24 1.506(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Zr O4 94.64(8) . . ? O1 Zr O5 82.91(8) . . ? O4 Zr O5 177.55(7) . . ? O1 Zr O3 76.42(8) . . ? O4 Zr O3 77.85(8) . . ? O5 Zr O3 101.47(8) . . ? O1 Zr O6 140.50(8) . . ? O4 Zr O6 105.98(8) . . ? O5 Zr O6 76.03(8) . . ? O3 Zr O6 75.57(8) . . ? O1 Zr O2 137.86(7) . 2 ? O4 Zr O2 80.44(8) . 2 ? O5 Zr O2 101.40(8) . 2 ? O3 Zr O2 140.82(7) . 2 ? O6 Zr O2 79.66(8) . 2 ? O1 Zr O2 72.43(7) . . ? O4 Zr O2 97.56(8) . . ? O5 Zr O2 81.76(8) . . ? O3 Zr O2 148.05(7) . . ? O6 Zr O2 134.94(8) . . ? O2 Zr O2 66.90(7) 2 . ? O1 Zr Zr 104.90(6) . 2 ? O4 Zr Zr 88.92(6) . 2 ? O5 Zr Zr 91.75(7) . 2 ? O3 Zr Zr 166.77(5) . 2 ? O6 Zr Zr 108.74(6) . 2 ? O2 Zr Zr 33.84(5) 2 2 ? O2 Zr Zr 33.06(4) . 2 ? C1 O1 Zr 118.6(2) . . ? C6 O2 Zr 132.5(2) . 2 ? C6 O2 Zr 113.0(2) . . ? Zr O2 Zr 113.10(7) 2 . ? C16 O3 Zr 132.6(2) . . ? C18 O4 Zr 134.0(2) . . ? C21 O5 Zr 136.3(2) . . ? C23 O6 Zr 136.1(2) . . ? O1 C1 C6 115.4(2) . . ? O1 C1 C2 124.7(3) . . ? C6 C1 C2 119.8(3) . . ? C1 C2 C3 116.7(3) . . ? C1 C2 C7 120.5(3) . . ? C3 C2 C7 122.8(3) . . ? C4 C3 C2 123.8(3) . . ? C3 C4 C5 118.0(3) . . ? C3 C4 C11 122.5(3) . . ? C5 C4 C11 119.3(3) . . ? C6 C5 C4 119.7(3) . . ? C5 C6 O2 125.0(2) . . ? C5 C6 C1 122.0(2) . . ? O2 C6 C1 112.9(2) . . ? C8 C7 C2 108.7(3) . . ? C8 C7 C10 108.6(3) . . ? C2 C7 C10 112.0(3) . . ? C8 C7 C9 109.1(3) . . ? C2 C7 C9 110.1(3) . . ? C10 C7 C9 108.3(3) . . ? C13 C11 C14 109.4(5) . . ? C13 C11 C12 107.9(5) . . ? C14 C11 C12 107.3(5) . . ? C13 C11 C4 111.0(3) . . ? C14 C11 C4 112.4(3) . . ? C12 C11 C4 108.7(3) . . ? O3 C16 C17 122.8(3) . . ? O3 C16 C15 116.6(3) . . ? C17 C16 C15 120.6(3) . . ? C18 C17 C16 124.7(3) . . ? O4 C18 C17 123.0(3) . . ? O4 C18 C19 115.9(3) . . ? C17 C18 C19 121.1(3) . . ? O5 C21 C22 123.8(3) . . ? O5 C21 C20 115.1(3) . . ? C22 C21 C20 121.1(3) . . ? C23 C22 C21 123.0(3) . . ? O6 C23 C22 123.2(3) . . ? O6 C23 C24 116.0(3) . . ? C22 C23 C24 120.8(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.482 _refine_diff_density_min -0.318 _refine_diff_density_rms 0.050 #===END data_ic6050 #CIF file of complex 3 _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C73 H118 O23 Cl6 Zr4 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C73 H118 O23 Cl6 Zr4 ' _chemical_formula_weight 1941.30 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Cl ? 0.132 0.159 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Zr ? -2.965 0.560 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 13.234(3) _cell_length_b 14.387(3) _cell_length_c 25.277(4) _cell_angle_alpha 75.947(20) _cell_angle_beta 85.394(20) _cell_angle_gamma 82.520(19) _cell_volume 4623.0(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.55 _cell_measurement_theta_max 12.81 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.395 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1982.57 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.67 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7467 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8060 _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 3.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 5 1 -1 -1 5 1 0 0 12 _diffrn_reflns_number 16301 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.010 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 16228 _reflns_number_observed 10349 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'CAD4-express' _computing_cell_refinement 'CAD4-express' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme unit _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method Larson _refine_ls_extinction_coef 3068(82) _refine_ls_number_reflns 10349 _refine_ls_number_parameters 965 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.090 _refine_ls_R_factor_obs 0.049 _refine_ls_wR_factor_all 0.086 _refine_ls_wR_factor_obs 0.052 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.27 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.014 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.94 _refine_diff_density_min -0.65 loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Zr1 0.77137(4) 0.54082(4) 0.207186(23) 0.0350(3) Uani ? . Zr Zr2 0.69614(4) 0.62298(4) 0.319816(23) 0.0374(3) Uani ? . Zr Zr3 0.53082(4) 0.68624(4) 0.209882(23) 0.0392(3) Uani ? . Zr Zr4 0.55531(4) 0.45238(4) 0.287586(24) 0.0385(3) Uani ? . Zr O1 0.6288(3) 0.5741(3) 0.25529(15) 0.0360(22) Uani ? . O O2 0.7730(3) 0.6718(3) 0.23623(16) 0.0435(23) Uani ? . O O3 0.7809(3) 0.7316(3) 0.32116(16) 0.0473(25) Uani ? . O O4 0.8977(3) 0.4411(3) 0.22270(16) 0.0417(24) Uani ? . O O5 0.7934(3) 0.5020(3) 0.29720(16) 0.0429(22) Uani ? . O O6 0.6518(3) 0.6430(3) 0.15476(15) 0.0411(23) Uani ? . O O7 0.4614(3) 0.6783(4) 0.13998(17) 0.055(3) Uani ? . O O8 0.7728(3) 0.4795(3) 0.13562(16) 0.048(3) Uani ? . O O9 0.8865(3) 0.6115(3) 0.15198(17) 0.049(3) Uani ? . O O10 0.7833(3) 0.5617(3) 0.39171(16) 0.048(3) Uani ? . O O11 0.6044(4) 0.6730(3) 0.38573(17) 0.055(3) Uani ? . O O12 0.5605(4) 0.8253(3) 0.16416(19) 0.059(3) Uani ? . O O13 0.3902(3) 0.7719(3) 0.22641(18) 0.057(3) Uani ? . O O14 0.4207(3) 0.4111(3) 0.33708(18) 0.055(3) Uani ? . O O15 0.6064(3) 0.3127(3) 0.33400(19) 0.057(3) Uani ? . O O16 0.6790(3) 0.4168(3) 0.23509(17) 0.0438(24) Uani ? . O O17 0.5777(3) 0.7311(3) 0.27855(17) 0.049(3) Uani ? . O O18 0.5949(3) 0.5010(3) 0.35357(16) 0.0448(25) Uani ? . O O19 0.4460(3) 0.5680(3) 0.24996(17) 0.050(3) Uani ? . O O20 0.4841(4) 0.3777(4) 0.23356(20) 0.064(3) Uani ? . O C1 0.8118(5) 0.7583(4) 0.2274(3) 0.044(4) Uani ? . C C2 0.8425(5) 0.8119(5) 0.1770(3) 0.049(4) Uani ? . C C3 0.8841(6) 0.8974(5) 0.1734(3) 0.060(4) Uani ? . C C4 0.8952(6) 0.9240(5) 0.2219(3) 0.070(5) Uani ? . C C5 0.8625(6) 0.8729(5) 0.2729(3) 0.061(4) Uani ? . C C6 0.8180(5) 0.7888(5) 0.2751(3) 0.048(4) Uani ? . C C7 0.9236(7) 0.9557(6) 0.1185(3) 0.076(5) Uani ? . C C8 0.8729(13) 0.9438(11) 0.0729(4) 0.185(13) Uani ? . C C9 0.9048(18) 1.0618(10) 0.1143(5) 0.235(20) Uani ? . C C10 1.0304(10) 0.9340(17) 0.1112(7) 0.288(20) Uani ? . C C11 0.8806(8) 0.9023(6) 0.3262(3) 0.082(6) Uani ? . C C12 0.9276(12) 0.9981(9) 0.3135(5) 0.155(12) Uani ? . C C13 0.9509(9) 0.8246(8) 0.3604(4) 0.109(8) Uani ? . C C14 0.7812(9) 0.9163(7) 0.3587(4) 0.110(9) Uani ? . C C15 0.9169(4) 0.3883(4) 0.27362(24) 0.040(3) Uani ? . C C16 0.9907(5) 0.3087(5) 0.2861(3) 0.045(3) Uani ? . C C17 0.9951(5) 0.2589(5) 0.3405(3) 0.051(4) Uani ? . C C18 0.9322(5) 0.2860(5) 0.3822(3) 0.047(4) Uani ? . C C19 0.8622(4) 0.3675(5) 0.36900(23) 0.042(4) Uani ? . C C20 0.8566(4) 0.4190(4) 0.31603(24) 0.039(3) Uani ? . C C21 1.0640(5) 0.2804(5) 0.2406(3) 0.055(4) Uani ? . C C22 1.0056(6) 0.2523(6) 0.1987(3) 0.071(5) Uani ? . C C23 1.1216(5) 0.3662(6) 0.2131(3) 0.068(5) Uani ? . C C24 1.1431(6) 0.1956(6) 0.2632(3) 0.077(5) Uani ? . C C25 0.9442(6) 0.2279(5) 0.4415(3) 0.057(4) Uani ? . C C26 0.8601(8) 0.2572(7) 0.4801(4) 0.105(7) Uani ? . C C27 0.9422(9) 0.1205(6) 0.4458(4) 0.101(7) Uani ? . C C28 1.0443(8) 0.2427(9) 0.4600(4) 0.120(9) Uani ? . C C29 0.6265(5) 0.6729(5) 0.10107(23) 0.042(4) Uani ? . C C30 0.6971(5) 0.6868(5) 0.05753(25) 0.048(4) Uani ? . C C31 0.6637(5) 0.7194(5) 0.0049(3) 0.052(4) Uani ? . C C32 0.5591(5) 0.7360(5) -0.0022(3) 0.054(4) Uani ? . C C33 0.4857(5) 0.7242(5) 0.0410(3) 0.050(4) Uani ? . C C34 0.5217(5) 0.6927(5) 0.09371(24) 0.044(4) Uani ? . C C35 0.7405(6) 0.7339(7) -0.0445(3) 0.073(5) Uani ? . C C36 0.6954(9) 0.7768(12) -0.0968(4) 0.172(12) Uani ? . C C37 0.8135(16) 0.7939(19) -0.0371(6) 0.32(3) Uani ? . C C38 0.7959(14) 0.6427(13) -0.0497(6) 0.239(15) Uani ? . C C39 0.3710(5) 0.7456(6) 0.0312(3) 0.063(5) Uani ? . C C40 0.3489(6) 0.7765(7) -0.0293(3) 0.079(6) Uani ? . C C41 0.3232(7) 0.8242(10) 0.0572(5) 0.130(10) Uani ? . C C42 0.3187(7) 0.6555(9) 0.0538(4) 0.115(8) Uani ? . C C43 0.8290(7) 0.3928(7) 0.0683(4) 0.088(7) Uani ? . C C44 0.8443(5) 0.4634(5) 0.1008(3) 0.056(4) Uani ? . C C45 0.9329(5) 0.5099(6) 0.0917(3) 0.062(5) Uani ? . C C46 0.9483(5) 0.5819(6) 0.1165(3) 0.058(4) Uani ? . C C47 1.0431(7) 0.6308(8) 0.1019(4) 0.099(7) Uani ? . C C48 0.8861(7) 0.5496(7) 0.4653(3) 0.085(6) Uani ? . C C49 0.7911(6) 0.5903(5) 0.4347(3) 0.059(4) Uani ? . C C50 0.7191(7) 0.6518(6) 0.4549(3) 0.076(6) Uani ? . C C51 0.6278(6) 0.6886(6) 0.4302(3) 0.068(5) Uani ? . C C52 0.5477(9) 0.7479(9) 0.4574(4) 0.121(8) Uani ? . C C53 0.5453(8) 0.9675(7) 0.0953(4) 0.112(8) Uani ? . C C54 0.5016(6) 0.9001(5) 0.1435(3) 0.070(5) Uani ? . C C55 0.4016(7) 0.9192(6) 0.1631(4) 0.082(5) Uani ? . C C56 0.3519(6) 0.8573(6) 0.2038(3) 0.069(5) Uani ? . C C57 0.2460(7) 0.8873(8) 0.2246(5) 0.107(7) Uani ? . C C58 0.2878(6) 0.3340(7) 0.3889(4) 0.088(6) Uani ? . C C59 0.3974(6) 0.3325(6) 0.3686(3) 0.062(4) Uani ? . C C60 0.4652(6) 0.2513(5) 0.3854(3) 0.071(5) Uani ? . C C61 0.5673(6) 0.2454(5) 0.3688(3) 0.068(5) Uani ? . C C62 0.6382(9) 0.1575(7) 0.3901(5) 0.119(8) Uani ? . C C63 0.7136(6) 0.3220(5) 0.2283(3) 0.065(5) Uani ? . C C64 0.5522(6) 0.8248(6) 0.2896(3) 0.068(5) Uani ? . C C65 0.5823(5) 0.4562(5) 0.4102(3) 0.058(4) Uani ? . C C66 0.3394(5) 0.5670(6) 0.2421(3) 0.067(5) Uani ? . C C67 0.4095(8) 0.3155(10) 0.2376(5) 0.132(10) Uani ? . C C68 0.0242(7) 0.5937(8) 0.2943(7) 0.156(13) Uani ? . C C69 0.3482(9) 0.6486(10) 0.3781(5) 0.125(10) Uani ? . C C70 0.6430(22) 0.0606(15) 0.2202(6) 0.31(3) Uani ? . C Cl1 0.0800(3) 0.6675(4) 0.24595(20) 0.202(5) Uani ? . Cl Cl2 0.0974(3) 0.5468(4) 0.35040(24) 0.258(5) Uani ? . Cl Cl3 0.3285(3) 0.5735(3) 0.44106(15) 0.155(3) Uani ? . Cl Cl4 0.2831(3) 0.7616(3) 0.37383(17) 0.188(4) Uani ? . Cl Cl5 0.6061(9) 0.1424(6) 0.1702(3) 0.402(13) Uani ? . Cl Cl6 0.5358(9) 0.0708(5) 0.2760(4) 0.402(13) Uani ? . Cl C71 0.3414(19) 0.0166(13) 0.3722(9) 0.264(25) Uani ? . C C72 0.354(3) -0.0175(10) 0.4521(8) 0.39(3) Uani ? . C C73 0.5729(9) 0.4177(9) 0.1275(5) 0.128(10) Uani ? . C O21 0.2437(10) 0.0274(10) 0.3914(6) 0.285(15) Uani ? . O O22 0.3140(11) 0.0387(7) 0.4790(4) 0.233(12) Uani ? . O O23 0.4667(9) 0.4761(8) 0.1373(5) 0.079(8) Uani ? . O O23' 0.5262(9) 0.4570(9) 0.0859(5) 0.086(8) Uani ? . O H2 0.834 0.790 0.144 0.0591 Uiso ? . H H4 0.928 0.981 0.220 0.0797 Uiso ? . H H8a 0.898 0.981 0.039 0.1751 Uiso ? . H H8b 0.879 0.877 0.071 0.1751 Uiso ? . H H8c 0.800 0.964 0.076 0.1751 Uiso ? . H H9a 0.929 1.098 0.080 0.2141 Uiso ? . H H9b 0.833 1.082 0.119 0.2141 Uiso ? . H H9c 0.937 1.079 0.143 0.2141 Uiso ? . H H10a 1.057 0.973 0.077 0.2083 Uiso ? . H H10b 1.066 0.954 0.140 0.2083 Uiso ? . H H10c 1.053 0.870 0.113 0.2083 Uiso ? . H H12a 0.938 1.019 0.345 0.1638 Uiso ? . H H12b 0.990 0.994 0.292 0.1638 Uiso ? . H H12c 0.881 1.049 0.291 0.1638 Uiso ? . H H13a 0.966 0.840 0.393 0.1211 Uiso ? . H H13b 0.925 0.764 0.368 0.1211 Uiso ? . H H13c 1.017 0.816 0.340 0.1211 Uiso ? . H H14a 0.791 0.935 0.392 0.1231 Uiso ? . H H14b 0.735 0.967 0.338 0.1231 Uiso ? . H H14c 0.748 0.859 0.368 0.1231 Uiso ? . H H17 1.044 0.202 0.350 0.0592 Uiso ? . H H19 0.817 0.388 0.397 0.0525 Uiso ? . H H22a 1.051 0.235 0.170 0.0825 Uiso ? . H H22b 0.970 0.197 0.215 0.0825 Uiso ? . H H22c 0.957 0.304 0.182 0.0825 Uiso ? . H H23a 1.168 0.352 0.185 0.0748 Uiso ? . H H23b 1.074 0.421 0.198 0.0748 Uiso ? . H H23c 1.159 0.385 0.239 0.0748 Uiso ? . H H24a 1.189 0.179 0.235 0.0823 Uiso ? . H H24b 1.183 0.211 0.290 0.0823 Uiso ? . H H24c 1.110 0.140 0.281 0.0823 Uiso ? . H H26a 0.868 0.220 0.517 0.1048 Uiso ? . H H26b 0.858 0.324 0.480 0.1048 Uiso ? . H H26c 0.794 0.249 0.469 0.1048 Uiso ? . H H27a 0.949 0.085 0.483 0.1032 Uiso ? . H H27b 0.879 0.109 0.434 0.1032 Uiso ? . H H27c 0.997 0.097 0.424 0.1032 Uiso ? . H H28a 1.055 0.209 0.497 0.1229 Uiso ? . H H28b 1.101 0.225 0.437 0.1229 Uiso ? . H H28c 1.046 0.312 0.459 0.1229 Uiso ? . H H30 0.769 0.674 0.064 0.0586 Uiso ? . H H32 0.536 0.759 -0.039 0.0625 Uiso ? . H H36a 0.743 0.780 -0.127 0.1441 Uiso ? . H H36b 0.647 0.730 -0.104 0.1441 Uiso ? . H H36c 0.655 0.834 -0.098 0.1441 Uiso ? . H H37a 0.868 0.795 -0.066 0.3169 Uiso ? . H H37b 0.792 0.848 -0.030 0.3169 Uiso ? . H H37c 0.856 0.751 -0.004 0.3169 Uiso ? . H H38a 0.841 0.645 -0.081 0.1866 Uiso ? . H H38b 0.829 0.606 -0.018 0.1866 Uiso ? . H H38c 0.745 0.597 -0.055 0.1866 Uiso ? . H H40a 0.278 0.789 -0.035 0.0888 Uiso ? . H H40b 0.381 0.833 -0.047 0.0888 Uiso ? . H H40c 0.376 0.726 -0.047 0.0888 Uiso ? . H H41a 0.253 0.840 0.051 0.1381 Uiso ? . H H41b 0.333 0.809 0.095 0.1381 Uiso ? . H H41c 0.356 0.884 0.041 0.1381 Uiso ? . H H42a 0.247 0.667 0.049 0.1105 Uiso ? . H H42b 0.347 0.605 0.037 0.1105 Uiso ? . H H42c 0.328 0.632 0.093 0.1105 Uiso ? . H H43a 0.766 0.366 0.079 0.1042 Uiso ? . H H43b 0.830 0.422 0.030 0.1042 Uiso ? . H H43c 0.883 0.340 0.074 0.1042 Uiso ? . H H45 0.985 0.489 0.067 0.0716 Uiso ? . H H47a 1.044 0.679 0.123 0.1069 Uiso ? . H H47b 1.104 0.586 0.110 0.1069 Uiso ? . H H47c 1.048 0.662 0.064 0.1069 Uiso ? . H H48a 0.931 0.508 0.446 0.0961 Uiso ? . H H48b 0.925 0.600 0.469 0.0961 Uiso ? . H H48c 0.871 0.512 0.501 0.0961 Uiso ? . H H50 0.731 0.670 0.488 0.0866 Uiso ? . H H52a 0.488 0.770 0.434 0.1295 Uiso ? . H H52b 0.523 0.714 0.492 0.1295 Uiso ? . H H52c 0.572 0.807 0.462 0.1295 Uiso ? . H H53a 0.616 0.944 0.087 0.1137 Uiso ? . H H53b 0.509 0.974 0.063 0.1137 Uiso ? . H H53c 0.547 1.030 0.101 0.1137 Uiso ? . H H55 0.364 0.982 0.146 0.0870 Uiso ? . H H57a 0.222 0.837 0.253 0.1142 Uiso ? . H H57b 0.246 0.944 0.240 0.1142 Uiso ? . H H57c 0.199 0.904 0.196 0.1142 Uiso ? . H H58a 0.251 0.396 0.373 0.0999 Uiso ? . H H58b 0.256 0.286 0.378 0.0999 Uiso ? . H H58c 0.281 0.324 0.427 0.0999 Uiso ? . H H60 0.440 0.194 0.410 0.0795 Uiso ? . H H62a 0.706 0.163 0.376 0.1156 Uiso ? . H H62b 0.638 0.144 0.430 0.1156 Uiso ? . H H62c 0.616 0.101 0.382 0.1156 Uiso ? . H H63a 0.663 0.279 0.243 0.0774 Uiso ? . H H63b 0.725 0.323 0.190 0.0774 Uiso ? . H H63c 0.775 0.297 0.246 0.0774 Uiso ? . H H64a 0.499 0.861 0.267 0.0807 Uiso ? . H H64b 0.531 0.820 0.327 0.0807 Uiso ? . H H64c 0.611 0.860 0.282 0.0807 Uiso ? . H H65a 0.607 0.493 0.432 0.0674 Uiso ? . H H65b 0.512 0.450 0.420 0.0674 Uiso ? . H H65c 0.619 0.393 0.418 0.0674 Uiso ? . H H66a 0.316 0.509 0.264 0.0770 Uiso ? . H H66b 0.299 0.621 0.253 0.0770 Uiso ? . H H66c 0.329 0.571 0.205 0.0770 Uiso ? . H H67a 0.401 0.299 0.204 0.1434 Uiso ? . H H67b 0.427 0.256 0.265 0.1434 Uiso ? . H H67c 0.344 0.344 0.250 0.1434 Uiso ? . H H68a -0.042 0.627 0.307 0.1353 Uiso ? . H H68b 0.000 0.541 0.282 0.1353 Uiso ? . H H69a 0.420 0.651 0.370 0.1315 Uiso ? . H H69b 0.325 0.619 0.350 0.1315 Uiso ? . H H70a 0.652 -0.012 0.211 0.2329 Uiso ? . H H70b 0.716 0.054 0.232 0.2329 Uiso ? . H H71a 0.355 0.080 0.349 0.2433 Uiso ? . H H71b 0.349 -0.027 0.349 0.2433 Uiso ? . H H71c 0.389 -0.004 0.401 0.2433 Uiso ? . H H72a 0.392 0.027 0.420 0.2053 Uiso ? . H H72b 0.364 -0.070 0.457 0.2053 Uiso ? . H H72c 0.440 -0.010 0.479 0.2053 Uiso ? . H HO20 0.496 0.401 0.197 0.0775 Uiso ? . H HO21 0.196 -0.011 0.389 0.2574 Uiso ? . H HO22 0.269 0.042 0.445 0.2234 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Zr1 0.0286(3) 0.0453(3) 0.0310(3) -0.00607(24) 0.00044(22) -0.00873(25) Zr Zr2 0.0372(3) 0.0427(3) 0.0323(3) -0.00351(25) -0.00093(23) -0.00957(25) Zr Zr3 0.0314(3) 0.0486(4) 0.0339(3) -0.0015(3) -0.00004(23) -0.0048(3) Zr Zr4 0.0310(3) 0.0467(3) 0.0367(3) -0.00881(25) 0.00307(23) -0.0070(3) Zr O1 0.0299(20) 0.0439(23) 0.0323(21) -0.0045(17) -0.0007(16) -0.0053(18) O O2 0.051(3) 0.0451(25) 0.0381(23) -0.0178(20) 0.0028(19) -0.0116(19) O O3 0.058(3) 0.048(3) 0.0386(24) -0.0123(21) -0.0048(20) -0.0110(20) O O4 0.0328(21) 0.052(3) 0.0372(23) -0.0006(19) -0.0009(17) -0.0069(19) O O5 0.0403(23) 0.049(3) 0.0378(23) 0.0030(19) -0.0001(18) -0.0108(19) O O6 0.0334(21) 0.055(3) 0.0327(22) -0.0025(19) -0.0007(17) -0.0075(19) O O7 0.0341(23) 0.090(4) 0.0355(24) -0.0095(23) -0.0017(18) -0.0025(23) O O8 0.0427(24) 0.064(3) 0.0386(24) -0.0009(21) -0.0006(19) -0.0206(22) O O9 0.0389(24) 0.060(3) 0.048(3) -0.0144(21) 0.0109(19) -0.0090(22) O O10 0.057(3) 0.051(3) 0.0381(24) -0.0012(21) -0.0111(20) -0.0111(20) O O11 0.063(3) 0.065(3) 0.0376(24) -0.0021(24) 0.0044(21) -0.0196(22) O O12 0.058(3) 0.053(3) 0.055(3) -0.0015(23) -0.0016(23) 0.0055(23) O O13 0.045(3) 0.067(3) 0.052(3) 0.0062(23) 0.0021(21) -0.0076(24) O O14 0.047(3) 0.060(3) 0.052(3) -0.0151(22) 0.0094(21) -0.0007(23) O O15 0.056(3) 0.054(3) 0.055(3) -0.0056(23) 0.0021(23) -0.0029(23) O O16 0.0385(23) 0.048(3) 0.048(3) -0.0092(19) 0.0065(19) -0.0169(20) O O17 0.050(3) 0.048(3) 0.046(3) 0.0071(21) -0.0048(20) -0.0116(21) O O18 0.0449(24) 0.055(3) 0.0335(22) -0.0131(20) 0.0025(18) -0.0072(20) O O19 0.0278(21) 0.063(3) 0.052(3) -0.0077(20) 0.0016(19) -0.0015(22) O O20 0.052(3) 0.083(4) 0.066(3) -0.019(3) -0.0037(24) -0.030(3) O C1 0.041(3) 0.044(4) 0.049(4) -0.009(3) -0.006(3) -0.012(3) C C2 0.050(4) 0.054(4) 0.042(4) -0.012(3) -0.004(3) -0.005(3) C C3 0.061(5) 0.056(4) 0.061(5) -0.022(4) -0.011(4) 0.000(4) C C4 0.093(6) 0.055(5) 0.064(5) -0.030(4) -0.012(4) -0.007(4) C C5 0.074(5) 0.056(5) 0.056(4) -0.019(4) -0.013(4) -0.010(4) C C6 0.056(4) 0.041(4) 0.046(4) -0.007(3) -0.008(3) -0.004(3) C C7 0.088(6) 0.073(6) 0.062(5) -0.040(5) -0.003(4) 0.009(4) C C8 0.273(18) 0.232(16) 0.058(7) -0.188(14) -0.035(9) 0.042(8) C C9 0.50(3) 0.097(10) 0.097(10) -0.106(15) 0.040(14) 0.020(8) C C10 0.094(10) 0.44(3) 0.178(15) 0.006(14) 0.045(10) 0.180(18) C C11 0.125(8) 0.070(6) 0.061(5) -0.041(5) -0.010(5) -0.020(4) C C12 0.284(18) 0.128(10) 0.088(8) -0.128(11) -0.010(9) -0.040(7) C C13 0.130(9) 0.137(9) 0.076(7) -0.044(7) -0.036(6) -0.029(6) C C14 0.157(10) 0.087(7) 0.100(8) -0.017(7) -0.010(7) -0.047(6) C C15 0.036(3) 0.043(4) 0.040(3) -0.008(3) -0.003(3) -0.007(3) C C16 0.044(4) 0.046(4) 0.045(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.011(3) C C17 0.046(4) 0.050(4) 0.050(4) 0.006(3) -0.002(3) -0.004(3) C C18 0.047(4) 0.047(4) 0.043(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.004(3) C C19 0.040(3) 0.051(4) 0.034(3) -0.008(3) 0.002(3) -0.007(3) C C20 0.031(3) 0.043(4) 0.044(4) -0.003(3) -0.004(3) -0.010(3) C C21 0.042(4) 0.067(5) 0.050(4) 0.008(3) 0.002(3) -0.014(4) C C22 0.068(5) 0.076(6) 0.068(5) 0.008(4) 0.005(4) -0.027(4) C C23 0.046(4) 0.086(6) 0.066(5) -0.005(4) 0.014(4) -0.016(4) C C24 0.061(5) 0.091(6) 0.072(5) 0.023(4) 0.005(4) -0.026(5) C C25 0.064(5) 0.056(4) 0.043(4) 0.001(4) -0.003(3) 0.001(3) C C26 0.126(8) 0.108(8) 0.053(5) 0.032(6) 0.020(5) 0.005(5) C C27 0.146(9) 0.061(6) 0.079(6) 0.000(6) -0.010(6) 0.012(5) C C28 0.114(8) 0.178(12) 0.063(6) -0.052(8) -0.032(6) 0.010(7) C C29 0.043(3) 0.053(4) 0.030(3) -0.007(3) -0.002(3) -0.007(3) C C30 0.036(3) 0.066(4) 0.038(3) -0.004(3) 0.001(3) -0.007(3) C C31 0.049(4) 0.063(4) 0.040(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.006(3) C C32 0.054(4) 0.066(5) 0.037(4) -0.006(3) -0.011(3) 0.000(3) C C33 0.040(4) 0.060(4) 0.050(4) -0.012(3) -0.008(3) -0.005(3) C C34 0.044(4) 0.053(4) 0.033(3) -0.011(3) 0.001(3) -0.004(3) C C35 0.055(5) 0.109(7) 0.042(4) -0.004(4) 0.008(3) 0.000(4) C C36 0.113(9) 0.276(18) 0.058(7) 0.052(10) 0.029(6) 0.042(9) C C37 0.35(3) 0.60(4) 0.121(12) -0.40(3) 0.161(15) -0.176(18) C C38 0.257(19) 0.240(18) 0.113(10) 0.135(15) 0.114(12) 0.039(11) C C39 0.045(4) 0.087(6) 0.056(4) -0.006(4) -0.014(3) -0.009(4) C C40 0.065(5) 0.102(7) 0.067(5) -0.007(5) -0.027(4) -0.005(5) C C41 0.066(6) 0.205(13) 0.133(10) 0.050(7) -0.047(6) -0.088(9) C C42 0.056(5) 0.168(10) 0.096(7) -0.054(6) -0.032(5) 0.045(7) C C43 0.082(6) 0.125(8) 0.075(6) -0.008(6) 0.007(5) -0.062(6) C C44 0.052(4) 0.073(5) 0.043(4) 0.006(4) -0.001(3) -0.017(4) C C45 0.044(4) 0.092(6) 0.046(4) 0.004(4) 0.014(3) -0.019(4) C C46 0.040(4) 0.083(5) 0.047(4) -0.012(3) 0.008(3) -0.008(4) C C47 0.059(5) 0.140(9) 0.097(7) -0.040(6) 0.033(5) -0.025(6) C C48 0.096(7) 0.096(7) 0.068(6) -0.005(5) -0.038(5) -0.023(5) C C49 0.072(5) 0.061(5) 0.043(4) -0.008(4) -0.015(3) -0.007(3) C C50 0.101(7) 0.081(6) 0.053(5) 0.003(5) -0.022(4) -0.030(4) C C51 0.082(6) 0.071(5) 0.052(4) 0.002(4) 0.003(4) -0.026(4) C C52 0.144(10) 0.149(10) 0.075(7) 0.046(8) -0.007(6) -0.070(7) C C53 0.124(9) 0.076(7) 0.108(8) -0.018(6) -0.008(7) 0.035(6) C C54 0.087(6) 0.054(5) 0.061(5) -0.007(4) -0.007(4) 0.004(4) C C55 0.084(6) 0.056(5) 0.090(6) 0.019(4) -0.014(5) 0.000(4) C C56 0.058(5) 0.072(5) 0.070(5) 0.016(4) -0.012(4) -0.016(4) C C57 0.066(6) 0.106(8) 0.132(9) 0.042(5) -0.003(6) -0.022(7) C C58 0.068(5) 0.112(8) 0.081(6) -0.040(5) 0.029(5) -0.012(5) C C59 0.059(4) 0.077(5) 0.052(4) -0.031(4) 0.014(3) -0.013(4) C C60 0.085(6) 0.051(5) 0.073(5) -0.024(4) 0.008(4) 0.000(4) C C61 0.084(6) 0.049(4) 0.066(5) -0.009(4) -0.005(4) -0.005(4) C C62 0.133(10) 0.069(6) 0.128(9) 0.004(6) -0.015(7) 0.023(6) C C63 0.064(5) 0.057(5) 0.081(6) -0.013(4) 0.016(4) -0.030(4) C C64 0.073(5) 0.059(5) 0.074(5) 0.015(4) -0.018(4) -0.025(4) C C65 0.063(5) 0.066(5) 0.042(4) -0.013(4) 0.005(3) -0.007(3) C C66 0.032(4) 0.081(6) 0.079(5) -0.006(4) -0.004(3) -0.003(4) C C67 0.101(8) 0.187(13) 0.143(10) -0.081(8) 0.003(7) -0.077(10) C C68 0.058(6) 0.101(8) 0.324(20) -0.029(6) -0.043(9) -0.058(11) C C69 0.108(9) 0.173(12) 0.099(8) 0.001(8) 0.017(7) -0.060(8) C C70 0.53(4) 0.218(20) 0.094(11) 0.128(23) 0.010(18) 0.013(12) C Cl1 0.0895(24) 0.304(6) 0.193(4) 0.012(3) -0.030(3) -0.035(4) Cl Cl2 0.112(3) 0.288(6) 0.265(6) 0.031(3) 0.030(3) 0.099(5) Cl Cl3 0.131(3) 0.175(4) 0.139(3) -0.0016(25) 0.0367(23) -0.020(3) Cl Cl4 0.172(4) 0.206(4) 0.146(3) 0.037(3) 0.023(3) -0.004(3) Cl Cl5 0.757(20) 0.274(8) 0.198(6) -0.076(10) -0.067(9) -0.075(6) Cl Cl6 0.700(19) 0.178(6) 0.316(10) 0.024(8) -0.027(11) -0.071(6) Cl C71 0.40(3) 0.140(15) 0.29(3) -0.103(18) -0.033(23) -0.071(16) C C72 0.76(5) 0.070(10) 0.211(20) 0.097(19) 0.18(3) 0.059(11) C C73 0.118(9) 0.155(11) 0.138(10) -0.070(8) 0.058(8) -0.077(9) C O21 0.233(14) 0.232(14) 0.320(18) 0.119(11) -0.045(12) 0.000(13) O O22 0.375(18) 0.123(8) 0.165(10) -0.080(10) -0.006(10) 0.059(7) O O23 0.082(8) 0.078(8) 0.082(8) -0.021(6) -0.006(6) -0.018(6) O O23' 0.093(9) 0.090(9) 0.081(8) -0.001(7) -0.035(7) -0.027(7) O loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O1 2.225(4) ? ? ? Zr1 O2 2.185(4) ? ? ? Zr1 O4 2.053(4) ? ? ? Zr1 O5 2.241(4) ? ? ? Zr1 O6 2.282(4) ? ? ? Zr1 O8 2.195(4) ? ? ? Zr1 O9 2.163(4) ? ? ? Zr1 O16 2.234(4) ? ? ? Zr2 O1 2.214(4) ? ? ? Zr2 O2 2.261(4) ? ? ? Zr2 O3 2.047(4) ? ? ? Zr2 O5 2.190(4) ? ? ? Zr2 O10 2.169(4) ? ? ? Zr2 O11 2.191(4) ? ? ? Zr2 O17 2.192(4) ? ? ? Zr2 O18 2.303(4) ? ? ? Zr3 O1 2.097(4) ? ? ? Zr3 O6 2.167(4) ? ? ? Zr3 O7 2.089(4) ? ? ? Zr3 O12 2.122(4) ? ? ? Zr3 O13 2.165(4) ? ? ? Zr3 O17 2.153(4) ? ? ? Zr3 O19 2.159(4) ? ? ? Zr4 O1 2.074(4) ? ? ? Zr4 O14 2.156(4) ? ? ? Zr4 O15 2.121(5) ? ? ? Zr4 O16 2.113(4) ? ? ? Zr4 O18 2.085(4) ? ? ? Zr4 O19 2.143(4) ? ? ? Zr4 O20 2.256(5) ? ? ? O2 C1 1.370(7) ? ? ? O3 C6 1.350(8) ? ? ? O4 C15 1.351(7) ? ? ? O5 C20 1.371(7) ? ? ? O6 C29 1.375(7) ? ? ? O7 C34 1.350(7) ? ? ? O8 C44 1.278(8) ? ? ? O9 C46 1.277(8) ? ? ? O10 C49 1.267(8) ? ? ? O11 C51 1.267(9) ? ? ? O12 C54 1.270(9) ? ? ? O13 C56 1.279(9) ? ? ? O14 C59 1.273(8) ? ? ? O15 C61 1.274(9) ? ? ? O16 C63 1.428(8) ? ? ? O17 C64 1.434(8) ? ? ? O18 C65 1.427(8) ? ? ? O19 C66 1.443(8) ? ? ? O20 C67 1.398(11) ? ? ? C1 C2 1.380(9) ? ? ? C1 C6 1.390(9) ? ? ? C2 C3 1.392(9) ? ? ? C3 C4 1.393(11) ? ? ? C3 C7 1.529(10) ? ? ? C4 C5 1.388(11) ? ? ? C5 C6 1.401(9) ? ? ? C5 C11 1.551(11) ? ? ? C7 C8 1.436(14) ? ? ? C7 C9 1.492(17) ? ? ? C7 C10 1.414(16) ? ? ? C11 C12 1.538(13) ? ? ? C11 C13 1.501(15) ? ? ? C11 C14 1.511(15) ? ? ? C15 C16 1.394(9) ? ? ? C15 C20 1.408(8) ? ? ? C16 C17 1.390(9) ? ? ? C16 C21 1.542(9) ? ? ? C17 C18 1.389(9) ? ? ? C18 C19 1.387(9) ? ? ? C18 C25 1.538(9) ? ? ? C19 C20 1.366(8) ? ? ? C21 C22 1.516(11) ? ? ? C21 C23 1.526(11) ? ? ? C21 C24 1.529(10) ? ? ? C25 C26 1.508(11) ? ? ? C25 C27 1.527(12) ? ? ? C25 C28 1.497(12) ? ? ? C29 C30 1.378(8) ? ? ? C29 C34 1.398(9) ? ? ? C30 C31 1.388(9) ? ? ? C31 C32 1.392(9) ? ? ? C31 C35 1.536(9) ? ? ? C32 C33 1.394(9) ? ? ? C33 C34 1.400(9) ? ? ? C33 C39 1.537(9) ? ? ? C35 C36 1.457(13) ? ? ? C35 C37 1.427(16) ? ? ? C35 C38 1.448(17) ? ? ? C39 C40 1.526(11) ? ? ? C39 C41 1.490(14) ? ? ? C39 C42 1.515(12) ? ? ? C43 C44 1.493(11) ? ? ? C44 C45 1.400(10) ? ? ? C45 C46 1.377(11) ? ? ? C46 C47 1.495(10) ? ? ? C48 C49 1.506(11) ? ? ? C49 C50 1.369(11) ? ? ? C50 C51 1.387(12) ? ? ? C51 C52 1.503(12) ? ? ? C53 C54 1.489(12) ? ? ? C54 C55 1.393(12) ? ? ? C55 C56 1.373(12) ? ? ? C56 C57 1.503(11) ? ? ? C58 C59 1.499(10) ? ? ? C59 C60 1.378(12) ? ? ? C60 C61 1.381(12) ? ? ? C61 C62 1.486(12) ? ? ? C68 Cl1 1.611(15) ? ? ? C68 Cl2 1.730(15) ? ? ? C69 Cl3 1.714(13) ? ? ? C69 Cl4 1.721(13) ? ? ? C70 Cl5 1.564(18) ? ? ? C70 Cl6 1.937(24) ? ? ? C71 O21 1.35(3) ? ? ? C72 O22 1.222(23) ? ? ? C73 O23 1.575(17) ? ? ? C73 O23' 1.238(18) ? ? ? O23 O23' 1.528(17) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Zr1 O2 67.95(14) ? ? ? ? O1 Zr1 O4 134.17(15) ? ? ? ? O1 Zr1 O5 67.74(14) ? ? ? ? O1 Zr1 O6 67.46(13) ? ? ? ? O1 Zr1 O8 122.66(15) ? ? ? ? O1 Zr1 O9 141.07(16) ? ? ? ? O1 Zr1 O16 66.25(14) ? ? ? ? O2 Zr1 O4 115.78(16) ? ? ? ? O2 Zr1 O5 70.23(15) ? ? ? ? O2 Zr1 O6 79.15(15) ? ? ? ? O2 Zr1 O8 145.99(16) ? ? ? ? O2 Zr1 O9 78.63(16) ? ? ? ? O2 Zr1 O16 131.59(14) ? ? ? ? O4 Zr1 O5 71.31(15) ? ? ? ? O4 Zr1 O6 156.18(15) ? ? ? ? O4 Zr1 O8 81.11(16) ? ? ? ? O4 Zr1 O9 78.03(16) ? ? ? ? O4 Zr1 O16 86.58(16) ? ? ? ? O5 Zr1 O6 132.51(14) ? ? ? ? O5 Zr1 O8 143.10(16) ? ? ? ? O5 Zr1 O9 119.34(16) ? ? ? ? O5 Zr1 O16 78.72(15) ? ? ? ? O6 Zr1 O8 77.06(15) ? ? ? ? O6 Zr1 O9 87.63(15) ? ? ? ? O6 Zr1 O16 97.01(15) ? ? ? ? O8 Zr1 O9 76.46(16) ? ? ? ? O8 Zr1 O16 75.56(16) ? ? ? ? O9 Zr1 O16 149.78(16) ? ? ? ? O1 Zr2 O2 66.80(14) ? ? ? ? O1 Zr2 O3 135.14(15) ? ? ? ? O1 Zr2 O5 68.81(14) ? ? ? ? O1 Zr2 O10 138.86(15) ? ? ? ? O1 Zr2 O11 123.00(16) ? ? ? ? O1 Zr2 O17 68.11(15) ? ? ? ? O1 Zr2 O18 66.58(14) ? ? ? ? O2 Zr2 O3 71.20(15) ? ? ? ? O2 Zr2 O5 69.76(15) ? ? ? ? O2 Zr2 O10 121.78(16) ? ? ? ? O2 Zr2 O11 144.05(16) ? ? ? ? O2 Zr2 O17 78.73(16) ? ? ? ? O2 Zr2 O18 130.90(14) ? ? ? ? O3 Zr2 O5 110.49(16) ? ? ? ? O3 Zr2 O10 77.90(16) ? ? ? ? O3 Zr2 O11 84.08(17) ? ? ? ? O3 Zr2 O17 89.16(17) ? ? ? ? O3 Zr2 O18 157.73(15) ? ? ? ? O5 Zr2 O10 77.09(15) ? ? ? ? O5 Zr2 O11 145.40(16) ? ? ? ? O5 Zr2 O17 133.84(15) ? ? ? ? O5 Zr2 O18 79.89(15) ? ? ? ? O10 Zr2 O11 75.65(17) ? ? ? ? O10 Zr2 O17 149.05(16) ? ? ? ? O10 Zr2 O18 85.75(15) ? ? ? ? O11 Zr2 O17 75.13(16) ? ? ? ? O11 Zr2 O18 77.23(16) ? ? ? ? O17 Zr2 O18 97.53(16) ? ? ? ? O1 Zr3 O6 71.88(14) ? ? ? ? O1 Zr3 O7 124.30(17) ? ? ? ? O1 Zr3 O12 130.08(16) ? ? ? ? O1 Zr3 O13 136.11(16) ? ? ? ? O1 Zr3 O17 70.98(15) ? ? ? ? O1 Zr3 O19 70.22(15) ? ? ? ? O6 Zr3 O7 73.38(15) ? ? ? ? O6 Zr3 O12 81.43(17) ? ? ? ? O6 Zr3 O13 151.94(16) ? ? ? ? O6 Zr3 O17 116.34(15) ? ? ? ? O6 Zr3 O19 111.79(16) ? ? ? ? O7 Zr3 O12 84.68(19) ? ? ? ? O7 Zr3 O13 84.90(18) ? ? ? ? O7 Zr3 O17 164.67(18) ? ? ? ? O7 Zr3 O19 84.37(17) ? ? ? ? O12 Zr3 O13 79.02(18) ? ? ? ? O12 Zr3 O17 85.19(18) ? ? ? ? O12 Zr3 O19 159.49(17) ? ? ? ? O13 Zr3 O17 81.90(17) ? ? ? ? O13 Zr3 O19 82.76(17) ? ? ? ? O17 Zr3 O19 101.58(17) ? ? ? ? O1 Zr4 O14 139.71(16) ? ? ? ? O1 Zr4 O15 132.57(16) ? ? ? ? O1 Zr4 O16 71.18(15) ? ? ? ? O1 Zr4 O18 73.22(15) ? ? ? ? O1 Zr4 O19 70.96(15) ? ? ? ? O1 Zr4 O20 121.52(17) ? ? ? ? O14 Zr4 O15 77.48(17) ? ? ? ? O14 Zr4 O16 148.65(17) ? ? ? ? O14 Zr4 O18 85.91(17) ? ? ? ? O14 Zr4 O19 80.53(16) ? ? ? ? O14 Zr4 O20 79.33(18) ? ? ? ? O15 Zr4 O16 81.17(17) ? ? ? ? O15 Zr4 O18 85.41(18) ? ? ? ? O15 Zr4 O19 156.28(16) ? ? ? ? O15 Zr4 O20 86.78(19) ? ? ? ? O16 Zr4 O18 115.09(16) ? ? ? ? O16 Zr4 O19 114.75(16) ? ? ? ? O16 Zr4 O20 76.78(16) ? ? ? ? O18 Zr4 O19 101.89(17) ? ? ? ? O18 Zr4 O20 164.50(17) ? ? ? ? O19 Zr4 O20 80.46(18) ? ? ? ? Zr1 O1 Zr2 98.84(14) ? ? ? ? Zr1 O1 Zr3 111.86(16) ? ? ? ? Zr1 O1 Zr4 111.86(17) ? ? ? ? Zr2 O1 Zr3 110.60(17) ? ? ? ? Zr2 O1 Zr4 111.49(16) ? ? ? ? Zr3 O1 Zr4 111.57(16) ? ? ? ? Zr1 O2 Zr2 98.63(15) ? ? ? ? Zr1 O2 C1 145.7(4) ? ? ? ? Zr2 O2 C1 114.7(3) ? ? ? ? Zr2 O3 C6 122.3(4) ? ? ? ? Zr1 O4 C15 122.0(3) ? ? ? ? Zr1 O5 Zr2 99.08(16) ? ? ? ? Zr1 O5 C20 115.6(3) ? ? ? ? Zr2 O5 C20 145.3(4) ? ? ? ? Zr1 O6 Zr3 107.15(16) ? ? ? ? Zr1 O6 C29 139.7(4) ? ? ? ? Zr3 O6 C29 112.2(3) ? ? ? ? Zr3 O7 C34 115.0(4) ? ? ? ? Zr1 O8 C44 131.5(4) ? ? ? ? Zr1 O9 C46 130.9(4) ? ? ? ? Zr2 O10 C49 132.2(4) ? ? ? ? Zr2 O11 C51 132.3(5) ? ? ? ? Zr3 O12 C54 132.0(5) ? ? ? ? Zr3 O13 C56 132.3(5) ? ? ? ? Zr4 O14 C59 133.8(5) ? ? ? ? Zr4 O15 C61 136.9(5) ? ? ? ? Zr1 O16 Zr4 109.98(18) ? ? ? ? Zr1 O16 C63 123.2(4) ? ? ? ? Zr4 O16 C63 125.3(4) ? ? ? ? Zr2 O17 Zr3 109.33(18) ? ? ? ? Zr2 O17 C64 123.8(4) ? ? ? ? Zr3 O17 C64 125.7(4) ? ? ? ? Zr2 O18 Zr4 107.68(16) ? ? ? ? Zr2 O18 C65 123.6(4) ? ? ? ? Zr4 O18 C65 127.5(4) ? ? ? ? Zr3 O19 Zr4 106.59(16) ? ? ? ? Zr3 O19 C66 123.1(4) ? ? ? ? Zr4 O19 C66 129.3(4) ? ? ? ? Zr4 O20 C67 138.7(6) ? ? ? ? O2 C1 C2 125.0(6) ? ? ? ? O2 C1 C6 113.2(5) ? ? ? ? C2 C1 C6 121.8(6) ? ? ? ? C1 C2 C3 119.6(6) ? ? ? ? C2 C3 C4 117.8(6) ? ? ? ? C2 C3 C7 120.8(7) ? ? ? ? C4 C3 C7 121.2(6) ? ? ? ? C3 C4 C5 123.7(7) ? ? ? ? C4 C5 C6 117.2(6) ? ? ? ? C4 C5 C11 122.2(6) ? ? ? ? C6 C5 C11 120.5(6) ? ? ? ? O3 C6 C1 115.5(5) ? ? ? ? O3 C6 C5 124.7(6) ? ? ? ? C1 C6 C5 119.7(6) ? ? ? ? C3 C7 C8 113.4(7) ? ? ? ? C3 C7 C9 112.3(8) ? ? ? ? C3 C7 C10 110.8(8) ? ? ? ? C8 C7 C9 103.3(11) ? ? ? ? C8 C7 C10 110.5(13) ? ? ? ? C9 C7 C10 106.1(14) ? ? ? ? C5 C11 C12 111.0(7) ? ? ? ? C5 C11 C13 109.4(7) ? ? ? ? C5 C11 C14 110.8(7) ? ? ? ? C12 C11 C13 109.4(9) ? ? ? ? C12 C11 C14 107.3(9) ? ? ? ? C13 C11 C14 108.9(8) ? ? ? ? O4 C15 C16 125.0(5) ? ? ? ? O4 C15 C20 115.3(5) ? ? ? ? C16 C15 C20 119.7(5) ? ? ? ? C15 C16 C17 117.1(6) ? ? ? ? C15 C16 C21 120.0(6) ? ? ? ? C17 C16 C21 122.8(6) ? ? ? ? C16 C17 C18 123.4(6) ? ? ? ? C17 C18 C19 118.3(6) ? ? ? ? C17 C18 C25 119.8(6) ? ? ? ? C19 C18 C25 121.8(6) ? ? ? ? C18 C19 C20 119.9(5) ? ? ? ? O5 C20 C15 112.3(5) ? ? ? ? O5 C20 C19 126.4(5) ? ? ? ? C15 C20 C19 121.4(5) ? ? ? ? C16 C21 C22 110.8(5) ? ? ? ? C16 C21 C23 108.5(6) ? ? ? ? C16 C21 C24 111.8(6) ? ? ? ? C22 C21 C23 110.0(6) ? ? ? ? C22 C21 C24 108.1(6) ? ? ? ? C23 C21 C24 107.5(6) ? ? ? ? C18 C25 C26 112.8(6) ? ? ? ? C18 C25 C27 110.9(6) ? ? ? ? C18 C25 C28 108.8(6) ? ? ? ? C26 C25 C27 106.6(7) ? ? ? ? C26 C25 C28 108.8(8) ? ? ? ? C27 C25 C28 108.9(8) ? ? ? ? O6 C29 C30 123.9(5) ? ? ? ? O6 C29 C34 114.3(5) ? ? ? ? C30 C29 C34 121.7(5) ? ? ? ? C29 C30 C31 119.5(6) ? ? ? ? C30 C31 C32 118.4(6) ? ? ? ? C30 C31 C35 120.6(6) ? ? ? ? C32 C31 C35 121.0(6) ? ? ? ? C31 C32 C33 123.6(6) ? ? ? ? C32 C33 C34 116.7(6) ? ? ? ? C32 C33 C39 121.7(6) ? ? ? ? C34 C33 C39 121.6(6) ? ? ? ? O7 C34 C29 115.4(5) ? ? ? ? O7 C34 C33 124.5(5) ? ? ? ? C29 C34 C33 120.1(5) ? ? ? ? C31 C35 C36 114.7(7) ? ? ? ? C31 C35 C37 109.6(8) ? ? ? ? C31 C35 C38 110.8(8) ? ? ? ? C36 C35 C37 108.0(13) ? ? ? ? C36 C35 C38 106.0(11) ? ? ? ? C37 C35 C38 107.5(16) ? ? ? ? C33 C39 C40 112.8(6) ? ? ? ? C33 C39 C41 110.7(6) ? ? ? ? C33 C39 C42 110.2(6) ? ? ? ? C40 C39 C41 107.5(7) ? ? ? ? C40 C39 C42 105.7(7) ? ? ? ? C41 C39 C42 109.7(9) ? ? ? ? O8 C44 C43 116.8(7) ? ? ? ? O8 C44 C45 123.0(6) ? ? ? ? C43 C44 C45 120.2(6) ? ? ? ? C44 C45 C46 123.5(6) ? ? ? ? O9 C46 C45 124.7(6) ? ? ? ? O9 C46 C47 115.8(7) ? ? ? ? C45 C46 C47 119.5(7) ? ? ? ? O10 C49 C48 115.8(7) ? ? ? ? O10 C49 C50 124.7(7) ? ? ? ? C48 C49 C50 119.5(7) ? ? ? ? C49 C50 C51 122.6(7) ? ? ? ? O11 C51 C50 124.2(7) ? ? ? ? O11 C51 C52 115.8(7) ? ? ? ? C50 C51 C52 119.9(7) ? ? ? ? O12 C54 C53 115.8(8) ? ? ? ? O12 C54 C55 123.4(7) ? ? ? ? C53 C54 C55 120.8(7) ? ? ? ? C54 C55 C56 124.8(7) ? ? ? ? O13 C56 C55 123.8(7) ? ? ? ? O13 C56 C57 115.5(7) ? ? ? ? C55 C56 C57 120.7(7) ? ? ? ? O14 C59 C58 114.8(7) ? ? ? ? O14 C59 C60 124.9(6) ? ? ? ? C58 C59 C60 120.3(7) ? ? ? ? C59 C60 C61 123.3(7) ? ? ? ? O15 C61 C60 123.0(7) ? ? ? ? O15 C61 C62 115.9(8) ? ? ? ? C60 C61 C62 121.1(7) ? ? ? ? Cl1 C68 Cl2 113.5(5) ? ? ? ? Cl3 C69 Cl4 111.7(6) ? ? ? ? Cl5 C70 Cl6 103.3(13) ? ? ? ? O23 C73 O23' 64.5(9) ? ? ? ? C73 O23 O23' 47.0(7) ? ? ? ? C73 O23' O23 68.5(9) ? ? ? ? #===END