# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/2178 data_B004259P #============================================================================== _audit_creation_date '1999-12-07' _audit_creation_method 'by teXsan for Windows v1.0' _audit_update_record ; ? ; #============================================================================== # SUBMISSION DETAILS _publ_requested_journal ' J. Chem. Soc., Dalton Trans ' _publ_requested_category ' CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_contact_author_name ' Dr ERT Tiekink ' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry, The University of Adelaide, Australia 5005 ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' 61 8 8303 5943 ' _publ_contact_author_fax ' 61 8 8303 4358 ' _publ_contact_author_email ' edward.tiekink@adelaide.edu.au ' #============================================================================== data__Men2LSnCl #(1) #============================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_structure_solution ; 'DIRDIF92 PATTY (Beurskens, 1992) ; _computing_structure_refinement 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 27.961(6) _cell_length_b 11.809(8) _cell_length_c 10.087(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3331(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173 _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 5.0 _cell_measurement_theta_max 7.6 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21 ' _symmetry_Int_Tables_number 19 _symmetry_space_group_name_Hall ? 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; _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector 'scintillation counter' _diffrn_measurement_device 'AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 400 _diffrn_standards_decay_% 'none' loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 7 -3 0 5 -2 0 8 -2 0 _diffrn_reflns_number 4314 _reflns_number_total 4314 _reflns_number_gt 3018 _reflns_threshold_expression I>3.00\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.060 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00418 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.08313 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.01469 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.01605 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.01566 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.08657 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.03169 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00307 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.04601 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 128 0.002 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; H 0 196 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; N 0 4 0.004 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; O 0 4 0.008 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; Cl 0 4 0.132 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; Sn 0 4 -0.873 1.424 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Sn -0.11527(1) -0.19075(2) -0.00529(4) 0.03928(8) 1.000 . Uani d ? Cl -0.10787(7) -0.2076(1) 0.2396(1) 0.0656(5) 1.000 . Uani d ? O(1) -0.1699(2) -0.0203(3) -0.3697(4) 0.059(1) 1.000 . Uani d ? N(1) -0.1329(1) -0.1497(3) -0.2466(4) 0.038(1) 1.000 . Uani d ? C(1) -0.1620(2) -0.0450(4) -0.0122(7) 0.041(1) 1.000 . Uani d ? C(2) -0.1790(3) 0.0134(6) 0.0999(6) 0.049(2) 1.000 . Uani d ? C(3) -0.2064(3) 0.1102(6) 0.0923(8) 0.063(3) 1.000 . Uani d ? C(4) -0.2180(3) 0.1491(5) -0.0283(9) 0.071(2) 1.000 . Uani d ? C(5) -0.2031(3) 0.0946(6) -0.1437(7) 0.057(2) 1.000 . Uani d ? C(6) -0.1744(2) -0.0026(6) -0.1356(6) 0.043(2) 1.000 . Uani d ? C(7) -0.1578(2) -0.0615(4) -0.2495(5) 0.048(2) 1.000 . Uani d ? C(8) -0.1471(2) -0.0936(5) -0.4650(6) 0.057(2) 1.000 . Uani d ? C(9) -0.1217(2) -0.1858(5) -0.3843(5) 0.054(2) 1.000 . Uani d ? C(10) -0.2203(2) 0.1714(6) 0.2186(7) 0.082(3) 1.000 . Uani d ? C(11) -0.0677(2) -0.1843(6) -0.4078(6) 0.071(2) 1.000 . Uani d ? C(12) -0.1415(2) -0.3018(6) -0.4109(6) 0.065(2) 1.000 . Uani d ? 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C(28) -0.2104(2) -0.3053(5) 0.0115(8) 0.064(2) 1.000 . Uani d ? C(29) -0.0924(2) -0.4838(5) 0.0311(7) 0.057(2) 1.000 . Uani d ? C(30) -0.0822(3) -0.5235(8) -0.111(1) 0.112(4) 1.000 . Uani d ? C(31) -0.0780(3) -0.5716(7) 0.1350(9) 0.095(3) 1.000 . Uani d ? C(32) -0.2967(3) -0.3631(8) 0.038(1) 0.142(5) 1.000 . Uani d ? H(1) -0.1712 -0.0153 0.1851 0.059 1.000 . Uiso c ? H(2) -0.2368 0.2158 -0.0353 0.086 1.000 . Uiso c ? H(3) -0.2124 0.1232 -0.2279 0.069 1.000 . Uiso c ? H(4) -0.1246 -0.0523 -0.5163 0.068 1.000 . Uiso c ? H(5) -0.1703 -0.1265 -0.5220 0.068 1.000 . Uiso c ? H(6) -0.2395 0.1229 0.2718 0.098 1.000 . Uiso c ? H(7) -0.1923 0.1919 0.2660 0.098 1.000 . Uiso c ? H(8) -0.2380 0.2376 0.1970 0.098 1.000 . Uiso c ? H(9) -0.0544 -0.1176 -0.3702 0.085 1.000 . Uiso c ? H(10) -0.0536 -0.2489 -0.3675 0.085 1.000 . Uiso c ? H(11) -0.0615 -0.1855 -0.5004 0.085 1.000 . Uiso c ? H(12) -0.1722 -0.3084 -0.3715 0.078 1.000 . Uiso c ? H(13) -0.1441 -0.3132 -0.5039 0.078 1.000 . Uiso c ? 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H(52) -0.3111 -0.4219 0.0886 0.170 1.000 . Uiso c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Sn 0.0424(2) 0.0368(1) 0.0386(1) 0.0018(2) 0.0020(2) -0.0004(2) Cl 0.090(1) 0.071(1) 0.0361(6) -0.003(1) 0.0025(8) 0.0002(7) O(1) 0.071(3) 0.056(2) 0.050(2) 0.014(2) -0.009(2) 0.012(2) N(1) 0.020(2) 0.050(3) 0.043(2) -0.001(2) -0.004(2) 0.007(2) C(1) 0.048(3) 0.036(2) 0.039(3) 0.010(2) -0.006(4) 0.005(3) C(2) 0.045(4) 0.050(4) 0.052(3) -0.003(3) 0.004(3) 0.000(3) C(3) 0.067(6) 0.046(4) 0.078(5) 0.008(4) 0.027(4) -0.014(4) C(4) 0.062(5) 0.043(3) 0.110(7) 0.015(3) 0.014(5) 0.001(4) C(5) 0.047(5) 0.051(4) 0.075(5) 0.013(3) 0.000(4) 0.001(4) C(6) 0.032(4) 0.038(3) 0.058(4) 0.008(3) -0.003(3) -0.001(3) C(7) 0.052(4) 0.044(3) 0.048(3) -0.003(3) -0.009(3) 0.001(3) C(8) 0.051(4) 0.062(4) 0.058(4) -0.003(3) -0.009(3) 0.009(3) C(9) 0.072(5) 0.053(3) 0.036(2) 0.010(4) -0.008(3) -0.002(3) C(10) 0.074(5) 0.066(5) 0.105(6) -0.004(4) 0.041(4) -0.027(4) C(11) 0.057(4) 0.100(5) 0.056(3) 0.009(4) 0.003(3) -0.003(4) C(12) 0.070(5) 0.068(4) 0.056(3) 0.006(4) 0.001(3) -0.008(4) C(13) 0.023(3) 0.044(3) 0.044(3) -0.000(2) -0.001(2) 0.003(2) C(14) 0.064(5) 0.048(3) 0.049(3) -0.013(3) -0.008(3) 0.003(3) C(15) 0.053(4) 0.074(4) 0.087(4) -0.021(3) 0.017(5) -0.013(6) C(16) 0.040(4) 0.097(5) 0.086(5) -0.013(3) -0.003(5) -0.008(5) C(17) 0.043(4) 0.079(5) 0.068(4) 0.008(3) 0.015(3) -0.006(4) C(18) 0.056(4) 0.053(3) 0.049(3) 0.009(3) 0.003(3) -0.003(3) C(19) 0.066(5) 0.055(4) 0.081(5) -0.004(4) -0.017(4) -0.011(4) C(20) 0.081(6) 0.056(4) 0.105(7) -0.005(4) -0.008(5) 0.006(4) C(21) 0.112(7) 0.069(5) 0.115(6) 0.015(5) -0.038(5) -0.044(5) C(22) 0.024(4) 0.132(7) 0.127(6) 0.019(4) -0.010(4) -0.023(6) C(23) 0.100(5) 0.040(3) 0.035(4) -0.011(3) 0.004(3) 0.003(2) C(24) 0.018(3) 0.058(3) 0.068(4) -0.006(2) 0.002(2) 0.014(3) C(25) 0.053(4) 0.056(4) 0.115(7) -0.013(3) -0.004(5) 0.011(5) C(26) 0.070(6) 0.075(5) 0.18(1) -0.021(5) 0.022(6) 0.029(6) C(27) 0.057(5) 0.078(5) 0.151(7) -0.023(4) 0.006(7) 0.032(8) C(28) 0.047(3) 0.065(3) 0.080(4) -0.001(3) -0.000(4) 0.014(6) C(29) 0.029(3) 0.052(3) 0.091(6) 0.006(3) -0.000(3) 0.010(4) C(30) 0.092(8) 0.121(9) 0.124(7) 0.003(7) 0.027(6) -0.042(7) C(31) 0.069(6) 0.079(6) 0.136(8) 0.010(5) -0.012(5) 0.007(6) C(32) 0.099(7) 0.121(7) 0.21(1) -0.027(6) -0.010(8) 0.049(9) #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00002|Fo|^2^]' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method 'Zachariasen (1967)' _refine_ls_extinction_coef 0.00000017(3) _refine_ls_extinction_expression 'equ(3) Acta Cryst.(1968) A24, p213.' _refine_ls_abs_structure_details 'assigned from chemistry - confirmed by refinement' _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3018 _refine_ls_number_parameters 326 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_gt 0.0440 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_ref 0.0490 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.700 _refine_ls_shift/su_max 0.0100 _refine_ls_shift/su_mean 0.0008 _refine_diff_density_min -0.66 _refine_diff_density_max 0.70 #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sn Cl 2.487(2) . . ? Sn N(1) 2.531(4) . . ? Sn C(1) 2.163(5) . . ? Sn C(13) 2.162(5) . . ? Sn C(23) 2.177(6) . . ? O(1) C(7) 1.350(7) . . ? O(1) C(8) 1.442(7) . . ? N(1) C(7) 1.253(7) . . ? N(1) C(9) 1.486(6) . . ? C(1) C(2) 1.406(9) . . ? C(1) C(6) 1.385(9) . . ? C(2) C(3) 1.38(1) . . ? C(2) H(1) 0.95 . . no C(3) C(4) 1.34(1) . . ? C(3) C(10) 1.52(1) . . ? C(4) C(5) 1.39(1) . . ? C(4) H(2) 0.95 . . no C(5) C(6) 1.40(1) . . ? C(5) H(3) 0.95 . . no C(6) C(7) 1.422(8) . . ? C(8) C(9) 1.534(8) . . ? C(8) H(4) 0.95 . . no C(8) H(5) 0.95 . . no C(9) C(11) 1.528(9) . . ? C(9) C(12) 1.502(9) . . ? C(10) H(6) 0.95 . . no C(10) H(7) 0.95 . . no C(10) H(8) 0.95 . . no C(11) H(9) 0.95 . . no C(11) H(10) 0.95 . . no C(11) H(11) 0.95 . . no C(12) H(12) 0.95 . . no C(12) H(13) 0.95 . . no C(12) H(14) 0.95 . . no C(13) C(14) 1.533(7) . . ? C(13) C(18) 1.545(7) . . ? C(13) H(15) 0.95 . . no C(14) C(15) 1.530(9) . . ? C(14) C(19) 1.559(9) . . ? C(14) H(16) 0.95 . . no C(15) C(16) 1.473(9) . . ? C(15) H(17) 0.95 . . no C(15) H(18) 0.95 . . no C(16) C(17) 1.52(1) . . ? C(16) H(19) 0.95 . . no C(16) H(20) 0.95 . . no C(17) C(18) 1.533(9) . . ? C(17) C(22) 1.49(1) . . ? C(17) H(21) 0.95 . . no C(18) H(22) 0.95 . . no C(18) H(23) 0.95 . . no C(19) C(20) 1.51(1) . . ? C(19) C(21) 1.54(1) . . ? C(19) H(24) 0.95 . . no C(20) H(25) 0.95 . . no C(20) H(26) 0.95 . . no C(20) H(27) 0.95 . . no C(21) H(28) 0.95 . . no C(21) H(29) 0.95 . . no C(21) H(30) 0.95 . . no C(22) H(31) 0.95 . . no C(22) H(32) 0.95 . . no C(22) H(33) 0.95 . . no C(23) C(24) 1.551(8) . . ? C(23) C(28) 1.543(9) . . ? C(23) H(34) 0.95 . . no C(24) C(25) 1.563(8) . . ? C(24) C(29) 1.462(8) . . ? C(24) H(35) 0.95 . . no C(25) C(26) 1.49(1) . . ? C(25) H(36) 0.95 . . no C(25) H(37) 0.95 . . no C(26) C(27) 1.53(1) . . ? C(26) H(38) 0.95 . . no C(26) H(39) 0.95 . . no C(27) C(28) 1.522(9) . . ? C(27) C(32) 1.55(1) . . ? C(27) H(40) 0.95 . . no C(28) H(41) 0.95 . . no C(28) H(42) 0.95 . . no C(29) C(30) 1.54(1) . . ? C(29) C(31) 1.53(1) . . ? C(29) H(43) 0.95 . . no C(30) H(44) 0.95 . . no C(30) H(45) 0.95 . . no C(30) H(46) 0.95 . . no C(31) H(47) 0.95 . . no C(31) H(48) 0.95 . . no C(31) H(49) 0.95 . . no C(32) H(50) 0.95 . . no C(32) H(51) 0.95 . . no C(32) H(52) 0.95 . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl Sn N(1) 170.8(1) . . . ? Cl Sn C(1) 98.4(2) . . . ? Cl Sn C(13) 96.7(1) . . . ? Cl Sn C(23) 94.2(1) . . . ? N(1) Sn C(1) 72.5(2) . . . ? N(1) Sn C(13) 88.2(2) . . . ? N(1) Sn C(23) 87.6(2) . . . ? C(1) Sn C(13) 112.5(2) . . . ? C(1) Sn C(23) 108.0(2) . . . ? C(13) Sn C(23) 135.7(2) . . . ? C(7) O(1) C(8) 105.8(4) . . . ? Sn N(1) C(7) 106.8(3) . . . ? Sn N(1) C(9) 143.4(3) . . . ? C(7) N(1) C(9) 109.5(4) . . . ? Sn C(1) C(2) 124.6(5) . . . ? Sn C(1) C(6) 117.8(4) . . . ? C(2) C(1) C(6) 117.4(5) . . . ? C(1) C(2) C(3) 123.3(6) . . . ? C(1) C(2) H(1) 118.4 . . . no C(3) C(2) H(1) 118.3 . . . no C(2) C(3) C(4) 118.0(7) . . . ? C(2) C(3) C(10) 119.4(6) . . . ? C(4) C(3) C(10) 122.5(6) . . . ? C(3) C(4) C(5) 121.8(6) . . . ? C(3) C(4) H(2) 119.1 . . . no C(5) C(4) H(2) 119.1 . . . no C(4) C(5) C(6) 120.0(6) . . . ? C(4) C(5) H(3) 120.0 . . . no C(6) C(5) H(3) 120.0 . . . no C(1) C(6) C(5) 119.4(6) . . . ? C(1) C(6) C(7) 117.9(6) . . . ? C(5) C(6) C(7) 122.7(6) . . . ? O(1) C(7) N(1) 117.4(5) . . . ? O(1) C(7) C(6) 117.9(5) . . . ? N(1) C(7) C(6) 124.7(5) . . . ? O(1) C(8) C(9) 106.1(4) . . . ? O(1) C(8) H(4) 110.3 . . . no O(1) C(8) H(5) 110.3 . . . no C(9) C(8) H(4) 110.3 . . . no C(9) C(8) H(5) 110.3 . . . no H(4) C(8) H(5) 109.5 . . . no N(1) C(9) C(8) 101.2(4) . . . ? N(1) C(9) C(11) 110.5(4) . . . ? N(1) C(9) C(12) 110.5(4) . . . ? C(8) C(9) C(11) 111.5(5) . . . ? C(8) C(9) C(12) 112.4(5) . . . ? C(11) C(9) C(12) 110.3(5) . . . ? C(3) C(10) H(6) 109.5 . . . no C(3) C(10) H(7) 109.5 . . . no C(3) C(10) H(8) 109.5 . . . no H(6) C(10) H(7) 109.5 . . . no H(6) C(10) H(8) 109.4 . . . no H(7) C(10) H(8) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(9) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(10) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(11) 109.5 . . . no H(9) C(11) H(10) 109.4 . . . no H(9) C(11) H(11) 109.5 . . . no H(10) C(11) H(11) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(12) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(13) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(14) 109.4 . . . no H(12) C(12) H(13) 109.5 . . . no H(12) C(12) H(14) 109.5 . . . no H(13) C(12) H(14) 109.5 . . . no Sn C(13) C(14) 117.1(3) . . . ? Sn C(13) C(18) 113.1(3) . . . ? Sn C(13) H(15) 105.8 . . . no C(14) C(13) C(18) 108.3(4) . . . ? C(14) C(13) H(15) 105.8 . . . no C(18) C(13) H(15) 105.8 . . . no C(13) C(14) C(15) 109.9(5) . . . ? C(13) C(14) C(19) 113.8(5) . . . ? C(13) C(14) H(16) 106.5 . . . no C(15) C(14) C(19) 113.2(5) . . . ? C(15) C(14) H(16) 106.4 . . . no C(19) C(14) H(16) 106.5 . . . no C(14) C(15) C(16) 111.3(5) . . . ? C(14) C(15) H(17) 109.0 . . . no C(14) C(15) H(18) 109.0 . . . no C(16) C(15) H(17) 109.0 . . . no C(16) C(15) H(18) 109.0 . . . no H(17) C(15) H(18) 109.5 . . . no C(15) C(16) C(17) 115.1(6) . . . ? C(15) C(16) H(19) 108.1 . . . no C(15) C(16) H(20) 108.0 . . . no C(17) C(16) H(19) 108.0 . . . no C(17) C(16) H(20) 108.1 . . . no H(19) C(16) H(20) 109.5 . . . no C(16) C(17) C(18) 107.6(5) . . . ? C(16) C(17) C(22) 110.8(5) . . . ? C(16) C(17) H(21) 108.8 . . . no C(18) C(17) C(22) 111.9(5) . . . ? C(18) C(17) H(21) 108.8 . . . no C(22) C(17) H(21) 108.8 . . . no C(13) C(18) C(17) 114.3(5) . . . ? C(13) C(18) H(22) 108.2 . . . no C(13) C(18) H(23) 108.2 . . . no C(17) C(18) H(22) 108.2 . . . no C(17) C(18) H(23) 108.2 . . . no H(22) C(18) H(23) 109.5 . . . no C(14) C(19) C(20) 113.9(6) . . . ? C(14) C(19) C(21) 110.7(6) . . . ? C(14) C(19) H(24) 107.0 . . . no C(20) C(19) C(21) 110.9(6) . . . ? C(20) C(19) H(24) 106.9 . . . no C(21) C(19) H(24) 106.9 . . . no C(19) C(20) H(25) 109.5 . . . no C(19) C(20) H(26) 109.5 . . . no C(19) C(20) H(27) 109.5 . . . no H(25) C(20) H(26) 109.5 . . . no H(25) C(20) H(27) 109.4 . . . no H(26) C(20) H(27) 109.5 . . . no C(19) C(21) H(28) 109.4 . . . no C(19) C(21) H(29) 109.5 . . . no C(19) C(21) H(30) 109.5 . . . no H(28) C(21) H(29) 109.5 . . . no H(28) C(21) H(30) 109.5 . . . no H(29) C(21) H(30) 109.5 . . . no C(17) C(22) H(31) 109.5 . . . no C(17) C(22) H(32) 109.4 . . . no C(17) C(22) H(33) 109.5 . . . no H(31) C(22) H(32) 109.5 . . . no H(31) C(22) H(33) 109.5 . . . no H(32) C(22) H(33) 109.5 . . . no Sn C(23) C(24) 115.5(4) . . . ? Sn C(23) C(28) 105.7(3) . . . ? Sn C(23) H(34) 107.4 . . . no C(24) C(23) C(28) 113.2(5) . . . ? C(24) C(23) H(34) 107.4 . . . no C(28) C(23) H(34) 107.4 . . . no C(23) C(24) C(25) 105.6(5) . . . ? C(23) C(24) C(29) 117.2(5) . . . ? C(23) C(24) H(35) 106.5 . . . no C(25) C(24) C(29) 113.9(5) . . . ? C(25) C(24) H(35) 106.5 . . . no C(29) C(24) H(35) 106.5 . . . no C(24) C(25) C(26) 113.3(5) . . . ? C(24) C(25) H(36) 108.5 . . . no C(24) C(25) H(37) 108.5 . . . no C(26) C(25) H(36) 108.5 . . . no C(26) C(25) H(37) 108.5 . . . no H(36) C(25) H(37) 109.5 . . . no C(25) C(26) C(27) 113.1(7) . . . ? C(25) C(26) H(38) 108.6 . . . no C(25) C(26) H(39) 108.6 . . . no C(27) C(26) H(38) 108.6 . . . no C(27) C(26) H(39) 108.5 . . . no H(38) C(26) H(39) 109.5 . . . no C(26) C(27) C(28) 110.0(6) . . . ? C(26) C(27) C(32) 112.3(7) . . . ? C(26) C(27) H(40) 108.0 . . . no C(28) C(27) C(32) 110.6(6) . . . ? C(28) C(27) H(40) 107.9 . . . no C(32) C(27) H(40) 107.9 . . . no C(23) C(28) C(27) 112.0(5) . . . ? C(23) C(28) H(41) 108.8 . . . no C(23) C(28) H(42) 108.8 . . . no C(27) C(28) H(41) 108.8 . . . no C(27) C(28) H(42) 108.8 . . . no H(41) C(28) H(42) 109.5 . . . no C(24) C(29) C(30) 114.1(6) . . . ? C(24) C(29) C(31) 110.2(6) . . . ? C(24) C(29) H(43) 106.5 . . . no C(30) C(29) C(31) 112.6(6) . . . ? C(30) C(29) H(43) 106.4 . . . no C(31) C(29) H(43) 106.4 . . . no C(29) C(30) H(44) 109.5 . . . no C(29) C(30) H(45) 109.4 . . . no C(29) C(30) H(46) 109.5 . . . no H(44) C(30) H(45) 109.4 . . . no H(44) C(30) H(46) 109.5 . . . no H(45) C(30) H(46) 109.5 . . . no C(29) C(31) H(47) 109.5 . . . no C(29) C(31) H(48) 109.5 . . . no C(29) C(31) H(49) 109.5 . . . no H(47) C(31) H(48) 109.5 . . . no H(47) C(31) H(49) 109.5 . . . no H(48) C(31) H(49) 109.5 . . . no C(27) C(32) H(50) 109.5 . . . no C(27) C(32) H(51) 109.5 . . . no C(27) C(32) H(52) 109.5 . . . no H(50) C(32) H(51) 109.5 . . . no H(50) C(32) H(52) 109.5 . . . no H(51) C(32) H(52) 109.5 . . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag Cl C(8) 3.448(6) . 1_556 no O(1) C(22) 3.539(8) . 4_554 no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Sn N(1) C(7) O(1) . . . . 177.2(4) no Sn N(1) C(7) C(6) . . . . -3.2(7) no Sn N(1) C(9) C(8) . . . . -173.1(4) no Sn N(1) C(9) C(11) . . . . -54.9(7) no Sn N(1) C(9) C(12) . . . . 67.6(7) no Sn C(1) C(2) C(3) . . . . 175.9(5) no Sn C(1) C(6) C(5) . . . . -177.5(5) no Sn C(1) C(6) C(7) . . . . 3.5(7) no Sn C(13) C(14) C(15) . . . . -173.7(4) no Sn C(13) C(14) C(19) . . . . -45.5(6) no Sn C(13) C(18) C(17) . . . . 171.2(4) no Sn C(23) C(24) C(25) . . . . 177.7(4) no Sn C(23) C(24) C(29) . . . . -54.3(6) no Sn C(23) C(28) C(27) . . . . 176.0(6) no Cl Sn N(1) C(7) . . . . 11.6(9) no Cl Sn N(1) C(9) . . . . -175.1(5) no Cl Sn C(1) C(2) . . . . 0.9(5) no Cl Sn C(1) C(6) . . . . 177.7(4) no Cl Sn C(13) C(14) . . . . -40.9(4) no Cl Sn C(13) C(18) . . . . 86.1(3) no Cl Sn C(23) C(24) . . . . -45.6(4) no Cl Sn C(23) C(28) . . . . 80.4(4) no O(1) C(7) N(1) C(9) . . . . 1.4(7) no O(1) C(7) C(6) C(1) . . . . 179.9(5) no O(1) C(7) C(6) C(5) . . . . 1.0(9) no O(1) C(8) C(9) N(1) . . . . -1.4(6) no O(1) C(8) C(9) C(11) . . . . -118.8(5) no O(1) C(8) C(9) C(12) . . . . 116.6(5) no N(1) Sn C(1) C(2) . . . . 179.6(5) no N(1) Sn C(1) C(6) . . . . -3.6(4) no N(1) Sn C(13) C(14) . . . . 131.3(4) no N(1) Sn C(13) C(18) . . . . -101.8(3) no N(1) Sn C(23) C(24) . . . . 143.5(4) no N(1) Sn C(23) C(28) . . . . -90.5(4) no N(1) C(7) O(1) C(8) . . . . -2.3(7) no N(1) C(7) C(6) C(1) . . . . 0.3(9) no N(1) C(7) C(6) C(5) . . . . -178.6(6) no C(1) Sn N(1) C(7) . . . . 3.5(4) no C(1) Sn N(1) C(9) . . . . 176.9(6) no C(1) Sn C(13) C(14) . . . . 61.1(4) no C(1) Sn C(13) C(18) . . . . -171.9(4) no C(1) Sn C(23) C(24) . . . . -145.8(4) no C(1) Sn C(23) C(28) . . . . -19.8(5) no C(1) C(2) C(3) C(4) . . . . 1(1) no C(1) C(2) C(3) C(10) . . . . -176.1(6) no C(1) C(6) C(5) C(4) . . . . 2(1) no C(2) C(1) Sn C(13) . . . . -100.0(5) no C(2) C(1) Sn C(23) . . . . 98.2(5) no C(2) C(1) C(6) C(5) . . . . -0.5(9) no C(2) C(1) C(6) C(7) . . . . -179.4(6) no C(2) C(3) C(4) C(5) . . . . -0(1) no C(3) C(2) C(1) C(6) . . . . -1(1) no C(3) C(4) C(5) C(6) . . . . -1(1) no C(4) C(5) C(6) C(7) . . . . -179.5(6) no C(5) C(4) C(3) C(10) . . . . 177.2(7) no C(6) C(1) Sn C(13) . . . . 76.8(5) no C(6) C(1) Sn C(23) . . . . -85.0(5) no C(6) C(7) O(1) C(8) . . . . 178.1(5) no C(6) C(7) N(1) C(9) . . . . -179.0(6) no C(7) O(1) C(8) C(9) . . . . 2.1(6) no C(7) N(1) Sn C(13) . . . . -110.8(4) no C(7) N(1) Sn C(23) . . . . 113.3(4) no C(7) N(1) C(9) C(8) . . . . 0.1(6) no C(7) N(1) C(9) C(11) . . . . 118.3(5) no C(7) N(1) C(9) C(12) . . . . -119.2(5) no C(9) N(1) Sn C(13) . . . . 62.5(6) no C(9) N(1) Sn C(23) . . . . -73.4(6) no C(13) Sn C(23) C(24) . . . . 58.6(5) no C(13) Sn C(23) C(28) . . . . -175.4(4) no C(13) C(14) C(15) C(16) . . . . -58.0(8) no C(13) C(14) C(19) C(20) . . . . -65.9(7) no C(13) C(14) C(19) C(21) . . . . 168.3(5) no C(13) C(18) C(17) C(16) . . . . 53.1(6) no C(13) C(18) C(17) C(22) . . . . 175.0(5) no C(14) C(13) Sn C(23) . . . . -144.1(4) no C(14) C(13) C(18) C(17) . . . . -57.3(6) no C(14) C(15) C(16) C(17) . . . . 56.9(9) no C(15) C(14) C(13) C(18) . . . . 57.0(6) no C(15) C(14) C(19) C(20) . . . . 60.6(7) no C(15) C(14) C(19) C(21) . . . . -65.3(7) no C(15) C(16) C(17) C(18) . . . . -52.6(8) no C(15) C(16) C(17) C(22) . . . . -175.3(6) no C(16) C(15) C(14) C(19) . . . . 173.5(6) no C(18) C(13) Sn C(23) . . . . -17.1(5) no C(18) C(13) C(14) C(19) . . . . -174.8(5) no C(23) C(24) C(25) C(26) . . . . -56.5(8) no C(23) C(24) C(29) C(30) . . . . -63.4(7) no C(23) C(24) C(29) C(31) . . . . 168.7(5) no C(23) C(28) C(27) C(26) . . . . 52.2(9) no C(23) C(28) C(27) C(32) . . . . 176.8(7) no C(24) C(23) C(28) C(27) . . . . -56.7(8) no C(24) C(25) C(26) C(27) . . . . 58(1) no C(25) C(24) C(23) C(28) . . . . 55.7(6) no C(25) C(24) C(29) C(30) . . . . 60.6(8) no C(25) C(24) C(29) C(31) . . . . -67.4(7) no C(25) C(26) C(27) C(28) . . . . -54(1) no C(25) C(26) C(27) C(32) . . . . -177.2(7) no C(26) C(25) C(24) C(29) . . . . 173.5(7) no C(28) C(23) C(24) C(29) . . . . -176.3(5) no #------------------------------------------------------------------------------ #===END #============================================================================== data__MenPhLSnCl #(3) #============================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_structure_solution ; 'DIRDIF92 PATTY (Beurskens, 1992) ; _computing_structure_refinement 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 8.052(2) _cell_length_b 17.781(6) _cell_length_c 10.304(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.36(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1364.3(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173 _cell_measurement_reflns_used 3 _cell_measurement_theta_min 24.5 _cell_measurement_theta_max 25.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 ' _symmetry_Int_Tables_number 4 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _publ_section_exptl_prep ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.360 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _chemical_formula_weight 558.76 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C28 H38 Cl N O Sn ' _chemical_formula_moiety 'C28 H38 Cl N O Sn ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 576 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.053 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_special_details ; ? ; #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector 'scintillation counter' _diffrn_measurement_device 'AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 400 _diffrn_standards_decay_% -0.05 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 3463 _reflns_number_total 3245 _reflns_number_gt 2310 _reflns_threshold_expression I>3.00\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.040 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.066 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 3.13 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.06472 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.04215 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.02480 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.10980 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.03210 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.02538 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.04232 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.01887 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.09875 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 56 0.002 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; H 0 76 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; N 0 2 0.004 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; O 0 2 0.008 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; Cl 0 2 0.132 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; Sn 0 2 -0.873 1.424 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Sn 0.19625(5) 0.0000 0.40462(4) 0.02886(8) 1.000 . Uani d ? Cl 0.0751(2) 0.0220(1) 0.5881(2) 0.0481(6) 1.000 . Uani d ? O(1) 0.2779(8) 0.0773(3) 0.0208(6) 0.058(2) 1.000 . Uani d ? N(1) 0.3012(5) 0.0027(6) 0.2001(4) 0.031(1) 1.000 . Uani d ? C(1) 0.0523(8) 0.0890(4) 0.2715(7) 0.027(2) 1.000 . Uani d ? C(2) -0.0784(9) 0.1323(4) 0.2899(7) 0.036(2) 1.000 . Uani d ? C(3) -0.173(1) 0.1872(4) 0.1972(8) 0.042(2) 1.000 . Uani d ? C(4) -0.128(1) 0.2020(4) 0.0796(8) 0.042(2) 1.000 . Uani d ? C(5) 0.001(1) 0.1596(4) 0.0580(7) 0.039(2) 1.000 . Uani d ? C(6) 0.0920(8) 0.1045(3) 0.1514(6) 0.029(2) 1.000 . Uani d ? C(7) 0.2288(9) 0.0583(4) 0.1280(7) 0.034(2) 1.000 . Uani d ? C(8) 0.418(1) 0.0254(5) 0.029(1) 0.077(4) 1.000 . Uani d ? C(9) 0.4274(9) -0.0330(4) 0.1397(7) 0.041(2) 1.000 . Uani d ? C(10) -0.321(1) 0.2328(5) 0.2154(9) 0.067(3) 1.000 . Uani d ? C(11) 0.611(1) -0.0403(6) 0.2510(9) 0.078(3) 1.000 . Uani d ? C(12) 0.357(1) -0.1062(5) 0.077(1) 0.056(3) 1.000 . Uani d ? C(13) 0.4757(7) -0.0026(8) 0.5438(5) 0.032(1) 1.000 . Uani d ? C(14) 0.526(1) 0.0617(5) 0.6568(7) 0.035(2) 1.000 . Uani d ? C(15) 0.728(1) 0.0532(6) 0.7523(9) 0.054(3) 1.000 . Uani d ? C(16) 0.777(1) -0.0267(6) 0.8079(9) 0.062(3) 1.000 . Uani d ? C(17) 0.729(1) -0.0844(6) 0.691(1) 0.060(3) 1.000 . Uani d ? C(18) 0.528(1) -0.0793(5) 0.5985(9) 0.047(3) 1.000 . Uani d ? C(19) 0.4722(9) 0.1391(4) 0.6005(8) 0.047(2) 1.000 . Uani d ? C(20) 0.520(1) 0.1982(6) 0.717(1) 0.083(3) 1.000 . Uani d ? C(21) 0.546(1) 0.1634(5) 0.4913(9) 0.061(3) 1.000 . Uani d ? C(22) 0.780(1) -0.1623(6) 0.745(1) 0.099(4) 1.000 . Uani d ? C(23) 0.0757(9) -0.1060(4) 0.3408(8) 0.033(2) 1.000 . Uani d ? C(24) 0.055(1) -0.1570(5) 0.4378(8) 0.051(2) 1.000 . Uani d ? C(25) -0.027(1) -0.2260(5) 0.396(1) 0.063(3) 1.000 . Uani d ? C(26) -0.095(1) -0.2464(5) 0.260(1) 0.067(3) 1.000 . Uani d ? C(27) -0.087(1) -0.1960(5) 0.159(1) 0.057(3) 1.000 . Uani d ? C(28) 0.0001(9) -0.1269(4) 0.2017(8) 0.040(2) 1.000 . Uani d ? H(1) -0.1049 0.1239 0.3711 0.044 1.000 . Uiso c ? H(2) -0.1871 0.2411 0.0159 0.050 1.000 . Uiso c ? H(3) 0.0280 0.1684 -0.0228 0.047 1.000 . Uiso c ? H(4) 0.3919 0.0016 -0.0592 0.092 1.000 . Uiso c ? H(5) 0.5298 0.0511 0.0555 0.092 1.000 . Uiso c ? H(6) -0.3093 0.2305 0.3105 0.080 1.000 . Uiso c ? H(7) -0.3116 0.2837 0.1905 0.080 1.000 . Uiso c ? H(8) -0.4339 0.2131 0.1566 0.080 1.000 . Uiso c ? H(9) 0.6021 -0.0409 0.3405 0.093 1.000 . Uiso c ? H(10) 0.6639 -0.0859 0.2378 0.093 1.000 . Uiso c ? H(11) 0.6823 0.0010 0.2457 0.093 1.000 . Uiso c ? H(12) 0.3273 -0.1354 0.1424 0.067 1.000 . Uiso c ? H(13) 0.2533 -0.0989 -0.0055 0.067 1.000 . Uiso c ? H(14) 0.4463 -0.1317 0.0544 0.067 1.000 . Uiso c ? H(15) 0.5417 0.0077 0.4866 0.039 1.000 . Uiso c ? H(16) 0.4614 0.0513 0.7148 0.042 1.000 . Uiso c ? H(17) 0.7982 0.0664 0.6997 0.065 1.000 . Uiso c ? H(18) 0.7547 0.0864 0.8299 0.065 1.000 . Uiso c ? H(19) 0.9028 -0.0289 0.8609 0.075 1.000 . Uiso c ? H(20) 0.7143 -0.0387 0.8667 0.075 1.000 . Uiso c ? H(21) 0.7947 -0.0723 0.6335 0.071 1.000 . Uiso c ? H(22) 0.4607 -0.0932 0.6532 0.056 1.000 . Uiso c ? H(23) 0.5016 -0.1130 0.5217 0.056 1.000 . Uiso c ? H(24) 0.3450 0.1390 0.5553 0.056 1.000 . Uiso c ? H(25) 0.5054 0.1773 0.7967 0.100 1.000 . Uiso c ? H(26) 0.6413 0.2135 0.7415 0.100 1.000 . Uiso c ? H(27) 0.4432 0.2405 0.6846 0.100 1.000 . Uiso c ? H(28) 0.6461 0.1956 0.5337 0.073 1.000 . Uiso c ? H(29) 0.5818 0.1203 0.4541 0.073 1.000 . Uiso c ? H(30) 0.4551 0.1896 0.4177 0.073 1.000 . Uiso c ? H(31) 0.7804 -0.1658 0.8373 0.118 1.000 . Uiso c ? H(32) 0.6961 -0.1970 0.6856 0.118 1.000 . Uiso c ? H(33) 0.8968 -0.1736 0.7477 0.118 1.000 . Uiso c ? H(34) 0.0990 -0.1438 0.5344 0.062 1.000 . Uiso c ? H(35) -0.0366 -0.2596 0.4647 0.076 1.000 . Uiso c ? H(36) -0.1471 -0.2946 0.2331 0.081 1.000 . Uiso c ? H(37) -0.1406 -0.2084 0.0626 0.068 1.000 . Uiso c ? H(38) 0.0075 -0.0934 0.1323 0.048 1.000 . Uiso c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Sn 0.0224(2) 0.0345(2) 0.0290(2) 0.0017(4) 0.0089(1) 0.0046(4) Cl 0.0403(9) 0.072(2) 0.0411(9) 0.0032(9) 0.0263(7) 0.0074(9) O(1) 0.074(4) 0.064(4) 0.056(4) 0.005(3) 0.046(3) 0.018(3) N(1) 0.027(2) 0.040(3) 0.030(2) 0.004(5) 0.017(2) 0.008(6) C(1) 0.027(3) 0.022(3) 0.024(3) -0.007(3) 0.001(3) -0.003(3) C(2) 0.035(4) 0.033(4) 0.037(4) -0.002(3) 0.009(3) -0.001(3) C(3) 0.035(4) 0.037(4) 0.045(4) 0.006(3) 0.006(3) -0.005(3) C(4) 0.051(5) 0.025(4) 0.039(4) 0.004(3) 0.005(4) 0.006(3) C(5) 0.053(4) 0.025(3) 0.035(4) -0.008(3) 0.011(3) -0.001(3) C(6) 0.032(3) 0.027(3) 0.026(3) -0.008(3) 0.009(3) -0.005(3) C(7) 0.044(4) 0.033(4) 0.031(3) -0.011(3) 0.020(3) -0.003(3) C(8) 0.116(8) 0.056(6) 0.109(7) 0.016(5) 0.099(7) 0.009(5) C(9) 0.034(4) 0.052(4) 0.045(4) -0.004(3) 0.024(3) -0.014(3) C(10) 0.059(5) 0.063(6) 0.070(6) 0.027(5) 0.015(5) -0.006(5) C(11) 0.034(4) 0.14(1) 0.069(6) -0.005(5) 0.032(4) -0.040(6) C(12) 0.049(5) 0.063(6) 0.069(6) -0.010(4) 0.039(5) -0.023(5) C(13) 0.022(2) 0.047(4) 0.026(3) 0.004(6) 0.007(2) -0.014(6) C(14) 0.025(3) 0.058(5) 0.023(4) -0.002(3) 0.011(3) -0.006(3) C(15) 0.035(5) 0.081(8) 0.037(5) 0.002(5) 0.004(4) -0.013(5) C(16) 0.038(5) 0.089(9) 0.048(5) 0.008(4) 0.003(4) 0.012(5) C(17) 0.023(4) 0.069(7) 0.068(6) 0.006(4) -0.003(4) 0.031(5) C(18) 0.032(4) 0.056(6) 0.052(5) 0.005(4) 0.015(4) 0.018(4) C(19) 0.028(4) 0.051(5) 0.057(5) 0.001(3) 0.012(3) -0.013(4) C(20) 0.055(6) 0.094(8) 0.088(7) 0.008(5) 0.014(5) -0.048(6) C(21) 0.061(5) 0.048(5) 0.070(6) -0.002(4) 0.020(5) 0.007(4) C(22) 0.051(6) 0.073(7) 0.13(1) 0.008(5) -0.013(6) 0.044(7) C(23) 0.021(3) 0.031(4) 0.043(4) 0.007(3) 0.009(3) 0.008(3) C(24) 0.045(4) 0.049(5) 0.060(5) -0.004(4) 0.019(4) 0.013(4) C(25) 0.059(5) 0.042(5) 0.089(7) -0.010(4) 0.029(5) 0.012(5) C(26) 0.051(5) 0.046(5) 0.118(8) -0.010(4) 0.048(6) -0.012(6) C(27) 0.054(6) 0.056(6) 0.072(6) -0.014(4) 0.038(6) -0.031(5) C(28) 0.027(4) 0.044(4) 0.056(5) 0.005(3) 0.024(3) -0.002(4) #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00001|Fo|^2^]' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2310 _refine_ls_number_parameters 288 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_gt 0.0350 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_ref 0.0430 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.160 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_ls_shift/su_mean 0.0001 _refine_diff_density_min -1.31 _refine_diff_density_max 0.71 #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sn Cl 2.467(2) . . ? Sn N(1) 2.552(6) . . ? Sn C(1) 2.13(1) . . ? Sn C(13) 2.160(7) . . ? Sn C(23) 2.11(1) . . ? O(1) C(7) 1.35(1) . . ? O(1) C(8) 1.44(1) . . ? N(1) C(7) 1.24(2) . . ? N(1) C(9) 1.52(1) . . ? C(1) C(2) 1.37(1) . . ? C(1) C(6) 1.42(1) . . ? C(2) C(3) 1.38(1) . . ? C(2) H(1) 0.95 . . no C(3) C(4) 1.41(2) . . ? C(3) C(10) 1.51(1) . . ? C(4) C(5) 1.37(1) . . ? C(4) H(2) 0.95 . . no C(5) C(6) 1.37(1) . . ? C(5) H(3) 0.95 . . no C(6) C(7) 1.47(1) . . ? C(8) C(9) 1.52(1) . . ? C(8) H(4) 0.95 . . no C(8) H(5) 0.95 . . no C(9) C(11) 1.49(1) . . ? C(9) C(12) 1.47(2) . . ? C(10) H(6) 0.95 . . no C(10) H(7) 0.95 . . no C(10) H(8) 0.95 . . no C(11) H(9) 0.95 . . no C(11) H(10) 0.95 . . no C(11) H(11) 0.95 . . no C(12) H(12) 0.95 . . no C(12) H(13) 0.95 . . no C(12) H(14) 0.95 . . no C(13) C(14) 1.57(2) . . ? C(13) C(18) 1.47(2) . . ? C(13) H(15) 0.95 . . no C(14) C(15) 1.55(2) . . ? C(14) C(19) 1.49(2) . . ? C(14) H(16) 0.95 . . no C(15) C(16) 1.53(2) . . ? C(15) H(17) 0.95 . . no C(15) H(18) 0.95 . . no C(16) C(17) 1.52(2) . . ? C(16) H(19) 0.95 . . no C(16) H(20) 0.95 . . no C(17) C(18) 1.54(2) . . ? C(17) C(22) 1.49(2) . . ? C(17) H(21) 0.95 . . no C(18) H(22) 0.95 . . no C(18) H(23) 0.95 . . no C(19) C(20) 1.53(2) . . ? C(19) C(21) 1.52(2) . . ? C(19) H(24) 0.95 . . no C(20) H(25) 0.95 . . no C(20) H(26) 0.95 . . no C(20) H(27) 0.95 . . no C(21) H(28) 0.95 . . no C(21) H(29) 0.95 . . no C(21) H(30) 0.95 . . no C(22) H(31) 0.95 . . no C(22) H(32) 0.95 . . no C(22) H(33) 0.95 . . no C(23) C(24) 1.41(1) . . ? C(23) C(28) 1.38(1) . . ? C(24) C(25) 1.38(2) . . ? C(24) H(34) 0.95 . . no C(25) C(26) 1.35(2) . . ? C(25) H(35) 0.95 . . no C(26) C(27) 1.39(2) . . ? C(26) H(36) 0.95 . . no C(27) C(28) 1.40(2) . . ? C(27) H(37) 0.95 . . no C(28) H(38) 0.95 . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl Sn N(1) 169.1(4) . . . ? Cl Sn C(1) 95.7(3) . . . ? Cl Sn C(13) 96.3(2) . . . ? Cl Sn C(23) 96.4(3) . . . ? N(1) Sn C(1) 74.0(4) . . . ? N(1) Sn C(13) 87.7(2) . . . ? N(1) Sn C(23) 91.0(5) . . . ? C(1) Sn C(13) 128.3(6) . . . ? C(1) Sn C(23) 113.0(4) . . . ? C(13) Sn C(23) 115.3(6) . . . ? C(7) O(1) C(8) 105.1(9) . . . ? Sn N(1) C(7) 106.4(7) . . . ? Sn N(1) C(9) 144.5(8) . . . ? C(7) N(1) C(9) 108.8(8) . . . ? Sn C(1) C(2) 125.9(7) . . . ? Sn C(1) C(6) 117.4(7) . . . ? C(2) C(1) C(6) 116.7(9) . . . ? C(1) C(2) C(3) 124(1) . . . ? C(1) C(2) H(1) 118.2 . . . no C(3) C(2) H(1) 118.2 . . . no C(2) C(3) C(4) 118(1) . . . ? C(2) C(3) C(10) 123(1) . . . ? C(4) C(3) C(10) 118(1) . . . ? C(3) C(4) C(5) 119.6(9) . . . ? C(3) C(4) H(2) 120.2 . . . no C(5) C(4) H(2) 120.2 . . . no C(4) C(5) C(6) 121.0(9) . . . ? C(4) C(5) H(3) 119.5 . . . no C(6) C(5) H(3) 119.5 . . . no C(1) C(6) C(5) 120.9(9) . . . ? C(1) C(6) C(7) 117.8(8) . . . ? C(5) C(6) C(7) 121.3(8) . . . ? O(1) C(7) N(1) 118.2(9) . . . ? O(1) C(7) C(6) 117.8(9) . . . ? N(1) C(7) C(6) 124.0(8) . . . ? O(1) C(8) C(9) 107.1(8) . . . ? O(1) C(8) H(4) 110.1 . . . no O(1) C(8) H(5) 110.1 . . . no C(9) C(8) H(4) 110.1 . . . no C(9) C(8) H(5) 110.1 . . . no H(4) C(8) H(5) 109.5 . . . no N(1) C(9) C(8) 100(1) . . . ? N(1) C(9) C(11) 110.0(8) . . . ? N(1) C(9) C(12) 110.2(9) . . . ? C(8) C(9) C(11) 113(1) . . . ? C(8) C(9) C(12) 112(1) . . . ? C(11) C(9) C(12) 111(1) . . . ? C(3) C(10) H(6) 109.5 . . . no C(3) C(10) H(7) 109.5 . . . no C(3) C(10) H(8) 109.5 . . . no H(6) C(10) H(7) 109.5 . . . no H(6) C(10) H(8) 109.5 . . . no H(7) C(10) H(8) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(9) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(10) 109.5 . . . no C(9) C(11) H(11) 109.5 . . . no H(9) C(11) H(10) 109.5 . . . no H(9) C(11) H(11) 109.5 . . . no H(10) C(11) H(11) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(12) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(13) 109.5 . . . no C(9) C(12) H(14) 109.5 . . . no H(12) C(12) H(13) 109.5 . . . no H(12) C(12) H(14) 109.5 . . . no H(13) C(12) H(14) 109.5 . . . no Sn C(13) C(14) 112.8(8) . . . ? Sn C(13) C(18) 110(1) . . . ? Sn C(13) H(15) 105.7 . . . no C(14) C(13) C(18) 115.7(9) . . . ? C(14) C(13) H(15) 105.7 . . . no C(18) C(13) H(15) 105.7 . . . no C(13) C(14) C(15) 108.2(9) . . . ? C(13) C(14) C(19) 115(1) . . . ? C(13) C(14) H(16) 106.0 . . . no C(15) C(14) C(19) 115(1) . . . ? C(15) C(14) H(16) 106.0 . . . no C(19) C(14) H(16) 106.0 . . . no C(14) C(15) C(16) 113(1) . . . ? C(14) C(15) H(17) 108.6 . . . no C(14) C(15) H(18) 108.6 . . . no C(16) C(15) H(17) 108.6 . . . no C(16) C(15) H(18) 108.6 . . . no H(17) C(15) H(18) 109.5 . . . no C(15) C(16) C(17) 112(1) . . . ? C(15) C(16) H(19) 108.8 . . . no C(15) C(16) H(20) 108.8 . . . no C(17) C(16) H(19) 108.8 . . . no C(17) C(16) H(20) 108.8 . . . no H(19) C(16) H(20) 109.5 . . . no C(16) C(17) C(18) 110(1) . . . ? C(16) C(17) C(22) 112(1) . . . ? C(16) C(17) H(21) 107.9 . . . no C(18) C(17) C(22) 111(1) . . . ? C(18) C(17) H(21) 107.9 . . . no C(22) C(17) H(21) 107.9 . . . no C(13) C(18) C(17) 112(1) . . . ? C(13) C(18) H(22) 108.9 . . . no C(13) C(18) H(23) 108.9 . . . no C(17) C(18) H(22) 108.9 . . . no C(17) C(18) H(23) 108.9 . . . no H(22) C(18) H(23) 109.5 . . . no C(14) C(19) C(20) 112(1) . . . ? C(14) C(19) C(21) 114.3(9) . . . ? C(14) C(19) H(24) 106.8 . . . no C(20) C(19) C(21) 109(1) . . . ? C(20) C(19) H(24) 106.8 . . . no C(21) C(19) H(24) 106.8 . . . no C(19) C(20) H(25) 109.5 . . . no C(19) C(20) H(26) 109.5 . . . no C(19) C(20) H(27) 109.5 . . . no H(25) C(20) H(26) 109.5 . . . no H(25) C(20) H(27) 109.5 . . . no H(26) C(20) H(27) 109.5 . . . no C(19) C(21) H(28) 109.5 . . . no C(19) C(21) H(29) 109.5 . . . no C(19) C(21) H(30) 109.5 . . . no H(28) C(21) H(29) 109.5 . . . no H(28) C(21) H(30) 109.5 . . . no H(29) C(21) H(30) 109.5 . . . no C(17) C(22) H(31) 109.5 . . . no C(17) C(22) H(32) 109.5 . . . no C(17) C(22) H(33) 109.5 . . . no H(31) C(22) H(32) 109.5 . . . no H(31) C(22) H(33) 109.5 . . . no H(32) C(22) H(33) 109.5 . . . no Sn C(23) C(24) 121.4(8) . . . ? Sn C(23) C(28) 122.3(8) . . . ? C(24) C(23) C(28) 116(1) . . . ? C(23) C(24) C(25) 122(1) . . . ? C(23) C(24) H(34) 119.2 . . . no C(25) C(24) H(34) 119.2 . . . no C(24) C(25) C(26) 121(1) . . . ? C(24) C(25) H(35) 119.4 . . . no C(26) C(25) H(35) 119.4 . . . no C(25) C(26) C(27) 119(1) . . . ? C(25) C(26) H(36) 120.3 . . . no C(27) C(26) H(36) 120.3 . . . no C(26) C(27) C(28) 120(1) . . . ? C(26) C(27) H(37) 120.2 . . . no C(28) C(27) H(37) 120.2 . . . no C(23) C(28) C(27) 122(1) . . . ? C(23) C(28) H(38) 118.9 . . . no C(27) C(28) H(38) 118.9 . . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Sn N(1) C(7) O(1) . . . . 172.9(7) no Sn N(1) C(7) C(6) . . . . -8(1) no Sn N(1) C(9) C(8) . . . . -166(1) no Sn N(1) C(9) C(11) . . . . -47(2) no Sn N(1) C(9) C(12) . . . . 76(2) no Sn C(1) C(2) C(3) . . . . -177.2(8) no Sn C(1) C(6) C(5) . . . . 178.0(7) no Sn C(1) C(6) C(7) . . . . 0(1) no Sn C(13) C(14) C(15) . . . . 178.8(9) no Sn C(13) C(14) C(19) . . . . -51(1) no Sn C(13) C(18) C(17) . . . . 176.3(8) no Sn C(23) C(24) C(25) . . . . 178.6(9) no Sn C(23) C(28) C(27) . . . . -177.0(8) no Cl Sn N(1) C(7) . . . . -14(2) no Cl Sn N(1) C(9) . . . . 159.2(8) no Cl Sn C(1) C(2) . . . . -7.2(9) no Cl Sn C(1) C(6) . . . . 173.9(7) no Cl Sn C(13) C(14) . . . . -44.0(9) no Cl Sn C(13) C(18) . . . . 87.1(7) no Cl Sn C(23) C(24) . . . . -35.7(8) no Cl Sn C(23) C(28) . . . . 139.0(8) no O(1) C(7) N(1) C(9) . . . . -3(1) no O(1) C(7) C(6) C(1) . . . . -174.3(9) no O(1) C(7) C(6) C(5) . . . . 8(1) no O(1) C(8) C(9) N(1) . . . . -9(1) no O(1) C(8) C(9) C(11) . . . . -126(1) no O(1) C(8) C(9) C(12) . . . . 108(1) no N(1) Sn C(1) C(2) . . . . 176.4(9) no N(1) Sn C(1) C(6) . . . . -2.6(7) no N(1) Sn C(13) C(14) . . . . 126(1) no N(1) Sn C(13) C(18) . . . . -103.0(8) no N(1) Sn C(23) C(24) . . . . 152.3(8) no N(1) Sn C(23) C(28) . . . . -33.0(8) no N(1) C(7) O(1) C(8) . . . . -4(1) no N(1) C(7) C(6) C(1) . . . . 6(2) no N(1) C(7) C(6) C(5) . . . . -172(1) no C(1) Sn N(1) C(7) . . . . 5.3(7) no C(1) Sn N(1) C(9) . . . . 178(2) no C(1) Sn C(13) C(14) . . . . 58.4(9) no C(1) Sn C(13) C(18) . . . . -170.5(7) no C(1) Sn C(23) C(24) . . . . -134.7(8) no C(1) Sn C(23) C(28) . . . . 40.0(9) no C(1) C(2) C(3) C(4) . . . . -3(2) no C(1) C(2) C(3) C(10) . . . . 178(1) no C(1) C(6) C(5) C(4) . . . . 1(1) no C(2) C(1) Sn C(13) . . . . -109.9(8) no C(2) C(1) Sn C(23) . . . . 92(1) no C(2) C(1) C(6) C(5) . . . . -1(1) no C(2) C(1) C(6) C(7) . . . . -179.0(8) no C(2) C(3) C(4) C(5) . . . . 3(2) no C(3) C(2) C(1) C(6) . . . . 2(2) no C(3) C(4) C(5) C(6) . . . . -2(2) no C(4) C(5) C(6) C(7) . . . . 179.2(9) no C(5) C(4) C(3) C(10) . . . . -178(1) no C(6) C(1) Sn C(13) . . . . 71.2(8) no C(6) C(1) Sn C(23) . . . . -86.7(7) no C(6) C(7) O(1) C(8) . . . . 176.9(9) no C(6) C(7) N(1) C(9) . . . . 176.9(9) no C(7) O(1) C(8) C(9) . . . . 8(1) no C(7) N(1) Sn C(13) . . . . -126(1) no C(7) N(1) Sn C(23) . . . . 119.0(8) no C(7) N(1) C(9) C(8) . . . . 7(1) no C(7) N(1) C(9) C(11) . . . . 126(1) no C(7) N(1) C(9) C(12) . . . . -111(1) no C(9) N(1) Sn C(13) . . . . 47(1) no C(9) N(1) Sn C(23) . . . . -68(1) no C(13) Sn C(23) C(24) . . . . 64.4(9) no C(13) Sn C(23) C(28) . . . . -120.9(8) no C(13) C(14) C(15) C(16) . . . . -50(1) no C(13) C(14) C(19) C(20) . . . . 178.0(9) no C(13) C(14) C(19) C(21) . . . . -57(1) no C(13) C(18) C(17) C(16) . . . . 55(1) no C(13) C(18) C(17) C(22) . . . . 180(1) no C(14) C(13) Sn C(23) . . . . -144.1(9) no C(14) C(13) C(18) C(17) . . . . -54(1) no C(14) C(15) C(16) C(17) . . . . 56(2) no C(15) C(14) C(13) C(18) . . . . 50(1) no C(15) C(14) C(19) C(20) . . . . -55(1) no C(15) C(14) C(19) C(21) . . . . 70(1) no C(15) C(16) C(17) C(18) . . . . -57(2) no C(15) C(16) C(17) C(22) . . . . 179(1) no C(16) C(15) C(14) C(19) . . . . 180(1) no C(18) C(13) Sn C(23) . . . . -13.0(8) no C(18) C(13) C(14) C(19) . . . . -179.7(9) no C(23) C(24) C(25) C(26) . . . . -1(2) no C(23) C(28) C(27) C(26) . . . . -2(2) no C(24) C(23) C(28) C(27) . . . . -2(2) no C(24) C(25) C(26) C(27) . . . . -2(2) no C(25) C(24) C(23) C(28) . . . . 4(2) no C(25) C(26) C(27) C(28) . . . . 4(2) no #------------------------------------------------------------------------------ #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================