# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/2133 data_1 _publ_contact_author_name 'Prof. Bernhard Lippert' _publ_contact_author_address ; Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'lippert@pop.uni-dortmund.de' _publ_contact_author_fax 'Int. code + (231) 755-3797' _publ_contact_author_phone 'Int. code + (231) 755-3840' _publ_contact_letter ? _publ_requested_journal 'Dalton Trans.' _publ_title ; Exocyclic oxygen atoms of platinated nucleobases as binding sites for alkali metal ions ; _publ_author_address ; Eva Freisinger, Alexandra Schneider, Markus Drumm, Alexander Hegmans, Susanne Meier, Bernhard Lippert Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural 'trans-[Pt(NH3)(1-MeU-N3)I2Cs(H2O)2] * 2 H2O' _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C5 H16 Cs I2 N3 O6 Pt' _chemical_formula_weight 796.01 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pt' 'Pt' -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cs' 'Cs' -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.1670(10) _cell_length_b 12.900(3) _cell_length_c 18.697(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.30(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1710.5(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5913 _cell_measurement_theta_min 4.57 _cell_measurement_theta_max 25.69 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.75 _exptl_crystal_size_mid 0.64 _exptl_crystal_size_min 0.55 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.091 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1416 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.928 _exptl_absorpt_correction_type SCALEPACK _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0340 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0485 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Enraf-Nonius-KappaCCD' _diffrn_measurement_method ; 360 frames via \w-rotation (\D\w\=1\%) and two times 8s per frame ; _diffrn_detector_area_resol_mean '19 vertical, 18 horizontal' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5913 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.059 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 4.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.69 _reflns_number_total 3040 _reflns_number_observed 2387 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'KappaCCD (Nonius BV, Netherlands)' _computing_cell_refinement 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL-PLUS(VMS)' _computing_publication_material 'SHELXL-93' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 4 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0676P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary patterson _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0011(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 3036 _refine_ls_number_parameters 169 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0556 _refine_ls_R_factor_obs 0.0422 _refine_ls_wR_factor_all 0.1003 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0943 _refine_ls_goodness_of_fit_all 0.963 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 0.981 _refine_ls_restrained_S_obs 1.046 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.20603(4) 0.64221(3) 0.23328(2) 0.03189(15) Uani 1 d . . I1 I -0.04588(9) 0.68608(6) 0.31619(4) 0.0526(2) Uani 1 d . . I2 I 0.46647(10) 0.60224(8) 0.15555(4) 0.0714(3) Uani 1 d . . Cs1 Cs -0.27190(14) 0.89472(7) 0.17620(5) 0.0826(3) Uani 1 d . . N10 N 0.4098(10) 0.7005(6) 0.3121(4) 0.041(2) Uani 1 d . . H10A H 0.3823(41) 0.6834(36) 0.3555(4) 0.039(15) Uiso 1 calc R . H10B H 0.4136(52) 0.7693(7) 0.3083(18) 0.039(15) Uiso 1 calc R . H10C H 0.5215(15) 0.6742(32) 0.3065(18) 0.039(15) Uiso 1 calc R . N1 N -0.1740(10) 0.5959(7) 0.0409(4) 0.040(2) Uani 1 d . . C1 C -0.2631(17) 0.6612(10) -0.0193(6) 0.060(3) Uani 1 d . . H1A H -0.1755(52) 0.7134(50) -0.0298(37) 0.116(31) Uiso 1 calc R . H1B H -0.3734(82) 0.6938(62) -0.0059(21) 0.116(31) Uiso 1 calc R . H1C H -0.2983(130) 0.6189(16) -0.0613(17) 0.116(31) Uiso 1 calc R . N3 N 0.0129(9) 0.5794(6) 0.1541(4) 0.034(2) Uani 1 d . . C2 C -0.0631(13) 0.6414(8) 0.0980(5) 0.037(2) Uani 1 d . . O2 O -0.0321(9) 0.7360(6) 0.0980(4) 0.049(2) Uani 1 d . . C4 C -0.0214(12) 0.4774(8) 0.1556(5) 0.037(2) Uani 1 d . . O4 O 0.0466(9) 0.4222(5) 0.2087(4) 0.050(2) Uani 1 d . . C5 C -0.1403(13) 0.4311(8) 0.0958(5) 0.044(2) Uani 1 d . . H5 H -0.1668(13) 0.3606(8) 0.0950(5) 0.069(25) Uiso 1 calc R . C6 C -0.2117(13) 0.4933(8) 0.0414(5) 0.045(2) Uani 1 d . . H6 H -0.2903(13) 0.4648(8) 0.0024(5) 0.069(25) Uiso 1 calc R . O1W O 0.1868(15) 0.9086(7) 0.1663(5) 0.090(3) Uani 1 d . . O2W O 0.1064(17) 0.0521(10) 0.0584(6) 0.117(4) Uani 1 d . . O3W O 0.7931(21) 0.1957(10) 0.0110(7) 0.141(5) Uani 1 d . . O4W O 0.5635(19) 0.9096(11) 0.0133(8) 0.142(5) Uani 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.0354(2) 0.0324(2) 0.0269(2) -0.00277(15) 0.00124(13) -0.00177(14) I1 0.0449(4) 0.0730(5) 0.0406(4) -0.0138(3) 0.0085(3) 0.0001(3) I2 0.0412(4) 0.1232(8) 0.0514(5) -0.0370(5) 0.0119(3) -0.0092(4) Cs1 0.1083(7) 0.0704(6) 0.0754(6) 0.0026(5) 0.0345(5) 0.0189(5) N10 0.049(4) 0.033(5) 0.039(4) -0.003(4) 0.004(3) 0.004(3) N1 0.042(4) 0.048(5) 0.029(4) 0.000(4) 0.003(3) 0.006(4) C1 0.076(8) 0.064(8) 0.037(6) 0.003(5) -0.005(5) 0.006(6) N3 0.035(4) 0.035(5) 0.032(4) -0.002(3) 0.006(3) -0.002(3) C2 0.044(5) 0.042(6) 0.026(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.002(4) O2 0.062(4) 0.041(5) 0.041(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C4 0.033(5) 0.041(6) 0.039(5) -0.008(4) 0.006(4) -0.005(4) O4 0.060(4) 0.034(4) 0.052(4) 0.008(3) -0.002(3) 0.000(3) C5 0.047(5) 0.037(6) 0.046(6) -0.006(5) -0.001(4) -0.002(4) C6 0.045(5) 0.053(7) 0.037(5) -0.016(5) 0.007(4) -0.005(4) O1W 0.139(8) 0.051(6) 0.067(6) 0.008(4) -0.023(6) -0.022(5) O2W 0.149(10) 0.122(10) 0.070(7) -0.015(7) -0.021(6) 0.016(8) O3W 0.216(14) 0.095(9) 0.131(11) -0.035(8) 0.082(10) -0.048(9) O4W 0.144(11) 0.159(13) 0.126(11) -0.012(10) 0.025(9) 0.006(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 N3 2.042(7) . ? Pt1 N10 2.061(7) . ? Pt1 I2 2.5778(10) . ? Pt1 I1 2.6059(9) . ? I1 Cs1 3.9363(15) . ? I1 Cs1 3.9882(15) 2_445 ? I2 Cs1 4.206(2) 1_655 ? I2 Cs1 4.457(2) 2_545 ? Cs1 O4W 3.110(15) 1_455 ? Cs1 O4 3.139(7) 2_455 ? Cs1 O2 3.163(7) . ? Cs1 O1W 3.324(11) . ? Cs1 C4 3.817(9) 2_455 ? Cs1 I1 3.9882(15) 2_455 ? Cs1 I2 4.206(2) 1_455 ? Cs1 I2 4.457(2) 2 ? N10 H10A 0.89 . ? N10 H10B 0.89 . ? N10 H10C 0.89 . ? N1 C6 1.350(13) . ? N1 C2 1.368(11) . ? N1 C1 1.476(13) . ? C1 H1A 0.96 . ? C1 H1B 0.96 . ? C1 H1C 0.96 . ? N3 C4 1.340(12) . ? N3 C2 1.368(12) . ? C2 O2 1.240(11) . ? C4 O4 1.261(11) . ? C4 C5 1.433(13) . ? C4 Cs1 3.817(9) 2_445 ? O4 Cs1 3.139(7) 2_445 ? C5 C6 1.338(14) . ? C5 H5 0.93 . ? C6 H6 0.93 . ? O4W Cs1 3.110(15) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Pt1 N10 177.4(3) . . ? N3 Pt1 I2 89.0(2) . . ? N10 Pt1 I2 88.8(2) . . ? N3 Pt1 I1 93.5(2) . . ? N10 Pt1 I1 88.6(2) . . ? I2 Pt1 I1 177.46(2) . . ? Pt1 I1 Cs1 90.39(3) . . ? Pt1 I1 Cs1 94.31(3) . 2_445 ? Cs1 I1 Cs1 124.24(2) . 2_445 ? Pt1 I2 Cs1 96.80(3) . 1_655 ? Pt1 I2 Cs1 92.53(3) . 2_545 ? Cs1 I2 Cs1 107.88(3) 1_655 2_545 ? O4W Cs1 O4 118.5(3) 1_455 2_455 ? O4W Cs1 O2 75.0(3) 1_455 . ? O4 Cs1 O2 145.7(2) 2_455 . ? O4W Cs1 O1W 100.4(3) 1_455 . ? O4 Cs1 O1W 139.0(2) 2_455 . ? O2 Cs1 O1W 53.2(2) . . ? O4W Cs1 C4 130.7(3) 1_455 2_455 ? O4 Cs1 C4 17.7(2) 2_455 2_455 ? O2 Cs1 C4 149.6(2) . 2_455 ? O1W Cs1 C4 122.4(2) . 2_455 ? O4W Cs1 I1 139.0(3) 1_455 . ? O4 Cs1 I1 81.94(13) 2_455 . ? O2 Cs1 I1 70.47(12) . . ? O1W Cs1 I1 76.03(15) . . ? C4 Cs1 I1 79.31(14) 2_455 . ? O4W Cs1 I1 84.1(3) 1_455 2_455 ? O4 Cs1 I1 68.18(13) 2_455 2_455 ? O2 Cs1 I1 146.00(13) . 2_455 ? O1W Cs1 I1 106.4(2) . 2_455 ? C4 Cs1 I1 62.56(14) 2_455 2_455 ? I1 Cs1 I1 136.56(3) . 2_455 ? O4W Cs1 I2 82.2(3) 1_455 1_455 ? O4 Cs1 I2 81.30(12) 2_455 1_455 ? O2 Cs1 I2 69.00(13) . 1_455 ? O1W Cs1 I2 118.3(2) . 1_455 ? C4 Cs1 I2 96.04(15) 2_455 1_455 ? I1 Cs1 I2 65.35(3) . 1_455 ? I1 Cs1 I2 134.80(3) 2_455 1_455 ? O4W Cs1 I2 137.1(3) 1_455 2 ? O4 Cs1 I2 74.99(12) 2_455 2 ? O2 Cs1 I2 118.08(12) . 2 ? O1W Cs1 I2 67.5(2) . 2 ? C4 Cs1 I2 57.33(14) 2_455 2 ? I1 Cs1 I2 80.12(3) . 2 ? I1 Cs1 I2 62.53(3) 2_455 2 ? I2 Cs1 I2 140.40(3) 1_455 2 ? Pt1 N10 H10A 109.5(2) . . ? Pt1 N10 H10B 109.5(2) . . ? H10A N10 H10B 109.5 . . ? Pt1 N10 H10C 109.5(2) . . ? H10A N10 H10C 109.5 . . ? H10B N10 H10C 109.5 . . ? C6 N1 C2 120.7(8) . . ? C6 N1 C1 120.0(9) . . ? C2 N1 C1 119.3(9) . . ? N1 C1 H1A 109.5(6) . . ? N1 C1 H1B 109.5(6) . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5(6) . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C4 N3 C2 122.4(8) . . ? C4 N3 Pt1 118.8(6) . . ? C2 N3 Pt1 118.5(6) . . ? O2 C2 N1 120.4(9) . . ? O2 C2 N3 121.5(8) . . ? N1 C2 N3 118.0(9) . . ? C2 O2 Cs1 121.9(6) . . ? O4 C4 N3 121.3(8) . . ? O4 C4 C5 119.8(9) . . ? N3 C4 C5 118.9(9) . . ? O4 C4 Cs1 49.1(5) . 2_445 ? N3 C4 Cs1 112.7(6) . 2_445 ? C5 C4 Cs1 105.5(6) . 2_445 ? C4 O4 Cs1 113.2(6) . 2_445 ? C6 C5 C4 117.5(9) . . ? C6 C5 H5 121.2(6) . . ? C4 C5 H5 121.2(6) . . ? C5 C6 N1 122.5(9) . . ? C5 C6 H6 118.8(6) . . ? N1 C6 H6 118.8(5) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 Pt1 I1 Cs1 -67.5(2) . . . . ? N10 Pt1 I1 Cs1 114.0(2) . . . . ? I2 Pt1 I1 Cs1 112.6(7) . . . . ? N3 Pt1 I1 Cs1 56.9(2) . . . 2_445 ? N10 Pt1 I1 Cs1 -121.6(2) . . . 2_445 ? I2 Pt1 I1 Cs1 -123.0(7) . . . 2_445 ? N3 Pt1 I2 Cs1 132.5(2) . . . 1_655 ? N10 Pt1 I2 Cs1 -49.0(2) . . . 1_655 ? I1 Pt1 I2 Cs1 -47.6(7) . . . 1_655 ? N3 Pt1 I2 Cs1 -119.1(2) . . . 2_545 ? N10 Pt1 I2 Cs1 59.3(2) . . . 2_545 ? I1 Pt1 I2 Cs1 60.7(7) . . . 2_545 ? Pt1 I1 Cs1 O4W 54.9(4) . . . 1_455 ? Cs1 I1 Cs1 O4W -40.6(4) 2_445 . . 1_455 ? Pt1 I1 Cs1 O4 179.86(12) . . . 2_455 ? Cs1 I1 Cs1 O4 84.37(12) 2_445 . . 2_455 ? Pt1 I1 Cs1 O2 20.58(13) . . . . ? Cs1 I1 Cs1 O2 -74.90(13) 2_445 . . . ? Pt1 I1 Cs1 O1W -34.9(2) . . . . ? Cs1 I1 Cs1 O1W -130.4(2) 2_445 . . . ? Pt1 I1 Cs1 C4 -162.42(14) . . . 2_455 ? Cs1 I1 Cs1 C4 102.09(14) 2_445 . . 2_455 ? Pt1 I1 Cs1 I1 -134.21(4) . . . 2_455 ? Cs1 I1 Cs1 I1 130.31(5) 2_445 . . 2_455 ? Pt1 I1 Cs1 I2 95.78(2) . . . 1_455 ? Cs1 I1 Cs1 I2 0.29(2) 2_445 . . 1_455 ? Pt1 I1 Cs1 I2 -104.08(2) . . . 2 ? Cs1 I1 Cs1 I2 160.44(3) 2_445 . . 2 ? N10 Pt1 N3 C4 53.2(67) . . . . ? I2 Pt1 N3 C4 88.3(6) . . . . ? I1 Pt1 N3 C4 -91.7(6) . . . . ? N10 Pt1 N3 C2 -120.8(64) . . . . ? I2 Pt1 N3 C2 -85.7(6) . . . . ? I1 Pt1 N3 C2 94.3(6) . . . . ? C6 N1 C2 O2 -178.5(8) . . . . ? C1 N1 C2 O2 -2.6(13) . . . . ? C6 N1 C2 N3 2.1(12) . . . . ? C1 N1 C2 N3 178.0(8) . . . . ? C4 N3 C2 O2 178.9(8) . . . . ? Pt1 N3 C2 O2 -7.4(11) . . . . ? C4 N3 C2 N1 -1.7(12) . . . . ? Pt1 N3 C2 N1 172.0(6) . . . . ? N1 C2 O2 Cs1 96.1(9) . . . . ? N3 C2 O2 Cs1 -84.5(9) . . . . ? O4W Cs1 O2 C2 -100.8(7) 1_455 . . . ? O4 Cs1 O2 C2 18.3(8) 2_455 . . . ? O1W Cs1 O2 C2 143.6(7) . . . . ? C4 Cs1 O2 C2 50.9(8) 2_455 . . . ? I1 Cs1 O2 C2 56.7(7) . . . . ? I1 Cs1 O2 C2 -154.9(6) 2_455 . . . ? I2 Cs1 O2 C2 -13.5(6) 1_455 . . . ? I2 Cs1 O2 C2 123.4(6) 2 . . . ? C2 N3 C4 O4 -178.2(8) . . . . ? Pt1 N3 C4 O4 8.1(11) . . . . ? C2 N3 C4 C5 0.7(13) . . . . ? Pt1 N3 C4 C5 -173.0(6) . . . . ? C2 N3 C4 Cs1 -123.5(7) . . . 2_445 ? Pt1 N3 C4 Cs1 62.9(6) . . . 2_445 ? N3 C4 O4 Cs1 94.0(8) . . . 2_445 ? C5 C4 O4 Cs1 -85.0(9) . . . 2_445 ? Cs1 C4 O4 Cs1 0.000(1) 2_445 . . 2_445 ? O4 C4 C5 C6 178.8(8) . . . . ? N3 C4 C5 C6 -0.2(14) . . . . ? Cs1 C4 C5 C6 127.4(8) 2_445 . . . ? C4 C5 C6 N1 0.7(14) . . . . ? C2 N1 C6 C5 -1.7(14) . . . . ? C1 N1 C6 C5 -177.6(10) . . . . ? _refine_diff_density_max 3.342 _refine_diff_density_min -2.133 _refine_diff_density_rms 0.263 #===END data_2 _publ_contact_author_name 'Prof. Bernhard Lippert' _publ_contact_author_address ; Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'lippert@pop.uni-dortmund.de' _publ_contact_author_fax 'Int. code + (231) 755-3797' _publ_contact_author_phone 'Int. code + (231) 755-3840' _publ_contact_letter ? _publ_requested_journal 'Dalton Trans.' _publ_title ; Exocyclic oxygen atoms of platinated nucleobases as binding sites for alkali metal ions ; _publ_author_address ; Eva Freisinger, Alexandra Schneider, Markus Drumm, Alexander Hegmans, Susanne Meier, Bernhard Lippert Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural 'trans-[Pt(NH3)2(1-MeC-N3)2K(PF6)3] * H2O' _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C5 H11 F9 K0.50 N4 O1.50 P1.50 Pt0.50' _chemical_formula_weight 485.73 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pt' 'Pt' -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.229(2) _cell_length_b 22.036(4) _cell_length_c 15.358(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.48(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2784.8(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 163(2) _cell_measurement_reflns_used 4342 _cell_measurement_theta_min 1.85 _cell_measurement_theta_max 25.71 _exptl_crystal_description lentil-shaped _exptl_crystal_colour yellowish _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.317 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1864 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.514 _exptl_absorpt_correction_type SCALEPACK _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4369 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6086 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 163(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Enraf-Nonius-KappaCCD' _diffrn_measurement_method ; 360 frames via \w-rotation (\D\w\=1\%) and two times 60s per frame ; _diffrn_detector_area_resol_mean '19 vertical, 18 horizontal' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 4342 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.040 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0567 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 25.71 _reflns_number_total 2523 _reflns_number_observed 2156 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'KappaCCD (Nonius BV, Netherlands)' _computing_cell_refinement 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL-PLUS(VMS)' _computing_publication_material 'SHELXL-93' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 2 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0327P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary patterson _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'geom, difmap' _refine_ls_hydrogen_treatment 'refU, except the water proton refall' _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00058(10) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2521 _refine_ls_number_parameters 238 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0409 _refine_ls_R_factor_obs 0.0292 _refine_ls_wR_factor_all 0.1002 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0642 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.009 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.521 _refine_ls_restrained_S_obs 1.064 _refine_ls_shift/esd_max 0.265 _refine_ls_shift/esd_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.5000 0.649902(13) 0.7500 0.02745(12) Uani 1 d S . N10 N 0.6986(5) 0.6496(2) 0.6702(3) 0.0362(9) Uani 1 d . . H10A H 0.7441(29) 0.6873(5) 0.6696(20) 0.068(8) Uiso 1 calc R . H10B H 0.6672(9) 0.6392(18) 0.6153(6) 0.068(8) Uiso 1 calc R . H10C H 0.7727(21) 0.6222(13) 0.6904(15) 0.068(8) Uiso 1 calc R . N1 N 0.7511(5) 0.5826(2) 0.9681(3) 0.0329(9) Uani 1 d . . C1 C 0.7515(7) 0.5236(3) 1.0118(4) 0.0479(15) Uani 1 d . . H1A H 0.7814(44) 0.4919(3) 0.9701(7) 0.068(8) Uiso 1 calc R . H1B H 0.6430(15) 0.5151(8) 1.0346(22) 0.068(8) Uiso 1 calc R . H1C H 0.8305(35) 0.5241(6) 1.0599(16) 0.068(8) Uiso 1 calc R . C2 C 0.6446(5) 0.5903(2) 0.8994(3) 0.0314(11) Uani 1 d . . O2 O 0.5529(4) 0.5493(2) 0.8762(2) 0.0343(8) Uani 1 d . . N3 N 0.6476(4) 0.6457(2) 0.8568(2) 0.0283(8) Uani 1 d . . N4 N 0.7396(5) 0.7434(2) 0.8417(3) 0.0455(12) Uani 1 d . . H4A H 0.6697(5) 0.7482(2) 0.7986(3) 0.073(16) Uiso 1 calc R . H4B H 0.8036(5) 0.7735(2) 0.8573(3) 0.073(16) Uiso 1 calc R . C4 C 0.7485(6) 0.6907(2) 0.8832(3) 0.0343(11) Uani 1 d . . C5 C 0.8594(6) 0.6809(3) 0.9510(3) 0.0391(12) Uani 1 d . . H5 H 0.9353(6) 0.7114(3) 0.9676(3) 0.042(10) Uiso 1 calc R . C6 C 0.8555(6) 0.6270(3) 0.9920(3) 0.0390(12) Uani 1 d . . H6 H 0.9284(6) 0.6200(3) 1.0393(3) 0.042(10) Uiso 1 calc R . K1 K 0.5000 0.46694(7) 0.7500 0.0370(4) Uani 1 d S . P1 P 0.3625(2) 0.33876(7) 0.59781(11) 0.0459(4) Uani 1 d . . P2 P 1.0000 0.48682(11) 1.2500 0.0414(5) Uani 1 d S . F11 F 0.3823(5) 0.2776(2) 0.6500(3) 0.0695(11) Uani 1 d . . F12 F 0.5460(5) 0.3551(2) 0.6228(4) 0.095(2) Uani 1 d . . F13 F 0.4277(6) 0.3063(2) 0.5135(3) 0.0871(14) Uani 1 d . . F14 F 0.1828(5) 0.3212(3) 0.5768(4) 0.118(2) Uani 1 d . . F15 F 0.3489(9) 0.3982(3) 0.5443(5) 0.174(3) Uani 1 d . . F16 F 0.3031(5) 0.3723(2) 0.6830(3) 0.0847(13) Uani 1 d . . F21 F 1.1913(47) 0.4773(9) 1.2682(31) 0.045(5) Uani 0.50 d P . F22 F 1.0172(21) 0.4469(8) 1.1639(7) 0.065(4) Uani 0.50 d P . F23 F 0.9636(25) 0.5250(9) 1.3321(11) 0.138(10) Uani 0.50 d P . F24 F 0.9760(21) 0.4272(8) 1.2984(10) 0.101(6) Uani 0.50 d P . F25 F 0.8100(48) 0.4956(9) 1.2300(30) 0.047(5) Uani 0.50 d P . F26 F 1.0118(23) 0.5448(5) 1.1906(12) 0.078(5) Uani 0.50 d P . O1W O 1.0000 0.6818(3) 1.2500 0.059(2) Uani 1 d S . H1W H 0.9250(82) 0.6614(30) 1.2987(49) 0.080(24) Uiso 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.0272(2) 0.0309(2) 0.0242(2) 0.000 -0.00152(9) 0.000 N10 0.033(2) 0.041(2) 0.034(2) 0.004(2) -0.001(2) 0.000(2) N1 0.034(2) 0.040(2) 0.025(2) 0.002(2) -0.005(2) -0.005(2) C1 0.051(3) 0.047(3) 0.045(4) 0.017(3) -0.014(3) -0.008(3) C2 0.031(2) 0.038(3) 0.025(3) -0.002(2) 0.003(2) -0.004(2) O2 0.037(2) 0.035(2) 0.031(2) 0.000(2) -0.0045(14) -0.008(2) N3 0.027(2) 0.030(2) 0.027(2) 0.000(2) -0.0019(15) -0.003(2) N4 0.045(3) 0.040(3) 0.051(3) 0.001(2) -0.010(2) -0.012(2) C4 0.038(3) 0.033(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.004(2) C5 0.036(3) 0.042(3) 0.040(3) -0.003(3) -0.005(2) -0.010(2) C6 0.031(2) 0.053(3) 0.033(3) -0.006(3) -0.005(2) -0.007(2) K1 0.0376(8) 0.0359(9) 0.0374(10) 0.000 -0.0049(7) 0.000 P1 0.0481(8) 0.0434(9) 0.0464(9) 0.0048(7) 0.0002(6) 0.0113(6) P2 0.0326(10) 0.0572(13) 0.0345(11) 0.000 0.0015(8) 0.000 F11 0.088(3) 0.058(2) 0.063(3) 0.019(2) 0.018(2) 0.010(2) F12 0.064(2) 0.098(3) 0.123(4) -0.006(3) 0.023(3) -0.024(2) F13 0.118(4) 0.101(4) 0.042(2) 0.003(2) 0.015(2) 0.032(3) F14 0.056(3) 0.173(5) 0.124(4) -0.058(4) -0.031(3) 0.011(3) F15 0.237(8) 0.100(4) 0.186(7) 0.086(5) 0.068(6) 0.091(5) F16 0.073(3) 0.082(3) 0.099(3) -0.047(3) 0.019(2) -0.007(2) F21 0.033(6) 0.031(10) 0.070(7) 0.002(11) -0.002(5) 0.007(9) F22 0.059(6) 0.094(9) 0.043(7) -0.030(6) 0.013(5) 0.013(6) F23 0.073(8) 0.289(27) 0.052(8) -0.094(14) -0.024(7) 0.052(15) F24 0.055(6) 0.131(14) 0.116(14) 0.075(10) -0.009(10) 0.013(8) F25 0.035(6) 0.043(13) 0.061(7) 0.000(13) -0.004(5) 0.009(11) F26 0.077(9) 0.038(4) 0.117(14) 0.025(5) -0.035(9) -0.027(4) O1W 0.055(4) 0.051(4) 0.071(5) 0.000 0.002(3) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 N3 2.035(4) 2_656 ? Pt1 N3 2.035(4) . ? Pt1 N10 2.051(4) 2_656 ? Pt1 N10 2.051(4) . ? Pt1 K1 4.032(2) . ? N10 H10A 0.91 . ? N10 H10B 0.91 . ? N10 H10C 0.91 . ? N1 C6 1.351(6) . ? N1 C2 1.377(6) . ? N1 C1 1.464(7) . ? C1 H1A 0.98 . ? C1 H1B 0.98 . ? C1 H1C 0.98 . ? C2 O2 1.228(6) . ? C2 N3 1.384(6) . ? O2 K1 2.689(3) . ? N3 C4 1.353(6) . ? N4 C4 1.326(7) . ? N4 H4A 0.88 . ? N4 H4B 0.88 . ? C4 C5 1.396(7) . ? C5 C6 1.346(8) . ? C5 H5 0.95 . ? C6 H6 0.95 . ? K1 F25 2.70(4) 5_667 ? K1 F25 2.70(4) 6_565 ? K1 O2 2.689(3) 2_656 ? K1 F16 2.829(4) . ? K1 F16 2.829(4) 2_656 ? K1 F21 2.84(4) 5_767 ? K1 F21 2.84(4) 6_465 ? K1 F12 3.170(5) . ? K1 F12 3.170(5) 2_656 ? K1 P1 3.831(2) . ? K1 P1 3.831(2) 2_656 ? P1 F15 1.550(5) . ? P1 F14 1.560(5) . ? P1 F11 1.576(4) . ? P1 F13 1.577(4) . ? P1 F16 1.584(4) . ? P1 F12 1.596(5) . ? P2 F24 1.52(2) 2_757 ? P2 F24 1.52(2) . ? P2 F23 1.55(2) . ? P2 F23 1.55(2) 2_757 ? P2 F26 1.573(14) 2_757 ? P2 F26 1.573(14) . ? P2 F21 1.61(4) 2_757 ? P2 F21 1.61(4) . ? P2 F22 1.595(14) 2_757 ? P2 F22 1.595(14) . ? P2 F25 1.60(4) . ? P2 F25 1.60(4) 2_757 ? F21 F25 0.40(4) 2_757 ? F21 K1 2.84(4) 5_767 ? F22 F24 0.73(2) 2_757 ? F22 F23 1.73(3) 2_757 ? F23 F26 0.60(3) 2_757 ? F23 F22 1.73(3) 2_757 ? F24 F22 0.73(2) 2_757 ? F24 F24 1.54(3) 2_757 ? F25 F21 0.40(4) 2_757 ? F25 K1 2.70(4) 5_667 ? F26 F23 0.60(3) 2_757 ? O1W H1W 1.07(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Pt1 N3 174.7(2) 2_656 . ? N3 Pt1 N10 90.5(2) 2_656 2_656 ? N3 Pt1 N10 89.5(2) . 2_656 ? N3 Pt1 N10 89.5(2) 2_656 . ? N3 Pt1 N10 90.5(2) . . ? N10 Pt1 N10 179.6(2) 2_656 . ? N3 Pt1 K1 87.37(11) 2_656 . ? N3 Pt1 K1 87.37(11) . . ? N10 Pt1 K1 89.82(11) 2_656 . ? N10 Pt1 K1 89.82(11) . . ? Pt1 N10 H10A 109.47(12) . . ? Pt1 N10 H10B 109.47(12) . . ? H10A N10 H10B 109.5 . . ? Pt1 N10 H10C 109.47(12) . . ? H10A N10 H10C 109.5 . . ? H10B N10 H10C 109.5 . . ? C6 N1 C2 121.2(4) . . ? C6 N1 C1 121.3(4) . . ? C2 N1 C1 117.4(4) . . ? N1 C1 H1A 109.5(3) . . ? N1 C1 H1B 109.5(3) . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5(3) . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? O2 C2 N1 121.1(4) . . ? O2 C2 N3 121.7(4) . . ? N1 C2 N3 117.2(4) . . ? C2 O2 K1 143.2(3) . . ? C4 N3 C2 121.2(4) . . ? C4 N3 Pt1 124.6(3) . . ? C2 N3 Pt1 114.1(3) . . ? C4 N4 H4A 120.0(3) . . ? C4 N4 H4B 120.0(3) . . ? H4A N4 H4B 120.0 . . ? N4 C4 N3 117.8(4) . . ? N4 C4 C5 121.7(5) . . ? N3 C4 C5 120.5(5) . . ? C6 C5 C4 117.8(4) . . ? C6 C5 H5 121.1(3) . . ? C4 C5 H5 121.1(3) . . ? C5 C6 N1 122.0(5) . . ? C5 C6 H6 119.0(3) . . ? N1 C6 H6 119.0(3) . . ? F25 K1 F25 144.4(10) 5_667 6_565 ? F25 K1 O2 81.9(8) 5_667 . ? F25 K1 O2 74.2(8) 6_565 . ? F25 K1 O2 74.2(8) 5_667 2_656 ? F25 K1 O2 81.9(8) 6_565 2_656 ? O2 K1 O2 95.04(15) . 2_656 ? F25 K1 F16 74.2(6) 5_667 . ? F25 K1 F16 136.3(7) 6_565 . ? O2 K1 F16 148.06(11) . . ? O2 K1 F16 98.45(13) 2_656 . ? F25 K1 F16 136.3(7) 5_667 2_656 ? F25 K1 F16 74.2(6) 6_565 2_656 ? O2 K1 F16 98.45(13) . 2_656 ? O2 K1 F16 148.06(11) 2_656 2_656 ? F16 K1 F16 85.0(2) . 2_656 ? F25 K1 F21 136.6(3) 5_667 5_767 ? F25 K1 F21 7.9(10) 6_565 5_767 ? O2 K1 F21 68.9(8) . 5_767 ? O2 K1 F21 77.1(8) 2_656 5_767 ? F16 K1 F21 142.5(8) . 5_767 ? F16 K1 F21 81.0(6) 2_656 5_767 ? F25 K1 F21 7.9(10) 5_667 6_465 ? F25 K1 F21 136.6(3) 6_565 6_465 ? O2 K1 F21 77.1(8) . 6_465 ? O2 K1 F21 68.9(8) 2_656 6_465 ? F16 K1 F21 81.0(6) . 6_465 ? F16 K1 F21 142.5(8) 2_656 6_465 ? F21 K1 F21 128.7(10) 5_767 6_465 ? F25 K1 F12 115.2(8) 5_667 . ? F25 K1 F12 92.9(7) 6_565 . ? O2 K1 F12 161.80(12) . . ? O2 K1 F12 95.76(12) 2_656 . ? F16 K1 F12 43.43(11) . . ? F16 K1 F12 65.1(2) 2_656 . ? F21 K1 F12 99.4(7) 5_767 . ? F21 K1 F12 120.6(8) 6_465 . ? F25 K1 F12 92.9(7) 5_667 2_656 ? F25 K1 F12 115.2(7) 6_565 2_656 ? O2 K1 F12 95.76(12) . 2_656 ? O2 K1 F12 161.80(12) 2_656 2_656 ? F16 K1 F12 65.1(2) . 2_656 ? F16 K1 F12 43.43(11) 2_656 2_656 ? F21 K1 F12 120.6(8) 5_767 2_656 ? F21 K1 F12 99.4(7) 6_465 2_656 ? F12 K1 F12 77.9(2) . 2_656 ? F25 K1 P1 91.2(7) 5_667 . ? F25 K1 P1 115.5(8) 6_565 . ? O2 K1 P1 169.39(8) . . ? O2 K1 P1 90.74(8) 2_656 . ? F16 K1 P1 21.48(9) . . ? F16 K1 P1 81.00(12) 2_656 . ? F21 K1 P1 121.3(8) 5_767 . ? F21 K1 P1 96.8(7) 6_465 . ? F12 K1 P1 24.06(8) . . ? F12 K1 P1 76.49(11) 2_656 . ? F25 K1 P1 115.5(8) 5_667 2_656 ? F25 K1 P1 91.2(7) 6_565 2_656 ? O2 K1 P1 90.74(8) . 2_656 ? O2 K1 P1 169.39(8) 2_656 2_656 ? F16 K1 P1 81.00(12) . 2_656 ? F16 K1 P1 21.48(9) 2_656 2_656 ? F21 K1 P1 96.8(7) 5_767 2_656 ? F21 K1 P1 121.3(8) 6_465 2_656 ? F12 K1 P1 76.49(11) . 2_656 ? F12 K1 P1 24.06(8) 2_656 2_656 ? P1 K1 P1 84.99(6) . 2_656 ? F15 P1 F14 92.0(4) . . ? F15 P1 F11 177.8(3) . . ? F14 P1 F11 89.2(3) . . ? F15 P1 F13 88.4(3) . . ? F14 P1 F13 92.6(3) . . ? F11 P1 F13 89.7(2) . . ? F15 P1 F16 91.2(4) . . ? F14 P1 F16 89.3(3) . . ? F11 P1 F16 90.6(2) . . ? F13 P1 F16 178.0(3) . . ? F15 P1 F12 90.1(4) . . ? F14 P1 F12 177.7(3) . . ? F11 P1 F12 88.7(2) . . ? F13 P1 F12 88.4(3) . . ? F16 P1 F12 89.7(3) . . ? F15 P1 K1 73.7(4) . . ? F14 P1 K1 125.7(2) . . ? F11 P1 K1 107.0(2) . . ? F13 P1 K1 137.3(2) . . ? F16 P1 K1 40.8(2) . . ? F12 P1 K1 54.1(2) . . ? F24 P2 F24 60.8(13) 2_757 . ? F24 P2 F23 153.3(11) 2_757 . ? F24 P2 F23 92.6(10) . . ? F24 P2 F23 92.6(10) 2_757 2_757 ? F24 P2 F23 153.3(11) . 2_757 ? F23 P2 F23 114.1(17) . 2_757 ? F24 P2 F26 172.9(9) 2_757 2_757 ? F24 P2 F26 114.2(9) . 2_757 ? F23 P2 F26 22.0(12) . 2_757 ? F23 P2 F26 92.5(9) 2_757 2_757 ? F24 P2 F26 114.2(9) 2_757 . ? F24 P2 F26 172.9(9) . . ? F23 P2 F26 92.5(9) . . ? F23 P2 F26 22.0(12) 2_757 . ? F26 P2 F26 71.4(13) 2_757 . ? F24 P2 F21 86.2(13) 2_757 2_757 ? F24 P2 F21 80.9(12) . 2_757 ? F23 P2 F21 90.9(17) . 2_757 ? F23 P2 F21 97.2(17) 2_757 2_757 ? F26 P2 F21 98.1(14) 2_757 2_757 ? F26 P2 F21 94.0(13) . 2_757 ? F24 P2 F21 80.9(12) 2_757 . ? F24 P2 F21 86.2(13) . . ? F23 P2 F21 97.2(17) . . ? F23 P2 F21 90.9(17) 2_757 . ? F26 P2 F21 94.0(13) 2_757 . ? F26 P2 F21 98.1(14) . . ? F21 P2 F21 165.1(15) 2_757 . ? F24 P2 F22 86.6(8) 2_757 2_757 ? F24 P2 F22 26.8(8) . 2_757 ? F23 P2 F22 66.8(9) . 2_757 ? F23 P2 F22 173.9(10) 2_757 2_757 ? F26 P2 F22 87.8(8) 2_757 2_757 ? F26 P2 F22 159.2(8) . 2_757 ? F21 P2 F22 88.8(16) 2_757 2_757 ? 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F14 P1 F16 K1 -155.0(4) . . . . ? F11 P1 F16 K1 115.7(3) . . . . ? F13 P1 F16 K1 17.2(79) . . . . ? F12 P1 F16 K1 27.1(3) . . . . ? K1 P1 F16 K1 0.0 . . . . ? F25 K1 F16 P1 140.9(10) 5_667 . . . ? F25 K1 F16 P1 -17.1(13) 6_565 . . . ? O2 K1 F16 P1 -176.0(2) . . . . ? O2 K1 F16 P1 70.0(3) 2_656 . . . ? F16 K1 F16 P1 -78.0(2) 2_656 . . . ? F21 K1 F16 P1 -9.8(13) 5_767 . . . ? F21 K1 F16 P1 136.9(10) 6_465 . . . ? F12 K1 F16 P1 -19.5(2) . . . . ? F12 K1 F16 P1 -118.3(3) 2_656 . . . ? P1 K1 F16 P1 0.0 . . . . ? P1 K1 F16 P1 -99.3(3) 2_656 . . . ? F24 P2 F21 F25 153.5(136) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F21 F25 -145.5(135) . . . 2_757 ? F23 P2 F21 F25 -53.3(135) . . . 2_757 ? F23 P2 F21 F25 61.1(134) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F21 F25 -31.5(134) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F21 F25 40.2(136) . . . 2_757 ? F21 P2 F21 F25 -175.8(136) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F21 F25 -118.8(135) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F21 F25 127.8(134) . . . 2_757 ? F25 P2 F21 F25 122.1(755) . . . 2_757 ? F25 P2 F21 F25 0.000(4) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F21 K1 124.2(39) 2_757 . . 5_767 ? F24 P2 F21 K1 -174.8(38) . . . 5_767 ? F23 P2 F21 K1 -82.7(38) . . . 5_767 ? F23 P2 F21 K1 31.7(37) 2_757 . . 5_767 ? F26 P2 F21 K1 -60.8(37) 2_757 . . 5_767 ? F26 P2 F21 K1 10.9(39) . . . 5_767 ? F21 P2 F21 K1 154.9(38) 2_757 . . 5_767 ? F22 P2 F21 K1 -148.1(38) 2_757 . . 5_767 ? F22 P2 F21 K1 98.5(37) . . . 5_767 ? F25 P2 F21 K1 92.7(849) . . . 5_767 ? F25 P2 F21 K1 -29.3(99) 2_757 . . 5_767 ? F24 P2 F22 F24 0.000(13) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F22 F24 -14.3(31) . . . 2_757 ? F23 P2 F22 F24 -97.0(98) . . . 2_757 ? F23 P2 F22 F24 163.5(29) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F22 F24 170.1(22) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F22 F24 170.2(26) . . . 2_757 ? F21 P2 F22 F24 -95.5(28) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F22 F24 72.0(28) . . . 2_757 ? F22 P2 F22 F24 -9.9(22) 2_757 . . 2_757 ? F25 P2 F22 F24 -108.1(28) . . . 2_757 ? F25 P2 F22 F24 83.4(28) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F22 F23 -163.5(29) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F22 F23 -177.8(9) . . . 2_757 ? F23 P2 F22 F23 99.5(99) . . . 2_757 ? F23 P2 F22 F23 0.000(14) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F22 F23 6.6(23) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F22 F23 6.6(14) . . . 2_757 ? F21 P2 F22 F23 100.9(14) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F22 F23 -91.5(14) . . . 2_757 ? F22 P2 F22 F23 -173.4(10) 2_757 . . 2_757 ? F25 P2 F22 F23 88.3(14) . . . 2_757 ? F25 P2 F22 F23 -80.1(14) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F23 F26 166.9(24) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F23 F26 169.4(33) . . . 2_757 ? F23 P2 F23 F26 -11.4(29) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F23 F26 0.000(14) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F23 F26 -15.7(40) . . . 2_757 ? F21 P2 F23 F26 -109.7(35) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F23 F26 82.9(35) . . . 2_757 ? F22 P2 F23 F26 162.0(37) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F23 F26 -108.2(100) . . . 2_757 ? F25 P2 F23 F26 -97.0(35) . . . 2_757 ? F25 P2 F23 F26 71.3(35) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F23 F22 4.9(20) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F23 F22 7.3(13) . . . 2_757 ? F23 P2 F23 F22 -173.4(10) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F23 F22 -162.0(37) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F23 F22 -177.7(8) . . . 2_757 ? F21 P2 F23 F22 88.3(13) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F23 F22 -79.2(14) . . . 2_757 ? F22 P2 F23 F22 0.000(15) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F23 F22 89.7(97) . . . 2_757 ? F25 P2 F23 F22 100.9(13) . . . 2_757 ? F25 P2 F23 F22 -90.7(14) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F24 F22 163.6(35) 2_757 . . 2_757 ? F23 P2 F24 F22 -15.1(27) . . . 2_757 ? F23 P2 F24 F22 166.4(22) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F24 F22 -10.8(29) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F24 F22 -150.4(72) . . . 2_757 ? F21 P2 F24 F22 -105.7(30) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F24 F22 81.9(30) . . . 2_757 ? F22 P2 F24 F22 0.00(2) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F24 F22 170.9(20) . . . 2_757 ? F25 P2 F24 F22 -99.3(30) . . . 2_757 ? F25 P2 F24 F22 73.7(30) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F24 F24 0.000(7) 2_757 . . 2_757 ? F23 P2 F24 F24 -178.7(12) . . . 2_757 ? F23 P2 F24 F24 2.8(28) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F24 F24 -174.4(11) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F24 F24 45.9(90) . . . 2_757 ? F21 P2 F24 F24 90.7(19) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F24 F24 -81.7(18) . . . 2_757 ? F22 P2 F24 F24 -163.6(35) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F24 F24 7.3(15) . . . 2_757 ? F25 P2 F24 F24 97.1(18) . . . 2_757 ? F25 P2 F24 F24 -89.9(18) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F25 F21 34.8(136) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F25 F21 -26.2(135) . . . 2_757 ? F23 P2 F25 F21 -118.4(135) . . . 2_757 ? F23 P2 F25 F21 127.2(134) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F25 F21 -140.2(135) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F25 F21 148.2(136) . . . 2_757 ? F21 P2 F25 F21 0.000(2) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F25 F21 66.2(1000) . . . 2_757 ? F22 P2 F25 F21 -52.8(135) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F25 F21 60.5(134) . . . 2_757 ? F25 P2 F25 F21 -175.8(136) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F25 K1 154.1(46) 2_757 . . 5_667 ? F24 P2 F25 K1 93.1(48) . . . 5_667 ? F23 P2 F25 K1 0.9(47) . . . 5_667 ? F23 P2 F25 K1 -113.5(49) 2_757 . . 5_667 ? F26 P2 F25 K1 -20.9(47) 2_757 . . 5_667 ? F26 P2 F25 K1 -92.5(47) . . . 5_667 ? F21 P2 F25 K1 119.3(173) 2_757 . . 5_667 ? F21 P2 F25 K1 -174.5(1000) . . . 5_667 ? F22 P2 F25 K1 66.5(48) 2_757 . . 5_667 ? F22 P2 F25 K1 179.7(48) . . . 5_667 ? F25 P2 F25 K1 -56.5(46) 2_757 . . 5_667 ? F24 P2 F26 F23 -11.7(37) 2_757 . . 2_757 ? F24 P2 F26 F23 -55.1(103) . . . 2_757 ? F23 P2 F26 F23 169.6(26) . . . 2_757 ? F23 P2 F26 F23 0.00(2) 2_757 . . 2_757 ? F26 P2 F26 F23 163.5(42) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F26 F23 -99.3(37) 2_757 . . 2_757 ? F21 P2 F26 F23 72.0(37) . . . 2_757 ? F22 P2 F26 F23 163.6(25) 2_757 . . 2_757 ? F22 P2 F26 F23 -16.5(34) . . . 2_757 ? F25 P2 F26 F23 -106.8(36) . . . 2_757 ? F25 P2 F26 F23 81.2(36) 2_757 . . 2_757 ? O2 N3 N3 O2 -41.6(2) . . 2_656 2_656 ? _refine_diff_density_max 0.814 _refine_diff_density_min -1.040 _refine_diff_density_rms 0.133 #===END data_3 _publ_contact_author_name 'Prof. Bernhard Lippert' _publ_contact_author_address ; Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'lippert@pop.uni-dortmund.de' _publ_contact_author_fax 'Int. code + (231) 755-3797' _publ_contact_author_phone 'Int. code + (231) 755-3840' _publ_contact_letter ? _publ_requested_journal 'Dalton Trans.' _publ_title ; Exocyclic oxygen atoms of platinated nucleobases as binding sites for alkali metal ions ; _publ_author_address ; Eva Freisinger, Alexandra Schneider, Markus Drumm, Alexander Hegmans, Susanne Meier, Bernhard Lippert Fachbereich Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 D-44221 Dortmund Germany ; _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural 'trans-[Pt(NH3)(9-MeGH-N7)2(1-MeC-N3)Na(H2O)2](ClO4)3 * 0.5 H2O' _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C17 H29 Cl3 N14 Na O17.50 Pt' _chemical_formula_weight 1033.97 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pt' 'Pt' -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.990(2) _cell_length_b 12.273(2) _cell_length_c 13.743(3) _cell_angle_alpha 89.84(3) _cell_angle_beta 70.51(3) _cell_angle_gamma 88.28(3) _cell_volume 1746.6(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5977 _cell_measurement_theta_min 4.50 _cell_measurement_theta_max 25.56 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.966 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1018 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.352 _exptl_absorpt_correction_type SCALEPACK _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5080 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6701 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Enraf-Nonius-KappaCCD' _diffrn_measurement_method ; 360 frames via \w-rotation (\D\w\=1\%) and two times 80s per frame ; _diffrn_detector_area_resol_mean '19 vertical, 18 horizontal' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5977 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1719 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 4.50 _diffrn_reflns_theta_max 25.56 _reflns_number_total 5977 _reflns_number_observed 3201 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'KappaCCD (Nonius BV, Netherlands)' _computing_cell_refinement 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'DENZO, SCALEPACK (Otwinowski, Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL-PLUS(VMS)' _computing_publication_material 'SHELXL-93' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 14 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0427P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary patterson _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5963 _refine_ls_number_parameters 462 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_R_factor_all 0.1080 _refine_ls_R_factor_obs 0.0499 _refine_ls_wR_factor_all 0.1229 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0928 _refine_ls_goodness_of_fit_all 0.862 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.104 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_restrained_S_obs 1.177 _refine_ls_shift/esd_max 0.038 _refine_ls_shift/esd_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.15051(4) 0.25173(3) 0.38515(3) 0.0458(2) Uani 1 d . . N10 N -0.0042(7) 0.3289(6) 0.4882(6) 0.060(2) Uani 1 d . . H10A H -0.0762(8) 0.2982(38) 0.4875(40) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H10B H -0.0061(39) 0.3989(14) 0.4714(32) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H10C H 0.0017(36) 0.3236(50) 0.5511(10) 0.117(13) Uiso 1 calc R . N1A N 0.3242(7) 0.5254(6) 0.5628(6) 0.051(2) Uani 1 d . . H1A H 0.3251(7) 0.5946(6) 0.5529(6) 0.018(15) Uiso 1 calc R . C2A C 0.3749(9) 0.4869(10) 0.6357(8) 0.056(3) Uani 1 d . . N2A N 0.4201(7) 0.5636(7) 0.6811(7) 0.074(3) Uani 1 d . . H2A1 H 0.4569(7) 0.5459(7) 0.7254(7) 0.059(13) Uiso 1 calc R . H2A2 H 0.4127(7) 0.6310(7) 0.6663(7) 0.059(13) Uiso 1 calc R . N3A N 0.3852(7) 0.3836(8) 0.6571(6) 0.057(2) Uani 1 d . . C4A C 0.3351(9) 0.3168(9) 0.6012(8) 0.050(3) Uani 1 d . . C5A C 0.2803(8) 0.3494(8) 0.5274(7) 0.038(2) Uani 1 d . . C6A C 0.2713(9) 0.4620(8) 0.5032(8) 0.049(3) Uani 1 d . . O6A O 0.2283(6) 0.5045(5) 0.4404(5) 0.060(2) Uani 1 d . . N7A N 0.2418(6) 0.2558(6) 0.4902(6) 0.046(2) Uani 1 d . . C8A C 0.2733(9) 0.1748(9) 0.5393(8) 0.056(3) Uani 1 d . . H8A H 0.2595(9) 0.1023(9) 0.5278(8) 0.050(14) Uiso 1 calc R . N9A N 0.3275(7) 0.2066(7) 0.6081(6) 0.055(2) Uani 1 d . . C9A C 0.3672(10) 0.1369(8) 0.6799(8) 0.072(3) Uani 1 d . . H9A1 H 0.4496(30) 0.1589(36) 0.6817(39) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H9A2 H 0.3738(62) 0.0623(11) 0.6573(29) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H9A3 H 0.3043(33) 0.1438(41) 0.7478(13) 0.117(13) Uiso 1 calc R . N1B N -0.0649(7) 0.5054(6) 0.2039(6) 0.057(2) Uani 1 d . . H1B H -0.0735(7) 0.5751(6) 0.2113(6) 0.018(15) Uiso 1 calc R . C2B C -0.1092(9) 0.4591(10) 0.1315(8) 0.053(3) Uani 1 d . . N2B N -0.1630(8) 0.5292(7) 0.0800(7) 0.080(3) Uani 1 d . . H2B1 H -0.1946(8) 0.5048(7) 0.0351(7) 0.059(13) Uiso 1 calc R . H2B2 H -0.1656(8) 0.5981(7) 0.0921(7) 0.059(13) Uiso 1 calc R . N3B N -0.1050(7) 0.3548(8) 0.1135(6) 0.056(2) Uani 1 d . . C4B C -0.0464(8) 0.2972(8) 0.1698(8) 0.047(2) Uiso 1 d . . C5B C 0.0043(7) 0.3366(8) 0.2440(7) 0.043(2) Uani 1 d . . C6B C -0.0066(8) 0.4487(8) 0.2667(8) 0.050(3) Uani 1 d . . O6B O 0.0322(6) 0.5008(5) 0.3265(5) 0.056(2) Uani 1 d . . N7B N 0.0567(6) 0.2492(6) 0.2819(6) 0.044(2) Uani 1 d . . C8B C 0.0401(9) 0.1632(9) 0.2321(8) 0.058(3) Uani 1 d . . H8B H 0.0673(9) 0.0930(9) 0.2427(8) 0.050(14) Uiso 1 calc R . N9B N -0.0197(7) 0.1871(6) 0.1648(6) 0.055(2) Uani 1 d . . C9B C -0.0602(10) 0.1130(9) 0.0970(9) 0.079(4) Uani 1 d . . H9B1 H -0.1498(20) 0.0973(45) 0.1289(25) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H9B2 H -0.0093(46) 0.0464(23) 0.0865(43) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H9B3 H -0.0478(61) 0.1474(23) 0.0317(20) 0.117(13) Uiso 1 calc R . N1C N 0.5053(9) 0.1909(12) 0.1501(9) 0.086(3) Uani 1 d . . C1C C 0.6048(15) 0.2592(15) 0.0825(11) 0.150(7) Uani 1 d . . H1C1 H 0.5653(16) 0.3249(28) 0.0672(43) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H1C2 H 0.6493(45) 0.2204(25) 0.0195(24) 0.117(13) Uiso 1 calc R . H1C3 H 0.6652(39) 0.2773(48) 0.1164(23) 0.117(13) Uiso 1 calc R . C2C C 0.4018(12) 0.2403(14) 0.2216(10) 0.072(4) Uani 1 d . . O2C O 0.3931(7) 0.3423(8) 0.2321(6) 0.084(3) Uani 1 d . . N3C N 0.3082(8) 0.1753(8) 0.2824(7) 0.054(2) Uani 1 d . . C4C C 0.3230(14) 0.0689(13) 0.2730(11) 0.076(4) Uani 1 d . . N4C N 0.2342(12) 0.0085(8) 0.3337(9) 0.098(4) Uani 1 d . . H4C1 H 0.1674(12) 0.0384(8) 0.3788(9) 0.059(13) Uiso 1 calc R . H4C2 H 0.2423(12) -0.0614(8) 0.3286(9) 0.059(13) Uiso 1 calc R . C5C C 0.4272(17) 0.0169(13) 0.1958(13) 0.100(5) Uani 1 d . . H5C H 0.4334(17) -0.0581(13) 0.1847(13) 0.050(14) Uiso 1 calc R . C6C C 0.5154(18) 0.0844(17) 0.1406(15) 0.110(6) Uani 1 d . . H6C H 0.5893(18) 0.0542(17) 0.0918(15) 0.050(14) Uiso 1 calc R . Cl1 Cl 0.6986(3) 0.7974(3) 0.0219(3) 0.0813(9) Uani 1 d . . O11 O 0.5659(8) 0.7952(7) 0.0840(7) 0.116(3) Uani 1 d . . O12 O 0.7248(8) 0.7208(8) -0.0597(7) 0.124(3) Uani 1 d . . O13 O 0.7247(9) 0.9014(9) -0.0192(9) 0.162(5) Uani 1 d . . O14 O 0.7779(10) 0.7678(8) 0.0797(8) 0.135(4) Uani 1 d . . Cl2 Cl 0.0668(4) 0.7947(3) 0.2223(3) 0.1203(13) Uani 1 d D . O21 O -0.0396(14) 0.7454(14) 0.2056(14) 0.146(3) Uiso 0.560(8) d PD . O22 O 0.0581(18) 0.8085(14) 0.3258(11) 0.146(3) Uiso 0.560(8) d PD . O23 O 0.1237(16) 0.8787(13) 0.1531(13) 0.146(3) Uiso 0.560(8) d PD . O24 O 0.1611(14) 0.7051(12) 0.1833(14) 0.146(3) Uiso 0.560(8) d PD . O21A O -0.0508(18) 0.7338(18) 0.2651(17) 0.146(3) Uiso 0.440(8) d PD . O23A O 0.0194(20) 0.9049(15) 0.2406(17) 0.146(3) Uiso 0.440(8) d PD . O22A O 0.1495(21) 0.7673(18) 0.2806(17) 0.146(3) Uiso 0.440(8) d PD . O24A O 0.1232(19) 0.7677(19) 0.1192(15) 0.146(3) Uiso 0.440(8) d PD . Cl3 Cl 0.6822(4) 0.1639(3) 0.4178(4) 0.129(2) Uani 1 d . . O31 O 0.7761(26) 0.0920(22) 0.3523(22) 0.167(4) Uiso 0.507(13) d P . O32 O 0.7608(28) 0.2413(22) 0.4385(21) 0.167(4) Uiso 0.507(13) d P . O33 O 0.5749(28) 0.2081(20) 0.3971(20) 0.167(4) Uiso 0.507(13) d P . O34 O 0.6126(13) 0.0854(12) 0.4811(11) 0.194(5) Uiso 1 d . . O31A O 0.7991(26) 0.0952(23) 0.4085(23) 0.167(4) Uiso 0.493(13) d P . O32A O 0.6672(28) 0.2417(24) 0.4900(23) 0.167(4) Uiso 0.493(13) d P . O33A O 0.6830(25) 0.2086(21) 0.3174(24) 0.167(4) Uiso 0.493(13) d P . Na1 Na 0.2594(4) 0.5229(5) 0.2701(4) 0.112(2) Uani 1 d . . O1W O 0.4421(8) 0.6256(7) 0.2302(7) 0.123(3) Uani 1 d . . O2W O 0.2876(17) 0.4918(17) 0.0917(14) 0.113(6) Uiso 0.50 d P . O2WA O 0.2356(22) 0.5680(21) 0.1045(18) 0.156(8) Uiso 0.50 d P . O3W O 0.9694(18) -0.0027(17) 0.4630(15) 0.143(7) Uiso 0.50 d P . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.0553(2) 0.0369(2) 0.0497(3) -0.0050(2) -0.0238(2) 0.0018(2) N10 0.059(5) 0.070(6) 0.049(6) 0.002(5) -0.014(4) 0.008(4) N1A 0.066(5) 0.033(5) 0.058(6) -0.011(4) -0.024(5) -0.001(4) C2A 0.049(6) 0.072(9) 0.047(8) -0.019(7) -0.017(5) 0.001(6) N2A 0.075(6) 0.056(6) 0.110(8) -0.017(6) -0.055(6) 0.003(5) N3A 0.061(5) 0.056(6) 0.066(7) -0.023(5) -0.037(5) 0.010(5) C4A 0.057(7) 0.047(8) 0.048(8) -0.013(6) -0.020(6) 0.010(5) C5A 0.047(6) 0.041(7) 0.031(6) -0.011(5) -0.018(5) -0.002(5) C6A 0.057(6) 0.040(7) 0.046(7) -0.006(6) -0.011(5) 0.005(5) O6A 0.079(5) 0.041(4) 0.070(5) 0.000(4) -0.039(4) 0.005(3) N7A 0.058(5) 0.042(5) 0.045(6) -0.002(4) -0.028(4) 0.009(4) C8A 0.076(7) 0.051(7) 0.048(8) 0.005(6) -0.032(6) 0.007(6) N9A 0.068(6) 0.052(6) 0.054(6) -0.008(5) -0.031(5) 0.009(4) C9A 0.102(8) 0.062(8) 0.068(9) 0.005(7) -0.051(7) 0.015(6) N1B 0.067(5) 0.031(5) 0.076(7) -0.010(5) -0.030(5) 0.015(4) C2B 0.048(6) 0.062(8) 0.050(8) 0.003(7) -0.017(5) 0.007(6) N2B 0.100(7) 0.064(7) 0.095(8) -0.002(6) -0.059(6) 0.007(5) N3B 0.060(5) 0.069(7) 0.046(6) 0.000(5) -0.030(4) 0.008(5) C5B 0.028(5) 0.039(6) 0.060(8) -0.010(6) -0.012(5) -0.001(4) C6B 0.038(5) 0.045(7) 0.065(8) 0.013(6) -0.018(5) -0.001(5) O6B 0.074(4) 0.041(4) 0.059(5) -0.005(4) -0.030(4) -0.002(3) N7B 0.053(5) 0.037(5) 0.047(6) -0.008(4) -0.024(4) 0.001(4) C8B 0.066(7) 0.049(7) 0.070(9) 0.000(6) -0.040(6) 0.005(5) N9B 0.066(5) 0.040(6) 0.069(7) -0.019(5) -0.038(5) 0.004(4) C9B 0.090(8) 0.073(9) 0.085(9) -0.020(7) -0.045(7) 0.004(6) N1C 0.046(6) 0.124(11) 0.082(9) -0.016(8) -0.014(6) 0.001(7) C1C 0.107(12) 0.249(22) 0.084(12) -0.048(14) -0.021(10) 0.025(14) C2C 0.050(8) 0.111(12) 0.065(10) -0.041(10) -0.032(7) 0.014(9) O2C 0.072(5) 0.113(7) 0.064(6) -0.009(6) -0.017(4) -0.029(5) N3C 0.055(6) 0.048(6) 0.060(7) -0.024(5) -0.021(5) 0.010(5) C4C 0.098(10) 0.068(11) 0.074(11) -0.014(9) -0.049(9) 0.016(9) N4C 0.147(10) 0.036(6) 0.115(10) -0.015(7) -0.051(9) 0.030(7) C5C 0.127(14) 0.059(11) 0.136(16) -0.035(11) -0.077(12) 0.052(10) C6C 0.115(15) 0.099(15) 0.141(17) -0.069(13) -0.081(13) 0.071(11) Cl1 0.095(2) 0.080(3) 0.066(2) -0.003(2) -0.025(2) 0.017(2) O11 0.088(6) 0.123(8) 0.116(8) 0.010(6) -0.007(6) 0.002(5) O12 0.121(7) 0.158(9) 0.088(7) -0.059(7) -0.032(6) 0.017(6) O13 0.136(8) 0.107(9) 0.190(11) 0.072(8) 0.011(8) 0.043(7) O14 0.197(10) 0.122(8) 0.129(8) -0.016(6) -0.114(8) 0.044(7) Cl2 0.171(4) 0.095(3) 0.113(3) 0.011(3) -0.068(3) -0.032(3) Cl3 0.104(3) 0.062(2) 0.174(5) -0.013(3) 0.018(3) -0.017(2) Na1 0.074(3) 0.196(6) 0.070(4) 0.011(4) -0.025(3) -0.041(3) O1W 0.133(7) 0.121(8) 0.151(9) 0.061(6) -0.092(7) -0.055(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 N7B 2.015(7) . ? Pt1 N7A 2.015(7) . ? Pt1 N10 2.024(7) . ? Pt1 N3C 2.038(8) . ? N10 H10A 0.89 . ? N10 H10B 0.89 . ? N10 H10C 0.89 . ? N1A C2A 1.375(12) . ? N1A C6A 1.401(11) . ? N1A H1A 0.86 . ? C2A N3A 1.311(12) . ? C2A N2A 1.327(11) . ? N2A H2A1 0.86 . ? N2A H2A2 0.86 . ? N3A C4A 1.370(11) . ? C4A N9A 1.359(11) . ? C4A C5A 1.395(12) . ? C5A N7A 1.391(10) . ? C5A C6A 1.428(12) . ? C6A O6A 1.222(10) . ? O6A Na1 2.261(9) . ? N7A C8A 1.302(10) . ? C8A N9A 1.339(11) . ? C8A H8A 0.93 . ? N9A C9A 1.469(11) . ? C9A H9A1 0.96 . ? C9A H9A2 0.96 . ? C9A H9A3 0.96 . ? N1B C2B 1.375(11) . ? N1B C6B 1.407(11) . ? N1B H1B 0.86 . ? C2B N3B 1.301(11) . ? C2B N2B 1.356(12) . ? N2B H2B1 0.86 . ? N2B H2B2 0.86 . ? N3B C4B 1.347(11) . ? C4B N9B 1.372(11) . ? C4B C5B 1.408(12) . ? C5B N7B 1.383(11) . ? C5B C6B 1.404(12) . ? C6B O6B 1.233(10) . ? C6B Na1 3.104(10) . ? O6B Na1 2.379(7) . ? N7B C8B 1.308(11) . ? C8B N9B 1.329(11) . ? C8B H8B 0.93 . ? N9B C9B 1.483(11) . ? C9B H9B1 0.96 . ? C9B H9B2 0.96 . ? C9B H9B3 0.96 . ? N1C C6C 1.31(2) . ? N1C C2C 1.358(14) . ? N1C C1C 1.46(2) . ? C1C H1C1 0.96 . ? C1C H1C2 0.96 . ? C1C H1C3 0.96 . ? C2C O2C 1.259(14) . ? C2C N3C 1.365(15) . ? O2C Na1 2.577(12) . ? N3C C4C 1.312(14) . ? C4C N4C 1.303(14) . ? C4C C5C 1.41(2) . ? N4C H4C1 0.86 . ? N4C H4C2 0.86 . ? C5C C6C 1.33(2) . ? C5C H5C 0.93 . ? C6C H6C 0.93 . ? Cl1 O13 1.393(9) . ? Cl1 O14 1.401(8) . ? Cl1 O12 1.415(8) . ? Cl1 O11 1.424(8) . ? Cl2 O24A 1.38(2) . ? Cl2 O22 1.403(12) . ? Cl2 O23 1.413(12) . ? Cl2 O21 1.418(12) . ? Cl2 O23A 1.43(2) . ? Cl2 O22A 1.43(2) . ? Cl2 O21A 1.46(2) . ? Cl2 O24 1.461(12) . ? O21 O21A 0.80(3) . ? O21 O24A 1.82(2) . ? O22 O22A 1.10(2) . ? O22 O23A 1.80(2) . ? O23 O23A 1.39(2) . ? O23 O24A 1.44(2) . ? O24 O24A 1.33(2) . ? O24 O22A 1.51(2) . ? O24 Na1 2.88(2) . ? Cl3 O32A 1.35(3) . ? Cl3 O34 1.366(15) . ? Cl3 O32 1.39(3) . ? Cl3 O33 1.40(3) . ? Cl3 O31 1.41(3) . ? Cl3 O33A 1.48(3) . ? Cl3 O31A 1.48(3) . ? O31 O31A 0.89(3) . ? O32 O32A 1.04(3) . ? O33 O33A 1.32(3) . ? Na1 O1W 2.309(9) . ? Na1 O2W 2.40(2) . ? Na1 O2WA 2.44(2) . ? O2W O2WA 1.07(2) . ? O3W O3W 1.40(3) 2_756 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N7B Pt1 N7A 179.0(3) . . ? N7B Pt1 N10 90.0(3) . . ? N7A Pt1 N10 89.0(3) . . ? N7B Pt1 N3C 90.8(3) . . ? N7A Pt1 N3C 90.2(3) . . ? N10 Pt1 N3C 179.0(3) . . ? Pt1 N10 H10A 109.5(2) . . ? Pt1 N10 H10B 109.5(2) . . ? H10A N10 H10B 109.5 . . ? Pt1 N10 H10C 109.5(2) . . ? H10A N10 H10C 109.5 . . ? H10B N10 H10C 109.5 . . ? C2A N1A C6A 125.9(9) . . ? C2A N1A H1A 117.0(6) . . ? C6A N1A H1A 117.0(6) . . ? N3A C2A N2A 121.1(10) . . ? N3A C2A N1A 124.5(9) . . ? N2A C2A N1A 114.3(11) . . ? C2A N2A H2A1 120.0(7) . . ? C2A N2A H2A2 120.0(7) . . ? H2A1 N2A H2A2 120.0 . . ? C2A N3A C4A 112.5(9) . . ? N9A C4A N3A 126.7(10) . . ? N9A C4A C5A 106.9(9) . . ? N3A C4A C5A 126.4(10) . . ? N7A C5A C4A 107.3(8) . . ? N7A C5A C6A 131.9(8) . . ? C4A C5A C6A 120.7(8) . . ? O6A C6A N1A 120.7(9) . . ? O6A C6A C5A 129.4(9) . . ? N1A C6A C5A 109.9(9) . . ? C6A O6A Na1 144.3(7) . . ? C8A N7A C5A 105.9(8) . . ? C8A N7A Pt1 128.4(7) . . ? C5A N7A Pt1 125.6(6) . . ? N7A C8A N9A 113.1(9) . . ? N7A C8A H8A 123.5(6) . . ? N9A C8A H8A 123.5(6) . . ? C8A N9A C4A 106.8(9) . . ? C8A N9A C9A 126.9(9) . . ? C4A N9A C9A 126.3(9) . . ? N9A C9A H9A1 109.5(5) . . ? N9A C9A H9A2 109.5(5) . . ? H9A1 C9A H9A2 109.5 . . ? N9A C9A H9A3 109.5(5) . . ? H9A1 C9A H9A3 109.5 . . ? H9A2 C9A H9A3 109.5 . . ? C2B N1B C6B 125.6(9) . . ? C2B N1B H1B 117.2(6) . . ? C6B N1B H1B 117.2(6) . . ? N3B C2B N2B 120.3(10) . . ? N3B C2B N1B 123.9(9) . . ? N2B C2B N1B 115.8(10) . . ? C2B N2B H2B1 120.0(6) . . ? C2B N2B H2B2 120.0(6) . . ? H2B1 N2B H2B2 120.0 . . ? C2B N3B C4B 112.6(9) . . ? N3B C4B N9B 127.2(9) . . ? N3B C4B C5B 127.9(10) . . ? N9B C4B C5B 104.8(8) . . ? N7B C5B C6B 132.7(9) . . ? N7B C5B C4B 108.3(8) . . ? C6B C5B C4B 119.0(9) . . ? O6B C6B C5B 130.1(9) . . ? O6B C6B N1B 118.9(9) . . ? C5B C6B N1B 110.8(9) . . ? O6B C6B Na1 44.1(4) . . ? C5B C6B Na1 107.9(5) . . ? N1B C6B Na1 118.6(6) . . ? C6B O6B Na1 114.7(6) . . ? C8B N7B C5B 106.0(8) . . ? C8B N7B Pt1 126.0(7) . . ? C5B N7B Pt1 127.9(6) . . ? N7B C8B N9B 112.7(9) . . ? N7B C8B H8B 123.7(6) . . ? N9B C8B H8B 123.7(6) . . ? C8B N9B C4B 108.2(8) . . ? C8B N9B C9B 129.2(9) . . ? C4B N9B C9B 122.6(8) . . ? N9B C9B H9B1 109.5(5) . . ? N9B C9B H9B2 109.5(5) . . ? H9B1 C9B H9B2 109.5 . . ? N9B C9B H9B3 109.5(6) . . ? H9B1 C9B H9B3 109.5 . . ? H9B2 C9B H9B3 109.5 . . ? C6C N1C C2C 121.0(14) . . ? C6C N1C C1C 120.5(15) . . ? C2C N1C C1C 118.5(14) . . ? N1C C1C H1C1 109.5(8) . . ? N1C C1C H1C2 109.5(8) . . ? H1C1 C1C H1C2 109.5 . . ? N1C C1C H1C3 109.5(7) . . ? H1C1 C1C H1C3 109.5 . . ? H1C2 C1C H1C3 109.5 . . ? O2C C2C N1C 121.1(15) . . ? O2C C2C N3C 121.2(12) . . ? N1C C2C N3C 117.7(14) . . ? C2C O2C Na1 151.4(7) . . ? C4C N3C C2C 119.8(11) . . ? C4C N3C Pt1 123.3(9) . . ? C2C N3C Pt1 116.9(8) . . ? N4C C4C N3C 118.7(13) . . ? N4C C4C C5C 118.2(15) . . ? N3C C4C C5C 122.9(15) . . ? C4C N4C H4C1 120.0(8) . . ? C4C N4C H4C2 120.0(8) . . ? H4C1 N4C H4C2 120.0 . . ? C6C C5C C4C 114.0(15) . . ? C6C C5C H5C 123.0(10) . . ? C4C C5C H5C 123.0(10) . . ? N1C C6C C5C 124.3(17) . . ? N1C C6C H6C 117.9(11) . . ? C5C C6C H6C 117.9(10) . . ? O13 Cl1 O14 111.6(7) . . ? O13 Cl1 O12 109.1(7) . . ? O14 Cl1 O12 106.9(6) . . ? O13 Cl1 O11 108.6(6) . . ? O14 Cl1 O11 110.8(6) . . ? O12 Cl1 O11 109.9(6) . . ? O24A Cl2 O22 157.4(11) . . ? O24A Cl2 O23 62.1(10) . . ? O22 Cl2 O23 117.3(10) . . ? O24A Cl2 O21 80.9(11) . . ? O22 Cl2 O21 116.0(10) . . ? O23 Cl2 O21 115.4(9) . . ? O24A Cl2 O23A 114.1(11) . . ? O22 Cl2 O23A 79.1(11) . . ? O23 Cl2 O23A 58.5(10) . . ? O21 Cl2 O23A 100.3(12) . . ? O24A Cl2 O22A 112.0(11) . . ? O22 Cl2 O22A 45.6(9) . . ? O23 Cl2 O22A 108.4(11) . . ? O21 Cl2 O22A 134.9(12) . . ? O23A Cl2 O22A 111.5(11) . . ? O24A Cl2 O21A 108.9(11) . . ? O22 Cl2 O21A 84.6(11) . . ? O23 Cl2 O21A 143.5(11) . . ? O21 Cl2 O21A 32.2(10) . . ? O23A Cl2 O21A 102.2(11) . . ? O22A Cl2 O21A 107.6(11) . . ? O24A Cl2 O24 55.6(10) . . ? O22 Cl2 O24 105.2(9) . . ? O23 Cl2 O24 101.3(9) . . ? O21 Cl2 O24 97.5(9) . . ? O23A Cl2 O24 157.5(11) . . ? O22A Cl2 O24 62.9(10) . . ? O21A Cl2 O24 100.3(11) . . ? O21A O21 Cl2 76.6(18) . . ? O21A O21 O24A 118.8(23) . . ? Cl2 O21 O24A 48.7(8) . . ? O22A O22 Cl2 68.5(13) . . ? 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