Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001


data_global 
_journal_coden_Cambridge   186   


loop_
_publ_author_name
'Guo, Zijian'
'Shi, Yu-Jun'
'Wang, Zheng'
'You, Xiao-Zeng'
'Yu, Yan'
'Zhu, Duan-Ru'


_publ_contact_author_name     	'Professor Yan Yu'  
_publ_contact_author_address 
;

Coordination Chemistry Inst, State Key Lab of Coordination Chemistry
Nanjing University
Nanjing 210093
CHINA

;

_publ_contact_author_email    sklc@netra.nju.edu.cn


data_1

_database_code_CSD                  150889

_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
'C28 H91 Mo8 N21 Ni3 O45 P V8' 
_chemical_formula_weight          2824.36 

loop_ 
_atom_type_symbol 
_atom_type_description 
_atom_type_scat_dispersion_real 
_atom_type_scat_dispersion_imag 
_atom_type_scat_source 
'C'  'C'   0.0033   0.0016 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'H'  'H'   0.0000   0.0000 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'N'  'N'   0.0061   0.0033 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'O'  'O'   0.0106   0.0060 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'P'  'P'   0.1023   0.0942 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'V'  'V'   0.3005   0.5294 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'Ni'  'Ni'   0.3393   1.1124 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 

_symmetry_cell_setting           'Orthorhombic'
_symmetry_space_group_name_H-M   'Cmc2(1) '

loop_ 
_symmetry_equiv_pos_as_xyz 
'x, y, z' 
'-x, -y, z+1/2' 
'x, -y, z+1/2' 
'-x, y, z' 
'x+1/2, y+1/2, z' 
'-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 
'-x+1/2, y+1/2, z' 

_cell_length_a                    14.293(3) 
_cell_length_b                    22.480(5) 
_cell_length_c                    26.103(5) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  90.00 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      8387(3) 
_cell_formula_units_Z             4 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     25 
_cell_measurement_theta_min       3.26 
_cell_measurement_theta_max       20.37 

_exptl_crystal_description        Block 
_exptl_crystal_colour             black 
_exptl_crystal_size_max           0.24 
_exptl_crystal_size_mid           0.22 
_exptl_crystal_size_min           0.21 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     2.237 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              5540 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     2.765 
_exptl_absorpt_correction_type    'empirical'
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.2471 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.3158 
_exptl_absorpt_process_details    ? 

_exptl_special_details 
; 
? 
; 

_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   'CAD 4' 
_diffrn_measurement_method        '\w sacans' 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          3 
_diffrn_standards_interval_count  97 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         5.60 
_diffrn_reflns_number             7690 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0896 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.1040 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -16 
_diffrn_reflns_limit_h_max        14 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -26 
_diffrn_reflns_limit_k_max        14 
_diffrn_reflns_limit_l_min        0 
_diffrn_reflns_limit_l_max        31 
_diffrn_reflns_theta_min          1.69 
_diffrn_reflns_theta_max          24.98 
_reflns_number_total              3889 
_reflns_number_gt                 2616 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 

_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 

_refine_special_details 
; 
Refinement of F^2^ against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based 
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of 
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
factors based on ALL data will be even larger. 
; 

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc  
_refine_ls_weighting_details 
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1347P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        ? 
_refine_ls_abs_structure_details 
'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' 
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.13(8) 
_refine_ls_number_reflns          3889 
_refine_ls_number_parameters      577 
_refine_ls_number_restraints      327 
_refine_ls_R_factor_all           0.1147 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0685 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1976 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1819 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.040 
_refine_ls_restrained_S_all       1.253 
_refine_ls_shift/su_max           0.037 
_refine_ls_shift/su_mean          0.002 

loop_ 
_atom_site_label 
_atom_site_type_symbol 
_atom_site_fract_x 
_atom_site_fract_y 
_atom_site_fract_z 
_atom_site_U_iso_or_equiv 
_atom_site_adp_type 
_atom_site_occupancy 
_atom_site_symmetry_multiplicity 
_atom_site_calc_flag 
_atom_site_refinement_flags 
_atom_site_disorder_assembly 
_atom_site_disorder_group 
Mo1 Mo 0.37202(16) 0.36921(7) 0.07810(6) 0.0788(6) Uani 1 1 d U . . 
Mo2 Mo 0.37248(15) 0.38372(7) 0.20721(6) 0.0715(6) Uani 1 1 d U . . 
Mo3 Mo 0.61870(9) 0.59785(6) 0.05052(5) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . 
Mo4 Mo 0.61817(9) 0.61508(5) 0.18945(5) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . 
V1 V 0.5000 0.51184(13) 0.26712(11) 0.0252(8) Uani 1 2 d S . . 
V2 V 0.5000 0.47741(14) -0.00544(13) 0.0344(10) Uani 1 2 d S . . 
V3 V 0.75385(16) 0.48856(13) 0.13123(10) 0.0428(7) Uani 1 1 d U . . 
V4 V 0.7001(2) 0.47787(13) 0.02238(10) 0.0521(8) Uani 1 1 d . . . 
V5 V 0.6972(2) 0.50571(13) 0.24085(11) 0.0449(7) Uani 1 1 d . . . 
P1 P 0.5000 0.4916(2) 0.13108(18) 0.0300(13) Uani 1 2 d SD . . 
Ni1 Ni -0.5000 -0.18967(11) 0.06568(9) 0.0303(7) Uani 1 2 d S . . 
Ni2 Ni 0.5000 0.30799(12) -0.12942(10) 0.0314(7) Uani 1 2 d S . . 
Ni3 Ni 0.5000 0.16831(10) 0.18643(11) 0.0310(7) Uani 1 2 d S . . 
O1 O 0.3250(12) 0.3129(7) 0.0458(7) 0.095(4) Uani 1 1 d U . . 
O2 O 0.2633(8) 0.4249(5) 0.0803(4) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . 
O3 O 0.7366(9) 0.4403(5) 0.1950(5) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . 
O4 O 0.3260(12) 0.3365(6) 0.2516(6) 0.092(5) Uani 1 1 d U . . 
O5 O 0.5000 0.3650(7) 0.2093(7) 0.061(5) Uani 1 2 d SU . . 
O6 O 0.3494(10) 0.3431(6) 0.1459(5) 0.071(3) Uani 1 1 d U . . 
O7 O 0.5000 0.3508(7) 0.0803(7) 0.063(5) Uani 1 2 d SU . . 
O8 O 0.7747(10) 0.4713(6) -0.0224(5) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . 
O9 O 0.7727(9) 0.5082(6) 0.2891(5) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . 
O10 O 0.8722(7) 0.5005(6) 0.1333(6) 0.064(3) Uani 1 1 d U . . 
O11 O 0.5000 0.4612(6) -0.0636(5) 0.042(4) Uani 1 2 d SU . . 
O12 O 0.5000 0.5376(5) 0.1751(5) 0.027(3) Uani 1 2 d SU . . 
O13 O 0.4121(8) 0.4509(4) 0.1347(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . 
O14 O 0.5000 0.5120(6) 0.3293(5) 0.035(4) Uani 1 2 d S . . 
O15 O 0.6859(6) 0.6495(4) 0.0219(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . 
O16 O 0.5000 0.5245(4) 0.0790(3) 0.028(3) Uani 1 2 d SD . . 
O17 O 0.6894(7) 0.6699(4) 0.2093(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . 
O18 O 0.7126(7) 0.5376(4) 0.0729(4) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . 
O19 O 0.5000 0.6488(5) 0.2002(5) 0.029(4) Uani 1 2 d S . . 
O20 O 0.7116(6) 0.5517(4) 0.1799(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . 
O21 O 0.4034(8) 0.4530(4) 0.2529(4) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . 
O22 O 0.6080(6) 0.5349(4) -0.0025(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . 
O23 O 0.4054(8) 0.4244(4) 0.0220(4) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . 
O24 O 0.6120(6) 0.6250(4) 0.1191(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . 
O25 O 0.5000 0.6279(5) 0.0340(5) 0.024(3) Uani 1 2 d SU . . 
O26 O 0.6080(7) 0.5675(4) 0.2532(3) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . 
C1 C 0.3046(9) 0.3525(7) -0.1187(8) 0.043(4) Uani 1 1 d U A . 
H1A H 0.3043 0.3559 -0.0820 0.052 Uiso 1 1 d R . . 
H1B H 0.2539 0.3755 -0.1325 0.052 Uiso 1 1 d R . . 
C2 C 0.2999(13) 0.2897(9) -0.1339(8) 0.071(6) Uani 1 1 d U A . 
H2B H 0.2961 0.2881 -0.1706 0.085 Uiso 1 1 d R . . 
H2C H 0.2434 0.2729 -0.1204 0.085 Uiso 1 1 d R . . 
C3 C 0.3661(11) 0.2506(13) -0.0565(5) 0.038(6) Uani 0.50 1 d PDU A 1 
H3A H 0.3190 0.2786 -0.0462 0.045 Uiso 0.50 1 d PR A 1 
H3B H 0.3435 0.2117 -0.0479 0.045 Uiso 0.50 1 d PR A 1 
C4 C 0.4567(12) 0.2578(13) -0.0257(9) 0.036(5) Uani 0.50 1 d PDU . 1 
H4A H 0.5000 0.2251 -0.0280 0.044 Uiso 1 2 d SR . 1 
H4B H 0.4410 0.2642 0.0096 0.044 Uiso 0.50 1 d PR . 1 
C6 C 0.393(3) 0.2081(9) -0.1573(6) 0.092(9) Uani 0.50 1 d PDU A . 
H6A H 0.3352 0.1858 -0.1611 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR . . 
H6B H 0.4399 0.1804 -0.1452 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR . . 
C5 C 0.4224(14) 0.2282(10) -0.2105(7) 0.092(9) Uani 0.50 1 d PDU A . 
H5A H 0.4444 0.1944 -0.2302 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . 
H5B H 0.3695 0.2456 -0.2283 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . 
C7 C -0.3494(14) -0.1998(7) 0.0088(9) 0.133(7) Uani 0.50 1 d PDU B 1 
H7A H -0.3093 -0.1803 -0.0154 0.159 Uiso 0.50 1 d PR B 1 
H7B H -0.3115 -0.2241 0.0308 0.159 Uiso 0.50 1 d PR B 1 
C7A C -0.379(2) -0.1656(7) -0.0254(6) 0.089(6) Uani 0.50 1 d PDU B 2 
H7AA H -0.3128 -0.1661 -0.0337 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 
H7AB H -0.4107 -0.1403 -0.0500 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 
C8 C -0.4188(11) -0.2290(6) -0.0280(7) 0.064(5) Uani 1 1 d DU . . 
H8A H -0.4335 -0.2203 -0.0630 0.077 Uiso 1 1 d R B . 
H8B H -0.3805 -0.2641 -0.0278 0.077 Uiso 1 1 d R . . 
C9 C -0.3814(11) -0.2088(8) 0.1568(8) 0.060(6) Uani 1 1 d . B . 
H9A H -0.4073 -0.2347 0.1824 0.072 Uiso 1 1 d R . . 
H9B H -0.3151 -0.2072 0.1623 0.072 Uiso 1 1 d R . . 
C10 C -0.4153(10) -0.1529(7) 0.1618(6) 0.039(3) Uani 1 1 d U B . 
H10A H -0.3684 -0.1244 0.1525 0.047 Uiso 1 1 d R . . 
H10B H -0.4280 -0.1479 0.1977 0.047 Uiso 1 1 d R . . 
C11 C 0.3626(10) 0.1827(6) 0.1044(7) 0.050(4) Uani 1 1 d DU . . 
H11A H 0.2971 0.1735 0.1064 0.060 Uiso 1 1 d R . . 
H11B H 0.3698 0.2107 0.0769 0.060 Uiso 1 1 d R . . 
C12 C 0.4086(11) 0.1246(8) 0.0908(10) 0.174(6) Uani 1 1 d DU . . 
H12A H 0.4216 0.1259 0.0548 0.208 Uiso 1 1 d R . . 
H12B H 0.3693 0.0909 0.0974 0.208 Uiso 1 1 d R . . 
C13 C 0.4152(15) 0.2028(9) 0.2828(8) 0.067(5) Uani 1 1 d U . . 
H13A H 0.4173 0.2123 0.3186 0.081 Uiso 1 1 d R . . 
H13B H 0.3631 0.2237 0.2681 0.081 Uiso 1 1 d R . . 
C14 C 0.3920(16) 0.1376(12) 0.2782(10) 0.088(7) Uani 1 1 d U . . 
H14A H 0.3319 0.1270 0.2919 0.106 Uiso 1 1 d R . . 
H14B H 0.4392 0.1158 0.2964 0.106 Uiso 1 1 d R . . 
C15 C 0.0780(10) 0.1373(10) -0.1008(7) 0.131(9) Uani 1 1 d DU . . 
H15A H 0.0675 0.1218 -0.0666 0.158 Uiso 1 1 calc R . . 
H15B H 0.0887 0.1799 -0.0990 0.158 Uiso 1 1 calc R . . 
C16 C 0.1568(13) 0.1053(10) -0.1279(11) 0.109(6) Uani 1 1 d DU . . 
H16A H 0.2129 0.1178 -0.1106 0.131 Uiso 1 1 d R . . 
H16B H 0.1690 0.1053 -0.1641 0.131 Uiso 1 1 d R . . 
N1 N 0.3775(9) 0.2537(6) -0.1154(4) 0.059(4) Uani 1 1 d DU . . 
N2 N 0.5000 0.3176(9) -0.0485(7) 0.047(5) Uani 1 2 d SU . . 
H2A H 0.5000 0.3531 -0.0327 0.057 Uiso 1 2 d SR A . 
N3 N 0.3937(10) 0.3719(6) -0.1388(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . 
H3C H 0.3865 0.3794 -0.1725 0.057 Uiso 1 1 d R A . 
H3D H 0.4116 0.4060 -0.1235 0.057 Uiso 1 1 d R . . 
N4 N 0.5000 0.2737(7) -0.2051(7) 0.038(5) Uani 1 2 d SD . . 
N7 N -0.3933(11) -0.1421(6) 0.0283(5) 0.076(5) Uani 1 1 d DU . . 
H7A' H -0.3461 -0.1336 0.0500 0.091 Uiso 1 1 d R B . 
H7B' H -0.4149 -0.1081 0.0145 0.091 Uiso 1 1 d R . . 
N8 N -0.5000 -0.2417(9) -0.0030(7) 0.046(5) Uani 1 2 d SU . . 
H8D H -0.5000 -0.2808 0.0045 0.055 Uiso 1 2 d SR . . 
N9 N -0.3955(11) -0.2371(7) 0.1051(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . 
H9C H -0.3425 -0.2362 0.0865 0.078 Uiso 1 1 d R B . 
H9D H -0.4125 -0.2754 0.1090 0.078 Uiso 1 1 d R . . 
N10 N -0.5000 -0.1392(8) 0.1325(7) 0.043(4) Uani 1 2 d SU . . 
H10D H -0.5000 -0.1002 0.1251 0.052 Uiso 1 2 d SR B . 
N11 N 0.3832(11) 0.2115(8) 0.1529(8) 0.084(6) Uani 1 1 d U . . 
H11C H 0.3989 0.2494 0.1461 0.100 Uiso 1 1 d R . . 
H11D H 0.3342 0.2116 0.1745 0.100 Uiso 1 1 d R . . 
N12 N 0.5000 0.1231(6) 0.1187(6) 0.021(4) Uani 1 2 d SDU . . 
H12C H 0.5000 0.0849 0.1291 0.026 Uiso 1 2 d SR . . 
N13 N 0.5000 0.2143(11) 0.2546(10) 0.074(7) Uani 1 2 d SU . . 
H13C H 0.5000 0.2541 0.2507 0.088 Uiso 1 2 d SR . . 
N14 N 0.4011(10) 0.1197(8) 0.2271(6) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . 
H14C H 0.4127 0.0806 0.2233 0.074 Uiso 1 1 d R . . 
H14D H 0.3450 0.1274 0.2129 0.074 Uiso 1 1 d R . . 
N15 N 0.0000 0.1221(17) -0.1363(10) 0.152(11) Uani 1 2 d SDU . . 
H15C H 0.0000 0.1089 -0.1672 0.182 Uiso 1 2 calc SR . . 
N16 N 0.1535(13) 0.0432(8) -0.1092(7) 0.088(6) Uani 1 1 d U . . 
H16C H 0.0977 0.0366 -0.0943 0.105 Uiso 1 1 d R . . 
H16D H 0.1938 0.0129 -0.1138 0.105 Uiso 1 1 d R . . 
O1W O 0.5000 -0.0070(10) 0.0500(11) 0.102(7) Uani 1 2 d SU . . 

loop_ 
_atom_site_aniso_label 
_atom_site_aniso_U_11 
_atom_site_aniso_U_22 
_atom_site_aniso_U_33 
_atom_site_aniso_U_23 
_atom_site_aniso_U_13 
_atom_site_aniso_U_12 
Mo1 0.1605(15) 0.0393(7) 0.0365(7) 0.0024(6) -0.0094(9) -0.0487(8) 
Mo2 0.1452(15) 0.0364(7) 0.0328(7) 0.0064(6) -0.0081(9) -0.0404(8) 
Mo3 0.0363(6) 0.0364(6) 0.0288(6) 0.0035(5) -0.0007(6) 0.0008(6) 
Mo4 0.0338(6) 0.0341(6) 0.0305(6) -0.0023(5) -0.0020(6) -0.0067(5) 
V1 0.0471(19) 0.0158(14) 0.0126(14) -0.0015(12) 0.000 0.000 
V2 0.071(2) 0.0147(15) 0.0172(15) 0.0010(13) 0.000 0.000 
V3 0.0378(11) 0.0646(15) 0.0261(11) 0.0071(11) 0.0004(11) 0.0365(12) 
V4 0.0750(17) 0.0507(14) 0.0307(14) 0.0016(12) 0.0107(14) 0.0451(13) 
V5 0.0474(14) 0.0540(15) 0.0334(13) 0.0073(12) -0.0130(13) 0.0229(13) 
P1 0.047(3) 0.019(2) 0.024(2) 0.0019(19) 0.000 0.000 
Ni1 0.0401(14) 0.0214(12) 0.0296(13) 0.0010(10) 0.000 0.000 
Ni2 0.0377(13) 0.0273(13) 0.0291(14) 0.0050(10) 0.000 0.000 
Ni3 0.0263(12) 0.0233(11) 0.0435(15) 0.0044(12) 0.000 0.000 
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O2 0.065(5) 0.057(5) 0.044(5) 0.005(4) 0.004(5) -0.040(4) 
O3 0.083(7) 0.060(6) 0.049(7) 0.007(6) 0.013(6) 0.040(5) 
O4 0.141(11) 0.071(8) 0.064(8) 0.001(7) 0.002(8) -0.047(7) 
O5 0.094(11) 0.043(8) 0.048(9) -0.007(7) 0.000 0.000 
O6 0.107(6) 0.053(6) 0.053(6) 0.012(5) -0.003(5) -0.026(5) 
O7 0.100(11) 0.044(8) 0.046(8) 0.006(7) 0.000 0.000 
O8 0.074(7) 0.099(8) 0.071(8) 0.004(7) 0.023(6) 0.048(6) 
O9 0.063(6) 0.084(7) 0.044(6) 0.004(6) -0.024(5) 0.018(6) 
O10 0.049(5) 0.086(6) 0.057(6) 0.010(5) 0.003(5) 0.026(5) 
O11 0.082(9) 0.020(6) 0.025(7) -0.004(5) 0.000 0.000 
O12 0.033(5) 0.024(5) 0.025(5) 0.012(4) 0.000 0.000 
O13 0.067(6) 0.029(5) 0.038(6) -0.006(4) 0.000(5) -0.014(5) 
O14 0.061(9) 0.029(8) 0.016(6) -0.011(6) 0.000 0.000 
O15 0.032(5) 0.047(6) 0.026(5) 0.013(4) -0.003(4) -0.011(4) 
O16 0.039(7) 0.028(6) 0.015(6) 0.002(6) 0.000 0.000 
O17 0.059(6) 0.044(5) 0.031(5) -0.002(4) -0.008(5) -0.025(5) 
O18 0.034(5) 0.050(5) 0.041(6) 0.009(5) -0.002(5) 0.018(5) 
O19 0.047(8) 0.015(6) 0.026(7) -0.005(5) 0.000 0.000 
O20 0.025(4) 0.042(4) 0.033(4) 0.006(4) 0.001(4) 0.012(4) 
O21 0.060(5) 0.027(4) 0.029(5) -0.002(4) -0.013(4) -0.010(4) 
O22 0.038(5) 0.026(5) 0.025(5) 0.005(4) 0.010(4) 0.007(4) 
O23 0.081(7) 0.019(4) 0.031(5) 0.007(4) 0.005(5) -0.005(5) 
O24 0.033(4) 0.038(5) 0.023(4) 0.001(4) 0.011(4) -0.002(4) 
O25 0.026(5) 0.016(5) 0.029(5) 0.004(4) 0.000 0.000 
O26 0.045(5) 0.036(4) 0.018(4) -0.004(3) 0.003(4) 0.007(4) 
C1 0.027(6) 0.054(9) 0.049(8) 0.008(7) -0.010(7) 0.006(6) 
C2 0.053(9) 0.089(11) 0.071(11) 0.002(9) 0.004(8) 0.008(9) 
C3 0.027(10) 0.040(10) 0.046(11) -0.002(9) 0.008(9) 0.009(8) 
C4 0.038(8) 0.033(8) 0.039(8) -0.002(7) -0.002(7) 0.000(6) 
C6 0.089(13) 0.096(13) 0.092(14) 0.004(11) -0.001(11) -0.001(10) 
C5 0.098(13) 0.086(13) 0.091(14) -0.001(11) -0.003(11) -0.003(11) 
C7 0.132(9) 0.135(10) 0.131(10) 0.003(7) -0.005(7) 0.000(7) 
C7A 0.087(9) 0.089(9) 0.090(10) 0.000(7) 0.006(7) 0.002(7) 
C8 0.077(10) 0.039(8) 0.077(10) 0.000(8) 0.009(9) 0.023(8) 
C9 0.027(8) 0.062(11) 0.091(13) -0.005(10) -0.029(9) -0.016(8) 
C10 0.034(5) 0.044(5) 0.040(5) -0.005(4) 0.001(4) -0.001(4) 
C11 0.036(6) 0.053(7) 0.062(7) 0.003(6) 0.000(5) 0.009(5) 
C12 0.175(9) 0.176(9) 0.170(10) -0.003(7) -0.001(7) 0.006(7) 
C13 0.064(7) 0.076(8) 0.062(7) -0.003(6) -0.002(6) 0.013(6) 
C14 0.058(10) 0.115(13) 0.092(13) -0.001(11) 0.021(9) -0.017(10) 
C15 0.144(15) 0.108(14) 0.141(16) 0.014(12) -0.007(13) -0.012(12) 
C16 0.116(8) 0.109(9) 0.101(9) 0.005(7) 0.000(7) -0.010(7) 
N1 0.063(7) 0.047(7) 0.067(8) 0.012(7) -0.013(8) -0.025(6) 
N2 0.058(10) 0.055(10) 0.029(8) 0.003(8) 0.000 0.000 
N3 0.067(9) 0.042(7) 0.033(7) 0.008(6) 0.002(7) -0.013(7) 
N4 0.030(9) 0.035(9) 0.049(11) 0.009(9) 0.000 0.000 
N7 0.097(10) 0.085(9) 0.046(8) 0.004(8) 0.006(8) -0.041(8) 
N8 0.056(10) 0.054(10) 0.027(8) 0.011(8) 0.000 0.000 
N9 0.073(10) 0.066(10) 0.055(10) -0.015(8) 0.006(8) -0.004(9) 
N10 0.053(7) 0.034(7) 0.043(7) 0.006(6) 0.000 0.000 
N11 0.075(9) 0.074(9) 0.101(11) 0.010(9) -0.004(9) 0.038(8) 
N12 0.022(7) 0.015(7) 0.028(7) 0.003(6) 0.000 0.000 
N13 0.082(12) 0.063(11) 0.075(12) 0.000(10) 0.000 0.000 
N14 0.046(7) 0.083(9) 0.055(8) -0.014(7) 0.018(6) -0.024(7) 
N15 0.156(16) 0.150(16) 0.150(18) 0.012(14) 0.000 0.000 
N16 0.100(10) 0.081(10) 0.081(11) 0.016(8) -0.009(9) -0.049(8) 
O1W 0.110(13) 0.084(11) 0.111(13) -0.025(10) 0.000 0.000 

_geom_special_details 
; 
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 

loop_ 
_geom_bond_atom_site_label_1 
_geom_bond_atom_site_label_2 
_geom_bond_distance 
_geom_bond_site_symmetry_2 
_geom_bond_publ_flag 
Mo1 O1 1.664(16) . ? 
Mo1 O7 1.876(4) . ? 
Mo1 O6 1.893(14) . ? 
Mo1 O23 1.978(10) . ? 
Mo1 O2 1.997(12) . ? 
Mo1 O13 2.425(10) . ? 
Mo1 V4 3.024(3) 4_655 ? 
Mo2 O4 1.706(15) . ? 
Mo2 O5 1.871(4) . ? 
Mo2 O6 1.872(14) . ? 
Mo2 O21 2.010(9) . ? 
Mo2 O3 2.037(13) 4_655 ? 
Mo2 O13 2.487(10) . ? 
Mo2 V5 3.047(3) 4_655 ? 
Mo3 O15 1.682(9) . ? 
Mo3 O25 1.877(5) . ? 
Mo3 O24 1.893(10) . ? 
Mo3 O22 1.985(9) . ? 
Mo3 O18 1.995(10) . ? 
Mo3 O16 2.479(7) . ? 
Mo3 V4 3.028(3) . ? 
Mo4 O17 1.681(10) . ? 
Mo4 O24 1.853(10) . ? 
Mo4 O19 1.873(5) . ? 
Mo4 O20 1.968(9) . ? 
Mo4 O26 1.983(9) . ? 
Mo4 O12 2.455(9) . ? 
Mo4 V5 3.020(3) . ? 
V1 O14 1.623(13) . ? 
V1 O21 1.948(10) . ? 
V1 O21 1.948(10) 4_655 ? 
V1 O26 2.020(10) . ? 
V1 O26 2.020(10) 4_655 ? 
V1 V5 2.903(3) . ? 
V1 V5 2.903(3) 4_655 ? 
V2 O11 1.562(14) . ? 
V2 O23 1.940(11) . ? 
V2 O23 1.940(11) 4_655 ? 
V2 O22 2.015(9) . ? 
V2 O22 2.015(9) 4_655 ? 
V2 O16 2.445(9) . ? 
V2 V4 2.951(3) . ? 
V2 V4 2.951(3) 4_655 ? 
V3 O10 1.713(10) . ? 
V3 O18 1.969(10) . ? 
V3 O2 1.969(11) 4_655 ? 
V3 O20 2.000(10) . ? 
V3 O3 2.002(12) . ? 
V3 V4 2.953(4) . ? 
V3 V5 2.999(4) . ? 
V4 O8 1.589(14) . ? 
V4 O18 1.890(11) . ? 
V4 O23 1.928(12) 4_655 ? 
V4 O22 1.949(9) . ? 
V4 O2 1.993(11) 4_655 ? 
V4 Mo1 3.024(3) 4_655 ? 
V5 O9 1.660(12) . ? 
V5 O21 1.890(11) 4_655 ? 
V5 O20 1.908(10) . ? 
V5 O26 1.913(10) . ? 
V5 O3 1.978(12) . ? 
V5 Mo2 3.047(3) 4_655 ? 
P1 O12 1.547(13) . ? 
P1 O16 1.549(8) . ? 
P1 O13 1.557(11) . ? 
P1 O13 1.557(11) 4_655 ? 
Ni1 N10 2.081(19) . ? 
Ni1 N7 2.103(15) 4_455 ? 
Ni1 N7 2.103(15) . ? 
Ni1 N9 2.104(16) 4_455 ? 
Ni1 N9 2.104(16) . ? 
Ni1 N8 2.141(19) . ? 
Ni2 N3 2.106(14) 4_655 ? 
Ni2 N3 2.106(14) . ? 
Ni2 N4 2.120(19) . ? 
Ni2 N2 2.123(19) . ? 
Ni2 N1 2.165(13) . ? 
Ni2 N1 2.165(13) 4_655 ? 
Ni3 N12 2.040(15) . ? 
Ni3 N13 2.06(3) . ? 
Ni3 N14 2.078(15) . ? 
Ni3 N14 2.078(15) 4_655 ? 
Ni3 N11 2.120(17) 4_655 ? 
Ni3 N11 2.120(17) . ? 
O2 V3 1.969(12) 4_655 ? 
O2 V4 1.993(11) 4_655 ? 
O3 Mo2 2.037(13) 4_655 ? 
O5 Mo2 1.871(4) 4_655 ? 
O7 Mo1 1.876(4) 4_655 ? 
O12 Mo4 2.455(9) 4_655 ? 
O16 Mo3 2.479(7) 4_655 ? 
O19 Mo4 1.873(5) 4_655 ? 
O21 V5 1.890(11) 4_655 ? 
O23 V4 1.928(12) 4_655 ? 
O25 Mo3 1.877(5) 4_655 ? 
C1 N3 1.444(19) . ? 
C1 C2 1.47(3) . ? 
C2 N1 1.46(2) . ? 
C3 C4 1.533(19) . ? 
C3 N1 1.547(15) . ? 
C4 C4 1.24(3) 4_655 ? 
C4 N2 1.59(3) . ? 
C6 N1 1.517(18) . ? 
C6 C5 1.52(2) . ? 
C5 N4 1.516(18) . ? 
C7 C8 1.53(2) . ? 
C7 N7 1.530(18) . ? 
C7A N7 1.515(18) . ? 
C7A C8 1.537(18) . ? 
C8 N8 1.361(19) . ? 
C9 C10 1.35(2) . ? 
C9 N9 1.50(3) . ? 
C10 N10 1.464(18) . ? 
C11 N11 1.45(3) . ? 
C11 C12 1.503(18) . ? 
C12 N12 1.495(17) . ? 
C13 N13 1.44(3) . ? 
C13 C14 1.51(3) . ? 
C14 N14 1.40(3) . ? 
C15 N15 1.489(19) . ? 
C15 C16 1.51(2) . ? 
C16 N16 1.48(3) . ? 
N2 C4 1.59(3) 4_655 ? 
N4 C5 1.516(18) 4_655 ? 
N8 C8 1.361(19) 4_455 ? 
N10 C10 1.464(18) 4_455 ? 
N12 C12 1.495(17) 4_655 ? 
N13 C13 1.44(3) 4_655 ? 
N15 C15 1.489(19) 4 ? 

loop_ 
_geom_angle_atom_site_label_1 
_geom_angle_atom_site_label_2 
_geom_angle_atom_site_label_3 
_geom_angle 
_geom_angle_site_symmetry_1 
_geom_angle_site_symmetry_3 
_geom_angle_publ_flag 
O1 Mo1 O7 104.0(8) . . ? 
O1 Mo1 O6 99.8(7) . . ? 
O7 Mo1 O6 94.0(7) . . ? 
O1 Mo1 O23 101.5(7) . . ? 
O7 Mo1 O23 85.7(6) . . ? 
O6 Mo1 O23 158.2(5) . . ? 
O1 Mo1 O2 100.2(7) . . ? 
O7 Mo1 O2 153.6(6) . . ? 
O6 Mo1 O2 92.0(5) . . ? 
O23 Mo1 O2 79.3(5) . . ? 
O1 Mo1 O13 168.7(7) . . ? 
O7 Mo1 O13 85.3(6) . . ? 
O6 Mo1 O13 72.9(5) . . ? 
O23 Mo1 O13 85.3(4) . . ? 
O2 Mo1 O13 72.0(4) . . ? 
O1 Mo1 V4 103.5(6) . 4_655 ? 
O7 Mo1 V4 121.6(5) . 4_655 ? 
O6 Mo1 V4 130.0(4) . 4_655 ? 
O23 Mo1 V4 38.7(3) . 4_655 ? 
O2 Mo1 V4 40.7(3) . 4_655 ? 
O13 Mo1 V4 76.2(3) . 4_655 ? 
O4 Mo2 O5 102.7(8) . . ? 
O4 Mo2 O6 102.0(6) . . ? 
O5 Mo2 O6 95.0(7) . . ? 
O4 Mo2 O21 99.5(6) . . ? 
O5 Mo2 O21 86.7(6) . . ? 
O6 Mo2 O21 157.5(5) . . ? 
O4 Mo2 O3 101.3(7) . 4_655 ? 
O5 Mo2 O3 152.9(6) . 4_655 ? 
O6 Mo2 O3 92.1(6) . 4_655 ? 
O21 Mo2 O3 77.2(4) . 4_655 ? 
O4 Mo2 O13 169.5(6) . . ? 
O5 Mo2 O13 86.4(6) . . ? 
O6 Mo2 O13 71.7(5) . . ? 
O21 Mo2 O13 86.1(4) . . ? 
O3 Mo2 O13 71.1(4) 4_655 . ? 
O4 Mo2 V5 103.7(5) . 4_655 ? 
O5 Mo2 V5 120.8(5) . 4_655 ? 
O6 Mo2 V5 128.9(4) . 4_655 ? 
O21 Mo2 V5 37.2(3) . 4_655 ? 
O3 Mo2 V5 39.9(3) 4_655 4_655 ? 
O13 Mo2 V5 75.4(2) . 4_655 ? 
O15 Mo3 O25 99.6(5) . . ? 
O15 Mo3 O24 103.1(4) . . ? 
O25 Mo3 O24 93.2(5) . . ? 
O15 Mo3 O22 103.0(4) . . ? 
O25 Mo3 O22 91.6(5) . . ? 
O24 Mo3 O22 152.3(4) . . ? 
O15 Mo3 O18 102.4(4) . . ? 
O25 Mo3 O18 157.0(4) . . ? 
O24 Mo3 O18 88.6(4) . . ? 
O22 Mo3 O18 76.8(4) . . ? 
O15 Mo3 O16 169.4(4) . . ? 
O25 Mo3 O16 71.9(4) . . ? 
O24 Mo3 O16 84.1(3) . . ? 
O22 Mo3 O16 71.5(3) . . ? 
O18 Mo3 O16 85.5(3) . . ? 
O15 Mo3 V4 106.7(3) . . ? 
O25 Mo3 V4 127.8(4) . . ? 
O24 Mo3 V4 122.4(3) . . ? 
O22 Mo3 V4 39.2(3) . . ? 
O18 Mo3 V4 37.6(3) . . ? 
O16 Mo3 V4 75.1(2) . . ? 
O17 Mo4 O24 104.3(5) . . ? 
O17 Mo4 O19 101.7(5) . . ? 
O24 Mo4 O19 93.3(5) . . ? 
O17 Mo4 O20 99.1(5) . . ? 
O24 Mo4 O20 89.7(4) . . ? 
O19 Mo4 O20 157.5(4) . . ? 
O17 Mo4 O26 100.4(5) . . ? 
O24 Mo4 O26 153.3(4) . . ? 
O19 Mo4 O26 91.5(5) . . ? 
O20 Mo4 O26 76.4(4) . . ? 
O17 Mo4 O12 169.8(5) . . ? 
O24 Mo4 O12 84.4(4) . . ? 
O19 Mo4 O12 71.9(4) . . ? 
O20 Mo4 O12 86.2(3) . . ? 
O26 Mo4 O12 72.2(4) . . ? 
O17 Mo4 V5 103.5(4) . . ? 
O24 Mo4 V5 123.8(3) . . ? 
O19 Mo4 V5 126.9(4) . . ? 
O20 Mo4 V5 38.1(3) . . ? 
O26 Mo4 V5 38.3(3) . . ? 
O12 Mo4 V5 75.4(2) . . ? 
O14 V1 O21 101.1(4) . . ? 
O14 V1 O21 101.1(4) . 4_655 ? 
O21 V1 O21 90.3(6) . 4_655 ? 
O14 V1 O26 100.3(4) . . ? 
O21 V1 O26 158.2(4) . . ? 
O21 V1 O26 81.1(4) 4_655 . ? 
O14 V1 O26 100.3(4) . 4_655 ? 
O21 V1 O26 81.1(4) . 4_655 ? 
O21 V1 O26 158.2(4) 4_655 4_655 ? 
O26 V1 O26 99.6(6) . 4_655 ? 
O14 V1 V5 103.66(8) . . ? 
O21 V1 V5 127.7(3) . . ? 
O21 V1 V5 40.1(3) 4_655 . ? 
O26 V1 V5 41.0(3) . . ? 
O26 V1 V5 136.8(3) 4_655 . ? 
O14 V1 V5 103.66(8) . 4_655 ? 
O21 V1 V5 40.1(3) . 4_655 ? 
O21 V1 V5 127.7(3) 4_655 4_655 ? 
O26 V1 V5 136.8(3) . 4_655 ? 
O26 V1 V5 41.0(3) 4_655 4_655 ? 
V5 V1 V5 152.13(16) . 4_655 ? 
O11 V2 O23 102.5(5) . . ? 
O11 V2 O23 102.5(5) . 4_655 ? 
O23 V2 O23 88.4(7) . 4_655 ? 
O11 V2 O22 100.8(4) . . ? 
O23 V2 O22 156.1(4) . . ? 
O23 V2 O22 81.1(4) 4_655 . ? 
O11 V2 O22 100.8(4) . 4_655 ? 
O23 V2 O22 81.1(4) . 4_655 ? 
O23 V2 O22 156.1(4) 4_655 4_655 ? 
O22 V2 O22 100.0(5) . 4_655 ? 
O11 V2 O16 167.8(6) . . ? 
O23 V2 O16 86.2(3) . . ? 
O23 V2 O16 86.2(4) 4_655 . ? 
O22 V2 O16 71.8(3) . . ? 
O22 V2 O16 71.8(3) 4_655 . ? 
O11 V2 V4 103.89(9) . . ? 
O23 V2 V4 126.0(4) . . ? 
O23 V2 V4 40.1(3) 4_655 . ? 
O22 V2 V4 41.0(3) . . ? 
O22 V2 V4 137.0(3) 4_655 . ? 
O16 V2 V4 77.10(8) . . ? 
O11 V2 V4 103.89(9) . 4_655 ? 
O23 V2 V4 40.1(3) . 4_655 ? 
O23 V2 V4 126.0(4) 4_655 4_655 ? 
O22 V2 V4 137.0(3) . 4_655 ? 
O22 V2 V4 41.0(3) 4_655 4_655 ? 
O16 V2 V4 77.10(8) . 4_655 ? 
V4 V2 V4 151.50(16) . 4_655 ? 
O10 V3 O18 103.4(6) . . ? 
O10 V3 O2 105.0(6) . 4_655 ? 
O18 V3 O2 81.2(4) . 4_655 ? 
O10 V3 O20 99.6(6) . . ? 
O18 V3 O20 90.2(4) . . ? 
O2 V3 O20 155.3(4) 4_655 . ? 
O10 V3 O3 100.4(6) . . ? 
O18 V3 O3 155.3(5) . . ? 
O2 V3 O3 98.8(5) 4_655 . ? 
O20 V3 O3 79.6(4) . . ? 
O10 V3 V4 107.4(5) . . ? 
O18 V3 V4 39.1(3) . . ? 
O2 V3 V4 42.1(3) 4_655 . ? 
O20 V3 V4 126.2(3) . . ? 
O3 V3 V4 136.4(4) . . ? 
O10 V3 V5 102.5(5) . . ? 
O18 V3 V5 125.8(3) . . ? 
O2 V3 V5 134.8(4) 4_655 . ? 
O20 V3 V5 38.8(3) . . ? 
O3 V3 V5 40.8(3) . . ? 
V4 V3 V5 149.11(11) . . ? 
O8 V4 O18 121.1(6) . . ? 
O8 V4 O23 117.6(6) . 4_655 ? 
O18 V4 O23 121.3(5) . 4_655 ? 
O8 V4 O22 105.6(6) . . ? 
O18 V4 O22 80.2(4) . . ? 
O23 V4 O22 83.1(4) 4_655 . ? 
O8 V4 O2 109.0(6) . 4_655 ? 
O18 V4 O2 82.5(4) . 4_655 ? 
O23 V4 O2 80.6(5) 4_655 4_655 ? 
O22 V4 O2 145.4(5) . 4_655 ? 
O8 V4 V2 118.0(5) . . ? 
O18 V4 V2 105.4(3) . . ? 
O23 V4 V2 40.4(3) 4_655 . ? 
O22 V4 V2 42.8(3) . . ? 
O2 V4 V2 116.0(4) 4_655 . ? 
O8 V4 V3 122.7(5) . . ? 
O18 V4 V3 41.1(3) . . ? 
O23 V4 V3 105.0(3) 4_655 . ? 
O22 V4 V3 116.3(3) . . ? 
O2 V4 V3 41.5(3) 4_655 . ? 
V2 V4 V3 119.29(12) . . ? 
O8 V4 Mo1 120.5(5) . 4_655 ? 
O18 V4 Mo1 105.7(3) . 4_655 ? 
O23 V4 Mo1 39.9(3) 4_655 4_655 ? 
O22 V4 Mo1 117.5(3) . 4_655 ? 
O2 V4 Mo1 40.8(3) 4_655 4_655 ? 
V2 V4 Mo1 77.60(11) . 4_655 ? 
V3 V4 Mo1 72.05(9) . 4_655 ? 
O8 V4 Mo3 121.3(5) . . ? 
O18 V4 Mo3 40.1(3) . . ? 
O23 V4 Mo3 104.8(3) 4_655 . ? 
O22 V4 Mo3 40.1(3) . . ? 
O2 V4 Mo3 116.7(3) 4_655 . ? 
V2 V4 Mo3 71.96(9) . . ? 
V3 V4 Mo3 78.12(9) . . ? 
Mo1 V4 Mo3 118.16(10) 4_655 . ? 
O9 V5 O21 112.9(6) . 4_655 ? 
O9 V5 O20 122.9(6) . . ? 
O21 V5 O20 124.2(4) 4_655 . ? 
O9 V5 O26 106.3(5) . . ? 
O21 V5 O26 85.5(4) 4_655 . ? 
O20 V5 O26 79.6(4) . . ? 
O9 V5 O3 107.4(6) . . ? 
O21 V5 O3 81.5(5) 4_655 . ? 
O20 V5 O3 82.4(5) . . ? 
O26 V5 O3 146.3(5) . . ? 
O9 V5 V1 116.8(5) . . ? 
O21 V5 V1 41.6(3) 4_655 . ? 
O20 V5 V1 106.0(3) . . ? 
O26 V5 V1 43.9(3) . . ? 
O3 V5 V1 117.1(4) . . ? 
O9 V5 V3 123.5(5) . . ? 
O21 V5 V3 106.5(3) 4_655 . ? 
O20 V5 V3 41.0(3) . . ? 
O26 V5 V3 115.7(3) . . ? 
O3 V5 V3 41.4(4) . . ? 
V1 V5 V3 119.58(12) . . ? 
O9 V5 Mo4 123.6(5) . . ? 
O21 V5 Mo4 107.5(3) 4_655 . ? 
O20 V5 Mo4 39.5(3) . . ? 
O26 V5 Mo4 40.0(3) . . ? 
O3 V5 Mo4 116.3(4) . . ? 
V1 V5 Mo4 72.75(9) . . ? 
V3 V5 Mo4 77.39(9) . . ? 
O9 V5 Mo2 117.5(5) . 4_655 ? 
O21 V5 Mo2 40.1(3) 4_655 4_655 ? 
O20 V5 Mo2 106.5(3) . 4_655 ? 
O26 V5 Mo2 119.0(3) . 4_655 ? 
O3 V5 Mo2 41.4(4) . 4_655 ? 
V1 V5 Mo2 78.09(10) . 4_655 ? 
V3 V5 Mo2 72.40(9) . 4_655 ? 
Mo4 V5 Mo2 118.85(10) . 4_655 ? 
O12 P1 O16 109.4(6) . . ? 
O12 P1 O13 110.4(5) . . ? 
O16 P1 O13 109.5(5) . . ? 
O12 P1 O13 110.4(5) . 4_655 ? 
O16 P1 O13 109.5(5) . 4_655 ? 
O13 P1 O13 107.7(8) . 4_655 ? 
N10 Ni1 N7 96.4(5) . 4_455 ? 
N10 Ni1 N7 96.4(5) . . ? 
N7 Ni1 N7 93.0(8) 4_455 . ? 
N10 Ni1 N9 82.3(6) . 4_455 ? 
N7 Ni1 N9 88.2(6) 4_455 4_455 ? 
N7 Ni1 N9 178.3(6) . 4_455 ? 
N10 Ni1 N9 82.3(6) . . ? 
N7 Ni1 N9 178.3(6) 4_455 . ? 
N7 Ni1 N9 88.2(6) . . ? 
N9 Ni1 N9 90.5(9) 4_455 . ? 
N10 Ni1 N8 179.9(7) . . ? 
N7 Ni1 N8 83.7(5) 4_455 . ? 
N7 Ni1 N8 83.7(5) . . ? 
N9 Ni1 N8 97.7(6) 4_455 . ? 
N9 Ni1 N8 97.7(6) . . ? 
N3 Ni2 N3 92.4(7) 4_655 . ? 
N3 Ni2 N4 98.0(5) 4_655 . ? 
N3 Ni2 N4 98.0(5) . . ? 
N3 Ni2 N2 92.7(5) 4_655 . ? 
N3 Ni2 N2 92.7(5) . . ? 
N4 Ni2 N2 164.5(7) . . ? 
N3 Ni2 N1 171.0(5) 4_655 . ? 
N3 Ni2 N1 79.7(5) . . ? 
N4 Ni2 N1 87.3(4) . . ? 
N2 Ni2 N1 83.6(4) . . ? 
N3 Ni2 N1 79.7(5) 4_655 4_655 ? 
N3 Ni2 N1 171.0(5) . 4_655 ? 
N4 Ni2 N1 87.3(4) . 4_655 ? 
N2 Ni2 N1 83.6(4) . 4_655 ? 
N1 Ni2 N1 107.9(7) . 4_655 ? 
N12 Ni3 N13 179.7(8) . . ? 
N12 Ni3 N14 100.4(5) . . ? 
N13 Ni3 N14 79.8(7) . . ? 
N12 Ni3 N14 100.4(5) . 4_655 ? 
N13 Ni3 N14 79.8(7) . 4_655 ? 
N14 Ni3 N14 85.7(9) . 4_655 ? 
N12 Ni3 N11 82.5(6) . 4_655 ? 
N13 Ni3 N11 97.3(7) . 4_655 ? 
N14 Ni3 N11 170.8(7) . 4_655 ? 
N14 Ni3 N11 85.2(7) 4_655 4_655 ? 
N12 Ni3 N11 82.5(6) . . ? 
N13 Ni3 N11 97.3(7) . . ? 
N14 Ni3 N11 85.2(7) . . ? 
N14 Ni3 N11 170.8(7) 4_655 . ? 
N11 Ni3 N11 103.9(10) 4_655 . ? 
V3 O2 V4 96.4(5) 4_655 4_655 ? 
V3 O2 Mo1 124.9(6) 4_655 . ? 
V4 O2 Mo1 98.6(5) 4_655 . ? 
V5 O3 V3 97.8(5) . . ? 
V5 O3 Mo2 98.7(5) . 4_655 ? 
V3 O3 Mo2 124.2(6) . 4_655 ? 
Mo2 O5 Mo2 153.8(10) 4_655 . ? 
Mo2 O6 Mo1 128.2(7) . . ? 
Mo1 O7 Mo1 154.3(9) . 4_655 ? 
P1 O12 Mo4 126.0(4) . . ? 
P1 O12 Mo4 126.0(4) . 4_655 ? 
Mo4 O12 Mo4 87.0(4) . 4_655 ? 
P1 O13 Mo1 126.7(6) . . ? 
P1 O13 Mo2 125.9(6) . . ? 
Mo1 O13 Mo2 87.1(3) . . ? 
P1 O16 V2 125.7(6) . . ? 
P1 O16 Mo3 125.5(3) . . ? 
V2 O16 Mo3 91.0(2) . . ? 
P1 O16 Mo3 125.5(3) . 4_655 ? 
V2 O16 Mo3 91.0(2) . 4_655 ? 
Mo3 O16 Mo3 86.4(3) . 4_655 ? 
V4 O18 V3 99.8(5) . . ? 
V4 O18 Mo3 102.4(5) . . ? 
V3 O18 Mo3 143.9(6) . . ? 
Mo4 O19 Mo4 128.8(6) 4_655 . ? 
V5 O20 Mo4 102.3(4) . . ? 
V5 O20 V3 100.2(4) . . ? 
Mo4 O20 V3 143.0(5) . . ? 
V5 O21 V1 98.3(4) 4_655 . ? 
V5 O21 Mo2 102.7(5) 4_655 . ? 
V1 O21 Mo2 142.6(6) . . ? 
V4 O22 Mo3 100.6(4) . . ? 
V4 O22 V2 96.2(4) . . ? 
Mo3 O22 V2 122.8(5) . . ? 
V4 O23 V2 99.5(4) 4_655 . ? 
V4 O23 Mo1 101.5(5) 4_655 . ? 
V2 O23 Mo1 145.8(6) . . ? 
Mo4 O24 Mo3 153.6(6) . . ? 
Mo3 O25 Mo3 129.4(7) . 4_655 ? 
V5 O26 Mo4 101.6(4) . . ? 
V5 O26 V1 95.1(4) . . ? 
Mo4 O26 V1 122.8(5) . . ? 
N3 C1 C2 103.4(14) . . ? 
N1 C2 C1 114.2(15) . . ? 
C4 C3 N1 115.2(15) . . ? 
C4 C4 C3 147.7(11) 4_655 . ? 
C4 C4 N2 67.2(7) 4_655 . ? 
C3 C4 N2 102.7(18) . . ? 
N1 C6 C5 119.9(17) . . ? 
N4 C5 C6 108.6(19) . . ? 
C8 C7 N7 108.0(14) . . ? 
N7 C7A C8 108.3(15) . . ? 
N8 C8 C7 110.1(17) . . ? 
N8 C8 C7A 119.3(17) . . ? 
C7 C8 C7A 48.2(12) . . ? 
C10 C9 N9 115.6(16) . . ? 
C9 C10 N10 116.1(15) . . ? 
N11 C11 C12 120.2(16) . . ? 
N12 C12 C11 106.8(15) . . ? 
N13 C13 C14 108.7(19) . . ? 
N14 C14 C13 110(2) . . ? 
N15 C15 C16 99.1(15) . . ? 
N16 C16 C15 105.7(19) . . ? 
C2 N1 C6 104.2(16) . . ? 
C2 N1 C3 105.9(14) . . ? 
C6 N1 C3 134.6(16) . . ? 
C2 N1 Ni2 104.3(10) . . ? 
C6 N1 Ni2 98.1(14) . . ? 
C3 N1 Ni2 106.2(10) . . ? 
C4 N2 C4 45.6(15) . 4_655 ? 
C4 N2 Ni2 106.6(13) . . ? 
C4 N2 Ni2 106.6(13) 4_655 . ? 
C1 N3 Ni2 112.8(10) . . ? 
C5 N4 C5 94(2) . 4_655 ? 
C5 N4 Ni2 109.4(11) . . ? 
C5 N4 Ni2 109.4(11) 4_655 . ? 
C7A N7 C7 48.6(13) . . ? 
C7A N7 Ni1 110.5(12) . . ? 
C7 N7 Ni1 91.1(11) . . ? 
C8 N8 C8 117(2) 4_455 . ? 
C8 N8 Ni1 106.7(11) 4_455 . ? 
C8 N8 Ni1 106.7(11) . . ? 
C9 N9 Ni1 108.6(11) . . ? 
C10 N10 C10 111.5(18) . 4_455 ? 
C10 N10 Ni1 108.9(10) . . ? 
C10 N10 Ni1 108.9(10) 4_455 . ? 
C11 N11 Ni3 108.4(11) . . ? 
C12 N12 C12 122(2) 4_655 . ? 
C12 N12 Ni3 114.2(10) 4_655 . ? 
C12 N12 Ni3 114.2(10) . . ? 
C13 N13 C13 115(2) 4_655 . ? 
C13 N13 Ni3 110.5(14) 4_655 . ? 
C13 N13 Ni3 110.5(14) . . ? 
C14 N14 Ni3 113.6(14) . . ? 
C15 N15 C15 97.0(19) . 4 ? 

_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.988 
_diffrn_reflns_theta_full              24.98 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.988 
_refine_diff_density_max    1.845 
_refine_diff_density_min   -2.007 
_refine_diff_density_rms    0.214 



data_2 

_database_code_CSD                  150890


_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
'C16 H68 Co2 Mo8 N12 Na O52 P V8' 
_chemical_formula_weight          2607.68 

loop_ 
_atom_type_symbol 
_atom_type_description 
_atom_type_scat_dispersion_real 
_atom_type_scat_dispersion_imag 
_atom_type_scat_source 
'C'  'C'   0.0033   0.0016 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'H'  'H'   0.0000   0.0000 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'N'  'N'   0.0061   0.0033 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'O'  'O'   0.0106   0.0060 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'P'  'P'   0.1023   0.0942 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'V'  'V'   0.3005   0.5294 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'Co'  'Co'   0.3494   0.9721 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
'Na'  'Na'   0.0362   0.0249 
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 

_symmetry_cell_setting           'Tetragonal' 
_symmetry_space_group_name_H-M   'P4(2)/ncm' 

loop_ 
_symmetry_equiv_pos_as_xyz 
'x, y, z' 
'-x+1/2, -y+1/2, z' 
'-y+1/2, x, z+1/2' 
'y, -x+1/2, z+1/2' 
'-x, y+1/2, -z+1/2' 
'x+1/2, -y, -z+1/2' 
'y+1/2, x+1/2, -z' 
'-y, -x, -z' 
'-x, -y, -z' 
'x-1/2, y-1/2, -z' 
'y-1/2, -x, -z-1/2' 
'-y, x-1/2, -z-1/2' 
'x, -y-1/2, z-1/2' 
'-x-1/2, y, z-1/2' 
'-y-1/2, -x-1/2, z' 
'y, x, z' 

_cell_length_a                    22.057(3) 
_cell_length_b                    22.057(3) 
_cell_length_c                    14.125(3) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  90.00 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      6872.3(19) 
_cell_formula_units_Z             4 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     25 
_cell_measurement_theta_min       2.34 
_cell_measurement_theta_max       20.18 

_exptl_crystal_description        Block 
_exptl_crystal_colour             black 
_exptl_crystal_size_max           0.28 
_exptl_crystal_size_mid           0.20 
_exptl_crystal_size_min           0.20 
_exptl_crystal_size_min           ? 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     2.520 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              5056 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.044 
_exptl_absorpt_correction_type    'empirical' 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.4826 
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.2369 
_exptl_absorpt_process_details    ? 

_exptl_special_details 
; 
? 
; 

_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   'CAD 4' 
_diffrn_measurement_method        '\w scans' 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          3 
_diffrn_standards_interval_count  97 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         4.56 
_diffrn_reflns_number             5897 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.1042 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.1302 
_diffrn_reflns_limit_h_min        0 
_diffrn_reflns_limit_h_max        26 
_diffrn_reflns_limit_k_min        0 
_diffrn_reflns_limit_k_max        26 
_diffrn_reflns_limit_l_min        0 
_diffrn_reflns_limit_l_max        16 
_diffrn_reflns_theta_min          1.85 
_diffrn_reflns_theta_max          24.97 
_reflns_number_total              3059 
_reflns_number_gt                 1313 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 

_computing_data_collection        'Bruker XSCANS' 
_computing_cell_refinement        'Bruker XSCANS' 
_computing_data_reduction         'Bruker SHELXTL' 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     'Bruker SHELXTL' 
_computing_publication_material   'Bruker SHELXTL' 

_refine_special_details 
; 
Refinement of F^2^ against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based 
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of 
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
factors based on ALL data will be even larger. 
; 

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd 
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc 
_refine_ls_weighting_details 
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1107P)^2^+39.2107P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        ? 
_refine_ls_number_reflns          3059 
_refine_ls_number_parameters      247 
_refine_ls_number_restraints      63 
_refine_ls_R_factor_all           0.2104 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0784 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.2437 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1817 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.073 
_refine_ls_restrained_S_all       1.073 
_refine_ls_shift/su_max           0.073 
_refine_ls_shift/su_mean          0.007 

loop_ 
_atom_site_label 
_atom_site_type_symbol 
_atom_site_fract_x 
_atom_site_fract_y 
_atom_site_fract_z 
_atom_site_U_iso_or_equiv 
_atom_site_adp_type 
_atom_site_occupancy 
_atom_site_symmetry_multiplicity 
_atom_site_calc_flag 
_atom_site_refinement_flags 
_atom_site_disorder_assembly 
_atom_site_disorder_group 
Mo1 Mo 0.34890(5) -0.01042(6) 0.90400(8) 0.0631(3) Uani 1 1 d . . . 
Mo2 Mo 0.52819(7) -0.02819(7) 1.24692(10) 0.0699(5) Uani 1 2 d SD . . 
Mo3 Mo 0.38677(6) 0.11323(6) 1.05193(12) 0.0706(5) Uani 1 2 d S . . 
V1 V 0.43117(13) 0.06883(13) 1.2422(2) 0.0779(10) Uani 1 2 d S . . 
V2 V 0.37428(9) -0.03800(9) 1.15424(12) 0.0515(6) Uani 1 1 d . . . 
V3 V 0.36951(8) -0.13049(8) 1.0000 0.0508(7) Uani 1 2 d S . . 
Co1 Co 0.62776(8) 0.37224(8) 1.0000 0.0763(8) Uani 1 2 d S . . 
Na1 Na 0.2500 0.2500 0.8072(5) 0.073(3) Uani 1 4 d S . . 
P1 P 0.5000 0.0000 1.0000 0.0358(13) Uani 1 4 d SD . . 
O1 O 0.4357(5) 0.1532(5) 0.9623(7) 0.098(3) Uani 1 1 d U . . 
O2 O 0.5418(4) -0.0418(4) 1.3618(5) 0.091(4) Uani 1 2 d SDU . . 
O3 O 0.3949(5) 0.0207(5) 0.8009(7) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . 
O4 O 0.3350(5) 0.1650(5) 1.0776(11) 0.110(6) Uani 1 2 d S . . 
O5 O 0.2803(5) -0.0160(5) 0.8578(8) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . 
O6 O 0.3690(4) 0.0514(5) 1.1503(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . 
O7 O 0.3220(4) -0.0558(5) 1.2278(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . 
O8 O 0.3168(4) -0.1832(4) 1.0000 0.078(4) Uani 1 2 d S . . 
O9 O 0.4052(6) 0.0948(6) 1.3416(11) 0.114(5) Uani 1 2 d SU . . 
O10 O 0.5366(5) 0.0185(6) 1.0849(6) 0.048(4) Uani 0.50 1 d PDU . . 
O11 O 0.5662(4) -0.0093(6) 0.9803(9) 0.047(4) Uani 0.50 1 d PDU . . 
O12 O 0.4400(5) -0.0189(4) 1.2453(6) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . 
O13 O 0.3812(4) -0.0931(4) 0.8787(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . 
O14 O 0.3381(4) -0.0505(4) 1.0281(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . 
C1 C 0.4972(10) 0.3336(11) 0.9980(16) 0.148(6) Uani 1 1 d U . . 
H1A H 0.4567 0.3503 1.0039 0.178 Uiso 1 1 calc R . . 
H1B H 0.4942 0.2969 0.9605 0.178 Uiso 1 1 calc R . . 
C2 C 0.5182(8) 0.3183(9) 1.0884(12) 0.106(5) Uani 1 1 d U . . 
H2A H 0.5037 0.2781 1.1048 0.127 Uiso 1 1 calc R . . 
H2D H 0.5019 0.3467 1.1341 0.127 Uiso 1 1 calc R . . 
C3 C 0.6794(6) 0.3107(6) 1.1621(9) 0.073(4) Uani 1 1 d U . . 
H3A H 0.6949 0.2710 1.1447 0.087 Uiso 1 1 calc R . . 
H3B H 0.6972 0.3216 1.2225 0.087 Uiso 1 1 calc R . . 
C4 C 0.6190(7) 0.3070(7) 1.1722(8) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . 
H4A H 0.6072 0.3349 1.2219 0.096 Uiso 1 1 calc R . . 
H4B H 0.6093 0.2665 1.1940 0.096 Uiso 1 1 calc R . . 
N1 N 0.5833(8) 0.3191(8) 1.0935(11) 0.132(5) Uani 1 1 d U . . 
H1C H 0.5898 0.2832 1.0633 0.158 Uiso 1 1 calc R . . 
N2 N 0.6978(6) 0.3531(5) 1.0937(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . 
H2B H 0.7297 0.3383 1.0614 0.098 Uiso 1 1 calc R . . 
H2C H 0.7096 0.3875 1.1226 0.098 Uiso 1 1 calc R . . 
N3 N 0.5380(7) 0.3804(7) 0.9434(11) 0.122(5) Uani 1 1 d U . . 
H3C H 0.5239 0.4184 0.9519 0.147 Uiso 1 1 calc R . . 
H3D H 0.5380 0.3722 0.8810 0.147 Uiso 1 1 calc R . . 
O1W O 0.3749(19) 0.207(2) 0.713(3) 0.220(18) Uiso 0.50 1 d P A 1 
O3W O 0.3696(19) 0.260(2) 0.801(3) 0.224(17) Uiso 0.50 1 d P B 2 
O4W O 0.3467(19) 0.290(2) 0.951(3) 0.25(2) Uiso 0.50 1 d P C 2 
O2W O 0.3108(15) 0.1892(15) 0.694(3) 0.33(2) Uiso 1 2 d S B 2 

loop_ 
_atom_site_aniso_label 
_atom_site_aniso_U_11 
_atom_site_aniso_U_22 
_atom_site_aniso_U_33 
_atom_site_aniso_U_23 
_atom_site_aniso_U_13 
_atom_site_aniso_U_12 
Mo1 0.0607(7) 0.0764(8) 0.0521(6) 0.0049(6) -0.0172(5) -0.0179(6) 
Mo2 0.0916(7) 0.0916(7) 0.0266(6) 0.0135(6) -0.0135(6) -0.0391(9) 
Mo3 0.0699(7) 0.0699(7) 0.0720(10) -0.0103(6) 0.0103(6) 0.0044(9) 
V1 0.0941(14) 0.0941(14) 0.0454(16) -0.0258(13) 0.0258(13) -0.0406(19) 
V2 0.0572(12) 0.0667(13) 0.0306(9) -0.0117(9) 0.0153(9) -0.0309(10) 
V3 0.0583(10) 0.0583(10) 0.0358(12) -0.0047(10) 0.0047(10) -0.0280(14) 
Co1 0.1028(11) 0.1028(11) 0.0231(10) 0.0104(10) 0.0104(10) 0.0556(15) 
Na1 0.103(4) 0.103(4) 0.014(4) 0.000 0.000 -0.049(6) 
P1 0.0432(19) 0.0432(19) 0.021(2) 0.0043(17) -0.0043(17) -0.011(2) 
O1 0.086(6) 0.115(6) 0.093(5) 0.020(5) -0.007(5) -0.003(5) 
O2 0.102(5) 0.102(5) 0.070(6) 0.014(4) -0.014(4) -0.008(6) 
O3 0.121(9) 0.094(8) 0.105(7) 0.038(6) 0.021(7) -0.021(7) 
O4 0.104(7) 0.104(7) 0.122(13) -0.028(7) 0.028(7) 0.002(10) 
O5 0.090(7) 0.088(7) 0.110(7) -0.004(6) -0.039(6) 0.020(6) 
O6 0.110(8) 0.091(7) 0.071(6) -0.007(5) -0.007(5) -0.048(6) 
O7 0.079(6) 0.101(7) 0.049(5) -0.014(4) 0.027(4) -0.033(5) 
O8 0.088(5) 0.088(5) 0.059(7) 0.001(5) -0.001(5) -0.020(8) 
O9 0.118(5) 0.118(5) 0.106(7) -0.017(4) 0.017(4) -0.005(6) 
O10 0.052(6) 0.047(6) 0.044(6) -0.001(5) 0.000(5) -0.007(5) 
O11 0.057(6) 0.054(6) 0.029(6) -0.003(5) 0.003(5) -0.003(5) 
O12 0.104(7) 0.077(6) 0.069(5) -0.017(5) 0.001(5) -0.041(6) 
O13 0.073(6) 0.072(6) 0.040(4) -0.003(4) 0.020(4) -0.013(5) 
O14 0.094(7) 0.062(6) 0.044(5) 0.001(4) 0.002(4) 0.000(5) 
C1 0.141(8) 0.154(9) 0.149(9) -0.004(7) -0.006(7) 0.004(7) 
C2 0.101(7) 0.106(8) 0.110(7) -0.012(6) 0.001(6) 0.004(6) 
C3 0.070(6) 0.077(6) 0.072(6) 0.004(5) -0.020(5) 0.006(5) 
C4 0.101(12) 0.094(11) 0.046(7) 0.025(7) 0.000(7) -0.010(9) 
N1 0.124(7) 0.157(8) 0.114(7) 0.019(6) -0.001(6) 0.001(6) 
N2 0.097(9) 0.070(8) 0.078(7) 0.019(6) -0.008(7) -0.006(7) 
N3 0.126(7) 0.128(7) 0.113(7) 0.007(6) -0.026(6) 0.020(6) 

_geom_special_details 
; 
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 

loop_ 
_geom_bond_atom_site_label_1 
_geom_bond_atom_site_label_2 
_geom_bond_distance 
_geom_bond_site_symmetry_2 
_geom_bond_publ_flag 
Mo1 O5 1.652(10) . ? 
Mo1 O1 1.842(11) 15_665 ? 
Mo1 O3 1.903(10) . ? 
Mo1 O14 1.978(8) . ? 
Mo1 O13 1.991(9) . ? 
Mo1 V3 3.0100(18) . ? 
Mo2 O2 1.678(7) . ? 
Mo2 O3 1.834(11) 9_657 ? 
Mo2 O3 1.834(11) 7_547 ? 
Mo2 O12 1.957(10) . ? 
Mo2 O12 1.957(10) 15_665 ? 
Mo2 O10 2.516(11) 15_665 ? 
Mo2 O10 2.516(11) . ? 
Mo2 V1 3.027(5) . ? 
Mo3 O4 1.655(16) . ? 
Mo3 O1 1.884(10) . ? 
Mo3 O1 1.884(10) 15_665 ? 
Mo3 O6 1.986(10) 15_665 ? 
Mo3 O6 1.986(10) . ? 
Mo3 V1 3.024(4) . ? 
V1 O9 1.621(16) . ? 
V1 O6 1.926(10) . ? 
V1 O6 1.926(10) 15_665 ? 
V1 O12 1.944(10) . ? 
V1 O12 1.944(10) 15_665 ? 
V1 V2 2.945(2) . ? 
V1 V2 2.945(2) 15_665 ? 
V2 O7 1.600(8) . ? 
V2 O14 1.972(8) . ? 
V2 O13 1.977(8) 7_547 ? 
V2 O6 1.977(11) . ? 
V2 O12 1.983(9) . ? 
V2 V3 2.987(2) . ? 
V3 O8 1.643(13) . ? 
V3 O13 1.919(7) 7_547 ? 
V3 O13 1.919(7) . ? 
V3 O14 1.938(9) . ? 
V3 O14 1.938(9) 7_547 ? 
V3 V2 2.987(2) 7_547 ? 
V3 Mo1 3.0100(18) 7_547 ? 
Co1 N1 2.020(16) 8_667 ? 
Co1 N1 2.020(16) . ? 
Co1 N2 2.078(12) . ? 
Co1 N2 2.078(12) 8_667 ? 
Co1 N3 2.144(15) 8_667 ? 
Co1 N3 2.144(15) . ? 
Na1 O2W 2.48(5) . ? 
Na1 O2W 2.48(5) 2 ? 
Na1 O3W 2.65(4) 15_665 ? 
Na1 O3W 2.65(4) 2 ? 
Na1 O3W 2.65(4) 16 ? 
Na1 O3W 2.65(4) . ? 
P1 O11 1.501(8) 7_547 ? 
P1 O11 1.501(8) 9_657 ? 
P1 O11 1.501(8) . ? 
P1 O11 1.501(8) 15_665 ? 
P1 O10 1.503(8) 9_657 ? 
P1 O10 1.503(8) . ? 
P1 O10 1.503(8) 7_547 ? 
P1 O10 1.503(8) 15_665 ? 
O1 Mo1 1.842(11) 15_665 ? 
O3 Mo2 1.834(11) 9_657 ? 
O10 O10 1.72(2) 15_665 ? 
O10 O11 1.727(17) 7_547 ? 
O10 O11 1.728(16) . ? 
O11 O10 1.727(17) 7_547 ? 
O11 O11 1.78(2) 15_665 ? 
O13 V2 1.977(8) 7_547 ? 
C1 C2 1.40(3) . ? 
C1 N3 1.57(3) . ? 
C2 N1 1.44(2) . ? 
C3 C4 1.343(19) . ? 
C3 N2 1.405(17) . ? 
C4 N1 1.387(19) . ? 
O4W O4W 1.78(9) 16 ? 

loop_ 
_geom_angle_atom_site_label_1 
_geom_angle_atom_site_label_2 
_geom_angle_atom_site_label_3 
_geom_angle 
_geom_angle_site_symmetry_1 
_geom_angle_site_symmetry_3 
_geom_angle_publ_flag 
O5 Mo1 O1 102.7(5) . 15_665 ? 
O5 Mo1 O3 102.3(5) . . ? 
O1 Mo1 O3 91.9(5) 15_665 . ? 
O5 Mo1 O14 101.9(5) . . ? 
O1 Mo1 O14 90.0(4) 15_665 . ? 
O3 Mo1 O14 154.7(5) . . ? 
O5 Mo1 O13 100.9(4) . . ? 
O1 Mo1 O13 155.3(4) 15_665 . ? 
O3 Mo1 O13 90.1(4) . . ? 
O14 Mo1 O13 78.1(3) . . ? 
O5 Mo1 V3 104.5(4) . . ? 
O1 Mo1 V3 126.1(3) 15_665 . ? 
O3 Mo1 V3 125.6(4) . . ? 
O14 Mo1 V3 39.3(2) . . ? 
O13 Mo1 V3 38.8(2) . . ? 
O2 Mo2 O3 101.9(5) . 9_657 ? 
O2 Mo2 O3 101.9(5) . 7_547 ? 
O3 Mo2 O3 91.8(7) 9_657 7_547 ? 
O2 Mo2 O12 102.0(4) . . ? 
O3 Mo2 O12 155.0(4) 9_657 . ? 
O3 Mo2 O12 90.2(4) 7_547 . ? 
O2 Mo2 O12 102.0(4) . 15_665 ? 
O3 Mo2 O12 90.2(4) 9_657 15_665 ? 
O3 Mo2 O12 155.0(4) 7_547 15_665 ? 
O12 Mo2 O12 77.9(5) . 15_665 ? 
O2 Mo2 O10 160.0(2) . 15_665 ? 
O3 Mo2 O10 92.9(4) 9_657 15_665 ? 
O3 Mo2 O10 63.9(4) 7_547 15_665 ? 
O12 Mo2 O10 65.8(4) . 15_665 ? 
O12 Mo2 O10 91.1(4) 15_665 15_665 ? 
O2 Mo2 O10 160.0(2) . . ? 
O3 Mo2 O10 63.9(4) 9_657 . ? 
O3 Mo2 O10 92.9(4) 7_547 . ? 
O12 Mo2 O10 91.1(4) . . ? 
O12 Mo2 O10 65.8(4) 15_665 . ? 
O10 Mo2 O10 40.0(5) 15_665 . ? 
O2 Mo2 V1 105.9(5) . . ? 
O3 Mo2 V1 125.6(3) 9_657 . ? 
O3 Mo2 V1 125.6(3) 7_547 . ? 
O12 Mo2 V1 39.0(3) . . ? 
O12 Mo2 V1 39.0(3) 15_665 . ? 
O10 Mo2 V1 75.1(3) 15_665 . ? 
O10 Mo2 V1 75.1(3) . . ? 
O4 Mo3 O1 102.7(5) . . ? 
O4 Mo3 O1 102.7(5) . 15_665 ? 
O1 Mo3 O1 94.9(6) . 15_665 ? 
O4 Mo3 O6 100.6(5) . 15_665 ? 
O1 Mo3 O6 89.1(4) . 15_665 ? 
O1 Mo3 O6 154.8(5) 15_665 15_665 ? 
O4 Mo3 O6 100.6(5) . . ? 
O1 Mo3 O6 154.8(5) . . ? 
O1 Mo3 O6 89.1(4) 15_665 . ? 
O6 Mo3 O6 77.3(5) 15_665 . ? 
O4 Mo3 V1 104.6(6) . . ? 
O1 Mo3 V1 124.3(3) . . ? 
O1 Mo3 V1 124.3(3) 15_665 . ? 
O6 Mo3 V1 38.7(3) 15_665 . ? 
O6 Mo3 V1 38.7(3) . . ? 
O9 V1 O6 113.7(6) . . ? 
O9 V1 O6 113.7(6) . 15_665 ? 
O6 V1 O6 80.2(6) . 15_665 ? 
O9 V1 O12 111.6(6) . . ? 
O6 V1 O12 83.6(4) . . ? 
O6 V1 O12 134.7(4) 15_665 . ? 
O9 V1 O12 111.6(6) . 15_665 ? 
O6 V1 O12 134.7(4) . 15_665 ? 
O6 V1 O12 83.6(4) 15_665 15_665 ? 
O12 V1 O12 78.5(6) . 15_665 ? 
O9 V1 V2 119.85(6) . . ? 
O6 V1 V2 41.7(3) . . ? 
O6 V1 V2 111.7(3) 15_665 . ? 
O12 V1 V2 41.9(3) . . ? 
O12 V1 V2 110.7(3) 15_665 . ? 
O9 V1 V2 119.85(6) . 15_665 ? 
O6 V1 V2 111.7(3) . 15_665 ? 
O6 V1 V2 41.7(3) 15_665 15_665 ? 
O12 V1 V2 110.7(3) . 15_665 ? 
O12 V1 V2 41.9(3) 15_665 15_665 ? 
V2 V1 V2 120.25(13) . 15_665 ? 
O9 V1 Mo3 122.8(7) . . ? 
O6 V1 Mo3 40.1(3) . . ? 
O6 V1 Mo3 40.1(3) 15_665 . ? 
O12 V1 Mo3 112.0(3) . . ? 
O12 V1 Mo3 112.0(3) 15_665 . ? 
V2 V1 Mo3 75.28(7) . . ? 
V2 V1 Mo3 75.28(7) 15_665 . ? 
O9 V1 Mo2 118.7(7) . . ? 
O6 V1 Mo2 112.2(3) . . ? 
O6 V1 Mo2 112.2(3) 15_665 . ? 
O12 V1 Mo2 39.3(3) . . ? 
O12 V1 Mo2 39.3(3) 15_665 . ? 
V2 V1 Mo2 75.22(9) . . ? 
V2 V1 Mo2 75.22(9) 15_665 . ? 
Mo3 V1 Mo2 118.52(11) . . ? 
O7 V2 O14 105.1(4) . . ? 
O7 V2 O13 101.2(4) . 7_547 ? 
O14 V2 O13 79.0(3) . 7_547 ? 
O7 V2 O6 102.7(5) . . ? 
O14 V2 O6 95.2(4) . . ? 
O13 V2 O6 156.1(4) 7_547 . ? 
O7 V2 O12 99.1(4) . . ? 
O14 V2 O12 155.8(4) . . ? 
O13 V2 O12 94.5(4) 7_547 . ? 
O6 V2 O12 81.3(4) . . ? 
O7 V2 V1 103.2(3) . . ? 
O14 V2 V1 131.7(3) . . ? 
O13 V2 V1 131.7(3) 7_547 . ? 
O6 V2 V1 40.4(3) . . ? 
O12 V2 V1 40.9(3) . . ? 
O7 V2 V3 106.3(3) . . ? 
O14 V2 V3 39.8(3) . . ? 
O13 V2 V3 39.2(2) 7_547 . ? 
O6 V2 V3 131.2(3) . . ? 
O12 V2 V3 130.1(3) . . ? 
V1 V2 V3 150.40(10) . . ? 
O8 V3 O13 113.5(3) . 7_547 ? 
O8 V3 O13 113.5(3) . . ? 
O13 V3 O13 133.0(5) 7_547 . ? 
O8 V3 O14 113.0(3) . . ? 
O13 V3 O14 81.3(3) 7_547 . ? 
O13 V3 O14 80.8(3) . . ? 
O8 V3 O14 113.0(3) . 7_547 ? 
O13 V3 O14 80.8(3) 7_547 7_547 ? 
O13 V3 O14 81.3(3) . 7_547 ? 
O14 V3 O14 134.0(6) . 7_547 ? 
O8 V3 V2 120.53(5) . . ? 
O13 V3 V2 40.7(2) 7_547 . ? 
O13 V3 V2 110.7(3) . . ? 
O14 V3 V2 40.6(2) . . ? 
O14 V3 V2 111.2(3) 7_547 . ? 
O8 V3 V2 120.53(5) . 7_547 ? 
O13 V3 V2 110.7(3) 7_547 7_547 ? 
O13 V3 V2 40.7(2) . 7_547 ? 
O14 V3 V2 111.2(3) . 7_547 ? 
O14 V3 V2 40.6(2) 7_547 7_547 ? 
V2 V3 V2 118.94(11) . 7_547 ? 
O8 V3 Mo1 121.03(5) . 7_547 ? 
O13 V3 Mo1 40.6(3) 7_547 7_547 ? 
O13 V3 Mo1 110.4(3) . 7_547 ? 
O14 V3 Mo1 111.1(3) . 7_547 ? 
O14 V3 Mo1 40.2(2) 7_547 7_547 ? 
V2 V3 Mo1 75.14(6) . 7_547 ? 
V2 V3 Mo1 74.51(6) 7_547 7_547 ? 
O8 V3 Mo1 121.02(5) . . ? 
O13 V3 Mo1 110.4(3) 7_547 . ? 
O13 V3 Mo1 40.6(3) . . ? 
O14 V3 Mo1 40.2(2) . . ? 
O14 V3 Mo1 111.1(3) 7_547 . ? 
V2 V3 Mo1 74.51(6) . . ? 
V2 V3 Mo1 75.14(6) 7_547 . ? 
Mo1 V3 Mo1 117.95(9) 7_547 . ? 
N1 Co1 N1 172.2(10) 8_667 . ? 
N1 Co1 N2 94.8(6) 8_667 . ? 
N1 Co1 N2 80.0(6) . . ? 
N1 Co1 N2 80.0(6) 8_667 8_667 ? 
N1 Co1 N2 94.8(6) . 8_667 ? 
N2 Co1 N2 95.9(7) . 8_667 ? 
N1 Co1 N3 81.1(6) 8_667 8_667 ? 
N1 Co1 N3 104.6(7) . 8_667 ? 
N2 Co1 N3 90.8(5) . 8_667 ? 
N2 Co1 N3 160.4(5) 8_667 8_667 ? 
N1 Co1 N3 104.6(7) 8_667 . ? 
N1 Co1 N3 81.1(6) . . ? 
N2 Co1 N3 160.4(5) . . ? 
N2 Co1 N3 90.8(5) 8_667 . ? 
N3 Co1 N3 89.0(9) 8_667 . ? 
O2W Na1 O2W 100(2) . 2 ? 
O2W Na1 O3W 59.0(10) . 15_665 ? 
O2W Na1 O3W 118.1(11) 2 15_665 ? 
O2W Na1 O3W 118.1(11) . 2 ? 
O2W Na1 O3W 59.0(10) 2 2 ? 
O3W Na1 O3W 80(2) 15_665 2 ? 
O2W Na1 O3W 118.1(11) . 16 ? 
O2W Na1 O3W 59.0(10) 2 16 ? 
O3W Na1 O3W 176.1(18) 15_665 16 ? 
O3W Na1 O3W 100(2) 2 16 ? 
O2W Na1 O3W 59.0(10) . . ? 
O2W Na1 O3W 118.1(11) 2 . ? 
O3W Na1 O3W 100(2) 15_665 . ? 
O3W Na1 O3W 176.1(18) 2 . ? 
O3W Na1 O3W 80(2) 16 . ? 
O11 P1 O11 72.5(11) 7_547 9_657 ? 
O11 P1 O11 107.5(11) 7_547 . ? 
O11 P1 O11 180.0(9) 9_657 . ? 
O11 P1 O11 180.000(1) 7_547 15_665 ? 
O11 P1 O11 107.5(11) 9_657 15_665 ? 
O11 P1 O11 72.5(11) . 15_665 ? 
O11 P1 O10 109.8(7) 7_547 9_657 ? 
O11 P1 O10 70.2(7) 9_657 9_657 ? 
O11 P1 O10 109.8(6) . 9_657 ? 
O11 P1 O10 70.2(7) 15_665 9_657 ? 
O11 P1 O10 70.2(7) 7_547 . ? 
O11 P1 O10 109.8(6) 9_657 . ? 
O11 P1 O10 70.2(6) . . ? 
O11 P1 O10 109.8(7) 15_665 . ? 
O10 P1 O10 180.000(2) 9_657 . ? 
O11 P1 O10 70.2(6) 7_547 7_547 ? 
O11 P1 O10 109.8(7) 9_657 7_547 ? 
O11 P1 O10 70.2(7) . 7_547 ? 
O11 P1 O10 109.8(6) 15_665 7_547 ? 
O10 P1 O10 69.8(9) 9_657 7_547 ? 
O10 P1 O10 110.2(9) . 7_547 ? 
O11 P1 O10 109.8(6) 7_547 15_665 ? 
O11 P1 O10 70.2(7) 9_657 15_665 ? 
O11 P1 O10 109.8(7) . 15_665 ? 
O11 P1 O10 70.2(6) 15_665 15_665 ? 
O10 P1 O10 110.2(9) 9_657 15_665 ? 
O10 P1 O10 69.8(9) . 15_665 ? 
O10 P1 O10 180.0(7) 7_547 15_665 ? 
Mo1 O1 Mo3 143.2(6) 15_665 . ? 
Mo2 O3 Mo1 143.8(7) 9_657 . ? 
V1 O6 V2 97.9(5) . . ? 
V1 O6 Mo3 101.2(4) . . ? 
V2 O6 Mo3 133.9(5) . . ? 
P1 O10 O10 55.1(5) . 15_665 ? 
P1 O10 O11 54.8(4) . 7_547 ? 
O10 O10 O11 90.9(6) 15_665 7_547 ? 
P1 O10 O11 54.8(4) . . ? 
O10 O10 O11 90.9(6) 15_665 . ? 
O11 O10 O11 88.9(7) 7_547 . ? 
P1 O10 Mo2 125.1(7) . . ? 
O10 O10 Mo2 70.0(2) 15_665 . ? 
O11 O10 Mo2 133.7(8) 7_547 . ? 
O11 O10 Mo2 131.3(9) . . ? 
P1 O11 O10 55.0(5) . 7_547 ? 
P1 O11 O10 55.0(4) . . ? 
O10 O11 O10 91.0(6) 7_547 . ? 
P1 O11 O11 53.7(5) . 15_665 ? 
O10 O11 O11 89.1(6) 7_547 15_665 ? 
O10 O11 O11 89.1(6) . 15_665 ? 
V1 O12 Mo2 101.8(4) . . ? 
V1 O12 V2 97.1(4) . . ? 
Mo2 O12 V2 135.4(5) . . ? 
V3 O13 V2 100.1(4) . 7_547 ? 
V3 O13 Mo1 100.7(3) . . ? 
V2 O13 Mo1 134.3(4) 7_547 . ? 
V3 O14 V2 99.6(4) . . ? 
V3 O14 Mo1 100.5(3) . . ? 
V2 O14 Mo1 133.6(5) . . ? 
C2 C1 N3 114.6(17) . . ? 
C1 C2 N1 112.0(16) . . ? 
C4 C3 N2 113.5(12) . . ? 
C3 C4 N1 117.8(13) . . ? 
C4 N1 C2 127.2(15) . . ? 
C4 N1 Co1 111.1(12) . . ? 
C2 N1 Co1 117.3(12) . . ? 
C3 N2 Co1 111.1(9) . . ? 
C1 N3 Co1 106.9(11) . . ? 

_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.972 
_diffrn_reflns_theta_full              24.97 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.972 
_refine_diff_density_max    2.132 
_refine_diff_density_min   -1.652 
_refine_diff_density_rms    0.238