Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001 ---------- X-Sun-Charset: us-ascii X-Sun-Content-Lines: 2752 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _journal_volume ? _journal_year ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Adams, Harry' 'Avecilla, Fernando' 'Bastida, Rufina' 'de Blas, Andres' 'Macias, Alejandro' 'Platas, Carlos' 'Rodriguez, Adolfo' 'Rodriguez-Blas, Teresa' _publ_contact_author ; Dr Teresa Rodriguez-Blas Departamento de Quimica Fundamental, Facultade de Ciencias Universidade da Coruna Campus de A Zapateira s/n 15071 A Coruna SPAIN ; data_Compound 1 _database_code_CSD 157455 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H46 Cl La N4 O10' _chemical_formula_weight 917.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'La' 'La' -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, -z-1/2' _cell_length_a 8.96640(10) _cell_length_b 11.3821(2) _cell_length_c 38.61130(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.5246(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3939.14(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.65 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.547 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1872 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.216 _exptl_absorpt_correction_type Semi-empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5055 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7931 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23163 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0244 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0328 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_l_min -51 _diffrn_reflns_limit_l_max 49 _diffrn_reflns_theta_min 1.06 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 9218 _reflns_number_gt 7820 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0419P)^2^+3.9944P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9218 _refine_ls_number_parameters 543 _refine_ls_number_restraints 173 _refine_ls_R_factor_all 0.0612 _refine_ls_R_factor_gt 0.0496 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1184 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.237 _refine_ls_restrained_S_all 1.229 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La La 0.86623(3) 0.43209(2) 0.143165(6) 0.04789(9) Uani 1 1 d . B . Cl Cl 1.3242(2) -0.04182(12) 0.20811(3) 0.0806(4) Uani 1 1 d DU . . O1 O 1.0134(4) 0.3039(2) 0.11272(8) 0.0609(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7037(4) 0.5882(3) 0.13535(8) 0.0631(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8380(5) 0.5615(4) 0.20469(9) 0.0976(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6462(4) 0.3828(3) 0.19141(9) 0.0735(9) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.1132(5) 0.3977(3) 0.18405(12) 0.0891(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9096(4) 0.2235(3) 0.18105(8) 0.0622(8) Uani 1 1 d . . . O7A O 1.4254(19) 0.0433(11) 0.2226(3) 0.079(4) Uiso 0.42(3) 1 d PDU A 1 O7B O 1.3581(14) 0.0715(7) 0.22217(18) 0.077(3) Uiso 0.58(3) 1 d PDU A 2 O8 O 1.2788(6) -0.0202(5) 0.17323(11) 0.1160(17) Uani 1 1 d DU A . O9 O 1.1994(7) -0.0735(6) 0.22774(15) 0.149(2) Uani 1 1 d DU A . O10 O 1.4229(9) -0.1341(7) 0.20909(17) 0.171(3) Uani 1 1 d DU A . N1 N 1.0127(4) 0.5351(2) 0.08910(8) 0.0419(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0646(5) 0.6370(3) 0.16395(9) 0.0575(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6717(5) 0.2172(3) 0.13508(10) 0.0628(10) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.7003(4) 0.4249(3) 0.08137(9) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.1067(4) 0.2825(3) 0.08842(12) 0.0494(9) Uani 1 1 d . B . C2 C 1.1673(5) 0.1693(4) 0.08368(15) 0.0647(12) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.1407 0.1092 0.0986 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.2646(6) 0.1452(4) 0.05760(16) 0.0727(14) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.3020 0.0695 0.0553 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.3072(6) 0.2310(5) 0.03502(14) 0.0688(13) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.3719 0.2138 0.0173 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2524(5) 0.3438(4) 0.03899(12) 0.0568(10) Uani 1 1 d . B . H5 H 1.2826 0.4028 0.0241 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1521(4) 0.3707(3) 0.06517(10) 0.0443(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.1006(4) 0.4908(3) 0.06699(10) 0.0457(8) Uani 1 1 d . B . H7 H 1.1352 0.5418 0.0502 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9839(4) 0.6585(3) 0.08373(10) 0.0424(8) Uani 1 1 d . B . C9 C 1.0511(4) 0.7378(3) 0.10688(11) 0.0469(9) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.0296(5) 0.8573(3) 0.10073(13) 0.0587(11) Uani 1 1 d . B . H10 H 1.0741 0.9117 0.1157 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9440(6) 0.8965(4) 0.07297(13) 0.0624(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9318 0.9767 0.0692 0.094 Uiso 1 1 calc R B . C12 C 0.8770(5) 0.8174(4) 0.05089(13) 0.0599(11) Uani 1 1 d . B . H12 H 0.8172 0.8440 0.0325 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8977(5) 0.6976(4) 0.05587(11) 0.0516(9) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8538 0.6440 0.0405 0.077 Uiso 1 1 calc R B . C14 C 1.1481(5) 0.6952(4) 0.13628(12) 0.0563(10) Uani 1 1 d . B . H14A H 1.2206 0.6404 0.1274 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.2025 0.7614 0.1462 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1757(8) 0.5980(5) 0.19042(16) 0.0875(19) Uani 1 1 d . B . H15A H 1.1299 0.5954 0.2129 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.2575 0.6538 0.1917 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2341(7) 0.4799(5) 0.18175(19) 0.096(2) Uani 1 1 d . B . H16A H 1.2725 0.4800 0.1585 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.3144 0.4584 0.1978 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.1513(7) 0.2864(5) 0.19609(18) 0.0873(18) Uani 1 1 d . B . H17A H 1.2236 0.2935 0.2151 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.1974 0.2425 0.1777 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0229(6) 0.2230(5) 0.20770(15) 0.0776(15) Uani 1 1 d . B . H18A H 1.0507 0.1428 0.2133 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.9855 0.2597 0.2284 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8737(8) 0.1093(4) 0.16845(14) 0.0845(18) Uani 1 1 d . B . H19A H 0.8208 0.0660 0.1860 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9647 0.0669 0.1636 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7783(7) 0.1177(4) 0.13606(13) 0.0714(14) Uani 1 1 d . B . H20A H 0.8431 0.1246 0.1164 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.7226 0.0452 0.1333 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5821(5) 0.2074(4) 0.10220(12) 0.0613(12) Uani 1 1 d . B . H21A H 0.5069 0.2688 0.1018 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.5305 0.1325 0.1020 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6711(4) 0.2168(3) 0.07002(11) 0.0482(9) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.6921(5) 0.1202(4) 0.04851(12) 0.0576(11) Uani 1 1 d . B . H23 H 0.6560 0.0472 0.0551 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7645(6) 0.1304(4) 0.01809(12) 0.0651(12) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.7777 0.0648 0.0041 0.098 Uiso 1 1 calc R B . C25 C 0.8181(6) 0.2386(4) 0.00805(12) 0.0634(12) Uani 1 1 d . B . H25 H 0.8681 0.2455 -0.0127 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7980(5) 0.3368(4) 0.02863(11) 0.0533(10) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.8331 0.4098 0.0217 0.080 Uiso 1 1 calc R B . C27 C 0.7250(4) 0.3255(3) 0.05968(10) 0.0458(8) Uani 1 1 d . B . C28 C 0.6147(5) 0.5034(4) 0.06795(12) 0.0519(9) Uani 1 1 d . B . H28 H 0.5773 0.4870 0.0458 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5682(5) 0.6138(4) 0.08241(12) 0.0528(10) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.4751(5) 0.6866(4) 0.06207(15) 0.0673(12) Uani 1 1 d . B . H30 H 0.4451 0.6618 0.0400 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4274(6) 0.7930(5) 0.07384(17) 0.0763(15) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.3660 0.8403 0.0599 0.114 Uiso 1 1 calc R B . C32 C 0.4718(6) 0.8295(4) 0.10682(17) 0.0755(15) Uani 1 1 d . B . H32 H 0.4390 0.9015 0.1151 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5627(5) 0.7615(4) 0.12727(14) 0.0649(12) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.5907 0.7877 0.1493 0.097 Uiso 1 1 calc R B . C34 C 0.6150(5) 0.6519(4) 0.11566(12) 0.0521(10) Uani 1 1 d . B . C35A C 0.591(2) 0.1913(17) 0.1660(6) 0.062(4) Uani 0.430(19) 1 d PU B 1 H35A H 0.6565 0.1564 0.1836 0.074 Uiso 0.430(19) 1 calc PR B 1 H35B H 0.5092 0.1378 0.1609 0.074 Uiso 0.430(19) 1 calc PR B 1 C36A C 0.5351(18) 0.3063(15) 0.1775(6) 0.075(5) Uani 0.430(19) 1 d PU B 1 H36A H 0.4856 0.3449 0.1580 0.090 Uiso 0.430(19) 1 calc PR B 1 H36B H 0.4610 0.2933 0.1950 0.090 Uiso 0.430(19) 1 calc PR B 1 C35B C 0.5410(17) 0.2246(13) 0.1611(4) 0.061(3) Uani 0.570(19) 1 d PU B 2 H35C H 0.4634 0.2749 0.1512 0.073 Uiso 0.570(19) 1 calc PR B 2 H35D H 0.4987 0.1468 0.1638 0.073 Uiso 0.570(19) 1 calc PR B 2 C36B C 0.5873(12) 0.2710(9) 0.1960(3) 0.059(2) Uani 0.570(19) 1 d PU B 2 H36C H 0.5020 0.2746 0.2108 0.070 Uiso 0.570(19) 1 calc PR B 2 H36D H 0.6617 0.2198 0.2067 0.070 Uiso 0.570(19) 1 calc PR B 2 C37A C 0.6206(19) 0.4705(16) 0.2156(5) 0.077(4) Uani 0.52(2) 1 d PU B 1 H37A H 0.5518 0.4426 0.2328 0.093 Uiso 0.52(2) 1 calc PR B 1 H37B H 0.5772 0.5389 0.2043 0.093 Uiso 0.52(2) 1 calc PR B 1 C38A C 0.7629(19) 0.5010(17) 0.2322(3) 0.077(4) Uani 0.52(2) 1 d PU B 1 H38A H 0.7495 0.5521 0.2520 0.093 Uiso 0.52(2) 1 calc PR B 1 H38B H 0.8175 0.4314 0.2396 0.093 Uiso 0.52(2) 1 calc PR B 1 C37B C 0.664(2) 0.4267(17) 0.2265(4) 0.070(3) Uani 0.48(2) 1 d PU B 2 H37C H 0.7489 0.3889 0.2381 0.085 Uiso 0.48(2) 1 calc PR B 2 H37D H 0.5758 0.4104 0.2395 0.085 Uiso 0.48(2) 1 calc PR B 2 C38B C 0.690(2) 0.5573(16) 0.2244(4) 0.081(5) Uani 0.48(2) 1 d PU B 2 H38C H 0.7011 0.5922 0.2473 0.097 Uiso 0.48(2) 1 calc PR B 2 H38D H 0.6099 0.5964 0.2116 0.097 Uiso 0.48(2) 1 calc PR B 2 C39 C 0.8787(9) 0.6814(6) 0.20903(16) 0.108(2) Uani 1 1 d . B . H39A H 0.9408 0.6900 0.2298 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7897 0.7286 0.2117 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9622(7) 0.7241(5) 0.17827(14) 0.0761(15) Uani 1 1 d . B . H40A H 0.8907 0.7472 0.1602 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.0189 0.7934 0.1850 0.114 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La 0.05754(15) 0.04125(12) 0.04495(13) 0.00303(10) 0.00256(10) -0.00878(10) Cl 0.1200(12) 0.0640(7) 0.0579(7) -0.0114(6) 0.0020(7) -0.0230(7) O1 0.0703(19) 0.0386(14) 0.075(2) 0.0125(14) 0.0172(16) -0.0014(14) O2 0.076(2) 0.0538(17) 0.0592(18) -0.0111(14) -0.0002(16) 0.0057(15) O3 0.135(4) 0.107(3) 0.0514(19) -0.014(2) 0.019(2) -0.061(3) O4 0.077(2) 0.069(2) 0.075(2) -0.0092(17) 0.0250(18) -0.0188(17) O5 0.087(3) 0.0546(19) 0.123(3) 0.026(2) -0.043(2) -0.0199(18) O6 0.072(2) 0.0551(17) 0.0595(18) 0.0091(14) -0.0082(16) -0.0081(15) O8 0.170(5) 0.113(4) 0.064(2) -0.013(2) -0.017(3) -0.028(3) O9 0.159(5) 0.174(6) 0.117(4) 0.012(4) 0.037(4) -0.065(4) O10 0.207(7) 0.177(6) 0.128(5) -0.023(5) -0.006(5) 0.081(5) N1 0.0476(17) 0.0305(13) 0.0476(17) 0.0032(12) 0.0011(14) -0.0042(12) N2 0.073(2) 0.0468(19) 0.052(2) 0.0013(15) -0.0120(18) -0.0177(17) N3 0.073(2) 0.062(2) 0.055(2) -0.0029(17) 0.0142(18) -0.0277(19) N4 0.0461(17) 0.0417(16) 0.0533(18) -0.0056(14) 0.0044(14) -0.0047(14) C1 0.046(2) 0.0347(17) 0.067(3) 0.0004(17) -0.0050(19) -0.0045(15) C2 0.064(3) 0.037(2) 0.092(4) 0.000(2) -0.005(3) -0.0021(19) C3 0.068(3) 0.047(2) 0.102(4) -0.019(3) -0.010(3) 0.012(2) C4 0.063(3) 0.074(3) 0.069(3) -0.022(3) -0.004(2) 0.016(2) C5 0.053(2) 0.064(3) 0.053(2) -0.005(2) -0.001(2) 0.004(2) C6 0.0403(19) 0.0397(18) 0.053(2) -0.0019(16) -0.0047(17) -0.0002(15) C7 0.047(2) 0.0413(19) 0.049(2) 0.0048(16) 0.0027(17) -0.0030(16) C8 0.0448(19) 0.0316(16) 0.051(2) 0.0040(15) 0.0054(17) -0.0034(14) C9 0.050(2) 0.0357(17) 0.055(2) 0.0042(16) 0.0016(18) -0.0054(15) C10 0.074(3) 0.0337(18) 0.068(3) 0.0038(18) -0.008(2) -0.0048(19) C11 0.074(3) 0.0360(19) 0.077(3) 0.006(2) -0.005(3) 0.0068(19) C12 0.065(3) 0.048(2) 0.067(3) 0.010(2) -0.006(2) 0.007(2) C13 0.056(2) 0.042(2) 0.057(2) 0.0014(17) -0.0007(19) -0.0047(17) C14 0.059(3) 0.042(2) 0.067(3) 0.0062(19) -0.012(2) -0.0134(18) C15 0.117(5) 0.067(3) 0.077(4) 0.015(3) -0.041(4) -0.036(3) C16 0.090(4) 0.071(3) 0.124(5) 0.036(4) -0.057(4) -0.026(3) C17 0.079(4) 0.078(4) 0.104(5) 0.034(3) -0.015(3) -0.011(3) C18 0.084(4) 0.071(3) 0.076(3) 0.021(3) -0.015(3) -0.006(3) C19 0.140(6) 0.050(2) 0.063(3) 0.015(2) -0.006(3) -0.019(3) C20 0.105(4) 0.049(2) 0.060(3) 0.004(2) 0.002(3) -0.025(3) C21 0.059(3) 0.064(3) 0.062(3) -0.007(2) 0.006(2) -0.024(2) C22 0.047(2) 0.047(2) 0.051(2) -0.0048(17) -0.0047(17) -0.0020(17) C23 0.071(3) 0.043(2) 0.059(3) -0.0044(19) -0.006(2) 0.000(2) C24 0.085(3) 0.051(2) 0.059(3) -0.012(2) -0.006(2) 0.020(2) C25 0.075(3) 0.067(3) 0.047(2) -0.005(2) 0.004(2) 0.015(2) C26 0.060(3) 0.049(2) 0.051(2) 0.0023(18) 0.0023(19) 0.0047(19) C27 0.0410(19) 0.0445(19) 0.052(2) -0.0070(16) -0.0032(17) 0.0021(15) C28 0.047(2) 0.050(2) 0.059(2) -0.0076(18) -0.0012(19) 0.0017(17) C29 0.042(2) 0.048(2) 0.068(3) -0.0068(19) 0.0028(19) -0.0007(17) C30 0.056(3) 0.062(3) 0.084(3) -0.005(2) -0.009(2) 0.008(2) C31 0.065(3) 0.058(3) 0.105(4) -0.003(3) -0.002(3) 0.015(2) C32 0.062(3) 0.048(2) 0.117(5) -0.010(3) 0.011(3) 0.008(2) C33 0.059(3) 0.054(2) 0.082(3) -0.017(2) 0.009(2) -0.002(2) C34 0.044(2) 0.046(2) 0.066(3) -0.0022(19) 0.008(2) 0.0001(17) C35A 0.052(9) 0.061(8) 0.073(8) 0.006(6) 0.019(7) -0.016(6) C36A 0.060(7) 0.079(8) 0.088(10) -0.005(7) 0.036(7) -0.012(6) C35B 0.057(7) 0.070(8) 0.055(5) 0.000(5) 0.014(5) -0.017(5) C36B 0.058(5) 0.071(5) 0.047(5) 0.011(4) 0.014(4) -0.004(4) C37A 0.080(8) 0.084(8) 0.069(8) -0.007(6) 0.024(6) -0.006(6) C38A 0.088(8) 0.098(9) 0.047(5) -0.001(5) 0.015(5) -0.007(7) C37B 0.078(9) 0.079(8) 0.055(6) 0.009(5) 0.014(6) -0.006(7) C38B 0.099(11) 0.079(8) 0.066(7) -0.012(6) 0.019(7) -0.011(8) C39 0.145(6) 0.106(5) 0.076(4) -0.036(4) 0.029(4) -0.051(5) C40 0.098(4) 0.061(3) 0.069(3) -0.020(2) 0.005(3) -0.024(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La O1 2.310(3) . ? La O2 2.313(3) . ? La O5 2.713(4) . ? La N1 2.757(3) . ? La N4 2.779(3) . ? La O4 2.806(3) . ? La O6 2.810(3) . ? La O3 2.812(4) . ? La N3 3.016(4) . ? La N2 3.029(3) . ? Cl O10 1.373(6) . ? Cl O9 1.415(5) . ? Cl O8 1.418(4) . ? Cl O7B 1.429(7) . ? Cl O7A 1.431(9) . ? O1 C1 1.296(5) . ? O2 C34 1.305(5) . ? O3 C39 1.422(7) . ? O3 C38A 1.447(12) . ? O3 C38B 1.548(16) . ? O4 C37A 1.390(14) . ? O4 C36B 1.391(10) . ? O4 C36A 1.418(16) . ? O4 C37B 1.449(15) . ? O5 C17 1.389(6) . ? O5 C16 1.437(6) . ? O6 C19 1.423(6) . ? O6 C18 1.427(6) . ? N1 C7 1.281(5) . ? N1 C8 1.442(4) . ? N2 C40 1.469(7) . ? N2 C15 1.477(7) . ? N2 C14 1.478(5) . ? N3 C35A 1.442(19) . ? N3 C20 1.481(7) . ? N3 C21 1.488(6) . ? N3 C35B 1.565(14) . ? N4 C28 1.279(5) . ? N4 C27 1.429(5) . ? C1 C2 1.412(6) . ? C1 C6 1.414(5) . ? C2 C3 1.377(7) . ? C3 C4 1.370(8) . ? C4 C5 1.384(6) . ? C5 C6 1.404(6) . ? C6 C7 1.446(5) . ? C8 C13 1.382(6) . ? C8 C9 1.396(5) . ? C9 C10 1.393(5) . ? C9 C14 1.493(6) . ? C10 C11 1.376(7) . ? C11 C12 1.368(7) . ? C12 C13 1.389(6) . ? C15 C16 1.483(9) . ? C17 C18 1.440(8) . ? C19 C20 1.499(8) . ? C21 C22 1.498(6) . ? C22 C27 1.390(5) . ? C22 C23 1.394(6) . ? C23 C24 1.362(7) . ? C24 C25 1.381(7) . ? C25 C26 1.387(6) . ? C26 C27 1.387(6) . ? C28 C29 1.441(6) . ? C29 C30 1.402(6) . ? C29 C34 1.409(6) . ? C30 C31 1.367(7) . ? C31 C32 1.388(8) . ? C32 C33 1.361(7) . ? C33 C34 1.410(6) . ? C35A C36A 1.48(3) . ? C35B C36B 1.50(2) . ? C37A C38A 1.46(3) . ? C37B C38B 1.51(3) . ? C39 C40 1.502(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 La O2 141.77(11) . . ? O1 La O5 74.72(14) . . ? O2 La O5 133.51(12) . . ? O1 La N1 66.01(9) . . ? O2 La N1 83.43(10) . . ? O5 La N1 95.98(12) . . ? O1 La N4 81.06(11) . . ? O2 La N4 65.76(10) . . ? O5 La N4 154.84(13) . . ? N1 La N4 67.50(9) . . ? O1 La O4 129.27(10) . . ? O2 La O4 77.79(12) . . ? O5 La O4 99.34(13) . . ? N1 La O4 160.92(11) . . ? N4 La O4 101.21(10) . . ? O1 La O6 70.01(10) . . ? O2 La O6 142.66(11) . . ? O5 La O6 58.38(10) . . ? N1 La O6 133.73(9) . . ? N4 La O6 119.06(9) . . ? O4 La O6 64.88(11) . . ? O1 La O3 145.71(14) . . ? O2 La O3 68.74(13) . . ? O5 La O3 71.01(15) . . ? N1 La O3 118.18(10) . . ? N4 La O3 133.03(13) . . ? O4 La O3 57.53(11) . . ? O6 La O3 90.97(11) . . ? O1 La N3 76.80(11) . . ? O2 La N3 104.42(12) . . ? O5 La N3 113.83(11) . . ? N1 La N3 123.52(9) . . ? N4 La N3 65.95(10) . . ? O4 La N3 59.45(10) . . ? O6 La N3 55.97(11) . . ? O3 La N3 116.58(10) . . ? O1 La N2 106.38(11) . . ? O2 La N2 78.84(12) . . ? O5 La N2 59.51(10) . . ? N1 La N2 65.48(10) . . ? N4 La N2 123.18(10) . . ? O4 La N2 113.35(10) . . ? O6 La N2 116.13(10) . . ? O3 La N2 55.83(11) . . ? N3 La N2 170.44(10) . . ? O10 Cl O9 108.0(5) . . ? O10 Cl O8 109.1(4) . . ? O9 Cl O8 110.0(4) . . ? O10 Cl O7B 123.4(7) . . ? O9 Cl O7B 100.9(5) . . ? O8 Cl O7B 104.9(4) . . ? O10 Cl O7A 96.1(9) . . ? O9 Cl O7A 117.7(6) . . ? O8 Cl O7A 114.7(5) . . ? O7B Cl O7A 27.7(5) . . ? C1 O1 La 151.0(2) . . ? C34 O2 La 151.0(3) . . ? C39 O3 C38A 119.5(7) . . ? C39 O3 C38B 101.1(7) . . ? C38A O3 C38B 37.1(6) . . ? C39 O3 La 125.0(3) . . ? C38A O3 La 115.2(6) . . ? C38B O3 La 119.8(6) . . ? C37A O4 C36B 120.1(8) . . ? C37A O4 C36A 124.6(9) . . ? C36B O4 C36A 38.8(7) . . ? C37A O4 C37B 30.8(6) . . ? C36B O4 C37B 103.4(8) . . ? C36A O4 C37B 128.8(9) . . ? 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O3 La N2 C14 -160.4(4) . . . . ? N3 La N2 C14 160.4(6) . . . . ? O1 La N3 C35A 139.6(9) . . . . ? O2 La N3 C35A -79.8(9) . . . . ? O5 La N3 C35A 73.1(9) . . . . ? N1 La N3 C35A -171.5(9) . . . . ? N4 La N3 C35A -134.5(9) . . . . ? O4 La N3 C35A -13.8(9) . . . . ? O6 La N3 C35A 64.9(9) . . . . ? O3 La N3 C35A -6.7(9) . . . . ? N2 La N3 C35A 29.0(12) . . . . ? O1 La N3 C20 33.1(3) . . . . ? O2 La N3 C20 173.7(3) . . . . ? O5 La N3 C20 -33.3(3) . . . . ? N1 La N3 C20 82.1(3) . . . . ? N4 La N3 C20 119.1(3) . . . . ? O4 La N3 C20 -120.2(3) . . . . ? O6 La N3 C20 -41.5(3) . . . . ? O3 La N3 C20 -113.2(3) . . . . ? N2 La N3 C20 -77.4(7) . . . . ? O1 La N3 C21 -85.0(3) . . . . ? O2 La N3 C21 55.6(3) . . . . ? O5 La N3 C21 -151.4(3) . . . . ? N1 La N3 C21 -36.0(4) . . . . ? N4 La N3 C21 1.0(3) . . . . ? O4 La N3 C21 121.7(3) . . . . ? O6 La N3 C21 -159.6(3) . . . . ? O3 La N3 C21 128.8(3) . . . . ? N2 La N3 C21 164.5(6) . . . . ? O1 La N3 C35B 164.1(7) . . . . ? O2 La N3 C35B -55.3(7) . . . . ? O5 La N3 C35B 97.6(7) . . . . ? N1 La N3 C35B -146.9(7) . . . . ? N4 La N3 C35B -109.9(7) . . . . ? O4 La N3 C35B 10.8(7) . . . . ? O6 La N3 C35B 89.5(7) . . . . ? O3 La N3 C35B 17.8(7) . . . . ? N2 La N3 C35B 53.6(10) . . . . ? O1 La N4 C28 -152.0(4) . . . . ? O2 La N4 C28 8.5(3) . . . . ? O5 La N4 C28 -136.3(3) . . . . ? N1 La N4 C28 -84.4(3) . . . . ? O4 La N4 C28 79.5(3) . . . . ? O6 La N4 C28 146.9(3) . . . . ? O3 La N4 C28 23.8(4) . . . . ? N3 La N4 C28 128.5(4) . . . . ? N2 La N4 C28 -48.2(4) . . . . ? O1 La N4 C27 20.8(2) . . . . ? O2 La N4 C27 -178.7(3) . . . . ? O5 La N4 C27 36.5(4) . . . . ? N1 La N4 C27 88.4(3) . . . . ? O4 La N4 C27 -107.7(3) . . . . ? O6 La N4 C27 -40.3(3) . . . . ? O3 La N4 C27 -163.4(2) . . . . ? N3 La N4 C27 -58.7(3) . . . . ? N2 La N4 C27 124.5(2) . . . . ? La O1 C1 C2 176.9(4) . . . . ? La O1 C1 C6 -3.7(9) . . . . ? O1 C1 C2 C3 178.9(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.6(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.1(8) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.8(8) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.4(7) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.9(7) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -179.5(4) . . . . ? O1 C1 C6 C5 -179.4(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.1(6) . . . . ? O1 C1 C6 C7 1.1(6) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -179.5(4) . . . . ? C8 N1 C7 C6 179.7(4) . . . . ? La N1 C7 C6 -2.2(6) . . . . ? C5 C6 C7 N1 -178.1(4) . . . . ? C1 C6 C7 N1 1.4(7) . . . . ? C7 N1 C8 C13 70.8(5) . . . . ? La N1 C8 C13 -107.6(3) . . . . ? C7 N1 C8 C9 -106.7(4) . . . . ? La N1 C8 C9 74.9(4) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -0.7(6) . . . . ? N1 C8 C9 C10 176.8(4) . . . . ? C13 C8 C9 C14 -178.0(4) . . . . ? N1 C8 C9 C14 -0.5(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.6(7) . . . . ? C14 C9 C10 C11 177.9(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.5(8) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -1.5(8) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -0.3(6) . . . . ? N1 C8 C13 C12 -177.7(4) . . . . ? C11 C12 C13 C8 1.4(7) . . . . ? C40 N2 C14 C9 -61.9(5) . . . . ? C15 N2 C14 C9 178.7(4) . . . . ? La N2 C14 C9 55.5(4) . . . . ? C10 C9 C14 N2 111.2(5) . . . . ? C8 C9 C14 N2 -71.6(5) . . . . ? C40 N2 C15 C16 155.9(5) . . . . ? C14 N2 C15 C16 -87.0(5) . . . . ? La N2 C15 C16 41.0(6) . . . . ? C17 O5 C16 C15 -145.1(6) . . . . ? La O5 C16 C15 59.0(6) . . . . ? N2 C15 C16 O5 -65.8(6) . . . . ? C16 O5 C17 C18 161.9(6) . . . . ? La O5 C17 C18 -42.8(7) . . . . ? C19 O6 C18 C17 117.2(6) . . . . ? La O6 C18 C17 -40.0(6) . . . . ? O5 C17 C18 O6 52.6(7) . . . . ? C18 O6 C19 C20 -168.5(5) . . . . ? La O6 C19 C20 -13.1(7) . . . . ? C35A N3 C20 C19 -57.2(10) . . . . ? C21 N3 C20 C19 -176.9(4) . . . . ? C35B N3 C20 C19 -64.7(8) . . . . ? La N3 C20 C19 58.9(4) . . . . ? O6 C19 C20 N3 -35.0(7) . . . . ? C35A N3 C21 C22 -171.4(9) . . . . ? C20 N3 C21 C22 -62.2(5) . . . . ? C35B N3 C21 C22 171.1(7) . . . . ? La N3 C21 C22 54.2(5) . . . . ? N3 C21 C22 C27 -74.4(6) . . . . ? N3 C21 C22 C23 110.5(5) . . . . ? C27 C22 C23 C24 0.4(7) . . . . ? C21 C22 C23 C24 175.6(5) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -0.2(8) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.4(8) . . . . ? C24 C25 C26 C27 0.8(7) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -0.6(6) . . . . ? C25 C26 C27 N4 -179.1(4) . . . . ? C23 C22 C27 C26 0.0(6) . . . . ? C21 C22 C27 C26 -175.2(4) . . . . ? C23 C22 C27 N4 178.6(4) . . . . ? C21 C22 C27 N4 3.3(6) . . . . ? C28 N4 C27 C26 64.2(5) . . . . ? La N4 C27 C26 -109.7(4) . . . . ? C28 N4 C27 C22 -114.4(4) . . . . ? La N4 C27 C22 71.8(4) . . . . ? C27 N4 C28 C29 -179.4(4) . . . . ? La N4 C28 C29 -6.5(6) . . . . ? N4 C28 C29 C30 178.7(4) . . . . ? N4 C28 C29 C34 0.1(7) . . . . ? C34 C29 C30 C31 -0.7(7) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -179.4(5) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -0.3(8) . . . . ? C30 C31 C32 C33 0.6(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.2(8) . . . . ? La O2 C34 C29 13.0(8) . . . . ? La O2 C34 C33 -167.3(4) . . . . ? C30 C29 C34 O2 -178.8(4) . . . . ? C28 C29 C34 O2 -0.2(6) . . . . ? C30 C29 C34 C33 1.4(6) . . . . ? C28 C29 C34 C33 -180.0(4) . . . . ? C32 C33 C34 O2 179.1(4) . . . . ? C32 C33 C34 C29 -1.2(7) . . . . ? C20 N3 C35A C36A 153.4(15) . . . . ? C21 N3 C35A C36A -92.5(16) . . . . ? C35B N3 C35A C36A -43(3) . . . . ? La N3 C35A C36A 43.8(19) . . . . ? C37A O4 C36A C35A -153.0(17) . . . . ? C36B O4 C36A C35A -56.4(17) . . . . ? C37B O4 C36A C35A -114.7(17) . . . . ? La O4 C36A C35A 59(2) . . . . ? N3 C35A C36A O4 -71(2) . . . . ? C35A N3 C35B C36B 62(3) . . . . ? C20 N3 C35B C36B 80.8(13) . . . . ? C21 N3 C35B C36B -162.6(11) . . . . ? La N3 C35B C36B -40.4(14) . . . . ? C37A O4 C36B C35B 143.1(13) . . . . ? C36A O4 C36B C35B 34.0(11) . . . . ? C37B O4 C36B C35B 171.0(12) . . . . ? La O4 C36B C35B -50.3(13) . . . . ? N3 C35B C36B O4 59.1(15) . . . . ? C36B O4 C37A C38A 114.4(14) . . . . ? C36A O4 C37A C38A 160.4(16) . . . . ? C37B O4 C37A C38A 51(2) . . . . ? La O4 C37A C38A -53.1(19) . . . . ? C39 O3 C38A C37A 117.9(13) . . . . ? C38B O3 C38A C37A 50.4(15) . . . . ? La O3 C38A C37A -56.5(18) . . . . ? O4 C37A C38A O3 71(2) . . . . ? C37A O4 C37B C38B -38.3(19) . . . . ? C36B O4 C37B C38B -165.7(15) . . . . ? C36A O4 C37B C38B -132.5(16) . . . . ? La O4 C37B C38B 54(2) . . . . ? O4 C37B C38B O3 -63(2) . . . . ? C39 O3 C38B C37B -168.3(14) . . . . ? C38A O3 C38B C37B -43.3(14) . . . . ? La O3 C38B C37B 49.9(19) . . . . ? C38A O3 C39 C40 176.9(10) . . . . ? C38B O3 C39 C40 -148.5(10) . . . . ? La O3 C39 C40 -9.4(9) . . . . ? C15 N2 C40 C39 -58.1(6) . . . . ? C14 N2 C40 C39 -174.7(5) . . . . ? La N2 C40 C39 59.8(5) . . . . ? O3 C39 C40 N2 -38.0(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 28.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _refine_diff_density_max 0.686 _refine_diff_density_min -1.119 _refine_diff_density_rms 0.080 #======END data_Compound 2 _database_code_CSD 157456 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H46 Ce Cl N4 O10' _chemical_formula_weight 918.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ce' 'Ce' -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.3199(13) _cell_length_b 10.7801(7) _cell_length_c 21.0815(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.8430(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3984.4(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.531 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1876 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.272 _exptl_absorpt_correction_type Semi-empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6301 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8321 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25652 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0922 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0947 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.20 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 9499 _reflns_number_gt 5555 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0904P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9499 _refine_ls_number_parameters 505 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0984 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1548 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1192 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.905 _refine_ls_restrained_S_all 0.905 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce1 Ce 0.053110(15) 0.13560(2) 0.822881(13) 0.04908(12) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.64170(9) 0.09297(17) 0.64979(9) 0.0828(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.14152(19) 0.0808(3) 0.93205(17) 0.0543(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.03453(19) 0.0972(4) 0.70856(17) 0.0608(9) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0220(2) 0.0740(4) 0.9004(2) 0.0817(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0341(2) 0.3051(4) 0.9083(2) 0.0761(11) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0870(2) 0.2175(4) 0.7447(2) 0.0843(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0306(4) 0.3558(4) 0.7531(3) 0.1062(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6631(3) 0.2006(6) 0.6240(3) 0.130(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6787(3) 0.0950(6) 0.7222(3) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5628(3) 0.0971(6) 0.6274(3) 0.1244(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6626(4) -0.0113(6) 0.6219(3) 0.137(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0897(2) -0.1044(4) 0.8277(2) 0.0487(9) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0821(2) -0.0346(5) 0.7618(3) 0.0717(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1624(3) 0.3523(4) 0.8771(3) 0.0823(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1861(2) 0.1192(3) 0.8077(2) 0.0519(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1728(3) -0.0103(5) 0.9755(2) 0.0500(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2135(3) 0.0139(5) 1.0480(3) 0.0619(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2182 0.0951 1.0642 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2460(3) -0.0811(6) 1.0946(3) 0.0695(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2742 -0.0628 1.1416 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2377(3) -0.2025(7) 1.0730(3) 0.0778(17) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2572 -0.2665 1.1053 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2002(3) -0.2275(6) 1.0032(3) 0.0783(17) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1969 -0.3092 0.9881 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1665(3) -0.1339(5) 0.9538(2) 0.0518(11) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1299(3) -0.1713(5) 0.8808(3) 0.0610(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1364 -0.2537 0.8715 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0647(3) -0.1640(4) 0.7608(2) 0.0504(11) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.0123(3) -0.1907(5) 0.7232(3) 0.0565(12) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0337(3) -0.2472(5) 0.6579(3) 0.0691(15) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0849 -0.2658 0.6316 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0176(4) -0.2759(6) 0.6314(3) 0.0734(16) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0015 -0.3133 0.5878 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0917(3) -0.2495(5) 0.6691(3) 0.0688(14) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1268 -0.2689 0.6512 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1165(3) -0.1943(5) 0.7339(3) 0.0621(13) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1680 -0.1774 0.7595 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0679(3) -0.1668(6) 0.7540(3) 0.0706(16) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.1160 -0.2059 0.7246 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.0492 -0.2059 0.7996 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1289(3) 0.0182(7) 0.6926(3) 0.0863(19) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.1763 -0.0280 0.6719 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.1022 0.0067 0.6630 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1475(4) 0.1535(7) 0.6928(5) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1579 0.1892 0.6475 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.1930 0.1623 0.7010 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0961(7) 0.3464(9) 0.7363(8) 0.184(7) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1467 0.3641 0.7006 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.0924 0.3826 0.7798 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0429(8) 0.4022(10) 0.7179(7) 0.162(5) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0422 0.4905 0.7270 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0586 0.3915 0.6681 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0903(6) 0.4292(8) 0.7567(5) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0717 0.5024 0.7278 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1236 0.3838 0.7411 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1317(6) 0.4643(9) 0.8315(7) 0.171(5) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.0974 0.5089 0.8462 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1736 0.5193 0.8369 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2384(6) 0.3391(9) 0.8878(7) 0.170(6) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.2681 0.4028 0.9203 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2414 0.3549 0.8437 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2767(3) 0.2103(7) 0.9162(3) 0.0799(18) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3420(5) 0.1966(10) 0.9768(4) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3587 0.2640 1.0070 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3831(5) 0.0909(11) 0.9949(4) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4266 0.0856 1.0367 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3593(4) -0.0083(9) 0.9504(4) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.3869 -0.0819 0.9616 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2943(3) 0.0012(6) 0.8890(3) 0.0820(18) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2783 -0.0667 0.8591 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2535(3) 0.1079(5) 0.8714(3) 0.0619(14) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1970(3) 0.1174(5) 0.7515(3) 0.0587(13) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.2474 0.1105 0.7575 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1399(3) 0.1250(5) 0.6801(3) 0.0583(13) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.1643(4) 0.1404(5) 0.6272(3) 0.0765(17) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.2164 0.1467 0.6393 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1154(5) 0.1467(6) 0.5587(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.1334 0.1603 0.5247 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0378(5) 0.1326(6) 0.5403(3) 0.093(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.0038 0.1345 0.4933 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0107(4) 0.1157(6) 0.5909(3) 0.0780(18) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0414 0.1065 0.5775 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0612(3) 0.1123(4) 0.6630(3) 0.0581(13) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1593(6) 0.3815(9) 0.9438(6) 0.140(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.1878 0.3175 0.9768 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.1868 0.4586 0.9605 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0878(5) 0.3940(7) 0.9481(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.0960 0.3866 0.9966 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.0674 0.4761 0.9320 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.0103(6) 0.2727(10) 0.9440(6) 0.155(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.0231 0.2691 0.9934 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H37B H -0.0464 0.3393 0.9375 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.0483(8) 0.1696(10) 0.9270(7) 0.171(6) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.0995 0.1892 0.8930 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H38B H -0.0528 0.1388 0.9684 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0686(4) -0.0374(7) 0.8824(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.0958 -0.0444 0.9117 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.0364 -0.1099 0.8899 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1243(4) -0.0302(7) 0.8068(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.1598 -0.0992 0.7955 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.1533 0.0463 0.7984 0.113 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce1 0.05785(19) 0.04196(16) 0.05016(17) 0.00452(12) 0.02537(13) 0.00602(12) Cl1 0.0786(10) 0.0757(10) 0.0844(11) 0.0051(8) 0.0248(8) -0.0081(8) O1 0.066(2) 0.0443(19) 0.0542(19) 0.0009(15) 0.0271(16) 0.0017(16) O2 0.059(2) 0.072(2) 0.053(2) 0.0008(17) 0.0247(17) -0.0013(17) O3 0.087(3) 0.092(3) 0.088(3) -0.004(2) 0.058(2) -0.004(2) O4 0.097(3) 0.064(3) 0.080(3) -0.008(2) 0.049(2) 0.010(2) O5 0.075(3) 0.073(3) 0.089(3) 0.000(2) 0.020(2) 0.028(2) O6 0.149(5) 0.053(3) 0.095(3) 0.024(2) 0.031(3) 0.008(3) O7 0.122(4) 0.100(4) 0.146(5) 0.029(4) 0.035(4) -0.025(4) O8 0.124(4) 0.166(6) 0.070(3) 0.019(3) 0.021(3) 0.024(4) O9 0.075(3) 0.130(5) 0.150(5) -0.003(4) 0.030(3) -0.015(3) O10 0.156(5) 0.106(5) 0.158(5) -0.025(4) 0.076(4) 0.018(4) N1 0.052(2) 0.044(2) 0.052(2) -0.0048(17) 0.0243(18) -0.0020(17) N2 0.053(3) 0.076(3) 0.088(3) -0.001(3) 0.032(2) 0.000(2) N3 0.102(4) 0.054(3) 0.110(4) -0.011(3) 0.062(4) -0.014(3) N4 0.055(2) 0.047(2) 0.052(2) -0.0017(17) 0.0213(19) -0.0039(17) C1 0.048(3) 0.055(3) 0.052(3) 0.004(2) 0.026(2) 0.001(2) C2 0.067(3) 0.062(3) 0.055(3) -0.001(3) 0.024(3) -0.008(3) C3 0.060(3) 0.090(5) 0.051(3) 0.010(3) 0.016(3) -0.007(3) C4 0.085(4) 0.083(5) 0.058(3) 0.023(3) 0.022(3) 0.012(3) C5 0.101(5) 0.055(4) 0.068(4) 0.013(3) 0.025(3) 0.015(3) C6 0.058(3) 0.053(3) 0.044(2) 0.004(2) 0.020(2) 0.008(2) C7 0.068(3) 0.042(3) 0.069(3) 0.002(2) 0.025(3) 0.003(2) C8 0.057(3) 0.034(2) 0.054(3) 0.0001(19) 0.018(2) -0.0014(19) C9 0.058(3) 0.053(3) 0.058(3) 0.000(2) 0.025(2) -0.002(2) C10 0.065(3) 0.061(4) 0.065(3) 0.001(3) 0.010(3) -0.008(3) C11 0.103(5) 0.071(4) 0.042(3) -0.002(3) 0.026(3) 0.005(3) C12 0.078(4) 0.065(4) 0.066(3) -0.003(3) 0.034(3) 0.008(3) C13 0.060(3) 0.061(3) 0.065(3) -0.005(3) 0.025(3) 0.002(3) C14 0.065(3) 0.080(4) 0.079(4) -0.014(3) 0.042(3) -0.023(3) C15 0.055(4) 0.098(5) 0.090(5) 0.001(4) 0.016(3) -0.001(3) C16 0.070(4) 0.110(6) 0.109(6) 0.007(4) 0.015(4) 0.021(4) C17 0.118(9) 0.081(8) 0.252(15) -0.004(8) -0.023(9) 0.049(6) C18 0.192(13) 0.086(7) 0.151(10) 0.053(7) 0.016(9) 0.015(8) C19 0.186(9) 0.076(6) 0.118(7) 0.020(5) 0.084(7) -0.008(6) C20 0.164(9) 0.068(6) 0.228(13) 0.027(7) 0.031(9) -0.030(6) C21 0.119(8) 0.097(7) 0.306(16) -0.110(9) 0.099(9) -0.042(6) C22 0.063(4) 0.093(5) 0.081(4) -0.026(4) 0.028(3) -0.026(3) C23 0.086(5) 0.150(9) 0.092(5) -0.045(5) 0.034(4) -0.044(5) C24 0.071(5) 0.167(9) 0.077(5) 0.008(6) 0.000(4) -0.030(6) C25 0.073(5) 0.114(7) 0.118(6) 0.034(5) 0.001(4) -0.011(4) C26 0.066(4) 0.062(4) 0.094(4) 0.012(3) 0.010(3) -0.006(3) C27 0.052(3) 0.074(4) 0.059(3) 0.000(3) 0.022(2) -0.018(3) C28 0.057(3) 0.062(3) 0.060(3) 0.000(2) 0.028(3) -0.002(2) C29 0.072(3) 0.049(3) 0.061(3) 0.006(2) 0.035(3) 0.005(2) C30 0.092(4) 0.074(4) 0.081(4) 0.017(3) 0.054(4) 0.017(3) C31 0.129(6) 0.092(5) 0.073(4) 0.015(4) 0.062(5) 0.017(4) C32 0.133(7) 0.096(6) 0.048(3) 0.012(3) 0.035(4) 0.013(4) C33 0.083(4) 0.089(5) 0.052(3) 0.010(3) 0.018(3) 0.014(3) C34 0.078(4) 0.046(3) 0.054(3) 0.008(2) 0.031(3) 0.010(2) C35 0.157(9) 0.123(8) 0.182(10) -0.094(7) 0.113(8) -0.063(6) C36 0.145(7) 0.081(5) 0.112(6) -0.026(4) 0.075(6) 0.001(5) C37 0.206(10) 0.117(8) 0.234(11) -0.039(8) 0.182(10) -0.004(8) C38 0.254(14) 0.131(9) 0.238(13) -0.091(9) 0.211(12) -0.070(9) C39 0.101(5) 0.096(5) 0.117(6) 0.010(4) 0.087(5) -0.001(4) C40 0.066(4) 0.100(5) 0.132(6) -0.014(5) 0.056(4) -0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce1 O1 2.293(3) . ? Ce1 O2 2.320(3) . ? Ce1 O5 2.661(4) . ? Ce1 N1 2.673(4) . ? Ce1 O3 2.686(4) . ? Ce1 O4 2.697(4) . ? Ce1 N4 2.725(4) . ? Ce1 O6 2.730(4) . ? Ce1 N2 3.004(5) . ? Ce1 N3 3.032(5) . ? Cl1 O8 1.387(5) . ? Cl1 O9 1.394(5) . ? Cl1 O10 1.404(6) . ? Cl1 O7 1.414(5) . ? O1 C1 1.305(5) . ? O2 C34 1.278(6) . ? O3 C38 1.369(10) . ? O3 C39 1.452(8) . ? O4 C37 1.400(9) . ? O4 C36 1.403(9) . ? O5 C16 1.402(8) . ? O5 C17 1.403(10) . ? O6 C19 1.374(10) . ? O6 C18 1.390(13) . ? N1 C7 1.283(6) . ? N1 C8 1.435(6) . ? N2 C15 1.471(8) . ? N2 C14 1.474(8) . ? N2 C40 1.489(8) . ? N3 C21 1.395(11) . ? N3 C35 1.467(10) . ? N3 C20 1.503(10) . ? N4 C28 1.287(6) . ? N4 C27 1.429(7) . ? C1 C6 1.398(7) . ? C1 C2 1.419(7) . ? C2 C3 1.375(7) . ? C3 C4 1.372(9) . ? C4 C5 1.366(8) . ? C5 C6 1.399(7) . ? C6 C7 1.454(7) . ? C8 C13 1.380(7) . ? C8 C9 1.390(7) . ? C9 C10 1.400(7) . ? C9 C14 1.493(7) . ? C10 C11 1.361(8) . ? C11 C12 1.344(8) . ? C12 C13 1.379(7) . ? C15 C16 1.502(10) . ? C17 C18 1.380(18) . ? C19 C20 1.485(13) . ? C21 C22 1.570(12) . ? C22 C23 1.375(10) . ? C22 C27 1.398(8) . ? C23 C24 1.348(12) . ? C24 C25 1.368(12) . ? C25 C26 1.376(9) . ? C26 C27 1.356(8) . ? C28 C29 1.446(8) . ? C29 C30 1.392(8) . ? C29 C34 1.415(8) . ? C30 C31 1.355(10) . ? C31 C32 1.389(11) . ? C32 C33 1.385(9) . ? C33 C34 1.419(8) . ? C35 C36 1.428(12) . ? C37 C38 1.297(12) . ? C39 C40 1.504(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ce1 O2 136.18(12) . . ? O1 Ce1 O5 147.37(12) . . ? O2 Ce1 O5 75.09(13) . . ? O1 Ce1 N1 68.85(12) . . ? O2 Ce1 N1 77.85(12) . . ? O5 Ce1 N1 121.93(13) . . ? O1 Ce1 O3 71.97(12) . . ? O2 Ce1 O3 134.51(13) . . ? O5 Ce1 O3 77.85(14) . . ? N1 Ce1 O3 86.53(13) . . ? O1 Ce1 O4 75.94(12) . . ? O2 Ce1 O4 144.08(13) . . ? O5 Ce1 O4 78.47(13) . . ? N1 Ce1 O4 137.60(12) . . ? O3 Ce1 O4 60.04(14) . . ? O1 Ce1 N4 76.10(12) . . ? O2 Ce1 N4 66.94(12) . . ? O5 Ce1 N4 135.49(13) . . ? N1 Ce1 N4 72.21(11) . . ? O3 Ce1 N4 146.38(13) . . ? O4 Ce1 N4 121.48(13) . . ? O1 Ce1 O6 130.36(15) . . ? O2 Ce1 O6 71.04(15) . . ? O5 Ce1 O6 59.17(17) . . ? N1 Ce1 O6 147.33(15) . . ? O3 Ce1 O6 122.61(17) . . ? O4 Ce1 O6 74.67(15) . . ? N4 Ce1 O6 86.40(16) . . ? O1 Ce1 N2 114.81(13) . . ? O2 Ce1 N2 73.67(13) . . ? O5 Ce1 N2 57.43(14) . . ? N1 Ce1 N2 66.01(13) . . ? O3 Ce1 N2 60.97(14) . . ? O4 Ce1 N2 111.21(13) . . ? N4 Ce1 N2 127.11(12) . . ? O6 Ce1 N2 112.80(16) . . ? O1 Ce1 N3 73.31(14) . . ? O2 Ce1 N3 107.98(14) . . ? O5 Ce1 N3 110.13(15) . . ? N1 Ce1 N3 126.89(14) . . ? O3 Ce1 N3 115.44(15) . . ? O4 Ce1 N3 59.67(14) . . ? N4 Ce1 N3 63.43(13) . . ? O6 Ce1 N3 57.40(17) . . ? N2 Ce1 N3 167.08(15) . . ? O8 Cl1 O9 110.8(4) . . ? O8 Cl1 O10 111.6(4) . . ? O9 Cl1 O10 110.5(4) . . ? O8 Cl1 O7 108.1(4) . . ? O9 Cl1 O7 107.4(4) . . ? O10 Cl1 O7 108.3(4) . . ? C1 O1 Ce1 145.9(3) . . ? C34 O2 Ce1 145.5(3) . . ? C38 O3 C39 115.7(6) . . ? C38 O3 Ce1 116.9(5) . . ? C39 O3 Ce1 118.6(3) . . ? C37 O4 C36 108.4(6) . . ? C37 O4 Ce1 118.4(5) . . ? C36 O4 Ce1 126.0(4) . . ? C16 O5 C17 111.8(6) . . ? C16 O5 Ce1 128.1(4) . . ? C17 O5 Ce1 116.6(5) . . ? C19 O6 C18 117.9(7) . . ? C19 O6 Ce1 122.0(5) . . ? C18 O6 Ce1 119.7(6) . . ? C7 N1 C8 115.8(4) . . ? C7 N1 Ce1 129.1(3) . . ? C8 N1 Ce1 115.0(3) . . ? C15 N2 C14 109.2(5) . . ? C15 N2 C40 110.3(5) . . ? C14 N2 C40 106.3(5) . . ? C15 N2 Ce1 104.5(4) . . ? C14 N2 Ce1 118.0(3) . . ? C40 N2 Ce1 108.6(4) . . ? C21 N3 C35 109.4(8) . . ? C21 N3 C20 106.8(8) . . ? C35 N3 C20 106.1(8) . . ? C21 N3 Ce1 120.1(4) . . ? C35 N3 Ce1 103.0(4) . . ? C20 N3 Ce1 110.7(5) . . ? C28 N4 C27 115.3(4) . . ? C28 N4 Ce1 129.5(3) . . ? C27 N4 Ce1 115.2(3) . . ? O1 C1 C6 122.5(4) . . ? O1 C1 C2 120.1(5) . . ? C6 C1 C2 117.4(4) . . ? C3 C2 C1 120.9(5) . . ? C4 C3 C2 121.2(5) . . ? C5 C4 C3 118.7(5) . . ? C4 C5 C6 122.0(6) . . ? C1 C6 C5 119.6(5) . . ? C1 C6 C7 123.2(4) . . ? C5 C6 C7 117.1(5) . . ? N1 C7 C6 127.9(5) . . ? C13 C8 C9 120.2(5) . . ? C13 C8 N1 120.4(4) . . ? C9 C8 N1 119.4(4) . . ? C8 C9 C10 117.0(5) . . ? C8 C9 C14 120.6(5) . . ? C10 C9 C14 122.2(5) . . ? C11 C10 C9 122.5(5) . . ? C12 C11 C10 119.1(5) . . ? C11 C12 C13 121.2(5) . . ? C12 C13 C8 120.0(5) . . ? N2 C14 C9 114.7(5) . . ? N2 C15 C16 114.9(6) . . ? O5 C16 C15 111.0(5) . . ? 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N1 C8 C9 C10 179.1(5) . . . . ? C13 C8 C9 C14 175.5(5) . . . . ? N1 C8 C9 C14 -4.7(7) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.2(8) . . . . ? C14 C9 C10 C11 -176.0(6) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.1(9) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.1(9) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -0.6(9) . . . . ? C9 C8 C13 C12 0.9(8) . . . . ? N1 C8 C13 C12 -178.8(5) . . . . ? C15 N2 C14 C9 73.3(6) . . . . ? C40 N2 C14 C9 -167.8(5) . . . . ? Ce1 N2 C14 C9 -45.7(6) . . . . ? C8 C9 C14 N2 69.6(7) . . . . ? C10 C9 C14 N2 -114.3(6) . . . . ? C14 N2 C15 C16 -179.7(6) . . . . ? C40 N2 C15 C16 63.9(7) . . . . ? Ce1 N2 C15 C16 -52.6(6) . . . . ? C17 O5 C16 C15 167.3(10) . . . . ? Ce1 O5 C16 C15 9.4(10) . . . . ? N2 C15 C16 O5 34.5(9) . . . . ? C16 O5 C17 C18 -112.2(11) . . . . ? Ce1 O5 C17 C18 48.5(15) . . . . ? O5 C17 C18 O6 -41.1(18) . . . . ? C19 O6 C18 C17 -158.6(12) . . . . ? Ce1 O6 C18 C17 15.4(16) . . . . ? C18 O6 C19 C20 112.2(10) . . . . ? Ce1 O6 C19 C20 -61.7(9) . . . . ? O6 C19 C20 N3 61.3(11) . . . . ? C21 N3 C20 C19 96.4(10) . . . . ? C35 N3 C20 C19 -146.9(9) . . . . ? Ce1 N3 C20 C19 -35.9(11) . . . . ? C35 N3 C21 C22 81.7(9) . . . . ? C20 N3 C21 C22 -163.8(9) . . . . ? Ce1 N3 C21 C22 -36.9(12) . . . . ? N3 C21 C22 C23 -122.9(9) . . . . ? N3 C21 C22 C27 70.9(12) . . . . ? C27 C22 C23 C24 -0.8(11) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -167.2(9) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.6(13) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.4(13) . . . . ? C24 C25 C26 C27 0.4(12) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -0.5(10) . . . . ? C25 C26 C27 N4 179.8(6) . . . . ? C23 C22 C27 C26 0.7(9) . . . . ? C21 C22 C27 C26 167.8(7) . . . . ? C23 C22 C27 N4 -179.6(5) . . . . ? C21 C22 C27 N4 -12.5(9) . . . . ? C28 N4 C27 C26 -68.1(7) . . . . ? Ce1 N4 C27 C26 110.4(5) . . . . ? C28 N4 C27 C22 112.2(6) . . . . ? Ce1 N4 C27 C22 -69.3(5) . . . . ? C27 N4 C28 C29 178.9(5) . . . . ? Ce1 N4 C28 C29 0.6(7) . . . . ? N4 C28 C29 C30 170.4(5) . . . . ? N4 C28 C29 C34 -12.1(8) . . . . ? C34 C29 C30 C31 1.5(8) . . . . ? C28 C29 C30 C31 179.0(6) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -2.4(10) . . . . ? C30 C31 C32 C33 1.7(10) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -0.1(10) . . . . ? Ce1 O2 C34 C29 28.5(9) . . . . ? Ce1 O2 C34 C33 -152.2(5) . . . . ? C30 C29 C34 O2 179.6(5) . . . . ? C28 C29 C34 O2 2.1(8) . . . . ? C30 C29 C34 C33 0.3(7) . . . . ? C28 C29 C34 C33 -177.2(5) . . . . ? C32 C33 C34 O2 179.7(5) . . . . ? C32 C33 C34 C29 -0.9(8) . . . . ? C21 N3 C35 C36 -177.1(8) . . . . ? C20 N3 C35 C36 68.0(10) . . . . ? Ce1 N3 C35 C36 -48.3(9) . . . . ? C37 O4 C36 C35 144.7(9) . . . . ? Ce1 O4 C36 C35 -4.7(11) . . . . ? N3 C35 C36 O4 40.6(12) . . . . ? C36 O4 C37 C38 -161.2(13) . . . . ? Ce1 O4 C37 C38 -9.1(15) . . . . ? O4 C37 C38 O3 28(2) . . . . ? C39 O3 C38 C37 -179.4(12) . . . . ? Ce1 O3 C38 C37 -32.4(17) . . . . ? C38 O3 C39 C40 92.0(9) . . . . ? Ce1 O3 C39 C40 -54.5(6) . . . . ? C15 N2 C40 C39 -158.6(6) . . . . ? C14 N2 C40 C39 83.2(6) . . . . ? Ce1 N2 C40 C39 -44.7(6) . . . . ? O3 C39 C40 N2 66.2(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.958 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.958 _refine_diff_density_max 1.475 _refine_diff_density_min -0.895 _refine_diff_density_rms 0.144 #======END data_Compound 3 _database_code_CSD 157457 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H46 Cl N4 O10 Pr' _chemical_formula_weight 919.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pr' 'Pr' -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.3099(11) _cell_length_b 10.7631(6) _cell_length_c 21.0674(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.9100(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3971.2(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.537 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1880 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.357 _exptl_absorpt_correction_type Semi-empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5503 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7279 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20200 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0671 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0746 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.20 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 9341 _reflns_number_gt 5855 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1202P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9341 _refine_ls_number_parameters 505 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0931 _refine_ls_R_factor_gt 0.0559 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1850 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1410 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.947 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.553318(17) 0.13464(3) 0.822922(14) 0.04955(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6413(2) 0.0825(3) 0.93201(18) 0.0537(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5335(2) 0.0973(4) 0.70950(18) 0.0603(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4792(3) 0.0713(5) 0.9007(2) 0.0819(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5340(3) 0.3049(4) 0.9073(2) 0.0815(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4135(3) 0.2172(5) 0.7465(3) 0.0895(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5310(4) 0.3541(4) 0.7527(3) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.64173(11) 0.40730(19) 1.14865(10) 0.0831(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6642(4) 0.2992(6) 1.1230(3) 0.129(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5627(3) 0.4020(7) 1.1265(4) 0.129(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6619(4) 0.5109(7) 1.1204(4) 0.140(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6785(4) 0.4055(7) 1.2219(3) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5894(2) -0.1042(4) 0.8279(2) 0.0504(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4178(3) -0.0352(5) 0.7622(3) 0.0712(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6622(4) 0.3514(5) 0.8780(3) 0.0787(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6856(3) 0.1184(4) 0.8077(2) 0.0535(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6717(3) -0.0085(5) 0.9757(2) 0.0493(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7130(3) 0.0165(6) 1.0477(3) 0.0606(14) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7187 0.0982 1.0634 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7452(3) -0.0791(7) 1.0953(3) 0.0709(17) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7724 -0.0608 1.1425 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7371(4) -0.2002(7) 1.0733(3) 0.0779(18) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.7576 -0.2641 1.1056 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6992(4) -0.2263(6) 1.0041(3) 0.0780(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6949 -0.3087 0.9897 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6662(3) -0.1336(5) 0.9538(3) 0.0549(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6298(3) -0.1706(5) 0.8807(3) 0.0549(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6368 -0.2529 0.8713 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5652(3) -0.1645(5) 0.7607(3) 0.0506(12) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4873(3) -0.1909(6) 0.7220(3) 0.0626(14) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4654(4) -0.2466(6) 0.6576(3) 0.0708(17) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4140 -0.2644 0.6313 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5169(4) -0.2765(6) 0.6315(3) 0.0737(18) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5005 -0.3154 0.5882 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5923(4) -0.2495(6) 0.6687(3) 0.0694(16) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6275 -0.2677 0.6504 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6160(3) -0.1948(6) 0.7337(3) 0.0621(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6676 -0.1783 0.7596 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4320(4) -0.1673(7) 0.7532(4) 0.0696(16) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.3837 -0.2061 0.7236 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4508 -0.2076 0.7985 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3728(4) 0.0177(7) 0.6920(4) 0.088(2) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.3257 -0.0292 0.6695 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4014 0.0082 0.6639 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3534(5) 0.1527(8) 0.6933(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3434 0.1900 0.6483 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3075 0.1598 0.7010 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4052(8) 0.3490(10) 0.7405(10) 0.198(10) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4147 0.3846 0.7857 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3535 0.3700 0.7081 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4581(9) 0.3988(11) 0.7159(8) 0.172(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4410 0.3782 0.6668 0.206 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4587 0.4886 0.7199 0.206 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5917(8) 0.4278(9) 0.7569(6) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5730 0.5030 0.7296 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6232 0.3832 0.7388 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6361(10) 0.4586(15) 0.8309(11) 0.280(13) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6803 0.5068 0.8353 0.336 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6051 0.5109 0.8462 0.336 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7372(7) 0.3360(11) 0.8924(9) 0.202(9) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7656 0.3976 0.9272 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.7432 0.3563 0.8502 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7768(4) 0.2083(8) 0.9188(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.8432(5) 0.1919(12) 0.9757(5) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.8613 0.2583 1.0065 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8856(6) 0.0871(12) 0.9916(5) 0.129(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9319 0.0829 1.0310 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8592(4) -0.0091(10) 0.9494(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.8850 -0.0845 0.9615 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7949(4) -0.0003(7) 0.8887(4) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.7786 -0.0684 0.8588 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7538(3) 0.1078(6) 0.8711(3) 0.0602(14) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6963(4) 0.1167(5) 0.7515(3) 0.0598(14) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.7465 0.1093 0.7573 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6390(4) 0.1250(5) 0.6808(3) 0.0588(14) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.6635(5) 0.1402(6) 0.6273(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.7157 0.1464 0.6398 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6144(6) 0.1463(7) 0.5567(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.6323 0.1591 0.5226 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5360(6) 0.1323(7) 0.5393(4) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.5012 0.1334 0.4925 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5088(4) 0.1163(6) 0.5923(3) 0.0756(19) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4566 0.1091 0.5798 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5601(4) 0.1114(5) 0.6627(3) 0.0586(14) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.6583(9) 0.3874(14) 0.9388(11) 0.226(11) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6814 0.4691 0.9501 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6914 0.3317 0.9751 0.271 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5888(7) 0.3943(8) 0.9465(5) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5999 0.3841 0.9956 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5671 0.4764 0.9324 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4897(8) 0.2694(11) 0.9429(7) 0.162(5) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5236 0.2657 0.9924 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4538 0.3361 0.9371 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4505(9) 0.1653(12) 0.9271(8) 0.160(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3991 0.1839 0.8930 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4468 0.1348 0.9689 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4304(5) -0.0393(8) 0.8812(5) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.4021 -0.0447 0.9098 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.4617 -0.1132 0.8894 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3753(4) -0.0318(8) 0.8045(4) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.3399 -0.1010 0.7924 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.3461 0.0447 0.7957 0.102 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0591(2) 0.04286(19) 0.04909(18) 0.00500(11) 0.02514(14) 0.00680(13) O1 0.067(2) 0.043(2) 0.0489(19) 0.0001(15) 0.0219(16) 0.0009(18) O2 0.061(2) 0.071(2) 0.0473(19) 0.0006(17) 0.0214(17) 0.003(2) O3 0.080(3) 0.099(4) 0.088(3) -0.001(3) 0.057(3) 0.004(3) O4 0.111(4) 0.064(3) 0.080(3) -0.004(2) 0.050(3) 0.016(3) O5 0.075(3) 0.076(3) 0.096(3) 0.001(3) 0.015(2) 0.028(3) O6 0.163(6) 0.052(3) 0.086(4) 0.018(2) 0.032(4) 0.002(3) Cl1 0.0809(11) 0.0747(11) 0.0842(11) -0.0039(9) 0.0253(9) 0.0081(9) O7 0.126(5) 0.101(5) 0.134(5) -0.028(4) 0.029(4) 0.026(4) O8 0.075(4) 0.124(5) 0.164(6) -0.002(4) 0.026(4) 0.008(4) O9 0.164(6) 0.110(5) 0.153(6) 0.024(4) 0.072(5) -0.013(5) O10 0.135(5) 0.177(6) 0.058(3) -0.018(3) 0.031(3) -0.014(5) N1 0.049(2) 0.043(2) 0.055(2) -0.0026(18) 0.0190(19) -0.0011(19) N2 0.052(3) 0.075(4) 0.087(4) 0.006(3) 0.030(2) 0.005(3) N3 0.097(5) 0.061(4) 0.087(4) -0.011(3) 0.048(3) -0.016(3) N4 0.055(3) 0.052(3) 0.051(2) -0.0046(18) 0.020(2) -0.005(2) C1 0.047(3) 0.055(3) 0.048(3) 0.006(2) 0.022(2) -0.001(2) C2 0.063(3) 0.063(4) 0.051(3) -0.004(3) 0.019(2) -0.006(3) C3 0.062(4) 0.091(5) 0.047(3) 0.008(3) 0.011(3) -0.003(3) C4 0.089(5) 0.071(4) 0.061(4) 0.019(3) 0.019(3) 0.005(4) C5 0.101(5) 0.058(4) 0.064(4) 0.014(3) 0.024(3) 0.014(4) C6 0.061(3) 0.048(3) 0.050(3) 0.005(2) 0.017(2) 0.006(2) C7 0.074(4) 0.049(3) 0.044(3) 0.000(2) 0.028(2) 0.004(3) C8 0.062(3) 0.040(3) 0.048(3) -0.001(2) 0.021(2) 0.006(2) C9 0.059(3) 0.059(4) 0.061(3) -0.002(3) 0.017(3) 0.000(3) C10 0.071(4) 0.069(4) 0.054(3) 0.002(3) 0.009(3) 0.001(3) C11 0.096(5) 0.067(4) 0.048(3) -0.001(3) 0.021(3) 0.009(4) C12 0.089(5) 0.066(4) 0.060(3) -0.002(3) 0.039(3) 0.013(3) C13 0.067(3) 0.059(4) 0.062(3) -0.004(3) 0.028(3) 0.005(3) C14 0.062(4) 0.069(4) 0.079(4) -0.011(3) 0.032(3) -0.009(3) C15 0.063(4) 0.089(6) 0.088(5) 0.008(4) 0.009(3) 0.003(4) C16 0.066(5) 0.116(7) 0.104(6) -0.001(5) 0.003(4) 0.017(5) C17 0.132(11) 0.082(8) 0.250(18) -0.032(9) -0.046(11) 0.060(7) C18 0.178(14) 0.076(7) 0.171(12) 0.056(8) -0.014(10) 0.005(8) C19 0.192(11) 0.078(6) 0.122(8) 0.029(5) 0.080(8) -0.008(7) C20 0.248(19) 0.149(13) 0.28(2) 0.090(14) -0.053(16) -0.116(13) C21 0.102(8) 0.107(8) 0.36(2) -0.134(12) 0.063(10) -0.027(7) C22 0.067(4) 0.106(6) 0.074(4) -0.029(4) 0.029(3) -0.030(4) C23 0.076(6) 0.173(11) 0.111(7) -0.065(7) 0.029(5) -0.054(6) C24 0.083(6) 0.167(11) 0.085(6) 0.018(7) -0.016(5) -0.034(7) C25 0.082(5) 0.128(8) 0.077(5) 0.019(5) 0.006(4) -0.021(5) C26 0.074(4) 0.063(4) 0.097(5) 0.007(4) 0.005(4) -0.010(4) C27 0.055(3) 0.068(4) 0.059(3) -0.002(3) 0.025(3) -0.014(3) C28 0.059(3) 0.062(4) 0.063(3) 0.000(3) 0.030(3) 0.000(3) C29 0.073(4) 0.055(3) 0.055(3) 0.005(2) 0.032(3) 0.006(3) C30 0.105(6) 0.074(5) 0.081(4) 0.013(3) 0.058(4) 0.015(4) C31 0.129(7) 0.092(6) 0.070(4) 0.012(4) 0.058(5) 0.016(5) C32 0.127(7) 0.092(6) 0.058(4) 0.018(3) 0.035(4) 0.018(5) C33 0.083(4) 0.084(5) 0.054(3) 0.010(3) 0.023(3) 0.014(4) C34 0.078(4) 0.047(3) 0.048(3) 0.007(2) 0.024(3) 0.011(3) C35 0.157(12) 0.179(14) 0.39(3) -0.203(17) 0.160(16) -0.092(10) C36 0.155(9) 0.076(5) 0.109(7) -0.034(5) 0.062(6) -0.004(6) C37 0.233(14) 0.109(8) 0.242(14) -0.029(9) 0.198(12) 0.014(9) C38 0.225(15) 0.137(10) 0.208(14) -0.071(9) 0.180(13) -0.045(10) C39 0.105(6) 0.090(6) 0.144(7) 0.012(5) 0.099(6) -0.002(5) C40 0.072(4) 0.103(6) 0.092(5) -0.005(4) 0.047(4) -0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O1 2.279(3) . ? Pr1 O2 2.291(4) . ? Pr1 O5 2.648(4) . ? Pr1 N1 2.654(4) . ? Pr1 O3 2.679(4) . ? Pr1 O4 2.687(4) . ? Pr1 N4 2.711(5) . ? Pr1 O6 2.723(5) . ? Pr1 N2 3.001(5) . ? Pr1 N3 3.026(6) . ? O1 C1 1.302(6) . ? O2 C34 1.299(7) . ? O3 C38 1.378(11) . ? O3 C39 1.466(9) . ? O4 C37 1.408(11) . ? O4 C36 1.411(10) . ? O5 C16 1.411(9) . ? O5 C17 1.426(12) . ? O6 C18 1.376(14) . ? O6 C19 1.387(12) . ? Cl1 O9 1.394(7) . ? Cl1 O8 1.397(7) . ? Cl1 O10 1.400(6) . ? Cl1 O7 1.425(6) . ? N1 C7 1.275(7) . ? N1 C8 1.443(7) . ? N2 C40 1.446(8) . ? N2 C14 1.475(9) . ? N2 C15 1.478(8) . ? N3 C21 1.358(13) . ? N3 C35 1.371(18) . ? N3 C20 1.466(15) . ? N4 C28 1.284(7) . ? N4 C27 1.431(7) . ? C1 C2 1.411(7) . ? C1 C6 1.413(7) . ? C2 C3 1.388(8) . ? C3 C4 1.370(10) . ? C4 C5 1.357(9) . ? C5 C6 1.400(8) . ? C6 C7 1.453(7) . ? C8 C13 1.365(8) . ? C8 C9 1.405(8) . ? C9 C10 1.377(8) . ? C9 C14 1.492(9) . ? C10 C11 1.363(9) . ? C11 C12 1.364(9) . ? C12 C13 1.379(8) . ? C15 C16 1.503(11) . ? C17 C18 1.43(2) . ? C19 C20 1.468(19) . ? C21 C22 1.557(15) . ? C22 C23 1.347(12) . ? C22 C27 1.415(9) . ? C23 C24 1.351(15) . ? C24 C25 1.319(14) . ? C25 C26 1.360(9) . ? C26 C27 1.368(9) . ? C28 C29 1.436(9) . ? C29 C30 1.405(9) . ? C29 C34 1.413(9) . ? C30 C31 1.388(11) . ? C31 C32 1.408(13) . ? C32 C33 1.431(11) . ? C33 C34 1.395(8) . ? C35 C36 1.419(16) . ? C37 C38 1.313(15) . ? C39 C40 1.517(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Pr1 O2 137.27(14) . . ? O1 Pr1 O5 146.30(15) . . ? O2 Pr1 O5 75.25(15) . . ? O1 Pr1 N1 69.52(13) . . ? O2 Pr1 N1 78.27(14) . . ? O5 Pr1 N1 122.19(15) . . ? O1 Pr1 O3 71.58(14) . . ? O2 Pr1 O3 134.12(15) . . ? O5 Pr1 O3 77.67(16) . . ? N1 Pr1 O3 85.91(15) . . ? O1 Pr1 O4 75.69(14) . . ? O2 Pr1 O4 143.26(15) . . ? O5 Pr1 O4 77.47(15) . . ? N1 Pr1 O4 137.91(14) . . ? O3 Pr1 O4 60.64(16) . . ? O1 Pr1 N4 76.32(13) . . ? O2 Pr1 N4 67.49(13) . . ? O5 Pr1 N4 136.10(16) . . ? N1 Pr1 N4 72.38(13) . . ? O3 Pr1 N4 145.97(14) . . ? O4 Pr1 N4 121.50(15) . . ? O1 Pr1 O6 129.89(17) . . ? O2 Pr1 O6 70.57(17) . . ? O5 Pr1 O6 59.4(2) . . ? N1 Pr1 O6 147.21(17) . . ? O3 Pr1 O6 123.3(2) . . ? O4 Pr1 O6 74.52(17) . . ? N4 Pr1 O6 86.2(2) . . ? O1 Pr1 N2 115.22(14) . . ? O2 Pr1 N2 73.48(15) . . ? 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O3 Pr1 N3 C21 121.9(10) . . . . ? O4 Pr1 N3 C21 146.2(11) . . . . ? N4 Pr1 N3 C21 -20.2(10) . . . . ? O6 Pr1 N3 C21 -123.2(11) . . . . ? N2 Pr1 N3 C21 -169.1(11) . . . . ? O1 Pr1 N3 C35 -58.5(9) . . . . ? O2 Pr1 N3 C35 166.5(9) . . . . ? O5 Pr1 N3 C35 86.0(10) . . . . ? N1 Pr1 N3 C35 -104.3(10) . . . . ? O3 Pr1 N3 C35 0.6(10) . . . . ? O4 Pr1 N3 C35 24.9(9) . . . . ? N4 Pr1 N3 C35 -141.5(10) . . . . ? O6 Pr1 N3 C35 115.5(10) . . . . ? N2 Pr1 N3 C35 69.6(12) . . . . ? O1 Pr1 N3 C20 -172.8(13) . . . . ? O2 Pr1 N3 C20 52.2(13) . . . . ? O5 Pr1 N3 C20 -28.3(13) . . . . ? N1 Pr1 N3 C20 141.4(12) . . . . ? O3 Pr1 N3 C20 -113.7(13) . . . . ? O4 Pr1 N3 C20 -89.4(13) . . . . ? N4 Pr1 N3 C20 104.2(13) . . . . ? O6 Pr1 N3 C20 1.2(13) . . . . ? N2 Pr1 N3 C20 -44.7(15) . . . . ? O1 Pr1 N4 C28 168.2(5) . . . . ? O2 Pr1 N4 C28 11.4(4) . . . . ? O5 Pr1 N4 C28 -22.7(5) . . . . ? N1 Pr1 N4 C28 95.7(5) . . . . ? O3 Pr1 N4 C28 148.6(4) . . . . ? O4 Pr1 N4 C28 -128.3(4) . . . . ? O6 Pr1 N4 C28 -59.1(5) . . . . ? N2 Pr1 N4 C28 56.8(5) . . . . ? N3 Pr1 N4 C28 -114.7(5) . . . . ? O1 Pr1 N4 C27 -10.5(4) . . . . ? O2 Pr1 N4 C27 -167.3(4) . . . . ? O5 Pr1 N4 C27 158.5(4) . . . . ? N1 Pr1 N4 C27 -83.0(4) . . . . ? O3 Pr1 N4 C27 -30.2(5) . . . . ? O4 Pr1 N4 C27 52.9(4) . . . . ? O6 Pr1 N4 C27 122.1(4) . . . . ? N2 Pr1 N4 C27 -122.0(4) . . . . ? N3 Pr1 N4 C27 66.5(4) . . . . ? Pr1 O1 C1 C2 -162.2(4) . . . . ? Pr1 O1 C1 C6 18.8(9) . . . . ? O1 C1 C2 C3 179.3(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.6(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.4(9) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.8(10) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.2(11) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.8(11) . . . . ? C4 C5 C6 C7 177.2(7) . . . . ? O1 C1 C6 C5 -178.8(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.2(9) . . . . ? O1 C1 C6 C7 3.3(9) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -175.8(5) . . . . ? C8 N1 C7 C6 175.7(6) . . . . ? Pr1 N1 C7 C6 1.4(9) . . . . ? C5 C6 C7 N1 171.4(6) . . . . ? C1 C6 C7 N1 -10.6(10) . . . . ? C7 N1 C8 C13 -68.8(7) . . . . ? Pr1 N1 C8 C13 106.2(5) . . . . ? C7 N1 C8 C9 112.0(6) . . . . ? Pr1 N1 C8 C9 -72.9(6) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -0.2(9) . . . . ? N1 C8 C9 C10 179.0(5) . . . . ? C13 C8 C9 C14 175.3(6) . . . . ? N1 C8 C9 C14 -5.6(8) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.3(10) . . . . ? C14 C9 C10 C11 -175.1(6) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.1(10) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.7(10) . . . . ? C9 C8 C13 C12 0.8(9) . . . . ? N1 C8 C13 C12 -178.3(5) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -1.6(10) . . . . ? C40 N2 C14 C9 -169.3(6) . . . . ? C15 N2 C14 C9 71.3(7) . . . . ? Pr1 N2 C14 C9 -45.1(7) . . . . ? C10 C9 C14 N2 -115.0(7) . . . . ? C8 C9 C14 N2 69.7(8) . . . . ? C40 N2 C15 C16 62.9(8) . . . . ? C14 N2 C15 C16 179.5(7) . . . . ? Pr1 N2 C15 C16 -55.0(7) . . . . ? C17 O5 C16 C15 167.3(12) . . . . ? Pr1 O5 C16 C15 10.3(12) . . . . ? N2 C15 C16 O5 35.9(11) . . . . ? C16 O5 C17 C18 -105.9(12) . . . . ? Pr1 O5 C17 C18 53.8(16) . . . . ? C19 O6 C18 C17 -152.9(12) . . . . ? Pr1 O6 C18 C17 22.6(18) . . . . ? O5 C17 C18 O6 -48.7(18) . . . . ? C18 O6 C19 C20 116.9(14) . . . . ? Pr1 O6 C19 C20 -58.5(13) . . . . ? C21 N3 C20 C19 102.1(16) . . . . ? C35 N3 C20 C19 -143.9(17) . . . . ? Pr1 N3 C20 C19 -30(2) . . . . ? O6 C19 C20 N3 55(2) . . . . ? C35 N3 C21 C22 88.3(14) . . . . ? C20 N3 C21 C22 -158.9(14) . . . . ? Pr1 N3 C21 C22 -32.1(17) . . . . ? N3 C21 C22 C23 -129.6(11) . . . . ? N3 C21 C22 C27 68.3(16) . . . . ? C27 C22 C23 C24 -3.9(15) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -166.3(13) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -2.2(18) . . . . ? C23 C24 C25 C26 5.6(16) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -2.9(14) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -3.5(11) . . . . ? C25 C26 C27 N4 -179.4(7) . . . . ? C23 C22 C27 C26 6.5(11) . . . . ? C21 C22 C27 C26 170.4(9) . . . . ? C23 C22 C27 N4 -177.5(7) . . . . ? C21 C22 C27 N4 -13.7(11) . . . . ? C28 N4 C27 C26 -68.9(8) . . . . ? Pr1 N4 C27 C26 110.0(6) . . . . ? C28 N4 C27 C22 115.2(6) . . . . ? Pr1 N4 C27 C22 -65.9(6) . . . . ? C27 N4 C28 C29 179.7(6) . . . . ? Pr1 N4 C28 C29 0.9(8) . . . . ? N4 C28 C29 C30 170.6(6) . . . . ? N4 C28 C29 C34 -13.2(9) . . . . ? C34 C29 C30 C31 2.0(9) . . . . ? C28 C29 C30 C31 178.3(6) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -2.1(11) . . . . ? C30 C31 C32 C33 1.9(11) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -1.5(11) . . . . ? Pr1 O2 C34 C33 -152.1(5) . . . . ? Pr1 O2 C34 C29 26.2(10) . . . . ? C32 C33 C34 O2 179.7(6) . . . . ? C32 C33 C34 C29 1.3(9) . . . . ? C30 C29 C34 O2 -179.9(5) . . . . ? C28 C29 C34 O2 4.0(9) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -1.5(8) . . . . ? C28 C29 C34 C33 -177.6(6) . . . . ? C21 N3 C35 C36 -170.3(15) . . . . ? C20 N3 C35 C36 76.6(17) . . . . ? Pr1 N3 C35 C36 -41.4(18) . . . . ? C37 O4 C36 C35 147.3(14) . . . . ? Pr1 O4 C36 C35 -0.7(16) . . . . ? N3 C35 C36 O4 33(2) . . . . ? C36 O4 C37 C38 -161.0(15) . . . . ? Pr1 O4 C37 C38 -10.1(18) . . . . ? O4 C37 C38 O3 28(2) . . . . ? C39 O3 C38 C37 -177.2(13) . . . . ? Pr1 O3 C38 C37 -32.5(18) . . . . ? C38 O3 C39 C40 92.6(10) . . . . ? Pr1 O3 C39 C40 -51.8(7) . . . . ? C14 N2 C40 C39 84.0(7) . . . . ? C15 N2 C40 C39 -158.7(7) . . . . ? Pr1 N2 C40 C39 -44.9(7) . . . . ? O3 C39 C40 N2 64.6(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.945 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.945 _refine_diff_density_max 2.242 _refine_diff_density_min -0.775 _refine_diff_density_rms 0.146