Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions ' loop_ _publ_author_name 'Bu, Xianhui' 'Chia, Lian S.' 'Goh, Ngoh K.' 'Stucky, G.' 'Xu, Yan' 'Yan, Bangbo' _publ_contact_author_name 'Dr Bangbo Yan' _publ_contact_author_address ; Dr Bangbo Yan Division of Chemistry, School of Science, National Institute of Education Nanyang Technological University Singapore 259756 ; _publ_contact_author_email 'yanbangbo@hotmail.com' data_1 _database_code_CSD 153419 _audit_creation_date 'Sat FAB 10 08:57:58 2001' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H72 Cu4 N14 O68 P2 W17' _chemical_formula_weight 4966.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.710(4) _cell_length_b 13.228(4) _cell_length_c 28.161(8) _cell_angle_alpha 90.576(16) _cell_angle_beta 95.76(2) _cell_angle_gamma 112.525(19) _cell_volume 4004(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 297(2) _cell_measurement_reflns_used 26 _cell_measurement_theta_min 1.93 _cell_measurement_theta_max 12.48 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.120 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4404 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.499 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2074 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 297(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 9.67 _diffrn_reflns_number 16250 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0471 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0863 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.79 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 14016 _reflns_number_gt 9562 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0799P)^2^+46.2829P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000262(19) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 14016 _refine_ls_number_parameters 927 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1117 _refine_ls_R_factor_gt 0.0653 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1573 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1425 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.511 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.35818(10) 0.67027(8) 0.37661(4) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.59951(10) 0.90820(7) 0.41207(4) 0.0186(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.63720(10) 0.66811(7) 0.42542(4) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.33707(14) 0.77450(10) 0.25747(6) 0.0139(3) Uani 0.50 1 d P . . Cu4 Cu 0.33707(14) 0.77450(10) 0.25747(6) 0.0139(3) Uani 0.50 1 d P . . W5 W 0.57269(9) 1.00728(7) 0.29066(4) 0.0154(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.87137(9) 1.00145(7) 0.34370(4) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.90657(9) 0.76120(7) 0.35284(4) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.63662(9) 0.50450(7) 0.31821(4) 0.0155(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.36526(9) 0.51253(7) 0.26986(4) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.43353(9) 0.78580(7) 0.13547(4) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.67613(9) 1.02180(7) 0.16800(4) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.97555(9) 1.01506(7) 0.22133(4) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.00698(15) 0.78126(11) 0.23218(6) 0.0220(4) Uani 0.50 1 d P . . Cu13 Cu 1.00698(15) 0.78126(11) 0.23218(6) 0.0220(4) Uani 0.50 1 d P . . W14 W 0.75196(9) 0.52366(7) 0.19788(4) 0.0161(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.47684(9) 0.52605(7) 0.14894(4) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.62991(10) 0.71175(8) 0.05682(4) 0.0199(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.87293(10) 0.94785(8) 0.09175(4) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.90685(10) 0.70641(8) 0.10638(4) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.6142(6) 0.7605(5) 0.3101(3) 0.0174(14) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.7210(6) 0.7782(5) 0.1803(2) 0.0155(14) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4823(3) 0.2808(3) 0.41253(13) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.3579(3) 1.0831(3) 0.12054(14) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.0052(3) 0.4057(2) 0.23115(13) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2205(16) 0.6107(12) 0.3993(7) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.3249(15) 0.7411(12) 0.3243(6) 0.016(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3508(16) 0.5549(13) 0.3347(7) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.4295(15) 0.8105(12) 0.4136(7) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.4611(16) 0.6209(12) 0.4231(7) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.5690(15) 0.7527(12) 0.3617(6) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.6107(17) 1.0060(14) 0.4546(8) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.5562(14) 0.9681(11) 0.3573(6) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.7608(18) 0.9593(13) 0.3925(7) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6496(18) 0.8080(12) 0.4508(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.670(2) 0.6098(14) 0.4762(8) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7923(15) 0.7372(12) 0.4042(7) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.6034(15) 0.5511(13) 0.3791(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3813(16) 0.8018(12) 0.1953(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3303(14) 0.6271(13) 0.2488(6) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4009(14) 0.9300(12) 0.2754(6) 0.014(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.161(2) 0.7523(14) 0.2431(9) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5558(15) 0.8289(12) 0.2801(6) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.5787(16) 1.1373(12) 0.2994(6) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6009(16) 1.0144(12) 0.2257(6) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7469(16) 1.0323(13) 0.3074(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9640(17) 1.1266(12) 0.3686(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9424(15) 1.0052(11) 0.2856(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9575(16) 0.9155(12) 0.3710(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7582(15) 0.8182(12) 0.3160(6) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . O26 O 1.0150(18) 0.7333(15) 0.3880(7) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9845(15) 0.7923(12) 0.2972(6) 0.016(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7970(13) 0.6205(10) 0.3299(6) 0.012(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6636(18) 0.3941(12) 0.3395(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4657(16) 0.4359(12) 0.2990(6) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6694(15) 0.4950(12) 0.2549(6) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5698(14) 0.6434(11) 0.2896(6) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.2226(16) 0.4075(12) 0.2616(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4314(16) 0.5001(13) 0.2116(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3000(16) 0.7620(13) 0.0993(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4174(14) 0.6398(12) 0.1483(6) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.5132(14) 0.9421(11) 0.1343(6) 0.013(3) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.5312(15) 0.7731(12) 0.0840(7) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.6277(14) 0.8357(11) 0.1794(6) 0.013(3) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.6971(17) 1.1514(12) 0.1545(7) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7521(15) 0.9965(13) 0.1157(6) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8282(14) 1.0456(11) 0.2063(6) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O43 O 1.0832(15) 1.1483(12) 0.2243(6) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . O44 O 1.0812(13) 0.9393(11) 0.2308(6) 0.009(3) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.9640(15) 0.9924(12) 0.1529(7) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.8352(14) 0.8374(11) 0.2156(6) 0.016(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.9972(16) 0.7646(12) 0.1636(7) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.8895(18) 0.6297(12) 0.2286(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7977(15) 0.4158(12) 0.1988(7) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8098(16) 0.5810(12) 0.1374(6) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5889(14) 0.4558(11) 0.1605(6) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6599(17) 0.6583(12) 0.1899(6) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.3553(16) 0.4186(13) 0.1177(7) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5591(15) 0.5889(12) 0.0938(7) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.5540(18) 0.6671(14) 0.0008(7) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.7630(15) 0.6649(12) 0.0551(7) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.7442(16) 0.8578(12) 0.0447(6) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7660(15) 0.7839(12) 0.1312(6) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.9539(17) 1.0543(13) 0.0585(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.9548(18) 0.8516(12) 0.0826(8) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O61 O 1.0042(17) 0.6623(14) 0.0789(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O1WA O 1.260(4) 0.781(3) -0.0534(16) 0.036(10) Uiso 0.50 1 d P . . H1A H 1.3304 0.7851 -0.0274 0.055 Uiso 0.50 1 d PR . . H2A H 1.2414 0.7180 -0.0730 0.055 Uiso 0.50 1 d PR . . O1WB O 0.334(3) 0.609(2) -0.0658(12) 0.013(7) Uiso 0.50 1 d P . . H1B H 0.3681 0.6737 -0.0465 0.020 Uiso 0.50 1 d PR . . H2B H 0.4029 0.6031 -0.0822 0.020 Uiso 0.50 1 d PR . . O2WA O 0.074(4) 0.449(3) 0.4542(15) 0.032(9) Uiso 0.50 1 d P . . H3A H -0.0105 0.4483 0.4480 0.048 Uiso 0.50 1 d PR . . H4A H 0.1321 0.5260 0.4583 0.048 Uiso 0.50 1 d PR . . O2WB O -0.099(4) 0.541(3) 0.4461(15) 0.032(9) Uiso 0.50 1 d P . . H3B H -0.1333 0.4997 0.4126 0.047 Uiso 0.50 1 d PR . . H4B H -0.1701 0.5364 0.4610 0.047 Uiso 0.50 1 d PR . . O3W O 0.992(3) 0.768(3) 0.5400(14) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P . . H5 H 0.9198 0.7029 0.5309 0.033 Uiso 0.50 1 d PR . . H6 H 0.9601 0.8119 0.5614 0.033 Uiso 0.50 1 d PR . . O4W O 1.264(3) 0.478(2) 0.0280(13) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P . . H7 H 1.2033 0.4219 0.0445 0.030 Uiso 0.50 1 d PR . . H8 H 1.3017 0.4444 0.0092 0.030 Uiso 0.50 1 d PR . . O5W O 0.240(2) 0.9680(18) 0.3321(10) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.2291 1.0167 0.3124 0.082 Uiso 1 1 d R . . H10 H 0.1976 0.9434 0.3572 0.082 Uiso 1 1 d R . . O6W O 0.274(2) -0.0758(19) 0.4278(10) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.2759 -0.0123 0.4407 0.12(19) Uiso 1 1 d R . . H12 H 0.3427 -0.0744 0.4155 0.00(5) Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.357(2) 0.1389(17) 0.4544(9) 0.051(6) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.3509 0.1634 0.4805 0.076 Uiso 1 1 d R . . H14 H 0.4168 0.1119 0.4563 0.076 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.218(2) 1.179(2) 0.1038(11) 0.067(8) Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.2411 1.2230 0.0756 0.100 Uiso 1 1 d R . . H16 H 0.1804 1.1803 0.1336 0.100 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.322(2) 1.0447(18) 0.1888(10) 0.035(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2402 1.0042 0.1892 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 0.3650 1.0053 0.2005 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.023(2) 0.5051(18) 0.2877(8) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.1033 0.5486 0.2954 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H20 H -0.0197 0.5481 0.2805 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.015(2) 0.3025(18) 0.1760(10) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0126 0.2500 0.1853 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H22 H -0.0953 0.2702 0.1642 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.075(2) 0.2798(17) 0.2729(9) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . H23 H -0.1414 0.2283 0.2561 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H24 H -0.0201 0.2491 0.2824 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.599(2) 0.2073(18) 0.4032(10) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.5640 0.1362 0.4098 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H26 H 0.6159 0.2111 0.3727 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.486(2) 1.2273(18) 0.1536(10) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.5623 1.2395 0.1450 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H28 H 0.4657 1.2838 0.1447 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.085(2) 0.5246(17) 0.1871(8) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0445 0.5702 0.1848 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H30 H 0.1646 0.5637 0.1990 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.372(2) 0.2164(18) 0.3499(10) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . H31 H 0.4103 0.2510 0.3252 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.3579 0.1449 0.3461 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.605(3) 0.360(2) 0.4697(10) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.6496 0.4298 0.4634 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H34 H 0.5647 0.3603 0.4953 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.230(2) 0.9483(19) 0.0895(12) 0.044(8) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.2452 0.8901 0.0996 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H36 H 0.1547 0.9412 0.0979 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.153(3) 0.6222(19) 0.0128(9) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H37 H 1.1930 0.6780 -0.0046 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H38 H 1.2002 0.5846 0.0204 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H39 H 1.1358 0.6478 0.0394 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.057(4) 0.904(3) 0.4701(12) 0.080(13) Uani 1 1 d . . . H40 H 1.1323 0.9145 0.4626 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H41 H 1.0036 0.8881 0.4436 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H42 H 1.0322 0.8497 0.4897 0.120 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.425(3) 1.1068(19) 0.0546(9) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.4133 1.1639 0.0411 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H44 H 0.5073 1.1212 0.0580 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.374(3) 0.3662(19) 0.4151(11) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.3578 0.3715 0.4453 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H46 H 0.4146 0.4345 0.4058 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.258(4) 0.314(4) 0.3842(17) 0.075(14) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.2400 0.3698 0.3665 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H48 H 0.1910 0.2815 0.4041 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.357(3) 1.145(2) 0.2182(12) 0.040(8) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.3607 1.1307 0.2519 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H50 H 0.2984 1.1800 0.2110 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.040(3) 0.5522(19) -0.0141(12) 0.036(8) Uani 1 1 d . . . H51 H 1.0591 0.5267 -0.0435 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H52 H 0.9894 0.5942 -0.0226 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.488(3) 1.218(3) 0.2047(15) 0.053(10) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.5140 1.2906 0.2201 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H54 H 0.5471 1.1868 0.2161 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.060(3) 1.006(3) 0.4939(12) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . H55 H 1.1185 1.0232 0.5227 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H56 H 1.0900 1.0656 0.4729 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.688(3) 0.299(2) 0.4791(12) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . H57 H 0.7650 0.3455 0.4976 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H58 H 0.6478 0.2357 0.4976 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.714(3) 0.263(2) 0.4355(13) 0.039(8) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.7559 0.2130 0.4418 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H60 H 0.7694 0.3255 0.4203 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.227(4) 0.951(3) 0.0375(18) 0.070(14) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.1782 0.9918 0.0254 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H62 H 0.1872 0.8765 0.0235 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.111(3) 0.318(3) 0.3131(12) 0.046(9) Uani 1 1 d . . . H63 H -0.1082 0.2729 0.3396 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H64 H -0.1965 0.3122 0.3060 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.355(4) 1.002(3) 0.0233(15) 0.057(10) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.3509 1.0188 -0.0101 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H66 H 0.3968 0.9517 0.0276 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.025(4) 0.441(3) 0.3280(16) 0.067(12) Uani 1 1 d . . . H67 H -0.0716 0.4747 0.3443 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H68 H 0.0446 0.4428 0.3503 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.082(4) 0.476(2) 0.1398(12) 0.048(10) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.0191 0.4879 0.1179 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H70 H 0.1617 0.5120 0.1278 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.257(4) 0.228(3) 0.3500(16) 0.064(12) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.1946 0.1586 0.3572 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H72 H 0.2320 0.2449 0.3181 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.054(5) 0.362(4) 0.1418(14) 0.085(16) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.0108 0.3280 0.1110 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H74 H 0.1325 0.3527 0.1451 0.103 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0209(5) 0.0218(5) 0.0136(6) -0.0006(4) 0.0045(5) 0.0071(4) W2 0.0291(6) 0.0181(5) 0.0086(6) -0.0016(4) 0.0027(5) 0.0089(4) W3 0.0271(5) 0.0198(5) 0.0087(6) 0.0022(4) 0.0015(5) 0.0105(4) W4 0.0204(7) 0.0117(6) 0.0107(8) -0.0005(5) 0.0040(7) 0.0068(5) Cu4 0.0204(7) 0.0117(6) 0.0107(8) -0.0005(5) 0.0040(7) 0.0068(5) W5 0.0206(5) 0.0147(4) 0.0113(6) -0.0008(4) 0.0008(4) 0.0075(4) W6 0.0187(5) 0.0150(4) 0.0140(6) -0.0021(4) -0.0028(5) 0.0040(4) W7 0.0187(5) 0.0174(5) 0.0126(6) -0.0006(4) -0.0023(4) 0.0064(4) W8 0.0184(5) 0.0135(4) 0.0144(6) 0.0018(4) 0.0014(4) 0.0062(4) W9 0.0166(5) 0.0165(5) 0.0154(6) -0.0003(4) 0.0004(4) 0.0052(4) W10 0.0202(5) 0.0170(5) 0.0143(6) -0.0015(4) -0.0039(5) 0.0081(4) W11 0.0199(5) 0.0157(4) 0.0120(6) 0.0015(4) 0.0013(4) 0.0074(4) W12 0.0169(5) 0.0157(4) 0.0157(6) 0.0001(4) 0.0021(4) 0.0044(4) W13 0.0253(8) 0.0181(7) 0.0196(10) -0.0008(6) 0.0008(7) 0.0054(6) Cu13 0.0253(8) 0.0181(7) 0.0196(10) -0.0008(6) 0.0008(7) 0.0054(6) W14 0.0187(5) 0.0161(4) 0.0145(6) -0.0023(4) 0.0006(5) 0.0082(4) W15 0.0181(5) 0.0154(4) 0.0134(6) -0.0031(4) -0.0020(4) 0.0063(4) W16 0.0256(5) 0.0260(5) 0.0082(6) -0.0018(4) 0.0000(5) 0.0106(4) W17 0.0277(6) 0.0221(5) 0.0119(6) 0.0034(4) 0.0068(5) 0.0094(4) W18 0.0227(5) 0.0239(5) 0.0150(6) 0.0015(4) 0.0066(5) 0.0113(4) P1 0.019(3) 0.016(3) 0.016(4) 0.004(3) -0.001(3) 0.006(2) P2 0.019(3) 0.016(3) 0.013(4) -0.002(2) 0.006(3) 0.006(2) Cu1 0.041(2) 0.0271(16) 0.019(2) 0.0001(14) 0.0055(17) 0.0123(15) Cu2 0.0353(19) 0.0270(17) 0.024(2) 0.0026(14) 0.0019(17) 0.0024(14) Cu3 0.0367(19) 0.0245(16) 0.019(2) 0.0027(13) 0.0040(16) 0.0118(14) O2 0.016(8) 0.016(8) 0.014(10) -0.003(7) 0.012(8) 0.003(6) O9 0.037(11) 0.023(9) 0.021(12) 0.001(8) 0.002(10) 0.009(8) O10 0.045(11) 0.014(8) 0.010(10) -0.003(7) -0.006(9) 0.009(8) O11 0.052(13) 0.018(9) 0.044(15) -0.001(9) 0.004(12) 0.012(9) O13 0.012(8) 0.024(8) 0.017(11) 0.007(7) -0.006(8) -0.002(7) O14 0.025(9) 0.016(8) 0.023(12) 0.006(7) 0.000(9) -0.002(7) O15 0.007(8) 0.031(9) 0.010(10) -0.002(7) -0.006(7) 0.005(7) O16 0.008(8) 0.027(9) 0.012(10) 0.011(7) 0.001(7) 0.011(6) O17 0.083(17) 0.014(9) 0.048(16) 0.000(9) 0.020(14) 0.015(10) O19 0.034(10) 0.014(8) 0.006(9) 0.007(6) -0.001(8) 0.004(7) O20 0.028(9) 0.020(8) 0.012(10) -0.001(7) -0.002(8) 0.019(7) O21 0.026(10) 0.027(9) 0.009(10) -0.006(7) 0.007(8) 0.004(8) O22 0.035(10) 0.015(8) 0.014(11) -0.003(7) -0.005(9) 0.002(7) O23 0.018(9) 0.008(7) 0.032(12) 0.001(7) -0.006(9) 0.002(6) O24 0.029(10) 0.016(8) 0.019(11) -0.005(7) -0.013(9) 0.003(7) O26 0.035(11) 0.038(10) 0.015(11) 0.013(8) -0.006(9) 0.010(9) O27 0.024(9) 0.015(8) 0.005(9) 0.003(6) 0.006(8) 0.000(7) O28 0.009(7) 0.003(6) 0.020(10) -0.003(6) 0.002(7) -0.002(6) O29 0.045(12) 0.018(8) 0.021(11) 0.009(7) 0.003(10) 0.022(8) O30 0.028(10) 0.020(8) 0.015(10) 0.006(7) 0.006(8) 0.012(7) O31 0.020(9) 0.022(8) 0.010(10) 0.009(7) 0.000(8) 0.007(7) O33 0.028(10) 0.017(8) 0.017(11) -0.009(7) 0.000(9) 0.007(7) O34 0.024(9) 0.029(9) 0.018(11) 0.008(7) 0.001(8) 0.019(8) O35 0.017(9) 0.031(9) 0.018(11) 0.001(8) -0.003(8) 0.001(7) O40 0.038(11) 0.016(8) 0.031(13) 0.000(8) 0.023(10) 0.014(8) O41 0.017(9) 0.036(9) 0.012(10) 0.002(7) 0.002(8) 0.018(7) O45 0.014(8) 0.023(8) 0.017(11) 0.002(7) -0.009(8) 0.005(7) O46 0.011(8) 0.013(7) 0.018(10) -0.003(7) -0.002(8) -0.003(6) O48 0.042(11) 0.019(8) 0.012(10) -0.002(7) 0.013(9) 0.013(8) O49 0.020(9) 0.017(8) 0.017(10) 0.007(7) 0.004(8) 0.005(7) O50 0.030(10) 0.013(7) 0.017(10) 0.012(7) 0.017(8) 0.009(7) O51 0.021(8) 0.008(7) 0.001(8) -0.002(6) 0.000(7) 0.001(6) O52 0.035(10) 0.019(8) 0.014(11) -0.007(7) -0.003(9) 0.018(7) O53 0.016(9) 0.028(9) 0.020(11) 0.000(8) -0.015(9) -0.003(7) O55 0.041(11) 0.041(11) 0.006(10) -0.012(8) -0.004(9) 0.020(9) O57 0.027(9) 0.021(8) 0.009(10) -0.001(7) -0.002(8) 0.011(7) O59 0.034(10) 0.027(9) 0.013(10) -0.001(7) 0.018(9) 0.008(8) O60 0.038(11) 0.007(8) 0.059(16) 0.010(8) 0.026(11) 0.008(7) O61 0.031(10) 0.036(10) 0.024(12) 0.004(8) 0.020(9) 0.022(8) N1 0.025(12) 0.029(12) 0.049(19) 0.014(11) 0.027(13) 0.001(10) N2 0.029(13) 0.043(13) 0.013(13) 0.004(10) 0.002(11) 0.020(11) N3 0.030(13) 0.035(13) 0.037(18) 0.000(11) -0.015(13) 0.017(10) N5 0.019(11) 0.036(13) 0.044(18) -0.007(11) 0.011(12) 0.013(10) N6 0.034(14) 0.033(13) 0.047(19) 0.025(12) 0.025(14) 0.013(11) N7 0.035(13) 0.036(12) 0.016(13) 0.004(10) 0.009(11) 0.025(10) N9 0.051(17) 0.051(15) 0.034(18) -0.006(13) 0.008(15) 0.028(13) N10 0.013(11) 0.039(14) 0.09(3) -0.011(14) -0.011(14) 0.022(10) N11 0.058(17) 0.039(14) 0.021(15) -0.004(11) 0.010(14) 0.010(12) N12 0.12(3) 0.10(3) 0.03(2) -0.015(18) -0.04(2) 0.07(2) N13 0.067(19) 0.039(14) 0.014(15) -0.009(11) -0.005(14) 0.017(13) N14 0.10(3) 0.022(12) 0.037(19) -0.005(11) -0.008(19) 0.013(14) C1 0.05(2) 0.13(4) 0.06(3) -0.03(3) -0.03(2) 0.06(3) C2 0.044(18) 0.049(18) 0.03(2) 0.017(15) 0.003(17) 0.023(15) C3 0.031(16) 0.017(13) 0.04(2) -0.001(13) -0.019(16) -0.001(11) C4 0.06(2) 0.040(18) 0.07(3) -0.014(17) -0.01(2) 0.025(16) C5 0.05(2) 0.08(2) 0.013(18) 0.012(15) 0.000(16) 0.038(18) C7 0.025(15) 0.034(15) 0.06(3) -0.004(14) 0.013(16) 0.009(12) C8 0.06(2) 0.06(2) 0.09(4) 0.05(2) -0.01(3) 0.014(19) C9 0.05(2) 0.08(2) 0.013(18) 0.013(16) 0.013(16) 0.023(18) C10 0.07(3) 0.07(2) 0.05(3) -0.001(19) 0.02(2) 0.04(2) C11 0.06(2) 0.06(2) 0.06(3) -0.02(2) 0.02(2) 0.00(2) C12 0.10(3) 0.033(16) 0.03(2) 0.003(14) 0.02(2) 0.043(18) C13 0.10(3) 0.05(2) 0.05(3) 0.001(18) 0.02(3) 0.04(2) C14 0.13(5) 0.12(4) 0.01(2) -0.02(2) -0.02(3) 0.06(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.695(18) . ? W1 O2 1.842(17) . ? W1 O3 1.891(18) . ? W1 O4 1.956(16) . ? W1 O5 1.974(18) . ? W1 O6 2.369(17) . ? W2 O7 1.71(2) . ? W2 O8 1.854(16) . ? W2 O9 1.89(2) . ? W2 O4 1.919(16) . ? W2 O10 1.946(17) . ? W2 O6 2.377(16) . ? W3 O11 1.71(2) . ? W3 O12 1.856(17) . ? W3 O5 1.906(17) . ? W3 O13 1.908(18) . ? W3 O10 1.925(16) . ? W3 O6 2.356(17) . ? W4 O14 1.875(19) . ? W4 O15 1.933(16) . ? W4 O16 1.941(16) . ? W4 O2 1.944(17) . ? W4 O17 1.97(3) . ? W4 O18 2.394(16) . ? W5 O19 1.709(16) . ? W5 O16 1.876(15) . ? W5 O20 1.888(18) . ? W5 O21 1.944(18) . ? W5 O8 1.961(17) . ? W5 O18 2.305(15) . ? W6 O22 1.690(15) . ? W6 O21 1.872(19) . ? W6 O23 1.90(2) . ? W6 O24 1.909(17) . ? W6 O9 1.92(2) . ? W6 O25 2.352(15) . ? W7 O26 1.686(18) . ? W7 O27 1.863(17) . ? W7 O28 1.874(13) . ? W7 O24 1.940(15) . ? W7 O12 2.014(18) . ? W7 O25 2.307(16) . ? W8 O29 1.711(15) . ? W8 O30 1.871(17) . ? W8 O31 1.873(18) . ? W8 O28 1.909(14) . ? W8 O13 1.94(2) . ? W8 O32 2.375(15) . ? W9 O33 1.707(16) . ? W9 O15 1.805(16) . ? W9 O34 1.913(19) . ? W9 O3 1.95(2) . ? W9 O30 1.956(17) . ? W9 O32 2.363(15) . ? W10 O35 1.696(17) . ? W10 O14 1.89(2) . ? W10 O36 1.908(15) . ? W10 O37 1.918(14) . ? W10 O38 1.978(18) . ? W10 O39 2.325(15) . ? W11 O40 1.690(16) . ? W11 O41 1.886(18) . ? W11 O42 1.901(16) . ? W11 O20 1.911(18) . ? W11 O37 1.931(15) . ? W11 O39 2.338(14) . ? W12 O43 1.725(15) . ? W12 O44 1.870(14) . ? W12 O23 1.88(2) . ? W12 O42 1.927(16) . ? W12 O45 1.931(19) . ? W12 O46 2.286(14) . ? W13 O27 1.887(17) . ? W13 O47 1.928(19) . ? W13 O44 1.935(13) . ? W13 O48 1.944(16) . ? W13 O17 1.98(3) 1_655 ? W13 O46 2.404(16) . ? W14 O49 1.705(16) . ? W14 O48 1.810(18) . ? W14 O31 1.924(18) . ? W14 O50 1.950(17) . ? W14 O51 1.955(15) . ? W14 O52 2.411(16) . ? W15 O53 1.731(16) . ? W15 O51 1.884(16) . ? W15 O36 1.884(15) . ? W15 O34 1.892(19) . ? W15 O54 1.934(18) . ? W15 O52 2.361(17) . ? W16 O55 1.712(18) . ? W16 O38 1.861(17) . ? W16 O56 1.890(17) . ? W16 O54 1.895(17) . ? W16 O57 1.940(16) . ? W16 O58 2.441(17) . ? W17 O59 1.715(17) . ? W17 O45 1.892(17) . ? W17 O60 1.894(17) . ? W17 O57 1.907(16) . ? W17 O41 1.937(17) . ? W17 O58 2.398(16) . ? W18 O61 1.708(17) . ? W18 O47 1.822(18) . ? W18 O50 1.895(15) . ? W18 O60 1.931(16) . ? W18 O56 2.004(17) . ? W18 O58 2.403(17) . ? P1 O32 1.518(16) . ? P1 O18 1.540(17) . ? P1 O25 1.552(17) . ? P1 O6 1.587(19) . ? P2 O52 1.510(17) . ? P2 O46 1.519(17) . ? P2 O58 1.521(19) . ? P2 O39 1.550(16) . ? Cu1 N5 1.99(2) . ? Cu1 N14 2.00(3) . ? Cu1 N9 2.03(3) . ? Cu1 N8 2.05(3) . ? 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O51 W15 O54 89.0(7) . . ? O36 W15 O54 87.0(7) . . ? O34 W15 O54 163.9(7) . . ? O53 W15 O52 171.9(8) . . ? O51 W15 O52 73.9(6) . . ? O36 W15 O52 84.6(6) . . ? O34 W15 O52 82.4(7) . . ? O54 W15 O52 81.9(7) . . ? O55 W16 O38 103.5(9) . . ? O55 W16 O56 100.1(9) . . ? O38 W16 O56 156.3(8) . . ? O55 W16 O54 103.3(8) . . ? O38 W16 O54 87.3(7) . . ? O56 W16 O54 85.6(7) . . ? O55 W16 O57 100.8(8) . . ? O38 W16 O57 89.3(7) . . ? O56 W16 O57 88.0(7) . . ? O54 W16 O57 155.8(7) . . ? O55 W16 O58 171.7(8) . . ? O38 W16 O58 82.9(7) . . ? O56 W16 O58 73.8(7) . . ? O54 W16 O58 82.1(6) . . ? O57 W16 O58 73.7(6) . . ? O59 W17 O45 101.4(8) . . ? O59 W17 O60 100.5(8) . . ? O45 W17 O60 89.7(9) . . ? O59 W17 O57 101.1(8) . . ? O45 W17 O57 157.5(7) . . ? O60 W17 O57 87.1(8) . . ? O59 W17 O41 102.8(8) . . ? O45 W17 O41 86.2(7) . . ? O60 W17 O41 156.7(7) . . ? O57 W17 O41 88.0(7) . . ? O59 W17 O58 172.5(7) . . ? O45 W17 O58 82.5(6) . . ? O60 W17 O58 73.0(7) . . ? O57 W17 O58 75.3(6) . . ? 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N5 Cu1 O29 67.9(8) . . ? N14 Cu1 O29 105.0(10) . . ? N9 Cu1 O29 93.9(9) . . ? N8 Cu1 O29 79.5(8) . . ? O7W Cu1 O29 157.8(7) . . ? N10 Cu2 N1 96.3(12) . . ? N10 Cu2 N6 177.3(10) . . ? N1 Cu2 N6 83.1(10) . . ? N10 Cu2 N13 85.0(12) . . ? N1 Cu2 N13 166.8(11) . . ? N6 Cu2 N13 96.2(10) . . ? N10 Cu2 O8W 89.8(9) . . ? N1 Cu2 O8W 98.1(10) . . ? N6 Cu2 O8W 87.8(9) . . ? N13 Cu2 O8W 95.1(11) . . ? N10 Cu2 O37 84.0(7) . . ? N1 Cu2 O37 83.8(8) . . ? N6 Cu2 O37 98.5(8) . . ? N13 Cu2 O37 83.2(9) . . ? O8W Cu2 O37 173.7(7) . . ? N3 Cu3 N2 178.2(10) . . ? N3 Cu3 N7 85.4(10) . . ? N2 Cu3 N7 96.4(9) . . ? N3 Cu3 N4 91.4(10) . . ? N2 Cu3 N4 86.8(10) . . ? N7 Cu3 N4 176.8(9) . . ? N3 Cu3 O49 88.6(8) . 1_455 ? N2 Cu3 O49 91.6(8) . 1_455 ? N7 Cu3 O49 86.9(8) . 1_455 ? N4 Cu3 O49 93.8(8) . 1_455 ? N3 Cu3 O33 92.1(8) . . ? N2 Cu3 O33 87.8(8) . . ? N7 Cu3 O33 89.5(8) . . ? N4 Cu3 O33 89.8(8) . . ? O49 Cu3 O33 176.3(5) 1_455 . ? W1 O2 W4 150.5(9) . . ? W1 O3 W9 145.9(10) . . ? W2 O4 W1 121.6(9) . . ? 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Cu2 N6 H28 110.0 . . ? H27 N6 H28 108.4 . . ? C12 N7 Cu3 109.8(17) . . ? C12 N7 H29 109.7 . . ? Cu3 N7 H29 109.7 . . ? C12 N7 H30 109.7 . . ? Cu3 N7 H30 109.7 . . ? H29 N7 H30 108.2 . . ? C13 N8 Cu1 110(2) . . ? C13 N8 H31 109.6 . . ? Cu1 N8 H31 109.6 . . ? C13 N8 H32 109.6 . . ? Cu1 N8 H32 109.6 . . ? H31 N8 H32 108.1 . . ? C6 N9 Cu1 106.1(19) . . ? C6 N9 H33 110.5 . . ? Cu1 N9 H33 110.5 . . ? C6 N9 H34 110.5 . . ? Cu1 N9 H34 110.5 . . ? H33 N9 H34 108.7 . . ? C8 N10 Cu2 111(2) . . ? C8 N10 H35 109.5 . . ? Cu2 N10 H35 109.5 . . ? C8 N10 H36 109.5 . . ? Cu2 N10 H36 109.5 . . ? H35 N10 H36 108.1 . . ? C3 N11 H37 109.5 . . ? C3 N11 H38 109.5 . . ? H37 N11 H38 109.5 . . ? C3 N11 H39 109.5 . . ? H37 N11 H39 109.5 . . ? H38 N11 H39 109.5 . . ? C5 N12 H40 109.5 . . ? C5 N12 H41 109.5 . . ? H40 N12 H41 109.5 . . ? C5 N12 H42 109.5 . . ? H40 N12 H42 109.5 . . ? H41 N12 H42 109.5 . . ? C10 N13 Cu2 108(2) . . ? C10 N13 H43 110.2 . . ? Cu2 N13 H43 110.2 . . ? C10 N13 H44 110.2 . . ? Cu2 N13 H44 110.2 . . ? H43 N13 H44 108.5 . . ? C1 N14 Cu1 111(2) . . ? C1 N14 H45 109.4 . . ? Cu1 N14 H45 109.4 . . ? C1 N14 H46 109.4 . . ? Cu1 N14 H46 109.4 . . ? H45 N14 H46 108.0 . . ? N14 C1 C13 114(3) . . ? N14 C1 H47 108.7 . . ? C13 C1 H47 108.7 . . ? N14 C1 H48 108.7 . . ? C13 C1 H48 108.7 . . ? H47 C1 H48 107.6 . . ? N1 C2 C4 104(3) . . ? N1 C2 H49 110.9 . . ? C4 C2 H49 110.9 . . ? N1 C2 H50 110.9 . . ? C4 C2 H50 110.9 . . ? H49 C2 H50 108.9 . . ? N11 C3 C3 113(3) . 2_765 ? N11 C3 H51 108.9 . . ? C3 C3 H51 108.9 2_765 . ? N11 C3 H52 108.9 . . ? C3 C3 H52 108.9 2_765 . ? H51 C3 H52 107.7 . . ? N6 C4 C2 111(3) . . ? N6 C4 H53 109.4 . . ? C2 C4 H53 109.4 . . ? N6 C4 H54 109.4 . . ? C2 C4 H54 109.4 . . ? H53 C4 H54 108.0 . . ? C5 C5 N12 112(4) 2_776 . ? C5 C5 H55 109.2 2_776 . ? N12 C5 H55 109.2 . . ? C5 C5 H56 109.2 2_776 . ? N12 C5 H56 109.2 . . ? H55 C5 H56 107.9 . . ? C7 C6 N9 110(3) . . ? C7 C6 H57 109.6 . . ? N9 C6 H57 109.6 . . ? C7 C6 H58 109.6 . . ? N9 C6 H58 109.6 . . ? H57 C6 H58 108.1 . . ? C6 C7 N5 111(3) . . ? C6 C7 H59 109.5 . . ? N5 C7 H59 109.5 . . ? C6 C7 H60 109.5 . . ? N5 C7 H60 109.5 . . ? H59 C7 H60 108.0 . . ? N10 C8 C10 111(3) . . ? N10 C8 H61 109.4 . . ? C10 C8 H61 109.4 . . ? N10 C8 H62 109.4 . . ? C10 C8 H62 109.4 . . ? H61 C8 H62 108.0 . . ? N4 C9 C11 112(3) . . ? N4 C9 H63 109.3 . . ? C11 C9 H63 109.3 . . ? N4 C9 H64 109.3 . . ? C11 C9 H64 109.3 . . ? H63 C9 H64 107.9 . . ? C8 C10 N13 108(3) . . ? C8 C10 H65 110.0 . . ? N13 C10 H65 110.0 . . ? C8 C10 H66 110.0 . . ? N13 C10 H66 110.0 . . ? H65 C10 H66 108.4 . . ? N2 C11 C9 113(3) . . ? N2 C11 H67 109.0 . . ? C9 C11 H67 109.0 . . ? N2 C11 H68 109.0 . . ? C9 C11 H68 109.0 . . ? H67 C11 H68 107.8 . . ? C14 C12 N7 111(3) . . ? C14 C12 H69 109.5 . . ? N7 C12 H69 109.5 . . ? C14 C12 H70 109.5 . . ? N7 C12 H70 109.5 . . ? H69 C12 H70 108.1 . . ? N8 C13 C1 115(4) . . ? N8 C13 H71 108.5 . . ? C1 C13 H71 108.5 . . ? N8 C13 H72 108.5 . . ? C1 C13 H72 108.5 . . ? H71 C13 H72 107.5 . . ? N3 C14 C12 121(4) . . ? N3 C14 H73 107.2 . . ? C12 C14 H73 107.2 . . ? N3 C14 H74 107.2 . . ? C12 C14 H74 107.2 . . ? H73 C14 H74 106.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 3.356 _refine_diff_density_min -2.648 _refine_diff_density_rms 0.565 #--------------------------------------------------------------------------- data_2 _database_code_CSD 153420 _audit_creation_date 'Sat FAB 10 08:57:58 2001' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H75 Cu4.50 N15 O68 P2 W17' _chemical_formula_weight 5027.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.724(3) _cell_length_b 13.239(3) _cell_length_c 29.571(6) _cell_angle_alpha 89.303(12) _cell_angle_beta 79.360(14) _cell_angle_gamma 66.705(12) _cell_volume 4134.0(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 300(2) _cell_measurement_reflns_used 36 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 17.25 _exptl_crystal_description PLATE _exptl_crystal_colour PURPLE _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.039 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4465 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.821 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0502 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4368 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 300(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 13.65 _diffrn_reflns_number 14257 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0499 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0950 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.78 _diffrn_reflns_theta_max 23.50 _reflns_number_total 12185 _reflns_number_gt 8081 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0767P)^2^+159.4918P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000152(17) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 12185 _refine_ls_number_parameters 620 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1270 _refine_ls_R_factor_gt 0.0732 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1709 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1534 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.17362(13) 0.33140(10) 0.12002(5) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.08018(14) 0.09219(10) 0.08463(5) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.11575(13) 0.33377(10) 0.07350(5) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.21830(19) 0.22835(14) 0.23484(7) 0.0171(4) Uani 0.50 1 d P . . Cu4 Cu -0.21830(19) 0.22835(14) 0.23484(7) 0.0171(4) Uani 0.50 1 d P . . W5 W 0.02745(12) -0.00482(10) 0.20149(5) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.33782(13) -0.00194(10) 0.15073(5) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.37159(13) 0.23903(10) 0.14283(5) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.09000(12) 0.49795(10) 0.17800(5) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.19233(12) 0.49114(10) 0.22342(5) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.14900(12) 0.21724(10) 0.35292(5) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.10584(12) -0.01907(9) 0.31969(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.41680(12) -0.01437(10) 0.26869(5) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.4453(2) 0.22115(15) 0.25940(8) 0.0230(5) Uani 0.50 1 d P . . Cu13 Cu 0.4453(2) 0.22115(15) 0.25940(8) 0.0230(5) Uani 0.50 1 d P . . W14 W 0.17826(12) 0.48012(10) 0.29442(5) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . W15 W -0.10812(12) 0.47848(9) 0.34042(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.03225(13) 0.29304(10) 0.42884(5) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.28502(13) 0.05436(10) 0.39412(5) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.31762(13) 0.29702(10) 0.38150(5) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0708(8) 0.2415(6) 0.1838(3) 0.0189(19) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.1484(8) 0.2257(6) 0.3095(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.0388(5) 0.7195(3) 0.08459(17) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.2189(4) -0.0802(3) 0.36805(17) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.4381(5) -0.4039(3) 0.26102(19) 0.0366(12) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.5000 -0.5000 0.5000 0.0379(17) Uani 1 2 d S . . O1 O -0.306(2) 0.3897(19) 0.0975(9) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O -0.214(2) 0.2573(17) 0.1695(9) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . O3 O -0.190(2) 0.4445(15) 0.1615(8) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O4 O -0.0864(18) 0.1908(14) 0.0820(7) 0.011(4) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.065(2) 0.3831(15) 0.0753(8) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.036(2) 0.2455(16) 0.1342(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.103(2) -0.0071(18) 0.0429(9) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.025(2) 0.0310(16) 0.1370(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.240(2) 0.0388(16) 0.1025(8) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.138(2) 0.1907(16) 0.0473(8) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.155(2) 0.3917(19) 0.0241(10) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.072(2) 0.4494(18) 0.1185(9) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.2690(19) 0.2647(15) 0.0940(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O14 O -0.2310(19) 0.3740(15) 0.2446(8) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . O15 O -0.189(2) 0.2037(16) 0.2963(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O16 O -0.147(2) 0.0742(16) 0.2161(8) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.397(2) 0.2507(19) 0.2476(10) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.004(2) 0.1728(16) 0.2130(8) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.035(2) -0.1335(16) 0.1932(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.043(2) -0.0156(16) 0.2654(8) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.206(2) -0.0310(15) 0.1861(8) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.442(2) -0.1311(16) 0.1265(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.400(2) -0.0067(17) 0.2069(9) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.432(2) 0.0838(16) 0.1249(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.217(2) 0.1825(15) 0.1789(8) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.489(2) 0.2664(16) 0.1089(8) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.435(2) 0.2096(16) 0.1953(8) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.2537(19) 0.3836(15) 0.1674(8) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.120(2) 0.6054(17) 0.1590(9) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O30 O -0.086(2) 0.5692(17) 0.1956(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.1098(19) 0.5075(15) 0.2389(8) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.0179(19) 0.3616(15) 0.2038(8) 0.016(5) Uiso 1 1 d . . . O33 O -0.340(2) 0.5985(17) 0.2311(9) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O34 O -0.146(2) 0.5057(17) 0.2801(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O35 O -0.294(2) 0.2401(17) 0.3876(9) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O36 O -0.066(2) 0.0618(17) 0.3538(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O37 O -0.1668(19) 0.3656(15) 0.3421(8) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . O38 O -0.063(2) 0.2326(17) 0.4008(9) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.058(2) 0.1657(15) 0.3106(8) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.124(2) -0.1501(16) 0.3309(8) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.264(2) -0.0447(16) 0.2824(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.1719(19) 0.0081(15) 0.3703(8) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.526(2) -0.1453(17) 0.2651(9) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.517(2) 0.0609(15) 0.2621(8) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.389(2) 0.0105(16) 0.3368(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.271(2) 0.1667(17) 0.2747(9) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.4259(19) 0.2389(15) 0.3239(8) 0.016(5) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.3265(18) 0.3720(14) 0.2617(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.220(2) 0.5871(16) 0.2953(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O50 O 0.223(2) 0.4194(16) 0.3517(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.0028(19) 0.5473(14) 0.3294(7) 0.013(4) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.0865(19) 0.3484(15) 0.3021(7) 0.013(4) Uiso 1 1 d . . . O53 O -0.240(2) 0.5850(16) 0.3695(8) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O54 O -0.037(2) 0.4161(18) 0.3929(9) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O55 O -0.062(2) 0.3380(18) 0.4833(9) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.164(2) 0.3378(15) 0.4312(8) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.142(2) 0.1469(17) 0.4386(9) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.1846(18) 0.2188(14) 0.3588(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.359(2) -0.0524(19) 0.4251(9) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.365(2) 0.1503(16) 0.4047(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.405(2) 0.3461(17) 0.4081(9) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . N1 N -0.158(3) 0.783(2) 0.1416(12) 0.039(8) Uiso 1 1 d . . . H1 H -0.1224 0.7497 0.1653 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H2 H -0.1734 0.8546 0.1448 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.362(3) 0.051(2) 0.4046(11) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . . H3 H -0.3602 0.1136 0.3932 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H4 H -0.4369 0.0489 0.4023 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.169(3) -0.123(3) 0.4282(12) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H5 H -0.1328 -0.1967 0.4289 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H6 H -0.1141 -0.0946 0.4338 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.245(4) -0.032(3) 0.3032(13) 0.052(10) Uiso 1 1 d . . . H7 H -0.3264 0.0130 0.3040 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H8 H -0.1965 0.0053 0.2926 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.515(3) -0.525(2) 0.3015(12) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.4879 -0.5790 0.2992 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H10 H 0.6003 -0.5539 0.2931 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.100(3) 0.641(2) 0.0274(12) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.1413 0.5699 0.0323 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H12 H 0.0639 0.6445 0.0027 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.676(4) -0.521(3) 0.4650(14) 0.056(10) Uiso 1 1 d . . . H13 H 1.7334 -0.5865 0.4710 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H14 H 1.6774 -0.5218 0.4345 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.147(3) 0.635(3) 0.0768(14) 0.050(9) Uiso 1 1 d . . . H15 H -0.1587 0.6358 0.0475 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H16 H -0.1084 0.5642 0.0833 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.374(3) -0.281(2) 0.2194(12) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H17 H 0.3053 -0.2255 0.2348 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 0.4344 -0.2560 0.2089 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.079(3) 0.790(2) 0.0941(11) 0.024(6) Uiso 1 1 d . . . H19 H 0.0478 0.8612 0.0872 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H20 H 0.0876 0.7880 0.1238 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.411(3) -0.297(2) 0.3134(10) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.4386 -0.2439 0.3038 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H22 H 0.3290 -0.2648 0.3273 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N12 N -0.085(3) -0.218(2) 0.3328(10) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . H23 H -0.0093 -0.2272 0.3394 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H24 H -0.1014 -0.2762 0.3425 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.464(3) -0.503(2) 0.2075(10) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . H25 H 0.5463 -0.5493 0.2004 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26 H 0.4182 -0.5434 0.2149 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 2.442(5) -1.093(4) -0.027(2) 0.102(17) Uiso 1 1 d . . . H27 H 2.4985 -1.1161 -0.0533 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H28 H 2.3648 -1.0761 -0.0326 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H79 H 2.4592 -1.1465 -0.0075 0.123 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 1.518(3) -0.653(2) 0.4849(12) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . . H29 H 1.5155 -0.6611 0.4549 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H30 H 1.5934 -0.7022 0.4896 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.472(4) -0.471(3) 0.3537(15) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . H31 H 0.3847 -0.4568 0.3666 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.5265 -0.5155 0.3738 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.210(4) -0.127(3) 0.2741(16) 0.044(10) Uiso 1 1 d . . . H33 H -0.2069 -0.1078 0.2423 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H34 H -0.2731 -0.1581 0.2818 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.189(5) 0.696(4) 0.0188(17) 0.052(12) Uiso 1 1 d . . . H35 H 0.2692 0.6461 0.0008 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H36 H 0.1550 0.7606 0.0017 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 2.448(5) -0.999(4) -0.007(2) 0.066(14) Uiso 1 1 d . . . H4A H 2.4299 -0.9442 -0.0300 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 2.3781 -0.9719 0.0187 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.302(5) -0.071(4) 0.466(2) 0.077(16) Uiso 1 1 d . . . H38 H -0.3590 -0.1048 0.4615 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H39 H -0.2880 -0.0770 0.4970 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.266(6) 0.687(5) 0.108(2) 0.10(2) Uiso 1 1 d . . . H6A H -0.2868 0.6296 0.1230 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.3296 0.7228 0.0893 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.708(4) -0.428(3) 0.4800(17) 0.049(11) Uiso 1 1 d . . . H41 H 1.7724 -0.4193 0.4566 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H42 H 1.7387 -0.4431 0.5087 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.350(5) 0.048(3) 0.4527(17) 0.055(12) Uiso 1 1 d . . . H43 H -0.4312 0.0910 0.4722 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H44 H -0.2909 0.0803 0.4572 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.277(5) 0.772(4) 0.145(2) 0.068(15) Uiso 1 1 d . . . H45 H -0.3426 0.8429 0.1409 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H46 H -0.3017 0.7493 0.1751 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.428(6) -0.443(4) 0.167(2) 0.075(16) Uiso 1 1 d . . . H47 H 0.3859 -0.4769 0.1512 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H48 H 0.5034 -0.4455 0.1460 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.206(5) 0.728(4) 0.0632(19) 0.063(14) Uiso 1 1 d . . . H49 H 0.2538 0.7744 0.0586 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H50 H 0.2544 0.6629 0.0777 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.343(4) -0.327(3) 0.1809(16) 0.043(10) Uiso 1 1 d . . . H51 H 0.3468 -0.2830 0.1547 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H52 H 0.2569 -0.3217 0.1896 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.490(5) -0.370(4) 0.3447(19) 0.062(13) Uiso 1 1 d . . . H53 H 0.5787 -0.3890 0.3312 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H54 H 0.4719 -0.3287 0.3739 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.583(4) -0.324(3) 0.4866(17) 0.047(11) Uiso 1 1 d . . . H55 H 1.5941 -0.2636 0.5013 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H56 H 1.5620 -0.3015 0.4568 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.074(4) -0.216(3) 0.2801(16) 0.048(11) Uiso 1 1 d . . . H57 H -0.0582 -0.2883 0.2666 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H58 H -0.0070 -0.1943 0.2658 0.058 Uiso 1 1 calc R . . O1W O -0.163(3) 0.857(2) 0.0430(11) 0.049(8) Uiso 1 1 d . . . H59 H -0.1717 0.9254 0.0502 0.074 Uiso 1 1 d R . . H60 H -0.1147 0.7999 0.0221 0.074 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.760(3) 0.075(2) 0.0691(12) 0.065(9) Uiso 1 1 d . . . H61 H 0.6950 0.0689 0.0889 0.098 Uiso 1 1 d R . . H62 H 0.8228 0.0787 0.0815 0.098 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.991(3) 0.382(3) 0.5707(12) 0.068(10) Uiso 1 1 d . . . H63 H 0.9238 0.4459 0.5714 0.102 Uiso 1 1 d R . . H64 H 0.9757 0.3253 0.5836 0.102 Uiso 1 1 d R . . O4WA O 0.702(4) 0.033(3) 0.1614(14) 0.012(9) Uiso 0.50 1 d P . . H65 H 0.7479 -0.0323 0.1716 0.017 Uiso 0.50 1 d PR . . H66 H 0.7458 0.0643 0.1423 0.017 Uiso 0.50 1 d PR . . O5W O -0.363(3) -0.177(2) 0.3738(12) 0.060(9) Uiso 1 1 d . . . H67 H -0.3282 -0.1631 0.3974 0.090 Uiso 1 1 d R . . H68 H -0.4384 -0.1796 0.3825 0.090 Uiso 1 1 d R . . O4WB O 0.956(4) 0.029(3) 0.4621(17) 0.028(11) Uiso 0.50 1 d P . . H69 H 0.9696 -0.0396 0.4522 0.042 Uiso 0.50 1 d PR . . H70 H 1.0264 0.0406 0.4638 0.042 Uiso 0.50 1 d PR . . O6WA O -0.258(5) 0.202(4) 0.5213(19) 0.037(13) Uiso 0.50 1 d P . . H71 H -0.3079 0.1718 0.5376 0.056 Uiso 0.50 1 d PR . . H72 H -0.1737 0.1624 0.5139 0.056 Uiso 0.50 1 d PR . . O6WB O 2.499(6) -1.241(4) 0.039(2) 0.052(16) Uiso 0.50 1 d P . . H73 H 2.4472 -1.1734 0.0523 0.077 Uiso 0.50 1 d PR . . H74 H 2.5707 -1.2364 0.0246 0.077 Uiso 0.50 1 d PR . . O7WA O 2.561(5) -1.453(4) 0.0456(19) 0.039(13) Uiso 0.50 1 d P . . H75 H 2.5026 -1.3955 0.0348 0.059 Uiso 0.50 1 d PR . . H76 H 2.6335 -1.4473 0.0475 0.059 Uiso 0.50 1 d PR . . O7WB O 0.392(5) 0.460(4) 0.056(2) 0.039(13) Uiso 0.50 1 d P . . H77 H 0.4709 0.4113 0.0433 0.059 Uiso 0.50 1 d PR . . H78 H 0.3478 0.4583 0.0340 0.059 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0209(7) 0.0244(7) 0.0144(8) 0.0016(5) -0.0046(6) -0.0083(6) W2 0.0293(8) 0.0203(7) 0.0142(8) 0.0002(5) -0.0039(7) -0.0097(6) W3 0.0270(8) 0.0232(7) 0.0140(8) 0.0055(6) -0.0033(7) -0.0120(6) W4 0.0243(11) 0.0151(9) 0.0131(11) 0.0027(8) -0.0058(9) -0.0081(8) Cu4 0.0243(11) 0.0151(9) 0.0131(11) 0.0027(8) -0.0058(9) -0.0081(8) W5 0.0186(7) 0.0167(6) 0.0153(8) 0.0012(5) -0.0021(6) -0.0080(5) W6 0.0162(7) 0.0178(6) 0.0163(8) -0.0019(5) 0.0033(6) -0.0034(5) W7 0.0154(7) 0.0204(6) 0.0199(8) 0.0010(5) 0.0031(6) -0.0072(5) W8 0.0168(7) 0.0166(6) 0.0182(8) 0.0039(5) -0.0030(6) -0.0080(5) W9 0.0130(7) 0.0170(6) 0.0186(8) 0.0018(5) -0.0017(6) -0.0043(5) W10 0.0142(7) 0.0170(6) 0.0172(8) -0.0002(5) 0.0013(6) -0.0066(5) W11 0.0153(7) 0.0156(6) 0.0159(8) 0.0029(5) -0.0023(6) -0.0065(5) W12 0.0128(7) 0.0171(6) 0.0207(8) 0.0005(5) -0.0020(6) -0.0046(5) W13 0.0225(11) 0.0183(10) 0.0245(13) -0.0005(8) -0.0042(10) -0.0044(8) Cu13 0.0225(11) 0.0183(10) 0.0245(13) -0.0005(8) -0.0042(10) -0.0044(8) W14 0.0155(7) 0.0174(6) 0.0192(8) -0.0003(5) -0.0021(6) -0.0085(5) W15 0.0141(7) 0.0140(6) 0.0169(8) -0.0022(5) -0.0008(6) -0.0046(5) W16 0.0189(7) 0.0240(7) 0.0111(8) 0.0004(5) -0.0013(6) -0.0066(5) W17 0.0226(7) 0.0211(7) 0.0178(8) 0.0050(6) -0.0072(7) -0.0067(6) W18 0.0208(7) 0.0249(7) 0.0215(9) 0.0030(6) -0.0092(7) -0.0113(6) P1 0.020(5) 0.020(4) 0.017(5) 0.000(4) -0.006(4) -0.008(3) P2 0.020(5) 0.014(4) 0.020(5) 0.001(3) -0.003(4) -0.004(3) Cu1 0.042(3) 0.029(2) 0.027(3) -0.0001(19) -0.006(2) -0.011(2) Cu2 0.033(3) 0.026(2) 0.029(3) 0.0017(19) -0.009(2) -0.0037(19) Cu3 0.036(3) 0.025(2) 0.046(3) -0.001(2) -0.005(3) -0.011(2) Cu5 0.038(4) 0.040(4) 0.021(4) -0.007(3) -0.004(3) -0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.70(2) . ? W1 O2 1.84(2) . ? W1 O3 1.88(2) . ? W1 O5 1.97(2) . ? W1 O4 1.973(18) . ? W1 O6 2.38(2) . ? W2 O7 1.72(2) . ? W2 O8 1.87(2) . ? W2 O4 1.887(18) . ? W2 O9 1.90(2) . ? W2 O10 1.94(2) . ? W2 O6 2.34(2) . ? W3 O11 1.71(3) . ? W3 O13 1.876(19) . ? W3 O12 1.89(2) . ? W3 O5 1.95(2) . ? W3 O10 1.96(2) . ? W3 O6 2.38(2) . ? W4 O14 1.895(18) . ? W4 O15 1.91(2) . ? W4 O16 1.918(19) . ? W4 O2 1.96(3) . ? W4 O17 1.96(3) . ? W4 O18 2.37(2) . ? W5 O19 1.69(2) . ? W5 O16 1.86(2) . ? W5 O20 1.93(2) . ? W5 O21 1.94(2) . ? W5 O8 1.96(2) . ? W5 O18 2.28(2) . ? W6 O22 1.73(2) . ? W6 O21 1.87(2) . ? W6 O23 1.92(2) . ? W6 O9 1.93(2) . ? W6 O24 1.93(2) . ? W6 O25 2.354(19) . ? W7 O26 1.71(2) . ? W7 O27 1.82(2) . ? W7 O28 1.917(19) . ? W7 O24 1.94(2) . ? W7 O13 1.99(2) . ? W7 O25 2.31(2) . ? W8 O29 1.66(2) . ? W8 O31 1.87(2) . ? W8 O30 1.87(2) . ? W8 O28 1.889(19) . ? W8 O12 1.96(3) . ? W8 O32 2.34(2) . ? W9 O33 1.72(2) . ? W9 O14 1.853(19) . ? W9 O34 1.89(2) . ? W9 O3 1.93(2) . ? W9 O30 1.98(2) . ? W9 O32 2.35(2) . ? W10 O35 1.73(2) . ? W10 O15 1.85(2) . ? W10 O36 1.90(2) . ? W10 O37 1.921(19) . ? W10 O38 1.94(2) . ? W10 O39 2.35(2) . ? W11 O40 1.697(19) . ? W11 O41 1.88(2) . ? W11 O20 1.88(2) . ? W11 O42 1.90(2) . ? W11 O36 1.94(2) . ? W11 O39 2.308(19) . ? W12 O43 1.69(2) . ? W12 O44 1.80(2) . ? W12 O23 1.87(2) . ? W12 O41 1.96(2) . ? W12 O45 1.99(2) . ? W12 O46 2.31(2) . ? W13 O47 1.88(2) . ? W13 O48 1.924(18) . ? W13 O27 1.93(2) . ? W13 O44 1.955(19) . ? W13 O17 2.00(3) 1_655 ? W13 O46 2.39(2) . ? W14 O49 1.67(2) . ? W14 O48 1.858(19) . ? W14 O31 1.93(2) . ? W14 O50 1.94(2) . ? W14 O51 1.97(2) . ? W14 O52 2.374(19) . ? W15 O53 1.71(2) . ? W15 O51 1.84(2) . ? W15 O37 1.873(19) . ? W15 O34 1.91(2) . ? W15 O54 1.92(2) . ? W15 O52 2.33(2) . ? W16 O55 1.74(3) . ? W16 O56 1.88(2) . ? W16 O38 1.91(2) . ? W16 O57 1.91(2) . ? W16 O54 1.92(2) . ? W16 O58 2.40(2) . ? W17 O59 1.70(2) . ? W17 O45 1.84(2) . ? W17 O42 1.91(2) . ? W17 O57 1.91(2) . ? W17 O60 1.91(2) . ? W17 O58 2.363(18) . ? W18 O61 1.71(2) . ? W18 O50 1.88(2) . ? W18 O47 1.89(2) . ? W18 O60 1.95(2) . ? W18 O56 1.99(2) . ? W18 O58 2.374(19) . ? P1 O32 1.54(2) . ? P1 O25 1.56(2) . ? P1 O18 1.58(2) . ? P1 O6 1.59(2) . ? P2 O46 1.52(3) . ? P2 O52 1.527(19) . ? P2 O39 1.55(2) . ? P2 O58 1.58(2) . ? Cu1 N1 1.93(3) . ? Cu1 N10 2.01(3) . ? Cu1 N8 2.04(4) . ? Cu1 N6 2.07(3) . ? Cu1 O1W 2.33(3) . ? Cu1 O29 3.13(2) . ? Cu2 N3 1.98(3) . ? Cu2 N12 2.01(3) . ? Cu2 N2 2.02(3) . ? Cu2 N4 2.05(4) . ? Cu2 O5W 2.47(3) . ? Cu2 O36 3.05(2) . ? Cu2 H67 2.0682 . ? Cu3 N13 1.97(3) . ? Cu3 N5 2.01(3) . ? Cu3 N11 2.01(3) . ? Cu3 N9 2.01(3) . ? Cu3 O33 2.61(2) 1_645 ? Cu3 O49 2.62(2) 1_545 ? Cu5 N15 2.00(3) 2_846 ? Cu5 N15 2.00(3) . ? Cu5 N7 2.04(4) . ? Cu5 N7 2.04(4) 2_846 ? O17 Cu13 2.00(3) 1_455 ? O17 W13 2.00(3) 1_455 ? N1 C9 1.44(6) . ? N1 H1 0.9000 . ? N1 H2 0.9000 . ? N2 C8 1.46(5) . ? N2 H3 0.9000 . ? N2 H4 0.9000 . ? N3 C5 1.63(6) . ? N3 H5 0.9000 . ? N3 H6 0.9000 . ? N4 C2 1.41(5) . ? N4 H7 0.9000 . ? N4 H8 0.9000 . ? N5 C1 1.61(5) . ? N5 H9 0.9000 . ? N5 H10 0.9000 . ? N6 C3 1.48(5) . ? N6 H11 0.9000 . ? N6 H12 0.9000 . ? N7 C7 1.52(5) . ? N7 H13 0.9000 . ? N7 H14 0.9000 . ? N8 C6 1.43(7) . ? N8 H15 0.9000 . ? N8 H16 0.9000 . ? N9 C12 1.46(5) . ? N9 H17 0.9000 . ? N9 H18 0.9000 . ? N10 C11 1.51(6) . ? N10 H19 0.9000 . ? N10 H20 0.9000 . ? N11 C13 1.50(5) . ? N11 H21 0.9000 . ? N11 H22 0.9000 . ? N12 C15 1.54(5) . ? N12 H23 0.9000 . ? N12 H24 0.9000 . ? N13 C10 1.46(6) . ? N13 H25 0.9000 . ? N13 H26 0.9000 . ? N14 C4 1.41(6) . ? N14 H27 0.8900 . ? N14 H28 0.8900 . ? N14 H79 0.8900 . ? N15 C14 1.46(5) 2_846 ? N15 H29 0.9000 . ? N15 H30 0.9000 . ? C1 C13 1.44(6) . ? C1 H31 0.9700 . ? C1 H32 0.9700 . ? C2 C15 1.61(5) . ? C2 H33 0.9700 . ? C2 H34 0.9700 . ? C3 C11 1.46(6) . ? C3 H35 0.9700 . ? C3 H36 0.9700 . ? C4 C4 1.36(9) 2_:35 ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C8 1.52(6) . ? C5 H38 0.9700 . ? C5 H39 0.9700 . ? C6 C9 1.53(7) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C14 1.55(6) . ? C7 H41 0.9700 . ? C7 H42 0.9700 . ? C8 H43 0.9700 . ? C8 H44 0.9700 . ? C9 H45 0.9700 . ? C9 H46 0.9700 . ? C10 C12 1.47(6) . ? C10 H47 0.9700 . ? C10 H48 0.9700 . ? C11 H49 0.9700 . ? C11 H50 0.9700 . ? C12 H51 0.9700 . ? C12 H52 0.9700 . ? C13 H53 0.9700 . ? C13 H54 0.9700 . ? C14 N15 1.46(5) 2_846 ? C14 H55 0.9700 . ? C14 H56 0.9700 . ? C15 H57 0.9700 . ? C15 H58 0.9700 . ? O1W H59 0.9005 . ? O1W H60 0.9002 . ? O2W H61 0.8999 . ? O2W H62 0.9011 . ? O3W H63 0.9006 . ? O3W H64 0.9024 . ? O4WA H65 0.9002 . ? 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N1 Cu1 O1W 91.5(12) . . ? N10 Cu1 O1W 97.5(11) . . ? N8 Cu1 O1W 87.7(12) . . ? N6 Cu1 O1W 94.0(12) . . ? N1 Cu1 O29 77.6(11) . . ? N10 Cu1 O29 68.3(9) . . ? N8 Cu1 O29 107.0(11) . . ? N6 Cu1 O29 97.0(10) . . ? O1W Cu1 O29 160.8(8) . . ? N3 Cu2 N12 94.3(12) . . ? N3 Cu2 N2 85.3(13) . . ? N12 Cu2 N2 175.4(12) . . ? N3 Cu2 N4 170.9(15) . . ? N12 Cu2 N4 83.0(13) . . ? N2 Cu2 N4 98.1(13) . . ? N3 Cu2 O5W 95.2(13) . . ? N12 Cu2 O5W 86.4(11) . . ? N2 Cu2 O5W 89.0(11) . . ? N4 Cu2 O5W 93.3(13) . . ? N3 Cu2 O36 91.2(11) . . ? N12 Cu2 O36 97.2(9) . . ? N2 Cu2 O36 87.4(10) . . ? N4 Cu2 O36 80.5(11) . . ? O5W Cu2 O36 172.3(8) . . ? N3 Cu2 H67 74.7 . . ? N12 Cu2 H67 92.6 . . ? N2 Cu2 H67 82.9 . . ? N4 Cu2 H67 114.1 . . ? O5W Cu2 H67 21.1 . . ? O36 Cu2 H67 163.5 . . ? N13 Cu3 N5 95.4(12) . . ? N13 Cu3 N11 177.0(12) . . ? N5 Cu3 N11 87.4(12) . . ? N13 Cu3 N9 85.4(13) . . ? N5 Cu3 N9 175.3(14) . . ? N11 Cu3 N9 91.7(12) . . ? N13 Cu3 O33 89.9(10) . 1_645 ? N5 Cu3 O33 89.4(11) . 1_645 ? N11 Cu3 O33 89.0(10) . 1_645 ? N9 Cu3 O33 86.0(11) . 1_645 ? N13 Cu3 O49 91.5(10) . 1_545 ? N5 Cu3 O49 87.3(11) . 1_545 ? N11 Cu3 O49 89.9(10) . 1_545 ? N9 Cu3 O49 97.3(11) . 1_545 ? O33 Cu3 O49 176.6(7) 1_645 1_545 ? N15 Cu5 N15 180.000(2) 2_846 . ? N15 Cu5 N7 84.6(13) 2_846 . ? N15 Cu5 N7 95.4(13) . . ? N15 Cu5 N7 95.4(13) 2_846 2_846 ? N15 Cu5 N7 84.6(13) . 2_846 ? N7 Cu5 N7 180(2) . 2_846 ? W1 O2 W4 149.4(13) . . ? W1 O3 W9 148.3(12) . . ? W2 O4 W1 122.5(10) . . ? W3 O5 W1 122.2(11) . . ? P1 O6 W2 125.7(11) . . ? P1 O6 W1 124.3(13) . . ? W2 O6 W1 91.6(8) . . ? P1 O6 W3 121.8(12) . . ? W2 O6 W3 91.7(8) . . ? W1 O6 W3 92.3(8) . . ? W2 O8 W5 150.3(13) . . ? W2 O9 W6 149.2(14) . . ? W2 O10 W3 120.8(12) . . ? W3 O12 W8 148.4(13) . . ? W3 O13 W7 151.0(12) . . ? W9 O14 W4 149.6(13) . . ? W10 O15 W4 162.6(12) . . ? W5 O16 W4 120.7(11) . . ? W4 O17 Cu13 161.8(13) . 1_455 ? W4 O17 W13 161.8(13) . 1_455 ? Cu13 O17 W13 0.00(10) 1_455 1_455 ? P1 O18 W5 130.5(13) . . ? P1 O18 W4 124.8(11) . . ? W5 O18 W4 89.9(7) . . ? W11 O20 W5 161.2(13) . . ? W6 O21 W5 150.1(12) . . ? W12 O23 W6 163.6(14) . . ? W6 O24 W7 120.9(12) . . ? P1 O25 W7 128.7(11) . . ? P1 O25 W6 124.4(11) . . ? W7 O25 W6 92.5(8) . . ? W7 O27 W13 159.3(13) . . ? W8 O28 W7 151.5(12) . . ? W8 O29 Cu1 111.4(10) . . ? W8 O30 W9 122.2(11) . . ? W8 O31 W14 162.5(12) . . ? P1 O32 W8 126.8(13) . . ? P1 O32 W9 129.9(12) . . ? W8 O32 W9 91.9(6) . . ? W9 O34 W15 161.6(13) . . ? W10 O36 W11 121.7(12) . . ? W10 O36 Cu2 120.2(10) . . ? W11 O36 Cu2 112.3(8) . . ? W15 O37 W10 151.9(11) . . ? W16 O38 W10 154.4(14) . . ? P2 O39 W11 126.9(11) . . ? P2 O39 W10 128.6(12) . . ? W11 O39 W10 92.3(8) . . ? W11 O41 W12 149.8(13) . . ? W11 O42 W17 150.6(13) . . ? W12 O44 W13 120.8(11) . . ? W17 O45 W12 151.9(12) . . ? P2 O46 W12 130.3(14) . . ? P2 O46 W13 125.4(12) . . ? W12 O46 W13 88.0(8) . . ? W13 O47 W18 148.5(12) . . ? W14 O48 W13 145.3(12) . . ? W18 O50 W14 147.7(13) . . ? W15 O51 W14 125.4(10) . . ? P2 O52 W15 128.3(12) . . ? P2 O52 W14 128.8(11) . . ? W15 O52 W14 92.2(6) . . ? W16 O54 W15 151.2(13) . . ? W16 O56 W18 123.2(11) . . ? W17 O57 W16 124.2(13) . . ? P2 O58 W17 125.5(10) . . ? P2 O58 W18 124.9(11) . . ? W17 O58 W18 91.4(7) . . ? P2 O58 W16 123.5(11) . . ? W17 O58 W16 90.2(7) . . ? W18 O58 W16 91.0(7) . . ? W17 O60 W18 122.8(11) . . ? C9 N1 Cu1 114(3) . . ? C9 N1 H1 108.7 . . ? Cu1 N1 H1 108.7 . . ? C9 N1 H2 108.7 . . ? Cu1 N1 H2 108.7 . . ? H1 N1 H2 107.6 . . ? C8 N2 Cu2 109(2) . . ? C8 N2 H3 109.8 . . ? Cu2 N2 H3 109.8 . . ? C8 N2 H4 109.8 . . ? Cu2 N2 H4 109.8 . . ? H3 N2 H4 108.2 . . ? C5 N3 Cu2 104(3) . . ? C5 N3 H5 111.0 . . ? Cu2 N3 H5 111.0 . . ? C5 N3 H6 111.0 . . ? Cu2 N3 H6 111.0 . . ? H5 N3 H6 109.0 . . ? C2 N4 Cu2 108(3) . . ? C2 N4 H7 110.1 . . ? Cu2 N4 H7 110.1 . . ? C2 N4 H8 110.1 . . ? Cu2 N4 H8 110.1 . . ? H7 N4 H8 108.4 . . ? C1 N5 Cu3 107(2) . . ? C1 N5 H9 110.3 . . ? Cu3 N5 H9 110.3 . . ? C1 N5 H10 110.3 . . ? Cu3 N5 H10 110.3 . . ? H9 N5 H10 108.6 . . ? C3 N6 Cu1 109(3) . . ? C3 N6 H11 109.9 . . ? Cu1 N6 H11 109.9 . . ? C3 N6 H12 109.9 . . ? Cu1 N6 H12 109.9 . . ? H11 N6 H12 108.3 . . ? C7 N7 Cu5 109(3) . . ? C7 N7 H13 109.9 . . ? Cu5 N7 H13 109.9 . . ? C7 N7 H14 109.9 . . ? Cu5 N7 H14 109.9 . . ? H13 N7 H14 108.3 . . ? C6 N8 Cu1 108(3) . . ? C6 N8 H15 110.1 . . ? Cu1 N8 H15 110.1 . . ? C6 N8 H16 110.1 . . ? Cu1 N8 H16 110.1 . . ? H15 N8 H16 108.5 . . ? C12 N9 Cu3 107(2) . . ? C12 N9 H17 110.3 . . ? Cu3 N9 H17 110.3 . . ? C12 N9 H18 110.3 . . ? Cu3 N9 H18 110.3 . . ? H17 N9 H18 108.5 . . ? C11 N10 Cu1 109(2) . . ? C11 N10 H19 110.0 . . ? Cu1 N10 H19 110.0 . . ? C11 N10 H20 110.0 . . ? Cu1 N10 H20 110.0 . . ? H19 N10 H20 108.3 . . ? C13 N11 Cu3 102(2) . . ? C13 N11 H21 111.4 . . ? Cu3 N11 H21 111.4 . . ? C13 N11 H22 111.4 . . ? Cu3 N11 H22 111.4 . . ? H21 N11 H22 109.3 . . ? C15 N12 Cu2 114(2) . . ? C15 N12 H23 108.8 . . ? Cu2 N12 H23 108.8 . . ? C15 N12 H24 108.8 . . ? Cu2 N12 H24 108.8 . . ? H23 N12 H24 107.7 . . ? C10 N13 Cu3 112(3) . . ? 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C8 C5 H38 111.8 . . ? N3 C5 H38 111.8 . . ? C8 C5 H39 111.8 . . ? N3 C5 H39 111.8 . . ? H38 C5 H39 109.5 . . ? N8 C6 C9 118(5) . . ? N8 C6 H6A 107.8 . . ? C9 C6 H6A 107.8 . . ? N8 C6 H6B 107.8 . . ? C9 C6 H6B 107.8 . . ? H6A C6 H6B 107.2 . . ? N7 C7 C14 106(4) . . ? N7 C7 H41 110.5 . . ? C14 C7 H41 110.5 . . ? N7 C7 H42 110.5 . . ? C14 C7 H42 110.5 . . ? H41 C7 H42 108.7 . . ? N2 C8 C5 109(4) . . ? N2 C8 H43 110.0 . . ? C5 C8 H43 110.0 . . ? N2 C8 H44 110.0 . . ? C5 C8 H44 110.0 . . ? H43 C8 H44 108.3 . . ? N1 C9 C6 110(5) . . ? N1 C9 H45 109.6 . . ? C6 C9 H45 109.6 . . ? N1 C9 H46 109.6 . . ? C6 C9 H46 109.6 . . ? H45 C9 H46 108.1 . . ? N13 C10 C12 111(4) . . ? N13 C10 H47 109.5 . . ? C12 C10 H47 109.5 . . ? N13 C10 H48 109.5 . . ? C12 C10 H48 109.5 . . ? H47 C10 H48 108.1 . . ? C3 C11 N10 110(4) . . ? C3 C11 H49 109.7 . . ? N10 C11 H49 109.7 . . ? C3 C11 H50 109.7 . . ? N10 C11 H50 109.7 . . ? H49 C11 H50 108.2 . . ? N9 C12 C10 113(4) . . ? N9 C12 H51 108.9 . . ? C10 C12 H51 108.9 . . ? N9 C12 H52 108.9 . . ? C10 C12 H52 108.9 . . ? H51 C12 H52 107.7 . . ? C1 C13 N11 115(4) . . ? C1 C13 H53 108.4 . . ? N11 C13 H53 108.4 . . ? C1 C13 H54 108.4 . . ? N11 C13 H54 108.4 . . ? H53 C13 H54 107.5 . . ? N15 C14 C7 109(3) 2_846 . ? N15 C14 H55 109.8 2_846 . ? C7 C14 H55 109.8 . . ? N15 C14 H56 109.8 2_846 . ? C7 C14 H56 109.8 . . ? H55 C14 H56 108.3 . . ? N12 C15 C2 104(3) . . ? N12 C15 H57 111.0 . . ? C2 C15 H57 111.0 . . ? N12 C15 H58 111.0 . . ? C2 C15 H58 111.0 . . ? H57 C15 H58 109.0 . . ? Cu1 O1W H59 115.4 . . ? Cu1 O1W H60 74.8 . . ? H59 O1W H60 139.3 . . ? H61 O2W H62 116.5 . . ? H63 O3W H64 116.3 . . ? H65 O4WA H66 116.7 . . ? Cu2 O5W H67 54.0 . . ? Cu2 O5W H68 151.8 . . ? H67 O5W H68 115.2 . . ? H69 O4WB H70 116.0 . . ? H71 O6WA H72 119.2 . . ? H73 O6WB H74 106.9 . . ? H75 O7WA H76 116.4 . . ? H77 O7WB H78 102.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 23.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 2.512 _refine_diff_density_min -2.876 _refine_diff_density_rms 0.569 #------------------------------------------------------------------- data_3 _database_code_CSD 153421 _audit_creation_date 'Sat FAB 10 08:57:58 2001' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H27 Co1.50 N7.50 O21.50 P0.50 W5.50' _chemical_formula_weight 1891.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Co' 'Co' 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M Cm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 16.331(3) _cell_length_b 25.873(4) _cell_length_c 10.726(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 118.902(14) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3967.8(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 41 _cell_measurement_theta_min 2.70 _cell_measurement_theta_max 12.50 _exptl_crystal_description ROD _exptl_crystal_colour 'DEEP RED' _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.167 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3426 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.601 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5908 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9888 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 9.73 _diffrn_reflns_number 6732 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0238 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0567 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.09 _diffrn_reflns_theta_max 30.00 _reflns_number_total 6469 _reflns_number_gt 5727 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0272P)^2^+16.6702P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000032(9) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.74(3) _refine_ls_number_reflns 6469 _refine_ls_number_parameters 560 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0513 _refine_ls_R_factor_gt 0.0404 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0798 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0763 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.371 _refine_ls_shift/su_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.31192(4) 0.56669(3) -0.00563(5) 0.01370(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31053(4) 0.56609(3) -0.35388(6) 0.01615(16) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.04257(4) 0.42922(3) -0.27742(6) 0.01526(15) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.03961(4) 0.56972(3) -0.60073(6) 0.01450(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.13028(9) 0.636907(19) -0.30778(11) 0.01659(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.14033(9) 0.5000 0.02845(12) 0.0133(2) Uani 1 2 d S . . Co1 Co 0.1388(3) 0.29504(7) -0.8030(3) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.1440(3) 0.5000 -0.6220(3) 0.0095(7) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.1380(6) 0.5000 -0.3073(9) 0.0106(9) Uani 1 2 d S . . O1 O -0.0759(13) 0.5000 -0.303(2) 0.027(4) Uani 1 2 d S . . O2 O -0.0768(13) 0.5000 -0.605(2) 0.026(4) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.3977(12) 0.6058(7) 0.1172(18) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1257(11) 0.5993(7) -0.7465(14) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2377(9) 0.5507(5) 0.0848(13) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1268(11) 0.4047(7) -0.2422(17) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2140(9) 0.6136(5) -0.1209(12) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0451(10) 0.5526(5) -0.6492(13) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3955(13) 0.6053(8) -0.3399(18) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2444(9) 0.5554(5) -0.5455(13) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.120(2) 0.5000 0.174(2) 0.033(6) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.0523(8) 0.4501(5) -0.0905(12) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2181(10) 0.6129(5) -0.3620(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0322(9) 0.6310(5) -0.5004(12) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1449(13) 0.7021(4) -0.2959(15) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3411(9) 0.5609(5) -0.1502(12) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1981(11) 0.5000 -0.3750(17) 0.016(3) Uani 1 2 d S . . O18 O 0.3745(12) 0.5000 -0.316(2) 0.026(4) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.1950(11) 0.5000 -0.1447(15) 0.016(3) Uani 1 2 d S . . O20 O -0.0978(9) 0.4184(5) -0.4758(12) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3678(13) 0.5000 0.0641(19) 0.019(3) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.0734(8) 0.4516(4) -0.3519(10) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0341(11) 0.6307(5) -0.2540(14) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1474(11) 0.3534(6) -0.6586(15) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.1823 0.3343 -0.5773 0.036 Uiso 1 1 d R . . H4 H 0.0914 0.3638 -0.6620 0.036 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.1321(11) 0.3552(6) -0.9359(15) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.1508 0.3848 -0.8824 0.035 Uiso 1 1 d R . . H6 H 0.1323 0.3610 -1.0266 0.035 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.2850(12) 0.2904(8) -0.7134(19) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0056(13) 0.2877(8) -0.8833(18) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.4248(17) 0.5000 -0.097(2) 0.038(7) Uani 1 2 d S . . N4 N 0.0036(13) 0.1994(7) -0.833(2) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.0181 0.1698 -0.8710 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.1380(14) 0.2387(8) -0.9483(18) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1434(13) 0.2396(7) -0.6567(18) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.301(3) 0.5000 -0.147(3) 0.084(16) Uani 1 2 d S . . H7A H -0.2632 0.5278 -0.1249 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7B H -0.2632 0.4722 -0.1249 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR . . N9 N 0.2759(16) 0.2005(8) -0.774(2) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3006 0.1715 -0.7346 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.443(3) 0.5000 -0.338(4) 0.066(9) Uiso 1 2 d S . . C1 C -0.1543(18) 0.3242(10) -1.049(3) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.1899 0.3527 -1.0978 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3365(12) 0.3296(8) -0.648(2) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3076 0.3617 -0.6626 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.305(3) 0.5000 -0.370(4) 0.064(12) Uani 1 2 d S . . H14 H -0.2400 0.5000 -0.3281 0.077 Uiso 1 2 calc SR . . C4 C -0.408(5) 0.5000 0.137(8) 0.11(2) Uiso 1 2 d S . . H15 H -0.4341 0.5000 0.1961 0.133 Uiso 1 2 calc SR . . C5 C -0.0481(15) 0.2409(9) -0.905(2) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1927(14) 0.1966(9) -0.899(2) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.1426(16) 0.2344(8) -0.993(2) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.1711 0.2028 -0.9967 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3264(18) 0.2443(9) -0.702(2) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.0884(16) 0.1982(8) -0.703(2) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4233(16) 0.2379(9) -0.602(2) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4497 0.2051 -0.5856 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4750(15) 0.2770(10) -0.533(2) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5382 0.2726 -0.4686 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.215(2) 0.2350(10) -0.528(2) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2517 0.2642 -0.4883 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0599(19) 0.2350(11) -1.082(2) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0238 0.2647 -1.1182 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.110(2) 0.1483(10) -0.633(3) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0726 0.1196 -0.6755 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.089(3) 0.1509(10) -1.102(4) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0692 0.1199 -1.1513 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.459(3) 0.5000 -0.009(4) 0.046(8) Uiso 1 2 d S . . H23 H -0.5237 0.5000 -0.0485 0.055 Uiso 1 2 calc SR . . C17 C -0.273(2) 0.5000 0.091(3) 0.033(6) Uiso 1 2 d S . . H24 H -0.2087 0.5000 0.1243 0.040 Uiso 1 2 calc SR . . C18 C 0.1686(19) 0.1515(9) -0.978(3) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2068 0.1224 -0.9464 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.188(2) 0.1446(10) -0.502(3) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2045 0.1134 -0.4528 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.242(3) 0.1888(11) -0.445(3) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.2938 0.1883 -0.3548 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.334(2) 0.5000 -0.051(3) 0.032(6) Uiso 1 2 d S . . C22 C 0.033(2) 0.1940(14) -1.159(3) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.0200 0.1935 -1.2485 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.3522(18) 0.5000 -0.287(3) 0.051(10) Uani 1 2 d S . . C24 C -0.066(2) 0.3291(7) -0.956(2) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.0416 0.3623 -0.9364 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.309(5) 0.5000 0.188(7) 0.088(16) Uiso 1 2 d S . . H30 H -0.2686 0.5000 0.2852 0.105 Uiso 1 2 calc SR . . C26 C 0.4330(16) 0.3272(11) -0.556(3) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.4681 0.3566 -0.5134 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.363(4) 0.5000 -0.520(4) 0.10(2) Uani 1 2 d S . . H32 H -0.3351 0.5000 -0.5788 0.116 Uiso 1 2 calc SR . . C28 C -0.1938(15) 0.2752(10) -1.074(3) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.2550 0.2701 -1.1457 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.502(3) 0.5000 -0.493(5) 0.061(10) Uiso 1 2 d S . . H34 H -0.5665 0.5000 -0.5326 0.073 Uiso 1 2 calc SR . . C30 C -0.462(3) 0.5000 -0.583(5) 0.084(19) Uani 1 2 d S . . H35 H -0.4996 0.5000 -0.6813 0.101 Uiso 1 2 calc SR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0134(3) 0.0127(3) 0.0113(2) -0.0023(2) 0.0030(2) -0.0012(3) W2 0.0141(3) 0.0182(4) 0.0169(3) 0.0015(3) 0.0081(2) -0.0027(3) W3 0.0142(3) 0.0162(3) 0.0160(3) 0.0025(3) 0.0078(2) -0.0027(3) W4 0.0129(3) 0.0140(3) 0.0115(2) 0.0026(3) 0.0019(2) 0.0013(3) W5 0.0245(3) 0.0086(2) 0.0153(2) -0.0003(3) 0.0086(2) 0.0002(3) W6 0.0157(5) 0.0133(4) 0.0110(3) 0.000 0.0066(3) 0.000 Co1 0.0168(8) 0.0129(7) 0.0191(8) 0.0006(10) 0.0065(7) 0.0002(11) Co2 0.0098(14) 0.0081(14) 0.0072(13) 0.000 0.0014(11) 0.000 P1 0.010(2) 0.0134(19) 0.0095(17) 0.000 0.0058(16) 0.000 O1 0.011(8) 0.019(8) 0.028(9) 0.000 -0.009(7) 0.000 O2 0.019(8) 0.022(8) 0.032(9) 0.000 0.007(8) 0.000 O3 0.024(7) 0.025(7) 0.041(8) -0.004(6) 0.010(6) -0.004(6) O4 0.020(6) 0.031(7) 0.017(5) 0.010(5) 0.002(5) 0.011(6) O5 0.016(5) 0.014(5) 0.023(5) -0.003(4) 0.007(5) 0.004(4) O6 0.022(6) 0.031(8) 0.041(7) 0.009(6) 0.021(6) -0.002(6) O7 0.026(6) 0.020(6) 0.017(5) 0.001(4) 0.016(5) -0.003(5) O8 0.021(6) 0.014(5) 0.022(5) -0.007(5) 0.003(5) 0.001(5) O9 0.034(8) 0.043(9) 0.038(8) 0.003(7) 0.024(7) -0.009(7) O10 0.016(5) 0.021(6) 0.023(5) 0.000(4) 0.008(5) -0.005(5) O11 0.065(18) 0.030(8) 0.023(10) 0.000 0.036(12) 0.000 O12 0.014(5) 0.018(5) 0.019(5) -0.001(4) 0.000(4) -0.003(4) O13 0.029(7) 0.025(7) 0.018(5) -0.001(5) 0.007(5) 0.015(6) O14 0.024(6) 0.026(6) 0.017(5) -0.004(5) 0.011(5) -0.012(5) O15 0.029(8) 0.015(4) 0.017(5) -0.006(5) 0.005(5) 0.006(5) O16 0.022(5) 0.021(6) 0.021(5) 0.006(4) 0.013(4) 0.009(5) O17 0.016(7) 0.010(6) 0.026(7) 0.000 0.013(6) 0.000 O18 0.007(8) 0.013(7) 0.037(10) 0.000 -0.005(7) 0.000 O19 0.015(7) 0.026(8) 0.010(6) 0.000 0.010(5) 0.000 O20 0.028(6) 0.028(6) 0.016(5) 0.000(5) 0.011(5) 0.001(5) O21 0.025(8) 0.008(6) 0.031(8) 0.000 0.018(7) 0.000 O22 0.022(5) 0.015(5) 0.013(4) 0.002(4) 0.008(4) -0.006(4) O23 0.041(8) 0.021(6) 0.022(5) 0.003(5) 0.020(6) -0.003(6) N1 0.007(6) 0.025(8) 0.025(7) -0.002(6) -0.001(5) 0.002(6) N2 0.017(7) 0.025(8) 0.025(7) 0.004(6) 0.013(6) 0.004(6) N3 0.017(10) 0.07(2) 0.020(10) 0.000 0.007(8) 0.000 N4 0.016(7) 0.009(6) 0.046(10) -0.003(6) 0.011(7) -0.006(5) N5 0.029(9) 0.019(8) 0.027(8) -0.009(6) 0.016(8) 0.003(7) N6 0.017(7) 0.010(7) 0.025(7) 0.003(6) 0.002(6) 0.002(5) N7 0.043(18) 0.19(5) 0.018(11) 0.000 0.012(12) 0.000 N9 0.036(11) 0.023(8) 0.021(7) -0.007(7) -0.004(7) 0.016(8) C1 0.032(11) 0.030(10) 0.034(10) 0.019(9) 0.014(9) 0.016(9) C2 0.008(7) 0.026(9) 0.028(8) -0.007(7) 0.008(6) 0.003(7) C3 0.07(3) 0.10(3) 0.024(14) 0.000 0.026(17) 0.000 C5 0.017(8) 0.022(9) 0.022(8) -0.002(7) 0.004(7) -0.007(7) C6 0.015(7) 0.028(9) 0.021(7) -0.004(7) 0.012(6) -0.004(7) C7 0.025(10) 0.010(7) 0.029(9) 0.001(7) 0.001(8) -0.003(7) C8 0.030(11) 0.023(9) 0.032(10) 0.001(8) 0.019(9) 0.005(8) C9 0.025(10) 0.015(8) 0.024(8) 0.008(7) 0.004(7) -0.007(7) C10 0.022(9) 0.026(9) 0.028(9) -0.001(8) 0.009(8) 0.006(8) C11 0.016(8) 0.036(11) 0.030(9) -0.006(8) 0.013(7) -0.010(8) C12 0.038(13) 0.031(12) 0.020(8) -0.008(8) 0.000(9) 0.003(10) C13 0.034(12) 0.035(12) 0.022(8) -0.011(9) 0.012(8) -0.008(10) C14 0.057(16) 0.022(10) 0.040(11) 0.015(9) 0.027(12) 0.009(10) C15 0.06(2) 0.013(9) 0.072(19) -0.023(11) 0.024(16) -0.021(11) C18 0.034(11) 0.012(8) 0.068(15) -0.019(9) 0.023(11) 0.005(8) C19 0.044(13) 0.028(11) 0.034(10) 0.025(9) 0.012(10) 0.017(10) C20 0.07(2) 0.030(12) 0.038(12) 0.008(10) 0.012(13) 0.011(13) C22 0.031(12) 0.07(2) 0.030(10) -0.042(12) 0.005(9) -0.007(12) C23 0.007(13) 0.13(3) 0.009(11) 0.000 -0.005(10) 0.000 C24 0.063(17) 0.006(7) 0.037(10) -0.002(7) 0.035(12) -0.011(9) C26 0.014(8) 0.038(12) 0.051(13) -0.014(10) 0.014(9) -0.005(8) C27 0.09(4) 0.16(6) 0.019(14) 0.000 0.01(2) 0.000 C28 0.012(8) 0.031(11) 0.033(10) 0.005(9) -0.003(7) -0.003(8) C30 0.05(2) 0.17(6) 0.05(2) 0.000 0.04(2) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.713(16) . ? W1 O16 1.836(12) . ? W1 O7 1.911(13) . ? W1 O21 1.926(8) . ? W1 O5 1.929(14) . ? W1 O19 2.469(11) . ? W2 O9 1.666(17) . ? W2 O10 1.823(12) . ? W2 O13 1.904(14) . ? W2 O18 1.941(9) . ? W2 O16 1.996(11) . ? W2 O17 2.438(11) . ? W3 O6 1.714(15) . ? W3 O20 1.889(11) . ? W3 O1 1.893(5) . ? W3 O12 1.926(11) . ? W3 O23 1.932(15) 2_565 ? W3 O22 2.454(11) . ? W4 O4 1.698(13) . ? W4 O8 1.754(15) . ? W4 O2 1.897(6) . ? W4 O14 1.956(13) . ? W4 O20 2.006(13) 2_565 ? W4 O22 2.464(10) 2_565 ? W5 O15 1.700(11) . ? W5 O13 1.894(15) . ? W5 O7 1.897(12) . ? W5 O14 1.913(12) . ? W5 O23 1.924(16) . ? W5 O22 2.430(11) 2_565 ? W6 O11 1.75(2) . ? W6 O12 1.894(11) . ? W6 O12 1.894(11) 2_565 ? W6 O5 1.920(13) . ? W6 O5 1.920(13) 2_565 ? W6 O19 2.418(14) . ? Co1 O2W 2.077(16) . ? Co1 N2 2.092(19) . ? Co1 N6 2.101(19) . ? Co1 N1 2.103(18) . ? Co1 O1W 2.118(16) . ? Co1 N5 2.129(17) . ? Co2 O8 2.022(14) 2_565 ? Co2 O8 2.022(14) . ? Co2 O10 2.029(12) . ? Co2 O10 2.029(12) 2_565 ? Co2 O11 2.03(2) 1_554 ? Co2 O17 2.353(16) . ? P1 O17 1.477(18) . ? P1 O19 1.529(16) . ? P1 O22 1.557(12) . ? P1 O22 1.557(12) 2_565 ? O1 W3 1.893(5) 2_565 ? O2 W4 1.897(6) 2_565 ? O11 Co2 2.03(2) 1_556 ? O17 W2 2.438(11) 2_565 ? O18 W2 1.941(9) 2_565 ? O19 W1 2.469(11) 2_565 ? O20 W4 2.006(13) 2_565 ? O21 W1 1.926(8) 2_565 ? O22 W5 2.430(11) 2_565 ? O22 W4 2.464(10) 2_565 ? O23 W3 1.932(15) 2_565 ? O1W H3 0.9219 . ? O1W H4 0.9381 . ? O2W H5 0.9181 . ? O2W H6 0.9851 . ? N1 C2 1.29(3) . ? N1 C8 1.35(3) . ? N2 C5 1.36(3) . ? N2 C24 1.41(3) . ? N3 C16 1.31(4) . ? N3 C21 1.31(4) . ? N4 C5 1.36(3) . ? N4 C9 1.41(3) . ? N4 H8 0.8600 . ? N5 C6 1.34(3) . ? N5 C13 1.39(3) . ? N6 C12 1.31(3) . ? N6 C9 1.33(3) . ? N7 C23 1.33(3) . ? N7 C21 1.38(4) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N9 C6 1.38(2) . ? N9 C8 1.39(3) . ? N9 H10 0.8600 . ? N10 C23 1.31(5) . ? N10 C29 1.46(6) . ? C1 C24 1.30(4) . ? C1 C28 1.39(4) . ? C1 H12 0.9300 . ? C2 C26 1.40(3) . ? C2 H13 0.9300 . ? C3 C23 1.43(5) . ? C3 C27 1.42(5) . ? C3 H14 0.9300 . ? C4 C16 1.37(7) . ? C4 C25 1.42(9) . ? C4 H15 0.9300 . ? C5 C7 1.37(3) . ? C6 C18 1.38(3) . ? C7 C28 1.37(3) . ? C7 H16 0.9300 . ? C8 C10 1.43(3) . ? C9 C14 1.45(3) . ? C10 C11 1.30(3) . ? C10 H17 0.9300 . ? C11 C26 1.43(4) . ? C11 H18 0.9300 . ? C12 C20 1.43(4) . ? C12 H19 0.9300 . ? C13 C22 1.29(3) . ? C13 H20 0.9300 . ? C14 C19 1.36(4) . ? C14 H21 0.9300 . ? C15 C18 1.34(4) . ? C15 C22 1.38(5) . ? C15 H22 0.9300 . ? C16 H23 0.9300 . ? C17 C21 1.36(4) . ? C17 C25 1.42(7) . ? C17 H24 0.9300 . ? C18 H25 0.9300 . ? C19 C20 1.39(4) . ? C19 H26 0.9300 . ? C20 H27 0.9300 . ? C22 H28 0.9300 . ? C24 H29 0.9300 . ? C25 H30 0.9300 . ? C26 H31 0.9300 . ? C27 C30 1.43(8) . ? C27 H32 0.9300 . ? C28 H33 0.9300 . ? C29 C30 1.40(6) . ? C29 H34 0.9300 . ? C30 H35 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O16 104.4(8) . . ? O3 W1 O7 103.9(7) . . ? O16 W1 O7 89.0(5) . . ? O3 W1 O21 99.9(8) . . ? O16 W1 O21 89.3(6) . . ? O7 W1 O21 155.8(6) . . ? O3 W1 O5 102.6(7) . . ? O16 W1 O5 153.0(6) . . ? O7 W1 O5 85.9(5) . . ? O21 W1 O5 84.7(6) . . ? O3 W1 O19 169.4(7) . . ? O16 W1 O19 82.7(5) . . ? O7 W1 O19 83.8(4) . . ? O21 W1 O19 72.0(5) . . ? O5 W1 O19 70.3(5) . . ? O9 W2 O10 102.0(7) . . ? O9 W2 O13 103.0(8) . . ? O10 W2 O13 91.2(6) . . ? O9 W2 O18 100.2(9) . . ? O10 W2 O18 93.8(7) . . ? O13 W2 O18 154.7(8) . . ? O9 W2 O16 100.7(7) . . ? O10 W2 O16 157.3(6) . . ? O13 W2 O16 82.3(5) . . ? O18 W2 O16 83.6(8) . . ? O9 W2 O17 173.0(7) . . ? O10 W2 O17 77.3(6) . . ? O13 W2 O17 84.1(5) . . ? O18 W2 O17 73.0(6) . . ? O16 W2 O17 80.4(5) . . ? O6 W3 O20 101.3(7) . . ? O6 W3 O1 100.6(9) . . ? O20 W3 O1 92.0(7) . . ? O6 W3 O12 101.7(7) . . ? O20 W3 O12 157.0(6) . . ? O1 W3 O12 84.8(6) . . ? O6 W3 O23 102.3(7) . 2_565 ? O20 W3 O23 87.3(6) . 2_565 ? O1 W3 O23 156.8(8) . 2_565 ? O12 W3 O23 86.9(6) . 2_565 ? O6 W3 O22 170.6(6) . . ? O20 W3 O22 72.0(5) . . ? O1 W3 O22 86.5(7) . . ? O12 W3 O22 85.0(5) . . ? O23 W3 O22 71.2(5) 2_565 . ? O4 W4 O8 105.1(7) . . ? O4 W4 O2 107.0(8) . . ? O8 W4 O2 92.3(7) . . ? O4 W4 O14 98.7(7) . . ? O8 W4 O14 91.1(6) . . ? O2 W4 O14 152.2(7) . . ? O4 W4 O20 95.6(7) . 2_565 ? O8 W4 O20 158.9(5) . 2_565 ? O2 W4 O20 85.1(8) . 2_565 ? O14 W4 O20 82.0(5) . 2_565 ? O4 W4 O22 162.1(6) . 2_565 ? O8 W4 O22 88.8(5) . 2_565 ? O2 W4 O22 83.0(6) . 2_565 ? O14 W4 O22 69.5(5) . 2_565 ? O20 W4 O22 70.1(4) 2_565 2_565 ? O15 W5 O13 104.4(9) . . ? O15 W5 O7 103.4(6) . . ? O13 W5 O7 87.4(5) . . ? O15 W5 O14 100.0(6) . . ? O13 W5 O14 90.3(6) . . ? O7 W5 O14 156.3(6) . . ? O15 W5 O23 99.5(8) . . ? O13 W5 O23 156.1(7) . . ? O7 W5 O23 86.2(6) . . ? O14 W5 O23 86.5(6) . . ? O15 W5 O22 167.5(7) . 2_565 ? O13 W5 O22 84.6(5) . 2_565 ? O7 W5 O22 85.4(4) . 2_565 ? O14 W5 O22 70.9(5) . 2_565 ? O23 W5 O22 71.9(5) . 2_565 ? O11 W6 O12 101.0(8) . . ? O11 W6 O12 101.0(8) . 2_565 ? O12 W6 O12 85.9(7) . 2_565 ? O11 W6 O5 101.9(8) . . ? O12 W6 O5 157.1(5) . . ? O12 W6 O5 89.4(5) 2_565 . ? O11 W6 O5 101.9(8) . 2_565 ? O12 W6 O5 89.4(5) . 2_565 ? O12 W6 O5 157.1(5) 2_565 2_565 ? O5 W6 O5 86.2(7) . 2_565 ? O11 W6 O19 170.9(11) . . ? O12 W6 O19 85.6(5) . . ? O12 W6 O19 85.6(5) 2_565 . ? O5 W6 O19 71.7(5) . . ? O5 W6 O19 71.7(5) 2_565 . ? O2W Co1 N2 96.4(7) . . ? O2W Co1 N6 174.5(7) . . ? N2 Co1 N6 82.6(7) . . ? O2W Co1 N1 91.6(7) . . ? N2 Co1 N1 171.2(6) . . ? N6 Co1 N1 89.9(8) . . ? O2W Co1 O1W 86.0(4) . . ? N2 Co1 O1W 91.7(7) . . ? N6 Co1 O1W 88.5(7) . . ? N1 Co1 O1W 92.7(7) . . ? O2W Co1 N5 91.8(7) . . ? N2 Co1 N5 91.7(8) . . ? N6 Co1 N5 93.7(5) . . ? N1 Co1 N5 84.3(8) . . ? O1W Co1 N5 176.2(8) . . ? O8 Co2 O8 84.6(8) 2_565 . ? O8 Co2 O10 165.2(6) 2_565 . ? O8 Co2 O10 90.9(5) . . ? O8 Co2 O10 90.9(5) 2_565 2_565 ? O8 Co2 O10 165.2(6) . 2_565 ? O10 Co2 O10 89.9(7) . 2_565 ? O8 Co2 O11 96.8(8) 2_565 1_554 ? O8 Co2 O11 96.8(8) . 1_554 ? O10 Co2 O11 97.7(7) . 1_554 ? O10 Co2 O11 97.7(7) 2_565 1_554 ? O8 Co2 O17 90.1(5) 2_565 . ? O8 Co2 O17 90.1(5) . . ? O10 Co2 O17 75.8(4) . . ? O10 Co2 O17 75.8(4) 2_565 . ? O11 Co2 O17 170.7(10) 1_554 . ? O17 P1 O19 112.3(10) . . ? O17 P1 O22 111.2(6) . . ? O19 P1 O22 107.4(6) . . ? O17 P1 O22 111.2(6) . 2_565 ? O19 P1 O22 107.4(6) . 2_565 ? O22 P1 O22 107.2(10) . 2_565 ? W3 O1 W3 150.8(11) 2_565 . ? W4 O2 W4 144.0(12) . 2_565 ? W6 O5 W1 127.9(6) . . ? W5 O7 W1 146.7(7) . . ? W4 O8 Co2 144.7(8) . . ? W2 O10 Co2 119.1(7) . . ? W6 O11 Co2 160.4(19) . 1_556 ? W6 O12 W3 149.2(7) . . ? W5 O13 W2 153.6(8) . . ? W5 O14 W4 128.7(7) . . ? W1 O16 W2 152.8(7) . . ? P1 O17 Co2 125.2(9) . . ? P1 O17 W2 127.2(5) . . ? Co2 O17 W2 87.8(5) . . ? P1 O17 W2 127.2(5) . 2_565 ? Co2 O17 W2 87.8(5) . 2_565 ? W2 O17 W2 89.1(5) . 2_565 ? W2 O18 W2 123.5(9) 2_565 . ? P1 O19 W6 129.0(9) . . ? P1 O19 W1 123.7(5) . . ? W6 O19 W1 90.1(4) . . ? P1 O19 W1 123.7(5) . 2_565 ? W6 O19 W1 90.1(4) . 2_565 ? W1 O19 W1 88.7(5) . 2_565 ? W3 O20 W4 127.4(7) . 2_565 ? W1 O21 W1 127.2(10) 2_565 . ? P1 O22 W5 124.0(7) . 2_565 ? P1 O22 W3 127.2(7) . . ? W5 O22 W3 89.8(4) 2_565 . ? P1 O22 W4 123.7(6) . 2_565 ? W5 O22 W4 90.9(4) 2_565 2_565 ? W3 O22 W4 90.5(4) . 2_565 ? W5 O23 W3 126.8(7) . 2_565 ? Co1 O1W H3 95.8 . . ? Co1 O1W H4 117.3 . . ? H3 O1W H4 109.6 . . ? Co1 O2W H5 107.8 . . ? Co1 O2W H6 140.1 . . ? H5 O2W H6 109.4 . . ? C2 N1 C8 118.8(18) . . ? C2 N1 Co1 120.2(15) . . ? C8 N1 Co1 120.0(16) . . ? C5 N2 C24 114.6(18) . . ? C5 N2 Co1 122.2(15) . . ? C24 N2 Co1 120.6(15) . . ? C16 N3 C21 122(3) . . ? C5 N4 C9 128.6(18) . . ? C5 N4 H8 115.7 . . ? C9 N4 H8 115.7 . . ? C6 N5 C13 117(2) . . ? C6 N5 Co1 120.1(13) . . ? C13 N5 Co1 118.7(16) . . ? C12 N6 C9 115(2) . . ? C12 N6 Co1 122.4(18) . . ? C9 N6 Co1 120.0(13) . . ? C23 N7 C21 126(3) . . ? C23 N7 H7A 105.9 . . ? C21 N7 H7A 105.9 . . ? C23 N7 H7B 105.9 . . ? C21 N7 H7B 105.9 . . ? H7A N7 H7B 106.2 . . ? C6 N9 C8 130(2) . . ? C6 N9 H10 115.1 . . ? C8 N9 H10 115.1 . . ? C23 N10 C29 117(4) . . ? C24 C1 C28 118(2) . . ? C24 C1 H12 120.8 . . ? C28 C1 H12 120.8 . . ? N1 C2 C26 124(2) . . ? N1 C2 H13 117.8 . . ? C26 C2 H13 117.8 . . ? C23 C3 C27 116(5) . . ? C23 C3 H14 121.7 . . ? C27 C3 H14 121.9 . . ? C16 C4 C25 113(7) . . ? C16 C4 H15 123.5 . . ? C25 C4 H15 123.2 . . ? N4 C5 N2 118.8(18) . . ? N4 C5 C7 118.4(19) . . ? N2 C5 C7 123(2) . . ? N5 C6 N9 118.6(19) . . ? N5 C6 C18 120(2) . . ? N9 C6 C18 121(2) . . ? C28 C7 C5 119(2) . . ? C28 C7 H16 120.7 . . ? C5 C7 H16 120.7 . . ? N1 C8 N9 122(2) . . ? N1 C8 C10 120(2) . . ? N9 C8 C10 118(2) . . ? N6 C9 N4 120.8(17) . . ? N6 C9 C14 125(2) . . ? N4 C9 C14 114(2) . . ? C11 C10 C8 121(2) . . ? C11 C10 H17 119.4 . . ? C8 C10 H17 119.4 . . ? C10 C11 C26 119(2) . . ? C10 C11 H18 120.6 . . ? C26 C11 H18 120.6 . . ? N6 C12 C20 125(3) . . ? N6 C12 H19 117.3 . . ? C20 C12 H19 117.3 . . ? C22 C13 N5 125(3) . . ? C22 C13 H20 117.3 . . ? N5 C13 H20 117.3 . . ? C19 C14 C9 118(3) . . ? C19 C14 H21 121.1 . . ? C9 C14 H21 121.1 . . ? C18 C15 C22 123(2) . . ? C18 C15 H22 118.3 . . ? C22 C15 H22 118.3 . . ? N3 C16 C4 126(5) . . ? N3 C16 H23 117.2 . . ? C4 C16 H23 117.2 . . ? C21 C17 C25 118(4) . . ? C21 C17 H24 120.8 . . ? C25 C17 H24 120.9 . . ? C15 C18 C6 118(2) . . ? C15 C18 H25 121.0 . . ? C6 C18 H25 121.1 . . ? C14 C19 C20 118(2) . . ? C14 C19 H26 120.9 . . ? C20 C19 H26 121.0 . . ? C19 C20 C12 118(2) . . ? C19 C20 H27 120.8 . . ? C12 C20 H27 120.8 . . ? N3 C21 N7 120(3) . . ? N3 C21 C17 120(3) . . ? N7 C21 C17 119(3) . . ? C13 C22 C15 116(3) . . ? C13 C22 H28 122.2 . . ? C15 C22 H28 122.2 . . ? N10 C23 N7 116(3) . . ? N10 C23 C3 126(3) . . ? N7 C23 C3 118(3) . . ? C1 C24 N2 124.8(19) . . ? C1 C24 H29 117.6 . . ? N2 C24 H29 117.6 . . ? C4 C25 C17 121(6) . . ? C4 C25 H30 119.9 . . ? C17 C25 H30 119.4 . . ? C2 C26 C11 116(2) . . ? C2 C26 H31 121.8 . . ? C11 C26 H31 121.7 . . ? C30 C27 C3 121(5) . . ? C30 C27 H32 119.6 . . ? C3 C27 H32 119.5 . . ? C7 C28 C1 120(2) . . ? C7 C28 H33 120.0 . . ? C1 C28 H33 120.0 . . ? N10 C29 C30 121(4) . . ? N10 C29 H34 119.6 . . ? C30 C29 H34 119.3 . . ? C29 C30 C27 119(4) . . ? C29 C30 H35 120.6 . . ? C27 C30 H35 120.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 30.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.533 _refine_diff_density_min -1.986 _refine_diff_density_rms 0.320 #end #------------------------------------------------------------------------