Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 186 # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dr. Ingo Krossing ; _publ_contact_author_address ; Engesserstr. Geb. 30.45 76128 Karlsruhe, Germany ; _publ_contact_author_email 'krossing@achpc9.chemie.uni-Karlsruhe.de' _publ_requested_journal 'J. Chem. Soc., Dalton Trans.' # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Reactions of P4 and I2 with Ag[Al(OC(CF3)3)4]: From Elusive Polyphosphorous Cations to P2I5+ and P3I6+ ; loop_ _publ_author_name 'I. Krossing' data_Cl2P(CDCl2)2+ _database_code_CSD 162636 _audit_creation_method 'SHELXL-CIF-file updated by CIF6' _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C26 H2 Al2 Cl6 F55 O6 P' _chemical_formula_weight 1752.91 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.781(3) _cell_length_b 13.445(3) _cell_length_c 16.561(3) _cell_angle_alpha 88.45(3) _cell_angle_beta 69.56(3) _cell_angle_gamma 82.99(3) _cell_volume 2646.3(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 170 _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max 52 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.4 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.200 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1688 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.625 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; Diffractometer operator I. Krossing Crystal mounted in perfluorpolyetheroil ; _diffrn_ambient_temperature 170 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'STOE IPDS' _diffrn_measurement_method 'STOE IPDS' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20542 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0415 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0278 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_reflns_theta_max 25.92 _reflns_number_total 9396 _reflns_number_observed 6929 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'EXPOSE (STOE)' _computing_cell_refinement 'CELL (STOE)' _computing_data_reduction 'INTEGRATE (STOE)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'XP (SHELXTL-Plus)' _computing_publication_material 'Resview' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 50 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2750P)^2^+7.1704P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.029(5) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 9396 _refine_ls_number_parameters 1012 _refine_ls_number_restraints 233 _refine_ls_R_factor_all 0.1497 _refine_ls_R_factor_gt 0.1298 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3932 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3729 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.060 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P2 P -0.42206(13) -0.25428(16) -0.72715(10) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.4854(3) -0.0801(3) -0.61265(18) 0.1042(10) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl -0.30318(19) -0.0834(2) -0.77781(19) 0.0821(7) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl -0.4860(2) -0.3425(2) -0.63301(14) 0.0945(8) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl -0.53588(16) -0.1981(2) -0.77350(16) 0.0791(7) Uani 1 1 d . . . Cl5 Cl -0.3574(2) -0.4283(2) -0.84021(18) 0.0933(8) Uani 1 1 d . . . Cl6 Cl -0.20196(17) -0.35899(19) -0.76663(17) 0.0777(6) Uani 1 1 d . . . C#1 C -0.3083(6) -0.3262(7) -0.8113(5) 0.0576(19) Uani 1 1 d . . . D10A H -0.2801 -0.2840 -0.8616 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C#2 C -0.3700(7) -0.1504(7) -0.6888(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . D10B H -0.3161 -0.1773 -0.6615 0.078 Uiso 1 1 calc R . . O1 O -0.7519(4) 0.3040(4) -0.6496(3) 0.0547(12) Uani 1 1 d . A . O2 O -0.7612(4) 0.4213(3) -0.7901(3) 0.0470(11) Uani 1 1 d . A . O3 O -0.6371(3) 0.2308(3) -0.8237(3) 0.0526(13) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.9671(4) 0.1994(5) -0.8589(3) 0.0651(16) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.9596(4) 0.0713(3) -0.7204(3) 0.0433(10) Uani 1 1 d . . . O6 O -1.0945(3) 0.2604(4) -0.6873(3) 0.0448(11) Uani 1 1 d . . . Al1 Al -0.74467(10) 0.30340(11) -0.75275(8) 0.0226(3) Uani 1 1 d . A . Al2 Al -0.97904(11) 0.19171(11) -0.75463(8) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . F100 F -0.8639(2) 0.2484(2) -0.75037(17) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.7259(4) 0.2687(4) -0.5813(3) 0.0456(15) Uani 1 1 d D . . C2 C -0.6045(5) 0.2803(4) -0.5895(4) 0.127(6) Uani 1 1 d D A . C4 C -0.7388(5) 0.1544(5) -0.5783(4) 0.096(4) Uani 1 1 d D A . C5 C -0.7968(4) 0.5196(5) -0.7799(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d D . . C8 C -0.7018(5) 0.5733(5) -0.7648(3) 0.1114(14) Uani 1 1 d DU B . C9 C -0.5381(4) 0.2203(4) -0.8893(3) 0.0412(14) Uani 1 1 d D . . C10 C -0.5612(5) 0.1998(4) -0.9725(4) 0.185(11) Uani 1 1 d D . . C12 C -0.4764(4) 0.3154(5) -0.9009(3) 0.086(3) Uani 1 1 d D . . C101 C -0.9987(4) 0.2298(4) -0.9253(3) 0.0428(14) Uani 1 1 d D C . C103 C -0.9179(4) 0.1737(4) -1.0074(3) 0.0554(18) Uani 1 1 d D . . C104 C -0.9814(5) 0.3400(5) -0.9323(4) 0.097(3) Uani 1 1 d D . . C105 C -0.9219(3) -0.0268(4) -0.7349(3) 0.0380(13) Uani 1 1 d D A . C109 C -1.1869(4) 0.2675(3) -0.6154(3) 0.0360(13) Uani 1 1 d D . . C110 C -1.2649(4) 0.3614(4) -0.6233(3) 0.061(2) Uani 1 1 d D . . C111 C -1.1527(4) 0.2797(4) -0.5361(4) 0.067(2) Uani 1 1 d D . . C112 C -1.2496(4) 0.1743(4) -0.6049(3) 0.063(2) Uani 1 1 d D . . F1 F -0.5901(5) 0.2724(7) -0.5150(4) 0.157(4) Uani 1 1 d D . . F2 F -0.5822(6) 0.3686(5) -0.6217(6) 0.164(4) Uani 1 1 d D . . F3 F -0.5340(5) 0.2098(6) -0.6428(4) 0.131(3) Uani 1 1 d D . . C3 C -0.8098(5) 0.3204(5) -0.4979(4) 0.077(4) Uani 0.763(11) 1 d PD A 1 F4 F -0.9101(4) 0.3306(7) -0.4992(4) 0.150(4) Uani 1 1 d D A 1 F5 F -0.8105(5) 0.2780(7) -0.4277(3) 0.142(4) Uani 1 1 d D A 1 F6 F -0.7859(8) 0.4094(5) -0.4925(5) 0.128(4) Uani 0.763(11) 1 d PD A 1 C3A C -0.8280(13) 0.3095(10) -0.5018(10) 0.0274(15) Uani 0.237(11) 1 d PDU A 2 F6A F -0.8750(18) 0.2290(15) -0.4810(15) 0.102(9) Uani 0.237(11) 1 d PD A 2 F7 F -0.6835(6) 0.1100(6) -0.6533(4) 0.129(3) Uani 1 1 d D . . F8 F -0.6992(6) 0.1075(6) -0.5233(5) 0.137(3) Uani 1 1 d D . . F9 F -0.8432(6) 0.1387(7) -0.5581(6) 0.162(4) Uani 1 1 d D . . C6 C -0.9082(5) 0.5404(4) -0.6987(4) 0.064(3) Uani 0.758(9) 1 d PD B 1 F10 F -0.9593(4) 0.6312(4) -0.7000(4) 0.0864(18) Uani 1 1 d D B 1 F11 F -0.8794(9) 0.5287(6) -0.6295(4) 0.164(6) Uani 0.758(9) 1 d PD B 1 F12 F -0.9757(5) 0.4741(5) -0.6995(6) 0.099(3) Uani 0.758(9) 1 d PD B 1 C6A C -0.9267(8) 0.537(2) -0.7254(14) 0.0344(15) Uani 0.242(9) 1 d PDU B 2 F11A F -0.9758(13) 0.508(4) -0.7748(16) 0.165(19) Uani 0.242(9) 1 d P B 2 F12A F -0.9408(17) 0.4760(16) -0.6576(13) 0.067(7) Uani 0.242(9) 1 d P B 2 C7 C -0.8212(5) 0.5680(5) -0.8611(4) 0.052(5) Uani 0.48(3) 1 d PD B . F13 F -0.9203(6) 0.5515(6) -0.8601(5) 0.151(3) Uani 1 1 d D . . F14 F -0.7460(6) 0.5268(4) -0.9301(3) 0.113(3) Uani 1 1 d D . . F15 F -0.8162(6) 0.6641(4) -0.8598(4) 0.103(2) Uani 1 1 d D . . C7A C -0.734(3) 0.5682(14) -0.8712(10) 0.22(2) Uani 0.52(3) 1 d PD B 2 F16 F -0.7375(5) 0.6610(4) -0.7285(4) 0.0971(18) Uani 1 1 d D B 1 F17 F -0.6556(5) 0.5181(5) -0.7173(4) 0.136(2) Uani 1 1 d D B 1 F18 F -0.6230(5) 0.5799(5) -0.8402(5) 0.136(5) Uani 0.809(13) 1 d PD B 1 F18A F -0.757(4) 0.576(5) -0.6820(8) 0.1454(15) Uani 0.191(13) 1 d PDU B 2 F19 F -0.5879(5) 0.1069(5) -0.9736(5) 0.136(3) Uani 1 1 d D . . F20 F -0.6479(5) 0.2663(6) -0.9736(5) 0.129(3) Uani 1 1 d D . . F21 F -0.4704(5) 0.2130(7) -1.0408(4) 0.170(5) Uani 1 1 d D . . C11 C -0.4614(4) 0.1299(5) -0.8715(3) 0.073(3) Uani 1 1 d D . . F22 F -0.4177(5) 0.1568(6) -0.8147(4) 0.110(2) Uani 1 1 d D . . F23 F -0.3765(4) 0.0956(4) -0.9424(4) 0.106(2) Uani 1 1 d D . . F24 F -0.5210(4) 0.0545(4) -0.8407(4) 0.100(2) Uani 1 1 d D . . F25 F -0.3674(3) 0.2944(5) -0.9483(4) 0.095(2) Uani 1 1 d D . . F26 F -0.4853(5) 0.3506(5) -0.8234(3) 0.0938(18) Uani 1 1 d D . . F27 F -0.5254(5) 0.3863(5) -0.9394(4) 0.112(3) Uani 1 1 d D . . F101 F -1.1386(4) 0.2215(5) -0.9854(3) 0.105(2) Uani 1 1 d D C 1 F102 F -1.1364(5) 0.1219(4) -0.8802(4) 0.115(3) Uani 1 1 d D C 1 F103 F -1.1912(4) 0.2792(5) -0.8542(3) 0.092(2) Uani 0.875(5) 1 d PD C 1 F30A F -1.1458(13) 0.1494(12) -0.9587(11) 0.0233(14) Uani 0.125(5) 1 d PDU C 2 C102 C -1.1182(5) 0.2134(4) -0.9114(3) 0.072(3) Uani 1 1 d D . . F104 F -0.9398(5) 0.0813(4) -1.0078(3) 0.0856(16) Uani 1 1 d D . . F105 F -0.8118(4) 0.1717(5) -1.0144(3) 0.099(2) Uani 1 1 d D . . F106 F -0.9250(5) 0.2146(5) -1.0796(3) 0.100(2) Uani 1 1 d D . . F107 F -1.0249(10) 0.3900(6) -0.9836(5) 0.167(5) Uani 1 1 d D . . F108 F -0.8746(6) 0.3536(6) -0.9673(7) 0.143(3) Uani 1 1 d D . . F109 F -1.0354(9) 0.3864(6) -0.8574(5) 0.147(4) Uani 1 1 d D . . C106 C -0.8991(4) -0.0795(4) -0.6573(3) 0.065(2) Uani 0.875(5) 1 d PD A 1 F110 F -0.9005(5) -0.1782(4) -0.6566(4) 0.0840(19) Uani 0.875(5) 1 d PD A 1 F111 F -0.7995(4) -0.0660(4) -0.6536(4) 0.1003(18) Uani 1 1 d D A 1 F112 F -0.9772(6) -0.0426(5) -0.5853(3) 0.095(2) Uani 0.875(5) 1 d PD A 1 C18A C -0.8485(9) 0.0057(7) -0.6847(7) 0.0609(15) Uani 0.125(5) 1 d PDU A 2 F37A F -0.8759(15) 0.0588(11) -0.6156(9) 0.049(8) Uani 0.125(5) 1 d PD A 2 F39A F -0.7567(13) 0.0448(11) -0.7197(13) 0.051(7) Uiso 0.125(5) 1 d PD A 2 C107 C -1.0152(5) -0.0798(4) -0.7525(3) 0.055(2) Uani 0.843(6) 1 d PD A 1 F113 F -1.0558(5) -0.0260(4) -0.8038(4) 0.0825(18) Uani 0.843(6) 1 d PD A 1 F114 F -1.0981(4) -0.0876(4) -0.6813(4) 0.0888(17) Uani 1 1 d D A 1 F115 F -0.9801(5) -0.1697(4) -0.7863(4) 0.0789(17) Uani 0.843(6) 1 d PD A 1 C19A C -1.0026(16) -0.0980(9) -0.6759(13) 0.0630(15) Uani 0.157(6) 1 d PDU A 2 F40A F -1.033(2) -0.077(2) -0.6031(14) 0.064(9) Uani 0.157(6) 1 d PD A 2 F42A F -0.954(3) -0.178(2) -0.692(2) 0.0698(15) Uani 0.157(6) 1 d PDU A 2 C108 C -0.8148(5) -0.0452(4) -0.8160(3) 0.066(3) Uani 0.901(7) 1 d PD A 1 F116 F -0.7601(4) -0.1335(4) -0.8208(3) 0.0690(16) Uani 0.901(7) 1 d PD A 1 F117 F -0.8375(6) -0.0307(5) -0.8866(3) 0.129(3) Uani 1 1 d D A 1 F118 F -0.7470(5) 0.0195(5) -0.8152(6) 0.142(4) Uani 1 1 d D A 1 C20A C -0.918(4) -0.066(5) -0.8238(19) 0.0928(15) Uani 0.099(7) 1 d PDU A 2 F43A F -0.8021(18) 0.0339(9) -0.8633(10) 0.012(6) Uani 0.099(7) 1 d PD A 2 F119 F -1.3437(4) 0.3901(4) -0.5484(3) 0.0787(16) Uani 1 1 d D C . F120 F -1.2070(4) 0.4379(3) -0.6518(3) 0.0747(15) Uani 1 1 d D C . F121 F -1.3166(4) 0.3445(5) -0.6777(3) 0.0913(19) Uani 1 1 d D C . F122 F -1.2372(4) 0.2634(5) -0.4624(3) 0.099(2) Uani 1 1 d D C . F123 F -1.0640(4) 0.2116(4) -0.5415(3) 0.0901(18) Uani 1 1 d D C . F124 F -1.1249(4) 0.3728(4) -0.5334(4) 0.0913(17) Uani 1 1 d D C . F125 F -1.1993(4) 0.0979(4) -0.5724(3) 0.0860(18) Uani 1 1 d D C . F126 F -1.3573(3) 0.1934(4) -0.5533(3) 0.0868(18) Uani 1 1 d D C . F127 F -1.2487(4) 0.1440(4) -0.6821(3) 0.0905(17) Uani 1 1 d D C . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P2 0.0412(7) 0.0680(12) 0.0340(7) 0.0047(7) -0.0121(6) -0.0056(7) Cl1 0.112(2) 0.106(2) 0.0796(15) -0.0357(14) -0.0229(14) 0.0224(16) Cl2 0.0648(11) 0.0672(15) 0.1095(18) 0.0054(12) -0.0223(11) -0.0155(10) Cl3 0.0883(15) 0.131(2) 0.0487(10) 0.0336(12) 0.0001(10) -0.0338(14) Cl4 0.0531(9) 0.1087(19) 0.0864(13) 0.0019(12) -0.0404(9) -0.0031(10) Cl5 0.1001(17) 0.0849(18) 0.0875(16) -0.0244(13) -0.0175(13) -0.0230(14) Cl6 0.0568(10) 0.0757(15) 0.0953(14) 0.0177(11) -0.0267(10) 0.0088(9) C#1 0.048(3) 0.063(5) 0.053(4) -0.003(3) -0.008(3) -0.005(3) C#2 0.058(4) 0.075(6) 0.070(4) -0.012(4) -0.035(3) 0.000(4) O1 0.058(2) 0.080(4) 0.039(2) -0.002(2) -0.0314(18) -0.013(2) O2 0.050(2) 0.022(2) 0.056(2) 0.0047(17) -0.0021(19) -0.0081(17) O3 0.034(2) 0.033(3) 0.061(3) -0.0043(19) 0.0197(19) 0.0003(17) O4 0.055(2) 0.120(5) 0.0295(19) 0.005(2) -0.0273(18) -0.009(3) O5 0.060(2) 0.026(2) 0.038(2) 0.0002(15) -0.0081(18) -0.0123(18) O6 0.0291(18) 0.046(3) 0.046(2) 0.0034(18) 0.0015(16) -0.0009(17) Al1 0.0188(5) 0.0233(8) 0.0255(6) -0.0014(5) -0.0063(5) -0.0059(5) Al2 0.0210(6) 0.0293(8) 0.0216(6) 0.0000(5) -0.0091(5) -0.0083(5) F100 0.0234(12) 0.0261(16) 0.0319(13) 0.0020(11) -0.0125(10) -0.0066(10) C1 0.050(3) 0.059(4) 0.031(2) -0.002(2) -0.022(2) 0.005(3) C2 0.069(5) 0.263(19) 0.068(5) -0.013(8) -0.036(4) -0.045(8) C4 0.111(8) 0.080(8) 0.070(6) 0.009(5) 0.001(6) -0.015(6) C5 0.036(3) 0.031(3) 0.048(3) 0.008(2) -0.013(2) -0.006(2) C8 0.1116(15) 0.1110(16) 0.1117(16) 0.0015(9) -0.0389(9) -0.0139(9) C9 0.021(2) 0.053(4) 0.038(3) -0.009(2) 0.002(2) 0.000(2) C10 0.049(5) 0.44(3) 0.053(5) -0.033(11) -0.022(4) 0.033(10) C12 0.046(4) 0.125(8) 0.082(6) 0.031(5) -0.007(4) -0.041(5) C101 0.063(3) 0.050(4) 0.028(2) 0.009(2) -0.027(2) -0.022(3) C103 0.061(4) 0.074(5) 0.037(3) 0.007(3) -0.019(3) -0.021(3) C104 0.130(8) 0.086(8) 0.079(6) 0.005(5) -0.032(6) -0.043(7) C105 0.038(3) 0.032(3) 0.039(3) 0.004(2) -0.008(2) -0.001(2) C109 0.023(2) 0.041(3) 0.035(3) 0.002(2) -0.0009(19) -0.002(2) C110 0.038(3) 0.065(5) 0.069(4) 0.007(4) -0.010(3) 0.004(3) C111 0.054(4) 0.096(7) 0.048(4) -0.002(4) -0.018(3) 0.008(4) C112 0.038(3) 0.071(5) 0.069(5) 0.007(4) -0.001(3) -0.023(3) F1 0.079(3) 0.316(13) 0.095(4) -0.034(5) -0.068(3) 0.023(5) F2 0.124(4) 0.110(6) 0.304(12) 0.048(6) -0.118(6) -0.069(4) F3 0.052(3) 0.232(10) 0.090(4) -0.027(5) -0.014(3) 0.030(4) C3 0.068(6) 0.112(11) 0.059(6) -0.016(6) -0.029(5) -0.015(6) F4 0.068(4) 0.254(11) 0.104(5) -0.069(6) -0.019(3) 0.050(5) F5 0.100(4) 0.260(10) 0.036(2) 0.005(4) -0.009(3) 0.048(5) F6 0.183(9) 0.080(6) 0.113(6) -0.063(5) -0.047(6) 0.007(6) C3A 0.0272(16) 0.0274(16) 0.0275(17) 0.0006(9) -0.0095(9) -0.0034(9) F6A 0.070(13) 0.15(2) 0.078(14) 0.065(14) -0.011(10) -0.055(14) F7 0.156(7) 0.068(5) 0.129(6) -0.016(4) -0.009(5) -0.008(4) F8 0.174(7) 0.080(5) 0.139(6) 0.038(4) -0.045(5) 0.019(5) F9 0.120(6) 0.122(7) 0.231(11) -0.014(7) -0.029(7) -0.061(5) C6 0.067(6) 0.047(7) 0.073(7) -0.014(5) -0.024(5) 0.009(5) F10 0.063(3) 0.049(3) 0.118(4) -0.008(3) -0.002(3) 0.019(2) F11 0.330(16) 0.076(6) 0.031(3) -0.010(3) -0.019(6) 0.058(8) F12 0.054(4) 0.062(5) 0.138(8) -0.018(5) 0.026(4) -0.026(3) C6A 0.0343(16) 0.0344(16) 0.0344(17) 0.0006(9) -0.0119(9) -0.0041(9) F11A 0.014(6) 0.40(6) 0.087(14) 0.03(2) -0.034(8) -0.023(15) F12A 0.059(11) 0.054(12) 0.054(11) -0.014(9) 0.028(8) -0.023(9) C7 0.046(7) 0.072(11) 0.038(7) 0.023(6) -0.014(5) -0.019(6) F13 0.217(6) 0.117(7) 0.192(7) 0.014(5) -0.160(6) -0.029(6) F14 0.197(7) 0.072(4) 0.061(3) 0.014(3) -0.040(4) -0.008(4) F15 0.158(6) 0.052(4) 0.090(4) 0.021(3) -0.037(4) 0.000(3) C7A 0.59(6) 0.013(11) 0.109(14) -0.012(8) -0.20(2) 0.039(19) F16 0.125(4) 0.058(4) 0.130(4) -0.021(3) -0.067(4) -0.022(3) F17 0.170(4) 0.073(4) 0.239(7) -0.012(4) -0.165(4) -0.010(4) F18 0.047(3) 0.082(5) 0.228(12) -0.018(6) 0.026(5) -0.037(3) F18A 0.1453(16) 0.1453(17) 0.1455(17) 0.0023(9) -0.0507(9) -0.0175(9) F19 0.107(4) 0.177(7) 0.126(5) -0.080(5) -0.026(4) -0.055(5) F20 0.107(4) 0.174(8) 0.142(5) 0.015(5) -0.089(4) -0.020(5) F21 0.097(5) 0.366(15) 0.041(3) -0.022(5) -0.009(3) -0.041(7) C11 0.045(4) 0.083(7) 0.079(5) 0.006(4) -0.008(4) 0.001(4) F22 0.084(3) 0.161(7) 0.096(4) 0.009(4) -0.047(3) -0.004(4) F23 0.047(3) 0.078(4) 0.149(6) -0.029(4) 0.012(3) 0.022(2) F24 0.051(2) 0.047(3) 0.173(6) 0.005(3) -0.006(3) 0.006(2) F25 0.0261(18) 0.101(4) 0.137(5) 0.030(4) 0.001(2) -0.015(2) F26 0.109(4) 0.087(4) 0.093(4) -0.013(3) -0.034(3) -0.042(3) F27 0.073(3) 0.084(4) 0.132(5) 0.045(4) 0.018(3) -0.006(3) F101 0.078(3) 0.176(7) 0.083(3) -0.004(4) -0.057(3) -0.010(4) F102 0.081(3) 0.103(5) 0.131(5) -0.013(4) 0.016(3) -0.059(3) F103 0.054(3) 0.153(7) 0.066(3) -0.021(4) -0.024(2) 0.019(3) F30A 0.0235(16) 0.0234(16) 0.0233(17) 0.0003(9) -0.0083(9) -0.0031(9) C102 0.052(4) 0.112(8) 0.064(4) -0.009(4) -0.031(3) -0.014(4) F104 0.104(4) 0.073(4) 0.072(3) -0.021(2) -0.015(3) -0.021(3) F105 0.057(2) 0.190(6) 0.051(2) -0.009(3) -0.009(2) -0.049(3) F106 0.132(4) 0.141(6) 0.032(2) 0.011(3) -0.030(2) -0.029(4) F107 0.317(13) 0.055(4) 0.110(5) 0.036(4) -0.061(7) 0.006(6) F108 0.115(5) 0.095(5) 0.217(9) 0.003(5) -0.037(6) -0.065(4) F109 0.259(10) 0.058(5) 0.117(5) -0.024(4) -0.052(6) -0.030(5) C106 0.099(6) 0.057(6) 0.055(4) 0.006(4) -0.042(4) -0.025(5) F110 0.150(5) 0.034(3) 0.077(3) 0.008(2) -0.056(4) 0.002(3) F111 0.119(4) 0.104(5) 0.116(4) 0.023(3) -0.086(3) -0.030(3) F112 0.167(7) 0.063(4) 0.041(3) 0.000(2) -0.029(3) 0.014(4) C18A 0.0609(16) 0.0609(17) 0.0609(17) 0.0010(9) -0.0212(9) -0.0073(9) F37A 0.021(10) 0.09(2) 0.034(12) -0.026(13) -0.011(9) 0.021(12) C107 0.081(5) 0.031(5) 0.059(4) -0.006(3) -0.031(4) -0.008(4) F113 0.089(3) 0.079(4) 0.109(4) 0.020(3) -0.067(3) -0.025(3) F114 0.063(3) 0.083(4) 0.114(4) 0.001(3) -0.018(3) -0.026(3) F115 0.121(4) 0.043(3) 0.100(4) 0.002(3) -0.066(3) -0.028(3) C19A 0.0630(16) 0.0630(17) 0.0631(17) 0.0011(9) -0.0220(9) -0.0074(9) F40A 0.061(15) 0.068(19) 0.050(14) 0.038(13) -0.003(12) -0.012(13) F42A 0.0698(16) 0.0696(16) 0.0699(17) 0.0011(9) -0.0243(9) -0.0084(9) C108 0.081(6) 0.055(6) 0.044(4) -0.003(3) 0.003(4) -0.014(4) F116 0.052(3) 0.059(4) 0.074(3) -0.017(2) -0.001(2) 0.019(2) F117 0.160(6) 0.131(6) 0.050(3) 0.004(3) 0.000(4) 0.047(5) F118 0.070(3) 0.112(6) 0.198(9) -0.029(5) 0.026(5) -0.047(4) C20A 0.0927(16) 0.0927(17) 0.0928(17) 0.0016(9) -0.0323(9) -0.0111(9) F43A 0.015(10) 0.019(14) 0.001(9) -0.009(8) -0.003(7) -0.001(9) F119 0.055(2) 0.079(4) 0.068(3) -0.001(2) 0.011(2) 0.021(2) F120 0.062(3) 0.051(3) 0.092(3) 0.018(2) -0.009(2) 0.009(2) F121 0.065(2) 0.137(5) 0.079(3) 0.009(3) -0.044(2) 0.016(3) F122 0.092(4) 0.151(6) 0.036(2) 0.002(3) -0.011(2) 0.019(4) F123 0.071(3) 0.123(5) 0.088(3) -0.001(3) -0.054(2) 0.024(3) F124 0.094(3) 0.094(4) 0.097(4) -0.034(3) -0.044(3) -0.012(3) F125 0.070(3) 0.044(3) 0.107(4) 0.020(3) 0.014(3) -0.007(2) F126 0.0333(19) 0.091(4) 0.111(4) 0.007(3) 0.011(2) -0.022(2) F127 0.095(3) 0.097(4) 0.085(3) -0.014(3) -0.025(3) -0.049(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P2 C#1 1.818(7) . ? P2 C#2 1.834(9) . ? P2 Cl3 1.937(3) . ? P2 Cl4 1.938(3) . ? Cl1 C#2 1.756(8) . ? Cl2 C#2 1.717(10) . ? Cl5 C#1 1.721(9) . ? Cl6 C#1 1.769(8) . ? O1 C1 1.346(7) . ? O1 Al1 1.678(4) . ? O2 C5 1.340(8) . ? O2 Al1 1.701(5) . ? O3 C9 1.344(6) . ? O3 Al1 1.682(4) . ? O4 C101 1.335(7) . ? O4 Al2 1.681(4) . ? O5 C105 1.346(7) . ? O5 Al2 1.719(5) . ? O5 C18A 1.843(11) . ? O6 C109 1.348(6) . ? O6 Al2 1.688(4) . ? Al1 F100 1.761(3) . ? Al2 F100 1.761(3) . ? C1 C2 1.536(7) . ? C1 C3 1.542(7) . ? C1 C3A 1.549(9) . ? C1 C4 1.564(7) . ? C2 F1 1.309(7) . ? C2 F2 1.310(7) . ? C2 F3 1.331(7) . ? C4 F9 1.299(7) . ? C4 F8 1.301(7) . ? C4 F7 1.312(7) . ? C5 C8 1.580(7) . ? C5 C6A 1.580(9) . ? C5 C6 1.582(7) . ? C5 C7 1.589(7) . ? C5 C7A 1.606(17) . ? C8 F16 1.295(7) . ? C8 F18A 1.304(9) . ? C8 F17 1.306(7) . ? C8 F18 1.311(7) . ? C8 C7A 1.95(3) . ? C9 C10 1.544(7) . ? C9 C11 1.554(7) . ? C9 C12 1.557(7) . ? C10 F21 1.334(7) . ? C10 F19 1.336(7) . ? C10 F20 1.342(7) . ? C12 F25 1.337(6) . ? C12 F26 1.341(6) . ? C12 F27 1.344(6) . ? C101 C102 1.507(6) . ? C101 C104 1.520(7) . ? C101 C103 1.540(6) . ? C103 F104 1.308(6) . ? C103 F105 1.318(6) . ? C103 F106 1.328(6) . ? C104 F107 1.301(8) . ? C104 F108 1.317(7) . ? C104 F109 1.320(7) . ? C105 C108 1.546(6) . ? C105 C106 1.551(6) . ? C105 C19A 1.556(9) . ? C105 C18A 1.559(9) . ? C105 C20A 1.559(9) . ? C105 C107 1.573(6) . ? C109 C111 1.541(6) . ? C109 C112 1.542(6) . ? C109 C110 1.543(6) . ? C110 F120 1.322(6) . ? C110 F119 1.328(5) . ? C110 F121 1.327(6) . ? C111 F123 1.346(6) . ? C111 F124 1.349(6) . ? C111 F122 1.352(6) . ? C112 F126 1.340(5) . ? C112 F125 1.346(6) . ? C112 F127 1.348(6) . ? C3 F5 1.279(7) . ? C3 F4 1.280(7) . ? C3 F6 1.284(7) . ? C3A F6A 1.282(9) . ? F6A F9 1.69(3) . ? F9 F37A 1.638(19) . ? C6 F10 1.316(6) . ? C6 F12 1.318(7) . ? C6 F11 1.320(7) . ? C6A F11A 1.28(4) . ? C6A F12A 1.34(3) . ? F11A F13 1.48(3) . ? C7 C7A 1.06(4) . ? C7 F14 1.294(7) . ? C7 F15 1.303(7) . ? C7 F13 1.305(7) . ? F14 C7A 1.20(3) . ? F15 C7A 1.53(3) . ? C11 F24 1.326(6) . ? C11 F22 1.327(6) . ? C11 F23 1.337(6) . ? F101 C102 1.339(6) . ? F102 C102 1.337(6) . ? F103 C102 1.332(6) . ? F30A C102 1.335(9) . ? C106 F112 1.320(6) . ? C106 F110 1.329(6) . ? C106 F111 1.330(6) . ? C18A F37A 1.282(12) . ? C18A F39A 1.283(12) . ? C107 F114 1.293(6) . ? C107 F113 1.302(6) . ? C107 F115 1.305(6) . ? C19A F40A 1.16(3) . ? C19A F42A 1.16(3) . ? C108 F116 1.291(6) . ? C108 F118 1.304(6) . ? C108 F117 1.305(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C#1 P2 C#2 110.6(4) . . ? C#1 P2 Cl3 108.8(3) . . ? C#2 P2 Cl3 110.2(3) . . ? C#1 P2 Cl4 109.2(3) . . ? C#2 P2 Cl4 108.1(3) . . ? Cl3 P2 Cl4 110.03(14) . . ? Cl5 C#1 Cl6 113.3(5) . . ? Cl5 C#1 P2 109.4(4) . . ? Cl6 C#1 P2 105.2(4) . . ? Cl2 C#2 Cl1 113.5(6) . . ? Cl2 C#2 P2 106.9(4) . . ? Cl1 C#2 P2 108.0(4) . . ? C1 O1 Al1 154.8(4) . . ? C5 O2 Al1 153.3(4) . . ? C9 O3 Al1 150.8(4) . . ? C101 O4 Al2 155.6(5) . . ? C105 O5 Al2 152.3(3) . . ? C105 O5 C18A 56.0(3) . . ? Al2 O5 C18A 131.6(4) . . ? C109 O6 Al2 149.9(4) . . ? O1 Al1 O3 117.8(3) . . ? O1 Al1 O2 112.1(3) . . ? O3 Al1 O2 111.8(2) . . ? O1 Al1 F100 104.4(2) . . ? O3 Al1 F100 103.6(2) . . ? O2 Al1 F100 105.7(2) . . ? O4 Al2 O6 113.9(3) . . ? O4 Al2 O5 114.1(3) . . ? O6 Al2 O5 113.1(2) . . ? O4 Al2 F100 103.8(2) . . ? O6 Al2 F100 105.6(2) . . ? O5 Al2 F100 105.12(19) . . ? Al2 F100 Al1 176.56(18) . . ? O1 C1 C2 113.0(5) . . ? O1 C1 C3 109.9(5) . . ? C2 C1 C3 110.5(4) . . ? O1 C1 C3A 104.7(9) . . ? C2 C1 C3A 122.0(9) . . ? C3 C1 C3A 11.7(8) . . ? O1 C1 C4 105.7(5) . . ? C2 C1 C4 108.4(4) . . ? C3 C1 C4 109.1(4) . . ? C3A C1 C4 101.4(6) . . ? F1 C2 F2 109.7(6) . . ? F1 C2 F3 108.5(5) . . ? F2 C2 F3 109.1(6) . . ? F1 C2 C1 111.8(5) . . ? F2 C2 C1 108.0(6) . . ? F3 C2 C1 109.6(5) . . ? F9 C4 F8 108.1(6) . . ? F9 C4 F7 106.7(6) . . ? F8 C4 F7 106.2(6) . . ? F9 C4 C1 111.9(6) . . ? F8 C4 C1 112.1(6) . . ? F7 C4 C1 111.5(6) . . ? O2 C5 C8 107.7(4) . . ? O2 C5 C6A 110.0(11) . . ? C8 C5 C6A 126.4(11) . . ? O2 C5 C6 110.8(4) . . ? C8 C5 C6 108.7(4) . . ? C6A C5 C6 21.0(9) . . ? O2 C5 C7 113.3(5) . . ? C8 C5 C7 108.5(4) . . ? C6A C5 C7 90.0(10) . . ? C6 C5 C7 107.9(4) . . ? O2 C5 C7A 105.5(9) . . ? C8 C5 C7A 75.5(14) . . ? C6A C5 C7A 126.7(17) . . ? C6 C5 C7A 139.6(12) . . ? C7 C5 C7A 38.9(15) . . ? F16 C8 F18A 63(3) . . ? F16 C8 F17 108.4(5) . . ? F18A C8 F17 63(2) . . ? F16 C8 F18 110.4(6) . . ? F18A C8 F18 162(2) . . ? F17 C8 F18 106.8(6) . . ? F16 C8 C5 113.6(5) . . ? F18A C8 C5 90(2) . . ? F17 C8 C5 110.3(6) . . ? F18 C8 C5 107.2(5) . . ? F16 C8 C7A 110.1(8) . . ? F18A C8 C7A 138(2) . . ? F17 C8 C7A 141.5(8) . . ? F18 C8 C7A 58.9(12) . . ? C5 C8 C7A 52.8(9) . . ? O3 C9 C10 108.0(4) . . ? O3 C9 C11 109.0(4) . . ? C10 C9 C11 109.7(4) . . ? O3 C9 C12 112.1(4) . . ? C10 C9 C12 109.4(4) . . ? C11 C9 C12 108.5(4) . . ? F21 C10 F19 110.2(6) . . ? F21 C10 F20 109.6(6) . . ? F19 C10 F20 109.5(6) . . ? F21 C10 C9 109.3(5) . . ? F19 C10 C9 110.9(6) . . ? F20 C10 C9 107.2(5) . . ? F25 C12 F26 108.8(5) . . ? F25 C12 F27 109.8(5) . . ? F26 C12 F27 108.7(6) . . ? F25 C12 C9 110.9(5) . . ? F26 C12 C9 109.6(5) . . ? F27 C12 C9 109.0(5) . . ? O4 C101 C102 112.6(4) . . ? O4 C101 C104 103.3(5) . . ? C102 C101 C104 112.7(4) . . ? O4 C101 C103 108.8(4) . . ? C102 C101 C103 110.1(4) . . ? C104 C101 C103 109.1(4) . . ? F104 C103 F105 108.2(5) . . ? F104 C103 F106 106.6(5) . . ? F105 C103 F106 105.7(4) . . ? F104 C103 C101 110.4(4) . . ? F105 C103 C101 112.2(4) . . ? F106 C103 C101 113.4(5) . . ? F107 C104 F108 101.8(8) . . ? F107 C104 F109 102.7(8) . . ? F108 C104 F109 114.9(8) . . ? F107 C104 C101 114.2(6) . . ? F108 C104 C101 112.5(6) . . ? F109 C104 C101 110.2(6) . . ? O5 C105 C108 112.1(4) . . ? O5 C105 C106 113.3(4) . . ? C108 C105 C106 109.0(4) . . ? O5 C105 C19A 114.4(6) . . ? C108 C105 C19A 132.9(7) . . ? C106 C105 C19A 58.1(11) . . ? O5 C105 C18A 78.4(5) . . ? C108 C105 C18A 89.0(5) . . ? C106 C105 C18A 52.4(5) . . ? C19A C105 C18A 107.4(12) . . ? O5 C105 C20A 114(3) . . ? C108 C105 C20A 54.9(17) . . ? C106 C105 C20A 133(3) . . ? C19A C105 C20A 98(3) . . ? C18A C105 C20A 143.9(18) . . ? O5 C105 C107 108.0(4) . . ? C108 C105 C107 106.8(4) . . ? C106 C105 C107 107.3(4) . . ? C19A C105 C107 51.0(11) . . ? C18A C105 C107 158.4(5) . . ? C20A C105 C107 53.5(19) . . ? O6 C109 C111 109.5(4) . . ? O6 C109 C112 111.4(4) . . ? C111 C109 C112 109.5(4) . . ? O6 C109 C110 107.6(4) . . ? C111 C109 C110 109.4(4) . . ? C112 C109 C110 109.4(3) . . ? F120 C110 F119 106.9(5) . . ? F120 C110 F121 108.2(5) . . ? F119 C110 F121 107.6(4) . . ? F120 C110 C109 110.7(4) . . ? F119 C110 C109 112.4(4) . . ? F121 C110 C109 110.9(5) . . ? F123 C111 F124 109.7(5) . . ? F123 C111 F122 107.8(5) . . ? F124 C111 F122 109.3(5) . . ? F123 C111 C109 109.0(4) . . ? F124 C111 C109 109.9(5) . . ? F122 C111 C109 111.1(5) . . ? F126 C112 F125 108.9(4) . . ? F126 C112 F127 107.6(5) . . ? F125 C112 F127 107.7(5) . . ? F126 C112 C109 111.7(5) . . ? F125 C112 C109 110.7(4) . . ? F127 C112 C109 110.2(4) . . ? F5 C3 F4 108.5(5) . . ? F5 C3 F6 105.7(6) . . ? F4 C3 F6 106.0(6) . . ? F5 C3 C1 115.7(5) . . ? F4 C3 C1 111.0(5) . . ? F6 C3 C1 109.4(6) . . ? F6A C3A C1 99.0(12) . . ? C3A F6A F9 117.6(15) . . ? C4 F9 F37A 119.3(9) . . ? C4 F9 F6A 87.1(8) . . ? F37A F9 F6A 153.3(10) . . ? F10 C6 F12 109.3(5) . . ? F10 C6 F11 110.7(5) . . ? F12 C6 F11 109.9(6) . . ? F10 C6 C5 111.3(5) . . ? F12 C6 C5 108.3(5) . . ? F11 C6 C5 107.3(5) . . ? F11A C6A F12A 111(3) . . ? F11A C6A C5 105.3(16) . . ? F12A C6A C5 105.4(16) . . ? C6A F11A F13 106(3) . . ? C7A C7 F14 60.1(11) . . ? C7A C7 F15 79.8(12) . . ? F14 C7 F15 110.5(5) . . ? C7A C7 F13 167.8(13) . . ? F14 C7 F13 108.5(6) . . ? F15 C7 F13 109.8(6) . . ? C7A C7 C5 71.4(9) . . ? F14 C7 C5 108.3(5) . . ? F15 C7 C5 108.8(5) . . ? F13 C7 C5 110.8(6) . . ? C7 F13 F11A 105.7(9) . . ? C7A F14 C7 50.4(19) . . ? C7 F15 C7A 43.2(14) . . ? C7 C7A F14 70(2) . . ? C7 C7A F15 57.0(16) . . ? F14 C7A F15 102(2) . . ? C7 C7A C5 69.7(13) . . ? F14 C7A C5 113(2) . . ? F15 C7A C5 97.5(16) . . ? C7 C7A C8 113.8(13) . . ? F14 C7A C8 154.5(15) . . ? F15 C7A C8 99.9(10) . . ? C5 C7A C8 51.6(6) . . ? F24 C11 F22 109.5(6) . . ? F24 C11 F23 106.9(5) . . ? F22 C11 F23 107.9(5) . . ? F24 C11 C9 109.8(5) . . ? F22 C11 C9 109.8(5) . . ? F23 C11 C9 112.8(5) . . ? F103 C102 F30A 124.9(9) . . ? F103 C102 F102 107.4(5) . . ? F30A C102 F102 62.4(9) . . ? F103 C102 F101 108.9(5) . . ? F30A C102 F101 46.5(9) . . ? F102 C102 F101 108.7(5) . . ? F103 C102 C101 111.2(5) . . ? F30A C102 C101 123.4(8) . . ? F102 C102 C101 109.6(5) . . ? F101 C102 C101 111.0(5) . . ? F112 C106 F110 107.3(5) . . ? F112 C106 F111 107.8(5) . . ? F110 C106 F111 105.3(5) . . ? F112 C106 C105 108.8(5) . . ? F110 C106 C105 114.4(5) . . ? F111 C106 C105 112.9(4) . . ? F37A C18A F39A 92.6(10) . . ? F37A C18A C105 130.6(13) . . ? F39A C18A C105 124.3(15) . . ? F37A C18A O5 94.6(11) . . ? F39A C18A O5 109.8(12) . . ? C105 C18A O5 45.7(4) . . ? C18A F37A F9 149.1(14) . . ? F114 C107 F113 106.9(5) . . ? F114 C107 F115 107.3(5) . . ? F113 C107 F115 108.3(5) . . ? F114 C107 C105 110.0(4) . . ? F113 C107 C105 110.1(5) . . ? F115 C107 C105 113.9(5) . . ? F40A C19A F42A 113(3) . . ? F40A C19A C105 114.0(19) . . ? F42A C19A C105 105.4(18) . . ? F116 C108 F118 107.4(5) . . ? F116 C108 F117 108.1(5) . . ? F118 C108 F117 106.7(5) . . ? F116 C108 C105 114.2(4) . . ? F118 C108 C105 108.6(5) . . ? F117 C108 C105 111.6(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.910 _diffrn_reflns_theta_full 25.92 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.910 _refine_diff_density_max 1.339 _refine_diff_density_min -0.767 _refine_diff_density_rms 0.165 data_p3i6 _database_code_CSD 162637 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 Al2 F55 I6 O6 P3' _chemical_formula_weight 2337.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.375(2) _cell_length_b 10.757(2) _cell_length_c 26.591(5) _cell_angle_alpha 95.07(3) _cell_angle_beta 92.84(3) _cell_angle_gamma 98.48(3) _cell_volume 2917.6(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 175 _cell_measurement_reflns_used 5000 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max 52 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.661 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 2152 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.521 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3746 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6331 _exptl_special_details ; Diffractometer operator Ingo Krossing Crystal mounted at -20°C in perfluoropolyetheroil ; _diffrn_ambient_temperature 175 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'STOE IPDS' _diffrn_measurement_method 'STOE IPDS' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18169 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1850 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2908 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.99 _diffrn_reflns_theta_max 25.95 _reflns_number_total 10614 _reflns_number_observed 2630 _reflns_observed_criterion >4sigma(I) _computing_data_collection 'EXPOSE (STOE)' _computing_cell_refinement 'CELL (STOE)' _computing_data_reduction 'INTEGRATE (STOE)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'XP (SHELXTL-Plus)' _computing_publication_material 'Resview' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0873P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10554 _refine_ls_number_parameters 908 _refine_ls_number_restraints 177 _refine_ls_R_factor_all 0.2357 _refine_ls_R_factor_gt 0.0744 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1976 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1636 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.676 _refine_ls_restrained_S_all 0.673 _refine_ls_shift/su_max 0.030 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.1828(5) -0.0555(6) -0.7362(2) 0.0752(17) Uani 1 1 d . A 1 P2 P -0.0057(4) -0.0040(5) -0.76360(18) 0.0642(15) Uani 1 1 d . A 1 P3 P -0.1552(5) -0.0759(7) -0.7126(2) 0.092(2) Uani 1 1 d . A 1 I1 I 0.17164(15) 0.03523(16) -0.65122(5) 0.0763(6) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I2 I 0.33028(13) 0.09622(19) -0.77461(6) 0.0830(6) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I3 I -0.00743(15) 0.21955(16) -0.75841(6) 0.0743(5) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I4 I -0.04281(13) -0.09073(15) -0.84869(5) 0.0587(5) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I5 I -0.34496(14) -0.0734(2) -0.76523(8) 0.1120(8) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I6 I -0.1027(2) -0.28888(19) -0.72721(7) 0.1001(7) Uani 0.869(2) 1 d P A 1 I1A I 0.0615(19) 0.0663(19) -0.6552(7) 0.157(7) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 I2A I 0.313(3) 0.029(3) -0.7409(12) 0.252(13) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 I3A I 0.078(3) 0.270(3) -0.7703(10) 0.207(10) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 I4A I -0.106(3) -0.054(4) -0.8542(13) 0.275(17) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 I5A I -0.281(2) -0.047(2) -0.7325(8) 0.163(7) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 I6A I -0.0103(17) -0.2430(18) -0.7352(6) 0.134(6) Uiso 0.131(2) 1 d P A 2 Al1 Al -0.5517(3) -0.5681(4) -0.94515(15) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.6458(8) -0.4712(10) -0.9170(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4077(8) -0.5776(10) -0.9137(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.6387(7) -0.7128(9) -0.9637(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . F F -0.5000 -0.5000 -1.0000 0.035(3) Uani 1 2 d S . . C1 C -0.6728(7) -0.3529(12) -0.8969(3) 0.040(4) Uani 1 1 d D . . C2 C -0.5578(8) -0.2509(9) -0.9024(3) 0.064(6) Uani 1 1 d D . . C3 C -0.7960(9) -0.3248(7) -0.9250(3) 0.102(7) Uani 1 1 d D . . C4 C -0.6972(7) -0.3648(8) -0.8414(4) 0.090(7) Uani 1 1 d D . . C5 C -0.3413(8) -0.6293(8) -0.8792(4) 0.040(4) Uani 1 1 d D . . C6 C -0.1996(9) -0.5597(7) -0.8720(3) 0.081(7) Uani 1 1 d D . . C7 C -0.3385(6) -0.7697(10) -0.8968(3) 0.064(5) Uani 1 1 d D . . C8 C -0.4031(7) -0.6222(7) -0.8274(4) 0.072(6) Uani 1 1 d D . . C9 C -0.7519(10) -0.7906(9) -0.9744(3) 0.038(4) Uani 1 1 d D . . C10 C -0.8140(7) -0.8219(7) -0.9241(4) 0.085(5) Uani 1 1 d DU . . C11 C -0.8482(8) -0.7250(8) -1.0054(3) 0.078(7) Uani 1 1 d D . . C12 C -0.7325(7) -0.9153(10) -1.0047(3) 0.119(10) Uani 1 1 d D . . Al2 Al -0.4442(3) -0.4585(4) -0.55857(16) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . F100 F -0.5000 -0.5000 -0.5000 0.039(3) Uani 1 2 d S . . O12 O -0.5802(9) -0.4606(12) -0.5966(4) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.3489(9) -0.3171(12) -0.5492(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3642(10) -0.5777(12) -0.5760(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . B . C109 C -0.3056(8) -0.6483(8) -0.6086(4) 0.066(5) Uani 1 1 d D . . C112 C -0.3979(8) -0.7546(8) -0.6439(4) 0.025(7) Uani 0.322(16) 1 d PDU B . C111 C -0.1992(9) -0.7139(8) -0.5812(3) 0.0029(19) Uani 0.322(16) 1 d PDU B . C110 C -0.2330(8) -0.5549(9) -0.6444(3) 0.012(6) Uani 0.322(16) 1 d PDU B . C105 C -0.6661(9) -0.4072(9) -0.6268(4) 0.052(5) Uani 1 1 d D . . C108 C -0.5923(8) -0.3026(9) -0.6530(3) 0.118(9) Uani 1 1 d D . . C107 C -0.7624(10) -0.3544(8) -0.5931(4) 0.129(11) Uani 1 1 d D . . C106 C -0.7387(8) -0.5080(9) -0.6655(4) 0.147(12) Uani 1 1 d D . . C101 C -0.2701(8) -0.2145(10) -0.5291(4) 0.046(4) Uani 1 1 d D . . C104 C -0.3625(10) -0.1158(11) -0.5064(3) 0.35(3) Uani 1 1 d D . . C103 C -0.1878(8) -0.2622(8) -0.4830(4) 0.145(13) Uani 1 1 d D . . C102 C -0.1708(10) -0.1439(9) -0.5665(4) 0.179(16) Uani 1 1 d D . . F1 F -0.5620(9) -0.1442(9) -0.8720(4) 0.107(5) Uani 1 1 d D . . F2 F -0.5622(10) -0.2234(9) -0.9510(3) 0.094(4) Uani 1 1 d D . . F3 F -0.4420(8) -0.2888(9) -0.8914(4) 0.097(4) Uani 1 1 d D . . F4 F -0.7915(9) -0.3572(9) -0.9734(3) 0.098(4) Uani 1 1 d D . . F5 F -0.9009(8) -0.3883(9) -0.9086(4) 0.111(5) Uani 1 1 d D . . F6 F -0.8025(8) -0.2039(8) -0.9184(4) 0.083(3) Uani 1 1 d D . . F7 F -0.7585(9) -0.2713(9) -0.8216(4) 0.111(4) Uani 1 1 d D . . F8 F -0.7705(9) -0.4733(9) -0.8321(4) 0.107(4) Uani 1 1 d D . . F9 F -0.5831(10) -0.3558(10) -0.8138(4) 0.123(5) Uani 1 1 d D . . F10 F -0.1355(8) -0.5896(8) -0.8312(3) 0.083(4) Uani 1 1 d D . . F11 F -0.1354(8) -0.5915(10) -0.9125(3) 0.101(4) Uani 1 1 d D . . F12 F -0.1959(8) -0.4349(8) -0.8675(3) 0.073(3) Uani 1 1 d D . . F13 F -0.4514(7) -0.8406(9) -0.8882(3) 0.074(3) Uani 1 1 d D . . F14 F -0.2413(8) -0.8165(10) -0.8736(3) 0.094(4) Uani 1 1 d D . . F15 F -0.3228(9) -0.7847(10) -0.9465(3) 0.090(4) Uani 1 1 d D . . F16 F -0.3641(9) -0.7032(9) -0.7964(4) 0.101(4) Uani 1 1 d D . . F17 F -0.3735(9) -0.5060(8) -0.8030(4) 0.095(4) Uani 1 1 d D . . F18 F -0.5328(7) -0.6495(9) -0.8342(4) 0.088(4) Uani 1 1 d D . . F19 F -0.9400(7) -0.8673(9) -0.9311(4) 0.107(5) Uani 1 1 d D . . F20 F -0.7517(9) -0.9060(9) -0.9039(4) 0.105(4) Uani 1 1 d D . . F21 F -0.8021(8) -0.7199(8) -0.8918(4) 0.092(4) Uani 1 1 d D . . F22 F -0.9454(7) -0.8058(9) -1.0291(3) 0.079(3) Uani 1 1 d D . . F23 F -0.8986(9) -0.6446(9) -0.9734(5) 0.133(6) Uani 1 1 d D . . F24 F -0.7838(8) -0.6596(11) -1.0382(4) 0.115(5) Uani 1 1 d D . . F25 F -0.6256(7) -0.9502(9) -0.9846(3) 0.093(4) Uani 1 1 d D . . F26 F -0.8342(8) -1.0041(9) -1.0018(4) 0.084(4) Uani 1 1 d D . . F27 F -0.7166(9) -0.8944(13) -1.0528(3) 0.115(5) Uani 1 1 d D . . F127 F -0.3249(14) -0.8208(14) -0.6693(6) 0.349(16) Uani 1 1 d D . . F126 F -0.4629(13) -0.6928(15) -0.6729(5) 0.204(9) Uani 1 1 d D . . F125 F -0.4717(14) -0.8216(15) -0.6158(6) 0.252(12) Uani 1 1 d D . . F124 F -0.1324(11) -0.7654(12) -0.6126(4) 0.204(8) Uani 1 1 d D . . F123 F -0.1281(11) -0.6302(13) -0.5523(5) 0.188(8) Uani 1 1 d D . . F122 F -0.2590(16) -0.7947(13) -0.5559(6) 0.204(8) Uani 1 1 d D . . F121 F -0.1411(11) -0.4874(13) -0.6168(5) 0.201(9) Uani 1 1 d D . . F120 F -0.1878(13) -0.6159(16) -0.6809(5) 0.234(9) Uani 1 1 d D . . F119 F -0.3121(13) -0.4873(15) -0.6619(5) 0.177(7) Uani 1 1 d D . . F118 F -0.5561(13) -0.1958(12) -0.6231(5) 0.185(8) Uani 1 1 d D . . F117 F -0.4837(11) -0.3343(15) -0.6704(5) 0.194(8) Uani 1 1 d D . . F116 F -0.6608(11) -0.2721(11) -0.6922(4) 0.110(4) Uani 1 1 d D . . F115 F -0.8308(10) -0.2874(10) -0.6175(5) 0.144(6) Uani 1 1 d D . . F114 F -0.8400(11) -0.4424(13) -0.5760(6) 0.186(8) Uani 1 1 d D . . F113 F -0.6990(14) -0.2849(14) -0.5558(6) 0.235(11) Uani 1 1 d D . . F112 F -0.6592(12) -0.5306(16) -0.6983(5) 0.274(12) Uani 1 1 d D . . F111 F -0.7710(13) -0.6076(14) -0.6446(6) 0.247(11) Uani 1 1 d D . . F110 F -0.8395(10) -0.4800(13) -0.6872(5) 0.148(6) Uani 1 1 d D . . F109 F -0.389(2) -0.0622(19) -0.5449(7) 0.241(11) Uani 1 1 d D . . F108 F -0.4609(15) -0.1822(15) -0.4919(7) 0.181(7) Uani 1 1 d D . . F107 F -0.2955(15) -0.0466(16) -0.4715(6) 0.177(7) Uani 1 1 d D . . F106 F -0.1429(11) -0.3615(11) -0.5013(5) 0.250(10) Uani 1 1 d D . . F105 F -0.0923(9) -0.1769(11) -0.4639(4) 0.125(5) Uani 1 1 d D . . F104 F -0.2681(14) -0.2912(13) -0.4483(4) 0.209(11) Uani 1 1 d D . . F103 F -0.2483(12) -0.1454(13) -0.6044(5) 0.176(8) Uani 1 1 d D . . F102 F -0.1336(14) -0.0381(12) -0.5418(7) 0.241(11) Uani 1 1 d D . . F101 F -0.0886(13) -0.2189(17) -0.5698(7) 0.313(14) Uani 1 1 d D . . C10A C -0.318(4) -0.619(3) -0.6657(6) 0.108(12) Uiso 0.678(16) 1 d PD B 2 C11A C -0.1531(12) -0.633(5) -0.5957(16) 0.123(14) Uiso 0.678(16) 1 d PD B 2 C12A C -0.371(3) -0.7917(14) -0.6156(16) 0.120(13) Uiso 0.678(16) 1 d PD B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.070(3) 0.081(4) 0.079(4) 0.006(3) -0.008(3) 0.033(3) P2 0.051(2) 0.083(4) 0.063(3) 0.002(3) 0.006(2) 0.024(2) P3 0.081(3) 0.138(6) 0.061(3) 0.020(4) 0.029(3) 0.010(4) I1 0.0928(11) 0.0834(13) 0.0506(9) -0.0001(8) -0.0116(7) 0.0162(9) I2 0.0462(8) 0.1158(16) 0.0858(12) 0.0046(11) 0.0082(7) 0.0101(8) I3 0.0739(9) 0.0559(11) 0.0971(12) -0.0014(9) -0.0146(8) 0.0354(8) I4 0.0562(8) 0.0810(12) 0.0388(8) -0.0017(7) 0.0024(6) 0.0145(7) I5 0.0434(8) 0.173(2) 0.1147(15) 0.0038(14) 0.0114(9) 0.0058(10) I6 0.1337(16) 0.0739(15) 0.0872(13) 0.0256(10) 0.0058(11) -0.0124(11) Al1 0.0197(18) 0.026(3) 0.036(2) 0.005(2) 0.0024(16) 0.0053(17) O1 0.047(5) 0.053(8) 0.061(7) 0.007(6) 0.034(5) 0.023(5) O2 0.030(5) 0.044(7) 0.057(7) -0.006(6) -0.008(5) -0.007(5) O3 0.021(4) 0.047(7) 0.055(6) 0.018(5) 0.012(4) -0.002(4) F 0.036(5) 0.024(7) 0.046(7) 0.007(5) 0.001(5) 0.011(5) C1 0.034(7) 0.065(13) 0.025(8) 0.006(8) 0.025(6) 0.012(7) C2 0.039(9) 0.049(13) 0.107(15) 0.021(11) -0.016(9) 0.015(8) C3 0.091(12) 0.127(19) 0.130(18) 0.079(15) 0.065(12) 0.094(13) C4 0.087(13) 0.12(2) 0.074(14) 0.014(14) 0.036(11) 0.046(14) C5 0.021(6) 0.062(12) 0.036(8) 0.018(8) -0.007(6) 0.002(7) C6 0.028(8) 0.059(15) 0.15(2) 0.040(14) -0.028(10) -0.006(9) C7 0.069(11) 0.047(13) 0.077(13) 0.013(10) -0.028(10) 0.021(10) C8 0.074(12) 0.068(16) 0.077(14) 0.024(12) 0.018(10) 0.005(11) C9 0.031(7) 0.044(11) 0.038(8) 0.012(8) 0.019(6) -0.006(7) C10 0.083(6) 0.087(7) 0.084(7) 0.011(4) 0.008(4) 0.004(4) C11 0.033(9) 0.111(19) 0.077(13) 0.029(13) -0.020(9) -0.035(10) C12 0.070(14) 0.074(19) 0.20(3) -0.04(2) 0.017(17) 0.013(13) Al2 0.027(2) 0.041(3) 0.038(2) 0.014(2) 0.0049(18) 0.013(2) F100 0.034(5) 0.048(8) 0.036(6) 0.026(6) 0.008(5) -0.003(5) O12 0.041(6) 0.092(10) 0.070(8) 0.046(7) -0.014(5) 0.011(6) O11 0.046(6) 0.078(10) 0.057(7) 0.026(7) -0.002(5) -0.001(6) O13 0.072(7) 0.078(9) 0.066(8) 0.012(7) 0.020(6) 0.051(6) C109 0.069(11) 0.067(14) 0.062(12) -0.012(10) 0.003(9) 0.025(10) C112 0.024(8) 0.026(8) 0.025(8) 0.001(5) 0.003(5) 0.002(5) C111 0.003(2) 0.003(2) 0.003(2) 0.0004(10) 0.0003(10) 0.0006(10) C110 0.011(7) 0.012(8) 0.014(8) 0.001(5) 0.001(5) 0.003(5) C105 0.033(8) 0.074(14) 0.052(10) 0.019(10) 0.007(7) 0.012(8) C108 0.118(18) 0.13(2) 0.12(2) 0.094(18) 0.010(16) 0.040(17) C107 0.061(13) 0.21(3) 0.12(2) 0.02(2) 0.025(14) 0.036(18) C106 0.149(19) 0.13(2) 0.16(2) -0.055(19) -0.110(18) 0.092(18) C101 0.042(8) 0.041(12) 0.052(10) -0.009(9) 0.015(7) -0.002(8) C104 0.18(2) 0.16(3) 0.64(6) -0.25(3) 0.32(3) -0.12(2) C103 0.104(18) 0.20(4) 0.11(2) 0.00(2) -0.046(17) -0.04(2) C102 0.11(2) 0.25(5) 0.19(3) 0.09(3) 0.05(2) 0.01(3) F1 0.068(6) 0.055(8) 0.178(12) -0.059(8) -0.003(7) -0.005(6) F2 0.116(9) 0.057(9) 0.113(9) 0.023(7) 0.009(7) 0.017(7) F3 0.043(5) 0.065(8) 0.174(11) 0.002(8) -0.022(6) -0.001(5) F4 0.080(7) 0.115(11) 0.098(9) 0.009(8) -0.014(7) 0.019(7) F5 0.029(5) 0.119(11) 0.188(13) 0.005(9) 0.020(6) 0.021(6) F6 0.075(6) 0.078(8) 0.113(9) 0.023(7) 0.012(6) 0.050(6) F7 0.126(9) 0.105(10) 0.111(9) -0.022(8) 0.053(7) 0.057(8) F8 0.110(8) 0.122(12) 0.087(8) 0.018(8) 0.066(7) -0.014(8) F9 0.177(11) 0.151(13) 0.055(7) -0.001(7) -0.030(7) 0.088(10) F10 0.048(5) 0.100(9) 0.099(8) 0.034(7) -0.043(5) 0.002(5) F11 0.035(5) 0.147(12) 0.123(10) -0.001(8) 0.019(6) 0.024(6) F12 0.068(6) 0.062(8) 0.082(7) 0.006(6) -0.025(5) -0.001(5) F13 0.067(6) 0.042(7) 0.110(8) 0.035(6) -0.020(6) -0.010(5) F14 0.100(7) 0.096(9) 0.102(8) 0.029(7) -0.029(6) 0.062(7) F15 0.142(9) 0.061(8) 0.075(7) 0.003(6) 0.008(7) 0.042(7) F16 0.099(8) 0.125(11) 0.089(8) 0.062(8) -0.014(6) 0.024(7) F17 0.116(8) 0.084(10) 0.083(8) -0.008(7) -0.005(7) 0.027(7) F18 0.041(5) 0.122(11) 0.100(8) 0.020(7) 0.014(5) -0.003(6) F19 0.040(5) 0.163(12) 0.100(8) 0.034(8) 0.002(5) -0.054(6) F20 0.098(8) 0.090(10) 0.121(10) 0.058(8) -0.026(7) -0.027(7) F21 0.074(6) 0.105(10) 0.084(7) -0.020(7) 0.049(5) -0.025(6) F22 0.047(5) 0.120(10) 0.071(7) 0.008(6) -0.010(5) 0.019(6) F23 0.059(6) 0.073(9) 0.265(18) -0.041(10) 0.008(8) 0.032(6) F24 0.053(6) 0.183(14) 0.124(10) 0.104(9) -0.003(6) 0.012(7) F25 0.057(6) 0.067(8) 0.150(10) -0.047(7) -0.008(6) 0.034(5) F26 0.057(6) 0.054(8) 0.133(9) 0.002(7) -0.010(6) -0.014(5) F27 0.082(8) 0.170(15) 0.083(8) -0.014(9) 0.003(7) 0.004(8) F127 0.24(2) 0.34(3) 0.42(3) -0.31(2) 0.08(2) 0.05(2) F126 0.167(13) 0.29(2) 0.151(14) -0.097(14) -0.088(11) 0.108(14) F125 0.175(14) 0.32(3) 0.180(17) -0.048(17) 0.046(13) -0.179(17) F124 0.245(14) 0.292(19) 0.114(11) -0.054(12) -0.027(11) 0.229(14) F123 0.120(10) 0.24(2) 0.211(17) -0.013(15) -0.087(11) 0.097(12) F122 0.280(19) 0.185(18) 0.204(17) 0.092(14) 0.124(15) 0.141(15) F121 0.174(14) 0.22(2) 0.182(16) 0.023(14) 0.089(12) -0.087(14) F120 0.267(15) 0.29(2) 0.217(16) 0.116(15) 0.213(13) 0.160(16) F119 0.182(13) 0.231(19) 0.172(14) 0.133(13) 0.082(11) 0.115(13) F118 0.192(16) 0.150(18) 0.201(18) 0.073(14) -0.073(13) -0.022(13) F117 0.138(11) 0.31(2) 0.196(15) 0.171(15) 0.104(10) 0.118(13) F116 0.142(9) 0.127(11) 0.077(8) 0.049(7) -0.023(7) 0.060(8) F115 0.100(8) 0.169(14) 0.193(15) 0.042(11) 0.030(9) 0.096(9) F114 0.096(9) 0.25(2) 0.254(19) 0.134(16) 0.098(11) 0.078(11) F113 0.152(14) 0.32(3) 0.218(19) -0.157(18) -0.044(13) 0.121(15) F112 0.26(2) 0.39(3) 0.176(17) -0.164(18) -0.077(15) 0.23(2) F111 0.31(2) 0.146(17) 0.232(17) 0.085(14) -0.224(16) -0.090(15) F110 0.139(10) 0.129(13) 0.163(12) 0.024(10) -0.099(10) 0.009(9) F109 0.235(18) 0.142(17) 0.36(3) 0.047(18) -0.114(19) 0.096(15) F108 0.189(15) 0.146(17) 0.229(19) 0.029(14) 0.095(14) 0.065(13) F107 0.199(15) 0.165(15) 0.162(14) -0.096(12) -0.048(12) 0.099(12) F106 0.304(17) 0.168(15) 0.266(19) -0.125(13) -0.232(15) 0.162(14) F105 0.095(8) 0.118(12) 0.149(11) -0.007(9) -0.074(8) 0.012(8) F104 0.40(3) 0.119(16) 0.069(10) 0.036(9) -0.055(13) -0.091(16) F103 0.151(14) 0.24(2) 0.123(13) 0.070(13) 0.036(10) -0.054(14) F102 0.201(16) 0.107(15) 0.37(3) 0.120(16) -0.109(17) -0.135(12) F101 0.209(14) 0.35(3) 0.44(3) 0.09(2) 0.273(18) 0.133(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 P2 2.216(6) . ? P1 I1 2.397(6) . ? P1 I2 2.400(6) . ? P2 P3 2.210(7) . ? P2 I4 2.361(5) . ? P2 I3 2.399(6) . ? P3 I5 2.363(6) . ? P3 I6 2.435(8) . ? Al1 O1 1.684(10) . ? Al1 O2 1.696(9) . ? Al1 O3 1.700(10) . ? Al1 F 1.761(4) . ? O1 C1 1.408(16) . ? O2 C5 1.330(14) . ? O3 C9 1.340(13) . ? F Al1 1.761(4) 2_443 ? C1 C2 1.520(10) . ? C1 C4 1.523(10) . ? C1 C3 1.530(10) . ? C2 F3 1.351(8) . ? C2 F1 1.351(8) . ? C2 F2 1.353(8) . ? C3 F4 1.308(8) . ? C3 F6 1.309(8) . ? C3 F5 1.312(8) . ? C4 F8 1.345(9) . ? C4 F9 1.348(9) . ? C4 F7 1.350(9) . ? C5 C6 1.543(10) . ? C5 C7 1.546(10) . ? C5 C8 1.549(10) . ? C6 F10 1.332(8) . ? C6 F12 1.332(8) . ? C6 F11 1.339(8) . ? C7 F15 1.338(8) . ? C7 F14 1.340(8) . ? C7 F13 1.341(8) . ? C8 F18 1.334(8) . ? C8 F16 1.340(9) . ? C8 F17 1.342(8) . ? C9 C12 1.547(10) . ? C9 C11 1.551(10) . ? C9 C10 1.555(10) . ? C10 F21 1.319(8) . ? C10 F20 1.321(8) . ? C10 F19 1.324(8) . ? C11 F24 1.316(9) . ? C11 F22 1.322(8) . ? C11 F23 1.338(9) . ? C12 F26 1.324(9) . ? C12 F25 1.326(8) . ? C12 F27 1.333(8) . ? Al2 O13 1.671(11) . ? Al2 O11 1.678(12) . ? Al2 O12 1.691(10) . ? Al2 F100 1.760(4) . ? F100 Al2 1.760(4) 2_444 ? O12 C105 1.390(15) . ? O11 C101 1.326(15) . ? O13 C109 1.330(15) . ? C109 C111 1.577(10) . ? C109 C110 1.581(10) . ? C109 C112 1.582(10) . ? C109 C10A 1.583(11) . ? C109 C11A 1.583(11) . ? C109 C12A 1.584(11) . ? C112 C12A 0.93(4) . ? C112 F125 1.285(10) . ? C112 F126 1.290(10) . ? C112 F127 1.290(11) . ? C112 C10A 1.73(3) . ? C111 C11A 1.04(5) . ? C111 F123 1.253(10) . ? C111 F124 1.254(10) . ? C111 F122 1.257(10) . ? C111 C12A 2.00(3) . ? C110 C10A 1.13(3) . ? C110 F121 1.267(10) . ? C110 F120 1.271(10) . ? C110 F119 1.272(10) . ? C110 C11A 1.83(4) . ? C105 C108 1.508(10) . ? C105 C106 1.512(10) . ? C105 C107 1.514(10) . ? C108 F117 1.318(9) . ? C108 F116 1.324(9) . ? C108 F118 1.332(10) . ? C107 F113 1.278(10) . ? C107 F115 1.278(10) . ? C107 F114 1.280(10) . ? C106 F110 1.257(10) . ? C106 F111 1.261(10) . ? C106 F112 1.262(10) . ? C101 C103 1.621(11) . ? C101 C102 1.623(11) . ? C101 C104 1.630(11) . ? C104 F107 1.249(11) . ? C104 F108 1.254(11) . ? C104 F109 1.256(11) . ? C103 F106 1.293(10) . ? C103 F105 1.296(10) . ? C103 F104 1.302(10) . ? C102 F103 1.254(11) . ? C102 F101 1.259(11) . ? C102 F102 1.260(11) . ? F127 C12A 1.55(4) . ? F126 C10A 1.58(4) . ? F125 C12A 1.04(3) . ? F124 C11A 1.50(5) . ? F123 C11A 1.17(4) . ? F121 C11A 1.70(5) . ? F120 C10A 1.43(4) . ? F119 C10A 1.40(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P2 P1 I1 94.5(2) . . ? P2 P1 I2 99.6(3) . . ? I1 P1 I2 105.1(2) . . ? P3 P2 P1 107.6(3) . . ? P3 P2 I4 114.9(3) . . ? P1 P2 I4 106.2(2) . . ? P3 P2 I3 104.9(3) . . ? P1 P2 I3 113.6(3) . . ? I4 P2 I3 109.8(2) . . ? P2 P3 I5 99.3(3) . . ? P2 P3 I6 91.3(3) . . ? I5 P3 I6 105.5(3) . . ? O1 Al1 O2 116.4(5) . . ? O1 Al1 O3 111.3(5) . . ? O2 Al1 O3 112.2(5) . . ? O1 Al1 F 106.4(4) . . ? O2 Al1 F 102.1(4) . . ? O3 Al1 F 107.6(4) . . ? C1 O1 Al1 153.9(8) . . ? C5 O2 Al1 149.3(8) . . ? C9 O3 Al1 151.7(8) . . ? Al1 F Al1 180.000(2) 2_443 . ? O1 C1 C2 110.1(7) . . ? O1 C1 C4 106.4(9) . . ? C2 C1 C4 111.0(6) . . ? O1 C1 C3 108.7(8) . . ? C2 C1 C3 110.7(7) . . ? C4 C1 C3 109.9(6) . . ? F3 C2 F1 107.2(6) . . ? F3 C2 F2 108.6(7) . . ? F1 C2 F2 108.6(7) . . ? F3 C2 C1 112.3(8) . . ? F1 C2 C1 112.4(8) . . ? F2 C2 C1 107.6(7) . . ? F4 C3 F6 108.6(7) . . ? F4 C3 F5 109.1(7) . . ? F6 C3 F5 109.2(7) . . ? F4 C3 C1 109.2(8) . . ? F6 C3 C1 110.0(8) . . ? F5 C3 C1 110.7(7) . . ? F8 C4 F9 107.0(7) . . ? F8 C4 F7 105.9(7) . . ? F9 C4 F7 106.4(8) . . ? F8 C4 C1 114.9(9) . . ? F9 C4 C1 110.4(8) . . ? F7 C4 C1 111.8(9) . . ? O2 C5 C6 109.7(8) . . ? O2 C5 C7 109.9(8) . . ? C6 C5 C7 108.7(6) . . ? O2 C5 C8 111.8(8) . . ? C6 C5 C8 108.4(6) . . ? C7 C5 C8 108.3(6) . . ? F10 C6 F12 107.6(6) . . ? F10 C6 F11 107.8(7) . . ? F12 C6 F11 108.5(7) . . ? F10 C6 C5 112.6(8) . . ? F12 C6 C5 111.4(8) . . ? F11 C6 C5 108.8(7) . . ? F15 C7 F14 107.0(7) . . ? F15 C7 F13 107.6(7) . . ? F14 C7 F13 108.0(7) . . ? F15 C7 C5 110.6(8) . . ? F14 C7 C5 113.0(8) . . ? F13 C7 C5 110.5(7) . . ? F18 C8 F16 107.2(7) . . ? F18 C8 F17 108.0(7) . . ? F16 C8 F17 107.3(7) . . ? F18 C8 C5 109.8(8) . . ? F16 C8 C5 113.3(8) . . ? F17 C8 C5 111.1(8) . . ? O3 C9 C12 111.8(8) . . ? O3 C9 C11 110.0(8) . . ? C12 C9 C11 109.0(6) . . ? O3 C9 C10 109.1(7) . . ? C12 C9 C10 108.8(6) . . ? C11 C9 C10 108.1(6) . . ? F21 C10 F20 108.6(7) . . ? F21 C10 F19 107.5(7) . . ? F20 C10 F19 109.4(7) . . ? F21 C10 C9 110.7(8) . . ? F20 C10 C9 108.4(8) . . ? F19 C10 C9 112.2(8) . . ? F24 C11 F22 110.0(7) . . ? F24 C11 F23 108.3(7) . . ? F22 C11 F23 108.4(7) . . ? F24 C11 C9 109.2(8) . . ? F22 C11 C9 112.7(8) . . ? F23 C11 C9 108.1(8) . . ? F26 C12 F25 110.1(7) . . ? F26 C12 F27 110.1(7) . . ? F25 C12 F27 109.9(7) . . ? F26 C12 C9 110.7(8) . . ? F25 C12 C9 107.1(8) . . ? F27 C12 C9 109.0(9) . . ? O13 Al2 O11 114.0(6) . . ? O13 Al2 O12 111.6(6) . . ? O11 Al2 O12 114.1(6) . . ? O13 Al2 F100 101.9(5) . . ? O11 Al2 F100 108.5(4) . . ? O12 Al2 F100 105.6(4) . . ? Al2 F100 Al2 180.000(1) . 2_444 ? C105 O12 Al2 154.5(9) . . ? C101 O11 Al2 164.4(9) . . ? C109 O13 Al2 154.6(9) . . ? O13 C109 C111 112.0(9) . . ? O13 C109 C110 106.3(8) . . ? C111 C109 C110 107.6(6) . . ? O13 C109 C112 116.2(8) . . ? C111 C109 C112 107.4(6) . . ? C110 C109 C112 107.0(6) . . ? O13 C109 C10A 115.7(16) . . ? C111 C109 C10A 129.0(16) . . ? C110 C109 C10A 41.9(13) . . ? C112 C109 C10A 66.3(14) . . ? O13 C109 C11A 112.2(18) . . ? C111 C109 C11A 38.5(17) . . ? C110 C109 C11A 70.8(17) . . ? C112 C109 C11A 129.6(18) . . ? C10A C109 C11A 104(2) . . ? O13 C109 C12A 113.1(17) . . ? C111 C109 C12A 78.4(15) . . ? C110 C109 C12A 134.4(17) . . ? C112 C109 C12A 34.1(15) . . ? C10A C109 C12A 98(2) . . ? C11A C109 C12A 112(2) . . ? C12A C112 F125 53.2(19) . . ? C12A C112 F126 161(3) . . ? F125 C112 F126 112.5(8) . . ? C12A C112 F127 87(2) . . ? F125 C112 F127 112.0(8) . . ? F126 C112 F127 111.5(8) . . ? C12A C112 C109 73.0(10) . . ? F125 C112 C109 108.4(10) . . ? F126 C112 C109 104.2(9) . . ? F127 C112 C109 107.9(10) . . ? C12A C112 C10A 126.0(15) . . ? F125 C112 C10A 157.3(14) . . ? F126 C112 C10A 61.2(12) . . ? F127 C112 C10A 90.0(14) . . ? C109 C112 C10A 56.9(7) . . ? C11A C111 F123 60(2) . . ? C11A C111 F124 81(2) . . ? F123 C111 F124 110.6(8) . . ? C11A C111 F122 168(2) . . ? F123 C111 F122 110.0(8) . . ? F124 C111 F122 110.5(8) . . ? C11A C111 C109 71.1(10) . . ? F123 C111 C109 107.4(9) . . ? F124 C111 C109 111.3(9) . . ? F122 C111 C109 107.0(11) . . ? C11A C111 C12A 116.0(16) . . ? F123 C111 C12A 152.2(12) . . ? F124 C111 C12A 95.1(13) . . ? F122 C111 C12A 68.4(13) . . ? C109 C111 C12A 50.9(8) . . ? C10A C110 F121 174.7(12) . . ? C10A C110 F120 72.8(18) . . ? F121 C110 F120 110.5(8) . . ? C10A C110 F119 71.0(17) . . ? F121 C110 F119 110.9(8) . . ? F120 C110 F119 109.2(8) . . ? C10A C110 C109 69.1(8) . . ? F121 C110 C109 105.7(9) . . ? F120 C110 C109 110.8(10) . . ? F119 C110 C109 109.7(10) . . ? C10A C110 C11A 112.7(18) . . ? F121 C110 C11A 63.5(14) . . ? F120 C110 C11A 94.1(15) . . ? F119 C110 C11A 156.0(15) . . ? C109 C110 C11A 54.6(9) . . ? O12 C105 C108 110.2(8) . . ? O12 C105 C106 109.3(9) . . ? C108 C105 C106 110.1(7) . . ? O12 C105 C107 108.0(9) . . ? C108 C105 C107 109.8(6) . . ? C106 C105 C107 109.5(6) . . ? F117 C108 F116 106.5(8) . . ? F117 C108 F118 105.6(8) . . ? F116 C108 F118 106.0(8) . . ? F117 C108 C105 111.7(10) . . ? F116 C108 C105 112.7(9) . . ? F118 C108 C105 113.7(10) . . ? F113 C107 F115 108.9(8) . . ? F113 C107 F114 108.9(8) . . ? F115 C107 F114 108.3(8) . . ? F113 C107 C105 108.8(11) . . ? F115 C107 C105 110.4(9) . . ? F114 C107 C105 111.6(10) . . ? F110 C106 F111 108.1(8) . . ? F110 C106 F112 109.0(8) . . ? F111 C106 F112 108.0(9) . . ? F110 C106 C105 115.5(10) . . ? F111 C106 C105 109.3(11) . . ? F112 C106 C105 106.7(10) . . ? O11 C101 C103 104.6(8) . . ? O11 C101 C102 116.6(9) . . ? C103 C101 C102 109.9(6) . . ? O11 C101 C104 107.0(8) . . ? C103 C101 C104 109.6(6) . . ? C102 C101 C104 109.0(6) . . ? F107 C104 F108 113.8(15) . . ? F107 C104 F109 115.4(16) . . ? F108 C104 F109 112.5(16) . . ? F107 C104 C101 106.4(10) . . ? F108 C104 C101 105.9(11) . . ? F109 C104 C101 101.3(12) . . ? F106 C103 F105 110.0(8) . . ? F106 C103 F104 110.2(8) . . ? F105 C103 F104 109.7(8) . . ? F106 C103 C101 106.8(10) . . ? F105 C103 C101 112.4(9) . . ? F104 C103 C101 107.7(9) . . ? F103 C102 F101 116.8(8) . . ? F103 C102 F102 116.5(8) . . ? F101 C102 F102 116.7(8) . . ? F103 C102 C101 99.4(10) . . ? F101 C102 C101 100.2(10) . . ? F102 C102 C101 102.2(11) . . ? C112 F127 C12A 36.8(14) . . ? C112 F126 C10A 73.3(12) . . ? C12A F125 C112 46(2) . . ? C111 F124 C11A 43.2(15) . . ? C11A F123 C111 51(2) . . ? C110 F121 C11A 74.7(12) . . ? C110 F120 C10A 49.1(13) . . ? C110 F119 C10A 49.8(14) . . ? C110 C10A F119 59.2(18) . . ? C110 C10A F120 58.1(17) . . ? F119 C10A F120 94(2) . . ? C110 C10A C109 69.0(8) . . ? F119 C10A C109 103.1(18) . . ? F120 C10A C109 102.6(18) . . ? C110 C10A F126 155(2) . . ? F119 C10A F126 114(3) . . ? F120 C10A F126 145(3) . . ? C109 C10A F126 91.7(15) . . ? C110 C10A C112 124.0(10) . . ? F119 C10A C112 143(2) . . ? F120 C10A C112 119(2) . . ? C109 C10A C112 56.8(8) . . ? F126 C10A C112 45.5(10) . . ? C111 C11A F123 69(3) . . ? C111 C11A F124 56(2) . . ? F123 C11A F124 100(3) . . ? C111 C11A C109 70.4(10) . . ? F123 C11A C109 112(2) . . ? F124 C11A C109 99(2) . . ? C111 C11A F121 156.3(19) . . ? F123 C11A F121 113(3) . . ? F124 C11A F121 141(3) . . ? C109 C11A F121 87.8(18) . . ? C111 C11A C110 122.4(12) . . ? F123 C11A C110 144(3) . . ? F124 C11A C110 114(2) . . ? C109 C11A C110 54.5(9) . . ? F121 C11A C110 41.8(11) . . ? C112 C12A F125 81(3) . . ? C112 C12A F127 56(2) . . ? F125 C12A F127 109(3) . . ? C112 C12A C109 72.8(10) . . ? F125 C12A C109 124(3) . . ? F127 C12A C109 96.0(19) . . ? C112 C12A C111 115.9(16) . . ? F125 C12A C111 152(4) . . ? F127 C12A C111 98.3(19) . . ? C109 C12A C111 50.6(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.924 _diffrn_reflns_theta_full 25.95 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.924 _refine_diff_density_max 1.088 _refine_diff_density_min -0.889 _refine_diff_density_rms 0.172