Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_fresh _database_code_CSD 169242 _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Masahiro Sadakane' 'Angelo Ostuni' 'Michael T. Pope' _publ_contact_author_name 'Prof M Pope' _publ_contact_author_address ; Prof M Pope Department of Chemistry University of Georgetown Box 571227 Washington DC 20057-1227 ; _publ_contact_author_email 'POPEM@GEORGETOWN.EDU' _publ_section_title ; ormation of 1:1 and 2:2 Complexes of Ce(III) with the Heteropolytungstate Anion a2-[P2W17O61]10-, and their Interaction with Proline. The Structure of [Ce2(P2W17O61)2(H2O)8]14-. ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H88 Ce2 K N13 O140 P4 W34' _chemical_formula_weight 9204.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ce' 'Ce' -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 46.1124(6) _cell_length_b 12.74510(10) _cell_length_c 26.4624(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.5700(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 15522.0(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 0.88 _cell_measurement_theta_max 28.31 _exptl_crystal_description 'thick plate' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.04 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.939 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 16040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.825 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0966 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4248 _exptl_absorpt_process_details 'Blessing 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <2 _diffrn_reflns_number 84148 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1610 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1450 _diffrn_reflns_limit_h_min -60 _diffrn_reflns_limit_h_max 61 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 0.88 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 18856 _reflns_number_gt 11139 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0434P)^2^+753.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 18856 _refine_ls_number_parameters 538 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1514 _refine_ls_R_factor_gt 0.0799 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1594 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1366 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce Ce 0.06601(3) 0.11628(11) 0.51827(5) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.09356(13) -0.1854(5) 0.4386(2) 0.0169(12) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.15368(13) -0.3096(5) 0.3489(2) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.06270(2) -0.18521(8) 0.55554(4) 0.0213(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.02130(2) -0.12251(7) 0.45287(4) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.04462(2) -0.37105(7) 0.38654(4) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.08597(2) -0.43264(8) 0.49049(4) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.14136(2) -0.24862(8) 0.54064(4) 0.0223(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.14637(2) -0.00875(8) 0.48882(4) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.10097(2) 0.05919(7) 0.37862(4) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.05368(2) -0.11742(8) 0.32619(4) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.10875(2) -0.23356(8) 0.24354(4) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.15689(2) -0.05884(8) 0.29167(4) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.20366(2) -0.12841(8) 0.40600(4) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.19758(2) -0.36630(8) 0.45931(4) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.14203(2) -0.55310(8) 0.40849(4) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.10016(2) -0.49123(7) 0.30446(4) 0.0223(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.16558(2) -0.43722(8) 0.23331(4) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.20824(2) -0.50252(8) 0.33799(4) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.21519(2) -0.26132(8) 0.28346(4) 0.0267(2) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.0527(4) -0.2328(12) 0.6123(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O1B O 0.0250(4) -0.1857(12) 0.5191(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O1C O 0.0660(3) -0.3334(11) 0.5247(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O1D O 0.0628(3) -0.0466(11) 0.5677(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O1P O 0.0704(4) -0.1450(12) 0.4732(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O2A O -0.0164(4) -0.1252(12) 0.4428(6) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O2C O 0.0318(3) -0.0958(10) 0.3844(5) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O2D O 0.0279(3) 0.0081(11) 0.4719(5) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O2P O 0.0871(4) -0.3011(12) 0.4286(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O3A O 0.0149(4) -0.4340(12) 0.3596(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O3B O 0.0541(3) -0.4616(12) 0.4422(6) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O3C O 0.0263(3) -0.2783(11) 0.4266(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O3E O 0.0736(3) -0.4522(11) 0.3509(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O3P O 0.1239(3) -0.1712(11) 0.4662(6) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . O4A O 0.0835(4) -0.5392(12) 0.5299(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O4C O 0.1219(3) -0.3712(11) 0.5143(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O4E O 0.1107(4) -0.5095(12) 0.4416(6) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O4P O 0.0917(3) -0.1207(11) 0.3883(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O5A O 0.1548(4) -0.2892(12) 0.5992(6) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O5B O 0.1561(4) -0.1092(12) 0.5427(6) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O5C O 0.1046(3) -0.2018(12) 0.5610(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O5E O 0.1739(4) -0.2937(12) 0.5042(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O5P O 0.1380(3) -0.2194(11) 0.3187(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O6A O 0.1684(4) 0.0942(13) 0.5093(7) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O6C O 0.1351(4) 0.0303(12) 0.4211(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O6D O 0.1133(3) 0.0301(11) 0.5123(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O6E O 0.1808(4) -0.0829(12) 0.4533(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O6P O 0.1699(3) -0.2688(11) 0.3976(6) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . O7A O 0.1074(4) 0.1849(12) 0.3563(6) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O7B O 0.0693(3) 0.0224(11) 0.3306(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O7D O 0.0790(3) 0.0852(11) 0.4283(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O7E O 0.1271(4) -0.0048(12) 0.3218(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O7P O 0.1324(3) -0.3969(11) 0.3613(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O8A O 0.0263(4) -0.0960(12) 0.2812(6) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O8C O 0.0510(4) -0.2666(12) 0.3369(6) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O8E O 0.0838(3) -0.1525(11) 0.2814(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O8P O 0.1766(4) -0.3593(12) 0.3131(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O9A O 0.0890(4) -0.2331(13) 0.1869(7) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O9B O 0.1334(3) -0.1138(11) 0.2372(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O9C O 0.1406(3) -0.3220(12) 0.2228(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O10A O 0.1703(4) 0.0514(13) 0.2636(7) 0.033(4) Uiso 1 1 d . . . O10C O 0.1802(3) -0.0664(12) 0.3526(6) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O11A O 0.2327(4) -0.0411(12) 0.4126(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O11B O 0.2199(3) -0.2414(11) 0.4474(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O11C O 0.2202(4) -0.2098(12) 0.3480(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O12A O 0.2206(4) -0.4238(13) 0.5040(6) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O12C O 0.1676(3) -0.4655(11) 0.4496(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O13A O 0.1475(4) -0.6746(12) 0.4354(6) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O13B O 0.1177(3) -0.5919(11) 0.3501(6) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O13C O 0.1739(4) -0.5597(12) 0.3634(6) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O14A O 0.0786(4) -0.5732(13) 0.2665(7) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O14C O 0.0953(4) -0.3576(12) 0.2727(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O15A O 0.1636(4) -0.4962(13) 0.1759(6) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O15B O 0.1917(3) -0.5332(12) 0.2726(6) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O15C O 0.1348(4) -0.4989(13) 0.2658(6) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O16A O 0.2332(4) -0.6040(13) 0.3455(7) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O16B O 0.2315(4) -0.3964(14) 0.3086(7) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . O16C O 0.2134(4) -0.4314(12) 0.4005(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O17A O 0.2455(4) -0.2166(12) 0.2543(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O17C O 0.1869(4) -0.1612(12) 0.2674(6) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O17B O 0.1974(4) -0.3464(12) 0.2269(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.0593(4) 0.2840(15) 0.5737(8) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.0362(4) 0.2489(13) 0.4646(7) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.1032(4) 0.2609(13) 0.4999(7) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.0985(4) 0.1251(14) 0.6017(7) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.0819(9) -0.498(3) 0.1565(16) 0.054(12) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.1986(8) -0.709(3) 0.2054(14) 0.036(9) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.1860(7) 0.100(2) 0.1537(12) 0.043(8) Uiso 0.60 1 d P . . O8W O 0.2217(7) -0.809(2) 0.0758(12) 0.045(9) Uiso 0.60 1 d P . . O9W O 0.2439(7) -0.500(2) 0.2018(12) 0.044(8) Uiso 0.60 1 d P . . O10W O 0.0069(6) -0.668(2) 0.3406(10) 0.042(7) Uiso 0.70 1 d P . . O11W O 0.1615(6) -0.458(2) 0.0581(11) 0.043(7) Uiso 0.70 1 d P . . O12W O 0.1208(6) -0.361(2) 0.1138(11) 0.044(7) Uiso 0.70 1 d P . . O13W O 0.0505(6) -0.749(2) 0.2214(11) 0.046(7) Uiso 0.70 1 d P . . O14W O 0.1165(6) -0.6900(19) 0.1845(10) 0.048(7) Uiso 0.80 1 d P . . O15W O 0.0306(6) -0.364(2) 0.2385(11) 0.047(8) Uiso 0.70 1 d P . . O16W O -0.0313(7) -0.546(2) 0.3998(11) 0.034(7) Uiso 0.60 1 d P . . O17W O 0.1441(5) 0.2588(17) 0.2810(9) 0.035(6) Uiso 0.80 1 d P . . O18W O 0.1250(5) -0.0509(18) 0.6443(9) 0.044(6) Uiso 0.80 1 d P . . O19W O 0.0087(6) -0.876(2) 0.3749(10) 0.038(7) Uiso 0.70 1 d P . . O20W O 0.0392(6) 0.0099(19) 0.6623(10) 0.047(7) Uiso 0.80 1 d P . . O21W O 0.0258(5) -0.2314(18) 0.1584(9) 0.043(6) Uiso 0.80 1 d P . . O22W O 0.0863(5) 0.0703(18) 0.2246(9) 0.044(6) Uiso 0.80 1 d P . . O23W O 0.1794(5) -0.8255(16) 0.3819(8) 0.051(6) Uiso 1 1 d . . . O24W O 0.0632(4) 0.3256(14) 0.3851(7) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . O25W O -0.0085(7) -0.406(2) 0.4844(13) 0.046(9) Uiso 0.60 1 d P . . O26W O 0.2317(9) -0.834(3) 0.3356(15) 0.048(11) Uiso 0.50 1 d P . . K1 K 0.2065(3) -0.5757(11) 0.1095(5) 0.046(3) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce 0.0138(7) 0.0271(7) 0.0257(8) -0.0044(6) 0.0058(6) -0.0017(6) P1 0.009(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.005(2) 0.000(2) 0.005(2) P2 0.018(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.000(3) W1 0.0141(5) 0.0306(5) 0.0197(5) 0.0001(4) 0.0050(4) 0.0026(4) W2 0.0094(5) 0.0240(5) 0.0232(5) -0.0007(4) 0.0032(4) 0.0002(4) W3 0.0139(5) 0.0234(5) 0.0230(5) -0.0011(4) 0.0042(4) 0.0000(4) W4 0.0181(5) 0.0264(5) 0.0216(5) 0.0041(4) 0.0072(4) 0.0024(4) W5 0.0137(5) 0.0344(5) 0.0189(5) 0.0024(4) 0.0024(4) 0.0038(4) W6 0.0117(5) 0.0318(5) 0.0228(5) -0.0038(4) 0.0028(4) -0.0008(4) W7 0.0134(5) 0.0226(5) 0.0212(5) -0.0010(4) 0.0043(4) 0.0004(4) W8 0.0128(5) 0.0276(5) 0.0197(5) 0.0006(4) 0.0004(4) -0.0003(4) W9 0.0220(5) 0.0276(5) 0.0180(5) 0.0011(4) 0.0035(4) -0.0001(4) W10 0.0189(5) 0.0254(5) 0.0224(6) 0.0001(4) 0.0076(4) 0.0024(4) W11 0.0121(5) 0.0331(5) 0.0262(6) -0.0006(4) 0.0048(4) 0.0002(4) W12 0.0135(5) 0.0389(6) 0.0234(6) 0.0034(5) 0.0035(4) 0.0051(5) W13 0.0193(5) 0.0269(5) 0.0253(6) 0.0050(4) 0.0090(4) 0.0048(4) W14 0.0227(5) 0.0232(5) 0.0218(5) -0.0004(4) 0.0069(4) 0.0012(4) W15 0.0275(6) 0.0311(5) 0.0220(6) 0.0003(4) 0.0108(4) 0.0032(5) W16 0.0209(6) 0.0294(5) 0.0280(6) 0.0035(4) 0.0105(4) 0.0055(5) W17 0.0232(6) 0.0308(5) 0.0278(6) 0.0007(4) 0.0144(4) 0.0019(5) K1 0.036(8) 0.067(9) 0.036(8) -0.011(7) 0.011(6) -0.014(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce O6D 2.457(16) . ? Ce O1D 2.463(15) . ? Ce O2D 2.494(14) . ? Ce O7D 2.524(15) . ? Ce O2W 2.553(18) . ? Ce O2A 2.568(16) 5_556 ? Ce O3W 2.584(18) . ? Ce O4W 2.592(19) . ? Ce O1W 2.621(19) . ? P1 O2P 1.523(16) . ? P1 O1P 1.538(18) . ? P1 O3P 1.548(16) . ? P1 O4P 1.562(16) . ? P2 O7P 1.533(16) . ? P2 O6P 1.539(16) . ? P2 O5P 1.553(16) . ? P2 O8P 1.593(18) . ? W1 O1A 1.710(17) . ? W1 O1D 1.796(15) . ? W1 O1B 1.935(17) . ? W1 O5C 1.939(16) . ? W1 O1C 2.067(14) . ? W1 O1P 2.287(17) . ? W2 O2A 1.743(16) . ? W2 O2D 1.761(14) . ? W2 O1B 1.926(16) . ? W2 O2C 1.935(14) . ? W2 O3C 2.121(15) . ? W2 O1P 2.314(17) . ? W3 O3A 1.706(16) . ? W3 O3C 1.829(15) . ? W3 O3B 1.900(15) . ? W3 O8C 1.905(16) . ? W3 O3E 1.974(15) . ? W3 O2P 2.368(17) . ? W4 O4A 1.720(16) . ? W4 O1C 1.835(15) . ? W4 O4C 1.905(15) . ? W4 O3B 1.921(16) . ? W4 O4E 2.029(17) . ? W4 O2P 2.348(16) . ? W5 O5A 1.713(17) . ? W5 O5B 1.902(15) . ? W5 O5C 1.907(16) . ? W5 O4C 1.911(14) . ? W5 O5E 1.922(17) . ? W5 O3P 2.304(15) . ? W6 O6A 1.727(17) . ? W6 O6D 1.752(16) . ? W6 O6C 1.901(16) . ? W6 O5B 1.947(16) . ? W6 O6E 2.117(17) . ? W6 O3P 2.375(14) . ? W7 O7A 1.740(15) . ? W7 O7D 1.740(15) . ? W7 O6C 1.912(16) . ? W7 O7B 1.935(16) . ? W7 O7E 2.145(16) . ? W7 O4P 2.349(15) . ? W8 O8A 1.700(16) . ? W8 O2C 1.913(15) . ? W8 O7B 1.922(15) . ? W8 O8C 1.928(15) . ? W8 O8E 1.934(16) . ? W8 O4P 2.329(15) . ? W9 O9A 1.705(17) . ? W9 O8E 1.881(16) . ? W9 O14C 1.881(16) . ? W9 O9B 1.915(15) . ? W9 O9C 1.958(16) . ? W9 O5P 2.338(16) . ? W10 O10A 1.723(17) . ? W10 O7E 1.771(16) . ? W10 O10C 1.883(16) . ? W10 O9B 1.884(15) . ? W10 O17C 2.036(16) . ? W10 O5P 2.353(15) . ? W11 O11A 1.740(16) . ? W11 O6E 1.783(17) . ? W11 O10C 1.898(16) . ? W11 O11B 1.932(15) . ? W11 O11C 2.039(17) . ? W11 O6P 2.374(15) . ? W12 O12A 1.705(17) . ? W12 O12C 1.879(15) . ? W12 O5E 1.903(16) . ? W12 O11B 1.932(15) . ? W12 O16C 1.945(17) . ? W12 O6P 2.364(15) . ? W13 O13A 1.716(15) . ? W13 O4E 1.821(17) . ? W13 O12C 1.914(15) . ? W13 O13B 1.917(15) . ? W13 O13C 1.953(16) . ? W13 O7P 2.377(15) . ? W14 O14A 1.721(17) . ? W14 O3E 1.857(15) . ? W14 O13B 1.907(15) . ? W14 O14C 1.907(16) . ? W14 O15C 1.952(17) . ? W14 O7P 2.375(15) . ? W15 O15A 1.692(17) . ? W15 O9C 1.876(15) . ? W15 O15C 1.877(17) . ? W15 O17B 1.884(16) . ? W15 O15B 1.966(15) . ? W15 O8P 2.359(17) . ? W16 O16A 1.734(17) . ? W16 O16C 1.888(16) . ? W16 O15B 1.889(16) . ? W16 O13C 1.902(16) . ? W16 O16B 1.920(18) . ? W16 O8P 2.404(16) . ? W17 O17A 1.737(17) . ? W17 O11C 1.830(17) . ? W17 O17C 1.854(16) . ? W17 O16B 1.977(18) . ? W17 O17B 1.984(16) . ? W17 O8P 2.349(17) . ? O2A Ce 2.568(16) 5_556 ? O5A K1 2.94(2) 6_546 ? O11A K1 2.94(2) 4 ? O12A K1 2.91(2) 6_546 ? O15A K1 2.91(2) . ? O6W K1 3.09(4) . ? O8W K1 3.19(3) . ? O9W K1 3.06(4) . ? O11W K1 2.84(3) . ? K1 O12A 2.91(2) 6_545 ? K1 O11A 2.94(2) 4_545 ? K1 O5A 2.94(2) 6_545 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6D Ce O1D 75.0(5) . . ? O6D Ce O2D 108.8(5) . . ? O1D Ce O2D 74.4(5) . . ? O6D Ce O7D 66.8(5) . . ? O1D Ce O7D 113.3(5) . . ? O2D Ce O7D 69.5(5) . . ? O6D Ce O2W 135.3(5) . . ? O1D Ce O2W 143.6(5) . . ? O2D Ce O2W 75.8(5) . . ? O7D Ce O2W 74.4(5) . . ? O6D Ce O2A 149.6(5) . 5_556 ? O1D Ce O2A 74.9(5) . 5_556 ? O2D Ce O2A 66.7(5) . 5_556 ? O7D Ce O2A 130.9(5) . 5_556 ? O2W Ce O2A 74.4(5) . 5_556 ? O6D Ce O3W 72.8(5) . . ? O1D Ce O3W 139.8(5) . . ? O2D Ce O3W 139.2(5) . . ? O7D Ce O3W 74.6(5) . . ? O2W Ce O3W 76.3(6) . . ? O2A Ce O3W 131.4(5) 5_556 . ? O6D Ce O4W 66.8(6) . . ? O1D Ce O4W 68.6(5) . . ? O2D Ce O4W 142.6(5) . . ? O7D Ce O4W 130.7(6) . . ? O2W Ce O4W 135.0(6) . . ? O2A Ce O4W 98.0(6) 5_556 . ? O3W Ce O4W 77.0(6) . . ? O6D Ce O1W 122.5(6) . . ? O1D Ce O1W 112.1(6) . . ? O2D Ce O1W 128.4(6) . . ? O7D Ce O1W 134.4(5) . . ? O2W Ce O1W 72.1(6) . . ? O2A Ce O1W 66.4(6) 5_556 . ? O3W Ce O1W 68.1(6) . . ? O4W Ce O1W 64.5(6) . . ? O2P P1 O1P 107.1(10) . . ? O2P P1 O3P 110.8(9) . . ? O1P P1 O3P 108.6(9) . . ? O2P P1 O4P 111.3(9) . . ? O1P P1 O4P 109.1(9) . . ? O3P P1 O4P 109.8(9) . . ? O7P P2 O6P 110.4(9) . . ? O7P P2 O5P 111.3(9) . . ? O6P P2 O5P 111.5(9) . . ? O7P P2 O8P 107.3(9) . . ? O6P P2 O8P 109.1(9) . . ? O5P P2 O8P 107.0(9) . . ? O1A W1 O1D 100.9(7) . . ? O1A W1 O1B 98.8(8) . . ? O1D W1 O1B 94.9(7) . . ? O1A W1 O5C 102.6(7) . . ? O1D W1 O5C 95.9(7) . . ? O1B W1 O5C 153.7(7) . . ? O1A W1 O1C 93.1(7) . . ? O1D W1 O1C 166.0(7) . . ? O1B W1 O1C 83.4(6) . . ? O5C W1 O1C 80.3(6) . . ? O1A W1 O1P 169.3(7) . . ? O1D W1 O1P 87.2(6) . . ? O1B W1 O1P 73.4(7) . . ? O5C W1 O1P 83.2(6) . . ? O1C W1 O1P 79.0(6) . . ? O2A W2 O2D 102.5(7) . . ? O2A W2 O1B 99.3(7) . . ? O2D W2 O1B 97.5(7) . . ? O2A W2 O2C 99.5(7) . . ? O2D W2 O2C 93.0(6) . . ? O1B W2 O2C 155.8(6) . . ? O2A W2 O3C 93.4(7) . . ? O2D W2 O3C 163.4(6) . . ? O1B W2 O3C 84.3(6) . . ? O2C W2 O3C 79.6(6) . . ? O2A W2 O1P 170.5(7) . . ? O2D W2 O1P 84.3(6) . . ? O1B W2 O1P 72.9(7) . . ? O2C W2 O1P 86.7(6) . . ? O3C W2 O1P 80.5(6) . . ? O3A W3 O3C 99.1(7) . . ? O3A W3 O3B 100.3(7) . . ? O3C W3 O3B 92.1(7) . . ? O3A W3 O8C 101.2(7) . . ? O3C W3 O8C 92.6(7) . . ? O3B W3 O8C 156.9(7) . . ? O3A W3 O3E 95.9(7) . . ? O3C W3 O3E 164.9(7) . . ? O3B W3 O3E 85.5(6) . . ? O8C W3 O3E 84.2(6) . . ? O3A W3 O2P 173.8(7) . . ? O3C W3 O2P 83.3(6) . . ? O3B W3 O2P 73.8(6) . . ? O8C W3 O2P 84.3(6) . . ? O3E W3 O2P 81.8(6) . . ? O4A W4 O1C 101.1(7) . . ? O4A W4 O4C 102.3(7) . . ? 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