Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 186 loop_ _publ_author_name 'Kawaguchi, Hiroyuki' 'Lang, Jian-Ping' 'Tatsumi, Kazuyuki' _publ_contact_author_name ' Prof Kazuyuki Tatsumi' _publ_contact_author_address ; Prof Kazuyuki Tatsumi Research Center for Materials Science, and Department of Chemistry, Graduate Nagoya University Furo-cho, Chikusa-ku Nagoya 464-8602 JAPAN ; _publ_contact_author_email ' I45100A@NUCC.CC.NAGOYA-U.AC.JP ' _publ_requested_journal ' Dalton Transactions' _publ_requested_category ' CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_section_title ; Reactions of Tetrathiotungstate and Tetrathiomolybdate with Substituted Haloalkanes ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation, Rigaku Corporation. (1998). teXsan. Single Crystal Structure Analysis Software. Version 1.9. MSC, 3200 Research Forest Drive, The Woodlands, TX 77381, USA. Rigaku, 3-9-12 Akishima, Tokyo, Japan. North, A.C.T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359. ; data_[PPh4][WS3(S-CH2CH2CH2CH2C _database_code_CSD 168948 _audit_creation_date 'Mon Mar 25 09:44:35 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C28 H28 Cl P S4 W ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 743.05 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,1/2+y,1/2-z -x,-y,-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 9.806(10) _cell_length_b 13.56(2) _cell_length_c 22.78(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.54(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3003(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 14.9 _cell_measurement_theta_max 15.1 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prismatic' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.700 _exptl_crystal_size_mid 0.600 _exptl_crystal_size_min 0.500 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.643 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.287 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.550 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 4491 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.041 _diffrn_reflns_theta_max 25.14 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.7745 _diffrn_reflns_theta_full 25.14 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.7745 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 17.60 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4158 _reflns_number_gt 2940 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0524 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0760 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 2940 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.091 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00026|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.1148 _refine_diff_density_max 1.19 _refine_diff_density_min -1.51 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'W' 'W' -0.849 6.872 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'Cl' 'Cl' 0.148 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W W 0.25252(3) 0.21404(3) 0.36400(2) 0.05947(10) Uani 1.00 d . . . Cl(1a) Cl -0.0136(8) 0.0959(8) 0.0606(5) 0.177(4) Uani 0.50 d P . . Cl(1b) Cl -0.024(1) 0.074(1) 0.0708(4) 0.193(4) Uani 0.50 d P . . S(1) S 0.1814(3) 0.0691(2) 0.3159(1) 0.1000(9) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.4572(2) 0.1956(2) 0.4067(1) 0.0696(7) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.1151(3) 0.2353(3) 0.4281(1) 0.1045(10) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.2409(2) 0.3312(2) 0.3002(1) 0.0838(8) Uani 1.00 d . . . P P 0.5324(2) 0.2155(2) 0.61828(9) 0.0471(5) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.253(1) 0.0676(9) 0.2478(5) 0.114(4) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.163(1) 0.082(1) 0.1929(6) 0.130(5) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.034(1) 0.029(1) 0.1798(5) 0.137(5) Uani 1.00 d . . . C(4a) C -0.007(3) 0.004(1) 0.1159(5) 0.147(8) Uani 0.50 d P . . C(4b) C -0.093(1) 0.044(3) 0.1362(7) 0.17(1) Uani 0.50 d P . . C(5) C 0.4795(7) 0.3395(6) 0.5987(3) 0.051(2) Uani 1.00 d . . . C(6) C 0.5175(7) 0.4178(6) 0.6347(3) 0.059(2) Uani 1.00 d . . . C(7) C 0.4755(10) 0.5114(6) 0.6202(4) 0.079(3) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.3884(9) 0.5262(6) 0.5662(5) 0.080(3) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.3533(10) 0.4484(7) 0.5295(4) 0.086(3) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.3986(8) 0.3555(6) 0.5443(4) 0.065(2) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.6434(7) 0.2178(5) 0.6877(3) 0.052(2) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.5905(8) 0.2247(6) 0.7405(4) 0.063(2) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.6730(10) 0.2317(6) 0.7925(3) 0.072(2) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.8120(10) 0.2294(7) 0.7937(4) 0.082(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.8620(9) 0.2185(7) 0.7420(4) 0.082(3) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.7866(7) 0.2125(6) 0.6890(4) 0.066(2) Uani 1.00 d . . . C(17) C 0.6252(7) 0.1687(6) 0.5629(3) 0.051(2) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.7133(8) 0.2322(6) 0.5373(4) 0.064(3) Uani 1.00 d . . . C(19) C 0.7968(8) 0.1971(8) 0.4992(4) 0.076(3) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.8033(9) 0.0962(8) 0.4887(4) 0.081(3) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.726(1) 0.0337(7) 0.5141(5) 0.095(4) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.6296(8) 0.0685(6) 0.5520(4) 0.066(2) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.3854(7) 0.1408(6) 0.6281(3) 0.056(2) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.2524(7) 0.1720(6) 0.6103(4) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C(25) C 0.1455(8) 0.1129(8) 0.6223(5) 0.095(3) Uani 1.00 d . . . C(26) C 0.170(1) 0.0241(8) 0.6511(5) 0.114(4) Uani 1.00 d . . . C(27) C 0.297(1) -0.0045(7) 0.6692(5) 0.104(3) Uani 1.00 d . . . C(28) C 0.4090(8) 0.0503(6) 0.6601(4) 0.070(3) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.5763 0.4065 0.6718 0.0709 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.5043 0.5664 0.6461 0.0949 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.3540 0.5917 0.5553 0.0960 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.2950 0.4592 0.4923 0.1031 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.3750 0.3010 0.5173 0.0774 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.4915 0.2246 0.7403 0.0755 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.6332 0.2384 0.8291 0.0860 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.8729 0.2354 0.8307 0.0979 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.9612 0.2147 0.7433 0.0978 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.8287 0.2048 0.6531 0.0787 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.7146 0.3019 0.5469 0.0767 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H 0.8519 0.2424 0.4792 0.0914 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.8656 0.0715 0.4625 0.0977 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.7340 -0.0365 0.5072 0.1135 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.5696 0.0231 0.5693 0.0795 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.2348 0.2342 0.5897 0.0805 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H 0.0515 0.1341 0.6103 0.1134 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.0930 -0.0175 0.6581 0.1372 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.3113 -0.0670 0.6899 0.1249 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 0.5015 0.0285 0.6748 0.0842 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 0.3219 0.1195 0.2502 0.1372 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 0.2977 0.0042 0.2453 0.1372 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 0.1398 0.1513 0.1911 0.1566 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 0.2171 0.0658 0.1614 0.1566 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W 0.0447(2) 0.0813(2) 0.0519(2) -0.0034(2) 0.0041(1) 0.0032(2) Cl(1a) 0.084(5) 0.223(8) 0.225(9) 0.028(5) 0.019(5) 0.132(7) Cl(1b) 0.189(9) 0.30(1) 0.072(5) -0.018(9) -0.061(5) 0.020(5) S(1) 0.101(2) 0.112(2) 0.085(2) -0.041(2) 0.006(1) -0.021(2) S(2) 0.0512(10) 0.089(2) 0.067(1) 0.002(1) 0.0020(10) 0.006(1) S(3) 0.069(1) 0.169(3) 0.080(2) 0.017(2) 0.031(1) 0.005(2) S(4) 0.067(1) 0.106(2) 0.078(2) 0.005(1) 0.008(1) 0.033(1) P 0.0393(9) 0.052(1) 0.049(1) -0.0018(10) 0.0030(8) -0.001(1) C(1) 0.097(7) 0.15(1) 0.091(5) -0.021(7) 0.011(4) -0.041(8) C(2) 0.098(7) 0.19(1) 0.102(8) 0.003(7) 0.016(5) 0.030(9) C(3) 0.110(7) 0.21(1) 0.086(8) -0.030(8) -0.006(6) 0.025(9) C(4a) 0.18(2) 0.17(2) 0.101(9) -0.11(2) 0.06(1) -0.060(8) C(4b) 0.10(2) 0.26(3) 0.15(2) 0.02(2) -0.008(8) 0.11(2) C(5) 0.038(4) 0.052(3) 0.064(4) -0.001(3) 0.011(3) 0.008(3) C(6) 0.060(5) 0.062(4) 0.053(5) 0.003(4) -0.002(4) 0.002(3) C(7) 0.097(6) 0.054(4) 0.087(6) -0.002(5) 0.013(4) 0.001(5) C(8) 0.080(6) 0.066(5) 0.096(6) 0.013(5) 0.017(4) 0.030(4) C(9) 0.091(6) 0.082(5) 0.078(7) 0.022(5) -0.014(5) 0.027(4) C(10) 0.062(5) 0.074(5) 0.057(5) 0.009(4) 0.007(3) 0.009(5) C(11) 0.046(3) 0.059(4) 0.047(3) 0.002(4) -0.005(2) -0.004(4) C(12) 0.055(4) 0.079(6) 0.057(3) 0.006(4) 0.017(3) -0.002(5) C(13) 0.101(4) 0.073(6) 0.043(4) -0.016(5) 0.016(4) 0.002(5) C(14) 0.093(4) 0.087(6) 0.053(4) -0.008(6) -0.039(4) -0.003(5) C(15) 0.064(5) 0.102(7) 0.073(4) 0.005(5) -0.013(3) 0.014(6) C(16) 0.047(3) 0.076(5) 0.071(5) 0.004(5) 0.000(3) 0.000(5) C(17) 0.046(4) 0.060(3) 0.044(4) 0.005(3) -0.003(3) -0.007(3) C(18) 0.061(5) 0.067(5) 0.067(5) -0.006(4) 0.021(3) -0.004(4) C(19) 0.054(4) 0.118(6) 0.060(5) -0.001(5) 0.018(4) 0.002(5) C(20) 0.064(5) 0.124(6) 0.056(6) 0.019(5) 0.005(4) -0.019(5) C(21) 0.117(7) 0.084(7) 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1.40(2) . . yes C(17) C(22) 1.38(2) . . yes C(18) C(19) 1.35(2) . . yes C(19) C(20) 1.39(2) . . yes C(20) C(21) 1.32(2) . . yes C(21) C(22) 1.44(2) . . yes C(23) C(24) 1.38(2) . . yes C(23) C(28) 1.43(2) . . yes C(24) C(25) 1.38(2) . . yes C(25) C(26) 1.38(3) . . yes C(26) C(27) 1.32(3) . . yes C(27) C(28) 1.37(2) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) W S(2) 108.9(2) . . . yes S(1) W S(3) 105.2(2) . . . yes S(1) W S(4) 108.8(2) . . . yes S(2) W S(3) 110.2(2) . . . yes S(2) W S(4) 111.1(2) . . . yes S(3) W S(4) 112.4(2) . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4a) 17(3) . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4b) 28(5) . . . yes C(4a) Cl(1a) C(4b) 33(1) . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4a) 157(5) . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4b) 145(6) . . . yes C(4a) Cl(1b) C(4b) 40(2) . . . yes W S(1) C(1) 107.0(7) . . . yes C(5) P C(11) 108.9(6) . . . yes C(5) P C(17) 108.5(6) . . . yes C(5) P C(23) 110.3(6) . . . yes C(11) P C(17) 109.0(6) . . . yes C(11) P C(23) 107.6(6) . . . yes C(17) P C(23) 112.5(6) . . . yes S(1) C(1) C(2) 118(1) . . . yes C(1) C(2) C(3) 121(1) . . . yes C(2) C(3) C(4a) 115(2) . . . yes C(2) C(3) C(4b) 133(2) . . . yes C(4a) C(3) C(4b) 45(2) . . . yes Cl(1a) C(4a) Cl(1b) 4(1) . . . yes Cl(1a) C(4a) C(3) 120(1) . . . yes Cl(1a) C(4a) C(4b) 89(2) . . . yes Cl(1b) C(4a) C(3) 123(2) . . . yes Cl(1b) C(4a) C(4b) 86(2) . . . yes C(3) C(4a) C(4b) 67(1) . . . yes Cl(1a) C(4b) Cl(1b) 6(1) . . . yes Cl(1a) C(4b) C(3) 102(1) . . . yes Cl(1a) C(4b) C(4a) 57(1) . . . yes Cl(1b) C(4b) C(3) 102(1) . . . yes Cl(1b) C(4b) C(4a) 52(1) . . . yes C(3) C(4b) C(4a) 66(1) . . . yes P C(5) C(6) 122(1) . . . yes P C(5) C(10) 118(1) . . . yes C(6) C(5) C(10) 119(1) . . . yes C(5) C(6) C(7) 121(1) . . . yes C(6) C(7) C(8) 118(1) . . . yes C(7) C(8) C(9) 119(1) . . . yes C(8) C(9) C(10) 121(1) . . . yes C(5) C(10) C(9) 119(1) . . . yes P C(11) C(12) 121.1(10) . . . yes P C(11) C(16) 120(1) . . . yes C(12) C(11) C(16) 118(1) . . . yes C(11) C(12) C(13) 121(1) . . . yes C(12) C(13) C(14) 120(1) . . . yes C(13) C(14) C(15) 117(1) . . . yes C(14) C(15) C(16) 125(1) . . . yes C(11) C(16) C(15) 116(1) . . . yes P C(17) C(18) 118(1) . . . yes P C(17) C(22) 120(1) . . . yes C(18) C(17) C(22) 119(1) . . . yes C(17) C(18) C(19) 120(1) . . . yes C(18) C(19) C(20) 119(1) . . . yes C(19) C(20) C(21) 120(1) . . . yes C(20) C(21) C(22) 120(1) . . . yes C(17) C(22) C(21) 117(1) . . . yes P C(23) C(24) 122(1) . . . yes P C(23) C(28) 117.9(10) . . . yes C(24) C(23) C(28) 119(1) . . . yes C(23) C(24) C(25) 118(1) . . . yes C(24) C(25) C(26) 121(1) . . . yes C(25) C(26) C(27) 120(1) . . . yes C(26) C(27) C(28) 122(1) . . . yes C(23) C(28) C(27) 117(1) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag W S(1) C(1) C(2) -108(1) . . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4a) C(3) 58(17) . . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4a) C(4b) 119(16) . . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4b) C(3) -95(8) . . . . yes Cl(1a) Cl(1b) C(4b) C(4a) -143(8) . . . . yes Cl(1a) C(4a) Cl(1b) C(4b) -119(16) . . . . yes Cl(1a) C(4a) C(3) C(2) -52(4) . . . . yes Cl(1a) C(4a) C(3) C(4b) 74(3) . . . . yes Cl(1a) C(4a) C(4b) Cl(1b) 4(1) . . . . yes Cl(1a) C(4a) C(4b) C(3) -124(2) . . . . yes Cl(1a) C(4b) Cl(1b) C(4a) 143(8) . . . . yes Cl(1a) C(4b) C(3) C(2) 38(5) . . . . yes Cl(1a) C(4b) C(3) C(4a) -45(1) . . . . yes Cl(1a) C(4b) C(4a) Cl(1b) -4(1) . . . . yes Cl(1a) C(4b) C(4a) C(3) 124(2) . . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4a) C(3) -123(17) . . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4a) C(4b) -60(16) . . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4b) C(3) 85(8) . . . . yes Cl(1b) Cl(1a) C(4b) C(4a) 34(8) . . . . yes Cl(1b) C(4a) Cl(1a) C(4b) 60(16) . . . . yes Cl(1b) C(4a) C(3) C(2) -57(4) . . . . yes Cl(1b) C(4a) C(3) C(4b) 69(4) . . . . yes Cl(1b) C(4a) C(4b) C(3) -128(2) . . . . yes Cl(1b) C(4b) Cl(1a) C(4a) -34(8) . . . . yes Cl(1b) C(4b) C(3) C(2) 44(5) . . . . yes Cl(1b) C(4b) C(3) C(4a) -39(2) . . . . yes Cl(1b) C(4b) C(4a) C(3) 128(2) . . . . yes S(1) C(1) C(2) C(3) -47(3) . . . . yes S(2) W S(1) C(1) -80.1(7) . . . . yes S(3) W S(1) C(1) 161.8(7) . . . . yes S(4) W S(1) C(1) 41.1(7) . . . . yes P C(5) C(6) C(7) -178(1) . . . . yes P C(5) C(10) C(9) 177(1) . . . . yes P C(11) C(12) C(13) -176(1) . . . . yes P C(11) C(16) C(15) 177(1) . . . . yes P C(17) C(18) C(19) 173(1) . . . . yes P C(17) C(22) C(21) -169(1) . . . . yes P C(23) C(24) C(25) -176(1) . . . . yes P C(23) C(28) C(27) 177(1) . . . . yes C(1) C(2) C(3) C(4a) -146(2) . . . . yes C(1) C(2) C(3) C(4b) 161(3) . . . . yes C(2) C(3) C(4a) C(4b) -127(4) . . . . yes C(2) C(3) C(4b) C(4a) 83(4) . . . . yes C(3) C(4a) Cl(1a) C(4b) -63(2) . . . . yes C(3) C(4a) Cl(1b) C(4b) -60(3) . . . . yes C(3) C(4b) Cl(1a) C(4a) 51(1) . . . . yes C(3) C(4b) Cl(1b) C(4a) 47(2) . . . . yes C(4a) Cl(1a) Cl(1b) C(4b) 90(16) . . . . yes C(4a) Cl(1b) Cl(1a) C(4b) -90(16) . . . . yes C(5) P C(11) C(12) 79(1) . . . . yes C(5) P C(11) C(16) -100(1) . . . . yes C(5) P C(17) C(18) 37(1) . . . . yes C(5) P C(17) C(22) -153(1) . . . . yes C(5) P C(23) C(24) 12(1) . . . . yes C(5) P C(23) C(28) -162(1) . . . . yes C(5) C(6) C(7) C(8) 0(2) . . . . yes C(5) C(10) C(9) C(8) 1(2) . . . . yes C(6) C(5) P C(11) -2(1) . . . . yes C(6) C(5) P C(17) -121(1) . . . . yes C(6) C(5) P C(23) 115(1) . . . . yes C(6) C(5) C(10) C(9) -3(2) . . . . yes C(6) C(7) C(8) C(9) -2(2) . . . . yes C(7) C(6) C(5) C(10) 2(2) . . . . yes C(7) C(8) C(9) C(10) 1(2) . . . . yes C(10) C(5) P C(11) 176(1) . . . . yes C(10) C(5) P C(17) 57(1) . . . . yes C(10) C(5) P C(23) -65(1) . . . . yes C(11) P C(17) C(18) -80(1) . . . . yes C(11) P C(17) C(22) 88(1) . . . . yes C(11) P C(23) C(24) 131(1) . . . . yes C(11) P C(23) C(28) -43(1) . . . . yes C(11) C(12) C(13) C(14) -1(2) . . . . yes C(11) C(16) C(15) C(14) 0(2) . . . . yes C(12) C(11) P C(17) -162(1) . . . . yes C(12) C(11) P C(23) -39(1) . . . . yes C(12) C(11) C(16) C(15) -2(2) . . . . yes C(12) C(13) C(14) C(15) -1(2) . . . . yes C(13) C(12) C(11) C(16) 3(2) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 2(2) . . . . yes C(16) C(11) P C(17) 17(1) . . . . yes C(16) C(11) P C(23) 140(1) . . . . yes C(17) P C(23) C(24) -108(1) . . . . yes C(17) P C(23) C(28) 76(1) . . . . yes C(17) C(18) C(19) C(20) -4(2) . . . . yes C(17) C(22) C(21) C(20) -2(2) . . . . yes C(18) C(17) P C(23) 160(1) . . . . yes C(18) C(17) C(22) C(21) 0(2) . . . . yes C(18) C(19) C(20) C(21) 2(2) . . . . yes C(19) C(18) C(17) C(22) 3(2) . . . . yes C(19) C(20) C(21) C(22) 1(2) . . . . yes C(22) C(17) P C(23) -30(1) . . . . yes C(23) C(24) C(25) C(26) 0(2) . . . . yes C(23) C(28) C(27) C(26) -1(2) . . . . yes C(24) C(23) C(28) C(27) 3(2) . . . . yes C(24) C(25) C(26) C(27) 1(3) . . . . yes C(25) C(24) C(23) C(28) -1(2) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 0(3) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 0(3) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag Cl(1a) C(18) 3.54(2) . 4_454 ? Cl(1a) C(19) 3.55(2) . 4_454 ? C(8) C(9) 3.57(2) . 3_666 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ #===END #------------------------------------------------------------------------------ data_[Ph4P][WS3SCH2C5H9O] _database_code_CSD 168949 _audit_creation_date 'Sat Mar 23 15:25:11 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H31 O P S4 W ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 750.64 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 11.156(6) _cell_length_b 14.438(3) _cell_length_c 11.046(4) _cell_angle_alpha 100.80(2) _cell_angle_beta 117.66(3) _cell_angle_gamma 85.52(3) _cell_volume 1547(1) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 14.7 _cell_measurement_theta_max 15.0 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'needle' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.700 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.611 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.079 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.499 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.665 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 5761 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.010 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.0020 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.0020 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 0.88 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 5454 _reflns_number_gt 3960 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0352 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0418 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 3960 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.253 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00020|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.0014 _refine_diff_density_max 1.37 _refine_diff_density_min -0.55 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'W' 'W' -0.849 6.872 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W W 0.65998(3) 0.23156(2) 0.38140(3) 0.06030(9) Uani 1.00 d . . . S(1) S 0.4880(2) 0.3226(2) 0.2413(2) 0.0825(7) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.8524(2) 0.2768(2) 0.4113(2) 0.0838(7) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.6606(3) 0.2430(2) 0.5780(2) 0.1023(9) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.5965(3) 0.0945(2) 0.2592(3) 0.0988(8) Uani 1.00 d . . . P P 0.0405(2) 0.2222(1) 0.0973(2) 0.0488(5) Uani 1.00 d . . . O O 0.5939(8) 0.4795(5) 0.1656(8) 0.123(3) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.5260(9) 0.4449(7) 0.329(1) 0.095(3) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.6232(9) 0.4948(6) 0.3048(9) 0.089(3) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.638(1) 0.5981(6) 0.366(1) 0.112(4) Uani 1.00 d . . . C(4) C 0.744(2) 0.6431(8) 0.341(2) 0.146(6) Uani 1.00 d . . . C(5) C 0.716(1) 0.6212(8) 0.198(1) 0.129(5) Uani 1.00 d . . . C(6) C 0.694(1) 0.5189(8) 0.142(1) 0.112(4) Uani 1.00 d . . . C(7) C 0.1206(6) 0.1602(4) 0.2408(6) 0.050(2) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.0491(7) 0.0952(5) 0.2621(8) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.119(1) 0.0449(6) 0.3700(9) 0.083(3) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.256(1) 0.0575(6) 0.4533(9) 0.083(3) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.3247(7) 0.1236(6) 0.4363(8) 0.070(2) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.2580(7) 0.1757(5) 0.3301(7) 0.061(2) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.1043(6) 0.1809(4) -0.0257(7) 0.050(2) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.0321(7) 0.2034(5) -0.1599(7) 0.061(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.0797(8) 0.1733(6) -0.2551(7) 0.072(3) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.1953(9) 0.1209(7) -0.2199(8) 0.081(3) Uani 1.00 d . . . C(17) C 0.2656(8) 0.0993(6) -0.0889(8) 0.079(3) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.2203(7) 0.1303(5) 0.0072(7) 0.063(2) Uani 1.00 d . . . C(19) C 0.0775(6) 0.3455(4) 0.1621(7) 0.055(2) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.1257(8) 0.3996(5) 0.1038(8) 0.073(2) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.1504(9) 0.4953(6) 0.157(1) 0.091(3) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.1286(9) 0.5355(6) 0.266(1) 0.093(3) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.0843(9) 0.4820(6) 0.3268(9) 0.088(3) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.0592(8) 0.3866(5) 0.2766(8) 0.074(2) Uani 1.00 d . . . C(25) C -0.1384(6) 0.2005(5) 0.0099(7) 0.054(2) Uani 1.00 d . . . C(26) C -0.1918(7) 0.1198(5) -0.0884(8) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C(27) C -0.3275(8) 0.1005(6) -0.1520(9) 0.078(3) Uani 1.00 d . . . C(28) C -0.4114(8) 0.1594(8) -0.1200(9) 0.096(3) Uani 1.00 d . . . C(29) C -0.3617(9) 0.2403(9) -0.023(1) 0.120(4) Uani 1.00 d . . . C(30) C -0.2244(8) 0.2611(6) 0.0406(9) 0.088(3) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.4418 0.4795 0.2969 0.1135 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.5637 0.4458 0.4277 0.1135 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.7110 0.4669 0.3536 0.1070 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.5520 0.6290 0.3228 0.1348 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.6679 0.6055 0.4654 0.1348 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.7432 0.7110 0.3681 0.1752 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.8329 0.6194 0.3979 0.1752 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.6352 0.6544 0.1432 0.1543 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.7920 0.6421 0.1893 0.1543 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.7791 0.4867 0.1876 0.1351 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.6649 0.5091 0.0434 0.1351 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H -0.0473 0.0853 0.2027 0.0806 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.0703 0.0002 0.3869 0.1000 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.3034 0.0191 0.5247 0.1000 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.4204 0.1342 0.4984 0.0836 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.3071 0.2228 0.3181 0.0732 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H -0.0503 0.2398 -0.1849 0.0728 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.0313 0.1890 -0.3474 0.0867 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.2277 0.0990 -0.2880 0.0970 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 0.3472 0.0621 -0.0646 0.0946 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 0.2716 0.1161 0.1003 0.0750 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 0.1424 0.3713 0.0261 0.0871 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 0.1837 0.5338 0.1157 0.1091 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 0.1446 0.6025 0.3013 0.1122 Uiso 1.00 calc . . . H(25) H 0.0702 0.5110 0.4058 0.1056 Uiso 1.00 calc . . . H(26) H 0.0289 0.3486 0.3210 0.0888 Uiso 1.00 calc . . . H(27) H -0.1321 0.0765 -0.1122 0.0803 Uiso 1.00 calc . . . H(28) H -0.3633 0.0439 -0.2208 0.0939 Uiso 1.00 calc . . . H(29) H -0.5075 0.1451 -0.1651 0.1154 Uiso 1.00 calc . . . H(30) H -0.4226 0.2825 0.0004 0.1438 Uiso 1.00 calc . . . H(31) H -0.1896 0.3189 0.1071 0.1055 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W 0.0562(2) 0.0558(2) 0.0631(2) -0.0050(1) 0.0210(1) 0.0106(1) S(1) 0.065(1) 0.077(1) 0.093(2) 0.001(1) 0.022(1) 0.023(1) S(2) 0.058(1) 0.107(2) 0.089(2) -0.002(1) 0.032(1) 0.025(1) S(3) 0.086(2) 0.149(2) 0.070(1) -0.040(2) 0.033(1) 0.006(1) S(4) 0.111(2) 0.061(1) 0.092(2) -0.007(1) 0.022(1) 0.003(1) P 0.0452(9) 0.0441(9) 0.0554(10) -0.0023(7) 0.0221(8) 0.0046(7) O 0.126(6) 0.124(6) 0.108(6) -0.031(5) 0.041(5) 0.014(4) C(1) 0.088(6) 0.090(6) 0.108(7) 0.003(5) 0.051(6) 0.006(5) C(2) 0.097(7) 0.086(6) 0.074(6) -0.012(5) 0.029(5) 0.012(5) C(3) 0.154(10) 0.065(6) 0.128(9) -0.001(6) 0.078(8) -0.001(5) C(4) 0.21(1) 0.087(8) 0.17(1) -0.046(8) 0.12(1) -0.008(8) C(5) 0.15(1) 0.098(8) 0.15(1) -0.023(7) 0.067(9) 0.033(8) C(6) 0.107(8) 0.130(9) 0.115(8) -0.035(7) 0.060(7) 0.010(7) C(7) 0.061(4) 0.042(3) 0.048(4) -0.007(3) 0.029(3) -0.001(3) C(8) 0.072(5) 0.064(4) 0.064(5) -0.022(4) 0.029(4) 0.000(4) C(9) 0.119(7) 0.065(5) 0.083(6) -0.022(5) 0.055(6) 0.016(4) C(10) 0.115(7) 0.072(5) 0.067(5) 0.010(5) 0.045(5) 0.019(4) C(11) 0.064(5) 0.081(5) 0.061(5) 0.003(4) 0.023(4) 0.019(4) C(12) 0.068(5) 0.064(4) 0.057(4) -0.006(3) 0.032(4) 0.011(3) C(13) 0.048(4) 0.046(3) 0.056(4) -0.004(3) 0.023(3) 0.006(3) C(14) 0.051(4) 0.067(4) 0.061(4) 0.000(3) 0.019(3) 0.020(3) C(15) 0.077(5) 0.093(6) 0.049(4) -0.021(4) 0.026(4) 0.016(4) C(16) 0.071(5) 0.113(7) 0.067(5) -0.013(5) 0.043(4) -0.003(5) C(17) 0.067(5) 0.104(6) 0.066(5) 0.012(4) 0.034(4) 0.010(4) C(18) 0.058(4) 0.075(5) 0.056(4) 0.011(4) 0.027(4) 0.016(4) C(19) 0.053(4) 0.043(3) 0.061(4) -0.002(3) 0.019(3) 0.006(3) C(20) 0.072(5) 0.051(4) 0.087(6) -0.003(4) 0.028(4) 0.013(4) C(21) 0.090(6) 0.062(5) 0.103(7) -0.013(4) 0.020(5) 0.033(5) C(22) 0.088(6) 0.050(5) 0.090(7) 0.001(4) 0.000(5) 0.002(5) C(23) 0.090(6) 0.061(5) 0.090(6) -0.001(4) 0.031(5) -0.014(5) C(24) 0.081(5) 0.059(4) 0.076(5) -0.009(4) 0.035(4) -0.005(4) C(25) 0.050(4) 0.060(4) 0.050(4) -0.001(3) 0.023(3) 0.005(3) C(26) 0.060(4) 0.058(4) 0.077(5) -0.006(3) 0.029(4) 0.001(4) C(27) 0.059(5) 0.081(5) 0.089(6) -0.021(4) 0.027(4) 0.010(4) C(28) 0.052(5) 0.157(9) 0.078(6) -0.022(6) 0.028(4) 0.011(6) C(29) 0.054(5) 0.18(1) 0.103(7) 0.009(6) 0.033(5) -0.024(7) C(30) 0.060(5) 0.104(6) 0.074(5) 0.003(4) 0.022(4) -0.022(5) #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution SAPI91 _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.10' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W S(1) 2.327(2) . . yes W S(2) 2.151(2) . . yes W S(3) 2.144(2) . . yes W S(4) 2.137(2) . . yes S(1) C(1) 1.824(9) . . yes P C(7) 1.789(7) . . yes P C(13) 1.799(6) . . yes P C(19) 1.793(6) . . yes P C(25) 1.791(6) . . yes O C(2) 1.39(1) . . yes O C(6) 1.44(1) . . yes C(1) C(2) 1.49(1) . . yes C(2) C(3) 1.51(1) . . yes C(3) C(4) 1.54(1) . . yes C(4) C(5) 1.45(2) . . yes C(5) C(6) 1.48(1) . . yes C(7) C(8) 1.396(9) . . yes C(7) C(12) 1.392(9) . . yes C(8) C(9) 1.39(1) . . yes C(9) C(10) 1.37(1) . . yes C(10) C(11) 1.36(1) . . yes C(11) C(12) 1.389(10) . . yes C(13) C(14) 1.409(9) . . yes C(13) C(18) 1.362(9) . . yes C(14) C(15) 1.373(10) . . yes C(15) C(16) 1.37(1) . . yes C(16) C(17) 1.37(1) . . yes C(17) C(18) 1.366(10) . . yes C(19) C(20) 1.376(10) . . yes C(19) C(24) 1.390(10) . . yes C(20) C(21) 1.39(1) . . yes C(21) C(22) 1.36(1) . . yes C(22) C(23) 1.36(1) . . yes C(23) C(24) 1.38(1) . . yes C(25) C(26) 1.387(9) . . yes C(25) C(30) 1.365(9) . . yes C(26) C(27) 1.366(10) . . yes C(27) C(28) 1.34(1) . . yes C(28) C(29) 1.38(1) . . yes C(29) C(30) 1.39(1) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) W S(2) 109.91(9) . . . yes S(1) W S(3) 110.3(1) . . . yes S(1) W S(4) 100.22(9) . . . yes S(2) W S(3) 109.96(9) . . . yes S(2) W S(4) 114.2(1) . . . yes S(3) W S(4) 111.9(1) . . . yes W S(1) C(1) 106.9(3) . . . yes C(7) P C(13) 109.7(3) . . . yes C(7) P C(19) 108.2(3) . . . yes C(7) P C(25) 110.4(3) . . . yes C(13) P C(19) 110.0(3) . . . yes C(13) P C(25) 107.6(3) . . . yes C(19) P C(25) 110.9(3) . . . yes C(2) O C(6) 113.0(8) . . . yes S(1) C(1) C(2) 115.5(6) . . . yes O C(2) C(1) 112.3(8) . . . yes O C(2) C(3) 112.1(8) . . . yes C(1) C(2) C(3) 112.9(8) . . . yes C(2) C(3) C(4) 109.3(8) . . . yes C(3) C(4) C(5) 111(1) . . . yes C(4) C(5) C(6) 112.2(10) . . . yes O C(6) C(5) 112.6(9) . . . yes P C(7) C(8) 121.3(5) . . . yes P C(7) C(12) 118.9(5) . . . yes C(8) C(7) C(12) 119.8(6) . . . yes C(7) C(8) C(9) 118.5(7) . . . yes C(8) C(9) C(10) 121.1(7) . . . yes C(9) C(10) C(11) 120.4(8) . . . yes C(10) C(11) C(12) 119.9(7) . . . yes C(7) C(12) C(11) 120.0(6) . . . yes P C(13) C(14) 118.3(5) . . . yes P C(13) C(18) 122.4(5) . . . yes C(14) C(13) C(18) 119.3(6) . . . yes C(13) C(14) C(15) 119.3(7) . . . yes C(14) C(15) C(16) 120.2(7) . . . yes C(15) C(16) C(17) 120.4(7) . . . yes C(16) C(17) C(18) 119.9(7) . . . yes C(13) C(18) C(17) 121.0(7) . . . yes P C(19) C(20) 122.0(5) . . . yes P C(19) C(24) 118.6(5) . . . yes C(20) C(19) C(24) 119.4(6) . . . yes C(19) C(20) C(21) 119.4(8) . . . yes C(20) C(21) C(22) 120.8(8) . . . yes C(21) C(22) C(23) 120.2(8) . . . yes C(22) C(23) C(24) 120.4(8) . . . yes C(19) C(24) C(23) 119.8(8) . . . yes P C(25) C(26) 120.3(5) . . . yes P C(25) C(30) 121.1(5) . . . yes C(26) C(25) C(30) 118.6(6) . . . yes C(25) C(26) C(27) 120.9(7) . . . yes C(26) C(27) C(28) 120.3(8) . . . yes C(27) C(28) C(29) 120.3(8) . . . yes C(28) C(29) C(30) 119.8(8) . . . yes C(25) C(30) C(29) 120.0(7) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag W S(1) C(1) C(2) 83.5(7) . . . . yes S(1) C(1) C(2) O 45(1) . . . . yes S(1) C(1) C(2) C(3) 173.6(7) . . . . yes S(2) W S(1) C(1) -58.7(3) . . . . yes S(3) W S(1) C(1) 62.7(3) . . . . yes S(4) W S(1) C(1) -179.3(3) . . . . yes P C(7) C(8) C(9) 175.9(6) . . . . yes P C(7) C(12) C(11) -175.4(5) . . . . yes P C(13) C(14) C(15) 179.5(5) . . . . yes P C(13) C(18) C(17) 179.5(6) . . . . yes P C(19) C(20) C(21) 178.9(6) . . . . yes P C(19) C(24) C(23) -178.7(6) . . . . yes P C(25) C(26) C(27) 177.5(6) . . . . yes P C(25) C(30) C(29) -176.6(8) . . . . yes O C(2) C(3) C(4) -54(1) . . . . yes O C(6) C(5) C(4) 52(1) . . . . yes C(1) C(2) O C(6) -174.0(8) . . . . yes C(1) C(2) C(3) C(4) 178.0(10) . . . . yes C(2) O C(6) C(5) -56(1) . . . . yes C(2) C(3) C(4) C(5) 50(1) . . . . yes C(3) C(2) O C(6) 57(1) . . . . yes C(3) C(4) C(5) C(6) -50(1) . . . . yes C(7) P C(13) C(14) 164.8(5) . . . . yes C(7) P C(13) C(18) -16.3(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(20) 130.3(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(24) -48.4(6) . . . . yes C(7) P C(25) C(26) -83.2(6) . . . . yes C(7) P C(25) C(30) 95.1(7) . . . . yes C(7) C(8) C(9) C(10) 0(1) . . . . yes C(7) C(12) C(11) C(10) 0(1) . . . . yes C(8) C(7) P C(13) -110.2(6) . . . . yes C(8) C(7) P C(19) 129.8(6) . . . . yes C(8) C(7) P C(25) 8.2(6) . . . . yes C(8) C(7) C(12) C(11) 2(1) . . . . yes C(8) C(9) C(10) C(11) 3(1) . . . . yes C(9) C(8) C(7) C(12) -2(1) . . . . yes C(9) C(10) C(11) C(12) -2(1) . . . . yes C(12) C(7) P C(13) 68.0(6) . . . . yes C(12) C(7) P C(19) -52.0(6) . . . . yes C(12) C(7) P C(25) -173.6(5) . . . . yes C(13) P C(19) C(20) 10.5(7) . . . . yes C(13) P C(19) C(24) -168.2(6) . . . . yes C(13) P C(25) C(26) 36.5(7) . . . . yes C(13) P C(25) C(30) -145.2(7) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 0(1) . . . . yes C(13) C(18) C(17) C(16) 1(1) . . . . yes C(14) C(13) P C(19) -76.3(6) . . . . yes C(14) C(13) P C(25) 44.7(6) . . . . yes C(14) C(13) C(18) C(17) -1(1) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) 0(1) . . . . yes C(15) C(14) C(13) C(18) 0(1) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 0(1) . . . . yes C(18) C(13) P C(19) 102.7(6) . . . . yes C(18) C(13) P C(25) -136.4(6) . . . . yes C(19) P C(25) C(26) 156.8(6) . . . . yes C(19) P C(25) C(30) -24.9(8) . . . . yes C(19) C(20) C(21) C(22) 0(1) . . . . yes C(19) C(24) C(23) C(22) 0(1) . . . . yes C(20) C(19) P C(25) -108.4(6) . . . . yes C(20) C(19) C(24) C(23) 2(1) . . . . yes C(20) C(21) C(22) C(23) 1(1) . . . . yes C(21) C(20) C(19) C(24) -2(1) . . . . yes C(21) C(22) C(23) C(24) 0(1) . . . . yes C(24) C(19) P C(25) 72.9(6) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 0(1) . . . . yes C(25) C(30) C(29) C(28) -1(1) . . . . yes C(26) C(25) C(30) C(29) 1(1) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 0(1) . . . . yes C(27) C(26) C(25) C(30) 0(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) 0(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) 0(1) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag O O 3.41(2) . 2_665 ? O C(6) 3.43(1) . 2_665 ? C(20) C(21) 3.57(1) . 2_565 ? C(21) C(21) 3.55(2) . 2_565 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ #===END #------------------------------------------------------------------------------ data_[PPh4][WS3(S-C6H11O2)] _database_code_CSD 168950 _audit_creation_date 'Mon Mar 25 08:53:43 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H31 O2 P S4 W ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 766.64 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,1/2+y,1/2-z -x,-y,-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 9.716(1) _cell_length_b 18.398(8) _cell_length_c 17.666(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.68(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3136(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 11.1 _cell_measurement_theta_max 12.5 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.623 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.030 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.704 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.999 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 5885 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.021 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9993 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 1.52 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 5535 _reflns_number_gt 3658 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0376 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0468 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 3658 _refine_ls_number_parameters 406 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.434 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00026|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.5616 _refine_diff_density_max 0.74 _refine_diff_density_min -0.57 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'W' 'W' -0.849 6.872 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W W 0.24080(3) 0.06425(1) 0.21459(1) 0.05151(6) Uani 1.00 d . . . S(1) S 0.3272(2) 0.1798(1) 0.2009(1) 0.0865(6) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.0648(2) 0.0708(1) 0.2773(1) 0.1029(8) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.4150(2) 0.0100(1) 0.2760(1) 0.0850(6) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.1826(2) 0.0178(1) 0.1046(1) 0.0859(7) Uani 1.00 d . . . P P 0.5056(1) 0.28704(8) 0.41811(8) 0.0397(4) Uani 1.00 d . . . O(1a) O -0.0670(8) 0.3353(5) 0.1037(5) 0.085(3) Uani 0.50 d P . . O(1b) O -0.021(1) 0.3619(6) 0.1192(5) 0.114(4) Uani 0.50 d P . . O(2a) O -0.0047(8) 0.2852(6) 0.0038(5) 0.082(3) Uani 0.50 d P . . O(2b) O 0.0379(8) 0.2977(6) -0.0051(4) 0.079(3) Uani 0.50 d P . . C(1a) C 0.224(1) 0.2199(9) 0.1141(9) 0.093(5) Uani 0.50 d P . . C(1b) C 0.168(2) 0.2402(9) 0.1818(7) 0.092(5) Uani 0.50 d P . . C(2a) C 0.103(1) 0.2567(7) 0.1420(6) 0.082(5) Uani 0.50 d P . . C(2b) C 0.132(2) 0.2377(7) 0.0975(7) 0.110(5) Uani 0.50 d P . . C(3) C 0.0694(8) 0.3116(4) 0.0794(4) 0.117(3) Uani 1.00 d . . . C(4a) C -0.128(2) 0.4060(6) 0.0689(8) 0.085(4) Uani 0.50 d P . . C(4b) C -0.077(2) 0.4172(8) 0.0590(8) 0.096(5) Uani 0.50 d P . . C(5a) C -0.158(1) 0.3741(8) -0.0093(7) 0.092(4) Uani 0.50 d P . . C(5b) C -0.131(2) 0.4008(9) -0.0218(8) 0.116(5) Uani 0.50 d P . . C(6a) C -0.025(1) 0.3576(7) -0.0400(7) 0.087(4) Uani 0.50 d P . . C(6b) C -0.063(1) 0.3412(8) -0.0609(8) 0.094(5) Uani 0.50 d P . . C(7) C 0.6156(5) 0.2630(3) 0.3463(3) 0.045(1) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.6849(6) 0.3185(3) 0.3129(3) 0.055(2) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.7630(7) 0.3009(5) 0.2556(4) 0.083(2) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.7710(7) 0.2314(5) 0.2310(4) 0.084(2) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.7037(7) 0.1759(4) 0.2645(4) 0.079(2) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.6252(6) 0.1921(3) 0.3222(3) 0.055(2) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.4642(5) 0.2077(3) 0.4686(3) 0.046(1) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.3773(6) 0.1544(3) 0.4334(3) 0.051(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.3525(7) 0.0921(3) 0.4703(4) 0.065(2) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.4123(7) 0.0811(3) 0.5453(4) 0.074(2) Uani 1.00 d . . . C(17) C 0.4943(8) 0.1330(4) 0.5804(4) 0.076(2) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.5219(6) 0.1963(3) 0.5441(3) 0.059(2) Uani 1.00 d . . . C(19) C 0.5988(6) 0.3486(3) 0.4829(3) 0.045(1) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.5278(6) 0.3975(3) 0.5243(3) 0.057(2) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.6001(9) 0.4423(4) 0.5781(4) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.7452(8) 0.4379(4) 0.5905(4) 0.082(2) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.8154(7) 0.3895(4) 0.5503(4) 0.076(2) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.7428(6) 0.3440(3) 0.4969(3) 0.057(2) Uani 1.00 d . . . C(25) C 0.3470(5) 0.3286(3) 0.3736(3) 0.045(1) Uani 1.00 d . . . C(26) C 0.2236(6) 0.3170(4) 0.4035(4) 0.075(2) Uani 1.00 d . . . C(27) C 0.1058(7) 0.3520(5) 0.3712(5) 0.093(3) Uani 1.00 d . . . C(28) C 0.1085(7) 0.3970(4) 0.3127(5) 0.079(2) Uani 1.00 d . . . C(29) C 0.2281(7) 0.4084(4) 0.2818(4) 0.074(2) Uani 1.00 d . . . C(30) C 0.3498(6) 0.3743(3) 0.3130(3) 0.058(2) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.6782 0.3684 0.3297 0.0662 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.8133 0.3388 0.2324 0.0996 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.8247 0.2205 0.1895 0.1002 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.7117 0.1262 0.2474 0.0953 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.5768 0.1537 0.3458 0.0665 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.3338 0.1620 0.3818 0.0615 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.2932 0.0550 0.4447 0.0784 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.3950 0.0364 0.5718 0.0886 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.5347 0.1253 0.6326 0.0912 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.5811 0.2329 0.5706 0.0709 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.4275 0.4003 0.5154 0.0681 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H 0.5508 0.4764 0.6070 0.0938 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.7961 0.4694 0.6278 0.0983 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.9157 0.3870 0.5591 0.0908 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.7924 0.3090 0.4693 0.0679 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.2199 0.2848 0.4466 0.0905 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H 0.0188 0.3435 0.3917 0.1115 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.0245 0.4219 0.2919 0.0951 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.2289 0.4401 0.2380 0.0891 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 0.4360 0.3831 0.2918 0.0692 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W 0.0609(1) 0.0441(1) 0.0492(1) 0.0022(1) 0.0048(1) -0.0054(1) S(1) 0.080(1) 0.054(1) 0.117(2) -0.0081(9) -0.023(1) 0.019(1) S(2) 0.089(1) 0.124(2) 0.105(1) -0.017(1) 0.048(1) -0.036(1) S(3) 0.109(1) 0.067(1) 0.073(1) 0.035(1) -0.014(1) 0.0033(10) S(4) 0.096(1) 0.098(2) 0.061(1) -0.002(1) -0.003(1) -0.028(1) P 0.0399(7) 0.0419(8) 0.0374(7) -0.0009(6) 0.0057(6) -0.0003(6) O(1a) 0.113(6) 0.090(6) 0.046(5) -0.026(5) -0.021(5) 0.002(5) O(1b) 0.147(9) 0.110(9) 0.072(7) 0.013(6) -0.049(6) -0.022(5) O(2a) 0.038(4) 0.105(7) 0.116(5) 0.012(5) 0.063(3) 0.024(4) O(2b) 0.029(4) 0.103(7) 0.111(5) -0.002(4) 0.028(4) -0.008(5) C(1a) 0.086(9) 0.09(1) 0.103(7) 0.035(8) 0.021(6) 0.040(8) C(1b) 0.097(10) 0.08(1) 0.087(7) 0.035(7) -0.016(8) 0.015(9) C(2a) 0.093(10) 0.10(1) 0.055(8) 0.010(8) 0.019(8) -0.012(6) C(2b) 0.11(1) 0.13(1) 0.086(8) 0.07(1) 0.00(1) 0.00(1) C(3) 0.128(6) 0.125(7) 0.099(4) 0.034(5) 0.020(4) 0.052(4) C(4a) 0.083(9) 0.084(8) 0.094(6) -0.013(7) 0.037(7) 0.013(6) C(4b) 0.09(1) 0.069(7) 0.125(9) 0.039(8) 0.012(9) -0.003(6) C(5a) 0.097(8) 0.11(1) 0.068(7) 0.022(8) -0.002(6) 0.069(6) C(5b) 0.17(1) 0.09(1) 0.093(6) 0.055(10) 0.048(8) 0.054(8) C(6a) 0.098(9) 0.134(10) 0.024(6) 0.005(8) -0.022(6) 0.017(7) C(6b) 0.068(9) 0.09(1) 0.12(1) -0.005(7) -0.009(7) -0.001(7) C(7) 0.037(3) 0.063(3) 0.034(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.009(2) C(8) 0.051(3) 0.064(4) 0.049(3) -0.008(3) -0.001(2) 0.003(3) C(9) 0.058(4) 0.140(6) 0.054(4) -0.021(4) 0.018(3) -0.005(4) C(10) 0.061(4) 0.149(5) 0.045(4) -0.003(4) 0.021(3) -0.020(4) C(11) 0.063(4) 0.112(5) 0.064(4) 0.003(4) 0.015(3) -0.047(4) C(12) 0.047(3) 0.063(3) 0.056(3) -0.006(3) 0.007(2) -0.013(3) C(13) 0.050(3) 0.044(3) 0.044(3) 0.001(2) 0.010(2) 0.007(2) C(14) 0.055(3) 0.056(3) 0.044(3) -0.008(3) 0.006(3) -0.001(2) C(15) 0.070(4) 0.050(3) 0.078(4) -0.013(3) 0.019(3) 0.002(3) C(16) 0.088(5) 0.053(4) 0.082(4) -0.006(3) 0.015(3) 0.021(3) C(17) 0.103(5) 0.067(4) 0.055(4) -0.012(4) -0.005(4) 0.024(3) C(18) 0.066(4) 0.055(3) 0.053(3) -0.005(3) -0.007(3) 0.005(3) C(19) 0.057(2) 0.041(3) 0.036(3) -0.007(2) 0.002(2) 0.003(2) C(20) 0.068(4) 0.052(4) 0.052(3) 0.009(3) 0.016(3) -0.003(2) C(21) 0.127(4) 0.048(4) 0.060(4) -0.007(4) 0.017(4) -0.021(3) C(22) 0.126(4) 0.053(4) 0.062(4) -0.035(4) -0.010(4) -0.001(3) C(23) 0.080(5) 0.066(4) 0.072(4) -0.019(3) -0.030(3) 0.007(3) C(24) 0.057(3) 0.057(4) 0.055(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.002(3) C(25) 0.044(2) 0.045(3) 0.047(3) 0.005(2) 0.001(2) -0.003(2) C(26) 0.052(3) 0.098(5) 0.081(5) 0.003(3) 0.030(3) 0.028(4) C(27) 0.048(3) 0.102(6) 0.131(7) 0.010(4) 0.023(4) 0.028(4) C(28) 0.056(3) 0.063(4) 0.110(5) 0.009(3) -0.024(3) -0.020(3) C(29) 0.079(4) 0.062(4) 0.077(5) 0.012(3) -0.009(3) 0.011(4) C(30) 0.066(3) 0.053(4) 0.055(3) 0.000(3) 0.012(3) 0.008(3) #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution 'DIRDIF94 (PATTY)' _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.10' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W S(1) 2.308(2) . . yes W S(2) 2.146(3) . . yes W S(3) 2.147(2) . . yes W S(4) 2.137(2) . . yes S(1) C(1a) 1.88(2) . . yes S(1) C(1b) 1.90(2) . . yes P C(7) 1.807(6) . . yes P C(13) 1.780(7) . . yes P C(19) 1.781(6) . . yes P C(25) 1.815(6) . . yes O(1a) O(1b) 0.70(2) . . yes O(1a) C(3) 1.504(8) . . yes O(1a) C(4a) 1.529(8) . . yes O(1a) C(4b) 1.70(2) . . yes O(1b) C(3) 1.502(8) . . yes O(1b) C(4a) 1.52(2) . . yes O(1b) C(4b) 1.528(8) . . yes O(2a) O(2b) 0.51(1) . . yes O(2a) C(3) 1.520(8) . . yes O(2a) C(6a) 1.541(8) . . yes O(2a) C(6b) 1.59(2) . . yes O(2b) C(3) 1.509(8) . . yes O(2b) C(6a) 1.37(2) . . yes O(2b) C(6b) 1.532(8) . . yes C(1a) C(1b) 1.42(2) . . yes C(1a) C(2a) 1.492(9) . . yes C(1a) C(2b) 0.97(2) . . yes C(1b) C(2a) 0.94(2) . . yes C(1b) C(2b) 1.490(9) . . yes C(2a) C(2b) 0.93(2) . . yes C(2a) C(3) 1.505(8) . . yes C(2b) C(3) 1.507(8) . . yes C(4a) C(4b) 0.58(3) . . yes C(4a) C(5a) 1.500(9) . . yes C(4a) C(5b) 1.60(3) . . yes C(4b) C(5a) 1.58(3) . . yes C(4b) C(5b) 1.493(9) . . yes C(5a) C(5b) 0.61(3) . . yes C(5a) C(6a) 1.492(9) . . yes C(5a) C(6b) 1.50(3) . . yes C(5b) C(6a) 1.37(3) . . yes C(5b) C(6b) 1.491(9) . . yes C(6a) C(6b) 0.58(2) . . yes C(7) C(8) 1.391(9) . . yes C(7) C(12) 1.380(10) . . yes C(8) C(9) 1.37(1) . . yes C(9) C(10) 1.36(1) . . yes C(10) C(11) 1.38(1) . . yes C(11) C(12) 1.374(10) . . yes C(13) C(14) 1.392(9) . . yes C(13) C(18) 1.403(9) . . yes C(14) C(15) 1.354(10) . . yes C(15) C(16) 1.40(1) . . yes C(16) C(17) 1.35(1) . . yes C(17) C(18) 1.37(1) . . yes C(19) C(20) 1.392(9) . . yes C(19) C(24) 1.394(9) . . yes C(20) C(21) 1.39(1) . . yes C(21) C(22) 1.40(1) . . yes C(22) C(23) 1.37(1) . . yes C(23) C(24) 1.391(10) . . yes C(25) C(26) 1.381(9) . . yes C(25) C(30) 1.364(9) . . yes C(26) C(27) 1.38(1) . . yes C(27) C(28) 1.33(1) . . yes C(28) C(29) 1.36(1) . . yes C(29) C(30) 1.394(10) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) W S(2) 108.9(1) . . . yes S(1) W S(3) 101.89(9) . . . yes S(1) W S(4) 109.5(1) . . . yes S(2) W S(3) 113.2(1) . . . yes S(2) W S(4) 110.4(1) . . . yes S(3) W S(4) 112.51(10) . . . yes W S(1) C(1a) 106.3(6) . . . yes W S(1) C(1b) 105.0(6) . . . yes C(1a) S(1) C(1b) 44.1(7) . . . yes C(7) P C(13) 109.8(3) . . . yes C(7) P C(19) 108.0(3) . . . yes C(7) P C(25) 109.9(3) . . . yes C(13) P C(19) 109.1(3) . . . yes C(13) P C(25) 109.4(3) . . . yes C(19) P C(25) 110.7(3) . . . yes O(1b) O(1a) C(3) 76.4(10) . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) 76(1) . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) 64(1) . . . yes C(3) O(1a) C(4a) 116(1) . . . yes C(3) O(1a) C(4b) 97.5(10) . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) 19(1) . . . yes O(1a) O(1b) C(3) 76.7(9) . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) 77(1) . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) 91(1) . . . yes C(3) O(1b) C(4a) 116(1) . . . yes C(3) O(1b) C(4b) 105(1) . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) 21(1) . . . yes O(2b) O(2a) C(3) 79(1) . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) 61(2) . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) 73(2) . . . yes C(3) O(2a) C(6a) 100.7(9) . . . yes C(3) O(2a) C(6b) 121(1) . . . yes C(6a) O(2a) C(6b) 21.2(10) . . . yes O(2a) O(2b) C(3) 81(1) . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) 99(2) . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) 87(2) . . . yes C(3) O(2b) C(6a) 109(1) . . . yes C(3) O(2b) C(6b) 126(1) . . . yes C(6a) O(2b) C(6b) 22(1) . . . yes S(1) C(1a) C(1b) 68(1) . . . yes S(1) C(1a) C(2a) 105(1) . . . yes S(1) C(1a) C(2b) 139(1) . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) 37.6(8) . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) 74(1) . . . yes C(2a) C(1a) C(2b) 37(1) . . . yes S(1) C(1b) C(1a) 67(1) . . . yes S(1) C(1b) C(2a) 141(1) . . . yes S(1) C(1b) C(2b) 104(1) . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) 75(1) . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) 38.8(9) . . . yes C(2a) C(1b) C(2b) 37(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(1b) 67(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) 39(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(3) 99(1) . . . yes C(1b) C(2a) C(2b) 105(1) . . . yes C(1b) C(2a) C(3) 146(2) . . . yes C(2b) C(2a) C(3) 72.1(8) . . . yes C(1a) C(2b) C(1b) 66(1) . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) 103(1) . . . yes C(1a) C(2b) C(3) 134(2) . . . yes C(1b) C(2b) C(2a) 37(1) . . . yes C(1b) C(2b) C(3) 103(1) . . . yes C(2a) C(2b) C(3) 71.8(8) . . . yes O(1a) C(3) O(1b) 26.9(7) . . . yes O(1a) C(3) O(2a) 90.0(8) . . . yes O(1a) C(3) O(2b) 104.3(8) . . . yes O(1a) C(3) C(2a) 96.1(9) . . . yes O(1a) C(3) C(2b) 123(1) . . . yes O(1b) C(3) O(2a) 111.5(8) . . . yes O(1b) C(3) O(2b) 120.3(8) . . . yes O(1b) C(3) C(2a) 98.9(9) . . . yes O(1b) C(3) C(2b) 134(1) . . . yes O(2a) C(3) O(2b) 19.5(6) . . . yes O(2a) C(3) C(2a) 118(1) . . . yes O(2a) C(3) C(2b) 92.1(9) . . . yes O(2b) C(3) C(2a) 127(1) . . . yes O(2b) C(3) C(2b) 95.1(9) . . . yes C(2a) C(3) C(2b) 36.1(8) . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) 26.5(7) . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) 96(2) . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) 93(1) . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) 108(1) . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) 79(2) . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) 112(1) . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) 118(1) . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) 86(2) . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) 68(2) . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) 22(1) . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) 24.3(6) . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) 63(2) . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) 84(1) . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) 105(1) . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) 78(2) . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) 107(1) . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) 126(1) . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) 71(2) . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) 90(2) . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) 22(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(4b) 21(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) 88(2) . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) 109(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) 130(1) . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) 70(2) . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) 90(1) . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) 112(1) . . . yes C(5b) C(5a) C(6a) 66(2) . . . yes C(5b) C(5a) C(6b) 77(2) . . . yes C(6a) C(5a) C(6b) 22.3(10) . . . yes C(4a) C(5b) C(4b) 21(1) . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) 69(2) . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) 110(1) . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) 123(1) . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) 86(2) . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) 98(1) . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) 117(1) . . . yes C(5a) C(5b) C(6a) 89(2) . . . yes C(5a) C(5b) C(6b) 78(2) . . . yes C(6a) C(5b) C(6b) 22(1) . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) 19.2(6) . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) 93(1) . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) 116(1) . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) 84(2) . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) 111(1) . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) 131(1) . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) 94(2) . . . yes C(5a) C(6a) C(5b) 24(1) . . . yes C(5a) C(6a) C(6b) 79(2) . . . yes C(5b) C(6a) C(6b) 90(2) . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) 18.8(5) . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) 91(1) . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) 106(1) . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) 74(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) 102(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) 111(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) 63(2) . . . yes C(5a) C(6b) C(5b) 23(1) . . . yes C(5a) C(6b) C(6a) 78(2) . . . yes C(5b) C(6b) C(6a) 66(2) . . . yes P C(7) C(8) 118.2(5) . . . yes P C(7) C(12) 121.0(5) . . . yes C(8) C(7) C(12) 120.7(6) . . . yes C(7) C(8) C(9) 118.4(8) . . . yes C(8) C(9) C(10) 121.1(8) . . . yes C(9) C(10) C(11) 120.8(7) . . . yes C(10) C(11) C(12) 119.3(8) . . . yes C(7) C(12) C(11) 119.7(7) . . . yes P C(13) C(14) 121.0(5) . . . yes P C(13) C(18) 120.7(5) . . . yes C(14) C(13) C(18) 118.2(6) . . . yes C(13) C(14) C(15) 121.0(7) . . . yes C(14) C(15) C(16) 120.1(7) . . . yes C(15) C(16) C(17) 119.4(7) . . . yes C(16) C(17) C(18) 121.6(7) . . . yes C(13) C(18) C(17) 119.6(7) . . . yes P C(19) C(20) 120.2(5) . . . yes P C(19) C(24) 120.0(5) . . . yes C(20) C(19) C(24) 119.6(6) . . . yes C(19) C(20) C(21) 120.1(7) . . . yes C(20) C(21) C(22) 119.5(8) . . . yes C(21) C(22) C(23) 120.6(7) . . . yes C(22) C(23) C(24) 119.9(8) . . . yes C(19) C(24) C(23) 120.2(7) . . . yes P C(25) C(26) 120.1(5) . . . yes P C(25) C(30) 120.4(5) . . . yes C(26) C(25) C(30) 119.5(6) . . . yes C(25) C(26) C(27) 119.1(8) . . . yes C(26) C(27) C(28) 121.6(8) . . . yes C(27) C(28) C(29) 120.3(8) . . . yes C(28) C(29) C(30) 119.9(8) . . . yes C(25) C(30) C(29) 119.6(7) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag W S(1) C(1a) C(1b) 94(1) . . . . yes W S(1) C(1a) C(2a) 89(1) . . . . yes W S(1) C(1a) C(2b) 70(3) . . . . yes W S(1) C(1b) C(1a) -98(1) . . . . yes W S(1) C(1b) C(2a) -85(3) . . . . yes W S(1) C(1b) C(2b) -87(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(1b) C(2a) -171(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(1b) C(2b) -163(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(1b) 7(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(2b) -159(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(3) 155(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(1b) 23(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(2a) 31(3) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(3) 109(3) . . . . yes S(1) C(1b) C(1a) C(2a) 171(1) . . . . yes S(1) C(1b) C(1a) C(2b) 163(1) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(1a) -12(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(2b) -3(4) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(3) -84(4) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(1a) -15(1) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(2a) 177(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(3) -148(1) . . . . yes S(2) W S(1) C(1a) -85.4(5) . . . . yes S(2) W S(1) C(1b) -39.6(5) . . . . yes S(3) W S(1) C(1a) 154.8(5) . . . . yes S(3) W S(1) C(1b) -159.4(5) . . . . yes S(4) W S(1) C(1a) 35.5(5) . . . . yes S(4) W S(1) C(1b) 81.3(5) . . . . yes P C(7) C(8) C(9) -176.8(5) . . . . yes P C(7) C(12) C(11) 176.4(5) . . . . yes P C(13) C(14) C(15) 175.9(6) . . . . yes P C(13) C(18) C(17) -176.5(6) . . . . yes P C(19) C(20) C(21) 176.0(6) . . . . yes P C(19) C(24) C(23) -176.7(6) . . . . yes P C(25) C(26) C(27) 176.7(7) . . . . yes P C(25) C(30) C(29) -177.0(6) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) O(2a) 39(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) O(2b) 58(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) C(2a) -85(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) C(2b) -76(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(4b) -130(3) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(5a) -48(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(5b) -72(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(4a) 47(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(5a) -18(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(5b) -33(2) . . . . yes O(1a) C(3) O(1b) C(4a) -67(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(1b) C(4b) -88(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) O(2b) 137(2) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) C(6a) 79.9(10) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) C(6b) 74(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) O(2a) -44(2) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) C(6a) 53(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) C(6b) 36(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(1a) 169(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(1b) -127(3) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(2b) 141(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(1a) -138(2) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(1b) -68(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(2a) -47(2) . . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) C(3) 67(1) . . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) C(4b) 130(3) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) O(1b) -20(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) C(5a) 93(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) C(5b) 106(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(4b) -96(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(5b) -132(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(6a) -67(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(6b) -60(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(4b) -90(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(5a) 51(3) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(6a) -29(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(6b) -9(2) . . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) C(3) 76(1) . . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) C(4a) -47(2) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) O(1b) 20(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) C(5a) -93(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) C(5b) -106(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(4a) 63(2) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(5b) -154(3) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(6a) -89(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(6b) -87(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(4a) 62(2) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(5a) 26(3) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(6a) -61(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(6b) -48(2) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) O(2a) -143(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) O(2b) -130(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) C(2a) 97(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) C(2b) 123(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(4b) 48(2) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(5a) 136(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(5b) 118(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(4a) -125(3) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(5a) 162(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(5b) 152(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(1a) C(4a) 66(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(1a) C(4b) 60(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) O(2b) 120(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) C(6a) 63(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) C(6b) 57(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) O(2a) -67(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) C(6a) 29(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) C(6b) 12(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(1a) -163(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(1b) -100(3) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(2b) 168(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(1a) -106(2) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(1b) -36(2) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(2a) -15(2) . . . . yes O(1b) C(4a) O(1a) C(3) -66(1) . . . . yes O(1b) C(4a) O(1a) C(4b) -48(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) C(5a) 113.1(10) . . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) C(5b) 126(1) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(4b) -77(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(5b) -112(3) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(6a) -48(1) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(6b) -40(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(4b) -63(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(5a) 77(3) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(6a) -3(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(6b) 17(2) . . . . yes O(1b) C(4b) O(1a) C(3) -70(1) . . . . yes O(1b) C(4b) O(1a) C(4a) 125(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) C(5a) -113.1(10) . . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) C(5b) -126(1) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(4a) 71(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(5b) -146(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(6a) -81(1) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(6b) -79(1) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(4a) 75(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(5a) 40(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(6a) -48(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(6b) -35(3) . . . . yes O(2a) O(2b) C(3) C(2a) 65(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(3) C(2b) 81(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(5a) 23(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(5b) 37(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(6b) -57(3) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(5a) 54(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(5b) 76(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(6a) 124(3) . . . . yes O(2a) C(3) O(1a) C(4a) -76(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(1a) C(4b) -83.0(10) . . . . yes O(2a) C(3) O(1b) C(4a) -28(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(1b) C(4b) -48(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(2b) C(6a) 97(2) . . . . yes O(2a) C(3) O(2b) C(6b) 80(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(1a) 76(1) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(1b) 139(3) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(2b) 48(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(1a) 130(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(1b) -159(1) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(2a) -138(1) . . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) C(3) -84(1) . . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) C(6b) 57(3) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(4a) 81(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(4b) 91(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(5b) 160(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(6b) -83(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(4a) 45(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(4b) 64(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(5a) -21(3) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(6b) -83(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) O(2b) -16.1(8) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) C(5a) 94.4(10) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) C(5b) 116(1) . . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) C(3) -77(1) . . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) C(6a) -124(3) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(4a) 55(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(4b) 68(1) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(5b) 131(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(6a) 73(1) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(4a) 4(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(4b) 28(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(5a) -50(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(6a) 64(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) O(2b) 16.1(8) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) C(5a) -94.4(10) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) C(5b) -116(1) . . . . yes O(2b) O(2a) C(3) C(2a) -125(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(3) C(2b) -99(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(5a) -158(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(5b) -149(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(6b) 122(3) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(5a) -127(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(5b) -109(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(6a) -50(3) . . . . yes O(2b) C(3) O(1a) C(4a) -63(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1a) C(4b) -69(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1b) C(4a) -9(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1b) C(4b) -29(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(2a) C(6a) -57(2) . . . . yes O(2b) C(3) O(2a) C(6b) -63(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(1a) 56(1) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(1b) 119(3) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(2b) 28(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(1a) 110(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(1b) -178(1) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(2a) -157(1) . . . . yes O(2b) C(6a) O(2a) C(3) 71(1) . . . . yes O(2b) C(6a) O(2a) C(6b) -122(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(4a) 73(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(4b) 84(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(5b) 153(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(6b) -91(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(4a) 32(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(4b) 51(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(5a) -34(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(6b) -96(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) C(5a) 110(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) C(5b) 132(1) . . . . yes O(2b) C(6b) O(2a) C(3) 66(1) . . . . yes O(2b) C(6b) O(2a) C(6a) 50(3) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(4a) 39(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(4b) 53(1) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(5b) 116(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(6a) 58(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(4a) -14(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(4b) 9(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(5a) -70(3) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(6a) 45(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) C(5a) -110(1) . . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) C(5b) -132(1) . . . . yes C(1a) S(1) C(1b) C(2a) 12(3) . . . . yes C(1a) S(1) C(1b) C(2b) 10(1) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) C(2b) 8(2) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) C(3) -72(3) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) C(2a) -167(3) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) C(3) -133(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(1b) C(2b) -8(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) C(1b) 12(3) . . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) C(3) -133(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(3) C(2b) 27(1) . . . . yes C(1a) C(2b) C(1b) C(2a) 167(3) . . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) C(1b) -12(3) . . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) C(3) 133(2) . . . . yes C(1a) C(2b) C(3) C(2a) -91(2) . . . . yes C(1b) S(1) C(1a) C(2a) -5(1) . . . . yes C(1b) S(1) C(1a) C(2b) -24(2) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) C(2b) -167(3) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) C(3) 147(2) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) C(2a) 7(2) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) C(3) 85(2) . . . . yes C(1b) C(2a) C(1a) C(2b) 167(3) . . . . yes C(1b) C(2a) C(2b) C(3) -145(2) . . . . yes C(1b) C(2a) C(3) C(2b) 90(3) . . . . yes C(1b) C(2b) C(1a) C(2a) -7(2) . . . . yes C(1b) C(2b) C(2a) C(3) 145(2) . . . . yes C(1b) C(2b) C(3) C(2a) -20(1) . . . . yes C(2a) C(1a) C(1b) C(2b) 7(2) . . . . yes C(2a) C(1a) C(2b) C(3) 77(2) . . . . yes C(2a) C(1b) C(1a) C(2b) -7(2) . . . . yes C(2a) C(1b) C(2b) C(3) 33(2) . . . . yes C(2a) C(3) O(1a) C(4a) 164(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1a) C(4b) 158(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1b) C(4a) -153(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1b) C(4b) -173(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2a) C(6a) 176(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2a) C(6b) 170(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2b) C(6a) 162(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2b) C(6b) 145(1) . . . . yes C(2b) C(1a) C(2a) C(3) -44(2) . . . . yes C(2b) C(1b) C(2a) C(3) -80(3) . . . . yes C(2b) C(3) O(1a) C(4a) -169(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1a) C(4b) -175(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1b) C(4a) -144(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1b) C(4b) -164(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2a) C(6a) -156(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2a) C(6b) -162(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2b) C(6a) 179(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2b) C(6b) 162(1) . . . . yes C(3) O(1a) O(1b) C(4a) 122.0(9) . . . . yes C(3) O(1a) O(1b) C(4b) 105(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(4b) -18(3) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(5a) 69(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(5b) 51(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(4a) 163(2) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(5a) 91(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(5b) 81(1) . . . . yes C(3) O(1b) O(1a) C(4a) -122.0(9) . . . . yes C(3) O(1b) O(1a) C(4b) -105(1) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(4b) -62(3) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(5a) 19(1) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(5b) -4(2) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(4a) 124(2) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(5a) 58(1) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(5b) 42(2) . . . . yes C(3) O(2a) O(2b) C(6a) -108(1) . . . . yes C(3) O(2a) O(2b) C(6b) -127.1(10) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(5a) -86(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(5b) -78(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(6b) -166(2) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(5a) -61(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(5b) -43(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(6a) 16(3) . . . . yes C(3) O(2b) O(2a) C(6a) 108(1) . . . . yes C(3) O(2b) O(2a) C(6b) 127.1(10) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(5a) -60(1) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(5b) -46(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(6b) -141(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(5a) -23(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(5b) 0(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(6a) 46(3) . . . . yes C(4a) O(1a) O(1b) C(4b) -16(1) . . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) C(5a) -72(2) . . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) C(5b) -82(2) . . . . yes C(4a) O(1b) O(1a) C(4b) 16(1) . . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) C(5a) -66(2) . . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) C(5b) -81(3) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(5b) 142(3) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(6a) -152(2) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(6b) -150(2) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(5a) -35(3) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(6a) -124(2) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(6b) -110(2) . . . . yes C(4a) C(5a) C(4b) C(5b) -142(3) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(4b) 13(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(6a) 111(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(6b) 132(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) C(5b) -79(2) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) C(6b) 164(2) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) C(5b) -76(3) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) C(6a) -18(3) . . . . yes C(4a) C(5b) C(4b) C(5a) 35(3) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(4b) -13(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(6a) -111(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(6b) -132(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) C(5a) 67(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) C(6b) 129(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) C(5a) 55(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) C(6a) -59(3) . . . . yes C(4b) O(1a) C(4a) C(5a) 87(3) . . . . yes C(4b) O(1a) C(4a) C(5b) 69(2) . . . . yes C(4b) O(1b) C(4a) C(5a) 82(3) . . . . yes C(4b) O(1b) C(4a) C(5b) 58(2) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(5b) -35(3) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(6a) 29(2) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(6b) 36(2) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(5a) 141(3) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(6a) 60(2) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(6b) 81(3) . . . . yes C(4b) C(5a) C(4a) C(5b) 35(3) . . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) C(6a) 98(1) . . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) C(6b) 119(1) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) C(5b) -69(2) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) C(6b) 175(2) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) C(5b) -63(2) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) C(6a) -5(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(4a) C(5a) -141(3) . . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) C(6a) -98(1) . . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) C(6b) -119(1) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) C(5a) 86(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) C(6b) 148(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) C(5a) 79(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) C(6a) -35(3) . . . . yes C(5a) C(4a) C(4b) C(5b) 13(1) . . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) C(6a) -81(2) . . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) C(6b) -60(2) . . . . yes C(5a) C(4b) C(4a) C(5b) -13(1) . . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) C(6a) -88(2) . . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) C(6b) -75(2) . . . . yes C(5a) C(5b) C(6a) C(6b) 62(3) . . . . yes C(5a) C(5b) C(6b) C(6a) -115(3) . . . . yes C(5a) C(6a) O(2a) C(6b) 79(2) . . . . yes C(5a) C(6a) O(2b) C(6b) 80(3) . . . . yes C(5a) C(6a) C(5b) C(6b) -62(3) . . . . yes C(5a) C(6a) C(6b) C(5b) 21(1) . . . . yes C(5a) C(6b) O(2a) C(6a) -77(2) . . . . yes C(5a) C(6b) O(2b) C(6a) -69(2) . . . . yes C(5a) C(6b) C(5b) C(6a) 115(3) . . . . yes C(5a) C(6b) C(6a) C(5b) -21(1) . . . . yes C(5b) C(4a) C(5a) C(6a) 64(2) . . . . yes C(5b) C(4a) C(5a) C(6b) 71(3) . . . . yes C(5b) C(4b) C(5a) C(6a) 65(2) . . . . yes C(5b) C(4b) C(5a) C(6b) 67(2) . . . . yes C(5b) C(5a) C(6a) C(6b) -115(3) . . . . yes C(5b) C(5a) C(6b) C(6a) 57(3) . . . . yes C(5b) C(6a) O(2a) C(6b) 87(3) . . . . yes C(5b) C(6a) O(2b) C(6b) 95(3) . . . . yes C(5b) C(6a) C(5a) C(6b) 115(3) . . . . yes C(5b) C(6b) O(2a) C(6a) -59(2) . . . . yes C(5b) C(6b) O(2b) C(6a) -47(2) . . . . yes C(5b) C(6b) C(5a) C(6a) -57(3) . . . . yes C(6a) O(2a) O(2b) C(6b) -18(1) . . . . yes C(6a) O(2b) O(2a) C(6b) 18(1) . . . . yes C(6a) C(5a) C(5b) C(6b) 20(1) . . . . yes C(6a) C(5b) C(5a) C(6b) -20(1) . . . . yes C(7) P C(13) C(14) -69.5(6) . . . . yes C(7) P C(13) C(18) 108.4(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(20) 154.4(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(24) -30.7(6) . . . . yes C(7) P C(25) C(26) 145.5(6) . . . . yes C(7) P C(25) C(30) -37.9(7) . . . . yes C(7) C(8) C(9) C(10) 1(1) . . . . yes C(7) C(12) C(11) C(10) 0(1) . . . . yes C(8) C(7) P C(13) -165.4(5) . . . . yes C(8) C(7) P C(19) -46.6(6) . . . . yes C(8) C(7) P C(25) 74.2(6) . . . . yes C(8) C(7) C(12) C(11) 0(1) . . . . yes C(8) C(9) C(10) C(11) -1(1) . . . . yes C(9) C(8) C(7) C(12) -0.1(10) . . . . yes C(9) C(10) C(11) C(12) 1(1) . . . . yes C(12) C(7) P C(13) 17.9(6) . . . . yes C(12) C(7) P C(19) 136.7(5) . . . . yes C(12) C(7) P C(25) -102.4(6) . . . . yes C(13) P C(19) C(20) -86.4(6) . . . . yes C(13) P C(19) C(24) 88.5(6) . . . . yes C(13) P C(25) C(26) 25.0(7) . . . . yes C(13) P C(25) C(30) -158.5(6) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 1(1) . . . . yes C(13) C(18) C(17) C(16) 0(1) . . . . yes C(14) C(13) P C(19) 172.3(5) . . . . yes C(14) C(13) P C(25) 51.1(6) . . . . yes C(14) C(13) C(18) C(17) 1(1) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) 0(1) . . . . yes C(15) C(14) C(13) C(18) -2(1) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 0(1) . . . . yes C(18) C(13) P C(19) -9.8(7) . . . . yes C(18) C(13) P C(25) -131.0(6) . . . . yes C(19) P C(25) C(26) -95.2(7) . . . . yes C(19) P C(25) C(30) 81.3(6) . . . . yes C(19) C(20) C(21) C(22) 0(1) . . . . yes C(19) C(24) C(23) C(22) 1(1) . . . . yes C(20) C(19) P C(25) 34.0(6) . . . . yes C(20) C(19) C(24) C(23) -1(1) . . . . yes C(20) C(21) C(22) C(23) 0(1) . . . . yes C(21) C(20) C(19) C(24) 1(1) . . . . yes C(21) C(22) C(23) C(24) 0(1) . . . . yes C(24) C(19) P C(25) -151.1(5) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 0(1) . . . . yes C(25) C(30) C(29) C(28) 1(1) . . . . yes C(26) C(25) C(30) C(29) 0(1) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 1(1) . . . . yes C(27) C(26) C(25) C(30) 0(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) -1(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) -1(1) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag S(1) C(12) 3.403(7) . . ? O(1a) C(9) 3.37(1) . 1_455 ? O(1a) C(10) 3.47(1) . 1_455 ? O(1b) C(9) 3.56(2) . 1_455 ? O(1b) C(28) 3.56(1) . . ? O(2a) C(24) 3.41(1) . 4_454 ? O(2a) C(26) 3.54(1) . 4_554 ? O(2b) C(26) 3.32(1) . 4_554 ? C(1b) C(29) 3.58(2) . . ? C(5a) C(18) 3.59(2) . 4_454 ? C(6b) C(12) 3.52(2) . 4_454 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ #===END #------------------------------------------------------------------------------ data_[PPh4][MoS4(C6H11O)] _database_code_CSD 168951 _audit_creation_date 'Mon Mar 25 08:52:02 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H31 Mo O P S4 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 662.73 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 11.123(2) _cell_length_b 14.434(3) _cell_length_c 11.027(2) _cell_angle_alpha 100.77(2) _cell_angle_beta 117.49(1) _cell_angle_gamma 85.59(2) _cell_volume 1542.8(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 11.1 _cell_measurement_theta_max 12.2 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.450 _exptl_crystal_size_min 0.300 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.427 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.768 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.847 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.999 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 5672 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.013 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.0018 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.0018 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 2.05 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 5435 _reflns_number_gt 3884 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0413 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0514 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 3884 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.862 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00026|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.0022 _refine_diff_density_max 0.75 _refine_diff_density_min -0.25 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'Mo' 'Mo' -1.683 0.686 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo(1) Mo 0.66045(4) 0.23123(3) 0.38211(5) 0.0581(1) Uani 1.00 d . . . S(1) S 0.4870(1) 0.3222(1) 0.2411(2) 0.0774(5) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.8525(1) 0.2763(1) 0.4114(2) 0.0808(5) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.6613(2) 0.2422(1) 0.5780(2) 0.1016(6) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.5969(2) 0.0946(1) 0.2603(2) 0.0945(5) Uani 1.00 d . . . P P 0.0413(1) 0.22248(8) 0.0979(1) 0.0459(3) Uani 1.00 d . . . O O 0.5930(5) 0.4798(3) 0.1667(5) 0.107(2) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.5258(6) 0.4433(4) 0.3293(7) 0.092(2) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.6240(6) 0.4934(4) 0.3051(6) 0.080(2) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.6390(7) 0.5979(4) 0.3695(7) 0.100(2) Uani 1.00 d . . . C(4) C 0.7433(9) 0.6432(5) 0.3450(10) 0.128(3) Uani 1.00 d . . . C(5) C 0.7139(8) 0.6211(5) 0.1970(9) 0.117(3) Uani 1.00 d . . . C(6) C 0.6915(7) 0.5187(5) 0.1416(7) 0.101(3) Uani 1.00 d . . . C(7) C 0.1205(4) 0.1607(3) 0.2412(4) 0.047(1) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.0493(5) 0.0951(3) 0.2619(5) 0.063(2) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.1193(7) 0.0444(4) 0.3699(6) 0.082(2) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.2551(7) 0.0569(4) 0.4522(6) 0.076(2) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.3250(5) 0.1234(4) 0.4350(5) 0.069(2) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.2587(5) 0.1760(3) 0.3316(5) 0.058(1) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.1049(4) 0.1817(3) -0.0249(4) 0.046(1) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.0339(4) 0.2031(3) -0.1589(5) 0.058(1) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.0801(5) 0.1727(4) -0.2555(5) 0.068(2) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.1962(6) 0.1212(4) -0.2201(6) 0.075(2) Uani 1.00 d . . . C(17) C 0.2669(5) 0.1001(4) -0.0897(6) 0.076(2) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.2211(5) 0.1305(3) 0.0079(5) 0.059(1) Uani 1.00 d . . . C(19) C 0.0786(4) 0.3462(3) 0.1628(5) 0.051(1) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.1259(5) 0.4005(3) 0.1031(5) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.1515(6) 0.4961(4) 0.1568(7) 0.087(2) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.1290(6) 0.5355(4) 0.2659(7) 0.087(2) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.0835(6) 0.4824(4) 0.3260(6) 0.082(2) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.0590(5) 0.3873(4) 0.2758(5) 0.069(2) Uani 1.00 d . . . C(25) C -0.1376(4) 0.2007(3) 0.0105(4) 0.050(1) Uani 1.00 d . . . C(26) C -0.1905(5) 0.1195(3) -0.0864(6) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C(27) C -0.3275(5) 0.1004(4) -0.1521(6) 0.077(2) Uani 1.00 d . . . C(28) C -0.4123(5) 0.1605(5) -0.1205(6) 0.091(2) Uani 1.00 d . . . C(29) C -0.3626(6) 0.2411(6) -0.0246(7) 0.112(3) Uani 1.00 d . . . C(30) C -0.2247(5) 0.2616(4) 0.0417(6) 0.087(2) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.4417 0.4781 0.2983 0.1106 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.5636 0.4435 0.4282 0.1106 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.7118 0.4651 0.3526 0.0960 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.5525 0.6288 0.3268 0.1197 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.6689 0.6044 0.4684 0.1197 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.7421 0.7110 0.3720 0.1538 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.8324 0.6197 0.4011 0.1538 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.6331 0.6545 0.1431 0.1401 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.7900 0.6420 0.1883 0.1401 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.7766 0.4864 0.1855 0.1211 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.6609 0.5090 0.0423 0.1211 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H -0.0471 0.0849 0.2023 0.0751 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.0704 -0.0004 0.3868 0.0989 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.3029 0.0184 0.5234 0.0910 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.4212 0.1333 0.4960 0.0827 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.3079 0.2240 0.3209 0.0691 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H -0.0484 0.2397 -0.1837 0.0694 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.0306 0.1877 -0.3483 0.0818 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.2287 0.0995 -0.2884 0.0896 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 0.3493 0.0636 -0.0656 0.0914 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 0.2718 0.1154 0.1005 0.0704 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 0.1413 0.3723 0.0245 0.0809 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 0.1855 0.5347 0.1159 0.1041 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 0.1457 0.6024 0.3015 0.1039 Uiso 1.00 calc . . . H(25) H 0.0682 0.5115 0.4044 0.0983 Uiso 1.00 calc . . . H(26) H 0.0279 0.3492 0.3199 0.0827 Uiso 1.00 calc . . . H(27) H -0.1301 0.0754 -0.1083 0.0804 Uiso 1.00 calc . . . H(28) H -0.3632 0.0438 -0.2210 0.0921 Uiso 1.00 calc . . . H(29) H -0.5087 0.1465 -0.1660 0.1093 Uiso 1.00 calc . . . H(30) H -0.4241 0.2840 -0.0028 0.1341 Uiso 1.00 calc . . . H(31) H -0.1899 0.3187 0.1097 0.1044 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mo(1) 0.0529(3) 0.0547(3) 0.0625(3) -0.0049(2) 0.0210(2) 0.0111(2) S(1) 0.0602(8) 0.0736(9) 0.091(1) 0.0005(7) 0.0241(8) 0.0232(8) S(2) 0.0542(8) 0.103(1) 0.090(1) -0.0008(7) 0.0317(7) 0.0270(9) S(3) 0.087(1) 0.149(2) 0.0688(10) -0.041(1) 0.0327(9) 0.0081(10) S(4) 0.107(1) 0.0600(9) 0.088(1) -0.0056(8) 0.0214(9) 0.0045(8) P 0.0428(6) 0.0422(6) 0.0529(7) -0.0017(5) 0.0222(5) 0.0054(5) O 0.109(3) 0.107(3) 0.101(3) -0.031(3) 0.041(3) 0.008(3) C(1) 0.087(4) 0.084(4) 0.114(5) 0.012(3) 0.054(4) 0.016(4) C(2) 0.085(4) 0.073(4) 0.073(4) -0.008(3) 0.027(3) 0.013(3) C(3) 0.129(6) 0.063(4) 0.118(5) 0.008(4) 0.070(5) 0.005(3) C(4) 0.171(8) 0.069(4) 0.163(8) -0.034(5) 0.097(7) -0.012(5) C(5) 0.134(6) 0.100(5) 0.139(7) -0.017(5) 0.071(6) 0.036(5) C(6) 0.101(5) 0.108(5) 0.103(5) -0.020(4) 0.054(4) 0.010(4) C(7) 0.055(3) 0.042(2) 0.050(3) -0.004(2) 0.029(2) 0.002(2) C(8) 0.069(3) 0.061(3) 0.060(3) -0.018(2) 0.031(3) 0.004(2) C(9) 0.131(5) 0.059(3) 0.073(4) -0.026(3) 0.056(4) 0.012(3) C(10) 0.102(5) 0.069(4) 0.058(3) 0.001(3) 0.035(3) 0.018(3) C(11) 0.069(3) 0.082(4) 0.055(3) 0.005(3) 0.025(3) 0.019(3) C(12) 0.062(3) 0.061(3) 0.057(3) -0.005(2) 0.031(2) 0.013(2) C(13) 0.042(2) 0.046(2) 0.051(3) -0.004(2) 0.020(2) 0.008(2) C(14) 0.050(3) 0.062(3) 0.064(3) -0.003(2) 0.024(2) 0.018(2) C(15) 0.070(3) 0.085(4) 0.051(3) -0.016(3) 0.023(3) 0.018(3) C(16) 0.074(4) 0.099(4) 0.063(3) -0.011(3) 0.045(3) 0.001(3) C(17) 0.063(3) 0.104(4) 0.068(3) 0.018(3) 0.036(3) 0.018(3) C(18) 0.056(3) 0.069(3) 0.053(3) 0.011(2) 0.027(2) 0.014(2) C(19) 0.041(2) 0.043(2) 0.060(3) 0.000(2) 0.015(2) 0.008(2) C(20) 0.064(3) 0.052(3) 0.079(4) -0.004(2) 0.024(3) 0.014(3) C(21) 0.078(4) 0.059(4) 0.103(5) -0.011(3) 0.015(4) 0.028(3) C(22) 0.074(4) 0.047(3) 0.091(5) 0.000(3) -0.001(3) 0.006(3) C(23) 0.084(4) 0.061(3) 0.076(4) 0.000(3) 0.023(3) -0.010(3) C(24) 0.069(3) 0.059(3) 0.070(3) -0.006(2) 0.028(3) -0.004(3) C(25) 0.041(2) 0.056(3) 0.054(3) -0.002(2) 0.023(2) 0.004(2) C(26) 0.055(3) 0.059(3) 0.087(4) -0.009(2) 0.035(3) -0.002(3) C(27) 0.059(3) 0.085(4) 0.080(4) -0.027(3) 0.026(3) 0.003(3) C(28) 0.048(3) 0.139(6) 0.081(4) -0.018(4) 0.028(3) 0.002(4) C(29) 0.052(3) 0.156(7) 0.110(5) 0.011(4) 0.040(4) -0.024(5) C(30) 0.057(3) 0.107(5) 0.076(4) 0.003(3) 0.028(3) -0.023(3) #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.10' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo(1) S(1) 2.338(1) . . yes Mo(1) S(2) 2.143(2) . . yes Mo(1) S(3) 2.132(2) . . yes Mo(1) S(4) 2.131(2) . . yes S(1) C(1) 1.812(6) . . yes P C(7) 1.786(4) . . yes P C(13) 1.789(4) . . yes P C(19) 1.800(4) . . yes P C(25) 1.789(4) . . yes O C(2) 1.379(7) . . yes O C(6) 1.423(7) . . yes C(1) C(2) 1.500(8) . . yes C(2) C(3) 1.530(8) . . yes C(3) C(4) 1.522(9) . . yes C(4) C(5) 1.48(1) . . yes C(5) C(6) 1.483(9) . . yes C(7) C(8) 1.393(6) . . yes C(7) C(12) 1.400(6) . . yes C(8) C(9) 1.394(7) . . yes C(9) C(10) 1.362(8) . . yes C(10) C(11) 1.372(7) . . yes C(11) C(12) 1.371(7) . . yes C(13) C(14) 1.399(6) . . yes C(13) C(18) 1.367(6) . . yes C(14) C(15) 1.374(7) . . yes C(15) C(16) 1.366(7) . . yes C(16) C(17) 1.365(7) . . yes C(17) C(18) 1.381(6) . . yes C(19) C(20) 1.378(6) . . yes C(19) C(24) 1.382(7) . . yes C(20) C(21) 1.391(7) . . yes C(21) C(22) 1.353(9) . . yes C(22) C(23) 1.357(8) . . yes C(23) C(24) 1.378(7) . . yes C(25) C(26) 1.386(6) . . yes C(25) C(30) 1.376(6) . . yes C(26) C(27) 1.375(7) . . yes C(27) C(28) 1.352(8) . . yes C(28) C(29) 1.370(8) . . yes C(29) C(30) 1.389(8) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) Mo(1) S(2) 110.07(6) . . . yes S(1) Mo(1) S(3) 110.52(7) . . . yes S(1) Mo(1) S(4) 99.96(6) . . . yes S(2) Mo(1) S(3) 109.92(6) . . . yes S(2) Mo(1) S(4) 114.21(7) . . . yes S(3) Mo(1) S(4) 111.78(7) . . . yes Mo(1) S(1) C(1) 106.2(2) . . . yes C(7) P C(13) 110.1(2) . . . yes C(7) P C(19) 108.2(2) . . . yes C(7) P C(25) 110.2(2) . . . yes C(13) P C(19) 109.8(2) . . . yes C(13) P C(25) 107.5(2) . . . yes C(19) P C(25) 111.0(2) . . . yes C(2) O C(6) 113.5(5) . . . yes S(1) C(1) C(2) 115.4(4) . . . yes O C(2) C(1) 112.1(5) . . . yes O C(2) C(3) 112.1(5) . . . yes C(1) C(2) C(3) 112.1(5) . . . yes C(2) C(3) C(4) 109.1(5) . . . yes C(3) C(4) C(5) 111.4(6) . . . yes C(4) C(5) C(6) 112.0(6) . . . yes O C(6) C(5) 112.4(6) . . . yes P C(7) C(8) 121.5(3) . . . yes P C(7) C(12) 119.1(3) . . . yes C(8) C(7) C(12) 119.4(4) . . . yes C(7) C(8) C(9) 118.6(5) . . . yes C(8) C(9) C(10) 121.0(5) . . . yes C(9) C(10) C(11) 120.5(5) . . . yes C(10) C(11) C(12) 119.9(5) . . . yes C(7) C(12) C(11) 120.4(4) . . . yes P C(13) C(14) 119.1(3) . . . yes P C(13) C(18) 122.2(3) . . . yes C(14) C(13) C(18) 118.7(4) . . . yes C(13) C(14) C(15) 120.5(4) . . . yes C(14) C(15) C(16) 119.6(5) . . . yes C(15) C(16) C(17) 120.7(5) . . . yes C(16) C(17) C(18) 120.0(5) . . . yes C(13) C(18) C(17) 120.5(4) . . . yes P C(19) C(20) 121.9(4) . . . yes P C(19) C(24) 118.5(4) . . . yes C(20) C(19) C(24) 119.6(4) . . . yes C(19) C(20) C(21) 119.3(5) . . . yes C(20) C(21) C(22) 120.3(6) . . . yes C(21) C(22) C(23) 120.8(5) . . . yes C(22) C(23) C(24) 120.0(5) . . . yes C(19) C(24) C(23) 120.0(5) . . . yes P C(25) C(26) 120.2(3) . . . yes P C(25) C(30) 121.1(4) . . . yes C(26) C(25) C(30) 118.7(4) . . . yes C(25) C(26) C(27) 121.0(5) . . . yes C(26) C(27) C(28) 120.0(5) . . . yes C(27) C(28) C(29) 120.2(5) . . . yes C(28) C(29) C(30) 120.4(5) . . . yes C(25) C(30) C(29) 119.7(5) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Mo(1) S(1) C(1) C(2) 83.6(5) . . . . yes S(1) C(1) C(2) O 46.5(7) . . . . yes S(1) C(1) C(2) C(3) 173.6(4) . . . . yes S(2) Mo(1) S(1) C(1) -59.0(2) . . . . yes S(3) Mo(1) S(1) C(1) 62.6(2) . . . . yes S(4) Mo(1) S(1) C(1) -179.5(2) . . . . yes P C(7) C(8) C(9) 175.5(4) . . . . yes P C(7) C(12) C(11) -174.1(4) . . . . yes P C(13) C(14) C(15) -179.9(4) . . . . yes P C(13) C(18) C(17) 179.8(4) . . . . yes P C(19) C(20) C(21) 179.2(4) . . . . yes P C(19) C(24) C(23) -178.4(4) . . . . yes P C(25) C(26) C(27) 178.4(4) . . . . yes P C(25) C(30) C(29) -177.8(6) . . . . yes O C(2) C(3) C(4) -54.8(8) . . . . yes O C(6) C(5) C(4) 52.0(9) . . . . yes C(1) C(2) O C(6) -174.2(5) . . . . yes C(1) C(2) C(3) C(4) 178.1(6) . . . . yes C(2) O C(6) C(5) -57.0(8) . . . . yes C(2) C(3) C(4) C(5) 50.5(9) . . . . yes C(3) C(2) O C(6) 58.7(7) . . . . yes C(3) C(4) C(5) C(6) -50.2(9) . . . . yes C(7) P C(13) C(14) 164.3(3) . . . . yes C(7) P C(13) C(18) -15.9(4) . . . . yes C(7) P C(19) C(20) 131.2(4) . . . . yes C(7) P C(19) C(24) -48.8(4) . . . . yes C(7) P C(25) C(26) -82.6(4) . . . . yes C(7) P C(25) C(30) 94.8(5) . . . . yes C(7) C(8) C(9) C(10) -1.5(8) . . . . yes C(7) C(12) C(11) C(10) -1.4(8) . . . . yes C(8) C(7) P C(13) -109.5(4) . . . . yes C(8) C(7) P C(19) 130.5(4) . . . . yes C(8) C(7) P C(25) 8.9(4) . . . . yes C(8) C(7) C(12) C(11) 3.4(7) . . . . yes C(8) C(9) C(10) C(11) 3.5(9) . . . . yes C(9) C(8) C(7) C(12) -1.9(7) . . . . yes C(9) C(10) C(11) C(12) -2.0(9) . . . . yes C(12) C(7) P C(13) 68.0(4) . . . . yes C(12) C(7) P C(19) -52.0(4) . . . . yes C(12) C(7) P C(25) -173.6(3) . . . . yes C(13) P C(19) C(20) 11.1(4) . . . . yes C(13) P C(19) C(24) -168.9(4) . . . . yes C(13) P C(25) C(26) 37.4(5) . . . . yes C(13) P C(25) C(30) -145.2(5) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 0.0(7) . . . . yes C(13) C(18) C(17) C(16) 0.2(8) . . . . yes C(14) C(13) P C(19) -76.7(4) . . . . yes C(14) C(13) P C(25) 44.2(4) . . . . yes C(14) C(13) C(18) C(17) -0.4(7) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) -0.2(8) . . . . yes C(15) C(14) C(13) C(18) 0.3(7) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 0.2(9) . . . . yes C(18) C(13) P C(19) 103.1(4) . . . . yes C(18) C(13) P C(25) -136.0(4) . . . . yes C(19) P C(25) C(26) 157.5(4) . . . . yes C(19) P C(25) C(30) -25.1(5) . . . . yes C(19) C(20) C(21) C(22) -0.5(8) . . . . yes C(19) C(24) C(23) C(22) -1.1(8) . . . . yes C(20) C(19) P C(25) -107.7(4) . . . . yes C(20) C(19) C(24) C(23) 1.6(7) . . . . yes C(20) C(21) C(22) C(23) 1.0(9) . . . . yes C(21) C(20) C(19) C(24) -0.8(7) . . . . yes C(21) C(22) C(23) C(24) -0.2(9) . . . . yes C(24) C(19) P C(25) 72.4(4) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) -1.2(9) . . . . yes C(25) C(30) C(29) C(28) 0(1) . . . . yes C(26) C(25) C(30) C(29) -0.4(9) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 0(1) . . . . yes C(27) C(26) C(25) C(30) 1.0(8) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) 0(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) 0(1) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag O C(6) 3.414(8) . 2_665 ? O O 3.424(9) . 2_665 ? C(20) C(21) 3.562(7) . 2_565 ? C(21) C(21) 3.56(1) . 2_565 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ #===END #------------------------------------------------------------------------------ data_[PPh4][MoS3(S-C6H11O2)]-ccd _database_code_CSD 168952 _audit_creation_date 'Mon Mar 25 09:15:52 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H31 Mo O2 P S4 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 678.73 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,1/2+y,1/2-z -x,-y,-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 9.7259(6) _cell_length_b 18.4227(8) _cell_length_c 17.6303(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.682(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3137.5(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 273.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.437 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.760 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_reflns_number 7046 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9472 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9472 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6823 _reflns_number_gt 2673 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0535 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0622 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 2673 _refine_ls_number_parameters 406 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.176 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00016|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.4228 _refine_diff_density_max 0.52 _refine_diff_density_min -0.48 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mo' 'Mo' -1.683 0.686 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo(1) Mo 0.23975(5) 0.06389(3) 0.21399(3) 0.0596(1) Uani 1.00 d . . . S(1) S 0.3276(2) 0.17944(9) 0.1997(1) 0.0912(6) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.0647(2) 0.0707(1) 0.2763(1) 0.1096(7) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.4144(2) 0.00981(10) 0.27524(9) 0.0891(6) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.1813(2) 0.0178(1) 0.10441(9) 0.0933(6) Uani 1.00 d . . . P P 0.5048(1) 0.28672(8) 0.41759(7) 0.0436(4) Uani 1.00 d . . . O(1a) O -0.0639(7) 0.3353(5) 0.1001(4) 0.090(2) Uani 0.50 d P . . O(1b) O -0.0210(8) 0.3572(5) 0.1214(4) 0.130(3) Uani 0.50 d P . . O(2a) O -0.0069(6) 0.2870(5) 0.0081(4) 0.085(2) Uani 0.50 d P . . O(2b) O 0.0385(6) 0.2949(5) -0.0022(4) 0.085(2) Uani 0.50 d P . . C(1a) C 0.228(1) 0.2200(8) 0.1167(8) 0.105(4) Uani 0.50 d P . . C(1b) C 0.168(1) 0.2406(8) 0.1801(6) 0.103(4) Uani 0.50 d P . . C(2a) C 0.100(1) 0.2519(6) 0.1407(6) 0.099(5) Uani 0.50 d P . . C(2b) C 0.137(2) 0.2363(6) 0.0959(6) 0.149(5) Uani 0.50 d P . . C(3) C 0.0765(7) 0.3112(4) 0.0817(3) 0.141(3) Uani 1.00 d . . . C(4a) C -0.109(2) 0.4121(6) 0.0753(6) 0.105(3) Uani 0.50 d P . . C(4b) C -0.081(2) 0.4107(7) 0.0594(6) 0.128(5) Uani 0.50 d P . . C(5a) C -0.152(1) 0.3801(7) -0.0026(6) 0.088(4) Uani 0.50 d P . . C(5b) C -0.133(2) 0.4001(7) -0.0233(6) 0.116(4) Uani 0.50 d P . . C(6a) C -0.026(1) 0.3577(6) -0.0386(5) 0.079(4) Uani 0.50 d P . . C(6b) C -0.064(1) 0.3378(6) -0.0580(7) 0.090(4) Uani 0.50 d P . . C(7) C 0.6140(4) 0.2625(3) 0.3453(2) 0.049(1) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.6833(5) 0.3175(3) 0.3115(3) 0.061(2) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.7611(5) 0.3012(4) 0.2548(3) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.7692(5) 0.2311(4) 0.2309(3) 0.083(2) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.7024(5) 0.1750(4) 0.2637(3) 0.084(2) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.6246(5) 0.1917(3) 0.3211(3) 0.060(2) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.4629(4) 0.2074(3) 0.4690(3) 0.047(1) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.3776(5) 0.1537(3) 0.4328(3) 0.057(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.3536(5) 0.0906(3) 0.4716(3) 0.065(2) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.4108(6) 0.0813(3) 0.5454(3) 0.075(2) Uani 1.00 d . . . C(17) C 0.4945(5) 0.1346(3) 0.5816(3) 0.069(2) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.5205(5) 0.1967(3) 0.5445(3) 0.061(2) Uani 1.00 d . . . C(19) C 0.5973(4) 0.3491(3) 0.4827(3) 0.049(1) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.5264(5) 0.3977(3) 0.5251(3) 0.061(2) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.5986(6) 0.4414(3) 0.5786(3) 0.080(2) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.7423(6) 0.4371(3) 0.5904(3) 0.081(2) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.8128(5) 0.3893(3) 0.5503(3) 0.074(2) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.7426(5) 0.3444(3) 0.4971(3) 0.058(2) Uani 1.00 d . . . C(25) C 0.3472(4) 0.3284(3) 0.3733(3) 0.046(1) Uani 1.00 d . . . C(26) C 0.2233(5) 0.3164(4) 0.4031(3) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . C(27) C 0.1054(5) 0.3518(4) 0.3708(4) 0.091(2) Uani 1.00 d . . . C(28) C 0.1090(5) 0.3974(3) 0.3116(4) 0.084(2) Uani 1.00 d . . . C(29) C 0.2306(6) 0.4087(3) 0.2803(3) 0.074(2) Uani 1.00 d . . . C(30) C 0.3506(5) 0.3740(3) 0.3119(3) 0.060(2) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.6759 0.3674 0.3283 0.0733 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.8108 0.3392 0.2314 0.0941 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.8235 0.2202 0.1896 0.1002 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.7106 0.1254 0.2466 0.1003 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.5764 0.1534 0.3451 0.0722 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.3352 0.1606 0.3808 0.0683 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.2960 0.0528 0.4463 0.0783 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.3928 0.0372 0.5726 0.0900 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.5350 0.1276 0.6340 0.0831 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.5792 0.2337 0.5704 0.0729 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.4262 0.4004 0.5166 0.0735 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H 0.5497 0.4753 0.6080 0.0956 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.7931 0.4686 0.6279 0.0973 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.9130 0.3870 0.5595 0.0893 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.7928 0.3097 0.4694 0.0701 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.2194 0.2837 0.4460 0.0937 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H 0.0184 0.3435 0.3912 0.1088 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.0255 0.4227 0.2909 0.1004 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.2324 0.4405 0.2366 0.0893 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 0.4369 0.3820 0.2906 0.0720 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mo(1) 0.0737(3) 0.0465(3) 0.0580(3) 0.0019(3) 0.0055(2) -0.0059(3) S(1) 0.089(1) 0.057(1) 0.121(1) -0.0089(8) -0.0203(10) 0.021(1) S(2) 0.103(1) 0.122(2) 0.112(1) -0.014(1) 0.0483(9) -0.038(1) S(3) 0.124(1) 0.064(1) 0.075(1) 0.0350(10) -0.0094(9) 0.0013(9) S(4) 0.110(1) 0.100(1) 0.068(1) -0.001(1) 0.0015(9) -0.0277(10) P 0.0479(7) 0.0410(8) 0.0422(7) -0.0006(6) 0.0064(5) 0.0013(7) O(1a) 0.141(5) 0.108(5) 0.012(4) -0.044(5) -0.030(4) 0.008(4) O(1b) 0.145(6) 0.136(8) 0.083(6) 0.042(6) -0.095(4) -0.030(4) O(2a) 0.033(3) 0.090(6) 0.143(5) 0.027(4) 0.064(3) 0.039(4) O(2b) 0.033(4) 0.116(6) 0.113(4) 0.007(4) 0.039(3) 0.007(5) C(1a) 0.110(9) 0.10(1) 0.103(7) 0.048(8) -0.007(6) 0.009(8) C(1b) 0.111(9) 0.09(1) 0.097(7) 0.046(6) -0.025(7) -0.007(9) C(2a) 0.089(8) 0.15(1) 0.057(8) -0.016(8) 0.019(7) 0.011(7) C(2b) 0.16(1) 0.19(1) 0.090(7) 0.11(1) 0.003(9) 0.077(10) C(3) 0.170(6) 0.157(7) 0.101(4) 0.040(5) 0.037(4) 0.049(4) C(4a) 0.123(9) 0.133(7) 0.066(5) 0.043(7) 0.044(6) 0.044(6) C(4b) 0.22(2) 0.066(6) 0.095(7) 0.058(9) -0.009(8) -0.041(5) C(5a) 0.087(7) 0.101(10) 0.073(6) -0.004(6) 0.002(5) 0.072(5) C(5b) 0.20(1) 0.094(10) 0.066(5) 0.084(8) 0.044(7) 0.054(7) C(6a) 0.102(7) 0.105(8) 0.026(6) -0.030(6) -0.013(5) -0.007(5) C(6b) 0.073(7) 0.058(8) 0.132(9) -0.027(5) -0.017(5) -0.007(6) C(7) 0.043(2) 0.065(3) 0.036(3) -0.005(2) -0.004(2) -0.007(2) C(8) 0.058(3) 0.067(4) 0.060(3) -0.005(3) 0.014(2) 0.004(3) C(9) 0.059(3) 0.125(5) 0.052(3) -0.016(3) 0.012(2) 0.004(3) C(10) 0.057(3) 0.139(5) 0.058(4) -0.004(3) 0.023(3) -0.027(3) C(11) 0.062(3) 0.111(5) 0.082(4) 0.001(3) 0.025(2) -0.046(3) C(12) 0.054(3) 0.065(3) 0.062(3) -0.004(3) 0.006(2) -0.012(3) C(13) 0.058(3) 0.039(3) 0.048(2) 0.007(2) 0.016(2) 0.003(2) C(14) 0.071(3) 0.050(3) 0.051(3) -0.006(2) 0.010(2) -0.007(2) C(15) 0.075(3) 0.046(3) 0.076(3) -0.015(3) 0.013(3) -0.001(3) C(16) 0.097(4) 0.051(4) 0.077(3) -0.006(3) 0.011(3) 0.024(3) C(17) 0.079(3) 0.070(4) 0.055(3) -0.002(3) -0.006(3) 0.024(3) C(18) 0.065(3) 0.062(4) 0.053(3) 0.000(3) -0.004(2) 0.009(3) C(19) 0.060(2) 0.041(3) 0.045(3) -0.015(2) 0.005(2) 0.003(2) C(20) 0.079(3) 0.051(4) 0.056(3) 0.003(3) 0.017(2) -0.001(2) C(21) 0.135(3) 0.048(4) 0.056(3) 0.003(4) 0.009(3) -0.017(3) C(22) 0.134(3) 0.048(4) 0.056(3) -0.022(4) -0.013(3) -0.003(3) C(23) 0.084(4) 0.064(4) 0.068(4) -0.024(3) -0.019(3) -0.002(3) C(24) 0.061(2) 0.054(4) 0.059(3) -0.004(3) 0.000(2) -0.004(3) C(25) 0.050(2) 0.043(3) 0.043(3) 0.007(2) 0.001(2) -0.011(2) C(26) 0.052(2) 0.096(5) 0.089(4) 0.008(3) 0.021(2) 0.021(4) C(27) 0.053(3) 0.102(6) 0.118(5) 0.017(3) 0.015(3) 0.016(4) C(28) 0.068(3) 0.056(4) 0.118(5) 0.014(3) -0.025(3) -0.013(3) C(29) 0.092(3) 0.054(4) 0.071(4) 0.015(3) -0.013(3) 0.010(3) C(30) 0.076(3) 0.046(4) 0.060(3) 0.003(3) 0.013(3) 0.008(2) 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1.56(2) . . yes O(1b) C(3) 1.503(9) . . yes O(1b) C(4a) 1.50(2) . . yes O(1b) C(4b) 1.534(9) . . yes O(2a) O(2b) 0.52(1) . . yes O(2a) C(3) 1.515(9) . . yes O(2a) C(6a) 1.543(9) . . yes O(2a) C(6b) 1.55(2) . . yes O(2b) C(3) 1.513(9) . . yes O(2b) C(6a) 1.43(2) . . yes O(2b) C(6b) 1.537(9) . . yes C(1a) C(1b) 1.37(2) . . yes C(1a) C(2a) 1.487(9) . . yes C(1a) C(2b) 0.97(2) . . yes C(1b) C(2a) 0.93(2) . . yes C(1b) C(2b) 1.482(10) . . yes C(2a) C(2b) 0.95(2) . . yes C(2a) C(3) 1.507(9) . . yes C(2b) C(3) 1.509(9) . . yes C(4a) C(4b) 0.42(4) . . yes C(4a) C(5a) 1.507(10) . . yes C(4a) C(5b) 1.74(2) . . yes C(4b) C(5a) 1.35(3) . . yes C(4b) C(5b) 1.500(9) . . yes C(5a) C(5b) 0.56(3) . . yes C(5a) C(6a) 1.496(9) . . yes C(5a) C(6b) 1.57(3) . . yes C(5b) C(6a) 1.35(3) . . yes C(5b) C(6b) 1.494(10) . . yes C(6a) C(6b) 0.60(2) . . yes C(7) C(8) 1.39(1) . . yes C(7) C(12) 1.38(1) . . yes C(8) C(9) 1.36(1) . . yes C(9) C(10) 1.36(1) . . yes C(10) C(11) 1.38(1) . . yes C(11) C(12) 1.37(1) . . yes C(13) C(14) 1.397(9) . . yes C(13) C(18) 1.397(9) . . yes C(14) C(15) 1.38(1) . . yes C(15) C(16) 1.36(1) . . yes C(16) C(17) 1.38(1) . . yes C(17) C(18) 1.35(1) . . yes C(19) C(20) 1.398(10) . . yes C(19) C(24) 1.409(9) . . yes C(20) C(21) 1.37(1) . . yes C(21) C(22) 1.39(1) . . yes C(22) C(23) 1.36(1) . . yes C(23) C(24) 1.37(1) . . yes C(25) C(26) 1.387(9) . . yes C(25) C(30) 1.373(10) . . yes C(26) C(27) 1.38(1) . . yes C(27) C(28) 1.34(1) . . yes C(28) C(29) 1.38(1) . . yes C(29) C(30) 1.390(10) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) Mo(1) S(2) 109.2(1) . . . yes S(1) Mo(1) S(3) 101.58(10) . . . yes S(1) Mo(1) S(4) 109.3(1) . . . yes S(2) Mo(1) S(3) 113.6(1) . . . yes S(2) Mo(1) S(4) 110.2(1) . . . yes S(3) Mo(1) S(4) 112.6(1) . . . yes Mo(1) S(1) C(1a) 107.3(7) . . . yes Mo(1) S(1) C(1b) 105.0(7) . . . yes C(1a) S(1) C(1b) 43.1(7) . . . yes C(7) P C(13) 110.0(3) . . . yes C(7) P C(19) 108.5(3) . . . yes C(7) P C(25) 109.8(3) . . . yes C(13) P C(19) 109.0(3) . . . yes C(13) P C(25) 109.5(3) . . . yes C(19) P C(25) 110.0(3) . . . yes O(1b) O(1a) C(3) 76(1) . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) 75(1) . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) 75(1) . . . yes C(3) O(1a) C(4a) 116(1) . . . yes C(3) O(1a) C(4b) 102(1) . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) 15(1) . . . yes O(1a) O(1b) C(3) 77(1) . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) 79(1) . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) 79(1) . . . yes C(3) O(1b) C(4a) 118(1) . . . yes C(3) O(1b) C(4b) 103(1) . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) 15(1) . . . yes O(2b) O(2a) C(3) 79(1) . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) 68(2) . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) 79(2) . . . yes C(3) O(2a) C(6a) 103.2(9) . . . yes C(3) O(2a) C(6b) 125(1) . . . yes C(6a) O(2a) C(6b) 22.3(9) . . . yes O(2a) O(2b) C(3) 80(1) . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) 92(2) . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) 81(2) . . . yes C(3) O(2b) C(6a) 108(1) . . . yes C(3) O(2b) C(6b) 126(1) . . . yes C(6a) O(2b) C(6b) 22.9(9) . . . yes S(1) C(1a) C(1b) 72(1) . . . yes S(1) C(1a) C(2a) 108(1) . . . yes S(1) C(1a) C(2b) 144(2) . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) 37.6(8) . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) 76(1) . . . yes C(2a) C(1a) C(2b) 38(1) . . . yes S(1) C(1b) C(1a) 64(1) . . . yes S(1) C(1b) C(2a) 139(1) . . . yes S(1) C(1b) C(2b) 102(1) . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) 77(1) . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) 39.5(9) . . . yes C(2a) C(1b) C(2b) 38(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(1b) 64(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) 39(1) . . . yes C(1a) C(2a) C(3) 98(1) . . . yes C(1b) C(2a) C(2b) 104(1) . . . yes C(1b) C(2a) C(3) 135(2) . . . yes C(2b) C(2a) C(3) 71.8(8) . . . yes C(1a) C(2b) C(1b) 64(1) . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) 101(1) . . . yes C(1a) C(2b) C(3) 131(2) . . . yes C(1b) C(2b) C(2a) 37(1) . . . yes C(1b) C(2b) C(3) 98(1) . . . yes C(2a) C(2b) C(3) 71.5(9) . . . yes O(1a) C(3) O(1b) 25.5(6) . . . yes O(1a) C(3) O(2a) 82.1(7) . . . yes O(1a) C(3) O(2b) 98.3(7) . . . yes O(1a) C(3) C(2a) 97.6(9) . . . yes O(1a) C(3) C(2b) 125(1) . . . yes O(1b) C(3) O(2a) 105.1(8) . . . yes O(1b) C(3) O(2b) 118.1(8) . . . yes O(1b) C(3) C(2a) 98.0(10) . . . yes O(1b) C(3) C(2b) 133(1) . . . yes O(2a) C(3) O(2b) 19.7(5) . . . yes O(2a) C(3) C(2a) 113(1) . . . yes O(2a) C(3) C(2b) 91.8(10) . . . yes O(2b) C(3) C(2a) 122(1) . . . yes O(2b) C(3) C(2b) 91.5(9) . . . yes C(2a) C(3) C(2b) 36.7(9) . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) 25.3(7) . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) 86(3) . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) 86(1) . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) 99(1) . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) 86(3) . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) 107(1) . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) 117(1) . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) 59(4) . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) 49(3) . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) 18(1) . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) 24.7(6) . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) 77(3) . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) 90(1) . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) 109(1) . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) 77(2) . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) 115(1) . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) 131(1) . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) 104(5) . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) 118(4) . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) 21(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(4b) 15(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) 105(3) . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) 110(1) . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) 130(1) . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) 94(3) . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) 95(1) . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) 116(1) . . . yes C(5b) C(5a) C(6a) 64(2) . . . yes C(5b) C(5a) C(6b) 71(2) . . . yes C(6a) C(5a) C(6b) 22.3(9) . . . yes C(4a) C(5b) C(4b) 12(1) . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) 56(2) . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) 104(1) . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) 119(1) . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) 63(2) . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) 94(1) . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) 112(1) . . . yes C(5a) C(5b) C(6a) 93(2) . . . yes C(5a) C(5b) C(6b) 87(3) . . . yes C(6a) C(5b) C(6b) 23.6(9) . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) 19.6(6) . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) 93(1) . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) 115(1) . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) 79(2) . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) 111(1) . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) 133(1) . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) 88(2) . . . yes C(5a) C(6a) C(5b) 21(1) . . . yes C(5a) C(6a) C(6b) 85(2) . . . yes C(5b) C(6a) C(6b) 91(2) . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) 19.3(5) . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) 90(1) . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) 107(1) . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) 78(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) 102(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) 114(1) . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) 68(2) . . . yes C(5a) C(6b) C(5b) 20(1) . . . yes C(5a) C(6b) C(6a) 71(2) . . . yes C(5b) C(6b) C(6a) 64(2) . . . yes P C(7) C(8) 118.5(6) . . . yes P C(7) C(12) 121.5(6) . . . yes C(8) C(7) C(12) 120.0(7) . . . yes C(7) C(8) C(9) 119.6(8) . . . yes C(8) C(9) C(10) 119.7(8) . . . yes C(9) C(10) C(11) 122.1(8) . . . yes C(10) C(11) C(12) 118.0(9) . . . yes C(7) C(12) C(11) 120.5(8) . . . yes P C(13) C(14) 120.4(5) . . . yes P C(13) C(18) 120.6(6) . . . yes C(14) C(13) C(18) 119.0(7) . . . yes C(13) C(14) C(15) 119.7(7) . . . yes C(14) C(15) C(16) 120.2(7) . . . yes C(15) C(16) C(17) 120.2(8) . . . yes C(16) C(17) C(18) 120.6(7) . . . yes C(13) C(18) C(17) 120.2(7) . . . yes P C(19) C(20) 120.7(5) . . . yes P C(19) C(24) 119.7(6) . . . yes C(20) C(19) C(24) 119.3(7) . . . yes C(19) C(20) C(21) 120.0(7) . . . yes C(20) C(21) C(22) 119.7(8) . . . yes C(21) C(22) C(23) 121.1(8) . . . yes C(22) C(23) C(24) 120.3(7) . . . yes C(19) C(24) C(23) 119.7(7) . . . yes P C(25) C(26) 119.9(6) . . . yes P C(25) C(30) 120.2(5) . . . yes C(26) C(25) C(30) 119.9(6) . . . yes C(25) C(26) C(27) 118.9(8) . . . yes C(26) C(27) C(28) 121.3(8) . . . yes C(27) C(28) C(29) 120.4(7) . . . yes C(28) C(29) C(30) 119.3(8) . . . yes C(25) C(30) C(29) 120.1(7) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Mo(1) S(1) C(1a) C(1b) 93(1) . . . . yes Mo(1) S(1) C(1a) C(2a) 83(1) . . . . yes Mo(1) S(1) C(1a) C(2b) 63(3) . . . . yes Mo(1) S(1) C(1b) C(1a) -99(1) . . . . yes Mo(1) S(1) C(1b) C(2a) -76(3) . . . . yes Mo(1) S(1) C(1b) C(2b) -88(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(1b) C(2a) -164(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(1b) C(2b) -162(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(1b) 15(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(2b) -160(2) . . . . yes S(1) C(1a) C(2a) C(3) 152(1) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(1b) 29(3) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(2a) 31(4) . . . . yes S(1) C(1a) C(2b) C(3) 107(3) . . . . yes S(1) C(1b) C(1a) C(2a) 164(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(1a) C(2b) 162(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(1a) -21(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(2b) -18(4) . . . . yes S(1) C(1b) C(2a) C(3) -97(3) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(1a) -16(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(2a) 167(2) . . . . yes S(1) C(1b) C(2b) C(3) -148(1) . . . . yes S(2) Mo(1) S(1) C(1a) -84.4(6) . . . . yes S(2) Mo(1) S(1) C(1b) -39.5(5) . . . . yes S(3) Mo(1) S(1) C(1a) 155.4(5) . . . . yes S(3) Mo(1) S(1) C(1b) -159.7(5) . . . . yes S(4) Mo(1) S(1) C(1a) 36.3(6) . . . . yes S(4) Mo(1) S(1) C(1b) 81.2(5) . . . . yes P C(7) C(8) C(9) -177.2(5) . . . . yes P C(7) C(12) C(11) 176.8(6) . . . . yes P C(13) C(14) C(15) 175.7(6) . . . . yes P C(13) C(18) C(17) -176.3(6) . . . . yes P C(19) C(20) C(21) 175.4(6) . . . . yes P C(19) C(24) C(23) -176.1(6) . . . . yes P C(25) C(26) C(27) 176.7(7) . . . . yes P C(25) C(30) C(29) -177.0(6) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) O(2a) 26(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) O(2b) 42(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) C(2a) -90(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(3) C(2b) -81(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(4b) -89(4) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(5a) -33(1) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4a) C(5b) -49(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(4a) 87(4) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(5a) -13(2) . . . . yes O(1a) O(1b) C(4b) C(5b) -30(3) . . . . yes O(1a) C(3) O(1b) C(4a) -70(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(1b) C(4b) -76(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) O(2b) 145(2) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) C(6a) 80.4(10) . . . . yes O(1a) C(3) O(2a) C(6b) 76(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) O(2a) -35(2) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) C(6a) 54(1) . . . . yes O(1a) C(3) O(2b) C(6b) 36(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(1a) 172(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(1b) -125(2) . . . . yes O(1a) C(3) C(2a) C(2b) 142(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(1a) -136(2) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(1b) -73(1) . . . . yes O(1a) C(3) C(2b) C(2a) -47(2) . . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) C(3) 69(1) . . . . yes O(1a) C(4a) O(1b) C(4b) 89(4) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) O(1b) -25.3(6) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) C(5a) 87(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(4b) C(5b) 105(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(4b) -88(3) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(5b) -136(3) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(6a) -69(1) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5a) C(6b) -58(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(4b) -76(4) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(5a) 43(3) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(6a) -40(2) . . . . yes O(1a) C(4a) C(5b) C(6b) -20(2) . . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) C(3) 74(1) . . . . yes O(1a) C(4b) O(1b) C(4a) -87(4) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) O(1b) 25.3(6) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) C(5a) -87(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(4a) C(5b) -105(2) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(4a) 77(3) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(5b) -149(3) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(6a) -84(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5a) C(6b) -77(1) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(4a) 86(4) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(5a) 33(3) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(6a) -58(2) . . . . yes O(1a) C(4b) C(5b) C(6b) -41(2) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) O(2a) -154(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) O(2b) -143(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) C(2a) 92(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(3) C(2b) 118(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(4b) 88(4) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(5a) 148(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4a) C(5b) 136(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(4a) -87(4) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(5a) 168(1) . . . . yes O(1b) O(1a) C(4b) C(5b) 156(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(1a) C(4a) 65(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(1a) C(4b) 71(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) O(2b) 133(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) C(6a) 69(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2a) C(6b) 65(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) O(2a) -52(2) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) C(6a) 37(1) . . . . yes O(1b) C(3) O(2b) C(6b) 20(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(1a) -161(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(1b) -99(2) . . . . yes O(1b) C(3) C(2a) C(2b) 168(1) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(1a) -104(3) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(1b) -41(2) . . . . yes O(1b) C(3) C(2b) C(2a) -15(2) . . . . yes O(1b) C(4a) O(1a) C(3) -66(1) . . . . yes O(1b) C(4a) O(1a) C(4b) -88(4) . . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) C(5a) 113(1) . . . . yes O(1b) C(4a) C(4b) C(5b) 131(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(4b) -74(3) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(5b) -123(3) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(6a) -55(1) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5a) C(6b) -44(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(4b) -57(4) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(5a) 63(3) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(6a) -21(2) . . . . yes O(1b) C(4a) C(5b) C(6b) -1(2) . . . . yes O(1b) C(4b) O(1a) C(3) -72(1) . . . . yes O(1b) C(4b) O(1a) C(4a) 87(4) . . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) C(5a) -113(1) . . . . yes O(1b) C(4b) C(4a) C(5b) -131(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(4a) 83(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(5b) -143(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(6a) -78(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5a) C(6b) -71(2) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(4a) 99(5) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(5a) 46(4) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(6a) -45(3) . . . . yes O(1b) C(4b) C(5b) C(6b) -29(3) . . . . yes O(2a) O(2b) C(3) C(2a) 69(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(3) C(2b) 91(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(5a) 22(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(5b) 28(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6a) C(6b) -62(3) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(5a) 52(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(5b) 70(2) . . . . yes O(2a) O(2b) C(6b) C(6a) 116(3) . . . . yes O(2a) C(3) O(1a) C(4a) -88(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(1a) C(4b) -82(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(1b) C(4a) -44(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(1b) C(4b) -50(1) . . . . yes O(2a) C(3) O(2b) C(6a) 89(2) . . . . yes O(2a) C(3) O(2b) C(6b) 72(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(1a) 87(1) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(1b) 150(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2a) C(2b) 58(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(1a) 142(2) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(1b) -154(1) . . . . yes O(2a) C(3) C(2b) C(2a) -128(1) . . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) C(3) -80(1) . . . . yes O(2a) C(6a) O(2b) C(6b) 62(3) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(4a) 78(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(4b) 83(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(5b) 176(3) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5a) C(6b) -79(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(4a) 52(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(4b) 59(1) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(5a) -3(3) . . . . yes O(2a) C(6a) C(5b) C(6b) -78(2) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) O(2b) -17.6(7) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) C(5a) 94.3(10) . . . . yes O(2a) C(6a) C(6b) C(5b) 115(1) . . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) C(3) -71(1) . . . . yes O(2a) C(6b) O(2b) C(6a) -116(3) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(4a) 49(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(4b) 58(1) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(5b) 144(3) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5a) C(6a) 77(1) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(4a) 11(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(4b) 22(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(5a) -37(3) . . . . yes O(2a) C(6b) C(5b) C(6a) 67(2) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) O(2b) 17.6(7) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) C(5a) -94.3(10) . . . . yes O(2a) C(6b) C(6a) C(5b) -115(1) . . . . yes O(2b) O(2a) C(3) C(2a) -120(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(3) C(2b) -89(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(5a) -158(1) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(5b) -157(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6a) C(6b) 116(3) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(5a) -129(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(5b) -116(2) . . . . yes O(2b) O(2a) C(6b) C(6a) -58(3) . . . . yes O(2b) C(3) O(1a) C(4a) -77(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1a) C(4b) -71(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1b) C(4a) -28(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(1b) C(4b) -34(1) . . . . yes O(2b) C(3) O(2a) C(6a) -64(2) . . . . yes O(2b) C(3) O(2a) C(6b) -68(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(1a) 67(1) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(1b) 130(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2a) C(2b) 38(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(1a) 122(2) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(1b) -174(1) . . . . yes O(2b) C(3) C(2b) C(2a) -148(1) . . . . yes O(2b) C(6a) O(2a) C(3) 73(1) . . . . yes O(2b) C(6a) O(2a) C(6b) -116(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(4a) 71(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(4b) 76(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(5b) 168(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5a) C(6b) -86(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(4a) 42(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(4b) 49(2) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(5a) -14(4) . . . . yes O(2b) C(6a) C(5b) C(6b) -89(3) . . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) C(5a) 111(1) . . . . yes O(2b) C(6a) C(6b) C(5b) 133(1) . . . . yes O(2b) C(6b) O(2a) C(3) 69(1) . . . . yes O(2b) C(6b) O(2a) C(6a) 58(3) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(4a) 34(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(4b) 43(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(5b) 129(3) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5a) C(6a) 62(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(4a) -7(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(4b) 3(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(5a) -56(3) . . . . yes O(2b) C(6b) C(5b) C(6a) 48(2) . . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) C(5a) -111(1) . . . . yes O(2b) C(6b) C(6a) C(5b) -133(1) . . . . yes C(1a) S(1) C(1b) C(2a) 23(2) . . . . yes C(1a) S(1) C(1b) C(2b) 11(1) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) C(2b) 2(2) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2a) C(3) -75(2) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) C(2a) -176(3) . . . . yes C(1a) C(1b) C(2b) C(3) -132(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(1b) C(2b) -2(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) C(1b) 3(3) . . . . yes C(1a) C(2a) C(2b) C(3) -130(2) . . . . yes C(1a) C(2a) C(3) C(2b) 29(1) . . . . yes C(1a) C(2b) C(1b) C(2a) 176(3) . . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) C(1b) -3(3) . . . . yes C(1a) C(2b) C(2a) C(3) 130(2) . . . . yes C(1a) C(2b) C(3) C(2a) -89(2) . . . . yes C(1b) S(1) C(1a) C(2a) -9(1) . . . . yes C(1b) S(1) C(1a) C(2b) -30(3) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) C(2b) -176(3) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2a) C(3) 136(2) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) C(2a) 2(2) . . . . yes C(1b) C(1a) C(2b) C(3) 77(2) . . . . yes C(1b) C(2a) C(1a) C(2b) 176(3) . . . . yes C(1b) C(2a) C(2b) C(3) -134(2) . . . . yes C(1b) C(2a) C(3) C(2b) 91(2) . . . . yes C(1b) C(2b) C(1a) C(2a) -2(2) . . . . yes C(1b) C(2b) C(2a) C(3) 134(2) . . . . yes C(1b) C(2b) C(3) C(2a) -26(1) . . . . yes C(2a) C(1a) C(1b) C(2b) 2(2) . . . . yes C(2a) C(1a) C(2b) C(3) 75(2) . . . . yes C(2a) C(1b) C(1a) C(2b) -2(2) . . . . yes C(2a) C(1b) C(2b) C(3) 43(2) . . . . yes C(2a) C(3) O(1a) C(4a) 158(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1a) C(4b) 164(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1b) C(4a) -161(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(1b) C(4b) -167(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2a) C(6a) 175(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2a) C(6b) 170(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2b) C(6a) 158(1) . . . . yes C(2a) C(3) O(2b) C(6b) 141(1) . . . . yes C(2b) C(1a) C(2a) C(3) -46(2) . . . . yes C(2b) C(1b) C(2a) C(3) -78(2) . . . . yes C(2b) C(3) O(1a) C(4a) -175(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1a) C(4b) -169(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1b) C(4a) -152(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(1b) C(4b) -157(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2a) C(6a) -154(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2a) C(6b) -158(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2b) C(6a) -179(1) . . . . yes C(2b) C(3) O(2b) C(6b) 163(1) . . . . yes C(3) O(1a) O(1b) C(4a) 122(1) . . . . yes C(3) O(1a) O(1b) C(4b) 106(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(4b) 21(4) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(5a) 81(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4a) C(5b) 69(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(4a) -160(4) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(5a) 95(1) . . . . yes C(3) O(1a) C(4b) C(5b) 83(1) . . . . yes C(3) O(1b) O(1a) C(4a) -122(1) . . . . yes C(3) O(1b) O(1a) C(4b) -106(1) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(4b) -20(4) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(5a) 36(2) . . . . yes C(3) O(1b) C(4a) C(5b) 19(2) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(4a) 161(4) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(5a) 61(2) . . . . yes C(3) O(1b) C(4b) C(5b) 44(3) . . . . yes C(3) O(2a) O(2b) C(6a) -108.7(10) . . . . yes C(3) O(2a) O(2b) C(6b) -129.1(9) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(5a) -85(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(5b) -84(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6a) C(6b) -170(2) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(5a) -60(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(5b) -47(1) . . . . yes C(3) O(2a) C(6b) C(6a) 11(2) . . . . yes C(3) O(2b) O(2a) C(6a) 108.7(10) . . . . yes C(3) O(2b) O(2a) C(6b) 129.1(9) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(5a) -57(1) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(5b) -52(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6a) C(6b) -142(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(5a) -19(1) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(5b) -1(2) . . . . yes C(3) O(2b) C(6b) C(6a) 45(3) . . . . yes C(4a) O(1a) O(1b) C(4b) -16(1) . . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) C(5a) -104(5) . . . . yes C(4a) O(1a) C(4b) C(5b) -116(5) . . . . yes C(4a) O(1b) O(1a) C(4b) 16(1) . . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) C(5a) -100(5) . . . . yes C(4a) O(1b) C(4b) C(5b) -117(6) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(5b) 133(4) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(6a) -162(3) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5a) C(6b) -155(3) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(5a) -53(5) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(6a) -145(4) . . . . yes C(4a) C(4b) C(5b) C(6b) -128(4) . . . . yes C(4a) C(5a) C(4b) C(5b) -133(4) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(4b) 11(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(6a) 105(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(5b) C(6b) 128(1) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) C(5b) -97(3) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6a) C(6b) 157(2) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) C(5b) -94(3) . . . . yes C(4a) C(5a) C(6b) C(6a) -27(3) . . . . yes C(4a) C(5b) C(4b) C(5a) 53(5) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(4b) -11(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(6a) -105(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(5a) C(6b) -128(1) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) C(5a) 56(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6a) C(6b) 131(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) C(5a) 48(2) . . . . yes C(4a) C(5b) C(6b) C(6a) -56(2) . . . . yes C(4b) O(1a) C(4a) C(5a) 60(4) . . . . yes C(4b) O(1a) C(4a) C(5b) 47(3) . . . . yes C(4b) O(1b) C(4a) C(5a) 56(3) . . . . yes C(4b) O(1b) C(4a) C(5b) 39(3) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(5b) -48(4) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(6a) 18(3) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5a) C(6b) 29(4) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(5a) 120(5) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(6a) 36(4) . . . . yes C(4b) C(4a) C(5b) C(6b) 56(4) . . . . yes C(4b) C(5a) C(4a) C(5b) 48(4) . . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) C(6a) 93(1) . . . . yes C(4b) C(5a) C(5b) C(6b) 116(1) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) C(5b) -92(3) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6a) C(6b) 163(2) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) C(5b) -85(3) . . . . yes C(4b) C(5a) C(6b) C(6a) -18(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(4a) C(5a) -120(5) . . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) C(6a) -93(1) . . . . yes C(4b) C(5b) C(5a) C(6b) -116(1) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) C(5a) 63(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6a) C(6b) 138(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) C(5a) 59(2) . . . . yes C(4b) C(5b) C(6b) C(6a) -45(2) . . . . yes C(5a) C(4a) C(4b) C(5b) 18(1) . . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) C(6a) -84(3) . . . . yes C(5a) C(4a) C(5b) C(6b) -64(3) . . . . yes C(5a) C(4b) C(4a) C(5b) -18(1) . . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) C(6a) -91(2) . . . . yes C(5a) C(4b) C(5b) C(6b) -75(3) . . . . yes C(5a) C(5b) C(6a) C(6b) 75(3) . . . . yes C(5a) C(5b) C(6b) C(6a) -105(3) . . . . yes C(5a) C(6a) O(2a) C(6b) 85(2) . . . . yes C(5a) C(6a) O(2b) C(6b) 85(2) . . . . yes C(5a) C(6a) C(5b) C(6b) -75(3) . . . . yes C(5a) C(6a) C(6b) C(5b) 21(1) . . . . yes C(5a) C(6b) O(2a) C(6a) -71(2) . . . . yes C(5a) C(6b) O(2b) C(6a) -64(2) . . . . yes C(5a) C(6b) C(5b) C(6a) 105(3) . . . . yes C(5a) C(6b) C(6a) C(5b) -21(1) . . . . yes C(5b) C(4a) C(5a) C(6a) 67(3) . . . . yes C(5b) C(4a) C(5a) C(6b) 78(3) . . . . yes C(5b) C(4b) C(5a) C(6a) 64(2) . . . . yes C(5b) C(4b) C(5a) C(6b) 71(2) . . . . yes C(5b) C(5a) C(6a) C(6b) -104(3) . . . . yes C(5b) C(5a) C(6b) C(6a) 66(3) . . . . yes C(5b) C(6a) O(2a) C(6b) 86(2) . . . . yes C(5b) C(6a) O(2b) C(6b) 90(3) . . . . yes C(5b) C(6a) C(5a) C(6b) 104(3) . . . . yes C(5b) C(6b) O(2a) C(6a) -58(2) . . . . yes C(5b) C(6b) O(2b) C(6a) -46(2) . . . . yes C(5b) C(6b) C(5a) C(6a) -66(3) . . . . yes C(6a) O(2a) O(2b) C(6b) -20.4(10) . . . . yes C(6a) O(2b) O(2a) C(6b) 20.4(10) . . . . yes C(6a) C(5a) C(5b) C(6b) 22.8(10) . . . . yes C(6a) C(5b) C(5a) C(6b) -22.8(10) . . . . yes C(7) P C(13) C(14) -68.1(6) . . . . yes C(7) P C(13) C(18) 108.8(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(20) 155.1(6) . . . . yes C(7) P C(19) C(24) -31.2(7) . . . . yes C(7) P C(25) C(26) 144.8(6) . . . . yes C(7) P C(25) C(30) -37.5(7) . . . . yes C(7) C(8) C(9) C(10) 0(1) . . . . yes C(7) C(12) C(11) C(10) 0(1) . . . . yes C(8) C(7) P C(13) -165.4(5) . . . . yes C(8) C(7) P C(19) -46.2(6) . . . . yes C(8) C(7) P C(25) 74.0(6) . . . . yes C(8) C(7) C(12) C(11) 0(1) . . . . yes C(8) C(9) C(10) C(11) -1(1) . . . . yes C(9) C(8) C(7) C(12) 0(1) . . . . yes C(9) C(10) C(11) C(12) 1(1) . . . . yes C(12) C(7) P C(13) 17.5(6) . . . . yes C(12) C(7) P C(19) 136.7(6) . . . . yes C(12) C(7) P C(25) -103.1(6) . . . . yes C(13) P C(19) C(20) -85.1(7) . . . . yes C(13) P C(19) C(24) 88.6(6) . . . . yes C(13) P C(25) C(26) 23.9(7) . . . . yes C(13) P C(25) C(30) -158.3(6) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 1(1) . . . . yes C(13) C(18) C(17) C(16) 0(1) . . . . yes C(14) C(13) P C(19) 173.0(6) . . . . yes C(14) C(13) P C(25) 52.7(6) . . . . yes C(14) C(13) C(18) C(17) 0(1) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) 0(1) . . . . yes C(15) C(14) C(13) C(18) -1(1) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 0(1) . . . . yes C(18) C(13) P C(19) -10.1(7) . . . . yes C(18) C(13) P C(25) -130.5(6) . . . . yes C(19) P C(25) C(26) -95.9(7) . . . . yes C(19) P C(25) C(30) 81.9(6) . . . . yes C(19) C(20) C(21) C(22) 0(1) . . . . yes C(19) C(24) C(23) C(22) 1(1) . . . . yes C(20) C(19) P C(25) 35.0(7) . . . . yes C(20) C(19) C(24) C(23) -2(1) . . . . yes C(20) C(21) C(22) C(23) 0(1) . . . . yes C(21) C(20) C(19) C(24) 1(1) . . . . yes C(21) C(22) C(23) C(24) 0(1) . . . . yes C(24) C(19) P C(25) -151.3(6) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 0(1) . . . . yes C(25) C(30) C(29) C(28) 0(1) . . . . yes C(26) C(25) C(30) C(29) 0(1) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 1(1) . . . . yes C(27) C(26) C(25) C(30) -1(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) -1(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) -1(1) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag S(1) C(12) 3.397(7) . . ? O(1a) C(9) 3.44(1) . 1_455 ? O(1a) C(10) 3.54(1) . 1_455 ? O(1b) C(9) 3.50(2) . 1_455 ? O(1b) C(28) 3.52(1) . . ? O(2a) C(24) 3.42(1) . 4_454 ? O(2b) C(26) 3.30(1) . 4_554 ? C(1a) C(18) 3.59(2) . 4_554 ? C(1b) C(29) 3.58(2) . . ? C(6b) C(12) 3.53(2) . 4_454 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ #===END #------------------------------------------------------------------------------ data_[PPh4][W3S8(OCH2CHMeCH2Br) _database_code_CSD 168953 _audit_creation_date 'Mon Mar 25 09:16:55 2002' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C56 H56 Br2 O2 P2 S8 W3 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 1790.84 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' _symmetry_Int_Tables_number 1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z _cell_length_a 12.543(3) _cell_length_b 13.160(4) _cell_length_c 9.969(3) _cell_angle_alpha 101.70(3) _cell_angle_beta 100.97(3) _cell_angle_gamma 73.06(3) _cell_volume 1526.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 11.0 _cell_measurement_theta_max 12.4 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prismatic' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.850 _exptl_crystal_size_mid 0.500 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.948 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.324 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.111 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.160 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 7310 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.020 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.0014 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.0014 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 0.81 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6990 _reflns_number_gt 5846 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0302 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0465 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 5846 _refine_ls_number_parameters 658 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.195 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00109|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.0494 _refine_diff_density_max 1.92 _refine_diff_density_min -1.61 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'P' 'P' 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'S' 'S' 0.125 0.123 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'W' 'W' -0.849 6.872 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'Br' 'Br' -0.290 2.459 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W(1) W 0.48599(5) 0.36254(5) 0.63487(7) 0.0407(1) Uani 1.00 d . . . W(2) W 0.34521(7) 0.24065(7) 0.42320(9) 0.03991(6) Uani 1.00 d . . . W(3) W 0.20235(5) 0.12180(6) 0.21090(7) 0.0451(1) Uani 1.00 d . . . Br(1) Br 0.3903(2) 0.6313(2) 0.2524(3) 0.1395(9) Uani 1.00 d . . . Br(2) Br 0.3158(2) -0.1777(2) 0.6314(2) 0.1062(6) Uani 1.00 d . . . S(1) S 0.5337(3) 0.4987(3) 0.5965(4) 0.0679(10) Uani 1.00 d . . . S(2) S 0.5563(3) 0.3297(3) 0.8403(3) 0.0577(8) Uani 1.00 d . . . S(3) S 0.2954(2) 0.3989(2) 0.6057(3) 0.0440(6) Uani 1.00 d . . . S(4) S 0.5474(3) 0.2148(3) 0.4816(4) 0.0546(7) Uani 1.00 d . . . S(5) S 0.1391(2) 0.2689(3) 0.3648(3) 0.0516(7) Uani 1.00 d . . . S(6) S 0.3909(3) 0.0853(2) 0.2451(4) 0.0536(7) Uani 1.00 d . . . S(7) S 0.1348(3) 0.1499(3) 0.0003(4) 0.0648(9) Uani 1.00 d . . . S(8) S 0.1498(3) -0.0102(3) 0.2469(4) 0.0633(9) Uani 1.00 d . . . P(1) P 0.8280(2) 0.5487(2) 0.0667(3) 0.0338(5) Uani 1.00 d . . . P(2) P 0.8612(2) 0.9331(2) 0.7967(3) 0.0384(6) Uani 1.00 d . . . O(1) O 0.3338(7) 0.3370(6) 0.3013(8) 0.051(2) Uani 1.00 d . . . O(2) O 0.3392(7) 0.1583(6) 0.5475(8) 0.056(2) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.2604(8) 0.4325(8) 0.255(1) 0.060(3) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.2979(10) 0.4546(9) 0.127(1) 0.063(3) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.4107(10) 0.482(1) 0.167(1) 0.083(3) Uani 1.00 d . . . C(4) C 0.3181(10) 0.351(1) 0.024(1) 0.071(3) Uani 1.00 d . . . C(5) C 0.2728(8) 0.1534(8) 0.647(1) 0.060(3) Uani 1.00 d . . . C(6) C 0.3176(10) 0.0453(8) 0.701(1) 0.059(2) Uani 1.00 d . . . C(7) C 0.427(1) 0.031(1) 0.789(2) 0.094(4) Uani 1.00 d . . . C(8) C 0.315(1) -0.043(1) 0.577(1) 0.080(3) Uani 1.00 d . . . C(9) C 0.8821(8) 0.4984(8) -0.0934(9) 0.039(2) Uani 1.00 d . . . C(10) C 0.8209(9) 0.5188(8) -0.221(1) 0.043(2) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.871(1) 0.4835(10) -0.338(1) 0.057(3) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.986(1) 0.423(1) -0.343(1) 0.068(3) Uani 1.00 d . . . C(13) C 1.046(1) 0.3935(9) -0.212(1) 0.069(3) Uani 1.00 d . . . C(14) C 1.0002(9) 0.4413(9) -0.089(1) 0.047(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.9284(9) 0.6091(10) 0.182(1) 0.049(2) Uani 1.00 d . . . C(16) C 0.9810(10) 0.670(1) 0.139(1) 0.065(4) Uani 1.00 d . . . C(17) C 1.061(1) 0.720(1) 0.228(2) 0.073(4) Uani 1.00 d . . . C(18) C 1.082(2) 0.696(1) 0.365(2) 0.101(5) Uani 1.00 d . . . C(19) C 1.033(1) 0.633(2) 0.412(1) 0.099(5) Uani 1.00 d . . . C(20) C 0.955(1) 0.588(1) 0.318(1) 0.079(4) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.8030(9) 0.4426(8) 0.137(1) 0.042(2) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.866(1) 0.3424(10) 0.117(1) 0.056(3) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.843(1) 0.2631(9) 0.185(1) 0.069(4) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.765(1) 0.299(1) 0.276(1) 0.065(3) Uani 1.00 d . . . C(25) C 0.7055(10) 0.400(1) 0.297(1) 0.061(3) Uani 1.00 d . . . C(26) C 0.7196(9) 0.480(1) 0.234(1) 0.054(3) Uani 1.00 d . . . C(27) C 0.6932(7) 0.6513(7) 0.0410(9) 0.034(2) Uani 1.00 d . . . C(28) C 0.6057(10) 0.6165(10) -0.045(1) 0.057(3) Uani 1.00 d . . . C(29) C 0.502(1) 0.695(1) -0.065(2) 0.066(3) Uani 1.00 d . . . C(30) C 0.4972(10) 0.7966(10) -0.011(1) 0.059(3) Uani 1.00 d . . . C(31) C 0.588(1) 0.8337(9) 0.070(1) 0.054(3) Uani 1.00 d . . . C(32) C 0.686(1) 0.7556(9) 0.092(1) 0.044(2) Uani 1.00 d . . . C(33) C 0.7570(9) 0.8777(9) 0.671(1) 0.045(2) Uani 1.00 d . . . C(34) C 0.714(1) 0.8067(9) 0.719(1) 0.057(3) Uani 1.00 d . . . C(35) C 0.641(1) 0.7619(9) 0.622(2) 0.078(4) Uani 1.00 d . . . C(36) C 0.602(1) 0.786(2) 0.490(2) 0.092(4) Uani 1.00 d . . . C(37) C 0.642(1) 0.862(2) 0.460(1) 0.093(5) Uani 1.00 d . . . C(38) C 0.716(1) 0.912(1) 0.548(1) 0.073(4) Uani 1.00 d . . . C(39) C 0.8012(8) 0.9859(8) 0.9569(9) 0.040(2) Uani 1.00 d . . . C(40) C 0.700(1) 1.0589(9) 0.957(1) 0.052(2) Uani 1.00 d . . . C(41) C 0.6500(9) 1.084(1) 1.074(1) 0.064(3) Uani 1.00 d . . . C(42) C 0.718(1) 1.053(1) 1.190(1) 0.072(4) Uani 1.00 d . . . C(43) C 0.814(1) 0.9910(10) 1.202(1) 0.062(3) Uani 1.00 d . . . C(44) C 0.863(1) 0.9539(9) 1.078(1) 0.052(3) Uani 1.00 d . . . C(45) C 0.9874(8) 0.8321(8) 0.8277(9) 0.038(2) Uani 1.00 d . . . C(46) C 1.0039(9) 0.7244(9) 0.775(1) 0.049(2) Uani 1.00 d . . . C(47) C 1.111(1) 0.6550(9) 0.806(1) 0.061(3) Uani 1.00 d . . . C(48) C 1.197(1) 0.678(1) 0.879(2) 0.075(3) Uani 1.00 d . . . C(49) C 1.182(1) 0.794(1) 0.931(1) 0.065(3) Uani 1.00 d . . . C(50) C 1.085(1) 0.8681(10) 0.900(1) 0.052(3) Uani 1.00 d . . . C(51) C 0.8899(9) 1.0319(8) 0.719(1) 0.044(2) Uani 1.00 d . . . C(52) C 0.836(1) 1.1435(9) 0.745(1) 0.057(3) Uani 1.00 d . . . C(53) C 0.847(1) 1.2131(9) 0.680(1) 0.067(3) Uani 1.00 d . . . C(54) C 0.919(1) 1.181(1) 0.582(2) 0.072(3) Uani 1.00 d . . . C(55) C 0.977(1) 1.074(1) 0.552(1) 0.068(3) Uani 1.00 d . . . C(56) C 0.963(1) 1.0021(10) 0.624(1) 0.063(3) Uani 1.00 d . . . H(1) H 0.1846 0.4239 0.2304 0.0716 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.2616 0.4929 0.3287 0.0716 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.2412 0.5118 0.0865 0.0755 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.4459 0.4702 0.0845 0.1002 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.4588 0.4364 0.2316 0.1002 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.2476 0.3317 -0.0081 0.0846 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.3474 0.3619 -0.0535 0.0846 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.3719 0.2943 0.0687 0.0846 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.2763 0.2113 0.7242 0.0717 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.1953 0.1611 0.6042 0.0717 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.2637 0.0422 0.7568 0.0706 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H 0.4455 -0.0373 0.8235 0.1122 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.4841 0.0303 0.7361 0.1122 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.4227 0.0890 0.8666 0.1122 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.3799 -0.0548 0.5318 0.0962 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.2467 -0.0205 0.5136 0.0962 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H 0.7422 0.5584 -0.2267 0.0519 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.8251 0.5004 -0.4245 0.0688 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 1.0211 0.4036 -0.4268 0.0815 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 1.1186 0.3405 -0.2084 0.0835 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 1.0478 0.4361 -0.0005 0.0562 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 0.9635 0.6803 0.0428 0.0775 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 1.0974 0.7657 0.1977 0.0878 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 1.1365 0.7276 0.4307 0.1221 Uiso 1.00 calc . . . H(25) H 1.0505 0.6198 0.5065 0.1196 Uiso 1.00 calc . . . H(26) H 0.9196 0.5414 0.3466 0.0954 Uiso 1.00 calc . . . H(27) H 0.9257 0.3218 0.0600 0.0674 Uiso 1.00 calc . . . H(28) H 0.8821 0.1875 0.1664 0.0829 Uiso 1.00 calc . . . H(29) H 0.7526 0.2485 0.3254 0.0781 Uiso 1.00 calc . . . H(30) H 0.6496 0.4202 0.3594 0.0731 Uiso 1.00 calc . . . H(31) H 0.6774 0.5547 0.2522 0.0651 Uiso 1.00 calc . . . H(32) H 0.6153 0.5423 -0.0894 0.0685 Uiso 1.00 calc . . . H(33) H 0.4360 0.6745 -0.1167 0.0793 Uiso 1.00 calc . . . H(34) H 0.4263 0.8497 -0.0287 0.0709 Uiso 1.00 calc . . . H(35) H 0.5811 0.9090 0.1075 0.0648 Uiso 1.00 calc . . . H(36) H 0.7521 0.7758 0.1445 0.0531 Uiso 1.00 calc . . . H(37) H 0.7347 0.7910 0.8126 0.0686 Uiso 1.00 calc . . . H(38) H 0.6149 0.7077 0.6488 0.0934 Uiso 1.00 calc . . . H(39) H 0.5505 0.7516 0.4248 0.1106 Uiso 1.00 calc . . . H(40) H 0.6171 0.8821 0.3684 0.1111 Uiso 1.00 calc . . . H(41) H 0.7385 0.9692 0.5235 0.0880 Uiso 1.00 calc . . . H(42) H 0.6630 1.0922 0.8756 0.0627 Uiso 1.00 calc . . . H(43) H 0.5712 1.1222 1.0742 0.0756 Uiso 1.00 calc . . . H(44) H 0.6866 1.0832 1.2760 0.0858 Uiso 1.00 calc . . . H(45) H 0.8532 0.9697 1.2900 0.0743 Uiso 1.00 calc . . . H(46) H 0.9386 0.9068 1.0789 0.0626 Uiso 1.00 calc . . . H(47) H 0.9432 0.6971 0.7189 0.0585 Uiso 1.00 calc . . . H(48) H 1.1202 0.5800 0.7659 0.0731 Uiso 1.00 calc . . . H(49) H 1.2666 0.6242 0.9004 0.0894 Uiso 1.00 calc . . . H(50) H 1.2445 0.8173 0.9898 0.0775 Uiso 1.00 calc . . . H(51) H 1.0813 0.9442 0.9249 0.0626 Uiso 1.00 calc . . . H(52) H 0.7887 1.1685 0.8179 0.0679 Uiso 1.00 calc . . . H(53) H 0.8037 1.2876 0.6983 0.0801 Uiso 1.00 calc . . . H(54) H 0.9290 1.2341 0.5337 0.0864 Uiso 1.00 calc . . . H(55) H 1.0266 1.0509 0.4817 0.0820 Uiso 1.00 calc . . . H(56) H 1.0057 0.9275 0.6063 0.0761 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W(1) 0.0373(2) 0.0437(2) 0.0401(2) -0.0154(2) 0.0085(2) -0.0058(2) W(2) 0.0334(1) 0.0386(1) 0.0434(1) -0.00884(9) 0.00961(9) -0.00645(10) W(3) 0.0409(2) 0.0487(3) 0.0423(2) -0.0168(2) 0.0078(2) -0.0096(2) Br(1) 0.143(2) 0.130(2) 0.148(2) -0.069(1) 0.011(1) -0.012(1) Br(2) 0.127(1) 0.0974(10) 0.108(1) -0.0644(9) -0.0185(10) 0.0288(9) S(1) 0.088(2) 0.064(2) 0.065(2) -0.048(1) 0.009(2) 0.000(1) S(2) 0.054(2) 0.065(2) 0.044(1) -0.007(1) 0.004(1) 0.002(1) S(3) 0.037(1) 0.043(1) 0.048(1) -0.009(1) 0.012(1) -0.0081(10) S(4) 0.036(1) 0.053(2) 0.064(2) -0.008(1) 0.014(1) -0.019(1) S(5) 0.031(1) 0.065(2) 0.049(1) -0.012(1) 0.009(1) -0.013(1) S(6) 0.042(1) 0.047(1) 0.061(2) -0.007(1) 0.016(1) -0.021(1) S(7) 0.076(2) 0.068(2) 0.051(1) -0.029(2) 0.002(2) 0.002(1) S(8) 0.074(2) 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1.42(2) . . yes C(31) C(32) 1.37(2) . . yes C(33) C(34) 1.39(2) . . yes C(33) C(38) 1.35(2) . . yes C(34) C(35) 1.37(2) . . yes C(35) C(36) 1.38(2) . . yes C(36) C(37) 1.34(3) . . yes C(37) C(38) 1.37(2) . . yes C(39) C(40) 1.35(2) . . yes C(39) C(44) 1.38(2) . . yes C(40) C(41) 1.36(2) . . yes C(41) C(42) 1.36(2) . . yes C(42) C(43) 1.25(2) . . yes C(43) C(44) 1.42(2) . . yes C(45) C(46) 1.38(2) . . yes C(45) C(50) 1.46(2) . . yes C(46) C(47) 1.41(2) . . yes C(47) C(48) 1.25(2) . . yes C(48) C(49) 1.48(2) . . yes C(49) C(50) 1.35(2) . . yes C(51) C(52) 1.42(2) . . yes C(51) C(56) 1.37(2) . . yes C(52) C(53) 1.28(2) . . yes C(53) C(54) 1.38(2) . . yes C(54) C(55) 1.39(2) . . yes C(55) C(56) 1.36(2) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag W(2) W(1) S(1) 123.3(1) . . . yes W(2) W(1) S(2) 126.7(1) . . . yes W(2) W(1) S(3) 54.12(8) . . . yes W(2) W(1) S(4) 52.78(9) . . . yes S(1) W(1) S(2) 110.0(2) . . . yes S(1) W(1) S(3) 109.3(1) . . . yes S(1) W(1) S(4) 110.9(2) . . . yes S(2) W(1) S(3) 110.8(1) . . . yes S(2) W(1) S(4) 109.0(1) . . . yes S(3) W(1) S(4) 106.9(1) . . . yes W(1) W(2) W(3) 179.20(3) . . . yes W(1) W(2) S(3) 47.76(7) . . . yes W(1) W(2) S(4) 47.61(8) . . . yes W(1) W(2) S(5) 131.83(8) . . . yes W(1) W(2) S(6) 133.14(9) . . . yes W(1) W(2) O(1) 88.8(3) . . . yes W(1) W(2) O(2) 91.8(3) . . . yes W(3) W(2) S(3) 131.67(8) . . . yes W(3) W(2) S(4) 132.99(8) . . . yes W(3) W(2) S(5) 47.57(8) . . . yes W(3) W(2) S(6) 47.45(8) . . . yes W(3) W(2) O(1) 90.7(3) . . . yes W(3) W(2) O(2) 88.7(3) . . . yes S(3) W(2) S(4) 95.3(1) . . . yes S(3) W(2) S(5) 84.1(1) . . . yes S(3) W(2) S(6) 179.0(2) . . . yes S(3) W(2) O(1) 88.2(3) . . . yes S(3) W(2) O(2) 86.9(3) . . . yes S(4) W(2) S(5) 179.4(2) . . . yes S(4) W(2) S(6) 85.5(1) . . . yes S(4) W(2) O(1) 92.3(3) . . . yes S(4) W(2) O(2) 93.5(3) . . . yes S(5) W(2) S(6) 95.0(1) . . . yes S(5) W(2) O(1) 87.5(3) . . . yes S(5) W(2) O(2) 86.7(3) . . . yes S(6) W(2) O(1) 92.3(3) . . . yes S(6) W(2) O(2) 92.6(3) . . . yes O(1) W(2) O(2) 172.7(5) . . . yes W(2) W(3) S(5) 53.93(8) . . . yes W(2) W(3) S(6) 52.82(8) . . . yes W(2) W(3) S(7) 128.0(1) . . . yes W(2) W(3) S(8) 123.8(1) . . . yes S(5) W(3) S(6) 106.7(1) . . . yes S(5) W(3) S(7) 111.0(1) . . . yes S(5) W(3) S(8) 109.5(1) . . . yes S(6) W(3) S(7) 111.1(2) . . . yes S(6) W(3) S(8) 110.3(1) . . . yes S(7) W(3) S(8) 108.2(2) . . . yes W(1) S(3) W(2) 78.12(9) . . . yes W(1) S(4) W(2) 79.61(10) . . . yes W(2) S(5) W(3) 78.50(10) . . . yes W(2) S(6) W(3) 79.73(10) . . . yes C(9) P(1) C(15) 107.4(6) . . . yes C(9) P(1) C(21) 111.2(5) . . . yes C(9) P(1) C(27) 109.9(4) . . . yes C(15) P(1) C(21) 111.1(6) . . . yes C(15) P(1) C(27) 109.3(5) . . . yes C(21) P(1) C(27) 107.9(5) . . . yes C(33) P(2) C(39) 107.3(5) . . . yes C(33) P(2) C(45) 110.8(5) . . . yes C(33) P(2) C(51) 106.2(6) . . . yes C(39) P(2) C(45) 109.3(5) . . . yes C(39) P(2) C(51) 114.5(5) . . . yes C(45) P(2) C(51) 108.7(5) . . . yes W(2) O(1) C(1) 141.1(8) . . . yes W(2) O(2) C(5) 142.3(7) . . . yes O(1) C(1) C(2) 110.9(9) . . . yes C(1) C(2) C(3) 110(1) . . . yes C(1) C(2) C(4) 108.2(10) . . . yes C(3) C(2) C(4) 105(1) . . . yes Br(1) C(3) C(2) 110.6(10) . . . yes O(2) C(5) C(6) 110.3(8) . . . yes C(5) C(6) C(7) 115(1) . . . yes C(5) C(6) C(8) 107(1) . . . yes C(7) C(6) C(8) 113(1) . . . yes Br(2) C(8) C(6) 112(1) . . . yes P(1) C(9) C(10) 123.9(8) . . . yes P(1) C(9) C(14) 117.9(8) . . . yes C(10) C(9) C(14) 117.9(9) . . . yes C(9) C(10) C(11) 120(1) . . . yes C(10) C(11) C(12) 125(1) . . . yes C(11) C(12) C(13) 113(1) . . . yes C(12) C(13) C(14) 120(1) . . . yes C(9) C(14) C(13) 120(1) . . . yes P(1) C(15) C(16) 121.3(10) . . . yes P(1) C(15) C(20) 118(1) . . . yes C(16) C(15) C(20) 120(1) . . . yes C(15) C(16) C(17) 123(1) . . . yes C(16) C(17) C(18) 113(1) . . . yes C(17) C(18) C(19) 125(1) . . . yes C(18) C(19) C(20) 117(1) . . . yes C(15) C(20) C(19) 120(1) . . . yes P(1) C(21) C(22) 122.0(9) . . . yes P(1) C(21) C(26) 114.4(9) . . . yes C(22) C(21) C(26) 122(1) . . . yes C(21) C(22) C(23) 118(1) . . . yes C(22) C(23) C(24) 118(1) . . . yes C(23) C(24) C(25) 122(1) . . . yes C(24) C(25) C(26) 123(1) . . . yes C(21) C(26) C(25) 115(1) . . . yes P(1) C(27) C(28) 116.3(8) . . . yes P(1) C(27) C(32) 120.4(9) . . . yes C(28) C(27) C(32) 122(1) . . . yes C(27) C(28) C(29) 116(1) . . . yes C(28) C(29) C(30) 118(1) . . . yes C(29) C(30) C(31) 124(1) . . . yes C(30) C(31) C(32) 114(1) . . . yes C(27) C(32) C(31) 121(1) . . . yes P(2) C(33) C(34) 115.0(10) . . . yes P(2) C(33) C(38) 122(1) . . . yes C(34) C(33) C(38) 122(1) . . . yes C(33) C(34) C(35) 114(1) . . . yes C(34) C(35) C(36) 126(1) . . . yes C(35) C(36) C(37) 113(1) . . . yes C(36) C(37) C(38) 124(1) . . . yes C(33) C(38) C(37) 117(1) . . . yes P(2) C(39) C(40) 120.0(9) . . . yes P(2) C(39) C(44) 118.9(9) . . . yes C(40) C(39) C(44) 121(1) . . . yes C(39) C(40) C(41) 117(1) . . . yes C(40) C(41) C(42) 116(1) . . . yes C(41) C(42) C(43) 129(1) . . . yes C(42) C(43) C(44) 115(1) . . . yes C(39) C(44) C(43) 119(1) . . . yes P(2) C(45) C(46) 125.4(9) . . . yes P(2) C(45) C(50) 116.7(9) . . . yes C(46) C(45) C(50) 117(1) . . . yes C(45) C(46) C(47) 118(1) . . . yes C(46) C(47) C(48) 128(1) . . . yes C(47) C(48) C(49) 114(1) . . . yes C(48) C(49) C(50) 122(1) . . . yes C(45) C(50) C(49) 118(1) . . . yes P(2) C(51) C(52) 123.7(10) . . . yes P(2) C(51) C(56) 120.7(9) . . . yes C(52) C(51) C(56) 115(1) . . . yes C(51) C(52) C(53) 124(1) . . . yes C(52) C(53) C(54) 119(1) . . . yes C(53) C(54) C(55) 120(1) . . . yes C(54) C(55) C(56) 118(1) . . . yes C(51) C(56) C(55) 121(1) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 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86.3(3) . . . . yes W(1) S(4) W(2) O(2) -89.3(3) . . . . yes W(2) S(3) W(1) S(1) 117.7(1) . . . . yes W(2) S(3) W(1) S(2) -121.0(1) . . . . yes W(2) S(3) W(1) S(4) -2.3(2) . . . . yes W(2) S(4) W(1) S(1) -116.6(1) . . . . yes W(2) S(4) W(1) S(2) 122.2(1) . . . . yes W(2) S(4) W(1) S(3) 2.4(2) . . . . yes W(2) S(5) W(3) S(6) -1.3(2) . . . . yes W(2) S(5) W(3) S(7) -122.5(1) . . . . yes W(2) S(5) W(3) S(8) 118.2(1) . . . . yes W(2) S(6) W(3) S(5) 1.3(2) . . . . yes W(2) S(6) W(3) S(7) 122.4(1) . . . . yes W(2) S(6) W(3) S(8) -117.6(1) . . . . yes W(2) O(1) C(1) C(2) -168.9(9) . . . . yes W(2) O(2) C(5) C(6) 172.5(10) . . . . yes W(3) W(2) W(1) S(1) -46(2) . . . . yes W(3) W(2) W(1) S(2) 134(2) . . . . yes W(3) W(2) W(1) S(3) 43(2) . . . . yes W(3) W(2) W(1) S(4) -138(2) . . . . yes W(3) W(2) O(1) C(1) 82(1) . . . . yes W(3) W(2) O(2) C(5) -87(1) . . . . yes W(3) S(5) W(2) S(3) -178.4(1) . . . . yes W(3) S(5) W(2) S(4) 157(15) . . . . yes W(3) S(5) W(2) S(6) 1.1(1) . . . . yes W(3) S(5) W(2) O(1) 93.2(3) . . . . yes W(3) S(5) W(2) O(2) -91.2(3) . . . . yes W(3) S(6) W(2) S(3) 27(8) . . . . yes W(3) S(6) W(2) S(4) 179.1(1) . . . . yes W(3) S(6) W(2) S(5) -1.1(1) . . . . yes W(3) S(6) W(2) O(1) -88.8(3) . . . . yes W(3) S(6) W(2) O(2) 85.8(3) . . . . yes Br(1) C(3) C(2) C(1) -80(1) . . . . yes Br(1) C(3) C(2) C(4) 162.7(9) . . . . yes Br(2) C(8) C(6) C(5) -159.1(8) . . . . yes Br(2) C(8) C(6) C(7) 71(1) . . . . yes S(1) W(1) W(2) S(3) -90.7(2) . . . . yes S(1) W(1) W(2) S(4) 92.1(2) . . . . yes S(1) W(1) W(2) S(5) -87.6(2) . . . . yes S(1) W(1) W(2) S(6) 89.9(2) . . . . yes S(1) W(1) W(2) O(1) -2.1(3) . . . . yes S(1) W(1) W(2) O(2) -174.8(3) . . . . yes S(2) W(1) W(2) S(3) 90.4(2) . . . . yes S(2) W(1) W(2) S(4) -86.8(2) . . . . yes S(2) W(1) W(2) S(5) 93.5(2) . . . . yes S(2) W(1) W(2) S(6) -89.0(2) . . . . yes S(2) W(1) W(2) O(1) 179.0(3) . . . . yes S(2) W(1) W(2) O(2) 6.3(3) . . . . yes S(3) W(1) W(2) S(4) -177.2(2) . . . . yes S(3) W(1) W(2) S(5) 3.1(1) . . . . yes S(3) W(1) W(2) S(6) -179.4(2) . . . . yes S(3) W(1) W(2) O(1) 88.6(3) . . . . yes S(3) W(1) W(2) O(2) -84.1(3) . . . . yes S(3) W(2) W(1) S(4) 177.2(2) . . . . yes S(3) W(2) W(3) S(5) 2.1(1) . . . . yes S(3) W(2) W(3) S(6) -179.4(2) . . . . yes S(3) W(2) W(3) S(7) 91.7(2) . . . . yes S(3) W(2) W(3) S(8) -88.4(2) . . . . yes S(3) W(2) O(1) C(1) -48(1) . . . . yes S(3) W(2) O(2) C(5) 44(1) . . . . yes S(4) W(1) W(2) S(5) -179.7(2) . . . . yes S(4) W(1) W(2) S(6) -2.2(2) . . . . yes S(4) W(1) W(2) O(1) -94.2(3) . . . . yes S(4) W(1) W(2) O(2) 93.1(3) . . . . yes S(4) W(2) W(3) S(5) -179.7(2) . . . . yes S(4) W(2) W(3) S(6) -1.2(2) . . . . yes S(4) W(2) W(3) S(7) -90.1(2) . . . . yes S(4) W(2) W(3) S(8) 89.8(2) . . . . yes S(4) W(2) O(1) C(1) -143(1) . . . . yes S(4) W(2) O(2) C(5) 139(1) . . . . yes S(5) W(2) W(3) S(6) 178.5(2) . . . . yes S(5) W(2) W(3) S(7) 89.6(2) . . . . yes S(5) W(2) W(3) S(8) -90.5(2) . . . . yes S(5) W(2) O(1) C(1) 35(1) . . . . yes S(5) W(2) O(2) C(5) -39(1) . . . . yes S(5) W(3) W(2) S(6) -178.5(2) . . . . yes S(5) W(3) W(2) O(1) -86.0(3) . . . . yes S(5) W(3) W(2) O(2) 86.8(3) . . . . yes S(6) W(2) W(3) S(7) -88.9(2) . . . . yes S(6) W(2) W(3) S(8) 91.0(2) . . . . yes S(6) W(2) O(1) C(1) 130(1) . . . . yes S(6) W(2) O(2) C(5) -134(1) . . . . yes S(6) W(3) W(2) O(1) 92.5(3) . . . . yes S(6) W(3) W(2) O(2) -94.8(3) . . . . yes S(7) W(3) W(2) O(1) 3.6(3) . . . . yes S(7) W(3) W(2) O(2) 176.4(3) . . . . yes S(8) W(3) W(2) O(1) -176.5(3) . . . . yes S(8) W(3) W(2) O(2) -3.8(3) . . . . yes P(1) C(9) C(10) C(11) 175(1) . . . . yes P(1) C(9) C(14) C(13) 175(1) . . . . yes P(1) C(15) C(16) C(17) 179(1) . . . . yes P(1) C(15) C(20) C(19) -179(1) . . . . yes P(1) C(21) C(22) C(23) 176(1) . . . . yes P(1) C(21) C(26) C(25) -175.3(10) . . . . yes P(1) C(27) C(28) C(29) 179(1) . . . . yes P(1) C(27) C(32) C(31) 177.7(10) . . . . yes P(2) C(33) C(34) C(35) -176(1) . . . . yes P(2) C(33) C(38) C(37) 177(1) . . . . yes P(2) C(39) C(40) C(41) 170(1) . . . . yes P(2) C(39) C(44) C(43) -177.2(10) . . . . yes P(2) C(45) C(46) C(47) 177.7(10) . . . . yes P(2) C(45) C(50) C(49) 177(1) . . . . yes P(2) C(51) C(52) C(53) -171(1) . . . . yes P(2) C(51) C(56) C(55) 172(1) . . . . yes O(1) W(2) O(2) C(5) -2(4) . . . . yes O(1) C(1) C(2) C(3) -66(1) . . . . yes O(1) C(1) C(2) C(4) 48(1) . . . . yes O(2) W(2) O(1) C(1) -1(4) . . . . yes O(2) C(5) C(6) C(7) 70(1) . . . . yes O(2) C(5) C(6) C(8) -57(1) . . . . yes C(9) P(1) C(15) C(16) 41(1) . . . . yes C(9) P(1) C(15) C(20) -135(1) . . . . yes C(9) P(1) C(21) C(22) 32(1) . . . . yes C(9) P(1) C(21) C(26) -156.6(9) . . . . yes C(9) P(1) C(27) C(28) 63(1) . . . . yes C(9) P(1) C(27) C(32) -109.7(10) . . . . yes C(9) C(10) C(11) C(12) 1(2) . . . . yes C(9) C(14) C(13) C(12) 16(2) . . . . yes C(10) C(9) P(1) C(15) -130(1) . . . . yes C(10) C(9) P(1) C(21) 107(1) . . . . yes C(10) C(9) P(1) C(27) -11(1) . . . . yes C(10) C(9) C(14) C(13) -9(1) . . . . yes C(10) C(11) C(12) C(13) 4(2) . . . . yes C(11) C(10) C(9) C(14) 1(1) . . . . yes C(11) C(12) C(13) C(14) -12(2) . . . . yes C(14) C(9) P(1) C(15) 43(1) . . . . yes C(14) C(9) P(1) C(21) -78(1) . . . . yes C(14) C(9) P(1) C(27) 162.6(9) . . . . yes C(15) P(1) C(21) C(22) -87(1) . . . . yes C(15) P(1) C(21) C(26) 83.7(10) . . . . yes C(15) P(1) C(27) C(28) -179.1(10) . . . . yes C(15) P(1) C(27) C(32) 7(1) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 2(2) . . . . yes C(15) C(20) C(19) C(18) -1(2) . . . . yes C(16) C(15) P(1) C(21) 163(1) . . . . yes C(16) C(15) P(1) C(27) -77(1) . . . . yes C(16) C(15) C(20) C(19) 3(2) . . . . yes C(16) C(17) C(18) C(19) 0(2) . . . . yes C(17) C(16) C(15) C(20) -3(2) . . . . yes C(17) C(18) C(19) C(20) 0(3) . . . . yes C(20) C(15) P(1) C(21) -13(1) . . . . yes C(20) C(15) P(1) C(27) 105(1) . . . . yes C(21) P(1) C(27) C(28) -58(1) . . . . yes C(21) P(1) C(27) C(32) 128.9(9) . . . . yes C(21) C(22) C(23) C(24) -6(2) . . . . yes C(21) C(26) C(25) C(24) 2(2) . . . . yes C(22) C(21) P(1) C(27) 152(1) . . . . yes C(22) C(21) C(26) C(25) -4(1) . . . . yes C(22) C(23) C(24) C(25) 4(2) . . . . yes C(23) C(22) C(21) C(26) 6(2) . . . . yes C(23) C(24) C(25) C(26) -2(2) . . . . yes C(26) C(21) P(1) C(27) -36(1) . . . . yes C(27) C(28) C(29) C(30) 5(2) . . . . yes C(27) C(32) C(31) C(30) -1(1) . . . . yes C(28) C(27) C(32) C(31) 5(1) . . . . yes C(28) C(29) C(30) C(31) -2(2) . . . . yes C(29) C(28) C(27) C(32) -7(1) . . . . yes C(29) C(30) C(31) C(32) 0(2) . . . . yes C(33) P(2) C(39) C(40) -54(1) . . . . yes C(33) P(2) C(39) C(44) 128.0(10) . . . . yes C(33) P(2) C(45) C(46) -5(1) . . . . yes C(33) P(2) C(45) C(50) 166.6(9) . . . . yes C(33) P(2) C(51) C(52) 96(1) . . . . yes C(33) P(2) C(51) C(56) -80(1) . . . . yes C(33) C(34) C(35) C(36) -4(2) . . . . yes C(33) C(38) C(37) C(36) 4(2) . . . . yes C(34) C(33) P(2) C(39) -50(1) . . . . yes C(34) C(33) P(2) C(45) 68(1) . . . . yes C(34) C(33) P(2) C(51) -173.5(9) . . . . yes C(34) C(33) C(38) C(37) -9(2) . . . . yes C(34) C(35) C(36) C(37) 0(2) . . . . yes C(35) C(34) C(33) C(38) 9(1) . . . . yes C(35) C(36) C(37) C(38) 0(2) . . . . yes C(38) C(33) P(2) C(39) 122(1) . . . . yes C(38) C(33) P(2) C(45) -117(1) . . . . yes C(38) C(33) P(2) C(51) 0(1) . . . . yes C(39) P(2) C(45) C(46) 112(1) . . . . yes C(39) P(2) C(45) C(50) -75.3(10) . . . . yes C(39) P(2) C(51) C(52) -22(1) . . . . yes C(39) P(2) C(51) C(56) 161(1) . . . . yes C(39) C(40) C(41) C(42) 14(2) . . . . yes C(39) C(44) C(43) C(42) -1(2) . . . . yes C(40) C(39) P(2) C(45) -175.1(10) . . . . yes C(40) C(39) P(2) C(51) 62(1) . . . . yes C(40) C(39) C(44) C(43) 5(1) . . . . yes C(40) C(41) C(42) C(43) -11(2) . . . . yes C(41) C(40) C(39) C(44) -12(1) . . . . yes C(41) C(42) C(43) C(44) 4(2) . . . . yes C(44) C(39) P(2) C(45) 7(1) . . . . yes C(44) C(39) P(2) C(51) -114(1) . . . . yes C(45) P(2) C(51) C(52) -144(1) . . . . yes C(45) P(2) C(51) C(56) 38(1) . . . . yes C(45) C(46) C(47) C(48) 1(2) . . . . yes C(45) C(50) C(49) C(48) 8(2) . . . . yes C(46) C(45) P(2) C(51) -121(1) . . . . yes C(46) C(45) C(50) C(49) -10(1) . . . . yes C(46) C(47) C(48) C(49) -4(2) . . . . yes C(47) C(46) C(45) C(50) 5(1) . . . . yes C(47) C(48) C(49) C(50) -1(2) . . . . yes C(50) C(45) P(2) C(51) 50.3(10) . . . . yes C(51) C(52) C(53) C(54) -4(2) . . . . yes C(51) C(56) C(55) C(54) 2(2) . . . . yes C(52) C(51) C(56) C(55) -4(2) . . . . yes C(52) C(53) C(54) C(55) 2(2) . . . . yes C(53) C(52) C(51) C(56) 5(2) . . . . yes C(53) C(54) C(55) C(56) -1(2) . . . . yes C(53) C(54) C(55) C(56) -1(2) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag W(1) W(2) 3.0006(8) . . ? 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