Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _publ_contact_author_name 'Prof John Arnold ' _publ_contact_author_address ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 USA ; _publ_contact_author_email ' arnold@socrates.berkeley.edu ' _publ_contact_author_fax ' (510) 643-5482 ' _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal ; Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions ; #------------------------------------------------------------------------------ # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Formation of 1:1 Complexes of Ferrocene-Containing Salen Ligands with Mg, Ti and Zr ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' Alexandr Shafir ' ; c/o Arnold Group Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; ' Dorothea Fiedler ' ; c/o Arnold Groupb Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; ' John Arnold ' ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; #------------------------------------------------------------------------------ # TEXT _publ_section_references ; SIR92: Altomare, A., Cascarano, M., Giacovazzo, C., Guagliardi, A. (1993). J. Appl. Cryst., 26, 343. SMART v5.052d: Area-Detector Software Package, Bruker Analytical X-ray Systems, Inc.: Madison, WI, (1995-99) SAINT: SAX Area-Dectector Integration Program, V5.04; Siemens Industrial Automation, Inc.: Madison, WI, (1995) teXsan: Crystal Structure Analysis Package, Molecular Structure Corporation, (1985 & 1992). ; data_tBu-Salfen-ZrBn2_from_C6D6 _database_code_CSD 168571 #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 14.27760(10) _cell_length_b 18.4431(3) _cell_length_c 17.6247(3) _cell_angle_alpha 90.000(1) _cell_angle_beta 95.439(1) _cell_angle_gamma 90.000(1) _cell_volume 4620.10(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 152.2 _cell_measurement_reflns_used 8100 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.120 _exptl_crystal_density_diffrn 1.330 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _chemical_formula_weight 925.13 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C55 H57 Fe N2 O2 Zr ' _chemical_formula_moiety 'C55 H57 Fe N2 O2 Zr ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1932.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.582 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, 1995' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.93 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.83 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 152.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 _diffrn_reflns_number 20932 _reflns_number_total 8080 _reflns_number_gt 5663 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0251 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? 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loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr(1) O(1) 2.013(2) ? ? yes Zr(1) O(2) 2.014(2) ? ? yes Zr(1) N(1) 2.357(3) ? ? yes Zr(1) N(2) 2.359(3) ? ? yes Zr(1) C(33) 2.315(4) ? ? yes Zr(1) C(40) 2.319(4) ? ? yes Fe(1) C(1) 2.038(4) ? ? yes Fe(1) C(2) 2.029(4) ? ? yes Fe(1) C(3) 2.022(4) ? ? yes Fe(1) C(4) 2.022(4) ? ? yes Fe(1) C(5) 2.035(4) ? ? yes Fe(1) C(6) 2.034(4) ? ? yes Fe(1) C(7) 2.039(4) ? ? yes Fe(1) C(8) 2.031(4) ? ? yes Fe(1) C(9) 2.024(4) ? ? yes Fe(1) C(10) 2.037(4) ? ? yes O(1) C(13) 1.336(4) ? ? yes O(2) C(20) 1.333(4) ? ? yes N(1) C(1) 1.442(5) ? ? yes N(1) C(11) 1.290(5) ? ? yes N(2) C(6) 1.454(5) ? ? yes N(2) C(18) 1.293(5) ? ? yes C(1) C(2) 1.431(6) ? ? yes C(1) C(5) 1.407(6) ? ? yes C(2) C(3) 1.412(6) ? ? yes C(3) C(4) 1.405(6) ? ? yes C(4) C(5) 1.418(6) ? ? yes C(6) C(7) 1.438(6) ? ? yes C(6) C(10) 1.429(6) ? ? yes C(7) C(8) 1.401(6) ? ? yes C(8) C(9) 1.407(7) ? ? yes C(9) C(10) 1.422(6) ? ? yes C(11) C(12) 1.447(5) ? ? yes C(12) C(13) 1.413(5) ? ? yes C(12) C(17) 1.401(5) ? ? yes C(13) C(14) 1.419(5) ? ? yes C(14) C(15) 1.382(6) ? ? yes C(14) C(25) 1.528(6) ? ? yes C(15) C(16) 1.379(6) ? ? yes C(16) C(17) 1.386(6) ? ? yes C(18) C(19) 1.436(5) ? ? yes C(19) C(20) 1.415(5) ? ? yes C(19) C(24) 1.408(5) ? ? yes C(20) C(21) 1.423(5) ? ? yes C(21) C(22) 1.386(5) ? ? yes C(21) C(29) 1.553(5) ? ? yes C(22) C(23) 1.378(6) ? ? yes C(23) C(24) 1.370(6) ? ? yes C(25) C(26) 1.547(5) ? ? yes C(25) C(27) 1.548(6) ? ? yes C(25) C(28) 1.522(6) ? ? yes C(29) C(30) 1.526(6) ? ? yes C(29) C(31) 1.520(6) ? ? yes C(29) C(32) 1.536(6) ? ? yes C(33) C(34) 1.485(6) ? ? yes C(34) C(35) 1.397(6) ? ? yes C(34) C(39) 1.394(6) ? ? yes C(35) C(36) 1.381(6) ? ? yes C(36) C(37) 1.383(6) ? ? yes C(37) C(38) 1.360(6) ? ? yes C(38) C(39) 1.394(6) ? ? yes C(40) C(41) 1.468(6) ? ? yes C(41) C(42) 1.399(6) ? ? yes C(41) C(46) 1.398(6) ? ? yes C(42) C(43) 1.374(7) ? ? yes C(43) C(44) 1.390(7) ? ? yes C(44) C(45) 1.393(7) ? ? yes C(45) C(46) 1.376(6) ? ? yes C(47) C(48) 1.361(7) ? ? yes C(47) C(52) 1.379(7) ? ? yes C(48) C(49) 1.379(7) ? ? yes C(49) C(50) 1.377(7) ? ? yes C(50) C(51) 1.379(7) ? ? yes C(51) C(52) 1.350(7) ? ? yes C(53) C(54) 1.35(1) ? ? yes C(53) C(55) 1.39(1) ? ? yes C(54) C(55) 1.38(1) ? ? yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O(1) Zr(1) O(2) 100.5(1) ? ? ? yes O(1) Zr(1) N(1) 78.0(1) ? ? ? yes O(1) Zr(1) N(2) 177.6(1) ? ? ? yes O(1) Zr(1) C(33) 105.7(1) ? ? ? yes O(1) Zr(1) C(40) 97.7(1) ? ? ? yes O(2) Zr(1) N(1) 176.6(1) ? ? ? yes O(2) Zr(1) N(2) 78.2(1) ? ? ? yes O(2) Zr(1) C(33) 97.5(1) ? ? ? yes O(2) Zr(1) C(40) 106.0(1) ? ? ? yes N(1) Zr(1) N(2) 103.4(1) ? ? ? yes N(1) Zr(1) C(33) 80.1(1) ? ? ? yes N(1) Zr(1) C(40) 77.3(1) ? ? ? yes N(2) Zr(1) C(33) 76.6(1) ? ? ? yes N(2) Zr(1) C(40) 80.8(1) ? ? ? yes C(33) Zr(1) C(40) 143.1(1) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(2) 41.2(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(3) 68.7(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(4) 68.3(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(5) 40.4(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(6) 111.0(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(7) 126.2(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(8) 160.5(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(9) 158.7(2) ? ? ? yes C(1) Fe(1) C(10) 124.4(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(3) 40.8(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(4) 68.6(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(5) 68.9(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(6) 125.3(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(7) 108.3(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(8) 122.0(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(9) 156.7(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(10) 161.5(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(4) 40.7(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(5) 68.8(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(6) 159.5(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(7) 121.1(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(8) 104.7(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(9) 119.6(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(10) 156.4(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(5) 40.9(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(6) 159.7(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(7) 155.6(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(8) 119.4(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(9) 104.4(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(10) 121.2(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(6) 125.3(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(7) 162.6(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(8) 156.1(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(9) 121.2(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(10) 107.4(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(7) 41.3(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(8) 68.4(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(9) 68.5(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(10) 41.1(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(8) 40.3(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(9) 68.5(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(10) 69.5(2) ? ? ? yes C(8) Fe(1) C(9) 40.6(2) ? ? ? yes C(8) Fe(1) C(10) 69.0(2) ? ? ? yes C(9) Fe(1) C(10) 41.0(2) ? ? ? yes Zr(1) O(1) C(13) 145.4(2) ? ? ? yes Zr(1) O(2) C(20) 144.5(2) ? ? ? yes Zr(1) N(1) C(1) 121.7(2) ? ? ? yes Zr(1) N(1) C(11) 126.2(3) ? ? ? yes C(1) N(1) C(11) 112.1(3) ? ? ? yes Zr(1) N(2) C(6) 121.2(2) ? ? ? yes Zr(1) N(2) C(18) 125.9(3) ? ? ? yes C(6) N(2) C(18) 112.6(3) ? ? ? yes Fe(1) C(1) N(1) 131.3(3) ? ? ? yes Fe(1) C(1) C(2) 69.1(2) ? ? ? yes Fe(1) C(1) C(5) 69.7(2) ? ? ? yes N(1) C(1) C(2) 125.2(4) ? ? ? yes N(1) C(1) C(5) 126.4(4) ? ? ? yes C(2) C(1) C(5) 108.2(3) ? ? ? yes Fe(1) C(2) C(1) 69.7(2) ? ? ? yes Fe(1) C(2) C(3) 69.3(2) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 107.4(4) ? ? ? yes Fe(1) C(3) C(2) 69.9(2) ? ? ? yes Fe(1) C(3) C(4) 69.7(3) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 108.2(4) ? ? ? yes Fe(1) C(4) C(3) 69.7(3) ? ? ? yes Fe(1) C(4) C(5) 70.1(2) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 108.6(4) ? ? ? yes Fe(1) C(5) C(1) 69.9(2) ? ? ? yes Fe(1) C(5) C(4) 69.0(3) ? ? ? yes C(1) C(5) C(4) 107.6(4) ? ? ? yes Fe(1) C(6) N(2) 131.4(3) ? ? ? yes Fe(1) C(6) C(7) 69.5(2) ? ? ? yes Fe(1) C(6) C(10) 69.6(2) ? ? ? yes N(2) C(6) C(7) 125.4(4) ? ? ? yes N(2) C(6) C(10) 125.9(4) ? ? ? yes C(7) C(6) C(10) 108.4(4) ? ? ? yes Fe(1) C(7) C(6) 69.1(2) ? ? ? yes Fe(1) C(7) C(8) 69.5(3) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 107.2(4) ? ? ? yes Fe(1) C(8) C(7) 70.2(2) ? ? ? yes Fe(1) C(8) C(9) 69.4(3) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 109.0(4) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(8) 69.9(3) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(10) 70.0(2) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 108.9(4) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(6) 69.3(2) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(9) 69.0(2) ? ? ? yes C(6) C(10) C(9) 106.5(4) ? ? ? yes N(1) C(11) C(12) 128.3(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 124.2(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(17) 115.7(4) ? ? ? yes C(13) C(12) C(17) 120.1(4) ? ? ? yes O(1) C(13) C(12) 118.0(3) ? ? ? yes O(1) C(13) C(14) 121.9(3) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 120.1(4) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 116.7(4) ? ? ? yes C(13) C(14) C(25) 121.8(3) ? ? ? yes C(15) C(14) C(25) 121.4(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 124.2(4) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 118.9(4) ? ? ? yes C(12) C(17) C(16) 119.8(4) ? ? ? yes N(2) C(18) C(19) 128.3(4) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 124.2(4) ? ? ? yes C(18) C(19) C(24) 116.1(4) ? ? ? yes C(20) C(19) C(24) 119.7(4) ? ? ? yes O(2) C(20) C(19) 118.6(3) ? ? ? yes O(2) C(20) C(21) 121.7(3) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 119.6(4) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 117.2(4) ? ? ? yes C(20) C(21) C(29) 121.3(3) ? ? ? yes C(22) C(21) C(29) 121.4(3) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 123.7(4) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 119.2(4) ? ? ? yes C(19) C(24) C(23) 120.5(4) ? ? ? yes C(14) C(25) C(26) 111.9(3) ? ? ? yes C(14) C(25) C(27) 111.6(3) ? ? ? yes C(14) C(25) C(28) 109.0(3) ? ? ? yes C(26) C(25) C(27) 106.9(3) ? ? ? yes C(26) C(25) C(28) 107.1(3) ? ? ? yes C(27) C(25) C(28) 110.1(4) ? ? ? yes C(21) C(29) C(30) 110.7(3) ? ? ? yes C(21) C(29) C(31) 108.6(3) ? ? ? yes C(21) C(29) C(32) 111.7(4) ? ? ? yes C(30) C(29) C(31) 110.8(4) ? ? ? yes C(30) C(29) C(32) 107.6(4) ? ? ? yes C(31) C(29) C(32) 107.4(3) ? ? ? yes Zr(1) C(33) C(34) 105.8(3) ? ? ? yes C(33) C(34) C(35) 121.4(4) ? ? ? yes C(33) C(34) C(39) 122.0(4) ? ? ? yes C(35) C(34) C(39) 116.5(4) ? ? ? yes C(34) C(35) C(36) 121.4(4) ? ? ? yes C(35) C(36) C(37) 121.1(4) ? ? ? yes C(36) C(37) C(38) 118.6(4) ? ? ? yes C(37) C(38) C(39) 121.0(4) ? ? ? yes C(34) C(39) C(38) 121.5(4) ? ? ? yes Zr(1) C(40) C(41) 107.5(3) ? ? ? yes C(40) C(41) C(42) 122.4(4) ? ? ? yes C(40) C(41) C(46) 121.1(4) ? ? ? yes C(42) C(41) C(46) 116.4(4) ? ? ? yes C(41) C(42) C(43) 121.9(4) ? ? ? yes C(42) C(43) C(44) 121.0(5) ? ? ? yes C(43) C(44) C(45) 118.1(4) ? ? ? yes C(44) C(45) C(46) 120.5(4) ? ? ? yes C(41) C(46) C(45) 122.2(4) ? ? ? yes C(48) C(47) C(52) 119.3(5) ? ? ? yes C(47) C(48) C(49) 120.1(5) ? ? ? yes C(48) C(49) C(50) 120.2(5) ? ? ? yes C(49) C(50) C(51) 119.2(5) ? ? ? yes C(50) C(51) C(52) 120.2(5) ? ? ? yes C(47) C(52) C(51) 121.1(5) ? ? ? yes C(54) C(53) C(55) 119.3(8) ? ? ? yes C(53) C(54) C(55) 122.6(7) ? ? ? yes C(53) C(55) C(54) 118.2(7) ? ? ? yes #====END data_bis-t-Bu-Salfen-Mg _database_code_CSD 168572 #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.2080(5) _cell_length_b 24.114(1) _cell_length_c 20.3211(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.503(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4842.8(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 137.2 _cell_measurement_reflns_used 3438 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? 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_diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 23.19 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2855 _refine_ls_number_parameters 425 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? 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? ? yes C(2) Fe(1) C(8) 115.8(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(9) 145.4(2) ? ? ? yes C(2) Fe(1) C(10) 174.2(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(4) 40.0(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(5) 68.6(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(6) 175.2(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(7) 138.1(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(8) 113.6(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(9) 116.1(2) ? ? ? yes C(3) Fe(1) C(10) 143.4(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(5) 41.0(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(6) 141.0(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(7) 178.1(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(8) 138.1(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(9) 112.0(2) ? ? ? yes C(4) Fe(1) C(10) 112.9(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(6) 109.4(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(7) 140.1(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(8) 175.3(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(9) 135.3(2) ? ? ? yes C(5) Fe(1) C(10) 107.6(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(7) 40.9(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(8) 68.7(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(9) 68.6(2) ? ? ? yes C(6) Fe(1) C(10) 41.1(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(8) 41.0(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(9) 68.4(2) ? ? ? yes C(7) Fe(1) C(10) 68.7(2) ? ? ? yes C(8) Fe(1) C(9) 40.1(2) ? ? ? yes C(8) Fe(1) C(10) 68.0(2) ? ? ? yes C(9) Fe(1) C(10) 40.3(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) O(2) 92.9(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) O(3) 96.7(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) O(4) 87.3(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) N(1) 84.1(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) N(2) 169.0(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) O(3) 90.7(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) O(4) 99.3(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) N(1) 171.0(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) N(2) 83.5(2) ? ? ? yes O(3) Mg(1) O(4) 169.1(2) ? ? ? yes O(3) Mg(1) N(1) 81.3(2) ? ? ? yes O(3) Mg(1) N(2) 93.8(2) ? ? ? yes O(4) Mg(1) N(1) 89.1(2) ? ? ? yes O(4) Mg(1) N(2) 83.1(2) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 101.0(2) ? ? ? yes Mg(1) O(1) C(13) 138.8(4) ? ? ? yes Mg(1) O(2) C(20) 138.1(4) ? ? ? yes Mg(1) O(3) C(41) 125.6(3) ? ? ? yes Mg(1) O(3) C(44) 121.4(3) ? ? ? yes C(41) O(3) C(44) 107.6(4) ? ? ? yes Mg(1) O(4) C(45) 118.7(3) ? ? ? yes Mg(1) O(4) C(48) 126.2(3) ? ? ? yes C(45) O(4) C(48) 110.4(4) ? ? ? yes C(49) O(5) C(52) 106.8(6) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(1) 124.1(4) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(11) 123.3(4) ? ? ? yes C(1) N(1) C(11) 112.6(5) ? 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? ? yes Fe(1) C(8) C(7) 69.5(3) ? ? ? yes Fe(1) C(8) C(9) 69.7(3) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 108.2(5) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(8) 70.2(4) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(10) 70.4(4) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 109.2(5) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(6) 68.5(3) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(9) 69.3(4) ? ? ? yes C(6) C(10) C(9) 107.4(5) ? ? ? yes N(1) C(11) C(12) 129.7(5) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 122.5(5) ? ? ? yes C(11) C(12) C(17) 117.0(5) ? ? ? yes C(13) C(12) C(17) 120.5(5) ? ? ? yes O(1) C(13) C(12) 120.9(5) ? ? ? yes O(1) C(13) C(14) 122.4(5) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 116.7(5) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 118.0(6) ? ? ? yes C(13) C(14) C(29) 119.5(5) ? ? ? yes C(15) C(14) C(29) 122.5(5) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 126.5(6) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 114.5(6) ? ? ? yes C(15) C(16) C(25) 121.2(5) ? ? ? yes C(17) C(16) C(25) 124.2(5) ? ? ? yes C(12) C(17) C(16) 123.4(5) ? ? ? yes N(2) C(18) C(19) 128.7(5) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 122.7(5) ? ? ? yes C(18) C(19) C(24) 115.9(5) ? ? ? yes C(20) C(19) C(24) 121.3(5) ? ? ? yes O(2) C(20) C(19) 121.7(5) ? ? ? yes O(2) C(20) C(21) 121.1(5) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 117.2(5) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 117.8(5) ? ? ? yes C(20) C(21) C(37) 120.7(5) ? ? ? yes C(22) C(21) C(37) 121.5(5) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 125.5(5) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 115.9(5) ? ? ? yes C(22) C(23) C(33) 119.5(5) ? ? ? yes C(24) C(23) C(33) 124.5(5) ? ? ? yes C(19) C(24) C(23) 122.2(5) ? ? ? yes C(16) C(25) C(26) 111.7(5) ? ? ? yes C(16) C(25) C(27) 109.9(5) ? ? ? yes C(16) C(25) C(28) 109.6(5) ? ? ? yes C(26) C(25) C(27) 107.5(5) ? ? ? yes C(26) C(25) C(28) 108.4(5) ? ? ? yes C(27) C(25) C(28) 109.7(6) ? ? ? yes C(14) C(29) C(30) 112.2(5) ? ? ? yes C(14) C(29) C(31) 109.3(5) ? ? ? yes C(14) C(29) C(32) 109.5(5) ? ? ? yes C(30) C(29) C(31) 108.2(5) ? ? ? yes C(30) C(29) C(32) 108.1(5) ? ? ? yes C(31) C(29) C(32) 109.5(5) ? ? ? yes C(23) C(33) C(34) 109.3(5) ? ? ? yes C(23) C(33) C(35) 109.5(5) ? ? ? yes C(23) C(33) C(36) 111.6(5) ? ? ? yes C(34) C(33) C(35) 109.8(5) ? ? ? yes C(34) C(33) C(36) 108.1(5) ? ? ? yes C(35) C(33) C(36) 108.5(5) ? ? ? yes C(21) C(37) C(38) 109.9(5) ? ? ? yes C(21) C(37) C(39) 109.3(4) ? ? ? yes C(21) C(37) C(40) 112.7(5) ? ? ? yes C(38) C(37) C(39) 109.9(5) ? ? ? yes C(38) C(37) C(40) 107.7(5) ? ? ? yes C(39) C(37) C(40) 107.3(5) ? ? ? yes O(3) C(41) C(42) 107.3(5) ? ? ? yes C(41) C(42) C(43) 104.7(5) ? ? ? yes C(42) C(43) C(44) 102.7(5) ? ? ? yes O(3) C(44) C(43) 104.7(5) ? ? ? yes O(4) C(45) C(46) 105.2(5) ? ? ? yes C(45) C(46) C(47) 103.2(4) ? ? ? yes C(46) C(47) C(48) 102.3(5) ? ? ? yes O(4) C(48) C(47) 105.0(5) ? ? ? yes O(5) C(49) C(50) 104.2(6) ? ? ? yes C(49) C(50) C(51) 107.1(7) ? ? ? yes C(50) C(51) C(52) 105.3(7) ? ? ? yes O(5) C(52) C(51) 107.0(7) ? ? ? yes #====END data_Acfen-H2 _database_code_CSD 168573 #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 9.5758(6) _cell_length_b 22.837(1) _cell_length_c 9.6336(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 119.290(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1837.4(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? 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_diffrn_measurement_device 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 _diffrn_reflns_number 8945 _reflns_number_total 3378 _reflns_number_gt 1721 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0541 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 26.13 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 1721 _refine_ls_number_parameters 234 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.0850 _refine_ls_R_factor_gt 0.0323 _refine_ls_wR_factor_all 0.0466 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0345 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0345 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.992 _refine_ls_shift/su_max 0.0030 _refine_diff_density_min -0.25 _refine_diff_density_max 0.34 #------------------------------------------------------------------------------ # COMPUTATION AND REFINEMENT PROGRAMS _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 80 0.003 0.002 'International Tables' H 0 96 0.000 0.000 'International Tables' Fe 0 4 0.346 0.844 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' O 0 8 0.011 0.006 'International Tables' loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Fe(1) 0.24168(6) 0.12405(2) 0.22241(6) 0.023 Uij ? ? 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H(21) 0.806 0.227 0.247 0.045 Uij ? ? H(22) 0.638 0.417 0.303 0.048 Uij ? ? H(23) 0.459 0.429 0.188 0.048 Uij ? ? 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? ? yes N(1) C(1) C(2) 125.5(4) ? ? ? yes N(1) C(1) C(5) 126.1(3) ? ? ? yes C(2) C(1) C(5) 108.4(3) ? ? ? yes Fe(1) C(2) C(1) 69.3(2) ? ? ? yes Fe(1) C(2) C(3) 70.3(2) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 107.8(4) ? ? ? yes Fe(1) C(3) C(2) 68.9(2) ? ? ? yes Fe(1) C(3) C(4) 69.6(2) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 107.8(3) ? ? ? yes Fe(1) C(4) C(3) 70.3(2) ? ? ? yes Fe(1) C(4) C(5) 69.6(2) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 108.3(3) ? ? ? yes Fe(1) C(5) C(1) 68.9(2) ? ? ? yes Fe(1) C(5) C(4) 69.9(2) ? ? ? yes C(1) C(5) C(4) 107.6(3) ? ? ? yes Fe(1) C(6) N(2) 123.1(3) ? ? ? yes Fe(1) C(6) C(7) 70.4(2) ? ? ? yes Fe(1) C(6) C(10) 70.6(2) ? ? ? yes N(2) C(6) C(7) 126.4(4) ? ? ? yes N(2) C(6) C(10) 125.1(4) ? ? ? yes C(7) C(6) C(10) 108.5(3) ? ? ? yes Fe(1) C(7) C(6) 68.8(2) ? ? ? yes Fe(1) C(7) C(8) 70.1(2) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 107.8(3) ? ? ? yes Fe(1) C(8) C(7) 69.7(2) ? ? ? yes Fe(1) C(8) C(9) 69.6(2) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 108.1(3) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(8) 69.9(2) ? ? ? yes Fe(1) C(9) C(10) 70.0(2) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 108.6(3) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(6) 68.6(2) ? ? ? yes Fe(1) C(10) C(9) 69.6(2) ? ? ? yes C(6) C(10) C(9) 107.0(3) ? ? ? yes N(1) C(11) C(12) 120.6(4) ? ? ? yes N(1) C(11) C(14) 117.4(4) ? ? ? yes C(12) C(11) C(14) 122.0(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 124.2(4) ? ? ? yes O(1) C(13) C(12) 123.6(4) ? ? ? yes O(1) C(13) C(15) 117.8(4) ? ? ? yes C(12) C(13) C(15) 118.5(4) ? ? ? yes N(2) C(16) C(17) 120.7(4) ? ? ? yes N(2) C(16) C(19) 117.5(4) ? ? ? yes C(17) C(16) C(19) 121.7(3) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 122.8(4) ? ? ? yes O(2) C(18) C(17) 124.9(4) ? ? ? yes O(2) C(18) C(20) 117.4(4) ? ? ? yes C(17) C(18) C(20) 117.8(4) ? ? ? yes #===END