Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemsitry 2002 data_tun _database_code_CSD 172995 _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Gil, Victor M. S.' 'Matos Beja, A.' 'Paixao, J. A.' 'Pereira, Mariette M.' 'Ramos, M. Luisa' 'Silva, Manuela Ramos' _publ_contact_author_name 'Prof Victor M S Gil' _publ_contact_author_address ; Prof Victor M S Gil Departmento de Quimica Universidade de Coimbra Coimbra PORTUGAL ; _publ_contact_author_email 'VGIL@CI.UC.PT' _publ_section_title ; NMR and X-ray diffraction studies of the complexation of D-(-)quinic acid with tungsten(VI) and molybdenum ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; potassium bis-quinato tungstate hydrate ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H29 K2 O18.50 W' _chemical_formula_weight 755.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P21212 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 16.8239(13) _cell_length_b 17.772(2) _cell_length_c 8.217(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2456.8(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 5.44 _cell_measurement_theta_max 18.07 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour transparent _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.042 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1492 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.125 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7921 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9154 _exptl_absorpt_process_details ; North, A.C., Phillips, D.C. & Mattews, F.S. (1968). Acta Cryst., A24, 351-359. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Enraf-Nonius CAD-4 diffractometer' _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-2\q scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 180 _diffrn_standards_decay_% 1 _diffrn_reflns_number 4914 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0404 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0204 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 24.99 _reflns_number_total 4300 _reflns_number_gt 4016 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_cell_refinement 'CAD-4 software (Enraf-Nonius, 1989)' _computing_data_reduction 'HELENA (Spek, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEPII (Johnson, 1976)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+11.5538P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.007(10) _refine_ls_number_reflns 4300 _refine_ls_number_parameters 322 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0309 _refine_ls_R_factor_gt 0.0267 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0686 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0668 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.006 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.375252(15) 0.136867(13) 0.12112(3) 0.02407(8) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.27258(9) 0.28061(9) 0.3830(2) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.5000 0.0000 -0.0629(3) 0.0358(5) Uani 1 2 d S . . K2 K 0.3646(3) 0.3916(3) 0.7563(6) 0.0427(18) Uiso 0.499(16) 1 d P . . O8 O -0.3878(11) -0.3740(10) 0.802(2) 0.043(5) Uiso 0.45(4) 1 d P . . O7 O -0.3625(6) -0.6235(6) 0.8821(14) 0.042(3) Uiso 0.450(14) 1 d P . . O6 O -0.3494(6) -0.5535(7) 0.7820(14) 0.053(4) Uiso 0.550(14) 1 d P . . O3 O 0.4182(4) 0.4873(4) 1.0266(8) 0.0568(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2350(4) 0.3285(4) 0.0698(7) 0.0510(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1962(6) 0.4298(5) 0.8259(9) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2835(3) 0.1463(3) 0.2175(6) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.3523(3) 0.0813(2) -0.0763(5) 0.0275(10) Uani 1 1 d . . . O1B O 0.4221(3) 0.2176(3) 0.2443(5) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4161(3) 0.0562(3) 0.2082(6) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1490(3) -0.0060(4) -0.3323(7) 0.0475(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1235 0.0025 -0.2493 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O3B O 0.5916(3) 0.2097(3) 0.6324(7) 0.0411(12) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.5832 0.2264 0.7239 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O4A O 0.2685(3) -0.0824(3) -0.5031(6) 0.0394(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2950 -0.0908 -0.5848 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O4B O 0.5253(4) 0.3580(4) 0.6745(7) 0.0580(16) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.5537 0.3384 0.7436 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O5A O 0.3989(3) -0.0423(3) -0.3016(6) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3921 -0.0857 -0.3327 0.053 Uiso 1 1 calc R . . O5B O 0.4106(3) 0.3595(3) 0.4426(6) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.3819 0.3793 0.3743 0.058 Uiso 1 1 calc R . . O71A O 0.3434(3) 0.2220(3) -0.0574(5) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O72B O 0.5892(3) 0.2386(3) -0.0118(7) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . . O72A O 0.3099(4) 0.2422(3) -0.3146(6) 0.0452(14) Uani 1 1 d . . . O71B O 0.4878(3) 0.1598(3) -0.0011(6) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . C1A C 0.3262(4) 0.1139(4) -0.2230(8) 0.0253(14) Uani 1 1 d . . . C1B C 0.5006(4) 0.2436(4) 0.2210(7) 0.0250(14) Uani 1 1 d . . . C2A C 0.2404(4) 0.0910(4) -0.2560(9) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . H2A1 H 0.2089 0.1006 -0.1593 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H2A2 H 0.2193 0.1221 -0.3430 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C2B C 0.5544(4) 0.2096(4) 0.3541(8) 0.0283(14) Uani 1 1 d . . . H2B1 H 0.5469 0.1555 0.3572 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H2B2 H 0.6096 0.2194 0.3272 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C3A C 0.2317(4) 0.0089(4) -0.3031(9) 0.0317(16) Uani 1 1 d . . . H3A1 H 0.2506 -0.0229 -0.2138 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C3B C 0.5362(4) 0.2423(4) 0.5195(8) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . H3B1 H 0.4820 0.2285 0.5512 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.2802(4) -0.0064(4) -0.4530(8) 0.0313(15) Uani 1 1 d . . . H4A1 H 0.2619 0.0270 -0.5402 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C4B C 0.5440(4) 0.3277(4) 0.5184(9) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . H4B1 H 0.5994 0.3405 0.4932 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.3681(4) 0.0090(4) -0.4212(7) 0.0294(14) Uani 1 1 d . . . H5A1 H 0.3975 0.0017 -0.5230 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.4910(4) 0.3644(4) 0.3918(9) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . H5B1 H 0.5053 0.4178 0.3853 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6A C 0.3803(4) 0.0895(3) -0.3648(8) 0.0282(12) Uani 1 1 d . . . H6A1 H 0.3710 0.1229 -0.4562 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H6A2 H 0.4352 0.0956 -0.3316 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6B C 0.5039(4) 0.3295(4) 0.2245(8) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . H6B1 H 0.5554 0.3455 0.1839 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H6B2 H 0.4638 0.3490 0.1509 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C7A C 0.3267(4) 0.1997(4) -0.2038(8) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . C7B C 0.5294(4) 0.2128(4) 0.0556(8) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.02857(12) 0.02576(12) 0.01789(11) -0.00172(11) -0.00014(11) -0.00092(11) K1 0.0452(8) 0.0375(8) 0.0298(7) 0.0005(8) -0.0025(8) 0.0065(6) K3 0.0378(12) 0.0354(12) 0.0343(11) 0.000 0.000 0.0103(10) O3 0.051(4) 0.063(4) 0.057(4) 0.008(3) 0.008(3) 0.001(3) O4 0.061(4) 0.052(4) 0.040(3) 0.003(3) -0.002(3) 0.012(3) O5 0.156(8) 0.070(5) 0.056(5) 0.015(4) 0.032(5) 0.049(5) O1 0.032(2) 0.045(3) 0.034(3) -0.009(2) 0.005(2) -0.006(2) O1A 0.042(3) 0.020(2) 0.021(2) 0.0014(16) -0.0023(17) -0.0059(19) O1B 0.027(2) 0.033(3) 0.019(2) -0.0079(19) 0.0027(18) -0.006(2) O2 0.057(3) 0.042(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.009(3) O3A 0.030(3) 0.057(4) 0.055(4) -0.018(3) 0.002(2) -0.015(2) O3B 0.045(3) 0.056(3) 0.023(2) -0.002(3) -0.010(2) 0.015(2) O4A 0.052(3) 0.033(3) 0.033(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.014(2) O4B 0.082(4) 0.057(4) 0.035(3) -0.017(3) 0.001(3) -0.008(4) O5A 0.041(3) 0.027(3) 0.038(3) -0.002(2) -0.007(2) -0.001(2) O5B 0.035(2) 0.038(3) 0.043(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.009(2) O71A 0.039(3) 0.022(2) 0.027(2) -0.0044(19) -0.0067(19) 0.001(2) O72B 0.036(3) 0.055(4) 0.036(3) -0.004(3) 0.012(2) -0.007(3) O72A 0.075(4) 0.029(3) 0.031(3) 0.007(2) -0.011(3) -0.001(3) O71B 0.033(3) 0.043(3) 0.022(2) -0.004(2) 0.005(2) -0.001(2) C1A 0.030(4) 0.025(4) 0.021(3) 0.001(2) -0.004(3) -0.005(3) C1B 0.028(3) 0.029(4) 0.017(3) -0.002(3) -0.002(3) 0.001(3) C2A 0.032(4) 0.034(4) 0.028(3) -0.003(3) 0.001(3) -0.002(3) C2B 0.030(3) 0.031(3) 0.024(3) 0.002(3) -0.003(3) 0.004(3) C3A 0.029(4) 0.035(4) 0.031(4) -0.002(3) -0.005(3) -0.009(3) C3B 0.029(3) 0.034(4) 0.023(3) 0.000(3) -0.004(3) 0.002(3) C4A 0.041(4) 0.030(4) 0.023(3) -0.004(3) -0.006(3) -0.006(3) C4B 0.036(4) 0.040(4) 0.027(4) -0.010(3) 0.001(3) -0.008(3) C5A 0.037(4) 0.032(3) 0.019(3) -0.002(2) 0.003(3) -0.008(3) C5B 0.039(3) 0.025(3) 0.039(4) -0.001(4) 0.007(3) -0.003(3) C6A 0.033(3) 0.027(3) 0.024(3) 0.004(3) 0.000(3) -0.006(3) C6B 0.035(4) 0.029(4) 0.031(4) 0.007(3) -0.003(3) 0.001(3) C7A 0.030(4) 0.030(4) 0.025(3) -0.002(3) -0.004(3) -0.006(3) C7B 0.024(3) 0.038(4) 0.021(3) 0.001(3) -0.002(3) 0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.743(5) . ? W1 O2 1.743(5) . ? W1 O1B 1.924(4) . ? W1 O1A 1.938(4) . ? W1 O71A 2.174(5) . ? W1 O71B 2.182(5) . ? W1 K3 3.5508(11) . ? W1 K1 3.7605(18) . ? K1 O72A 2.652(5) 1_556 ? K1 O4A 2.716(6) 4 ? K1 O1 2.753(6) . ? K1 O5B 2.757(5) . ? K1 O4 2.784(6) . ? K1 O1B 2.980(5) . ? K1 O3B 3.052(5) 3_456 ? K1 K2 3.961(5) . ? K3 O5A 2.703(5) . ? K3 O5A 2.703(5) 2_655 ? K3 O2 2.820(6) 2_655 ? K3 O2 2.820(6) . ? K3 O1A 2.876(5) 2_655 ? K3 O1A 2.876(5) . ? K3 O71B 2.891(5) 2_655 ? K3 O71B 2.891(5) . ? K3 W1 3.5508(11) 2_655 ? K2 O8 0.62(2) 2 ? K2 O5B 2.751(6) . ? K2 O4B 2.849(8) . ? K2 O72A 2.870(7) 1_556 ? K2 O6 2.896(13) 2 ? K2 O3 2.939(8) . ? K2 O5 2.969(11) . ? K2 O4A 3.092(9) 4 ? K2 O71A 3.399(7) 1_556 ? K2 C7A 3.485(9) 1_556 ? O8 K2 0.62(2) 2 ? O7 O6 1.509(15) . ? O6 K2 2.896(13) 2 ? O1A C1A 1.408(7) . ? O1B C1B 1.413(8) . ? O3A C3A 1.436(8) . ? O3A H3A 0.8200 . ? O3B C3B 1.437(8) . ? O3B K1 3.052(5) 3_556 ? O3B H3B 0.8200 . ? O4A C4A 1.426(9) . ? O4A K1 2.716(6) 4_545 ? O4A K2 3.092(9) 4_545 ? O4A H4A 0.8200 . ? O4B C4B 1.426(9) . ? O4B H4B 0.8200 . ? O5A C5A 1.436(8) . ? O5A H5A 0.8200 . ? O5B C5B 1.418(8) . ? O5B H5B 0.8200 . ? O71A C7A 1.297(8) . ? O71A K2 3.399(7) 1_554 ? O72B C7B 1.238(8) . ? O72A C7A 1.217(9) . ? O72A K1 2.652(5) 1_554 ? O72A K2 2.870(7) 1_554 ? O71B C7B 1.263(8) . ? C1A C2A 1.525(9) . ? C1A C7A 1.532(10) . ? C1A C6A 1.540(9) . ? C1B C6B 1.528(10) . ? C1B C2B 1.543(9) . ? C1B C7B 1.543(9) . ? C2A C3A 1.517(10) . ? C2A H2A1 0.9700 . ? C2A H2A2 0.9700 . ? C2B C3B 1.510(9) . ? C2B H2B1 0.9700 . ? C2B H2B2 0.9700 . ? C3A C4A 1.502(10) . ? C3A H3A1 0.9800 . ? C3B C4B 1.524(11) . ? C3B H3B1 0.9800 . ? C4A C5A 1.528(10) . ? C4A H4A1 0.9800 . ? C4B C5B 1.518(10) . ? C4B H4B1 0.9800 . ? C5A C6A 1.518(9) . ? C5A H5A1 0.9800 . ? C5B C6B 1.524(10) . ? C5B H5B1 0.9800 . ? C6A H6A1 0.9700 . ? C6A H6A2 0.9700 . ? C6B H6B1 0.9700 . ? C6B H6B2 0.9700 . ? C7A K2 3.485(9) 1_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 104.0(3) . . ? O1 W1 O1B 92.9(2) . . ? O2 W1 O1B 103.6(2) . . ? O1 W1 O1A 104.7(2) . . ? O2 W1 O1A 90.2(2) . . ? O1B W1 O1A 154.41(18) . . ? O1 W1 O71A 91.2(2) . . ? O2 W1 O71A 161.1(2) . . ? O1B W1 O71A 86.39(19) . . ? O1A W1 O71A 74.99(18) . . ? O1 W1 O71B 163.7(2) . . ? O2 W1 O71B 90.0(2) . . ? O1B W1 O71B 75.41(18) . . ? O1A W1 O71B 83.26(18) . . ? O71A W1 O71B 76.90(18) . . ? O1 W1 K3 141.54(18) . . ? O2 W1 K3 51.58(17) . . ? O1B W1 K3 119.53(13) . . ? O1A W1 K3 53.99(14) . . ? O71A W1 K3 109.56(13) . . ? O71B W1 K3 54.45(13) . . ? O1 W1 K1 42.91(18) . . ? O2 W1 K1 120.31(17) . . ? O1B W1 K1 51.72(13) . . ? O1A W1 K1 137.20(14) . . ? O71A W1 K1 78.49(13) . . ? O71B W1 K1 122.38(13) . . ? K3 W1 K1 168.69(4) . . ? O72A K1 O4A 87.18(17) 1_556 4 ? O72A K1 O1 102.93(17) 1_556 . ? O4A K1 O1 166.75(17) 4 . ? O72A K1 O5B 76.42(17) 1_556 . ? O4A K1 O5B 72.21(17) 4 . ? O1 K1 O5B 118.17(16) . . ? O72A K1 O4 177.09(19) 1_556 . ? O4A K1 O4 90.22(18) 4 . ? O1 K1 O4 79.83(18) . . ? O5B K1 O4 101.53(18) . . ? O72A K1 O1B 93.55(16) 1_556 . ? O4A K1 O1B 133.69(16) 4 . ? O1 K1 O1B 55.15(13) . . ? O5B K1 O1B 63.12(14) . . ? O4 K1 O1B 87.29(16) . . ? O72A K1 O3B 106.83(18) 1_556 3_456 ? O4A K1 O3B 73.17(16) 4 3_456 ? O1 K1 O3B 95.46(15) . 3_456 ? O5B K1 O3B 145.00(16) . 3_456 ? O4 K1 O3B 73.61(17) . 3_456 ? O1B K1 O3B 147.91(14) . 3_456 ? O72A K1 W1 104.63(13) 1_556 . ? O4A K1 W1 159.01(13) 4 . ? O1 K1 W1 25.53(10) . . ? O5B K1 W1 93.43(12) . . ? O4 K1 W1 77.46(13) . . ? O1B K1 W1 30.46(9) . . ? O3B K1 W1 118.22(11) 3_456 . ? O72A K1 K2 46.40(15) 1_556 . ? O4A K1 K2 51.11(15) 4 . ? O1 K1 K2 141.99(15) . . ? O5B K1 K2 43.96(12) . . ? O4 K1 K2 130.72(17) . . ? O1B K1 K2 98.83(12) . . ? O3B K1 K2 113.20(13) 3_456 . ? W1 K1 K2 127.00(9) . . ? O5A K3 O5A 87.0(2) . 2_655 ? O5A K3 O2 142.17(16) . 2_655 ? O5A K3 O2 110.88(16) 2_655 2_655 ? O5A K3 O2 110.88(16) . . ? O5A K3 O2 142.17(16) 2_655 . ? O2 K3 O2 75.7(2) 2_655 . ? O5A K3 O1A 112.12(15) . 2_655 ? O5A K3 O1A 64.41(14) 2_655 2_655 ? O2 K3 O1A 54.53(14) 2_655 2_655 ? O2 K3 O1A 129.84(16) . 2_655 ? O5A K3 O1A 64.41(14) . . ? O5A K3 O1A 112.12(15) 2_655 . ? O2 K3 O1A 129.84(16) 2_655 . ? O2 K3 O1A 54.53(14) . . ? O1A K3 O1A 175.62(19) 2_655 . ? O5A K3 O71B 84.21(14) . 2_655 ? O5A K3 O71B 110.83(15) 2_655 2_655 ? O2 K3 O71B 58.54(15) 2_655 2_655 ? O2 K3 O71B 104.16(16) . 2_655 ? O1A K3 O71B 56.79(13) 2_655 2_655 ? O1A K3 O71B 124.13(13) . 2_655 ? O5A K3 O71B 110.83(15) . . ? O5A K3 O71B 84.21(14) 2_655 . ? O2 K3 O71B 104.16(16) 2_655 . ? O2 K3 O71B 58.53(15) . . ? O1A K3 O71B 124.13(13) 2_655 . ? O1A K3 O71B 56.79(13) . . ? O71B K3 O71B 159.8(2) 2_655 . ? O5A K3 W1 97.32(11) . . ? O5A K3 W1 119.38(11) 2_655 . ? O2 K3 W1 101.67(12) 2_655 . ? O2 K3 W1 28.96(11) . . ? O1A K3 W1 150.56(10) 2_655 . ? O1A K3 W1 33.03(8) . . ? O71B K3 W1 129.78(11) 2_655 . ? O71B K3 W1 37.87(9) . . ? O5A K3 W1 119.38(11) . 2_655 ? O5A K3 W1 97.32(11) 2_655 2_655 ? O2 K3 W1 28.96(11) 2_655 2_655 ? O2 K3 W1 101.67(12) . 2_655 ? O1A K3 W1 33.03(8) 2_655 2_655 ? O1A K3 W1 150.56(10) . 2_655 ? O71B K3 W1 37.87(9) 2_655 2_655 ? O71B K3 W1 129.78(11) . 2_655 ? W1 K3 W1 129.59(7) . 2_655 ? O8 K2 O5B 106.4(13) 2 . ? O8 K2 O4B 56.2(12) 2 . ? O5B K2 O4B 57.87(17) . . ? O8 K2 O72A 82.0(13) 2 1_556 ? O5B K2 O72A 73.04(18) . 1_556 ? O4B K2 O72A 93.6(2) . 1_556 ? O8 K2 O6 120.5(14) 2 2 ? O5B K2 O6 107.4(3) . 2 ? O4B K2 O6 108.0(3) . 2 ? O72A K2 O6 154.9(4) 1_556 2 ? O8 K2 O3 69.1(14) 2 . ? O5B K2 O3 137.9(2) . . ? O4B K2 O3 90.5(2) . . ? O72A K2 O3 141.9(3) 1_556 . ? O6 K2 O3 52.9(3) 2 . ? O8 K2 O5 126.5(13) 2 . ? O5B K2 O5 119.8(3) . . ? O4B K2 O5 177.3(3) . . ? O72A K2 O5 86.8(2) 1_556 . ? O6 K2 O5 71.0(3) 2 . ? O3 K2 O5 90.9(2) . . ? O8 K2 O4A 158.7(14) 2 4 ? O5B K2 O4A 66.7(2) . 4 ? O4B K2 O4A 124.0(2) . 4 ? O72A K2 O4A 76.66(19) 1_556 4 ? O6 K2 O4A 80.6(3) 2 4 ? O3 K2 O4A 130.1(3) . 4 ? O5 K2 O4A 53.4(2) . 4 ? O8 K2 O71A 49.7(13) 2 1_556 ? O5B K2 O71A 105.51(19) . 1_556 ? O4B K2 O71A 91.1(2) . 1_556 ? O72A K2 O71A 40.31(14) 1_556 1_556 ? O6 K2 O71A 147.0(3) 2 1_556 ? O3 K2 O71A 101.8(2) . 1_556 ? O5 K2 O71A 90.9(2) . 1_556 ? O4A K2 O71A 111.09(17) 4 1_556 ? O8 K2 C7A 64.5(13) 2 1_556 ? O5B K2 C7A 86.37(19) . 1_556 ? O4B K2 C7A 89.5(2) . 1_556 ? O72A K2 C7A 19.10(15) 1_556 1_556 ? O6 K2 C7A 161.6(3) 2 1_556 ? O3 K2 C7A 123.5(3) . 1_556 ? O5 K2 C7A 91.8(2) . 1_556 ? O4A K2 C7A 94.42(19) 4 1_556 ? O71A K2 C7A 21.67(13) 1_556 1_556 ? O8 K2 K1 117.4(14) 2 . ? O5B K2 K1 44.06(13) . . ? O4B K2 K1 94.80(14) . . ? O72A K2 K1 42.01(12) 1_556 . ? O6 K2 K1 121.1(3) 2 . ? O3 K2 K1 173.2(3) . . ? O5 K2 K1 83.7(2) . . ? O4A K2 K1 43.13(12) 4 . ? O71A K2 K1 82.32(11) 1_556 . ? C7A K2 K1 60.94(13) 1_556 . ? O7 O6 K2 147.9(8) . 2 ? W1 O1 K1 111.6(2) . . ? C1A O1A W1 124.6(4) . . ? C1A O1A K3 120.6(4) . . ? W1 O1A K3 92.98(16) . . ? C1B O1B W1 123.7(4) . . ? C1B O1B K1 135.9(4) . . ? W1 O1B K1 97.82(17) . . ? W1 O2 K3 99.5(2) . . ? C3A O3A H3A 109.5 . . ? C3B O3B K1 126.7(4) . 3_556 ? C3B O3B H3B 109.5 . . ? K1 O3B H3B 101.0 3_556 . ? C4A O4A K1 141.2(4) . 4_545 ? C4A O4A K2 115.8(4) . 4_545 ? K1 O4A K2 85.76(16) 4_545 4_545 ? C4A O4A H4A 109.5 . . ? K1 O4A H4A 105.9 4_545 . ? K2 O4A H4A 79.4 4_545 . ? C4B O4B K2 120.1(5) . . ? C4B O4B H4B 109.5 . . ? K2 O4B H4B 118.6 . . ? C5A O5A K3 123.1(4) . . ? C5A O5A H5A 109.5 . . ? K3 O5A H5A 125.1 . . ? C5B O5B K2 122.1(4) . . ? C5B O5B K1 141.5(4) . . ? K2 O5B K1 91.98(18) . . ? C5B O5B H5B 109.5 . . ? K2 O5B H5B 112.7 . . ? K1 O5B H5B 66.5 . . ? C7A O71A W1 117.8(4) . . ? C7A O71A K2 82.9(4) . 1_554 ? W1 O71A K2 153.5(2) . 1_554 ? C7A O72A K1 156.4(5) . 1_554 ? C7A O72A K2 110.4(5) . 1_554 ? K1 O72A K2 91.6(2) 1_554 1_554 ? C7B O71B W1 116.7(4) . . ? C7B O71B K3 139.3(4) . . ? W1 O71B K3 87.67(16) . . ? O1A C1A C2A 109.8(5) . . ? O1A C1A C7A 108.7(5) . . ? C2A C1A C7A 106.7(6) . . ? O1A C1A C6A 110.3(5) . . ? C2A C1A C6A 110.5(5) . . ? C7A C1A C6A 110.8(5) . . ? O1B C1B C6B 111.0(6) . . ? O1B C1B C2B 109.0(5) . . ? C6B C1B C2B 110.8(5) . . ? O1B C1B C7B 107.2(5) . . ? C6B C1B C7B 111.1(6) . . ? C2B C1B C7B 107.5(5) . . ? C3A C2A C1A 113.1(6) . . ? C3A C2A H2A1 109.0 . . ? C1A C2A H2A1 109.0 . . ? C3A C2A H2A2 109.0 . . ? C1A C2A H2A2 109.0 . . ? H2A1 C2A H2A2 107.8 . . ? C3B C2B C1B 111.7(5) . . ? C3B C2B H2B1 109.3 . . ? C1B C2B H2B1 109.3 . . ? C3B C2B H2B2 109.3 . . ? C1B C2B H2B2 109.3 . . ? H2B1 C2B H2B2 107.9 . . ? O3A C3A C4A 110.8(6) . . ? O3A C3A C2A 108.3(6) . . ? C4A C3A C2A 109.4(6) . . ? O3A C3A H3A1 109.5 . . ? C4A C3A H3A1 109.5 . . ? C2A C3A H3A1 109.5 . . ? O3B C3B C2B 107.2(6) . . ? O3B C3B C4B 110.5(6) . . ? C2B C3B C4B 111.1(6) . . ? O3B C3B H3B1 109.4 . . ? C2B C3B H3B1 109.4 . . ? C4B C3B H3B1 109.4 . . ? O4A C4A C3A 109.5(6) . . ? O4A C4A C5A 110.6(6) . . ? C3A C4A C5A 110.7(5) . . ? O4A C4A H4A1 108.7 . . ? C3A C4A H4A1 108.7 . . ? C5A C4A H4A1 108.7 . . ? O4B C4B C5B 108.9(6) . . ? O4B C4B C3B 110.6(6) . . ? C5B C4B C3B 112.4(6) . . ? O4B C4B H4B1 108.3 . . ? C5B C4B H4B1 108.3 . . ? C3B C4B H4B1 108.3 . . ? O5A C5A C6A 109.9(5) . . ? O5A C5A C4A 110.6(5) . . ? C6A C5A C4A 110.6(6) . . ? O5A C5A H5A1 108.6 . . ? C6A C5A H5A1 108.6 . . ? C4A C5A H5A1 108.6 . . ? O5B C5B C4B 109.4(6) . . ? O5B C5B C6B 112.1(6) . . ? C4B C5B C6B 111.1(6) . . ? O5B C5B H5B1 108.0 . . ? C4B C5B H5B1 108.0 . . ? C6B C5B H5B1 108.0 . . ? C5A C6A C1A 114.6(5) . . ? C5A C6A H6A1 108.6 . . ? C1A C6A H6A1 108.6 . . ? C5A C6A H6A2 108.6 . . ? C1A C6A H6A2 108.6 . . ? H6A1 C6A H6A2 107.6 . . ? C5B C6B C1B 114.8(6) . . ? C5B C6B H6B1 108.6 . . ? C1B C6B H6B1 108.6 . . ? C5B C6B H6B2 108.6 . . ? C1B C6B H6B2 108.6 . . ? H6B1 C6B H6B2 107.6 . . ? O72A C7A O71A 123.7(7) . . ? O72A C7A C1A 122.6(6) . . ? O71A C7A C1A 113.6(6) . . ? O72A C7A K2 50.5(4) . 1_554 ? O71A C7A K2 75.4(4) . 1_554 ? C1A C7A K2 164.7(5) . 1_554 ? O72B C7B O71B 124.2(6) . . ? O72B C7B C1B 121.2(6) . . ? O71B C7B C1B 114.6(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 W1 K1 O72A 89.4(3) . . . 1_556 ? O2 W1 K1 O72A 12.0(3) . . . 1_556 ? O1B W1 K1 O72A -71.5(2) . . . 1_556 ? O1A W1 K1 O72A 141.5(2) . . . 1_556 ? O71A W1 K1 O72A -166.01(19) . . . 1_556 ? O71B W1 K1 O72A -99.8(2) . . . 1_556 ? K3 W1 K1 O72A -29.6(2) . . . 1_556 ? O1 W1 K1 O4A -148.0(4) . . . 4 ? O2 W1 K1 O4A 134.6(4) . . . 4 ? O1B W1 K1 O4A 51.1(4) . . . 4 ? O1A W1 K1 O4A -95.9(4) . . . 4 ? O71A W1 K1 O4A -43.4(4) . . . 4 ? O71B W1 K1 O4A 22.8(4) . . . 4 ? K3 W1 K1 O4A 92.9(4) . . . 4 ? O2 W1 K1 O1 -77.4(3) . . . . ? O1B W1 K1 O1 -160.9(3) . . . . ? O1A W1 K1 O1 52.1(3) . . . . ? O71A W1 K1 O1 104.6(3) . . . . ? O71B W1 K1 O1 170.8(3) . . . . ? K3 W1 K1 O1 -119.1(3) . . . . ? O1 W1 K1 O5B 166.3(3) . . . . ? O2 W1 K1 O5B 88.9(2) . . . . ? O1B W1 K1 O5B 5.4(2) . . . . ? O1A W1 K1 O5B -141.6(2) . . . . ? O71A W1 K1 O5B -89.16(17) . . . . ? O71B W1 K1 O5B -22.93(19) . . . . ? K3 W1 K1 O5B 47.2(2) . . . . ? O1 W1 K1 O4 -92.7(3) . . . . ? O2 W1 K1 O4 -170.1(3) . . . . ? O1B W1 K1 O4 106.4(2) . . . . ? O1A W1 K1 O4 -40.6(2) . . . . ? O71A W1 K1 O4 11.90(19) . . . . ? O71B W1 K1 O4 78.1(2) . . . . ? K3 W1 K1 O4 148.3(2) . . . . ? O1 W1 K1 O1B 160.9(3) . . . . ? O2 W1 K1 O1B 83.5(3) . . . . ? O1A W1 K1 O1B -147.0(3) . . . . ? O71A W1 K1 O1B -94.5(2) . . . . ? O71B W1 K1 O1B -28.3(2) . . . . ? K3 W1 K1 O1B 41.9(2) . . . . ? O1 W1 K1 O3B -29.2(3) . . . 3_456 ? O2 W1 K1 O3B -106.7(3) . . . 3_456 ? O1B W1 K1 O3B 169.8(2) . . . 3_456 ? O1A W1 K1 O3B 22.8(2) . . . 3_456 ? O71A W1 K1 O3B 75.32(17) . . . 3_456 ? O71B W1 K1 O3B 141.55(19) . . . 3_456 ? K3 W1 K1 O3B -148.29(17) . . . 3_456 ? O1 W1 K1 K2 135.4(3) . . . . ? O2 W1 K1 K2 57.9(2) . . . . ? O1B W1 K1 K2 -25.6(2) . . . . ? O1A W1 K1 K2 -172.6(2) . . . . ? O71A W1 K1 K2 -120.10(17) . . . . ? O71B W1 K1 K2 -53.87(19) . . . . ? K3 W1 K1 K2 16.3(2) . . . . ? O1 W1 K3 O5A 60.8(3) . . . . ? O2 W1 K3 O5A 120.7(3) . . . . ? O1B W1 K3 O5A -155.25(19) . . . . ? O1A W1 K3 O5A -4.83(19) . . . . ? O71A W1 K3 O5A -58.10(17) . . . . ? O71B W1 K3 O5A -114.8(2) . . . . ? K1 W1 K3 O5A 167.73(18) . . . . ? O1 W1 K3 O5A 151.5(3) . . . 2_655 ? O2 W1 K3 O5A -148.7(3) . . . 2_655 ? O1B W1 K3 O5A -64.6(2) . . . 2_655 ? O1A W1 K3 O5A 85.8(2) . . . 2_655 ? O71A W1 K3 O5A 32.53(19) . . . 2_655 ? O71B W1 K3 O5A -24.1(2) . . . 2_655 ? K1 W1 K3 O5A -101.6(2) . . . 2_655 ? O1 W1 K3 O2 -86.3(3) . . . 2_655 ? O2 W1 K3 O2 -26.4(4) . . . 2_655 ? O1B W1 K3 O2 57.6(2) . . . 2_655 ? O1A W1 K3 O2 -151.9(2) . . . 2_655 ? O71A W1 K3 O2 154.80(18) . . . 2_655 ? O71B W1 K3 O2 98.1(2) . . . 2_655 ? K1 W1 K3 O2 20.6(2) . . . 2_655 ? O1 W1 K3 O2 -59.8(4) . . . . ? O1B W1 K3 O2 84.1(3) . . . . ? O1A W1 K3 O2 -125.5(3) . . . . ? O71A W1 K3 O2 -178.8(3) . . . . ? O71B W1 K3 O2 124.6(3) . . . . ? K1 W1 K3 O2 47.1(3) . . . . ? O1 W1 K3 O1A -119.2(3) . . . 2_655 ? O2 W1 K3 O1A -59.3(3) . . . 2_655 ? O1B W1 K3 O1A 24.7(3) . . . 2_655 ? O1A W1 K3 O1A 175.2(2) . . . 2_655 ? O71A W1 K3 O1A 121.9(2) . . . 2_655 ? O71B W1 K3 O1A 65.2(2) . . . 2_655 ? K1 W1 K3 O1A -12.3(3) . . . 2_655 ? O1 W1 K3 O1A 65.7(3) . . . . ? O2 W1 K3 O1A 125.5(3) . . . . ? O1B W1 K3 O1A -150.4(2) . . . . ? O71A W1 K3 O1A -53.3(2) . . . . ? O71B W1 K3 O1A -109.9(2) . . . . ? K1 W1 K3 O1A 172.6(2) . . . . ? O1 W1 K3 O71B -27.7(3) . . . 2_655 ? O2 W1 K3 O71B 32.1(3) . . . 2_655 ? O1B W1 K3 O71B 116.2(2) . . . 2_655 ? O1A W1 K3 O71B -93.4(2) . . . 2_655 ? O71A W1 K3 O71B -146.64(18) . . . 2_655 ? O71B W1 K3 O71B 156.7(2) . . . 2_655 ? K1 W1 K3 O71B 79.19(18) . . . 2_655 ? O1 W1 K3 O71B 175.6(3) . . . . ? O2 W1 K3 O71B -124.6(3) . . . . ? O1B W1 K3 O71B -40.5(2) . . . . ? O1A W1 K3 O71B 109.9(2) . . . . ? O71A W1 K3 O71B 56.7(2) . . . . ? K1 W1 K3 O71B -77.5(2) . . . . ? O1 W1 K3 W1 -77.6(3) . . . 2_655 ? O2 W1 K3 W1 -17.8(2) . . . 2_655 ? O1B W1 K3 W1 66.32(16) . . . 2_655 ? O1A W1 K3 W1 -143.26(16) . . . 2_655 ? O71A W1 K3 W1 163.47(13) . . . 2_655 ? O71B W1 K3 W1 106.81(16) . . . 2_655 ? K1 W1 K3 W1 29.31(16) . . . 2_655 ? O72A K1 K2 O8 35.8(14) 1_556 . . 2 ? O4A K1 K2 O8 168.7(14) 4 . . 2 ? O1 K1 K2 O8 -8.4(14) . . . 2 ? O5B K1 K2 O8 -85.5(14) . . . 2 ? O4 K1 K2 O8 -144.7(14) . . . 2 ? O1B K1 K2 O8 -50.7(14) . . . 2 ? O3B K1 K2 O8 127.4(14) 3_456 . . 2 ? W1 K1 K2 O8 -37.9(14) . . . 2 ? O72A K1 K2 O5B 121.4(3) 1_556 . . . ? O4A K1 K2 O5B -105.7(3) 4 . . . ? O1 K1 K2 O5B 77.1(3) . . . . ? O4 K1 K2 O5B -59.2(3) . . . . ? O1B K1 K2 O5B 34.9(2) . . . . ? O3B K1 K2 O5B -147.1(2) 3_456 . . . ? W1 K1 K2 O5B 47.7(2) . . . . ? O72A K1 K2 O4B 90.0(3) 1_556 . . . ? O4A K1 K2 O4B -137.0(3) 4 . . . ? O1 K1 K2 O4B 45.8(3) . . . . ? O5B K1 K2 O4B -31.3(2) . . . . ? O4 K1 K2 O4B -90.5(3) . . . . ? O1B K1 K2 O4B 3.6(2) . . . . ? O3B K1 K2 O4B -178.4(2) 3_456 . . . ? W1 K1 K2 O4B 16.3(2) . . . . ? O4A K1 K2 O72A 132.9(3) 4 . . 1_556 ? O1 K1 K2 O72A -44.2(3) . . . 1_556 ? O5B K1 K2 O72A -121.4(3) . . . 1_556 ? O4 K1 K2 O72A 179.5(3) . . . 1_556 ? O1B K1 K2 O72A -86.5(2) . . . 1_556 ? O3B K1 K2 O72A 91.5(2) 3_456 . . 1_556 ? W1 K1 K2 O72A -73.7(2) . . . 1_556 ? O72A K1 K2 O6 -155.6(4) 1_556 . . 2 ? O4A K1 K2 O6 -22.6(3) 4 . . 2 ? O1 K1 K2 O6 160.2(3) . . . 2 ? O5B K1 K2 O6 83.1(3) . . . 2 ? O4 K1 K2 O6 23.9(4) . . . 2 ? O1B K1 K2 O6 118.0(3) . . . 2 ? O3B K1 K2 O6 -64.0(3) 3_456 . . 2 ? W1 K1 K2 O6 130.8(3) . . . 2 ? O72A K1 K2 O3 -128.8(16) 1_556 . . . ? O4A K1 K2 O3 4.2(16) 4 . . . ? O1 K1 K2 O3 -173.0(15) . . . . ? O5B K1 K2 O3 109.9(16) . . . . ? O4 K1 K2 O3 50.7(16) . . . . ? O1B K1 K2 O3 144.8(16) . . . . ? O3B K1 K2 O3 -37.2(16) 3_456 . . . ? W1 K1 K2 O3 157.6(16) . . . . ? O72A K1 K2 O5 -92.3(3) 1_556 . . . ? O4A K1 K2 O5 40.6(2) 4 . . . ? O1 K1 K2 O5 -136.5(3) . . . . ? O5B K1 K2 O5 146.4(3) . . . . ? O4 K1 K2 O5 87.2(2) . . . . ? O1B K1 K2 O5 -178.8(2) . . . . ? O3B K1 K2 O5 -0.7(2) 3_456 . . . ? W1 K1 K2 O5 -165.96(17) . . . . ? O72A K1 K2 O4A -132.9(3) 1_556 . . 4 ? O1 K1 K2 O4A -177.1(2) . . . 4 ? O5B K1 K2 O4A 105.7(3) . . . 4 ? O4 K1 K2 O4A 46.6(2) . . . 4 ? O1B K1 K2 O4A 140.60(19) . . . 4 ? O3B K1 K2 O4A -41.4(2) 3_456 . . 4 ? W1 K1 K2 O4A 153.39(17) . . . 4 ? O72A K1 K2 O71A -0.5(2) 1_556 . . 1_556 ? O4A K1 K2 O71A 132.5(2) 4 . . 1_556 ? O1 K1 K2 O71A -44.7(2) . . . 1_556 ? O5B K1 K2 O71A -121.8(2) . . . 1_556 ? O4 K1 K2 O71A 179.01(19) . . . 1_556 ? O1B K1 K2 O71A -86.95(15) . . . 1_556 ? O3B K1 K2 O71A 91.08(17) 3_456 . . 1_556 ? W1 K1 K2 O71A -74.16(13) . . . 1_556 ? O72A K1 K2 C7A 3.3(2) 1_556 . . 1_556 ? O4A K1 K2 C7A 136.2(2) 4 . . 1_556 ? O1 K1 K2 C7A -40.9(2) . . . 1_556 ? O5B K1 K2 C7A -118.0(3) . . . 1_556 ? O4 K1 K2 C7A -177.2(2) . . . 1_556 ? O1B K1 K2 C7A -83.17(17) . . . 1_556 ? O3B K1 K2 C7A 94.86(19) 3_456 . . 1_556 ? W1 K1 K2 C7A -70.38(15) . . . 1_556 ? O2 W1 O1 K1 119.7(3) . . . . ? O1B W1 O1 K1 14.9(2) . . . . ? O1A W1 O1 K1 -146.4(2) . . . . ? O71A W1 O1 K1 -71.6(2) . . . . ? O71B W1 O1 K1 -28.8(8) . . . . ? K3 W1 O1 K1 164.00(9) . . . . ? O72A K1 O1 W1 -96.9(3) 1_556 . . . ? O4A K1 O1 W1 124.0(7) 4 . . . ? O5B K1 O1 W1 -15.6(3) . . . . ? O4 K1 O1 W1 82.2(3) . . . . ? O1B K1 O1 W1 -11.65(19) . . . . ? O3B K1 O1 W1 154.4(2) 3_456 . . . ? K2 K1 O1 W1 -65.7(3) . . . . ? O1 W1 O1A C1A 84.9(5) . . . . ? O2 W1 O1A C1A -170.6(5) . . . . ? O1B W1 O1A C1A -47.1(7) . . . . ? O71A W1 O1A C1A -2.4(4) . . . . ? O71B W1 O1A C1A -80.6(5) . . . . ? K3 W1 O1A C1A -131.0(5) . . . . ? K1 W1 O1A C1A 51.2(5) . . . . ? O1 W1 O1A K3 -144.1(2) . . . . ? O2 W1 O1A K3 -39.6(2) . . . . ? O1B W1 O1A K3 83.9(4) . . . . ? O71A W1 O1A K3 128.57(18) . . . . ? O71B W1 O1A K3 50.37(16) . . . . ? K1 W1 O1A K3 -177.86(6) . . . . ? O5A K3 O1A C1A -51.5(4) . . . . ? O5A K3 O1A C1A 23.5(4) 2_655 . . . ? O2 K3 O1A C1A 170.7(4) 2_655 . . . ? O2 K3 O1A C1A 162.7(5) . . . . ? O1A K3 O1A C1A -13.4(4) 2_655 . . . ? O71B K3 O1A C1A -114.1(4) 2_655 . . . ? O71B K3 O1A C1A 90.2(4) . . . . ? W1 K3 O1A C1A 133.8(5) . . . . ? W1 K3 O1A C1A -156.5(3) 2_655 . . . ? O5A K3 O1A W1 174.7(2) . . . . ? O5A K3 O1A W1 -110.27(18) 2_655 . . . ? O2 K3 O1A W1 36.9(2) 2_655 . . . ? O2 K3 O1A W1 28.95(16) . . . . ? O1A K3 O1A W1 -147.21(13) 2_655 . . . ? O71B K3 O1A W1 112.06(18) 2_655 . . . ? O71B K3 O1A W1 -43.61(15) . . . . ? W1 K3 O1A W1 69.7(3) 2_655 . . . ? O1 W1 O1B C1B -177.3(5) . . . . ? O2 W1 O1B C1B 77.5(5) . . . . ? O1A W1 O1B C1B -43.4(7) . . . . ? O71A W1 O1B C1B -86.3(5) . . . . ? O71B W1 O1B C1B -8.9(5) . . . . ? K3 W1 O1B C1B 24.2(5) . . . . ? K1 W1 O1B C1B -164.5(5) . . . . ? O1 W1 O1B K1 -12.9(2) . . . . ? O2 W1 O1B K1 -118.0(2) . . . . ? O1A W1 O1B K1 121.1(4) . . . . ? O71A W1 O1B K1 78.17(17) . . . . ? O71B W1 O1B K1 155.6(2) . . . . ? K3 W1 O1B K1 -171.35(6) . . . . ? O72A K1 O1B C1B -85.5(5) 1_556 . . . ? O4A K1 O1B C1B 4.0(6) 4 . . . ? O1 K1 O1B C1B 171.2(6) . . . . ? O5B K1 O1B C1B -12.7(5) . . . . ? O4 K1 O1B C1B 91.7(5) . . . . ? O3B K1 O1B C1B 144.3(5) 3_456 . . . ? W1 K1 O1B C1B 161.3(6) . . . . ? K2 K1 O1B C1B -39.1(5) . . . . ? O72A K1 O1B W1 113.2(2) 1_556 . . . ? O4A K1 O1B W1 -157.32(19) 4 . . . ? O1 K1 O1B W1 9.89(16) . . . . ? O5B K1 O1B W1 -174.0(2) . . . . ? O4 K1 O1B W1 -69.6(2) . . . . ? O3B K1 O1B W1 -17.0(4) 3_456 . . . ? K2 K1 O1B W1 159.58(17) . . . . ? O1 W1 O2 K3 146.4(2) . . . . ? O1B W1 O2 K3 -117.05(19) . . . . ? O1A W1 O2 K3 41.2(2) . . . . ? O71A W1 O2 K3 3.6(8) . . . . ? O71B W1 O2 K3 -42.1(2) . . . . ? K1 W1 O2 K3 -170.43(5) . . . . ? O5A K3 O2 W1 -65.9(3) . . . . ? O5A K3 O2 W1 47.6(4) 2_655 . . . ? O2 K3 O2 W1 153.3(4) 2_655 . . . ? O1A K3 O2 W1 146.60(18) 2_655 . . . ? O1A K3 O2 W1 -33.02(18) . . . . ? O71B K3 O2 W1 -155.1(2) 2_655 . . . ? O71B K3 O2 W1 36.3(2) . . . . ? W1 K3 O2 W1 166.11(19) 2_655 . . . ? O8 K2 O4B C4B 133.2(17) 2 . . . ? O5B K2 O4B C4B -12.1(5) . . . . ? O72A K2 O4B C4B 55.3(6) 1_556 . . . ? O6 K2 O4B C4B -111.8(6) 2 . . . ? O3 K2 O4B C4B -162.6(6) . . . . ? O5 K2 O4B C4B -43(6) . . . . ? O4A K2 O4B C4B -21.0(7) 4 . . . ? O71A K2 O4B C4B 95.5(6) 1_556 . . . ? C7A K2 O4B C4B 73.9(6) 1_556 . . . ? K1 K2 O4B C4B 13.2(6) . . . . ? O5A K3 O5A C5A -60.1(4) 2_655 . . . ? O2 K3 O5A C5A 179.0(4) 2_655 . . . ? O2 K3 O5A C5A 85.6(5) . . . . ? O1A K3 O5A C5A -120.8(4) 2_655 . . . ? O1A K3 O5A C5A 56.3(4) . . . . ? O71B K3 O5A C5A -171.4(5) 2_655 . . . ? O71B K3 O5A C5A 22.6(5) . . . . ? W1 K3 O5A C5A 59.2(5) . . . . ? W1 K3 O5A C5A -156.8(4) 2_655 . . . ? O8 K2 O5B C5B -48.5(14) 2 . . . ? O4B K2 O5B C5B -18.9(5) . . . . ? O72A K2 O5B C5B -124.5(5) 1_556 . . . ? O6 K2 O5B C5B 81.8(6) 2 . . . ? O3 K2 O5B C5B 28.3(8) . . . . ? O5 K2 O5B C5B 159.5(5) . . . . ? O4A K2 O5B C5B 153.1(5) 4 . . . ? O71A K2 O5B C5B -100.3(5) 1_556 . . . ? C7A K2 O5B C5B -110.6(5) 1_556 . . . ? K1 K2 O5B C5B -161.2(6) . . . . ? O8 K2 O5B K1 112.7(14) 2 . . . ? O4B K2 O5B K1 142.3(3) . . . . ? O72A K2 O5B K1 36.69(19) 1_556 . . . ? O6 K2 O5B K1 -117.0(3) 2 . . . ? O3 K2 O5B K1 -170.5(4) . . . . ? O5 K2 O5B K1 -39.4(3) . . . . ? O4A K2 O5B K1 -45.77(15) 4 . . . ? O71A K2 O5B K1 60.9(2) 1_556 . . . ? C7A K2 O5B K1 50.62(19) 1_556 . . . ? O72A K1 O5B C5B 114.4(7) 1_556 . . . ? O4A K1 O5B C5B -154.2(7) 4 . . . ? O1 K1 O5B C5B 16.9(7) . . . . ? O4 K1 O5B C5B -67.7(7) . . . . ? O1B K1 O5B C5B 13.3(7) . . . . ? O3B K1 O5B C5B -145.5(6) 3_456 . . . ? W1 K1 O5B C5B 10.2(7) . . . . ? K2 K1 O5B C5B 153.9(8) . . . . ? O72A K1 O5B K2 -39.5(2) 1_556 . . . ? O4A K1 O5B K2 51.9(2) 4 . . . ? O1 K1 O5B K2 -137.1(2) . . . . ? O4 K1 O5B K2 138.4(2) . . . . ? O1B K1 O5B K2 -140.7(2) . . . . ? O3B K1 O5B K2 60.5(3) 3_456 . . . ? W1 K1 O5B K2 -143.74(18) . . . . ? O1 W1 O71A C7A -106.3(5) . . . . ? O2 W1 O71A C7A 37.7(9) . . . . ? O1B W1 O71A C7A 160.8(5) . . . . ? O1A W1 O71A C7A -1.4(5) . . . . ? O71B W1 O71A C7A 85.0(5) . . . . ? K3 W1 O71A C7A 40.7(5) . . . . ? K1 W1 O71A C7A -147.5(5) . . . . ? O1 W1 O71A K2 115.6(5) . . . 1_554 ? O2 W1 O71A K2 -100.4(8) . . . 1_554 ? O1B W1 O71A K2 22.7(5) . . . 1_554 ? O1A W1 O71A K2 -139.6(5) . . . 1_554 ? O71B W1 O71A K2 -53.1(5) . . . 1_554 ? K3 W1 O71A K2 -97.4(5) . . . 1_554 ? K1 W1 O71A K2 74.3(5) . . . 1_554 ? O1 W1 O71B C7B 43.8(10) . . . . ? O2 W1 O71B C7B -105.8(5) . . . . ? O1B W1 O71B C7B -1.7(5) . . . . ? O1A W1 O71B C7B 164.0(5) . . . . ? O71A W1 O71B C7B 87.9(5) . . . . ? K3 W1 O71B C7B -146.0(5) . . . . ? K1 W1 O71B C7B 20.9(5) . . . . ? O1 W1 O71B K3 -170.2(7) . . . . ? O2 W1 O71B K3 40.2(2) . . . . ? O1B W1 O71B K3 144.28(19) . . . . ? O1A W1 O71B K3 -49.97(16) . . . . ? O71A W1 O71B K3 -126.07(17) . . . . ? K1 W1 O71B K3 166.90(5) . . . . ? O5A K3 O71B C7B -155.5(6) . . . . ? O5A K3 O71B C7B -71.0(6) 2_655 . . . ? O2 K3 O71B C7B 39.1(7) 2_655 . . . ? O2 K3 O71B C7B 102.1(7) . . . . ? O1A K3 O71B C7B -17.4(7) 2_655 . . . ? O1A K3 O71B C7B 167.8(7) . . . . ? O71B K3 O71B C7B 68.4(6) 2_655 . . . ? W1 K3 O71B C7B 130.0(7) . . . . ? W1 K3 O71B C7B 23.7(7) 2_655 . . . ? O5A K3 O71B W1 74.50(18) . . . . ? O5A K3 O71B W1 159.01(17) 2_655 . . . ? O2 K3 O71B W1 -90.87(18) 2_655 . . . ? O2 K3 O71B W1 -27.87(15) . . . . ? O1A K3 O71B W1 -147.38(15) 2_655 . . . ? 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