Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_shelxl _database_code_CSD 178403 _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Thompson, Laurence K.' 'Miller, David O.' 'Xu, Zhiqiang' _publ_contact_author_name 'Prof Laurence K Thompson' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Memorial University of Newfoundland St John's Newfoundland A1B 3X7 CANADA ; _publ_contact_author_email 'LTHOMP@MORGAN.UCS.MUN.CA' _publ_section_title ; A homoleptic, self-assembled [2x2] square Cu4 complexexhibiting intramolecular ferromagnetic exchange ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H68 Cu4 N22 O33' _chemical_formula_weight 1783.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 43' _symmetry_Int_Tables_number 78 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-y, x, z+3/4' 'y, -x, z+1/4' _cell_length_a 13.7944(7) _cell_length_b 13.7944(7) _cell_length_c 40.546(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7715.3(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'black' _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.535 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3656 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.185 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7325 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8708 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (sheldric, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4/RA diffractometer/SMART 1000 CCD detector' _diffrn_measurement_method '\omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 36645 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1059 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1273 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_limit_l_max 50 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 26.41 _reflns_number_total 13884 _reflns_number_gt 8330 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1202P)^2^+17.3395P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.05(3) _refine_ls_number_reflns 13884 _refine_ls_number_parameters 1018 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1539 _refine_ls_R_factor_gt 0.0899 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2435 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2079 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.037 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.77098(11) 0.58265(10) 0.08729(3) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.61828(11) 0.82723(11) 0.10432(3) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.85826(11) 0.98158(11) 0.08397(3) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.01558(11) 0.74278(11) 0.09569(3) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6932(6) 0.7017(6) 0.07717(18) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5336(7) 0.9732(7) 0.1046(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4806(8) 1.0834(7) 0.0684(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7434(6) 0.8971(6) 0.1124(2) 0.0320(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0075(6) 1.0747(7) 0.0823(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1207(7) 1.1223(8) 0.1178(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9305(6) 0.8617(6) 0.0715(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1138(6) 0.5977(6) 0.0920(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1387(8) 0.4800(7) 0.0545(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8978(6) 0.6652(6) 0.1095(2) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6202(7) 0.4908(7) 0.0941(2) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5197(9) 0.4604(12) 0.1342(3) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3492(8) 0.8008(9) 0.0225(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2125(8) 0.7880(11) -0.0010(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2798(9) 0.6614(9) 0.0228(3) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8084(11) 0.3393(10) 0.1689(3) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8093(10) 0.1865(9) 0.1811(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9438(10) 0.2554(9) 0.1764(3) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2593(10) 0.9015(10) 0.2287(3) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.2060(10) 1.2073(10) 0.0703(4) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3970(9) 0.4030(10) 0.0934(4) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2505(13) 0.5866(14) 0.2276(6) 0.123(8) Uani 0.75 1 d P . . O23 O 0.2081(9) 0.3838(9) 0.1017(3) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0917(10) 0.3874(14) 0.1587(4) 0.089(6) Uani 0.75 1 d P . . O25 O 0.2238(12) 0.2861(15) 0.2012(4) 0.097(6) Uani 0.75 1 d P . . O26 O 0.0713(9) 0.0879(8) 0.0173(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2342(8) -0.0045(9) -0.0018(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3592(10) 0.0552(12) 0.2021(3) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3442(9) 0.1323(10) 0.0284(4) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5203(11) 0.0593(13) 0.1646(4) 0.122(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5999(9) 0.2476(12) 0.1804(3) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3858(11) 0.7420(16) 0.2429(3) 0.104(7) Uani 0.75 1 d P . . O33 O 0.0793(13) 0.5479(16) 0.1918(5) 0.074(8) Uani 0.50 1 d P . . O34 O 0.2749(16) 0.1686(15) 0.1565(6) 0.071(6) Uani 0.50 1 d P . . O35 O 0.4291(16) 0.2148(12) 0.1144(5) 0.158(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8536(7) 0.4599(6) 0.0792(2) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8052(9) 0.4925(8) -0.0079(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7741(8) 0.5795(7) 0.0403(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7254(7) 0.6540(7) 0.0234(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6014(7) 0.8571(8) 0.0564(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4928(7) 0.7483(7) 0.1161(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5648(9) 0.7657(8) 0.2006(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6340(7) 0.8061(7) 0.1504(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.7155(8) 0.8480(8) 0.1660(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9054(7) 0.9883(7) 0.1312(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.7763(8) 1.1040(8) 0.0782(2) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.7808(9) 1.0559(8) -0.0099(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8322(8) 0.9780(8) 0.0377(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8699(8) 0.8999(7) 0.0196(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.0124(6) 0.7045(7) 0.0480(2) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.1369(7) 0.8285(7) 0.1000(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N17 N 1.1125(7) 0.7972(8) 0.1888(2) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 1.0231(7) 0.7543(7) 0.1417(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.9549(7) 0.7072(8) 0.1620(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.7464(7) 0.5754(7) 0.1354(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.2812(10) 0.7510(9) 0.0149(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.8538(13) 0.2592(10) 0.1755(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8947(10) 0.4060(9) 0.1006(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.9507(11) 0.3239(10) 0.0927(4) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9580(11) 0.3036(10) 0.0599(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9140(11) 0.3583(10) 0.0370(3) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8617(9) 0.4386(9) 0.0468(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8124(9) 0.5071(9) 0.0255(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6858(10) 0.7141(11) 0.0456(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6364(9) 0.8001(10) 0.0336(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6250(9) 0.8207(9) 0.0000(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5824(9) 0.9019(11) -0.0097(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5482(11) 0.9649(10) 0.0157(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5578(8) 0.9411(9) 0.0481(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5239(9) 1.0043(9) 0.0752(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4244(11) 0.7150(10) 0.0959(4) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3462(11) 0.6656(9) 0.1068(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3369(11) 0.6512(12) 0.1387(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4085(11) 0.6842(10) 0.1602(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4828(9) 0.7314(8) 0.1483(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5638(10) 0.7710(9) 0.1680(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7646(9) 0.8924(8) 0.1424(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.8553(9) 0.9429(8) 0.1551(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8847(9) 0.9405(9) 0.1870(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.9717(11) 0.9912(11) 0.1947(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.0199(10) 1.0402(10) 0.1709(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.9879(9) 1.0325(9) 0.1396(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.0402(10) 1.0798(9) 0.1110(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.7458(10) 1.1677(11) 0.1014(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6940(13) 1.2482(10) 0.0928(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6704(12) 1.2671(11) 0.0624(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.7036(10) 1.2024(10) 0.0376(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.7589(9) 1.1232(10) 0.0458(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.7910(9) 1.0499(9) 0.0228(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.9165(9) 0.8478(9) 0.0396(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.9633(8) 0.7588(9) 0.0259(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.9538(9) 0.7282(10) -0.0064(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.9947(10) 0.6449(11) -0.0168(3) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 1.0444(9) 0.5880(8) 0.0057(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C38 C 1.0524(9) 0.6194(9) 0.0377(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 1.1037(9) 0.5654(9) 0.0647(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 1.1872(9) 0.8699(10) 0.0768(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.2685(11) 0.9263(10) 0.0841(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 1.2965(10) 0.9410(10) 0.1155(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 1.2452(9) 0.9008(10) 0.1408(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 1.1628(9) 0.8443(9) 0.1313(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C45 C 1.0964(9) 0.7975(9) 0.1557(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.8925(8) 0.6649(8) 0.1424(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.8086(8) 0.6143(8) 0.1576(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.8002(10) 0.6121(10) 0.1908(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.7164(11) 0.5651(11) 0.2026(3) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.6490(11) 0.5219(10) 0.1814(3) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.6685(9) 0.5284(10) 0.1481(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.6015(10) 0.4885(10) 0.1231(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8354 0.4384 -0.0184 0.056 Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.7738 0.5400 -0.0218 0.056 Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.6209 0.7882 0.2129 0.061 Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.5133 0.7366 0.2126 0.061 Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.7534 1.1122 -0.0194 0.063 Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.8066 1.0062 -0.0235 0.063 Uiso 1 1 d . . . H7 H 1.0671 0.7645 0.2030 0.048 Uiso 1 1 d . . . H8 H 1.1665 0.8288 0.1979 0.048 Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.8882 0.4239 0.1235 0.055 Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.9830 0.2845 0.1083 0.072 Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.9935 0.2479 0.0528 0.059 Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.9166 0.3405 0.0142 0.051 Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.6477 0.7755 -0.0158 0.048 Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.5823 0.9183 -0.0324 0.059 Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.5144 1.0236 0.0095 0.062 Uiso 1 1 d . . . H16 H 0.4288 0.7270 0.0730 0.059 Uiso 1 1 d . . . H17 H 0.3002 0.6405 0.0922 0.062 Uiso 1 1 d . . . H18 H 0.2838 0.6127 0.1465 0.068 Uiso 1 1 d . . . H19 H 0.4034 0.6708 0.1833 0.058 Uiso 1 1 d . . . H20 H 0.8484 0.9040 0.2040 0.048 Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.9939 0.9875 0.2171 0.062 Uiso 1 1 d . . . H22 H 1.0758 1.0790 0.1761 0.054 Uiso 1 1 d . . . H23 H 0.7564 1.1540 0.1246 0.058 Uiso 1 1 d . . . H24 H 0.6718 1.2920 0.1112 0.079 Uiso 1 1 d . . . H25 H 0.6370 1.3243 0.0560 0.074 Uiso 1 1 d . . . H26 H 0.6896 1.2166 0.0152 0.057 Uiso 1 1 d . . . H27 H 0.9155 0.7640 -0.0218 0.053 Uiso 1 1 d . . . H28 H 0.9893 0.6259 -0.0392 0.052 Uiso 1 1 d . . . H29 H 1.0723 0.5281 -0.0009 0.043 Uiso 1 1 d . . . H30 H 1.1725 0.8594 0.0547 0.043 Uiso 1 1 d . . . H31 H 1.3017 0.9496 0.0658 0.065 Uiso 1 1 d . . . H32 H 1.3484 0.9818 0.1198 0.052 Uiso 1 1 d . . . H33 H 1.2625 0.9112 0.1632 0.050 Uiso 1 1 d . . . H34 H 0.8449 0.6396 0.2053 0.057 Uiso 1 1 d . . . H35 H 0.7091 0.5606 0.2260 0.063 Uiso 1 1 d . . . H36 H 0.5906 0.4910 0.1892 0.055 Uiso 1 1 d . . . H37 H 0.2902 0.0316 0.0053 0.076 Uiso 1 1 d . . . H38 H 0.2373 -0.0077 -0.0257 0.076 Uiso 1 1 d . . . H39 H 0.3038 0.0617 0.1877 0.076 Uiso 1 1 d . . . H40 H 0.3604 0.1132 0.2158 0.076 Uiso 1 1 d . . . H41 H 0.4860 0.0634 0.1436 0.076 Uiso 1 1 d . . . H42 H 0.4672 0.0446 0.1808 0.076 Uiso 1 1 d . . . H43 H 0.4072 0.1571 0.0220 0.076 Uiso 1 1 d . . . H44 H 0.2974 0.1696 0.0150 0.076 Uiso 1 1 d . . . H45 H 0.0103 0.1278 0.0154 0.076 Uiso 1 1 d . . . H46 H 0.0491 0.0223 0.0165 0.076 Uiso 1 1 d . . . H47 H 0.6592 0.2744 0.1726 0.076 Uiso 1 1 d . . . H48 H 0.6167 0.1836 0.1899 0.076 Uiso 1 1 d . . . H49 H 0.4201 0.2787 0.1037 0.076 Uiso 1 1 d . . . H50 H 0.4178 0.1703 0.0935 0.076 Uiso 1 1 d . . . H51 H 0.3454 0.1855 0.1554 0.076 Uiso 0.50 1 d P . . H52 H 0.2449 0.1919 0.1384 0.076 Uiso 0.50 1 d P . . H53 H 0.1590 0.3131 0.1995 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H54 H 0.2568 0.3189 0.2183 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H55 H 0.3307 0.4142 0.1016 0.076 Uiso 1 1 d . . . H56 H 0.4026 0.3351 0.0897 0.076 Uiso 1 1 d . . . H57 H 0.1641 0.3879 0.1208 0.076 Uiso 1 1 d . . . H58 H 0.1898 0.3282 0.0896 0.076 Uiso 1 1 d . . . H59 H 0.1586 0.3874 0.1529 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H60 H 0.0517 0.3968 0.1415 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H63 H 0.1871 0.5749 0.2191 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H64 H 0.2601 0.6519 0.2317 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H65 H 0.0444 0.5748 0.1734 0.076 Uiso 0.50 1 d P . . H66 H 0.0818 0.5716 0.2095 0.076 Uiso 0.50 1 d P . . H67 H 0.3100 0.9506 0.2331 0.076 Uiso 1 1 d . . . H68 H 0.2829 0.8433 0.2399 0.076 Uiso 1 1 d . . . H69 H 1.1408 1.2399 0.0704 0.076 Uiso 1 1 d . . . H70 H 1.2375 1.2348 0.0510 0.076 Uiso 1 1 d . . . H71 H 0.4530 0.7462 0.2457 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H72 H 0.3631 0.6810 0.2517 0.076 Uiso 0.75 1 d P . . H73 H 1.1867 0.4424 0.0736 0.027 Uiso 1 1 d . . . H74 H 0.4986 0.4595 0.1534 0.027 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0400(9) 0.0310(8) 0.0256(8) -0.0063(6) -0.0012(6) 0.0059(6) Cu2 0.0340(8) 0.0351(8) 0.0252(7) -0.0036(6) -0.0019(6) 0.0031(7) Cu3 0.0373(8) 0.0362(8) 0.0266(8) -0.0029(6) -0.0049(6) 0.0045(6) Cu4 0.0331(8) 0.0399(9) 0.0236(7) -0.0019(6) 0.0013(6) -0.0007(7) O1 0.050(5) 0.036(5) 0.016(4) -0.002(3) -0.002(4) 0.007(4) O2 0.047(6) 0.043(6) 0.060(7) -0.006(5) 0.004(5) 0.002(4) O3 0.069(7) 0.053(6) 0.074(8) 0.013(6) 0.010(6) 0.022(6) O4 0.034(5) 0.036(5) 0.026(4) -0.002(4) 0.005(4) -0.003(4) O5 0.040(5) 0.054(6) 0.032(5) -0.003(4) 0.010(4) -0.012(4) O6 0.034(6) 0.085(8) 0.074(8) -0.013(6) -0.005(5) -0.026(5) O7 0.040(5) 0.028(5) 0.028(5) -0.006(4) 0.000(4) 0.006(4) O8 0.048(5) 0.041(5) 0.035(5) -0.007(4) -0.008(4) 0.004(4) O9 0.083(8) 0.041(6) 0.062(7) -0.001(5) 0.006(6) 0.012(5) O10 0.031(5) 0.041(5) 0.025(4) -0.002(4) -0.008(4) -0.003(4) O11 0.056(6) 0.052(6) 0.042(6) -0.005(5) 0.000(5) -0.010(5) O12 0.079(9) 0.191(16) 0.040(7) -0.025(8) 0.014(6) -0.065(10) O13 0.068(7) 0.108(10) 0.035(6) -0.024(6) 0.013(5) -0.023(7) O14 0.062(8) 0.125(11) 0.055(8) 0.016(7) -0.017(6) 0.017(7) O15 0.091(9) 0.060(8) 0.097(10) -0.012(7) 0.001(7) 0.008(7) O16 0.134(12) 0.085(10) 0.056(8) 0.000(7) 0.018(8) 0.001(9) O17 0.108(10) 0.073(9) 0.062(8) 0.026(6) 0.004(7) -0.023(7) O18 0.071(8) 0.085(9) 0.081(9) -0.008(7) -0.001(7) -0.015(7) O19 0.115(10) 0.121(11) 0.055(7) -0.037(7) -0.004(7) -0.064(9) O20 0.096(10) 0.101(11) 0.128(13) -0.025(9) 0.054(9) -0.023(8) O21 0.087(9) 0.094(10) 0.115(12) -0.020(9) -0.023(8) -0.026(7) O22 0.085(13) 0.100(14) 0.19(2) 0.073(15) -0.008(13) 0.011(11) O23 0.102(10) 0.083(8) 0.066(8) -0.008(6) -0.016(7) 0.035(7) O24 0.046(9) 0.150(16) 0.072(12) 0.030(11) -0.005(7) -0.022(9) O25 0.078(11) 0.166(18) 0.047(10) -0.016(11) -0.010(8) -0.016(11) O26 0.093(9) 0.078(8) 0.042(6) -0.002(5) 0.018(6) 0.006(6) O27 0.075(7) 0.099(8) 0.034(6) 0.024(6) -0.001(5) 0.017(6) O28 0.100(9) 0.203(16) 0.037(7) -0.041(8) -0.003(6) -0.095(10) O29 0.071(8) 0.096(10) 0.134(14) -0.007(9) -0.030(8) 0.016(7) O30 0.128(13) 0.169(15) 0.069(10) -0.062(10) 0.017(8) 0.012(11) O31 0.074(9) 0.165(14) 0.068(9) -0.032(9) 0.019(7) -0.041(9) O32 0.075(11) 0.21(2) 0.027(7) -0.002(10) 0.008(7) -0.078(12) O33 0.044(11) 0.092(16) 0.086(17) 0.069(14) -0.051(11) -0.026(11) O34 0.085(16) 0.064(14) 0.064(15) 0.017(11) -0.039(12) 0.019(12) O35 0.21(2) 0.098(12) 0.164(19) -0.001(12) 0.065(16) 0.040(12) N1 0.046(6) 0.021(5) 0.016(5) -0.005(4) 0.007(4) 0.002(4) N2 0.059(7) 0.050(7) 0.030(6) -0.020(5) 0.010(5) 0.001(6) N3 0.042(6) 0.031(6) 0.032(6) -0.003(5) -0.005(5) 0.004(5) N4 0.040(6) 0.039(6) 0.032(6) -0.006(5) -0.001(5) 0.011(5) N5 0.030(5) 0.043(6) 0.025(6) 0.004(5) 0.001(4) -0.005(5) N6 0.038(6) 0.031(6) 0.042(6) -0.004(5) -0.011(5) 0.009(5) N7 0.072(8) 0.049(7) 0.030(6) 0.002(5) 0.005(6) -0.004(6) N8 0.033(6) 0.033(6) 0.030(6) -0.006(5) -0.007(5) -0.004(5) N9 0.043(6) 0.044(6) 0.028(6) 0.002(5) 0.000(5) -0.001(5) N10 0.031(6) 0.034(6) 0.041(6) 0.001(5) 0.008(5) 0.003(5) N11 0.053(7) 0.047(7) 0.018(5) 0.002(5) 0.005(5) -0.005(5) N12 0.075(8) 0.051(7) 0.024(6) 0.018(5) 0.003(5) 0.012(6) N13 0.043(6) 0.045(7) 0.025(6) -0.002(5) 0.003(5) 0.005(5) N14 0.042(6) 0.035(6) 0.039(6) -0.002(5) 0.000(5) 0.010(5) N15 0.021(5) 0.036(6) 0.020(5) -0.008(4) 0.001(4) -0.006(4) N16 0.038(6) 0.029(5) 0.021(5) -0.002(4) 0.001(4) 0.009(4) N17 0.036(6) 0.054(7) 0.028(6) -0.009(5) 0.002(4) -0.008(5) N18 0.037(6) 0.030(6) 0.025(6) 0.000(4) -0.006(4) -0.006(4) N19 0.031(6) 0.052(7) 0.026(5) -0.006(5) -0.006(4) 0.000(5) N20 0.026(5) 0.028(5) 0.043(6) -0.001(4) 0.009(5) 0.006(4) N21 0.068(9) 0.045(8) 0.040(7) -0.011(6) 0.020(6) -0.003(7) N22 0.105(13) 0.050(8) 0.029(7) 0.008(6) -0.005(7) -0.004(9) C1 0.059(9) 0.030(7) 0.035(8) 0.008(6) 0.006(6) 0.017(6) C2 0.079(11) 0.038(7) 0.041(8) 0.017(6) 0.006(7) 0.018(7) C3 0.066(10) 0.039(8) 0.052(9) 0.011(7) 0.003(8) 0.022(7) C4 0.065(9) 0.041(8) 0.033(7) 0.002(6) 0.019(7) 0.009(7) C5 0.043(7) 0.034(7) 0.026(6) -0.008(5) 0.007(5) 0.000(6) C6 0.045(8) 0.038(7) 0.025(6) -0.005(5) 0.008(6) -0.009(6) C7 0.047(8) 0.051(8) 0.035(8) -0.018(7) 0.005(6) -0.008(7) C8 0.034(7) 0.045(8) 0.031(7) 0.004(6) 0.002(5) 0.000(6) C9 0.031(7) 0.053(8) 0.035(7) -0.013(6) 0.000(5) 0.018(6) C10 0.036(7) 0.074(10) 0.033(7) 0.007(7) -0.005(6) 0.011(7) C11 0.055(9) 0.037(8) 0.085(13) 0.023(8) -0.003(8) 0.005(7) C12 0.019(6) 0.036(7) 0.037(7) 0.009(5) -0.011(5) -0.003(5) C13 0.030(7) 0.025(7) 0.077(11) 0.015(7) -0.015(7) 0.006(5) C14 0.053(9) 0.042(8) 0.057(9) -0.003(7) -0.015(7) 0.000(7) C15 0.057(10) 0.028(7) 0.081(12) 0.013(7) -0.001(8) -0.013(6) C16 0.048(9) 0.069(11) 0.057(10) 0.005(8) 0.006(8) -0.009(8) C17 0.064(10) 0.039(8) 0.042(8) -0.005(6) 0.009(7) -0.011(7) C18 0.052(8) 0.016(6) 0.028(6) 0.007(5) 0.011(6) 0.005(5) C19 0.060(9) 0.025(7) 0.035(7) 0.006(5) 0.005(6) -0.006(6) C20 0.039(7) 0.025(6) 0.028(6) -0.007(5) 0.000(5) 0.011(5) C21 0.039(7) 0.022(6) 0.032(7) 0.000(5) 0.002(5) 0.008(5) C22 0.036(7) 0.045(8) 0.037(7) -0.009(6) -0.015(6) 0.003(6) C23 0.063(10) 0.049(8) 0.045(9) -0.015(7) -0.027(7) 0.014(7) C24 0.048(8) 0.054(8) 0.020(6) 0.003(6) -0.006(6) -0.005(6) C25 0.023(6) 0.041(7) 0.046(8) -0.011(6) -0.012(5) -0.007(5) C26 0.047(8) 0.041(8) 0.033(8) 0.001(6) 0.012(6) 0.010(6) C27 0.046(8) 0.057(9) 0.036(8) -0.009(7) 0.004(6) 0.000(7) C28 0.104(13) 0.031(7) 0.065(11) 0.001(7) -0.025(10) 0.033(8) C29 0.060(10) 0.050(9) 0.068(11) -0.001(8) -0.009(8) 0.027(8) C30 0.051(9) 0.037(8) 0.057(10) 0.010(7) -0.006(7) 0.006(6) C31 0.036(7) 0.050(8) 0.025(6) 0.012(6) -0.007(5) -0.006(6) C32 0.031(7) 0.037(7) 0.028(6) 0.004(5) 0.006(5) 0.003(5) C33 0.036(7) 0.034(7) 0.023(6) -0.001(5) 0.004(5) 0.004(5) C34 0.022(6) 0.044(7) 0.032(7) -0.003(5) 0.005(5) -0.008(5) C35 0.042(8) 0.056(9) 0.025(6) -0.004(6) -0.001(6) -0.003(6) C36 0.039(8) 0.074(10) 0.036(7) -0.026(7) 0.014(6) -0.008(7) C37 0.047(8) 0.029(6) 0.028(6) -0.016(5) -0.008(5) -0.004(5) C38 0.031(7) 0.039(7) 0.040(7) 0.005(6) 0.011(6) -0.006(6) C39 0.039(8) 0.029(7) 0.059(9) -0.007(6) 0.018(7) 0.004(6) C40 0.038(7) 0.047(8) 0.037(7) -0.004(6) -0.001(6) -0.006(6) C41 0.065(10) 0.042(8) 0.039(8) -0.003(6) 0.006(7) -0.002(7) C42 0.050(8) 0.042(8) 0.039(8) 0.000(6) 0.013(6) -0.008(6) C43 0.032(7) 0.050(9) 0.041(8) -0.010(6) 0.000(6) -0.008(6) C44 0.040(7) 0.042(8) 0.034(7) 0.013(6) 0.009(6) 0.007(6) C45 0.042(7) 0.033(7) 0.020(6) -0.007(5) -0.003(5) 0.008(5) C46 0.040(7) 0.016(6) 0.025(6) 0.013(4) -0.009(5) -0.002(5) C47 0.038(7) 0.020(6) 0.019(5) 0.002(4) 0.003(5) 0.007(5) C48 0.051(8) 0.054(8) 0.025(6) 0.008(6) 0.001(6) -0.019(7) C49 0.058(9) 0.071(10) 0.027(7) -0.003(7) 0.017(6) -0.001(8) C50 0.073(10) 0.038(8) 0.029(7) -0.005(6) 0.021(7) 0.001(7) C51 0.042(7) 0.046(8) 0.026(6) -0.016(6) -0.010(5) 0.012(6) C52 0.047(9) 0.041(8) 0.050(9) -0.008(7) 0.014(7) -0.004(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N3 1.904(11) . ? Cu1 N20 1.983(11) . ? Cu1 O1 2.005(8) . ? Cu1 N1 2.067(9) . ? Cu1 O10 2.274(8) . ? Cu2 N8 1.904(11) . ? Cu2 N5 1.999(10) . ? Cu2 O4 2.004(8) . ? Cu2 N6 2.101(11) . ? Cu2 O1 2.297(8) . ? Cu2 O2 2.328(10) . ? Cu3 N13 1.909(11) . ? Cu3 O7 1.995(8) . ? Cu3 N10 2.026(11) . ? Cu3 N11 2.046(11) . ? Cu3 O4 2.281(8) . ? Cu3 O5 2.428(8) . ? Cu4 N18 1.874(10) . ? Cu4 N15 2.005(9) . ? Cu4 O10 2.025(8) . ? Cu4 N16 2.056(10) . ? Cu4 O7 2.242(8) . ? Cu4 O8 2.422(9) . ? O1 C7 1.295(15) . ? O2 C13 1.272(16) . ? O3 C13 1.275(15) . ? O4 C20 1.253(14) . ? O5 C26 1.253(16) . ? O6 C26 1.285(16) . ? O7 C33 1.324(14) . ? O8 C39 1.202(16) . ? O9 C39 1.339(15) . ? O9 H73 1.144(11) . ? O10 C46 1.334(14) . ? O11 C52 1.204(16) . ? O12 C52 1.274(17) . ? O12 H74 0.833(12) . ? O13 N21 1.203(15) . ? O14 N21 1.255(16) . ? O15 N21 1.277(16) . ? O16 N22 1.298(18) . ? O17 N22 1.198(16) . ? O18 N22 1.243(17) . ? O19 H67 0.990(11) . ? O19 H68 0.978(16) . ? O20 H69 1.006(15) . ? O20 H70 0.973(14) . ? O21 H55 0.986(14) . ? O21 H56 0.952(14) . ? O22 H63 0.96(2) . ? O22 H64 0.93(2) . ? O23 H57 0.986(13) . ? O23 H58 0.944(12) . ? O24 H59 0.952(14) . ? O24 H60 0.900(15) . ? O25 H53 0.971(18) . ? O25 H54 0.945(16) . ? O26 H45 1.010(12) . ? O26 H46 0.956(11) . ? O27 H37 0.963(12) . ? O27 H38 0.971(10) . ? O28 H39 0.965(13) . ? O28 H40 0.974(14) . ? O29 H43 0.970(15) . ? O29 H44 0.987(12) . ? O30 H41 0.975(16) . ? O30 H42 1.004(15) . ? O31 H47 0.951(12) . ? O31 H48 0.992(17) . ? O32 H71 0.937(15) . ? O32 H72 0.967(18) . ? O33 H65 0.961(15) . ? O33 H66 0.79(2) . ? O34 H51 1.00(2) . ? O34 H52 0.901(18) . ? O35 H49 0.990(17) . ? O35 H50 1.06(2) . ? N1 C1 1.276(15) . ? N1 C5 1.351(14) . ? N2 C6 1.374(15) . ? N2 H1 0.955(10) . ? N2 H2 0.968(12) . ? N3 C6 1.280(16) . ? N3 N4 1.406(14) . ? N4 C7 1.340(16) . ? N5 C8 1.306(17) . ? N5 C12 1.349(16) . ? N6 C14 1.333(17) . ? N6 C18 1.333(15) . ? N7 C19 1.324(16) . ? N7 H3 0.972(12) . ? N7 H4 0.949(12) . ? N8 C19 1.295(16) . ? N8 N9 1.413(14) . ? N9 C20 1.320(16) . ? N10 C25 1.335(15) . ? N10 C21 1.344(15) . ? N11 C27 1.353(17) . ? N11 C31 1.360(14) . ? N12 C32 1.336(15) . ? N12 H5 0.946(10) . ? N12 H6 0.950(12) . ? N13 C32 1.294(16) . ? N13 N14 1.403(14) . ? N14 C33 1.258(16) . ? N15 C34 1.349(15) . ? N15 C38 1.362(16) . ? N16 C40 1.300(16) . ? N16 C44 1.338(16) . ? N17 C45 1.361(15) . ? N17 H7 0.961(10) . ? N17 H8 0.938(10) . ? N18 C45 1.305(15) . ? N18 N19 1.408(14) . ? N19 C46 1.308(15) . ? N20 C47 1.353(16) . ? N20 C51 1.356(17) . ? C1 C2 1.407(18) . ? 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O12 C52 C51 115.3(13) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 Cu1 O1 C7 0.0(9) . . . . ? N20 Cu1 O1 C7 -170.4(9) . . . . ? N1 Cu1 O1 C7 1.8(15) . . . . ? O10 Cu1 O1 C7 112.5(8) . . . . ? N3 Cu1 O1 Cu2 -176.5(7) . . . . ? N20 Cu1 O1 Cu2 13.1(7) . . . . ? N1 Cu1 O1 Cu2 -174.7(8) . . . . ? O10 Cu1 O1 Cu2 -64.0(7) . . . . ? N8 Cu2 O1 C7 -178.8(8) . . . . ? N5 Cu2 O1 C7 -0.3(8) . . . . ? O4 Cu2 O1 C7 -99.1(8) . . . . ? N6 Cu2 O1 C7 102.2(9) . . . . ? O2 Cu2 O1 C7 -1.5(12) . . . . ? N8 Cu2 O1 Cu1 -2.3(8) . . . . ? N5 Cu2 O1 Cu1 176.2(7) . . . . ? O4 Cu2 O1 Cu1 77.4(7) . . . . ? N6 Cu2 O1 Cu1 -81.3(7) . . . . ? O2 Cu2 O1 Cu1 175.0(6) . . . . ? N8 Cu2 O2 C13 174.0(9) . . . . ? N5 Cu2 O2 C13 -4.6(9) . . . . ? 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N8 Cu2 N5 C8 152(7) . . . . ? O4 Cu2 N5 C8 90.2(10) . . . . ? N6 Cu2 N5 C8 -92.3(10) . . . . ? O1 Cu2 N5 C8 -0.5(9) . . . . ? O2 Cu2 N5 C8 178.9(10) . . . . ? N8 Cu2 N5 C12 -24(8) . . . . ? O4 Cu2 N5 C12 -85.8(9) . . . . ? N6 Cu2 N5 C12 91.7(9) . . . . ? O1 Cu2 N5 C12 -176.5(9) . . . . ? O2 Cu2 N5 C12 2.9(8) . . . . ? N8 Cu2 N6 C14 -175.0(12) . . . . ? N5 Cu2 N6 C14 7.8(12) . . . . ? O4 Cu2 N6 C14 -178.6(10) . . . . ? O1 Cu2 N6 C14 -68.0(11) . . . . ? O2 Cu2 N6 C14 84.5(11) . . . . ? N8 Cu2 N6 C18 5.4(8) . . . . ? N5 Cu2 N6 C18 -171.8(8) . . . . ? O4 Cu2 N6 C18 1.8(14) . . . . ? O1 Cu2 N6 C18 112.4(8) . . . . ? O2 Cu2 N6 C18 -95.1(8) . . . . ? N5 Cu2 N8 C19 106(8) . . . . ? O4 Cu2 N8 C19 168.8(11) . . . . ? N6 Cu2 N8 C19 -9.8(10) . . . . ? O1 Cu2 N8 C19 -101.4(10) . . . . ? O2 Cu2 N8 C19 79.9(10) . . . . ? N5 Cu2 N8 N9 -61(8) . . . . ? O4 Cu2 N8 N9 1.7(8) . . . . ? N6 Cu2 N8 N9 -176.9(9) . . . . ? O1 Cu2 N8 N9 91.6(9) . . . . ? O2 Cu2 N8 N9 -87.1(9) . . . . ? C19 N8 N9 C20 -168.7(11) . . . . ? Cu2 N8 N9 C20 -1.6(12) . . . . ? N13 Cu3 N10 C25 23(4) . . . . ? O7 Cu3 N10 C25 86.9(10) . . . . ? N11 Cu3 N10 C25 -89.3(10) . . . . ? O4 Cu3 N10 C25 178.3(10) . . . . ? O5 Cu3 N10 C25 -1.7(9) . . . . ? N13 Cu3 N10 C21 -154(3) . . . . ? O7 Cu3 N10 C21 -89.7(9) . . . . ? N11 Cu3 N10 C21 94.1(9) . . . . ? O4 Cu3 N10 C21 1.8(8) . . . . ? O5 Cu3 N10 C21 -178.2(10) . . . . ? N13 Cu3 N11 C27 177.5(13) . . . . ? O7 Cu3 N11 C27 -179.6(11) . . . . ? N10 Cu3 N11 C27 -10.0(13) . . . . ? O4 Cu3 N11 C27 67.5(12) . . . . ? O5 Cu3 N11 C27 -84.3(12) . . . . ? N13 Cu3 N11 C31 -7.7(9) . . . . ? O7 Cu3 N11 C31 -4.8(17) . . . . ? N10 Cu3 N11 C31 164.8(8) . . . . ? O4 Cu3 N11 C31 -117.7(9) . . . . ? O5 Cu3 N11 C31 90.5(9) . . . . ? O7 Cu3 N13 C32 -170.5(11) . . . . ? N10 Cu3 N13 C32 -105(3) . . . . ? N11 Cu3 N13 C32 8.4(10) . . . . ? O4 Cu3 N13 C32 100.1(10) . . . . ? O5 Cu3 N13 C32 -81.6(11) . . . . ? O7 Cu3 N13 N14 1.7(9) . . . . ? N10 Cu3 N13 N14 67(3) . . . . ? N11 Cu3 N13 N14 -179.4(10) . . . . ? O4 Cu3 N13 N14 -87.7(9) . . . . ? O5 Cu3 N13 N14 90.6(9) . . . . ? C32 N13 N14 C33 171.3(12) . . . . ? Cu3 N13 N14 C33 -1.0(14) . . . . ? N18 Cu4 N15 C34 156(2) . . . . ? O10 Cu4 N15 C34 91.3(9) . . . . ? N16 Cu4 N15 C34 -91.3(9) . . . . ? O7 Cu4 N15 C34 -2.4(8) . . . . ? O8 Cu4 N15 C34 -178.8(9) . . . . ? N18 Cu4 N15 C38 -18(3) . . . . ? O10 Cu4 N15 C38 -83.1(9) . . . . ? N16 Cu4 N15 C38 94.4(9) . . . . ? O7 Cu4 N15 C38 -176.7(9) . . . . ? O8 Cu4 N15 C38 6.9(8) . . . . ? N18 Cu4 N16 C40 -174.0(12) . . . . ? N15 Cu4 N16 C40 15.8(12) . . . . ? O10 Cu4 N16 C40 -171.3(10) . . . . ? O7 Cu4 N16 C40 -60.4(11) . . . . ? O8 Cu4 N16 C40 90.3(11) . . . . ? N18 Cu4 N16 C44 3.5(8) . . . . ? N15 Cu4 N16 C44 -166.6(8) . . . . ? O10 Cu4 N16 C44 6.2(15) . . . . ? O7 Cu4 N16 C44 117.1(8) . . . . ? O8 Cu4 N16 C44 -92.2(8) . . . . ? N15 Cu4 N18 C45 109(2) . . . . ? O10 Cu4 N18 C45 175.2(10) . . . . ? N16 Cu4 N18 C45 -5.9(9) . . . . ? O7 Cu4 N18 C45 -94.0(10) . . . . ? O8 Cu4 N18 C45 84.6(10) . . . . ? N15 Cu4 N18 N19 -64(3) . . . . ? O10 Cu4 N18 N19 2.1(8) . . . . ? N16 Cu4 N18 N19 -178.9(9) . . . . ? O7 Cu4 N18 N19 92.9(9) . . . . ? O8 Cu4 N18 N19 -88.5(9) . . . . ? C45 N18 N19 C46 -176.2(11) . . . . ? Cu4 N18 N19 C46 -3.0(13) . . . . ? N3 Cu1 N20 C47 -176(2) . . . . ? O1 Cu1 N20 C47 -94.9(9) . . . . ? N1 Cu1 N20 C47 87.9(9) . . . . ? O10 Cu1 N20 C47 -2.0(8) . . . . ? N3 Cu1 N20 C51 6(3) . . . . ? O1 Cu1 N20 C51 87.7(9) . . . . ? N1 Cu1 N20 C51 -89.5(9) . . . . ? O10 Cu1 N20 C51 -179.5(10) . . . . ? C5 N1 C1 C2 1(2) . . . . ? Cu1 N1 C1 C2 -179.4(11) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -1(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2(2) . . . . ? C1 N1 C5 C4 0.3(19) . . . . ? Cu1 N1 C5 C4 -179.5(10) . . . . ? C1 N1 C5 C6 -179.1(12) . . . . ? Cu1 N1 C5 C6 1.0(13) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -1(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 177.9(14) . . . . ? N4 N3 C6 N2 -3.6(19) . . . . ? Cu1 N3 C6 N2 170.3(9) . . . . ? N4 N3 C6 C5 178.5(10) . . . . ? Cu1 N3 C6 C5 -7.6(15) . . . . ? N1 C5 C6 N3 3.9(17) . . . . ? C4 C5 C6 N3 -175.5(13) . . . . ? N1 C5 C6 N2 -174.0(11) . . . . ? C4 C5 C6 N2 7(2) . . . . ? Cu1 O1 C7 N4 0.2(16) . . . . ? Cu2 O1 C7 N4 177.8(11) . . . . ? Cu1 O1 C7 C8 -176.5(9) . . . . ? Cu2 O1 C7 C8 1.0(14) . . . . ? N3 N4 C7 O1 -0.3(18) . . . . ? N3 N4 C7 C8 176.4(11) . . . . ? C12 N5 C8 C9 -4.0(18) . . . . ? Cu2 N5 C8 C9 -179.9(9) . . . . ? C12 N5 C8 C7 177.2(11) . . . . ? Cu2 N5 C8 C7 1.2(15) . . . . ? O1 C7 C8 N5 -1.5(18) . . . . ? N4 C7 C8 N5 -178.4(11) . . . . ? O1 C7 C8 C9 179.6(12) . . . . ? N4 C7 C8 C9 3(2) . . . . ? N5 C8 C9 C10 4(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -177.6(13) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1(2) . . . . ? C8 N5 C12 C11 1.7(18) . . . . ? Cu2 N5 C12 C11 177.8(10) . . . . ? C8 N5 C12 C13 -177.2(11) . . . . ? Cu2 N5 C12 C13 -1.1(14) . . . . ? C10 C11 C12 N5 1(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 179.7(13) . . . . ? Cu2 O2 C13 O3 -179.7(11) . . . . ? Cu2 O2 C13 C12 5.5(14) . . . . ? N5 C12 C13 O3 -178.6(12) . . . . ? C11 C12 C13 O3 3(2) . . . . ? N5 C12 C13 O2 -3.5(17) . . . . ? C11 C12 C13 O2 177.6(13) . . . . ? C18 N6 C14 C15 0(2) . . . . ? Cu2 N6 C14 C15 -179.3(10) . . . . ? N6 C14 C15 C16 1(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -2(2) . . . . ? C15 C16 C17 C18 2(2) . . . . ? C16 C17 C18 N6 -1(2) . . . . ? C16 C17 C18 C19 179.8(13) . . . . ? C14 N6 C18 C17 -0.4(18) . . . . ? Cu2 N6 C18 C17 179.3(10) . . . . ? C14 N6 C18 C19 179.3(11) . . . . ? Cu2 N6 C18 C19 -1.0(12) . . . . ? N9 N8 C19 N7 -4(2) . . . . ? Cu2 N8 C19 N7 -171.1(10) . . . . ? N9 N8 C19 C18 178.8(10) . . . . ? Cu2 N8 C19 C18 12.1(15) . . . . ? C17 C18 C19 N8 173.2(13) . . . . ? N6 C18 C19 N8 -6.4(16) . . . . ? C17 C18 C19 N7 -4(2) . . . . ? N6 C18 C19 N7 176.7(11) . . . . ? Cu2 O4 C20 N9 1.1(15) . . . . ? Cu3 O4 C20 N9 -178.9(10) . . . . ? Cu2 O4 C20 C21 -178.1(8) . . . . ? Cu3 O4 C20 C21 1.9(12) . . . . ? N8 N9 C20 O4 0.3(16) . . . . ? N8 N9 C20 C21 179.5(9) . . . . ? C25 N10 C21 C22 0.2(18) . . . . ? Cu3 N10 C21 C22 176.9(9) . . . . ? C25 N10 C21 C20 -178.1(10) . . . . ? Cu3 N10 C21 C20 -1.4(13) . . . . ? O4 C20 C21 N10 -0.6(15) . . . . ? N9 C20 C21 N10 -179.9(10) . . . . ? O4 C20 C21 C22 -178.9(11) . . . . ? N9 C20 C21 C22 1.8(17) . . . . ? N10 C21 C22 C23 1.5(19) . . . . ? C20 C21 C22 C23 179.6(11) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1(2) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -6(2) . . . . ? C21 N10 C25 C24 -5.0(19) . . . . ? Cu3 N10 C25 C24 178.3(10) . . . . ? C21 N10 C25 C26 178.8(10) . . . . ? Cu3 N10 C25 C26 2.2(15) . . . . ? C23 C24 C25 N10 8(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -176.4(13) . . . . ? Cu3 O5 C26 O6 177.7(10) . . . . ? Cu3 O5 C26 C25 0.0(14) . . . . ? N10 C25 C26 O5 -1.3(18) . . . . ? C24 C25 C26 O5 -177.6(13) . . . . ? N10 C25 C26 O6 -179.1(11) . . . . ? C24 C25 C26 O6 4.6(19) . . . . ? C31 N11 C27 C28 3(2) . . . . ? Cu3 N11 C27 C28 177.6(12) . . . . ? N11 C27 C28 C29 1(3) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -2(3) . . . . ? C28 C29 C30 C31 0(2) . . . . ? C27 N11 C31 C30 -5.5(19) . . . . ? Cu3 N11 C31 C30 179.1(10) . . . . ? C27 N11 C31 C32 -178.0(12) . . . . ? Cu3 N11 C31 C32 6.6(14) . . . . ? C29 C30 C31 N11 4(2) . . . . ? C29 C30 C31 C32 175.9(14) . . . . ? N14 N13 C32 N12 0(2) . . . . ? Cu3 N13 C32 N12 172.3(10) . . . . ? N14 N13 C32 C31 -178.9(10) . . . . ? Cu3 N13 C32 C31 -7.0(15) . . . . ? N11 C31 C32 N13 -0.4(17) . . . . ? C30 C31 C32 N13 -172.4(12) . . . . ? N11 C31 C32 N12 -179.7(12) . . . . ? C30 C31 C32 N12 8(2) . . . . ? N13 N14 C33 O7 -0.9(18) . . . . ? N13 N14 C33 C34 179.6(10) . . . . ? Cu3 O7 C33 N14 2.2(16) . . . . ? Cu4 O7 C33 N14 178.0(11) . . . . ? Cu3 O7 C33 C34 -178.3(8) . . . . ? Cu4 O7 C33 C34 -2.5(12) . . . . ? C38 N15 C34 C35 0.2(16) . . . . ? Cu4 N15 C34 C35 -174.3(9) . . . . ? C38 N15 C34 C33 176.3(10) . . . . ? Cu4 N15 C34 C33 1.9(13) . . . . ? N14 C33 C34 N15 -179.8(11) . . . . ? O7 C33 C34 N15 0.6(15) . . . . ? N14 C33 C34 C35 -3.8(18) . . . . ? O7 C33 C34 C35 176.7(11) . . . . ? N15 C34 C35 C36 -1.3(19) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -177.2(12) . . . . ? C34 C35 C36 C37 2(2) . . . . ? C35 C36 C37 C38 -1.5(19) . . . . ? C34 N15 C38 C37 0.3(17) . . . . ? Cu4 N15 C38 C37 174.7(9) . . . . ? C34 N15 C38 C39 -179.2(10) . . . . ? Cu4 N15 C38 C39 -4.8(13) . . . . ? C36 C37 C38 N15 0.4(19) . . . . ? C36 C37 C38 C39 179.8(12) . . . . ? Cu4 O8 C39 O9 -172.7(11) . . . . ? Cu4 O8 C39 C38 9.4(15) . . . . ? N15 C38 C39 O8 -4.7(18) . . . . ? C37 C38 C39 O8 175.8(13) . . . . ? N15 C38 C39 O9 177.2(10) . . . . ? C37 C38 C39 O9 -2.3(18) . . . . ? C44 N16 C40 C41 2.6(19) . . . . ? Cu4 N16 C40 C41 -180.0(9) . . . . ? N16 C40 C41 C42 -1(2) . . . . ? C40 C41 C42 C43 0(2) . . . . ? C41 C42 C43 C44 0(2) . . . . ? C40 N16 C44 C43 -2.9(19) . . . . ? Cu4 N16 C44 C43 179.3(10) . . . . ? C40 N16 C44 C45 176.7(11) . . . . ? Cu4 N16 C44 C45 -1.1(13) . . . . ? C42 C43 C44 N16 2(2) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -178.0(12) . . . . ? N19 N18 C45 N17 2.2(17) . . . . ? Cu4 N18 C45 N17 -171.1(9) . . . . ? N19 N18 C45 C44 180.0(10) . . . . ? Cu4 N18 C45 C44 6.8(14) . . . . ? N16 C44 C45 N18 -3.3(15) . . . . ? C43 C44 C45 N18 176.3(12) . . . . ? N16 C44 C45 N17 174.6(11) . . . . ? C43 C44 C45 N17 -5.8(19) . . . . ? N18 N19 C46 O10 2.4(15) . . . . ? N18 N19 C46 C47 -176.5(9) . . . . ? Cu4 O10 C46 N19 -1.0(14) . . . . ? Cu1 O10 C46 N19 -179.5(9) . . . . ? Cu4 O10 C46 C47 178.0(7) . . . . ? Cu1 O10 C46 C47 -0.6(11) . . . . ? C51 N20 C47 C48 -1.1(18) . . . . ? Cu1 N20 C47 C48 -178.7(10) . . . . ? C51 N20 C47 C46 180.0(10) . . . . ? Cu1 N20 C47 C46 2.4(13) . . . . ? N19 C46 C47 N20 178.0(10) . . . . ? O10 C46 C47 N20 -1.0(14) . . . . ? N19 C46 C47 C48 -1.0(17) . . . . ? O10 C46 C47 C48 180.0(11) . . . . ? N20 C47 C48 C49 -1(2) . . . . ? C46 C47 C48 C49 178.0(11) . . . . ? C47 C48 C49 C50 2(2) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -1(2) . . . . ? C47 N20 C51 C50 2.5(18) . . . . ? Cu1 N20 C51 C50 -180.0(10) . . . . ? C47 N20 C51 C52 179.0(10) . . . . ? Cu1 N20 C51 C52 -3.4(15) . . . . ? C49 C50 C51 N20 -2(2) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -178.0(13) . . . . ? N20 C51 C52 O11 6(2) . . . . ? C50 C51 C52 O11 -177.1(13) . . . . ? N20 C51 C52 O12 -167.3(13) . . . . ? C50 C51 C52 O12 9(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.387 _refine_diff_density_min -0.613 _refine_diff_density_rms 0.124