Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Niu, Jing-yang' 'Wang, Jing-ping' 'Wu, Qiang' _publ_contact_author_name 'Dr Jing-yang Niu' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Henan University Kaifeng 475001 CHINA ; _publ_contact_author_email 'HDNJY@NETEASE.COM' _publ_section_title ; 1D and 2D Polyoxometalate-Based Composite Compounds. Synthesis and Crystal Structure of [{Ba(DMSO)5(H20)}2(SiMo12O40)] and [{Ba(DMSO)3(H2O)3}{Ba(DMSO)5(H2O)}(GeM012O40)] ; data_njy1 _database_code_CSD 172566 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H68 Ba2 Mo12 O54 S10 Si' _chemical_formula_weight 2947.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.279(3) _cell_length_b 14.805(3) _cell_length_c 18.778(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.12(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3967.2(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 210 _cell_measurement_theta_min 1.8 _cell_measurement_theta_max 26.5 _exptl_crystal_description Pramatic _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.467 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2820 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.174 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4494 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5163 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type R-axis-IV _diffrn_measurement_method 'Osillation' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11818 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0207 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0288 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.75 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6580 _reflns_number_gt 5758 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection raxis _computing_cell_refinement raxis _computing_data_reduction raxis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics texsan _computing_publication_material texsan _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0431P)^2^+31.4225P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00105(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 6580 _refine_ls_number_parameters 531 _refine_ls_number_restraints 160 _refine_ls_R_factor_all 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1106 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1056 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.079 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.45366(3) 0.46985(3) 0.31602(2) 0.03464(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.68854(4) 0.46279(4) 0.38687(3) 0.04238(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.52953(4) 0.28415(4) 0.42272(3) 0.03973(13) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.27276(4) 0.54398(4) 0.42581(3) 0.04666(14) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.46239(3) 0.69015(4) 0.38891(3) 0.04175(13) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.67904(4) 0.66453(4) 0.48744(3) 0.05169(15) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0266(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.6166(4) 0.5136(4) 0.4890(3) 0.0245(16) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.1670(3) 0.5573(4) 0.3879(3) 0.0584(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4369(4) 0.7834(3) 0.3429(3) 0.0689(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3357(3) 0.4870(3) 0.3444(4) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2534(7) 0.5689(4) 0.5176(3) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3312(3) 0.6485(3) 0.4030(4) 0.0896(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7094(7) 0.5797(4) 0.4089(3) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7606(3) 0.7419(3) 0.4758(2) 0.0492(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6056(3) 0.7200(6) 0.5498(2) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5619(3) 0.2585(6) 0.5144(3) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5533(4) 0.4637(4) 0.5708(3) 0.0234(16) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.5158(5) 0.6101(5) 0.4927(4) 0.0280(17) Uani 0.50 1 d P . . O13 O 0.7369(7) 0.5870(4) 0.5486(3) 0.130(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4667(3) 0.3537(3) 0.3423(3) 0.0742(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7783(3) 0.4371(4) 0.3367(3) 0.0678(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4392(4) 0.4608(4) 0.2287(2) 0.0780(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5945(3) 0.4808(3) 0.3213(3) 0.0758(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6376(3) 0.3377(3) 0.3994(3) 0.0740(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4700(3) 0.6055(3) 0.3205(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5349(4) 0.1847(3) 0.3833(3) 0.0804(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5857(3) 0.7034(6) 0.4100(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5277(5) 0.4491(5) 0.4308(3) 0.0283(17) Uani 0.50 1 d P . . Ba1 Ba 0.90155(3) 0.89497(3) 0.493981(19) 0.04231(10) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.8034(2) 1.1230(2) 0.5391(2) 0.0709(10) Uani 0.60 1 d PU A 1 S1' S 0.8542(4) 1.1772(3) 0.5400(3) 0.0613(12) Uani 0.40 1 d PU A 2 O23 O 0.9003(4) 1.0818(3) 0.5261(3) 0.0697(15) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.7851(8) 1.1984(7) 0.4759(6) 0.110(3) Uani 1 1 d U . . H1D H 0.8192 1.1976 0.4328 0.164 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H1E H 0.7358 1.1544 0.4728 0.164 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H1F H 0.7586 1.2573 0.4825 0.164 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H1A H 0.7805 1.1689 0.4304 0.164 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H1B H 0.7281 1.2309 0.4838 0.164 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H1C H 0.8368 1.2399 0.4768 0.164 Uiso 0.60 1 d PR A 1 C2 C 0.8119(7) 1.1760(8) 0.6180(5) 0.112(3) Uani 1 1 d U . . H2D H 0.7832 1.2330 0.6280 0.169 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H2E H 0.7658 1.1289 0.6201 0.169 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H2F H 0.8615 1.1645 0.6527 0.169 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H2A H 0.8217 1.1315 0.6548 0.169 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H2B H 0.8636 1.2174 0.6189 0.169 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H2C H 0.7549 1.2084 0.6259 0.169 Uiso 0.60 1 d PR A 1 S2 S 0.9376(2) 0.7513(2) 0.31062(15) 0.0900(9) Uani 0.80 1 d PDU A 1 S2' S 0.8866(6) 0.7129(6) 0.3519(4) 0.087(3) Uani 0.20 1 d PDU A 2 O24 O 0.9397(5) 0.7952(5) 0.3823(3) 0.112(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.8220(5) 0.7569(9) 0.2805(5) 0.151(6) Uani 1 1 d D . . H3D H 0.7886 0.7100 0.2551 0.226 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H3E H 0.7780 0.7975 0.3010 0.226 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H3F H 0.8601 0.7896 0.2482 0.226 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H3A H 0.8055 0.8179 0.2680 0.226 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H3B H 0.8139 0.7190 0.2393 0.226 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H3C H 0.7823 0.7360 0.3172 0.226 Uiso 0.80 1 d PR A 1 C4 C 0.9554(8) 0.6358(4) 0.3168(7) 0.163(5) Uani 1 1 d DU . . H4D H 0.9951 0.6087 0.3532 0.245 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H4E H 0.9106 0.5922 0.2990 0.245 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H4F H 0.9929 0.6561 0.2785 0.245 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H4A H 1.0164 0.6182 0.3350 0.245 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H4B H 0.9095 0.6212 0.3510 0.245 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H4C H 0.9411 0.6042 0.2731 0.245 Uiso 0.80 1 d PR A 1 S3 S 0.6610(2) 0.90654(19) 0.38663(16) 0.0774(8) Uani 0.80 1 d PU A 1 S3' S 0.6759(6) 1.0010(7) 0.3920(6) 0.063(2) Uani 0.20 1 d PU A 2 O25 O 0.7523(4) 0.9515(5) 0.4071(4) 0.092(2) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.6028(8) 0.9694(8) 0.3245(6) 0.110(3) Uani 1 1 d U . . H5D H 0.6266 0.9909 0.2804 0.165 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H5E H 0.5981 0.9047 0.3230 0.165 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H5F H 0.5420 0.9949 0.3312 0.165 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H5A H 0.6319 0.9626 0.2795 0.165 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H5B H 0.5388 0.9498 0.3200 0.165 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H5C H 0.6049 1.0317 0.3386 0.165 Uiso 0.80 1 d PR A 1 C6 C 0.5886(8) 0.9392(12) 0.4588(6) 0.158(7) Uani 1 1 d . . . H6D H 0.6123 0.9446 0.5071 0.237 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H6E H 0.5278 0.9667 0.4543 0.237 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H6F H 0.5839 0.8765 0.4461 0.237 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H6A H 0.6101 0.9092 0.5016 0.237 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H6B H 0.5913 1.0034 0.4658 0.237 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H6C H 0.5252 0.9216 0.4472 0.237 Uiso 0.80 1 d PR A 1 S4 S 0.7746(3) 0.8933(4) 0.6753(2) 0.1212(16) Uani 0.60 1 d PU A 1 S4' S 0.6954(4) 0.8886(6) 0.6403(3) 0.108(2) Uani 0.40 1 d PU A 2 O26 O 0.7763(5) 0.9037(6) 0.5980(3) 0.109(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.6740(10) 0.9587(12) 0.6988(7) 0.163(5) Uani 1 1 d U . . H7D H 0.6516 1.0132 0.6764 0.245 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H7E H 0.6269 0.9352 0.7290 0.245 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H7F H 0.7300 0.9714 0.7270 0.245 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H7A H 0.6851 1.0211 0.6882 0.245 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H7B H 0.6197 0.9380 0.6720 0.245 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H7C H 0.6639 0.9521 0.7488 0.245 Uiso 0.60 1 d PR A 1 C8 C 0.7378(10) 0.7902(11) 0.6993(7) 0.173(5) Uani 1 1 d U . . H8D H 0.7538 0.7412 0.6686 0.260 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H8E H 0.7921 0.8076 0.7278 0.260 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H8F H 0.6890 0.7714 0.7299 0.260 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H8A H 0.7864 0.7478 0.6892 0.260 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H8B H 0.7259 0.7887 0.7493 0.260 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H8C H 0.6817 0.7745 0.6724 0.260 Uiso 0.60 1 d PR A 1 S5 S 0.9363(4) 0.6723(3) 0.5984(3) 0.1302(17) Uani 0.60 1 d PU A 1 S5' S 1.0288(6) 0.6960(6) 0.6013(4) 0.115(2) Uani 0.40 1 d PU A 2 O27 O 0.9673(5) 0.7586(5) 0.5756(5) 0.122(3) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.9991(13) 0.5966(10) 0.5497(13) 0.272(12) Uani 1 1 d . . . H9D H 1.0154 0.6073 0.5013 0.408 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H9E H 1.0325 0.5448 0.5679 0.408 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H9F H 0.9329 0.5860 0.5515 0.408 Uiso 0.40 1 d PR A 2 H9A H 0.9811 0.6050 0.5004 0.408 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H9B H 1.0652 0.6074 0.5565 0.408 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H9C H 0.9851 0.5359 0.5637 0.408 Uiso 0.60 1 d PR A 1 C10 C 0.9788(16) 0.6271(15) 0.6661(11) 0.141(8) Uani 0.60 1 d PU A 1 H10A H 0.9556 0.6570 0.7073 0.211 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H10B H 0.9628 0.5642 0.6676 0.211 Uiso 0.60 1 d PR A 1 H10C H 1.0456 0.6335 0.6657 0.211 Uiso 0.60 1 d PR A 1 C10' C 1.056(2) 0.721(2) 0.6842(14) 0.120(9) Uani 0.40 1 d PU A 2 H10D H 1.0674 0.7846 0.6883 0.180 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H10E H 1.1107 0.6882 0.6996 0.180 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 H10F H 1.0045 0.7048 0.7135 0.180 Uiso 0.40 1 calc PR A 2 O1W O 1.0236(4) 0.9731(3) 0.6053(2) 0.0610(14) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.1734(8) 0.9198(7) 0.6930(5) 0.103(4) Uani 0.67 1 d P B 2 O2W' O 1.1085(18) 0.8482(17) 0.7048(13) 0.129(9) Uani 0.33 1 d P C 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0342(2) 0.0442(3) 0.0254(2) -0.0010(2) -0.00008(18) -0.0010(2) Mo2 0.0498(3) 0.0423(3) 0.0360(3) 0.0024(2) 0.0160(2) 0.0083(2) Mo3 0.0354(2) 0.0401(3) 0.0438(3) -0.0107(2) 0.0039(2) 0.0008(2) Mo4 0.0416(3) 0.0376(3) 0.0588(3) 0.0021(2) -0.0243(2) 0.0059(2) Mo5 0.0308(2) 0.0449(3) 0.0494(3) 0.0235(2) -0.0010(2) 0.0015(2) Mo6 0.0611(3) 0.0545(3) 0.0389(3) 0.0106(2) -0.0063(2) -0.0340(3) Si1 0.0275(9) 0.0276(10) 0.0245(9) 0.0037(8) -0.0009(8) -0.0017(8) O1 0.021(3) 0.025(3) 0.027(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.001(3) O2 0.029(2) 0.080(3) 0.066(3) -0.008(3) -0.008(2) 0.006(2) O3 0.095(4) 0.049(3) 0.064(3) 0.028(2) 0.021(3) 0.019(3) O4 0.052(3) 0.045(3) 0.174(5) -0.030(3) 0.049(3) -0.015(2) O5 0.295(9) 0.041(3) 0.046(3) 0.002(2) -0.050(4) -0.003(5) O6 0.051(3) 0.048(3) 0.174(5) -0.039(3) 0.052(3) -0.013(2) O7 0.283(9) 0.041(3) 0.044(3) 0.001(2) -0.046(4) 0.022(4) O8 0.039(2) 0.049(2) 0.060(3) 0.004(2) 0.0040(19) -0.015(2) O9 0.030(2) 0.271(9) 0.031(2) 0.013(4) 0.001(2) -0.005(4) O10 0.036(3) 0.265(9) 0.041(3) 0.001(4) -0.001(2) -0.019(4) O11 0.021(3) 0.026(3) 0.023(3) -0.002(3) -0.005(3) 0.007(3) O12 0.027(4) 0.027(4) 0.029(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.003(3) O13 0.313(10) 0.037(3) 0.037(3) 0.001(2) -0.033(4) 0.009(4) O14 0.033(2) 0.074(3) 0.115(4) 0.054(3) -0.004(2) -0.002(2) O15 0.042(2) 0.089(4) 0.074(3) 0.025(3) 0.025(2) 0.015(2) O16 0.102(4) 0.106(4) 0.025(2) 0.007(2) -0.008(2) -0.046(3) O17 0.039(2) 0.062(3) 0.126(4) 0.041(3) -0.009(3) -0.003(2) O18 0.040(2) 0.064(3) 0.117(4) 0.049(3) -0.012(3) -0.005(2) O19 0.046(3) 0.049(3) 0.183(6) -0.033(3) 0.038(3) -0.013(2) O20 0.078(3) 0.040(3) 0.120(4) -0.029(3) -0.037(3) 0.014(3) O21 0.034(2) 0.240(8) 0.037(3) -0.002(4) 0.002(2) 0.000(4) O22 0.027(3) 0.032(4) 0.026(3) 0.000(3) 0.003(3) 0.000(3) Ba1 0.04171(19) 0.04048(19) 0.0449(2) -0.00324(15) 0.00349(15) -0.00323(16) S1 0.0608(18) 0.0572(18) 0.096(2) -0.0081(17) 0.0156(17) 0.0185(15) S1' 0.066(3) 0.043(2) 0.074(3) -0.018(2) -0.003(2) 0.016(2) O23 0.062(3) 0.060(3) 0.087(3) -0.018(3) 0.007(3) 0.027(2) C1 0.119(6) 0.098(6) 0.111(6) 0.001(5) -0.008(6) 0.046(5) C2 0.113(6) 0.124(6) 0.100(6) -0.020(5) -0.001(5) 0.057(5) S2 0.119(2) 0.0861(18) 0.0677(15) -0.0230(14) 0.0355(15) -0.0279(17) S2' 0.118(6) 0.091(6) 0.053(5) -0.013(4) 0.027(5) -0.047(5) O24 0.119(5) 0.129(5) 0.091(4) -0.062(3) 0.031(3) -0.033(4) C3 0.163(11) 0.195(13) 0.092(8) -0.006(9) -0.019(8) 0.076(10) C4 0.185(10) 0.132(9) 0.169(10) -0.027(8) -0.045(9) 0.012(9) S3 0.0738(16) 0.0700(16) 0.0881(18) 0.0026(14) -0.0015(14) 0.0248(13) S3' 0.044(4) 0.051(4) 0.094(5) 0.014(4) -0.003(4) 0.009(4) O25 0.067(3) 0.099(4) 0.111(4) 0.013(4) -0.002(3) 0.002(3) C5 0.105(6) 0.117(7) 0.108(6) -0.001(6) -0.011(5) 0.013(6) C6 0.087(8) 0.298(19) 0.091(8) -0.033(10) 0.022(6) 0.001(10) S4 0.078(2) 0.212(4) 0.074(2) -0.035(3) 0.0025(19) -0.072(3) S4' 0.086(3) 0.183(5) 0.055(3) -0.011(3) 0.009(3) -0.067(4) O26 0.102(4) 0.164(6) 0.062(3) -0.018(4) 0.039(3) -0.034(4) C7 0.137(9) 0.245(12) 0.112(8) -0.019(9) 0.047(7) -0.006(9) C8 0.148(9) 0.252(12) 0.119(8) 0.047(9) -0.001(8) -0.046(10) S5 0.097(3) 0.107(3) 0.190(4) 0.076(3) 0.046(3) 0.033(3) S5' 0.109(4) 0.107(5) 0.126(5) 0.009(4) -0.044(4) 0.018(4) O27 0.108(5) 0.087(4) 0.170(6) 0.052(4) -0.013(4) 0.002(4) C9 0.217(18) 0.107(12) 0.50(4) -0.066(17) 0.13(2) 0.018(12) C10 0.143(15) 0.143(15) 0.135(14) 0.058(12) -0.010(13) 0.001(14) C10' 0.138(18) 0.116(18) 0.103(16) -0.001(15) -0.031(15) 0.025(16) O1W 0.073(3) 0.065(3) 0.046(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.002(3) O2W 0.109(7) 0.108(8) 0.090(7) -0.005(6) -0.017(6) 0.018(6) O2W' 0.148(18) 0.116(18) 0.127(17) 0.015(14) 0.065(14) 0.034(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O16 1.650(4) . ? Mo1 O14 1.797(5) . ? Mo1 O4 1.803(5) . ? Mo1 O17 2.016(5) . ? Mo1 O19 2.024(5) . ? Mo1 O11 2.347(6) 3_666 ? Mo1 O22 2.386(7) . ? Mo2 O15 1.662(5) . ? Mo2 O7 1.801(6) . ? Mo2 O17 1.808(5) . ? Mo2 O5 2.004(6) 3_666 ? Mo2 O18 2.007(5) . ? Mo2 O1 2.334(6) . ? Mo2 O22 2.477(7) . ? Mo3 O20 1.651(5) . ? Mo3 O18 1.803(5) . ? Mo3 O10 1.806(5) . ? Mo3 O14 2.011(5) . ? Mo3 O9 2.017(5) 3_666 ? Mo3 O12 2.339(7) 3_666 ? Mo3 O22 2.447(7) . ? Mo4 O2 1.657(4) . ? Mo4 O5 1.795(6) . ? Mo4 O6 1.816(5) . ? Mo4 O4 1.989(6) . ? Mo4 O13 2.003(5) 3_666 ? Mo4 O1 2.366(6) 3_666 ? Mo4 O11 2.485(6) 3_666 ? Mo5 O3 1.662(5) . ? Mo5 O19 1.800(6) . ? Mo5 O21 1.800(5) . ? Mo5 O6 2.000(5) . ? Mo5 O10 2.011(6) 3_666 ? Mo5 O12 2.382(7) . ? Mo5 O11 2.414(6) 3_666 ? Mo6 O8 1.654(4) . ? Mo6 O9 1.799(6) . ? Mo6 O13 1.803(6) . ? Mo6 O7 1.998(6) . ? Mo6 O21 2.020(5) . ? Mo6 O1 2.406(7) . ? Mo6 O12 2.472(7) . ? Si1 O22 1.565(7) . ? Si1 O22 1.565(7) 3_666 ? Si1 O11 1.600(6) 3_666 ? Si1 O11 1.600(6) . ? Si1 O12 1.651(7) 3_666 ? Si1 O12 1.651(7) . ? Si1 O1 1.697(6) 3_666 ? Si1 O1 1.697(6) . ? O1 Mo4 2.366(6) 3_666 ? O5 Mo2 2.004(6) 3_666 ? O8 Ba1 3.042(4) . ? O9 Mo3 2.017(5) 3_666 ? O10 Mo5 2.011(6) 3_666 ? O11 O22 1.732(9) 3_666 ? O11 Mo1 2.347(6) 3_666 ? O11 Mo5 2.414(6) 3_666 ? O11 Mo4 2.485(6) 3_666 ? O12 O22 1.812(9) 3_666 ? O12 Mo3 2.339(7) 3_666 ? O13 Mo4 2.003(5) 3_666 ? O22 O11 1.732(9) 3_666 ? O22 O12 1.812(9) 3_666 ? Ba1 O24 2.639(6) . ? Ba1 O27 2.683(7) . ? Ba1 O26 2.700(6) . ? Ba1 O25 2.766(6) . ? Ba1 O23 2.831(5) . ? Ba1 O23 2.889(5) 3_776 ? Ba1 O1W 2.911(5) . ? Ba1 O1W 2.929(5) 3_776 ? Ba1 Ba1 4.1930(10) 3_776 ? S1 O23 1.540(6) . ? S1 C1 1.644(11) . ? S1 C2 1.677(11) . ? S1 H1E 1.6163 . ? S1 H2E 1.6328 . ? S1' C1 1.559(11) . ? S1' O23 1.584(6) . ? S1' C2 1.606(11) . ? S1' H1C 1.5198 . ? S1' H2B 1.5992 . ? O23 Ba1 2.889(5) 3_776 ? C1 H1D 0.9601 . ? C1 H1E 0.9597 . ? C1 H1F 0.9600 . ? C1 H1A 0.9598 . ? C1 H1B 0.9601 . ? C1 H1C 0.9602 . ? C2 H2D 0.9601 . ? C2 H2E 0.9601 . ? C2 H2F 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9598 . ? C2 H2C 0.9600 . ? S2 O24 1.494(6) . ? S2 C3 1.727(7) . ? S2 C4 1.732(7) . ? S2 H3F 1.6808 . ? S2 H4F 1.7355 . ? S2' O24 1.534(11) . ? S2' C4 1.658(8) . ? S2' C3 1.727(8) . ? S2' H3C 1.6393 . ? S2' H4B 1.3960 . ? C3 H3D 0.9601 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C3 H3F 0.9601 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4D 0.9601 . ? C4 H4E 0.9599 . ? C4 H4F 0.9600 . ? C4 H4A 0.9601 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? S3 O25 1.502(7) . ? S3 C5 1.687(11) . ? S3 C6 1.801(12) . ? S3 H5E 1.4681 . ? S3 H6F 1.6579 . ? S3' O25 1.335(11) . ? S3' C5 1.679(15) . ? S3' C6 2.019(16) . ? S3' H5C 1.4717 . ? C5 H5D 0.9600 . ? C5 H5E 0.9600 . ? C5 H5F 0.9599 . ? C5 H5A 0.9599 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C6 H6F 0.9602 . ? C6 H6A 0.9597 . ? C6 H6B 0.9599 . ? C6 H6C 0.9601 . ? S4 O26 1.462(7) . ? S4 C8 1.681(17) . ? S4 C7 1.801(15) . ? S4 H7F 1.6520 . ? S4 H8E 1.6203 . ? S4' O26 1.442(8) . ? S4' C7 1.550(16) . ? S4' C8 1.916(17) . ? S4' H7B 1.4515 . ? S4' H8C 1.8071 . ? C7 H7D 0.9598 . ? C7 H7E 0.9602 . ? C7 H7F 0.9600 . ? C7 H7A 0.9598 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9601 . ? C8 H8D 0.9600 . ? C8 H8E 0.9600 . ? C8 H8F 0.9600 . ? C8 H8A 0.9599 . ? C8 H8B 0.9601 . ? C8 H8C 0.9600 . ? S5 O27 1.424(8) . ? S5 C10 1.54(2) . ? S5 C9 1.719(18) . ? S5 H9F 1.5517 . ? S5' O27 1.353(10) . ? S5' C10' 1.63(3) . ? S5' C9 1.80(2) . ? S5' H9B 1.6526 . ? S5' H10C 1.5335 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C9 H9F 0.9602 . ? 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H8E C8 H8C 177.2 . . ? H8F C8 H8C 68.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O27 S5 C10 121.4(10) . . ? O27 S5 C9 104.5(8) . . ? C10 S5 C9 87.6(12) . . ? O27 S5 H9F 124.8 . . ? C10 S5 H9F 96.6 . . ? C9 S5 H9F 33.6 . . ? O27 S5' C10' 108.2(12) . . ? O27 S5' C9 103.4(9) . . ? C10' S5' C9 137.7(14) . . ? O27 S5' H9B 125.0 . . ? C10' S5' H9B 126.8 . . ? C9 S5' H9B 31.9 . . ? O27 S5' H10C 140.8 . . ? C10' S5' H10C 50.2 . . ? C9 S5' H10C 87.6 . . ? H9B S5' H10C 83.1 . . ? S5' O27 S5 58.8(5) . . ? S5' O27 Ba1 158.1(6) . . ? S5 O27 Ba1 137.8(5) . . ? S5 C9 S5' 45.5(6) . . ? S5 C9 H9D 123.1 . . ? S5' C9 H9D 108.4 . . ? S5 C9 H9E 126.4 . . ? S5' C9 H9E 111.0 . . ? H9D C9 H9E 109.5 . . ? S5 C9 H9F 63.6 . . ? S5' C9 H9F 109.1 . . ? H9D C9 H9F 109.5 . . ? H9E C9 H9F 109.5 . . ? S5 C9 H9A 107.6 . . ? S5' C9 H9A 117.5 . . ? H9D C9 H9A 29.7 . . ? H9E C9 H9A 124.0 . . ? H9F C9 H9A 79.9 . . ? S5 C9 H9B 110.5 . . ? S5' C9 H9B 65.4 . . ? H9D C9 H9B 80.0 . . ? H9E C9 H9B 67.3 . . ? H9F C9 H9B 170.4 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? S5 C9 H9C 110.3 . . ? S5' C9 H9C 131.6 . . ? H9D C9 H9C 118.2 . . ? H9E C9 H9C 42.2 . . ? H9F C9 H9C 67.7 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? S5 C10 H10A 109.2 . . ? S5 C10 H10B 111.1 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? S5 C10 H10C 108.1 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? S5' C10' H10C 61.1 . . ? S5' C10' H10D 109.5 . . ? H10C C10' H10D 168.8 . . ? S5' C10' H10E 109.5 . . ? H10C C10' H10E 70.7 . . ? H10D C10' H10E 109.5 . . ? S5' C10' H10F 109.5 . . ? H10C C10' H10F 80.4 . . ? H10D C10' H10F 109.5 . . ? H10E C10' H10F 109.5 . . ? Ba1 O1W Ba1 91.76(13) . 3_776 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.941 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.941 _refine_diff_density_max 1.234 _refine_diff_density_min -1.457 _refine_diff_density_rms 0.139 data_njy1_b _database_code_CSD 172567 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H56 Ba2 Ge Mo12 O52 S8' _chemical_formula_weight 2835.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ge' 'Ge' 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.469(3) _cell_length_b 17.817(4) _cell_length_c 27.737(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.70(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7150(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 180 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 26 _exptl_crystal_description Primatic _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.634 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.852 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4460 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5440 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type R-axis-IV _diffrn_measurement_method 'Osillation' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21526 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0203 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0239 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.36 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12020 _reflns_number_gt 10918 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection raxis _computing_cell_refinement raxis _computing_data_reduction raxis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics texsan _computing_publication_material texsan _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0376P)^2^+19.9889P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000190(12) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 12020 _refine_ls_number_parameters 877 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0376 _refine_ls_R_factor_gt 0.0302 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0748 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0723 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge -0.22107(3) -0.29610(3) 0.627671(17) 0.01872(11) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -0.43326(3) -0.20511(3) 0.656471(17) 0.02972(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.01066(3) -0.19116(3) 0.622107(17) 0.02936(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.21209(3) -0.09945(2) 0.635972(17) 0.02848(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.02026(3) -0.39591(3) 0.592095(17) 0.03118(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.39948(3) -0.26044(3) 0.541511(16) 0.02994(11) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.05658(3) -0.33084(3) 0.719995(16) 0.03011(11) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.16100(3) -0.17881(3) 0.529295(16) 0.02850(11) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo -0.19881(3) -0.38633(3) 0.513689(16) 0.02897(11) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo -0.23664(3) -0.21981(3) 0.745870(16) 0.03090(11) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo -0.43810(3) -0.38813(3) 0.628001(19) 0.03420(12) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo -0.21472(4) -0.49366(2) 0.612830(18) 0.03403(12) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo -0.26945(4) -0.40477(3) 0.731729(17) 0.03433(12) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1770(2) -0.37142(17) 0.59591(11) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.3315(2) -0.13217(19) 0.63593(12) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.3394(2) -0.28870(17) 0.61676(12) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0704(2) -0.10360(19) 0.64032(13) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0008(2) -0.2947(2) 0.59339(12) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.2208(3) -0.0094(2) 0.65399(15) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.3465(3) -0.45113(19) 0.60864(14) 0.0342(8) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.2211(3) -0.4671(2) 0.67643(13) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2013(2) -0.30942(18) 0.68903(11) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0228(2) -0.24016(19) 0.68001(13) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1668(2) -0.21423(17) 0.60919(11) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.4637(3) -0.2469(2) 0.49075(14) 0.0414(9) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0412(2) -0.16420(19) 0.55230(13) 0.0302(8) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0318(2) -0.3843(2) 0.66551(13) 0.0313(8) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1524(2) -0.2777(2) 0.51310(12) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1010(3) -0.1632(2) 0.62210(15) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1996(2) -0.08813(18) 0.56960(13) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1955(3) -0.4057(2) 0.45437(14) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0630(2) -0.4048(2) 0.52937(13) 0.0322(8) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1186(3) -0.2523(2) 0.76184(12) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.3145(2) -0.3431(2) 0.52051(13) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2996(2) -0.19855(19) 0.53243(13) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.4707(2) -0.3488(2) 0.56800(14) 0.0346(9) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.3735(3) -0.3917(2) 0.69342(13) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2244(3) -0.47859(19) 0.54008(13) 0.0337(8) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.3605(3) -0.2192(2) 0.71017(13) 0.0325(8) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1567(3) -0.1339(2) 0.47557(14) 0.0382(9) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4629(2) -0.1995(2) 0.58420(13) 0.0316(8) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1315(3) -0.4019(2) 0.75008(13) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.2651(3) -0.1690(2) 0.79492(14) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0422(3) -0.3375(2) 0.75351(13) 0.0383(9) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.4969(2) -0.2947(2) 0.65781(13) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.2022(2) -0.14949(19) 0.70112(13) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0881(3) -0.49409(19) 0.60733(13) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.2847(3) -0.3202(2) 0.76945(13) 0.0365(9) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.5137(3) -0.1426(2) 0.67419(16) 0.0449(10) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0868(3) -0.4330(2) 0.58934(15) 0.0445(10) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.5278(3) -0.4460(2) 0.63927(17) 0.0500(11) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.3005(3) -0.4744(2) 0.76950(15) 0.0496(11) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2400(3) -0.5863(2) 0.61337(17) 0.0512(11) Uani 1 1 d . . . Ba1 Ba -0.18261(2) 0.141076(17) 0.672133(11) 0.02737(8) Uani 1 1 d . . . Ba2 Ba -0.60147(2) -0.153153(19) 0.440911(12) 0.03513(9) Uani 1 1 d . . . S1 S -0.13513(10) 0.12398(8) 0.53342(5) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.2098(3) 0.1111(2) 0.57109(14) 0.0381(9) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0423(4) 0.0640(4) 0.5508(2) 0.0482(16) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0151 0.0818 0.5804 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0035 0.0638 0.5260 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1C H -0.0651 0.0139 0.5553 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1725(5) 0.0726(4) 0.4815(2) 0.0527(17) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2260 0.0964 0.4675 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.1877 0.0222 0.4907 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -0.1238 0.0716 0.4583 0.079 Uiso 1 1 calc R . . S2 S -0.17811(10) 0.05990(9) 0.80349(5) 0.0335(3) Uani 0.90 1 d P A 1 S2' S -0.2276(18) -0.0026(12) 0.7789(9) 0.079(6) Uani 0.10 1 d P A 2 O42 O -0.2297(3) 0.0755(3) 0.75700(16) 0.0567(12) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.1003(5) -0.0154(4) 0.7905(3) 0.0588(19) Uani 1 1 d . . . H3D H -0.0702 -0.0220 0.7602 0.088 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H3E H -0.0753 0.0280 0.8066 0.088 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H3F H -0.0901 -0.0590 0.8103 0.088 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H3A H -0.0513 0.0029 0.7707 0.088 Uiso 0.90 1 d PR A 1 H3B H -0.0747 -0.0347 0.8201 0.088 Uiso 0.90 1 d PR A 1 H3C H -0.1328 -0.0547 0.7738 0.088 Uiso 0.90 1 d PR A 1 C4 C -0.2565(4) 0.0078(4) 0.8395(2) 0.0522(17) Uani 1 1 d . . . H4D H -0.3220 0.0154 0.8413 0.078 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H4E H -0.2397 -0.0367 0.8570 0.078 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H4F H -0.2249 0.0502 0.8533 0.078 Uiso 0.10 1 d PR A 2 H4A H -0.3052 0.0402 0.8501 0.078 Uiso 0.90 1 d PR A 1 H4B H -0.2823 -0.0325 0.8207 0.078 Uiso 0.90 1 d PR A 1 H4C H -0.2242 -0.0124 0.8670 0.078 Uiso 0.90 1 d PR A 1 S3 S -0.45913(10) 0.10669(9) 0.68573(6) 0.0418(3) Uani 1 1 d . A . O43 O -0.3724(3) 0.1140(2) 0.65530(14) 0.0395(9) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.4446(6) 0.1708(5) 0.7337(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.4507 0.2211 0.7217 0.102 Uiso 1 1 calc R A . H5B H -0.3843 0.1644 0.7480 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H5C H -0.4908 0.1618 0.7576 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.4452(6) 0.0227(4) 0.7192(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.4510 -0.0196 0.6980 0.108 Uiso 1 1 calc R A . H6B H -0.4919 0.0200 0.7434 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.3852 0.0222 0.7344 0.108 Uiso 1 1 calc R . . S4 S -0.34019(13) -0.07837(13) 0.42872(7) 0.0624(5) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.4418(3) -0.0709(3) 0.4301(2) 0.0760(16) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.3054(8) -0.0133(7) 0.3839(3) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.3143 0.0369 0.3955 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.3419 -0.0207 0.3551 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H7C H -0.2413 -0.0208 0.3768 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.3159(6) -0.1629(5) 0.3965(4) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.3309 -0.2054 0.4161 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.2514 -0.1644 0.3887 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.3522 -0.1643 0.3673 0.136 Uiso 1 1 calc R . . S5 S -0.01557(18) 0.30226(12) 0.62375(8) 0.0556(6) Uani 0.80 1 d P A 1 S5' S 0.0138(9) 0.2646(8) 0.5939(6) 0.093(4) Uani 0.20 1 d P A 2 O45 O -0.0597(4) 0.2265(3) 0.6262(2) 0.0839(18) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1029(7) 0.2797(9) 0.6180(4) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.1223 0.2348 0.6343 0.223 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H9E H 0.1475 0.2929 0.5941 0.223 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H9F H 0.0977 0.3198 0.6409 0.223 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H9A H 0.1265 0.2609 0.6482 0.223 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H9B H 0.1091 0.2419 0.5936 0.223 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H9C H 0.1371 0.3235 0.6089 0.223 Uiso 0.80 1 d PR A 1 C10 C -0.0360(6) 0.3340(5) 0.5628(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.0088 0.3584 0.5429 0.128 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H10E H -0.0842 0.3133 0.5427 0.128 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H10F H -0.0620 0.3698 0.5846 0.128 Uiso 0.20 1 d PR A 2 H10A H -0.0993 0.3496 0.5594 0.128 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H10B H 0.0040 0.3756 0.5559 0.128 Uiso 0.80 1 d PR A 1 H10C H -0.0240 0.2939 0.5406 0.128 Uiso 0.80 1 d PR A 1 S6 S -0.75065(16) -0.29607(16) 0.52969(9) 0.0762(7) Uani 0.90 1 d P B 1 S6' S -0.6743(10) -0.2994(10) 0.5341(7) 0.055(5) Uani 0.10 1 d P B 2 O46 O -0.6958(5) -0.2409(4) 0.5017(3) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.7255(9) -0.2846(6) 0.5907(4) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . H11D H -0.7181 -0.2328 0.5993 0.170 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H11E H -0.7901 -0.2969 0.5896 0.170 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H11F H -0.6947 -0.3156 0.6142 0.170 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H11A H -0.7535 -0.2393 0.6021 0.170 Uiso 0.90 1 d PR B 1 H11B H -0.7485 -0.3266 0.6086 0.170 Uiso 0.90 1 d PR B 1 H11C H -0.6597 -0.2815 0.5949 0.170 Uiso 0.90 1 d PR B 1 C12 C -0.6911(10) -0.3825(6) 0.5218(4) 0.132(5) Uani 1 1 d . . . H12D H -0.6652 -0.3926 0.4907 0.198 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H12E H -0.6605 -0.4128 0.5457 0.198 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H12F H -0.7559 -0.3942 0.5211 0.198 Uiso 0.10 1 d PR B 2 H12A H -0.6977 -0.3990 0.4889 0.198 Uiso 0.90 1 d PR B 1 H12B H -0.6268 -0.3748 0.5292 0.198 Uiso 0.90 1 d PR B 1 H12C H -0.7157 -0.4199 0.5429 0.198 Uiso 0.90 1 d PR B 1 S7 S -0.5170(4) -0.3436(3) 0.38593(16) 0.0660(11) Uani 0.50 1 d P B 1 S7' S -0.4581(3) -0.3285(2) 0.37605(18) 0.0653(11) Uani 0.50 1 d P B 2 O47 O -0.5174(4) -0.2613(3) 0.38127(19) 0.0678(15) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.4026(12) -0.3738(9) 0.4017(6) 0.070(5) Uani 0.50 1 d P B 1 H13A H -0.3906 -0.3624 0.4350 0.105 Uiso 0.50 1 d PR B 1 H13B H -0.3980 -0.4270 0.3968 0.105 Uiso 0.50 1 d PR B 1 H13C H -0.3580 -0.3486 0.3820 0.105 Uiso 0.50 1 d PR B 1 C13' C -0.4976(17) -0.3969(9) 0.4199(7) 0.098(7) Uani 0.50 1 d P B 2 H13D H -0.4792 -0.3809 0.4517 0.148 Uiso 0.50 1 d PR B 2 H13E H -0.5638 -0.3996 0.4179 0.148 Uiso 0.50 1 d PR B 2 H13F H -0.4717 -0.4454 0.4135 0.148 Uiso 0.50 1 d PR B 2 C14 C -0.5072(9) -0.3770(5) 0.3244(4) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.5630 -0.3663 0.3066 0.179 Uiso 1 1 d R B . H14B H -0.4562 -0.3518 0.3097 0.179 Uiso 1 1 d R . . H14C H -0.4962 -0.4302 0.3244 0.179 Uiso 1 1 d R . . S8 S -0.1864(2) 0.29559(17) 0.76821(12) 0.0449(7) Uani 0.50 1 d P A 1 S8' S -0.2420(3) 0.3456(2) 0.73670(15) 0.0642(11) Uani 0.50 1 d P A 2 O48 O -0.2276(5) 0.2681(3) 0.7172(2) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.2724(8) 0.3355(8) 0.7952(4) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . H15D H -0.3352 0.3183 0.7965 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H15E H -0.2326 0.2999 0.8111 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H15F H -0.2672 0.3833 0.8109 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H15A H -0.3123 0.2978 0.8083 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H15B H -0.2490 0.3667 0.8207 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H15C H -0.3065 0.3656 0.7725 0.184 Uiso 0.50 1 d PR A 1 C16 C -0.1237(7) 0.3773(5) 0.7475(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H16D H -0.0945 0.3853 0.7171 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H16E H -0.1245 0.4235 0.7653 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H16F H -0.0899 0.3401 0.7655 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 2 H16A H -0.0699 0.3613 0.7304 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H16B H -0.1627 0.4063 0.7264 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H16C H -0.1052 0.4074 0.7747 0.135 Uiso 0.50 1 d PR A 1 O1W O -0.0190(3) 0.0446(3) 0.67231(17) 0.0569(12) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.6260(4) 0.0057(3) 0.4511(2) 0.0776(17) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.5674(4) -0.0933(3) 0.53394(18) 0.0720(16) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.7242(3) -0.2544(2) 0.38738(19) 0.0624(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0197(2) 0.0185(2) 0.0180(2) 0.00057(18) -0.00014(19) 0.00074(18) Mo1 0.0234(2) 0.0330(2) 0.0328(3) -0.00392(19) 0.00278(19) 0.00408(18) Mo2 0.0209(2) 0.0317(2) 0.0354(3) 0.00433(19) -0.00297(19) -0.00150(17) Mo3 0.0312(2) 0.0194(2) 0.0349(3) -0.00190(18) 0.00124(19) 0.00038(17) Mo4 0.0272(2) 0.0344(3) 0.0319(3) -0.00439(19) -0.00137(19) 0.00984(19) Mo5 0.0241(2) 0.0392(3) 0.0263(2) 0.00095(19) -0.00554(18) 0.00313(19) Mo6 0.0290(2) 0.0372(3) 0.0240(2) 0.00246(19) -0.00534(19) 0.00680(19) Mo7 0.0335(3) 0.0292(2) 0.0227(2) 0.00631(18) -0.00125(19) -0.00204(19) Mo8 0.0331(3) 0.0317(2) 0.0220(2) -0.00512(18) -0.00070(18) 0.00284(19) Mo9 0.0384(3) 0.0323(2) 0.0220(2) -0.00465(18) 0.00038(19) 0.0061(2) Mo10 0.0273(2) 0.0302(2) 0.0451(3) 0.0027(2) 0.0017(2) -0.00823(19) Mo11 0.0456(3) 0.0195(2) 0.0371(3) -0.00006(18) 0.0036(2) 0.00026(19) Mo12 0.0438(3) 0.0322(2) 0.0271(3) 0.00812(19) 0.0056(2) -0.0047(2) O1 0.0267(18) 0.0202(16) 0.0176(17) -0.0008(13) -0.0010(13) 0.0013(13) O2 0.0285(19) 0.0273(18) 0.030(2) 0.0028(15) -0.0010(15) 0.0037(15) O3 0.0207(17) 0.0243(17) 0.0229(17) 0.0004(13) 0.0001(13) -0.0010(13) O4 0.032(2) 0.0278(19) 0.035(2) 0.0018(15) -0.0062(16) -0.0061(15) O5 0.0260(19) 0.036(2) 0.0274(19) 0.0002(15) -0.0004(15) 0.0026(15) O6 0.046(2) 0.0248(19) 0.046(2) -0.0027(17) -0.0010(19) 0.0022(17) O7 0.038(2) 0.0267(19) 0.038(2) 0.0015(16) 0.0003(17) -0.0059(16) O8 0.039(2) 0.0294(19) 0.032(2) 0.0064(16) 0.0020(17) 0.0015(16) O9 0.0243(18) 0.0260(17) 0.0177(17) 0.0019(13) -0.0003(13) 0.0030(13) O10 0.0292(19) 0.0293(19) 0.0287(19) -0.0018(15) -0.0030(15) 0.0021(15) O11 0.0211(17) 0.0183(16) 0.0215(17) 0.0022(13) -0.0008(13) -0.0020(13) O12 0.032(2) 0.054(2) 0.038(2) 0.0010(19) -0.0105(17) 0.0039(18) O13 0.0289(19) 0.0321(19) 0.030(2) 0.0057(15) 0.0029(15) -0.0028(15) O14 0.032(2) 0.0325(19) 0.030(2) 0.0031(15) -0.0029(16) 0.0072(15) O15 0.0275(19) 0.0347(19) 0.0255(19) 0.0019(15) 0.0020(15) -0.0002(15) O16 0.028(2) 0.050(2) 0.043(2) 0.0067(19) -0.0022(17) -0.0049(18) O17 0.0320(19) 0.0216(17) 0.035(2) 0.0062(15) -0.0021(16) 0.0004(14) O18 0.049(2) 0.050(2) 0.028(2) -0.0097(18) 0.0012(18) 0.004(2) O19 0.031(2) 0.037(2) 0.029(2) -0.0090(16) 0.0043(16) 0.0055(16) O20 0.040(2) 0.036(2) 0.0228(19) -0.0040(15) -0.0056(16) 0.0060(17) O21 0.030(2) 0.0338(19) 0.0275(19) -0.0013(15) -0.0043(15) -0.0020(15) O22 0.0283(19) 0.0315(19) 0.030(2) 0.0031(15) -0.0024(15) 0.0034(15) O23 0.028(2) 0.037(2) 0.039(2) -0.0029(17) -0.0044(16) -0.0066(16) O24 0.034(2) 0.036(2) 0.031(2) 0.0034(16) 0.0080(16) -0.0031(16) O25 0.042(2) 0.0265(19) 0.033(2) -0.0086(15) -0.0034(17) 0.0002(16) O26 0.035(2) 0.035(2) 0.028(2) -0.0005(16) 0.0059(16) 0.0003(16) O27 0.041(2) 0.044(2) 0.029(2) 0.0151(17) -0.0035(17) -0.0029(18) O28 0.0231(19) 0.035(2) 0.036(2) 0.0036(16) -0.0044(16) 0.0059(15) O29 0.041(2) 0.036(2) 0.027(2) 0.0065(16) -0.0026(16) 0.0060(17) O30 0.053(3) 0.046(2) 0.033(2) -0.0085(18) 0.0027(19) 0.004(2) O31 0.037(2) 0.048(2) 0.029(2) 0.0023(17) -0.0086(17) 0.0089(18) O32 0.0232(19) 0.042(2) 0.035(2) 0.0009(17) 0.0044(16) -0.0001(16) O33 0.031(2) 0.0287(18) 0.029(2) -0.0045(15) -0.0039(15) 0.0015(15) O34 0.047(2) 0.0241(18) 0.034(2) 0.0006(15) -0.0013(17) 0.0080(16) O35 0.044(2) 0.042(2) 0.0239(19) 0.0041(16) 0.0065(17) 0.0032(18) O36 0.031(2) 0.048(2) 0.056(3) -0.009(2) 0.0052(19) 0.0076(18) O37 0.036(2) 0.053(3) 0.044(2) -0.008(2) -0.0011(19) 0.0157(19) O38 0.037(2) 0.044(2) 0.068(3) 0.005(2) 0.003(2) -0.0141(19) O39 0.069(3) 0.043(2) 0.037(2) 0.0148(19) 0.005(2) -0.010(2) O40 0.067(3) 0.023(2) 0.064(3) -0.0023(19) 0.005(2) -0.001(2) Ba1 0.02876(17) 0.02646(16) 0.02680(16) -0.00205(12) -0.00320(12) -0.00257(12) Ba2 0.03096(18) 0.04217(19) 0.03216(18) 0.00502(14) -0.00369(14) 0.00448(14) S1 0.0414(8) 0.0345(7) 0.0358(8) 0.0001(6) 0.0075(6) -0.0032(6) O41 0.033(2) 0.047(2) 0.034(2) -0.0017(18) 0.0052(17) 0.0035(17) C1 0.034(3) 0.058(4) 0.053(4) -0.006(3) 0.006(3) 0.002(3) C2 0.058(4) 0.067(4) 0.033(3) -0.009(3) 0.000(3) 0.000(3) S2 0.0300(8) 0.0415(8) 0.0290(8) -0.0012(6) -0.0030(6) -0.0077(6) S2' 0.092(16) 0.059(12) 0.086(16) -0.002(11) 0.003(13) -0.021(11) O42 0.051(3) 0.083(3) 0.036(2) 0.012(2) -0.004(2) -0.015(2) C3 0.053(4) 0.053(4) 0.071(5) -0.005(4) 0.012(4) -0.003(3) C4 0.043(4) 0.071(5) 0.043(4) 0.003(3) 0.006(3) -0.011(3) S3 0.0305(7) 0.0573(9) 0.0375(8) 0.0024(7) 0.0028(6) -0.0012(7) O43 0.036(2) 0.051(2) 0.031(2) 0.0016(18) 0.0045(17) 0.0062(18) C5 0.080(6) 0.077(5) 0.047(4) -0.016(4) 0.020(4) -0.003(4) C6 0.081(6) 0.053(4) 0.082(6) 0.022(4) 0.014(5) -0.021(4) S4 0.0505(10) 0.0890(14) 0.0476(10) -0.0110(10) -0.0001(8) -0.0017(10) O44 0.048(3) 0.083(4) 0.098(4) -0.002(3) 0.015(3) -0.003(3) C7 0.146(10) 0.156(11) 0.058(6) 0.006(6) 0.034(6) -0.064(9) C8 0.062(5) 0.100(7) 0.109(8) -0.048(6) -0.004(5) 0.009(5) S5 0.0747(16) 0.0505(12) 0.0423(12) -0.0146(10) 0.0330(11) -0.0184(11) S5' 0.083(8) 0.093(9) 0.101(10) 0.036(8) -0.015(7) -0.017(7) O45 0.100(5) 0.079(4) 0.073(4) 0.015(3) 0.009(3) -0.051(3) C9 0.068(7) 0.30(2) 0.074(7) 0.056(10) -0.016(5) -0.058(9) C10 0.074(6) 0.088(6) 0.095(7) 0.035(5) 0.040(5) 0.025(5) S6 0.0515(14) 0.0986(18) 0.0782(16) 0.0407(14) -0.0131(11) -0.0116(12) S6' 0.014(7) 0.069(11) 0.084(13) 0.035(10) 0.009(7) 0.014(7) O46 0.093(5) 0.117(5) 0.125(6) 0.077(5) 0.036(4) 0.007(4) C11 0.149(11) 0.115(9) 0.076(7) 0.004(6) 0.020(7) 0.037(8) C12 0.186(14) 0.099(8) 0.109(9) -0.032(7) -0.021(9) -0.051(9) S7 0.059(3) 0.072(3) 0.067(3) 0.008(2) -0.002(2) 0.015(2) S7' 0.047(2) 0.052(2) 0.097(3) -0.018(2) -0.004(2) 0.0113(19) O47 0.085(4) 0.049(3) 0.069(3) -0.007(2) -0.001(3) 0.030(3) C13 0.073(11) 0.070(10) 0.065(10) -0.017(8) -0.027(9) 0.030(9) C13' 0.17(2) 0.050(10) 0.075(13) 0.000(9) -0.023(13) -0.017(11) C14 0.199(13) 0.069(6) 0.088(8) -0.023(5) -0.054(8) 0.024(7) S8 0.0437(18) 0.0373(16) 0.0534(19) -0.0128(14) -0.0062(14) 0.0082(13) S8' 0.069(2) 0.057(2) 0.065(2) -0.0253(18) -0.023(2) 0.0217(18) O48 0.106(5) 0.069(4) 0.110(5) -0.053(4) 0.013(4) -0.004(3) C15 0.113(9) 0.185(13) 0.070(7) -0.043(8) 0.010(6) -0.024(9) C16 0.094(7) 0.076(6) 0.100(7) -0.017(5) 0.006(6) -0.023(5) O1W 0.063(3) 0.049(3) 0.059(3) -0.011(2) -0.011(2) 0.009(2) O2W 0.074(4) 0.052(3) 0.106(5) 0.000(3) -0.029(3) 0.016(3) O3W 0.101(4) 0.063(3) 0.052(3) -0.004(2) -0.019(3) 0.029(3) O4W 0.067(3) 0.034(2) 0.086(4) 0.002(2) -0.022(3) 0.001(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O1 1.731(3) . ? Ge1 O11 1.737(3) . ? Ge1 O9 1.739(3) . ? Ge1 O3 1.739(3) . ? Mo1 O36 1.688(4) . ? Mo1 O26 1.831(4) . ? Mo1 O32 1.843(4) . ? Mo1 O28 2.047(4) . ? Mo1 O2 2.049(4) . ? Mo1 O3 2.305(3) . ? Mo2 O16 1.690(4) . ? Mo2 O10 1.838(4) . ? Mo2 O4 1.856(4) . ? Mo2 O5 2.018(4) . ? Mo2 O13 2.038(4) . ? Mo2 O11 2.320(3) . ? Mo3 O6 1.686(4) . ? Mo3 O2 1.824(4) . ? Mo3 O17 1.863(4) . ? Mo3 O33 2.019(4) . ? Mo3 O4 2.054(4) . ? Mo3 O11 2.275(3) . ? Mo4 O37 1.687(4) . ? Mo4 O5 1.829(4) . ? Mo4 O19 1.846(4) . ? Mo4 O34 2.053(4) . ? Mo4 O14 2.056(4) . ? Mo4 O1 2.314(3) . ? Mo5 O12 1.695(4) . ? Mo5 O22 1.837(4) . ? Mo5 O28 1.857(4) . ? Mo5 O21 2.009(4) . ? Mo5 O23 2.024(4) . ? Mo5 O3 2.307(3) . ? Mo6 O31 1.699(4) . ? Mo6 O14 1.825(4) . ? Mo6 O29 1.869(4) . ? Mo6 O10 2.023(4) . ? Mo6 O20 2.035(4) . ? Mo6 O9 2.286(3) . ? Mo7 O27 1.693(4) . ? Mo7 O15 1.822(4) . ? Mo7 O13 1.858(4) . ? Mo7 O22 2.039(4) . ? Mo7 O17 2.046(4) . ? Mo7 O11 2.307(3) . ? Mo8 O18 1.682(4) . ? Mo8 O25 1.839(4) . ? Mo8 O21 1.855(4) . ? Mo8 O19 2.035(4) . ? Mo8 O15 2.050(4) . ? Mo8 O1 2.314(3) . ? Mo9 O30 1.690(4) . ? Mo9 O33 1.837(4) . ? Mo9 O20 1.851(4) . ? Mo9 O35 2.031(4) . ? Mo9 O26 2.037(4) . ? Mo9 O9 2.306(3) . ? Mo10 O38 1.690(4) . ? Mo10 O7 1.823(4) . ? Mo10 O23 1.861(4) . ? Mo10 O24 2.032(4) . ? Mo10 O32 2.049(4) . ? Mo10 O3 2.299(3) . ? Mo11 O40 1.690(4) . ? Mo11 O8 1.830(4) . ? Mo11 O34 1.840(4) . ? Mo11 O25 2.039(4) . ? Mo11 O7 2.053(4) . ? Mo11 O1 2.295(3) . ? Mo12 O39 1.688(4) . ? Mo12 O24 1.847(4) . ? Mo12 O35 1.849(4) . ? Mo12 O8 2.025(4) . ? Mo12 O29 2.055(4) . ? Mo12 O9 2.300(3) . ? O6 Ba1 2.782(4) . ? O12 Ba2 2.934(4) . ? O31 Ba1 2.903(4) 2_546 ? Ba1 O48 2.669(5) . ? Ba1 O45 2.676(5) . ? Ba1 O42 2.722(4) . ? Ba1 O43 2.822(4) . ? Ba1 O41 2.876(4) . ? Ba1 O31 2.903(4) 2_556 ? Ba1 O1W 2.925(5) . ? Ba1 O4W 2.927(5) 3_456 ? Ba1 Ba2 4.4043(14) 3_456 ? Ba2 O46 2.684(6) . ? Ba2 O44 2.756(5) . ? Ba2 O43 2.780(4) 3_456 ? Ba2 O47 2.825(5) . ? Ba2 O3W 2.829(5) . ? Ba2 O41 2.847(4) 3_456 ? Ba2 O2W 2.866(5) . ? Ba2 O4W 2.924(5) . ? Ba2 Ba1 4.4043(14) 3_456 ? S1 O41 1.530(4) . ? S1 C1 1.779(6) . ? S1 C2 1.785(6) . ? O41 Ba2 2.847(4) 3_456 ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? S2 O42 1.508(5) . ? S2 C4 1.781(6) . ? S2 C3 1.791(7) . ? S2 H3E 1.5935 . ? S2 H4F 1.5548 . ? S2' O42 1.52(2) . ? S2' C4 1.75(3) . ? S2' C3 1.88(3) . ? S2' H3C 1.6625 . ? S2' H4B 1.5105 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C3 H3F 0.9600 . ? C3 H3A 0.9601 . ? C3 H3B 0.9601 . ? C3 H3C 0.9601 . ? C4 H4D 0.9600 . ? C4 H4E 0.9600 . ? C4 H4F 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9599 . ? S3 O43 1.526(4) . ? S3 C5 1.765(7) . ? S3 C6 1.771(7) . ? O43 Ba2 2.780(4) 3_456 ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? S4 O44 1.477(5) . ? S4 C7 1.777(9) . ? S4 C8 1.789(8) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? S5 O45 1.494(5) . ? S5 C9 1.769(11) . ? S5 C10 1.804(9) . ? S5 H9F 1.7288 . ? S5 H10F 1.7483 . ? S5' C9 1.469(16) . ? S5' O45 1.555(14) . ? S5' C10 1.667(15) . ? S5' H9B 1.4371 . ? S5' H10C 1.6541 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C9 H9F 0.9600 . ? C9 H9A 0.9602 . ? C9 H9B 0.9601 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10D 0.9600 . ? C10 H10E 0.9600 . ? C10 H10F 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? S6 O46 1.488(6) . ? S6 C11 1.737(11) . ? S6 C12 1.779(13) . ? S6 H11E 1.7630 . ? S6 H12F 1.7658 . ? S6' O46 1.408(17) . ? S6' C12 1.54(2) . ? S6' C11 1.76(2) . ? S6' H11C 1.7268 . ? S6' H12B 1.5146 . ? C11 H11D 0.9601 . ? C11 H11E 0.9600 . ? C11 H11F 0.9600 . ? C11 H11A 0.9601 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 H12D 0.9598 . ? C12 H12E 0.9600 . ? C12 H12F 0.9600 . ? C12 H12A 0.9599 . ? C12 H12B 0.9601 . ? C12 H12C 0.9601 . ? S7 O47 1.472(7) . ? S7 C13 1.790(15) . ? S7 C14 1.814(11) . ? S7 H13E 1.5017 . ? S7' O47 1.480(6) . ? S7' C14 1.811(10) . ? S7' C13' 1.818(19) . ? S7' H13C 1.4991 . ? C13 H13A 0.9601 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C13' H13D 0.9601 . ? C13' H13E 0.9601 . ? C13' H13F 0.9599 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9601 . ? S8 O48 1.606(7) . ? S8 C15 1.623(12) . ? S8 C16 1.812(9) . ? S8 H15E 1.3740 . ? S8 H16F 1.6076 . ? S8' O48 1.499(6) . ? S8' C15 1.695(11) . ? S8' C16 1.823(10) . ? S8' H15C 1.4161 . ? S8' H16B 1.6047 . ? C15 H15D 0.9600 . ? C15 H15E 0.9600 . ? C15 H15F 0.9599 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9601 . ? C16 H16D 0.9600 . ? C16 H16E 0.9600 . ? C16 H16F 0.9599 . ? C16 H16A 0.9599 . ? C16 H16B 0.9601 . ? C16 H16C 0.9600 . ? O4W Ba1 2.927(5) 3_456 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ge1 O11 109.29(15) . . ? O1 Ge1 O9 109.59(15) . . ? O11 Ge1 O9 109.52(15) . . ? O1 Ge1 O3 109.74(15) . . ? O11 Ge1 O3 109.40(15) . . ? O9 Ge1 O3 109.29(16) . . ? O36 Mo1 O26 104.21(19) . . ? O36 Mo1 O32 102.63(18) . . ? O26 Mo1 O32 98.45(16) . . ? O36 Mo1 O28 96.66(18) . . ? O26 Mo1 O28 156.17(15) . . ? O32 Mo1 O28 87.91(16) . . ? O36 Mo1 O2 99.38(18) . . ? O26 Mo1 O2 84.59(15) . . ? O32 Mo1 O2 156.25(15) . . ? O28 Mo1 O2 80.74(14) . . ? O36 Mo1 O3 167.86(17) . . ? O26 Mo1 O3 87.92(14) . . ? O32 Mo1 O3 75.38(14) . . ? O28 Mo1 O3 71.40(13) . . ? O2 Mo1 O3 81.22(13) . . ? O16 Mo2 O10 103.98(18) . . ? O16 Mo2 O4 101.56(18) . . ? O10 Mo2 O4 96.40(16) . . ? O16 Mo2 O5 100.74(17) . . ? O10 Mo2 O5 85.40(15) . . ? O4 Mo2 O5 156.46(15) . . ? O16 Mo2 O13 97.26(17) . . ? O10 Mo2 O13 156.93(15) . . ? O4 Mo2 O13 87.96(15) . . ? O5 Mo2 O13 81.86(14) . . ? O16 Mo2 O11 168.82(16) . . ? O10 Mo2 O11 86.99(14) . . ? O4 Mo2 O11 74.66(13) . . ? O5 Mo2 O11 82.03(13) . . ? O13 Mo2 O11 72.29(13) . . ? O6 Mo3 O2 103.33(17) . . ? O6 Mo3 O17 101.45(17) . . ? O2 Mo3 O17 97.90(16) . . ? O6 Mo3 O33 99.20(17) . . ? O2 Mo3 O33 85.19(15) . . ? O17 Mo3 O33 157.78(14) . . ? O6 Mo3 O4 95.44(17) . . ? O2 Mo3 O4 159.03(14) . . ? O17 Mo3 O4 87.31(15) . . ? O33 Mo3 O4 82.63(15) . . ? O6 Mo3 O11 167.24(16) . . ? O2 Mo3 O11 89.37(13) . . ? O17 Mo3 O11 75.09(13) . . ? O33 Mo3 O11 82.97(12) . . ? O4 Mo3 O11 72.28(12) . . ? O37 Mo4 O5 103.58(19) . . ? O37 Mo4 O19 102.76(18) . . ? O5 Mo4 O19 99.01(16) . . ? O37 Mo4 O34 96.73(18) . . ? O5 Mo4 O34 156.36(15) . . ? O19 Mo4 O34 88.03(16) . . ? O37 Mo4 O14 99.81(17) . . ? O5 Mo4 O14 84.08(15) . . ? O19 Mo4 O14 155.76(15) . . ? O34 Mo4 O14 80.61(15) . . ? O37 Mo4 O1 167.79(17) . . ? O5 Mo4 O1 88.63(13) . . ? O19 Mo4 O1 75.06(13) . . ? O34 Mo4 O1 71.31(13) . . ? O14 Mo4 O1 81.01(13) . . ? O12 Mo5 O22 102.98(18) . . ? O12 Mo5 O28 100.17(18) . . ? O22 Mo5 O28 97.57(16) . . ? O12 Mo5 O21 101.23(17) . . ? O22 Mo5 O21 85.12(15) . . ? O28 Mo5 O21 157.23(15) . . ? O12 Mo5 O23 97.81(18) . . ? O22 Mo5 O23 157.08(15) . . ? O28 Mo5 O23 88.04(16) . . ? O21 Mo5 O23 81.47(15) . . ? O12 Mo5 O3 168.41(16) . . ? O22 Mo5 O3 88.08(14) . . ? O28 Mo5 O3 74.60(13) . . ? O21 Mo5 O3 82.93(13) . . ? O23 Mo5 O3 71.94(13) . . ? O31 Mo6 O14 104.15(17) . . ? O31 Mo6 O29 101.34(18) . . ? O14 Mo6 O29 97.87(17) . . ? O31 Mo6 O10 98.55(17) . . ? O14 Mo6 O10 84.94(15) . . ? O29 Mo6 O10 158.54(15) . . ? O31 Mo6 O20 96.32(17) . . ? O14 Mo6 O20 157.48(15) . . ? O29 Mo6 O20 87.06(16) . . ? O10 Mo6 O20 82.79(15) . . ? O31 Mo6 O9 167.85(15) . . ? O14 Mo6 O9 87.94(14) . . ? O29 Mo6 O9 75.37(14) . . ? O10 Mo6 O9 83.51(13) . . ? O20 Mo6 O9 71.98(13) . . ? O27 Mo7 O15 103.66(18) . . ? O27 Mo7 O13 101.06(17) . . ? O15 Mo7 O13 98.85(16) . . ? O27 Mo7 O22 99.54(17) . . ? O15 Mo7 O22 85.07(15) . . ? O13 Mo7 O22 157.43(15) . . ? O27 Mo7 O17 96.96(17) . . ? O15 Mo7 O17 156.59(15) . . ? O13 Mo7 O17 87.79(15) . . ? O22 Mo7 O17 80.66(14) . . ? O27 Mo7 O11 167.69(16) . . ? O15 Mo7 O11 88.61(13) . . ? O13 Mo7 O11 75.72(13) . . ? O22 Mo7 O11 82.20(13) . . ? O17 Mo7 O11 71.20(12) . . ? O18 Mo8 O25 102.37(18) . . ? O18 Mo8 O21 102.78(18) . . ? O25 Mo8 O21 98.29(16) . . ? O18 Mo8 O19 97.89(18) . . ? O25 Mo8 O19 88.25(16) . . ? O21 Mo8 O19 156.35(15) . . ? O18 Mo8 O15 99.95(18) . . ? O25 Mo8 O15 156.25(15) . . ? O21 Mo8 O15 84.51(15) . . ? O19 Mo8 O15 80.71(14) . . ? O18 Mo8 O1 169.24(16) . . ? O25 Mo8 O1 74.70(13) . . ? O21 Mo8 O1 87.93(14) . . ? O19 Mo8 O1 71.83(13) . . ? O15 Mo8 O1 81.87(12) . . ? O30 Mo9 O33 104.43(18) . . ? O30 Mo9 O20 101.99(19) . . ? O33 Mo9 O20 96.76(16) . . ? O30 Mo9 O35 97.20(18) . . ? O33 Mo9 O35 156.27(15) . . ? O20 Mo9 O35 88.05(16) . . ? O30 Mo9 O26 99.62(18) . . ? O33 Mo9 O26 84.98(15) . . ? O20 Mo9 O26 157.12(15) . . ? O35 Mo9 O26 81.86(15) . . ? O30 Mo9 O9 168.56(17) . . ? O33 Mo9 O9 86.91(13) . . ? O20 Mo9 O9 74.68(14) . . ? O35 Mo9 O9 71.92(13) . . ? O26 Mo9 O9 82.66(13) . . ? O38 Mo10 O7 103.98(19) . . ? O38 Mo10 O23 102.03(19) . . ? O7 Mo10 O23 98.38(17) . . ? O38 Mo10 O24 99.32(19) . . ? O7 Mo10 O24 85.17(16) . . ? O23 Mo10 O24 156.77(15) . . ? O38 Mo10 O32 95.61(19) . . ? O7 Mo10 O32 157.88(15) . . ? O23 Mo10 O32 87.30(16) . . ? O24 Mo10 O32 81.58(15) . . ? O38 Mo10 O3 167.19(17) . . ? O7 Mo10 O3 88.81(14) . . ? O23 Mo10 O3 74.91(14) . . ? O24 Mo10 O3 82.25(13) . . ? O32 Mo10 O3 71.96(13) . . ? O40 Mo11 O8 103.32(19) . . ? O40 Mo11 O34 102.29(19) . . ? O8 Mo11 O34 98.22(17) . . ? O40 Mo11 O25 97.18(19) . . ? O8 Mo11 O25 156.40(15) . . ? O34 Mo11 O25 88.58(16) . . ? O40 Mo11 O7 99.18(19) . . ? O8 Mo11 O7 84.34(16) . . ? O34 Mo11 O7 157.12(15) . . ? O25 Mo11 O7 80.94(15) . . ? O40 Mo11 O1 168.59(18) . . ? O8 Mo11 O1 88.08(14) . . ? O34 Mo11 O1 75.39(13) . . ? O25 Mo11 O1 71.72(12) . . ? O7 Mo11 O1 82.01(13) . . ? O39 Mo12 O24 103.23(19) . . ? O39 Mo12 O35 102.30(19) . . ? O24 Mo12 O35 96.93(17) . . ? O39 Mo12 O8 99.44(18) . . ? O24 Mo12 O8 85.42(16) . . ? O35 Mo12 O8 156.94(16) . . ? O39 Mo12 O29 97.46(19) . . ? O24 Mo12 O29 157.21(15) . . ? O35 Mo12 O29 87.78(16) . . ? O8 Mo12 O29 81.84(15) . . ? O39 Mo12 O9 168.93(18) . . ? O24 Mo12 O9 87.81(14) . . ? O35 Mo12 O9 75.19(14) . . ? O8 Mo12 O9 82.00(13) . . ? O29 Mo12 O9 71.79(13) . . ? Ge1 O1 Mo11 122.80(16) . . ? Ge1 O1 Mo4 122.46(16) . . ? Mo11 O1 Mo4 93.78(11) . . ? Ge1 O1 Mo8 122.96(16) . . ? Mo11 O1 Mo8 93.60(11) . . ? Mo4 O1 Mo8 93.16(12) . . ? Mo3 O2 Mo1 152.40(19) . . ? Ge1 O3 Mo10 121.98(16) . . ? Ge1 O3 Mo1 123.38(16) . . ? Mo10 O3 Mo1 93.56(12) . . ? Ge1 O3 Mo5 122.23(16) . . ? Mo10 O3 Mo5 93.61(12) . . ? Mo1 O3 Mo5 94.21(12) . . ? Mo2 O4 Mo3 118.81(17) . . ? Mo4 O5 Mo2 153.5(2) . . ? Mo3 O6 Ba1 162.9(2) . . ? Mo10 O7 Mo11 152.7(2) . . ? Mo11 O8 Mo12 153.4(2) . . ? Ge1 O9 Mo6 121.97(17) . . ? Ge1 O9 Mo12 122.58(17) . . ? Mo6 O9 Mo12 94.57(12) . . ? Ge1 O9 Mo9 122.66(16) . . ? Mo6 O9 Mo9 93.93(12) . . ? Mo12 O9 Mo9 93.41(12) . . ? Mo2 O10 Mo6 152.2(2) . . ? Ge1 O11 Mo3 121.71(16) . . ? Ge1 O11 Mo7 122.37(16) . . ? Mo3 O11 Mo7 94.69(11) . . ? Ge1 O11 Mo2 123.09(16) . . ? Mo3 O11 Mo2 94.24(11) . . ? Mo7 O11 Mo2 93.04(11) . . ? Mo5 O12 Ba2 146.6(2) . . ? Mo7 O13 Mo2 118.91(17) . . ? Mo6 O14 Mo4 153.1(2) . . ? Mo7 O15 Mo8 152.6(2) . . ? Mo3 O17 Mo7 119.01(17) . . ? Mo4 O19 Mo8 119.94(17) . . ? Mo9 O20 Mo6 119.38(18) . . ? Mo8 O21 Mo5 152.9(2) . . ? Mo5 O22 Mo7 152.24(19) . . ? Mo10 O23 Mo5 119.52(18) . . ? Mo12 O24 Mo10 151.7(2) . . ? Mo8 O25 Mo11 119.98(17) . . ? Mo1 O26 Mo9 152.8(2) . . ? Mo5 O28 Mo1 119.79(17) . . ? Mo6 O29 Mo12 118.25(18) . . ? Mo6 O31 Ba1 167.0(2) . 2_546 ? Mo1 O32 Mo10 119.06(18) . . ? Mo9 O33 Mo3 152.8(2) . . ? Mo11 O34 Mo4 119.52(18) . . ? Mo12 O35 Mo9 119.46(18) . . ? O48 Ba1 O45 84.7(2) . . ? O48 Ba1 O42 83.93(19) . . ? O45 Ba1 O42 146.20(16) . . ? O48 Ba1 O6 148.50(17) . . ? O45 Ba1 O6 126.42(16) . . ? O42 Ba1 O6 72.02(14) . . ? O48 Ba1 O43 88.84(17) . . ? O45 Ba1 O43 132.04(16) . . ? O42 Ba1 O43 79.41(13) . . ? O6 Ba1 O43 67.33(12) . . ? O48 Ba1 O41 125.62(18) . . ? O45 Ba1 O41 74.06(15) . . ? O42 Ba1 O41 136.90(13) . . ? O6 Ba1 O41 67.67(12) . . ? O43 Ba1 O41 71.67(11) . . ? O48 Ba1 O31 74.26(17) . 2_556 ? O45 Ba1 O31 78.47(15) . 2_556 ? O42 Ba1 O31 67.82(12) . 2_556 ? O6 Ba1 O31 113.01(12) . 2_556 ? O43 Ba1 O31 144.24(11) . 2_556 ? O41 Ba1 O31 143.45(11) . 2_556 ? O48 Ba1 O1W 134.37(18) . . ? O45 Ba1 O1W 78.02(18) . . ? O42 Ba1 O1W 87.56(15) . . ? O6 Ba1 O1W 65.99(12) . . ? O43 Ba1 O1W 133.30(13) . . ? O41 Ba1 O1W 89.64(12) . . ? O31 Ba1 O1W 61.09(12) 2_556 . ? O48 Ba1 O4W 64.26(19) . 3_456 ? O45 Ba1 O4W 69.09(18) . 3_456 ? O42 Ba1 O4W 131.72(15) . 3_456 ? O6 Ba1 O4W 118.29(12) . 3_456 ? O43 Ba1 O4W 65.42(13) . 3_456 ? O41 Ba1 O4W 61.44(13) . 3_456 ? O31 Ba1 O4W 128.58(12) 2_556 3_456 ? O1W Ba1 O4W 140.67(15) . 3_456 ? O48 Ba1 Ba2 96.70(16) . 3_456 ? O45 Ba1 Ba2 95.90(14) . 3_456 ? O42 Ba1 Ba2 116.98(10) . 3_456 ? O6 Ba1 Ba2 77.34(8) . 3_456 ? O43 Ba1 Ba2 37.82(8) . 3_456 ? O41 Ba1 Ba2 39.43(8) . 3_456 ? O31 Ba1 Ba2 169.64(8) 2_556 3_456 ? O1W Ba1 Ba2 126.65(9) . 3_456 ? O4W Ba1 Ba2 41.14(9) 3_456 3_456 ? O46 Ba2 O44 144.2(2) . . ? O46 Ba2 O43 133.2(2) . 3_456 ? O44 Ba2 O43 82.33(16) . 3_456 ? O46 Ba2 O47 101.3(2) . . ? O44 Ba2 O47 86.08(17) . . ? O43 Ba2 O47 70.34(13) 3_456 . ? O46 Ba2 O3W 74.4(2) . . ? O44 Ba2 O3W 76.20(18) . . ? O43 Ba2 O3W 143.23(14) 3_456 . ? O47 Ba2 O3W 136.01(15) . . ? O46 Ba2 O41 74.49(17) . 3_456 ? O44 Ba2 O41 130.65(14) . 3_456 ? O43 Ba2 O41 72.71(11) 3_456 3_456 ? O47 Ba2 O41 122.05(14) . 3_456 ? O3W Ba2 O41 99.41(14) . 3_456 ? O46 Ba2 O2W 116.6(2) . . ? O44 Ba2 O2W 65.83(17) . . ? O43 Ba2 O2W 80.30(15) 3_456 . ? O47 Ba2 O2W 141.83(17) . . ? O3W Ba2 O2W 63.79(15) . . ? O41 Ba2 O2W 68.40(14) 3_456 . ? O46 Ba2 O4W 69.5(2) . . ? O44 Ba2 O4W 141.08(17) . . ? O43 Ba2 O4W 65.97(13) 3_456 . ? O47 Ba2 O4W 62.93(16) . . ? O3W Ba2 O4W 142.52(17) . . ? O41 Ba2 O4W 61.81(12) 3_456 . ? O2W Ba2 O4W 125.75(14) . . ? O46 Ba2 O12 73.75(17) . . ? O44 Ba2 O12 77.76(15) . . ? O43 Ba2 O12 132.75(11) 3_456 . ? O47 Ba2 O12 65.95(13) . . ? O3W Ba2 O12 71.03(13) . . ? O41 Ba2 O12 148.23(11) 3_456 . ? O2W Ba2 O12 126.85(13) . . ? O4W Ba2 O12 107.03(12) . . ? O46 Ba2 Ba1 96.54(17) . 3_456 ? O44 Ba2 Ba1 119.03(13) . 3_456 ? O43 Ba2 Ba1 38.50(8) 3_456 3_456 ? O47 Ba2 Ba1 85.60(11) . 3_456 ? O3W Ba2 Ba1 138.15(11) . 3_456 ? O41 Ba2 Ba1 39.92(8) 3_456 3_456 ? O2W Ba2 Ba1 86.25(11) . 3_456 ? O4W Ba2 Ba1 41.20(9) . 3_456 ? O12 Ba2 Ba1 146.64(8) . 3_456 ? O41 S1 C1 105.2(3) . . ? O41 S1 C2 105.4(3) . . ? C1 S1 C2 97.5(3) . . ? S1 O41 Ba2 124.4(2) . 3_456 ? S1 O41 Ba1 123.2(2) . . ? Ba2 O41 Ba1 100.65(12) 3_456 . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? S1 C2 H2A 109.5 . . ? S1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? S1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? O42 S2 C4 105.3(3) . . ? O42 S2 C3 105.8(3) . . ? C4 S2 C3 97.4(3) . . ? O42 S2 H3E 124.3 . . ? C4 S2 H3E 112.6 . . ? C3 S2 H3E 32.3 . . ? O42 S2 H4F 124.3 . . ? C4 S2 H4F 32.6 . . ? C3 S2 H4F 112.1 . . ? H3E S2 H4F 109.2 . . ? O42 S2' C4 106.4(14) . . ? O42 S2' C3 101.3(12) . . ? C4 S2' C3 95.3(13) . . ? O42 S2' H3C 119.4 . . ? C4 S2' H3C 110.3 . . ? C3 S2' H3C 30.7 . . ? O42 S2' H4B 128.4 . . ? C4 S2' H4B 33.3 . . ? C3 S2' H4B 110.3 . . ? H3C S2' H4B 108.0 . . ? S2 O42 S2' 58.8(9) . . ? S2 O42 Ba1 133.8(3) . . ? S2' O42 Ba1 137.3(10) . . ? S2 C3 S2' 47.7(7) . . ? S2 C3 H3D 124.1 . . ? S2' C3 H3D 108.5 . . ? S2 C3 H3E 62.5 . . ? S2' C3 H3E 110.1 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? S2 C3 H3F 125.7 . . ? S2' C3 H3F 109.8 . . ? H3D C3 H3F 109.5 . . ? H3E C3 H3F 109.5 . . ? S2 C3 H3A 109.3 . . ? S2' C3 H3A 126.0 . . ? H3D C3 H3A 36.2 . . ? H3E C3 H3A 73.5 . . ? H3F C3 H3A 119.6 . . ? S2 C3 H3B 109.4 . . ? S2' C3 H3B 123.9 . . ? H3D C3 H3B 122.2 . . ? H3E C3 H3B 75.7 . . ? H3F C3 H3B 33.8 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? S2 C3 H3C 109.7 . . ? S2' C3 H3C 62.0 . . ? H3D C3 H3C 73.3 . . ? H3E C3 H3C 172.0 . . ? H3F C3 H3C 75.8 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? S2' C4 S2 49.8(7) . . ? S2' C4 H4D 108.3 . . ? S2 C4 H4D 126.3 . . ? S2' C4 H4E 109.7 . . ? S2 C4 H4E 123.8 . . ? H4D C4 H4E 109.5 . . ? S2' C4 H4F 110.4 . . ? S2 C4 H4F 60.7 . . ? H4D C4 H4F 109.5 . . ? H4E C4 H4F 109.5 . . ? S2' C4 H4A 123.0 . . ? S2 C4 H4A 109.5 . . ? H4D C4 H4A 33.9 . . ? H4E C4 H4A 121.6 . . ? H4F C4 H4A 75.6 . . ? S2' C4 H4B 59.7 . . ? S2 C4 H4B 109.4 . . ? H4D C4 H4B 75.8 . . ? H4E C4 H4B 75.5 . . ? H4F C4 H4B 170.1 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? S2' C4 H4C 127.2 . . ? S2 C4 H4C 109.5 . . ? H4D C4 H4C 118.8 . . ? H4E C4 H4C 33.9 . . ? H4F C4 H4C 75.8 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? O43 S3 C5 105.7(3) . . ? O43 S3 C6 105.8(3) . . ? C5 S3 C6 98.0(4) . . ? S3 O43 Ba2 116.7(2) . 3_456 ? S3 O43 Ba1 136.7(2) . . ? Ba2 O43 Ba1 103.67(13) 3_456 . ? S3 C5 H5A 109.5 . . ? S3 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? S3 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? S3 C6 H6A 109.5 . . ? S3 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? S3 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? O44 S4 C7 104.5(5) . . ? O44 S4 C8 107.0(4) . . ? C7 S4 C8 98.1(5) . . ? S4 O44 Ba2 142.3(3) . . ? S4 C7 H7A 109.5 . . ? S4 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? S4 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? S4 C8 H8A 109.5 . . ? S4 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? S4 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O45 S5 C9 102.3(6) . . ? 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