Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 186 loop_ _publ_author_name 'Arnold, John' 'Schmidt, Joseph A. R.' #------------------------------------------------------------------------------ # SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name ' John Arnold ' _publ_contact_author_address ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; _publ_contact_author_email ' arnold@socrates.berkeley.edu ' _publ_contact_author_fax ' (510) 643-5482 ' _publ_requested_journal ' Dalton Transactions ' #------------------------------------------------------------------------------ # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; First-Row Transition Metal Complexes of Sterically-Hindered Amidinates ; #------------------------------------------------------------------------------ # TEXT _publ_section_references ; SIR92: Altomare, A., Cascarano, M., Giacovazzo, C., Guagliardi, A. (1993). J. Appl. Cryst., 26, 343. SMART v5.052d: Area-Detector Software Package, Bruker Analytical X-ray Systems, Inc.: Madison, WI, (1995-99) SAINT: SAX Area-Dectector Integration Program, V5.04; Siemens Industrial Automation, Inc.: Madison, WI, (1995) teXsan: Crystal Structure Analysis Package, Molecular Structure Corporation, (1985 & 1992). ; data_LMe2Mn_2 _database_code_CSD 182078 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Mon Oct 15 07:30:30 2001' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 15.9920(5) _cell_length_b 15.6524(2) _cell_length_c 25.7702(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.003(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6387.8(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 167.2 _cell_measurement_reflns_used 4138 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz '1/2+x,1/2+y, +z' ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' '1/2-x,1/2-y, -z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'tan' _exptl_crystal_size_max 0.310 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.070 _exptl_crystal_density_diffrn 0.971 _chemical_formula_weight 934.26 _chemical_formula_sum 'C62 H78 Mn N4 ' _chemical_formula_moiety 'C62 H78 Mn N4 ' _exptl_crystal_F_000 2012.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.242 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, 1995' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.84 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 167.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 13465 _reflns_number_total 4783 _reflns_number_gt 2506 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0447 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 23.24 _diffrn_reflns_reduction_process ? 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#------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.4890(5) _cell_length_b 15.8629(7) _cell_length_c 14.0309(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.818(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2674.4(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 142.2 _cell_measurement_reflns_used 3433 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/m ' _symmetry_Int_Tables_number 11 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y, +z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'green' _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.130 _exptl_crystal_density_diffrn 1.165 _chemical_formula_weight 938.26 _chemical_formula_sum 'C62 H78 Co N4 ' _chemical_formula_moiety 'C62 H78 Co N4 ' _exptl_crystal_F_000 1010.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.363 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, 1995' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.96 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.63 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 142.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 12040 _reflns_number_total 4641 _reflns_number_gt 2534 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0502 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2534 _refine_ls_number_parameters 343 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.0809 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_all 0.0493 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0422 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0422 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.209 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.64 _refine_diff_density_max 0.36 #------------------------------------------------------------------------------ # COMPUTATION AND REFINEMENT PROGRAMS _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 124 0.003 0.002 'International Tables' H 0 156 0.000 0.000 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' Co 0 2 0.349 0.972 'International Tables' loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy Co(1) 0.76646(6) 0.250 0.73359(5) 0.0205(2) Uij ? ? 0.5 N(1) 0.7968(3) 0.250 0.8792(3) 0.022(1) Uij ? ? 0.5 N(2) 0.6301(3) 0.250 0.7812(3) 0.020(1) Uij ? ? 0.5 N(3) 0.8198(2) 0.3184(2) 0.6365(2) 0.0200(9) Uij ? ? 1 C(1) 0.8921(4) 0.250 0.9650(4) 0.027(2) Uij ? ? 0.5 C(2) 0.9628(3) 0.3279(2) 0.9618(3) 0.035(1) Uij ? ? 1 C(3) 0.5104(4) 0.250 0.7362(4) 0.024(2) Uij ? ? 0.5 C(4) 0.4788(3) 0.1720(2) 0.6708(2) 0.028(1) Uij ? ? 1 C(5) 0.6890(4) 0.250 0.8757(3) 0.013(1) Uij ? ? 0.5 C(6) 0.6431(4) 0.250 0.9653(3) 0.015(1) Uij ? ? 0.5 C(7) 0.6212(3) 0.3263(2) 1.0083(2) 0.0188(10) Uij ? ? 1 C(8) 0.5756(3) 0.3248(2) 1.0879(2) 0.018(1) Uij ? ? 1 C(9) 0.5506(4) 0.250 1.1280(4) 0.022(2) Uij ? ? 0.5 C(10) 0.6493(3) 0.4099(2) 0.9712(2) 0.017(1) Uij ? ? 1 C(11) 0.7517(3) 0.4491(2) 1.0150(2) 0.023(1) Uij ? ? 1 C(12) 0.7802(3) 0.5216(2) 0.9720(3) 0.024(1) Uij ? ? 1 C(13) 0.7093(3) 0.5570(2) 0.8879(3) 0.027(1) Uij ? ? 1 C(14) 0.6040(3) 0.5232(2) 0.8532(2) 0.024(1) Uij ? ? 1 C(15) 0.5710(3) 0.4523(2) 0.8954(2) 0.0202(10) Uij ? ? 1 C(16) 0.8281(3) 0.4175(2) 1.1118(3) 0.027(1) Uij ? ? 1 C(17) 0.7448(3) 0.6317(2) 0.8366(3) 0.037(1) Uij ? ? 1 C(18) 0.4503(3) 0.4261(2) 0.8679(2) 0.023(1) Uij ? ? 1 C(19) 0.8315(3) 0.4071(2) 0.6175(3) 0.027(1) Uij ? ? 1 C(20) 0.7190(3) 0.4507(2) 0.6019(3) 0.030(1) Uij ? ? 1 C(21) 0.9130(3) 0.4475(2) 0.7073(3) 0.031(1) Uij ? ? 1 C(22) 0.8421(4) 0.250 0.5900(3) 0.017(1) Uij ? ? 0.5 C(23) 0.8842(4) 0.250 0.4979(4) 0.019(2) Uij ? ? 0.5 C(24) 0.9993(4) 0.250 0.5042(4) 0.023(2) Uij ? ? 0.5 C(25) 1.0328(4) 0.250 0.4178(4) 0.037(2) Uij ? ? 0.5 C(26) 0.9574(5) 0.250 0.3257(4) 0.036(2) Uij ? ? 0.5 C(27) 0.8443(4) 0.250 0.3190(4) 0.033(2) Uij ? ? 0.5 C(28) 0.8068(4) 0.250 0.4025(3) 0.023(2) Uij ? ? 0.5 C(29) 1.0845(4) 0.250 0.6036(4) 0.024(2) Uij ? ? 0.5 C(30) 1.1250(3) 0.3261(2) 0.6500(3) 0.029(1) Uij ? ? 1 C(31) 1.1872(3) 0.3250(2) 0.7490(3) 0.030(1) Uij ? ? 1 C(32) 1.2144(4) 0.250 0.8012(4) 0.027(2) Uij ? ? 0.5 C(33) 1.1086(3) 0.4084(3) 0.5932(3) 0.034(1) Uij ? ? 1 C(34) 1.2720(4) 0.250 0.9114(4) 0.040(2) Uij ? ? 0.5 C(35) 0.6836(4) 0.250 0.3910(3) 0.018(1) Uij ? ? 0.5 C(36) 0.6249(3) 0.1739(2) 0.3835(2) 0.024(1) Uij ? ? 1 C(37) 0.5138(3) 0.1750(2) 0.3859(2) 0.025(1) Uij ? ? 1 C(38) 0.4579(4) 0.250 0.3906(3) 0.029(2) Uij ? ? 0.5 C(39) 0.6780(3) 0.0921(2) 0.3650(3) 0.028(1) Uij ? ? 1 C(40) 0.3421(5) 0.250 0.4026(5) 0.029(2) Uij ? ? 0.5 H(1) 0.870(4) 0.250 1.028(4) 0.037 Uij ? ? 0.5 H(2) 0.918 0.377 0.956 0.042 Uij ? ? 1 H(3) 1.021 0.331 1.022 0.042 Uij ? ? 1 H(4) 0.993 0.324 0.907 0.042 Uij ? 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#------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3086 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.062 _refine_ls_R_factor_gt 0.0347 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_gt 0.0410 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0410 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.373 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.37 _refine_diff_density_max 0.22 #------------------------------------------------------------------------------ # COMPUTATION AND REFINEMENT PROGRAMS _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 124 0.003 0.002 'International Tables' H 0 156 0.000 0.000 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' Ni 0 2 0.339 1.112 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy Ni(1) 0.23616(4) 0.250 0.76924(4) 0.040 Uij ? ? 0.5 N(1) 0.3708(2) 0.250 0.7202(2) 0.031 Uij ? ? 0.5 N(2) 0.2037(2) 0.250 0.6245(2) 0.037 Uij ? ? 0.5 N(3) 0.1822(2) 0.3175(1) 0.8646(1) 0.039 Uij ? ? 1 C(1) 0.3098(3) 0.250 0.6264(2) 0.026 Uij ? ? 0.5 C(2) 0.1064(3) 0.250 0.5415(3) 0.041 Uij ? ? 0.5 C(3) 0.0368(2) 0.3274(2) 0.5463(2) 0.057 Uij ? ? 1 C(4) 0.4889(3) 0.250 0.7639(2) 0.038 Uij ? ? 0.5 C(5) 0.5216(2) 0.3277(2) 0.8290(2) 0.046 Uij ? ? 1 C(6) 0.3570(2) 0.250 0.5370(2) 0.025 Uij ? ? 0.5 C(7) 0.3777(2) 0.1737(1) 0.4936(2) 0.029 Uij ? ? 1 C(8) 0.4236(2) 0.1754(2) 0.4136(2) 0.033 Uij ? ? 1 C(9) 0.4479(3) 0.250 0.3740(2) 0.035 Uij ? ? 0.5 C(10) 0.3495(2) 0.0905(1) 0.5299(2) 0.029 Uij ? ? 1 C(11) 0.4275(2) 0.0480(1) 0.6042(2) 0.032 Uij ? ? 1 C(12) 0.3947(2) -0.0235(1) 0.6462(2) 0.037 Uij ? ? 1 C(13) 0.2889(2) -0.0563(2) 0.6114(2) 0.040 Uij ? ? 1 C(14) 0.2179(2) -0.0200(2) 0.5290(2) 0.042 Uij ? ? 1 C(15) 0.2464(2) 0.0527(1) 0.4867(2) 0.036 Uij ? ? 1 C(16) 0.5484(2) 0.0733(2) 0.6315(2) 0.038 Uij ? ? 1 C(17) 0.2538(2) -0.1312(2) 0.6618(2) 0.057 Uij ? ? 1 C(18) 0.1702(2) 0.0849(2) 0.3918(2) 0.045 Uij ? ? 1 C(19) 0.1710(2) 0.4061(2) 0.8824(2) 0.045 Uij ? ? 1 C(20) 0.0905(2) 0.4462(2) 0.7937(2) 0.051 Uij ? ? 1 C(21) 0.2836(2) 0.4488(2) 0.8982(2) 0.053 Uij ? ? 1 C(22) 0.1591(2) 0.250 0.9106(2) 0.030 Uij ? ? 0.5 C(23) 0.1168(3) 0.250 1.0030(2) 0.033 Uij ? ? 0.5 C(24) 0.0015(3) 0.250 0.9958(3) 0.037 Uij ? 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? yes C(7) C(10) C(11) 120.3(2) ? ? ? yes C(7) C(10) C(15) 120.2(2) ? ? ? yes C(11) C(10) C(15) 119.4(2) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 119.2(2) ? ? ? yes C(10) C(11) C(16) 120.6(2) ? ? ? yes C(12) C(11) C(16) 119.8(2) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.3(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 118.4(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(17) 120.0(2) ? ? ? yes C(14) C(13) C(17) 121.6(2) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 121.8(2) ? ? ? yes C(10) C(15) C(14) 118.7(2) ? ? ? yes C(10) C(15) C(18) 121.8(2) ? ? ? yes C(14) C(15) C(18) 119.3(2) ? ? ? yes N(3) C(19) C(20) 110.0(2) ? ? ? yes N(3) C(19) C(21) 109.6(2) ? ? ? yes C(20) C(19) C(21) 108.3(2) ? ? ? yes N(3) C(22) N(3) 108.5(3) ? ? ? yes N(3) C(22) C(23) 125.7(1) ? ? ? yes N(3) C(22) C(23) 125.7(1) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 120.9(3) ? ? ? yes C(22) C(23) C(28) 120.1(3) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 119.0(3) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 119.1(3) ? ? ? yes C(23) C(24) C(29) 121.0(3) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 119.9(3) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 121.3(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 120.1(3) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 120.7(3) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 119.8(3) ? ? ? yes C(23) C(28) C(35) 121.7(3) ? ? ? yes C(27) C(28) C(35) 118.6(3) ? ? ? yes C(24) C(29) C(30) 120.5(2) ? ? ? yes C(24) C(29) C(30) 120.5(2) ? ? ? yes C(30) C(29) C(30) 119.1(3) ? ? ? yes C(29) C(30) C(31) 118.9(3) ? ? ? yes C(29) C(30) C(33) 120.9(3) ? ? ? yes C(31) C(30) C(33) 120.0(3) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 122.4(3) ? ? ? yes C(31) C(32) C(31) 116.9(3) ? ? ? yes C(31) C(32) C(34) 121.6(2) ? ? ? yes C(31) C(32) C(34) 121.6(2) ? ? ? yes C(28) C(35) C(36) 120.4(2) ? ? ? yes C(28) C(35) C(36) 120.4(2) ? ? ? yes C(36) C(35) C(36) 119.1(3) ? ? ? yes C(35) C(36) C(37) 119.5(2) ? ? ? yes C(35) C(36) C(39) 120.9(2) ? ? ? yes C(37) C(36) C(39) 119.4(2) ? ? ? yes C(36) C(37) C(38) 121.2(3) ? ? ? yes C(37) C(38) C(37) 118.3(3) ? ? ? yes C(37) C(38) C(40) 120.8(2) ? ? ? yes C(37) C(38) C(40) 120.8(2) ? ? ? yes #==END data_LBuNiacac_7 _database_code_CSD 182081 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Dec 15 10:36:59 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? 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#------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2987 _refine_ls_number_parameters 421 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.095 _refine_ls_R_factor_gt 0.0346 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_gt 0.0397 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0397 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.175 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.25 _refine_diff_density_max 0.28 #------------------------------------------------------------------------------ # COMPUTATION AND REFINEMENT PROGRAMS _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O 0 8 0.011 0.006 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' C 0 162 0.003 0.002 'International Tables' H 0 224 0.000 0.000 'International Tables' Ni 0 4 0.339 1.112 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy Ni(1) 1.05574(5) 0.08416(2) 0.37987(6) 0.0246(2) Uij ? ? 1 O(1) 1.1187(2) 0.05298(9) 0.5225(3) 0.0270(10) Uij ? ? 1 O(2) 1.0634(3) 0.04451(9) 0.2564(3) 0.032(1) Uij ? ? 1 N(1) 0.9899(3) 0.1263(1) 0.2663(3) 0.023(1) Uij ? ? 1 N(2) 1.0320(3) 0.1318(1) 0.4726(3) 0.022(1) Uij ? ? 1 C(1) 0.9886(4) 0.1518(1) 0.3646(4) 0.022(1) Uij ? ? 1 C(2) 0.9606(4) 0.1353(1) 0.1279(4) 0.027(1) Uij ? 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? ? yes C(8) C(13) C(12) 118.6(4) ? ? ? yes C(8) C(13) C(24) 123.3(4) ? ? ? yes C(12) C(13) C(24) 118.1(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 124.1(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 118.7(4) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 117.2(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 120.9(4) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 122.2(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 116.5(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(20) 120.9(4) ? ? ? yes C(18) C(17) C(20) 122.6(4) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 121.8(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 121.5(4) ? ? ? yes C(17) C(20) C(21) 109.0(4) ? ? ? yes C(17) C(20) C(22) 109.2(4) ? ? ? yes C(17) C(20) C(23) 113.3(4) ? ? ? yes C(21) C(20) C(22) 108.6(4) ? ? ? yes C(21) C(20) C(23) 109.1(4) ? ? ? yes C(22) C(20) C(23) 107.5(4) ? ? ? yes C(13) C(24) C(25) 119.5(4) ? ? ? yes C(13) C(24) C(29) 123.0(4) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 117.3(4) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 121.9(4) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121.7(4) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 116.0(4) ? ? ? yes C(26) C(27) C(30) 123.8(4) ? ? ? yes C(28) C(27) C(30) 120.1(5) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 122.1(4) ? 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