Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_B204775F _database_code_CSD 186045 _journal_coden_Cambridge 186 loop_ _publ_author_name 'Nomiya, Kenji' 'Aizawa, Takao' 'Sakai, Yoshitaka' 'Takahashi, Mizuto' 'Widegren, Jason A.' _publ_contact_author_name 'Prof Kenji Nomiya' _publ_contact_author_address ; Department of Materials Science, Faculty of Science Kanagawa University Hiratsuka Kanagawa 259-1293 JAPAN ; _publ_contact_author_email 'NOMIYA@CHEM.KANAGAWA-U.AC.JP' _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_section_title ; Synthesis and pH-variable ultracentrifugation molecular weight measurements of the dimeric, Ti-O Ti bridged anhydride form of novel di-Tiiv-1,2-substituted alpha-Keggin polyoxotungstate. Crystal Structure of K10[alpha-1,2-PW10Ti2O39)2].12H2O ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_compound_source 'local laboratory' _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H34 K10 O95 P2 Ti4 W20' _chemical_formula_weight 5875.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 19.052(2) _cell_length_b 21.021(2) _cell_length_c 12.7775(17) _cell_angle_alpha 103.896(10) _cell_angle_beta 98.175(11) _cell_angle_gamma 77.220(9) _cell_volume 4823.1(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 13.6 _cell_measurement_theta_max 14.7 _exptl_crystal_description 'needle' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.05 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5164 _exptl_absorpt_coefficient_mu 246.3 _exptl_absorpt_correction_type ; ¥y scans (North,Phillips & Matthews, 1968) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.218 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; The scan width was (0.94+0.30tan¥q)¥% with an ¥w scan speed of 4¥% per minute (up to 6 scans to achieve I/¥s(I) > 10). Stationary background counts were recorded at each end of the scan, and the scan time:background time ratio was 2:1. ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK¥a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC5S' _diffrn_measurement_method ¥w-2¥q _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% -1.06 _diffrn_reflns_number 22712 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0308 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1409 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.51 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 22053 _reflns_number_gt 11280 _reflns_threshold_expression I>2¥s(I) _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows version 1.06(MSC, 1997-1999)' _computing_structure_solution 'teXsan for Windows version 1.06(MSC, 1997-1999)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'teXsan for Windows version 1.06(MSC,1997-1999)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows version 1.06(MSC,1997-1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[¥s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00024(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^¥l^3^/sin(2¥q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 22053 _refine_ls_number_parameters 667 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2125 _refine_ls_R_factor_gt 0.1092 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3222 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2694 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_restrained_S_all 1.061 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group K1 K 0.5492(6) 0.6000(6) 0.5491(11) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.4771(7) -0.0395(6) 0.1004(11) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.8661(9) 0.4446(7) 0.9378(12) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.0832(13) 0.1443(12) 0.578(2) 0.093(7) Uiso 0.65 1 d P . . K5 K 0.390(2) 0.085(2) -0.234(4) 0.090(12) Uiso 0.35 1 d P . . K6 K 0.7022(14) -0.1464(13) 0.417(2) 0.089(7) Uiso 0.60 1 d P . . K7 K 0.396(2) 0.311(2) 0.688(4) 0.095(13) Uiso 0.35 1 d P . . K8 K 1.030(3) -0.001(2) 0.609(4) 0.099(14) Uiso 0.35 1 d P . . K9 K 0.131(3) -0.038(3) 0.117(5) 0.098(16) Uiso 0.30 1 d P . . P1 P 0.2241(4) 0.3076(5) 0.1721(7) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.7110(4) 0.2071(4) 0.4265(7) 0.0213(18) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.4040(3) 0.3106(3) 0.1526(5) 0.0228(13) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.3569(3) 0.2445(3) 0.3567(5) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.5789(3) 0.2753(3) 0.2471(5) 0.0224(13) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.5316(3) 0.2068(3) 0.4494(5) 0.0215(13) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.34263(8) 0.15410(7) 0.08011(12) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.20717(8) 0.21587(7) -0.10160(12) 0.0306(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.27741(8) 0.37436(7) -0.02926(11) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.29422(8) 0.45758(7) 0.23390(11) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.24534(8) 0.38889(8) 0.45157(11) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18370(8) 0.24208(9) 0.38574(13) 0.0339(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.16313(9) 0.15251(8) 0.09667(14) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.08329(8) 0.37594(7) -0.00652(12) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.10197(8) 0.45942(8) 0.25870(12) 0.0305(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.03886(8) 0.31242(9) 0.19336(14) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.62080(8) 0.09718(7) 0.22463(11) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.80088(8) 0.09456(8) 0.20844(12) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.75271(8) 0.27863(7) 0.22437(11) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.66440(8) 0.38200(7) 0.43406(11) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.61349(8) 0.31020(7) 0.64650(10) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.65458(8) 0.14218(7) 0.63126(11) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.75438(8) 0.02992(7) 0.40375(12) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.89566(8) 0.20872(8) 0.42047(12) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.80574(8) 0.31245(7) 0.63048(11) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.84893(8) 0.14341(7) 0.61676(12) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4999(12) 0.2982(11) 0.1535(18) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.4361(12) 0.2047(11) 0.4310(18) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.4091(14) 0.0835(13) 0.053(2) 0.038(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.3874(12) 0.2228(11) 0.0790(18) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.3929(13) 0.2903(12) 0.2765(19) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.3495(13) 0.1721(12) 0.225(2) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.3724(13) 0.3395(12) 0.013(2) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.3827(13) 0.4066(12) 0.217(2) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.3335(12) 0.3284(12) 0.4679(19) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2811(11) 0.2114(10) 0.4114(17) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.2593(16) 0.1117(15) 0.087(2) 0.048(7) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.2942(13) 0.1589(12) -0.068(2) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.2567(12) 0.2851(11) -0.0907(18) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.2803(13) 0.4505(13) 0.074(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.2906(12) 0.4295(12) 0.3672(19) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.1930(14) 0.3279(13) 0.479(2) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.1855(16) 0.1776(15) 0.251(2) 0.049(8) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.1572(11) 0.1611(10) -0.0520(16) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.1245(14) 0.2847(13) -0.072(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.1721(12) 0.3931(11) -0.0242(18) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.1865(12) 0.4754(11) 0.2287(18) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.1558(13) 0.4290(12) 0.374(2) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.0971(13) 0.2914(12) 0.318(2) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.0844(12) 0.2276(11) 0.1171(19) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.0666(13) 0.4542(13) 0.106(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.0319(13) 0.4069(12) 0.262(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.0219(14) 0.3417(13) 0.058(2) 0.036(6) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.1937(15) 0.1934(15) -0.238(2) 0.047(7) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.2814(15) 0.3982(14) -0.150(2) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.3124(13) 0.5375(13) 0.279(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.2444(13) 0.4466(12) 0.578(2) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.1439(18) 0.2092(17) 0.471(3) 0.062(9) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.1177(16) 0.0843(15) 0.078(2) 0.050(8) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.0248(14) 0.4033(14) -0.108(2) 0.039(6) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.0550(17) 0.5356(16) 0.317(3) 0.056(8) Uiso 1 1 d . . . O36 O -0.0476(15) 0.3037(14) 0.216(2) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.2302(13) 0.2385(12) 0.096(2) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.2756(12) 0.3467(11) 0.1453(19) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.2419(12) 0.2977(11) 0.2883(18) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.1446(11) 0.3485(11) 0.1588(17) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.5668(13) 0.0510(13) 0.128(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.5675(12) 0.1300(11) 0.3457(18) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.5405(11) 0.2626(11) 0.3624(17) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.6058(14) 0.1783(13) 0.188(2) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.5632(12) 0.1510(12) 0.5598(19) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.5302(12) 0.2873(11) 0.5783(18) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.5881(12) 0.3678(11) 0.3311(18) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.6592(11) 0.2853(11) 0.1665(18) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.7096(12) 0.0758(12) 0.1471(19) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O50 O 0.6742(13) 0.0233(13) 0.300(2) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.6919(12) 0.0711(11) 0.5163(18) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.6344(13) 0.2320(12) 0.708(2) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.6167(13) 0.3634(12) 0.547(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.7287(13) 0.3657(12) 0.3197(19) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.7727(12) 0.1810(12) 0.1776(19) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.8092(11) 0.0272(11) 0.2915(17) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.8218(14) 0.0714(13) 0.502(2) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.7564(13) 0.1475(12) 0.661(2) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.7185(11) 0.3062(11) 0.6738(17) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.7522(13) 0.3604(12) 0.524(2) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.8349(12) 0.2620(11) 0.3283(19) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.8683(14) 0.1337(13) 0.319(2) 0.036(6) Uiso 1 1 d . . . O63 O 0.8478(15) 0.2333(15) 0.689(2) 0.046(7) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.8863(13) 0.2858(12) 0.542(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O65 O 0.9158(11) 0.1535(11) 0.5299(17) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O66 O 0.7807(15) -0.0499(14) 0.423(2) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . O67 O 0.6458(17) 0.1003(16) 0.729(3) 0.053(8) Uiso 1 1 d . . . O68 O 0.5813(13) 0.3690(13) 0.754(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O69 O 0.6468(13) 0.4690(12) 0.470(2) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O70 O 0.7969(15) 0.2995(14) 0.130(2) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . O71 O 0.8537(16) 0.0514(15) 0.110(3) 0.051(8) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.9081(13) 0.1023(13) 0.704(2) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.8398(13) 0.3720(13) 0.735(2) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O74 O 0.9827(15) 0.2070(14) 0.391(2) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . O75 O 0.7198(12) 0.1367(11) 0.3497(19) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O76 O 0.6491(12) 0.2148(12) 0.5083(19) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.6855(11) 0.2594(11) 0.3581(18) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O78 O 0.7826(11) 0.2144(10) 0.4963(17) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O79 O 0.304(2) 0.5157(19) 0.776(3) 0.075(11) Uiso 1 1 d . . . O80 O 0.6633(15) 0.1656(14) 0.971(2) 0.046(7) Uiso 1 1 d . . . O81 O 0.869(3) 0.311(2) 0.957(4) 0.092(14) Uiso 0.90 1 d P . . O82 O 0.481(2) 0.506(2) 0.366(3) 0.077(11) Uiso 1 1 d . . . O83 O 0.320(2) -0.027(2) 0.084(3) 0.081(11) Uiso 1 1 d . . . O84 O 0.309(2) 0.0587(19) 0.298(3) 0.078(11) Uiso 1 1 d . . . O85 O 0.865(3) 0.409(2) 0.442(4) 0.089(14) Uiso 0.90 1 d P . . O86 O 0.7527(18) 0.2567(17) 0.884(3) 0.061(9) Uiso 1 1 d . . . O87 O -0.067(3) 0.522(2) 0.427(4) 0.096(15) Uiso 0.90 1 d P . . O88 O 1.071(2) 0.091(2) 0.755(4) 0.087(14) Uiso 0.90 1 d P . . O89 O 1.015(3) 0.312(3) 0.679(4) 0.097(15) Uiso 0.90 1 d P . . O90 O -0.014(2) 0.645(2) 0.479(3) 0.086(12) Uiso 1 1 d . . . O91 O 0.516(3) 0.177(3) 0.938(5) 0.095(17) Uiso 0.80 1 d P . . O92 O 1.147(4) 0.360(4) 0.708(7) 0.09(2) Uiso 0.55 1 d P . . O93 O 0.998(4) 0.209(4) 0.885(6) 0.09(2) Uiso 0.60 1 d P . . O94 O 0.613(4) 0.312(4) 0.955(7) 0.09(2) Uiso 0.55 1 d P . . O95 O 0.453(4) 0.042(3) 0.304(6) 0.08(2) Uiso 0.60 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 K1 0.046(6) 0.061(7) 0.082(9) 0.015(6) -0.001(6) -0.007(5) K2 0.085(9) 0.067(8) 0.079(9) 0.020(7) -0.018(7) -0.019(7) K3 0.130(13) 0.080(10) 0.070(9) 0.027(7) -0.010(8) -0.043(9) P1 0.010(4) 0.034(5) 0.025(4) 0.010(4) -0.005(3) -0.007(3) P2 0.014(4) 0.025(5) 0.022(4) 0.006(4) -0.004(3) -0.001(3) Ti1 0.027(3) 0.027(3) 0.016(3) 0.010(2) -0.001(2) -0.006(3) Ti2 0.026(3) 0.028(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.001(2) -0.004(3) Ti3 0.025(3) 0.028(3) 0.016(3) 0.011(2) -0.003(2) -0.007(3) Ti4 0.022(3) 0.025(3) 0.017(3) 0.012(2) -0.002(2) 0.000(2) W1 0.0328(8) 0.0210(7) 0.0260(7) 0.0075(6) -0.0061(6) -0.0029(6) W2 0.0384(9) 0.0264(8) 0.0210(7) 0.0037(6) -0.0082(6) -0.0022(6) W3 0.0318(8) 0.0313(8) 0.0166(7) 0.0125(6) -0.0024(6) -0.0030(6) W4 0.0308(8) 0.0206(7) 0.0227(7) 0.0066(6) -0.0013(6) -0.0042(6) W5 0.0331(8) 0.0365(8) 0.0165(7) 0.0081(6) 0.0026(6) -0.0009(6) W6 0.0277(8) 0.0486(10) 0.0341(8) 0.0266(7) -0.0009(6) -0.0088(7) W7 0.0370(9) 0.0281(8) 0.0450(10) 0.0161(7) -0.0093(7) -0.0112(7) W8 0.0285(8) 0.0307(8) 0.0247(7) 0.0131(6) -0.0067(6) 0.0001(6) W9 0.0280(8) 0.0330(8) 0.0261(8) 0.0074(6) 0.0021(6) 0.0040(6) W10 0.0242(8) 0.0457(10) 0.0394(9) 0.0220(8) -0.0031(6) -0.0067(7) W11 0.0302(8) 0.0240(7) 0.0196(7) 0.0044(6) -0.0036(6) -0.0030(6) W12 0.0302(8) 0.0318(8) 0.0222(7) 0.0038(6) 0.0022(6) 0.0012(6) W13 0.0260(7) 0.0347(8) 0.0200(7) 0.0133(6) 0.0000(5) -0.0061(6) W14 0.0306(8) 0.0210(7) 0.0202(7) 0.0098(5) -0.0034(6) -0.0044(6) W15 0.0328(8) 0.0265(7) 0.0139(6) 0.0066(5) -0.0002(5) -0.0019(6) W16 0.0329(8) 0.0295(8) 0.0198(7) 0.0157(6) -0.0034(6) -0.0033(6) W17 0.0366(8) 0.0210(7) 0.0280(8) 0.0103(6) -0.0050(6) 0.0000(6) W18 0.0237(7) 0.0362(8) 0.0264(7) 0.0115(6) -0.0033(6) -0.0029(6) W19 0.0308(8) 0.0258(8) 0.0214(7) 0.0063(6) -0.0080(6) -0.0042(6) W20 0.0299(8) 0.0287(8) 0.0241(7) 0.0125(6) -0.0083(6) -0.0002(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag K1 O69 3.00(3) . ? K1 O82 3.02(4) . ? K2 O41 2.76(3) . ? K2 O95 2.79(7) . ? K2 O3 2.79(3) . ? K2 O41 2.89(3) 2_655 ? K2 O83 2.93(4) . ? K2 O3 2.97(3) 2_655 ? K3 O73 2.72(3) . ? K3 O81 2.86(5) . ? K4 O32 2.66(4) . ? K5 O12 2.91(5) . ? K6 O66 2.76(4) . ? K7 O9 2.97(5) . ? K7 O46 2.98(5) . ? K7 Ti2 4.15(5) . ? K7 Ti4 4.16(5) . ? K8 O88 2.53(7) . ? K8 O72 2.98(5) . ? K9 O33 2.69(6) . ? P1 O39 1.53(2) . ? P1 O38 1.53(2) . ? P1 O37 1.53(3) . ? P1 O40 1.57(2) . ? P2 O77 1.52(2) . ? P2 O78 1.54(2) . ? P2 O75 1.56(2) . ? P2 O76 1.64(2) . ? Ti1 O1 1.79(2) . ? Ti1 O5 1.79(2) . ? Ti1 O4 1.93(2) . ? Ti1 O8 1.96(3) . ? Ti1 O7 1.99(3) . ? Ti1 O38 2.39(2) . ? Ti1 Ti3 3.364(8) . ? Ti2 O2 1.81(2) . ? Ti2 O5 1.85(2) . ? Ti2 O9 1.99(2) . ? Ti2 O6 1.99(3) . ? Ti2 O10 2.01(2) . ? Ti2 O39 2.38(2) . ? Ti3 O43 1.83(2) . ? Ti3 O1 1.84(2) . ? Ti3 O44 1.97(3) . ? Ti3 O47 2.02(2) . ? Ti3 O48 2.03(2) . ? Ti3 O77 2.31(2) . ? Ti4 O2 1.81(2) . ? Ti4 O43 1.85(2) . ? Ti4 O42 1.89(2) . ? Ti4 O45 1.99(2) . ? Ti4 O46 2.06(2) . ? Ti4 O76 2.29(2) . ? W1 O3 1.72(3) . ? W1 O6 1.79(2) . ? W1 O4 1.84(2) . ? W1 O12 2.00(2) . ? W1 O11 2.01(3) . ? W1 O37 2.46(2) . ? W2 O28 1.69(3) . ? W2 O13 1.87(2) . ? W2 O12 1.88(2) . ? W2 O19 1.90(3) . ? W2 O18 1.91(2) . ? W2 O37 2.44(3) . ? W3 O29 1.75(3) . ? W3 O14 1.82(3) . ? W3 O7 1.85(2) . ? W3 O13 1.96(2) . ? W3 O20 1.96(2) . ? W3 O38 2.44(2) . ? W4 O30 1.73(3) . ? W4 O8 1.80(2) . ? W4 O15 1.95(2) . ? W4 O14 2.00(3) . ? W4 O21 2.00(2) . ? W4 O38 2.41(2) . ? W5 O31 1.77(2) . ? W5 O9 1.89(2) . ? W5 O16 1.91(3) . ? W5 O15 1.91(2) . ? W5 O22 1.97(2) . ? W5 O39 2.47(2) . ? W6 O32 1.75(3) . ? W6 O10 1.83(2) . ? W6 O17 1.92(3) . ? W6 O16 1.94(3) . ? W6 O23 1.96(2) . ? W6 O39 2.41(2) . ? W7 O33 1.78(3) . ? W7 O11 1.85(3) . ? W7 O24 1.92(2) . ? W7 O17 1.93(3) . ? W7 O18 1.94(2) . ? W7 O37 2.44(2) . ? W8 O34 1.71(3) . ? W8 O20 1.86(2) . ? W8 O27 1.87(3) . ? W8 O25 1.90(2) . ? W8 O19 1.93(3) . ? W8 O40 2.40(2) . ? W9 O35 1.70(3) . ? W9 O21 1.82(2) . ? W9 O22 1.83(2) . ? W9 O26 1.92(2) . ? W9 O25 1.96(3) . ? W9 O40 2.40(2) . ? W10 O36 1.77(3) . ? W10 O23 1.89(2) . ? W10 O24 1.90(2) . ? W10 O27 1.94(3) . ? W10 O26 1.95(2) . ? W10 O40 2.43(2) . ? W11 O41 1.74(3) . ? W11 O44 1.83(3) . ? W11 O42 1.88(2) . ? W11 O49 1.99(2) . ? W11 O50 2.03(3) . ? W11 O75 2.45(2) . ? W12 O71 1.68(3) . ? W12 O49 1.89(2) . ? W12 O55 1.90(2) . ? W12 O62 1.93(3) . ? W12 O56 1.93(2) . ? W12 O75 2.42(2) . ? W13 O70 1.75(3) . ? W13 O48 1.82(2) . ? W13 O61 1.93(2) . ? W13 O54 1.94(2) . ? W13 O55 1.96(2) . ? W13 O77 2.43(2) . ? 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