Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _publ_contact_author_email LIUWS@LZU.EDU.CN _publ_contact_author_name 'Prof Weisheng Liu' _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Lanzhou University Lanzhou 730000 CHINA ; _publ_section_title ; Design and Coordination Behavior of the First Selective Recognition Ligand of 147Pm(III) ; loop_ _publ_author_name 'Weisheng Liu' 'Xiao-Feng Li' 'Minyu Tan' 'Yonghong Wen' data_y789 _database_code_CSD 196838 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H54 La N13 O27' _chemical_formula_weight 1311.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.600(2) _cell_length_b 14.492(2) _cell_length_c 15.816(3) _cell_angle_alpha 76.710(10) _cell_angle_beta 85.200(10) _cell_angle_gamma 65.160(10) _cell_volume 2752.8(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 288(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 2.65 _cell_measurement_theta_max 16.95 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.56 _exptl_crystal_size_mid 0.54 _exptl_crystal_size_min 0.48 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.583 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1340 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.875 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6682 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7138 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 288(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 4.09 _diffrn_reflns_number 10364 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0115 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0365 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.59 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9573 _reflns_number_gt 7959 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0323P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constra _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00249(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9573 _refine_ls_number_parameters 755 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0356 _refine_ls_R_factor_gt 0.0263 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0592 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0577 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.965 _refine_ls_restrained_S_all 0.965 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La La 0.146705(12) 0.112020(11) 0.220462(10) 0.03110(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.14630(14) 0.28928(13) 0.13556(11) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.07245(14) 0.26643(13) 0.29048(11) 0.0415(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.32887(15) 0.01794(15) 0.14675(13) 0.0596(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.27812(13) -0.07871(13) 0.28548(11) 0.0403(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.11131(14) -0.00960(13) 0.14356(11) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.04545(13) 0.01038(12) 0.29737(11) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.04360(13) 0.21463(13) 0.16455(11) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1442(2) 0.0953(2) 0.13283(19) 0.0815(8) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2005(2) 0.03461(18) 0.25534(19) 0.0859(8) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.4466(2) 0.2977(2) 0.40318(18) 0.1026(10) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.4118(2) 0.4301(3) 0.40554(18) 0.1041(10) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.13422(19) 0.49207(16) 0.22572(16) 0.0748(7) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.09704(18) 0.42567(16) 0.11159(16) 0.0646(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.29746(15) 0.13264(14) 0.28183(12) 0.0510(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.18259(14) 0.05734(15) 0.40040(12) 0.0470(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.26564(17) -0.05146(19) 0.51522(14) 0.0726(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6455(2) -0.2274(2) 0.53638(19) 0.1008(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.74556(18) -0.1710(2) 0.44990(18) 0.0957(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5626(3) 0.1037(3) 0.1877(2) 0.1627(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4441(4) 0.2264(3) 0.2361(2) 0.1371(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.32584(17) -0.24615(15) 0.10073(13) 0.0585(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1435(2) -0.2843(2) 0.1125(2) 0.1118(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1731(2) -0.4304(2) 0.09238(19) 0.1025(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3880(2) -0.54740(16) -0.14291(14) 0.0709(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5108(2) -0.4913(2) -0.19406(15) 0.0839(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5960(3) -0.2918(3) -0.0327(2) 0.1306(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4591(4) -0.1665(3) 0.0055(2) 0.1528(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.15911(18) 0.15129(17) 0.03483(14) 0.0424(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1055(2) 0.39149(17) 0.32868(16) 0.0532(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.43177(18) -0.22628(16) 0.29840(15) 0.0463(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.02749(18) -0.14133(16) 0.33678(14) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1788(2) 0.1022(2) 0.2047(2) 0.0606(7) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.3953(2) 0.3506(3) 0.38109(19) 0.0759(9) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.13062(19) 0.42750(18) 0.18565(19) 0.0521(6) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.26636(18) 0.00103(18) 0.44292(15) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6576(2) -0.1683(2) 0.47353(18) 0.0575(7) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4983(3) 0.1357(3) 0.2405(2) 0.0787(10) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1984(2) -0.3586(2) 0.08345(17) 0.0593(7) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.4372(2) -0.49251(19) -0.14378(16) 0.0570(7) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.5009(4) -0.2512(3) -0.01341(19) 0.0856(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1000(2) 0.2656(2) 0.00394(17) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0241 0.2859 0.0185 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1046 0.2830 -0.0588 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1437(2) 0.3259(2) 0.04268(18) 0.0505(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2160 0.3147 0.0216 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0975 0.3998 0.0270 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1493(2) 0.3607(2) 0.18277(18) 0.0494(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1049 0.4316 0.1536 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2230 0.3536 0.1868 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1065(2) 0.33616(19) 0.27207(18) 0.0427(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.0684(3) 0.3673(2) 0.4171(2) 0.0673(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1118 0.3767 0.4573 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0796 0.2948 0.4315 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0502(3) 0.4347(3) 0.4289(2) 0.0892(12) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0627 0.5068 0.4117 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0687 0.4194 0.4889 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.0941 0.4206 0.3937 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1370(3) 0.4798(2) 0.3061(2) 0.0734(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0910 0.5329 0.3370 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1242 0.5097 0.2444 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2540(4) 0.4503(3) 0.3273(3) 0.1122(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2656 0.4275 0.3890 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2708 0.5097 0.3068 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3000 0.3951 0.2995 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2723(2) 0.1115(3) 0.00368(19) 0.0599(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2864 0.0516 -0.0206 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2805 0.1649 -0.0424 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3525(3) 0.0816(3) 0.0725(2) 0.0688(10) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4245 0.0438 0.0522 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3506 0.1435 0.0877 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4061(2) -0.0833(2) 0.17391(18) 0.0501(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4755 -0.0830 0.1832 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4145 -0.1232 0.1301 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3677(2) -0.13114(19) 0.25738(17) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3969(3) -0.2762(2) 0.3794(2) 0.0579(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3482 -0.2230 0.4092 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4597 -0.3203 0.4169 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3407(3) -0.3405(3) 0.3639(3) 0.0809(11) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2767 -0.2966 0.3289 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3208 -0.3729 0.4185 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.3885 -0.3932 0.3343 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5340(3) -0.2915(2) 0.2622(2) 0.0635(9) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5319 -0.2667 0.1996 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5401 -0.3625 0.2737 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6326(3) -0.2917(3) 0.2986(3) 0.1125(17) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6304 -0.2229 0.2829 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6965 -0.3390 0.2754 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.6338 -0.3135 0.3607 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0992(2) 0.0993(2) 0.00544(18) 0.0507(7) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1110 0.1012 -0.0561 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.0222 0.1377 0.0134 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1326(2) -0.0119(2) 0.05340(17) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0912 -0.0429 0.0325 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2090 -0.0523 0.0451 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0962(2) -0.09687(19) 0.19287(17) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1642 -0.1584 0.1997 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0442 -0.1095 0.1641 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.05462(19) -0.07307(19) 0.28052(17) 0.0370(6) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.0334(2) -0.2375(2) 0.3170(2) 0.0520(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0554 -0.2923 0.3692 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0885 -0.2582 0.2737 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0729(3) -0.2270(3) 0.2837(2) 0.0737(10) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1270 -0.2101 0.3274 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.0634 -0.2916 0.2703 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.0955 -0.1727 0.2322 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.0143(2) -0.1192(2) 0.42231(19) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0649 -0.1506 0.4418 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0534 -0.0446 0.4165 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0735(3) -0.1595(3) 0.4890(2) 0.0793(11) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1112 -0.2336 0.4962 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0424 -0.1429 0.5432 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.1233 -0.1278 0.4704 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.1318(2) 0.25173(19) 0.20393(16) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.1987(2) 0.1963(2) 0.23534(18) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.2803(2) 0.2263(2) 0.29273(19) 0.0530(8) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.3180 0.1853 0.3139 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.3068(2) 0.3175(2) 0.31924(18) 0.0527(8) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.2546(2) 0.3812(2) 0.28556(18) 0.0501(7) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.2745 0.4441 0.3022 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1734(2) 0.3510(2) 0.22754(17) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3757(2) 0.0690(2) 0.33134(17) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.4839(2) 0.0598(2) 0.31291(18) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.5742(2) -0.0154(2) 0.35631(18) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.6426 -0.0189 0.3393 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5620(2) -0.0867(2) 0.42660(17) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4616(2) -0.0806(2) 0.45358(16) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.4546 -0.1277 0.5021 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3708(2) -0.00399(19) 0.40804(16) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.3463(2) -0.2964(2) 0.04306(17) 0.0432(6) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.2906(2) -0.35850(19) 0.03014(17) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.3207(2) -0.42172(19) -0.02846(17) 0.0413(6) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.2838 -0.4623 -0.0314 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4058(2) -0.42486(19) -0.08287(16) 0.0421(6) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.4629(2) -0.3673(2) -0.07774(17) 0.0486(7) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.5207 -0.3702 -0.1146 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4343(2) -0.3059(2) -0.01832(17) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La 0.02916(8) 0.02670(8) 0.03847(9) -0.00836(6) -0.00057(5) -0.01167(6) O1 0.0521(11) 0.0364(10) 0.0448(11) -0.0070(8) -0.0011(9) -0.0244(9) O2 0.0449(11) 0.0299(9) 0.0513(11) -0.0110(8) -0.0007(9) -0.0156(8) O3 0.0391(11) 0.0466(12) 0.0692(14) 0.0079(10) 0.0122(10) -0.0073(9) O4 0.0362(10) 0.0348(10) 0.0460(11) -0.0110(8) 0.0031(8) -0.0102(8) O5 0.0529(11) 0.0407(10) 0.0371(10) -0.0138(8) 0.0053(8) -0.0260(9) O6 0.0404(10) 0.0339(10) 0.0457(11) -0.0154(8) 0.0068(8) -0.0176(8) O7 0.0307(10) 0.0388(10) 0.0509(11) -0.0111(9) -0.0002(8) -0.0098(8) O8 0.0800(18) 0.0854(18) 0.103(2) -0.0520(16) 0.0126(16) -0.0424(15) O9 0.0784(17) 0.0508(14) 0.133(2) -0.0068(15) -0.0052(16) -0.0368(13) O10 0.0788(19) 0.114(2) 0.092(2) -0.0010(17) 0.0361(16) -0.0350(18) O11 0.104(2) 0.106(2) 0.081(2) -0.0417(18) 0.0341(16) -0.0186(19) O12 0.0803(17) 0.0451(13) 0.1053(19) -0.0246(13) -0.0121(14) -0.0253(12) O13 0.0635(14) 0.0531(13) 0.0724(16) -0.0033(12) 0.0092(12) -0.0262(11) O14 0.0515(12) 0.0481(11) 0.0546(12) 0.0061(9) -0.0192(10) -0.0268(10) O15 0.0339(10) 0.0527(12) 0.0511(12) -0.0157(9) -0.0023(9) -0.0120(9) O16 0.0505(13) 0.0961(18) 0.0531(14) 0.0077(13) 0.0087(11) -0.0264(13) O17 0.0605(16) 0.0887(19) 0.112(2) 0.0416(17) -0.0230(15) -0.0193(14) O18 0.0350(13) 0.108(2) 0.114(2) 0.0092(17) -0.0066(13) -0.0166(13) O19 0.090(2) 0.201(4) 0.102(3) 0.067(3) 0.030(2) -0.025(2) O20 0.201(4) 0.100(3) 0.123(3) 0.023(2) 0.007(3) -0.099(3) O21 0.0744(14) 0.0527(12) 0.0587(13) -0.0270(11) 0.0048(11) -0.0292(11) O22 0.098(2) 0.122(2) 0.159(3) -0.098(2) 0.070(2) -0.0644(19) O23 0.134(3) 0.101(2) 0.110(2) -0.0399(18) 0.0547(19) -0.085(2) O24 0.0943(18) 0.0466(13) 0.0668(15) -0.0257(11) -0.0166(13) -0.0143(13) O25 0.0786(17) 0.0924(19) 0.0594(15) -0.0339(14) 0.0157(13) -0.0085(15) O26 0.112(3) 0.147(3) 0.155(3) 0.035(2) -0.034(2) -0.102(3) O27 0.296(5) 0.195(4) 0.103(2) -0.100(3) 0.109(3) -0.215(4) N1 0.0452(13) 0.0423(13) 0.0394(13) -0.0066(10) 0.0008(10) -0.0189(11) N2 0.0774(18) 0.0323(12) 0.0547(16) -0.0096(11) -0.0107(13) -0.0251(12) N3 0.0463(14) 0.0333(12) 0.0521(15) -0.0175(11) -0.0059(11) -0.0040(11) N4 0.0495(14) 0.0354(12) 0.0511(14) -0.0125(11) 0.0121(11) -0.0221(11) N5 0.0388(15) 0.0483(16) 0.097(2) -0.0174(16) -0.0077(15) -0.0174(12) N6 0.064(2) 0.079(2) 0.0563(19) -0.0052(17) 0.0117(15) -0.0092(18) N7 0.0404(14) 0.0362(14) 0.0715(19) -0.0056(13) -0.0116(13) -0.0088(11) N8 0.0407(13) 0.0485(14) 0.0411(14) -0.0135(11) 0.0035(11) -0.0194(11) N9 0.0421(16) 0.0534(16) 0.0690(18) -0.0100(14) -0.0081(13) -0.0121(13) N10 0.062(2) 0.107(3) 0.066(2) 0.025(2) -0.0135(16) -0.053(2) N11 0.0715(18) 0.0568(17) 0.0590(17) -0.0223(14) 0.0166(14) -0.0335(15) N12 0.0638(18) 0.0452(15) 0.0400(15) -0.0129(12) -0.0127(13) 0.0027(13) N13 0.135(3) 0.119(3) 0.0483(18) -0.0018(18) 0.0062(19) -0.105(3) C1 0.0564(18) 0.0477(17) 0.0368(15) -0.0012(13) -0.0027(13) -0.0223(14) C2 0.0587(19) 0.0455(16) 0.0476(17) -0.0019(13) 0.0053(14) -0.0267(15) C3 0.0593(19) 0.0373(15) 0.0588(19) -0.0097(14) -0.0049(15) -0.0262(14) C4 0.0447(16) 0.0257(13) 0.0528(17) -0.0057(12) -0.0114(13) -0.0089(12) C5 0.105(3) 0.0441(18) 0.053(2) -0.0103(15) -0.0166(19) -0.0278(19) C6 0.114(3) 0.090(3) 0.061(2) -0.022(2) 0.002(2) -0.036(3) C7 0.119(3) 0.0371(17) 0.076(2) -0.0095(16) -0.018(2) -0.041(2) C8 0.140(4) 0.083(3) 0.144(4) 0.000(3) -0.044(3) -0.079(3) C9 0.057(2) 0.076(2) 0.0442(18) -0.0139(16) 0.0152(15) -0.0275(17) C10 0.0478(19) 0.066(2) 0.079(2) 0.0033(18) 0.0158(17) -0.0226(17) C11 0.0451(16) 0.0460(17) 0.0523(18) -0.0189(14) 0.0066(14) -0.0091(14) C12 0.0393(15) 0.0365(15) 0.0429(16) -0.0195(12) -0.0040(12) -0.0130(13) C13 0.070(2) 0.0363(16) 0.0559(19) -0.0054(14) -0.0101(16) -0.0120(15) C14 0.083(3) 0.060(2) 0.098(3) -0.008(2) -0.005(2) -0.033(2) C15 0.061(2) 0.0418(17) 0.074(2) -0.0268(16) -0.0009(17) 0.0001(15) C16 0.050(2) 0.105(3) 0.166(5) -0.065(3) -0.012(3) 0.004(2) C17 0.0647(19) 0.0548(18) 0.0371(16) -0.0088(13) -0.0063(14) -0.0282(16) C18 0.0585(18) 0.0499(17) 0.0403(16) -0.0169(13) -0.0007(13) -0.0259(15) C19 0.0434(15) 0.0356(14) 0.0503(17) -0.0149(12) 0.0046(13) -0.0212(12) C20 0.0298(13) 0.0364(14) 0.0458(16) -0.0125(12) 0.0016(11) -0.0132(11) C21 0.063(2) 0.0365(15) 0.0622(19) -0.0098(14) 0.0077(15) -0.0281(15) C22 0.075(2) 0.061(2) 0.103(3) -0.027(2) 0.008(2) -0.0418(19) C23 0.062(2) 0.0519(18) 0.0545(19) -0.0154(15) 0.0205(16) -0.0306(16) C24 0.084(3) 0.106(3) 0.063(2) -0.029(2) 0.012(2) -0.050(2) C25 0.0344(15) 0.0353(14) 0.0397(15) -0.0022(12) -0.0084(12) -0.0091(12) C26 0.0345(15) 0.0341(14) 0.0547(17) -0.0049(13) -0.0050(13) -0.0117(12) C27 0.0385(16) 0.0518(18) 0.0582(19) 0.0047(15) -0.0026(14) -0.0166(14) C28 0.0400(16) 0.0559(19) 0.0432(17) -0.0012(14) 0.0030(13) -0.0070(14) C29 0.0455(17) 0.0448(16) 0.0471(17) -0.0090(14) -0.0104(14) -0.0048(14) C30 0.0347(14) 0.0339(14) 0.0466(16) -0.0047(12) -0.0059(12) -0.0100(12) C31 0.0410(15) 0.0404(15) 0.0399(15) -0.0091(12) -0.0060(12) -0.0201(13) C32 0.0487(17) 0.0589(18) 0.0407(16) -0.0013(14) -0.0043(13) -0.0331(15) C33 0.0380(16) 0.068(2) 0.0485(17) -0.0134(15) 0.0027(13) -0.0297(15) C34 0.0363(15) 0.0424(15) 0.0431(16) -0.0130(13) -0.0019(12) -0.0147(12) C35 0.0451(16) 0.0413(15) 0.0318(14) -0.0098(12) -0.0012(12) -0.0193(13) C36 0.0356(14) 0.0417(14) 0.0350(14) -0.0128(12) 0.0009(11) -0.0187(12) C37 0.0551(17) 0.0324(14) 0.0403(16) -0.0042(12) -0.0067(13) -0.0167(13) C38 0.0463(16) 0.0337(14) 0.0401(15) -0.0069(12) 0.0028(12) -0.0160(12) C39 0.0481(16) 0.0312(14) 0.0433(16) -0.0072(12) -0.0090(13) -0.0139(12) C40 0.0468(16) 0.0346(14) 0.0340(15) -0.0076(12) -0.0079(12) -0.0049(12) C41 0.0467(17) 0.0559(18) 0.0369(16) -0.0004(14) -0.0013(13) -0.0196(14) C42 0.0662(19) 0.0485(17) 0.0375(16) -0.0029(13) -0.0052(14) -0.0354(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La O6 2.4790(16) . ? La O14 2.4932(18) . ? La O7 2.4973(17) . ? La O2 2.5114(17) . ? La O5 2.5718(16) . ? La O4 2.5965(17) . ? La O3 2.6010(19) . ? La O1 2.6088(17) . ? La O15 2.7992(19) . ? La N1 2.864(2) . ? O1 C3 1.424(3) . ? O1 C2 1.441(3) . ? O2 C4 1.247(3) . ? O3 C11 1.390(3) . ? O3 C10 1.421(3) . ? O4 C12 1.243(3) . ? O5 C19 1.410(3) . ? O5 C18 1.436(3) . ? O6 C20 1.251(3) . ? O7 C25 1.266(3) . ? O8 N5 1.203(3) . ? O9 N5 1.237(3) . ? O10 N6 1.218(4) . ? O11 N6 1.224(4) . ? O12 N7 1.228(3) . ? O13 N7 1.223(3) . ? O14 C31 1.257(3) . ? O15 N8 1.229(3) . ? O16 N8 1.221(3) . ? O17 N9 1.204(3) . ? O18 N9 1.210(3) . ? O19 N10 1.180(4) . ? O20 N10 1.196(4) . ? O21 C37 1.238(3) . ? O22 N11 1.193(3) . ? O23 N11 1.203(3) . ? O24 N12 1.233(3) . ? O25 N12 1.228(3) . ? O26 N13 1.220(5) . ? O27 N13 1.214(5) . ? N1 C17 1.479(3) . ? N1 C9 1.484(3) . ? N1 C1 1.484(3) . ? N2 C4 1.328(3) . ? N2 C5 1.463(4) . ? N2 C7 1.473(4) . ? N3 C12 1.325(3) . ? N3 C13 1.466(4) . ? N3 C15 1.472(4) . ? N4 C20 1.324(3) . ? N4 C21 1.466(3) . ? N4 C23 1.474(3) . ? N5 C26 1.462(4) . ? N6 C28 1.473(4) . ? N7 C30 1.465(3) . ? N8 C36 1.458(3) . ? N9 C34 1.451(3) . ? N10 C32 1.457(4) . ? N11 C38 1.452(3) . ? N12 C40 1.444(3) . ? N13 C42 1.449(4) . ? C1 C2 1.496(4) . ? C3 C4 1.505(4) . ? C5 C6 1.516(5) . ? C7 C8 1.510(5) . ? C9 C10 1.466(4) . ? C11 C12 1.505(4) . ? C13 C14 1.500(4) . ? C15 C16 1.501(5) . ? C17 C18 1.503(4) . ? C19 C20 1.512(3) . ? C21 C22 1.515(4) . ? C23 C24 1.489(4) . ? C25 C30 1.434(4) . ? C25 C26 1.441(4) . ? C26 C27 1.361(4) . ? C27 C28 1.371(4) . ? C28 C29 1.379(4) . ? C29 C30 1.365(4) . ? C31 C36 1.432(3) . ? C31 C32 1.432(4) . ? C32 C33 1.356(4) . ? C33 C34 1.385(4) . ? C34 C35 1.369(4) . ? C35 C36 1.381(3) . ? C37 C38 1.452(4) . ? C37 C42 1.456(4) . ? C38 C39 1.370(3) . ? C39 C40 1.374(4) . ? C40 C41 1.376(4) . ? C41 C42 1.363(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 La O14 126.46(6) . . ? O6 La O7 75.09(6) . . ? O14 La O7 141.24(6) . . ? O6 La O2 101.19(6) . . ? O14 La O2 69.85(6) . . ? O7 La O2 74.68(6) . . ? O6 La O5 60.83(5) . . ? O14 La O5 141.20(6) . . ? O7 La O5 75.96(6) . . ? O2 La O5 148.82(6) . . ? O6 La O4 69.10(6) . . ? O14 La O4 77.01(6) . . ? O7 La O4 139.97(5) . . ? O2 La O4 128.89(6) . . ? O5 La O4 71.41(6) . . ? O6 La O3 119.40(6) . . ? O14 La O3 69.28(7) . . ? O7 La O3 133.01(6) . . ? O2 La O3 134.22(6) . . ? O5 La O3 75.12(6) . . ? O4 La O3 58.24(6) . . ? O6 La O1 149.38(6) . . ? O14 La O1 72.87(6) . . ? O7 La O1 76.37(6) . . ? O2 La O1 60.28(6) . . ? O5 La O1 121.71(5) . . ? O4 La O1 141.44(6) . . ? O3 La O1 88.47(6) . . ? O6 La O15 67.55(5) . . ? O14 La O15 60.36(6) . . ? O7 La O15 118.27(6) . . ? O2 La O15 67.00(6) . . ? O5 La O15 119.97(5) . . ? O4 La O15 63.00(5) . . ? O3 La O15 108.16(6) . . ? O1 La O15 118.30(5) . . ? O6 La N1 120.16(6) . . ? O14 La N1 109.53(6) . . ? O7 La N1 73.79(6) . . ? O2 La N1 117.60(6) . . ? O5 La N1 62.70(6) . . ? O4 La N1 109.51(6) . . ? O3 La N1 60.19(6) . . ? O1 La N1 60.69(6) . . ? O15 La N1 167.81(5) . . ? C3 O1 C2 113.59(19) . . ? C3 O1 La 119.25(15) . . ? C2 O1 La 127.16(14) . . ? C4 O2 La 121.85(17) . . ? C11 O3 C10 117.7(2) . . ? C11 O3 La 127.84(16) . . ? C10 O3 La 114.41(17) . . ? C12 O4 La 127.75(17) . . ? C19 O5 C18 114.14(18) . . ? C19 O5 La 120.03(14) . . ? C18 O5 La 123.93(14) . . ? C20 O6 La 123.32(15) . . ? C25 O7 La 131.07(16) . . ? C31 O14 La 131.42(16) . . ? N8 O15 La 130.02(15) . . ? C17 N1 C9 110.3(2) . . ? C17 N1 C1 108.7(2) . . ? C9 N1 C1 112.4(2) . . ? C17 N1 La 106.34(15) . . ? C9 N1 La 112.77(16) . . ? C1 N1 La 106.06(15) . . ? C4 N2 C5 119.5(2) . . ? C4 N2 C7 123.0(3) . . ? C5 N2 C7 117.5(2) . . ? C12 N3 C13 120.2(2) . . ? C12 N3 C15 123.2(3) . . ? C13 N3 C15 116.3(2) . . ? C20 N4 C21 122.9(2) . . ? C20 N4 C23 119.3(2) . . ? C21 N4 C23 117.7(2) . . ? O8 N5 O9 124.1(3) . . ? O8 N5 C26 119.1(3) . . ? O9 N5 C26 116.7(3) . . ? O10 N6 O11 125.3(3) . . ? O10 N6 C28 117.7(3) . . ? O11 N6 C28 117.0(3) . . ? O13 N7 O12 123.8(3) . . ? O13 N7 C30 118.0(2) . . ? O12 N7 C30 118.1(3) . . ? O16 N8 O15 122.0(2) . . ? O16 N8 C36 117.8(2) . . ? O15 N8 C36 120.3(2) . . ? O17 N9 O18 123.0(3) . . ? O17 N9 C34 118.5(3) . . ? O18 N9 C34 118.5(3) . . ? O19 N10 O20 123.0(4) . . ? O19 N10 C32 117.6(4) . . ? O20 N10 C32 119.4(4) . . ? O22 N11 O23 120.3(3) . . ? O22 N11 C38 119.9(3) . . ? O23 N11 C38 119.5(3) . . ? O25 N12 O24 123.7(3) . . ? O25 N12 C40 118.0(3) . . ? O24 N12 C40 118.2(3) . . ? O27 N13 O26 123.6(4) . . ? O27 N13 C42 119.0(4) . . ? O26 N13 C42 117.2(4) . . ? N1 C1 C2 112.8(2) . . ? O1 C2 C1 107.1(2) . . ? O1 C3 C4 107.6(2) . . ? O2 C4 N2 122.2(3) . . ? O2 C4 C3 119.9(2) . . ? N2 C4 C3 117.9(2) . . ? N2 C5 C6 113.0(3) . . ? N2 C7 C8 113.6(3) . . ? C10 C9 N1 112.9(2) . . ? O3 C10 C9 109.4(3) . . ? O3 C11 C12 107.7(2) . . ? O4 C12 N3 123.1(3) . . ? O4 C12 C11 118.4(2) . . ? N3 C12 C11 118.5(2) . . ? N3 C13 C14 112.3(3) . . ? N3 C15 C16 113.5(3) . . ? N1 C17 C18 113.0(2) . . ? O5 C18 C17 106.5(2) . . ? O5 C19 C20 107.19(19) . . ? O6 C20 N4 122.1(2) . . ? O6 C20 C19 119.5(2) . . ? N4 C20 C19 118.4(2) . . ? N4 C21 C22 113.4(2) . . ? N4 C23 C24 112.6(3) . . ? O7 C25 C30 124.0(2) . . ? O7 C25 C26 123.9(2) . . ? C30 C25 C26 112.0(2) . . ? C27 C26 C25 123.6(3) . . ? C27 C26 N5 117.4(3) . . ? C25 C26 N5 119.0(2) . . ? C26 C27 C28 119.7(3) . . ? C27 C28 C29 120.6(3) . . ? C27 C28 N6 120.0(3) . . ? C29 C28 N6 119.3(3) . . ? C30 C29 C28 119.4(3) . . ? C29 C30 C25 123.8(3) . . ? C29 C30 N7 116.7(2) . . ? C25 C30 N7 119.5(2) . . ? O14 C31 C36 126.3(2) . . ? O14 C31 C32 121.4(2) . . ? C36 C31 C32 112.3(2) . . ? C33 C32 C31 125.1(3) . . ? C33 C32 N10 117.5(3) . . ? C31 C32 N10 117.4(3) . . ? C32 C33 C34 118.3(3) . . ? C35 C34 C33 121.3(2) . . ? C35 C34 N9 119.4(3) . . ? C33 C34 N9 119.2(2) . . ? C34 C35 C36 119.4(2) . . ? C35 C36 C31 123.3(2) . . ? C35 C36 N8 116.4(2) . . ? C31 C36 N8 120.3(2) . . ? O21 C37 C38 125.1(3) . . ? O21 C37 C42 124.3(3) . . ? C38 C37 C42 110.6(2) . . ? C39 C38 N11 115.7(2) . . ? C39 C38 C37 124.5(2) . . ? N11 C38 C37 119.8(2) . . ? C38 C39 C40 119.7(3) . . ? C39 C40 C41 120.8(2) . . ? C39 C40 N12 119.0(3) . . ? C41 C40 N12 120.2(3) . . ? C42 C41 C40 119.5(3) . . ? C41 C42 N13 116.8(3) . . ? C41 C42 C37 124.9(3) . . ? N13 C42 C37 118.3(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O6 La O1 C3 84.8(2) . . . . ? O14 La O1 C3 -49.62(18) . . . . ? O7 La O1 C3 106.49(18) . . . . ? O2 La O1 C3 26.54(17) . . . . ? O5 La O1 C3 170.18(17) . . . . ? O4 La O1 C3 -89.80(19) . . . . ? O3 La O1 C3 -118.39(18) . . . . ? O15 La O1 C3 -8.52(19) . . . . ? N1 La O1 C3 -174.66(19) . . . . ? O6 La O1 C2 -95.4(2) . . . . ? O14 La O1 C2 130.1(2) . . . . ? O7 La O1 C2 -73.8(2) . . . . ? O2 La O1 C2 -153.7(2) . . . . ? O5 La O1 C2 -10.1(2) . . . . ? O4 La O1 C2 89.9(2) . . . . ? O3 La O1 C2 61.4(2) . . . . ? O15 La O1 C2 171.22(18) . . . . ? N1 La O1 C2 5.09(19) . . . . ? O6 La O2 C4 176.99(18) . . . . ? O14 La O2 C4 52.06(18) . . . . ? O7 La O2 C4 -112.04(19) . . . . ? 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O3 C11 C12 O4 2.5(3) . . . . ? O3 C11 C12 N3 -176.1(2) . . . . ? C12 N3 C13 C14 92.2(3) . . . . ? C15 N3 C13 C14 -81.4(3) . . . . ? C12 N3 C15 C16 100.1(4) . . . . ? C13 N3 C15 C16 -86.5(4) . . . . ? C9 N1 C17 C18 72.9(3) . . . . ? C1 N1 C17 C18 -163.5(2) . . . . ? La N1 C17 C18 -49.7(3) . . . . ? C19 O5 C18 C17 156.1(2) . . . . ? La O5 C18 C17 -39.7(3) . . . . ? N1 C17 C18 O5 59.8(3) . . . . ? C18 O5 C19 C20 -169.7(2) . . . . ? La O5 C19 C20 25.4(2) . . . . ? La O6 C20 N4 159.18(18) . . . . ? La O6 C20 C19 -21.8(3) . . . . ? C21 N4 C20 O6 177.4(2) . . . . ? C23 N4 C20 O6 -0.4(4) . . . . ? C21 N4 C20 C19 -1.6(4) . . . . ? C23 N4 C20 C19 -179.4(2) . . . . ? O5 C19 C20 O6 -3.3(3) . . . . ? O5 C19 C20 N4 175.7(2) . . . . ? C20 N4 C21 C22 -94.4(3) . . . . ? C23 N4 C21 C22 83.5(3) . . . . ? C20 N4 C23 C24 -89.8(3) . . . . ? C21 N4 C23 C24 92.2(3) . . . . ? La O7 C25 C30 85.7(3) . . . . ? La O7 C25 C26 -90.0(3) . . . . ? O7 C25 C26 C27 165.7(3) . . . . ? C30 C25 C26 C27 -10.5(4) . . . . ? 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C36 C31 C32 C33 6.6(4) . . . . ? O14 C31 C32 N10 7.3(4) . . . . ? C36 C31 C32 N10 -175.0(3) . . . . ? O19 N10 C32 C33 49.9(5) . . . . ? O20 N10 C32 C33 -131.3(4) . . . . ? O19 N10 C32 C31 -128.6(4) . . . . ? O20 N10 C32 C31 50.2(5) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -3.1(4) . . . . ? N10 C32 C33 C34 178.5(3) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.7(4) . . . . ? C32 C33 C34 N9 179.5(3) . . . . ? O17 N9 C34 C35 -1.5(4) . . . . ? O18 N9 C34 C35 -178.4(3) . . . . ? O17 N9 C34 C33 177.3(3) . . . . ? O18 N9 C34 C33 0.4(4) . . . . ? C33 C34 C35 C36 2.2(4) . . . . ? N9 C34 C35 C36 -179.0(2) . . . . ? C34 C35 C36 C31 1.9(4) . . . . ? C34 C35 C36 N8 -177.1(2) . . . . ? O14 C31 C36 C35 171.6(2) . . . . ? C32 C31 C36 C35 -5.9(4) . . . . ? O14 C31 C36 N8 -9.4(4) . . . . ? C32 C31 C36 N8 173.1(2) . . . . ? O16 N8 C36 C35 10.4(3) . . . . ? O15 N8 C36 C35 -170.2(2) . . . . ? O16 N8 C36 C31 -168.7(2) . . . . ? O15 N8 C36 C31 10.7(3) . . . . ? O22 N11 C38 C39 -153.7(3) . . . . ? O23 N11 C38 C39 20.6(4) . . . . ? O22 N11 C38 C37 28.2(4) . . . . ? O23 N11 C38 C37 -157.5(3) . . . . ? O21 C37 C38 C39 -173.4(3) . . . . ? C42 C37 C38 C39 3.4(4) . . . . ? O21 C37 C38 N11 4.5(4) . . . . ? C42 C37 C38 N11 -178.7(2) . . . . ? N11 C38 C39 C40 178.6(2) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -3.4(4) . . . . ? C38 C39 C40 C41 1.7(4) . . . . ? C38 C39 C40 N12 179.5(2) . . . . ? O25 N12 C40 C39 177.4(2) . . . . ? O24 N12 C40 C39 -2.0(4) . . . . ? O25 N12 C40 C41 -4.8(4) . . . . ? O24 N12 C40 C41 175.8(2) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -0.4(4) . . . . ? N12 C40 C41 C42 -178.2(2) . . . . ? C40 C41 C42 N13 177.1(3) . . . . ? C40 C41 C42 C37 0.7(4) . . . . ? O27 N13 C42 C41 147.6(3) . . . . ? O26 N13 C42 C41 -29.0(5) . . . . ? O27 N13 C42 C37 -35.8(4) . . . . ? O26 N13 C42 C37 147.6(3) . . . . ? O21 C37 C42 C41 174.7(3) . . . . ? C38 C37 C42 C41 -2.1(4) . . . . ? O21 C37 C42 N13 -1.6(4) . . . . ? C38 C37 C42 N13 -178.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 0.586 _refine_diff_density_min -0.399 _refine_diff_density_rms 0.047 #===END data_y794 _database_code_CSD 196839 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H54 Gd N13 O27' _chemical_formula_weight 1330.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.184(2) _cell_length_b 12.905(2) _cell_length_c 18.305(2) _cell_angle_alpha 105.260(10) _cell_angle_beta 91.220(10) _cell_angle_gamma 93.220(10) _cell_volume 2770.4(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 289(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 2.90 _cell_measurement_theta_max 16.32 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.52 _exptl_crystal_size_mid 0.52 _exptl_crystal_size_min 0.42 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.595 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1354 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.296 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5489 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6251 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 289(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 4.03 _diffrn_reflns_number 10504 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0203 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0337 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.24 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9666 _reflns_number_gt 8425 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0386P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constra _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0055(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9666 _refine_ls_number_parameters 755 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0342 _refine_ls_R_factor_gt 0.0274 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0658 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0644 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd Gd -0.203812(11) 0.707877(11) 0.805250(8) 0.02966(6) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.05339(17) 0.67831(17) 0.71674(11) 0.0449(5) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.25629(17) 0.64322(17) 0.67588(11) 0.0448(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.06865(16) 0.64750(16) 0.88503(11) 0.0409(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.17968(17) 0.52065(16) 0.77463(12) 0.0424(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.20479(16) 0.88048(16) 0.77310(12) 0.0413(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.37949(16) 0.77074(17) 0.78114(12) 0.0419(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.26127(15) 0.78614(17) 0.92557(11) 0.0405(5) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.35992(17) 0.60056(16) 0.84211(12) 0.0469(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.5287(2) 0.5690(3) 0.8561(3) 0.148(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.7471(2) 0.7991(2) 1.02934(17) 0.0766(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.6718(2) 0.9434(3) 1.10609(19) 0.0966(11) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2807(3) 1.0473(2) 1.07280(18) 0.0854(9) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1927(2) 0.9075(3) 1.07040(17) 0.0843(9) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1137(3) 0.8397(2) 0.57801(16) 0.0897(10) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1306(3) 1.0558(2) 0.65205(17) 0.0896(10) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.2809(3) 1.0874(3) 0.6017(2) 0.1204(14) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2013(3) 1.0945(2) 0.34045(16) 0.0772(8) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1408(3) 0.9516(3) 0.26686(16) 0.0826(9) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0151(3) 0.6753(3) 0.3683(2) 0.1094(13) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0713(3) 0.6581(2) 0.4735(2) 0.0943(10) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.2121(3) 0.4357(3) 0.1601(2) 0.0960(10) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1882(5) 0.4500(3) 0.3071(2) 0.1487(19) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.3008(4) 0.5453(5) 0.3773(3) 0.166(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.4039(3) 0.8670(3) 0.3247(2) 0.1099(12) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.4155(3) 0.8804(3) 0.2105(2) 0.1161(13) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.3102(5) 0.5727(5) 0.0092(3) 0.190(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1747(5) 0.5053(5) 0.0362(3) 0.184(3) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.02953(18) 0.83776(19) 0.85318(13) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.2371(2) 0.5129(2) 0.56928(14) 0.0449(6) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1529(2) 0.3687(2) 0.80849(16) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.4795(2) 0.8216(2) 0.69361(16) 0.0500(7) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.4463(2) 0.6263(2) 0.87331(18) 0.0567(8) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.6674(2) 0.8599(3) 1.05507(18) 0.0610(8) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.2740(2) 0.9503(3) 1.05684(15) 0.0518(7) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1939(3) 1.0457(3) 0.5980(2) 0.0692(9) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1655(3) 1.0047(3) 0.32907(18) 0.0592(8) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.0598(3) 0.7105(3) 0.4284(2) 0.0660(9) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.2553(3) 0.5179(4) 0.3192(3) 0.0876(12) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.3909(3) 0.8320(3) 0.2577(3) 0.0855(11) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.2526(4) 0.5550(4) 0.0551(2) 0.0938(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0647(2) 0.8089(3) 0.80256(17) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1095 0.8741 0.8043 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1097 0.7621 0.8223 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0329(3) 0.7546(4) 0.7223(2) 0.0738(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0117 0.8078 0.6968 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0957 0.7201 0.6971 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0726(3) 0.6054(3) 0.64351(17) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0399 0.5379 0.6416 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.0401 0.6356 0.6052 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1954(3) 0.5868(2) 0.62942(16) 0.0385(7) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1710(3) 0.4463(3) 0.51155(18) 0.0523(9) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0937 0.4629 0.5262 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1835 0.4640 0.4638 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1979(4) 0.3267(3) 0.5004(2) 0.0750(12) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1865 0.3089 0.5476 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1509 0.2865 0.4633 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.2733 0.3091 0.4832 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.3578(3) 0.5023(3) 0.5576(2) 0.0661(11) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.3761 0.4662 0.5049 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.3855 0.5736 0.5683 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.4146(3) 0.4402(4) 0.6070(3) 0.0924(15) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.3877 0.3695 0.5968 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.4925 0.4345 0.5962 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.3996 0.4773 0.6594 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0001(2) 0.8289(2) 0.93047(16) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0579 0.8565 0.9643 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0671 0.8731 0.9489 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0167(3) 0.7159(3) 0.93206(18) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0883 0.6953 0.9132 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0132 0.7093 0.9836 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0585(3) 0.5374(3) 0.88084(19) 0.0502(8) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.0782 0.5227 0.9283 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0167 0.5187 0.8708 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1351(3) 0.4729(2) 0.81733(17) 0.0405(7) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.0998(4) 0.3102(3) 0.8574(2) 0.0672(11) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1525 0.2566 0.8670 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0778 0.3604 0.9056 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0012(3) 0.2560(3) 0.8226(3) 0.0751(12) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0224 0.2063 0.7748 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0297 0.2179 0.8558 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.0526 0.3091 0.8149 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.2276(3) 0.3060(3) 0.7464(2) 0.0674(11) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.2020 0.2342 0.7280 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.2257 0.3397 0.7049 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.3434(4) 0.2977(5) 0.7706(4) 0.119(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.3449 0.2697 0.8143 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.3877 0.2503 0.7301 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H16C H -0.3722 0.3678 0.7830 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0592(3) 0.9498(2) 0.86048(19) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0071 0.9972 0.8711 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.1065 0.9714 0.9031 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.1169(2) 0.9630(2) 0.79068(19) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1456 1.0337 0.8001 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0669 0.9540 0.7492 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.2905(2) 0.8974(3) 0.72425(18) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.2687 0.8779 0.6720 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.3081 0.9723 0.7379 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.3884(2) 0.8258(2) 0.73478(17) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.5726(3) 0.7491(3) 0.7026(2) 0.0654(10) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.5453 0.6816 0.7068 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.6213 0.7338 0.6580 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.6356(3) 0.7967(4) 0.7710(3) 0.0839(14) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.5869 0.8150 0.8150 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.6927 0.7454 0.7768 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.6678 0.8604 0.7651 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.4930(3) 0.8867(4) 0.6390(2) 0.0722(12) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.4442 0.9513 0.6543 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.5680 0.9086 0.6397 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.4680(5) 0.8246(5) 0.5590(3) 0.1080(19) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.3911 0.8117 0.5565 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.4862 0.8658 0.5243 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.5107 0.7571 0.5456 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.3532(2) 0.7947(2) 0.95665(16) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.4500(2) 0.7254(2) 0.93293(17) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.5519(2) 0.7464(3) 0.96428(18) 0.0451(8) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.6133 0.7001 0.9457 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.5601(2) 0.8364(3) 1.02304(18) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.4699(3) 0.9048(3) 1.05295(17) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.4767 0.9654 1.0931 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.3700(2) 0.8812(2) 1.02195(17) 0.0394(7) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.1236(3) 0.8750(3) 0.5216(2) 0.0563(9) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.1646(3) 0.9788(3) 0.52449(19) 0.0518(8) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.1808(3) 1.0191(3) 0.4639(2) 0.0521(8) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.2106 1.0855 0.4701 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.1526(3) 0.9606(3) 0.39321(19) 0.0476(8) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.1120(3) 0.8598(3) 0.3834(2) 0.0492(8) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.0931 0.8206 0.3356 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.0997(3) 0.8180(3) 0.4447(2) 0.0507(8) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.2487(3) 0.5261(3) 0.1835(3) 0.0612(10) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.2743(3) 0.5753(3) 0.2608(2) 0.0595(10) Uani 1 1 d . . . C39 C -0.3200(3) 0.6714(3) 0.2836(2) 0.0648(10) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.3359 0.6986 0.3342 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.3432(3) 0.7295(3) 0.2321(2) 0.0626(10) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.3223(3) 0.6891(3) 0.1571(2) 0.0649(10) Uani 1 1 d . . . H41 H -0.3395 0.7270 0.1221 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.2761(3) 0.5933(3) 0.1344(2) 0.0605(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd 0.02457(8) 0.03287(9) 0.02975(8) 0.00527(5) 0.00056(5) 0.00136(5) O1 0.0386(11) 0.0546(13) 0.0337(11) 0.0004(10) 0.0062(9) -0.0100(10) O2 0.0424(12) 0.0509(13) 0.0359(12) 0.0014(10) -0.0058(10) 0.0109(10) O3 0.0391(11) 0.0420(12) 0.0401(12) 0.0085(9) -0.0042(9) 0.0047(9) O4 0.0438(12) 0.0376(11) 0.0452(12) 0.0094(10) -0.0008(10) 0.0061(9) O5 0.0343(11) 0.0379(11) 0.0515(13) 0.0138(10) -0.0121(9) -0.0035(9) O6 0.0301(11) 0.0517(13) 0.0458(12) 0.0155(11) 0.0007(9) 0.0061(9) O7 0.0275(10) 0.0528(13) 0.0353(11) 0.0018(9) 0.0036(9) -0.0013(9) O8 0.0431(13) 0.0394(12) 0.0543(14) 0.0051(10) 0.0152(11) -0.0013(10) O9 0.0537(19) 0.116(3) 0.200(4) -0.084(3) 0.044(2) -0.0436(19) O10 0.0409(15) 0.096(2) 0.093(2) 0.0243(17) 0.0217(14) -0.0036(14) O11 0.0602(18) 0.123(3) 0.087(2) -0.012(2) 0.0310(16) 0.0239(18) O12 0.089(2) 0.0596(19) 0.095(2) 0.0042(16) -0.0140(18) -0.0161(16) O13 0.0469(16) 0.104(2) 0.078(2) -0.0164(17) -0.0181(14) 0.0049(16) O14 0.139(3) 0.083(2) 0.0606(18) 0.0387(16) 0.0099(18) 0.026(2) O15 0.136(3) 0.077(2) 0.0523(17) 0.0151(15) -0.0075(19) -0.0034(19) O16 0.111(3) 0.137(3) 0.091(3) -0.018(2) 0.012(2) 0.046(3) O17 0.103(2) 0.0613(17) 0.080(2) 0.0387(15) 0.0025(17) 0.0162(16) O18 0.113(2) 0.094(2) 0.0515(17) 0.0340(16) 0.0154(17) 0.0241(19) O19 0.159(4) 0.088(2) 0.094(2) 0.032(2) 0.039(2) 0.067(2) O20 0.127(3) 0.0691(19) 0.107(3) 0.0535(19) 0.022(2) 0.0248(19) O21 0.085(2) 0.097(2) 0.125(3) 0.052(2) 0.038(2) 0.0405(19) O22 0.226(5) 0.110(3) 0.120(3) 0.041(3) -0.046(3) 0.060(3) O23 0.122(4) 0.304(7) 0.134(4) 0.151(5) 0.037(3) 0.077(4) O24 0.132(3) 0.086(2) 0.098(3) -0.003(2) -0.009(2) 0.025(2) O25 0.154(4) 0.081(2) 0.121(3) 0.037(2) -0.017(3) 0.037(2) O26 0.271(7) 0.242(6) 0.081(3) 0.060(3) 0.013(4) 0.140(5) O27 0.187(5) 0.294(7) 0.098(3) 0.071(4) 0.051(3) 0.136(5) N1 0.0293(12) 0.0385(13) 0.0364(13) 0.0047(11) -0.0014(10) 0.0002(10) N2 0.0479(15) 0.0466(15) 0.0358(14) 0.0031(12) -0.0043(12) 0.0063(12) N3 0.0665(19) 0.0395(16) 0.0499(17) 0.0138(13) 0.0085(14) 0.0079(14) N4 0.0361(14) 0.0610(18) 0.0537(17) 0.0165(14) -0.0091(13) 0.0064(13) N5 0.0389(16) 0.0491(17) 0.071(2) -0.0026(15) 0.0112(14) -0.0085(13) N6 0.0423(17) 0.084(2) 0.059(2) 0.0194(18) 0.0179(15) 0.0148(17) N7 0.0424(16) 0.066(2) 0.0369(15) -0.0025(14) 0.0040(12) -0.0028(15) N8 0.088(3) 0.061(2) 0.056(2) 0.0112(17) 0.006(2) 0.0002(19) N9 0.064(2) 0.065(2) 0.057(2) 0.0319(17) 0.0002(16) 0.0012(16) N10 0.070(2) 0.060(2) 0.074(2) 0.0271(19) 0.0050(18) 0.0160(17) N11 0.071(3) 0.110(3) 0.094(3) 0.050(3) -0.025(2) 0.006(2) N12 0.085(3) 0.072(3) 0.095(3) 0.015(2) -0.016(2) 0.002(2) N13 0.099(3) 0.123(4) 0.080(3) 0.055(3) 0.020(3) 0.038(3) C1 0.0287(15) 0.060(2) 0.0395(17) 0.0108(15) 0.0004(13) -0.0021(14) C2 0.048(2) 0.090(3) 0.064(3) -0.011(2) 0.0176(19) -0.018(2) C3 0.0454(18) 0.0503(19) 0.0357(17) -0.0018(14) 0.0080(14) -0.0034(15) C4 0.0478(18) 0.0400(17) 0.0275(15) 0.0080(13) -0.0014(13) 0.0056(14) C5 0.071(2) 0.050(2) 0.0316(17) 0.0021(15) 0.0033(16) 0.0079(17) C6 0.079(3) 0.052(2) 0.079(3) -0.009(2) 0.008(2) 0.002(2) C7 0.055(2) 0.078(3) 0.053(2) -0.004(2) -0.0185(18) 0.010(2) C8 0.051(2) 0.121(4) 0.085(3) -0.003(3) -0.002(2) -0.018(3) C9 0.0352(16) 0.0497(19) 0.0333(16) -0.0015(14) -0.0046(13) -0.0031(14) C10 0.0435(18) 0.061(2) 0.0391(18) 0.0113(16) -0.0130(15) 0.0002(16) C11 0.054(2) 0.049(2) 0.053(2) 0.0224(16) 0.0007(16) 0.0084(16) C12 0.0432(17) 0.0408(18) 0.0393(17) 0.0113(14) 0.0125(14) 0.0109(14) C13 0.103(3) 0.047(2) 0.060(2) 0.0260(18) 0.015(2) 0.014(2) C14 0.077(3) 0.063(3) 0.091(3) 0.029(2) -0.003(2) 0.016(2) C15 0.083(3) 0.0370(19) 0.077(3) 0.0082(18) -0.001(2) -0.0028(19) C16 0.088(4) 0.104(4) 0.161(6) 0.035(4) 0.001(4) -0.022(3) C17 0.0407(17) 0.0362(17) 0.057(2) 0.0052(15) -0.0110(15) -0.0072(14) C18 0.0374(17) 0.0379(17) 0.062(2) 0.0154(15) -0.0024(15) -0.0058(14) C19 0.0420(17) 0.0443(18) 0.0456(18) 0.0118(15) -0.0059(14) 0.0066(14) C20 0.0331(16) 0.0390(17) 0.0409(17) 0.0026(14) 0.0004(13) 0.0103(13) C21 0.0377(19) 0.086(3) 0.071(3) 0.021(2) -0.0121(18) -0.0030(19) C22 0.046(2) 0.116(4) 0.097(3) 0.038(3) 0.006(2) 0.015(2) C23 0.057(2) 0.086(3) 0.084(3) 0.041(2) -0.018(2) 0.009(2) C24 0.124(4) 0.144(5) 0.064(3) 0.050(3) -0.024(3) -0.022(4) C25 0.0317(15) 0.0406(16) 0.0348(16) 0.0119(13) 0.0031(12) 0.0028(12) C26 0.0330(16) 0.0466(18) 0.0381(17) 0.0071(14) 0.0049(13) 0.0011(13) C27 0.0335(16) 0.055(2) 0.0485(19) 0.0170(16) 0.0056(14) -0.0006(14) C28 0.0332(16) 0.058(2) 0.0460(19) 0.0178(16) 0.0111(14) 0.0070(15) C29 0.0484(19) 0.054(2) 0.0354(17) 0.0081(15) 0.0093(14) 0.0101(16) C30 0.0338(16) 0.0484(18) 0.0347(16) 0.0087(14) 0.0037(13) 0.0008(13) C31 0.065(2) 0.059(2) 0.050(2) 0.0230(18) 0.0047(18) 0.0022(18) C32 0.062(2) 0.049(2) 0.0454(19) 0.0134(16) 0.0045(17) -0.0004(17) C33 0.057(2) 0.0445(19) 0.057(2) 0.0170(17) 0.0041(17) 0.0046(16) C34 0.0485(19) 0.050(2) 0.049(2) 0.0219(16) 0.0002(15) 0.0018(16) C35 0.0478(19) 0.052(2) 0.050(2) 0.0165(16) 0.0068(16) 0.0034(16) C36 0.0474(19) 0.049(2) 0.062(2) 0.0240(17) 0.0029(17) 0.0051(16) C37 0.0371(18) 0.067(3) 0.090(3) 0.040(2) 0.0075(19) 0.0041(18) C38 0.046(2) 0.066(2) 0.073(3) 0.033(2) -0.0122(19) -0.0056(18) C39 0.055(2) 0.075(3) 0.063(2) 0.019(2) -0.0130(19) -0.007(2) C40 0.055(2) 0.057(2) 0.078(3) 0.022(2) -0.006(2) 0.0032(18) C41 0.061(2) 0.065(3) 0.077(3) 0.035(2) -0.004(2) 0.000(2) C42 0.053(2) 0.067(2) 0.067(3) 0.027(2) 0.0090(19) 0.0006(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd O7 2.3098(19) . ? Gd O2 2.355(2) . ? Gd O4 2.369(2) . ? Gd O6 2.404(2) . ? Gd O5 2.450(2) . ? Gd O1 2.451(2) . ? Gd O3 2.468(2) . ? Gd O8 2.498(2) . ? Gd N1 2.614(2) . ? O1 C2 1.383(4) . ? O1 C3 1.427(3) . ? O2 C4 1.251(3) . ? O3 C11 1.415(4) . ? O3 C10 1.435(4) . ? O4 C12 1.248(3) . ? O5 C19 1.423(3) . ? O5 C18 1.436(3) . ? O6 C20 1.248(4) . ? O7 C25 1.265(3) . ? O8 N5 1.228(3) . ? O9 N5 1.197(4) . ? O10 N6 1.217(4) . ? O11 N6 1.231(4) . ? O12 N7 1.216(4) . ? O13 N7 1.213(4) . ? O14 C31 1.241(4) . ? O15 N8 1.217(4) . ? O16 N8 1.210(5) . ? O17 N9 1.228(4) . ? O18 N9 1.218(4) . ? O19 N10 1.226(4) . ? O20 N10 1.203(4) . ? O21 C37 1.243(5) . ? O22 N11 1.213(5) . ? O23 N11 1.188(6) . ? O24 N12 1.207(5) . ? O25 N12 1.233(5) . ? O26 N13 1.160(5) . ? O27 N13 1.182(5) . ? N1 C17 1.483(4) . ? N1 C9 1.488(4) . ? N1 C1 1.492(4) . ? N2 C4 1.322(4) . ? N2 C5 1.463(4) . ? N2 C7 1.475(4) . ? N3 C12 1.316(4) . ? N3 C15 1.471(5) . ? N3 C13 1.475(4) . ? N4 C20 1.318(4) . ? N4 C21 1.470(4) . ? N4 C23 1.477(5) . ? N5 C26 1.450(4) . ? N6 C28 1.458(4) . ? N7 C30 1.456(4) . ? N8 C32 1.458(5) . ? N9 C34 1.443(4) . ? N10 C36 1.454(4) . ? N11 C38 1.473(5) . ? N12 C40 1.441(5) . ? N13 C42 1.445(6) . ? C1 C2 1.484(5) . ? C3 C4 1.508(4) . ? C5 C6 1.519(5) . ? C7 C8 1.510(6) . ? C9 C10 1.491(4) . ? C11 C12 1.508(4) . ? C13 C14 1.493(5) . ? C15 C16 1.495(6) . ? C17 C18 1.498(4) . ? C19 C20 1.515(4) . ? C21 C22 1.490(6) . ? C23 C24 1.520(6) . ? C25 C26 1.426(4) . ? C25 C30 1.432(4) . ? C26 C27 1.389(4) . ? C27 C28 1.370(4) . ? C28 C29 1.378(4) . ? C29 C30 1.370(4) . ? C31 C32 1.444(5) . ? C31 C36 1.450(5) . ? C32 C33 1.358(5) . ? C33 C34 1.377(5) . ? C34 C35 1.386(5) . ? C35 C36 1.376(5) . ? C37 C38 1.440(6) . ? C37 C42 1.450(5) . ? C38 C39 1.355(5) . ? C39 C40 1.383(5) . ? C40 C41 1.370(6) . ? C41 C42 1.354(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Gd O2 145.79(7) . . ? O7 Gd O4 116.77(7) . . ? O2 Gd O4 74.82(7) . . ? O7 Gd O6 77.10(7) . . ? O2 Gd O6 69.74(7) . . ? O4 Gd O6 119.80(7) . . ? O7 Gd O5 90.94(7) . . ? O2 Gd O5 81.30(7) . . ? O4 Gd O5 152.25(7) . . ? O6 Gd O5 62.51(7) . . ? O7 Gd O1 148.23(7) . . ? O2 Gd O1 63.99(7) . . ? O4 Gd O1 74.32(7) . . ? O6 Gd O1 125.26(7) . . ? O5 Gd O1 82.68(7) . . ? O7 Gd O3 78.26(7) . . ? O2 Gd O3 131.78(7) . . ? O4 Gd O3 63.50(7) . . ? O6 Gd O3 153.09(7) . . ? O5 Gd O3 128.66(7) . . ? O1 Gd O3 81.65(7) . . ? O7 Gd O8 67.64(7) . . ? O2 Gd O8 91.62(8) . . ? O4 Gd O8 66.38(7) . . ? O6 Gd O8 67.71(7) . . ? O5 Gd O8 129.05(7) . . ? O1 Gd O8 138.18(7) . . ? O3 Gd O8 92.94(7) . . ? O7 Gd N1 82.46(7) . . ? O2 Gd N1 122.60(8) . . ? O4 Gd N1 117.21(7) . . ? O6 Gd N1 122.76(7) . . ? O5 Gd N1 65.07(7) . . ? O1 Gd N1 66.60(7) . . ? O3 Gd N1 63.80(7) . . ? O8 Gd N1 145.72(8) . . ? C2 O1 C3 115.1(2) . . ? C2 O1 Gd 121.51(19) . . ? C3 O1 Gd 119.12(17) . . ? C4 O2 Gd 121.53(18) . . ? C11 O3 C10 112.4(2) . . ? C11 O3 Gd 122.27(18) . . ? C10 O3 Gd 124.78(17) . . ? C12 O4 Gd 125.12(19) . . ? C19 O5 C18 115.0(2) . . ? C19 O5 Gd 119.18(17) . . ? C18 O5 Gd 125.17(17) . . ? C20 O6 Gd 119.95(18) . . ? C25 O7 Gd 134.93(18) . . ? N5 O8 Gd 132.38(19) . . ? C17 N1 C9 107.5(2) . . ? C17 N1 C1 111.8(2) . . ? C9 N1 C1 109.9(2) . . ? C17 N1 Gd 108.68(16) . . ? C9 N1 Gd 106.84(17) . . ? C1 N1 Gd 111.84(17) . . ? C4 N2 C5 124.2(3) . . ? C4 N2 C7 117.5(3) . . ? C5 N2 C7 118.3(3) . . ? C12 N3 C15 119.3(3) . . ? C12 N3 C13 123.1(3) . . ? C15 N3 C13 117.6(3) . . ? C20 N4 C21 118.5(3) . . ? C20 N4 C23 123.3(3) . . ? C21 N4 C23 118.2(3) . . ? O9 N5 O8 120.7(3) . . ? O9 N5 C26 118.6(3) . . ? O8 N5 C26 120.7(3) . . ? O10 N6 O11 123.7(3) . . ? O10 N6 C28 119.4(3) . . ? O11 N6 C28 116.9(3) . . ? O13 N7 O12 123.7(3) . . ? O13 N7 C30 117.9(3) . . ? O12 N7 C30 118.4(3) . . ? O16 N8 O15 123.7(4) . . ? O16 N8 C32 117.8(4) . . ? O15 N8 C32 118.6(4) . . ? O18 N9 O17 123.5(3) . . ? O18 N9 C34 118.8(3) . . ? O17 N9 C34 117.7(3) . . ? O20 N10 O19 121.5(4) . . ? O20 N10 C36 119.8(4) . . ? O19 N10 C36 118.7(3) . . ? O23 N11 O22 123.6(5) . . ? O23 N11 C38 118.4(5) . . ? O22 N11 C38 117.8(5) . . ? O24 N12 O25 122.9(4) . . ? O24 N12 C40 118.3(4) . . ? O25 N12 C40 118.7(4) . . ? O26 N13 O27 119.2(5) . . ? O26 N13 C42 120.2(5) . . ? O27 N13 C42 120.6(4) . . ? C2 C1 N1 114.8(3) . . ? O1 C2 C1 111.4(3) . . ? O1 C3 C4 107.5(2) . . ? O2 C4 N2 121.2(3) . . ? O2 C4 C3 118.3(3) . . ? N2 C4 C3 120.6(3) . . ? N2 C5 C6 112.6(3) . . ? N2 C7 C8 113.2(3) . . ? N1 C9 C10 112.5(2) . . ? O3 C10 C9 107.9(2) . . ? O3 C11 C12 107.4(2) . . ? O4 C12 N3 122.1(3) . . ? O4 C12 C11 118.5(3) . . ? N3 C12 C11 119.4(3) . . ? N3 C13 C14 112.4(3) . . ? N3 C15 C16 112.3(4) . . ? N1 C17 C18 112.8(3) . . ? O5 C18 C17 105.5(2) . . ? O5 C19 C20 105.8(2) . . ? O6 C20 N4 122.1(3) . . ? O6 C20 C19 118.8(3) . . ? N4 C20 C19 119.1(3) . . ? N4 C21 C22 111.9(3) . . ? N4 C23 C24 111.8(4) . . ? O7 C25 C26 126.6(3) . . ? O7 C25 C30 121.0(3) . . ? C26 C25 C30 112.4(3) . . ? C27 C26 C25 123.6(3) . . ? C27 C26 N5 115.8(3) . . ? C25 C26 N5 120.6(3) . . ? C28 C27 C26 118.8(3) . . ? C27 C28 C29 121.8(3) . . ? C27 C28 N6 119.0(3) . . ? C29 C28 N6 119.2(3) . . ? C30 C29 C28 118.2(3) . . ? C29 C30 C25 124.7(3) . . ? C29 C30 N7 117.8(3) . . ? C25 C30 N7 117.5(3) . . ? O14 C31 C32 123.4(3) . . ? O14 C31 C36 125.4(3) . . ? C32 C31 C36 111.2(3) . . ? C33 C32 C31 125.4(3) . . ? C33 C32 N8 116.6(3) . . ? C31 C32 N8 117.9(3) . . ? 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C7 N2 C4 C3 -177.6(3) . . . . ? O1 C3 C4 O2 8.0(4) . . . . ? O1 C3 C4 N2 -172.3(3) . . . . ? C4 N2 C5 C6 124.1(4) . . . . ? C7 N2 C5 C6 -59.9(4) . . . . ? C4 N2 C7 C8 -78.9(4) . . . . ? C5 N2 C7 C8 104.8(4) . . . . ? C17 N1 C9 C10 172.1(3) . . . . ? C1 N1 C9 C10 -66.0(3) . . . . ? Gd N1 C9 C10 55.6(3) . . . . ? C11 O3 C10 C9 178.3(3) . . . . ? Gd O3 C10 C9 6.4(3) . . . . ? N1 C9 C10 O3 -42.2(3) . . . . ? C10 O3 C11 C12 -167.4(3) . . . . ? Gd O3 C11 C12 4.7(3) . . . . ? Gd O4 C12 N3 158.6(2) . . . . ? Gd O4 C12 C11 -21.4(4) . . . . ? C15 N3 C12 O4 0.1(5) . . . . ? C13 N3 C12 O4 178.9(3) . . . . ? C15 N3 C12 C11 -179.9(3) . . . . ? C13 N3 C12 C11 -1.1(5) . . . . ? O3 C11 C12 O4 9.6(4) . . . . ? O3 C11 C12 N3 -170.4(3) . . . . ? C12 N3 C13 C14 -97.7(4) . . . . ? C15 N3 C13 C14 81.2(4) . . . . ? C12 N3 C15 C16 -92.0(4) . . . . ? C13 N3 C15 C16 89.1(4) . . . . ? C9 N1 C17 C18 -165.8(3) . . . . ? C1 N1 C17 C18 73.4(3) . . . . ? Gd N1 C17 C18 -50.5(3) . . . . ? 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O18 N9 C34 C33 -179.6(3) . . . . ? O17 N9 C34 C33 0.4(5) . . . . ? O18 N9 C34 C35 0.4(5) . . . . ? O17 N9 C34 C35 -179.6(3) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.1(5) . . . . ? N9 C34 C35 C36 180.0(3) . . . . ? C34 C35 C36 C31 -2.1(5) . . . . ? C34 C35 C36 N10 178.2(3) . . . . ? O14 C31 C36 C35 179.9(4) . . . . ? C32 C31 C36 C35 1.7(5) . . . . ? O14 C31 C36 N10 -0.4(6) . . . . ? C32 C31 C36 N10 -178.6(3) . . . . ? O20 N10 C36 C35 -162.2(4) . . . . ? O19 N10 C36 C35 17.5(5) . . . . ? O20 N10 C36 C31 18.1(5) . . . . ? O19 N10 C36 C31 -162.2(4) . . . . ? O21 C37 C38 C39 -176.1(4) . . . . ? C42 C37 C38 C39 1.1(5) . . . . ? O21 C37 C38 N11 1.1(6) . . . . ? C42 C37 C38 N11 178.3(3) . . . . ? O23 N11 C38 C39 15.9(6) . . . . ? O22 N11 C38 C39 -159.3(4) . . . . ? O23 N11 C38 C37 -161.5(5) . . . . ? O22 N11 C38 C37 23.3(6) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -1.1(6) . . . . ? N11 C38 C39 C40 -178.4(3) . . . . ? C38 C39 C40 C41 1.4(6) . . . . ? C38 C39 C40 N12 -179.4(4) . . . . ? O24 N12 C40 C41 -177.0(4) . . . . ? O25 N12 C40 C41 2.3(6) . . . . ? O24 N12 C40 C39 3.9(6) . . . . ? O25 N12 C40 C39 -176.8(4) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -1.7(6) . . . . ? N12 C40 C41 C42 179.1(4) . . . . ? C40 C41 C42 N13 -178.3(4) . . . . ? C40 C41 C42 C37 1.8(6) . . . . ? O26 N13 C42 C41 -34.4(8) . . . . ? O27 N13 C42 C41 145.7(6) . . . . ? O26 N13 C42 C37 145.4(6) . . . . ? O27 N13 C42 C37 -34.4(7) . . . . ? O21 C37 C42 C41 175.8(4) . . . . ? C38 C37 C42 C41 -1.4(5) . . . . ? O21 C37 C42 N13 -4.0(6) . . . . ? C38 C37 C42 N13 178.7(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 0.933 _refine_diff_density_min -0.591 _refine_diff_density_rms 0.062 #===END data_y817 _database_code_CSD 196840 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H54 Er N13 O27' _chemical_formula_weight 1340.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.337(2) _cell_length_b 11.270(2) _cell_length_c 38.712(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.150(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5368.3(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 5.28 _cell_measurement_theta_max 14.82 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.68 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.658 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2724 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.665 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4369 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8065 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 3.08 _diffrn_reflns_number 10831 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0255 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0526 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 45 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7995 _reflns_number_gt 5299 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0460P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constra _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00027(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7995 _refine_ls_number_parameters 758 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0679 _refine_ls_R_factor_gt 0.0374 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0920 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0839 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Er Er -0.420546(16) 1.25530(2) 0.112473(6) 0.02673(9) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.5945(3) 1.1592(4) 0.10363(10) 0.0370(10) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4844(3) 1.1646(3) 0.16127(10) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.3628(3) 1.0594(3) 0.10091(11) 0.0390(10) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2753(3) 1.1840(3) 0.14792(10) 0.0298(9) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.4936(3) 1.4065(4) 0.07414(10) 0.0410(10) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.5381(3) 1.3895(3) 0.13657(11) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.3190(3) 1.4190(3) 0.12763(11) 0.0351(9) Uani 1 1 d . A . O8 O -0.0912(3) 1.2867(4) 0.06720(12) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2578(3) 1.2745(4) 0.07886(10) 0.0408(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1802(4) 1.3577(5) 0.15961(17) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1333(4) 1.4276(6) 0.20772(15) 0.0827(18) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2178(5) 1.6081(6) 0.21103(16) 0.104(2) Uani 1 1 d D A . O13 O -0.3282(8) 1.6090(11) 0.1691(3) 0.106(4) Uani 0.50 1 d PD A 1 O13' O -0.3294(8) 1.4948(10) 0.1953(3) 0.106(4) Uani 0.50 1 d PD A 2 O14 O -0.1951(4) 0.7448(5) 0.11379(18) 0.0860(18) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0238(5) 0.8327(5) 0.15493(17) 0.0904(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0924(5) 0.6951(6) 0.16796(17) 0.0899(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2148(4) 0.4685(5) 0.07488(17) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1098(5) 0.4391(5) 0.02854(16) 0.0834(18) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.2803(4) 0.5352(6) 0.03855(19) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.2908(6) 0.7203(6) 0.0458(3) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2108(3) 0.9089(4) 0.10332(12) 0.0504(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3304(3) 0.8407(5) 0.04915(15) 0.0713(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2420(4) 0.6915(5) 0.02686(18) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1135(4) 0.8278(5) -0.02519(16) 0.0822(18) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2100(4) 0.9434(5) 0.00527(14) 0.0709(16) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0782(3) 1.0736(4) 0.11582(14) 0.0610(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0928(3) 1.0956(5) 0.12613(14) 0.0694(15) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.4727(3) 1.1863(5) 0.04900(12) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.6209(3) 1.1244(5) 0.19489(13) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.2272(4) 1.0372(4) 0.18516(13) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.6019(4) 1.5756(4) 0.14227(14) 0.0410(12) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1618(4) 1.3061(4) 0.08638(13) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1134(4) 1.3988(5) 0.17771(19) 0.0590(17) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.2515(5) 1.5545(8) 0.1852(2) 0.106(3) Uani 1 1 d D . . N8 N -0.2445(5) 0.6281(6) 0.04941(19) 0.0679(18) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0203(5) 0.7396(6) 0.14811(17) 0.0627(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.1285(5) 0.4808(6) 0.05706(18) 0.0623(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2448(5) 0.7889(5) 0.04054(15) 0.0498(15) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.1261(4) 0.8861(5) 0.00096(16) 0.0551(15) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.0154(4) 1.0508(5) 0.10960(15) 0.0469(14) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.5880(4) 1.1442(6) 0.04396(16) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.5880 1.0582 0.0427 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.6194 1.1740 0.0220 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.6588(4) 1.1815(6) 0.07192(15) 0.0425(16) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.6772 1.2650 0.0698 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.7253 1.1355 0.0709 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.6596(4) 1.1471(5) 0.13241(14) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.7009 1.0739 0.1306 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.7101 1.2130 0.1331 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.5825(4) 1.1461(5) 0.16473(16) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.7349(5) 1.0946(7) 0.19953(18) 0.0560(19) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.7806 1.1283 0.1806 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.7559 1.1303 0.2208 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.7544(6) 0.9639(7) 0.2009(2) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.7325 0.9277 0.1800 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.8303 0.9492 0.2029 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.7130 0.9307 0.2205 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.5474(5) 1.1333(6) 0.22657(16) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.4756 1.1065 0.2215 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.5734 1.0811 0.2441 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.5394(8) 1.2561(8) 0.2405(2) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.5131 1.3081 0.2234 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.4902 1.2573 0.2609 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.6099 1.2822 0.2464 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3987(5) 1.0884(6) 0.04099(16) 0.0466(16) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.3269 1.1204 0.0382 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.4246 1.0520 0.0192 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.3910(5) 0.9954(6) 0.06885(17) 0.0486(17) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.4598 0.9545 0.0700 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.3353 0.9375 0.0645 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.3165(4) 0.9891(5) 0.12851(16) 0.0377(14) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2592 0.9391 0.1207 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.3713 0.9389 0.1378 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2712(4) 1.0756(5) 0.15568(16) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.2273(5) 0.9098(6) 0.19489(19) 0.0495(17) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1588 0.8901 0.2074 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.2342 0.8616 0.1741 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.3206(7) 0.8813(7) 0.2174(2) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.3038 0.9113 0.2404 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.3305 0.7969 0.2183 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H14C H -0.3861 0.9178 0.2076 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1775(5) 1.1203(6) 0.21080(18) 0.0582(19) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.1889 1.0915 0.2339 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.2129 1.1968 0.2080 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0576(6) 1.1353(8) 0.2074(2) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.0208 1.0623 0.2134 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.0301 1.1971 0.2227 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H16C H -0.0454 1.1561 0.1839 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.4540(5) 1.2890(6) 0.02616(16) 0.0475(17) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.4783 1.2691 0.0025 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.3767 1.3059 0.0269 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.5132(5) 1.3965(6) 0.03714(15) 0.0506(18) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.4869 1.4666 0.0259 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.5904 1.3886 0.0309 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.5304(5) 1.5145(5) 0.08777(17) 0.0438(15) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.5941 1.5427 0.0740 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.4741 1.5745 0.0875 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.5579(4) 1.4902(5) 0.12442(15) 0.0334(14) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.6309(5) 1.6928(6) 0.1277(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.6934 1.7228 0.1388 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.6521 1.6837 0.1032 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.5427(6) 1.7815(6) 0.1317(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.5252 1.7964 0.1559 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.5660 1.8540 0.1204 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.4796 1.7518 0.1214 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.6306(6) 1.5526(7) 0.1779(2) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.7085 1.5637 0.1784 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.6158 1.4696 0.1829 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.5820(11) 1.6171(11) 0.2041(3) 0.194(7) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.5080 1.6327 0.1994 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.5835 1.5736 0.2254 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.6200 1.6909 0.2061 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2193(4) 1.4203(5) 0.13708(15) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.1346(4) 1.3645(5) 0.11941(15) 0.0307(13) Uani 1 1 d . A . C27 C -0.0278(4) 1.3597(5) 0.13190(17) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0235 1.3213 0.1194 0.047 Uiso 1 1 calc R A . C28 C 0.0018(4) 1.4119(5) 0.16265(17) 0.0391(15) Uani 1 1 d . A . C29 C -0.0713(5) 1.4760(6) 0.18030(18) 0.0481(17) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.0487 1.5152 0.2007 0.058 Uiso 1 1 calc R A . C30 C -0.1765(5) 1.4816(6) 0.16763(17) 0.0425(15) Uani 1 1 d . A . C31 C -0.1219(6) 0.6918(6) 0.1003(2) 0.0560(19) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0107(5) 0.6810(5) 0.11592(19) 0.0471(17) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0660(5) 0.6117(6) 0.10164(19) 0.0505(17) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.1345 0.6039 0.1132 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0440(5) 0.5541(6) 0.07095(19) 0.0459(17) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.0597(5) 0.5599(6) 0.05377(19) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.0756 0.5192 0.0331 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.1365(5) 0.6264(6) 0.06805(19) 0.0481(17) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1381(4) 0.9117(5) 0.08014(16) 0.0355(14) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1419(4) 0.8473(5) 0.04734(16) 0.0394(15) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.0581(5) 0.8329(5) 0.02288(17) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0654 0.7851 0.0036 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.0389(4) 0.8917(6) 0.02757(18) 0.0432(16) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.0500(4) 0.9607(5) 0.05636(18) 0.0407(16) Uani 1 1 d . . . H41 H -0.1149 1.0006 0.0589 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0338(4) 0.9711(5) 0.08141(16) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Er 0.02647(12) 0.03248(14) 0.02114(12) -0.00056(16) 0.00109(8) -0.00078(15) O1 0.0274(18) 0.055(3) 0.028(2) 0.004(2) -0.0019(17) -0.0052(18) O2 0.0270(18) 0.044(2) 0.024(2) 0.0068(19) -0.0005(16) 0.0001(17) O3 0.046(2) 0.040(2) 0.030(2) -0.010(2) -0.0030(19) 0.0005(19) O4 0.0292(18) 0.031(2) 0.029(2) 0.0008(19) 0.0006(16) -0.0004(17) O5 0.049(2) 0.050(3) 0.023(2) 0.012(2) -0.0005(18) 0.007(2) O6 0.041(2) 0.039(2) 0.039(3) 0.009(2) 0.0104(19) 0.0078(19) O7 0.032(2) 0.030(2) 0.044(3) 0.001(2) 0.0014(18) -0.0028(17) O8 0.046(2) 0.065(3) 0.045(3) -0.010(2) 0.018(2) -0.002(2) O9 0.041(2) 0.052(3) 0.028(2) 0.000(2) -0.0015(17) -0.009(2) O10 0.040(3) 0.105(5) 0.121(6) -0.059(4) -0.004(3) 0.012(3) O11 0.063(3) 0.118(5) 0.064(4) -0.019(4) -0.021(3) 0.002(3) O12 0.125(5) 0.125(6) 0.064(4) -0.027(5) 0.014(4) 0.044(4) O13 0.055(4) 0.153(10) 0.110(9) -0.065(7) 0.007(5) 0.023(6) O13' 0.055(4) 0.153(10) 0.110(9) -0.065(7) 0.007(5) 0.023(6) O14 0.068(3) 0.069(3) 0.122(5) -0.021(4) 0.017(3) 0.026(3) O15 0.116(5) 0.074(4) 0.083(5) -0.027(4) 0.013(4) 0.010(4) O16 0.101(4) 0.089(4) 0.077(4) -0.021(4) -0.016(4) 0.000(4) O17 0.064(3) 0.103(5) 0.103(6) -0.010(4) 0.005(3) 0.024(3) O18 0.103(4) 0.085(4) 0.066(4) -0.025(4) 0.027(3) 0.012(3) O19 0.069(4) 0.086(4) 0.133(7) -0.005(5) -0.010(4) -0.018(3) O20 0.112(5) 0.087(5) 0.204(10) 0.001(6) -0.064(5) 0.032(4) O21 0.044(2) 0.058(3) 0.047(3) -0.005(3) -0.012(2) 0.012(2) O22 0.042(3) 0.092(4) 0.081(4) -0.008(4) 0.011(3) 0.004(3) O23 0.078(4) 0.068(3) 0.119(6) -0.030(4) 0.035(4) 0.007(3) O24 0.082(4) 0.097(4) 0.063(4) -0.024(4) -0.026(3) -0.005(3) O25 0.051(3) 0.088(4) 0.070(4) -0.003(3) -0.020(3) -0.001(3) O26 0.041(2) 0.066(3) 0.077(4) -0.014(3) 0.014(2) 0.007(2) O27 0.046(3) 0.088(4) 0.073(4) -0.038(3) -0.006(2) -0.002(3) N1 0.036(2) 0.059(3) 0.020(3) -0.007(3) 0.004(2) -0.007(2) N2 0.037(2) 0.053(3) 0.034(3) 0.008(3) 0.008(2) -0.002(2) N3 0.056(3) 0.031(3) 0.030(3) 0.003(2) 0.000(3) 0.010(2) N4 0.045(3) 0.031(3) 0.047(3) 0.002(3) 0.005(2) 0.010(2) N5 0.042(3) 0.040(3) 0.031(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.002(2) N6 0.038(3) 0.060(4) 0.078(5) -0.012(4) -0.005(3) -0.007(3) N7 0.048(4) 0.166(8) 0.105(7) -0.099(7) 0.019(4) -0.014(5) N8 0.058(4) 0.061(4) 0.084(5) 0.010(4) 0.001(4) -0.001(4) N9 0.078(4) 0.049(4) 0.062(4) 0.004(4) 0.012(3) -0.010(4) N10 0.066(4) 0.064(4) 0.059(5) 0.001(4) 0.023(4) 0.000(3) N11 0.052(3) 0.057(4) 0.042(3) 0.006(3) 0.014(3) 0.009(3) N12 0.055(3) 0.057(4) 0.051(4) 0.002(3) -0.013(3) -0.019(3) N13 0.042(3) 0.046(3) 0.053(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.004(3) C1 0.047(3) 0.068(5) 0.026(3) -0.008(3) 0.002(3) -0.016(3) C2 0.030(3) 0.070(4) 0.026(3) 0.000(3) -0.009(3) -0.002(3) C3 0.033(3) 0.045(3) 0.018(3) -0.004(3) 0.003(2) 0.000(3) C4 0.037(3) 0.032(3) 0.030(3) -0.001(3) 0.007(3) -0.002(3) C5 0.041(3) 0.092(6) 0.036(4) 0.007(4) 0.015(3) -0.002(4) C6 0.082(5) 0.100(7) 0.073(6) 0.029(6) 0.005(5) -0.038(5) C7 0.058(4) 0.071(5) 0.023(3) 0.010(4) 0.004(3) -0.006(4) C8 0.136(8) 0.107(7) 0.070(6) -0.033(7) -0.033(6) 0.002(7) C9 0.048(3) 0.061(4) 0.031(4) -0.020(4) 0.003(3) -0.009(3) C10 0.059(4) 0.049(4) 0.038(4) -0.017(4) -0.001(3) -0.006(3) C11 0.043(3) 0.031(3) 0.041(4) -0.002(3) 0.010(3) 0.002(3) C12 0.028(3) 0.032(3) 0.033(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.002(2) C13 0.068(4) 0.040(4) 0.040(4) 0.004(4) 0.005(4) 0.007(3) C14 0.138(7) 0.049(4) 0.074(6) 0.013(5) 0.032(6) -0.006(5) C15 0.084(5) 0.050(4) 0.038(4) -0.008(4) -0.012(4) 0.007(4) C16 0.086(6) 0.110(7) 0.063(6) 0.000(6) -0.010(5) -0.039(5) C17 0.051(3) 0.072(5) 0.019(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.005(3) C18 0.064(4) 0.069(5) 0.019(3) 0.021(4) 0.001(3) 0.000(4) C19 0.052(4) 0.045(4) 0.034(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.007(3) C20 0.026(3) 0.044(4) 0.029(3) 0.008(3) -0.003(2) -0.006(3) C21 0.052(4) 0.042(4) 0.074(6) 0.002(4) -0.009(4) 0.006(3) C22 0.078(5) 0.052(5) 0.116(8) 0.010(5) -0.012(5) -0.012(4) C23 0.100(6) 0.049(4) 0.061(5) 0.004(4) 0.034(5) 0.006(4) C24 0.35(2) 0.177(13) 0.051(7) -0.023(9) -0.001(10) -0.142(14) C25 0.039(3) 0.026(3) 0.031(3) 0.003(3) 0.005(3) -0.003(3) C26 0.032(3) 0.028(3) 0.032(3) -0.001(3) 0.005(2) -0.010(2) C27 0.035(3) 0.037(3) 0.046(4) -0.007(3) 0.013(3) 0.000(3) C28 0.032(3) 0.044(4) 0.041(4) -0.002(3) -0.003(3) -0.002(3) C29 0.046(3) 0.055(4) 0.043(4) -0.011(4) 0.001(3) -0.008(3) C30 0.039(3) 0.052(4) 0.038(4) -0.012(3) 0.008(3) 0.002(3) C31 0.063(4) 0.037(4) 0.069(6) 0.007(4) 0.009(4) 0.008(4) C32 0.059(4) 0.032(3) 0.052(5) 0.001(3) 0.010(3) -0.003(3) C33 0.050(4) 0.047(4) 0.055(5) 0.010(4) 0.007(3) -0.006(3) C34 0.056(4) 0.038(4) 0.046(5) 0.002(3) 0.018(3) -0.002(3) C35 0.067(5) 0.038(4) 0.043(5) 0.004(3) 0.010(4) -0.005(3) C36 0.050(4) 0.037(3) 0.057(5) 0.012(4) 0.003(3) -0.003(3) C37 0.036(3) 0.037(3) 0.033(3) 0.007(3) 0.001(3) -0.001(3) C38 0.041(3) 0.044(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.010(3) 0.002(3) C39 0.053(4) 0.036(3) 0.033(4) 0.002(3) 0.003(3) -0.007(3) C40 0.039(3) 0.046(4) 0.042(4) 0.009(3) -0.008(3) -0.012(3) C41 0.030(3) 0.040(3) 0.052(5) 0.008(4) -0.004(3) 0.000(3) C42 0.037(3) 0.036(3) 0.030(4) -0.008(3) 0.000(3) -0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Er O7 2.283(4) . ? Er O4 2.320(3) . ? Er O2 2.334(4) . ? Er O6 2.336(4) . ? Er O3 2.373(4) . ? Er O5 2.393(4) . ? Er O1 2.406(3) . ? Er O9 2.480(4) . ? Er N1 2.613(5) . ? O1 C3 1.427(6) . ? O1 C2 1.434(7) . ? O2 C4 1.245(6) . ? O3 C11 1.416(7) . ? O3 C10 1.456(7) . ? O4 C12 1.259(6) . ? O5 C19 1.414(7) . ? O5 C18 1.439(7) . ? O6 C20 1.246(6) . ? O7 C25 1.258(6) . ? O8 N5 1.205(6) . ? O9 N5 1.251(5) . ? O10 N6 1.211(7) . ? O11 N6 1.214(8) . ? O12 N7 1.215(4) . ? O13 N7 1.256(5) . ? O13' N7 1.258(5) . ? O14 C31 1.229(8) . ? O15 N9 1.219(7) . ? O16 N9 1.239(8) . ? O17 N10 1.234(8) . ? O18 N10 1.207(8) . ? O19 N8 1.200(8) . ? O20 N8 1.189(7) . ? O21 C37 1.222(6) . ? O22 N11 1.232(7) . ? O23 N11 1.218(7) . ? O24 N12 1.227(7) . ? O25 N12 1.241(7) . ? O26 N13 1.224(6) . ? O27 N13 1.219(6) . ? N1 C9 1.479(7) . ? N1 C17 1.484(8) . ? N1 C1 1.499(7) . ? N2 C4 1.314(7) . ? N2 C5 1.470(7) . ? N2 C7 1.475(8) . ? N3 C12 1.301(7) . ? N3 C15 1.467(8) . ? N3 C13 1.484(7) . ? N4 C20 1.324(7) . ? N4 C21 1.471(8) . ? N4 C23 1.472(9) . ? N5 C26 1.455(7) . ? N6 C28 1.464(7) . ? N7 C30 1.445(8) . ? N8 C36 1.469(8) . ? N9 C32 1.438(9) . ? N10 C34 1.463(8) . ? N11 C38 1.470(7) . ? N12 C40 1.437(8) . ? N13 C42 1.445(8) . ? C1 C2 1.500(8) . ? C3 C4 1.516(8) . ? C5 C6 1.494(10) . ? C7 C8 1.486(10) . ? C9 C10 1.502(9) . ? C11 C12 1.511(8) . ? C13 C14 1.527(9) . ? C15 C16 1.504(9) . ? C17 C18 1.493(9) . ? C19 C20 1.508(8) . ? C21 C22 1.477(9) . ? C23 C24 1.352(12) . ? C25 C26 1.435(7) . ? C25 C30 1.437(8) . ? C26 C27 1.371(7) . ? C27 C28 1.354(8) . ? C28 C29 1.375(8) . ? C29 C30 1.356(8) . ? C31 C36 1.451(10) . ? C31 C32 1.464(9) . ? C32 C33 1.374(9) . ? C33 C34 1.363(9) . ? C34 C35 1.401(9) . ? C35 C36 1.356(9) . ? C37 C42 1.454(7) . ? C37 C38 1.467(8) . ? C38 C39 1.360(8) . ? C39 C40 1.391(8) . ? C40 C41 1.374(9) . ? C41 C42 1.371(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Er O4 75.05(13) . . ? O7 Er O2 110.90(14) . . ? O4 Er O2 70.19(12) . . ? O7 Er O6 73.69(13) . . ? O4 Er O6 117.61(14) . . ? O2 Er O6 72.82(13) . . ? O7 Er O3 129.36(12) . . ? O4 Er O3 63.88(13) . . ? O2 Er O3 82.46(14) . . ? O6 Er O3 151.80(14) . . ? O7 Er O5 76.04(14) . . ? O4 Er O5 148.60(13) . . ? O2 Er O5 132.82(12) . . ? O6 Er O5 64.51(14) . . ? O3 Er O5 130.58(14) . . ? O7 Er O1 150.16(13) . . ? O4 Er O1 124.83(13) . . ? O2 Er O1 64.44(12) . . ? O6 Er O1 76.98(14) . . ? O3 Er O1 80.29(13) . . ? O5 Er O1 86.56(13) . . ? O7 Er O9 67.32(13) . . ? O4 Er O9 73.77(13) . . ? O2 Er O9 142.77(12) . . ? O6 Er O9 134.66(13) . . ? O3 Er O9 73.54(13) . . ? O5 Er O9 84.00(13) . . ? O1 Er O9 135.42(13) . . ? O7 Er N1 125.13(15) . . ? O4 Er N1 125.47(14) . . ? O2 Er N1 123.79(14) . . ? O6 Er N1 116.76(15) . . ? O3 Er N1 66.58(15) . . ? O5 Er N1 64.70(15) . . ? O1 Er N1 64.89(13) . . ? O9 Er N1 71.72(13) . . ? C3 O1 C2 112.2(4) . . ? C3 O1 Er 118.6(3) . . ? C2 O1 Er 118.4(3) . . ? C4 O2 Er 123.2(4) . . ? C11 O3 C10 115.1(4) . . ? C11 O3 Er 119.2(3) . . ? C10 O3 Er 124.4(4) . . ? C12 O4 Er 119.6(3) . . ? C19 O5 C18 113.8(5) . . ? C19 O5 Er 119.9(3) . . ? C18 O5 Er 126.2(4) . . ? C20 O6 Er 123.3(4) . . ? C25 O7 Er 126.2(4) . . ? N5 O9 Er 133.8(3) . . ? C9 N1 C17 109.3(4) . . ? C9 N1 C1 109.3(5) . . ? C17 N1 C1 110.9(5) . . ? C9 N1 Er 107.8(3) . . ? C17 N1 Er 106.8(3) . . ? C1 N1 Er 112.6(3) . . ? C4 N2 C5 124.1(5) . . ? C4 N2 C7 119.1(5) . . ? C5 N2 C7 116.7(5) . . ? C12 N3 C15 120.6(5) . . ? C12 N3 C13 122.4(5) . . ? C15 N3 C13 117.0(5) . . ? C20 N4 C21 123.3(6) . . ? C20 N4 C23 119.8(5) . . ? C21 N4 C23 116.8(6) . . ? O8 N5 O9 121.3(5) . . ? O8 N5 C26 119.5(5) . . ? O9 N5 C26 119.2(4) . . ? O10 N6 O11 123.8(6) . . ? O10 N6 C28 117.9(6) . . ? O11 N6 C28 118.3(6) . . ? O12 N7 O13 111.5(9) . . ? O12 N7 O13' 103.6(9) . . ? O13 N7 O13' 81.5(9) . . ? O12 N7 C30 118.5(6) . . ? O13 N7 C30 121.9(8) . . ? O13' N7 C30 111.8(8) . . ? O20 N8 O19 124.1(7) . . ? O20 N8 C36 118.7(7) . . ? O19 N8 C36 117.3(6) . . ? O15 N9 O16 121.7(7) . . ? O15 N9 C32 119.2(7) . . ? O16 N9 C32 119.1(7) . . ? O18 N10 O17 124.6(7) . . ? O18 N10 C34 117.6(7) . . ? O17 N10 C34 117.8(7) . . ? O23 N11 O22 122.8(6) . . ? O23 N11 C38 118.9(6) . . ? O22 N11 C38 118.3(6) . . ? O24 N12 O25 123.1(6) . . ? O24 N12 C40 118.8(6) . . ? O25 N12 C40 118.0(6) . . ? O27 N13 O26 121.6(6) . . ? O27 N13 C42 119.6(5) . . ? O26 N13 C42 118.8(5) . . ? N1 C1 C2 114.4(5) . . ? O1 C2 C1 104.7(4) . . ? O1 C3 C4 106.9(4) . . ? O2 C4 N2 122.8(5) . . ? O2 C4 C3 117.8(5) . . ? N2 C4 C3 119.3(5) . . ? N2 C5 C6 112.8(6) . . ? N2 C7 C8 112.7(6) . . ? N1 C9 C10 112.2(5) . . ? O3 C10 C9 105.4(5) . . ? O3 C11 C12 105.9(4) . . ? O4 C12 N3 122.6(6) . . ? O4 C12 C11 117.0(5) . . ? N3 C12 C11 120.4(5) . . ? N3 C13 C14 111.3(5) . . ? N3 C15 C16 112.3(6) . . ? N1 C17 C18 111.3(5) . . ? O5 C18 C17 107.2(5) . . ? O5 C19 C20 107.2(5) . . ? O6 C20 N4 122.8(6) . . ? O6 C20 C19 118.0(6) . . ? N4 C20 C19 119.2(5) . . ? N4 C21 C22 114.2(5) . . ? C24 C23 N4 118.9(8) . . ? O7 C25 C26 126.0(5) . . ? O7 C25 C30 122.6(5) . . ? C26 C25 C30 111.5(5) . . ? C27 C26 C25 124.3(5) . . ? C27 C26 N5 116.5(5) . . ? C25 C26 N5 119.2(5) . . ? C28 C27 C26 118.9(5) . . ? C27 C28 C29 121.4(5) . . ? C27 C28 N6 119.5(6) . . ? C29 C28 N6 119.1(6) . . ? C30 C29 C28 119.3(6) . . ? C29 C30 C25 124.1(6) . . ? C29 C30 N7 119.0(6) . . ? C25 C30 N7 116.9(5) . . ? O14 C31 C36 124.3(7) . . ? O14 C31 C32 124.1(7) . . ? C36 C31 C32 111.5(6) . . ? C33 C32 N9 117.5(6) . . ? C33 C32 C31 122.3(7) . . ? N9 C32 C31 120.1(6) . . ? C34 C33 C32 121.4(6) . . ? C33 C34 C35 120.6(6) . . ? C33 C34 N10 119.2(7) . . ? C35 C34 N10 120.2(7) . . ? C36 C35 C34 118.2(7) . . ? C35 C36 C31 125.8(6) . . ? C35 C36 N8 116.2(7) . . ? C31 C36 N8 117.9(6) . . ? O21 C37 C42 126.2(6) . . ? O21 C37 C38 123.7(5) . . ? C42 C37 C38 110.0(5) . . ? C39 C38 C37 126.2(5) . . ? C39 C38 N11 116.4(6) . . ? C37 C38 N11 117.3(5) . . ? C38 C39 C40 118.0(6) . . ? C41 C40 C39 120.9(5) . . ? C41 C40 N12 119.5(6) . . ? C39 C40 N12 119.5(6) . . ? C42 C41 C40 120.5(6) . . ? C41 C42 N13 115.8(5) . . ? C41 C42 C37 124.1(6) . . ? 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