Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Prof Shinobu Itoh' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Osaka City University Graduate School of Science 3-3-138 Sugimoto Sumiyoshi-ku Osaka 558-8585 JAPAN ; _publ_contact_author_email SHINOBU@SCI.OSAKA-CU.AC.JP _publ_section_title ; Structure and dioxygen-reactivity of copper(I) complexes supported by bis(6-methylpyridin-2-ly-methyl)amine tridentate ligands ; loop_ _publ_author_name 'Shinobu Itoh' 'Shuhei Fujinami' 'Hideki Furutachi' 'Teizo Kitagawa' 'Shigenori Nagatomo' 'Takao Osako' ; M.Suzuki ; 'Shohei Terada' 'Takehiko Tosha' data_2Phe _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259907' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C22 H25 Cl Cu N3 O4 ' _chemical_formula_moiety 'C22 H25 Cl Cu N3 O4 ' _chemical_formula_weight 494.46 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.7088(3) _cell_length_b 14.6661(5) _cell_length_c 12.4843(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.147(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2140.6(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 8333 _cell_measurement_theta_min 2.1 _cell_measurement_theta_max 20.8 _cell_measurement_temperature 158.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.534 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1024.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.180 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.853 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.889 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 20832 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.046 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9980 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9980 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4890 _reflns_number_gt 3791 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0440 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0720 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 3791 _refine_ls_number_parameters 305 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.480 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 3.0000\s(Fo^2^) + 0.1000]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 1.07 _refine_diff_density_min -0.48 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cu Cu 0.320 1.265 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu(1) Cu 0.30376(4) 0.19733(3) 0.74572(4) 0.0145(1) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.75584(9) 0.01994(7) 0.73348(8) 0.0163(2) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.6974(3) 0.1062(2) 0.7382(3) 0.0296(9) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.7299(3) -0.0216(2) 0.6310(3) 0.0285(9) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.7183(3) -0.0392(3) 0.8164(3) 0.0294(9) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.8774(3) 0.0339(2) 0.7489(3) 0.0286(9) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.1687(3) 0.1994(2) 0.6158(3) 0.0159(8) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.3936(3) 0.2623(2) 0.6308(3) 0.0137(8) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.1944(3) 0.2748(2) 0.8246(3) 0.0142(8) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.5528(4) 0.3017(3) 0.7561(4) 0.020(1) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.4928(3) 0.3081(3) 0.6464(3) 0.015(1) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.5380(4) 0.3597(3) 0.5656(4) 0.018(1) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.4793(4) 0.3645(3) 0.4667(4) 0.020(1) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.3775(4) 0.3179(3) 0.4497(3) 0.018(1) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.3372(4) 0.2666(3) 0.5332(3) 0.015(1) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.2297(4) 0.2101(3) 0.5166(3) 0.019(1) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3015(4) 0.2705(4) 0.9980(4) 0.023(1) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.1998(4) 0.2996(3) 0.9297(4) 0.017(1) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.1138(4) 0.3520(3) 0.9721(4) 0.019(1) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.0199(4) 0.3764(3) 0.9080(4) 0.021(1) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.0127(4) 0.3505(3) 0.8015(4) 0.019(1) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.1020(4) 0.3012(3) 0.7617(4) 0.016(1) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.1076(4) 0.2839(3) 0.6422(3) 0.017(1) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.0927(4) 0.1194(3) 0.6136(4) 0.021(1) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.1587(4) 0.0290(3) 0.6254(4) 0.023(1) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.2337(4) 0.0276(3) 0.7277(4) 0.020(1) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3491(4) 0.0565(3) 0.7269(4) 0.022(1) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4144(4) 0.0656(3) 0.8253(4) 0.025(1) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.3657(4) 0.0415(3) 0.9210(4) 0.026(1) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2544(4) 0.0089(3) 0.9211(4) 0.024(1) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.1888(4) 0.0034(3) 0.8261(4) 0.021(1) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5270 0.3493 0.8004 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.6330 0.3071 0.7499 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.5362 0.2444 0.7871 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.6083 0.3898 0.5786 0.021 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.5101 0.4004 0.4102 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3368 0.3199 0.3844 0.021 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.2511 0.1522 0.4944 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.1800 0.2382 0.4614 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.3625 0.2648 0.9655 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2915 0.2098 1.0245 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.3175 0.3058 1.0555 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.1201 0.3662 1.0432 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.0431 0.4115 0.9338 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -0.0479 0.3681 0.7591 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.0382 0.2851 0.6107 0.020 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.1532 0.3351 0.6147 0.020 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.0409 0.1147 0.5482 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.0429 0.1257 0.6732 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.1007 -0.0195 0.6194 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.2077 0.0195 0.5614 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.3870 0.0629 0.6625 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.4926 0.0870 0.8223 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.4139 0.0466 0.9893 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.2303 -0.0130 0.9834 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.1139 -0.0196 0.8222 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu(1) 0.0144(3) 0.0153(3) 0.0138(3) 0.0010(2) 0.0012(2) 0.0013(2) Cl(1) 0.0174(5) 0.0168(5) 0.0145(5) -0.0004(4) 0.0001(4) -0.0006(4) O(1) 0.035(2) 0.023(2) 0.030(2) 0.010(2) -0.003(2) -0.004(1) O(2) 0.038(2) 0.028(2) 0.020(2) 0.001(2) -0.001(1) -0.009(1) O(3) 0.025(2) 0.040(2) 0.024(2) -0.005(2) 0.001(1) 0.011(2) O(4) 0.020(2) 0.030(2) 0.036(2) -0.005(1) 0.004(1) -0.002(2) N(1) 0.016(2) 0.015(2) 0.016(2) -0.004(1) 0.001(1) -0.003(1) N(2) 0.017(2) 0.012(2) 0.013(2) -0.001(1) 0.002(1) -0.000(1) N(3) 0.014(2) 0.011(2) 0.017(2) -0.002(1) 0.001(1) -0.001(1) C(1) 0.019(2) 0.018(2) 0.022(2) -0.001(2) -0.001(2) -0.001(2) C(2) 0.013(2) 0.013(2) 0.018(2) 0.003(2) 0.001(2) -0.002(2) C(3) 0.017(2) 0.014(2) 0.022(2) -0.002(2) 0.003(2) -0.003(2) C(4) 0.025(2) 0.016(2) 0.019(2) 0.001(2) 0.008(2) 0.003(2) C(5) 0.022(2) 0.018(2) 0.014(2) 0.003(2) 0.001(2) 0.002(2) C(6) 0.017(2) 0.012(2) 0.015(2) -0.000(2) 0.002(2) -0.002(2) C(7) 0.020(2) 0.022(2) 0.016(2) -0.003(2) 0.001(2) -0.001(2) C(8) 0.021(2) 0.029(2) 0.020(2) 0.002(2) -0.002(2) -0.003(2) C(9) 0.015(2) 0.014(2) 0.022(2) -0.004(2) 0.001(2) 0.001(2) C(10) 0.023(2) 0.016(2) 0.019(2) -0.005(2) 0.004(2) -0.005(2) C(11) 0.017(2) 0.013(2) 0.035(3) 0.002(2) 0.008(2) -0.002(2) C(12) 0.014(2) 0.015(2) 0.027(2) -0.000(2) -0.002(2) 0.005(2) C(13) 0.016(2) 0.010(2) 0.023(2) -0.003(2) 0.000(2) 0.001(2) C(14) 0.015(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.001(2) -0.004(2) 0.003(2) C(15) 0.022(2) 0.019(2) 0.023(2) -0.007(2) 0.001(2) -0.004(2) C(16) 0.029(3) 0.013(2) 0.026(2) -0.004(2) 0.004(2) -0.002(2) C(17) 0.026(2) 0.010(2) 0.025(2) 0.001(2) 0.007(2) -0.005(2) C(18) 0.026(2) 0.011(2) 0.029(2) 0.006(2) 0.014(2) 0.002(2) C(19) 0.022(2) 0.016(2) 0.036(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.003(2) C(20) 0.029(3) 0.017(2) 0.032(3) 0.007(2) -0.001(2) 0.003(2) C(21) 0.033(3) 0.012(2) 0.028(2) 0.006(2) 0.011(2) 0.003(2) C(22) 0.022(2) 0.011(2) 0.030(2) 0.001(2) 0.008(2) 0.000(2) #============================================================================== _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cu(1) N(1) 2.202(3) ? . . Cu(1) N(2) 2.058(3) ? . . Cu(1) N(3) 2.010(4) ? . . Cu(1) C(18) 2.148(4) ? . . Cl(1) O(1) 1.441(4) ? . . Cl(1) O(2) 1.435(3) ? . . Cl(1) O(3) 1.437(4) ? . . Cl(1) O(4) 1.440(3) ? . . N(1) C(7) 1.472(6) ? . . N(1) C(14) 1.478(6) ? . . N(1) C(15) 1.472(6) ? . . N(2) C(2) 1.347(5) ? . . N(2) C(6) 1.355(5) ? . . N(3) C(9) 1.360(6) ? . . N(3) C(13) 1.358(5) ? . . C(1) C(2) 1.508(6) ? . . C(1) H(1) 0.9500 ? . . C(1) H(2) 0.9500 ? . . C(1) H(3) 0.9500 ? . . C(2) C(3) 1.388(6) ? . . C(3) C(4) 1.381(6) ? . . C(3) H(4) 0.9410 ? . . C(4) C(5) 1.381(6) ? . . C(4) H(5) 0.9658 ? . . C(5) C(6) 1.388(6) ? . . C(5) H(6) 0.9219 ? . . C(6) C(7) 1.512(6) ? . . C(7) H(7) 0.9313 ? . . C(7) H(8) 0.9696 ? . . C(8) C(9) 1.488(6) ? . . C(8) H(9) 0.8445 ? . . C(8) H(10) 0.9595 ? . . C(8) H(11) 0.8970 ? . . C(9) C(10) 1.393(6) ? . . C(10) C(11) 1.372(6) ? . . C(10) H(12) 0.9107 ? . . C(11) C(12) 1.380(7) ? . . C(11) H(13) 0.9687 ? . . C(12) C(13) 1.386(6) ? . . C(12) H(14) 0.9002 ? . . C(13) C(14) 1.518(6) ? . . C(14) H(15) 0.8840 ? . . C(14) H(16) 0.9921 ? . . C(15) C(16) 1.537(6) ? . . C(15) H(17) 0.9925 ? . . C(15) H(18) 0.9743 ? . . C(16) C(17) 1.510(7) ? . . C(16) H(19) 0.9832 ? . . C(16) H(20) 1.0185 ? . . C(17) C(18) 1.416(7) ? . . C(17) C(22) 1.408(7) ? . . C(18) C(19) 1.416(7) ? . . C(18) H(21) 0.9445 ? . . C(19) C(20) 1.397(7) ? . . C(19) H(22) 0.9707 ? . . C(20) C(21) 1.389(7) ? . . C(20) H(23) 0.9992 ? . . C(21) C(22) 1.379(7) ? . . C(21) H(24) 0.9012 ? . . C(22) H(25) 0.9383 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 N(2) Cu(1) N(1) 81.6(1) ? . . . N(3) Cu(1) N(1) 84.4(1) ? . . . Cu(1) N(1) C(7) 105.0(2) ? . . . Cu(1) N(1) C(14) 100.6(2) ? . . . Cu(1) N(1) C(15) 114.3(3) ? . . . C(18) Cu(1) N(1) 96.0(2) ? . . . N(3) Cu(1) N(2) 116.3(1) ? . . . Cu(1) N(2) C(2) 126.9(3) ? . . . Cu(1) N(2) C(6) 114.0(3) ? . . . C(18) Cu(1) N(2) 103.3(2) ? . . . Cu(1) N(3) C(9) 128.9(3) ? . . . Cu(1) N(3) C(13) 112.7(3) ? . . . C(18) Cu(1) N(3) 139.9(2) ? . . . Cu(1) C(18) C(17) 92.6(3) ? . . . Cu(1) C(18) C(19) 86.5(3) ? . . . Cu(1) C(18) H(21) 97.3944 ? . . . O(2) Cl(1) O(1) 109.4(2) ? . . . O(3) Cl(1) O(1) 109.6(2) ? . . . O(4) Cl(1) O(1) 109.7(2) ? . . . O(3) Cl(1) O(2) 109.1(2) ? . . . O(4) Cl(1) O(2) 109.8(2) ? . . . O(4) Cl(1) O(3) 109.2(2) ? . . . N(1) C(7) C(6) 112.5(3) ? . . . C(14) N(1) C(7) 111.2(3) ? . . . C(15) N(1) C(7) 113.0(3) ? . . . N(1) C(7) H(7) 107.7178 ? . . . N(1) C(7) H(8) 110.1123 ? . . . N(1) C(14) C(13) 114.0(3) ? . . . C(15) N(1) C(14) 111.9(3) ? . . . N(1) C(14) H(16) 106.3316 ? . . . N(1) C(14) H(15) 111.1751 ? . . . N(1) C(15) C(16) 112.7(4) ? . . . N(1) C(15) H(18) 107.2470 ? . . . N(1) C(15) H(17) 114.3298 ? . . . N(2) C(2) C(1) 117.1(4) ? . . . C(6) N(2) C(2) 118.7(4) ? . . . N(2) C(2) C(3) 121.8(4) ? . . . N(2) C(6) C(7) 117.3(4) ? . . . N(2) C(6) C(5) 122.1(4) ? . . . N(3) C(9) C(8) 117.9(4) ? . . . C(13) N(3) C(9) 118.4(4) ? . . . N(3) C(9) C(10) 121.2(4) ? . . . N(3) C(13) C(14) 116.4(4) ? . . . N(3) C(13) C(12) 122.3(4) ? . . . H(1) C(1) C(2) 109.6521 ? . . . H(3) C(1) C(2) 109.2382 ? . . . H(2) C(1) C(2) 109.5229 ? . . . C(1) C(2) C(3) 121.1(4) ? . . . H(3) C(1) H(1) 109.4712 ? . . . H(2) C(1) H(1) 109.4713 ? . . . H(3) C(1) H(2) 109.4714 ? . . . C(2) C(3) C(4) 119.1(4) ? . . . C(2) C(3) H(4) 119.7240 ? . . . C(3) C(4) C(5) 119.7(4) ? . . . H(4) C(3) C(4) 121.1713 ? . . . C(3) C(4) H(5) 119.5696 ? . . . C(4) C(5) C(6) 118.6(4) ? . . . C(4) C(5) H(6) 121.3084 ? . . . H(5) C(4) C(5) 120.7365 ? . . . C(5) C(6) C(7) 120.6(4) ? . . . H(6) C(5) C(6) 120.1089 ? . . . C(6) C(7) H(7) 107.8100 ? . . . C(6) C(7) H(8) 109.0451 ? . . . H(8) C(7) H(7) 109.6257 ? . . . H(9) C(8) C(9) 115.1743 ? . . . H(10) C(8) C(9) 110.8197 ? . . . C(8) C(9) C(10) 120.9(4) ? . . . H(11) C(8) C(9) 114.7216 ? . . . H(10) C(8) H(9) 101.3087 ? . . . H(11) C(8) H(9) 107.2380 ? . . . H(11) C(8) H(10) 106.4191 ? . . . C(9) C(10) C(11) 119.7(4) ? . . . C(9) C(10) H(12) 118.3669 ? . . . C(10) C(11) C(12) 119.6(4) ? . . . H(12) C(10) C(11) 121.8303 ? . . . C(10) C(11) H(13) 123.0765 ? . . . C(11) C(12) C(13) 118.8(4) ? . . . C(11) C(12) H(14) 119.5276 ? . . . H(13) C(11) C(12) 117.3065 ? . . . C(12) C(13) C(14) 120.9(4) ? . . . H(14) C(12) C(13) 121.6072 ? . . . C(13) C(14) H(16) 105.4917 ? . . . C(13) C(14) H(15) 110.2334 ? . . . H(16) C(14) H(15) 109.3099 ? . . . C(15) C(16) C(17) 111.0(4) ? . . . H(18) C(15) C(16) 109.1244 ? . . . H(17) C(15) C(16) 107.4717 ? . . . C(15) C(16) H(19) 105.9542 ? . . . C(15) C(16) H(20) 110.1465 ? . . . H(18) C(15) H(17) 105.7017 ? . . . C(16) C(17) C(18) 120.1(4) ? . . . C(16) C(17) C(22) 120.9(4) ? . . . H(19) C(16) C(17) 114.9483 ? . . . H(20) C(16) C(17) 109.5709 ? . . . H(20) C(16) H(19) 104.9432 ? . . . C(17) C(18) C(19) 119.5(4) ? . . . C(22) C(17) C(18) 118.9(4) ? . . . C(17) C(18) H(21) 121.8550 ? . . . C(17) C(22) C(21) 121.3(4) ? . . . C(17) C(22) H(25) 115.9504 ? . . . C(18) C(19) C(20) 119.4(4) ? . . . H(21) C(18) C(19) 118.2236 ? . . . C(18) C(19) H(22) 117.5683 ? . . . C(19) C(20) C(21) 121.0(5) ? . . . H(22) C(19) C(20) 122.9768 ? . . . C(19) C(20) H(23) 118.2497 ? . . . C(20) C(21) C(22) 119.8(5) ? . . . H(23) C(20) C(21) 120.7196 ? . . . C(20) C(21) H(24) 117.5455 ? . . . C(21) C(22) H(25) 122.6892 ? . . . H(24) C(21) C(22) 122.3851 ? . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 N(2) Cu(1) N(1) C(7) 21.6(2) ? . . . . N(2) Cu(1) N(1) C(14) -93.9(2) ? . . . . N(2) Cu(1) N(1) C(15) 146.0(3) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(7) 139.4(3) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(14) 23.8(2) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(15) -96.3(3) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(7) -81.0(2) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(14) 163.5(2) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(15) 43.4(3) ? . . . . N(1) Cu(1) N(2) C(2) 165.3(3) ? . . . . N(1) Cu(1) N(2) C(6) -6.5(3) ? . . . . N(3) Cu(1) N(2) C(2) 85.9(3) ? . . . . N(3) Cu(1) N(2) C(6) -86.0(3) ? . . . . C(18) Cu(1) N(2) C(2) -100.4(3) ? . . . . C(18) Cu(1) N(2) C(6) 87.7(3) ? . . . . N(1) Cu(1) N(3) C(9) 169.3(4) ? . . . . N(1) Cu(1) N(3) C(13) -7.9(3) ? . . . . N(2) Cu(1) N(3) C(9) -113.0(3) ? . . . . N(2) Cu(1) N(3) C(13) 69.8(3) ? . . . . C(18) Cu(1) N(3) C(9) 76.6(4) ? . . . . C(18) Cu(1) N(3) C(13) -100.6(3) ? . . . . N(1) Cu(1) C(18) C(17) -49.7(3) ? . . . . N(1) Cu(1) C(18) C(19) -169.1(3) ? . . . . N(2) Cu(1) C(18) C(17) -132.5(3) ? . . . . N(2) Cu(1) C(18) C(19) 108.1(3) ? . . . . N(3) Cu(1) C(18) C(17) 38.7(4) ? . . . . N(3) Cu(1) C(18) C(19) -80.7(3) ? . . . . Cu(1) N(1) C(7) C(6) -32.7(4) ? . . . . C(14) N(1) C(7) C(6) 75.2(4) ? . . . . C(15) N(1) C(7) C(6) -157.9(3) ? . . . . Cu(1) N(1) C(14) C(13) -35.8(4) ? . . . . C(7) N(1) C(14) C(13) -146.6(3) ? . . . . C(15) N(1) C(14) C(13) 86.0(4) ? . . . . Cu(1) N(1) C(15) C(16) -46.6(4) ? . . . . C(7) N(1) C(15) C(16) 73.4(4) ? . . . . C(14) N(1) C(15) C(16) -160.2(3) ? . . . . Cu(1) N(2) C(2) C(1) 8.4(5) ? . . . . Cu(1) N(2) C(2) C(3) -171.1(3) ? . . . . C(6) N(2) C(2) C(1) 179.9(3) ? . . . . C(6) N(2) C(2) C(3) 0.4(6) ? . . . . Cu(1) N(2) C(6) C(5) 171.5(3) ? . . . . Cu(1) N(2) C(6) C(7) -10.8(5) ? . . . . C(2) N(2) C(6) C(5) -1.1(6) ? . . . . C(2) N(2) C(6) C(7) 176.6(4) ? . . . . Cu(1) N(3) C(9) C(8) 3.0(6) ? . . . . Cu(1) N(3) C(9) C(10) -178.1(3) ? . . . . C(13) N(3) C(9) C(8) -179.9(3) ? . . . . C(13) N(3) C(9) C(10) -1.0(6) ? . . . . Cu(1) N(3) C(13) C(12) 176.1(3) ? . . . . Cu(1) N(3) C(13) C(14) -11.0(5) ? . . . . C(9) N(3) C(13) C(12) -1.4(6) ? . . . . C(9) N(3) C(13) C(14) 171.5(3) ? . . . . N(2) C(2) C(3) C(4) 0.2(6) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -179.3(4) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -0.2(6) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -0.5(6) ? . . . . C(4) C(5) C(6) N(2) 1.2(6) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(7) -176.5(4) ? . . . . N(2) C(6) C(7) N(1) 31.3(5) ? . . . . C(5) C(6) C(7) N(1) -151.0(4) ? . . . . N(3) C(9) C(10) C(11) 2.4(7) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -178.7(4) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) -1.4(7) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(13) -0.9(7) ? . . . . C(11) C(12) C(13) N(3) 2.4(6) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(14) -170.2(4) ? . . . . N(3) C(13) C(14) N(1) 34.9(5) ? . . . . C(12) C(13) C(14) N(1) -152.1(4) ? . . . . N(1) C(15) C(16) C(17) 57.2(5) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -92.5(5) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(22) 83.3(5) ? . . . . C(16) C(17) C(18) Cu(1) 84.7(4) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) 172.2(4) ? . . . . C(22) C(17) C(18) Cu(1) -91.2(4) ? . . . . C(22) C(17) C(18) C(19) -3.7(6) ? . . . . C(16) C(17) C(22) C(21) -174.8(4) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(21) 1.0(6) ? . . . . Cu(1) C(18) C(19) C(20) 94.3(4) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) 3.2(7) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) -0.1(6) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) -2.6(7) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(17) 2.1(7) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cu(1) C(1) 3.290(4) ? . . Cu(1) C(2) 3.063(4) ? . . Cu(1) C(6) 2.888(4) ? . . Cu(1) C(7) 2.949(4) ? . . Cu(1) C(8) 3.328(5) ? . . Cu(1) C(9) 3.053(4) ? . . Cu(1) C(13) 2.827(4) ? . . Cu(1) C(14) 2.869(4) ? . . Cu(1) C(15) 3.112(4) ? . . Cu(1) C(16) 3.310(5) ? . . Cu(1) C(17) 2.627(4) ? . . Cu(1) C(19) 2.500(5) ? . . Cu(1) C(20) 3.218(5) ? . . Cu(1) C(21) 3.592(5) ? . . Cu(1) C(22) 3.325(4) ? . . Cu(1) H(1) 3.4739 ? . . Cu(1) H(3) 2.8275 ? . . Cu(1) H(7) 3.2330 ? . . Cu(1) H(9) 2.9621 ? . . Cu(1) H(10) 3.4964 ? . . Cu(1) H(16) 3.0901 ? . . Cu(1) H(18) 3.3088 ? . . Cu(1) H(21) 2.4553 ? . . Cu(1) H(22) 2.8611 ? . . Cl(1) H(2) 3.3832 ? . 64602 Cl(1) H(4) 3.3566 ? . 64602 Cl(1) H(6) 3.1251 ? . 55504 Cl(1) H(11) 3.4880 ? . 55404 Cl(1) H(12) 3.2473 ? . 55404 Cl(1) H(13) 3.5386 ? . 54602 Cl(1) H(14) 3.3045 ? . 54602 Cl(1) H(22) 3.4749 ? . . O(1) O(2) 2.347(5) ? . . O(1) O(3) 2.352(5) ? . . O(1) O(4) 2.356(5) ? . . O(1) C(1) 3.343(6) ? . . O(1) C(5) 3.470(5) ? . 55504 O(1) C(10) 3.467(6) ? . 55404 O(1) C(19) 3.594(6) ? . . O(1) H(2) 3.0472 ? . . O(1) H(3) 2.8579 ? . . O(1) H(6) 2.6149 ? . 55504 O(1) H(11) 3.0327 ? . 55404 O(1) H(12) 2.5832 ? . 55404 O(1) H(22) 2.6849 ? . . O(2) O(3) 2.340(5) ? . . O(2) O(4) 2.353(5) ? . . O(2) C(7) 3.370(6) ? . 65603 O(2) C(10) 3.417(5) ? . 55404 O(2) C(11) 3.297(6) ? . 54602 O(2) C(12) 3.544(6) ? . 54602 O(2) C(16) 3.524(6) ? . 65603 O(2) H(1) 3.4865 ? . 64602 O(2) H(2) 3.2915 ? . 64602 O(2) H(7) 2.4911 ? . 65603 O(2) H(8) 3.5589 ? . 65603 O(2) H(11) 3.4736 ? . 55404 O(2) H(12) 2.8094 ? . 55404 O(2) H(13) 2.4907 ? . 54602 O(2) H(14) 3.0596 ? . 54602 O(2) H(20) 2.5488 ? . 65603 O(3) O(4) 2.345(5) ? . . O(3) C(3) 3.471(5) ? . 64602 O(3) C(12) 3.415(5) ? . 54602 O(3) H(2) 2.9920 ? . 64602 O(3) H(4) 2.5750 ? . 64602 O(3) H(6) 3.5853 ? . 55504 O(3) H(14) 2.5516 ? . 54602 O(3) H(22) 3.2311 ? . . O(4) C(1) 3.504(6) ? . 64602 O(4) C(3) 3.552(6) ? . 64602 O(4) C(4) 3.268(6) ? . 55504 O(4) C(5) 3.318(6) ? . 55504 O(4) C(15) 3.354(6) ? . 65501 O(4) H(1) 3.0077 ? . 64602 O(4) H(2) 3.3284 ? . 64602 O(4) H(4) 3.0156 ? . 64602 O(4) H(5) 2.6555 ? . 55504 O(4) H(6) 2.7869 ? . 55504 O(4) H(11) 3.4150 ? . 55404 O(4) H(17) 3.4462 ? . 65501 O(4) H(18) 2.5813 ? . 65501 O(4) H(19) 3.2449 ? . 65501 O(4) H(25) 2.9745 ? . 65501 N(1) N(2) 2.786(5) ? . . N(1) N(3) 2.833(5) ? . . N(1) C(6) 2.480(6) ? . . N(1) C(13) 2.512(6) ? . . N(1) C(16) 2.505(6) ? . . N(1) C(17) 2.960(6) ? . . N(1) C(18) 3.233(6) ? . . N(1) H(7) 1.9665 ? . . N(1) H(8) 2.0217 ? . . N(1) H(15) 1.9770 ? . . N(1) H(16) 1.9980 ? . . N(1) H(17) 2.0871 ? . . N(1) H(18) 1.9917 ? . . N(1) H(19) 3.3081 ? . . N(1) H(20) 2.7680 ? . . N(1) H(21) 3.2732 ? . . N(2) N(3) 3.456(5) ? . . N(2) C(1) 2.437(5) ? . . N(2) C(3) 2.391(6) ? . . N(2) C(4) 2.771(6) ? . . N(2) C(5) 2.401(5) ? . . N(2) C(7) 2.449(5) ? . . N(2) C(14) 3.374(6) ? . . N(2) C(18) 3.299(6) ? . . N(2) H(1) 2.8618 ? . . N(2) H(2) 3.1697 ? . . N(2) H(3) 2.5112 ? . . N(2) H(4) 3.2294 ? . . N(2) H(6) 3.2246 ? . . N(2) H(7) 2.8249 ? . . N(2) H(8) 3.2044 ? . . N(2) H(12) 3.4790 ? . 55404 N(2) H(16) 3.0067 ? . . N(2) H(21) 2.9527 ? . . N(2) H(25) 3.2545 ? . 55602 N(3) C(8) 2.441(6) ? . . N(3) C(10) 2.398(6) ? . . N(3) C(11) 2.777(6) ? . . N(3) C(12) 2.403(6) ? . . N(3) C(14) 2.446(5) ? . . N(3) H(5) 3.5582 ? . 45504 N(3) H(9) 2.5703 ? . . N(3) H(10) 2.8490 ? . . N(3) H(11) 3.1833 ? . . N(3) H(12) 3.2027 ? . . N(3) H(14) 3.2155 ? . . N(3) H(15) 3.1574 ? . . N(3) H(16) 2.7832 ? . . N(3) H(18) 3.3372 ? . . C(1) O(4) 3.504(6) ? . 65602 C(1) C(3) 2.523(6) ? . . C(1) H(4) 2.6764 ? . . C(1) H(8) 2.9513 ? . 55504 C(1) H(9) 3.5688 ? . . C(1) H(19) 3.5821 ? . 55602 C(1) H(22) 3.3401 ? . . C(1) H(25) 3.3805 ? . 55602 C(2) C(4) 2.387(6) ? . . C(2) C(5) 2.740(6) ? . . C(2) C(6) 2.325(6) ? . . C(2) C(10) 3.549(6) ? . 55404 C(2) C(22) 3.595(6) ? . 55602 C(2) H(1) 2.0346 ? . . C(2) H(2) 2.0330 ? . . C(2) H(3) 2.0297 ? . . C(2) H(4) 2.0269 ? . . C(2) H(5) 3.2604 ? . . C(2) H(12) 3.2606 ? . 55404 C(2) H(25) 2.8556 ? . 55602 C(3) O(3) 3.471(5) ? . 65602 C(3) O(4) 3.552(6) ? . 65602 C(3) C(5) 2.388(6) ? . . C(3) C(6) 2.730(6) ? . . C(3) C(9) 3.504(6) ? . 55404 C(3) C(10) 3.451(6) ? . 55404 C(3) H(1) 2.9455 ? . . C(3) H(2) 2.6162 ? . . C(3) H(3) 3.2424 ? . . C(3) H(5) 2.0388 ? . . C(3) H(5) 3.5778 ? . 66603 C(3) H(6) 3.2286 ? . . C(3) H(10) 3.2062 ? . 55404 C(3) H(12) 3.4663 ? . 55404 C(3) H(24) 3.3813 ? . 55404 C(3) H(25) 2.9208 ? . 55602 C(4) O(4) 3.268(6) ? . 45404 C(4) C(6) 2.381(6) ? . . C(4) C(9) 3.577(6) ? . 55404 C(4) C(10) 3.543(6) ? . 55404 C(4) H(4) 2.0344 ? . . C(4) H(6) 2.0200 ? . . C(4) H(24) 3.1314 ? . 55602 C(4) H(25) 3.3681 ? . 55602 C(4) H(25) 3.3508 ? . 55404 C(5) O(1) 3.470(5) ? . 45404 C(5) O(4) 3.318(6) ? . 45404 C(5) C(7) 2.519(6) ? . . C(5) C(11) 3.357(6) ? . 55404 C(5) C(12) 3.513(6) ? . 55404 C(5) H(4) 3.2455 ? . . C(5) H(5) 2.0502 ? . . C(5) H(7) 2.9146 ? . . C(5) H(8) 2.6011 ? . . C(5) H(13) 3.4989 ? . 55404 C(5) H(16) 3.4347 ? . . C(5) H(24) 2.9252 ? . 55602 C(6) C(11) 3.433(6) ? . 55404 C(6) C(14) 3.089(6) ? . . C(6) H(5) 3.2627 ? . . C(6) H(6) 2.0154 ? . . C(6) H(7) 2.0034 ? . . C(6) H(8) 2.0449 ? . . C(6) H(13) 3.2436 ? . 55404 C(6) H(16) 2.6319 ? . . C(6) H(21) 3.4307 ? . . C(6) H(24) 3.3309 ? . 55602 C(7) O(2) 3.370(6) ? . 65603 C(7) C(14) 2.433(6) ? . . C(7) C(15) 2.454(6) ? . . C(7) C(16) 3.116(6) ? . . C(7) H(2) 3.4670 ? . 45404 C(7) H(6) 2.6683 ? . . C(7) H(13) 3.4100 ? . 55404 C(7) H(15) 2.8122 ? . . C(7) H(16) 2.4048 ? . . C(7) H(17) 2.6637 ? . . C(7) H(18) 3.2568 ? . . C(7) H(20) 2.8643 ? . . C(7) H(21) 3.3162 ? . . C(8) C(10) 2.507(6) ? . . C(8) C(20) 3.584(7) ? . . C(8) H(4) 3.4500 ? . 45504 C(8) H(12) 2.6330 ? . . C(8) H(15) 3.1459 ? . 55504 C(8) H(17) 3.3008 ? . 55504 C(8) H(23) 3.5407 ? . . C(9) C(3) 3.504(6) ? . 45504 C(9) C(4) 3.577(6) ? . 45504 C(9) C(11) 2.391(6) ? . . C(9) C(12) 2.744(6) ? . . C(9) C(13) 2.334(6) ? . . C(9) H(4) 3.5407 ? . 45504 C(9) H(9) 1.9994 ? . . C(9) H(10) 2.0374 ? . . C(9) H(11) 2.0338 ? . . C(9) H(12) 1.9936 ? . . C(9) H(13) 3.2858 ? . . C(9) H(20) 3.4022 ? . 55602 C(10) O(1) 3.467(6) ? . 45504 C(10) O(2) 3.417(5) ? . 45504 C(10) C(2) 3.549(6) ? . 45504 C(10) C(3) 3.451(6) ? . 45504 C(10) C(4) 3.543(6) ? . 45504 C(10) C(12) 2.379(6) ? . . C(10) C(13) 2.726(6) ? . . C(10) H(9) 3.1852 ? . . C(10) H(10) 2.9929 ? . . C(10) H(11) 2.6379 ? . . C(10) H(13) 2.0664 ? . . C(10) H(14) 3.1878 ? . . C(10) H(20) 3.2674 ? . 55602 C(10) H(21) 3.5192 ? . 55602 C(11) O(2) 3.297(6) ? . 55602 C(11) C(5) 3.357(6) ? . 45504 C(11) C(6) 3.433(6) ? . 45504 C(11) C(13) 2.381(6) ? . . C(11) C(18) 3.529(6) ? . 55602 C(11) H(6) 3.5927 ? . 45504 C(11) H(7) 3.4089 ? . 45504 C(11) H(12) 2.0070 ? . . C(11) H(14) 1.9852 ? . . C(11) H(21) 3.0896 ? . 55602 C(12) O(2) 3.544(6) ? . 55602 C(12) O(3) 3.415(5) ? . 55602 C(12) C(5) 3.513(6) ? . 45504 C(12) C(14) 2.528(6) ? . . C(12) C(18) 3.456(6) ? . 55602 C(12) H(6) 3.4340 ? . 45504 C(12) H(12) 3.2119 ? . . C(12) H(13) 2.0176 ? . . C(12) H(15) 2.6011 ? . . C(12) H(16) 2.9361 ? . . C(12) H(21) 3.3506 ? . 55602 C(13) C(15) 3.243(6) ? . . C(13) H(13) 3.2437 ? . . C(13) H(14) 2.0100 ? . . C(13) H(15) 2.0036 ? . . C(13) H(16) 2.0232 ? . . C(13) H(18) 2.8707 ? . . C(14) C(15) 2.444(6) ? . . C(14) H(7) 3.2090 ? . . C(14) H(8) 2.5445 ? . . C(14) H(9) 3.5944 ? . 45404 C(14) H(14) 2.6947 ? . . C(14) H(17) 2.8367 ? . . C(14) H(18) 2.4783 ? . . C(15) O(4) 3.354(6) ? . 45501 C(15) C(17) 2.512(6) ? . . C(15) C(18) 3.376(6) ? . . C(15) C(22) 3.297(6) ? . . C(15) H(7) 2.4877 ? . . C(15) H(8) 2.8122 ? . . C(15) H(11) 3.4436 ? . 45404 C(15) H(15) 2.5119 ? . . C(15) H(16) 3.2412 ? . . C(15) H(19) 2.0398 ? . . C(15) H(20) 2.1164 ? . . C(15) H(21) 3.5636 ? . . C(15) H(25) 3.3055 ? . . C(16) O(2) 3.524(6) ? . 65603 C(16) C(18) 2.536(7) ? . . C(16) C(22) 2.539(7) ? . . C(16) H(1) 3.5714 ? . 54602 C(16) H(7) 2.7026 ? . . C(16) H(17) 2.0650 ? . . C(16) H(18) 2.0721 ? . . C(16) H(21) 2.7330 ? . . C(16) H(25) 2.6382 ? . . C(17) C(19) 2.446(7) ? . . C(17) C(20) 2.800(7) ? . . C(17) C(21) 2.429(7) ? . . C(17) H(7) 3.4543 ? . . C(17) H(17) 3.3462 ? . . C(17) H(18) 2.7129 ? . . C(17) H(19) 2.1214 ? . . C(17) H(20) 2.0854 ? . . C(17) H(21) 2.0762 ? . . C(17) H(22) 3.3087 ? . . C(17) H(24) 3.2496 ? . . C(17) H(25) 2.0046 ? . . C(18) C(11) 3.529(6) ? . 54602 C(18) C(12) 3.456(6) ? . 54602 C(18) C(20) 2.429(7) ? . . C(18) C(21) 2.809(7) ? . . C(18) C(22) 2.432(7) ? . . C(18) H(3) 3.5740 ? . . C(18) H(7) 3.3689 ? . . C(18) H(19) 3.3281 ? . . C(18) H(20) 2.6328 ? . . C(18) H(22) 2.0543 ? . . C(18) H(23) 3.3241 ? . . C(18) H(25) 3.2558 ? . . C(19) C(21) 2.425(7) ? . . C(19) C(22) 2.794(7) ? . . C(19) H(3) 3.0346 ? . . C(19) H(9) 3.4759 ? . . C(19) H(14) 3.4827 ? . 54602 C(19) H(16) 3.5621 ? . 54602 C(19) H(21) 2.0402 ? . . C(19) H(23) 2.0668 ? . . C(19) H(24) 3.2159 ? . . C(20) C(22) 2.395(7) ? . . C(20) H(9) 3.3213 ? . . C(20) H(10) 2.9389 ? . . C(20) H(16) 3.0671 ? . 54602 C(20) H(21) 3.2651 ? . . C(20) H(22) 2.0906 ? . . C(20) H(24) 1.9744 ? . . C(20) H(25) 3.2579 ? . . C(21) H(4) 3.0599 ? . 45504 C(21) H(5) 3.1507 ? . 45504 C(21) H(10) 3.2361 ? . . C(21) H(16) 2.8153 ? . 54602 C(21) H(22) 3.3154 ? . . C(21) H(23) 2.0844 ? . . C(21) H(25) 2.0444 ? . . C(22) C(2) 3.595(6) ? . 54602 C(22) H(5) 2.7773 ? . 45504 C(22) H(16) 3.1492 ? . 54602 C(22) H(18) 3.0694 ? . . C(22) H(19) 2.7471 ? . . C(22) H(20) 3.3328 ? . . C(22) H(21) 3.2917 ? . . C(22) H(23) 3.3023 ? . . C(22) H(24) 2.0111 ? . . H(1) O(2) 3.4865 ? . 65602 H(1) O(4) 3.0077 ? . 65602 H(1) C(16) 3.5714 ? . 55602 H(2) Cl(1) 3.3832 ? . 65602 H(2) O(2) 3.2915 ? . 65602 H(2) O(3) 2.9920 ? . 65602 H(2) O(4) 3.3284 ? . 65602 H(2) C(7) 3.4670 ? . 55504 H(4) Cl(1) 3.3566 ? . 65602 H(4) O(3) 2.5750 ? . 65602 H(4) O(4) 3.0156 ? . 65602 H(4) C(8) 3.4500 ? . 55404 H(4) C(9) 3.5407 ? . 55404 H(4) C(21) 3.0599 ? . 55404 H(5) O(4) 2.6555 ? . 45404 H(5) N(3) 3.5582 ? . 55404 H(5) C(3) 3.5778 ? . 66603 H(5) C(21) 3.1507 ? . 55404 H(5) C(22) 2.7773 ? . 55404 H(6) Cl(1) 3.1251 ? . 45404 H(6) O(1) 2.6149 ? . 45404 H(6) O(3) 3.5853 ? . 45404 H(6) O(4) 2.7869 ? . 45404 H(6) C(11) 3.5927 ? . 55404 H(6) C(12) 3.4340 ? . 55404 H(7) O(2) 2.4911 ? . 65603 H(7) C(11) 3.4089 ? . 55404 H(8) O(2) 3.5589 ? . 65603 H(8) C(1) 2.9513 ? . 45404 H(9) C(14) 3.5944 ? . 55504 H(10) C(3) 3.2062 ? . 45504 H(11) Cl(1) 3.4880 ? . 45504 H(11) O(1) 3.0327 ? . 45504 H(11) O(2) 3.4736 ? . 45504 H(11) O(4) 3.4150 ? . 45504 H(11) C(15) 3.4436 ? . 55504 H(12) Cl(1) 3.2473 ? . 45504 H(12) O(1) 2.5832 ? . 45504 H(12) O(2) 2.8094 ? . 45504 H(12) N(2) 3.4790 ? . 45504 H(12) C(2) 3.2606 ? . 45504 H(12) C(3) 3.4663 ? . 45504 H(13) Cl(1) 3.5386 ? . 55602 H(13) O(2) 2.4907 ? . 55602 H(13) C(5) 3.4989 ? . 45504 H(13) C(6) 3.2436 ? . 45504 H(13) C(7) 3.4100 ? . 45504 H(14) Cl(1) 3.3045 ? . 55602 H(14) O(2) 3.0596 ? . 55602 H(14) O(3) 2.5516 ? . 55602 H(14) C(19) 3.4827 ? . 55602 H(15) C(8) 3.1459 ? . 45404 H(16) C(19) 3.5621 ? . 55602 H(16) C(20) 3.0671 ? . 55602 H(16) C(21) 2.8153 ? . 55602 H(16) C(22) 3.1492 ? . 55602 H(17) O(4) 3.4462 ? . 45501 H(17) C(8) 3.3008 ? . 45404 H(18) O(4) 2.5813 ? . 45501 H(19) O(4) 3.2449 ? . 45501 H(19) C(1) 3.5821 ? . 54602 H(20) O(2) 2.5488 ? . 65603 H(20) C(9) 3.4022 ? . 54602 H(20) C(10) 3.2674 ? . 54602 H(21) C(10) 3.5192 ? . 54602 H(21) C(11) 3.0896 ? . 54602 H(21) C(12) 3.3506 ? . 54602 H(24) C(3) 3.3813 ? . 45504 H(24) C(4) 3.1314 ? . 54602 H(24) C(5) 2.9252 ? . 54602 H(24) C(6) 3.3309 ? . 54602 H(25) O(4) 2.9745 ? . 45501 H(25) N(2) 3.2545 ? . 54602 H(25) C(1) 3.3805 ? . 54602 H(25) C(2) 2.8556 ? . 54602 H(25) C(3) 2.9208 ? . 54602 H(25) C(4) 3.3681 ? . 54602 H(25) C(4) 3.3508 ? . 45504 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #============================================================================== data_2PhePh _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259908' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C28 H29 Cl Cu N3 O4 ' _chemical_formula_moiety 'C28 H29 Cl Cu N3 O4 ' _chemical_formula_weight 570.55 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration unk #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 1' _symmetry_Int_Tables_number 1 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 7.715(4) _cell_length_b 8.887(6) _cell_length_c 9.361(6) _cell_angle_alpha 83.77(3) _cell_angle_beta 88.29(2) _cell_angle_gamma 75.93(3) _cell_volume 618.9(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 4139 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 158.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.531 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 296.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.032 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.459 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.902 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 5544 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9824 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9824 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 0.1 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 2660 _reflns_number_gt 2384 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0580 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0630 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 2636 _refine_ls_number_parameters 364 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 3.0000\s(Fo^2^) + 0.1000]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.45 _refine_diff_density_min -0.50 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack, H. D. (1983), Acta Cryst. A39, 876-881.' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.45(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cu Cu 0.320 1.265 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu(1) Cu 0.6265(2) 0.8679(2) 0.4747(3) 0.0339(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.7950(3) 0.2056(3) 0.9618(2) 0.0487(6) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.780(1) 0.199(1) 0.8164(8) 0.114(3) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.9804(9) 0.156(1) 1.000(1) 0.084(3) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.715(2) 0.093(2) 1.027(2) 0.187(7) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.725(1) 0.354(1) 0.985(2) 0.176(6) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.5629(7) 0.8079(7) 0.6987(6) 0.034(1) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.5954(7) 0.6590(6) 0.4466(6) 0.032(1) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.3951(7) 1.0372(7) 0.4916(7) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.726(1) 0.6447(9) 0.2096(8) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.6522(9) 0.5716(8) 0.3409(8) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.6408(9) 0.4194(8) 0.3501(8) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.572(1) 0.3562(9) 0.471(1) 0.052(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.514(1) 0.4465(9) 0.5820(9) 0.046(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.5264(8) 0.5968(8) 0.5653(7) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.4498(9) 0.7044(8) 0.6761(8) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.353(1) 1.087(1) 0.234(1) 0.061(3) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.291(1) 1.1203(8) 0.3864(8) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.134(1) 1.229(1) 0.414(1) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.081(1) 1.247(1) 0.551(1) 0.061(3) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.186(1) 1.1590(9) 0.663(1) 0.051(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.3423(9) 1.0516(8) 0.6291(8) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.465(1) 0.9520(9) 0.7460(8) 0.044(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.7150(9) 0.722(1) 0.7896(8) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.8786(9) 0.7880(9) 0.7736(7) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.9292(8) 0.8051(8) 0.6162(7) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.8551(9) 0.9452(8) 0.5370(7) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.883(1) 0.9669(8) 0.3881(8) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 1.000(1) 0.852(1) 0.3240(8) 0.047(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 1.0818(9) 0.7154(8) 0.4016(7) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 1.0445(9) 0.6922(8) 0.5468(7) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 1.0268(9) 0.6873(9) 0.8689(8) 0.042(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 1.121(1) 0.767(1) 0.9504(9) 0.048(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 1.260(1) 0.681(1) 1.0386(8) 0.055(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 1.311(1) 0.529(1) 1.0486(9) 0.059(3) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 1.225(1) 0.452(1) 0.9702(9) 0.060(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 1.081(1) 0.532(1) 0.8830(8) 0.052(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.6379 0.7312 0.1683 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.8277 0.6791 0.2346 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.7605 0.5703 0.1421 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.6784 0.3592 0.2719 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.5668 0.2498 0.4810 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.4664 0.4048 0.6679 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.4368 0.6442 0.7643 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.3360 0.7656 0.6446 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.3575 0.9814 0.2221 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.4674 1.1067 0.2161 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.2691 1.1536 0.1682 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.0644 1.2899 0.3366 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.0247 1.3218 0.5725 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.1506 1.1684 0.7608 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.3924 0.9292 0.8253 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.5457 1.0080 0.7753 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.7492 0.6182 0.7648 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.6771 0.7215 0.8872 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.8468 0.8893 0.8050 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.7915 1.0300 0.5826 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.8215 1.0595 0.3330 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 1.0225 0.8668 0.2238 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 1.1652 0.6372 0.3568 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 1.0995 0.5960 0.5999 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 1.0866 0.8779 0.9456 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 1.3224 0.7359 1.0921 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 1.4056 0.4743 1.1109 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 1.2612 0.3412 0.9745 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 1.0193 0.4752 0.8315 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu(1) 0.0350(5) 0.0307(4) 0.0348(5) -0.0066(3) 0.0012(3) -0.0019(3) Cl(1) 0.048(1) 0.058(1) 0.040(1) -0.0097(9) 0.0055(9) -0.0132(9) O(1) 0.111(7) 0.161(9) 0.047(4) 0.017(6) -0.014(4) -0.026(5) O(2) 0.058(4) 0.078(5) 0.115(6) -0.013(4) -0.028(4) -0.003(4) O(3) 0.123(9) 0.29(2) 0.15(1) -0.11(1) -0.012(8) 0.11(1) O(4) 0.109(7) 0.15(1) 0.28(2) 0.014(7) -0.015(9) -0.18(1) N(1) 0.034(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.004(2) N(2) 0.031(3) 0.029(3) 0.038(3) -0.011(2) -0.004(2) 0.000(2) N(3) 0.033(3) 0.030(3) 0.049(3) -0.004(2) -0.004(3) -0.002(2) C(1) 0.059(5) 0.046(4) 0.033(4) -0.017(4) 0.001(3) -0.011(3) C(2) 0.035(3) 0.036(4) 0.039(4) -0.002(3) -0.014(3) -0.004(3) C(3) 0.040(4) 0.037(4) 0.051(4) -0.006(3) -0.009(3) -0.011(3) C(4) 0.050(5) 0.027(4) 0.078(6) -0.007(3) -0.020(5) -0.000(4) C(5) 0.040(4) 0.039(4) 0.058(5) -0.012(3) -0.007(3) 0.007(3) C(6) 0.024(3) 0.032(3) 0.044(4) -0.003(2) -0.008(3) -0.000(3) C(7) 0.030(3) 0.042(4) 0.050(4) -0.012(3) 0.003(3) 0.006(3) C(8) 0.059(5) 0.062(6) 0.062(5) -0.012(4) -0.018(4) 0.003(4) C(9) 0.048(4) 0.033(4) 0.052(4) -0.007(3) -0.008(4) -0.001(3) C(10) 0.040(4) 0.039(4) 0.085(6) -0.000(3) -0.016(4) -0.003(4) C(11) 0.037(4) 0.047(5) 0.098(8) -0.000(3) 0.008(5) -0.032(5) C(12) 0.034(4) 0.043(4) 0.077(6) -0.010(3) 0.012(4) -0.017(4) C(13) 0.032(3) 0.035(4) 0.053(4) -0.013(3) 0.002(3) -0.009(3) C(14) 0.045(4) 0.049(4) 0.038(4) -0.005(3) 0.002(3) -0.014(3) C(15) 0.038(4) 0.057(5) 0.034(4) -0.012(3) 0.002(3) 0.002(3) C(16) 0.036(3) 0.052(4) 0.029(3) -0.009(3) -0.003(3) -0.005(3) C(17) 0.025(3) 0.043(4) 0.038(4) -0.006(3) 0.001(3) -0.001(3) C(18) 0.036(3) 0.034(4) 0.040(4) -0.013(3) 0.004(3) -0.009(3) C(19) 0.049(4) 0.036(4) 0.042(4) -0.011(3) 0.004(3) 0.010(3) C(20) 0.044(4) 0.058(5) 0.035(4) -0.006(4) 0.002(3) -0.005(3) C(21) 0.036(3) 0.045(4) 0.034(3) -0.003(3) -0.005(3) -0.010(3) C(22) 0.030(3) 0.043(4) 0.036(4) -0.004(3) -0.000(3) 0.000(3) C(23) 0.031(3) 0.052(4) 0.037(4) -0.004(3) 0.003(3) 0.001(3) C(24) 0.041(4) 0.058(5) 0.046(4) -0.012(3) 0.011(3) -0.015(3) C(25) 0.037(4) 0.091(7) 0.037(4) -0.015(4) 0.001(3) -0.012(4) C(26) 0.042(4) 0.081(7) 0.046(5) 0.000(4) -0.011(4) 0.004(4) C(27) 0.059(5) 0.061(6) 0.051(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.008(4) C(28) 0.063(5) 0.051(5) 0.043(4) -0.016(4) -0.009(4) -0.000(3) #============================================================================== _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cu(1) N(1) 2.179(6) ? . . Cu(1) N(2) 1.975(6) ? . . Cu(1) N(3) 2.051(5) ? . . Cu(1) C(18) 2.158(8) ? . . Cl(1) O(1) 1.378(8) ? . . Cl(1) O(2) 1.433(7) ? . . Cl(1) O(3) 1.38(2) ? . . Cl(1) O(4) 1.34(1) ? . . O(2) Cl(1) 1.433(7) ? . . N(1) C(7) 1.45(1) ? . . N(1) C(14) 1.428(9) ? . . N(1) C(15) 1.472(8) ? . . N(2) C(2) 1.322(9) ? . . N(2) C(6) 1.341(9) ? . . N(3) C(9) 1.325(9) ? . . N(3) C(13) 1.35(1) ? . . C(1) C(2) 1.49(1) ? . . C(1) H(1) 0.9500 ? . . C(1) H(2) 0.9500 ? . . C(1) H(3) 0.9500 ? . . C(2) C(3) 1.37(1) ? . . C(3) C(4) 1.36(1) ? . . C(3) H(4) 0.9500 ? . . C(4) C(5) 1.38(1) ? . . C(4) H(5) 0.9499 ? . . C(5) C(6) 1.36(1) ? . . C(5) H(6) 0.9500 ? . . C(6) C(7) 1.50(1) ? . . C(7) H(7) 0.9500 ? . . C(7) H(8) 0.9500 ? . . C(8) C(9) 1.53(1) ? . . C(8) H(9) 0.9500 ? . . C(8) H(10) 0.9500 ? . . C(8) H(11) 0.9500 ? . . C(9) C(10) 1.39(1) ? . . C(10) C(11) 1.35(1) ? . . C(10) H(12) 0.9500 ? . . C(11) C(12) 1.39(1) ? . . C(11) H(13) 0.9500 ? . . C(12) C(13) 1.399(9) ? . . C(12) H(14) 0.9500 ? . . C(13) C(14) 1.52(1) ? . . C(14) H(15) 0.9500 ? . . C(14) H(16) 0.9501 ? . . C(15) C(16) 1.51(1) ? . . C(15) H(17) 0.9500 ? . . C(15) H(18) 0.9500 ? . . C(16) C(17) 1.514(9) ? . . C(16) C(23) 1.515(9) ? . . C(16) H(19) 0.9500 ? . . C(17) C(18) 1.381(9) ? . . C(17) C(22) 1.376(9) ? . . C(18) C(19) 1.40(1) ? . . C(18) H(20) 0.9320 ? . . C(19) C(20) 1.37(1) ? . . C(19) H(21) 0.9500 ? . . C(20) C(19) 1.37(1) ? . . C(20) C(21) 1.37(1) ? . . C(20) H(22) 0.9500 ? . . C(21) C(20) 1.37(1) ? . . C(21) C(22) 1.38(1) ? . . C(21) H(23) 0.9500 ? . . C(22) H(24) 0.9500 ? . . C(23) C(24) 1.42(1) ? . . C(23) C(28) 1.33(1) ? . . C(24) C(25) 1.39(1) ? . . C(24) H(25) 0.9500 ? . . C(25) C(26) 1.30(1) ? . . C(25) H(26) 0.9500 ? . . C(26) C(27) 1.35(2) ? . . C(26) H(27) 0.9500 ? . . C(27) C(28) 1.40(1) ? . . C(27) H(28) 0.9500 ? . . C(28) H(29) 0.9499 ? . . H(22) C(20) 0.9500 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 N(2) Cu(1) N(1) 84.8(2) ? . . . N(3) Cu(1) N(1) 81.3(2) ? . . . Cu(1) N(1) C(7) 98.2(4) ? . . . Cu(1) N(1) C(14) 104.4(4) ? . . . Cu(1) N(1) C(15) 115.7(4) ? . . . C(18) Cu(1) N(1) 91.2(3) ? . . . N(3) Cu(1) N(2) 115.6(2) ? . . . Cu(1) N(2) C(2) 129.7(5) ? . . . Cu(1) N(2) C(6) 110.4(5) ? . . . C(18) Cu(1) N(2) 131.8(2) ? . . . Cu(1) N(3) C(9) 127.9(5) ? . . . Cu(1) N(3) C(13) 112.6(4) ? . . . C(18) Cu(1) N(3) 111.1(3) ? . . . Cu(1) C(18) C(17) 93.3(5) ? . . . Cu(1) C(18) C(19) 83.6(5) ? . . . Cu(1) C(18) H(20) 96.7819 ? . . . O(2) Cl(1) O(1) 108.4(6) ? . . . O(3) Cl(1) O(1) 105.1(8) ? . . . O(4) Cl(1) O(1) 106.3(8) ? . . . O(3) Cl(1) O(2) 106.4(6) ? . . . O(4) Cl(1) O(2) 111.9(7) ? . . . O(4) Cl(1) O(3) 118.2(9) ? . . . N(1) C(7) C(6) 111.7(6) ? . . . C(14) N(1) C(7) 112.6(6) ? . . . C(15) N(1) C(7) 109.2(6) ? . . . N(1) C(7) H(8) 108.6739 ? . . . N(1) C(7) H(7) 109.0970 ? . . . N(1) C(14) C(13) 111.9(6) ? . . . C(15) N(1) C(14) 115.4(6) ? . . . N(1) C(14) H(16) 109.5529 ? . . . N(1) C(14) H(15) 108.2586 ? . . . N(1) C(15) C(16) 114.8(6) ? . . . N(1) C(15) H(17) 108.1730 ? . . . N(1) C(15) H(18) 108.3050 ? . . . N(2) C(2) C(1) 118.0(6) ? . . . C(6) N(2) C(2) 119.2(6) ? . . . N(2) C(2) C(3) 121.3(7) ? . . . N(2) C(6) C(7) 117.0(6) ? . . . N(2) C(6) C(5) 122.4(7) ? . . . N(3) C(9) C(8) 116.1(6) ? . . . C(13) N(3) C(9) 119.3(6) ? . . . N(3) C(9) C(10) 121.8(8) ? . . . N(3) C(13) C(14) 117.3(6) ? . . . N(3) C(13) C(12) 121.4(7) ? . . . H(1) C(1) C(2) 109.3950 ? . . . H(2) C(1) C(2) 109.6031 ? . . . C(1) C(2) C(3) 120.7(7) ? . . . H(3) C(1) C(2) 109.4112 ? . . . H(2) C(1) H(1) 109.4744 ? . . . H(3) C(1) H(1) 109.4706 ? . . . H(3) C(1) H(2) 109.4731 ? . . . C(2) C(3) C(4) 119.3(7) ? . . . C(2) C(3) H(4) 120.2997 ? . . . C(3) C(4) C(5) 119.5(7) ? . . . C(3) C(4) H(5) 120.3712 ? . . . H(4) C(3) C(4) 120.3892 ? . . . C(4) C(5) C(6) 118.3(7) ? . . . H(5) C(4) C(5) 120.1087 ? . . . C(4) C(5) H(6) 121.0175 ? . . . C(5) C(6) C(7) 120.5(6) ? . . . H(6) C(5) C(6) 120.7098 ? . . . C(6) C(7) H(8) 108.7877 ? . . . C(6) C(7) H(7) 109.0846 ? . . . H(8) C(7) H(7) 109.4617 ? . . . H(9) C(8) C(9) 109.6832 ? . . . H(10) C(8) C(9) 110.1719 ? . . . C(8) C(9) C(10) 122.1(7) ? . . . H(11) C(8) C(9) 108.5529 ? . . . H(10) C(8) H(9) 109.4755 ? . . . H(11) C(8) H(9) 109.4705 ? . . . H(11) C(8) H(10) 109.4689 ? . . . C(9) C(10) C(11) 119.6(8) ? . . . C(9) C(10) H(12) 120.2190 ? . . . C(10) C(11) C(12) 119.7(7) ? . . . H(12) C(10) C(11) 120.2084 ? . . . C(10) C(11) H(13) 121.0772 ? . . . C(11) C(12) C(13) 118.1(8) ? . . . C(11) C(12) H(14) 121.3678 ? . . . H(13) C(11) C(12) 119.2105 ? . . . C(12) C(13) C(14) 121.2(7) ? . . . H(14) C(12) C(13) 120.5046 ? . . . C(13) C(14) H(16) 109.7958 ? . . . C(13) C(14) H(15) 107.8482 ? . . . H(16) C(14) H(15) 109.4609 ? . . . C(15) C(16) C(17) 109.2(6) ? . . . H(17) C(15) C(16) 107.3281 ? . . . H(18) C(15) C(16) 108.6787 ? . . . C(15) C(16) H(19) 107.4284 ? . . . C(15) C(16) C(23) 109.7(6) ? . . . H(18) C(15) H(17) 109.4609 ? . . . C(16) C(17) C(18) 117.3(6) ? . . . C(16) C(17) C(22) 124.9(6) ? . . . H(19) C(16) C(17) 107.8311 ? . . . C(23) C(16) C(17) 113.9(5) ? . . . C(16) C(23) C(28) 127.4(8) ? . . . H(19) C(16) C(23) 108.5700 ? . . . C(16) C(23) C(24) 116.3(7) ? . . . C(17) C(18) C(19) 121.2(6) ? . . . C(22) C(17) C(18) 117.7(6) ? . . . C(17) C(18) H(20) 120.3008 ? . . . C(17) C(22) C(21) 121.6(6) ? . . . C(17) C(22) H(24) 119.0690 ? . . . C(18) C(19) C(20) 118.8(6) ? . . . H(20) C(18) C(19) 118.3905 ? . . . C(18) C(19) H(21) 120.4106 ? . . . C(19) C(20) C(21) 120.9(7) ? . . . H(21) C(19) C(20) 120.8020 ? . . . C(19) C(20) H(22) 119.4348 ? . . . C(20) C(21) C(22) 119.6(6) ? . . . H(22) C(20) C(21) 119.6533 ? . . . C(20) C(21) H(23) 120.3336 ? . . . C(21) C(22) H(24) 119.3297 ? . . . H(23) C(21) C(22) 120.1056 ? . . . C(28) C(23) C(24) 116.3(7) ? . . . C(23) C(24) H(25) 119.9543 ? . . . C(23) C(24) C(25) 118.9(8) ? . . . C(23) C(28) H(29) 118.3096 ? . . . C(23) C(28) C(27) 122.5(9) ? . . . H(25) C(24) C(25) 121.1073 ? . . . C(24) C(25) C(26) 123(1) ? . . . C(24) C(25) H(26) 118.1014 ? . . . C(25) C(26) C(27) 118.7(8) ? . . . H(26) C(25) C(26) 118.8001 ? . . . C(25) C(26) H(27) 120.5607 ? . . . C(26) C(27) H(28) 120.0223 ? . . . C(26) C(27) C(28) 120.5(9) ? . . . H(27) C(26) C(27) 120.7672 ? . . . C(27) C(28) H(29) 119.2077 ? . . . H(28) C(27) C(28) 119.4364 ? . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 N(2) Cu(1) N(1) C(7) -29.2(3) ? . . . . N(2) Cu(1) N(1) C(14) -145.1(5) ? . . . . N(2) Cu(1) N(1) C(15) 86.8(5) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(7) 87.8(3) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(14) -28.2(5) ? . . . . N(3) Cu(1) N(1) C(15) -156.2(5) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(7) -161.1(3) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(14) 83.0(5) ? . . . . C(18) Cu(1) N(1) C(15) -45.1(5) ? . . . . N(1) Cu(1) N(2) C(2) -160.9(6) ? . . . . N(1) Cu(1) N(2) C(6) 9.6(4) ? . . . . N(3) Cu(1) N(2) C(2) 121.4(5) ? . . . . N(3) Cu(1) N(2) C(6) -68.1(4) ? . . . . C(18) Cu(1) N(2) C(2) -74.0(6) ? . . . . C(18) Cu(1) N(2) C(6) 96.5(4) ? . . . . N(1) Cu(1) N(3) C(9) -161.1(7) ? . . . . N(1) Cu(1) N(3) C(13) 13.4(5) ? . . . . N(2) Cu(1) N(3) C(9) -81.2(7) ? . . . . N(2) Cu(1) N(3) C(13) 93.3(5) ? . . . . C(18) Cu(1) N(3) C(9) 111.0(7) ? . . . . C(18) Cu(1) N(3) C(13) -74.4(5) ? . . . . N(1) Cu(1) C(18) C(17) 55.2(4) ? . . . . N(1) Cu(1) C(18) C(19) 176.2(4) ? . . . . N(2) Cu(1) C(18) C(17) -28.9(6) ? . . . . N(2) Cu(1) C(18) C(19) 92.1(4) ? . . . . N(3) Cu(1) C(18) C(17) 136.3(4) ? . . . . N(3) Cu(1) C(18) C(19) -102.7(4) ? . . . . Cu(1) N(1) C(7) C(6) 43.0(5) ? . . . . C(14) N(1) C(7) C(6) 152.4(5) ? . . . . C(15) N(1) C(7) C(6) -78.0(6) ? . . . . Cu(1) N(1) C(14) C(13) 37.3(7) ? . . . . C(7) N(1) C(14) C(13) -68.1(8) ? . . . . C(15) N(1) C(14) C(13) 165.6(6) ? . . . . Cu(1) N(1) C(15) C(16) 46.4(8) ? . . . . C(7) N(1) C(15) C(16) 156.0(6) ? . . . . C(14) N(1) C(15) C(16) -76.0(7) ? . . . . Cu(1) N(2) C(2) C(1) -11.0(9) ? . . . . Cu(1) N(2) C(2) C(3) 170.1(5) ? . . . . C(6) N(2) C(2) C(1) 179.3(6) ? . . . . C(6) N(2) C(2) C(3) 0.4(9) ? . . . . Cu(1) N(2) C(6) C(5) -170.9(6) ? . . . . Cu(1) N(2) C(6) C(7) 13.5(7) ? . . . . C(2) N(2) C(6) C(5) 0.7(9) ? . . . . C(2) N(2) C(6) C(7) -174.9(5) ? . . . . Cu(1) N(3) C(9) C(8) 0(1) ? . . . . Cu(1) N(3) C(9) C(10) 178.2(7) ? . . . . C(13) N(3) C(9) C(8) -174.9(7) ? . . . . C(13) N(3) C(9) C(10) 3(1) ? . . . . Cu(1) N(3) C(13) C(12) -178.9(7) ? . . . . Cu(1) N(3) C(13) C(14) 4.1(9) ? . . . . C(9) N(3) C(13) C(12) -3(1) ? . . . . C(9) N(3) C(13) C(14) 179.2(7) ? . . . . N(2) C(2) C(3) C(4) 0(1) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -179.8(5) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 0.3(9) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 0(1) ? . . . . C(4) C(5) C(6) N(2) -1(1) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(7) 174.2(6) ? . . . . N(2) C(6) C(7) N(1) -42.9(8) ? . . . . C(5) C(6) C(7) N(1) 141.5(6) ? . . . . N(3) C(9) C(10) C(11) -2(1) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 176.2(8) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) 1(1) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(13) 0(1) ? . . . . C(11) C(12) C(13) N(3) 2(1) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(14) 179.2(8) ? . . . . N(3) C(13) C(14) N(1) -30(1) ? . . . . C(12) C(13) C(14) N(1) 152.6(7) ? . . . . N(1) C(15) C(16) C(17) -52.8(8) ? . . . . N(1) C(15) C(16) C(23) -178.3(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) 90.3(8) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(22) -90.2(8) ? . . . . C(23) C(16) C(17) C(18) -146.7(7) ? . . . . C(23) C(16) C(17) C(22) 32(1) ? . . . . C(15) C(16) C(23) C(24) -134.9(7) ? . . . . C(15) C(16) C(23) C(28) 46(1) ? . . . . C(17) C(16) C(23) C(24) 102.3(8) ? . . . . C(17) C(16) C(23) C(28) -76(1) ? . . . . C(16) C(17) C(18) Cu(1) -90.4(6) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) -174.9(7) ? . . . . C(22) C(17) C(18) Cu(1) 90.1(7) ? . . . . C(22) C(17) C(18) C(19) 5(1) ? . . . . C(16) C(17) C(22) C(21) 178.7(7) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(21) -1(1) ? . . . . Cu(1) C(18) C(19) C(20) -96.1(8) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) -6(1) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) 2(1) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 1(1) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(17) -1(1) ? . . . . C(16) C(23) C(24) C(25) -179.2(7) ? . . . . C(28) C(23) C(24) C(25) 0(1) ? . . . . C(16) C(23) C(28) C(27) 177.3(7) ? . . . . C(24) C(23) C(28) C(27) -1(1) ? . . . . C(23) C(24) C(25) C(26) 1(1) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(27) 0(1) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(28) -1(1) ? . . . . C(26) C(27) C(28) C(23) 2(1) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cu(1) C(1) 3.301(8) ? . . Cu(1) C(2) 2.998(8) ? . . Cu(1) C(6) 2.746(7) ? . . Cu(1) C(7) 2.783(8) ? . . Cu(1) C(8) 3.266(9) ? . . Cu(1) C(9) 3.050(7) ? . . Cu(1) C(13) 2.854(7) ? . . Cu(1) C(14) 2.887(8) ? . . Cu(1) C(15) 3.114(7) ? . . Cu(1) C(16) 3.367(7) ? . . Cu(1) C(17) 2.629(7) ? . . Cu(1) C(19) 2.441(8) ? . . Cu(1) C(20) 3.146(8) ? . . Cu(1) C(21) 3.519(7) ? . . Cu(1) C(22) 3.278(6) ? . . Cu(1) H(1) 3.2241 ? . . Cu(1) H(2) 3.1020 ? . . Cu(1) H(5) 3.3189 ? . 56501 Cu(1) H(8) 2.9744 ? . . Cu(1) H(9) 3.1101 ? . . Cu(1) H(10) 3.1084 ? . . Cu(1) H(16) 3.1840 ? . . Cu(1) H(17) 3.3201 ? . . Cu(1) H(20) 2.4500 ? . . Cu(1) H(21) 2.7490 ? . . Cl(1) H(4) 3.3472 ? . 55601 Cl(1) H(14) 3.2500 ? . 64501 Cl(1) H(16) 3.5128 ? . 54501 Cl(1) H(19) 3.2453 ? . 54501 Cl(1) H(21) 3.5684 ? . 54601 Cl(1) H(25) 3.2340 ? . 54501 Cl(1) H(29) 3.3882 ? . . O(1) O(2) 2.28(1) ? . . O(1) O(3) 2.19(2) ? . . O(1) O(4) 2.18(2) ? . . O(1) C(5) 3.30(1) ? . . O(1) C(11) 3.41(1) ? . 64501 O(1) C(12) 3.36(1) ? . 64501 O(1) C(18) 3.58(1) ? . 54501 O(1) H(5) 3.5232 ? . . O(1) H(6) 2.9377 ? . . O(1) H(13) 2.9523 ? . 64501 O(1) H(14) 2.8410 ? . 64501 O(1) H(16) 2.8262 ? . 54501 O(1) H(19) 2.6894 ? . 54501 O(1) H(20) 2.7739 ? . 54501 O(1) H(25) 3.3683 ? . 54501 O(1) H(29) 3.4250 ? . . O(2) O(1) 2.28(1) ? . . O(2) O(3) 2.25(2) ? . . O(2) O(4) 2.30(1) ? . . O(2) C(8) 3.56(1) ? . 64601 O(2) C(12) 3.48(1) ? . 64501 O(2) C(24) 3.44(1) ? . 54501 O(2) C(27) 3.57(1) ? . . O(2) H(9) 3.5600 ? . 64601 O(2) H(11) 2.7626 ? . 64601 O(2) H(14) 2.5641 ? . 64501 O(2) H(19) 3.4982 ? . 54501 O(2) H(21) 3.4176 ? . 54601 O(2) H(22) 3.0954 ? . 54601 O(2) H(25) 2.5100 ? . 54501 O(2) H(28) 3.0126 ? . . O(2) H(29) 3.1669 ? . . O(3) O(2) 2.25(2) ? . . O(3) O(4) 2.33(2) ? . . O(3) C(8) 3.36(2) ? . 54601 O(3) H(1) 3.5229 ? . 54601 O(3) H(4) 3.4295 ? . 55601 O(3) H(9) 3.5461 ? . 54601 O(3) H(10) 2.5575 ? . 54601 O(3) H(11) 3.5864 ? . 54601 O(3) H(16) 2.9766 ? . 54501 O(3) H(19) 2.9003 ? . 54501 O(3) H(21) 2.9708 ? . 54601 O(3) H(22) 3.1961 ? . 54601 O(3) H(25) 3.1582 ? . 54501 O(4) O(2) 2.30(1) ? . . O(4) C(1) 3.50(2) ? . 55601 O(4) C(3) 3.54(2) ? . 55601 O(4) C(15) 3.56(2) ? . . O(4) C(26) 3.26(1) ? . 45501 O(4) C(28) 3.55(2) ? . . O(4) H(3) 2.6068 ? . 55601 O(4) H(4) 2.6977 ? . 55601 O(4) H(6) 3.5556 ? . . O(4) H(7) 3.4922 ? . . O(4) H(17) 2.9900 ? . . O(4) H(18) 3.2271 ? . . O(4) H(27) 2.7214 ? . 45501 O(4) H(29) 3.0077 ? . . N(1) N(2) 2.805(8) ? . . N(1) N(3) 2.756(7) ? . . N(1) C(6) 2.44(1) ? . . N(1) C(13) 2.445(8) ? . . N(1) C(16) 2.514(9) ? . . N(1) C(17) 2.903(9) ? . . N(1) C(18) 3.098(9) ? . . N(1) H(7) 1.9743 ? . . N(1) H(8) 1.9695 ? . . N(1) H(15) 1.9473 ? . . N(1) H(16) 1.9622 ? . . N(1) H(17) 1.9851 ? . . N(1) H(18) 1.9867 ? . . N(1) H(19) 2.7141 ? . . N(1) H(20) 3.0498 ? . . N(2) N(3) 3.407(8) ? . . N(2) C(1) 2.413(9) ? . . N(2) C(3) 2.35(1) ? . . N(2) C(4) 2.73(1) ? . . N(2) C(5) 2.36(1) ? . . N(2) C(7) 2.422(9) ? . . N(2) C(15) 3.51(1) ? . . N(2) H(1) 2.6442 ? . . N(2) H(2) 2.6553 ? . . N(2) H(3) 3.1864 ? . . N(2) H(4) 3.1992 ? . . N(2) H(6) 3.2162 ? . . N(2) H(7) 3.1838 ? . . N(2) H(8) 2.7528 ? . . N(2) H(9) 3.5161 ? . . N(2) H(17) 3.1907 ? . . N(2) H(23) 3.5039 ? . 45501 N(3) C(4) 3.42(1) ? . 56501 N(3) C(7) 3.199(9) ? . . N(3) C(8) 2.42(1) ? . . N(3) C(10) 2.374(9) ? . . N(3) C(11) 2.758(9) ? . . N(3) C(12) 2.40(1) ? . . N(3) C(14) 2.454(9) ? . . N(3) C(18) 3.471(9) ? . . N(3) H(5) 2.5499 ? . 56501 N(3) H(8) 2.7986 ? . . N(3) H(9) 2.6611 ? . . N(3) H(10) 2.6605 ? . . N(3) H(11) 3.1916 ? . . N(3) H(12) 3.2230 ? . . N(3) H(14) 3.2488 ? . . N(3) H(15) 3.1677 ? . . N(3) H(16) 2.8909 ? . . N(3) H(20) 3.1835 ? . . C(1) O(4) 3.50(2) ? . 55401 C(1) C(3) 2.49(1) ? . . C(1) C(20) 3.38(1) ? . . C(1) C(21) 3.54(1) ? . . C(1) H(4) 2.6527 ? . . C(1) H(18) 3.0354 ? . 55401 C(1) H(22) 3.3764 ? . . C(1) H(26) 3.2193 ? . 45401 C(1) H(27) 3.3965 ? . 45401 C(2) C(4) 2.36(1) ? . . C(2) C(5) 2.71(1) ? . . C(2) C(6) 2.30(1) ? . . C(2) H(1) 2.0175 ? . . C(2) H(2) 2.0199 ? . . C(2) H(3) 2.0177 ? . . C(2) H(4) 2.0233 ? . . C(2) H(5) 3.2226 ? . . C(2) H(12) 3.5395 ? . 64501 C(2) H(13) 3.5256 ? . 64501 C(2) H(26) 3.4408 ? . 45401 C(2) H(27) 3.2331 ? . 45401 C(3) O(4) 3.54(2) ? . 55401 C(3) C(5) 2.37(1) ? . . C(3) C(6) 2.69(1) ? . . C(3) H(1) 3.0858 ? . . C(3) H(2) 3.0918 ? . . C(3) H(3) 2.5238 ? . . C(3) H(5) 2.0189 ? . . C(3) H(6) 3.2317 ? . . C(3) H(12) 3.1935 ? . 64501 C(3) H(13) 3.2538 ? . 64501 C(3) H(21) 3.1823 ? . 54501 C(3) H(27) 2.8491 ? . 45401 C(4) N(3) 3.42(1) ? . 54501 C(4) C(6) 2.34(1) ? . . C(4) C(9) 3.52(1) ? . 54501 C(4) H(4) 2.0191 ? . . C(4) H(6) 2.0349 ? . . C(4) H(13) 3.2144 ? . 64501 C(4) H(20) 3.0697 ? . 54501 C(4) H(21) 3.2352 ? . 54501 C(5) C(7) 2.48(1) ? . . C(5) H(4) 3.2294 ? . . C(5) H(5) 2.0261 ? . . C(5) H(7) 2.5371 ? . . C(5) H(8) 2.9480 ? . . C(5) H(13) 3.4628 ? . 64501 C(5) H(17) 3.2639 ? . . C(5) H(23) 3.4501 ? . 45501 C(5) H(24) 3.1573 ? . 45501 C(6) C(15) 3.04(1) ? . . C(6) H(5) 3.2061 ? . . C(6) H(6) 2.0133 ? . . C(6) H(7) 2.0193 ? . . C(6) H(8) 2.0158 ? . . C(6) H(17) 2.6281 ? . . C(6) H(23) 3.3750 ? . 45501 C(6) H(24) 3.3019 ? . 45501 C(7) C(13) 2.98(1) ? . . C(7) C(14) 2.39(1) ? . . C(7) C(15) 2.38(1) ? . . C(7) C(22) 3.42(1) ? . 45501 C(7) C(24) 3.55(1) ? . 45501 C(7) H(6) 2.6445 ? . . C(7) H(15) 2.5050 ? . . C(7) H(16) 3.2005 ? . . C(7) H(17) 2.3936 ? . . C(7) H(18) 2.7204 ? . . C(7) H(24) 3.2054 ? . 45501 C(8) O(2) 3.56(1) ? . 46401 C(8) O(3) 3.36(2) ? . 56401 C(8) C(10) 2.55(1) ? . . C(8) H(1) 3.4904 ? . . C(8) H(5) 3.5043 ? . 56501 C(8) H(12) 2.7232 ? . . C(8) H(22) 3.5795 ? . 45501 C(8) H(26) 3.5822 ? . 45401 C(8) H(28) 3.1032 ? . 46401 C(9) C(4) 3.52(1) ? . 56501 C(9) C(11) 2.37(1) ? . . C(9) C(12) 2.73(1) ? . . C(9) C(13) 2.31(1) ? . . C(9) H(5) 2.8537 ? . 56501 C(9) H(9) 2.0514 ? . . C(9) H(10) 2.0571 ? . . C(9) H(11) 2.0382 ? . . C(9) H(12) 2.0426 ? . . C(9) H(13) 3.2396 ? . . C(10) C(12) 2.37(1) ? . . C(10) C(13) 2.72(1) ? . . C(10) C(19) 3.40(1) ? . 45501 C(10) H(5) 3.4652 ? . 56501 C(10) H(9) 3.1414 ? . . C(10) H(10) 3.1638 ? . . C(10) H(11) 2.5834 ? . . C(10) H(13) 2.0137 ? . . C(10) H(14) 3.2355 ? . . C(10) H(21) 3.2860 ? . 45501 C(11) O(1) 3.41(1) ? . 46501 C(11) C(13) 2.39(1) ? . . C(11) C(18) 3.56(1) ? . 45501 C(11) H(12) 2.0054 ? . . C(11) H(14) 2.0525 ? . . C(11) H(20) 3.2799 ? . 45501 C(11) H(24) 3.2159 ? . 46501 C(11) H(29) 3.4383 ? . 46501 C(12) O(1) 3.36(1) ? . 46501 C(12) O(2) 3.48(1) ? . 46501 C(12) C(14) 2.55(1) ? . . C(12) H(5) 3.5733 ? . 56501 C(12) H(6) 3.4333 ? . 56501 C(12) H(8) 3.4279 ? . . C(12) H(12) 3.2344 ? . . C(12) H(13) 2.0315 ? . . C(12) H(15) 2.6264 ? . . C(12) H(16) 2.9439 ? . . C(12) H(29) 3.3326 ? . 46501 C(13) H(5) 2.9726 ? . 56501 C(13) H(6) 3.5537 ? . 56501 C(13) H(8) 2.5427 ? . . C(13) H(13) 3.2515 ? . . C(13) H(14) 2.0511 ? . . C(13) H(15) 2.0271 ? . . C(13) H(16) 2.0500 ? . . C(13) H(20) 3.4419 ? . . C(14) C(15) 2.45(1) ? . . C(14) C(16) 3.18(1) ? . . C(14) C(18) 3.53(1) ? . . C(14) H(7) 2.7821 ? . . C(14) H(8) 2.4153 ? . . C(14) H(14) 2.7145 ? . . C(14) H(17) 3.2232 ? . . C(14) H(18) 2.5558 ? . . C(14) H(19) 2.9206 ? . . C(14) H(20) 3.0922 ? . . C(14) H(25) 3.5754 ? . 45501 C(15) C(17) 2.47(1) ? . . C(15) C(18) 3.25(1) ? . . C(15) C(22) 3.34(1) ? . . C(15) C(23) 2.48(1) ? . . C(15) C(28) 3.02(1) ? . . C(15) H(1) 3.5830 ? . 55601 C(15) H(3) 3.4205 ? . 55601 C(15) H(7) 2.4355 ? . . C(15) H(8) 3.1811 ? . . C(15) H(15) 2.7474 ? . . C(15) H(16) 2.5493 ? . . C(15) H(19) 2.0121 ? . . C(15) H(20) 3.3396 ? . . C(15) H(24) 3.4225 ? . . C(15) H(29) 2.8015 ? . . C(16) C(18) 2.474(9) ? . . C(16) C(22) 2.56(1) ? . . C(16) C(24) 2.49(1) ? . . C(16) C(28) 2.55(1) ? . . C(16) H(16) 2.8253 ? . . C(16) H(17) 2.0109 ? . . C(16) H(18) 2.0269 ? . . C(16) H(20) 2.6087 ? . . C(16) H(24) 2.7357 ? . . C(16) H(25) 2.6201 ? . . C(16) H(29) 2.7281 ? . . C(17) C(19) 2.43(1) ? . . C(17) C(20) 2.78(1) ? . . C(17) C(21) 2.41(1) ? . . C(17) C(23) 2.539(9) ? . . C(17) C(24) 3.45(1) ? . . C(17) C(28) 3.31(1) ? . . C(17) H(8) 3.0877 ? . 65501 C(17) H(16) 3.4575 ? . . C(17) H(17) 2.6701 ? . . C(17) H(18) 3.2820 ? . . C(17) H(19) 2.0190 ? . . C(17) H(20) 2.0181 ? . . C(17) H(21) 3.2781 ? . . C(17) H(23) 3.2617 ? . . C(17) H(24) 2.0164 ? . . C(17) H(25) 3.5270 ? . . C(17) H(29) 3.3097 ? . . C(18) O(1) 3.58(1) ? . 56501 C(18) C(11) 3.56(1) ? . 65501 C(18) C(20) 2.38(1) ? . . C(18) C(21) 2.744(9) ? . . C(18) C(22) 2.359(9) ? . . C(18) H(5) 3.0633 ? . 56501 C(18) H(16) 3.2082 ? . . C(18) H(19) 2.5060 ? . . C(18) H(21) 2.0554 ? . . C(18) H(22) 3.2445 ? . . C(18) H(24) 3.2188 ? . . C(19) C(10) 3.40(1) ? . 65501 C(19) C(21) 2.376(9) ? . . C(19) C(22) 2.750(9) ? . . C(19) H(2) 3.1880 ? . . C(19) H(4) 3.5267 ? . 56501 C(19) H(5) 3.2257 ? . 56501 C(19) H(10) 3.5169 ? . . C(19) H(12) 3.4682 ? . 65501 C(19) H(20) 2.0211 ? . . C(19) H(22) 2.0105 ? . . C(19) H(23) 3.2326 ? . . C(20) Cu(1) 3.146(8) ? . . C(20) C(1) 3.38(1) ? . . C(20) C(17) 2.78(1) ? . . C(20) C(18) 2.38(1) ? . . C(20) C(22) 2.38(1) ? . . C(20) C(25) 3.54(1) ? . 55401 C(20) H(2) 2.4801 ? . . C(20) H(9) 3.3182 ? . 65501 C(20) H(20) 3.2107 ? . . C(20) H(21) 2.0237 ? . . C(20) H(23) 2.0191 ? . . C(20) H(24) 3.2293 ? . . C(20) H(25) 3.5784 ? . 55401 C(20) H(26) 3.3001 ? . 55401 C(21) H(2) 2.6437 ? . . C(21) H(8) 3.1826 ? . 65501 C(21) H(21) 3.2351 ? . . C(21) H(22) 2.0125 ? . . C(21) H(24) 2.0265 ? . . C(21) H(26) 3.4064 ? . 55401 C(22) C(7) 3.42(1) ? . 65501 C(22) C(20) 2.38(1) ? . . C(22) C(23) 3.01(1) ? . . C(22) C(28) 3.30(1) ? . . C(22) H(2) 3.4367 ? . . C(22) H(8) 2.6993 ? . 65501 C(22) H(13) 3.4425 ? . 64501 C(22) H(17) 3.1540 ? . . C(22) H(19) 3.2615 ? . . C(22) H(20) 3.2040 ? . . C(22) H(22) 3.2342 ? . . C(22) H(23) 2.0341 ? . . C(22) H(29) 3.1460 ? . . C(23) C(25) 2.42(1) ? . . C(23) C(26) 2.80(1) ? . . C(23) C(27) 2.39(1) ? . . C(23) H(3) 3.4623 ? . 55601 C(23) H(7) 3.2281 ? . 65501 C(23) H(8) 3.2827 ? . 65501 C(23) H(17) 2.6086 ? . . C(23) H(18) 2.6433 ? . . C(23) H(19) 2.0285 ? . . C(23) H(24) 2.7298 ? . . C(23) H(25) 2.0646 ? . . C(23) H(26) 3.2729 ? . . C(23) H(28) 3.2327 ? . . C(23) H(29) 1.9684 ? . . C(24) O(2) 3.44(1) ? . 56501 C(24) C(7) 3.55(1) ? . 65501 C(24) C(26) 2.37(1) ? . . C(24) C(27) 2.71(1) ? . . C(24) C(28) 2.34(1) ? . . C(24) H(2) 3.5851 ? . 55601 C(24) H(7) 3.0064 ? . 65501 C(24) H(8) 3.2656 ? . 65501 C(24) H(15) 2.9645 ? . 65501 C(24) H(19) 2.4964 ? . . C(24) H(22) 2.8212 ? . 55601 C(24) H(26) 2.0224 ? . . C(24) H(27) 3.2303 ? . . C(24) H(29) 3.2022 ? . . C(25) C(20) 3.54(1) ? . 55601 C(25) C(27) 2.28(2) ? . . C(25) C(28) 2.68(1) ? . . C(25) H(1) 3.3365 ? . 65601 C(25) H(7) 2.8832 ? . 65501 C(25) H(9) 3.5626 ? . 65601 C(25) H(15) 3.1485 ? . 65501 C(25) H(18) 3.5594 ? . 65501 C(25) H(22) 2.8383 ? . 55601 C(25) H(23) 3.0524 ? . 55601 C(25) H(25) 2.0520 ? . . C(25) H(27) 1.9661 ? . . C(25) H(28) 3.1398 ? . . C(26) O(4) 3.26(1) ? . 65501 C(26) C(28) 2.38(1) ? . . C(26) H(4) 3.5036 ? . 65601 C(26) H(7) 2.9693 ? . 65501 C(26) H(11) 3.4897 ? . 64601 C(26) H(23) 3.2232 ? . 55601 C(26) H(25) 3.2211 ? . . C(26) H(26) 1.9492 ? . . C(26) H(28) 1.9982 ? . . C(26) H(29) 3.2282 ? . . C(27) O(2) 3.57(1) ? . . C(27) H(6) 3.3492 ? . 65501 C(27) H(7) 3.1266 ? . 65501 C(27) H(11) 3.0166 ? . 64601 C(27) H(14) 3.5137 ? . 64501 C(27) H(26) 3.1387 ? . . C(27) H(27) 2.0053 ? . . C(27) H(29) 2.0363 ? . . C(28) H(3) 3.3962 ? . 55601 C(28) H(6) 3.5591 ? . 65501 C(28) H(7) 3.2639 ? . 65501 C(28) H(14) 3.4610 ? . 64501 C(28) H(17) 2.7208 ? . . C(28) H(18) 3.1643 ? . . C(28) H(19) 3.2644 ? . . C(28) H(24) 2.6553 ? . . C(28) H(25) 3.1986 ? . . C(28) H(27) 3.2452 ? . . C(28) H(28) 2.0386 ? . . H(1) O(3) 3.5229 ? . 56401 H(1) C(15) 3.5830 ? . 55401 H(1) C(25) 3.3365 ? . 45401 H(2) C(20) 2.4801 ? . . H(2) C(24) 3.5851 ? . 55401 H(3) O(4) 2.6068 ? . 55401 H(3) C(15) 3.4205 ? . 55401 H(3) C(23) 3.4623 ? . 55401 H(3) C(28) 3.3962 ? . 55401 H(4) Cl(1) 3.3472 ? . 55401 H(4) O(3) 3.4295 ? . 55401 H(4) O(4) 2.6977 ? . 55401 H(4) C(19) 3.5267 ? . 54501 H(4) C(26) 3.5036 ? . 45401 H(5) Cu(1) 3.3189 ? . 54501 H(5) N(3) 2.5499 ? . 54501 H(5) C(8) 3.5043 ? . 54501 H(5) C(9) 2.8537 ? . 54501 H(5) C(10) 3.4652 ? . 54501 H(5) C(12) 3.5733 ? . 54501 H(5) C(13) 2.9726 ? . 54501 H(5) C(18) 3.0633 ? . 54501 H(5) C(19) 3.2257 ? . 54501 H(6) C(12) 3.4333 ? . 54501 H(6) C(13) 3.5537 ? . 54501 H(6) C(27) 3.3492 ? . 45501 H(6) C(28) 3.5591 ? . 45501 H(7) C(23) 3.2281 ? . 45501 H(7) C(24) 3.0064 ? . 45501 H(7) C(25) 2.8832 ? . 45501 H(7) C(26) 2.9693 ? . 45501 H(7) C(27) 3.1266 ? . 45501 H(7) C(28) 3.2639 ? . 45501 H(8) C(17) 3.0877 ? . 45501 H(8) C(21) 3.1826 ? . 45501 H(8) C(22) 2.6993 ? . 45501 H(8) C(23) 3.2827 ? . 45501 H(8) C(24) 3.2656 ? . 45501 H(9) O(2) 3.5600 ? . 46401 H(9) O(3) 3.5461 ? . 56401 H(9) C(20) 3.3182 ? . 45501 H(9) C(25) 3.5626 ? . 45401 H(10) O(3) 2.5575 ? . 56401 H(11) O(2) 2.7626 ? . 46401 H(11) O(3) 3.5864 ? . 56401 H(11) C(26) 3.4897 ? . 46401 H(11) C(27) 3.0166 ? . 46401 H(12) C(2) 3.5395 ? . 46501 H(12) C(3) 3.1935 ? . 46501 H(12) C(19) 3.4682 ? . 45501 H(13) O(1) 2.9523 ? . 46501 H(13) C(2) 3.5256 ? . 46501 H(13) C(3) 3.2538 ? . 46501 H(13) C(4) 3.2144 ? . 46501 H(13) C(5) 3.4628 ? . 46501 H(13) C(22) 3.4425 ? . 46501 H(14) Cl(1) 3.2500 ? . 46501 H(14) O(1) 2.8410 ? . 46501 H(14) O(2) 2.5641 ? . 46501 H(14) C(27) 3.5137 ? . 46501 H(14) C(28) 3.4610 ? . 46501 H(15) C(24) 2.9645 ? . 45501 H(15) C(25) 3.1485 ? . 45501 H(16) Cl(1) 3.5128 ? . 56501 H(16) O(1) 2.8262 ? . 56501 H(16) O(3) 2.9766 ? . 56501 H(18) C(1) 3.0354 ? . 55601 H(18) C(25) 3.5594 ? . 45501 H(19) Cl(1) 3.2453 ? . 56501 H(19) O(1) 2.6894 ? . 56501 H(19) O(2) 3.4982 ? . 56501 H(19) O(3) 2.9003 ? . 56501 H(20) O(1) 2.7739 ? . 56501 H(20) C(4) 3.0697 ? . 56501 H(20) C(11) 3.2799 ? . 65501 H(20) C(20) 3.2107 ? . . H(21) Cl(1) 3.5684 ? . 56401 H(21) O(2) 3.4176 ? . 56401 H(21) O(3) 2.9708 ? . 56401 H(21) C(3) 3.1823 ? . 56501 H(21) C(4) 3.2352 ? . 56501 H(21) C(10) 3.2860 ? . 65501 H(21) C(20) 2.0237 ? . . H(22) O(2) 3.0954 ? . 56401 H(22) O(3) 3.1961 ? . 56401 H(22) C(8) 3.5795 ? . 65501 H(22) C(24) 2.8212 ? . 55401 H(22) C(25) 2.8383 ? . 55401 H(23) N(2) 3.5039 ? . 65501 H(23) C(5) 3.4501 ? . 65501 H(23) C(6) 3.3750 ? . 65501 H(23) C(20) 2.0191 ? . . H(23) C(25) 3.0524 ? . 55401 H(23) C(26) 3.2232 ? . 55401 H(24) C(5) 3.1573 ? . 65501 H(24) C(6) 3.3019 ? . 65501 H(24) C(7) 3.2054 ? . 65501 H(24) C(11) 3.2159 ? . 64501 H(24) C(20) 3.2293 ? . . H(25) Cl(1) 3.2340 ? . 56501 H(25) O(1) 3.3683 ? . 56501 H(25) O(2) 2.5100 ? . 56501 H(25) O(3) 3.1582 ? . 56501 H(25) C(14) 3.5754 ? . 65501 H(25) C(20) 3.5784 ? . 55601 H(26) C(1) 3.2193 ? . 65601 H(26) C(2) 3.4408 ? . 65601 H(26) C(8) 3.5822 ? . 65601 H(26) C(20) 3.3001 ? . 55601 H(26) C(21) 3.4064 ? . 55601 H(27) O(4) 2.7214 ? . 65501 H(27) C(1) 3.3965 ? . 65601 H(27) C(2) 3.2331 ? . 65601 H(27) C(3) 2.8491 ? . 65601 H(28) O(2) 3.0126 ? . . H(28) C(8) 3.1032 ? . 64601 H(29) O(2) 3.1669 ? . . H(29) C(11) 3.4383 ? . 64501 H(29) C(12) 3.3326 ? . 64501 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #------------------------------------------------------------------------------ data_2BnCH3CN _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259909' #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C23 H26 Cu F6 N4 P ' _chemical_formula_moiety 'C23 H26 Cu N4, F6P ' _chemical_formula_weight 567.00 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,1/2+y,1/2-z -x,-y,-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 14.380(2) _cell_length_b 7.196(2) _cell_length_c 25.291(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.58(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2580.6(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 240 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 295.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description pale-yellow _exptl_crystal_colour prism _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.459 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1160.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.970 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_reflns_number 4365 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.8559 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.8559 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4195 _reflns_number_gt 3616 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0865 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1317 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 3616 _refine_ls_number_parameters 317 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.916 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00235|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.0047 _refine_diff_density_max 0.65 _refine_diff_density_min -0.46 _refine_ls_extinction_method 'Zachariasen(1967) type 2 Gaussian isotropic' _refine_ls_extinction_coef 0.005(2) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cu Cu 0.320 1.265 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; C C 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; N N 0.006 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; H H 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; P P 0.102 0.094 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; F F 0.017 0.010 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.31036(5) 0.07663(10) 0.12167(3) 0.0717(3) Uani 1.00 d . . . N1 N 0.2188(3) -0.0695(5) 0.1705(2) 0.056(1) Uani 1.00 d . . . N2 N 0.3537(3) 0.2030(6) 0.1942(2) 0.068(1) Uani 1.00 d . . . N3 N 0.1827(4) 0.1652(7) 0.0810(2) 0.070(1) Uani 1.00 d . . . N4 N 0.3970(4) -0.0652(7) 0.0879(2) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . C1 C 0.2706(4) -0.0605(8) 0.2255(2) 0.068(2) Uani 1.00 d . . . C2 C 0.3228(4) 0.1250(8) 0.2354(2) 0.065(2) Uani 1.00 d . . . C3 C 0.3395(5) 0.2028(9) 0.2866(3) 0.079(2) Uani 1.00 d . . . C4 C 0.3938(6) 0.365(1) 0.2940(3) 0.093(2) Uani 1.00 d . . . C5 C 0.4259(5) 0.4383(9) 0.2512(4) 0.092(3) Uani 1.00 d . . . C6 C 0.4065(4) 0.3589(9) 0.2014(3) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . C7 C 0.4383(5) 0.440(1) 0.1532(4) 0.109(3) Uani 1.00 d . . . C8 C 0.1347(4) 0.0489(7) 0.1628(2) 0.060(1) Uani 1.00 d . . . C9 C 0.1095(4) 0.1147(8) 0.1054(2) 0.067(2) Uani 1.00 d . . . C10 C 0.0184(5) 0.147(1) 0.0821(3) 0.085(2) Uani 1.00 d . . . C11 C -0.0012(7) 0.227(1) 0.0316(5) 0.111(3) Uani 1.00 d . . . C12 C 0.0737(10) 0.274(1) 0.0077(4) 0.126(4) Uani 1.00 d . . . C13 C 0.1656(6) 0.2404(10) 0.0317(3) 0.094(3) Uani 1.00 d . . . C14 C 0.2480(9) 0.288(2) 0.0053(4) 0.146(4) Uani 1.00 d . . . C15 C 0.2004(4) -0.2625(7) 0.1505(2) 0.064(2) Uani 1.00 d . . . C16 C 0.1324(4) -0.3751(7) 0.1781(2) 0.062(2) Uani 1.00 d . . . C17 C 0.0406(5) -0.3994(9) 0.1531(3) 0.086(2) Uani 1.00 d . . . C18 C -0.0221(5) -0.505(1) 0.1769(5) 0.105(3) Uani 1.00 d . . . C19 C 0.0062(7) -0.5843(10) 0.2258(4) 0.099(3) Uani 1.00 d . . . C20 C 0.0979(6) -0.5567(9) 0.2524(3) 0.088(2) Uani 1.00 d . . . C21 C 0.1588(4) -0.4556(8) 0.2279(3) 0.072(2) Uani 1.00 d . . . C22 C 0.4487(5) -0.1413(10) 0.0678(3) 0.075(2) Uani 1.00 d . . . C23 C 0.5140(6) -0.246(1) 0.0423(4) 0.104(3) Uani 1.00 d . . . P1 P 0.7061(1) 0.2363(3) 0.09683(8) 0.0820(6) Uani 1.00 d . . . F1 F 0.6781(9) 0.252(1) 0.1530(3) 0.221(4) Uani 1.00 d . . . F2 F 0.7225(9) 0.215(2) 0.0398(4) 0.267(6) Uani 1.00 d . . . F3 F 0.771(1) 0.091(2) 0.1206(5) 0.343(8) Uani 1.00 d . . . F4 F 0.6467(9) 0.398(1) 0.0778(5) 0.273(6) Uani 1.00 d . . . F5 F 0.783(1) 0.369(3) 0.1021(7) 0.378(9) Uani 1.00 d . . . F6 F 0.6310(9) 0.104(2) 0.0843(5) 0.306(7) Uani 1.00 d . . . H1 H 0.2275 -0.0725 0.2500 0.0817 Uiso 1.00 calc . . . H2 H 0.3151 -0.1593 0.2311 0.0817 Uiso 1.00 calc . . . H3 H 0.3147 0.1477 0.3155 0.0951 Uiso 1.00 calc . . . H4 H 0.4080 0.4215 0.3283 0.1110 Uiso 1.00 calc . . . H5 H 0.4629 0.5483 0.2559 0.1106 Uiso 1.00 calc . . . H6 H 0.4761 0.3519 0.1385 0.1308 Uiso 1.00 calc . . . H7 H 0.4742 0.5490 0.1632 0.1308 Uiso 1.00 calc . . . H8 H 0.3849 0.4705 0.1272 0.1308 Uiso 1.00 calc . . . H9 H 0.1464 0.1541 0.1857 0.0716 Uiso 1.00 calc . . . H10 H 0.0832 -0.0198 0.1720 0.0716 Uiso 1.00 calc . . . H11 H -0.0317 0.1153 0.1006 0.1025 Uiso 1.00 calc . . . H12 H -0.0642 0.2474 0.0143 0.1336 Uiso 1.00 calc . . . H13 H 0.0623 0.3309 -0.0266 0.1509 Uiso 1.00 calc . . . H14 H 0.2263 0.3439 -0.0285 0.1746 Uiso 1.00 calc . . . H15 H 0.2882 0.3716 0.0273 0.1746 Uiso 1.00 calc . . . H16 H 0.2818 0.1775 0.0002 0.1746 Uiso 1.00 calc . . . H17 H 0.1750 -0.2559 0.1134 0.0774 Uiso 1.00 calc . . . H18 H 0.2589 -0.3266 0.1551 0.0774 Uiso 1.00 calc . . . H19 H 0.0199 -0.3434 0.1191 0.1027 Uiso 1.00 calc . . . H20 H -0.0851 -0.5213 0.1590 0.1266 Uiso 1.00 calc . . . H21 H -0.0365 -0.6582 0.2417 0.1191 Uiso 1.00 calc . . . H22 H 0.1179 -0.6076 0.2871 0.1061 Uiso 1.00 calc . . . H23 H 0.2219 -0.4400 0.2458 0.0862 Uiso 1.00 calc . . . H24 H 0.4828 -0.2904 0.0086 0.1246 Uiso 1.00 calc . . . H25 H 0.5371 -0.3484 0.0643 0.1246 Uiso 1.00 calc . . . H26 H 0.5652 -0.1685 0.0371 0.1246 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu1 0.0634(6) 0.0740(6) 0.0825(6) -0.0009(3) 0.0260(4) 0.0059(3) N1 0.054(2) 0.052(2) 0.061(2) 0.001(2) 0.012(2) 0.006(2) N2 0.042(2) 0.066(3) 0.096(4) 0.000(2) 0.012(2) 0.003(2) N3 0.083(3) 0.070(3) 0.056(3) 0.010(2) 0.012(2) 0.004(2) N4 0.068(3) 0.086(4) 0.080(3) 0.002(3) 0.016(3) 0.001(3) C1 0.064(3) 0.069(3) 0.069(3) -0.008(2) 0.004(3) 0.009(2) C2 0.050(3) 0.062(3) 0.076(4) 0.008(2) -0.003(3) 0.000(3) C3 0.079(4) 0.074(4) 0.076(4) 0.007(3) -0.014(3) -0.004(3) C4 0.086(5) 0.073(4) 0.104(5) 0.011(4) -0.027(4) -0.023(4) C5 0.062(4) 0.060(4) 0.144(8) 0.002(3) -0.013(4) -0.006(4) C6 0.041(3) 0.071(4) 0.116(5) 0.003(2) -0.001(3) -0.004(3) C7 0.068(4) 0.092(5) 0.171(9) -0.021(4) 0.033(5) 0.015(5) C8 0.055(3) 0.054(3) 0.072(3) 0.000(2) 0.015(2) -0.007(2) C9 0.073(4) 0.063(3) 0.062(3) 0.011(3) 0.001(3) -0.007(2) C10 0.059(4) 0.102(5) 0.091(5) 0.015(3) -0.002(3) -0.015(4) C11 0.101(6) 0.085(5) 0.130(8) 0.025(4) -0.032(5) -0.008(5) C12 0.17(1) 0.113(7) 0.084(5) 0.048(7) 0.002(6) 0.019(5) C13 0.116(6) 0.085(5) 0.081(5) 0.024(4) 0.017(4) 0.020(3) C14 0.19(1) 0.147(9) 0.116(7) 0.025(7) 0.070(7) 0.064(6) C15 0.071(4) 0.052(3) 0.074(3) 0.000(2) 0.023(3) -0.004(2) C16 0.058(3) 0.055(3) 0.077(3) -0.005(2) 0.019(3) -0.013(2) C17 0.080(5) 0.089(5) 0.084(4) -0.025(3) 0.003(3) -0.020(3) C18 0.065(4) 0.099(5) 0.153(8) -0.032(4) 0.018(5) -0.041(6) C19 0.106(6) 0.072(4) 0.134(7) -0.019(4) 0.060(6) -0.027(4) C20 0.097(5) 0.071(4) 0.106(5) -0.003(3) 0.043(4) 0.006(3) C21 0.070(4) 0.054(3) 0.094(4) 0.005(2) 0.021(3) 0.004(3) C22 0.066(4) 0.090(4) 0.071(4) 0.006(3) 0.014(3) 0.002(3) C23 0.083(5) 0.130(7) 0.100(5) 0.020(4) 0.021(4) -0.021(4) P1 0.066(1) 0.090(1) 0.085(1) -0.0041(8) -0.0034(8) -0.0025(8) F1 0.39(1) 0.157(6) 0.127(5) 0.030(7) 0.084(7) -0.015(4) F2 0.39(2) 0.27(1) 0.178(8) -0.02(1) 0.17(1) -0.026(7) F3 0.32(1) 0.43(2) 0.29(1) 0.27(2) 0.07(1) 0.15(1) F4 0.32(1) 0.190(9) 0.34(1) 0.154(10) 0.13(1) 0.118(9) F5 0.26(1) 0.43(2) 0.39(2) -0.25(1) -0.10(1) 0.09(2) F6 0.31(1) 0.33(1) 0.26(1) -0.25(1) 0.004(10) 0.011(10) #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection . _computing_cell_refinement . _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution SHELXS86 _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.10' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 2.215(4) . . yes Cu1 N2 2.050(5) . . yes Cu1 N3 2.051(5) . . yes Cu1 N4 1.918(6) . . yes N1 C1 1.467(7) . . yes N1 C8 1.466(7) . . yes N1 C15 1.487(6) . . yes N2 C2 1.323(8) . . yes N2 C6 1.349(8) . . yes N3 C9 1.356(8) . . yes N3 C13 1.342(8) . . yes N4 C22 1.112(8) . . yes C1 C2 1.531(8) . . yes C2 C3 1.395(9) . . yes C3 C4 1.398(10) . . yes C4 C5 1.35(1) . . yes C5 C6 1.37(1) . . yes C6 C7 1.49(1) . . yes C8 C9 1.513(8) . . yes C9 C10 1.364(9) . . yes C10 C11 1.39(1) . . yes C11 C12 1.36(1) . . yes C12 C13 1.38(1) . . yes C13 C14 1.49(1) . . yes C15 C16 1.525(7) . . yes C16 C17 1.377(9) . . yes C16 C21 1.381(9) . . yes C17 C18 1.39(1) . . yes C18 C19 1.36(1) . . yes C19 C20 1.39(1) . . yes C20 C21 1.365(9) . . yes C22 C23 1.438(10) . . yes P1 F1 1.544(8) . . yes P1 F2 1.508(8) . . yes P1 F3 1.464(8) . . yes P1 F4 1.474(7) . . yes P1 F5 1.451(9) . . yes P1 F6 1.435(7) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N2 80.3(2) . . . yes N1 Cu1 N3 82.1(2) . . . yes N1 Cu1 N4 119.1(2) . . . yes N2 Cu1 N3 115.1(2) . . . yes N2 Cu1 N4 120.8(2) . . . yes N3 Cu1 N4 122.4(2) . . . yes Cu1 N1 C1 104.7(3) . . . yes Cu1 N1 C8 101.8(3) . . . yes Cu1 N1 C15 110.0(3) . . . yes C1 N1 C8 112.2(4) . . . yes C1 N1 C15 113.5(4) . . . yes C8 N1 C15 113.7(4) . . . yes Cu1 N2 C2 115.1(4) . . . yes Cu1 N2 C6 124.7(5) . . . yes C2 N2 C6 120.1(6) . . . yes Cu1 N3 C9 112.7(4) . . . yes Cu1 N3 C13 127.0(5) . . . yes C9 N3 C13 119.6(6) . . . yes Cu1 N4 C22 177.4(6) . . . yes N1 C1 C2 110.5(4) . . . yes N2 C2 C1 117.5(5) . . . yes N2 C2 C3 122.2(6) . . . yes C1 C2 C3 120.3(6) . . . yes C2 C3 C4 117.7(7) . . . yes C3 C4 C5 118.5(7) . . . yes C4 C5 C6 121.8(7) . . . yes N2 C6 C5 119.7(7) . . . yes N2 C6 C7 117.2(7) . . . yes C5 C6 C7 123.1(7) . . . yes N1 C8 C9 111.7(4) . . . yes N3 C9 C8 116.2(5) . . . yes N3 C9 C10 121.3(6) . . . yes C8 C9 C10 121.8(6) . . . yes C9 C10 C11 120.1(7) . . . yes C10 C11 C12 117.2(7) . . . yes C11 C12 C13 122.1(8) . . . yes N3 C13 C12 119.5(8) . . . yes N3 C13 C14 118.0(7) . . . yes C12 C13 C14 122.4(8) . . . yes N1 C15 C16 115.6(4) . . . yes C15 C16 C17 119.7(6) . . . yes C15 C16 C21 122.7(5) . . . yes C17 C16 C21 117.6(6) . . . yes C16 C17 C18 120.8(7) . . . yes C17 C18 C19 120.4(7) . . . yes C18 C19 C20 119.6(7) . . . yes C19 C20 C21 119.0(7) . . . yes C16 C21 C20 122.6(6) . . . yes N4 C22 C23 177.9(8) . . . yes F1 P1 F2 173.8(7) . . . yes F1 P1 F3 85.5(6) . . . yes F1 P1 F4 91.0(6) . . . yes F1 P1 F5 100.4(9) . . . yes F1 P1 F6 87.1(6) . . . yes F2 P1 F3 97.4(7) . . . yes F2 P1 F4 86.7(7) . . . yes F2 P1 F5 85.1(9) . . . yes F2 P1 F6 87.3(7) . . . yes F3 P1 F4 173.0(10) . . . yes F3 P1 F5 90(1) . . . yes F3 P1 F6 91(1) . . . yes F4 P1 F5 84.5(9) . . . yes F4 P1 F6 94.4(8) . . . yes F5 P1 F6 172.4(10) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag F1 C1 3.323(10) . 2_655 ? F1 C4 3.33(1) . 2_645 ? F2 C22 3.39(1) . 3_655 ? F2 N4 3.56(1) . 3_655 ? F4 C23 3.23(1) . 1_565 ? F4 C14 3.59(1) . 3_665 ? F5 C18 3.24(1) . 1_665 ? F6 C23 3.12(1) . . ? F6 C22 3.13(1) . . ? F6 N4 3.59(1) . . ? F6 C4 3.60(1) . 2_645 ? C10 C18 3.58(1) . 1_565 ? #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ # = = = END #------------------------------------------------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------------ data_2BnCO _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259910' #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C22 H23 Cl Cu N3 O5 ' _chemical_formula_moiety ' C21 H23 Cu N3 O, Cl O4' _chemical_formula_weight 508.43 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 11.159(2) _cell_length_b 17.147(2) _cell_length_c 12.387(2) _cell_angle_alpha 88.88(1) _cell_angle_beta 109.24(1) _cell_angle_gamma 91.35(1) _cell_volume 2237.0(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 422 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 153.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.510 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1048.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.135 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_reflns_number 7193 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_max 25.78 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.8377 _diffrn_reflns_theta_full 25.78 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.8377 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 3.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7193 _reflns_number_gt 6582 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0443 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0729 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 6582 _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.393 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00240|Fo|^2^]' _refine_ls_shift/su_max 0.0065 _refine_diff_density_max 0.69 _refine_diff_density_min -0.89 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; H H 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; N N 0.006 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; O O 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; Cl Cl 0.148 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; Cu Cu 0.320 1.265 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.17152(3) 0.13779(2) 0.17641(3) 0.0225(1) Uani 1.00 d . . . Cu2 Cu 0.55664(4) 0.29660(2) 0.63448(3) 0.0267(1) Uani 1.00 d . . . O1 O 0.1633(3) -0.0072(1) 0.0540(2) 0.0429(7) Uani 1.00 d . . . O2 O 0.5826(3) 0.1445(2) 0.5433(3) 0.0529(8) Uani 1.00 d . . . N1 N 0.0275(2) 0.2227(1) 0.1467(2) 0.0216(6) Uani 1.00 d . . . N2 N 0.1933(2) 0.1553(1) 0.3445(2) 0.0224(6) Uani 1.00 d . . . N3 N 0.2630(2) 0.2315(1) 0.1287(2) 0.0245(6) Uani 1.00 d . . . N4 N 0.5107(2) 0.3242(1) 0.7825(2) 0.0261(6) Uani 1.00 d . . . N5 N 0.7108(2) 0.3689(1) 0.7057(2) 0.0256(6) Uani 1.00 d . . . N6 N 0.4020(3) 0.3650(2) 0.5604(2) 0.0312(7) Uani 1.00 d . . . C1 C 0.0660(3) 0.2670(2) 0.2561(3) 0.0259(7) Uani 1.00 d . . . C2 C 0.1234(3) 0.2147(2) 0.3596(2) 0.0231(7) Uani 1.00 d . . . C3 C 0.1083(3) 0.2295(2) 0.4629(3) 0.0305(8) Uani 1.00 d . . . C4 C 0.1699(3) 0.1824(2) 0.5565(3) 0.0345(9) Uani 1.00 d . . . C5 C 0.2436(3) 0.1231(2) 0.5430(3) 0.0339(8) Uani 1.00 d . . . C6 C 0.2516(3) 0.1084(2) 0.4355(3) 0.0276(7) Uani 1.00 d . . . C7 C 0.3216(3) 0.0409(2) 0.4148(3) 0.0372(9) Uani 1.00 d . . . C8 C 0.0450(3) 0.2738(2) 0.0543(3) 0.0269(7) Uani 1.00 d . . . C9 C 0.1837(3) 0.2876(2) 0.0730(2) 0.0265(7) Uani 1.00 d . . . C10 C 0.2287(4) 0.3561(2) 0.0358(3) 0.0331(8) Uani 1.00 d . . . C11 C 0.3575(4) 0.3664(2) 0.0589(3) 0.0398(10) Uani 1.00 d . . . C12 C 0.4384(3) 0.3090(2) 0.1185(3) 0.0348(9) Uani 1.00 d . . . C13 C 0.3891(3) 0.2416(2) 0.1509(3) 0.0296(8) Uani 1.00 d . . . C14 C 0.4695(3) 0.1755(2) 0.2091(4) 0.047(1) Uani 1.00 d . . . C15 C -0.1072(3) 0.1949(2) 0.1132(3) 0.0289(8) Uani 1.00 d . . . C16 C -0.1315(3) 0.1491(2) 0.2096(3) 0.0258(7) Uani 1.00 d . . . C17 C -0.0912(3) 0.0720(2) 0.2328(3) 0.0290(8) Uani 1.00 d . . . C18 C -0.0980(3) 0.0337(2) 0.3306(3) 0.0366(9) Uani 1.00 d . . . C19 C -0.1468(3) 0.0707(2) 0.4040(3) 0.0374(9) Uani 1.00 d . . . C20 C -0.1923(3) 0.1459(2) 0.3794(3) 0.0358(9) Uani 1.00 d . . . C21 C -0.1850(3) 0.1845(2) 0.2824(3) 0.0328(8) Uani 1.00 d . . . C22 C 0.1638(3) 0.0471(2) 0.1024(3) 0.0259(7) Uani 1.00 d . . . C23 C 0.5757(3) 0.4012(2) 0.8155(3) 0.0276(8) Uani 1.00 d . . . C24 C 0.7041(3) 0.4034(2) 0.8004(3) 0.0250(7) Uani 1.00 d . . . C25 C 0.8058(3) 0.4429(2) 0.8751(3) 0.0299(8) Uani 1.00 d . . . C26 C 0.9182(3) 0.4482(2) 0.8499(3) 0.0330(8) Uani 1.00 d . . . C27 C 0.9261(3) 0.4128(2) 0.7547(3) 0.0315(8) Uani 1.00 d . . . C28 C 0.8208(3) 0.3731(2) 0.6829(3) 0.0292(8) Uani 1.00 d . . . C29 C 0.8246(4) 0.3354(2) 0.5760(3) 0.0388(10) Uani 1.00 d . . . C30 C 0.3715(3) 0.3343(2) 0.7419(3) 0.0312(8) Uani 1.00 d . . . C31 C 0.3275(3) 0.3734(2) 0.6250(3) 0.0302(8) Uani 1.00 d . . . C32 C 0.2152(3) 0.4136(2) 0.5862(3) 0.0358(9) Uani 1.00 d . . . C33 C 0.1758(4) 0.4432(2) 0.4764(3) 0.0437(10) Uani 1.00 d . . . C34 C 0.2520(4) 0.4352(2) 0.4104(3) 0.0411(9) Uani 1.00 d . . . C35 C 0.3654(4) 0.3963(2) 0.4532(3) 0.0379(9) Uani 1.00 d . . . C36 C 0.4549(5) 0.3877(3) 0.3872(3) 0.059(1) Uani 1.00 d . . . C37 C 0.5529(3) 0.2706(2) 0.8833(3) 0.0317(8) Uani 1.00 d . . . C38 C 0.5001(3) 0.1888(2) 0.8640(3) 0.0301(8) Uani 1.00 d . . . C39 C 0.5668(3) 0.1304(2) 0.8332(3) 0.0378(9) Uani 1.00 d . . . C40 C 0.5208(4) 0.0548(2) 0.8191(3) 0.0414(10) Uani 1.00 d . . . C41 C 0.4064(4) 0.0345(2) 0.8363(3) 0.0410(10) Uani 1.00 d . . . C42 C 0.3390(3) 0.0925(2) 0.8666(3) 0.0392(9) Uani 1.00 d . . . C43 C 0.3856(3) 0.1686(2) 0.8809(3) 0.0325(8) Uani 1.00 d . . . C44 C 0.5725(3) 0.2023(2) 0.5798(3) 0.0324(8) Uani 1.00 d . . . Cl1 Cl -0.24116(8) 0.43676(4) 0.19796(7) 0.0308(2) Uani 1.00 d . . . Cl2 Cl 0.95635(8) 0.16567(5) 0.77442(7) 0.0353(2) Uani 1.00 d . . . O3 O -0.2179(4) 0.5075(2) 0.1451(3) 0.070(1) Uani 1.00 d . . . O4 O -0.1321(4) 0.4223(2) 0.2964(3) 0.088(1) Uani 1.00 d . . . O5 O -0.3458(4) 0.4450(2) 0.2357(4) 0.092(1) Uani 1.00 d . . . O6 O -0.2612(3) 0.3732(2) 0.1197(2) 0.0489(8) Uani 1.00 d . . . O7 O 0.9127(4) 0.1297(2) 0.6661(3) 0.077(1) Uani 1.00 d . . . O8 O 0.8526(3) 0.2004(2) 0.7992(2) 0.0472(8) Uani 1.00 d . . . O9 O 1.0467(3) 0.2261(2) 0.7721(3) 0.0598(10) Uani 1.00 d . . . O10 O 1.0188(3) 0.1117(2) 0.8627(3) 0.067(1) Uani 1.00 d . . . H1 H 0.1270 0.3061 0.2536 0.0311 Uiso 1.00 calc . . . H2 H -0.0067 0.2911 0.2634 0.0311 Uiso 1.00 calc . . . H3 H 0.0569 0.2710 0.4703 0.0366 Uiso 1.00 calc . . . H4 H 0.1609 0.1913 0.6289 0.0414 Uiso 1.00 calc . . . H5 H 0.2892 0.0920 0.6070 0.0407 Uiso 1.00 calc . . . H6 H 0.3592 0.0133 0.4846 0.0447 Uiso 1.00 calc . . . H7 H 0.3861 0.0591 0.3855 0.0447 Uiso 1.00 calc . . . H8 H 0.2645 0.0072 0.3610 0.0447 Uiso 1.00 calc . . . H9 H 0.0058 0.3224 0.0542 0.0322 Uiso 1.00 calc . . . H10 H 0.0067 0.2493 -0.0173 0.0322 Uiso 1.00 calc . . . H11 H 0.1714 0.3951 -0.0048 0.0397 Uiso 1.00 calc . . . H12 H 0.3902 0.4124 0.0340 0.0477 Uiso 1.00 calc . . . H13 H 0.5276 0.3160 0.1371 0.0418 Uiso 1.00 calc . . . H14 H 0.4460 0.1305 0.1628 0.0559 Uiso 1.00 calc . . . H15 H 0.5561 0.1885 0.2210 0.0559 Uiso 1.00 calc . . . H16 H 0.4580 0.1652 0.2807 0.0559 Uiso 1.00 calc . . . H17 H -0.1250 0.1624 0.0484 0.0347 Uiso 1.00 calc . . . H18 H -0.1613 0.2386 0.0946 0.0347 Uiso 1.00 calc . . . H19 H -0.0591 0.0458 0.1815 0.0347 Uiso 1.00 calc . . . H20 H -0.0689 -0.0183 0.3467 0.0440 Uiso 1.00 calc . . . H21 H -0.1493 0.0447 0.4717 0.0449 Uiso 1.00 calc . . . H22 H -0.2284 0.1708 0.4289 0.0429 Uiso 1.00 calc . . . H23 H -0.2169 0.2358 0.2654 0.0394 Uiso 1.00 calc . . . H24 H 0.5250 0.4408 0.7690 0.0331 Uiso 1.00 calc . . . H25 H 0.5860 0.4104 0.8935 0.0331 Uiso 1.00 calc . . . H26 H 0.7992 0.4660 0.9420 0.0358 Uiso 1.00 calc . . . H27 H 0.9892 0.4763 0.8986 0.0396 Uiso 1.00 calc . . . H28 H 1.0031 0.4154 0.7376 0.0378 Uiso 1.00 calc . . . H29 H 0.9066 0.3429 0.5695 0.0466 Uiso 1.00 calc . . . H30 H 0.7630 0.3584 0.5115 0.0466 Uiso 1.00 calc . . . H31 H 0.8067 0.2812 0.5791 0.0466 Uiso 1.00 calc . . . H32 H 0.3493 0.3657 0.7945 0.0374 Uiso 1.00 calc . . . H33 H 0.3308 0.2846 0.7374 0.0374 Uiso 1.00 calc . . . H34 H 0.1659 0.4207 0.6347 0.0429 Uiso 1.00 calc . . . H35 H 0.0969 0.4689 0.4468 0.0524 Uiso 1.00 calc . . . H36 H 0.2267 0.4563 0.3349 0.0494 Uiso 1.00 calc . . . H37 H 0.4671 0.3339 0.3782 0.0710 Uiso 1.00 calc . . . H38 H 0.4203 0.4118 0.3140 0.0710 Uiso 1.00 calc . . . H39 H 0.5340 0.4120 0.4273 0.0710 Uiso 1.00 calc . . . H40 H 0.5284 0.2922 0.9428 0.0380 Uiso 1.00 calc . . . H41 H 0.6428 0.2681 0.9069 0.0380 Uiso 1.00 calc . . . H42 H 0.6451 0.1429 0.8217 0.0454 Uiso 1.00 calc . . . H43 H 0.5675 0.0159 0.7975 0.0497 Uiso 1.00 calc . . . H44 H 0.3753 -0.0179 0.8274 0.0492 Uiso 1.00 calc . . . H45 H 0.2605 0.0799 0.8776 0.0471 Uiso 1.00 calc . . . H46 H 0.3390 0.2075 0.9026 0.0390 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu1 0.0243(2) 0.0221(2) 0.0221(2) 0.0014(1) 0.0089(2) 0.0003(2) Cu2 0.0309(2) 0.0260(2) 0.0237(2) 0.0023(2) 0.0094(2) -0.0036(2) O1 0.053(2) 0.031(1) 0.044(1) 0.001(1) 0.014(1) -0.011(1) O2 0.061(2) 0.035(1) 0.066(2) -0.004(1) 0.024(2) -0.022(1) N1 0.023(1) 0.023(1) 0.019(1) -0.0006(10) 0.0079(10) -0.0021(10) N2 0.020(1) 0.025(1) 0.021(1) -0.0012(9) 0.0059(10) 0.0027(10) N3 0.029(1) 0.025(1) 0.022(1) 0.000(1) 0.011(1) -0.0010(10) N4 0.027(1) 0.030(1) 0.023(1) -0.002(1) 0.010(1) -0.005(1) N5 0.031(1) 0.022(1) 0.025(1) 0.003(1) 0.010(1) -0.0007(10) N6 0.038(2) 0.030(1) 0.024(1) 0.004(1) 0.007(1) -0.003(1) C1 0.028(2) 0.025(1) 0.026(1) 0.002(1) 0.011(1) 0.001(1) C2 0.020(1) 0.024(1) 0.024(1) -0.007(1) 0.006(1) -0.002(1) C3 0.031(2) 0.037(2) 0.027(2) -0.007(1) 0.014(1) -0.006(1) C4 0.035(2) 0.046(2) 0.022(1) -0.015(2) 0.010(1) -0.008(1) C5 0.032(2) 0.043(2) 0.023(1) -0.007(1) 0.005(1) 0.008(1) C6 0.021(1) 0.033(2) 0.025(1) -0.001(1) 0.004(1) 0.007(1) C7 0.034(2) 0.037(2) 0.037(2) 0.009(1) 0.006(1) 0.012(1) C8 0.031(2) 0.024(1) 0.026(1) 0.003(1) 0.010(1) 0.004(1) C9 0.029(2) 0.031(2) 0.020(1) -0.002(1) 0.010(1) 0.002(1) C10 0.046(2) 0.024(1) 0.032(2) -0.004(1) 0.017(1) -0.003(1) C11 0.051(2) 0.038(2) 0.041(2) -0.009(2) 0.030(2) 0.001(2) C12 0.034(2) 0.043(2) 0.031(2) -0.010(1) 0.017(1) -0.008(1) C13 0.027(2) 0.039(2) 0.025(1) -0.005(1) 0.011(1) -0.001(1) C14 0.026(2) 0.053(2) 0.061(2) 0.004(2) 0.016(2) 0.013(2) C15 0.019(1) 0.036(2) 0.030(2) 0.007(1) 0.006(1) 0.008(1) C16 0.016(1) 0.032(2) 0.028(1) -0.003(1) 0.007(1) 0.000(1) C17 0.026(2) 0.030(2) 0.032(2) -0.006(1) 0.011(1) -0.009(1) C18 0.035(2) 0.032(2) 0.040(2) -0.009(1) 0.009(1) 0.002(1) C19 0.036(2) 0.048(2) 0.028(2) -0.012(2) 0.011(1) -0.001(1) C20 0.032(2) 0.045(2) 0.036(2) -0.008(1) 0.018(1) 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yes C38 C39 1.393(5) . . yes C38 C43 1.397(5) . . yes C39 C40 1.377(5) . . yes C40 C41 1.396(5) . . yes C41 C42 1.391(6) . . yes C42 C43 1.385(5) . . yes Cl1 O3 1.426(3) . . yes Cl1 O4 1.433(4) . . yes Cl1 O5 1.405(3) . . yes Cl1 O6 1.437(3) . . yes Cl2 O7 1.416(3) . . yes Cl2 O8 1.436(3) . . yes Cl2 O9 1.436(3) . . yes Cl2 O10 1.423(3) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N2 83.73(9) . . . yes N1 Cu1 N3 80.51(10) . . . yes N1 Cu1 C22 127.7(1) . . . yes N2 Cu1 N3 105.22(9) . . . yes N2 Cu1 C22 129.0(1) . . . yes N3 Cu1 C22 117.6(1) . . . yes N4 Cu2 N5 83.68(10) . . . yes N4 Cu2 N6 80.6(1) . . . yes N4 Cu2 C44 129.0(1) . . . yes N5 Cu2 N6 108.0(1) . . . yes N5 Cu2 C44 121.8(1) . . . yes N6 Cu2 C44 122.2(1) . . . yes Cu1 N1 C1 103.3(2) . . . yes Cu1 N1 C8 104.3(2) . . . yes Cu1 N1 C15 118.1(2) . . . yes C1 N1 C8 109.2(2) . . . yes C1 N1 C15 111.8(2) . . . yes C8 N1 C15 109.5(2) . . . yes Cu1 N2 C2 112.9(2) . . . yes Cu1 N2 C6 127.7(2) . . . yes C2 N2 C6 118.6(3) . . . yes Cu1 N3 C9 113.2(2) . . . yes Cu1 N3 C13 127.2(2) . . . yes C9 N3 C13 119.6(3) . . . yes Cu2 N4 C23 102.7(2) . . . yes Cu2 N4 C30 105.3(2) . . . yes Cu2 N4 C37 118.4(2) . . . yes C23 N4 C30 109.7(2) . . . yes C23 N4 C37 108.3(2) . . . yes C30 N4 C37 112.0(2) . . . yes Cu2 N5 C24 111.4(2) . . . yes Cu2 N5 C28 128.2(2) . . . yes C24 N5 C28 119.0(3) . . . yes Cu2 N6 C31 113.9(2) . . . yes Cu2 N6 C35 126.8(2) . . . yes C31 N6 C35 119.1(3) . . . yes N1 C1 C2 112.2(2) . . . yes N2 C2 C1 115.8(2) . . . yes N2 C2 C3 122.8(3) . . . yes C1 C2 C3 121.3(3) . . . yes C2 C3 C4 118.7(3) . . . yes C3 C4 C5 119.2(3) . . . yes C4 C5 C6 120.0(3) . . . yes N2 C6 C5 120.7(3) . . . yes N2 C6 C7 117.4(3) . . . yes C5 C6 C7 122.0(3) . . . yes N1 C8 C9 110.5(2) . . . yes N3 C9 C8 116.9(3) . . . yes N3 C9 C10 121.3(3) . . . yes C8 C9 C10 121.8(3) . . . yes C9 C10 C11 118.9(3) . . . yes C10 C11 C12 119.2(3) . . . yes C11 C12 C13 119.6(3) . . . yes N3 C13 C12 121.3(3) . . . yes N3 C13 C14 116.1(3) . . . yes C12 C13 C14 122.6(3) . . . yes N1 C15 C16 111.0(2) . . . yes C15 C16 C17 120.4(3) . . . yes C15 C16 C21 120.6(3) . . . yes C17 C16 C21 118.7(3) . . . yes C16 C17 C18 120.2(3) . . . yes C17 C18 C19 120.2(3) . . . yes C18 C19 C20 120.2(3) . . . yes C19 C20 C21 119.8(3) . . . yes C16 C21 C20 120.7(3) . . . yes Cu1 C22 O1 176.3(3) . . . yes N4 C23 C24 111.4(2) . . . yes N5 C24 C23 115.8(3) . . . yes N5 C24 C25 122.4(3) . . . yes C23 C24 C25 121.6(3) . . . yes C24 C25 C26 118.2(3) . . . yes C25 C26 C27 119.7(3) . . . yes C26 C27 C28 119.6(3) . . . yes N5 C28 C27 121.1(3) . . . yes N5 C28 C29 117.8(3) . . . yes C27 C28 C29 121.1(3) . . . yes N4 C30 C31 110.9(3) . . . yes N6 C31 C30 116.3(3) . . . yes N6 C31 C32 122.0(3) . . . yes C30 C31 C32 121.6(3) . . . yes C31 C32 C33 119.0(3) . . . yes C32 C33 C34 119.1(3) . . . yes C33 C34 C35 120.2(3) . . . yes N6 C35 C34 120.5(3) . . . yes N6 C35 C36 116.5(3) . . . yes C34 C35 C36 122.9(3) . . . yes N4 C37 C38 115.6(2) . . . yes C37 C38 C39 120.7(3) . . . yes C37 C38 C43 120.9(3) . . . yes C39 C38 C43 118.3(3) . . . yes C38 C39 C40 120.9(3) . . . yes C39 C40 C41 120.8(4) . . . yes C40 C41 C42 118.6(3) . . . yes C41 C42 C43 120.5(3) . . . yes C38 C43 C42 120.9(3) . . . yes Cu2 C44 O2 178.3(3) . . . yes O3 Cl1 O4 107.9(3) . . . yes O3 Cl1 O5 110.0(3) . . . yes O3 Cl1 O6 110.2(2) . . . yes O4 Cl1 O5 107.8(3) . . . yes O4 Cl1 O6 109.8(2) . . . yes O5 Cl1 O6 111.1(2) . . . yes O7 Cl2 O8 110.3(2) . . . yes O7 Cl2 O9 108.7(2) . . . yes O7 Cl2 O10 111.6(2) . . . yes O8 Cl2 O9 108.4(2) . . . yes O8 Cl2 O10 110.2(2) . . . yes O9 Cl2 O10 107.5(2) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag O1 O10 3.090(4) . 2_656 ? 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