Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_coden_Cambridge 222 loop_ _publ_author_name 'Iain May' 'David C. Apperley' 'D. Collison' 'Roy Copping' 'Iain S. Denniss' 'Andrew Gaunt' 'Madeleine Helliwell' 'Mark Sarsfield' _publ_contact_author_name 'Dr Iain May' _publ_contact_author_address ; Centre for Radiochemistry Research University of Manchester Oxford Road Manchester M13 9PL UK ; _publ_contact_author_email IAIN.MAY@MAN.AC.UK _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_section_title ; Trivalent Lanthanide Lacunary Phosphomolybdate Complexes: A Structural and Spectroscopic Study Across the Series [Ln(PMo11O39)2]11- ; data_ajg10p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260340' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H99 Mo22 N11 O105.50 P2 Yb' _chemical_formula_weight 4287.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Yb Yb -0.3850 5.5486 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4180(14) _cell_length_b 19.446(2) _cell_length_c 19.676(2) _cell_angle_alpha 69.910(2) _cell_angle_beta 82.041(2) _cell_angle_gamma 83.781(2) _cell_volume 4764.9(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6578 _cell_measurement_theta_min 2.2175 _cell_measurement_theta_max 28.2885 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.988 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4088 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.930 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3852 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9255 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 42290 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0762 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0862 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 21626 _reflns_number_gt 17429 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0645P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21626 _refine_ls_number_parameters 1092 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0681 _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1351 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1280 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.43987(5) 0.32882(4) 0.22786(4) 0.00871(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.20724(5) 0.31251(4) 0.19722(4) 0.01033(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33307(5) 0.41743(4) 0.42214(4) 0.00952(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07400(5) 0.40091(4) 0.40008(4) 0.01056(14) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.51223(5) 0.27900(4) 0.41652(4) 0.01026(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00715(5) 0.25713(4) 0.35469(4) 0.01465(15) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.06121(5) 0.22516(4) 0.52566(4) 0.01551(15) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.32265(5) 0.24375(4) 0.55662(4) 0.01421(15) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.20442(5) 0.11791(4) 0.33317(4) 0.01154(14) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.44714(5) 0.13187(4) 0.35382(4) 0.01020(14) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.27012(5) 0.08795(4) 0.50352(4) 0.01177(14) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.06238(5) 0.62831(4) 0.10044(4) 0.01250(14) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.29490(5) 0.61772(4) 0.01954(4) 0.01120(14) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.18070(5) 0.65157(4) 0.31128(4) 0.01253(14) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.43412(5) 0.63980(4) 0.22513(4) 0.01013(14) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.00353(5) 0.75473(4) 0.20883(4) 0.01660(16) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.49470(5) 0.72593(4) 0.04091(4) 0.01359(15) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.43908(5) 0.83075(4) 0.15010(4) 0.01374(15) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.17995(6) 0.84214(4) 0.24172(4) 0.01482(15) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.28975(6) 0.82314(4) -0.07030(4) 0.01778(16) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.05120(5) 0.83613(4) 0.01041(4) 0.01664(16) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.23282(5) 0.92966(4) 0.03987(4) 0.01232(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7328(9) 0.8225(7) 0.1066(6) 0.059(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.6338(14) 0.0043(11) 0.7779(10) 0.042(5) Uiso 0.50 1 d P . . N2B N 0.508(2) 0.0237(19) 0.1969(17) 0.108(11) Uiso 0.50 1 d P . . N3 N 0.2518(8) 0.0540(7) 0.8461(6) 0.058(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.0235(13) 0.0278(10) 0.6484(9) 0.033(4) Uiso 0.50 1 d P . . N4B N 0.9153(13) 0.0697(10) 0.3072(9) 0.033(4) Uiso 0.50 1 d P . . N5 N 0.8506(9) 0.5756(7) 0.2259(6) 0.058(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.4703(9) 0.8968(7) 0.3325(6) 0.062(3) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.8406(8) 0.5386(6) 1.0059(6) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9527(7) 0.0535(6) 0.4484(5) 0.041(2) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9504(7) 0.4457(6) 0.2202(5) 0.041(2) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.0249(7) 0.5756(6) 0.9153(5) 0.040(2) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1263(7) 0.0474(6) 0.1619(5) 0.044(2) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.3924(4) 0.4216(3) 0.2010(3) 0.0095(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1973(4) 0.4069(3) 0.1803(3) 0.0107(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3189(4) 0.4502(3) 0.3292(3) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1279(4) 0.4365(3) 0.3102(3) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5449(4) 0.3311(3) 0.1685(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3470(4) 0.3025(3) 0.1708(3) 0.0096(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1617(4) 0.3037(3) 0.1247(3) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4934(4) 0.3234(3) 0.3114(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2846(4) 0.3123(3) 0.2968(3) 0.0081(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4692(4) 0.3793(3) 0.4158(3) 0.0114(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0830(4) 0.2962(3) 0.2668(3) 0.0148(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3465(4) 0.4929(3) 0.4439(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0086(4) 0.4694(3) 0.4140(3) 0.0168(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1855(4) 0.4060(3) 0.4446(3) 0.0126(11) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0235(4) 0.3480(3) 0.3694(3) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0263(4) 0.3232(3) 0.4997(3) 0.0152(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3284(4) 0.2925(3) 0.4227(3) 0.0106(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3285(4) 0.3445(3) 0.5292(3) 0.0164(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1497(4) 0.2830(3) 0.4030(3) 0.0097(11) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1031(4) 0.2432(3) 0.3299(4) 0.0219(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2203(4) 0.1981(3) 0.2523(3) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6392(4) 0.2835(3) 0.4141(3) 0.0168(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4485(4) 0.2139(3) 0.2765(3) 0.0106(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5529(4) 0.0810(3) 0.3373(3) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3494(4) 0.0892(3) 0.3231(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5014(4) 0.1900(3) 0.4039(3) 0.0113(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2859(4) 0.1858(3) 0.3901(3) 0.0088(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4699(4) 0.2468(3) 0.5140(3) 0.0133(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0831(4) 0.1640(3) 0.3635(3) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1850(4) 0.2463(3) 0.5596(3) 0.0162(12) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0184(4) 0.2120(3) 0.4612(3) 0.0149(12) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0087(5) 0.1877(3) 0.6059(3) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3420(5) 0.2144(4) 0.6460(3) 0.0204(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1479(4) 0.1397(3) 0.5202(3) 0.0145(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3319(4) 0.1526(3) 0.5380(3) 0.0153(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2108(4) 0.0580(3) 0.4367(3) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1615(4) 0.0562(3) 0.3032(3) 0.0176(13) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4002(4) 0.0712(3) 0.4541(3) 0.0129(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2658(5) 0.0110(3) 0.5767(3) 0.0176(13) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.1060(4) 0.5485(3) 0.1659(3) 0.0128(11) Uani 1 1 d . . . O2A O 0.3010(4) 0.5372(3) 0.0964(3) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1856(4) 0.5828(3) 0.2732(3) 0.0116(11) Uani 1 1 d . . . O4A O 0.3741(4) 0.5740(3) 0.2058(3) 0.0112(11) Uani 1 1 d . . . O5A O -0.0459(4) 0.6050(3) 0.0822(3) 0.0196(13) Uani 1 1 d . . . O6A O 0.1507(4) 0.6165(3) 0.0196(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O7A O 0.3308(4) 0.5853(3) -0.0498(3) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . . O8A O 0.0080(4) 0.6785(3) 0.1691(3) 0.0130(11) Uani 1 1 d . . . O9A O 0.2171(4) 0.6680(3) 0.1071(3) 0.0097(11) Uani 1 1 d . . . O10A O 0.0419(4) 0.6868(3) 0.2977(3) 0.0127(11) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.4154(4) 0.6541(3) 0.0314(3) 0.0140(12) Uani 1 1 d . . . O12A O 0.1696(5) 0.6070(4) 0.4023(3) 0.0223(14) Uani 1 1 d . . . O13A O 0.5168(4) 0.5895(3) 0.2856(3) 0.0153(12) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.3250(4) 0.6628(3) 0.2858(3) 0.0115(11) Uani 1 1 d . . . O15A O 0.5258(4) 0.6576(3) 0.1335(3) 0.0101(11) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.4798(4) 0.7408(3) 0.2160(3) 0.0121(11) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.6027(4) 0.7164(3) -0.0109(3) 0.0156(12) Uani 1 1 d . . . O18A O 0.1874(4) 0.7572(3) 0.3164(3) 0.0108(11) Uiso 1 1 d . . . O19A O 0.3531(4) 0.7336(3) 0.1296(3) 0.0102(11) Uani 1 1 d . . . O20A O 0.1780(4) 0.7434(3) 0.1900(3) 0.0100(11) Uani 1 1 d . . . O21A O 0.2730(4) 0.7265(3) -0.0459(3) 0.0159(12) Uani 1 1 d . . . O22A O -0.1274(4) 0.7611(4) 0.2366(4) 0.0244(15) Uani 1 1 d . . . O23A O 0.0449(4) 0.7388(3) 0.0302(3) 0.0151(12) Uani 1 1 d . . . O24A O -0.0563(4) 0.8733(3) -0.0282(3) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . O25A O 0.1465(4) 0.8487(3) -0.0742(3) 0.0188(13) Uani 1 1 d . . . O26A O 0.0045(4) 0.8215(3) 0.1116(3) 0.0148(12) Uani 1 1 d . . . O27A O 0.2152(4) 0.8053(3) 0.0546(3) 0.0107(11) Uani 1 1 d . . . O28A O 0.0409(4) 0.8312(3) 0.2366(3) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . O29A O 0.4183(4) 0.7963(3) -0.0285(3) 0.0154(12) Uani 1 1 d . . . O30A O 0.3238(4) 0.8364(3) 0.2162(3) 0.0128(11) Uani 1 1 d . . . O31A O 0.5246(4) 0.8022(3) 0.0742(3) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O32A O 0.5158(4) 0.8875(3) 0.1615(3) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . O33A O 0.1689(4) 0.9077(3) 0.2821(3) 0.0190(13) Uani 1 1 d . . . O34A O 0.3623(4) 0.8917(3) 0.0761(3) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O35A O 0.1823(4) 0.9025(3) 0.1375(3) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . O36A O 0.2913(4) 0.9145(3) -0.0500(3) 0.0163(12) Uani 1 1 d . . . O37A O 0.3309(5) 0.8508(4) -0.1595(3) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . O38A O 0.1027(4) 0.9275(3) 0.0119(3) 0.0154(12) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.2434(4) 1.0208(3) 0.0153(3) 0.0171(12) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2880(7) 0.1323(5) 0.0721(5) 0.056(2) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.0360(6) 0.1687(5) 0.1870(4) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.4163(5) 0.1598(4) 0.1565(4) 0.0352(17) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.0413(6) 0.0280(5) 0.8737(4) 0.0412(19) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.1446(13) 0.1076(11) 0.7052(9) 0.053(5) Uiso 0.50 1 d P . . O6S O 0.1082(11) 0.0585(9) 0.7215(8) 0.039(4) Uiso 0.50 1 d P . . O7S O 0.2392(7) 0.8718(6) 0.5339(5) 0.062(3) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.4279(5) 0.9254(4) 0.4620(3) 0.0274(15) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.4032(5) 0.7564(4) 0.3643(4) 0.0335(17) Uiso 1 1 d . . . O10S O 0.4980(5) 0.6171(4) 0.4246(4) 0.0330(17) Uiso 1 1 d . . . O11S O 0.6624(6) 0.9589(4) 0.2920(4) 0.0400(19) Uiso 1 1 d . . . O12S O 0.8919(5) 0.6084(4) 0.4049(4) 0.0302(16) Uiso 1 1 d . . . O13S O 0.8887(19) 0.0803(14) 0.2338(13) 0.094(8) Uiso 0.50 1 d P . . O14S O 0.7432(5) 0.2901(4) 0.2061(4) 0.0357(17) Uiso 1 1 d . . . O15S O 0.7381(7) 0.1529(5) 0.3146(5) 0.055(2) Uiso 1 1 d . . . O16S O 0.5416(5) 0.5130(4) 0.1077(4) 0.0341(17) Uiso 1 1 d . . . O17S O 0.7290(7) 0.6136(5) 0.1166(5) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . O18S O 0.7646(6) 0.3785(4) 0.2886(4) 0.0370(18) Uiso 1 1 d . . . O19S O 0.8038(6) 0.3645(4) 0.4668(4) 0.0388(18) Uiso 1 1 d . . . O20S O 0.8231(6) 0.7378(5) 0.0107(4) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . O21S O 0.6730(6) 0.7190(5) 0.2471(5) 0.052(2) Uiso 1 1 d . . . O22S O 0.7717(5) 0.2187(4) 0.5516(4) 0.0281(15) Uiso 1 1 d . . . O23S O 0.6221(5) 0.4551(4) 0.4364(4) 0.0355(17) Uiso 1 1 d . . . O24S O 0.5896(5) 0.4613(4) 0.2594(3) 0.0282(15) Uiso 1 1 d . . . O25S O 0.0806(5) 0.7141(4) 0.8838(4) 0.0316(16) Uiso 1 1 d . . . O26S O 0.5219(6) 0.9535(5) 0.9545(4) 0.044(2) Uiso 1 1 d . . . O27S O 0.3645(5) 0.4262(4) 0.0368(4) 0.0366(18) Uiso 1 1 d . . . O28S O 0.7716(7) 0.5674(5) 0.2917(5) 0.056(2) Uiso 1 1 d . . . O29S O 0.7274(7) 0.5758(6) 0.3477(5) 0.063(3) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.26271(14) 0.26880(11) 0.37769(10) 0.0076(4) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.24032(14) 0.73670(11) 0.12046(10) 0.0087(4) Uani 1 1 d . . . Yb1 Yb 0.25059(2) 0.494986(18) 0.220322(18) 0.00887(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0060(3) 0.0075(3) 0.0132(3) -0.0047(3) -0.0001(2) 0.0003(2) Mo2 0.0103(3) 0.0086(3) 0.0155(3) -0.0069(3) -0.0051(3) -0.0009(2) Mo3 0.0084(3) 0.0089(3) 0.0150(3) -0.0078(3) -0.0031(2) -0.0012(2) Mo4 0.0061(3) 0.0110(3) 0.0179(3) -0.0096(3) 0.0004(3) -0.0008(2) Mo5 0.0075(3) 0.0093(3) 0.0168(3) -0.0066(3) -0.0049(3) -0.0001(2) Mo6 0.0064(3) 0.0174(4) 0.0268(4) -0.0154(3) 0.0007(3) -0.0048(3) Mo7 0.0137(3) 0.0135(4) 0.0203(4) -0.0093(3) 0.0066(3) -0.0035(3) Mo8 0.0188(4) 0.0135(4) 0.0138(3) -0.0074(3) -0.0028(3) -0.0048(3) Mo9 0.0132(3) 0.0092(3) 0.0163(3) -0.0081(3) -0.0021(3) -0.0046(3) Mo10 0.0101(3) 0.0065(3) 0.0152(3) -0.0059(3) 0.0000(3) 0.0003(2) Mo11 0.0133(3) 0.0092(3) 0.0137(3) -0.0054(3) 0.0004(3) -0.0020(3) Mo12 0.0074(3) 0.0102(3) 0.0216(3) -0.0058(3) -0.0059(3) -0.0009(2) Mo13 0.0143(3) 0.0085(3) 0.0134(3) -0.0073(3) -0.0009(3) 0.0002(3) Mo14 0.0173(4) 0.0083(3) 0.0133(3) -0.0067(3) 0.0004(3) 0.0008(3) Mo15 0.0088(3) 0.0082(3) 0.0160(3) -0.0059(3) -0.0051(3) -0.0006(2) Mo16 0.0065(3) 0.0217(4) 0.0251(4) -0.0140(3) 0.0002(3) 0.0021(3) Mo17 0.0080(3) 0.0191(4) 0.0169(3) -0.0106(3) 0.0015(3) -0.0027(3) Mo18 0.0128(3) 0.0089(3) 0.0230(4) -0.0075(3) -0.0078(3) -0.0010(3) Mo19 0.0218(4) 0.0091(3) 0.0168(3) -0.0088(3) -0.0016(3) -0.0001(3) Mo20 0.0284(4) 0.0113(4) 0.0125(3) -0.0044(3) -0.0007(3) 0.0028(3) Mo21 0.0142(3) 0.0099(4) 0.0288(4) -0.0074(3) -0.0127(3) 0.0036(3) Mo22 0.0122(3) 0.0078(3) 0.0174(3) -0.0041(3) -0.0036(3) 0.0000(2) O1 0.005(2) 0.009(3) 0.015(3) -0.005(2) 0.002(2) 0.000(2) O2 0.009(3) 0.008(3) 0.019(3) -0.010(2) -0.001(2) 0.001(2) O3 0.012(3) 0.016(3) 0.015(3) -0.007(2) -0.003(2) -0.004(2) O4 0.012(3) 0.013(3) 0.021(3) -0.011(3) -0.001(2) -0.005(2) O5 0.015(3) 0.016(3) 0.020(3) -0.006(3) 0.002(2) 0.002(2) O6 0.010(3) 0.008(3) 0.011(2) -0.004(2) 0.001(2) 0.000(2) O7 0.021(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.013(3) -0.009(2) -0.001(2) O8 0.007(3) 0.009(3) 0.014(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.002(2) O9 0.007(2) 0.007(3) 0.011(2) -0.004(2) -0.001(2) -0.003(2) O10 0.008(3) 0.011(3) 0.017(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.003(2) O11 0.010(3) 0.012(3) 0.027(3) -0.012(3) -0.007(2) 0.001(2) O12 0.017(3) 0.020(3) 0.025(3) -0.018(3) -0.003(2) -0.005(2) O13 0.008(3) 0.018(3) 0.026(3) -0.012(3) 0.003(2) 0.001(2) O14 0.011(3) 0.019(3) 0.014(3) -0.012(2) 0.001(2) -0.004(2) O15 0.009(3) 0.014(3) 0.027(3) -0.012(3) -0.001(2) 0.000(2) O16 0.010(3) 0.012(3) 0.028(3) -0.013(3) 0.001(2) -0.005(2) O17 0.004(2) 0.014(3) 0.016(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.002(2) O18 0.016(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.007(3) -0.006(2) -0.004(2) O19 0.003(2) 0.012(3) 0.017(3) -0.009(2) 0.002(2) -0.003(2) O20 0.011(3) 0.021(3) 0.041(4) -0.018(3) -0.001(3) -0.006(2) O21 0.014(3) 0.015(3) 0.017(3) -0.012(2) -0.002(2) -0.003(2) O22 0.014(3) 0.011(3) 0.029(3) -0.009(3) -0.007(2) -0.001(2) O23 0.015(3) 0.009(3) 0.013(3) -0.010(2) -0.001(2) 0.000(2) O24 0.016(3) 0.009(3) 0.021(3) -0.010(2) -0.001(2) -0.001(2) O25 0.013(3) 0.008(3) 0.022(3) -0.007(2) -0.001(2) 0.001(2) O26 0.011(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.003(2) -0.006(2) 0.002(2) O27 0.007(2) 0.005(3) 0.016(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.0000(19) O28 0.010(3) 0.014(3) 0.020(3) -0.007(2) -0.007(2) 0.000(2) O29 0.015(3) 0.010(3) 0.023(3) -0.013(3) 0.000(2) -0.005(2) O30 0.019(3) 0.014(3) 0.017(3) -0.007(2) 0.001(2) -0.003(2) O31 0.010(3) 0.016(3) 0.024(3) -0.014(3) 0.006(2) -0.007(2) O32 0.023(3) 0.018(3) 0.028(3) -0.009(3) 0.010(3) -0.007(3) O33 0.030(4) 0.024(4) 0.014(3) -0.012(3) -0.006(3) -0.004(3) O34 0.018(3) 0.010(3) 0.020(3) -0.011(2) 0.004(2) -0.009(2) O35 0.016(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.009(3) 0.003(2) -0.004(2) O36 0.014(3) 0.008(3) 0.017(3) -0.006(2) 0.002(2) -0.005(2) O37 0.021(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.009(3) 0.002(2) -0.011(2) O38 0.012(3) 0.010(3) 0.020(3) -0.009(2) -0.001(2) 0.000(2) O39 0.028(3) 0.008(3) 0.016(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.004(2) O1A 0.009(3) 0.009(3) 0.019(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.001(2) O2A 0.015(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.008(2) -0.007(2) 0.002(2) O3A 0.005(2) 0.012(3) 0.018(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.003(2) O4A 0.005(2) 0.015(3) 0.014(3) -0.007(2) 0.003(2) -0.004(2) O5A 0.011(3) 0.016(3) 0.035(3) -0.012(3) -0.009(3) 0.001(2) O6A 0.009(3) 0.016(3) 0.022(3) -0.011(3) -0.006(2) 0.000(2) O7A 0.018(3) 0.015(3) 0.017(3) -0.008(3) -0.001(2) -0.003(2) O8A 0.008(3) 0.012(3) 0.022(3) -0.011(2) -0.001(2) 0.000(2) O9A 0.005(2) 0.012(3) 0.014(3) -0.006(2) -0.001(2) -0.002(2) O10A 0.010(3) 0.013(3) 0.018(3) -0.010(2) 0.001(2) 0.002(2) O11A 0.014(3) 0.012(3) 0.017(3) -0.007(2) 0.000(2) -0.002(2) O12A 0.026(3) 0.022(4) 0.017(3) -0.009(3) 0.004(3) 0.003(3) O13A 0.014(3) 0.015(3) 0.020(3) -0.008(3) -0.009(2) 0.001(2) O14A 0.011(3) 0.012(3) 0.017(3) -0.013(2) -0.004(2) 0.003(2) O15A 0.007(3) 0.008(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.002(2) O16A 0.010(3) 0.009(3) 0.017(3) -0.004(2) -0.002(2) 0.000(2) O17A 0.014(3) 0.019(3) 0.017(3) -0.011(3) 0.001(2) -0.001(2) O19A 0.008(3) 0.008(3) 0.018(3) -0.009(2) 0.000(2) 0.000(2) O20A 0.010(3) 0.013(3) 0.009(2) -0.005(2) 0.001(2) -0.003(2) O21A 0.014(3) 0.016(3) 0.021(3) -0.011(3) -0.006(2) 0.007(2) O22A 0.006(3) 0.028(4) 0.037(4) -0.013(3) 0.006(3) 0.002(2) O23A 0.011(3) 0.009(3) 0.029(3) -0.012(3) -0.007(2) 0.005(2) O24A 0.019(3) 0.019(3) 0.036(4) -0.015(3) -0.018(3) 0.007(3) O25A 0.023(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.005(3) -0.010(2) 0.007(2) O26A 0.014(3) 0.008(3) 0.023(3) -0.004(2) -0.008(2) 0.005(2) O27A 0.007(3) 0.010(3) 0.016(3) -0.007(2) -0.001(2) 0.001(2) O28A 0.007(3) 0.013(3) 0.021(3) -0.010(2) 0.002(2) 0.005(2) O29A 0.012(3) 0.012(3) 0.021(3) -0.007(3) -0.001(2) 0.003(2) O30A 0.012(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.011(2) -0.003(2) -0.003(2) O31A 0.007(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.011(2) -0.002(2) 0.000(2) O32A 0.019(3) 0.014(3) 0.032(3) -0.012(3) -0.006(3) 0.001(2) O33A 0.020(3) 0.016(3) 0.029(3) -0.017(3) -0.003(3) -0.001(2) O34A 0.009(3) 0.010(3) 0.021(3) -0.008(2) -0.003(2) -0.001(2) O35A 0.013(3) 0.008(3) 0.017(3) -0.006(2) -0.006(2) 0.000(2) O36A 0.017(3) 0.011(3) 0.017(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.004(2) O37A 0.036(4) 0.024(4) 0.019(3) -0.010(3) -0.003(3) 0.006(3) O38A 0.016(3) 0.013(3) 0.019(3) -0.008(3) -0.007(2) 0.006(2) O39A 0.014(3) 0.010(3) 0.027(3) -0.007(3) -0.002(2) 0.001(2) P1 0.0055(9) 0.0074(10) 0.0123(9) -0.0062(8) -0.0007(7) -0.0009(7) P1A 0.0066(9) 0.0087(10) 0.0127(9) -0.0062(8) -0.0018(7) 0.0008(7) Yb1 0.00673(15) 0.00783(17) 0.01453(16) -0.00671(13) -0.00181(12) -0.00033(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.696(6) . ? Mo1 O1 1.769(5) . ? Mo1 O8 1.850(5) . ? Mo1 O6 1.998(5) . ? Mo1 O23 2.105(5) . ? Mo1 O9 2.312(5) . ? Mo2 O7 1.694(5) . ? Mo2 O2 1.742(5) . ? Mo2 O6 1.883(5) . ? Mo2 O11 1.984(6) . ? Mo2 O21 2.113(6) . ? Mo2 O9 2.339(5) . ? Mo3 O12 1.697(6) . ? Mo3 O3 1.748(5) . ? Mo3 O10 1.900(5) . ? Mo3 O14 1.988(5) . ? Mo3 O18 2.094(6) . ? Mo3 O17 2.432(6) . ? Mo4 O13 1.709(6) . ? Mo4 O4 1.745(6) . ? Mo4 O14 1.863(5) . ? Mo4 O15 2.017(6) . ? Mo4 O16 2.088(6) . ? Mo4 O19 2.391(5) . ? Mo5 O22 1.709(6) . ? Mo5 O28 1.828(6) . ? Mo5 O26 1.854(6) . ? Mo5 O10 1.969(6) . ? Mo5 O8 1.989(5) . ? Mo5 O17 2.443(5) . ? Mo6 O20 1.696(6) . ? Mo6 O11 1.839(6) . ? Mo6 O15 1.881(6) . ? Mo6 O29 1.944(6) . ? Mo6 O31 1.971(6) . ? Mo6 O19 2.420(5) . ? Mo7 O32 1.689(6) . ? Mo7 O16 1.822(6) . ? Mo7 O31 1.863(6) . ? Mo7 O34 1.949(6) . ? Mo7 O30 2.004(6) . ? Mo7 O19 2.476(5) . ? Mo8 O33 1.700(5) . ? Mo8 O30 1.835(6) . ? Mo8 O18 1.852(6) . ? Mo8 O35 1.918(6) . ? Mo8 O28 2.036(5) . ? Mo8 O17 2.468(5) . ? Mo9 O37 1.688(6) . ? Mo9 O21 1.812(6) . ? Mo9 O29 1.896(6) . ? Mo9 O25 1.967(5) . ? Mo9 O36 1.978(5) . ? Mo9 O27 2.422(5) . ? Mo10 O24 1.699(6) . ? Mo10 O23 1.787(5) . ? Mo10 O25 1.890(6) . ? Mo10 O38 1.974(5) . ? Mo10 O26 1.980(6) . ? Mo10 O27 2.426(5) . ? Mo11 O39 1.683(6) . ? Mo11 O34 1.878(6) . ? Mo11 O36 1.902(6) . ? Mo11 O35 1.922(6) . ? Mo11 O38 1.929(5) . ? Mo11 O27 2.384(5) . ? Mo12 O5A 1.686(6) . ? Mo12 O1A 1.747(5) . ? Mo12 O6A 1.913(6) . ? Mo12 O8A 1.946(5) . ? Mo12 O23A 2.127(6) . ? Mo12 O9A 2.327(5) . ? Mo13 O7A 1.684(6) . ? Mo13 O2A 1.767(5) . ? Mo13 O11A 1.906(6) . ? Mo13 O6A 1.937(5) . ? Mo13 O21A 2.078(6) . ? Mo13 O9A 2.336(5) . ? Mo14 O12A 1.694(6) . ? Mo14 O3A 1.734(6) . ? Mo14 O10A 1.935(5) . ? Mo14 O14A 1.949(5) . ? Mo14 O18A 2.104(6) . ? Mo14 O20A 2.443(5) . ? Mo15 O13A 1.714(5) . ? Mo15 O4A 1.753(6) . ? Mo15 O14A 1.874(5) . ? Mo15 O15A 1.983(5) . ? Mo15 O16A 2.062(6) . ? Mo15 O19A 2.414(5) . ? Mo16 O22A 1.682(6) . ? Mo16 O8A 1.883(6) . ? Mo16 O26A 1.904(6) . ? Mo16 O28A 1.925(6) . ? Mo16 O10A 1.926(5) . ? Mo16 O20A 2.410(5) . ? Mo17 O17A 1.684(5) . ? Mo17 O29A 1.895(5) . ? Mo17 O31A 1.914(6) . ? Mo17 O11A 1.917(6) . ? Mo17 O15A 1.920(5) . ? Mo17 O19A 2.424(5) . ? Mo18 O32A 1.675(6) . ? Mo18 O16A 1.863(5) . ? Mo18 O34A 1.884(5) . ? Mo18 O30A 1.898(5) . ? Mo18 O31A 1.952(5) . ? Mo18 O19A 2.487(5) . ? Mo19 O33A 1.704(6) . ? Mo19 O18A 1.798(5) . ? Mo19 O28A 1.921(5) . ? Mo19 O30A 1.926(5) . ? Mo19 O35A 1.980(5) . ? Mo19 O20A 2.467(5) . ? Mo20 O37A 1.680(6) . ? Mo20 O21A 1.803(6) . ? Mo20 O25A 1.939(6) . ? Mo20 O36A 1.953(6) . ? Mo20 O29A 1.956(6) . ? Mo20 O27A 2.443(5) . ? Mo21 O24A 1.698(6) . ? Mo21 O23A 1.805(6) . ? Mo21 O25A 1.914(6) . ? Mo21 O26A 1.933(6) . ? Mo21 O38A 1.987(6) . ? Mo21 O27A 2.417(5) . ? Mo22 O39A 1.686(6) . ? Mo22 O35A 1.857(5) . ? Mo22 O38A 1.910(6) . ? Mo22 O36A 1.938(6) . ? Mo22 O34A 1.943(5) . ? Mo22 O27A 2.368(6) . ? N4B O13S 1.48(3) . ? N5 O28S 1.529(14) . ? O1 Yb1 2.321(5) . ? O2 Yb1 2.327(5) . ? O3 Yb1 2.297(5) . ? O4 Yb1 2.313(5) . ? O9 P1 1.529(5) . ? O17 P1 1.536(5) . ? O19 P1 1.555(5) . ? O27 P1 1.550(5) . ? O1A Yb1 2.316(5) . ? O2A Yb1 2.317(5) . ? O3A Yb1 2.326(6) . ? O4A Yb1 2.303(5) . ? O9A P1A 1.518(6) . ? O19A P1A 1.540(5) . ? O20A P1A 1.539(5) . ? O27A P1A 1.552(6) . ? O5S O6S 1.05(2) . ? O28S O29S 1.232(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O1 102.7(3) . . ? O5 Mo1 O8 102.0(3) . . ? O1 Mo1 O8 99.3(2) . . ? O5 Mo1 O6 96.4(3) . . ? O1 Mo1 O6 92.6(2) . . ? O8 Mo1 O6 155.2(2) . . ? O5 Mo1 O23 95.0(2) . . ? O1 Mo1 O23 161.4(2) . . ? O8 Mo1 O23 82.0(2) . . ? O6 Mo1 O23 80.0(2) . . ? O5 Mo1 O9 168.5(2) . . ? O1 Mo1 O9 81.9(2) . . ? O8 Mo1 O9 87.4(2) . . ? O6 Mo1 O9 72.73(19) . . ? O23 Mo1 O9 79.66(19) . . ? O7 Mo2 O2 103.8(3) . . ? O7 Mo2 O6 100.7(3) . . ? O2 Mo2 O6 97.7(2) . . ? O7 Mo2 O11 99.3(3) . . ? O2 Mo2 O11 93.1(2) . . ? O6 Mo2 O11 154.2(2) . . ? O7 Mo2 O21 93.6(3) . . ? O2 Mo2 O21 161.4(2) . . ? O6 Mo2 O21 85.1(2) . . ? O11 Mo2 O21 77.5(2) . . ? O7 Mo2 O9 172.8(2) . . ? O2 Mo2 O9 82.1(2) . . ? O6 Mo2 O9 74.0(2) . . ? O11 Mo2 O9 84.5(2) . . ? O21 Mo2 O9 81.07(19) . . ? O12 Mo3 O3 105.3(3) . . ? O12 Mo3 O10 100.8(3) . . ? O3 Mo3 O10 98.2(2) . . ? O12 Mo3 O14 102.4(3) . . ? O3 Mo3 O14 89.6(2) . . ? O10 Mo3 O14 152.5(2) . . ? O12 Mo3 O18 95.3(3) . . ? O3 Mo3 O18 158.6(2) . . ? O10 Mo3 O18 83.4(2) . . ? O14 Mo3 O18 80.1(2) . . ? O12 Mo3 O17 164.8(2) . . ? O3 Mo3 O17 89.6(2) . . ? O10 Mo3 O17 73.5(2) . . ? O14 Mo3 O17 80.3(2) . . ? O18 Mo3 O17 70.3(2) . . ? O13 Mo4 O4 105.3(3) . . ? O13 Mo4 O14 103.6(3) . . ? O4 Mo4 O14 97.3(2) . . ? O13 Mo4 O15 98.0(3) . . ? O4 Mo4 O15 90.4(2) . . ? O14 Mo4 O15 154.2(2) . . ? O13 Mo4 O16 94.0(2) . . ? O4 Mo4 O16 159.1(2) . . ? O14 Mo4 O16 85.6(2) . . ? O15 Mo4 O16 78.9(2) . . ? O13 Mo4 O19 162.6(2) . . ? O4 Mo4 O19 88.6(2) . . ? O14 Mo4 O19 84.5(2) . . ? O15 Mo4 O19 71.0(2) . . ? O16 Mo4 O19 71.1(2) . . ? O22 Mo5 O28 103.1(3) . . ? O22 Mo5 O26 103.6(3) . . ? O28 Mo5 O26 95.1(2) . . ? O22 Mo5 O10 98.4(2) . . ? O28 Mo5 O10 87.9(2) . . ? O26 Mo5 O10 156.5(2) . . ? O22 Mo5 O8 101.3(2) . . ? O28 Mo5 O8 154.8(2) . . ? O26 Mo5 O8 85.3(2) . . ? O10 Mo5 O8 82.3(2) . . ? O22 Mo5 O17 170.4(2) . . ? O28 Mo5 O17 75.7(2) . . ? O26 Mo5 O17 85.9(2) . . ? O10 Mo5 O17 72.2(2) . . ? O8 Mo5 O17 79.19(19) . . ? O20 Mo6 O11 103.0(3) . . ? O20 Mo6 O15 101.5(3) . . ? O11 Mo6 O15 94.1(2) . . ? O20 Mo6 O29 101.5(3) . . ? O11 Mo6 O29 87.7(2) . . ? O15 Mo6 O29 155.8(2) . . ? O20 Mo6 O31 100.0(3) . . ? O11 Mo6 O31 156.3(2) . . ? O15 Mo6 O31 86.6(2) . . ? O29 Mo6 O31 82.4(2) . . ? O20 Mo6 O19 171.8(2) . . ? O11 Mo6 O19 83.2(2) . . ? O15 Mo6 O19 72.5(2) . . ? O29 Mo6 O19 83.8(2) . . ? O31 Mo6 O19 74.4(2) . . ? O32 Mo7 O16 104.8(3) . . ? O32 Mo7 O31 100.9(3) . . ? O16 Mo7 O31 92.9(3) . . ? O32 Mo7 O34 100.1(3) . . ? O16 Mo7 O34 153.9(2) . . ? O31 Mo7 O34 89.6(2) . . ? O32 Mo7 O30 101.0(3) . . ? O16 Mo7 O30 87.0(2) . . ? O31 Mo7 O30 157.4(2) . . ? O34 Mo7 O30 80.9(2) . . ? O32 Mo7 O19 175.0(3) . . ? O16 Mo7 O19 73.2(2) . . ? O31 Mo7 O19 74.8(2) . . ? O34 Mo7 O19 82.5(2) . . ? O30 Mo7 O19 83.6(2) . . ? O33 Mo8 O30 103.3(3) . . ? O33 Mo8 O18 102.9(3) . . ? O30 Mo8 O18 95.1(3) . . ? O33 Mo8 O35 101.4(3) . . ? O30 Mo8 O35 88.8(2) . . ? O18 Mo8 O35 153.7(2) . . ? O33 Mo8 O28 97.7(3) . . ? O30 Mo8 O28 158.6(2) . . ? O18 Mo8 O28 83.7(2) . . ? O35 Mo8 O28 83.3(2) . . ? O33 Mo8 O17 169.0(2) . . ? O30 Mo8 O17 87.3(2) . . ? O18 Mo8 O17 73.1(2) . . ? O35 Mo8 O17 81.1(2) . . ? O28 Mo8 O17 71.83(19) . . ? O37 Mo9 O21 103.8(3) . . ? O37 Mo9 O29 102.2(3) . . ? O21 Mo9 O29 89.1(2) . . ? O37 Mo9 O25 98.7(3) . . ? O21 Mo9 O25 91.0(2) . . ? O29 Mo9 O25 158.5(2) . . ? O37 Mo9 O36 99.7(3) . . ? O21 Mo9 O36 156.4(2) . . ? O29 Mo9 O36 87.2(2) . . ? O25 Mo9 O36 84.1(2) . . ? O37 Mo9 O27 168.7(2) . . ? O21 Mo9 O27 84.8(2) . . ? O29 Mo9 O27 85.0(2) . . ? O25 Mo9 O27 73.6(2) . . ? O36 Mo9 O27 71.6(2) . . ? O24 Mo10 O23 104.7(3) . . ? O24 Mo10 O25 100.6(3) . . ? O23 Mo10 O25 94.7(2) . . ? O24 Mo10 O38 100.4(2) . . ? O23 Mo10 O38 154.0(2) . . ? O25 Mo10 O38 86.7(2) . . ? O24 Mo10 O26 100.5(2) . . ? O23 Mo10 O26 86.1(2) . . ? O25 Mo10 O26 158.0(2) . . ? O38 Mo10 O26 83.3(2) . . ? O24 Mo10 O27 170.8(2) . . ? O23 Mo10 O27 83.7(2) . . ? O25 Mo10 O27 74.7(2) . . ? O38 Mo10 O27 71.7(2) . . ? O26 Mo10 O27 83.5(2) . . ? O39 Mo11 O34 102.4(3) . . ? O39 Mo11 O36 100.9(3) . . ? O34 Mo11 O36 89.3(2) . . ? O39 Mo11 O35 101.8(3) . . ? O34 Mo11 O35 86.0(2) . . ? O36 Mo11 O35 157.3(2) . . ? O39 Mo11 O38 100.7(3) . . ? O34 Mo11 O38 156.9(2) . . ? O36 Mo11 O38 88.0(2) . . ? O35 Mo11 O38 87.8(2) . . ? O39 Mo11 O27 171.8(2) . . ? O34 Mo11 O27 83.9(2) . . ? O36 Mo11 O27 73.7(2) . . ? O35 Mo11 O27 83.7(2) . . ? O38 Mo11 O27 73.3(2) . . ? O5A Mo12 O1A 103.6(3) . . ? O5A Mo12 O6A 99.5(3) . . ? O1A Mo12 O6A 96.6(2) . . ? O5A Mo12 O8A 99.7(3) . . ? O1A Mo12 O8A 95.5(2) . . ? O6A Mo12 O8A 154.2(2) . . ? O5A Mo12 O23A 93.6(3) . . ? O1A Mo12 O23A 162.6(2) . . ? O6A Mo12 O23A 83.4(2) . . ? O8A Mo12 O23A 78.3(2) . . ? O5A Mo12 O9A 171.5(3) . . ? O1A Mo12 O9A 82.4(2) . . ? O6A Mo12 O9A 73.6(2) . . ? O8A Mo12 O9A 85.5(2) . . ? O23A Mo12 O9A 80.9(2) . . ? O7A Mo13 O2A 102.2(3) . . ? O7A Mo13 O11A 103.2(3) . . ? O2A Mo13 O11A 95.3(2) . . ? O7A Mo13 O6A 97.2(3) . . ? O2A Mo13 O6A 93.5(2) . . ? O11A Mo13 O6A 155.5(2) . . ? O7A Mo13 O21A 95.5(3) . . ? O2A Mo13 O21A 162.3(2) . . ? O11A Mo13 O21A 80.9(2) . . ? O6A Mo13 O21A 83.8(2) . . ? O7A Mo13 O9A 169.6(2) . . ? O2A Mo13 O9A 82.2(2) . . ? O11A Mo13 O9A 85.5(2) . . ? O6A Mo13 O9A 73.0(2) . . ? O21A Mo13 O9A 80.2(2) . . ? O12A Mo14 O3A 104.7(3) . . ? O12A Mo14 O10A 100.3(3) . . ? O3A Mo14 O10A 97.3(2) . . ? O12A Mo14 O14A 103.8(3) . . ? O3A Mo14 O14A 91.7(2) . . ? O10A Mo14 O14A 151.2(2) . . ? O12A Mo14 O18A 96.5(3) . . ? O3A Mo14 O18A 158.7(2) . . ? O10A Mo14 O18A 81.3(2) . . ? O14A Mo14 O18A 80.4(2) . . ? O12A Mo14 O20A 164.8(2) . . ? O3A Mo14 O20A 89.5(2) . . ? O10A Mo14 O20A 72.1(2) . . ? O14A Mo14 O20A 80.8(2) . . ? O18A Mo14 O20A 69.70(19) . . ? O13A Mo15 O4A 104.5(3) . . ? O13A Mo15 O14A 102.7(3) . . ? O4A Mo15 O14A 95.6(2) . . ? O13A Mo15 O15A 99.1(2) . . ? O4A Mo15 O15A 91.1(2) . . ? O14A Mo15 O15A 154.8(2) . . ? O13A Mo15 O16A 95.6(2) . . ? O4A Mo15 O16A 159.4(2) . . ? O14A Mo15 O16A 84.0(2) . . ? O15A Mo15 O16A 81.3(2) . . ? O13A Mo15 O19A 164.5(2) . . ? O4A Mo15 O19A 88.6(2) . . ? O14A Mo15 O19A 83.9(2) . . ? O15A Mo15 O19A 71.94(19) . . ? O16A Mo15 O19A 70.87(19) . . ? O22A Mo16 O8A 103.2(3) . . ? O22A Mo16 O26A 102.4(3) . . ? O8A Mo16 O26A 87.3(2) . . ? O22A Mo16 O28A 99.7(3) . . ? O8A Mo16 O28A 157.1(2) . . ? O26A Mo16 O28A 87.4(2) . . ? O22A Mo16 O10A 99.0(3) . . ? O8A Mo16 O10A 90.0(2) . . ? O26A Mo16 O10A 158.5(2) . . ? O28A Mo16 O10A 86.8(2) . . ? O22A Mo16 O20A 170.2(3) . . ? O8A Mo16 O20A 82.7(2) . . ? O26A Mo16 O20A 85.6(2) . . ? O28A Mo16 O20A 74.7(2) . . ? O10A Mo16 O20A 73.0(2) . . ? O17A Mo17 O29A 101.4(3) . . ? O17A Mo17 O31A 101.1(3) . . ? O29A Mo17 O31A 89.1(2) . . ? O17A Mo17 O11A 102.1(3) . . ? O29A Mo17 O11A 86.4(2) . . ? O31A Mo17 O11A 156.8(2) . . ? O17A Mo17 O15A 100.1(2) . . ? O29A Mo17 O15A 158.4(2) . . ? O31A Mo17 O15A 87.4(2) . . ? O11A Mo17 O15A 88.5(2) . . ? O17A Mo17 O19A 172.1(2) . . ? O29A Mo17 O19A 85.8(2) . . ? O31A Mo17 O19A 75.6(2) . . ? O11A Mo17 O19A 81.3(2) . . ? O15A Mo17 O19A 72.7(2) . . ? O32A Mo18 O16A 102.0(3) . . ? O32A Mo18 O34A 104.1(3) . . ? O16A Mo18 O34A 153.8(2) . . ? O32A Mo18 O30A 103.0(3) . . ? O16A Mo18 O30A 89.4(2) . . ? O34A Mo18 O30A 86.5(2) . . ? O32A Mo18 O31A 98.4(3) . . ? O16A Mo18 O31A 87.5(2) . . ? O34A Mo18 O31A 87.0(2) . . ? O30A Mo18 O31A 158.6(2) . . ? O32A Mo18 O19A 169.9(2) . . ? O16A Mo18 O19A 72.1(2) . . ? O34A Mo18 O19A 81.8(2) . . ? O30A Mo18 O19A 85.4(2) . . ? O31A Mo18 O19A 73.5(2) . . ? O33A Mo19 O18A 104.0(3) . . ? O33A Mo19 O28A 101.2(3) . . ? O18A Mo19 O28A 91.4(2) . . ? O33A Mo19 O30A 100.3(3) . . ? O18A Mo19 O30A 91.5(2) . . ? O28A Mo19 O30A 156.9(2) . . ? O33A Mo19 O35A 101.7(3) . . ? O18A Mo19 O35A 154.2(2) . . ? O28A Mo19 O35A 85.5(2) . . ? O30A Mo19 O35A 82.0(2) . . ? O33A Mo19 O20A 173.9(2) . . ? O18A Mo19 O20A 73.7(2) . . ? O28A Mo19 O20A 73.4(2) . . ? O30A Mo19 O20A 85.5(2) . . ? O35A Mo19 O20A 80.9(2) . . ? O37A Mo20 O21A 105.1(3) . . ? O37A Mo20 O25A 100.5(3) . . ? O21A Mo20 O25A 92.5(3) . . ? O37A Mo20 O36A 100.5(3) . . ? O21A Mo20 O36A 154.3(2) . . ? O25A Mo20 O36A 84.6(3) . . ? O37A Mo20 O29A 100.4(3) . . ? O21A Mo20 O29A 88.0(2) . . ? O25A Mo20 O29A 158.2(2) . . ? O36A Mo20 O29A 85.6(2) . . ? O37A Mo20 O27A 169.6(3) . . ? O21A Mo20 O27A 83.7(2) . . ? O25A Mo20 O27A 73.3(2) . . ? O36A Mo20 O27A 71.0(2) . . ? O29A Mo20 O27A 85.2(2) . . ? O24A Mo21 O23A 103.8(3) . . ? O24A Mo21 O25A 101.0(3) . . ? O23A Mo21 O25A 94.7(3) . . ? O24A Mo21 O26A 100.3(3) . . ? O23A Mo21 O26A 88.2(3) . . ? O25A Mo21 O26A 157.3(2) . . ? O24A Mo21 O38A 98.4(3) . . ? O23A Mo21 O38A 157.5(2) . . ? O25A Mo21 O38A 84.5(3) . . ? O26A Mo21 O38A 84.4(2) . . ? O24A Mo21 O27A 169.5(3) . . ? O23A Mo21 O27A 86.0(2) . . ? O25A Mo21 O27A 74.3(2) . . ? O26A Mo21 O27A 83.5(2) . . ? O38A Mo21 O27A 72.1(2) . . ? O39A Mo22 O35A 104.1(3) . . ? O39A Mo22 O38A 101.0(3) . . ? O35A Mo22 O38A 91.4(2) . . ? O39A Mo22 O36A 99.2(3) . . ? O35A Mo22 O36A 156.3(2) . . ? O38A Mo22 O36A 88.2(2) . . ? O39A Mo22 O34A 101.1(3) . . ? O35A Mo22 O34A 85.0(2) . . ? O38A Mo22 O34A 157.9(2) . . ? O36A Mo22 O34A 86.5(2) . . ? O39A Mo22 O27A 170.8(2) . . ? O35A Mo22 O27A 84.1(2) . . ? O38A Mo22 O27A 74.5(2) . . ? O36A Mo22 O27A 72.9(2) . . ? O34A Mo22 O27A 83.5(2) . . ? Mo1 O1 Yb1 141.2(3) . . ? Mo2 O2 Yb1 141.2(3) . . ? Mo3 O3 Yb1 162.9(3) . . ? Mo4 O4 Yb1 154.0(3) . . ? Mo2 O6 Mo1 118.0(3) . . ? Mo1 O8 Mo5 153.9(3) . . ? P1 O9 Mo1 127.7(3) . . ? P1 O9 Mo2 130.0(3) . . ? Mo1 O9 Mo2 91.38(18) . . ? Mo3 O10 Mo5 124.9(3) . . ? Mo6 O11 Mo2 156.3(3) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.4(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 124.5(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 124.8(3) . . ? P1 O17 Mo3 125.0(3) . . ? P1 O17 Mo5 126.5(3) . . ? Mo3 O17 Mo5 89.43(17) . . ? P1 O17 Mo8 125.0(3) . . ? Mo3 O17 Mo8 91.34(18) . . ? Mo5 O17 Mo8 88.19(16) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.2(3) . . ? P1 O19 Mo4 123.7(3) . . ? P1 O19 Mo6 125.9(3) . . ? Mo4 O19 Mo6 91.61(17) . . ? P1 O19 Mo7 126.5(3) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.85(17) . . ? Mo6 O19 Mo7 87.05(16) . . ? Mo9 O21 Mo2 152.2(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.4(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 122.9(3) . . ? Mo5 O26 Mo10 150.3(3) . . ? P1 O27 Mo11 126.9(3) . . ? P1 O27 Mo9 123.8(3) . . ? Mo11 O27 Mo9 90.84(18) . . ? P1 O27 Mo10 124.5(3) . . ? Mo11 O27 Mo10 91.23(17) . . ? Mo9 O27 Mo10 88.67(17) . . ? Mo5 O28 Mo8 124.3(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 145.4(3) . . ? Mo8 O30 Mo7 151.1(3) . . ? Mo7 O31 Mo6 123.1(3) . . ? Mo11 O34 Mo7 155.9(3) . . ? Mo8 O35 Mo11 147.8(3) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.8(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.5(3) . . ? Mo12 O1A Yb1 140.9(3) . . ? Mo13 O2A Yb1 140.8(3) . . ? Mo14 O3A Yb1 160.4(3) . . ? Mo15 O4A Yb1 155.9(3) . . ? Mo12 O6A Mo13 119.2(3) . . ? Mo16 O8A Mo12 155.1(3) . . ? P1A O9A Mo12 129.6(3) . . ? P1A O9A Mo13 129.0(3) . . ? Mo12 O9A Mo13 90.80(19) . . ? Mo16 O10A Mo14 125.0(3) . . ? Mo13 O11A Mo17 155.0(3) . . ? Mo15 O14A Mo14 141.1(3) . . ? Mo17 O15A Mo15 124.3(3) . . ? Mo18 O16A Mo15 125.9(3) . . ? Mo19 O18A Mo14 126.2(3) . . ? P1A O19A Mo15 123.5(3) . . ? P1A O19A Mo17 126.9(3) . . ? Mo15 O19A Mo17 91.02(17) . . ? P1A O19A Mo18 125.6(3) . . ? Mo15 O19A Mo18 91.03(17) . . ? Mo17 O19A Mo18 87.62(17) . . ? P1A O20A Mo16 125.1(3) . . ? P1A O20A Mo14 125.1(3) . . ? Mo16 O20A Mo14 89.76(17) . . ? P1A O20A Mo19 126.9(3) . . ? Mo16 O20A Mo19 87.97(17) . . ? Mo14 O20A Mo19 90.31(17) . . ? Mo20 O21A Mo13 152.3(3) . . ? Mo21 O23A Mo12 151.3(3) . . ? Mo21 O25A Mo20 123.5(3) . . ? Mo16 O26A Mo21 146.5(3) . . ? P1A O27A Mo22 127.4(3) . . ? P1A O27A Mo21 124.0(3) . . ? Mo22 O27A Mo21 91.03(18) . . ? P1A O27A Mo20 123.6(3) . . ? Mo22 O27A Mo20 91.38(18) . . ? Mo21 O27A Mo20 88.59(17) . . ? Mo19 O28A Mo16 123.5(3) . . ? Mo17 O29A Mo20 146.9(3) . . ? Mo18 O30A Mo19 151.8(3) . . ? Mo17 O31A Mo18 123.2(3) . . ? Mo18 O34A Mo22 150.6(3) . . ? Mo22 O35A Mo19 154.6(3) . . ? Mo22 O36A Mo20 124.5(3) . . ? Mo22 O38A Mo21 122.4(3) . . ? O29S O28S N5 159.7(11) . . ? O9 P1 O17 110.4(3) . . ? O9 P1 O27 109.5(3) . . ? O17 P1 O27 109.0(3) . . ? O9 P1 O19 109.4(3) . . ? O17 P1 O19 109.1(3) . . ? O27 P1 O19 109.4(3) . . ? O9A P1A O20A 110.6(3) . . ? O9A P1A O19A 109.9(3) . . ? O20A P1A O19A 108.6(3) . . ? O9A P1A O27A 109.6(3) . . ? O20A P1A O27A 109.2(3) . . ? O19A P1A O27A 108.8(3) . . ? O3 Yb1 O4A 76.49(19) . . ? O3 Yb1 O4 71.55(19) . . ? O4A Yb1 O4 137.75(19) . . ? O3 Yb1 O1A 144.22(19) . . ? O4A Yb1 O1A 115.34(19) . . ? O4 Yb1 O1A 79.32(19) . . ? O3 Yb1 O2A 140.03(18) . . ? O4A Yb1 O2A 74.97(19) . . ? O4 Yb1 O2A 145.49(19) . . ? O1A Yb1 O2A 74.45(19) . . ? O3 Yb1 O1 74.42(19) . . ? O4A Yb1 O1 80.22(19) . . ? O4 Yb1 O1 115.71(19) . . ? O1A Yb1 O1 138.84(19) . . ? O2A Yb1 O1 73.63(18) . . ? O3 Yb1 O3A 79.05(19) . . ? O4A Yb1 O3A 71.52(18) . . ? O4 Yb1 O3A 75.83(19) . . ? O1A Yb1 O3A 73.94(19) . . ? O2A Yb1 O3A 116.73(19) . . ? O1 Yb1 O3A 144.93(18) . . ? O3 Yb1 O2 115.35(19) . . ? O4A Yb1 O2 145.54(18) . . ? O4 Yb1 O2 74.90(19) . . ? O1A Yb1 O2 75.00(19) . . ? O2A Yb1 O2 76.92(19) . . ? O1 Yb1 O2 73.01(18) . . ? O3A Yb1 O2 140.47(18) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.913 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.913 _refine_diff_density_max 2.728 _refine_diff_density_min -2.385 _refine_diff_density_rms 0.305 data_ajg40c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260341' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Dy Mo22 N11 O95 P2' _chemical_formula_weight 4087.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.572(4) _cell_length_b 12.9973(13) _cell_length_c 19.6138(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.6080(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8487.6(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6927 _cell_measurement_theta_min 2.206 _cell_measurement_theta_max 28.293 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.199 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7740 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.174 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4890 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6803 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36548 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0207 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0201 _diffrn_reflns_limit_h_min -50 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.08 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 10002 _reflns_number_gt 9688 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0187P)^2^+127.4084P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10002 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0306 _refine_ls_R_factor_gt 0.0293 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0651 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0644 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.144 _refine_ls_restrained_S_all 1.144 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.0000 0.84467(2) 0.2500 0.00748(6) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.107899(11) 0.60116(3) 0.09539(2) 0.00885(7) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.107142(11) 0.95405(3) 0.37121(2) 0.00780(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.021028(11) 0.66675(3) 0.10666(2) 0.00804(7) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.065886(11) 0.83860(3) 0.03839(2) 0.00874(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.062346(11) 1.01940(3) 0.18638(2) 0.00769(7) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.159109(11) 0.97074(3) 0.17553(2) 0.00838(7) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.158004(11) 0.69952(3) 0.43260(2) 0.00926(7) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159364(11) 0.52951(3) 0.30235(2) 0.00846(7) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.204089(11) 0.89416(3) 0.36343(2) 0.00890(7) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203531(11) 0.73397(3) 0.22478(2) 0.00862(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.069584(11) 0.59003(3) 0.30476(2) 0.00856(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23272(15) 0.1091(4) 0.0717(3) 0.0301(11) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16105(13) 0.2221(3) 0.5059(3) 0.0227(9) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03149(15) 0.7815(4) 0.8253(3) 0.0305(11) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15266(14) 0.2060(4) 0.2909(3) 0.0275(10) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.06973(13) 0.3579(4) 0.1518(3) 0.0227(9) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2319(4) 0.0931(9) 0.5834(9) 0.023(3) Uiso 0.30 1 d P . . N6T N 0.2320(8) 0.172(2) 0.4527(16) 0.037(6) Uiso 0.20 1 d P . . O1 O 0.05853(9) 0.9159(2) 0.35299(17) 0.0096(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02040(9) 0.9813(2) 0.19623(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04546(9) 0.7062(2) 0.29952(17) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00978(9) 0.7679(2) 0.15258(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12383(9) 1.0254(2) 0.45230(18) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09304(9) 1.0560(2) 0.29639(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05126(9) 1.1416(2) 0.15091(18) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13023(9) 0.8195(2) 0.41849(17) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09074(9) 0.8680(2) 0.25502(16) 0.0082(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11288(9) 0.6151(2) 0.40845(17) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05481(9) 0.9452(2) 0.09936(17) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04241(9) 0.4996(2) 0.32273(18) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02367(9) 0.6085(2) 0.05246(18) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04596(9) 0.5821(2) 0.19343(17) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02035(9) 0.7681(2) 0.02770(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05389(9) 0.5852(2) 0.06479(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04752(9) 0.9033(2) -0.04592(17) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11134(9) 0.4904(2) 0.30077(17) 0.0104(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08781(9) 0.7415(2) 0.15497(16) 0.0074(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12129(9) 0.6903(2) 0.29368(16) 0.0081(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12278(9) 1.0299(2) 0.19696(17) 0.0114(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18249(9) 0.6875(3) 0.52936(18) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16313(9) 0.9549(2) 0.37028(17) 0.0102(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24541(9) 0.9450(3) 0.43738(18) 0.0136(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20136(9) 0.9810(2) 0.28157(17) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19683(9) 0.7741(2) 0.41407(17) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15345(9) 0.8226(2) 0.24644(16) 0.0079(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18028(9) 0.5771(2) 0.40266(17) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.11999(9) 0.8998(2) 0.09216(17) 0.0106(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12584(9) 0.5304(2) 0.18534(18) 0.0116(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08841(9) 0.7246(2) 0.02025(17) 0.0112(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11511(10) 0.5183(3) 0.03617(18) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18324(10) 0.4157(2) 0.31313(19) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15702(9) 0.6780(2) 0.13814(17) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19235(9) 0.6171(2) 0.27884(17) 0.0110(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19696(9) 0.8572(2) 0.17453(17) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17446(9) 1.0654(2) 0.13451(18) 0.0127(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23063(9) 0.7945(2) 0.32158(17) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24142(9) 0.6780(3) 0.21372(19) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21329(13) 0.4634(3) 0.1812(2) 0.0322(9) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18487(12) 0.5620(3) 0.0276(2) 0.0262(8) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17370(11) 0.2773(3) 0.1781(2) 0.0228(8) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.23011(15) 0.1956(4) 0.3989(3) 0.0247(10) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.10676(13) 0.2905(3) 0.3501(2) 0.0337(9) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01191(12) 0.3824(3) 0.3993(2) 0.0311(9) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.94988(12) 0.8793(3) 0.0072(2) 0.0305(9) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.90023(12) 0.7038(3) 0.9512(2) 0.0269(8) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23427(17) 0.1108(4) 0.5328(3) 0.0327(12) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11289(3) 0.78149(8) 0.23784(6) 0.00653(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.00858(12) 0.00709(13) 0.00744(12) 0.000 0.00427(10) 0.000 Mo7 0.01054(17) 0.00832(16) 0.00876(16) -0.00197(13) 0.00538(14) -0.00042(13) Mo1 0.00831(16) 0.00854(16) 0.00751(16) -0.00158(12) 0.00448(13) -0.00095(13) Mo4 0.00811(16) 0.00791(16) 0.00848(16) -0.00142(12) 0.00415(13) -0.00132(13) Mo6 0.01188(17) 0.00820(16) 0.00665(16) -0.00011(12) 0.00473(14) -0.00135(13) Mo2 0.00957(16) 0.00621(16) 0.00908(16) 0.00063(12) 0.00583(13) 0.00011(12) Mo9 0.00959(16) 0.00774(16) 0.00966(16) 0.00011(13) 0.00603(14) -0.00150(13) Mo5 0.01048(17) 0.00984(17) 0.00688(16) 0.00096(13) 0.00354(14) 0.00063(13) Mo8 0.00863(16) 0.00711(16) 0.01033(16) 0.00068(12) 0.00498(14) 0.00077(13) Mo10 0.00724(16) 0.01120(17) 0.00839(16) -0.00198(13) 0.00375(13) -0.00130(13) Mo11 0.00899(16) 0.00843(16) 0.01071(17) -0.00100(13) 0.00649(14) -0.00035(13) Mo3 0.00899(16) 0.00715(16) 0.01132(17) 0.00158(13) 0.00621(14) 0.00032(13) O1 0.0074(13) 0.0123(15) 0.0093(14) 0.0019(11) 0.0040(12) 0.0004(11) O2 0.0112(14) 0.0097(14) 0.0109(14) 0.0005(11) 0.0054(12) 0.0000(11) O3 0.0105(14) 0.0120(15) 0.0108(14) 0.0004(11) 0.0055(12) 0.0026(12) O4 0.0127(14) 0.0100(14) 0.0112(14) 0.0015(11) 0.0075(12) 0.0006(12) O5 0.0136(15) 0.0148(16) 0.0143(15) -0.0039(12) 0.0084(13) -0.0018(12) O6 0.0109(14) 0.0086(14) 0.0109(14) -0.0012(11) 0.0056(12) -0.0010(11) O7 0.0148(15) 0.0088(14) 0.0148(15) 0.0014(12) 0.0077(13) 0.0012(12) O8 0.0109(14) 0.0097(14) 0.0110(14) 0.0001(11) 0.0062(12) 0.0006(11) O9 0.0095(14) 0.0076(14) 0.0089(13) 0.0001(11) 0.0055(12) 0.0009(11) O10 0.0090(14) 0.0119(15) 0.0097(14) 0.0027(11) 0.0041(12) -0.0005(11) O11 0.0111(14) 0.0111(15) 0.0090(14) 0.0003(11) 0.0053(12) 0.0004(11) O12 0.0147(15) 0.0115(15) 0.0145(15) 0.0020(12) 0.0095(13) -0.0025(12) O13 0.0094(14) 0.0135(15) 0.0126(15) -0.0016(12) 0.0032(12) -0.0035(12) O14 0.0135(15) 0.0085(14) 0.0107(14) -0.0007(11) 0.0060(12) -0.0010(11) O15 0.0114(14) 0.0105(14) 0.0076(13) -0.0002(11) 0.0044(12) -0.0018(11) O16 0.0108(14) 0.0117(15) 0.0106(14) -0.0014(11) 0.0062(12) -0.0019(11) O17 0.0139(15) 0.0125(15) 0.0108(14) 0.0009(12) 0.0056(12) -0.0012(12) O18 0.0112(14) 0.0082(14) 0.0124(14) 0.0015(11) 0.0061(12) -0.0003(11) O19 0.0082(13) 0.0070(13) 0.0068(13) -0.0019(11) 0.0033(11) -0.0013(11) O20 0.0077(13) 0.0086(14) 0.0081(13) 0.0009(11) 0.0037(11) 0.0008(11) O21 0.0122(14) 0.0096(14) 0.0125(14) -0.0009(11) 0.0057(12) -0.0007(12) O22 0.0112(14) 0.0170(16) 0.0103(14) 0.0023(12) 0.0037(12) 0.0005(12) O23 0.0115(14) 0.0106(14) 0.0110(14) -0.0017(11) 0.0074(12) -0.0022(11) O24 0.0112(15) 0.0161(16) 0.0134(15) -0.0021(12) 0.0055(13) -0.0037(12) O25 0.0113(14) 0.0088(14) 0.0126(14) -0.0013(11) 0.0059(12) -0.0024(11) O26 0.0088(14) 0.0131(15) 0.0104(14) 0.0021(12) 0.0040(12) 0.0005(11) O27 0.0088(13) 0.0086(14) 0.0088(13) -0.0013(11) 0.0062(12) -0.0018(11) O28 0.0097(14) 0.0113(15) 0.0106(14) 0.0010(11) 0.0043(12) 0.0018(11) O29 0.0101(14) 0.0115(15) 0.0096(14) -0.0025(11) 0.0042(12) -0.0021(11) O30 0.0130(15) 0.0094(14) 0.0140(15) -0.0003(12) 0.0075(13) 0.0001(12) O31 0.0146(15) 0.0120(15) 0.0086(14) -0.0001(11) 0.0068(12) 0.0005(12) O32 0.0172(16) 0.0143(16) 0.0149(15) -0.0056(12) 0.0085(13) -0.0010(13) O33 0.0148(16) 0.0104(15) 0.0202(16) 0.0008(12) 0.0091(14) 0.0033(12) O34 0.0102(14) 0.0136(15) 0.0101(14) -0.0020(12) 0.0057(12) 0.0000(12) O35 0.0115(14) 0.0103(15) 0.0122(14) 0.0010(11) 0.0064(12) -0.0006(11) O36 0.0117(14) 0.0106(15) 0.0124(14) 0.0000(12) 0.0073(12) 0.0004(12) O37 0.0137(15) 0.0123(15) 0.0138(15) 0.0027(12) 0.0079(13) -0.0015(12) O38 0.0088(14) 0.0129(15) 0.0103(14) -0.0018(11) 0.0042(12) -0.0007(11) O39 0.0125(15) 0.0165(16) 0.0188(16) -0.0009(13) 0.0103(13) 0.0008(12) P1 0.0076(5) 0.0061(5) 0.0065(5) -0.0004(4) 0.0038(4) -0.0009(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O4 2.331(3) 2 ? Dy1 O4 2.331(3) . ? Dy1 O3 2.359(3) . ? Dy1 O3 2.359(3) 2 ? Dy1 O2 2.367(3) 2 ? Dy1 O2 2.367(3) . ? Dy1 O1 2.378(3) . ? Dy1 O1 2.378(3) 2 ? Mo7 O32 1.695(3) . ? Mo7 O30 1.819(3) . ? Mo7 O16 1.842(3) . ? Mo7 O34 1.917(3) . ? Mo7 O31 2.069(3) . ? Mo7 O19 2.466(3) . ? Mo1 O5 1.691(3) . ? Mo1 O1 1.762(3) . ? Mo1 O6 1.863(3) . ? Mo1 O8 1.981(3) . ? Mo1 O23 2.112(3) . ? Mo1 O9 2.350(3) . ? Mo4 O13 1.694(3) . ? Mo4 O4 1.753(3) . ? Mo4 O14 1.873(3) . ? Mo4 O15 2.025(3) . ? Mo4 O16 2.065(3) . ? Mo4 O19 2.436(3) . ? Mo6 O17 1.691(3) . ? Mo6 O31 1.822(3) . ? Mo6 O15 1.865(3) . ? Mo6 O29 1.972(3) . ? Mo6 O11 1.996(3) . ? Mo6 O19 2.399(3) . ? Mo2 O7 1.706(3) . ? Mo2 O2 1.746(3) . ? Mo2 O11 1.864(3) . ? Mo2 O6 1.976(3) . ? Mo2 O21 2.186(3) . ? Mo2 O9 2.343(3) . ? Mo9 O37 1.710(3) . ? Mo9 O21 1.778(3) . ? Mo9 O29 1.859(3) . ? Mo9 O25 1.950(3) . ? Mo9 O36 2.056(3) . ? Mo9 O27 2.441(3) . ? Mo5 O22 1.690(3) . ? Mo5 O8 1.825(3) . ? Mo5 O10 1.886(3) . ? Mo5 O26 1.921(3) . ? Mo5 O28 2.008(3) . ? Mo5 O20 2.420(3) . ? Mo8 O33 1.691(3) . ? Mo8 O28 1.854(3) . ? Mo8 O18 1.861(3) . ? Mo8 O35 1.891(3) . ? Mo8 O30 2.043(3) . ? Mo8 O20 2.493(3) . ? Mo10 O24 1.692(3) . ? Mo10 O23 1.789(3) . ? Mo10 O25 1.926(3) . ? Mo10 O26 1.935(3) . ? Mo10 O38 2.026(3) . ? Mo10 O27 2.388(3) . ? Mo11 O39 1.700(3) . ? Mo11 O36 1.836(3) . ? Mo11 O38 1.862(3) . ? Mo11 O34 1.928(3) . ? Mo11 O35 2.005(3) . ? Mo11 O27 2.406(3) . ? Mo3 O12 1.698(3) . ? Mo3 O3 1.739(3) . ? Mo3 O14 1.942(3) . ? Mo3 O10 1.955(3) . ? Mo3 O18 2.064(3) . ? Mo3 O20 2.431(3) . ? N6S O9S 1.063(15) . ? N6T O4S 1.07(3) . ? N6T O9S 1.73(3) . ? O9 P1 1.527(3) . ? O19 P1 1.543(3) . ? O20 P1 1.544(3) . ? O27 P1 1.549(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Dy1 O4 129.31(15) 2 . ? O4 Dy1 O3 72.23(10) 2 . ? O4 Dy1 O3 69.62(10) . . ? O4 Dy1 O3 69.62(10) 2 2 ? O4 Dy1 O3 72.23(10) . 2 ? O3 Dy1 O3 80.51(15) . 2 ? O4 Dy1 O2 75.49(10) 2 2 ? O4 Dy1 O2 153.25(10) . 2 ? O3 Dy1 O2 135.34(10) . 2 ? O3 Dy1 O2 115.72(10) 2 2 ? O4 Dy1 O2 153.25(10) 2 . ? O4 Dy1 O2 75.48(10) . . ? O3 Dy1 O2 115.72(10) . . ? O3 Dy1 O2 135.34(10) 2 . ? O2 Dy1 O2 82.76(15) 2 . ? O4 Dy1 O1 84.56(10) 2 . ? O4 Dy1 O1 115.33(10) . . ? O3 Dy1 O1 74.87(10) . . ? O3 Dy1 O1 148.74(10) 2 . ? O2 Dy1 O1 72.10(10) 2 . ? O2 Dy1 O1 73.96(10) . . ? O4 Dy1 O1 115.33(10) 2 2 ? O4 Dy1 O1 84.56(10) . 2 ? O3 Dy1 O1 148.74(10) . 2 ? O3 Dy1 O1 74.87(10) 2 2 ? O2 Dy1 O1 73.95(10) 2 2 ? O2 Dy1 O1 72.10(10) . 2 ? O1 Dy1 O1 134.21(14) . 2 ? O32 Mo7 O30 103.79(15) . . ? O32 Mo7 O16 101.93(15) . . ? O30 Mo7 O16 96.67(14) . . ? O32 Mo7 O34 101.75(14) . . ? O30 Mo7 O34 89.44(13) . . ? O16 Mo7 O34 153.33(13) . . ? O32 Mo7 O31 96.93(14) . . ? O30 Mo7 O31 158.79(13) . . ? O16 Mo7 O31 83.26(13) . . ? O34 Mo7 O31 81.88(13) . . ? O32 Mo7 O19 167.38(13) . . ? O30 Mo7 O19 88.36(12) . . ? O16 Mo7 O19 72.84(12) . . ? O34 Mo7 O19 81.45(11) . . ? O31 Mo7 O19 71.28(11) . . ? O5 Mo1 O1 104.07(14) . . ? O5 Mo1 O6 101.36(14) . . ? O1 Mo1 O6 98.69(13) . . ? O5 Mo1 O8 98.78(14) . . ? O1 Mo1 O8 91.95(13) . . ? O6 Mo1 O8 154.13(13) . . ? O5 Mo1 O23 93.94(13) . . ? O1 Mo1 O23 160.47(13) . . ? O6 Mo1 O23 84.86(12) . . ? O8 Mo1 O23 77.69(12) . . ? O5 Mo1 O9 171.72(13) . . ? O1 Mo1 O9 83.56(12) . . ? O6 Mo1 O9 73.94(12) . . ? O8 Mo1 O9 83.99(11) . . ? O23 Mo1 O9 78.97(11) . . ? O13 Mo4 O4 104.64(15) . . ? O13 Mo4 O14 103.92(14) . . ? O4 Mo4 O14 96.44(13) . . ? O13 Mo4 O15 98.83(14) . . ? O4 Mo4 O15 89.10(13) . . ? O14 Mo4 O15 154.32(13) . . ? O13 Mo4 O16 97.04(14) . . ? O4 Mo4 O16 157.04(13) . . ? O14 Mo4 O16 85.41(13) . . ? O15 Mo4 O16 80.09(12) . . ? O13 Mo4 O19 164.88(13) . . ? O4 Mo4 O19 87.20(12) . . ? O14 Mo4 O19 83.66(12) . . ? O15 Mo4 O19 71.55(11) . . ? O16 Mo4 O19 70.22(11) . . ? O17 Mo6 O31 103.28(14) . . ? O17 Mo6 O15 101.37(14) . . ? O31 Mo6 O15 93.64(14) . . ? O17 Mo6 O29 100.06(14) . . ? O31 Mo6 O29 88.58(13) . . ? O15 Mo6 O29 157.32(13) . . ? O17 Mo6 O11 97.85(14) . . ? O31 Mo6 O11 157.89(13) . . ? O15 Mo6 O11 88.46(13) . . ? O29 Mo6 O11 81.33(12) . . ? O17 Mo6 O19 176.33(13) . . ? O31 Mo6 O19 76.87(12) . . ? O15 Mo6 O19 74.97(11) . . ? O29 Mo6 O19 83.61(11) . . ? O11 Mo6 O19 82.46(11) . . ? O7 Mo2 O2 104.27(15) . . ? O7 Mo2 O11 101.75(14) . . ? O2 Mo2 O11 101.11(14) . . ? O7 Mo2 O6 97.44(14) . . ? O2 Mo2 O6 92.71(13) . . ? O11 Mo2 O6 152.67(13) . . ? O7 Mo2 O21 91.57(13) . . ? O2 Mo2 O21 163.36(13) . . ? O11 Mo2 O21 80.19(12) . . ? O6 Mo2 O21 80.01(12) . . ? O7 Mo2 O9 167.41(13) . . ? O2 Mo2 O9 83.82(12) . . ? O11 Mo2 O9 85.82(12) . . ? O6 Mo2 O9 72.24(11) . . ? O21 Mo2 O9 79.72(11) . . ? O37 Mo9 O21 105.28(15) . . ? O37 Mo9 O29 104.16(14) . . ? O21 Mo9 O29 92.40(14) . . ? O37 Mo9 O25 99.62(14) . . ? O21 Mo9 O25 93.02(13) . . ? O29 Mo9 O25 153.24(13) . . ? O37 Mo9 O36 97.26(14) . . ? O21 Mo9 O36 157.31(13) . . ? O29 Mo9 O36 84.48(13) . . ? O25 Mo9 O36 80.49(12) . . ? O37 Mo9 O27 166.63(13) . . ? O21 Mo9 O27 85.82(12) . . ? O29 Mo9 O27 82.40(12) . . ? O25 Mo9 O27 71.90(11) . . ? O36 Mo9 O27 71.50(11) . . ? O22 Mo5 O8 102.98(15) . . ? O22 Mo5 O10 100.75(14) . . ? O8 Mo5 O10 94.29(13) . . ? O22 Mo5 O26 101.14(14) . . ? O8 Mo5 O26 88.33(13) . . ? O10 Mo5 O26 156.76(13) . . ? O22 Mo5 O28 99.88(14) . . ? O8 Mo5 O28 156.83(13) . . ? O10 Mo5 O28 85.05(13) . . ? O26 Mo5 O28 83.60(13) . . ? O22 Mo5 O20 171.74(13) . . ? O8 Mo5 O20 83.35(12) . . ? O10 Mo5 O20 73.23(11) . . ? O26 Mo5 O20 84.19(11) . . ? O28 Mo5 O20 74.26(11) . . ? O33 Mo8 O28 102.69(15) . . ? O33 Mo8 O18 102.53(14) . . ? O28 Mo8 O18 92.28(13) . . ? O33 Mo8 O35 100.81(14) . . ? O28 Mo8 O35 93.11(13) . . ? O18 Mo8 O35 154.23(13) . . ? O33 Mo8 O30 99.25(14) . . ? O28 Mo8 O30 158.03(13) . . ? O18 Mo8 O30 83.95(13) . . ? O35 Mo8 O30 81.68(13) . . ? O33 Mo8 O20 174.65(13) . . ? O28 Mo8 O20 74.95(11) . . ? O18 Mo8 O20 72.95(11) . . ? O35 Mo8 O20 84.19(11) . . ? O30 Mo8 O20 83.27(11) . . ? O24 Mo10 O23 104.05(15) . . ? O24 Mo10 O25 99.15(14) . . ? O23 Mo10 O25 95.08(13) . . ? O24 Mo10 O26 99.57(14) . . ? O23 Mo10 O26 89.21(13) . . ? O25 Mo10 O26 159.15(13) . . ? O24 Mo10 O38 99.70(14) . . ? O23 Mo10 O38 156.13(13) . . ? O25 Mo10 O38 83.30(13) . . ? O26 Mo10 O38 84.57(13) . . ? O24 Mo10 O27 168.97(13) . . ? O23 Mo10 O27 85.06(12) . . ? O25 Mo10 O27 73.52(11) . . ? O26 Mo10 O27 86.58(11) . . ? O38 Mo10 O27 71.60(11) . . ? O39 Mo11 O36 102.54(15) . . ? O39 Mo11 O38 102.49(14) . . ? O36 Mo11 O38 93.04(14) . . ? O39 Mo11 O34 101.34(14) . . ? O36 Mo11 O34 90.82(13) . . ? O38 Mo11 O34 154.39(13) . . ? O39 Mo11 O35 97.84(14) . . ? O36 Mo11 O35 159.31(13) . . ? O38 Mo11 O35 85.99(13) . . ? O34 Mo11 O35 81.61(13) . . ? O39 Mo11 O27 175.74(13) . . ? O36 Mo11 O27 75.85(12) . . ? O38 Mo11 O27 73.77(12) . . ? O34 Mo11 O27 82.69(11) . . ? O35 Mo11 O27 84.07(11) . . ? O12 Mo3 O3 105.43(15) . . ? O12 Mo3 O14 101.02(14) . . ? O3 Mo3 O14 91.47(13) . . ? O12 Mo3 O10 100.96(14) . . ? O3 Mo3 O10 94.38(14) . . ? O14 Mo3 O10 154.82(13) . . ? O12 Mo3 O18 96.56(14) . . ? O3 Mo3 O18 157.99(13) . . ? O14 Mo3 O18 83.29(12) . . ? O10 Mo3 O18 82.15(12) . . ? O12 Mo3 O20 166.43(13) . . ? O3 Mo3 O20 86.89(12) . . ? O14 Mo3 O20 84.01(11) . . ? O10 Mo3 O20 71.91(11) . . ? O18 Mo3 O20 71.34(11) . . ? O4S N6T O9S 169(2) . . ? Mo1 O1 Dy1 138.21(16) . . ? Mo2 O2 Dy1 139.22(16) . . ? Mo3 O3 Dy1 160.89(17) . . ? Mo4 O4 Dy1 155.45(17) . . ? Mo1 O6 Mo2 119.85(15) . . ? Mo5 O8 Mo1 157.05(17) . . ? P1 O9 Mo2 129.89(17) . . ? P1 O9 Mo1 129.76(17) . . ? Mo2 O9 Mo1 90.16(10) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.16(16) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.26(17) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.00(17) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.23(15) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.73(16) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.16(16) . . ? P1 O19 Mo6 126.83(16) . . ? P1 O19 Mo4 124.07(16) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.13(10) . . ? P1 O19 Mo7 125.22(16) . . ? Mo6 O19 Mo7 89.01(9) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.39(9) . . ? P1 O20 Mo5 125.65(16) . . ? P1 O20 Mo3 124.45(16) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.32(10) . . ? P1 O20 Mo8 127.88(16) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.43(9) . . ? Mo3 O20 Mo8 90.10(10) . . ? Mo9 O21 Mo2 145.87(17) . . ? Mo10 O23 Mo1 153.28(17) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.45(15) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.49(17) . . ? P1 O27 Mo10 122.99(16) . . ? P1 O27 Mo11 128.75(16) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.92(10) . . ? P1 O27 Mo9 123.46(16) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.97(10) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.74(9) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.06(16) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.35(17) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.29(18) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.32(15) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.38(17) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.07(17) . . ? Mo11 O36 Mo9 122.85(15) . . ? Mo11 O38 Mo10 122.95(15) . . ? N6S O9S N6T 163.6(13) . . ? O9 P1 O19 110.56(17) . . ? O9 P1 O20 111.24(17) . . ? O19 P1 O20 108.24(16) . . ? O9 P1 O27 109.34(17) . . ? O19 P1 O27 108.71(16) . . ? O20 P1 O27 108.70(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.948 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.948 _refine_diff_density_max 2.450 _refine_diff_density_min -0.932 _refine_diff_density_rms 0.161 data_ajg4p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260342' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H99 Er Mo22 N11 O105.50 P2' _chemical_formula_weight 4281.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4129(11) _cell_length_b 19.4606(15) _cell_length_c 19.6599(15) _cell_angle_alpha 69.9360(10) _cell_angle_beta 82.0040(10) _cell_angle_gamma 83.7670(10) _cell_volume 4763.2(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7420 _cell_measurement_theta_min 2.222 _cell_measurement_theta_max 23.241 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.985 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4084 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.830 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5456 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8619 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29543 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0346 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0421 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 23.28 _reflns_number_total 13622 _reflns_number_gt 11955 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+19.0917P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13622 _refine_ls_number_parameters 1087 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0406 _refine_ls_R_factor_gt 0.0353 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0944 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0916 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Er1 Er 0.25056(2) 0.494881(18) 0.220590(18) 0.01138(9) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.44012(5) 0.32818(3) 0.22811(3) 0.01110(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.20716(5) 0.31194(4) 0.19762(3) 0.01291(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33291(5) 0.41668(3) 0.42353(3) 0.01206(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07365(5) 0.40031(4) 0.40142(4) 0.01299(15) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.51210(5) 0.27863(4) 0.41691(3) 0.01287(15) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00706(5) 0.25692(4) 0.35532(4) 0.01733(16) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.06125(5) 0.22471(4) 0.52648(4) 0.01849(17) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.32255(5) 0.24353(4) 0.55732(4) 0.01690(16) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.20423(5) 0.11787(4) 0.33361(4) 0.01371(15) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.44689(5) 0.13168(3) 0.35422(3) 0.01246(15) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.27026(5) 0.08795(4) 0.50398(3) 0.01377(15) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.06170(5) 0.62841(4) 0.10033(4) 0.01545(16) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.29453(5) 0.61786(4) 0.01887(3) 0.01383(15) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.18143(5) 0.65246(4) 0.31135(4) 0.01532(16) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.43455(5) 0.64060(3) 0.22441(3) 0.01260(15) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.00339(5) 0.75452(4) 0.20909(4) 0.01942(17) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.49417(5) 0.72619(4) 0.03988(4) 0.01631(16) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.43893(5) 0.83106(4) 0.14915(4) 0.01678(16) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.17983(5) 0.84277(4) 0.24098(4) 0.01768(16) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.28861(5) 0.82292(4) -0.07104(4) 0.02029(17) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.05055(5) 0.83597(4) 0.01048(4) 0.01877(17) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.23274(5) 0.92952(4) 0.03902(4) 0.01496(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7334(8) 0.8237(6) 0.1049(6) 0.079(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.6365(11) 1.0056(8) 0.7726(8) 0.110(5) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.2551(9) 0.0545(6) 0.8455(6) 0.081(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.0250(11) 0.0269(8) 0.6508(8) 0.035(4) Uiso 0.50 1 d P . . N4B N 0.9157(11) 0.0701(8) 0.3078(8) 0.036(4) Uiso 0.50 1 d P . . N5 N 0.8509(9) 0.5740(6) 0.2254(7) 0.089(4) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.4712(7) 0.8979(5) 0.3324(5) 0.059(3) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.8431(7) 0.5382(5) 0.0049(5) 0.056(2) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9531(7) 0.0538(5) 0.4473(5) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9499(6) 0.4470(5) 0.2210(5) 0.049(2) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.0248(7) 0.5747(5) 0.9123(5) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1262(6) 0.0467(5) 0.1623(5) 0.046(2) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.3928(3) 0.4205(3) 0.2014(3) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1966(4) 0.4067(3) 0.1799(3) 0.0145(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3190(4) 0.4500(3) 0.3312(3) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1273(4) 0.4364(3) 0.3112(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5452(4) 0.3294(3) 0.1687(3) 0.0200(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3466(4) 0.3022(3) 0.1713(3) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1626(4) 0.3034(3) 0.1249(3) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4934(4) 0.3232(3) 0.3122(3) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2841(3) 0.3121(3) 0.2971(2) 0.0094(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4692(4) 0.3791(3) 0.4165(3) 0.0132(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0825(4) 0.2963(3) 0.2673(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3466(4) 0.4917(3) 0.4452(3) 0.0212(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0087(4) 0.4682(3) 0.4157(3) 0.0201(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1850(4) 0.4054(3) 0.4457(3) 0.0142(11) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0243(4) 0.3478(3) 0.3707(3) 0.0184(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0263(4) 0.3229(3) 0.5012(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3293(3) 0.2919(3) 0.4234(3) 0.0131(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3283(4) 0.3436(3) 0.5300(3) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1505(3) 0.2828(3) 0.4037(3) 0.0116(11) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1026(4) 0.2426(3) 0.3313(3) 0.0242(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2198(4) 0.1979(3) 0.2531(3) 0.0157(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6379(4) 0.2829(3) 0.4144(3) 0.0190(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4490(4) 0.2136(3) 0.2765(3) 0.0130(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5524(4) 0.0809(3) 0.3380(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3489(4) 0.0893(3) 0.3234(3) 0.0146(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5015(4) 0.1903(3) 0.4041(3) 0.0144(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2858(3) 0.1861(3) 0.3907(2) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4702(4) 0.2459(3) 0.5144(3) 0.0155(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0823(4) 0.1648(3) 0.3641(3) 0.0157(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1852(4) 0.2458(3) 0.5605(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0191(4) 0.2125(3) 0.4620(3) 0.0208(13) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0090(4) 0.1876(3) 0.6068(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3420(4) 0.2140(3) 0.6466(3) 0.0249(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1472(4) 0.1398(3) 0.5209(3) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3315(4) 0.1528(3) 0.5380(3) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2114(4) 0.0579(3) 0.4367(3) 0.0174(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1609(4) 0.0561(3) 0.3040(3) 0.0197(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4000(4) 0.0714(3) 0.4543(3) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2663(4) 0.0111(3) 0.5776(3) 0.0203(12) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.1045(3) 0.5486(3) 0.1662(3) 0.0149(11) Uani 1 1 d . . . O2A O 0.3009(4) 0.5372(3) 0.0954(3) 0.0153(11) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1859(3) 0.5837(3) 0.2736(3) 0.0134(11) Uani 1 1 d . . . O4A O 0.3749(3) 0.5746(3) 0.2064(3) 0.0120(11) Uani 1 1 d . . . O5A O -0.0470(4) 0.6048(3) 0.0824(3) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . O6A O 0.1497(4) 0.6169(3) 0.0197(3) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . O7A O 0.3295(4) 0.5856(3) -0.0510(3) 0.0197(12) Uani 1 1 d . . . O8A O 0.0085(4) 0.6787(3) 0.1693(3) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . . O9A O 0.2169(4) 0.6680(3) 0.1070(3) 0.0114(11) Uani 1 1 d . . . O10A O 0.0423(4) 0.6871(3) 0.2980(3) 0.0152(11) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.4150(4) 0.6543(3) 0.0308(3) 0.0146(11) Uani 1 1 d . . . O12A O 0.1706(4) 0.6085(3) 0.4021(3) 0.0242(13) Uani 1 1 d . . . O13A O 0.5179(4) 0.5914(3) 0.2846(3) 0.0187(12) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.3256(4) 0.6632(3) 0.2859(3) 0.0139(11) Uani 1 1 d . . . O15A O 0.5257(3) 0.6580(3) 0.1324(3) 0.0125(11) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.4805(4) 0.7409(3) 0.2146(3) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.6019(4) 0.7170(3) -0.0122(3) 0.0188(12) Uani 1 1 d . . . O18A O 0.1884(4) 0.7581(3) 0.3158(3) 0.0159(12) Uiso 1 1 d . . . O19A O 0.3535(4) 0.7340(3) 0.1293(3) 0.0130(11) Uani 1 1 d . . . O20A O 0.1775(4) 0.7437(3) 0.1896(3) 0.0139(11) Uani 1 1 d . . . O21A O 0.2720(4) 0.7263(3) -0.0462(3) 0.0168(12) Uani 1 1 d . . . O22A O -0.1271(4) 0.7606(3) 0.2377(3) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O23A O 0.0443(4) 0.7388(3) 0.0301(3) 0.0175(12) Uani 1 1 d . . . O24A O -0.0571(4) 0.8722(3) -0.0277(3) 0.0256(13) Uani 1 1 d . . . O25A O 0.1451(4) 0.8483(3) -0.0744(3) 0.0196(12) Uani 1 1 d . . . O26A O 0.0044(4) 0.8210(3) 0.1121(3) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O27A O 0.2145(3) 0.8049(3) 0.0544(3) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . O28A O 0.0417(4) 0.8312(3) 0.2360(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . O29A O 0.4171(4) 0.7962(3) -0.0293(3) 0.0180(12) Uani 1 1 d . . . O30A O 0.3239(4) 0.8368(3) 0.2153(3) 0.0152(11) Uani 1 1 d . . . O31A O 0.5245(4) 0.8023(3) 0.0727(3) 0.0149(11) Uani 1 1 d . . . O32A O 0.5157(4) 0.8891(3) 0.1605(3) 0.0201(12) Uani 1 1 d . . . O33A O 0.1695(4) 0.9084(3) 0.2811(3) 0.0228(13) Uani 1 1 d . . . O34A O 0.3622(4) 0.8916(3) 0.0753(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . O35A O 0.1809(4) 0.9028(3) 0.1372(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . O36A O 0.2912(4) 0.9144(3) -0.0507(3) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . O37A O 0.3305(4) 0.8504(3) -0.1608(3) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . O38A O 0.1034(4) 0.9272(3) 0.0112(3) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.2435(4) 1.0201(3) 0.0146(3) 0.0212(12) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2869(6) 0.1312(5) 0.0722(4) 0.065(2) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.0371(6) 0.1694(4) 0.1870(4) 0.056(2) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.4165(5) 0.1596(4) 0.1564(3) 0.0395(16) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.0411(5) 0.0278(4) 0.8742(4) 0.0482(18) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.1460(12) 0.1068(9) 0.7075(9) 0.059(4) Uiso 0.50 1 d P . . O6S O 0.1084(10) 0.0595(8) 0.7213(8) 0.047(4) Uiso 0.50 1 d P . . O7S O 0.2404(6) 0.8717(4) 0.5339(4) 0.062(2) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.4291(4) 0.9253(3) 0.4617(3) 0.0335(15) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.4036(5) 0.7564(4) 0.3637(4) 0.0418(17) Uiso 1 1 d . . . O10S O 0.4997(5) 0.6182(3) 0.4232(3) 0.0378(16) Uiso 1 1 d . . . O11S O 0.6620(5) 0.9599(4) 0.2922(4) 0.0479(18) Uiso 1 1 d . . . O12S O 0.8920(5) 0.6083(3) 0.4038(3) 0.0377(16) Uiso 1 1 d . . . O14S O 0.7271(7) 0.5757(5) 0.3467(5) 0.086(3) Uiso 1 1 d . . . O13S O 0.7706(5) 0.5671(4) 0.2917(4) 0.0400(16) Uiso 1 1 d . . . O15S O 0.8897(15) 0.0826(11) 0.2333(11) 0.094(6) Uiso 0.50 1 d P . . O16S O 0.7445(5) 0.2895(4) 0.2066(4) 0.0418(17) Uiso 1 1 d . . . O17S O 0.7373(6) 0.1518(4) 0.3163(4) 0.057(2) Uiso 1 1 d . . . O18S O 0.5408(5) 0.5138(4) 0.1074(3) 0.0404(16) Uiso 1 1 d . . . O19S O 0.7289(6) 0.6138(5) 0.1178(4) 0.066(2) Uiso 1 1 d . . . O20S O 0.7635(5) 0.3786(4) 0.2890(3) 0.0391(16) Uiso 1 1 d . . . O21S O 0.8028(5) 0.3633(4) 0.4667(4) 0.0440(17) Uiso 1 1 d . . . O22S O 0.8232(5) 0.7378(4) 0.0092(4) 0.0527(19) Uiso 1 1 d . . . O23S O 0.6749(6) 0.7213(4) 0.2440(4) 0.062(2) Uiso 1 1 d . . . O24S O 0.7709(4) 0.2183(3) 0.5520(3) 0.0324(15) Uiso 1 1 d . . . O25S O 0.6235(5) 0.4551(4) 0.4361(3) 0.0406(16) Uiso 1 1 d . . . O26S O 0.5880(4) 0.4615(3) 0.2600(3) 0.0287(14) Uiso 1 1 d . . . O27S O 0.0804(5) 0.7137(3) 0.8835(3) 0.0360(15) Uiso 1 1 d . . . O28S O 0.5229(5) 0.9537(4) 0.9546(4) 0.054(2) Uiso 1 1 d . . . O29S O 0.3646(5) 0.4263(4) 0.0366(4) 0.0413(17) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.26259(13) 0.26880(10) 0.37807(10) 0.0101(4) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.24001(13) 0.73674(10) 0.12011(10) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Er1 0.01139(18) 0.01059(19) 0.01212(18) -0.00342(15) -0.00084(14) -0.00235(14) Mo1 0.0108(3) 0.0096(3) 0.0108(3) -0.0010(3) 0.0004(3) -0.0018(3) Mo2 0.0149(3) 0.0111(4) 0.0138(3) -0.0039(3) -0.0042(3) -0.0031(3) Mo3 0.0134(3) 0.0116(4) 0.0126(3) -0.0048(3) -0.0020(3) -0.0035(3) Mo4 0.0106(3) 0.0133(4) 0.0160(4) -0.0064(3) 0.0013(3) -0.0031(3) Mo5 0.0120(3) 0.0127(4) 0.0146(4) -0.0039(3) -0.0043(3) -0.0024(3) Mo6 0.0107(3) 0.0205(4) 0.0254(4) -0.0129(3) 0.0010(3) -0.0066(3) Mo7 0.0187(4) 0.0160(4) 0.0183(4) -0.0055(3) 0.0087(3) -0.0053(3) Mo8 0.0247(4) 0.0158(4) 0.0111(4) -0.0040(3) -0.0018(3) -0.0070(3) Mo9 0.0176(4) 0.0115(4) 0.0135(3) -0.0045(3) -0.0015(3) -0.0064(3) Mo10 0.0138(3) 0.0094(3) 0.0125(3) -0.0021(3) 0.0011(3) -0.0019(3) Mo11 0.0174(4) 0.0116(4) 0.0107(3) -0.0020(3) 0.0018(3) -0.0041(3) Mo12 0.0123(3) 0.0129(4) 0.0206(4) -0.0028(3) -0.0056(3) -0.0027(3) Mo13 0.0185(4) 0.0117(4) 0.0110(3) -0.0037(3) 0.0002(3) -0.0024(3) Mo14 0.0221(4) 0.0114(4) 0.0113(3) -0.0036(3) 0.0016(3) -0.0013(3) Mo15 0.0136(3) 0.0106(3) 0.0139(3) -0.0028(3) -0.0041(3) -0.0029(3) Mo16 0.0113(3) 0.0246(4) 0.0226(4) -0.0099(3) 0.0018(3) 0.0000(3) Mo17 0.0130(3) 0.0221(4) 0.0144(4) -0.0073(3) 0.0030(3) -0.0053(3) Mo18 0.0191(4) 0.0118(4) 0.0205(4) -0.0041(3) -0.0065(3) -0.0040(3) Mo19 0.0273(4) 0.0119(4) 0.0141(4) -0.0051(3) -0.0002(3) -0.0024(3) Mo20 0.0328(4) 0.0138(4) 0.0105(4) -0.0010(3) 0.0002(3) 0.0009(3) Mo21 0.0181(4) 0.0128(4) 0.0255(4) -0.0037(3) -0.0109(3) 0.0011(3) Mo22 0.0174(4) 0.0107(4) 0.0147(4) -0.0010(3) -0.0021(3) -0.0024(3) O1 0.009(3) 0.013(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.001(2) O2 0.012(3) 0.018(3) 0.014(3) -0.006(2) -0.005(2) 0.001(2) O3 0.014(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.003(2) O4 0.015(3) 0.015(3) 0.017(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.004(2) O5 0.018(3) 0.017(3) 0.019(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.001(2) O6 0.017(3) 0.013(3) 0.012(3) -0.005(2) -0.002(2) -0.003(2) O7 0.020(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.008(2) -0.006(2) -0.005(2) O8 0.014(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.001(2) O9 0.012(3) 0.008(3) 0.010(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.002(2) O10 0.015(3) 0.010(3) 0.015(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) O11 0.017(3) 0.012(3) 0.021(3) -0.005(2) -0.003(2) -0.002(2) O12 0.023(3) 0.024(3) 0.024(3) -0.016(3) -0.004(2) -0.005(2) O13 0.016(3) 0.020(3) 0.028(3) -0.014(3) 0.001(2) -0.002(2) O14 0.014(3) 0.018(3) 0.014(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.008(2) O15 0.011(3) 0.019(3) 0.026(3) -0.008(3) 0.002(2) -0.004(2) O16 0.018(3) 0.016(3) 0.019(3) -0.008(2) 0.006(2) -0.006(2) O17 0.013(3) 0.015(3) 0.011(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.006(2) O18 0.023(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.007(2) -0.001(2) -0.007(2) O19 0.010(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.004(2) O20 0.012(3) 0.027(3) 0.038(4) -0.016(3) 0.001(2) -0.004(2) O21 0.018(3) 0.014(3) 0.016(3) -0.006(2) 0.000(2) -0.006(2) O22 0.017(3) 0.016(3) 0.024(3) -0.006(2) -0.007(2) 0.002(2) O23 0.015(3) 0.009(3) 0.015(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.002(2) O24 0.017(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.005(2) -0.002(2) 0.000(2) O25 0.013(3) 0.014(3) 0.019(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.006(2) O26 0.013(3) 0.015(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.005(2) O27 0.015(3) 0.009(3) 0.006(2) -0.001(2) 0.000(2) -0.003(2) O28 0.018(3) 0.019(3) 0.012(3) -0.005(2) -0.007(2) -0.002(2) O29 0.014(3) 0.017(3) 0.016(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.005(2) O30 0.022(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.006(2) 0.000(2) -0.007(2) O31 0.016(3) 0.022(3) 0.023(3) -0.006(3) 0.007(2) -0.010(2) O32 0.025(3) 0.023(3) 0.024(3) -0.007(3) 0.015(3) -0.004(3) O33 0.035(3) 0.027(3) 0.012(3) -0.004(3) -0.003(2) -0.006(3) O34 0.020(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.005(2) O35 0.018(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.006(2) -0.001(2) -0.005(2) O36 0.021(3) 0.015(3) 0.016(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.008(2) O37 0.027(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.008(2) -0.001(2) -0.007(2) O38 0.016(3) 0.014(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.003(2) O39 0.025(3) 0.013(3) 0.019(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.005(2) O1A 0.010(3) 0.014(3) 0.019(3) -0.004(2) -0.004(2) -0.001(2) O2A 0.015(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.007(2) 0.000(2) 0.000(2) O3A 0.012(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.006(2) 0.002(2) -0.003(2) O4A 0.013(3) 0.011(3) 0.013(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.002(2) O5A 0.014(3) 0.020(3) 0.035(3) -0.010(3) -0.010(2) 0.001(2) O6A 0.019(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.006(2) -0.008(2) -0.001(2) O7A 0.023(3) 0.023(3) 0.015(3) -0.009(3) -0.002(2) -0.003(2) O8A 0.013(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.001(2) O9A 0.015(3) 0.008(3) 0.012(3) -0.004(2) -0.003(2) -0.003(2) O10A 0.015(3) 0.012(3) 0.016(3) -0.004(2) 0.003(2) -0.001(2) O11A 0.018(3) 0.013(3) 0.012(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.002(2) O12A 0.029(3) 0.026(3) 0.014(3) -0.005(3) 0.000(2) 0.004(3) O13A 0.020(3) 0.019(3) 0.016(3) -0.002(2) -0.005(2) -0.004(2) O14A 0.016(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.006(2) -0.003(2) -0.001(2) O15A 0.012(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.001(2) O16A 0.018(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.004(2) -0.001(2) -0.006(2) O17A 0.021(3) 0.019(3) 0.017(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.003(2) O19A 0.013(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.001(2) O20A 0.014(3) 0.012(3) 0.013(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.004(2) O21A 0.019(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.001(2) O22A 0.015(3) 0.031(4) 0.039(4) -0.018(3) 0.004(3) 0.000(3) O23A 0.016(3) 0.017(3) 0.019(3) -0.005(2) -0.006(2) 0.000(2) O24A 0.026(3) 0.020(3) 0.034(3) -0.009(3) -0.015(3) 0.003(2) O25A 0.025(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.003(2) -0.007(2) 0.005(2) O26A 0.014(3) 0.012(3) 0.020(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.001(2) O27A 0.012(3) 0.010(3) 0.013(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.002(2) O28A 0.018(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.005(2) 0.000(2) 0.004(2) O29A 0.020(3) 0.019(3) 0.012(3) -0.002(2) 0.003(2) -0.006(2) O30A 0.019(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.003(2) O31A 0.014(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.004(2) O32A 0.024(3) 0.012(3) 0.026(3) -0.005(2) -0.007(2) -0.005(2) O33A 0.030(3) 0.016(3) 0.022(3) -0.008(3) 0.002(2) -0.002(2) O34A 0.017(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.005(2) O35A 0.017(3) 0.013(3) 0.015(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.001(2) O36A 0.025(3) 0.020(3) 0.014(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.000(2) O37A 0.043(4) 0.022(3) 0.011(3) -0.002(3) -0.003(3) 0.003(3) O38A 0.019(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.004(2) -0.002(2) 0.003(2) O39A 0.024(3) 0.017(3) 0.021(3) -0.003(3) -0.004(2) -0.003(2) P1 0.0100(10) 0.0109(10) 0.0109(10) -0.0049(8) 0.0001(8) -0.0039(8) P1A 0.0108(10) 0.0111(10) 0.0113(10) -0.0029(8) -0.0011(8) -0.0022(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Er1 O4A 2.324(5) . ? Er1 O4 2.324(5) . ? Er1 O3 2.327(5) . ? Er1 O1A 2.333(5) . ? Er1 O1 2.336(5) . ? Er1 O2A 2.336(5) . ? Er1 O2 2.341(5) . ? Er1 O3A 2.342(5) . ? Mo1 O5 1.698(5) . ? Mo1 O1 1.761(5) . ? Mo1 O8 1.860(5) . ? Mo1 O6 1.998(5) . ? Mo1 O23 2.099(5) . ? Mo1 O9 2.319(5) . ? Mo2 O7 1.689(5) . ? Mo2 O2 1.749(5) . ? Mo2 O6 1.877(5) . ? Mo2 O11 1.988(5) . ? Mo2 O21 2.110(5) . ? Mo2 O9 2.336(5) . ? Mo3 O12 1.690(5) . ? Mo3 O3 1.735(5) . ? Mo3 O10 1.898(5) . ? Mo3 O14 1.991(5) . ? Mo3 O18 2.085(5) . ? Mo3 O17 2.435(5) . ? Mo4 O13 1.702(5) . ? Mo4 O4 1.748(5) . ? Mo4 O14 1.858(5) . ? Mo4 O15 2.017(5) . ? Mo4 O16 2.086(5) . ? Mo4 O19 2.393(5) . ? Mo5 O22 1.691(5) . ? Mo5 O28 1.826(5) . ? Mo5 O26 1.843(5) . ? Mo5 O10 1.976(5) . ? Mo5 O8 1.980(5) . ? Mo5 O17 2.427(5) . ? Mo6 O20 1.684(5) . ? Mo6 O11 1.837(5) . ? Mo6 O15 1.889(5) . ? Mo6 O29 1.926(5) . ? Mo6 O31 1.971(5) . ? Mo6 O19 2.430(5) . ? Mo7 O32 1.689(5) . ? Mo7 O16 1.826(5) . ? Mo7 O31 1.863(5) . ? Mo7 O34 1.936(5) . ? Mo7 O30 2.007(5) . ? Mo7 O19 2.481(5) . ? Mo8 O33 1.698(5) . ? Mo8 O30 1.830(5) . ? Mo8 O18 1.840(5) . ? Mo8 O35 1.917(5) . ? Mo8 O28 2.041(5) . ? Mo8 O17 2.464(5) . ? Mo9 O37 1.687(5) . ? Mo9 O21 1.806(5) . ? Mo9 O29 1.909(5) . ? Mo9 O25 1.961(5) . ? Mo9 O36 1.970(5) . ? Mo9 O27 2.429(5) . ? Mo10 O24 1.694(5) . ? Mo10 O23 1.790(5) . ? Mo10 O25 1.890(5) . ? Mo10 O38 1.968(5) . ? Mo10 O26 1.987(5) . ? Mo10 O27 2.428(5) . ? Mo11 O39 1.687(5) . ? Mo11 O34 1.889(5) . ? Mo11 O36 1.908(5) . ? Mo11 O35 1.917(5) . ? Mo11 O38 1.926(5) . ? Mo11 O27 2.385(5) . ? Mo12 O5A 1.691(5) . ? Mo12 O1A 1.747(5) . ? Mo12 O6A 1.902(5) . ? Mo12 O8A 1.949(5) . ? Mo12 O23A 2.125(5) . ? Mo12 O9A 2.333(5) . ? Mo13 O7A 1.688(5) . ? Mo13 O2A 1.767(5) . ? Mo13 O11A 1.907(5) . ? Mo13 O6A 1.942(5) . ? Mo13 O21A 2.073(5) . ? Mo13 O9A 2.340(5) . ? Mo14 O12A 1.686(5) . ? Mo14 O3A 1.731(5) . ? Mo14 O10A 1.936(5) . ? Mo14 O14A 1.944(5) . ? Mo14 O18A 2.099(5) . ? Mo14 O20A 2.447(5) . ? Mo15 O13A 1.711(5) . ? Mo15 O4A 1.741(5) . ? Mo15 O14A 1.877(5) . ? Mo15 O15A 1.984(5) . ? Mo15 O16A 2.048(5) . ? Mo15 O19A 2.406(5) . ? Mo16 O22A 1.681(5) . ? Mo16 O8A 1.876(5) . ? Mo16 O26A 1.898(5) . ? Mo16 O28A 1.924(5) . ? Mo16 O10A 1.924(5) . ? Mo16 O20A 2.401(5) . ? Mo17 O17A 1.681(5) . ? Mo17 O29A 1.895(5) . ? Mo17 O31A 1.905(5) . ? Mo17 O11A 1.914(5) . ? Mo17 O15A 1.919(5) . ? Mo17 O19A 2.424(5) . ? Mo18 O32A 1.695(5) . ? Mo18 O16A 1.867(5) . ? Mo18 O34A 1.880(5) . ? Mo18 O30A 1.893(5) . ? Mo18 O31A 1.962(5) . ? Mo18 O19A 2.476(5) . ? Mo19 O33A 1.701(5) . ? Mo19 O18A 1.799(5) . ? Mo19 O28A 1.910(5) . ? Mo19 O30A 1.930(5) . ? Mo19 O35A 1.971(5) . ? Mo19 O20A 2.469(5) . ? Mo20 O37A 1.690(5) . ? Mo20 O21A 1.804(5) . ? Mo20 O25A 1.939(5) . ? Mo20 O29A 1.954(5) . ? Mo20 O36A 1.958(5) . ? Mo20 O27A 2.448(5) . ? Mo21 O24A 1.691(5) . ? Mo21 O23A 1.806(5) . ? Mo21 O25A 1.911(5) . ? Mo21 O26A 1.938(5) . ? Mo21 O38A 1.987(5) . ? Mo21 O27A 2.414(5) . ? Mo22 O39A 1.678(5) . ? Mo22 O35A 1.870(5) . ? Mo22 O38A 1.900(5) . ? Mo22 O36A 1.933(5) . ? Mo22 O34A 1.943(5) . ? Mo22 O27A 2.375(5) . ? N4B O15S 1.48(2) . ? N5 O13S 1.548(13) . ? O9 P1 1.527(5) . ? O17 P1 1.544(5) . ? O19 P1 1.544(5) . ? O27 P1 1.545(5) . ? O9A P1A 1.517(5) . ? O19A P1A 1.550(5) . ? O20A P1A 1.540(5) . ? O27A P1A 1.547(5) . ? O5S O6S 1.034(18) . ? O14S O13S 1.210(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4A Er1 O4 137.27(17) . . ? O4A Er1 O3 76.33(17) . . ? O4 Er1 O3 71.23(17) . . ? O4A Er1 O1A 115.43(17) . . ? O4 Er1 O1A 79.21(17) . . ? O3 Er1 O1A 143.69(17) . . ? O4A Er1 O1 80.69(16) . . ? O4 Er1 O1 115.47(17) . . ? O3 Er1 O1 74.71(17) . . ? O1A Er1 O1 138.97(17) . . ? O4A Er1 O2A 75.42(17) . . ? O4 Er1 O2A 145.48(17) . . ? O3 Er1 O2A 140.45(16) . . ? O1A Er1 O2A 74.51(17) . . ? O1 Er1 O2A 73.88(17) . . ? O4A Er1 O2 145.74(17) . . ? O4 Er1 O2 75.25(17) . . ? O3 Er1 O2 115.81(17) . . ? O1A Er1 O2 74.85(17) . . ? O1 Er1 O2 72.89(16) . . ? O2A Er1 O2 76.55(17) . . ? O4A Er1 O3A 70.94(16) . . ? O4 Er1 O3A 76.00(17) . . ? O3 Er1 O3A 78.74(17) . . ? O1A Er1 O3A 73.94(17) . . ? O1 Er1 O3A 144.89(16) . . ? O2A Er1 O3A 116.55(17) . . ? O2 Er1 O3A 140.72(16) . . ? O5 Mo1 O1 103.3(2) . . ? O5 Mo1 O8 102.4(2) . . ? O1 Mo1 O8 99.0(2) . . ? O5 Mo1 O6 96.4(2) . . ? O1 Mo1 O6 92.4(2) . . ? O8 Mo1 O6 155.1(2) . . ? O5 Mo1 O23 94.3(2) . . ? O1 Mo1 O23 161.5(2) . . ? O8 Mo1 O23 82.2(2) . . ? O6 Mo1 O23 80.15(19) . . ? O5 Mo1 O9 168.1(2) . . ? O1 Mo1 O9 81.65(19) . . ? O8 Mo1 O9 87.27(18) . . ? O6 Mo1 O9 72.42(17) . . ? O23 Mo1 O9 79.98(17) . . ? O7 Mo2 O2 103.1(2) . . ? O7 Mo2 O6 100.4(2) . . ? O2 Mo2 O6 97.7(2) . . ? O7 Mo2 O11 99.7(2) . . ? O2 Mo2 O11 92.9(2) . . ? O6 Mo2 O11 154.4(2) . . ? O7 Mo2 O21 94.0(2) . . ? O2 Mo2 O21 161.7(2) . . ? O6 Mo2 O21 85.4(2) . . ? O11 Mo2 O21 77.56(19) . . ? O7 Mo2 O9 172.8(2) . . ? O2 Mo2 O9 82.49(19) . . ? O6 Mo2 O9 74.07(18) . . ? O11 Mo2 O9 84.35(18) . . ? O21 Mo2 O9 81.06(18) . . ? O12 Mo3 O3 104.8(2) . . ? O12 Mo3 O10 100.5(2) . . ? O3 Mo3 O10 97.9(2) . . ? O12 Mo3 O14 102.6(2) . . ? O3 Mo3 O14 89.6(2) . . ? O10 Mo3 O14 152.9(2) . . ? O12 Mo3 O18 95.6(2) . . ? O3 Mo3 O18 158.8(2) . . ? O10 Mo3 O18 83.7(2) . . ? O14 Mo3 O18 80.2(2) . . ? O12 Mo3 O17 164.8(2) . . ? O3 Mo3 O17 89.9(2) . . ? O10 Mo3 O17 73.35(18) . . ? O14 Mo3 O17 80.68(18) . . ? O18 Mo3 O17 70.16(17) . . ? O13 Mo4 O4 105.2(2) . . ? O13 Mo4 O14 103.6(2) . . ? O4 Mo4 O14 97.2(2) . . ? O13 Mo4 O15 97.8(2) . . ? O4 Mo4 O15 90.6(2) . . ? O14 Mo4 O15 154.4(2) . . ? O13 Mo4 O16 93.8(2) . . ? O4 Mo4 O16 159.5(2) . . ? O14 Mo4 O16 85.5(2) . . ? O15 Mo4 O16 79.1(2) . . ? O13 Mo4 O19 162.9(2) . . ? O4 Mo4 O19 88.6(2) . . ? O14 Mo4 O19 84.29(19) . . ? O15 Mo4 O19 71.52(18) . . ? O16 Mo4 O19 71.47(18) . . ? O22 Mo5 O28 103.1(2) . . ? O22 Mo5 O26 103.4(2) . . ? O28 Mo5 O26 94.9(2) . . ? O22 Mo5 O10 98.4(2) . . ? O28 Mo5 O10 88.1(2) . . ? O26 Mo5 O10 156.7(2) . . ? O22 Mo5 O8 101.1(2) . . ? O28 Mo5 O8 155.0(2) . . ? O26 Mo5 O8 85.5(2) . . ? O10 Mo5 O8 82.2(2) . . ? O22 Mo5 O17 170.6(2) . . ? O28 Mo5 O17 75.72(19) . . ? O26 Mo5 O17 86.00(19) . . ? O10 Mo5 O17 72.32(18) . . ? O8 Mo5 O17 79.35(18) . . ? O20 Mo6 O11 103.2(2) . . ? O20 Mo6 O15 101.6(2) . . ? O11 Mo6 O15 94.3(2) . . ? O20 Mo6 O29 101.3(2) . . ? O11 Mo6 O29 88.0(2) . . ? O15 Mo6 O29 155.8(2) . . ? O20 Mo6 O31 99.5(2) . . ? O11 Mo6 O31 156.7(2) . . ? O15 Mo6 O31 85.9(2) . . ? O29 Mo6 O31 82.8(2) . . ? O20 Mo6 O19 171.8(2) . . ? O11 Mo6 O19 83.28(19) . . ? O15 Mo6 O19 72.64(19) . . ? O29 Mo6 O19 83.74(19) . . ? O31 Mo6 O19 74.51(18) . . ? O32 Mo7 O16 104.3(2) . . ? O32 Mo7 O31 100.8(3) . . ? O16 Mo7 O31 92.7(2) . . ? O32 Mo7 O34 100.3(2) . . ? O16 Mo7 O34 154.1(2) . . ? O31 Mo7 O34 90.1(2) . . ? O32 Mo7 O30 101.0(2) . . ? O16 Mo7 O30 86.8(2) . . ? O31 Mo7 O30 157.6(2) . . ? O34 Mo7 O30 81.0(2) . . ? O32 Mo7 O19 175.0(2) . . ? O16 Mo7 O19 73.45(19) . . ? O31 Mo7 O19 75.01(18) . . ? O34 Mo7 O19 82.52(18) . . ? O30 Mo7 O19 83.42(18) . . ? O33 Mo8 O30 103.3(2) . . ? O33 Mo8 O18 103.2(2) . . ? O30 Mo8 O18 95.2(2) . . ? O33 Mo8 O35 101.5(2) . . ? O30 Mo8 O35 88.6(2) . . ? O18 Mo8 O35 153.3(2) . . ? O33 Mo8 O28 97.8(2) . . ? O30 Mo8 O28 158.5(2) . . ? O18 Mo8 O28 84.1(2) . . ? O35 Mo8 O28 82.8(2) . . ? O33 Mo8 O17 168.8(2) . . ? O30 Mo8 O17 87.73(19) . . ? O18 Mo8 O17 73.15(19) . . ? O35 Mo8 O17 80.68(19) . . ? O28 Mo8 O17 71.46(17) . . ? O37 Mo9 O21 104.1(2) . . ? O37 Mo9 O29 102.3(2) . . ? O21 Mo9 O29 88.8(2) . . ? O37 Mo9 O25 98.9(2) . . ? O21 Mo9 O25 91.0(2) . . ? O29 Mo9 O25 158.3(2) . . ? O37 Mo9 O36 99.4(2) . . ? O21 Mo9 O36 156.4(2) . . ? O29 Mo9 O36 87.7(2) . . ? O25 Mo9 O36 83.9(2) . . ? O37 Mo9 O27 168.7(2) . . ? O21 Mo9 O27 84.71(19) . . ? O29 Mo9 O27 84.68(18) . . ? O25 Mo9 O27 73.65(18) . . ? O36 Mo9 O27 71.72(18) . . ? O24 Mo10 O23 104.7(2) . . ? O24 Mo10 O25 100.9(2) . . ? O23 Mo10 O25 94.7(2) . . ? O24 Mo10 O38 100.3(2) . . ? O23 Mo10 O38 154.2(2) . . ? O25 Mo10 O38 86.8(2) . . ? O24 Mo10 O26 100.3(2) . . ? O23 Mo10 O26 85.8(2) . . ? O25 Mo10 O26 157.9(2) . . ? O38 Mo10 O26 83.4(2) . . ? O24 Mo10 O27 170.8(2) . . ? O23 Mo10 O27 83.91(19) . . ? O25 Mo10 O27 74.81(18) . . ? O38 Mo10 O27 71.68(18) . . ? O26 Mo10 O27 83.31(18) . . ? O39 Mo11 O34 102.4(2) . . ? O39 Mo11 O36 101.2(2) . . ? O34 Mo11 O36 89.4(2) . . ? O39 Mo11 O35 101.8(2) . . ? O34 Mo11 O35 85.8(2) . . ? O36 Mo11 O35 157.0(2) . . ? O39 Mo11 O38 100.8(2) . . ? O34 Mo11 O38 156.8(2) . . ? O36 Mo11 O38 87.6(2) . . ? O35 Mo11 O38 87.9(2) . . ? O39 Mo11 O27 172.2(2) . . ? O34 Mo11 O27 83.74(19) . . ? O36 Mo11 O27 73.73(19) . . ? O35 Mo11 O27 83.35(19) . . ? O38 Mo11 O27 73.35(18) . . ? O5A Mo12 O1A 103.1(2) . . ? O5A Mo12 O6A 99.7(2) . . ? O1A Mo12 O6A 97.1(2) . . ? O5A Mo12 O8A 100.1(2) . . ? O1A Mo12 O8A 95.0(2) . . ? O6A Mo12 O8A 153.7(2) . . ? O5A Mo12 O23A 93.8(2) . . ? O1A Mo12 O23A 162.7(2) . . ? O6A Mo12 O23A 83.3(2) . . ? O8A Mo12 O23A 78.4(2) . . ? O5A Mo12 O9A 171.8(2) . . ? O1A Mo12 O9A 82.60(19) . . ? O6A Mo12 O9A 73.48(19) . . ? O8A Mo12 O9A 85.08(18) . . ? O23A Mo12 O9A 80.95(18) . . ? O7A Mo13 O2A 102.2(2) . . ? O7A Mo13 O11A 103.7(2) . . ? O2A Mo13 O11A 95.3(2) . . ? O7A Mo13 O6A 97.3(2) . . ? O2A Mo13 O6A 93.4(2) . . ? O11A Mo13 O6A 155.0(2) . . ? O7A Mo13 O21A 95.3(2) . . ? O2A Mo13 O21A 162.5(2) . . ? O11A Mo13 O21A 81.1(2) . . ? O6A Mo13 O21A 83.6(2) . . ? O7A Mo13 O9A 169.3(2) . . ? O2A Mo13 O9A 82.40(19) . . ? O11A Mo13 O9A 85.35(18) . . ? O6A Mo13 O9A 72.66(19) . . ? O21A Mo13 O9A 80.24(18) . . ? O12A Mo14 O3A 104.8(2) . . ? O12A Mo14 O10A 100.2(2) . . ? O3A Mo14 O10A 96.9(2) . . ? O12A Mo14 O14A 103.6(2) . . ? O3A Mo14 O14A 91.7(2) . . ? O10A Mo14 O14A 151.7(2) . . ? O12A Mo14 O18A 96.5(2) . . ? O3A Mo14 O18A 158.5(2) . . ? O10A Mo14 O18A 81.7(2) . . ? O14A Mo14 O18A 80.57(19) . . ? O12A Mo14 O20A 164.8(2) . . ? O3A Mo14 O20A 89.3(2) . . ? O10A Mo14 O20A 71.93(18) . . ? O14A Mo14 O20A 81.26(18) . . ? O18A Mo14 O20A 69.76(18) . . ? O13A Mo15 O4A 104.5(2) . . ? O13A Mo15 O14A 102.4(2) . . ? O4A Mo15 O14A 95.4(2) . . ? O13A Mo15 O15A 99.0(2) . . ? O4A Mo15 O15A 91.2(2) . . ? O14A Mo15 O15A 155.1(2) . . ? O13A Mo15 O16A 95.0(2) . . ? O4A Mo15 O16A 159.9(2) . . ? O14A Mo15 O16A 84.5(2) . . ? O15A Mo15 O16A 81.20(19) . . ? O13A Mo15 O19A 163.9(2) . . ? O4A Mo15 O19A 89.3(2) . . ? O14A Mo15 O19A 84.18(19) . . ? O15A Mo15 O19A 71.94(18) . . ? O16A Mo15 O19A 70.73(18) . . ? O22A Mo16 O8A 103.4(2) . . ? O22A Mo16 O26A 102.7(2) . . ? O8A Mo16 O26A 87.3(2) . . ? O22A Mo16 O28A 99.9(2) . . ? O8A Mo16 O28A 156.6(2) . . ? O26A Mo16 O28A 87.0(2) . . ? O22A Mo16 O10A 98.6(2) . . ? O8A Mo16 O10A 90.2(2) . . ? O26A Mo16 O10A 158.5(2) . . ? O28A Mo16 O10A 86.9(2) . . ? O22A Mo16 O20A 170.0(2) . . ? O8A Mo16 O20A 82.58(19) . . ? O26A Mo16 O20A 85.35(19) . . ? O28A Mo16 O20A 74.39(18) . . ? O10A Mo16 O20A 73.19(18) . . ? O17A Mo17 O29A 101.5(2) . . ? O17A Mo17 O31A 100.8(2) . . ? O29A Mo17 O31A 89.1(2) . . ? O17A Mo17 O11A 102.3(2) . . ? O29A Mo17 O11A 86.4(2) . . ? O31A Mo17 O11A 156.9(2) . . ? O17A Mo17 O15A 100.2(2) . . ? O29A Mo17 O15A 158.3(2) . . ? O31A Mo17 O15A 87.5(2) . . ? O11A Mo17 O15A 88.4(2) . . ? O17A Mo17 O19A 171.8(2) . . ? O29A Mo17 O19A 85.91(19) . . ? O31A Mo17 O19A 75.54(18) . . ? O11A Mo17 O19A 81.60(18) . . ? O15A Mo17 O19A 72.52(18) . . ? O32A Mo18 O16A 102.4(2) . . ? O32A Mo18 O34A 103.8(2) . . ? O16A Mo18 O34A 153.7(2) . . ? O32A Mo18 O30A 102.6(2) . . ? O16A Mo18 O30A 89.8(2) . . ? O34A Mo18 O30A 86.5(2) . . ? O32A Mo18 O31A 98.9(2) . . ? O16A Mo18 O31A 87.2(2) . . ? O34A Mo18 O31A 86.8(2) . . ? O30A Mo18 O31A 158.5(2) . . ? O32A Mo18 O19A 170.3(2) . . ? O16A Mo18 O19A 71.83(19) . . ? O34A Mo18 O19A 81.91(19) . . ? O30A Mo18 O19A 85.44(18) . . ? O31A Mo18 O19A 73.38(18) . . ? O33A Mo19 O18A 104.0(2) . . ? O33A Mo19 O28A 101.8(2) . . ? O18A Mo19 O28A 91.6(2) . . ? O33A Mo19 O30A 100.1(2) . . ? O18A Mo19 O30A 91.0(2) . . ? O28A Mo19 O30A 156.6(2) . . ? O33A Mo19 O35A 101.5(2) . . ? O18A Mo19 O35A 154.4(2) . . ? O28A Mo19 O35A 85.2(2) . . ? O30A Mo19 O35A 82.5(2) . . ? O33A Mo19 O20A 174.1(2) . . ? O18A Mo19 O20A 73.72(19) . . ? O28A Mo19 O20A 72.97(18) . . ? O30A Mo19 O20A 85.46(18) . . ? O35A Mo19 O20A 81.09(18) . . ? O37A Mo20 O21A 105.2(2) . . ? O37A Mo20 O25A 101.0(2) . . ? O21A Mo20 O25A 92.5(2) . . ? O37A Mo20 O29A 100.2(2) . . ? O21A Mo20 O29A 87.9(2) . . ? O25A Mo20 O29A 157.9(2) . . ? O37A Mo20 O36A 100.5(2) . . ? O21A Mo20 O36A 154.2(2) . . ? O25A Mo20 O36A 84.9(2) . . ? O29A Mo20 O36A 85.1(2) . . ? O37A Mo20 O27A 170.0(2) . . ? O21A Mo20 O27A 83.47(19) . . ? O25A Mo20 O27A 73.19(18) . . ? O29A Mo20 O27A 84.93(18) . . ? O36A Mo20 O27A 71.18(18) . . ? O24A Mo21 O23A 103.3(2) . . ? O24A Mo21 O25A 100.9(3) . . ? O23A Mo21 O25A 94.4(2) . . ? O24A Mo21 O26A 100.4(2) . . ? O23A Mo21 O26A 88.2(2) . . ? O25A Mo21 O26A 157.3(2) . . ? O24A Mo21 O38A 99.1(2) . . ? O23A Mo21 O38A 157.4(2) . . ? O25A Mo21 O38A 84.2(2) . . ? O26A Mo21 O38A 84.9(2) . . ? O24A Mo21 O27A 170.2(2) . . ? O23A Mo21 O27A 85.85(19) . . ? O25A Mo21 O27A 74.46(19) . . ? O26A Mo21 O27A 83.28(18) . . ? O38A Mo21 O27A 71.97(18) . . ? O39A Mo22 O35A 103.8(2) . . ? O39A Mo22 O38A 101.2(2) . . ? O35A Mo22 O38A 91.1(2) . . ? O39A Mo22 O36A 99.2(2) . . ? O35A Mo22 O36A 156.7(2) . . ? O38A Mo22 O36A 88.2(2) . . ? O39A Mo22 O34A 101.0(2) . . ? O35A Mo22 O34A 85.3(2) . . ? O38A Mo22 O34A 157.8(2) . . ? O36A Mo22 O34A 86.5(2) . . ? O39A Mo22 O27A 171.1(2) . . ? O35A Mo22 O27A 84.09(19) . . ? O38A Mo22 O27A 74.27(19) . . ? O36A Mo22 O27A 73.27(19) . . ? O34A Mo22 O27A 83.53(18) . . ? Mo1 O1 Er1 141.5(3) . . ? Mo2 O2 Er1 140.3(3) . . ? Mo3 O3 Er1 163.1(3) . . ? Mo4 O4 Er1 154.2(3) . . ? Mo2 O6 Mo1 118.5(2) . . ? Mo1 O8 Mo5 153.6(3) . . ? P1 O9 Mo1 127.3(3) . . ? P1 O9 Mo2 130.3(3) . . ? Mo1 O9 Mo2 91.34(16) . . ? Mo3 O10 Mo5 124.6(2) . . ? Mo6 O11 Mo2 155.8(3) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.7(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 124.1(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 124.4(3) . . ? P1 O17 Mo5 126.9(3) . . ? P1 O17 Mo3 124.4(3) . . ? Mo5 O17 Mo3 89.71(16) . . ? P1 O17 Mo8 125.0(3) . . ? Mo5 O17 Mo8 88.64(16) . . ? Mo3 O17 Mo8 90.99(16) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.7(3) . . ? P1 O19 Mo4 124.1(3) . . ? P1 O19 Mo6 125.7(3) . . ? Mo4 O19 Mo6 91.35(16) . . ? P1 O19 Mo7 126.9(3) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.56(16) . . ? Mo6 O19 Mo7 86.76(15) . . ? Mo9 O21 Mo2 152.7(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.2(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.0(3) . . ? Mo5 O26 Mo10 150.5(3) . . ? P1 O27 Mo11 127.2(3) . . ? P1 O27 Mo10 124.7(3) . . ? Mo11 O27 Mo10 90.98(16) . . ? P1 O27 Mo9 123.7(3) . . ? Mo11 O27 Mo9 90.63(16) . . ? Mo10 O27 Mo9 88.37(15) . . ? Mo5 O28 Mo8 124.2(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 145.6(3) . . ? Mo8 O30 Mo7 151.1(3) . . ? Mo7 O31 Mo6 123.2(3) . . ? Mo11 O34 Mo7 155.7(3) . . ? Mo8 O35 Mo11 148.3(3) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.9(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.7(3) . . ? Mo12 O1A Er1 140.4(3) . . ? Mo13 O2A Er1 140.5(3) . . ? Mo14 O3A Er1 160.5(3) . . ? Mo15 O4A Er1 156.6(3) . . ? Mo12 O6A Mo13 119.7(3) . . ? Mo16 O8A Mo12 155.6(3) . . ? P1A O9A Mo12 129.4(3) . . ? P1A O9A Mo13 128.9(3) . . ? Mo12 O9A Mo13 90.73(16) . . ? Mo16 O10A Mo14 124.9(2) . . ? Mo13 O11A Mo17 154.9(3) . . ? Mo15 O14A Mo14 141.1(3) . . ? Mo17 O15A Mo15 124.3(2) . . ? Mo18 O16A Mo15 126.1(3) . . ? Mo19 O18A Mo14 126.2(3) . . ? P1A O19A Mo15 123.5(3) . . ? P1A O19A Mo17 126.3(3) . . ? Mo15 O19A Mo17 91.21(16) . . ? P1A O19A Mo18 125.8(3) . . ? Mo15 O19A Mo18 91.31(16) . . ? Mo17 O19A Mo18 87.90(15) . . ? P1A O20A Mo16 125.4(3) . . ? P1A O20A Mo14 124.9(3) . . ? Mo16 O20A Mo14 89.79(16) . . ? P1A O20A Mo19 126.9(3) . . ? Mo16 O20A Mo19 88.09(16) . . ? Mo14 O20A Mo19 90.12(16) . . ? Mo20 O21A Mo13 152.4(3) . . ? Mo21 O23A Mo12 151.2(3) . . ? Mo21 O25A Mo20 123.6(3) . . ? Mo16 O26A Mo21 146.6(3) . . ? P1A O27A Mo22 127.3(3) . . ? P1A O27A Mo21 124.4(3) . . ? Mo22 O27A Mo21 90.90(16) . . ? P1A O27A Mo20 123.7(3) . . ? Mo22 O27A Mo20 90.99(16) . . ? Mo21 O27A Mo20 88.49(16) . . ? Mo19 O28A Mo16 124.1(2) . . ? Mo17 O29A Mo20 147.1(3) . . ? Mo18 O30A Mo19 151.8(3) . . ? Mo17 O31A Mo18 123.1(2) . . ? Mo18 O34A Mo22 150.7(3) . . ? Mo22 O35A Mo19 153.8(3) . . ? Mo22 O36A Mo20 124.3(3) . . ? Mo22 O38A Mo21 122.8(3) . . ? O14S O13S N5 160.0(9) . . ? O9 P1 O17 110.8(3) . . ? O9 P1 O19 109.4(3) . . ? O17 P1 O19 109.2(3) . . ? O9 P1 O27 109.6(3) . . ? O17 P1 O27 108.3(3) . . ? O19 P1 O27 109.4(3) . . ? O9A P1A O20A 110.7(3) . . ? O9A P1A O27A 109.6(3) . . ? O20A P1A O27A 109.0(3) . . ? O9A P1A O19A 110.1(3) . . ? O20A P1A O19A 108.5(3) . . ? O27A P1A O19A 109.0(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 23.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 2.563 _refine_diff_density_min -1.151 _refine_diff_density_rms 0.177 data_ajg15c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260343' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Eu Mo22 N11 O95 P2' _chemical_formula_weight 4077.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.656(5) _cell_length_b 13.0055(18) _cell_length_c 19.621(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.648(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8512(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8226 _cell_measurement_theta_min 2.205 _cell_measurement_theta_max 28.280 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.182 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7728 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.021 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5838 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7944 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37214 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0382 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0372 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 50 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 10095 _reflns_number_gt 9040 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamomd 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0374P)^2^+31.2995P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10095 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0350 _refine_ls_R_factor_gt 0.0299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0745 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0722 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.0000 0.84556(2) 0.2500 0.00730(7) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.108174(11) 0.60102(3) 0.09530(2) 0.00887(8) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.107831(11) 0.95471(3) 0.37154(2) 0.00765(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.021358(11) 0.66570(3) 0.10635(2) 0.00794(8) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.066006(12) 0.83823(3) 0.03822(2) 0.00860(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.062989(11) 1.02007(3) 0.18623(2) 0.00761(8) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.159349(11) 0.96992(3) 0.17514(2) 0.00815(8) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.158299(11) 0.69977(3) 0.43248(2) 0.00923(8) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159557(11) 0.52923(3) 0.30241(2) 0.00835(8) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.204387(11) 0.89394(3) 0.36319(2) 0.00870(8) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203711(11) 0.73332(3) 0.22487(2) 0.00845(8) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.070050(11) 0.58924(3) 0.30505(2) 0.00861(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23251(14) 0.1089(4) 0.0713(3) 0.0274(11) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16087(14) 0.2231(3) 0.5048(3) 0.0235(10) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03141(14) 0.7821(4) 0.8249(3) 0.0270(10) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15303(14) 0.2058(3) 0.2910(3) 0.0232(10) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.06960(13) 0.3585(3) 0.1507(3) 0.0217(9) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2310(5) 0.0937(10) 0.5814(9) 0.025(3) Uiso 0.30 1 d P . . N6T N 0.2327(8) 0.1720(19) 0.4558(15) 0.031(6) Uiso 0.20 1 d P . . O1 O 0.05931(9) 0.9178(2) 0.35404(17) 0.0095(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02076(9) 0.9838(2) 0.19520(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04585(9) 0.7054(2) 0.29996(17) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00981(9) 0.7671(2) 0.15150(17) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12511(10) 1.0263(2) 0.45271(18) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09362(9) 1.0563(2) 0.29611(17) 0.0091(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05256(10) 1.1419(2) 0.15043(18) 0.0127(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13036(9) 0.8198(2) 0.41825(18) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09090(9) 0.8677(2) 0.25499(17) 0.0079(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11324(9) 0.6148(2) 0.40856(17) 0.0102(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05540(9) 0.9451(2) 0.09942(17) 0.0095(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04314(10) 0.4984(2) 0.32306(18) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02318(9) 0.6072(2) 0.05161(18) 0.0134(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04606(9) 0.5814(2) 0.19315(17) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02066(9) 0.7675(2) 0.02735(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05415(9) 0.5849(2) 0.06476(17) 0.0098(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04775(10) 0.9028(2) -0.04602(18) 0.0127(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11152(9) 0.4902(2) 0.30066(17) 0.0104(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08792(9) 0.7413(2) 0.15478(17) 0.0073(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12145(9) 0.6904(2) 0.29359(16) 0.0072(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12343(9) 1.0292(2) 0.19702(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18270(9) 0.6877(3) 0.52898(18) 0.0136(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16346(9) 0.9546(2) 0.37006(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24561(10) 0.9442(3) 0.43731(18) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20167(9) 0.9806(2) 0.28171(17) 0.0106(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19704(9) 0.7738(2) 0.41382(17) 0.0106(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15346(9) 0.8222(2) 0.24647(17) 0.0080(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18044(9) 0.5768(2) 0.40237(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.12035(9) 0.8992(2) 0.09225(17) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12598(9) 0.5310(2) 0.18520(18) 0.0112(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08871(9) 0.7242(2) 0.02048(17) 0.0111(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11526(10) 0.5179(3) 0.03588(18) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18340(10) 0.4153(2) 0.31305(19) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15704(9) 0.6775(2) 0.13798(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19237(9) 0.6166(2) 0.27875(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19733(9) 0.8565(2) 0.17478(17) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17474(9) 1.0645(2) 0.13442(18) 0.0125(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23064(9) 0.7939(2) 0.32162(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24140(10) 0.6775(3) 0.21384(19) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21317(13) 0.4632(3) 0.1811(2) 0.0336(10) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18494(12) 0.5610(3) 0.0275(2) 0.0266(9) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17336(11) 0.2761(3) 0.1772(2) 0.0232(8) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.23032(15) 0.1953(4) 0.3989(3) 0.0234(11) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.10659(13) 0.2896(3) 0.3491(2) 0.0327(10) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01195(12) 0.3824(3) 0.3987(2) 0.0307(9) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.95012(13) 0.8799(3) 0.0075(2) 0.0324(10) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.90046(12) 0.7042(3) 0.9526(2) 0.0274(9) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23384(17) 0.1110(4) 0.5318(3) 0.0326(13) Uiso 0.75 1 d P . . P13 P 0.11305(3) 0.78149(8) 0.23772(6) 0.0064(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.00805(15) 0.00727(14) 0.00634(14) 0.000 0.00315(12) 0.000 Mo7 0.01031(19) 0.00879(18) 0.00740(18) -0.00192(14) 0.00402(15) -0.00033(14) Mo1 0.00773(18) 0.00903(17) 0.00620(17) -0.00170(14) 0.00324(14) -0.00113(14) Mo4 0.00753(18) 0.00796(17) 0.00753(17) -0.00148(14) 0.00282(14) -0.00127(14) Mo6 0.01140(19) 0.00837(18) 0.00539(17) -0.00002(14) 0.00337(14) -0.00132(14) Mo2 0.00926(18) 0.00645(17) 0.00792(17) 0.00086(14) 0.00466(14) 0.00011(14) Mo9 0.00892(18) 0.00836(17) 0.00825(18) 0.00015(14) 0.00491(15) -0.00147(14) Mo5 0.01013(19) 0.01035(18) 0.00559(17) 0.00117(14) 0.00227(14) 0.00070(15) Mo8 0.00819(18) 0.00758(17) 0.00886(18) 0.00088(14) 0.00361(14) 0.00098(14) Mo10 0.00660(18) 0.01178(18) 0.00688(17) -0.00187(14) 0.00243(14) -0.00140(14) Mo11 0.00820(18) 0.00891(17) 0.00955(18) -0.00094(14) 0.00522(15) -0.00025(14) Mo3 0.00864(18) 0.00775(17) 0.01019(18) 0.00165(14) 0.00501(15) 0.00034(14) O1 0.0074(15) 0.0131(15) 0.0080(15) 0.0012(12) 0.0037(12) -0.0008(12) O2 0.0121(16) 0.0099(15) 0.0091(15) 0.0004(12) 0.0046(13) 0.0001(13) O3 0.0084(15) 0.0126(16) 0.0082(15) 0.0000(12) 0.0029(12) 0.0022(13) O4 0.0132(16) 0.0094(15) 0.0081(15) 0.0017(12) 0.0054(13) 0.0004(13) O5 0.0134(16) 0.0157(17) 0.0110(16) -0.0039(13) 0.0059(13) -0.0030(13) O6 0.0116(16) 0.0067(14) 0.0104(15) -0.0015(12) 0.0061(13) -0.0012(12) O7 0.0144(17) 0.0095(15) 0.0150(16) 0.0012(13) 0.0076(13) -0.0002(13) O8 0.0096(15) 0.0115(15) 0.0107(15) -0.0013(12) 0.0050(13) 0.0001(13) O9 0.0084(15) 0.0071(14) 0.0085(14) -0.0004(12) 0.0043(12) 0.0002(12) O10 0.0094(16) 0.0108(15) 0.0090(15) -0.0003(12) 0.0032(13) -0.0024(12) O11 0.0108(15) 0.0099(15) 0.0073(14) -0.0009(12) 0.0039(12) -0.0004(12) O12 0.0149(17) 0.0124(16) 0.0145(16) 0.0013(13) 0.0083(14) -0.0039(13) O13 0.0092(16) 0.0153(16) 0.0123(16) 0.0002(13) 0.0022(13) -0.0031(13) O14 0.0112(16) 0.0092(15) 0.0092(15) -0.0018(12) 0.0042(13) -0.0008(12) O15 0.0105(16) 0.0114(15) 0.0070(14) -0.0016(12) 0.0035(12) -0.0025(12) O16 0.0108(15) 0.0100(15) 0.0096(15) -0.0022(12) 0.0055(13) -0.0027(12) O17 0.0132(16) 0.0135(16) 0.0095(15) 0.0008(13) 0.0037(13) -0.0012(13) O18 0.0116(16) 0.0084(15) 0.0114(15) 0.0004(12) 0.0054(13) 0.0001(12) O19 0.0070(15) 0.0068(14) 0.0062(14) -0.0007(11) 0.0015(12) -0.0007(12) O20 0.0057(14) 0.0076(14) 0.0060(14) 0.0015(12) 0.0008(12) 0.0010(12) O21 0.0112(16) 0.0096(15) 0.0099(15) -0.0001(12) 0.0044(13) -0.0008(12) O22 0.0098(16) 0.0175(17) 0.0097(15) 0.0033(13) 0.0014(13) -0.0007(13) O23 0.0109(16) 0.0097(15) 0.0105(15) -0.0023(12) 0.0062(13) -0.0031(12) O24 0.0125(17) 0.0190(17) 0.0119(16) 0.0005(14) 0.0053(13) -0.0020(14) O25 0.0116(16) 0.0107(15) 0.0101(15) 0.0002(12) 0.0055(13) -0.0016(13) O26 0.0071(15) 0.0133(16) 0.0100(15) 0.0022(13) 0.0029(12) 0.0006(13) O27 0.0085(15) 0.0095(15) 0.0060(14) -0.0009(12) 0.0034(12) -0.0018(12) O28 0.0095(15) 0.0108(15) 0.0096(15) 0.0006(12) 0.0031(13) 0.0025(12) O29 0.0110(16) 0.0109(15) 0.0096(15) -0.0023(12) 0.0053(13) -0.0028(13) O30 0.0127(16) 0.0102(15) 0.0114(15) -0.0003(12) 0.0062(13) 0.0017(13) O31 0.0113(16) 0.0139(16) 0.0080(15) 0.0000(13) 0.0043(13) 0.0001(13) O32 0.0164(17) 0.0149(17) 0.0144(16) -0.0045(14) 0.0077(14) 0.0000(14) O33 0.0140(17) 0.0099(15) 0.0175(17) 0.0009(13) 0.0068(14) 0.0017(13) O34 0.0107(16) 0.0103(15) 0.0089(15) -0.0019(12) 0.0031(13) -0.0009(12) O35 0.0101(15) 0.0102(15) 0.0112(15) 0.0016(12) 0.0050(13) 0.0008(12) O36 0.0108(16) 0.0113(15) 0.0097(15) -0.0007(12) 0.0054(13) -0.0010(13) O37 0.0119(16) 0.0125(16) 0.0131(16) 0.0008(13) 0.0059(13) -0.0034(13) O38 0.0078(15) 0.0118(15) 0.0099(15) -0.0007(12) 0.0023(12) 0.0005(12) O39 0.0144(17) 0.0163(17) 0.0181(17) 0.0003(14) 0.0115(14) 0.0017(14) P13 0.0065(5) 0.0065(5) 0.0056(5) -0.0003(4) 0.0024(4) -0.0009(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O4 2.361(3) 2 ? Eu1 O4 2.361(3) . ? Eu1 O3 2.387(3) . ? Eu1 O3 2.387(3) 2 ? Eu1 O2 2.404(3) . ? Eu1 O2 2.404(3) 2 ? Eu1 O1 2.409(3) 2 ? Eu1 O1 2.409(3) . ? Mo7 O32 1.700(3) . ? Mo7 O30 1.815(3) . ? Mo7 O16 1.847(3) . ? Mo7 O34 1.909(3) . ? Mo7 O31 2.064(3) . ? Mo7 O19 2.470(3) . ? Mo1 O5 1.693(3) . ? Mo1 O1 1.762(3) . ? Mo1 O6 1.868(3) . ? Mo1 O8 1.980(3) . ? Mo1 O23 2.108(3) . ? Mo1 O9 2.359(3) . ? Mo4 O13 1.695(3) . ? Mo4 O4 1.752(3) . ? Mo4 O14 1.870(3) . ? Mo4 O15 2.030(3) . ? Mo4 O16 2.056(3) . ? Mo4 O19 2.438(3) . ? Mo6 O17 1.690(3) . ? Mo6 O31 1.824(3) . ? Mo6 O15 1.862(3) . ? Mo6 O29 1.982(3) . ? Mo6 O11 1.994(3) . ? Mo6 O19 2.398(3) . ? Mo2 O7 1.704(3) . ? Mo2 O2 1.744(3) . ? Mo2 O11 1.866(3) . ? Mo2 O6 1.973(3) . ? Mo2 O21 2.189(3) . ? Mo2 O9 2.353(3) . ? Mo9 O37 1.708(3) . ? Mo9 O21 1.774(3) . ? Mo9 O29 1.852(3) . ? Mo9 O25 1.959(3) . ? Mo9 O36 2.056(3) . ? Mo9 O27 2.447(3) . ? Mo5 O22 1.685(3) . ? Mo5 O8 1.830(3) . ? Mo5 O10 1.893(3) . ? Mo5 O26 1.920(3) . ? Mo5 O28 2.014(3) . ? Mo5 O20 2.420(3) . ? Mo8 O33 1.695(3) . ? Mo8 O28 1.849(3) . ? Mo8 O18 1.864(3) . ? Mo8 O35 1.888(3) . ? Mo8 O30 2.047(3) . ? Mo8 O20 2.500(3) . ? Mo10 O24 1.690(3) . ? Mo10 O23 1.791(3) . ? Mo10 O25 1.919(3) . ? Mo10 O26 1.939(3) . ? Mo10 O38 2.021(3) . ? Mo10 O27 2.391(3) . ? Mo11 O39 1.695(3) . ? Mo11 O36 1.836(3) . ? Mo11 O38 1.862(3) . ? Mo11 O34 1.934(3) . ? Mo11 O35 2.006(3) . ? Mo11 O27 2.417(3) . ? Mo3 O12 1.697(3) . ? Mo3 O3 1.743(3) . ? Mo3 O14 1.951(3) . ? Mo3 O10 1.953(3) . ? Mo3 O18 2.057(3) . ? Mo3 O20 2.435(3) . ? N6S O9S 1.050(16) . ? N6T O4S 1.12(3) . ? N6T O9S 1.67(3) . ? O9 P13 1.526(3) . ? O19 P13 1.545(3) . ? O20 P13 1.544(3) . ? O27 P13 1.544(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Eu1 O4 128.76(15) 2 . ? O4 Eu1 O3 72.03(11) 2 . ? O4 Eu1 O3 69.38(10) . . ? O4 Eu1 O3 69.38(10) 2 2 ? O4 Eu1 O3 72.03(11) . 2 ? O3 Eu1 O3 80.36(15) . 2 ? O4 Eu1 O2 153.67(10) 2 . ? O4 Eu1 O2 75.55(10) . . ? O3 Eu1 O2 115.57(11) . . ? O3 Eu1 O2 135.32(10) 2 . ? O4 Eu1 O2 75.54(10) 2 2 ? O4 Eu1 O2 153.67(10) . 2 ? O3 Eu1 O2 135.31(10) . 2 ? O3 Eu1 O2 115.57(11) 2 2 ? O2 Eu1 O2 83.21(15) . 2 ? O4 Eu1 O1 115.24(10) 2 2 ? O4 Eu1 O1 84.87(10) . 2 ? O3 Eu1 O1 148.78(10) . 2 ? O3 Eu1 O1 74.95(10) 2 2 ? O2 Eu1 O1 72.28(10) . 2 ? O2 Eu1 O1 73.84(10) 2 2 ? O4 Eu1 O1 84.87(10) 2 . ? O4 Eu1 O1 115.24(10) . . ? O3 Eu1 O1 74.95(10) . . ? O3 Eu1 O1 148.78(10) 2 . ? O2 Eu1 O1 73.84(10) . . ? O2 Eu1 O1 72.28(10) 2 . ? O1 Eu1 O1 134.13(15) 2 . ? O32 Mo7 O30 104.04(15) . . ? O32 Mo7 O16 101.84(15) . . ? O30 Mo7 O16 96.49(14) . . ? O32 Mo7 O34 101.89(15) . . ? O30 Mo7 O34 89.37(14) . . ? O16 Mo7 O34 153.34(13) . . ? O32 Mo7 O31 97.05(14) . . ? O30 Mo7 O31 158.45(13) . . ? O16 Mo7 O31 83.28(13) . . ? O34 Mo7 O31 81.93(13) . . ? O32 Mo7 O19 167.28(13) . . ? O30 Mo7 O19 88.14(12) . . ? O16 Mo7 O19 72.65(12) . . ? O34 Mo7 O19 81.62(12) . . ? O31 Mo7 O19 71.16(11) . . ? O5 Mo1 O1 104.16(15) . . ? O5 Mo1 O6 101.53(14) . . ? O1 Mo1 O6 98.55(14) . . ? O5 Mo1 O8 99.05(14) . . ? O1 Mo1 O8 91.79(14) . . ? O6 Mo1 O8 153.88(13) . . ? O5 Mo1 O23 93.59(14) . . ? O1 Mo1 O23 160.76(13) . . ? O6 Mo1 O23 84.87(13) . . ? O8 Mo1 O23 77.93(12) . . ? O5 Mo1 O9 171.52(13) . . ? O1 Mo1 O9 83.73(12) . . ? O6 Mo1 O9 73.86(12) . . ? O8 Mo1 O9 83.60(12) . . ? O23 Mo1 O9 79.03(11) . . ? O13 Mo4 O4 104.69(15) . . ? O13 Mo4 O14 103.97(14) . . ? O4 Mo4 O14 96.65(14) . . ? O13 Mo4 O15 98.68(14) . . ? O4 Mo4 O15 88.68(13) . . ? O14 Mo4 O15 154.51(13) . . ? O13 Mo4 O16 96.82(14) . . ? O4 Mo4 O16 157.03(13) . . ? O14 Mo4 O16 85.73(13) . . ? O15 Mo4 O16 80.07(12) . . ? O13 Mo4 O19 164.60(13) . . ? O4 Mo4 O19 87.19(12) . . ? O14 Mo4 O19 83.95(12) . . ? O15 Mo4 O19 71.39(11) . . ? O16 Mo4 O19 70.29(11) . . ? O17 Mo6 O31 103.37(15) . . ? O17 Mo6 O15 101.42(14) . . ? O31 Mo6 O15 93.60(14) . . ? O17 Mo6 O29 100.08(14) . . ? O31 Mo6 O29 88.18(13) . . ? O15 Mo6 O29 157.38(13) . . ? O17 Mo6 O11 97.97(14) . . ? O31 Mo6 O11 157.50(13) . . ? O15 Mo6 O11 89.07(13) . . ? O29 Mo6 O11 81.07(13) . . ? O17 Mo6 O19 176.40(13) . . ? O31 Mo6 O19 76.73(12) . . ? O15 Mo6 O19 75.00(12) . . ? O29 Mo6 O19 83.52(11) . . ? O11 Mo6 O19 82.43(11) . . ? O7 Mo2 O2 104.30(15) . . ? O7 Mo2 O11 101.62(14) . . ? O2 Mo2 O11 100.95(14) . . ? O7 Mo2 O6 97.72(14) . . ? O2 Mo2 O6 93.01(13) . . ? O11 Mo2 O6 152.43(13) . . ? O7 Mo2 O21 91.12(14) . . ? O2 Mo2 O21 163.87(13) . . ? O11 Mo2 O21 80.13(12) . . ? O6 Mo2 O21 80.03(12) . . ? O7 Mo2 O9 167.41(13) . . ? O2 Mo2 O9 84.24(12) . . ? O11 Mo2 O9 85.50(12) . . ? O6 Mo2 O9 72.27(11) . . ? O21 Mo2 O9 79.78(11) . . ? O37 Mo9 O21 105.22(15) . . ? O37 Mo9 O29 104.46(14) . . ? O21 Mo9 O29 92.60(14) . . ? O37 Mo9 O25 99.43(14) . . ? O21 Mo9 O25 92.58(13) . . ? O29 Mo9 O25 153.25(13) . . ? O37 Mo9 O36 97.31(14) . . ? O21 Mo9 O36 157.23(13) . . ? O29 Mo9 O36 84.85(13) . . ? O25 Mo9 O36 80.31(12) . . ? O37 Mo9 O27 166.79(13) . . ? O21 Mo9 O27 85.49(12) . . ? O29 Mo9 O27 82.35(12) . . ? O25 Mo9 O27 71.93(11) . . ? O36 Mo9 O27 71.75(11) . . ? O22 Mo5 O8 103.05(15) . . ? O22 Mo5 O10 100.55(14) . . ? O8 Mo5 O10 94.28(14) . . ? O22 Mo5 O26 101.22(14) . . ? O8 Mo5 O26 88.70(14) . . ? O10 Mo5 O26 156.75(13) . . ? O22 Mo5 O28 99.89(14) . . ? O8 Mo5 O28 156.81(13) . . ? O10 Mo5 O28 84.78(13) . . ? O26 Mo5 O28 83.53(13) . . ? O22 Mo5 O20 171.64(13) . . ? O8 Mo5 O20 83.26(12) . . ? O10 Mo5 O20 73.24(12) . . ? O26 Mo5 O20 84.25(12) . . ? O28 Mo5 O20 74.26(11) . . ? O33 Mo8 O28 102.82(15) . . ? O33 Mo8 O18 102.61(15) . . ? O28 Mo8 O18 92.42(14) . . ? O33 Mo8 O35 100.75(15) . . ? O28 Mo8 O35 93.13(14) . . ? O18 Mo8 O35 154.12(13) . . ? O33 Mo8 O30 99.43(14) . . ? O28 Mo8 O30 157.72(13) . . ? O18 Mo8 O30 83.92(13) . . ? O35 Mo8 O30 81.41(13) . . ? O33 Mo8 O20 174.75(13) . . ? O28 Mo8 O20 74.97(11) . . ? O18 Mo8 O20 72.91(12) . . ? O35 Mo8 O20 84.19(12) . . ? O30 Mo8 O20 82.97(11) . . ? O24 Mo10 O23 104.09(15) . . ? O24 Mo10 O25 99.35(14) . . ? O23 Mo10 O25 95.10(14) . . ? O24 Mo10 O26 99.39(14) . . ? O23 Mo10 O26 89.10(13) . . ? O25 Mo10 O26 159.16(13) . . ? O24 Mo10 O38 99.81(14) . . ? O23 Mo10 O38 155.93(13) . . ? O25 Mo10 O38 83.62(13) . . ? O26 Mo10 O38 84.29(13) . . ? O24 Mo10 O27 169.49(13) . . ? O23 Mo10 O27 84.75(12) . . ? O25 Mo10 O27 73.87(12) . . ? O26 Mo10 O27 86.25(12) . . ? O38 Mo10 O27 71.77(11) . . ? O39 Mo11 O36 102.43(15) . . ? O39 Mo11 O38 102.67(15) . . ? O36 Mo11 O38 92.91(14) . . ? O39 Mo11 O34 101.45(15) . . ? O36 Mo11 O34 90.94(13) . . ? O38 Mo11 O34 154.12(14) . . ? O39 Mo11 O35 97.95(14) . . ? O36 Mo11 O35 159.31(13) . . ? O38 Mo11 O35 86.05(13) . . ? O34 Mo11 O35 81.47(13) . . ? O39 Mo11 O27 175.83(14) . . ? O36 Mo11 O27 75.98(12) . . ? O38 Mo11 O27 73.69(12) . . ? O34 Mo11 O27 82.48(12) . . ? O35 Mo11 O27 83.92(11) . . ? O12 Mo3 O3 105.55(15) . . ? O12 Mo3 O14 100.87(14) . . ? O3 Mo3 O14 91.38(13) . . ? O12 Mo3 O10 101.03(14) . . ? O3 Mo3 O10 94.21(14) . . ? O14 Mo3 O10 155.01(13) . . ? O12 Mo3 O18 96.38(14) . . ? O3 Mo3 O18 158.04(13) . . ? O14 Mo3 O18 83.35(12) . . ? O10 Mo3 O18 82.41(13) . . ? O12 Mo3 O20 166.46(13) . . ? O3 Mo3 O20 86.77(12) . . ? O14 Mo3 O20 84.09(11) . . ? O10 Mo3 O20 71.95(11) . . ? O18 Mo3 O20 71.52(11) . . ? O4S N6T O9S 167(2) . . ? Mo1 O1 Eu1 137.82(16) . . ? Mo2 O2 Eu1 138.46(16) . . ? Mo3 O3 Eu1 160.92(17) . . ? Mo4 O4 Eu1 155.37(17) . . ? Mo1 O6 Mo2 120.28(15) . . ? Mo5 O8 Mo1 156.84(18) . . ? P13 O9 Mo2 129.51(17) . . ? P13 O9 Mo1 129.63(17) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.98(10) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.12(16) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.68(18) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.28(17) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.26(16) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.96(16) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.30(16) . . ? P13 O19 Mo6 126.77(16) . . ? P13 O19 Mo4 124.29(17) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.21(10) . . ? P13 O19 Mo7 125.09(16) . . ? Mo6 O19 Mo7 89.01(10) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.27(10) . . ? P13 O20 Mo5 125.61(16) . . ? P13 O20 Mo3 124.77(16) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.32(10) . . ? P13 O20 Mo8 127.91(17) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.34(9) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.78(10) . . ? Mo9 O21 Mo2 145.91(17) . . ? Mo10 O23 Mo1 153.66(17) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.37(16) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.47(17) . . ? P13 O27 Mo10 123.46(16) . . ? P13 O27 Mo11 128.91(17) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.54(10) . . ? P13 O27 Mo9 123.51(17) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.78(10) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.37(10) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.15(16) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.41(18) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.71(18) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.58(16) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.47(18) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.30(18) . . ? Mo11 O36 Mo9 122.84(16) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.16(16) . . ? N6S O9S N6T 163.0(12) . . ? O9 P13 O20 111.06(17) . . ? O9 P13 O27 109.59(17) . . ? O20 P13 O27 108.52(17) . . ? O9 P13 O19 110.57(17) . . ? O20 P13 O19 108.18(17) . . ? O27 P13 O19 108.86(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.952 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.952 _refine_diff_density_max 2.433 _refine_diff_density_min -0.831 _refine_diff_density_rms 0.182 data_ajg12p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260344' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H98 Gd Mo22 N11 O105 P2' _chemical_formula_weight 4262.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.3434(7) _cell_length_b 19.5724(10) _cell_length_c 19.7751(10) _cell_angle_alpha 71.1280(10) _cell_angle_beta 82.6920(10) _cell_angle_gamma 83.5790(10) _cell_volume 4833.4(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7004 _cell_measurement_theta_min 2.468 _cell_measurement_theta_max 28.2825 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.929 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4066 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.592 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4671 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8696 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43283 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0502 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0536 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 22034 _reflns_number_gt 19261 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0508P)^2^+14.3696P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 22034 _refine_ls_number_parameters 1091 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0452 _refine_ls_R_factor_gt 0.0392 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1029 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0997 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.244699(19) 0.494064(14) 0.218443(14) 0.00942(6) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.43849(3) 0.32687(2) 0.22618(2) 0.00909(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.20476(3) 0.31032(2) 0.19332(2) 0.01021(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33261(3) 0.41808(2) 0.42040(2) 0.00935(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07020(3) 0.40254(2) 0.39840(2) 0.00968(9) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.51054(3) 0.27854(2) 0.41386(2) 0.00936(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00204(3) 0.26211(3) 0.34823(3) 0.01190(10) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.05690(3) 0.22875(3) 0.51827(2) 0.01149(10) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.32065(3) 0.24813(3) 0.55103(2) 0.01087(9) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.19762(4) 0.12152(3) 0.32932(3) 0.01161(10) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.44353(3) 0.13289(2) 0.34891(2) 0.00999(9) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.26923(3) 0.09284(2) 0.49724(2) 0.01060(9) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.05699(3) 0.62812(3) 0.09546(2) 0.01083(9) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.29381(3) 0.61679(2) 0.01957(2) 0.01034(9) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.17491(4) 0.65382(3) 0.31044(2) 0.01243(10) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.42973(3) 0.63984(2) 0.22565(3) 0.01105(9) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.01396(4) 0.75047(3) 0.20845(3) 0.01387(10) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.48756(4) 0.72735(3) 0.04529(3) 0.01309(10) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.42776(3) 0.82812(3) 0.15951(3) 0.01212(10) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.16364(4) 0.84259(3) 0.24248(3) 0.01245(10) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.27766(4) 0.81903(3) -0.06587(3) 0.01680(11) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.04053(4) 0.83452(3) 0.01488(3) 0.01766(11) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.22759(4) 0.92555(3) 0.04390(3) 0.01378(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7145(8) 0.7978(6) 0.1207(6) 0.026(2) Uiso 0.50 1 d P . . N1B N 0.7105(11) 0.8442(8) 0.0720(8) 0.043(3) Uiso 0.50 1 d P . . N2 N 0.6384(5) 0.0131(3) 0.7528(3) 0.0356(14) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.2460(6) 0.0889(4) 0.8354(4) 0.0514(19) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.0269(5) 0.0306(4) 0.6402(4) 0.0394(15) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.8466(5) 0.5742(4) 0.2252(4) 0.0380(15) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.4748(4) 0.8851(3) 0.3458(3) 0.0276(12) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.8417(5) 0.5362(3) 0.0006(3) 0.0330(14) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9531(5) 0.0567(3) 0.4487(3) 0.0305(13) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9442(5) 0.4427(3) 0.2170(3) 0.0322(14) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.0259(4) 0.5738(3) 0.9173(3) 0.0297(13) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1620(14) 0.0432(10) 0.1603(10) 0.065(5) Uiso 0.50 1 d P . . N11B N 0.2965(10) 0.1342(7) 0.0723(7) 0.040(3) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.3925(3) 0.4189(2) 0.1984(2) 0.0115(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1902(3) 0.4044(2) 0.1765(2) 0.0129(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3177(3) 0.4502(2) 0.3288(2) 0.0117(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1200(3) 0.4363(2) 0.3093(2) 0.0131(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5435(3) 0.3253(2) 0.1689(2) 0.0152(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3437(3) 0.3009(2) 0.1693(2) 0.0122(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1595(3) 0.2996(2) 0.1212(2) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4909(3) 0.3230(2) 0.30990(19) 0.0114(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2817(3) 0.3129(2) 0.29358(19) 0.0097(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4685(3) 0.3792(2) 0.4138(2) 0.0113(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0777(3) 0.2971(2) 0.2627(2) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3465(3) 0.4921(2) 0.4428(2) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0130(3) 0.4703(2) 0.4132(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1829(3) 0.4089(2) 0.44094(19) 0.0112(7) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0296(3) 0.3504(2) 0.3659(2) 0.0126(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0246(3) 0.3268(2) 0.4947(2) 0.0121(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3260(3) 0.29456(19) 0.41881(19) 0.0088(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3269(3) 0.3469(2) 0.5253(2) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1472(3) 0.2856(2) 0.39807(19) 0.0101(7) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1092(3) 0.2470(2) 0.3246(2) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2157(3) 0.1988(2) 0.2500(2) 0.0140(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6375(3) 0.2814(2) 0.4120(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4460(3) 0.2137(2) 0.2730(2) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5503(3) 0.0821(2) 0.3332(2) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3449(3) 0.0911(2) 0.3190(2) 0.0130(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4993(3) 0.1917(2) 0.3995(2) 0.0122(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2827(3) 0.1887(2) 0.38494(19) 0.0104(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4692(3) 0.2478(2) 0.5094(2) 0.0126(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0772(3) 0.1679(2) 0.3593(2) 0.0134(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1831(3) 0.2494(2) 0.5542(2) 0.0133(8) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0240(3) 0.2176(2) 0.4542(2) 0.0137(8) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0123(3) 0.1945(2) 0.5974(2) 0.0173(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3400(3) 0.2193(2) 0.6392(2) 0.0171(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1444(3) 0.1444(2) 0.5135(2) 0.0132(8) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3299(3) 0.1572(2) 0.5309(2) 0.0126(8) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2088(3) 0.0634(2) 0.4302(2) 0.0138(8) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1534(3) 0.0602(2) 0.2989(2) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3991(3) 0.07508(19) 0.4482(2) 0.0114(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2662(3) 0.0172(2) 0.5697(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.0958(3) 0.5490(2) 0.1613(2) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . O2A O 0.2964(3) 0.5360(2) 0.0929(2) 0.0132(8) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1785(3) 0.5849(2) 0.2725(2) 0.0125(8) Uani 1 1 d . . . O4A O 0.3708(3) 0.5745(2) 0.2058(2) 0.0113(7) Uani 1 1 d . . . O5A O -0.0527(3) 0.6072(2) 0.0747(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . O6A O 0.1464(3) 0.6162(2) 0.0180(2) 0.0126(8) Uani 1 1 d . . . O7A O 0.3310(3) 0.5857(2) -0.0506(2) 0.0154(8) Uani 1 1 d . . . O8A O -0.0005(3) 0.6767(2) 0.1684(2) 0.0137(8) Uani 1 1 d . . . O9A O 0.2106(3) 0.6662(2) 0.1083(2) 0.0103(7) Uani 1 1 d . . . O10A O 0.0340(3) 0.6875(2) 0.2972(2) 0.0126(8) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.4105(3) 0.6532(2) 0.0347(2) 0.0124(8) Uani 1 1 d . . . O12A O 0.1654(3) 0.6119(2) 0.4007(2) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O13A O 0.5127(3) 0.5909(2) 0.2865(2) 0.0143(8) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.3192(3) 0.6635(2) 0.2858(2) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . . O15A O 0.5199(3) 0.6576(2) 0.1362(2) 0.0134(8) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.4740(3) 0.7400(2) 0.2194(2) 0.0137(8) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.5959(3) 0.7175(2) -0.0059(2) 0.0170(8) Uani 1 1 d . . . O18A O 0.1798(3) 0.7590(2) 0.3151(2) 0.0127(8) Uiso 1 1 d . . . O19A O 0.3452(3) 0.7330(2) 0.13344(19) 0.0100(7) Uani 1 1 d . . . O20A O 0.1671(3) 0.74262(19) 0.19040(19) 0.0098(7) Uani 1 1 d . . . O21A O 0.2646(3) 0.7239(2) -0.0435(2) 0.0139(8) Uani 1 1 d . . . O22A O -0.1382(3) 0.7560(2) 0.2368(2) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . O23A O 0.0372(3) 0.7378(2) 0.0316(2) 0.0146(8) Uani 1 1 d . . . O24A O -0.0670(3) 0.8699(2) -0.0244(2) 0.0209(9) Uani 1 1 d . . . O25A O 0.1350(3) 0.8442(2) -0.0701(2) 0.0167(8) Uani 1 1 d . . . O26A O -0.0068(3) 0.8185(2) 0.1150(2) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . O27A O 0.2066(3) 0.8019(2) 0.05802(19) 0.0108(7) Uani 1 1 d . . . O28A O 0.0273(3) 0.8299(2) 0.2380(2) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . O29A O 0.4078(3) 0.7930(2) -0.0225(2) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . O30A O 0.3134(3) 0.8358(2) 0.2198(2) 0.0137(8) Uani 1 1 d . . . O31A O 0.5151(3) 0.8008(2) 0.0800(2) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . O32A O 0.5046(3) 0.8854(2) 0.1715(2) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O33A O 0.1522(3) 0.9076(2) 0.2827(2) 0.0183(9) Uani 1 1 d . . . O34A O 0.3536(3) 0.8879(2) 0.0814(2) 0.0138(8) Uani 1 1 d . . . O35A O 0.1701(3) 0.9010(2) 0.1417(2) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . . O36A O 0.2809(3) 0.9104(2) -0.0446(2) 0.0148(8) Uani 1 1 d . . . O37A O 0.3197(3) 0.8457(2) -0.1537(2) 0.0205(9) Uani 1 1 d . . . O38A O 0.0942(3) 0.9226(2) 0.0173(2) 0.0152(8) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.2362(3) 1.0159(2) 0.0224(2) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . O2S O 0.0438(6) 0.1669(4) 0.1746(4) 0.070(2) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.4316(4) 0.1581(3) 0.1507(3) 0.0408(13) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.0596(4) 0.0241(3) 0.8775(3) 0.0408(13) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.1533(6) 0.1227(5) 0.6916(4) 0.0032(15) Uiso 0.50 1 d P . . O6S O 0.144(2) 0.1068(13) 0.6941(14) 0.113(10) Uiso 0.50 1 d P . . O7S O 0.2427(5) 0.8697(4) 0.5492(4) 0.0640(19) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.4282(3) 0.9247(2) 0.4713(2) 0.0231(9) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.3996(4) 0.7493(3) 0.3688(3) 0.0300(11) Uiso 1 1 d . . . O10S O 0.4975(3) 0.6139(2) 0.4278(2) 0.0243(10) Uiso 1 1 d . . . O11S O 0.6604(4) 0.9599(3) 0.2973(3) 0.0324(11) Uiso 1 1 d . . . O12S O 0.8907(4) 0.6092(3) 0.4070(3) 0.0284(10) Uiso 1 1 d . . . O13S O 0.7300(4) 0.5728(3) 0.3461(3) 0.0300(11) Uiso 1 1 d . . . O14S O 0.9091(6) 0.0605(5) 0.2288(4) 0.0202(18) Uiso 0.50 1 d P . . O15S O 0.7463(4) 0.2843(3) 0.2049(3) 0.0396(13) Uiso 1 1 d . . . O16S O 0.7455(6) 0.1417(4) 0.3010(4) 0.072(2) Uiso 1 1 d . . . O17S O 0.5398(4) 0.5137(3) 0.1071(3) 0.0356(12) Uiso 1 1 d . . . O18S O 0.7239(6) 0.6060(4) 0.1132(4) 0.071(2) Uiso 1 1 d . . . O19S O 0.7570(4) 0.3791(3) 0.2868(3) 0.0289(10) Uiso 1 1 d . . . O20S O 0.8011(4) 0.3619(3) 0.4683(3) 0.0349(12) Uiso 1 1 d . . . O21S O 0.8128(4) 0.7373(3) 0.0136(3) 0.0418(13) Uiso 1 1 d . . . O22S O 0.6644(4) 0.7057(3) 0.2590(3) 0.0432(14) Uiso 1 1 d . . . O23S O 0.7715(4) 0.2182(3) 0.5518(3) 0.0319(11) Uiso 1 1 d . . . O24S O 0.6218(3) 0.4549(2) 0.4349(2) 0.0229(9) Uiso 1 1 d . . . O25S O 0.5799(3) 0.4610(2) 0.2619(2) 0.0239(10) Uiso 1 1 d . . . O26S O 0.0749(4) 0.7128(3) 0.8854(3) 0.0367(12) Uiso 1 1 d . . . O27S O 0.5223(4) 0.9472(3) 0.9663(3) 0.0449(14) Uiso 1 1 d . . . O28S O 0.3769(5) 0.4260(3) 0.0362(3) 0.0470(14) Uiso 1 1 d . . . O29S O 0.5719(5) 0.0232(4) 0.1651(4) 0.0569(17) Uiso 1 1 d . . . O30S O 0.801(2) 0.0733(14) 0.5853(14) 0.149(9) Uiso 0.50 1 d P . . P1 P 0.25978(10) 0.27109(7) 0.37294(7) 0.0086(3) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.23217(10) 0.73482(7) 0.12257(7) 0.0093(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.00876(12) 0.00984(13) 0.00917(12) -0.00274(10) 0.00187(9) -0.00248(9) Mo1 0.0086(2) 0.0091(2) 0.0082(2) -0.00167(17) 0.00267(16) -0.00203(16) Mo2 0.0109(2) 0.0104(2) 0.0096(2) -0.00332(17) 0.00003(16) -0.00288(17) Mo3 0.0094(2) 0.0094(2) 0.0097(2) -0.00366(17) 0.00021(16) -0.00198(16) Mo4 0.0076(2) 0.0105(2) 0.0103(2) -0.00333(17) 0.00226(16) -0.00137(16) Mo5 0.0080(2) 0.0095(2) 0.0103(2) -0.00287(17) 0.00014(16) -0.00171(16) Mo6 0.0081(2) 0.0140(2) 0.0144(2) -0.00528(18) 0.00133(17) -0.00427(17) Mo7 0.0094(2) 0.0120(2) 0.0112(2) -0.00261(18) 0.00457(16) -0.00238(17) Mo8 0.0114(2) 0.0119(2) 0.0090(2) -0.00320(17) 0.00078(16) -0.00198(17) Mo9 0.0133(2) 0.0101(2) 0.0123(2) -0.00435(18) 0.00076(17) -0.00471(17) Mo10 0.0102(2) 0.0084(2) 0.0104(2) -0.00285(17) 0.00261(16) -0.00133(16) Mo11 0.0112(2) 0.0095(2) 0.0097(2) -0.00195(17) 0.00241(16) -0.00195(17) Mo12 0.0083(2) 0.0116(2) 0.0118(2) -0.00221(18) 0.00017(16) -0.00286(17) Mo13 0.0113(2) 0.0101(2) 0.0087(2) -0.00243(17) 0.00284(16) -0.00287(17) Mo14 0.0171(2) 0.0094(2) 0.0098(2) -0.00287(17) 0.00226(17) -0.00114(17) Mo15 0.0104(2) 0.0095(2) 0.0133(2) -0.00301(18) -0.00187(17) -0.00160(17) Mo16 0.0075(2) 0.0158(2) 0.0186(2) -0.00727(19) 0.00343(17) -0.00145(17) Mo17 0.0088(2) 0.0175(2) 0.0142(2) -0.00759(19) 0.00486(17) -0.00526(18) Mo18 0.0096(2) 0.0102(2) 0.0167(2) -0.00491(18) 0.00192(17) -0.00304(17) Mo19 0.0126(2) 0.0101(2) 0.0143(2) -0.00467(18) 0.00332(17) -0.00203(17) Mo20 0.0240(3) 0.0124(2) 0.0109(2) -0.00023(18) 0.00279(19) -0.00395(19) Mo21 0.0130(2) 0.0119(2) 0.0246(3) 0.0005(2) -0.0061(2) -0.00042(18) Mo22 0.0129(2) 0.0093(2) 0.0155(2) -0.00017(18) 0.00254(18) -0.00185(17) O1 0.0129(19) 0.0081(18) 0.0110(18) -0.0005(15) 0.0012(14) -0.0014(14) O2 0.0140(19) 0.0110(19) 0.0139(19) -0.0035(15) 0.0000(15) -0.0049(15) O3 0.0097(18) 0.0131(19) 0.0111(18) -0.0017(15) -0.0004(14) -0.0025(14) O4 0.0083(18) 0.017(2) 0.0137(19) -0.0053(16) 0.0034(14) -0.0043(15) O5 0.018(2) 0.014(2) 0.0101(18) -0.0004(15) 0.0056(15) -0.0022(16) O6 0.0128(19) 0.0128(19) 0.0105(18) -0.0031(15) 0.0003(14) -0.0025(15) O7 0.021(2) 0.018(2) 0.0138(19) -0.0089(16) -0.0009(16) -0.0043(16) O8 0.0108(18) 0.0137(19) 0.0097(18) -0.0040(15) 0.0016(14) -0.0025(14) O9 0.0075(17) 0.0106(18) 0.0097(18) -0.0020(15) 0.0033(14) -0.0031(14) O10 0.0083(18) 0.0142(19) 0.0121(18) -0.0052(15) -0.0004(14) -0.0014(14) O11 0.0118(19) 0.0136(19) 0.0151(19) -0.0032(16) -0.0030(15) -0.0030(15) O12 0.019(2) 0.0123(19) 0.016(2) -0.0082(16) -0.0030(16) 0.0000(15) O13 0.014(2) 0.017(2) 0.018(2) -0.0073(17) 0.0032(16) -0.0003(16) O14 0.0102(18) 0.0142(19) 0.0107(18) -0.0066(15) 0.0015(14) -0.0017(14) O15 0.0090(18) 0.0139(19) 0.0140(19) -0.0040(15) 0.0026(14) -0.0023(15) O16 0.0108(18) 0.0112(19) 0.0130(19) -0.0038(15) 0.0035(14) -0.0010(14) O17 0.0094(17) 0.0094(18) 0.0082(17) -0.0033(14) 0.0006(13) -0.0028(14) O18 0.0150(19) 0.0124(19) 0.0102(18) -0.0014(15) -0.0008(15) -0.0047(15) O19 0.0080(17) 0.0117(18) 0.0096(18) -0.0017(15) 0.0027(14) -0.0053(14) O20 0.0120(19) 0.020(2) 0.022(2) -0.0073(18) 0.0002(16) -0.0048(16) O21 0.0133(19) 0.0125(19) 0.017(2) -0.0056(16) 0.0019(15) -0.0042(15) O22 0.0100(19) 0.016(2) 0.019(2) -0.0059(16) -0.0012(15) -0.0006(15) O23 0.0131(19) 0.0148(19) 0.0102(18) -0.0051(15) 0.0026(14) -0.0014(15) O24 0.015(2) 0.0129(19) 0.016(2) -0.0024(16) 0.0028(15) -0.0005(15) O25 0.0140(19) 0.0098(18) 0.0164(19) -0.0062(16) 0.0015(15) -0.0026(15) O26 0.0115(18) 0.0118(19) 0.0124(18) -0.0025(15) -0.0005(14) -0.0023(14) O27 0.0106(18) 0.0090(18) 0.0111(18) -0.0029(15) 0.0010(14) -0.0016(14) O28 0.0118(19) 0.0124(19) 0.0136(19) -0.0038(15) -0.0010(15) -0.0019(15) O29 0.0139(19) 0.0107(19) 0.0148(19) -0.0031(15) 0.0024(15) -0.0042(15) O30 0.0132(19) 0.0148(19) 0.0104(18) -0.0029(15) 0.0027(14) -0.0023(15) O31 0.0099(18) 0.0135(19) 0.016(2) -0.0032(16) 0.0034(15) -0.0040(15) O32 0.018(2) 0.016(2) 0.016(2) -0.0043(17) 0.0062(16) -0.0033(16) O33 0.018(2) 0.020(2) 0.0107(19) -0.0019(16) -0.0004(15) -0.0010(16) O34 0.0116(19) 0.0105(19) 0.017(2) -0.0046(16) 0.0026(15) -0.0029(15) O35 0.0129(19) 0.0109(19) 0.0124(19) -0.0022(15) 0.0016(15) -0.0017(15) O36 0.0131(19) 0.0108(19) 0.018(2) -0.0045(16) 0.0024(15) -0.0054(15) O37 0.022(2) 0.015(2) 0.018(2) -0.0068(17) -0.0028(16) -0.0051(16) O38 0.0120(18) 0.0077(18) 0.0125(18) -0.0020(15) 0.0031(14) -0.0001(14) O39 0.020(2) 0.013(2) 0.014(2) -0.0035(16) 0.0024(16) -0.0040(16) O1A 0.0131(19) 0.0115(19) 0.0153(19) -0.0028(16) 0.0005(15) -0.0039(15) O2A 0.0124(19) 0.0140(19) 0.0113(18) -0.0034(15) 0.0020(14) 0.0014(15) O3A 0.0110(18) 0.0114(19) 0.0143(19) -0.0036(15) 0.0017(14) -0.0028(14) O4A 0.0087(18) 0.0105(18) 0.0146(19) -0.0040(15) 0.0016(14) -0.0032(14) O5A 0.0083(18) 0.021(2) 0.021(2) -0.0071(17) -0.0028(15) -0.0037(16) O6A 0.0108(18) 0.0128(19) 0.0133(19) -0.0023(15) 0.0001(14) -0.0037(15) O7A 0.017(2) 0.018(2) 0.0116(19) -0.0056(16) 0.0045(15) -0.0041(16) O8A 0.0118(19) 0.017(2) 0.0122(19) -0.0032(16) -0.0011(15) -0.0033(15) O9A 0.0084(18) 0.0102(18) 0.0130(18) -0.0048(15) 0.0017(14) -0.0029(14) O10A 0.0091(18) 0.0118(19) 0.0133(19) -0.0016(15) 0.0048(14) -0.0001(14) O11A 0.0132(19) 0.0108(19) 0.0123(18) -0.0031(15) 0.0034(14) -0.0036(15) O12A 0.024(2) 0.017(2) 0.012(2) -0.0035(16) 0.0037(16) 0.0016(17) O13A 0.0132(19) 0.017(2) 0.0129(19) -0.0040(16) -0.0034(15) -0.0004(15) O14A 0.0117(19) 0.0138(19) 0.0127(19) -0.0042(15) -0.0001(15) -0.0008(15) O15A 0.0103(18) 0.015(2) 0.0152(19) -0.0060(16) 0.0018(15) -0.0024(15) O16A 0.0120(19) 0.0126(19) 0.0157(19) -0.0038(16) 0.0020(15) -0.0035(15) O17A 0.014(2) 0.019(2) 0.019(2) -0.0070(17) 0.0036(16) -0.0064(16) O19A 0.0057(17) 0.0129(19) 0.0105(18) -0.0033(15) 0.0012(13) -0.0008(14) O20A 0.0063(17) 0.0101(18) 0.0118(18) -0.0031(15) 0.0031(14) -0.0006(14) O21A 0.0133(19) 0.0130(19) 0.0142(19) -0.0030(16) 0.0016(15) -0.0031(15) O22A 0.0097(19) 0.020(2) 0.026(2) -0.0101(18) 0.0053(16) -0.0016(16) O23A 0.0127(19) 0.016(2) 0.0130(19) -0.0008(16) -0.0009(15) -0.0029(15) O24A 0.015(2) 0.019(2) 0.027(2) -0.0022(18) -0.0061(17) 0.0006(16) O25A 0.017(2) 0.017(2) 0.0134(19) -0.0004(16) -0.0022(16) 0.0000(16) O26A 0.0118(19) 0.016(2) 0.017(2) -0.0030(16) -0.0020(15) -0.0006(15) O27A 0.0092(18) 0.0109(18) 0.0096(18) 0.0005(15) 0.0014(14) -0.0033(14) O28A 0.0118(19) 0.0127(19) 0.0137(19) -0.0033(15) 0.0039(15) 0.0001(15) O29A 0.015(2) 0.0106(19) 0.0147(19) -0.0016(15) -0.0001(15) -0.0021(15) O30A 0.0139(19) 0.0133(19) 0.0136(19) -0.0048(16) 0.0030(15) -0.0037(15) O31A 0.0113(19) 0.0136(19) 0.0159(19) -0.0053(16) 0.0031(15) -0.0038(15) O32A 0.017(2) 0.014(2) 0.025(2) -0.0061(17) 0.0005(17) -0.0061(16) O33A 0.015(2) 0.018(2) 0.024(2) -0.0114(18) 0.0036(16) -0.0002(16) O34A 0.0130(19) 0.0104(19) 0.0148(19) -0.0008(15) 0.0031(15) -0.0018(15) O35A 0.014(2) 0.014(2) 0.018(2) -0.0043(16) 0.0022(16) -0.0028(15) O36A 0.015(2) 0.0105(19) 0.0146(19) 0.0002(15) 0.0041(15) -0.0020(15) O37A 0.026(2) 0.018(2) 0.014(2) -0.0004(17) 0.0011(17) -0.0062(18) O38A 0.0134(19) 0.0108(19) 0.017(2) -0.0005(16) 0.0007(15) 0.0011(15) O39A 0.020(2) 0.012(2) 0.022(2) -0.0007(17) 0.0065(17) -0.0010(16) P1 0.0080(6) 0.0092(6) 0.0088(6) -0.0032(5) 0.0013(5) -0.0024(5) P1A 0.0074(6) 0.0095(6) 0.0095(6) -0.0016(5) 0.0015(5) -0.0015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O3 2.365(4) . ? Gd1 O4A 2.368(4) . ? Gd1 O4 2.371(4) . ? Gd1 O2 2.382(4) . ? Gd1 O1A 2.384(4) . ? Gd1 O2A 2.385(4) . ? Gd1 O3A 2.392(4) . ? Gd1 O1 2.396(4) . ? Mo1 O5 1.691(4) . ? Mo1 O1 1.767(4) . ? Mo1 O8 1.854(4) . ? Mo1 O6 2.000(4) . ? Mo1 O23 2.103(4) . ? Mo1 O9 2.326(3) . ? Mo2 O7 1.698(4) . ? Mo2 O2 1.755(4) . ? Mo2 O6 1.859(4) . ? Mo2 O11 2.025(4) . ? Mo2 O21 2.105(4) . ? Mo2 O9 2.362(4) . ? Mo3 O12 1.681(4) . ? Mo3 O3 1.744(4) . ? Mo3 O10 1.892(4) . ? Mo3 O14 2.003(4) . ? Mo3 O18 2.089(4) . ? Mo3 O17 2.439(4) . ? Mo4 O13 1.707(4) . ? Mo4 O4 1.741(4) . ? Mo4 O14 1.848(4) . ? Mo4 O15 2.043(4) . ? Mo4 O16 2.068(4) . ? Mo4 O19 2.404(4) . ? Mo5 O22 1.697(4) . ? Mo5 O28 1.818(4) . ? Mo5 O26 1.837(4) . ? Mo5 O10 1.987(4) . ? Mo5 O8 1.995(4) . ? Mo5 O17 2.441(4) . ? Mo6 O20 1.694(4) . ? Mo6 O11 1.822(4) . ? Mo6 O15 1.864(4) . ? Mo6 O29 1.959(4) . ? Mo6 O31 1.993(4) . ? Mo6 O19 2.431(4) . ? Mo7 O32 1.686(4) . ? Mo7 O16 1.836(4) . ? Mo7 O31 1.843(4) . ? Mo7 O34 1.934(4) . ? Mo7 O30 2.037(4) . ? Mo7 O19 2.490(4) . ? Mo8 O33 1.694(4) . ? Mo8 O30 1.826(4) . ? Mo8 O18 1.842(4) . ? Mo8 O35 1.933(4) . ? Mo8 O28 2.048(4) . ? Mo8 O17 2.469(4) . ? Mo9 O37 1.693(4) . ? Mo9 O21 1.804(4) . ? Mo9 O29 1.880(4) . ? Mo9 O36 1.966(4) . ? Mo9 O25 1.993(4) . ? Mo9 O27 2.412(4) . ? Mo10 O24 1.699(4) . ? Mo10 O23 1.794(4) . ? Mo10 O25 1.872(4) . ? Mo10 O38 1.976(4) . ? Mo10 O26 2.000(4) . ? Mo10 O27 2.428(4) . ? Mo11 O39 1.696(4) . ? Mo11 O35 1.895(4) . ? Mo11 O34 1.895(4) . ? Mo11 O36 1.899(4) . ? Mo11 O38 1.929(4) . ? Mo11 O27 2.401(4) . ? Mo12 O5A 1.696(4) . ? Mo12 O1A 1.747(4) . ? Mo12 O6A 1.879(4) . ? Mo12 O8A 2.004(4) . ? Mo12 O23A 2.116(4) . ? Mo12 O9A 2.328(4) . ? Mo13 O7A 1.688(4) . ? Mo13 O2A 1.767(4) . ? Mo13 O11A 1.877(4) . ? Mo13 O6A 1.972(4) . ? Mo13 O21A 2.086(4) . ? Mo13 O9A 2.369(4) . ? Mo14 O12A 1.700(4) . ? Mo14 O3A 1.737(4) . ? Mo14 O14A 1.939(4) . ? Mo14 O10A 1.943(4) . ? Mo14 O18A 2.099(4) . ? Mo14 O20A 2.453(4) . ? Mo15 O13A 1.716(4) . ? Mo15 O4A 1.742(4) . ? Mo15 O14A 1.887(4) . ? Mo15 O15A 1.962(4) . ? Mo15 O16A 2.071(4) . ? Mo15 O19A 2.416(4) . ? Mo16 O22A 1.685(4) . ? Mo16 O8A 1.841(4) . ? Mo16 O26A 1.894(4) . ? Mo16 O10A 1.928(4) . ? Mo16 O28A 1.980(4) . ? Mo16 O20A 2.392(4) . ? Mo17 O17A 1.687(4) . ? Mo17 O31A 1.870(4) . ? Mo17 O29A 1.877(4) . ? Mo17 O15A 1.939(4) . ? Mo17 O11A 1.948(4) . ? Mo17 O19A 2.428(4) . ? Mo18 O32A 1.690(4) . ? Mo18 O30A 1.836(4) . ? Mo18 O16A 1.840(4) . ? Mo18 O34A 1.923(4) . ? Mo18 O31A 2.012(4) . ? Mo18 O19A 2.483(4) . ? Mo19 O33A 1.689(4) . ? Mo19 O18A 1.806(4) . ? Mo19 O28A 1.880(4) . ? Mo19 O35A 1.946(4) . ? Mo19 O30A 1.991(4) . ? Mo19 O20A 2.482(4) . ? Mo20 O37A 1.684(4) . ? Mo20 O21A 1.793(4) . ? Mo20 O25A 1.918(4) . ? Mo20 O36A 1.971(4) . ? Mo20 O29A 1.978(4) . ? Mo20 O27A 2.442(4) . ? Mo21 O24A 1.690(4) . ? Mo21 O23A 1.818(4) . ? Mo21 O26A 1.935(4) . ? Mo21 O25A 1.939(4) . ? Mo21 O38A 1.956(4) . ? Mo21 O27A 2.421(4) . ? Mo22 O39A 1.694(4) . ? Mo22 O34A 1.899(4) . ? Mo22 O36A 1.905(4) . ? Mo22 O35A 1.914(4) . ? Mo22 O38A 1.931(4) . ? Mo22 O27A 2.390(4) . ? N1 N1B 1.091(17) . ? O9 P1 1.524(4) . ? O17 P1 1.542(4) . ? O19 P1 1.546(4) . ? O27 P1 1.552(4) . ? O9A P1A 1.522(4) . ? O19A P1A 1.545(4) . ? O20A P1A 1.544(4) . ? O27A P1A 1.547(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Gd1 O4A 75.85(13) . . ? O3 Gd1 O4 71.59(13) . . ? O4A Gd1 O4 136.81(13) . . ? O3 Gd1 O2 115.74(13) . . ? O4A Gd1 O2 145.94(13) . . ? O4 Gd1 O2 75.48(13) . . ? O3 Gd1 O1A 145.26(13) . . ? O4A Gd1 O1A 114.65(13) . . ? O4 Gd1 O1A 80.47(13) . . ? O2 Gd1 O1A 75.08(13) . . ? O3 Gd1 O2A 139.31(13) . . ? O4A Gd1 O2A 74.94(13) . . ? O4 Gd1 O2A 146.38(13) . . ? O2 Gd1 O2A 77.18(13) . . ? O1A Gd1 O2A 73.85(13) . . ? O3 Gd1 O3A 79.09(13) . . ? O4A Gd1 O3A 70.60(13) . . ? O4 Gd1 O3A 75.95(13) . . ? O2 Gd1 O3A 140.91(13) . . ? O1A Gd1 O3A 74.35(13) . . ? O2A Gd1 O3A 116.22(13) . . ? O3 Gd1 O1 74.24(13) . . ? O4A Gd1 O1 80.42(13) . . ? O4 Gd1 O1 115.94(13) . . ? O2 Gd1 O1 73.16(13) . . ? O1A Gd1 O1 138.41(13) . . ? O2A Gd1 O1 73.48(13) . . ? O3A Gd1 O1 144.52(13) . . ? O5 Mo1 O1 103.03(18) . . ? O5 Mo1 O8 102.98(18) . . ? O1 Mo1 O8 99.30(17) . . ? O5 Mo1 O6 96.36(18) . . ? O1 Mo1 O6 92.15(17) . . ? O8 Mo1 O6 154.58(16) . . ? O5 Mo1 O23 93.77(17) . . ? O1 Mo1 O23 162.07(16) . . ? O8 Mo1 O23 82.73(16) . . ? O6 Mo1 O23 79.64(15) . . ? O5 Mo1 O9 167.73(17) . . ? O1 Mo1 O9 82.70(15) . . ? O8 Mo1 O9 86.55(14) . . ? O6 Mo1 O9 72.39(14) . . ? O23 Mo1 O9 79.63(14) . . ? O7 Mo2 O2 103.24(19) . . ? O7 Mo2 O6 101.24(18) . . ? O2 Mo2 O6 98.61(17) . . ? O7 Mo2 O11 99.96(17) . . ? O2 Mo2 O11 90.98(17) . . ? O6 Mo2 O11 153.99(16) . . ? O7 Mo2 O21 94.25(17) . . ? O2 Mo2 O21 160.14(17) . . ? O6 Mo2 O21 86.94(16) . . ? O11 Mo2 O21 76.62(15) . . ? O7 Mo2 O9 172.98(17) . . ? O2 Mo2 O9 82.68(15) . . ? O6 Mo2 O9 73.88(14) . . ? O11 Mo2 O9 83.53(14) . . ? O21 Mo2 O9 80.58(14) . . ? O12 Mo3 O3 105.03(18) . . ? O12 Mo3 O10 101.21(18) . . ? O3 Mo3 O10 97.90(17) . . ? O12 Mo3 O14 102.27(17) . . ? O3 Mo3 O14 89.19(16) . . ? O10 Mo3 O14 152.75(16) . . ? O12 Mo3 O18 95.46(17) . . ? O3 Mo3 O18 158.50(16) . . ? O10 Mo3 O18 84.18(16) . . ? O14 Mo3 O18 80.02(15) . . ? O12 Mo3 O17 165.15(16) . . ? O3 Mo3 O17 89.58(15) . . ? O10 Mo3 O17 73.58(14) . . ? O14 Mo3 O17 80.23(14) . . ? O18 Mo3 O17 70.39(13) . . ? O13 Mo4 O4 105.20(19) . . ? O13 Mo4 O14 103.61(18) . . ? O4 Mo4 O14 97.82(17) . . ? O13 Mo4 O15 97.68(17) . . ? O4 Mo4 O15 88.60(16) . . ? O14 Mo4 O15 155.21(16) . . ? O13 Mo4 O16 94.13(17) . . ? O4 Mo4 O16 158.35(17) . . ? O14 Mo4 O16 86.76(16) . . ? O15 Mo4 O16 79.10(15) . . ? O13 Mo4 O19 162.83(16) . . ? O4 Mo4 O19 87.83(15) . . ? O14 Mo4 O19 85.21(15) . . ? O15 Mo4 O19 71.07(14) . . ? O16 Mo4 O19 71.40(13) . . ? O22 Mo5 O28 103.17(18) . . ? O22 Mo5 O26 103.17(18) . . ? O28 Mo5 O26 95.40(17) . . ? O22 Mo5 O10 98.36(17) . . ? O28 Mo5 O10 88.32(16) . . ? O26 Mo5 O10 156.66(16) . . ? O22 Mo5 O8 101.00(17) . . ? O28 Mo5 O8 154.88(16) . . ? O26 Mo5 O8 85.63(16) . . ? O10 Mo5 O8 81.48(15) . . ? O22 Mo5 O17 170.37(16) . . ? O28 Mo5 O17 76.01(14) . . ? O26 Mo5 O17 86.45(14) . . ? O10 Mo5 O17 72.07(13) . . ? O8 Mo5 O17 79.01(13) . . ? O20 Mo6 O11 103.92(18) . . ? O20 Mo6 O15 101.96(18) . . ? O11 Mo6 O15 96.79(17) . . ? O20 Mo6 O29 100.72(18) . . ? O11 Mo6 O29 88.11(16) . . ? O15 Mo6 O29 154.87(17) . . ? O20 Mo6 O31 98.40(18) . . ? O11 Mo6 O31 156.53(16) . . ? O15 Mo6 O31 85.49(16) . . ? O29 Mo6 O31 80.62(16) . . ? O20 Mo6 O19 171.55(16) . . ? O11 Mo6 O19 83.74(14) . . ? O15 Mo6 O19 73.22(15) . . ? O29 Mo6 O19 82.90(14) . . ? O31 Mo6 O19 74.53(14) . . ? O32 Mo7 O16 103.90(18) . . ? O32 Mo7 O31 101.86(18) . . ? O16 Mo7 O31 93.44(17) . . ? O32 Mo7 O34 100.71(18) . . ? O16 Mo7 O34 153.26(16) . . ? O31 Mo7 O34 91.60(17) . . ? O32 Mo7 O30 99.71(18) . . ? O16 Mo7 O30 85.39(16) . . ? O31 Mo7 O30 158.02(16) . . ? O34 Mo7 O30 80.27(16) . . ? O32 Mo7 O19 175.56(17) . . ? O16 Mo7 O19 72.92(14) . . ? O31 Mo7 O19 75.49(14) . . ? O34 Mo7 O19 83.02(14) . . ? O30 Mo7 O19 83.24(13) . . ? O33 Mo8 O30 102.42(18) . . ? O33 Mo8 O18 103.33(18) . . ? O30 Mo8 O18 96.45(17) . . ? O33 Mo8 O35 101.20(18) . . ? O30 Mo8 O35 87.97(17) . . ? O18 Mo8 O35 153.47(16) . . ? O33 Mo8 O28 98.05(17) . . ? O30 Mo8 O28 158.62(16) . . ? O18 Mo8 O28 84.72(16) . . ? O35 Mo8 O28 82.00(15) . . ? O33 Mo8 O17 169.35(16) . . ? O30 Mo8 O17 88.10(14) . . ? O18 Mo8 O17 73.41(14) . . ? O35 Mo8 O17 80.64(14) . . ? O28 Mo8 O17 71.71(13) . . ? O37 Mo9 O21 103.86(19) . . ? O37 Mo9 O29 102.16(18) . . ? O21 Mo9 O29 90.38(17) . . ? O37 Mo9 O36 100.09(18) . . ? O21 Mo9 O36 155.73(16) . . ? O29 Mo9 O36 88.42(16) . . ? O37 Mo9 O25 98.28(18) . . ? O21 Mo9 O25 89.77(17) . . ? O29 Mo9 O25 158.89(16) . . ? O36 Mo9 O25 82.86(16) . . ? O37 Mo9 O27 168.54(17) . . ? O21 Mo9 O27 84.17(15) . . ? O29 Mo9 O27 85.74(15) . . ? O36 Mo9 O27 71.56(14) . . ? O25 Mo9 O27 73.28(14) . . ? O24 Mo10 O23 104.47(18) . . ? O24 Mo10 O25 101.70(18) . . ? O23 Mo10 O25 95.81(17) . . ? O24 Mo10 O38 99.98(17) . . ? O23 Mo10 O38 154.15(16) . . ? O25 Mo10 O38 87.26(16) . . ? O24 Mo10 O26 99.84(18) . . ? O23 Mo10 O26 85.32(16) . . ? O25 Mo10 O26 157.40(16) . . ? O38 Mo10 O26 82.35(15) . . ? O24 Mo10 O27 171.29(16) . . ? O23 Mo10 O27 83.95(15) . . ? O25 Mo10 O27 74.82(14) . . ? O38 Mo10 O27 72.07(14) . . ? O26 Mo10 O27 82.88(14) . . ? O39 Mo11 O35 102.15(18) . . ? O39 Mo11 O34 102.33(18) . . ? O35 Mo11 O34 86.28(16) . . ? O39 Mo11 O36 101.66(18) . . ? O35 Mo11 O36 156.19(16) . . ? O34 Mo11 O36 88.26(17) . . ? O39 Mo11 O38 100.68(17) . . ? O35 Mo11 O38 88.30(16) . . ? O34 Mo11 O38 156.98(16) . . ? O36 Mo11 O38 87.74(16) . . ? O39 Mo11 O27 171.88(16) . . ? O35 Mo11 O27 83.50(14) . . ? O34 Mo11 O27 83.71(15) . . ? O36 Mo11 O27 72.86(14) . . ? O38 Mo11 O27 73.44(14) . . ? O5A Mo12 O1A 102.98(19) . . ? O5A Mo12 O6A 100.54(18) . . ? O1A Mo12 O6A 98.24(17) . . ? O5A Mo12 O8A 98.88(18) . . ? O1A Mo12 O8A 92.54(17) . . ? O6A Mo12 O8A 155.01(16) . . ? O5A Mo12 O23A 92.93(17) . . ? O1A Mo12 O23A 162.56(16) . . ? O6A Mo12 O23A 85.62(16) . . ? O8A Mo12 O23A 77.81(15) . . ? O5A Mo12 O9A 172.50(17) . . ? O1A Mo12 O9A 83.38(15) . . ? O6A Mo12 O9A 74.36(15) . . ? O8A Mo12 O9A 84.65(14) . . ? O23A Mo12 O9A 81.31(14) . . ? O7A Mo13 O2A 101.84(18) . . ? O7A Mo13 O11A 104.20(18) . . ? O2A Mo13 O11A 97.65(17) . . ? O7A Mo13 O6A 97.52(18) . . ? O2A Mo13 O6A 91.62(17) . . ? O11A Mo13 O6A 154.00(16) . . ? O7A Mo13 O21A 94.90(17) . . ? O2A Mo13 O21A 162.58(16) . . ? O11A Mo13 O21A 82.69(16) . . ? O6A Mo13 O21A 81.36(15) . . ? O7A Mo13 O9A 168.71(17) . . ? O2A Mo13 O9A 82.67(15) . . ? O11A Mo13 O9A 85.25(14) . . ? O6A Mo13 O9A 71.86(14) . . ? O21A Mo13 O9A 80.00(14) . . ? O12A Mo14 O3A 105.29(19) . . ? O12A Mo14 O14A 103.43(18) . . ? O3A Mo14 O14A 91.81(17) . . ? O12A Mo14 O10A 100.09(18) . . ? O3A Mo14 O10A 96.18(17) . . ? O14A Mo14 O10A 152.16(16) . . ? O12A Mo14 O18A 96.34(18) . . ? O3A Mo14 O18A 158.30(16) . . ? O14A Mo14 O18A 81.33(15) . . ? O10A Mo14 O18A 81.48(15) . . ? O12A Mo14 O20A 164.27(16) . . ? O3A Mo14 O20A 89.10(15) . . ? O14A Mo14 O20A 82.00(14) . . ? O10A Mo14 O20A 71.54(14) . . ? O18A Mo14 O20A 69.63(13) . . ? O13A Mo15 O4A 104.42(18) . . ? O13A Mo15 O14A 102.03(17) . . ? O4A Mo15 O14A 95.67(17) . . ? O13A Mo15 O15A 100.23(17) . . ? O4A Mo15 O15A 91.56(17) . . ? O14A Mo15 O15A 154.04(16) . . ? O13A Mo15 O16A 95.15(17) . . ? O4A Mo15 O16A 160.11(17) . . ? O14A Mo15 O16A 83.49(16) . . ? O15A Mo15 O16A 81.36(15) . . ? O13A Mo15 O19A 164.59(16) . . ? O4A Mo15 O19A 89.54(15) . . ? O14A Mo15 O19A 82.69(14) . . ? O15A Mo15 O19A 72.44(14) . . ? O16A Mo15 O19A 70.62(14) . . ? O22A Mo16 O8A 103.79(19) . . ? O22A Mo16 O26A 103.09(19) . . ? O8A Mo16 O26A 89.36(17) . . ? O22A Mo16 O10A 98.14(18) . . ? O8A Mo16 O10A 92.44(17) . . ? O26A Mo16 O10A 157.62(16) . . ? O22A Mo16 O28A 98.24(18) . . ? O8A Mo16 O28A 157.95(16) . . ? O26A Mo16 O28A 84.78(16) . . ? O10A Mo16 O28A 85.24(16) . . ? O22A Mo16 O20A 169.15(17) . . ? O8A Mo16 O20A 83.49(15) . . ? O26A Mo16 O20A 84.82(15) . . ? O10A Mo16 O20A 73.24(14) . . ? O28A Mo16 O20A 74.84(14) . . ? O17A Mo17 O31A 101.93(18) . . ? O17A Mo17 O29A 101.73(18) . . ? O31A Mo17 O29A 91.25(17) . . ? O17A Mo17 O15A 99.78(18) . . ? O31A Mo17 O15A 88.43(17) . . ? O29A Mo17 O15A 158.08(16) . . ? O17A Mo17 O11A 100.98(17) . . ? O31A Mo17 O11A 157.04(16) . . ? O29A Mo17 O11A 85.60(16) . . ? O15A Mo17 O11A 86.19(16) . . ? O17A Mo17 O19A 171.90(17) . . ? O31A Mo17 O19A 75.84(14) . . ? O29A Mo17 O19A 86.17(15) . . ? O15A Mo17 O19A 72.50(14) . . ? O11A Mo17 O19A 81.25(14) . . ? O32A Mo18 O30A 103.69(19) . . ? O32A Mo18 O16A 102.45(19) . . ? O30A Mo18 O16A 93.88(17) . . ? O32A Mo18 O34A 103.60(18) . . ? O30A Mo18 O34A 87.49(17) . . ? O16A Mo18 O34A 152.79(17) . . ? O32A Mo18 O31A 97.99(18) . . ? O30A Mo18 O31A 157.74(16) . . ? O16A Mo18 O31A 86.25(16) . . ? O34A Mo18 O31A 82.53(16) . . ? O32A Mo18 O19A 169.04(17) . . ? O30A Mo18 O19A 86.53(14) . . ? O16A Mo18 O19A 72.49(15) . . ? O34A Mo18 O19A 80.49(14) . . ? O31A Mo18 O19A 72.26(13) . . ? O33A Mo19 O18A 104.20(19) . . ? O33A Mo19 O28A 101.73(18) . . ? O18A Mo19 O28A 93.20(17) . . ? O33A Mo19 O35A 101.04(19) . . ? O18A Mo19 O35A 153.75(17) . . ? O28A Mo19 O35A 88.63(16) . . ? O33A Mo19 O30A 99.46(18) . . ? O18A Mo19 O30A 87.41(16) . . ? O28A Mo19 O30A 157.96(16) . . ? O35A Mo19 O30A 81.41(16) . . ? O33A Mo19 O20A 174.92(16) . . ? O18A Mo19 O20A 73.24(15) . . ? O28A Mo19 O20A 74.25(14) . . ? O35A Mo19 O20A 82.12(14) . . ? O30A Mo19 O20A 84.90(14) . . ? O37A Mo20 O21A 104.85(19) . . ? O37A Mo20 O25A 101.10(19) . . ? O21A Mo20 O25A 93.62(17) . . ? O37A Mo20 O36A 99.90(18) . . ? O21A Mo20 O36A 154.93(17) . . ? O25A Mo20 O36A 85.45(17) . . ? O37A Mo20 O29A 100.43(19) . . ? O21A Mo20 O29A 87.38(17) . . ? O25A Mo20 O29A 157.41(17) . . ? O36A Mo20 O29A 84.23(16) . . ? O37A Mo20 O27A 170.29(17) . . ? O21A Mo20 O27A 84.15(15) . . ? O25A Mo20 O27A 74.28(15) . . ? O36A Mo20 O27A 71.46(14) . . ? O29A Mo20 O27A 83.39(14) . . ? O24A Mo21 O23A 103.38(19) . . ? O24A Mo21 O26A 101.01(19) . . ? O23A Mo21 O26A 87.94(17) . . ? O24A Mo21 O25A 99.60(19) . . ? O23A Mo21 O25A 92.00(17) . . ? O26A Mo21 O25A 158.83(17) . . ? O24A Mo21 O38A 100.34(18) . . ? O23A Mo21 O38A 156.26(17) . . ? O26A Mo21 O38A 86.50(17) . . ? O25A Mo21 O38A 85.08(17) . . ? O24A Mo21 O27A 170.48(17) . . ? O23A Mo21 O27A 84.46(15) . . ? O26A Mo21 O27A 84.48(14) . . ? O25A Mo21 O27A 74.45(15) . . ? O38A Mo21 O27A 72.05(14) . . ? O39A Mo22 O34A 101.80(19) . . ? O39A Mo22 O36A 100.48(18) . . ? O34A Mo22 O36A 89.35(17) . . ? O39A Mo22 O35A 102.01(19) . . ? O34A Mo22 O35A 86.26(17) . . ? O36A Mo22 O35A 157.51(16) . . ? O39A Mo22 O38A 101.31(19) . . ? O34A Mo22 O38A 156.87(16) . . ? O36A Mo22 O38A 87.53(17) . . ? O35A Mo22 O38A 87.91(17) . . ? O39A Mo22 O27A 171.90(18) . . ? O34A Mo22 O27A 83.98(15) . . ? O36A Mo22 O27A 73.70(14) . . ? O35A Mo22 O27A 83.90(15) . . ? O38A Mo22 O27A 73.15(14) . . ? Mo1 O1 Gd1 139.50(19) . . ? Mo2 O2 Gd1 139.5(2) . . ? Mo3 O3 Gd1 162.4(2) . . ? Mo4 O4 Gd1 152.8(2) . . ? Mo2 O6 Mo1 119.61(19) . . ? Mo1 O8 Mo5 153.3(2) . . ? P1 O9 Mo1 127.7(2) . . ? P1 O9 Mo2 129.8(2) . . ? Mo1 O9 Mo2 90.72(12) . . ? Mo3 O10 Mo5 124.76(19) . . ? Mo6 O11 Mo2 156.5(2) . . ? Mo4 O14 Mo3 141.8(2) . . ? Mo6 O15 Mo4 124.10(19) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.27(19) . . ? P1 O17 Mo3 125.6(2) . . ? P1 O17 Mo5 125.9(2) . . ? Mo3 O17 Mo5 89.53(12) . . ? P1 O17 Mo8 125.39(19) . . ? Mo3 O17 Mo8 90.80(12) . . ? Mo5 O17 Mo8 88.20(12) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.4(2) . . ? P1 O19 Mo4 124.0(2) . . ? P1 O19 Mo6 126.0(2) . . ? Mo4 O19 Mo6 91.13(13) . . ? P1 O19 Mo7 127.3(2) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.26(12) . . ? Mo6 O19 Mo7 86.48(11) . . ? Mo9 O21 Mo2 153.4(2) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.5(2) . . ? Mo10 O25 Mo9 122.72(19) . . ? Mo5 O26 Mo10 151.0(2) . . ? P1 O27 Mo11 127.0(2) . . ? P1 O27 Mo9 123.5(2) . . ? Mo11 O27 Mo9 90.78(12) . . ? P1 O27 Mo10 124.8(2) . . ? Mo11 O27 Mo10 90.75(12) . . ? Mo9 O27 Mo10 89.01(12) . . ? Mo5 O28 Mo8 124.1(2) . . ? Mo9 O29 Mo6 144.1(2) . . ? Mo8 O30 Mo7 151.0(2) . . ? Mo7 O31 Mo6 122.99(19) . . ? Mo11 O34 Mo7 155.5(2) . . ? Mo11 O35 Mo8 148.6(2) . . ? Mo11 O36 Mo9 124.80(19) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.34(19) . . ? Mo12 O1A Gd1 139.0(2) . . ? Mo13 O2A Gd1 139.9(2) . . ? Mo14 O3A Gd1 160.1(2) . . ? Mo15 O4A Gd1 156.1(2) . . ? Mo12 O6A Mo13 120.1(2) . . ? Mo16 O8A Mo12 154.0(2) . . ? P1A O9A Mo12 129.6(2) . . ? P1A O9A Mo13 127.9(2) . . ? Mo12 O9A Mo13 90.56(13) . . ? Mo16 O10A Mo14 124.68(19) . . ? Mo13 O11A Mo17 154.5(2) . . ? Mo15 O14A Mo14 141.9(2) . . ? Mo17 O15A Mo15 124.3(2) . . ? Mo18 O16A Mo15 126.1(2) . . ? Mo19 O18A Mo14 126.6(2) . . ? P1A O19A Mo15 123.8(2) . . ? P1A O19A Mo17 125.8(2) . . ? Mo15 O19A Mo17 90.79(12) . . ? P1A O19A Mo18 126.3(2) . . ? Mo15 O19A Mo18 90.75(12) . . ? Mo17 O19A Mo18 88.28(12) . . ? P1A O20A Mo16 126.1(2) . . ? P1A O20A Mo14 124.0(2) . . ? Mo16 O20A Mo14 90.08(12) . . ? P1A O20A Mo19 127.0(2) . . ? Mo16 O20A Mo19 87.99(12) . . ? Mo14 O20A Mo19 90.06(12) . . ? Mo20 O21A Mo13 151.6(2) . . ? Mo21 O23A Mo12 152.9(2) . . ? Mo20 O25A Mo21 122.8(2) . . ? Mo16 O26A Mo21 145.5(2) . . ? P1A O27A Mo22 127.2(2) . . ? P1A O27A Mo21 124.2(2) . . ? Mo22 O27A Mo21 90.91(13) . . ? P1A O27A Mo20 124.6(2) . . ? Mo22 O27A Mo20 90.39(12) . . ? Mo21 O27A Mo20 88.28(12) . . ? Mo19 O28A Mo16 122.6(2) . . ? Mo17 O29A Mo20 148.9(2) . . ? Mo18 O30A Mo19 152.1(2) . . ? Mo17 O31A Mo18 123.49(19) . . ? Mo22 O34A Mo18 149.5(2) . . ? Mo22 O35A Mo19 153.4(2) . . ? Mo22 O36A Mo20 124.35(19) . . ? Mo22 O38A Mo21 123.8(2) . . ? O9 P1 O17 110.7(2) . . ? O9 P1 O19 110.1(2) . . ? O17 P1 O19 108.5(2) . . ? O9 P1 O27 109.7(2) . . ? O17 P1 O27 108.9(2) . . ? O19 P1 O27 109.0(2) . . ? O9A P1A O20A 110.5(2) . . ? O9A P1A O19A 110.6(2) . . ? O20A P1A O19A 108.8(2) . . ? O9A P1A O27A 109.9(2) . . ? O20A P1A O27A 108.5(2) . . ? O19A P1A O27A 108.5(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.918 _diffrn_reflns_theta_full 28.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.918 _refine_diff_density_max 3.348 _refine_diff_density_min -1.525 _refine_diff_density_rms 0.222 data_ajg19p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260345' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H99 Ho Mo22 N11 O105.50 P2' _chemical_formula_weight 4279.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ho Ho -0.2175 4.6783 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4461(7) _cell_length_b 19.5315(10) _cell_length_c 19.6886(10) _cell_angle_alpha 70.4500(10) _cell_angle_beta 82.2650(10) _cell_angle_gamma 83.7640(10) _cell_volume 4817.0(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7570 _cell_measurement_theta_min 2.218 _cell_measurement_theta_max 28.2705 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.950 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4082 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.738 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4935 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5527 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 39031 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0834 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0723 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.53 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 21296 _reflns_number_gt 19277 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0908P)^2^+32.5439P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21296 _refine_ls_number_parameters 1083 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0614 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1546 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1509 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ho1 Ho 0.24755(2) 0.494399(16) 0.220099(17) 0.01214(8) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.43863(4) 0.32819(3) 0.22757(3) 0.01133(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.20656(4) 0.31161(3) 0.19567(3) 0.01265(12) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33234(4) 0.41757(3) 0.42252(3) 0.01226(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07240(4) 0.40157(3) 0.40064(3) 0.01293(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.50974(4) 0.27850(3) 0.41655(3) 0.01236(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00480(5) 0.25984(3) 0.35211(3) 0.01535(13) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.05875(5) 0.22652(3) 0.52335(3) 0.01542(13) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.31990(5) 0.24585(3) 0.55555(3) 0.01489(13) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.20012(5) 0.11975(3) 0.33235(3) 0.01372(12) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.44375(4) 0.13243(3) 0.35212(3) 0.01240(12) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.26894(5) 0.09026(3) 0.50186(3) 0.01314(12) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.06008(5) 0.62740(3) 0.09809(3) 0.01450(13) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.29435(5) 0.61678(3) 0.01930(3) 0.01298(12) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.17948(5) 0.65301(3) 0.31108(3) 0.01548(13) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.43204(5) 0.64011(3) 0.22434(3) 0.01303(12) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.00734(5) 0.75138(4) 0.20922(4) 0.01855(14) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.49016(5) 0.72753(3) 0.04114(3) 0.01563(13) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.43226(5) 0.83002(3) 0.15373(3) 0.01582(13) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.17157(5) 0.84279(3) 0.24146(3) 0.01647(13) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.28220(5) 0.82024(4) -0.06965(3) 0.02014(14) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.04617(5) 0.83467(3) 0.01249(4) 0.01922(14) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.23057(5) 0.92735(3) 0.04018(3) 0.01529(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7263(14) 0.8229(10) 0.1027(10) 0.112(6) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.6448(7) 0.0156(5) 0.7497(5) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.2508(15) 0.0648(11) 0.8433(11) 0.128(7) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.0281(9) 0.0277(7) 0.6474(6) 0.065(3) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.8458(9) 0.5749(6) 0.2242(7) 0.073(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.4769(6) 0.8888(5) 0.3418(4) 0.0401(19) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.8444(8) 0.5378(6) 0.0029(6) 0.056(3) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9537(6) 0.0556(5) 0.4481(4) 0.0348(17) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9447(8) 0.4481(5) 0.2212(5) 0.052(2) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.0270(8) 0.5730(6) 0.9130(6) 0.053(2) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1254(8) 0.0476(6) 0.1617(6) 0.055(3) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.3918(3) 0.4201(3) 0.2004(3) 0.0117(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1937(4) 0.4060(3) 0.1786(3) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3181(4) 0.4506(3) 0.3300(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1245(4) 0.4367(3) 0.3108(3) 0.0150(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5441(4) 0.3294(3) 0.1687(3) 0.0185(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3450(4) 0.3021(3) 0.1702(2) 0.0128(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1613(4) 0.3027(3) 0.1230(3) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4913(4) 0.3232(3) 0.3114(3) 0.0143(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2828(3) 0.3125(3) 0.2960(2) 0.0120(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4676(4) 0.3793(3) 0.4157(3) 0.0150(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0809(4) 0.2965(3) 0.2656(3) 0.0162(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3458(4) 0.4926(3) 0.4441(3) 0.0196(11) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0099(4) 0.4697(3) 0.4147(3) 0.0203(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1840(4) 0.4072(3) 0.4439(3) 0.0151(10) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0262(4) 0.3499(3) 0.3682(3) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0257(4) 0.3246(3) 0.4990(3) 0.0164(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3265(3) 0.2933(3) 0.4221(3) 0.0116(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3271(4) 0.3453(3) 0.5290(3) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1493(4) 0.2839(3) 0.4018(3) 0.0132(9) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1060(4) 0.2451(3) 0.3284(3) 0.0205(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2174(4) 0.1981(3) 0.2517(3) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6354(4) 0.2821(3) 0.4151(3) 0.0179(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4463(4) 0.2142(2) 0.2748(3) 0.0134(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5505(4) 0.0816(3) 0.3365(3) 0.0179(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3460(4) 0.0903(3) 0.3218(3) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4985(4) 0.1913(3) 0.4028(3) 0.0153(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2840(3) 0.1875(3) 0.3885(2) 0.0109(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4675(4) 0.2471(3) 0.5131(3) 0.0174(10) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0799(4) 0.1660(3) 0.3620(3) 0.0165(10) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1830(4) 0.2475(3) 0.5583(3) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0211(4) 0.2148(3) 0.4589(3) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0106(4) 0.1903(3) 0.6034(3) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3389(4) 0.2165(3) 0.6447(3) 0.0209(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1458(4) 0.1415(3) 0.5183(3) 0.0160(10) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3302(4) 0.1551(3) 0.5356(3) 0.0170(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2103(4) 0.0607(3) 0.4347(3) 0.0150(10) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1571(4) 0.0576(3) 0.3025(3) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3984(4) 0.0738(3) 0.4517(3) 0.0156(10) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2646(4) 0.0134(3) 0.5755(3) 0.0191(11) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.1009(4) 0.5485(3) 0.1647(3) 0.0160(10) Uani 1 1 d . . . O2A O 0.2979(4) 0.5358(3) 0.0949(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1834(4) 0.5835(3) 0.2732(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O4A O 0.3722(4) 0.5743(3) 0.2062(3) 0.0144(10) Uani 1 1 d . . . O5A O -0.0498(4) 0.6050(3) 0.0801(3) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . O6A O 0.1481(4) 0.6157(3) 0.0191(3) 0.0149(10) Uani 1 1 d . . . O7A O 0.3292(4) 0.5844(3) -0.0505(3) 0.0193(11) Uani 1 1 d . . . O8A O 0.0049(4) 0.6770(3) 0.1691(3) 0.0180(10) Uani 1 1 d . . . O9A O 0.2135(4) 0.6668(3) 0.1072(2) 0.0116(9) Uani 1 1 d . . . O10A O 0.0398(4) 0.6867(3) 0.2982(3) 0.0172(10) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.4126(4) 0.6531(3) 0.0322(3) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . O12A O 0.1689(5) 0.6104(3) 0.4019(3) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . O13A O 0.5154(4) 0.5908(3) 0.2850(3) 0.0184(10) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.3226(4) 0.6633(3) 0.2857(3) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . O15A O 0.5220(4) 0.6577(3) 0.1333(3) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.4776(4) 0.7404(3) 0.2160(3) 0.0140(9) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.5979(4) 0.7176(3) -0.0106(3) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . O18A O 0.1846(4) 0.7588(3) 0.3158(3) 0.0164(10) Uiso 1 1 d . . . O19A O 0.3490(4) 0.7334(3) 0.1306(3) 0.0123(9) Uani 1 1 d . . . O20A O 0.1730(3) 0.7427(3) 0.1902(2) 0.0116(9) Uani 1 1 d . . . O21A O 0.2672(4) 0.7241(3) -0.0451(3) 0.0172(10) Uani 1 1 d . . . O22A O -0.1317(4) 0.7576(3) 0.2383(3) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . O23A O 0.0410(4) 0.7374(3) 0.0307(3) 0.0179(10) Uani 1 1 d . . . O24A O -0.0616(4) 0.8705(3) -0.0259(3) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . O25A O 0.1405(4) 0.8455(3) -0.0730(3) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . O26A O 0.0004(4) 0.8194(3) 0.1135(3) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . . O27A O 0.2111(4) 0.8029(3) 0.0555(3) 0.0136(9) Uani 1 1 d . . . O28A O 0.0357(4) 0.8304(3) 0.2367(3) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . . O29A O 0.4113(4) 0.7944(3) -0.0277(3) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . O30A O 0.3188(4) 0.8365(3) 0.2168(3) 0.0159(10) Uani 1 1 d . . . O31A O 0.5193(4) 0.8017(3) 0.0748(3) 0.0152(10) Uani 1 1 d . . . O32A O 0.5094(4) 0.8877(3) 0.1648(3) 0.0233(11) Uani 1 1 d . . . O33A O 0.1612(4) 0.9086(3) 0.2813(3) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . O34A O 0.3582(4) 0.8903(3) 0.0768(3) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . O35A O 0.1774(4) 0.9018(3) 0.1381(3) 0.0165(10) Uani 1 1 d . . . O36A O 0.2858(4) 0.9119(3) -0.0492(3) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . O37A O 0.3236(5) 0.8478(3) -0.1591(3) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . O38A O 0.0999(4) 0.9244(3) 0.0135(3) 0.0185(10) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.2404(4) 1.0185(3) 0.0162(3) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2879(9) 0.1289(7) 0.0750(6) 0.085(3) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.0362(6) 0.1708(5) 0.1830(4) 0.054(2) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.4219(6) 0.1579(4) 0.1549(4) 0.0416(16) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.0472(6) 0.0271(4) 0.8745(4) 0.0448(17) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.1485(10) 0.1119(7) 0.7009(7) 0.036(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6S O 0.4382(10) 0.9726(7) 0.8330(7) 0.032(3) Uiso 0.50 1 d P . . O7S O 0.2387(7) 0.8725(5) 0.5375(5) 0.055(2) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.4271(5) 0.9259(3) 0.4672(3) 0.0281(13) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.4013(5) 0.7519(4) 0.3670(4) 0.0356(15) Uiso 1 1 d . . . O10S O 0.5001(5) 0.6162(4) 0.4249(3) 0.0335(14) Uiso 1 1 d . . . O11S O 0.6599(5) 0.9605(4) 0.2937(4) 0.0388(15) Uiso 1 1 d . . . O12S O 0.8914(5) 0.6083(4) 0.4044(3) 0.0311(13) Uiso 1 1 d . . . O13S O 0.7652(5) 0.5697(3) 0.2921(3) 0.0267(12) Uiso 1 1 d . . . O14S O 0.7294(7) 0.5721(5) 0.3467(5) 0.063(2) Uiso 1 1 d . . . O15S O 0.8913(14) 0.0816(10) 0.2352(9) 0.059(4) Uiso 0.50 1 d P . . O16S O 0.7439(5) 0.2892(4) 0.2069(4) 0.0399(16) Uiso 1 1 d . . . O17S O 0.7354(7) 0.1518(5) 0.3142(5) 0.060(2) Uiso 1 1 d . . . O18S O 0.5376(5) 0.5141(4) 0.1064(4) 0.0358(15) Uiso 1 1 d . . . O19S O 0.7255(8) 0.6140(6) 0.1171(5) 0.070(3) Uiso 1 1 d . . . O20S O 0.7603(5) 0.3793(4) 0.2908(3) 0.0332(14) Uiso 1 1 d . . . O21S O 0.8020(5) 0.3634(4) 0.4664(4) 0.0367(15) Uiso 1 1 d . . . O22S O 0.8175(6) 0.7381(4) 0.0096(4) 0.0487(19) Uiso 1 1 d . . . O23S O 0.6702(8) 0.7163(6) 0.2476(6) 0.072(3) Uiso 1 1 d . . . O24S O 0.7722(5) 0.2182(4) 0.5507(3) 0.0319(14) Uiso 1 1 d . . . O25S O 0.6238(5) 0.4554(4) 0.4352(3) 0.0314(13) Uiso 1 1 d . . . O26S O 0.5842(4) 0.4609(3) 0.2603(3) 0.0251(12) Uiso 1 1 d . . . O27S O 0.0790(5) 0.7116(4) 0.8833(4) 0.0368(15) Uiso 1 1 d . . . O28S O 0.5278(6) 0.9502(5) 0.9619(5) 0.054(2) Uiso 1 1 d . . . O29S O 0.3704(6) 0.4267(5) 0.0365(4) 0.053(2) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.26069(12) 0.27008(9) 0.37615(9) 0.0102(3) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.23663(13) 0.73555(9) 0.12082(9) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ho1 0.01114(16) 0.01068(16) 0.01730(15) -0.00869(11) -0.00072(11) 0.00012(11) Mo1 0.0105(3) 0.0095(3) 0.0153(3) -0.0068(2) 0.0007(2) 0.0000(2) Mo2 0.0134(3) 0.0112(3) 0.0169(3) -0.0087(2) -0.0028(2) -0.0011(2) Mo3 0.0122(3) 0.0114(3) 0.0174(3) -0.0101(2) -0.0019(2) -0.0005(2) Mo4 0.0100(3) 0.0125(3) 0.0195(3) -0.0104(2) 0.0005(2) 0.0001(2) Mo5 0.0107(3) 0.0107(3) 0.0183(3) -0.0079(2) -0.0026(2) -0.0001(2) Mo6 0.0098(3) 0.0167(3) 0.0248(3) -0.0137(2) 0.0003(2) -0.0033(2) Mo7 0.0133(3) 0.0141(3) 0.0203(3) -0.0098(2) 0.0045(2) -0.0014(2) Mo8 0.0173(3) 0.0149(3) 0.0158(3) -0.0092(2) -0.0015(2) -0.0022(2) Mo9 0.0162(3) 0.0114(3) 0.0178(3) -0.0099(2) -0.0005(2) -0.0036(2) Mo10 0.0128(3) 0.0089(3) 0.0170(3) -0.0076(2) 0.0016(2) 0.0000(2) Mo11 0.0143(3) 0.0110(3) 0.0157(3) -0.0075(2) 0.0011(2) -0.0008(2) Mo12 0.0104(3) 0.0127(3) 0.0221(3) -0.0073(2) -0.0036(2) -0.0006(2) Mo13 0.0151(3) 0.0115(3) 0.0151(3) -0.0088(2) 0.0004(2) -0.0007(2) Mo14 0.0224(3) 0.0099(3) 0.0153(3) -0.0077(2) 0.0010(2) 0.0015(2) Mo15 0.0132(3) 0.0104(3) 0.0186(3) -0.0079(2) -0.0044(2) 0.0000(2) Mo16 0.0111(3) 0.0210(3) 0.0264(3) -0.0138(3) 0.0022(2) 0.0016(2) Mo17 0.0115(3) 0.0194(3) 0.0199(3) -0.0123(2) 0.0023(2) -0.0033(2) Mo18 0.0156(3) 0.0108(3) 0.0248(3) -0.0097(2) -0.0050(2) -0.0009(2) Mo19 0.0229(3) 0.0112(3) 0.0182(3) -0.0097(2) -0.0004(2) 0.0005(2) Mo20 0.0308(4) 0.0137(3) 0.0156(3) -0.0060(2) -0.0003(2) 0.0011(2) Mo21 0.0167(3) 0.0125(3) 0.0303(3) -0.0075(2) -0.0102(3) 0.0027(2) Mo22 0.0166(3) 0.0103(3) 0.0197(3) -0.0059(2) -0.0021(2) -0.0005(2) O1 0.007(2) 0.010(2) 0.019(2) -0.0075(18) 0.0008(17) -0.0008(17) O2 0.021(3) 0.009(2) 0.018(2) -0.0061(18) -0.005(2) 0.0034(19) O3 0.014(2) 0.011(2) 0.023(2) -0.0089(19) -0.0031(19) -0.0027(18) O4 0.013(2) 0.014(2) 0.019(2) -0.0071(19) -0.0012(19) -0.0030(18) O5 0.017(3) 0.018(3) 0.019(2) -0.0056(19) 0.004(2) 0.000(2) O6 0.011(2) 0.017(2) 0.014(2) -0.0114(18) 0.0027(17) 0.0005(18) O7 0.022(3) 0.020(3) 0.025(3) -0.012(2) -0.004(2) -0.006(2) O8 0.009(2) 0.014(2) 0.022(2) -0.0078(19) -0.0034(19) -0.0005(18) O9 0.010(2) 0.013(2) 0.017(2) -0.0088(18) -0.0020(18) 0.0001(17) O10 0.018(3) 0.011(2) 0.019(2) -0.0092(18) -0.0030(19) -0.0001(18) O11 0.014(2) 0.013(2) 0.024(3) -0.0080(19) -0.004(2) -0.0045(19) O12 0.022(3) 0.014(3) 0.028(3) -0.013(2) -0.007(2) 0.000(2) O13 0.018(3) 0.015(3) 0.030(3) -0.013(2) 0.001(2) 0.001(2) O14 0.016(2) 0.015(2) 0.019(2) -0.0127(19) 0.0025(19) -0.0010(18) O15 0.009(2) 0.015(2) 0.027(3) -0.013(2) 0.0003(19) -0.0020(18) O16 0.016(3) 0.013(2) 0.022(2) -0.0103(19) 0.001(2) 0.0032(19) O17 0.009(2) 0.012(2) 0.018(2) -0.0088(18) -0.0032(18) -0.0005(17) O18 0.019(3) 0.015(2) 0.021(2) -0.0108(19) 0.000(2) -0.0052(19) O19 0.010(2) 0.017(2) 0.018(2) -0.0120(19) 0.0008(18) -0.0024(18) O20 0.012(2) 0.022(3) 0.034(3) -0.018(2) 0.000(2) -0.004(2) O21 0.020(3) 0.012(2) 0.020(2) -0.0077(19) 0.000(2) -0.0050(19) O22 0.015(3) 0.015(3) 0.027(3) -0.010(2) -0.004(2) -0.0025(19) O23 0.018(3) 0.006(2) 0.017(2) -0.0061(17) 0.0007(18) -0.0005(17) O24 0.017(3) 0.013(2) 0.025(3) -0.008(2) 0.000(2) -0.0005(19) O25 0.021(3) 0.009(2) 0.025(3) -0.0114(19) 0.003(2) -0.0010(19) O26 0.018(3) 0.008(2) 0.021(2) -0.0055(18) -0.0026(19) -0.0002(18) O27 0.009(2) 0.010(2) 0.016(2) -0.0091(17) 0.0025(17) -0.0006(17) O28 0.022(3) 0.015(3) 0.018(2) -0.0080(19) -0.005(2) -0.003(2) O29 0.014(2) 0.015(2) 0.023(3) -0.0091(19) -0.001(2) -0.0056(19) O30 0.012(2) 0.017(3) 0.022(2) -0.0100(19) 0.0002(19) -0.0016(18) O31 0.015(3) 0.017(3) 0.022(3) -0.011(2) 0.004(2) -0.0033(19) O32 0.022(3) 0.018(3) 0.025(3) -0.010(2) 0.007(2) -0.004(2) O33 0.027(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.011(2) -0.006(2) -0.001(2) O34 0.016(3) 0.013(2) 0.021(2) -0.0089(19) 0.0020(19) -0.0038(19) O35 0.020(3) 0.013(2) 0.021(2) -0.0096(19) -0.001(2) -0.0011(19) O36 0.017(3) 0.011(2) 0.019(2) -0.0092(18) 0.0014(19) -0.0035(18) O37 0.025(3) 0.017(3) 0.024(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.007(2) O38 0.017(3) 0.011(2) 0.019(2) -0.0061(18) -0.0012(19) 0.0013(18) O39 0.023(3) 0.016(3) 0.018(2) -0.0078(19) 0.004(2) 0.000(2) O1A 0.011(2) 0.015(2) 0.023(2) -0.0053(19) -0.0036(19) -0.0026(18) O2A 0.015(2) 0.013(2) 0.018(2) -0.0075(18) -0.0023(19) -0.0009(18) O3A 0.013(2) 0.010(2) 0.024(2) -0.0100(19) -0.0007(19) 0.0026(18) O4A 0.015(2) 0.013(2) 0.018(2) -0.0095(18) 0.0035(19) -0.0003(18) O5A 0.016(3) 0.020(3) 0.036(3) -0.014(2) -0.006(2) -0.002(2) O6A 0.014(2) 0.015(2) 0.020(2) -0.0103(19) -0.0037(19) 0.0001(18) O7A 0.031(3) 0.012(2) 0.020(2) -0.0108(19) -0.001(2) -0.003(2) O8A 0.016(3) 0.017(3) 0.022(3) -0.010(2) -0.003(2) 0.0037(19) O9A 0.014(2) 0.010(2) 0.014(2) -0.0078(17) -0.0006(18) 0.0011(17) O10A 0.012(2) 0.014(2) 0.024(3) -0.0070(19) 0.0038(19) 0.0005(18) O11A 0.014(2) 0.015(2) 0.020(2) -0.0098(19) -0.0008(19) -0.0002(19) O12A 0.035(3) 0.019(3) 0.014(2) -0.008(2) 0.002(2) 0.006(2) O13A 0.018(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.011(2) -0.004(2) -0.001(2) O14A 0.019(3) 0.011(2) 0.020(2) -0.0093(19) -0.0008(19) 0.0016(18) O15A 0.010(2) 0.015(2) 0.020(2) -0.0109(19) 0.0019(18) 0.0006(18) O16A 0.014(2) 0.012(2) 0.019(2) -0.0078(18) -0.0033(19) -0.0009(18) O17A 0.018(3) 0.017(3) 0.022(3) -0.011(2) 0.002(2) -0.002(2) O19A 0.010(2) 0.012(2) 0.019(2) -0.0092(18) -0.0025(18) -0.0008(17) O20A 0.010(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.0103(18) 0.0006(17) 0.0009(17) O21A 0.020(3) 0.016(3) 0.019(2) -0.0116(19) -0.001(2) 0.003(2) O22A 0.012(3) 0.032(3) 0.038(3) -0.020(3) 0.006(2) 0.005(2) O23A 0.019(3) 0.015(3) 0.023(3) -0.010(2) -0.006(2) 0.002(2) O24A 0.022(3) 0.018(3) 0.034(3) -0.010(2) -0.009(2) 0.001(2) O25A 0.023(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.009(2) -0.007(2) 0.009(2) O26A 0.016(3) 0.014(3) 0.025(3) -0.009(2) -0.006(2) 0.0012(19) O27A 0.012(2) 0.012(2) 0.018(2) -0.0064(18) -0.0011(18) 0.0008(18) O28A 0.019(3) 0.015(2) 0.023(3) -0.012(2) -0.001(2) 0.0032(19) O29A 0.019(3) 0.019(3) 0.016(2) -0.0086(19) 0.0021(19) -0.002(2) O30A 0.019(3) 0.014(2) 0.018(2) -0.0103(19) 0.0031(19) 0.0000(19) O31A 0.013(2) 0.012(2) 0.022(2) -0.0078(19) -0.0001(19) -0.0014(18) O32A 0.026(3) 0.016(3) 0.033(3) -0.013(2) -0.004(2) -0.003(2) O33A 0.028(3) 0.019(3) 0.029(3) -0.017(2) 0.001(2) 0.006(2) O34A 0.016(3) 0.016(3) 0.021(2) -0.0076(19) 0.000(2) -0.0045(19) O35A 0.020(3) 0.014(2) 0.018(2) -0.0082(19) -0.0008(19) -0.0001(19) O36A 0.020(3) 0.011(2) 0.019(2) -0.0043(18) -0.001(2) 0.0006(19) O37A 0.035(3) 0.022(3) 0.016(2) -0.006(2) 0.002(2) 0.002(2) O38A 0.018(3) 0.015(3) 0.023(3) -0.008(2) -0.006(2) 0.006(2) O39A 0.022(3) 0.011(3) 0.031(3) -0.008(2) -0.003(2) 0.000(2) P1 0.0100(8) 0.0098(8) 0.0144(8) -0.0090(6) -0.0005(6) -0.0009(6) P1A 0.0099(8) 0.0099(8) 0.0151(8) -0.0075(6) -0.0016(6) 0.0008(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ho1 O3 2.335(5) . ? Ho1 O4 2.336(5) . ? Ho1 O4A 2.341(5) . ? Ho1 O3A 2.349(5) . ? Ho1 O2A 2.350(5) . ? Ho1 O2 2.354(5) . ? Ho1 O1A 2.356(5) . ? Ho1 O1 2.363(5) . ? Mo1 O5 1.704(5) . ? Mo1 O1 1.762(5) . ? Mo1 O8 1.851(5) . ? Mo1 O6 2.007(5) . ? Mo1 O23 2.103(5) . ? Mo1 O9 2.324(5) . ? Mo2 O7 1.696(5) . ? Mo2 O2 1.754(5) . ? Mo2 O6 1.867(5) . ? Mo2 O11 2.011(5) . ? Mo2 O21 2.119(5) . ? Mo2 O9 2.351(5) . ? Mo3 O12 1.690(5) . ? Mo3 O3 1.746(5) . ? Mo3 O10 1.895(5) . ? Mo3 O14 2.000(5) . ? Mo3 O18 2.096(5) . ? Mo3 O17 2.440(5) . ? Mo4 O13 1.707(5) . ? Mo4 O4 1.746(5) . ? Mo4 O14 1.852(5) . ? Mo4 O15 2.034(5) . ? Mo4 O16 2.083(5) . ? Mo4 O19 2.411(5) . ? Mo5 O22 1.694(5) . ? Mo5 O28 1.822(5) . ? Mo5 O26 1.836(5) . ? Mo5 O10 1.984(5) . ? Mo5 O8 1.997(5) . ? Mo5 O17 2.442(5) . ? Mo6 O20 1.701(5) . ? Mo6 O11 1.827(5) . ? Mo6 O15 1.882(5) . ? Mo6 O29 1.958(5) . ? Mo6 O31 1.987(5) . ? Mo6 O19 2.443(5) . ? Mo7 O32 1.689(5) . ? Mo7 O16 1.831(5) . ? Mo7 O31 1.852(5) . ? Mo7 O34 1.948(5) . ? Mo7 O30 2.019(5) . ? Mo7 O19 2.487(5) . ? Mo8 O33 1.701(5) . ? Mo8 O30 1.832(5) . ? Mo8 O18 1.845(5) . ? Mo8 O35 1.927(5) . ? Mo8 O28 2.046(5) . ? Mo8 O17 2.469(5) . ? Mo9 O37 1.694(5) . ? Mo9 O21 1.808(5) . ? Mo9 O29 1.884(5) . ? Mo9 O36 1.973(5) . ? Mo9 O25 1.987(5) . ? Mo9 O27 2.426(5) . ? Mo10 O24 1.708(5) . ? Mo10 O23 1.801(5) . ? Mo10 O25 1.880(5) . ? Mo10 O38 1.963(5) . ? Mo10 O26 2.002(5) . ? Mo10 O27 2.425(4) . ? Mo11 O39 1.703(5) . ? Mo11 O34 1.887(5) . ? Mo11 O36 1.896(5) . ? Mo11 O35 1.913(5) . ? Mo11 O38 1.933(5) . ? Mo11 O27 2.398(5) . ? Mo12 O5A 1.698(5) . ? Mo12 O1A 1.747(5) . ? Mo12 O6A 1.886(5) . ? Mo12 O8A 1.978(5) . ? Mo12 O23A 2.123(5) . ? Mo12 O9A 2.328(5) . ? Mo13 O7A 1.689(5) . ? Mo13 O2A 1.774(5) . ? Mo13 O11A 1.889(5) . ? Mo13 O6A 1.970(5) . ? Mo13 O21A 2.077(5) . ? Mo13 O9A 2.351(4) . ? Mo14 O12A 1.694(5) . ? Mo14 O3A 1.747(5) . ? Mo14 O14A 1.937(5) . ? Mo14 O10A 1.943(5) . ? Mo14 O18A 2.108(5) . ? Mo14 O20A 2.444(5) . ? Mo15 O13A 1.721(5) . ? Mo15 O4A 1.743(5) . ? Mo15 O14A 1.889(5) . ? Mo15 O15A 1.972(5) . ? Mo15 O16A 2.063(5) . ? Mo15 O19A 2.416(5) . ? Mo16 O22A 1.698(5) . ? Mo16 O8A 1.856(5) . ? Mo16 O26A 1.904(5) . ? Mo16 O10A 1.926(5) . ? Mo16 O28A 1.962(5) . ? Mo16 O20A 2.399(5) . ? Mo17 O17A 1.687(5) . ? Mo17 O31A 1.879(5) . ? Mo17 O29A 1.889(5) . ? Mo17 O15A 1.940(5) . ? Mo17 O11A 1.945(5) . ? Mo17 O19A 2.429(5) . ? Mo18 O32A 1.694(5) . ? Mo18 O30A 1.855(5) . ? Mo18 O16A 1.863(5) . ? Mo18 O34A 1.905(5) . ? Mo18 O31A 2.008(5) . ? Mo18 O19A 2.488(5) . ? Mo19 O33A 1.700(5) . ? Mo19 O18A 1.807(5) . ? Mo19 O28A 1.887(5) . ? Mo19 O35A 1.971(5) . ? Mo19 O30A 1.974(5) . ? Mo19 O20A 2.479(5) . ? Mo20 O37A 1.694(5) . ? Mo20 O21A 1.802(5) . ? Mo20 O25A 1.920(5) . ? Mo20 O29A 1.967(5) . ? Mo20 O36A 1.970(5) . ? Mo20 O27A 2.445(5) . ? Mo21 O24A 1.698(5) . ? Mo21 O23A 1.818(5) . ? Mo21 O25A 1.933(6) . ? Mo21 O26A 1.934(5) . ? Mo21 O38A 1.973(5) . ? Mo21 O27A 2.423(5) . ? Mo22 O39A 1.698(5) . ? Mo22 O35A 1.881(5) . ? Mo22 O38A 1.913(5) . ? Mo22 O36A 1.922(5) . ? Mo22 O34A 1.924(5) . ? Mo22 O27A 2.386(5) . ? N5 O13S 1.585(13) . ? O9 P1 1.522(5) . ? O17 P1 1.544(5) . ? O19 P1 1.540(5) . ? O27 P1 1.552(5) . ? O9A P1A 1.525(5) . ? O19A P1A 1.544(5) . ? O20A P1A 1.551(5) . ? O27A P1A 1.546(5) . ? O13S O14S 1.131(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Ho1 O4 71.66(17) . . ? O3 Ho1 O4A 75.95(17) . . ? O4 Ho1 O4A 137.11(17) . . ? O3 Ho1 O3A 78.86(17) . . ? O4 Ho1 O3A 75.94(17) . . ? O4A Ho1 O3A 70.79(17) . . ? O3 Ho1 O2A 139.78(17) . . ? O4 Ho1 O2A 145.72(17) . . ? O4A Ho1 O2A 75.33(17) . . ? O3A Ho1 O2A 116.61(17) . . ? O3 Ho1 O2 116.10(17) . . ? O4 Ho1 O2 75.60(17) . . ? O4A Ho1 O2 145.59(17) . . ? O3A Ho1 O2 140.95(17) . . ? O2A Ho1 O2 76.39(17) . . ? O3 Ho1 O1A 144.48(18) . . ? O4 Ho1 O1A 79.65(17) . . ? O4A Ho1 O1A 115.08(17) . . ? O3A Ho1 O1A 74.13(17) . . ? O2A Ho1 O1A 74.29(17) . . ? O2 Ho1 O1A 74.91(17) . . ? O3 Ho1 O1 74.37(17) . . ? O4 Ho1 O1 115.91(17) . . ? O4A Ho1 O1 80.35(16) . . ? O3A Ho1 O1 144.52(17) . . ? O2A Ho1 O1 73.55(17) . . ? O2 Ho1 O1 73.14(17) . . ? O1A Ho1 O1 138.87(17) . . ? O5 Mo1 O1 102.7(2) . . ? O5 Mo1 O8 102.3(2) . . ? O1 Mo1 O8 99.6(2) . . ? O5 Mo1 O6 96.7(2) . . ? O1 Mo1 O6 92.1(2) . . ? O8 Mo1 O6 154.9(2) . . ? O5 Mo1 O23 94.7(2) . . ? O1 Mo1 O23 161.5(2) . . ? O8 Mo1 O23 82.6(2) . . ? O6 Mo1 O23 79.6(2) . . ? O5 Mo1 O9 168.5(2) . . ? O1 Mo1 O9 82.12(19) . . ? O8 Mo1 O9 87.08(19) . . ? O6 Mo1 O9 72.45(17) . . ? O23 Mo1 O9 79.65(18) . . ? O7 Mo2 O2 102.8(2) . . ? O7 Mo2 O6 101.0(2) . . ? O2 Mo2 O6 98.4(2) . . ? O7 Mo2 O11 99.6(2) . . ? O2 Mo2 O11 91.9(2) . . ? O6 Mo2 O11 154.2(2) . . ? O7 Mo2 O21 94.1(2) . . ? O2 Mo2 O21 161.1(2) . . ? O6 Mo2 O21 86.4(2) . . ? O11 Mo2 O21 76.8(2) . . ? O7 Mo2 O9 173.3(2) . . ? O2 Mo2 O9 82.7(2) . . ? O6 Mo2 O9 74.15(18) . . ? O11 Mo2 O9 83.94(18) . . ? O21 Mo2 O9 81.05(18) . . ? O12 Mo3 O3 104.5(2) . . ? O12 Mo3 O10 101.1(2) . . ? O3 Mo3 O10 98.0(2) . . ? O12 Mo3 O14 102.5(2) . . ? O3 Mo3 O14 89.3(2) . . ? O10 Mo3 O14 152.7(2) . . ? O12 Mo3 O18 95.7(2) . . ? O3 Mo3 O18 158.8(2) . . ? O10 Mo3 O18 83.8(2) . . ? O14 Mo3 O18 80.3(2) . . ? O12 Mo3 O17 165.3(2) . . ? O3 Mo3 O17 89.91(19) . . ? O10 Mo3 O17 73.55(18) . . ? O14 Mo3 O17 80.18(18) . . ? O18 Mo3 O17 70.30(17) . . ? O13 Mo4 O4 104.9(2) . . ? O13 Mo4 O14 103.9(2) . . ? O4 Mo4 O14 97.2(2) . . ? O13 Mo4 O15 97.6(2) . . ? O4 Mo4 O15 89.4(2) . . ? O14 Mo4 O15 155.1(2) . . ? O13 Mo4 O16 94.3(2) . . ? O4 Mo4 O16 158.9(2) . . ? O14 Mo4 O16 86.3(2) . . ? O15 Mo4 O16 79.5(2) . . ? O13 Mo4 O19 163.2(2) . . ? O4 Mo4 O19 88.2(2) . . ? O14 Mo4 O19 84.51(19) . . ? O15 Mo4 O19 71.63(18) . . ? O16 Mo4 O19 71.35(18) . . ? O22 Mo5 O28 102.9(2) . . ? O22 Mo5 O26 103.6(2) . . ? O28 Mo5 O26 95.4(2) . . ? O22 Mo5 O10 98.2(2) . . ? O28 Mo5 O10 88.2(2) . . ? O26 Mo5 O10 156.4(2) . . ? O22 Mo5 O8 101.4(2) . . ? O28 Mo5 O8 154.8(2) . . ? O26 Mo5 O8 85.4(2) . . ? O10 Mo5 O8 81.7(2) . . ? O22 Mo5 O17 170.2(2) . . ? O28 Mo5 O17 75.7(2) . . ? O26 Mo5 O17 86.16(19) . . ? O10 Mo5 O17 72.16(18) . . ? O8 Mo5 O17 79.23(18) . . ? O20 Mo6 O11 104.1(2) . . ? O20 Mo6 O15 101.7(2) . . ? O11 Mo6 O15 95.5(2) . . ? O20 Mo6 O29 101.0(2) . . ? O11 Mo6 O29 87.6(2) . . ? O15 Mo6 O29 155.6(2) . . ? O20 Mo6 O31 98.9(2) . . ? O11 Mo6 O31 156.1(2) . . ? O15 Mo6 O31 86.2(2) . . ? O29 Mo6 O31 81.5(2) . . ? O20 Mo6 O19 171.6(2) . . ? O11 Mo6 O19 83.32(19) . . ? O15 Mo6 O19 73.23(19) . . ? O29 Mo6 O19 83.11(19) . . ? O31 Mo6 O19 74.34(19) . . ? O32 Mo7 O16 104.3(2) . . ? O32 Mo7 O31 101.4(3) . . ? O16 Mo7 O31 93.3(2) . . ? O32 Mo7 O34 100.2(2) . . ? O16 Mo7 O34 153.7(2) . . ? O31 Mo7 O34 90.9(2) . . ? O32 Mo7 O30 100.3(2) . . ? O16 Mo7 O30 85.9(2) . . ? O31 Mo7 O30 157.7(2) . . ? O34 Mo7 O30 80.5(2) . . ? O32 Mo7 O19 175.9(2) . . ? O16 Mo7 O19 73.42(19) . . ? O31 Mo7 O19 75.42(19) . . ? O34 Mo7 O19 82.61(18) . . ? O30 Mo7 O19 83.06(18) . . ? O33 Mo8 O30 103.0(3) . . ? O33 Mo8 O18 103.1(2) . . ? O30 Mo8 O18 96.3(2) . . ? O33 Mo8 O35 101.3(2) . . ? O30 Mo8 O35 88.6(2) . . ? O18 Mo8 O35 153.2(2) . . ? O33 Mo8 O28 98.0(2) . . ? O30 Mo8 O28 158.3(2) . . ? O18 Mo8 O28 84.0(2) . . ? O35 Mo8 O28 82.0(2) . . ? O33 Mo8 O17 169.1(2) . . ? O30 Mo8 O17 87.72(19) . . ? O18 Mo8 O17 73.41(19) . . ? O35 Mo8 O17 80.54(19) . . ? O28 Mo8 O17 71.54(17) . . ? O37 Mo9 O21 103.9(2) . . ? O37 Mo9 O29 102.3(2) . . ? O21 Mo9 O29 89.7(2) . . ? O37 Mo9 O36 99.8(2) . . ? O21 Mo9 O36 156.0(2) . . ? O29 Mo9 O36 88.7(2) . . ? O37 Mo9 O25 98.2(2) . . ? O21 Mo9 O25 90.1(2) . . ? O29 Mo9 O25 158.9(2) . . ? O36 Mo9 O25 83.0(2) . . ? O37 Mo9 O27 168.1(2) . . ? O21 Mo9 O27 84.66(19) . . ? O29 Mo9 O27 85.77(18) . . ? O36 Mo9 O27 71.39(18) . . ? O25 Mo9 O27 73.25(18) . . ? O24 Mo10 O23 104.6(2) . . ? O24 Mo10 O25 101.7(2) . . ? O23 Mo10 O25 95.3(2) . . ? O24 Mo10 O38 100.0(2) . . ? O23 Mo10 O38 154.1(2) . . ? O25 Mo10 O38 87.2(2) . . ? O24 Mo10 O26 99.7(2) . . ? O23 Mo10 O26 85.6(2) . . ? O25 Mo10 O26 157.6(2) . . ? O38 Mo10 O26 82.6(2) . . ? O24 Mo10 O27 171.2(2) . . ? O23 Mo10 O27 83.94(19) . . ? O25 Mo10 O27 74.97(18) . . ? O38 Mo10 O27 71.81(18) . . ? O26 Mo10 O27 82.85(18) . . ? O39 Mo11 O34 102.1(2) . . ? O39 Mo11 O36 101.3(2) . . ? O34 Mo11 O36 88.8(2) . . ? O39 Mo11 O35 102.3(2) . . ? O34 Mo11 O35 86.4(2) . . ? O36 Mo11 O35 156.4(2) . . ? O39 Mo11 O38 101.3(2) . . ? O34 Mo11 O38 156.6(2) . . ? O36 Mo11 O38 87.4(2) . . ? O35 Mo11 O38 87.9(2) . . ? O39 Mo11 O27 172.0(2) . . ? O34 Mo11 O27 83.85(19) . . ? O36 Mo11 O27 73.22(18) . . ? O35 Mo11 O27 83.32(19) . . ? O38 Mo11 O27 72.93(18) . . ? O5A Mo12 O1A 103.2(3) . . ? O5A Mo12 O6A 100.9(2) . . ? O1A Mo12 O6A 98.0(2) . . ? O5A Mo12 O8A 98.6(2) . . ? O1A Mo12 O8A 93.4(2) . . ? O6A Mo12 O8A 154.4(2) . . ? O5A Mo12 O23A 93.3(2) . . ? O1A Mo12 O23A 162.4(2) . . ? O6A Mo12 O23A 84.6(2) . . ? O8A Mo12 O23A 77.9(2) . . ? O5A Mo12 O9A 172.7(2) . . ? O1A Mo12 O9A 82.9(2) . . ? O6A Mo12 O9A 73.92(19) . . ? O8A Mo12 O9A 84.93(19) . . ? O23A Mo12 O9A 81.17(18) . . ? O7A Mo13 O2A 101.8(2) . . ? O7A Mo13 O11A 104.2(2) . . ? O2A Mo13 O11A 96.8(2) . . ? O7A Mo13 O6A 96.8(2) . . ? O2A Mo13 O6A 92.2(2) . . ? O11A Mo13 O6A 154.9(2) . . ? O7A Mo13 O21A 95.4(2) . . ? O2A Mo13 O21A 162.4(2) . . ? O11A Mo13 O21A 82.5(2) . . ? O6A Mo13 O21A 82.0(2) . . ? O7A Mo13 O9A 168.3(2) . . ? O2A Mo13 O9A 82.60(19) . . ? O11A Mo13 O9A 85.91(19) . . ? O6A Mo13 O9A 72.00(18) . . ? O21A Mo13 O9A 79.78(18) . . ? O12A Mo14 O3A 105.1(2) . . ? O12A Mo14 O14A 103.7(3) . . ? O3A Mo14 O14A 91.7(2) . . ? O12A Mo14 O10A 99.7(3) . . ? O3A Mo14 O10A 96.5(2) . . ? O14A Mo14 O10A 152.1(2) . . ? O12A Mo14 O18A 96.0(2) . . ? O3A Mo14 O18A 158.8(2) . . ? O14A Mo14 O18A 81.4(2) . . ? O10A Mo14 O18A 81.4(2) . . ? O12A Mo14 O20A 164.2(2) . . ? O3A Mo14 O20A 89.3(2) . . ? O14A Mo14 O20A 81.81(18) . . ? O10A Mo14 O20A 71.74(18) . . ? O18A Mo14 O20A 69.89(17) . . ? O13A Mo15 O4A 104.4(2) . . ? O13A Mo15 O14A 102.4(2) . . ? O4A Mo15 O14A 95.2(2) . . ? O13A Mo15 O15A 99.5(2) . . ? O4A Mo15 O15A 91.8(2) . . ? O14A Mo15 O15A 154.6(2) . . ? O13A Mo15 O16A 95.1(2) . . ? O4A Mo15 O16A 160.2(2) . . ? O14A Mo15 O16A 84.1(2) . . ? O15A Mo15 O16A 81.2(2) . . ? O13A Mo15 O19A 164.4(2) . . ? O4A Mo15 O19A 89.4(2) . . ? O14A Mo15 O19A 83.31(19) . . ? O15A Mo15 O19A 72.33(18) . . ? O16A Mo15 O19A 70.82(17) . . ? O22A Mo16 O8A 103.9(3) . . ? O22A Mo16 O26A 102.9(3) . . ? O8A Mo16 O26A 88.5(2) . . ? O22A Mo16 O10A 98.6(3) . . ? O8A Mo16 O10A 91.9(2) . . ? O26A Mo16 O10A 157.8(2) . . ? O22A Mo16 O28A 98.7(3) . . ? O8A Mo16 O28A 157.4(2) . . ? O26A Mo16 O28A 85.1(2) . . ? O10A Mo16 O28A 86.2(2) . . ? O22A Mo16 O20A 169.3(2) . . ? O8A Mo16 O20A 83.4(2) . . ? O26A Mo16 O20A 84.97(19) . . ? O10A Mo16 O20A 73.05(18) . . ? O28A Mo16 O20A 74.49(19) . . ? O17A Mo17 O31A 101.5(2) . . ? O17A Mo17 O29A 101.9(2) . . ? O31A Mo17 O29A 91.0(2) . . ? O17A Mo17 O15A 99.6(2) . . ? O31A Mo17 O15A 88.2(2) . . ? O29A Mo17 O15A 158.2(2) . . ? O17A Mo17 O11A 101.3(2) . . ? O31A Mo17 O11A 157.2(2) . . ? O29A Mo17 O11A 85.9(2) . . ? O15A Mo17 O11A 86.4(2) . . ? O17A Mo17 O19A 171.7(2) . . ? O31A Mo17 O19A 76.04(19) . . ? O29A Mo17 O19A 86.17(19) . . ? O15A Mo17 O19A 72.51(18) . . ? O11A Mo17 O19A 81.20(18) . . ? O32A Mo18 O30A 103.5(2) . . ? O32A Mo18 O16A 102.3(2) . . ? O30A Mo18 O16A 92.6(2) . . ? O32A Mo18 O34A 103.4(2) . . ? O30A Mo18 O34A 87.6(2) . . ? O16A Mo18 O34A 153.4(2) . . ? O32A Mo18 O31A 98.0(2) . . ? O30A Mo18 O31A 158.2(2) . . ? O16A Mo18 O31A 85.9(2) . . ? O34A Mo18 O31A 84.2(2) . . ? O32A Mo18 O19A 169.1(2) . . ? O30A Mo18 O19A 86.26(19) . . ? O16A Mo18 O19A 72.13(18) . . ? O34A Mo18 O19A 81.39(19) . . ? O31A Mo18 O19A 72.57(18) . . ? O33A Mo19 O18A 104.0(3) . . ? O33A Mo19 O28A 102.1(2) . . ? O18A Mo19 O28A 92.8(2) . . ? O33A Mo19 O35A 101.3(2) . . ? O18A Mo19 O35A 154.0(2) . . ? O28A Mo19 O35A 87.5(2) . . ? O33A Mo19 O30A 99.6(2) . . ? O18A Mo19 O30A 88.9(2) . . ? O28A Mo19 O30A 157.1(2) . . ? O35A Mo19 O30A 81.2(2) . . ? O33A Mo19 O20A 175.0(2) . . ? O18A Mo19 O20A 73.57(19) . . ? O28A Mo19 O20A 73.76(18) . . ? O35A Mo19 O20A 81.60(18) . . ? O30A Mo19 O20A 84.90(18) . . ? O37A Mo20 O21A 105.6(3) . . ? O37A Mo20 O25A 100.9(3) . . ? O21A Mo20 O25A 93.3(2) . . ? O37A Mo20 O29A 100.3(3) . . ? O21A Mo20 O29A 87.7(2) . . ? O25A Mo20 O29A 157.7(2) . . ? O37A Mo20 O36A 99.9(2) . . ? O21A Mo20 O36A 154.2(2) . . ? O25A Mo20 O36A 85.2(2) . . ? O29A Mo20 O36A 84.4(2) . . ? O37A Mo20 O27A 169.9(2) . . ? O21A Mo20 O27A 83.58(19) . . ? O25A Mo20 O27A 73.92(19) . . ? O29A Mo20 O27A 84.09(18) . . ? O36A Mo20 O27A 71.27(19) . . ? O24A Mo21 O23A 103.2(3) . . ? O24A Mo21 O25A 100.6(3) . . ? O23A Mo21 O25A 93.1(2) . . ? O24A Mo21 O26A 100.6(3) . . ? O23A Mo21 O26A 88.3(2) . . ? O25A Mo21 O26A 157.9(2) . . ? O24A Mo21 O38A 99.8(2) . . ? O23A Mo21 O38A 156.9(2) . . ? O25A Mo21 O38A 84.5(2) . . ? O26A Mo21 O38A 85.6(2) . . ? O24A Mo21 O27A 170.4(2) . . ? O23A Mo21 O27A 85.3(2) . . ? O25A Mo21 O27A 74.22(19) . . ? O26A Mo21 O27A 83.89(19) . . ? O38A Mo21 O27A 71.91(18) . . ? O39A Mo22 O35A 103.2(2) . . ? O39A Mo22 O38A 101.2(2) . . ? O35A Mo22 O38A 89.7(2) . . ? O39A Mo22 O36A 99.6(2) . . ? O35A Mo22 O36A 157.0(2) . . ? O38A Mo22 O36A 87.9(2) . . ? O39A Mo22 O34A 101.2(2) . . ? O35A Mo22 O34A 85.6(2) . . ? O38A Mo22 O34A 157.6(2) . . ? O36A Mo22 O34A 88.0(2) . . ? O39A Mo22 O27A 171.3(2) . . ? O35A Mo22 O27A 84.03(19) . . ? O38A Mo22 O27A 73.74(19) . . ? O36A Mo22 O27A 73.37(19) . . ? O34A Mo22 O27A 84.02(19) . . ? Mo1 O1 Ho1 140.7(2) . . ? Mo2 O2 Ho1 139.8(3) . . ? Mo3 O3 Ho1 162.6(3) . . ? Mo4 O4 Ho1 153.8(3) . . ? Mo2 O6 Mo1 118.8(2) . . ? Mo1 O8 Mo5 153.6(3) . . ? P1 O9 Mo1 127.8(3) . . ? P1 O9 Mo2 130.1(3) . . ? Mo1 O9 Mo2 91.01(16) . . ? Mo3 O10 Mo5 124.7(3) . . ? Mo6 O11 Mo2 156.7(3) . . ? Mo4 O14 Mo3 141.5(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.9(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 124.8(3) . . ? P1 O17 Mo3 125.0(3) . . ? P1 O17 Mo5 126.2(3) . . ? Mo3 O17 Mo5 89.49(15) . . ? P1 O17 Mo8 125.4(3) . . ? Mo3 O17 Mo8 91.00(15) . . ? Mo5 O17 Mo8 88.38(15) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.3(3) . . ? P1 O19 Mo4 123.9(3) . . ? P1 O19 Mo6 125.9(3) . . ? Mo4 O19 Mo6 90.84(16) . . ? P1 O19 Mo7 127.6(3) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.27(15) . . ? Mo6 O19 Mo7 86.48(15) . . ? Mo9 O21 Mo2 152.4(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.0(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 122.8(2) . . ? Mo5 O26 Mo10 151.0(3) . . ? P1 O27 Mo11 127.1(2) . . ? P1 O27 Mo10 125.0(3) . . ? Mo11 O27 Mo10 90.95(16) . . ? P1 O27 Mo9 123.3(3) . . ? Mo11 O27 Mo9 90.60(16) . . ? Mo10 O27 Mo9 88.84(15) . . ? Mo5 O28 Mo8 124.4(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 144.8(3) . . ? Mo8 O30 Mo7 151.3(3) . . ? Mo7 O31 Mo6 123.2(3) . . ? Mo11 O34 Mo7 155.5(3) . . ? Mo11 O35 Mo8 147.9(3) . . ? Mo11 O36 Mo9 124.8(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.9(3) . . ? Mo12 O1A Ho1 139.9(3) . . ? Mo13 O2A Ho1 140.2(3) . . ? Mo14 O3A Ho1 160.4(3) . . ? Mo15 O4A Ho1 156.7(3) . . ? Mo12 O6A Mo13 119.8(2) . . ? Mo16 O8A Mo12 154.9(3) . . ? P1A O9A Mo12 130.0(3) . . ? P1A O9A Mo13 128.1(3) . . ? Mo12 O9A Mo13 90.97(16) . . ? Mo16 O10A Mo14 124.8(3) . . ? Mo13 O11A Mo17 154.1(3) . . ? Mo15 O14A Mo14 141.5(3) . . ? Mo17 O15A Mo15 124.2(2) . . ? Mo18 O16A Mo15 126.0(2) . . ? Mo19 O18A Mo14 125.9(3) . . ? P1A O19A Mo15 123.8(3) . . ? P1A O19A Mo17 126.2(3) . . ? Mo15 O19A Mo17 91.01(16) . . ? P1A O19A Mo18 125.7(3) . . ? Mo15 O19A Mo18 91.02(16) . . ? Mo17 O19A Mo18 88.11(16) . . ? P1A O20A Mo16 125.5(3) . . ? P1A O20A Mo14 124.5(3) . . ? Mo16 O20A Mo14 90.09(16) . . ? P1A O20A Mo19 126.9(3) . . ? Mo16 O20A Mo19 87.97(15) . . ? Mo14 O20A Mo19 90.30(15) . . ? Mo20 O21A Mo13 151.9(3) . . ? Mo21 O23A Mo12 151.8(3) . . ? Mo20 O25A Mo21 123.3(3) . . ? Mo16 O26A Mo21 145.7(3) . . ? P1A O27A Mo22 127.2(3) . . ? P1A O27A Mo21 124.3(3) . . ? Mo22 O27A Mo21 90.75(16) . . ? P1A O27A Mo20 124.3(3) . . ? Mo22 O27A Mo20 90.84(16) . . ? Mo21 O27A Mo20 88.29(16) . . ? Mo19 O28A Mo16 123.3(3) . . ? Mo17 O29A Mo20 148.2(3) . . ? Mo18 O30A Mo19 152.0(3) . . ? Mo17 O31A Mo18 123.2(3) . . ? Mo18 O34A Mo22 149.3(3) . . ? Mo22 O35A Mo19 154.6(3) . . ? Mo22 O36A Mo20 124.3(3) . . ? Mo22 O38A Mo21 123.5(3) . . ? O14S O13S N5 160.9(9) . . ? O9 P1 O19 110.2(3) . . ? O9 P1 O17 110.8(3) . . ? O19 P1 O17 108.6(3) . . ? O9 P1 O27 109.5(3) . . ? O19 P1 O27 109.2(3) . . ? O17 P1 O27 108.4(3) . . ? O9A P1A O19A 110.6(3) . . ? O9A P1A O27A 109.4(3) . . ? O19A P1A O27A 108.9(3) . . ? O9A P1A O20A 110.3(3) . . ? O19A P1A O20A 108.6(3) . . ? O27A P1A O20A 109.0(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.890 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.890 _refine_diff_density_max 4.300 _refine_diff_density_min -4.028 _refine_diff_density_rms 0.323 data_ajg43c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260346' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 La Mo22 N11 O95 P2' _chemical_formula_weight 4064.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.866(5) _cell_length_b 13.0069(16) _cell_length_c 19.640(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 118.033(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8538.2(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7799 _cell_measurement_theta_min 2.2705 _cell_measurement_theta_max 28.3415 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.162 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7704 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.775 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3972 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6601 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29659 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0192 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0210 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.34 _reflns_number_total 9920 _reflns_number_gt 9777 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+546.3666P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9920 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0463 _refine_ls_R_factor_gt 0.0455 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1163 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1159 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.311 _refine_ls_restrained_S_all 1.311 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.0000 0.84726(5) 0.2500 0.00807(13) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.10896(2) 0.60030(6) 0.09531(4) 0.00954(14) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.10970(2) 0.95577(6) 0.37244(4) 0.00770(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02214(2) 0.66237(6) 0.10567(4) 0.00844(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.06626(2) 0.83675(5) 0.03808(4) 0.00861(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.06472(2) 1.02085(5) 0.18610(4) 0.00752(14) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.15997(2) 0.96721(5) 0.17452(4) 0.00813(14) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.15926(2) 0.69994(6) 0.43218(4) 0.00973(14) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.16002(2) 0.52789(5) 0.30254(4) 0.00840(14) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.20513(2) 0.89305(6) 0.36290(4) 0.00912(14) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.20429(2) 0.73108(6) 0.22579(4) 0.00881(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.07138(2) 0.58679(6) 0.30594(4) 0.00926(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2314(3) 0.1016(7) 0.0705(5) 0.0244(18) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.1611(3) 0.2273(7) 0.5042(5) 0.0217(17) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.0317(3) 0.7816(7) 0.8246(5) 0.0199(17) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.1532(3) 0.2053(7) 0.2892(5) 0.0240(18) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.0695(3) 0.3584(7) 0.1475(5) 0.0217(17) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2323(15) 0.1024(16) 0.585(3) 0.047(11) Uiso 0.25 1 d P . . N6T N 0.2334(12) 0.167(3) 0.456(2) 0.029(8) Uiso 0.25 1 d P . . O1 O 0.06181(17) 0.9224(5) 0.3577(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02169(17) 0.9883(5) 0.1923(3) 0.0098(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04724(18) 0.7014(5) 0.3011(3) 0.0110(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00986(18) 0.7648(5) 0.1480(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12840(19) 1.0280(5) 0.4536(4) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09514(17) 1.0560(4) 0.2956(3) 0.0084(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05516(18) 1.1422(5) 0.1490(4) 0.0123(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13135(17) 0.8192(5) 0.4185(3) 0.0102(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09144(16) 0.8666(4) 0.2550(3) 0.0065(10) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.11456(18) 0.6129(5) 0.4090(3) 0.0110(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05671(17) 0.9447(5) 0.0991(3) 0.0090(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04470(19) 0.4959(5) 0.3236(4) 0.0157(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02211(18) 0.6031(5) 0.0503(4) 0.0147(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04662(18) 0.5798(5) 0.1929(3) 0.0111(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02133(18) 0.7663(5) 0.0265(3) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05464(17) 0.5834(5) 0.0635(3) 0.0119(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04840(18) 0.9020(5) -0.0465(3) 0.0112(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11214(18) 0.4884(5) 0.3000(3) 0.0111(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08839(17) 0.7402(4) 0.1547(3) 0.0071(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12198(17) 0.6895(4) 0.2933(3) 0.0069(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12458(17) 1.0273(5) 0.1976(3) 0.0096(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18358(18) 0.6882(5) 0.5289(3) 0.0134(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16447(17) 0.9538(5) 0.3698(3) 0.0095(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24639(18) 0.9420(5) 0.4382(3) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20271(17) 0.9780(5) 0.2818(3) 0.0100(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19759(17) 0.7722(5) 0.4142(3) 0.0097(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15394(17) 0.8210(5) 0.2468(3) 0.0089(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18084(17) 0.5755(5) 0.4023(3) 0.0110(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.12099(17) 0.8970(5) 0.0920(3) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12620(18) 0.5297(5) 0.1849(3) 0.0115(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08919(17) 0.7233(5) 0.0201(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11572(19) 0.5165(5) 0.0362(4) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18377(18) 0.4143(5) 0.3134(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15767(17) 0.6758(5) 0.1386(3) 0.0110(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19280(18) 0.6149(5) 0.2788(3) 0.0113(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19755(17) 0.8539(5) 0.1749(3) 0.0098(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17537(18) 1.0613(5) 0.1344(4) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23116(17) 0.7908(5) 0.3227(3) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24189(19) 0.6748(5) 0.2152(4) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2127(2) 0.4604(6) 0.1815(5) 0.0286(17) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.1854(2) 0.5601(6) 0.0294(5) 0.0291(17) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.1721(2) 0.2748(6) 0.1740(4) 0.0264(16) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.2307(3) 0.1971(7) 0.3977(5) 0.0182(18) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.1066(2) 0.2873(6) 0.3476(4) 0.0267(16) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.0112(2) 0.3816(6) 0.3969(5) 0.0301(17) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.9511(2) 0.8819(7) 0.0090(5) 0.0311(18) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.9015(3) 0.7056(7) 0.9561(5) 0.0341(19) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.2332(3) 0.1131(7) 0.5299(5) 0.0185(18) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11349(6) 0.78045(16) 0.23761(12) 0.0066(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.0091(3) 0.0076(3) 0.0076(3) 0.000 0.0040(2) 0.000 Mo7 0.0116(3) 0.0089(3) 0.0079(3) -0.0016(3) 0.0044(3) 0.0005(3) Mo1 0.0074(3) 0.0092(3) 0.0074(3) -0.0015(2) 0.0043(2) -0.0013(2) Mo4 0.0076(3) 0.0086(3) 0.0088(3) -0.0016(3) 0.0036(3) -0.0014(2) Mo6 0.0114(3) 0.0080(3) 0.0064(3) 0.0005(2) 0.0041(3) -0.0011(3) Mo2 0.0088(3) 0.0067(3) 0.0085(3) 0.0008(2) 0.0052(3) 0.0003(2) Mo9 0.0089(3) 0.0087(3) 0.0085(3) 0.0002(3) 0.0055(3) -0.0014(3) Mo5 0.0110(3) 0.0103(3) 0.0064(3) 0.0017(3) 0.0030(3) 0.0012(3) Mo8 0.0082(3) 0.0078(3) 0.0090(3) 0.0009(3) 0.0039(3) 0.0009(2) Mo10 0.0064(3) 0.0138(3) 0.0071(3) -0.0018(3) 0.0030(2) -0.0009(3) Mo11 0.0090(3) 0.0094(3) 0.0104(3) -0.0002(3) 0.0065(3) 0.0003(3) Mo3 0.0091(3) 0.0083(3) 0.0121(3) 0.0022(3) 0.0063(3) 0.0004(3) O1 0.008(3) 0.013(3) 0.012(3) 0.002(2) 0.006(2) 0.001(2) O2 0.010(3) 0.009(3) 0.010(3) 0.002(2) 0.005(2) 0.000(2) O3 0.009(3) 0.011(3) 0.011(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.004(2) O4 0.014(3) 0.009(3) 0.012(3) -0.001(2) 0.009(2) 0.002(2) O5 0.017(3) 0.016(3) 0.013(3) -0.002(2) 0.009(3) -0.002(2) O6 0.010(3) 0.009(3) 0.008(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.000(2) O7 0.014(3) 0.009(3) 0.014(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.003(2) O8 0.010(3) 0.011(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(2) O9 0.008(2) 0.006(2) 0.007(2) -0.002(2) 0.005(2) 0.002(2) O10 0.012(3) 0.011(3) 0.009(3) 0.004(2) 0.004(2) 0.000(2) O11 0.012(3) 0.010(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.004(2) 0.000(2) O12 0.017(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.001(3) 0.012(3) -0.002(3) O13 0.012(3) 0.015(3) 0.016(3) 0.001(3) 0.006(2) -0.004(2) O14 0.016(3) 0.007(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.010(2) -0.001(2) O15 0.012(3) 0.014(3) 0.005(2) 0.000(2) 0.003(2) -0.002(2) O16 0.008(3) 0.012(3) 0.013(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.000(2) O17 0.013(3) 0.012(3) 0.007(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.002(2) O18 0.010(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.000(2) O19 0.010(3) 0.007(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.007(2) -0.002(2) O20 0.009(3) 0.007(3) 0.005(2) 0.003(2) 0.003(2) 0.003(2) O21 0.009(3) 0.008(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.004(2) -0.001(2) O22 0.012(3) 0.018(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.000(2) O23 0.013(3) 0.013(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.005(2) -0.006(2) O24 0.011(3) 0.024(3) 0.009(3) -0.002(3) 0.005(2) -0.003(3) O25 0.010(3) 0.009(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.003(2) -0.001(2) O26 0.009(3) 0.015(3) 0.006(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.001(2) O27 0.008(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.000(2) O28 0.008(3) 0.010(3) 0.012(3) 0.005(2) 0.003(2) 0.004(2) O29 0.010(3) 0.013(3) 0.008(3) -0.002(2) 0.004(2) -0.004(2) O30 0.014(3) 0.010(3) 0.008(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.003(2) O31 0.010(3) 0.014(3) 0.006(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.001(2) O32 0.019(3) 0.013(3) 0.018(3) -0.009(3) 0.010(3) -0.001(3) O33 0.012(3) 0.012(3) 0.017(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(2) O34 0.008(3) 0.012(3) 0.010(3) 0.000(2) 0.003(2) -0.003(2) O35 0.012(3) 0.014(3) 0.010(3) 0.000(2) 0.007(2) 0.000(2) O36 0.010(3) 0.012(3) 0.010(3) -0.002(2) 0.007(2) 0.002(2) O37 0.014(3) 0.010(3) 0.017(3) 0.004(2) 0.010(3) 0.000(2) O38 0.010(3) 0.013(3) 0.009(3) -0.003(2) 0.006(2) -0.001(2) O39 0.013(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.001(3) 0.010(3) 0.004(2) P1 0.0065(9) 0.0071(9) 0.0066(9) 0.0005(7) 0.0034(7) 0.0000(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O4 2.451(6) . ? La1 O4 2.451(6) 2 ? La1 O3 2.474(6) 2 ? La1 O3 2.474(6) . ? La1 O2 2.489(6) . ? La1 O2 2.489(6) 2 ? La1 O1 2.501(6) . ? La1 O1 2.501(6) 2 ? Mo7 O32 1.697(6) . ? Mo7 O30 1.813(6) . ? Mo7 O16 1.860(6) . ? Mo7 O34 1.902(6) . ? Mo7 O31 2.065(6) . ? Mo7 O19 2.477(6) . ? Mo1 O5 1.693(6) . ? Mo1 O1 1.751(6) . ? Mo1 O6 1.871(6) . ? Mo1 O8 1.987(6) . ? Mo1 O23 2.099(6) . ? Mo1 O9 2.376(5) . ? Mo4 O13 1.694(6) . ? Mo4 O4 1.744(6) . ? Mo4 O14 1.859(6) . ? Mo4 O15 2.050(6) . ? Mo4 O16 2.054(6) . ? Mo4 O19 2.444(6) . ? Mo6 O17 1.698(6) . ? Mo6 O31 1.829(6) . ? Mo6 O15 1.850(6) . ? Mo6 O11 1.986(6) . ? Mo6 O29 1.992(6) . ? Mo6 O19 2.392(6) . ? Mo2 O7 1.704(6) . ? Mo2 O2 1.743(6) . ? Mo2 O11 1.873(6) . ? Mo2 O6 1.958(6) . ? Mo2 O21 2.171(6) . ? Mo2 O9 2.365(6) . ? Mo9 O37 1.701(6) . ? Mo9 O21 1.784(6) . ? Mo9 O29 1.842(6) . ? Mo9 O25 1.968(6) . ? Mo9 O36 2.045(6) . ? Mo9 O27 2.448(6) . ? Mo5 O22 1.684(6) . ? Mo5 O8 1.825(6) . ? Mo5 O26 1.897(6) . ? Mo5 O10 1.905(6) . ? Mo5 O28 2.020(6) . ? Mo5 O20 2.415(5) . ? Mo8 O33 1.690(6) . ? Mo8 O28 1.842(6) . ? Mo8 O18 1.862(6) . ? Mo8 O35 1.892(6) . ? Mo8 O30 2.048(6) . ? Mo8 O20 2.506(6) . ? Mo10 O24 1.692(6) . ? Mo10 O23 1.791(6) . ? Mo10 O25 1.905(6) . ? Mo10 O26 1.958(6) . ? Mo10 O38 2.024(6) . ? Mo10 O27 2.383(6) . ? Mo11 O39 1.698(6) . ? Mo11 O36 1.838(6) . ? Mo11 O38 1.854(6) . ? Mo11 O34 1.930(6) . ? Mo11 O35 1.996(6) . ? Mo11 O27 2.432(6) . ? Mo3 O12 1.693(6) . ? Mo3 O3 1.728(6) . ? Mo3 O10 1.943(6) . ? Mo3 O14 1.965(6) . ? Mo3 O18 2.050(6) . ? Mo3 O20 2.442(6) . ? N6S O9S 1.11(5) . ? N6T O4S 1.17(4) . ? N6T O9S 1.61(4) . ? O9 P1 1.529(6) . ? O19 P1 1.540(6) . ? O20 P1 1.539(6) . ? O27 P1 1.548(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 La1 O4 128.1(3) . 2 ? O4 La1 O3 72.0(2) . 2 ? O4 La1 O3 68.7(2) 2 2 ? O4 La1 O3 68.7(2) . . ? O4 La1 O3 72.0(2) 2 . ? O3 La1 O3 79.8(3) 2 . ? O4 La1 O2 75.0(2) . . ? O4 La1 O2 154.7(2) 2 . ? O3 La1 O2 135.30(19) 2 . ? O3 La1 O2 114.8(2) . . ? O4 La1 O2 154.7(2) . 2 ? O4 La1 O2 75.0(2) 2 2 ? O3 La1 O2 114.8(2) 2 2 ? O3 La1 O2 135.30(19) . 2 ? O2 La1 O2 85.1(3) . 2 ? O4 La1 O1 114.89(19) . . ? O4 La1 O1 85.5(2) 2 . ? O3 La1 O1 148.6(2) 2 . ? O3 La1 O1 75.3(2) . . ? O2 La1 O1 73.70(19) . . ? O2 La1 O1 72.85(19) 2 . ? O4 La1 O1 85.5(2) . 2 ? O4 La1 O1 114.9(2) 2 2 ? O3 La1 O1 75.3(2) 2 2 ? O3 La1 O1 148.6(2) . 2 ? O2 La1 O1 72.85(19) . 2 ? O2 La1 O1 73.69(19) 2 2 ? O1 La1 O1 134.0(3) . 2 ? O32 Mo7 O30 103.7(3) . . ? O32 Mo7 O16 101.1(3) . . ? O30 Mo7 O16 95.9(3) . . ? O32 Mo7 O34 102.2(3) . . ? O30 Mo7 O34 89.8(3) . . ? O16 Mo7 O34 153.9(3) . . ? O32 Mo7 O31 97.4(3) . . ? O30 Mo7 O31 158.6(3) . . ? O16 Mo7 O31 83.1(3) . . ? O34 Mo7 O31 82.5(2) . . ? O32 Mo7 O19 167.5(3) . . ? O30 Mo7 O19 87.9(2) . . ? O16 Mo7 O19 72.7(2) . . ? O34 Mo7 O19 82.2(2) . . ? O31 Mo7 O19 71.3(2) . . ? O5 Mo1 O1 103.6(3) . . ? O5 Mo1 O6 101.9(3) . . ? O1 Mo1 O6 98.6(3) . . ? O5 Mo1 O8 99.6(3) . . ? O1 Mo1 O8 91.5(3) . . ? O6 Mo1 O8 153.2(2) . . ? O5 Mo1 O23 92.9(3) . . ? O1 Mo1 O23 162.0(3) . . ? O6 Mo1 O23 84.8(2) . . ? O8 Mo1 O23 78.4(2) . . ? O5 Mo1 O9 170.9(3) . . ? O1 Mo1 O9 85.0(2) . . ? O6 Mo1 O9 73.5(2) . . ? O8 Mo1 O9 82.9(2) . . ? O23 Mo1 O9 79.0(2) . . ? O13 Mo4 O4 104.4(3) . . ? O13 Mo4 O14 104.0(3) . . ? O4 Mo4 O14 97.6(3) . . ? O13 Mo4 O15 99.0(3) . . ? O4 Mo4 O15 86.9(3) . . ? O14 Mo4 O15 154.6(3) . . ? O13 Mo4 O16 96.5(3) . . ? O4 Mo4 O16 156.7(3) . . ? O14 Mo4 O16 87.1(2) . . ? O15 Mo4 O16 79.8(2) . . ? O13 Mo4 O19 164.5(3) . . ? O4 Mo4 O19 87.1(2) . . ? O14 Mo4 O19 84.3(2) . . ? O15 Mo4 O19 70.9(2) . . ? O16 Mo4 O19 70.6(2) . . ? O17 Mo6 O31 102.8(3) . . ? O17 Mo6 O15 102.0(3) . . ? O31 Mo6 O15 94.0(3) . . ? O17 Mo6 O11 97.8(3) . . ? O31 Mo6 O11 157.6(2) . . ? O15 Mo6 O11 90.3(3) . . ? O17 Mo6 O29 99.2(3) . . ? O31 Mo6 O29 87.2(3) . . ? O15 Mo6 O29 158.0(2) . . ? O11 Mo6 O29 80.8(2) . . ? O17 Mo6 O19 177.2(2) . . ? O31 Mo6 O19 77.1(2) . . ? O15 Mo6 O19 75.3(2) . . ? O11 Mo6 O19 82.8(2) . . ? O29 Mo6 O19 83.6(2) . . ? O7 Mo2 O2 103.7(3) . . ? O7 Mo2 O11 100.9(3) . . ? O2 Mo2 O11 100.3(3) . . ? O7 Mo2 O6 98.6(3) . . ? O2 Mo2 O6 93.8(3) . . ? O11 Mo2 O6 152.3(3) . . ? O7 Mo2 O21 90.6(3) . . ? O2 Mo2 O21 165.2(3) . . ? O11 Mo2 O21 80.1(2) . . ? O6 Mo2 O21 80.2(2) . . ? O7 Mo2 O9 167.9(3) . . ? O2 Mo2 O9 85.2(2) . . ? O11 Mo2 O9 85.1(2) . . ? O6 Mo2 O9 72.4(2) . . ? O21 Mo2 O9 80.1(2) . . ? O37 Mo9 O21 105.4(3) . . ? O37 Mo9 O29 104.9(3) . . ? O21 Mo9 O29 93.1(3) . . ? O37 Mo9 O25 99.0(3) . . ? O21 Mo9 O25 92.0(3) . . ? O29 Mo9 O25 153.3(3) . . ? O37 Mo9 O36 97.5(3) . . ? O21 Mo9 O36 156.7(3) . . ? O29 Mo9 O36 85.1(3) . . ? O25 Mo9 O36 80.0(2) . . ? O37 Mo9 O27 166.9(2) . . ? O21 Mo9 O27 84.6(2) . . ? O29 Mo9 O27 82.6(2) . . ? O25 Mo9 O27 71.8(2) . . ? O36 Mo9 O27 72.1(2) . . ? O22 Mo5 O8 102.4(3) . . ? O22 Mo5 O26 101.2(3) . . ? O8 Mo5 O26 89.6(3) . . ? O22 Mo5 O10 99.7(3) . . ? O8 Mo5 O10 94.7(3) . . ? O26 Mo5 O10 157.2(3) . . ? O22 Mo5 O28 100.0(3) . . ? O8 Mo5 O28 157.5(2) . . ? O26 Mo5 O28 83.9(3) . . ? O10 Mo5 O28 83.7(3) . . ? O22 Mo5 O20 171.3(3) . . ? O8 Mo5 O20 83.8(2) . . ? O26 Mo5 O20 84.8(2) . . ? O10 Mo5 O20 73.4(2) . . ? O28 Mo5 O20 74.3(2) . . ? O33 Mo8 O28 102.9(3) . . ? O33 Mo8 O18 102.5(3) . . ? O28 Mo8 O18 92.6(3) . . ? O33 Mo8 O35 100.5(3) . . ? O28 Mo8 O35 93.4(3) . . ? O18 Mo8 O35 154.3(3) . . ? O33 Mo8 O30 99.5(3) . . ? O28 Mo8 O30 157.5(3) . . ? O18 Mo8 O30 83.6(3) . . ? O35 Mo8 O30 81.4(3) . . ? O33 Mo8 O20 174.9(3) . . ? O28 Mo8 O20 74.9(2) . . ? O18 Mo8 O20 73.2(2) . . ? O35 Mo8 O20 84.4(2) . . ? O30 Mo8 O20 82.8(2) . . ? O24 Mo10 O23 104.0(3) . . ? O24 Mo10 O25 100.1(3) . . ? O23 Mo10 O25 95.8(3) . . ? O24 Mo10 O26 98.6(3) . . ? O23 Mo10 O26 88.7(3) . . ? O25 Mo10 O26 159.1(3) . . ? O24 Mo10 O38 99.8(3) . . ? O23 Mo10 O38 155.9(2) . . ? O25 Mo10 O38 84.0(3) . . ? O26 Mo10 O38 83.6(2) . . ? O24 Mo10 O27 170.5(2) . . ? O23 Mo10 O27 84.5(2) . . ? O25 Mo10 O27 74.4(2) . . ? O26 Mo10 O27 85.8(2) . . ? O38 Mo10 O27 72.2(2) . . ? O39 Mo11 O36 102.6(3) . . ? O39 Mo11 O38 102.6(3) . . ? O36 Mo11 O38 93.6(3) . . ? O39 Mo11 O34 101.6(3) . . ? O36 Mo11 O34 90.4(3) . . ? O38 Mo11 O34 154.0(3) . . ? O39 Mo11 O35 97.9(3) . . ? O36 Mo11 O35 159.0(2) . . ? O38 Mo11 O35 86.0(3) . . ? O34 Mo11 O35 81.3(3) . . ? O39 Mo11 O27 175.8(3) . . ? O36 Mo11 O27 75.8(2) . . ? O38 Mo11 O27 73.8(2) . . ? O34 Mo11 O27 82.3(2) . . ? O35 Mo11 O27 84.0(2) . . ? O12 Mo3 O3 105.2(3) . . ? O12 Mo3 O10 101.5(3) . . ? O3 Mo3 O10 94.0(3) . . ? O12 Mo3 O14 100.7(3) . . ? O3 Mo3 O14 91.1(3) . . ? O10 Mo3 O14 155.0(3) . . ? O12 Mo3 O18 96.5(3) . . ? O3 Mo3 O18 158.2(3) . . ? O10 Mo3 O18 83.2(2) . . ? O14 Mo3 O18 83.0(2) . . ? O12 Mo3 O20 167.1(3) . . ? O3 Mo3 O20 86.7(2) . . ? O10 Mo3 O20 72.2(2) . . ? O14 Mo3 O20 83.7(2) . . ? O18 Mo3 O20 71.8(2) . . ? O4S N6T O9S 173(3) . . ? Mo1 O1 La1 136.2(3) . . ? Mo2 O2 La1 136.9(3) . . ? Mo3 O3 La1 161.3(3) . . ? Mo4 O4 La1 154.2(3) . . ? Mo1 O6 Mo2 121.4(3) . . ? Mo5 O8 Mo1 156.0(3) . . ? P1 O9 Mo2 128.8(3) . . ? P1 O9 Mo1 129.4(3) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.58(19) . . ? Mo5 O10 Mo3 124.8(3) . . ? Mo2 O11 Mo6 158.0(3) . . ? Mo4 O14 Mo3 141.3(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.3(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.6(3) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.1(3) . . ? P1 O19 Mo6 126.7(3) . . ? P1 O19 Mo4 124.5(3) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.41(19) . . ? P1 O19 Mo7 125.0(3) . . ? Mo6 O19 Mo7 88.89(18) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.10(19) . . ? P1 O20 Mo5 125.1(3) . . ? P1 O20 Mo3 125.5(3) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.21(18) . . ? P1 O20 Mo8 128.1(3) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.40(18) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.18(19) . . ? Mo9 O21 Mo2 146.0(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 154.4(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.1(3) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.4(3) . . ? P1 O27 Mo10 124.2(3) . . ? P1 O27 Mo11 128.9(3) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.08(19) . . ? P1 O27 Mo9 123.6(3) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.6(2) . . ? Mo11 O27 Mo9 88.88(18) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.3(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.0(3) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.2(4) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.1(3) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.6(3) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.5(3) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.2(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 122.9(3) . . ? N6S O9S N6T 162(2) . . ? O9 P1 O20 111.0(3) . . ? O9 P1 O19 110.8(3) . . ? O20 P1 O19 108.0(3) . . ? O9 P1 O27 109.8(3) . . ? O20 P1 O27 108.3(3) . . ? O19 P1 O27 108.9(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.930 _diffrn_reflns_theta_full 28.34 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.930 _refine_diff_density_max 2.431 _refine_diff_density_min -1.206 _refine_diff_density_rms 0.285 data_ajg44c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260347' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Lu Mo22 N11 O95 P2' _chemical_formula_weight 4100.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Lu Lu -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.452(5) _cell_length_b 13.0037(18) _cell_length_c 19.610(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.499(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8471(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9016 _cell_measurement_theta_min 2.342 _cell_measurement_theta_max 28.2775 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.215 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.466 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5003 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7755 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36798 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0204 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0207 _diffrn_reflns_limit_h_min -49 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 10071 _reflns_number_gt 10033 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+368.8853P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10071 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0519 _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1044 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1043 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.501 _refine_ls_restrained_S_all 1.501 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu1 Lu 0.0000 0.84319(4) 0.2500 0.00549(10) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.10772(2) 0.60068(5) 0.09559(4) 0.00712(13) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.10631(2) 0.95250(5) 0.37079(4) 0.00587(13) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02057(2) 0.66778(5) 0.10696(4) 0.00626(13) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.06590(2) 0.83840(5) 0.03863(4) 0.00679(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.06159(2) 1.01783(5) 0.18658(4) 0.00576(13) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.15906(2) 0.97098(5) 0.17612(4) 0.00641(13) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.15781(2) 0.69873(5) 0.43309(4) 0.00719(13) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.15919(2) 0.52936(5) 0.30256(4) 0.00658(13) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.20389(2) 0.89369(5) 0.36384(4) 0.00706(13) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.20359(2) 0.73428(5) 0.22491(4) 0.00676(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.06902(2) 0.59098(5) 0.30446(4) 0.00682(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2325(3) 0.1060(7) 0.0724(5) 0.0255(19) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.1612(2) 0.2187(6) 0.5068(5) 0.0201(17) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.0314(3) 0.7801(8) 0.8259(6) 0.031(2) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.1517(3) 0.2065(7) 0.2906(5) 0.0242(18) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.0699(2) 0.3568(7) 0.1533(5) 0.0208(17) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2312(12) 0.0996(15) 0.581(2) 0.034(9) Uiso 0.25 1 d P . . N6T N 0.2335(15) 0.171(4) 0.452(3) 0.051(12) Uiso 0.25 1 d P . . O1 O 0.05765(16) 0.9125(4) 0.3512(3) 0.0085(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02001(17) 0.9773(4) 0.1974(3) 0.0081(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04476(17) 0.7070(4) 0.2988(3) 0.0085(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00964(17) 0.7684(4) 0.1542(3) 0.0092(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12234(18) 1.0240(4) 0.4519(3) 0.0107(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09233(16) 1.0556(4) 0.2959(3) 0.0073(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.04986(17) 1.1402(4) 0.1512(3) 0.0101(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13005(16) 0.8188(4) 0.4186(3) 0.0079(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09071(16) 0.8674(4) 0.2551(3) 0.0053(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11231(17) 0.6151(4) 0.4084(3) 0.0081(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05435(17) 0.9439(4) 0.0996(3) 0.0086(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04163(18) 0.5014(5) 0.3222(3) 0.0108(12) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02417(17) 0.6095(5) 0.0534(3) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04570(17) 0.5822(4) 0.1938(3) 0.0085(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02019(17) 0.7675(4) 0.0282(3) 0.0085(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05356(16) 0.5848(4) 0.0650(3) 0.0071(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04734(17) 0.9031(4) -0.0459(3) 0.0106(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11098(17) 0.4907(4) 0.3013(3) 0.0091(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08768(16) 0.7410(4) 0.1551(3) 0.0059(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12109(16) 0.6894(4) 0.2936(3) 0.0060(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12212(17) 1.0292(4) 0.1967(3) 0.0090(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18228(17) 0.6870(5) 0.5299(3) 0.0118(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16277(16) 0.9549(4) 0.3704(3) 0.0081(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24538(18) 0.9450(5) 0.4376(3) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20090(17) 0.9813(4) 0.2816(3) 0.0088(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19686(16) 0.7740(4) 0.4145(3) 0.0090(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15350(16) 0.8225(4) 0.2466(3) 0.0066(10) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18010(17) 0.5773(4) 0.4027(3) 0.0091(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.11982(17) 0.8995(4) 0.0925(3) 0.0090(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12565(17) 0.5302(4) 0.1858(3) 0.0095(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08824(17) 0.7234(4) 0.0203(3) 0.0092(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11496(18) 0.5176(5) 0.0360(3) 0.0128(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18333(17) 0.4154(4) 0.3135(4) 0.0120(12) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15699(16) 0.6779(4) 0.1386(3) 0.0083(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19238(17) 0.6173(4) 0.2790(3) 0.0092(11) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19686(17) 0.8572(4) 0.1743(3) 0.0073(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17423(18) 1.0658(5) 0.1347(3) 0.0113(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23059(17) 0.7949(4) 0.3215(3) 0.0093(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24166(17) 0.6787(5) 0.2138(4) 0.0121(12) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2132(2) 0.4639(6) 0.1809(5) 0.0306(17) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.1849(2) 0.5643(6) 0.0278(4) 0.0227(15) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.1739(2) 0.2770(5) 0.1793(4) 0.0198(14) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.2294(3) 0.1962(7) 0.3980(5) 0.0192(18) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.1072(3) 0.2916(7) 0.3528(5) 0.0355(19) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.0119(2) 0.3822(6) 0.4001(4) 0.0275(16) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.9499(2) 0.8791(6) 0.0071(4) 0.0281(16) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.9001(2) 0.7042(5) 0.9498(4) 0.0218(14) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.2348(3) 0.1110(7) 0.5326(5) 0.0205(19) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11282(6) 0.78090(15) 0.23790(11) 0.0051(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu1 0.0062(2) 0.0051(2) 0.0060(2) 0.000 0.00351(17) 0.000 Mo7 0.0085(3) 0.0063(3) 0.0072(3) -0.0016(2) 0.0042(3) -0.0002(2) Mo1 0.0056(3) 0.0070(3) 0.0060(3) -0.0010(2) 0.0035(2) -0.0004(2) Mo4 0.0063(3) 0.0060(3) 0.0065(3) -0.0012(2) 0.0031(2) -0.0014(2) Mo6 0.0095(3) 0.0063(3) 0.0054(3) 0.0001(2) 0.0042(2) -0.0012(2) Mo2 0.0072(3) 0.0047(3) 0.0070(3) 0.0003(2) 0.0047(2) 0.0000(2) Mo9 0.0072(3) 0.0057(3) 0.0079(3) 0.0006(2) 0.0048(2) -0.0013(2) Mo5 0.0082(3) 0.0078(3) 0.0054(3) 0.0009(2) 0.0029(2) 0.0005(2) Mo8 0.0066(3) 0.0053(3) 0.0083(3) 0.0007(2) 0.0038(2) 0.0009(2) Mo10 0.0055(3) 0.0093(3) 0.0068(3) -0.0015(2) 0.0032(2) -0.0012(2) Mo11 0.0072(3) 0.0064(3) 0.0090(3) -0.0010(2) 0.0057(3) -0.0006(2) Mo3 0.0070(3) 0.0056(3) 0.0097(3) 0.0011(2) 0.0054(3) 0.0000(2) O1 0.005(3) 0.013(3) 0.006(3) 0.000(2) 0.002(2) -0.001(2) O2 0.009(3) 0.006(3) 0.012(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.001(2) O3 0.008(3) 0.007(3) 0.010(3) -0.001(2) 0.005(2) 0.004(2) O4 0.012(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.002(2) 0.009(2) 0.002(2) O5 0.013(3) 0.009(3) 0.011(3) -0.004(2) 0.007(2) -0.004(2) O6 0.007(3) 0.008(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) O7 0.010(3) 0.006(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.001(2) O8 0.008(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(2) O9 0.008(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.0020(19) 0.006(2) 0.003(2) O10 0.009(3) 0.009(3) 0.008(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.001(2) O11 0.010(3) 0.009(3) 0.007(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.002(2) O12 0.013(3) 0.012(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.010(2) -0.004(2) O13 0.005(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.002(2) -0.005(2) O14 0.012(3) 0.006(3) 0.009(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.002(2) O15 0.011(3) 0.010(3) 0.004(2) -0.002(2) 0.003(2) -0.004(2) O16 0.005(2) 0.008(3) 0.009(3) 0.002(2) 0.004(2) -0.001(2) O17 0.012(3) 0.010(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.001(2) O18 0.007(3) 0.008(3) 0.010(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.000(2) O19 0.004(2) 0.008(3) 0.004(2) -0.002(2) 0.001(2) 0.000(2) O20 0.004(2) 0.007(3) 0.006(2) 0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) O21 0.009(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.001(2) O22 0.008(3) 0.018(3) 0.008(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.000(2) O23 0.008(3) 0.009(3) 0.010(3) -0.004(2) 0.006(2) -0.002(2) O24 0.010(3) 0.014(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.000(2) O25 0.007(3) 0.008(3) 0.011(3) -0.001(2) 0.004(2) -0.003(2) O26 0.006(3) 0.010(3) 0.009(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.001(2) O27 0.008(3) 0.008(3) 0.007(3) -0.003(2) 0.007(2) -0.002(2) O28 0.009(3) 0.008(3) 0.010(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.003(2) O29 0.010(3) 0.008(3) 0.010(3) -0.003(2) 0.006(2) -0.003(2) O30 0.012(3) 0.007(3) 0.009(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.000(2) O31 0.013(3) 0.009(3) 0.006(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.001(2) O32 0.016(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.006(2) 0.010(2) -0.003(2) O33 0.010(3) 0.007(3) 0.020(3) 0.000(2) 0.008(2) 0.002(2) O34 0.006(2) 0.012(3) 0.009(3) -0.002(2) 0.004(2) 0.000(2) O35 0.010(3) 0.009(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.009(2) -0.001(2) O36 0.009(3) 0.006(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.002(2) O37 0.012(3) 0.009(3) 0.014(3) 0.004(2) 0.007(2) -0.001(2) O38 0.010(3) 0.012(3) 0.005(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.001(2) O39 0.009(3) 0.014(3) 0.017(3) -0.002(2) 0.009(2) 0.002(2) P1 0.0053(9) 0.0046(9) 0.0064(9) -0.0002(7) 0.0037(7) -0.0005(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu1 O4 2.287(6) . ? Lu1 O4 2.287(6) 2 ? Lu1 O2 2.320(6) 2 ? Lu1 O3 2.320(5) . ? Lu1 O2 2.320(6) . ? Lu1 O3 2.320(5) 2 ? Lu1 O1 2.336(5) . ? Lu1 O1 2.336(5) 2 ? Mo7 O32 1.702(6) . ? Mo7 O30 1.823(6) . ? Mo7 O16 1.842(5) . ? Mo7 O34 1.921(6) . ? Mo7 O31 2.065(6) . ? Mo7 O19 2.462(5) . ? Mo1 O5 1.694(6) . ? Mo1 O1 1.759(5) . ? Mo1 O6 1.876(6) . ? Mo1 O8 1.981(6) . ? Mo1 O23 2.118(5) . ? Mo1 O9 2.343(5) . ? Mo4 O13 1.691(6) . ? Mo4 O4 1.757(6) . ? Mo4 O14 1.882(6) . ? Mo4 O15 2.012(6) . ? Mo4 O16 2.075(6) . ? Mo4 O19 2.434(5) . ? Mo6 O17 1.695(6) . ? Mo6 O31 1.829(6) . ? Mo6 O15 1.871(6) . ? Mo6 O29 1.963(6) . ? Mo6 O11 1.994(6) . ? Mo6 O19 2.401(5) . ? Mo2 O7 1.711(6) . ? Mo2 O2 1.748(6) . ? Mo2 O11 1.866(6) . ? Mo2 O6 1.970(5) . ? Mo2 O21 2.187(6) . ? Mo2 O9 2.338(5) . ? Mo9 O37 1.711(6) . ? Mo9 O21 1.780(6) . ? Mo9 O29 1.868(6) . ? Mo9 O25 1.939(6) . ? Mo9 O36 2.059(5) . ? Mo9 O27 2.440(6) . ? Mo5 O22 1.692(6) . ? Mo5 O8 1.824(6) . ? Mo5 O10 1.887(6) . ? Mo5 O26 1.930(6) . ? Mo5 O28 2.002(6) . ? Mo5 O20 2.432(5) . ? Mo8 O33 1.697(6) . ? Mo8 O28 1.853(6) . ? Mo8 O18 1.863(6) . ? Mo8 O35 1.896(5) . ? Mo8 O30 2.041(6) . ? Mo8 O20 2.483(5) . ? Mo10 O24 1.696(6) . ? Mo10 O23 1.790(5) . ? Mo10 O26 1.929(6) . ? Mo10 O25 1.935(6) . ? Mo10 O38 2.026(6) . ? Mo10 O27 2.387(5) . ? Mo11 O39 1.699(6) . ? Mo11 O36 1.837(6) . ? Mo11 O38 1.862(5) . ? Mo11 O34 1.929(6) . ? Mo11 O35 2.007(6) . ? Mo11 O27 2.399(5) . ? Mo3 O12 1.692(6) . ? Mo3 O3 1.738(5) . ? Mo3 O14 1.933(6) . ? Mo3 O10 1.957(6) . ? Mo3 O18 2.065(6) . ? Mo3 O20 2.423(5) . ? N6S O9S 1.03(4) . ? N6T O4S 1.04(5) . ? N6T O9S 1.75(5) . ? O9 P1 1.524(5) . ? O19 P1 1.543(5) . ? O20 P1 1.547(6) . ? O27 P1 1.550(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Lu1 O4 129.6(3) . 2 ? O4 Lu1 O2 153.0(2) . 2 ? O4 Lu1 O2 75.5(2) 2 2 ? O4 Lu1 O3 69.9(2) . . ? O4 Lu1 O3 72.2(2) 2 . ? O2 Lu1 O3 135.33(19) 2 . ? O4 Lu1 O2 75.5(2) . . ? O4 Lu1 O2 153.0(2) 2 . ? O2 Lu1 O2 82.5(3) 2 . ? O3 Lu1 O2 115.9(2) . . ? O4 Lu1 O3 72.2(2) . 2 ? O4 Lu1 O3 69.9(2) 2 2 ? O2 Lu1 O3 115.9(2) 2 2 ? O3 Lu1 O3 80.5(3) . 2 ? O2 Lu1 O3 135.33(19) . 2 ? O4 Lu1 O1 115.3(2) . . ? O4 Lu1 O1 84.3(2) 2 . ? O2 Lu1 O1 72.2(2) 2 . ? O3 Lu1 O1 74.7(2) . . ? O2 Lu1 O1 74.1(2) . . ? O3 Lu1 O1 148.6(2) 2 . ? O4 Lu1 O1 84.3(2) . 2 ? O4 Lu1 O1 115.3(2) 2 2 ? O2 Lu1 O1 74.1(2) 2 2 ? O3 Lu1 O1 148.6(2) . 2 ? O2 Lu1 O1 72.2(2) . 2 ? O3 Lu1 O1 74.7(2) 2 2 ? O1 Lu1 O1 134.6(3) . 2 ? O32 Mo7 O30 104.1(3) . . ? O32 Mo7 O16 101.9(3) . . ? O30 Mo7 O16 96.7(2) . . ? O32 Mo7 O34 102.0(3) . . ? O30 Mo7 O34 89.3(2) . . ? O16 Mo7 O34 153.1(2) . . ? O32 Mo7 O31 96.6(3) . . ? O30 Mo7 O31 158.9(2) . . ? O16 Mo7 O31 83.2(2) . . ? O34 Mo7 O31 82.0(2) . . ? O32 Mo7 O19 167.3(3) . . ? O30 Mo7 O19 88.2(2) . . ? O16 Mo7 O19 72.9(2) . . ? O34 Mo7 O19 81.1(2) . . ? O31 Mo7 O19 71.5(2) . . ? O5 Mo1 O1 104.5(3) . . ? O5 Mo1 O6 101.1(3) . . ? O1 Mo1 O6 98.9(2) . . ? O5 Mo1 O8 98.7(3) . . ? O1 Mo1 O8 92.1(2) . . ? O6 Mo1 O8 154.1(2) . . ? O5 Mo1 O23 94.2(2) . . ? O1 Mo1 O23 159.9(2) . . ? O6 Mo1 O23 84.5(2) . . ? O8 Mo1 O23 77.5(2) . . ? O5 Mo1 O9 171.7(2) . . ? O1 Mo1 O9 83.0(2) . . ? O6 Mo1 O9 74.0(2) . . ? O8 Mo1 O9 84.3(2) . . ? O23 Mo1 O9 78.8(2) . . ? O13 Mo4 O4 104.8(3) . . ? O13 Mo4 O14 103.6(3) . . ? O4 Mo4 O14 95.9(3) . . ? O13 Mo4 O15 99.1(3) . . ? O4 Mo4 O15 90.3(2) . . ? O14 Mo4 O15 154.0(2) . . ? O13 Mo4 O16 97.0(3) . . ? O4 Mo4 O16 157.3(2) . . ? O14 Mo4 O16 84.9(2) . . ? O15 Mo4 O16 80.0(2) . . ? O13 Mo4 O19 165.0(2) . . ? O4 Mo4 O19 87.4(2) . . ? O14 Mo4 O19 83.4(2) . . ? O15 Mo4 O19 71.7(2) . . ? O16 Mo4 O19 70.1(2) . . ? O17 Mo6 O31 103.4(3) . . ? O17 Mo6 O15 101.3(3) . . ? O31 Mo6 O15 93.1(3) . . ? O17 Mo6 O29 100.4(3) . . ? O31 Mo6 O29 89.2(2) . . ? O15 Mo6 O29 157.0(2) . . ? O17 Mo6 O11 98.0(3) . . ? O31 Mo6 O11 157.9(2) . . ? O15 Mo6 O11 87.9(2) . . ? O29 Mo6 O11 81.6(2) . . ? O17 Mo6 O19 176.0(2) . . ? O31 Mo6 O19 76.7(2) . . ? O15 Mo6 O19 74.7(2) . . ? O29 Mo6 O19 83.6(2) . . ? O11 Mo6 O19 82.3(2) . . ? O7 Mo2 O2 104.7(3) . . ? O7 Mo2 O11 101.9(3) . . ? O2 Mo2 O11 101.2(3) . . ? O7 Mo2 O6 97.0(3) . . ? O2 Mo2 O6 92.8(2) . . ? O11 Mo2 O6 152.7(2) . . ? O7 Mo2 O21 92.0(2) . . ? O2 Mo2 O21 162.5(2) . . ? O11 Mo2 O21 79.9(2) . . ? O6 Mo2 O21 79.9(2) . . ? O7 Mo2 O9 167.4(2) . . ? O2 Mo2 O9 83.3(2) . . ? O11 Mo2 O9 85.8(2) . . ? O6 Mo2 O9 72.6(2) . . ? O21 Mo2 O9 79.4(2) . . ? O37 Mo9 O21 105.3(3) . . ? O37 Mo9 O29 103.9(3) . . ? O21 Mo9 O29 91.8(3) . . ? O37 Mo9 O25 100.0(3) . . ? O21 Mo9 O25 93.4(2) . . ? O29 Mo9 O25 153.1(2) . . ? O37 Mo9 O36 97.4(3) . . ? O21 Mo9 O36 157.3(2) . . ? O29 Mo9 O36 84.0(2) . . ? O25 Mo9 O36 81.1(2) . . ? O37 Mo9 O27 166.7(2) . . ? O21 Mo9 O27 86.0(2) . . ? O29 Mo9 O27 82.3(2) . . ? O25 Mo9 O27 71.9(2) . . ? O36 Mo9 O27 71.4(2) . . ? O22 Mo5 O8 103.1(3) . . ? O22 Mo5 O10 101.1(3) . . ? O8 Mo5 O10 94.1(3) . . ? O22 Mo5 O26 101.1(3) . . ? O8 Mo5 O26 87.9(2) . . ? O10 Mo5 O26 156.6(2) . . ? O22 Mo5 O28 100.3(3) . . ? O8 Mo5 O28 156.2(2) . . ? O10 Mo5 O28 85.4(2) . . ? O26 Mo5 O28 83.5(2) . . ? O22 Mo5 O20 171.9(3) . . ? O8 Mo5 O20 83.2(2) . . ? O10 Mo5 O20 73.0(2) . . ? O26 Mo5 O20 84.1(2) . . ? O28 Mo5 O20 73.9(2) . . ? O33 Mo8 O28 102.7(3) . . ? O33 Mo8 O18 102.9(3) . . ? O28 Mo8 O18 92.2(3) . . ? O33 Mo8 O35 100.7(3) . . ? O28 Mo8 O35 93.0(3) . . ? O18 Mo8 O35 154.1(2) . . ? O33 Mo8 O30 99.4(3) . . ? O28 Mo8 O30 157.9(2) . . ? O18 Mo8 O30 84.0(2) . . ? O35 Mo8 O30 81.8(2) . . ? O33 Mo8 O20 174.8(2) . . ? O28 Mo8 O20 75.0(2) . . ? O18 Mo8 O20 72.8(2) . . ? O35 Mo8 O20 84.1(2) . . ? O30 Mo8 O20 83.1(2) . . ? O24 Mo10 O23 104.1(3) . . ? O24 Mo10 O26 99.6(3) . . ? O23 Mo10 O26 89.7(3) . . ? O24 Mo10 O25 99.0(3) . . ? O23 Mo10 O25 94.5(3) . . ? O26 Mo10 O25 159.2(2) . . ? O24 Mo10 O38 99.7(3) . . ? O23 Mo10 O38 156.2(2) . . ? O26 Mo10 O38 84.8(2) . . ? O25 Mo10 O38 83.2(2) . . ? O24 Mo10 O27 168.5(2) . . ? O23 Mo10 O27 85.3(2) . . ? O26 Mo10 O27 87.0(2) . . ? O25 Mo10 O27 73.2(2) . . ? O38 Mo10 O27 71.3(2) . . ? O39 Mo11 O36 102.4(3) . . ? O39 Mo11 O38 102.5(3) . . ? O36 Mo11 O38 93.2(3) . . ? O39 Mo11 O34 101.5(3) . . ? O36 Mo11 O34 90.8(2) . . ? O38 Mo11 O34 154.2(2) . . ? O39 Mo11 O35 97.9(3) . . ? O36 Mo11 O35 159.3(2) . . ? O38 Mo11 O35 86.0(3) . . ? O34 Mo11 O35 81.4(2) . . ? O39 Mo11 O27 175.6(2) . . ? O36 Mo11 O27 75.9(2) . . ? O38 Mo11 O27 73.6(2) . . ? O34 Mo11 O27 82.7(2) . . ? O35 Mo11 O27 84.1(2) . . ? O12 Mo3 O3 105.2(3) . . ? O12 Mo3 O14 100.8(3) . . ? O3 Mo3 O14 91.6(3) . . ? O12 Mo3 O10 100.7(3) . . ? O3 Mo3 O10 94.9(3) . . ? O14 Mo3 O10 155.0(2) . . ? O12 Mo3 O18 96.5(3) . . ? O3 Mo3 O18 158.3(2) . . ? O14 Mo3 O18 83.4(2) . . ? O10 Mo3 O18 81.7(2) . . ? O12 Mo3 O20 166.2(2) . . ? O3 Mo3 O20 87.4(2) . . ? O14 Mo3 O20 84.1(2) . . ? O10 Mo3 O20 72.1(2) . . ? O18 Mo3 O20 71.1(2) . . ? O4S N6T O9S 170(5) . . ? Mo1 O1 Lu1 139.3(3) . . ? Mo2 O2 Lu1 140.3(3) . . ? Mo3 O3 Lu1 161.1(3) . . ? Mo4 O4 Lu1 156.0(3) . . ? Mo1 O6 Mo2 119.0(3) . . ? Mo5 O8 Mo1 157.6(3) . . ? P1 O9 Mo2 130.3(3) . . ? P1 O9 Mo1 130.2(3) . . ? Mo2 O9 Mo1 90.16(18) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.1(3) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.3(3) . . ? Mo4 O14 Mo3 139.4(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.5(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.5(3) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.1(3) . . ? P1 O19 Mo6 126.7(3) . . ? P1 O19 Mo4 123.9(3) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.07(18) . . ? P1 O19 Mo7 125.2(3) . . ? Mo6 O19 Mo7 89.10(18) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.71(18) . . ? P1 O20 Mo3 124.2(3) . . ? P1 O20 Mo5 125.5(3) . . ? Mo3 O20 Mo5 89.29(18) . . ? P1 O20 Mo8 128.0(3) . . ? Mo3 O20 Mo8 90.61(18) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.38(17) . . ? Mo9 O21 Mo2 146.3(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.5(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.8(3) . . ? Mo10 O26 Mo5 143.4(3) . . ? P1 O27 Mo10 122.8(3) . . ? P1 O27 Mo11 128.5(3) . . ? Mo10 O27 Mo11 91.20(19) . . ? P1 O27 Mo9 123.4(3) . . ? Mo10 O27 Mo9 90.12(18) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.96(18) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.4(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.5(3) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.4(3) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.2(3) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.7(3) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.0(3) . . ? Mo11 O36 Mo9 122.7(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.1(3) . . ? N6S O9S N6T 160(2) . . ? O9 P1 O19 110.6(3) . . ? O9 P1 O20 111.3(3) . . ? O19 P1 O20 108.1(3) . . ? O9 P1 O27 109.0(3) . . ? O19 P1 O27 108.9(3) . . ? O20 P1 O27 108.9(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _refine_diff_density_max 2.325 _refine_diff_density_min -1.218 _refine_diff_density_rms 0.254 data_ajg42c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260348' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Mo22 N11 Nd O95 P2' _chemical_formula_weight 4069.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.811(6) _cell_length_b 13.029(2) _cell_length_c 19.658(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.782(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8568(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7729 _cell_measurement_theta_min 2.2025 _cell_measurement_theta_max 28.325 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.155 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7716 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.869 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3364 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8010 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35281 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0317 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0312 _diffrn_reflns_limit_h_min -50 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.33 _reflns_number_total 10167 _reflns_number_gt 9611 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+1020.7960P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10167 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0570 _refine_ls_R_factor_gt 0.0546 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1502 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1493 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.207 _refine_ls_restrained_S_all 1.207 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 0.0000 0.84585(6) 0.2500 0.00897(16) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.10835(3) 0.60052(7) 0.09505(5) 0.01088(18) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.10848(3) 0.95499(7) 0.37170(5) 0.00941(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02168(3) 0.66421(7) 0.10588(5) 0.00978(18) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.06607(3) 0.83756(7) 0.03803(5) 0.01023(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.06361(3) 1.02020(7) 0.18602(5) 0.00918(17) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.15946(3) 0.96890(7) 0.17473(5) 0.00970(18) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.15858(3) 0.69959(7) 0.43203(5) 0.01119(18) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.15968(3) 0.52861(7) 0.30207(5) 0.01003(18) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.20458(3) 0.89355(7) 0.36290(5) 0.01046(18) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.20372(3) 0.73238(7) 0.22484(5) 0.01039(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.07056(3) 0.58791(7) 0.30523(5) 0.01020(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2319(4) 0.1070(9) 0.0707(7) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.1606(3) 0.2252(9) 0.5044(7) 0.025(2) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.0311(3) 0.7816(9) 0.8249(6) 0.024(2) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.1535(4) 0.2047(10) 0.2900(7) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.0697(3) 0.3579(9) 0.1494(7) 0.025(2) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2286(14) 0.0976(17) 0.580(3) 0.024(9) Uiso 0.25 1 d P . . N6T N 0.2330(17) 0.184(4) 0.462(3) 0.039(12) Uiso 0.25 1 d P . . O1 O 0.0605(2) 0.9192(6) 0.3559(4) 0.0120(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0210(2) 0.9855(6) 0.1940(4) 0.0116(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0462(2) 0.7026(6) 0.3008(4) 0.0125(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0098(2) 0.7657(6) 0.1496(4) 0.0110(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1264(3) 1.0273(6) 0.4526(5) 0.0168(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0942(2) 1.0561(6) 0.2957(4) 0.0107(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0535(2) 1.1415(6) 0.1496(5) 0.0155(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1306(2) 0.8194(6) 0.4183(4) 0.0114(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0911(2) 0.8667(6) 0.2548(4) 0.0082(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1136(2) 0.6135(6) 0.4085(4) 0.0115(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0557(2) 0.9444(6) 0.0990(4) 0.0112(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0439(3) 0.4968(6) 0.3232(5) 0.0169(16) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0227(2) 0.6054(6) 0.0513(5) 0.0160(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0464(2) 0.5805(6) 0.1931(4) 0.0130(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0208(2) 0.7672(6) 0.0270(4) 0.0123(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0544(2) 0.5846(6) 0.0646(5) 0.0150(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0480(2) 0.9028(6) -0.0465(4) 0.0143(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1118(2) 0.4891(6) 0.3001(4) 0.0124(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0881(2) 0.7408(6) 0.1549(4) 0.0095(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1216(2) 0.6900(6) 0.2934(4) 0.0079(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1235(2) 1.0279(6) 0.1972(4) 0.0108(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1831(2) 0.6883(6) 0.5287(4) 0.0149(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1637(2) 0.9550(6) 0.3704(4) 0.0104(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2457(2) 0.9430(7) 0.4373(4) 0.0164(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2019(2) 0.9793(6) 0.2815(4) 0.0128(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1973(2) 0.7728(6) 0.4140(4) 0.0112(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1537(2) 0.8217(6) 0.2463(4) 0.0108(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1803(2) 0.5764(6) 0.4020(4) 0.0131(15) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1204(2) 0.8986(6) 0.0918(4) 0.0117(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1262(2) 0.5296(6) 0.1851(4) 0.0110(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0889(2) 0.7238(6) 0.0199(4) 0.0121(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1153(3) 0.5173(6) 0.0354(5) 0.0180(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1838(2) 0.4153(6) 0.3132(5) 0.0173(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1575(2) 0.6772(6) 0.1387(5) 0.0142(15) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1925(2) 0.6164(6) 0.2787(4) 0.0133(15) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1971(2) 0.8556(6) 0.1742(5) 0.0142(16) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1747(2) 1.0631(6) 0.1341(5) 0.0159(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2307(2) 0.7924(6) 0.3220(4) 0.0132(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2415(2) 0.6763(7) 0.2140(5) 0.0169(17) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2127(3) 0.4616(9) 0.1811(6) 0.034(2) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.1853(3) 0.5611(8) 0.0286(6) 0.032(2) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.1724(3) 0.2760(8) 0.1747(6) 0.028(2) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.2304(4) 0.1950(11) 0.3981(8) 0.029(3) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.1062(3) 0.2879(8) 0.3480(6) 0.033(2) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.0115(3) 0.3824(8) 0.3984(6) 0.031(2) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.9504(3) 0.8804(9) 0.0082(6) 0.035(2) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.9011(3) 0.7051(9) 0.9538(6) 0.036(2) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.2335(4) 0.1117(11) 0.5318(8) 0.033(3) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11306(8) 0.7808(2) 0.23732(15) 0.0079(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nd1 0.0097(3) 0.0084(3) 0.0094(3) 0.000 0.0050(3) 0.000 Mo7 0.0131(4) 0.0102(4) 0.0101(4) -0.0024(3) 0.0061(3) -0.0003(3) Mo1 0.0096(4) 0.0107(4) 0.0095(4) -0.0022(3) 0.0058(3) -0.0017(3) Mo4 0.0095(4) 0.0091(4) 0.0104(4) -0.0018(3) 0.0044(3) -0.0016(3) Mo6 0.0141(4) 0.0094(4) 0.0070(4) 0.0002(3) 0.0048(3) -0.0019(3) Mo2 0.0110(4) 0.0076(4) 0.0110(4) 0.0010(3) 0.0068(3) 0.0003(3) Mo9 0.0107(4) 0.0099(4) 0.0105(4) 0.0000(3) 0.0066(3) -0.0020(3) Mo5 0.0124(4) 0.0124(4) 0.0073(4) 0.0016(3) 0.0034(3) 0.0008(3) Mo8 0.0101(4) 0.0088(4) 0.0113(4) 0.0007(3) 0.0052(3) 0.0012(3) Mo10 0.0081(4) 0.0145(4) 0.0088(4) -0.0021(3) 0.0040(3) -0.0013(3) Mo11 0.0101(4) 0.0113(4) 0.0123(4) -0.0013(3) 0.0074(3) -0.0002(3) Mo3 0.0106(4) 0.0086(4) 0.0134(4) 0.0023(3) 0.0073(3) 0.0006(3) O1 0.011(4) 0.015(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.001(3) O2 0.008(3) 0.014(4) 0.014(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.000(3) O3 0.012(4) 0.013(4) 0.014(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.002(3) O4 0.012(4) 0.008(3) 0.014(4) -0.002(3) 0.008(3) 0.003(3) O5 0.023(4) 0.017(4) 0.014(4) -0.007(3) 0.011(3) -0.004(3) O6 0.013(4) 0.009(3) 0.009(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.000(3) O7 0.017(4) 0.011(4) 0.020(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.004(3) O8 0.013(4) 0.011(4) 0.010(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.001(3) O9 0.011(3) 0.008(3) 0.009(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.002(3) O10 0.013(4) 0.009(3) 0.011(3) 0.003(3) 0.004(3) 0.001(3) O11 0.014(4) 0.012(4) 0.008(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.001(3) O12 0.021(4) 0.013(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.014(4) -0.002(3) O13 0.012(4) 0.017(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.004(3) -0.004(3) O14 0.017(4) 0.008(3) 0.014(4) -0.001(3) 0.007(3) 0.000(3) O15 0.016(4) 0.014(4) 0.006(3) 0.002(3) 0.004(3) -0.003(3) O16 0.018(4) 0.012(4) 0.018(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.003(3) O17 0.015(4) 0.014(4) 0.009(3) 0.000(3) 0.002(3) 0.000(3) O18 0.012(4) 0.011(4) 0.013(4) 0.001(3) 0.004(3) -0.003(3) O19 0.007(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.000(3) 0.003(3) -0.004(3) O20 0.007(3) 0.009(3) 0.007(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) O21 0.012(4) 0.009(3) 0.014(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.001(3) O22 0.011(4) 0.020(4) 0.010(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) O23 0.012(4) 0.011(3) 0.007(3) 0.001(3) 0.004(3) -0.006(3) O24 0.013(4) 0.024(4) 0.010(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.008(3) O25 0.011(4) 0.013(4) 0.015(4) 0.000(3) 0.007(3) -0.004(3) O26 0.010(3) 0.016(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.006(3) -0.001(3) O27 0.011(3) 0.013(4) 0.013(4) -0.002(3) 0.008(3) 0.000(3) O28 0.011(4) 0.014(4) 0.012(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.003(3) O29 0.011(3) 0.016(4) 0.009(3) -0.004(3) 0.005(3) -0.004(3) O30 0.012(4) 0.012(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) O31 0.012(4) 0.015(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.001(3) O32 0.020(4) 0.016(4) 0.022(4) -0.011(3) 0.013(4) -0.003(3) O33 0.014(4) 0.013(4) 0.024(4) 0.000(3) 0.009(3) 0.002(3) O34 0.014(4) 0.015(4) 0.015(4) -0.004(3) 0.008(3) -0.002(3) O35 0.014(4) 0.016(4) 0.012(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.002(3) O36 0.010(4) 0.016(4) 0.016(4) -0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) O37 0.019(4) 0.013(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.013(3) -0.001(3) O38 0.011(4) 0.016(4) 0.012(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.001(3) O39 0.016(4) 0.021(4) 0.017(4) -0.001(3) 0.011(3) 0.005(3) P1 0.0091(12) 0.0069(11) 0.0088(11) 0.0002(9) 0.0050(10) -0.0010(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O4 2.410(7) 2 ? Nd1 O4 2.410(7) . ? Nd1 O3 2.430(8) 2 ? Nd1 O3 2.430(8) . ? Nd1 O2 2.443(8) 2 ? Nd1 O2 2.443(8) . ? Nd1 O1 2.458(8) . ? Nd1 O1 2.458(8) 2 ? Mo7 O32 1.705(8) . ? Mo7 O30 1.825(7) . ? Mo7 O16 1.850(8) . ? Mo7 O34 1.924(8) . ? Mo7 O31 2.072(8) . ? Mo7 O19 2.481(8) . ? Mo1 O5 1.694(8) . ? Mo1 O1 1.753(8) . ? Mo1 O6 1.873(7) . ? Mo1 O8 1.986(8) . ? Mo1 O23 2.099(8) . ? Mo1 O9 2.372(7) . ? Mo4 O13 1.697(8) . ? Mo4 O4 1.746(7) . ? Mo4 O14 1.873(8) . ? Mo4 O15 2.039(7) . ? Mo4 O16 2.050(8) . ? Mo4 O19 2.443(7) . ? Mo6 O17 1.700(8) . ? Mo6 O31 1.831(8) . ? Mo6 O15 1.864(8) . ? Mo6 O29 1.986(7) . ? Mo6 O11 1.990(7) . ? Mo6 O19 2.405(7) . ? Mo2 O7 1.704(8) . ? Mo2 O2 1.749(7) . ? Mo2 O11 1.875(7) . ? Mo2 O6 1.970(7) . ? Mo2 O21 2.174(7) . ? Mo2 O9 2.367(7) . ? Mo9 O37 1.705(8) . ? Mo9 O21 1.787(7) . ? Mo9 O29 1.853(7) . ? Mo9 O25 1.964(8) . ? Mo9 O36 2.053(8) . ? Mo9 O27 2.447(8) . ? Mo5 O22 1.688(8) . ? Mo5 O8 1.834(8) . ? Mo5 O10 1.905(8) . ? Mo5 O26 1.913(8) . ? Mo5 O28 2.014(8) . ? Mo5 O20 2.418(7) . ? Mo8 O33 1.694(8) . ? Mo8 O28 1.851(8) . ? Mo8 O18 1.866(8) . ? Mo8 O35 1.895(8) . ? Mo8 O30 2.043(7) . ? Mo8 O20 2.509(7) . ? Mo10 O24 1.690(8) . ? Mo10 O23 1.808(8) . ? Mo10 O25 1.916(8) . ? Mo10 O26 1.954(8) . ? Mo10 O38 2.026(8) . ? Mo10 O27 2.391(8) . ? Mo11 O39 1.702(8) . ? Mo11 O36 1.843(8) . ? Mo11 O38 1.866(8) . ? Mo11 O34 1.918(8) . ? Mo11 O35 2.000(8) . ? Mo11 O27 2.418(7) . ? Mo3 O12 1.698(8) . ? Mo3 O3 1.736(8) . ? Mo3 O10 1.950(8) . ? Mo3 O14 1.956(8) . ? Mo3 O18 2.060(8) . ? Mo3 O20 2.442(7) . ? N6S O9S 1.06(5) . ? N6T O4S 1.23(6) . ? N6T O9S 1.65(6) . ? O9 P1 1.526(7) . ? O19 P1 1.537(8) . ? O20 P1 1.545(7) . ? O27 P1 1.558(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Nd1 O4 128.7(4) 2 . ? O4 Nd1 O3 69.4(3) 2 2 ? O4 Nd1 O3 71.8(3) . 2 ? O4 Nd1 O3 71.8(3) 2 . ? O4 Nd1 O3 69.4(3) . . ? O3 Nd1 O3 79.7(4) 2 . ? O4 Nd1 O2 75.3(3) 2 2 ? O4 Nd1 O2 153.9(3) . 2 ? O3 Nd1 O2 115.8(3) 2 2 ? O3 Nd1 O2 135.2(3) . 2 ? O4 Nd1 O2 153.9(3) 2 . ? O4 Nd1 O2 75.3(3) . . ? O3 Nd1 O2 135.2(3) 2 . ? O3 Nd1 O2 115.7(3) . . ? O2 Nd1 O2 83.7(4) 2 . ? O4 Nd1 O1 85.0(3) 2 . ? O4 Nd1 O1 115.1(3) . . ? O3 Nd1 O1 148.6(3) 2 . ? O3 Nd1 O1 75.1(3) . . ? O2 Nd1 O1 72.5(2) 2 . ? O2 Nd1 O1 73.9(3) . . ? O4 Nd1 O1 115.1(3) 2 2 ? O4 Nd1 O1 85.0(3) . 2 ? O3 Nd1 O1 75.1(3) 2 2 ? O3 Nd1 O1 148.6(3) . 2 ? O2 Nd1 O1 73.9(3) 2 2 ? O2 Nd1 O1 72.5(2) . 2 ? O1 Nd1 O1 134.3(4) . 2 ? O32 Mo7 O30 103.9(4) . . ? O32 Mo7 O16 102.0(4) . . ? O30 Mo7 O16 96.3(3) . . ? O32 Mo7 O34 102.1(4) . . ? O30 Mo7 O34 89.3(3) . . ? O16 Mo7 O34 153.2(3) . . ? O32 Mo7 O31 96.9(4) . . ? O30 Mo7 O31 158.8(3) . . ? O16 Mo7 O31 83.4(3) . . ? O34 Mo7 O31 82.1(3) . . ? O32 Mo7 O19 167.3(4) . . ? O30 Mo7 O19 88.2(3) . . ? O16 Mo7 O19 72.4(3) . . ? O34 Mo7 O19 81.6(3) . . ? O31 Mo7 O19 71.4(3) . . ? O5 Mo1 O1 104.1(4) . . ? O5 Mo1 O6 101.4(4) . . ? O1 Mo1 O6 98.9(3) . . ? O5 Mo1 O8 99.4(4) . . ? O1 Mo1 O8 91.4(3) . . ? O6 Mo1 O8 153.7(3) . . ? O5 Mo1 O23 92.7(4) . . ? O1 Mo1 O23 161.7(3) . . ? O6 Mo1 O23 84.8(3) . . ? O8 Mo1 O23 78.4(3) . . ? O5 Mo1 O9 171.0(3) . . ? O1 Mo1 O9 84.4(3) . . ? O6 Mo1 O9 73.8(3) . . ? O8 Mo1 O9 83.3(3) . . ? O23 Mo1 O9 79.4(3) . . ? O13 Mo4 O4 104.4(4) . . ? O13 Mo4 O14 103.9(4) . . ? O4 Mo4 O14 97.1(3) . . ? O13 Mo4 O15 98.9(3) . . ? O4 Mo4 O15 87.6(3) . . ? O14 Mo4 O15 154.7(3) . . ? O13 Mo4 O16 97.1(4) . . ? O4 Mo4 O16 156.8(3) . . ? O14 Mo4 O16 86.1(3) . . ? O15 Mo4 O16 80.3(3) . . ? O13 Mo4 O19 165.0(3) . . ? O4 Mo4 O19 87.0(3) . . ? O14 Mo4 O19 84.0(3) . . ? O15 Mo4 O19 71.4(3) . . ? O16 Mo4 O19 70.4(3) . . ? O17 Mo6 O31 103.0(4) . . ? O17 Mo6 O15 101.8(4) . . ? O31 Mo6 O15 94.0(4) . . ? O17 Mo6 O29 99.4(4) . . ? O31 Mo6 O29 87.9(3) . . ? O15 Mo6 O29 157.7(3) . . ? O17 Mo6 O11 97.9(3) . . ? O31 Mo6 O11 157.7(3) . . ? O15 Mo6 O11 89.2(3) . . ? O29 Mo6 O11 81.1(3) . . ? O17 Mo6 O19 176.9(3) . . ? O31 Mo6 O19 77.1(3) . . ? O15 Mo6 O19 75.1(3) . . ? O29 Mo6 O19 83.7(3) . . ? O11 Mo6 O19 82.5(3) . . ? O7 Mo2 O2 103.9(4) . . ? O7 Mo2 O11 101.4(4) . . ? O2 Mo2 O11 100.6(4) . . ? O7 Mo2 O6 98.2(4) . . ? O2 Mo2 O6 93.3(3) . . ? O11 Mo2 O6 152.4(3) . . ? O7 Mo2 O21 91.1(3) . . ? O2 Mo2 O21 164.3(3) . . ? O11 Mo2 O21 80.3(3) . . ? O6 Mo2 O21 80.0(3) . . ? O7 Mo2 O9 167.8(3) . . ? O2 Mo2 O9 84.7(3) . . ? O11 Mo2 O9 85.2(3) . . ? O6 Mo2 O9 72.4(3) . . ? O21 Mo2 O9 79.8(3) . . ? O37 Mo9 O21 105.5(4) . . ? O37 Mo9 O29 104.4(4) . . ? O21 Mo9 O29 92.5(3) . . ? O37 Mo9 O25 99.4(4) . . ? O21 Mo9 O25 92.5(3) . . ? O29 Mo9 O25 153.3(3) . . ? O37 Mo9 O36 97.4(4) . . ? O21 Mo9 O36 156.8(3) . . ? O29 Mo9 O36 84.8(3) . . ? O25 Mo9 O36 80.3(3) . . ? O37 Mo9 O27 166.8(3) . . ? O21 Mo9 O27 85.1(3) . . ? O29 Mo9 O27 82.6(3) . . ? O25 Mo9 O27 71.8(3) . . ? O36 Mo9 O27 71.7(3) . . ? O22 Mo5 O8 102.5(4) . . ? O22 Mo5 O10 100.5(4) . . ? O8 Mo5 O10 94.4(3) . . ? O22 Mo5 O26 100.7(4) . . ? O8 Mo5 O26 89.2(3) . . ? O10 Mo5 O26 157.2(3) . . ? O22 Mo5 O28 100.1(4) . . ? O8 Mo5 O28 157.2(3) . . ? O10 Mo5 O28 84.3(3) . . ? O26 Mo5 O28 83.7(3) . . ? O22 Mo5 O20 171.8(3) . . ? O8 Mo5 O20 83.5(3) . . ? O10 Mo5 O20 73.4(3) . . ? O26 Mo5 O20 84.7(3) . . ? O28 Mo5 O20 74.3(3) . . ? O33 Mo8 O28 102.7(4) . . ? O33 Mo8 O18 102.7(4) . . ? O28 Mo8 O18 92.3(3) . . ? O33 Mo8 O35 100.6(4) . . ? O28 Mo8 O35 93.1(3) . . ? O18 Mo8 O35 154.3(3) . . ? O33 Mo8 O30 99.5(4) . . ? O28 Mo8 O30 157.7(3) . . ? O18 Mo8 O30 83.8(3) . . ? O35 Mo8 O30 81.7(3) . . ? O33 Mo8 O20 174.8(3) . . ? O28 Mo8 O20 74.6(3) . . ? O18 Mo8 O20 73.1(3) . . ? O35 Mo8 O20 84.2(3) . . ? O30 Mo8 O20 83.3(3) . . ? O24 Mo10 O23 103.8(4) . . ? O24 Mo10 O25 99.7(4) . . ? O23 Mo10 O25 95.6(3) . . ? O24 Mo10 O26 99.0(4) . . ? O23 Mo10 O26 89.0(3) . . ? O25 Mo10 O26 159.1(3) . . ? O24 Mo10 O38 99.7(4) . . ? O23 Mo10 O38 156.2(3) . . ? O25 Mo10 O38 83.8(3) . . ? O26 Mo10 O38 83.8(3) . . ? O24 Mo10 O27 169.6(3) . . ? O23 Mo10 O27 85.1(3) . . ? O25 Mo10 O27 73.9(3) . . ? O26 Mo10 O27 86.3(3) . . ? O38 Mo10 O27 71.8(3) . . ? O39 Mo11 O36 102.6(4) . . ? O39 Mo11 O38 102.5(4) . . ? O36 Mo11 O38 93.4(4) . . ? O39 Mo11 O34 101.6(4) . . ? O36 Mo11 O34 90.6(3) . . ? O38 Mo11 O34 154.1(3) . . ? O39 Mo11 O35 97.9(4) . . ? O36 Mo11 O35 159.2(3) . . ? O38 Mo11 O35 85.7(3) . . ? O34 Mo11 O35 81.6(3) . . ? O39 Mo11 O27 175.6(3) . . ? O36 Mo11 O27 75.8(3) . . ? O38 Mo11 O27 73.7(3) . . ? O34 Mo11 O27 82.5(3) . . ? O35 Mo11 O27 84.0(3) . . ? O12 Mo3 O3 105.1(4) . . ? O12 Mo3 O10 101.0(4) . . ? O3 Mo3 O10 94.1(3) . . ? O12 Mo3 O14 100.9(4) . . ? O3 Mo3 O14 91.6(3) . . ? O10 Mo3 O14 155.1(3) . . ? O12 Mo3 O18 96.3(4) . . ? O3 Mo3 O18 158.6(3) . . ? O10 Mo3 O18 82.8(3) . . ? O14 Mo3 O18 83.2(3) . . ? O12 Mo3 O20 166.6(3) . . ? O3 Mo3 O20 87.2(3) . . ? O10 Mo3 O20 72.1(3) . . ? O14 Mo3 O20 84.0(3) . . ? O18 Mo3 O20 71.7(3) . . ? O4S N6T O9S 152(5) . . ? Mo1 O1 Nd1 137.0(4) . . ? Mo2 O2 Nd1 137.7(4) . . ? Mo3 O3 Nd1 160.9(4) . . ? Mo4 O4 Nd1 154.7(4) . . ? Mo1 O6 Mo2 120.7(4) . . ? Mo5 O8 Mo1 156.2(4) . . ? P1 O9 Mo2 129.1(4) . . ? P1 O9 Mo1 129.8(4) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.6(2) . . ? Mo5 O10 Mo3 124.8(4) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.7(4) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.7(4) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.1(4) . . ? Mo7 O16 Mo4 126.4(4) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.2(4) . . ? P1 O19 Mo6 126.7(4) . . ? P1 O19 Mo4 124.7(4) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.2(2) . . ? P1 O19 Mo7 125.1(4) . . ? Mo6 O19 Mo7 88.8(2) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.0(2) . . ? P1 O20 Mo5 125.7(4) . . ? P1 O20 Mo3 125.0(4) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.3(2) . . ? P1 O20 Mo8 127.8(4) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.4(2) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.5(2) . . ? Mo9 O21 Mo2 146.3(4) . . ? Mo10 O23 Mo1 153.5(4) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.4(4) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.1(4) . . ? P1 O27 Mo10 123.6(4) . . ? P1 O27 Mo11 128.7(4) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.6(3) . . ? P1 O27 Mo9 123.4(4) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.9(3) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.5(2) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.5(4) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.3(4) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.2(4) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.1(4) . . ? Mo11 O34 Mo7 151.8(5) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.3(5) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.0(4) . . ? Mo11 O38 Mo10 122.9(4) . . ? N6S O9S N6T 154(3) . . ? O9 P1 O19 110.8(4) . . ? O9 P1 O20 110.8(4) . . ? O19 P1 O20 108.3(4) . . ? O9 P1 O27 109.6(4) . . ? O19 P1 O27 109.0(4) . . ? O20 P1 O27 108.3(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.951 _diffrn_reflns_theta_full 28.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.951 _refine_diff_density_max 3.626 _refine_diff_density_min -1.428 _refine_diff_density_rms 0.343 data_ajg34c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260349' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H156 Mo44 N22 O190 P4 Pr2' _chemical_formula_weight 8132.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.8063(18) _cell_length_b 13.0001(6) _cell_length_c 19.6389(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.8330(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8535.6(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8557 _cell_measurement_theta_min 2.2735 _cell_measurement_theta_max 28.2815 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.164 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7712 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.846 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.609737 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37298 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0185 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0173 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 10189 _reflns_number_gt 9890 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Bruker' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0260P)^2^+94.1891P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10189 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0272 _refine_ls_R_factor_gt 0.0261 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0650 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0644 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.105 _refine_ls_restrained_S_all 1.106 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.0000 0.84676(2) 0.2500 0.00925(6) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.108443(9) 0.60096(2) 0.095066(18) 0.01078(6) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.108848(9) 0.95573(2) 0.371959(17) 0.00952(6) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.021936(9) 0.66428(2) 0.105997(18) 0.00979(6) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.066129(9) 0.83796(2) 0.038016(17) 0.01064(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.063957(9) 1.02110(2) 0.186079(17) 0.00956(6) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.159568(9) 0.96921(2) 0.174601(18) 0.00998(6) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.158740(10) 0.70013(2) 0.432084(17) 0.01164(7) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159818(9) 0.52888(2) 0.302200(18) 0.01032(6) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.204709(9) 0.89403(2) 0.362806(17) 0.01092(7) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203767(9) 0.73256(2) 0.224865(18) 0.01042(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.070794(9) 0.58801(2) 0.305433(18) 0.01063(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23247(13) 0.1082(3) 0.0709(2) 0.0308(9) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16087(12) 0.2257(3) 0.5042(2) 0.0254(8) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03161(12) 0.7815(3) 0.8246(2) 0.0271(8) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15386(12) 0.2054(3) 0.2905(2) 0.0282(8) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.06948(12) 0.3595(3) 0.1488(2) 0.0258(8) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2320(4) 0.0923(8) 0.5839(7) 0.023(3) Uiso 0.30 1 d P . . N6T N 0.2327(7) 0.1705(18) 0.4562(13) 0.034(5) Uiso 0.20 1 d P . . O1 O 0.06068(8) 0.9206(2) 0.35603(14) 0.0113(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02125(8) 0.9873(2) 0.19346(15) 0.0126(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04672(8) 0.7034(2) 0.30096(15) 0.0124(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.01001(8) 0.7663(2) 0.14965(15) 0.0114(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12680(8) 1.0279(2) 0.45297(16) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09441(8) 1.0567(2) 0.29593(15) 0.0117(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05413(8) 1.1429(2) 0.15004(16) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13085(8) 0.8199(2) 0.41828(15) 0.0123(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09117(7) 0.86786(19) 0.25472(14) 0.0089(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11402(8) 0.6140(2) 0.40851(15) 0.0132(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05591(8) 0.9454(2) 0.09912(15) 0.0120(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04413(8) 0.4969(2) 0.32342(16) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02243(8) 0.6056(2) 0.05099(16) 0.0159(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04645(8) 0.5811(2) 0.19325(15) 0.0120(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02115(8) 0.7676(2) 0.02690(14) 0.0117(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05462(8) 0.5852(2) 0.06424(15) 0.0126(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04811(8) 0.9026(2) -0.04628(15) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11196(8) 0.4898(2) 0.30016(15) 0.0130(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08824(7) 0.74141(19) 0.15475(14) 0.0086(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12181(7) 0.69036(19) 0.29363(14) 0.0092(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12413(8) 1.0289(2) 0.19742(15) 0.0126(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18324(8) 0.6882(2) 0.52890(15) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16405(8) 0.9541(2) 0.36996(15) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24601(8) 0.9437(2) 0.43751(15) 0.0159(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20195(8) 0.9800(2) 0.28172(15) 0.0128(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19717(8) 0.7736(2) 0.41371(15) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15366(7) 0.82232(19) 0.24623(14) 0.0096(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18056(8) 0.5766(2) 0.40200(15) 0.0132(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.12051(8) 0.8990(2) 0.09168(15) 0.0126(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12621(8) 0.5303(2) 0.18509(15) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08893(8) 0.7244(2) 0.02016(15) 0.0133(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11545(9) 0.5178(2) 0.03589(16) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18349(8) 0.4151(2) 0.31299(16) 0.0168(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15725(8) 0.6772(2) 0.13796(15) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19247(8) 0.6160(2) 0.27866(15) 0.0127(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19746(8) 0.8558(2) 0.17501(15) 0.0127(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17503(8) 1.0639(2) 0.13407(16) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23069(8) 0.7930(2) 0.32173(15) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24135(8) 0.6764(2) 0.21399(17) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21277(11) 0.4613(3) 0.1810(2) 0.0340(8) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18503(10) 0.5601(3) 0.0278(2) 0.0304(7) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17260(10) 0.2760(3) 0.17532(19) 0.0277(7) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.23072(13) 0.1960(4) 0.3991(3) 0.0277(9) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.10650(11) 0.2886(3) 0.3475(2) 0.0311(7) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01195(11) 0.3820(3) 0.3981(2) 0.0317(8) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.95065(11) 0.8807(3) 0.0083(2) 0.0362(8) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.90096(11) 0.7042(3) 0.9544(2) 0.0349(8) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23345(15) 0.1115(4) 0.5316(3) 0.0358(11) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11330(3) 0.78156(7) 0.23767(5) 0.00748(16) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.01005(13) 0.00886(12) 0.00978(12) 0.000 0.00543(10) 0.000 Mo7 0.01244(15) 0.01055(14) 0.01057(14) -0.00215(11) 0.00639(12) -0.00043(11) Mo1 0.00988(14) 0.01044(14) 0.00975(13) -0.00230(11) 0.00584(11) -0.00153(11) Mo4 0.00966(14) 0.00913(14) 0.01078(14) -0.00166(11) 0.00493(11) -0.00140(11) Mo6 0.01412(15) 0.00980(14) 0.00806(13) -0.00005(11) 0.00523(12) -0.00189(11) Mo2 0.01149(14) 0.00754(14) 0.01199(14) 0.00094(11) 0.00743(12) 0.00015(11) Mo9 0.01119(14) 0.00963(14) 0.01153(14) -0.00026(11) 0.00732(12) -0.00185(11) Mo5 0.01315(15) 0.01211(15) 0.00864(13) 0.00137(11) 0.00423(12) 0.00047(11) Mo8 0.01033(14) 0.00883(14) 0.01244(14) 0.00096(11) 0.00585(12) 0.00110(11) Mo10 0.00844(14) 0.01426(15) 0.01014(14) -0.00238(11) 0.00440(11) -0.00162(11) Mo11 0.01016(14) 0.01084(14) 0.01282(14) -0.00090(11) 0.00751(12) -0.00015(11) Mo3 0.01106(14) 0.00882(14) 0.01418(14) 0.00199(11) 0.00772(12) 0.00047(11) O1 0.0112(12) 0.0131(12) 0.0113(12) -0.0001(10) 0.0068(10) -0.0008(10) O2 0.0138(13) 0.0115(12) 0.0142(12) 0.0019(10) 0.0080(10) 0.0005(10) O3 0.0114(12) 0.0133(13) 0.0128(12) 0.0002(10) 0.0059(10) 0.0008(10) O4 0.0127(12) 0.0123(12) 0.0111(12) 0.0009(10) 0.0071(10) 0.0006(10) O5 0.0167(13) 0.0174(14) 0.0159(13) -0.0047(11) 0.0100(11) -0.0022(11) O6 0.0135(12) 0.0101(12) 0.0131(12) -0.0011(10) 0.0075(10) -0.0014(10) O7 0.0180(14) 0.0115(13) 0.0194(13) 0.0026(10) 0.0112(11) 0.0016(10) O8 0.0137(13) 0.0129(12) 0.0123(12) -0.0012(10) 0.0077(10) -0.0006(10) O9 0.0100(12) 0.0075(11) 0.0111(11) -0.0005(9) 0.0065(10) 0.0002(9) O10 0.0141(13) 0.0142(13) 0.0115(12) 0.0027(10) 0.0062(10) -0.0010(10) O11 0.0136(12) 0.0127(12) 0.0111(12) 0.0006(10) 0.0069(10) 0.0012(10) O12 0.0167(13) 0.0149(13) 0.0193(13) 0.0027(11) 0.0104(11) -0.0033(11) O13 0.0128(13) 0.0148(13) 0.0172(13) -0.0015(11) 0.0047(11) -0.0041(10) O14 0.0138(12) 0.0084(12) 0.0139(12) -0.0003(10) 0.0065(10) -0.0014(10) O15 0.0121(12) 0.0130(12) 0.0094(11) -0.0005(10) 0.0045(10) -0.0015(10) O16 0.0127(12) 0.0124(12) 0.0127(12) -0.0022(10) 0.0059(10) -0.0028(10) O17 0.0173(13) 0.0159(13) 0.0114(12) 0.0018(10) 0.0068(11) -0.0021(11) O18 0.0137(13) 0.0105(12) 0.0152(12) 0.0022(10) 0.0071(11) 0.0005(10) O19 0.0089(11) 0.0089(11) 0.0076(11) -0.0009(9) 0.0035(9) -0.0014(9) O20 0.0100(12) 0.0093(12) 0.0091(11) 0.0012(9) 0.0050(10) 0.0016(9) O21 0.0143(13) 0.0110(12) 0.0146(12) -0.0004(10) 0.0087(11) -0.0014(10) O22 0.0145(13) 0.0193(14) 0.0121(12) 0.0018(11) 0.0045(11) 0.0006(11) O23 0.0144(13) 0.0127(12) 0.0125(12) -0.0024(10) 0.0080(10) -0.0032(10) O24 0.0108(13) 0.0221(14) 0.0147(13) -0.0025(11) 0.0058(11) -0.0039(11) O25 0.0139(13) 0.0127(13) 0.0140(12) -0.0005(10) 0.0085(10) -0.0027(10) O26 0.0111(12) 0.0142(13) 0.0129(12) 0.0017(10) 0.0061(10) 0.0012(10) O27 0.0107(12) 0.0097(12) 0.0103(11) -0.0015(9) 0.0064(10) -0.0021(9) O28 0.0125(12) 0.0127(13) 0.0127(12) 0.0017(10) 0.0044(10) 0.0019(10) O29 0.0130(12) 0.0148(13) 0.0116(12) -0.0024(10) 0.0071(10) -0.0028(10) O30 0.0151(13) 0.0118(13) 0.0139(12) -0.0004(10) 0.0072(11) 0.0004(10) O31 0.0136(13) 0.0162(13) 0.0108(12) 0.0000(10) 0.0063(10) 0.0003(10) O32 0.0201(14) 0.0187(14) 0.0165(13) -0.0067(11) 0.0111(12) -0.0006(11) O33 0.0176(14) 0.0115(13) 0.0211(14) 0.0020(11) 0.0088(12) 0.0042(10) O34 0.0123(12) 0.0140(13) 0.0126(12) -0.0022(10) 0.0070(10) -0.0011(10) O35 0.0116(12) 0.0127(13) 0.0144(12) 0.0008(10) 0.0066(10) 0.0009(10) O36 0.0124(12) 0.0145(13) 0.0141(12) 0.0000(10) 0.0086(10) -0.0005(10) O37 0.0157(13) 0.0144(13) 0.0166(13) 0.0009(10) 0.0094(11) -0.0031(10) O38 0.0092(12) 0.0163(13) 0.0123(12) -0.0016(10) 0.0053(10) -0.0017(10) O39 0.0146(13) 0.0212(15) 0.0209(14) -0.0017(11) 0.0112(12) 0.0007(11) P1 0.0081(4) 0.0072(4) 0.0079(4) -0.0005(3) 0.0044(3) -0.0004(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O4 2.412(3) . ? Pr1 O4 2.412(3) 2 ? Pr1 O3 2.438(3) 2 ? Pr1 O3 2.438(3) . ? Pr1 O2 2.460(3) . ? Pr1 O2 2.460(3) 2 ? Pr1 O1 2.462(3) 2 ? Pr1 O1 2.462(3) . ? Mo7 O32 1.696(3) . ? Mo7 O30 1.820(3) . ? Mo7 O16 1.844(3) . ? Mo7 O34 1.910(3) . ? Mo7 O31 2.067(3) . ? Mo7 O19 2.475(2) . ? Mo1 O5 1.692(3) . ? Mo1 O1 1.758(3) . ? Mo1 O6 1.868(3) . ? Mo1 O8 1.983(3) . ? Mo1 O23 2.106(3) . ? Mo1 O9 2.370(2) . ? Mo4 O13 1.694(3) . ? Mo4 O4 1.749(3) . ? Mo4 O14 1.866(3) . ? Mo4 O15 2.043(3) . ? Mo4 O16 2.050(3) . ? Mo4 O19 2.442(2) . ? Mo6 O17 1.691(3) . ? Mo6 O31 1.824(3) . ? Mo6 O15 1.852(3) . ? Mo6 O29 1.986(3) . ? Mo6 O11 1.993(3) . ? Mo6 O19 2.396(2) . ? Mo2 O7 1.703(3) . ? Mo2 O2 1.743(3) . ? Mo2 O11 1.869(3) . ? Mo2 O6 1.968(3) . ? Mo2 O21 2.182(3) . ? Mo2 O9 2.356(2) . ? Mo9 O37 1.710(3) . ? Mo9 O21 1.777(3) . ? Mo9 O29 1.849(3) . ? Mo9 O25 1.966(3) . ? Mo9 O36 2.053(3) . ? Mo9 O27 2.443(3) . ? Mo5 O22 1.689(3) . ? Mo5 O8 1.828(3) . ? Mo5 O10 1.896(3) . ? Mo5 O26 1.909(3) . ? Mo5 O28 2.016(3) . ? Mo5 O20 2.411(2) . ? Mo8 O33 1.690(3) . ? Mo8 O28 1.846(3) . ? Mo8 O18 1.862(3) . ? Mo8 O35 1.885(3) . ? Mo8 O30 2.043(3) . ? Mo8 O20 2.505(2) . ? Mo10 O24 1.694(3) . ? Mo10 O23 1.787(3) . ? Mo10 O25 1.908(3) . ? Mo10 O26 1.949(3) . ? Mo10 O38 2.020(3) . ? Mo10 O27 2.389(2) . ? Mo11 O39 1.697(3) . ? Mo11 O36 1.835(3) . ? Mo11 O38 1.861(3) . ? Mo11 O34 1.929(3) . ? Mo11 O35 2.004(3) . ? Mo11 O27 2.423(3) . ? Mo3 O12 1.696(3) . ? Mo3 O3 1.736(3) . ? Mo3 O10 1.948(3) . ? Mo3 O14 1.953(3) . ? Mo3 O18 2.053(3) . ? Mo3 O20 2.442(3) . ? N6S O9S 1.084(13) . ? N6T O4S 1.14(2) . ? N6T O9S 1.66(2) . ? O9 P1 1.527(3) . ? O19 P1 1.543(3) . ? O20 P1 1.545(3) . ? O27 P1 1.548(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Pr1 O4 128.62(12) . 2 ? O4 Pr1 O3 72.13(9) . 2 ? O4 Pr1 O3 69.15(9) 2 2 ? O4 Pr1 O3 69.14(9) . . ? O4 Pr1 O3 72.14(9) 2 . ? O3 Pr1 O3 80.29(12) 2 . ? O4 Pr1 O2 75.17(9) . . ? O4 Pr1 O2 154.15(9) 2 . ? O3 Pr1 O2 135.17(9) 2 . ? O3 Pr1 O2 115.23(9) . . ? O4 Pr1 O2 154.15(9) . 2 ? O4 Pr1 O2 75.17(9) 2 2 ? O3 Pr1 O2 115.23(9) 2 2 ? O3 Pr1 O2 135.18(9) . 2 ? O2 Pr1 O2 84.07(12) . 2 ? O4 Pr1 O1 85.29(8) . 2 ? O4 Pr1 O1 114.86(9) 2 2 ? O3 Pr1 O1 74.97(9) 2 2 ? O3 Pr1 O1 148.85(9) . 2 ? O2 Pr1 O1 72.55(9) . 2 ? O2 Pr1 O1 73.75(9) 2 2 ? O4 Pr1 O1 114.87(9) . . ? O4 Pr1 O1 85.29(8) 2 . ? O3 Pr1 O1 148.86(9) 2 . ? O3 Pr1 O1 74.97(9) . . ? O2 Pr1 O1 73.75(9) . . ? O2 Pr1 O1 72.56(9) 2 . ? O1 Pr1 O1 134.07(12) 2 . ? O32 Mo7 O30 103.85(13) . . ? O32 Mo7 O16 101.87(13) . . ? O30 Mo7 O16 96.49(12) . . ? O32 Mo7 O34 101.84(13) . . ? O30 Mo7 O34 89.49(12) . . ? O16 Mo7 O34 153.35(12) . . ? O32 Mo7 O31 97.19(12) . . ? O30 Mo7 O31 158.53(11) . . ? O16 Mo7 O31 83.12(11) . . ? O34 Mo7 O31 82.01(11) . . ? O32 Mo7 O19 167.42(12) . . ? O30 Mo7 O19 88.14(10) . . ? O16 Mo7 O19 72.56(10) . . ? O34 Mo7 O19 81.74(10) . . ? O31 Mo7 O19 71.19(9) . . ? O5 Mo1 O1 103.80(13) . . ? O5 Mo1 O6 101.61(13) . . ? O1 Mo1 O6 98.52(12) . . ? O5 Mo1 O8 99.43(12) . . ? O1 Mo1 O8 91.63(12) . . ? O6 Mo1 O8 153.65(11) . . ? O5 Mo1 O23 93.27(12) . . ? O1 Mo1 O23 161.36(11) . . ? O6 Mo1 O23 85.08(11) . . ? O8 Mo1 O23 78.04(11) . . ? O5 Mo1 O9 171.15(11) . . ? O1 Mo1 O9 84.44(10) . . ? O6 Mo1 O9 73.60(10) . . ? O8 Mo1 O9 83.35(10) . . ? O23 Mo1 O9 79.02(9) . . ? O13 Mo4 O4 104.43(13) . . ? O13 Mo4 O14 104.10(12) . . ? O4 Mo4 O14 96.93(12) . . ? O13 Mo4 O15 98.78(12) . . ? O4 Mo4 O15 87.62(11) . . ? O14 Mo4 O15 154.68(11) . . ? O13 Mo4 O16 96.96(12) . . ? O4 Mo4 O16 156.63(11) . . ? O14 Mo4 O16 86.73(11) . . ? O15 Mo4 O16 79.81(11) . . ? O13 Mo4 O19 164.63(11) . . ? O4 Mo4 O19 87.06(10) . . ? O14 Mo4 O19 84.22(10) . . ? O15 Mo4 O19 71.11(9) . . ? O16 Mo4 O19 70.29(9) . . ? O17 Mo6 O31 102.97(13) . . ? O17 Mo6 O15 101.67(12) . . ? O31 Mo6 O15 93.90(12) . . ? O17 Mo6 O29 99.49(12) . . ? O31 Mo6 O29 87.72(12) . . ? O15 Mo6 O29 157.83(11) . . ? O17 Mo6 O11 97.96(12) . . ? O31 Mo6 O11 157.61(11) . . ? O15 Mo6 O11 89.53(11) . . ? O29 Mo6 O11 81.03(11) . . ? O17 Mo6 O19 176.86(11) . . ? O31 Mo6 O19 76.99(10) . . ? O15 Mo6 O19 75.22(10) . . ? O29 Mo6 O19 83.65(10) . . ? O11 Mo6 O19 82.54(9) . . ? O7 Mo2 O2 103.78(13) . . ? O7 Mo2 O11 101.47(12) . . ? O2 Mo2 O11 100.45(12) . . ? O7 Mo2 O6 98.01(12) . . ? O2 Mo2 O6 93.36(11) . . ? O11 Mo2 O6 152.60(11) . . ? O7 Mo2 O21 90.80(12) . . ? O2 Mo2 O21 164.79(11) . . ? O11 Mo2 O21 80.49(11) . . ? O6 Mo2 O21 80.14(10) . . ? O7 Mo2 O9 167.51(12) . . ? O2 Mo2 O9 85.01(11) . . ? O11 Mo2 O9 85.35(10) . . ? O6 Mo2 O9 72.31(10) . . ? O21 Mo2 O9 79.92(9) . . ? O37 Mo9 O21 105.34(13) . . ? O37 Mo9 O29 104.55(12) . . ? O21 Mo9 O29 92.96(12) . . ? O37 Mo9 O25 99.29(12) . . ? O21 Mo9 O25 91.87(12) . . ? O29 Mo9 O25 153.44(11) . . ? O37 Mo9 O36 97.42(12) . . ? O21 Mo9 O36 156.84(11) . . ? O29 Mo9 O36 85.29(11) . . ? O25 Mo9 O36 80.13(11) . . ? O37 Mo9 O27 166.80(11) . . ? O21 Mo9 O27 85.06(10) . . ? O29 Mo9 O27 82.61(10) . . ? O25 Mo9 O27 71.81(10) . . ? O36 Mo9 O27 71.81(9) . . ? O22 Mo5 O8 102.74(13) . . ? O22 Mo5 O10 100.26(12) . . ? O8 Mo5 O10 94.59(12) . . ? O22 Mo5 O26 101.14(13) . . ? O8 Mo5 O26 89.04(12) . . ? O10 Mo5 O26 156.92(11) . . ? O22 Mo5 O28 99.92(12) . . ? O8 Mo5 O28 157.16(11) . . ? O10 Mo5 O28 84.16(11) . . ? O26 Mo5 O28 83.76(11) . . ? O22 Mo5 O20 171.52(12) . . ? O8 Mo5 O20 83.54(10) . . ? O10 Mo5 O20 73.31(10) . . ? O26 Mo5 O20 84.51(10) . . ? O28 Mo5 O20 74.23(9) . . ? O33 Mo8 O28 102.92(13) . . ? O33 Mo8 O18 102.47(13) . . ? O28 Mo8 O18 92.38(12) . . ? O33 Mo8 O35 100.80(13) . . ? O28 Mo8 O35 93.23(12) . . ? O18 Mo8 O35 154.16(11) . . ? O33 Mo8 O30 99.43(12) . . ? O28 Mo8 O30 157.63(11) . . ? O18 Mo8 O30 83.74(11) . . ? O35 Mo8 O30 81.53(11) . . ? O33 Mo8 O20 174.53(11) . . ? O28 Mo8 O20 74.66(10) . . ? O18 Mo8 O20 72.92(10) . . ? O35 Mo8 O20 84.32(10) . . ? O30 Mo8 O20 83.16(9) . . ? O24 Mo10 O23 104.13(13) . . ? O24 Mo10 O25 99.70(13) . . ? O23 Mo10 O25 95.48(12) . . ? O24 Mo10 O26 99.13(12) . . ? O23 Mo10 O26 88.50(11) . . ? O25 Mo10 O26 159.17(11) . . ? O24 Mo10 O38 99.81(12) . . ? O23 Mo10 O38 155.78(11) . . ? O25 Mo10 O38 83.99(11) . . ? O26 Mo10 O38 84.09(11) . . ? O24 Mo10 O27 169.83(11) . . ? O23 Mo10 O27 84.62(10) . . ? O25 Mo10 O27 73.98(10) . . ? O26 Mo10 O27 86.09(10) . . ? O38 Mo10 O27 71.91(9) . . ? O39 Mo11 O36 102.51(13) . . ? O39 Mo11 O38 102.70(13) . . ? O36 Mo11 O38 92.84(12) . . ? O39 Mo11 O34 101.49(13) . . ? O36 Mo11 O34 90.91(12) . . ? O38 Mo11 O34 154.08(11) . . ? O39 Mo11 O35 97.92(13) . . ? O36 Mo11 O35 159.27(11) . . ? O38 Mo11 O35 85.97(11) . . ? O34 Mo11 O35 81.59(11) . . ? O39 Mo11 O27 175.76(12) . . ? O36 Mo11 O27 75.78(10) . . ? O38 Mo11 O27 73.64(10) . . ? O34 Mo11 O27 82.49(10) . . ? O35 Mo11 O27 84.07(10) . . ? O12 Mo3 O3 105.41(13) . . ? O12 Mo3 O10 101.33(12) . . ? O3 Mo3 O10 93.92(12) . . ? O12 Mo3 O14 100.93(12) . . ? O3 Mo3 O14 91.32(12) . . ? O10 Mo3 O14 154.85(11) . . ? O12 Mo3 O18 96.55(12) . . ? O3 Mo3 O18 158.01(12) . . ? O10 Mo3 O18 82.67(11) . . ? O14 Mo3 O18 83.31(11) . . ? O12 Mo3 O20 166.66(11) . . ? O3 Mo3 O20 86.73(10) . . ? O10 Mo3 O20 71.80(10) . . ? O14 Mo3 O20 83.99(10) . . ? O18 Mo3 O20 71.53(9) . . ? O4S N6T O9S 169(2) . . ? Mo1 O1 Pr1 136.93(13) . . ? Mo2 O2 Pr1 137.33(14) . . ? Mo3 O3 Pr1 160.71(15) . . ? Mo4 O4 Pr1 154.70(14) . . ? Mo1 O6 Mo2 120.91(13) . . ? Mo5 O8 Mo1 156.33(15) . . ? P1 O9 Mo2 129.30(14) . . ? P1 O9 Mo1 129.21(14) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.89(8) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.16(14) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.60(15) . . ? Mo4 O14 Mo3 141.20(15) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.26(13) . . ? Mo7 O16 Mo4 126.28(14) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.51(14) . . ? P1 O19 Mo6 126.91(14) . . ? P1 O19 Mo4 124.38(14) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.24(8) . . ? P1 O19 Mo7 125.17(14) . . ? Mo6 O19 Mo7 88.87(8) . . ? Mo4 O19 Mo7 89.93(8) . . ? P1 O20 Mo5 125.47(14) . . ? P1 O20 Mo3 125.06(14) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.36(8) . . ? P1 O20 Mo8 127.83(14) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.50(8) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.47(8) . . ? Mo9 O21 Mo2 145.75(15) . . ? Mo10 O23 Mo1 154.42(15) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.41(14) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.65(15) . . ? P1 O27 Mo10 123.48(14) . . ? P1 O27 Mo11 128.83(14) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.39(9) . . ? P1 O27 Mo9 123.74(14) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.81(8) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.29(8) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.37(14) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.18(15) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.40(15) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.37(13) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.41(15) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.33(15) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.09(13) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.15(13) . . ? N6S O9S N6T 165.3(11) . . ? O9 P1 O19 110.52(14) . . ? O9 P1 O20 111.17(14) . . ? O19 P1 O20 108.20(14) . . ? O9 P1 O27 109.74(14) . . ? O19 P1 O27 108.59(14) . . ? O20 P1 O27 108.55(14) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.959 _refine_diff_density_max 2.518 _refine_diff_density_min -0.969 _refine_diff_density_rms 0.148 data_ajg23p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260350' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H99 Mo22 N11 O105.50 P2 Sm' _chemical_formula_weight 4264.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.3870(15) _cell_length_b 19.456(2) _cell_length_c 19.724(2) _cell_angle_alpha 70.422(2) _cell_angle_beta 82.040(2) _cell_angle_gamma 83.836(2) _cell_volume 4783.3(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8703 _cell_measurement_theta_min 2.227 _cell_measurement_theta_max 28.314 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.961 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.551 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4155 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9324 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 40590 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0594 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 21231 _reflns_number_gt 18321 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0434P)^2^+61.8990P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21231 _refine_ls_number_parameters 1087 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0706 _refine_ls_R_factor_gt 0.0597 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1343 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1296 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.156 _refine_ls_restrained_S_all 1.156 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.44190(5) 0.32559(4) 0.22734(4) 0.00946(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.20741(6) 0.30966(4) 0.19544(4) 0.01095(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33368(5) 0.41662(4) 0.42351(4) 0.01026(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07218(5) 0.40043(4) 0.40136(4) 0.01050(14) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.51231(5) 0.27819(4) 0.41570(4) 0.01081(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00628(6) 0.25746(4) 0.35288(4) 0.01358(15) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.05896(6) 0.22466(4) 0.52381(4) 0.01426(16) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.32105(6) 0.24347(4) 0.55521(4) 0.01361(15) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.20371(6) 0.11744(4) 0.33198(4) 0.01205(15) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.44695(6) 0.13039(4) 0.35316(4) 0.01093(14) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.26894(6) 0.08760(4) 0.50164(4) 0.01182(15) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.06210(6) 0.63174(4) 0.09723(4) 0.01461(16) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.29653(6) 0.62041(4) 0.01635(4) 0.01226(15) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.18023(6) 0.65544(4) 0.31064(4) 0.01338(15) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.43620(6) 0.64314(4) 0.22459(4) 0.01115(14) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.00316(6) 0.75748(5) 0.20728(4) 0.01940(17) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.49675(6) 0.72752(4) 0.04083(4) 0.01424(16) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.44090(6) 0.83328(4) 0.14983(4) 0.01625(16) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.18079(7) 0.84505(4) 0.24109(4) 0.01866(17) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.29266(7) 0.82537(5) -0.06986(4) 0.02176(19) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.05269(6) 0.83932(5) 0.01012(5) 0.01942(17) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.23417(6) 0.93228(4) 0.04066(4) 0.01608(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7296(10) 0.8186(8) 0.1112(7) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.6325(12) 1.0018(9) 0.7818(8) 0.074(4) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.2487(10) 0.0549(8) 0.8476(7) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.0246(14) 1.0279(11) 0.6498(10) 0.030(4) Uiso 0.50 1 d P . . N4B N 0.0822(16) 0.9343(12) 0.6857(7) 0.040(5) Uiso 0.50 1 d P . . N5 N 0.8528(9) 0.5770(6) 0.2234(6) 0.045(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.4714(9) 0.9002(7) 0.3301(7) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.8450(8) 0.5382(6) 0.0032(6) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9546(7) 0.0544(4) 0.4490(4) 0.037(2) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9487(7) 0.4448(6) 0.2195(5) 0.033(2) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.0272(8) 0.5765(6) 0.9151(5) 0.035(2) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1256(13) 0.0482(10) 0.1631(9) 0.088(5) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.3978(4) 0.4191(3) 0.1978(3) 0.0133(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1946(4) 0.4045(3) 0.1759(3) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3207(5) 0.4497(3) 0.3314(3) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1230(5) 0.4362(3) 0.3109(3) 0.0147(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5478(5) 0.3228(3) 0.1694(3) 0.0156(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3476(5) 0.2997(3) 0.1702(3) 0.0116(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1626(5) 0.2979(4) 0.1234(3) 0.0186(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4937(5) 0.3220(3) 0.3113(3) 0.0153(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2843(4) 0.3120(3) 0.2958(3) 0.0116(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4707(4) 0.3787(3) 0.4154(3) 0.0117(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0827(4) 0.2952(3) 0.2653(3) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3473(5) 0.4914(3) 0.4457(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0114(5) 0.4684(3) 0.4161(3) 0.0159(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1843(4) 0.4066(3) 0.4439(3) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0260(4) 0.3472(3) 0.3692(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0253(4) 0.3231(3) 0.4991(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3280(4) 0.2924(3) 0.4217(3) 0.0098(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3278(5) 0.3439(3) 0.5285(3) 0.0145(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1499(4) 0.2826(3) 0.4017(3) 0.0105(12) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1037(5) 0.2423(4) 0.3296(4) 0.0209(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2209(4) 0.1960(3) 0.2514(3) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6389(5) 0.2827(3) 0.4129(3) 0.0169(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4485(4) 0.2117(3) 0.2753(3) 0.0109(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5531(5) 0.0792(3) 0.3366(3) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3482(4) 0.0878(3) 0.3233(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5019(5) 0.1890(3) 0.4026(3) 0.0135(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2850(4) 0.1860(3) 0.3884(3) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4701(5) 0.2455(3) 0.5124(3) 0.0149(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0823(5) 0.1645(3) 0.3621(3) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1829(5) 0.2467(3) 0.5579(3) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0204(5) 0.2126(3) 0.4594(3) 0.0163(13) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0117(5) 0.1886(4) 0.6035(3) 0.0211(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3407(5) 0.2140(4) 0.6439(3) 0.0214(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1452(5) 0.1402(3) 0.5192(3) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3311(5) 0.1534(3) 0.5355(3) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2103(5) 0.0580(3) 0.4347(3) 0.0128(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1594(5) 0.0558(3) 0.3022(3) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3997(5) 0.0711(3) 0.4530(3) 0.0157(13) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2643(5) 0.0121(3) 0.5751(3) 0.0192(14) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.1018(5) 0.5501(3) 0.1615(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O2A O 0.3046(5) 0.5391(3) 0.0907(3) 0.0152(13) Uani 1 1 d . . . O3A O 0.1849(4) 0.5863(3) 0.2722(3) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . O4A O 0.3789(5) 0.5775(3) 0.2044(3) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O5A O -0.0467(5) 0.6105(4) 0.0762(4) 0.0228(15) Uani 1 1 d . . . O6A O 0.1514(5) 0.6203(4) 0.0169(3) 0.0156(13) Uani 1 1 d . . . O7A O 0.3326(5) 0.5899(4) -0.0542(3) 0.0199(14) Uani 1 1 d . . . O8A O 0.0080(5) 0.6809(3) 0.1675(3) 0.0165(13) Uani 1 1 d . . . O9A O 0.2182(4) 0.6700(3) 0.1060(3) 0.0102(11) Uani 1 1 d . . . O10A O 0.0408(5) 0.6900(3) 0.2965(3) 0.0137(12) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.4167(4) 0.6575(3) 0.0295(3) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . O12A O 0.1689(5) 0.6120(4) 0.4010(3) 0.0209(14) Uani 1 1 d . . . O13A O 0.5203(4) 0.5937(4) 0.2842(3) 0.0156(13) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.3259(5) 0.6651(3) 0.2855(3) 0.0137(12) Uani 1 1 d . . . O15A O 0.5286(5) 0.6608(3) 0.1316(3) 0.0144(12) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.4825(5) 0.7435(4) 0.2143(3) 0.0156(13) Uani 1 1 d . . . O17A O 0.6053(5) 0.7188(4) -0.0118(3) 0.0166(13) Uani 1 1 d . . . O18A O 0.1882(5) 0.7605(3) 0.3154(3) 0.0139(12) Uiso 1 1 d . . . O19A O 0.3547(4) 0.7354(3) 0.1295(3) 0.0096(11) Uani 1 1 d . . . O20A O 0.1781(4) 0.7460(3) 0.1891(3) 0.0101(11) Uani 1 1 d . . . O21A O 0.2738(5) 0.7294(4) -0.0474(3) 0.0197(14) Uani 1 1 d . . . O22A O -0.1277(5) 0.7637(4) 0.2349(4) 0.0263(16) Uani 1 1 d . . . O23A O 0.0462(5) 0.7419(4) 0.0283(3) 0.0199(14) Uani 1 1 d . . . O24A O -0.0540(5) 0.8760(4) -0.0285(4) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . . O25A O 0.1481(5) 0.8521(4) -0.0740(3) 0.0229(15) Uani 1 1 d . . . O26A O 0.0059(5) 0.8233(4) 0.1116(3) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O27A O 0.2170(5) 0.8071(3) 0.0546(3) 0.0137(12) Uani 1 1 d . . . O28A O 0.0403(5) 0.8334(4) 0.2360(3) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O29A O 0.4198(5) 0.7991(3) -0.0281(3) 0.0161(13) Uani 1 1 d . . . O30A O 0.3248(5) 0.8387(3) 0.2164(3) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O31A O 0.5265(5) 0.8046(3) 0.0732(3) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . O32A O 0.5176(5) 0.8908(4) 0.1618(4) 0.0213(14) Uani 1 1 d . . . O33A O 0.1694(6) 0.9101(4) 0.2818(4) 0.0256(16) Uani 1 1 d . . . O34A O 0.3638(5) 0.8945(3) 0.0774(3) 0.0166(13) Uani 1 1 d . . . O35A O 0.1829(5) 0.9054(3) 0.1387(3) 0.0183(13) Uani 1 1 d . . . O36A O 0.2944(5) 0.9178(4) -0.0481(3) 0.0205(14) Uani 1 1 d . . . O37A O 0.3342(6) 0.8540(4) -0.1588(4) 0.0302(17) Uani 1 1 d . . . O38A O 0.1047(5) 0.9296(4) 0.0130(3) 0.0202(14) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.2459(5) 1.0230(4) 0.0180(4) 0.0253(16) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.2675(12) 0.1322(9) 0.0830(9) 0.107(5) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.0378(9) 0.1667(7) 0.1850(6) 0.072(3) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.4137(6) 0.1577(5) 0.1554(4) 0.0355(19) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.0424(7) 0.0267(5) 0.8710(5) 0.049(2) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.1464(14) 0.1124(11) 0.6985(10) 0.047(5) Uiso 0.50 1 d P . . O6S O 0.1073(17) 0.0617(13) 0.7150(12) 0.065(6) Uiso 0.50 1 d P . . O7S O 0.2395(8) 0.8720(6) 0.5364(6) 0.059(3) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.4285(6) 0.9243(4) 0.4633(4) 0.0277(16) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.4045(6) 0.7578(5) 0.3635(4) 0.0346(18) Uiso 1 1 d . . . O10S O 0.4964(6) 0.6192(4) 0.4249(4) 0.0301(17) Uiso 1 1 d . . . O11S O 0.6651(7) 0.9590(5) 0.2905(5) 0.046(2) Uiso 1 1 d . . . O12S O 0.8932(6) 0.6094(4) 0.4043(4) 0.0305(17) Uiso 1 1 d . . . O13S O 0.7281(7) 0.5772(5) 0.3458(5) 0.042(2) Uiso 1 1 d . . . O14S O 0.103(2) 0.9281(15) 0.7695(14) 0.082(7) Uiso 0.50 1 d P . . O15S O 0.7469(6) 0.2854(5) 0.2068(4) 0.0375(19) Uiso 1 1 d . . . O16S O 0.7399(8) 0.1487(6) 0.3144(6) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . O17S O 0.5435(6) 0.5152(4) 0.1071(4) 0.0328(18) Uiso 1 1 d . . . O18S O 0.7309(8) 0.6103(6) 0.1142(6) 0.057(3) Uiso 1 1 d . . . O19S O 0.7612(6) 0.3780(5) 0.2872(4) 0.0338(18) Uiso 1 1 d . . . O20S O 0.8019(6) 0.3626(5) 0.4671(4) 0.0382(19) Uiso 1 1 d . . . O21S O 0.8224(8) 0.7415(6) 0.0127(5) 0.052(2) Uiso 1 1 d . . . O22S O 0.6735(7) 0.7171(5) 0.2509(5) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . O23S O 0.7702(6) 0.2179(4) 0.5520(4) 0.0291(16) Uiso 1 1 d . . . O24S O 0.6226(6) 0.4566(4) 0.4349(4) 0.0272(16) Uiso 1 1 d . . . O25S O 0.5872(5) 0.4621(4) 0.2610(4) 0.0241(15) Uiso 1 1 d . . . O26S O 0.0767(7) 0.7172(5) 0.8835(5) 0.041(2) Uiso 1 1 d . . . O27S O 0.5210(7) 0.9542(5) 0.9534(5) 0.049(2) Uiso 1 1 d . . . O28S O 0.3670(6) 0.4254(5) 0.0361(4) 0.0371(19) Uiso 1 1 d . . . O29S O 0.7728(13) 0.5663(10) 0.2929(9) 0.113(5) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.26231(15) 0.26879(11) 0.37597(11) 0.0081(4) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.24156(16) 0.73850(12) 0.11966(11) 0.0091(4) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 0.25097(3) 0.49485(2) 0.21883(2) 0.01007(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0104(3) 0.0067(3) 0.0096(3) -0.0017(3) 0.0019(2) -0.0008(3) Mo2 0.0139(3) 0.0084(3) 0.0116(3) -0.0041(3) -0.0015(3) -0.0022(3) Mo3 0.0130(3) 0.0086(3) 0.0111(3) -0.0054(3) -0.0015(3) -0.0016(3) Mo4 0.0101(3) 0.0097(3) 0.0129(3) -0.0063(3) 0.0019(3) -0.0013(3) Mo5 0.0111(3) 0.0090(3) 0.0128(3) -0.0039(3) -0.0022(3) -0.0009(3) Mo6 0.0100(3) 0.0148(4) 0.0189(4) -0.0095(3) 0.0020(3) -0.0050(3) Mo7 0.0152(4) 0.0121(4) 0.0143(3) -0.0055(3) 0.0072(3) -0.0032(3) Mo8 0.0194(4) 0.0128(4) 0.0096(3) -0.0043(3) -0.0007(3) -0.0047(3) Mo9 0.0168(4) 0.0082(3) 0.0128(3) -0.0050(3) 0.0001(3) -0.0052(3) Mo10 0.0137(4) 0.0068(3) 0.0110(3) -0.0029(3) 0.0023(3) -0.0003(3) Mo11 0.0153(4) 0.0087(3) 0.0100(3) -0.0024(3) 0.0027(3) -0.0020(3) Mo12 0.0115(4) 0.0133(4) 0.0177(4) -0.0020(3) -0.0033(3) -0.0024(3) Mo13 0.0165(4) 0.0118(4) 0.0091(3) -0.0050(3) 0.0016(3) -0.0020(3) Mo14 0.0221(4) 0.0078(3) 0.0091(3) -0.0033(3) 0.0029(3) -0.0002(3) Mo15 0.0131(3) 0.0081(3) 0.0123(3) -0.0025(3) -0.0031(3) -0.0015(3) Mo16 0.0108(4) 0.0257(5) 0.0213(4) -0.0100(3) 0.0026(3) 0.0028(3) Mo17 0.0126(4) 0.0175(4) 0.0129(3) -0.0066(3) 0.0044(3) -0.0039(3) Mo18 0.0208(4) 0.0094(4) 0.0205(4) -0.0057(3) -0.0064(3) -0.0012(3) Mo19 0.0323(5) 0.0090(4) 0.0142(4) -0.0057(3) 0.0037(3) -0.0008(3) Mo20 0.0343(5) 0.0147(4) 0.0097(3) 0.0006(3) 0.0029(3) 0.0056(3) Mo21 0.0187(4) 0.0137(4) 0.0251(4) -0.0042(3) -0.0096(3) 0.0043(3) Mo22 0.0164(4) 0.0104(4) 0.0159(4) 0.0020(3) 0.0004(3) -0.0002(3) O1 0.013(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.003(2) O2 0.013(3) 0.015(3) 0.013(3) -0.004(2) -0.004(2) -0.002(2) O3 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.003(2) O4 0.016(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.002(2) O5 0.015(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.002(2) O6 0.018(3) 0.006(3) 0.008(3) 0.000(2) 0.002(2) -0.003(2) O7 0.022(3) 0.022(4) 0.016(3) -0.011(3) 0.000(3) -0.003(3) O8 0.019(3) 0.009(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.000(2) O9 0.014(3) 0.012(3) 0.009(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.003(2) O10 0.014(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.004(2) O11 0.012(3) 0.012(3) 0.020(3) -0.009(3) -0.003(2) 0.000(2) O12 0.021(3) 0.013(3) 0.024(3) -0.012(3) -0.003(3) -0.003(3) O13 0.013(3) 0.014(3) 0.023(3) -0.011(3) 0.003(2) 0.000(2) O14 0.012(3) 0.017(3) 0.010(3) -0.009(2) 0.002(2) -0.004(2) O15 0.009(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.008(2) 0.003(2) -0.003(2) O16 0.013(3) 0.010(3) 0.018(3) -0.009(2) 0.005(2) 0.000(2) O17 0.009(3) 0.007(3) 0.013(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.002(2) O18 0.019(3) 0.015(3) 0.013(3) -0.009(2) -0.003(2) -0.003(3) O19 0.007(3) 0.015(3) 0.011(3) -0.008(2) 0.004(2) 0.000(2) O20 0.014(3) 0.018(4) 0.031(4) -0.010(3) 0.000(3) -0.002(3) O21 0.014(3) 0.009(3) 0.013(3) -0.004(2) 0.003(2) -0.004(2) O22 0.018(3) 0.011(3) 0.021(3) -0.004(3) -0.004(3) -0.001(2) O23 0.013(3) 0.008(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.001(2) O24 0.019(3) 0.012(3) 0.019(3) -0.008(3) 0.002(2) -0.001(3) O25 0.013(3) 0.009(3) 0.021(3) -0.006(2) 0.002(2) -0.003(2) O26 0.015(3) 0.007(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.001(2) O27 0.012(3) 0.007(3) 0.012(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.001(2) O28 0.016(3) 0.013(3) 0.018(3) -0.009(3) -0.003(2) -0.001(2) O29 0.015(3) 0.014(3) 0.016(3) -0.004(2) 0.003(2) -0.005(2) O30 0.022(3) 0.010(3) 0.016(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.005(3) O31 0.015(3) 0.011(3) 0.025(3) -0.009(3) 0.003(3) -0.007(2) O32 0.023(4) 0.019(4) 0.021(3) -0.010(3) 0.014(3) -0.006(3) O33 0.029(4) 0.024(4) 0.010(3) -0.003(3) -0.002(3) -0.005(3) O34 0.016(3) 0.010(3) 0.015(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.004(2) O35 0.020(3) 0.008(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.003(2) O36 0.020(3) 0.006(3) 0.012(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.002(2) O37 0.026(4) 0.010(3) 0.022(3) -0.010(3) -0.003(3) -0.005(3) O38 0.022(3) 0.005(3) 0.018(3) -0.002(2) -0.001(3) 0.002(2) O39 0.025(4) 0.011(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.004(3) 0.000(3) O1A 0.015(3) 0.010(3) 0.018(3) -0.005(2) -0.002(2) -0.001(2) O2A 0.019(3) 0.014(3) 0.013(3) -0.006(2) 0.001(2) 0.000(2) O3A 0.015(3) 0.009(3) 0.016(3) -0.007(2) 0.007(2) -0.002(2) O4A 0.021(3) 0.009(3) 0.013(3) -0.005(2) 0.000(2) 0.002(2) O5A 0.016(3) 0.023(4) 0.031(4) -0.012(3) -0.005(3) 0.000(3) O6A 0.017(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.012(3) -0.005(2) 0.001(3) O7A 0.029(4) 0.018(3) 0.015(3) -0.008(3) 0.000(3) -0.003(3) O8A 0.019(3) 0.014(3) 0.016(3) -0.005(3) 0.001(2) -0.002(3) O9A 0.010(3) 0.011(3) 0.010(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.003(2) O10A 0.018(3) 0.010(3) 0.014(3) -0.006(2) 0.003(2) 0.000(2) O11A 0.014(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.003(2) O12A 0.029(4) 0.016(3) 0.016(3) -0.006(3) 0.004(3) -0.001(3) O13A 0.011(3) 0.020(3) 0.017(3) -0.006(3) -0.008(2) 0.002(2) O14A 0.015(3) 0.012(3) 0.016(3) -0.008(2) 0.000(2) 0.000(2) O15A 0.017(3) 0.013(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.000(2) O16A 0.017(3) 0.020(3) 0.012(3) -0.006(3) -0.005(2) -0.001(3) O17A 0.017(3) 0.017(3) 0.016(3) -0.007(3) 0.005(2) -0.001(3) O19A 0.006(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.010(2) -0.001(2) -0.002(2) O20A 0.014(3) 0.005(3) 0.006(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.001(2) O21A 0.022(3) 0.021(4) 0.012(3) -0.004(3) 0.001(2) 0.005(3) O22A 0.021(4) 0.031(4) 0.025(4) -0.010(3) 0.005(3) 0.002(3) O23A 0.018(3) 0.025(4) 0.018(3) -0.011(3) -0.001(3) 0.005(3) O24A 0.023(4) 0.023(4) 0.033(4) -0.010(3) -0.016(3) 0.010(3) O25A 0.029(4) 0.025(4) 0.011(3) -0.003(3) -0.002(3) 0.002(3) O26A 0.017(3) 0.016(3) 0.018(3) -0.005(3) -0.002(2) 0.003(3) O27A 0.014(3) 0.014(3) 0.010(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.002(2) O28A 0.019(3) 0.016(3) 0.015(3) -0.004(3) 0.004(2) -0.001(3) O29A 0.023(3) 0.010(3) 0.013(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.002(3) O30A 0.021(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.005(3) 0.002(2) -0.001(3) O31A 0.015(3) 0.017(3) 0.012(3) -0.004(2) -0.001(2) -0.002(3) O32A 0.023(4) 0.018(4) 0.028(4) -0.012(3) -0.005(3) -0.004(3) O33A 0.036(4) 0.018(4) 0.027(4) -0.015(3) 0.007(3) -0.004(3) O34A 0.019(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.001(3) O35A 0.021(3) 0.013(3) 0.019(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.000(3) O36A 0.019(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.008(3) O37A 0.038(4) 0.030(4) 0.017(3) -0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) O38A 0.018(3) 0.019(4) 0.020(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.004(3) O39A 0.024(4) 0.014(4) 0.030(4) -0.002(3) 0.008(3) 0.004(3) P1 0.0087(10) 0.0072(10) 0.0093(9) -0.0043(8) 0.0011(7) -0.0021(8) P1A 0.0090(10) 0.0094(10) 0.0080(9) -0.0023(8) 0.0002(7) -0.0002(8) Sm1 0.0120(2) 0.0082(2) 0.01028(19) -0.00395(16) 0.00084(15) -0.00116(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.702(6) . ? Mo1 O1 1.775(6) . ? Mo1 O8 1.859(6) . ? Mo1 O6 2.006(6) . ? Mo1 O23 2.096(6) . ? Mo1 O9 2.332(6) . ? Mo2 O7 1.707(6) . ? Mo2 O2 1.747(6) . ? Mo2 O6 1.881(6) . ? Mo2 O11 1.993(6) . ? Mo2 O21 2.114(6) . ? Mo2 O9 2.370(6) . ? Mo3 O12 1.688(6) . ? Mo3 O3 1.739(6) . ? Mo3 O10 1.909(6) . ? Mo3 O14 2.002(6) . ? Mo3 O18 2.077(6) . ? Mo3 O17 2.439(6) . ? Mo4 O13 1.714(6) . ? Mo4 O4 1.751(6) . ? Mo4 O14 1.851(6) . ? Mo4 O15 2.040(6) . ? Mo4 O16 2.073(6) . ? Mo4 O19 2.411(6) . ? Mo5 O22 1.699(6) . ? Mo5 O28 1.824(6) . ? Mo5 O26 1.861(6) . ? Mo5 O10 1.973(6) . ? Mo5 O8 1.988(6) . ? Mo5 O17 2.444(6) . ? Mo6 O20 1.684(7) . ? Mo6 O11 1.841(6) . ? Mo6 O15 1.876(6) . ? Mo6 O29 1.943(6) . ? Mo6 O31 1.983(6) . ? Mo6 O19 2.427(6) . ? Mo7 O32 1.688(6) . ? Mo7 O16 1.833(6) . ? Mo7 O31 1.851(6) . ? Mo7 O34 1.925(6) . ? Mo7 O30 2.011(7) . ? Mo7 O19 2.494(6) . ? Mo8 O33 1.698(6) . ? Mo8 O30 1.837(6) . ? Mo8 O18 1.854(6) . ? Mo8 O35 1.906(6) . ? Mo8 O28 2.055(6) . ? Mo8 O17 2.474(6) . ? Mo9 O37 1.690(6) . ? Mo9 O21 1.807(6) . ? Mo9 O29 1.900(6) . ? Mo9 O25 1.959(6) . ? Mo9 O36 1.977(6) . ? Mo9 O27 2.417(6) . ? Mo10 O24 1.704(6) . ? Mo10 O23 1.797(6) . ? Mo10 O25 1.887(6) . ? Mo10 O38 1.974(6) . ? Mo10 O26 1.978(6) . ? Mo10 O27 2.437(6) . ? Mo11 O39 1.682(6) . ? Mo11 O36 1.893(6) . ? Mo11 O34 1.904(6) . ? Mo11 O38 1.925(6) . ? Mo11 O35 1.932(6) . ? Mo11 O27 2.407(6) . ? Mo12 O5A 1.696(7) . ? Mo12 O1A 1.752(6) . ? Mo12 O6A 1.908(6) . ? Mo12 O8A 1.955(6) . ? Mo12 O23A 2.125(7) . ? Mo12 O9A 2.339(6) . ? Mo13 O7A 1.682(6) . ? Mo13 O2A 1.766(6) . ? Mo13 O11A 1.916(6) . ? Mo13 O6A 1.941(6) . ? Mo13 O21A 2.085(7) . ? Mo13 O9A 2.359(5) . ? Mo14 O12A 1.690(6) . ? Mo14 O3A 1.743(6) . ? Mo14 O10A 1.939(6) . ? Mo14 O14A 1.958(6) . ? Mo14 O18A 2.092(6) . ? Mo14 O20A 2.456(5) . ? Mo15 O13A 1.718(6) . ? Mo15 O4A 1.737(6) . ? Mo15 O14A 1.878(6) . ? Mo15 O15A 2.013(6) . ? Mo15 O16A 2.048(7) . ? Mo15 O19A 2.413(6) . ? Mo16 O22A 1.685(7) . ? Mo16 O8A 1.887(6) . ? Mo16 O26A 1.888(6) . ? Mo16 O28A 1.918(7) . ? Mo16 O10A 1.934(6) . ? Mo16 O20A 2.401(6) . ? Mo17 O17A 1.692(6) . ? Mo17 O15A 1.899(6) . ? Mo17 O11A 1.906(6) . ? Mo17 O31A 1.912(6) . ? Mo17 O29A 1.913(6) . ? Mo17 O19A 2.427(5) . ? Mo18 O32A 1.690(7) . ? Mo18 O16A 1.865(6) . ? Mo18 O34A 1.879(6) . ? Mo18 O30A 1.909(6) . ? Mo18 O31A 1.964(6) . ? Mo18 O19A 2.496(6) . ? Mo19 O33A 1.695(7) . ? Mo19 O18A 1.803(6) . ? Mo19 O30A 1.923(6) . ? Mo19 O28A 1.939(7) . ? Mo19 O35A 1.964(6) . ? Mo19 O20A 2.473(6) . ? Mo20 O37A 1.685(7) . ? Mo20 O21A 1.807(7) . ? Mo20 O29A 1.938(7) . ? Mo20 O25A 1.955(7) . ? Mo20 O36A 1.987(7) . ? Mo20 O27A 2.446(6) . ? Mo21 O24A 1.687(7) . ? Mo21 O23A 1.816(7) . ? Mo21 O25A 1.912(7) . ? Mo21 O26A 1.943(6) . ? Mo21 O38A 1.978(7) . ? Mo21 O27A 2.423(6) . ? Mo22 O39A 1.689(7) . ? Mo22 O35A 1.876(6) . ? Mo22 O38A 1.898(7) . ? Mo22 O36A 1.920(6) . ? Mo22 O34A 1.948(6) . ? Mo22 O27A 2.390(6) . ? N4 N4B 1.84(3) . ? N4B O14S 1.68(3) . ? N5 O29S 1.59(2) . ? O1 Sm1 2.402(6) . ? O2 Sm1 2.416(6) . ? O3 Sm1 2.380(6) . ? O4 Sm1 2.388(6) . ? O9 P1 1.525(6) . ? O17 P1 1.543(6) . ? O19 P1 1.545(6) . ? O27 P1 1.548(6) . ? O1A Sm1 2.402(6) . ? O2A Sm1 2.411(6) . ? O3A Sm1 2.392(6) . ? O4A Sm1 2.397(6) . ? O9A P1A 1.517(6) . ? O19A P1A 1.546(6) . ? O20A P1A 1.550(6) . ? O27A P1A 1.553(6) . ? O5S O6S 1.09(3) . ? O13S O29S 1.200(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O1 103.3(3) . . ? O5 Mo1 O8 103.0(3) . . ? O1 Mo1 O8 99.2(3) . . ? O5 Mo1 O6 95.9(3) . . ? O1 Mo1 O6 92.0(3) . . ? O8 Mo1 O6 155.1(3) . . ? O5 Mo1 O23 92.8(3) . . ? O1 Mo1 O23 162.7(3) . . ? O8 Mo1 O23 83.0(2) . . ? O6 Mo1 O23 80.0(2) . . ? O5 Mo1 O9 167.4(3) . . ? O1 Mo1 O9 82.8(2) . . ? O8 Mo1 O9 86.6(2) . . ? O6 Mo1 O9 72.7(2) . . ? O23 Mo1 O9 80.2(2) . . ? O7 Mo2 O2 103.0(3) . . ? O7 Mo2 O6 100.9(3) . . ? O2 Mo2 O6 98.4(3) . . ? O7 Mo2 O11 100.0(3) . . ? O2 Mo2 O11 92.4(3) . . ? O6 Mo2 O11 153.6(2) . . ? O7 Mo2 O21 93.0(3) . . ? O2 Mo2 O21 162.5(2) . . ? O6 Mo2 O21 85.1(2) . . ? O11 Mo2 O21 77.9(2) . . ? O7 Mo2 O9 172.4(3) . . ? O2 Mo2 O9 83.5(2) . . ? O6 Mo2 O9 73.9(2) . . ? O11 Mo2 O9 83.5(2) . . ? O21 Mo2 O9 81.0(2) . . ? O12 Mo3 O3 104.8(3) . . ? O12 Mo3 O10 101.0(3) . . ? O3 Mo3 O10 97.0(3) . . ? O12 Mo3 O14 102.5(3) . . ? O3 Mo3 O14 89.1(3) . . ? O10 Mo3 O14 153.2(3) . . ? O12 Mo3 O18 95.9(3) . . ? O3 Mo3 O18 158.5(3) . . ? O10 Mo3 O18 84.4(2) . . ? O14 Mo3 O18 80.8(2) . . ? O12 Mo3 O17 165.5(3) . . ? O3 Mo3 O17 89.4(2) . . ? O10 Mo3 O17 73.7(2) . . ? O14 Mo3 O17 80.4(2) . . ? O18 Mo3 O17 70.4(2) . . ? O13 Mo4 O4 104.8(3) . . ? O13 Mo4 O14 104.0(3) . . ? O4 Mo4 O14 97.8(3) . . ? O13 Mo4 O15 97.9(3) . . ? O4 Mo4 O15 88.8(3) . . ? O14 Mo4 O15 154.7(3) . . ? O13 Mo4 O16 94.0(3) . . ? O4 Mo4 O16 158.9(3) . . ? O14 Mo4 O16 86.6(3) . . ? O15 Mo4 O16 79.1(2) . . ? O13 Mo4 O19 162.9(3) . . ? O4 Mo4 O19 88.3(2) . . ? O14 Mo4 O19 84.7(2) . . ? O15 Mo4 O19 71.0(2) . . ? O16 Mo4 O19 71.5(2) . . ? O22 Mo5 O28 103.4(3) . . ? O22 Mo5 O26 103.3(3) . . ? O28 Mo5 O26 94.5(3) . . ? O22 Mo5 O10 97.8(3) . . ? O28 Mo5 O10 88.7(3) . . ? O26 Mo5 O10 157.3(3) . . ? O22 Mo5 O8 100.9(3) . . ? O28 Mo5 O8 155.0(3) . . ? O26 Mo5 O8 85.4(3) . . ? O10 Mo5 O8 82.4(2) . . ? O22 Mo5 O17 170.3(3) . . ? O28 Mo5 O17 75.9(2) . . ? O26 Mo5 O17 86.4(2) . . ? O10 Mo5 O17 72.5(2) . . ? O8 Mo5 O17 79.1(2) . . ? O20 Mo6 O11 103.7(3) . . ? O20 Mo6 O15 101.5(3) . . ? O11 Mo6 O15 95.7(3) . . ? O20 Mo6 O29 101.2(3) . . ? O11 Mo6 O29 87.5(3) . . ? O15 Mo6 O29 155.6(3) . . ? O20 Mo6 O31 98.8(3) . . ? O11 Mo6 O31 156.7(3) . . ? O15 Mo6 O31 85.8(3) . . ? O29 Mo6 O31 82.1(3) . . ? O20 Mo6 O19 171.5(3) . . ? O11 Mo6 O19 83.6(2) . . ? O15 Mo6 O19 73.2(2) . . ? O29 Mo6 O19 83.2(2) . . ? O31 Mo6 O19 74.5(2) . . ? O32 Mo7 O16 104.1(3) . . ? O32 Mo7 O31 101.4(3) . . ? O16 Mo7 O31 93.1(3) . . ? O32 Mo7 O34 100.3(3) . . ? O16 Mo7 O34 153.9(3) . . ? O31 Mo7 O34 90.8(3) . . ? O32 Mo7 O30 100.9(3) . . ? O16 Mo7 O30 85.7(3) . . ? O31 Mo7 O30 157.3(3) . . ? O34 Mo7 O30 80.9(3) . . ? O32 Mo7 O19 175.2(3) . . ? O16 Mo7 O19 73.2(2) . . ? O31 Mo7 O19 75.0(2) . . ? O34 Mo7 O19 83.0(2) . . ? O30 Mo7 O19 83.0(2) . . ? O33 Mo8 O30 103.6(3) . . ? O33 Mo8 O18 103.2(3) . . ? O30 Mo8 O18 95.0(3) . . ? O33 Mo8 O35 101.3(3) . . ? O30 Mo8 O35 89.5(3) . . ? O18 Mo8 O35 153.3(3) . . ? O33 Mo8 O28 97.5(3) . . ? O30 Mo8 O28 158.5(3) . . ? O18 Mo8 O28 83.9(3) . . ? O35 Mo8 O28 82.4(3) . . ? O33 Mo8 O17 168.6(3) . . ? O30 Mo8 O17 87.5(2) . . ? O18 Mo8 O17 72.9(2) . . ? O35 Mo8 O17 81.1(2) . . ? O28 Mo8 O17 71.6(2) . . ? O37 Mo9 O21 103.5(3) . . ? O37 Mo9 O29 102.0(3) . . ? O21 Mo9 O29 89.5(3) . . ? O37 Mo9 O25 99.2(3) . . ? O21 Mo9 O25 91.1(3) . . ? O29 Mo9 O25 158.1(3) . . ? O37 Mo9 O36 99.5(3) . . ? O21 Mo9 O36 156.9(3) . . ? O29 Mo9 O36 87.7(3) . . ? O25 Mo9 O36 83.2(3) . . ? O37 Mo9 O27 169.2(3) . . ? O21 Mo9 O27 84.9(2) . . ? O29 Mo9 O27 84.6(2) . . ? O25 Mo9 O27 73.6(2) . . ? O36 Mo9 O27 72.0(2) . . ? O24 Mo10 O23 104.6(3) . . ? O24 Mo10 O25 101.0(3) . . ? O23 Mo10 O25 94.5(3) . . ? O24 Mo10 O38 100.6(3) . . ? O23 Mo10 O38 154.1(2) . . ? O25 Mo10 O38 86.6(3) . . ? O24 Mo10 O26 100.4(3) . . ? O23 Mo10 O26 86.3(3) . . ? O25 Mo10 O26 157.7(2) . . ? O38 Mo10 O26 83.2(3) . . ? O24 Mo10 O27 171.3(3) . . ? O23 Mo10 O27 83.3(2) . . ? O25 Mo10 O27 74.3(2) . . ? O38 Mo10 O27 72.1(2) . . ? O26 Mo10 O27 83.6(2) . . ? O39 Mo11 O36 102.1(3) . . ? O39 Mo11 O34 101.8(3) . . ? O36 Mo11 O34 89.8(3) . . ? O39 Mo11 O38 101.1(3) . . ? O36 Mo11 O38 88.3(3) . . ? O34 Mo11 O38 156.9(3) . . ? O39 Mo11 O35 101.5(3) . . ? O36 Mo11 O35 156.4(3) . . ? O34 Mo11 O35 85.5(3) . . ? O38 Mo11 O35 87.2(3) . . ? O39 Mo11 O27 173.0(3) . . ? O36 Mo11 O27 73.5(2) . . ? O34 Mo11 O27 83.8(2) . . ? O38 Mo11 O27 73.5(2) . . ? O35 Mo11 O27 83.0(2) . . ? O5A Mo12 O1A 102.9(3) . . ? O5A Mo12 O6A 99.1(3) . . ? O1A Mo12 O6A 96.8(3) . . ? O5A Mo12 O8A 100.4(3) . . ? O1A Mo12 O8A 95.4(3) . . ? O6A Mo12 O8A 154.1(3) . . ? O5A Mo12 O23A 92.5(3) . . ? O1A Mo12 O23A 164.4(3) . . ? O6A Mo12 O23A 83.1(3) . . ? O8A Mo12 O23A 79.1(2) . . ? O5A Mo12 O9A 170.7(3) . . ? O1A Mo12 O9A 83.9(2) . . ? O6A Mo12 O9A 73.5(2) . . ? O8A Mo12 O9A 85.3(2) . . ? O23A Mo12 O9A 81.1(2) . . ? O7A Mo13 O2A 102.0(3) . . ? O7A Mo13 O11A 103.6(3) . . ? O2A Mo13 O11A 95.2(3) . . ? O7A Mo13 O6A 98.0(3) . . ? O2A Mo13 O6A 94.4(3) . . ? O11A Mo13 O6A 153.9(3) . . ? O7A Mo13 O21A 94.8(3) . . ? O2A Mo13 O21A 163.3(3) . . ? O11A Mo13 O21A 80.7(3) . . ? O6A Mo13 O21A 83.2(3) . . ? O7A Mo13 O9A 169.7(3) . . ? O2A Mo13 O9A 83.2(2) . . ? O11A Mo13 O9A 84.7(2) . . ? O6A Mo13 O9A 72.5(2) . . ? O21A Mo13 O9A 80.3(2) . . ? O12A Mo14 O3A 105.0(3) . . ? O12A Mo14 O10A 100.5(3) . . ? O3A Mo14 O10A 96.6(3) . . ? O12A Mo14 O14A 103.5(3) . . ? O3A Mo14 O14A 91.2(3) . . ? O10A Mo14 O14A 151.8(3) . . ? O12A Mo14 O18A 96.5(3) . . ? O3A Mo14 O18A 158.2(3) . . ? O10A Mo14 O18A 82.2(2) . . ? O14A Mo14 O18A 80.7(2) . . ? O12A Mo14 O20A 165.0(3) . . ? O3A Mo14 O20A 89.0(2) . . ? O10A Mo14 O20A 72.1(2) . . ? O14A Mo14 O20A 81.1(2) . . ? O18A Mo14 O20A 69.9(2) . . ? O13A Mo15 O4A 104.4(3) . . ? O13A Mo15 O14A 103.0(3) . . ? O4A Mo15 O14A 96.1(3) . . ? O13A Mo15 O15A 99.0(3) . . ? O4A Mo15 O15A 89.8(3) . . ? O14A Mo15 O15A 155.0(3) . . ? O13A Mo15 O16A 95.6(3) . . ? O4A Mo15 O16A 159.0(3) . . ? O14A Mo15 O16A 85.5(3) . . ? O15A Mo15 O16A 80.6(2) . . ? O13A Mo15 O19A 164.2(3) . . ? O4A Mo15 O19A 88.4(2) . . ? O14A Mo15 O19A 84.4(2) . . ? O15A Mo15 O19A 71.5(2) . . ? O16A Mo15 O19A 70.9(2) . . ? O22A Mo16 O8A 102.7(3) . . ? O22A Mo16 O26A 102.7(3) . . ? O8A Mo16 O26A 87.7(3) . . ? O22A Mo16 O28A 99.5(3) . . ? O8A Mo16 O28A 157.8(3) . . ? O26A Mo16 O28A 87.4(3) . . ? O22A Mo16 O10A 98.3(3) . . ? O8A Mo16 O10A 90.2(3) . . ? O26A Mo16 O10A 158.8(3) . . ? O28A Mo16 O10A 86.6(3) . . ? O22A Mo16 O20A 170.1(3) . . ? O8A Mo16 O20A 83.0(2) . . ? O26A Mo16 O20A 85.4(2) . . ? O28A Mo16 O20A 75.0(2) . . ? O10A Mo16 O20A 73.4(2) . . ? O17A Mo17 O15A 100.4(3) . . ? O17A Mo17 O11A 102.4(3) . . ? O15A Mo17 O11A 90.0(3) . . ? O17A Mo17 O31A 100.6(3) . . ? O15A Mo17 O31A 87.8(3) . . ? O11A Mo17 O31A 156.9(2) . . ? O17A Mo17 O29A 101.0(3) . . ? O15A Mo17 O29A 158.6(3) . . ? O11A Mo17 O29A 86.1(3) . . ? O31A Mo17 O29A 87.6(3) . . ? O17A Mo17 O19A 172.4(3) . . ? O15A Mo17 O19A 72.9(2) . . ? O11A Mo17 O19A 81.5(2) . . ? O31A Mo17 O19A 75.9(2) . . ? O29A Mo17 O19A 85.7(2) . . ? O32A Mo18 O16A 102.3(3) . . ? O32A Mo18 O34A 103.4(3) . . ? O16A Mo18 O34A 154.2(3) . . ? O32A Mo18 O30A 102.7(3) . . ? O16A Mo18 O30A 89.6(3) . . ? O34A Mo18 O30A 86.3(3) . . ? O32A Mo18 O31A 99.0(3) . . ? O16A Mo18 O31A 87.3(3) . . ? O34A Mo18 O31A 87.3(3) . . ? O30A Mo18 O31A 158.3(3) . . ? O32A Mo18 O19A 170.2(3) . . ? O16A Mo18 O19A 71.7(2) . . ? O34A Mo18 O19A 82.7(2) . . ? O30A Mo18 O19A 85.2(2) . . ? O31A Mo18 O19A 73.4(2) . . ? O33A Mo19 O18A 103.7(3) . . ? O33A Mo19 O30A 100.5(3) . . ? O18A Mo19 O30A 91.1(3) . . ? O33A Mo19 O28A 101.3(3) . . ? O18A Mo19 O28A 91.2(3) . . ? O30A Mo19 O28A 156.9(3) . . ? O33A Mo19 O35A 101.2(3) . . ? O18A Mo19 O35A 155.1(3) . . ? O30A Mo19 O35A 82.6(3) . . ? O28A Mo19 O35A 85.7(3) . . ? O33A Mo19 O20A 173.4(3) . . ? O18A Mo19 O20A 73.8(2) . . ? O30A Mo19 O20A 85.7(2) . . ? O28A Mo19 O20A 72.9(2) . . ? O35A Mo19 O20A 81.7(2) . . ? O37A Mo20 O21A 105.4(3) . . ? O37A Mo20 O29A 100.7(3) . . ? O21A Mo20 O29A 89.2(3) . . ? O37A Mo20 O25A 100.2(3) . . ? O21A Mo20 O25A 92.1(3) . . ? O29A Mo20 O25A 157.8(3) . . ? O37A Mo20 O36A 99.9(3) . . ? O21A Mo20 O36A 154.6(3) . . ? O29A Mo20 O36A 85.1(3) . . ? O25A Mo20 O36A 84.2(3) . . ? O37A Mo20 O27A 169.1(3) . . ? O21A Mo20 O27A 83.7(2) . . ? O29A Mo20 O27A 85.0(2) . . ? O25A Mo20 O27A 73.2(2) . . ? O36A Mo20 O27A 71.1(2) . . ? O24A Mo21 O23A 103.4(3) . . ? O24A Mo21 O25A 100.5(3) . . ? O23A Mo21 O25A 94.5(3) . . ? O24A Mo21 O26A 101.0(3) . . ? O23A Mo21 O26A 87.9(3) . . ? O25A Mo21 O26A 157.1(3) . . ? O24A Mo21 O38A 99.0(3) . . ? O23A Mo21 O38A 157.4(3) . . ? O25A Mo21 O38A 84.4(3) . . ? O26A Mo21 O38A 84.8(3) . . ? O24A Mo21 O27A 170.1(3) . . ? O23A Mo21 O27A 85.6(3) . . ? O25A Mo21 O27A 74.4(2) . . ? O26A Mo21 O27A 83.1(2) . . ? O38A Mo21 O27A 72.3(2) . . ? O39A Mo22 O35A 103.3(3) . . ? O39A Mo22 O38A 102.1(3) . . ? O35A Mo22 O38A 91.4(3) . . ? O39A Mo22 O36A 99.2(3) . . ? O35A Mo22 O36A 156.9(3) . . ? O38A Mo22 O36A 89.0(3) . . ? O39A Mo22 O34A 100.3(3) . . ? O35A Mo22 O34A 84.6(3) . . ? O38A Mo22 O34A 157.6(3) . . ? O36A Mo22 O34A 86.2(3) . . ? O39A Mo22 O27A 171.8(3) . . ? O35A Mo22 O27A 84.4(2) . . ? O38A Mo22 O27A 74.4(2) . . ? O36A Mo22 O27A 73.5(2) . . ? O34A Mo22 O27A 83.3(2) . . ? O14S N4B N4 103.2(15) . . ? Mo1 O1 Sm1 138.9(3) . . ? Mo2 O2 Sm1 138.1(3) . . ? Mo3 O3 Sm1 162.9(3) . . ? Mo4 O4 Sm1 152.6(3) . . ? Mo2 O6 Mo1 119.1(3) . . ? Mo1 O8 Mo5 153.6(4) . . ? P1 O9 Mo1 127.0(3) . . ? P1 O9 Mo2 129.6(3) . . ? Mo1 O9 Mo2 90.93(19) . . ? Mo3 O10 Mo5 124.4(3) . . ? Mo6 O11 Mo2 156.4(4) . . ? Mo4 O14 Mo3 142.4(3) . . ? Mo6 O15 Mo4 124.1(3) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.2(3) . . ? P1 O17 Mo3 125.6(3) . . ? P1 O17 Mo5 126.2(3) . . ? Mo3 O17 Mo5 89.36(19) . . ? P1 O17 Mo8 125.0(3) . . ? Mo3 O17 Mo8 90.89(19) . . ? Mo5 O17 Mo8 88.41(18) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.8(3) . . ? P1 O19 Mo4 124.2(3) . . ? P1 O19 Mo6 125.8(3) . . ? Mo4 O19 Mo6 91.31(19) . . ? P1 O19 Mo7 127.3(3) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.01(18) . . ? Mo6 O19 Mo7 86.59(18) . . ? Mo9 O21 Mo2 152.2(3) . . ? Mo10 O23 Mo1 151.9(3) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.4(3) . . ? Mo5 O26 Mo10 150.4(3) . . ? P1 O27 Mo11 127.4(3) . . ? P1 O27 Mo9 124.1(3) . . ? Mo11 O27 Mo9 90.3(2) . . ? P1 O27 Mo10 124.8(3) . . ? Mo11 O27 Mo10 90.37(19) . . ? Mo9 O27 Mo10 88.46(19) . . ? Mo5 O28 Mo8 124.1(3) . . ? Mo9 O29 Mo6 145.6(3) . . ? Mo8 O30 Mo7 150.5(3) . . ? Mo7 O31 Mo6 123.3(3) . . ? Mo11 O34 Mo7 156.1(4) . . ? Mo8 O35 Mo11 147.9(4) . . ? Mo11 O36 Mo9 124.2(3) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.6(3) . . ? Mo12 O1A Sm1 139.0(3) . . ? Mo13 O2A Sm1 139.4(3) . . ? Mo14 O3A Sm1 160.6(3) . . ? Mo15 O4A Sm1 155.2(3) . . ? Mo12 O6A Mo13 120.3(3) . . ? Mo16 O8A Mo12 154.3(4) . . ? P1A O9A Mo12 129.3(3) . . ? P1A O9A Mo13 128.6(3) . . ? Mo12 O9A Mo13 90.6(2) . . ? Mo16 O10A Mo14 124.5(3) . . ? Mo17 O11A Mo13 156.3(3) . . ? Mo15 O14A Mo14 142.2(3) . . ? Mo17 O15A Mo15 124.4(3) . . ? Mo18 O16A Mo15 126.6(3) . . ? Mo19 O18A Mo14 126.4(3) . . ? P1A O19A Mo15 124.1(3) . . ? P1A O19A Mo17 126.3(3) . . ? Mo15 O19A Mo17 91.28(19) . . ? P1A O19A Mo18 125.6(3) . . ? Mo15 O19A Mo18 90.86(18) . . ? Mo17 O19A Mo18 87.57(18) . . ? P1A O20A Mo16 125.2(3) . . ? P1A O20A Mo14 125.2(3) . . ? Mo16 O20A Mo14 89.78(18) . . ? P1A O20A Mo19 126.9(3) . . ? Mo16 O20A Mo19 88.29(18) . . ? Mo14 O20A Mo19 89.78(18) . . ? Mo20 O21A Mo13 151.5(4) . . ? Mo21 O23A Mo12 151.2(4) . . ? Mo21 O25A Mo20 123.3(3) . . ? Mo16 O26A Mo21 147.3(4) . . ? P1A O27A Mo22 127.8(3) . . ? P1A O27A Mo21 124.2(3) . . ? Mo22 O27A Mo21 90.2(2) . . ? P1A O27A Mo20 123.6(3) . . ? Mo22 O27A Mo20 91.0(2) . . ? Mo21 O27A Mo20 88.67(19) . . ? Mo16 O28A Mo19 123.4(3) . . ? Mo17 O29A Mo20 146.6(4) . . ? Mo18 O30A Mo19 151.4(4) . . ? Mo17 O31A Mo18 123.0(3) . . ? Mo18 O34A Mo22 151.1(4) . . ? Mo22 O35A Mo19 154.0(4) . . ? Mo22 O36A Mo20 124.1(3) . . ? Mo22 O38A Mo21 123.1(3) . . ? O13S O29S N5 158.5(16) . . ? O9 P1 O17 110.7(3) . . ? O9 P1 O19 109.7(3) . . ? O17 P1 O19 108.6(3) . . ? O9 P1 O27 110.1(3) . . ? O17 P1 O27 108.8(3) . . ? O19 P1 O27 109.0(3) . . ? O9A P1A O19A 110.1(3) . . ? O9A P1A O20A 110.8(3) . . ? O19A P1A O20A 108.4(3) . . ? O9A P1A O27A 110.1(3) . . ? O19A P1A O27A 108.8(3) . . ? O20A P1A O27A 108.7(3) . . ? O3 Sm1 O4 71.5(2) . . ? O3 Sm1 O3A 79.0(2) . . ? O4 Sm1 O3A 76.0(2) . . ? O3 Sm1 O4A 76.6(2) . . ? O4 Sm1 O4A 137.3(2) . . ? O3A Sm1 O4A 70.6(2) . . ? O3 Sm1 O1A 144.4(2) . . ? O4 Sm1 O1A 79.5(2) . . ? O3A Sm1 O1A 74.3(2) . . ? O4A Sm1 O1A 114.8(2) . . ? O3 Sm1 O1 75.3(2) . . ? O4 Sm1 O1 116.4(2) . . ? O3A Sm1 O1 145.1(2) . . ? O4A Sm1 O1 80.8(2) . . ? O1A Sm1 O1 137.9(2) . . ? O3 Sm1 O2A 140.1(2) . . ? O4 Sm1 O2A 146.0(2) . . ? O3A Sm1 O2A 115.7(2) . . ? O4A Sm1 O2A 74.5(2) . . ? O1A Sm1 O2A 74.0(2) . . ? O1 Sm1 O2A 73.4(2) . . ? O3 Sm1 O2 116.3(2) . . ? O4 Sm1 O2 75.5(2) . . ? O3A Sm1 O2 140.6(2) . . ? O4A Sm1 O2 145.8(2) . . ? O1A Sm1 O2 74.2(2) . . ? O1 Sm1 O2 73.1(2) . . ? O2A Sm1 O2 77.1(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.891 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.891 _refine_diff_density_max 2.502 _refine_diff_density_min -2.163 _refine_diff_density_rms 0.264 data_ajg20c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260351' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H156 Mo44 N22 O190 P4 Tb2' _chemical_formula_weight 8168.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.607(3) _cell_length_b 13.0091(10) _cell_length_c 19.6271(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.6390(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8506.4(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8609 _cell_measurement_theta_min 2.279 _cell_measurement_theta_max 28.2995 _exptl_crystal_description 'hexagonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.189 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7736 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.118 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4784 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5244 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37079 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0849 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0504 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 10107 _reflns_number_gt 9862 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0432P)^2^+121.8514P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10107 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0386 _refine_ls_R_factor_gt 0.0376 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1010 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1002 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.0000 0.84482(2) 0.2500 0.00727(8) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.108085(13) 0.60074(3) 0.09551(2) 0.00856(9) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.107386(12) 0.95406(3) 0.37130(2) 0.00748(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.021041(12) 0.66608(3) 0.10647(2) 0.00766(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.065963(13) 0.83808(3) 0.03840(2) 0.00811(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.062562(13) 1.01924(3) 0.18634(2) 0.00727(9) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.159271(13) 0.97004(3) 0.17545(2) 0.00791(9) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.158090(13) 0.69942(3) 0.43265(2) 0.00893(9) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159433(12) 0.52920(3) 0.30251(2) 0.00803(9) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.204240(12) 0.89373(3) 0.36343(2) 0.00848(9) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203690(12) 0.73344(3) 0.22497(2) 0.00820(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.069691(12) 0.58967(3) 0.30484(2) 0.00831(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23258(17) 0.1071(4) 0.0715(3) 0.0265(11) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16110(16) 0.2221(4) 0.5057(3) 0.0244(11) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03167(18) 0.7807(5) 0.8253(3) 0.0295(12) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15245(17) 0.2057(4) 0.2906(3) 0.0257(11) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.06994(16) 0.3578(4) 0.1518(3) 0.0222(10) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2308(6) 0.0961(11) 0.5816(11) 0.030(4) Uiso 0.30 1 d P . . N6T N 0.2324(9) 0.170(2) 0.4553(18) 0.032(6) Uiso 0.20 1 d P . . O1 O 0.05876(10) 0.9164(3) 0.35354(19) 0.0085(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02054(11) 0.9820(3) 0.1959(2) 0.0106(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04550(11) 0.7052(3) 0.2995(2) 0.0101(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00966(11) 0.7672(3) 0.1520(2) 0.0104(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12449(11) 1.0260(3) 0.4528(2) 0.0134(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09316(10) 1.0561(3) 0.29593(19) 0.0086(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05181(11) 1.1412(3) 0.1506(2) 0.0126(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13025(11) 0.8195(3) 0.4183(2) 0.0100(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09071(10) 0.8674(3) 0.25447(19) 0.0079(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11278(11) 0.6150(3) 0.4085(2) 0.0112(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05496(11) 0.9444(3) 0.0993(2) 0.0098(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04271(12) 0.4991(3) 0.3230(2) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02351(11) 0.6073(3) 0.0520(2) 0.0128(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04610(11) 0.5817(3) 0.19352(19) 0.0102(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02053(10) 0.7676(3) 0.02767(19) 0.0091(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05389(11) 0.5844(3) 0.0647(2) 0.0112(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04754(11) 0.9027(3) -0.0461(2) 0.0132(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11136(10) 0.4901(3) 0.3007(2) 0.0096(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08786(10) 0.7412(3) 0.15495(19) 0.0077(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12137(10) 0.6901(3) 0.29362(19) 0.0076(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12299(11) 1.0292(3) 0.1971(2) 0.0104(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18265(11) 0.6873(3) 0.5296(2) 0.0132(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16321(11) 0.9542(3) 0.3699(2) 0.0098(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24557(11) 0.9445(3) 0.4375(2) 0.0139(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20140(11) 0.9806(3) 0.2816(2) 0.0106(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19692(11) 0.7735(3) 0.4140(2) 0.0108(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15355(10) 0.8223(3) 0.24663(19) 0.0086(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18051(10) 0.5769(3) 0.40275(19) 0.0105(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.12027(11) 0.8991(3) 0.0925(2) 0.0104(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12610(11) 0.5307(3) 0.1858(2) 0.0118(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08839(11) 0.7240(3) 0.0203(2) 0.0111(7) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11522(12) 0.5178(3) 0.0364(2) 0.0141(7) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18333(12) 0.4154(3) 0.3135(2) 0.0148(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15719(11) 0.6773(3) 0.1384(2) 0.0107(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19232(11) 0.6164(3) 0.2788(2) 0.0107(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19709(11) 0.8562(3) 0.1745(2) 0.0106(7) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17474(11) 1.0644(3) 0.1347(2) 0.0123(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23086(11) 0.7935(3) 0.3219(2) 0.0105(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24160(12) 0.6774(3) 0.2142(2) 0.0148(7) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21321(15) 0.4626(4) 0.1813(3) 0.0312(10) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18503(14) 0.5618(4) 0.0279(3) 0.0270(10) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17352(13) 0.2769(3) 0.1778(2) 0.0218(9) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.23028(17) 0.1958(5) 0.3986(3) 0.0225(12) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.10672(16) 0.2901(4) 0.3502(3) 0.0334(11) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01182(15) 0.3822(4) 0.3989(3) 0.0312(10) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.95029(14) 0.8804(4) 0.0074(3) 0.0279(10) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.90039(14) 0.7050(4) 0.9519(3) 0.0266(9) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23402(19) 0.1108(5) 0.5319(3) 0.0267(13) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11289(4) 0.78103(9) 0.23773(7) 0.0063(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.00951(16) 0.00489(15) 0.00817(14) 0.000 0.00474(12) 0.000 Mo7 0.0114(2) 0.00603(19) 0.00913(18) -0.00181(14) 0.00549(16) -0.00014(15) Mo1 0.00888(19) 0.00656(19) 0.00806(18) -0.00137(14) 0.00481(15) -0.00084(15) Mo4 0.00842(19) 0.00595(19) 0.00879(18) -0.00137(14) 0.00416(15) -0.00109(14) Mo6 0.0118(2) 0.00583(19) 0.00709(17) -0.00005(14) 0.00473(15) -0.00123(15) Mo2 0.0101(2) 0.00412(18) 0.00936(18) 0.00074(14) 0.00600(15) 0.00018(14) Mo9 0.0100(2) 0.00572(18) 0.00988(18) 0.00018(14) 0.00619(16) -0.00137(15) Mo5 0.0112(2) 0.00753(19) 0.00763(18) 0.00110(14) 0.00401(15) 0.00071(15) Mo8 0.00881(19) 0.00518(18) 0.01063(18) 0.00082(14) 0.00495(15) 0.00074(14) Mo10 0.00752(19) 0.0093(2) 0.00897(18) -0.00180(15) 0.00408(15) -0.00129(15) Mo11 0.00956(19) 0.00598(19) 0.01153(19) -0.00084(15) 0.00697(16) -0.00035(15) Mo3 0.0094(2) 0.00532(19) 0.01200(19) 0.00153(14) 0.00645(16) 0.00023(15) O1 0.0092(16) 0.0090(16) 0.0095(15) 0.0013(13) 0.0062(13) -0.0006(13) O2 0.0123(17) 0.0087(17) 0.0132(16) -0.0004(13) 0.0081(14) -0.0016(13) O3 0.0110(17) 0.0088(16) 0.0114(15) -0.0006(13) 0.0060(14) -0.0010(13) O4 0.0141(17) 0.0081(16) 0.0118(15) 0.0019(13) 0.0084(14) 0.0001(13) O5 0.0157(18) 0.0132(18) 0.0137(16) -0.0039(14) 0.0087(15) -0.0011(14) O6 0.0102(16) 0.0043(15) 0.0112(15) 0.0004(12) 0.0049(13) -0.0010(13) O7 0.0140(18) 0.0085(17) 0.0158(17) 0.0004(14) 0.0074(14) -0.0009(14) O8 0.0101(16) 0.0098(16) 0.0117(16) -0.0007(13) 0.0063(14) -0.0008(13) O9 0.0073(16) 0.0080(16) 0.0093(15) 0.0027(13) 0.0045(13) 0.0014(13) O10 0.0126(17) 0.0097(17) 0.0122(16) 0.0045(13) 0.0065(14) -0.0007(14) O11 0.0105(16) 0.0080(16) 0.0118(15) -0.0003(13) 0.0060(13) 0.0001(13) O12 0.0182(19) 0.0127(17) 0.0160(17) 0.0019(15) 0.0103(15) -0.0033(15) O13 0.0105(17) 0.0138(18) 0.0140(16) -0.0008(14) 0.0055(14) -0.0015(14) O14 0.0136(17) 0.0071(16) 0.0098(15) 0.0001(13) 0.0052(14) 0.0004(13) O15 0.0101(16) 0.0096(16) 0.0072(14) -0.0022(13) 0.0035(13) -0.0015(13) O16 0.0135(18) 0.0082(16) 0.0131(16) -0.0014(13) 0.0072(14) -0.0013(13) O17 0.0168(18) 0.0120(17) 0.0113(16) 0.0001(14) 0.0068(14) -0.0030(14) O18 0.0080(16) 0.0083(16) 0.0126(16) 0.0006(13) 0.0048(13) -0.0011(13) O19 0.0097(16) 0.0055(15) 0.0085(15) -0.0026(12) 0.0047(13) -0.0017(13) O20 0.0060(15) 0.0062(15) 0.0109(15) 0.0003(13) 0.0042(13) 0.0004(12) O21 0.0146(17) 0.0054(16) 0.0139(16) 0.0004(13) 0.0090(14) -0.0011(13) O22 0.0096(17) 0.0182(19) 0.0097(16) 0.0031(14) 0.0026(13) 0.0015(14) O23 0.0111(17) 0.0092(16) 0.0112(15) -0.0020(13) 0.0070(14) -0.0032(13) O24 0.0101(17) 0.0163(19) 0.0153(17) -0.0004(14) 0.0059(14) -0.0023(14) O25 0.0130(17) 0.0081(16) 0.0126(16) -0.0011(13) 0.0074(14) -0.0032(13) O26 0.0089(16) 0.0116(17) 0.0129(16) 0.0002(13) 0.0058(14) 0.0013(13) O27 0.0108(17) 0.0068(15) 0.0104(15) -0.0020(13) 0.0069(13) -0.0022(13) O28 0.0095(16) 0.0098(16) 0.0104(15) 0.0007(13) 0.0031(13) 0.0015(13) O29 0.0094(16) 0.0099(17) 0.0117(15) -0.0037(13) 0.0048(13) -0.0023(13) O30 0.0143(18) 0.0092(17) 0.0131(16) 0.0005(13) 0.0074(14) 0.0004(14) O31 0.0138(17) 0.0100(17) 0.0102(15) 0.0003(13) 0.0060(14) 0.0007(14) O32 0.0169(19) 0.0119(18) 0.0160(17) -0.0047(14) 0.0099(15) -0.0004(14) O33 0.0170(19) 0.0087(17) 0.0199(18) 0.0007(14) 0.0095(16) 0.0023(14) O34 0.0128(17) 0.0095(16) 0.0118(16) -0.0013(13) 0.0075(14) 0.0008(14) O35 0.0109(17) 0.0090(16) 0.0128(16) 0.0011(13) 0.0061(14) 0.0020(13) O36 0.0123(17) 0.0102(17) 0.0120(16) -0.0016(13) 0.0080(14) -0.0019(14) O37 0.0153(18) 0.0081(16) 0.0146(16) 0.0033(14) 0.0078(15) -0.0007(14) O38 0.0111(17) 0.0099(17) 0.0112(16) -0.0048(13) 0.0057(14) -0.0016(13) O39 0.0163(19) 0.0135(18) 0.0208(18) -0.0013(15) 0.0139(16) 0.0015(15) P1 0.0087(5) 0.0041(5) 0.0070(5) -0.0006(4) 0.0042(4) -0.0013(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O4 2.345(3) 2 ? Tb1 O4 2.345(3) . ? Tb1 O3 2.372(4) 2 ? Tb1 O3 2.372(4) . ? Tb1 O2 2.381(3) . ? Tb1 O2 2.381(3) 2 ? Tb1 O1 2.390(3) 2 ? Tb1 O1 2.390(3) . ? Mo7 O32 1.694(4) . ? Mo7 O30 1.821(4) . ? Mo7 O16 1.850(4) . ? Mo7 O34 1.916(4) . ? Mo7 O31 2.070(4) . ? Mo7 O19 2.470(3) . ? Mo1 O5 1.701(4) . ? Mo1 O1 1.765(3) . ? Mo1 O6 1.872(3) . ? Mo1 O8 1.980(4) . ? Mo1 O23 2.112(3) . ? Mo1 O9 2.364(3) . ? Mo4 O13 1.695(4) . ? Mo4 O4 1.752(4) . ? Mo4 O14 1.876(3) . ? Mo4 O15 2.027(3) . ? Mo4 O16 2.065(4) . ? Mo4 O19 2.440(3) . ? Mo6 O17 1.695(4) . ? Mo6 O31 1.822(4) . ? Mo6 O15 1.863(3) . ? Mo6 O29 1.979(4) . ? Mo6 O11 1.994(3) . ? Mo6 O19 2.399(3) . ? Mo2 O7 1.706(4) . ? Mo2 O2 1.745(4) . ? Mo2 O11 1.868(3) . ? Mo2 O6 1.971(3) . ? Mo2 O21 2.186(4) . ? Mo2 O9 2.344(3) . ? Mo9 O37 1.708(4) . ? Mo9 O21 1.781(4) . ? Mo9 O29 1.855(3) . ? Mo9 O25 1.951(4) . ? Mo9 O36 2.059(4) . ? Mo9 O27 2.443(3) . ? Mo5 O22 1.694(3) . ? Mo5 O8 1.828(4) . ? Mo5 O10 1.893(4) . ? Mo5 O26 1.921(4) . ? Mo5 O28 2.013(4) . ? Mo5 O20 2.423(3) . ? Mo8 O33 1.693(4) . ? Mo8 O28 1.854(3) . ? Mo8 O18 1.862(3) . ? Mo8 O35 1.889(4) . ? Mo8 O30 2.039(4) . ? Mo8 O20 2.496(3) . ? Mo10 O24 1.694(4) . ? Mo10 O23 1.788(4) . ? Mo10 O25 1.926(3) . ? Mo10 O26 1.940(4) . ? Mo10 O38 2.031(3) . ? Mo10 O27 2.387(3) . ? Mo11 O39 1.699(4) . ? Mo11 O36 1.834(4) . ? Mo11 O38 1.863(3) . ? Mo11 O34 1.929(4) . ? Mo11 O35 2.009(4) . ? Mo11 O27 2.412(3) . ? Mo3 O12 1.697(4) . ? Mo3 O3 1.735(4) . ? Mo3 O14 1.942(3) . ? Mo3 O10 1.953(4) . ? Mo3 O18 2.063(4) . ? Mo3 O20 2.435(3) . ? N6S O9S 1.05(2) . ? N6T O4S 1.13(3) . ? N6T O9S 1.66(3) . ? O9 P1 1.524(4) . ? O19 P1 1.541(3) . ? O20 P1 1.543(4) . ? O27 P1 1.552(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Tb1 O4 128.97(17) 2 . ? O4 Tb1 O3 69.48(12) 2 2 ? O4 Tb1 O3 72.00(12) . 2 ? O4 Tb1 O3 72.00(12) 2 . ? O4 Tb1 O3 69.48(12) . . ? O3 Tb1 O3 80.09(17) 2 . ? O4 Tb1 O2 153.40(12) 2 . ? O4 Tb1 O2 75.62(12) . . ? O3 Tb1 O2 135.46(12) 2 . ? O3 Tb1 O2 115.78(12) . . ? O4 Tb1 O2 75.62(12) 2 2 ? O4 Tb1 O2 153.40(12) . 2 ? O3 Tb1 O2 115.78(12) 2 2 ? O3 Tb1 O2 135.46(12) . 2 ? O2 Tb1 O2 82.88(17) . 2 ? O4 Tb1 O1 115.54(12) 2 2 ? O4 Tb1 O1 84.51(12) . 2 ? O3 Tb1 O1 75.12(12) 2 2 ? O3 Tb1 O1 148.55(12) . 2 ? O2 Tb1 O1 72.07(12) . 2 ? O2 Tb1 O1 73.97(12) 2 2 ? O4 Tb1 O1 84.51(12) 2 . ? O4 Tb1 O1 115.54(12) . . ? O3 Tb1 O1 148.55(12) 2 . ? O3 Tb1 O1 75.12(12) . . ? O2 Tb1 O1 73.97(12) . . ? O2 Tb1 O1 72.08(12) 2 . ? O1 Tb1 O1 134.16(17) 2 . ? O32 Mo7 O30 104.01(17) . . ? O32 Mo7 O16 101.77(17) . . ? O30 Mo7 O16 96.69(16) . . ? O32 Mo7 O34 101.86(17) . . ? O30 Mo7 O34 89.14(16) . . ? O16 Mo7 O34 153.48(16) . . ? O32 Mo7 O31 97.04(16) . . ? O30 Mo7 O31 158.49(15) . . ? O16 Mo7 O31 83.13(15) . . ? O34 Mo7 O31 82.17(15) . . ? O32 Mo7 O19 167.34(15) . . ? O30 Mo7 O19 88.14(14) . . ? O16 Mo7 O19 72.84(14) . . ? O34 Mo7 O19 81.55(13) . . ? O31 Mo7 O19 71.18(13) . . ? O5 Mo1 O1 104.10(17) . . ? O5 Mo1 O6 101.41(17) . . ? O1 Mo1 O6 98.68(15) . . ? O5 Mo1 O8 98.94(16) . . ? O1 Mo1 O8 91.88(15) . . ? O6 Mo1 O8 153.97(14) . . ? O5 Mo1 O23 93.85(16) . . ? O1 Mo1 O23 160.53(15) . . ? O6 Mo1 O23 84.85(14) . . ? O8 Mo1 O23 77.73(14) . . ? O5 Mo1 O9 171.48(15) . . ? O1 Mo1 O9 83.78(14) . . ? O6 Mo1 O9 73.84(13) . . ? O8 Mo1 O9 83.83(13) . . ? O23 Mo1 O9 78.81(12) . . ? O13 Mo4 O4 104.87(17) . . ? O13 Mo4 O14 104.01(17) . . ? O4 Mo4 O14 96.47(16) . . ? O13 Mo4 O15 99.00(16) . . ? O4 Mo4 O15 88.98(15) . . ? O14 Mo4 O15 154.05(15) . . ? O13 Mo4 O16 96.66(16) . . ? O4 Mo4 O16 157.17(16) . . ? O14 Mo4 O16 85.42(15) . . ? O15 Mo4 O16 80.11(14) . . ? O13 Mo4 O19 164.66(14) . . ? O4 Mo4 O19 87.23(14) . . ? O14 Mo4 O19 83.55(14) . . ? O15 Mo4 O19 71.36(13) . . ? O16 Mo4 O19 70.32(13) . . ? O17 Mo6 O31 103.26(17) . . ? O17 Mo6 O15 101.34(17) . . ? O31 Mo6 O15 93.47(16) . . ? O17 Mo6 O29 100.21(16) . . ? O31 Mo6 O29 88.59(16) . . ? O15 Mo6 O29 157.25(14) . . ? O17 Mo6 O11 97.95(16) . . ? O31 Mo6 O11 157.84(15) . . ? O15 Mo6 O11 88.54(15) . . ? O29 Mo6 O11 81.36(14) . . ? O17 Mo6 O19 176.26(15) . . ? O31 Mo6 O19 76.87(13) . . ? O15 Mo6 O19 74.94(13) . . ? O29 Mo6 O19 83.52(13) . . ? O11 Mo6 O19 82.38(13) . . ? O7 Mo2 O2 104.40(17) . . ? O7 Mo2 O11 101.66(16) . . ? O2 Mo2 O11 101.06(16) . . ? O7 Mo2 O6 97.43(16) . . ? O2 Mo2 O6 92.83(15) . . ? O11 Mo2 O6 152.67(15) . . ? O7 Mo2 O21 91.28(16) . . ? O2 Mo2 O21 163.53(15) . . ? O11 Mo2 O21 80.26(14) . . ? O6 Mo2 O21 79.95(14) . . ? O7 Mo2 O9 167.51(15) . . ? O2 Mo2 O9 84.06(14) . . ? O11 Mo2 O9 85.39(14) . . ? O6 Mo2 O9 72.66(13) . . ? O21 Mo2 O9 79.67(12) . . ? O37 Mo9 O21 105.43(17) . . ? O37 Mo9 O29 104.43(17) . . ? O21 Mo9 O29 92.48(16) . . ? O37 Mo9 O25 99.50(16) . . ? O21 Mo9 O25 92.72(16) . . ? O29 Mo9 O25 153.16(15) . . ? O37 Mo9 O36 97.26(16) . . ? O21 Mo9 O36 157.14(15) . . ? O29 Mo9 O36 84.40(15) . . ? O25 Mo9 O36 80.66(14) . . ? O37 Mo9 O27 166.56(15) . . ? O21 Mo9 O27 85.57(14) . . ? O29 Mo9 O27 82.37(14) . . ? O25 Mo9 O27 71.81(13) . . ? O36 Mo9 O27 71.57(13) . . ? O22 Mo5 O8 103.19(17) . . ? O22 Mo5 O10 100.69(17) . . ? O8 Mo5 O10 94.14(16) . . ? O22 Mo5 O26 101.18(17) . . ? O8 Mo5 O26 88.47(16) . . ? O10 Mo5 O26 156.75(15) . . ? O22 Mo5 O28 99.77(16) . . ? O8 Mo5 O28 156.72(15) . . ? O10 Mo5 O28 85.31(15) . . ? O26 Mo5 O28 83.32(15) . . ? O22 Mo5 O20 171.67(16) . . ? O8 Mo5 O20 83.24(14) . . ? O10 Mo5 O20 73.30(13) . . ? O26 Mo5 O20 84.11(13) . . ? O28 Mo5 O20 74.29(13) . . ? O33 Mo8 O28 102.58(17) . . ? O33 Mo8 O18 102.55(17) . . ? O28 Mo8 O18 92.58(15) . . ? O33 Mo8 O35 100.76(17) . . ? O28 Mo8 O35 93.10(16) . . ? O18 Mo8 O35 154.16(15) . . ? O33 Mo8 O30 99.46(17) . . ? O28 Mo8 O30 157.91(15) . . ? O18 Mo8 O30 84.01(15) . . ? O35 Mo8 O30 81.31(15) . . ? O33 Mo8 O20 174.68(15) . . ? O28 Mo8 O20 75.06(13) . . ? O18 Mo8 O20 72.98(13) . . ? O35 Mo8 O20 84.21(13) . . ? O30 Mo8 O20 83.09(13) . . ? O24 Mo10 O23 104.23(17) . . ? O24 Mo10 O25 99.26(17) . . ? O23 Mo10 O25 94.89(16) . . ? O24 Mo10 O26 99.60(17) . . ? O23 Mo10 O26 89.23(15) . . ? O25 Mo10 O26 159.06(15) . . ? O24 Mo10 O38 99.67(16) . . ? O23 Mo10 O38 155.97(15) . . ? O25 Mo10 O38 83.63(15) . . ? O26 Mo10 O38 84.32(15) . . ? O24 Mo10 O27 169.13(15) . . ? O23 Mo10 O27 84.75(14) . . ? O25 Mo10 O27 73.53(13) . . ? O26 Mo10 O27 86.47(14) . . ? O38 Mo10 O27 71.79(13) . . ? O39 Mo11 O36 102.55(17) . . ? O39 Mo11 O38 102.28(17) . . ? O36 Mo11 O38 93.39(16) . . ? O39 Mo11 O34 101.43(17) . . ? O36 Mo11 O34 90.79(16) . . ? O38 Mo11 O34 154.39(15) . . ? O39 Mo11 O35 97.81(17) . . ? O36 Mo11 O35 159.26(15) . . ? O38 Mo11 O35 86.00(15) . . ? O34 Mo11 O35 81.32(15) . . ? O39 Mo11 O27 175.64(16) . . ? O36 Mo11 O27 75.91(14) . . ? O38 Mo11 O27 73.86(14) . . ? O34 Mo11 O27 82.73(13) . . ? O35 Mo11 O27 84.05(13) . . ? O12 Mo3 O3 105.47(18) . . ? O12 Mo3 O14 101.14(17) . . ? O3 Mo3 O14 91.44(16) . . ? O12 Mo3 O10 100.77(16) . . ? O3 Mo3 O10 94.29(16) . . ? O14 Mo3 O10 154.96(15) . . ? O12 Mo3 O18 96.40(17) . . ? O3 Mo3 O18 158.11(15) . . ? O14 Mo3 O18 83.17(14) . . ? O10 Mo3 O18 82.47(15) . . ? O12 Mo3 O20 166.28(16) . . ? O3 Mo3 O20 87.00(14) . . ? O14 Mo3 O20 83.92(13) . . ? O10 Mo3 O20 72.08(13) . . ? O18 Mo3 O20 71.37(13) . . ? O4S N6T O9S 170(3) . . ? Mo1 O1 Tb1 137.79(17) . . ? Mo2 O2 Tb1 138.89(19) . . ? Mo3 O3 Tb1 161.2(2) . . ? Mo4 O4 Tb1 155.46(19) . . ? Mo1 O6 Mo2 119.86(18) . . ? Mo5 O8 Mo1 157.2(2) . . ? P1 O9 Mo2 130.23(19) . . ? P1 O9 Mo1 129.46(19) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.89(12) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.03(18) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.4(2) . . ? Mo4 O14 Mo3 140.2(2) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.42(18) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.65(19) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.20(18) . . ? P1 O19 Mo6 126.86(19) . . ? P1 O19 Mo4 124.11(18) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.15(11) . . ? P1 O19 Mo7 125.13(19) . . ? Mo6 O19 Mo7 89.02(11) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.39(11) . . ? P1 O20 Mo5 125.76(19) . . ? P1 O20 Mo3 124.44(19) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.24(11) . . ? P1 O20 Mo8 127.97(18) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.38(11) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.97(11) . . ? Mo9 O21 Mo2 145.9(2) . . ? Mo10 O23 Mo1 153.6(2) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.56(18) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.4(2) . . ? P1 O27 Mo10 123.30(18) . . ? P1 O27 Mo11 128.6(2) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.84(12) . . ? P1 O27 Mo9 123.46(19) . . ? Mo10 O27 Mo9 90.02(12) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.59(11) . . ? Mo8 O28 Mo5 122.94(18) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.4(2) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.8(2) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.45(18) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.5(2) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.3(2) . . ? Mo11 O36 Mo9 122.85(18) . . ? Mo11 O38 Mo10 122.69(19) . . ? N6S O9S N6T 161.5(15) . . ? O9 P1 O19 110.35(19) . . ? O9 P1 O20 111.42(19) . . ? O19 P1 O20 108.37(19) . . ? O9 P1 O27 109.2(2) . . ? O19 P1 O27 108.87(19) . . ? O20 P1 O27 108.52(19) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _refine_diff_density_max 2.644 _refine_diff_density_min -1.891 _refine_diff_density_rms 0.245 data_ajg36c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260352' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Mo22 N11 O95 P2 Tm' _chemical_formula_weight 4094.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tm Tm -0.3139 5.2483 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.470(3) _cell_length_b 12.9993(12) _cell_length_c 19.5938(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.5150(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8464.4(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9130 _cell_measurement_theta_min 2.344 _cell_measurement_theta_max 28.2745 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.70 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.213 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7752 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.351 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1507 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6701 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platfrom CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35984 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0230 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0231 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.23 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 10085 _reflns_number_gt 9441 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0322P)^2^+84.0098P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10085 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0289 _refine_ls_R_factor_gt 0.0261 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0725 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0667 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.130 _refine_ls_restrained_S_all 1.131 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tm1 Tm 0.0000 0.843616(19) 0.2500 0.00731(6) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.107641(11) 0.60129(3) 0.09523(2) 0.00874(8) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.106486(11) 0.95290(3) 0.37099(2) 0.00774(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.020647(11) 0.66754(3) 0.10672(2) 0.00792(7) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.065739(11) 0.83895(3) 0.03848(2) 0.00865(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.061725(11) 1.01856(3) 0.18658(2) 0.00762(7) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.158896(11) 0.97132(3) 0.17594(2) 0.00830(7) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.157808(11) 0.69885(3) 0.43270(2) 0.00924(8) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159191(11) 0.52959(3) 0.30210(2) 0.00842(7) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.203881(10) 0.89407(3) 0.36369(2) 0.00878(8) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203386(11) 0.73455(3) 0.22464(2) 0.00869(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.069162(11) 0.59045(3) 0.30441(2) 0.00843(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23284(15) 0.1098(4) 0.0719(3) 0.0305(11) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16110(13) 0.2201(3) 0.5065(3) 0.0235(9) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03150(16) 0.7817(4) 0.8257(3) 0.0345(11) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15224(15) 0.2064(4) 0.2910(3) 0.0288(10) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.07001(13) 0.3570(3) 0.1530(3) 0.0228(9) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2319(5) 0.0920(10) 0.5848(9) 0.005(3) Uiso 0.20 1 d P . . N6T N 0.2324(8) 0.172(2) 0.4536(16) 0.069(7) Uiso 0.30 1 d P . . O1 O 0.05772(9) 0.9137(2) 0.35198(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02003(9) 0.9793(2) 0.19701(17) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04479(9) 0.7067(2) 0.29886(17) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.00955(9) 0.7680(2) 0.15333(17) 0.0102(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12285(9) 1.0238(2) 0.45228(18) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09239(9) 1.0558(2) 0.29635(17) 0.0098(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05022(10) 1.1407(2) 0.15111(18) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.12993(9) 0.8187(2) 0.41854(17) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09055(9) 0.8675(2) 0.25509(17) 0.0085(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11256(9) 0.6147(2) 0.40822(17) 0.0102(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05422(9) 0.9448(2) 0.09933(17) 0.0098(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04207(9) 0.5001(2) 0.32240(18) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02411(9) 0.6092(2) 0.05269(18) 0.0128(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04573(9) 0.5822(2) 0.19344(17) 0.0097(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02017(9) 0.7681(2) 0.02791(16) 0.0093(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05361(9) 0.5853(2) 0.06483(17) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04721(9) 0.9035(2) -0.04587(18) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11119(9) 0.4903(2) 0.30058(17) 0.0106(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08758(8) 0.7415(2) 0.15490(16) 0.0070(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12116(8) 0.6900(2) 0.29357(16) 0.0076(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12217(9) 1.0297(2) 0.19702(17) 0.0110(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18237(9) 0.6871(2) 0.52945(17) 0.0132(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16291(9) 0.9547(2) 0.37063(17) 0.0104(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24528(9) 0.9451(3) 0.43738(18) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20094(9) 0.9816(2) 0.28172(17) 0.0098(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19677(9) 0.7743(2) 0.41421(17) 0.0113(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15335(9) 0.8227(2) 0.24654(16) 0.0085(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18013(9) 0.5772(2) 0.40246(17) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.11969(9) 0.9003(2) 0.09228(17) 0.0104(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12587(9) 0.5307(2) 0.18535(18) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08815(9) 0.7246(2) 0.02022(17) 0.0114(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11500(10) 0.5187(2) 0.03584(18) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18321(10) 0.4159(2) 0.31288(19) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15685(9) 0.6787(2) 0.13798(17) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19221(9) 0.6175(2) 0.27877(17) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19693(9) 0.8578(2) 0.17455(17) 0.0110(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17424(9) 1.0662(2) 0.13501(18) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23056(9) 0.7950(2) 0.32148(17) 0.0110(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24141(9) 0.6791(2) 0.21363(18) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21339(13) 0.4644(3) 0.1808(2) 0.0322(9) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18510(12) 0.5633(3) 0.0274(2) 0.0269(8) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17413(11) 0.2777(3) 0.1789(2) 0.0219(7) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.22974(15) 0.1963(4) 0.3986(3) 0.0240(10) Uiso 0.75 1 d P . . O5S O 0.10693(13) 0.2911(3) 0.3516(3) 0.0353(10) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01189(13) 0.3828(3) 0.3997(2) 0.0322(9) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.94948(12) 0.8793(3) 0.0066(2) 0.0312(9) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.89983(11) 0.7039(3) 0.9502(2) 0.0259(8) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23450(17) 0.1100(4) 0.5337(3) 0.0331(12) Uiso 0.75 1 d P . . P1 P 0.11269(3) 0.78135(8) 0.23782(6) 0.00639(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tm1 0.00812(12) 0.00699(12) 0.00743(12) 0.000 0.00410(9) 0.000 Mo7 0.01005(17) 0.00847(16) 0.00887(16) -0.00205(13) 0.00538(13) -0.00060(13) Mo1 0.00776(16) 0.00882(16) 0.00751(16) -0.00178(12) 0.00427(13) -0.00089(12) Mo4 0.00768(16) 0.00791(16) 0.00848(16) -0.00152(12) 0.00399(13) -0.00133(12) Mo6 0.01127(17) 0.00838(16) 0.00667(16) -0.00019(12) 0.00446(13) -0.00146(13) Mo2 0.00899(16) 0.00626(16) 0.00920(16) 0.00071(12) 0.00556(13) 0.00020(12) Mo9 0.00919(16) 0.00787(16) 0.00971(16) 0.00013(13) 0.00597(13) -0.00138(13) Mo5 0.01000(17) 0.00993(17) 0.00718(16) 0.00104(13) 0.00343(13) 0.00073(13) Mo8 0.00833(16) 0.00722(16) 0.01047(17) 0.00062(13) 0.00497(13) 0.00083(13) Mo10 0.00681(16) 0.01126(17) 0.00855(16) -0.00200(13) 0.00377(13) -0.00133(13) Mo11 0.00866(16) 0.00856(16) 0.01115(17) -0.00107(13) 0.00654(14) -0.00034(13) Mo3 0.00854(16) 0.00733(16) 0.01108(17) 0.00155(13) 0.00593(14) 0.00042(12) O1 0.0092(14) 0.0112(14) 0.0099(14) 0.0004(11) 0.0049(11) 0.0008(11) O2 0.0114(14) 0.0097(14) 0.0107(14) 0.0010(11) 0.0059(12) 0.0011(11) O3 0.0094(14) 0.0117(14) 0.0095(14) 0.0002(11) 0.0051(12) 0.0017(11) O4 0.0118(14) 0.0114(14) 0.0088(14) 0.0016(11) 0.0059(12) 0.0004(11) O5 0.0130(15) 0.0162(16) 0.0125(15) -0.0051(12) 0.0065(12) -0.0032(12) O6 0.0114(14) 0.0091(14) 0.0109(14) -0.0014(11) 0.0069(12) -0.0006(11) O7 0.0157(15) 0.0092(14) 0.0169(16) 0.0020(12) 0.0089(13) 0.0002(12) O8 0.0102(14) 0.0106(14) 0.0108(14) -0.0003(11) 0.0055(12) 0.0003(11) O9 0.0102(14) 0.0077(13) 0.0096(14) 0.0005(11) 0.0062(11) -0.0002(11) O10 0.0101(14) 0.0108(14) 0.0108(14) 0.0014(11) 0.0056(12) -0.0005(11) O11 0.0114(14) 0.0096(14) 0.0092(14) -0.0005(11) 0.0054(12) 0.0006(11) O12 0.0144(15) 0.0122(15) 0.0161(16) 0.0023(12) 0.0092(13) -0.0024(12) O13 0.0091(14) 0.0142(15) 0.0129(15) -0.0020(12) 0.0032(12) -0.0033(12) O14 0.0105(14) 0.0075(14) 0.0116(14) -0.0003(11) 0.0056(12) 0.0003(11) O15 0.0093(14) 0.0118(14) 0.0068(13) -0.0005(11) 0.0038(11) -0.0013(11) O16 0.0101(14) 0.0113(14) 0.0108(14) -0.0029(11) 0.0054(12) -0.0026(11) O17 0.0133(15) 0.0133(15) 0.0124(15) 0.0008(12) 0.0061(12) -0.0018(12) O18 0.0113(14) 0.0089(14) 0.0117(14) 0.0018(11) 0.0052(12) 0.0002(11) O19 0.0068(13) 0.0067(13) 0.0068(13) -0.0015(10) 0.0026(11) -0.0011(10) O20 0.0075(13) 0.0078(13) 0.0080(13) 0.0010(11) 0.0039(11) 0.0014(11) O21 0.0118(14) 0.0097(14) 0.0117(14) -0.0010(11) 0.0057(12) -0.0017(11) O22 0.0097(14) 0.0173(16) 0.0103(15) 0.0023(12) 0.0026(12) 0.0002(12) O23 0.0104(14) 0.0107(14) 0.0107(14) -0.0030(11) 0.0055(12) -0.0014(11) O24 0.0104(15) 0.0170(16) 0.0128(15) -0.0016(12) 0.0051(12) -0.0022(12) O25 0.0097(14) 0.0084(14) 0.0125(14) -0.0010(11) 0.0062(12) -0.0023(11) O26 0.0087(14) 0.0119(15) 0.0118(14) 0.0011(12) 0.0035(12) 0.0009(11) O27 0.0086(14) 0.0098(14) 0.0084(14) -0.0018(11) 0.0051(11) -0.0022(11) O28 0.0090(14) 0.0125(15) 0.0102(14) 0.0022(11) 0.0040(12) 0.0024(11) O29 0.0101(14) 0.0130(15) 0.0088(14) -0.0010(11) 0.0048(12) -0.0021(12) O30 0.0118(15) 0.0108(14) 0.0136(15) -0.0012(12) 0.0066(12) -0.0008(11) O31 0.0132(15) 0.0123(15) 0.0108(14) -0.0005(12) 0.0073(12) -0.0006(12) O32 0.0152(16) 0.0151(16) 0.0151(15) -0.0059(12) 0.0084(13) -0.0017(12) O33 0.0151(16) 0.0101(15) 0.0191(16) 0.0017(12) 0.0094(13) 0.0030(12) O34 0.0113(14) 0.0116(14) 0.0095(14) -0.0023(11) 0.0051(12) 0.0004(12) O35 0.0091(14) 0.0110(14) 0.0131(15) 0.0002(12) 0.0059(12) -0.0007(11) O36 0.0112(14) 0.0118(14) 0.0117(14) -0.0010(12) 0.0069(12) -0.0018(12) O37 0.0154(15) 0.0120(15) 0.0142(15) 0.0019(12) 0.0083(13) -0.0024(12) O38 0.0096(14) 0.0119(14) 0.0112(14) -0.0016(11) 0.0046(12) -0.0008(11) O39 0.0126(15) 0.0145(15) 0.0184(16) -0.0018(13) 0.0110(13) 0.0004(12) P1 0.0072(5) 0.0061(5) 0.0063(5) 0.0001(4) 0.0035(4) -0.0008(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tm1 O4 2.304(3) 2 ? Tm1 O4 2.304(3) . ? Tm1 O3 2.327(3) 2 ? Tm1 O3 2.327(3) . ? Tm1 O2 2.339(3) . ? Tm1 O2 2.339(3) 2 ? Tm1 O1 2.347(3) 2 ? Tm1 O1 2.347(3) . ? Mo7 O32 1.697(3) . ? Mo7 O30 1.820(3) . ? Mo7 O16 1.839(3) . ? Mo7 O34 1.920(3) . ? Mo7 O31 2.067(3) . ? Mo7 O19 2.463(3) . ? Mo1 O5 1.691(3) . ? Mo1 O1 1.763(3) . ? Mo1 O6 1.869(3) . ? Mo1 O8 1.982(3) . ? Mo1 O23 2.118(3) . ? Mo1 O9 2.344(3) . ? Mo4 O13 1.694(3) . ? Mo4 O4 1.750(3) . ? Mo4 O14 1.878(3) . ? Mo4 O15 2.017(3) . ? Mo4 O16 2.069(3) . ? Mo4 O19 2.432(3) . ? Mo6 O17 1.690(3) . ? Mo6 O31 1.822(3) . ? Mo6 O15 1.866(3) . ? Mo6 O29 1.966(3) . ? Mo6 O11 1.994(3) . ? Mo6 O19 2.399(3) . ? Mo2 O7 1.707(3) . ? Mo2 O2 1.743(3) . ? Mo2 O11 1.865(3) . ? Mo2 O6 1.974(3) . ? Mo2 O21 2.183(3) . ? Mo2 O9 2.342(3) . ? Mo9 O37 1.709(3) . ? Mo9 O21 1.779(3) . ? Mo9 O29 1.863(3) . ? Mo9 O25 1.944(3) . ? Mo9 O36 2.060(3) . ? Mo9 O27 2.440(3) . ? Mo5 O22 1.689(3) . ? Mo5 O8 1.824(3) . ? Mo5 O10 1.884(3) . ? Mo5 O26 1.927(3) . ? Mo5 O28 2.002(3) . ? Mo5 O20 2.423(3) . ? Mo8 O33 1.692(3) . ? Mo8 O28 1.855(3) . ? Mo8 O18 1.857(3) . ? Mo8 O35 1.889(3) . ? Mo8 O30 2.038(3) . ? Mo8 O20 2.488(3) . ? Mo10 O24 1.692(3) . ? Mo10 O23 1.786(3) . ? Mo10 O26 1.928(3) . ? Mo10 O25 1.930(3) . ? Mo10 O38 2.026(3) . ? Mo10 O27 2.387(3) . ? Mo11 O39 1.697(3) . ? Mo11 O36 1.836(3) . ? Mo11 O38 1.863(3) . ? Mo11 O34 1.928(3) . ? Mo11 O35 2.006(3) . ? Mo11 O27 2.399(3) . ? Mo3 O12 1.693(3) . ? Mo3 O3 1.743(3) . ? Mo3 O14 1.936(3) . ? Mo3 O10 1.956(3) . ? Mo3 O18 2.071(3) . ? Mo3 O20 2.429(3) . ? N6S O9S 1.076(17) . ? N6T O4S 1.08(3) . ? N6T O9S 1.73(3) . ? O9 P1 1.522(3) . ? O19 P1 1.543(3) . ? O20 P1 1.544(3) . ? O27 P1 1.549(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Tm1 O4 129.50(15) 2 . ? O4 Tm1 O3 69.85(10) 2 2 ? O4 Tm1 O3 72.06(10) . 2 ? O4 Tm1 O3 72.06(10) 2 . ? O4 Tm1 O3 69.85(10) . . ? O3 Tm1 O3 80.24(15) 2 . ? O4 Tm1 O2 152.88(10) 2 . ? O4 Tm1 O2 75.71(10) . . ? O3 Tm1 O2 135.42(10) 2 . ? O3 Tm1 O2 116.16(10) . . ? O4 Tm1 O2 75.71(10) 2 2 ? O4 Tm1 O2 152.88(10) . 2 ? O3 Tm1 O2 116.16(10) 2 2 ? O3 Tm1 O2 135.42(10) . 2 ? O2 Tm1 O2 82.13(14) . 2 ? O4 Tm1 O1 115.69(10) 2 2 ? O4 Tm1 O1 84.12(10) . 2 ? O3 Tm1 O1 74.97(10) 2 2 ? O3 Tm1 O1 148.52(10) . 2 ? O2 Tm1 O1 71.82(10) . 2 ? O2 Tm1 O1 74.15(10) 2 2 ? O4 Tm1 O1 84.12(10) 2 . ? O4 Tm1 O1 115.69(10) . . ? O3 Tm1 O1 148.52(10) 2 . ? O3 Tm1 O1 74.97(10) . . ? O2 Tm1 O1 74.15(10) . . ? O2 Tm1 O1 71.82(10) 2 . ? O1 Tm1 O1 134.34(15) 2 . ? O32 Mo7 O30 103.83(15) . . ? O32 Mo7 O16 102.10(14) . . ? O30 Mo7 O16 96.94(14) . . ? O32 Mo7 O34 101.72(14) . . ? O30 Mo7 O34 89.24(13) . . ? O16 Mo7 O34 153.14(13) . . ? O32 Mo7 O31 96.84(14) . . ? O30 Mo7 O31 158.76(13) . . ? O16 Mo7 O31 83.28(13) . . ? O34 Mo7 O31 81.74(12) . . ? O32 Mo7 O19 167.34(13) . . ? O30 Mo7 O19 88.44(12) . . ? O16 Mo7 O19 72.89(11) . . ? O34 Mo7 O19 81.22(11) . . ? O31 Mo7 O19 71.25(11) . . ? O5 Mo1 O1 104.25(14) . . ? O5 Mo1 O6 101.27(14) . . ? O1 Mo1 O6 98.69(13) . . ? O5 Mo1 O8 98.52(14) . . ? O1 Mo1 O8 92.04(13) . . ? O6 Mo1 O8 154.35(12) . . ? O5 Mo1 O23 93.95(13) . . ? O1 Mo1 O23 160.26(13) . . ? O6 Mo1 O23 84.90(12) . . ? O8 Mo1 O23 77.58(12) . . ? O5 Mo1 O9 171.85(13) . . ? O1 Mo1 O9 83.28(12) . . ? O6 Mo1 O9 74.18(11) . . ? O8 Mo1 O9 84.12(11) . . ? O23 Mo1 O9 79.04(11) . . ? O13 Mo4 O4 104.78(15) . . ? O13 Mo4 O14 103.77(14) . . ? O4 Mo4 O14 96.26(13) . . ? O13 Mo4 O15 98.96(13) . . ? O4 Mo4 O15 89.75(13) . . ? O14 Mo4 O15 154.09(12) . . ? O13 Mo4 O16 96.94(14) . . ? O4 Mo4 O16 157.23(13) . . ? O14 Mo4 O16 84.98(12) . . ? O15 Mo4 O16 80.04(12) . . ? O13 Mo4 O19 164.85(13) . . ? O4 Mo4 O19 87.34(12) . . ? O14 Mo4 O19 83.51(11) . . ? O15 Mo4 O19 71.58(11) . . ? O16 Mo4 O19 70.16(11) . . ? O17 Mo6 O31 103.36(14) . . ? O17 Mo6 O15 101.25(14) . . ? O31 Mo6 O15 93.24(13) . . ? O17 Mo6 O29 100.32(14) . . ? O31 Mo6 O29 89.04(13) . . ? O15 Mo6 O29 157.16(12) . . ? O17 Mo6 O11 97.92(14) . . ? O31 Mo6 O11 157.96(13) . . ? O15 Mo6 O11 88.13(13) . . ? O29 Mo6 O11 81.51(12) . . ? O17 Mo6 O19 176.00(13) . . ? O31 Mo6 O19 76.70(12) . . ? O15 Mo6 O19 74.77(11) . . ? O29 Mo6 O19 83.68(11) . . ? O11 Mo6 O19 82.47(11) . . ? O7 Mo2 O2 104.40(15) . . ? O7 Mo2 O11 101.68(14) . . ? O2 Mo2 O11 101.14(13) . . ? O7 Mo2 O6 97.25(14) . . ? O2 Mo2 O6 92.64(13) . . ? O11 Mo2 O6 152.90(13) . . ? O7 Mo2 O21 91.87(13) . . ? O2 Mo2 O21 162.90(13) . . ? O11 Mo2 O21 80.23(12) . . ? O6 Mo2 O21 79.93(12) . . ? O7 Mo2 O9 167.50(13) . . ? O2 Mo2 O9 83.58(12) . . ? O11 Mo2 O9 85.90(12) . . ? O6 Mo2 O9 72.47(11) . . ? O21 Mo2 O9 79.51(11) . . ? O37 Mo9 O21 105.39(15) . . ? O37 Mo9 O29 104.13(14) . . ? O21 Mo9 O29 92.02(13) . . ? O37 Mo9 O25 99.67(14) . . ? O21 Mo9 O25 93.20(13) . . ? O29 Mo9 O25 153.30(13) . . ? O37 Mo9 O36 97.22(14) . . ? O21 Mo9 O36 157.29(13) . . ? O29 Mo9 O36 84.41(13) . . ? O25 Mo9 O36 80.72(12) . . ? O37 Mo9 O27 166.54(13) . . ? O21 Mo9 O27 85.89(12) . . ? O29 Mo9 O27 82.39(11) . . ? O25 Mo9 O27 71.90(11) . . ? O36 Mo9 O27 71.42(11) . . ? O22 Mo5 O8 103.00(14) . . ? O22 Mo5 O10 101.12(14) . . ? O8 Mo5 O10 94.14(13) . . ? O22 Mo5 O26 100.94(14) . . ? O8 Mo5 O26 88.12(13) . . ? O10 Mo5 O26 156.70(13) . . ? O22 Mo5 O28 100.09(14) . . ? O8 Mo5 O28 156.57(13) . . ? O10 Mo5 O28 85.19(13) . . ? O26 Mo5 O28 83.68(13) . . ? O22 Mo5 O20 172.00(13) . . ? O8 Mo5 O20 83.23(12) . . ? O10 Mo5 O20 73.16(11) . . ? O26 Mo5 O20 84.11(11) . . ? O28 Mo5 O20 74.14(11) . . ? O33 Mo8 O28 102.67(14) . . ? O33 Mo8 O18 102.57(14) . . ? O28 Mo8 O18 92.35(13) . . ? O33 Mo8 O35 100.85(14) . . ? O28 Mo8 O35 92.92(13) . . ? O18 Mo8 O35 154.21(13) . . ? O33 Mo8 O30 99.25(14) . . ? O28 Mo8 O30 158.04(13) . . ? O18 Mo8 O30 84.10(13) . . ? O35 Mo8 O30 81.63(13) . . ? O33 Mo8 O20 174.75(13) . . ? O28 Mo8 O20 74.92(11) . . ? O18 Mo8 O20 73.06(11) . . ? O35 Mo8 O20 84.01(11) . . ? O30 Mo8 O20 83.34(11) . . ? O24 Mo10 O23 104.11(14) . . ? O24 Mo10 O26 99.68(14) . . ? O23 Mo10 O26 89.40(13) . . ? O24 Mo10 O25 99.00(14) . . ? O23 Mo10 O25 94.73(13) . . ? O26 Mo10 O25 159.25(13) . . ? O24 Mo10 O38 99.59(14) . . ? O23 Mo10 O38 156.22(13) . . ? O26 Mo10 O38 84.71(13) . . ? O25 Mo10 O38 83.35(12) . . ? O24 Mo10 O27 168.61(13) . . ? O23 Mo10 O27 85.22(12) . . ? O26 Mo10 O27 86.77(11) . . ? O25 Mo10 O27 73.37(11) . . ? O38 Mo10 O27 71.48(11) . . ? O39 Mo11 O36 102.37(14) . . ? O39 Mo11 O38 102.29(14) . . ? O36 Mo11 O38 92.93(13) . . ? O39 Mo11 O34 101.47(14) . . ? O36 Mo11 O34 90.90(13) . . ? O38 Mo11 O34 154.50(13) . . ? O39 Mo11 O35 97.89(14) . . ? O36 Mo11 O35 159.45(13) . . ? O38 Mo11 O35 86.04(13) . . ? O34 Mo11 O35 81.67(13) . . ? O39 Mo11 O27 175.54(13) . . ? O36 Mo11 O27 75.97(12) . . ? O38 Mo11 O27 73.78(12) . . ? O34 Mo11 O27 82.76(11) . . ? O35 Mo11 O27 84.07(11) . . ? O12 Mo3 O3 105.51(15) . . ? O12 Mo3 O14 101.00(14) . . ? O3 Mo3 O14 91.46(13) . . ? O12 Mo3 O10 100.71(14) . . ? O3 Mo3 O10 94.87(13) . . ? O14 Mo3 O10 154.83(12) . . ? O12 Mo3 O18 96.35(14) . . ? O3 Mo3 O18 158.12(13) . . ? O14 Mo3 O18 83.23(12) . . ? O10 Mo3 O18 81.86(12) . . ? O12 Mo3 O20 166.05(13) . . ? O3 Mo3 O20 87.18(12) . . ? O14 Mo3 O20 84.11(11) . . ? O10 Mo3 O20 71.93(11) . . ? O18 Mo3 O20 71.19(11) . . ? O4S N6T O9S 169(2) . . ? Mo1 O1 Tm1 138.56(16) . . ? Mo2 O2 Tm1 139.61(16) . . ? Mo3 O3 Tm1 161.13(17) . . ? Mo4 O4 Tm1 155.76(16) . . ? Mo1 O6 Mo2 119.28(15) . . ? Mo5 O8 Mo1 157.18(18) . . ? P1 O9 Mo2 130.08(17) . . ? P1 O9 Mo1 130.01(17) . . ? Mo2 O9 Mo1 90.10(10) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.20(15) . . ? Mo2 O11 Mo6 156.99(17) . . ? Mo4 O14 Mo3 139.57(16) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.44(15) . . ? Mo7 O16 Mo4 125.63(15) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.02(15) . . ? P1 O19 Mo6 126.71(16) . . ? P1 O19 Mo4 124.01(16) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.11(9) . . ? P1 O19 Mo7 125.25(16) . . ? Mo6 O19 Mo7 89.10(9) . . ? Mo4 O19 Mo7 90.55(9) . . ? P1 O20 Mo5 125.73(16) . . ? P1 O20 Mo3 124.11(16) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.29(9) . . ? P1 O20 Mo8 128.04(16) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.41(9) . . ? Mo3 O20 Mo8 90.30(10) . . ? Mo9 O21 Mo2 146.15(17) . . ? Mo10 O23 Mo1 152.90(17) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.60(15) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.50(17) . . ? P1 O27 Mo10 122.95(16) . . ? P1 O27 Mo11 128.63(16) . . ? Mo10 O27 Mo11 91.11(10) . . ? P1 O27 Mo9 123.33(16) . . ? Mo10 O27 Mo9 90.02(10) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.92(10) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.21(15) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.47(17) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.55(17) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.46(15) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.32(17) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.04(17) . . ? Mo11 O36 Mo9 122.62(15) . . ? Mo11 O38 Mo10 122.91(15) . . ? N6S O9S N6T 163.4(13) . . ? O9 P1 O19 110.58(16) . . ? O9 P1 O20 111.30(16) . . ? O19 P1 O20 108.21(16) . . ? O9 P1 O27 109.23(17) . . ? O19 P1 O27 108.86(16) . . ? O20 P1 O27 108.60(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 28.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _refine_diff_density_max 2.494 _refine_diff_density_min -1.274 _refine_diff_density_rms 0.242 data_ajg38c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 260353' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H78 Ce Mo22 N11 O95 P2' _chemical_formula_weight 4065.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.852(4) _cell_length_b 13.0100(13) _cell_length_c 19.6483(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.8410(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8555.9(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7019 _cell_measurement_theta_min 2.205 _cell_measurement_theta_max 28.291 _exptl_crystal_description 'tetragonal block' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.156 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7708 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.800 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5479 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8327 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART platform CCD, Bruker' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37418 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0209 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0204 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 50 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.88 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 10167 _reflns_number_gt 9680 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL, Bruker' _computing_publication_material 'XP, Bruker; Diamond 2.1e, Crystal Impact' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0283P)^2^+114.5880P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10167 _refine_ls_number_parameters 525 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0308 _refine_ls_R_factor_gt 0.0289 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0705 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0695 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce1 Ce 0.0000 0.84708(2) 0.2500 0.00879(7) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.108533(10) 0.60113(3) 0.09497(2) 0.01055(7) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.109161(10) 0.95587(3) 0.372158(19) 0.00923(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.022095(10) 0.66383(3) 0.10585(2) 0.00951(7) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.066172(11) 0.83794(3) 0.038071(19) 0.01052(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.064252(10) 1.02137(3) 0.18619(2) 0.00924(7) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.159636(10) 0.96900(3) 0.17456(2) 0.00970(7) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.158858(11) 0.70011(3) 0.43186(2) 0.01153(7) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.159890(10) 0.52875(3) 0.30204(2) 0.01013(7) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.204798(10) 0.89393(3) 0.36272(2) 0.01090(7) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.203784(10) 0.73240(3) 0.22486(2) 0.01011(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.070995(10) 0.58754(3) 0.30541(2) 0.01047(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.23245(15) 0.1075(4) 0.0711(3) 0.0326(10) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.16082(13) 0.2262(3) 0.5039(2) 0.0247(9) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.03159(13) 0.7823(3) 0.8245(3) 0.0253(9) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.15382(13) 0.2056(3) 0.2903(3) 0.0267(9) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.06937(13) 0.3599(3) 0.1483(3) 0.0257(9) Uiso 1 1 d . . . N6S N 0.2314(4) 0.0917(11) 0.5805(8) 0.059(3) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.06105(8) 0.9214(2) 0.35673(16) 0.0115(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.02140(9) 0.9884(2) 0.19330(17) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.04682(9) 0.7027(2) 0.30100(16) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.01017(9) 0.7662(2) 0.14918(16) 0.0116(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.12743(9) 1.0279(2) 0.45323(17) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09464(9) 1.0564(2) 0.29600(17) 0.0114(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05468(9) 1.1434(2) 0.15022(18) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13095(9) 0.8199(2) 0.41820(16) 0.0117(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09125(8) 0.8678(2) 0.25474(16) 0.0086(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11414(9) 0.6137(2) 0.40838(16) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05618(9) 0.9451(2) 0.09937(16) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.04449(9) 0.4962(2) 0.32352(18) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.02230(9) 0.6049(2) 0.05077(17) 0.0151(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04662(9) 0.5807(2) 0.19320(17) 0.0119(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02126(9) 0.7675(2) 0.02674(16) 0.0116(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.05475(9) 0.5851(2) 0.06411(16) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.04815(9) 0.9026(2) -0.04627(17) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.11205(9) 0.4892(2) 0.29990(17) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.08836(8) 0.7415(2) 0.15483(15) 0.0083(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.12184(8) 0.6905(2) 0.29349(16) 0.0090(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.12439(9) 1.0286(2) 0.19782(17) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.18336(9) 0.6880(2) 0.52879(17) 0.0159(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16421(9) 0.9538(2) 0.36998(16) 0.0119(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.24604(9) 0.9432(3) 0.43752(17) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.20206(9) 0.9801(2) 0.28183(17) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.19716(8) 0.7733(2) 0.41351(16) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.15370(8) 0.8224(2) 0.24632(16) 0.0096(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18066(9) 0.5764(2) 0.40180(17) 0.0132(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.12064(9) 0.8993(2) 0.09185(16) 0.0119(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12635(9) 0.5304(2) 0.18505(17) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08909(9) 0.7246(2) 0.02032(16) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.11553(10) 0.5180(2) 0.03570(18) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18362(9) 0.4149(2) 0.31293(18) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15728(9) 0.6773(2) 0.13810(17) 0.0127(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19241(9) 0.6159(2) 0.27842(17) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19749(9) 0.8559(2) 0.17523(17) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.17506(9) 1.0639(2) 0.13405(17) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.23076(9) 0.7927(2) 0.32178(16) 0.0128(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.24146(9) 0.6766(3) 0.21424(18) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.21268(12) 0.4611(3) 0.1807(2) 0.0344(9) Uiso 1 1 d . . . O2S O 0.18486(12) 0.5597(3) 0.0276(2) 0.0306(8) Uiso 1 1 d . . . O3S O 0.17245(11) 0.2759(3) 0.1748(2) 0.0285(8) Uiso 1 1 d . . . O4S O 0.23080(15) 0.1952(4) 0.3994(3) 0.0503(12) Uiso 1 1 d . . . O5S O 0.10648(11) 0.2881(3) 0.3471(2) 0.0293(8) Uiso 1 1 d . . . O6S O 0.01197(12) 0.3820(3) 0.3979(2) 0.0305(8) Uiso 1 1 d . . . O7S O 0.95076(13) 0.8806(3) 0.0084(2) 0.0378(10) Uiso 1 1 d . . . O8S O 0.90093(13) 0.7038(3) 0.9549(2) 0.0359(9) Uiso 1 1 d . . . O9S O 0.23332(17) 0.1118(4) 0.5308(3) 0.0098(11) Uiso 0.50 1 d P . . P1 P 0.11334(3) 0.78160(8) 0.23762(6) 0.00736(18) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce1 0.00965(14) 0.00867(14) 0.00896(14) 0.000 0.00511(12) 0.000 Mo7 0.01214(16) 0.01068(16) 0.01006(15) -0.00227(12) 0.00620(13) -0.00039(13) Mo1 0.00958(15) 0.01046(15) 0.00892(15) -0.00229(12) 0.00536(13) -0.00170(12) Mo4 0.00940(15) 0.00910(15) 0.01009(15) -0.00170(12) 0.00461(13) -0.00152(12) Mo6 0.01418(17) 0.00988(16) 0.00758(15) -0.00015(12) 0.00513(13) -0.00206(13) Mo2 0.01124(16) 0.00759(15) 0.01109(15) 0.00085(12) 0.00705(13) 0.00014(12) Mo9 0.01083(16) 0.00967(15) 0.01097(16) -0.00016(12) 0.00706(13) -0.00180(12) Mo5 0.01297(17) 0.01232(16) 0.00795(15) 0.00161(13) 0.00375(13) 0.00063(13) Mo8 0.00999(16) 0.00884(15) 0.01209(16) 0.00112(12) 0.00560(13) 0.00121(12) Mo10 0.00799(16) 0.01488(17) 0.00961(15) -0.00228(13) 0.00394(13) -0.00150(13) Mo11 0.00969(16) 0.01078(15) 0.01228(16) -0.00086(13) 0.00716(13) -0.00010(12) Mo3 0.01093(16) 0.00894(15) 0.01374(16) 0.00215(13) 0.00762(14) 0.00053(12) O1 0.0104(13) 0.0129(14) 0.0116(13) 0.0006(11) 0.0054(11) 0.0000(11) O2 0.0139(14) 0.0117(14) 0.0132(14) 0.0018(11) 0.0079(12) 0.0008(11) O3 0.0112(14) 0.0142(14) 0.0118(13) 0.0001(11) 0.0054(11) 0.0012(11) O4 0.0130(14) 0.0128(14) 0.0110(13) 0.0004(11) 0.0073(11) -0.0005(11) O5 0.0176(15) 0.0178(15) 0.0140(14) -0.0056(12) 0.0085(13) -0.0041(12) O6 0.0131(14) 0.0092(13) 0.0135(14) -0.0007(11) 0.0074(12) -0.0009(11) O7 0.0179(15) 0.0104(14) 0.0189(15) 0.0013(12) 0.0121(13) 0.0004(12) O8 0.0123(14) 0.0126(14) 0.0115(13) 0.0002(11) 0.0067(11) 0.0000(11) O9 0.0099(13) 0.0076(12) 0.0099(13) 0.0004(10) 0.0061(11) 0.0007(10) O10 0.0139(14) 0.0133(14) 0.0109(13) 0.0011(11) 0.0051(12) -0.0012(11) O11 0.0127(14) 0.0130(14) 0.0103(13) 0.0008(11) 0.0060(11) 0.0016(11) O12 0.0176(15) 0.0148(14) 0.0171(15) 0.0033(12) 0.0099(13) -0.0034(12) O13 0.0130(14) 0.0158(15) 0.0144(14) -0.0025(12) 0.0047(12) -0.0060(12) O14 0.0126(14) 0.0094(13) 0.0134(14) 0.0001(11) 0.0059(12) -0.0005(11) O15 0.0118(14) 0.0127(14) 0.0096(13) -0.0002(11) 0.0044(11) -0.0023(11) O16 0.0127(14) 0.0121(14) 0.0100(13) -0.0026(11) 0.0048(11) -0.0025(11) O17 0.0168(15) 0.0168(15) 0.0097(13) 0.0012(11) 0.0056(12) -0.0017(12) O18 0.0128(14) 0.0099(13) 0.0144(14) 0.0021(11) 0.0062(12) 0.0008(11) O19 0.0092(13) 0.0087(13) 0.0071(12) -0.0008(10) 0.0040(11) -0.0006(10) O20 0.0091(13) 0.0084(13) 0.0093(13) 0.0021(10) 0.0042(11) 0.0017(10) O21 0.0131(14) 0.0107(13) 0.0141(14) -0.0008(11) 0.0078(12) -0.0011(11) O22 0.0155(15) 0.0200(16) 0.0095(13) 0.0024(12) 0.0034(12) 0.0008(12) O23 0.0137(14) 0.0127(14) 0.0120(13) -0.0021(11) 0.0083(12) -0.0031(11) O24 0.0117(14) 0.0221(16) 0.0138(14) -0.0012(12) 0.0053(12) -0.0038(12) O25 0.0127(14) 0.0134(14) 0.0127(14) -0.0007(11) 0.0071(12) -0.0029(11) O26 0.0104(14) 0.0145(14) 0.0112(13) 0.0024(11) 0.0050(11) 0.0008(11) O27 0.0103(13) 0.0112(13) 0.0098(13) -0.0013(11) 0.0068(11) -0.0018(11) O28 0.0124(14) 0.0140(14) 0.0111(13) 0.0018(11) 0.0037(12) 0.0007(11) O29 0.0118(14) 0.0139(14) 0.0099(13) -0.0011(11) 0.0049(11) -0.0029(11) O30 0.0161(15) 0.0114(14) 0.0129(14) -0.0006(11) 0.0079(12) 0.0009(11) O31 0.0140(14) 0.0160(15) 0.0096(13) -0.0005(11) 0.0061(12) -0.0007(11) O32 0.0213(16) 0.0180(15) 0.0160(15) -0.0069(12) 0.0112(13) -0.0017(13) O33 0.0181(15) 0.0115(14) 0.0206(15) 0.0017(12) 0.0094(13) 0.0044(12) O34 0.0123(14) 0.0146(14) 0.0116(13) -0.0021(11) 0.0061(12) -0.0008(11) O35 0.0119(14) 0.0138(14) 0.0141(14) 0.0014(11) 0.0079(12) 0.0017(11) O36 0.0127(14) 0.0138(14) 0.0131(14) -0.0005(11) 0.0082(12) -0.0003(11) O37 0.0157(15) 0.0149(14) 0.0160(14) -0.0003(12) 0.0097(12) -0.0047(12) O38 0.0100(13) 0.0160(14) 0.0120(13) -0.0001(11) 0.0048(11) -0.0002(11) O39 0.0143(15) 0.0212(16) 0.0202(16) 0.0003(13) 0.0114(13) 0.0017(12) P1 0.0080(4) 0.0074(4) 0.0073(4) 0.0000(4) 0.0040(4) -0.0004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce1 O4 2.427(3) . ? Ce1 O4 2.427(3) 2 ? Ce1 O3 2.452(3) 2 ? Ce1 O3 2.452(3) . ? Ce1 O2 2.474(3) . ? Ce1 O2 2.474(3) 2 ? Ce1 O1 2.479(3) . ? Ce1 O1 2.479(3) 2 ? Mo7 O32 1.699(3) . ? Mo7 O30 1.822(3) . ? Mo7 O16 1.845(3) . ? Mo7 O34 1.909(3) . ? Mo7 O31 2.065(3) . ? Mo7 O19 2.478(3) . ? Mo1 O5 1.692(3) . ? Mo1 O1 1.759(3) . ? Mo1 O6 1.866(3) . ? Mo1 O8 1.983(3) . ? Mo1 O23 2.104(3) . ? Mo1 O9 2.373(3) . ? Mo4 O13 1.698(3) . ? Mo4 O4 1.750(3) . ? Mo4 O14 1.868(3) . ? Mo4 O15 2.047(3) . ? Mo4 O16 2.048(3) . ? Mo4 O19 2.446(3) . ? Mo6 O17 1.692(3) . ? Mo6 O31 1.826(3) . ? Mo6 O15 1.851(3) . ? Mo6 O11 1.991(3) . ? Mo6 O29 1.992(3) . ? Mo6 O19 2.396(3) . ? Mo2 O7 1.706(3) . ? Mo2 O2 1.745(3) . ? Mo2 O11 1.871(3) . ? Mo2 O6 1.967(3) . ? Mo2 O21 2.181(3) . ? Mo2 O9 2.358(3) . ? Mo9 O37 1.713(3) . ? Mo9 O21 1.778(3) . ? Mo9 O29 1.845(3) . ? Mo9 O25 1.970(3) . ? Mo9 O36 2.050(3) . ? Mo9 O27 2.444(3) . ? Mo5 O22 1.692(3) . ? Mo5 O8 1.830(3) . ? Mo5 O10 1.901(3) . ? Mo5 O26 1.905(3) . ? Mo5 O28 2.019(3) . ? Mo5 O20 2.411(3) . ? Mo8 O33 1.693(3) . ? Mo8 O28 1.845(3) . ? Mo8 O18 1.864(3) . ? Mo8 O35 1.884(3) . ? Mo8 O30 2.042(3) . ? Mo8 O20 2.511(3) . ? Mo10 O24 1.693(3) . ? Mo10 O23 1.786(3) . ? Mo10 O25 1.908(3) . ? Mo10 O26 1.952(3) . ? Mo10 O38 2.022(3) . ? Mo10 O27 2.389(3) . ? Mo11 O39 1.698(3) . ? Mo11 O36 1.836(3) . ? Mo11 O38 1.862(3) . ? Mo11 O34 1.928(3) . ? Mo11 O35 2.003(3) . ? Mo11 O27 2.426(3) . ? Mo3 O12 1.697(3) . ? Mo3 O3 1.737(3) . ? Mo3 O10 1.947(3) . ? Mo3 O14 1.954(3) . ? Mo3 O18 2.055(3) . ? Mo3 O20 2.444(3) . ? N6S O9S 1.046(14) . ? O9 P1 1.528(3) . ? O19 P1 1.541(3) . ? O20 P1 1.544(3) . ? O27 P1 1.550(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Ce1 O4 128.64(14) . 2 ? O4 Ce1 O3 72.21(10) . 2 ? O4 Ce1 O3 69.01(10) 2 2 ? O4 Ce1 O3 69.01(10) . . ? O4 Ce1 O3 72.21(10) 2 . ? O3 Ce1 O3 80.03(14) 2 . ? O4 Ce1 O2 75.20(10) . . ? O4 Ce1 O2 154.11(10) 2 . ? O3 Ce1 O2 135.35(10) 2 . ? O3 Ce1 O2 115.29(10) . . ? O4 Ce1 O2 154.11(10) . 2 ? O4 Ce1 O2 75.20(10) 2 2 ? O3 Ce1 O2 115.29(10) 2 2 ? O3 Ce1 O2 135.35(10) . 2 ? O2 Ce1 O2 83.98(14) . 2 ? O4 Ce1 O1 114.77(10) . . ? O4 Ce1 O1 85.36(10) 2 . ? O3 Ce1 O1 148.72(10) 2 . ? O3 Ce1 O1 75.10(10) . . ? O2 Ce1 O1 73.68(10) . . ? O2 Ce1 O1 72.61(10) 2 . ? O4 Ce1 O1 85.36(10) . 2 ? O4 Ce1 O1 114.77(10) 2 2 ? O3 Ce1 O1 75.10(10) 2 2 ? O3 Ce1 O1 148.72(10) . 2 ? O2 Ce1 O1 72.61(10) . 2 ? O2 Ce1 O1 73.68(9) 2 2 ? O1 Ce1 O1 134.08(13) . 2 ? O32 Mo7 O30 103.83(14) . . ? O32 Mo7 O16 101.79(14) . . ? O30 Mo7 O16 96.50(13) . . ? O32 Mo7 O34 101.94(14) . . ? O30 Mo7 O34 89.33(13) . . ? O16 Mo7 O34 153.41(13) . . ? O32 Mo7 O31 97.25(14) . . ? O30 Mo7 O31 158.48(12) . . ? O16 Mo7 O31 83.22(12) . . ? O34 Mo7 O31 82.05(12) . . ? O32 Mo7 O19 167.46(13) . . ? O30 Mo7 O19 88.13(11) . . ? O16 Mo7 O19 72.66(11) . . ? O34 Mo7 O19 81.66(11) . . ? O31 Mo7 O19 71.18(10) . . ? O5 Mo1 O1 103.80(14) . . ? O5 Mo1 O6 101.80(14) . . ? O1 Mo1 O6 98.45(13) . . ? O5 Mo1 O8 99.47(14) . . ? O1 Mo1 O8 91.59(13) . . ? O6 Mo1 O8 153.51(12) . . ? O5 Mo1 O23 93.04(13) . . ? O1 Mo1 O23 161.55(12) . . ? O6 Mo1 O23 85.21(12) . . ? O8 Mo1 O23 78.04(12) . . ? O5 Mo1 O9 170.99(13) . . ? O1 Mo1 O9 84.65(11) . . ? O6 Mo1 O9 73.46(11) . . ? O8 Mo1 O9 83.22(11) . . ? O23 Mo1 O9 79.05(10) . . ? O13 Mo4 O4 104.49(14) . . ? O13 Mo4 O14 104.11(14) . . ? O4 Mo4 O14 97.14(13) . . ? O13 Mo4 O15 98.84(13) . . ? O4 Mo4 O15 87.23(13) . . ? O14 Mo4 O15 154.68(12) . . ? O13 Mo4 O16 97.00(13) . . ? O4 Mo4 O16 156.41(13) . . ? O14 Mo4 O16 86.81(12) . . ? O15 Mo4 O16 79.85(12) . . ? O13 Mo4 O19 164.76(12) . . ? O4 Mo4 O19 86.80(11) . . ? O14 Mo4 O19 84.22(11) . . ? O15 Mo4 O19 71.08(10) . . ? O16 Mo4 O19 70.41(10) . . ? O17 Mo6 O31 103.00(14) . . ? O17 Mo6 O15 101.59(14) . . ? O31 Mo6 O15 93.94(13) . . ? O17 Mo6 O11 98.08(13) . . ? O31 Mo6 O11 157.36(12) . . ? O15 Mo6 O11 89.78(12) . . ? O17 Mo6 O29 99.46(13) . . ? O31 Mo6 O29 87.62(13) . . ? O15 Mo6 O29 157.97(12) . . ? O11 Mo6 O29 80.83(12) . . ? O17 Mo6 O19 176.94(12) . . ? O31 Mo6 O19 76.97(11) . . ? O15 Mo6 O19 75.38(11) . . ? O11 Mo6 O19 82.42(11) . . ? O29 Mo6 O19 83.60(11) . . ? O7 Mo2 O2 103.64(14) . . ? O7 Mo2 O11 101.71(14) . . ? O2 Mo2 O11 100.42(13) . . ? O7 Mo2 O6 98.11(13) . . ? O2 Mo2 O6 93.34(13) . . ? O11 Mo2 O6 152.36(12) . . ? O7 Mo2 O21 90.72(13) . . ? O2 Mo2 O21 164.98(12) . . ? O11 Mo2 O21 80.58(12) . . ? O6 Mo2 O21 80.10(11) . . ? O7 Mo2 O9 167.43(13) . . ? O2 Mo2 O9 85.27(12) . . ? O11 Mo2 O9 85.09(11) . . ? O6 Mo2 O9 72.20(11) . . ? O21 Mo2 O9 79.87(10) . . ? O37 Mo9 O21 105.34(14) . . ? O37 Mo9 O29 104.56(14) . . ? O21 Mo9 O29 93.05(13) . . ? O37 Mo9 O25 99.20(13) . . ? O21 Mo9 O25 91.59(13) . . ? O29 Mo9 O25 153.60(13) . . ? O37 Mo9 O36 97.56(13) . . ? O21 Mo9 O36 156.63(12) . . ? O29 Mo9 O36 85.52(12) . . ? O25 Mo9 O36 80.07(12) . . ? O37 Mo9 O27 166.89(12) . . ? O21 Mo9 O27 84.84(11) . . ? O29 Mo9 O27 82.70(11) . . ? O25 Mo9 O27 71.85(11) . . ? O36 Mo9 O27 71.83(10) . . ? O22 Mo5 O8 102.69(14) . . ? O22 Mo5 O10 100.14(14) . . ? O8 Mo5 O10 94.61(13) . . ? O22 Mo5 O26 101.19(14) . . ? O8 Mo5 O26 89.12(13) . . ? O10 Mo5 O26 156.96(12) . . ? O22 Mo5 O28 99.86(14) . . ? O8 Mo5 O28 157.29(12) . . ? O10 Mo5 O28 84.07(12) . . ? O26 Mo5 O28 83.81(12) . . ? O22 Mo5 O20 171.50(13) . . ? O8 Mo5 O20 83.51(11) . . ? O10 Mo5 O20 73.32(11) . . ? O26 Mo5 O20 84.57(11) . . ? O28 Mo5 O20 74.37(10) . . ? O33 Mo8 O28 102.81(14) . . ? O33 Mo8 O18 102.34(14) . . ? O28 Mo8 O18 92.53(13) . . ? O33 Mo8 O35 100.87(14) . . ? O28 Mo8 O35 93.22(13) . . ? O18 Mo8 O35 154.17(13) . . ? O33 Mo8 O30 99.55(14) . . ? O28 Mo8 O30 157.61(12) . . ? O18 Mo8 O30 83.74(12) . . ? O35 Mo8 O30 81.40(12) . . ? O33 Mo8 O20 174.52(13) . . ? O28 Mo8 O20 74.70(11) . . ? O18 Mo8 O20 73.09(11) . . ? O35 Mo8 O20 84.22(11) . . ? O30 Mo8 O20 83.11(10) . . ? O24 Mo10 O23 104.14(14) . . ? O24 Mo10 O25 99.79(14) . . ? O23 Mo10 O25 95.53(13) . . ? O24 Mo10 O26 99.05(14) . . ? O23 Mo10 O26 88.34(13) . . ? O25 Mo10 O26 159.19(12) . . ? O24 Mo10 O38 99.78(14) . . ? O23 Mo10 O38 155.75(12) . . ? O25 Mo10 O38 84.19(12) . . ? O26 Mo10 O38 83.99(12) . . ? O24 Mo10 O27 170.05(12) . . ? O23 Mo10 O27 84.51(11) . . ? O25 Mo10 O27 74.14(11) . . ? O26 Mo10 O27 85.94(11) . . ? O38 Mo10 O27 72.04(11) . . ? O39 Mo11 O36 102.52(14) . . ? O39 Mo11 O38 102.40(14) . . ? O36 Mo11 O38 92.75(13) . . ? O39 Mo11 O34 101.82(14) . . ? O36 Mo11 O34 91.00(13) . . ? O38 Mo11 O34 154.04(12) . . ? O39 Mo11 O35 98.06(14) . . ? O36 Mo11 O35 159.15(12) . . ? O38 Mo11 O35 86.04(13) . . ? O34 Mo11 O35 81.46(12) . . ? O39 Mo11 O27 175.46(13) . . ? O36 Mo11 O27 75.65(11) . . ? O38 Mo11 O27 73.68(11) . . ? O34 Mo11 O27 82.43(11) . . ? O35 Mo11 O27 84.06(11) . . ? O12 Mo3 O3 105.37(15) . . ? O12 Mo3 O10 101.27(14) . . ? O3 Mo3 O10 93.89(13) . . ? O12 Mo3 O14 101.01(14) . . ? O3 Mo3 O14 91.31(13) . . ? O10 Mo3 O14 154.86(12) . . ? O12 Mo3 O18 96.37(14) . . ? O3 Mo3 O18 158.23(13) . . ? O10 Mo3 O18 82.85(12) . . ? O14 Mo3 O18 83.25(12) . . ? O12 Mo3 O20 166.70(13) . . ? O3 Mo3 O20 86.70(12) . . ? O10 Mo3 O20 71.82(11) . . ? O14 Mo3 O20 83.96(11) . . ? O18 Mo3 O20 71.80(10) . . ? Mo1 O1 Ce1 136.57(15) . . ? Mo2 O2 Ce1 136.92(15) . . ? Mo3 O3 Ce1 160.84(16) . . ? Mo4 O4 Ce1 154.45(16) . . ? Mo1 O6 Mo2 121.30(15) . . ? Mo5 O8 Mo1 156.20(17) . . ? P1 O9 Mo2 129.20(16) . . ? P1 O9 Mo1 129.14(16) . . ? Mo2 O9 Mo1 89.85(9) . . ? Mo5 O10 Mo3 125.11(15) . . ? Mo2 O11 Mo6 157.93(17) . . ? Mo4 O14 Mo3 141.30(16) . . ? Mo6 O15 Mo4 123.18(15) . . ? Mo7 O16 Mo4 126.26(15) . . ? Mo8 O18 Mo3 125.28(15) . . ? P1 O19 Mo6 126.96(15) . . ? P1 O19 Mo4 124.46(15) . . ? Mo6 O19 Mo4 90.18(9) . . ? P1 O19 Mo7 125.26(15) . . ? Mo6 O19 Mo7 88.82(9) . . ? Mo4 O19 Mo7 89.73(9) . . ? P1 O20 Mo5 125.49(16) . . ? P1 O20 Mo3 125.24(15) . . ? Mo5 O20 Mo3 89.39(9) . . ? P1 O20 Mo8 127.84(15) . . ? Mo5 O20 Mo8 87.41(9) . . ? Mo3 O20 Mo8 89.25(9) . . ? Mo9 O21 Mo2 145.70(16) . . ? Mo10 O23 Mo1 154.69(17) . . ? Mo10 O25 Mo9 123.25(15) . . ? Mo5 O26 Mo10 143.75(16) . . ? P1 O27 Mo10 123.69(15) . . ? P1 O27 Mo11 128.74(16) . . ? Mo10 O27 Mo11 90.31(10) . . ? P1 O27 Mo9 123.71(16) . . ? Mo10 O27 Mo9 89.81(9) . . ? Mo11 O27 Mo9 89.23(9) . . ? Mo8 O28 Mo5 123.29(15) . . ? Mo9 O29 Mo6 150.27(17) . . ? Mo7 O30 Mo8 148.49(17) . . ? Mo6 O31 Mo7 122.42(15) . . ? Mo7 O34 Mo11 151.62(17) . . ? Mo8 O35 Mo11 155.53(17) . . ? Mo11 O36 Mo9 123.26(15) . . ? Mo11 O38 Mo10 123.02(15) . . ? O9 P1 O19 110.60(16) . . ? O9 P1 O20 111.16(16) . . ? O19 P1 O20 108.19(16) . . ? O9 P1 O27 109.71(16) . . ? O19 P1 O27 108.63(15) . . ? O20 P1 O27 108.48(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.954 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.954 _refine_diff_density_max 2.494 _refine_diff_density_min -0.932 _refine_diff_density_rms 0.165