Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _audit_creation_date 2005-06-20 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.6.0' _audit_update_record ? _publ_contact_author_name 'Yasushi Mizobe' _publ_contact_author_address ; Institute of Industrial Science The University of Tokyo Komaba, Meguro-ku Tokyo 153-8505 JAPAN ; _publ_contact_author_email YMIZOBE@IIS.U-TOKYO.AC.JP _publ_section_title ; Preparation of chalcogenolato-bridged dinuclear Tp*Rh-Cp*Ru complexes (Tp* = hydrotris(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)borate, Cp* = ?5-pentamethylcyclopentadienyl) and binding of dioxygen to their Ru sites ; loop_ _publ_author_name 'Yasushi Mizobe' 'Masanobu Hidai' 'Shoken Nagao' 'Hidetake Seino' data_[Tp*Rh(TePh)2(MeCN)]_(2c) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265326' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C29 H35 B N7 Rh Te2 ' _chemical_formula_moiety 'C29 H35 B N7 Rh Te2 ' _chemical_formula_weight 850.56 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/a 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yab' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 8.189(3) _cell_length_b 23.512(9) _cell_length_c 17.625(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.054(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3368.0(23) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 5940 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.677 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1648.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.233 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.644 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.894 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 27164 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_theta_max 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9916 _diffrn_reflns_theta_full 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9916 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7981 _reflns_number_gt 3551 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0500 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1630 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 7981 _refine_ls_number_parameters 399 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.5000\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 1.91 _refine_diff_density_min -1.36 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Te Te -0.531 1.675 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Te(1) Te 0.31608(7) 0.01261(2) 0.38988(3) 0.0469(2) Uani 1.00 1 d . . . Te(2) Te 0.28251(7) -0.09498(2) 0.24011(4) 0.0502(2) Uani 1.00 1 d . . . Rh(1) Rh 0.11367(7) -0.00172(2) 0.26278(3) 0.0339(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N -0.0814(8) 0.0303(3) 0.1126(4) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N -0.0579(8) -0.0148(3) 0.1608(4) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N -0.0642(8) 0.1068(3) 0.2137(4) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N -0.0290(8) 0.0735(3) 0.2769(4) 0.040(2) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.1833(8) 0.0835(3) 0.1492(4) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.2624(8) 0.0441(3) 0.1986(4) 0.043(2) Uani 1.00 1 d . . . N(7) N -0.0400(8) -0.0436(3) 0.3233(4) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C -0.1558(10) -0.0568(4) 0.1290(5) 0.047(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C -0.2403(10) -0.0369(4) 0.0609(5) 0.052(3) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C -0.1939(11) 0.0174(4) 0.0515(5) 0.049(3) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -0.1704(13) -0.1143(3) 0.1636(6) 0.064(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C -0.2385(12) 0.0574(4) -0.0138(5) 0.066(3) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C -0.1045(10) 0.0972(3) 0.3339(5) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C -0.1869(11) 0.1460(4) 0.3037(5) 0.057(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C -0.1599(10) 0.1505(3) 0.2292(5) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C -0.0983(13) 0.0729(4) 0.4111(5) 0.064(3) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.2160(13) 0.1960(4) 0.1736(6) 0.067(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4255(9) 0.0492(3) 0.1921(5) 0.045(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.4455(12) 0.0920(4) 0.1407(5) 0.054(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2949(12) 0.1128(3) 0.1150(5) 0.047(3) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.5619(11) 0.0145(4) 0.2332(6) 0.067(3) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.2452(13) 0.1611(4) 0.0617(6) 0.067(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.3731(10) 0.1011(3) 0.3931(5) 0.042(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.3091(11) 0.1410(3) 0.3409(6) 0.057(3) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3585(13) 0.1966(4) 0.3447(5) 0.063(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4697(13) 0.2143(4) 0.4047(6) 0.065(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.5379(12) 0.1760(4) 0.4578(6) 0.067(4) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.4881(11) 0.1197(4) 0.4533(5) 0.053(3) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.1699(10) -0.1627(4) 0.2935(6) 0.052(3) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.1445(11) -0.1624(4) 0.3691(6) 0.060(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.0792(13) -0.2102(5) 0.4011(7) 0.079(4) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.045(1) -0.2588(5) 0.3575(9) 0.093(5) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.070(1) -0.2585(5) 0.2833(8) 0.084(4) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.1325(12) -0.2115(4) 0.2497(6) 0.066(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C -0.1299(10) -0.0654(4) 0.3564(5) 0.046(3) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C -0.2522(11) -0.0930(4) 0.3966(6) 0.065(3) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B -0.0044(11) 0.0885(4) 0.1382(5) 0.039(3) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H -0.049(8) 0.119(3) 0.091(4) 0.04(2) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H -0.3171 -0.0580 0.0271 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H -0.0914 -0.1388 0.1456 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H -0.2777 -0.1291 0.1490 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H -0.1504 -0.1117 0.2177 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H -0.3275 0.0809 -0.0033 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H -0.2697 0.0363 -0.0592 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H -0.1460 0.0805 -0.0203 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H -0.2506 0.1713 0.3302 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H -0.1881 0.0476 0.4128 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H -0.1048 0.1027 0.4470 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.0022 0.0528 0.4233 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.1373 0.2259 0.1779 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -0.3193 0.2103 0.1841 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H -0.2265 0.1809 0.1232 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.5472 0.1044 0.1258 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.6014 0.0328 0.2800 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.6491 0.0109 0.2026 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.5215 -0.0222 0.2436 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.2217 0.1469 0.0110 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.3324 0.1879 0.0638 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.1500 0.1790 0.0764 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.2266 0.1294 0.3013 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.3167 0.2228 0.3062 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.4995 0.2533 0.4091 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.6196 0.1882 0.4975 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.5322 0.0933 0.4913 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.1706 -0.1293 0.3991 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.0597 -0.2099 0.4531 0.095 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.0031 -0.2919 0.3794 0.112 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.0428 -0.2913 0.2531 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.1529 -0.2119 0.1978 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H -0.2651 -0.0715 0.4411 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H -0.2161 -0.1303 0.4108 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H -0.3546 -0.0950 0.3649 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Te(1) 0.0502(4) 0.0464(3) 0.0412(3) 0.0031(2) -0.0064(2) 0.0050(2) Te(2) 0.0496(4) 0.0367(3) 0.0674(4) 0.0053(2) 0.0197(3) 0.0023(3) Rh(1) 0.0317(3) 0.0362(3) 0.0340(3) 0.0010(2) 0.0050(2) 0.0006(2) N(1) 0.041(4) 0.046(4) 0.034(4) 0.001(3) -0.002(3) -0.013(3) N(2) 0.039(4) 0.034(4) 0.046(4) 0.001(3) 0.010(3) -0.002(3) N(3) 0.046(4) 0.036(4) 0.041(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) N(4) 0.043(4) 0.048(4) 0.029(4) -0.002(3) 0.001(3) 0.007(3) N(5) 0.045(4) 0.044(4) 0.043(4) -0.000(3) 0.012(3) 0.005(3) N(6) 0.039(4) 0.043(4) 0.047(4) -0.001(3) 0.007(3) 0.009(3) N(7) 0.046(4) 0.039(4) 0.038(4) 0.010(3) 0.004(3) 0.004(3) C(1) 0.038(5) 0.051(5) 0.051(5) -0.005(4) 0.002(4) -0.007(4) C(2) 0.041(5) 0.063(6) 0.049(6) -0.004(4) -0.009(4) -0.016(4) C(3) 0.050(5) 0.063(6) 0.034(5) 0.011(4) 0.009(4) 0.000(4) C(4) 0.083(7) 0.037(5) 0.069(7) -0.015(5) -0.002(5) -0.010(4) C(5) 0.070(7) 0.086(7) 0.041(6) 0.006(6) -0.000(5) -0.001(5) C(6) 0.045(5) 0.048(5) 0.042(5) 0.007(4) 0.010(4) 0.001(4) C(7) 0.064(6) 0.055(6) 0.051(6) 0.015(4) 0.006(5) -0.018(4) C(8) 0.054(5) 0.031(4) 0.049(5) 0.006(4) 0.001(4) -0.001(4) C(9) 0.077(7) 0.071(7) 0.047(6) 0.020(5) 0.014(5) -0.006(5) C(10) 0.085(8) 0.047(6) 0.070(7) 0.013(5) 0.012(6) -0.001(5) C(11) 0.036(4) 0.048(5) 0.052(5) -0.005(4) 0.011(4) 0.004(4) C(12) 0.059(6) 0.057(6) 0.048(5) -0.011(4) 0.018(4) 0.003(4) C(13) 0.067(6) 0.041(5) 0.036(5) -0.014(4) 0.018(4) 0.003(4) C(14) 0.037(5) 0.076(7) 0.088(8) -0.005(5) 0.003(5) 0.015(6) C(15) 0.084(7) 0.051(6) 0.066(7) -0.014(5) 0.016(6) 0.015(5) C(16) 0.044(5) 0.041(5) 0.041(5) -0.000(3) 0.008(4) -0.005(3) C(17) 0.062(6) 0.036(5) 0.068(7) 0.000(4) -0.011(5) -0.004(4) C(18) 0.089(8) 0.051(6) 0.049(6) -0.001(5) 0.004(5) 0.009(4) C(19) 0.076(7) 0.047(6) 0.071(7) 0.003(5) 0.000(6) -0.016(5) C(20) 0.063(7) 0.072(7) 0.066(7) -0.004(5) 0.003(5) -0.019(5) C(21) 0.050(5) 0.058(6) 0.049(6) 0.006(4) -0.000(4) -0.008(4) C(22) 0.042(5) 0.045(5) 0.066(6) -0.000(4) -0.004(4) 0.001(4) C(23) 0.059(6) 0.060(6) 0.060(6) 0.004(5) -0.000(5) 0.013(5) C(24) 0.062(7) 0.090(9) 0.085(9) 0.002(6) 0.007(6) 0.044(7) C(25) 0.075(8) 0.065(8) 0.140(13) -0.010(6) 0.016(8) 0.044(8) C(26) 0.082(8) 0.051(7) 0.118(11) -0.021(6) 0.008(8) 0.005(7) C(27) 0.068(7) 0.055(6) 0.073(7) -0.004(5) 0.001(5) 0.006(5) C(28) 0.034(4) 0.055(5) 0.049(5) -0.000(4) 0.006(4) 0.009(4) C(29) 0.053(6) 0.081(7) 0.062(7) -0.006(5) 0.017(5) 0.015(5) B(1) 0.046(5) 0.037(5) 0.033(5) 0.002(4) -0.001(4) 0.006(4) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Te(1) Rh(1) 2.6396(7) ? . . Te(1) C(16) 2.132(8) ? . . Te(2) Rh(1) 2.6486(7) ? . . Te(2) C(22) 2.117(9) ? . . Rh(1) N(2) 2.163(6) ? . . Rh(1) N(4) 2.151(6) ? . . Rh(1) N(6) 2.064(7) ? . . Rh(1) N(7) 2.005(7) ? . . N(1) N(2) 1.357(9) ? . . N(1) C(3) 1.36(1) ? . . N(1) B(1) 1.55(1) ? . . N(2) C(1) 1.35(1) ? . . N(3) N(4) 1.363(9) ? . . N(3) C(8) 1.34(1) ? . . N(3) B(1) 1.53(1) ? . . N(4) C(6) 1.36(1) ? . . N(5) N(6) 1.378(9) ? . . N(5) C(13) 1.34(1) ? . . N(5) B(1) 1.53(1) ? . . N(6) C(11) 1.36(1) ? . . N(7) C(28) 1.12(1) ? . . C(1) C(2) 1.39(1) ? . . C(1) C(4) 1.49(1) ? . . C(2) C(3) 1.35(1) ? . . C(3) C(5) 1.50(1) ? . . C(6) C(7) 1.40(1) ? . . C(6) C(9) 1.47(1) ? . . C(7) C(8) 1.36(1) ? . . C(8) C(10) 1.48(1) ? . . C(11) C(12) 1.38(1) ? . . C(11) C(14) 1.50(1) ? . . C(12) C(13) 1.35(1) ? . . C(13) N(5) 1.34(1) ? . . C(13) C(12) 1.35(1) ? . . C(13) C(15) 1.50(1) ? . . C(15) C(13) 1.50(1) ? . . C(16) C(17) 1.37(1) ? . . C(16) C(21) 1.40(1) ? . . C(17) C(18) 1.37(1) ? . . C(18) C(19) 1.37(1) ? . . C(19) C(20) 1.37(1) ? . . C(20) C(21) 1.39(1) ? . . C(22) C(23) 1.37(1) ? . . C(22) C(27) 1.40(1) ? . . C(23) C(24) 1.39(2) ? . . C(24) C(25) 1.39(2) ? . . C(25) C(26) 1.35(2) ? . . C(26) C(25) 1.35(2) ? . . C(26) C(27) 1.38(2) ? . . C(27) C(22) 1.40(1) ? . . C(27) C(26) 1.38(2) ? . . C(28) C(29) 1.45(1) ? . . C(2) H(2) 0.9501 ? . . C(4) H(3) 0.9499 ? . . C(4) H(4) 0.9500 ? . . C(4) H(5) 0.9501 ? . . C(5) H(6) 0.9499 ? . . C(5) H(7) 0.9500 ? . . C(5) H(8) 0.9501 ? . . C(7) H(9) 0.9501 ? . . C(9) H(10) 0.9500 ? . . C(9) H(11) 0.9501 ? . . C(9) H(12) 0.9500 ? . . C(10) H(13) 0.9500 ? . . C(10) H(14) 0.9500 ? . . C(10) H(15) 0.9500 ? . . C(12) H(16) 0.9500 ? . . C(14) H(17) 0.9500 ? . . C(14) H(18) 0.9499 ? . . C(14) H(19) 0.9499 ? . . C(15) H(20) 0.9500 ? . . C(15) H(21) 0.9500 ? . . C(15) H(22) 0.9500 ? . . C(17) H(23) 0.9500 ? . . C(18) H(24) 0.9499 ? . . C(19) H(25) 0.9501 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9499 ? . . C(23) H(28) 0.9499 ? . . C(24) H(29) 0.9499 ? . . C(25) H(30) 0.9499 ? . . C(26) H(31) 0.9501 ? . . C(27) H(32) 0.9501 ? . . C(29) H(33) 0.9500 ? . . C(29) H(34) 0.9500 ? . . C(29) H(35) 0.9500 ? . . B(1) H(1) 1.13(7) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Te(1) Rh(1) N(4) 95.2(2) ? . . . Te(1) Rh(1) N(6) 92.7(2) ? . . . Te(1) Rh(1) N(7) 88.9(2) ? . . . C(16) Te(1) Rh(1) 105.1(2) ? . . . Te(1) Rh(1) Te(2) 87.06(2) ? . . . Te(1) Rh(1) N(2) 178.1(2) ? . . . Te(1) C(16) C(17) 125.8(6) ? . . . Te(1) C(16) C(21) 116.7(6) ? . . . Te(2) Rh(1) N(4) 177.8(2) ? . . . Te(2) Rh(1) N(6) 89.8(2) ? . . . Te(2) Rh(1) N(7) 92.7(2) ? . . . Te(2) Rh(1) N(2) 93.2(2) ? . . . C(22) Te(2) Rh(1) 106.9(2) ? . . . Te(2) C(22) C(23) 123.6(7) ? . . . Te(2) C(22) C(27) 116.8(7) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 84.6(2) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 89.2(2) ? . . . N(7) Rh(1) N(2) 89.2(2) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 115.9(4) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 137.9(5) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 90.0(2) ? . . . N(7) Rh(1) N(4) 87.5(3) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 116.1(5) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 136.5(5) ? . . . N(7) Rh(1) N(6) 177.1(3) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 115.7(5) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 138.0(5) ? . . . Rh(1) N(7) C(28) 177.4(7) ? . . . N(1) N(2) C(1) 106.2(6) ? . . . B(1) N(1) N(2) 119.1(6) ? . . . C(3) N(1) N(2) 110.6(6) ? . . . B(1) N(1) C(3) 129.6(7) ? . . . N(1) C(3) C(2) 106.7(7) ? . . . N(1) C(3) C(5) 123.1(8) ? . . . N(1) B(1) N(3) 109.7(7) ? . . . N(1) B(1) N(5) 109.6(6) ? . . . N(2) C(1) C(2) 108.7(7) ? . . . N(2) C(1) C(4) 124.4(7) ? . . . N(3) N(4) C(6) 107.3(6) ? . . . B(1) N(3) N(4) 119.4(6) ? . . . C(8) N(3) N(4) 110.1(7) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.4(7) ? . . . N(3) C(8) C(7) 107.8(7) ? . . . N(3) C(8) C(10) 123.9(8) ? . . . N(3) B(1) N(5) 109.5(6) ? . . . N(4) C(6) C(7) 107.3(7) ? . . . N(4) C(6) C(9) 123.7(7) ? . . . N(5) N(6) C(11) 106.2(6) ? . . . B(1) N(5) N(6) 121.3(6) ? . . . C(13) N(5) N(6) 109.5(6) ? . . . B(1) N(5) C(13) 129.2(7) ? . . . N(5) C(13) C(12) 107.9(7) ? . . . N(5) C(13) C(15) 121.4(8) ? . . . N(6) C(11) C(14) 126.4(8) ? . . . N(6) C(11) C(12) 108.5(7) ? . . . N(7) C(28) C(29) 177.4(9) ? . . . C(1) C(2) C(3) 107.8(7) ? . . . C(4) C(1) C(2) 126.8(8) ? . . . C(2) C(3) C(5) 130.1(8) ? . . . C(6) C(7) C(8) 107.5(8) ? . . . C(9) C(6) C(7) 129.0(8) ? . . . C(7) C(8) C(10) 128.2(8) ? . . . C(14) C(11) C(12) 125.1(8) ? . . . C(11) C(12) C(13) 107.9(8) ? . . . C(12) C(13) C(15) 130.6(9) ? . . . C(21) C(16) C(17) 117.5(7) ? . . . C(16) C(17) C(18) 122.3(8) ? . . . C(16) C(21) C(20) 120.5(8) ? . . . C(17) C(18) C(19) 119.5(9) ? . . . C(18) C(19) C(20) 120.4(9) ? . . . C(19) C(20) C(21) 119.8(9) ? . . . C(27) C(22) C(23) 119.4(9) ? . . . C(22) C(23) C(24) 120.1(9) ? . . . C(22) C(27) C(26) 119(1) ? . . . C(23) C(24) C(25) 120(1) ? . . . C(24) C(25) C(26) 119(1) ? . . . C(25) C(26) C(27) 122(1) ? . . . N(1) B(1) H(1) 105(3) ? . . . N(3) B(1) H(1) 110(3) ? . . . N(5) B(1) H(1) 111(3) ? . . . #============================================================================== #===END #============================================================================== data_[Tp*RhCl(SPh)2RuCp*(MeCN)]_THF_(3a_THF) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265327' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C43 H58 B Cl N7 O S2 Rh Ru ' _chemical_formula_moiety 'C43 H58 B Cl N7 O S2 Rh Ru ' _chemical_formula_weight 1003.34 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.055(2) _cell_length_b 19.403(3) _cell_length_c 22.302(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.8538(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4783.2(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9286 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.393 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2064.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.842 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.688 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.845 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 40533 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.048 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9964 _diffrn_reflns_theta_full 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9964 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 11380 _reflns_number_gt 6275 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1340 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 11380 _refine_ls_number_parameters 575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.4700\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 1.14 _refine_diff_density_min -0.73 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh(1) Rh 0.11071(3) 0.23133(2) 0.297940(10) 0.03638(9) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.30875(3) 0.29712(2) 0.41952(2) 0.04179(10) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.26726(11) 0.27890(7) 0.24199(5) 0.0573(4) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.13392(9) 0.32992(5) 0.35851(4) 0.0380(3) Uani 1.00 1 d . . . S(2) S 0.26331(10) 0.19174(6) 0.36419(5) 0.0431(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.4898(9) 0.1344(4) 0.5867(4) 0.214(4) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.0130(4) 0.1222(2) 0.2154(2) 0.0507(11) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.1202(4) 0.1439(2) 0.2406(2) 0.0512(11) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N -0.0998(4) 0.2339(2) 0.2116(2) 0.0534(12) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N -0.0125(3) 0.2768(2) 0.2353(2) 0.0467(11) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N -0.1206(3) 0.1549(2) 0.2994(2) 0.0525(12) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N -0.0400(3) 0.1861(2) 0.3384(2) 0.0409(10) Uani 1.00 1 d . . . N(7) N 0.2158(4) 0.2742(2) 0.4955(2) 0.0508(11) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.2073(5) 0.1032(3) 0.2190(2) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.1546(7) 0.0553(3) 0.1809(3) 0.081(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.0329(6) 0.0677(3) 0.1792(2) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.3382(6) 0.1084(4) 0.2349(3) 0.096(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C -0.0665(7) 0.0310(3) 0.1471(3) 0.098(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C -0.0287(5) 0.3390(3) 0.2100(2) 0.055(1) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C -0.1269(6) 0.3346(3) 0.1705(3) 0.078(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C -0.1697(6) 0.2691(3) 0.1713(3) 0.077(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.0447(6) 0.4008(3) 0.2234(3) 0.073(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.2713(7) 0.2362(4) 0.1372(4) 0.135(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C -0.0810(4) 0.1734(2) 0.3937(2) 0.0450(12) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -0.1856(4) 0.1343(3) 0.3894(3) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C -0.2092(5) 0.1232(3) 0.3299(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C -0.0222(4) 0.1989(2) 0.4491(2) 0.052(1) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C -0.3105(6) 0.0849(4) 0.3005(3) 0.112(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.0006(4) 0.3536(2) 0.3965(2) 0.0429(12) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C -0.1125(4) 0.3471(2) 0.3701(3) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C -0.2134(5) 0.3715(3) 0.3997(3) 0.082(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C -0.2045(6) 0.4018(3) 0.4540(4) 0.094(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C -0.0929(7) 0.4098(3) 0.4799(3) 0.085(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.0109(5) 0.3854(3) 0.4523(2) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.2157(4) 0.1198(2) 0.4070(2) 0.0493(13) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.1393(5) 0.0695(2) 0.3831(2) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.1064(5) 0.0131(3) 0.4183(3) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.1501(6) 0.0065(3) 0.4754(3) 0.080(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.2288(6) 0.0537(3) 0.4991(3) 0.077(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.2622(5) 0.1117(3) 0.4657(2) 0.062(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.4522(4) 0.3398(3) 0.4763(2) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.5009(4) 0.2874(3) 0.4400(3) 0.062(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.4866(4) 0.3080(3) 0.3785(2) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.4270(4) 0.3723(3) 0.3774(2) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.4038(4) 0.3927(3) 0.4386(2) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.4544(6) 0.3413(4) 0.5434(3) 0.089(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.5699(5) 0.2251(4) 0.4604(3) 0.095(3) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.5367(5) 0.2702(4) 0.3263(3) 0.090(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.4019(6) 0.4181(4) 0.3241(3) 0.091(2) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.3528(6) 0.4604(3) 0.4581(3) 0.087(2) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.1760(5) 0.2672(3) 0.5410(2) 0.063(2) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.1217(8) 0.2572(5) 0.6002(3) 0.135(4) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.460(1) 0.1234(7) 0.6458(5) 0.204(6) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.524(2) 0.0662(7) 0.6661(5) 0.221(7) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.5511(11) 0.0272(5) 0.6113(5) 0.177(5) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.5618(11) 0.0778(6) 0.5682(5) 0.168(5) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B -0.1046(6) 0.1583(3) 0.2307(3) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H -0.178(4) 0.136(2) 0.210(2) 0.042(11) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H 0.1955 0.0200 0.1598 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3752 0.1387 0.2072 0.116 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3755 0.0644 0.2329 0.116 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.3477 0.1264 0.2743 0.116 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H -0.0959 -0.0052 0.1716 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H -0.0377 0.0124 0.1106 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H -0.1301 0.0627 0.1388 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H -0.1588 0.3715 0.1472 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.0099 0.4255 0.2556 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.0474 0.4295 0.1890 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.1244 0.3869 0.2344 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.2428 0.2164 0.1012 0.161 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -0.3312 0.2698 0.1280 0.161 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H -0.3054 0.2013 0.1616 0.161 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H -0.2319 0.1183 0.4221 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.0349 0.1657 0.4630 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H -0.0815 0.2061 0.4788 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.0181 0.2411 0.4412 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H -0.3755 0.1162 0.2939 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H -0.3363 0.0486 0.3259 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -0.2855 0.0664 0.2633 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H -0.1195 0.3251 0.3322 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H -0.2903 0.3670 0.3806 0.098 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H -0.2753 0.4171 0.4737 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H -0.0865 0.4325 0.5175 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.0883 0.3899 0.4710 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.1100 0.0735 0.3430 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.0523 -0.0206 0.4025 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.1254 -0.0315 0.4992 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.2624 0.0466 0.5381 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.3147 0.1454 0.4826 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.4176 0.3824 0.5573 0.107 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.5357 0.3392 0.5577 0.107 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.4110 0.3026 0.5579 0.107 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.5710 0.2239 0.5030 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.6505 0.2274 0.4463 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5320 0.1846 0.4453 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.5776 0.2300 0.3401 0.108 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.5921 0.2991 0.3059 0.108 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.4728 0.2573 0.2996 0.108 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.4247 0.3945 0.2887 0.110 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.4476 0.4594 0.3279 0.110 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.3182 0.4290 0.3219 0.110 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.3328 0.4874 0.4238 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.4107 0.4843 0.4822 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.2820 0.4523 0.4806 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.1470 0.2938 0.6257 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.1451 0.2144 0.6176 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.0362 0.2584 0.5953 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.4720 0.1630 0.6702 0.246 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.3776 0.1095 0.6475 0.246 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.5994 0.0832 0.6812 0.267 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.4863 0.0395 0.6961 0.267 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.6208 -0.0013 0.6140 0.214 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H 0.4821 -0.0004 0.6026 0.214 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H 0.5346 0.0619 0.5300 0.202 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H 0.6445 0.0908 0.5660 0.202 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rh(1) 0.0394(2) 0.0400(2) 0.0297(2) -0.0012(1) -0.00018(13) -0.0019(1) Ru(1) 0.0370(2) 0.0518(2) 0.0364(2) -0.0001(2) -0.0047(1) -0.0021(2) Cl(1) 0.0546(7) 0.0771(9) 0.0403(6) -0.0119(6) 0.0097(5) 0.0032(6) S(1) 0.0383(5) 0.0407(6) 0.0348(5) -0.0015(4) -0.0018(4) -0.0016(4) S(2) 0.0407(6) 0.0493(6) 0.0393(6) 0.0055(5) 0.0008(4) -0.0000(5) O(1) 0.317(11) 0.179(7) 0.149(7) 0.127(8) 0.028(7) -0.007(6) N(1) 0.073(3) 0.041(2) 0.037(2) -0.005(2) -0.010(2) -0.007(2) N(2) 0.066(3) 0.051(2) 0.037(2) 0.006(2) -0.001(2) -0.009(2) N(3) 0.059(3) 0.045(2) 0.055(2) -0.003(2) -0.020(2) -0.004(2) N(4) 0.053(2) 0.048(2) 0.039(2) -0.005(2) -0.009(2) -0.003(2) N(5) 0.051(2) 0.051(2) 0.056(2) -0.015(2) -0.003(2) -0.005(2) N(6) 0.041(2) 0.041(2) 0.041(2) -0.005(2) -0.001(2) -0.002(2) N(7) 0.052(2) 0.067(3) 0.033(2) 0.002(2) -0.006(2) -0.001(2) C(1) 0.088(4) 0.055(3) 0.049(3) 0.022(3) 0.009(3) -0.006(2) C(2) 0.127(6) 0.059(4) 0.056(3) 0.026(4) -0.002(4) -0.020(3) C(3) 0.119(5) 0.043(3) 0.045(3) 0.001(3) -0.007(3) -0.009(2) C(4) 0.086(5) 0.111(6) 0.093(5) 0.038(4) 0.018(4) -0.028(4) C(5) 0.161(7) 0.054(3) 0.080(4) -0.012(4) -0.039(5) -0.021(3) C(6) 0.072(3) 0.047(3) 0.046(3) 0.000(2) -0.012(2) 0.006(2) C(7) 0.094(4) 0.059(3) 0.080(4) 0.008(3) -0.042(4) 0.009(3) C(8) 0.087(4) 0.063(4) 0.081(4) 0.001(3) -0.043(4) 0.004(3) C(9) 0.097(4) 0.052(3) 0.068(4) -0.010(3) -0.024(3) 0.013(3) C(10) 0.151(7) 0.088(5) 0.163(8) -0.010(5) -0.121(7) 0.009(5) C(11) 0.046(2) 0.043(2) 0.047(3) 0.003(2) 0.008(2) 0.002(2) C(12) 0.049(3) 0.062(3) 0.074(4) -0.008(2) 0.018(3) 0.004(3) C(13) 0.050(3) 0.067(3) 0.075(4) -0.020(3) -0.002(3) -0.004(3) C(14) 0.056(3) 0.055(3) 0.045(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.003(2) C(15) 0.083(5) 0.141(7) 0.112(6) -0.068(5) -0.006(4) -0.007(5) C(16) 0.047(2) 0.033(2) 0.048(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.001(2) C(17) 0.047(3) 0.048(3) 0.077(4) -0.001(2) 0.005(3) -0.008(3) C(18) 0.044(3) 0.065(4) 0.136(6) -0.001(3) 0.015(3) -0.019(4) C(19) 0.078(5) 0.071(4) 0.134(6) 0.009(4) 0.054(5) -0.022(4) C(20) 0.109(5) 0.067(4) 0.078(4) 0.008(4) 0.038(4) -0.021(3) C(21) 0.073(4) 0.055(3) 0.050(3) 0.004(3) 0.005(3) -0.005(2) C(22) 0.050(3) 0.049(3) 0.049(3) 0.015(2) 0.004(2) 0.004(2) C(23) 0.065(3) 0.047(3) 0.061(3) 0.009(2) 0.006(3) 0.001(2) C(24) 0.071(4) 0.047(3) 0.088(4) -0.001(3) 0.008(3) 0.006(3) C(25) 0.090(5) 0.067(4) 0.085(5) 0.008(3) 0.011(4) 0.030(3) C(26) 0.090(4) 0.085(4) 0.055(3) 0.012(4) -0.003(3) 0.024(3) C(27) 0.068(3) 0.060(3) 0.056(3) 0.009(3) -0.000(3) 0.003(3) C(28) 0.045(3) 0.074(3) 0.049(3) -0.011(2) -0.018(2) -0.012(3) C(29) 0.035(2) 0.078(4) 0.071(4) 0.000(2) -0.012(2) -0.001(3) C(30) 0.035(2) 0.084(4) 0.064(3) -0.012(3) -0.002(2) -0.010(3) C(31) 0.046(3) 0.073(4) 0.059(3) -0.021(3) -0.008(2) 0.006(3) C(32) 0.048(3) 0.058(3) 0.070(3) -0.013(2) -0.020(2) -0.007(3) C(33) 0.086(4) 0.118(6) 0.063(4) -0.010(4) -0.034(3) -0.011(4) C(34) 0.057(4) 0.103(5) 0.126(6) 0.020(3) -0.009(4) 0.004(4) C(35) 0.047(3) 0.130(6) 0.093(5) -0.010(3) 0.014(3) -0.036(4) C(36) 0.087(5) 0.102(5) 0.085(5) -0.034(4) -0.010(4) 0.032(4) C(37) 0.081(4) 0.065(4) 0.114(5) -0.006(3) -0.015(4) -0.017(4) C(38) 0.069(4) 0.081(4) 0.039(3) -0.005(3) -0.001(2) 0.002(3) C(39) 0.162(8) 0.208(10) 0.035(3) -0.027(7) 0.011(4) 0.010(5) C(40) 0.32(2) 0.172(12) 0.119(9) 0.065(12) 0.105(10) -0.036(8) C(41) 0.36(2) 0.163(12) 0.138(10) 0.062(13) 0.104(12) 0.019(9) C(42) 0.26(1) 0.108(7) 0.172(10) 0.077(8) 0.119(10) 0.041(7) C(43) 0.193(11) 0.154(10) 0.159(10) 0.075(9) 0.048(9) -0.003(8) B(1) 0.061(4) 0.053(3) 0.046(3) -0.014(3) -0.017(3) -0.006(3) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Rh(1) Cl(1) 2.338(1) ? . . Rh(1) S(1) 2.354(1) ? . . Rh(1) S(2) 2.355(1) ? . . Rh(1) N(2) 2.128(4) ? . . Rh(1) N(4) 2.129(4) ? . . Rh(1) N(6) 2.098(3) ? . . Ru(1) S(1) 2.432(1) ? . . Ru(1) S(2) 2.437(1) ? . . Ru(1) N(7) 2.044(4) ? . . Ru(1) C(28) 2.179(5) ? . . Ru(1) C(29) 2.174(5) ? . . Ru(1) C(30) 2.191(5) ? . . Ru(1) C(31) 2.180(5) ? . . Ru(1) C(32) 2.170(5) ? . . S(1) C(16) 1.771(4) ? . . S(2) C(22) 1.776(5) ? . . O(1) C(40) 1.38(1) ? . . O(1) C(43) 1.42(1) ? . . N(1) N(2) 1.370(6) ? . . N(1) C(3) 1.351(6) ? . . N(1) B(1) 1.520(7) ? . . N(2) C(1) 1.340(7) ? . . N(3) N(4) 1.375(5) ? . . N(3) C(8) 1.361(7) ? . . N(3) B(1) 1.528(7) ? . . N(4) C(6) 1.342(6) ? . . N(5) N(6) 1.376(5) ? . . N(5) C(13) 1.349(7) ? . . N(5) B(1) 1.547(7) ? . . N(6) C(11) 1.343(6) ? . . N(7) C(38) 1.121(6) ? . . C(1) C(2) 1.381(8) ? . . C(1) C(4) 1.489(9) ? . . C(2) C(3) 1.37(1) ? . . C(3) C(5) 1.484(9) ? . . C(6) C(7) 1.389(8) ? . . C(6) C(9) 1.476(7) ? . . C(7) C(8) 1.357(8) ? . . C(8) C(10) 1.49(1) ? . . C(11) C(12) 1.385(7) ? . . C(11) C(14) 1.473(6) ? . . C(12) C(13) 1.364(8) ? . . C(13) C(15) 1.488(9) ? . . C(16) S(1) 1.771(4) ? . . C(16) C(17) 1.380(6) ? . . C(16) C(21) 1.394(7) ? . . C(17) C(16) 1.380(6) ? . . C(17) C(18) 1.388(8) ? . . C(18) C(19) 1.35(1) ? . . C(19) C(20) 1.36(1) ? . . C(20) C(21) 1.392(9) ? . . C(21) C(16) 1.394(7) ? . . C(22) C(23) 1.391(7) ? . . C(22) C(27) 1.408(7) ? . . C(23) C(24) 1.397(7) ? . . C(24) C(25) 1.362(9) ? . . C(25) C(26) 1.365(9) ? . . C(26) C(27) 1.401(8) ? . . C(28) C(29) 1.412(8) ? . . C(28) C(32) 1.426(7) ? . . C(28) C(33) 1.497(7) ? . . C(29) C(30) 1.435(8) ? . . C(29) C(34) 1.497(9) ? . . C(30) C(31) 1.410(8) ? . . C(30) C(35) 1.491(8) ? . . C(31) C(32) 1.447(7) ? . . C(31) C(36) 1.507(8) ? . . C(32) C(37) 1.497(8) ? . . C(38) C(39) 1.471(8) ? . . C(40) C(41) 1.39(2) ? . . C(41) C(42) 1.47(2) ? . . C(42) C(43) 1.38(2) ? . . C(2) H(2) 0.9500 ? . . C(4) H(3) 0.9500 ? . . C(4) H(4) 0.9499 ? . . C(4) H(5) 0.9501 ? . . C(5) H(6) 0.9500 ? . . C(5) H(7) 0.9501 ? . . C(5) H(8) 0.9500 ? . . C(7) H(9) 0.9500 ? . . C(9) H(10) 0.9499 ? . . C(9) H(11) 0.9499 ? . . C(9) H(12) 0.9500 ? . . C(10) H(13) 0.9500 ? . . C(10) H(14) 0.9500 ? . . C(10) H(15) 0.9500 ? . . C(12) H(16) 0.9500 ? . . C(14) H(17) 0.9500 ? . . C(14) H(18) 0.9501 ? . . C(14) H(19) 0.9500 ? . . C(15) H(20) 0.9501 ? . . C(15) H(21) 0.9500 ? . . C(15) H(22) 0.9499 ? . . C(17) H(23) 0.9499 ? . . C(18) H(24) 0.9501 ? . . C(19) H(25) 0.9502 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9500 ? . . C(23) H(28) 0.9500 ? . . C(24) H(29) 0.9500 ? . . C(25) H(30) 0.9500 ? . . C(26) H(31) 0.9500 ? . . C(27) H(32) 0.9500 ? . . C(33) H(33) 0.9500 ? . . C(33) H(34) 0.9500 ? . . C(33) H(35) 0.9500 ? . . C(34) H(36) 0.9500 ? . . C(34) H(37) 0.9500 ? . . C(34) H(38) 0.9499 ? . . C(35) H(39) 0.9500 ? . . C(35) H(40) 0.9501 ? . . C(35) H(41) 0.9500 ? . . C(36) H(42) 0.9498 ? . . C(36) H(43) 0.9501 ? . . C(36) H(44) 0.9500 ? . . C(37) H(45) 0.9501 ? . . C(37) H(46) 0.9500 ? . . C(37) H(47) 0.9500 ? . . C(39) H(48) 0.9499 ? . . C(39) H(49) 0.9499 ? . . C(39) H(50) 0.9500 ? . . C(40) H(51) 0.9500 ? . . C(40) H(52) 0.9500 ? . . C(41) H(53) 0.9500 ? . . C(41) H(54) 0.9501 ? . . C(42) H(55) 0.9500 ? . . C(42) H(56) 0.9500 ? . . C(43) H(57) 0.9500 ? . . C(43) H(58) 0.9499 ? . . B(1) H(1) 1.03(4) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 S(1) Rh(1) Cl(1) 84.85(4) ? . . . S(2) Rh(1) Cl(1) 86.25(4) ? . . . N(2) Rh(1) Cl(1) 87.2(1) ? . . . N(4) Rh(1) Cl(1) 87.5(1) ? . . . N(6) Rh(1) Cl(1) 173.2(1) ? . . . Rh(1) S(1) Ru(1) 100.80(4) ? . . . S(2) Rh(1) S(1) 80.45(4) ? . . . N(2) Rh(1) S(1) 170.7(1) ? . . . N(4) Rh(1) S(1) 95.9(1) ? . . . N(6) Rh(1) S(1) 99.99(9) ? . . . Rh(1) S(1) C(16) 113.6(1) ? . . . Rh(1) S(2) Ru(1) 100.63(4) ? . . . N(2) Rh(1) S(2) 94.3(1) ? . . . N(4) Rh(1) S(2) 173.1(1) ? . . . N(6) Rh(1) S(2) 99.2(1) ? . . . Rh(1) S(2) C(22) 112.3(2) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 116.1(3) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 88.5(1) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 88.4(1) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 136.7(3) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 116.0(3) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 87.2(1) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 136.8(3) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 115.0(3) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 138.8(3) ? . . . S(2) Ru(1) S(1) 77.30(4) ? . . . Ru(1) S(1) C(16) 117.4(1) ? . . . N(7) Ru(1) S(1) 96.6(1) ? . . . C(28) Ru(1) S(1) 142.3(1) ? . . . C(29) Ru(1) S(1) 154.9(1) ? . . . C(30) Ru(1) S(1) 116.8(1) ? . . . C(31) Ru(1) S(1) 93.5(1) ? . . . C(32) Ru(1) S(1) 105.3(1) ? . . . Ru(1) S(2) C(22) 116.6(2) ? . . . N(7) Ru(1) S(2) 97.7(1) ? . . . C(28) Ru(1) S(2) 139.1(1) ? . . . C(29) Ru(1) S(2) 103.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) S(2) 92.8(2) ? . . . C(31) Ru(1) S(2) 117.6(1) ? . . . C(32) Ru(1) S(2) 155.8(1) ? . . . C(28) Ru(1) N(7) 88.4(2) ? . . . C(29) Ru(1) N(7) 108.0(2) ? . . . C(30) Ru(1) N(7) 146.4(2) ? . . . C(31) Ru(1) N(7) 144.6(2) ? . . . C(32) Ru(1) N(7) 105.7(2) ? . . . Ru(1) N(7) C(38) 170.6(4) ? . . . Ru(1) C(28) C(29) 70.9(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(28) 37.9(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(28) 63.7(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(28) 63.9(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(32) 70.5(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(28) 38.3(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(33) 126.1(4) ? . . . Ru(1) C(29) C(28) 71.3(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(30) 71.5(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(29) 38.4(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(29) 63.8(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(29) 64.2(2) ? . . . Ru(1) C(29) C(34) 128.8(4) ? . . . Ru(1) C(30) C(29) 70.2(3) ? . . . Ru(1) C(30) C(31) 70.8(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(30) 37.6(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(30) 64.2(2) ? . . . Ru(1) C(30) C(35) 128.7(4) ? . . . Ru(1) C(31) C(30) 71.6(3) ? . . . Ru(1) C(31) C(32) 70.2(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(31) 38.9(2) ? . . . Ru(1) C(31) C(36) 129.0(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(28) 71.2(3) ? . . . Ru(1) C(32) C(31) 71.0(3) ? . . . Ru(1) C(32) C(37) 128.6(4) ? . . . S(1) C(16) C(17) 121.9(4) ? . . . S(1) C(16) C(21) 119.0(4) ? . . . S(2) C(22) C(23) 121.9(4) ? . . . S(2) C(22) C(27) 118.8(4) ? . . . O(1) C(40) C(41) 107(1) ? . . . C(43) O(1) C(40) 107.5(9) ? . . . O(1) C(43) C(42) 107(1) ? . . . N(1) N(2) C(1) 107.1(4) ? . . . B(1) N(1) N(2) 120.3(4) ? . . . C(3) N(1) N(2) 109.7(4) ? . . . B(1) N(1) C(3) 129.9(5) ? . . . N(1) C(3) C(2) 106.9(5) ? . . . N(1) C(3) C(5) 122.5(6) ? . . . N(1) B(1) N(3) 110.3(4) ? . . . N(1) B(1) N(5) 108.3(4) ? . . . N(2) C(1) C(4) 125.1(5) ? . . . N(2) C(1) C(2) 108.6(5) ? . . . N(3) N(4) C(6) 107.1(4) ? . . . B(1) N(3) N(4) 120.2(4) ? . . . C(8) N(3) N(4) 109.7(4) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.1(4) ? . . . N(3) C(8) C(7) 106.5(5) ? . . . N(3) C(8) C(10) 122.6(5) ? . . . N(3) B(1) N(5) 108.7(4) ? . . . N(4) C(6) C(9) 125.0(4) ? . . . N(4) C(6) C(7) 108.1(4) ? . . . N(5) N(6) C(11) 105.9(3) ? . . . B(1) N(5) N(6) 121.6(4) ? . . . C(13) N(5) N(6) 110.5(4) ? . . . B(1) N(5) C(13) 127.9(4) ? . . . N(5) C(13) C(12) 106.8(4) ? . . . N(5) C(13) C(15) 123.5(5) ? . . . N(6) C(11) C(14) 123.9(4) ? . . . N(6) C(11) C(12) 109.3(4) ? . . . N(7) C(38) C(39) 178.9(7) ? . . . C(4) C(1) C(2) 126.3(6) ? . . . C(1) C(2) C(3) 107.7(5) ? . . . C(2) C(3) C(5) 130.6(5) ? . . . C(9) C(6) C(7) 126.9(5) ? . . . C(6) C(7) C(8) 108.5(5) ? . . . C(7) C(8) C(10) 130.9(6) ? . . . C(14) C(11) C(12) 126.9(4) ? . . . C(11) C(12) C(13) 107.5(5) ? . . . C(12) C(13) C(15) 129.7(5) ? . . . C(21) C(16) C(17) 118.8(4) ? . . . C(16) C(17) C(18) 119.8(5) ? . . . C(16) C(21) C(20) 119.2(5) ? . . . C(17) C(18) C(19) 121.9(6) ? . . . C(18) C(19) C(20) 118.9(6) ? . . . C(19) C(20) C(21) 121.4(6) ? . . . C(27) C(22) C(23) 119.3(4) ? . . . C(22) C(23) C(24) 119.7(5) ? . . . C(22) C(27) C(26) 119.3(5) ? . . . C(23) C(24) C(25) 120.5(5) ? . . . C(24) C(25) C(26) 121.0(6) ? . . . C(25) C(26) C(27) 120.2(5) ? . . . C(28) C(29) C(30) 108.1(5) ? . . . C(32) C(28) C(29) 108.8(4) ? . . . C(33) C(28) C(29) 126.0(5) ? . . . C(28) C(29) C(34) 127.1(5) ? . . . C(28) C(32) C(31) 106.8(4) ? . . . C(33) C(28) C(32) 125.2(5) ? . . . C(28) C(32) C(37) 126.9(5) ? . . . C(29) C(30) C(31) 107.9(5) ? . . . C(34) C(29) C(30) 124.4(5) ? . . . C(29) C(30) C(35) 124.9(5) ? . . . C(30) C(31) C(32) 108.4(5) ? . . . C(35) C(30) C(31) 127.0(5) ? . . . C(30) C(31) C(36) 128.0(5) ? . . . C(36) C(31) C(32) 123.3(5) ? . . . C(31) C(32) C(37) 125.9(5) ? . . . C(40) C(41) C(42) 104(1) ? . . . C(41) C(42) C(43) 103.5(9) ? . . . O(1) C(40) H(51) 112.8417 ? . . . O(1) C(40) H(52) 108.9449 ? . . . O(1) C(43) H(57) 109.8506 ? . . . O(1) C(43) H(58) 110.6992 ? . . . N(1) B(1) H(1) 112(2) ? . . . N(3) B(1) H(1) 108(2) ? . . . N(5) B(1) H(1) 108(2) ? . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Rh(1) Ru(1) 3.6875(5) ? . . S(1) S(2) 3.041(2) ? . . #============================================================================== #===END #============================================================================== data_[Tp*RhCl(SePh)2RuCp*(MeCN)]_2.625THF_(3b_2.625THF) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265328' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C49.50 H71 B Cl N7 O2.625 Rh Ru Se2 ' _chemical_formula_moiety 'C49.50 H71 B Cl N7 O2.625 Rh Ru Se2 ' _chemical_formula_weight 1214.39 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.159(2) _cell_length_b 13.757(2) _cell_length_c 18.045(2) _cell_angle_alpha 72.811(5) _cell_angle_beta 78.756(6) _cell_angle_gamma 78.868(6) _cell_volume 2798.4(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 7000 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.441 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1234.08 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.956 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.479 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.676 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 23016 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.024 _diffrn_reflns_theta_max 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9779 _diffrn_reflns_theta_full 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9779 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). Non-hydrogen atoms of one THF molecule [O(3), C(48), C(49), C(50), C(51)] are refined isotropically with 11 restraints. ; _reflns_number_total 13051 _reflns_number_gt 8494 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0430 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1340 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 13051 _refine_ls_number_parameters 656 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.7500\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0090 _refine_diff_density_max 1.37 _refine_diff_density_min -0.77 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Se Se -0.093 2.226 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh(1) Rh 0.74966(2) 0.14803(2) 0.17426(2) 0.03174(8) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.68291(3) 0.23499(3) 0.36487(2) 0.03988(10) Uani 1.00 1 d . . . Se(1) Se 0.80597(3) 0.26975(3) 0.23241(2) 0.03811(11) Uani 1.00 1 d . . . Se(2) Se 0.61903(3) 0.11928(3) 0.30006(2) 0.03689(11) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.87749(9) 0.02864(9) 0.25097(6) 0.0516(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.788(2) 0.2460(8) 0.6669(9) 0.255(7) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.2030(9) 0.5585(11) 0.2016(8) 0.275(7) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.2473(12) 0.3770(11) 0.4951(9) 0.235(6) Uiso 0.625 1 d P . . N(1) N 0.7002(3) 0.0391(2) 0.0640(2) 0.0387(9) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.7052(3) 0.0237(2) 0.1417(2) 0.0401(9) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.8575(3) 0.1463(3) 0.0102(2) 0.0387(9) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.8812(3) 0.1651(3) 0.0751(2) 0.0400(9) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.6543(3) 0.2292(2) 0.0254(2) 0.0356(8) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.6435(3) 0.2489(2) 0.0967(2) 0.0346(8) Uani 1.00 1 d . . . N(7) N 0.5580(3) 0.3560(3) 0.3375(2) 0.0543(12) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.6716(4) -0.0689(3) 0.1797(3) 0.0481(12) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.6449(4) -0.1109(3) 0.1256(3) 0.0501(13) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.6638(3) -0.0422(3) 0.0529(3) 0.0449(12) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.6686(5) -0.1187(4) 0.2658(3) 0.075(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.6512(4) -0.0496(4) -0.0256(3) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.9917(3) 0.1741(4) 0.0627(3) 0.0474(12) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 1.0371(4) 0.1619(4) -0.0111(3) 0.0540(13) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.9527(3) 0.1428(3) -0.0424(2) 0.0453(12) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 1.0529(4) 0.1961(5) 0.1182(3) 0.070(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.9574(5) 0.1200(5) -0.1186(3) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.5611(3) 0.3290(3) 0.0971(2) 0.0394(11) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.5182(4) 0.3590(3) 0.0264(3) 0.0454(12) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.5792(4) 0.2955(3) -0.0177(2) 0.0426(11) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.5222(4) 0.3763(3) 0.1639(3) 0.0495(13) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.5686(4) 0.2939(4) -0.0994(3) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.7783(4) 0.4113(3) 0.1706(3) 0.0474(12) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.7988(5) 0.4374(4) 0.0906(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.7885(6) 0.5399(5) 0.0484(4) 0.084(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.7594(5) 0.6170(4) 0.0877(4) 0.084(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.7387(5) 0.5898(4) 0.1676(4) 0.079(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.7487(4) 0.4875(4) 0.2092(3) 0.063(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.4641(3) 0.1569(3) 0.2802(2) 0.0434(11) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.4324(4) 0.1432(4) 0.2156(3) 0.054(1) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.3191(4) 0.1674(5) 0.2051(3) 0.071(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.2395(4) 0.2060(5) 0.2573(4) 0.083(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.2709(4) 0.2185(5) 0.3226(3) 0.076(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.3830(4) 0.1952(4) 0.3349(3) 0.057(1) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.6715(5) 0.2614(5) 0.4791(3) 0.067(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.6479(4) 0.1612(5) 0.4891(3) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.7467(4) 0.1060(4) 0.4573(3) 0.056(1) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.8289(4) 0.1705(5) 0.4267(3) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.7807(5) 0.2694(5) 0.4389(3) 0.070(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.5936(7) 0.3440(6) 0.5086(4) 0.122(3) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.5418(6) 0.1185(7) 0.5341(4) 0.116(3) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.7637(6) -0.0073(4) 0.4626(3) 0.088(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.9514(4) 0.1406(6) 0.3939(4) 0.106(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.8447(8) 0.3602(6) 0.4209(5) 0.134(4) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.4906(5) 0.4254(4) 0.3295(3) 0.071(2) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.4056(7) 0.5176(6) 0.3175(4) 0.139(3) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.692(1) 0.2238(13) 0.7111(9) 0.189(7) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.686(1) 0.128(2) 0.7344(9) 0.226(8) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.786(2) 0.0748(10) 0.7020(11) 0.218(8) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.8601(9) 0.1468(11) 0.6546(7) 0.161(5) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.1874(13) 0.549(1) 0.1315(8) 0.251(9) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.0893(13) 0.514(2) 0.1451(9) 0.272(10) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.0338(11) 0.543(2) 0.2143(12) 0.313(11) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 0.118(2) 0.519(2) 0.2575(7) 0.248(8) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C 0.144(2) 0.3835(13) 0.4791(8) 0.221(9) Uiso 0.625 1 d P . . C(49) C 0.0786(12) 0.333(2) 0.5499(13) 0.275(11) Uiso 0.625 1 d P . . C(50) C 0.138(2) 0.3179(13) 0.6081(7) 0.189(7) Uiso 0.625 1 d P . . C(51) C 0.247(1) 0.342(2) 0.5745(11) 0.233(9) Uiso 0.625 1 d P . . B(1) B 0.7366(4) 0.1368(4) 0.0046(3) 0.0392(12) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.731(3) 0.136(2) -0.057(2) 0.018(8) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H 0.6182 -0.1749 0.1366 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.7394 -0.1596 0.2755 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.6103 -0.1609 0.2835 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.6537 -0.0670 0.2931 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.5766 -0.0204 -0.0362 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6643 -0.1198 -0.0261 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.7044 -0.0134 -0.0646 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 1.1135 0.1651 -0.0353 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 1.0495 0.2684 0.1073 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 1.1299 0.1651 0.1122 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 1.0182 0.1697 0.1706 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.9760 0.0479 -0.1119 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 1.0134 0.1541 -0.1564 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.8856 0.1431 -0.1359 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.4588 0.4135 0.0116 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.4628 0.3432 0.1984 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.4955 0.4473 0.1443 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.5839 0.3688 0.1913 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.6172 0.3375 -0.1366 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.4925 0.3179 -0.1085 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.5895 0.2258 -0.1047 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.8206 0.3846 0.0644 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.8002 0.5582 -0.0073 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.7544 0.6877 0.0596 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.7182 0.6416 0.1948 0.094 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.7344 0.4690 0.2649 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.4879 0.1160 0.1792 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.2976 0.1581 0.1600 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.1627 0.2250 0.2486 0.103 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.2148 0.2410 0.3611 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.4050 0.2053 0.3795 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.6305 0.4031 0.4954 0.157 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.5735 0.3218 0.5639 0.157 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.5272 0.3605 0.4844 0.157 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.4903 0.1705 0.5526 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5620 0.0631 0.5774 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5070 0.0943 0.5015 0.134 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.6964 -0.0348 0.4892 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.8248 -0.0415 0.4907 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.7802 -0.0170 0.4113 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.9623 0.0705 0.3933 0.125 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 1.0003 0.1492 0.4259 0.124 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.9682 0.1825 0.3420 0.125 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.9204 0.3433 0.3975 0.175 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.8454 0.3751 0.4689 0.175 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.8084 0.4187 0.3865 0.175 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.4399 0.5785 0.2988 0.154 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.3570 0.5186 0.3655 0.154 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.3626 0.5141 0.2799 0.154 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.6735 0.2534 0.7541 0.210 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.6365 0.2525 0.6768 0.210 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.6842 0.1065 0.7898 0.254 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.6231 0.1091 0.7212 0.254 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.8247 0.0247 0.7408 0.259 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H 0.7687 0.0425 0.6668 0.259 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H 0.8756 0.1495 0.6005 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H 0.9294 0.1339 0.6751 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(59) H 0.1993 0.6096 0.0904 0.331 Uiso 1.00 1 c R . . H(60) H 0.2380 0.4922 0.1194 0.331 Uiso 1.00 1 c R . . H(61) H 0.0454 0.5720 0.1153 0.372 Uiso 1.00 1 c R . . H(62) H 0.0873 0.4551 0.1285 0.372 Uiso 1.00 1 c R . . H(63) H -0.0347 0.5878 0.2213 0.392 Uiso 1.00 1 c R . . H(64) H 0.0199 0.4734 0.2360 0.392 Uiso 1.00 1 c R . . H(65) H 0.1409 0.4588 0.2964 0.288 Uiso 1.00 1 c R . . H(66) H 0.0869 0.5735 0.2812 0.288 Uiso 1.00 1 c R . . H(67) H 0.1411 0.3500 0.4405 0.266 Uiso 0.625 1 c R . . H(68) H 0.1175 0.4547 0.4609 0.265 Uiso 0.625 1 c R . . H(69) H 0.0439 0.2808 0.5431 0.330 Uiso 0.625 1 c R . . H(70) H 0.0217 0.3852 0.5640 0.329 Uiso 0.625 1 c R . . H(71) H 0.1319 0.2467 0.6287 0.226 Uiso 0.625 1 c R . . H(72) H 0.1117 0.3516 0.6487 0.226 Uiso 0.625 1 c R . . H(73) H 0.2751 0.3792 0.6017 0.280 Uiso 0.625 1 c R . . H(74) H 0.2934 0.2768 0.5782 0.280 Uiso 0.625 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rh(1) 0.0307(2) 0.0355(2) 0.0298(2) -0.00026(12) -0.00638(11) -0.01152(12) Ru(1) 0.0407(2) 0.0506(2) 0.0329(2) -0.0080(2) -0.00633(13) -0.0167(2) Se(1) 0.0377(2) 0.0429(2) 0.0367(2) -0.0076(2) -0.0061(2) -0.0136(2) Se(2) 0.0368(2) 0.0428(2) 0.0326(2) -0.0066(2) -0.0051(2) -0.0119(2) Cl(1) 0.0505(6) 0.0555(6) 0.0458(6) 0.0130(5) -0.0184(5) -0.0151(5) O(1) 0.35(2) 0.151(9) 0.28(2) -0.022(11) -0.092(13) -0.064(9) O(2) 0.224(11) 0.48(2) 0.198(10) -0.175(12) -0.031(9) -0.127(12) N(1) 0.038(2) 0.039(2) 0.043(2) -0.000(1) -0.009(1) -0.019(2) N(2) 0.047(2) 0.034(2) 0.040(2) -0.003(2) -0.004(2) -0.013(2) N(3) 0.034(2) 0.047(2) 0.035(2) -0.002(2) -0.0009(13) -0.017(2) N(4) 0.027(2) 0.050(2) 0.045(2) -0.001(1) -0.001(1) -0.022(2) N(5) 0.036(2) 0.040(2) 0.032(2) -0.002(1) -0.0092(13) -0.011(1) N(6) 0.035(2) 0.038(2) 0.032(2) 0.000(1) -0.0106(13) -0.011(1) N(7) 0.061(3) 0.061(2) 0.045(2) -0.000(2) -0.009(2) -0.025(2) C(1) 0.055(3) 0.039(2) 0.049(3) -0.002(2) -0.008(2) -0.013(2) C(2) 0.056(3) 0.038(2) 0.059(3) -0.012(2) -0.003(2) -0.018(2) C(3) 0.039(2) 0.045(2) 0.061(3) -0.002(2) -0.010(2) -0.029(2) C(4) 0.124(5) 0.047(3) 0.052(3) -0.025(3) -0.016(3) -0.001(2) C(5) 0.062(3) 0.069(3) 0.067(3) -0.011(3) -0.012(3) -0.039(3) C(6) 0.035(2) 0.056(3) 0.053(3) -0.004(2) -0.006(2) -0.020(2) C(7) 0.034(2) 0.069(3) 0.054(3) -0.004(2) 0.005(2) -0.019(2) C(8) 0.040(2) 0.053(3) 0.040(2) -0.004(2) 0.002(2) -0.015(2) C(9) 0.036(2) 0.108(5) 0.080(4) -0.015(3) -0.004(2) -0.046(3) C(10) 0.068(3) 0.099(4) 0.052(3) -0.007(3) 0.009(3) -0.039(3) C(11) 0.037(2) 0.035(2) 0.045(2) -0.000(2) -0.008(2) -0.012(2) C(12) 0.045(2) 0.039(2) 0.051(3) 0.004(2) -0.019(2) -0.009(2) C(13) 0.046(2) 0.042(2) 0.039(2) -0.005(2) -0.014(2) -0.005(2) C(14) 0.048(3) 0.049(3) 0.053(3) 0.005(2) -0.010(2) -0.021(2) C(15) 0.066(3) 0.069(3) 0.051(3) 0.003(3) -0.024(2) -0.018(3) C(16) 0.051(3) 0.044(2) 0.048(3) -0.011(2) -0.007(2) -0.011(2) C(17) 0.082(4) 0.052(3) 0.055(3) -0.017(3) -0.005(3) -0.008(2) C(18) 0.108(5) 0.073(4) 0.059(4) -0.020(4) -0.012(3) 0.006(3) C(19) 0.096(5) 0.050(3) 0.095(5) -0.016(3) -0.012(4) -0.001(3) C(20) 0.097(5) 0.046(3) 0.092(5) -0.007(3) -0.014(4) -0.020(3) C(21) 0.070(3) 0.051(3) 0.071(4) -0.009(3) -0.010(3) -0.023(3) C(22) 0.037(2) 0.050(2) 0.044(2) -0.012(2) -0.004(2) -0.013(2) C(23) 0.040(2) 0.079(3) 0.053(3) -0.014(2) -0.006(2) -0.030(3) C(24) 0.046(3) 0.117(5) 0.068(3) -0.015(3) -0.015(2) -0.044(3) C(25) 0.039(3) 0.130(6) 0.089(4) -0.007(3) -0.013(3) -0.046(4) C(26) 0.040(3) 0.119(5) 0.072(4) -0.007(3) 0.005(2) -0.044(4) C(27) 0.044(3) 0.082(3) 0.049(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.028(3) C(28) 0.081(4) 0.085(4) 0.045(3) 0.003(3) -0.020(3) -0.036(3) C(29) 0.061(3) 0.093(4) 0.030(2) -0.022(3) -0.003(2) -0.013(2) C(30) 0.067(3) 0.064(3) 0.038(2) -0.005(3) -0.018(2) -0.013(2) C(31) 0.048(3) 0.091(4) 0.042(3) -0.014(3) -0.015(2) -0.015(3) C(32) 0.086(4) 0.091(4) 0.048(3) -0.041(3) -0.027(3) -0.013(3) C(33) 0.162(7) 0.144(7) 0.088(5) 0.010(6) -0.033(5) -0.082(5) C(34) 0.084(5) 0.194(8) 0.057(4) -0.046(5) 0.006(3) -0.009(5) C(35) 0.121(6) 0.080(4) 0.059(3) -0.008(4) -0.033(4) -0.002(3) C(36) 0.050(3) 0.188(8) 0.074(4) -0.002(4) -0.021(3) -0.024(5) C(37) 0.176(8) 0.151(7) 0.112(6) -0.092(6) -0.066(6) -0.018(5) C(38) 0.084(4) 0.075(4) 0.053(3) 0.018(3) -0.015(3) -0.029(3) C(39) 0.160(8) 0.125(6) 0.100(5) 0.082(6) -0.038(5) -0.034(5) C(40) 0.21(2) 0.128(11) 0.183(13) 0.033(11) 0.035(11) -0.055(10) C(41) 0.19(2) 0.20(2) 0.24(2) -0.02(1) 0.062(13) -0.06(2) C(42) 0.26(2) 0.111(9) 0.28(2) -0.068(12) -0.06(1) -0.000(11) C(43) 0.157(10) 0.161(10) 0.147(9) 0.054(9) -0.047(7) -0.048(8) C(44) 0.25(2) 0.44(3) 0.140(11) -0.23(2) 0.013(10) -0.103(13) C(45) 0.20(1) 0.51(3) 0.22(2) -0.16(2) 0.051(12) -0.25(2) C(46) 0.100(9) 0.59(4) 0.29(2) -0.03(2) -0.021(12) -0.20(2) C(47) 0.18(1) 0.45(3) 0.088(8) -0.05(2) -0.017(9) -0.034(12) B(1) 0.040(2) 0.046(3) 0.035(2) -0.003(2) -0.005(2) -0.017(2) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Rh(1) Se(1) 2.4769(6) ? . . Rh(1) Se(2) 2.4775(4) ? . . Rh(1) Cl(1) 2.353(1) ? . . Rh(1) N(2) 2.154(4) ? . . Rh(1) N(4) 2.143(3) ? . . Rh(1) N(6) 2.101(3) ? . . Ru(1) Se(1) 2.5271(5) ? . . Ru(1) Se(2) 2.5371(7) ? . . Ru(1) N(7) 2.038(4) ? . . Ru(1) C(28) 2.171(6) ? . . Ru(1) C(29) 2.165(4) ? . . Ru(1) C(30) 2.180(4) ? . . Ru(1) C(31) 2.183(5) ? . . Ru(1) C(32) 2.153(7) ? . . Se(1) C(16) 1.939(4) ? . . Se(2) C(22) 1.930(4) ? . . O(1) C(40) 1.32(2) ? . . O(1) C(43) 1.52(2) ? . . O(2) C(44) 1.36(2) ? . . O(2) C(47) 1.37(2) ? . . O(3) C(48) 1.32(3) ? . . O(3) C(51) 1.37(2) ? . . N(1) N(2) 1.366(5) ? . . N(1) C(3) 1.358(6) ? . . N(1) B(1) 1.530(5) ? . . N(2) C(1) 1.354(5) ? . . N(3) N(4) 1.365(5) ? . . N(3) C(8) 1.350(5) ? . . N(3) B(1) 1.525(6) ? . . N(4) C(6) 1.342(5) ? . . N(5) N(6) 1.369(5) ? . . N(5) C(13) 1.345(5) ? . . N(5) B(1) 1.549(6) ? . . N(6) C(11) 1.339(5) ? . . N(7) C(38) 1.125(7) ? . . C(1) C(2) 1.387(8) ? . . C(1) C(4) 1.498(6) ? . . C(2) C(3) 1.378(6) ? . . C(3) C(5) 1.490(8) ? . . C(6) C(7) 1.383(7) ? . . C(6) C(9) 1.486(8) ? . . C(7) C(8) 1.363(7) ? . . C(8) C(10) 1.486(8) ? . . C(11) C(12) 1.391(6) ? . . C(11) C(14) 1.490(7) ? . . C(12) C(13) 1.371(6) ? . . C(13) C(15) 1.511(7) ? . . C(16) C(17) 1.364(7) ? . . C(16) C(21) 1.380(8) ? . . C(17) C(18) 1.385(7) ? . . C(18) C(19) 1.40(1) ? . . C(19) C(20) 1.363(9) ? . . C(20) C(21) 1.380(7) ? . . C(22) C(23) 1.370(7) ? . . C(22) C(27) 1.397(6) ? . . C(23) C(24) 1.389(7) ? . . C(24) C(25) 1.360(8) ? . . C(25) C(26) 1.37(1) ? . . C(26) C(27) 1.384(7) ? . . C(28) C(29) 1.414(9) ? . . C(28) C(32) 1.390(8) ? . . C(28) C(33) 1.49(1) ? . . C(29) C(30) 1.409(7) ? . . C(29) C(34) 1.507(9) ? . . C(30) C(31) 1.389(8) ? . . C(30) C(35) 1.509(8) ? . . C(31) C(32) 1.435(9) ? . . C(31) C(36) 1.517(7) ? . . C(32) C(37) 1.52(1) ? . . C(38) C(39) 1.464(9) ? . . C(40) C(41) 1.27(3) ? . . C(41) C(42) 1.41(2) ? . . C(42) C(43) 1.44(2) ? . . C(44) C(45) 1.32(3) ? . . C(45) C(46) 1.42(3) ? . . C(46) C(47) 1.34(3) ? . . C(48) C(49) 1.43(2) ? . . C(49) C(50) 1.33(3) ? . . C(50) C(51) 1.41(2) ? . . C(2) H(2) 0.9500 ? . . C(4) H(3) 0.9500 ? . . C(4) H(4) 0.9500 ? . . C(4) H(5) 0.9500 ? . . C(5) H(6) 0.9500 ? . . C(5) H(7) 0.9500 ? . . C(5) H(8) 0.9500 ? . . C(7) H(9) 0.9500 ? . . C(9) H(10) 0.9500 ? . . C(9) H(11) 0.9501 ? . . C(9) H(12) 0.9500 ? . . C(10) H(13) 0.9500 ? . . C(10) H(14) 0.9501 ? . . C(10) H(15) 0.9500 ? . . C(12) H(16) 0.9500 ? . . C(14) H(17) 0.9500 ? . . C(14) H(18) 0.9500 ? . . C(14) H(19) 0.9500 ? . . C(15) H(20) 0.9500 ? . . C(15) H(21) 0.9500 ? . . C(15) H(22) 0.9500 ? . . C(17) H(23) 0.9500 ? . . C(18) H(24) 0.9501 ? . . C(19) H(25) 0.9500 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9501 ? . . C(23) H(28) 0.9500 ? . . C(24) H(29) 0.9501 ? . . C(25) H(30) 0.9500 ? . . C(26) H(31) 0.9500 ? . . C(27) H(32) 0.9500 ? . . C(33) H(33) 0.9500 ? . . C(33) H(34) 0.9500 ? . . C(33) H(35) 0.9499 ? . . C(34) H(36) 0.9500 ? . . C(34) H(37) 0.9500 ? . . C(34) H(38) 0.9499 ? . . C(35) H(39) 0.9500 ? . . C(35) H(40) 0.9501 ? . . C(35) H(41) 0.9501 ? . . C(36) H(42) 0.9501 ? . . C(36) H(43) 0.9500 ? . . C(36) H(44) 0.9501 ? . . C(37) H(45) 0.9501 ? . . C(37) H(46) 0.9501 ? . . C(37) H(47) 0.9500 ? . . C(39) H(48) 0.9499 ? . . C(39) H(49) 0.9500 ? . . C(39) H(50) 0.9501 ? . . C(40) H(51) 0.9499 ? . . C(40) H(52) 0.9501 ? . . C(41) H(53) 0.9500 ? . . C(41) H(54) 0.9500 ? . . C(42) H(55) 0.9500 ? . . C(42) H(56) 0.9500 ? . . C(43) H(57) 0.9500 ? . . C(43) H(58) 0.9501 ? . . C(44) H(59) 0.9500 ? . . C(44) H(60) 0.9500 ? . . C(45) H(61) 0.9500 ? . . C(45) H(62) 0.9501 ? . . C(46) H(63) 0.9500 ? . . C(46) H(64) 0.9499 ? . . C(47) H(65) 0.9502 ? . . C(47) H(66) 0.9498 ? . . C(48) H(67) 0.9500 ? . . C(48) H(68) 0.9500 ? . . C(49) H(69) 0.9500 ? . . C(49) H(70) 0.9500 ? . . C(50) H(71) 0.9499 ? . . C(50) H(72) 0.9501 ? . . C(51) H(73) 0.9500 ? . . C(51) H(74) 0.9501 ? . . B(1) H(1) 1.14(3) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Rh(1) Se(1) Ru(1) 100.90(2) ? . . . Se(2) Rh(1) Se(1) 80.19(2) ? . . . Cl(1) Rh(1) Se(1) 82.80(4) ? . . . N(2) Rh(1) Se(1) 170.56(8) ? . . . N(4) Rh(1) Se(1) 96.1(1) ? . . . N(6) Rh(1) Se(1) 100.8(1) ? . . . Rh(1) Se(1) C(16) 112.5(2) ? . . . Rh(1) Se(2) Ru(1) 100.61(2) ? . . . Cl(1) Rh(1) Se(2) 83.07(3) ? . . . N(2) Rh(1) Se(2) 93.97(8) ? . . . N(4) Rh(1) Se(2) 172.06(9) ? . . . N(6) Rh(1) Se(2) 101.60(8) ? . . . Rh(1) Se(2) C(22) 109.9(1) ? . . . N(2) Rh(1) Cl(1) 89.16(9) ? . . . N(4) Rh(1) Cl(1) 89.53(8) ? . . . N(6) Rh(1) Cl(1) 174.48(9) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 116.6(2) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 88.8(1) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 87.6(1) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 136.4(3) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 115.7(2) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 85.9(1) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 135.8(3) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 115.3(2) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 137.9(3) ? . . . Se(2) Ru(1) Se(1) 78.12(2) ? . . . Ru(1) Se(1) C(16) 113.1(1) ? . . . N(7) Ru(1) Se(1) 97.1(1) ? . . . C(28) Ru(1) Se(1) 139.4(2) ? . . . C(29) Ru(1) Se(1) 154.2(1) ? . . . C(30) Ru(1) Se(1) 117.0(1) ? . . . C(31) Ru(1) Se(1) 92.6(1) ? . . . C(32) Ru(1) Se(1) 103.3(1) ? . . . Ru(1) Se(2) C(22) 114.6(2) ? . . . N(7) Ru(1) Se(2) 96.6(1) ? . . . C(28) Ru(1) Se(2) 140.8(2) ? . . . C(29) Ru(1) Se(2) 104.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) Se(2) 93.1(2) ? . . . C(31) Ru(1) Se(2) 116.6(2) ? . . . C(32) Ru(1) Se(2) 154.8(2) ? . . . C(28) Ru(1) N(7) 89.9(2) ? . . . C(29) Ru(1) N(7) 108.0(2) ? . . . C(30) Ru(1) N(7) 145.8(2) ? . . . C(31) Ru(1) N(7) 146.7(2) ? . . . C(32) Ru(1) N(7) 108.0(2) ? . . . Ru(1) N(7) C(38) 172.4(5) ? . . . Ru(1) C(28) C(29) 70.7(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(28) 38.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(28) 62.9(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(28) 63.1(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(32) 70.5(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(28) 37.5(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(33) 125.9(4) ? . . . Ru(1) C(29) C(28) 71.2(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(30) 71.7(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(29) 37.9(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(29) 63.2(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(29) 63.8(2) ? . . . Ru(1) C(29) C(34) 127.9(4) ? . . . Ru(1) C(30) C(29) 70.5(3) ? . . . Ru(1) C(30) C(31) 71.5(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(30) 37.1(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(30) 63.5(2) ? . . . Ru(1) C(30) C(35) 128.4(4) ? . . . Ru(1) C(31) C(30) 71.3(3) ? . . . Ru(1) C(31) C(32) 69.5(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(31) 38.7(2) ? . . . Ru(1) C(31) C(36) 129.1(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(28) 72.0(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(31) 71.8(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(37) 128.0(4) ? . . . Se(1) C(16) C(21) 118.3(3) ? . . . Se(1) C(16) C(17) 121.7(4) ? . . . Se(2) C(22) C(23) 121.3(3) ? . . . Se(2) C(22) C(27) 118.5(4) ? . . . O(1) C(40) C(41) 113(1) ? . . . C(43) O(1) C(40) 108(1) ? . . . O(1) C(43) C(42) 99(1) ? . . . O(2) C(44) C(45) 105(1) ? . . . C(47) O(2) C(44) 108(1) ? . . . O(2) C(47) C(46) 100(1) ? . . . O(3) C(48) C(49) 106(1) ? . . . C(51) O(3) C(48) 109(1) ? . . . O(3) C(51) C(50) 106(1) ? . . . N(1) N(2) C(1) 106.8(4) ? . . . B(1) N(1) N(2) 119.5(4) ? . . . C(3) N(1) N(2) 110.1(3) ? . . . B(1) N(1) C(3) 130.4(4) ? . . . N(1) C(3) C(2) 107.0(4) ? . . . N(1) C(3) C(5) 123.3(4) ? . . . N(1) B(1) N(3) 110.4(3) ? . . . N(1) B(1) N(5) 107.2(3) ? . . . N(2) C(1) C(4) 125.0(5) ? . . . N(2) C(1) C(2) 108.9(4) ? . . . N(3) N(4) C(6) 107.5(3) ? . . . B(1) N(3) N(4) 120.3(3) ? . . . C(8) N(3) N(4) 109.4(3) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.2(4) ? . . . N(3) C(8) C(7) 107.2(4) ? . . . N(3) C(8) C(10) 123.3(4) ? . . . N(3) B(1) N(5) 109.6(4) ? . . . N(4) C(6) C(9) 125.4(4) ? . . . N(4) C(6) C(7) 108.2(4) ? . . . N(5) N(6) C(11) 106.7(3) ? . . . B(1) N(5) N(6) 122.0(3) ? . . . C(13) N(5) N(6) 110.0(3) ? . . . B(1) N(5) C(13) 127.8(4) ? . . . N(5) C(13) C(12) 107.5(4) ? . . . N(5) C(13) C(15) 123.3(4) ? . . . N(6) C(11) C(14) 124.5(4) ? . . . N(6) C(11) C(12) 109.2(4) ? . . . N(7) C(38) C(39) 178.3(6) ? . . . C(4) C(1) C(2) 126.0(4) ? . . . C(1) C(2) C(3) 107.1(4) ? . . . C(2) C(3) C(5) 129.7(5) ? . . . C(9) C(6) C(7) 126.4(4) ? . . . C(6) C(7) C(8) 107.7(4) ? . . . C(7) C(8) C(10) 129.4(4) ? . . . C(14) C(11) C(12) 126.3(3) ? . . . C(11) C(12) C(13) 106.6(3) ? . . . C(12) C(13) C(15) 129.2(4) ? . . . C(21) C(16) C(17) 119.6(4) ? . . . C(16) C(17) C(18) 120.2(5) ? . . . C(16) C(21) C(20) 120.5(5) ? . . . C(17) C(18) C(19) 120.1(5) ? . . . C(18) C(19) C(20) 119.1(5) ? . . . C(19) C(20) C(21) 120.4(6) ? . . . C(27) C(22) C(23) 120.1(4) ? . . . C(22) C(23) C(24) 119.5(5) ? . . . C(22) C(27) C(26) 118.9(5) ? . . . C(23) C(24) C(25) 121.0(6) ? . . . C(24) C(25) C(26) 119.5(5) ? . . . C(25) C(26) C(27) 120.9(5) ? . . . C(28) C(29) C(30) 107.2(5) ? . . . C(32) C(28) C(29) 108.8(5) ? . . . C(33) C(28) C(29) 125.7(5) ? . . . C(28) C(29) C(34) 125.9(5) ? . . . C(28) C(32) C(31) 107.4(5) ? . . . C(33) C(28) C(32) 125.5(6) ? . . . C(28) C(32) C(37) 127.0(6) ? . . . C(29) C(30) C(31) 108.9(5) ? . . . C(34) C(29) C(30) 126.6(6) ? . . . C(29) C(30) C(35) 125.2(5) ? . . . C(30) C(31) C(32) 107.6(4) ? . . . C(35) C(30) C(31) 125.6(5) ? . . . C(30) C(31) C(36) 126.7(6) ? . . . C(36) C(31) C(32) 125.4(6) ? . . . C(31) C(32) C(37) 125.1(5) ? . . . C(40) C(41) C(42) 109(1) ? . . . C(41) C(42) C(43) 109(1) ? . . . C(44) C(45) C(46) 102(1) ? . . . C(45) C(46) C(47) 101(1) ? . . . C(48) C(49) C(50) 107(1) ? . . . C(49) C(50) C(51) 107(1) ? . . . N(1) B(1) H(1) 110(1) ? . . . N(3) B(1) H(1) 109(1) ? . . . N(5) B(1) H(1) 109(1) ? . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Rh(1) Ru(1) 3.8585(5) ? . . Se(1) Se(2) 3.1910(6) ? . . #============================================================================== #===END #============================================================================== data_[Tp*RhCl(SPh)(S-eta6-PhRuCp*)]_THF_(4a_THF) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265329' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C41 H55 B Cl N6 O S2 Rh Ru ' _chemical_formula_moiety 'C41 H55 B Cl N6 O S2 Rh Ru ' _chemical_formula_weight 962.28 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.797(5) _cell_length_b 17.828(6) _cell_length_c 20.634(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.032(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4524.2(29) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 7060 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_diffrn 1.413 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1976.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.886 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.734 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.982 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 37704 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.048 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9955 _diffrn_reflns_theta_full 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9955 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). Solvating THF molecule is treated as disordered in two orientations of each 0.50 occupancies [{O(1), C(38), C(39), C(40), C(41)} and {O(2), C(42), C(43), C(44), C(38)}]. Those are refined isotropically with each 11 restraints, and hydrogen atoms are not attached. ; _reflns_number_total 10747 _reflns_number_gt 4580 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0480 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1560 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 10747 _refine_ls_number_parameters 528 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.4500\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0080 _refine_diff_density_max 1.31 _refine_diff_density_min -0.90 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh(1) Rh 0.14751(3) 0.70564(2) 0.37917(2) 0.05018(12) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.15906(3) 0.39777(2) 0.37769(2) 0.05284(12) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.11212(12) 0.66994(8) 0.26505(7) 0.0682(4) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.09915(12) 0.59010(7) 0.41849(7) 0.0587(4) Uani 1.00 1 d . . . S(2) S 0.32714(12) 0.66508(9) 0.40137(9) 0.0738(5) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.385(2) 0.5815(10) 0.2374(8) 0.266(10) Uiso 0.50 1 d P . . O(2) O 0.502(2) 0.5243(12) 0.2869(7) 0.320(13) Uiso 0.50 1 d P . . N(1) N 0.1374(3) 0.8723(2) 0.3770(2) 0.0537(13) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.1818(3) 0.8145(2) 0.3504(2) 0.0547(13) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N -0.0354(3) 0.8088(2) 0.3830(2) 0.0524(12) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N -0.0176(3) 0.7396(2) 0.3588(2) 0.0519(12) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.1266(4) 0.8125(2) 0.4846(2) 0.0574(13) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.1707(3) 0.7430(2) 0.4780(2) 0.0535(13) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.2431(5) 0.8446(3) 0.3139(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.2351(5) 0.9221(3) 0.3158(3) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.1674(5) 0.9381(3) 0.3550(3) 0.071(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.3076(5) 0.8008(4) 0.2774(3) 0.085(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.1340(5) 1.0129(3) 0.3737(3) 0.080(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C -0.1163(4) 0.7110(3) 0.3285(3) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C -0.1958(5) 0.7613(3) 0.3341(3) 0.065(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C -0.1437(5) 0.8224(3) 0.3678(3) 0.060(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C -0.1335(5) 0.6344(3) 0.2961(3) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.1881(5) 0.8934(3) 0.3899(4) 0.081(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.2225(5) 0.7202(3) 0.5404(3) 0.065(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.2111(5) 0.7741(3) 0.5861(3) 0.078(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.1510(5) 0.8313(3) 0.5498(3) 0.067(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.2828(6) 0.6479(3) 0.5576(3) 0.089(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1121(7) 0.9014(4) 0.5741(4) 0.103(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.0890(5) 0.5158(3) 0.3609(3) 0.058(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.1618(5) 0.5041(3) 0.3215(3) 0.065(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.1474(7) 0.4415(4) 0.2762(3) 0.088(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.0624(7) 0.3896(4) 0.2721(3) 0.085(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C -0.0066(5) 0.3989(4) 0.3131(4) 0.084(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.0059(5) 0.4608(3) 0.3573(3) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.4215(5) 0.7381(4) 0.4316(3) 0.076(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.5247(5) 0.7287(4) 0.4231(4) 0.091(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.6044(6) 0.7824(6) 0.4454(5) 0.114(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.5851(7) 0.8476(6) 0.4768(4) 0.109(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.4851(6) 0.8566(4) 0.4857(4) 0.107(3) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.4039(6) 0.8033(4) 0.4634(4) 0.088(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.2321(7) 0.3828(4) 0.4848(3) 0.082(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.3140(5) 0.3865(4) 0.4530(4) 0.087(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.3020(5) 0.3273(4) 0.4063(4) 0.082(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.2080(6) 0.2862(3) 0.4112(3) 0.079(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.1671(5) 0.3215(4) 0.4600(4) 0.081(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.2208(10) 0.4341(5) 0.5405(4) 0.168(4) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.4044(7) 0.4436(5) 0.4658(6) 0.206(5) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.3749(8) 0.3057(7) 0.3629(5) 0.196(6) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.1644(8) 0.2141(4) 0.3750(4) 0.158(4) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.0706(7) 0.2968(6) 0.4825(6) 0.181(5) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.4076(13) 0.5013(8) 0.2316(9) 0.303(9) Uiso 1.00 1 d . . . C(39) C 0.508(2) 0.4960(12) 0.2081(11) 0.36(2) Uiso 0.50 1 d P . . C(40) C 0.547(2) 0.573(2) 0.2023(12) 0.37(3) Uiso 0.50 1 d P . . C(41) C 0.471(2) 0.6265(9) 0.2225(10) 0.207(12) Uiso 0.50 1 d P . . C(42) C 0.5560(13) 0.5886(11) 0.266(1) 0.208(11) Uiso 0.50 1 d P . . C(43) C 0.497(2) 0.6039(10) 0.193(1) 0.43(4) Uiso 0.50 1 d P . . C(44) C 0.408(2) 0.5489(12) 0.1717(8) 0.25(2) Uiso 0.50 1 d P . . B(1) B 0.0632(5) 0.8566(3) 0.4220(3) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.038(3) 0.909(2) 0.437(2) 0.033(10) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H 0.2697 0.9569 0.2937 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3785 0.7921 0.3062 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3127 0.8279 0.2387 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.2727 0.7541 0.2637 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.0680 1.0273 0.3419 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.1886 1.0492 0.3742 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.1230 1.0094 0.4173 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H -0.2722 0.7548 0.3176 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H -0.1343 0.6388 0.2501 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H -0.2009 0.6145 0.2990 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H -0.0762 0.6019 0.3187 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.2008 0.8858 0.4326 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -0.2545 0.9063 0.3578 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H -0.1371 0.9329 0.3930 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.2388 0.7714 0.6338 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2349 0.6101 0.5648 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.3408 0.6543 0.5974 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.3112 0.6334 0.5215 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.1625 0.9408 0.5752 0.122 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.1052 0.8932 0.6182 0.122 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.0434 0.9147 0.5448 0.122 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.2204 0.5379 0.3248 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.1951 0.4346 0.2486 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.0530 0.3487 0.2415 0.094 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H -0.0622 0.3630 0.3111 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H -0.0416 0.4666 0.3851 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.5408 0.6847 0.4017 0.109 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.6746 0.7748 0.4394 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.6407 0.8841 0.4913 0.126 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.4715 0.9006 0.5081 0.123 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.3343 0.8116 0.4702 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.2593 0.4146 0.5833 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.1459 0.4386 0.5383 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.2490 0.4821 0.5345 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.3814 0.4849 0.4362 0.211 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.4666 0.4212 0.4572 0.211 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.4221 0.4606 0.5111 0.211 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.3531 0.3313 0.3209 0.245 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.3703 0.2531 0.3552 0.245 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.4477 0.3189 0.3857 0.245 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.1134 0.2256 0.3332 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.1293 0.1866 0.4025 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.2218 0.1848 0.3672 0.162 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.0940 0.2626 0.5190 0.221 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.0197 0.2728 0.4461 0.221 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.0373 0.3390 0.4968 0.221 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rh(1) 0.0585(3) 0.0402(2) 0.0507(3) 0.0022(2) 0.0131(2) -0.0002(2) Ru(1) 0.0579(3) 0.0407(2) 0.0546(3) -0.0004(2) 0.0067(2) -0.0067(2) Cl(1) 0.0860(10) 0.0643(9) 0.0549(8) -0.0004(7) 0.0206(7) -0.0016(7) S(1) 0.0789(9) 0.0413(7) 0.0573(8) 0.0017(7) 0.0214(7) -0.0011(6) S(2) 0.0632(9) 0.0654(9) 0.0922(12) 0.0103(7) 0.0204(8) -0.0054(9) N(1) 0.061(3) 0.039(2) 0.062(3) -0.005(2) 0.019(2) 0.001(2) N(2) 0.061(3) 0.046(2) 0.057(3) -0.005(2) 0.015(2) 0.000(2) N(3) 0.063(3) 0.040(2) 0.057(3) 0.003(2) 0.020(2) 0.003(2) N(4) 0.065(3) 0.040(2) 0.049(2) 0.002(2) 0.014(2) 0.006(2) N(5) 0.076(3) 0.043(2) 0.052(3) -0.003(2) 0.014(2) -0.003(2) N(6) 0.068(3) 0.041(2) 0.049(3) 0.003(2) 0.011(2) -0.000(2) C(1) 0.068(4) 0.069(4) 0.057(3) -0.011(3) 0.019(3) 0.007(3) C(2) 0.078(4) 0.060(4) 0.080(4) -0.018(3) 0.025(3) 0.015(3) C(3) 0.087(4) 0.048(3) 0.072(4) -0.021(3) 0.014(3) 0.008(3) C(4) 0.083(5) 0.096(5) 0.084(5) -0.008(4) 0.037(4) 0.008(4) C(5) 0.122(6) 0.031(3) 0.099(5) -0.010(3) 0.051(4) 0.003(3) C(6) 0.059(3) 0.051(3) 0.056(3) -0.002(3) 0.014(3) 0.002(3) C(7) 0.055(3) 0.066(4) 0.070(4) -0.003(3) 0.010(3) 0.008(3) C(8) 0.061(3) 0.057(3) 0.067(4) 0.012(3) 0.024(3) 0.012(3) C(9) 0.075(4) 0.066(4) 0.071(4) -0.003(3) 0.014(3) -0.005(3) C(10) 0.077(4) 0.065(4) 0.107(5) 0.008(3) 0.033(4) -0.007(4) C(11) 0.075(4) 0.054(3) 0.058(3) -0.003(3) 0.004(3) -0.000(3) C(12) 0.111(5) 0.062(4) 0.050(3) 0.003(4) 0.006(3) -0.005(3) C(13) 0.088(4) 0.053(3) 0.058(4) -0.005(3) 0.015(3) -0.016(3) C(14) 0.111(5) 0.075(4) 0.066(4) 0.026(4) -0.002(4) -0.002(3) C(15) 0.157(7) 0.070(4) 0.076(5) 0.009(4) 0.024(5) -0.021(4) C(16) 0.078(4) 0.043(3) 0.049(3) 0.003(3) 0.013(3) -0.000(2) C(17) 0.095(4) 0.057(3) 0.047(3) 0.011(3) 0.025(3) 0.009(3) C(18) 0.149(7) 0.068(4) 0.049(4) 0.040(4) 0.029(4) 0.007(3) C(19) 0.112(6) 0.070(4) 0.053(4) 0.002(4) -0.012(4) -0.012(3) C(20) 0.069(4) 0.067(4) 0.093(5) -0.003(3) -0.017(4) -0.017(4) C(21) 0.060(4) 0.060(4) 0.085(4) 0.010(3) 0.001(3) -0.004(3) C(22) 0.056(4) 0.085(4) 0.083(4) 0.005(3) 0.014(3) 0.009(4) C(23) 0.067(4) 0.108(6) 0.098(5) 0.007(4) 0.021(4) 0.016(5) C(24) 0.058(4) 0.133(7) 0.148(8) -0.008(5) 0.023(5) 0.026(7) C(25) 0.073(5) 0.122(7) 0.121(7) -0.017(5) 0.010(5) 0.013(6) C(26) 0.088(5) 0.104(6) 0.115(6) -0.033(5) 0.006(5) -0.025(5) C(27) 0.075(4) 0.097(5) 0.091(5) -0.005(4) 0.020(4) -0.008(4) C(28) 0.104(6) 0.064(4) 0.058(4) 0.013(4) -0.013(4) -0.004(3) C(29) 0.061(4) 0.061(4) 0.112(6) -0.014(3) -0.025(4) 0.019(4) C(30) 0.071(4) 0.089(5) 0.087(5) 0.032(4) 0.025(4) 0.017(4) C(31) 0.111(5) 0.033(3) 0.078(4) 0.006(3) 0.002(4) -0.005(3) C(32) 0.075(4) 0.084(5) 0.080(5) -0.002(4) 0.016(4) 0.021(4) C(33) 0.271(13) 0.124(7) 0.069(5) 0.084(8) -0.023(6) -0.022(5) C(34) 0.102(7) 0.126(8) 0.30(2) -0.067(6) -0.095(8) 0.084(8) C(35) 0.148(9) 0.29(1) 0.177(10) 0.143(9) 0.086(8) 0.076(10) C(36) 0.216(11) 0.066(5) 0.122(7) 0.010(6) -0.067(7) -0.019(5) C(37) 0.104(7) 0.256(13) 0.193(11) 0.020(7) 0.059(7) 0.135(10) B(1) 0.069(4) 0.040(3) 0.060(4) 0.004(3) 0.014(3) -0.006(3) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Rh(1) Cl(1) 2.359(1) ? . . Rh(1) S(1) 2.358(1) ? . . Rh(1) S(2) 2.331(2) ? . . Rh(1) N(2) 2.111(4) ? . . Rh(1) N(4) 2.125(4) ? . . Rh(1) N(6) 2.088(4) ? . . Ru(1) C(16) 2.276(5) ? . . Ru(1) C(17) 2.228(6) ? . . Ru(1) C(18) 2.200(6) ? . . Ru(1) C(19) 2.193(6) ? . . Ru(1) C(20) 2.170(6) ? . . Ru(1) C(21) 2.197(6) ? . . Ru(1) C(28) 2.165(6) ? . . Ru(1) C(29) 2.165(6) ? . . Ru(1) C(30) 2.163(7) ? . . Ru(1) C(31) 2.141(5) ? . . Ru(1) C(32) 2.155(7) ? . . S(1) C(16) 1.759(5) ? . . S(2) C(22) 1.767(7) ? . . O(1) C(38) 1.47(2) ? . . O(1) C(41) 1.46(3) ? . . O(1) C(44) 1.57(3) ? . . O(2) C(38) 1.48(2) ? . . O(2) C(39) 1.72(3) ? . . O(2) C(42) 1.46(3) ? . . N(1) N(2) 1.362(6) ? . . N(1) C(3) 1.351(7) ? . . N(1) B(1) 1.527(9) ? . . N(2) C(1) 1.341(8) ? . . N(3) N(4) 1.373(6) ? . . N(3) C(8) 1.355(7) ? . . N(3) B(1) 1.551(7) ? . . N(4) C(6) 1.346(6) ? . . N(5) N(6) 1.383(6) ? . . N(5) C(13) 1.336(7) ? . . N(5) B(1) 1.538(7) ? . . N(6) C(11) 1.337(7) ? . . C(1) C(2) 1.387(8) ? . . C(1) C(4) 1.48(1) ? . . C(2) C(3) 1.37(1) ? . . C(3) C(5) 1.483(8) ? . . C(6) C(7) 1.386(8) ? . . C(6) C(9) 1.508(7) ? . . C(7) C(8) 1.363(8) ? . . C(8) C(10) 1.509(9) ? . . C(11) C(12) 1.383(9) ? . . C(11) C(14) 1.494(8) ? . . C(12) C(13) 1.369(8) ? . . C(13) C(15) 1.483(9) ? . . C(16) C(17) 1.411(9) ? . . C(16) C(21) 1.433(8) ? . . C(17) C(18) 1.435(8) ? . . C(18) C(19) 1.41(1) ? . . C(19) C(20) 1.39(1) ? . . C(20) C(21) 1.413(9) ? . . C(22) C(23) 1.39(1) ? . . C(22) C(27) 1.38(1) ? . . C(23) C(24) 1.38(1) ? . . C(24) C(25) 1.39(1) ? . . C(25) C(26) 1.35(1) ? . . C(26) C(27) 1.39(1) ? . . C(28) C(29) 1.38(1) ? . . C(28) C(32) 1.38(1) ? . . C(28) C(33) 1.51(1) ? . . C(29) C(30) 1.41(1) ? . . C(29) C(34) 1.51(1) ? . . C(30) C(31) 1.44(1) ? . . C(30) C(35) 1.51(1) ? . . C(31) C(32) 1.40(1) ? . . C(31) C(36) 1.514(9) ? . . C(32) C(37) 1.50(1) ? . . C(38) C(39) 1.49(3) ? . . C(38) C(44) 1.50(3) ? . . C(39) C(40) 1.48(4) ? . . C(39) C(44) 1.60(3) ? . . C(40) C(41) 1.50(4) ? . . C(40) C(42) 1.32(4) ? . . C(40) C(43) 0.82(3) ? . . C(40) C(44) 1.77(3) ? . . C(41) C(42) 1.38(3) ? . . C(41) C(43) 0.87(4) ? . . C(41) C(44) 1.79(3) ? . . C(42) C(43) 1.51(4) ? . . C(43) C(44) 1.48(3) ? . . C(2) H(2) 0.9500 ? . . C(4) H(3) 0.9500 ? . . C(4) H(4) 0.9499 ? . . C(4) H(5) 0.9500 ? . . C(5) H(6) 0.9501 ? . . C(5) H(7) 0.9501 ? . . C(5) H(8) 0.9502 ? . . C(7) H(9) 0.9500 ? . . C(9) H(10) 0.9499 ? . . C(9) H(11) 0.9501 ? . . C(9) H(12) 0.9499 ? . . C(10) H(13) 0.9499 ? . . C(10) H(14) 0.9500 ? . . C(10) H(15) 0.9501 ? . . C(12) H(16) 0.9500 ? . . C(14) H(17) 0.9501 ? . . C(14) H(18) 0.9499 ? . . C(14) H(19) 0.9498 ? . . C(15) H(20) 0.9500 ? . . C(15) H(21) 0.9500 ? . . C(15) H(22) 0.9500 ? . . C(17) H(23) 0.9500 ? . . C(18) H(24) 0.9500 ? . . C(19) H(25) 0.9499 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9500 ? . . C(23) H(28) 0.9501 ? . . C(24) H(29) 0.9500 ? . . C(25) H(30) 0.9500 ? . . C(26) H(31) 0.9500 ? . . C(27) H(32) 0.9500 ? . . C(33) H(33) 0.9501 ? . . C(33) H(34) 0.9499 ? . . C(33) H(35) 0.9499 ? . . C(34) H(36) 0.9500 ? . . C(34) H(37) 0.9500 ? . . C(34) H(38) 0.9500 ? . . C(35) H(39) 0.9500 ? . . C(35) H(40) 0.9500 ? . . C(35) H(41) 0.9500 ? . . C(36) H(42) 0.9499 ? . . C(36) H(43) 0.9500 ? . . C(36) H(44) 0.9500 ? . . C(37) H(45) 0.9500 ? . . C(37) H(46) 0.9499 ? . . C(37) H(47) 0.9500 ? . . B(1) H(1) 1.07(4) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 S(1) Rh(1) Cl(1) 96.40(5) ? . . . S(2) Rh(1) Cl(1) 91.12(6) ? . . . N(2) Rh(1) Cl(1) 88.0(1) ? . . . N(4) Rh(1) Cl(1) 88.5(1) ? . . . N(6) Rh(1) Cl(1) 176.0(1) ? . . . S(2) Rh(1) S(1) 89.98(6) ? . . . N(2) Rh(1) S(1) 174.0(1) ? . . . N(4) Rh(1) S(1) 88.6(1) ? . . . N(6) Rh(1) S(1) 85.5(1) ? . . . Rh(1) S(1) C(16) 113.7(2) ? . . . N(2) Rh(1) S(2) 94.0(1) ? . . . N(4) Rh(1) S(2) 178.5(1) ? . . . N(6) Rh(1) S(2) 92.3(1) ? . . . Rh(1) S(2) C(22) 112.4(2) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 116.1(3) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 87.4(2) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 89.8(2) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 136.4(4) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 116.1(3) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 88.1(2) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 137.6(3) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 115.4(3) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 137.9(4) ? . . . Ru(1) C(16) S(1) 129.9(3) ? . . . Ru(1) C(16) C(17) 69.9(3) ? . . . C(17) Ru(1) C(16) 36.5(2) ? . . . C(18) Ru(1) C(16) 66.9(2) ? . . . C(19) Ru(1) C(16) 79.7(2) ? . . . C(20) Ru(1) C(16) 67.8(2) ? . . . Ru(1) C(16) C(21) 68.3(3) ? . . . C(21) Ru(1) C(16) 37.3(2) ? . . . C(28) Ru(1) C(16) 108.0(2) ? . . . C(29) Ru(1) C(16) 116.0(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(16) 147.8(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(16) 167.3(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(16) 129.4(3) ? . . . Ru(1) C(17) C(16) 73.6(3) ? . . . Ru(1) C(17) C(18) 70.1(3) ? . . . C(18) Ru(1) C(17) 37.8(2) ? . . . C(19) Ru(1) C(17) 68.0(2) ? . . . C(20) Ru(1) C(17) 79.9(2) ? . . . C(21) Ru(1) C(17) 66.8(2) ? . . . C(28) Ru(1) C(17) 124.9(2) ? . . . C(29) Ru(1) C(17) 108.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(17) 120.2(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(17) 155.9(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(17) 160.5(2) ? . . . Ru(1) C(18) C(17) 72.1(3) ? . . . Ru(1) C(18) C(19) 71.0(4) ? . . . C(19) Ru(1) C(18) 37.5(3) ? . . . C(20) Ru(1) C(18) 67.3(3) ? . . . C(21) Ru(1) C(18) 79.3(3) ? . . . C(28) Ru(1) C(18) 155.8(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(18) 121.6(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(18) 107.1(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(18) 124.9(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(18) 161.6(3) ? . . . Ru(1) C(19) C(18) 71.5(4) ? . . . Ru(1) C(19) C(20) 70.5(4) ? . . . C(20) Ru(1) C(19) 37.2(3) ? . . . C(21) Ru(1) C(19) 67.4(3) ? . . . C(28) Ru(1) C(19) 166.4(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(19) 149.4(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(19) 115.8(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(19) 107.0(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(19) 129.2(3) ? . . . Ru(1) C(20) C(19) 72.3(4) ? . . . Ru(1) C(20) C(21) 72.1(3) ? . . . C(21) Ru(1) C(20) 37.7(2) ? . . . C(28) Ru(1) C(20) 134.5(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(20) 170.9(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(20) 141.4(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(20) 110.8(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(20) 108.4(3) ? . . . Ru(1) C(21) C(16) 74.4(3) ? . . . Ru(1) C(21) C(20) 70.1(3) ? . . . C(28) Ru(1) C(21) 111.7(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(21) 141.0(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(21) 172.9(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(21) 134.7(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(21) 108.7(3) ? . . . Ru(1) C(28) C(29) 71.4(4) ? . . . C(29) Ru(1) C(28) 37.2(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(28) 63.7(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(28) 63.3(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(32) 71.0(4) ? . . . C(32) Ru(1) C(28) 37.3(3) ? . . . Ru(1) C(28) C(33) 126.8(5) ? . . . Ru(1) C(29) C(28) 71.4(4) ? . . . Ru(1) C(29) C(30) 70.9(4) ? . . . C(30) Ru(1) C(29) 38.0(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(29) 63.5(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(29) 62.7(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(34) 124.7(5) ? . . . Ru(1) C(30) C(29) 71.1(4) ? . . . Ru(1) C(30) C(31) 69.7(4) ? . . . C(31) Ru(1) C(30) 39.0(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(30) 64.3(3) ? . . . Ru(1) C(30) C(35) 126.9(6) ? . . . Ru(1) C(31) C(30) 71.3(4) ? . . . Ru(1) C(31) C(32) 71.5(4) ? . . . C(32) Ru(1) C(31) 38.2(3) ? . . . Ru(1) C(31) C(36) 126.5(5) ? . . . Ru(1) C(32) C(28) 71.7(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(31) 70.4(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(37) 124.4(5) ? . . . S(1) C(16) C(17) 124.3(4) ? . . . S(1) C(16) C(21) 117.8(5) ? . . . S(2) C(22) C(23) 116.6(5) ? . . . S(2) C(22) C(27) 127.0(5) ? . . . O(1) C(38) O(2) 78(1) ? . . . O(1) C(38) C(39) 106(1) ? . . . C(41) O(1) C(38) 110(1) ? . . . O(1) C(38) C(44) 64(1) ? . . . C(44) O(1) C(38) 58(1) ? . . . O(1) C(41) C(40) 106(1) ? . . . O(1) C(41) C(42) 95(1) ? . . . O(1) C(41) C(43) 110(2) ? . . . O(1) C(41) C(44) 56(1) ? . . . C(44) O(1) C(41) 72(1) ? . . . O(1) C(44) C(38) 56(1) ? . . . O(1) C(44) C(39) 97(1) ? . . . O(1) C(44) C(40) 90(1) ? . . . O(1) C(44) C(41) 51(1) ? . . . O(1) C(44) C(43) 79(1) ? . . . O(2) C(38) C(39) 70(1) ? . . . C(39) O(2) C(38) 54(1) ? . . . C(42) O(2) C(38) 109(1) ? . . . O(2) C(38) C(44) 106(1) ? . . . O(2) C(39) C(38) 54(1) ? . . . O(2) C(39) C(40) 84(1) ? . . . C(42) O(2) C(39) 78(1) ? . . . O(2) C(39) C(44) 92(1) ? . . . O(2) C(42) C(40) 102(1) ? . . . O(2) C(42) C(41) 103(1) ? . . . O(2) C(42) C(43) 106(1) ? . . . N(1) N(2) C(1) 107.3(4) ? . . . B(1) N(1) N(2) 120.3(4) ? . . . C(3) N(1) N(2) 109.4(5) ? . . . B(1) N(1) C(3) 130.2(5) ? . . . N(1) C(3) C(2) 107.6(5) ? . . . N(1) C(3) C(5) 124.3(6) ? . . . N(1) B(1) N(3) 109.8(5) ? . . . N(1) B(1) N(5) 109.4(5) ? . . . N(2) C(1) C(4) 124.7(5) ? . . . N(2) C(1) C(2) 108.8(6) ? . . . N(3) N(4) C(6) 106.3(4) ? . . . B(1) N(3) N(4) 119.3(4) ? . . . C(8) N(3) N(4) 109.8(4) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.9(4) ? . . . N(3) C(8) C(7) 107.4(5) ? . . . N(3) C(8) C(10) 121.8(5) ? . . . N(3) B(1) N(5) 108.7(4) ? . . . N(4) C(6) C(9) 123.6(5) ? . . . N(4) C(6) C(7) 109.3(4) ? . . . N(5) N(6) C(11) 106.5(4) ? . . . B(1) N(5) N(6) 120.7(4) ? . . . C(13) N(5) N(6) 109.6(4) ? . . . B(1) N(5) C(13) 129.7(5) ? . . . N(5) C(13) C(12) 107.7(5) ? . . . N(5) C(13) C(15) 123.1(5) ? . . . N(6) C(11) C(14) 125.2(5) ? . . . N(6) C(11) C(12) 109.2(5) ? . . . C(4) C(1) C(2) 126.5(6) ? . . . C(1) C(2) C(3) 106.8(6) ? . . . C(2) C(3) C(5) 128.0(6) ? . . . C(9) C(6) C(7) 127.1(5) ? . . . C(6) C(7) C(8) 107.1(5) ? . . . C(7) C(8) C(10) 130.7(5) ? . . . C(14) C(11) C(12) 125.7(5) ? . . . C(11) C(12) C(13) 107.0(5) ? . . . C(12) C(13) C(15) 129.2(6) ? . . . C(16) C(17) C(18) 120.3(6) ? . . . C(21) C(16) C(17) 117.8(5) ? . . . C(16) C(21) C(20) 121.3(6) ? . . . C(17) C(18) C(19) 120.5(7) ? . . . C(18) C(19) C(20) 119.6(6) ? . . . C(19) C(20) C(21) 120.5(6) ? . . . C(27) C(22) C(23) 116.5(6) ? . . . C(22) C(23) C(24) 121.0(7) ? . . . C(22) C(27) C(26) 121.8(7) ? . . . C(23) C(24) C(25) 121.7(8) ? . . . C(24) C(25) C(26) 117.5(8) ? . . . C(25) C(26) C(27) 121.5(8) ? . . . C(28) C(29) C(30) 109.6(6) ? . . . C(32) C(28) C(29) 108.6(6) ? . . . C(33) C(28) C(29) 125.3(7) ? . . . C(28) C(29) C(34) 126.5(8) ? . . . C(28) C(32) C(31) 108.3(7) ? . . . C(33) C(28) C(32) 126.0(8) ? . . . C(28) C(32) C(37) 125.4(8) ? . . . C(29) C(30) C(31) 105.6(7) ? . . . C(34) C(29) C(30) 123.9(8) ? . . . C(29) C(30) C(35) 129.0(7) ? . . . C(30) C(31) C(32) 107.9(5) ? . . . C(35) C(30) C(31) 125.3(7) ? . . . C(30) C(31) C(36) 126.9(7) ? . . . C(36) C(31) C(32) 125.1(7) ? . . . C(31) C(32) C(37) 126.3(7) ? . . . C(38) C(39) C(40) 107(1) ? . . . C(38) C(39) C(44) 57(1) ? . . . C(44) C(38) C(39) 64(1) ? . . . C(38) C(44) C(39) 57(1) ? . . . C(38) C(44) C(40) 94(1) ? . . . C(38) C(44) C(41) 93(1) ? . . . C(38) C(44) C(43) 107(1) ? . . . C(39) C(40) C(41) 107(1) ? . . . C(39) C(40) C(42) 92(2) ? . . . C(39) C(40) C(43) 112(2) ? . . . C(39) C(40) C(44) 58(1) ? . . . C(44) C(39) C(40) 69(1) ? . . . C(39) C(44) C(40) 51(1) ? . . . C(39) C(44) C(41) 90(1) ? . . . C(39) C(44) C(43) 78(1) ? . . . C(40) C(41) C(42) 54(1) ? . . . C(42) C(40) C(41) 58(1) ? . . . C(40) C(41) C(43) 26(1) ? . . . C(43) C(40) C(41) 28(2) ? . . . C(40) C(41) C(44) 64(1) ? . . . C(44) C(40) C(41) 65(1) ? . . . C(40) C(42) C(41) 67(1) ? . . . C(40) C(42) C(43) 32(1) ? . . . C(43) C(40) C(42) 86(3) ? . . . C(44) C(40) C(42) 102(1) ? . . . C(40) C(43) C(41) 124(3) ? . . . C(40) C(43) C(42) 60(2) ? . . . C(40) C(43) C(44) 96(2) ? . . . C(44) C(40) C(43) 56(2) ? . . . C(40) C(44) C(41) 49(1) ? . . . C(40) C(44) C(43) 27(1) ? . . . C(41) C(42) C(43) 34(1) ? . . . C(43) C(41) C(42) 81(2) ? . . . C(44) C(41) C(42) 98(1) ? . . . C(41) C(43) C(42) 64(2) ? . . . C(41) C(43) C(44) 95(2) ? . . . C(44) C(41) C(43) 55(2) ? . . . C(41) C(44) C(43) 28(1) ? . . . C(42) C(43) C(44) 107(1) ? . . . N(1) B(1) H(1) 107(2) ? . . . N(3) B(1) H(1) 111(1) ? . . . N(5) B(1) H(1) 109(2) ? . . . #===END #============================================================================== data_Complex_5a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265330' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C41 H55 B Cl N6 O3 S2 Rh Ru ' _chemical_formula_moiety 'C41 H55 B Cl N6 O3 S2 Rh Ru ' _chemical_formula_weight 994.28 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z -x,y+1/2,-z+1/2 x,-y+1/2,z+1/2 #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.2271(7) _cell_length_b 19.3709(13) _cell_length_c 20.1713(13) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.029(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4384.1(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 16298 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.506 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2040.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.921 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.800 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.832 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 14.62 _diffrn_reflns_number 35318 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.030 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9849 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9849 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 10208 _reflns_number_gt 7941 _reflns_threshold_expression F^2^>3.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0390 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1030 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7941 _refine_ls_number_parameters 560 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 1.0000\s^2^(Fo) + 0.2000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0240 _refine_diff_density_max 1.66 _refine_diff_density_min -0.60 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; B B 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.017 0.010 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.174 0.200 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -0.999 1.007 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.07197(2) 0.215500(10) 0.578950(10) 0.02880(7) Uani 1.00 1 d . . . Ru1 Ru 0.27117(2) 0.368380(10) 0.584600(10) 0.02997(7) Uani 1.00 1 d . . . Cl1 Cl 0.11187(9) 0.21772(4) 0.46553(4) 0.0446(2) Uani 1.00 1 d . . . S1 S 0.06204(7) 0.33707(4) 0.57200(4) 0.0315(2) Uani 1.00 1 d . . . S2 S 0.27524(7) 0.24303(4) 0.59193(4) 0.0324(2) Uani 1.00 1 d . . . O1 O 0.3483(2) 0.37493(13) 0.67445(12) 0.0472(7) Uani 1.00 1 d . . . O2 O 0.2471(2) 0.41704(13) 0.67082(12) 0.0472(7) Uani 1.00 1 d . . . O3 O 0.6031(10) 0.5734(5) 0.1701(5) 0.232(5) Uani 1.00 1 d . . . N1 N 0.0049(3) 0.0696(1) 0.6055(1) 0.0393(7) Uani 1.00 1 d . . . N2 N 0.0933(2) 0.10768(13) 0.5779(1) 0.0366(7) Uani 1.00 1 d . . . N3 N -0.1679(2) 0.1489(2) 0.5836(2) 0.0410(7) Uani 1.00 1 d . . . N4 N -0.1089(2) 0.1999(1) 0.5517(1) 0.0373(7) Uani 1.00 1 d . . . N5 N -0.0532(2) 0.1546(1) 0.6913(1) 0.0377(7) Uani 1.00 1 d . . . N6 N 0.0288(2) 0.20553(13) 0.67878(13) 0.0333(6) Uani 1.00 1 d . . . C1 C 0.1735(3) 0.0633(2) 0.5549(2) 0.0433(9) Uani 1.00 1 d . . . C2 C 0.1348(4) -0.0036(2) 0.5671(2) 0.0518(11) Uani 1.00 1 d . . . C3 C 0.0292(4) 0.0018(2) 0.5992(2) 0.0462(10) Uani 1.00 1 d . . . C4 C 0.2864(4) 0.0838(2) 0.5229(2) 0.0603(12) Uani 1.00 1 d . . . C5 C -0.0492(4) -0.0541(2) 0.6234(3) 0.0664(13) Uani 1.00 1 d . . . C6 C -0.1862(3) 0.2283(2) 0.5069(2) 0.0460(10) Uani 1.00 1 d . . . C7 C -0.2944(3) 0.1944(2) 0.5109(2) 0.0556(11) Uani 1.00 1 d . . . C8 C -0.2810(3) 0.1451(2) 0.5594(2) 0.0527(11) Uani 1.00 1 d . . . C9 C -0.1613(4) 0.2866(2) 0.4619(2) 0.0633(13) Uani 1.00 1 d . . . C10 C -0.3700(4) 0.0943(3) 0.5853(3) 0.077(2) Uani 1.00 1 d . . . C11 C 0.0558(3) 0.2368(2) 0.7363(2) 0.0369(8) Uani 1.00 1 d . . . C12 C -0.0105(3) 0.2066(2) 0.7863(2) 0.0465(10) Uani 1.00 1 d . . . C13 C -0.0776(3) 0.1554(2) 0.7566(2) 0.0448(9) Uani 1.00 1 d . . . C14 C 0.1398(3) 0.2944(2) 0.7468(2) 0.0456(10) Uani 1.00 1 d . . . C15 C -0.1654(4) 0.1076(3) 0.7870(2) 0.067(1) Uani 1.00 1 d . . . C16 C -0.0302(3) 0.3746(2) 0.6330(2) 0.0364(8) Uani 1.00 1 d . . . C17 C -0.1299(3) 0.3402(2) 0.6543(2) 0.0456(10) Uani 1.00 1 d . . . C18 C -0.2035(4) 0.3711(2) 0.6990(2) 0.0597(12) Uani 1.00 1 d . . . C19 C -0.1798(4) 0.4369(2) 0.7220(2) 0.0609(12) Uani 1.00 1 d . . . C20 C -0.0823(4) 0.4717(2) 0.6998(2) 0.0546(11) Uani 1.00 1 d . . . C21 C -0.0068(3) 0.4415(2) 0.6557(2) 0.0440(9) Uani 1.00 1 d . . . C22 C 0.3495(3) 0.2094(2) 0.6646(2) 0.0383(8) Uani 1.00 1 d . . . C23 C 0.3071(4) 0.1523(2) 0.6974(2) 0.0479(10) Uani 1.00 1 d . . . C24 C 0.3749(4) 0.1233(2) 0.7490(2) 0.0600(12) Uani 1.00 1 d . . . C25 C 0.4825(4) 0.1509(3) 0.7683(2) 0.0650(13) Uani 1.00 1 d . . . C26 C 0.5242(4) 0.2069(3) 0.7363(3) 0.067(1) Uani 1.00 1 d . . . C27 C 0.4594(4) 0.2372(2) 0.6842(2) 0.0544(11) Uani 1.00 1 d . . . C28 C 0.3783(3) 0.4575(2) 0.5548(2) 0.0446(9) Uani 1.00 1 d . . . C29 C 0.4404(3) 0.3963(2) 0.5370(2) 0.0468(10) Uani 1.00 1 d . . . C30 C 0.3706(4) 0.3619(2) 0.4864(2) 0.0474(10) Uani 1.00 1 d . . . C31 C 0.2647(3) 0.3999(2) 0.4748(2) 0.0421(9) Uani 1.00 1 d . . . C32 C 0.2673(3) 0.4590(2) 0.5176(2) 0.0407(9) Uani 1.00 1 d . . . C33 C 0.4221(5) 0.5107(2) 0.6037(2) 0.067(1) Uani 1.00 1 d . . . C34 C 0.5630(4) 0.3764(3) 0.5617(3) 0.077(2) Uani 1.00 1 d . . . C35 C 0.4052(5) 0.2991(2) 0.4491(2) 0.069(1) Uani 1.00 1 d . . . C36 C 0.1715(4) 0.3876(2) 0.4212(2) 0.0613(12) Uani 1.00 1 d . . . C37 C 0.1761(4) 0.5155(2) 0.5165(2) 0.0620(13) Uani 1.00 1 d . . . C38 C 0.4699(13) 0.5537(6) 0.1809(8) 0.229(7) Uani 1.00 1 d . . . C39 C 0.4117(12) 0.6000(8) 0.1346(8) 0.281(8) Uani 1.00 1 d . . . C40 C 0.4847(8) 0.6518(6) 0.1220(5) 0.190(5) Uani 1.00 1 d . . . C41 C 0.5866(11) 0.6464(6) 0.1535(5) 0.161(5) Uani 1.00 1 d . . . B1 B -0.1006(4) 0.1058(2) 0.6366(2) 0.0420(10) Uani 1.00 1 d . . . H1 H -0.1525(4) 0.0726(2) 0.6547(2) 0.050(1) Uiso 1.00 1 c . . . H2 H 0.1742(4) -0.0450(2) 0.5554(2) 0.062(2) Uiso 1.00 1 c . . . H3 H 0.3128(4) 0.0471(2) 0.4959(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H4 H 0.2722(4) 0.1236(2) 0.4963(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H5 H 0.3458(4) 0.0938(2) 0.5562(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H6 H -0.0492(4) -0.0528(2) 0.6705(3) 0.079(2) Uiso 1.00 1 c . . . H7 H -0.1281(4) -0.0474(2) 0.6060(3) 0.079(2) Uiso 1.00 1 c . . . H8 H -0.0204(4) -0.0976(2) 0.6094(3) 0.079(2) Uiso 1.00 1 c . . . H9 H -0.3649(3) 0.2037(2) 0.4849(2) 0.066(2) Uiso 1.00 1 c . . . H10 H -0.2294(4) 0.2954(2) 0.4339(2) 0.076(2) Uiso 1.00 1 c . . . H11 H -0.0958(4) 0.2749(2) 0.4355(2) 0.076(2) Uiso 1.00 1 c . . . H12 H -0.1423(4) 0.3268(2) 0.4872(2) 0.076(2) Uiso 1.00 1 c . . . H13 H -0.3502(4) 0.0489(3) 0.5714(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H14 H -0.3687(4) 0.0961(3) 0.6323(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H15 H -0.4474(4) 0.1059(3) 0.5682(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H16 H -0.0092(3) 0.2191(2) 0.8318(2) 0.056(1) Uiso 1.00 1 c . . . H17 H 0.2133(3) 0.2834(2) 0.7275(2) 0.055(1) Uiso 1.00 1 c . . . H18 H 0.1075(3) 0.3349(2) 0.7267(2) 0.055(1) Uiso 1.00 1 c . . . H19 H 0.1527(3) 0.3020(2) 0.7930(2) 0.055(1) Uiso 1.00 1 c . . . H20 H -0.2437(4) 0.1194(3) 0.7716(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H21 H -0.1484(4) 0.0614(3) 0.7746(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H22 H -0.1599(4) 0.1117(3) 0.8339(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H23 H -0.1477(3) 0.2951(2) 0.6383(2) 0.055(1) Uiso 1.00 1 c . . . H24 H -0.2711(4) 0.3470(2) 0.7140(2) 0.072(2) Uiso 1.00 1 c . . . H25 H -0.2306(4) 0.4581(2) 0.7527(2) 0.074(2) Uiso 1.00 1 c . . . H26 H -0.0664(4) 0.5173(2) 0.7151(2) 0.066(2) Uiso 1.00 1 c . . . H27 H 0.0606(3) 0.4660(2) 0.6410(2) 0.0528(13) Uiso 1.00 1 c . . . H28 H 0.2319(4) 0.1330(2) 0.6846(2) 0.057(1) Uiso 1.00 1 c . . . H29 H 0.3461(4) 0.0838(2) 0.7712(2) 0.072(2) Uiso 1.00 1 c . . . H30 H 0.5284(4) 0.1307(3) 0.8036(2) 0.078(2) Uiso 1.00 1 c . . . H31 H 0.5989(4) 0.2261(3) 0.7500(3) 0.080(2) Uiso 1.00 1 c . . . H32 H 0.4896(4) 0.2765(2) 0.6622(2) 0.065(2) Uiso 1.00 1 c . . . H33 H 0.4349(5) 0.4897(2) 0.6460(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H34 H 0.3647(5) 0.5465(2) 0.6069(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H35 H 0.4950(5) 0.5295(2) 0.5893(2) 0.081(2) Uiso 1.00 1 c . . . H36 H 0.5651(4) 0.3752(3) 0.6088(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H37 H 0.5828(4) 0.3321(3) 0.5451(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H38 H 0.6188(4) 0.4094(3) 0.5471(3) 0.092(2) Uiso 1.00 1 c . . . H39 H 0.3483(5) 0.2636(2) 0.4555(2) 0.084(2) Uiso 1.00 1 c . . . H40 H 0.4814(5) 0.2839(2) 0.4651(2) 0.084(2) Uiso 1.00 1 c . . . H41 H 0.4081(5) 0.3095(2) 0.4032(2) 0.084(2) Uiso 1.00 1 c . . . H42 H 0.1103(4) 0.4213(2) 0.4240(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H43 H 0.1385(4) 0.3429(2) 0.4265(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H44 H 0.2066(4) 0.3907(2) 0.3791(2) 0.073(2) Uiso 1.00 1 c . . . H45 H 0.1584(4) 0.5278(2) 0.5607(2) 0.075(2) Uiso 1.00 1 c . . . H46 H 0.1055(4) 0.5001(2) 0.4937(2) 0.075(2) Uiso 1.00 1 c . . . H47 H 0.2068(4) 0.5546(2) 0.4944(2) 0.075(2) Uiso 1.00 1 c . . . H48 H 0.4543(13) 0.5070(6) 0.1694(8) 0.279(9) Uiso 1.00 1 c . . . H49 H 0.4483(13) 0.5616(6) 0.2254(8) 0.279(9) Uiso 1.00 1 c . . . H50 H 0.3876(12) 0.5763(8) 0.0952(8) 0.333(12) Uiso 1.00 1 c . . . H51 H 0.3436(12) 0.6191(8) 0.1545(8) 0.333(12) Uiso 1.00 1 c . . . H52 H 0.4987(8) 0.6501(6) 0.0759(5) 0.225(7) Uiso 1.00 1 c . . . H53 H 0.4491(8) 0.6947(6) 0.1324(5) 0.225(7) Uiso 1.00 1 c . . . H54 H 0.5853(11) 0.6732(6) 0.1929(5) 0.192(5) Uiso 1.00 1 c . . . H55 H 0.6488(11) 0.6623(6) 0.1266(5) 0.192(5) Uiso 1.00 1 c . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rh1 0.03126(13) 0.02498(13) 0.03007(13) -0.00127(9) -0.00018(9) -0.00089(8) Ru1 0.03091(13) 0.02735(13) 0.03169(13) -0.00209(9) 0.00168(9) 0.00090(9) Cl1 0.0586(5) 0.0433(4) 0.0320(4) -0.0021(4) 0.0025(3) -0.0049(3) S1 0.0332(4) 0.0272(4) 0.0343(4) 0.0004(3) 0.0012(3) -0.0000(3) S2 0.0322(4) 0.0300(4) 0.0348(4) 0.0006(3) 0.0004(3) 0.0020(3) O1 0.052(1) 0.048(1) 0.0410(13) -0.0063(12) -0.0121(11) -0.0013(11) O2 0.052(1) 0.047(1) 0.0431(13) -0.0048(12) 0.0051(11) -0.0115(11) O3 0.274(12) 0.194(9) 0.230(10) 0.014(9) 0.017(8) -0.014(8) N1 0.041(1) 0.0280(13) 0.049(2) -0.0031(11) -0.0028(12) 0.0026(12) N2 0.0369(13) 0.0269(13) 0.046(2) 0.0014(11) -0.0001(11) -0.0030(11) N3 0.033(1) 0.036(1) 0.054(2) -0.0040(11) -0.0046(12) -0.0008(13) N4 0.036(1) 0.0318(13) 0.044(2) -0.0005(11) -0.0076(11) 0.0001(11) N5 0.037(1) 0.0336(13) 0.042(1) -0.0038(11) 0.0040(11) 0.0059(12) N6 0.0342(13) 0.0316(13) 0.0342(13) -0.0036(10) 0.0020(10) 0.0027(11) C1 0.044(2) 0.035(2) 0.050(2) 0.006(1) -0.002(2) -0.007(2) C2 0.058(2) 0.032(2) 0.064(2) 0.010(2) -0.009(2) -0.009(2) C3 0.059(2) 0.026(2) 0.053(2) -0.003(2) -0.014(2) -0.003(1) C4 0.053(2) 0.049(2) 0.079(3) 0.010(2) 0.011(2) -0.014(2) C5 0.084(3) 0.033(2) 0.082(3) -0.013(2) -0.010(3) 0.002(2) C6 0.046(2) 0.039(2) 0.052(2) 0.006(2) -0.013(2) -0.004(2) C7 0.036(2) 0.052(2) 0.077(3) 0.003(2) -0.017(2) -0.001(2) C8 0.032(2) 0.045(2) 0.081(3) -0.002(2) -0.010(2) -0.007(2) C9 0.063(3) 0.059(3) 0.066(3) 0.004(2) -0.018(2) 0.017(2) C10 0.041(2) 0.072(3) 0.117(4) -0.013(2) -0.001(2) 0.007(3) C11 0.040(2) 0.039(2) 0.032(2) 0.000(1) 0.0029(13) 0.0021(13) C12 0.049(2) 0.056(2) 0.035(2) 0.002(2) 0.006(1) 0.003(2) C13 0.043(2) 0.048(2) 0.043(2) 0.002(2) 0.009(2) 0.013(2) C14 0.050(2) 0.050(2) 0.037(2) -0.011(2) 0.001(2) -0.000(2) C15 0.064(3) 0.068(3) 0.071(3) -0.008(2) 0.020(2) 0.020(2) C16 0.038(2) 0.035(2) 0.036(2) 0.0084(13) 0.0028(13) 0.0011(13) C17 0.038(2) 0.042(2) 0.058(2) 0.000(2) 0.005(2) -0.006(2) C18 0.043(2) 0.067(3) 0.071(3) 0.002(2) 0.019(2) -0.001(2) C19 0.055(2) 0.064(3) 0.064(3) 0.019(2) 0.016(2) -0.011(2) C20 0.060(2) 0.044(2) 0.060(2) 0.010(2) 0.006(2) -0.012(2) C21 0.047(2) 0.036(2) 0.049(2) 0.004(2) 0.003(2) -0.001(2) C22 0.040(2) 0.037(2) 0.038(2) 0.008(1) -0.0003(13) 0.0007(13) C23 0.049(2) 0.042(2) 0.053(2) 0.003(2) 0.001(2) 0.009(2) C24 0.071(3) 0.053(2) 0.056(2) 0.013(2) 0.002(2) 0.018(2) C25 0.067(3) 0.068(3) 0.059(3) 0.019(2) -0.016(2) 0.011(2) C26 0.057(3) 0.068(3) 0.075(3) 0.001(2) -0.026(2) 0.006(2) C27 0.047(2) 0.049(2) 0.066(3) -0.002(2) -0.011(2) 0.009(2) C28 0.048(2) 0.042(2) 0.045(2) -0.019(2) 0.007(2) 0.006(2) C29 0.036(2) 0.056(2) 0.050(2) -0.004(2) 0.014(2) 0.013(2) C30 0.058(2) 0.041(2) 0.045(2) 0.002(2) 0.019(2) 0.009(2) C31 0.050(2) 0.042(2) 0.035(2) -0.006(2) 0.005(1) 0.008(1) C32 0.044(2) 0.032(2) 0.046(2) -0.002(1) 0.005(1) 0.010(1) C33 0.080(3) 0.057(3) 0.064(3) -0.029(2) -0.003(2) 0.003(2) C34 0.037(2) 0.103(4) 0.089(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.037(3) C35 0.093(4) 0.058(3) 0.059(3) 0.011(3) 0.035(2) -0.002(2) C36 0.075(3) 0.063(3) 0.045(2) -0.014(2) -0.012(2) 0.016(2) C37 0.065(3) 0.043(2) 0.079(3) 0.010(2) 0.011(2) 0.017(2) C38 0.218(12) 0.167(11) 0.31(2) -0.028(10) 0.155(12) 0.077(11) C39 0.215(13) 0.33(2) 0.29(2) -0.178(13) -0.130(12) 0.20(2) C40 0.148(8) 0.228(11) 0.186(9) -0.108(8) -0.111(7) 0.115(9) C41 0.201(11) 0.137(8) 0.141(8) -0.031(8) -0.029(8) 0.002(7) B1 0.038(2) 0.033(2) 0.055(2) -0.007(2) 0.000(2) 0.004(2) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure Ver. 3.00' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Rh1 . Cl1 . 2.3471(9) yes Rh1 . S1 . 2.3616(8) yes Rh1 . S2 . 2.3492(8) yes Rh1 . N2 . 2.102(3) yes Rh1 . N4 . 2.106(3) yes Rh1 . N6 . 2.097(3) yes Ru1 . S1 . 2.4296(8) yes Ru1 . S2 . 2.4330(8) yes Ru1 . O1 . 1.985(2) yes Ru1 . O2 . 2.005(2) yes Ru1 . C28 . 2.199(3) yes Ru1 . C29 . 2.226(3) yes Ru1 . C30 . 2.312(3) yes Ru1 . C31 . 2.296(3) yes Ru1 . C32 . 2.214(3) yes S1 . C16 . 1.790(3) yes S2 . C22 . 1.783(3) yes O1 . O2 . 1.399(4) yes O3 . C38 . 1.566(14) yes O3 . C41 . 1.464(12) yes N1 . N2 . 1.371(4) yes N1 . C3 . 1.349(4) yes N1 . B1 . 1.530(5) yes N2 . C1 . 1.339(4) yes N3 . N4 . 1.363(4) yes N3 . C8 . 1.346(4) yes N3 . B1 . 1.535(5) yes N4 . C6 . 1.348(4) yes N5 . N6 . 1.380(4) yes N5 . C13 . 1.354(4) yes N5 . B1 . 1.534(5) yes N6 . C11 . 1.333(4) yes C1 . C2 . 1.391(5) yes C1 . C4 . 1.498(5) yes C2 . C3 . 1.374(6) yes C3 . C5 . 1.489(5) yes C6 . C7 . 1.386(5) yes C6 . C9 . 1.483(5) yes C7 . C8 . 1.373(6) yes C8 . C10 . 1.509(6) yes C11 . C12 . 1.403(5) yes C11 . 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Rh1 . S2 . 79.85(3) yes Cl1 . Rh1 . N2 . 89.02(8) yes S1 . Rh1 . N2 . 174.39(8) yes S2 . Rh1 . N2 . 96.66(8) yes Cl1 . Rh1 . N4 . 87.95(8) yes S1 . Rh1 . N4 . 94.83(8) yes S2 . Rh1 . N4 . 170.17(8) yes N2 . Rh1 . N4 . 88.0(1) yes Cl1 . Rh1 . N6 . 175.13(7) yes S1 . Rh1 . N6 . 97.86(7) yes S2 . Rh1 . N6 . 99.83(7) yes N2 . Rh1 . N6 . 87.0(1) yes N4 . Rh1 . N6 . 89.04(11) yes S1 . Ru1 . S2 . 76.89(3) yes S1 . Ru1 . O1 . 120.03(8) yes S2 . Ru1 . O1 . 90.10(7) yes S1 . Ru1 . O2 . 92.78(8) yes S2 . Ru1 . O2 . 114.79(8) yes O1 . Ru1 . O2 . 41.1(1) yes S1 . Ru1 . C28 . 134.7(1) yes S2 . Ru1 . C28 . 142.2(1) yes O1 . Ru1 . C28 . 88.52(12) yes O2 . Ru1 . C28 . 87.72(12) yes S1 . Ru1 . C29 . 148.4(1) yes S2 . Ru1 . C29 . 104.7(1) yes O1 . Ru1 . C29 . 91.56(13) yes O2 . Ru1 . C29 . 113.83(13) yes C28 . Ru1 . C29 . 37.64(14) yes S1 . Ru1 . C30 . 113.01(11) yes S2 . Ru1 . C30 . 89.37(9) yes O1 . Ru1 . C30 . 125.29(13) yes O2 . Ru1 . C30 . 148.57(12) yes C28 . Ru1 . C30 . 61.53(13) yes S1 . Ru1 . C31 . 88.17(9) yes S2 . Ru1 . C31 . 108.92(9) yes O1 . Ru1 . C31 . 149.48(12) yes O2 . Ru1 . C31 . 135.30(12) yes C28 . Ru1 . C31 . 61.72(13) yes S1 . Ru1 . C32 . 97.83(9) yes S2 . Ru1 . C32 . 145.87(9) yes O1 . Ru1 . C32 . 120.34(12) yes O2 . Ru1 . C32 . 99.02(12) yes C28 . Ru1 . C32 . 37.84(13) yes C29 . Ru1 . C30 . 36.66(14) yes C29 . Ru1 . C31 . 61.13(13) yes C30 . Ru1 . C31 . 35.67(13) yes C29 . Ru1 . C32 . 62.77(13) yes C30 . Ru1 . C32 . 61.29(13) yes C31 . Ru1 . C32 . 36.96(12) yes Rh1 . S1 . Ru1 . 101.49(3) yes Rh1 . S1 . C16 . 113.02(11) yes Ru1 . S1 . C16 . 114.02(11) yes Rh1 . S2 . Ru1 . 101.76(3) yes Rh1 . S2 . C22 . 115.64(12) yes Ru1 . S2 . C22 . 114.92(11) yes Ru1 . O1 . O2 . 70.24(14) yes Ru1 . O2 . O1 . 68.71(14) yes C38 . O3 . C41 . 98.7(9) yes N2 . N1 . C3 . 109.5(3) yes N2 . N1 . B1 . 120.1(3) yes C3 . N1 . B1 . 130.3(3) yes Rh1 . N2 . N1 . 116.51(19) yes Rh1 . N2 . C1 . 136.0(2) yes N1 . N2 . C1 . 107.5(3) yes N4 . N3 . C8 . 109.7(3) yes N4 . N3 . B1 . 119.1(3) yes C8 . N3 . B1 . 131.1(3) yes Rh1 . N4 . N3 . 117.5(2) yes Rh1 . N4 . C6 . 135.1(2) yes N3 . N4 . C6 . 107.4(3) yes N6 . N5 . C13 . 109.2(3) yes N6 . N5 . B1 . 121.7(3) yes C13 . N5 . B1 . 129.1(3) yes Rh1 . N6 . N5 . 114.88(19) yes Rh1 . N6 . C11 . 137.7(2) yes N5 . N6 . C11 . 107.3(3) yes N2 . C1 . C2 . 108.6(3) yes N2 . C1 . C4 . 124.7(3) yes C2 . C1 . C4 . 126.7(3) yes C1 . C2 . C3 . 107.0(3) yes N1 . C3 . C2 . 107.4(3) yes N1 . C3 . C5 . 123.6(4) yes C2 . C3 . C5 . 129.1(3) yes N4 . C6 . C7 . 108.2(3) yes N4 . C6 . C9 . 126.2(3) yes C7 . C6 . C9 . 125.6(3) yes C6 . C7 . C8 . 107.3(3) yes C6 . C7 . H9 . 126.4(5) no C8 . C7 . H9 . 126.4(5) no N3 . C8 . C7 . 107.3(3) yes N3 . C8 . C10 . 122.6(4) yes C7 . C8 . C10 . 130.1(4) yes N6 . C11 . C12 . 109.0(3) yes N6 . C11 . C14 . 126.5(3) yes C12 . C11 . C14 . 124.5(3) yes C11 . C12 . C13 . 106.6(3) yes N5 . C13 . C12 . 107.8(3) yes N5 . C13 . C15 . 123.3(4) yes C12 . C13 . C15 . 128.9(4) yes S1 . C16 . C17 . 120.8(3) yes S1 . C16 . C21 . 119.7(3) yes C17 . C16 . C21 . 119.3(3) yes C16 . C17 . C18 . 120.2(4) yes C17 . C18 . C19 . 120.5(4) yes C18 . C19 . C20 . 119.4(4) yes C19 . C20 . C21 . 121.1(4) yes C16 . C21 . C20 . 119.5(4) yes S2 . C22 . C23 . 121.8(3) yes S2 . C22 . C27 . 118.5(3) yes C23 . C22 . C27 . 119.3(3) yes C22 . C23 . C24 . 119.6(4) yes C23 . C24 . C25 . 120.8(4) yes C24 . C25 . C26 . 119.7(4) yes C25 . C26 . C27 . 121.3(4) yes C22 . C27 . C26 . 119.3(4) yes Ru1 . C28 . C29 . 72.19(19) yes Ru1 . C28 . C32 . 71.66(18) yes C29 . C28 . C32 . 107.9(3) yes Ru1 . C28 . C33 . 122.0(3) yes C29 . C28 . C33 . 125.8(4) yes C32 . C28 . C33 . 126.2(4) yes Ru1 . C29 . C28 . 70.17(18) yes Ru1 . C29 . C30 . 74.9(2) yes C28 . C29 . C30 . 107.9(3) yes Ru1 . C29 . C34 . 125.6(3) yes C28 . C29 . C34 . 125.5(4) yes C30 . C29 . C34 . 126.3(4) yes Ru1 . C30 . C29 . 68.40(19) yes Ru1 . C30 . C31 . 71.55(19) yes C29 . C30 . C31 . 108.1(3) yes Ru1 . C30 . C35 . 128.3(3) yes C29 . C30 . C35 . 126.5(4) yes C31 . C30 . C35 . 125.3(4) yes Ru1 . C31 . C30 . 72.8(2) yes Ru1 . C31 . C32 . 68.43(18) yes C30 . C31 . C32 . 108.6(3) yes Ru1 . C31 . C36 . 130.7(3) yes C30 . C31 . C36 . 126.8(4) yes C32 . C31 . C36 . 124.2(3) yes Ru1 . C32 . C28 . 70.50(18) yes Ru1 . C32 . C31 . 74.61(18) yes C28 . C32 . C31 . 107.4(3) yes Ru1 . C32 . C37 . 125.9(3) yes C28 . C32 . C37 . 127.1(3) yes C31 . C32 . C37 . 125.1(3) yes O3 . C38 . C39 . 99.9(8) yes C38 . C39 . C40 . 109.1(10) yes C39 . C40 . C41 . 112.8(10) yes O3 . C41 . C40 . 107.1(10) yes N1 . B1 . N3 . 109.5(3) yes N1 . B1 . N5 . 108.9(3) yes N3 . B1 . N5 . 108.4(3) yes N1 . B1 . H1 . 110.0(4) no N3 . B1 . H1 . 110.0(4) no N5 . B1 . H1 . 110.0(4) no loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag Rh1 . Cl1 . 2.3471(9) yes Rh1 . S1 . 2.3616(8) yes Rh1 . S2 . 2.3492(8) yes Rh1 . N1 . 2.978(3) yes Rh1 . N2 . 2.102(3) yes Rh1 . N3 . 2.991(3) yes Rh1 . N4 . 2.106(3) yes Rh1 . N5 . 2.955(3) yes Rh1 . N6 . 2.097(3) yes Rh1 . C1 . 3.204(3) yes Rh1 . C6 . 3.206(3) yes Rh1 . C11 . 3.211(3) yes Rh1 . C16 . 3.477(3) yes Rh1 . C22 . 3.511(3) yes Rh1 . B1 . 3.128(4) yes Ru1 . S1 . 2.4296(8) yes Ru1 . S2 . 2.4330(8) yes Ru1 . O1 . 1.985(2) yes Ru1 . O2 . 2.005(2) yes Ru1 . C16 . 3.557(3) yes Ru1 . C22 . 3.571(3) yes Ru1 . C28 . 2.199(3) yes Ru1 . C29 . 2.226(3) yes Ru1 . C30 . 2.312(3) yes Ru1 . C31 . 2.296(3) yes Ru1 . C32 . 2.214(3) yes Ru1 . C33 . 3.252(4) yes Ru1 . C34 . 3.328(4) yes Ru1 . C35 . 3.438(4) yes Ru1 . C36 . 3.463(4) yes Ru1 . C37 . 3.323(4) yes Cl1 . S1 . 3.2180(11) yes Cl1 . S2 . 3.1263(11) yes Cl1 . N2 . 3.124(3) yes Cl1 . N4 . 3.097(3) yes Cl1 . C1 . 3.548(4) yes Cl1 . C4 . 3.428(4) yes Cl1 . C6 . 3.483(4) yes Cl1 . C9 . 3.343(5) yes Cl1 . C36 . 3.482(4) yes S1 . S2 . 3.0235(11) yes S1 . O2 . 3.224(3) yes S1 . N4 . 3.294(3) yes S1 . N6 . 3.366(3) yes S1 . C9 . 3.432(4) yes S1 . C16 . 1.790(3) yes S1 . C17 . 2.767(4) yes S1 . C21 . 2.763(4) yes S1 . C31 . 3.289(3) yes S1 . C32 . 3.503(3) yes S1 . C36 . 3.462(4) yes S2 . O1 . 3.143(3) yes S2 . N2 . 3.329(3) yes S2 . N6 . 3.406(3) yes S2 . C4 . 3.389(4) yes S2 . C22 . 1.783(3) yes S2 . C23 . 2.774(4) yes S2 . C27 . 2.735(4) yes S2 . C30 . 3.337(3) yes S2 . C35 . 3.450(4) yes O1 . O2 . 1.399(4) yes O1 . O3 2_666 3.32(1) yes O1 . C14 . 3.208(4) yes O1 . C22 . 3.212(4) yes O1 . C27 . 2.950(5) yes O1 . C28 . 2.924(4) yes O1 . C29 . 3.022(4) yes O1 . C33 . 3.118(5) yes O1 . C34 . 3.372(6) yes O1 . C41 2_666 3.545(11) yes O2 . O3 2_666 3.575(11) yes O2 . C14 . 3.095(4) yes O2 . C16 . 3.283(4) yes O2 . C21 . 2.895(4) yes O2 . C28 . 2.916(4) yes O2 . C29 . 3.547(4) yes O2 . C32 . 3.212(4) yes O2 . C33 . 3.029(5) yes O3 . C38 . 1.566(14) yes O3 . C39 . 2.300(17) yes O3 . C40 . 2.219(14) yes O3 . C41 . 1.464(12) yes N1 . N2 . 1.371(4) yes N1 . N3 . 2.502(4) yes N1 . N4 . 3.014(4) yes N1 . N5 . 2.493(4) yes N1 . N6 . 3.027(4) yes N1 . C1 . 2.185(5) yes N1 . C2 . 2.194(5) yes N1 . C3 . 1.349(4) yes N1 . C5 . 2.502(4) yes N1 . B1 . 1.530(5) yes N2 . N3 . 3.046(4) yes N2 . N4 . 2.923(4) yes N2 . N5 . 3.006(4) yes N2 . N6 . 2.892(4) yes N2 . C1 . 1.339(4) yes N2 . C2 . 2.217(4) yes N2 . C3 . 2.221(4) yes N2 . C4 . 2.513(5) yes N2 . C23 . 3.450(5) yes N2 . B1 . 2.515(5) yes N3 . N4 . 1.363(4) yes N3 . N5 . 2.489(4) yes N3 . N6 . 3.077(4) yes N3 . C6 . 2.186(5) yes N3 . C7 . 2.190(5) yes N3 . C8 . 1.346(4) yes N3 . C10 . 2.505(5) yes N3 . B1 . 1.535(5) yes N4 . N5 . 2.994(4) yes N4 . N6 . 2.947(4) yes N4 . C6 . 1.348(4) yes N4 . C7 . 2.216(4) yes N4 . C8 . 2.216(5) yes N4 . C9 . 2.525(5) yes N4 . C17 . 3.428(5) yes N4 . B1 . 2.501(5) yes N5 . N6 . 1.380(4) yes N5 . C11 . 2.186(4) yes N5 . C12 . 2.202(5) yes N5 . C13 . 1.354(4) yes N5 . C15 . 2.512(5) yes N5 . B1 . 1.534(5) yes N6 . C11 . 1.333(4) yes N6 . C12 . 2.228(4) yes N6 . C13 . 2.229(4) yes N6 . C14 . 2.505(4) yes N6 . C16 . 3.460(4) yes N6 . C17 . 3.187(4) yes N6 . C23 . 3.300(5) yes N6 . B1 . 2.545(5) yes C1 . C2 . 1.391(5) yes C1 . C3 . 2.223(5) yes C1 . C4 . 1.498(5) yes C2 . C3 . 1.374(6) yes C2 . C4 . 2.582(6) yes C2 . C5 . 2.586(7) yes C3 . C5 . 1.489(5) yes C3 . B1 . 2.613(6) yes C5 . B1 . 3.163(6) yes C6 . C7 . 1.386(5) yes C6 . C8 . 2.221(6) yes C6 . C9 . 1.483(5) yes C7 . C8 . 1.373(6) yes C7 . C9 . 2.551(6) yes C7 . C10 . 2.612(7) yes C7 . C40 3_545 3.468(8) yes C8 . C10 . 1.509(6) yes C8 . B1 . 2.624(6) yes C10 . B1 . 3.170(6) yes C11 . C12 . 1.403(5) yes C11 . C13 . 2.223(5) yes C11 . C14 . 1.471(5) yes C11 . C16 . 3.501(4) yes C11 . C17 . 3.295(5) yes C11 . C23 . 3.378(5) yes C12 . C13 . 1.370(5) yes C12 . C14 . 2.543(5) yes C12 . C15 . 2.589(6) yes C13 . C15 . 1.499(5) yes C13 . B1 . 2.609(6) yes C14 . C16 . 3.318(5) yes C14 . C22 . 3.358(5) yes C14 . C23 . 3.498(5) yes C15 . B1 . 3.145(6) yes C16 . C17 . 1.384(5) yes C16 . C18 . 2.398(5) yes C16 . C19 . 2.778(5) yes C16 . C20 . 2.398(5) yes C16 . C21 . 1.396(5) yes C17 . C18 . 1.382(5) yes C17 . C19 . 2.396(5) yes C17 . C20 . 2.754(6) yes C17 . C21 . 2.400(5) yes C18 . C19 . 1.379(6) yes C18 . C20 . 2.376(6) yes C18 . C21 . 2.763(6) yes C19 . C20 . 1.374(6) yes C19 . C21 . 2.399(6) yes C20 . C21 . 1.380(5) yes C22 . C23 . 1.383(5) yes C22 . C24 . 2.393(5) yes C22 . C25 . 2.769(5) yes C22 . C26 . 2.396(5) yes C22 . C27 . 1.391(5) yes C23 . C24 . 1.385(5) yes C23 . C25 . 2.392(6) yes C23 . C26 . 2.745(6) yes C23 . C27 . 2.394(6) yes C24 . C25 . 1.365(6) yes C24 . C26 . 2.350(7) yes C24 . C27 . 2.749(6) yes C25 . C26 . 1.353(6) yes C25 . C27 . 2.387(6) yes C26 . C27 . 1.386(6) yes C28 . C29 . 1.428(5) yes C28 . C30 . 2.309(5) yes C28 . C31 . 2.307(5) yes C28 . C32 . 1.431(5) yes C28 . C33 . 1.498(5) yes C28 . C34 . 2.601(6) yes C28 . C37 . 2.624(6) yes C29 . C30 . 1.429(6) yes C29 . C31 . 2.300(5) yes C29 . C32 . 2.312(5) yes C29 . C33 . 2.605(6) yes C29 . C34 . 1.498(5) yes C29 . C35 . 2.605(6) yes C30 . C31 . 1.411(5) yes C30 . C32 . 2.308(5) yes C30 . C34 . 2.612(6) yes C30 . C35 . 1.488(5) yes C30 . C36 . 2.601(6) yes C31 . C32 . 1.432(5) yes C31 . C35 . 2.575(6) yes C31 . C36 . 1.497(5) yes C31 . C37 . 2.602(5) yes C32 . C33 . 2.613(6) yes C32 . C36 . 2.588(5) yes C32 . C37 . 1.500(5) yes C33 . C34 . 3.175(8) yes C33 . C37 . 3.223(7) yes C34 . C35 . 3.202(8) yes C35 . C36 . 3.168(7) yes C35 . C40 3_645 3.443(9) yes C36 . C37 . 3.135(7) yes C38 . C39 . 1.435(16) yes C38 . C40 . 2.250(14) yes C38 . C41 . 2.301(15) yes C39 . C40 . 1.325(12) yes C39 . C41 . 2.180(15) yes C40 . C41 . 1.293(12) yes #============================================================================== #===END #============================================================================== data_[Tp*RhCl(SePh)2RuCp*(O2)]_THF_(5b_THF) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265331' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C41 H55 B Cl N6 O3 Rh Ru Se2 ' _chemical_formula_moiety 'C41 H55 B Cl N6 O3 Rh Ru Se2 ' _chemical_formula_weight 1088.08 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.233(2) _cell_length_b 19.361(3) _cell_length_c 20.392(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.5895(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4430.5(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 7845 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.631 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2184.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.460 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.626 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.782 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 37859 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.053 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9973 _diffrn_reflns_theta_full 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9973 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 10542 _reflns_number_gt 5824 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0450 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1390 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 10542 _refine_ls_number_parameters 563 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.5000\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0040 _refine_diff_density_max 1.14 _refine_diff_density_min -1.10 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Se Se -0.093 2.226 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh(1) Rh 0.06404(4) 0.21153(2) 0.07777(2) 0.03474(12) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.27131(4) 0.37052(2) 0.08179(2) 0.03723(12) Uani 1.00 1 d . . . Se(1) Se 0.27771(5) 0.23922(3) 0.08793(3) 0.0379(2) Uani 1.00 1 d . . . Se(2) Se 0.05268(5) 0.33817(3) 0.06700(3) 0.0371(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.1030(2) 0.21397(8) -0.03444(7) 0.0519(4) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.2447(4) 0.4193(2) 0.1668(2) 0.0536(13) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.3459(4) 0.3765(2) 0.1722(2) 0.0554(13) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.3956(13) 0.4196(8) 0.3311(8) 0.245(7) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N -0.1779(4) 0.1475(2) 0.0864(3) 0.046(1) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N -0.1185(4) 0.1964(2) 0.0518(2) 0.045(1) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N -0.0060(4) 0.0667(2) 0.1080(2) 0.044(1) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.0825(4) 0.1027(2) 0.0790(2) 0.0412(13) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N -0.0571(4) 0.1545(2) 0.1916(2) 0.044(1) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.0259(4) 0.2044(2) 0.1770(2) 0.0380(13) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C -0.1981(6) 0.2222(3) 0.0075(3) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C -0.3060(6) 0.1904(3) 0.0141(4) 0.062(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C -0.2924(6) 0.1436(3) 0.0638(4) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -0.1747(7) 0.2776(4) -0.0419(4) 0.072(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C -0.3811(7) 0.0954(4) 0.0922(4) 0.085(3) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.1597(5) 0.0565(3) 0.0563(3) 0.046(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.1204(6) -0.0092(3) 0.0706(3) 0.055(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.0164(6) -0.0018(3) 0.1036(3) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.2715(6) 0.0747(3) 0.0240(4) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.0615(7) -0.0557(3) 0.1313(4) 0.072(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.0568(5) 0.2369(3) 0.2340(3) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -0.0059(6) 0.2081(3) 0.2840(3) 0.050(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C -0.0769(6) 0.1565(3) 0.2569(3) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.1431(5) 0.2941(3) 0.2413(3) 0.047(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C -0.1644(7) 0.1101(4) 0.2888(4) 0.072(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.3543(5) 0.2071(3) 0.1686(3) 0.044(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.3121(6) 0.1479(3) 0.1996(3) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3787(7) 0.1203(4) 0.2518(3) 0.068(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4813(7) 0.1499(4) 0.2736(4) 0.071(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.5243(7) 0.2078(4) 0.2436(4) 0.072(3) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.4602(6) 0.2363(3) 0.1911(4) 0.060(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C -0.0406(5) 0.3768(3) 0.1357(3) 0.042(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C -0.1371(5) 0.3408(3) 0.1573(3) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C -0.2082(6) 0.3708(4) 0.2041(4) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C -0.1825(7) 0.4362(4) 0.2270(4) 0.070(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C -0.0863(6) 0.4725(3) 0.2045(3) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C -0.0149(6) 0.4429(3) 0.1591(3) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.3794(6) 0.4586(3) 0.0531(3) 0.052(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.2684(6) 0.4617(3) 0.0163(3) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.2644(6) 0.4032(3) -0.0261(3) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.3689(6) 0.3638(3) -0.0143(3) 0.055(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.4391(6) 0.3972(4) 0.0353(3) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.4253(8) 0.5106(4) 0.1023(4) 0.079(3) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.1781(7) 0.5181(3) 0.0158(4) 0.074(3) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.1700(7) 0.3897(4) -0.0797(3) 0.073(3) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.4025(8) 0.3010(4) -0.0522(4) 0.084(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.5610(6) 0.3753(5) 0.0608(4) 0.095(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.421(2) 0.3513(9) 0.3530(10) 0.232(11) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.512(2) 0.3517(12) 0.3847(9) 0.285(11) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.585(1) 0.4019(10) 0.3684(9) 0.242(9) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.528(2) 0.4437(7) 0.3182(9) 0.204(8) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B -0.1081(6) 0.1047(4) 0.1388(4) 0.047(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H -0.175(4) 0.068(2) 0.164(2) 0.032(13) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H -0.3770 0.1994 -0.0116 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H -0.1887 0.3220 -0.0239 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H -0.2255 0.2711 -0.0799 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H -0.0939 0.2743 -0.0534 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H -0.3793 0.0520 0.0704 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H -0.4590 0.1143 0.0875 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H -0.3601 0.0892 0.1375 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.1576 -0.0514 0.0595 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2553 0.0783 -0.0220 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.3293 0.0397 0.0326 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.3009 0.1176 0.0405 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H -0.0345 -0.0655 0.1751 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H -0.0585 -0.0966 0.1056 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H -0.1411 -0.0392 0.1310 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H -0.0012 0.2216 0.3288 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2206 0.2758 0.2503 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.1220 0.3233 0.2763 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.1424 0.3200 0.2017 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H -0.2407 0.1314 0.2879 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H -0.1382 0.1018 0.3331 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -0.1693 0.0675 0.2657 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.2387 0.1278 0.1846 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.3520 0.0794 0.2724 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.5239 0.1317 0.3110 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.5989 0.2271 0.2577 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.4881 0.2768 0.1705 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H -0.1557 0.2964 0.1397 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H -0.2741 0.3461 0.2198 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H -0.2313 0.4566 0.2585 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.0698 0.5179 0.2203 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.0521 0.4671 0.1439 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.3685 0.5467 0.1053 0.095 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.4986 0.5291 0.0888 0.095 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.4373 0.4891 0.1440 0.095 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.1136 0.5070 -0.0140 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.2140 0.5600 0.0027 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.1495 0.5234 0.0587 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.1868 0.3475 -0.1013 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.1693 0.4264 -0.1106 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.0943 0.3866 -0.0609 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.4796 0.2860 -0.0372 0.103 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.4032 0.3117 -0.0977 0.103 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.3463 0.2653 -0.0455 0.103 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.5920 0.4095 0.0903 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.6126 0.3702 0.0255 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.5552 0.3325 0.0833 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.3634 0.3411 0.3842 0.278 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.4123 0.3202 0.3171 0.278 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.5054 0.3458 0.4307 0.335 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.5494 0.3122 0.3671 0.335 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.5925 0.4292 0.4071 0.286 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.6623 0.3879 0.3562 0.286 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.5511 0.4296 0.2761 0.251 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.5396 0.4921 0.3230 0.251 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rh(1) 0.0376(2) 0.0311(2) 0.0353(2) 0.0009(2) -0.0008(2) -0.0011(2) Ru(1) 0.0397(3) 0.0349(2) 0.0372(3) -0.0012(2) 0.0026(2) 0.0007(2) Se(1) 0.0390(3) 0.0359(3) 0.0388(3) 0.0025(2) 0.0019(2) 0.0013(2) Se(2) 0.0397(3) 0.0320(3) 0.0395(3) 0.0020(2) 0.0009(2) 0.0001(2) Cl(1) 0.0699(11) 0.0484(8) 0.0373(8) 0.0037(7) 0.0009(7) -0.0046(6) O(1) 0.057(3) 0.054(3) 0.050(3) -0.001(2) 0.009(2) -0.013(2) O(2) 0.059(3) 0.060(3) 0.046(3) -0.005(2) -0.010(2) 0.001(2) O(3) 0.217(13) 0.21(1) 0.31(2) -0.005(12) 0.002(12) 0.014(13) N(1) 0.038(3) 0.042(3) 0.057(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.001(2) N(2) 0.042(3) 0.036(3) 0.054(3) 0.004(2) -0.011(2) 0.002(2) N(3) 0.044(3) 0.034(3) 0.054(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.000(2) N(4) 0.038(3) 0.038(3) 0.048(3) 0.006(2) 0.002(2) -0.004(2) N(5) 0.047(3) 0.039(3) 0.047(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.004(2) N(6) 0.038(3) 0.039(3) 0.037(3) -0.005(2) 0.006(2) 0.004(2) C(1) 0.046(4) 0.044(4) 0.067(4) 0.007(3) -0.014(3) -0.002(3) C(2) 0.044(4) 0.060(4) 0.081(5) 0.009(3) -0.027(4) -0.006(4) C(3) 0.036(3) 0.046(4) 0.088(5) -0.004(3) -0.005(3) -0.011(3) C(4) 0.078(5) 0.073(5) 0.062(5) 0.008(4) -0.022(4) 0.007(4) C(5) 0.054(5) 0.076(5) 0.124(7) -0.019(4) -0.000(5) -0.006(5) C(6) 0.045(4) 0.041(3) 0.051(4) 0.007(3) -0.004(3) -0.006(3) C(7) 0.059(4) 0.037(3) 0.068(4) 0.008(3) -0.013(3) -0.010(3) C(8) 0.067(4) 0.030(3) 0.061(4) -0.004(3) -0.011(3) -0.001(3) C(9) 0.069(5) 0.051(4) 0.081(5) 0.013(3) 0.020(4) -0.011(4) C(10) 0.089(6) 0.035(4) 0.092(6) -0.015(4) -0.004(4) -0.004(4) C(11) 0.042(3) 0.044(3) 0.035(3) 0.002(2) -0.003(3) 0.001(2) C(12) 0.057(4) 0.054(4) 0.039(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.001(3) C(13) 0.048(4) 0.051(4) 0.048(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.009(3) C(14) 0.048(4) 0.053(4) 0.039(3) -0.006(3) -0.000(3) -0.006(3) C(15) 0.076(5) 0.076(5) 0.065(5) -0.008(4) 0.016(4) 0.012(4) C(16) 0.048(4) 0.043(3) 0.039(3) 0.011(3) -0.001(3) 0.003(2) C(17) 0.065(4) 0.055(4) 0.047(4) 0.003(3) -0.001(3) 0.008(3) C(18) 0.078(5) 0.073(5) 0.054(4) 0.018(4) 0.006(4) 0.019(4) C(19) 0.072(5) 0.081(5) 0.058(5) 0.024(4) -0.022(4) 0.010(4) C(20) 0.067(5) 0.069(5) 0.077(5) 0.008(4) -0.029(4) 0.005(4) C(21) 0.057(4) 0.054(4) 0.068(5) 0.001(3) -0.013(4) 0.003(3) C(22) 0.041(3) 0.043(3) 0.042(3) 0.008(3) 0.002(3) 0.002(2) C(23) 0.043(4) 0.046(4) 0.070(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.004(3) C(24) 0.054(4) 0.072(5) 0.074(5) 0.002(4) 0.018(4) -0.003(4) C(25) 0.069(5) 0.075(5) 0.069(5) 0.021(4) 0.021(4) -0.008(4) C(26) 0.063(4) 0.053(4) 0.062(4) 0.015(3) 0.010(4) -0.010(3) C(27) 0.059(4) 0.041(3) 0.050(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.004(3) C(28) 0.062(4) 0.047(4) 0.048(4) -0.014(3) 0.006(3) 0.008(3) C(29) 0.052(4) 0.044(3) 0.051(4) 0.002(3) 0.007(3) 0.010(3) C(30) 0.058(4) 0.049(4) 0.040(3) -0.003(3) 0.005(3) 0.008(3) C(31) 0.068(5) 0.051(4) 0.047(4) 0.008(3) 0.021(3) 0.007(3) C(32) 0.043(4) 0.070(5) 0.058(4) 0.002(3) 0.015(3) 0.022(3) C(33) 0.102(7) 0.066(5) 0.069(5) -0.032(5) 0.007(5) -0.002(4) C(34) 0.075(5) 0.050(4) 0.100(6) 0.020(4) 0.024(5) 0.017(4) C(35) 0.098(6) 0.074(5) 0.046(4) -0.008(4) -0.014(4) 0.012(4) C(36) 0.120(7) 0.064(5) 0.072(5) 0.023(5) 0.042(5) 0.005(4) C(37) 0.043(4) 0.142(8) 0.100(7) 0.012(5) 0.008(4) 0.045(6) C(38) 0.38(3) 0.115(13) 0.20(2) -0.08(2) 0.00(2) 0.008(12) C(39) 0.23(2) 0.41(3) 0.20(2) -0.21(2) -0.18(2) 0.20(2) C(40) 0.17(1) 0.27(2) 0.28(2) -0.13(1) -0.11(1) 0.17(2) C(41) 0.20(2) 0.155(13) 0.27(2) 0.020(12) 0.16(1) 0.097(13) B(1) 0.042(4) 0.040(4) 0.058(4) -0.007(3) -0.000(3) 0.001(3) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'DIRDIF99 (PATTY)' _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Rh(1) Se(1) 2.4590(7) ? . . Rh(1) Se(2) 2.4645(7) ? . . Rh(1) Cl(1) 2.349(2) ? . . Rh(1) N(2) 2.115(5) ? . . Rh(1) N(4) 2.118(4) ? . . Rh(1) N(6) 2.091(5) ? . . Ru(1) Se(1) 2.5461(7) ? . . Ru(1) Se(2) 2.5393(7) ? . . Ru(1) O(1) 2.008(4) ? . . Ru(1) O(2) 1.994(4) ? . . Ru(1) C(28) 2.189(6) ? . . Ru(1) C(29) 2.213(6) ? . . Ru(1) C(30) 2.286(6) ? . . Ru(1) C(31) 2.292(7) ? . . Ru(1) C(32) 2.209(7) ? . . Se(1) C(16) 1.926(6) ? . . Se(2) C(22) 1.938(6) ? . . O(1) O(2) 1.406(6) ? . . O(3) C(38) 1.42(2) ? . . O(3) C(41) 1.59(2) ? . . N(1) N(2) 1.373(7) ? . . N(1) C(3) 1.349(8) ? . . N(1) B(1) 1.538(9) ? . . N(2) C(1) 1.339(8) ? . . N(3) N(4) 1.369(7) ? . . N(3) C(8) 1.354(7) ? . . N(3) B(1) 1.521(9) ? . . N(4) C(6) 1.342(7) ? . . N(5) N(6) 1.385(6) ? . . N(5) C(13) 1.359(8) ? . . N(5) B(1) 1.538(8) ? . . N(6) C(11) 1.353(7) ? . . C(1) C(2) 1.372(9) ? . . C(1) C(4) 1.50(1) ? . . C(2) C(3) 1.36(1) ? . . C(3) C(5) 1.50(1) ? . . C(6) C(7) 1.383(8) ? . . C(6) C(9) 1.486(9) ? . . C(7) C(8) 1.38(1) ? . . C(8) C(10) 1.49(1) ? . . C(9) C(6) 1.486(9) ? . . C(11) C(12) 1.383(8) ? . . C(11) C(14) 1.475(8) ? . . C(12) C(13) 1.378(9) ? . . C(13) C(15) 1.50(1) ? . . C(16) C(17) 1.400(9) ? . . C(16) C(21) 1.377(9) ? . . C(17) C(18) 1.38(1) ? . . C(18) C(19) 1.35(1) ? . . C(19) C(20) 1.37(1) ? . . C(20) C(21) 1.38(1) ? . . C(22) C(23) 1.379(8) ? . . C(22) C(27) 1.391(8) ? . . C(23) C(24) 1.40(1) ? . . C(24) C(25) 1.38(1) ? . . C(25) C(26) 1.38(1) ? . . C(26) C(27) 1.377(9) ? . . C(28) C(29) 1.427(9) ? . . C(28) C(32) 1.421(9) ? . . C(28) C(33) 1.50(1) ? . . C(29) C(30) 1.424(8) ? . . C(29) C(34) 1.490(9) ? . . C(30) C(31) 1.411(9) ? . . C(30) C(35) 1.511(9) ? . . C(31) C(32) 1.412(9) ? . . C(31) C(36) 1.50(1) ? . . C(32) C(37) 1.50(1) ? . . C(38) C(39) 1.18(3) ? . . C(39) C(40) 1.33(3) ? . . C(40) C(41) 1.44(2) ? . . C(2) H(2) 0.9499 ? . . C(4) H(3) 0.9500 ? . . C(4) H(4) 0.9499 ? . . C(4) H(5) 0.9500 ? . . C(5) H(6) 0.9500 ? . . C(5) H(7) 0.9500 ? . . C(5) H(8) 0.9499 ? . . C(7) H(9) 0.9499 ? . . C(9) H(10) 0.9500 ? . . C(9) H(11) 0.9500 ? . . C(9) H(12) 0.9501 ? . . C(10) H(13) 0.9500 ? . . C(10) H(14) 0.9499 ? . . C(10) H(15) 0.9499 ? . . C(12) H(16) 0.9500 ? . . C(14) H(17) 0.9500 ? . . C(14) H(18) 0.9500 ? . . C(14) H(19) 0.9500 ? . . C(15) H(20) 0.9500 ? . . C(15) H(21) 0.9499 ? . . C(15) H(22) 0.9501 ? . . C(17) H(23) 0.9500 ? . . C(18) H(24) 0.9500 ? . . C(19) H(25) 0.9501 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9500 ? . . C(23) H(28) 0.9500 ? . . C(24) H(29) 0.9500 ? . . C(25) H(30) 0.9500 ? . . C(26) H(31) 0.9501 ? . . C(27) H(32) 0.9500 ? . . C(33) H(33) 0.9500 ? . . C(33) H(34) 0.9500 ? . . C(33) H(35) 0.9501 ? . . C(34) H(36) 0.9500 ? . . C(34) H(37) 0.9500 ? . . C(34) H(38) 0.9499 ? . . C(35) H(39) 0.9500 ? . . C(35) H(40) 0.9500 ? . . C(35) H(41) 0.9500 ? . . C(36) H(42) 0.9500 ? . . C(36) H(43) 0.9501 ? . . C(36) H(44) 0.9500 ? . . C(37) H(45) 0.9500 ? . . C(37) H(46) 0.9500 ? . . C(37) H(47) 0.9500 ? . . C(38) H(48) 0.9501 ? . . C(38) H(49) 0.9500 ? . . C(39) H(50) 0.9501 ? . . C(39) H(51) 0.9500 ? . . C(40) H(52) 0.9499 ? . . C(40) H(53) 0.9500 ? . . C(41) H(54) 0.9500 ? . . C(41) H(55) 0.9499 ? . . B(1) H(1) 1.17(5) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Rh(1) Se(1) Ru(1) 100.85(2) ? . . . Se(2) Rh(1) Se(1) 80.62(2) ? . . . Cl(1) Rh(1) Se(1) 81.59(4) ? . . . N(2) Rh(1) Se(1) 169.4(1) ? . . . N(4) Rh(1) Se(1) 97.0(1) ? . . . N(6) Rh(1) Se(1) 100.0(1) ? . . . Rh(1) Se(1) C(16) 113.5(2) ? . . . Rh(1) Se(2) Ru(1) 100.89(2) ? . . . Cl(1) Rh(1) Se(2) 84.51(4) ? . . . N(2) Rh(1) Se(2) 94.0(1) ? . . . N(4) Rh(1) Se(2) 174.7(1) ? . . . N(6) Rh(1) Se(2) 98.0(1) ? . . . Rh(1) Se(2) C(22) 110.3(2) ? . . . N(2) Rh(1) Cl(1) 88.9(1) ? . . . N(4) Rh(1) Cl(1) 90.5(1) ? . . . N(6) Rh(1) Cl(1) 177.2(1) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 117.1(3) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 87.6(2) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 89.7(2) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 136.7(4) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 116.0(3) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 87.0(2) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 136.3(4) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 115.1(3) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 138.2(4) ? . . . Se(2) Ru(1) Se(1) 77.56(2) ? . . . Ru(1) Se(1) C(16) 112.0(2) ? . . . O(1) Ru(1) Se(1) 115.6(1) ? . . . O(2) Ru(1) Se(1) 90.2(1) ? . . . C(28) Ru(1) Se(1) 140.9(2) ? . . . C(29) Ru(1) Se(1) 145.7(2) ? . . . C(30) Ru(1) Se(1) 108.8(2) ? . . . C(31) Ru(1) Se(1) 88.4(2) ? . . . C(32) Ru(1) Se(1) 103.4(2) ? . . . Ru(1) Se(2) C(22) 111.7(2) ? . . . O(1) Ru(1) Se(2) 92.2(1) ? . . . O(2) Ru(1) Se(2) 119.2(1) ? . . . C(28) Ru(1) Se(2) 134.9(2) ? . . . C(29) Ru(1) Se(2) 97.9(2) ? . . . C(30) Ru(1) Se(2) 87.9(2) ? . . . C(31) Ru(1) Se(2) 112.4(2) ? . . . C(32) Ru(1) Se(2) 147.8(2) ? . . . Ru(1) O(1) O(2) 68.9(2) ? . . . O(2) Ru(1) O(1) 41.1(2) ? . . . C(28) Ru(1) O(1) 88.3(2) ? . . . C(29) Ru(1) O(1) 98.5(2) ? . . . C(30) Ru(1) O(1) 134.5(2) ? . . . C(31) Ru(1) O(1) 149.4(2) ? . . . C(32) Ru(1) O(1) 115.1(2) ? . . . Ru(1) O(2) O(1) 70.0(2) ? . . . C(28) Ru(1) O(2) 89.3(2) ? . . . C(29) Ru(1) O(2) 120.4(2) ? . . . C(30) Ru(1) O(2) 150.3(2) ? . . . C(31) Ru(1) O(2) 126.7(2) ? . . . C(32) Ru(1) O(2) 93.0(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(29) 72.0(4) ? . . . C(29) Ru(1) C(28) 37.8(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(28) 61.5(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(28) 61.5(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(32) 71.9(4) ? . . . C(32) Ru(1) C(28) 37.7(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(33) 121.5(5) ? . . . Ru(1) C(29) C(28) 70.2(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(30) 74.4(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(29) 36.9(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(29) 61.6(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(29) 62.9(2) ? . . . Ru(1) C(29) C(34) 125.4(5) ? . . . Ru(1) C(30) C(29) 68.8(3) ? . . . Ru(1) C(30) C(31) 72.3(4) ? . . . C(31) Ru(1) C(30) 35.9(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(30) 61.0(2) ? . . . Ru(1) C(30) C(35) 129.8(5) ? . . . Ru(1) C(31) C(30) 71.8(4) ? . . . Ru(1) C(31) C(32) 68.5(4) ? . . . C(32) Ru(1) C(31) 36.5(2) ? . . . Ru(1) C(31) C(36) 129.0(5) ? . . . Ru(1) C(32) C(28) 70.4(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(31) 75.0(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(37) 124.5(5) ? . . . Se(1) C(16) C(17) 120.2(4) ? . . . Se(1) C(16) C(21) 119.9(5) ? . . . Se(2) C(22) C(23) 119.6(4) ? . . . Se(2) C(22) C(27) 119.5(4) ? . . . C(41) O(3) C(38) 98(1) ? . . . O(3) C(38) C(39) 108(1) ? . . . O(3) C(41) C(40) 96(1) ? . . . N(1) N(2) C(1) 106.2(5) ? . . . B(1) N(1) N(2) 119.0(5) ? . . . C(3) N(1) N(2) 109.9(5) ? . . . B(1) N(1) C(3) 131.0(5) ? . . . N(1) C(3) C(2) 106.9(6) ? . . . N(1) C(3) C(5) 122.7(6) ? . . . N(1) B(1) N(3) 110.2(5) ? . . . N(1) B(1) N(5) 108.0(5) ? . . . N(2) C(1) C(4) 125.9(6) ? . . . N(2) C(1) C(2) 109.4(6) ? . . . N(3) N(4) C(6) 107.7(4) ? . . . B(1) N(3) N(4) 120.5(4) ? . . . C(8) N(3) N(4) 109.2(5) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.2(5) ? . . . N(3) C(8) C(7) 107.3(5) ? . . . N(3) C(8) C(10) 123.2(6) ? . . . N(3) B(1) N(5) 109.2(5) ? . . . N(4) C(6) C(9) 124.6(5) ? . . . N(4) C(6) C(7) 108.8(5) ? . . . N(5) N(6) C(11) 106.7(4) ? . . . B(1) N(5) N(6) 121.3(5) ? . . . C(13) N(5) N(6) 109.4(4) ? . . . B(1) N(5) C(13) 129.2(5) ? . . . N(5) C(13) C(12) 107.3(5) ? . . . N(5) C(13) C(15) 123.1(5) ? . . . N(6) C(11) C(14) 125.2(5) ? . . . N(6) C(11) C(12) 109.1(5) ? . . . C(4) C(1) C(2) 124.6(6) ? . . . C(1) C(2) C(3) 107.6(6) ? . . . C(2) C(3) C(5) 130.3(6) ? . . . C(9) C(6) C(7) 126.6(6) ? . . . C(6) C(7) C(8) 107.0(5) ? . . . C(7) C(8) C(10) 129.5(6) ? . . . C(14) C(11) C(12) 125.7(5) ? . . . C(11) C(12) C(13) 107.5(5) ? . . . C(12) C(13) C(15) 129.6(6) ? . . . C(21) C(16) C(17) 119.4(6) ? . . . C(16) C(17) C(18) 118.8(6) ? . . . C(16) C(21) C(20) 120.5(6) ? . . . C(17) C(18) C(19) 121.0(7) ? . . . C(18) C(19) C(20) 120.9(7) ? . . . C(19) C(20) C(21) 119.4(7) ? . . . C(27) C(22) C(23) 120.7(6) ? . . . C(22) C(23) C(24) 119.3(6) ? . . . C(22) C(27) C(26) 119.7(6) ? . . . C(23) C(24) C(25) 119.8(7) ? . . . C(24) C(25) C(26) 120.7(7) ? . . . C(25) C(26) C(27) 119.9(6) ? . . . C(28) C(29) C(30) 106.8(5) ? . . . C(32) C(28) C(29) 108.2(5) ? . . . C(33) C(28) C(29) 126.3(6) ? . . . C(28) C(29) C(34) 127.7(6) ? . . . C(28) C(32) C(31) 108.1(6) ? . . . C(33) C(28) C(32) 125.6(6) ? . . . C(28) C(32) C(37) 125.5(6) ? . . . C(29) C(30) C(31) 108.9(5) ? . . . C(34) C(29) C(30) 125.2(6) ? . . . C(29) C(30) C(35) 125.4(6) ? . . . C(30) C(31) C(32) 107.9(6) ? . . . C(35) C(30) C(31) 125.4(6) ? . . . C(30) C(31) C(36) 125.4(6) ? . . . C(36) C(31) C(32) 126.5(7) ? . . . C(31) C(32) C(37) 126.2(7) ? . . . C(38) C(39) C(40) 113(2) ? . . . C(39) C(40) C(41) 109(1) ? . . . N(1) B(1) H(1) 108(2) ? . . . N(3) B(1) H(1) 114(2) ? . . . N(5) B(1) H(1) 106(2) ? . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Rh(1) Ru(1) 3.8583(6) ? . . Se(1) Se(2) 3.1851(8) ? . . Se(1) O(2) 3.238(4) ? . . Se(2) O(1) 3.296(4) ? . . #============================================================================== #===END #============================================================================== data_[Tp*RhCl(TePh)2RuCp*(O2)]_THF_(5c_THF) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 265332' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C41 H55 B Cl N6 O3 Rh Ru Te2 ' _chemical_formula_moiety 'C41 H55 B Cl N6 O3 Rh Ru Te2 ' _chemical_formula_weight 1185.36 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.439(2) _cell_length_b 12.020(2) _cell_length_c 32.913(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.2910(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4498.2(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9435 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_measurement_theta_max 27.9 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.750 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2328.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.076 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.467 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.660 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 31460 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.030 _diffrn_reflns_theta_max 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9289 _diffrn_reflns_theta_full 27.87 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9289 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 10059 _reflns_number_gt 7261 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0370 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1140 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 10059 _refine_ls_number_parameters 563 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.003 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 0.5500\s(Fo^2^) + 0.1000]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 1.34 _refine_diff_density_min -0.80 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Rh Rh -1.118 0.919 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Te Te -0.531 1.675 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Te(1) Te 0.39265(2) 0.47199(2) 0.132450(10) 0.03646(8) Uani 1.00 1 d . . . Te(2) Te 0.16578(2) 0.46657(3) 0.190480(10) 0.03813(8) Uani 1.00 1 d . . . Rh(1) Rh 0.24732(3) 0.62913(3) 0.149620(10) 0.03296(9) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.30520(3) 0.30037(3) 0.172000(10) 0.03678(10) Uani 1.00 1 d . . . Cl(5) Cl 0.39322(10) 0.64797(11) 0.20571(4) 0.0514(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.1683(3) 0.2210(3) 0.14051(12) 0.0595(11) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.2629(4) 0.2260(3) 0.11780(11) 0.0607(12) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.1855(11) 0.7741(10) -0.0221(4) 0.226(6) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.0923(4) 0.8299(3) 0.15157(13) 0.0488(12) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.1419(4) 0.7514(3) 0.17669(12) 0.0469(11) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.2424(4) 0.8409(3) 0.10086(12) 0.0472(11) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.3219(3) 0.7639(3) 0.11812(12) 0.0434(11) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.0671(3) 0.7180(3) 0.08720(12) 0.0428(10) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N 0.1197(3) 0.6183(3) 0.09893(11) 0.0361(9) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.1125(5) 0.7724(4) 0.2145(2) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.0435(5) 0.8670(5) 0.2127(2) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.0307(5) 0.9023(4) 0.1729(2) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -0.0336(7) 0.9991(5) 0.1536(3) 0.091(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.1459(5) 0.7061(5) 0.2516(2) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.4298(5) 0.7951(4) 0.1089(2) 0.055(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.4154(6) 0.8924(5) 0.0856(2) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.2997(5) 0.9192(4) 0.0808(2) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.5394(5) 0.7329(5) 0.1215(2) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.2376(7) 1.0146(5) 0.0586(2) 0.083(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.0678(4) 0.5397(4) 0.07441(13) 0.0344(11) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -0.0184(4) 0.5893(4) 0.0469(1) 0.0455(13) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C -0.0166(4) 0.7005(4) 0.0553(2) 0.051(1) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.0949(4) 0.4188(3) 0.07569(13) 0.0391(12) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C -0.0903(6) 0.7917(5) 0.0356(2) 0.085(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.3715(4) 0.4367(4) 0.0690(1) 0.0442(13) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.3413(5) 0.5212(5) 0.0410(2) 0.053(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3353(6) 0.4976(6) -0.0004(2) 0.073(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.3582(6) 0.3920(7) -0.0136(2) 0.080(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.3882(5) 0.3104(6) 0.0133(2) 0.074(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.3960(5) 0.3310(5) 0.0552(2) 0.061(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C -0.0097(4) 0.4465(4) 0.1626(1) 0.0455(13) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C -0.0779(5) 0.5390(5) 0.1549(2) 0.060(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C -0.1937(5) 0.5286(6) 0.1373(2) 0.077(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C -0.2397(5) 0.4258(8) 0.1276(2) 0.089(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C -0.1726(5) 0.3328(6) 0.1366(2) 0.079(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C -0.0587(5) 0.3416(5) 0.1541(2) 0.062(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.3650(4) 0.1401(4) 0.1995(1) 0.0437(12) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.4666(4) 0.2008(4) 0.1898(2) 0.0472(13) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.4771(4) 0.2988(4) 0.2145(1) 0.0476(13) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.3825(4) 0.2993(4) 0.2388(1) 0.048(1) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.3126(4) 0.2033(4) 0.2293(1) 0.049(1) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.3237(5) 0.0312(4) 0.1820(2) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.5520(5) 0.1623(5) 0.1610(2) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.5776(5) 0.3790(5) 0.2184(2) 0.063(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.3685(6) 0.3824(5) 0.2720(2) 0.072(2) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.2092(5) 0.1668(5) 0.2504(2) 0.074(2) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.1252(12) 0.875(2) -0.0507(5) 0.203(8) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.231(2) 0.9352(13) -0.0623(6) 0.229(10) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.330(2) 0.8953(13) -0.0448(5) 0.191(9) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.3129(10) 0.7984(11) -0.0241(4) 0.148(5) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B 0.1116(5) 0.8295(5) 0.1058(2) 0.046(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.061(3) 0.894(3) 0.0920(11) 0.022(10) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H 0.0109 0.9012 0.2349 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.0179 1.0613 0.1552 0.111 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H -0.1001 1.0156 0.1675 0.111 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H -0.0591 0.9824 0.1258 0.110 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.0880 0.6506 0.2542 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.1512 0.7535 0.2749 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.2198 0.6717 0.2498 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.4766 0.9329 0.0750 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.5736 0.7590 0.1474 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.5932 0.7436 0.1018 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.5221 0.6559 0.1234 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.2155 0.9930 0.0310 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.2886 1.0770 0.0592 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.1696 1.0332 0.0713 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H -0.0687 0.5525 0.0263 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.1545 0.4032 0.0585 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.0257 0.3784 0.0663 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.1215 0.3976 0.1030 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H -0.1592 0.8008 0.0490 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H -0.1118 0.7740 0.0077 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -0.0467 0.8591 0.0374 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.3251 0.5941 0.0500 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.3152 0.5548 -0.0199 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.3527 0.3767 -0.0421 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.4042 0.2379 0.0038 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.4180 0.2731 0.0741 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H -0.0461 0.6106 0.1615 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H -0.2409 0.5931 0.1320 0.094 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H -0.3177 0.4189 0.1147 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.2056 0.2613 0.1308 0.095 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H -0.0130 0.2766 0.1603 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.2549 0.0088 0.1936 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.3837 -0.0228 0.1881 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.3063 0.0381 0.1533 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.5281 0.0914 0.1504 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.6288 0.1569 0.1752 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5529 0.2140 0.1392 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.6333 0.3578 0.2005 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.6142 0.3791 0.2458 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.5493 0.4516 0.2115 0.074 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.4286 0.4370 0.2723 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.3747 0.3452 0.2977 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.2938 0.4172 0.2671 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.1918 0.2221 0.2695 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.2269 0.0987 0.2643 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.1429 0.1565 0.2307 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.0781 0.9218 -0.0357 0.239 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.0787 0.8472 -0.0741 0.239 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.2248 1.0109 -0.0544 0.276 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.2309 0.9307 -0.0911 0.276 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.3652 0.9486 -0.0260 0.237 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.3804 0.8812 -0.0652 0.237 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.3464 0.7388 -0.0379 0.178 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.3512 0.8043 0.0029 0.178 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Te(1) 0.0296(2) 0.0436(2) 0.0360(2) 0.00081(11) 0.00295(11) -0.00227(11) Te(2) 0.0349(2) 0.0477(2) 0.0320(2) 0.00091(12) 0.00442(11) 0.00163(11) Rh(1) 0.0299(2) 0.0382(2) 0.0305(2) -0.00260(13) 0.00191(12) -0.00599(13) Ru(1) 0.0338(2) 0.0418(2) 0.0335(2) 0.0018(1) -0.0019(1) 0.0022(1) Cl(5) 0.0437(6) 0.0671(8) 0.0411(6) -0.0056(5) -0.0052(5) -0.0139(5) O(1) 0.045(2) 0.053(2) 0.076(3) -0.005(2) -0.013(2) -0.002(2) O(2) 0.082(3) 0.054(2) 0.044(2) -0.002(2) -0.003(2) -0.004(2) O(3) 0.176(10) 0.243(12) 0.263(13) 0.003(9) 0.037(9) -0.024(10) N(1) 0.045(2) 0.040(2) 0.062(3) 0.002(2) 0.007(2) -0.015(2) N(2) 0.051(2) 0.048(2) 0.043(2) -0.000(2) 0.009(2) -0.011(2) N(3) 0.058(3) 0.037(2) 0.047(2) -0.009(2) 0.006(2) -0.005(2) N(4) 0.041(2) 0.047(2) 0.043(2) -0.005(2) 0.006(2) -0.006(2) N(5) 0.040(2) 0.039(2) 0.047(2) 0.002(2) -0.004(2) -0.004(2) N(6) 0.038(2) 0.035(2) 0.034(2) -0.001(2) 0.000(1) -0.003(1) C(1) 0.052(3) 0.058(3) 0.051(3) -0.016(2) 0.016(2) -0.016(2) C(2) 0.068(4) 0.061(3) 0.076(4) -0.010(3) 0.036(3) -0.026(3) C(3) 0.053(3) 0.046(3) 0.087(4) 0.002(2) 0.021(3) -0.018(3) C(4) 0.096(5) 0.059(4) 0.122(7) 0.030(4) 0.032(5) -0.011(4) C(5) 0.079(4) 0.089(4) 0.043(3) -0.010(3) 0.022(3) -0.021(3) C(6) 0.054(3) 0.058(3) 0.055(3) -0.017(3) 0.016(2) -0.012(2) C(7) 0.083(5) 0.058(3) 0.060(4) -0.030(3) 0.022(3) -0.008(3) C(8) 0.070(4) 0.043(3) 0.056(3) -0.012(3) 0.014(3) 0.001(2) C(9) 0.049(3) 0.073(4) 0.086(4) -0.015(3) 0.016(3) -0.016(3) C(10) 0.131(6) 0.045(3) 0.072(4) -0.007(4) 0.009(4) 0.014(3) C(11) 0.028(2) 0.041(2) 0.035(2) -0.004(2) 0.004(2) -0.004(2) C(12) 0.045(3) 0.048(3) 0.042(3) -0.001(2) -0.006(2) -0.006(2) C(13) 0.044(3) 0.048(3) 0.057(3) 0.005(2) -0.008(2) -0.001(2) C(14) 0.039(2) 0.039(2) 0.039(2) -0.008(2) 0.002(2) -0.004(2) C(15) 0.081(5) 0.058(4) 0.105(6) 0.019(3) -0.044(4) -0.000(3) C(16) 0.041(3) 0.053(3) 0.040(2) -0.004(2) 0.009(2) -0.005(2) C(17) 0.054(3) 0.066(3) 0.041(3) -0.005(3) 0.009(2) -0.003(2) C(18) 0.074(4) 0.104(5) 0.043(3) -0.005(4) 0.008(3) 0.008(3) C(19) 0.076(4) 0.125(6) 0.041(3) -0.008(4) 0.013(3) -0.019(4) C(20) 0.063(4) 0.095(5) 0.065(4) 0.005(3) 0.016(3) -0.028(4) C(21) 0.061(3) 0.067(4) 0.055(3) 0.009(3) 0.008(3) -0.011(3) C(22) 0.032(2) 0.064(3) 0.040(3) -0.005(2) 0.008(2) 0.003(2) C(23) 0.040(3) 0.073(4) 0.067(4) 0.003(3) 0.016(2) 0.004(3) C(24) 0.041(3) 0.111(6) 0.082(5) 0.018(3) 0.018(3) 0.018(4) C(25) 0.037(3) 0.147(7) 0.082(5) -0.021(4) 0.006(3) 0.002(5) C(26) 0.044(3) 0.098(5) 0.094(5) -0.028(3) 0.010(3) -0.011(4) C(27) 0.040(3) 0.071(4) 0.077(4) -0.014(3) 0.018(3) -0.001(3) C(28) 0.038(2) 0.050(3) 0.041(2) 0.003(2) -0.003(2) 0.009(2) C(29) 0.035(2) 0.055(3) 0.049(3) 0.006(2) -0.008(2) 0.009(2) C(30) 0.042(3) 0.055(3) 0.042(3) 0.001(2) -0.014(2) 0.005(2) C(31) 0.048(3) 0.059(3) 0.035(2) 0.010(2) -0.005(2) 0.004(2) C(32) 0.052(3) 0.058(3) 0.037(3) 0.004(2) -0.002(2) 0.013(2) C(33) 0.057(3) 0.051(3) 0.062(3) 0.002(2) -0.000(3) 0.006(3) C(34) 0.052(3) 0.076(4) 0.064(4) 0.016(3) 0.007(3) 0.000(3) C(35) 0.050(3) 0.078(4) 0.056(3) -0.002(3) -0.008(2) 0.011(3) C(36) 0.097(5) 0.081(4) 0.035(3) 0.012(4) -0.009(3) -0.003(3) C(37) 0.070(4) 0.085(4) 0.071(4) 0.003(3) 0.026(3) 0.017(3) C(38) 0.161(13) 0.28(2) 0.156(13) 0.133(13) -0.035(9) -0.066(13) C(39) 0.32(3) 0.135(11) 0.23(2) 0.08(2) 0.04(2) 0.101(12) C(40) 0.24(2) 0.138(13) 0.21(2) -0.056(12) 0.11(2) -0.011(11) C(41) 0.102(8) 0.148(11) 0.195(13) 0.011(7) 0.013(8) -0.008(9) B(1) 0.050(3) 0.035(3) 0.052(3) -0.000(2) 0.001(3) -0.007(2) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.6.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Te(1) Rh(1) 2.6185(4) ? . . Te(1) Ru(1) 2.6900(4) ? . . Te(1) C(16) 2.120(5) ? . . Te(2) Rh(1) 2.6022(5) ? . . Te(2) Ru(1) 2.6678(5) ? . . Te(2) C(22) 2.127(4) ? . . Rh(1) Cl(5) 2.360(1) ? . . Rh(1) N(2) 2.154(4) ? . . Rh(1) N(4) 2.150(4) ? . . Rh(1) N(6) 2.097(3) ? . . Ru(1) O(1) 2.020(3) ? . . Ru(1) O(2) 2.007(4) ? . . Ru(1) C(28) 2.205(5) ? . . Ru(1) C(29) 2.224(5) ? . . Ru(1) C(30) 2.285(4) ? . . Ru(1) C(31) 2.279(4) ? . . Ru(1) C(32) 2.212(5) ? . . O(1) O(2) 1.383(6) ? . . O(3) C(38) 1.64(2) ? . . O(3) C(41) 1.49(2) ? . . N(1) N(2) 1.339(6) ? . . N(1) C(3) 1.363(7) ? . . N(1) B(1) 1.545(7) ? . . N(2) C(1) 1.349(7) ? . . N(3) N(4) 1.376(5) ? . . N(3) C(8) 1.360(7) ? . . N(3) B(1) 1.529(7) ? . . N(4) C(6) 1.356(7) ? . . N(5) N(6) 1.378(5) ? . . N(5) C(13) 1.357(6) ? . . N(5) B(1) 1.537(7) ? . . N(6) C(11) 1.338(5) ? . . C(1) C(2) 1.383(8) ? . . C(1) C(5) 1.473(8) ? . . C(2) C(3) 1.369(9) ? . . C(3) C(4) 1.481(9) ? . . C(6) C(7) 1.400(8) ? . . C(6) C(9) 1.479(8) ? . . C(7) C(8) 1.355(9) ? . . C(8) C(10) 1.496(8) ? . . C(11) C(12) 1.396(6) ? . . C(11) C(14) 1.486(6) ? . . C(12) C(13) 1.365(7) ? . . C(13) C(15) 1.487(8) ? . . C(16) C(17) 1.390(7) ? . . C(16) C(21) 1.389(8) ? . . C(17) C(18) 1.385(8) ? . . C(18) C(17) 1.385(8) ? . . C(18) C(19) 1.38(1) ? . . C(19) C(18) 1.38(1) ? . . C(19) C(20) 1.34(1) ? . . C(20) C(21) 1.393(9) ? . . C(22) C(23) 1.366(8) ? . . C(22) C(27) 1.395(8) ? . . C(23) C(24) 1.392(8) ? . . C(24) C(25) 1.37(1) ? . . C(25) C(26) 1.37(1) ? . . C(26) C(27) 1.369(8) ? . . C(28) C(29) 1.438(7) ? . . C(28) C(32) 1.423(7) ? . . C(28) C(33) 1.486(7) ? . . C(29) C(30) 1.429(7) ? . . C(29) C(34) 1.507(8) ? . . C(30) C(31) 1.414(7) ? . . C(30) C(35) 1.495(7) ? . . C(31) C(32) 1.420(7) ? . . C(31) C(36) 1.502(8) ? . . C(32) C(37) 1.501(8) ? . . C(38) C(39) 1.49(3) ? . . C(39) C(40) 1.31(3) ? . . C(40) C(41) 1.37(2) ? . . C(2) H(2) 0.9499 ? . . C(4) H(3) 0.9500 ? . . C(4) H(4) 0.9500 ? . . C(4) H(5) 0.9501 ? . . C(5) H(6) 0.9499 ? . . C(5) H(7) 0.9499 ? . . C(5) H(8) 0.9500 ? . . C(7) H(9) 0.9500 ? . . C(9) H(10) 0.9499 ? . . C(9) H(11) 0.9499 ? . . C(9) H(12) 0.9500 ? . . C(10) H(13) 0.9501 ? . . C(10) H(14) 0.9500 ? . . C(10) H(15) 0.9501 ? . . C(12) H(16) 0.9501 ? . . C(14) H(17) 0.9501 ? . . C(14) H(18) 0.9501 ? . . C(14) H(19) 0.9500 ? . . C(15) H(20) 0.9501 ? . . C(15) H(21) 0.9501 ? . . C(15) H(22) 0.9500 ? . . C(17) H(23) 0.9500 ? . . C(18) H(24) 0.9501 ? . . C(19) H(25) 0.9501 ? . . C(20) H(26) 0.9500 ? . . C(21) H(27) 0.9501 ? . . C(23) H(28) 0.9500 ? . . C(24) H(29) 0.9500 ? . . C(25) H(30) 0.9500 ? . . C(26) H(31) 0.9499 ? . . C(27) H(32) 0.9500 ? . . C(33) H(33) 0.9500 ? . . C(33) H(34) 0.9500 ? . . C(33) H(35) 0.9499 ? . . C(34) H(36) 0.9501 ? . . C(34) H(37) 0.9500 ? . . C(34) H(38) 0.9501 ? . . C(35) H(39) 0.9499 ? . . C(35) H(40) 0.9500 ? . . C(35) H(41) 0.9500 ? . . C(36) H(42) 0.9500 ? . . C(36) H(43) 0.9500 ? . . C(36) H(44) 0.9500 ? . . C(37) H(45) 0.9500 ? . . C(37) H(46) 0.9500 ? . . C(37) H(47) 0.9500 ? . . C(38) H(48) 0.9500 ? . . C(38) H(49) 0.9499 ? . . C(39) H(50) 0.9500 ? . . C(39) H(51) 0.9501 ? . . C(40) H(52) 0.9499 ? . . C(40) H(53) 0.9501 ? . . C(41) H(54) 0.9499 ? . . C(41) H(55) 0.9499 ? . . B(1) H(1) 1.04(4) ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Te(1) Rh(1) Te(2) 80.90(1) ? . . . Ru(1) Te(1) Rh(1) 99.80(1) ? . . . Te(1) Rh(1) Cl(5) 80.02(3) ? . . . Te(1) Rh(1) N(4) 98.3(1) ? . . . Te(1) Rh(1) N(6) 100.7(1) ? . . . C(16) Te(1) Rh(1) 110.5(1) ? . . . Te(1) Rh(1) N(2) 168.1(1) ? . . . Te(1) Ru(1) Te(2) 78.42(1) ? . . . Te(1) Ru(1) O(1) 115.0(1) ? . . . Te(1) Ru(1) O(2) 88.7(1) ? . . . C(16) Te(1) Ru(1) 108.4(1) ? . . . Te(1) Ru(1) C(29) 101.4(1) ? . . . Te(1) Ru(1) C(30) 87.8(1) ? . . . Te(1) Ru(1) C(31) 110.2(1) ? . . . Te(1) Ru(1) C(32) 146.7(1) ? . . . Te(1) Ru(1) C(28) 138.9(1) ? . . . Te(1) C(16) C(17) 120.1(4) ? . . . Te(1) C(16) C(21) 120.0(4) ? . . . Ru(1) Te(2) Rh(1) 100.80(1) ? . . . Te(2) Rh(1) Cl(5) 86.02(3) ? . . . Te(2) Rh(1) N(4) 177.2(1) ? . . . Te(2) Rh(1) N(6) 96.1(1) ? . . . Te(2) Rh(1) N(2) 92.9(1) ? . . . C(22) Te(2) Rh(1) 103.7(1) ? . . . Te(2) Ru(1) O(1) 91.2(1) ? . . . Te(2) Ru(1) O(2) 116.4(1) ? . . . Te(2) Ru(1) C(29) 147.4(1) ? . . . Te(2) Ru(1) C(30) 111.2(1) ? . . . Te(2) Ru(1) C(31) 87.9(1) ? . . . C(22) Te(2) Ru(1) 112.1(1) ? . . . Te(2) Ru(1) C(32) 99.7(1) ? . . . Te(2) Ru(1) C(28) 136.6(1) ? . . . Te(2) C(22) C(23) 118.7(4) ? . . . Te(2) C(22) C(27) 121.9(4) ? . . . N(4) Rh(1) Cl(5) 91.2(1) ? . . . N(6) Rh(1) Cl(5) 177.8(1) ? . . . N(2) Rh(1) Cl(5) 89.5(1) ? . . . N(4) Rh(1) N(2) 87.4(2) ? . . . N(6) Rh(1) N(2) 90.0(1) ? . . . Rh(1) N(2) C(1) 135.8(3) ? . . . Rh(1) N(2) N(1) 116.4(3) ? . . . N(6) Rh(1) N(4) 86.6(1) ? . . . Rh(1) N(4) C(6) 137.3(3) ? . . . Rh(1) N(4) N(3) 115.3(3) ? . . . Rh(1) N(6) C(11) 138.4(3) ? . . . Rh(1) N(6) N(5) 114.4(3) ? . . . Ru(1) O(1) O(2) 69.4(2) ? . . . O(2) Ru(1) O(1) 40.2(2) ? . . . C(29) Ru(1) O(1) 117.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) O(1) 151.3(2) ? . . . C(31) Ru(1) O(1) 133.6(2) ? . . . C(32) Ru(1) O(1) 98.2(2) ? . . . C(28) Ru(1) O(1) 89.2(2) ? . . . Ru(1) O(2) O(1) 70.4(2) ? . . . C(29) Ru(1) O(2) 96.1(2) ? . . . C(30) Ru(1) O(2) 130.4(2) ? . . . C(31) Ru(1) O(2) 152.3(2) ? . . . C(32) Ru(1) O(2) 120.4(2) ? . . . C(28) Ru(1) O(2) 90.6(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(29) 71.8(3) ? . . . C(29) Ru(1) C(28) 37.9(2) ? . . . C(30) Ru(1) C(28) 62.2(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(28) 61.9(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(32) 71.5(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(28) 37.6(2) ? . . . Ru(1) C(28) C(33) 122.6(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(30) 73.9(3) ? . . . C(30) Ru(1) C(29) 36.9(2) ? . . . C(31) Ru(1) C(29) 61.3(2) ? . . . C(32) Ru(1) C(29) 62.5(2) ? . . . Ru(1) C(29) C(28) 70.3(3) ? . . . Ru(1) C(29) C(34) 125.2(3) ? . . . Ru(1) C(30) C(29) 69.2(2) ? . . . Ru(1) C(30) C(31) 71.7(3) ? . . . C(31) Ru(1) C(30) 36.1(2) ? . . . Ru(1) C(30) C(35) 130.5(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(30) 61.5(2) ? . . . Ru(1) C(31) C(30) 72.2(3) ? . . . Ru(1) C(31) C(32) 69.0(3) ? . . . C(32) Ru(1) C(31) 36.8(2) ? . . . Ru(1) C(31) C(36) 129.6(4) ? . . . Ru(1) C(32) C(31) 74.1(3) ? . . . Ru(1) C(32) C(28) 70.9(3) ? . . . Ru(1) C(32) C(37) 126.2(4) ? . . . O(3) C(38) C(39) 101(1) ? . . . C(41) O(3) C(38) 100(1) ? . . . O(3) C(41) C(40) 112(1) ? . . . N(1) N(2) C(1) 107.8(4) ? . . . B(1) N(1) N(2) 120.2(4) ? . . . C(3) N(1) N(2) 109.9(4) ? . . . B(1) N(1) C(3) 129.9(4) ? . . . N(1) C(3) C(2) 106.7(5) ? . . . N(1) C(3) C(4) 122.7(6) ? . . . N(1) B(1) N(3) 110.5(4) ? . . . N(1) B(1) N(5) 108.4(4) ? . . . N(2) C(1) C(5) 126.6(5) ? . . . N(2) C(1) C(2) 108.3(5) ? . . . N(3) N(4) C(6) 107.4(4) ? . . . B(1) N(3) N(4) 120.4(4) ? . . . C(8) N(3) N(4) 109.5(4) ? . . . B(1) N(3) C(8) 130.1(4) ? . . . N(3) C(8) C(10) 122.6(5) ? . . . N(3) C(8) C(7) 107.2(5) ? . . . N(3) B(1) N(5) 108.7(4) ? . . . N(4) C(6) C(9) 124.2(5) ? . . . N(4) C(6) C(7) 107.3(5) ? . . . N(5) N(6) C(11) 107.1(3) ? . . . B(1) N(5) N(6) 122.1(4) ? . . . C(13) N(5) N(6) 109.4(4) ? . . . B(1) N(5) C(13) 128.2(4) ? . . . N(5) C(13) C(12) 107.6(4) ? . . . N(5) C(13) C(15) 122.7(5) ? . . . N(6) C(11) C(14) 126.6(4) ? . . . N(6) C(11) C(12) 109.0(4) ? . . . C(5) C(1) C(2) 125.2(5) ? . . . C(1) C(2) C(3) 107.3(5) ? . . . C(2) C(3) C(4) 130.5(6) ? . . . C(9) C(6) C(7) 128.4(5) ? . . . C(6) C(7) C(8) 108.5(5) ? . . . C(7) C(8) C(10) 130.2(6) ? . . . C(14) C(11) C(12) 124.4(4) ? . . . C(11) C(12) C(13) 107.0(4) ? . . . C(12) C(13) C(15) 129.7(5) ? . . . C(21) C(16) C(17) 119.8(5) ? . . . C(16) C(17) C(18) 119.0(5) ? . . . C(16) C(21) C(20) 119.5(5) ? . . . C(17) C(18) C(19) 120.5(6) ? . . . C(18) C(19) C(20) 120.7(6) ? . . . C(19) C(20) C(21) 120.5(7) ? . . . C(27) C(22) C(23) 119.3(4) ? . . . C(22) C(23) C(24) 120.2(6) ? . . . C(22) C(27) C(26) 119.8(6) ? . . . C(23) C(24) C(25) 120.2(6) ? . . . C(24) C(25) C(26) 119.7(6) ? . . . C(25) C(26) C(27) 120.8(7) ? . . . C(28) C(29) C(30) 108.1(4) ? . . . C(32) C(28) C(29) 107.1(4) ? . . . C(33) C(28) C(29) 126.2(5) ? . . . C(28) C(29) C(34) 125.4(4) ? . . . C(28) C(32) C(31) 108.4(4) ? . . . C(33) C(28) C(32) 126.6(5) ? . . . C(28) C(32) C(37) 125.1(5) ? . . . C(29) C(30) C(31) 107.7(4) ? . . . C(29) C(30) C(35) 126.6(4) ? . . . C(34) C(29) C(30) 126.3(4) ? . . . C(35) C(30) C(31) 125.3(4) ? . . . C(30) C(31) C(32) 108.6(4) ? . . . C(30) C(31) C(36) 124.3(5) ? . . . C(36) C(31) C(32) 126.7(5) ? . . . C(31) C(32) C(37) 126.1(5) ? . . . C(38) C(39) C(40) 113(1) ? . . . C(39) C(40) C(41) 111(1) ? . . . N(1) B(1) H(1) 107(2) ? . . . N(3) B(1) H(1) 112(2) ? . . . N(5) B(1) H(1) 109(2) ? . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Te(1) Te(2) 3.3872(4) ? . . Te(1) O(1) 3.989(4) ? . . Te(1) O(2) 3.320(4) ? . . Te(2) O(1) 3.381(4) ? . . Te(2) O(2) 3.988(4) ? . . Rh(1) Ru(1) 4.0608(5) ? . . #============================================================================== #===END