Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow University Avenue Glasgow G12 8QQ UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email L.CRONIN@CHEM.GLA.AC.UK _publ_section_title ; Inorganic Crown Ethers: The Host-Guest Chemistry of A High Nuclearity 'Celtic-Ring' Isopolyoxotungstate [H12W36O120]12- ; loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'Oliver Brucher' 'De-Liang Long' 'Carsten Streb' # Attachment 'cronin-compound2.cif' data_dl157 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 289116' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'compound dl157' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H198 N9 Na2 O168 Rb W36' _chemical_formula_weight 10412.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 27.3088(3) _cell_length_b 35.1380(4) _cell_length_c 21.2632(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20403.7(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 200303 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 24.108 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.390 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18608 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.551 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0632 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1610 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 111232 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0830 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0619 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 23.50 _reflns_number_total 15357 _reflns_number_gt 10618 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0494P)^2^+384.1207P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15357 _refine_ls_number_parameters 1121 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0850 _refine_ls_R_factor_gt 0.0460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1146 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0992 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.20740(3) 0.2500 -0.04181(5) 0.0427(3) Uani 1 2 d S . . W2 W 1.18658(3) 0.202949(19) -0.17485(4) 0.0472(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.10818(2) 0.196890(17) 0.03785(3) 0.03358(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08398(2) 0.151201(17) -0.09417(3) 0.03620(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.08910(4) 0.2500 -0.26220(5) 0.0486(3) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.99841(3) 0.204083(18) -0.19577(3) 0.04198(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.02613(3) 0.2500 -0.06829(4) 0.0313(2) Uani 1 2 d S . . W8 W 0.99308(2) 0.145171(17) 0.03374(3) 0.03470(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.95696(2) 0.110083(18) 0.18819(3) 0.03426(17) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.92183(2) 0.058626(17) 0.06657(3) 0.03650(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.84682(2) 0.147678(17) 0.10940(3) 0.03088(16) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.81489(2) 0.099260(19) -0.01414(3) 0.04055(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.73342(2) 0.146676(19) 0.06406(3) 0.04064(18) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.73859(2) 0.054092(19) 0.07746(4) 0.04310(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.83275(2) 0.005056(18) 0.16737(4) 0.04189(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.74974(2) 0.053394(18) 0.24825(3) 0.04084(18) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.86740(2) 0.058279(19) 0.28844(3) 0.03955(18) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.74566(2) 0.159595(18) 0.23509(3) 0.03598(17) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.86241(2) 0.163396(18) 0.27895(3) 0.03592(17) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.81061(3) 0.2500 0.21186(5) 0.0357(2) Uani 1 2 d S . . Rb Rb 0.89719(11) 0.2500 0.03431(15) 0.0716(9) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.8363(3) 0.0787(2) -0.2012(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.2598(5) 0.2500 0.0032(8) 0.051(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 1.2278(4) 0.2103(3) -0.1046(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1515(5) 0.2500 -0.1196(7) 0.038(4) Uani 1 2 d S . . O4 O 1.2203(4) 0.1705(3) -0.2162(6) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2122(6) 0.2500 -0.2095(8) 0.055(5) Uani 1 2 d S . . O6 O 1.1329(4) 0.2123(3) -0.2334(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1689(3) 0.2141(3) -0.0026(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1432(4) 0.1709(2) -0.1301(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1374(4) 0.1838(3) 0.1055(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0981(5) 0.2500 0.0537(6) 0.034(4) Uani 1 2 d S . . O11 O 1.1165(3) 0.1532(2) -0.0131(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0448(3) 0.1812(3) 0.0573(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0253(3) 0.1410(2) -0.0436(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0934(4) 0.1049(3) -0.1142(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0717(3) 0.2102(2) -0.0570(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0471(4) 0.1677(3) -0.1633(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1032(7) 0.2500 -0.3391(9) 0.075(6) Uani 1 2 d S . . O18 O 1.0390(4) 0.2105(3) -0.2688(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0502(5) 0.2500 -0.1700(6) 0.037(4) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.9646(6) 0.2500 -0.2200(7) 0.050(5) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.9543(4) 0.1724(3) -0.2222(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9827(3) 0.2129(3) -0.1118(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9969(5) 0.2500 0.0040(7) 0.034(4) Uani 1 2 d S . . O24 O 1.0510(3) 0.1016(3) 0.0656(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9504(4) 0.1783(3) 0.0147(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9787(3) 0.1426(3) 0.1249(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9553(3) 0.1004(3) 0.0256(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0089(3) 0.1086(3) 0.2337(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9668(3) 0.0674(3) 0.1347(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9208(4) 0.0734(3) 0.2396(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9182(3) 0.1477(3) 0.2300(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8901(3) 0.1068(2) 0.1225(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9520(3) 0.0225(3) 0.0274(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8854(3) 0.1857(3) 0.1150(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8538(3) 0.1389(3) 0.0169(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7883(3) 0.1775(3) 0.0812(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8199(3) 0.1467(3) 0.1897(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8852(4) 0.0257(3) 0.1222(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7905(3) 0.1034(3) 0.0856(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8272(4) 0.0986(3) -0.0931(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . E . O41 O 0.8668(3) 0.0650(3) 0.0147(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7594(4) 0.1347(3) -0.0173(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7685(4) 0.0591(3) -0.0050(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6895(4) 0.1782(3) 0.0396(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6988(3) 0.0990(3) 0.0619(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7210(4) 0.1480(3) 0.1556(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6941(4) 0.0212(3) 0.0566(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7912(4) 0.0207(3) 0.1006(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7246(4) 0.0595(3) 0.1647(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7729(4) 0.0037(3) 0.2176(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8380(4) -0.0428(3) 0.1538(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8665(4) 0.0082(3) 0.2439(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8212(3) 0.0649(3) 0.2017(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6992(4) 0.0379(3) 0.2881(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7985(4) 0.0488(3) 0.3130(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8932(4) 0.0436(3) 0.3576(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8553(3) 0.1100(3) 0.3034(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7463(3) 0.1062(3) 0.2589(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6934(4) 0.1706(3) 0.2759(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7625(3) 0.2107(3) 0.2101(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7940(4) 0.1663(3) 0.3005(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8889(4) 0.1773(3) 0.3476(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8569(3) 0.2116(3) 0.2410(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8263(5) 0.2500 0.1341(6) 0.034(4) Uani 1 2 d S . . O65 O 0.7907(5) 0.2500 0.3177(6) 0.040(4) Uani 1 2 d S . . O66 O 0.7546(6) 0.2500 0.0321(8) 0.049(5) Uani 1 2 d S A 2 O67 O 1.1232(5) 0.1093(3) 0.1594(6) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 1.0889(4) 0.0513(3) -0.0172(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.8678(12) 0.1910(9) -0.0950(17) 0.110(11) Uiso 0.50 1 d P . . O70 O 0.9759(14) 0.2330(10) 0.1351(19) 0.038(11) Uiso 0.25 1 d P . 1 O71 O 0.9580(18) 0.2500 0.259(2) 0.083(15) Uiso 0.40 2 d SP B 1 O72 O 0.9491(15) 0.2500 0.326(2) 0.028(11) Uiso 0.30 2 d SP C 2 O73 O 1.018(2) 0.2500 0.236(3) 0.074(18) Uiso 0.30 2 d SP D 3 O74 O 0.6942(8) 0.2500 0.3434(10) 0.061(6) Uiso 0.80 2 d SP . . O75 O 0.6255(18) 0.0124(14) -0.050(2) 0.094(16) Uiso 0.30 1 d P . . O76 O 0.915(3) 0.113(2) 0.505(4) 0.18(3) Uiso 0.30 1 d P . . O77 O 0.9344(14) 0.1161(11) -0.3299(19) 0.133(13) Uiso 0.50 1 d P . . O78 O 1.001(3) 0.181(2) -0.379(4) 0.15(3) Uiso 0.30 1 d P . . O79 O 0.8164(12) 0.1428(9) -0.2351(16) 0.085(11) Uiso 0.50 1 d P E . O80 O 0.8397(16) 0.2271(12) 0.431(2) 0.103(15) Uiso 0.35 1 d P . . O81 O 0.8184(14) 0.1342(11) -0.2506(19) 0.035(10) Uiso 0.30 1 d P E 1 O82 O 0.8807(15) 0.0344(12) -0.487(2) 0.150(15) Uiso 0.50 1 d P . . O83 O 0.8194(15) 0.1770(12) -0.427(2) 0.062(12) Uiso 0.30 1 d P F 1 O84 O 0.8225(15) 0.1806(12) -0.392(2) 0.064(12) Uiso 0.30 1 d P G 2 O85 O 0.8625(10) 0.0641(8) -0.3099(14) 0.080(8) Uiso 0.50 1 d P E 1 O86 O 0.8315(15) 0.0381(12) -0.294(2) 0.065(12) Uiso 0.30 1 d P E 2 O87 O 0.8235(16) 0.2500 -0.147(2) 0.067(13) Uiso 0.40 2 d SP . . O88 O 1.1013(18) 0.0681(15) 0.278(2) 0.095(16) Uiso 0.30 1 d P H 1 O89 O 1.1254(9) 0.0950(7) 0.3057(13) 0.066(7) Uiso 0.50 1 d P . 2 O90 O 0.8868(13) -0.0138(11) -0.3335(18) 0.128(13) Uiso 0.50 1 d P . . O91 O 0.5519(19) 0.0763(15) 0.089(3) 0.126(18) Uiso 0.35 1 d P . . O92 O 0.6135(18) 0.1184(14) 0.156(2) 0.111(16) Uiso 0.35 1 d P . . O93 O 0.9773(18) 0.1249(14) 0.444(3) 0.117(16) Uiso 0.35 1 d P I 1 O94 O 0.9823(15) 0.1163(12) 0.387(2) 0.089(13) Uiso 0.35 1 d P J 2 O95 O 1.0028(15) 0.0793(12) 0.382(2) 0.067(12) Uiso 0.30 1 d P . 3 O96 O 0.8675(18) 0.1787(14) 0.487(3) 0.096(16) Uiso 0.30 1 d P . . O97 O 0.785(3) 0.2500 0.003(3) 0.08(2) Uiso 0.30 2 d SP . 1 O98 O 0.613(4) 0.074(3) -0.019(5) 0.14(4) Uiso 0.20 1 d P . . N10 N 0.9597(5) 0.0300(4) -0.1543(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.9428(6) -0.0058(4) -0.1230(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . E . C12 C 0.8848(6) -0.0028(5) -0.1126(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9573(7) 0.0643(5) -0.1076(8) 0.056(5) Uani 1 1 d . E . C14 C 0.9566(7) 0.1004(5) -0.1437(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.0127(6) 0.0249(5) -0.1798(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.0103(8) 0.0045(6) -0.2388(11) 0.081(7) Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.9193(4) 0.0967(3) -0.1909(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . E . O112 O 0.8644(4) 0.0142(3) -0.1688(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . E . O113 O 0.9740(7) 0.0233(5) -0.2804(9) 0.122(6) Uiso 1 1 d . . . N20 N 0.7344(5) 0.0906(4) 0.5016(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7203(7) 0.1061(6) 0.5633(9) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7556(7) 0.0935(6) 0.6147(10) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7130(6) 0.1137(5) 0.4469(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.7448(7) 0.1474(5) 0.4373(10) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7170(7) 0.0486(5) 0.5002(9) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7381(7) 0.0296(5) 0.4426(9) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O121 O 0.7889(5) 0.0362(4) 0.4401(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O122 O 0.7943(5) 0.1347(4) 0.4258(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.8046(5) 0.1011(5) 0.5925(7) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.6609(8) 0.1031(5) -0.1764(10) 0.136(9) Uani 1 1 d D . . C31 C 0.6280(7) 0.1142(8) -0.2310(10) 0.153(13) Uani 1 1 d D . . C32 C 0.5770(8) 0.1003(7) -0.2213(17) 0.184(16) Uiso 1 1 d D . . C33 C 0.6667(8) 0.0613(6) -0.172(3) 0.058(17) Uiso 0.30 1 d PD E . C34 C 0.7202(7) 0.0546(8) -0.1603(10) 0.123(10) Uiso 1 1 d D . . C35 C 0.6561(14) 0.1246(12) -0.124(2) 0.071(12) Uiso 0.50 1 d P . . C36 C 0.6771(7) 0.1633(11) -0.1230(18) 0.064(11) Uiso 0.50 1 d PD . . O131 O 0.5561(16) 0.1315(10) -0.186(2) 0.045(14) Uiso 0.20 1 d PD . . O132 O 0.7532(6) 0.0590(5) -0.2124(8) 0.110(5) Uiso 1 1 d D E . O133 O 0.7284(8) 0.1585(8) -0.1372(14) 0.092(9) Uiso 0.50 1 d PD . . N40 N 0.6029(8) 0.2500 0.2217(19) 0.088(13) Uiso 0.60 2 d SPD . 1 C41 C 0.6562(8) 0.2500 0.2007(9) 0.077(9) Uiso 1 2 d SD . 1 C42 C 0.6659(10) 0.2500 0.1323(9) 0.124(14) Uiso 1 2 d SD . 1 C43 C 0.5998(6) 0.2066(5) 0.2309(14) 0.120(14) Uiso 0.70 1 d PD . 1 C44 C 0.5601(8) 0.1932(9) 0.2727(10) 0.150(12) Uiso 1 1 d D . 1 O141 O 0.6284(15) 0.2500 0.085(2) 0.13(2) Uiso 0.40 2 d SPD . 1 O142 O 0.5296(7) 0.1952(10) 0.2171(13) 0.096(12) Uiso 0.40 1 d PD . 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0353(5) 0.0362(5) 0.0566(7) 0.000 0.0102(5) 0.000 W2 0.0530(4) 0.0353(4) 0.0532(5) -0.0025(3) 0.0234(4) 0.0024(3) W3 0.0364(3) 0.0296(3) 0.0348(4) 0.0014(3) 0.0016(3) 0.0009(3) W4 0.0443(4) 0.0286(3) 0.0358(4) -0.0019(3) 0.0074(3) 0.0019(3) W5 0.0721(7) 0.0412(6) 0.0327(6) 0.000 0.0135(5) 0.000 W6 0.0593(4) 0.0331(4) 0.0336(4) -0.0021(3) -0.0016(4) -0.0022(3) W7 0.0364(5) 0.0273(5) 0.0301(5) 0.000 0.0042(4) 0.000 W8 0.0369(3) 0.0289(3) 0.0383(4) 0.0028(3) 0.0064(3) 0.0000(3) W9 0.0312(3) 0.0363(4) 0.0352(4) 0.0045(3) 0.0018(3) 0.0000(3) W10 0.0387(4) 0.0285(3) 0.0423(4) -0.0014(3) 0.0047(3) 0.0005(3) W11 0.0333(3) 0.0285(3) 0.0307(4) 0.0013(3) 0.0015(3) 0.0003(3) W12 0.0442(4) 0.0421(4) 0.0354(4) -0.0050(3) -0.0004(3) -0.0007(3) W13 0.0367(4) 0.0403(4) 0.0449(4) -0.0042(3) -0.0057(3) 0.0033(3) W14 0.0384(4) 0.0393(4) 0.0516(5) -0.0071(3) -0.0010(3) -0.0052(3) W15 0.0426(4) 0.0291(4) 0.0540(5) 0.0022(3) 0.0084(4) -0.0016(3) W16 0.0370(4) 0.0355(4) 0.0500(4) 0.0058(3) 0.0103(3) -0.0041(3) W17 0.0398(4) 0.0387(4) 0.0401(4) 0.0096(3) 0.0052(3) 0.0009(3) W18 0.0323(3) 0.0357(4) 0.0399(4) 0.0000(3) 0.0064(3) -0.0018(3) W19 0.0375(4) 0.0378(4) 0.0324(4) -0.0004(3) 0.0003(3) 0.0000(3) W20 0.0373(5) 0.0312(5) 0.0387(6) 0.000 0.0081(5) 0.000 Rb 0.0768(18) 0.0590(17) 0.079(2) 0.000 0.0236(16) 0.000 Na1 0.093(6) 0.085(6) 0.065(5) -0.014(4) -0.014(5) 0.030(5) O1 0.034(8) 0.039(9) 0.080(13) 0.000 -0.001(9) 0.000 O2 0.047(6) 0.028(6) 0.065(8) 0.000(5) 0.025(6) 0.006(5) O3 0.036(8) 0.034(8) 0.045(10) 0.000 0.014(7) 0.000 O4 0.063(7) 0.044(7) 0.080(9) 0.003(7) 0.025(7) 0.000(6) O5 0.054(9) 0.044(10) 0.068(12) 0.000 0.037(9) 0.000 O6 0.067(7) 0.043(6) 0.035(7) -0.006(5) 0.031(6) -0.003(6) O7 0.034(6) 0.027(6) 0.066(8) 0.000(5) 0.007(6) 0.004(5) O8 0.058(7) 0.017(5) 0.048(7) 0.002(5) 0.014(6) -0.002(5) O9 0.054(7) 0.036(6) 0.042(7) -0.003(5) -0.002(6) 0.002(5) O10 0.040(8) 0.030(8) 0.033(9) 0.000 -0.005(7) 0.000 O11 0.042(6) 0.019(5) 0.039(6) 0.000(5) 0.015(5) -0.004(4) O12 0.039(6) 0.027(5) 0.032(6) 0.002(5) 0.000(5) -0.001(5) O13 0.046(6) 0.019(5) 0.039(6) 0.002(5) 0.005(5) 0.000(4) O14 0.057(7) 0.041(6) 0.038(7) -0.001(5) 0.002(6) 0.003(5) O15 0.037(5) 0.030(5) 0.022(6) -0.011(4) -0.005(5) -0.003(4) O16 0.052(6) 0.035(6) 0.034(6) -0.016(5) 0.004(5) -0.001(5) O17 0.112(15) 0.058(12) 0.057(13) 0.000 0.026(11) 0.000 O18 0.085(8) 0.047(7) 0.013(6) 0.003(5) 0.006(6) -0.010(6) O19 0.066(10) 0.030(8) 0.014(8) 0.000 0.000(7) 0.000 O20 0.059(10) 0.043(9) 0.049(11) 0.000 -0.007(9) 0.000 O21 0.064(7) 0.038(6) 0.048(8) 0.000(5) -0.001(6) 0.002(6) O22 0.031(5) 0.035(6) 0.048(7) -0.001(5) -0.008(5) -0.003(5) O23 0.041(8) 0.022(7) 0.041(9) 0.000 -0.003(7) 0.000 O24 0.035(5) 0.031(6) 0.045(7) 0.007(5) -0.003(5) -0.005(5) O25 0.043(6) 0.031(6) 0.051(7) -0.002(5) 0.004(6) -0.003(5) O26 0.041(6) 0.027(5) 0.038(6) 0.003(5) -0.004(5) 0.005(5) O27 0.042(6) 0.032(6) 0.028(6) -0.003(5) 0.000(5) -0.004(5) O28 0.040(6) 0.039(6) 0.047(7) -0.001(5) 0.012(5) 0.004(5) O29 0.027(5) 0.038(6) 0.030(6) 0.000(5) 0.004(5) 0.001(4) O30 0.044(6) 0.034(6) 0.045(7) 0.009(5) 0.001(5) 0.008(5) O31 0.040(6) 0.039(6) 0.034(6) 0.006(5) -0.009(5) 0.003(5) O32 0.031(5) 0.023(5) 0.027(6) -0.004(4) -0.008(4) -0.002(4) O33 0.033(6) 0.036(6) 0.068(8) 0.000(6) 0.007(6) 0.001(5) O34 0.039(6) 0.026(5) 0.039(6) 0.004(5) 0.005(5) -0.001(5) O35 0.037(6) 0.031(6) 0.043(7) -0.002(5) -0.002(5) 0.002(5) O36 0.039(6) 0.030(6) 0.037(6) 0.000(5) 0.003(5) 0.005(5) O37 0.036(5) 0.028(5) 0.033(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.001(4) O38 0.042(6) 0.037(6) 0.042(7) -0.001(5) 0.001(5) -0.001(5) O39 0.040(5) 0.029(5) 0.029(6) 0.000(5) -0.006(5) -0.009(5) O40 0.053(7) 0.049(7) 0.057(8) -0.005(6) -0.016(6) 0.003(6) O41 0.044(6) 0.024(5) 0.037(6) -0.009(5) 0.001(5) 0.001(5) O42 0.052(6) 0.042(6) 0.032(6) -0.011(5) -0.010(5) -0.003(5) O43 0.041(6) 0.047(6) 0.037(7) -0.016(5) -0.008(5) 0.007(5) O44 0.043(6) 0.063(8) 0.059(8) -0.009(6) -0.005(6) 0.007(6) O45 0.032(6) 0.056(7) 0.054(8) -0.010(6) -0.009(5) 0.009(5) O46 0.042(6) 0.030(6) 0.048(7) 0.004(5) 0.008(5) 0.004(5) O47 0.048(7) 0.044(7) 0.071(9) -0.003(6) 0.005(6) 0.003(6) O48 0.045(6) 0.027(6) 0.048(7) 0.000(5) 0.004(6) -0.004(5) O49 0.039(6) 0.027(6) 0.061(8) -0.005(5) 0.003(6) 0.004(5) O50 0.038(6) 0.030(6) 0.068(8) 0.007(6) 0.015(6) -0.004(5) O51 0.049(7) 0.043(7) 0.082(9) 0.018(6) 0.020(7) 0.009(6) O52 0.044(6) 0.045(7) 0.066(8) 0.005(6) 0.012(6) 0.003(5) O53 0.039(6) 0.027(5) 0.036(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.002(5) O54 0.053(7) 0.036(6) 0.081(9) 0.010(6) 0.016(7) 0.002(6) O55 0.045(6) 0.029(6) 0.049(7) 0.006(5) 0.011(6) -0.005(5) O56 0.057(7) 0.043(7) 0.052(8) 0.009(6) 0.013(6) 0.000(6) O57 0.034(6) 0.058(7) 0.031(6) 0.002(5) -0.003(5) -0.002(5) O58 0.032(5) 0.035(6) 0.046(7) 0.005(5) 0.009(5) 0.006(5) O59 0.046(6) 0.041(6) 0.055(8) -0.008(6) 0.009(6) -0.002(5) O60 0.034(5) 0.038(6) 0.031(6) 0.002(5) -0.002(5) -0.001(5) O61 0.051(6) 0.033(6) 0.024(6) 0.007(5) 0.004(5) 0.005(5) O62 0.053(7) 0.039(6) 0.046(7) 0.009(5) 0.006(6) -0.001(5) O63 0.035(6) 0.041(6) 0.038(7) 0.002(5) 0.005(5) -0.001(5) O64 0.050(9) 0.017(7) 0.034(9) 0.000 -0.009(7) 0.000 O65 0.046(9) 0.053(10) 0.021(8) 0.000 0.014(7) 0.000 O66 0.074(11) 0.007(7) 0.067(12) 0.000 -0.038(9) 0.000 O67 0.077(8) 0.045(7) 0.081(10) 0.010(7) -0.027(7) -0.018(6) O68 0.067(7) 0.033(6) 0.046(7) 0.006(5) 0.001(6) 0.009(5) N10 0.056(8) 0.033(8) 0.056(10) 0.012(7) 0.005(7) -0.006(7) C11 0.044(10) 0.038(10) 0.057(12) 0.002(9) -0.009(9) 0.005(8) C12 0.048(10) 0.058(11) 0.059(13) 0.020(10) 0.001(10) 0.001(9) C13 0.092(13) 0.046(11) 0.031(10) -0.002(9) -0.020(10) -0.019(10) C14 0.081(13) 0.035(10) 0.092(16) 0.015(10) -0.039(12) 0.011(10) C15 0.041(10) 0.049(11) 0.092(16) 0.003(11) -0.006(10) 0.014(9) O111 0.069(8) 0.055(8) 0.077(10) 0.015(7) -0.010(8) 0.001(7) O112 0.068(8) 0.049(7) 0.058(8) 0.001(6) -0.009(7) -0.010(6) N20 0.051(8) 0.041(8) 0.047(9) 0.010(7) 0.001(7) -0.003(7) C21 0.067(12) 0.112(17) 0.035(11) -0.007(12) 0.014(10) -0.002(12) C22 0.056(12) 0.096(16) 0.062(14) 0.004(12) -0.014(11) -0.011(11) C23 0.066(11) 0.059(11) 0.039(11) 0.031(9) -0.007(9) 0.009(9) C24 0.052(11) 0.073(13) 0.088(16) 0.040(12) 0.017(11) 0.014(10) C25 0.069(12) 0.058(13) 0.069(14) -0.008(11) 0.025(11) -0.004(10) C26 0.088(14) 0.049(11) 0.056(13) -0.011(10) 0.031(11) 0.002(10) O121 0.066(8) 0.065(8) 0.082(10) -0.004(7) 0.019(8) 0.025(7) O122 0.068(8) 0.071(9) 0.070(9) 0.026(7) 0.004(7) -0.017(7) O123 0.053(8) 0.140(13) 0.083(11) -0.007(10) -0.022(8) -0.018(9) N30 0.149(19) 0.117(18) 0.14(2) -0.010(16) -0.061(17) 0.032(15) C31 0.20(3) 0.18(3) 0.076(19) 0.065(19) -0.05(2) -0.08(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.720(15) . ? W1 O7 1.843(10) 8_565 ? W1 O7 1.843(10) . ? W1 O2 2.009(10) 8_565 ? W1 O2 2.009(10) . ? W1 O3 2.250(14) . ? W2 O4 1.708(11) . ? W2 O2 1.889(12) . ? W2 O8 1.891(10) . ? W2 O5 1.941(8) . ? W2 O6 1.953(11) . ? W2 O3 2.243(9) . ? W3 O9 1.708(11) . ? W3 O12 1.862(9) . ? W3 O11 1.893(9) . ? W3 O10 1.916(3) . ? W3 O7 1.963(10) . ? W3 O15 2.297(9) . ? W4 O14 1.701(10) . ? W4 O16 1.875(10) . ? W4 O8 1.918(10) . ? W4 O11 1.939(10) . ? W4 O13 1.962(9) . ? W4 O15 2.243(9) . ? W5 O17 1.679(18) . ? W5 O6 1.885(11) 8_565 ? W5 O6 1.885(11) . ? W5 O18 1.952(11) 8_565 ? W5 O18 1.952(11) . ? W5 O19 2.230(13) . ? W6 O21 1.732(11) . ? W6 O22 1.863(10) . ? W6 O18 1.922(10) . ? W6 O20 1.929(8) . ? W6 O16 1.968(10) . ? W6 O19 2.215(10) . ? W6 W6 3.2269(13) 8_565 ? W7 O23 1.732(14) . ? W7 O15 1.888(9) 8_565 ? W7 O15 1.888(9) . ? W7 O22 1.990(9) 8_565 ? W7 O22 1.990(9) . ? W7 O19 2.260(13) . ? W7 Rb 4.142(3) . ? W8 O25 1.697(10) . ? W8 O13 1.872(10) . ? W8 O27 1.888(9) . ? W8 O12 1.963(9) . ? W8 O26 1.981(10) . ? W8 O24 2.304(9) . ? W9 O28 1.717(10) . ? W9 O26 1.862(10) . ? W9 O29 1.902(9) . ? W9 O31 1.912(10) . ? W9 O30 1.958(10) . ? W9 O32 2.302(9) . ? W10 O33 1.727(10) . ? W10 O41 1.877(10) . ? W10 O29 1.924(9) . ? W10 O38 1.934(10) . ? W10 O27 1.937(9) . ? W10 O32 2.241(9) . ? W11 O34 1.706(9) . ? W11 O37 1.860(10) . ? W11 O32 1.882(8) . ? W11 O35 1.999(10) . ? W11 O36 2.003(9) . ? W11 O39 2.245(9) . ? W11 Rb 4.1676(16) . ? W12 O40 1.712(12) . ? W12 O35 1.874(9) . ? W12 O43 1.905(10) . ? W12 O41 1.959(9) . ? W12 O42 1.964(10) . ? W12 O39 2.228(9) . ? W12 W13 3.2390(10) . ? W13 O44 1.713(11) . ? W13 O36 1.886(9) . ? W13 O42 1.916(10) . ? W13 O45 1.924(10) . ? W13 O46 1.976(10) . ? W13 O39 2.225(9) . ? W14 O47 1.735(11) . ? W14 O49 1.903(11) . ? W14 O48 1.920(10) . ? W14 O43 1.944(10) . ? W14 O45 1.945(10) . ? W14 O39 2.245(9) . ? W15 O51 1.712(11) . ? W15 O38 1.871(10) . ? W15 O52 1.875(12) . ? W15 O48 1.898(10) . ? W15 O50 1.952(10) . ? W15 O53 2.248(9) . ? W16 O54 1.707(11) . ? W16 O58 1.873(9) . ? W16 O49 1.917(11) . ? W16 O55 1.922(10) . ? W16 O50 1.969(10) . ? W16 O53 2.224(9) . ? W17 O56 1.711(11) . ? W17 O30 1.868(10) . ? W17 O57 1.874(10) . ? W17 O55 1.981(10) . ? W17 O52 1.998(11) . ? W17 O53 2.247(10) . ? W18 O59 1.714(10) . ? W18 O46 1.865(11) . ? W18 O60 1.929(9) . ? W18 O61 1.932(10) . ? W18 O58 1.942(9) . ? W18 O37 2.291(9) . ? W19 O62 1.700(11) . ? W19 O63 1.881(10) . ? W19 O31 1.926(10) . ? W19 O61 1.927(10) . ? W19 O57 1.957(10) . ? W19 O37 2.300(9) . ? W20 O64 1.709(14) . ? W20 O60 1.906(9) 8_565 ? W20 O60 1.906(9) . ? W20 O63 1.951(10) 8_565 ? W20 O63 1.951(10) . ? W20 O65 2.315(13) . ? Rb O23 2.798(14) . ? Rb O34 2.855(9) 8_565 ? Rb O34 2.855(9) . ? Rb O64 2.872(14) . ? Rb O25 2.938(10) 8_565 ? Rb O25 2.938(10) . ? Rb O70 3.09(4) 8_565 ? Rb O70 3.09(4) . ? Rb O97 3.13(7) . ? Rb O69 3.53(3) . ? Rb O69 3.53(3) 8_565 ? Na1 O81 2.27(4) . ? Na1 O111 2.362(15) . ? Na1 O132 2.384(18) . ? Na1 O40 2.416(14) . ? Na1 O79 2.43(3) . ? Na1 O86 2.45(4) . ? Na1 O85 2.47(3) . ? Na1 O112 2.490(14) . ? O3 W2 2.243(9) 8_565 ? O5 W2 1.941(8) 8_565 ? O10 W3 1.916(3) 8_565 ? O19 W6 2.215(10) 8_565 ? O20 W6 1.929(8) 8_565 ? O70 O70 1.20(7) 8_565 ? O80 O80 1.61(8) 8_565 ? O89 O92 1.21(5) 6_656 ? O91 O95 1.48(6) 6_556 ? O92 O89 1.21(5) 6_556 ? O95 O91 1.48(6) 6_656 ? N10 C11 1.49(2) . ? N10 C15 1.56(2) . ? N10 C13 1.56(2) . ? C11 C12 1.60(2) . ? C12 O112 1.45(2) . ? C13 C14 1.48(2) . ? C14 O111 1.44(2) . ? C15 C16 1.45(3) . ? C16 O113 1.48(3) . ? 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O14 W4 O13 94.9(4) . . ? O16 W4 O13 92.7(4) . . ? O8 W4 O13 166.6(4) . . ? O11 W4 O13 83.9(4) . . ? O14 W4 O15 173.9(4) . . ? O16 W4 O15 84.8(4) . . ? O8 W4 O15 86.2(4) . . ? O11 W4 O15 73.9(3) . . ? O13 W4 O15 81.7(3) . . ? O17 W5 O6 99.8(6) . 8_565 ? O17 W5 O6 99.8(6) . . ? O6 W5 O6 89.2(6) 8_565 . ? O17 W5 O18 95.2(6) . 8_565 ? O6 W5 O18 88.2(5) 8_565 8_565 ? O6 W5 O18 165.0(4) . 8_565 ? O17 W5 O18 95.2(6) . . ? O6 W5 O18 165.0(4) 8_565 . ? O6 W5 O18 88.2(5) . . ? O18 W5 O18 90.5(7) 8_565 . ? O17 W5 O19 164.8(8) . . ? O6 W5 O19 90.9(4) 8_565 . ? O6 W5 O19 90.9(4) . . ? O18 W5 O19 74.3(4) 8_565 . ? O18 W5 O19 74.3(4) . . ? O21 W6 O22 105.0(5) . . ? O21 W6 O18 102.4(5) . . ? O22 W6 O18 152.6(4) . . ? O21 W6 O20 96.8(5) . . ? O22 W6 O20 90.4(5) . . ? O18 W6 O20 87.8(6) . . ? O21 W6 O16 99.6(4) . . ? O22 W6 O16 85.9(4) . . ? O18 W6 O16 88.3(4) . . ? O20 W6 O16 163.6(5) . . ? O21 W6 O19 172.6(4) . . ? O22 W6 O19 77.8(4) . . ? O18 W6 O19 75.3(5) . . ? O20 W6 O19 76.2(5) . . ? 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O12 W8 O26 85.5(4) . . ? O25 W8 O24 176.6(4) . . ? O13 W8 O24 83.3(4) . . ? O27 W8 O24 81.3(4) . . ? O12 W8 O24 82.0(3) . . ? O26 W8 O24 79.5(4) . . ? O28 W9 O26 99.4(4) . . ? O28 W9 O29 101.3(4) . . ? O26 W9 O29 90.4(4) . . ? O28 W9 O31 102.5(4) . . ? O26 W9 O31 95.1(4) . . ? O29 W9 O31 154.3(4) . . ? O28 W9 O30 94.6(4) . . ? O26 W9 O30 165.6(4) . . ? O29 W9 O30 83.5(4) . . ? O31 W9 O30 85.2(4) . . ? O28 W9 O32 174.4(4) . . ? O26 W9 O32 81.1(4) . . ? O29 W9 O32 73.1(3) . . ? O31 W9 O32 83.0(4) . . ? O30 W9 O32 84.6(4) . . ? O33 W10 O41 100.7(5) . . ? O33 W10 O29 100.1(4) . . ? O41 W10 O29 159.1(4) . . ? O33 W10 O38 95.8(4) . . ? O41 W10 O38 91.0(4) . . ? O29 W10 O38 88.0(4) . . ? O33 W10 O27 96.7(4) . . ? O41 W10 O27 91.3(4) . . ? O29 W10 O27 85.2(4) . . ? O38 W10 O27 166.7(4) . . ? O33 W10 O32 174.0(4) . . ? O41 W10 O32 85.0(4) . . ? O29 W10 O32 74.1(3) . . ? O38 W10 O32 85.9(4) . . ? O27 W10 O32 81.3(4) . . ? O34 W11 O37 101.3(4) . . ? O34 W11 O32 101.5(4) . . ? 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O30 W17 O52 89.8(4) . . ? O57 W17 O52 158.8(4) . . ? O55 W17 O52 88.0(4) . . ? O56 W17 O53 165.6(4) . . ? O30 W17 O53 87.3(4) . . ? O57 W17 O53 86.6(4) . . ? O55 W17 O53 72.6(4) . . ? O52 W17 O53 72.3(4) . . ? O59 W18 O46 102.0(5) . . ? O59 W18 O60 97.4(4) . . ? O46 W18 O60 92.2(4) . . ? O59 W18 O61 100.2(5) . . ? O46 W18 O61 157.9(4) . . ? O60 W18 O61 85.6(4) . . ? O59 W18 O58 95.3(4) . . ? O46 W18 O58 91.7(4) . . ? O60 W18 O58 165.6(4) . . ? O61 W18 O58 85.6(4) . . ? O59 W18 O37 174.1(4) . . ? O46 W18 O37 84.0(4) . . ? O60 W18 O37 81.8(4) . . ? O61 W18 O37 73.9(4) . . ? O58 W18 O37 84.9(4) . . ? O62 W19 O63 98.2(5) . . ? O62 W19 O31 102.1(5) . . ? O63 W19 O31 95.1(4) . . ? O62 W19 O61 101.1(5) . . ? O63 W19 O61 88.7(4) . . ? O31 W19 O61 155.6(4) . . ? O62 W19 O57 95.2(4) . . ? O63 W19 O57 165.7(4) . . ? O31 W19 O57 86.9(4) . . ? O61 W19 O57 83.8(4) . . ? O62 W19 O37 174.7(4) . . ? O63 W19 O37 80.5(4) . . ? O31 W19 O37 83.1(4) . . ? O61 W19 O37 73.8(4) . . ? O57 W19 O37 85.6(4) . . ? O64 W20 O60 98.8(4) . 8_565 ? O64 W20 O60 98.8(4) . . ? O60 W20 O60 92.8(6) 8_565 . ? O64 W20 O63 98.3(4) . 8_565 ? O60 W20 O63 87.2(4) 8_565 8_565 ? O60 W20 O63 162.6(4) . 8_565 ? O64 W20 O63 98.3(4) . . ? O60 W20 O63 162.6(4) 8_565 . ? O60 W20 O63 87.2(4) . . ? O63 W20 O63 87.6(6) 8_565 . ? O64 W20 O65 179.1(6) . . ? O60 W20 O65 81.8(4) 8_565 . ? O60 W20 O65 81.8(4) . . ? O63 W20 O65 81.0(4) 8_565 . ? O63 W20 O65 81.0(4) . . ? O23 Rb O34 104.3(3) . 8_565 ? O23 Rb O34 104.3(3) . . ? O34 Rb O34 104.7(4) 8_565 . ? O23 Rb O64 145.7(4) . . ? O34 Rb O64 58.7(2) 8_565 . ? O34 Rb O64 58.7(2) . . ? O23 Rb O25 59.10(19) . 8_565 ? O34 Rb O25 57.4(3) 8_565 8_565 ? O34 Rb O25 145.0(3) . 8_565 ? O64 Rb O25 116.0(2) . 8_565 ? O23 Rb O25 59.10(19) . . ? O34 Rb O25 145.0(3) 8_565 . ? O34 Rb O25 57.4(3) . . ? O64 Rb O25 116.0(2) . . ? O25 Rb O25 118.1(4) 8_565 . ? O23 Rb O70 58.9(8) . 8_565 ? O34 Rb O70 60.6(7) 8_565 8_565 ? O34 Rb O70 79.3(7) . 8_565 ? O64 Rb O70 87.5(8) . 8_565 ? O25 Rb O70 65.7(7) 8_565 8_565 ? O25 Rb O70 85.4(7) . 8_565 ? O23 Rb O70 58.9(8) . . ? O34 Rb O70 79.3(7) 8_565 . ? O34 Rb O70 60.6(7) . . ? O64 Rb O70 87.5(8) . . ? O25 Rb O70 85.4(7) 8_565 . ? O25 Rb O70 65.7(7) . . ? O70 Rb O70 22.3(13) 8_565 . ? O23 Rb O97 154.2(14) . . ? O34 Rb O97 91.1(8) 8_565 . ? O34 Rb O97 91.1(8) . . ? O64 Rb O97 60.0(14) . . ? O25 Rb O97 116.9(4) 8_565 . ? O25 Rb O97 116.9(4) . . ? O70 Rb O97 145.9(14) 8_565 . ? O70 Rb O97 145.9(14) . . ? O23 Rb O69 92.4(6) . . ? O34 Rb O69 154.9(6) 8_565 . ? O34 Rb O69 88.7(6) . . ? O64 Rb O69 114.9(6) . . ? O25 Rb O69 120.3(6) 8_565 . ? O25 Rb O69 60.0(6) . . ? O70 Rb O69 144.1(9) 8_565 . ? O70 Rb O69 125.7(8) . . ? O97 Rb O69 67.1(12) . . ? O23 Rb O69 92.4(6) . 8_565 ? O34 Rb O69 88.7(6) 8_565 8_565 ? O34 Rb O69 154.9(6) . 8_565 ? O64 Rb O69 114.9(6) . 8_565 ? O25 Rb O69 60.0(6) 8_565 8_565 ? O25 Rb O69 120.3(6) . 8_565 ? O70 Rb O69 125.7(8) 8_565 8_565 ? O70 Rb O69 144.1(9) . 8_565 ? O97 Rb O69 67.1(12) . 8_565 ? O69 Rb O69 71.8(11) . 8_565 ? O23 Rb W7 18.5(3) . . ? O34 Rb W7 114.3(2) 8_565 . ? O34 Rb W7 114.3(2) . . ? O64 Rb W7 164.2(3) . . ? O25 Rb W7 60.3(2) 8_565 . ? O25 Rb W7 60.3(2) . . ? O70 Rb W7 76.9(7) 8_565 . ? O70 Rb W7 76.9(7) . . ? O97 Rb W7 135.8(13) . . ? O69 Rb W7 77.5(5) . . ? O69 Rb W7 77.5(5) 8_565 . ? O81 Na1 O111 91.1(10) . . ? O81 Na1 O132 89.9(11) . . ? O111 Na1 O132 178.6(6) . . ? O81 Na1 O40 99.8(11) . . ? O111 Na1 O40 86.2(5) . . ? O132 Na1 O40 94.6(5) . . ? O81 Na1 O79 10.3(14) . . ? O111 Na1 O79 89.6(9) . . ? O132 Na1 O79 91.6(9) . . ? O40 Na1 O79 89.5(9) . . ? O81 Na1 O86 96.6(14) . . ? O111 Na1 O86 106.4(10) . . ? O132 Na1 O86 72.5(10) . . ? O40 Na1 O86 159.1(11) . . ? O79 Na1 O86 106.8(13) . . ? O81 Na1 O85 78.9(12) . . ? O111 Na1 O85 82.2(8) . . ? O132 Na1 O85 97.0(8) . . ? O40 Na1 O85 168.3(8) . . ? O79 Na1 O85 88.8(10) . . ? O86 Na1 O85 30.4(11) . . ? O81 Na1 O112 167.8(11) . . ? O111 Na1 O112 85.6(5) . . ? O132 Na1 O112 93.2(6) . . ? O40 Na1 O112 91.8(5) . . ? O79 Na1 O112 174.9(9) . . ? O86 Na1 O112 73.1(10) . . ? O85 Na1 O112 88.9(7) . . ? W2 O2 W1 117.1(5) . . ? W2 O3 W2 95.0(5) . 8_565 ? W2 O3 W1 95.5(4) . . ? W2 O3 W1 95.5(4) 8_565 . ? W2 O5 W2 116.8(7) 8_565 . ? W5 O6 W2 143.3(6) . . ? W1 O7 W3 153.0(5) . . ? W2 O8 W4 160.5(6) . . ? W3 O10 W3 153.8(8) 8_565 . ? W3 O11 W4 118.9(5) . . ? W3 O12 W8 143.4(5) . . ? W8 O13 W4 148.3(6) . . ? W7 O15 W4 137.6(5) . . ? W7 O15 W3 123.2(4) . . ? W4 O15 W3 93.3(3) . . ? W4 O16 W6 147.0(5) . . ? W6 O18 W5 115.4(5) . . ? W6 O19 W6 93.5(5) 8_565 . ? W6 O19 W5 95.0(4) 8_565 . ? W6 O19 W5 95.0(4) . . ? W6 O19 W7 92.9(4) 8_565 . ? W6 O19 W7 92.9(4) . . ? W5 O19 W7 168.5(7) . . ? W6 O20 W6 113.6(8) 8_565 . ? W6 O22 W7 114.7(5) . . ? W7 O23 Rb 130.8(7) . . ? W8 O25 Rb 153.4(5) . . ? W9 O26 W8 143.0(5) . . ? W8 O27 W10 148.0(5) . . ? W9 O29 W10 119.1(5) . . ? W17 O30 W9 153.1(5) . . ? W9 O31 W19 152.6(6) . . ? W11 O32 W10 137.8(5) . . ? W11 O32 W9 123.3(4) . . ? W10 O32 W9 93.1(3) . . ? W11 O34 Rb 130.4(5) . . ? W12 O35 W11 114.0(5) . . ? W13 O36 W11 113.0(4) . . ? W11 O37 W18 137.1(5) . . ? W11 O37 W19 123.6(4) . . ? W18 O37 W19 92.8(3) . . ? W15 O38 W10 160.3(6) . . ? W13 O39 W12 93.3(3) . . ? W13 O39 W11 93.0(3) . . ? W12 O39 W11 93.2(3) . . ? W13 O39 W14 94.0(3) . . ? W12 O39 W14 93.7(3) . . ? W11 O39 W14 169.9(5) . . ? W12 O40 Na1 163.2(6) . . ? W10 O41 W12 146.8(5) . . ? W13 O42 W12 113.2(5) . . ? W12 O43 W14 116.0(5) . . ? W13 O45 W14 115.3(5) . . ? W18 O46 W13 146.7(5) . . ? W15 O48 W14 144.6(6) . . ? W14 O49 W16 145.1(5) . . ? W15 O50 W16 115.4(5) . . ? W15 O52 W17 118.0(5) . . ? W16 O53 W17 96.2(4) . . ? W16 O53 W15 95.6(3) . . ? W17 O53 W15 95.2(3) . . ? W16 O55 W17 117.1(5) . . ? W17 O57 W19 150.2(6) . . ? W16 O58 W18 157.9(6) . . ? W20 O60 W18 146.4(5) . . ? W19 O61 W18 119.0(5) . . ? W19 O63 W20 144.2(5) . . ? W20 O64 Rb 152.1(7) . . ? O70 O70 Rb 78.9(6) 8_565 . ? C11 N10 C15 110.2(12) . . ? C11 N10 C13 110.6(13) . . ? C15 N10 C13 110.3(13) . . ? N10 C11 C12 108.1(12) . . ? O112 C12 C11 107.1(13) . . ? C14 C13 N10 109.4(14) . . ? O111 C14 C13 107.0(14) . . ? C16 C15 N10 108.4(15) . . ? C15 C16 O113 109.0(18) . . ? C14 O111 Na1 140.4(12) . . ? C12 O112 Na1 136.3(10) . . ? C21 N20 C23 112.3(13) . . ? C21 N20 C25 107.0(14) . . ? C23 N20 C25 111.9(13) . . ? N20 C21 C22 111.5(16) . . ? O123 C22 C21 107.4(16) . . ? C24 C23 N20 107.8(14) . . ? O122 C24 C23 109.0(15) . . ? C26 C25 N20 108.6(14) . . ? O121 C26 C25 109.6(16) . . ? C35 N30 C33 121(3) . . ? C35 N30 C31 116(2) . . ? C33 N30 C31 111(2) . . ? C32 C31 N30 111(2) . . ? O131 C32 C31 101(3) . . ? N30 C33 C34 105.7(19) . . ? O132 C34 C33 118(3) . . ? N30 C35 C36 119(3) . . ? O133 C36 C35 105(3) . . ? C34 O132 Na1 123.6(13) . . ? C41 N40 C43 95.1(10) . 8_565 ? C41 N40 C43 95.1(10) . . ? C43 N40 C43 164(3) 8_565 . ? C42 C41 N40 117(2) . . ? O141 C42 C41 124(3) . . ? C44 C43 N40 116(2) . . ? O142 C44 C43 85.1(12) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 23.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.61 _refine_diff_density_min -2.26 _refine_diff_density_rms 0.29 # Attachment 'cronin-compound3.cif' data_ob143 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 289117' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '9(C6 H16 N O3 +), 2(Na +), (Cs +), (H12 W36 O120 12-), 19(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C54 H194 Cs N9 Na2 O166 W36' _chemical_formula_weight 10423.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 26.8369(10) _cell_length_b 34.8568(13) _cell_length_c 21.0337(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 19675.9(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6761 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_measurement_theta_max 25.7 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.519 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18600 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.247 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0607 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2251 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker II CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 79977 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0642 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0519 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.13 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15583 _reflns_number_gt 11664 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection Bruker _computing_cell_refinement Bruker _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0379P)^2^+493.0136P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15583 _refine_ls_number_parameters 1112 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0651 _refine_ls_R_factor_gt 0.0386 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1013 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0870 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O99 O 1.0903(4) 0.0517(3) -0.0205(6) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O100 O 1.1183(5) 0.1100(3) 0.1584(7) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O102 O 0.6288(17) 0.0880(12) -0.037(2) 0.053(12) Uiso 0.30 1 d P . . O101 O 0.8795(14) -0.0041(10) 0.454(2) 0.066(11) Uiso 0.40 1 d P . . W1 W 1.20993(4) 0.2500 -0.03966(6) 0.0323(3) Uani 1 2 d S . . W2 W 1.19138(3) 0.202998(18) -0.17259(4) 0.0353(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.10721(2) 0.197085(16) 0.03588(4) 0.02081(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08494(2) 0.151550(16) -0.09654(4) 0.02295(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.09472(5) 0.2500 -0.26375(6) 0.0373(3) Uani 1 2 d S . . W6 W 1.00075(3) 0.204198(17) -0.20136(4) 0.0299(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.02581(3) 0.2500 -0.07324(5) 0.0185(2) Uani 1 2 d S . . W8 W 0.99046(2) 0.145572(15) 0.02846(4) 0.02108(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.95685(2) 0.110947(16) 0.18330(4) 0.02100(17) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.91904(2) 0.059095(16) 0.06370(4) 0.02231(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.84289(2) 0.147533(15) 0.10660(3) 0.01820(16) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.80857(3) 0.098690(17) -0.01464(4) 0.02686(19) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.72659(2) 0.145067(17) 0.06653(4) 0.02863(19) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.73427(3) 0.052805(17) 0.07953(4) 0.02905(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.83215(3) 0.005789(16) 0.16920(4) 0.02739(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.74769(3) 0.054137(17) 0.24932(4) 0.02811(19) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.86757(3) 0.060720(17) 0.28752(4) 0.02632(18) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.74328(2) 0.159574(17) 0.23526(4) 0.02442(18) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.86284(2) 0.165390(17) 0.27442(4) 0.02296(18) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.80659(3) 0.2500 0.20593(5) 0.0238(3) Uani 1 2 d S . . Cs1 Cs 0.94980(8) 0.2500 0.11917(12) 0.0282(5) Uani 0.70 2 d SP . . Cs2 Cs 0.6615(5) 0.2500 0.1506(9) 0.052(4) Uani 0.13 2 d SP . . Cs3 Cs 0.6466(4) 0.2500 0.3032(5) 0.033(2) Uani 0.17 2 d SP . . O O 0.8821(6) 0.2500 0.0085(9) 0.035(5) Uani 1 2 d S A . Na Na 0.8314(3) 0.0750(2) -0.1984(4) 0.038(2) Uani 0.80 1 d P . . O1 O 1.2621(6) 0.2500 0.0064(9) 0.040(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 1.2319(4) 0.2113(3) -0.1008(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1552(5) 0.2500 -0.1191(8) 0.024(4) Uani 1 2 d S . . O4 O 1.2272(5) 0.1707(3) -0.2139(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2189(6) 0.2500 -0.2066(10) 0.044(5) Uani 1 2 d S . . O6 O 1.1384(5) 0.2125(3) -0.2328(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1696(4) 0.2136(3) -0.0018(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1467(4) 0.1712(2) -0.1288(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1358(4) 0.1835(3) 0.1043(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0966(5) 0.2500 0.0512(7) 0.019(4) Uani 1 2 d S . . O11 O 1.1159(4) 0.1532(2) -0.0160(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0423(4) 0.1818(3) 0.0532(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . A . O13 O 1.0244(4) 0.1412(2) -0.0476(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0948(4) 0.1052(3) -0.1167(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0725(4) 0.2105(3) -0.0594(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0497(4) 0.1680(3) -0.1658(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1126(8) 0.2500 -0.3401(9) 0.055(6) Uani 1 2 d S . . O18 O 1.0442(5) 0.2105(3) -0.2720(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0534(6) 0.2500 -0.1746(8) 0.027(4) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.9658(6) 0.2500 -0.2255(8) 0.031(4) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.9573(5) 0.1719(3) -0.2281(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9826(4) 0.2131(3) -0.1186(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9934(5) 0.2500 -0.0038(8) 0.024(4) Uani 1 2 d S A . O24 O 1.0504(4) 0.1025(2) 0.0612(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9469(4) 0.1779(3) 0.0088(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . A . O26 O 0.9771(4) 0.1435(3) 0.1186(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9529(4) 0.1008(2) 0.0200(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0098(4) 0.1099(3) 0.2258(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9662(4) 0.0680(2) 0.1298(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9208(4) 0.0749(3) 0.2370(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9179(4) 0.1494(3) 0.2260(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8867(4) 0.1071(2) 0.1196(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9499(4) 0.0230(3) 0.0250(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8820(4) 0.1859(3) 0.1092(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . A . O35 O 0.8480(4) 0.1383(2) 0.0146(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7825(4) 0.1760(3) 0.0792(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8167(3) 0.1471(3) 0.1883(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8841(4) 0.0259(3) 0.1213(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7848(4) 0.1026(3) 0.0846(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8209(5) 0.0972(3) -0.0943(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8628(4) 0.0644(3) 0.0143(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7518(4) 0.1330(3) -0.0164(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7625(4) 0.0575(3) -0.0025(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6810(4) 0.1757(3) 0.0413(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6932(4) 0.0973(3) 0.0650(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7155(4) 0.1477(3) 0.1567(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6900(4) 0.0200(3) 0.0603(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7876(4) 0.0201(3) 0.1033(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7204(4) 0.0600(3) 0.1681(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7714(4) 0.0052(3) 0.2205(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8379(4) -0.0419(3) 0.1573(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8672(4) 0.0105(3) 0.2454(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8196(4) 0.0657(3) 0.2019(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6971(4) 0.0392(3) 0.2912(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7983(4) 0.0505(3) 0.3121(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8957(5) 0.0471(3) 0.3555(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8557(4) 0.1124(3) 0.3010(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7443(4) 0.1068(3) 0.2594(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6908(4) 0.1716(3) 0.2775(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7592(4) 0.2105(3) 0.2068(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7924(4) 0.1681(3) 0.2978(6) 0.023(2) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.8916(4) 0.1799(3) 0.3413(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8553(4) 0.2127(3) 0.2362(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . A . O64 O 0.8220(6) 0.2500 0.1287(8) 0.032(4) Uani 1 2 d S A . O65 O 0.7880(7) 0.2500 0.3132(8) 0.037(5) Uani 1 2 d S . . O66 O 0.9552(11) 0.2500 0.2683(16) 0.046(8) Uiso 0.60 2 d SP A 1 O67 O 0.6921(8) 0.2500 0.3467(12) 0.071(7) Uiso 1 2 d S . . O69 O 0.926(3) 0.101(3) 0.544(5) 0.09(3) Uiso 0.20 1 d P . . O70 O 0.9070(19) 0.1248(14) 0.676(2) 0.136(17) Uiso 0.50 1 d P . . O71 O 0.6211(8) 0.0981(6) 0.1956(12) 0.076(6) Uiso 0.75 1 d P . . O72 O 0.8619(17) 0.2500 0.732(2) 0.074(13) Uiso 0.50 2 d SP . . O73 O 0.6072(18) 0.0167(14) 0.175(2) 0.136(17) Uiso 0.50 1 d P . . O75 O 0.8226(10) 0.0365(7) -0.2918(14) 0.045(7) Uiso 0.50 1 d P . . O77 O 0.8246(17) 0.1760(13) 0.598(2) 0.121(15) Uiso 0.50 1 d P . . O78 O 0.8568(18) 0.0505(14) -0.304(2) 0.128(16) Uiso 0.50 1 d P . . O79 O 0.5272(15) 0.1948(11) 0.213(2) 0.100(13) Uiso 0.50 1 d P . . O82 O 0.8183(6) 0.1338(4) -0.2480(9) 0.034(4) Uiso 0.70 1 d P . . O83 O 0.8643(11) 0.2500 0.4242(16) 0.042(8) Uiso 0.60 2 d SP . 1 O84 O 0.5602(18) 0.1943(13) 0.272(2) 0.128(16) Uiso 0.50 1 d P . . O87 O 0.601(2) 0.0613(16) 0.203(3) 0.117(18) Uiso 0.40 1 d P . . O88 O 0.5479(18) 0.0800(13) 0.103(3) 0.062(14) Uiso 0.30 1 d P . . O89 O 0.5983(15) 0.2500 0.223(2) 0.038(11) Uiso 0.40 2 d SP . . O90 O 0.7530(13) 0.2361(9) -0.169(2) 0.034(10) Uiso 0.30 1 d P . . O91 O 0.478(2) 0.1176(16) 0.116(3) 0.037(15) Uiso 0.20 1 d P . . O93 O 0.849(3) 0.227(2) 0.433(4) 0.09(2) Uiso 0.25 1 d P . . O96 O 0.946(3) 0.1114(18) 0.663(4) 0.050(18) Uiso 0.20 1 d P . . O97 O 0.828(2) 0.1583(16) -0.214(3) 0.077(16) Uiso 0.30 1 d P . . N10 N 0.9615(5) 0.0297(4) -0.1544(7) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.9442(6) -0.0068(4) -0.1221(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8870(6) -0.0033(5) -0.1093(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9578(9) 0.0637(4) -0.1100(10) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.9542(8) 0.0999(5) -0.1496(11) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.0136(7) 0.0243(5) -0.1786(10) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.0108(8) 0.0037(6) -0.2406(10) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.9164(5) 0.0958(3) -0.1946(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O112 O 0.8636(4) 0.0144(3) -0.1641(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.9753(7) 0.0219(5) -0.2802(8) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.7347(5) 0.0902(3) 0.5001(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7211(9) 0.1041(7) 0.5632(11) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7568(8) 0.0940(7) 0.6128(12) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7125(10) 0.1125(8) 0.4481(15) 0.093(11) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.7467(8) 0.1470(6) 0.4341(12) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7191(10) 0.0488(6) 0.4981(14) 0.075(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7395(9) 0.0285(6) 0.4413(12) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . O121 O 0.7908(5) 0.0363(4) 0.4407(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O122 O 0.7962(6) 0.1334(4) 0.4223(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.8072(6) 0.0978(7) 0.5933(10) 0.106(7) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.6576(7) 0.1058(5) -0.1754(10) 0.068(6) Uiso 1 1 d D . . C31 C 0.6213(10) 0.1197(8) -0.2264(15) 0.053(7) Uiso 0.75 1 d P . . C32 C 0.5695(13) 0.1070(9) -0.2181(19) 0.071(9) Uiso 0.75 1 d P . . C33 C 0.6600(10) 0.0647(7) -0.1785(14) 0.049(7) Uiso 0.75 1 d P . . C34 C 0.7094(10) 0.0487(7) -0.1553(14) 0.049(7) Uiso 0.75 1 d P . . C35 C 0.659(3) 0.1360(14) -0.125(2) 0.16(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C35' C 0.7062(10) 0.1267(9) -0.176(2) 0.055(11) Uiso 0.50 1 d PD . . C36 C 0.6900(12) 0.1667(10) -0.1582(16) 0.101(13) Uiso 0.75 1 d PD . . O131 O 0.5527(15) 0.1102(11) -0.164(2) 0.136(15) Uiso 0.60 1 d P . . O132 O 0.7463(6) 0.0550(5) -0.2000(9) 0.048(5) Uiso 0.75 1 d P . . O133 O 0.7361(12) 0.1599(9) -0.1354(17) 0.078(10) Uiso 0.50 1 d PD . . O13' O 0.6759(11) 0.1674(8) -0.0968(15) 0.064(8) Uiso 0.50 1 d PD . . N40 N 0.8292(8) 0.2500 -0.0755(12) 0.030(5) Uiso 0.86 2 d SP . . C41 C 0.8805(15) 0.2288(10) -0.084(2) 0.033(10) Uiso 0.43 1 d P . . C41' C 0.8440(16) 0.2084(12) -0.054(2) 0.040(11) Uiso 0.43 1 d P . . C42 C 0.8670(9) 0.1866(5) -0.1127(12) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.8050(17) 0.2326(12) -0.017(3) 0.043(12) Uiso 0.40 1 d P . . C44 C 0.7512(11) 0.2500 -0.0069(16) 0.050(8) Uiso 1 2 d S . . O141 O 0.8288(10) 0.1910(7) -0.1656(15) 0.039(7) Uiso 0.50 1 d P . . O14' O 0.850(3) 0.1971(18) -0.181(4) 0.043(18) Uiso 0.20 1 d P . . O142 O 0.7183(11) 0.2500 -0.0607(16) 0.061(8) Uiso 0.70 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0244(5) 0.0241(5) 0.0485(9) 0.000 0.0126(5) 0.000 W2 0.0415(4) 0.0185(3) 0.0458(7) -0.0007(3) 0.0256(4) 0.0027(3) W3 0.0244(3) 0.0136(3) 0.0244(5) 0.0010(3) 0.0025(3) 0.0013(2) W4 0.0312(4) 0.0124(3) 0.0252(5) -0.0016(3) 0.0086(3) 0.0021(2) W5 0.0644(7) 0.0229(5) 0.0245(9) 0.000 0.0150(6) 0.000 W6 0.0482(4) 0.0164(3) 0.0250(6) -0.0024(3) -0.0014(4) -0.0012(3) W7 0.0235(5) 0.0112(4) 0.0207(7) 0.000 0.0032(4) 0.000 W8 0.0264(3) 0.0120(3) 0.0248(5) 0.0007(3) 0.0067(3) 0.0001(2) W9 0.0226(3) 0.0178(3) 0.0226(5) 0.0020(3) 0.0015(3) -0.0001(2) W10 0.0294(3) 0.0119(3) 0.0257(5) -0.0011(3) 0.0050(3) -0.0002(2) W11 0.0229(3) 0.0125(3) 0.0192(5) 0.0007(3) 0.0018(3) 0.0005(2) W12 0.0375(4) 0.0210(3) 0.0221(6) -0.0038(3) -0.0015(3) -0.0021(3) W13 0.0259(4) 0.0229(3) 0.0370(6) -0.0030(3) -0.0064(4) 0.0024(3) W14 0.0276(4) 0.0224(3) 0.0372(6) -0.0057(3) 0.0007(3) -0.0055(3) W15 0.0333(4) 0.0131(3) 0.0357(6) 0.0009(3) 0.0089(4) -0.0016(2) W16 0.0304(4) 0.0186(3) 0.0353(6) 0.0048(3) 0.0115(4) -0.0027(3) W17 0.0344(4) 0.0194(3) 0.0251(6) 0.0068(3) 0.0068(3) 0.0008(3) W18 0.0249(3) 0.0185(3) 0.0300(6) 0.0007(3) 0.0088(3) -0.0008(2) W19 0.0289(4) 0.0186(3) 0.0214(5) -0.0005(3) 0.0030(3) 0.0003(2) W20 0.0298(5) 0.0144(4) 0.0272(8) 0.000 0.0083(5) 0.000 Cs1 0.0336(11) 0.0196(9) 0.0315(17) 0.000 0.0092(11) 0.000 Cs2 0.026(7) 0.042(7) 0.089(14) 0.000 -0.008(7) 0.000 Cs3 0.052(6) 0.018(4) 0.029(7) 0.000 0.010(5) 0.000 O 0.028(9) 0.018(7) 0.058(15) 0.000 0.028(9) 0.000 Na 0.054(5) 0.035(4) 0.025(7) -0.017(4) -0.025(5) 0.020(4) O1 0.031(9) 0.036(9) 0.054(15) 0.000 -0.003(9) 0.000 O2 0.038(7) 0.027(6) 0.042(10) -0.001(6) 0.016(7) -0.001(5) O3 0.033(9) 0.021(7) 0.017(12) 0.000 0.010(8) 0.000 O4 0.054(8) 0.029(6) 0.068(12) 0.007(6) 0.041(8) 0.013(6) O5 0.038(10) 0.024(8) 0.069(16) 0.000 0.032(10) 0.000 O6 0.065(8) 0.021(6) 0.014(9) -0.005(5) 0.019(7) -0.005(5) O7 0.032(6) 0.019(5) 0.049(10) 0.004(5) 0.006(6) 0.006(5) O8 0.048(7) 0.005(5) 0.043(10) -0.006(5) 0.019(6) 0.002(4) O9 0.026(6) 0.028(6) 0.026(9) 0.001(5) -0.002(6) 0.001(4) O10 0.024(8) 0.015(7) 0.018(11) 0.000 -0.009(7) 0.000 O11 0.022(6) 0.011(5) 0.044(9) 0.000(5) 0.019(6) -0.003(4) O12 0.031(6) 0.014(5) 0.017(8) 0.001(4) 0.001(5) -0.002(4) O13 0.028(6) 0.010(5) 0.029(9) -0.002(4) 0.003(5) -0.003(4) O14 0.041(7) 0.020(5) 0.031(9) -0.004(5) 0.001(6) -0.002(5) O15 0.024(6) 0.021(5) 0.013(8) -0.003(5) 0.007(5) 0.003(4) O16 0.034(6) 0.019(5) 0.020(8) -0.010(5) 0.007(6) -0.012(4) O17 0.114(18) 0.024(9) 0.026(15) 0.000 0.022(12) 0.000 O18 0.077(9) 0.022(6) 0.019(9) 0.000(5) 0.007(7) -0.008(6) O19 0.035(9) 0.021(8) 0.026(13) 0.000 0.007(8) 0.000 O20 0.054(11) 0.027(8) 0.012(12) 0.000 -0.005(9) 0.000 O21 0.066(9) 0.020(6) 0.036(10) -0.003(5) -0.010(7) -0.007(5) O22 0.023(6) 0.018(5) 0.018(8) -0.002(4) 0.003(5) 0.000(4) O23 0.019(8) 0.015(7) 0.040(13) 0.000 -0.010(8) 0.000 O24 0.025(6) 0.010(5) 0.030(9) 0.006(4) 0.004(5) 0.002(4) O25 0.028(6) 0.015(5) 0.029(9) 0.000(5) 0.000(5) 0.001(4) O26 0.028(6) 0.018(5) 0.011(8) -0.001(4) 0.001(5) 0.000(4) O27 0.034(6) 0.011(5) 0.017(8) 0.006(4) 0.014(5) 0.000(4) O28 0.049(7) 0.031(6) 0.022(9) 0.004(5) -0.004(6) 0.005(5) O29 0.026(6) 0.011(5) 0.032(9) 0.001(5) 0.013(5) 0.001(4) O30 0.040(7) 0.019(5) 0.016(8) 0.002(5) 0.006(6) 0.010(5) O31 0.031(6) 0.020(5) 0.012(8) -0.002(4) -0.002(5) -0.002(4) O32 0.022(5) 0.014(5) 0.023(8) -0.002(4) -0.001(5) -0.005(4) O33 0.034(6) 0.011(5) 0.036(9) -0.005(5) 0.020(6) 0.001(4) O34 0.029(6) 0.015(5) 0.019(8) 0.003(4) 0.001(5) 0.007(4) O35 0.029(6) 0.015(5) 0.011(8) 0.002(4) 0.006(5) -0.001(4) O36 0.032(6) 0.019(5) 0.021(8) 0.002(5) 0.000(5) 0.005(4) O37 0.017(5) 0.022(5) 0.014(8) 0.004(4) -0.003(5) -0.005(4) O38 0.034(6) 0.014(5) 0.029(9) 0.002(5) 0.007(6) 0.004(4) O39 0.033(6) 0.014(5) 0.023(8) -0.003(5) -0.010(5) -0.002(4) O40 0.055(8) 0.029(6) 0.032(10) -0.003(6) 0.000(7) 0.004(5) O41 0.028(6) 0.018(5) 0.028(9) -0.005(5) 0.001(6) -0.001(4) O42 0.035(6) 0.036(6) 0.019(9) -0.002(5) -0.004(6) -0.004(5) O43 0.034(7) 0.027(6) 0.038(10) -0.002(5) -0.002(6) -0.005(5) O44 0.029(6) 0.036(6) 0.040(10) -0.004(6) -0.014(6) 0.010(5) O45 0.023(6) 0.025(6) 0.042(10) -0.005(5) -0.009(6) -0.001(4) O46 0.027(6) 0.017(5) 0.028(9) 0.001(5) -0.002(5) -0.008(4) O47 0.035(7) 0.031(6) 0.055(11) -0.015(6) -0.003(7) -0.007(5) O48 0.031(6) 0.013(5) 0.040(9) -0.010(5) -0.007(6) -0.004(4) O49 0.028(6) 0.024(6) 0.038(10) 0.003(5) 0.012(6) -0.012(5) O50 0.034(6) 0.018(5) 0.039(9) 0.002(5) 0.009(6) -0.002(5) O51 0.027(6) 0.014(5) 0.062(11) -0.003(5) 0.011(6) -0.004(4) O52 0.033(6) 0.017(5) 0.032(9) 0.009(5) 0.007(6) 0.000(4) O53 0.027(6) 0.015(5) 0.027(8) 0.003(5) 0.012(5) 0.000(4) O54 0.038(7) 0.022(6) 0.053(10) 0.001(6) 0.020(7) -0.009(5) O55 0.042(7) 0.018(5) 0.032(9) -0.001(5) 0.018(6) -0.004(5) O56 0.051(8) 0.033(6) 0.038(10) 0.005(6) 0.011(7) 0.011(6) O57 0.047(7) 0.021(5) 0.014(8) 0.005(5) -0.004(6) 0.000(5) O58 0.030(6) 0.021(5) 0.027(9) 0.004(5) 0.009(6) -0.007(4) O59 0.041(7) 0.029(6) 0.049(11) 0.003(6) 0.021(7) -0.007(5) O60 0.024(5) 0.019(5) 0.012(8) 0.000(4) 0.005(5) -0.001(4) O62 0.041(7) 0.033(6) 0.019(9) -0.002(5) 0.001(6) 0.007(5) O63 0.032(6) 0.019(5) 0.018(8) -0.002(5) 0.005(5) 0.005(4) O64 0.059(11) 0.016(7) 0.022(13) 0.000 0.021(9) 0.000 O65 0.064(12) 0.024(8) 0.022(13) 0.000 0.015(10) 0.000 C11 0.028(9) 0.026(8) 0.026(13) 0.006(7) 0.004(8) -0.002(7) C12 0.021(9) 0.041(10) 0.037(15) 0.003(9) -0.013(9) -0.004(7) C13 0.099(17) 0.016(8) 0.031(16) 0.002(8) -0.012(12) -0.004(9) C14 0.058(13) 0.035(10) 0.058(19) 0.020(10) -0.003(13) 0.002(9) C15 0.041(11) 0.054(11) 0.019(15) 0.015(9) 0.005(9) 0.009(9) C16 0.061(13) 0.060(12) 0.019(16) 0.011(10) 0.006(11) 0.033(10) O111 0.050(8) 0.040(7) 0.054(12) 0.013(7) 0.002(8) 0.006(6) O112 0.047(7) 0.020(6) 0.044(10) 0.006(5) -0.014(7) -0.003(5) O113 0.110(14) 0.082(11) 0.046(13) 0.003(9) -0.002(11) 0.035(10) N20 0.048(9) 0.022(7) 0.017(11) 0.005(6) 0.014(8) 0.009(6) C21 0.063(15) 0.102(18) 0.017(17) 0.007(13) -0.007(12) 0.020(13) C22 0.039(12) 0.086(16) 0.048(19) 0.002(13) -0.007(12) 0.001(11) C23 0.073(17) 0.10(2) 0.10(3) 0.075(19) 0.020(17) 0.045(15) C24 0.066(15) 0.039(11) 0.07(2) 0.012(11) 0.018(14) 0.004(10) C25 0.086(18) 0.052(14) 0.09(2) 0.001(13) 0.031(17) -0.011(12) C26 0.088(18) 0.047(12) 0.07(2) -0.001(12) 0.048(16) -0.014(12) O121 0.060(9) 0.041(7) 0.075(13) -0.004(7) 0.027(9) 0.020(7) O122 0.072(10) 0.056(9) 0.052(12) 0.017(8) 0.022(9) -0.005(7) O123 0.061(12) 0.18(2) 0.076(17) -0.043(14) -0.020(11) 0.007(12) C42 0.075(16) 0.043(11) 0.053(19) -0.007(10) 0.030(14) -0.022(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.702(17) . ? W1 O7 1.848(11) . ? W1 O7 1.848(11) 8_565 ? W1 O2 1.955(11) 8_565 ? W1 O2 1.955(11) . ? W1 O3 2.224(16) . ? W2 O4 1.716(11) . ? W2 O8 1.874(11) . ? W2 O2 1.883(13) . ? W2 O6 1.931(13) . ? W2 O5 1.934(9) . ? W2 O3 2.212(10) . ? W3 O9 1.699(11) . ? W3 O12 1.856(10) . ? W3 O11 1.893(10) . ? W3 O10 1.894(4) . ? W3 O7 1.939(11) . ? W3 O15 2.259(11) . ? W3 Cs3 3.997(9) 6_656 ? W4 O14 1.690(10) . ? W4 O16 1.829(12) . ? W4 O11 1.889(12) . ? W4 O8 1.918(11) . ? W4 O13 1.958(10) . ? W4 O15 2.224(9) . ? W5 O17 1.675(19) . ? W5 O6 1.873(12) 8_565 ? W5 O6 1.873(12) . ? W5 O18 1.938(12) . ? W5 O18 1.938(12) 8_565 ? W5 O19 2.177(16) . ? W6 O21 1.715(11) . ? W6 O22 1.835(11) . ? W6 O18 1.903(12) . ? W6 O20 1.919(9) . ? W6 O16 1.968(11) . ? W6 O19 2.205(11) . ? W6 W6 3.1930(12) 8_565 ? W6 W7 3.2037(12) . ? W7 O23 1.701(17) . ? W7 O15 1.884(9) 8_565 ? W7 O15 1.884(9) . ? W7 O22 1.977(10) 8_565 ? W7 O22 1.977(10) . ? W7 O19 2.258(17) . ? W7 W6 3.2037(12) 8_565 ? W8 O25 1.675(10) . ? W8 O13 1.846(11) . ? W8 O27 1.867(9) . ? W8 O26 1.932(11) . ? W8 O12 1.951(10) . ? W8 O24 2.308(9) . ? W8 Cs1 4.2522(13) . ? W9 O28 1.680(12) . ? W9 O26 1.852(10) . ? W9 O29 1.890(10) . ? W9 O31 1.923(10) . ? W9 O30 1.946(10) . ? W9 O32 2.315(10) . ? W10 O33 1.711(9) . ? W10 O41 1.842(11) . ? W10 O29 1.906(11) . ? W10 O38 1.921(10) . ? W10 O27 1.944(9) . ? W10 O32 2.222(10) . ? W11 O34 1.702(10) . ? W11 O32 1.854(9) . ? W11 O37 1.857(11) . ? W11 O35 1.966(11) . ? W11 O36 1.985(10) . ? W11 O39 2.258(9) . ? W11 W12 3.2015(10) . ? W11 W13 3.2341(9) . ? W12 O40 1.709(13) . ? W12 O35 1.846(9) . ? W12 O43 1.912(10) . ? W12 O42 1.936(11) . ? W12 O41 1.978(10) . ? W12 O39 2.187(12) . ? W12 W13 3.2201(10) . ? W12 W14 3.2337(10) . ? W13 O44 1.706(10) . ? W13 O36 1.866(10) . ? W13 O45 1.893(10) . ? W13 O42 1.918(12) . ? W13 O46 1.921(12) . ? W13 O39 2.184(10) . ? W13 W14 3.2341(9) . ? W13 Cs2 4.422(9) . ? W14 O47 1.699(10) . ? W14 O43 1.892(13) . ? W14 O48 1.895(10) . ? W14 O49 1.916(12) . ? W14 O45 1.927(10) . ? W14 O39 2.206(9) . ? W15 O51 1.688(9) . ? W15 O38 1.857(10) . ? W15 O52 1.865(12) . ? W15 O48 1.899(11) . ? W15 O50 1.956(11) . ? W15 O53 2.226(9) . ? W16 O54 1.701(11) . ? W16 O58 1.851(9) . ? W16 O49 1.870(12) . ? W16 O55 1.899(12) . ? W16 O50 1.919(10) . ? W16 O53 2.209(10) . ? W17 O56 1.685(13) . ? W17 O30 1.848(11) . ? W17 O57 1.850(10) . ? W17 O52 1.961(10) . ? W17 O55 1.962(11) . ? W17 O53 2.220(11) . ? W18 O59 1.717(11) . ? W18 O46 1.860(11) . ? W18 O61 1.884(11) . ? W18 O58 1.908(9) . ? W18 O60 1.922(9) . ? W18 O37 2.248(10) . ? W18 Cs2 4.233(10) . ? W18 Cs3 4.326(7) . ? W19 O62 1.683(12) . ? W19 O63 1.847(10) . ? W19 O31 1.879(10) . ? W19 O57 1.940(10) . ? W19 O61 1.956(10) . ? W19 O37 2.284(10) . ? W20 O64 1.676(17) . ? W20 O60 1.874(9) 8_565 ? W20 O60 1.874(9) . ? W20 O63 1.949(10) 8_565 ? W20 O63 1.949(10) . ? W20 O65 2.312(17) . ? W20 Cs2 4.063(13) . ? W20 Cs1 4.255(2) . ? Cs1 O23 2.838(17) . ? Cs1 O34 2.888(10) . ? Cs1 O34 2.888(10) 8_565 ? Cs1 O 2.954(19) . ? Cs1 O66 3.14(3) . ? Cs1 O25 3.422(10) . ? Cs1 O25 3.422(10) 8_565 ? Cs1 O64 3.435(17) . ? Cs1 O12 3.706(10) 8_565 ? Cs1 O12 3.706(10) . ? Cs1 O63 3.766(11) 8_565 ? Cs1 O63 3.766(11) . ? Cs2 O89 2.28(5) . ? Cs2 O60 3.187(15) 8_565 ? Cs2 O60 3.187(15) . ? Cs2 Cs3 3.23(2) . ? Cs2 O44 3.503(17) 8_565 ? Cs2 O44 3.503(17) . ? Cs2 W18 4.233(10) 8_565 ? Cs2 W13 4.422(9) 8_565 ? Cs3 O67 1.53(2) . ? Cs3 O89 2.13(5) . ? Cs3 O59 3.028(12) 8_565 ? Cs3 O59 3.028(12) . ? Cs3 O9 3.040(13) 3_455 ? Cs3 O9 3.040(13) 6_556 ? Cs3 O84 3.09(5) . ? Cs3 O84 3.09(5) 8_565 ? Cs3 O10 3.343(18) 6_556 ? Cs3 O65 3.80(2) . ? Cs3 W3 3.997(9) 3_455 ? Na O82 2.327(18) . ? Na O40 2.340(16) . ? Na O132 2.388(19) . ? Na O75 2.39(3) . ? Na O112 2.393(13) . ? Na O111 2.394(16) . ? Na O78 2.47(5) . ? Na O97 2.92(6) . ? O3 W2 2.212(10) 8_565 ? O5 W2 1.934(9) 8_565 ? O9 Cs3 3.040(13) 6_656 ? O10 W3 1.894(4) 8_565 ? O10 Cs3 3.343(18) 6_656 ? O19 W6 2.205(11) 8_565 ? O20 W6 1.919(9) 8_565 ? O70 O96 1.17(7) . ? O71 O87 1.40(5) . ? O73 O87 1.67(7) . ? O75 O78 1.07(5) . ? O79 O84 1.54(6) . ? O82 O97 1.14(6) . ? O83 O93 0.91(7) 8_565 ? O83 O93 0.91(7) . ? O90 O90 0.97(6) 8_565 ? O93 O93 1.58(15) 8_565 ? O97 O141 1.53(6) . ? O97 O14' 1.63(9) . ? N10 C15 1.50(2) . ? N10 C13 1.51(2) . ? N10 C11 1.516(19) . ? C11 C12 1.56(2) . ? C12 O112 1.45(2) . ? C13 C14 1.51(2) . ? C14 O111 1.40(2) . ? C15 C16 1.49(3) . ? C16 O113 1.42(2) . ? N20 C21 1.46(3) . ? N20 C23 1.47(3) . ? N20 C25 1.50(2) . ? C21 C22 1.46(3) . ? C22 O123 1.42(3) . ? C23 C24 1.54(3) . ? C24 O122 1.43(2) . ? C25 C26 1.49(3) . ? C26 O121 1.40(3) . ? N30 C33 1.43(3) . ? N30 C35' 1.494(19) . ? N30 C35 1.50(2) . ? N30 C31 1.53(3) . ? C31 C32 1.47(4) . ? C32 O131 1.23(5) . ? C33 C34 1.52(4) . ? C34 O132 1.38(3) . ? C35 O13' 1.31(4) . ? C35 C36 1.52(2) . ? C35 C35' 1.69(7) . ? C35' C36 1.509(19) . ? C35' O133 1.65(5) . ? C36 O13' 1.346(19) . ? C36 O133 1.350(19) . ? N40 C43 1.51(5) 8_565 ? N40 C43 1.51(5) . ? N40 C41' 1.57(4) 8_565 ? N40 C41' 1.57(4) . ? N40 C41 1.57(4) 8_565 ? N40 C41 1.57(4) . ? C41 C41' 1.35(6) . ? C41 C41 1.48(7) 8_565 ? C41 C42 1.63(4) . ? C41' C43 1.56(6) . ? C41' C42 1.57(5) . ? C42 O141 1.52(4) . ? C42 O14' 1.55(8) . ? C43 C43 1.21(9) 8_565 ? C43 C44 1.58(5) . ? C44 O142 1.43(4) . ? C44 C43 1.58(5) 8_565 ? O141 O14' 0.69(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O7 103.7(6) . . ? O1 W1 O7 103.7(6) . 8_565 ? O7 W1 O7 86.7(6) . 8_565 ? O1 W1 O2 97.3(6) . 8_565 ? O7 W1 O2 159.0(5) . 8_565 ? O7 W1 O2 89.2(5) 8_565 8_565 ? O1 W1 O2 97.3(6) . . ? O7 W1 O2 89.2(5) . . ? O7 W1 O2 159.0(5) 8_565 . ? O2 W1 O2 87.4(7) 8_565 . ? O1 W1 O3 166.0(7) . . ? O7 W1 O3 86.4(5) . . ? O7 W1 O3 86.4(5) 8_565 . ? O2 W1 O3 72.8(5) 8_565 . ? O2 W1 O3 72.8(5) . . ? O4 W2 O8 102.7(5) . . ? O4 W2 O2 100.6(6) . . ? O8 W2 O2 93.7(5) . . ? O4 W2 O6 101.1(6) . . ? O8 W2 O6 87.3(5) . . ? O2 W2 O6 157.5(4) . . ? O4 W2 O5 98.8(6) . . ? O8 W2 O5 157.9(5) . . ? O2 W2 O5 86.9(7) . . ? O6 W2 O5 83.9(7) . . ? O4 W2 O3 171.5(5) . . ? O8 W2 O3 84.7(4) . . ? O2 W2 O3 74.4(5) . . ? O6 W2 O3 83.3(5) . . ? O5 W2 O3 74.2(5) . . ? O9 W3 O12 100.2(5) . . ? O9 W3 O11 101.9(5) . . ? O12 W3 O11 89.9(4) . . ? O9 W3 O10 101.3(6) . . ? O12 W3 O10 96.0(5) . . ? O11 W3 O10 154.6(6) . . ? O9 W3 O7 92.3(5) . . ? O12 W3 O7 167.1(5) . . ? O11 W3 O7 84.2(4) . . ? O10 W3 O7 84.8(5) . . ? O9 W3 O15 174.8(4) . . ? O12 W3 O15 81.2(4) . . ? O11 W3 O15 73.0(4) . . ? O10 W3 O15 83.5(5) . . ? O7 W3 O15 86.1(4) . . ? O9 W3 Cs3 44.9(4) . 6_656 ? O12 W3 Cs3 102.3(4) . 6_656 ? O11 W3 Cs3 145.9(4) . 6_656 ? O10 W3 Cs3 56.4(5) . 6_656 ? O7 W3 Cs3 88.9(4) . 6_656 ? O15 W3 Cs3 139.9(2) . 6_656 ? O14 W4 O16 100.5(5) . . ? O14 W4 O11 100.7(5) . . ? O16 W4 O11 158.8(4) . . ? O14 W4 O8 96.7(5) . . ? O16 W4 O8 93.1(5) . . ? O11 W4 O8 85.7(5) . . ? O14 W4 O13 94.9(5) . . ? O16 W4 O13 92.7(4) . . ? O11 W4 O13 84.2(4) . . ? O8 W4 O13 165.8(4) . . ? O14 W4 O15 174.0(5) . . ? O16 W4 O15 84.9(4) . . ? O11 W4 O15 73.9(4) . . ? O8 W4 O15 85.6(4) . . ? O13 W4 O15 82.0(4) . . ? O17 W5 O6 98.9(7) . 8_565 ? O17 W5 O6 98.9(7) . . ? O6 W5 O6 88.5(7) 8_565 . ? O17 W5 O18 96.5(7) . . ? O6 W5 O18 164.6(5) 8_565 . ? O6 W5 O18 88.5(5) . . ? O17 W5 O18 96.5(7) . 8_565 ? O6 W5 O18 88.5(5) 8_565 8_565 ? O6 W5 O18 164.6(5) . 8_565 ? O18 W5 O18 90.4(7) . 8_565 ? O17 W5 O19 166.1(9) . . ? O6 W5 O19 91.1(5) 8_565 . ? O6 W5 O19 91.1(5) . . ? O18 W5 O19 73.8(5) . . ? O18 W5 O19 73.8(5) 8_565 . ? O21 W6 O22 104.0(5) . . ? O21 W6 O18 103.7(6) . . ? O22 W6 O18 152.2(5) . . ? O21 W6 O20 97.4(6) . . ? O22 W6 O20 88.9(6) . . ? O18 W6 O20 89.8(6) . . ? O21 W6 O16 99.1(5) . . ? O22 W6 O16 85.7(4) . . ? O18 W6 O16 87.8(5) . . ? O20 W6 O16 163.5(5) . . ? O21 W6 O19 173.9(5) . . ? O22 W6 O19 78.8(5) . . ? O18 W6 O19 73.8(5) . . ? O20 W6 O19 77.2(5) . . ? O16 W6 O19 86.5(4) . . ? O21 W6 W6 131.1(4) . 8_565 ? O22 W6 W6 80.3(3) . 8_565 ? O18 W6 W6 83.3(3) . 8_565 ? O20 W6 W6 33.7(4) . 8_565 ? O16 W6 W6 129.8(3) . 8_565 ? O19 W6 W6 43.6(3) . 8_565 ? O21 W6 W7 138.2(4) . . ? O22 W6 W7 34.2(3) . . ? O18 W6 W7 118.1(4) . . ? O20 W6 W7 84.8(4) . . ? O16 W6 W7 81.9(3) . . ? O19 W6 W7 44.8(4) . . ? W6 W6 W7 60.110(15) 8_565 . ? O23 W7 O15 102.0(5) . 8_565 ? O23 W7 O15 102.0(5) . . ? O15 W7 O15 93.9(6) 8_565 . ? O23 W7 O22 96.5(5) . 8_565 ? O15 W7 O22 89.4(4) 8_565 8_565 ? O15 W7 O22 160.1(5) . 8_565 ? O23 W7 O22 96.5(5) . . ? O15 W7 O22 160.1(5) 8_565 . ? O15 W7 O22 89.4(4) . . ? O22 W7 O22 81.2(6) 8_565 . ? O23 W7 O19 168.4(6) . . ? O15 W7 O19 85.8(4) 8_565 . ? O15 W7 O19 85.8(4) . . ? O22 W7 O19 74.8(4) 8_565 . ? O22 W7 O19 74.8(4) . . ? O23 W7 W6 128.0(4) . . ? O15 W7 W6 129.3(3) 8_565 . ? O15 W7 W6 84.6(3) . . ? O22 W7 W6 78.2(3) 8_565 . ? O22 W7 W6 31.5(3) . . ? O19 W7 W6 43.5(3) . . ? O23 W7 W6 128.0(4) . 8_565 ? O15 W7 W6 84.6(3) 8_565 8_565 ? O15 W7 W6 129.3(3) . 8_565 ? O22 W7 W6 31.5(3) 8_565 8_565 ? O22 W7 W6 78.2(3) . 8_565 ? O19 W7 W6 43.5(3) . 8_565 ? W6 W7 W6 59.78(3) . 8_565 ? O25 W8 O13 100.7(5) . . ? O25 W8 O27 99.4(4) . . ? O13 W8 O27 96.6(4) . . ? O25 W8 O26 97.9(5) . . ? O13 W8 O26 159.9(4) . . ? O27 W8 O26 87.8(4) . . ? O25 W8 O12 97.3(4) . . ? 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O63 W19 O61 87.7(4) . . ? O31 W19 O61 155.6(4) . . ? O57 W19 O61 83.0(4) . . ? O62 W19 O37 174.5(5) . . ? O63 W19 O37 81.1(4) . . ? O31 W19 O37 85.0(4) . . ? O57 W19 O37 84.7(4) . . ? O61 W19 O37 71.9(4) . . ? O64 W20 O60 100.2(5) . 8_565 ? O64 W20 O60 100.2(5) . . ? O60 W20 O60 94.4(6) 8_565 . ? O64 W20 O63 98.7(5) . 8_565 ? O60 W20 O63 87.9(4) 8_565 8_565 ? O60 W20 O63 160.2(5) . 8_565 ? O64 W20 O63 98.7(5) . . ? O60 W20 O63 160.2(5) 8_565 . ? O60 W20 O63 87.9(4) . . ? O63 W20 O63 83.6(6) 8_565 . ? O64 W20 O65 178.2(8) . . ? O60 W20 O65 81.0(4) 8_565 . ? O60 W20 O65 81.0(4) . . ? O63 W20 O65 80.0(5) 8_565 . ? O63 W20 O65 80.0(5) . . ? O64 W20 Cs2 87.7(6) . . ? O60 W20 Cs2 49.6(3) 8_565 . ? O60 W20 Cs2 49.6(3) . . ? O63 W20 Cs2 137.4(3) 8_565 . ? O63 W20 Cs2 137.4(3) . . ? O65 W20 Cs2 94.1(5) . . ? O64 W20 Cs1 50.3(6) . . ? O60 W20 Cs1 128.2(3) 8_565 . ? O60 W20 Cs1 128.2(3) . . ? O63 W20 Cs1 62.3(3) 8_565 . ? O63 W20 Cs1 62.3(3) . . ? O65 W20 Cs1 127.9(5) . . ? Cs2 W20 Cs1 138.0(3) . . ? O23 Cs1 O34 101.1(3) . . ? O23 Cs1 O34 101.1(3) . 8_565 ? O34 Cs1 O34 101.3(4) . 8_565 ? O23 Cs1 O 62.3(4) . . ? O34 Cs1 O 63.6(3) . . ? O34 Cs1 O 63.6(3) 8_565 . ? O23 Cs1 O66 153.0(6) . . ? O34 Cs1 O66 95.8(4) . . ? O34 Cs1 O66 95.8(4) 8_565 . ? O Cs1 O66 144.7(6) . . ? O23 Cs1 O25 52.5(2) . . ? O34 Cs1 O25 50.9(3) . . ? O34 Cs1 O25 120.3(3) 8_565 . ? O Cs1 O25 56.7(2) . . ? O66 Cs1 O25 132.75(18) . . ? O23 Cs1 O25 52.5(2) . 8_565 ? O34 Cs1 O25 120.3(3) . 8_565 ? O34 Cs1 O25 50.9(3) 8_565 8_565 ? O Cs1 O25 56.7(2) . 8_565 ? O66 Cs1 O25 132.75(18) . 8_565 ? O25 Cs1 O25 94.5(4) . 8_565 ? O23 Cs1 O64 117.7(4) . . ? O34 Cs1 O64 51.34(19) . . ? O34 Cs1 O64 51.34(19) 8_565 . ? O Cs1 O64 55.4(4) . . ? O66 Cs1 O64 89.3(6) . . ? O25 Cs1 O64 91.0(3) . . ? O25 Cs1 O64 91.0(3) 8_565 . ? O23 Cs1 O12 51.9(2) . 8_565 ? O34 Cs1 O12 152.9(3) . 8_565 ? O34 Cs1 O12 84.2(2) 8_565 8_565 ? O Cs1 O12 96.7(3) . 8_565 ? O66 Cs1 O12 110.1(4) . 8_565 ? O25 Cs1 O12 103.4(2) . 8_565 ? O25 Cs1 O12 44.8(2) 8_565 8_565 ? O64 Cs1 O12 133.7(2) . 8_565 ? O23 Cs1 O12 51.9(2) . . ? O34 Cs1 O12 84.2(2) . . ? O34 Cs1 O12 152.9(3) 8_565 . ? O Cs1 O12 96.7(3) . . ? O66 Cs1 O12 110.1(4) . . ? O25 Cs1 O12 44.8(2) . . ? O25 Cs1 O12 103.4(2) 8_565 . ? O64 Cs1 O12 133.7(2) . . ? O12 Cs1 O12 79.7(3) 8_565 . ? O23 Cs1 O63 150.8(3) . 8_565 ? O34 Cs1 O63 83.7(3) . 8_565 ? O34 Cs1 O63 49.9(3) 8_565 8_565 ? O Cs1 O63 95.8(3) . 8_565 ? O66 Cs1 O63 51.5(5) . 8_565 ? O25 Cs1 O63 133.0(2) . 8_565 ? O25 Cs1 O63 100.1(2) 8_565 8_565 ? O64 Cs1 O63 44.7(3) . 8_565 ? O12 Cs1 O63 118.4(2) 8_565 8_565 ? O12 Cs1 O63 156.5(2) . 8_565 ? O23 Cs1 O63 150.8(3) . . ? O34 Cs1 O63 49.9(3) . . ? O34 Cs1 O63 83.7(3) 8_565 . ? O Cs1 O63 95.8(3) . . ? O66 Cs1 O63 51.5(5) . . ? O25 Cs1 O63 100.1(2) . . ? O25 Cs1 O63 133.0(2) 8_565 . ? O64 Cs1 O63 44.7(3) . . ? O12 Cs1 O63 156.5(2) 8_565 . ? O12 Cs1 O63 118.4(2) . . ? O63 Cs1 O63 40.4(3) 8_565 . ? O89 Cs2 O60 111.4(12) . 8_565 ? O89 Cs2 O60 111.4(12) . . ? O60 Cs2 O60 51.1(4) 8_565 . ? O89 Cs2 Cs3 41.0(12) . . ? O60 Cs2 Cs3 74.6(4) 8_565 . ? O60 Cs2 Cs3 74.6(4) . . ? O89 Cs2 O44 123.3(6) . 8_565 ? O60 Cs2 O44 78.5(3) 8_565 8_565 ? O60 Cs2 O44 116.1(4) . 8_565 ? Cs3 Cs2 O44 132.0(3) . 8_565 ? O89 Cs2 O44 123.3(6) . . ? O60 Cs2 O44 116.1(4) 8_565 . ? O60 Cs2 O44 78.5(3) . . ? Cs3 Cs2 O44 132.0(3) . . ? O44 Cs2 O44 95.4(6) 8_565 . ? O89 Cs2 W20 121.5(13) . . ? O60 Cs2 W20 26.62(19) 8_565 . ? O60 Cs2 W20 26.62(19) . . ? Cs3 Cs2 W20 80.5(4) . . ? O44 Cs2 W20 92.6(3) 8_565 . ? O44 Cs2 W20 92.6(3) . . ? O89 Cs2 W18 96.0(8) . 8_565 ? O60 Cs2 W18 25.37(18) 8_565 8_565 ? O60 Cs2 W18 74.9(3) . 8_565 ? Cs3 Cs2 W18 69.3(3) . 8_565 ? O44 Cs2 W18 69.4(2) 8_565 8_565 ? O44 Cs2 W18 138.5(4) . 8_565 ? W20 Cs2 W18 51.90(14) . 8_565 ? O89 Cs2 W18 96.0(8) . . ? O60 Cs2 W18 74.9(3) 8_565 . ? O60 Cs2 W18 25.37(18) . . ? Cs3 Cs2 W18 69.3(3) . . ? O44 Cs2 W18 138.5(4) 8_565 . ? O44 Cs2 W18 69.4(2) . . ? W20 Cs2 W18 51.90(14) . . ? W18 Cs2 W18 96.3(3) 8_565 . ? O89 Cs2 W13 124.12(17) . 8_565 ? O60 Cs2 W13 57.8(2) 8_565 8_565 ? O60 Cs2 W13 100.4(3) . 8_565 ? Cs3 Cs2 W13 116.5(3) . 8_565 ? O44 Cs2 W13 21.05(18) 8_565 8_565 ? O44 Cs2 W13 106.9(5) . 8_565 ? W20 Cs2 W13 74.71(17) . 8_565 ? W18 Cs2 W13 49.28(7) 8_565 8_565 ? W18 Cs2 W13 125.4(3) . 8_565 ? O89 Cs2 W13 124.12(17) . . ? O60 Cs2 W13 100.4(3) 8_565 . ? O60 Cs2 W13 57.8(2) . . ? Cs3 Cs2 W13 116.5(3) . . ? O44 Cs2 W13 106.9(5) 8_565 . ? O44 Cs2 W13 21.05(18) . . ? W20 Cs2 W13 74.71(17) . . ? W18 Cs2 W13 125.4(3) 8_565 . ? W18 Cs2 W13 49.28(7) . . ? W13 Cs2 W13 111.6(3) 8_565 . ? O67 Cs3 O89 164.4(16) . . ? O67 Cs3 O59 78.1(5) . 8_565 ? O89 Cs3 O59 95.6(6) . 8_565 ? O67 Cs3 O59 78.1(5) . . ? O89 Cs3 O59 95.6(6) . . ? O59 Cs3 O59 128.9(5) 8_565 . ? O67 Cs3 O9 72.1(6) . 3_455 ? O89 Cs3 O9 116.7(7) . 3_455 ? O59 Cs3 O9 57.5(3) 8_565 3_455 ? O59 Cs3 O9 147.1(5) . 3_455 ? O67 Cs3 O9 72.1(6) . 6_556 ? O89 Cs3 O9 116.7(7) . 6_556 ? O59 Cs3 O9 147.1(5) 8_565 6_556 ? O59 Cs3 O9 57.5(3) . 6_556 ? O9 Cs3 O9 99.4(5) 3_455 6_556 ? O67 Cs3 O84 136.5(10) . . ? O89 Cs3 O84 51.5(12) . . ? O59 Cs3 O84 145.4(10) 8_565 . ? O59 Cs3 O84 71.9(9) . . ? O9 Cs3 O84 122.8(10) 3_455 . ? O9 Cs3 O84 65.4(10) 6_556 . ? O67 Cs3 O84 136.5(10) . 8_565 ? O89 Cs3 O84 51.5(12) . 8_565 ? O59 Cs3 O84 71.9(9) 8_565 8_565 ? O59 Cs3 O84 145.4(10) . 8_565 ? O9 Cs3 O84 65.4(9) 3_455 8_565 ? O9 Cs3 O84 122.8(10) 6_556 8_565 ? O84 Cs3 O84 77.8(17) . 8_565 ? O67 Cs3 Cs2 119.7(10) . . ? O89 Cs3 Cs2 44.7(12) . . ? O59 Cs3 Cs2 76.9(3) 8_565 . ? O59 Cs3 Cs2 76.9(3) . . ? O9 Cs3 Cs2 130.3(3) 3_455 . ? O9 Cs3 Cs2 130.3(3) 6_556 . ? O84 Cs3 Cs2 83.4(10) . . ? O84 Cs3 Cs2 83.4(10) 8_565 . ? O67 Cs3 O10 76.8(10) . 6_556 ? O89 Cs3 O10 118.8(12) . 6_556 ? O59 Cs3 O10 108.7(3) 8_565 6_556 ? O59 Cs3 O10 108.7(3) . 6_556 ? O9 Cs3 O10 51.4(3) 3_455 6_556 ? O9 Cs3 O10 51.4(3) 6_556 6_556 ? O84 Cs3 O10 83.8(10) . 6_556 ? O84 Cs3 O10 83.8(10) 8_565 6_556 ? Cs2 Cs3 O10 163.5(5) . 6_556 ? O67 Cs3 O65 33.6(10) . . ? O89 Cs3 O65 130.7(12) . . ? O59 Cs3 O65 67.6(3) 8_565 . ? O59 Cs3 O65 67.6(3) . . ? O9 Cs3 O65 93.4(3) 3_455 . ? O9 Cs3 O65 93.4(3) 6_556 . ? O84 Cs3 O65 139.5(9) . . ? O84 Cs3 O65 139.5(9) 8_565 . ? Cs2 Cs3 O65 86.0(4) . . ? O10 Cs3 O65 110.5(5) 6_556 . ? O67 Cs3 W3 72.8(8) . 3_455 ? O89 Cs3 W3 120.7(10) . 3_455 ? O59 Cs3 W3 80.7(3) 8_565 3_455 ? O59 Cs3 W3 132.2(4) . 3_455 ? O9 Cs3 W3 23.2(2) 3_455 3_455 ? O9 Cs3 W3 77.6(3) 6_556 3_455 ? O84 Cs3 W3 105.6(9) . 3_455 ? O84 Cs3 W3 71.9(10) 8_565 3_455 ? Cs2 Cs3 W3 150.83(15) . 3_455 ? O10 Cs3 W3 28.14(9) 6_556 3_455 ? O65 Cs3 W3 102.5(3) . 3_455 ? O82 Na O40 96.3(6) . . ? O82 Na O132 96.1(6) . . ? O40 Na O132 89.7(7) . . ? O82 Na O75 96.3(8) . . ? O40 Na O75 160.6(9) . . ? O132 Na O75 74.3(8) . . ? O82 Na O112 165.3(7) . . ? O40 Na O112 93.1(5) . . ? O132 Na O112 95.3(6) . . ? O75 Na O112 77.8(7) . . ? O82 Na O111 83.8(6) . . ? O40 Na O111 89.0(5) . . ? O132 Na O111 178.7(7) . . ? O75 Na O111 107.0(8) . . ? O112 Na O111 85.0(5) . . ? O82 Na O78 86.8(12) . . ? O40 Na O78 170.8(12) . . ? O132 Na O78 98.7(13) . . ? O75 Na O78 25.4(11) . . ? O112 Na O78 82.3(12) . . ? O111 Na O78 82.7(12) . . ? O82 Na O97 21.6(12) . . ? O40 Na O97 76.8(13) . . ? O132 Na O97 105.0(12) . . ? O75 Na O97 117.5(14) . . ? O112 Na O97 157.1(12) . . ? O111 Na O97 74.5(11) . . ? O78 Na O97 104.5(17) . . ? W2 O2 W1 117.3(6) . . ? W2 O3 W2 95.6(6) 8_565 . ? W2 O3 W1 95.3(5) 8_565 . ? W2 O3 W1 95.3(5) . . ? W2 O5 W2 115.8(8) 8_565 . ? W5 O6 W2 143.9(6) . . ? W1 O7 W3 152.3(6) . . ? W2 O8 W4 159.7(7) . . ? W3 O9 Cs3 111.8(5) . 6_656 ? W3 O10 W3 153.8(9) 8_565 . ? W3 O10 Cs3 95.5(4) 8_565 6_656 ? W3 O10 Cs3 95.5(4) . 6_656 ? W4 O11 W3 119.2(5) . . ? W3 O12 W8 143.3(6) . . ? W3 O12 Cs1 121.2(4) . . ? W8 O12 Cs1 92.1(3) . . ? W8 O13 W4 148.2(6) . . ? W7 O15 W4 136.1(6) . . ? W7 O15 W3 124.2(5) . . ? W4 O15 W3 93.3(4) . . ? W4 O16 W6 148.1(6) . . ? W6 O18 W5 116.2(6) . . ? W5 O19 W6 96.1(6) . . ? W5 O19 W6 96.1(6) . 8_565 ? W6 O19 W6 92.8(6) . 8_565 ? W5 O19 W7 168.6(8) . . ? W6 O19 W7 91.7(5) . . ? W6 O19 W7 91.7(5) 8_565 . ? W6 O20 W6 112.6(8) 8_565 . ? W6 O22 W7 114.3(5) . . ? W7 O23 Cs1 173.5(7) . . ? W8 O25 Cs1 108.1(5) . . ? W9 O26 W8 143.0(5) . . ? W9 O26 Cs1 122.8(4) . . ? W8 O26 Cs1 90.1(3) . . ? W8 O27 W10 146.4(6) . . ? W9 O29 W10 118.4(5) . . ? W17 O30 W9 153.0(5) . . ? W19 O31 W9 152.6(5) . . ? W11 O32 W10 137.9(6) . . ? W11 O32 W9 123.8(4) . . ? W10 O32 W9 91.8(3) . . ? W11 O34 Cs1 177.4(6) . . ? W12 O35 W11 114.2(5) . . ? W13 O36 W11 114.2(5) . . ? W11 O37 W18 137.4(5) . . ? W11 O37 W19 121.8(4) . . ? W18 O37 W19 94.2(4) . . ? W15 O38 W10 159.4(6) . . ? W13 O39 W12 94.9(4) . . ? W13 O39 W14 94.9(4) . . ? W12 O39 W14 94.8(4) . . ? W13 O39 W11 93.5(3) . . ? W12 O39 W11 92.1(4) . . ? W14 O39 W11 168.6(5) . . ? W12 O40 Na 161.9(7) . . ? W10 O41 W12 146.9(6) . . ? W13 O42 W12 113.3(6) . . ? W14 O43 W12 116.5(6) . . ? W13 O44 Cs2 111.4(6) . . ? W13 O45 W14 115.7(5) . . ? W18 O46 W13 145.7(6) . . ? W14 O48 W15 145.7(6) . . ? W16 O49 W14 143.0(6) . . ? W16 O50 W15 116.2(5) . . ? W15 O52 W17 118.1(5) . . ? W16 O53 W17 97.3(4) . . ? W16 O53 W15 95.7(4) . . ? W17 O53 W15 95.1(4) . . ? W16 O55 W17 118.8(6) . . ? W17 O57 W19 150.0(7) . . ? W16 O58 W18 157.9(7) . . ? W18 O59 Cs3 129.4(5) . . ? W20 O60 W18 146.3(6) . . ? W20 O60 Cs2 103.8(4) . . ? W18 O60 Cs2 109.4(4) . . ? W18 O61 W19 119.6(6) . . ? W19 O63 W20 144.2(6) . . ? W19 O63 Cs1 121.2(4) . . ? W20 O63 Cs1 90.5(4) . . ? W20 O64 Cs1 107.7(8) . . ? W20 O65 Cs3 99.3(6) . . ? O78 O75 Na 81(3) . . ? O75 O78 Na 73(3) . . ? O97 O82 Na 110(3) . . ? O93 O83 O93 121(10) 8_565 . ? O79 O84 Cs3 127(3) . . ? O71 O87 O73 141(5) . . ? Cs3 O89 Cs2 94.3(16) . . ? O83 O93 O93 29(6) . 8_565 ? O82 O97 O141 167(5) . . ? O82 O97 O14' 165(6) . . ? O141 O97 O14' 25(3) . . ? O82 O97 Na 48(2) . . ? O141 O97 Na 132(3) . . ? O14' O97 Na 140(4) . . ? C15 N10 C13 111.7(15) . . ? C15 N10 C11 109.3(12) . . ? C13 N10 C11 111.2(14) . . ? N10 C11 C12 108.1(12) . . ? O112 C12 C11 108.8(15) . . ? N10 C13 C14 108.5(17) . . ? O111 C14 C13 109.4(16) . . ? C16 C15 N10 108.1(16) . . ? O113 C16 C15 109.5(16) . . ? C14 O111 Na 138.4(13) . . ? C12 O112 Na 140.5(10) . . ? C21 N20 C23 113.7(17) . . ? C21 N20 C25 105.9(17) . . ? C23 N20 C25 112(2) . . ? C22 C21 N20 113.9(19) . . ? O123 C22 C21 113(2) . . ? N20 C23 C24 108(2) . . ? O122 C24 C23 109.0(16) . . ? C26 C25 N20 112.0(18) . . ? O121 C26 C25 106(2) . . ? C33 N30 C35' 117(2) . . ? C33 N30 C35 137(3) . . ? C35' N30 C35 69(3) . . ? C33 N30 C31 108(2) . . ? C35' N30 C31 113(2) . . ? C35 N30 C31 107(4) . . ? C32 C31 N30 115(3) . . ? O131 C32 C31 115(4) . . ? N30 C33 C34 113(2) . . ? O132 C34 C33 110(2) . . ? O13' C35 N30 156(4) . . ? O13' C35 C36 56.1(13) . . ? N30 C35 C36 100(3) . . ? O13' C35 C35' 101(3) . . ? N30 C35 C35' 55.4(17) . . ? C36 C35 C35' 55.7(17) . . ? N30 C35' C36 101(2) . . ? N30 C35' O133 139(3) . . ? C36 C35' O133 50.3(12) . . ? N30 C35' C35 55.9(17) . . ? C36 C35' C35 56.4(17) . . ? O133 C35' C35 84(2) . . ? O13' C36 O133 85(3) . . ? O13' C36 C35' 110(3) . . ? O133 C36 C35' 70(2) . . ? O13' C36 C35 54(2) . . ? O133 C36 C35 102(4) . . ? C35' C36 C35 68(3) . . ? C34 O132 Na 136.3(17) . . ? C36 O133 C35' 59.3(15) . . ? C35 O13' C36 69.7(16) . . ? C43 N40 C43 47(3) 8_565 . ? C43 N40 C41' 61(2) 8_565 8_565 ? C43 N40 C41' 104(3) . 8_565 ? C43 N40 C41' 104(3) 8_565 . ? C43 N40 C41' 61(2) . . ? C41' N40 C41' 135(4) 8_565 . ? C43 N40 C41 106(3) 8_565 8_565 ? C43 N40 C41 131(3) . 8_565 ? C41' N40 C41 51(2) 8_565 8_565 ? C41' N40 C41 104(2) . 8_565 ? C43 N40 C41 131(3) 8_565 . ? C43 N40 C41 106(3) . . ? C41' N40 C41 104(2) 8_565 . ? C41' N40 C41 51(2) . . ? C41 N40 C41 56(3) 8_565 . ? C41' C41 C41 122(2) . 8_565 ? C41' C41 N40 64(2) . . ? C41 C41 N40 61.9(14) 8_565 . ? C41' C41 C42 62(3) . . ? C41 C41 C42 154.1(18) 8_565 . ? N40 C41 C42 106(2) . . ? C41 C41' C43 115(4) . . ? C41 C41' C42 68(3) . . ? C43 C41' C42 157(4) . . ? C41 C41' N40 64(3) . . ? C43 C41' N40 58(2) . . ? C42 C41' N40 109(3) . . ? O141 C42 O14' 26(3) . . ? O141 C42 C41' 105(2) . . ? O14' C42 C41' 120(3) . . ? O141 C42 C41 109(2) . . ? O14' C42 C41 102(3) . . ? C41' C42 C41 50(2) . . ? C43 C43 N40 66.4(17) 8_565 . ? C43 C43 C41' 123(2) 8_565 . ? N40 C43 C41' 61(3) . . ? C43 C43 C44 67.5(16) 8_565 . ? N40 C43 C44 110(3) . . ? C41' C43 C44 153(4) . . ? O142 C44 C43 117(3) . 8_565 ? O142 C44 C43 117(3) . . ? C43 C44 C43 45(3) 8_565 . ? O14' O141 C42 80(7) . . ? O14' O141 O97 86(7) . . ? C42 O141 O97 115(3) . . ? O141 O14' C42 74(8) . . ? O141 O14' O97 69(7) . . ? C42 O14' O97 108(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.884 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.884 _refine_diff_density_max 2.37 _refine_diff_density_min -1.57 _refine_diff_density_rms 0.31 # Attachment 'cronin-compound4.cif' data_dl156 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 289118' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound dl156' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '9(C6 H16 N O3 +), 2(Na +), (N H4 +), (H12 O120 W36 12-), 19(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C54 H198 N10 Na2 O166 W36' _chemical_formula_weight 10308.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 27.0818(4) _cell_length_b 35.1386(4) _cell_length_c 21.2120(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20185.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 214736 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 24.108 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.392 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.533 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0633 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2904 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\p and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 92755 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0887 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0901 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 24.00 _reflns_number_total 15979 _reflns_number_gt 9561 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'POSTREF (CCP4 1994)' _computing_data_reduction 'EVAL-14 (Duisenberg, Kroon-Batenburg & Schreur 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0327P)^2^+382.2588P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15979 _refine_ls_number_parameters 1170 _refine_ls_number_restraints 15 _refine_ls_R_factor_all 0.1107 _refine_ls_R_factor_gt 0.0474 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1001 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0813 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.009 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.20855(5) 0.2500 0.96498(6) 0.0448(3) Uani 1 2 d S . . W2 W 1.19069(4) 0.20315(2) 0.83155(4) 0.0495(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.10706(3) 0.19714(2) 1.04045(4) 0.0350(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08588(3) 0.15150(2) 0.90776(4) 0.0392(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.09532(6) 0.2500 0.73989(6) 0.0519(4) Uani 1 2 d S . . W6 W 1.00295(4) 0.20423(2) 0.80312(4) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.02723(4) 0.2500 0.93150(5) 0.0341(3) Uani 1 2 d S . . W8 W 0.99188(3) 0.14553(2) 1.03207(4) 0.0362(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.95485(3) 0.11091(2) 1.18623(4) 0.0351(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.92059(3) 0.05921(2) 1.06489(4) 0.0379(2) Uani 1 1 d . A . W11 W 0.84443(3) 0.14756(2) 1.10580(4) 0.0315(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.81308(3) 0.09859(2) 0.98310(4) 0.0421(2) Uani 1 1 d . A . W13 W 0.73082(3) 0.14579(2) 1.06076(4) 0.0426(2) Uani 1 1 d . A . W14 W 0.73665(3) 0.05367(2) 1.07499(4) 0.0431(2) Uani 1 1 d . A . W15 W 0.83143(3) 0.00607(2) 1.16632(4) 0.0414(2) Uani 1 1 d . A . W16 W 0.74692(3) 0.05401(2) 1.24552(4) 0.0407(2) Uani 1 1 d . A . W17 W 0.86463(3) 0.06017(2) 1.28656(4) 0.0390(2) Uani 1 1 d . A . W18 W 0.74260(3) 0.15961(2) 1.23109(4) 0.0371(2) Uani 1 1 d . A . W19 W 0.85962(3) 0.16476(2) 1.27469(4) 0.0357(2) Uani 1 1 d . A . W20 W 0.80661(4) 0.2500 1.20580(6) 0.0349(3) Uani 1 2 d S . . Na Na 0.8363(4) 0.0776(3) 0.7978(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . A 1 N N 0.8994(13) 0.2500 1.0371(17) 0.037(10) Uiso 0.60 2 d SP B 1 N' N 0.9321(18) 0.2500 1.102(2) 0.026(13) Uiso 0.40 2 d SP C 2 O1 O 1.2597(7) 0.2500 1.0107(9) 0.056(6) Uani 1 2 d S . . O2 O 1.2307(5) 0.2115(3) 0.9029(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1533(7) 0.2500 0.8870(8) 0.039(5) Uani 1 2 d S . . O4 O 1.2263(5) 0.1715(4) 0.7917(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2178(8) 0.2500 0.7982(10) 0.060(6) Uani 1 2 d S . . O6 O 1.1375(5) 0.2127(4) 0.7718(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1688(4) 0.2140(3) 1.0021(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1467(5) 0.1707(3) 0.8739(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1336(4) 0.1841(3) 1.1092(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0961(6) 0.2500 1.0564(8) 0.037(5) Uani 1 2 d S . . O11 O 1.1162(4) 0.1528(3) 0.9892(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0432(4) 0.1816(3) 1.0585(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0254(4) 0.1412(3) 0.9557(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0950(5) 0.1047(3) 0.8881(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0729(4) 0.2108(3) 0.9446(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0506(5) 0.1681(3) 0.8384(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1119(8) 0.2500 0.6629(9) 0.065(7) Uani 1 2 d S . . O18 O 1.0447(5) 0.2107(3) 0.7322(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0548(7) 0.2500 0.8315(8) 0.043(5) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.9703(8) 0.2500 0.7772(8) 0.054(6) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.9604(5) 0.1730(4) 0.7753(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9846(5) 0.2136(3) 0.8851(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9967(6) 0.2500 0.9995(7) 0.033(5) Uani 1 2 d S . . O24 O 1.0509(4) 0.1021(3) 1.0656(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9494(4) 0.1777(3) 1.0104(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9773(4) 0.1428(3) 1.1231(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9547(5) 0.1008(3) 1.0235(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0063(4) 0.1089(3) 1.2308(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9657(4) 0.0680(3) 1.1334(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9185(4) 0.0747(3) 1.2385(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9153(4) 0.1481(3) 1.2282(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8883(4) 0.1075(3) 1.1202(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9507(5) 0.0229(3) 1.0278(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8836(4) 0.1856(3) 1.1111(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8509(4) 0.1380(3) 1.0132(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7854(4) 0.1762(3) 1.0767(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8166(4) 0.1470(3) 1.1859(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8843(4) 0.0267(3) 1.1207(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7884(4) 0.1031(3) 1.0827(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8262(5) 0.0973(3) 0.9044(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8651(5) 0.0651(3) 1.0130(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7573(5) 0.1333(3) 0.9785(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7670(5) 0.0586(4) 0.9930(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6869(5) 0.1769(4) 1.0345(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6970(4) 0.0982(3) 1.0578(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7177(4) 0.1485(3) 1.1504(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6938(5) 0.0220(4) 1.0540(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7888(4) 0.0211(3) 1.0996(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7224(4) 0.0596(3) 1.1609(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7707(5) 0.0047(3) 1.2149(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8373(5) -0.0418(4) 1.1537(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8643(5) 0.0100(3) 1.2447(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8184(4) 0.0656(3) 1.1991(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6958(5) 0.0393(4) 1.2864(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7955(4) 0.0506(3) 1.3112(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8894(5) 0.0457(4) 1.3568(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8520(5) 0.1115(3) 1.3012(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7417(4) 0.1071(3) 1.2552(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6900(5) 0.1706(4) 1.2715(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7596(4) 0.2111(3) 1.2041(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7912(4) 0.1679(3) 1.2960(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8852(5) 0.1793(4) 1.3430(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8544(4) 0.2126(3) 1.2369(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8220(6) 0.2500 1.1295(8) 0.035(5) Uani 1 2 d S . . O65 O 0.7857(6) 0.2500 1.3130(8) 0.042(5) Uani 1 2 d S . . O66 O 0.7559(13) 0.2500 1.014(3) 0.22(2) Uani 1 2 d S . . O67 O 0.8461(12) 0.2043(8) 0.9398(14) 0.212(15) Uani 1 1 d . D 1 O68 O 0.511(2) 0.2500 1.265(3) 0.131(19) Uiso 0.60 2 d SP . 1 O69' O 0.9556(17) 0.2500 1.249(2) 0.100(14) Uiso 0.60 2 d SP . 1 O70 O 0.983(4) 0.2500 1.357(5) 0.28(4) Uiso 0.60 2 d SP E 1 O71 O 0.6901(8) 0.2500 1.3379(11) 0.077(7) Uiso 1 2 d S . . O72 O 0.6255(14) 0.0087(11) 0.9485(18) 0.104(13) Uiso 0.50 1 d P . . O73 O 0.8913(13) -0.0137(10) 0.6694(17) 0.093(12) Uiso 0.50 1 d P . . O74 O 0.9268(16) 0.0953(12) 1.545(2) 0.130(16) Uiso 0.50 1 d P . . O75 O 0.9392(12) 0.1181(9) 0.6670(16) 0.085(11) Uiso 0.50 1 d P . . O76' O 0.825(2) 0.2500 0.840(3) 0.16(2) Uiso 0.60 2 d SP F 3 O68' O 0.518(3) 0.213(2) 1.307(4) 0.09(3) Uiso 0.20 1 d P G 2 O70' O 0.948(2) 0.2500 1.320(3) 0.09(2) Uiso 0.40 2 d SP H 2 O76 O 0.8291(19) 0.2500 0.925(2) 0.121(17) Uiso 0.60 2 d SP I 2 O77 O 0.607(4) 0.2500 0.974(5) 0.17(4) Uiso 0.40 2 d SP J 1 O78 O 0.742(2) 0.2500 0.839(3) 0.14(2) Uiso 0.50 2 d SP K 1 O79 O 0.8786(14) 0.1767(11) 0.6748(18) 0.107(13) Uiso 0.50 1 d P . . O80 O 1.1197(6) 0.1087(4) 1.1597(8) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O81 O 1.0882(5) 0.0515(3) 0.9826(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.8186(6) 0.1365(5) 0.7540(8) 0.060(5) Uiso 0.80 1 d P . . O83 O 0.8589(19) 0.2056(14) 1.470(2) 0.074(16) Uiso 0.30 1 d P . . O82' O 0.8358(14) 0.1955(11) 0.8312(18) 0.094(12) Uiso 0.50 1 d P L 1 O83' O 0.845(3) 0.2500 1.422(4) 0.10(3) Uiso 0.30 2 d SP M 1 O84 O 0.908(3) 0.2500 0.678(4) 0.12(3) Uiso 0.40 2 d SP N 1 O85 O 1.025(2) 0.0390(15) 0.609(3) 0.14(2) Uiso 0.40 1 d P . . O88 O 0.8192(9) 0.1765(7) 0.5774(11) 0.098(8) Uiso 0.75 1 d P . . O89 O 0.8615(14) 0.0622(11) 0.6930(17) 0.098(12) Uiso 0.50 1 d P . . O90 O 0.7271(17) 0.2500 0.922(2) 0.102(15) Uiso 0.60 2 d SP O 2 O89' O 0.8297(14) 0.0387(11) 0.7045(18) 0.101(13) Uiso 0.50 1 d P A 2 O84' O 0.873(4) 0.2500 0.722(5) 0.17(4) Uiso 0.40 2 d SP P 2 O86' O 0.6092(18) 0.1252(14) 1.164(2) 0.062(14) Uiso 0.30 1 d P Q 2 O92 O 0.635(2) 0.0870(16) 0.959(3) 0.090(19) Uiso 0.30 1 d P R 1 O91 O 0.480(2) 0.1187(18) 1.116(3) 0.10(2) Uiso 0.30 1 d P S 1 O67' O 0.8662(10) 0.1883(8) 0.8839(14) 0.047(8) Uiso 0.50 1 d P T 6 O86" O 0.597(2) 0.0677(19) 1.231(3) 0.11(2) Uiso 0.30 1 d P U 3 O91* O 0.548(3) 0.074(2) 1.094(3) 0.13(3) Uiso 0.30 1 d P V 4 O93 O 0.556(2) 0.1463(16) 0.972(3) 0.091(19) Uiso 0.30 1 d P . . O92' O 0.595(3) 0.084(2) 1.012(4) 0.09(3) Uiso 0.20 1 d P W 2 O94 O 0.621(2) -0.0333(17) 1.014(3) 0.095(19) Uiso 0.30 1 d P . . O97 O 0.869(3) 0.216(2) 0.832(4) 0.08(3) Uiso 0.20 1 d P X 5 O96' O 1.001(3) 0.184(2) 0.622(4) 0.07(2) Uiso 0.20 1 d P . . O77' O 0.637(2) 0.2248(19) 0.951(3) 0.050(19) Uiso 0.20 1 d P . 2 O96 O 0.956(4) 0.2500 0.568(5) 0.13(4) Uiso 0.30 2 d SP . . O95 O 0.524(3) 0.038(2) 1.020(4) 0.08(3) Uiso 0.20 1 d P . . O100 O 0.737(3) 0.056(2) 0.814(4) 0.08(2) Uiso 0.30 1 d P Y 2 N10 N 0.9623(6) 0.0306(4) 0.8462(8) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.9427 0.0353 0.8110 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9428(7) -0.0050(5) 0.8750(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9505 -0.0269 0.8472 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.9591 -0.0094 0.9161 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8886(7) -0.0026(6) 0.8843(11) 0.050(6) Uani 1 1 d . A . H12A H 0.8748 -0.0284 0.8910 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8813 0.0129 0.9222 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9574(8) 0.0649(5) 0.8876(9) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9269 0.0626 0.9130 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9858 0.0658 0.9170 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9557(10) 0.1003(5) 0.8516(11) 0.064(7) Uani 1 1 d . A . H14A H 0.9475 0.1218 0.8798 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9884 0.1053 0.8322 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0133(7) 0.0259(6) 0.8221(11) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0281 0.0511 0.8139 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0337 0.0127 0.8541 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0125(8) 0.0035(6) 0.7637(10) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . H16A H 1.0462 0.0011 0.7461 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9993 -0.0223 0.7718 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O111 O 0.9206(6) 0.0968(4) 0.8055(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.9333 0.1041 0.7656 0.084 Uiso 1 1 calc R A 1 O112 O 0.8669(5) 0.0140(4) 0.8314(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.8625 -0.0042 0.7989 0.072 Uiso 1 1 calc R A 1 O113 O 0.9815(7) 0.0233(5) 0.7216(9) 0.093(6) Uiso 1 1 d . . . H113 H 0.9567 0.0099 0.7132 0.140 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.7321(6) 0.0890(5) 1.4993(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7663 0.0896 1.4952 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7200(8) 0.1051(7) 1.5624(10) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7199 0.1333 1.5600 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6866 0.0967 1.5752 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7557(9) 0.0928(7) 1.6086(10) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7501 0.1072 1.6481 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7499 0.0656 1.6178 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7117(9) 0.1117(7) 1.4480(13) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6785 0.1211 1.4596 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7086 0.0959 1.4095 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7464(10) 0.1452(7) 1.4357(12) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.7336 0.1605 1.4000 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7473 0.1618 1.4734 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7169(9) 0.0489(6) 1.4941(11) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7256 0.0355 1.5337 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6805 0.0478 1.4895 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7394(10) 0.0288(6) 1.4414(10) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7334 0.0012 1.4459 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.7240 0.0374 1.4016 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O121 O 0.7890(6) 0.0355(5) 1.4392(8) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H121 H 0.7992 0.0322 1.4022 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O122 O 0.7942(6) 0.1326(5) 1.4217(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H122 H 0.8018 0.1394 1.3850 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O123 O 0.8051(7) 0.0976(5) 1.5903(9) 0.091(6) Uiso 1 1 d . . . H123 H 0.8078 0.1175 1.5687 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.6630(8) 0.1039(6) 0.8166(10) 0.060(7) Uiso 0.80 1 d PD . . C31 C 0.6253(9) 0.1173(8) 0.7694(13) 0.068(10) Uiso 0.75 1 d PD A . H31A H 0.6252 0.1455 0.7702 0.081 Uiso 0.75 1 calc PR Z 1 H31B H 0.6367 0.1095 0.7271 0.081 Uiso 0.75 1 calc PR Z 1 C32 C 0.5742(10) 0.1045(10) 0.7766(16) 0.083(11) Uiso 0.75 1 d PD A 1 H32A H 0.5538 0.1263 0.7627 0.100 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 H32B H 0.5698 0.0846 0.7441 0.100 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 C33 C 0.6642(12) 0.0625(7) 0.8194(19) 0.107(14) Uiso 0.75 1 d PD A 1 H33A H 0.6550 0.0518 0.7779 0.128 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 H33B H 0.6402 0.0533 0.8511 0.128 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 C34 C 0.7158(11) 0.0500(12) 0.8371(16) 0.090(15) Uiso 0.75 1 d PD A 1 H34A H 0.7254 0.0639 0.8757 0.108 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 H34B H 0.7144 0.0226 0.8481 0.108 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 C35 C 0.6573(14) 0.1246(9) 0.8769(15) 0.112(14) Uiso 0.75 1 d PD A . H35A H 0.6721 0.1086 0.9103 0.135 Uiso 0.75 1 calc PR . . H35B H 0.6215 0.1262 0.8859 0.135 Uiso 0.75 1 calc PR . . C36 C 0.6783(9) 0.1641(8) 0.8841(14) 0.065(9) Uiso 0.75 1 d PD . . H36A H 0.6587 0.1831 0.8604 0.078 Uiso 0.75 1 calc PR A . H36B H 0.6804 0.1717 0.9289 0.078 Uiso 0.75 1 calc PR . . O131 O 0.5502(19) 0.0902(16) 0.831(2) 0.123(19) Uiso 0.40 1 d PD A 1 O13' O 0.5565(17) 0.1230(13) 0.823(2) 0.093(15) Uiso 0.40 1 d P B 2 O132 O 0.7561(8) 0.0551(7) 0.7899(12) 0.072(8) Uiso 0.75 1 d PD A 1 H132 H 0.7471 0.0477 0.7484 0.087 Uiso 0.75 1 calc PR A 1 O133 O 0.7251(8) 0.1591(8) 0.8577(11) 0.087(8) Uiso 0.70 1 d PD A . H133 H 0.7459 0.1558 0.8865 0.131 Uiso 0.70 1 calc PR . . N40 N 0.600(2) 0.2500 1.225(4) 0.15(3) Uiso 0.50 2 d SPD . 1 C41 C 0.6509(15) 0.2500 1.1956(19) 0.091(13) Uiso 1 2 d SD . 1 C42 C 0.667(3) 0.2500 1.129(2) 0.10(3) Uiso 0.50 2 d SPD . 1 C43 C 0.5928(12) 0.2063(6) 1.2301(18) 0.101(14) Uiso 0.70 1 d PD . 1 C44 C 0.5558(12) 0.1932(9) 1.2755(15) 0.122(12) Uiso 1 1 d D . 1 O141 O 0.653(3) 0.2500 1.063(3) 0.11(2) Uiso 0.40 2 d SP . 1 O142 O 0.5213(14) 0.1978(16) 1.213(3) 0.090(19) Uiso 0.30 1 d PD . 1 O14' O 0.617(3) 0.2500 1.100(6) 0.09(4) Uiso 0.20 2 d SPD C 2 O91" O 0.4989(19) 0.0808(15) 1.114(2) 0.090(16) Uiso 0.35 1 d P D 3 O91' O 0.479(3) 0.148(2) 1.072(4) 0.10(3) Uiso 0.25 1 d P E 2 O86 O 0.6209(11) 0.0944(8) 1.1896(14) 0.121(10) Uiso 0.75 1 d P F 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0400(8) 0.0387(7) 0.0557(9) 0.000 0.0161(7) 0.000 W2 0.0610(7) 0.0324(5) 0.0550(6) -0.0018(5) 0.0284(5) 0.0024(5) W3 0.0379(5) 0.0298(5) 0.0372(5) 0.0019(4) 0.0056(4) -0.0002(4) W4 0.0505(6) 0.0283(5) 0.0389(5) -0.0011(4) 0.0115(4) 0.0023(4) W5 0.0814(11) 0.0368(7) 0.0376(8) 0.000 0.0176(7) 0.000 W6 0.0685(7) 0.0304(5) 0.0385(6) -0.0021(4) -0.0002(5) -0.0021(5) W7 0.0416(8) 0.0262(6) 0.0346(7) 0.000 0.0044(6) 0.000 W8 0.0386(5) 0.0297(4) 0.0404(5) 0.0028(4) 0.0072(4) -0.0005(4) W9 0.0304(5) 0.0367(5) 0.0381(5) 0.0053(4) 0.0012(4) 0.0008(4) W10 0.0420(5) 0.0289(5) 0.0428(5) 0.0007(4) 0.0061(4) 0.0002(4) W11 0.0336(5) 0.0286(4) 0.0323(5) 0.0017(4) 0.0004(4) -0.0005(4) W12 0.0515(6) 0.0381(5) 0.0367(5) -0.0027(4) -0.0032(4) -0.0044(5) W13 0.0386(5) 0.0382(5) 0.0510(6) -0.0019(5) -0.0123(5) 0.0017(4) W14 0.0388(5) 0.0375(5) 0.0529(6) -0.0044(5) -0.0023(5) -0.0062(4) W15 0.0411(6) 0.0306(5) 0.0523(6) 0.0046(4) 0.0074(5) -0.0009(4) W16 0.0367(5) 0.0359(5) 0.0496(6) 0.0073(4) 0.0079(4) -0.0020(4) W17 0.0378(5) 0.0394(5) 0.0398(5) 0.0105(4) 0.0046(4) 0.0022(4) W18 0.0306(5) 0.0370(5) 0.0436(6) 0.0002(4) 0.0042(4) -0.0023(4) W19 0.0353(5) 0.0382(5) 0.0336(5) 0.0010(4) -0.0009(4) 0.0013(4) W20 0.0360(7) 0.0309(7) 0.0378(8) 0.000 0.0047(6) 0.000 Na 0.083(7) 0.087(7) 0.054(6) -0.015(5) -0.010(5) 0.026(6) O1 0.039(13) 0.057(14) 0.071(15) 0.000 0.029(11) 0.000 O2 0.050(9) 0.032(8) 0.058(10) 0.009(7) 0.023(8) -0.009(7) O3 0.063(14) 0.017(9) 0.036(12) 0.000 0.023(10) 0.000 O4 0.072(11) 0.044(9) 0.062(10) 0.008(8) 0.034(9) -0.003(8) O5 0.074(16) 0.034(12) 0.073(16) 0.000 0.024(13) 0.000 O6 0.087(12) 0.041(9) 0.043(9) -0.008(7) 0.021(8) 0.000(8) O7 0.034(8) 0.036(8) 0.046(9) -0.001(7) 0.008(7) 0.007(6) O8 0.076(11) 0.021(7) 0.039(9) 0.011(6) 0.023(8) 0.009(7) O9 0.042(8) 0.037(8) 0.035(8) 0.006(6) 0.001(7) -0.005(7) O10 0.050(13) 0.033(11) 0.027(11) 0.000 0.008(9) 0.000 O11 0.038(8) 0.044(8) 0.036(8) 0.005(7) 0.011(7) -0.001(7) O12 0.039(8) 0.022(7) 0.036(8) -0.001(6) 0.001(6) 0.003(6) O13 0.044(8) 0.026(7) 0.037(8) 0.002(6) 0.002(7) 0.005(6) O14 0.057(9) 0.027(7) 0.045(9) 0.003(7) 0.021(7) -0.002(7) O15 0.044(9) 0.035(8) 0.038(8) -0.007(6) 0.022(7) -0.020(7) O16 0.059(9) 0.023(7) 0.052(9) 0.000(7) 0.010(8) -0.002(7) O17 0.093(18) 0.072(15) 0.030(13) 0.000 0.030(12) 0.000 O18 0.096(12) 0.032(8) 0.025(8) 0.000(6) 0.001(8) 0.002(8) O19 0.058(13) 0.034(11) 0.037(12) 0.000 -0.002(10) 0.000 O20 0.101(18) 0.030(11) 0.033(12) 0.000 -0.004(12) 0.000 O21 0.087(12) 0.035(8) 0.051(10) -0.003(7) -0.021(9) 0.007(8) O22 0.057(10) 0.021(7) 0.044(9) 0.003(6) -0.008(7) 0.007(6) O23 0.055(13) 0.035(10) 0.009(9) 0.000 0.008(9) 0.000 O24 0.036(8) 0.020(7) 0.064(10) 0.013(7) 0.007(7) 0.006(6) O25 0.044(8) 0.027(7) 0.029(8) -0.005(6) 0.003(6) -0.007(6) O26 0.033(8) 0.032(7) 0.042(8) 0.003(6) 0.002(6) -0.001(6) O27 0.057(9) 0.032(8) 0.029(8) -0.004(6) 0.003(7) 0.002(7) O28 0.038(8) 0.044(8) 0.058(10) 0.013(7) 0.004(7) 0.000(7) O29 0.036(8) 0.035(7) 0.023(7) 0.002(6) 0.000(6) 0.001(6) O30 0.037(8) 0.033(8) 0.046(9) 0.008(7) 0.002(7) 0.000(6) O31 0.037(8) 0.039(8) 0.028(8) 0.002(6) -0.002(6) -0.006(6) O32 0.038(8) 0.026(7) 0.021(7) 0.003(6) -0.002(6) -0.005(6) O33 0.047(9) 0.042(8) 0.054(10) 0.015(7) 0.003(7) 0.004(7) O34 0.028(8) 0.044(8) 0.026(7) 0.004(6) 0.011(6) 0.005(6) O35 0.050(9) 0.040(8) 0.012(7) 0.002(6) 0.007(6) 0.001(7) O36 0.039(8) 0.046(8) 0.035(8) 0.009(7) -0.002(6) 0.004(7) O37 0.028(8) 0.025(7) 0.050(9) -0.005(6) -0.006(6) -0.007(6) O38 0.036(8) 0.036(8) 0.048(9) 0.003(7) -0.004(7) 0.007(7) O39 0.038(8) 0.029(7) 0.049(9) 0.001(7) -0.007(7) -0.003(6) O40 0.068(10) 0.030(8) 0.048(9) -0.006(7) -0.013(8) 0.004(7) O41 0.055(9) 0.029(7) 0.036(8) -0.003(6) 0.001(7) -0.001(7) O42 0.073(11) 0.040(8) 0.027(8) 0.004(7) -0.018(7) -0.001(7) O43 0.047(9) 0.043(9) 0.063(10) -0.019(8) -0.004(8) 0.001(7) O44 0.046(9) 0.049(9) 0.052(10) -0.007(8) -0.011(7) 0.004(7) O45 0.034(8) 0.033(8) 0.067(10) -0.010(7) -0.012(7) 0.000(7) O46 0.021(7) 0.029(7) 0.070(10) 0.002(7) -0.002(7) 0.001(6) O47 0.037(9) 0.053(9) 0.080(11) -0.021(9) -0.007(8) -0.001(7) O48 0.039(9) 0.031(8) 0.059(10) -0.011(7) 0.008(7) -0.009(7) O49 0.031(8) 0.023(7) 0.075(10) 0.009(7) -0.006(7) -0.002(6) O50 0.052(9) 0.030(8) 0.055(9) 0.004(7) -0.003(7) 0.000(7) O51 0.049(9) 0.039(8) 0.064(10) 0.017(7) 0.018(8) -0.006(7) O52 0.038(8) 0.041(8) 0.052(9) 0.009(7) 0.009(7) 0.015(7) O53 0.026(8) 0.033(7) 0.045(9) 0.002(7) 0.007(6) -0.009(6) O54 0.041(9) 0.041(8) 0.065(10) 0.007(8) 0.012(8) 0.000(7) O55 0.037(8) 0.043(8) 0.046(9) 0.013(7) 0.009(7) -0.011(7) O56 0.038(9) 0.044(9) 0.069(11) 0.004(8) 0.009(8) -0.002(7) O57 0.051(9) 0.047(8) 0.023(8) -0.007(7) 0.009(6) 0.000(7) O58 0.036(8) 0.032(7) 0.043(8) 0.007(7) 0.003(6) -0.001(6) O59 0.033(8) 0.046(9) 0.062(10) 0.003(8) 0.011(7) -0.003(7) O60 0.030(8) 0.040(8) 0.037(8) 0.000(6) 0.001(6) 0.008(6) O61 0.039(8) 0.034(8) 0.039(8) 0.013(7) 0.004(6) 0.008(6) O62 0.042(9) 0.047(9) 0.044(9) 0.008(7) -0.009(7) 0.010(7) O63 0.037(8) 0.041(8) 0.026(8) -0.004(6) -0.002(6) 0.009(6) O64 0.037(12) 0.026(10) 0.043(12) 0.000 -0.008(9) 0.000 O65 0.037(12) 0.063(13) 0.026(11) 0.000 -0.005(9) 0.000 O66 0.14(3) 0.08(2) 0.44(7) 0.000 0.02(4) 0.000 O67 0.29(4) 0.17(3) 0.17(3) 0.00(2) -0.13(3) 0.05(3) O80 0.099(14) 0.062(11) 0.079(12) 0.011(10) -0.015(10) -0.008(10) O81 0.049(9) 0.017(7) 0.057(9) 0.004(6) 0.009(7) 0.005(6) C11 0.042(14) 0.029(12) 0.049(14) -0.008(10) 0.006(11) 0.013(10) C12 0.042(15) 0.042(13) 0.067(17) 0.006(13) -0.013(13) -0.015(11) C13 0.065(16) 0.046(13) 0.022(12) -0.012(11) 0.001(11) -0.009(12) C14 0.10(2) 0.021(12) 0.067(18) 0.010(12) -0.015(16) 0.020(13) C15 0.033(14) 0.067(17) 0.09(2) 0.017(15) -0.004(13) 0.002(12) O111 0.081(12) 0.066(11) 0.063(11) 0.027(9) -0.015(10) 0.021(9) O112 0.054(10) 0.054(10) 0.073(12) -0.023(9) -0.011(9) -0.017(8) N20 0.026(10) 0.049(12) 0.058(13) 0.008(10) -0.020(9) 0.009(9) C21 0.055(16) 0.093(19) 0.040(15) -0.013(14) -0.017(13) -0.023(14) C22 0.08(2) 0.10(2) 0.039(15) 0.009(14) -0.003(14) -0.015(16) C23 0.071(19) 0.09(2) 0.09(2) -0.011(18) -0.008(16) 0.032(17) C24 0.09(2) 0.059(17) 0.08(2) 0.018(15) 0.048(17) 0.009(17) C25 0.062(17) 0.054(16) 0.075(19) -0.007(14) 0.010(14) 0.008(13) C26 0.12(2) 0.030(13) 0.043(15) 0.024(11) 0.036(16) 0.011(15) O121 0.068(12) 0.073(12) 0.076(13) -0.008(11) 0.033(10) 0.000(10) O122 0.080(13) 0.074(12) 0.064(12) 0.021(10) 0.025(10) -0.013(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.69(2) . ? W1 O7 1.840(12) 8_565 ? W1 O7 1.840(12) . ? W1 O2 1.980(13) 8_565 ? W1 O2 1.980(13) . ? W1 O3 2.232(19) . ? W2 O4 1.698(13) . ? W2 O8 1.878(12) . ? W2 O2 1.885(14) . ? W2 O5 1.936(10) . ? W2 O6 1.947(15) . ? W2 O3 2.262(11) . ? W3 O9 1.689(12) . ? W3 O12 1.853(12) . ? W3 O10 1.911(4) . ? W3 O11 1.917(12) . ? W3 O7 1.951(12) . ? W3 O15 2.285(13) . ? W4 O14 1.713(11) . ? W4 O16 1.850(13) . ? W4 O11 1.913(12) . ? W4 O8 1.919(13) . ? W4 O13 1.961(12) . ? W4 O15 2.253(12) . ? W5 O17 1.694(18) . ? W5 O6 1.867(14) 8_565 ? W5 O6 1.867(14) . ? W5 O18 1.952(13) 8_565 ? W5 O18 1.952(13) . ? W5 O19 2.232(18) . ? W6 O21 1.697(14) . ? W6 O22 1.839(12) . ? W6 O18 1.896(13) . ? W6 O20 1.917(11) . ? W6 O16 1.958(13) . ? W6 O19 2.217(13) . ? W6 W6 3.2166(16) 8_565 ? W6 W7 3.2301(13) . ? W7 O23 1.663(15) . ? W7 O15 1.872(13) 8_565 ? W7 O15 1.872(13) . ? W7 O22 1.985(12) . ? W7 O22 1.985(12) 8_565 ? W7 O19 2.249(18) . ? W7 W6 3.2301(13) 8_565 ? W8 O25 1.678(12) . ? W8 O13 1.864(12) . ? W8 O27 1.875(12) . ? W8 O12 1.963(11) . ? W8 O26 1.974(12) . ? W8 O24 2.320(11) . ? W9 O28 1.686(13) . ? W9 O26 1.849(12) . ? W9 O29 1.903(11) . ? W9 O31 1.911(12) . ? W9 O30 1.953(12) . ? W9 O32 2.287(11) . ? W10 O33 1.707(13) . ? W10 O41 1.874(13) . ? W10 O38 1.916(12) . ? W10 O29 1.923(11) . ? W10 O27 1.940(12) . ? W10 O32 2.241(11) . ? W11 O34 1.711(12) . ? W11 O37 1.858(12) . ? W11 O32 1.866(11) . ? W11 O36 1.986(12) . ? W11 O35 2.000(11) . ? W11 O39 2.232(11) . ? W11 W13 3.2221(12) . ? W11 W12 3.2334(12) . ? W12 O40 1.708(13) . ? W12 O35 1.838(12) . ? W12 O43 1.892(13) . ? W12 O41 1.943(12) . ? W12 O42 1.945(13) . ? W12 O39 2.222(12) . ? W12 W13 3.2291(13) . ? W13 O44 1.710(13) . ? W13 O36 1.855(12) . ? W13 O45 1.909(12) . ? W13 O42 1.937(13) . ? W13 O46 1.937(13) . ? W13 O39 2.212(12) . ? W14 O47 1.667(13) . ? W14 O49 1.875(14) . ? W14 O48 1.892(13) . ? W14 O43 1.931(14) . ? W14 O45 1.931(12) . ? W14 O39 2.237(11) . ? W15 O51 1.712(13) . ? W15 O38 1.874(12) . ? W15 O52 1.891(13) . ? W15 O48 1.901(13) . ? W15 O50 1.941(13) . ? W15 O53 2.231(12) . ? W16 O54 1.714(12) . ? W16 O58 1.884(11) . ? W16 O55 1.919(13) . ? W16 O49 1.924(13) . ? W16 O50 1.960(12) . ? W16 O53 2.209(11) . ? W17 O56 1.710(14) . ? W17 O30 1.852(12) . ? W17 O57 1.863(12) . ? W17 O55 1.973(12) . ? W17 O52 1.974(12) . ? W17 O53 2.247(12) . ? W18 O59 1.706(12) . ? W18 O46 1.881(13) . ? W18 O58 1.914(11) . ? W18 O61 1.927(12) . ? W18 O60 1.952(12) . ? W18 O37 2.266(12) . ? W19 O62 1.686(13) . ? W19 O63 1.867(12) . ? W19 O31 1.894(12) . ? W19 O61 1.910(12) . ? W19 O57 1.963(12) . ? W19 O37 2.301(12) . ? W20 O64 1.671(17) . ? W20 O60 1.869(12) 8_565 ? W20 O60 1.869(12) . ? W20 O63 1.959(11) 8_565 ? W20 O63 1.959(11) . ? W20 O65 2.344(17) . ? Na O132 2.32(2) . ? Na O82 2.32(2) . ? Na O40 2.381(16) . ? Na O111 2.384(19) . ? Na O89 2.39(4) . ? Na O112 2.488(18) . ? O3 W2 2.262(11) 8_565 ? O5 W2 1.936(10) 8_565 ? O10 W3 1.911(4) 8_565 ? O19 W6 2.217(13) 8_565 ? O20 W6 1.917(11) 8_565 ? O68 O69' 1.52(6) 6_558 ? O69' O68 1.52(6) 6_658 ? O89 O89' 1.22(4) . ? O77' O77' 1.77(13) 8_565 ? N10 C15 1.48(2) . ? N10 C11 1.49(2) . ? N10 C13 1.50(2) . ? C11 C12 1.48(2) . ? C12 O112 1.39(2) . ? C13 C14 1.46(2) . ? C14 O111 1.37(2) . ? C15 C16 1.47(3) . ? C16 O113 1.41(2) . ? N20 C23 1.46(3) . ? N20 C25 1.47(2) . ? N20 C21 1.49(2) . ? C21 C22 1.44(3) . ? C22 O123 1.40(2) . ? C23 C24 1.53(3) . ? C24 O122 1.40(3) . ? C25 C26 1.45(3) . ? C26 O121 1.37(3) . ? N30 C33 1.455(18) . ? N30 C35 1.478(18) . ? N30 C31 1.505(18) . ? C31 C32 1.461(18) . ? C32 O131 1.43(2) . ? C33 C34 1.513(19) . ? C34 O132 1.492(19) . ? C35 C36 1.507(19) . ? C36 O133 1.396(18) . ? N40 C41 1.52(2) . ? N40 C43 1.552(18) 8_565 ? N40 C43 1.552(18) . ? C41 C42 1.49(2) . ? C42 O141 1.45(9) . ? C43 C44 1.463(19) . ? C44 O142 1.62(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O7 103.5(6) . 8_565 ? O1 W1 O7 103.5(6) . . ? O7 W1 O7 87.0(7) 8_565 . ? O1 W1 O2 97.6(6) . 8_565 ? O7 W1 O2 89.5(5) 8_565 8_565 ? O7 W1 O2 158.8(6) . 8_565 ? O1 W1 O2 97.6(6) . . ? O7 W1 O2 158.8(6) 8_565 . ? O7 W1 O2 89.5(5) . . ? O2 W1 O2 86.1(7) 8_565 . ? O1 W1 O3 167.1(7) . . ? O7 W1 O3 85.7(5) 8_565 . ? O7 W1 O3 85.7(5) . . ? O2 W1 O3 73.2(5) 8_565 . ? O2 W1 O3 73.2(5) . . ? O4 W2 O8 101.6(6) . . ? O4 W2 O2 100.1(6) . . ? O8 W2 O2 94.4(5) . . ? O4 W2 O5 99.2(7) . . ? O8 W2 O5 158.7(6) . . ? O2 W2 O5 86.7(7) . . ? O4 W2 O6 102.0(6) . . ? O8 W2 O6 86.9(6) . . ? O2 W2 O6 157.1(5) . . ? O5 W2 O6 84.1(7) . . ? O4 W2 O3 171.9(6) . . ? O8 W2 O3 84.8(5) . . ? O2 W2 O3 74.1(6) . . ? O5 W2 O3 75.0(6) . . ? O6 W2 O3 83.2(6) . . ? O9 W3 O12 98.0(5) . . ? O9 W3 O10 100.2(6) . . ? O12 W3 O10 96.0(6) . . ? O9 W3 O11 102.4(5) . . ? O12 W3 O11 89.9(5) . . ? O10 W3 O11 155.6(6) . . ? O9 W3 O7 94.4(5) . . ? O12 W3 O7 167.1(5) . . ? O10 W3 O7 85.0(6) . . ? O11 W3 O7 84.2(5) . . ? O9 W3 O15 176.0(5) . . ? O12 W3 O15 82.4(5) . . ? O10 W3 O15 83.7(6) . . ? O11 W3 O15 73.6(5) . . ? O7 W3 O15 85.0(5) . . ? O14 W4 O16 100.6(6) . . ? O14 W4 O11 100.4(6) . . ? O16 W4 O11 158.9(5) . . ? O14 W4 O8 97.1(5) . . ? O16 W4 O8 92.0(5) . . ? O11 W4 O8 87.8(5) . . ? O14 W4 O13 94.0(5) . . ? O16 W4 O13 92.2(5) . . ? O11 W4 O13 83.9(5) . . ? O8 W4 O13 167.2(5) . . ? O14 W4 O15 173.7(5) . . ? O16 W4 O15 84.4(5) . . ? O11 W4 O15 74.5(5) . . ? O8 W4 O15 86.4(4) . . ? O13 W4 O15 82.0(4) . . ? O17 W5 O6 100.8(7) . 8_565 ? O17 W5 O6 100.8(7) . . ? O6 W5 O6 89.3(8) 8_565 . ? O17 W5 O18 96.1(6) . 8_565 ? O6 W5 O18 87.9(6) 8_565 8_565 ? O6 W5 O18 163.2(5) . 8_565 ? O17 W5 O18 96.1(6) . . ? O6 W5 O18 163.2(5) 8_565 . ? O6 W5 O18 87.9(6) . . ? O18 W5 O18 90.0(8) 8_565 . ? O17 W5 O19 165.9(9) . . ? O6 W5 O19 89.2(5) 8_565 . ? O6 W5 O19 89.2(5) . . ? O18 W5 O19 74.2(5) 8_565 . ? O18 W5 O19 74.2(5) . . ? O21 W6 O22 105.1(6) . . ? O21 W6 O18 102.0(6) . . ? O22 W6 O18 153.0(6) . . ? O21 W6 O20 97.4(7) . . ? O22 W6 O20 89.8(6) . . ? O18 W6 O20 87.0(7) . . ? O21 W6 O16 99.3(6) . . ? O22 W6 O16 86.2(5) . . ? O18 W6 O16 89.3(5) . . ? O20 W6 O16 163.3(6) . . ? O21 W6 O19 173.2(6) . . ? O22 W6 O19 77.6(6) . . ? O18 W6 O19 75.6(6) . . ? O20 W6 O19 76.2(6) . . ? O16 W6 O19 87.1(5) . . ? O21 W6 W6 130.3(4) . 8_565 ? O22 W6 W6 79.7(3) . 8_565 ? O18 W6 W6 83.1(4) . 8_565 ? O20 W6 W6 33.0(5) . 8_565 ? O16 W6 W6 130.4(4) . 8_565 ? O19 W6 W6 43.5(3) . 8_565 ? O21 W6 W7 138.8(5) . . ? O22 W6 W7 33.8(4) . . ? O18 W6 W7 119.2(4) . . ? O20 W6 W7 85.3(5) . . ? O16 W6 W7 82.3(4) . . ? O19 W6 W7 44.1(5) . . ? W6 W6 W7 60.139(18) 8_565 . ? O23 W7 O15 101.5(5) . 8_565 ? O23 W7 O15 101.5(5) . . ? O15 W7 O15 94.7(7) 8_565 . ? O23 W7 O22 98.1(6) . . ? O15 W7 O22 158.8(5) 8_565 . ? O15 W7 O22 89.1(5) . . ? O23 W7 O22 98.1(6) . 8_565 ? O15 W7 O22 89.1(5) 8_565 8_565 ? O15 W7 O22 158.8(5) . 8_565 ? O22 W7 O22 80.3(7) . 8_565 ? O23 W7 O19 169.6(8) . . ? O15 W7 O19 85.4(5) 8_565 . ? O15 W7 O19 85.4(5) . . ? O22 W7 O19 74.1(5) . . ? O22 W7 O19 74.1(5) 8_565 . ? O23 W7 W6 129.1(5) . . ? O15 W7 W6 128.7(4) 8_565 . ? O15 W7 W6 83.9(4) . . ? O22 W7 W6 31.0(4) . . ? O22 W7 W6 77.6(3) 8_565 . ? O19 W7 W6 43.3(3) . . ? O23 W7 W6 129.1(5) . 8_565 ? O15 W7 W6 83.9(4) 8_565 8_565 ? O15 W7 W6 128.7(4) . 8_565 ? O22 W7 W6 77.6(3) . 8_565 ? O22 W7 W6 31.0(4) 8_565 8_565 ? O19 W7 W6 43.3(3) . 8_565 ? W6 W7 W6 59.72(4) . 8_565 ? O25 W8 O13 98.7(5) . . ? O25 W8 O27 99.8(5) . . ? O13 W8 O27 96.3(5) . . ? O25 W8 O12 97.4(5) . . ? O13 W8 O12 87.4(5) . . ? O27 W8 O12 161.7(5) . . ? O25 W8 O26 99.4(5) . . ? O13 W8 O26 160.8(5) . . ? O27 W8 O26 87.0(5) . . ? O12 W8 O26 83.9(5) . . ? O25 W8 O24 177.9(5) . . ? O13 W8 O24 83.0(5) . . ? O27 W8 O24 81.3(5) . . ? O12 W8 O24 81.3(4) . . ? O26 W8 O24 78.8(5) . . ? O28 W9 O26 99.2(6) . . ? O28 W9 O29 99.7(6) . . ? O26 W9 O29 90.2(5) . . ? O28 W9 O31 103.4(6) . . ? O26 W9 O31 96.1(5) . . ? O29 W9 O31 154.7(5) . . ? O28 W9 O30 94.0(5) . . ? O26 W9 O30 166.3(5) . . ? O29 W9 O30 84.0(5) . . ? O31 W9 O30 84.2(5) . . ? O28 W9 O32 173.4(5) . . ? O26 W9 O32 81.2(5) . . ? O29 W9 O32 73.7(4) . . ? O31 W9 O32 83.1(4) . . ? O30 W9 O32 85.2(4) . . ? O33 W10 O41 101.2(6) . . ? O33 W10 O38 94.9(5) . . ? O41 W10 O38 90.9(5) . . ? O33 W10 O29 99.5(6) . . ? O41 W10 O29 159.4(5) . . ? O38 W10 O29 87.4(5) . . ? O33 W10 O27 97.3(5) . . ? O41 W10 O27 91.9(5) . . ? O38 W10 O27 166.7(5) . . ? O29 W10 O27 85.4(5) . . ? O33 W10 O32 173.9(5) . . ? O41 W10 O32 84.9(5) . . ? O38 W10 O32 85.8(4) . . ? O29 W10 O32 74.5(4) . . ? O27 W10 O32 81.5(4) . . ? O34 W11 O37 101.4(5) . . ? O34 W11 O32 100.6(5) . . ? O37 W11 O32 95.8(5) . . ? O34 W11 O36 97.1(5) . . ? O37 W11 O36 87.9(5) . . ? O32 W11 O36 160.8(5) . . ? O34 W11 O35 98.1(5) . . ? O37 W11 O35 158.7(5) . . ? O32 W11 O35 88.8(5) . . ? O36 W11 O35 81.4(5) . . ? O34 W11 O39 169.4(5) . . ? O37 W11 O39 85.3(5) . . ? O32 W11 O39 86.6(4) . . ? O36 W11 O39 74.9(5) . . ? O35 W11 O39 74.2(5) . . ? O34 W11 W13 128.8(4) . . ? O37 W11 W13 83.3(3) . . ? O32 W11 W13 129.9(3) . . ? O36 W11 W13 31.7(4) . . ? O35 W11 W13 77.8(3) . . ? O39 W11 W13 43.3(3) . . ? O34 W11 W12 129.2(4) . . ? O37 W11 W12 128.6(3) . . ? O32 W11 W12 84.1(3) . . ? O36 W11 W12 78.9(4) . . ? O35 W11 W12 31.1(3) . . ? O39 W11 W12 43.3(3) . . ? W13 W11 W12 60.03(3) . . ? O40 W12 O35 104.1(5) . . ? O40 W12 O43 103.1(6) . . ? O35 W12 O43 152.8(5) . . ? O40 W12 O41 98.8(6) . . ? 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O60 W20 O63 161.4(5) 8_565 . ? O60 W20 O63 88.0(5) . . ? O63 W20 O63 84.3(7) 8_565 . ? O64 W20 O65 179.6(7) . . ? O60 W20 O65 81.6(5) 8_565 . ? O60 W20 O65 81.6(5) . . ? O63 W20 O65 80.4(5) 8_565 . ? O63 W20 O65 80.4(4) . . ? O132 Na O82 94.7(8) . . ? O132 Na O40 93.4(8) . . ? O82 Na O40 95.6(6) . . ? O132 Na O111 176.5(8) . . ? O82 Na O111 88.5(7) . . ? O40 Na O111 87.9(6) . . ? O132 Na O89 97.0(12) . . ? O82 Na O89 83.6(10) . . ? O40 Na O89 169.5(11) . . ? O111 Na O89 81.7(11) . . ? O132 Na O112 91.5(7) . . ? O82 Na O112 170.3(7) . . ? O40 Na O112 91.6(5) . . ? O111 Na O112 85.2(5) . . ? O89 Na O112 88.1(10) . . ? W2 O2 W1 117.8(7) . . ? W1 O3 W2 94.9(6) . 8_565 ? W1 O3 W2 94.9(6) . . ? W2 O3 W2 93.4(6) 8_565 . ? W2 O5 W2 116.4(10) 8_565 . ? W5 O6 W2 144.0(7) . . ? W1 O7 W3 152.7(7) . . ? W2 O8 W4 159.6(7) . . ? W3 O10 W3 152.8(10) 8_565 . ? W4 O11 W3 118.4(6) . . ? W3 O12 W8 142.4(6) . . ? W8 O13 W4 147.4(7) . . ? W7 O15 W4 137.1(6) . . ? W7 O15 W3 123.6(6) . . ? 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W14 O49 W16 145.5(7) . . ? W15 O50 W16 115.6(6) . . ? W15 O52 W17 117.6(6) . . ? W16 O53 W15 96.0(4) . . ? W16 O53 W17 96.0(5) . . ? W15 O53 W17 95.2(4) . . ? W16 O55 W17 116.6(6) . . ? W17 O57 W19 148.9(7) . . ? W16 O58 W18 157.6(7) . . ? W20 O60 W18 146.4(7) . . ? W19 O61 W18 119.0(6) . . ? W19 O63 W20 143.0(7) . . ? O89' O89 Na 76(3) . . ? C15 N10 C11 112.1(15) . . ? C15 N10 C13 111.9(16) . . ? C11 N10 C13 113.9(15) . . ? C12 C11 N10 110.9(16) . . ? O112 C12 C11 109.5(18) . . ? C14 C13 N10 112.4(16) . . ? O111 C14 C13 108.6(18) . . ? C16 C15 N10 109.6(18) . . ? O113 C16 C15 106.3(18) . . ? C14 O111 Na 137.7(15) . . ? C12 O112 Na 138.3(13) . . ? C23 N20 C25 111.2(18) . . ? C23 N20 C21 112.2(17) . . ? C25 N20 C21 111.7(18) . . ? C22 C21 N20 110(2) . . ? O123 C22 C21 115(2) . . ? N20 C23 C24 108(2) . . ? O122 C24 C23 111.1(19) . . ? C26 C25 N20 113.7(19) . . ? O121 C26 C25 111(2) . . ? C33 N30 C35 117(3) . . ? C33 N30 C31 111(2) . . ? C35 N30 C31 111(2) . . ? C32 C31 N30 118(2) . . ? O131 C32 C31 129(4) . . ? N30 C33 C34 109(3) . . ? O132 C34 C33 118(3) . . ? N30 C35 C36 120(3) . . ? O133 C36 C35 101(3) . . ? C34 O132 Na 132.7(19) . . ? C41 N40 C43 98(2) . 8_565 ? C41 N40 C43 98(2) . . ? C43 N40 C43 164(4) 8_565 . ? C42 C41 N40 131(6) . . ? O141 C42 C41 148(7) . . ? C44 C43 N40 116(3) . . ? C43 C44 O142 80(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 24.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.42 _refine_diff_density_min -1.35 _refine_diff_density_rms 0.31 # Attachment 'cronin-compound5.cif' data_dl154 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 289119' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound dl154' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C54 H197 N9 Na2 O168 Sr W36' _chemical_formula_sum 'C54 H197 N9 Na2 O168 Sr W36' _chemical_formula_weight 10413.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sr Sr -1.5307 3.2498 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 27.5918(3) _cell_length_b 34.9442(3) _cell_length_c 20.7727(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20028.5(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 169649 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 24.108 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.453 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18608 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.958 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0774 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1344 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 96316 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0554 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0506 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.87 _diffrn_reflns_theta_max 24.00 _reflns_number_total 15960 _reflns_number_gt 11392 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0318P)^2^+264.1473P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15960 _refine_ls_number_parameters 1182 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_R_factor_all 0.0701 _refine_ls_R_factor_gt 0.0370 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0838 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0730 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.20588(2) 0.2500 -0.05830(4) 0.03428(18) Uani 1 2 d S . . W2 W 1.178433(18) 0.202691(13) -0.19181(3) 0.03618(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.111937(16) 0.196800(12) 0.03180(2) 0.02983(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.080806(17) 0.150977(12) -0.10108(2) 0.03128(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.07877(3) 0.2500 -0.27390(4) 0.03723(19) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.992022(18) 0.203651(13) -0.19883(3) 0.03394(13) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.02528(2) 0.2500 -0.07136(3) 0.02746(17) Uani 1 2 d S . . W8 W 0.997929(17) 0.145824(13) 0.03762(3) 0.03207(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.963284(16) 0.108765(13) 0.19442(2) 0.02991(12) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.926678(16) 0.059220(13) 0.06790(2) 0.03139(12) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.853923(16) 0.148412(12) 0.11502(2) 0.02816(12) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.821443(17) 0.102181(14) -0.01282(3) 0.03509(13) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.741876(17) 0.149763(13) 0.06957(3) 0.03575(13) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.745724(17) 0.056426(13) 0.08037(3) 0.03661(13) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.838533(17) 0.005083(13) 0.16983(3) 0.03490(13) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.757526(17) 0.052861(13) 0.25477(3) 0.03524(13) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.874016(17) 0.056846(13) 0.29558(3) 0.03351(13) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.755809(16) 0.159514(13) 0.24490(2) 0.03190(12) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.871748(16) 0.162562(13) 0.28983(2) 0.03147(12) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.82095(2) 0.2500 0.22309(4) 0.03158(18) Uani 1 2 d S . . Sr Sr 0.91008(6) 0.2500 0.05141(8) 0.0352(4) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.8356(3) 0.0811(2) -0.2043(4) 0.055(2) Uani 0.70 1 d P . . Na2 Na 0.8282(3) 0.2500 -0.0936(5) 0.032(3) Uani 0.60 2 d SP . . O1 O 1.2595(4) 0.2500 -0.0175(6) 0.042(3) Uani 1 2 d S . . O2 O 1.2227(3) 0.2104(2) -0.1241(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1473(3) 0.2500 -0.1324(5) 0.030(3) Uani 1 2 d S . . O4 O 1.2105(3) 0.1711(2) -0.2367(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2018(4) 0.2500 -0.2294(6) 0.041(3) Uani 1 2 d S . . O6 O 1.1223(3) 0.2124(2) -0.2465(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1697(2) 0.21355(19) -0.0161(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1384(3) 0.17001(19) -0.1426(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1438(3) 0.1840(2) 0.0983(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1017(3) 0.2500 0.0482(6) 0.033(3) Uani 1 2 d S . . O11 O 1.1168(2) 0.15223(19) -0.0209(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0513(3) 0.18115(19) 0.0598(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0254(2) 0.14185(19) -0.0438(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0884(3) 0.1040(2) -0.1212(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0706(2) 0.21081(19) -0.0612(3) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0415(2) 0.16724(19) -0.1678(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0899(4) 0.2500 -0.3545(6) 0.053(4) Uani 1 2 d S . . O18 O 1.0290(3) 0.2102(2) -0.2762(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0438(3) 0.2500 -0.1750(5) 0.025(3) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.9566(4) 0.2500 -0.2200(5) 0.034(3) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.9473(3) 0.1721(2) -0.2220(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9789(2) 0.21246(19) -0.1113(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9968(3) 0.2500 0.0008(6) 0.033(3) Uani 1 2 d S . . O24 O 1.0555(3) 0.10210(19) 0.0665(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9563(3) 0.1811(2) 0.0230(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9854(2) 0.14175(18) 0.1312(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9597(2) 0.1013(2) 0.0269(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0144(3) 0.1057(2) 0.2398(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9719(2) 0.06649(19) 0.1372(4) 0.0282(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9261(2) 0.07158(19) 0.2453(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9261(2) 0.14643(19) 0.2388(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8964(2) 0.10764(18) 0.1274(3) 0.0258(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9554(3) 0.02297(19) 0.0265(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8914(3) 0.18717(18) 0.1178(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8606(3) 0.14143(19) 0.0188(3) 0.0296(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7965(3) 0.17996(19) 0.0869(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8288(2) 0.14693(19) 0.1978(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8908(2) 0.02556(19) 0.1237(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7991(2) 0.10561(19) 0.0897(4) 0.0278(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8333(3) 0.1018(2) -0.0943(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . C . O41 O 0.8724(2) 0.06673(19) 0.0159(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7674(3) 0.1384(2) -0.0151(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7747(3) 0.0619(2) -0.0044(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6990(3) 0.1825(2) 0.0456(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7078(3) 0.1022(2) 0.0661(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7304(2) 0.15005(19) 0.1637(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.7016(3) 0.0243(2) 0.0588(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7969(3) 0.0223(2) 0.1030(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7321(2) 0.06089(19) 0.1691(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7792(3) 0.0039(2) 0.2208(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8427(3) -0.0426(2) 0.1533(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8723(3) 0.0072(2) 0.2498(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8290(2) 0.06486(19) 0.2078(4) 0.0285(19) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7068(3) 0.0375(2) 0.2948(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.8055(3) 0.0471(2) 0.3196(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8998(3) 0.0404(2) 0.3651(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8637(3) 0.1085(2) 0.3125(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7547(3) 0.10594(19) 0.2672(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.7046(3) 0.1718(2) 0.2870(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7746(2) 0.21091(19) 0.2197(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8044(2) 0.16557(19) 0.3111(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8982(3) 0.1752(2) 0.3607(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8668(2) 0.21182(19) 0.2549(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8404(3) 0.2500 0.1454(5) 0.032(3) Uani 1 2 d S . . O65 O 0.8009(3) 0.2500 0.3284(5) 0.031(3) Uani 1 2 d S . . O66 O 0.8126(5) 0.2500 0.0205(7) 0.073(5) Uani 1 2 d S . . O67 O 0.8857(4) 0.2074(3) -0.0547(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.9712(7) 0.2355(5) 0.1483(10) 0.082(7) Uiso 0.50 1 d P . 1 O69 O 0.9641(10) 0.2500 0.2701(15) 0.095(9) Uiso 0.60 2 d SP A 1 O69' O 0.951(2) 0.2500 0.338(4) 0.13(2) Uiso 0.30 2 d SP B 2 O71 O 0.7064(4) 0.2500 0.3600(8) 0.071(5) Uani 1 2 d S . . O72 O 0.6405(10) 0.0380(8) -0.0644(14) 0.123(9) Uiso 0.50 1 d P . . O73 O 0.8553(9) 0.2393(9) -0.2046(13) 0.145(12) Uiso 0.50 1 d P . . O74 O 0.9023(18) 0.1099(14) 0.511(3) 0.137(18) Uiso 0.30 1 d P . . O75 O 0.9520(10) 0.1042(8) -0.3340(15) 0.131(10) Uiso 0.50 1 d P . . O77 O 0.5626(16) 0.2500 -0.013(2) 0.112(15) Uiso 0.40 2 d SP . . O78 O 0.7059(8) 0.2500 -0.1339(12) 0.088(7) Uiso 0.70 2 d SP . . O79 O 1.0127(6) 0.1572(5) -0.3738(9) 0.117(6) Uiso 0.75 1 d P . . O80 O 1.1270(3) 0.1097(2) 0.1559(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O81 O 1.0892(3) 0.0507(2) -0.0193(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.8116(7) 0.1488(6) -0.2234(11) 0.068(6) Uiso 0.50 1 d P C 1 O83 O 0.8392(10) 0.2277(7) 0.4428(15) 0.091(9) Uiso 0.40 1 d P . 1 O83' O 0.9189(18) 0.2500 0.433(3) 0.129(18) Uiso 0.40 2 d SP D 1 O82' O 0.832(2) 0.1574(19) -0.224(3) 0.10(2) Uiso 0.20 1 d P C 2 O84 O 0.8629(10) 0.0407(8) -0.4517(14) 0.122(9) Uiso 0.50 1 d P . . O85 O 0.9998(16) 0.0550(13) -0.381(2) 0.063(13) Uiso 0.20 1 d P E 1 O85' O 1.0356(16) 0.0464(13) -0.446(2) 0.125(16) Uiso 0.30 1 d P F 2 O86 O 0.7779(5) 0.1945(4) -0.1135(7) 0.079(4) Uiso 0.80 1 d P . . O88 O 0.8186(15) 0.1819(12) -0.382(2) 0.077(13) Uiso 0.25 1 d P G 1 O88' O 0.819(2) 0.1881(17) -0.342(3) 0.091(19) Uiso 0.20 1 d P H 2 O88" O 0.819(3) 0.2500 -0.310(4) 0.14(3) Uiso 0.30 2 d SP I 2 O89 O 0.8563(9) 0.0655(7) -0.3058(13) 0.107(8) Uiso 0.50 1 d P C 1 O89' O 0.8415(17) 0.0362(14) -0.302(2) 0.123(16) Uiso 0.30 1 d P C 2 O90 O 0.6610(11) 0.2500 -0.0168(17) 0.089(10) Uiso 0.50 2 d SP J 1 O91 O 1.1119(19) 0.0748(15) 0.274(3) 0.116(18) Uiso 0.25 1 d P K 1 O91' O 1.1351(5) 0.1011(4) 0.2992(8) 0.074(4) Uiso 0.70 1 d P L 2 O92 O 0.8694(11) -0.0094(8) -0.3319(16) 0.137(11) Uiso 0.50 1 d P . . O93 O 0.5551(14) 0.0805(11) 0.070(2) 0.116(13) Uiso 0.35 1 d P M 1 O93' O 0.6067(17) 0.1304(14) 0.122(2) 0.153(17) Uiso 0.35 1 d P N 1 O93" O 0.5937(18) 0.1041(15) 0.097(3) 0.132(17) Uiso 0.30 1 d P O 2 O94 O 0.9813(10) 0.1277(8) 0.4627(16) 0.057(8) Uiso 0.30 1 d P P 1 O94' O 0.9861(12) 0.1083(9) 0.3990(18) 0.072(10) Uiso 0.30 1 d P Q 2 O94" O 1.0095(11) 0.0738(9) 0.4021(17) 0.046(9) Uiso 0.25 1 d P R 3 O94* O 1.0045(18) 0.1380(14) 0.389(3) 0.041(13) Uiso 0.15 1 d P S 4 O95 O 0.8733(18) 0.1674(15) 0.510(3) 0.144(19) Uiso 0.30 1 d P . . O96 O 1.028(2) 0.1884(16) 0.454(3) 0.16(2) Uiso 0.30 1 d P . . O97 O 0.577(2) 0.0392(17) 0.048(3) 0.059(17) Uiso 0.15 1 d P T 2 N10 N 0.9563(3) 0.0266(3) -0.1611(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9333 0.0335 -0.1917 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9363(4) -0.0087(3) -0.1288(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . C . H11A H 0.9551 -0.0142 -0.0894 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.9393 -0.0309 -0.1582 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8836(4) -0.0029(4) -0.1115(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8684 -0.0278 -0.1011 0.061 Uiso 1 1 calc R C . H12B H 0.8809 0.0139 -0.0733 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9599(5) 0.0609(3) -0.1152(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . C . H13A H 0.9328 0.0601 -0.0840 0.069 Uiso 1 1 calc R . . 13B H 0.9907 0.0595 -0.0907 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9582(5) 0.0967(3) -0.1514(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9557 0.1186 -0.1215 0.082 Uiso 1 1 calc R C . H14B H 0.9882 0.0997 -0.1772 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0021(5) 0.0182(4) -0.1987(8) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0176 0.0426 -0.2115 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0251 0.0040 -0.1711 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9912(6) -0.0045(5) -0.2565(8) 0.077(5) Uiso 1 1 d . . . H16A H 1.0210 -0.0087 -0.2821 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9776 -0.0297 -0.2444 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O111 O 0.9176(3) 0.0957(2) -0.1923(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . C . H111 H 0.9281 0.1053 -0.2327 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O112 O 0.8594(3) 0.0145(2) -0.1658(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . C . H112 H 0.8496 -0.0045 -0.1960 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O113 O 0.9568(5) 0.0171(4) -0.2926(7) 0.113(4) Uiso 1 1 d . . . H113 H 0.9305 0.0050 -0.2943 0.170 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.7334(3) 0.0918(3) 0.5104(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7671 0.0922 0.5096 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7179(5) 0.1085(4) 0.5726(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7177 0.1367 0.5694 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6846 0.0999 0.5828 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7504(4) 0.0969(4) 0.6233(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7412 0.1099 0.6638 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7476 0.0689 0.6301 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7162(5) 0.1154(4) 0.4554(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6824 0.1237 0.4631 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7169 0.1000 0.4154 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7480(5) 0.1496(4) 0.4480(7) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.7374 0.1648 0.4104 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7454 0.1659 0.4868 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7180(5) 0.0510(3) 0.5076(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7276 0.0379 0.5480 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6823 0.0496 0.5040 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7399(5) 0.0313(4) 0.4531(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7333 0.0035 0.4563 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.7253 0.0408 0.4126 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O121 O 0.7902(3) 0.0375(3) 0.4517(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H121 H 0.7979 0.0478 0.4166 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O122 O 0.7972(3) 0.1379(3) 0.4394(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H122 H 0.8061 0.1429 0.4017 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O123 O 0.7993(4) 0.1064(3) 0.6072(6) 0.098(4) Uiso 1 1 d . . . H123 H 0.8120 0.0881 0.5871 0.147 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.6549(4) 0.1024(3) -0.1521(6) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.6364 0.0858 -0.1271 0.082 Uiso 1 1 calc RD . . C31 C 0.6423(6) 0.0973(5) -0.2184(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.6632 0.0773 -0.2375 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6483 0.1215 -0.2420 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5914(5) 0.0863(4) -0.2260(8) 0.074(5) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.5703 0.1079 -0.2132 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.5848 0.0803 -0.2718 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7066(7) 0.0969(5) -0.1367(10) 0.107(6) Uiso 1 1 d . C . H33A H 0.7117 0.1024 -0.0904 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7260 0.1156 -0.1616 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7247(7) 0.0573(5) -0.1510(10) 0.105(6) Uiso 1 1 d . . . H34A H 0.6973 0.0393 -0.1557 0.126 Uiso 1 1 calc R C . H34B H 0.7461 0.0481 -0.1160 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6428(7) 0.1444(5) -0.1328(9) 0.090(6) Uiso 1 1 d . . . H35A H 0.6720 0.1605 -0.1382 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6171 0.1545 -0.1614 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6268(7) 0.1461(6) -0.0672(11) 0.118(7) Uiso 1 1 d . . . H36A H 0.6196 0.1729 -0.0555 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6529 0.1367 -0.0385 0.142 Uiso 1 1 calc R . . O131 O 0.5804(4) 0.0536(3) -0.1872(6) 0.097(4) Uiso 1 1 d . . . H131 H 0.6059 0.0409 -0.1807 0.145 Uiso 1 1 calc RD . . O132 O 0.7531(4) 0.0604(3) -0.2147(7) 0.101(4) Uiso 1 1 d . C . H132 H 0.7390 0.0546 -0.2552 0.121 Uiso 1 1 calc R . . O133 O 0.5822(5) 0.1220(4) -0.0581(7) 0.145(6) Uiso 1 1 d . . . H133 H 0.5904 0.0993 -0.0501 0.217 Uiso 1 1 calc RD . . N40 N 0.6074(6) 0.2500 0.2307(12) 0.116(8) Uiso 1 2 d SD . . C41 C 0.6616(7) 0.2500 0.2133(9) 0.094(8) Uiso 1 2 d SD . . C42 C 0.6716(10) 0.2500 0.1444(10) 0.103(9) Uiso 1 2 d SD . . C43 C 0.6000(6) 0.2041(4) 0.2323(16) 0.120(10) Uiso 0.70 1 d PD . . C44 C 0.5464(6) 0.1934(5) 0.2318(9) 0.105(6) Uiso 1 1 d D . . O141 O 0.6319(10) 0.2339(7) 0.1125(16) 0.104(10) Uiso 0.40 1 d P . . O142 O 0.5328(13) 0.2057(10) 0.1769(19) 0.128(12) Uiso 0.40 1 d P . . O14' O 0.652(4) 0.2500 0.059(7) 0.16(5) Uiso 0.20 2 d SP . 2 N40' N 0.5831(15) 0.2500 0.295(2) 0.076(13) Uiso 0.40 2 d SPD . 2 C43' C 0.5741(15) 0.2073(5) 0.2891(16) 0.089(18) Uiso 0.30 1 d PD . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0296(3) 0.0357(4) 0.0376(5) 0.000 0.0051(3) 0.000 W2 0.0405(3) 0.0317(2) 0.0364(3) -0.0021(2) 0.0111(2) 0.0015(2) W3 0.0329(2) 0.0284(2) 0.0281(3) 0.0009(2) -0.0001(2) 0.0003(2) W4 0.0376(3) 0.0277(2) 0.0286(3) -0.0017(2) 0.0042(2) 0.0013(2) W5 0.0474(4) 0.0378(4) 0.0265(4) 0.000 0.0060(3) 0.000 W6 0.0415(3) 0.0321(2) 0.0282(3) -0.0019(2) -0.0004(2) -0.0027(2) W7 0.0290(3) 0.0277(3) 0.0257(4) 0.000 0.0030(3) 0.000 W8 0.0333(2) 0.0293(2) 0.0336(3) 0.0023(2) 0.0071(2) 0.0006(2) W9 0.0286(2) 0.0327(2) 0.0284(3) 0.0009(2) 0.0015(2) -0.0008(2) W10 0.0334(2) 0.0287(2) 0.0321(3) -0.0023(2) 0.0025(2) 0.0012(2) W11 0.0303(2) 0.0283(2) 0.0259(3) 0.0010(2) 0.0022(2) 0.0005(2) W12 0.0384(3) 0.0378(3) 0.0290(3) -0.0037(2) -0.0015(2) 0.0018(2) W13 0.0325(3) 0.0378(3) 0.0369(3) -0.0023(2) -0.0033(2) 0.0043(2) W14 0.0337(3) 0.0368(3) 0.0393(3) -0.0051(2) -0.0013(2) -0.0035(2) W15 0.0364(3) 0.0299(2) 0.0384(3) -0.0008(2) 0.0051(2) -0.0014(2) W16 0.0338(3) 0.0331(2) 0.0388(3) 0.0016(2) 0.0089(2) -0.0040(2) W17 0.0363(3) 0.0332(2) 0.0311(3) 0.0050(2) 0.0036(2) -0.0010(2) W18 0.0300(2) 0.0335(2) 0.0322(3) -0.0008(2) 0.0058(2) -0.0015(2) W19 0.0329(2) 0.0332(2) 0.0283(3) -0.0011(2) 0.0022(2) 0.0004(2) W20 0.0329(4) 0.0295(3) 0.0323(4) 0.000 0.0069(3) 0.000 Sr 0.0369(8) 0.0320(8) 0.0366(11) 0.000 0.0090(8) 0.000 Na1 0.058(4) 0.060(4) 0.047(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.009(4) Na2 0.030(5) 0.031(5) 0.036(7) 0.000 0.002(5) 0.000 O1 0.043(6) 0.033(6) 0.051(8) 0.000 0.004(6) 0.000 O2 0.037(4) 0.035(4) 0.045(6) 0.008(4) 0.010(4) 0.001(4) O3 0.027(5) 0.029(5) 0.032(7) 0.000 0.019(5) 0.000 O4 0.046(5) 0.035(4) 0.049(6) 0.000(4) 0.008(4) -0.004(4) O5 0.039(6) 0.041(6) 0.044(8) 0.000 0.019(6) 0.000 O6 0.054(5) 0.041(4) 0.026(5) -0.002(4) 0.014(4) -0.004(4) O7 0.020(4) 0.034(4) 0.038(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.000(3) O8 0.036(4) 0.033(4) 0.032(5) 0.000(4) 0.007(4) -0.003(4) O9 0.038(4) 0.037(4) 0.035(5) 0.002(4) 0.008(4) 0.004(4) O10 0.022(5) 0.023(5) 0.054(8) 0.000 0.000(5) 0.000 O11 0.032(4) 0.028(4) 0.031(5) -0.003(4) 0.005(4) 0.002(3) O12 0.043(4) 0.025(4) 0.027(5) -0.001(4) 0.004(4) -0.003(3) O13 0.035(4) 0.028(4) 0.031(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.001(3) O14 0.040(4) 0.039(4) 0.032(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.001(4) O15 0.031(4) 0.031(4) 0.017(4) 0.002(3) -0.002(3) -0.005(3) O16 0.037(4) 0.034(4) 0.025(5) -0.007(4) 0.004(4) -0.003(3) O17 0.056(7) 0.056(7) 0.048(9) 0.000 0.003(7) 0.000 O18 0.053(5) 0.033(4) 0.031(5) -0.001(4) -0.002(4) -0.005(4) O19 0.041(6) 0.022(5) 0.012(6) 0.000 0.007(5) 0.000 O20 0.040(6) 0.034(6) 0.029(7) 0.000 -0.003(5) 0.000 O21 0.059(5) 0.047(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.000(4) 0.001(4) O22 0.033(4) 0.031(4) 0.029(5) 0.000(4) -0.002(4) -0.001(3) O23 0.025(5) 0.021(5) 0.052(8) 0.000 -0.004(5) 0.000 O24 0.041(4) 0.034(4) 0.029(5) 0.005(4) -0.001(4) -0.002(4) O25 0.043(4) 0.035(4) 0.026(5) 0.007(4) 0.006(4) -0.010(4) O26 0.029(4) 0.029(4) 0.029(5) -0.002(4) 0.007(4) 0.006(3) O27 0.033(4) 0.038(4) 0.033(5) -0.002(4) 0.007(4) 0.003(4) O28 0.044(4) 0.040(4) 0.027(5) 0.001(4) 0.004(4) -0.002(4) O29 0.027(4) 0.032(4) 0.026(5) -0.001(4) 0.002(3) -0.002(3) O30 0.031(4) 0.036(4) 0.023(5) 0.002(4) -0.004(3) 0.004(3) O31 0.028(4) 0.034(4) 0.028(5) 0.001(4) -0.003(4) -0.005(3) O32 0.030(4) 0.028(4) 0.020(4) -0.003(3) 0.007(3) -0.001(3) O33 0.043(4) 0.033(4) 0.027(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.007(4) O34 0.044(4) 0.024(4) 0.030(5) -0.004(4) 0.010(4) 0.014(3) O35 0.042(4) 0.030(4) 0.016(4) -0.003(3) 0.002(4) 0.002(3) O36 0.039(4) 0.033(4) 0.024(5) 0.002(4) -0.003(4) 0.003(4) O37 0.022(4) 0.030(4) 0.038(5) -0.001(4) -0.001(4) 0.000(3) O38 0.036(4) 0.031(4) 0.035(5) -0.001(4) 0.008(4) 0.000(3) O39 0.021(4) 0.034(4) 0.028(5) -0.004(4) -0.010(3) 0.000(3) O40 0.047(5) 0.045(5) 0.053(6) -0.007(5) -0.003(4) 0.008(4) O41 0.041(4) 0.030(4) 0.023(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.008(3) O42 0.038(4) 0.045(4) 0.028(5) -0.010(4) -0.004(4) 0.012(4) O43 0.037(4) 0.034(4) 0.047(6) -0.005(4) -0.006(4) 0.012(4) O44 0.046(5) 0.050(5) 0.035(5) 0.003(4) -0.006(4) -0.003(4) O45 0.033(4) 0.046(5) 0.049(6) 0.002(4) -0.007(4) 0.004(4) O46 0.030(4) 0.030(4) 0.037(5) 0.002(4) 0.007(4) -0.001(3) O47 0.039(4) 0.051(5) 0.051(6) -0.009(5) -0.004(4) 0.007(4) O48 0.038(4) 0.044(4) 0.040(6) -0.005(4) 0.008(4) -0.011(4) O49 0.032(4) 0.027(4) 0.045(6) -0.005(4) 0.002(4) -0.002(3) O50 0.042(4) 0.033(4) 0.033(5) 0.008(4) 0.005(4) -0.001(4) O51 0.041(4) 0.042(4) 0.044(6) 0.005(4) 0.009(4) 0.000(4) O52 0.042(5) 0.031(4) 0.042(6) 0.002(4) 0.002(4) 0.000(4) O53 0.028(4) 0.029(4) 0.029(5) -0.003(4) 0.003(3) -0.005(3) O54 0.043(5) 0.037(4) 0.045(6) 0.003(4) 0.004(4) -0.001(4) O55 0.044(4) 0.033(4) 0.030(5) 0.003(4) 0.012(4) -0.006(4) O56 0.055(5) 0.043(5) 0.039(6) -0.003(4) 0.011(4) -0.006(4) O57 0.037(4) 0.039(4) 0.024(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.006(4) O58 0.039(4) 0.034(4) 0.030(5) 0.001(4) 0.006(4) -0.003(4) O59 0.036(4) 0.041(4) 0.039(5) 0.007(4) 0.005(4) -0.004(4) O60 0.032(4) 0.031(4) 0.035(5) -0.004(4) 0.004(4) 0.001(3) O61 0.036(4) 0.034(4) 0.023(5) 0.007(4) 0.011(4) 0.002(3) O62 0.041(4) 0.035(4) 0.041(6) -0.001(4) 0.005(4) -0.006(4) O63 0.032(4) 0.029(4) 0.032(5) -0.013(4) 0.004(4) -0.001(3) O64 0.031(6) 0.027(5) 0.037(7) 0.000 0.001(5) 0.000 O65 0.034(6) 0.032(5) 0.027(7) 0.000 0.012(5) 0.000 O66 0.088(10) 0.073(9) 0.057(10) 0.000 0.011(8) 0.000 O67 0.088(7) 0.057(5) 0.053(7) 0.007(5) -0.014(6) -0.006(5) O71 0.049(8) 0.058(8) 0.104(13) 0.000 0.028(8) 0.000 O80 0.055(5) 0.055(5) 0.060(7) 0.009(5) -0.012(5) 0.000(5) O81 0.053(5) 0.034(4) 0.038(5) -0.002(4) 0.006(4) 0.005(4) N10 0.044(6) 0.048(6) 0.040(7) 0.008(5) 0.000(5) -0.005(5) C11 0.041(7) 0.041(7) 0.059(10) 0.012(7) 0.016(7) -0.004(6) C12 0.054(8) 0.043(7) 0.055(10) -0.008(7) -0.010(7) -0.006(6) C13 0.067(9) 0.055(8) 0.050(10) -0.009(8) -0.019(8) -0.026(7) C14 0.074(10) 0.038(7) 0.094(13) 0.005(8) -0.040(9) -0.004(7) C15 0.037(7) 0.063(8) 0.126(15) 0.051(10) 0.014(9) 0.009(7) O111 0.075(6) 0.050(5) 0.082(8) 0.011(6) -0.023(6) 0.005(5) O112 0.049(5) 0.049(5) 0.051(6) -0.002(5) -0.016(5) -0.017(4) N20 0.033(5) 0.048(6) 0.034(7) 0.004(5) 0.007(5) 0.004(5) C21 0.047(7) 0.057(8) 0.047(9) 0.021(7) -0.003(7) 0.009(7) C22 0.055(8) 0.070(9) 0.046(10) -0.007(8) 0.007(7) -0.019(7) C23 0.067(9) 0.061(9) 0.048(10) 0.006(8) 0.015(8) 0.008(8) C24 0.059(9) 0.072(9) 0.053(10) 0.023(8) 0.020(8) 0.002(8) C25 0.057(8) 0.049(8) 0.048(9) -0.004(7) 0.014(7) -0.012(7) C26 0.065(9) 0.059(8) 0.053(10) 0.016(8) 0.017(8) -0.001(7) O121 0.057(6) 0.062(6) 0.055(7) 0.011(5) 0.016(5) 0.010(5) O122 0.067(6) 0.091(7) 0.050(7) 0.026(6) 0.016(5) -0.009(6) N30 0.056(7) 0.089(9) 0.059(9) -0.011(7) -0.020(6) -0.006(7) C31 0.094(11) 0.084(11) 0.041(10) 0.004(9) 0.001(9) -0.030(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.706(11) . ? W1 O7 1.841(7) 8_565 ? W1 O7 1.841(7) . ? W1 O2 1.999(8) . ? W1 O2 1.999(8) 8_565 ? W1 O3 2.232(10) . ? W2 O4 1.693(8) . ? W2 O2 1.882(8) . ? W2 O8 1.889(7) . ? W2 O5 1.939(6) . ? W2 O6 1.950(8) . ? W2 O3 2.234(7) . ? W3 O9 1.698(8) . ? W3 O12 1.853(7) . ? W3 O11 1.908(7) . ? W3 O10 1.911(3) . ? W3 O7 1.967(7) . ? W3 O15 2.295(7) . ? W4 O14 1.708(7) . ? W4 O16 1.850(7) . ? W4 O8 1.926(7) . ? W4 O11 1.940(7) . ? W4 O13 1.963(7) . ? W4 O15 2.267(7) . ? W5 O17 1.702(13) . ? W5 O6 1.870(8) 8_565 ? W5 O6 1.870(8) . ? W5 O18 1.957(7) . ? W5 O18 1.957(7) 8_565 ? W5 O19 2.269(10) . ? W6 O21 1.722(8) . ? W6 O22 1.880(8) . ? W6 O18 1.917(8) . ? W6 O20 1.942(6) . ? W6 O16 1.974(7) . ? W6 O19 2.216(7) . ? W6 W7 3.2369(8) . ? W6 W6 3.2393(9) 8_565 ? W7 O23 1.692(11) . ? W7 O15 1.867(7) 8_565 ? W7 O15 1.867(7) . ? W7 O22 2.012(7) . ? W7 O22 2.012(7) 8_565 ? W7 O19 2.213(10) . ? W7 W6 3.2369(8) 8_565 ? W8 O25 1.713(7) . ? W8 O13 1.859(7) . ? W8 O27 1.892(7) . ? W8 O12 1.977(7) . ? W8 O26 1.980(7) . ? W8 O24 2.283(7) . ? W9 O28 1.701(8) . ? W9 O26 1.851(7) . ? W9 O31 1.905(7) . ? W9 O29 1.911(7) . ? W9 O30 1.964(7) . ? W9 O32 2.312(7) . ? W10 O33 1.724(7) . ? W10 O41 1.865(7) . ? W10 O29 1.921(7) . ? W10 O38 1.925(7) . ? W10 O27 1.929(7) . ? W10 O32 2.256(6) . ? W11 O34 1.706(7) . ? W11 O37 1.854(8) . ? W11 O32 1.862(6) . ? W11 O36 2.017(7) . ? W11 O35 2.023(7) . ? W11 O39 2.192(6) . ? W11 W13 3.2328(7) . ? W11 W12 3.2349(7) . ? W12 O40 1.725(9) . ? W12 O35 1.865(7) . ? W12 O43 1.919(7) . ? W12 O42 1.956(7) . ? W12 O41 1.967(7) . ? W12 O39 2.220(7) . ? W13 O44 1.721(8) . ? W13 O36 1.875(7) . ? W13 O45 1.911(7) . ? W13 O42 1.935(8) . ? W13 O46 1.980(8) . ? W13 O39 2.247(6) . ? W14 O47 1.714(8) . ? W14 O49 1.888(8) . ? W14 O48 1.907(8) . ? W14 O45 1.933(7) . ? W14 O43 1.943(8) . ? W14 O39 2.272(6) . ? W15 O51 1.704(7) . ? W15 O38 1.874(7) . ? W15 O48 1.899(8) . ? W15 O52 1.905(8) . ? W15 O50 1.952(7) . ? W15 O53 2.248(7) . ? W16 O54 1.715(8) . ? W16 O58 1.874(7) . ? W16 O55 1.900(8) . ? W16 O49 1.933(8) . ? W16 O50 1.945(7) . ? W16 O53 2.240(7) . ? W17 O56 1.709(9) . ? W17 O30 1.849(7) . ? W17 O57 1.861(7) . ? W17 O52 1.979(7) . ? W17 O55 1.984(7) . ? W17 O53 2.224(7) . ? W18 O59 1.716(7) . ? W18 O46 1.857(8) . ? W18 O58 1.929(7) . ? W18 O61 1.933(7) . ? W18 O60 1.941(7) . ? W18 O37 2.282(7) . ? W19 O62 1.701(8) . ? W19 O63 1.874(7) . ? W19 O61 1.912(7) . ? W19 O31 1.922(7) . ? W19 O57 1.961(7) . ? W19 O37 2.315(7) . ? W20 O64 1.702(11) . ? W20 O60 1.873(7) . ? W20 O60 1.873(7) 8_565 ? W20 O63 1.953(7) 8_565 ? W20 O63 1.953(7) . ? W20 O65 2.256(10) . ? Sr O23 2.614(10) . ? Sr O34 2.644(7) 8_565 ? Sr O34 2.644(7) . ? Sr O68 2.67(2) 8_565 ? Sr O68 2.67(2) . ? Sr O64 2.739(10) . ? Sr O67 2.743(10) . ? Sr O67 2.743(10) 8_565 ? Sr O66 2.765(15) . ? Sr O25 2.786(7) 8_565 ? Sr O25 2.786(7) . ? Sr Na2 3.766(10) . ? Na1 O89 2.25(3) . ? Na1 O111 2.332(12) . ? Na1 O40 2.397(12) . ? Na1 O132 2.397(14) . ? Na1 O82 2.49(2) . ? Na1 O112 2.549(11) . ? Na1 O89' 2.57(5) . ? Na1 O82' 2.70(7) . ? Na2 O67 2.321(12) 8_565 ? Na2 O67 2.321(12) . ? Na2 O66 2.409(18) . ? Na2 O86 2.420(14) . ? Na2 O86 2.420(14) 8_565 ? Na2 O73 2.45(3) 8_565 ? Na2 O73 2.45(3) . ? O3 W2 2.234(7) 8_565 ? O5 W2 1.939(6) 8_565 ? O10 W3 1.911(3) 8_565 ? O19 W6 2.216(7) 8_565 ? O20 W6 1.942(6) 8_565 ? O68 O68 1.01(3) 8_565 ? O73 O73 0.75(6) 8_565 ? O83 O83 1.56(5) 8_565 ? N10 C11 1.507(14) . ? N10 C15 1.513(16) . ? N10 C13 1.536(15) . ? C11 C12 1.510(16) . ? C12 O112 1.445(15) . ? C13 C14 1.461(18) . ? C14 O111 1.407(16) . ? C15 C16 1.47(2) . ? C16 O113 1.424(19) . ? N20 C21 1.480(16) . ? N20 C23 1.488(16) . ? N20 C25 1.491(14) . ? C21 C22 1.439(18) . ? C22 O123 1.431(16) . ? C23 C24 1.490(18) . ? C24 O122 1.429(15) . ? C25 C26 1.456(18) . ? C26 O121 1.405(15) . ? N30 C31 1.432(18) . ? N30 C33 1.48(2) . ? N30 C35 1.556(19) . ? C31 C32 1.47(2) . ? C32 O131 1.431(18) . ? C33 C34 1.50(2) . ? C34 O132 1.54(2) . ? C35 C36 1.43(3) . ? C36 O133 1.50(2) . ? N40 N40' 1.49(5) . ? N40 C41 1.539(17) . ? N40 C43 1.618(15) 8_565 ? N40 C43 1.618(15) . ? C41 C42 1.457(17) . ? C42 O141 1.40(3) . ? C42 O141 1.40(3) 8_565 ? C42 O14' 1.84(14) . ? C43 C43' 1.38(5) . ? C43 C44 1.527(16) . ? C44 O142 1.27(4) . ? C44 C43' 1.497(19) . ? O141 O141 1.13(5) 8_565 ? O141 O14' 1.36(12) . ? O14' O141 1.36(12) 8_565 ? N40' C43' 1.518(17) 8_565 ? N40' C43' 1.518(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O7 103.6(4) . 8_565 ? O1 W1 O7 103.6(4) . . ? O7 W1 O7 87.6(4) 8_565 . ? O1 W1 O2 98.0(4) . . ? O7 W1 O2 158.5(3) 8_565 . ? O7 W1 O2 88.4(3) . . ? O1 W1 O2 98.0(4) . 8_565 ? O7 W1 O2 88.4(3) 8_565 8_565 ? O7 W1 O2 158.5(3) . 8_565 ? O2 W1 O2 87.6(4) . 8_565 ? O1 W1 O3 166.2(5) . . ? O7 W1 O3 86.3(3) 8_565 . ? O7 W1 O3 86.3(3) . . ? O2 W1 O3 72.3(3) . . ? O2 W1 O3 72.3(3) 8_565 . ? O4 W2 O2 99.6(4) . . ? O4 W2 O8 102.1(3) . . ? O2 W2 O8 93.5(3) . . ? O4 W2 O5 99.2(4) . . ? O2 W2 O5 87.9(4) . . ? O8 W2 O5 158.1(3) . . ? O4 W2 O6 101.9(4) . . ? O2 W2 O6 157.8(3) . . ? O8 W2 O6 87.5(3) . . ? O5 W2 O6 83.2(4) . . ? O4 W2 O3 170.6(3) . . ? O2 W2 O3 74.4(3) . . ? O8 W2 O3 85.6(3) . . ? O5 W2 O3 73.7(3) . . ? O6 W2 O3 83.6(3) . . ? O9 W3 O12 97.7(3) . . ? O9 W3 O11 102.4(3) . . ? O12 W3 O11 90.1(3) . . ? O9 W3 O10 100.8(4) . . ? O12 W3 O10 95.7(3) . . ? O11 W3 O10 155.0(4) . . ? O9 W3 O7 94.0(3) . . ? O12 W3 O7 167.7(3) . . ? O11 W3 O7 84.0(3) . . ? O10 W3 O7 85.4(4) . . ? O9 W3 O15 176.5(3) . . ? O12 W3 O15 83.0(3) . . ? O11 W3 O15 74.1(3) . . ? O10 W3 O15 82.5(4) . . ? O7 W3 O15 85.0(3) . . ? O14 W4 O16 100.7(3) . . ? O14 W4 O8 97.0(3) . . ? O16 W4 O8 92.4(3) . . ? O14 W4 O11 99.7(3) . . ? O16 W4 O11 159.5(3) . . ? O8 W4 O11 87.4(3) . . ? O14 W4 O13 95.0(3) . . ? O16 W4 O13 92.7(3) . . ? O8 W4 O13 165.9(3) . . ? O11 W4 O13 83.3(3) . . ? O14 W4 O15 172.7(3) . . ? O16 W4 O15 85.3(3) . . ? O8 W4 O15 87.0(3) . . ? O11 W4 O15 74.2(3) . . ? O13 W4 O15 80.3(3) . . ? O17 W5 O6 100.5(4) . 8_565 ? O17 W5 O6 100.5(4) . . ? O6 W5 O6 89.4(5) 8_565 . ? O17 W5 O18 95.9(4) . . ? O6 W5 O18 163.6(3) 8_565 . ? O6 W5 O18 87.6(3) . . ? O17 W5 O18 95.9(4) . 8_565 ? O6 W5 O18 87.6(3) 8_565 8_565 ? O6 W5 O18 163.6(3) . 8_565 ? O18 W5 O18 90.7(4) . 8_565 ? O17 W5 O19 165.3(5) . . ? 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O23 W7 O22 94.0(3) . 8_565 ? O15 W7 O22 89.7(3) 8_565 8_565 ? O15 W7 O22 162.1(3) . 8_565 ? O22 W7 O22 81.4(4) . 8_565 ? O23 W7 O19 165.7(4) . . ? O15 W7 O19 87.4(3) 8_565 . ? O15 W7 O19 87.4(3) . . ? O22 W7 O19 75.3(3) . . ? O22 W7 O19 75.3(3) 8_565 . ? O23 W7 W6 126.4(3) . . ? O15 W7 W6 130.5(2) 8_565 . ? O15 W7 W6 85.2(2) . . ? O22 W7 W6 32.5(2) . . ? O22 W7 W6 79.0(2) 8_565 . ? O19 W7 W6 43.09(17) . . ? O23 W7 W6 126.4(3) . 8_565 ? O15 W7 W6 85.2(2) 8_565 8_565 ? O15 W7 W6 130.5(2) . 8_565 ? O22 W7 W6 79.0(2) . 8_565 ? O22 W7 W6 32.5(2) 8_565 8_565 ? O19 W7 W6 43.09(17) . 8_565 ? W6 W7 W6 60.05(2) . 8_565 ? O25 W8 O13 99.5(3) . . ? O25 W8 O27 101.3(3) . . ? O13 W8 O27 93.3(3) . . ? O25 W8 O12 95.3(3) . . ? O13 W8 O12 87.4(3) . . ? O27 W8 O12 163.0(3) . . ? O25 W8 O26 96.2(3) . . ? O13 W8 O26 163.6(3) . . ? O27 W8 O26 87.7(3) . . ? O12 W8 O26 86.9(3) . . ? O25 W8 O24 174.1(3) . . ? O13 W8 O24 84.6(3) . . ? O27 W8 O24 82.5(3) . . ? O12 W8 O24 80.7(3) . . ? O26 W8 O24 79.4(3) . . ? 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O63 W19 O37 81.9(3) . . ? O61 W19 O37 73.0(3) . . ? O31 W19 O37 82.8(3) . . ? O57 W19 O37 85.0(3) . . ? O64 W20 O60 100.4(3) . . ? O64 W20 O60 100.4(3) . 8_565 ? O60 W20 O60 93.7(4) . 8_565 ? O64 W20 O63 96.6(3) . 8_565 ? O60 W20 O63 162.4(3) . 8_565 ? O60 W20 O63 87.5(3) 8_565 8_565 ? O64 W20 O63 96.6(3) . . ? O60 W20 O63 87.5(3) . . ? O60 W20 O63 162.4(3) 8_565 . ? O63 W20 O63 86.2(4) 8_565 . ? O64 W20 O65 175.8(4) . . ? O60 W20 O65 82.5(3) . . ? O60 W20 O65 82.5(3) 8_565 . ? O63 W20 O65 80.3(3) 8_565 . ? O63 W20 O65 80.3(3) . . ? O23 Sr O34 112.83(18) . 8_565 ? O23 Sr O34 112.83(18) . . ? O34 Sr O34 112.3(3) 8_565 . ? O23 Sr O68 74.1(5) . 8_565 ? O34 Sr O68 64.7(4) 8_565 8_565 ? O34 Sr O68 83.5(4) . 8_565 ? O23 Sr O68 74.1(5) . . ? O34 Sr O68 83.5(4) 8_565 . ? O34 Sr O68 64.7(4) . . ? O68 Sr O68 21.9(7) 8_565 . ? O23 Sr O64 158.3(3) . . ? O34 Sr O64 59.44(16) 8_565 . ? O34 Sr O64 59.44(16) . . ? O68 Sr O64 84.6(5) 8_565 . ? O68 Sr O64 84.6(5) . . ? O23 Sr O67 84.4(3) . . ? O34 Sr O67 145.3(3) 8_565 . ? O34 Sr O67 85.5(3) . . ? O68 Sr O67 149.6(4) 8_565 . ? O68 Sr O67 131.0(4) . . ? O64 Sr O67 113.6(3) . . ? O23 Sr O67 84.4(3) . 8_565 ? O34 Sr O67 85.5(3) 8_565 8_565 ? O34 Sr O67 145.3(3) . 8_565 ? O68 Sr O67 131.0(4) 8_565 8_565 ? O68 Sr O67 149.6(4) . 8_565 ? O64 Sr O67 113.6(3) . 8_565 ? O67 Sr O67 65.7(4) . 8_565 ? O23 Sr O66 142.9(4) . . ? O34 Sr O66 86.1(2) 8_565 . ? O34 Sr O66 86.1(2) . . ? O68 Sr O66 142.0(5) 8_565 . ? O68 Sr O66 142.0(5) . . ? O64 Sr O66 58.9(4) . . ? O67 Sr O66 64.8(3) . . ? O67 Sr O66 64.8(3) 8_565 . ? O23 Sr O25 59.75(14) . 8_565 ? O34 Sr O25 58.8(2) 8_565 8_565 ? O34 Sr O25 156.5(2) . 8_565 ? O68 Sr O25 73.0(4) 8_565 8_565 ? O68 Sr O25 92.0(4) . 8_565 ? O64 Sr O25 118.14(16) . 8_565 ? O67 Sr O25 114.3(3) . 8_565 ? O67 Sr O25 58.2(2) 8_565 8_565 ? O66 Sr O25 113.31(18) . 8_565 ? O23 Sr O25 59.75(14) . . ? O34 Sr O25 156.5(2) 8_565 . ? O34 Sr O25 58.8(2) . . ? O68 Sr O25 92.0(4) 8_565 . ? O68 Sr O25 73.0(4) . . ? O64 Sr O25 118.14(16) . . ? O67 Sr O25 58.2(2) . . ? O67 Sr O25 114.3(3) 8_565 . ? O66 Sr O25 113.31(18) . . ? O25 Sr O25 119.5(3) 8_565 . ? O23 Sr Na2 103.2(3) . . ? O34 Sr Na2 107.50(18) 8_565 . ? O34 Sr Na2 107.50(18) . . ? O68 Sr Na2 168.6(4) 8_565 . ? O68 Sr Na2 168.6(4) . . ? O64 Sr Na2 98.6(3) . . ? O67 Sr Na2 37.8(2) . . ? O67 Sr Na2 37.8(2) 8_565 . ? O66 Sr Na2 39.7(3) . . ? O25 Sr Na2 96.03(18) 8_565 . ? O25 Sr Na2 96.03(18) . . ? O89 Na1 O111 84.7(7) . . ? O89 Na1 O40 166.4(8) . . ? O111 Na1 O40 81.8(4) . . ? O89 Na1 O132 94.8(8) . . ? O111 Na1 O132 175.1(5) . . ? O40 Na1 O132 98.7(5) . . ? O89 Na1 O82 98.5(9) . . ? O111 Na1 O82 93.8(6) . . ? O40 Na1 O82 81.9(6) . . ? O132 Na1 O82 91.1(6) . . ? O89 Na1 O112 90.4(7) . . ? O111 Na1 O112 85.2(4) . . ? O40 Na1 O112 89.0(4) . . ? O132 Na1 O112 89.9(4) . . ? O82 Na1 O112 170.9(7) . . ? O89 Na1 O89' 25.5(11) . . ? O111 Na1 O89' 99.1(11) . . ? O40 Na1 O89' 159.7(12) . . ? O132 Na1 O89' 78.7(11) . . ? O82 Na1 O89' 118.1(13) . . ? O112 Na1 O89' 70.9(11) . . ? O89 Na1 O82' 95.9(17) . . ? O111 Na1 O82' 80.5(14) . . ? O40 Na1 O82' 81.3(15) . . ? O132 Na1 O82' 104.5(14) . . ? O82 Na1 O82' 13.4(14) . . ? O112 Na1 O82' 163.7(15) . . ? O89' Na1 O82' 118.9(19) . . ? O67 Na2 O67 79.8(5) 8_565 . ? O67 Na2 O66 77.2(5) 8_565 . ? O67 Na2 O66 77.2(5) . . ? O67 Na2 O86 164.9(6) 8_565 . ? O67 Na2 O86 86.4(4) . . ? O66 Na2 O86 93.8(5) . . ? O67 Na2 O86 86.4(4) 8_565 8_565 ? O67 Na2 O86 164.9(6) . 8_565 ? O66 Na2 O86 93.8(5) . 8_565 ? O86 Na2 O86 106.5(7) . 8_565 ? O67 Na2 O73 91.2(7) 8_565 8_565 ? O67 Na2 O73 102.5(8) . 8_565 ? O66 Na2 O73 168.3(8) . 8_565 ? O86 Na2 O73 97.8(8) . 8_565 ? O86 Na2 O73 83.8(8) 8_565 8_565 ? O67 Na2 O73 102.5(8) 8_565 . ? O67 Na2 O73 91.2(7) . . ? O66 Na2 O73 168.3(8) . . ? O86 Na2 O73 83.8(8) . . ? O86 Na2 O73 97.8(8) 8_565 . ? O73 Na2 O73 17.5(14) 8_565 . ? O67 Na2 Sr 46.4(3) 8_565 . ? O67 Na2 Sr 46.4(3) . . ? O66 Na2 Sr 47.1(4) . . ? O86 Na2 Sr 118.7(4) . . ? O86 Na2 Sr 118.7(4) 8_565 . ? O73 Na2 Sr 124.7(7) 8_565 . ? O73 Na2 Sr 124.7(7) . . ? W2 O2 W1 117.4(4) . . ? W1 O3 W2 95.9(3) . 8_565 ? W1 O3 W2 95.9(3) . . ? W2 O3 W2 95.5(4) 8_565 . ? W2 O5 W2 117.0(5) 8_565 . ? W5 O6 W2 144.1(4) . . ? W1 O7 W3 152.4(4) . . ? W2 O8 W4 159.0(4) . . ? W3 O10 W3 153.3(6) . 8_565 ? W3 O11 W4 118.4(3) . . ? W3 O12 W8 141.6(4) . . ? W8 O13 W4 148.9(4) . . ? W7 O15 W4 135.9(3) . . ? W7 O15 W3 125.8(3) . . ? W4 O15 W3 92.8(2) . . ? W4 O16 W6 148.0(4) . . ? W6 O18 W5 115.9(4) . . ? W7 O19 W6 93.9(3) . . ? W7 O19 W6 93.9(3) . 8_565 ? W6 O19 W6 93.9(4) . 8_565 ? W7 O19 W5 168.2(5) . . ? W6 O19 W5 94.1(3) . . ? W6 O19 W5 94.1(3) 8_565 . ? W6 O20 W6 113.0(5) 8_565 . ? W6 O22 W7 112.5(3) . . ? W7 O23 Sr 141.4(6) . . ? W8 O25 Sr 153.0(4) . . ? W9 O26 W8 143.0(4) . . ? W8 O27 W10 146.9(4) . . ? W9 O29 W10 119.2(3) . . ? W17 O30 W9 153.4(4) . . ? W9 O31 W19 152.8(4) . . ? W11 O32 W10 137.0(4) . . ? W11 O32 W9 124.9(3) . . ? W10 O32 W9 92.7(2) . . ? W11 O34 Sr 139.4(4) . . ? W12 O35 W11 112.5(3) . . ? W13 O36 W11 112.3(3) . . ? W11 O37 W18 136.2(4) . . ? W11 O37 W19 124.6(3) . . ? W18 O37 W19 93.0(3) . . ? W15 O38 W10 159.5(4) . . ? W11 O39 W12 94.3(3) . . ? W11 O39 W13 93.5(2) . . ? W12 O39 W13 93.1(3) . . ? W11 O39 W14 169.8(4) . . ? W12 O39 W14 93.3(3) . . ? W13 O39 W14 92.8(2) . . ? W12 O40 Na1 160.6(5) . . ? W10 O41 W12 147.0(4) . . ? W13 O42 W12 112.9(4) . . ? W12 O43 W14 115.5(4) . . ? W13 O45 W14 116.6(4) . . ? W18 O46 W13 146.9(4) . . ? W15 O48 W14 145.8(5) . . ? W14 O49 W16 144.6(4) . . ? W16 O50 W15 115.8(3) . . ? W15 O52 W17 117.7(4) . . ? W17 O53 W16 96.4(3) . . ? W17 O53 W15 96.0(3) . . ? W16 O53 W15 94.7(2) . . ? W16 O55 W17 117.8(4) . . ? W17 O57 W19 150.7(4) . . ? W16 O58 W18 158.0(5) . . ? W20 O60 W18 147.9(4) . . ? W19 O61 W18 120.3(4) . . ? W19 O63 W20 143.7(4) . . ? W20 O64 Sr 153.9(5) . . ? Na2 O66 Sr 93.1(5) . . ? Na2 O67 Sr 95.7(4) . . ? O68 O68 Sr 79.1(4) 8_565 . ? O73 O73 Na2 81.2(7) 8_565 . ? C11 N10 C15 112.3(9) . . ? C11 N10 C13 112.7(10) . . ? C15 N10 C13 114.6(10) . . ? N10 C11 C12 110.5(10) . . ? O112 C12 C11 108.3(11) . . ? C14 C13 N10 110.3(12) . . ? O111 C14 C13 108.5(11) . . ? C16 C15 N10 110.9(12) . . ? O113 C16 C15 106.3(13) . . ? C14 O111 Na1 147.4(10) . . ? C12 O112 Na1 138.4(7) . . ? C21 N20 C23 111.1(9) . . ? C21 N20 C25 109.2(9) . . ? C23 N20 C25 114.2(10) . . ? C22 C21 N20 110.4(10) . . ? O123 C22 C21 110.6(12) . . ? N20 C23 C24 109.6(11) . . ? O122 C24 C23 110.1(11) . . ? C26 C25 N20 111.3(10) . . ? O121 C26 C25 110.7(12) . . ? C31 N30 C33 115.3(13) . . ? C31 N30 C35 108.2(12) . . ? C33 N30 C35 105.8(12) . . ? N30 C31 C32 111.6(13) . . ? O131 C32 C31 110.6(13) . . ? N30 C33 C34 113.5(15) . . ? C33 C34 O132 105.9(15) . . ? C36 C35 N30 110.5(15) . . ? C35 C36 O133 110.4(17) . . ? C34 O132 Na1 115.2(10) . . ? N40' N40 C41 130(2) . . ? N40' N40 C43 85.7(14) . 8_565 ? C41 N40 C43 97.3(9) . 8_565 ? N40' N40 C43 85.7(14) . . ? C41 N40 C43 97.3(9) . . ? C43 N40 C43 165.3(18) 8_565 . ? C42 C41 N40 115(2) . . ? O141 C42 O141 48(2) . 8_565 ? O141 C42 C41 109(2) . . ? O141 C42 C41 109(2) 8_565 . ? O141 C42 O14' 47(3) . . ? O141 C42 O14' 47(3) 8_565 . ? C41 C42 O14' 152(5) . . ? C43' C43 C44 61.6(13) . . ? C43' C43 N40 90.1(17) . . ? C44 C43 N40 111.4(14) . . ? O142 C44 C43' 139(2) . . ? O142 C44 C43 102(2) . . ? C43' C44 C43 54(2) . . ? O141 O141 O14' 65(3) 8_565 . ? O141 O141 C42 66.2(12) 8_565 . ? O14' O141 C42 84(6) . . ? O141 O14' O141 49(5) 8_565 . ? O141 O14' C42 49(5) 8_565 . ? O141 O14' C42 49(5) . . ? N40 N40' C43' 90(3) . 8_565 ? N40 N40' C43' 90(3) . . ? C43' N40' C43' 159(4) 8_565 . ? C43 C43' C44 63.9(15) . . ? C43 C43' N40' 94(3) . . ? C44 C43' N40' 118(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 24.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.33 _refine_diff_density_min -1.15 _refine_diff_density_rms 0.25 # Attachment 'cronin-compound6.cif' data_ob193 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 289120' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound ob193' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C60 H120 Ba1 Na2 O178 W36' _chemical_formula_sum 'C54 H197 Ba1.50 N9 Na O168 W36' _chemical_formula_weight 10508.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ba Ba -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 27.3739(4) _cell_length_b 35.1269(6) _cell_length_c 20.9520(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 20146.6(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 216015 _cell_measurement_theta_min 1.51 _cell_measurement_theta_max 24.407 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.465 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18748 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.859 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0621 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3675 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w and \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 84809 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0846 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0747 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 40 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.78 _diffrn_reflns_theta_max 24.50 _reflns_number_total 17021 _reflns_number_gt 11213 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'POSTREF (CCP4 1994)' _computing_data_reduction 'EVAL-14 (Duisenberg, Kroon-Batenburg & Schreur 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0849P)^2^+426.5451P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 17021 _refine_ls_number_parameters 1097 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.1080 _refine_ls_R_factor_gt 0.0652 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1780 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1560 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.20537(3) 0.2500 -0.05412(5) 0.0494(3) Uani 1 2 d S . . W2 W 1.18078(2) 0.203130(19) -0.18832(4) 0.0522(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.10904(2) 0.196970(17) 0.03196(4) 0.04401(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08122(2) 0.151342(17) -0.10114(4) 0.04588(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.08131(4) 0.2500 -0.27213(5) 0.0522(3) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.99272(2) 0.204003(18) -0.19999(4) 0.04831(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.02452(3) 0.2500 -0.07302(5) 0.0409(2) Uani 1 2 d S . . W8 W 0.99437(2) 0.145280(17) 0.03321(4) 0.04454(18) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.96114(2) 0.110496(17) 0.19148(4) 0.04512(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.92413(2) 0.058701(17) 0.06906(4) 0.04764(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.84961(2) 0.147376(17) 0.11343(3) 0.04211(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.81677(2) 0.099150(19) -0.01145(4) 0.0503(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.73680(2) 0.147560(18) 0.06846(4) 0.0498(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.74127(2) 0.054916(19) 0.08401(4) 0.0533(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.83617(2) 0.005318(18) 0.17230(4) 0.0533(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.75541(2) 0.053904(19) 0.25693(4) 0.0537(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.87331(2) 0.058319(19) 0.29452(4) 0.0516(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.75136(2) 0.159961(18) 0.24228(4) 0.04698(19) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.86813(2) 0.163320(18) 0.28615(4) 0.04718(19) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.81665(3) 0.2500 0.21913(5) 0.0470(3) Uani 1 2 d S . . Ba1 Ba 0.90260(5) 0.2500 0.04075(7) 0.0465(4) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.8325(4) 0.0787(3) -0.2016(6) 0.067(4) Uani 0.60 1 d P . . O1 O 1.2586(6) 0.2500 -0.0103(8) 0.060(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 1.2235(3) 0.2111(3) -0.1189(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1480(5) 0.2500 -0.1293(7) 0.042(4) Uani 1 2 d S . . O4 O 1.2133(3) 0.1704(3) -0.2333(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2064(5) 0.2500 -0.2255(8) 0.056(5) Uani 1 2 d S . . O6 O 1.1244(4) 0.2124(3) -0.2435(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1680(3) 0.2137(3) -0.0119(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1396(4) 0.1698(3) -0.1398(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1402(4) 0.1837(3) 0.0987(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0985(4) 0.2500 0.0475(8) 0.045(4) Uani 1 2 d S . . O11 O 1.1147(4) 0.1523(3) -0.0207(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0471(4) 0.1812(3) 0.0552(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0231(4) 0.1410(2) -0.0470(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0899(4) 0.1040(3) -0.1201(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0697(3) 0.2103(3) -0.0623(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0434(3) 0.1679(3) -0.1671(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0918(6) 0.2500 -0.3501(11) 0.081(7) Uani 1 2 d S . . O18 O 1.0319(4) 0.2100(3) -0.2755(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0449(5) 0.2500 -0.1754(7) 0.041(4) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.9580(5) 0.2500 -0.2237(8) 0.055(5) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.9473(4) 0.1721(3) -0.2264(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9786(3) 0.2128(2) -0.1156(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9969(5) 0.2500 0.0000(9) 0.053(5) Uani 1 2 d S A . O24 O 1.0526(4) 0.1030(3) 0.0631(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9514(4) 0.1791(3) 0.0188(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . A . O26 O 0.9829(3) 0.1432(3) 0.1259(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9565(3) 0.1003(2) 0.0263(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0137(4) 0.1083(3) 0.2363(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9704(3) 0.0671(3) 0.1355(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9258(3) 0.0734(3) 0.2444(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9230(3) 0.1474(3) 0.2353(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8928(4) 0.1069(3) 0.1265(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9530(3) 0.0229(3) 0.0278(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8882(3) 0.1864(2) 0.1164(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . A . O35 O 0.8555(3) 0.1397(2) 0.0203(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7915(4) 0.1785(3) 0.0841(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8245(3) 0.1475(3) 0.1968(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8887(4) 0.0252(3) 0.1256(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7937(4) 0.1042(3) 0.0889(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8286(4) 0.0977(3) -0.0917(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . F . O41 O 0.8691(4) 0.0652(3) 0.0201(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7618(4) 0.1363(3) -0.0144(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7682(4) 0.0596(3) 0.0005(6) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6925(4) 0.1791(3) 0.0450(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7035(4) 0.1000(3) 0.0680(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7255(3) 0.1489(2) 0.1615(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6966(4) 0.0229(3) 0.0631(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7932(4) 0.0220(3) 0.1045(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7282(3) 0.0611(3) 0.1706(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7765(4) 0.0039(3) 0.2243(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8409(4) -0.0427(3) 0.1584(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8702(4) 0.0089(3) 0.2498(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8259(3) 0.0659(3) 0.2088(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7051(4) 0.0385(3) 0.2975(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.8052(4) 0.0485(3) 0.3210(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8988(4) 0.0438(3) 0.3638(6) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8608(3) 0.1100(3) 0.3081(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7519(3) 0.1059(3) 0.2647(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6996(3) 0.1715(3) 0.2851(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7687(3) 0.2104(3) 0.2169(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8011(4) 0.1668(3) 0.3088(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8942(4) 0.1759(3) 0.3528(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8625(3) 0.2121(3) 0.2482(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8335(5) 0.2500 0.1416(8) 0.051(5) Uani 1 2 d S A . O65 O 0.7987(5) 0.2500 0.3243(8) 0.057(5) Uani 1 2 d S . . O66 O 0.7931(6) 0.2500 0.0164(10) 0.072(6) Uani 1 2 d S A . O67 O 0.8651(6) 0.2021(4) -0.0545(7) 0.107(6) Uani 1 1 d . A 1 O68 O 0.8550(10) 0.1946(8) -0.1140(15) 0.081(8) Uiso 0.50 1 d P B 2 O69 O 0.9744(11) 0.2307(8) 0.1329(17) 0.109(11) Uiso 0.50 1 d P . 1 O70 O 0.9607(19) 0.2500 0.272(3) 0.096(16) Uiso 0.40 2 d SP C 1 O71 O 0.9626(15) 0.2299(11) 0.217(2) 0.116(15) Uiso 0.40 1 d P . 2 O72 O 0.955(2) 0.2500 0.356(3) 0.19(2) Uiso 0.60 2 d SP D 2 O73 O 0.7028(6) 0.2500 0.3567(10) 0.077(5) Uiso 1 2 d S . . O74 O 0.808(2) 0.2102(17) -0.142(3) 0.070(17) Uiso 0.20 1 d P E 1 O75 O 0.914(4) 0.099(3) 0.536(5) 0.22(4) Uiso 0.30 1 d P . . O76 O 0.9461(17) 0.1061(13) -0.339(2) 0.170(18) Uiso 0.50 1 d P . . O77 O 1.003(3) 0.167(2) -0.379(4) 0.09(2) Uiso 0.20 1 d P . . O78 O 1.1220(4) 0.1107(4) 0.1544(7) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O79 O 1.0896(4) 0.0516(3) -0.0207(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.839(2) 0.1522(16) -0.263(3) 0.062(16) Uiso 0.20 1 d P F 1 O81 O 0.850(2) 0.2351(15) 0.436(3) 0.11(2) Uiso 0.25 1 d P . . O82 O 0.8168(11) 0.1809(9) -0.3785(17) 0.102(10) Uiso 0.50 1 d P . . O83 O 0.8598(14) 0.0612(11) -0.311(2) 0.131(13) Uiso 0.50 1 d P F 1 O84 O 0.723(3) 0.2500 -0.116(4) 0.19(3) Uiso 0.50 2 d SP G 1 O85 O 0.6318(8) 0.0992(7) 0.2007(13) 0.063(6) Uiso 0.50 1 d P H 1 O86 O 0.646(3) 0.1448(19) -0.120(4) 0.11(2) Uiso 0.25 1 d P I 2 O87 O 1.0089(18) 0.0803(15) 0.383(3) 0.076(15) Uiso 0.25 1 d P . 2 O88 O 0.8851(11) -0.0187(9) -0.3276(17) 0.105(10) Uiso 0.50 1 d P . . O89 O 0.561(3) 0.086(2) 0.087(4) 0.09(2) Uiso 0.20 1 d P . . O90 O 0.591(4) 0.2500 -0.014(5) 0.09(3) Uiso 0.20 2 d SP . . O91 O 0.708(2) 0.2500 -0.063(4) 0.041(17) Uiso 0.20 2 d SP J 2 O92 O 0.6073(17) 0.0831(14) 0.223(2) 0.088(14) Uiso 0.30 1 d P K 2 O93 O 0.9869(18) 0.1123(15) 0.394(3) 0.099(16) Uiso 0.30 1 d P L 1 O94 O 0.8173(16) 0.0343(13) -0.297(2) 0.086(14) Uiso 0.30 1 d P F 2 O95 O 0.8641(13) 0.1764(10) 0.503(2) 0.059(10) Uiso 0.30 1 d P . . O96 O 0.8101(12) 0.2500 -0.1236(17) 0.125(11) Uiso 0.80 2 d SP M 2 O97 O 0.9754(18) 0.1316(14) 0.454(3) 0.097(16) Uiso 0.30 1 d P N 2 O98 O 1.0892(19) 0.1288(16) -0.437(3) 0.107(17) Uiso 0.30 1 d P . . O99 O 0.8112(8) 0.1386(6) -0.2370(12) 0.055(6) Uiso 0.50 1 d P F 2 N10 N 0.9570(5) 0.0281(4) -0.1569(8) 0.066(4) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.9383(6) -0.0078(4) -0.1237(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . F . C12 C 0.8838(6) -0.0026(6) -0.1099(9) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9558(8) 0.0635(5) -0.1108(10) 0.075(7) Uani 1 1 d . F . C14 C 0.9542(6) 0.0982(5) -0.1474(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.0065(7) 0.0227(6) -0.1811(13) 0.095(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.0045(9) 0.0036(8) -0.2414(14) 0.111(8) Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.9143(4) 0.0944(3) -0.1943(7) 0.078(5) Uani 1 1 d . F . O112 O 0.8610(4) 0.0132(3) -0.1635(8) 0.082(5) Uani 1 1 d . F . O113 O 0.9673(7) 0.0212(6) -0.2850(10) 0.143(7) Uiso 1 1 d . . . N20 N 0.7326(5) 0.0904(4) 0.5067(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7181(7) 0.1071(6) 0.5674(10) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7520(6) 0.0966(5) 0.6248(10) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7131(7) 0.1113(6) 0.4502(11) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.7432(5) 0.1472(6) 0.4421(12) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7174(8) 0.0491(5) 0.5064(10) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7417(7) 0.0304(5) 0.4489(9) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . O122 O 0.7927(5) 0.1367(4) 0.4338(7) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.8012(7) 0.1057(5) 0.6036(10) 0.120(6) Uiso 1 1 d . . . N30 N 0.6500(8) 0.1022(6) -0.1662(16) 0.162(12) Uani 1 1 d . O 1 C32 C 0.5887(12) 0.0914(10) -0.2253(18) 0.156(13) Uiso 1 1 d . . . C34 C 0.7076(17) 0.0616(14) -0.154(2) 0.22(2) Uiso 1 1 d . . . O132 O 0.7536(9) 0.0592(7) -0.2131(13) 0.173(9) Uiso 1 1 d . F . N40 N 0.6043(5) 0.2500 0.2267(13) 0.051(7) Uiso 0.70 2 d SPD . 1 C41 C 0.6572(6) 0.2500 0.2088(7) 0.116(13) Uiso 1 2 d SD . 1 C42 C 0.6647(11) 0.2500 0.1383(7) 0.094(10) Uiso 1 2 d SD . 1 C44 C 0.5940(12) 0.1972(9) 0.2361(18) 0.145(12) Uiso 1 1 d . . 1 O141 O 0.6305(19) 0.2500 0.088(3) 0.094(16) Uiso 0.40 2 d SP . 1 O142 O 0.5416(8) 0.1953(6) 0.2196(12) 0.057(6) Uiso 0.50 1 d P . 1 N40' N 0.579(3) 0.2500 0.291(3) 0.08(2) Uiso 0.30 2 d SPD . 2 C43' C 0.581(2) 0.2076(4) 0.282(3) 0.036(17) Uiso 0.20 1 d PD . 2 Ba2 Ba 0.6173(3) -0.0049(2) -0.0162(4) 0.091(2) Uiso 0.20 1 d P . . O12A O 0.7077(5) -0.0381(3) -0.0503(7) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0387(4) 0.0482(5) 0.0613(7) 0.000 0.0043(4) 0.000 W2 0.0477(3) 0.0460(4) 0.0629(5) -0.0032(3) 0.0120(3) 0.0025(3) W3 0.0404(3) 0.0388(3) 0.0528(4) 0.0006(3) 0.0002(3) 0.0019(3) W4 0.0457(3) 0.0386(3) 0.0533(5) -0.0016(3) 0.0048(3) 0.0026(3) W5 0.0544(5) 0.0512(5) 0.0509(7) 0.000 0.0084(5) 0.000 W6 0.0502(3) 0.0423(3) 0.0525(5) -0.0030(3) -0.0007(3) -0.0019(3) W7 0.0379(4) 0.0365(4) 0.0484(6) 0.000 0.0025(4) 0.000 W8 0.0411(3) 0.0374(3) 0.0552(5) 0.0022(3) 0.0051(3) 0.0010(3) W9 0.0402(3) 0.0411(3) 0.0540(5) 0.0033(3) 0.0024(3) 0.0005(3) W10 0.0468(3) 0.0361(3) 0.0600(5) -0.0014(3) 0.0035(3) 0.0003(3) W11 0.0404(3) 0.0367(3) 0.0492(4) 0.0006(3) 0.0018(3) 0.0000(3) W12 0.0507(3) 0.0471(3) 0.0531(5) -0.0057(3) -0.0015(3) -0.0012(3) W13 0.0441(3) 0.0458(3) 0.0596(5) -0.0027(3) -0.0042(3) 0.0013(3) W14 0.0462(3) 0.0442(3) 0.0696(5) -0.0048(4) -0.0015(3) -0.0046(3) W15 0.0502(3) 0.0375(3) 0.0722(5) 0.0023(3) 0.0075(4) -0.0009(3) W16 0.0457(3) 0.0444(3) 0.0710(5) 0.0065(4) 0.0108(3) -0.0037(3) W17 0.0474(3) 0.0469(3) 0.0605(5) 0.0094(4) 0.0059(3) -0.0005(3) W18 0.0397(3) 0.0457(3) 0.0556(5) 0.0014(3) 0.0069(3) -0.0013(3) W19 0.0432(3) 0.0471(3) 0.0512(5) -0.0005(3) 0.0012(3) -0.0002(3) W20 0.0454(5) 0.0398(4) 0.0557(7) 0.000 0.0094(5) 0.000 Ba1 0.0444(6) 0.0381(6) 0.0570(10) 0.000 0.0043(7) 0.000 Na1 0.074(7) 0.075(7) 0.052(8) -0.012(6) -0.013(6) 0.015(6) O1 0.065(9) 0.059(9) 0.055(11) 0.000 0.014(9) 0.000 O2 0.042(5) 0.047(6) 0.059(8) -0.007(5) 0.014(5) 0.007(5) O3 0.045(7) 0.040(7) 0.040(9) 0.000 0.006(7) 0.000 O4 0.037(5) 0.050(6) 0.090(9) -0.011(6) 0.019(6) -0.005(5) O5 0.024(6) 0.061(9) 0.082(13) 0.000 -0.005(7) 0.000 O6 0.056(6) 0.047(6) 0.049(7) -0.014(5) 0.003(5) 0.017(5) O7 0.044(5) 0.046(6) 0.059(8) -0.005(6) 0.010(5) 0.009(5) O8 0.052(6) 0.046(6) 0.055(8) -0.013(5) 0.007(5) 0.003(5) O9 0.043(5) 0.035(5) 0.087(9) 0.015(6) -0.004(6) -0.003(5) O10 0.020(6) 0.036(7) 0.078(12) 0.000 -0.002(7) 0.000 O11 0.079(7) 0.035(5) 0.038(7) -0.010(5) 0.015(6) -0.004(5) O12 0.049(5) 0.029(5) 0.078(9) -0.001(5) -0.012(6) -0.003(4) O13 0.056(6) 0.028(5) 0.060(8) -0.006(5) 0.006(6) -0.004(4) O14 0.056(6) 0.047(6) 0.057(8) 0.005(6) 0.006(6) -0.006(5) O15 0.038(5) 0.041(5) 0.049(7) -0.011(5) 0.000(5) -0.003(4) O16 0.045(5) 0.050(6) 0.058(8) -0.001(6) 0.020(5) 0.002(5) O17 0.054(9) 0.046(9) 0.14(2) 0.000 -0.013(11) 0.000 O18 0.055(6) 0.041(5) 0.066(8) 0.001(6) -0.010(6) -0.006(5) O19 0.037(7) 0.045(7) 0.041(9) 0.000 -0.008(7) 0.000 O20 0.047(8) 0.035(7) 0.082(13) 0.000 -0.016(8) 0.000 O21 0.057(6) 0.053(6) 0.060(8) -0.001(6) -0.005(6) -0.008(5) O22 0.024(4) 0.031(5) 0.084(9) -0.003(5) 0.008(5) -0.005(4) O23 0.036(7) 0.030(7) 0.094(13) 0.000 -0.018(8) 0.000 O24 0.050(6) 0.032(5) 0.063(8) 0.011(5) -0.007(5) -0.001(4) O25 0.063(6) 0.040(5) 0.034(6) 0.000(5) 0.024(5) -0.015(5) O26 0.040(5) 0.038(5) 0.051(7) -0.003(5) -0.007(5) -0.002(4) O27 0.040(5) 0.033(5) 0.057(7) -0.005(5) 0.003(5) -0.011(4) O28 0.061(6) 0.049(6) 0.041(7) -0.014(5) 0.005(5) 0.009(5) O29 0.055(6) 0.033(5) 0.044(7) 0.009(5) -0.001(5) -0.004(4) O30 0.028(4) 0.055(6) 0.046(7) -0.002(5) 0.003(4) -0.006(4) O31 0.025(4) 0.059(6) 0.053(7) 0.002(5) 0.008(5) 0.004(4) O32 0.054(6) 0.038(5) 0.035(6) -0.005(5) 0.005(5) -0.008(5) O33 0.045(5) 0.049(6) 0.055(8) -0.004(5) 0.015(5) 0.002(5) O34 0.051(5) 0.020(4) 0.067(8) 0.002(5) 0.018(5) 0.007(4) O35 0.044(5) 0.028(5) 0.061(8) 0.004(5) -0.014(5) -0.009(4) O36 0.045(5) 0.056(6) 0.058(8) 0.005(6) -0.004(5) -0.003(5) O37 0.024(4) 0.046(5) 0.066(8) 0.002(5) -0.009(5) -0.005(4) O38 0.055(6) 0.042(5) 0.044(7) -0.008(5) 0.011(5) -0.011(5) O39 0.048(5) 0.034(5) 0.058(8) -0.006(5) -0.001(5) -0.003(4) O40 0.049(6) 0.051(6) 0.098(11) 0.007(7) -0.018(6) 0.006(5) O41 0.061(6) 0.034(5) 0.052(7) -0.012(5) 0.012(6) -0.007(5) O42 0.047(5) 0.052(6) 0.058(8) -0.009(6) -0.010(5) 0.008(5) O43 0.058(6) 0.045(6) 0.082(9) 0.000(6) 0.000(6) -0.001(5) O44 0.034(5) 0.078(7) 0.076(9) -0.020(7) -0.007(6) 0.007(5) O45 0.043(5) 0.054(6) 0.077(9) -0.001(6) -0.012(6) -0.008(5) O46 0.030(4) 0.036(5) 0.055(7) 0.004(5) -0.003(5) 0.002(4) O47 0.053(6) 0.058(7) 0.088(10) -0.010(7) 0.000(7) 0.002(6) O48 0.059(6) 0.032(5) 0.097(10) -0.002(6) 0.004(7) -0.017(5) O49 0.047(5) 0.044(5) 0.047(7) -0.007(5) -0.003(5) -0.005(5) O50 0.057(6) 0.038(5) 0.063(8) 0.001(5) 0.017(6) 0.006(5) O51 0.053(6) 0.051(6) 0.076(9) 0.007(6) 0.013(6) 0.007(5) O52 0.065(7) 0.042(6) 0.076(9) -0.003(6) 0.014(6) -0.012(5) O53 0.028(5) 0.041(5) 0.080(9) -0.006(6) 0.000(5) -0.005(4) O54 0.061(6) 0.038(5) 0.070(9) 0.008(6) 0.008(6) -0.002(5) O55 0.054(6) 0.037(5) 0.057(8) -0.006(5) 0.009(6) 0.008(5) O56 0.077(7) 0.044(6) 0.083(10) -0.009(6) 0.019(7) -0.019(6) O57 0.041(5) 0.046(5) 0.058(8) -0.018(5) -0.003(5) 0.009(4) O58 0.035(5) 0.047(5) 0.053(7) 0.000(5) 0.001(5) -0.001(4) O59 0.043(5) 0.041(5) 0.071(8) 0.009(6) 0.010(5) 0.000(5) O60 0.032(5) 0.048(5) 0.043(7) -0.003(5) 0.000(5) -0.012(4) O61 0.060(6) 0.036(5) 0.033(6) -0.006(5) 0.009(5) -0.001(5) O62 0.067(6) 0.058(6) 0.077(9) 0.015(6) 0.034(6) 0.023(6) O63 0.034(5) 0.041(5) 0.076(9) 0.002(6) 0.000(5) 0.003(4) O64 0.029(7) 0.037(7) 0.086(13) 0.000 -0.010(7) 0.000 O65 0.051(8) 0.057(9) 0.063(12) 0.000 -0.014(8) 0.000 O66 0.073(10) 0.059(10) 0.084(15) 0.000 0.016(10) 0.000 O67 0.162(13) 0.081(9) 0.078(10) -0.029(8) -0.061(10) 0.028(9) O78 0.073(8) 0.079(8) 0.089(11) 0.005(8) -0.020(7) -0.026(7) O79 0.061(6) 0.034(5) 0.070(9) -0.003(5) 0.013(6) -0.005(5) C11 0.072(10) 0.028(7) 0.081(14) -0.010(8) 0.004(10) -0.016(7) C12 0.051(9) 0.086(12) 0.057(13) 0.005(11) -0.012(9) 0.005(9) C13 0.103(14) 0.036(8) 0.086(15) -0.015(10) -0.030(12) 0.001(9) C14 0.060(10) 0.058(10) 0.089(16) 0.001(10) -0.024(10) -0.013(9) C15 0.083(12) 0.077(13) 0.13(2) 0.013(13) 0.044(13) 0.026(11) O111 0.070(7) 0.056(7) 0.108(12) 0.015(7) -0.017(8) 0.006(6) O112 0.062(7) 0.062(7) 0.121(12) -0.020(8) -0.026(8) -0.004(6) N20 0.058(7) 0.056(8) 0.050(9) -0.007(7) 0.004(7) 0.013(7) C21 0.080(11) 0.083(13) 0.060(13) -0.011(11) -0.036(10) 0.003(10) C22 0.064(10) 0.073(11) 0.078(14) -0.036(11) 0.014(10) 0.008(9) C23 0.064(11) 0.096(13) 0.102(16) 0.068(12) -0.022(11) -0.011(10) C24 0.026(7) 0.098(14) 0.16(2) 0.032(14) 0.055(10) 0.026(8) C25 0.113(15) 0.058(10) 0.062(14) -0.002(10) 0.004(12) -0.032(10) C26 0.076(11) 0.068(11) 0.058(13) -0.012(10) 0.023(10) 0.004(10) O122 0.087(8) 0.084(8) 0.062(9) 0.026(7) -0.005(7) -0.019(7) N30 0.089(14) 0.116(15) 0.28(3) 0.087(18) -0.001(18) 0.011(12) O12A 0.078(8) 0.061(7) 0.107(12) -0.012(8) -0.016(8) 0.010(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.722(16) . ? W1 O7 1.858(10) . ? W1 O7 1.858(10) 8_565 ? W1 O2 1.988(10) . ? W1 O2 1.988(10) 8_565 ? W1 O3 2.224(14) . ? W2 O4 1.733(11) . ? W2 O2 1.888(11) . ? W2 O8 1.917(11) . ? W2 O5 1.952(8) . ? W2 O6 1.956(11) . ? W2 O3 2.245(10) . ? W3 O9 1.703(12) . ? W3 O12 1.848(10) . ? W3 O10 1.913(3) . ? W3 O11 1.925(10) . ? W3 O7 1.948(10) . ? W3 O15 2.297(10) . ? W4 O14 1.725(10) . ? W4 O16 1.822(11) . ? W4 O8 1.906(10) . ? W4 O11 1.918(11) . ? W4 O13 1.988(10) . ? W4 O15 2.246(9) . ? W5 O17 1.66(2) . ? W5 O6 1.870(10) . ? W5 O6 1.870(10) 8_565 ? W5 O18 1.952(10) . ? W5 O18 1.952(10) 8_565 ? W5 O19 2.259(15) . ? W6 O21 1.763(11) . ? W6 O22 1.837(12) . ? W6 O18 1.922(12) . ? W6 O20 1.939(8) . ? W6 O16 2.003(10) . ? W6 O19 2.217(9) . ? W6 W6 3.2314(13) 8_565 ? W6 W7 3.2321(11) . ? W7 O23 1.706(18) . ? W7 O15 1.878(9) . ? W7 O15 1.878(9) 8_565 ? W7 O22 2.021(9) . ? W7 O22 2.021(9) 8_565 ? W7 O19 2.216(15) . ? W7 W6 3.2321(11) 8_565 ? W8 O25 1.699(10) . ? W8 O13 1.861(11) . ? W8 O27 1.894(9) . ? W8 O26 1.968(11) . ? W8 O12 1.972(9) . ? W8 O24 2.266(9) . ? W9 O28 1.719(11) . ? W9 O26 1.887(10) . ? W9 O31 1.900(10) . ? W9 O29 1.941(10) . ? W9 O30 1.965(10) . ? W9 O32 2.316(10) . ? W10 O33 1.719(10) . ? W10 O41 1.837(11) . ? W10 O29 1.905(10) . ? W10 O27 1.930(9) . ? W10 O38 1.931(10) . ? W10 O32 2.247(9) . ? W11 O34 1.732(9) . ? W11 O32 1.870(9) . ? W11 O37 1.877(11) . ? W11 O35 1.976(11) . ? W11 O36 2.026(10) . ? W11 O39 2.216(9) . ? W11 W13 3.2287(9) . ? W12 O40 1.713(14) . ? W12 O35 1.896(9) . ? W12 O43 1.940(11) . ? W12 O41 1.977(10) . ? W12 O42 1.993(10) . ? W12 O39 2.203(11) . ? W12 W13 3.2384(10) . ? W13 O44 1.714(11) . ? W13 O36 1.879(10) . ? W13 O45 1.902(10) . ? W13 O42 1.909(12) . ? W13 O46 1.975(11) . ? W13 O39 2.222(10) . ? W14 O47 1.719(11) . ? W14 O49 1.862(11) . ? W14 O48 1.881(11) . ? W14 O43 1.906(13) . ? W14 O45 1.922(10) . ? W14 O39 2.250(9) . ? W15 O51 1.715(11) . ? W15 O38 1.874(10) . ? W15 O52 1.876(13) . ? W15 O48 1.936(12) . ? W15 O50 1.964(10) . ? W15 O53 2.279(10) . ? W16 O54 1.707(11) . ? W16 O58 1.838(9) . ? W16 O55 1.923(11) . ? W16 O50 1.970(10) . ? W16 O49 1.973(11) . ? W16 O53 2.219(10) . ? W17 O56 1.689(13) . ? W17 O30 1.857(9) . ? W17 O57 1.869(9) . ? W17 O52 1.974(11) . ? W17 O55 1.974(10) . ? W17 O53 2.232(11) . ? W18 O59 1.724(10) . ? W18 O46 1.875(10) . ? W18 O60 1.908(9) . ? W18 O58 1.955(10) . ? W18 O61 1.964(10) . ? W18 O37 2.260(9) . ? W19 O62 1.629(13) . ? W19 O63 1.894(10) . ? W19 O61 1.898(10) . ? W19 O31 1.925(10) . ? W19 O57 1.939(10) . ? W19 O37 2.289(11) . ? W20 O64 1.689(17) . ? W20 O60 1.914(9) . ? W20 O60 1.914(9) 8_565 ? W20 O63 1.930(10) . ? W20 O63 1.930(10) 8_565 ? W20 O65 2.258(17) . ? Ba1 O23 2.719(14) . ? Ba1 O34 2.768(9) . ? Ba1 O34 2.769(9) 8_565 ? Ba1 O67 2.804(15) . ? Ba1 O67 2.804(15) 8_565 ? Ba1 O64 2.836(16) . ? Ba1 O69 2.84(3) . ? Ba1 O69 2.84(3) 8_565 ? Ba1 O25 2.864(10) . ? Ba1 O25 2.864(10) 8_565 ? Ba1 O66 3.039(17) . ? Na1 O132 2.28(3) . ? Na1 O99 2.31(2) . ? Na1 O111 2.312(17) . ? Na1 O40 2.400(19) . ? Na1 O83 2.49(4) . ? Na1 O112 2.556(17) . ? Na1 O94 2.57(5) . ? Na1 O80 2.89(6) . ? O3 W2 2.245(10) 8_565 ? O5 W2 1.952(8) 8_565 ? O10 W3 1.913(3) 8_565 ? O19 W6 2.217(9) 8_565 ? O20 W6 1.939(8) 8_565 ? O47 Ba2 2.902(14) . ? O56 Ba2 2.896(15) 2_655 ? O69 O69 1.36(6) 8_565 ? O71 O71 1.41(8) 8_565 ? O81 O81 1.05(11) 8_565 ? O87 O89 1.57(9) 6_656 ? O89 O87 1.57(9) 6_556 ? N10 C15 1.46(2) . ? N10 C11 1.53(2) . ? N10 C13 1.57(2) . ? C11 C12 1.53(2) . ? C12 O112 1.40(2) . ? C13 C14 1.44(3) . ? C14 O111 1.47(2) . ? C15 C16 1.43(4) . ? C16 O113 1.50(3) . ? N20 C21 1.46(2) . ? N20 C23 1.49(2) . ? N20 C25 1.51(2) . ? C21 C22 1.56(3) . ? C22 O123 1.45(2) . ? C23 C24 1.52(3) . ? C24 O122 1.41(2) . ? C25 C26 1.52(3) . ? C26 O12A 1.41(2) 2_655 ? C34 O132 1.77(5) . ? N40 C41 1.496(16) . ? N40 C44 1.89(3) . ? N40 C44 1.89(3) 8_565 ? C41 C42 1.491(16) . ? C42 O141 1.41(6) . ? C44 O142 1.48(4) . ? N40' C43' 1.503(15) . ? N40' C43' 1.503(15) 8_565 ? Ba2 O12A 2.827(15) . ? Ba2 O56 2.896(15) 2_654 ? O12A C26 1.41(2) 2_654 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O7 102.2(5) . . ? O1 W1 O7 102.2(5) . 8_565 ? O7 W1 O7 86.6(6) . 8_565 ? O1 W1 O2 98.8(5) . . ? O7 W1 O2 89.5(4) . . ? O7 W1 O2 159.0(4) 8_565 . ? O1 W1 O2 98.8(5) . 8_565 ? O7 W1 O2 159.0(4) . 8_565 ? O7 W1 O2 89.5(4) 8_565 8_565 ? O2 W1 O2 86.8(6) . 8_565 ? O1 W1 O3 167.1(7) . . ? O7 W1 O3 87.1(4) . . ? O7 W1 O3 87.1(4) 8_565 . ? O2 W1 O3 72.1(4) . . ? O2 W1 O3 72.1(4) 8_565 . ? O4 W2 O2 101.5(5) . . ? O4 W2 O8 100.7(5) . . ? O2 W2 O8 92.6(5) . . ? O4 W2 O5 99.1(5) . . ? O2 W2 O5 87.7(6) . . ? O8 W2 O5 159.7(5) . . ? O4 W2 O6 101.2(5) . . ? O2 W2 O6 156.9(4) . . ? O8 W2 O6 87.2(4) . . ? O5 W2 O6 84.7(5) . . ? O4 W2 O3 172.3(4) . . ? O2 W2 O3 73.4(5) . . ? O8 W2 O3 85.5(4) . . ? O5 W2 O3 75.2(5) . . ? O6 W2 O3 83.6(5) . . ? O9 W3 O12 99.3(5) . . ? O9 W3 O10 101.6(6) . . ? O12 W3 O10 96.3(5) . . ? O9 W3 O11 102.0(5) . . ? O12 W3 O11 88.8(5) . . ? O10 W3 O11 154.7(6) . . ? O9 W3 O7 93.1(5) . . ? O12 W3 O7 167.0(5) . . ? O10 W3 O7 84.9(5) . . ? O11 W3 O7 84.8(4) . . ? O9 W3 O15 175.1(4) . . ? O12 W3 O15 81.8(4) . . ? O10 W3 O15 83.0(5) . . ? O11 W3 O15 73.2(4) . . ? O7 W3 O15 85.6(4) . . ? O14 W4 O16 102.1(5) . . ? O14 W4 O8 96.6(5) . . ? O16 W4 O8 92.6(5) . . ? O14 W4 O11 98.8(5) . . ? O16 W4 O11 158.8(4) . . ? O8 W4 O11 88.1(5) . . ? O14 W4 O13 93.7(4) . . ? O16 W4 O13 92.1(4) . . ? O8 W4 O13 167.5(4) . . ? O11 W4 O13 83.3(5) . . ? O14 W4 O15 172.0(5) . . ? O16 W4 O15 84.3(4) . . ? O8 W4 O15 87.6(4) . . ? O11 W4 O15 74.5(4) . . ? O13 W4 O15 81.3(4) . . ? O17 W5 O6 102.0(5) . . ? O17 W5 O6 102.0(5) . 8_565 ? O6 W5 O6 89.9(6) . 8_565 ? O17 W5 O18 94.8(5) . . ? O6 W5 O18 86.6(4) . . ? O6 W5 O18 163.2(5) 8_565 . ? O17 W5 O18 94.8(5) . 8_565 ? O6 W5 O18 163.2(5) . 8_565 ? O6 W5 O18 86.6(4) 8_565 8_565 ? O18 W5 O18 92.0(6) . 8_565 ? O17 W5 O19 163.8(6) . . ? O6 W5 O19 89.4(4) . . ? O6 W5 O19 89.4(4) 8_565 . ? O18 W5 O19 74.1(4) . . ? O18 W5 O19 74.1(4) 8_565 . ? O21 W6 O22 105.1(5) . . ? O21 W6 O18 101.8(5) . . ? O22 W6 O18 153.0(4) . . ? O21 W6 O20 95.9(5) . . ? O22 W6 O20 90.2(6) . . ? O18 W6 O20 88.4(6) . . ? O21 W6 O16 101.2(5) . . ? O22 W6 O16 85.4(4) . . ? O18 W6 O16 88.1(4) . . ? O20 W6 O16 162.9(5) . . ? O21 W6 O19 172.0(5) . . ? O22 W6 O19 77.8(5) . . ? O18 W6 O19 75.7(5) . . ? O20 W6 O19 76.6(4) . . ? O16 W6 O19 86.3(4) . . ? O21 W6 W6 129.4(3) . 8_565 ? O22 W6 W6 80.4(3) . 8_565 ? O18 W6 W6 83.7(3) . 8_565 ? O20 W6 W6 33.6(4) . 8_565 ? O16 W6 W6 129.3(3) . 8_565 ? O19 W6 W6 43.2(2) . 8_565 ? O21 W6 W7 140.0(4) . . ? O22 W6 W7 34.9(3) . . ? O18 W6 W7 118.2(3) . . ? O20 W6 W7 85.8(5) . . ? O16 W6 W7 81.2(3) . . ? O19 W6 W7 43.2(4) . . ? W6 W6 W7 60.007(15) 8_565 . ? O23 W7 O15 100.6(4) . . ? O23 W7 O15 100.6(4) . 8_565 ? O15 W7 O15 96.1(6) . 8_565 ? O23 W7 O22 96.9(5) . . ? O15 W7 O22 88.9(4) . . ? O15 W7 O22 160.6(5) 8_565 . ? O23 W7 O22 96.9(5) . 8_565 ? O15 W7 O22 160.6(5) . 8_565 ? O15 W7 O22 88.9(4) 8_565 8_565 ? O22 W7 O22 80.7(5) . 8_565 ? O23 W7 O19 168.3(6) . . ? O15 W7 O19 87.2(4) . . ? O15 W7 O19 87.2(4) 8_565 . ? O22 W7 O19 74.3(4) . . ? O22 W7 O19 74.3(4) 8_565 . ? O23 W7 W6 128.2(4) . . ? O15 W7 W6 84.5(3) . . ? O15 W7 W6 130.4(3) 8_565 . ? O22 W7 W6 31.3(3) . . ? O22 W7 W6 78.1(3) 8_565 . ? O19 W7 W6 43.2(2) . . ? O23 W7 W6 128.2(4) . 8_565 ? O15 W7 W6 130.4(3) . 8_565 ? O15 W7 W6 84.5(3) 8_565 8_565 ? O22 W7 W6 78.1(3) . 8_565 ? O22 W7 W6 31.3(3) 8_565 8_565 ? O19 W7 W6 43.2(2) . 8_565 ? W6 W7 W6 59.99(3) . 8_565 ? O25 W8 O13 100.9(5) . . ? O25 W8 O27 101.0(4) . . ? O13 W8 O27 95.4(4) . . ? O25 W8 O26 95.3(4) . . ? O13 W8 O26 162.7(4) . . ? O27 W8 O26 87.5(4) . . ? O25 W8 O12 95.8(4) . . ? O13 W8 O12 87.3(5) . . ? O27 W8 O12 162.1(4) . . ? O26 W8 O12 84.9(4) . . ? O25 W8 O24 173.8(4) . . ? O13 W8 O24 84.2(4) . . ? O27 W8 O24 81.9(4) . . ? O26 W8 O24 79.3(4) . . ? O12 W8 O24 80.8(4) . . ? O28 W9 O26 99.2(5) . . ? O28 W9 O31 103.1(5) . . ? O26 W9 O31 96.4(4) . . ? O28 W9 O29 100.7(4) . . ? O26 W9 O29 89.8(4) . . ? O31 W9 O29 154.1(4) . . ? O28 W9 O30 94.2(4) . . ? O26 W9 O30 165.9(4) . . ? O31 W9 O30 84.8(4) . . ? O29 W9 O30 83.4(4) . . ? O28 W9 O32 173.6(4) . . ? O26 W9 O32 82.0(4) . . ? O31 W9 O32 83.0(4) . . ? O29 W9 O32 73.0(4) . . ? O30 W9 O32 84.2(4) . . ? O33 W10 O41 100.8(5) . . ? O33 W10 O29 100.0(5) . . ? O41 W10 O29 159.1(4) . . ? O33 W10 O27 96.3(4) . . ? O41 W10 O27 91.3(4) . . ? O29 W10 O27 85.2(4) . . ? O33 W10 O38 95.4(4) . . ? O41 W10 O38 90.4(4) . . ? O29 W10 O38 88.8(4) . . ? O27 W10 O38 167.6(4) . . ? O33 W10 O32 175.0(4) . . ? O41 W10 O32 83.8(4) . . ? O29 W10 O32 75.3(4) . . ? O27 W10 O32 81.5(4) . . ? O38 W10 O32 86.5(4) . . ? O34 W11 O32 102.1(4) . . ? O34 W11 O37 100.8(5) . . ? O32 W11 O37 95.6(4) . . ? O34 W11 O35 95.4(5) . . ? O32 W11 O35 89.4(4) . . ? O37 W11 O35 161.6(4) . . ? O34 W11 O36 93.6(4) . . ? O32 W11 O36 162.1(4) . . ? O37 W11 O36 89.7(4) . . ? O35 W11 O36 80.6(4) . . ? O34 W11 O39 166.4(5) . . ? O32 W11 O39 87.1(4) . . ? O37 W11 O39 88.0(4) . . ? O35 W11 O39 74.6(4) . . ? O36 W11 O39 76.0(4) . . ? O34 W11 W13 126.4(3) . . ? O32 W11 W13 130.5(3) . . ? O37 W11 W13 85.5(3) . . ? O35 W11 W13 77.9(3) . . ? O36 W11 W13 32.8(3) . . ? O39 W11 W13 43.4(2) . . ? O40 W12 O35 105.1(5) . . ? O40 W12 O43 103.6(5) . . ? O35 W12 O43 151.2(5) . . ? 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O59 W18 O61 99.9(5) . . ? O46 W18 O61 158.1(4) . . ? O60 W18 O61 84.9(4) . . ? O58 W18 O61 86.7(4) . . ? O59 W18 O37 172.8(5) . . ? O46 W18 O37 85.1(4) . . ? O60 W18 O37 80.9(4) . . ? O58 W18 O37 84.6(4) . . ? O61 W18 O37 73.0(4) . . ? O62 W19 O63 98.7(5) . . ? O62 W19 O61 101.0(5) . . ? O63 W19 O61 88.2(4) . . ? O62 W19 O31 102.2(5) . . ? O63 W19 O31 95.4(4) . . ? O61 W19 O31 155.6(4) . . ? O62 W19 O57 95.9(5) . . ? O63 W19 O57 164.7(4) . . ? O61 W19 O57 84.4(4) . . ? O31 W19 O57 86.1(4) . . ? O62 W19 O37 174.4(4) . . ? O63 W19 O37 80.4(4) . . ? O61 W19 O37 73.5(4) . . ? O31 W19 O37 83.3(4) . . ? O57 W19 O37 84.6(4) . . ? O64 W20 O60 99.4(4) . . ? O64 W20 O60 99.4(4) . 8_565 ? O60 W20 O60 93.4(6) . 8_565 ? O64 W20 O63 97.2(5) . . ? O60 W20 O63 87.2(4) . . ? O60 W20 O63 163.0(5) 8_565 . ? O64 W20 O63 97.2(5) . 8_565 ? O60 W20 O63 163.0(5) . 8_565 ? O60 W20 O63 87.2(4) 8_565 8_565 ? O63 W20 O63 87.4(6) . 8_565 ? O64 W20 O65 176.7(6) . . ? O60 W20 O65 82.8(4) . . ? O60 W20 O65 82.8(4) 8_565 . ? O63 W20 O65 80.4(4) . . ? O63 W20 O65 80.4(4) 8_565 . ? O23 Ba1 O34 108.4(3) . . ? O23 Ba1 O34 108.4(3) . 8_565 ? O34 Ba1 O34 107.7(4) . 8_565 ? O23 Ba1 O67 97.1(5) . . ? O34 Ba1 O67 82.6(4) . . ? O34 Ba1 O67 147.1(4) 8_565 . ? O23 Ba1 O67 97.1(5) . 8_565 ? O34 Ba1 O67 147.1(4) . 8_565 ? O34 Ba1 O67 82.6(4) 8_565 8_565 ? O67 Ba1 O67 73.7(6) . 8_565 ? O23 Ba1 O64 150.2(5) . . ? O34 Ba1 O64 58.6(2) . . ? O34 Ba1 O64 58.6(2) 8_565 . ? O67 Ba1 O64 106.7(4) . . ? O67 Ba1 O64 106.7(4) 8_565 . ? O23 Ba1 O69 63.7(8) . . ? O34 Ba1 O69 61.0(6) . . ? O34 Ba1 O69 84.4(7) 8_565 . ? O67 Ba1 O69 126.5(7) . . ? O67 Ba1 O69 151.8(7) 8_565 . ? O64 Ba1 O69 87.4(7) . . ? O23 Ba1 O69 63.7(8) . 8_565 ? O34 Ba1 O69 84.4(7) . 8_565 ? O34 Ba1 O69 61.0(6) 8_565 8_565 ? O67 Ba1 O69 151.8(7) . 8_565 ? O67 Ba1 O69 126.5(7) 8_565 8_565 ? O64 Ba1 O69 87.4(7) . 8_565 ? O69 Ba1 O69 27.7(12) . 8_565 ? O23 Ba1 O25 60.44(19) . . ? O34 Ba1 O25 57.0(3) . . ? O34 Ba1 O25 149.4(3) 8_565 . ? O67 Ba1 O25 62.3(4) . . ? O67 Ba1 O25 125.3(4) 8_565 . ? O64 Ba1 O25 115.5(2) . . ? O69 Ba1 O25 65.0(7) . . ? O69 Ba1 O25 89.7(6) 8_565 . ? O23 Ba1 O25 60.44(19) . 8_565 ? O34 Ba1 O25 149.4(3) . 8_565 ? O34 Ba1 O25 57.0(3) 8_565 8_565 ? O67 Ba1 O25 125.3(4) . 8_565 ? O67 Ba1 O25 62.3(4) 8_565 8_565 ? O64 Ba1 O25 115.5(2) . 8_565 ? O69 Ba1 O25 89.7(6) . 8_565 ? O69 Ba1 O25 65.0(7) 8_565 8_565 ? O25 Ba1 O25 120.9(4) . 8_565 ? O23 Ba1 O66 152.0(5) . . ? O34 Ba1 O66 87.5(3) . . ? O34 Ba1 O66 87.5(3) 8_565 . ? O67 Ba1 O66 61.3(4) . . ? O67 Ba1 O66 61.3(4) 8_565 . ? O64 Ba1 O66 57.8(5) . . ? O69 Ba1 O66 142.8(8) . . ? O69 Ba1 O66 142.8(8) 8_565 . ? O25 Ba1 O66 115.7(2) . . ? O25 Ba1 O66 115.7(2) 8_565 . ? O132 Na1 O99 90.0(9) . . ? O132 Na1 O111 175.7(9) . . ? O99 Na1 O111 92.8(7) . . ? O132 Na1 O40 98.2(8) . . ? O99 Na1 O40 92.5(8) . . ? O111 Na1 O40 85.0(6) . . ? O132 Na1 O83 96.5(12) . . ? O99 Na1 O83 90.3(12) . . ? O111 Na1 O83 80.2(10) . . ? O40 Na1 O83 165.0(10) . . ? O132 Na1 O112 93.0(8) . . ? O99 Na1 O112 176.9(8) . . ? O111 Na1 O112 84.2(5) . . ? O40 Na1 O112 88.0(6) . . ? O83 Na1 O112 88.5(10) . . ? O132 Na1 O94 65.2(12) . . ? O99 Na1 O94 105.2(13) . . ? O111 Na1 O94 110.7(12) . . ? O40 Na1 O94 155.2(12) . . ? O83 Na1 O94 35.1(13) . . ? O112 Na1 O94 75.3(12) . . ? O132 Na1 O80 106.1(14) . . ? O99 Na1 O80 19.3(12) . . ? O111 Na1 O80 76.0(12) . . ? O40 Na1 O80 100.3(13) . . ? O83 Na1 O80 78.2(16) . . ? O112 Na1 O80 157.7(13) . . ? O94 Na1 O80 102.0(17) . . ? W2 O2 W1 118.3(5) . . ? W1 O3 W2 96.2(4) . . ? W1 O3 W2 96.2(4) . 8_565 ? W2 O3 W2 94.3(5) . 8_565 ? W2 O5 W2 115.0(8) . 8_565 ? W5 O6 W2 143.6(6) . . ? W1 O7 W3 152.6(6) . . ? W4 O8 W2 157.9(6) . . ? W3 O10 W3 153.7(9) . 8_565 ? W4 O11 W3 118.6(5) . . ? W3 O12 W8 143.3(6) . . ? W8 O13 W4 147.0(6) . . ? W7 O15 W4 137.2(5) . . ? W7 O15 W3 124.3(5) . . ? W4 O15 W3 93.3(4) . . ? W4 O16 W6 148.9(6) . . ? W6 O18 W5 115.8(6) . . ? W7 O19 W6 93.6(4) . . ? W7 O19 W6 93.6(4) . 8_565 ? W6 O19 W6 93.5(5) . 8_565 ? W7 O19 W5 168.4(6) . . ? W6 O19 W5 94.3(5) . . ? W6 O19 W5 94.3(5) 8_565 . ? W6 O20 W6 112.8(7) . 8_565 ? W6 O22 W7 113.7(5) . . ? W7 O23 Ba1 134.6(8) . . ? W8 O25 Ba1 154.5(5) . . ? W9 O26 W8 142.3(5) . . ? W8 O27 W10 147.9(6) . . ? W10 O29 W9 118.4(5) . . ? W17 O30 W9 152.8(5) . . ? W9 O31 W19 153.5(6) . . ? W11 O32 W10 137.3(5) . . ? W11 O32 W9 123.7(5) . . ? W10 O32 W9 92.8(3) . . ? W11 O34 Ba1 134.8(6) . . ? W12 O35 W11 113.8(5) . . ? W13 O36 W11 111.5(5) . . ? W11 O37 W18 135.8(5) . . ? W11 O37 W19 124.8(4) . . ? W18 O37 W19 94.0(4) . . ? W15 O38 W10 158.9(6) . . ? W12 O39 W11 94.5(4) . . ? W12 O39 W13 94.1(4) . . ? W11 O39 W13 93.4(3) . . ? W12 O39 W14 94.5(4) . . ? W11 O39 W14 167.9(6) . . ? W13 O39 W14 94.1(4) . . ? W12 O40 Na1 163.4(7) . . ? W10 O41 W12 148.9(5) . . ? W13 O42 W12 112.2(6) . . ? W14 O43 W12 116.4(6) . . ? W13 O45 W14 117.7(5) . . ? W18 O46 W13 146.8(5) . . ? W14 O47 Ba2 153.8(7) . . ? W14 O48 W15 144.4(7) . . ? W14 O49 W16 143.7(5) . . ? W15 O50 W16 114.5(5) . . ? W15 O52 W17 119.4(6) . . ? W16 O53 W17 96.7(5) . . ? W16 O53 W15 94.7(3) . . ? W17 O53 W15 95.0(4) . . ? W16 O55 W17 117.1(6) . . ? W17 O56 Ba2 145.7(6) . 2_655 ? W17 O57 W19 152.0(6) . . ? W16 O58 W18 160.9(7) . . ? W18 O60 W20 147.0(5) . . ? W19 O61 W18 119.0(5) . . ? W19 O63 W20 144.1(5) . . ? W20 O64 Ba1 154.0(7) . . ? O69 O69 Ba1 76.2(6) 8_565 . ? C15 N10 C11 111.1(14) . . ? C15 N10 C13 109.7(15) . . ? C11 N10 C13 111.5(14) . . ? N10 C11 C12 108.3(13) . . ? O112 C12 C11 109.3(15) . . ? C14 C13 N10 110.0(17) . . ? C13 C14 O111 107.5(14) . . ? C16 C15 N10 109(2) . . ? C15 C16 O113 112(2) . . ? C14 O111 Na1 141.5(12) . . ? C12 O112 Na1 138.1(12) . . ? C21 N20 C23 113.5(14) . . ? C21 N20 C25 108.5(15) . . ? C23 N20 C25 111.7(15) . . ? N20 C21 C22 114.5(15) . . ? O123 C22 C21 105.2(17) . . ? N20 C23 C24 107.7(16) . . ? O122 C24 C23 108.4(16) . . ? N20 C25 C26 107.3(15) . . ? O12A C26 C25 109.7(16) 2_655 . ? C34 O132 Na1 126(2) . . ? C41 N40 C44 99.9(11) . . ? C41 N40 C44 99.9(11) . 8_565 ? C44 N40 C44 159(2) . 8_565 ? C42 C41 N40 112.4(19) . . ? O141 C42 C41 131(3) . . ? O142 C44 N40 100(2) . . ? C43' N40' C43' 165(7) . 8_565 ? O12A Ba2 O56 73.6(4) . 2_654 ? O12A Ba2 O47 68.2(4) . . ? O56 Ba2 O47 140.3(4) 2_654 . ? C26 O12A Ba2 141.5(11) 2_654 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.52 _refine_diff_density_min -1.54 _refine_diff_density_rms 0.36