Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Anja Mudring' _publ_contact_author_address ; Institut fur Anorganische Chemie Universitat zu Koln Greinstr. 6 Koln n/a 50939 GERMANY ; _publ_contact_author_email A.MUDRING@UNI-KOELN.DE _publ_section_title ; The First Homoleptic Bis(trifluoromethane-sulfonyl)amide Complex Compounds Of Trivalent f-Elements ; loop_ _publ_author_name 'Anja Mudring' 'Arash Babai' # Attachment '2_[bmpyr][Tb(Tf2N)5].CIF' data_c:\dokume~1\perfluor\desktop\chemco~1\tb\abscor _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 284084' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H40 F30 N7 O20 S10 Tb' _chemical_formula_weight 1844.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3156(10) _cell_length_b 12.3623(11) _cell_length_c 22.5806(19) _cell_angle_alpha 95.260(7) _cell_angle_beta 102.886(7) _cell_angle_gamma 106.036(7) _cell_volume 3177.5(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.928 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1824 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.599 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 48596 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0620 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0655 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 13850 _reflns_number_gt 9649 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The disorderd atom positions of the cations and the anions were locatet from the electron density map. The occupancies were determined using free variables, the sum of occupancies of two positions of the same atom is 1. Due to the high degree of cation-disorder, the hydrogen-atom positions were not determined. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1151P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13850 _refine_ls_number_parameters 877 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.0946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0647 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1835 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1680 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.045 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N11 N 0.3952(6) 0.2107(5) 0.9230(3) 0.0468(16) Uani 1 1 d D . . C11 C 0.4206(9) 0.1048(7) 0.9425(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5353(8) 0.1475(8) 0.9929(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5996(9) 0.2679(8) 0.9823(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C14A C 0.5177(11) 0.2927(10) 0.9306(7) 0.103(6) Uani 1 1 d . . . C15A C 0.3573(17) 0.2842(15) 0.9631(8) 0.054(4) Uani 0.55(2) 1 d P . . C15B C 0.3191(16) 0.2278(19) 0.9630(9) 0.054(4) Uani 0.45 1 d PD . . C16A C 0.2301(15) 0.2417(13) 0.9618(7) 0.058(3) Uani 0.55(2) 1 d PD . . C16B C 0.265(2) 0.3318(18) 0.9533(10) 0.058(3) Uani 0.45 1 d P . . C17 C 0.1983(11) 0.3174(14) 1.0052(6) 0.100(5) Uani 1 1 d D . . C18 C 0.176(2) 0.4341(16) 1.0003(9) 0.165(10) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3283(8) 0.1885(7) 0.8567(4) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3062(6) 0.2490(6) 0.6257(3) 0.0452(15) Uani 1 1 d . . . C21A C 0.2127(10) 0.1442(9) 0.5894(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C22A C 0.2820(14) 0.0621(15) 0.5811(7) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4171(13) 0.1271(10) 0.5932(7) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . C24A C 0.4123(13) 0.2684(18) 0.6021(6) 0.133(8) Uani 1 1 d . . . C25A C 0.2747(13) 0.3553(12) 0.6145(7) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.1686(12) 0.3637(11) 0.6298(9) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.1303(15) 0.4696(14) 0.6202(10) 0.122(6) Uani 1 1 d D . . C28A C 0.025(3) 0.495(4) 0.630(2) 0.153(14) Uani 0.42(4) 1 d PD . . C28B C 0.071(3) 0.479(3) 0.563(2) 0.153(14) Uani 0.58 1 d P . . C29 C 0.3378(11) 0.2395(9) 0.6930(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . Tb1A Tb 0.77579(3) 0.89389(3) 0.734367(15) 0.03037(11) Uani 1 1 d . . . N3N N 0.5655(6) 0.6340(5) 0.8292(3) 0.0424(14) Uani 1 1 d . B . S31 S 0.60456(17) 0.61142(16) 0.76900(9) 0.0420(4) Uani 1 1 d . . . O31C O 0.6758(4) 0.7203(5) 0.7599(3) 0.0457(12) Uani 1 1 d . B . O32N O 0.5189(6) 0.5408(6) 0.7168(3) 0.0664(19) Uani 1 1 d . B . C31 C 0.7107(9) 0.5341(8) 0.7897(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . B . F31 F 0.7938(5) 0.5900(6) 0.8393(4) 0.0808(19) Uani 1 1 d . . . F32 F 0.7616(7) 0.5267(7) 0.7444(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . F33 F 0.6606(6) 0.4325(5) 0.7994(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . S32 S 0.46113(17) 0.54721(16) 0.84668(9) 0.0410(4) Uani 1 1 d . . . O33N O 0.4226(5) 0.4340(5) 0.8138(3) 0.0503(13) Uani 1 1 d . B . O34N O 0.4848(6) 0.5632(6) 0.9123(3) 0.0571(15) Uani 1 1 d . B . C32 C 0.3390(8) 0.6056(9) 0.8233(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . B . F34 F 0.3647(6) 0.7110(5) 0.8514(3) 0.0783(18) Uani 1 1 d . . . F35 F 0.3132(5) 0.6026(6) 0.7621(3) 0.0783(18) Uani 1 1 d . . . F36 F 0.2471(6) 0.5395(7) 0.8383(4) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6345(6) 1.0484(7) 0.8571(3) 0.0561(19) Uani 1 1 d . B . S41 S 0.71609(18) 0.97739(19) 0.88413(9) 0.0463(4) Uani 1 1 d . . . O41C O 0.7651(5) 0.9282(5) 0.8398(2) 0.0453(12) Uani 1 1 d . B . O42N O 0.6670(7) 0.9073(7) 0.9231(3) 0.074(2) Uani 1 1 d . B . C41 C 0.8419(7) 1.0877(10) 0.9343(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . B . F41 F 0.8073(5) 1.1423(6) 0.9775(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.9183(6) 1.0419(7) 0.9627(3) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . F43 F 0.8911(6) 1.1615(6) 0.9033(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . S42 S 0.59026(16) 1.05206(17) 0.78696(9) 0.0439(4) Uani 1 1 d . . . O43C O 0.6600(4) 1.0202(4) 0.7485(2) 0.0389(11) Uani 1 1 d . B . O44N O 0.5586(5) 1.1533(5) 0.7792(3) 0.0591(16) Uani 1 1 d . B . C42 C 0.4537(7) 0.9353(7) 0.7635(4) 0.0442(17) Uani 1 1 d . B . F44 F 0.4752(4) 0.8356(4) 0.7683(2) 0.0530(11) Uani 1 1 d . . . F45 F 0.3820(4) 0.9458(5) 0.7977(2) 0.0551(12) Uani 1 1 d . . . F46 F 0.4012(4) 0.9339(4) 0.7047(2) 0.0519(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1254(5) 0.9124(5) 0.7917(3) 0.0391(13) Uani 1 1 d . B . S51 S 1.08345(15) 0.91643(15) 0.72134(9) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . O51C O 0.9651(4) 0.9239(4) 0.7027(2) 0.0383(11) Uani 1 1 d . B . O52N O 1.1724(5) 0.9950(5) 0.7034(3) 0.0506(14) Uani 1 1 d . B . C51 C 1.0742(7) 0.7767(8) 0.6829(4) 0.0473(18) Uani 1 1 d . B . F51 F 1.1746(4) 0.7540(5) 0.7020(3) 0.0619(14) Uani 1 1 d . . . F52 F 0.9902(4) 0.6961(4) 0.6947(2) 0.0528(11) Uani 1 1 d . . . F53 F 1.0520(6) 0.7763(5) 0.6232(2) 0.0710(16) Uani 1 1 d . . . S52 S 1.04322(15) 0.88190(16) 0.83560(8) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . O53C O 0.9195(4) 0.8357(4) 0.8027(2) 0.0357(10) Uani 1 1 d . B . O54C O 1.0756(5) 0.9666(5) 0.8878(3) 0.0518(14) Uani 1 1 d . B . C52 C 1.0794(7) 0.7604(8) 0.8652(4) 0.0482(19) Uani 1 1 d . B . F54 F 1.0194(4) 0.7273(5) 0.9053(2) 0.0576(12) Uani 1 1 d . . . F55 F 1.1932(4) 0.7909(5) 0.8941(2) 0.0615(14) Uani 1 1 d . . . F56 F 1.0556(5) 0.6736(4) 0.8205(2) 0.0588(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9446(6) 1.1803(5) 0.6816(3) 0.060(2) Uani 1 1 d D . . S61 S 0.97705(16) 1.18112(16) 0.75154(9) 0.0411(4) Uani 1 1 d . A . O61C O 0.9047(4) 1.0855(4) 0.7724(2) 0.0374(10) Uani 1 1 d . A . O62A O 1.0998(5) 1.2107(6) 0.7763(3) 0.0604(16) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.9354(10) 1.3033(8) 0.7803(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . F61 F 0.9817(7) 1.3939(5) 0.7550(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . A . F62 F 0.8232(6) 1.2816(5) 0.7666(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . A . F63 F 0.9834(7) 1.3313(6) 0.8413(3) 0.093(2) Uani 1 1 d . A . O63C O 0.7770(4) 0.9979(4) 0.6506(2) 0.0408(11) Uani 1 1 d D A . S62A S 0.8564(3) 1.0869(2) 0.62816(12) 0.0476(9) Uani 0.728(8) 1 d PD A 1 O64A O 0.8979(12) 1.0619(11) 0.5774(5) 0.077(4) Uani 0.728(8) 1 d P A 1 C62A C 0.7571(11) 1.1787(10) 0.5999(5) 0.109(9) Uani 0.728(8) 1 d PD A 1 F64A F 0.8229(8) 1.2721(8) 0.5882(5) 0.096(2) Uani 0.728(8) 1 d PD A 1 F65A F 0.6804(8) 1.1138(8) 0.5506(5) 0.096(2) Uani 0.728(8) 1 d PD A 1 F66A F 0.7065(9) 1.1969(9) 0.6437(5) 0.096(2) Uani 0.728(8) 1 d PD A 1 S62B S 0.8193(5) 1.1129(5) 0.6387(3) 0.0476(9) Uani 0.27 1 d PD A 1 O64B O 0.730(2) 1.160(3) 0.6137(14) 0.077(4) Uani 0.27 1 d PD A 1 C62B C 0.838(4) 1.077(3) 0.563(2) 0.109(9) Uani 0.27 1 d PD A 1 F64B F 0.916(3) 1.021(3) 0.579(2) 0.096(2) Uani 0.27 1 d P A 1 F65B F 0.744(2) 1.013(2) 0.5228(13) 0.096(2) Uani 0.27 1 d P A 1 F66B F 0.876(2) 1.176(2) 0.5446(13) 0.096(2) Uani 0.27 1 d PD A 1 O71C O 0.5817(4) 0.8256(5) 0.6635(2) 0.0440(12) Uani 1 1 d . B 1 N71A N 0.6079(10) 0.7569(12) 0.5561(5) 0.047(3) Uani 0.634(6) 1 d P B 1 S71A S 0.5398(3) 0.8172(3) 0.59519(14) 0.0424(7) Uani 0.634(6) 1 d PD B 1 O72A O 0.5212(9) 0.9050(7) 0.5615(4) 0.0433(10) Uani 0.634(6) 1 d PD B 1 C71A C 0.3962(11) 0.7097(13) 0.5802(5) 0.051(3) Uani 0.634(6) 1 d PD B 1 F71A F 0.4055(10) 0.6111(10) 0.5969(5) 0.0696(15) Uani 0.634(6) 1 d P B 1 F72A F 0.3447(9) 0.6854(9) 0.5200(4) 0.0696(15) Uani 0.634(6) 1 d PD B 1 F73A F 0.3284(8) 0.7536(8) 0.6063(4) 0.0696(15) Uani 0.634(6) 1 d P B 1 S71B S 0.5030(4) 0.7304(5) 0.6122(2) 0.0424(7) Uani 0.37 1 d PD B 1 N71B N 0.5880(10) 0.726(3) 0.5702(5) 0.047(3) Uani 0.37 1 d PD B 1 O72B O 0.4087(16) 0.6373(16) 0.6127(8) 0.0433(10) Uani 0.37 1 d P B 1 C71B C 0.4380(19) 0.816(2) 0.5609(11) 0.051(3) Uani 0.37 1 d P B 1 F71B F 0.3689(14) 0.8539(14) 0.5863(7) 0.0696(15) Uani 0.37 1 d P B 1 F72B F 0.3766(15) 0.7398(16) 0.5072(8) 0.0696(15) Uani 0.37 1 d P B 1 F73B F 0.4982(17) 0.9177(16) 0.5735(9) 0.0696(15) Uani 0.37 1 d P B 1 O72C O 0.7634(5) 0.7500(5) 0.6532(2) 0.0433(10) Uani 1 1 d . B 1 S72 S 0.71626(19) 0.7182(2) 0.58690(10) 0.0541(5) Uani 1 1 d D B 1 O73N O 0.7953(7) 0.7530(7) 0.5498(3) 0.0708(19) Uani 1 1 d . B 1 C72 C 0.6784(8) 0.5650(9) 0.5744(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . B 1 F74 F 0.5997(7) 0.5230(6) 0.6041(3) 0.0846(11) Uani 1 1 d . B 1 F75 F 0.7729(7) 0.5346(6) 0.5912(3) 0.0846(11) Uani 1 1 d . B 1 F76 F 0.6306(7) 0.5252(6) 0.5144(3) 0.0846(11) Uani 1 1 d . B 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N11 0.058(4) 0.035(3) 0.040(3) 0.008(3) 0.002(3) 0.009(3) C11 0.071(6) 0.039(4) 0.057(5) 0.015(4) 0.015(4) 0.018(4) C12 0.053(5) 0.060(5) 0.060(5) 0.024(4) 0.014(4) 0.022(4) C13 0.057(5) 0.056(5) 0.074(6) 0.026(5) 0.018(5) 0.022(4) C14A 0.068(7) 0.066(7) 0.126(11) 0.057(7) -0.038(7) -0.020(5) C15A 0.066(11) 0.039(9) 0.046(6) -0.018(8) -0.002(7) 0.020(8) C15B 0.066(11) 0.039(9) 0.046(6) -0.018(8) -0.002(7) 0.020(8) C16A 0.062(8) 0.050(6) 0.054(7) 0.004(6) 0.019(6) 0.003(6) C16B 0.062(8) 0.050(6) 0.054(7) 0.004(6) 0.019(6) 0.003(6) C17 0.056(7) 0.143(13) 0.085(9) -0.025(9) 0.029(6) 0.010(7) C18 0.25(3) 0.088(11) 0.109(14) 0.000(10) 0.063(16) -0.035(14) C19 0.052(5) 0.048(4) 0.038(4) 0.007(3) 0.005(3) 0.011(4) N2 0.051(4) 0.044(3) 0.034(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.003(3) C21A 0.067(6) 0.053(5) 0.069(6) 0.007(5) 0.000(5) 0.011(5) C22A 0.099(10) 0.131(12) 0.082(9) 0.030(8) 0.030(8) 0.043(9) C23 0.111(10) 0.057(6) 0.103(9) 0.019(6) 0.054(8) 0.031(6) C24A 0.090(10) 0.207(18) 0.052(7) 0.027(9) 0.030(6) -0.046(11) C25A 0.084(9) 0.090(9) 0.101(10) 0.018(8) 0.014(7) 0.023(7) C26 0.067(7) 0.068(7) 0.175(16) 0.020(8) 0.040(9) 0.027(6) C27 0.089(10) 0.098(11) 0.186(19) 0.040(12) 0.028(11) 0.040(9) C28A 0.13(2) 0.12(2) 0.16(3) 0.06(2) -0.03(2) 0.011(16) C28B 0.13(2) 0.12(2) 0.16(3) 0.06(2) -0.03(2) 0.011(16) C29 0.095(8) 0.056(5) 0.035(4) 0.007(4) 0.007(4) 0.003(5) Tb1A 0.02548(16) 0.03844(18) 0.02727(16) 0.00661(11) 0.00532(11) 0.01071(12) N3N 0.047(4) 0.039(3) 0.040(3) 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) S31 0.0380(9) 0.0419(9) 0.0411(10) 0.0044(8) 0.0121(7) 0.0035(7) O31C 0.033(3) 0.053(3) 0.046(3) 0.020(2) 0.009(2) 0.003(2) O32N 0.055(4) 0.075(4) 0.046(3) -0.003(3) 0.019(3) -0.018(3) C31 0.045(5) 0.049(5) 0.112(9) 0.021(5) 0.034(6) 0.012(4) F31 0.057(3) 0.084(4) 0.113(5) 0.040(4) 0.019(4) 0.035(3) F32 0.094(5) 0.099(5) 0.147(7) 0.007(5) 0.078(5) 0.039(4) F33 0.082(5) 0.051(3) 0.216(10) 0.047(5) 0.072(6) 0.032(3) S32 0.0441(10) 0.0405(9) 0.0409(9) 0.0105(8) 0.0160(8) 0.0118(8) O33N 0.059(4) 0.039(3) 0.053(3) 0.006(2) 0.025(3) 0.007(2) O34N 0.069(4) 0.063(4) 0.042(3) 0.016(3) 0.020(3) 0.019(3) C32 0.044(5) 0.064(6) 0.082(7) 0.030(5) 0.028(5) 0.020(4) F34 0.102(5) 0.069(4) 0.100(5) 0.029(3) 0.059(4) 0.052(4) F35 0.057(3) 0.094(4) 0.081(4) 0.037(4) 0.000(3) 0.025(3) F36 0.059(4) 0.112(5) 0.151(7) 0.068(5) 0.056(4) 0.038(4) N4 0.042(4) 0.082(5) 0.043(4) -0.012(4) 0.005(3) 0.027(4) S41 0.0447(10) 0.0633(12) 0.0346(9) 0.0031(8) 0.0150(8) 0.0205(9) O41C 0.055(3) 0.062(3) 0.032(3) 0.011(2) 0.018(2) 0.032(3) O42N 0.091(5) 0.089(5) 0.051(4) 0.018(4) 0.041(4) 0.020(4) C41 0.037(4) 0.095(7) 0.037(4) -0.001(4) 0.006(3) 0.030(4) F41 0.058(3) 0.118(5) 0.053(3) -0.033(3) -0.002(3) 0.038(3) F42 0.074(4) 0.154(7) 0.050(3) -0.004(4) -0.008(3) 0.072(4) F43 0.073(4) 0.099(5) 0.061(4) -0.001(3) 0.007(3) -0.006(4) S42 0.0285(8) 0.0506(10) 0.0495(10) -0.0044(8) 0.0037(7) 0.0163(7) O43C 0.028(2) 0.045(3) 0.042(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.012(2) O44N 0.045(3) 0.047(3) 0.085(5) 0.001(3) 0.012(3) 0.020(3) C42 0.037(4) 0.048(4) 0.047(4) -0.002(3) 0.006(3) 0.019(3) F44 0.046(3) 0.052(3) 0.067(3) 0.011(2) 0.024(2) 0.018(2) F45 0.033(2) 0.075(3) 0.057(3) -0.006(2) 0.016(2) 0.016(2) F46 0.033(2) 0.073(3) 0.047(2) 0.000(2) 0.0018(19) 0.021(2) N5 0.027(3) 0.042(3) 0.048(3) 0.011(3) 0.008(2) 0.009(2) S51 0.0280(8) 0.0405(9) 0.0454(9) 0.0108(7) 0.0139(7) 0.0100(7) O51C 0.032(2) 0.043(3) 0.043(3) 0.010(2) 0.011(2) 0.015(2) O52N 0.038(3) 0.053(3) 0.069(4) 0.026(3) 0.024(3) 0.014(2) C51 0.038(4) 0.060(5) 0.047(4) 0.006(4) 0.013(3) 0.020(4) F51 0.045(3) 0.060(3) 0.086(4) 0.006(3) 0.019(3) 0.025(2) F52 0.042(2) 0.044(2) 0.066(3) 0.001(2) 0.012(2) 0.006(2) F53 0.101(5) 0.084(4) 0.044(3) 0.007(3) 0.027(3) 0.047(4) S52 0.0293(8) 0.0441(9) 0.0369(9) 0.0036(7) 0.0053(7) 0.0134(7) O53C 0.027(2) 0.044(3) 0.038(3) 0.012(2) 0.0089(19) 0.0117(19) O54C 0.048(3) 0.056(3) 0.043(3) -0.008(3) 0.004(2) 0.014(3) C52 0.040(4) 0.063(5) 0.048(4) 0.013(4) 0.010(3) 0.025(4) F54 0.049(3) 0.081(4) 0.052(3) 0.029(3) 0.017(2) 0.027(3) F55 0.042(3) 0.095(4) 0.053(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.035(3) F56 0.073(3) 0.054(3) 0.056(3) 0.012(2) 0.011(3) 0.032(3) N6 0.065(5) 0.051(4) 0.052(4) 0.018(3) 0.011(4) 0.001(3) S61 0.0346(9) 0.0411(9) 0.0468(10) 0.0107(8) 0.0098(7) 0.0100(7) O61C 0.034(2) 0.040(3) 0.036(3) 0.006(2) 0.007(2) 0.009(2) O62A 0.036(3) 0.063(4) 0.078(4) 0.019(3) 0.012(3) 0.007(3) C61 0.071(6) 0.047(5) 0.071(6) 0.014(4) 0.026(5) 0.019(4) F61 0.109(5) 0.044(3) 0.122(6) 0.020(3) 0.039(5) 0.017(3) F62 0.070(4) 0.062(3) 0.141(6) 0.017(4) 0.044(4) 0.032(3) F63 0.120(6) 0.064(4) 0.082(5) -0.011(3) 0.027(4) 0.017(4) O63C 0.045(3) 0.046(3) 0.032(2) 0.012(2) 0.003(2) 0.017(2) S62A 0.0539(19) 0.0572(17) 0.0353(13) 0.0160(11) 0.0139(11) 0.0183(12) O64A 0.080(8) 0.095(9) 0.037(4) 0.030(6) 0.017(5) -0.010(6) C62A 0.080(11) 0.106(13) 0.090(13) 0.088(11) -0.042(9) -0.025(9) F64A 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) F65A 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) F66A 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) S62B 0.0539(19) 0.0572(17) 0.0353(13) 0.0160(11) 0.0139(11) 0.0183(12) O64B 0.080(8) 0.095(9) 0.037(4) 0.030(6) 0.017(5) -0.010(6) C62B 0.080(11) 0.106(13) 0.090(13) 0.088(11) -0.042(9) -0.025(9) F64B 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) F65B 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) F66B 0.080(4) 0.090(4) 0.096(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.014(3) O71C 0.036(3) 0.055(3) 0.038(3) -0.003(2) 0.004(2) 0.017(2) N71A 0.054(6) 0.071(10) 0.020(5) 0.014(4) 0.013(4) 0.022(6) S71A 0.0348(13) 0.0447(13) 0.0395(13) -0.0022(10) -0.0019(10) 0.0109(10) O72A 0.037(2) 0.050(3) 0.042(2) 0.009(2) 0.0081(18) 0.0126(19) C71A 0.035(5) 0.064(7) 0.046(6) -0.001(5) 0.002(4) 0.013(5) F71A 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) F72A 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) F73A 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) S71B 0.0348(13) 0.0447(13) 0.0395(13) -0.0022(10) -0.0019(10) 0.0109(10) N71B 0.054(6) 0.071(10) 0.020(5) 0.014(4) 0.013(4) 0.022(6) O72B 0.037(2) 0.050(3) 0.042(2) 0.009(2) 0.0081(18) 0.0126(19) C71B 0.035(5) 0.064(7) 0.046(6) -0.001(5) 0.002(4) 0.013(5) F71B 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) F72B 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) F73B 0.060(3) 0.070(3) 0.064(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.015(2) O72C 0.037(2) 0.050(3) 0.042(2) 0.009(2) 0.0081(18) 0.0126(19) S72 0.0490(11) 0.0726(14) 0.0377(10) -0.0063(9) 0.0049(8) 0.0237(10) O73N 0.092(5) 0.082(5) 0.047(4) 0.016(3) 0.032(4) 0.026(4) C72 0.046(5) 0.073(6) 0.049(5) -0.008(4) 0.018(4) 0.005(4) F74 0.096(3) 0.069(2) 0.075(2) -0.0080(18) 0.018(2) 0.013(2) F75 0.096(3) 0.069(2) 0.075(2) -0.0080(18) 0.018(2) 0.013(2) F76 0.096(3) 0.069(2) 0.075(2) -0.0080(18) 0.018(2) 0.013(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N11 C15A 1.462(18) . ? N11 C15B 1.481(2) . ? N11 C19 1.498(10) . ? N11 C11 1.508(10) . ? N11 C14A 1.529(13) . ? C11 C12 1.527(13) . ? C12 C13 1.549(13) . ? C13 C14A 1.479(14) . ? C15A C15B 0.72(2) . ? C15A C16B 1.41(3) . ? C15A C16A 1.50(3) . ? C15B C16A 1.15(2) . ? C15B C16B 1.62(3) . ? C16A C16B 1.13(3) . ? C16A C17 1.482(2) . ? C16B C17 1.57(2) . ? C17 C18 1.55(3) . ? N2 C24A 1.488(16) . ? N2 C21A 1.496(12) . ? N2 C25A 1.496(16) . ? N2 C29 1.506(11) . ? C21A C22A 1.518(19) . ? C22A C23 1.58(2) . ? C23 C24A 1.76(3) . ? C25A C26 1.45(2) . ? C26 C27 1.53(2) . ? C27 C28B 1.37(4) . ? C27 C28A 1.480(2) . ? C28A C28B 1.76(6) . ? Tb1A O31C 2.354(5) . ? Tb1A O72C 2.382(5) . ? Tb1A O63C 2.383(4) . ? Tb1A O53C 2.392(5) . ? Tb1A O61C 2.411(5) . ? Tb1A O41C 2.418(5) . ? Tb1A O43C 2.431(5) . ? Tb1A O71C 2.433(5) . ? Tb1A O51C 2.529(5) . ? N3N S31 1.565(7) . ? N3N S32 1.582(7) . ? S31 O32N 1.418(6) . ? S31 O31C 1.450(6) . ? S31 C31 1.828(10) . ? C31 F33 1.300(11) . ? C31 F31 1.317(13) . ? C31 F32 1.323(13) . ? S32 O33N 1.421(6) . ? S32 O34N 1.428(6) . ? S32 C32 1.838(9) . ? C32 F34 1.316(12) . ? C32 F36 1.331(11) . ? C32 F35 1.343(12) . ? N4 S42 1.565(8) . ? N4 S41 1.570(8) . ? S41 O42N 1.407(7) . ? S41 O41C 1.448(5) . ? S41 C41 1.820(10) . ? C41 F43 1.301(12) . ? C41 F42 1.307(10) . ? C41 F41 1.346(10) . ? S42 O44N 1.424(6) . ? S42 O43C 1.451(5) . ? S42 C42 1.820(9) . ? C42 F45 1.320(9) . ? C42 F46 1.337(9) . ? C42 F44 1.340(9) . ? N5 S51 1.567(7) . ? N5 S52 1.567(7) . ? S51 O52N 1.409(6) . ? S51 O51C 1.455(5) . ? S51 C51 1.822(9) . ? C51 F53 1.315(10) . ? C51 F52 1.318(10) . ? C51 F51 1.331(9) . ? S52 O54C 1.406(6) . ? S52 O53C 1.461(5) . ? S52 C52 1.822(9) . ? C52 F54 1.317(10) . ? C52 F56 1.323(10) . ? C52 F55 1.337(9) . ? N6 S61 1.538(6) . ? N6 S62A 1.562(2) . ? N6 S62B 1.578(2) . ? S61 O62A 1.418(6) . ? S61 O61C 1.456(5) . ? S61 C61 1.834(10) . ? C61 F62 1.291(12) . ? C61 F63 1.342(13) . ? C61 F61 1.348(12) . ? O63C S62B 1.446(5) . ? O63C S62A 1.467(4) . ? S62A S62B 0.697(8) . ? S62A O64A 1.398(13) . ? S62A C62B 1.43(5) . ? S62A F64B 1.72(5) . ? S62A C62A 1.935(15) . ? S62A O64B 1.994(10) . ? O64A F64B 0.60(4) . ? O64A C62B 0.82(5) . ? O64A F66B 1.71(2) . ? O64A S62B 2.006(17) . ? C62A O64B 0.53(3) . ? C62A F64A 1.302(9) . ? C62A F65A 1.312(9) . ? C62A F66A 1.314(10) . ? C62A S62B 1.480(14) . ? C62A C62B 2.04(8) . ? F64A O64B 1.77(3) . ? F65A O64B 1.41(3) . ? F65A F65B 1.78(3) . ? F66A O64B 0.92(3) . ? F66A S62B 1.965(15) . ? S62B O64B 1.4201(10) . ? S62B C62B 1.81(7) . ? C62B F65B 1.29(4) . ? C62B F66B 1.321(10) . ? C62B F64B 1.34(7) . ? O71C S71A 1.497(6) . ? O71C S71B 1.512(7) . ? N71A N71B 0.56(2) . ? N71A S72 1.579(12) . ? N71A S71A 1.611(14) . ? N71A S71B 1.989(13) . ? S71A S71B 1.178(7) . ? S71A C71B 1.31(2) . ? S71A O72A 1.422(2) . ? S71A N71B 1.54(2) . ? S71A F73B 1.548(19) . ? S71A C71A 1.833(14) . ? O72A C71B 1.28(3) . ? C71A O72B 1.23(2) . ? C71A S71B 1.293(12) . ? C71A F73A 1.322(16) . ? C71A F72A 1.333(9) . ? C71A F71A 1.336(19) . ? C71A C71B 1.42(3) . ? C71A F72B 1.70(2) . ? C71A F71B 1.90(2) . ? F71A S71B 1.575(13) . ? F72A F72B 0.793(19) . ? F72A C71B 1.73(3) . ? F73A F71B 1.36(2) . ? S71B O72B 1.39(2) . ? S71B N71B 1.571(2) . ? S71B C71B 1.84(3) . ? N71B S72 1.570(2) . ? C71B F73B 1.24(3) . ? C71B F71B 1.29(3) . ? C71B F72B 1.38(3) . ? F71B F73B 1.67(3) . ? O72C S72 1.453(6) . ? S72 O73N 1.425(8) . ? S72 C72 1.800(11) . ? C72 F75 1.308(12) . ? C72 F74 1.315(12) . ? C72 F76 1.337(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15A N11 C15B 28.5(9) . . ? C15A N11 C19 114.0(9) . . ? C15B N11 C19 109.9(11) . . ? C15A N11 C11 120.8(10) . . ? C15B N11 C11 100.3(11) . . ? C19 N11 C11 111.2(6) . . ? C15A N11 C14A 96.7(11) . . ? C15B N11 C14A 122.7(12) . . ? C19 N11 C14A 109.2(8) . . ? C11 N11 C14A 102.6(7) . . ? N11 C11 C12 105.5(7) . . ? C11 C12 C13 106.4(7) . . ? C14A C13 C12 105.2(8) . . ? C13 C14A N11 108.6(8) . . ? C15B C15A C16B 93(3) . . ? C15B C15A N11 77.2(13) . . ? C16B C15A N11 133.1(16) . . ? C15B C15A C16A 48(2) . . ? C16B C15A C16A 45.5(12) . . ? N11 C15A C16A 114.6(12) . . ? C15A C15B C16A 104(3) . . ? C15A C15B N11 74.3(16) . . ? C16A C15B N11 142(2) . . ? C15A C15B C16B 60(3) . . ? C16A C15B C16B 44.2(14) . . ? N11 C15B C16B 116.4(16) . . ? C16B C16A C15B 90(2) . . ? C16B C16A C17 72.4(14) . . ? C15B C16A C17 129.7(17) . . ? C16B C16A C15A 62.9(16) . . ? C15B C16A C15A 27.9(12) . . ? C17 C16A C15A 111.9(12) . . ? C16A C16B C15A 71.7(18) . . ? C16A C16B C17 64.3(11) . . ? C15A C16B C17 112.3(18) . . ? C16A C16B C15B 45.4(13) . . ? C15A C16B C15B 26.6(9) . . ? C17 C16B C15B 97.1(14) . . ? C16A C17 C18 130.9(16) . . ? C16A C17 C16B 43.3(10) . . ? C18 C17 C16B 91.0(16) . . ? C24A N2 C21A 110.4(9) . . ? C24A N2 C25A 100.6(12) . . ? C21A N2 C25A 112.0(8) . . ? C24A N2 C29 109.5(9) . . ? C21A N2 C29 111.0(7) . . ? C25A N2 C29 112.9(9) . . ? N2 C21A C22A 102.2(10) . . ? C21A C22A C23 111.7(12) . . ? C22A C23 C24A 99.1(11) . . ? N2 C24A C23 98.3(10) . . ? C26 C25A N2 116.2(12) . . ? C25A C26 C27 119.7(14) . . ? C28B C27 C28A 76(3) . . ? C28B C27 C26 120(2) . . ? C28A C27 C26 129(2) . . ? C27 C28A C28B 49.1(15) . . ? C27 C28B C28A 54.8(19) . . ? O31C Tb1A O72C 74.5(2) . . ? O31C Tb1A O63C 141.42(17) . . ? O72C Tb1A O63C 78.94(18) . . ? O31C Tb1A O53C 73.50(17) . . ? O72C Tb1A O53C 90.74(17) . . ? O63C Tb1A O53C 134.70(17) . . ? O31C Tb1A O61C 146.32(18) . . ? O72C Tb1A O61C 133.25(18) . . ? O63C Tb1A O61C 71.24(16) . . ? O53C Tb1A O61C 85.79(17) . . ? O31C Tb1A O41C 71.5(2) . . ? O72C Tb1A O41C 143.95(19) . . ? O63C Tb1A O41C 136.55(18) . . ? O53C Tb1A O41C 68.67(17) . . ? O61C Tb1A O41C 76.39(19) . . ? O31C Tb1A O43C 104.91(19) . . ? O72C Tb1A O43C 134.16(17) . . ? O63C Tb1A O43C 74.87(18) . . ? O53C Tb1A O43C 133.95(17) . . ? O61C Tb1A O43C 70.84(17) . . ? O41C Tb1A O43C 67.54(17) . . ? O31C Tb1A O71C 72.46(19) . . ? O72C Tb1A O71C 68.17(17) . . ? O63C Tb1A O71C 71.94(18) . . ? O53C Tb1A O71C 143.65(18) . . ? O61C Tb1A O71C 130.34(18) . . ? O41C Tb1A O71C 111.26(19) . . ? O43C Tb1A O71C 68.23(17) . . ? O31C Tb1A O51C 122.83(18) . . ? O72C Tb1A O51C 67.27(17) . . ? O63C Tb1A O51C 68.93(16) . . ? O53C Tb1A O51C 66.43(16) . . ? O61C Tb1A O51C 68.73(17) . . ? O41C Tb1A O51C 124.01(18) . . ? O43C Tb1A O51C 132.24(17) . . ? O71C Tb1A O51C 124.73(17) . . ? S31 N3N S32 123.5(4) . . ? O32N S31 O31C 117.4(4) . . ? O32N S31 N3N 117.9(4) . . ? O31C S31 N3N 107.0(4) . . ? O32N S31 C31 105.0(5) . . ? O31C S31 C31 103.0(4) . . ? N3N S31 C31 104.7(5) . . ? S31 O31C Tb1A 173.5(3) . . ? F33 C31 F31 109.2(10) . . ? F33 C31 F32 109.8(9) . . ? F31 C31 F32 107.1(8) . . ? F33 C31 S31 111.2(7) . . ? F31 C31 S31 110.9(7) . . ? F32 C31 S31 108.6(9) . . ? O33N S32 O34N 118.5(4) . . ? O33N S32 N3N 116.0(4) . . ? O34N S32 N3N 107.9(4) . . ? O33N S32 C32 105.9(5) . . ? O34N S32 C32 103.5(5) . . ? N3N S32 C32 103.2(4) . . ? F34 C32 F36 109.6(9) . . ? F34 C32 F35 109.8(8) . . ? F36 C32 F35 109.2(9) . . ? F34 C32 S32 111.3(7) . . ? F36 C32 S32 107.6(6) . . ? F35 C32 S32 109.3(7) . . ? S42 N4 S41 124.7(4) . . ? O42N S41 O41C 118.2(4) . . ? O42N S41 N4 110.9(5) . . ? O41C S41 N4 114.4(4) . . ? O42N S41 C41 105.7(5) . . ? O41C S41 C41 103.5(4) . . ? N4 S41 C41 102.1(4) . . ? S41 O41C Tb1A 148.7(3) . . ? F43 C41 F42 109.4(8) . . ? F43 C41 F41 108.9(9) . . ? F42 C41 F41 107.7(7) . . ? F43 C41 S41 111.1(6) . . ? F42 C41 S41 110.2(8) . . ? F41 C41 S41 109.5(6) . . ? O44N S42 O43C 117.8(4) . . ? O44N S42 N4 110.0(4) . . ? O43C S42 N4 115.1(3) . . ? O44N S42 C42 105.8(4) . . ? O43C S42 C42 103.4(3) . . ? N4 S42 C42 102.7(4) . . ? S42 O43C Tb1A 143.7(3) . . ? F45 C42 F46 108.9(6) . . ? F45 C42 F44 108.4(7) . . ? F46 C42 F44 108.5(6) . . ? F45 C42 S42 111.8(5) . . ? F46 C42 S42 109.2(6) . . ? F44 C42 S42 110.0(5) . . ? S51 N5 S52 125.2(4) . . ? O52N S51 O51C 118.0(3) . . ? O52N S51 N5 109.4(4) . . ? O51C S51 N5 113.5(3) . . ? O52N S51 C51 105.4(4) . . ? O51C S51 C51 104.7(3) . . ? N5 S51 C51 104.6(4) . . ? S51 O51C Tb1A 143.7(3) . . ? F53 C51 F52 109.1(7) . . ? F53 C51 F51 109.2(7) . . ? F52 C51 F51 108.3(7) . . ? F53 C51 S51 109.0(6) . . ? F52 C51 S51 110.8(5) . . ? F51 C51 S51 110.4(6) . . ? O54C S52 O53C 118.4(3) . . ? O54C S52 N5 112.0(4) . . ? O53C S52 N5 113.1(3) . . ? O54C S52 C52 104.7(4) . . ? O53C S52 C52 104.0(4) . . ? N5 S52 C52 102.5(4) . . ? S52 O53C Tb1A 138.2(3) . . ? F54 C52 F56 109.0(7) . . ? F54 C52 F55 108.1(7) . . ? F56 C52 F55 108.8(6) . . ? F54 C52 S52 109.5(5) . . ? F56 C52 S52 111.6(6) . . ? F55 C52 S52 109.7(6) . . ? S61 N6 S62A 130.6(5) . . ? S61 N6 S62B 122.6(6) . . ? S62A N6 S62B 25.6(3) . . ? O62A S61 O61C 116.9(4) . . ? O62A S61 N6 111.8(4) . . ? O61C S61 N6 115.1(3) . . ? O62A S61 C61 105.4(5) . . ? O61C S61 C61 103.7(4) . . ? N6 S61 C61 101.7(5) . . ? S61 O61C Tb1A 140.7(3) . . ? F62 C61 F63 112.1(9) . . ? F62 C61 F61 108.8(9) . . ? F63 C61 F61 106.9(9) . . ? F62 C61 S61 111.4(7) . . ? F63 C61 S61 108.4(7) . . ? F61 C61 S61 109.2(7) . . ? S62B O63C S62A 27.7(3) . . ? S62B O63C Tb1A 140.4(4) . . ? S62A O63C Tb1A 140.6(3) . . ? S62B S62A O64A 144.6(9) . . ? S62B S62A C62B 112(3) . . ? O64A S62A C62B 34(3) . . ? S62B S62A O63C 74.5(5) . . ? O64A S62A O63C 121.7(6) . . ? C62B S62A O63C 116.4(13) . . ? S62B S62A N6 78.5(3) . . ? O64A S62A N6 116.1(6) . . ? C62B S62A N6 131.2(12) . . ? O63C S62A N6 112.3(4) . . ? S62B S62A F64B 160.5(12) . . ? O64A S62A F64B 18.8(11) . . ? C62B S62A F64B 49(3) . . ? O63C S62A F64B 108.1(13) . . ? N6 S62A F64B 116.5(14) . . ? S62B S62A C62A 40.8(7) . . ? O64A S62A C62A 103.8(7) . . ? C62B S62A C62A 73(3) . . ? O63C S62A C62A 101.4(4) . . ? N6 S62A C62A 95.9(5) . . ? F64B S62A C62A 121.4(11) . . ? S62B S62A O64B 28.4(11) . . ? O64A S62A O64B 116.4(11) . . ? C62B S62A O64B 84(3) . . ? O63C S62A O64B 86.8(9) . . ? N6 S62A O64B 97.0(10) . . ? F64B S62A O64B 132.3(14) . . ? C62A S62A O64B 15.4(8) . . ? F64B O64A C62B 139(6) . . ? F64B O64A S62A 113(5) . . ? C62B O64A S62A 76(5) . . ? F64B O64A F66B 152(5) . . ? C62B O64A F66B 48.7(19) . . ? S62A O64A F66B 94.7(14) . . ? F64B O64A S62B 123(5) . . ? C62B O64A S62B 65(5) . . ? S62A O64A S62B 11.6(3) . . ? F66B O64A S62B 84.4(13) . . ? O64B C62A F64A 147(4) . . ? O64B C62A F65A 90(4) . . ? F64A C62A F65A 113.2(10) . . ? O64B C62A F66A 33(3) . . ? F64A C62A F66A 113.2(13) . . ? F65A C62A F66A 111.2(12) . . ? O64B C62A S62B 73.1(14) . . ? F64A C62A S62B 115.7(10) . . ? F65A C62A S62B 112.1(10) . . ? F66A C62A S62B 89.2(8) . . ? O64B C62A S62A 88.6(17) . . ? F64A C62A S62A 107.6(10) . . ? F65A C62A S62A 103.9(10) . . ? F66A C62A S62A 107.1(8) . . ? S62B C62A S62A 17.9(4) . . ? O64B C62A C62B 116(3) . . ? F64A C62A C62B 94.1(13) . . ? F65A C62A C62B 73.1(14) . . ? F66A C62A C62B 145.9(12) . . ? S62B C62A C62B 59.6(12) . . ? S62A C62A C62B 42.2(10) . . ? C62A F64A O64B 9.5(11) . . ? C62A F65A O64B 22.0(12) . . ? C62A F65A F65B 107.4(12) . . ? O64B F65A F65B 113.9(11) . . ? O64B F66A C62A 19(2) . . ? O64B F66A S62B 41.9(11) . . ? C62A F66A S62B 48.9(6) . . ? S62A S62B O64B 138.1(16) . . ? S62A S62B O63C 77.9(5) . . ? O64B S62B O63C 114.3(14) . . ? S62A S62B C62A 121.2(11) . . ? O64B S62B C62A 20.9(12) . . ? O63C S62B C62A 129.7(6) . . ? S62A S62B N6 75.9(3) . . ? O64B S62B N6 126.5(15) . . ? O63C S62B N6 112.6(4) . . ? C62A S62B N6 117.1(6) . . ? S62A S62B C62B 47.2(17) . . ? O64B S62B C62B 91(2) . . ? O63C S62B C62B 97.7(11) . . ? C62A S62B C62B 75.6(17) . . ? N6 S62B C62B 106.9(15) . . ? S62A S62B F66A 163.1(9) . . ? O64B S62B F66A 25.6(13) . . ? O63C S62B F66A 111.3(6) . . ? C62A S62B F66A 41.9(5) . . ? N6 S62B F66A 111.4(6) . . ? C62B S62B F66A 116.2(17) . . ? S62A S62B O64A 23.8(6) . . ? O64B S62B O64A 114.6(14) . . ? O63C S62B O64A 91.4(6) . . ? C62A S62B O64A 97.5(8) . . ? N6 S62B O64A 88.2(6) . . ? C62B S62B O64A 24.1(16) . . ? F66A S62B O64A 139.3(6) . . ? C62A O64B F66A 128(5) . . ? C62A O64B F65A 68(3) . . ? F66A O64B F65A 135.3(14) . . ? C62A O64B S62B 85.9(19) . . ? F66A O64B S62B 113(2) . . ? F65A O64B S62B 109.8(19) . . ? C62A O64B F64A 24(3) . . ? F66A O64B F64A 104(3) . . ? F65A O64B F64A 85.8(15) . . ? S62B O64B F64A 94.7(14) . . ? C62A O64B S62A 76.0(18) . . ? F66A O64B S62A 125.9(18) . . ? F65A O64B S62A 97.2(15) . . ? S62B O64B S62A 13.5(5) . . ? F64A O64B S62A 88.9(10) . . ? O64A C62B F65B 129(6) . . ? O64A C62B F66B 103(4) . . ? F65B C62B F66B 110(3) . . ? O64A C62B F64B 17(3) . . ? F65B C62B F64B 112(5) . . ? F66B C62B F64B 117(5) . . ? O64A C62B S62A 71(3) . . ? F65B C62B S62A 125(4) . . ? F66B C62B S62A 113(4) . . ? F64B C62B S62A 77(3) . . ? O64A C62B S62B 91(4) . . ? F65B C62B S62B 115(4) . . ? F66B C62B S62B 105(4) . . ? F64B C62B S62B 98(3) . . ? S62A C62B S62B 20.9(12) . . ? O64A C62B C62A 131(5) . . ? F65B C62B C62A 95(4) . . ? F66B C62B C62A 76(3) . . ? F64B C62B C62A 142(4) . . ? S62A C62B C62A 65(3) . . ? S62B C62B C62A 44.8(18) . . ? O64A F64B C62B 23(3) . . ? O64A F64B S62A 48(4) . . ? C62B F64B S62A 54(3) . . ? C62B F65B F65A 84(4) . . ? C62B F66B O64A 28(2) . . ? S71A O71C S71B 46.1(3) . . ? S71A O71C Tb1A 132.4(3) . . ? S71B O71C Tb1A 142.9(4) . . ? N71B N71A S72 78.9(13) . . ? N71B N71A S71A 72(3) . . ? S72 N71A S71A 123.1(7) . . ? N71B N71A S71B 36(3) . . ? S72 N71A S71B 105.5(6) . . ? S71A N71A S71B 36.3(3) . . ? S71B S71A C71B 94.9(12) . . ? S71B S71A O72A 150.3(5) . . ? C71B S71A O72A 55.5(13) . . ? S71B S71A O71C 67.6(4) . . ? C71B S71A O71C 130.4(11) . . ? O72A S71A O71C 127.9(5) . . ? S71B S71A N71B 69.3(8) . . ? C71B S71A N71B 113.7(12) . . ? O72A S71A N71B 121.4(7) . . ? O71C S71A N71B 102.9(4) . . ? S71B S71A F73B 139.2(8) . . ? C71B S71A F73B 50.6(13) . . ? O72A S71A F73B 17.9(8) . . ? O71C S71A F73B 115.3(7) . . ? N71B S71A F73B 138.7(9) . . ? S71B S71A N71A 89.6(5) . . ? C71B S71A N71A 111.2(11) . . ? O72A S71A N71A 102.5(6) . . ? O71C S71A N71A 114.5(5) . . ? N71B S71A N71A 20.4(9) . . ? F73B S71A N71A 120.4(9) . . ? S71B S71A C71A 44.6(5) . . ? C71B S71A C71A 50.3(12) . . ? O72A S71A C71A 105.8(6) . . ? O71C S71A C71A 100.3(5) . . ? N71B S71A C71A 89.4(10) . . ? F73B S71A C71A 98.3(9) . . ? N71A S71A C71A 103.1(7) . . ? C71B O72A S71A 57.9(11) . . ? O72B C71A S71B 67.0(11) . . ? O72B C71A F73A 100.1(13) . . ? S71B C71A F73A 116.4(9) . . ? O72B C71A F72A 123.8(14) . . ? S71B C71A F72A 133.4(12) . . ? F73A C71A F72A 106.3(10) . . ? O72B C71A F71A 19.4(9) . . ? S71B C71A F71A 73.6(9) . . ? F73A C71A F71A 114.4(12) . . ? F72A C71A F71A 105.5(11) . . ? O72B C71A C71B 152.0(16) . . ? S71B C71A C71B 85.2(12) . . ? F73A C71A C71B 88.5(14) . . ? F72A C71A C71B 78.0(12) . . ? F71A C71A C71B 153.8(15) . . ? O72B C71A F72B 145.3(14) . . ? S71B C71A F72B 116.8(11) . . ? F73A C71A F72B 107.0(11) . . ? F72A C71A F72B 26.9(7) . . ? F71A C71A F72B 125.8(12) . . ? C71B C71A F72B 51.6(11) . . ? O72B C71A S71A 106.8(11) . . ? S71B C71A S71A 39.8(5) . . ? F73A C71A S71A 108.6(9) . . ? F72A C71A S71A 110.1(10) . . ? F71A C71A S71A 111.6(9) . . ? C71B C71A S71A 45.5(10) . . ? F72B C71A S71A 85.0(9) . . ? O72B C71A F71B 139.1(12) . . ? S71B C71A F71B 104.6(9) . . ? F73A C71A F71B 45.7(8) . . ? F72A C71A F71B 91.8(10) . . ? F71A C71A F71B 157.8(11) . . ? C71B C71A F71B 42.8(12) . . ? F72B C71A F71B 75.3(10) . . ? S71A C71A F71B 73.8(7) . . ? C71A F71A S71B 52.0(7) . . ? F72B F72A C71A 103.5(17) . . ? F72B F72A C71B 51.3(17) . . ? C71A F72A C71B 53.2(11) . . ? C71A F73A F71B 90.2(12) . . ? S71A S71B C71A 95.6(8) . . ? S71A S71B O72B 149.8(9) . . ? C71A S71B O72B 54.3(10) . . ? S71A S71B O71C 66.3(4) . . ? C71A S71B O71C 132.2(7) . . ? O72B S71B O71C 130.3(8) . . ? S71A S71B N71B 66.1(11) . . ? C71A S71B N71B 112.0(7) . . ? O72B S71B N71B 123.0(13) . . ? O71C S71B N71B 100.6(10) . . ? S71A S71B F71A 146.1(6) . . ? C71A S71B F71A 54.4(8) . . ? O72B S71B F71A 15.8(8) . . ? O71C S71B F71A 144.4(6) . . ? N71B S71B F71A 107.4(12) . . ? S71A S71B C71B 45.4(8) . . ? C71A S71B C71B 50.2(10) . . ? O72B S71B C71B 104.4(11) . . ? O71C S71B C71B 98.9(8) . . ? N71B S71B C71B 88.7(10) . . ? F71A S71B C71B 103.4(9) . . ? S71A S71B N71A 54.1(5) . . ? C71A S71B N71A 108.8(7) . . ? O72B S71B N71A 131.6(9) . . ? O71C S71B N71A 95.6(5) . . ? N71B S71B N71A 12.2(12) . . ? F71A S71B N71A 115.8(7) . . ? C71B S71B N71A 78.3(9) . . ? N71A N71B S71A 87(4) . . ? N71A N71B S72 80.5(13) . . ? S71A N71B S72 129.0(16) . . ? N71A N71B S71B 131(4) . . ? S71A N71B S71B 44.6(4) . . ? S72 N71B S71B 130.2(5) . . ? C71A O72B S71B 58.7(11) . . ? F73B C71B O72A 21.9(10) . . ? F73B C71B F71B 82.5(19) . . ? O72A C71B F71B 104(2) . . ? F73B C71B S71A 74.6(15) . . ? O72A C71B S71A 66.6(11) . . ? F71B C71B S71A 118.9(19) . . ? F73B C71B F72B 135(2) . . ? O72A C71B F72B 122(2) . . ? F71B C71B F72B 111.3(19) . . ? S71A C71B F72B 125(2) . . ? F73B C71B C71A 150(2) . . ? O72A C71B C71A 150.8(19) . . ? F71B C71B C71A 89.1(18) . . ? S71A C71B C71A 84.3(15) . . ? F72B C71B C71A 74.9(15) . . ? F73B C71B F72A 162(2) . . ? O72A C71B F72A 146.8(19) . . ? F71B C71B F72A 101.4(16) . . ? S71A C71B F72A 117.4(17) . . ? F72B C71B F72A 26.6(10) . . ? C71A C71B F72A 48.8(9) . . ? F73B C71B S71B 111.0(16) . . ? O72A C71B S71B 106.3(13) . . ? F71B C71B S71B 108.2(18) . . ? S71A C71B S71B 39.7(7) . . ? F72B C71B S71B 104.5(17) . . ? C71A C71B S71B 44.6(9) . . ? F72A C71B S71B 85.0(12) . . ? C71B F71B F73A 92.2(17) . . ? C71B F71B F73B 47.5(14) . . ? F73A F71B F73B 131.5(14) . . ? C71B F71B C71A 48.2(14) . . ? F73A F71B C71A 44.1(8) . . ? F73B F71B C71A 91.6(11) . . ? F72A F72B C71B 102(2) . . ? F72A F72B C71A 49.6(14) . . ? C71B F72B C71A 53.5(14) . . ? C71B F73B S71A 54.8(13) . . ? C71B F73B F71B 50.0(14) . . ? S71A F73B F71B 88.3(12) . . ? S72 O72C Tb1A 139.5(3) . . ? O73N S72 O72C 117.0(4) . . ? O73N S72 N71B 122.7(6) . . ? O72C S72 N71B 108.2(5) . . ? O73N S72 N71A 103.2(5) . . ? O72C S72 N71A 117.6(5) . . ? N71B S72 N71A 20.6(8) . . ? O73N S72 C72 104.2(4) . . ? O72C S72 C72 103.7(4) . . ? N71B S72 C72 97.0(12) . . ? N71A S72 C72 110.4(6) . . ? F75 C72 F74 112.8(10) . . ? F75 C72 F76 108.0(8) . . ? F74 C72 F76 107.8(8) . . ? F75 C72 S72 109.6(6) . . ? F74 C72 S72 109.4(7) . . ? F76 C72 S72 109.2(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.921 _refine_diff_density_min -1.932 _refine_diff_density_rms 0.157 # Attachment '3_[bmpyr][Tm(Tf2N)4].CIF' data_c:\dokume~1\perfluor\desktop\chemco~1\tm\abscor _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 284085' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C17 H20 F24 N5 O16 S8 Tm' _chemical_formula_weight 1431.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tm Tm -0.3139 5.2483 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 20.1575(19) _cell_length_b 14.8847(8) _cell_length_c 16.1968(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.234(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4465.5(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.130 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2792 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.528 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 65568 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0682 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0415 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.37 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 9747 _reflns_number_gt 6696 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The disorderd atom positions of the anions were locatet from the electron density map. The occupancies were determined using free variables, the sum of occupancies of two positions of the same atom is 1. A disorder modell for the cations lead to no improvement of the thermal parameters, so only one cationic species was located and refined, the hydrogen-atom positions were calculated using the "riding" model ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0048(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9747 _refine_ls_number_parameters 580 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_R_factor_all 0.1212 _refine_ls_R_factor_gt 0.0938 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2796 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2520 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 2.265 _refine_ls_shift/su_mean 0.019 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tm1 Tm -0.5000 0.32905(4) 0.2500 0.0511(2) Uani 1 2 d S . . N1 N -0.6682(6) 0.5008(8) 0.1817(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . S11 S -0.63841(17) 0.4642(2) 0.2812(2) 0.0693(8) Uani 1 1 d . . . S12 S -0.63651(15) 0.48009(19) 0.1110(2) 0.0578(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.5840(4) 0.3943(6) 0.2982(5) 0.0601(18) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.5683(4) 0.4313(5) 0.1463(5) 0.0517(15) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.6398(5) 0.5544(6) 0.0558(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.6960(5) 0.4456(10) 0.3103(8) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.5879(9) 0.5590(11) 0.3453(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.6989(7) 0.3979(10) 0.0409(9) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . F11 F -0.5375(5) 0.5816(6) 0.3186(6) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . F12 F -0.6310(6) 0.6293(7) 0.3366(7) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . F13 F -0.5582(6) 0.5373(6) 0.4315(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . F14 F -0.6776(5) 0.3711(7) -0.0241(6) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . F15 F -0.7036(5) 0.3282(6) 0.0875(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . F16 F -0.7646(4) 0.4321(7) 0.0007(6) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4053(9) 0.1844(10) 0.1254(9) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . S21 S -0.3721(2) 0.1785(3) 0.2285(3) 0.0871(11) Uani 1 1 d . . . S22 S -0.4774(2) 0.2329(2) 0.0617(2) 0.0750(8) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.5216(5) 0.2663(5) 0.1109(5) 0.0631(19) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.4178(5) 0.2163(6) 0.2726(6) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2987(6) 0.2012(9) 0.2642(9) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.4666(7) 0.2880(7) -0.0025(8) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.3762(13) 0.0595(12) 0.2519(15) 0.120(8) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.5344(9) 0.1381(11) -0.0023(12) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . F21 F -0.3406(7) 0.0478(7) 0.3396(8) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . F22 F -0.3365(8) 0.0152(8) 0.2147(10) 0.149(5) Uani 1 1 d . . . F23 F -0.4404(7) 0.0306(7) 0.2232(9) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . F24 F -0.5517(5) 0.0867(6) 0.0555(7) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . F25 F -0.5027(6) 0.0940(7) -0.0446(7) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . F26 F -0.5946(6) 0.1764(7) -0.0642(7) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . Tm2 Tm -1.0000 0.19446(4) -0.2500 0.0494(2) Uani 1 2 d S . . N3 N -0.8561(10) 0.0006(12) -0.2030(8) 0.122(7) Uani 1 1 d . . . S31 S -0.8455(2) 0.0593(3) -0.1248(2) 0.0760(9) Uani 1 1 d . . . S32 S -0.9219(2) -0.0054(3) -0.2967(3) 0.0870(11) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.8940(5) 0.1374(8) -0.1468(7) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.9656(6) 0.0785(9) -0.3155(8) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.9589(9) -0.0842(9) -0.3248(11) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . O34A O -0.8325(8) 0.0126(13) -0.0448(9) 0.136(6) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.8812(10) 0.0022(14) -0.3723(13) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.7571(8) 0.1087(11) -0.1065(10) 0.102(4) Uani 1 1 d D . . F31 F -0.8391(8) 0.0824(8) -0.3580(8) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . F32 F -0.8343(6) -0.0644(9) -0.3604(7) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . F33 F -0.9288(6) -0.0017(12) -0.4542(7) 0.151(6) Uani 1 1 d . . . F34 F -0.7594(6) 0.1517(9) -0.1801(10) 0.132(4) Uani 1 1 d . . . F35 F -0.7387(7) 0.1613(11) -0.0353(10) 0.163(6) Uani 1 1 d D . . F36 F -0.7075(6) 0.0452(9) -0.0871(11) 0.156(5) Uani 1 1 d D . . N4 N -1.0385(9) 0.3667(8) -0.0832(6) 0.112(6) Uani 1 1 d D . . S41A S -1.1046(3) 0.3207(4) -0.1521(4) 0.0695(9) Uani 0.602(6) 1 d P . . S42A S -0.9559(3) 0.3585(4) -0.0715(4) 0.0695(9) Uani 0.602(6) 1 d PD . . O41A O -1.0874(8) 0.2580(11) -0.2085(11) 0.072(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . O42A O -1.1517(11) 0.2943(13) -0.1117(14) 0.094(3) Uani 0.602(6) 1 d P . . O43A O -1.0502(8) 0.3095(10) -0.3556(11) 0.072(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . O44A O -0.9175(12) 0.4402(9) -0.0492(17) 0.094(3) Uani 0.602(6) 1 d PD . . C41A C -1.1380(17) 0.420(2) -0.220(2) 0.086(5) Uani 0.602(6) 1 d P . . C42A C -0.9134(12) 0.2806(17) 0.0225(17) 0.086(5) Uani 0.602(6) 1 d PD . . F41A F -1.1594(16) 0.4821(18) -0.1765(19) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . F42A F -1.2016(12) 0.3875(15) -0.2972(12) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . F43A F -1.0942(12) 0.4526(15) -0.2452(12) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . F44A F -0.9579(12) 0.2145(14) 0.0194(12) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d PD . . F45A F -0.9118(13) 0.3192(14) 0.0976(13) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . F46A F -0.8481(11) 0.2648(14) 0.0380(12) 0.116(2) Uani 0.602(6) 1 d P . . S41B S -1.0627(4) 0.3946(5) -0.1843(5) 0.0695(9) Uani 0.40 1 d PD . . S42B S -0.9957(4) 0.2781(5) -0.0430(6) 0.0695(9) Uani 0.40 1 d PD . . O41B O -1.0556(13) 0.3259(12) -0.2429(14) 0.072(2) Uani 0.40 1 d PD . . O42B O -1.0489(18) 0.4857(7) -0.196(2) 0.094(3) Uani 0.40 1 d PD . . O43B O -1.0395(12) 0.2522(16) -0.3952(16) 0.072(2) Uani 0.40 1 d P . . O44B O -0.9541(15) 0.2003(13) -0.0084(18) 0.094(3) Uani 0.40 1 d PD . . C41B C -1.1603(8) 0.391(4) -0.219(3) 0.086(5) Uani 0.40 1 d PD . . C42B C -0.9354(13) 0.3770(19) 0.019(2) 0.086(5) Uani 0.40 1 d PD . . F41B F -1.174(2) 0.458(3) -0.174(3) 0.116(2) Uani 0.40 1 d P . . F42B F -1.1732(18) 0.440(2) -0.3016(19) 0.116(2) Uani 0.40 1 d P . . F43B F -1.1902(18) 0.306(2) -0.2085(19) 0.116(2) Uani 0.40 1 d P . . F44B F -0.932(2) 0.440(2) -0.037(2) 0.116(2) Uani 0.40 1 d PD . . F45B F -0.8707(14) 0.346(2) 0.0670(18) 0.116(2) Uani 0.40 1 d PD . . F46B F -0.9606(16) 0.415(2) 0.0630(18) 0.116(2) Uani 0.40 1 d P . . C56 C -1.2907(16) 0.237(2) -0.0574(18) 0.175(12) Uiso 1 1 d D . . H56A H -1.2548 0.2209 -0.0826 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -1.3026 0.3020 -0.0674 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -1.176(2) 0.3620(19) 0.067(3) 0.221(17) Uiso 1 1 d D . . H50A H -1.1814 0.3704 0.0038 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H50B H -1.2030 0.4107 0.0822 0.265 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -1.2043(12) 0.2712(17) 0.0789(15) 0.157(8) Uiso 1 1 d D . . C58 C -1.377(2) 0.194(2) -0.191(2) 0.184(13) Uiso 1 1 d . . . H58A H -1.4290 0.2041 -0.2213 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H58B H -1.3633 0.1415 -0.2175 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H58C H -1.3511 0.2470 -0.1990 0.276 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -1.0757(19) 0.261(4) 0.146(4) 0.32(3) Uiso 1 1 d D . . H52A H -1.0346 0.2478 0.1285 0.384 Uiso 1 1 calc R . . H52B H -1.0624 0.2432 0.2092 0.384 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -1.267(3) 0.211(4) 0.038(2) 0.41(4) Uiso 1 1 d D . . H55A H -1.2535 0.1470 0.0473 0.488 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -1.3052 0.2236 0.0609 0.488 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -1.185(3) 0.278(4) 0.190(3) 0.35(4) Uiso 1 1 d D . . H54A H -1.1331 0.2675 0.2234 0.531 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -1.2127 0.2334 0.2065 0.531 Uiso 1 1 calc R . . H54C H -1.1971 0.3386 0.2039 0.531 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -1.1432(18) 0.212(2) 0.085(3) 0.209(15) Uiso 1 1 d D . . H53A H -1.1425 0.2032 0.0243 0.250 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -1.1471 0.1528 0.1098 0.250 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -1.098(2) 0.361(4) 0.130(6) 0.57(8) Uiso 1 1 d D . . H51A H -1.0917 0.3906 0.1878 0.690 Uiso 1 1 calc R . . H51B H -1.0683 0.3937 0.1037 0.690 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -1.3573(16) 0.178(2) -0.093(2) 0.168(12) Uiso 1 1 d D . . H57A H -1.3954 0.1990 -0.0732 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H57B H -1.3459 0.1142 -0.0760 0.201 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tm1 0.0530(4) 0.0397(3) 0.0563(4) 0.000 0.0170(3) 0.000 N1 0.061(6) 0.084(7) 0.067(6) 0.013(5) 0.024(5) 0.017(5) S11 0.0605(16) 0.085(2) 0.0743(18) 0.0151(16) 0.0398(14) 0.0141(14) S12 0.0564(14) 0.0563(15) 0.0619(15) 0.0086(11) 0.0245(12) 0.0086(11) O11 0.054(4) 0.067(5) 0.066(4) 0.009(4) 0.030(3) 0.004(3) O12 0.057(4) 0.043(3) 0.058(4) 0.012(3) 0.025(3) 0.014(3) O13 0.068(5) 0.061(5) 0.072(5) 0.017(4) 0.026(4) 0.011(4) O14 0.065(5) 0.146(11) 0.104(8) 0.034(7) 0.052(6) 0.023(6) C11 0.094(10) 0.082(9) 0.064(7) -0.003(6) 0.032(7) 0.027(7) C12 0.072(8) 0.076(8) 0.070(8) 0.017(6) 0.029(6) 0.002(6) F11 0.105(6) 0.065(5) 0.099(6) -0.011(4) 0.055(5) 0.005(4) F12 0.141(8) 0.108(7) 0.101(6) -0.004(5) 0.058(6) 0.069(7) F13 0.129(7) 0.087(6) 0.067(4) -0.001(4) 0.044(5) 0.025(5) F14 0.102(6) 0.096(6) 0.070(5) -0.008(4) 0.024(4) -0.026(5) F15 0.082(5) 0.089(6) 0.080(5) 0.022(4) 0.010(4) -0.027(4) F16 0.058(4) 0.128(8) 0.096(6) 0.031(5) 0.010(4) -0.011(5) N2 0.105(10) 0.099(10) 0.068(7) -0.024(6) 0.008(7) 0.042(8) S21 0.085(2) 0.067(2) 0.091(3) -0.0127(17) 0.015(2) 0.0238(17) S22 0.089(2) 0.0548(16) 0.0750(19) -0.0078(14) 0.0257(17) 0.0026(15) O21 0.070(5) 0.054(4) 0.057(4) -0.006(3) 0.016(4) 0.007(4) O22 0.076(5) 0.053(4) 0.073(5) -0.002(4) 0.011(4) 0.029(4) O23 0.068(6) 0.111(9) 0.116(9) -0.007(7) 0.025(6) 0.026(6) O24 0.115(8) 0.066(6) 0.098(7) 0.003(5) 0.047(7) -0.001(6) C21 0.129(16) 0.067(9) 0.117(15) -0.032(9) -0.002(12) 0.033(10) C22 0.095(10) 0.067(8) 0.090(10) -0.021(8) 0.012(8) 0.011(8) F21 0.156(10) 0.082(6) 0.108(7) 0.016(5) 0.020(7) 0.052(7) F22 0.172(12) 0.094(8) 0.173(12) -0.012(8) 0.058(10) 0.063(8) F23 0.124(9) 0.070(6) 0.137(9) -0.007(6) 0.010(7) 0.011(6) F24 0.114(7) 0.056(4) 0.097(6) -0.003(4) 0.025(5) -0.008(4) F25 0.135(8) 0.093(7) 0.104(7) -0.042(6) 0.044(6) -0.001(6) F26 0.100(7) 0.093(6) 0.089(6) -0.015(5) 0.014(5) -0.002(5) Tm2 0.0494(4) 0.0520(4) 0.0535(4) 0.000 0.0274(3) 0.000 N3 0.155(14) 0.142(13) 0.062(7) 0.001(7) 0.034(8) 0.099(12) S31 0.082(2) 0.082(2) 0.0664(18) -0.0021(15) 0.0311(16) 0.0132(17) S32 0.097(3) 0.078(2) 0.103(3) -0.015(2) 0.058(2) -0.0032(19) O31 0.069(5) 0.098(7) 0.080(6) -0.015(5) 0.012(5) 0.027(5) O32 0.092(7) 0.130(10) 0.092(7) -0.047(7) 0.025(6) 0.039(7) O33 0.155(12) 0.083(8) 0.158(13) -0.038(8) 0.097(11) -0.021(8) O34A 0.131(11) 0.190(16) 0.089(8) 0.055(9) 0.044(8) 0.021(11) C31 0.082(7) 0.105(9) 0.103(9) -0.018(7) 0.018(6) 0.031(7) C32 0.082(7) 0.105(9) 0.103(9) -0.018(7) 0.018(6) 0.031(7) F31 0.182(11) 0.109(8) 0.129(8) 0.010(7) 0.113(9) 0.010(8) F32 0.124(8) 0.139(9) 0.094(6) -0.017(6) 0.031(6) 0.064(7) F33 0.107(8) 0.255(17) 0.068(5) -0.032(7) 0.010(5) 0.072(9) F34 0.098(7) 0.130(9) 0.174(12) 0.042(9) 0.061(8) 0.012(7) F35 0.109(9) 0.155(12) 0.178(14) -0.070(10) 0.005(9) -0.005(8) F36 0.086(7) 0.154(12) 0.209(14) -0.019(11) 0.036(8) 0.023(7) N4 0.115(11) 0.152(15) 0.075(8) -0.019(9) 0.044(8) 0.049(10) S41A 0.0664(17) 0.0744(19) 0.080(2) -0.0076(15) 0.0421(16) 0.0040(14) S42A 0.0664(17) 0.0744(19) 0.080(2) -0.0076(15) 0.0421(16) 0.0040(14) O41A 0.070(5) 0.073(5) 0.086(6) -0.001(4) 0.045(5) 0.012(4) O42A 0.110(8) 0.090(7) 0.113(9) -0.021(6) 0.077(7) -0.002(6) O43A 0.070(5) 0.073(5) 0.086(6) -0.001(4) 0.045(5) 0.012(4) O44A 0.110(8) 0.090(7) 0.113(9) -0.021(6) 0.077(7) -0.002(6) C41A 0.089(11) 0.104(14) 0.072(7) -0.010(8) 0.040(8) 0.023(9) C42A 0.089(11) 0.104(14) 0.072(7) -0.010(8) 0.040(8) 0.023(9) F41A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F42A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F43A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F44A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F45A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F46A 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) S41B 0.0664(17) 0.0744(19) 0.080(2) -0.0076(15) 0.0421(16) 0.0040(14) S42B 0.0664(17) 0.0744(19) 0.080(2) -0.0076(15) 0.0421(16) 0.0040(14) O41B 0.070(5) 0.073(5) 0.086(6) -0.001(4) 0.045(5) 0.012(4) O42B 0.110(8) 0.090(7) 0.113(9) -0.021(6) 0.077(7) -0.002(6) O43B 0.070(5) 0.073(5) 0.086(6) -0.001(4) 0.045(5) 0.012(4) O44B 0.110(8) 0.090(7) 0.113(9) -0.021(6) 0.077(7) -0.002(6) C41B 0.089(11) 0.104(14) 0.072(7) -0.010(8) 0.040(8) 0.023(9) C42B 0.089(11) 0.104(14) 0.072(7) -0.010(8) 0.040(8) 0.023(9) F41B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F42B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F43B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F44B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F45B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) F46B 0.130(6) 0.122(6) 0.088(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.029(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tm1 O22 2.284(7) 2_455 ? Tm1 O22 2.284(7) . ? Tm1 O12 2.283(6) 2_455 ? Tm1 O12 2.283(6) . ? Tm1 O21 2.316(8) . ? Tm1 O21 2.316(8) 2_455 ? Tm1 O11 2.337(7) . ? Tm1 O11 2.337(7) 2_455 ? N1 S12 1.546(11) . ? N1 S11 1.578(11) . ? S11 O14 1.441(9) . ? S11 O11 1.458(8) . ? S11 C11 1.808(17) . ? S12 O13 1.407(8) . ? S12 O12 1.457(7) . ? S12 C12 1.801(15) . ? C11 F11 1.295(18) . ? C11 F13 1.324(16) . ? C11 F12 1.331(15) . ? C12 F15 1.307(15) . ? C12 F16 1.325(16) . ? C12 F14 1.344(16) . ? N2 S21 1.538(14) . ? N2 S22 1.586(14) . ? S21 O23 1.400(13) . ? S21 O22 1.482(10) . ? S21 C21 1.82(2) . ? S22 O24 1.408(12) . ? S22 O21 1.496(9) . ? S22 C22 1.855(16) . ? C21 F23 1.26(3) . ? C21 F21 1.33(2) . ? C21 F22 1.35(2) . ? C22 F25 1.287(19) . ? C22 F26 1.358(19) . ? C22 F24 1.36(2) . ? Tm2 O32 2.273(9) 2_354 ? Tm2 O32 2.273(9) . ? Tm2 O41B 2.279(15) . ? Tm2 O41B 2.279(15) 2_354 ? Tm2 O31 2.295(9) 2_354 ? Tm2 O31 2.295(9) . ? Tm2 O43B 2.33(2) 2_354 ? Tm2 O43B 2.33(2) . ? Tm2 O41A 2.320(13) . ? Tm2 O41A 2.320(13) 2_354 ? Tm2 O43A 2.349(16) 2_354 ? Tm2 O43A 2.349(16) . ? N3 S31 1.483(13) . ? N3 S32 1.576(15) . ? S31 O34A 1.401(13) . ? S31 O31 1.469(10) . ? S31 C32 1.84(2) . ? S32 O33 1.368(13) . ? S32 O32 1.490(12) . ? S32 C31 1.72(2) . ? C31 F33 1.30(2) . ? C31 F32 1.331(18) . ? C31 F31 1.43(2) . ? C32 F36 1.3201(10) . ? C32 F35 1.3200(10) . ? C32 F34 1.34(2) . ? N4 S41A 1.522(18) . ? N4 S42B 1.569(2) . ? N4 S41B 1.570(2) . ? N4 S42A 1.604(16) . ? S41A O42A 1.405(18) . ? S41A O41A 1.442(15) . ? S41A C41B 1.60(5) . ? S41A S41B 1.595(10) . ? S41A F43B 1.62(3) . ? S41A C41A 1.81(3) . ? S41A O41B 2.072(19) . ? S41A S42B 2.298(10) . ? S42A F44B 1.34(3) . ? S42A C42B 1.38(3) . ? S42A O44A 1.4099(10) . ? S42A O43A 1.433(16) 2_354 ? S42A S42B 1.606(10) . ? S42A O43B 1.66(2) 2_354 ? S42A C42A 1.84(3) . ? S42A S41B 2.271(10) . ? O41A O41B 1.42(3) . ? O41A S41B 2.093(18) . ? O42A F43B 1.46(3) . ? O43A O43B 1.14(3) . ? O43A S42A 1.433(16) 2_354 ? O44A C42B 1.59(4) . ? C41A C41B 0.63(5) . ? C41A F43A 1.20(3) . ? C41A F42B 1.26(4) . ? C41A F41A 1.33(4) . ? C41A F41B 1.35(6) . ? C41A S41B 1.45(3) . ? C41A F42A 1.47(4) . ? C42A F46A 1.26(3) . ? C42A F45B 1.32(4) . ? C42A F44A 1.3201(10) . ? C42A F45A 1.33(3) . ? C42A C42B 1.50(4) . ? C42A O44B 1.42(5) . ? C42A S42B 1.58(3) . ? F41A C41B 1.51(6) . ? F42A F42B 0.99(4) . ? F42A C41B 1.22(4) . ? F42A F43B 1.82(4) . ? F43A O42B 1.07(3) . ? F43A S41B 1.28(2) . ? F43A F42B 1.50(4) . ? F43A C41B 1.80(4) . ? F44A O44B 0.53(3) . ? F44A S42B 1.38(2) . ? F45A F45B 1.19(4) . ? F45A C42B 1.46(3) . ? F45A F46B 1.69(3) . ? F46A F45B 1.44(3) . ? S41B O42B 1.4099(10) . ? S41B O41B 1.4402(10) . ? S41B C41B 1.821(10) . ? S42B O44B 1.4102(10) . ? S42B O43B 1.49(2) 2_354 ? S42B C42B 1.92(3) . ? O43B S42B 1.49(2) 2_354 ? O43B O44B 1.70(3) 2_354 ? O43B S42A 1.66(2) 2_354 ? O44B O43B 1.70(3) 2_354 ? C41B F41B 1.32(7) . ? C41B F43B 1.44(6) . ? C41B F42B 1.46(6) . ? C42B F46B 1.18(4) . ? C42B F45B 1.3100(10) . ? C42B F44B 1.3201(10) . ? C56 C55 1.48(2) . ? C56 C57 1.518(18) . ? C50 C51 1.51(2) . ? C50 N5 1.508(18) . ? N5 C53 1.487(18) . ? N5 C55 1.480(19) . ? N5 C54 1.68(5) . ? C58 C57 1.50(4) . ? C52 C53 1.512(19) . ? C52 C51 1.56(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 Tm1 O22 85.4(5) 2_455 . ? O22 Tm1 O12 142.8(3) 2_455 2_455 ? O22 Tm1 O12 100.6(3) . 2_455 ? O22 Tm1 O12 100.6(3) 2_455 . ? O22 Tm1 O12 142.8(3) . . ? O12 Tm1 O12 96.4(4) 2_455 . ? O22 Tm1 O21 72.7(3) 2_455 . ? O22 Tm1 O21 72.9(3) . . ? O12 Tm1 O21 144.3(3) 2_455 . ? O12 Tm1 O21 74.1(3) . . ? O22 Tm1 O21 72.9(3) 2_455 2_455 ? O22 Tm1 O21 72.7(3) . 2_455 ? O12 Tm1 O21 74.1(3) 2_455 2_455 ? O12 Tm1 O21 144.3(3) . 2_455 ? O21 Tm1 O21 132.5(4) . 2_455 ? O22 Tm1 O11 77.5(3) 2_455 . ? O22 Tm1 O11 145.8(3) . . ? O12 Tm1 O11 77.5(3) 2_455 . ? O12 Tm1 O11 70.3(3) . . ? O21 Tm1 O11 127.6(3) . . ? O21 Tm1 O11 74.1(3) 2_455 . ? O22 Tm1 O11 145.8(3) 2_455 2_455 ? O22 Tm1 O11 77.5(3) . 2_455 ? O12 Tm1 O11 70.3(3) 2_455 2_455 ? O12 Tm1 O11 77.5(3) . 2_455 ? O21 Tm1 O11 74.1(3) . 2_455 ? O21 Tm1 O11 127.6(3) 2_455 2_455 ? O11 Tm1 O11 130.9(4) . 2_455 ? S12 N1 S11 125.9(7) . . ? O14 S11 O11 116.3(6) . . ? O14 S11 N1 111.7(6) . . ? O11 S11 N1 113.2(5) . . ? O14 S11 C11 107.8(8) . . ? O11 S11 C11 103.7(6) . . ? N1 S11 C11 102.6(7) . . ? O13 S12 O12 116.2(5) . . ? O13 S12 N1 112.6(6) . . ? O12 S12 N1 114.2(5) . . ? O13 S12 C12 106.7(6) . . ? O12 S12 C12 103.0(6) . . ? N1 S12 C12 102.3(7) . . ? S11 O11 Tm1 145.5(5) . . ? S12 O12 Tm1 145.4(4) . . ? F11 C11 F13 109.1(13) . . ? F11 C11 F12 109.0(14) . . ? F13 C11 F12 107.9(11) . . ? F11 C11 S11 110.5(9) . . ? F13 C11 S11 109.4(11) . . ? F12 C11 S11 110.9(11) . . ? F15 C12 F16 107.7(11) . . ? F15 C12 F14 109.6(13) . . ? F16 C12 F14 107.2(11) . . ? F15 C12 S12 111.5(9) . . ? F16 C12 S12 111.2(11) . . ? F14 C12 S12 109.6(9) . . ? S21 N2 S22 128.9(9) . . ? O23 S21 O22 117.8(7) . . ? O23 S21 N2 111.7(10) . . ? O22 S21 N2 114.5(7) . . ? O23 S21 C21 106.1(9) . . ? O22 S21 C21 100.4(9) . . ? N2 S21 C21 104.2(9) . . ? O24 S22 O21 119.9(6) . . ? O24 S22 N2 112.1(9) . . ? O21 S22 N2 113.0(7) . . ? O24 S22 C22 105.8(8) . . ? O21 S22 C22 100.6(7) . . ? N2 S22 C22 103.0(7) . . ? S22 O21 Tm1 136.9(5) . . ? S21 O22 Tm1 138.8(6) . . ? F23 C21 F21 113(2) . . ? F23 C21 F22 111.7(15) . . ? F21 C21 F22 104.3(15) . . ? F23 C21 S21 112.2(13) . . ? F21 C21 S21 107.5(12) . . ? F22 C21 S21 107.3(19) . . ? F25 C22 F26 107.9(14) . . ? F25 C22 F24 113.3(14) . . ? F26 C22 F24 110.4(15) . . ? F25 C22 S22 111.0(13) . . ? F26 C22 S22 105.7(10) . . ? F24 C22 S22 108.4(11) . . ? O32 Tm2 O32 81.2(8) 2_354 . ? O32 Tm2 O41B 112.4(7) 2_354 . ? O32 Tm2 O41B 157.2(6) . . ? O32 Tm2 O41B 157.2(6) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O41B 112.4(7) . 2_354 ? O41B Tm2 O41B 61.8(12) . 2_354 ? O32 Tm2 O31 72.0(4) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O31 75.3(4) . 2_354 ? O41B Tm2 O31 91.1(6) . 2_354 ? O41B Tm2 O31 128.0(6) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O31 75.3(4) 2_354 . ? O32 Tm2 O31 72.0(4) . . ? O41B Tm2 O31 128.0(6) . . ? O41B Tm2 O31 91.1(6) 2_354 . ? O31 Tm2 O31 136.6(6) 2_354 . ? O32 Tm2 O43B 81.6(6) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O43B 134.9(7) . 2_354 ? O41B Tm2 O43B 67.1(8) . 2_354 ? O41B Tm2 O43B 75.8(8) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O43B 136.2(6) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O43B 63.4(6) . 2_354 ? O32 Tm2 O43B 134.9(7) 2_354 . ? O32 Tm2 O43B 81.6(6) . . ? O41B Tm2 O43B 75.8(8) . . ? O41B Tm2 O43B 67.1(8) 2_354 . ? O31 Tm2 O43B 63.4(6) 2_354 . ? O31 Tm2 O43B 136.2(6) . . ? O43B Tm2 O43B 136.7(12) 2_354 . ? O32 Tm2 O41A 76.6(6) 2_354 . ? O32 Tm2 O41A 148.3(5) . . ? O41B Tm2 O41A 36.0(7) . . ? O41B Tm2 O41A 96.3(7) 2_354 . ? O31 Tm2 O41A 76.5(5) 2_354 . ? O31 Tm2 O41A 122.4(5) . . ? O43B Tm2 O41A 63.5(7) 2_354 . ? O43B Tm2 O41A 98.4(6) . . ? O32 Tm2 O41A 148.3(5) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O41A 76.6(6) . 2_354 ? O41B Tm2 O41A 96.3(7) . 2_354 ? O41B Tm2 O41A 36.0(7) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O41A 122.4(5) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O41A 76.5(5) . 2_354 ? O43B Tm2 O41A 98.4(6) 2_354 2_354 ? O43B Tm2 O41A 63.5(7) . 2_354 ? O41A Tm2 O41A 131.9(8) . 2_354 ? O32 Tm2 O43A 109.7(5) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O43A 140.4(5) . 2_354 ? O41B Tm2 O43A 54.3(7) . 2_354 ? O41B Tm2 O43A 48.1(6) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O43A 144.1(5) 2_354 2_354 ? O31 Tm2 O43A 74.3(5) . 2_354 ? O43B Tm2 O43A 28.1(6) 2_354 2_354 ? O43B Tm2 O43A 110.1(7) . 2_354 ? O41A Tm2 O43A 69.5(5) . 2_354 ? O41A Tm2 O43A 75.9(5) 2_354 2_354 ? O32 Tm2 O43A 140.4(5) 2_354 . ? O32 Tm2 O43A 109.7(5) . . ? O41B Tm2 O43A 48.1(6) . . ? O41B Tm2 O43A 54.3(7) 2_354 . ? O31 Tm2 O43A 74.3(5) 2_354 . ? O31 Tm2 O43A 144.1(5) . . ? O43B Tm2 O43A 110.1(7) 2_354 . ? O43B Tm2 O43A 28.1(6) . . ? O41A Tm2 O43A 75.9(5) . . ? O41A Tm2 O43A 69.5(5) 2_354 . ? O43A Tm2 O43A 86.4(8) 2_354 . ? S31 N3 S32 129.8(8) . . ? O34A S31 O31 118.7(9) . . ? O34A S31 N3 114.1(11) . . ? O31 S31 N3 113.6(7) . . ? O34A S31 C32 103.5(9) . . ? O31 S31 C32 103.4(7) . . ? N3 S31 C32 100.3(9) . . ? O33 S32 O32 116.7(9) . . ? O33 S32 N3 120.7(11) . . ? O32 S32 N3 110.8(7) . . ? O33 S32 C31 99.7(9) . . ? O32 S32 C31 102.1(9) . . ? N3 S32 C31 103.0(9) . . ? S31 O31 Tm2 144.0(6) . . ? S32 O32 Tm2 143.7(7) . . ? F33 C31 F32 108.2(15) . . ? F33 C31 F31 110.8(19) . . ? F32 C31 F31 104.7(15) . . ? F33 C31 S32 110.9(14) . . ? F32 C31 S32 111.1(16) . . ? F31 C31 S32 111.0(12) . . ? F36 C32 F35 107.0(13) . . ? F36 C32 F34 108.1(16) . . ? F35 C32 F34 113.1(17) . . ? F36 C32 S31 110.4(13) . . ? F35 C32 S31 107.3(13) . . ? F34 C32 S31 110.9(9) . . ? S41A N4 S42B 96.0(9) . . ? S41A N4 S41B 62.1(6) . . ? S42B N4 S41B 123.3(7) . . ? S41A N4 S42A 128.3(7) . . ? S42B N4 S42A 60.8(5) . . ? S41B N4 S42A 91.4(7) . . ? O42A S41A O41A 119.3(11) . . ? O42A S41A N4 110.0(10) . . ? O41A S41A N4 113.3(8) . . ? O42A S41A C41B 94.2(16) . . ? O41A S41A C41B 106.2(19) . . ? N4 S41A C41B 112.1(17) . . ? O42A S41A S41B 152.6(9) . . ? O41A S41A S41B 87.0(7) . . ? N4 S41A S41B 60.4(4) . . ? C41B S41A S41B 69.4(13) . . ? O42A S41A F43B 57.3(14) . . ? O41A S41A F43B 91.5(12) . . ? N4 S41A F43B 154.7(11) . . ? C41B S41A F43B 53.1(17) . . ? S41B S41A F43B 119.4(13) . . ? O42A S41A C41A 110.9(13) . . ? O41A S41A C41A 105.5(12) . . ? N4 S41A C41A 95.0(12) . . ? C41B S41A C41A 20.1(14) . . ? S41B S41A C41A 49.7(10) . . ? F43B S41A C41A 73.0(15) . . ? O42A S41A O41B 160.0(10) . . ? O41A S41A O41B 43.3(8) . . ? N4 S41A O41B 88.8(7) . . ? C41B S41A O41B 84.4(16) . . ? S41B S41A O41B 43.9(4) . . ? F43B S41A O41B 107.8(13) . . ? C41A S41A O41B 72.7(11) . . ? O42A S41A S42B 100.4(10) . . ? O41A S41A S42B 85.0(7) . . ? N4 S41A S42B 42.7(3) . . ? C41B S41A S42B 154.2(16) . . ? S41B S41A S42B 88.5(4) . . ? F43B S41A S42B 151.7(12) . . ? C41A S41A S42B 134.9(11) . . ? O41B S41A S42B 88.7(7) . . ? F44B S42A C42B 58.1(9) . . ? F44B S42A O44A 17.1(15) . . ? C42B S42A O44A 69.6(18) . . ? F44B S42A O43A 132.0(14) . 2_354 ? C42B S42A O43A 152.4(13) . 2_354 ? O44A S42A O43A 115.6(10) . 2_354 ? F44B S42A N4 99.3(16) . . ? C42B S42A N4 88.5(11) . . ? O44A S42A N4 113.8(10) . . ? O43A S42A N4 111.3(8) 2_354 . ? F44B S42A S42B 133.7(13) . . ? C42B S42A S42B 79.7(13) . . ? O44A S42A S42B 148.8(10) . . ? O43A S42A S42B 94.1(7) 2_354 . ? N4 S42A S42B 58.5(4) . . ? F44B S42A O43B 163.9(18) . 2_354 ? C42B S42A O43B 119.3(15) . 2_354 ? O44A S42A O43B 149.1(11) . 2_354 ? O43A S42A O43B 42.3(9) 2_354 2_354 ? N4 S42A O43B 96.4(9) . 2_354 ? S42B S42A O43B 54.2(8) . 2_354 ? F44B S42A C42A 104.8(16) . . ? C42B S42A C42A 53.2(13) . . ? O44A S42A C42A 107.6(14) . . ? O43A S42A C42A 101.4(10) 2_354 . ? N4 S42A C42A 105.6(8) . . ? S42B S42A C42A 54.1(8) . . ? O43B S42A C42A 67.4(12) 2_354 . ? F44B S42A S41B 100.8(16) . . ? C42B S42A S41B 126.7(10) . . ? O44A S42A S41B 104.6(12) . . ? O43A S42A S41B 79.6(7) 2_354 . ? N4 S42A S41B 43.7(3) . . ? S42B S42A S41B 89.1(4) . . ? O43B S42A S41B 92.9(9) 2_354 . ? C42A S42A S41B 143.3(8) . . ? S41A O41A O41B 92.7(10) . . ? S41A O41A S41B 49.5(6) . . ? O41B O41A S41B 43.3(5) . . ? S41A O41A Tm2 148.0(10) . . ? O41B O41A Tm2 70.5(8) . . ? S41B O41A Tm2 107.4(7) . . ? S41A O42A F43B 68.7(17) . . ? O43B O43A S42A 79.7(15) . 2_354 ? O43B O43A Tm2 75.0(15) . . ? S42A O43A Tm2 144.9(8) 2_354 . ? S42A O44A C42B 54.2(13) . . ? C41B C41A F43A 156(8) . . ? C41B C41A F42B 95(7) . . ? F43A C41A F42B 75(3) . . ? C41B C41A F41A 93(6) . . ? F43A C41A F41A 110(3) . . ? F42B C41A F41A 103(3) . . ? C41B C41A F41B 73(6) . . ? F43A C41A F41B 130(3) . . ? F42B C41A F41B 106(3) . . ? F41A C41A F41B 20(2) . . ? C41B C41A S41B 117(7) . . ? F43A C41A S41B 56.7(16) . . ? F42B C41A S41B 124(3) . . ? F41A C41A S41B 118(3) . . ? F41B C41A S41B 126(3) . . ? C41B C41A F42A 54(6) . . ? F43A C41A F42A 111(3) . . ? F42B C41A F42A 41.6(19) . . ? F41A C41A F42A 109(3) . . ? F41B C41A F42A 98(3) . . ? S41B C41A F42A 133(2) . . ? C41B C41A S41A 61(6) . . ? F43A C41A S41A 113(2) . . ? F42B C41A S41A 139(3) . . ? F41A C41A S41A 111(2) . . ? F41B C41A S41A 99(2) . . ? S41B C41A S41A 57.2(12) . . ? F42A C41A S41A 103(2) . . ? F46A C42A F45B 68.0(18) . . ? F46A C42A F44A 121(3) . . ? F45B C42A F44A 150(3) . . ? F46A C42A F45A 105(2) . . ? F45B C42A F45A 53.5(18) . . ? F44A C42A F45A 97(2) . . ? F46A C42A C42B 117(2) . . ? F45B C42A C42B 55.1(12) . . ? F44A C42A C42B 122(2) . . ? F45A C42A C42B 61.7(18) . . ? F46A C42A O44B 109(2) . . ? F45B C42A O44B 168(3) . . ? F44A C42A O44B 21.8(13) . . ? F45A C42A O44B 119(2) . . ? C42B C42A O44B 132(2) . . ? F46A C42A S42B 150(2) . . ? F45B C42A S42B 132(2) . . ? F44A C42A S42B 55.8(13) . . ? F45A C42A S42B 105.3(17) . . ? C42B C42A S42B 77.2(16) . . ? O44B C42A S42B 55.7(11) . . ? F46A C42A S42A 113.1(18) . . ? F45B C42A S42A 88.5(18) . . ? F44A C42A S42A 110.5(18) . . ? F45A C42A S42A 108.6(18) . . ? C42B C42A S42A 47.5(14) . . ? O44B C42A S42A 102.9(16) . . ? S42B C42A S42A 55.5(9) . . ? C41A F41A C41B 24.7(19) . . ? F42B F42A C41B 82(3) . . ? F42B F42A C41A 57(2) . . ? C41B F42A C41A 25(3) . . ? F42B F42A F43B 133(3) . . ? C41B F42A F43B 52(3) . . ? C41A F42A F43B 75.9(19) . . ? O42B F43A C41A 117(3) . . ? O42B F43A S41B 73.3(13) . . ? C41A F43A S41B 71(2) . . ? O42B F43A F42B 154(3) . . ? C41A F43A F42B 54(2) . . ? S41B F43A F42B 118(2) . . ? O42B F43A C41B 123(2) . . ? C41A F43A C41B 8(3) . . ? S41B F43A C41B 70.3(17) . . ? F42B F43A C41B 51(2) . . ? O44B F44A C42A 90(5) . . ? O44B F44A S42B 83(2) . . ? C42A F44A S42B 71.7(16) . . ? F45B F45A C42A 63(2) . . ? F45B F45A C42B 58.2(13) . . ? C42A F45A C42B 64.6(19) . . ? F45B F45A F46B 89(2) . . ? C42A F45A F46B 105.0(19) . . ? C42B F45A F46B 43.0(15) . . ? C42A F46A F45B 57.8(17) . . ? F43A S41B O42B 46.6(15) . . ? F43A S41B O41B 96.9(13) . . ? O42B S41B O41B 121.5(15) . . ? F43A S41B C41A 52.0(15) . . ? O42B S41B C41A 85.5(19) . . ? O41B S41B C41A 106.5(17) . . ? F43A S41B N4 147.2(11) . . ? O42B S41B N4 113.1(15) . . ? O41B S41B N4 115.4(12) . . ? C41A S41B N4 109.7(14) . . ? F43A S41B S41A 123.6(13) . . ? O42B S41B S41A 149.5(11) . . ? O41B S41B S41A 86.0(10) . . ? C41A S41B S41A 73.1(14) . . ? N4 S41B S41A 57.5(8) . . ? F43A S41B C41B 68(2) . . ? O42B S41B C41B 103(2) . . ? O41B S41B C41B 99.1(19) . . ? C41A S41B C41B 18(2) . . ? N4 S41B C41B 99.5(18) . . ? S41A S41B C41B 55.5(19) . . ? F43A S41B O41A 120.3(12) . . ? O42B S41B O41A 162.6(13) . . ? O41B S41B O41A 42.7(10) . . ? C41A S41B O41A 92.8(15) . . ? N4 S41B O41A 83.8(8) . . ? S41A S41B O41A 43.5(5) . . ? C41B S41B O41A 76.7(19) . . ? F43A S41B S42A 143.8(13) . . ? O42B S41B S42A 99.1(15) . . ? O41B S41B S42A 93.0(11) . . ? C41A S41B S42A 153.9(13) . . ? N4 S41B S42A 44.9(6) . . ? S41A S41B S42A 91.7(4) . . ? C41B S41B S42A 143.7(17) . . ? O41A S41B S42A 90.0(5) . . ? F44A S42B O44B 21.8(12) . . ? F44A S42B O43B 92.5(13) . 2_354 ? O44B S42B O43B 71.9(14) . 2_354 ? F44A S42B N4 159.7(11) . . ? O44B S42B N4 176.8(14) . . ? O43B S42B N4 105.6(11) 2_354 . ? F44A S42B C42A 52.5(7) . . ? O44B S42B C42A 56.6(19) . . ? O43B S42B C42A 78.7(13) 2_354 . ? N4 S42B C42A 121.3(13) . . ? F44A S42B S42A 122.0(12) . . ? O44B S42B S42A 116.2(13) . . ? O43B S42B S42A 64.8(9) 2_354 . ? N4 S42B S42A 60.7(7) . . ? C42A S42B S42A 70.4(10) . . ? F44A S42B C42B 95.3(13) . . ? O44B S42B C42B 105.6(16) . . ? O43B S42B C42B 100.1(13) 2_354 . ? N4 S42B C42B 72.7(10) . . ? C42A S42B C42B 49.5(12) . . ? S42A S42B C42B 44.9(9) . . ? F44A S42B S41A 147.0(11) . . ? O44B S42B S41A 140.4(15) . . ? O43B S42B S41A 96.9(11) 2_354 . ? N4 S42B S41A 41.2(7) . . ? C42A S42B S41A 160.5(11) . . ? S42A S42B S41A 90.4(4) . . ? C42B S42B S41A 113.9(8) . . ? S41B O41B O41A 94.0(13) . . ? S41B O41B S41A 50.2(7) . . ? O41A O41B S41A 44.0(8) . . ? S41B O41B Tm2 145.2(15) . . ? O41A O41B Tm2 73.5(9) . . ? S41A O41B Tm2 112.7(11) . . ? F43A O42B S41B 60.1(12) . . ? O43A O43B S42B 116(2) . 2_354 ? O43A O43B O44B 154(2) . 2_354 ? S42B O43B O44B 51.9(8) 2_354 2_354 ? O43A O43B S42A 58.0(13) . 2_354 ? S42B O43B S42A 61.0(10) 2_354 2_354 ? O44B O43B S42A 99.2(15) 2_354 2_354 ? O43A O43B Tm2 76.9(15) . . ? S42B O43B Tm2 135.3(14) 2_354 . ? O44B O43B Tm2 129.1(16) 2_354 . ? S42A O43B Tm2 129.2(13) 2_354 . ? F44A O44B S42B 75(2) . . ? F44A O44B C42A 68(5) . . ? S42B O44B C42A 67.7(14) . . ? F44A O44B O43B 128(3) . 2_354 ? S42B O44B O43B 56.2(10) . 2_354 ? C42A O44B O43B 76.4(18) . 2_354 ? C41A C41B F42A 101(8) . . ? C41A C41B F41B 79(7) . . ? F42A C41B F41B 114(4) . . ? C41A C41B F43B 161(7) . . ? F42A C41B F43B 86(3) . . ? F41B C41B F43B 114(3) . . ? C41A C41B F42B 59(6) . . ? F42A C41B F42B 42(2) . . ? F41B C41B F42B 98(4) . . ? F43B C41B F42B 128(4) . . ? C41A C41B F41A 62(6) . . ? F42A C41B F41A 113(4) . . ? F41B C41B F41A 18(3) . . ? F43B C41B F41A 132(3) . . ? F42B C41B F41A 86(4) . . ? C41A C41B S41A 99(5) . . ? F42A C41B S41A 133(4) . . ? F41B C41B S41A 111(4) . . ? F43B C41B S41A 64(3) . . ? F42B C41B S41A 140(3) . . ? F41A C41B S41A 114(3) . . ? C41A C41B S41B 45(4) . . ? F42A C41B S41B 122(3) . . ? F41B C41B S41B 104(3) . . ? F43B C41B S41B 116(3) . . ? F42B C41B S41B 93(2) . . ? F41A C41B S41B 91(2) . . ? S41A C41B S41B 55.1(8) . . ? C41A C41B F43A 16(5) . . ? F42A C41B F43A 92(3) . . ? F41B C41B F43A 95(3) . . ? F43B C41B F43A 149(3) . . ? F42B C41B F43A 54(2) . . ? F41A C41B F43A 77(2) . . ? S41A C41B F43A 96.0(9) . . ? S41B C41B F43A 41.2(8) . . ? F46B C42B F45B 112(3) . . ? F46B C42B F44B 103(3) . . ? F45B C42B F44B 111(3) . . ? F46B C42B S42A 136(2) . . ? F45B C42B S42A 112(2) . . ? F44B C42B S42A 59.5(19) . . ? F46B C42B F45A 79(2) . . ? F45B C42B F45A 50.6(19) . . ? F44B C42B F45A 159(3) . . ? S42A C42B F45A 132(2) . . ? F46B C42B C42A 129(3) . . ? F45B C42B C42A 55.4(19) . . ? F44B C42B C42A 128(3) . . ? S42A C42B C42A 79.3(19) . . ? F45A C42B C42A 53.6(15) . . ? F46B C42B O44A 114(3) . . ? F45B C42B O44A 100(2) . . ? F44B C42B O44A 13(2) . . ? S42A C42B O44A 56.2(13) . . ? F45A C42B O44A 151(2) . . ? C42A C42B O44A 117(2) . . ? F46B C42B S42B 110(2) . . ? F45B C42B S42B 109(2) . . ? F44B C42B S42B 112(2) . . ? S42A C42B S42B 55.4(11) . . ? F45A C42B S42B 85.6(17) . . ? C42A C42B S42B 53.3(13) . . ? O44A C42B S42B 111.4(19) . . ? C41B F41B C41A 27(2) . . ? F42A F42B C41A 81(3) . . ? F42A F42B C41B 56(3) . . ? C41A F42B C41B 26(2) . . ? F42A F42B F43A 124(3) . . ? C41A F42B F43A 50.8(19) . . ? C41B F42B F43A 74.9(18) . . ? C41B F43B O42A 99(3) . . ? C41B F43B S41A 63(2) . . ? O42A F43B S41A 54.1(13) . . ? C41B F43B F42A 42(2) . . ? O42A F43B F42A 141(3) . . ? S41A F43B F42A 98(2) . . ? C42B F44B S42A 62(2) . . ? F45A F45B C42A 64(2) . . ? F45A F45B C42B 71(2) . . ? C42A F45B C42B 69(2) . . ? F45A F45B F46A 102(3) . . ? C42A F45B F46A 54.2(17) . . ? C42B F45B F46A 118(3) . . ? C42B F46B F45A 57.7(19) . . ? C55 C56 C57 96.3(19) . . ? C51 C50 N5 104(2) . . ? C53 N5 C55 102(4) . . ? C53 N5 C50 101.2(19) . . ? C55 N5 C50 141(3) . . ? C53 N5 C54 98(3) . . ? C55 N5 C54 109(3) . . ? C50 N5 C54 98(3) . . ? C53 C52 C51 103(3) . . ? C56 C55 N5 100(2) . . ? N5 C53 C52 106(2) . . ? C50 C51 C52 106(3) . . ? C56 C57 C58 98(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.586 _refine_diff_density_min -2.585 _refine_diff_density_rms 0.278 # Attachment '4_[bmpyr][Lu(Tf2N)4].CIF' data_c:\dokume~1\perfluor\desktop\chemco~1\lu\abeslu _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 284086' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C17 H20 F24 Lu N5 O16 S8' _chemical_formula_weight 1437.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Lu Lu -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 20.1333(15) _cell_length_b 14.8617(9) _cell_length_c 16.2065(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.182(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4457.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.142 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2800 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.756 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50262 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0537 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0255 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.37 _diffrn_reflns_theta_max 24.00 _reflns_number_total 6999 _reflns_number_gt 5853 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The disorderd atom positions of the cations and the anions were locatet from the electron density map. The occupancies were determined using free variables, the sum of occupancies of two positions of the same atom is 1. A disorder modell for the cations lead to no improvement of the thermal parameters, so only one cationic species was located and refined, the hydrogen-atom positions were calculated using the "riding" model. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1482P)^2^+29.5119P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6999 _refine_ls_number_parameters 625 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_R_factor_all 0.0881 _refine_ls_R_factor_gt 0.0770 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2240 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2134 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 0.037 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu1 Lu -0.5000 0.32883(4) 0.2500 0.0385(2) Uani 1 2 d S . . N1 N -0.6679(6) 0.5007(9) 0.1822(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . S11 S -0.63797(17) 0.4635(2) 0.2819(2) 0.0607(8) Uani 1 1 d . . . S12 S -0.63526(16) 0.47918(19) 0.1124(2) 0.0505(7) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.5829(4) 0.3939(6) 0.3001(5) 0.0523(18) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.5680(4) 0.4296(5) 0.1466(5) 0.0455(16) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.6385(5) 0.5543(6) 0.0578(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.6953(5) 0.4450(9) 0.3114(7) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.5877(8) 0.5567(10) 0.3456(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.6991(7) 0.3966(10) 0.0410(10) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . F11 F -0.5374(6) 0.5827(5) 0.3180(7) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . F12 F -0.6317(6) 0.6283(7) 0.3374(6) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . F13 F -0.5572(6) 0.5368(6) 0.4313(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . F14 F -0.6763(5) 0.3690(6) -0.0216(5) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . F15 F -0.7040(5) 0.3280(6) 0.0876(6) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . F16 F -0.7637(4) 0.4330(7) 0.0022(6) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4049(8) 0.1831(9) 0.1240(8) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . S21 S -0.3719(2) 0.1797(2) 0.2287(3) 0.0690(10) Uani 1 1 d . . . S22 S -0.47743(19) 0.2329(2) 0.0630(2) 0.0613(8) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.5200(4) 0.2657(5) 0.1122(5) 0.0492(18) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.4167(4) 0.2182(5) 0.2725(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2986(5) 0.2032(8) 0.2613(8) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.4683(6) 0.2875(7) -0.0035(7) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.3749(11) 0.0603(10) 0.2542(14) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.5343(9) 0.1396(11) -0.0024(11) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . F21 F -0.3412(7) 0.0488(7) 0.3395(8) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . F22 F -0.3375(8) 0.0137(7) 0.2145(10) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . F23 F -0.4403(6) 0.0310(6) 0.2233(9) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . F24 F -0.5508(5) 0.0858(5) 0.0566(6) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . F25 F -0.5012(7) 0.0962(7) -0.0437(7) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . F26 F -0.5950(6) 0.1756(6) -0.0630(7) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . Lu2 Lu -1.0000 0.19185(4) -0.2500 0.0414(2) Uani 1 2 d S . . N3 N -0.8561(10) -0.0013(12) -0.2039(9) 0.116(7) Uani 1 1 d . . . S31 S -0.8466(2) 0.0582(3) -0.1264(2) 0.0748(10) Uani 1 1 d . . . S32 S -0.9222(3) -0.0075(3) -0.2962(3) 0.0848(12) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.8930(6) 0.1359(8) -0.1492(8) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.9663(6) 0.0758(10) -0.3150(8) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.9585(10) -0.0863(9) -0.3220(12) 0.128(5) Uani 1 1 d . . . O34A O -0.8367(8) 0.0152(14) -0.0459(9) 0.140(7) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.8794(11) 0.0031(16) -0.3742(14) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.7581(9) 0.1056(11) -0.1063(11) 0.104(4) Uani 1 1 d D . . F31 F -0.8414(8) 0.0810(9) -0.3605(9) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . F32 F -0.8351(6) -0.0661(10) -0.3605(7) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . F33 F -0.9298(7) -0.0067(13) -0.4544(7) 0.161(7) Uani 1 1 d . . . F34 F -0.7594(6) 0.1470(10) -0.1822(10) 0.129(4) Uani 1 1 d . . . F35 F -0.7412(7) 0.1597(11) -0.0363(11) 0.168(7) Uani 1 1 d D . . F36 F -0.7096(6) 0.0405(10) -0.0841(10) 0.148(5) Uani 1 1 d D . . N4 N -1.0415(9) 0.3672(9) -0.0905(5) 0.122(7) Uani 1 1 d D . . S41A S -1.1062(4) 0.3207(5) -0.1557(5) 0.0686(10) Uani 0.529(6) 1 d P . . S42A S -0.9571(4) 0.3568(5) -0.0722(5) 0.0686(10) Uani 0.529(6) 1 d PD . . O41A O -1.0887(10) 0.2567(14) -0.2114(13) 0.074(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . O42A O -1.1542(13) 0.2955(15) -0.1207(18) 0.092(4) Uani 0.529(6) 1 d P . . O43A O -1.0489(10) 0.3082(13) -0.3561(13) 0.074(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . O44A O -0.9133(12) 0.4344(11) -0.049(2) 0.092(4) Uani 0.529(6) 1 d PD . . C41A C -1.137(3) 0.418(7) -0.216(3) 0.18(2) Uani 0.529(6) 1 d P . . C42A C -0.9379(12) 0.249(3) 0.023(2) 0.18(2) Uani 0.529(6) 1 d PD . . F41A F -1.1566(16) 0.486(2) -0.177(2) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . F42A F -1.2056(14) 0.386(2) -0.2999(17) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . F43A F -1.0993(15) 0.4509(19) -0.2534(16) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . F44A F -1.0019(12) 0.2380(18) 0.0262(15) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d PD . . F45A F -0.9123(15) 0.3267(18) 0.0930(16) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . F46A F -0.8545(13) 0.2625(19) 0.0379(14) 0.125(3) Uani 0.529(6) 1 d P . . S41B S -1.0728(4) 0.3831(5) -0.1947(5) 0.0686(10) Uani 0.47 1 d PD . . S42B S -0.9964(4) 0.2810(5) -0.0468(5) 0.0686(10) Uani 0.47 1 d PD . . O41B O -1.0790(12) 0.3069(10) -0.2523(13) 0.074(3) Uani 0.47 1 d PD . . O42B O -1.0563(15) 0.4725(8) -0.209(2) 0.092(4) Uani 0.47 1 d PD . . O43B O -1.0318(12) 0.2422(15) -0.3919(14) 0.074(3) Uani 0.47 1 d P . . O44B O -0.9553(12) 0.2064(12) -0.0007(17) 0.092(4) Uani 0.47 1 d PD . . C41B C -1.1701(8) 0.385(7) -0.228(4) 0.18(2) Uani 0.47 1 d PD . . C42B C -0.9318(15) 0.379(2) 0.0138(19) 0.18(2) Uani 0.47 1 d PD . . F41B F -1.1785(18) 0.453(2) -0.175(2) 0.125(3) Uani 0.47 1 d P . . F42B F -1.1774(17) 0.430(2) -0.3015(19) 0.125(3) Uani 0.47 1 d P . . F43B F -1.1877(16) 0.297(2) -0.2053(18) 0.125(3) Uani 0.47 1 d P . . F44B F -0.9334(17) 0.4400(19) -0.046(2) 0.125(3) Uani 0.47 1 d PD . . F45B F -0.8715(14) 0.335(2) 0.0572(17) 0.125(3) Uani 0.47 1 d PD . . F46B F -0.9558(15) 0.416(2) 0.0610(16) 0.125(3) Uani 0.47 1 d P . . N5 N -0.7988(9) -0.2694(11) -0.0758(17) 0.163(11) Uani 1 1 d D . . C50 C -0.8665(17) -0.2203(19) -0.094(3) 0.26(3) Uani 1 1 d D . . C51 C -0.9295(18) -0.278(3) -0.150(3) 0.31(4) Uani 1 1 d D . . C52 C -0.8941(18) -0.373(3) -0.122(4) 0.52(9) Uani 1 1 d D . . C53 C -0.8155(15) -0.3641(16) -0.058(3) 0.188(17) Uani 1 1 d D . . C55 C -0.7295(18) -0.217(4) -0.042(2) 1.0(2) Uani 1 1 d D . . C56 C -0.7108(14) -0.2392(15) 0.0534(19) 0.141(10) Uani 1 1 d D . . C57 C -0.6456(18) -0.178(2) 0.093(3) 0.26(3) Uani 1 1 d D . . C58 C -0.615(2) -0.1949(19) 0.198(3) 0.172(14) Uani 1 1 d . . . C54 C -0.819(2) -0.276(4) -0.193(2) 0.29(3) Uani 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu1 0.0384(4) 0.0297(3) 0.0440(4) 0.000 0.0124(3) 0.000 N1 0.062(7) 0.087(8) 0.061(6) 0.013(6) 0.024(5) 0.035(6) S11 0.0536(17) 0.072(2) 0.0638(19) 0.0112(15) 0.0309(15) 0.0177(15) S12 0.0490(15) 0.0454(15) 0.0531(16) 0.0076(12) 0.0158(13) 0.0100(12) O11 0.046(4) 0.059(5) 0.059(5) 0.005(4) 0.028(4) 0.009(4) O12 0.051(4) 0.036(4) 0.052(4) 0.003(3) 0.022(3) 0.005(3) O13 0.073(6) 0.051(5) 0.062(5) 0.016(4) 0.021(4) 0.018(4) O14 0.062(6) 0.132(10) 0.083(7) 0.025(7) 0.045(5) 0.038(6) C11 0.080(9) 0.072(9) 0.060(8) -0.002(7) 0.029(7) 0.022(7) C12 0.058(8) 0.068(8) 0.068(8) 0.020(7) 0.016(7) 0.001(6) F11 0.108(7) 0.048(4) 0.097(6) -0.004(4) 0.049(6) 0.011(4) F12 0.135(8) 0.085(6) 0.090(6) -0.003(5) 0.055(6) 0.056(6) F13 0.117(7) 0.072(5) 0.059(5) -0.003(4) 0.032(5) 0.011(5) F14 0.087(6) 0.086(6) 0.060(5) -0.008(4) 0.016(4) -0.019(5) F15 0.071(5) 0.084(6) 0.076(5) 0.021(4) 0.008(4) -0.023(4) F16 0.048(4) 0.124(8) 0.092(6) 0.038(6) -0.003(4) -0.001(5) N2 0.079(8) 0.081(8) 0.057(7) -0.007(6) 0.013(6) 0.030(6) S21 0.069(2) 0.0544(18) 0.075(2) -0.0046(15) 0.0186(18) 0.0203(15) S22 0.071(2) 0.0465(16) 0.0635(19) -0.0067(14) 0.0231(16) 0.0002(14) O21 0.053(4) 0.043(4) 0.046(4) -0.008(3) 0.014(3) 0.006(3) O22 0.045(4) 0.048(4) 0.061(5) -0.007(4) 0.010(4) 0.009(4) O23 0.052(6) 0.092(7) 0.104(8) -0.003(6) 0.029(6) 0.018(5) O24 0.107(8) 0.063(6) 0.071(6) 0.012(5) 0.047(6) 0.007(5) C21 0.100(13) 0.047(8) 0.114(15) -0.013(9) 0.023(11) 0.021(9) C22 0.074(9) 0.069(9) 0.072(9) -0.027(8) 0.010(8) 0.004(8) F21 0.136(9) 0.074(6) 0.105(8) 0.025(5) 0.018(7) 0.057(6) F22 0.149(10) 0.075(7) 0.174(12) -0.009(7) 0.061(9) 0.053(7) F23 0.102(8) 0.055(5) 0.142(9) -0.002(5) 0.010(7) 0.004(5) F24 0.096(6) 0.047(4) 0.090(6) -0.003(4) 0.026(5) -0.011(4) F25 0.142(9) 0.082(6) 0.088(6) -0.039(5) 0.040(6) 0.000(6) F26 0.100(7) 0.085(6) 0.071(6) -0.020(4) 0.000(5) -0.004(5) Lu2 0.0367(4) 0.0493(4) 0.0420(4) 0.000 0.0195(3) 0.000 N3 0.156(15) 0.127(13) 0.059(8) -0.002(8) 0.035(9) 0.087(12) S31 0.073(2) 0.086(3) 0.0582(19) -0.0040(17) 0.0184(17) 0.0192(19) S32 0.091(3) 0.080(3) 0.097(3) -0.020(2) 0.052(2) -0.005(2) O31 0.075(7) 0.096(8) 0.089(7) -0.029(6) 0.006(6) 0.032(6) O32 0.078(7) 0.136(11) 0.092(8) -0.056(8) 0.012(6) 0.033(7) O33 0.161(14) 0.082(9) 0.164(14) -0.047(9) 0.088(12) -0.031(9) O34A 0.112(10) 0.228(19) 0.073(8) 0.067(10) 0.029(7) 0.015(11) C31 0.084(8) 0.119(11) 0.098(10) -0.026(9) 0.022(8) 0.019(8) C32 0.084(8) 0.119(11) 0.098(10) -0.026(9) 0.022(8) 0.019(8) F31 0.183(12) 0.119(9) 0.131(10) 0.004(8) 0.117(10) -0.010(9) F32 0.116(8) 0.168(12) 0.096(7) -0.026(7) 0.023(6) 0.082(8) F33 0.118(9) 0.277(19) 0.053(5) -0.038(8) -0.003(6) 0.091(11) F34 0.090(7) 0.148(11) 0.156(12) 0.021(9) 0.056(8) -0.003(7) F35 0.093(9) 0.156(13) 0.199(16) -0.068(12) -0.003(9) -0.007(8) F36 0.079(7) 0.161(12) 0.174(13) -0.016(10) 0.017(8) 0.039(8) N4 0.107(12) 0.159(17) 0.096(11) -0.037(11) 0.035(10) 0.053(12) S41A 0.068(2) 0.074(2) 0.078(2) -0.0066(17) 0.0436(19) 0.0099(17) S42A 0.068(2) 0.074(2) 0.078(2) -0.0066(17) 0.0436(19) 0.0099(17) O41A 0.069(6) 0.076(7) 0.073(7) 0.004(5) 0.024(5) 0.002(5) O42A 0.088(8) 0.086(8) 0.116(10) -0.003(7) 0.057(8) -0.004(6) O43A 0.069(6) 0.076(7) 0.073(7) 0.004(5) 0.024(5) 0.002(5) O44A 0.088(8) 0.086(8) 0.116(10) -0.003(7) 0.057(8) -0.004(6) C41A 0.19(3) 0.28(5) 0.037(10) -0.007(15) 0.023(16) 0.18(4) C42A 0.19(3) 0.28(5) 0.037(10) -0.007(15) 0.023(16) 0.18(4) F41A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F42A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F43A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F44A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F45A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F46A 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) S41B 0.068(2) 0.074(2) 0.078(2) -0.0066(17) 0.0436(19) 0.0099(17) S42B 0.068(2) 0.074(2) 0.078(2) -0.0066(17) 0.0436(19) 0.0099(17) O41B 0.069(6) 0.076(7) 0.073(7) 0.004(5) 0.024(5) 0.002(5) O42B 0.088(8) 0.086(8) 0.116(10) -0.003(7) 0.057(8) -0.004(6) O43B 0.069(6) 0.076(7) 0.073(7) 0.004(5) 0.024(5) 0.002(5) O44B 0.088(8) 0.086(8) 0.116(10) -0.003(7) 0.057(8) -0.004(6) C41B 0.19(3) 0.28(5) 0.037(10) -0.007(15) 0.023(16) 0.18(4) C42B 0.19(3) 0.28(5) 0.037(10) -0.007(15) 0.023(16) 0.18(4) F41B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F42B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F43B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F44B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F45B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) F46B 0.121(6) 0.150(8) 0.090(4) -0.019(5) 0.026(4) 0.031(5) N5 0.122(15) 0.123(15) 0.29(3) 0.095(18) 0.129(19) 0.088(13) C50 0.22(4) 0.18(3) 0.51(9) 0.20(5) 0.26(5) 0.15(3) C51 0.22(5) 0.48(11) 0.27(6) 0.11(7) 0.15(5) 0.13(6) C52 0.39(10) 0.38(10) 0.9(2) -0.41(13) 0.41(14) -0.08(8) C53 0.108(19) 0.13(2) 0.28(4) 0.06(3) 0.03(2) -0.021(17) C55 0.51(13) 1.4(3) 1.5(4) 1.2(3) 0.8(2) 0.7(2) C56 0.15(2) 0.076(13) 0.21(3) 0.033(16) 0.09(2) 0.021(14) C57 0.39(8) 0.10(2) 0.48(10) -0.02(4) 0.37(8) 0.00(3) C58 0.26(4) 0.101(19) 0.16(3) 0.006(18) 0.08(3) 0.00(2) C54 0.28(5) 0.43(8) 0.26(5) 0.16(5) 0.22(5) 0.22(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu1 O12 2.263(7) 2_455 ? Lu1 O12 2.263(7) . ? Lu1 O22 2.273(8) 2_455 ? Lu1 O22 2.273(8) . ? Lu1 O21 2.306(7) . ? Lu1 O21 2.306(7) 2_455 ? Lu1 O11 2.334(7) . ? Lu1 O11 2.334(7) 2_455 ? N1 S12 1.550(12) . ? N1 S11 1.585(11) . ? S11 O14 1.438(10) . ? S11 O11 1.458(8) . ? S11 C11 1.785(16) . ? S12 O13 1.410(9) . ? S12 O12 1.447(8) . ? S12 C12 1.823(15) . ? C11 F13 1.312(16) . ? C11 F11 1.315(18) . ? C11 F12 1.357(16) . ? C12 F15 1.296(15) . ? C12 F16 1.318(16) . ? C12 F14 1.332(17) . ? N2 S21 1.561(13) . ? N2 S22 1.587(12) . ? S21 O23 1.401(11) . ? S21 O22 1.467(9) . ? S21 C21 1.830(17) . ? S22 O24 1.418(10) . ? S22 O21 1.465(9) . ? S22 C22 1.845(15) . ? C21 F23 1.28(2) . ? C21 F21 1.29(2) . ? C21 F22 1.36(2) . ? C22 F25 1.287(18) . ? C22 F26 1.341(18) . ? C22 F24 1.38(2) . ? Lu2 O43B 2.26(2) 2_354 ? Lu2 O43B 2.26(2) . ? Lu2 O32 2.260(10) 2_354 ? Lu2 O32 2.260(10) . ? Lu2 O31 2.287(10) 2_354 ? Lu2 O31 2.287(10) . ? Lu2 O41A 2.32(2) . ? Lu2 O41A 2.32(2) 2_354 ? Lu2 O41B 2.327(17) . ? Lu2 O41B 2.327(17) 2_354 ? Lu2 O43A 2.363(19) . ? Lu2 O43A 2.363(19) 2_354 ? N3 S31 1.486(14) . ? N3 S32 1.565(16) . ? S31 O34A 1.395(13) . ? S31 O31 1.439(11) . ? S31 C32 1.82(2) . ? S32 O33 1.357(14) . ? S32 O32 1.484(13) . ? S32 C31 1.79(2) . ? C31 F33 1.30(2) . ? C31 F32 1.32(2) . ? C31 F31 1.36(3) . ? C32 F36 1.3200(10) . ? C32 F35 1.3200(10) . ? C32 F34 1.37(2) . ? N4 S41A 1.485(19) . ? N4 S42B 1.569(2) . ? N4 S41B 1.571(2) . ? N4 S42A 1.613(18) . ? S41A O42A 1.35(2) . ? S41A S41B 1.430(11) . ? S41A O41A 1.45(2) . ? S41A F43B 1.56(3) . ? S41A C41B 1.66(7) . ? S41A C41A 1.71(9) . ? S41A O41B 1.86(2) . ? S41A S42B 2.297(11) . ? S42A C42B 1.32(3) . ? S42A F44B 1.33(3) . ? S42A O44A 1.4099(11) . ? S42A O43A 1.41(2) 2_354 ? S42A S42B 1.522(11) . ? S42A O43B 1.79(2) 2_354 ? S42A F45B 2.15(2) . ? S42A C42A 2.15(4) . ? S42A S41B 2.425(11) . ? O41A O41B 1.07(3) . ? O41A S41B 1.91(2) . ? O42A F43B 1.27(3) . ? O43A O43B 1.25(3) . ? O43A S42A 1.41(2) 2_354 ? O43A S42B 2.14(2) 2_354 ? O44A C42B 1.46(5) . ? C41A C41B 0.77(14) . ? C41A F43A 1.26(9) . ? C41A F42B 1.32(6) . ? C41A S41B 1.31(5) . ? C41A F41A 1.33(7) . ? C41A F41B 1.35(7) . ? C41A F42A 1.58(6) . ? C41A O42B 1.79(10) . ? C42A O44B 0.76(4) . ? C42A F44A 1.3202(11) . ? C42A S42B 1.36(3) . ? C42A F45A 1.55(4) . ? C42A F46A 1.61(3) . ? C42A F45B 1.77(5) . ? C42A C42B 1.94(6) . ? F41A F41B 0.68(5) . ? F41A C41B 1.68(9) . ? F42A F42B 0.87(4) . ? F42A C41B 1.10(6) . ? F43A O42B 0.94(3) . ? F43A S41B 1.34(3) . ? F43A F42B 1.49(4) . ? F44A O44B 1.27(3) . ? F44A S42B 1.39(3) . ? F45A F45B 1.18(4) . ? F45A C42B 1.41(4) . ? F45A F46B 1.57(4) . ? F46A F45B 1.21(3) . ? S41B O42B 1.4101(11) . ? S41B O41B 1.4403(11) . ? S41B C41B 1.815(10) . ? S42B O44B 1.4102(11) . ? S42B O43B 1.44(2) 2_354 ? S42B C42B 1.94(4) . ? S42B O43A 2.14(2) 2_354 ? O43B S42B 1.44(2) 2_354 ? O43B O44B 1.74(3) 2_354 ? O43B S42A 1.79(2) 2_354 ? O44B O43B 1.74(3) 2_354 ? C41B F42B 1.32(9) . ? C41B F41B 1.37(8) . ? C41B F43B 1.45(10) . ? C42B F46B 1.19(4) . ? C42B F45B 1.3099(11) . ? C42B F44B 1.3200(11) . ? N5 C50 1.471(16) . ? N5 C53 1.501(18) . ? N5 C55 1.50(2) . ? N5 C54 1.78(4) . ? C50 C51 1.51(2) . ? C51 C52 1.56(2) . ? C52 C53 1.52(2) . ? C55 C56 1.47(2) . ? C56 C57 1.512(19) . ? C57 C58 1.59(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Lu1 O12 97.1(4) 2_455 . ? O12 Lu1 O22 142.3(3) 2_455 2_455 ? O12 Lu1 O22 99.6(3) . 2_455 ? O12 Lu1 O22 99.6(3) 2_455 . ? O12 Lu1 O22 142.3(3) . . ? O22 Lu1 O22 87.3(4) 2_455 . ? O12 Lu1 O21 144.1(3) 2_455 . ? O12 Lu1 O21 74.2(3) . . ? O22 Lu1 O21 73.4(3) 2_455 . ? O22 Lu1 O21 72.4(3) . . ? O12 Lu1 O21 74.2(3) 2_455 2_455 ? O12 Lu1 O21 144.1(3) . 2_455 ? O22 Lu1 O21 72.4(3) 2_455 2_455 ? O22 Lu1 O21 73.4(3) . 2_455 ? O21 Lu1 O21 132.0(4) . 2_455 ? O12 Lu1 O11 77.0(3) 2_455 . ? O12 Lu1 O11 71.1(3) . . ? O22 Lu1 O11 76.8(3) 2_455 . ? O22 Lu1 O11 145.8(3) . . ? O21 Lu1 O11 129.0(3) . . ? O21 Lu1 O11 73.0(3) 2_455 . ? O12 Lu1 O11 71.1(3) 2_455 2_455 ? O12 Lu1 O11 77.0(3) . 2_455 ? O22 Lu1 O11 145.8(3) 2_455 2_455 ? O22 Lu1 O11 76.8(3) . 2_455 ? O21 Lu1 O11 73.0(3) . 2_455 ? O21 Lu1 O11 129.0(3) 2_455 2_455 ? O11 Lu1 O11 131.0(4) . 2_455 ? S12 N1 S11 124.9(7) . . ? O14 S11 O11 116.3(6) . . ? O14 S11 N1 111.8(6) . . ? O11 S11 N1 114.0(5) . . ? O14 S11 C11 107.6(7) . . ? O11 S11 C11 102.7(6) . . ? N1 S11 C11 102.7(7) . . ? O13 S12 O12 116.7(5) . . ? O13 S12 N1 111.5(6) . . ? O12 S12 N1 115.3(5) . . ? O13 S12 C12 106.7(6) . . ? O12 S12 C12 102.7(6) . . ? N1 S12 C12 101.9(7) . . ? S11 O11 Lu1 144.5(5) . . ? S12 O12 Lu1 145.4(5) . . ? F13 C11 F11 108.9(13) . . ? F13 C11 F12 107.2(11) . . ? F11 C11 F12 107.3(13) . . ? F13 C11 S11 111.1(11) . . ? F11 C11 S11 111.6(9) . . ? F12 C11 S11 110.6(11) . . ? F15 C12 F16 108.2(12) . . ? F15 C12 F14 109.2(13) . . ? F16 C12 F14 109.5(12) . . ? F15 C12 S12 110.9(10) . . ? F16 C12 S12 110.1(11) . . ? F14 C12 S12 108.8(9) . . ? S21 N2 S22 125.9(8) . . ? O23 S21 O22 118.6(6) . . ? O23 S21 N2 109.7(8) . . ? O22 S21 N2 115.7(6) . . ? O23 S21 C21 106.3(8) . . ? O22 S21 C21 100.7(8) . . ? N2 S21 C21 103.8(8) . . ? O24 S22 O21 120.2(6) . . ? O24 S22 N2 112.2(8) . . ? O21 S22 N2 114.1(6) . . ? O24 S22 C22 103.3(8) . . ? O21 S22 C22 101.5(6) . . ? N2 S22 C22 102.6(7) . . ? S22 O21 Lu1 138.2(5) . . ? S21 O22 Lu1 139.5(6) . . ? F23 C21 F21 113.6(19) . . ? F23 C21 F22 108.4(15) . . ? F21 C21 F22 106.5(15) . . ? F23 C21 S21 111.2(12) . . ? F21 C21 S21 108.7(12) . . ? F22 C21 S21 108.3(15) . . ? F25 C22 F26 109.2(13) . . ? F25 C22 F24 112.5(13) . . ? F26 C22 F24 109.8(14) . . ? F25 C22 S22 110.2(12) . . ? F26 C22 S22 107.6(10) . . ? F24 C22 S22 107.5(10) . . ? O43B Lu2 O43B 141.3(12) 2_354 . ? O43B Lu2 O32 78.2(7) 2_354 2_354 ? O43B Lu2 O32 135.3(6) . 2_354 ? O43B Lu2 O32 135.3(6) 2_354 . ? O43B Lu2 O32 78.2(7) . . ? O32 Lu2 O32 80.5(9) 2_354 . ? O43B Lu2 O31 131.1(6) 2_354 2_354 ? O43B Lu2 O31 65.4(6) . 2_354 ? O32 Lu2 O31 71.6(4) 2_354 2_354 ? O32 Lu2 O31 76.2(5) . 2_354 ? O43B Lu2 O31 65.4(6) 2_354 . ? O43B Lu2 O31 131.1(6) . . ? O32 Lu2 O31 76.2(5) 2_354 . ? O32 Lu2 O31 71.6(4) . . ? O31 Lu2 O31 137.4(6) 2_354 . ? O43B Lu2 O41A 61.8(7) 2_354 . ? O43B Lu2 O41A 101.4(7) . . ? O32 Lu2 O41A 77.7(6) 2_354 . ? O32 Lu2 O41A 147.8(6) . . ? O31 Lu2 O41A 74.7(6) 2_354 . ? O31 Lu2 O41A 124.5(6) . . ? O43B Lu2 O41A 101.4(7) 2_354 2_354 ? O43B Lu2 O41A 61.8(7) . 2_354 ? O32 Lu2 O41A 147.8(6) 2_354 2_354 ? O32 Lu2 O41A 77.7(6) . 2_354 ? O31 Lu2 O41A 124.5(6) 2_354 2_354 ? O31 Lu2 O41A 74.7(6) . 2_354 ? O41A Lu2 O41A 130.9(10) . 2_354 ? O43B Lu2 O41B 72.0(7) 2_354 . ? O43B Lu2 O41B 79.8(8) . . ? O32 Lu2 O41B 103.8(7) 2_354 . ? O32 Lu2 O41B 152.0(5) . . ? O31 Lu2 O41B 79.0(6) 2_354 . ? O31 Lu2 O41B 136.4(5) . . ? O41A Lu2 O41B 26.5(7) . . ? O41A Lu2 O41B 106.5(8) 2_354 . ? O43B Lu2 O41B 79.8(8) 2_354 2_354 ? O43B Lu2 O41B 72.0(7) . 2_354 ? O32 Lu2 O41B 152.0(5) 2_354 2_354 ? O32 Lu2 O41B 103.8(7) . 2_354 ? O31 Lu2 O41B 136.4(5) 2_354 2_354 ? O31 Lu2 O41B 79.0(6) . 2_354 ? O41A Lu2 O41B 106.5(8) . 2_354 ? O41A Lu2 O41B 26.5(7) 2_354 2_354 ? O41B Lu2 O41B 85.4(11) . 2_354 ? O43B Lu2 O43A 111.6(8) 2_354 . ? O43B Lu2 O43A 31.4(7) . . ? O32 Lu2 O43A 141.4(6) 2_354 . ? O32 Lu2 O43A 109.5(6) . . ? O31 Lu2 O43A 75.0(5) 2_354 . ? O31 Lu2 O43A 142.3(6) . . ? O41A Lu2 O43A 75.4(7) . . ? O41A Lu2 O43A 69.2(7) 2_354 . ? O41B Lu2 O43A 50.5(7) . . ? O41B Lu2 O43A 63.9(6) 2_354 . ? O43B Lu2 O43A 31.4(7) 2_354 2_354 ? O43B Lu2 O43A 111.6(8) . 2_354 ? O32 Lu2 O43A 109.5(6) 2_354 2_354 ? O32 Lu2 O43A 141.4(6) . 2_354 ? O31 Lu2 O43A 142.3(6) 2_354 2_354 ? O31 Lu2 O43A 75.0(5) . 2_354 ? O41A Lu2 O43A 69.2(7) . 2_354 ? O41A Lu2 O43A 75.4(7) 2_354 2_354 ? O41B Lu2 O43A 63.9(6) . 2_354 ? O41B Lu2 O43A 50.5(7) 2_354 2_354 ? O43A Lu2 O43A 86.0(10) . 2_354 ? S31 N3 S32 128.4(9) . . ? O34A S31 O31 116.6(10) . . ? O34A S31 N3 116.1(11) . . ? O31 S31 N3 114.0(7) . . ? O34A S31 C32 103.9(9) . . ? O31 S31 C32 103.1(7) . . ? N3 S31 C32 99.9(10) . . ? O33 S32 O32 116.8(10) . . ? O33 S32 N3 119.9(12) . . ? O32 S32 N3 111.2(7) . . ? O33 S32 C31 102.0(10) . . ? O32 S32 C31 101.3(10) . . ? N3 S32 C31 101.9(9) . . ? S31 O31 Lu2 144.0(7) . . ? S32 O32 Lu2 143.8(8) . . ? F33 C31 F32 106.8(16) . . ? F33 C31 F31 115(2) . . ? F32 C31 F31 109.7(17) . . ? F33 C31 S32 106.9(15) . . ? F32 C31 S32 107.0(17) . . ? F31 C31 S32 110.9(13) . . ? F36 C32 F35 107.4(14) . . ? F36 C32 F34 109.0(16) . . ? F35 C32 F34 114.0(18) . . ? F36 C32 S31 109.4(14) . . ? F35 C32 S31 107.0(14) . . ? F34 C32 S31 110.0(10) . . ? S41A N4 S42B 97.5(10) . . ? S41A N4 S41B 55.7(6) . . ? S42B N4 S41B 121.6(7) . . ? S41A N4 S42A 130.6(7) . . ? S42B N4 S42A 57.1(6) . . ? S41B N4 S42A 99.2(9) . . ? O42A S41A S41B 154.5(12) . . ? O42A S41A O41A 118.0(14) . . ? S41B S41A O41A 83.0(9) . . ? O42A S41A N4 113.7(13) . . ? S41B S41A N4 65.2(6) . . ? O41A S41A N4 113.0(10) . . ? O42A S41A F43B 51.0(14) . . ? S41B S41A F43B 120.2(14) . . ? O41A S41A F43B 89.5(13) . . ? N4 S41A F43B 157.5(12) . . ? O42A S41A C41B 88(2) . . ? S41B S41A C41B 71(2) . . ? O41A S41A C41B 105(2) . . ? N4 S41A C41B 117(3) . . ? F43B S41A C41B 53(3) . . ? O42A S41A C41A 108(3) . . ? S41B S41A C41A 48(3) . . ? O41A S41A C41A 108.9(19) . . ? N4 S41A C41A 92(3) . . ? F43B S41A C41A 80(3) . . ? C41B S41A C41A 26(4) . . ? O42A S41A O41B 144.8(13) . . ? S41B S41A O41B 49.8(5) . . ? O41A S41A O41B 34.8(9) . . ? N4 S41A O41B 100.6(9) . . ? F43B S41A O41B 98.0(13) . . ? C41B S41A O41B 83(2) . . ? C41A S41A O41B 77(2) . . ? O42A S41A S42B 103.7(12) . . ? S41B S41A S42B 91.7(5) . . ? O41A S41A S42B 85.1(8) . . ? N4 S41A S42B 42.6(3) . . ? F43B S41A S42B 146.8(14) . . ? C41B S41A S42B 159(3) . . ? C41A S41A S42B 133(3) . . ? O41B S41A S42B 96.1(8) . . ? C42B S42A F44B 59.6(10) . . ? C42B S42A O44A 65(2) . . ? F44B S42A O44A 17.8(17) . . ? C42B S42A O43A 150.4(14) . 2_354 ? F44B S42A O43A 126.9(16) . 2_354 ? O44A S42A O43A 113.2(14) . 2_354 ? C42B S42A S42B 85.6(16) . . ? F44B S42A S42B 139.4(14) . . ? O44A S42A S42B 150.2(14) . . ? O43A S42A S42B 93.7(10) 2_354 . ? C42B S42A N4 96.5(13) . . ? F44B S42A N4 100.9(14) . . ? O44A S42A N4 118.3(12) . . ? O43A S42A N4 108.8(10) 2_354 . ? S42B S42A N4 60.0(5) . . ? C42B S42A O43B 121.7(16) . 2_354 ? F44B S42A O43B 166.3(16) . 2_354 ? O44A S42A O43B 148.5(12) . 2_354 ? O43A S42A O43B 44.3(10) 2_354 2_354 ? S42B S42A O43B 51.0(8) . 2_354 ? N4 S42A O43B 92.5(9) . 2_354 ? C42B S42A F45B 35.0(9) . . ? F44B S42A F45B 77.2(16) . . ? O44A S42A F45B 71.5(16) . . ? O43A S42A F45B 115.4(11) 2_354 . ? S42B S42A F45B 85.8(10) . . ? N4 S42A F45B 125.2(10) . . ? O43B S42A F45B 97.1(11) 2_354 . ? C42B S42A C42A 62.6(17) . . ? F44B S42A C42A 121.3(17) . . ? O44A S42A C42A 119.8(16) . . ? O43A S42A C42A 99.2(13) 2_354 . ? S42B S42A C42A 38.9(8) . . ? N4 S42A C42A 94.7(8) . . ? O43B S42A C42A 59.3(12) 2_354 . ? F45B S42A C42A 48.6(12) . . ? C42B S42A S41B 132.2(11) . . ? F44B S42A S41B 102.7(14) . . ? O44A S42A S41B 112.8(13) . . ? O43A S42A S41B 77.0(9) 2_354 . ? S42B S42A S41B 84.7(5) . . ? N4 S42A S41B 39.7(3) . . ? O43B S42A S41B 86.0(8) 2_354 . ? F45B S42A S41B 164.9(9) . . ? C42A S42A S41B 123.5(8) . . ? O41B O41A S41A 94.4(16) . . ? O41B O41A S41B 48.4(9) . . ? S41A O41A S41B 48.1(7) . . ? O41B O41A Lu2 77.0(15) . . ? S41A O41A Lu2 147.4(12) . . ? S41B O41A Lu2 110.0(9) . . ? F43B O42A S41A 73(2) . . ? O43B O43A S42A 83.8(16) . 2_354 ? O43B O43A S42B 40.6(12) . 2_354 ? S42A O43A S42B 45.1(7) 2_354 2_354 ? O43B O43A Lu2 69.7(13) . . ? S42A O43A Lu2 145.8(13) 2_354 . ? S42B O43A Lu2 102.8(8) 2_354 . ? S42A O44A C42B 54.7(15) . . ? C41B C41A F43A 138(9) . . ? C41B C41A F42B 73(8) . . ? F43A C41A F42B 71(4) . . ? C41B C41A S41B 119(10) . . ? F43A C41A S41B 63(3) . . ? F42B C41A S41B 117(5) . . ? C41B C41A F41A 103(9) . . ? F43A C41A F41A 106(8) . . ? F42B C41A F41A 103(5) . . ? S41B C41A F41A 128(5) . . ? C41B C41A F41B 75(8) . . ? F43A C41A F41B 134(8) . . ? F42B C41A F41B 103(4) . . ? S41B C41A F41B 139(4) . . ? F41A C41A F41B 29(2) . . ? C41B C41A F42A 40(7) . . ? F43A C41A F42A 101(4) . . ? F42B C41A F42A 33(2) . . ? S41B C41A F42A 123(4) . . ? F41A C41A F42A 108(4) . . ? F41B C41A F42A 93(4) . . ? C41B C41A S41A 73(10) . . ? F43A C41A S41A 117(4) . . ? F42B C41A S41A 131(6) . . ? S41B C41A S41A 55(3) . . ? F41A C41A S41A 119(5) . . ? F41B C41A S41A 102(6) . . ? F42A C41A S41A 104(6) . . ? C41B C41A O42B 164(9) . . ? F43A C41A O42B 30(3) . . ? F42B C41A O42B 100(6) . . ? S41B C41A O42B 51(3) . . ? F41A C41A O42B 93(6) . . ? F41B C41A O42B 121(6) . . ? F42A C41A O42B 131(5) . . ? S41A C41A O42B 103(3) . . ? O44B C42A F44A 69(3) . . ? O44B C42A S42B 78(2) . . ? F44A C42A S42B 62.4(15) . . ? O44B C42A F45A 162(4) . . ? F44A C42A F45A 97(2) . . ? S42B C42A F45A 106(3) . . ? O44B C42A F46A 115(3) . . ? F44A C42A F46A 170(3) . . ? S42B C42A F46A 126(3) . . ? F45A C42A F46A 77(2) . . ? O44B C42A F45B 155(3) . . ? F44A C42A F45B 135(3) . . ? S42B C42A F45B 108(3) . . ? F45A C42A F45B 41.1(16) . . ? F46A C42A F45B 41.6(14) . . ? O44B C42A C42B 146(4) . . ? F44A C42A C42B 103(3) . . ? S42B C42A C42B 70(2) . . ? F45A C42A C42B 46.3(18) . . ? F46A C42A C42B 78(2) . . ? F45B C42A C42B 41.1(11) . . ? O44B C42A S42A 110(3) . . ? F44A C42A S42A 103(2) . . ? S42B C42A S42A 44.8(13) . . ? F45A C42A S42A 84(2) . . ? F46A C42A S42A 84.3(19) . . ? F45B C42A S42A 65.8(17) . . ? C42B C42A S42A 37.3(12) . . ? F41B F41A C41A 77(7) . . ? F41B F41A C41B 52(5) . . ? C41A F41A C41B 27(5) . . ? F42B F42A C41B 83(6) . . ? F42B F42A C41A 57(5) . . ? C41B F42A C41A 27(7) . . ? O42B F43A C41A 108(4) . . ? O42B F43A S41B 74.0(16) . . ? C41A F43A S41B 60(3) . . ? O42B F43A F42B 160(3) . . ? C41A F43A F42B 57(3) . . ? S41B F43A F42B 105(3) . . ? O44B F44A C42A 34(2) . . ? O44B F44A S42B 63.9(12) . . ? C42A F44A S42B 60.1(17) . . ? F45B F45A C42B 59.8(16) . . ? F45B F45A C42A 79(2) . . ? C42B F45A C42A 81(2) . . ? F45B F45A F46B 99(3) . . ? C42B F45A F46B 46.8(17) . . ? C42A F45A F46B 114(2) . . ? F45B F46A C42A 76(2) . . ? C41A S41B F43A 56(4) . . ? C41A S41B O42B 82(5) . . ? F43A S41B O42B 39.8(14) . . ? C41A S41B S41A 77(5) . . ? F43A S41B S41A 132.5(15) . . ? O42B S41B S41A 149.8(12) . . ? C41A S41B O41B 108(3) . . ? F43A S41B O41B 102.8(15) . . ? O42B S41B O41B 127.0(16) . . ? S41A S41B O41B 80.9(11) . . ? C41A S41B N4 106(3) . . ? F43A S41B N4 138.9(12) . . ? O42B S41B N4 107.1(15) . . ? S41A S41B N4 59.1(9) . . ? O41B S41B N4 118.3(11) . . ? C41A S41B C41B 22(7) . . ? F43A S41B C41B 72(4) . . ? O42B S41B C41B 103(4) . . ? S41A S41B C41B 60(3) . . ? O41B S41B C41B 91(3) . . ? N4 S41B C41B 105(2) . . ? C41A S41B O41A 105(5) . . ? F43A S41B O41A 129.9(14) . . ? O42B S41B O41A 160.5(14) . . ? S41A S41B O41A 48.9(7) . . ? O41B S41B O41A 33.6(10) . . ? N4 S41B O41A 88.8(9) . . ? C41B S41B O41A 83(3) . . ? C41A S41B S42A 144(2) . . ? F43A S41B S42A 133.3(14) . . ? O42B S41B S42A 94.1(14) . . ? S41A S41B S42A 90.0(5) . . ? O41B S41B S42A 102.4(10) . . ? N4 S41B S42A 41.0(7) . . ? C41B S41B S42A 145(2) . . ? O41A S41B S42A 90.6(7) . . ? C42A S42B F44A 57.5(9) . . ? C42A S42B O44B 32(2) . . ? F44A S42B O44B 54.0(14) . . ? C42A S42B O43B 89.4(15) . 2_354 ? F44A S42B O43B 126.0(14) . 2_354 ? O44B S42B O43B 75.1(14) . 2_354 ? C42A S42B S42A 96.3(17) . . ? F44A S42B S42A 142.7(12) . . ? O44B S42B S42A 117.8(12) . . ? O43B S42B S42A 73.9(10) 2_354 . ? C42A S42B N4 145(2) . . ? F44A S42B N4 122.3(12) . . ? O44B S42B N4 175.3(13) . . ? O43B S42B N4 109.3(11) 2_354 . ? S42A S42B N4 62.9(8) . . ? C42A S42B C42B 69(2) . . ? F44A S42B C42B 100.2(14) . . ? O44B S42B C42B 100.6(14) . . ? O43B S42B C42B 106.3(13) 2_354 . ? S42A S42B C42B 42.8(10) . . ? N4 S42B C42B 76.8(9) . . ? C42A S42B O43A 101.4(13) . 2_354 ? F44A S42B O43A 155.8(12) . 2_354 ? O44B S42B O43A 102.0(12) . 2_354 ? O43B S42B O43A 34.4(10) 2_354 2_354 ? S42A S42B O43A 41.2(6) . 2_354 ? N4 S42B O43A 81.6(8) . 2_354 ? C42B S42B O43A 80.6(11) . 2_354 ? C42A S42B S41A 170.7(16) . . ? F44A S42B S41A 113.4(10) . . ? O44B S42B S41A 142.7(13) . . ? O43B S42B S41A 95.4(10) 2_354 . ? S42A S42B S41A 92.7(5) . . ? N4 S42B S41A 39.9(7) . . ? C42B S42B S41A 116.6(7) . . ? O43A S42B S41A 86.9(6) 2_354 . ? O41A O41B S41B 97.9(17) . . ? O41A O41B S41A 50.8(14) . . ? S41B O41B S41A 49.3(6) . . ? O41A O41B Lu2 76.5(15) . . ? S41B O41B Lu2 133.1(13) . . ? S41A O41B Lu2 119.5(11) . . ? F43A O42B S41B 66.2(18) . . ? F43A O42B C41A 42(2) . . ? S41B O42B C41A 47(3) . . ? O43A O43B S42B 105.0(18) . 2_354 ? O43A O43B O44B 138(2) . 2_354 ? S42B O43B O44B 51.6(9) 2_354 2_354 ? O43A O43B S42A 51.9(12) . 2_354 ? S42B O43B S42A 55.0(8) 2_354 2_354 ? O44B O43B S42A 90.9(13) 2_354 2_354 ? O43A O43B Lu2 78.9(14) . . ? S42B O43B Lu2 143.3(14) 2_354 . ? O44B O43B Lu2 142.0(15) 2_354 . ? S42A O43B Lu2 126.7(12) 2_354 . ? C42A O44B F44A 77(2) . . ? C42A O44B S42B 70(3) . . ? F44A O44B S42B 62.1(13) . . ? C42A O44B O43B 96(3) . 2_354 ? F44A O44B O43B 113.0(14) . 2_354 ? S42B O44B O43B 53.3(10) . 2_354 ? C41A C41B F42A 113(10) . . ? C41A C41B F42B 73(10) . . ? F42A C41B F42B 41(3) . . ? C41A C41B F41B 72(9) . . ? F42A C41B F41B 118(7) . . ? F42B C41B F41B 102(7) . . ? C41A C41B F43B 140(10) . . ? F42A C41B F43B 99(6) . . ? F42B C41B F43B 137(5) . . ? F41B C41B F43B 114(5) . . ? C41A C41B S41A 80(9) . . ? F42A C41B S41A 139(7) . . ? F42B C41B S41A 135(3) . . ? F41B C41B S41A 103(4) . . ? F43B C41B S41A 60(4) . . ? C41A C41B F41A 51(9) . . ? F42A C41B F41A 115(7) . . ? F42B C41B F41A 86(6) . . ? F41B C41B F41A 23(2) . . ? F43B C41B F41A 134(5) . . ? S41A C41B F41A 104(3) . . ? C41A C41B S41B 39(7) . . ? F42A C41B S41B 119(4) . . ? F42B C41B S41B 90(3) . . ? F41B C41B S41B 102(3) . . ? F43B C41B S41B 105(4) . . ? S41A C41B S41B 48.3(10) . . ? F41A C41B S41B 86(3) . . ? F46B C42B S42A 135(2) . . ? F46B C42B F45B 114(3) . . ? S42A C42B F45B 110(2) . . ? F46B C42B F44B 104(3) . . ? S42A C42B F44B 60.6(18) . . ? F45B C42B F44B 119(3) . . ? F46B C42B O44A 117(3) . . ? S42A C42B O44A 60.5(17) . . ? F45B C42B O44A 103(2) . . ? F44B C42B O44A 16.8(19) . . ? F46B C42B F45A 73(2) . . ? S42A C42B F45A 133(3) . . ? F45B C42B F45A 51.3(18) . . ? F44B C42B F45A 164(3) . . ? O44A C42B F45A 152(2) . . ? F46B C42B S42B 108(3) . . ? S42A C42B S42B 51.5(12) . . ? F45B C42B S42B 101(2) . . ? F44B C42B S42B 109(2) . . ? O44A C42B S42B 112(2) . . ? F45A C42B S42B 87(2) . . ? F46B C42B C42A 111(3) . . ? S42A C42B C42A 80.1(18) . . ? F45B C42B C42A 63(2) . . ? F44B C42B C42A 139(3) . . ? O44A C42B C42A 131(2) . . ? F45A C42B C42A 52.4(16) . . ? S42B C42B C42A 41.0(11) . . ? F41A F41B C41A 73(7) . . ? F41A F41B C41B 105(6) . . ? C41A F41B C41B 33(6) . . ? F42A F42B C41A 90(6) . . ? F42A F42B C41B 56(4) . . ? C41A F42B C41B 34(6) . . ? F42A F42B F43A 135(4) . . ? C41A F42B F43A 53(4) . . ? C41B F42B F43A 85(2) . . ? O42A F43B C41B 102(3) . . ? O42A F43B S41A 56.0(15) . . ? C41B F43B S41A 67(2) . . ? C42B F44B S42A 59.8(18) . . ? F45A F45B F46A 111(4) . . ? F45A F45B C42B 69(2) . . ? F46A F45B C42B 127(3) . . ? F45A F45B C42A 60(2) . . ? F46A F45B C42A 62(2) . . ? C42B F45B C42A 76(2) . . ? F45A F45B S42A 92.8(18) . . ? F46A F45B S42A 94.7(18) . . ? C42B F45B S42A 35.4(15) . . ? C42A F45B S42A 65.6(14) . . ? C42B F46B F45A 60(2) . . ? C50 N5 C53 104.1(17) . . ? C50 N5 C55 118(3) . . ? C53 N5 C55 132(2) . . ? C50 N5 C54 91(2) . . ? C53 N5 C54 100(3) . . ? C55 N5 C54 102.4(19) . . ? N5 C50 C51 109(2) . . ? C50 C51 C52 99(2) . . ? C53 C52 C51 111(2) . . ? N5 C53 C52 102(2) . . ? C56 C55 N5 95(2) . . ? C55 C56 C57 97(2) . . ? C56 C57 C58 106(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 24.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.485 _refine_diff_density_min -3.191 _refine_diff_density_rms 0.200 # Attachment '1_[bmpyr]2[Nd(Tf2N)5].CIF' data_c:\dokume~1\perfluor\desktop\chemco~1\nd\abscor _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 284087' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H40 F30 N7 Nd O20 S10' _chemical_formula_weight 1829.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3018(11) _cell_length_b 12.4250(11) _cell_length_c 22.5891(19) _cell_angle_alpha 94.401(7) _cell_angle_beta 102.493(7) _cell_angle_gamma 105.768(7) _cell_volume 3210.2(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.893 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1814 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.290 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 41950 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0621 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 13981 _reflns_number_gt 10969 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The disorderd atom positions of the cations and the anions were locatet from the electron density map. The occupancies were determined using free variables, the sum of occupancies of two positions of the same atom is 1. Due to the high degree of cation-disorder, the hydrogen-atom positions were not determined. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+5.2800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0057(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13981 _refine_ls_number_parameters 890 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.0831 _refine_ls_R_factor_gt 0.0671 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1974 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1839 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.033 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N11 N 0.3915(5) 0.2114(4) 0.9228(2) 0.0474(12) Uani 1 1 d D . . C11 C 0.4214(7) 0.1058(6) 0.9405(3) 0.0597(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5318(7) 0.1471(7) 0.9921(4) 0.0595(17) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5943(7) 0.2651(7) 0.9805(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . C14A C 0.5099(8) 0.2976(8) 0.9338(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C15A C 0.349(3) 0.294(3) 0.9591(15) 0.056(2) Uani 0.236(14) 1 d P . . C15B C 0.3164(8) 0.2331(9) 0.9627(4) 0.056(2) Uani 0.76 1 d PD . . C16A C 0.224(3) 0.256(2) 0.9622(14) 0.062(2) Uani 0.236(14) 1 d PD . . C16B C 0.2672(10) 0.3342(9) 0.9521(5) 0.062(2) Uani 0.76 1 d P . . C17 C 0.1957(9) 0.3419(12) 1.0001(5) 0.100(4) Uani 1 1 d D . . C18 C 0.1518(15) 0.4448(12) 0.9915(8) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3251(7) 0.1917(6) 0.8564(3) 0.0544(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3232(5) 0.2638(5) 0.6322(2) 0.0513(13) Uani 1 1 d . . . C21A C 0.2273(16) 0.1611(14) 0.5920(9) 0.051(2) Uani 0.421(13) 1 d P . . C21B C 0.4213(10) 0.3337(10) 0.6106(6) 0.051(2) Uani 0.58 1 d P . . C22A C 0.295(2) 0.077(2) 0.5851(15) 0.088(5) Uani 0.421(13) 1 d P . . C22B C 0.5153(18) 0.2736(19) 0.6157(12) 0.088(5) Uani 0.58 1 d P . . C23 C 0.4400(14) 0.1436(10) 0.6045(7) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . C24A C 0.455(4) 0.264(2) 0.6079(11) 0.101(7) Uani 0.421(13) 1 d P . . C24B C 0.308(3) 0.1471(13) 0.6007(7) 0.101(7) Uani 0.58 1 d P . . C25A C 0.290(2) 0.374(2) 0.6200(14) 0.094(5) Uani 0.421(13) 1 d P . . C25B C 0.2075(16) 0.2878(17) 0.6133(10) 0.094(5) Uani 0.58 1 d P . . C26 C 0.1992(12) 0.3889(12) 0.6346(11) 0.160(8) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.1225(14) 0.459(2) 0.6150(11) 0.172(9) Uani 1 1 d D . . C28A C 0.027(6) 0.489(6) 0.635(4) 0.197(15) Uani 0.24(3) 1 d PD . . C28B C 0.092(2) 0.5003(19) 0.5756(19) 0.197(15) Uani 0.76 1 d P . . C29 C 0.3523(9) 0.2568(8) 0.6984(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . Nd1A Nd 0.78346(2) 0.89973(3) 0.733565(13) 0.03588(12) Uani 1 1 d . . . N3N N 0.5748(5) 0.6396(5) 0.8321(3) 0.0486(12) Uani 1 1 d . B . S31 S 0.61743(14) 0.61425(14) 0.77360(8) 0.0476(4) Uani 1 1 d . . . O31C O 0.6869(4) 0.7207(4) 0.7615(2) 0.0534(11) Uani 1 1 d . B . O32N O 0.5361(5) 0.5403(5) 0.7227(2) 0.0749(17) Uani 1 1 d . B . C31 C 0.7278(7) 0.5428(7) 0.7990(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . B . F31 F 0.8075(4) 0.6032(5) 0.8467(3) 0.0874(16) Uani 1 1 d . . . F32 F 0.7806(6) 0.5304(6) 0.7558(4) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . F33 F 0.6777(5) 0.4433(5) 0.8133(4) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . S32 S 0.47047(14) 0.55446(13) 0.85072(7) 0.0455(3) Uani 1 1 d . . . O33N O 0.4326(4) 0.4419(4) 0.8198(2) 0.0538(11) Uani 1 1 d . B . O34N O 0.4928(5) 0.5712(4) 0.9161(2) 0.0595(12) Uani 1 1 d . B . C32 C 0.3474(7) 0.6104(7) 0.8250(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . B . F34 F 0.3711(5) 0.7159(5) 0.8525(3) 0.0809(15) Uani 1 1 d . . . F35 F 0.3241(4) 0.6103(5) 0.7655(2) 0.0779(13) Uani 1 1 d . . . F36 F 0.2544(4) 0.5446(6) 0.8394(4) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6391(5) 1.0524(6) 0.8587(3) 0.0634(17) Uani 1 1 d . B . S41 S 0.72337(16) 0.98468(17) 0.88579(8) 0.0557(4) Uani 1 1 d . . . O41C O 0.7707(5) 0.9336(4) 0.8412(2) 0.0559(12) Uani 1 1 d . B . O42N O 0.6777(7) 0.9174(6) 0.9276(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . B . C41 C 0.8494(7) 1.0965(9) 0.9324(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . B . F41 F 0.8163(5) 1.1521(6) 0.9741(2) 0.0931(19) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.9279(5) 1.0532(7) 0.9610(2) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . F43 F 0.8948(5) 1.1659(5) 0.8986(2) 0.0923(17) Uani 1 1 d . . . S42 S 0.59419(13) 1.05706(15) 0.78886(8) 0.0509(4) Uani 1 1 d . . . O43C O 0.6641(3) 1.0278(4) 0.7502(2) 0.0461(9) Uani 1 1 d . B . O44N O 0.5600(5) 1.1564(5) 0.7809(3) 0.0718(16) Uani 1 1 d . B . C42 C 0.4607(6) 0.9379(6) 0.7665(3) 0.0522(15) Uani 1 1 d . B . F44 F 0.4850(4) 0.8418(3) 0.7712(2) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . . F45 F 0.3881(3) 0.9460(4) 0.8009(2) 0.0672(12) Uani 1 1 d . . . F46 F 0.4083(3) 0.9387(4) 0.7084(2) 0.0626(11) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1364(5) 0.9193(5) 0.7909(3) 0.0520(13) Uani 1 1 d . B . S51 S 1.09292(12) 0.92289(13) 0.72061(8) 0.0447(3) Uani 1 1 d . . . O51C O 0.9749(4) 0.9305(4) 0.7029(2) 0.0449(9) Uani 1 1 d . B . O52N O 1.1802(4) 1.0012(4) 0.7012(3) 0.0576(12) Uani 1 1 d . B . C51 C 1.0833(6) 0.7842(6) 0.6834(4) 0.0569(17) Uani 1 1 d . B . F51 F 1.1842(4) 0.7620(4) 0.7007(3) 0.0780(14) Uani 1 1 d . . . F52 F 1.0002(4) 0.7046(3) 0.6974(2) 0.0611(10) Uani 1 1 d . . . F53 F 1.0569(5) 0.7828(5) 0.6239(2) 0.0838(15) Uani 1 1 d . . . S52 S 1.05593(13) 0.89012(14) 0.83668(8) 0.0468(3) Uani 1 1 d . . . O53C O 0.9322(3) 0.8445(4) 0.8062(2) 0.0461(10) Uani 1 1 d . B . O54C O 1.0880(4) 0.9739(5) 0.8873(2) 0.0590(12) Uani 1 1 d . B . C52 C 1.0943(6) 0.7697(7) 0.8677(3) 0.0580(17) Uani 1 1 d . B . F54 F 1.0326(4) 0.7364(5) 0.9072(2) 0.0693(12) Uani 1 1 d . . . F55 F 1.2074(4) 0.8035(5) 0.8957(2) 0.0732(13) Uani 1 1 d . . . F56 F 1.0733(5) 0.6844(4) 0.8230(2) 0.0725(12) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9423(3) 1.1860(4) 0.6736(2) 0.0596(15) Uani 1 1 d D . . S61 S 0.98183(13) 1.19129(13) 0.74490(7) 0.0427(3) Uani 1 1 d . A . O61C O 0.9123(3) 1.0970(4) 0.76842(19) 0.0412(9) Uani 1 1 d . A . O62A O 1.1038(4) 1.2219(5) 0.7672(3) 0.0627(13) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.9388(8) 1.3125(6) 0.7729(4) 0.0646(19) Uani 1 1 d . . . F61 F 0.9842(5) 1.4022(4) 0.7476(3) 0.0878(16) Uani 1 1 d . A . F62 F 0.8247(5) 1.2895(5) 0.7578(3) 0.0915(18) Uani 1 1 d . A . F63 F 0.9782(6) 1.3362(5) 0.8326(3) 0.0968(19) Uani 1 1 d . A . O63C O 0.7794(4) 1.0064(3) 0.64724(19) 0.0503(10) Uani 1 1 d D A . S62A S 0.8674(4) 1.0846(4) 0.62304(19) 0.0489(5) Uani 0.312(4) 1 d PD A 1 O64A O 0.924(2) 1.035(2) 0.5611(8) 0.0623(19) Uani 0.312(4) 1 d P A 1 C62A C 0.769(2) 1.1766(16) 0.5921(8) 0.063(3) Uani 0.312(4) 1 d PD A 1 F64A F 0.8298(17) 1.2703(15) 0.5771(8) 0.0959(15) Uani 0.312(4) 1 d PD A 1 F65A F 0.6933(17) 1.1087(17) 0.5450(7) 0.0959(15) Uani 0.312(4) 1 d PD A 1 F66A F 0.7190(19) 1.196(2) 0.6363(9) 0.0959(15) Uani 0.312(4) 1 d PD A 1 S62B S 0.8185(2) 1.11867(19) 0.63078(10) 0.0489(5) Uani 0.69 1 d PD A 1 O64B O 0.7408(7) 1.1836(7) 0.6137(4) 0.0623(19) Uani 0.69 1 d PD A 1 C62B C 0.8654(12) 1.0863(8) 0.5625(5) 0.063(3) Uani 0.69 1 d PD A 1 F64B F 0.9369(11) 1.0328(11) 0.5771(4) 0.0959(15) Uani 0.69 1 d P A 1 F65B F 0.7646(8) 1.0267(8) 0.5181(4) 0.0959(15) Uani 0.69 1 d P A 1 F66B F 0.9054(8) 1.1818(7) 0.5407(3) 0.0959(15) Uani 0.69 1 d PD A 1 O71C O 0.5845(4) 0.8281(4) 0.6637(2) 0.0515(11) Uani 1 1 d . B 1 N71B N 0.5788(4) 0.694(3) 0.5743(9) 0.20(2) Uani 0.673(4) 1 d PD B 1 S71A S 0.5507(5) 0.8246(5) 0.5917(3) 0.0595(6) Uani 0.327(4) 1 d PD B 1 O72A O 0.5254(15) 0.8812(13) 0.5405(6) 0.0596(10) Uani 0.327(4) 1 d PD B 1 C71A C 0.410(2) 0.718(3) 0.5786(8) 0.067(3) Uani 0.327(4) 1 d PD B 1 F71A F 0.4259(16) 0.6264(18) 0.5994(8) 0.0860(14) Uani 0.327(4) 1 d P B 1 F72A F 0.3594(17) 0.6967(19) 0.5196(7) 0.0860(14) Uani 0.327(4) 1 d PD B 1 F73A F 0.3415(15) 0.7688(17) 0.6029(7) 0.0860(14) Uani 0.327(4) 1 d P B 1 S71B S 0.5067(2) 0.7389(2) 0.61447(13) 0.0595(6) Uani 0.67 1 d PD B 1 O72B O 0.4078(6) 0.6591(7) 0.6269(4) 0.0596(10) Uani 0.67 1 d P B 1 C71B C 0.4391(10) 0.8187(13) 0.5609(5) 0.067(3) Uani 0.67 1 d P B 1 F71B F 0.3736(7) 0.8661(8) 0.5862(3) 0.0860(14) Uani 0.67 1 d P B 1 F72B F 0.3735(8) 0.7521(9) 0.5102(4) 0.0860(14) Uani 0.67 1 d P B 1 F73B F 0.5206(9) 0.9166(9) 0.5564(4) 0.0860(14) Uani 0.67 1 d P B 1 O72C O 0.7723(4) 0.7577(4) 0.6487(2) 0.0596(10) Uani 1 1 d . B 1 S72 S 0.7138(2) 0.71393(19) 0.58549(9) 0.0699(6) Uani 1 1 d D B 1 O73N O 0.7742(13) 0.7513(7) 0.5414(3) 0.160(5) Uani 1 1 d . B 1 C72 C 0.6975(9) 0.5655(8) 0.5784(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . B 1 F74 F 0.6473(8) 0.5204(6) 0.6180(4) 0.1310(17) Uani 1 1 d . B 1 F75 F 0.8022(8) 0.5509(6) 0.5889(4) 0.1310(17) Uani 1 1 d . B 1 F76 F 0.6423(8) 0.5132(6) 0.5237(4) 0.1310(17) Uani 1 1 d . B 1 N71A N 0.604(4) 0.750(8) 0.560(3) 0.20(2) Uani 0.327(4) 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N11 0.053(3) 0.044(3) 0.040(3) 0.009(2) 0.004(2) 0.009(2) C11 0.074(5) 0.048(4) 0.055(4) 0.016(3) 0.008(3) 0.019(3) C12 0.056(4) 0.061(4) 0.067(5) 0.025(3) 0.017(3) 0.019(3) C13 0.055(4) 0.056(4) 0.093(6) 0.024(4) 0.014(4) 0.017(3) C14A 0.059(5) 0.067(5) 0.100(7) 0.043(5) -0.017(4) -0.010(4) C15A 0.075(6) 0.050(5) 0.044(4) 0.010(4) 0.018(4) 0.020(5) C15B 0.075(6) 0.050(5) 0.044(4) 0.010(4) 0.018(4) 0.020(5) C16A 0.075(6) 0.054(5) 0.061(5) 0.007(4) 0.023(5) 0.019(5) C16B 0.075(6) 0.054(5) 0.061(5) 0.007(4) 0.023(5) 0.019(5) C17 0.068(6) 0.154(11) 0.076(6) -0.017(7) 0.022(5) 0.037(7) C18 0.156(13) 0.093(9) 0.137(12) -0.011(8) 0.064(11) 0.021(9) C19 0.063(4) 0.055(4) 0.038(3) 0.009(3) 0.005(3) 0.010(3) N2 0.059(3) 0.048(3) 0.039(3) 0.008(2) 0.012(2) 0.002(2) C21A 0.052(5) 0.043(5) 0.057(5) 0.013(4) 0.022(4) 0.004(4) C21B 0.052(5) 0.043(5) 0.057(5) 0.013(4) 0.022(4) 0.004(4) C22A 0.078(9) 0.078(10) 0.130(14) 0.036(9) 0.052(10) 0.034(9) C22B 0.078(9) 0.078(10) 0.130(14) 0.036(9) 0.052(10) 0.034(9) C23 0.149(12) 0.070(6) 0.133(11) 0.022(6) 0.087(10) 0.020(7) C24A 0.19(2) 0.041(6) 0.052(7) 0.000(5) 0.042(10) -0.007(10) C24B 0.19(2) 0.041(6) 0.052(7) 0.000(5) 0.042(10) -0.007(10) C25A 0.070(8) 0.087(10) 0.109(11) 0.040(9) 0.006(8) 0.003(7) C25B 0.070(8) 0.087(10) 0.109(11) 0.040(9) 0.006(8) 0.003(7) C26 0.086(8) 0.085(8) 0.33(3) 0.075(12) 0.081(13) 0.027(7) C27 0.095(10) 0.20(2) 0.25(2) 0.109(18) 0.025(12) 0.075(12) C28A 0.13(2) 0.094(13) 0.33(5) 0.08(2) -0.01(2) 0.021(13) C28B 0.13(2) 0.094(13) 0.33(5) 0.08(2) -0.01(2) 0.021(13) C29 0.091(6) 0.073(5) 0.044(4) 0.015(4) 0.006(4) 0.015(5) Nd1A 0.03010(17) 0.04219(18) 0.03466(18) 0.00786(11) 0.00681(11) 0.00988(11) N3N 0.048(3) 0.045(3) 0.054(3) 0.009(2) 0.019(2) 0.011(2) S31 0.0427(8) 0.0475(8) 0.0490(8) 0.0094(6) 0.0153(6) 0.0035(6) O31C 0.043(2) 0.053(3) 0.062(3) 0.018(2) 0.018(2) 0.003(2) O32N 0.067(3) 0.082(4) 0.048(3) -0.001(3) 0.017(2) -0.023(3) C31 0.062(5) 0.055(4) 0.097(6) 0.021(4) 0.037(5) 0.023(4) F31 0.056(3) 0.103(4) 0.113(4) 0.043(4) 0.020(3) 0.032(3) F32 0.109(5) 0.102(4) 0.153(6) 0.024(4) 0.081(5) 0.052(4) F33 0.087(4) 0.064(3) 0.203(8) 0.056(4) 0.067(5) 0.035(3) S32 0.0464(8) 0.0463(8) 0.0455(8) 0.0124(6) 0.0160(6) 0.0115(6) O33N 0.059(3) 0.044(2) 0.054(3) 0.010(2) 0.019(2) 0.004(2) O34N 0.070(3) 0.064(3) 0.046(3) 0.014(2) 0.018(2) 0.016(2) C32 0.054(4) 0.070(5) 0.085(6) 0.035(4) 0.029(4) 0.022(4) F34 0.102(4) 0.079(3) 0.096(4) 0.031(3) 0.053(3) 0.054(3) F35 0.064(3) 0.090(3) 0.078(3) 0.029(3) 0.005(2) 0.026(3) F36 0.054(3) 0.117(5) 0.160(6) 0.073(4) 0.052(3) 0.030(3) N4 0.045(3) 0.085(4) 0.056(3) -0.013(3) 0.006(3) 0.023(3) S41 0.0588(10) 0.0715(11) 0.0442(8) 0.0092(8) 0.0215(7) 0.0241(8) O41C 0.066(3) 0.070(3) 0.044(2) 0.018(2) 0.018(2) 0.035(3) O42N 0.118(6) 0.104(5) 0.070(4) 0.028(4) 0.057(4) 0.033(4) C41 0.049(4) 0.107(7) 0.045(4) 0.002(4) 0.006(3) 0.032(4) F41 0.068(3) 0.146(5) 0.061(3) -0.032(3) 0.003(2) 0.049(3) F42 0.087(4) 0.174(7) 0.062(3) -0.010(3) -0.009(3) 0.081(4) F43 0.081(3) 0.105(4) 0.063(3) -0.005(3) 0.013(3) -0.009(3) S42 0.0336(7) 0.0543(9) 0.0630(10) -0.0020(7) 0.0084(7) 0.0154(6) O43C 0.033(2) 0.053(2) 0.052(2) 0.0104(19) 0.0095(18) 0.0135(18) O44N 0.049(3) 0.054(3) 0.109(5) -0.003(3) 0.010(3) 0.023(2) C42 0.040(3) 0.056(4) 0.060(4) -0.001(3) 0.012(3) 0.017(3) F44 0.052(2) 0.054(2) 0.078(3) 0.012(2) 0.029(2) 0.0171(18) F45 0.040(2) 0.083(3) 0.079(3) -0.006(2) 0.022(2) 0.017(2) F46 0.0380(19) 0.072(3) 0.070(3) 0.001(2) 0.0040(18) 0.0142(18) N5 0.034(2) 0.056(3) 0.062(3) 0.004(3) 0.011(2) 0.010(2) S51 0.0341(7) 0.0433(7) 0.0583(9) 0.0071(6) 0.0179(6) 0.0091(6) O51C 0.040(2) 0.049(2) 0.048(2) 0.0091(18) 0.0159(18) 0.0127(18) O52N 0.043(2) 0.054(3) 0.084(4) 0.021(2) 0.031(2) 0.012(2) C51 0.055(4) 0.058(4) 0.062(4) 0.002(3) 0.023(3) 0.019(3) F51 0.053(2) 0.069(3) 0.115(4) -0.004(3) 0.022(3) 0.027(2) F52 0.055(2) 0.048(2) 0.074(3) -0.0006(19) 0.013(2) 0.0094(18) F53 0.113(4) 0.095(4) 0.056(3) 0.003(3) 0.032(3) 0.043(3) S52 0.0344(7) 0.0543(9) 0.0502(8) 0.0028(7) 0.0078(6) 0.0140(6) O53C 0.0316(19) 0.054(2) 0.054(2) 0.018(2) 0.0103(18) 0.0138(18) O54C 0.046(2) 0.065(3) 0.059(3) -0.005(2) 0.010(2) 0.012(2) C52 0.050(4) 0.073(5) 0.057(4) 0.011(3) 0.008(3) 0.031(3) F54 0.059(2) 0.096(3) 0.058(3) 0.027(2) 0.012(2) 0.031(2) F55 0.045(2) 0.112(4) 0.064(3) 0.013(3) 0.0002(19) 0.036(2) F56 0.086(3) 0.066(3) 0.074(3) 0.013(2) 0.014(2) 0.042(3) N6 0.073(4) 0.051(3) 0.047(3) 0.012(2) 0.016(3) 0.003(3) S61 0.0381(7) 0.0427(7) 0.0452(8) 0.0059(6) 0.0106(6) 0.0084(6) O61C 0.036(2) 0.045(2) 0.040(2) 0.0041(17) 0.0088(16) 0.0094(17) O62A 0.037(2) 0.067(3) 0.076(3) 0.013(3) 0.012(2) 0.002(2) C61 0.072(5) 0.047(4) 0.076(5) 0.007(3) 0.026(4) 0.014(3) F61 0.111(4) 0.044(2) 0.115(4) 0.018(3) 0.046(4) 0.017(3) F62 0.075(3) 0.071(3) 0.149(5) 0.020(3) 0.049(4) 0.038(3) F63 0.149(6) 0.069(3) 0.070(3) -0.013(3) 0.039(3) 0.026(3) O63C 0.056(3) 0.051(2) 0.037(2) 0.0092(18) 0.0035(19) 0.010(2) S62A 0.0549(14) 0.0486(12) 0.0415(10) 0.0124(9) 0.0075(9) 0.0145(9) O64A 0.059(4) 0.100(6) 0.036(4) 0.022(4) 0.010(3) 0.036(4) C62A 0.083(7) 0.056(5) 0.040(5) 0.017(4) 0.019(5) 0.000(5) F64A 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) F65A 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) F66A 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) S62B 0.0549(14) 0.0486(12) 0.0415(10) 0.0124(9) 0.0075(9) 0.0145(9) O64B 0.059(4) 0.100(6) 0.036(4) 0.022(4) 0.010(3) 0.036(4) C62B 0.083(7) 0.056(5) 0.040(5) 0.017(4) 0.019(5) 0.000(5) F64B 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) F65B 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) F66B 0.098(3) 0.107(3) 0.058(3) 0.023(2) 0.005(2) -0.003(3) O71C 0.040(2) 0.062(3) 0.047(2) 0.000(2) -0.0001(18) 0.015(2) N71B 0.152(14) 0.26(5) 0.143(16) -0.15(2) -0.094(12) 0.16(2) S71A 0.0428(11) 0.0556(12) 0.0609(14) 0.0011(10) -0.0119(10) 0.0045(9) O72A 0.046(2) 0.060(2) 0.062(2) 0.0127(19) 0.0036(18) 0.0037(17) C71A 0.045(5) 0.098(8) 0.049(5) 0.008(5) 0.001(4) 0.015(5) F71A 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) F72A 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) F73A 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) S71B 0.0428(11) 0.0556(12) 0.0609(14) 0.0011(10) -0.0119(10) 0.0045(9) O72B 0.046(2) 0.060(2) 0.062(2) 0.0127(19) 0.0036(18) 0.0037(17) C71B 0.045(5) 0.098(8) 0.049(5) 0.008(5) 0.001(4) 0.015(5) F71B 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) F72B 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) F73B 0.081(3) 0.116(4) 0.058(2) 0.009(2) 0.0013(19) 0.038(3) O72C 0.046(2) 0.060(2) 0.062(2) 0.0127(19) 0.0036(18) 0.0037(17) S72 0.0858(14) 0.0741(13) 0.0457(9) -0.0087(9) 0.0003(9) 0.0342(11) O73N 0.343(16) 0.070(4) 0.054(4) 0.010(3) 0.077(7) 0.017(7) C72 0.086(6) 0.080(6) 0.069(5) -0.014(4) 0.049(5) -0.021(5) F74 0.164(4) 0.089(3) 0.115(3) -0.033(2) 0.053(3) -0.004(3) F75 0.164(4) 0.089(3) 0.115(3) -0.033(2) 0.053(3) -0.004(3) F76 0.164(4) 0.089(3) 0.115(3) -0.033(2) 0.053(3) -0.004(3) N71A 0.152(14) 0.26(5) 0.143(16) -0.15(2) -0.094(12) 0.16(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N11 C15B 1.482(2) . ? N11 C19 1.510(8) . ? N11 C14A 1.512(10) . ? N11 C11 1.515(9) . ? N11 C15A 1.54(3) . ? C11 C12 1.521(11) . ? C12 C13 1.531(11) . ? C13 C14A 1.473(11) . ? C15A C15B 0.77(3) . ? C15A C16B 1.22(4) . ? C15A C16A 1.50(5) . ? C15B C16A 1.24(3) . ? C15B C16B 1.549(14) . ? C16A C16B 1.05(3) . ? C16A C17 1.481(2) . ? C16B C17 1.550(14) . ? C17 C18 1.53(2) . ? N2 C29 1.477(9) . ? N2 C21B 1.482(12) . ? N2 C24B 1.510(18) . ? N2 C25B 1.51(2) . ? N2 C21A 1.544(19) . ? N2 C25A 1.56(3) . ? N2 C24A 1.82(4) . ? C21A C24B 1.03(3) . ? C21A C22A 1.52(3) . ? C21A C25B 1.71(3) . ? C21B C24A 1.06(4) . ? C21B C22B 1.53(2) . ? C21B C25A 1.87(3) . ? C22A C24B 0.87(3) . ? C22A C23 1.69(3) . ? C22B C24A 0.70(4) . ? C22B C23 1.60(3) . ? C23 C24A 1.45(3) . ? C23 C24B 1.62(3) . ? C24A C24B 1.95(4) . ? C25A C25B 1.23(3) . ? C25A C26 1.28(3) . ? C25B C26 1.35(3) . ? C26 C27 1.48(2) . ? C27 C28B 1.10(3) . ? C27 C28A 1.480(2) . ? C28A C28B 1.71(7) . ? Nd1A O31C 2.421(5) . ? Nd1A O63C 2.440(4) . ? Nd1A O72C 2.458(6) . ? Nd1A O53C 2.464(4) . ? Nd1A O41C 2.481(5) . ? Nd1A O61C 2.489(4) . ? Nd1A O71C 2.491(4) . ? Nd1A O43C 2.499(4) . ? Nd1A O51C 2.535(4) . ? N3N S31 1.564(6) . ? N3N S32 1.583(5) . ? S31 O32N 1.417(5) . ? S31 O31C 1.448(5) . ? S31 C31 1.832(8) . ? C31 F31 1.305(11) . ? C31 F32 1.305(10) . ? C31 F33 1.321(9) . ? S32 O33N 1.420(5) . ? S32 O34N 1.429(5) . ? S32 C32 1.834(8) . ? C32 F35 1.312(10) . ? C32 F36 1.333(9) . ? C32 F34 1.334(10) . ? N4 S41 1.560(7) . ? N4 S42 1.566(7) . ? S41 O42N 1.414(6) . ? S41 O41C 1.454(5) . ? S41 C41 1.828(9) . ? C41 F43 1.288(11) . ? C41 F42 1.305(9) . ? C41 F41 1.325(9) . ? S42 O44N 1.420(6) . ? S42 O43C 1.442(5) . ? S42 C42 1.830(7) . ? C42 F44 1.314(8) . ? C42 F45 1.321(8) . ? C42 F46 1.334(8) . ? N5 S51 1.571(6) . ? N5 S52 1.576(6) . ? S51 O52N 1.412(5) . ? S51 O51C 1.451(4) . ? S51 C51 1.820(7) . ? C51 F53 1.309(9) . ? C51 F51 1.328(9) . ? C51 F52 1.328(9) . ? S52 O54C 1.394(5) . ? S52 O53C 1.460(4) . ? S52 C52 1.832(8) . ? C52 F54 1.312(9) . ? C52 F55 1.332(8) . ? C52 F56 1.335(9) . ? N6 S62A 1.560(2) . ? N6 S61 1.569(5) . ? N6 S62B 1.582(2) . ? S61 O62A 1.408(5) . ? S61 O61C 1.460(4) . ? S61 C61 1.838(8) . ? C61 F63 1.313(10) . ? C61 F62 1.314(10) . ? C61 F61 1.333(9) . ? O63C S62B 1.451(4) . ? O63C S62A 1.477(4) . ? S62A S62B 0.863(6) . ? S62A C62B 1.364(11) . ? S62A F64B 1.674(15) . ? S62A O64A 1.83(2) . ? S62A C62A 1.94(3) . ? O64A C62B 1.09(3) . ? C62A O64B 0.667(18) . ? C62A F65A 1.310(10) . ? C62A F64A 1.315(10) . ? C62A F66A 1.317(10) . ? C62A S62B 1.33(2) . ? C62A C62B 2.02(3) . ? F64A O64B 1.711(18) . ? F65A O64B 1.644(18) . ? F65A F65B 1.67(2) . ? F65A S62B 2.170(16) . ? F66A O64B 0.652(18) . ? F66A S62B 1.77(3) . ? S62B O64B 1.4211(10) . ? S62B C62B 1.814(12) . ? C62B F64B 1.245(18) . ? C62B F66B 1.331(8) . ? C62B F65B 1.393(14) . ? O71C S71B 1.468(5) . ? O71C S71A 1.584(7) . ? N71B N71A 0.80(15) . ? N71B S72 1.570(2) . ? N71B S71B 1.570(2) . ? N71B S71A 1.78(3) . ? S71A S71B 1.259(7) . ? S71A C71B 1.378(12) . ? S71A O72A 1.420(2) . ? S71A N71A 1.49(4) . ? S71A F73B 1.523(12) . ? S71A C71A 1.82(3) . ? O72A F73B 0.571(19) . ? O72A C71B 1.33(2) . ? C71A S71B 1.237(19) . ? C71A F72A 1.316(10) . ? C71A F71A 1.32(3) . ? C71A C71B 1.32(3) . ? C71A F73A 1.35(3) . ? C71A O72B 1.36(3) . ? C71A F72B 1.63(2) . ? F71A O72B 0.820(17) . ? F71A S71B 1.44(2) . ? F72A F72B 0.72(2) . ? F72A C71B 1.65(2) . ? F73A F71B 1.28(2) . ? F73A C71B 1.71(2) . ? F73A S71B 2.130(17) . ? S71B O72B 1.441(8) . ? S71B C71B 1.828(13) . ? S71B N71A 1.88(8) . ? C71B F71B 1.315(15) . ? C71B F72B 1.319(14) . ? C71B F73B 1.376(17) . ? O72C S72 1.441(5) . ? S72 O73N 1.401(9) . ? S72 N71A 1.54(5) . ? S72 C72 1.790(11) . ? C72 F74 1.275(11) . ? C72 F76 1.298(11) . ? C72 F75 1.322(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15B N11 C19 109.8(6) . . ? C15B N11 C14A 116.0(7) . . ? C19 N11 C14A 111.8(6) . . ? C15B N11 C11 105.4(6) . . ? C19 N11 C11 110.4(5) . . ? C14A N11 C11 102.9(6) . . ? C15B N11 C15A 29.7(13) . . ? C19 N11 C15A 108.9(14) . . ? C14A N11 C15A 90.8(16) . . ? C11 N11 C15A 129.2(13) . . ? N11 C11 C12 105.5(6) . . ? C11 C12 C13 105.0(6) . . ? C14A C13 C12 106.6(7) . . ? C13 C14A N11 109.2(6) . . ? C15B C15A C16B 99(4) . . ? C15B C15A C16A 56(3) . . ? C16B C15A C16A 43.7(17) . . ? C15B C15A N11 71(2) . . ? C16B C15A N11 138(3) . . ? C16A C15A N11 117(2) . . ? C15A C15B C16A 93(3) . . ? C15A C15B N11 79(2) . . ? C16A C15B N11 143.0(17) . . ? C15A C15B C16B 51(3) . . ? C16A C15B C16B 42.3(16) . . ? N11 C15B C16B 116.7(7) . . ? C16B C16A C15B 85(2) . . ? C16B C16A C17 73.4(11) . . ? C15B C16A C17 132(3) . . ? C16B C16A C15A 54(2) . . ? C15B C16A C15A 31.0(15) . . ? C17 C16A C15A 111(2) . . ? C16A C16B C15A 82(2) . . ? C16A C16B C15B 53.1(16) . . ? C15A C16B C15B 29.6(17) . . ? C16A C16B C17 66.3(9) . . ? C15A C16B C17 124.3(18) . . ? C15B C16B C17 107.0(9) . . ? C16A C17 C18 138.2(18) . . ? C16A C17 C16B 40.4(14) . . ? C18 C17 C16B 106.9(11) . . ? C29 N2 C21B 113.8(7) . . ? C29 N2 C24B 105.4(9) . . ? C21B N2 C24B 101.9(11) . . ? C29 N2 C25B 110.4(10) . . ? C21B N2 C25B 116.8(9) . . ? C24B N2 C25B 107.3(15) . . ? C29 N2 C21A 115.5(8) . . ? C21B N2 C21A 123.6(9) . . ? C24B N2 C21A 39.6(11) . . ? C25B N2 C21A 67.9(11) . . ? C29 N2 C25A 111.0(13) . . ? C21B N2 C25A 75.6(11) . . ? C24B N2 C25A 141.2(15) . . ? C25B N2 C25A 47.2(11) . . ? C21A N2 C25A 109.4(12) . . ? C29 N2 C24A 104.9(11) . . ? C21B N2 C24A 35.8(9) . . ? C24B N2 C24A 71.0(14) . . ? C25B N2 C24A 143.5(13) . . ? C21A N2 C24A 104.9(11) . . ? C25A N2 C24A 110.9(14) . . ? C24B C21A C22A 33.5(15) . . ? C24B C21A N2 68.4(14) . . ? C22A C21A N2 101.8(17) . . ? C24B C21A C25B 123.3(19) . . ? C22A C21A C25B 156.8(18) . . ? N2 C21A C25B 55.2(9) . . ? C24A C21B N2 89.5(19) . . ? C24A C21B C22B 24(2) . . ? N2 C21B C22B 108.5(11) . . ? C24A C21B C25A 143(2) . . ? N2 C21B C25A 54.2(9) . . ? C22B C21B C25A 162.0(13) . . ? C24B C22A C21A 41(2) . . ? C24B C22A C23 70(3) . . ? C21A C22A C23 110.3(19) . . ? C24A C22B C21B 38(3) . . ? C24A C22B C23 65(4) . . ? C21B C22B C23 102.1(14) . . ? C24A C23 C22B 26.0(18) . . ? C24A C23 C24B 78.7(19) . . ? C22B C23 C24B 104.3(11) . . ? C24A C23 C22A 107(2) . . ? C22B C23 C22A 133.3(15) . . ? C24B C23 C22A 30.5(9) . . ? C22B C24A C21B 118(4) . . ? C22B C24A C23 89(5) . . ? C21B C24A C23 151(4) . . ? C22B C24A N2 148(4) . . ? C21B C24A N2 55(2) . . ? C23 C24A N2 97.7(18) . . ? C22B C24A C24B 143(5) . . ? C21B C24A C24B 97(3) . . ? C23 C24A C24B 54.6(13) . . ? N2 C24A C24B 47.1(12) . . ? C22A C24B C21A 106(3) . . ? C22A C24B N2 174(3) . . ? C21A C24B N2 72.0(17) . . ? C22A C24B C23 79(3) . . ? C21A C24B C23 168.1(19) . . ? N2 C24B C23 104.1(14) . . ? C22A C24B C24A 123(3) . . ? C21A C24B C24A 124(2) . . ? N2 C24B C24A 61.9(13) . . ? C23 C24B C24A 46.7(14) . . ? C25B C25A C26 64.7(18) . . ? C25B C25A N2 64.2(16) . . ? C26 C25A N2 119.3(18) . . ? C25B C25A C21B 109(2) . . ? C26 C25A C21B 168(2) . . ? N2 C25A C21B 50.2(10) . . ? C25A C25B C26 59.4(18) . . ? C25A C25B N2 68.6(16) . . ? C26 C25B N2 118.7(15) . . ? C25A C25B C21A 118(2) . . ? C26 C25B C21A 175.0(19) . . ? N2 C25B C21A 56.9(10) . . ? C25A C26 C25B 55.9(15) . . ? C25A C26 C27 134(2) . . ? C25B C26 C27 136(2) . . ? C28B C27 C26 141(3) . . ? C28B C27 C28A 82(4) . . ? C26 C27 C28A 136(4) . . ? C27 C28A C28B 39.6(14) . . ? C27 C28B C28A 59(3) . . ? O31C Nd1A O63C 141.34(16) . . ? O31C Nd1A O72C 75.28(17) . . ? O63C Nd1A O72C 77.64(16) . . ? O31C Nd1A O53C 72.85(15) . . ? O63C Nd1A O53C 136.37(14) . . ? O72C Nd1A O53C 93.84(16) . . ? O31C Nd1A O41C 71.93(18) . . ? O63C Nd1A O41C 135.77(16) . . ? O72C Nd1A O41C 145.77(17) . . ? O53C Nd1A O41C 67.43(15) . . ? O31C Nd1A O61C 147.64(16) . . ? O63C Nd1A O61C 70.15(14) . . ? O72C Nd1A O61C 131.49(15) . . ? O53C Nd1A O61C 85.85(14) . . ? O41C Nd1A O61C 77.55(16) . . ? O31C Nd1A O71C 72.34(17) . . ? O63C Nd1A O71C 72.13(15) . . ? O72C Nd1A O71C 67.76(16) . . ? O53C Nd1A O71C 143.75(16) . . ? O41C Nd1A O71C 110.20(17) . . ? O61C Nd1A O71C 129.98(15) . . ? O31C Nd1A O43C 105.81(15) . . ? O63C Nd1A O43C 74.96(15) . . ? O72C Nd1A O43C 134.24(16) . . ? O53C Nd1A O43C 130.93(15) . . ? O41C Nd1A O43C 65.95(15) . . ? O61C Nd1A O43C 70.11(14) . . ? O71C Nd1A O43C 69.27(15) . . ? O31C Nd1A O51C 121.12(15) . . ? O63C Nd1A O51C 71.04(15) . . ? O72C Nd1A O51C 67.43(15) . . ? O53C Nd1A O51C 66.28(14) . . ? O41C Nd1A O51C 123.31(16) . . ? O61C Nd1A O51C 68.29(14) . . ? O71C Nd1A O51C 126.47(15) . . ? O43C Nd1A O51C 132.92(14) . . ? S31 N3N S32 123.5(4) . . ? O32N S31 O31C 117.0(3) . . ? O32N S31 N3N 118.3(3) . . ? O31C S31 N3N 107.5(3) . . ? O32N S31 C31 105.2(4) . . ? O31C S31 C31 102.1(3) . . ? N3N S31 C31 104.6(4) . . ? S31 O31C Nd1A 173.7(3) . . ? F31 C31 F32 107.0(7) . . ? F31 C31 F33 109.3(8) . . ? F32 C31 F33 110.2(7) . . ? F31 C31 S31 110.7(6) . . ? F32 C31 S31 110.0(7) . . ? F33 C31 S31 109.6(6) . . ? O33N S32 O34N 118.2(3) . . ? O33N S32 N3N 116.4(3) . . ? O34N S32 N3N 107.9(3) . . ? O33N S32 C32 104.7(4) . . ? O34N S32 C32 104.3(4) . . ? N3N S32 C32 103.5(3) . . ? F35 C32 F36 108.9(8) . . ? F35 C32 F34 108.6(6) . . ? F36 C32 F34 109.4(7) . . ? F35 C32 S32 111.0(6) . . ? F36 C32 S32 108.2(5) . . ? F34 C32 S32 110.6(6) . . ? S41 N4 S42 125.2(4) . . ? O42N S41 O41C 118.2(4) . . ? O42N S41 N4 110.4(4) . . ? O41C S41 N4 114.6(3) . . ? O42N S41 C41 105.7(4) . . ? O41C S41 C41 103.6(3) . . ? N4 S41 C41 102.3(4) . . ? S41 O41C Nd1A 149.0(3) . . ? F43 C41 F42 109.3(7) . . ? F43 C41 F41 109.3(9) . . ? F42 C41 F41 107.9(6) . . ? F43 C41 S41 110.6(5) . . ? F42 C41 S41 110.4(7) . . ? F41 C41 S41 109.4(5) . . ? O44N S42 O43C 117.8(4) . . ? O44N S42 N4 110.1(4) . . ? O43C S42 N4 115.2(3) . . ? O44N S42 C42 106.7(3) . . ? O43C S42 C42 102.7(3) . . ? N4 S42 C42 102.6(4) . . ? S42 O43C Nd1A 144.1(3) . . ? F44 C42 F45 108.9(6) . . ? F44 C42 F46 109.1(6) . . ? F45 C42 F46 108.5(5) . . ? F44 C42 S42 110.6(4) . . ? F45 C42 S42 111.4(5) . . ? F46 C42 S42 108.3(5) . . ? S51 N5 S52 125.5(3) . . ? O52N S51 O51C 117.6(3) . . ? O52N S51 N5 109.3(3) . . ? O51C S51 N5 113.6(3) . . ? O52N S51 C51 106.1(3) . . ? O51C S51 C51 104.3(3) . . ? N5 S51 C51 104.7(3) . . ? S51 O51C Nd1A 145.0(3) . . ? F53 C51 F51 109.6(6) . . ? F53 C51 F52 108.2(6) . . ? F51 C51 F52 109.1(6) . . ? F53 C51 S51 109.0(5) . . ? F51 C51 S51 110.4(5) . . ? F52 C51 S51 110.5(5) . . ? O54C S52 O53C 117.7(3) . . ? O54C S52 N5 112.4(3) . . ? O53C S52 N5 113.5(3) . . ? O54C S52 C52 104.6(4) . . ? O53C S52 C52 104.0(3) . . ? N5 S52 C52 102.5(3) . . ? S52 O53C Nd1A 138.2(3) . . ? F54 C52 F55 110.0(6) . . ? F54 C52 F56 109.6(7) . . ? F55 C52 F56 109.4(6) . . ? F54 C52 S52 108.9(5) . . ? F55 C52 S52 108.1(6) . . ? F56 C52 S52 110.9(5) . . ? S62A N6 S61 130.4(4) . . ? S62A N6 S62B 31.9(2) . . ? S61 N6 S62B 126.5(4) . . ? O62A S61 O61C 117.3(3) . . ? O62A S61 N6 113.0(3) . . ? O61C S61 N6 113.6(2) . . ? O62A S61 C61 105.4(4) . . ? O61C S61 C61 103.4(3) . . ? N6 S61 C61 102.0(4) . . ? S61 O61C Nd1A 140.4(2) . . ? F63 C61 F62 110.0(7) . . ? F63 C61 F61 109.0(7) . . ? F62 C61 F61 108.5(7) . . ? F63 C61 S61 109.4(6) . . ? F62 C61 S61 110.3(5) . . ? F61 C61 S61 109.6(6) . . ? S62B O63C S62A 34.3(2) . . ? S62B O63C Nd1A 143.3(3) . . ? S62A O63C Nd1A 135.6(3) . . ? S62B S62A C62B 106.9(8) . . ? S62B S62A O63C 71.3(3) . . ? C62B S62A O63C 125.2(5) . . ? S62B S62A N6 75.5(2) . . ? C62B S62A N6 122.6(5) . . ? O63C S62A N6 110.1(4) . . ? S62B S62A F64B 153.9(6) . . ? C62B S62A F64B 47.0(7) . . ? O63C S62A F64B 119.7(5) . . ? N6 S62A F64B 117.1(5) . . ? S62B S62A O64A 143.1(8) . . ? C62B S62A O64A 36.4(8) . . ? O63C S62A O64A 121.3(10) . . ? N6 S62A O64A 122.2(9) . . ? F64B S62A O64A 10.9(7) . . ? S62B S62A C62A 34.6(6) . . ? C62B S62A C62A 72.9(8) . . ? O63C S62A C62A 95.7(6) . . ? N6 S62A C62A 88.9(5) . . ? F64B S62A C62A 119.8(7) . . ? O64A S62A C62A 109.2(9) . . ? C62B O64A S62A 47.8(10) . . ? O64B C62A F65A 108(3) . . ? O64B C62A F64A 115(3) . . ? F65A C62A F64A 113.0(18) . . ? O64B C62A F66A 3.5(16) . . ? F65A C62A F66A 111(2) . . ? F64A C62A F66A 113(2) . . ? O64B C62A S62B 84.1(19) . . ? F65A C62A S62B 110.8(17) . . ? F64A C62A S62B 121.7(19) . . ? F66A C62A S62B 83.8(16) . . ? O64B C62A S62A 106(2) . . ? F65A C62A S62A 102.4(17) . . ? F64A C62A S62A 111.2(18) . . ? F66A C62A S62A 105.5(17) . . ? S62B C62A S62A 21.7(6) . . ? O64B C62A C62B 144(3) . . ? F65A C62A C62B 78.0(15) . . ? F64A C62A C62B 92.3(17) . . ? F66A C62A C62B 144.9(19) . . ? S62B C62A C62B 61.7(11) . . ? S62A C62A C62B 40.2(6) . . ? C62A F64A O64B 20.6(10) . . ? C62A F65A O64B 22.7(10) . . ? C62A F65A F65B 105.7(18) . . ? O64B F65A F65B 122.8(12) . . ? C62A F65A S62B 34.8(11) . . ? O64B F65A S62B 40.9(4) . . ? F65B F65A S62B 83.1(9) . . ? O64B F66A C62A 3.6(17) . . ? O64B F66A S62B 48.6(19) . . ? C62A F66A S62B 48.3(12) . . ? S62A S62B C62A 123.7(11) . . ? S62A S62B O64B 151.5(5) . . ? C62A S62B O64B 27.8(8) . . ? S62A S62B O63C 74.5(3) . . ? C62A S62B O63C 133.7(7) . . ? O64B S62B O63C 122.1(5) . . ? S62A S62B N6 72.66(19) . . ? C62A S62B N6 115.8(7) . . ? O64B S62B N6 115.8(5) . . ? O63C S62B N6 110.2(3) . . ? S62A S62B F66A 171.6(7) . . ? C62A S62B F66A 47.9(8) . . ? O64B S62B F66A 20.1(6) . . ? O63C S62B F66A 111.6(7) . . ? N6 S62B F66A 109.4(8) . . ? S62A S62B C62B 46.0(5) . . ? C62A S62B C62B 78.3(11) . . ? O64B S62B C62B 105.7(6) . . ? O63C S62B C62B 100.6(4) . . ? N6 S62B C62B 98.0(5) . . ? F66A S62B C62B 125.8(7) . . ? S62A S62B F65A 107.5(7) . . ? C62A S62B F65A 34.4(7) . . ? O64B S62B F65A 49.3(7) . . ? O63C S62B F65A 102.6(5) . . ? N6 S62B F65A 145.5(5) . . ? F66A S62B F65A 66.0(9) . . ? C62B S62B F65A 65.2(7) . . ? F66A O64B C62A 173(3) . . ? F66A O64B S62B 111(2) . . ? C62A O64B S62B 68(2) . . ? F66A O64B F65A 138(3) . . ? C62A O64B F65A 49.2(17) . . ? S62B O64B F65A 89.8(9) . . ? F66A O64B F64A 130(3) . . ? C62A O64B F64A 44.0(17) . . ? S62B O64B F64A 94.4(9) . . ? F65A O64B F64A 81.4(10) . . ? O64A C62B F64B 16.5(11) . . ? O64A C62B F66B 109.1(17) . . ? F64B C62B F66B 115.4(12) . . ? O64A C62B S62A 95.8(12) . . ? F64B C62B S62A 79.6(8) . . ? F66B C62B S62A 121.9(9) . . ? O64A C62B F65B 103.9(16) . . ? F64B C62B F65B 114.9(11) . . ? F66B C62B F65B 104.3(9) . . ? S62A C62B F65B 119.6(9) . . ? O64A C62B S62B 122.8(12) . . ? F64B C62B S62B 106.7(8) . . ? F66B C62B S62B 109.0(8) . . ? S62A C62B S62B 27.1(4) . . ? F65B C62B S62B 106.1(9) . . ? O64A C62B C62A 162.7(14) . . ? F64B C62B C62A 146.2(10) . . ? F66B C62B C62A 80.7(9) . . ? S62A C62B C62A 66.9(8) . . ? F65B C62B C62A 86.8(10) . . ? S62B C62B C62A 40.0(6) . . ? C62B F64B S62A 53.3(8) . . ? C62B F65B F65A 89.4(9) . . ? S71B O71C S71A 48.5(3) . . ? S71B O71C Nd1A 144.8(3) . . ? S71A O71C Nd1A 127.0(3) . . ? N71A N71B S72 73(3) . . ? N71A N71B S71B 99(4) . . ? S72 N71B S71B 130.5(4) . . ? N71A N71B S71A 56(3) . . ? S72 N71B S71A 109.6(13) . . ? S71B N71B S71A 43.5(5) . . ? S71B S71A C71B 87.6(7) . . ? S71B S71A O72A 140.8(8) . . ? C71B S71A O72A 56.6(10) . . ? S71B S71A N71A 86(5) . . ? C71B S71A N71A 114.2(16) . . ? O72A S71A N71A 95(4) . . ? S71B S71A F73B 142.9(6) . . ? C71B S71A F73B 56.4(7) . . ? O72A S71A F73B 22.0(8) . . ? N71A S71A F73B 115(4) . . ? S71B S71A O71C 60.9(3) . . ? C71B S71A O71C 121.0(7) . . ? O72A S71A O71C 149.0(9) . . ? N71A S71A O71C 112(3) . . ? F73B S71A O71C 127.4(5) . . ? S71B S71A N71B 59.2(9) . . ? C71B S71A N71B 109.9(7) . . ? O72A S71A N71B 114.8(12) . . ? N71A S71A N71B 26(5) . . ? F73B S71A N71B 136.8(10) . . ? O71C S71A N71B 95.4(9) . . ? S71B S71A C71A 42.7(8) . . ? C71B S71A C71A 46.2(10) . . ? O72A S71A C71A 98.5(10) . . ? N71A S71A C71A 95(3) . . ? F73B S71A C71A 102.5(10) . . ? O71C S71A C71A 95.6(7) . . ? N71B S71A C71A 75.4(10) . . ? F73B O72A C71B 83(2) . . ? F73B O72A S71A 89.2(14) . . ? C71B O72A S71A 60.1(7) . . ? S71B C71A F72A 141(2) . . ? S71B C71A F71A 68.8(14) . . ? F72A C71A F71A 110(2) . . ? S71B C71A C71B 91.2(18) . . ? F72A C71A C71B 77.3(17) . . ? F71A C71A C71B 157(2) . . ? S71B C71A F73A 110.6(16) . . ? F72A C71A F73A 104.1(19) . . ? F71A C71A F73A 118(2) . . ? C71B C71A F73A 79(2) . . ? S71B C71A O72B 67.1(10) . . ? F72A C71A O72B 136(2) . . ? F71A C71A O72B 35.6(10) . . ? C71B C71A O72B 146.5(19) . . ? F73A C71A O72B 84.7(15) . . ? S71B C71A F72B 130.0(19) . . ? F72A C71A F72B 25.6(11) . . ? F71A C71A F72B 134(2) . . ? C71B C71A F72B 51.7(10) . . ? F73A C71A F72B 95.5(17) . . ? O72B C71A F72B 160(2) . . ? S71B C71A S71A 43.6(9) . . ? F72A C71A S71A 109.3(19) . . ? F71A C71A S71A 108.7(16) . . ? C71B C71A S71A 48.9(10) . . ? F73A C71A S71A 106.2(19) . . ? O72B C71A S71A 109.7(11) . . ? F72B C71A S71A 89.2(13) . . ? O72B F71A C71A 75.4(19) . . ? O72B F71A S71B 73.4(16) . . ? C71A F71A S71B 53.0(12) . . ? F72B F72A C71A 103(3) . . ? F72B F72A C71B 51.2(16) . . ? C71A F72A C71B 51.4(15) . . ? F71B F73A C71A 99.2(18) . . ? F71B F73A C71B 49.8(9) . . ? C71A F73A C71B 49.5(14) . . ? F71B F73A S71B 95.5(11) . . ? C71A F73A S71B 32.9(8) . . ? C71B F73A S71B 55.6(7) . . ? C71A S71B S71A 93.7(14) . . ? C71A S71B F71A 58.2(15) . . ? S71A S71B F71A 143.3(8) . . ? C71A S71B O72B 60.6(13) . . ? S71A S71B O72B 151.4(5) . . ? F71A S71B O72B 33.0(7) . . ? C71A S71B O71C 138.2(14) . . ? S71A S71B O71C 70.6(3) . . ? F71A S71B O71C 146.1(8) . . ? O72B S71B O71C 119.1(5) . . ? C71A S71B N71B 102.9(12) . . ? S71A S71B N71B 77.3(14) . . ? F71A S71B N71B 86.1(12) . . ? O72B S71B N71B 118.4(12) . . ? O71C S71B N71B 110.4(4) . . ? C71A S71B C71B 46.2(14) . . ? S71A S71B C71B 48.9(5) . . ? F71A S71B C71B 103.6(8) . . ? O72B S71B C71B 103.0(5) . . ? O71C S71B C71B 102.5(5) . . ? N71B S71B C71B 99.5(13) . . ? C71A S71B N71A 101.8(17) . . ? S71A S71B N71A 52(3) . . ? F71A S71B N71A 107(2) . . ? O72B S71B N71A 140(2) . . ? O71C S71B N71A 98.3(16) . . ? N71B S71B N71A 25(4) . . ? C71B S71B N71A 81(3) . . ? C71A S71B F73A 36.5(12) . . ? S71A S71B F73A 94.2(6) . . ? F71A S71B F73A 76.9(9) . . ? O72B S71B F73A 57.8(7) . . ? O71C S71B F73A 104.3(5) . . ? N71B S71B F73A 138.6(7) . . ? C71B S71B F73A 50.4(6) . . ? N71A S71B F73A 130(2) . . ? F71A O72B C71A 69.0(19) . . ? F71A O72B S71B 73.6(17) . . ? C71A O72B S71B 52.3(10) . . ? F71B C71B C71A 99.1(15) . . ? F71B C71B F72B 108.7(10) . . ? C71A C71B F72B 76.5(11) . . ? F71B C71B O72A 120.6(15) . . ? C71A C71B O72A 137.8(17) . . ? F72B C71B O72A 101.2(12) . . ? F71B C71B F73B 97.5(11) . . ? C71A C71B F73B 151.9(14) . . ? F72B C71B F73B 118.9(11) . . ? O72A C71B F73B 24.3(8) . . ? F71B C71B S71A 121.7(10) . . ? C71A C71B S71A 84.9(12) . . ? F72B C71B S71A 128.4(12) . . ? O72A C71B S71A 63.3(7) . . ? F73B C71B S71A 67.1(7) . . ? F71B C71B F72A 110.1(11) . . ? C71A C71B F72A 51.2(9) . . ? F72B C71B F72A 25.3(7) . . ? O72A C71B F72A 118.0(13) . . ? F73B C71B F72A 140.2(12) . . ? S71A C71B F72A 116.4(12) . . ? F71B C71B F73A 48.0(8) . . ? C71A C71B F73A 51.1(13) . . ? F72B C71B F73A 93.5(10) . . ? O72A C71B F73A 164.3(14) . . ? F73B C71B F73A 140.6(12) . . ? S71A C71B F73A 111.2(10) . . ? F72A C71B F73A 77.7(11) . . ? F71B C71B S71B 109.8(9) . . ? C71A C71B S71B 42.6(9) . . ? F72B C71B S71B 110.9(10) . . ? O72A C71B S71B 105.2(8) . . ? F73B C71B S71B 110.1(7) . . ? S71A C71B S71B 43.5(5) . . ? F72A C71B S71B 87.5(9) . . ? F73A C71B S71B 74.0(8) . . ? F73A F71B C71B 82.3(12) . . ? F72A F72B C71B 103.5(18) . . ? F72A F72B C71A 51.8(17) . . ? C71B F72B C71A 51.8(12) . . ? O72A F73B C71B 73(2) . . ? O72A F73B S71A 68.8(11) . . ? C71B F73B S71A 56.5(7) . . ? S72 O72C Nd1A 142.7(3) . . ? O73N S72 O72C 117.1(5) . . ? O73N S72 N71A 98(4) . . ? O72C S72 N71A 115.1(13) . . ? O73N S72 N71B 122.0(13) . . ? O72C S72 N71B 110.9(5) . . ? N71A S72 N71B 30(5) . . ? O73N S72 C72 103.8(5) . . ? O72C S72 C72 105.5(4) . . ? N71A S72 C72 117(3) . . ? N71B S72 C72 92.4(12) . . ? F74 C72 F76 110.4(8) . . ? F74 C72 F75 107.6(11) . . ? F76 C72 F75 106.3(8) . . ? F74 C72 S72 110.8(7) . . ? F76 C72 S72 112.8(9) . . ? F75 C72 S72 108.7(6) . . ? N71B N71A S71A 98(5) . . ? N71B N71A S72 77(6) . . ? S71A N71A S72 130(3) . . ? N71B N71A S71B 56(4) . . ? S71A N71A S71B 42.0(18) . . ? S72 N71A S71B 113(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.920 _refine_diff_density_min -1.707 _refine_diff_density_rms 0.149