Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Werner Urland' _publ_contact_author_address ;Institute for Inorganic Chemistry University of Hannover Callinstr. 9 D-30167 Hannover ; _publ_contact_author_email urland@acc.uni-hannover.de _publ_contact_author_phone '+49 511 762 2567' _publ_contact_author_fax '+49 511 762 19032' loop_ _publ_author_name _publ_author_address A.Rohde ;Institute for Inorganic Chemistry University of Hannover Callinstr. 9 D-30167 Hannover ; W.Urland ;Institute for Inorganic Chemistry University of Hannover Callinstr. 9 D-30167 Hannover ; _publ_section_title ; Synthesis, Crystal Structure and Magnetic Behaviour of Dimeric and Tetrameric Gadolinium Carboxylates with Trichloroacetic Acid ; data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 285905' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H13 Cl15 Gd N O13' _chemical_formula_weight 1056.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_int_tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.6784(19) _cell_length_b 12.059(2) _cell_length_c 13.805(2) _cell_angle_alpha 66.665(18) _cell_angle_beta 75.993(18) _cell_angle_gamma 87.914(19) _cell_volume 1728.2(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 18 _exptl_crystal_description Parallelepiped _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.030 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1018 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.130 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS' _diffrn_measurement_method 'scintillation counter' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24750 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0639 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0771 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.12 _diffrn_reflns_theta_max 26.22 _reflns_number_total 6361 _reflns_number_gt 4645 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEX (P.McArdle, 1995)' _computing_publication_material 'SHELXL-97/2 (Sheldrick,1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0606P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0054(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6361 _refine_ls_number_parameters 418 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.0639 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0999 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0919 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.898 _refine_ls_restrained_S_all 0.898 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.18488(2) 0.03174(3) 0.44854(3) 0.02207(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1216(3) -0.1780(3) 0.5348(4) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0736(4) -0.2041(4) 0.6074(4) 0.0406(12) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.0280(5) -0.2378(5) 0.5939(5) 0.0281(14) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0425(5) -0.3727(6) 0.6655(6) 0.0432(18) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.1355(2) -0.43979(18) 0.5877(2) 0.0755(7) Uani 1 1 d . . . Cl12 Cl -0.09180(18) -0.45814(18) 0.7338(2) 0.0796(8) Uani 1 1 d . . . Cl13 Cl 0.1134(2) -0.3669(2) 0.7657(2) 0.0828(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0298(4) 0.0171(4) 0.6035(4) 0.0369(10) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1500(4) 0.0313(4) 0.6927(4) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0407(6) 0.0427(5) 0.6733(5) 0.0295(14) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0105(6) 0.0982(7) 0.7401(7) 0.0474(19) Uani 1 1 d . . . Cl21 Cl -0.0885(2) 0.0946(3) 0.8552(2) 0.1013(11) Uani 1 1 d . . . Cl22 Cl 0.1477(3) 0.0515(5) 0.7583(4) 0.1050(15) Uani 0.80 1 d P . . Cl23 Cl 0.0372(5) 0.2576(3) 0.6497(4) 0.1087(14) Uani 0.80 1 d P . . Cl24 Cl 0.1210(11) 0.1865(14) 0.6751(11) 0.074(4) Uani 0.20 1 d P . . Cl25 Cl 0.0769(12) -0.0504(15) 0.8262(9) 0.078(4) Uani 0.20 1 d P . . O31 O 0.2926(4) 0.1812(4) 0.4629(4) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4353(4) 0.1116(4) 0.5466(5) 0.0613(17) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3820(5) 0.1921(5) 0.4925(5) 0.0300(14) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.4260(6) 0.3238(6) 0.4639(7) 0.0457(19) Uani 1 1 d . . . Cl31 Cl 0.58276(16) 0.33755(17) 0.42643(18) 0.0548(5) Uani 1 1 d . . . Cl32 Cl 0.3778(3) 0.4276(2) 0.3525(3) 0.1243(15) Uani 1 1 d . . . Cl33 Cl 0.3756(2) 0.3548(3) 0.5791(3) 0.1140(13) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5389(5) 0.0547(5) 0.1828(5) 0.0588(15) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6294(5) 0.0809(4) 0.0147(4) 0.0561(14) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.5967(6) 0.1152(6) 0.0908(6) 0.0368(15) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.6364(6) 0.2483(6) 0.0637(6) 0.0438(17) Uani 1 1 d . . . Cl41 Cl 0.5941(3) 0.2852(3) 0.1767(3) 0.1076(11) Uani 1 1 d . . . Cl42 Cl 0.7901(2) 0.2691(3) 0.0202(3) 0.1132(12) Uani 1 1 d . . . Cl43 Cl 0.5738(4) 0.3442(2) -0.0386(3) 0.1304(15) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6970(5) 0.8626(4) -0.0755(4) 0.0530(14) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6650(7) 0.8577(5) 0.0902(5) 0.0748(19) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.6759 0.9317 0.0627 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7038(7) 0.8156(6) 0.0164(6) 0.0430(17) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.7592(8) 0.6934(6) 0.0631(6) 0.0501(19) Uani 1 1 d . . . Cl51 Cl 0.6584(2) 0.59213(19) 0.1792(2) 0.0765(7) Uani 1 1 d . . . Cl52 Cl 0.8852(3) 0.7193(3) 0.1016(3) 0.1005(10) Uani 1 1 d . . . Cl53 Cl 0.7967(3) 0.6287(3) -0.0314(2) 0.1036(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2796(4) -0.0734(4) 0.5961(4) 0.0368(11) Uani 1 1 d D . . O2W O 0.3741(3) -0.0269(4) 0.3775(4) 0.0368(11) Uani 1 1 d D . . O3W O 0.2815(4) 0.1818(4) 0.2636(4) 0.0417(11) Uani 1 1 d D . . H11W H 0.348(6) -0.040(7) 0.608(8) 0.11(4) Uiso 1 1 d D . . H12W H 0.261(7) -0.151(4) 0.660(5) 0.09(3) Uiso 1 1 d D . . H21W H 0.429(5) 0.025(7) 0.309(4) 0.09(3) Uiso 1 1 d D . . H22W H 0.423(5) -0.071(6) 0.427(5) 0.06(2) Uiso 1 1 d D . . H31W H 0.278(10) 0.267(3) 0.251(7) 0.11(4) Uiso 1 1 d D . . H32W H 0.293(8) 0.180(7) 0.192(3) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.3590(5) 0.8759(5) 0.2028(5) 0.0455(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2953 0.9128 0.2215 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3628 0.8748 0.1380 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.4235 0.9157 0.1994 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.3514(12) 0.7521(8) 0.2837(9) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.4252 0.7165 0.2700 0.11(4) Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.2892 0.7057 0.2794 0.10(4) Uiso 1 1 calc R . . H1F H 0.3348 0.7526 0.3551 0.13(5) Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.01880(15) 0.02280(16) 0.02553(18) -0.01021(11) -0.00628(11) 0.00219(9) O11 0.024(2) 0.026(2) 0.042(3) -0.011(2) -0.004(2) 0.0011(17) O12 0.025(2) 0.029(2) 0.055(3) -0.005(2) -0.009(2) 0.0087(18) C11 0.030(3) 0.021(3) 0.035(4) -0.011(3) -0.011(3) 0.004(2) C12 0.025(3) 0.030(3) 0.061(5) -0.005(3) -0.010(3) 0.006(3) Cl1 0.0639(13) 0.0388(10) 0.113(2) -0.0336(12) 0.0015(13) 0.0128(9) Cl12 0.0440(11) 0.0375(10) 0.118(2) -0.0022(12) 0.0025(12) -0.0080(8) Cl13 0.0953(18) 0.0701(15) 0.0723(17) -0.0023(12) -0.0484(15) 0.0155(13) O21 0.042(3) 0.040(3) 0.032(3) -0.020(2) -0.006(2) 0.009(2) O22 0.033(2) 0.047(3) 0.036(3) -0.022(2) -0.006(2) -0.006(2) C21 0.035(3) 0.028(3) 0.031(4) -0.016(3) -0.010(3) 0.002(3) C22 0.034(4) 0.075(5) 0.051(5) -0.048(4) -0.002(4) -0.005(3) Cl21 0.0591(14) 0.201(3) 0.0808(18) -0.109(2) 0.0154(13) -0.0389(17) Cl22 0.077(2) 0.184(5) 0.132(4) -0.123(4) -0.068(3) 0.060(3) Cl23 0.161(4) 0.0548(19) 0.123(3) -0.035(2) -0.054(3) -0.028(2) Cl24 0.056(6) 0.102(10) 0.069(8) -0.057(8) 0.023(6) -0.049(7) Cl25 0.069(7) 0.142(12) 0.037(6) -0.039(7) -0.035(6) 0.045(8) O31 0.037(2) 0.028(2) 0.055(3) -0.019(2) -0.027(2) 0.0015(18) O32 0.045(3) 0.037(3) 0.102(5) -0.011(3) -0.048(3) 0.002(2) C31 0.026(3) 0.030(3) 0.038(4) -0.017(3) -0.011(3) 0.003(2) C32 0.037(4) 0.032(4) 0.079(6) -0.028(4) -0.026(4) 0.004(3) Cl31 0.0381(9) 0.0510(11) 0.0719(14) -0.0228(10) -0.0086(10) -0.0087(8) Cl32 0.119(2) 0.0352(12) 0.208(4) 0.0048(16) -0.113(3) -0.0028(13) Cl33 0.0710(16) 0.142(3) 0.177(4) -0.138(3) 0.0158(19) -0.0195(16) O41 0.065(4) 0.050(3) 0.051(4) -0.023(3) 0.011(3) -0.005(3) O42 0.089(4) 0.038(3) 0.040(3) -0.019(2) -0.007(3) 0.005(3) C41 0.042(4) 0.034(3) 0.035(4) -0.017(3) -0.005(3) 0.003(3) C42 0.045(4) 0.040(4) 0.048(5) -0.021(3) -0.008(4) 0.001(3) Cl41 0.138(3) 0.098(2) 0.101(2) -0.0785(19) 0.017(2) -0.0278(18) Cl42 0.0513(14) 0.111(2) 0.180(4) -0.082(2) 0.0108(18) -0.0210(14) Cl43 0.202(4) 0.0429(13) 0.166(3) -0.0134(16) -0.130(3) 0.0157(17) O51 0.080(4) 0.046(3) 0.034(3) -0.018(2) -0.014(3) 0.020(3) O52 0.137(6) 0.047(3) 0.041(4) -0.022(3) -0.018(4) 0.023(3) C51 0.061(5) 0.034(4) 0.034(4) -0.015(3) -0.008(4) 0.000(3) C52 0.073(5) 0.041(4) 0.039(5) -0.017(3) -0.018(4) 0.013(4) Cl51 0.0863(16) 0.0463(11) 0.0701(16) -0.0001(11) -0.0117(13) 0.0026(11) Cl52 0.0807(17) 0.0917(19) 0.147(3) -0.0476(19) -0.0605(19) 0.0106(15) Cl53 0.182(3) 0.0814(18) 0.0717(19) -0.0495(15) -0.050(2) 0.070(2) O1W 0.036(2) 0.035(2) 0.035(3) -0.004(2) -0.017(2) -0.0022(19) O2W 0.022(2) 0.049(3) 0.035(3) -0.014(2) -0.006(2) 0.0095(19) O3W 0.054(3) 0.040(3) 0.025(3) -0.009(2) -0.004(2) -0.001(2) N1 0.052(4) 0.048(3) 0.037(4) -0.022(3) -0.003(3) 0.006(3) C1 0.122(10) 0.048(5) 0.067(8) -0.009(5) -0.030(7) 0.007(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O31 2.332(4) . ? Gd1 O12 2.371(4) 2_556 ? Gd1 O11 2.384(4) . ? Gd1 O2W 2.394(4) . ? Gd1 O21 2.395(5) . ? Gd1 O1W 2.433(4) . ? Gd1 O22 2.475(4) 2_556 ? Gd1 O3W 2.482(5) . ? Gd1 O21 2.909(4) 2_556 ? Gd1 C21 3.024(6) 2_556 ? O11 C11 1.241(7) . ? O12 C11 1.236(7) . ? O12 Gd1 2.371(4) 2_556 ? C11 C12 1.561(8) . ? C12 Cl12 1.745(7) . ? C12 Cl1 1.746(8) . ? C12 Cl13 1.799(8) . ? O21 C21 1.239(8) . ? O21 Gd1 2.909(4) 2_556 ? O22 C21 1.240(7) . ? O22 Gd1 2.475(4) 2_556 ? C21 C22 1.562(9) . ? C21 Gd1 3.024(6) 2_556 ? C22 Cl24 1.545(12) . ? C22 Cl21 1.710(8) . ? C22 Cl22 1.722(8) . ? C22 Cl23 1.818(9) . ? C22 Cl25 1.971(15) . ? Cl22 Cl25 1.363(16) . ? Cl22 Cl24 1.650(17) . ? Cl23 Cl24 1.298(16) . ? O31 C31 1.238(7) . ? O32 C31 1.223(7) . ? C31 C32 1.551(8) . ? C32 Cl33 1.737(9) . ? C32 Cl32 1.758(8) . ? C32 Cl31 1.773(7) . ? O41 C41 1.220(9) . ? O42 C41 1.249(9) . ? C41 C42 1.557(9) . ? C42 Cl43 1.737(8) . ? C42 Cl42 1.743(8) . ? C42 Cl41 1.744(8) . ? O51 C51 1.189(8) . ? O52 C51 1.293(9) . ? O52 H52 0.8200 . ? C51 C52 1.545(10) . ? C52 Cl53 1.734(8) . ? C52 Cl51 1.757(8) . ? C52 Cl52 1.759(8) . ? O1W H11W 0.99(2) . ? O1W H12W 0.98(2) . ? O2W H21W 0.98(2) . ? O2W H22W 0.98(2) . ? O3W H31W 0.98(2) . ? O3W H32W 0.98(2) . ? N1 C1 1.458(10) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? C1 H1D 0.9600 . ? C1 H1E 0.9600 . ? C1 H1F 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O31 Gd1 O12 76.58(15) . 2_556 ? O31 Gd1 O11 142.94(15) . . ? O12 Gd1 O11 130.02(14) 2_556 . ? O31 Gd1 O2W 85.13(16) . . ? O12 Gd1 O2W 135.93(16) 2_556 . ? O11 Gd1 O2W 87.34(15) . . ? O31 Gd1 O21 92.29(16) . . ? O12 Gd1 O21 72.73(16) 2_556 . ? O11 Gd1 O21 76.07(15) . . ? O2W Gd1 O21 148.70(15) . . ? O31 Gd1 O1W 74.12(14) . . ? O12 Gd1 O1W 137.94(17) 2_556 . ? O11 Gd1 O1W 69.17(14) . . ? O2W Gd1 O1W 70.32(16) . . ? O21 Gd1 O1W 78.95(15) . . ? O31 Gd1 O22 139.60(16) . 2_556 ? O12 Gd1 O22 92.20(16) 2_556 2_556 ? O11 Gd1 O22 72.38(15) . 2_556 ? O2W Gd1 O22 76.37(15) . 2_556 ? O21 Gd1 O22 121.64(14) . 2_556 ? O1W Gd1 O22 129.42(15) . 2_556 ? O31 Gd1 O3W 70.53(16) . . ? O12 Gd1 O3W 68.01(16) 2_556 . ? O11 Gd1 O3W 138.20(16) . . ? O2W Gd1 O3W 68.14(16) . . ? O21 Gd1 O3W 139.74(16) . . ? O1W Gd1 O3W 126.70(15) . . ? O22 Gd1 O3W 69.29(15) 2_556 . ? O31 Gd1 O21 143.40(13) . 2_556 ? O12 Gd1 O21 66.87(14) 2_556 2_556 ? O11 Gd1 O21 68.16(13) . 2_556 ? O2W Gd1 O21 122.68(15) . 2_556 ? O21 Gd1 O21 75.60(16) . 2_556 ? O1W Gd1 O21 134.26(13) . 2_556 ? O22 Gd1 O21 47.42(14) 2_556 2_556 ? O3W Gd1 O21 96.50(14) . 2_556 ? O31 Gd1 C21 149.62(15) . 2_556 ? O12 Gd1 C21 79.81(16) 2_556 2_556 ? O11 Gd1 C21 67.44(15) . 2_556 ? O2W Gd1 C21 99.09(17) . 2_556 ? O21 Gd1 C21 98.71(17) . 2_556 ? O1W Gd1 C21 135.72(15) . 2_556 ? O22 Gd1 C21 23.45(17) 2_556 2_556 ? O3W Gd1 C21 83.08(17) . 2_556 ? O21 Gd1 C21 24.01(15) 2_556 2_556 ? C11 O11 Gd1 135.4(4) . . ? C11 O12 Gd1 142.6(4) . 2_556 ? O12 C11 O11 129.0(5) . . ? O12 C11 C12 115.9(5) . . ? O11 C11 C12 115.0(5) . . ? C11 C12 Cl12 113.4(4) . . ? C11 C12 Cl1 110.6(5) . . ? Cl12 C12 Cl1 110.9(4) . . ? C11 C12 Cl13 105.2(5) . . ? Cl12 C12 Cl13 108.1(4) . . ? Cl1 C12 Cl13 108.4(3) . . ? C21 O21 Gd1 162.4(4) . . ? C21 O21 Gd1 83.2(3) . 2_556 ? Gd1 O21 Gd1 104.40(16) . 2_556 ? C21 O22 Gd1 104.0(4) . 2_556 ? O21 C21 O22 125.2(6) . . ? O21 C21 C22 118.2(6) . . ? O22 C21 C22 116.6(6) . . ? O21 C21 Gd1 72.8(3) . 2_556 ? O22 C21 Gd1 52.6(3) . 2_556 ? C22 C21 Gd1 167.4(5) . 2_556 ? Cl24 C22 C21 115.0(7) . . ? Cl24 C22 Cl21 126.6(6) . . ? C21 C22 Cl21 114.2(5) . . ? Cl24 C22 Cl22 60.4(7) . . ? C21 C22 Cl22 114.0(5) . . ? Cl21 C22 Cl22 114.4(5) . . ? Cl24 C22 Cl23 44.5(6) . . ? C21 C22 Cl23 102.9(5) . . ? Cl21 C22 Cl23 105.0(4) . . ? Cl22 C22 Cl23 104.5(4) . . ? Cl24 C22 Cl25 103.0(9) . . ? C21 C22 Cl25 96.5(6) . . ? Cl21 C22 Cl25 90.7(5) . . ? Cl22 C22 Cl25 42.7(5) . . ? Cl23 C22 Cl25 147.0(6) . . ? Cl25 Cl22 Cl24 133.0(6) . . ? Cl25 Cl22 C22 78.5(6) . . ? Cl24 Cl22 C22 54.5(5) . . ? Cl24 Cl23 C22 56.6(5) . . ? Cl23 Cl24 C22 79.0(7) . . ? Cl23 Cl24 Cl22 143.4(8) . . ? C22 Cl24 Cl22 65.1(6) . . ? Cl22 Cl25 C22 58.9(6) . . ? C31 O31 Gd1 139.1(4) . . ? O32 C31 O31 127.7(6) . . ? O32 C31 C32 116.4(5) . . ? O31 C31 C32 115.8(5) . . ? C31 C32 Cl33 108.0(5) . . ? C31 C32 Cl32 111.4(4) . . ? Cl33 C32 Cl32 111.4(4) . . ? C31 C32 Cl31 109.7(4) . . ? Cl33 C32 Cl31 109.2(4) . . ? Cl32 C32 Cl31 107.1(4) . . ? O41 C41 O42 126.5(6) . . ? O41 C41 C42 118.0(7) . . ? O42 C41 C42 115.5(6) . . ? C41 C42 Cl43 108.5(5) . . ? C41 C42 Cl42 109.8(5) . . ? Cl43 C42 Cl42 109.9(5) . . ? C41 C42 Cl41 112.3(5) . . ? Cl43 C42 Cl41 109.3(4) . . ? Cl42 C42 Cl41 107.0(4) . . ? C51 O52 H52 109.5 . . ? O51 C51 O52 125.2(7) . . ? O51 C51 C52 123.4(7) . . ? O52 C51 C52 111.3(6) . . ? C51 C52 Cl53 111.4(5) . . ? C51 C52 Cl51 109.9(6) . . ? Cl53 C52 Cl51 108.5(4) . . ? C51 C52 Cl52 108.1(5) . . ? Cl53 C52 Cl52 110.4(5) . . ? Cl51 C52 Cl52 108.5(4) . . ? Gd1 O1W H11W 125(5) . . ? Gd1 O1W H12W 134(5) . . ? H11W O1W H12W 102(4) . . ? Gd1 O2W H21W 124(5) . . ? Gd1 O2W H22W 120(4) . . ? H21W O2W H22W 106(4) . . ? Gd1 O3W H31W 117(5) . . ? Gd1 O3W H32W 132(5) . . ? H31W O3W H32W 105(4) . . ? C1 N1 H1A 109.5 . . ? C1 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? N1 C1 H1D 109.5 . . ? N1 C1 H1E 109.5 . . ? H1D C1 H1E 109.5 . . ? N1 C1 H1F 109.5 . . ? H1D C1 H1F 109.5 . . ? H1E C1 H1F 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O31 Gd1 O11 C11 101.9(6) . . . . ? O12 Gd1 O11 C11 -25.6(7) 2_556 . . . ? O2W Gd1 O11 C11 -179.8(6) . . . . ? O21 Gd1 O11 C11 27.0(6) . . . . ? O1W Gd1 O11 C11 110.2(6) . . . . ? O22 Gd1 O11 C11 -103.3(6) 2_556 . . . ? O3W Gd1 O11 C11 -127.5(6) . . . . ? O21 Gd1 O11 C11 -52.9(6) 2_556 . . . ? C21 Gd1 O11 C11 -78.8(6) 2_556 . . . ? Gd1 O12 C11 O11 0.5(13) 2_556 . . . ? Gd1 O12 C11 C12 176.9(5) 2_556 . . . ? Gd1 O11 C11 O12 19.1(11) . . . . ? Gd1 O11 C11 C12 -157.4(5) . . . . ? O12 C11 C12 Cl12 10.8(8) . . . . ? O11 C11 C12 Cl12 -172.2(5) . . . . ? O12 C11 C12 Cl1 136.1(5) . . . . ? O11 C11 C12 Cl1 -46.9(7) . . . . ? O12 C11 C12 Cl13 -107.1(6) . . . . ? O11 C11 C12 Cl13 69.9(7) . . . . ? O31 Gd1 O21 C21 31.1(13) . . . . ? O12 Gd1 O21 C21 -44.1(13) 2_556 . . . ? O11 Gd1 O21 C21 175.4(13) . . . . ? O2W Gd1 O21 C21 115.4(13) . . . . ? O1W Gd1 O21 C21 104.4(13) . . . . ? O22 Gd1 O21 C21 -125.8(13) 2_556 . . . ? O3W Gd1 O21 C21 -31.0(14) . . . . ? O21 Gd1 O21 C21 -113.9(14) 2_556 . . . ? C21 Gd1 O21 C21 -120.5(13) 2_556 . . . ? O31 Gd1 O21 Gd1 145.01(15) . . . 2_556 ? O12 Gd1 O21 Gd1 69.83(16) 2_556 . . 2_556 ? O11 Gd1 O21 Gd1 -70.61(15) . . . 2_556 ? O2W Gd1 O21 Gd1 -130.6(3) . . . 2_556 ? O1W Gd1 O21 Gd1 -141.65(16) . . . 2_556 ? O22 Gd1 O21 Gd1 -11.9(2) 2_556 . . 2_556 ? O3W Gd1 O21 Gd1 83.0(2) . . . 2_556 ? O21 Gd1 O21 Gd1 0.0 2_556 . . 2_556 ? C21 Gd1 O21 Gd1 -6.58(17) 2_556 . . 2_556 ? Gd1 O21 C21 O22 121.2(12) . . . . ? Gd1 O21 C21 O22 4.3(6) 2_556 . . . ? Gd1 O21 C21 C22 -56.3(15) . . . . ? Gd1 O21 C21 C22 -173.3(5) 2_556 . . . ? Gd1 O21 C21 Gd1 116.9(13) . . . 2_556 ? Gd1 O22 C21 O21 -5.2(7) 2_556 . . . ? Gd1 O22 C21 C22 172.5(5) 2_556 . . . ? O21 C21 C22 Cl24 37.0(11) . . . . ? O22 C21 C22 Cl24 -140.8(9) . . . . ? Gd1 C21 C22 Cl24 -112(2) 2_556 . . . ? O21 C21 C22 Cl21 -164.3(5) . . . . ? O22 C21 C22 Cl21 17.9(8) . . . . ? Gd1 C21 C22 Cl21 47(2) 2_556 . . . ? O21 C21 C22 Cl22 -30.1(8) . . . . ? O22 C21 C22 Cl22 152.1(6) . . . . ? Gd1 C21 C22 Cl22 -179.2(18) 2_556 . . . ? O21 C21 C22 Cl23 82.5(6) . . . . ? O22 C21 C22 Cl23 -95.3(6) . . . . ? Gd1 C21 C22 Cl23 -67(2) 2_556 . . . ? O21 C21 C22 Cl25 -70.7(7) . . . . ? O22 C21 C22 Cl25 111.5(7) . . . . ? Gd1 C21 C22 Cl25 140(2) 2_556 . . . ? Cl24 C22 Cl22 Cl25 -178.6(8) . . . . ? C21 C22 Cl22 Cl25 -72.4(8) . . . . ? Cl21 C22 Cl22 Cl25 61.7(7) . . . . ? Cl23 C22 Cl22 Cl25 176.0(7) . . . . ? C21 C22 Cl22 Cl24 106.2(8) . . . . ? Cl21 C22 Cl22 Cl24 -119.7(7) . . . . ? Cl23 C22 Cl22 Cl24 -5.4(5) . . . . ? Cl25 C22 Cl22 Cl24 178.6(8) . . . . ? C21 C22 Cl23 Cl24 -112.7(8) . . . . ? Cl21 C22 Cl23 Cl24 127.5(7) . . . . ? Cl22 C22 Cl23 Cl24 6.7(6) . . . . ? Cl25 C22 Cl23 Cl24 11.7(11) . . . . ? C22 Cl23 Cl24 Cl22 -11.4(10) . . . . ? C21 C22 Cl24 Cl23 82.9(8) . . . . ? Cl21 C22 Cl24 Cl23 -72.8(9) . . . . ? Cl22 C22 Cl24 Cl23 -172.5(7) . . . . ? Cl25 C22 Cl24 Cl23 -173.5(6) . . . . ? C21 C22 Cl24 Cl22 -104.6(7) . . . . ? Cl21 C22 Cl24 Cl22 99.8(8) . . . . ? Cl23 C22 Cl24 Cl22 172.5(7) . . . . ? Cl25 C22 Cl24 Cl22 -1.0(6) . . . . ? Cl25 Cl22 Cl24 Cl23 14.2(19) . . . . ? C22 Cl22 Cl24 Cl23 12.3(11) . . . . ? Cl25 Cl22 Cl24 C22 1.9(11) . . . . ? Cl24 Cl22 Cl25 C22 -1.5(9) . . . . ? Cl24 C22 Cl25 Cl22 1.2(7) . . . . ? C21 C22 Cl25 Cl22 118.8(7) . . . . ? Cl21 C22 Cl25 Cl22 -126.7(6) . . . . ? Cl23 C22 Cl25 Cl22 -7.1(12) . . . . ? O12 Gd1 O31 C31 177.2(7) 2_556 . . . ? O11 Gd1 O31 C31 35.9(8) . . . . ? O2W Gd1 O31 C31 -43.1(7) . . . . ? O21 Gd1 O31 C31 105.6(7) . . . . ? O1W Gd1 O31 C31 27.8(7) . . . . ? O22 Gd1 O31 C31 -105.4(7) 2_556 . . . ? O3W Gd1 O31 C31 -111.6(7) . . . . ? O21 Gd1 O31 C31 174.3(6) 2_556 . . . ? C21 Gd1 O31 C31 -142.8(6) 2_556 . . . ? Gd1 O31 C31 O32 -15.3(12) . . . . ? Gd1 O31 C31 C32 169.3(5) . . . . ? O32 C31 C32 Cl33 -76.8(7) . . . . ? O31 C31 C32 Cl33 99.2(6) . . . . ? O32 C31 C32 Cl32 160.4(6) . . . . ? O31 C31 C32 Cl32 -23.6(8) . . . . ? O32 C31 C32 Cl31 42.1(8) . . . . ? O31 C31 C32 Cl31 -141.9(5) . . . . ? O41 C41 C42 Cl43 -118.4(7) . . . . ? O42 C41 C42 Cl43 62.6(7) . . . . ? O41 C41 C42 Cl42 121.5(7) . . . . ? O42 C41 C42 Cl42 -57.5(7) . . . . ? O41 C41 C42 Cl41 2.5(8) . . . . ? O42 C41 C42 Cl41 -176.5(5) . . . . ? O51 C51 C52 Cl53 -5.5(10) . . . . ? O52 C51 C52 Cl53 173.5(6) . . . . ? O51 C51 C52 Cl51 -125.7(7) . . . . ? O52 C51 C52 Cl51 53.3(8) . . . . ? O51 C51 C52 Cl52 116.0(7) . . . . ? O52 C51 C52 Cl52 -65.0(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.916 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.943 _refine_diff_density_max 1.264 _refine_diff_density_min -1.567 _refine_diff_density_rms 0.155 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 285906' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H12 Cl30 Gd4 N2 O32' _chemical_formula_weight 2508.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_int_tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.9577(12) _cell_length_b 14.5210(13) _cell_length_c 20.351(2) _cell_angle_alpha 89.839(12) _cell_angle_beta 95.096(11) _cell_angle_gamma 112.751(10) _cell_volume 3786.5(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 18 _exptl_crystal_description Parallelepiped _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.200 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2360 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.589 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1865 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2370 _exptl_absorpt_process_details ; [c.f. r.h. blessing, acta cryst. (1995), a51, 33-38] ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS' _diffrn_measurement_method 'scintillation counter' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22263 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0694 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1182 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 24.18 _reflns_number_total 11302 _reflns_number_gt 6952 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEX (P.McArdle, 1995)' _computing_publication_material 'SHELXL-97/2 (Sheldrick,1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0933P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00017(10) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 11302 _refine_ls_number_parameters 825 _refine_ls_number_restraints 15 _refine_ls_R_factor_all 0.0986 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1579 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.889 _refine_ls_restrained_S_all 0.892 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.86849(6) 0.38422(4) 0.14197(3) 0.02658(19) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.98562(6) 0.43689(5) 0.32179(3) 0.0298(2) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 0.83260(6) 0.16461(4) 0.25877(3) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . Gd4 Gd 0.69163(6) 0.34451(4) 0.28137(3) 0.02695(19) Uani 1 1 d . . . O01 O 0.8485(9) 0.2332(6) 0.0852(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O02 O 0.7756(9) 0.0938(7) 0.1432(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C01 C 0.7995(12) 0.1412(10) 0.0913(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C02 C 0.7580(16) 0.0778(11) 0.0265(9) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . Cl01 Cl 0.7642(5) -0.0397(3) 0.0332(3) 0.0858(18) Uani 1 1 d . . . Cl02 Cl 0.8315(7) 0.1360(4) -0.0387(3) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . Cl03 Cl 0.6291(7) 0.0629(7) 0.0114(5) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6239(10) 0.3750(8) 0.1769(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6982(10) 0.3553(9) 0.0883(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6246(14) 0.3596(10) 0.1179(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5226(14) 0.3389(13) 0.0738(9) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . Cl11 Cl 0.5440(5) 0.3785(5) -0.0066(3) 0.0921(19) Uani 1 1 d . . . Cl12 Cl 0.4529(6) 0.2085(5) 0.0725(4) 0.132(3) Uani 1 1 d . . . Cl13 Cl 0.4479(6) 0.3980(6) 0.1063(3) 0.108(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9741(9) 0.1472(7) 0.2052(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9858(10) -0.0009(7) 0.2148(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 1.0162(14) 0.0867(11) 0.1959(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.1107(15) 0.1225(11) 0.1539(9) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . Cl21 Cl 1.1972(5) 0.0636(5) 0.1754(4) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . Cl22 Cl 1.0580(6) 0.0878(5) 0.0720(3) 0.0930(19) Uani 1 1 d . . . Cl23 Cl 1.1770(5) 0.2527(4) 0.1612(4) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6826(10) 0.3544(8) 0.3949(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7875(11) 0.4087(12) 0.4861(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.7033(16) 0.3730(12) 0.4552(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.6084(17) 0.3549(15) 0.4952(10) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . Cl31 Cl 0.6123(5) 0.2833(6) 0.5638(3) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . Cl32 Cl 0.4899(6) 0.3010(11) 0.4520(4) 0.204(6) Uani 1 1 d . . . Cl33 Cl 0.6263(10) 0.4742(8) 0.5286(6) 0.196(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0547(9) 0.4869(8) 0.1410(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.0963(9) 0.5364(7) 0.2463(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.1166(13) 0.5307(11) 0.1885(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 1.2265(15) 0.5900(13) 0.1722(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . Cl41 Cl 1.2312(7) 0.6994(5) 0.1330(5) 0.147(4) Uani 1 1 d . . . Cl42 Cl 1.2680(6) 0.5257(6) 0.1166(5) 0.139(3) Uani 1 1 d . . . Cl43 Cl 1.3149(6) 0.6330(10) 0.2416(4) 0.192(6) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6883(11) 0.5012(8) 0.2986(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7992(15) 0.6465(11) 0.3454(10) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.7131(18) 0.5875(14) 0.3176(10) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.627(2) 0.6289(16) 0.3027(12) 0.089(8) Uani 1 1 d . . . Cl51 Cl 0.6554(11) 0.7469(7) 0.3246(9) 0.259(9) Uani 1 1 d . . . Cl52 Cl 0.5195(13) 0.5571(12) 0.3369(11) 0.292(11) Uani 1 1 d . . . Cl53 Cl 0.5771(15) 0.6033(14) 0.2219(7) 0.278(10) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5897(8) 0.1704(6) 0.2966(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6395(8) 0.0623(7) 0.2491(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.5763(12) 0.0877(10) 0.2750(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4642(16) 0.0056(12) 0.2781(10) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . Cl61 Cl 0.4791(6) -0.1055(4) 0.3072(4) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . Cl62 Cl 0.4032(5) -0.0221(5) 0.1978(4) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . Cl63 Cl 0.3888(5) 0.0401(5) 0.3275(4) 0.126(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.8682(11) 0.5414(7) 0.1151(5) 0.058(3) Uani 1 1 d D . . O72 O 0.8928(12) 0.6520(8) 0.1956(6) 0.064(4) Uani 1 1 d D . . C71 C 0.8732(12) 0.6211(9) 0.1363(7) 0.038(4) Uani 1 1 d D . . C72 C 0.8515(14) 0.6901(10) 0.0835(8) 0.061(5) Uani 1 1 d D . . Cl71 Cl 0.7192(7) 0.6481(6) 0.0647(5) 0.150(4) Uani 1 1 d D . . Cl72 Cl 0.9028(7) 0.8138(3) 0.1087(3) 0.118(3) Uani 1 1 d D . . Cl73 Cl 0.9033(9) 0.6769(5) 0.0110(3) 0.139(4) Uani 1 1 d D . . O81 O 1.0864(11) 0.3452(10) 0.3524(7) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.9811(11) 0.1868(9) 0.3370(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C81 C 1.0670(18) 0.2564(16) 0.3543(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . C82 C 1.159(3) 0.227(2) 0.3838(14) 0.128(14) Uani 1 1 d . . . Cl81 Cl 1.1920(10) 0.2585(9) 0.4598(5) 0.180(5) Uani 1 1 d . . . Cl82 Cl 1.1636(12) 0.1288(10) 0.3443(6) 0.215(7) Uani 1 1 d . . . Cl83 Cl 1.2797(10) 0.3219(13) 0.3452(9) 0.148(6) Uani 0.60 1 d P . . Cl84 Cl 1.063(2) 0.0986(17) 0.4368(15) 0.189(14) Uani 0.40 1 d P . . O91 O 0.7714(10) 0.0998(7) 0.3624(6) 0.053(3) Uani 1 1 d D . . O92 O 0.7982(19) -0.0379(12) 0.3893(10) 0.130(8) Uani 1 1 d D . . C91 C 0.7828(19) 0.0414(16) 0.4004(9) 0.101(9) Uani 1 1 d D . . C92 C 0.7401(19) 0.0364(12) 0.4681(8) 0.117(12) Uani 1 1 d D . . Cl91 Cl 0.682(3) 0.114(2) 0.4780(8) 0.63(3) Uani 1 1 d D . . Cl92 Cl 0.6671(15) -0.0830(8) 0.4775(13) 0.397(17) Uani 1 1 d D . . Cl93 Cl 0.833(2) 0.0533(13) 0.5324(7) 0.47(2) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.7445(7) 0.2574(6) 0.2011(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9563(7) 0.3237(5) 0.2268(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8278(7) 0.2974(6) 0.3290(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8548(7) 0.4523(5) 0.2448(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9015(9) 0.4134(8) 0.0250(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.8095(9) -0.0145(6) 0.2634(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.1442(9) 0.5619(8) 0.3788(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9453(12) 0.5754(10) 0.3574(7) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.5030(10) 0.3136(9) 0.2823(7) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.9674(10) 0.4184(9) 0.4390(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.9144(16) 0.8360(12) 0.3859(9) 0.112(6) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.007(3) 0.702(2) 0.4649(13) 0.27(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.0075(15) 0.8294(10) 0.2684(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9791 0.8202 0.3066 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9660 0.7829 0.2388 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 1.0156 0.8897 0.2541 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.109(2) 0.822(2) 0.2778(18) 0.142(13) Uani 1 1 d . . . H1D H 1.1597 0.8772 0.2580 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 1.1042 0.7604 0.2575 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H1F H 1.1293 0.8225 0.3242 0.212 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6299(14) -0.1031(10) 0.1722(8) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6161 -0.0487 0.1767 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6890 -0.0874 0.1532 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6368 -0.1273 0.2117 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.544(2) -0.1792(15) 0.1306(13) 0.118(11) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.5047 -0.2327 0.1576 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.5715 -0.2050 0.0971 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H2F H 0.4983 -0.1494 0.1103 0.177 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0272(4) 0.0187(3) 0.0317(4) -0.0023(2) 0.0014(3) 0.0068(3) Gd2 0.0251(4) 0.0257(3) 0.0344(4) -0.0057(3) -0.0015(3) 0.0061(3) Gd3 0.0291(5) 0.0176(3) 0.0400(4) 0.0003(3) 0.0048(3) 0.0084(3) Gd4 0.0255(4) 0.0223(3) 0.0337(4) -0.0034(3) 0.0018(3) 0.0102(3) O01 0.054(8) 0.028(5) 0.043(6) -0.012(4) 0.014(5) 0.014(5) O02 0.055(8) 0.032(5) 0.038(6) -0.008(4) 0.009(5) 0.015(5) C01 0.035(10) 0.023(7) 0.055(10) -0.025(7) -0.008(7) 0.010(6) C02 0.073(15) 0.036(9) 0.059(11) -0.014(8) -0.005(10) 0.013(8) Cl01 0.115(5) 0.047(3) 0.092(4) -0.029(2) 0.015(3) 0.027(3) Cl02 0.191(8) 0.075(4) 0.063(4) -0.005(3) 0.039(4) 0.024(4) Cl03 0.085(6) 0.163(7) 0.167(8) -0.059(6) -0.066(5) 0.066(5) O11 0.076(10) 0.066(7) 0.043(7) -0.009(5) -0.008(6) 0.046(7) O12 0.047(8) 0.082(8) 0.035(6) 0.006(5) 0.000(6) 0.025(6) C11 0.046(12) 0.032(8) 0.048(10) 0.004(7) -0.007(8) 0.016(7) C12 0.032(11) 0.055(10) 0.072(12) -0.002(9) -0.005(9) 0.005(8) Cl11 0.073(4) 0.144(5) 0.055(3) 0.018(3) -0.009(3) 0.040(4) Cl12 0.087(5) 0.068(4) 0.182(8) 0.002(4) -0.028(5) -0.024(3) Cl13 0.081(5) 0.175(7) 0.101(5) -0.009(4) -0.009(4) 0.089(5) O21 0.053(8) 0.032(5) 0.064(7) 0.005(5) 0.016(6) 0.020(5) O22 0.058(9) 0.027(6) 0.111(10) 0.009(6) 0.017(7) 0.027(5) C21 0.041(11) 0.045(9) 0.062(11) -0.013(7) -0.004(8) 0.032(8) C22 0.052(13) 0.032(8) 0.082(13) -0.009(8) 0.008(10) 0.022(8) Cl21 0.079(5) 0.127(5) 0.133(5) 0.029(4) 0.037(4) 0.076(4) Cl22 0.124(6) 0.102(4) 0.069(3) -0.005(3) 0.022(3) 0.059(4) Cl23 0.077(5) 0.061(3) 0.150(6) 0.008(3) 0.047(4) 0.004(3) O31 0.062(9) 0.071(8) 0.041(7) -0.006(5) 0.006(6) 0.044(6) O32 0.041(9) 0.139(13) 0.045(8) -0.019(8) -0.002(6) 0.025(8) C31 0.061(14) 0.049(9) 0.031(9) -0.002(7) 0.009(8) 0.018(8) C32 0.057(14) 0.085(14) 0.071(13) 0.011(10) 0.023(11) 0.033(11) Cl31 0.074(5) 0.137(6) 0.085(4) 0.042(4) 0.010(3) 0.004(4) Cl32 0.046(5) 0.387(17) 0.103(6) 0.036(8) -0.014(4) 0.003(7) Cl33 0.230(13) 0.164(8) 0.257(13) -0.013(8) 0.122(11) 0.126(9) O41 0.032(7) 0.054(7) 0.050(7) 0.005(5) 0.003(5) -0.005(5) O42 0.046(8) 0.044(6) 0.046(7) -0.001(5) 0.007(5) -0.004(5) C41 0.033(10) 0.036(8) 0.050(10) 0.016(7) -0.007(8) 0.003(7) C42 0.049(13) 0.065(11) 0.045(10) -0.001(8) 0.006(8) -0.006(9) Cl41 0.108(7) 0.071(4) 0.229(10) 0.051(5) 0.032(6) -0.004(4) Cl42 0.078(5) 0.143(6) 0.195(9) -0.035(6) 0.066(6) 0.030(5) Cl43 0.043(4) 0.343(15) 0.100(6) -0.006(7) -0.008(4) -0.019(7) O51 0.084(11) 0.035(6) 0.123(11) -0.010(6) 0.031(9) 0.045(6) O52 0.099(15) 0.055(9) 0.171(18) -0.030(10) -0.006(12) 0.039(9) C51 0.075(17) 0.050(11) 0.086(14) -0.002(10) 0.029(12) 0.045(11) C52 0.14(3) 0.073(14) 0.087(16) 0.023(12) 0.044(16) 0.065(15) Cl51 0.219(13) 0.102(6) 0.47(2) -0.119(10) -0.146(14) 0.117(8) Cl52 0.224(17) 0.278(16) 0.50(3) 0.171(18) 0.226(19) 0.193(14) Cl53 0.35(2) 0.39(2) 0.222(14) -0.116(14) -0.140(14) 0.308(19) O61 0.035(7) 0.018(5) 0.081(8) -0.001(5) 0.020(6) -0.002(4) O62 0.026(7) 0.029(5) 0.070(7) -0.002(5) 0.014(5) 0.002(4) C61 0.019(9) 0.026(7) 0.067(11) -0.005(7) 0.000(7) -0.003(6) C62 0.056(14) 0.038(9) 0.091(14) -0.007(9) 0.028(11) 0.006(8) Cl61 0.106(6) 0.048(3) 0.171(7) 0.045(3) 0.046(5) 0.007(3) Cl62 0.054(4) 0.102(4) 0.132(6) -0.035(4) -0.025(4) 0.016(3) Cl63 0.065(4) 0.090(4) 0.193(8) -0.043(4) 0.072(5) -0.016(3) O71 0.102(11) 0.032(6) 0.053(7) 0.003(5) 0.005(7) 0.040(6) O72 0.103(12) 0.039(6) 0.054(8) 0.001(5) 0.007(7) 0.031(7) C71 0.039(10) 0.022(7) 0.054(10) 0.008(6) 0.006(7) 0.013(6) C72 0.078(16) 0.036(9) 0.070(12) -0.001(8) 0.002(10) 0.024(9) Cl71 0.100(7) 0.132(6) 0.215(10) -0.003(6) -0.071(6) 0.061(5) Cl72 0.199(8) 0.032(2) 0.111(5) 0.001(3) -0.041(5) 0.045(3) Cl73 0.253(12) 0.105(5) 0.087(5) 0.045(4) 0.064(6) 0.091(6) O81 0.070(11) 0.066(8) 0.093(10) -0.026(7) -0.041(8) 0.045(7) O82 0.056(10) 0.065(8) 0.068(8) 0.015(6) -0.011(7) 0.027(7) C81 0.056(16) 0.079(14) 0.089(15) -0.018(11) -0.028(11) 0.053(12) C82 0.17(3) 0.14(2) 0.12(2) -0.071(17) -0.11(2) 0.12(2) Cl81 0.197(12) 0.258(12) 0.123(7) -0.007(7) -0.071(7) 0.150(10) Cl82 0.283(17) 0.267(13) 0.198(11) -0.073(10) -0.077(10) 0.240(13) Cl83 0.048(8) 0.210(16) 0.195(15) -0.017(12) 0.002(8) 0.061(9) Cl84 0.19(3) 0.118(16) 0.25(3) 0.072(18) -0.06(2) 0.068(17) O91 0.073(10) 0.035(6) 0.060(7) 0.020(5) 0.016(6) 0.028(6) O92 0.17(2) 0.077(11) 0.160(18) 0.006(11) 0.018(15) 0.068(13) C91 0.10(2) 0.11(2) 0.085(18) -0.009(15) -0.023(15) 0.033(17) C92 0.27(4) 0.071(14) 0.040(12) 0.014(10) 0.030(17) 0.09(2) Cl91 1.43(10) 0.84(5) 0.211(16) 0.13(2) 0.22(3) 1.05(7) Cl92 0.30(2) 0.096(8) 0.71(4) 0.115(15) -0.12(3) 0.025(10) Cl93 0.83(6) 0.256(17) 0.175(13) 0.003(12) -0.28(2) 0.10(2) O1 0.027(6) 0.018(4) 0.039(5) -0.003(4) 0.008(4) 0.011(4) O2 0.030(6) 0.012(4) 0.038(5) -0.002(3) 0.005(4) 0.003(4) O3 0.022(6) 0.023(4) 0.036(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.016(4) O4 0.032(6) 0.014(4) 0.031(5) -0.005(3) -0.002(4) 0.007(4) O1W 0.056(8) 0.049(6) 0.046(7) 0.001(5) 0.013(6) 0.014(6) O2W 0.055(8) 0.016(5) 0.082(8) 0.007(5) 0.020(6) 0.014(5) O3W 0.042(8) 0.056(7) 0.055(7) -0.017(5) -0.013(6) -0.008(6) O4W 0.079(11) 0.081(9) 0.087(10) -0.050(7) -0.022(8) 0.050(8) O5W 0.033(8) 0.066(8) 0.112(11) 0.022(7) 0.015(7) 0.021(6) O6W 0.058(9) 0.072(8) 0.051(7) -0.006(6) 0.005(6) 0.008(7) O7W 0.131(18) 0.079(10) 0.115(14) -0.008(9) -0.012(12) 0.034(10) O8W 0.46(6) 0.25(3) 0.17(2) -0.14(2) -0.16(3) 0.26(4) N1 0.090(15) 0.048(8) 0.067(10) -0.005(7) -0.008(9) 0.028(9) C1 0.07(2) 0.10(2) 0.22(4) 0.05(2) -0.02(2) 0.006(16) N2 0.079(13) 0.047(8) 0.074(11) -0.029(8) -0.005(9) 0.001(8) C2 0.11(2) 0.048(12) 0.13(2) -0.004(13) -0.031(17) -0.027(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O71 2.347(9) . ? Gd1 O4 2.371(8) . ? Gd1 O2 2.388(9) . ? Gd1 O01 2.389(8) . ? Gd1 O1 2.393(8) . ? Gd1 O12 2.407(12) . ? Gd1 O41 2.448(11) . ? Gd1 O1W 2.469(10) . ? Gd1 Gd4 3.8220(11) . ? Gd1 Gd2 3.8256(11) . ? Gd1 Gd3 3.8734(10) . ? Gd2 O81 2.329(13) . ? Gd2 O42 2.349(11) . ? Gd2 O3 2.362(9) . ? Gd2 O4 2.376(9) . ? Gd2 O4W 2.417(11) . ? Gd2 O6W 2.425(12) . ? Gd2 O2 2.442(8) . ? Gd2 O3W 2.448(10) . ? Gd2 Gd4 3.8031(11) . ? Gd2 Gd3 3.8534(10) . ? Gd3 O1 2.392(9) . ? Gd3 O91 2.397(11) . ? Gd3 O82 2.416(13) . ? Gd3 O2 2.418(8) . ? Gd3 O3 2.429(8) . ? Gd3 O21 2.434(11) . ? Gd3 O2W 2.497(9) . ? Gd3 O02 2.503(10) . ? Gd3 O62 2.514(10) . ? Gd3 Gd4 3.8796(10) . ? Gd4 O51 2.323(9) . ? Gd4 O31 2.333(10) . ? Gd4 O11 2.360(11) . ? Gd4 O3 2.387(9) . ? Gd4 O4 2.394(9) . ? Gd4 O1 2.401(8) . ? Gd4 O61 2.409(9) . ? Gd4 O5W 2.495(13) . ? O01 C01 1.255(16) . ? O02 C01 1.257(18) . ? C01 C02 1.54(2) . ? C02 Cl03 1.73(2) . ? C02 Cl01 1.746(17) . ? C02 Cl02 1.76(2) . ? O11 C11 1.224(19) . ? O12 C11 1.26(2) . ? C11 C12 1.54(2) . ? C12 Cl11 1.745(19) . ? C12 Cl13 1.75(2) . ? C12 Cl12 1.761(17) . ? O21 C21 1.254(18) . ? O22 C21 1.247(18) . ? C21 C22 1.55(2) . ? C22 Cl22 1.753(19) . ? C22 Cl23 1.753(15) . ? C22 Cl21 1.756(19) . ? O31 C31 1.241(18) . ? O32 C31 1.20(2) . ? C31 C32 1.55(3) . ? C32 Cl32 1.69(2) . ? C32 Cl31 1.75(2) . ? C32 Cl33 1.78(2) . ? O41 C41 1.231(18) . ? O42 C41 1.244(19) . ? C41 C42 1.51(2) . ? C42 Cl43 1.734(19) . ? C42 Cl42 1.74(2) . ? C42 Cl41 1.76(2) . ? O51 C51 1.22(2) . ? O52 C51 1.26(3) . ? C51 C52 1.55(3) . ? C52 Cl51 1.65(2) . ? C52 Cl52 1.67(3) . ? C52 Cl53 1.71(3) . ? O61 C61 1.218(17) . ? O62 C61 1.238(18) . ? C61 C62 1.57(2) . ? C62 Cl63 1.722(19) . ? C62 Cl62 1.75(2) . ? C62 Cl61 1.80(2) . ? O71 C71 1.211(14) . ? O72 C71 1.258(16) . ? C71 C72 1.554(19) . ? C72 Cl71 1.713(19) . ? C72 Cl72 1.718(14) . ? C72 Cl73 1.742(17) . ? O81 C81 1.21(2) . ? O82 C81 1.25(2) . ? C81 C82 1.57(3) . ? C82 Cl81 1.59(2) . ? C82 Cl82 1.66(2) . ? C82 Cl83 1.95(4) . ? C82 Cl84 2.18(5) . ? Cl81 Cl84 2.34(3) . ? Cl82 Cl84 2.39(4) . ? O91 C91 1.192(18) . ? O92 C91 1.276(19) . ? C91 C92 1.54(2) . ? C92 Cl91 1.643(19) . ? C92 Cl92 1.657(18) . ? C92 Cl93 1.70(2) . ? N1 C1 1.46(3) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? C1 H1D 0.9600 . ? C1 H1E 0.9600 . ? C1 H1F 0.9600 . ? N2 C2 1.48(2) . ? N2 H2A 0.8900 . ? N2 H2B 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? C2 H2D 0.9600 . ? C2 H2E 0.9600 . ? C2 H2F 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O71 Gd1 O4 76.6(3) . . ? O71 Gd1 O2 135.0(3) . . ? O4 Gd1 O2 71.7(3) . . ? O71 Gd1 O01 137.7(4) . . ? O4 Gd1 O01 143.8(3) . . ? O2 Gd1 O01 83.0(3) . . ? O71 Gd1 O1 127.3(4) . . ? O4 Gd1 O1 70.6(3) . . ? O2 Gd1 O1 69.7(3) . . ? O01 Gd1 O1 76.7(3) . . ? O71 Gd1 O12 73.3(4) . . ? O4 Gd1 O12 99.6(4) . . ? O2 Gd1 O12 142.4(3) . . ? O01 Gd1 O12 84.8(4) . . ? O1 Gd1 O12 73.0(4) . . ? O71 Gd1 O41 77.6(5) . . ? O4 Gd1 O41 94.2(3) . . ? O2 Gd1 O41 73.8(3) . . ? O01 Gd1 O41 103.3(4) . . ? O1 Gd1 O41 143.3(4) . . ? O12 Gd1 O41 143.7(4) . . ? O71 Gd1 O1W 71.2(4) . . ? O4 Gd1 O1W 147.3(3) . . ? O2 Gd1 O1W 129.7(4) . . ? O01 Gd1 O1W 68.8(3) . . ? O1 Gd1 O1W 135.7(3) . . ? O12 Gd1 O1W 77.0(4) . . ? O41 Gd1 O1W 73.4(4) . . ? O71 Gd1 Gd4 95.0(3) . . ? O4 Gd1 Gd4 36.9(2) . . ? O2 Gd1 Gd4 78.1(2) . . ? O01 Gd1 Gd4 113.7(2) . . ? O1 Gd1 Gd4 37.20(18) . . ? O12 Gd1 Gd4 74.6(3) . . ? O41 Gd1 Gd4 129.7(3) . . ? O1W Gd1 Gd4 151.1(3) . . ? O71 Gd1 Gd2 100.3(3) . . ? O4 Gd1 Gd2 36.4(2) . . ? O2 Gd1 Gd2 38.11(19) . . ? O01 Gd1 Gd2 120.6(3) . . ? O1 Gd1 Gd2 76.0(2) . . ? O12 Gd1 Gd2 133.3(3) . . ? O41 Gd1 Gd2 72.7(3) . . ? O1W Gd1 Gd2 146.1(3) . . ? Gd4 Gd1 Gd2 59.64(2) . . ? O71 Gd1 Gd3 153.6(3) . . ? O4 Gd1 Gd3 77.47(19) . . ? O2 Gd1 Gd3 36.6(2) . . ? O01 Gd1 Gd3 66.9(2) . . ? O1 Gd1 Gd3 35.9(2) . . ? O12 Gd1 Gd3 106.3(3) . . ? O41 Gd1 Gd3 109.4(3) . . ? O1W Gd1 Gd3 135.0(2) . . ? Gd4 Gd1 Gd3 60.544(19) . . ? Gd2 Gd1 Gd3 60.063(19) . . ? O81 Gd2 O42 96.1(5) . . ? O81 Gd2 O3 92.5(4) . . ? O42 Gd2 O3 142.9(3) . . ? O81 Gd2 O4 146.2(3) . . ? O42 Gd2 O4 82.2(4) . . ? O3 Gd2 O4 71.1(3) . . ? O81 Gd2 O4W 142.4(4) . . ? O42 Gd2 O4W 91.5(5) . . ? O3 Gd2 O4W 103.3(4) . . ? O4 Gd2 O4W 71.3(4) . . ? O81 Gd2 O6W 77.7(5) . . ? O42 Gd2 O6W 142.1(4) . . ? O3 Gd2 O6W 75.0(3) . . ? 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