Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Jiabi Chen' _publ_contact_author_address ; Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences shanghai 200032 CHINA ; _publ_contact_author_email CHENJB@MAIL.SIOC.AC.CN _publ_section_title ; Novel Dimetal Bridging Carbene Complexes Derived from Terminal Carbonyl Dimetal Compound. Syntheses, Structures, and Reactivities of 7H-Indene-Coordinated Diiron Bridging Carbene Complexes ; loop_ _publ_author_name 'Jiabi Chen.' 'Jie Sun.' 'Nobuko Tsumori.' 'Qiang Xu.' 'Lei Zhang.' ; Huping Zhu ; data_compl-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608256' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22.50 H19 Cl Fe2 O5' _chemical_formula_weight 516.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.8199(16) _cell_length_b 16.9844(13) _cell_length_c 14.2447(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.1330(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4522.2(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2659 _cell_measurement_theta_min 5.173 _cell_measurement_theta_max 48.278 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.403 _exptl_crystal_size_mid 0.376 _exptl_crystal_size_min 0.285 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.517 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.431 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75523 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13208 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0740 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 4922 _reflns_number_gt 3470 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0721P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4922 _refine_ls_number_parameters 269 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0788 _refine_ls_R_factor_gt 0.0556 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1539 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1424 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.007 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.15444(3) 0.15363(3) 0.78433(4) 0.03747(19) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.18853(3) 0.06489(3) 0.65850(4) 0.03912(19) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.0301(10) 0.4461(10) 0.8434(12) 0.213(12) Uiso 1 1 d D . . O1 O 0.01293(19) 0.2078(2) 0.6427(3) 0.0775(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1913(2) 0.30204(19) 0.8948(3) 0.0741(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0418(2) 0.0811(2) 0.4979(3) 0.0905(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2386(2) 0.0989(2) 0.5020(3) 0.0812(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.16042(15) 0.22805(15) 0.60722(19) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0697(3) 0.1859(3) 0.6951(3) 0.0478(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.1769(3) 0.2426(3) 0.8519(3) 0.0483(11) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0988(3) 0.0771(3) 0.5630(4) 0.0562(12) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2198(3) 0.0868(3) 0.5659(4) 0.0530(12) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2034(2) 0.1844(2) 0.6979(3) 0.0357(9) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1644(2) -0.0130(2) 0.7563(3) 0.0459(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1816(3) -0.0566(2) 0.6858(4) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1519 -0.0926 0.6367 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2511(3) -0.0362(3) 0.7030(4) 0.0576(13) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2750 -0.0561 0.6662 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2791(2) 0.0195(3) 0.7850(3) 0.0504(11) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3237 0.0436 0.8096 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2277(2) 0.0323(2) 0.8234(3) 0.0435(10) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2282(2) 0.0820(2) 0.9053(3) 0.0439(10) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2697 0.1076 0.9511 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1644(3) 0.0906(3) 0.9138(3) 0.0521(12) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1642 0.1150 0.9721 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1010(3) 0.0623(3) 0.8343(4) 0.0512(11) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0585 0.0889 0.8185 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0999(3) -0.0108(3) 0.7731(4) 0.0541(12) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0980 -0.0573 0.8114 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0577 -0.0105 0.7063 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1570(3) 0.3110(2) 0.6214(3) 0.0492(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2039 0.3343 0.6433 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1413 0.3212 0.6751 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1055(3) 0.3460(3) 0.5203(4) 0.0683(15) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1220 0.3370 0.4681 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1018 0.4017 0.5290 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.0594 0.3221 0.4987 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2805(2) 0.2124(2) 0.7405(3) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.3067(2) 0.2394(3) 0.6718(4) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2767 0.2405 0.6004 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3763(3) 0.2646(3) 0.7078(5) 0.0653(14) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3926 0.2817 0.6602 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4219(3) 0.2650(3) 0.8117(5) 0.0691(15) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4690 0.2817 0.8348 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3974(3) 0.2407(3) 0.8814(4) 0.0662(14) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4278 0.2415 0.9526 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3268(2) 0.2145(3) 0.8463(3) 0.0522(12) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3108 0.1983 0.8947 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0000 0.518(2) 0.7500 0.16(2) Uiso 1 2 d SD . . H23A H -0.0378 0.5503 0.7521 0.188 Uiso 0.50 1 calc PR . . H23B H 0.0378 0.5503 0.7479 0.188 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0512(4) 0.0294(3) 0.0308(3) 0.0012(2) 0.0171(3) 0.0016(3) Fe2 0.0573(4) 0.0268(3) 0.0321(3) -0.0019(2) 0.0186(3) -0.0017(3) O1 0.057(2) 0.093(3) 0.075(3) 0.025(2) 0.022(2) 0.012(2) O2 0.121(3) 0.040(2) 0.054(2) -0.0144(16) 0.031(2) -0.0020(19) O3 0.070(2) 0.083(3) 0.069(3) -0.008(2) -0.015(2) -0.011(2) O4 0.139(4) 0.060(2) 0.072(2) -0.0100(19) 0.072(3) -0.017(2) O5 0.0554(17) 0.0259(14) 0.0260(13) 0.0012(10) 0.0100(12) -0.0029(12) C1 0.057(3) 0.046(3) 0.042(2) 0.005(2) 0.023(2) 0.000(2) C2 0.071(3) 0.039(2) 0.035(2) 0.0033(19) 0.024(2) 0.006(2) C3 0.075(3) 0.041(3) 0.047(3) -0.006(2) 0.022(3) -0.009(2) C4 0.076(3) 0.034(2) 0.049(3) -0.008(2) 0.028(3) -0.005(2) C5 0.050(2) 0.0270(19) 0.0253(19) -0.0015(15) 0.0118(17) -0.0002(17) C6 0.069(3) 0.030(2) 0.038(2) 0.0070(17) 0.024(2) -0.001(2) C7 0.087(4) 0.024(2) 0.054(3) -0.0031(19) 0.036(3) -0.005(2) C8 0.093(4) 0.032(2) 0.056(3) 0.002(2) 0.040(3) 0.015(2) C9 0.055(3) 0.037(2) 0.056(3) 0.008(2) 0.021(2) 0.011(2) C10 0.061(3) 0.027(2) 0.037(2) 0.0105(17) 0.017(2) 0.0059(19) C11 0.059(3) 0.035(2) 0.032(2) 0.0033(17) 0.015(2) 0.002(2) C12 0.088(4) 0.038(2) 0.035(2) 0.0088(19) 0.032(2) 0.002(2) C13 0.065(3) 0.043(3) 0.053(3) 0.009(2) 0.032(2) 0.002(2) C14 0.070(3) 0.040(3) 0.054(3) 0.005(2) 0.028(3) -0.009(2) C15 0.069(3) 0.030(2) 0.047(3) 0.0047(18) 0.024(2) 0.004(2) C16 0.082(4) 0.051(3) 0.058(3) 0.017(2) 0.017(3) 0.014(3) C17 0.047(2) 0.0235(19) 0.041(2) -0.0032(17) 0.0148(19) 0.0009(17) C18 0.059(3) 0.044(3) 0.051(3) -0.005(2) 0.026(2) -0.008(2) C19 0.070(3) 0.049(3) 0.091(4) -0.008(3) 0.048(3) -0.007(3) C20 0.043(3) 0.062(3) 0.093(4) -0.009(3) 0.022(3) -0.008(2) C21 0.052(3) 0.060(3) 0.063(3) -0.001(3) 0.004(3) -0.002(3) C22 0.054(3) 0.045(3) 0.044(3) 0.001(2) 0.009(2) -0.001(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C2 1.742(4) . ? Fe1 C1 1.747(5) . ? Fe1 C5 1.983(4) . ? Fe1 C12 2.062(4) . ? Fe1 C11 2.116(4) . ? Fe1 C13 2.202(4) . ? Fe1 C10 2.476(4) . ? Fe1 Fe2 2.6663(8) . ? Fe2 C4 1.748(5) . ? Fe2 C3 1.773(5) . ? Fe2 C8 2.078(4) . ? Fe2 C5 2.093(4) . ? Fe2 C9 2.099(4) . ? Fe2 C7 2.117(4) . ? Fe2 C6 2.135(4) . ? Fe2 C10 2.191(4) . ? Cl1 C23 1.709(17) . ? Cl1 Cl1 2.39(3) 2_556 ? O1 C1 1.147(5) . ? O2 C2 1.149(5) . ? O3 C3 1.142(5) . ? O4 C4 1.157(5) . ? O5 C5 1.414(4) . ? O5 C15 1.430(5) . ? C5 C17 1.520(5) . ? C6 C7 1.415(6) . ? C6 C10 1.460(6) . ? C6 C14 1.465(6) . ? C7 C8 1.400(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.415(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.417(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.436(6) . ? C11 C12 1.393(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.393(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.511(6) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.489(6) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 C22 1.387(5) . ? C17 C18 1.392(6) . ? C18 C19 1.374(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.361(7) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.365(7) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.399(7) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 Cl1 1.709(17) 2_556 ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 Fe1 C1 93.9(2) . . ? C2 Fe1 C5 91.59(19) . . ? C1 Fe1 C5 95.50(18) . . ? C2 Fe1 C12 93.43(19) . . ? C1 Fe1 C12 119.0(2) . . ? C5 Fe1 C12 144.58(18) . . ? C2 Fe1 C11 97.29(18) . . ? C1 Fe1 C11 155.66(19) . . ? C5 Fe1 C11 105.66(17) . . ? C12 Fe1 C11 38.92(17) . . ? C2 Fe1 C13 118.94(19) . . ? C1 Fe1 C13 87.96(19) . . ? C5 Fe1 C13 149.03(16) . . ? C12 Fe1 C13 37.96(17) . . ? C11 Fe1 C13 67.71(18) . . ? C2 Fe1 C10 127.52(18) . . ? C1 Fe1 C10 138.51(18) . . ? C5 Fe1 C10 85.70(15) . . ? C12 Fe1 C10 63.72(17) . . ? C11 Fe1 C10 35.35(14) . . ? C13 Fe1 C10 71.94(16) . . ? C2 Fe1 Fe2 140.88(16) . . ? C1 Fe1 Fe2 99.84(15) . . ? C5 Fe1 Fe2 50.96(11) . . ? C12 Fe1 Fe2 110.83(13) . . ? C11 Fe1 Fe2 84.82(12) . . ? C13 Fe1 Fe2 98.10(12) . . ? C10 Fe1 Fe2 50.27(10) . . ? C4 Fe2 C3 90.7(2) . . ? C4 Fe2 C8 90.8(2) . . ? C3 Fe2 C8 129.6(2) . . ? C4 Fe2 C5 86.34(18) . . ? C3 Fe2 C5 94.22(18) . . ? C8 Fe2 C5 136.14(18) . . ? C4 Fe2 C9 103.5(2) . . ? C3 Fe2 C9 161.1(2) . . ? C8 Fe2 C9 39.59(17) . . ? C5 Fe2 C9 98.93(16) . . ? C4 Fe2 C7 115.1(2) . . ? C3 Fe2 C7 97.0(2) . . ? C8 Fe2 C7 38.98(18) . . ? C5 Fe2 C7 155.56(17) . . ? C9 Fe2 C7 65.93(19) . . ? C4 Fe2 C6 153.72(19) . . ? C3 Fe2 C6 95.9(2) . . ? C8 Fe2 C6 65.50(19) . . ? C5 Fe2 C6 118.36(16) . . ? C9 Fe2 C6 65.98(18) . . ? C7 Fe2 C6 38.88(17) . . ? C4 Fe2 C10 140.9(2) . . ? C3 Fe2 C10 128.4(2) . . ? C8 Fe2 C10 65.00(17) . . ? C5 Fe2 C10 90.92(15) . . ? C9 Fe2 C10 38.51(17) . . ? C7 Fe2 C10 65.16(17) . . ? C6 Fe2 C10 39.41(16) . . ? C4 Fe2 Fe1 133.21(15) . . ? C3 Fe2 Fe1 86.97(15) . . ? C8 Fe2 Fe1 125.37(13) . . ? C5 Fe2 Fe1 47.38(11) . . ? C9 Fe2 Fe1 92.01(13) . . ? C7 Fe2 Fe1 111.57(13) . . ? C6 Fe2 Fe1 72.70(12) . . ? C10 Fe2 Fe1 60.37(11) . . ? C23 Cl1 Cl1 45.6(9) . 2_556 ? C5 O5 C15 116.0(3) . . ? O1 C1 Fe1 174.9(4) . . ? O2 C2 Fe1 178.8(4) . . ? O3 C3 Fe2 175.5(5) . . ? O4 C4 Fe2 177.1(4) . . ? O5 C5 C17 109.4(3) . . ? O5 C5 Fe1 114.5(3) . . ? C17 C5 Fe1 125.2(3) . . ? O5 C5 Fe2 107.7(2) . . ? C17 C5 Fe2 114.5(3) . . ? Fe1 C5 Fe2 81.67(14) . . ? C7 C6 C10 107.6(4) . . ? C7 C6 C14 131.7(4) . . ? C10 C6 C14 120.5(4) . . ? C7 C6 Fe2 69.9(2) . . ? C10 C6 Fe2 72.4(2) . . ? C14 C6 Fe2 126.0(3) . . ? C8 C7 C6 108.2(4) . . ? C8 C7 Fe2 69.0(2) . . ? C6 C7 Fe2 71.3(2) . . ? C8 C7 H7 125.9 . . ? C6 C7 H7 125.9 . . ? Fe2 C7 H7 125.4 . . ? C7 C8 C9 109.2(4) . . ? C7 C8 Fe2 72.0(3) . . ? C9 C8 Fe2 71.0(2) . . ? C7 C8 H8 125.4 . . ? C9 C8 H8 125.4 . . ? Fe2 C8 H8 123.2 . . ? C8 C9 C10 108.3(4) . . ? C8 C9 Fe2 69.4(3) . . ? C10 C9 Fe2 74.3(2) . . ? C8 C9 H9 125.8 . . ? C10 C9 H9 125.8 . . ? Fe2 C9 H9 122.1 . . ? C9 C10 C11 131.8(4) . . ? C9 C10 C6 106.5(4) . . ? C11 C10 C6 121.6(4) . . ? C9 C10 Fe2 67.2(2) . . ? C11 C10 Fe2 126.1(3) . . ? C6 C10 Fe2 68.2(2) . . ? C9 C10 Fe1 122.4(3) . . ? C11 C10 Fe1 58.5(2) . . ? C6 C10 Fe1 90.1(3) . . ? Fe2 C10 Fe1 69.36(11) . . ? C12 C11 C10 117.7(4) . . ? C12 C11 Fe1 68.5(2) . . ? C10 C11 Fe1 86.2(2) . . ? C12 C11 H11 121.1 . . ? C10 C11 H11 121.1 . . ? Fe1 C11 H11 114.8 . . ? C13 C12 C11 119.5(4) . . ? C13 C12 Fe1 76.5(2) . . ? C11 C12 Fe1 72.6(2) . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? Fe1 C12 H12 121.9 . . ? C12 C13 C14 121.4(4) . . ? C12 C13 Fe1 65.6(2) . . ? C14 C13 Fe1 105.9(3) . . ? C12 C13 H13 119.3 . . ? C14 C13 H13 119.3 . . ? Fe1 C13 H13 98.2 . . ? C6 C14 C13 109.4(4) . . ? C6 C14 H14A 109.8 . . ? C13 C14 H14A 109.8 . . ? C6 C14 H14B 109.8 . . ? C13 C14 H14B 109.8 . . ? H14A C14 H14B 108.2 . . ? O5 C15 C16 108.5(4) . . ? O5 C15 H15A 110.0 . . ? C16 C15 H15A 110.0 . . ? O5 C15 H15B 110.0 . . ? C16 C15 H15B 110.0 . . ? H15A C15 H15B 108.4 . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C22 C17 C18 117.0(4) . . ? C22 C17 C5 123.2(4) . . ? C18 C17 C5 119.7(4) . . ? C19 C18 C17 121.0(4) . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C20 C19 C18 121.6(5) . . ? C20 C19 H19 119.2 . . ? C18 C19 H19 119.2 . . ? C19 C20 C21 118.9(5) . . ? C19 C20 H20 120.5 . . ? C21 C20 H20 120.5 . . ? C20 C21 C22 120.4(5) . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? C22 C21 H21 119.8 . . ? C17 C22 C21 121.0(5) . . ? C17 C22 H22 119.5 . . ? C21 C22 H22 119.5 . . ? Cl1 C23 Cl1 88.8(19) 2_556 . ? Cl1 C23 H23A 113.9 2_556 . ? Cl1 C23 H23A 113.9 . . ? Cl1 C23 H23B 113.9 2_556 . ? Cl1 C23 H23B 113.9 . . ? H23A C23 H23B 111.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 Fe1 Fe2 C4 -30.2(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C4 78.7(3) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C4 -10.4(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C4 -154.9(3) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C4 -125.4(2) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C4 168.0(2) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C4 -133.7(3) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C3 -118.3(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C3 -9.4(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C3 -98.6(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C3 116.9(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C3 146.5(2) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C3 79.9(2) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C3 138.2(2) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C8 103.5(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C8 -147.6(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C8 123.3(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C8 -21.2(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C8 8.3(2) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C8 -58.3(2) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C8 0.0(2) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C5 -19.8(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C5 89.1(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C5 -144.5(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C5 -114.99(19) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C5 178.44(19) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C5 -123.27(19) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C9 80.5(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C9 -170.6(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C9 100.30(19) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C9 -44.2(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C9 -14.69(18) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C9 -81.26(18) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C9 -22.97(18) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C7 145.4(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C7 -105.7(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C7 165.2(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C7 20.7(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C7 50.2(2) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C7 -16.4(2) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C7 41.9(2) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C6 144.6(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C6 -106.5(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C6 164.35(19) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C6 19.9(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C6 49.37(17) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C6 -17.21(18) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C6 41.08(18) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C10 103.5(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C10 -147.6(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C10 123.27(19) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C10 -21.2(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C10 8.28(18) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C10 -58.29(18) . . . . ? C2 Fe1 C1 O1 -62(5) . . . . ? C5 Fe1 C1 O1 -154(5) . . . . ? C12 Fe1 C1 O1 34(5) . . . . ? C11 Fe1 C1 O1 55(5) . . . . ? C13 Fe1 C1 O1 56(5) . . . . ? C10 Fe1 C1 O1 116(5) . . . . ? Fe2 Fe1 C1 O1 154(5) . . . . ? C1 Fe1 C2 O2 -49(22) . . . . ? C5 Fe1 C2 O2 47(22) . . . . ? C12 Fe1 C2 O2 -168(100) . . . . ? C11 Fe1 C2 O2 153(21) . . . . ? C13 Fe1 C2 O2 -139(21) . . . . ? C10 Fe1 C2 O2 133(21) . . . . ? Fe2 Fe1 C2 O2 62(22) . . . . ? C4 Fe2 C3 O3 60(6) . . . . ? C8 Fe2 C3 O3 -32(6) . . . . ? C5 Fe2 C3 O3 146(6) . . . . ? C9 Fe2 C3 O3 -79(6) . . . . ? C7 Fe2 C3 O3 -55(6) . . . . ? C6 Fe2 C3 O3 -94(6) . . . . ? C10 Fe2 C3 O3 -119(6) . . . . ? Fe1 Fe2 C3 O3 -167(6) . . . . ? C3 Fe2 C4 O4 -53(10) . . . . ? C8 Fe2 C4 O4 77(10) . . . . ? C5 Fe2 C4 O4 -147(10) . . . . ? C9 Fe2 C4 O4 115(10) . . . . ? C7 Fe2 C4 O4 45(10) . . . . ? C6 Fe2 C4 O4 52(10) . . . . ? C10 Fe2 C4 O4 126(9) . . . . ? Fe1 Fe2 C4 O4 -139(9) . . . . ? C15 O5 C5 C17 -61.9(4) . . . . ? C15 O5 C5 Fe1 84.3(4) . . . . ? C15 O5 C5 Fe2 173.1(3) . . . . ? C2 Fe1 C5 O5 -86.6(3) . . . . ? C1 Fe1 C5 O5 7.5(3) . . . . ? C12 Fe1 C5 O5 175.2(3) . . . . ? C11 Fe1 C5 O5 175.3(2) . . . . ? C13 Fe1 C5 O5 102.7(4) . . . . ? C10 Fe1 C5 O5 145.9(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C5 O5 105.7(3) . . . . ? C2 Fe1 C5 C17 53.5(3) . . . . ? C1 Fe1 C5 C17 147.6(3) . . . . ? C12 Fe1 C5 C17 -44.7(5) . . . . ? C11 Fe1 C5 C17 -44.6(3) . . . . ? C13 Fe1 C5 C17 -117.2(4) . . . . ? C10 Fe1 C5 C17 -74.1(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C5 C17 -114.2(3) . . . . ? C2 Fe1 C5 Fe2 167.66(17) . . . . ? C1 Fe1 C5 Fe2 -98.22(18) . . . . ? C12 Fe1 C5 Fe2 69.5(3) . . . . ? C11 Fe1 C5 Fe2 69.63(16) . . . . ? C13 Fe1 C5 Fe2 -3.0(4) . . . . ? C10 Fe1 C5 Fe2 40.15(13) . . . . ? C4 Fe2 C5 O5 59.3(3) . . . . ? C3 Fe2 C5 O5 -31.2(3) . . . . ? C8 Fe2 C5 O5 146.7(3) . . . . ? C9 Fe2 C5 O5 162.4(3) . . . . ? C7 Fe2 C5 O5 -148.3(4) . . . . ? C6 Fe2 C5 O5 -130.1(3) . . . . ? C10 Fe2 C5 O5 -159.7(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C5 O5 -113.1(3) . . . . ? C4 Fe2 C5 C17 -62.6(3) . . . . ? C3 Fe2 C5 C17 -153.1(3) . . . . ? C8 Fe2 C5 C17 24.7(4) . . . . ? C9 Fe2 C5 C17 40.5(3) . . . . ? C7 Fe2 C5 C17 89.8(5) . . . . ? C6 Fe2 C5 C17 107.9(3) . . . . ? C10 Fe2 C5 C17 78.3(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C5 C17 125.0(3) . . . . ? C4 Fe2 C5 Fe1 172.42(18) . . . . ? C3 Fe2 C5 Fe1 81.96(19) . . . . ? C8 Fe2 C5 Fe1 -100.2(2) . . . . ? C9 Fe2 C5 Fe1 -84.47(17) . . . . ? C7 Fe2 C5 Fe1 -35.2(5) . . . . ? C6 Fe2 C5 Fe1 -17.0(2) . . . . ? C10 Fe2 C5 Fe1 -46.62(15) . . . . ? C4 Fe2 C6 C7 -9.8(6) . . . . ? C3 Fe2 C6 C7 93.8(3) . . . . ? C8 Fe2 C6 C7 -37.3(3) . . . . ? C5 Fe2 C6 C7 -168.2(3) . . . . ? C9 Fe2 C6 C7 -80.9(3) . . . . ? C10 Fe2 C6 C7 -117.1(4) . . . . ? Fe1 Fe2 C6 C7 178.8(3) . . . . ? C4 Fe2 C6 C10 107.2(5) . . . . ? C3 Fe2 C6 C10 -149.1(3) . . . . ? C8 Fe2 C6 C10 79.8(3) . . . . ? C5 Fe2 C6 C10 -51.1(3) . . . . ? C9 Fe2 C6 C10 36.2(2) . . . . ? C7 Fe2 C6 C10 117.1(4) . . . . ? Fe1 Fe2 C6 C10 -64.1(2) . . . . ? C4 Fe2 C6 C14 -137.4(5) . . . . ? C3 Fe2 C6 C14 -33.8(4) . . . . ? C8 Fe2 C6 C14 -164.9(4) . . . . ? C5 Fe2 C6 C14 64.3(4) . . . . ? C9 Fe2 C6 C14 151.5(4) . . . . ? C7 Fe2 C6 C14 -127.6(5) . . . . ? C10 Fe2 C6 C14 115.3(5) . . . . ? Fe1 Fe2 C6 C14 51.2(4) . . . . ? C10 C6 C7 C8 -3.5(5) . . . . ? C14 C6 C7 C8 -179.9(4) . . . . ? Fe2 C6 C7 C8 59.4(3) . . . . ? C10 C6 C7 Fe2 -62.9(3) . . . . ? C14 C6 C7 Fe2 120.8(5) . . . . ? C4 Fe2 C7 C8 56.4(3) . . . . ? C3 Fe2 C7 C8 150.4(3) . . . . ? C5 Fe2 C7 C8 -93.0(5) . . . . ? C9 Fe2 C7 C8 -37.8(3) . . . . ? C6 Fe2 C7 C8 -118.8(4) . . . . ? C10 Fe2 C7 C8 -80.3(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C7 C8 -120.1(3) . . . . ? C4 Fe2 C7 C6 175.2(3) . . . . ? C3 Fe2 C7 C6 -90.7(3) . . . . ? C8 Fe2 C7 C6 118.8(4) . . . . ? C5 Fe2 C7 C6 25.9(6) . . . . ? C9 Fe2 C7 C6 81.0(3) . . . . ? C10 Fe2 C7 C6 38.5(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C7 C6 -1.2(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.8(5) . . . . ? Fe2 C7 C8 C9 61.6(3) . . . . ? C6 C7 C8 Fe2 -60.8(3) . . . . ? C4 Fe2 C8 C7 -131.1(3) . . . . ? C3 Fe2 C8 C7 -39.4(4) . . . . ? C5 Fe2 C8 C7 143.4(3) . . . . ? C9 Fe2 C8 C7 118.5(4) . . . . ? C6 Fe2 C8 C7 37.2(3) . . . . ? C10 Fe2 C8 C7 80.8(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C8 C7 80.8(3) . . . . ? C4 Fe2 C8 C9 110.5(3) . . . . ? C3 Fe2 C8 C9 -157.9(3) . . . . ? C5 Fe2 C8 C9 24.9(4) . . . . ? C7 Fe2 C8 C9 -118.5(4) . . . . ? C6 Fe2 C8 C9 -81.3(3) . . . . ? C10 Fe2 C8 C9 -37.7(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C8 C9 -37.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 2.3(5) . . . . ? Fe2 C8 C9 C10 64.6(3) . . . . ? C7 C8 C9 Fe2 -62.2(3) . . . . ? C4 Fe2 C9 C8 -74.5(3) . . . . ? C3 Fe2 C9 C8 63.5(7) . . . . ? C5 Fe2 C9 C8 -162.8(3) . . . . ? C7 Fe2 C9 C8 37.3(3) . . . . ? C6 Fe2 C9 C8 80.0(3) . . . . ? C10 Fe2 C9 C8 117.0(4) . . . . ? Fe1 Fe2 C9 C8 150.1(3) . . . . ? C4 Fe2 C9 C10 168.5(3) . . . . ? C3 Fe2 C9 C10 -53.5(7) . . . . ? C8 Fe2 C9 C10 -117.0(4) . . . . ? C5 Fe2 C9 C10 80.1(3) . . . . ? C7 Fe2 C9 C10 -79.8(3) . . . . ? C6 Fe2 C9 C10 -37.0(2) . . . . ? Fe1 Fe2 C9 C10 33.0(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 179.8(4) . . . . ? Fe2 C9 C10 C11 -118.8(4) . . . . ? C8 C9 C10 C6 -4.4(5) . . . . ? Fe2 C9 C10 C6 57.0(3) . . . . ? C8 C9 C10 Fe2 -61.4(3) . . . . ? C8 C9 C10 Fe1 -105.4(4) . . . . ? Fe2 C9 C10 Fe1 -44.0(3) . . . . ? C7 C6 C10 C9 4.9(4) . . . . ? C14 C6 C10 C9 -178.3(4) . . . . ? Fe2 C6 C10 C9 -56.4(3) . . . . ? C7 C6 C10 C11 -178.8(4) . . . . ? C14 C6 C10 C11 -2.0(6) . . . . ? Fe2 C6 C10 C11 119.9(4) . . . . ? C7 C6 C10 Fe2 61.3(3) . . . . ? C14 C6 C10 Fe2 -121.9(4) . . . . ? C7 C6 C10 Fe1 128.9(3) . . . . ? C14 C6 C10 Fe1 -54.2(4) . . . . ? Fe2 C6 C10 Fe1 67.64(11) . . . . ? C4 Fe2 C10 C9 -17.9(4) . . . . ? C3 Fe2 C10 C9 160.6(3) . . . . ? C8 Fe2 C10 C9 38.8(3) . . . . ? C5 Fe2 C10 C9 -103.2(3) . . . . ? C7 Fe2 C10 C9 82.0(3) . . . . ? C6 Fe2 C10 C9 120.0(4) . . . . ? Fe1 Fe2 C10 C9 -141.2(3) . . . . ? C4 Fe2 C10 C11 108.1(4) . . . . ? C3 Fe2 C10 C11 -73.3(5) . . . . ? C8 Fe2 C10 C11 164.8(5) . . . . ? C5 Fe2 C10 C11 22.8(4) . . . . ? C9 Fe2 C10 C11 126.1(5) . . . . ? C7 Fe2 C10 C11 -152.0(5) . . . . ? C6 Fe2 C10 C11 -114.0(5) . . . . ? Fe1 Fe2 C10 C11 -15.2(3) . . . . ? C4 Fe2 C10 C6 -137.9(3) . . . . ? C3 Fe2 C10 C6 40.7(3) . . . . ? C8 Fe2 C10 C6 -81.2(3) . . . . ? C5 Fe2 C10 C6 136.8(3) . . . . ? C9 Fe2 C10 C6 -120.0(4) . . . . ? C7 Fe2 C10 C6 -38.0(3) . . . . ? Fe1 Fe2 C10 C6 98.8(3) . . . . ? C4 Fe2 C10 Fe1 123.3(3) . . . . ? C3 Fe2 C10 Fe1 -58.1(2) . . . . ? C8 Fe2 C10 Fe1 180.0(2) . . . . ? C5 Fe2 C10 Fe1 37.97(13) . . . . ? C9 Fe2 C10 Fe1 141.2(3) . . . . ? C7 Fe2 C10 Fe1 -136.83(19) . . . . ? C6 Fe2 C10 Fe1 -98.8(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C9 -86.1(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 96.0(4) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 2.5(4) . . . . ? C12 Fe1 C10 C9 -159.0(4) . . . . ? C11 Fe1 C10 C9 -122.5(5) . . . . ? C13 Fe1 C10 C9 160.8(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C9 43.2(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C11 36.3(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 C11 -141.5(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 C11 125.0(3) . . . . ? C12 Fe1 C10 C11 -36.5(3) . . . . ? C13 Fe1 C10 C11 -76.7(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C11 165.6(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 164.1(3) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 -13.8(4) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 -107.2(3) . . . . ? C12 Fe1 C10 C6 91.2(3) . . . . ? C11 Fe1 C10 C6 127.8(4) . . . . ? C13 Fe1 C10 C6 51.0(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C6 -66.6(2) . . . . ? C2 Fe1 C10 Fe2 -129.3(2) . . . . ? C1 Fe1 C10 Fe2 52.8(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 Fe2 -40.63(13) . . . . ? C12 Fe1 C10 Fe2 157.8(2) . . . . ? C11 Fe1 C10 Fe2 -165.6(3) . . . . ? C13 Fe1 C10 Fe2 117.64(16) . . . . ? C9 C10 C11 C12 170.4(4) . . . . ? C6 C10 C11 C12 -4.9(6) . . . . ? Fe2 C10 C11 C12 79.9(5) . . . . ? Fe1 C10 C11 C12 63.2(3) . . . . ? C9 C10 C11 Fe1 107.2(4) . . . . ? C6 C10 C11 Fe1 -68.1(4) . . . . ? Fe2 C10 C11 Fe1 16.7(4) . . . . ? C2 Fe1 C11 C12 86.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C11 C12 -30.4(6) . . . . ? C5 Fe1 C11 C12 -179.9(3) . . . . ? C13 Fe1 C11 C12 -31.9(3) . . . . ? C10 Fe1 C11 C12 -121.8(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C12 -132.9(3) . . . . ? C2 Fe1 C11 C10 -151.7(3) . . . . ? C1 Fe1 C11 C10 91.4(5) . . . . ? C5 Fe1 C11 C10 -58.0(3) . . . . ? C12 Fe1 C11 C10 121.8(4) . . . . ? C13 Fe1 C11 C10 89.9(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C10 -11.0(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -10.5(6) . . . . ? Fe1 C11 C12 C13 62.7(4) . . . . ? C10 C11 C12 Fe1 -73.2(3) . . . . ? C2 Fe1 C12 C13 135.3(3) . . . . ? C1 Fe1 C12 C13 38.9(3) . . . . ? C5 Fe1 C12 C13 -127.1(3) . . . . ? C11 Fe1 C12 C13 -127.3(4) . . . . ? C10 Fe1 C12 C13 -94.1(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C13 -76.0(3) . . . . ? C2 Fe1 C12 C11 -97.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C12 C11 166.2(3) . . . . ? C5 Fe1 C12 C11 0.2(4) . . . . ? C13 Fe1 C12 C11 127.3(4) . . . . ? C10 Fe1 C12 C11 33.2(2) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C11 51.3(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 33.7(6) . . . . ? Fe1 C12 C13 C14 94.4(4) . . . . ? C11 C12 C13 Fe1 -60.7(3) . . . . ? C2 Fe1 C13 C12 -53.3(3) . . . . ? C1 Fe1 C13 C12 -146.7(3) . . . . ? C5 Fe1 C13 C12 116.0(4) . . . . ? C11 Fe1 C13 C12 32.7(3) . . . . ? C10 Fe1 C13 C12 70.2(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C12 113.7(3) . . . . ? C2 Fe1 C13 C14 -171.0(3) . . . . ? C1 Fe1 C13 C14 95.6(3) . . . . ? C5 Fe1 C13 C14 -1.7(5) . . . . ? C12 Fe1 C13 C14 -117.7(4) . . . . ? C11 Fe1 C13 C14 -85.0(3) . . . . ? C10 Fe1 C13 C14 -47.5(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C14 -4.0(3) . . . . ? C7 C6 C14 C13 -163.2(4) . . . . ? C10 C6 C14 C13 20.8(5) . . . . ? Fe2 C6 C14 C13 -68.8(5) . . . . ? C12 C13 C14 C6 -37.3(6) . . . . ? Fe1 C13 C14 C6 33.5(4) . . . . ? C5 O5 C15 C16 -175.7(4) . . . . ? O5 C5 C17 C22 146.1(4) . . . . ? Fe1 C5 C17 C22 4.3(5) . . . . ? Fe2 C5 C17 C22 -92.9(4) . . . . ? O5 C5 C17 C18 -32.2(5) . . . . ? Fe1 C5 C17 C18 -173.9(3) . . . . ? Fe2 C5 C17 C18 88.8(4) . . . . ? C22 C17 C18 C19 2.0(6) . . . . ? C5 C17 C18 C19 -179.6(4) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -0.9(7) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.7(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.0(8) . . . . ? C18 C17 C22 C21 -1.8(6) . . . . ? C5 C17 C22 C21 179.9(4) . . . . ? C20 C21 C22 C17 0.3(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.048 _refine_diff_density_min -0.508 _refine_diff_density_rms 0.096 #===END data_compl-6.cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608257' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H14 Fe2 O4' _chemical_formula_weight 430.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.2338(14) _cell_length_b 16.086(3) _cell_length_c 11.8502(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.343(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1745.8(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 899 _cell_measurement_theta_min 5.278 _cell_measurement_theta_max 34.567 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.255 _exptl_crystal_size_mid 0.231 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.636 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 872 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.684 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86201 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10200 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0840 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1394 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.15 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 3793 _reflns_number_gt 1934 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0150P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3793 _refine_ls_number_parameters 235 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1233 _refine_ls_R_factor_gt 0.0565 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0947 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0782 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.809 _refine_ls_restrained_S_all 0.809 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.63154(8) 0.35683(4) 0.82084(6) 0.0422(2) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.78656(7) 0.21883(4) 0.80276(6) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6669(5) 0.5259(3) 0.9001(4) 0.0983(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5804(4) 0.4142(3) 0.5867(3) 0.0751(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6919(5) 0.2248(3) 0.5601(3) 0.0745(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0891(4) 0.1935(3) 0.7757(4) 0.0876(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6528(7) 0.4587(4) 0.8708(5) 0.0637(18) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6031(5) 0.3890(3) 0.6799(5) 0.0465(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7323(6) 0.2255(3) 0.6559(5) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9698(6) 0.2048(3) 0.7857(5) 0.0548(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8443(5) 0.3399(3) 0.8438(4) 0.0383(13) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.8745 0.3413 0.9261 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5781(5) 0.1803(3) 0.8391(5) 0.0462(14) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6667(6) 0.1100(3) 0.8233(5) 0.0506(15) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6465 0.0689 0.7683 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7901(6) 0.1138(3) 0.9056(5) 0.0549(16) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8658 0.0753 0.9143 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7809(6) 0.1852(3) 0.9729(4) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.8508 0.2029 1.0314 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6463(6) 0.2258(3) 0.9360(5) 0.0446(14) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5853(6) 0.3019(3) 0.9739(5) 0.0598(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6272 0.3294 1.0391 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4589(7) 0.3327(3) 0.9075(6) 0.0652(19) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4053 0.3755 0.9348 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4160(6) 0.2990(4) 0.8027(6) 0.0618(18) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3380 0.3283 0.7545 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4356(5) 0.2077(3) 0.7770(5) 0.0589(16) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3566 0.1754 0.8015 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4350 0.1996 0.6958 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9530(5) 0.3900(3) 0.7907(5) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.0557(6) 0.4367(3) 0.8570(5) 0.0544(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.0558 0.4368 0.9355 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1595(6) 0.4838(4) 0.8099(6) 0.0670(19) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.2276 0.5148 0.8569 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.1613(7) 0.4845(4) 0.6950(7) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2296 0.5163 0.6630 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0608(7) 0.4373(4) 0.6271(5) 0.0620(18) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.0632 0.4365 0.5489 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9558(6) 0.3909(3) 0.6730(5) 0.0497(15) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.8873 0.3604 0.6255 0.060 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0428(5) 0.0318(4) 0.0539(5) -0.0035(4) 0.0137(4) 0.0029(4) Fe2 0.0334(4) 0.0325(4) 0.0496(5) -0.0007(4) 0.0073(4) 0.0011(4) O1 0.169(5) 0.042(3) 0.091(4) -0.025(3) 0.043(3) -0.009(3) O2 0.092(3) 0.063(3) 0.064(3) 0.007(2) -0.015(3) -0.011(2) O3 0.096(3) 0.070(3) 0.057(3) -0.012(3) 0.004(3) 0.006(2) O4 0.042(3) 0.111(4) 0.113(4) 0.010(3) 0.018(3) 0.019(3) C1 0.089(5) 0.053(4) 0.056(4) -0.009(4) 0.034(4) -0.007(4) C2 0.042(4) 0.038(4) 0.058(4) -0.009(3) -0.002(3) -0.006(3) C3 0.048(4) 0.032(3) 0.061(4) -0.007(3) 0.006(3) 0.000(3) C4 0.047(4) 0.046(4) 0.071(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.003(3) C5 0.050(3) 0.037(3) 0.029(3) -0.006(2) 0.009(3) -0.010(3) C6 0.035(3) 0.035(3) 0.071(4) 0.005(3) 0.016(3) -0.007(3) C7 0.047(4) 0.025(3) 0.083(4) -0.003(3) 0.022(3) -0.010(3) C8 0.052(4) 0.040(4) 0.073(4) 0.017(3) 0.009(3) 0.007(3) C9 0.061(4) 0.044(4) 0.048(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.002(3) C10 0.050(4) 0.032(3) 0.055(4) 0.009(3) 0.020(3) -0.004(3) C11 0.068(4) 0.051(4) 0.065(4) -0.003(3) 0.026(4) -0.003(3) C12 0.065(5) 0.042(4) 0.098(5) -0.001(4) 0.047(4) 0.013(3) C13 0.043(4) 0.043(4) 0.102(5) 0.008(4) 0.019(4) 0.014(3) C14 0.033(3) 0.048(4) 0.096(5) 0.000(4) 0.006(3) 0.000(3) C17 0.041(3) 0.020(3) 0.057(4) -0.001(3) 0.010(3) 0.003(2) C18 0.045(4) 0.043(4) 0.073(4) -0.001(3) -0.001(3) 0.000(3) C19 0.048(4) 0.043(4) 0.108(6) 0.013(4) 0.001(4) -0.004(3) C20 0.055(4) 0.037(4) 0.132(7) 0.019(5) 0.040(5) 0.000(3) C21 0.077(5) 0.043(4) 0.074(4) 0.010(4) 0.041(4) 0.015(3) C22 0.052(4) 0.039(3) 0.061(4) -0.004(3) 0.019(3) -0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C2 1.737(6) . ? Fe1 C1 1.745(6) . ? Fe1 C5 1.967(5) . ? Fe1 C12 2.041(5) . ? Fe1 C11 2.110(5) . ? Fe1 C13 2.183(5) . ? Fe1 C10 2.505(5) . ? Fe1 Fe2 2.6648(10) . ? Fe2 C4 1.744(6) . ? Fe2 C3 1.752(6) . ? Fe2 C5 2.061(4) . ? Fe2 C8 2.081(5) . ? Fe2 C9 2.094(5) . ? Fe2 C7 2.102(5) . ? Fe2 C6 2.118(5) . ? Fe2 C10 2.170(5) . ? O1 C1 1.138(6) . ? O2 C2 1.170(5) . ? O3 C3 1.148(5) . ? O4 C4 1.137(5) . ? C5 C17 1.488(6) . ? C5 H5 0.9800 . ? C6 C7 1.422(6) . ? C6 C10 1.438(6) . ? C6 C14 1.490(6) . ? C7 C8 1.403(6) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.407(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.422(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.443(7) . ? C11 C12 1.411(7) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.366(7) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.516(7) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C17 C18 1.375(6) . ? C17 C22 1.397(6) . ? C18 C19 1.394(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.364(7) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.376(7) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.389(6) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 Fe1 C1 92.5(2) . . ? C2 Fe1 C5 101.5(2) . . ? C1 Fe1 C5 90.9(2) . . ? C2 Fe1 C12 120.6(3) . . ? C1 Fe1 C12 94.0(2) . . ? C5 Fe1 C12 137.3(2) . . ? C2 Fe1 C11 158.4(2) . . ? C1 Fe1 C11 97.3(2) . . ? C5 Fe1 C11 97.6(2) . . ? C12 Fe1 C11 39.70(19) . . ? C2 Fe1 C13 90.5(2) . . ? C1 Fe1 C13 119.7(3) . . ? C5 Fe1 C13 146.8(2) . . ? C12 Fe1 C13 37.56(19) . . ? C11 Fe1 C13 67.9(2) . . ? C2 Fe1 C10 140.0(2) . . ? C1 Fe1 C10 127.5(2) . . ? C5 Fe1 C10 79.90(18) . . ? C12 Fe1 C10 63.7(2) . . ? C11 Fe1 C10 35.14(17) . . ? C13 Fe1 C10 71.38(19) . . ? C2 Fe1 Fe2 100.82(17) . . ? C1 Fe1 Fe2 140.5(2) . . ? C5 Fe1 Fe2 50.12(13) . . ? C12 Fe1 Fe2 110.11(16) . . ? C11 Fe1 Fe2 83.70(16) . . ? C13 Fe1 Fe2 97.45(15) . . ? C10 Fe1 Fe2 49.51(12) . . ? C4 Fe2 C3 92.9(3) . . ? C4 Fe2 C5 85.7(2) . . ? C3 Fe2 C5 102.0(2) . . ? C4 Fe2 C8 91.1(2) . . ? C3 Fe2 C8 127.8(2) . . ? C5 Fe2 C8 130.2(2) . . ? C4 Fe2 C9 102.8(2) . . ? C3 Fe2 C9 158.9(2) . . ? C5 Fe2 C9 93.1(2) . . ? C8 Fe2 C9 39.40(18) . . ? C4 Fe2 C7 116.0(2) . . ? C3 Fe2 C7 94.5(2) . . ? C5 Fe2 C7 152.1(2) . . ? C8 Fe2 C7 39.20(17) . . ? C9 Fe2 C7 66.1(2) . . ? C4 Fe2 C6 154.9(2) . . ? C3 Fe2 C6 93.9(2) . . ? C5 Fe2 C6 116.3(2) . . ? C8 Fe2 C6 65.8(2) . . ? C9 Fe2 C6 66.0(2) . . ? C7 Fe2 C6 39.38(18) . . ? C4 Fe2 C10 140.3(2) . . ? C3 Fe2 C10 126.8(2) . . ? C5 Fe2 C10 86.53(19) . . ? C8 Fe2 C10 65.3(2) . . ? C9 Fe2 C10 38.92(17) . . ? C7 Fe2 C10 65.6(2) . . ? C6 Fe2 C10 39.16(17) . . ? C4 Fe2 Fe1 131.02(18) . . ? C3 Fe2 Fe1 86.58(17) . . ? C5 Fe2 Fe1 47.08(13) . . ? C8 Fe2 Fe1 126.70(16) . . ? C9 Fe2 Fe1 93.31(15) . . ? C7 Fe2 Fe1 112.85(15) . . ? C6 Fe2 Fe1 73.51(15) . . ? C10 Fe2 Fe1 61.41(14) . . ? O1 C1 Fe1 178.0(5) . . ? O2 C2 Fe1 176.6(5) . . ? O3 C3 Fe2 175.2(5) . . ? O4 C4 Fe2 178.1(6) . . ? C17 C5 Fe1 125.6(3) . . ? C17 C5 Fe2 125.4(3) . . ? Fe1 C5 Fe2 82.79(17) . . ? C17 C5 H5 106.7 . . ? Fe1 C5 H5 106.7 . . ? Fe2 C5 H5 106.7 . . ? C7 C6 C10 108.1(5) . . ? C7 C6 C14 131.1(5) . . ? C10 C6 C14 120.9(5) . . ? C7 C6 Fe2 69.7(3) . . ? C10 C6 Fe2 72.4(3) . . ? C14 C6 Fe2 125.5(4) . . ? C8 C7 C6 107.7(5) . . ? C8 C7 Fe2 69.6(3) . . ? C6 C7 Fe2 70.9(3) . . ? C8 C7 H7 126.2 . . ? C6 C7 H7 126.2 . . ? Fe2 C7 H7 124.9 . . ? C7 C8 C9 109.1(5) . . ? C7 C8 Fe2 71.2(3) . . ? C9 C8 Fe2 70.8(3) . . ? C7 C8 H8 125.5 . . ? C9 C8 H8 125.5 . . ? Fe2 C8 H8 124.1 . . ? C8 C9 C10 108.4(5) . . ? C8 C9 Fe2 69.8(3) . . ? C10 C9 Fe2 73.4(3) . . ? C8 C9 H9 125.8 . . ? C10 C9 H9 125.8 . . ? Fe2 C9 H9 122.6 . . ? C9 C10 C6 106.7(5) . . ? C9 C10 C11 130.9(6) . . ? C6 C10 C11 122.2(5) . . ? C9 C10 Fe2 67.7(3) . . ? C6 C10 Fe2 68.5(3) . . ? C11 C10 Fe2 124.3(3) . . ? C9 C10 Fe1 122.5(3) . . ? C6 C10 Fe1 90.3(3) . . ? C11 C10 Fe1 57.3(3) . . ? Fe2 C10 Fe1 69.08(13) . . ? C12 C11 C10 116.8(5) . . ? C12 C11 Fe1 67.5(3) . . ? C10 C11 Fe1 87.6(3) . . ? C12 C11 H11 121.6 . . ? C10 C11 H11 121.6 . . ? Fe1 C11 H11 113.9 . . ? C13 C12 C11 119.5(5) . . ? C13 C12 Fe1 76.9(3) . . ? C11 C12 Fe1 72.8(3) . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? Fe1 C12 H12 121.2 . . ? C12 C13 C14 122.6(6) . . ? C12 C13 Fe1 65.6(3) . . ? C14 C13 Fe1 107.5(3) . . ? C12 C13 H13 116.5 . . ? C14 C13 H13 116.5 . . ? Fe1 C13 H13 116.5 . . ? C6 C14 C13 108.0(5) . . ? C6 C14 H14A 110.1 . . ? C13 C14 H14A 110.1 . . ? C6 C14 H14B 110.1 . . ? C13 C14 H14B 110.1 . . ? H14A C14 H14B 108.4 . . ? C18 C17 C22 117.8(5) . . ? C18 C17 C5 120.4(5) . . ? C22 C17 C5 121.8(5) . . ? C17 C18 C19 121.8(6) . . ? C17 C18 H18 119.1 . . ? C19 C18 H18 119.1 . . ? C20 C19 C18 120.1(6) . . ? C20 C19 H19 119.9 . . ? C18 C19 H19 119.9 . . ? C19 C20 C21 119.0(6) . . ? C19 C20 H20 120.5 . . ? C21 C20 H20 120.5 . . ? C20 C21 C22 121.4(6) . . ? C20 C21 H21 119.3 . . ? C22 C21 H21 119.3 . . ? C21 C22 C17 119.9(5) . . ? C21 C22 H22 120.0 . . ? C17 C22 H22 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 Fe1 Fe2 C4 77.0(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C4 -30.5(4) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C4 -19.0(3) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C4 -154.5(3) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C4 -124.4(3) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C4 168.9(3) . . . . ? 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C13 Fe1 C10 C6 51.1(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C6 -66.7(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C11 -145.0(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 C11 35.7(5) . . . . ? C5 Fe1 C10 C11 119.0(4) . . . . ? C12 Fe1 C10 C11 -37.9(4) . . . . ? C13 Fe1 C10 C11 -77.9(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C11 164.3(4) . . . . ? C2 Fe1 C10 Fe2 50.7(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 Fe2 -128.5(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 Fe2 -45.24(16) . . . . ? C12 Fe1 C10 Fe2 157.8(3) . . . . ? C11 Fe1 C10 Fe2 -164.3(4) . . . . ? C13 Fe1 C10 Fe2 117.9(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 170.0(5) . . . . ? C6 C10 C11 C12 -3.5(7) . . . . ? Fe2 C10 C11 C12 81.1(6) . . . . ? Fe1 C10 C11 C12 63.2(4) . . . . ? C9 C10 C11 Fe1 106.8(5) . . . . ? C6 C10 C11 Fe1 -66.7(5) . . . . ? Fe2 C10 C11 Fe1 17.9(5) . . . . ? C2 Fe1 C11 C12 -28.9(8) . . . . ? C1 Fe1 C11 C12 87.4(4) . . . . ? C5 Fe1 C11 C12 179.3(4) . . . . ? C13 Fe1 C11 C12 -31.7(3) . . . . ? C10 Fe1 C11 C12 -120.4(5) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C12 -132.4(3) . . . . ? C2 Fe1 C11 C10 91.6(7) . . . . ? C1 Fe1 C11 C10 -152.2(4) . . . . ? C5 Fe1 C11 C10 -60.3(4) . . . . ? C12 Fe1 C11 C10 120.4(5) . . . . ? C13 Fe1 C11 C10 88.7(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C10 -12.0(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -11.5(8) . . . . ? Fe1 C11 C12 C13 63.4(5) . . . . ? C10 C11 C12 Fe1 -74.9(4) . . . . ? C2 Fe1 C12 C13 41.1(4) . . . . ? C1 Fe1 C12 C13 136.4(4) . . . . ? C5 Fe1 C12 C13 -128.0(4) . . . . ? C11 Fe1 C12 C13 -126.9(5) . . . . ? C10 Fe1 C12 C13 -93.3(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C13 -75.5(4) . . . . ? C2 Fe1 C12 C11 168.1(3) . . . . ? C1 Fe1 C12 C11 -96.7(4) . . . . ? C5 Fe1 C12 C11 -1.0(5) . . . . ? C13 Fe1 C12 C11 126.9(5) . . . . ? C10 Fe1 C12 C11 33.6(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C11 51.4(4) . . . . ? C11 C12 C13 C14 34.6(8) . . . . ? Fe1 C12 C13 C14 95.9(5) . . . . ? C11 C12 C13 Fe1 -61.3(5) . . . . ? C2 Fe1 C13 C12 -145.5(4) . . . . ? C1 Fe1 C13 C12 -52.4(4) . . . . ? C5 Fe1 C13 C12 102.3(5) . . . . ? C11 Fe1 C13 C12 33.4(3) . . . . ? C10 Fe1 C13 C12 70.8(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C12 113.5(3) . . . . ? C2 Fe1 C13 C14 96.0(4) . . . . ? C1 Fe1 C13 C14 -170.9(4) . . . . ? C5 Fe1 C13 C14 -16.2(7) . . . . ? C12 Fe1 C13 C14 -118.4(6) . . . . ? C11 Fe1 C13 C14 -85.0(4) . . . . ? C10 Fe1 C13 C14 -47.6(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C14 -4.9(4) . . . . ? C7 C6 C14 C13 -161.5(5) . . . . ? C10 C6 C14 C13 21.3(7) . . . . ? Fe2 C6 C14 C13 -68.3(6) . . . . ? C12 C13 C14 C6 -37.8(7) . . . . ? Fe1 C13 C14 C6 34.0(5) . . . . ? Fe1 C5 C17 C18 116.4(5) . . . . ? Fe2 C5 C17 C18 -134.9(4) . . . . ? Fe1 C5 C17 C22 -64.1(6) . . . . ? Fe2 C5 C17 C22 44.6(7) . . . . ? C22 C17 C18 C19 0.1(8) . . . . ? C5 C17 C18 C19 179.6(5) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.0(9) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.8(9) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.6(9) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -1.5(8) . . . . ? C18 C17 C22 C21 0.6(7) . . . . ? C5 C17 C22 C21 -178.9(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 0.571 _refine_diff_density_min -0.345 _refine_diff_density_rms 0.075 #===END data_compl-8.cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608258' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H20 Fe2 O4 S' _chemical_formula_weight 552.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.1797(10) _cell_length_b 9.5684(10) _cell_length_c 14.1755(15) _cell_angle_alpha 86.611(2) _cell_angle_beta 80.660(2) _cell_angle_gamma 75.326(2) _cell_volume 1188.3(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1069 _cell_measurement_theta_min 4.401 _cell_measurement_theta_max 39.179 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.270 _exptl_crystal_size_mid 0.251 _exptl_crystal_size_min 0.082 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.543 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 564 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.341 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75892 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7085 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0642 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1267 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 5052 _reflns_number_gt 2489 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0261P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5052 _refine_ls_number_parameters 308 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1035 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1068 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0905 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.772 _refine_ls_restrained_S_all 0.772 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.80978(8) 0.19201(7) 0.38973(5) 0.0520(2) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.63412(7) 0.19959(7) 0.25531(4) 0.0487(2) Uani 1 1 d . . . S S 0.63177(15) 0.50449(12) 0.34757(9) 0.0614(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1091(4) 0.0537(4) 0.2907(3) 0.0869(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9192(5) 0.3710(4) 0.5053(3) 0.1206(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8778(4) -0.0159(4) 0.1510(2) 0.0869(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5609(4) 0.3849(4) 0.0901(2) 0.0805(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9874(6) 0.1088(5) 0.3276(3) 0.0592(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8764(6) 0.2998(5) 0.4579(4) 0.0751(16) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7853(6) 0.0757(5) 0.1914(3) 0.0558(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5917(5) 0.3148(5) 0.1565(3) 0.0584(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7544(5) 0.3438(4) 0.2912(3) 0.0448(11) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5917(5) 0.0384(5) 0.3582(3) 0.0561(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5059(6) 0.0429(6) 0.2842(4) 0.0717(15) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5110 -0.0375 0.2431 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4068(6) 0.1814(6) 0.2822(4) 0.0769(16) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3315 0.2138 0.2387 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4316(5) 0.2650(5) 0.3531(4) 0.0629(13) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3763 0.3649 0.3682 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5401(5) 0.1757(5) 0.4045(3) 0.0552(12) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6050(6) 0.2084(5) 0.4834(3) 0.0648(14) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5574 0.2947 0.5217 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7235(6) 0.0974(6) 0.5135(3) 0.0700(15) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7600 0.1063 0.5736 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7967(6) -0.0179(5) 0.4540(3) 0.0646(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8910 -0.0810 0.4713 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7114(6) -0.0813(5) 0.3928(4) 0.0671(14) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7809 -0.1298 0.3388 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6647 -0.1516 0.4296 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3172(7) 0.9146(6) 0.0544(4) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2455 0.8734 0.0306 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3900 0.9346 0.0021 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.2641 1.0027 0.0866 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8864(5) 0.3758(5) 0.2233(4) 0.0563(13) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.9730(7) 0.4615(6) 0.2549(4) 0.0844(18) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9442 0.5014 0.3154 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1013(9) 0.4867(9) 0.1961(6) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.1591 0.5405 0.2190 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.1434(9) 0.4349(10) 0.1072(8) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2283 0.4543 0.0685 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0619(7) 0.3550(7) 0.0743(5) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.0904 0.3188 0.0128 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9358(6) 0.3266(5) 0.1320(4) 0.0702(15) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.8816 0.2709 0.1075 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5497(6) 0.6187(4) 0.2559(3) 0.0544(12) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6298(6) 0.6688(5) 0.1767(4) 0.0745(15) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.7357 0.6412 0.1673 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5556(8) 0.7598(5) 0.1105(4) 0.0857(18) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.6123 0.7885 0.0558 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3995(8) 0.8085(5) 0.1241(4) 0.0751(17) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.3193(6) 0.7601(5) 0.2028(4) 0.0704(15) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.2136 0.7912 0.2130 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3919(6) 0.6650(5) 0.2686(4) 0.0646(14) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3343 0.6323 0.3214 0.077 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0519(5) 0.0501(4) 0.0573(4) 0.0048(3) -0.0207(3) -0.0123(3) Fe2 0.0455(4) 0.0493(4) 0.0551(4) -0.0007(3) -0.0153(3) -0.0140(3) S 0.0746(10) 0.0468(7) 0.0635(8) -0.0036(6) -0.0257(7) -0.0062(7) O1 0.051(3) 0.094(3) 0.105(3) 0.010(2) -0.014(2) -0.001(2) O2 0.163(5) 0.098(3) 0.135(4) -0.001(3) -0.089(3) -0.053(3) O3 0.088(3) 0.078(3) 0.082(3) -0.015(2) -0.006(2) 0.002(2) O4 0.097(3) 0.075(2) 0.075(3) 0.011(2) -0.042(2) -0.015(2) C1 0.056(4) 0.061(3) 0.064(3) 0.009(3) -0.026(3) -0.012(3) C2 0.087(4) 0.065(4) 0.079(4) 0.004(3) -0.039(3) -0.015(3) C3 0.060(4) 0.055(3) 0.054(3) -0.001(3) -0.013(3) -0.014(3) C4 0.060(3) 0.059(3) 0.062(3) -0.010(3) -0.020(3) -0.015(3) C5 0.041(3) 0.041(2) 0.052(3) 0.000(2) -0.016(2) -0.005(2) C6 0.049(3) 0.054(3) 0.067(3) 0.011(3) -0.003(3) -0.021(3) C7 0.069(4) 0.066(4) 0.092(4) -0.005(3) -0.023(3) -0.031(3) C8 0.044(3) 0.095(4) 0.105(5) 0.018(4) -0.023(3) -0.039(3) C9 0.038(3) 0.064(3) 0.083(4) 0.002(3) -0.007(3) -0.008(3) C10 0.038(3) 0.052(3) 0.071(3) 0.000(3) 0.001(2) -0.009(2) C11 0.071(4) 0.069(3) 0.053(3) -0.003(3) -0.007(3) -0.016(3) C12 0.084(4) 0.073(4) 0.054(3) 0.012(3) -0.021(3) -0.017(3) C13 0.068(4) 0.059(3) 0.064(3) 0.018(3) -0.017(3) -0.010(3) C14 0.065(4) 0.045(3) 0.087(4) 0.009(3) 0.000(3) -0.014(3) C15 0.150(6) 0.085(4) 0.079(4) 0.002(4) -0.055(4) 0.021(4) C17 0.044(3) 0.047(3) 0.079(4) 0.018(3) -0.027(3) -0.006(2) C18 0.073(4) 0.079(4) 0.117(5) 0.026(3) -0.040(4) -0.037(3) C19 0.086(6) 0.128(6) 0.172(8) 0.068(7) -0.062(6) -0.064(5) C20 0.057(5) 0.164(9) 0.198(9) 0.118(8) -0.038(6) -0.037(5) C21 0.061(5) 0.121(6) 0.114(5) 0.059(5) 0.012(4) 0.004(4) C22 0.050(4) 0.072(4) 0.079(4) 0.027(3) -0.002(3) -0.008(3) C23 0.064(4) 0.038(3) 0.059(3) -0.006(2) -0.020(3) -0.001(2) C24 0.075(4) 0.054(3) 0.081(4) 0.005(3) -0.008(3) 0.005(3) C25 0.114(6) 0.057(3) 0.066(4) 0.006(3) -0.011(4) 0.012(4) C26 0.102(5) 0.048(3) 0.073(4) -0.013(3) -0.037(4) 0.004(3) C27 0.072(4) 0.048(3) 0.097(4) -0.008(3) -0.040(4) -0.007(3) C28 0.073(4) 0.049(3) 0.077(4) 0.001(3) -0.027(3) -0.016(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C2 1.733(5) . ? Fe1 C1 1.740(6) . ? Fe1 C5 1.984(4) . ? Fe1 C12 2.061(5) . ? Fe1 C11 2.095(5) . ? Fe1 C13 2.180(5) . ? Fe1 C10 2.494(4) . ? Fe1 Fe2 2.6754(8) . ? Fe2 C3 1.743(5) . ? Fe2 C4 1.762(5) . ? Fe2 C5 2.103(4) . ? Fe2 C9 2.108(5) . ? Fe2 C8 2.109(5) . ? Fe2 C7 2.113(5) . ? Fe2 C6 2.124(4) . ? Fe2 C10 2.172(5) . ? S C23 1.783(5) . ? S C5 1.801(4) . ? O1 C1 1.160(5) . ? O2 C2 1.160(5) . ? O3 C3 1.158(5) . ? O4 C4 1.154(5) . ? C5 C17 1.504(6) . ? C6 C7 1.403(6) . ? C6 C10 1.437(6) . ? C6 C14 1.494(6) . ? C7 C8 1.406(7) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 C9 1.402(6) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 C10 1.408(6) . ? C9 H9 0.9800 . ? C10 C11 1.435(6) . ? C11 C12 1.416(6) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 C13 1.389(6) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 C14 1.503(6) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C26 1.521(6) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C17 C22 1.370(6) . ? C17 C18 1.413(6) . ? C18 C19 1.393(8) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.343(10) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.344(9) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.381(7) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.371(6) . ? C23 C28 1.388(6) . ? C24 C25 1.383(6) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.375(7) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.359(7) . ? C27 C28 1.391(6) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 H28 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 Fe1 C1 95.8(2) . . ? C2 Fe1 C5 94.84(19) . . ? C1 Fe1 C5 96.0(2) . . ? C2 Fe1 C12 89.4(2) . . ? C1 Fe1 C12 119.9(2) . . ? C5 Fe1 C12 143.3(2) . . ? C2 Fe1 C11 93.9(2) . . ? C1 Fe1 C11 157.5(2) . . ? C5 Fe1 C11 103.43(19) . . ? C12 Fe1 C11 39.83(18) . . ? C2 Fe1 C13 115.0(2) . . ? C1 Fe1 C13 88.3(2) . . ? C5 Fe1 C13 149.34(17) . . ? C12 Fe1 C13 38.12(17) . . ? C11 Fe1 C13 69.23(19) . . ? C2 Fe1 C10 125.5(2) . . ? C1 Fe1 C10 138.59(19) . . ? C5 Fe1 C10 85.10(16) . . ? C12 Fe1 C10 63.31(17) . . ? C11 Fe1 C10 35.08(15) . . ? C13 Fe1 C10 72.19(17) . . ? C2 Fe1 Fe2 143.32(16) . . ? C1 Fe1 Fe2 100.42(14) . . ? C5 Fe1 Fe2 51.06(11) . . ? C12 Fe1 Fe2 109.94(14) . . ? C11 Fe1 Fe2 83.49(13) . . ? C13 Fe1 Fe2 98.30(13) . . ? C10 Fe1 Fe2 49.54(11) . . ? C3 Fe2 C4 95.5(2) . . ? C3 Fe2 C5 98.92(19) . . ? C4 Fe2 C5 87.10(18) . . ? C3 Fe2 C9 155.5(2) . . ? C4 Fe2 C9 101.4(2) . . ? C5 Fe2 C9 99.50(18) . . ? C3 Fe2 C8 124.7(2) . . ? C4 Fe2 C8 89.8(2) . . ? C5 Fe2 C8 136.3(2) . . ? C9 Fe2 C8 38.82(17) . . ? C3 Fe2 C7 91.3(2) . . ? C4 Fe2 C7 114.7(2) . . ? C5 Fe2 C7 155.00(19) . . ? C9 Fe2 C7 65.58(19) . . ? C8 Fe2 C7 38.89(18) . . ? C3 Fe2 C6 91.4(2) . . ? C4 Fe2 C6 152.79(19) . . ? C5 Fe2 C6 117.80(17) . . ? C9 Fe2 C6 65.66(18) . . ? C8 Fe2 C6 64.87(19) . . ? C7 Fe2 C6 38.66(16) . . ? C3 Fe2 C10 125.43(19) . . ? C4 Fe2 C10 138.7(2) . . ? C5 Fe2 C10 91.07(17) . . ? C9 Fe2 C10 38.37(16) . . ? C8 Fe2 C10 64.00(19) . . ? C7 Fe2 C10 64.63(18) . . ? C6 Fe2 C10 39.07(16) . . ? C3 Fe2 Fe1 88.13(15) . . ? C4 Fe2 Fe1 134.00(14) . . ? C5 Fe2 Fe1 47.21(11) . . ? C9 Fe2 Fe1 92.63(13) . . ? C8 Fe2 Fe1 124.87(16) . . ? C7 Fe2 Fe1 111.01(14) . . ? C6 Fe2 Fe1 72.38(13) . . ? C10 Fe2 Fe1 60.88(12) . . ? C23 S C5 107.4(2) . . ? O1 C1 Fe1 176.3(4) . . ? O2 C2 Fe1 178.5(5) . . ? O3 C3 Fe2 173.7(5) . . ? O4 C4 Fe2 176.4(4) . . ? C17 C5 S 112.1(3) . . ? C17 C5 Fe1 115.3(3) . . ? S C5 Fe1 109.8(2) . . ? C17 C5 Fe2 121.2(3) . . ? S C5 Fe2 113.1(2) . . ? Fe1 C5 Fe2 81.73(15) . . ? C7 C6 C10 107.6(4) . . ? C7 C6 C14 130.7(5) . . ? C10 C6 C14 121.7(4) . . ? C7 C6 Fe2 70.3(3) . . ? C10 C6 Fe2 72.3(3) . . ? C14 C6 Fe2 125.1(3) . . ? C6 C7 C8 107.9(5) . . ? C6 C7 Fe2 71.1(2) . . ? C8 C7 Fe2 70.4(3) . . ? C6 C7 H7 126.0 . . ? C8 C7 H7 126.0 . . ? Fe2 C7 H7 126.0 . . ? C9 C8 C7 109.1(5) . . ? C9 C8 Fe2 70.6(3) . . ? C7 C8 Fe2 70.7(3) . . ? C9 C8 H8 125.5 . . ? C7 C8 H8 125.5 . . ? Fe2 C8 H8 125.5 . . ? C8 C9 C10 107.7(5) . . ? C8 C9 Fe2 70.6(3) . . ? C10 C9 Fe2 73.3(3) . . ? C8 C9 H9 126.0 . . ? C10 C9 H9 126.0 . . ? Fe2 C9 H9 126.0 . . ? C9 C10 C11 130.0(5) . . ? C9 C10 C6 107.5(4) . . ? C11 C10 C6 122.3(4) . . ? C9 C10 Fe2 68.4(3) . . ? C11 C10 Fe2 124.2(3) . . ? C6 C10 Fe2 68.6(2) . . ? C9 C10 Fe1 123.9(3) . . ? C11 C10 Fe1 57.1(2) . . ? C6 C10 Fe1 89.5(3) . . ? Fe2 C10 Fe1 69.58(13) . . ? C12 C11 C10 116.1(5) . . ? C12 C11 Fe1 68.8(3) . . ? C10 C11 Fe1 87.8(3) . . ? C12 C11 H11 121.5 . . ? C10 C11 H11 121.5 . . ? Fe1 C11 H11 121.5 . . ? C13 C12 C11 120.0(4) . . ? C13 C12 Fe1 75.6(3) . . ? C11 C12 Fe1 71.4(3) . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? Fe1 C12 H12 119.9 . . ? C12 C13 C14 121.5(5) . . ? C12 C13 Fe1 66.3(3) . . ? C14 C13 Fe1 106.1(3) . . ? C12 C13 H13 117.0 . . ? C14 C13 H13 117.0 . . ? Fe1 C13 H13 117.0 . . ? C6 C14 C13 108.4(4) . . ? C6 C14 H14A 110.0 . . ? C13 C14 H14A 110.0 . . ? C6 C14 H14B 110.0 . . ? C13 C14 H14B 110.0 . . ? H14A C14 H14B 108.4 . . ? C26 C15 H15A 109.5 . . ? C26 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C26 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C22 C17 C18 114.9(5) . . ? C22 C17 C5 126.3(4) . . ? C18 C17 C5 118.7(5) . . ? C19 C18 C17 120.5(6) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C20 C19 C18 121.4(8) . . ? C20 C19 H19 119.3 . . ? C18 C19 H19 119.3 . . ? C19 C20 C21 119.5(9) . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C21 C20 H20 120.2 . . ? C20 C21 C22 120.0(8) . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C17 C22 C21 123.6(6) . . ? C17 C22 H22 118.2 . . ? C21 C22 H22 118.2 . . ? C24 C23 C28 117.8(4) . . ? C24 C23 S 125.3(4) . . ? C28 C23 S 116.8(4) . . ? C23 C24 C25 121.0(5) . . ? C23 C24 H24 119.5 . . ? C25 C24 H24 119.5 . . ? C26 C25 C24 121.2(6) . . ? C26 C25 H25 119.4 . . ? C24 C25 H25 119.4 . . ? C27 C26 C25 118.1(5) . . ? C27 C26 C15 120.3(6) . . ? C25 C26 C15 121.7(6) . . ? C26 C27 C28 121.5(5) . . ? C26 C27 H27 119.3 . . ? C28 C27 H27 119.3 . . ? C23 C28 C27 120.4(5) . . ? C23 C28 H28 119.8 . . ? C27 C28 H28 119.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 Fe1 Fe2 C3 129.4(3) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C3 14.7(2) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C3 104.0(2) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C3 -112.6(2) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C3 -142.9(2) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C3 -75.1(2) . . . . ? 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C4 Fe2 C10 Fe1 -124.8(2) . . . . ? C5 Fe2 C10 Fe1 -37.99(13) . . . . ? C9 Fe2 C10 Fe1 -142.0(3) . . . . ? C8 Fe2 C10 Fe1 179.3(2) . . . . ? C7 Fe2 C10 Fe1 135.9(2) . . . . ? C6 Fe2 C10 Fe1 97.8(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C9 89.8(5) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 -96.2(5) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 -2.7(4) . . . . ? C12 Fe1 C10 C9 157.9(5) . . . . ? C11 Fe1 C10 C9 119.2(6) . . . . ? C13 Fe1 C10 C9 -161.8(5) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C9 -43.6(4) . . . . ? C2 Fe1 C10 C11 -29.4(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 C11 144.7(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 C11 -121.9(3) . . . . ? C12 Fe1 C10 C11 38.8(3) . . . . ? C13 Fe1 C10 C11 79.0(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C11 -162.8(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 -159.3(3) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 14.7(4) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 108.2(3) . . . . ? C12 Fe1 C10 C6 -91.2(3) . . . . ? C11 Fe1 C10 C6 -129.9(4) . . . . ? C13 Fe1 C10 C6 -50.9(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C6 67.3(2) . . . . ? C2 Fe1 C10 Fe2 133.3(2) . . . . ? C1 Fe1 C10 Fe2 -52.6(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 Fe2 40.89(15) . . . . ? C12 Fe1 C10 Fe2 -158.5(2) . . . . ? C11 Fe1 C10 Fe2 162.8(3) . . . . ? C13 Fe1 C10 Fe2 -118.24(19) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -174.0(5) . . . . ? C6 C10 C11 C12 0.0(7) . . . . ? Fe2 C10 C11 C12 -84.7(5) . . . . ? Fe1 C10 C11 C12 -65.1(4) . . . . ? C9 C10 C11 Fe1 -108.9(5) . . . . ? C6 C10 C11 Fe1 65.1(4) . . . . ? Fe2 C10 C11 Fe1 -19.6(4) . . . . ? C2 Fe1 C11 C12 -84.5(3) . . . . ? C1 Fe1 C11 C12 30.7(7) . . . . ? C5 Fe1 C11 C12 179.6(3) . . . . ? C13 Fe1 C11 C12 30.8(3) . . . . ? C10 Fe1 C11 C12 119.1(4) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C12 132.3(3) . . . . ? C2 Fe1 C11 C10 156.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C11 C10 -88.4(6) . . . . ? C5 Fe1 C11 C10 60.5(3) . . . . ? C12 Fe1 C11 C10 -119.1(4) . . . . ? C13 Fe1 C11 C10 -88.3(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C10 13.1(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 16.3(7) . . . . ? Fe1 C11 C12 C13 -60.1(4) . . . . ? C10 C11 C12 Fe1 76.4(4) . . . . ? C2 Fe1 C12 C13 -134.2(3) . . . . ? C1 Fe1 C12 C13 -37.8(4) . . . . ? C5 Fe1 C12 C13 128.5(3) . . . . ? C11 Fe1 C12 C13 129.1(4) . . . . ? C10 Fe1 C12 C13 94.9(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C13 77.7(3) . . . . ? C2 Fe1 C12 C11 96.7(3) . . . . ? C1 Fe1 C12 C11 -167.0(3) . . . . ? C5 Fe1 C12 C11 -0.6(5) . . . . ? C13 Fe1 C12 C11 -129.1(4) . . . . ? C10 Fe1 C12 C11 -34.2(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C11 -51.5(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -37.0(7) . . . . ? Fe1 C12 C13 C14 -95.0(4) . . . . ? C11 C12 C13 Fe1 58.0(4) . . . . ? C2 Fe1 C13 C12 52.3(4) . . . . ? C1 Fe1 C13 C12 147.9(3) . . . . ? C5 Fe1 C13 C12 -113.3(4) . . . . ? C11 Fe1 C13 C12 -32.1(3) . . . . ? C10 Fe1 C13 C12 -69.2(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C12 -111.9(3) . . . . ? C2 Fe1 C13 C14 170.1(4) . . . . ? C1 Fe1 C13 C14 -94.3(4) . . . . ? C5 Fe1 C13 C14 4.5(6) . . . . ? C12 Fe1 C13 C14 117.8(5) . . . . ? C11 Fe1 C13 C14 85.7(4) . . . . ? C10 Fe1 C13 C14 48.6(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C14 6.0(3) . . . . ? C7 C6 C14 C13 164.2(5) . . . . ? C10 C6 C14 C13 -19.0(6) . . . . ? Fe2 C6 C14 C13 70.8(5) . . . . ? C12 C13 C14 C6 36.0(6) . . . . ? Fe1 C13 C14 C6 -35.7(5) . . . . ? S C5 C17 C22 -132.8(4) . . . . ? Fe1 C5 C17 C22 100.6(5) . . . . ? Fe2 C5 C17 C22 4.8(6) . . . . ? S C5 C17 C18 48.9(5) . . . . ? Fe1 C5 C17 C18 -77.7(5) . . . . ? Fe2 C5 C17 C18 -173.5(3) . . . . ? C22 C17 C18 C19 -2.2(7) . . . . ? C5 C17 C18 C19 176.3(5) . . . . ? C17 C18 C19 C20 2.3(11) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.2(13) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.0(11) . . . . ? C18 C17 C22 C21 1.1(7) . . . . ? C5 C17 C22 C21 -177.3(5) . . . . ? C20 C21 C22 C17 0.0(9) . . . . ? C5 S C23 C24 -57.2(4) . . . . ? C5 S C23 C28 125.8(3) . . . . ? C28 C23 C24 C25 -1.5(7) . . . . ? S C23 C24 C25 -178.5(4) . . . . ? C23 C24 C25 C26 3.1(8) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -2.6(8) . . . . ? C24 C25 C26 C15 176.9(5) . . . . ? C25 C26 C27 C28 0.6(7) . . . . ? C15 C26 C27 C28 -178.9(4) . . . . ? C24 C23 C28 C27 -0.5(6) . . . . ? S C23 C28 C27 176.8(3) . . . . ? C26 C27 C28 C23 1.0(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _refine_diff_density_max 0.482 _refine_diff_density_min -0.361 _refine_diff_density_rms 0.070 #===END data_compl-14.cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608259' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H13 Fe2 N O9 W' _chemical_formula_weight 778.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.2775(6) _cell_length_b 16.1260(11) _cell_length_c 20.0995(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.648(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2680.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2808 _cell_measurement_theta_min 4.780 _cell_measurement_theta_max 47.548 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.178 _exptl_crystal_size_mid 0.172 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.930 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1496 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.403 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75440 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15658 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1161 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1078 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 5820 _reflns_number_gt 4012 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0445P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5820 _refine_ls_number_parameters 352 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0874 _refine_ls_R_factor_gt 0.0608 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1359 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1250 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.987 _refine_ls_restrained_S_all 0.987 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W W 0.74415(5) 0.86300(2) 0.069998(17) 0.04804(15) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.84321(15) 0.82104(7) 0.35106(6) 0.0392(3) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.60914(14) 0.93652(7) 0.34216(6) 0.0397(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0363(11) 0.8636(5) 0.4715(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1177(9) 0.7709(5) 0.2776(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7048(9) 0.9987(5) 0.4742(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5890(10) 1.0950(5) 0.2755(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1002(12) 0.9286(8) 0.0525(6) 0.141(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6122(12) 1.0463(4) 0.0560(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6957(12) 0.8384(6) -0.0842(4) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3864(12) 0.7984(6) 0.0868(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8806(18) 0.6807(6) 0.0868(5) 0.154(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7953(8) 0.9041(4) 0.2303(3) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9595(13) 0.8521(5) 0.4232(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.0099(12) 0.7890(6) 0.3075(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6761(11) 0.9750(6) 0.4219(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5980(11) 1.0328(6) 0.3019(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8300(10) 0.9247(5) 0.2973(4) 0.0371(19) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5209(13) 0.8214(7) 0.3836(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3980(12) 0.8910(7) 0.3827(7) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3445 0.9136 0.4212 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3680(11) 0.9129(7) 0.3171(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2884 0.9540 0.3009 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4655(10) 0.8633(5) 0.2768(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.4658 0.8667 0.2281 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5542(11) 0.8067(5) 0.3151(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6758(11) 0.7474(5) 0.2975(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6913 0.7332 0.2508 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7554(13) 0.7022(6) 0.3500(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8251 0.6547 0.3410 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7393(15) 0.7317(6) 0.4142(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8120 0.7074 0.4489 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5862(16) 0.7773(8) 0.4389(6) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5083 0.7376 0.4545 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6159 0.8150 0.4751 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7778(11) 0.8868(5) 0.1744(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.9737(18) 0.9012(9) 0.0599(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9494(9) 0.9948(5) 0.3008(4) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.0041(11) 1.0265(5) 0.3610(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9672 1.0038 0.4000 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1139(12) 1.0922(6) 0.3649(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.1475 1.1131 0.4064 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.1728(12) 1.1263(6) 0.3084(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2470 1.1697 0.3107 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1172(12) 1.0936(6) 0.2472(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1545 1.1158 0.2080 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0095(10) 1.0300(5) 0.2438(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.9751 1.0094 0.2023 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6589(13) 0.9819(7) 0.0591(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.7179(16) 0.8489(7) -0.0293(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5113(15) 0.8233(7) 0.0807(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.8285(17) 0.7441(7) 0.0830(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W 0.0672(3) 0.0427(2) 0.0343(2) -0.00055(16) 0.00380(17) 0.00822(19) Fe1 0.0445(8) 0.0350(6) 0.0383(7) 0.0008(5) 0.0049(5) 0.0033(5) Fe2 0.0302(7) 0.0428(6) 0.0468(7) -0.0056(5) 0.0087(5) -0.0011(5) O1 0.103(7) 0.083(6) 0.061(5) -0.008(4) -0.014(5) -0.002(5) O2 0.052(5) 0.091(5) 0.098(6) -0.031(5) 0.029(4) 0.003(4) O3 0.080(6) 0.114(6) 0.064(5) -0.033(5) 0.021(4) -0.022(5) O4 0.081(6) 0.064(5) 0.124(7) 0.028(5) 0.031(5) 0.017(4) O5 0.058(6) 0.209(12) 0.159(10) 0.045(9) 0.027(6) -0.010(7) O6 0.127(8) 0.040(4) 0.149(8) -0.010(5) -0.046(6) 0.025(5) O7 0.126(8) 0.140(8) 0.046(5) -0.019(5) 0.007(5) 0.010(7) O8 0.095(8) 0.116(7) 0.105(7) 0.018(6) 0.003(6) -0.016(6) O9 0.259(16) 0.065(6) 0.142(9) 0.029(6) 0.046(9) 0.067(8) N1 0.039(4) 0.042(4) 0.036(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.000(3) C1 0.064(7) 0.044(5) 0.052(6) 0.002(5) 0.000(5) 0.005(5) C2 0.050(6) 0.047(5) 0.046(5) 0.001(4) -0.002(4) -0.007(4) C3 0.036(5) 0.063(6) 0.060(6) -0.024(5) 0.012(4) -0.006(4) C4 0.045(6) 0.048(5) 0.068(6) 0.002(5) 0.017(5) 0.009(4) C5 0.037(5) 0.035(4) 0.039(5) 0.004(4) 0.012(4) 0.001(4) C6 0.060(7) 0.069(7) 0.067(7) 0.017(6) 0.008(6) -0.029(6) C7 0.033(6) 0.091(8) 0.109(10) -0.031(7) 0.033(6) -0.012(6) C8 0.025(5) 0.071(7) 0.082(8) -0.003(6) -0.003(5) -0.005(5) C9 0.023(4) 0.065(6) 0.050(5) -0.009(5) -0.003(4) 0.002(4) C10 0.038(5) 0.050(5) 0.058(6) -0.006(5) 0.002(4) -0.009(4) C11 0.049(6) 0.046(5) 0.061(6) -0.003(5) 0.007(5) -0.002(4) C12 0.072(7) 0.041(5) 0.067(7) 0.002(5) 0.003(6) -0.012(5) C13 0.093(9) 0.040(5) 0.080(8) 0.017(5) 0.012(7) 0.001(6) C14 0.110(11) 0.090(9) 0.075(8) -0.003(7) 0.035(8) -0.050(8) C15 0.045(5) 0.035(4) 0.040(5) 0.001(4) 0.007(4) 0.005(4) C16 0.097(10) 0.109(10) 0.057(7) -0.016(7) 0.006(7) 0.033(9) C17 0.024(4) 0.038(4) 0.040(4) 0.005(4) 0.007(3) 0.004(3) C18 0.050(6) 0.051(5) 0.050(5) -0.005(4) 0.014(4) -0.007(4) C19 0.069(7) 0.046(5) 0.067(6) -0.023(5) 0.010(5) -0.018(5) C20 0.050(6) 0.050(5) 0.077(7) 0.011(5) 0.011(5) -0.013(5) C21 0.061(7) 0.056(6) 0.067(7) 0.012(5) 0.019(5) -0.017(5) C22 0.043(5) 0.048(5) 0.051(5) 0.005(4) 0.001(4) -0.006(4) C23 0.068(7) 0.052(6) 0.058(6) 0.001(5) -0.007(5) -0.010(5) C24 0.122(11) 0.082(7) 0.024(5) -0.011(5) 0.002(5) 0.029(7) C25 0.060(7) 0.081(8) 0.058(7) -0.009(6) 0.011(6) -0.009(6) C26 0.111(10) 0.051(6) 0.070(7) 0.020(6) 0.001(7) 0.010(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W C24 2.011(10) . ? W C16 2.016(16) . ? W C23 2.051(11) . ? W C25 2.052(12) . ? W C26 2.054(11) . ? W C15 2.139(9) . ? Fe1 C2 1.746(10) . ? Fe1 C1 1.775(11) . ? Fe1 C5 1.991(7) . ? Fe1 C12 2.049(9) . ? Fe1 C11 2.086(9) . ? Fe1 C13 2.128(10) . ? Fe1 C10 2.478(9) . ? Fe1 Fe2 2.6874(17) . ? Fe2 C4 1.752(10) . ? Fe2 C3 1.783(10) . ? Fe2 C8 2.071(9) . ? Fe2 C5 2.084(7) . ? Fe2 C7 2.095(10) . ? Fe2 C9 2.095(8) . ? Fe2 C6 2.175(9) . ? Fe2 C10 2.204(9) . ? O1 C1 1.150(11) . ? O2 C2 1.137(10) . ? O3 C3 1.132(10) . ? O4 C4 1.135(10) . ? O5 C16 1.153(16) . ? O6 C23 1.109(11) . ? O7 C24 1.122(11) . ? O8 C25 1.121(12) . ? O9 C26 1.111(12) . ? N1 C15 1.160(10) . ? N1 C5 1.404(10) . ? C5 C17 1.501(10) . ? C6 C14 1.406(15) . ? C6 C10 1.436(13) . ? C6 C7 1.515(15) . ? C7 C8 1.375(15) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 C9 1.418(12) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 C10 1.383(12) . ? C9 H9 0.9800 . ? C10 C11 1.445(12) . ? C11 C12 1.420(13) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 C13 1.388(14) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 C14 1.566(15) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C17 C18 1.370(11) . ? C17 C22 1.391(10) . ? C18 C19 1.395(12) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.372(13) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.397(14) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.359(12) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C24 W C16 89.6(5) . . ? C24 W C23 88.8(4) . . ? C16 W C23 91.4(5) . . ? C24 W C25 90.6(5) . . ? C16 W C25 179.5(5) . . ? C23 W C25 89.0(4) . . ? C24 W C26 92.4(4) . . ? C16 W C26 88.9(5) . . ? C23 W C26 178.7(4) . . ? C25 W C26 90.6(5) . . ? C24 W C15 175.9(4) . . ? C16 W C15 87.9(4) . . ? C23 W C15 88.0(3) . . ? C25 W C15 91.9(4) . . ? C26 W C15 90.8(4) . . ? C2 Fe1 C1 94.7(4) . . ? C2 Fe1 C5 90.1(4) . . ? C1 Fe1 C5 102.7(4) . . ? C2 Fe1 C12 90.4(4) . . ? C1 Fe1 C12 116.8(4) . . ? C5 Fe1 C12 140.3(4) . . ? C2 Fe1 C11 95.4(4) . . ? C1 Fe1 C11 154.8(4) . . ? C5 Fe1 C11 100.3(4) . . ? C12 Fe1 C11 40.1(4) . . ? C2 Fe1 C13 116.7(4) . . ? C1 Fe1 C13 85.6(4) . . ? C5 Fe1 C13 151.5(4) . . ? C12 Fe1 C13 38.8(4) . . ? C11 Fe1 C13 69.2(4) . . ? C2 Fe1 C10 127.0(4) . . ? C1 Fe1 C10 138.1(4) . . ? C5 Fe1 C10 83.8(3) . . ? C12 Fe1 C10 64.7(4) . . ? C11 Fe1 C10 35.6(3) . . ? C13 Fe1 C10 72.5(4) . . ? C2 Fe1 Fe2 139.1(3) . . ? C1 Fe1 Fe2 102.8(3) . . ? C5 Fe1 Fe2 50.2(2) . . ? C12 Fe1 Fe2 113.2(3) . . ? C11 Fe1 Fe2 84.3(3) . . ? C13 Fe1 Fe2 101.5(3) . . ? C10 Fe1 Fe2 50.3(2) . . ? C4 Fe2 C3 96.5(5) . . ? C4 Fe2 C8 91.2(5) . . ? C3 Fe2 C8 122.6(4) . . ? C4 Fe2 C5 84.8(4) . . ? C3 Fe2 C5 100.3(4) . . ? C8 Fe2 C5 137.1(4) . . ? C4 Fe2 C7 117.6(5) . . ? C3 Fe2 C7 90.2(5) . . ? C8 Fe2 C7 38.5(4) . . ? C5 Fe2 C7 154.2(4) . . ? C4 Fe2 C9 101.2(4) . . ? C3 Fe2 C9 154.7(4) . . ? C8 Fe2 C9 39.8(3) . . ? C5 Fe2 C9 99.2(3) . . ? C7 Fe2 C9 65.6(4) . . ? C4 Fe2 C6 157.3(5) . . ? C3 Fe2 C6 92.8(4) . . ? C8 Fe2 C6 66.4(4) . . ? C5 Fe2 C6 113.8(4) . . ? C7 Fe2 C6 41.5(4) . . ? C9 Fe2 C6 64.4(4) . . ? C4 Fe2 C10 136.2(4) . . ? C3 Fe2 C10 127.2(4) . . ? C8 Fe2 C10 65.1(4) . . ? C5 Fe2 C10 88.9(3) . . ? C7 Fe2 C10 66.2(4) . . ? C9 Fe2 C10 37.4(3) . . ? C6 Fe2 C10 38.3(4) . . ? C4 Fe2 Fe1 131.9(3) . . ? C3 Fe2 Fe1 89.3(3) . . ? C8 Fe2 Fe1 124.9(3) . . ? C5 Fe2 Fe1 47.3(2) . . ? C7 Fe2 Fe1 110.1(4) . . ? C9 Fe2 Fe1 92.2(2) . . ? C6 Fe2 Fe1 68.7(3) . . ? C10 Fe2 Fe1 59.9(2) . . ? C15 N1 C5 175.4(8) . . ? O1 C1 Fe1 172.8(9) . . ? O2 C2 Fe1 177.3(9) . . ? O3 C3 Fe2 173.8(9) . . ? O4 C4 Fe2 179.2(11) . . ? N1 C5 C17 109.2(6) . . ? N1 C5 Fe1 109.0(5) . . ? C17 C5 Fe1 125.9(6) . . ? N1 C5 Fe2 107.0(5) . . ? C17 C5 Fe2 120.0(5) . . ? Fe1 C5 Fe2 82.5(3) . . ? C14 C6 C10 126.3(11) . . ? C14 C6 C7 128.1(11) . . ? C10 C6 C7 105.5(9) . . ? C14 C6 Fe2 127.6(8) . . ? C10 C6 Fe2 72.0(5) . . ? C7 C6 Fe2 66.4(5) . . ? C8 C7 C6 107.1(9) . . ? C8 C7 Fe2 69.8(6) . . ? C6 C7 Fe2 72.1(5) . . ? C8 C7 H7 126.4 . . ? C6 C7 H7 126.4 . . ? Fe2 C7 H7 126.4 . . ? C7 C8 C9 108.8(9) . . ? C7 C8 Fe2 71.6(6) . . ? C9 C8 Fe2 71.0(5) . . ? C7 C8 H8 125.6 . . ? C9 C8 H8 125.6 . . ? Fe2 C8 H8 125.6 . . ? C10 C9 C8 110.7(8) . . ? C10 C9 Fe2 75.6(5) . . ? C8 C9 Fe2 69.2(5) . . ? C10 C9 H9 124.6 . . ? C8 C9 H9 124.6 . . ? Fe2 C9 H9 124.6 . . ? C9 C10 C6 107.8(9) . . ? C9 C10 C11 131.1(9) . . ? C6 C10 C11 120.7(10) . . ? C9 C10 Fe2 67.0(5) . . ? C6 C10 Fe2 69.8(5) . . ? C11 C10 Fe2 123.4(6) . . ? C9 C10 Fe1 125.5(6) . . ? C6 C10 Fe1 86.0(6) . . ? C11 C10 Fe1 57.2(5) . . ? Fe2 C10 Fe1 69.8(2) . . ? C12 C11 C10 117.5(9) . . ? C12 C11 Fe1 68.5(5) . . ? C10 C11 Fe1 87.1(5) . . ? C12 C11 H11 120.9 . . ? C10 C11 H11 120.9 . . ? Fe1 C11 H11 120.9 . . ? C13 C12 C11 117.0(10) . . ? C13 C12 Fe1 73.7(6) . . ? C11 C12 Fe1 71.3(5) . . ? C13 C12 H12 121.4 . . ? C11 C12 H12 121.4 . . ? Fe1 C12 H12 121.4 . . ? C12 C13 C14 124.7(11) . . ? C12 C13 Fe1 67.5(6) . . ? C14 C13 Fe1 103.0(6) . . ? C12 C13 H13 116.2 . . ? C14 C13 H13 116.2 . . ? Fe1 C13 H13 116.2 . . ? C6 C14 C13 105.9(10) . . ? C6 C14 H14A 110.6 . . ? C13 C14 H14A 110.6 . . ? C6 C14 H14B 110.6 . . ? C13 C14 H14B 110.6 . . ? H14A C14 H14B 108.7 . . ? N1 C15 W 176.4(7) . . ? O5 C16 W 174.9(13) . . ? C18 C17 C22 117.2(8) . . ? C18 C17 C5 120.9(7) . . ? C22 C17 C5 121.9(7) . . ? C17 C18 C19 121.4(8) . . ? C17 C18 H18 119.3 . . ? C19 C18 H18 119.3 . . ? C20 C19 C18 120.9(9) . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C19 C20 C21 117.5(9) . . ? C19 C20 H20 121.2 . . ? C21 C20 H20 121.2 . . ? C22 C21 C20 121.2(9) . . ? C22 C21 H21 119.4 . . ? C20 C21 H21 119.4 . . ? C21 C22 C17 121.8(9) . . ? C21 C22 H22 119.1 . . ? C17 C22 H22 119.1 . . ? O6 C23 W 177.2(10) . . ? O7 C24 W 176.1(12) . . ? O8 C25 W 177.2(11) . . ? O9 C26 W 175.5(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 Fe1 Fe2 C4 -23.3(6) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C4 89.6(6) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C4 -6.5(5) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C4 -143.6(5) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C4 -115.0(5) . . . . ? C13 Fe1 Fe2 C4 177.6(6) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C4 -127.0(5) . . . . ? C2 Fe1 Fe2 C3 -121.5(5) . . . . ? C1 Fe1 Fe2 C3 -8.6(4) . . . . ? C5 Fe1 Fe2 C3 -104.7(4) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C3 118.3(4) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C3 146.8(4) . . . . ? 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C2 Fe1 C10 C9 -88.0(8) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 99.6(9) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 -2.6(8) . . . . ? C12 Fe1 C10 C9 -157.7(9) . . . . ? C11 Fe1 C10 C9 -120.1(10) . . . . ? C13 Fe1 C10 C9 161.4(9) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C9 39.2(7) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 162.9(6) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 -9.6(9) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 -111.7(6) . . . . ? C12 Fe1 C10 C6 93.2(7) . . . . ? C11 Fe1 C10 C6 130.8(9) . . . . ? C13 Fe1 C10 C6 52.3(6) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C6 -69.9(5) . . . . ? C2 Fe1 C10 C11 32.1(7) . . . . ? C1 Fe1 C10 C11 -140.4(7) . . . . ? C5 Fe1 C10 C11 117.5(6) . . . . ? C12 Fe1 C10 C11 -37.6(6) . . . . ? C13 Fe1 C10 C11 -78.6(6) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 C11 159.3(7) . . . . ? C2 Fe1 C10 Fe2 -127.2(4) . . . . ? C1 Fe1 C10 Fe2 60.4(6) . . . . ? C5 Fe1 C10 Fe2 -41.8(3) . . . . ? C12 Fe1 C10 Fe2 163.1(4) . . . . ? C11 Fe1 C10 Fe2 -159.3(7) . . . . ? C13 Fe1 C10 Fe2 122.2(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 174.8(9) . . . . ? C6 C10 C11 C12 2.5(12) . . . . ? Fe2 C10 C11 C12 87.4(10) . . . . ? Fe1 C10 C11 C12 63.9(7) . . . . ? C9 C10 C11 Fe1 110.9(9) . . . . ? C6 C10 C11 Fe1 -61.4(8) . . . . ? Fe2 C10 C11 Fe1 23.4(7) . . . . ? C2 Fe1 C11 C12 84.1(6) . . . . ? C1 Fe1 C11 C12 -29.1(12) . . . . ? C5 Fe1 C11 C12 175.1(6) . . . . ? C13 Fe1 C11 C12 -32.4(6) . . . . ? C10 Fe1 C11 C12 -121.1(9) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C12 -137.0(6) . . . . ? C2 Fe1 C11 C10 -154.7(6) . . . . ? C1 Fe1 C11 C10 92.0(10) . . . . ? C5 Fe1 C11 C10 -63.7(6) . . . . ? C12 Fe1 C11 C10 121.1(9) . . . . ? C13 Fe1 C11 C10 88.7(6) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 C10 -15.9(5) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -14.9(13) . . . . ? Fe1 C11 C12 C13 59.7(8) . . . . ? C10 C11 C12 Fe1 -74.6(7) . . . . ? C2 Fe1 C12 C13 135.2(7) . . . . ? C1 Fe1 C12 C13 39.8(8) . . . . ? C5 Fe1 C12 C13 -134.2(7) . . . . ? C11 Fe1 C12 C13 -126.8(10) . . . . ? C10 Fe1 C12 C13 -93.3(7) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C13 -79.2(7) . . . . ? C2 Fe1 C12 C11 -98.0(6) . . . . ? C1 Fe1 C12 C11 166.6(6) . . . . ? C5 Fe1 C12 C11 -7.5(9) . . . . ? C13 Fe1 C12 C11 126.8(10) . . . . ? C10 Fe1 C12 C11 33.5(5) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 C11 47.5(6) . . . . ? C11 C12 C13 C14 32.2(14) . . . . ? Fe1 C12 C13 C14 90.6(9) . . . . ? C11 C12 C13 Fe1 -58.4(8) . . . . ? C2 Fe1 C13 C12 -52.0(8) . . . . ? C1 Fe1 C13 C12 -145.0(7) . . . . ? C5 Fe1 C13 C12 106.2(9) . . . . ? C11 Fe1 C13 C12 33.5(7) . . . . ? C10 Fe1 C13 C12 71.2(7) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C12 112.8(6) . . . . ? C2 Fe1 C13 C14 -174.5(7) . . . . ? C1 Fe1 C13 C14 92.5(8) . . . . ? C5 Fe1 C13 C14 -16.2(13) . . . . ? C12 Fe1 C13 C14 -122.5(11) . . . . ? C11 Fe1 C13 C14 -89.0(8) . . . . ? C10 Fe1 C13 C14 -51.3(7) . . . . ? Fe2 Fe1 C13 C14 -9.7(8) . . . . ? C10 C6 C14 C13 18.1(14) . . . . ? C7 C6 C14 C13 -164.3(9) . . . . ? Fe2 C6 C14 C13 -76.5(12) . . . . ? C12 C13 C14 C6 -32.2(13) . . . . ? Fe1 C13 C14 C6 39.3(10) . . . . ? C5 N1 C15 W -96(15) . . . . ? C24 W C15 N1 23(16) . . . . ? C16 W C15 N1 76(12) . . . . ? C23 W C15 N1 -16(12) . . . . ? C25 W C15 N1 -105(12) . . . . ? C26 W C15 N1 165(12) . . . . ? C24 W C16 O5 76(14) . . . . ? C23 W C16 O5 -12(14) . . . . ? C25 W C16 O5 -168(100) . . . . ? C26 W C16 O5 169(14) . . . . ? C15 W C16 O5 -100(14) . . . . ? N1 C5 C17 C18 -179.7(7) . . . . ? Fe1 C5 C17 C18 -47.0(10) . . . . ? Fe2 C5 C17 C18 56.4(9) . . . . ? N1 C5 C17 C22 0.1(10) . . . . ? Fe1 C5 C17 C22 132.8(7) . . . . ? Fe2 C5 C17 C22 -123.8(7) . . . . ? C22 C17 C18 C19 0.9(13) . . . . ? C5 C17 C18 C19 -179.4(8) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.1(14) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.8(15) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.4(15) . . . . ? C20 C21 C22 C17 0.2(15) . . . . ? C18 C17 C22 C21 -0.5(13) . . . . ? C5 C17 C22 C21 179.8(8) . . . . ? C24 W C23 O6 168(21) . . . . ? C16 W C23 O6 -103(21) . . . . ? C25 W C23 O6 77(21) . . . . ? C26 W C23 O6 4(36) . . . . ? C15 W C23 O6 -15(21) . . . . ? C16 W C24 O7 165(15) . . . . ? C23 W C24 O7 -104(15) . . . . ? C25 W C24 O7 -15(15) . . . . ? C26 W C24 O7 76(15) . . . . ? C15 W C24 O7 -143(13) . . . . ? C24 W C25 O8 90(21) . . . . ? C16 W C25 O8 -25(73) . . . . ? C23 W C25 O8 179(100) . . . . ? C26 W C25 O8 -2(21) . . . . ? C15 W C25 O8 -93(21) . . . . ? C24 W C26 O9 47(18) . . . . ? C16 W C26 O9 -43(18) . . . . ? C23 W C26 O9 -150(18) . . . . ? C25 W C26 O9 137(18) . . . . ? C15 W C26 O9 -131(18) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 1.743 _refine_diff_density_min -1.643 _refine_diff_density_rms 0.184 #===END data_compl-18.cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608260' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H13 Fe Mo N O7' _chemical_formula_weight 579.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pca2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 30.716(3) _cell_length_b 7.2926(6) _cell_length_c 21.0737(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4720.4(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4114 _cell_measurement_theta_min 4.688 _cell_measurement_theta_max 43.946 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.378 _exptl_crystal_size_mid 0.121 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.630 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.190 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.80535 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26266 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0889 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1029 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.33 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 9080 _reflns_number_gt 5328 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0201P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00(3) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 9080 _refine_ls_number_parameters 638 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0891 _refine_ls_R_factor_gt 0.0471 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0842 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0749 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.843 _refine_ls_restrained_S_all 0.843 _refine_ls_shift/su_max 0.062 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.162830(18) 0.44069(9) 0.71812(2) 0.05997(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.086460(18) 1.03424(7) 0.19930(3) 0.05360(16) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.29621(2) 0.43744(13) 0.53560(5) 0.0488(2) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe -0.03873(2) 0.94329(13) 0.38446(5) 0.0447(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.31251(16) 0.1669(8) 0.4386(3) 0.0844(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.28348(18) 0.1694(8) 0.6353(3) 0.0942(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2475(2) 0.6205(11) 0.7705(3) 0.141(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2043(3) 0.0503(10) 0.7461(5) 0.146(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.12211(19) 0.4514(9) 0.8545(3) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0803(2) 0.2497(11) 0.6571(3) 0.135(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1219(2) 0.8294(9) 0.6894(3) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.02279(18) 0.6756(9) 0.2845(3) 0.0914(19) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.05555(15) 0.6616(7) 0.4783(3) 0.0774(17) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0026(2) 1.2216(12) 0.1628(4) 0.162(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0468(2) 0.6494(10) 0.1643(3) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1209(2) 1.0652(9) 0.0606(3) 0.0958(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.17354(19) 0.8474(10) 0.2435(3) 0.122(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1272(3) 1.4148(10) 0.2334(4) 0.145(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.20875(17) 0.4614(8) 0.5777(3) 0.0526(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.04745(15) 0.9970(7) 0.3426(3) 0.0464(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3052(2) 0.2763(11) 0.4769(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2880(2) 0.2761(11) 0.5974(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.22930(18) 0.4739(8) 0.5160(3) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2897(2) 0.7172(10) 0.5489(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3153(3) 0.6489(11) 0.5966(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3091 0.6571 0.6397 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3528(3) 0.5635(11) 0.5700(5) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3747 0.5030 0.5922 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3505(2) 0.5872(10) 0.5058(5) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3711 0.5474 0.4766 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3111(2) 0.6834(9) 0.4906(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2885(3) 0.7259(11) 0.4321(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2464(3) 0.7252(10) 0.4341(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2247(2) 0.6788(10) 0.4955(4) 0.0580(19) Uani 1 1 d D . . C14 C 0.2446(2) 0.7941(9) 0.5478(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2445 0.9235 0.5372 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2298 0.7760 0.5880 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1924(2) 0.4506(10) 0.6269(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2174(3) 0.5552(12) 0.7527(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.20793(17) 0.3313(10) 0.4748(3) 0.0452(18) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2164(2) 0.3299(12) 0.4104(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2367 0.4117 0.3937 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1950(2) 0.2067(12) 0.3697(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2004 0.2095 0.3263 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1658(2) 0.0816(12) 0.3945(4) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1515 -0.0005 0.3680 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1584(2) 0.0800(10) 0.4579(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1391 -0.0055 0.4748 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.17886(19) 0.2026(9) 0.4980(3) 0.0512(17) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1730 0.1986 0.5413 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1893(3) 0.1934(15) 0.7370(5) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.1372(2) 0.4394(11) 0.8055(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1099(2) 0.3188(12) 0.6792(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.1369(2) 0.6833(12) 0.7014(4) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.0286(2) 0.7803(11) 0.3257(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . C30 C -0.04712(19) 0.7702(11) 0.4416(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.02721(19) 0.9841(8) 0.4046(3) 0.0411(17) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0341(2) 1.2283(9) 0.3784(4) 0.0552(18) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.0573(2) 1.1671(10) 0.3265(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0497 1.1842 0.2842 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0951(2) 1.0720(10) 0.3495(4) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.1162 1.0160 0.3246 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.0946(2) 1.0784(10) 0.4168(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.1154 1.0286 0.4439 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.0565(2) 1.1748(10) 0.4349(4) 0.0499(19) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.0357(2) 1.2044(9) 0.4958(4) 0.0558(19) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.0078(3) 1.2074(10) 0.4951(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.0310(2) 1.1839(9) 0.4332(4) 0.0498(18) Uani 1 1 d D . . C40 C 0.00945(19) 1.3110(9) 0.3857(3) 0.0556(18) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.0075 1.4351 0.4020 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.0251 1.3124 0.3457 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0618(2) 1.0137(8) 0.2932(4) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.0298(3) 1.1567(13) 0.1753(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.05059(17) 0.8323(9) 0.4403(3) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.0445(2) 0.8133(10) 0.5046(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.0251 0.8898 0.5257 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0673(2) 0.6798(10) 0.5382(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.0630 0.6677 0.5817 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.0960(2) 0.5666(10) 0.5079(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.1118 0.4807 0.5310 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.10136(19) 0.5793(9) 0.4444(4) 0.0583(19) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.1200 0.4995 0.4233 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.07873(18) 0.7127(8) 0.4113(3) 0.0461(16) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.0828 0.7216 0.3677 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0603(2) 0.7909(12) 0.1786(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.1083(3) 1.0503(10) 0.1113(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.1427(3) 0.9108(11) 0.2281(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.1128(3) 1.2757(13) 0.2202(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.304(2) 0.745(10) 0.398(4) 0.09(3) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.226(3) 0.721(10) 0.400(4) 0.09(3) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.1951(7) 0.696(8) 0.493(3) 0.041(18) Uiso 1 1 d D . . H37 H -0.051(3) 1.230(11) 0.536(4) 0.11(3) Uiso 1 1 d . . . H38 H 0.024(2) 1.180(9) 0.527(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . H39 H 0.0603(8) 1.210(8) 0.440(2) 0.045(18) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0490(3) 0.0784(4) 0.0526(4) -0.0087(4) 0.0090(3) -0.0097(3) Mo2 0.0487(3) 0.0684(4) 0.0437(4) 0.0060(4) 0.0039(3) -0.0014(3) Fe2 0.0330(5) 0.0591(6) 0.0542(7) -0.0075(6) -0.0039(4) -0.0023(5) Fe4 0.0296(4) 0.0519(6) 0.0527(6) 0.0028(6) -0.0024(4) 0.0021(4) O3 0.076(4) 0.073(4) 0.105(5) -0.024(4) 0.003(3) 0.009(3) O4 0.083(4) 0.103(5) 0.097(5) 0.038(4) -0.001(3) 0.005(3) O5 0.083(4) 0.220(8) 0.122(6) 0.004(5) -0.031(4) -0.064(5) O6 0.145(7) 0.093(6) 0.262(11) 0.039(7) 0.007(6) 0.007(5) O7 0.094(4) 0.142(6) 0.059(4) -0.006(4) 0.024(4) -0.017(4) O8 0.094(5) 0.191(8) 0.120(6) -0.027(5) -0.020(4) -0.046(5) O9 0.140(6) 0.105(5) 0.102(5) -0.010(5) 0.001(4) 0.032(4) O12 0.091(4) 0.116(5) 0.066(4) -0.023(4) -0.001(3) -0.009(4) O13 0.066(3) 0.074(4) 0.092(4) 0.035(3) 0.014(3) -0.001(3) O14 0.091(5) 0.226(9) 0.168(7) 0.041(6) -0.042(5) 0.053(5) O15 0.160(6) 0.103(5) 0.113(6) -0.010(4) 0.021(5) -0.040(5) O16 0.116(5) 0.119(5) 0.053(4) -0.002(4) 0.004(4) -0.036(4) O17 0.087(4) 0.180(7) 0.099(5) -0.032(4) -0.017(4) 0.068(4) O18 0.192(8) 0.102(6) 0.140(7) 0.007(5) -0.027(6) -0.035(5) N1 0.038(3) 0.068(4) 0.052(5) -0.011(3) 0.000(3) -0.004(3) N2 0.025(3) 0.062(4) 0.053(5) 0.003(3) 0.001(3) 0.002(2) C3 0.037(4) 0.055(5) 0.085(7) -0.007(5) 0.005(4) -0.002(4) C4 0.044(4) 0.075(6) 0.062(6) -0.002(4) -0.008(4) 0.003(4) C5 0.030(3) 0.051(4) 0.047(5) -0.001(3) -0.003(3) -0.001(3) C6 0.046(4) 0.060(5) 0.073(6) -0.008(4) -0.002(4) -0.025(4) C7 0.063(5) 0.075(6) 0.078(6) -0.028(5) 0.002(5) -0.024(4) C8 0.059(5) 0.094(7) 0.071(6) -0.002(5) -0.014(5) -0.024(5) C9 0.046(4) 0.066(5) 0.106(8) -0.010(5) 0.013(5) -0.027(4) C10 0.048(4) 0.047(4) 0.077(6) -0.006(4) -0.013(4) -0.019(4) C11 0.075(7) 0.056(6) 0.085(7) 0.000(5) 0.017(6) -0.011(5) C12 0.060(5) 0.057(5) 0.093(7) 0.003(5) -0.008(5) 0.010(4) C13 0.057(5) 0.038(4) 0.079(6) 0.000(4) -0.001(4) 0.005(4) C14 0.074(5) 0.048(4) 0.109(7) -0.011(5) 0.004(5) -0.011(4) C15 0.051(4) 0.063(5) 0.061(6) -0.017(4) -0.002(4) 0.003(4) C16 0.069(5) 0.121(8) 0.057(5) -0.005(5) 0.000(4) -0.018(6) C17 0.021(3) 0.063(5) 0.052(5) -0.008(4) -0.006(3) 0.014(3) C18 0.059(5) 0.106(7) 0.061(6) -0.020(5) -0.002(4) -0.012(5) C19 0.063(5) 0.115(7) 0.051(5) -0.023(5) -0.011(4) 0.005(5) C20 0.053(4) 0.117(8) 0.070(6) -0.030(5) -0.009(4) -0.007(5) C21 0.042(4) 0.057(5) 0.094(6) -0.014(4) -0.006(4) -0.001(3) C22 0.040(4) 0.050(4) 0.063(5) -0.012(4) -0.009(3) 0.009(3) C23 0.103(7) 0.099(8) 0.107(8) -0.016(6) 0.038(6) -0.048(6) C24 0.055(5) 0.074(5) 0.071(6) -0.005(5) -0.004(4) -0.017(4) C25 0.062(5) 0.112(7) 0.071(6) -0.014(5) 0.000(4) -0.014(5) C26 0.075(5) 0.095(6) 0.068(6) -0.008(6) 0.017(5) -0.020(5) C29 0.036(4) 0.093(6) 0.064(6) 0.002(5) -0.014(4) -0.011(4) C30 0.026(3) 0.058(5) 0.077(6) 0.001(4) -0.009(4) -0.004(3) C31 0.029(3) 0.051(4) 0.043(5) 0.002(3) 0.003(3) -0.002(3) C32 0.043(4) 0.047(4) 0.075(5) 0.010(4) -0.002(4) 0.003(3) C33 0.049(5) 0.083(6) 0.068(6) 0.026(4) 0.001(4) 0.022(4) C34 0.032(4) 0.091(6) 0.086(7) 0.017(5) -0.022(4) 0.015(4) C35 0.037(4) 0.077(6) 0.075(6) 0.016(5) 0.005(4) 0.012(4) C36 0.031(4) 0.059(5) 0.060(5) 0.004(4) 0.004(4) 0.009(3) C37 0.052(5) 0.055(5) 0.061(5) -0.008(4) 0.005(4) 0.015(4) C38 0.067(6) 0.050(5) 0.067(6) -0.004(4) -0.007(5) -0.001(4) C39 0.033(4) 0.047(4) 0.069(5) -0.003(4) 0.003(4) -0.010(3) C40 0.045(4) 0.052(4) 0.069(5) 0.007(4) 0.012(3) -0.005(3) C41 0.031(4) 0.055(4) 0.058(5) 0.004(3) 0.002(4) 0.007(3) C42 0.085(6) 0.115(7) 0.062(5) 0.006(5) -0.007(5) 0.009(6) C43 0.026(3) 0.046(4) 0.041(4) -0.001(3) -0.003(3) -0.001(3) C44 0.044(4) 0.074(5) 0.058(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.022(4) C45 0.079(5) 0.093(6) 0.042(4) 0.009(5) -0.004(4) 0.029(5) C46 0.039(4) 0.072(6) 0.096(7) 0.020(5) -0.005(4) 0.026(4) C47 0.037(4) 0.051(5) 0.087(6) -0.013(4) -0.009(4) 0.010(3) C48 0.035(3) 0.050(4) 0.054(4) -0.001(3) -0.001(3) 0.000(3) C49 0.083(6) 0.083(6) 0.052(5) -0.002(4) 0.026(4) -0.010(5) C50 0.075(5) 0.074(5) 0.042(5) -0.003(4) 0.008(4) -0.017(4) C51 0.078(5) 0.093(6) 0.042(4) -0.015(4) 0.014(4) 0.027(5) C52 0.097(6) 0.095(7) 0.057(5) 0.007(5) 0.007(5) 0.000(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 C26 1.972(9) . ? Mo1 C24 2.003(9) . ? Mo1 C16 2.010(9) . ? Mo1 C23 2.018(12) . ? Mo1 C25 2.028(8) . ? Mo1 C15 2.127(9) . ? Mo2 C50 1.976(8) . ? Mo2 C52 1.987(10) . ? Mo2 C49 1.996(9) . ? Mo2 C42 2.020(9) . ? Mo2 C51 2.041(8) . ? Mo2 C41 2.125(8) . ? Fe2 C3 1.729(9) . ? Fe2 C4 1.773(9) . ? Fe2 C6 2.069(7) . ? Fe2 C10 2.080(7) . ? Fe2 C9 2.090(7) . ? Fe2 C7 2.092(7) . ? Fe2 C8 2.095(7) . ? Fe2 C5 2.113(6) . ? Fe4 C29 1.744(9) . ? Fe4 C30 1.763(8) . ? Fe4 C36 2.068(7) . ? Fe4 C32 2.087(6) . ? Fe4 C31 2.091(6) . ? Fe4 C35 2.093(6) . ? Fe4 C34 2.102(6) . ? Fe4 C33 2.116(7) . ? O3 C3 1.156(8) . ? O4 C4 1.123(8) . ? O5 C16 1.107(8) . ? O6 C23 1.157(11) . ? O7 C24 1.134(9) . ? O8 C25 1.138(8) . ? O9 C26 1.188(9) . ? O12 C29 1.171(8) . ? O13 C30 1.137(8) . ? O14 C42 1.133(8) . ? O15 C49 1.152(8) . ? O16 C50 1.141(8) . ? O17 C51 1.102(7) . ? O18 C52 1.142(9) . ? N1 C15 1.155(9) . ? N1 C5 1.449(9) . ? N2 C41 1.135(9) . ? N2 C31 1.451(9) . ? C5 C17 1.505(9) . ? C5 C13 1.561(9) . ? C6 C7 1.370(10) . ? C6 C10 1.415(10) . ? C6 C14 1.496(9) . ? C7 C8 1.425(10) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.366(10) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.434(10) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.448(12) . ? C11 C12 1.294(10) . ? C11 H11 0.87(7) . ? C12 C13 1.494(11) . ? C12 H12 0.97(8) . ? C13 C14 1.516(9) . ? C13 H13 0.919(19) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C17 C18 1.384(10) . ? C17 C22 1.385(9) . ? C18 C19 1.405(10) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.381(10) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.357(10) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.381(9) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C31 C43 1.519(9) . ? C31 C39 1.581(9) . ? C32 C33 1.379(10) . ? C32 C36 1.429(10) . ? C32 C40 1.475(9) . ? C33 C34 1.437(9) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.419(10) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.417(9) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.450(10) . ? C37 C38 1.337(9) . ? C37 H37 1.00(9) . ? C38 C39 1.496(10) . ? C38 H38 0.86(7) . ? C39 C40 1.517(9) . ? C39 H39 0.932(19) . ? C40 H40A 0.9700 . ? C40 H40B 0.9700 . ? C43 C48 1.371(8) . ? C43 C44 1.375(9) . ? C44 C45 1.393(9) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.365(9) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.351(10) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.385(9) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 H48 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C26 Mo1 C24 90.6(3) . . ? C26 Mo1 C16 91.7(3) . . ? C24 Mo1 C16 89.8(3) . . ? C26 Mo1 C23 178.9(4) . . ? C24 Mo1 C23 88.4(4) . . ? C16 Mo1 C23 87.9(4) . . ? C26 Mo1 C25 89.8(3) . . ? C24 Mo1 C25 93.2(3) . . ? C16 Mo1 C25 176.7(3) . . ? C23 Mo1 C25 90.6(4) . . ? C26 Mo1 C15 88.9(3) . . ? C24 Mo1 C15 177.3(3) . . ? C16 Mo1 C15 87.6(3) . . ? C23 Mo1 C15 92.1(3) . . ? C25 Mo1 C15 89.5(3) . . ? C50 Mo2 C52 91.0(3) . . ? C50 Mo2 C49 89.1(3) . . ? C52 Mo2 C49 179.7(4) . . ? C50 Mo2 C42 91.8(3) . . ? C52 Mo2 C42 90.8(4) . . ? C49 Mo2 C42 89.5(3) . . ? C50 Mo2 C51 91.0(3) . . ? C52 Mo2 C51 88.9(3) . . ? C49 Mo2 C51 90.8(3) . . ? C42 Mo2 C51 177.2(3) . . ? C50 Mo2 C41 178.7(3) . . ? C52 Mo2 C41 90.1(3) . . ? C49 Mo2 C41 89.8(3) . . ? C42 Mo2 C41 87.5(3) . . ? C51 Mo2 C41 89.7(3) . . ? C3 Fe2 C4 95.6(4) . . ? C3 Fe2 C6 141.5(4) . . ? C4 Fe2 C6 122.8(3) . . ? C3 Fe2 C10 103.0(4) . . ? C4 Fe2 C10 159.8(3) . . ? C6 Fe2 C10 39.9(3) . . ? C3 Fe2 C9 90.7(3) . . ? C4 Fe2 C9 132.9(3) . . ? C6 Fe2 C9 66.5(3) . . ? C10 Fe2 C9 40.2(3) . . ? C3 Fe2 C7 153.7(3) . . ? C4 Fe2 C7 94.5(4) . . ? C6 Fe2 C7 38.4(3) . . ? C10 Fe2 C7 65.4(3) . . ? C9 Fe2 C7 64.9(3) . . ? C3 Fe2 C8 114.4(4) . . ? C4 Fe2 C8 98.9(3) . . ? C6 Fe2 C8 66.4(3) . . ? C10 Fe2 C8 66.2(3) . . ? C9 Fe2 C8 38.1(3) . . ? C7 Fe2 C8 39.8(3) . . ? C3 Fe2 C5 95.8(3) . . ? C4 Fe2 C5 95.1(3) . . ? C6 Fe2 C5 79.0(3) . . ? C10 Fe2 C5 90.9(3) . . ? C9 Fe2 C5 130.6(3) . . ? C7 Fe2 C5 107.4(3) . . ? C8 Fe2 C5 145.0(3) . . ? C29 Fe4 C30 91.3(3) . . ? C29 Fe4 C36 165.5(3) . . ? C30 Fe4 C36 101.3(4) . . ? C29 Fe4 C32 128.6(3) . . ? C30 Fe4 C32 139.9(3) . . ? C36 Fe4 C32 40.2(3) . . ? C29 Fe4 C31 93.9(3) . . ? C30 Fe4 C31 96.0(3) . . ? C36 Fe4 C31 92.0(3) . . ? C32 Fe4 C31 78.7(2) . . ? C29 Fe4 C35 134.3(3) . . ? C30 Fe4 C35 89.7(3) . . ? C36 Fe4 C35 39.8(3) . . ? C32 Fe4 C35 66.9(3) . . ? C31 Fe4 C35 131.4(3) . . ? C29 Fe4 C34 101.7(3) . . ? C30 Fe4 C34 116.0(3) . . ? C36 Fe4 C34 66.3(3) . . ? C32 Fe4 C34 65.8(3) . . ? C31 Fe4 C34 143.6(3) . . ? C35 Fe4 C34 39.5(3) . . ? C29 Fe4 C33 99.5(4) . . ? C30 Fe4 C33 155.1(3) . . ? 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C39 C31 C43 C48 -128.4(7) . . . . ? Fe4 C31 C43 C48 104.2(6) . . . . ? N2 C31 C43 C44 166.9(6) . . . . ? C39 C31 C43 C44 50.3(8) . . . . ? Fe4 C31 C43 C44 -77.1(7) . . . . ? C48 C43 C44 C45 1.7(10) . . . . ? C31 C43 C44 C45 -177.1(6) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.1(11) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -2.2(11) . . . . ? C45 C46 C47 C48 2.4(11) . . . . ? C44 C43 C48 C47 -1.5(9) . . . . ? C31 C43 C48 C47 177.3(6) . . . . ? C46 C47 C48 C43 -0.6(10) . . . . ? C50 Mo2 C49 O15 27(14) . . . . ? C52 Mo2 C49 O15 -81(78) . . . . ? C42 Mo2 C49 O15 119(14) . . . . ? C51 Mo2 C49 O15 -64(14) . . . . ? C41 Mo2 C49 O15 -154(14) . . . . ? C52 Mo2 C50 O16 -28(20) . . . . ? C49 Mo2 C50 O16 153(20) . . . . ? C42 Mo2 C50 O16 63(20) . . . . ? C51 Mo2 C50 O16 -116(20) . . . . ? C41 Mo2 C50 O16 121(19) . . . . ? C50 Mo2 C51 O17 70(26) . . . . ? C52 Mo2 C51 O17 -21(26) . . . . ? C49 Mo2 C51 O17 159(26) . . . . ? C42 Mo2 C51 O17 -105(27) . . . . ? C41 Mo2 C51 O17 -111(26) . . . . ? C50 Mo2 C52 O18 160(34) . . . . ? C49 Mo2 C52 O18 -92(86) . . . . ? C42 Mo2 C52 O18 68(34) . . . . ? C51 Mo2 C52 O18 -109(34) . . . . ? C41 Mo2 C52 O18 -20(34) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.618 _refine_diff_density_min -0.280 _refine_diff_density_rms 0.067 #===END data_compl-22.cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608261' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H24 Cl2 Fe2 O6' _chemical_formula_weight 663.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.1399(7) _cell_length_b 10.3465(9) _cell_length_c 17.0935(15) _cell_angle_alpha 86.069(2) _cell_angle_beta 80.494(2) _cell_angle_gamma 89.464(2) _cell_volume 1416.5(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1675 _cell_measurement_theta_min 4.488 _cell_measurement_theta_max 44.513 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.218 _exptl_crystal_size_mid 0.183 _exptl_crystal_size_min 0.163 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.555 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 676 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.255 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.84868 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8463 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0314 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0893 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 6017 _reflns_number_gt 3451 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0582P)^2^+0.0052P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6017 _refine_ls_number_parameters 374 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0833 _refine_ls_R_factor_gt 0.0509 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1199 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1069 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.771 _refine_ls_restrained_S_all 0.771 _refine_ls_shift/su_max 0.059 _refine_ls_shift/su_mean 0.006 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.63014(6) 1.03919(5) 0.29982(3) 0.04042(16) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.54180(7) 1.16351(5) 0.16547(3) 0.04751(18) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.0881(3) 0.5034(2) 0.08629(10) 0.1614(8) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.2929(3) 0.6005(3) 0.1887(2) 0.1446(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6633(4) 0.9136(3) 0.45503(16) 0.0657(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3226(3) 0.9116(3) 0.28300(16) 0.0644(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3814(4) 0.9659(3) 0.09204(17) 0.0741(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2137(4) 1.2531(3) 0.2331(2) 0.0964(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6746(3) 0.8532(2) 0.16999(13) 0.0470(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4468(4) 1.2552(3) 0.37811(18) 0.0714(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6536(4) 0.9600(4) 0.3936(2) 0.0470(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4442(5) 0.9665(4) 0.2836(2) 0.0471(9) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4515(5) 1.0386(4) 0.1215(2) 0.0528(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3434(6) 1.2171(4) 0.2066(3) 0.0612(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7580(4) 0.8897(3) 0.2332(2) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8006(5) 1.1558(4) 0.1230(2) 0.0509(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7199(5) 1.2190(4) 0.0646(2) 0.0626(12) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7212 1.1928 0.0135 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6366(6) 1.3290(4) 0.0963(2) 0.0654(12) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5727 1.3869 0.0700 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6678(5) 1.3355(4) 0.1756(2) 0.0593(11) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6280 1.3981 0.2104 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7704(5) 1.2290(4) 0.1917(2) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8320(5) 1.1839(4) 0.2627(2) 0.0495(10) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9015(5) 1.0647(4) 0.2689(2) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9142(5) 0.9719(4) 0.2032(2) 0.0500(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.9179(5) 1.0439(4) 0.1213(2) 0.0573(11) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0301 1.0750 0.1016 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8895 0.9836 0.0846 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7580(5) 0.7539(4) 0.1235(2) 0.0620(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7397 0.6701 0.1526 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8769 0.7707 0.1122 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6889(7) 0.7541(5) 0.0470(3) 0.0967(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5705 0.7411 0.0587 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7393 0.6856 0.0163 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7128 0.8358 0.0173 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7813(4) 0.7730(3) 0.2876(2) 0.0416(9) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.9257(4) 0.7480(4) 0.3199(2) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.0121 0.8082 0.3096 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9442(5) 0.6362(4) 0.3667(2) 0.0467(9) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.0424 0.6234 0.3873 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8202(4) 0.5425(4) 0.38376(19) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6720(5) 0.5697(4) 0.3540(2) 0.0478(9) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5836 0.5115 0.3662 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6550(5) 0.6812(4) 0.3069(2) 0.0475(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5558 0.6954 0.2874 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5214(5) 1.1731(4) 0.3480(2) 0.0508(10) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8435(5) 0.4188(3) 0.4291(2) 0.0424(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.9947(5) 0.3537(4) 0.4182(2) 0.0544(10) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.0849 0.3915 0.3839 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0146(6) 0.2347(4) 0.4567(2) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.1169 0.1927 0.4482 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8840(6) 0.1786(4) 0.5074(3) 0.0674(13) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8965 0.0978 0.5331 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7342(6) 0.2415(4) 0.5204(3) 0.0670(12) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.6454 0.2036 0.5554 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7145(5) 0.3604(4) 0.4819(2) 0.0539(10) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6123 0.4023 0.4916 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1091(8) 0.5397(6) 0.1786(3) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0233 0.6016 0.1967 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.0888 0.4616 0.2136 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.831(4) 1.245(3) 0.2991(19) 0.041(10) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.959(4) 1.040(3) 0.3093(19) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . H13 H 1.019(4) 0.918(3) 0.2014(17) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0386(3) 0.0449(3) 0.0384(3) -0.0014(2) -0.0083(2) -0.0060(2) Fe2 0.0488(4) 0.0477(3) 0.0467(3) 0.0031(3) -0.0121(3) -0.0025(3) Cl1 0.199(2) 0.183(2) 0.1009(13) -0.0494(14) -0.0076(13) 0.0388(17) Cl2 0.1336(19) 0.162(3) 0.248(4) -0.102(3) -0.008(2) -0.050(2) O1 0.075(2) 0.080(2) 0.0424(16) 0.0062(16) -0.0157(15) 0.0008(17) O2 0.0494(17) 0.073(2) 0.0726(19) 0.0073(16) -0.0191(14) -0.0218(15) O3 0.089(2) 0.071(2) 0.072(2) -0.0140(17) -0.0368(18) -0.0043(18) O4 0.054(2) 0.083(3) 0.146(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.0092(19) O5 0.0517(16) 0.0504(16) 0.0423(14) -0.0075(12) -0.0167(12) 0.0053(13) O6 0.075(2) 0.067(2) 0.074(2) -0.0182(18) -0.0103(17) 0.0043(17) C1 0.041(2) 0.052(2) 0.049(2) -0.011(2) -0.0060(18) -0.0057(18) C2 0.047(2) 0.052(2) 0.043(2) 0.0028(18) -0.0104(18) -0.0013(19) C3 0.059(3) 0.057(3) 0.045(2) 0.001(2) -0.016(2) 0.007(2) C4 0.057(3) 0.049(3) 0.078(3) 0.007(2) -0.020(2) -0.002(2) C5 0.034(2) 0.050(2) 0.043(2) -0.0059(18) -0.0112(16) 0.0011(17) C6 0.048(2) 0.053(2) 0.049(2) 0.007(2) -0.0039(19) -0.008(2) C7 0.070(3) 0.067(3) 0.049(2) 0.009(2) -0.009(2) -0.005(2) C8 0.077(3) 0.057(3) 0.059(3) 0.020(2) -0.011(2) -0.005(2) C9 0.067(3) 0.046(2) 0.063(3) 0.005(2) -0.008(2) -0.012(2) C10 0.049(2) 0.047(2) 0.053(2) 0.006(2) -0.0081(19) -0.0159(19) C11 0.046(2) 0.050(3) 0.054(2) -0.002(2) -0.0104(19) -0.018(2) C12 0.039(2) 0.061(3) 0.050(2) 0.003(2) -0.0119(19) -0.014(2) C13 0.036(2) 0.059(3) 0.054(2) 0.001(2) -0.0058(19) -0.001(2) C14 0.049(2) 0.067(3) 0.052(2) 0.004(2) 0.0026(19) -0.005(2) C15 0.078(3) 0.058(3) 0.053(2) -0.009(2) -0.017(2) 0.009(2) C16 0.130(5) 0.111(4) 0.061(3) -0.037(3) -0.040(3) 0.037(4) C17 0.042(2) 0.044(2) 0.040(2) -0.0049(17) -0.0108(16) -0.0011(17) C18 0.039(2) 0.048(2) 0.049(2) -0.0043(19) -0.0098(17) -0.0038(18) C19 0.040(2) 0.056(2) 0.049(2) -0.004(2) -0.0171(17) 0.0031(19) C20 0.045(2) 0.048(2) 0.0356(19) -0.0068(17) -0.0122(16) 0.0039(18) C21 0.042(2) 0.049(2) 0.055(2) -0.004(2) -0.0124(18) -0.0054(18) C22 0.040(2) 0.051(2) 0.055(2) -0.005(2) -0.0194(18) 0.0032(18) C23 0.053(3) 0.050(3) 0.051(2) -0.005(2) -0.012(2) -0.009(2) C24 0.049(2) 0.042(2) 0.040(2) -0.0089(17) -0.0170(17) 0.0032(18) C25 0.061(3) 0.057(3) 0.048(2) -0.006(2) -0.017(2) 0.009(2) C26 0.070(3) 0.060(3) 0.060(3) -0.006(2) -0.024(2) 0.015(2) C27 0.094(4) 0.047(3) 0.071(3) 0.003(2) -0.045(3) -0.002(3) C28 0.068(3) 0.066(3) 0.070(3) 0.012(2) -0.024(2) -0.018(3) C29 0.048(2) 0.057(3) 0.059(3) -0.001(2) -0.017(2) 0.004(2) C30 0.139(6) 0.105(4) 0.084(4) -0.016(3) -0.010(4) 0.036(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C2 1.766(4) . ? Fe1 C1 1.788(4) . ? Fe1 C23 1.809(5) . ? Fe1 C5 2.143(4) . ? Fe1 C12 2.199(4) . ? Fe1 C11 2.217(4) . ? Fe1 Fe2 2.7512(7) . ? Fe2 C3 1.763(4) . ? Fe2 C4 1.752(5) . ? Fe2 C8 2.091(4) . ? Fe2 C9 2.093(4) . ? Fe2 C7 2.112(4) . ? Fe2 C6 2.114(4) . ? Fe2 C10 2.113(4) . ? Cl1 C30 1.683(5) . ? Cl2 C30 1.668(6) . ? O1 C1 1.138(4) . ? O2 C2 1.148(4) . ? O3 C3 1.141(4) . ? O4 C4 1.148(5) . ? O5 C15 1.439(4) . ? O5 C5 1.439(4) . ? O6 C23 1.141(4) . ? C5 C17 1.503(5) . ? C5 C13 1.532(5) . ? C6 C7 1.405(5) . ? C6 C10 1.426(5) . ? C6 C14 1.493(5) . ? C7 C8 1.413(6) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.427(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.416(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.436(5) . ? C11 C12 1.357(6) . ? C11 H11 0.91(3) . ? C12 C13 1.518(5) . ? C12 H12 0.92(3) . ? C13 C14 1.536(5) . ? C13 H13 1.01(3) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.505(5) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 C22 1.390(5) . ? C17 C18 1.393(5) . ? C18 C19 1.383(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.388(5) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.403(5) . ? C20 C24 1.478(5) . ? C21 C22 1.380(5) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C24 C29 1.381(5) . ? C24 C25 1.389(5) . ? C25 C26 1.377(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.362(6) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.369(6) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.376(5) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 Fe1 C1 100.63(16) . . ? C2 Fe1 C23 93.19(17) . . ? C1 Fe1 C23 91.35(17) . . ? C2 Fe1 C5 86.34(15) . . ? C1 Fe1 C5 93.57(15) . . ? C23 Fe1 C5 175.06(15) . . ? C2 Fe1 C12 149.95(16) . . ? C1 Fe1 C12 90.45(16) . . ? C23 Fe1 C12 114.57(16) . . ? C5 Fe1 C12 64.99(14) . . ? C2 Fe1 C11 149.72(16) . . ? C1 Fe1 C11 109.52(16) . . ? C23 Fe1 C11 83.59(17) . . ? C5 Fe1 C11 94.34(15) . . ? C12 Fe1 C11 35.78(14) . . ? C2 Fe1 Fe2 72.71(12) . . ? C1 Fe1 Fe2 170.98(12) . . ? C23 Fe1 Fe2 83.09(12) . . ? C5 Fe1 Fe2 92.09(10) . . ? C12 Fe1 Fe2 98.31(11) . . ? C11 Fe1 Fe2 77.01(11) . . ? C3 Fe2 C4 90.32(19) . . ? C3 Fe2 C8 120.08(17) . . ? C4 Fe2 C8 101.13(19) . . ? C3 Fe2 C9 159.79(17) . . ? C4 Fe2 C9 96.33(18) . . ? C8 Fe2 C9 39.87(15) . . ? C3 Fe2 C7 95.89(17) . . ? C4 Fe2 C7 135.64(19) . . ? C8 Fe2 C7 39.29(15) . . ? C9 Fe2 C7 66.18(16) . . ? C3 Fe2 C6 106.05(17) . . ? C4 Fe2 C6 162.68(17) . . ? C8 Fe2 C6 66.01(17) . . ? C9 Fe2 C6 66.35(16) . . ? C7 Fe2 C6 38.85(15) . . ? C3 Fe2 C10 142.81(18) . . ? C4 Fe2 C10 125.87(18) . . ? C8 Fe2 C10 66.09(16) . . ? C9 Fe2 C10 39.34(15) . . ? C7 Fe2 C10 65.52(15) . . ? C6 Fe2 C10 39.44(14) . . ? C3 Fe2 Fe1 103.06(12) . . ? C4 Fe2 Fe1 98.83(14) . . ? C8 Fe2 Fe1 131.83(13) . . ? C9 Fe2 Fe1 94.77(12) . . ? C7 Fe2 Fe1 122.04(12) . . ? C6 Fe2 Fe1 83.19(11) . . ? C10 Fe2 Fe1 66.64(10) . . ? C15 O5 C5 114.4(3) . . ? O1 C1 Fe1 176.8(4) . . ? O2 C2 Fe1 171.0(3) . . ? O3 C3 Fe2 173.5(4) . . ? O4 C4 Fe2 179.4(4) . . ? O5 C5 C17 110.1(3) . . ? O5 C5 C13 112.9(3) . . ? C17 C5 C13 115.7(3) . . ? O5 C5 Fe1 112.9(2) . . ? C17 C5 Fe1 110.1(2) . . ? C13 C5 Fe1 94.2(2) . . ? C7 C6 C10 107.7(4) . . ? C7 C6 C14 132.5(4) . . ? C10 C6 C14 119.4(4) . . ? C7 C6 Fe2 70.5(2) . . ? C10 C6 Fe2 70.2(2) . . ? C14 C6 Fe2 130.1(3) . . ? C6 C7 C8 108.7(4) . . ? C6 C7 Fe2 70.7(2) . . ? C8 C7 Fe2 69.6(2) . . ? C6 C7 H7 125.6 . . ? C8 C7 H7 125.6 . . ? Fe2 C7 H7 125.7 . . ? C7 C8 C9 107.9(4) . . ? C7 C8 Fe2 71.1(2) . . ? C9 C8 Fe2 70.2(2) . . ? C7 C8 H8 126.1 . . ? C9 C8 H8 126.1 . . ? Fe2 C8 H8 124.3 . . ? C10 C9 C8 107.5(4) . . ? C10 C9 Fe2 71.1(2) . . ? C8 C9 Fe2 70.0(2) . . ? C10 C9 H9 126.3 . . ? C8 C9 H9 126.3 . . ? Fe2 C9 H9 124.3 . . ? C9 C10 C6 108.2(4) . . ? C9 C10 C11 131.5(4) . . ? C6 C10 C11 120.1(4) . . ? C9 C10 Fe2 69.6(2) . . ? C6 C10 Fe2 70.3(2) . . ? C11 C10 Fe2 122.0(2) . . ? C12 C11 C10 120.7(4) . . ? C12 C11 Fe1 71.4(2) . . ? C10 C11 Fe1 94.0(2) . . ? C12 C11 H11 125(2) . . ? C10 C11 H11 114(2) . . ? Fe1 C11 H11 112(2) . . ? C11 C12 C13 122.4(4) . . ? C11 C12 Fe1 72.8(2) . . ? C13 C12 Fe1 92.5(2) . . ? C11 C12 H12 122(2) . . ? C13 C12 H12 115(2) . . ? Fe1 C12 H12 114(2) . . ? C12 C13 C5 99.8(3) . . ? C12 C13 C14 111.8(3) . . ? C5 C13 C14 115.0(3) . . ? C12 C13 H13 110.6(18) . . ? C5 C13 H13 111.2(17) . . ? 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C20 C24 C29 C28 176.1(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 0.713 _refine_diff_density_min -0.444 _refine_diff_density_rms 0.065 #===END