Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author_address ; Universite de Versailles 45 Avenue des Etats Unis versailles 78000 FRANCE ; _publ_section_title ; Synthesis and characterizations of cyclic octanuclear mixed valence vanadium(IV,V) clusters with polyoxometalate counterions ; _publ_contact_author_name 'Anne Dolbecq' _publ_contact_author_email DOLBECQ@CHIMIE.UVSQ.FR loop_ _publ_author_name A.Dolbecq S.Borshch C.Duboc L.Lisnard J.Marrot T.McCormac P.Mialane S.Petit E.Riviere V.Robert F.Secheresse data_dml5sa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 616054' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H96 N18 O74 P3 V9 W11' _chemical_formula_weight 5187.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 16.346(3) _cell_length_b 20.059(4) _cell_length_c 18.710(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.044(13) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6101(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 11050 _cell_measurement_theta_min 1.61 _cell_measurement_theta_max 23.27 _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.824 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4840 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.129 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4024 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5548 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13965 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0371 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0391 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 23.27 _reflns_number_total 4542 _reflns_number_gt 3745 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0880P)^2^+104.6534P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4542 _refine_ls_number_parameters 421 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0607 _refine_ls_R_factor_gt 0.0471 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1481 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1374 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.01715(4) 0.08802(3) 0.33865(3) 0.0442(2) Uani 0.92 1 d P . . V1 V 0.01715(4) 0.08802(3) 0.33865(3) 0.0442(2) Uani 0.08 1 d P . . W2 W 0.18307(3) 0.08816(3) 0.47598(3) 0.0403(2) Uani 0.92 1 d P . . V2 V 0.18307(3) 0.08816(3) 0.47598(3) 0.0403(2) Uani 0.08 1 d P . . W3 W 0.0000 0.17685(4) 0.5000 0.0416(3) Uani 0.92 2 d SP . . V3 V 0.0000 0.17685(4) 0.5000 0.0416(3) Uani 0.08 2 d SP . . W4 W -0.16531(5) 0.0000 0.36132(4) 0.0420(3) Uani 0.92 2 d SP . . V4 V -0.16531(5) 0.0000 0.36132(4) 0.0420(3) Uani 0.08 2 d SP . . V5 V -0.49081(14) 0.08712(12) 0.15722(12) 0.0431(6) Uani 1 1 d . . . V6 V -0.40438(13) 0.21746(11) 0.13138(12) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0000 0.0000 0.5000 0.0201(12) Uani 1 4 d S . . P2 P -0.5000 0.1431(2) 0.0000 0.0344(10) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0259(6) 0.1301(5) 0.2624(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1255(6) 0.0929(6) 0.3823(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0400(9) 0.0000 0.3130(11) 0.082(6) Uani 1 2 d S . . O4 O -0.0094(6) 0.1561(6) 0.4016(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0953(6) 0.0651(5) 0.3281(8) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0201(13) 0.0000 0.4167(11) 0.028(5) Uani 0.50 2 d SP . . O7 O 0.2692(5) 0.1293(5) 0.4654(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1130(6) 0.1564(7) 0.5026(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1983(9) 0.0645(5) 0.5742(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2148(13) 0.0000 0.4549(8) 0.080(6) Uani 1 2 d S . . O11 O -0.0926(15) 0.0000 0.4848(11) 0.104(7) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.0323(8) 0.0619(8) 0.4681(8) 0.030(4) Uani 0.50 1 d P . . O13 O 0.0000 0.2588(7) 0.5000 0.074(5) Uani 1 2 d S . . O14 O -0.2433(7) 0.0000 0.2968(7) 0.047(3) Uani 1 2 d S . . O15 O -0.3920(5) 0.0914(5) 0.1554(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.5119(7) 0.0000 0.1555(6) 0.041(3) Uani 1 2 d S . . O17 O -0.5339(5) 0.1000(5) 0.0573(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.4906(5) 0.1936(4) 0.1648(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.4110(6) 0.2963(5) 0.1220(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4295(5) 0.1870(5) 0.0346(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.4093(11) 0.0836(9) 0.3130(10) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.3624 0.0745 0.2905 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.4015(14) 0.0892(14) 0.3831(11) 0.116(10) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.3519 0.0784 0.4096 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.464(2) 0.1101(17) 0.4159(19) 0.157(12) Uiso 1 1 d . . . H3 H -0.4566 0.1250 0.4632 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.545(2) 0.1089(15) 0.3752(18) 0.148(11) Uiso 1 1 d . . . H4 H -0.5920 0.1118 0.3984 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.5490(12) 0.1036(11) 0.3044(8) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.6254(10) 0.1046(9) 0.2579(9) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.7024(12) 0.1091(14) 0.2829(12) 0.106(8) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.7084 0.1124 0.3316 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.7707(12) 0.1081(12) 0.2302(13) 0.101(7) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.8233 0.1107 0.2447 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.7623(10) 0.1037(10) 0.1623(10) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.8085 0.1006 0.1289 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.6845(10) 0.1037(9) 0.1393(10) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.6785 0.1039 0.0904 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.2522(8) 0.1824(7) 0.0524(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.2904 0.1800 0.0120 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1681(11) 0.1724(9) 0.0441(11) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.1520 0.1656 -0.0015 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.1129(10) 0.1726(11) 0.0993(13) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.0580 0.1640 0.0940 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1374(10) 0.1857(10) 0.1647(13) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0983 0.1880 0.2044 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.2226(8) 0.1960(7) 0.1740(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.2555(9) 0.2100(7) 0.2414(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.2090(11) 0.2100(8) 0.3070(10) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.1536 0.1984 0.3114 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.2471(16) 0.2275(9) 0.3654(12) 0.105(9) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.2167 0.2293 0.4103 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.3315(14) 0.2429(9) 0.3593(9) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.3581 0.2555 0.3987 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.3708(11) 0.2382(8) 0.2935(8) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.4269 0.2471 0.2884 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.4809(7) 0.0903(6) 0.2720(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.6177(7) 0.1034(6) 0.1875(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.2784(6) 0.1949(6) 0.1152(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.3370(7) 0.2221(5) 0.2351(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0323(4) 0.0611(4) 0.0393(4) 0.0124(3) 0.0043(3) 0.0004(3) V1 0.0323(4) 0.0611(4) 0.0393(4) 0.0124(3) 0.0043(3) 0.0004(3) W2 0.0300(3) 0.0576(4) 0.0336(4) 0.0012(3) 0.0045(3) -0.0114(3) V2 0.0300(3) 0.0576(4) 0.0336(4) 0.0012(3) 0.0045(3) -0.0114(3) W3 0.0370(5) 0.0427(5) 0.0454(5) 0.000 0.0056(4) 0.000 V3 0.0370(5) 0.0427(5) 0.0454(5) 0.000 0.0056(4) 0.000 W4 0.0304(5) 0.0551(6) 0.0375(5) 0.000 -0.0105(4) 0.000 V4 0.0304(5) 0.0551(6) 0.0375(5) 0.000 -0.0105(4) 0.000 V5 0.0339(12) 0.0598(15) 0.0363(13) 0.0050(11) 0.0077(10) 0.0088(11) V6 0.0276(11) 0.0490(14) 0.0406(13) -0.0072(10) -0.0060(10) 0.0062(10) P1 0.014(3) 0.031(3) 0.015(3) 0.000 0.001(2) 0.000 P2 0.024(2) 0.050(3) 0.029(2) 0.000 0.0030(19) 0.000 O1 0.044(5) 0.075(7) 0.044(6) 0.025(5) 0.010(4) 0.016(5) O2 0.040(6) 0.117(10) 0.039(6) -0.032(6) -0.006(5) 0.019(6) O3 0.029(8) 0.057(10) 0.160(18) 0.000 0.017(9) 0.000 O4 0.033(5) 0.108(9) 0.054(6) -0.027(6) -0.006(5) 0.025(6) O5 0.021(5) 0.052(6) 0.155(12) -0.006(7) 0.020(6) 0.003(5) O6 0.030(12) 0.036(12) 0.016(11) 0.000 -0.003(9) 0.000 O7 0.032(5) 0.077(7) 0.053(6) -0.007(5) 0.010(4) -0.022(5) O8 0.037(6) 0.127(10) 0.046(6) -0.030(6) -0.007(5) 0.030(6) O9 0.151(12) 0.047(6) 0.025(5) 0.006(5) 0.015(6) 0.009(7) O10 0.163(18) 0.047(9) 0.032(8) 0.000 0.015(10) 0.000 O11 0.124(18) 0.090(14) 0.096(15) 0.000 0.004(13) 0.000 O12 0.011(7) 0.056(10) 0.025(8) 0.003(8) 0.010(7) -0.003(7) O13 0.078(11) 0.044(9) 0.093(12) 0.000 -0.017(9) 0.000 O14 0.028(7) 0.068(9) 0.041(8) 0.000 -0.017(6) 0.000 O15 0.030(5) 0.058(6) 0.062(7) 0.000(5) 0.010(4) 0.010(4) O16 0.039(7) 0.052(8) 0.032(7) 0.000 0.011(6) 0.000 O17 0.040(5) 0.060(6) 0.030(5) 0.001(4) 0.002(4) -0.002(4) O18 0.040(5) 0.047(5) 0.041(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.006(4) O19 0.045(6) 0.052(6) 0.058(6) 0.006(5) -0.003(5) 0.003(5) O20 0.034(5) 0.055(6) 0.033(5) -0.005(4) -0.002(4) -0.008(4) C1 0.055(10) 0.079(12) 0.067(12) 0.013(9) -0.008(9) 0.020(9) C2 0.078(15) 0.21(3) 0.055(13) -0.037(15) -0.020(11) 0.046(16) C5 0.081(13) 0.136(17) 0.023(8) -0.008(9) 0.011(8) 0.029(12) C6 0.049(10) 0.097(13) 0.055(11) 0.000(9) 0.020(8) 0.028(9) C7 0.055(12) 0.19(2) 0.079(14) 0.012(15) 0.042(11) 0.023(14) C8 0.051(12) 0.14(2) 0.120(19) 0.004(16) 0.047(13) 0.015(12) C9 0.036(9) 0.127(16) 0.058(11) 0.007(11) 0.004(8) 0.020(10) C10 0.047(10) 0.100(14) 0.068(12) 0.034(10) 0.005(9) 0.007(9) C11 0.034(8) 0.055(9) 0.074(11) -0.008(8) 0.005(7) -0.003(7) C12 0.059(11) 0.082(13) 0.093(14) 0.006(11) 0.037(11) 0.004(10) C13 0.028(9) 0.114(17) 0.118(18) 0.008(14) 0.014(11) 0.005(9) C14 0.031(9) 0.092(14) 0.124(18) 0.003(13) -0.040(11) -0.011(9) C15 0.034(8) 0.052(9) 0.063(10) -0.004(8) -0.008(7) 0.007(7) C16 0.060(10) 0.037(8) 0.055(10) -0.011(7) -0.031(8) 0.007(7) C17 0.076(12) 0.059(10) 0.084(14) -0.018(10) -0.044(11) 0.027(9) C18 0.15(2) 0.062(12) 0.081(15) -0.035(11) -0.070(15) 0.017(13) C19 0.132(18) 0.059(11) 0.053(11) -0.021(9) -0.017(11) 0.028(12) C20 0.086(12) 0.052(9) 0.054(10) -0.024(8) -0.020(9) 0.017(9) N1 0.041(7) 0.063(8) 0.038(7) -0.003(5) 0.007(6) 0.013(6) N2 0.037(7) 0.058(7) 0.055(8) 0.005(6) 0.009(6) 0.007(6) N3 0.033(6) 0.044(6) 0.057(8) -0.011(6) -0.001(6) 0.002(5) N4 0.056(7) 0.034(6) 0.045(7) -0.017(5) -0.016(6) 0.015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.675(9) . ? W1 O2 1.872(10) . ? W1 O3 1.877(6) . ? W1 O4 1.884(10) . ? W1 O5 1.885(9) . ? W1 O6 2.410(14) . ? W1 O12 2.465(15) . ? W2 O7 1.662(8) . ? W2 O8 1.886(10) . ? W2 O9 1.889(9) . ? W2 O10 1.896(7) . ? W2 O2 1.903(10) . ? W2 O11 2.466(16) 5_556 ? W2 O12 2.510(14) . ? W3 O13 1.644(15) . ? W3 O4 1.879(10) . ? W3 O4 1.879(10) 2_556 ? W3 O8 1.887(9) . ? W3 O8 1.887(9) 2_556 ? W3 O12 2.454(17) 2_556 ? W3 O12 2.454(17) . ? W4 O14 1.660(11) . ? W4 O5 1.884(11) 6 ? W4 O5 1.884(11) . ? W4 O9 1.886(10) 2_556 ? W4 O9 1.886(10) 5_556 ? W4 O11 2.48(2) . ? W4 O6 2.49(2) . ? V5 O15 1.622(9) . ? V5 O16 1.781(3) . ? V5 O17 1.944(9) . ? V5 N1 2.137(11) . ? V5 O18 2.141(9) . ? V5 N2 2.231(11) . ? V5 V6 3.035(3) . ? V6 O19 1.594(10) . ? V6 O18 1.670(9) . ? V6 O20 1.915(8) . ? V6 N4 2.129(11) . ? V6 N3 2.161(11) . ? P1 O12 1.497(16) . ? P1 O12 1.497(16) 6 ? P1 O12 1.497(16) 2_556 ? P1 O12 1.497(16) 5_556 ? P1 O11 1.51(2) 5_556 ? P1 O11 1.51(2) . ? P1 O6 1.56(2) 5_556 ? P1 O6 1.56(2) . ? P2 O17 1.526(9) 2_455 ? P2 O17 1.526(9) . ? P2 O20 1.538(9) 2_455 ? P2 O20 1.538(9) . ? O3 V1 1.878(6) 6 ? O3 W1 1.878(6) 6 ? O6 O12 1.74(2) . ? O6 O12 1.74(2) 6 ? O6 V1 2.410(14) 6 ? O6 W1 2.410(14) 6 ? O9 V4 1.886(10) 5_556 ? O9 W4 1.886(10) 5_556 ? O10 V2 1.896(7) 6 ? O10 W2 1.896(7) 6 ? O11 O12 1.76(2) 2_556 ? O11 O12 1.76(2) 5_556 ? O11 W2 2.466(16) 5_556 ? O11 V2 2.466(16) 5_556 ? O11 W2 2.466(16) 2_556 ? O11 V2 2.466(16) 2_556 ? O12 O12 1.68(3) 2_556 ? O12 O11 1.76(2) 5_556 ? O16 V5 1.781(3) 6 ? C1 C2 1.31(2) . ? C1 N1 1.338(19) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.31(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.45(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.32(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.35(2) . ? C5 C6 1.44(2) . ? C6 N2 1.335(19) . ? C6 C7 1.39(2) . ? C7 C8 1.41(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.30(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.38(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N2 1.34(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N3 1.317(18) . ? C11 C12 1.41(2) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.30(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.35(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.44(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N3 1.353(17) . ? C15 C16 1.45(2) . ? C16 N4 1.348(18) . ? C16 C17 1.38(2) . ? C17 C18 1.36(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.41(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.33(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N4 1.32(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 100.6(5) . . ? O1 W1 O3 102.6(7) . . ? O2 W1 O3 87.5(6) . . ? O1 W1 O4 102.3(5) . . ? O2 W1 O4 87.7(4) . . ? O3 W1 O4 155.1(7) . . ? O1 W1 O5 101.7(5) . . ? O2 W1 O5 157.7(6) . . ? O3 W1 O5 87.8(5) . . ? O4 W1 O5 87.5(5) . . ? O1 W1 O6 159.1(6) . . ? O2 W1 O6 93.5(6) . . ? O3 W1 O6 62.3(7) . . ? O4 W1 O6 93.6(5) . . ? O5 W1 O6 65.1(6) . . ? O1 W1 O12 159.2(5) . . ? O2 W1 O12 65.8(5) . . ? O3 W1 O12 92.8(7) . . ? O4 W1 O12 63.0(5) . . ? O5 W1 O12 92.7(5) . . ? O6 W1 O12 41.8(6) . . ? O7 W2 O8 102.6(5) . . ? O7 W2 O9 102.4(5) . . ? O8 W2 O9 87.0(5) . . ? O7 W2 O10 100.6(7) . . ? O8 W2 O10 156.8(7) . . ? O9 W2 O10 87.6(5) . . ? O7 W2 O2 102.0(5) . . ? O8 W2 O2 87.2(4) . . ? O9 W2 O2 155.6(6) . . ? O10 W2 O2 88.5(6) . . ? O7 W2 O11 159.0(6) . 5_556 ? O8 W2 O11 92.4(6) . 5_556 ? O9 W2 O11 63.4(6) . 5_556 ? O10 W2 O11 65.1(7) . 5_556 ? O2 W2 O11 93.2(6) . 5_556 ? O7 W2 O12 159.5(5) . . ? O8 W2 O12 63.1(5) . . ? O9 W2 O12 91.9(5) . . ? O10 W2 O12 94.6(7) . . ? O2 W2 O12 64.4(5) . . ? O11 W2 O12 41.5(6) 5_556 . ? O13 W3 O4 102.8(4) . . ? O13 W3 O4 102.8(4) . 2_556 ? O4 W3 O4 154.5(8) . 2_556 ? O13 W3 O8 102.5(4) . . ? O4 W3 O8 87.5(4) . . ? O4 W3 O8 87.0(4) 2_556 . ? O13 W3 O8 102.5(4) . 2_556 ? O4 W3 O8 87.0(4) . 2_556 ? O4 W3 O8 87.5(4) 2_556 2_556 ? O8 W3 O8 154.9(8) . 2_556 ? O13 W3 O12 160.0(3) . 2_556 ? O4 W3 O12 91.9(5) . 2_556 ? O4 W3 O12 63.3(5) 2_556 2_556 ? O8 W3 O12 91.4(5) . 2_556 ? O8 W3 O12 64.3(5) 2_556 2_556 ? O13 W3 O12 160.0(3) . . ? O4 W3 O12 63.3(5) . . ? O4 W3 O12 91.9(5) 2_556 . ? O8 W3 O12 64.3(5) . . ? O8 W3 O12 91.4(5) 2_556 . ? O12 W3 O12 39.9(6) 2_556 . ? O14 W4 O5 102.0(5) . 6 ? O14 W4 O5 102.0(5) . . ? O5 W4 O5 87.7(6) 6 . ? O14 W4 O9 102.4(5) . 2_556 ? O5 W4 O9 155.6(6) 6 2_556 ? O5 W4 O9 87.7(5) . 2_556 ? O14 W4 O9 102.4(5) . 5_556 ? O5 W4 O9 87.7(5) 6 5_556 ? O5 W4 O9 155.6(6) . 5_556 ? O9 W4 O9 86.7(6) 2_556 5_556 ? O14 W4 O11 158.6(7) . . ? O5 W4 O11 93.4(6) 6 . ? O5 W4 O11 93.4(6) . . ? O9 W4 O11 63.0(5) 2_556 . ? O9 W4 O11 63.0(5) 5_556 . ? 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