Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Ganglin Xue' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Northwest University Xi'an Shaanxi 710069 CHINA ; _publ_contact_author_email XGLIN707@163.COM _publ_section_title ; Synthesis and Crystal Structure of the Novel Sandwich-type Heteropolyoxotungstates [M2Bi2(?-B-MW9O34)2]14- (M = CoII, ZnII): ?-type dimeric heteropolyanions with transition metal as central heteroatom and BiIII and M as linking atoms ; loop_ _publ_author_name 'Xue Ganglin' 'Feng Fu' 'Huaiming Hu' 'Ying Liu' 'Bin Liu' 'Ji-Wu Wang' # Attachment 'xg1.cif' data_xg1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644725' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Bi2 Co4 H96 Na14 O116 W18' _chemical_formula_weight 6237.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Bi Bi -4.1077 10.2566 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.509(3) _cell_length_b 14.427(3) _cell_length_c 15.300(3) _cell_angle_alpha 65.28(3) _cell_angle_beta 89.35(3) _cell_angle_gamma 72.08(3) _cell_volume 2553.4(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.057 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.434 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0656 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2475 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 9338 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0521 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0809 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.48 _diffrn_reflns_theta_max 24.98 _reflns_number_total 8917 _reflns_number_gt 5917 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Smart' _computing_cell_refinement 'Bruker Smart' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1036P)^2^+148.7313P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8917 _refine_ls_number_parameters 400 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1131 _refine_ls_R_factor_gt 0.0656 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1992 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1659 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.023 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.64350(2) 0.55692(2) 0.82623(2) 0.02295(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.54497(2) 0.67495(2) 0.59540(2) 0.02174(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.77371(2) 0.70049(2) 0.91966(2) 0.02210(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.56249(2) 0.91991(2) 0.83093(2) 0.02159(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.43502(2) 0.77436(2) 0.74440(2) 0.02168(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.83382(2) 0.82558(2) 0.49527(2) 0.02324(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.83211(3) 0.58470(2) 0.64826(2) 0.02446(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.79281(2) 0.93617(2) 0.77974(2) 0.02265(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.94643(2) 0.71064(2) 0.72615(2) 0.02432(10) Uani 1 1 d . . . Bi1 Bi 0.67456(2) 1.07844(2) 0.50643(2) 0.02313(9) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.66352(8) 0.82501(7) 0.66456(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.44582(8) 1.04719(7) 0.57298(7) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.1746(4) 0.5874(4) 0.9402(3) 0.0633(17) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.7458(3) 0.4943(3) 1.3659(3) 0.0494(14) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 1.7762(3) 0.7438(3) 1.2206(3) 0.0524(14) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 1.4703(3) 0.7344(3) 1.1711(3) 0.0600(16) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 1.1948(6) 0.7554(5) 1.0589(5) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 1.8118(4) 0.9923(4) 1.0880(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . Na7 Na 0.9581(5) 0.9658(5) 0.5820(5) 0.0385(18) Uiso 0.50 1 d P . . Na8 Na 1.0963(5) 0.7780(5) 0.4860(5) 0.0312(16) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.5055(4) 0.6205(4) 0.8454(3) 0.0212(12) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.4029(4) 0.9068(4) 0.6419(4) 0.0267(13) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.5924(4) 0.5361(4) 0.7230(3) 0.0209(12) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.4168(4) 0.7110(4) 0.6539(3) 0.0220(12) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.6919(4) 0.8417(4) 0.7801(4) 0.0225(12) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.7974(4) 0.7492(4) 0.6392(3) 0.0183(11) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.9575(4) 0.5729(4) 0.7214(4) 0.0269(13) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8827(4) 0.4591(4) 0.6451(4) 0.0273(13) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.6508(4) 0.7810(4) 0.9486(4) 0.0291(14) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.8926(4) 0.8463(4) 0.7302(4) 0.0297(14) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.5863(4) 0.7191(4) 0.7038(3) 0.0196(12) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.8719(4) 0.6672(4) 0.5259(4) 0.0274(13) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3131(5) 0.7724(5) 0.7875(4) 0.0377(16) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.8728(4) 0.6598(4) 0.8403(3) 0.0223(12) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.5006(4) 1.0188(4) 0.7107(3) 0.0198(12) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.6698(4) 0.9825(4) 0.8392(3) 0.0200(12) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.6949(4) 0.6223(4) 0.8915(4) 0.0297(14) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.8394(4) 0.6002(4) 1.0337(4) 0.0278(13) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.7702(4) 0.5485(4) 0.7641(4) 0.0339(15) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.6769(4) 0.4277(4) 0.9173(4) 0.0332(14) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.6910(4) 0.6321(4) 0.5844(4) 0.0320(14) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.7077(4) 0.8625(4) 0.4329(4) 0.0234(12) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.5160(4) 0.8107(4) 0.5029(4) 0.0259(13) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.4819(4) 0.9679(4) 0.9041(4) 0.0294(14) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.5024(4) 0.6125(4) 0.5342(4) 0.0311(14) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.7266(4) 1.0371(4) 0.6595(4) 0.0246(13) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.5970(4) 0.9649(4) 0.5534(3) 0.0176(11) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.8693(4) 1.0000(4) 0.8097(4) 0.0325(14) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.9697(4) 0.7719(4) 0.6006(4) 0.0273(13) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.8120(4) 0.9493(4) 0.5136(4) 0.0294(14) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.8392(4) 0.8066(4) 0.9070(4) 0.0282(13) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.9134(5) 0.8458(5) 0.4004(4) 0.0420(17) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.4921(4) 0.8210(4) 0.8227(4) 0.0270(13) Uiso 1 1 d . . . O34 O 1.0730(4) 0.6665(4) 0.7841(4) 0.0253(13) Uiso 1 1 d . . . O35 O 1.0798(7) 0.7775(7) 0.9143(6) 0.075(3) Uiso 1 1 d . . . O36 O 1.3366(6) 0.5287(6) 0.8860(5) 0.057(2) Uiso 1 1 d . . . O37 O 1.0591(5) 0.5618(5) 1.0624(5) 0.0504(19) Uiso 1 1 d . . . O38 O 1.9263(12) 0.7059(12) 1.3148(11) 0.167(6) Uiso 1 1 d . . . O39 O 1.6105(4) 0.8086(4) 1.1207(4) 0.0347(15) Uiso 1 1 d . . . O40 O 1.7793(5) 0.3133(5) 1.3664(5) 0.0462(18) Uiso 1 1 d . . . O41 O 1.7256(5) 0.9209(5) 1.2271(5) 0.054(2) Uiso 1 1 d . . . O42 O 1.8369(5) 0.5629(5) 1.2316(5) 0.0467(18) Uiso 1 1 d . . . O43 O 1.3547(5) 0.9137(5) 1.0460(5) 0.0446(17) Uiso 1 1 d . . . O44 O 1.5821(5) 0.5473(5) 1.2588(5) 0.0517(19) Uiso 1 1 d . . . O45 O 1.4891(6) 0.6811(6) 1.0316(6) 0.066(2) Uiso 1 1 d . . . O46 O 1.4714(6) 0.7702(6) 1.3133(6) 0.064(2) Uiso 1 1 d . . . O47 O 1.6634(6) 0.4417(6) 1.5084(5) 0.058(2) Uiso 1 1 d . . . O48 O 1.3151(6) 0.6879(6) 1.2151(6) 0.070(2) Uiso 1 1 d . . . O49 O 1.8592(6) 0.8265(6) 1.0799(6) 0.071(2) Uiso 1 1 d . . . O50 O 1.9005(6) 0.4222(6) 1.4723(6) 0.068(2) Uiso 1 1 d . . . O51 O 1.6914(7) 0.6823(7) 1.3632(6) 0.075(3) Uiso 1 1 d . . . O52 O 1.1080(8) 0.9177(8) 0.7073(7) 0.094(3) Uiso 1 1 d . . . O53 O 1.0709(8) 0.6948(8) 1.1440(8) 0.102(4) Uiso 1 1 d . . . O54 O 1.7245(7) 1.1658(7) 1.0674(6) 0.074(3) Uiso 1 1 d . . . O55 O 1.1036(6) 0.9337(7) 1.0459(6) 0.072(3) Uiso 1 1 d . . . O56 O 1.9645(9) 0.9171(9) 1.2036(9) 0.121(4) Uiso 1 1 d . . . O57 O 1.2087(9) 0.7634(9) 0.3560(9) 0.118(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.02745(14) 0.01623(12) 0.01653(13) -0.00247(9) -0.00230(11) -0.00241(10) W2 0.02628(14) 0.01663(11) 0.01685(12) -0.00590(9) -0.00293(11) -0.00177(10) W3 0.02500(14) 0.01935(12) 0.01427(12) -0.00473(9) -0.00209(11) -0.00084(11) W4 0.02466(14) 0.01950(12) 0.01389(12) -0.00659(9) -0.00081(11) 0.00060(11) W5 0.02456(14) 0.01806(11) 0.01660(12) -0.00504(9) 0.00049(11) -0.00298(10) W6 0.02511(14) 0.02273(12) 0.01753(12) -0.00803(9) 0.00136(11) -0.00329(11) W7 0.02557(14) 0.01894(12) 0.02289(13) -0.00871(9) 0.00097(12) -0.00007(11) W8 0.02523(14) 0.02094(12) 0.01850(12) -0.00776(9) -0.00109(11) -0.00442(10) W9 0.02197(14) 0.02508(13) 0.01956(13) -0.00867(10) -0.00117(11) -0.00090(11) Bi1 0.02648(13) 0.01785(11) 0.01943(12) -0.00621(9) -0.00142(11) -0.00259(10) Co1 0.0207(5) 0.0141(4) 0.0150(4) -0.0027(3) -0.0024(4) 0.0017(3) Co2 0.0222(5) 0.0154(4) 0.0122(4) -0.0039(3) -0.0021(4) 0.0005(3) Na1 0.063(3) 0.060(2) 0.052(2) -0.0231(17) 0.002(2) -0.002(2) Na2 0.048(2) 0.0400(18) 0.0432(19) -0.0137(14) -0.0055(17) 0.0021(16) Na3 0.065(2) 0.0497(17) 0.0427(17) -0.0298(12) -0.0023(17) -0.0055(17) Na4 0.067(2) 0.060(2) 0.052(2) -0.0267(15) 0.0088(19) -0.0176(18) Na5 0.158(6) 0.093(4) 0.103(4) -0.050(3) 0.032(4) -0.030(4) Na6 0.092(3) 0.067(3) 0.082(3) -0.021(2) 0.012(3) -0.029(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O20 1.716(5) . ? W1 O1 1.888(5) . ? W1 O17 1.890(7) . ? W1 O3 1.900(6) . ? W1 O19 1.944(6) . ? W1 O11 2.199(4) . ? W2 O25 1.749(7) . ? W2 O23 1.793(5) . ? W2 O21 1.905(6) . ? W2 O4 1.967(5) . ? W2 O3 2.050(4) . ? W2 O11 2.143(6) . ? W3 O18 1.749(5) . ? W3 O9 1.879(5) . ? W3 O14 1.920(5) . ? W3 O31 1.936(6) . ? W3 O17 1.937(7) . ? W3 O5 2.228(4) . ? W3 Na1 3.625(5) 2_767 ? W4 O24 1.753(6) . ? W4 O15 1.796(4) . ? W4 O16 1.959(6) . ? W4 O33 1.986(7) . ? W4 O9 2.059(4) . ? W4 O5 2.104(5) . ? W5 O13 1.771(6) . ? W5 O2 1.816(4) . ? W5 O33 1.870(7) . ? W5 O4 2.005(6) . ? W5 O1 2.022(4) . ? W5 O11 2.140(5) . ? W6 O22 1.774(5) . ? W6 O32 1.775(7) . ? W6 O30 1.856(7) . ? W6 O12 2.022(6) . ? W6 O6 2.141(5) . ? W6 O29 2.172(5) . ? W7 O8 1.751(6) . ? W7 O19 1.890(6) . ? W7 O12 1.928(5) . ? W7 O21 1.934(6) . ? W7 O7 1.964(6) . ? W7 O6 2.216(5) . ? W8 O28 1.754(7) . ? W8 O26 1.816(4) . ? W8 O10 1.949(6) . ? W8 O16 1.956(5) . ? W8 O31 1.985(4) . ? W8 O5 2.203(6) . ? W9 O34 1.735(5) . ? W9 O29 1.819(5) . ? W9 O10 1.893(6) . ? W9 O7 1.978(6) . ? W9 O14 1.979(5) . ? W9 O6 2.211(5) . ? Bi1 O27 2.086(5) . ? Bi1 O30 2.153(5) . ? Bi1 O26 2.224(6) . ? Bi1 O2 2.409(6) 2_676 ? Bi1 O23 2.547(5) 2_676 ? Bi1 Co2 3.3325(15) 2_676 ? Co1 O6 1.934(5) . ? Co1 O5 1.938(6) . ? Co1 O27 1.954(4) . ? Co1 O11 1.996(6) . ? Co2 O22 2.061(5) 2_676 ? Co2 O15 2.070(5) . ? Co2 O27 2.113(5) . ? Co2 O23 2.113(6) 2_676 ? Co2 O27 2.115(6) 2_676 ? Co2 O2 2.115(6) . ? Co2 Bi1 3.3325(15) 2_676 ? Na1 O36 2.367(9) . ? Na1 O34 2.392(7) . ? Na1 O37 2.404(9) . ? Na1 O35 2.501(10) . ? Na1 O18 2.633(8) 2_767 ? Na1 O20 2.874(9) 2_767 ? Na1 W3 3.624(5) 2_767 ? Na2 O50 2.328(9) . ? Na2 O47 2.376(9) . ? Na2 O42 2.389(8) . ? Na2 O44 2.481(8) . ? Na2 O40 2.506(9) . ? Na2 O51 2.565(11) . ? Na2 Na8 3.552(6) 2_867 ? Na3 O38 2.283(18) . ? Na3 O51 2.411(10) . ? Na3 O39 2.411(7) . ? Na3 O42 2.415(8) . ? Na3 O49 2.436(9) . ? Na3 O41 2.479(9) . ? Na4 O48 2.399(10) . ? Na4 O39 2.419(8) . ? Na4 O44 2.424(7) . ? Na4 O46 2.440(11) . ? Na4 O43 2.497(6) . ? Na4 O45 2.538(11) . ? Na5 O54 2.257(11) 2_877 ? Na5 O53 2.271(14) . ? Na5 O55 2.408(12) . ? Na5 O48 2.543(11) . ? Na5 O20 2.551(9) 2_767 ? Na5 O35 2.569(13) . ? Na5 Na6 3.358(9) 2_877 ? Na6 O54 2.300(10) . ? Na6 O49 2.333(12) . ? Na6 O55 2.348(10) 2_877 ? Na6 O56 2.380(13) . ? Na6 O41 2.408(9) . ? Na6 O43 2.646(8) 2_877 ? Na6 Na5 3.358(9) 2_877 ? Na7 O30 2.364(10) . ? Na7 O52 2.524(13) . ? Na7 O10 2.553(9) . ? Na7 O29 2.645(10) . ? Na7 Na7 2.666(14) 2_776 ? Na7 Na8 3.228(10) 2_776 ? Na8 O40 2.428(9) 2_867 ? Na8 O29 2.429(9) . ? Na8 O32 2.508(9) . ? Na8 O57 2.529(15) . ? Na8 O50 2.671(12) 2_867 ? Na8 Na7 3.228(10) 2_776 ? Na8 Na2 3.552(6) 2_867 ? O2 Bi1 2.409(6) 2_676 ? O18 Na1 2.633(8) 2_767 ? O20 Na5 2.551(9) 2_767 ? O20 Na1 2.874(9) 2_767 ? O22 Co2 2.061(5) 2_676 ? O23 Co2 2.113(6) 2_676 ? O23 Bi1 2.547(5) 2_676 ? O27 Co2 2.115(6) 2_676 ? O40 Na8 2.428(9) 2_867 ? O43 Na6 2.646(8) 2_877 ? O50 Na8 2.671(12) 2_867 ? O54 Na5 2.257(11) 2_877 ? O55 Na6 2.348(10) 2_877 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 W1 O1 101.9(2) . . ? O20 W1 O17 99.5(3) . . ? O1 W1 O17 90.0(3) . . ? O20 W1 O3 99.9(3) . . ? O1 W1 O3 91.4(2) . . ? O17 W1 O3 159.8(2) . . ? O20 W1 O19 100.9(2) . . ? O1 W1 O19 157.16(19) . . ? O17 W1 O19 87.2(3) . . ? O3 W1 O19 83.8(3) . . ? O20 W1 O11 173.7(3) . . ? O1 W1 O11 74.88(19) . . ? O17 W1 O11 86.0(2) . . ? O3 W1 O11 75.0(2) . . ? O19 W1 O11 82.31(19) . . ? O25 W2 O23 102.4(3) . . ? O25 W2 O21 99.8(3) . . ? O23 W2 O21 94.8(2) . . ? O25 W2 O4 97.6(3) . . ? O23 W2 O4 93.7(2) . . ? O21 W2 O4 158.5(2) . . ? O25 W2 O3 93.0(2) . . ? O23 W2 O3 164.6(3) . . ? O21 W2 O3 82.4(2) . . ? O4 W2 O3 84.19(18) . . ? O25 W2 O11 164.3(2) . . ? O23 W2 O11 91.4(2) . . ? O21 W2 O11 86.2(2) . . ? O4 W2 O11 73.9(2) . . ? O3 W2 O11 73.4(2) . . ? O18 W3 O9 103.6(2) . . ? O18 W3 O14 98.8(2) . . ? O9 W3 O14 157.54(19) . . ? O18 W3 O31 98.4(3) . . ? O9 W3 O31 90.7(3) . . ? O14 W3 O31 86.2(3) . . ? O18 W3 O17 98.3(3) . . ? O9 W3 O17 89.2(3) . . ? O14 W3 O17 87.3(3) . . ? O31 W3 O17 162.9(2) . . ? O18 W3 O5 173.5(3) . . ? O9 W3 O5 73.4(2) . . ? O14 W3 O5 84.26(18) . . ? O31 W3 O5 76.1(2) . . ? O17 W3 O5 87.5(2) . . ? O18 W3 Na1 43.1(2) . 2_767 ? O9 W3 Na1 110.87(18) . 2_767 ? O14 W3 Na1 85.55(16) . 2_767 ? O31 W3 Na1 138.21(16) . 2_767 ? O17 W3 Na1 56.78(15) . 2_767 ? O5 W3 Na1 143.27(19) . 2_767 ? O24 W4 O15 102.3(2) . . ? O24 W4 O16 95.5(3) . . ? O15 W4 O16 96.6(2) . . ? O24 W4 O33 98.8(3) . . ? O15 W4 O33 90.3(2) . . ? O16 W4 O33 162.5(2) . . ? O24 W4 O9 92.7(2) . . ? O15 W4 O9 164.1(3) . . ? O16 W4 O9 87.3(2) . . ? O33 W4 O9 81.9(2) . . ? O24 W4 O5 163.0(2) . . ? O15 W4 O5 93.2(2) . . ? O16 W4 O5 75.4(2) . . ? O33 W4 O5 88.1(2) . . ? O9 W4 O5 72.8(2) . . ? O13 W5 O2 103.8(2) . . ? O13 W5 O33 102.1(3) . . ? O2 W5 O33 91.2(3) . . ? O13 W5 O4 93.7(3) . . ? O2 W5 O4 89.8(2) . . ? O33 W5 O4 163.5(2) . . ? O13 W5 O1 90.3(2) . . ? O2 W5 O1 165.7(2) . . ? O33 W5 O1 88.3(2) . . ? O4 W5 O1 86.8(2) . . ? O13 W5 O11 159.6(3) . . ? O2 W5 O11 92.0(2) . . ? O33 W5 O11 90.3(2) . . ? O4 W5 O11 73.2(2) . . ? O1 W5 O11 73.67(18) . . ? O22 W6 O32 102.7(3) . . ? O22 W6 O30 97.8(2) . . ? O32 W6 O30 101.9(3) . . ? O22 W6 O12 94.1(2) . . ? O32 W6 O12 91.0(3) . . ? O30 W6 O12 160.0(2) . . ? O22 W6 O6 96.9(2) . . ? O32 W6 O6 156.4(2) . . ? O30 W6 O6 88.1(2) . . ? O12 W6 O6 74.5(2) . . ? O22 W6 O29 166.9(2) . . ? O32 W6 O29 90.4(3) . . ? O30 W6 O29 79.7(2) . . ? O12 W6 O29 85.0(2) . . ? O6 W6 O29 70.2(2) . . ? O8 W7 O19 101.7(3) . . ? O8 W7 O12 96.3(3) . . ? O19 W7 O12 161.7(2) . . ? O8 W7 O21 99.6(3) . . ? O19 W7 O21 84.8(2) . . ? O12 W7 O21 89.3(2) . . ? O8 W7 O7 96.8(3) . . ? O19 W7 O7 88.8(3) . . ? O12 W7 O7 92.0(2) . . ? O21 W7 O7 163.3(3) . . ? O8 W7 O6 168.2(2) . . ? O19 W7 O6 87.9(2) . . ? O12 W7 O6 74.6(2) . . ? O21 W7 O6 87.9(2) . . ? O7 W7 O6 76.5(2) . . ? O28 W8 O26 102.2(3) . . ? O28 W8 O10 102.2(3) . . ? O26 W8 O10 93.6(2) . . ? O28 W8 O16 97.7(3) . . ? O26 W8 O16 91.3(2) . . ? O10 W8 O16 157.9(3) . . ? O28 W8 O31 93.0(2) . . ? O26 W8 O31 164.7(3) . . ? O10 W8 O31 85.2(2) . . ? O16 W8 O31 84.5(2) . . ? O28 W8 O5 165.9(2) . . ? O26 W8 O5 89.0(2) . . ? O10 W8 O5 85.4(2) . . ? O16 W8 O5 73.2(2) . . ? O31 W8 O5 75.7(2) . . ? O34 W9 O29 99.5(2) . . ? O34 W9 O10 99.8(3) . . ? O29 W9 O10 92.7(2) . . ? O34 W9 O7 95.6(2) . . ? O29 W9 O7 92.5(3) . . ? O10 W9 O7 162.7(2) . . ? O34 W9 O14 99.9(2) . . ? O29 W9 O14 160.6(2) . . ? O10 W9 O14 84.6(2) . . ? O7 W9 O14 85.1(2) . . ? O34 W9 O6 170.0(3) . . ? O29 W9 O6 75.3(2) . . ? O10 W9 O6 89.1(2) . . ? O7 W9 O6 76.3(2) . . ? O14 W9 O6 85.5(2) . . ? O27 Bi1 O30 87.1(2) . . ? O27 Bi1 O26 90.5(2) . . ? O30 Bi1 O26 88.5(2) . . ? O27 Bi1 O2 76.06(19) . 2_676 ? O30 Bi1 O2 91.5(2) . 2_676 ? O26 Bi1 O2 166.6(2) . 2_676 ? O27 Bi1 O23 75.68(18) . 2_676 ? O30 Bi1 O23 161.7(2) . 2_676 ? O26 Bi1 O23 97.59(19) . 2_676 ? O2 Bi1 O23 78.61(19) 2_676 2_676 ? O27 Bi1 Co2 37.82(15) . 2_676 ? O30 Bi1 Co2 82.35(18) . 2_676 ? O26 Bi1 Co2 127.64(15) . 2_676 ? O2 Bi1 Co2 39.25(13) 2_676 2_676 ? O23 Bi1 Co2 80.30(15) 2_676 2_676 ? O6 Co1 O5 106.5(2) . . ? O6 Co1 O27 110.5(2) . . ? O5 Co1 O27 111.6(2) . . ? O6 Co1 O11 104.4(2) . . ? O5 Co1 O11 105.8(2) . . ? O27 Co1 O11 117.2(2) . . ? O22 Co2 O15 97.9(2) 2_676 . ? O22 Co2 O27 170.3(2) 2_676 . ? O15 Co2 O27 91.4(2) . . ? O22 Co2 O23 91.1(2) 2_676 2_676 ? O15 Co2 O23 96.5(2) . 2_676 ? O27 Co2 O23 85.4(2) . 2_676 ? O22 Co2 O27 89.6(2) 2_676 2_676 ? O15 Co2 O27 166.22(18) . 2_676 ? O27 Co2 O27 81.7(2) . 2_676 ? O23 Co2 O27 94.9(2) 2_676 2_676 ? O22 Co2 O2 87.9(2) 2_676 . ? O15 Co2 O2 86.6(2) . . ? O27 Co2 O2 95.1(2) . . ? O23 Co2 O2 176.9(2) 2_676 . ? O27 Co2 O2 82.2(2) 2_676 . ? O22 Co2 Bi1 81.09(19) 2_676 2_676 ? O15 Co2 Bi1 132.60(15) . 2_676 ? O27 Co2 Bi1 94.42(17) . 2_676 ? O23 Co2 Bi1 130.84(17) 2_676 2_676 ? O27 Co2 Bi1 37.21(14) 2_676 2_676 ? O2 Co2 Bi1 46.09(16) . 2_676 ? O36 Na1 O34 94.6(3) . . ? O36 Na1 O37 150.8(3) . . ? O34 Na1 O37 108.9(3) . . ? O36 Na1 O35 125.3(4) . . ? O34 Na1 O35 77.1(3) . . ? O37 Na1 O35 77.9(3) . . ? O36 Na1 O18 84.6(3) . 2_767 ? O34 Na1 O18 88.3(3) . 2_767 ? O37 Na1 O18 79.3(3) . 2_767 ? O35 Na1 O18 147.1(3) . 2_767 ? O36 Na1 O20 77.8(3) . 2_767 ? O34 Na1 O20 155.3(3) . 2_767 ? O37 Na1 O20 86.7(3) . 2_767 ? O35 Na1 O20 88.1(3) . 2_767 ? O18 Na1 O20 114.0(2) 2_767 2_767 ? O36 Na1 W3 83.2(2) . 2_767 ? O34 Na1 W3 115.3(3) . 2_767 ? O37 Na1 W3 71.48(19) . 2_767 ? O35 Na1 W3 149.3(3) . 2_767 ? O18 Na1 W3 26.97(12) 2_767 2_767 ? O20 Na1 W3 87.50(15) 2_767 2_767 ? O50 Na2 O47 85.4(3) . . ? O50 Na2 O42 90.2(3) . . ? O47 Na2 O42 171.5(4) . . ? O50 Na2 O44 172.9(4) . . ? O47 Na2 O44 92.5(3) . . ? O42 Na2 O44 92.8(3) . . ? O50 Na2 O40 89.3(3) . . ? O47 Na2 O40 90.9(3) . . ? O42 Na2 O40 96.3(3) . . ? O44 Na2 O40 83.9(3) . . ? O50 Na2 O51 95.7(4) . . ? O47 Na2 O51 86.4(3) . . ? O42 Na2 O51 86.8(3) . . ? O44 Na2 O51 91.0(3) . . ? O40 Na2 O51 174.1(3) . . ? O50 Na2 Na8 48.8(3) . 2_867 ? O47 Na2 Na8 75.5(2) . 2_867 ? O42 Na2 Na8 106.8(2) . 2_867 ? O44 Na2 Na8 124.1(3) . 2_867 ? O40 Na2 Na8 43.1(2) . 2_867 ? O51 Na2 Na8 140.5(3) . 2_867 ? O38 Na3 O51 90.6(5) . . ? O38 Na3 O39 172.0(5) . . ? O51 Na3 O39 89.3(3) . . ? O38 Na3 O42 90.3(5) . . ? O51 Na3 O42 89.9(3) . . ? O39 Na3 O42 97.8(3) . . ? O38 Na3 O49 87.4(5) . . ? O51 Na3 O49 172.6(4) . . ? O39 Na3 O49 91.7(3) . . ? O42 Na3 O49 97.3(3) . . ? O38 Na3 O41 84.1(5) . . ? O51 Na3 O41 87.1(3) . . ? O39 Na3 O41 87.8(3) . . ? O42 Na3 O41 173.6(3) . . ? O49 Na3 O41 85.6(3) . . ? O48 Na4 O39 171.5(3) . . ? O48 Na4 O44 91.8(3) . . ? O39 Na4 O44 96.4(3) . . ? O48 Na4 O46 87.7(4) . . ? O39 Na4 O46 89.3(3) . . ? O44 Na4 O46 93.4(3) . . ? O48 Na4 O43 88.0(3) . . ? O39 Na4 O43 84.7(2) . . ? O44 Na4 O43 165.4(4) . . ? O46 Na4 O43 101.2(3) . . ? O48 Na4 O45 95.5(4) . . ? O39 Na4 O45 88.3(3) . . ? O44 Na4 O45 81.0(3) . . ? O46 Na4 O45 173.6(3) . . ? O43 Na4 O45 84.5(3) . . ? O54 Na5 O53 160.6(5) 2_877 . ? O54 Na5 O55 87.4(4) 2_877 . ? O53 Na5 O55 89.8(4) . . ? O54 Na5 O48 108.2(5) 2_877 . ? O53 Na5 O48 91.2(4) . . ? O55 Na5 O48 96.7(4) . . ? O54 Na5 O20 88.2(4) 2_877 2_767 ? O53 Na5 O20 97.7(4) . 2_767 ? O55 Na5 O20 168.8(5) . 2_767 ? O48 Na5 O20 74.9(3) . 2_767 ? O54 Na5 O35 78.0(4) 2_877 . ? O53 Na5 O35 83.1(5) . . ? O55 Na5 O35 95.1(4) . . ? O48 Na5 O35 166.9(4) . . ? O20 Na5 O35 94.0(4) 2_767 . ? O54 Na5 Na6 43.0(3) 2_877 2_877 ? O53 Na5 Na6 130.6(4) . 2_877 ? O55 Na5 Na6 44.4(3) . 2_877 ? O48 Na5 Na6 108.5(4) . 2_877 ? O20 Na5 Na6 130.7(3) 2_767 2_877 ? O35 Na5 Na6 84.0(3) . 2_877 ? O54 Na6 O49 163.9(4) . . ? O54 Na6 O55 87.8(4) . 2_877 ? O49 Na6 O55 92.3(4) . 2_877 ? O54 Na6 O56 108.7(5) . . ? O49 Na6 O56 87.3(4) . . ? O55 Na6 O56 94.4(4) 2_877 . ? O54 Na6 O41 90.6(4) . . ? O49 Na6 O41 89.5(3) . . ? O55 Na6 O41 178.0(5) 2_877 . ? O56 Na6 O41 84.8(4) . . ? O54 Na6 O43 69.0(3) . 2_877 ? O49 Na6 O43 95.0(4) . 2_877 ? O55 Na6 O43 82.9(3) 2_877 2_877 ? O56 Na6 O43 176.5(4) . 2_877 ? O41 Na6 O43 97.7(3) . 2_877 ? O54 Na6 Na5 42.0(3) . 2_877 ? O49 Na6 Na5 136.2(3) . 2_877 ? O55 Na6 Na5 45.8(3) 2_877 2_877 ? O56 Na6 Na5 105.3(4) . 2_877 ? O41 Na6 Na5 132.6(3) . 2_877 ? O43 Na6 Na5 71.3(2) 2_877 2_877 ? O30 Na7 O52 157.7(4) . . ? O30 Na7 O10 76.8(3) . . ? O52 Na7 O10 82.4(3) . . ? O30 Na7 O29 62.0(3) . . ? O52 Na7 O29 101.1(3) . . ? O10 Na7 O29 62.2(3) . . ? O30 Na7 Na7 96.0(4) . 2_776 ? O52 Na7 Na7 101.5(5) . 2_776 ? O10 Na7 Na7 161.7(6) . 2_776 ? O29 Na7 Na7 99.6(5) . 2_776 ? O30 Na7 Na8 105.3(3) . 2_776 ? O52 Na7 Na8 92.5(4) . 2_776 ? O10 Na7 Na8 122.7(3) . 2_776 ? O29 Na7 Na8 166.2(3) . 2_776 ? Na7 Na7 Na8 75.2(3) 2_776 2_776 ? O40 Na8 O29 82.3(3) 2_867 . ? O40 Na8 O32 151.2(4) 2_867 . ? O29 Na8 O32 69.5(3) . . ? O40 Na8 O57 104.0(4) 2_867 . ? O29 Na8 O57 168.1(5) . . ? O32 Na8 O57 102.8(4) . . ? O40 Na8 O50 83.4(3) 2_867 2_867 ? O29 Na8 O50 84.1(3) . 2_867 ? O32 Na8 O50 87.8(3) . 2_867 ? O57 Na8 O50 86.5(4) . 2_867 ? O40 Na8 Na7 106.4(4) 2_867 2_776 ? O29 Na8 Na7 90.5(3) . 2_776 ? O32 Na8 Na7 80.4(3) . 2_776 ? O57 Na8 Na7 97.3(4) . 2_776 ? O50 Na8 Na7 168.1(3) 2_867 2_776 ? O40 Na8 Na2 44.8(2) 2_867 2_867 ? O29 Na8 Na2 91.9(2) . 2_867 ? O32 Na8 Na2 127.9(3) . 2_867 ? O57 Na8 Na2 85.9(3) . 2_867 ? O50 Na8 Na2 41.0(2) 2_867 2_867 ? Na7 Na8 Na2 150.3(3) 2_776 2_867 ? W1 O1 W5 113.5(2) . . ? W5 O2 Co2 145.5(3) . . ? W5 O2 Bi1 115.1(3) . 2_676 ? Co2 O2 Bi1 94.65(18) . 2_676 ? W1 O3 W2 112.8(3) . . ? W2 O4 W5 111.7(3) . . ? Co1 O5 W4 117.1(2) . . ? Co1 O5 W8 120.1(2) . . ? W4 O5 W8 98.1(2) . . ? Co1 O5 W3 122.0(3) . . ? W4 O5 W3 99.5(2) . . ? W8 O5 W3 94.9(2) . . ? Co1 O6 W6 115.28(18) . . ? Co1 O6 W9 121.7(3) . . ? W6 O6 W9 100.6(2) . . ? Co1 O6 W7 121.4(3) . . ? W6 O6 W7 97.9(2) . . ? W9 O6 W7 95.20(15) . . ? W7 O7 W9 112.0(2) . . ? W3 O9 W4 114.2(3) . . ? W9 O10 W8 147.4(3) . . ? W9 O10 Na7 101.3(3) . . ? W8 O10 Na7 109.7(3) . . ? Co1 O11 W5 114.5(2) . . ? Co1 O11 W2 117.0(2) . . ? W5 O11 W2 100.3(2) . . ? Co1 O11 W1 124.4(2) . . ? W5 O11 W1 97.84(19) . . ? W2 O11 W1 98.5(2) . . ? W7 O12 W6 112.6(3) . . ? W3 O14 W9 146.2(3) . . ? W4 O15 Co2 146.8(3) . . ? W8 O16 W4 112.4(3) . . ? W1 O17 W3 160.0(3) . . ? W3 O18 Na1 110.0(3) . 2_767 ? W7 O19 W1 148.6(3) . . ? W1 O20 Na5 134.4(4) . 2_767 ? W1 O20 Na1 106.3(3) . 2_767 ? Na5 O20 Na1 84.5(3) 2_767 2_767 ? W2 O21 W7 146.0(4) . . ? W6 O22 Co2 139.4(4) . 2_676 ? W2 O23 Co2 152.3(3) . 2_676 ? W2 O23 Bi1 110.2(2) . 2_676 ? Co2 O23 Bi1 91.28(17) 2_676 2_676 ? W8 O26 Bi1 149.5(3) . . ? Co1 O27 Bi1 119.4(2) . . ? Co1 O27 Co2 112.3(2) . . ? Bi1 O27 Co2 105.6(2) . . ? Co1 O27 Co2 113.8(3) . 2_676 ? Bi1 O27 Co2 105.0(2) . 2_676 ? Co2 O27 Co2 98.3(2) . 2_676 ? W9 O29 W6 113.8(3) . . ? W9 O29 Na8 146.8(3) . . ? W6 O29 Na8 95.5(3) . . ? W9 O29 Na7 100.1(3) . . ? W6 O29 Na7 96.7(2) . . ? Na8 O29 Na7 91.1(3) . . ? W6 O30 Bi1 134.1(3) . . ? W6 O30 Na7 117.3(3) . . ? Bi1 O30 Na7 107.9(3) . . ? W3 O31 W8 112.7(3) . . ? W6 O32 Na8 104.2(3) . . ? W5 O33 W4 147.8(3) . . ? W9 O34 Na1 143.2(3) . . ? Na1 O35 Na5 92.2(3) . . ? Na3 O39 Na4 123.9(2) . . ? Na8 O40 Na2 92.1(3) 2_867 . ? Na6 O41 Na3 91.0(3) . . ? Na2 O42 Na3 93.6(3) . . ? Na4 O43 Na6 143.1(4) . 2_877 ? Na4 O44 Na2 122.1(4) . . ? Na4 O48 Na5 107.6(4) . . ? Na6 O49 Na3 93.9(4) . . ? Na2 O50 Na8 90.3(4) . 2_867 ? Na3 O51 Na2 89.4(4) . . ? Na5 O54 Na6 94.9(4) 2_877 . ? Na6 O55 Na5 89.8(4) 2_877 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 24.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 6.639 _refine_diff_density_min -3.265 _refine_diff_density_rms 0.611 data_xb1271m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644726' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Bi2 H102 Na14 O119 W18 Zn4' _chemical_formula_weight 6317.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Bi Bi -4.1077 10.2566 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.6266(16) _cell_length_b 14.3963(17) _cell_length_c 15.3377(18) _cell_angle_alpha 65.6600(10) _cell_angle_beta 89.667(2) _cell_angle_gamma 71.745(2) _cell_volume 2576.9(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.071 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2826 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.502 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.106 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.140 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 12830 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0332 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0746 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 8876 _reflns_number_gt 6586 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1237P)^2^+22.7414P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8876 _refine_ls_number_parameters 427 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_R_factor_all 0.0936 _refine_ls_R_factor_gt 0.0723 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2066 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1897 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.04434(8) 0.67422(7) 0.09539(6) 0.0337(3) Uani 1 1 d D . . W2 W 0.27238(9) 0.70079(7) 0.41900(6) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.06176(8) 0.92233(7) 0.32975(6) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.06518(8) 0.77716(7) 0.24271(6) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.33234(9) 0.82418(8) -0.00415(7) 0.0381(3) Uani 1 1 d D . . W6 W 0.44409(9) 0.70924(8) 0.22634(7) 0.0341(3) Uani 0.90 1 d PD . . W7 W 0.33035(9) 0.58389(8) 0.14773(7) 0.0264(3) Uani 0.80 1 d PD . . W8 W 0.14303(9) 0.55771(7) 0.32505(6) 0.0388(3) Uani 1 1 d D . . W9 W 0.29095(8) 0.93601(8) 0.27955(6) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . W6' W 0.4190(9) 0.7838(9) 0.1340(8) 0.044(2) Uani 0.10 1 d P . . W7' W 0.2909(8) 0.6804(7) 0.0384(7) 0.038(2) Uani 0.10 1 d P . . W7'' W 0.3869(9) 0.5535(8) 0.2714(8) 0.045(3) Uani 0.10 1 d P . . Bi1 Bi -0.17316(8) 0.92292(7) -0.00730(6) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.1626(2) 0.82395(19) 0.16498(16) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.0538(2) 0.9511(2) -0.07258(16) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.9726(13) 0.7354(11) 0.6687(10) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.2465(10) 0.4955(10) 0.8645(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.6708(14) 0.5847(11) 0.4411(9) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 1.3090(13) 0.9933(12) 0.5889(10) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 1.2784(10) 0.7444(9) 0.7196(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 0.697(2) 0.7556(19) 0.5552(17) 0.158(9) Uani 1 1 d D . . Na7 Na 1.4036(18) 0.2263(16) 1.0104(14) 0.049(5) Uiso 0.50 1 d P . . Na8 Na 0.4570(18) 0.9598(15) 0.0862(14) 0.046(5) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.1893(9) 0.6318(10) 0.0833(9) 0.031(3) Uiso 1 1 d D . . O2 O 0.3703(16) 0.6682(10) 0.0281(9) 0.049(4) Uiso 1 1 d D . . O3 O 0.4500(12) 0.5761(10) 0.2206(10) 0.036(4) Uiso 1 1 d D . . O4 O 0.2699(12) 0.5453(13) 0.2659(10) 0.045(4) Uiso 1 1 d D . . O5 O 0.4581(14) 0.7734(15) 0.0942(10) 0.058(5) Uiso 1 1 d D . . O6 O 0.3395(13) 0.8036(12) 0.4067(10) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.0870(13) 0.7226(11) 0.2025(10) 0.033(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.0992(12) 1.0896(11) -0.1389(10) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.0006(15) 0.9790(13) -0.2109(11) 0.043(4) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.0081(14) 0.6191(12) 0.3454(11) 0.042(4) Uiso 1 1 d . . . O11 O -0.2247(14) 0.9614(12) -0.1628(11) 0.039(4) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.0116(13) 0.8110(11) 0.0009(10) 0.035(3) Uiso 1 1 d . . . O13 O -0.0826(14) 0.7127(12) 0.1524(11) 0.039(4) Uiso 1 1 d . . . O14 O -0.3116(15) 1.0530(13) -0.0122(12) 0.048(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O -0.0172(14) 0.9697(12) 0.4050(11) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . O16 O -0.1870(15) 0.7773(13) 0.2814(12) 0.049(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.3829(14) 0.8476(12) 0.2302(10) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.1751(17) 0.4277(15) 0.4163(13) 0.056(5) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.3698(16) 0.9977(13) 0.3090(12) 0.050(4) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.0924(15) 0.5331(13) 0.2232(11) 0.043(4) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.5690(17) 0.6616(14) 0.2850(13) 0.054(5) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.0029(15) 0.6119(13) 0.0351(12) 0.047(4) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.2129(15) 0.8566(13) -0.0639(11) 0.044(4) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.1889(15) 0.6256(13) 0.3923(12) 0.045(4) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.4108(15) 0.8420(13) -0.0941(12) 0.048(4) Uiso 1 1 d . . . O26 O -0.0090(14) 0.8227(12) 0.3232(11) 0.040(4) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.0970(13) 0.9645(11) 0.0562(10) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.1935(13) 0.8407(11) 0.2786(10) 0.033(3) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.3728(15) 0.6614(13) 0.3383(12) 0.045(4) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.2955(13) 0.7478(11) 0.1361(10) 0.035(3) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.1496(14) 0.7801(12) 0.4501(11) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.1664(13) 0.9827(12) 0.3394(10) 0.035(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.3822(17) 0.4573(15) 0.1466(13) 0.057(5) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.3330(15) 0.6006(13) 0.5366(11) 0.044(4) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.574(3) 0.779(3) 0.417(2) 0.122(10) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.561(2) 0.5631(19) 0.5600(17) 0.084(7) Uiso 1 1 d . . . O37 O 1.282(2) 0.3197(17) 0.8612(15) 0.073(6) Uiso 1 1 d . . . O38 O 1.432(4) 0.691(4) 0.824(4) 0.200(19) Uiso 1 1 d . . . O39 O 1.163(2) 0.4449(17) 1.0039(15) 0.071(6) Uiso 1 1 d . . . O40 O 1.459(3) 0.921(3) 0.710(2) 0.138(12) Uiso 1 1 d . . . O41 O 1.2226(19) 0.9210(17) 0.7307(15) 0.068(6) Uiso 1 1 d . . . O42 O 1.232(2) 1.174(2) 0.5687(18) 0.096(8) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.971(3) 0.767(2) 0.817(2) 0.110(9) Uiso 1 1 d . . . O44 O 1.389(2) 1.0686(19) 0.4545(17) 0.086(7) Uiso 1 1 d . . . O45 O 1.3585(19) 0.8248(16) 0.5819(14) 0.067(6) Uiso 1 1 d . . . O46 O 1.0839(18) 0.5477(16) 0.7594(14) 0.065(5) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.818(2) 0.686(2) 0.7193(18) 0.088(7) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.993(2) 0.6791(18) 0.5309(17) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.8532(17) 0.9182(15) 0.5417(13) 0.060(5) Uiso 1 1 d . . . O50 O 1.405(2) 0.414(2) 0.9720(18) 0.089(7) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.832(2) 0.5361(17) 0.3842(16) 0.075(6) Uiso 1 1 d . . . O52 O 1.1123(17) 0.8082(15) 0.6180(13) 0.056(5) Uiso 1 1 d . . . O53 O 1.189(2) 0.6792(18) 0.8607(16) 0.076(6) Uiso 1 1 d . . . O54 O 1.3365(17) 0.5653(15) 0.7313(13) 0.058(5) Uiso 1 1 d . . . O55 O 1.285(4) 0.233(3) 1.134(3) 0.162(14) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.569(2) 0.698(2) 0.646(2) 0.113(9) Uiso 1 1 d D . . O57 O 0.602(3) 0.919(2) 0.214(2) 0.112(9) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0412(7) 0.0343(5) 0.0259(4) -0.0158(4) 0.0008(4) -0.0095(4) W2 0.0432(7) 0.0386(5) 0.0232(4) -0.0141(4) -0.0041(4) -0.0036(5) W3 0.0381(6) 0.0377(5) 0.0215(4) -0.0157(4) 0.0015(4) -0.0060(4) W4 0.0388(7) 0.0368(5) 0.0248(4) -0.0142(4) 0.0044(4) -0.0109(4) W5 0.0410(7) 0.0416(5) 0.0304(5) -0.0165(4) 0.0033(5) -0.0113(5) W6 0.0345(7) 0.0391(6) 0.0262(5) -0.0158(4) 0.0000(5) -0.0069(5) W7 0.0318(7) 0.0251(5) 0.0217(5) -0.0119(4) 0.0020(5) -0.0061(5) W8 0.0497(7) 0.0345(5) 0.0276(5) -0.0123(4) -0.0008(5) -0.0099(5) W9 0.0357(6) 0.0432(5) 0.0279(5) -0.0192(4) -0.0009(4) -0.0094(5) W6' 0.022(6) 0.052(6) 0.049(6) -0.023(5) 0.003(5) -0.001(5) W7' 0.027(6) 0.031(5) 0.043(5) -0.021(4) -0.005(5) 0.013(4) W7'' 0.032(7) 0.036(5) 0.047(6) -0.016(4) -0.003(5) 0.009(4) Bi1 0.0352(6) 0.0397(5) 0.0283(4) -0.0173(4) 0.0028(4) -0.0121(4) Zn1 0.0253(16) 0.0333(13) 0.0217(11) -0.0140(10) -0.0008(11) -0.0034(11) Zn2 0.0321(17) 0.0381(14) 0.0225(12) -0.0164(10) 0.0022(11) -0.0093(12) Na1 0.081(12) 0.086(10) 0.083(9) -0.035(8) 0.000(8) -0.016(8) Na2 0.059(9) 0.075(8) 0.055(6) -0.028(6) 0.005(6) -0.024(6) Na3 0.115(14) 0.078(9) 0.061(7) -0.034(7) -0.006(8) -0.028(9) Na4 0.101(13) 0.099(10) 0.072(8) -0.046(8) 0.021(8) -0.042(9) Na5 0.064(9) 0.063(7) 0.043(6) -0.023(5) -0.005(6) -0.010(6) Na6 0.16(3) 0.149(19) 0.17(2) -0.094(17) -0.002(18) -0.038(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O22 1.728(17) . ? W1 O12 1.811(14) . ? W1 O1 1.908(11) . ? W1 O13 1.960(17) . ? W1 O20 2.073(16) . ? W1 O7 2.176(14) . ? W2 O34 1.773(16) . ? W2 O31 1.891(17) . ? W2 O6 1.917(15) . ? W2 O24 1.944(17) . ? W2 O29 1.950(17) . ? W2 O28 2.224(14) . ? W2 Na3 3.585(13) 2_666 ? W3 O15 1.769(16) . ? W3 O9 1.786(16) 2_575 ? W3 O32 1.922(15) . ? W3 O26 1.996(16) . ? W3 O31 2.099(16) . ? W3 O28 2.155(16) . ? W4 O16 1.759(19) . ? W4 O8 1.834(13) 2_575 ? W4 O26 1.879(16) . ? W4 O13 2.009(15) . ? W4 O10 2.072(16) . ? W4 O7 2.159(16) . ? W5 O23 1.702(19) . ? W5 O25 1.725(17) . ? W5 O14 1.823(16) 2_575 ? W5 O2 1.978(13) . ? W5 O5 2.021(15) . ? W5 O30 2.115(14) . ? W5 W7' 2.154(11) . ? W5 W6' 2.192(12) . ? W5 Na7 3.45(2) 2_766 ? W5 Na8 3.60(2) . ? W6 W6' 1.340(11) . ? W6 O21 1.72(2) . ? W6 O5 1.887(15) . ? W6 O17 1.929(15) . ? W6 O3 1.932(11) . ? W6 O29 1.947(16) . ? W6 O30 2.241(17) . ? W6 W7'' 2.433(11) . ? W6 Na8 3.416(18) . ? W7 W7' 1.629(10) . ? W7 O33 1.744(19) . ? W7 W7'' 1.872(11) . ? W7 O2 1.924(9) . ? W7 O4 1.927(11) . ? W7 O3 1.929(13) . ? W7 O1 1.943(11) . ? W7 O30 2.185(14) . ? W8 O18 1.729(18) . ? W8 O10 1.861(18) . ? W8 O24 1.905(16) . ? W8 O20 1.914(16) . ? W8 O4 1.940(12) . ? W8 O7 2.226(14) . ? W9 O19 1.754(18) . ? W9 O11 1.790(16) 2_575 ? W9 O17 1.883(16) . ? W9 O32 1.987(16) . ? W9 O6 2.009(14) . ? W9 O28 2.192(15) . ? W9 Na8 3.69(2) . ? W6' O5 0.838(18) . ? W6' O30 1.91(2) . ? W6' O17 2.022(19) . ? W6' O14 2.33(2) 2_575 ? W6' Na8 2.55(2) . ? W6' Na7 3.28(2) 2_766 ? W7' O2 1.061(19) . ? W7' O1 1.756(16) . ? W7' O30 2.103(17) . ? W7' O23 2.253(19) . ? W7'' O3 1.186(18) . ? W7'' O4 1.641(19) . ? W7'' O29 2.150(19) . ? W7'' O36 2.39(3) 2_666 ? Bi1 O27 2.076(14) 2_575 ? Bi1 O14 2.178(19) . ? Bi1 O11 2.276(15) . ? Bi1 O8 2.377(14) 2_575 ? Bi1 O12 2.499(17) . ? Bi1 Zn2 3.337(3) 2_575 ? Bi1 Zn2 3.339(3) . ? Bi1 Na8 3.68(2) 2_575 ? Zn1 O28 1.921(15) . ? Zn1 O7 1.939(14) . ? Zn1 O27 1.943(14) . ? Zn1 O30 1.956(17) . ? Zn2 O9 2.079(16) . ? Zn2 O27 2.108(16) 2_575 ? Zn2 O8 2.119(13) . ? Zn2 O12 2.125(14) . ? Zn2 O23 2.138(19) . ? Zn2 O27 2.165(14) . ? Zn2 Bi1 3.337(3) 2_575 ? Na1 O52 2.43(3) . ? Na1 O46 2.43(3) . ? Na1 O47 2.45(3) . ? Na1 O43 2.50(3) . ? Na1 O48 2.54(3) . ? Na1 O49 2.55(2) . ? Na1 Na6 4.02(3) . ? Na2 O39 2.37(2) . ? Na2 O50 2.37(3) . ? Na2 O54 2.40(2) . ? Na2 O37 2.44(2) . ? Na2 O46 2.46(3) . ? Na2 O53 2.49(3) . ? Na2 Na7 3.51(2) . ? Na2 Na5 3.517(16) . ? Na3 O36 2.34(3) . ? Na3 O51 2.36(3) . ? Na3 O21 2.40(2) . ? Na3 O35 2.56(3) . ? Na3 O34 2.56(2) 2_666 ? Na3 O18 2.95(2) 2_666 ? Na3 W2 3.585(13) 2_666 ? Na3 Na6 3.66(2) . ? Na4 O44 2.35(3) . ? Na4 O45 2.35(2) . ? Na4 O42 2.36(3) . ? Na4 O40 2.42(4) . ? Na4 O41 2.46(3) . ? Na4 O49 2.59(3) 2_776 ? Na4 Na6 3.34(3) 2_776 ? Na4 Na5 3.469(17) . ? Na5 O38 2.35(6) . ? Na5 O54 2.38(2) . ? Na5 O45 2.40(2) . ? Na5 O52 2.44(2) . ? Na5 O53 2.46(3) . ? Na5 O41 2.49(2) . ? Na6 O42 2.14(3) 2_776 ? Na6 O56 2.370(19) . ? Na6 O44 2.37(3) 2_776 ? Na6 O18 2.52(3) 2_666 ? Na6 O35 2.55(4) . ? Na6 O47 2.64(4) . ? Na6 Na4 3.34(3) 2_776 ? Na7 O37 2.43(3) . ? Na7 O5 2.47(3) 2_766 ? Na7 O55 2.50(5) . ? Na7 O50 2.53(3) . ? Na7 O25 2.54(3) 2_766 ? Na7 W6' 3.28(2) 2_766 ? Na7 Na8 3.34(3) 1_646 ? Na7 W5 3.45(2) 2_766 ? Na7 Na8 3.61(3) 2_766 ? Na8 O14 2.38(3) 2_575 ? Na8 O57 2.54(4) . ? Na8 O17 2.56(2) . ? Na8 O5 2.63(3) . ? Na8 Na8 2.83(4) 2_675 ? Na8 Na7 3.34(3) 1_464 ? Na8 Na7 3.61(3) 2_766 ? Na8 Bi1 3.68(2) 2_575 ? O5 Na7 2.47(3) 2_766 ? O8 W4 1.834(13) 2_575 ? O8 Bi1 2.377(14) 2_575 ? O9 W3 1.786(16) 2_575 ? O11 W9 1.790(16) 2_575 ? O14 W5 1.823(16) 2_575 ? O14 W6' 2.33(2) 2_575 ? O14 Na8 2.38(3) 2_575 ? O18 Na6 2.52(3) 2_666 ? O18 Na3 2.95(2) 2_666 ? O25 Na7 2.54(3) 2_766 ? O27 Bi1 2.076(14) 2_575 ? O27 Zn2 2.108(16) 2_575 ? O34 Na3 2.56(2) 2_666 ? O36 W7'' 2.39(3) 2_666 ? O42 Na6 2.14(3) 2_776 ? O44 Na6 2.37(3) 2_776 ? O49 Na4 2.59(3) 2_776 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 W1 O12 101.1(7) . . ? O22 W1 O1 99.7(8) . . ? O12 W1 O1 95.2(7) . . ? O22 W1 O13 98.0(8) . . ? O12 W1 O13 92.5(7) . . ? O1 W1 O13 159.0(6) . . ? O22 W1 O20 92.4(7) . . ? O12 W1 O20 166.5(6) . . ? O1 W1 O20 83.1(6) . . ? O13 W1 O20 84.8(7) . . ? O22 W1 O7 165.6(6) . . ? O12 W1 O7 91.5(6) . . ? O1 W1 O7 86.0(6) . . ? O13 W1 O7 74.3(6) . . ? O20 W1 O7 75.1(6) . . ? O34 W2 O31 99.7(7) . . ? O34 W2 O6 99.0(7) . . ? O31 W2 O6 92.7(7) . . ? O34 W2 O24 97.7(7) . . ? O31 W2 O24 86.5(7) . . ? O6 W2 O24 163.3(7) . . ? O34 W2 O29 102.2(8) . . ? O31 W2 O29 158.1(7) . . ? O6 W2 O29 83.9(7) . . ? O24 W2 O29 90.6(7) . . ? O34 W2 O28 173.2(6) . . ? O31 W2 O28 75.8(6) . . ? O6 W2 O28 76.4(6) . . ? O24 W2 O28 87.2(6) . . ? O29 W2 O28 82.4(6) . . ? O34 W2 Na3 42.2(5) . 2_666 ? O31 W2 Na3 110.3(5) . 2_666 ? O6 W2 Na3 136.2(5) . 2_666 ? O24 W2 Na3 58.8(6) . 2_666 ? O29 W2 Na3 86.4(5) . 2_666 ? O28 W2 Na3 144.0(4) . 2_666 ? O15 W3 O9 103.0(8) . 2_575 ? O15 W3 O32 95.0(7) . . ? O9 W3 O32 97.1(7) 2_575 . ? O15 W3 O26 98.0(7) . . ? O9 W3 O26 90.9(7) 2_575 . ? O32 W3 O26 162.8(7) . . ? O15 W3 O31 91.0(7) . . ? O9 W3 O31 164.7(7) 2_575 . ? O32 W3 O31 87.7(6) . . ? O26 W3 O31 80.9(6) . . ? O15 W3 O28 161.9(7) . . ? O9 W3 O28 93.6(7) 2_575 . ? O32 W3 O28 75.6(6) . . ? O26 W3 O28 88.7(6) . . ? O31 W3 O28 73.4(6) . . ? O16 W4 O8 102.3(7) . 2_575 ? O16 W4 O26 102.7(8) . . ? O8 W4 O26 92.8(6) 2_575 . ? O16 W4 O13 92.7(7) . . ? O8 W4 O13 89.2(6) 2_575 . ? O26 W4 O13 163.7(7) . . ? O16 W4 O10 91.7(7) . . ? O8 W4 O10 165.5(7) 2_575 . ? O26 W4 O10 87.7(6) . . ? O13 W4 O10 86.4(6) . . ? O16 W4 O7 160.5(6) . . ? O8 W4 O7 91.7(6) 2_575 . ? O26 W4 O7 90.1(7) . . ? O13 W4 O7 73.7(6) . . ? O10 W4 O7 73.8(6) . . ? O23 W5 O25 103.5(8) . . ? O23 W5 O14 99.4(8) . 2_575 ? O25 W5 O14 101.0(8) . 2_575 ? O23 W5 O2 93.2(8) . . ? O25 W5 O2 91.5(6) . . ? O14 W5 O2 159.6(7) 2_575 . ? O23 W5 O5 166.7(7) . . ? O25 W5 O5 89.6(8) . . ? O14 W5 O5 80.0(8) 2_575 . ? O2 W5 O5 84.1(8) . . ? O23 W5 O30 95.8(7) . . ? O25 W5 O30 155.7(8) . . ? O14 W5 O30 89.9(6) 2_575 . ? O2 W5 O30 72.8(5) . . ? O5 W5 O30 70.9(7) . . ? O23 W5 W7' 70.4(6) . . ? O25 W5 W7' 114.1(6) . . ? O14 W5 W7' 144.8(6) 2_575 . ? O2 W5 W7' 29.4(5) . . ? O5 W5 W7' 102.4(6) . . ? O30 W5 W7' 59.0(5) . . ? O23 W5 W6' 145.2(6) . . ? O25 W5 W6' 111.0(7) . . ? O14 W5 W6' 70.1(6) 2_575 . ? O2 W5 W6' 90.4(6) . . ? O5 W5 W6' 22.5(5) . . ? O30 W5 W6' 52.5(5) . . ? W7' W5 W6' 98.6(4) . . ? O23 W5 Na7 148.0(6) . 2_766 ? O25 W5 Na7 44.9(7) . 2_766 ? O14 W5 Na7 93.7(7) 2_575 2_766 ? O2 W5 Na7 83.7(6) . 2_766 ? O5 W5 Na7 44.8(6) . 2_766 ? O30 W5 Na7 113.4(6) . 2_766 ? W7' W5 Na7 112.9(4) . 2_766 ? W6' W5 Na7 66.8(4) . 2_766 ? O23 W5 Na8 135.4(6) . . ? O25 W5 Na8 87.9(6) . . ? O14 W5 Na8 36.1(7) 2_575 . ? O2 W5 Na8 130.0(7) . . ? O5 W5 Na8 45.9(6) . . ? O30 W5 Na8 88.4(5) . . ? W7' W5 Na8 143.0(4) . . ? W6' W5 Na8 44.6(4) . . ? Na7 W5 Na8 61.6(5) 2_766 . ? W6' W6 O21 120.3(8) . . ? W6' W6 O5 23.0(7) . . ? O21 W6 O5 104.0(8) . . ? W6' W6 O17 74.0(6) . . ? O21 W6 O17 103.5(8) . . ? O5 W6 O17 93.1(8) . . ? W6' W6 O3 104.5(6) . . ? O21 W6 O3 96.1(7) . . ? O5 W6 O3 91.6(7) . . ? O17 W6 O3 158.1(7) . . ? W6' W6 O29 137.5(7) . . ? O21 W6 O29 99.0(8) . . ? O5 W6 O29 157.0(8) . . ? O17 W6 O29 82.4(7) . . ? O3 W6 O29 85.0(7) . . ? W6' W6 O30 58.0(6) . . ? O21 W6 O30 168.1(7) . . ? O5 W6 O30 70.5(6) . . ? O17 W6 O30 87.5(6) . . ? O3 W6 O30 73.9(6) . . ? O29 W6 O30 86.7(7) . . ? W6' W6 W7'' 117.8(6) . . ? O21 W6 W7'' 107.0(6) . . ? O5 W6 W7'' 113.5(6) . . ? O17 W6 W7'' 132.4(5) . . ? O3 W6 W7'' 28.7(5) . . ? O29 W6 W7'' 57.5(5) . . ? O30 W6 W7'' 67.3(4) . . ? W6' W6 Na8 40.7(6) . . ? O21 W6 Na8 92.9(7) . . ? O5 W6 Na8 49.9(7) . . ? O17 W6 Na8 48.0(6) . . ? O3 W6 Na8 141.5(5) . . ? O29 W6 Na8 130.3(6) . . ? O30 W6 Na8 91.2(5) . . ? W7'' W6 Na8 157.7(4) . . ? W7' W7 O33 111.2(7) . . ? W7' W7 W7'' 142.4(5) . . ? O33 W7 W7'' 101.3(7) . . ? W7' W7 O2 33.5(6) . . ? O33 W7 O2 98.2(7) . . ? W7'' W7 O2 125.6(7) . . ? W7' W7 O4 134.8(6) . . ? O33 W7 O4 100.3(8) . . ? W7'' W7 O4 51.2(6) . . ? O2 W7 O4 161.5(6) . . ? W7' W7 O3 118.1(6) . . ? O33 W7 O3 97.7(8) . . ? W7'' W7 O3 36.3(5) . . ? O2 W7 O3 91.1(7) . . ? O4 W7 O3 87.5(7) . . ? W7' W7 O1 58.1(5) . . ? O33 W7 O1 100.5(8) . . ? W7'' W7 O1 134.2(5) . . ? O2 W7 O1 90.1(7) . . ? O4 W7 O1 85.5(6) . . ? O3 W7 O1 161.4(6) . . ? W7' W7 O30 65.0(5) . . ? O33 W7 O30 167.7(8) . . ? W7'' W7 O30 79.2(5) . . ? O2 W7 O30 72.2(6) . . ? O4 W7 O30 89.6(6) . . ? O3 W7 O30 75.3(6) . . ? O1 W7 O30 87.5(6) . . ? O18 W8 O10 100.2(8) . . ? O18 W8 O24 100.0(8) . . ? O10 W8 O24 87.8(8) . . ? O18 W8 O20 98.3(8) . . ? O10 W8 O20 91.9(7) . . ? O24 W8 O20 161.5(6) . . ? O18 W8 O4 100.4(8) . . ? O10 W8 O4 159.4(7) . . ? O24 W8 O4 89.5(7) . . ? O20 W8 O4 84.3(7) . . ? O18 W8 O7 174.0(8) . . ? O10 W8 O7 76.4(6) . . ? O24 W8 O7 84.9(6) . . ? O20 W8 O7 77.1(6) . . ? O4 W8 O7 83.0(6) . . ? O19 W9 O11 101.3(7) . 2_575 ? O19 W9 O17 102.6(8) . . ? O11 W9 O17 94.2(7) 2_575 . ? O19 W9 O32 99.9(7) . . ? O11 W9 O32 90.3(7) 2_575 . ? O17 W9 O32 155.7(6) . . ? O19 W9 O6 93.1(7) . . ? O11 W9 O6 165.5(7) 2_575 . ? O17 W9 O6 84.7(6) . . ? O32 W9 O6 85.1(6) . . ? O19 W9 O28 166.9(6) . . ? O11 W9 O28 90.2(6) 2_575 . ? O17 W9 O28 82.7(6) . . ? O32 W9 O28 73.5(6) . . ? O6 W9 O28 75.4(6) . . ? O19 W9 Na8 80.1(7) . . ? O11 W9 Na8 66.3(6) 2_575 . ? O17 W9 Na8 40.4(5) . . ? O32 W9 Na8 155.8(5) . . ? O6 W9 Na8 119.1(6) . . ? O28 W9 Na8 110.6(5) . . ? O5 W6' W6 118.2(15) . . ? O5 W6' O30 116.5(17) . . ? W6 W6' O30 85.4(7) . . ? O5 W6' O17 148.2(18) . . ? W6 W6' O17 66.5(6) . . ? O30 W6' O17 94.8(8) . . ? O5 W6' W5 67.2(13) . . ? W6 W6' W5 141.7(8) . . ? O30 W6' W5 61.7(5) . . ? O17 W6' W5 130.8(7) . . ? O5 W6' O14 90.2(15) . 2_575 ? W6 W6' O14 151.6(8) . 2_575 ? O30 W6' O14 81.8(7) . 2_575 ? O17 W6' O14 89.4(7) . 2_575 ? W5 W6' O14 47.5(5) . 2_575 ? O5 W6' Na8 86.0(17) . . ? W6 W6' Na8 119.3(8) . . ? O30 W6' Na8 134.9(9) . . ? O17 W6' Na8 66.9(7) . . ? W5 W6' Na8 98.4(6) . . ? O14 W6' Na8 58.2(7) 2_575 . ? O5 W6' Na7 12.2(15) . 2_766 ? W6 W6' Na7 118.1(7) . 2_766 ? O30 W6' Na7 128.4(7) . 2_766 ? O17 W6' Na7 136.0(8) . 2_766 ? W5 W6' Na7 75.2(5) . 2_766 ? O14 W6' Na7 89.5(7) 2_575 2_766 ? Na8 W6' Na7 75.3(6) . 2_766 ? O2 W7' W7 88.7(9) . . ? O2 W7' O1 151.8(11) . . ? W7 W7' O1 70.0(6) . . ? O2 W7' O30 94.6(11) . . ? W7 W7' O30 70.3(5) . . ? O1 W7' O30 95.2(7) . . ? O2 W7' W5 66.1(9) . . ? W7 W7' W5 120.0(6) . . ? O1 W7' W5 140.5(6) . . ? O30 W7' W5 59.6(5) . . ? O2 W7' O23 101.9(11) . . ? W7 W7' O23 150.7(7) . . ? O1 W7' O23 105.7(8) . . ? O30 W7' O23 81.5(7) . . ? W5 W7' O23 45.4(5) . . ? O3 W7'' O4 140.6(12) . . ? O3 W7'' W7 74.5(8) . . ? O4 W7'' W7 66.2(6) . . ? O3 W7'' O29 99.4(10) . . ? O4 W7'' O29 103.8(9) . . ? W7 W7'' O29 129.3(7) . . ? O3 W7'' O36 120.3(12) . 2_666 ? O4 W7'' O36 96.4(9) . 2_666 ? W7 W7'' O36 151.4(8) . 2_666 ? O29 W7'' O36 75.3(8) . 2_666 ? O3 W7'' W6 51.5(7) . . ? O4 W7'' W6 131.3(8) . . ? W7 W7'' W6 97.9(4) . . ? O29 W7'' W6 49.8(5) . . ? O36 W7'' W6 110.4(7) 2_666 . ? O27 Bi1 O14 87.9(6) 2_575 . ? O27 Bi1 O11 89.9(5) 2_575 . ? O14 Bi1 O11 90.3(6) . . ? O27 Bi1 O8 77.3(5) 2_575 2_575 ? O14 Bi1 O8 90.0(6) . 2_575 ? O11 Bi1 O8 167.2(5) . 2_575 ? O27 Bi1 O12 76.3(5) 2_575 . ? O14 Bi1 O12 162.9(6) . . ? O11 Bi1 O12 96.0(5) . . ? O8 Bi1 O12 80.4(5) 2_575 . ? O27 Bi1 Zn2 39.0(4) 2_575 2_575 ? O14 Bi1 Zn2 82.2(5) . 2_575 ? O11 Bi1 Zn2 128.3(4) . 2_575 ? O8 Bi1 Zn2 39.2(3) 2_575 2_575 ? O12 Bi1 Zn2 81.5(3) . 2_575 ? O27 Bi1 Zn2 37.4(4) 2_575 . ? O14 Bi1 Zn2 125.3(4) . . ? O11 Bi1 Zn2 88.3(4) . . ? O8 Bi1 Zn2 81.1(4) 2_575 . ? O12 Bi1 Zn2 39.5(3) . . ? Zn2 Bi1 Zn2 57.60(7) 2_575 . ? O27 Bi1 Na8 114.0(5) 2_575 2_575 ? O14 Bi1 Na8 38.1(6) . 2_575 ? O11 Bi1 Na8 64.4(5) . 2_575 ? O8 Bi1 Na8 121.5(5) 2_575 2_575 ? O12 Bi1 Na8 156.8(4) . 2_575 ? Zn2 Bi1 Na8 120.0(3) 2_575 2_575 ? Zn2 Bi1 Na8 143.0(3) . 2_575 ? O28 Zn1 O7 106.4(6) . . ? O28 Zn1 O27 110.7(6) . . ? O7 Zn1 O27 117.6(7) . . ? O28 Zn1 O30 107.0(7) . . ? O7 Zn1 O30 104.9(6) . . ? O27 Zn1 O30 109.6(6) . . ? O9 Zn2 O27 91.1(6) . 2_575 ? O9 Zn2 O8 87.2(6) . . ? O27 Zn2 O8 95.7(5) 2_575 . ? O9 Zn2 O12 95.8(6) . . ? O27 Zn2 O12 84.4(6) 2_575 . ? O8 Zn2 O12 177.0(6) . . ? O9 Zn2 O23 98.2(7) . . ? O27 Zn2 O23 170.4(6) 2_575 . ? O8 Zn2 O23 86.8(6) . . ? O12 Zn2 O23 92.6(6) . . ? O9 Zn2 O27 166.1(6) . . ? O27 Zn2 O27 82.4(6) 2_575 . ? O8 Zn2 O27 81.3(5) . . ? O12 Zn2 O27 95.8(5) . . ? O23 Zn2 O27 88.9(6) . . ? O9 Zn2 Bi1 132.3(4) . 2_575 ? O27 Zn2 Bi1 94.8(4) 2_575 2_575 ? O8 Zn2 Bi1 45.1(4) . 2_575 ? O12 Zn2 Bi1 131.9(4) . 2_575 ? O23 Zn2 Bi1 80.4(4) . 2_575 ? O27 Zn2 Bi1 37.2(4) . 2_575 ? O9 Zn2 Bi1 88.2(5) . . ? O27 Zn2 Bi1 36.7(4) 2_575 . ? O8 Zn2 Bi1 132.0(4) . . ? O12 Zn2 Bi1 48.4(5) . . ? O23 Zn2 Bi1 141.0(4) . . ? O27 Zn2 Bi1 93.7(4) . . ? Bi1 Zn2 Bi1 122.40(7) 2_575 . ? O52 Na1 O46 96.5(9) . . ? O52 Na1 O47 172.3(10) . . ? O46 Na1 O47 90.2(9) . . ? O52 Na1 O43 91.9(10) . . ? O46 Na1 O43 91.2(10) . . ? O47 Na1 O43 84.1(10) . . ? O52 Na1 O48 87.6(8) . . ? O46 Na1 O48 81.4(8) . . ? O47 Na1 O48 97.2(10) . . ? O43 Na1 O48 172.5(11) . . ? O52 Na1 O49 85.3(8) . . ? O46 Na1 O49 166.3(9) . . ? O47 Na1 O49 89.1(9) . . ? O43 Na1 O49 102.3(10) . . ? O48 Na1 O49 85.2(8) . . ? O52 Na1 Na6 139.2(7) . . ? O46 Na1 Na6 111.1(8) . . ? O47 Na1 Na6 39.6(7) . . ? O43 Na1 Na6 115.9(10) . . ? O48 Na1 Na6 68.5(7) . . ? O49 Na1 Na6 61.1(6) . . ? O39 Na2 O50 86.5(9) . . ? O39 Na2 O54 171.3(9) . . ? O50 Na2 O54 90.2(9) . . ? O39 Na2 O37 92.4(8) . . ? O50 Na2 O37 86.6(9) . . ? O54 Na2 O37 95.4(8) . . ? O39 Na2 O46 91.1(9) . . ? O50 Na2 O46 170.2(9) . . ? O54 Na2 O46 93.5(8) . . ? O37 Na2 O46 84.0(8) . . ? O39 Na2 O53 86.0(8) . . ? O50 Na2 O53 99.6(9) . . ? O54 Na2 O53 86.7(8) . . ? O37 Na2 O53 173.5(10) . . ? O46 Na2 O53 89.7(9) . . ? O39 Na2 Na7 76.2(7) . . ? O50 Na2 Na7 46.1(7) . . ? O54 Na2 Na7 107.1(7) . . ? O37 Na2 Na7 43.7(7) . . ? O46 Na2 Na7 124.1(7) . . ? O53 Na2 Na7 141.3(8) . . ? O39 Na2 Na5 130.3(7) . . ? O50 Na2 Na5 98.1(7) . . ? O54 Na2 Na5 42.3(5) . . ? O37 Na2 Na5 137.1(7) . . ? O46 Na2 Na5 90.8(6) . . ? O53 Na2 Na5 44.4(6) . . ? Na7 Na2 Na5 138.3(6) . . ? O36 Na3 O51 153.3(10) . . ? O36 Na3 O21 109.4(11) . . ? O51 Na3 O21 94.0(9) . . ? O36 Na3 O35 76.6(10) . . ? O51 Na3 O35 122.1(10) . . ? O21 Na3 O35 78.6(10) . . ? O36 Na3 O34 82.9(8) . 2_666 ? O51 Na3 O34 85.2(8) . 2_666 ? O21 Na3 O34 87.9(7) . 2_666 ? O35 Na3 O34 149.9(11) . 2_666 ? O36 Na3 O18 87.0(8) . 2_666 ? O51 Na3 O18 76.0(8) . 2_666 ? O21 Na3 O18 154.7(8) . 2_666 ? O35 Na3 O18 87.0(9) . 2_666 ? O34 Na3 O18 113.9(7) 2_666 2_666 ? O36 Na3 W2 72.6(6) . 2_666 ? O51 Na3 W2 86.0(6) . 2_666 ? O21 Na3 W2 115.5(6) . 2_666 ? O35 Na3 W2 148.9(9) . 2_666 ? O34 Na3 W2 27.7(4) 2_666 2_666 ? O18 Na3 W2 87.4(5) 2_666 2_666 ? O36 Na3 Na6 74.4(7) . . ? O51 Na3 Na6 104.9(8) . . ? O21 Na3 Na6 121.3(7) . . ? O35 Na3 Na6 44.1(9) . . ? O34 Na3 Na6 147.5(7) 2_666 . ? O18 Na3 Na6 43.2(6) 2_666 . ? W2 Na3 Na6 120.9(5) 2_666 . ? O44 Na4 O45 92.8(9) . . ? O44 Na4 O42 84.7(10) . . ? O45 Na4 O42 168.0(11) . . ? O44 Na4 O40 96.9(12) . . ? O45 Na4 O40 88.9(11) . . ? O42 Na4 O40 103.1(12) . . ? O44 Na4 O41 177.7(10) . . ? O45 Na4 O41 89.5(8) . . ? O42 Na4 O41 93.1(9) . . ? O40 Na4 O41 83.1(11) . . ? O44 Na4 O49 82.3(9) . 2_776 ? O45 Na4 O49 94.5(8) . 2_776 ? O42 Na4 O49 73.5(9) . 2_776 ? O40 Na4 O49 176.5(11) . 2_776 ? O41 Na4 O49 97.6(9) . 2_776 ? O44 Na4 Na6 45.3(8) . 2_776 ? O45 Na4 Na6 136.6(8) . 2_776 ? O42 Na4 Na6 39.5(8) . 2_776 ? O40 Na4 Na6 104.3(10) . 2_776 ? O41 Na4 Na6 132.5(8) . 2_776 ? O49 Na4 Na6 72.7(7) 2_776 2_776 ? O44 Na4 Na5 136.4(8) . . ? O45 Na4 Na5 43.6(6) . . ? O42 Na4 Na5 137.8(9) . . ? O40 Na4 Na5 84.2(9) . . ? O41 Na4 Na5 45.9(6) . . ? O49 Na4 Na5 98.7(6) 2_776 . ? Na6 Na4 Na5 171.3(7) 2_776 . ? O38 Na5 O54 87.0(13) . . ? O38 Na5 O45 90.8(14) . . ? O54 Na5 O45 97.8(8) . . ? O38 Na5 O52 175.5(14) . . ? O54 Na5 O52 96.6(8) . . ? O45 Na5 O52 91.4(8) . . ? O38 Na5 O53 89.7(14) . . ? O54 Na5 O53 87.7(8) . . ? O45 Na5 O53 174.5(9) . . ? O52 Na5 O53 87.7(8) . . ? O38 Na5 O41 88.1(14) . . ? O54 Na5 O41 172.6(8) . . ? O45 Na5 O41 87.8(8) . . ? O52 Na5 O41 88.1(8) . . ? O53 Na5 O41 86.7(8) . . ? O38 Na5 Na4 89.0(12) . . ? O54 Na5 Na4 140.1(7) . . ? O45 Na5 Na4 42.6(6) . . ? O52 Na5 Na4 89.9(6) . . ? O53 Na5 Na4 132.0(7) . . ? O41 Na5 Na4 45.2(6) . . ? O38 Na5 Na2 89.2(12) . . ? O54 Na5 Na2 42.8(5) . . ? O45 Na5 Na2 140.5(7) . . ? O52 Na5 Na2 91.6(6) . . ? O53 Na5 Na2 45.0(6) . . ? O41 Na5 Na2 131.7(6) . . ? Na4 Na5 Na2 176.5(4) . . ? O42 Na6 O56 158.6(17) 2_776 . ? O42 Na6 O44 89.2(12) 2_776 2_776 ? O56 Na6 O44 88.0(12) . 2_776 ? O42 Na6 O18 88.5(12) 2_776 2_666 ? O56 Na6 O18 98.8(12) . 2_666 ? O44 Na6 O18 166.8(14) 2_776 2_666 ? O42 Na6 O35 77.5(13) 2_776 . ? O56 Na6 O35 81.6(12) . . ? O44 Na6 O35 94.7(13) 2_776 . ? O18 Na6 O35 97.5(11) 2_666 . ? O42 Na6 O47 112.6(14) 2_776 . ? O56 Na6 O47 88.8(12) . . ? O44 Na6 O47 94.8(11) 2_776 . ? O18 Na6 O47 74.2(10) 2_666 . ? O35 Na6 O47 166.2(13) . . ? O42 Na6 Na4 44.6(9) 2_776 2_776 ? O56 Na6 Na4 129.3(12) . 2_776 ? O44 Na6 Na4 44.5(7) 2_776 2_776 ? O18 Na6 Na4 131.5(10) 2_666 2_776 ? O35 Na6 Na4 85.2(10) . 2_776 ? O47 Na6 Na4 108.5(9) . 2_776 ? O42 Na6 Na3 84.0(10) 2_776 . ? O56 Na6 Na3 84.3(10) . . ? O44 Na6 Na3 139.2(12) 2_776 . ? O18 Na6 Na3 53.4(7) 2_666 . ? O35 Na6 Na3 44.5(8) . . ? O47 Na6 Na3 124.9(10) . . ? Na4 Na6 Na3 117.8(7) 2_776 . ? O42 Na6 Na1 76.4(10) 2_776 . ? O56 Na6 Na1 125.0(11) . . ? O44 Na6 Na1 93.2(9) 2_776 . ? O18 Na6 Na1 73.6(8) 2_666 . ? O35 Na6 Na1 152.5(11) . . ? O47 Na6 Na1 36.3(7) . . ? Na4 Na6 Na1 82.1(6) 2_776 . ? Na3 Na6 Na1 123.7(7) . . ? O37 Na7 O5 85.7(9) . 2_766 ? O37 Na7 O55 102.5(14) . . ? O5 Na7 O55 169.4(14) 2_766 . ? O37 Na7 O50 83.5(10) . . ? O5 Na7 O50 82.8(10) 2_766 . ? O55 Na7 O50 91.3(13) . . ? O37 Na7 O25 148.8(11) . 2_766 ? O5 Na7 O25 63.8(7) 2_766 2_766 ? O55 Na7 O25 107.1(13) . 2_766 ? O50 Na7 O25 86.2(10) . 2_766 ? O37 Na7 W6' 83.7(8) . 2_766 ? O5 Na7 W6' 4.1(5) 2_766 2_766 ? O55 Na7 W6' 173.0(14) . 2_766 ? O50 Na7 W6' 86.2(9) . 2_766 ? O25 Na7 W6' 66.2(6) 2_766 2_766 ? O37 Na7 Na8 107.9(9) . 1_646 ? O5 Na7 Na8 91.6(8) 2_766 1_646 ? O55 Na7 Na8 92.3(11) . 1_646 ? O50 Na7 Na8 167.0(12) . 1_646 ? O25 Na7 Na8 80.8(7) 2_766 1_646 ? W6' Na7 Na8 88.8(6) 2_766 1_646 ? O37 Na7 W5 120.3(9) . 2_766 ? O5 Na7 W5 35.2(5) 2_766 2_766 ? O55 Na7 W5 135.2(13) . 2_766 ? O50 Na7 W5 81.8(9) . 2_766 ? O25 Na7 W5 28.7(4) 2_766 2_766 ? W6' Na7 W5 37.9(3) 2_766 2_766 ? Na8 Na7 W5 86.9(6) 1_646 2_766 ? O37 Na7 Na2 44.1(6) . . ? O5 Na7 Na2 94.7(7) 2_766 . ? O55 Na7 Na2 86.7(11) . . ? O50 Na7 Na2 42.4(7) . . ? O25 Na7 Na2 127.8(8) 2_766 . ? W6' Na7 Na2 95.8(5) 2_766 . ? Na8 Na7 Na2 150.4(8) 1_646 . ? W5 Na7 Na2 114.3(6) 2_766 . ? O37 Na7 Na8 86.5(8) . 2_766 ? O5 Na7 Na8 46.8(6) 2_766 2_766 ? O55 Na7 Na8 139.4(11) . 2_766 ? O50 Na7 Na8 129.2(10) . 2_766 ? O25 Na7 Na8 77.4(7) 2_766 2_766 ? W6' Na7 Na8 43.2(4) 2_766 2_766 ? Na8 Na7 Na8 47.8(6) 1_646 2_766 ? W5 Na7 Na8 61.3(5) 2_766 2_766 ? Na2 Na7 Na8 123.2(7) . 2_766 ? O14 Na8 O57 160.1(11) 2_575 . ? O14 Na8 W6' 56.1(6) 2_575 . ? O57 Na8 W6' 106.1(10) . . ? O14 Na8 O17 76.5(8) 2_575 . ? O57 Na8 O17 84.4(9) . . ? W6' Na8 O17 46.6(5) . . ? O14 Na8 O5 58.9(7) 2_575 . ? O57 Na8 O5 107.6(10) . . ? W6' Na8 O5 18.5(4) . . ? O17 Na8 O5 64.4(6) . . ? O14 Na8 Na8 95.4(11) 2_575 2_675 ? O57 Na8 Na8 101.9(13) . 2_675 ? W6' Na8 Na8 118.7(11) . 2_675 ? O17 Na8 Na8 165.3(12) . 2_675 ? O5 Na8 Na8 100.9(10) . 2_675 ? O14 Na8 Na7 104.3(9) 2_575 1_464 ? O57 Na8 Na7 90.6(9) . 1_464 ? W6' Na8 Na7 157.2(10) . 1_464 ? O17 Na8 Na7 122.6(9) . 1_464 ? O5 Na8 Na7 161.4(9) . 1_464 ? Na8 Na8 Na7 71.0(8) 2_675 1_464 ? O14 Na8 W6 73.4(6) 2_575 . ? O57 Na8 W6 87.6(8) . . ? W6' Na8 W6 20.0(3) . . ? O17 Na8 W6 34.0(4) . . ? O5 Na8 W6 33.3(4) . . ? Na8 Na8 W6 132.1(10) 2_675 . ? Na7 Na8 W6 156.6(8) 1_464 . ? O14 Na8 W5 26.8(5) 2_575 . ? O57 Na8 W5 141.0(9) . . ? W6' Na8 W5 37.0(4) . . ? O17 Na8 W5 74.8(6) . . ? O5 Na8 W5 33.5(4) . . ? Na8 Na8 W5 92.4(8) 2_675 . ? Na7 Na8 W5 128.4(7) 1_464 . ? W6 Na8 W5 57.0(3) . . ? O14 Na8 Na7 81.1(7) 2_575 2_766 ? O57 Na8 Na7 98.7(10) . 2_766 ? W6' Na8 Na7 61.5(6) . 2_766 ? O17 Na8 Na7 105.0(7) . 2_766 ? O5 Na8 Na7 43.1(6) . 2_766 ? Na8 Na8 Na7 61.2(8) 2_675 2_766 ? Na7 Na8 Na7 132.2(6) 1_464 2_766 ? W6 Na8 Na7 71.1(5) . 2_766 ? W5 Na8 Na7 57.2(4) . 2_766 ? O14 Na8 Bi1 34.3(5) 2_575 2_575 ? O57 Na8 Bi1 144.8(10) . 2_575 ? W6' Na8 Bi1 81.4(6) . 2_575 ? O17 Na8 Bi1 76.3(7) . 2_575 ? O5 Na8 Bi1 90.3(7) . 2_575 ? Na8 Na8 Bi1 104.0(10) 2_675 2_575 ? Na7 Na8 Bi1 76.0(6) 1_464 2_575 ? W6 Na8 Bi1 92.2(5) . 2_575 ? W5 Na8 Bi1 60.8(3) . 2_575 ? Na7 Na8 Bi1 114.4(6) 2_766 2_575 ? O14 Na8 W9 80.6(7) 2_575 . ? O57 Na8 W9 85.4(8) . . ? W6' Na8 W9 72.4(5) . . ? O17 Na8 W9 28.4(4) . . ? O5 Na8 W9 90.9(6) . . ? Na8 Na8 W9 163.4(11) 2_675 . ? Na7 Na8 W9 94.2(6) 1_464 . ? W6 Na8 W9 62.4(3) . . ? W5 Na8 W9 91.0(5) . . ? Na7 Na8 W9 133.1(6) 2_766 . ? Bi1 Na8 W9 63.8(4) 2_575 . ? W7' O1 W1 144.2(8) . . ? W7' O1 W7 52.0(4) . . ? W1 O1 W7 145.4(7) . . ? W7' O2 W7 57.8(7) . . ? W7' O2 W5 84.5(11) . . ? W7 O2 W5 114.8(7) . . ? W7'' O3 W7 69.2(8) . . ? W7'' O3 W6 99.8(10) . . ? W7 O3 W6 115.6(7) . . ? W7'' O4 W7 62.7(5) . . ? W7'' O4 W8 144.0(10) . . ? W7 O4 W8 146.8(10) . . ? W6' O5 W6 38.7(10) . . ? W6' O5 W5 90.3(16) . . ? W6 O5 W5 117.9(9) . . ? W6' O5 Na7 164(2) . 2_766 ? W6 O5 Na7 139.2(10) . 2_766 ? W5 O5 Na7 100.0(8) . 2_766 ? W6' O5 Na8 75.5(17) . . ? W6 O5 Na8 96.8(8) . . ? W5 O5 Na8 100.6(9) . . ? Na7 O5 Na8 90.1(8) 2_766 . ? W2 O6 W9 112.6(8) . . ? Zn1 O7 W4 116.1(7) . . ? Zn1 O7 W1 118.1(7) . . ? W4 O7 W1 99.0(6) . . ? Zn1 O7 W8 125.0(8) . . ? W4 O7 W8 96.9(5) . . ? W1 O7 W8 96.6(5) . . ? W4 O8 Zn2 143.5(8) 2_575 . ? W4 O8 Bi1 115.5(6) 2_575 2_575 ? Zn2 O8 Bi1 95.7(5) . 2_575 ? W3 O9 Zn2 146.6(9) 2_575 . ? W8 O10 W4 112.9(7) . . ? W9 O11 Bi1 146.6(8) 2_575 . ? W1 O12 Zn2 149.0(9) . . ? W1 O12 Bi1 111.5(7) . . ? Zn2 O12 Bi1 92.1(5) . . ? W1 O13 W4 112.3(8) . . ? W5 O14 Bi1 133.8(10) 2_575 . ? W5 O14 W6' 62.4(6) 2_575 2_575 ? Bi1 O14 W6' 134.6(8) . 2_575 ? W5 O14 Na8 117.1(10) 2_575 2_575 ? Bi1 O14 Na8 107.6(8) . 2_575 ? W6' O14 Na8 65.7(7) 2_575 2_575 ? W9 O17 W6 150.4(8) . . ? W9 O17 W6' 153.0(10) . . ? W6 O17 W6' 39.6(4) . . ? W9 O17 Na8 111.2(8) . . ? W6 O17 Na8 98.0(8) . . ? W6' O17 Na8 66.5(7) . . ? W8 O18 Na6 135.1(11) . 2_666 ? W8 O18 Na3 104.6(8) . 2_666 ? Na6 O18 Na3 83.4(9) 2_666 2_666 ? W8 O20 W1 111.0(7) . . ? W6 O21 Na3 143.7(11) . . ? W5 O23 Zn2 139.1(9) . . ? W5 O23 W7' 64.3(6) . . ? Zn2 O23 W7' 125.4(8) . . ? W8 O24 W2 156.1(10) . . ? W5 O25 Na7 106.4(9) . 2_766 ? W4 O26 W3 146.0(8) . . ? Zn1 O27 Bi1 120.7(8) . 2_575 ? Zn1 O27 Zn2 113.4(7) . 2_575 ? Bi1 O27 Zn2 105.9(6) 2_575 2_575 ? Zn1 O27 Zn2 112.5(6) . . ? Bi1 O27 Zn2 103.8(6) 2_575 . ? Zn2 O27 Zn2 97.6(6) 2_575 . ? Zn1 O28 W3 116.1(8) . . ? Zn1 O28 W9 121.5(7) . . ? W3 O28 W9 97.1(6) . . ? Zn1 O28 W2 122.9(7) . . ? W3 O28 W2 98.4(6) . . ? W9 O28 W2 95.4(6) . . ? W6 O29 W2 147.9(9) . . ? W6 O29 W7'' 72.7(6) . . ? W2 O29 W7'' 130.8(9) . . ? W6' O30 Zn1 124.7(8) . . ? W6' O30 W7' 110.5(9) . . ? Zn1 O30 W7' 117.9(9) . . ? W6' O30 W5 65.8(6) . . ? Zn1 O30 W5 116.6(7) . . ? W7' O30 W5 61.4(5) . . ? W6' O30 W7 111.5(8) . . ? Zn1 O30 W7 121.3(7) . . ? W7' O30 W7 44.6(4) . . ? W5 O30 W7 99.7(6) . . ? W6' O30 W6 36.6(4) . . ? Zn1 O30 W6 119.2(7) . . ? W7' O30 W6 122.0(8) . . ? W5 O30 W6 100.5(7) . . ? W7 O30 W6 95.2(6) . . ? W2 O31 W3 112.3(7) . . ? W3 O32 W9 112.9(7) . . ? W2 O34 Na3 110.2(8) . 2_666 ? Na6 O35 Na3 91.4(13) . . ? Na3 O36 W7'' 125.9(12) . 2_666 ? Na7 O37 Na2 92.2(9) . . ? Na4 O41 Na5 88.9(8) . . ? Na6 O42 Na4 95.9(12) 2_776 . ? Na4 O44 Na6 90.2(11) . 2_776 ? Na4 O45 Na5 93.8(9) . . ? Na1 O46 Na2 122.4(9) . . ? Na1 O47 Na6 104.2(10) . . ? Na1 O49 Na4 142.4(9) . 2_776 ? Na2 O50 Na7 91.6(11) . . ? Na1 O52 Na5 123.9(8) . . ? Na5 O53 Na2 90.6(8) . . ? Na5 O54 Na2 94.9(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 3.353 _refine_diff_density_min -4.196 _refine_diff_density_rms 0.520