Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Wolfgang Bensch' _publ_contact_author_address ; Institut fur Anorganische Chemie Universitaet Kiel Olshausenstrasse 40 (Otto-Hahn-Platz 6/7) Kiel 24098 Kiel GERMANY ; _publ_contact_author_email WBENSCH@AC.UNI-KIEL.DE _publ_section_title ; [VIV15SbIII6O42]6-: An Antimony Analogue of the Molecular Magnet [V15As6O42(H2O)]6- ; loop_ _publ_author_name 'W. Bensch' 'Ragnar Kiebach' 'Paul Kogerler' 'Christian Nather' data_rk312fin _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 633278' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H43.83 N8 O43.83 Sb6 V15' _chemical_formula_weight 2496.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 21.5209(9) _cell_length_b 21.5209(9) _cell_length_c 72.662(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 29145(2) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 15 _cell_measurement_theta_max 22 _exptl_crystal_description brown _exptl_crystal_colour prism _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.560 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 21123 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.599 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.353 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.401 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type STOE-IPDS-1 _diffrn_measurement_method 'Phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 44465 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0506 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -86 _diffrn_reflns_limit_l_max 79 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 11849 _reflns_number_gt 8597 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'STOE IPDS program package' _computing_cell_refinement 'STOE IPDS program package' _computing_data_reduction 'STOE IPDS program package' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'XP in SHELXTL-PC' _computing_publication_material 'CIHTAB in SHELXL97' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0918P)^2^+558.9031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11849 _refine_ls_number_parameters 762 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0871 _refine_ls_R_factor_gt 0.0600 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1620 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1471 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 0.53258(4) 0.73439(3) 0.099358(10) 0.02529(17) Uani 1 1 d . . . Sb2 Sb 0.43814(4) 0.78783(4) 0.068833(11) 0.02963(18) Uani 1 1 d . . . Sb3 Sb 0.54371(4) 1.12847(4) 0.097465(10) 0.02740(17) Uani 1 1 d . . . Sb4 Sb 0.70353(4) 1.23291(4) 0.071351(10) 0.02949(18) Uani 1 1 d . . . Sb5 Sb 0.92625(4) 1.11916(4) 0.103801(11) 0.03016(18) Uani 1 1 d . . . Sb6 Sb 0.88056(4) 0.96724(4) 0.074950(10) 0.02862(18) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.56907(10) 1.05804(9) 0.05315(3) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.62024(10) 0.82565(9) 0.05601(2) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.78347(9) 0.94201(9) 0.11900(2) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.71688(9) 1.16450(9) 0.11690(2) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.49355(9) 0.87530(9) 0.11461(3) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.85046(9) 1.11116(9) 0.05782(3) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.56758(10) 0.92663(9) 0.04293(2) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.71256(9) 0.83655(8) 0.08829(2) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.77366(9) 1.07369(9) 0.12919(2) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.58199(9) 1.02416(9) 0.12644(2) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.46986(9) 0.95371(9) 0.08289(3) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.75181(10) 0.95512(9) 0.04577(2) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.63098(9) 0.88207(9) 0.12826(2) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.72648(10) 1.11316(9) 0.04442(2) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.83118(9) 1.19751(9) 0.08820(3) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5359(5) 1.0866(5) 0.03780(12) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6055(5) 0.7600(4) 0.04183(12) 0.0395(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8264(5) 0.9242(6) 0.13453(13) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7317(5) 1.2264(4) 0.13181(13) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4256(5) 0.8291(5) 0.12788(14) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9219(4) 1.1575(5) 0.04530(13) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5238(5) 0.8963(5) 0.02359(13) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7296(4) 0.7719(4) 0.08896(11) 0.0336(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8135(4) 1.1044(4) 0.14922(12) 0.0383(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5471(4) 1.0337(5) 0.14536(12) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3877(4) 0.9342(5) 0.08125(15) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7814(5) 0.9346(4) 0.02734(12) 0.0401(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6169(4) 0.8403(4) 0.14777(10) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7498(5) 1.1597(4) 0.02568(12) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8962(4) 1.2799(4) 0.08861(12) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4523(4) 0.7195(4) 0.08377(12) 0.0378(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6147(4) 1.2137(4) 0.08390(12) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9442(4) 1.0506(4) 0.09037(13) 0.0394(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6318(4) 1.0297(4) 0.04179(11) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5287(4) 1.0592(4) 0.07793(11) 0.0332(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6646(4) 1.1397(4) 0.05908(12) 0.0365(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5094(4) 0.9544(4) 0.05840(11) 0.0313(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6089(4) 0.7898(4) 0.08138(10) 0.0276(15) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6495(4) 0.9124(4) 0.04236(11) 0.0317(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7194(4) 0.8748(4) 0.06361(10) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5364(4) 0.8376(4) 0.05834(12) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6914(4) 0.8599(4) 0.11244(10) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7215(4) 0.9702(4) 0.13157(10) 0.0269(15) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8349(4) 1.0459(4) 0.11475(11) 0.0336(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8073(4) 0.9215(4) 0.09408(11) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6842(4) 1.0754(4) 0.12996(10) 0.0279(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6139(4) 1.1120(4) 0.11103(10) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8008(4) 1.1542(4) 0.11243(11) 0.0286(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7440(4) 1.2067(4) 0.09199(11) 0.0339(17) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5786(4) 0.9333(4) 0.12941(10) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5473(4) 0.8228(4) 0.11166(11) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5058(4) 0.9688(4) 0.10834(11) 0.0282(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4602(4) 0.8580(4) 0.08849(12) 0.0355(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8786(4) 1.1396(4) 0.08391(10) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8013(4) 1.1638(4) 0.06294(10) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7671(4) 1.0516(4) 0.04300(10) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8340(4) 1.0137(4) 0.06272(11) 0.0316(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3355(6) 1.0034(5) 0.14482(14) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3080(8) 0.9299(8) 0.1379(2) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3216 0.9324 0.1251 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2560 0.9046 0.1385 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3342(8) 0.8882(8) 0.1482(2) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3849 0.9190 0.1508 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3291 0.8491 0.1405 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2952(6) 0.8578(7) 0.16603(15) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H1N H 0.3130 0.8332 0.1715 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2N H 0.2487 0.8287 0.1638 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H3N H 0.3007 0.8934 0.1733 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4057(7) 1.0512(7) 0.13602(17) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3978 1.0666 0.1242 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4304 1.0244 0.1339 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4526(8) 1.1160(7) 0.14751(18) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4936 1.1496 0.1403 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4259 1.1395 0.1510 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4780(6) 1.0972(5) 0.16426(14) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H4N H 0.5056 1.1369 0.1707 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5N H 0.5033 1.0764 0.1612 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H6N H 0.4405 1.0671 0.1711 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2845(8) 1.0270(10) 0.1395(3) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2659 1.0085 0.1273 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3099 1.0790 0.1388 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2238(11) 1.0032(10) 0.1524(4) 0.098(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1815 0.9922 0.1452 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2153 0.9586 0.1579 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.2287(12) 1.0472(8) 0.1660(2) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . H7N H 0.1892 1.0258 0.1729 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H8N H 0.2333 1.0874 0.1613 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H9N H 0.2668 1.0575 0.1730 0.153 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.6498(6) 0.6564(5) 0.01652(13) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6899(8) 0.6310(8) 0.02751(18) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7406 0.6662 0.0268 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6830 0.5866 0.0222 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6677(9) 0.6184(7) 0.04746(19) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6164 0.5859 0.0483 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6917 0.5961 0.0536 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.6862(7) 0.6866(6) 0.05689(17) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H10N H 0.6725 0.6777 0.0686 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H11N H 0.6639 0.7069 0.0514 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H12N H 0.7334 0.7162 0.0564 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6882(7) 0.6955(7) 0.00021(18) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.6544 0.6878 -0.0096 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7198 0.6784 -0.0040 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7326(8) 0.7763(9) 0.0048(2) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7605 0.7833 0.0159 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7653 0.8019 -0.0052 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.6830(8) 0.8044(6) 0.00763(18) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H13N H 0.7081 0.8510 0.0102 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H14N H 0.6535 0.7812 0.0169 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H15N H 0.6575 0.7978 -0.0026 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5789(7) 0.5931(6) 0.01065(19) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5857 0.5741 -0.0008 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5635 0.5558 0.0199 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5208(7) 0.6118(8) 0.0080(2) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5389 0.6549 0.0006 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4806 0.5731 0.0016 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.4966(7) 0.6236(8) 0.0262(3) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H16N H 0.4624 0.6348 0.0246 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H17N H 0.5336 0.6594 0.0321 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H18N H 0.4795 0.5838 0.0329 0.144 Uiso 1 1 calc R . . O43 O 0.6705(18) 0.9909(18) 0.0871(5) 0.109(11) Uiso 0.50 1 d P . . O44 O 0.558(2) 1.254(2) 0.1715(6) 0.127(12) Uiso 0.50 1 d P . . O45 O 0.371(2) 0.779(2) 0.1721(6) 0.139(14) Uiso 0.50 1 d P . . O46 O 0.3333 0.6667 0.0168(4) 0.095(7) Uiso 1 3 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.0251(3) 0.0216(3) 0.0259(4) 0.0048(3) -0.0005(3) 0.0092(3) Sb2 0.0249(3) 0.0258(3) 0.0319(4) 0.0003(3) -0.0089(3) 0.0080(3) Sb3 0.0294(4) 0.0298(4) 0.0264(4) 0.0007(3) -0.0032(3) 0.0174(3) Sb4 0.0382(4) 0.0222(3) 0.0251(4) 0.0022(3) 0.0001(3) 0.0129(3) Sb5 0.0208(3) 0.0315(4) 0.0355(4) -0.0062(3) -0.0001(3) 0.0111(3) Sb6 0.0295(4) 0.0309(4) 0.0289(4) -0.0004(3) 0.0082(3) 0.0176(3) V1 0.0336(9) 0.0275(9) 0.0237(10) -0.0003(7) -0.0101(7) 0.0144(8) V2 0.0330(9) 0.0217(8) 0.0173(9) -0.0022(6) -0.0015(7) 0.0121(7) V3 0.0241(8) 0.0306(9) 0.0199(9) -0.0052(7) -0.0027(7) 0.0147(7) V4 0.0231(8) 0.0264(8) 0.0216(9) -0.0065(7) -0.0017(7) 0.0118(7) V5 0.0214(8) 0.0291(9) 0.0278(10) 0.0078(7) 0.0032(7) 0.0134(7) V6 0.0288(9) 0.0249(8) 0.0249(10) 0.0024(7) 0.0084(7) 0.0111(7) V7 0.0321(9) 0.0242(8) 0.0205(9) 0.0004(7) -0.0071(7) 0.0108(7) V8 0.0249(8) 0.0208(8) 0.0182(9) -0.0013(6) 0.0018(6) 0.0117(7) V9 0.0219(8) 0.0301(9) 0.0184(9) -0.0074(7) -0.0036(6) 0.0139(7) V10 0.0225(8) 0.0297(9) 0.0158(8) 0.0018(6) 0.0019(6) 0.0155(7) V11 0.0225(8) 0.0237(8) 0.0359(11) 0.0028(7) -0.0077(7) 0.0096(7) V12 0.0348(9) 0.0257(8) 0.0173(9) 0.0000(7) 0.0036(7) 0.0149(7) V13 0.0246(8) 0.0281(8) 0.0126(8) 0.0028(6) 0.0018(6) 0.0150(7) V14 0.0348(9) 0.0227(8) 0.0178(9) 0.0014(7) -0.0023(7) 0.0116(7) V15 0.0233(8) 0.0226(8) 0.0267(10) -0.0019(7) 0.0031(7) 0.0091(7) O1 0.046(5) 0.045(5) 0.038(5) 0.004(4) -0.010(4) 0.023(4) O2 0.053(5) 0.037(4) 0.030(5) -0.010(3) -0.001(4) 0.024(4) O3 0.045(5) 0.074(6) 0.038(5) 0.003(4) -0.004(4) 0.042(5) O4 0.046(5) 0.037(4) 0.044(5) -0.021(4) -0.009(4) 0.021(4) O5 0.038(5) 0.044(5) 0.064(7) 0.018(4) 0.028(4) 0.019(4) O6 0.037(4) 0.047(5) 0.045(5) 0.009(4) 0.023(4) 0.016(4) O7 0.054(5) 0.040(5) 0.036(5) 0.005(4) -0.016(4) 0.015(4) O8 0.044(4) 0.033(4) 0.030(4) -0.006(3) -0.004(3) 0.024(4) O9 0.039(4) 0.040(4) 0.034(5) -0.012(4) -0.011(4) 0.017(4) O10 0.040(4) 0.055(5) 0.033(5) 0.002(4) 0.008(4) 0.035(4) O11 0.025(4) 0.037(4) 0.075(7) 0.003(4) -0.008(4) 0.013(4) O12 0.046(5) 0.037(4) 0.032(5) -0.002(3) 0.008(4) 0.017(4) O13 0.045(4) 0.049(5) 0.018(4) 0.010(3) 0.004(3) 0.029(4) O14 0.062(6) 0.030(4) 0.030(5) 0.007(3) -0.005(4) 0.014(4) O15 0.032(4) 0.029(4) 0.045(5) 0.000(3) 0.006(3) 0.011(3) O16 0.036(4) 0.023(4) 0.044(5) 0.005(3) -0.010(4) 0.007(3) O17 0.042(4) 0.027(4) 0.042(5) 0.005(3) 0.002(4) 0.019(4) O18 0.028(4) 0.044(5) 0.051(6) -0.007(4) 0.006(4) 0.022(4) O19 0.042(4) 0.032(4) 0.029(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.017(4) O20 0.045(4) 0.025(4) 0.027(4) -0.002(3) -0.007(3) 0.016(3) O21 0.040(4) 0.029(4) 0.039(5) -0.007(3) -0.009(4) 0.017(3) O22 0.027(4) 0.026(4) 0.037(5) 0.002(3) -0.004(3) 0.011(3) O23 0.032(4) 0.026(4) 0.022(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.013(3) O24 0.038(4) 0.026(4) 0.029(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.015(3) O25 0.033(4) 0.029(4) 0.023(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.014(3) O26 0.034(4) 0.032(4) 0.043(5) 0.012(4) 0.001(4) 0.016(3) O27 0.027(4) 0.025(3) 0.021(4) 0.000(3) -0.002(3) 0.012(3) O28 0.028(4) 0.034(4) 0.020(4) -0.007(3) -0.002(3) 0.016(3) O29 0.031(4) 0.030(4) 0.039(5) -0.007(3) 0.005(3) 0.015(3) O30 0.030(4) 0.031(4) 0.026(4) -0.004(3) 0.006(3) 0.009(3) O31 0.025(4) 0.036(4) 0.023(4) -0.002(3) 0.000(3) 0.016(3) O32 0.026(4) 0.026(4) 0.026(4) 0.000(3) -0.007(3) 0.013(3) O33 0.024(4) 0.025(4) 0.032(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.008(3) O34 0.037(4) 0.042(4) 0.026(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.022(4) O35 0.026(4) 0.035(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.018(3) O36 0.024(4) 0.037(4) 0.030(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.017(3) O37 0.021(3) 0.024(4) 0.038(5) 0.004(3) -0.001(3) 0.010(3) O38 0.038(4) 0.028(4) 0.037(5) 0.003(3) -0.008(3) 0.014(3) O39 0.030(4) 0.039(4) 0.023(4) -0.005(3) -0.002(3) 0.019(3) O40 0.031(4) 0.025(3) 0.026(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.016(3) O41 0.036(4) 0.025(4) 0.018(4) -0.005(3) -0.010(3) 0.011(3) O42 0.037(4) 0.028(4) 0.030(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.016(3) N1 0.053(6) 0.039(5) 0.023(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.027(5) C1 0.057(8) 0.058(9) 0.054(9) -0.017(7) -0.028(7) 0.032(7) C2 0.054(8) 0.055(8) 0.054(9) -0.023(7) -0.009(7) 0.036(7) N2 0.044(6) 0.063(7) 0.035(6) -0.017(5) -0.012(5) 0.026(6) C3 0.048(7) 0.058(8) 0.027(6) 0.007(5) 0.007(5) 0.031(6) C4 0.064(8) 0.037(6) 0.035(7) 0.018(5) 0.018(6) 0.029(6) N3 0.044(6) 0.035(5) 0.031(6) 0.000(4) 0.006(4) 0.014(5) C5 0.053(9) 0.076(11) 0.075(12) 0.040(9) 0.028(8) 0.041(8) C6 0.070(12) 0.046(9) 0.17(2) -0.010(12) 0.042(13) 0.019(9) N4 0.160(18) 0.062(9) 0.053(10) 0.021(7) 0.045(11) 0.033(11) N11 0.058(6) 0.044(6) 0.019(5) 0.000(4) -0.002(4) 0.033(5) C11 0.063(9) 0.059(8) 0.033(7) -0.011(6) -0.007(6) 0.039(7) C12 0.075(10) 0.028(6) 0.039(8) -0.002(5) -0.019(7) 0.017(6) N12 0.080(9) 0.049(7) 0.041(7) -0.005(5) -0.010(6) 0.037(6) C13 0.051(7) 0.043(7) 0.034(7) 0.002(5) 0.008(6) 0.022(6) C14 0.050(8) 0.065(9) 0.052(10) 0.002(7) 0.006(7) 0.020(7) N13 0.086(9) 0.039(6) 0.041(7) 0.000(5) 0.007(6) 0.019(6) C15 0.055(8) 0.029(6) 0.036(7) -0.001(5) 0.002(6) 0.014(6) C16 0.037(7) 0.045(7) 0.078(11) -0.011(7) -0.003(7) 0.013(6) N14 0.044(7) 0.059(9) 0.139(16) -0.045(9) 0.028(9) -0.008(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 O16 1.953(8) . ? Sb1 O23 1.967(7) . ? Sb1 O36 1.980(7) . ? Sb2 O38 1.956(8) . ? Sb2 O16 1.970(8) . ? Sb2 O26 1.984(8) . ? Sb3 O20 1.965(8) . ? Sb3 O17 1.967(8) . ? Sb3 O32 1.978(7) . ? Sb4 O34 1.955(8) . ? Sb4 O21 1.960(8) . ? Sb4 O17 1.966(8) . ? Sb5 O39 1.945(8) . ? Sb5 O18 1.962(8) . ? Sb5 O29 1.971(8) . ? Sb6 O42 1.950(7) . ? Sb6 O30 1.958(7) . ? Sb6 O18 1.973(9) . ? V1 O1 1.603(8) . ? V1 O19 1.923(8) . ? V1 O21 1.971(8) . ? V1 O22 1.977(7) . ? V1 O20 2.005(8) . ? V1 V7 2.908(3) . ? V1 V14 3.044(3) . ? V1 V11 3.078(3) . ? V2 O2 1.646(8) . ? V2 O24 1.920(7) . ? V2 O25 1.928(8) . ? V2 O26 1.952(8) . ? V2 O23 1.966(8) . ? V2 V12 2.906(2) . ? V2 V8 3.006(2) . ? V2 V7 3.062(2) . ? V3 O3 1.622(8) . ? V3 O27 1.943(7) . ? V3 O28 1.946(7) . ? V3 O29 1.960(8) . ? V3 O30 1.991(8) . ? V3 V13 2.941(2) . ? V3 V8 2.999(2) . ? V3 V9 3.037(2) . ? V4 O4 1.622(8) . ? V4 O31 1.930(8) . ? V4 O33 1.953(7) . ? V4 O32 1.967(7) . ? V4 O34 1.978(8) . ? V4 V9 2.915(2) . ? V4 V15 3.026(2) . ? V4 V10 3.043(2) . ? V5 O5 1.613(8) . ? V5 O35 1.945(7) . ? V5 O37 1.950(7) . ? V5 O36 1.992(7) . ? V5 O38 1.997(8) . ? V5 V10 2.920(2) . ? V5 V11 3.046(2) . ? V5 V13 3.053(2) . ? V6 O6 1.629(8) . ? V6 O41 1.929(7) . ? V6 O40 1.934(7) . ? V6 O42 1.976(7) . ? V6 O39 1.991(8) . ? V6 V14 2.861(3) . ? V6 V15 3.044(2) . ? V6 V12 3.069(2) . ? V7 O7 1.635(9) . ? V7 O24 1.935(8) . ? V7 O19 1.942(8) . ? V7 O22 1.983(8) . ? V7 O26 2.023(8) . ? V8 O8 1.608(7) . ? V8 O27 1.941(7) . ? V8 O25 1.948(8) . ? V8 O30 1.987(8) . ? V8 O23 1.999(7) . ? V9 O9 1.650(8) . ? V9 O28 1.937(8) . ? V9 O31 1.944(7) . ? V9 O33 1.953(8) . ? V9 O29 1.996(8) . ? V10 O10 1.628(8) . ? V10 O31 1.922(7) . ? V10 O35 1.932(7) . ? V10 O37 1.971(8) . ? V10 O32 2.000(7) . ? V11 O11 1.605(8) . ? V11 O37 1.967(8) . ? V11 O22 1.970(8) . ? V11 O20 2.003(8) . ? V11 O38 2.006(8) . ? V12 O12 1.635(8) . ? V12 O24 1.931(8) . ? V12 O41 1.943(7) . ? V12 O25 1.988(7) . ? V12 O42 2.001(8) . ? V13 O13 1.625(7) . ? V13 O35 1.932(7) . ? V13 O28 1.937(7) . ? V13 O27 1.965(7) . ? V13 O36 2.006(7) . ? V14 O14 1.614(8) . ? V14 O41 1.921(8) . ? V14 O19 1.938(8) . ? V14 O40 1.959(7) . ? V14 O21 1.998(9) . ? V15 O15 1.618(8) . ? V15 O33 1.946(8) . ? V15 O40 1.960(7) . ? V15 O39 1.992(7) . ? V15 O34 2.000(8) . ? N1 C1 1.473(17) . ? N1 C5 1.473(17) . ? N1 C3 1.482(16) . ? C1 C2 1.48(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.505(19) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N2 H1N 0.8900 . ? N2 H2N 0.8900 . ? N2 H3N 0.8900 . ? C3 C4 1.502(19) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N3 1.471(17) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? N3 H4N 0.8900 . ? N3 H5N 0.8900 . ? N3 H6N 0.8900 . ? C5 C6 1.48(2) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N4 1.34(3) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N4 H7N 0.8900 . ? N4 H8N 0.8900 . ? N4 H9N 0.8900 . ? N11 C13 1.449(16) . ? N11 C11 1.466(16) . ? N11 C15 1.512(16) . ? C11 C12 1.51(2) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N12 1.482(17) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? N12 H10N 0.8900 . ? N12 H11N 0.8900 . ? N12 H12N 0.8900 . ? C13 C14 1.55(2) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N13 1.48(2) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? N13 H13N 0.8900 . ? N13 H14N 0.8900 . ? N13 H15N 0.8900 . ? C15 C16 1.50(2) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 N14 1.49(2) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? N14 H16N 0.8900 . ? N14 H17N 0.8900 . ? N14 H18N 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 Sb1 O23 96.7(3) . . ? O16 Sb1 O36 97.1(3) . . ? O23 Sb1 O36 91.9(3) . . ? O38 Sb2 O16 96.0(3) . . ? O38 Sb2 O26 94.7(4) . . ? O16 Sb2 O26 95.3(3) . . ? O20 Sb3 O17 95.9(3) . . ? O20 Sb3 O32 94.3(3) . . ? O17 Sb3 O32 96.3(3) . . ? O34 Sb4 O21 94.4(3) . . ? O34 Sb4 O17 96.3(3) . . ? O21 Sb4 O17 97.1(3) . . ? O39 Sb5 O18 97.2(3) . . ? O39 Sb5 O29 93.1(3) . . ? O18 Sb5 O29 95.3(3) . . ? O42 Sb6 O30 95.2(3) . . ? O42 Sb6 O18 95.4(3) . . ? O30 Sb6 O18 94.2(3) . . ? O1 V1 O19 109.9(4) . . ? O1 V1 O21 106.0(4) . . ? O19 V1 O21 78.0(3) . . ? O1 V1 O22 113.9(4) . . ? O19 V1 O22 83.5(3) . . ? O21 V1 O22 139.7(3) . . ? O1 V1 O20 110.0(4) . . ? O19 V1 O20 140.0(3) . . ? O21 V1 O20 93.3(3) . . ? O22 V1 O20 78.4(3) . . ? O1 V1 V7 113.9(3) . . ? O19 V1 V7 41.4(2) . . ? O21 V1 V7 115.0(2) . . ? O22 V1 V7 42.8(2) . . ? O20 V1 V7 116.6(2) . . ? O1 V1 V14 109.1(3) . . ? O19 V1 V14 38.1(2) . . ? O21 V1 V14 40.3(2) . . ? O22 V1 V14 116.6(2) . . ? O20 V1 V14 126.0(2) . . ? V7 V1 V14 78.16(7) . . ? O1 V1 V11 119.3(3) . . ? O19 V1 V11 114.3(2) . . ? O21 V1 V11 122.0(3) . . ? O22 V1 V11 38.7(2) . . ? O20 V1 V11 39.8(2) . . ? V7 V1 V11 78.68(7) . . ? V14 V1 V11 131.41(7) . . ? O2 V2 O24 109.8(4) . . ? O2 V2 O25 109.6(4) . . ? O24 V2 O25 83.1(3) . . ? O2 V2 O26 111.9(4) . . ? O24 V2 O26 78.0(3) . . ? O25 V2 O26 138.2(3) . . ? O2 V2 O23 108.5(4) . . ? O24 V2 O23 141.4(3) . . ? O25 V2 O23 80.4(3) . . ? O26 V2 O23 91.7(3) . . ? O2 V2 V12 109.9(3) . . ? O24 V2 V12 41.2(2) . . ? O25 V2 V12 42.9(2) . . ? O26 V2 V12 114.7(2) . . ? O23 V2 V12 119.1(2) . . ? O2 V2 V8 113.1(3) . . ? O24 V2 V8 116.4(2) . . ? O25 V2 V8 39.4(2) . . ? O26 V2 V8 122.7(3) . . ? O23 V2 V8 41.1(2) . . ? V12 V2 V8 80.55(6) . . ? O2 V2 V7 115.7(3) . . ? O24 V2 V7 37.6(2) . . ? O25 V2 V7 113.6(2) . . ? O26 V2 V7 40.5(2) . . ? O23 V2 V7 123.5(2) . . ? V12 V2 V7 76.64(6) . . ? V8 V2 V7 130.67(7) . . ? O3 V3 O27 113.4(4) . . ? O3 V3 O28 107.9(4) . . ? O27 V3 O28 81.5(3) . . ? O3 V3 O29 108.4(4) . . ? O27 V3 O29 137.4(3) . . ? O28 V3 O29 78.6(3) . . ? O3 V3 O30 109.9(4) . . ? O27 V3 O30 80.4(3) . . ? O28 V3 O30 142.0(3) . . ? O29 V3 O30 92.8(3) . . ? O3 V3 V13 112.3(3) . . ? O27 V3 V13 41.5(2) . . ? O28 V3 V13 40.6(2) . . ? O29 V3 V13 114.0(2) . . ? O30 V3 V13 117.7(2) . . ? O3 V3 V8 118.2(4) . . ? O27 V3 V8 39.4(2) . . ? O28 V3 V8 114.6(2) . . ? O29 V3 V8 121.9(3) . . ? O30 V3 V8 41.0(2) . . ? V13 V3 V8 78.72(6) . . ? O3 V3 V9 111.4(4) . . ? O27 V3 V9 113.2(2) . . ? O28 V3 V9 38.5(2) . . ? O29 V3 V9 40.3(2) . . ? O30 V3 V9 125.1(2) . . ? V13 V3 V9 76.74(6) . . ? V8 V3 V9 129.88(7) . . ? O4 V4 O31 108.2(4) . . ? O4 V4 O33 113.1(4) . . ? O31 V4 O33 82.4(3) . . ? O4 V4 O32 108.6(4) . . ? O31 V4 O32 77.9(3) . . ? O33 V4 O32 137.6(3) . . ? O4 V4 O34 110.1(4) . . ? O31 V4 O34 141.6(3) . . ? O33 V4 O34 79.7(3) . . ? O32 V4 O34 93.1(3) . . ? O4 V4 V9 111.8(3) . . ? O31 V4 V9 41.4(2) . . ? O33 V4 V9 41.7(2) . . ? O32 V4 V9 114.3(2) . . ? O34 V4 V9 117.5(2) . . ? O4 V4 V15 117.7(3) . . ? O31 V4 V15 114.9(2) . . ? O33 V4 V15 39.0(2) . . ? O32 V4 V15 122.4(2) . . ? O34 V4 V15 40.7(2) . . ? V9 V4 V15 78.73(6) . . ? O4 V4 V10 111.2(3) . . ? O31 V4 V10 37.7(2) . . ? O33 V4 V10 113.7(2) . . ? O32 V4 V10 40.3(2) . . ? O34 V4 V10 125.5(2) . . ? V9 V4 V10 77.09(6) . . ? V15 V4 V10 130.55(7) . . ? O5 V5 O35 109.7(5) . . ? O5 V5 O37 112.9(4) . . ? O35 V5 O37 82.5(3) . . ? O5 V5 O36 108.6(4) . . ? O35 V5 O36 78.2(3) . . ? O37 V5 O36 138.0(3) . . ? O5 V5 O38 108.8(5) . . ? O35 V5 O38 141.3(3) . . ? O37 V5 O38 79.7(3) . . ? O36 V5 O38 92.8(3) . . ? O5 V5 V10 113.2(4) . . ? O35 V5 V10 41.0(2) . . ? O37 V5 V10 42.1(2) . . ? O36 V5 V10 114.1(2) . . ? O38 V5 V10 117.4(2) . . ? O5 V5 V11 116.3(4) . . ? O35 V5 V11 115.3(2) . . ? O37 V5 V11 39.1(2) . . ? O36 V5 V11 122.6(2) . . ? O38 V5 V11 40.6(2) . . ? V10 V5 V11 79.21(6) . . ? O5 V5 V13 113.1(4) . . ? O35 V5 V13 37.9(2) . . ? O37 V5 V13 113.5(2) . . ? O36 V5 V13 40.4(2) . . ? O38 V5 V13 124.5(3) . . ? V10 V5 V13 76.56(6) . . ? V11 V5 V13 130.21(7) . . ? O6 V6 O41 112.0(4) . . ? O6 V6 O40 112.0(4) . . ? O41 V6 O40 84.1(3) . . ? O6 V6 O42 111.3(4) . . ? O41 V6 O42 77.4(3) . . ? O40 V6 O42 136.6(3) . . ? O6 V6 O39 107.1(4) . . ? O41 V6 O39 140.8(3) . . ? O40 V6 O39 79.0(3) . . ? O42 V6 O39 91.2(3) . . ? O6 V6 V14 113.8(4) . . ? O41 V6 V14 41.9(2) . . ? O40 V6 V14 43.0(2) . . ? O42 V6 V14 113.8(2) . . ? O39 V6 V14 117.6(2) . . ? O6 V6 V15 114.0(3) . . ? O41 V6 V15 116.4(2) . . ? O40 V6 V15 38.9(2) . . ? O42 V6 V15 120.7(2) . . ? O39 V6 V15 40.2(2) . . ? V14 V6 V15 79.91(7) . . ? O6 V6 V12 115.8(3) . . ? O41 V6 V12 37.7(2) . . ? O40 V6 V12 114.5(2) . . ? O42 V6 V12 39.8(2) . . ? O39 V6 V12 123.1(2) . . ? V14 V6 V12 77.25(7) . . ? V15 V6 V12 130.08(7) . . ? O7 V7 O24 107.8(4) . . ? O7 V7 O19 111.0(4) . . ? O24 V7 O19 89.8(3) . . ? O7 V7 O22 106.5(4) . . ? O24 V7 O22 145.2(3) . . ? O19 V7 O22 82.9(3) . . ? O7 V7 O26 104.2(4) . . ? O24 V7 O26 76.0(3) . . ? O19 V7 O26 144.6(4) . . ? O22 V7 O26 90.6(3) . . ? O7 V7 V1 109.4(3) . . ? O24 V7 V1 126.3(2) . . ? O19 V7 V1 40.9(2) . . ? O22 V7 V1 42.7(2) . . ? O26 V7 V1 128.1(3) . . ? O7 V7 V2 109.1(3) . . ? O24 V7 V2 37.3(2) . . ? O19 V7 V2 121.3(3) . . ? O22 V7 V2 123.4(2) . . ? O26 V7 V2 38.8(2) . . ? V1 V7 V2 141.52(8) . . ? O8 V8 O27 112.4(4) . . ? O8 V8 O25 113.1(4) . . ? O27 V8 O25 134.5(3) . . ? O8 V8 O30 102.5(4) . . ? O27 V8 O30 80.6(3) . . ? O25 V8 O30 88.9(3) . . ? O8 V8 O23 104.6(4) . . ? O27 V8 O23 90.6(3) . . ? O25 V8 O23 79.1(3) . . ? O30 V8 O23 152.8(3) . . ? O8 V8 V3 112.5(3) . . ? O27 V8 V3 39.5(2) . . ? O25 V8 V3 117.6(2) . . ? O30 V8 V3 41.1(2) . . ? O23 V8 V3 125.8(2) . . ? O8 V8 V2 112.6(3) . . ? O27 V8 V2 119.6(2) . . ? O25 V8 V2 38.9(2) . . ? O30 V8 V2 124.8(2) . . ? O23 V8 V2 40.3(2) . . ? V3 V8 V2 134.89(7) . . ? 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