Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_coden_Cambridge 222 loop_ _publ_author_name 'R. J. Errington' 'W. Clegg' 'Robert A. Coxall' 'Ross W. Harrington' 'W. McFarlane' 'Paul S. Middleton' 'Sugar S. Petkar' _publ_contact_author_name 'R. J. Errington' _publ_contact_author_address ; School of Natural Sciences Newcastle University Department of Chemistry Bedson Building Newcastle Universi NEWCASTLE-UPON-TYNE NE1 7RU UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email JOHN.ERRINGTON@NEWCASTLE.AC.UK _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_section_title ; Non-aqueous synthetic methodology for TiW5 polyoxometalates: protonolysis of [(MeO)TiW5O18]3- with alcohols, water and phenols. ; data_rje384_(TBA)3[3] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652225' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C3 H7 O19 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C51 H115 N3 O19 Ti W5' _chemical_formula_weight 2041.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.276(2) _cell_length_b 16.240(3) _cell_length_c 23.808(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.487(11) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7033.9(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 201 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.928 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3944 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.314 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.128 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.136 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 39201 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0463 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0545 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 3.92 _diffrn_reflns_theta_max 24.00 _reflns_number_total 10797 _reflns_number_gt 7093 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Nonius COLLECT' _computing_cell_refinement EvalCCD _computing_data_reduction EvalCCD _computing_structure_solution SIR2002 _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0521P)^2^+184.6787P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10797 _refine_ls_number_parameters 715 _refine_ls_number_restraints 310 _refine_ls_R_factor_all 0.1089 _refine_ls_R_factor_gt 0.0594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1762 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1398 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.078 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.65383(3) 0.20553(4) 0.18369(3) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83399(4) 0.21758(7) 0.18981(3) 0.0706(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.84941(4) 0.11716(5) 0.31050(3) 0.0566(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.66909(4) 0.10382(5) 0.30410(4) 0.0643(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74816(4) 0.28632(4) 0.29657(3) 0.0508(2) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.7530(2) 0.0412(2) 0.20248(18) 0.0721(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7586(13) -0.0501(11) 0.1626(10) 0.165(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8937(8) 0.2667(16) 0.1492(7) 0.140(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5828(7) 0.2415(8) 0.1375(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6102(8) 0.0622(11) 0.3480(8) 0.113(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9202(7) 0.0847(10) 0.3579(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7453(11) 0.3775(9) 0.3315(7) 0.113(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8341(8) 0.0278(8) 0.2605(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8200(9) 0.1083(10) 0.1628(6) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6751(7) 0.1007(8) 0.1567(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6877(8) 0.0178(7) 0.2537(8) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6819(6) 0.2153(8) 0.3329(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6705(6) 0.2979(6) 0.2366(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8139(6) 0.3094(8) 0.2418(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8269(6) 0.2270(7) 0.3384(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8978(6) 0.1751(9) 0.2535(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7398(6) 0.2477(8) 0.1514(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6055(6) 0.1538(7) 0.2436(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7637(7) 0.0815(8) 0.3453(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7513(5) 0.1628(6) 0.2467(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7480(11) 0.1148(11) 0.5121(8) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8250(14) 0.119(2) 0.5401(12) 0.122(10) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.8345 0.0695 0.5627 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8290 0.1657 0.5654 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8835(17) 0.126(3) 0.4994(16) 0.186(12) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.8818 0.1793 0.4808 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8791 0.0828 0.4712 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.016(3) 0.140(5) 0.508(3) 0.35(3) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.0631 0.1378 0.5293 0.518 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.0065 0.1958 0.4951 0.518 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.0153 0.1041 0.4761 0.518 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9594(18) 0.115(4) 0.543(2) 0.234(16) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.9586 0.1510 0.5760 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9662 0.0588 0.5558 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7372(14) 0.0431(17) 0.4688(10) 0.101(7) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.7704 0.0512 0.4399 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6874 0.0455 0.4507 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7507(17) -0.0442(18) 0.4947(12) 0.120(8) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.7988 -0.0468 0.5156 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7139 -0.0566 0.5202 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.746(2) -0.107(2) 0.4458(15) 0.159(12) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.6981 -0.1033 0.4243 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7834 -0.0953 0.4207 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.757(3) -0.190(2) 0.472(2) 0.220(19) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.7563 -0.2307 0.4425 0.330 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7184 -0.2012 0.4953 0.330 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8036 -0.1917 0.4941 0.330 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6962(14) 0.1044(13) 0.5594(9) 0.085(6) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.7077 0.0525 0.5783 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7069 0.1479 0.5869 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6152(14) 0.1060(14) 0.5410(9) 0.086(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.6052 0.0753 0.5062 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5991 0.1624 0.5342 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5726(16) 0.0672(14) 0.5879(10) 0.101(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.5883 0.0105 0.5936 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5853 0.0966 0.6230 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4928(16) 0.0690(16) 0.5749(13) 0.121(9) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.4697 0.0449 0.6055 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4796 0.0384 0.5409 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.4767 0.1250 0.5697 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7253(13) 0.1906(14) 0.4772(9) 0.083(6) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.6740 0.1854 0.4631 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7538 0.1926 0.4448 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7361(15) 0.2719(15) 0.5101(10) 0.100(7) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.7881 0.2842 0.5177 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7148 0.2679 0.5458 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6963(18) 0.3421(15) 0.4721(11) 0.124(9) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.6448 0.3284 0.4632 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7189 0.3473 0.4371 0.148 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4860(8) -0.0803(10) 0.1931(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7039(19) 0.4291(16) 0.5075(13) 0.144(12) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.6818 0.4727 0.4845 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7550 0.4411 0.5173 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.6795 0.4241 0.5412 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4205(11) -0.0496(13) 0.2200(10) 0.077(5) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.4069 -0.0907 0.2466 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3798 -0.0441 0.1909 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4312(14) 0.0331(16) 0.2510(10) 0.097(6) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.4498 0.0734 0.2259 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4674 0.0265 0.2832 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.356(2) 0.066(2) 0.2722(15) 0.155(11) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.3352 0.0225 0.2933 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3679 0.1113 0.2982 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.299(3) 0.095(4) 0.228(2) 0.26(2) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.2589 0.1189 0.2462 0.391 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2812 0.0494 0.2054 0.391 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.3195 0.1357 0.2052 0.391 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5503(10) -0.0983(12) 0.2365(8) 0.065(5) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.5611 -0.0490 0.2588 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.5930 -0.1105 0.2168 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5386(10) -0.1698(13) 0.2770(8) 0.068(5) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.4981 -0.1569 0.2990 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5260 -0.2193 0.2554 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6088(12) -0.1851(14) 0.3169(10) 0.082(6) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.6496 -0.1939 0.2943 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6195 -0.1360 0.3394 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6040(16) -0.2557(18) 0.3549(13) 0.125(10) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.6499 -0.2621 0.3777 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5936 -0.3047 0.3330 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5654 -0.2464 0.3788 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4622(11) -0.1577(12) 0.1607(10) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.4442 -0.1969 0.1869 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4215 -0.1439 0.1332 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5206(13) -0.1991(12) 0.1306(9) 0.077(5) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.5357 -0.1627 0.1015 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.5632 -0.2099 0.1571 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4931(16) -0.2782(14) 0.1043(12) 0.110(8) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.4499 -0.2675 0.0784 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4789 -0.3151 0.1335 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.553(2) -0.3199(16) 0.0721(14) 0.141(11) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.5344 -0.3712 0.0566 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5958 -0.3299 0.0977 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5653 -0.2845 0.0422 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5165(11) -0.0170(13) 0.1547(8) 0.071(6) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.5576 -0.0413 0.1377 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.5353 0.0293 0.1775 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4612(12) 0.0146(13) 0.1082(9) 0.079(6) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.4210 0.0422 0.1243 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4412 -0.0308 0.0851 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5032(13) 0.0776(12) 0.0709(9) 0.080(6) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.5250 0.1211 0.0949 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.5425 0.0490 0.0543 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4507(18) 0.1152(15) 0.0241(11) 0.122(10) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.4773 0.1524 0.0021 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.4125 0.1447 0.0405 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.4293 0.0722 0.0002 0.183 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9826(9) 0.4422(12) 0.3018(8) 0.120(10) Uani 1 1 d D . . C33 C 1.0210(15) 0.5074(15) 0.3368(11) 0.134(11) Uani 1 1 d DU . . H33A H 1.0489 0.5416 0.3131 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.0554 0.4820 0.3652 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.963(2) 0.567(3) 0.3685(19) 0.189(14) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.9699 0.6225 0.3558 0.226 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.9790 0.5655 0.4086 0.226 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.872(3) 0.548(5) 0.362(3) 0.37(3) Uani 1 1 d DU . . H35A H 0.8563 0.5739 0.3258 0.441 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8696 0.4897 0.3546 0.441 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.798(2) 0.563(4) 0.398(2) 0.34(3) Uani 1 1 d DU . . H36A H 0.7594 0.5254 0.3845 0.510 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.7802 0.6186 0.3924 0.510 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.8109 0.5537 0.4374 0.510 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.9237(15) 0.4762(18) 0.2630(13) 0.225(19) Uani 1 1 d DU . . H37A H 0.9007 0.4319 0.2403 0.270 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.8866 0.5001 0.2847 0.270 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.945(3) 0.528(2) 0.232(3) 0.216(18) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.9881 0.5071 0.2159 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.9607 0.5760 0.2546 0.259 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.886(3) 0.560(3) 0.179(3) 0.25(2) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.8812 0.5123 0.1546 0.299 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.8396 0.5618 0.1967 0.299 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.879(3) 0.629(3) 0.140(3) 0.27(2) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.8333 0.6255 0.1167 0.403 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.9191 0.6278 0.1166 0.403 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.8806 0.6800 0.1608 0.403 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.952(2) 0.380(2) 0.3381(13) 0.41(4) Uani 1 1 d DU . . H41A H 0.9369 0.3324 0.3155 0.487 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.9087 0.4027 0.3530 0.487 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.007(4) 0.353(5) 0.388(3) 0.44(4) Uani 1 1 d DU . . H42A H 1.0341 0.4002 0.4038 0.532 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 1.0419 0.3139 0.3748 0.532 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.960(4) 0.311(5) 0.434(3) 0.48(4) Uani 1 1 d DU . . H43A H 0.9786 0.2548 0.4359 0.573 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.9113 0.3075 0.4149 0.573 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.945(6) 0.331(6) 0.501(3) 0.57(5) Uani 1 1 d DU . . H44A H 0.9287 0.2819 0.5185 0.857 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.9082 0.3730 0.5018 0.857 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.9899 0.3499 0.5217 0.857 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.0380(18) 0.402(2) 0.2689(16) 0.213(17) Uani 1 1 d DU . . H45A H 1.0578 0.4452 0.2469 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 1.0776 0.3850 0.2966 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.028(2) 0.346(3) 0.238(2) 0.203(15) Uani 1 1 d U . . H46A H 1.0148 0.3705 0.2013 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.9835 0.3199 0.2486 0.243 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.070(2) 0.284(3) 0.227(2) 0.196(16) Uani 1 1 d U . . H47A H 1.0389 0.2372 0.2178 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 1.1001 0.2711 0.2620 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.116(3) 0.295(4) 0.185(3) 0.28(3) Uani 1 1 d U . . H48A H 1.1471 0.2474 0.1834 0.413 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.1463 0.3428 0.1930 0.413 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 1.0874 0.3019 0.1496 0.413 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.738(3) -0.116(4) 0.132(3) 0.25(3) Uani 1 1 d U . . H49 H 0.6847 -0.1088 0.1260 0.297 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.757(4) -0.134(4) 0.074(3) 0.33(3) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.7521 -0.0853 0.0516 0.488 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.7246 -0.1761 0.0574 0.488 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.8069 -0.1538 0.0756 0.488 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.744(3) -0.203(4) 0.163(3) 0.31(3) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.7371 -0.1964 0.2017 0.465 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.7919 -0.2261 0.1592 0.465 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.7072 -0.2394 0.1452 0.465 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0384(3) 0.0429(4) 0.0466(4) -0.0054(3) -0.0014(3) 0.0033(3) W2 0.0405(4) 0.1298(8) 0.0430(5) 0.0161(5) 0.0122(3) -0.0031(4) W3 0.0413(4) 0.0756(5) 0.0531(5) 0.0099(4) 0.0051(3) 0.0162(4) W4 0.0439(4) 0.0673(5) 0.0824(7) 0.0296(5) 0.0099(4) -0.0105(4) W5 0.0616(4) 0.0444(4) 0.0448(5) -0.0063(3) -0.0034(3) 0.0006(3) Ti1 0.070(2) 0.0421(19) 0.098(3) -0.034(2) -0.022(2) 0.0315(17) O1 0.22(2) 0.082(12) 0.17(2) -0.082(14) -0.073(18) 0.085(14) O2 0.068(10) 0.29(3) 0.065(11) 0.067(14) 0.021(8) -0.026(13) O3 0.066(8) 0.069(8) 0.057(9) -0.011(7) -0.016(6) 0.021(6) O4 0.067(9) 0.145(15) 0.129(15) 0.090(13) 0.016(9) -0.021(9) O5 0.055(8) 0.132(13) 0.073(11) 0.018(9) 0.002(7) 0.032(8) O6 0.176(17) 0.059(9) 0.091(13) -0.029(8) -0.054(12) 0.029(10) O7 0.110(11) 0.060(8) 0.086(11) -0.011(8) -0.014(9) 0.049(8) O8 0.112(12) 0.132(13) 0.061(10) -0.066(10) -0.031(9) 0.080(11) O9 0.069(8) 0.067(8) 0.081(10) -0.037(7) -0.018(7) 0.021(7) O10 0.092(10) 0.024(6) 0.152(16) -0.007(8) -0.028(10) 0.001(6) O11 0.051(6) 0.084(9) 0.039(7) 0.008(6) 0.016(5) 0.012(6) O12 0.060(7) 0.035(6) 0.053(7) -0.009(5) -0.002(6) 0.015(5) O13 0.068(8) 0.075(8) 0.044(7) 0.018(6) 0.003(6) -0.039(7) O14 0.058(7) 0.054(7) 0.038(7) 0.006(5) -0.002(5) -0.001(5) O15 0.031(6) 0.130(12) 0.052(8) 0.001(8) 0.005(5) 0.005(7) O16 0.062(7) 0.092(9) 0.026(7) 0.009(6) 0.008(5) -0.004(7) O17 0.039(6) 0.054(7) 0.088(10) 0.014(7) 0.001(6) -0.004(5) O18 0.067(8) 0.064(8) 0.069(9) 0.038(7) 0.016(7) 0.004(6) O19 0.031(5) 0.037(5) 0.041(6) -0.003(5) 0.006(4) 0.004(4) N1 0.103(14) 0.086(13) 0.054(11) -0.017(10) -0.001(10) -0.004(11) C1 0.092(14) 0.17(3) 0.10(2) -0.058(19) -0.015(13) -0.008(17) C2 0.111(16) 0.31(3) 0.14(2) -0.11(2) 0.019(13) -0.02(2) C3 0.14(2) 0.61(7) 0.30(6) -0.12(6) 0.04(3) -0.14(5) C4 0.091(14) 0.40(4) 0.21(3) -0.13(3) 0.002(17) -0.05(3) C5 0.092(15) 0.135(15) 0.072(16) -0.050(14) -0.008(13) 0.012(15) C6 0.125(17) 0.132(15) 0.097(18) -0.057(13) -0.020(15) 0.024(16) C7 0.17(2) 0.146(17) 0.15(2) -0.087(18) -0.06(2) 0.03(2) C8 0.28(4) 0.142(18) 0.22(4) -0.08(2) -0.06(4) 0.04(3) C9 0.148(13) 0.065(12) 0.045(12) 0.008(10) 0.021(12) -0.012(14) C10 0.139(13) 0.076(13) 0.049(12) 0.005(10) 0.037(11) -0.014(13) C11 0.172(16) 0.070(13) 0.067(14) -0.003(11) 0.051(14) -0.032(15) C12 0.165(16) 0.086(17) 0.12(2) -0.002(16) 0.061(18) -0.063(18) C13 0.092(14) 0.109(12) 0.050(13) 0.001(11) 0.015(11) -0.031(12) C14 0.138(18) 0.110(13) 0.052(13) 0.001(10) 0.009(13) -0.029(13) C15 0.18(2) 0.104(13) 0.085(18) 0.026(11) -0.009(17) -0.042(15) N2 0.056(9) 0.084(11) 0.048(10) 0.018(8) -0.003(7) -0.029(8) C16 0.21(3) 0.103(14) 0.11(2) 0.028(14) -0.04(2) -0.037(19) C17 0.070(12) 0.078(12) 0.081(15) 0.037(10) 0.004(10) -0.032(10) C18 0.113(15) 0.114(15) 0.063(14) 0.001(12) 0.006(12) -0.014(13) C19 0.17(2) 0.20(2) 0.11(2) 0.026(19) 0.044(17) 0.05(2) C20 0.18(3) 0.36(6) 0.24(5) 0.05(4) 0.00(3) 0.10(4) C21 0.064(11) 0.080(12) 0.050(11) 0.000(8) 0.008(8) -0.033(9) C22 0.062(10) 0.092(13) 0.050(11) 0.005(9) 0.005(8) -0.019(10) C23 0.073(12) 0.092(14) 0.076(14) 0.007(10) -0.011(10) -0.008(11) C24 0.14(2) 0.12(2) 0.12(2) 0.037(15) -0.017(18) 0.008(18) C25 0.075(12) 0.061(12) 0.087(16) 0.006(10) -0.016(10) -0.032(9) C26 0.102(14) 0.061(11) 0.066(13) 0.008(9) -0.011(10) -0.028(9) C27 0.14(2) 0.060(12) 0.12(2) -0.010(11) -0.030(15) -0.026(12) C28 0.22(3) 0.073(17) 0.13(3) -0.018(15) 0.00(2) -0.007(19) C29 0.084(13) 0.083(13) 0.042(11) 0.000(8) -0.005(9) -0.051(11) C30 0.101(14) 0.070(12) 0.066(13) 0.014(9) 0.001(10) -0.025(10) C31 0.128(17) 0.046(11) 0.067(13) 0.003(8) 0.009(11) -0.028(10) C32 0.21(3) 0.085(17) 0.064(16) 0.022(12) -0.012(16) -0.020(18) N3 0.051(11) 0.20(3) 0.111(19) 0.063(18) 0.016(11) -0.028(14) C33 0.18(2) 0.11(2) 0.12(2) -0.044(16) 0.058(19) -0.112(18) C34 0.19(2) 0.22(3) 0.17(3) 0.02(3) 0.09(2) -0.03(2) C35 0.18(2) 0.55(9) 0.39(7) 0.17(7) 0.10(3) -0.02(4) C36 0.17(3) 0.57(8) 0.30(6) 0.16(6) 0.07(3) -0.12(4) C37 0.23(4) 0.10(2) 0.38(5) -0.03(3) 0.22(3) -0.04(2) C38 0.22(3) 0.10(2) 0.37(5) -0.01(3) 0.22(3) 0.00(2) C39 0.24(4) 0.16(3) 0.38(6) -0.03(3) 0.19(3) 0.00(3) C40 0.27(5) 0.22(5) 0.34(6) -0.01(4) 0.17(4) 0.00(4) C41 0.43(6) 0.54(7) 0.22(5) 0.16(5) -0.10(4) -0.42(6) C42 0.47(6) 0.57(7) 0.26(5) 0.20(5) -0.10(4) -0.37(6) C43 0.51(7) 0.58(7) 0.32(5) 0.27(5) -0.11(5) -0.39(6) C44 0.59(9) 0.72(9) 0.41(6) 0.27(7) 0.06(7) -0.34(8) C45 0.20(3) 0.14(3) 0.28(5) -0.04(3) -0.03(3) 0.05(3) C46 0.15(3) 0.18(3) 0.27(4) -0.06(3) -0.01(2) 0.04(2) C47 0.14(3) 0.18(3) 0.26(4) -0.08(3) -0.03(3) 0.03(2) C48 0.22(5) 0.33(6) 0.27(6) -0.16(4) 0.03(3) 0.01(4) C49 0.17(3) 0.26(5) 0.32(6) -0.19(5) 0.09(4) -0.01(4) C50 0.34(6) 0.37(6) 0.27(5) -0.22(4) 0.02(5) 0.07(5) C51 0.19(4) 0.32(6) 0.43(6) -0.11(5) 0.05(5) 0.01(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.721(11) . ? W1 O9 1.874(12) . ? W1 O12 1.964(10) . ? W1 O16 1.939(11) . ? W1 O17 1.939(12) . ? W1 O19 2.322(9) . ? W2 O2 1.722(15) . ? W2 O8 1.897(15) . ? W2 O13 1.994(14) . ? W2 O15 1.948(12) . ? W2 O16 1.933(12) . ? W2 O19 2.302(10) . ? W3 O5 1.716(12) . ? W3 O7 1.882(14) . ? W3 O14 1.962(11) . ? W3 O15 1.935(13) . ? W3 O18 1.929(12) . ? W3 O19 2.357(9) . ? W4 O4 1.711(14) . ? W4 O10 1.893(15) . ? W4 O11 1.942(13) . ? W4 O17 1.940(12) . ? W4 O18 1.938(12) . ? W4 O19 2.331(10) . ? W5 O6 1.702(14) . ? W5 O11 1.935(12) . ? W5 O12 1.923(11) . ? W5 O13 1.893(11) . ? W5 O14 1.928(11) . ? W5 O19 2.334(9) . ? Ti1 O1 1.768(15) . ? Ti1 O7 1.938(14) . ? Ti1 O8 1.95(2) . ? Ti1 O9 1.962(13) . ? Ti1 O10 1.827(18) . ? Ti1 O19 2.240(10) . ? O1 C49 1.33(5) . ? N1 C1 1.50(3) . ? N1 C5 1.56(3) . ? N1 C9 1.55(3) . ? N1 C13 1.52(3) . ? C1 C2 1.51(4) . ? C2 C4 1.66(5) . ? C3 C4 1.45(6) . ? C5 C6 1.56(4) . ? C6 C7 1.54(3) . ? C7 C8 1.50(5) . ? C9 C10 1.50(3) . ? C10 C11 1.55(3) . ? C11 C12 1.46(4) . ? C13 C14 1.54(3) . ? C14 C15 1.59(3) . ? C15 C16 1.64(3) . ? N2 C17 1.49(3) . ? N2 C21 1.52(2) . ? N2 C25 1.52(2) . ? N2 C29 1.52(2) . ? C17 C18 1.54(3) . ? C18 C19 1.60(4) . ? C19 C20 1.48(5) . ? C21 C22 1.54(3) . ? C22 C23 1.54(3) . ? C23 C24 1.47(3) . ? C25 C26 1.50(3) . ? C26 C27 1.50(3) . ? C27 C28 1.55(4) . ? C29 C30 1.52(3) . ? C30 C31 1.60(3) . ? C31 C32 1.53(3) . ? N3 C33 1.48(2) . ? N3 C37 1.46(2) . ? N3 C41 1.47(2) . ? N3 C45 1.49(2) . ? C33 C34 1.66(4) . ? C34 C35 1.69(6) . ? C35 C36 1.69(3) . ? C37 C38 1.21(4) . ? C38 C39 1.66(7) . ? C39 C40 1.47(7) . ? C41 C42 1.54(7) . ? C42 C43 1.61(4) . ? C43 C44 1.68(4) . ? C45 C46 1.18(5) . ? C46 C47 1.29(5) . ? C47 C48 1.39(6) . ? C49 C50 1.49(7) . ? C49 C51 1.58(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O9 105.0(6) . . ? O3 W1 O12 102.2(5) . . ? O3 W1 O16 102.5(6) . . ? O3 W1 O17 104.4(6) . . ? O3 W1 O19 177.5(5) . . ? O9 W1 O12 152.8(5) . . ? O9 W1 O16 89.0(6) . . ? O9 W1 O17 89.0(6) . . ? O9 W1 O19 77.2(4) . . ? O12 W1 O16 84.4(5) . . ? O12 W1 O17 85.0(5) . . ? O12 W1 O19 75.6(4) . . ? O16 W1 O17 152.6(5) . . ? O16 W1 O19 76.2(4) . . ? O17 W1 O19 76.7(4) . . ? O2 W2 O8 108.3(10) . . ? O2 W2 O13 99.6(9) . . ? O2 W2 O15 103.6(6) . . ? O2 W2 O16 101.6(7) . . ? O2 W2 O19 175.1(9) . . ? O8 W2 O13 152.1(6) . . ? O8 W2 O15 89.1(6) . . ? O8 W2 O16 89.5(6) . . ? O8 W2 O19 76.3(6) . . ? O13 W2 O15 85.0(5) . . ? O13 W2 O16 84.0(5) . . ? O13 W2 O19 75.7(4) . . ? O15 W2 O16 153.8(5) . . ? O15 W2 O19 77.5(4) . . ? O16 W2 O19 76.8(4) . . ? O5 W3 O7 103.7(7) . . ? O5 W3 O14 103.1(6) . . ? O5 W3 O15 104.2(6) . . ? O5 W3 O18 102.6(6) . . ? O5 W3 O19 179.0(6) . . ? O7 W3 O14 153.2(5) . . ? O7 W3 O15 88.9(7) . . ? O7 W3 O18 87.8(7) . . ? O7 W3 O19 77.1(4) . . ? O14 W3 O15 85.4(5) . . ? O14 W3 O18 85.6(5) . . ? O14 W3 O19 76.2(4) . . ? O15 W3 O18 153.1(5) . . ? O15 W3 O19 76.4(4) . . ? O18 W3 O19 76.8(4) . . ? O4 W4 O10 104.9(9) . . ? O4 W4 O11 102.4(8) . . ? O4 W4 O17 104.6(6) . . ? O4 W4 O18 101.5(6) . . ? O4 W4 O19 178.2(7) . . ? O10 W4 O11 152.7(6) . . ? O10 W4 O17 88.2(6) . . ? O10 W4 O18 88.7(6) . . ? O10 W4 O19 76.5(5) . . ? O11 W4 O17 85.2(5) . . ? O11 W4 O18 85.7(5) . . ? O11 W4 O19 76.2(4) . . ? O17 W4 O18 153.6(5) . . ? O17 W4 O19 76.5(4) . . ? O18 W4 O19 77.3(4) . . ? O6 W5 O11 104.5(8) . . ? O6 W5 O12 102.9(6) . . ? O6 W5 O13 102.5(8) . . ? O6 W5 O14 103.8(6) . . ? O6 W5 O19 178.7(6) . . ? O11 W5 O12 86.6(5) . . ? O11 W5 O13 153.0(5) . . ? O11 W5 O14 86.5(5) . . ? O11 W5 O19 76.2(4) . . ? O12 W5 O13 86.7(5) . . ? O12 W5 O14 153.4(4) . . ? O12 W5 O19 76.0(4) . . ? O13 W5 O14 87.9(5) . . ? O13 W5 O19 76.8(4) . . ? O14 W5 O19 77.3(4) . . ? O1 Ti1 O7 102.0(7) . . ? O1 Ti1 O8 97.9(11) . . ? O1 Ti1 O9 101.0(7) . . ? O1 Ti1 O10 105.0(11) . . ? O1 Ti1 O19 174.6(10) . . ? O7 Ti1 O8 86.3(7) . . ? O7 Ti1 O9 156.3(5) . . ? O7 Ti1 O10 90.3(7) . . ? O7 Ti1 O19 79.0(4) . . ? O8 Ti1 O9 84.9(6) . . ? O8 Ti1 O10 157.1(5) . . ? O8 Ti1 O19 76.9(4) . . ? O9 Ti1 O10 89.3(6) . . ? O9 Ti1 O19 77.6(4) . . ? O10 Ti1 O19 80.2(5) . . ? Ti1 O1 C49 160(3) . . ? W3 O7 Ti1 114.9(6) . . ? W2 O8 Ti1 115.4(7) . . ? W1 O9 Ti1 114.8(6) . . ? W4 O10 Ti1 116.0(6) . . ? W4 O11 W5 117.3(6) . . ? W1 O12 W5 117.4(5) . . ? W2 O13 W5 116.5(5) . . ? W3 O14 W5 116.7(5) . . ? W2 O15 W3 116.0(5) . . ? W1 O16 W2 116.2(6) . . ? W1 O17 W4 116.4(5) . . ? W3 O18 W4 116.6(6) . . ? W1 O19 W2 90.6(4) . . ? W1 O19 W3 179.0(5) . . ? W1 O19 W4 90.2(3) . . ? W1 O19 W5 91.0(3) . . ? W1 O19 Ti1 90.2(4) . . ? W2 O19 W3 89.9(3) . . ? W2 O19 W4 178.4(5) . . ? W2 O19 W5 91.0(3) . . ? W2 O19 Ti1 91.4(4) . . ? W3 O19 W4 89.2(3) . . ? W3 O19 W5 89.8(3) . . ? W3 O19 Ti1 88.9(3) . . ? W4 O19 W5 90.4(3) . . ? W4 O19 Ti1 87.2(3) . . ? W5 O19 Ti1 177.3(5) . . ? C1 N1 C5 112.3(19) . . ? C1 N1 C9 107.2(19) . . ? C1 N1 C13 114(2) . . ? C5 N1 C9 110.6(18) . . ? C5 N1 C13 103.4(17) . . ? C9 N1 C13 109.5(17) . . ? N1 C1 C2 114(2) . . ? C1 C2 C4 101(3) . . ? C2 C4 C3 102(4) . . ? N1 C5 C6 115(2) . . ? C5 C6 C7 108(2) . . ? C6 C7 C8 107(3) . . ? N1 C9 C10 116.2(18) . . ? C9 C10 C11 109(2) . . ? C10 C11 C12 113(2) . . ? N1 C13 C14 113.6(17) . . ? C13 C14 C15 107.2(19) . . ? C14 C15 C16 108(2) . . ? C17 N2 C21 111.8(15) . . ? C17 N2 C25 107.0(14) . . ? C17 N2 C29 112.8(16) . . ? C21 N2 C25 110.6(15) . . ? C21 N2 C29 103.6(12) . . ? C25 N2 C29 111.1(15) . . ? N2 C17 C18 115.3(16) . . ? C17 C18 C19 112(2) . . ? C18 C19 C20 117(3) . . ? N2 C21 C22 115.4(14) . . ? C21 C22 C23 110.5(15) . . ? C22 C23 C24 114.2(19) . . ? N2 C25 C26 115.6(15) . . ? C25 C26 C27 111(2) . . ? C26 C27 C28 111(2) . . ? N2 C29 C30 114.3(15) . . ? C29 C30 C31 107.5(17) . . ? C30 C31 C32 111.1(19) . . ? C33 N3 C37 111.5(11) . . ? C33 N3 C41 110.1(11) . . ? C33 N3 C45 107.6(11) . . ? C37 N3 C41 109.4(11) . . ? C37 N3 C45 109.5(11) . . ? C41 N3 C45 108.7(11) . . ? N3 C33 C34 112(2) . . ? C33 C34 C35 122(4) . . ? C34 C35 C36 140(5) . . ? N3 C37 C38 113(3) . . ? C37 C38 C39 117(5) . . ? C38 C39 C40 137(5) . . ? N3 C41 C42 113(3) . . ? C41 C42 C43 107(5) . . ? C42 C43 C44 136(6) . . ? N3 C45 C46 127(4) . . ? C45 C46 C47 131(5) . . ? C46 C47 C48 117(6) . . ? O1 C49 C50 126(6) . . ? O1 C49 C51 118(6) . . ? C50 C49 C51 104(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 24.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 2.565 _refine_diff_density_min -2.459 _refine_diff_density_rms 0.227 #===END data_rje385_(TBA)3[4].0.5MeCN _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652226' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C4 H9 O19 Ti W5 3-, 0.5 C2 H3 N' _chemical_formula_sum 'C106 H237 N7 O38 Ti2 W10' _chemical_formula_weight 4152.33 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.940(2) _cell_length_b 33.629(3) _cell_length_c 16.9514(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.555(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14216(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 8207 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 28.3 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.940 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.229 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.146 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.734 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 105719 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0955 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0981 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 41 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.02 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 27869 _reflns_number_gt 17055 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0210P)^2^+532.0465P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 27869 _refine_ls_number_parameters 1494 _refine_ls_number_restraints 607 _refine_ls_R_factor_all 0.1316 _refine_ls_R_factor_gt 0.0627 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1612 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1230 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.115 _refine_ls_restrained_S_all 1.104 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.63536(13) 0.37627(8) 0.39964(16) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.84836(12) 0.56116(8) -0.19905(19) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.64805(3) 0.310854(18) 0.26382(4) 0.02362(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.73152(3) 0.371121(18) 0.17107(4) 0.02440(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.71665(3) 0.436973(19) 0.31385(4) 0.03342(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.61068(3) 0.40187(2) 0.21942(4) 0.03310(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.75382(3) 0.34611(2) 0.35756(4) 0.02727(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.87816(3) 0.65407(2) -0.19620(5) 0.03356(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.79180(4) 0.61891(2) -0.32637(4) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.72245(3) 0.579492(19) -0.18341(4) 0.02906(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.80770(3) 0.61481(2) -0.05367(4) 0.03323(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.74953(3) 0.676173(19) -0.18107(4) 0.03103(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5958(5) 0.3825(4) 0.4853(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5600(6) 0.4225(4) 0.1665(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7695(4) 0.3689(3) 0.0857(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8086(5) 0.3265(4) 0.4042(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6226(5) 0.2641(3) 0.2435(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7438(6) 0.4836(3) 0.3305(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5990(5) 0.3450(3) 0.2088(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6637(4) 0.3938(3) 0.1387(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6546(5) 0.4477(3) 0.2496(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5851(6) 0.3994(3) 0.3225(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6136(5) 0.3244(3) 0.3573(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6931(4) 0.3207(3) 0.1729(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7512(5) 0.4220(3) 0.2142(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6730(5) 0.4281(3) 0.3991(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7131(4) 0.3000(3) 0.3212(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7791(5) 0.3492(3) 0.2482(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7695(5) 0.4027(3) 0.3603(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7032(4) 0.3529(3) 0.4363(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6822(4) 0.3740(3) 0.2882(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8854(6) 0.5166(4) -0.2063(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9344(5) 0.6817(4) -0.2039(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7853(7) 0.6209(4) -0.4261(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6656(6) 0.5524(4) -0.1747(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8132(6) 0.6142(4) 0.0464(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7104(5) 0.7180(4) -0.1773(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9034(6) 0.6020(4) -0.2024(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8332(5) 0.5730(3) -0.3090(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7745(5) 0.5414(3) -0.1904(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8462(5) 0.5705(3) -0.0851(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8567(5) 0.6502(3) -0.3032(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7280(5) 0.5895(3) -0.2944(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7409(5) 0.5875(3) -0.0746(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8690(5) 0.6477(3) -0.0852(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7507(5) 0.6658(3) -0.2914(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6967(5) 0.6347(3) -0.1762(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7647(4) 0.6629(3) -0.0737(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8221(4) 0.6947(3) -0.1877(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8002(4) 0.6173(3) -0.1894(6) 0.021(2) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.9288(6) 0.3741(5) 0.2388(10) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7805(6) 0.4746(4) -0.4235(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6673(8) 0.5370(5) 0.1100(11) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5606(6) 0.6775(5) -0.2692(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8470(6) 0.7636(4) -0.4053(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6839(6) 0.2938(4) -0.0476(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.0232(15) 0.3721(9) -0.1467(19) 0.139(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5622(8) 0.4058(5) 0.5343(10) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.5071(8) 0.3881(7) 0.5305(14) 0.061(6) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5087 0.3602 0.5471 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4933 0.3896 0.4762 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.4833 0.4029 0.5656 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5645(9) 0.4487(5) 0.5044(13) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.5491 0.4500 0.4510 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6019 0.4576 0.5033 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5440 0.4659 0.5396 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5844(9) 0.4038(7) 0.6182(12) 0.058(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.5851 0.3760 0.6359 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5615 0.4193 0.6532 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6208 0.4146 0.6195 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9292(9) 0.4905(6) -0.1989(13) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.9105(14) 0.4484(7) -0.1904(18) 0.105(9) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.8854 0.4466 -0.1464 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.9413 0.4311 -0.1800 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.8925 0.4399 -0.2392 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9619(10) 0.4968(9) -0.2745(15) 0.088(8) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.9407 0.4882 -0.3204 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9950 0.4813 -0.2714 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.9707 0.5251 -0.2799 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9620(11) 0.5051(9) -0.1282(15) 0.087(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.9455 0.4956 -0.0793 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9629 0.5342 -0.1282 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.9987 0.4947 -0.1315 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9784(8) 0.3837(7) 0.2857(14) 0.060(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9965 0.4064 0.2598 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0028 0.3606 0.2827 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9712(9) 0.3941(8) 0.3722(15) 0.073(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.9468 0.3747 0.3971 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9550 0.4209 0.3769 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0261(10) 0.3935(8) 0.4142(17) 0.079(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 1.0523 0.4068 0.3796 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.0234 0.4096 0.4628 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0475(10) 0.3554(9) 0.4357(18) 0.095(9) Uani 1 1 d U . . H12A H 1.0735 0.3586 0.4789 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.0654 0.3436 0.3901 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.0183 0.3379 0.4526 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8875(9) 0.4086(6) 0.2471(14) 0.056(6) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.8534 0.4003 0.2217 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8804 0.4128 0.3039 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9049(10) 0.4482(6) 0.2112(16) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.9391 0.4568 0.2359 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9110 0.4447 0.1540 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8642(10) 0.4790(6) 0.2229(19) 0.084(8) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.8596 0.4836 0.2801 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8295 0.4697 0.2010 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8799(9) 0.5180(7) 0.1830(18) 0.080(8) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.8490 0.5360 0.1822 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8911 0.5126 0.1288 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.9095 0.5303 0.2124 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9460(9) 0.3699(6) 0.1555(13) 0.061(5) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.9730 0.3484 0.1526 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9636 0.3949 0.1390 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9006(10) 0.3606(6) 0.0971(13) 0.060(5) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.8908 0.3322 0.1016 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8687 0.3767 0.1105 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9169(10) 0.3695(7) 0.0129(14) 0.069(6) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.9223 0.3986 0.0077 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9518 0.3565 0.0029 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8776(12) 0.3563(7) -0.0495(14) 0.080(7) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.8876 0.3678 -0.1004 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8415 0.3652 -0.0354 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.8781 0.3272 -0.0533 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9014(7) 0.3364(5) 0.2714(12) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.8674 0.3323 0.2420 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8923 0.3412 0.3273 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9348(9) 0.2975(6) 0.2669(14) 0.056(5) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.9426 0.2910 0.2112 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9692 0.3008 0.2955 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9029(9) 0.2647(6) 0.3033(12) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.8675 0.2629 0.2768 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8970 0.2708 0.3597 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9317(10) 0.2256(7) 0.2961(15) 0.071(7) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.9091 0.2043 0.3169 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9654 0.2267 0.3263 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9394 0.2203 0.2405 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8294(10) 0.4993(6) -0.4365(12) 0.058(6) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.8211 0.5269 -0.4200 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.8580 0.4894 -0.4008 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8514(10) 0.5009(7) -0.5177(14) 0.069(6) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.8228 0.5091 -0.5551 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8639 0.4741 -0.5332 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8977(11) 0.5300(9) -0.5225(18) 0.093(8) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.8831 0.5571 -0.5149 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.9223 0.5245 -0.4776 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9276(14) 0.5303(13) -0.590(2) 0.168(18) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.9432 0.5568 -0.5971 0.253 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9046 0.5238 -0.6352 0.253 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.9564 0.5106 -0.5852 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7911(9) 0.4316(6) -0.4470(11) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.7578 0.4162 -0.4391 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.7991 0.4310 -0.5041 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8359(10) 0.4111(6) -0.4035(15) 0.070(6) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.8262 0.4085 -0.3472 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8686 0.4277 -0.4064 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8482(11) 0.3701(7) -0.4362(18) 0.092(9) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.8170 0.3524 -0.4279 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8541 0.3721 -0.4938 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8974(14) 0.3518(9) -0.397(2) 0.139(14) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.9077 0.3277 -0.4256 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.8892 0.3451 -0.3423 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.9270 0.3710 -0.3982 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7682(8) 0.4787(6) -0.3354(11) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.7986 0.4676 -0.3044 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7653 0.5073 -0.3223 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7169(8) 0.4578(6) -0.3112(12) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.7155 0.4311 -0.3357 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.6856 0.4731 -0.3305 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7141(10) 0.4536(6) -0.2217(12) 0.058(5) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.7431 0.4355 -0.2042 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.7213 0.4800 -0.1978 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6623(11) 0.4385(7) -0.1904(16) 0.081(8) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.6665 0.4323 -0.1342 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6519 0.4143 -0.2190 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.6345 0.4588 -0.1973 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7336(8) 0.4896(5) -0.4745(11) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.7019 0.4729 -0.4636 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.7429 0.4858 -0.5306 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7180(8) 0.5335(5) -0.4623(11) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.7072 0.5378 -0.4069 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.7492 0.5508 -0.4731 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.6722(9) 0.5443(6) -0.5170(11) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.6407 0.5277 -0.5041 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.6826 0.5382 -0.5719 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6566(10) 0.5880(6) -0.5115(16) 0.073(7) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.6313 0.5945 -0.5542 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.6887 0.6046 -0.5161 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.6396 0.5931 -0.4605 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.5820(7) 0.6771(6) -0.1859(12) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.5982 0.7034 -0.1746 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.6110 0.6570 -0.1825 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.5411(10) 0.6681(8) -0.1220(13) 0.069(6) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.5323 0.6394 -0.1229 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5077 0.6832 -0.1327 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5639(13) 0.6796(10) -0.0386(16) 0.099(9) Uani 1 1 d U . . H43A H 0.5758 0.7077 -0.0393 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.5351 0.6771 0.0010 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.6033(16) 0.6572(13) -0.0190(19) 0.148(15) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.6292 0.6725 0.0125 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.6207 0.6473 -0.0667 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.5901 0.6348 0.0121 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.5348(7) 0.6377(5) -0.2911(12) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.5059 0.6320 -0.2531 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.5181 0.6401 -0.3441 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5734(8) 0.6028(5) -0.2917(12) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.6029 0.6084 -0.3288 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.5893 0.5994 -0.2384 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5453(8) 0.5655(5) -0.3158(13) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.5274 0.5699 -0.3674 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.5171 0.5596 -0.2768 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.5818(9) 0.5294(6) -0.3224(14) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.5602 0.5051 -0.3214 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.6073 0.5292 -0.2781 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.6015 0.5307 -0.3721 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.6083(7) 0.6871(5) -0.3226(11) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.6237 0.7130 -0.3064 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.6363 0.6666 -0.3146 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5940(8) 0.6889(6) -0.4090(12) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.5653 0.7089 -0.4177 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.5804 0.6627 -0.4267 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6429(8) 0.7002(6) -0.4564(12) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.6718 0.6807 -0.4455 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.6558 0.7266 -0.4387 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6323(12) 0.7016(9) -0.5452(15) 0.089(8) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.6649 0.7101 -0.5722 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.6033 0.7204 -0.5565 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.6219 0.6751 -0.5639 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5171(7) 0.7095(5) -0.2793(11) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.5066 0.7107 -0.3358 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.4851 0.7011 -0.2494 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.5328(9) 0.7510(6) -0.2527(14) 0.057(5) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.5683 0.7578 -0.2747 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.5359 0.7515 -0.1945 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4915(8) 0.7817(6) -0.2798(14) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . H55A H 0.4897 0.7820 -0.3381 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.4557 0.7740 -0.2600 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.5054(11) 0.8232(6) -0.2500(17) 0.079(8) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.4779 0.8420 -0.2678 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.5403 0.8313 -0.2710 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.5071 0.8231 -0.1923 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.7038(11) 0.5697(7) 0.1390(15) 0.077(7) Uani 1 1 d U . . H57A H 0.7296 0.5760 0.0967 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.6819 0.5938 0.1481 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.7349(16) 0.5608(10) 0.213(2) 0.120(10) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.7111 0.5462 0.2492 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.7647 0.5427 0.1992 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7549(19) 0.5908(10) 0.251(2) 0.156(12) Uani 1 1 d U . . H59A H 0.7246 0.6073 0.2689 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.7751 0.6070 0.2123 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7933(16) 0.5830(9) 0.325(2) 0.136(13) Uani 1 1 d U . . H60A H 0.8223 0.6026 0.3252 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.8085 0.5562 0.3211 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.7727 0.5853 0.3734 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.6993(10) 0.4996(6) 0.0948(14) 0.065(7) Uani 1 1 d U . . H61A H 0.6745 0.4787 0.0757 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.7150 0.4904 0.1455 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7442(10) 0.5042(6) 0.0357(14) 0.070(7) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.7719 0.5225 0.0571 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.7298 0.5159 -0.0138 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.7697(11) 0.4634(7) 0.0182(15) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.7804 0.4506 0.0685 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.7428 0.4462 -0.0080 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.8144(11) 0.4670(8) -0.0300(17) 0.095(10) Uani 1 1 d U . . H64A H 0.8260 0.4405 -0.0468 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.8435 0.4799 -0.0005 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.8051 0.4830 -0.0764 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.6401(9) 0.5519(6) 0.0368(12) 0.058(5) Uani 1 1 d U . . H65A H 0.6677 0.5617 0.0001 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.6169 0.5746 0.0508 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.6067(9) 0.5210(7) -0.0048(14) 0.065(5) Uani 1 1 d U . . H66A H 0.5876 0.5049 0.0350 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.6306 0.5029 -0.0342 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.5662(10) 0.5390(7) -0.0615(15) 0.069(6) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.5417 0.5562 -0.0310 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.5856 0.5563 -0.0988 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5338(11) 0.5111(8) -0.1071(16) 0.084(7) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.5043 0.5254 -0.1331 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.5191 0.4909 -0.0718 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.5561 0.4984 -0.1470 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.6271(11) 0.5275(7) 0.1749(14) 0.079(8) Uani 1 1 d U . . H69A H 0.6039 0.5056 0.1560 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.6474 0.5175 0.2213 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5913(12) 0.5612(8) 0.2022(16) 0.094(8) Uani 1 1 d U . . H70A H 0.5714 0.5723 0.1564 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.6136 0.5827 0.2252 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5517(14) 0.5466(10) 0.2634(19) 0.127(11) Uani 1 1 d U . . H71A H 0.5341 0.5706 0.2845 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.5237 0.5318 0.2338 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5641(11) 0.5245(7) 0.3249(15) 0.077(8) Uani 1 1 d U . . H72A H 0.5340 0.5243 0.3616 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.5959 0.5355 0.3514 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.5716 0.4973 0.3075 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.8266(8) 0.7245(5) -0.4413(11) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . H73A H 0.8571 0.7057 -0.4435 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.7999 0.7130 -0.4049 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.8016(9) 0.7266(6) -0.5218(10) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . H74A H 0.7669 0.7408 -0.5180 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.8252 0.7424 -0.5564 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7923(13) 0.6883(7) -0.5578(14) 0.084(8) Uani 1 1 d U . . H75A H 0.7667 0.6733 -0.5250 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.8265 0.6734 -0.5579 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.7709(12) 0.6902(7) -0.6404(13) 0.079(8) Uani 1 1 d U . . H76A H 0.7645 0.6631 -0.6599 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.7969 0.7035 -0.6742 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.7371 0.7051 -0.6411 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.8882(7) 0.7821(6) -0.4581(11) 0.042(4) Uani 1 1 d U . . H77A H 0.8993 0.8078 -0.4348 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.8709 0.7879 -0.5097 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.9385(8) 0.7573(6) -0.4729(12) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . H78A H 0.9546 0.7492 -0.4217 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.9286 0.7329 -0.5022 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.9789(8) 0.7801(7) -0.5190(13) 0.055(5) Uani 1 1 d U . . H79A H 0.9879 0.8049 -0.4903 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.9631 0.7876 -0.5706 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 1.0292(9) 0.7569(8) -0.5322(15) 0.073(7) Uani 1 1 d U . . H80A H 1.0579 0.7749 -0.5487 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 1.0229 0.7370 -0.5735 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 1.0399 0.7435 -0.4832 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.8689(7) 0.7562(6) -0.3252(10) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . H81A H 0.8969 0.7354 -0.3288 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.8399 0.7457 -0.2919 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.8931(10) 0.7924(6) -0.2844(11) 0.055(5) Uani 1 1 d U . . H82A H 0.8650 0.8129 -0.2778 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.9215 0.8038 -0.3181 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.9171(10) 0.7819(7) -0.2037(11) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . H83A H 0.9459 0.7619 -0.2102 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.8890 0.7700 -0.1702 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.9400(12) 0.8193(7) -0.1631(14) 0.087(9) Uani 1 1 d U . . H84A H 0.9597 0.8115 -0.1153 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.9106 0.8371 -0.1491 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H84C H 0.9644 0.8329 -0.1992 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.8009(7) 0.7932(5) -0.4028(10) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . H85A H 0.8146 0.8185 -0.3807 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.7889 0.7985 -0.4576 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.7533(8) 0.7806(6) -0.3558(11) 0.046(4) Uani 1 1 d U . . H86A H 0.7645 0.7750 -0.3008 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.7379 0.7559 -0.3785 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.7114(9) 0.8131(6) -0.3570(15) 0.065(6) Uani 1 1 d U . . H87A H 0.7284 0.8380 -0.3379 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.7000 0.8176 -0.4123 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.6621(9) 0.8054(7) -0.3082(14) 0.067(6) Uani 1 1 d U . . H88A H 0.6430 0.8305 -0.2996 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.6728 0.7940 -0.2572 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.6385 0.7868 -0.3362 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.6959(9) 0.2949(5) -0.1361(10) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H89A H 0.7118 0.2691 -0.1515 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.6617 0.2980 -0.1656 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.7337(9) 0.3281(6) -0.1601(12) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . H90A H 0.7167 0.3541 -0.1494 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.7671 0.3264 -0.1282 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.7473(10) 0.3254(7) -0.2469(13) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . H91A H 0.7732 0.3467 -0.2594 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.7653 0.2996 -0.2564 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.7003(13) 0.3287(9) -0.3030(16) 0.099(9) Uani 1 1 d U . . H92A H 0.7133 0.3295 -0.3574 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.6804 0.3532 -0.2917 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.6767 0.3057 -0.2964 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.6570(7) 0.3319(4) -0.0214(10) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . H93A H 0.6475 0.3291 0.0349 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.6833 0.3538 -0.0252 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.6075(8) 0.3437(6) -0.0664(11) 0.045(4) Uani 1 1 d U . . H94A H 0.5808 0.3220 -0.0653 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.6164 0.3495 -0.1220 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.5846(9) 0.3814(7) -0.0263(12) 0.058(6) Uani 1 1 d U . . H95A H 0.5716 0.3747 0.0270 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.6131 0.4018 -0.0209 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.5382(10) 0.3977(7) -0.0773(15) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . H96A H 0.5243 0.4221 -0.0533 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.5096 0.3778 -0.0807 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.5513 0.4037 -0.1304 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.6467(8) 0.2584(5) -0.0356(10) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . H97A H 0.6141 0.2624 -0.0685 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.6649 0.2342 -0.0549 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.6299(8) 0.2515(6) 0.0481(11) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H98A H 0.6619 0.2446 0.0802 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 0.6148 0.2765 0.0694 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.5897(9) 0.2195(6) 0.0560(12) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . H99A H 0.6054 0.1947 0.0350 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H99B H 0.5832 0.2153 0.1129 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.5378(10) 0.2261(8) 0.0167(16) 0.084(8) Uani 1 1 d U . . H10C H 0.5134 0.2043 0.0299 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.5429 0.2269 -0.0405 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.5226 0.2513 0.0345 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.7345(7) 0.2895(5) 0.0004(11) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . H10F H 0.7252 0.2905 0.0570 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.7581 0.3125 -0.0106 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.7663(9) 0.2507(6) -0.0152(12) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . H10H H 0.7445 0.2275 0.0004 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10I H 0.7738 0.2484 -0.0723 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.8185(9) 0.2508(6) 0.0309(12) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . H10J H 0.8386 0.2266 0.0160 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H10Z H 0.8397 0.2739 0.0130 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.8167(10) 0.2522(8) 0.1157(13) 0.070(7) Uani 1 1 d U . . H10K H 0.8518 0.2448 0.1375 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H10L H 0.7895 0.2335 0.1346 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H10M H 0.8075 0.2792 0.1326 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 1.0389(10) 0.3899(8) -0.0946(19) 0.071(7) Uani 1 1 d U . . C106 C 1.0541(11) 0.4135(8) -0.0267(16) 0.085(8) Uani 1 1 d U . . H10N H 1.0227 0.4281 -0.0078 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H10O H 1.0821 0.4324 -0.0416 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H10P H 1.0676 0.3960 0.0152 0.128 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0398(19) 0.0151(14) 0.0220(14) 0.0009(11) 0.0206(13) 0.0026(12) Ti2 0.0267(18) 0.0162(14) 0.0456(19) -0.0069(13) 0.0080(14) 0.0040(12) W1 0.0267(4) 0.0159(3) 0.0283(3) 0.0006(3) 0.0059(3) -0.0037(3) W2 0.0322(4) 0.0154(3) 0.0258(3) -0.0018(3) 0.0120(3) -0.0022(3) W3 0.0557(5) 0.0153(3) 0.0296(4) -0.0041(3) 0.0196(3) -0.0086(3) W4 0.0349(4) 0.0243(4) 0.0404(4) 0.0084(3) 0.0141(3) 0.0089(3) W5 0.0300(4) 0.0236(3) 0.0283(4) 0.0017(3) 0.0035(3) -0.0076(3) W6 0.0284(4) 0.0265(4) 0.0460(4) -0.0035(3) 0.0084(3) -0.0060(3) W7 0.0724(6) 0.0302(4) 0.0207(4) 0.0015(3) 0.0038(4) -0.0170(4) W8 0.0312(4) 0.0199(3) 0.0361(4) 0.0071(3) 0.0013(3) -0.0040(3) W9 0.0520(5) 0.0245(3) 0.0232(3) 0.0006(3) -0.0007(3) 0.0005(3) W10 0.0314(4) 0.0184(3) 0.0433(4) 0.0060(3) 0.0025(3) 0.0013(3) O1 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C39 0.076(14) 0.048(10) 0.036(11) -0.007(9) -0.005(9) 0.005(10) C40 0.060(16) 0.051(11) 0.11(2) -0.024(13) -0.018(14) 0.011(11) C41 0.023(10) 0.044(11) 0.068(11) 0.009(10) -0.005(8) 0.003(9) C42 0.067(14) 0.077(15) 0.063(12) 0.008(11) 0.012(9) -0.009(12) C43 0.12(2) 0.11(2) 0.064(11) 0.026(14) -0.014(13) 0.021(16) C44 0.15(3) 0.22(4) 0.08(2) 0.03(2) -0.008(17) 0.08(3) C45 0.031(10) 0.030(8) 0.054(11) 0.009(8) 0.002(9) -0.007(7) C46 0.054(12) 0.038(8) 0.054(11) -0.018(9) 0.017(10) 0.002(7) C47 0.050(12) 0.034(8) 0.059(12) 0.006(9) -0.012(10) 0.005(7) C48 0.047(13) 0.041(9) 0.089(17) -0.021(11) 0.004(12) -0.002(9) C49 0.025(10) 0.033(10) 0.058(9) 0.005(9) 0.007(8) 0.000(8) C50 0.036(10) 0.050(11) 0.061(9) 0.004(10) 0.005(8) 0.003(9) C51 0.038(11) 0.046(11) 0.068(10) -0.012(10) 0.014(9) -0.004(9) C52 0.10(2) 0.10(2) 0.071(11) 0.016(15) 0.030(13) -0.005(17) C53 0.027(10) 0.041(8) 0.047(11) 0.006(8) 0.001(8) -0.001(8) C54 0.059(13) 0.043(9) 0.067(13) -0.007(10) -0.021(11) 0.008(9) C55 0.037(12) 0.041(9) 0.084(15) -0.002(10) 0.007(11) 0.005(8) C56 0.085(19) 0.038(9) 0.11(2) -0.006(12) 0.010(16) 0.006(11) C57 0.079(18) 0.060(15) 0.092(16) 0.021(12) 0.038(12) 0.043(13) C58 0.16(2) 0.079(17) 0.13(2) -0.004(15) -0.017(16) 0.055(17) C59 0.23(3) 0.072(18) 0.16(3) 0.008(18) -0.07(2) 0.05(2) C60 0.19(4) 0.062(19) 0.15(3) 0.011(18) -0.05(2) 0.03(2) C61 0.082(16) 0.036(11) 0.079(15) 0.029(10) 0.039(11) 0.034(11) C62 0.090(16) 0.035(10) 0.085(15) 0.030(10) 0.043(11) 0.032(10) C63 0.094(17) 0.046(11) 0.096(17) 0.036(11) 0.046(13) 0.046(12) C64 0.09(2) 0.069(17) 0.12(2) 0.032(16) 0.050(16) 0.045(15) C65 0.074(14) 0.042(11) 0.058(12) 0.022(9) 0.039(9) 0.031(9) C66 0.059(13) 0.053(12) 0.083(14) 0.028(10) 0.032(9) 0.023(9) C67 0.062(14) 0.055(13) 0.091(16) 0.021(10) 0.031(9) 0.032(10) C68 0.070(18) 0.093(19) 0.092(19) 0.015(14) 0.023(12) 0.021(13) C69 0.103(19) 0.052(13) 0.081(16) 0.045(12) 0.057(13) 0.037(12) C70 0.114(19) 0.084(16) 0.086(16) 0.038(12) 0.055(13) 0.057(14) C71 0.14(2) 0.13(2) 0.12(2) 0.063(16) 0.079(16) 0.082(17) C72 0.082(19) 0.065(16) 0.086(17) 0.019(12) 0.042(14) 0.023(14) C73 0.048(12) 0.033(10) 0.042(9) 0.003(8) 0.012(8) 0.004(9) C74 0.067(13) 0.039(9) 0.033(8) 0.002(7) 0.008(8) -0.006(9) C75 0.14(2) 0.046(11) 0.063(12) -0.016(10) -0.021(14) 0.020(14) C76 0.12(2) 0.052(14) 0.062(13) -0.028(11) -0.020(14) 0.023(14) C77 0.039(10) 0.043(11) 0.044(11) 0.018(9) -0.007(8) -0.012(8) C78 0.052(11) 0.048(11) 0.048(11) 0.016(9) 0.010(9) -0.005(8) C79 0.052(11) 0.059(13) 0.054(12) 0.016(10) 0.007(9) -0.016(9) C80 0.050(12) 0.095(19) 0.075(16) 0.018(14) 0.019(12) -0.012(11) C81 0.032(10) 0.054(11) 0.026(9) 0.018(7) 0.004(7) -0.008(8) C82 0.078(15) 0.053(11) 0.036(9) 0.010(8) -0.001(9) -0.010(10) C83 0.067(15) 0.076(14) 0.033(9) 0.007(9) -0.002(9) -0.010(11) C84 0.13(3) 0.069(15) 0.059(15) 0.007(12) -0.036(15) -0.009(16) C85 0.047(10) 0.032(9) 0.026(9) 0.005(7) -0.005(7) 0.001(8) C86 0.050(11) 0.046(11) 0.041(10) 0.008(9) 0.004(8) 0.007(8) C87 0.060(12) 0.039(11) 0.097(16) 0.006(11) 0.021(11) 0.004(9) C88 0.055(13) 0.065(15) 0.080(17) 0.005(13) 0.015(11) 0.009(11) C89 0.074(14) 0.022(8) 0.033(10) -0.003(7) 0.000(9) 0.004(8) C90 0.062(13) 0.037(10) 0.058(9) -0.007(9) 0.008(9) -0.006(9) C91 0.078(16) 0.062(14) 0.063(11) -0.001(11) 0.022(10) 0.003(12) C92 0.14(2) 0.09(2) 0.072(14) -0.002(16) -0.017(15) -0.01(2) C93 0.041(10) 0.010(7) 0.041(10) -0.009(7) 0.005(7) -0.002(6) C94 0.052(11) 0.046(10) 0.038(10) 0.004(8) 0.000(8) 0.014(8) C95 0.065(14) 0.063(13) 0.047(12) 0.004(9) 0.013(10) 0.028(10) C96 0.076(18) 0.065(16) 0.092(18) 0.004(14) -0.005(13) 0.034(12) C97 0.045(11) 0.020(8) 0.038(9) -0.002(7) -0.002(8) 0.004(7) C98 0.054(11) 0.046(11) 0.043(9) 0.001(9) 0.010(9) -0.011(9) C99 0.061(12) 0.044(11) 0.053(12) -0.001(9) 0.010(9) -0.012(9) C100 0.074(15) 0.085(19) 0.09(2) 0.032(15) -0.017(14) -0.030(14) C101 0.039(11) 0.030(9) 0.054(12) -0.014(8) 0.004(9) -0.005(7) C102 0.062(12) 0.047(11) 0.051(11) -0.018(9) -0.005(9) 0.017(9) C103 0.063(12) 0.033(10) 0.056(10) 0.004(9) -0.006(10) 0.006(9) C104 0.061(16) 0.091(18) 0.058(10) 0.001(13) -0.009(11) 0.014(14) C105 0.056(16) 0.057(16) 0.10(2) 0.005(13) 0.004(14) 0.025(13) C106 0.080(19) 0.071(17) 0.10(2) 0.024(13) -0.041(17) -0.004(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O1 1.777(11) . ? Ti1 O10 1.964(15) . ? Ti1 O11 1.960(12) . ? Ti1 O14 1.981(11) . ? Ti1 O18 1.961(12) . ? Ti1 O19 2.231(10) . ? Ti2 O20 1.764(12) . ? Ti2 O26 1.942(15) . ? Ti2 O27 1.939(12) . ? Ti2 O28 1.965(11) . ? Ti2 O29 1.958(12) . ? Ti2 O38 2.245(10) . ? W1 O5 1.727(10) . ? W1 O7 1.913(12) . ? W1 O11 1.866(10) . ? W1 O12 1.945(10) . ? W1 O15 1.918(10) . ? W1 O19 2.323(9) . ? W2 O3 1.738(10) . ? W2 O8 1.931(11) . ? W2 O12 1.947(10) . ? W2 O13 1.923(10) . ? W2 O16 1.905(12) . ? W2 O19 2.348(10) . ? W3 O6 1.730(11) . ? W3 O9 1.918(13) . ? W3 O13 1.969(10) . ? W3 O14 1.841(10) . ? W3 O17 1.914(13) . ? W3 O19 2.326(9) . ? W4 O2 1.691(14) . ? W4 O7 1.943(12) . ? W4 O8 1.931(11) . ? W4 O9 1.955(12) . ? W4 O10 1.868(11) . ? W4 O19 2.320(9) . ? W5 O4 1.705(13) . ? W5 O15 1.950(10) . ? W5 O16 1.967(10) . ? W5 O17 1.943(11) . ? W5 O18 1.860(11) . ? W5 O19 2.326(9) . ? W6 O21 1.688(13) . ? W6 O26 1.864(12) . ? W6 O30 1.891(13) . ? W6 O33 1.910(12) . ? W6 O37 1.961(10) . ? W6 O38 2.309(10) . ? W7 O22 1.697(14) . ? W7 O27 1.879(12) . ? W7 O30 1.968(12) . ? W7 O31 1.953(11) . ? W7 O34 1.975(13) . ? W7 O38 2.330(10) . ? W8 O23 1.694(13) . ? W8 O28 1.827(12) . ? W8 O31 1.919(11) . ? W8 O32 1.916(12) . ? W8 O35 1.968(11) . ? W8 O38 2.321(10) . ? W9 O24 1.701(13) . ? W9 O29 1.853(11) . ? W9 O32 1.932(12) . ? W9 O33 1.964(13) . ? W9 O36 1.969(11) . ? W9 O38 2.308(10) . ? W10 O25 1.714(12) . ? W10 O34 1.903(13) . ? W10 O35 1.921(12) . ? W10 O36 1.908(11) . ? W10 O37 1.918(11) . ? W10 O38 2.353(10) . ? O1 C1 1.420(19) . ? O20 C5 1.41(2) . ? N1 C9 1.50(3) . ? N1 C13 1.56(2) . ? N1 C17 1.49(3) . ? N1 C21 1.55(2) . ? N2 C25 1.49(2) . ? N2 C29 1.52(2) . ? N2 C33 1.53(2) . ? N2 C37 1.53(2) . ? N3 C57 1.51(3) . ? N3 C61 1.51(2) . ? N3 C65 1.49(3) . ? N3 C69 1.53(2) . ? N4 C41 1.50(2) . ? N4 C45 1.53(2) . ? N4 C49 1.54(2) . ? N4 C53 1.53(2) . ? N5 C73 1.54(2) . ? N5 C77 1.50(2) . ? N5 C81 1.48(2) . ? N5 C85 1.52(2) . ? N6 C89 1.53(2) . ? N6 C93 1.514(19) . ? N6 C97 1.52(2) . ? N6 C101 1.50(2) . ? N7 C105 1.14(4) . ? C1 C2 1.50(3) . ? C1 C3 1.53(2) . ? C1 C4 1.52(3) . ? C2 H2A 0.980 . ? C2 H2B 0.980 . ? C2 H2C 0.980 . ? C3 H3A 0.980 . ? C3 H3B 0.980 . ? C3 H3C 0.980 . ? C4 H4A 0.980 . ? C4 H4B 0.980 . ? C4 H4C 0.980 . ? C5 C6 1.50(3) . ? C5 C7 1.54(3) . ? C5 C8 1.53(3) . ? C6 H6A 0.980 . ? C6 H6B 0.980 . ? C6 H6C 0.980 . ? C7 H7A 0.980 . ? C7 H7B 0.980 . ? C7 H7C 0.980 . ? C8 H8A 0.980 . ? C8 H8B 0.980 . ? C8 H8C 0.980 . ? C9 H9A 0.990 . ? C9 H9B 0.990 . ? C9 C10 1.52(3) . ? C10 H10A 0.990 . ? C10 H10B 0.990 . ? C10 C11 1.54(3) . ? C11 H11A 0.990 . ? C11 H11B 0.990 . ? C11 C12 1.43(3) . ? C12 H12A 0.980 . ? C12 H12B 0.980 . ? C12 H12C 0.980 . ? C13 H13A 0.990 . ? C13 H13B 0.990 . ? C13 C14 1.53(3) . ? C14 H14A 0.990 . ? C14 H14B 0.990 . ? C14 C15 1.46(3) . ? C15 H15A 0.990 . ? C15 H15B 0.990 . ? C15 C16 1.53(3) . ? C16 H16A 0.980 . ? C16 H16B 0.980 . ? C16 H16C 0.980 . ? C17 H17A 0.990 . ? C17 H17B 0.990 . ? C17 C18 1.53(3) . ? C18 H18A 0.990 . ? C18 H18B 0.990 . ? C18 C19 1.52(3) . ? C19 H19A 0.990 . ? C19 H19B 0.990 . ? C19 C20 1.50(3) . ? C20 H20A 0.980 . ? C20 H20B 0.980 . ? C20 H20C 0.980 . ? C21 H21A 0.990 . ? C21 H21B 0.990 . ? C21 C22 1.55(3) . ? C22 H22A 0.990 . ? C22 H22B 0.990 . ? C22 C23 1.49(3) . ? C23 H23A 0.990 . ? C23 H23B 0.990 . ? C23 C24 1.51(3) . ? C24 H24A 0.980 . ? C24 H24B 0.980 . ? C24 H24C 0.980 . ? C25 H25A 0.990 . ? C25 H25B 0.990 . ? C25 C26 1.49(3) . ? C26 H26A 0.990 . ? C26 H26B 0.990 . ? C26 C27 1.51(3) . ? C27 H27A 0.990 . ? C27 H27B 0.990 . ? C27 C28 1.37(4) . ? C28 H28A 0.980 . ? C28 H28B 0.980 . ? C28 H28C 0.980 . ? C29 H29A 0.990 . ? C29 H29B 0.990 . ? C29 C30 1.50(3) . ? C30 H30A 0.990 . ? C30 H30B 0.990 . ? C30 C31 1.52(3) . ? C31 H31A 0.990 . ? C31 H31B 0.990 . ? C31 C32 1.52(4) . ? C32 H32A 0.980 . ? C32 H32B 0.980 . ? C32 H32C 0.980 . ? C33 H33A 0.990 . ? C33 H33B 0.990 . ? C33 C34 1.52(3) . ? C34 H34A 0.990 . ? C34 H34B 0.990 . ? C34 C35 1.52(3) . ? C35 H35A 0.990 . ? C35 H35B 0.990 . ? C35 C36 1.49(3) . ? C36 H36A 0.980 . ? C36 H36B 0.980 . ? C36 H36C 0.980 . ? C37 H37A 0.990 . ? C37 H37B 0.990 . ? C37 C38 1.54(2) . ? C38 H38A 0.990 . ? C38 H38B 0.990 . ? C38 C39 1.51(3) . ? C39 H39A 0.990 . ? C39 H39B 0.990 . ? C39 C40 1.53(3) . ? C40 H40A 0.980 . ? C40 H40B 0.980 . ? C40 H40C 0.980 . ? C41 H41A 0.990 . ? C41 H41B 0.990 . ? C41 C42 1.53(3) . ? C42 H42A 0.990 . ? C42 H42B 0.990 . ? C42 C43 1.57(3) . ? C43 H43A 0.990 . ? C43 H43B 0.990 . ? C43 C44 1.28(4) . ? 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N3 C69 C70 117.1(17) . . ? H69A C69 H69B 107.3 . . ? H69A C69 C70 108.0 . . ? H69B C69 C70 108.0 . . ? C69 C70 H70A 109.5 . . ? C69 C70 H70B 109.5 . . ? C69 C70 C71 111(2) . . ? H70A C70 H70B 108.1 . . ? H70A C70 C71 109.5 . . ? H70B C70 C71 109.5 . . ? C70 C71 H71A 106.1 . . ? C70 C71 H71B 106.1 . . ? C70 C71 C72 125(3) . . ? H71A C71 H71B 106.3 . . ? H71A C71 C72 106.1 . . ? H71B C71 C72 106.1 . . ? C71 C72 H72A 109.5 . . ? C71 C72 H72B 109.5 . . ? C71 C72 H72C 109.5 . . ? H72A C72 H72B 109.5 . . ? H72A C72 H72C 109.5 . . ? H72B C72 H72C 109.5 . . ? N5 C73 H73A 108.0 . . ? N5 C73 H73B 108.0 . . ? N5 C73 C74 117.1(15) . . ? H73A C73 H73B 107.3 . . ? H73A C73 C74 108.0 . . ? H73B C73 C74 108.0 . . ? C73 C74 H74A 108.7 . . ? C73 C74 H74B 108.7 . . ? C73 C74 C75 114.1(18) . . ? H74A C74 H74B 107.6 . . ? H74A C74 C75 108.7 . . ? H74B C74 C75 108.7 . . ? C74 C75 H75A 108.6 . . ? C74 C75 H75B 108.6 . . ? C74 C75 C76 115(2) . . ? H75A C75 H75B 107.6 . . ? H75A C75 C76 108.6 . . ? H75B C75 C76 108.6 . . ? C75 C76 H76A 109.5 . . ? C75 C76 H76B 109.5 . . ? C75 C76 H76C 109.5 . . ? H76A C76 H76B 109.5 . . ? H76A C76 H76C 109.5 . . ? H76B C76 H76C 109.5 . . ? N5 C77 H77A 108.3 . . ? N5 C77 H77B 108.3 . . ? N5 C77 C78 115.9(14) . . ? H77A C77 H77B 107.4 . . ? H77A C77 C78 108.3 . . ? H77B C77 C78 108.3 . . ? C77 C78 H78A 109.4 . . ? C77 C78 H78B 109.4 . . ? C77 C78 C79 111.3(16) . . ? H78A C78 H78B 108.0 . . ? H78A C78 C79 109.4 . . ? H78B C78 C79 109.4 . . ? C78 C79 H79A 109.1 . . ? C78 C79 H79B 109.1 . . ? C78 C79 C80 112.3(18) . . ? H79A C79 H79B 107.9 . . ? H79A C79 C80 109.1 . . ? H79B C79 C80 109.1 . . ? C79 C80 H80A 109.5 . . ? C79 C80 H80B 109.5 . . ? C79 C80 H80C 109.5 . . ? H80A C80 H80B 109.5 . . ? H80A C80 H80C 109.5 . . ? H80B C80 H80C 109.5 . . ? N5 C81 H81A 108.5 . . ? N5 C81 H81B 108.5 . . ? N5 C81 C82 115.1(15) . . ? H81A C81 H81B 107.5 . . ? H81A C81 C82 108.5 . . ? H81B C81 C82 108.5 . . ? C81 C82 H82A 109.3 . . ? C81 C82 H82B 109.3 . . ? C81 C82 C83 111.8(17) . . ? H82A C82 H82B 107.9 . . ? H82A C82 C83 109.3 . . ? H82B C82 C83 109.3 . . ? C82 C83 H83A 109.5 . . ? C82 C83 H83B 109.5 . . ? C82 C83 C84 110.5(18) . . ? H83A C83 H83B 108.1 . . ? H83A C83 C84 109.5 . . ? H83B C83 C84 109.5 . . ? C83 C84 H84A 109.5 . . ? C83 C84 H84B 109.5 . . ? C83 C84 H84C 109.5 . . ? H84A C84 H84B 109.5 . . ? H84A C84 H84C 109.5 . . ? H84B C84 H84C 109.5 . . ? N5 C85 H85A 108.4 . . ? N5 C85 H85B 108.4 . . ? N5 C85 C86 115.7(14) . . ? H85A C85 H85B 107.4 . . ? H85A C85 C86 108.4 . . ? H85B C85 C86 108.4 . . ? C85 C86 H86A 109.7 . . ? C85 C86 H86B 109.7 . . ? C85 C86 C87 109.9(16) . . ? H86A C86 H86B 108.2 . . ? H86A C86 C87 109.7 . . ? H86B C86 C87 109.7 . . ? C86 C87 H87A 108.3 . . ? C86 C87 H87B 108.3 . . ? C86 C87 C88 115.8(18) . . ? H87A C87 H87B 107.4 . . ? H87A C87 C88 108.3 . . ? H87B C87 C88 108.3 . . ? C87 C88 H88A 109.5 . . ? C87 C88 H88B 109.5 . . ? C87 C88 H88C 109.5 . . ? H88A C88 H88B 109.5 . . ? H88A C88 H88C 109.5 . . ? H88B C88 H88C 109.5 . . ? N6 C89 H89A 108.7 . . ? N6 C89 H89B 108.7 . . ? N6 C89 C90 114.1(15) . . ? H89A C89 H89B 107.6 . . ? H89A C89 C90 108.7 . . ? H89B C89 C90 108.7 . . ? C89 C90 H90A 109.4 . . ? C89 C90 H90B 109.4 . . ? C89 C90 C91 111.2(17) . . ? H90A C90 H90B 108.0 . . ? H90A C90 C91 109.4 . . ? H90B C90 C91 109.4 . . ? C90 C91 H91A 108.4 . . ? C90 C91 H91B 108.4 . . ? C90 C91 C92 115(2) . . ? H91A C91 H91B 107.5 . . ? H91A C91 C92 108.4 . . ? H91B C91 C92 108.4 . . ? C91 C92 H92A 109.5 . . ? C91 C92 H92B 109.5 . . ? C91 C92 H92C 109.5 . . ? H92A C92 H92B 109.5 . . ? H92A C92 H92C 109.5 . . ? H92B C92 H92C 109.5 . . ? N6 C93 H93A 108.2 . . ? N6 C93 H93B 108.2 . . ? N6 C93 C94 116.2(14) . . ? H93A C93 H93B 107.4 . . ? H93A C93 C94 108.2 . . ? H93B C93 C94 108.2 . . ? C93 C94 H94A 110.2 . . ? C93 C94 H94B 110.2 . . ? C93 C94 C95 107.5(16) . . ? H94A C94 H94B 108.5 . . ? H94A C94 C95 110.2 . . ? H94B C94 C95 110.2 . . ? C94 C95 H95A 109.9 . . ? C94 C95 H95B 109.9 . . ? C94 C95 C96 108.9(18) . . ? H95A C95 H95B 108.3 . . ? H95A C95 C96 109.9 . . ? H95B C95 C96 109.9 . . ? C95 C96 H96A 109.5 . . ? C95 C96 H96B 109.5 . . ? C95 C96 H96C 109.5 . . ? H96A C96 H96B 109.5 . . ? H96A C96 H96C 109.5 . . ? H96B C96 H96C 109.5 . . ? N6 C97 H97A 108.5 . . ? N6 C97 H97B 108.5 . . ? N6 C97 C98 115.1(14) . . ? H97A C97 H97B 107.5 . . ? H97A C97 C98 108.5 . . ? H97B C97 C98 108.5 . . ? C97 C98 H98A 108.9 . . ? C97 C98 H98B 108.9 . . ? C97 C98 C99 113.3(17) . . ? H98A C98 H98B 107.7 . . ? H98A C98 C99 108.9 . . ? H98B C98 C99 108.9 . . ? C98 C99 H99A 108.2 . . ? C98 C99 H99B 108.2 . . ? C98 C99 C100 116.5(19) . . ? H99A C99 H99B 107.3 . . ? H99A C99 C100 108.2 . . ? H99B C99 C100 108.2 . . ? C99 C100 H10C 109.5 . . ? C99 C100 H10D 109.5 . . ? C99 C100 H10E 109.5 . . ? H10C C100 H10D 109.5 . . ? H10C C100 H10E 109.5 . . ? H10D C100 H10E 109.5 . . ? N6 C101 H10F 108.6 . . ? N6 C101 H10G 108.6 . . ? N6 C101 C102 114.7(14) . . ? H10F C101 H10G 107.6 . . ? H10F C101 C102 108.6 . . ? H10G C101 C102 108.6 . . ? C101 C102 H10H 109.6 . . ? C101 C102 H10I 109.6 . . ? C101 C102 C103 110.4(16) . . ? H10H C102 H10I 108.1 . . ? H10H C102 C103 109.6 . . ? H10I C102 C103 109.6 . . ? C102 C103 H10J 107.6 . . ? C102 C103 H10Z 107.6 . . ? C102 C103 C104 119(2) . . ? H10J C103 H10Z 107.0 . . ? H10J C103 C104 107.6 . . ? H10Z C103 C104 107.6 . . ? C103 C104 H10K 109.5 . . ? C103 C104 H10L 109.5 . . ? C103 C104 H10M 109.5 . . ? H10K C104 H10L 109.5 . . ? H10K C104 H10M 109.5 . . ? H10L C104 H10M 109.5 . . ? N7 C105 C106 175(3) . . ? C105 C106 H10N 109.5 . . ? C105 C106 H10O 109.5 . . ? C105 C106 H10P 109.5 . . ? H10N C106 H10O 109.5 . . ? H10N C106 H10P 109.5 . . ? H10O C106 H10P 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.336 _refine_diff_density_min -2.654 _refine_diff_density_rms 0.306 #===END data_rje295_(TBA)6[5].2MeCN _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652227' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '6 C16 H36 N +, O37 Ti2 W10 6-,2 C2 H3 N' _chemical_formula_sum 'C100 H222 N8 O37 Ti2 W10' _chemical_formula_weight 4063.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 43 21 2' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+3/4' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/4' '-x+1/2, y+1/2, -z+3/4' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/4' 'y, x, -z' '-y, -x, -z+1/2' _cell_length_a 16.1552(3) _cell_length_b 16.1552(3) _cell_length_c 50.7709(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13250.7(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 31726 _cell_measurement_theta_min 2.36 _cell_measurement_theta_max 29.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.037 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.826 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.126 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.271 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 117633 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0342 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -69 _diffrn_reflns_limit_l_max 68 _diffrn_reflns_theta_min 1.32 _diffrn_reflns_theta_max 29.04 _reflns_number_total 16726 _reflns_number_gt 15374 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0120P)^2^+136.7215P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000017(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.049(12) _refine_ls_number_reflns 16726 _refine_ls_number_parameters 726 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0481 _refine_ls_R_factor_gt 0.0409 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0853 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0826 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.243 _refine_ls_restrained_S_all 1.243 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.50998(8) 0.50459(8) 0.03539(2) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.378439(19) 0.49205(2) 0.082562(6) 0.01622(7) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.53249(2) 0.36114(2) 0.078652(7) 0.01553(7) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.662236(19) 0.51722(2) 0.075618(7) 0.01662(7) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.50724(2) 0.648373(19) 0.079178(6) 0.01664(7) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.53160(2) 0.50486(2) 0.125146(6) 0.02092(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5203(3) 0.5046(3) 0.07933(10) 0.0127(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5004(4) 0.7542(4) 0.08019(15) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7670(4) 0.5291(4) 0.07308(14) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5403(5) 0.5040(5) 0.15850(11) 0.0366(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2723(4) 0.4831(4) 0.08581(12) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5421(4) 0.2562(4) 0.07867(14) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5025(4) 0.5025(4) 0.0000 0.0234(19) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.5182(4) 0.6189(4) 0.11656(12) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6461(4) 0.3981(4) 0.07736(13) 0.0226(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4144(4) 0.4941(5) 0.11859(11) 0.0293(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4165(4) 0.3775(4) 0.08332(14) 0.0245(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3949(4) 0.6099(4) 0.08322(12) 0.0183(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6248(3) 0.6312(4) 0.07744(12) 0.0184(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4995(4) 0.6218(3) 0.04345(11) 0.0173(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5230(3) 0.3871(3) 0.04322(10) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6435(4) 0.5155(4) 0.11340(11) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3956(3) 0.4934(4) 0.04636(10) 0.0158(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6281(3) 0.5153(4) 0.04059(11) 0.0169(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5406(4) 0.3906(4) 0.11634(11) 0.0202(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7816(5) -0.1897(5) 0.09366(16) 0.0270(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2006(5) 0.2105(6) 0.25021(17) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7347(5) 0.2943(5) 0.15768(15) 0.0185(15) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1404(6) 0.1404(6) 0.2500 0.062(5) Uani 1 2 d S . . N5 N 0.7769(9) 0.7769(9) 0.0000 0.086(8) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.7512(6) -0.1425(6) 0.1179(2) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7914 -0.1505 0.1324 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7497 -0.0827 0.1137 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6659(7) -0.1688(8) 0.1275(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6238 -0.1522 0.1143 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6642 -0.2298 0.1292 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6458(7) -0.1307(8) 0.1532(2) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6509 -0.0698 0.1517 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6864 -0.1497 0.1665 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5599(8) -0.1520(10) 0.1625(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5193 -0.1213 0.1520 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5541 -0.1371 0.1811 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.5505 -0.2115 0.1603 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7202(7) -0.1813(7) 0.0718(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7379 -0.2176 0.0571 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6662 -0.2023 0.0781 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7073(7) -0.0960(7) 0.0611(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6932 -0.0587 0.0759 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7602 -0.0764 0.0535 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6419(9) -0.0885(8) 0.0406(3) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5876 -0.1020 0.0486 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6527 -0.1292 0.0265 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6379(10) -0.0026(10) 0.0288(2) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6938 0.0153 0.0238 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6151 0.0361 0.0417 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6024 -0.0035 0.0131 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8642(7) -0.1515(7) 0.0858(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9039 -0.1585 0.1004 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8563 -0.0913 0.0830 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9013(8) -0.1889(9) 0.0609(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9214 -0.2454 0.0650 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8572 -0.1939 0.0474 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9711(11) -0.1397(11) 0.0496(3) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9523 -0.0821 0.0467 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.0170 -0.1382 0.0626 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0021(12) -0.1728(16) 0.0249(3) 0.134(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.0058 -0.2333 0.0261 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.0571 -0.1499 0.0213 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.9643 -0.1577 0.0106 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7921(7) -0.2814(6) 0.0995(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7370 -0.3051 0.1033 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8134 -0.3089 0.0834 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8494(7) -0.3018(6) 0.12211(19) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8299 -0.2739 0.1383 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9059 -0.2818 0.1181 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8507(7) -0.3951(6) 0.1263(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7936 -0.4148 0.1296 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8712 -0.4223 0.1101 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9053(7) -0.4205(7) 0.1494(2) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9615 -0.3994 0.1466 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9068 -0.4810 0.1507 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.8827 -0.3973 0.1657 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1127(6) 0.2156(6) 0.2614(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0735 0.1978 0.2475 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1080 0.1758 0.2761 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0862(7) 0.2990(7) 0.2711(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1042 0.3423 0.2585 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1123 0.3105 0.2884 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0075(7) 0.3008(6) 0.2739(2) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0327 0.3011 0.2561 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.0258 0.2498 0.2830 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0381(9) 0.3753(8) 0.2891(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0211 0.3706 0.3075 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.0987 0.3779 0.2881 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.0145 0.4258 0.2814 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1975(6) 0.2515(7) 0.22288(18) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1835 0.2082 0.2098 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1514 0.2920 0.2229 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2753(7) 0.2961(7) 0.21328(19) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2885 0.3427 0.2252 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3228 0.2574 0.2132 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2597(7) 0.3284(8) 0.1854(2) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2538 0.2810 0.1732 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2073 0.3601 0.1852 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3300(9) 0.3836(8) 0.1761(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3348 0.4316 0.1878 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3186 0.4025 0.1581 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.3820 0.3523 0.1763 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2210(6) 0.1195(6) 0.2475(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2188 0.0941 0.2652 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1772 0.0932 0.2367 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3030(7) 0.0988(7) 0.2355(2) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3476 0.1296 0.2446 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3034 0.1148 0.2166 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3176(7) 0.0055(8) 0.2381(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3200 -0.0090 0.2571 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2701 -0.0244 0.2303 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3963(8) -0.0228(9) 0.2249(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.3946 -0.0079 0.2062 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4015 -0.0830 0.2266 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4439 0.0040 0.2333 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2618(6) 0.2549(6) 0.26747(18) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2451 0.3137 0.2688 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3167 0.2531 0.2589 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2701(7) 0.2196(7) 0.29533(18) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2146 0.2122 0.3032 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2977 0.1649 0.2947 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3210(7) 0.2793(7) 0.31199(19) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.3198 0.2600 0.3305 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.2942 0.3344 0.3115 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4111(7) 0.2890(8) 0.3036(2) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.4386 0.2350 0.3041 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.4393 0.3272 0.3156 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.4133 0.3112 0.2856 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7613(6) 0.3424(6) 0.13367(17) 0.0227(19) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.7164 0.3394 0.1205 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7675 0.4012 0.1388 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8406(6) 0.3147(6) 0.1207(2) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8360 0.2556 0.1158 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.8870 0.3203 0.1333 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8584(6) 0.3659(7) 0.09640(18) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.8112 0.3610 0.0841 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8633 0.4248 0.1015 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9364(7) 0.3397(9) 0.0825(2) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.9835 0.3448 0.0945 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.9454 0.3753 0.0671 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.9311 0.2821 0.0767 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.8024(5) 0.2929(5) 0.17821(18) 0.0193(18) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7854 0.2553 0.1926 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.8531 0.2695 0.1701 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8232(7) 0.3764(6) 0.1899(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.7755 0.3966 0.2003 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.8333 0.4164 0.1754 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8989(6) 0.3725(7) 0.2074(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.8905 0.3290 0.2208 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.9473 0.3565 0.1966 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9170(10) 0.4525(10) 0.2209(3) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.9290 0.4951 0.2077 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.9650 0.4456 0.2325 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.8689 0.4693 0.2313 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6579(6) 0.3374(6) 0.16827(17) 0.0219(19) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.6722 0.3956 0.1723 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.6154 0.3381 0.1542 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.6202(6) 0.2988(7) 0.1926(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.5927 0.2461 0.1878 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.6644 0.2862 0.2055 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5583(8) 0.3558(8) 0.2049(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.5142 0.3683 0.1920 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.5859 0.4086 0.2095 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.5188(9) 0.3191(10) 0.2298(2) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.4886 0.2685 0.2252 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.4803 0.3593 0.2375 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.5621 0.3059 0.2426 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.7171(6) 0.2052(6) 0.15098(19) 0.0231(19) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.6995 0.1765 0.1673 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.7693 0.1792 0.1451 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.6520(6) 0.1906(6) 0.13008(19) 0.0250(19) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.6700 0.2160 0.1133 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.5994 0.2170 0.1355 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6384(7) 0.0975(6) 0.1262(2) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.6914 0.0719 0.1207 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.6224 0.0726 0.1432 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.5730(7) 0.0768(7) 0.1060(2) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.5200 0.1009 0.1114 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.5674 0.0166 0.1046 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.5893 0.0995 0.0888 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.2046(7) 0.2046(7) 0.2500 0.031(3) Uani 1 2 d S . . C50 C -0.2534(6) 0.2534(6) 0.2500 0.038(4) Uani 1 2 d S . . H50A H -0.3082 0.2273 0.2496 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR . . H50B H -0.2467 0.2888 0.2345 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR . . H50C H -0.2484 0.2871 0.2660 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR . . C51 C 0.7284(8) 0.7284(8) 0.0000 0.045(4) Uani 1 2 d S . . C52 C 0.6644(7) 0.6644(7) 0.0000 0.063(7) Uani 1 2 d S . . H52A H 0.6767 0.6234 -0.0137 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . H52B H 0.6104 0.6897 -0.0036 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . H52C H 0.6631 0.6371 0.0172 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0098(6) 0.0117(6) 0.0111(6) 0.0014(5) 0.0001(5) 0.0006(5) W1 0.01349(15) 0.01790(17) 0.01728(15) 0.00261(13) 0.00396(11) 0.00082(13) W2 0.02047(16) 0.01082(15) 0.01529(14) 0.00053(11) -0.00376(13) 0.00272(13) W3 0.01235(15) 0.01739(17) 0.02011(15) -0.00460(12) -0.00415(12) 0.00177(12) W4 0.01880(16) 0.01078(15) 0.02034(14) -0.00113(11) 0.00090(13) 0.00273(12) W5 0.03007(19) 0.02210(18) 0.01060(13) -0.00151(14) -0.00223(13) 0.00450(15) O1 0.012(3) 0.012(3) 0.014(2) -0.001(2) -0.008(2) 0.004(2) O2 0.029(3) 0.010(3) 0.051(4) -0.002(3) -0.007(4) 0.002(3) O3 0.017(3) 0.033(4) 0.037(4) -0.007(3) -0.002(3) -0.002(3) O4 0.059(5) 0.044(4) 0.007(3) 0.000(3) -0.007(3) 0.004(4) O5 0.012(3) 0.039(4) 0.019(3) -0.001(3) 0.013(2) 0.006(3) O6 0.035(4) 0.019(3) 0.033(4) 0.005(3) -0.007(3) 0.004(3) O7 0.028(3) 0.028(3) 0.014(4) 0.003(2) -0.003(2) 0.001(4) O8 0.024(3) 0.025(3) 0.024(3) -0.013(3) -0.003(3) 0.009(3) O9 0.017(3) 0.020(3) 0.030(3) -0.003(3) -0.002(3) 0.007(2) O10 0.039(4) 0.042(4) 0.006(3) -0.008(3) 0.004(2) 0.004(3) O11 0.027(3) 0.007(3) 0.039(4) -0.004(3) 0.006(3) 0.000(2) O12 0.019(3) 0.013(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.000(2) 0.001(2) O13 0.016(3) 0.015(3) 0.024(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) O14 0.015(3) 0.013(3) 0.024(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.002(2) O15 0.012(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.001(2) -0.003(2) 0.006(2) O16 0.018(3) 0.025(3) 0.024(3) -0.007(3) -0.012(2) 0.001(2) O17 0.014(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.002(2) O18 0.013(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.004(2) -0.001(2) O19 0.025(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.004(2) 0.000(3) N1 0.031(5) 0.023(4) 0.026(4) -0.004(3) -0.017(4) 0.000(3) N2 0.022(4) 0.035(5) 0.029(5) 0.001(4) -0.002(3) -0.016(4) N3 0.016(4) 0.014(4) 0.026(4) 0.002(3) -0.006(3) 0.001(3) N4 0.053(7) 0.053(7) 0.080(13) -0.018(7) -0.018(7) 0.022(9) N5 0.106(12) 0.106(12) 0.045(11) -0.006(9) 0.006(9) -0.054(15) C1 0.038(6) 0.022(5) 0.029(5) -0.004(4) -0.005(4) -0.002(4) C2 0.038(6) 0.046(7) 0.056(8) -0.004(6) -0.010(6) -0.008(5) C3 0.043(7) 0.042(7) 0.040(6) 0.010(5) 0.001(5) -0.009(6) C4 0.050(8) 0.079(11) 0.043(8) 0.001(7) 0.000(6) -0.009(7) C5 0.042(6) 0.031(5) 0.031(6) -0.006(4) -0.021(5) 0.001(5) C6 0.038(6) 0.044(7) 0.038(6) -0.004(5) -0.013(5) 0.000(5) C7 0.062(9) 0.049(7) 0.051(8) -0.010(6) -0.038(7) 0.010(7) C8 0.077(10) 0.073(10) 0.035(7) 0.006(7) -0.018(7) 0.030(9) C9 0.045(6) 0.033(6) 0.023(5) -0.004(4) -0.009(4) 0.000(5) C10 0.049(8) 0.054(8) 0.047(8) -0.012(6) -0.003(6) 0.013(6) C11 0.081(12) 0.074(11) 0.084(12) -0.032(9) 0.017(9) -0.028(10) C12 0.082(13) 0.24(3) 0.077(12) -0.098(15) 0.048(11) -0.084(17) C13 0.042(6) 0.024(5) 0.031(5) -0.002(4) -0.019(5) -0.003(4) C14 0.034(5) 0.027(5) 0.023(5) -0.005(4) -0.009(4) 0.003(4) C15 0.030(5) 0.029(5) 0.037(6) -0.001(4) -0.005(5) -0.002(4) C16 0.042(7) 0.025(5) 0.046(7) 0.002(5) -0.008(5) 0.002(5) C17 0.024(5) 0.031(5) 0.034(6) -0.001(4) 0.005(4) -0.015(4) C18 0.038(6) 0.028(5) 0.037(6) 0.005(5) -0.007(5) -0.011(5) C19 0.044(7) 0.024(5) 0.043(6) 0.005(4) -0.007(5) 0.001(5) C20 0.058(8) 0.048(8) 0.054(8) 0.006(6) 0.012(7) 0.009(7) C21 0.026(5) 0.050(7) 0.019(5) -0.005(4) -0.004(4) -0.014(5) C22 0.036(6) 0.043(6) 0.019(5) 0.003(4) 0.001(4) -0.003(5) C23 0.045(7) 0.046(7) 0.025(5) 0.004(5) 0.006(5) 0.003(5) C24 0.061(8) 0.042(7) 0.051(8) 0.003(6) 0.008(7) 0.003(6) C25 0.022(5) 0.028(5) 0.038(6) 0.001(4) 0.001(4) -0.012(4) C26 0.030(6) 0.045(7) 0.034(6) -0.002(5) -0.008(5) -0.018(5) C27 0.031(6) 0.041(6) 0.048(7) 0.009(6) -0.009(5) 0.000(5) C28 0.037(7) 0.060(9) 0.052(8) 0.005(7) -0.008(6) 0.000(6) C29 0.034(6) 0.031(5) 0.018(5) -0.002(4) 0.001(4) -0.015(4) C30 0.043(6) 0.033(6) 0.019(5) -0.002(4) -0.004(4) -0.004(5) C31 0.037(6) 0.040(6) 0.019(5) -0.006(4) 0.000(4) -0.004(5) C32 0.033(6) 0.059(8) 0.045(7) -0.018(6) -0.007(5) -0.009(6) C33 0.030(5) 0.020(4) 0.018(4) 0.008(3) -0.003(4) -0.003(4) C34 0.026(5) 0.028(5) 0.039(6) 0.007(4) 0.000(4) -0.001(4) C35 0.033(5) 0.040(6) 0.018(4) 0.001(4) -0.002(4) -0.005(5) C36 0.037(6) 0.067(9) 0.029(6) 0.008(6) 0.002(5) 0.004(6) C37 0.014(4) 0.013(4) 0.031(5) 0.003(3) -0.008(3) -0.004(3) C38 0.038(6) 0.030(5) 0.028(5) 0.006(4) -0.013(4) -0.004(5) C39 0.027(5) 0.043(6) 0.030(5) -0.001(5) -0.013(4) -0.004(5) C40 0.070(11) 0.070(11) 0.077(11) -0.024(9) -0.040(9) -0.007(8) C41 0.027(4) 0.023(4) 0.016(4) 0.001(3) -0.005(4) 0.004(4) C42 0.022(5) 0.047(6) 0.028(5) 0.006(5) -0.002(4) -0.001(5) C43 0.042(7) 0.051(8) 0.051(7) 0.004(6) 0.016(6) 0.010(6) C44 0.054(9) 0.087(11) 0.035(6) 0.004(6) 0.017(6) 0.011(7) C45 0.025(5) 0.017(4) 0.028(5) 0.005(4) -0.006(4) -0.001(4) C46 0.029(5) 0.019(4) 0.026(5) 0.003(4) -0.004(4) -0.002(4) C47 0.040(6) 0.021(5) 0.029(5) 0.002(4) -0.011(5) 0.002(4) C48 0.044(7) 0.028(6) 0.033(6) -0.005(4) -0.012(5) 0.000(5) C49 0.041(6) 0.041(6) 0.011(7) 0.000(4) 0.000(4) 0.001(7) C50 0.053(7) 0.053(7) 0.007(6) -0.003(5) -0.003(5) 0.034(9) C51 0.054(7) 0.054(7) 0.027(8) -0.004(5) 0.004(5) -0.012(9) C52 0.039(7) 0.039(7) 0.11(2) 0.019(9) -0.019(9) -0.013(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O1 2.237(5) . ? Ti1 O7 1.8009(14) . ? Ti1 O14 1.945(6) . ? Ti1 O15 1.951(6) . ? Ti1 O17 1.938(6) . ? Ti1 O18 1.935(6) . ? W1 O1 2.306(5) . ? W1 O5 1.728(6) . ? W1 O10 1.919(6) . ? W1 O11 1.951(6) . ? W1 O12 1.922(6) . ? W1 O17 1.859(5) . ? W2 O1 2.327(5) . ? W2 O6 1.702(6) . ? W2 O9 1.932(6) . ? W2 O11 1.907(6) . ? W2 O15 1.854(5) . ? W2 O19 1.976(6) . ? W3 O1 2.310(5) . ? W3 O3 1.707(6) . ? W3 O9 1.944(6) . ? W3 O13 1.940(6) . ? W3 O16 1.942(6) . ? W3 O18 1.862(5) . ? W4 O1 2.332(5) . ? W4 O2 1.714(6) . ? W4 O8 1.965(6) . ? W4 O12 1.930(6) . ? W4 O13 1.921(6) . ? W4 O14 1.868(5) . ? W5 O1 2.333(5) . ? W5 O4 1.699(6) . ? W5 O8 1.905(6) . ? W5 O10 1.931(7) . ? W5 O16 1.911(6) . ? W5 O19 1.905(6) . ? O7 Ti1 1.8009(14) 7 ? N1 C1 1.529(13) . ? N1 C5 1.496(12) . ? N1 C9 1.523(14) . ? N1 C13 1.520(13) . ? N2 C17 1.532(12) . ? N2 C21 1.538(13) . ? N2 C25 1.514(13) . ? N2 C29 1.502(12) . ? N3 C33 1.508(11) . ? N3 C37 1.511(11) . ? N3 C41 1.521(11) . ? N3 C45 1.506(11) . ? N4 C49 1.47(2) . ? N5 C51 1.11(2) . ? C1 C2 1.521(15) . ? C2 C3 1.482(17) . ? C3 C4 1.505(17) . ? C5 C6 1.496(16) . ? C6 C7 1.486(15) . ? C7 C8 1.514(19) . ? C9 C10 1.523(16) . ? C10 C11 1.49(2) . ? C11 C12 1.45(2) . ? C13 C14 1.511(13) . ? C14 C15 1.523(14) . ? C15 C16 1.521(15) . ? C17 C18 1.498(15) . ? C18 C19 1.521(16) . ? C19 C20 1.513(17) . ? C21 C22 1.529(14) . ? C22 C23 1.527(14) . ? C23 C24 1.520(17) . ? C25 C26 1.496(15) . ? C26 C27 1.531(16) . ? C27 C28 1.510(17) . ? C29 C30 1.531(13) . ? C30 C31 1.524(13) . ? C31 C32 1.525(15) . ? C33 C34 1.507(14) . ? C34 C35 1.515(13) . ? C35 C36 1.506(15) . ? C37 C38 1.511(13) . ? C38 C39 1.512(13) . ? C39 C40 1.492(18) . ? C41 C42 1.513(13) . ? C42 C43 1.497(15) . ? C43 C44 1.535(16) . ? C45 C46 1.513(13) . ? C46 C47 1.534(13) . ? C47 C48 1.510(14) . ? C49 C50 1.12(2) . ? C51 C52 1.46(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ti1 O7 178.87(19) . . ? O1 Ti1 O14 78.3(2) . . ? O1 Ti1 O15 77.8(2) . . ? O1 Ti1 O17 77.5(2) . . ? O1 Ti1 O18 77.9(2) . . ? O7 Ti1 O14 102.8(2) . . ? O7 Ti1 O15 101.1(2) . . ? O7 Ti1 O17 102.8(3) . . ? O7 Ti1 O18 101.8(3) . . ? O14 Ti1 O15 156.1(2) . . ? O14 Ti1 O17 87.0(3) . . ? O14 Ti1 O18 88.3(2) . . ? O15 Ti1 O17 87.3(2) . . ? O15 Ti1 O18 87.3(2) . . ? O17 Ti1 O18 155.4(2) . . ? O1 W1 O5 178.6(2) . . ? O1 W1 O10 76.5(2) . . ? O1 W1 O11 76.8(2) . . ? O1 W1 O12 77.1(2) . . ? O1 W1 O17 77.3(2) . . ? O5 W1 O10 102.2(3) . . ? O5 W1 O11 103.4(3) . . ? O5 W1 O12 102.6(3) . . ? O5 W1 O17 104.1(3) . . ? O10 W1 O11 84.4(3) . . ? O10 W1 O12 85.7(3) . . ? O10 W1 O17 153.7(3) . . ? O11 W1 O12 153.6(2) . . ? O11 W1 O17 89.1(3) . . ? O12 W1 O17 89.1(3) . . ? O1 W2 O6 179.0(3) . . ? O1 W2 O9 76.9(2) . . ? O1 W2 O11 77.1(2) . . ? O1 W2 O15 77.4(2) . . ? O1 W2 O19 75.6(2) . . ? O6 W2 O9 102.7(3) . . ? O6 W2 O11 103.2(3) . . ? O6 W2 O15 103.5(3) . . ? O6 W2 O19 103.5(3) . . ? O9 W2 O11 153.6(2) . . ? O9 W2 O15 88.6(3) . . ? O9 W2 O19 84.0(3) . . ? O11 W2 O15 90.5(3) . . ? O11 W2 O19 84.9(3) . . ? O15 W2 O19 153.0(2) . . ? O1 W3 O3 178.6(3) . . ? O1 W3 O9 77.1(2) . . ? O1 W3 O13 76.7(2) . . ? O1 W3 O16 76.3(2) . . ? O1 W3 O18 77.5(2) . . ? O3 W3 O9 104.3(3) . . ? O3 W3 O13 101.9(3) . . ? O3 W3 O16 103.3(3) . . ? O3 W3 O18 102.9(3) . . ? O9 W3 O13 153.6(2) . . ? O9 W3 O16 85.4(3) . . ? O9 W3 O18 89.3(3) . . ? O13 W3 O16 85.3(3) . . ? O13 W3 O18 88.2(3) . . ? O16 W3 O18 153.8(2) . . ? O1 W4 O2 177.6(3) . . ? O1 W4 O8 75.4(2) . . ? O1 W4 O12 76.3(2) . . ? O1 W4 O13 76.5(2) . . ? O1 W4 O14 77.3(2) . . ? O2 W4 O8 102.6(3) . . ? O2 W4 O12 104.9(3) . . ? O2 W4 O13 102.1(3) . . ? O2 W4 O14 104.7(3) . . ? O8 W4 O12 84.5(3) . . ? O8 W4 O13 85.4(3) . . ? O8 W4 O14 152.7(2) . . ? O12 W4 O13 152.6(2) . . ? O12 W4 O14 88.1(3) . . ? O13 W4 O14 89.4(3) . . ? O1 W5 O4 179.4(3) . . ? O1 W5 O8 76.4(2) . . ? O1 W5 O10 75.6(2) . . ? O1 W5 O16 76.3(2) . . ? O1 W5 O19 76.7(2) . . ? O4 W5 O8 104.2(3) . . ? O4 W5 O10 104.6(3) . . ? O4 W5 O16 103.5(3) . . ? O4 W5 O19 102.7(3) . . ? O8 W5 O10 86.4(3) . . ? O8 W5 O16 87.1(3) . . ? O8 W5 O19 153.1(2) . . ? O10 W5 O16 151.9(2) . . ? O10 W5 O19 87.0(3) . . ? O16 W5 O19 86.7(3) . . ? Ti1 O1 W1 89.84(18) . . ? Ti1 O1 W2 89.50(18) . . ? Ti1 O1 W3 89.56(19) . . ? Ti1 O1 W4 89.4(2) . . ? Ti1 O1 W5 179.7(3) . . ? W1 O1 W2 89.87(19) . . ? W1 O1 W3 179.4(3) . . ? W1 O1 W4 89.90(18) . . ? W1 O1 W5 90.41(19) . . ? W2 O1 W3 90.13(18) . . ? W2 O1 W4 178.9(3) . . ? W2 O1 W5 90.6(2) . . ? W3 O1 W4 90.08(19) . . ? W3 O1 W5 90.19(17) . . ? W4 O1 W5 90.50(18) . . ? Ti1 O7 Ti1 173.1(6) . 7 ? W4 O8 W5 117.8(3) . . ? W2 O9 W3 115.8(3) . . ? W1 O10 W5 117.6(3) . . ? W1 O11 W2 116.0(3) . . ? W1 O12 W4 116.6(3) . . ? W3 O13 W4 116.6(3) . . ? Ti1 O14 W4 115.0(3) . . ? Ti1 O15 W2 115.3(3) . . ? W3 O16 W5 117.2(3) . . ? Ti1 O17 W1 115.3(3) . . ? Ti1 O18 W3 115.1(3) . . ? W2 O19 W5 117.1(3) . . ? C1 N1 C5 109.8(8) . . ? C1 N1 C9 106.9(7) . . ? C1 N1 C13 111.4(8) . . ? C5 N1 C9 110.4(8) . . ? C5 N1 C13 107.9(7) . . ? C9 N1 C13 110.4(8) . . ? C17 N2 C21 106.3(8) . . ? C17 N2 C25 106.8(7) . . ? C17 N2 C29 111.6(8) . . ? C21 N2 C25 110.1(8) . . ? C21 N2 C29 110.0(7) . . ? C25 N2 C29 111.9(8) . . ? C33 N3 C37 111.0(7) . . ? C33 N3 C41 106.4(7) . . ? C33 N3 C45 111.3(7) . . ? C37 N3 C41 110.7(7) . . ? C37 N3 C45 106.1(6) . . ? C41 N3 C45 111.3(7) . . ? N1 C1 C2 114.2(8) . . ? C1 C2 C3 111.4(9) . . ? C2 C3 C4 112.4(11) . . ? N1 C5 C6 116.4(9) . . ? C5 C6 C7 115.3(10) . . ? C6 C7 C8 112.5(11) . . ? N1 C9 C10 113.7(9) . . ? C9 C10 C11 113.8(11) . . ? C10 C11 C12 113.3(13) . . ? N1 C13 C14 115.5(8) . . ? C13 C14 C15 109.5(8) . . ? C14 C15 C16 112.5(9) . . ? N2 C17 C18 115.8(8) . . ? C17 C18 C19 109.4(8) . . ? C18 C19 C20 112.8(10) . . ? N2 C21 C22 117.6(8) . . ? C21 C22 C23 108.7(9) . . ? C22 C23 C24 111.5(10) . . ? N2 C25 C26 116.6(8) . . ? C25 C26 C27 108.6(9) . . ? C26 C27 C28 112.8(10) . . ? N2 C29 C30 114.8(8) . . ? C29 C30 C31 109.0(8) . . ? C30 C31 C32 115.1(9) . . ? N3 C33 C34 116.2(8) . . ? C33 C34 C35 110.8(8) . . ? C34 C35 C36 112.9(9) . . ? N3 C37 C38 114.7(7) . . ? C37 C38 C39 111.9(9) . . ? C38 C39 C40 113.1(10) . . ? N3 C41 C42 115.4(7) . . ? C41 C42 C43 110.9(9) . . ? C42 C43 C44 112.5(11) . . ? N3 C45 C46 116.0(7) . . ? C45 C46 C47 110.1(8) . . ? C46 C47 C48 113.9(8) . . ? N4 C49 C50 180.0(15) . . ? N5 C51 C52 180.0(18) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_reflns_theta_full 29.04 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.962 _refine_diff_density_max 2.851 _refine_diff_density_min -2.909 _refine_diff_density_rms 0.227 #===END data_rje105_(TBA)3[6] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652228' _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C6 H5 O19 Ti W5 3-' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C54 H113 N3 O19 Ti W5' _chemical_formula_weight 2075.62 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 16.5172(11) _cell_length_b 17.7092(12) _cell_length_c 23.8534(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6977.3(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 33121 _cell_measurement_theta_min 2.10 _cell_measurement_theta_max 28.44 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.66 _exptl_crystal_size_mid 0.64 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.976 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 4008 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.383 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.276 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.642 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43533 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0757 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0574 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.43 _diffrn_reflns_theta_max 28.51 _reflns_number_total 15808 _reflns_number_observed 14567 _reflns_observed_criterion I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 5 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0269P)^2^+38.1824P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00013(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.563(10) _refine_ls_number_reflns 15803 _refine_ls_number_parameters 753 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0423 _refine_ls_R_factor_obs 0.0350 _refine_ls_wR_factor_all 0.0894 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0813 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.137 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.140 _refine_ls_restrained_S_obs 1.082 _refine_ls_shift/esd_max 0.003 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group W1 W 0.79007(2) 0.50144(2) 0.950963(14) 0.01832(7) Uani 1 d . . W2 W 0.62524(2) 0.60749(2) 0.942683(14) 0.02148(8) Uani 1 d . . W3 W 0.70901(2) 0.57633(2) 1.065543(14) 0.01943(7) Uani 1 d . . W4 W 0.69622(2) 0.39321(2) 1.044073(14) 0.02129(8) Uani 1 d . . W5 W 0.61249(2) 0.42446(2) 0.920803(14) 0.02250(8) Uani 1 d . . Ti1 Ti 0.54095(8) 0.49931(8) 1.03191(6) 0.0172(3) Uani 1 d . . O1 O 0.4429(3) 0.4979(4) 1.0695(3) 0.0267(13) Uani 1 d . . O2 O 0.5905(3) 0.4107(3) 1.0670(3) 0.0233(13) Uani 1 d . . O3 O 0.5219(3) 0.4369(3) 0.9658(3) 0.0255(14) Uani 1 d . . O4 O 0.5320(3) 0.5866(3) 0.9849(3) 0.0247(13) Uani 1 d . . O5 O 0.6009(3) 0.5609(3) 1.0850(2) 0.0205(12) Uani 1 d . . O6 O 0.7228(5) 0.3135(4) 1.0803(3) 0.041(2) Uani 1 d . . O7 O 0.6538(4) 0.3516(3) 0.9738(3) 0.0269(14) Uani 1 d . . O8 O 0.5789(4) 0.3711(5) 0.8659(3) 0.041(2) Uani 1 d . . O9 O 0.5967(3) 0.5258(4) 0.8930(3) 0.0245(13) Uani 1 d . . O10 O 0.6000(4) 0.6861(4) 0.9049(3) 0.041(2) Uani 1 d . . O11 O 0.6745(4) 0.6490(3) 1.0102(3) 0.0267(14) Uani 1 d . . O12 O 0.7469(4) 0.6313(4) 1.1182(3) 0.033(2) Uani 1 d . . O13 O 0.7322(4) 0.4749(3) 1.0918(3) 0.0247(13) Uani 1 d . . O14 O 0.7930(4) 0.4161(3) 0.9996(2) 0.0219(12) Uani 1 d . . O15 O 0.7260(3) 0.4414(3) 0.9008(3) 0.0223(13) Uani 1 d . . O16 O 0.7365(3) 0.5883(3) 0.9189(3) 0.0228(13) Uani 1 d . . O17 O 0.8033(3) 0.5619(3) 1.0172(3) 0.0227(12) Uani 1 d . . O18 O 0.8836(3) 0.5016(4) 0.9209(3) 0.0256(13) Uani 1 d . . O19 O 0.6610(3) 0.5006(3) 0.9937(2) 0.0144(10) Uani 1 d . . C1 C 0.4132(5) 0.4821(5) 1.1210(4) 0.023(2) Uani 1 d . . C2 C 0.3289(6) 0.4790(6) 1.1283(5) 0.034(2) Uani 1 d . . H2 H 0.2937 0.4880 1.0975 0.040 Uiso 1 calc R . C3 C 0.2979(7) 0.4630(6) 1.1798(5) 0.040(2) Uani 1 d . . H3 H 0.2408 0.4599 1.1842 0.048 Uiso 1 calc R . C4 C 0.3470(8) 0.4513(7) 1.2255(5) 0.047(3) Uani 1 d . . H4 H 0.3241 0.4424 1.2615 0.056 Uiso 1 calc R . C5 C 0.4299(8) 0.4526(8) 1.2185(6) 0.054(3) Uani 1 d . . H5 H 0.4642 0.4417 1.2494 0.065 Uiso 1 calc R . C6 C 0.4639(7) 0.4698(7) 1.1665(5) 0.044(3) Uani 1 d . . H6 H 0.5210 0.4731 1.1624 0.053 Uiso 1 calc R . N1 N 0.8814(5) 0.4723(4) 1.2267(3) 0.025(2) Uani 1 d . . C7 C 0.8965(6) 0.5337(6) 1.1832(4) 0.032(2) Uani 1 d . . H7A H 0.9450 0.5193 1.1613 0.038 Uiso 1 calc R . H7B H 0.8500 0.5340 1.1570 0.038 Uiso 1 calc R . C8 C 0.9084(6) 0.6122(6) 1.2039(5) 0.035(2) Uani 1 d . . H8A H 0.9492 0.6127 1.2344 0.042 Uiso 1 calc R . H8B H 0.8569 0.6324 1.2189 0.042 Uiso 1 calc R . C9 C 0.9379(6) 0.6615(6) 1.1542(5) 0.038(2) Uani 1 d . . H9A H 0.9917 0.6435 1.1419 0.045 Uiso 1 calc R . H9B H 0.8999 0.6556 1.1224 0.045 Uiso 1 calc R . C10 C 0.9434(9) 0.7415(7) 1.1691(6) 0.058(4) Uani 1 d . . H10A H 0.8892 0.7610 1.1774 0.087 Uiso 1 calc R . H10B H 0.9668 0.7697 1.1377 0.087 Uiso 1 calc R . H10C H 0.9780 0.7472 1.2023 0.087 Uiso 1 calc R . C11 C 0.9517(5) 0.4661(6) 1.2676(4) 0.028(2) Uani 1 d . . H11A H 0.9536 0.5133 1.2899 0.034 Uiso 1 calc R . H11B H 0.9399 0.4243 1.2939 0.034 Uiso 1 calc R . C12 C 1.0350(6) 0.4529(7) 1.2430(4) 0.037(2) Uani 1 d . . H12A H 1.0503 0.4961 1.2189 0.044 Uiso 1 calc R . H12B H 1.0343 0.4068 1.2195 0.044 Uiso 1 calc R . C13 C 1.0968(6) 0.4439(6) 1.2896(5) 0.035(2) Uani 1 d . . H13A H 1.0796 0.4014 1.3138 0.043 Uiso 1 calc R . H13B H 1.1493 0.4298 1.2726 0.043 Uiso 1 calc R . C14 C 1.1097(7) 0.5115(6) 1.3257(5) 0.042(3) Uani 1 d . . H14A H 1.1576 0.5037 1.3493 0.063 Uiso 1 calc R . H14B H 1.0621 0.5193 1.3496 0.063 Uiso 1 calc R . H14C H 1.1179 0.5561 1.3021 0.063 Uiso 1 calc R . C15 C 0.8705(6) 0.3989(6) 1.1936(4) 0.032(2) Uani 1 d . . H15A H 0.8275 0.4070 1.1653 0.038 Uiso 1 calc R . H15B H 0.9214 0.3885 1.1730 0.038 Uiso 1 calc R . C16 C 0.8489(7) 0.3297(6) 1.2275(4) 0.037(2) Uani 1 d . . H16A H 0.7958 0.3370 1.2458 0.044 Uiso 1 calc R . H16B H 0.8901 0.3215 1.2570 0.044 Uiso 1 calc R . C17 C 0.8455(7) 0.2605(6) 1.1885(5) 0.040(2) Uani 1 d . . H17A H 0.8213 0.2178 1.2094 0.048 Uiso 1 calc R . H17B H 0.8092 0.2722 1.1567 0.048 Uiso 1 calc R . C18 C 0.9265(9) 0.2356(8) 1.1655(7) 0.064(4) Uani 1 d . . H18A H 0.9192 0.1905 1.1423 0.095 Uiso 1 calc R . H18B H 0.9633 0.2241 1.1966 0.095 Uiso 1 calc R . H18C H 0.9497 0.2763 1.1426 0.095 Uiso 1 calc R . C19 C 0.8078(5) 0.4916(6) 1.2629(4) 0.029(2) Uani 1 d . . H19A H 0.8001 0.4508 1.2907 0.034 Uiso 1 calc R . H19B H 0.8195 0.5386 1.2838 0.034 Uiso 1 calc R . C20 C 0.7289(5) 0.5022(7) 1.2308(4) 0.033(2) Uani 1 d . . H20A H 0.7225 0.4612 1.2029 0.040 Uiso 1 calc R . H20B H 0.7299 0.5510 1.2105 0.040 Uiso 1 calc R . C21 C 0.6573(6) 0.5010(7) 1.2721(5) 0.039(2) Uani 1 d . . H21A H 0.6707 0.5336 1.3046 0.047 Uiso 1 calc R . H21B H 0.6092 0.5229 1.2534 0.047 Uiso 1 calc R . C22 C 0.6361(7) 0.4238(8) 1.2933(5) 0.048(3) Uani 1 d . . H22A H 0.6175 0.3925 1.2619 0.073 Uiso 1 calc R . H22B H 0.5928 0.4278 1.3213 0.073 Uiso 1 calc R . H22C H 0.6839 0.4007 1.3104 0.073 Uiso 1 calc R . N2 N 0.4275(5) 0.2393(4) 1.0667(3) 0.026(2) Uani 1 d . . C23 C 0.4519(6) 0.1773(5) 1.0255(4) 0.030(2) Uani 1 d . . H23A H 0.4618 0.1305 1.0471 0.037 Uiso 1 calc R . H23B H 0.4052 0.1675 1.0005 0.037 Uiso 1 calc R . C24 C 0.5244(6) 0.1916(6) 0.9894(5) 0.034(2) Uani 1 d . . H24A H 0.5145 0.2362 0.9654 0.041 Uiso 1 calc R . H24B H 0.5719 0.2024 1.0134 0.041 Uiso 1 calc R . C25 C 0.5414(8) 0.1246(7) 0.9537(6) 0.052(3) Uani 1 d . . H25A H 0.5527 0.0808 0.9783 0.062 Uiso 1 calc R . H25B H 0.4923 0.1127 0.9316 0.062 Uiso 1 calc R . C26 C 0.6105(9) 0.1345(10) 0.9146(7) 0.074(5) Uani 1 d . . H26A H 0.6218 0.0866 0.8957 0.111 Uiso 1 calc R . H26B H 0.6584 0.1506 0.9357 0.111 Uiso 1 calc R . H26C H 0.5969 0.1731 0.8867 0.111 Uiso 1 calc R . C27 C 0.4060(5) 0.3112(5) 1.0353(4) 0.027(2) Uani 1 d . . H27A H 0.3944 0.3510 1.0633 0.032 Uiso 1 calc R . H27B H 0.4545 0.3275 1.0140 0.032 Uiso 1 calc R . C28 C 0.3357(6) 0.3079(5) 0.9950(4) 0.030(2) Uani 1 d . . H28A H 0.3484 0.2724 0.9641 0.036 Uiso 1 calc R . H28B H 0.2870 0.2891 1.0147 0.036 Uiso 1 calc R . C29 C 0.3191(6) 0.3852(6) 0.9712(5) 0.039(2) Uani 1 d . . H29A H 0.3097 0.4210 1.0024 0.047 Uiso 1 calc R . H29B H 0.3673 0.4027 0.9502 0.047 Uiso 1 calc R . C30 C 0.2468(7) 0.3857(8) 0.9328(6) 0.054(3) Uani 1 d . . H30A H 0.2564 0.3513 0.9014 0.081 Uiso 1 calc R . H30B H 0.2381 0.4370 0.9185 0.081 Uiso 1 calc R . H30C H 0.1987 0.3693 0.9536 0.081 Uiso 1 calc R . C31 C 0.3533(6) 0.2092(5) 1.0984(4) 0.030(2) Uani 1 d . . H31A H 0.3119 0.1939 1.0706 0.036 Uiso 1 calc R . H31B H 0.3695 0.1633 1.1193 0.036 Uiso 1 calc R . C32 C 0.3150(7) 0.2633(6) 1.1389(5) 0.041(3) Uani 1 d . . H32A H 0.3544 0.2769 1.1685 0.049 Uiso 1 calc R . H32B H 0.2994 0.3101 1.1189 0.049 Uiso 1 calc R . C33 C 0.2415(7) 0.2283(7) 1.1651(6) 0.045(3) Uani 1 d . . H33A H 0.2574 0.1799 1.1826 0.053 Uiso 1 calc R . H33B H 0.2019 0.2168 1.1351 0.053 Uiso 1 calc R . C34 C 0.2006(9) 0.2771(7) 1.2090(6) 0.056(3) Uani 1 d . . H34A H 0.1501 0.2529 1.2211 0.084 Uiso 1 calc R . H34B H 0.1885 0.3268 1.1930 0.084 Uiso 1 calc R . H34C H 0.2367 0.2830 1.2413 0.084 Uiso 1 calc R . C35 C 0.4962(6) 0.2577(6) 1.1067(4) 0.031(2) Uani 1 d . . H35A H 0.5404 0.2814 1.0848 0.037 Uiso 1 calc R . H35B H 0.4765 0.2957 1.1339 0.037 Uiso 1 calc R . C36 C 0.5314(6) 0.1925(6) 1.1390(5) 0.037(2) Uani 1 d . . H36A H 0.4880 0.1675 1.1609 0.044 Uiso 1 calc R . H36B H 0.5542 0.1550 1.1126 0.044 Uiso 1 calc R . C37 C 0.5965(6) 0.2194(8) 1.1780(5) 0.046(3) Uani 1 d . . H37A H 0.5738 0.2578 1.2037 0.055 Uiso 1 calc R . H37B H 0.6402 0.2436 1.1559 0.055 Uiso 1 calc R . C38 C 0.6321(9) 0.1539(10) 1.2124(6) 0.070(4) Uani 1 d . . H38A H 0.6704 0.1739 1.2400 0.105 Uiso 1 calc R . H38B H 0.6602 0.1188 1.1873 0.105 Uiso 1 calc R . H38C H 0.5883 0.1273 1.2318 0.105 Uiso 1 calc R . N3 N 0.3969(5) 0.7333(4) 1.0634(4) 0.031(2) Uani 1 d . . C39 C 0.4209(6) 0.8106(6) 1.0435(5) 0.034(2) Uani 1 d . . H39A H 0.4273 0.8437 1.0767 0.041 Uiso 1 calc R . H39B H 0.3761 0.8314 1.0206 0.041 Uiso 1 calc R . C40 C 0.5003(7) 0.8140(6) 1.0084(5) 0.039(2) Uani 1 d . . H40A H 0.5451 0.7907 1.0299 0.047 Uiso 1 calc R . H40B H 0.4931 0.7848 0.9733 0.047 Uiso 1 calc R . C41 C 0.5213(7) 0.8933(7) 0.9945(5) 0.045(3) Uani 1 d . . H41A H 0.4774 0.9155 0.9716 0.054 Uiso 1 calc R . H41B H 0.5253 0.9229 1.0296 0.054 Uiso 1 calc R . C42 C 0.5982(8) 0.8992(8) 0.9636(6) 0.057(3) Uani 1 d . . H42A H 0.6018 0.9490 0.9458 0.085 Uiso 1 calc R . H42B H 0.6005 0.8598 0.9348 0.085 Uiso 1 calc R . H42C H 0.6435 0.8928 0.9897 0.085 Uiso 1 calc R . C43 C 0.3225(6) 0.7450(6) 1.0992(5) 0.037(2) Uani 1 d . . H43A H 0.2809 0.7706 1.0762 0.044 Uiso 1 calc R . H43B H 0.3368 0.7795 1.1303 0.044 Uiso 1 calc R . C44 C 0.2849(6) 0.6742(6) 1.1242(4) 0.033(2) Uani 1 d . . H44A H 0.3264 0.6461 1.1457 0.039 Uiso 1 calc R . H44B H 0.2652 0.6411 1.0937 0.039 Uiso 1 calc R . C45 C 0.2143(7) 0.6946(6) 1.1631(5) 0.042(3) Uani 1 d . . H45A H 0.2348 0.7279 1.1933 0.051 Uiso 1 calc R . H45B H 0.1739 0.7238 1.1413 0.051 Uiso 1 calc R . C46 C 0.1726(7) 0.6276(7) 1.1895(5) 0.043(3) Uani 1 d . . H46A H 0.1243 0.6448 1.2097 0.065 Uiso 1 calc R . H46B H 0.2097 0.6028 1.2157 0.065 Uiso 1 calc R . H46C H 0.1567 0.5918 1.1601 0.065 Uiso 1 calc R . C47 C 0.3785(6) 0.6790(5) 1.0151(4) 0.031(2) Uani 1 d . . H47A H 0.3631 0.6295 1.0313 0.037 Uiso 1 calc R . H47B H 0.4289 0.6713 0.9933 0.037 Uiso 1 calc R . C48 C 0.3116(6) 0.7036(6) 0.9745(4) 0.035(2) Uani 1 d . . H48A H 0.2611 0.7140 0.9955 0.042 Uiso 1 calc R . H48B H 0.3280 0.7504 0.9548 0.042 Uiso 1 calc R . C49 C 0.2979(8) 0.6413(7) 0.9330(5) 0.048(3) Uani 1 d . . H49A H 0.2807 0.5951 0.9531 0.057 Uiso 1 calc R . H49B H 0.3493 0.6300 0.9134 0.057 Uiso 1 calc R . C50 C 0.2330(9) 0.6627(10) 0.8896(6) 0.066(4) Uani 1 d . . H50A H 0.2335 0.6259 0.8590 0.099 Uiso 1 calc R . H50B H 0.2446 0.7131 0.8747 0.099 Uiso 1 calc R . H50C H 0.1797 0.6628 0.9076 0.099 Uiso 1 calc R . C51 C 0.4630(6) 0.6960(6) 1.0974(4) 0.034(2) Uani 1 d . . H51A H 0.4425 0.6469 1.1113 0.041 Uiso 1 calc R . H51B H 0.5093 0.6853 1.0722 0.041 Uiso 1 calc R . C52 C 0.4932(7) 0.7405(7) 1.1462(5) 0.043(3) Uani 1 d . . H52A H 0.4480 0.7510 1.1724 0.051 Uiso 1 calc R . H52B H 0.5153 0.7894 1.1332 0.051 Uiso 1 calc R . C53 C 0.5608(9) 0.6944(10) 1.1769(7) 0.071(5) Uani 1 d . . H53A H 0.5375 0.6459 1.1899 0.085 Uiso 1 calc R . H53B H 0.6043 0.6827 1.1498 0.085 Uiso 1 calc R . C54 C 0.5961(9) 0.7335(10) 1.2249(7) 0.074(5) Uani 1 d . . H54A H 0.6334 0.7726 1.2116 0.112 Uiso 1 calc R . H54B H 0.6257 0.6972 1.2482 0.112 Uiso 1 calc R . H54C H 0.5529 0.7569 1.2471 0.112 Uiso 1 calc R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01636(12) 0.02265(14) 0.0159(2) 0.00025(13) 0.00175(12) 0.00037(12) W2 0.02160(15) 0.02184(15) 0.0210(2) 0.00769(14) 0.00114(12) 0.00319(12) W3 0.01949(14) 0.02157(14) 0.0172(2) -0.00442(13) -0.00059(11) -0.00051(12) W4 0.0266(2) 0.01789(14) 0.0194(2) 0.00447(13) 0.00438(12) 0.00521(12) W5 0.02073(15) 0.0281(2) 0.0187(2) -0.00716(14) 0.00043(12) -0.00298(13) Ti1 0.0177(6) 0.0144(6) 0.0196(7) 0.0000(6) 0.0028(5) -0.0006(5) O1 0.026(3) 0.032(3) 0.022(3) -0.002(3) 0.004(2) -0.002(3) O2 0.029(3) 0.022(3) 0.018(3) 0.008(3) 0.011(2) -0.001(2) O3 0.019(3) 0.028(3) 0.030(4) -0.003(3) -0.001(2) -0.006(2) O4 0.023(3) 0.033(3) 0.018(3) -0.003(3) 0.001(2) 0.006(2) O5 0.021(3) 0.025(3) 0.015(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.002(2) O6 0.056(5) 0.026(3) 0.041(4) 0.010(3) 0.010(4) 0.009(3) O7 0.030(3) 0.017(3) 0.034(4) -0.005(3) 0.003(3) -0.001(2) O8 0.030(3) 0.058(5) 0.035(4) -0.018(4) 0.004(3) -0.003(3) O9 0.025(3) 0.032(3) 0.016(3) 0.001(3) -0.003(2) 0.000(2) O10 0.038(4) 0.043(4) 0.041(5) 0.016(4) 0.000(3) 0.013(3) O11 0.024(3) 0.016(3) 0.040(4) 0.001(3) 0.005(3) -0.002(2) O12 0.029(3) 0.038(4) 0.031(4) -0.006(3) -0.002(3) -0.001(3) O13 0.032(3) 0.027(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.009(2) O14 0.027(3) 0.026(3) 0.013(3) -0.006(2) -0.006(2) 0.007(3) O15 0.026(3) 0.027(3) 0.014(3) 0.002(2) 0.005(2) -0.002(2) O16 0.020(3) 0.026(3) 0.022(3) 0.003(3) 0.003(2) 0.001(2) O17 0.022(3) 0.020(3) 0.026(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.003(2) O18 0.025(3) 0.035(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.009(2) 0.001(3) O19 0.018(2) 0.016(2) 0.010(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.001(2) C1 0.022(4) 0.026(4) 0.022(5) -0.004(3) 0.009(3) -0.007(3) C2 0.030(5) 0.033(5) 0.037(6) -0.008(4) 0.014(4) -0.002(4) C3 0.036(5) 0.037(5) 0.046(7) -0.009(5) 0.021(5) -0.004(5) C4 0.064(7) 0.049(7) 0.027(6) -0.004(5) 0.023(5) -0.023(6) C5 0.059(7) 0.070(9) 0.032(7) -0.001(6) 0.001(6) -0.012(6) C6 0.032(5) 0.058(7) 0.042(7) 0.007(6) 0.010(5) -0.004(5) N1 0.030(4) 0.034(4) 0.011(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.009(3) C7 0.039(5) 0.036(5) 0.019(5) 0.001(4) -0.001(4) -0.002(4) C8 0.033(5) 0.038(5) 0.033(6) -0.004(5) 0.011(4) -0.003(4) C9 0.034(5) 0.038(6) 0.041(6) 0.012(5) 0.005(4) -0.007(4) C10 0.079(9) 0.044(7) 0.051(8) 0.011(6) 0.015(7) -0.022(7) C11 0.030(5) 0.038(5) 0.017(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.001(4) C12 0.038(5) 0.051(7) 0.021(5) -0.002(5) 0.003(4) 0.004(5) C13 0.032(5) 0.037(5) 0.038(6) -0.011(5) -0.003(4) 0.010(4) C14 0.050(6) 0.048(6) 0.028(6) -0.004(5) -0.009(5) -0.002(5) C15 0.041(5) 0.037(5) 0.018(4) 0.001(4) 0.000(4) -0.002(4) C16 0.056(6) 0.034(5) 0.020(5) 0.002(4) 0.007(4) 0.009(5) C17 0.049(6) 0.038(6) 0.033(6) 0.004(5) -0.001(5) 0.000(5) C18 0.070(9) 0.046(7) 0.075(11) -0.015(7) 0.018(8) 0.012(7) C19 0.034(5) 0.037(5) 0.015(4) -0.001(4) -0.001(3) 0.000(4) C20 0.038(5) 0.049(6) 0.013(4) 0.005(4) -0.003(4) 0.013(5) C21 0.035(5) 0.056(7) 0.027(6) -0.005(5) -0.001(4) -0.003(5) C22 0.038(6) 0.083(9) 0.024(5) -0.006(6) 0.006(4) -0.002(6) N2 0.043(4) 0.019(3) 0.018(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.008(3) C23 0.029(5) 0.030(5) 0.033(5) -0.009(4) 0.002(4) -0.011(4) C24 0.029(5) 0.038(6) 0.036(6) -0.002(5) 0.003(4) -0.013(4) C25 0.067(8) 0.045(6) 0.043(7) -0.005(6) 0.017(6) -0.004(6) C26 0.059(8) 0.101(12) 0.063(10) -0.024(9) 0.022(8) 0.002(8) C27 0.030(4) 0.020(4) 0.029(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.008(3) C28 0.037(5) 0.032(5) 0.021(5) -0.004(4) -0.003(4) -0.005(4) C29 0.031(5) 0.041(6) 0.045(6) 0.002(5) -0.004(4) -0.004(4) C30 0.042(6) 0.075(8) 0.044(7) 0.009(7) -0.017(5) -0.006(6) C31 0.046(5) 0.016(4) 0.028(5) -0.015(4) 0.007(4) -0.006(4) C32 0.052(6) 0.032(5) 0.038(6) -0.010(5) 0.009(5) -0.017(5) C33 0.042(6) 0.040(6) 0.051(7) -0.006(6) 0.019(5) -0.015(5) C34 0.070(8) 0.048(7) 0.050(8) -0.007(6) 0.030(7) -0.010(6) C35 0.032(5) 0.031(5) 0.030(5) -0.003(4) -0.004(4) -0.015(4) C36 0.039(5) 0.035(5) 0.036(6) 0.009(5) -0.002(4) 0.004(4) C37 0.024(5) 0.083(9) 0.030(6) 0.007(6) -0.004(4) -0.010(5) C38 0.053(8) 0.110(13) 0.048(9) 0.021(8) -0.001(7) 0.007(8) N3 0.040(4) 0.029(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.004(3) 0.011(3) C39 0.042(5) 0.033(5) 0.027(5) 0.000(5) 0.002(4) 0.008(4) C40 0.052(6) 0.037(6) 0.029(6) -0.006(5) 0.014(5) 0.009(5) C41 0.048(6) 0.051(6) 0.037(6) -0.006(6) 0.016(5) -0.003(5) C42 0.062(8) 0.056(7) 0.053(8) -0.001(7) 0.013(6) 0.010(6) C43 0.039(5) 0.048(6) 0.023(5) -0.007(5) 0.001(4) 0.012(5) C44 0.037(5) 0.032(5) 0.029(5) 0.004(4) -0.006(4) 0.006(4) C45 0.040(6) 0.048(6) 0.039(6) 0.008(5) 0.004(5) 0.016(5) C46 0.039(6) 0.054(7) 0.037(6) -0.003(5) -0.005(5) -0.002(5) C47 0.044(5) 0.029(5) 0.021(5) -0.003(4) 0.000(4) 0.021(4) C48 0.040(5) 0.036(5) 0.029(5) 0.004(4) -0.002(4) 0.015(4) C49 0.053(6) 0.052(6) 0.037(6) -0.015(5) -0.008(5) 0.002(5) C50 0.065(9) 0.100(12) 0.033(7) -0.020(8) -0.013(6) 0.010(8) C51 0.037(5) 0.042(6) 0.023(5) 0.009(4) 0.003(4) 0.013(4) C52 0.045(6) 0.061(8) 0.022(5) -0.009(5) -0.005(4) 0.006(5) C53 0.052(8) 0.100(12) 0.060(9) -0.030(9) -0.006(7) 0.027(8) C54 0.061(9) 0.111(14) 0.051(9) -0.040(9) 0.009(7) -0.007(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O14 1.907(6) . ? W1 O15 1.918(6) . ? W1 O16 1.933(6) . ? W1 O17 1.921(6) . ? W1 O18 1.704(5) . ? W1 O19 2.363(5) . ? W2 O4 1.877(6) . ? W2 O9 1.928(6) . ? W2 O10 1.711(7) . ? W2 O11 1.949(7) . ? W2 O16 1.953(5) . ? W2 O19 2.328(6) . ? W3 O5 1.864(5) . ? W3 O11 1.930(7) . ? W3 O12 1.708(7) . ? W3 O13 1.940(6) . ? W3 O17 1.954(6) . ? W3 O19 2.316(5) . ? W4 O2 1.855(5) . ? W4 O6 1.713(7) . ? W4 O7 1.961(7) . ? W4 O13 1.934(7) . ? W4 O14 1.960(6) . ? W4 O19 2.322(6) . ? W5 O3 1.856(6) . ? W5 O7 1.930(7) . ? W5 O8 1.707(7) . ? W5 O9 1.931(6) . ? W5 O15 1.958(6) . ? W5 O19 2.342(5) . ? Ti1 O1 1.852(6) . ? Ti1 O2 1.957(6) . ? Ti1 O3 1.951(6) . ? Ti1 O4 1.915(6) . ? Ti1 O5 1.944(6) . ? Ti1 O19 2.183(5) . ? O1 C1 1.351(11) . ? C1 C2 1.405(12) . ? C1 C6 1.39(2) . ? C2 C3 1.359(15) . ? C3 C4 1.38(2) . ? C4 C5 1.38(2) . ? C5 C6 1.39(2) . ? N1 C7 1.523(12) . ? N1 C11 1.521(11) . ? N1 C15 1.531(12) . ? N1 C19 1.530(11) . ? C7 C8 1.489(14) . ? C8 C9 1.550(14) . ? C9 C10 1.46(2) . ? C11 C12 1.514(13) . ? C12 C13 1.517(14) . ? C13 C14 1.491(14) . ? C15 C16 1.512(14) . ? C16 C17 1.54(2) . ? C17 C18 1.51(2) . ? C19 C20 1.523(12) . ? C20 C21 1.539(14) . ? C21 C22 1.50(2) . ? N2 C23 1.529(12) . ? N2 C27 1.520(12) . ? N2 C31 1.537(12) . ? N2 C35 1.517(11) . ? C23 C24 1.496(13) . ? C24 C25 1.49(2) . ? C25 C26 1.48(2) . ? C27 C28 1.509(13) . ? C28 C29 1.507(14) . ? C29 C30 1.506(14) . ? C31 C32 1.500(14) . ? C32 C33 1.499(14) . ? C33 C34 1.52(2) . ? C35 C36 1.505(14) . ? C36 C37 1.499(15) . ? C37 C38 1.54(2) . ? N3 C39 1.502(13) . ? N3 C43 1.511(12) . ? N3 C47 1.531(13) . ? N3 C51 1.511(12) . ? C39 C40 1.558(14) . ? C40 C41 1.48(2) . ? C41 C42 1.47(2) . ? C43 C44 1.52(2) . ? C44 C45 1.533(14) . ? C45 C46 1.51(2) . ? C47 C48 1.532(13) . ? C48 C49 1.501(15) . ? C49 C50 1.54(2) . ? C51 C52 1.49(2) . ? C52 C53 1.57(2) . ? C53 C54 1.46(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 W1 O15 87.4(2) . . ? O14 W1 O16 152.1(2) . . ? O14 W1 O17 86.4(2) . . ? O14 W1 O18 103.6(3) . . ? O14 W1 O19 75.8(2) . . ? O15 W1 O16 86.6(2) . . ? O15 W1 O17 152.2(2) . . ? O15 W1 O18 103.8(3) . . ? O15 W1 O19 76.6(2) . . ? O16 W1 O17 86.2(3) . . ? O16 W1 O18 104.3(3) . . ? O16 W1 O19 76.3(2) . . ? O17 W1 O18 104.0(3) . . ? O17 W1 O19 75.6(2) . . ? O18 W1 O19 179.2(2) . . ? O4 W2 O9 88.9(3) . . ? O4 W2 O10 104.1(3) . . ? O4 W2 O11 88.5(3) . . ? O4 W2 O16 153.3(3) . . ? O4 W2 O19 76.5(2) . . ? O9 W2 O10 103.1(3) . . ? O9 W2 O11 153.3(3) . . ? O9 W2 O16 85.5(2) . . ? O9 W2 O19 76.9(2) . . ? O10 W2 O11 103.3(3) . . ? O10 W2 O16 102.6(3) . . ? O10 W2 O19 179.4(3) . . ? O11 W2 O16 85.0(3) . . ? O11 W2 O19 76.6(2) . . ? O16 W2 O19 76.8(2) . . ? O5 W3 O11 89.2(2) . . ? O5 W3 O12 104.5(3) . . ? O5 W3 O13 88.5(3) . . ? O5 W3 O17 152.9(2) . . ? O5 W3 O19 76.8(2) . . ? O11 W3 O12 103.3(3) . . ? O11 W3 O13 153.7(3) . . ? O11 W3 O17 85.3(3) . . ? O11 W3 O19 77.3(2) . . ? O12 W3 O13 102.6(3) . . ? O12 W3 O17 102.5(3) . . ? O12 W3 O19 178.5(3) . . ? O13 W3 O17 84.9(2) . . ? O13 W3 O19 76.7(2) . . ? O17 W3 O19 76.1(2) . . ? O2 W4 O6 103.3(3) . . ? O2 W4 O7 88.8(3) . . ? O2 W4 O13 89.5(3) . . ? O2 W4 O14 153.1(2) . . ? O2 W4 O19 77.3(2) . . ? O6 W4 O7 102.3(3) . . ? O6 W4 O13 104.0(3) . . ? O6 W4 O14 103.5(3) . . ? O6 W4 O19 179.1(3) . . ? O7 W4 O13 153.3(3) . . ? O7 W4 O14 84.6(2) . . ? O7 W4 O19 77.1(2) . . ? O13 W4 O14 85.0(2) . . ? O13 W4 O19 76.6(2) . . ? O14 W4 O19 75.8(2) . . ? O3 W5 O7 89.2(3) . . ? O3 W5 O8 104.3(3) . . ? O3 W5 O9 88.8(3) . . ? O3 W5 O15 153.6(3) . . ? O3 W5 O19 77.2(2) . . ? O7 W5 O8 104.3(3) . . ? O7 W5 O9 153.3(3) . . ? O7 W5 O15 85.6(3) . . ? O7 W5 O19 77.1(2) . . ? O8 W5 O9 102.0(3) . . ? O8 W5 O15 102.1(3) . . ? O8 W5 O19 177.9(3) . . ? O9 W5 O15 84.4(2) . . ? O9 W5 O19 76.5(2) . . ? O15 W5 O19 76.4(2) . . ? O1 Ti1 O2 98.5(3) . . ? O1 Ti1 O3 104.0(3) . . ? O1 Ti1 O4 103.1(3) . . ? O1 Ti1 O5 97.9(3) . . ? O1 Ti1 O19 175.7(3) . . ? O2 Ti1 O3 87.6(3) . . ? O2 Ti1 O4 158.3(2) . . ? O2 Ti1 O5 87.6(3) . . ? O2 Ti1 O19 78.8(2) . . ? O3 Ti1 O4 88.4(3) . . ? O3 Ti1 O5 158.0(2) . . ? O3 Ti1 O19 79.4(2) . . ? O4 Ti1 O5 88.2(3) . . ? O4 Ti1 O19 79.5(2) . . ? O5 Ti1 O19 78.6(2) . . ? Ti1 O1 C1 139.5(6) . . ? W4 O2 Ti1 113.7(3) . . ? W5 O3 Ti1 113.9(3) . . ? W2 O4 Ti1 114.2(3) . . ? W3 O5 Ti1 114.1(3) . . ? W4 O7 W5 115.8(3) . . ? W2 O9 W5 117.0(3) . . ? W2 O11 W3 115.9(3) . . ? W3 O13 W4 116.2(3) . . ? W1 O14 W4 118.2(3) . . ? W1 O15 W5 117.5(3) . . ? W1 O16 W2 117.0(3) . . ? W1 O17 W3 117.9(3) . . ? W1 O19 W2 89.9(2) . . ? W1 O19 W3 90.4(2) . . ? W1 O19 W4 90.2(2) . . ? W1 O19 W5 89.5(2) . . ? W1 O19 Ti1 179.1(3) . . ? W2 O19 W3 90.1(2) . . ? W2 O19 W4 179.5(3) . . ? W2 O19 W5 89.6(2) . . ? W2 O19 Ti1 89.8(2) . . ? W3 O19 W4 90.4(2) . . ? W3 O19 W5 179.7(3) . . ? W3 O19 Ti1 90.5(2) . . ? W4 O19 W5 89.9(2) . . ? W4 O19 Ti1 90.2(2) . . ? W5 O19 Ti1 89.6(2) . . ? O1 C1 C2 118.8(9) . . ? O1 C1 C6 121.6(8) . . ? C2 C1 C6 119.6(9) . . ? C1 C2 C3 119.7(11) . . ? C2 C3 C4 121.7(10) . . ? C3 C4 C5 119.0(11) . . ? C4 C5 C6 120.8(12) . . ? C1 C6 C5 119.1(10) . . ? C7 N1 C11 111.3(7) . . ? C7 N1 C15 105.9(7) . . ? C7 N1 C19 110.7(7) . . ? C11 N1 C15 111.1(7) . . ? C11 N1 C19 105.1(6) . . ? C15 N1 C19 112.8(7) . . ? N1 C7 C8 117.5(8) . . ? C7 C8 C9 108.3(9) . . ? C8 C9 C10 112.2(10) . . ? N1 C11 C12 117.2(8) . . ? C11 C12 C13 110.1(8) . . ? C12 C13 C14 115.8(9) . . ? N1 C15 C16 116.1(8) . . ? C15 C16 C17 109.4(8) . . ? C16 C17 C18 114.7(10) . . ? N1 C19 C20 115.1(7) . . ? C19 C20 C21 109.5(8) . . ? C20 C21 C22 114.1(10) . . ? C23 N2 C27 110.2(7) . . ? C23 N2 C31 106.1(6) . . ? C23 N2 C35 111.2(7) . . ? C27 N2 C31 110.3(7) . . ? C27 N2 C35 107.8(7) . . ? C31 N2 C35 111.2(7) . . ? N2 C23 C24 117.3(8) . . ? C23 C24 C25 110.2(8) . . ? C24 C25 C26 114.2(11) . . ? N2 C27 C28 117.5(7) . . ? C27 C28 C29 110.1(8) . . ? C28 C29 C30 112.3(9) . . ? N2 C31 C32 115.5(7) . . ? C31 C32 C33 110.2(8) . . ? C32 C33 C34 114.4(9) . . ? N2 C35 C36 116.5(8) . . ? C35 C36 C37 110.6(9) . . ? C36 C37 C38 111.4(11) . . ? C39 N3 C43 105.5(7) . . ? C39 N3 C47 112.8(8) . . ? C39 N3 C51 112.2(8) . . ? C43 N3 C47 110.5(8) . . ? C43 N3 C51 110.2(8) . . ? C47 N3 C51 105.8(7) . . ? N3 C39 C40 115.2(8) . . ? C39 C40 C41 110.7(8) . . ? C40 C41 C42 112.4(10) . . ? N3 C43 C44 116.1(8) . . ? C43 C44 C45 110.7(8) . . ? C44 C45 C46 114.4(9) . . ? N3 C47 C48 116.1(7) . . ? C47 C48 C49 108.5(8) . . ? C48 C49 C50 111.7(10) . . ? N3 C51 C52 115.4(9) . . ? C51 C52 C53 109.1(10) . . ? C52 C53 C54 113.9(13) . . ? _refine_diff_density_max 2.570 _refine_diff_density_min -2.242 _refine_diff_density_rms 0.220 #===END data_rje292_(TBA)3[7] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652229' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C7 H7 O19 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C55 H115 N3 O19 Ti W5' _chemical_formula_weight 2089.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.8205(10) _cell_length_b 17.0064(7) _cell_length_c 17.3076(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7011.3(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 35530 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_measurement_theta_max 53.90 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.980 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.343 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.261 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.489 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 49243 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0639 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0353 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.62 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6377 _reflns_number_gt 5263 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0332P)^2^+62.1138P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00018(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6377 _refine_ls_number_parameters 470 _refine_ls_number_restraints 215 _refine_ls_R_factor_all 0.0584 _refine_ls_R_factor_gt 0.0452 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1006 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0954 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.230 _refine_ls_restrained_S_all 1.225 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.300708(16) -0.15344(2) 1.30011(2) 0.02677(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.178140(16) -0.15310(2) 1.38778(2) 0.02582(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.19329(2) -0.2500 1.22316(3) 0.01885(14) Uani 1 2 d S . . Ti1 Ti 0.28053(9) -0.2500 1.45544(12) 0.0176(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2388(3) -0.2500 1.3444(4) 0.0130(16) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.3201(4) -0.2500 1.5469(5) 0.026(2) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.1612(4) -0.2500 1.1357(5) 0.032(2) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.1317(3) -0.0829(5) 1.4191(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3455(3) -0.0823(5) 1.2657(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1402(4) -0.2500 1.4111(5) 0.031(2) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.1530(2) -0.1732(4) 1.2820(3) 0.0245(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2504(2) -0.1720(4) 1.2118(3) 0.0259(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2384(3) -0.0932(3) 1.3403(4) 0.0308(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3356(3) -0.2500 1.2690(5) 0.027(2) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.2243(3) -0.1700(3) 1.4734(3) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3247(2) -0.1708(3) 1.4005(3) 0.0237(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3733(5) -0.2500 1.5746(7) 0.022(3) Uani 1 2 d SU . . C2 C 0.4198(6) -0.2500 1.5269(8) 0.035(3) Uani 1 2 d SU . . H2 H 0.4145 -0.2500 1.4725 0.042 Uiso 1 2 calc SR . . C3 C 0.4731(6) -0.2500 1.5558(9) 0.040(4) Uani 1 2 d SU . . H3 H 0.5042 -0.2500 1.5215 0.048 Uiso 1 2 calc SR . . C4 C 0.4821(7) -0.2500 1.6350(9) 0.044(4) Uani 1 2 d SU . . C5 C 0.4367(7) -0.2500 1.6815(9) 0.039(4) Uani 1 2 d SU . . H5 H 0.4425 -0.2500 1.7358 0.047 Uiso 1 2 calc SR . . C6 C 0.3823(6) -0.2500 1.6545(7) 0.026(3) Uani 1 2 d SU . . H6 H 0.3515 -0.2500 1.6894 0.031 Uiso 1 2 calc SR . . C7 C 0.5421(7) -0.2500 1.6678(11) 0.055(5) Uani 1 2 d S . . H7A H 0.5692 -0.2500 1.6252 0.083 Uiso 0.50 2 calc SPR . . H7B H 0.5477 -0.2971 1.6996 0.083 Uiso 0.25 1 calc PR . . H7C H 0.5477 -0.2029 1.6996 0.083 Uiso 0.25 1 calc PR . . H7D H 0.5405 -0.2500 1.7244 0.083 Uiso 0.50 2 calc SPR . . H7E H 0.5620 -0.2029 1.6500 0.083 Uiso 0.25 1 calc PR . . H7F H 0.5620 -0.2971 1.6500 0.083 Uiso 0.25 1 calc PR . . N1 N 0.1826(3) 0.0038(4) 1.0912(4) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2163(4) -0.0674(6) 1.0653(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1897 -0.1105 1.0534 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2398 -0.0850 1.1092 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2544(4) -0.0555(6) 0.9952(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2324 -0.0334 0.9517 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2848 -0.0180 1.0081 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2795(6) -0.1342(7) 0.9717(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3002 -0.1565 1.0161 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2488 -0.1710 0.9585 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3187(6) -0.1273(9) 0.9036(9) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3007 -0.0965 0.8627 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3276 -0.1799 0.8841 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.3534 -0.1011 0.9199 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1468(5) 0.0370(6) 1.0263(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1244 0.0810 1.0474 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1722 0.0592 0.9866 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1070(4) -0.0197(7) 0.9866(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1285 -0.0609 0.9591 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0826 -0.0455 1.0253 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0717(5) 0.0264(7) 0.9299(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0482 0.0645 0.9586 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0967 0.0565 0.8950 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2217(4) 0.0699(6) 1.1153(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2465 0.0825 1.0711 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1987 0.1172 1.1259 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0345(5) -0.0259(8) 0.8825(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0577 -0.0604 0.8503 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0104 0.0064 0.8493 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.0111 -0.0579 0.9168 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2583(4) 0.0542(6) 1.1854(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2869 0.0139 1.1729 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2351 0.0346 1.2287 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2871(5) 0.1317(8) 1.2083(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3087 0.1519 1.1637 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2581 0.1711 1.2215 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3267(6) 0.1210(9) 1.2773(8) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3047 0.1095 1.3238 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3483 0.1694 1.2853 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.3525 0.0774 1.2670 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1466(4) -0.0236(6) 1.1585(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1203 -0.0644 1.1396 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1713 -0.0486 1.1975 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1129(4) 0.0408(6) 1.1979(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1387 0.0829 1.2152 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0863 0.0639 1.1604 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0806(5) 0.0093(7) 1.2670(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0561 -0.0343 1.2498 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1075 -0.0120 1.3052 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0450(5) 0.0719(7) 1.3054(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0688 0.1161 1.3208 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0267 0.0496 1.3512 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.0163 0.0903 1.2691 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4724(4) -0.2500 1.1120(6) 0.047(3) Uani 1 2 d SDU . . C24 C 0.5079(5) -0.244(3) 1.1853(7) 0.050(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H24A H 0.5403 -0.2096 1.1751 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H24B H 0.5228 -0.2973 1.1976 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C25 C 0.4757(7) -0.2128(12) 1.2568(9) 0.037(4) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H25A H 0.4646 -0.1574 1.2481 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H25B H 0.4412 -0.2441 1.2651 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C26 C 0.5137(12) -0.2186(16) 1.3277(13) 0.043(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H26A H 0.5488 -0.1890 1.3174 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H26B H 0.4947 -0.1931 1.3720 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C27 C 0.5286(12) -0.3010(18) 1.3497(14) 0.049(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H27A H 0.5532 -0.3003 1.3950 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H27B H 0.5480 -0.3265 1.3065 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H27C H 0.4942 -0.3302 1.3619 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C28 C 0.5131(6) -0.258(3) 1.0453(8) 0.033(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H28A H 0.5281 -0.3119 1.0450 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H28B H 0.5450 -0.2216 1.0546 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C29 C 0.4888(7) -0.240(3) 0.9653(9) 0.052(8) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H29A H 0.4686 -0.2871 0.9465 0.063 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H29B H 0.4610 -0.1969 0.9701 0.063 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C30 C 0.5325(10) -0.2167(13) 0.9057(12) 0.063(7) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H30A H 0.5138 -0.2128 0.8547 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H30B H 0.5468 -0.1637 0.9190 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C31 C 0.5809(9) -0.2708(15) 0.8986(12) 0.055(10) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H31A H 0.6080 -0.2491 0.8618 0.083 Uiso 1 2 calc SR A -1 H31B H 0.5678 -0.3221 0.8801 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H31C H 0.5988 -0.2771 0.9492 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C32 C 0.4437(8) -0.1669(9) 1.0992(13) 0.048(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H32A H 0.4193 -0.1715 1.0532 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H32B H 0.4187 -0.1575 1.1440 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C33 C 0.4792(9) -0.0933(11) 1.0886(14) 0.058(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H33A H 0.5118 -0.1057 1.0553 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H33B H 0.4936 -0.0760 1.1395 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C34 C 0.4455(10) -0.0262(12) 1.0521(11) 0.053(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H34A H 0.4715 0.0174 1.0398 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H34B H 0.4293 -0.0451 1.0027 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C35 C 0.3991(12) 0.0051(15) 1.1014(18) 0.040(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H35A H 0.3790 0.0465 1.0733 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35B H 0.4148 0.0268 1.1491 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35C H 0.3730 -0.0376 1.1140 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C36 C 0.4247(7) -0.3050(11) 1.1214(15) 0.058(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H36A H 0.3998 -0.3008 1.0757 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H36B H 0.4026 -0.2894 1.1673 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C37 C 0.4431(10) -0.3907(12) 1.1306(18) 0.085(8) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H37A H 0.4783 -0.4004 1.1017 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H37B H 0.4496 -0.4031 1.1858 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C38 C 0.3955(12) -0.4409(16) 1.098(2) 0.105(10) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H38A H 0.3615 -0.4327 1.1302 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H38B H 0.3869 -0.4232 1.0451 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C39 C 0.409(2) -0.5259(17) 1.097(4) 0.15(2) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H39A H 0.3765 -0.5550 1.0762 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H39B H 0.4171 -0.5441 1.1491 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H39C H 0.4414 -0.5348 1.0633 0.228 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0266(2) 0.0320(2) 0.0217(2) 0.01118(16) -0.00747(15) -0.01223(17) W2 0.0265(2) 0.0315(2) 0.0194(2) -0.00755(16) -0.00716(15) 0.01375(17) W3 0.0183(3) 0.0273(3) 0.0109(2) 0.000 -0.00402(19) 0.000 Ti1 0.0220(12) 0.0178(11) 0.0130(10) 0.000 -0.0059(9) 0.000 O1 0.025(4) 0.005(4) 0.008(4) 0.000 -0.008(3) 0.000 O2 0.022(5) 0.025(5) 0.030(5) 0.000 -0.013(4) 0.000 O3 0.033(5) 0.048(6) 0.013(4) 0.000 -0.005(4) 0.000 O4 0.051(5) 0.072(6) 0.040(4) -0.027(4) -0.017(4) 0.048(4) O5 0.054(5) 0.076(6) 0.053(5) 0.037(5) -0.020(4) -0.046(5) O6 0.024(5) 0.051(6) 0.017(4) 0.000 -0.009(4) 0.000 O7 0.021(3) 0.029(4) 0.024(3) -0.002(3) -0.011(3) 0.010(3) O8 0.024(3) 0.040(4) 0.013(3) 0.014(3) -0.007(2) -0.008(3) O9 0.046(4) 0.015(3) 0.032(4) 0.002(3) -0.016(3) 0.002(3) O10 0.017(4) 0.051(6) 0.015(4) 0.000 0.002(4) 0.000 O11 0.028(3) 0.024(3) 0.022(3) -0.008(3) -0.005(3) 0.005(3) O12 0.025(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.005(3) -0.007(3) -0.011(3) C1 0.027(7) 0.019(7) 0.020(6) 0.000 -0.014(5) 0.000 C2 0.037(8) 0.037(8) 0.031(8) 0.000 -0.008(6) 0.000 C3 0.023(8) 0.049(9) 0.047(9) 0.000 -0.012(7) 0.000 C4 0.048(10) 0.042(9) 0.042(9) 0.000 -0.022(8) 0.000 C5 0.051(10) 0.034(8) 0.032(8) 0.000 -0.027(7) 0.000 C6 0.036(8) 0.017(7) 0.025(7) 0.000 -0.014(6) 0.000 C7 0.042(10) 0.056(11) 0.067(12) 0.000 -0.030(9) 0.000 N1 0.025(4) 0.029(4) 0.030(4) 0.015(4) -0.007(3) -0.006(3) C8 0.035(6) 0.024(5) 0.032(5) 0.011(4) 0.001(4) -0.002(4) C9 0.036(6) 0.042(6) 0.033(6) 0.011(5) 0.002(5) -0.010(5) C10 0.063(9) 0.048(8) 0.069(9) -0.001(7) 0.030(7) -0.006(6) C11 0.072(10) 0.074(10) 0.084(11) -0.004(9) 0.048(8) -0.009(8) C12 0.052(7) 0.030(6) 0.026(5) 0.015(5) -0.010(5) 0.003(5) C13 0.030(6) 0.048(7) 0.034(6) -0.003(5) -0.009(4) 0.002(5) C14 0.040(7) 0.056(8) 0.036(6) 0.009(5) -0.009(5) -0.002(6) C16 0.040(6) 0.026(5) 0.032(5) 0.019(4) -0.007(5) -0.009(4) C15 0.053(8) 0.075(9) 0.043(7) 0.000(7) -0.007(6) -0.010(7) C17 0.019(5) 0.042(6) 0.042(6) 0.007(5) -0.004(4) -0.012(4) C18 0.047(7) 0.063(9) 0.062(8) 0.000(7) -0.019(6) -0.025(6) C19 0.053(8) 0.085(11) 0.079(10) -0.006(9) -0.030(8) -0.017(8) C20 0.031(5) 0.036(6) 0.018(5) 0.011(4) -0.005(4) -0.009(4) C21 0.030(6) 0.039(6) 0.042(6) 0.008(5) -0.005(5) -0.008(5) C22 0.035(6) 0.053(7) 0.046(7) 0.014(6) 0.005(5) 0.001(5) C23 0.062(8) 0.050(8) 0.053(7) 0.000(6) 0.019(6) 0.002(6) N2 0.019(6) 0.081(8) 0.040(6) 0.000 -0.001(5) 0.000 C24 0.013(7) 0.111(16) 0.027(6) 0.012(14) 0.001(5) 0.005(14) C25 0.016(9) 0.060(12) 0.034(8) 0.005(8) 0.006(7) 0.008(8) C26 0.033(14) 0.067(17) 0.028(10) 0.006(10) -0.002(9) -0.013(10) C27 0.040(17) 0.079(14) 0.027(14) 0.001(12) -0.002(11) 0.012(13) C28 0.027(7) 0.041(14) 0.030(6) 0.011(12) 0.000(5) 0.004(11) C29 0.037(9) 0.08(2) 0.041(7) 0.003(15) -0.007(6) 0.018(15) C30 0.093(17) 0.063(15) 0.032(10) 0.017(10) 0.016(11) 0.038(12) C31 0.060(12) 0.08(3) 0.030(10) -0.004(11) 0.016(9) 0.019(12) C32 0.027(12) 0.084(10) 0.033(12) 0.008(11) 0.007(9) 0.015(8) C33 0.054(13) 0.064(10) 0.056(14) -0.017(11) -0.018(11) 0.017(8) C34 0.076(15) 0.048(11) 0.035(12) -0.022(9) -0.007(10) 0.023(11) C35 0.039(13) 0.040(15) 0.041(15) 0.011(13) 0.007(11) -0.003(10) C36 0.017(10) 0.095(11) 0.063(16) -0.006(13) 0.011(9) -0.008(9) C37 0.053(14) 0.092(11) 0.11(2) 0.000(15) 0.062(15) -0.007(10) C38 0.075(18) 0.085(15) 0.15(3) -0.02(2) 0.054(19) -0.016(14) C39 0.15(4) 0.120(17) 0.19(4) -0.12(3) -0.10(3) 0.06(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 2.336(6) . ? W1 O5 1.720(7) . ? W1 O8 1.967(6) . ? W1 O9 1.932(7) . ? W1 O10 1.918(4) . ? W1 O12 1.852(6) . ? W2 O1 2.317(6) . ? W2 O4 1.715(7) . ? W2 O6 1.923(5) . ? W2 O7 1.956(6) . ? W2 O9 1.943(7) . ? W2 O11 1.867(6) . ? W3 O1 2.363(7) . ? W3 O3 1.695(8) . ? W3 O7 1.914(6) . ? W3 O7 1.914(6) 7 ? W3 O8 1.909(6) . ? W3 O8 1.909(6) 7 ? Ti1 O1 2.163(7) . ? Ti1 O2 1.843(8) . ? Ti1 O11 1.935(6) . ? Ti1 O11 1.935(6) 7 ? Ti1 O12 1.956(6) . ? Ti1 O12 1.956(6) 7 ? O1 W1 2.336(6) 7 ? O1 W2 2.317(6) 7 ? O2 C1 1.355(14) . ? O6 W2 1.923(5) 7 ? O10 W1 1.918(4) 7 ? C1 C2 1.381(19) . ? C1 C6 1.399(17) . ? C2 C3 1.364(19) . ? C3 C4 1.39(2) . ? C4 C5 1.35(2) . ? C4 C7 1.54(2) . ? C5 C6 1.378(19) . ? N1 C8 1.520(12) . ? N1 C12 1.519(11) . ? N1 C16 1.519(12) . ? N1 C20 1.521(11) . ? C8 C9 1.529(13) . ? C9 C10 1.521(15) . ? C10 C11 1.509(16) . ? C12 C13 1.517(14) . ? C13 C14 1.512(14) . ? C14 C15 1.501(15) . ? C16 C17 1.517(13) . ? C17 C18 1.537(14) . ? C18 C19 1.533(16) . ? C20 C21 1.519(14) . ? C21 C22 1.519(14) . ? C22 C23 1.515(15) . ? N2 C24 1.528(13) . ? N2 C24 1.528(13) 7 ? N2 C28 1.512(13) . ? N2 C28 1.511(13) 7 ? N2 C32 1.585(14) . ? N2 C32 1.585(14) 7 ? N2 C36 1.482(14) . ? N2 C36 1.482(14) 7 ? C24 C25 1.552(19) . ? C25 C26 1.53(2) . ? C26 C27 1.49(2) . ? C28 C29 1.531(17) . ? C29 C30 1.52(2) . ? C30 C31 1.48(2) . ? C32 C33 1.521(19) . ? C33 C34 1.53(2) . ? C34 C35 1.49(2) . ? C36 C37 1.53(2) . ? C37 C38 1.53(2) . ? C38 C39 1.48(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O5 178.8(3) . . ? O1 W1 O8 76.0(2) . . ? O1 W1 O9 76.7(2) . . ? O1 W1 O10 76.3(2) . . ? O1 W1 O12 77.0(2) . . ? O5 W1 O8 102.8(3) . . ? O5 W1 O9 103.2(4) . . ? O5 W1 O10 103.6(4) . . ? O5 W1 O12 104.2(3) . . ? O8 W1 O9 84.1(3) . . ? O8 W1 O10 84.7(3) . . ? O8 W1 O12 152.9(2) . . ? O9 W1 O10 152.6(3) . . ? O9 W1 O12 89.0(3) . . ? O10 W1 O12 89.7(3) . . ? O1 W2 O4 178.5(3) . . ? O1 W2 O6 75.6(3) . . ? O1 W2 O7 76.3(2) . . ? O1 W2 O9 77.0(2) . . ? O1 W2 O11 77.3(2) . . ? O4 W2 O6 103.1(4) . . ? O4 W2 O7 102.7(3) . . ? O4 W2 O9 104.2(4) . . ? O4 W2 O11 103.6(3) . . ? O6 W2 O7 84.4(3) . . ? O6 W2 O9 152.3(3) . . ? O6 W2 O11 88.8(3) . . ? O7 W2 O9 85.5(3) . . ? O7 W2 O11 153.6(2) . . ? O9 W2 O11 88.9(3) . . ? O1 W3 O3 179.5(4) . . ? O1 W3 O7 76.0(2) . . ? O1 W3 O7 76.0(2) . 7 ? O1 W3 O8 76.4(2) . . ? O1 W3 O8 76.4(2) . 7 ? O3 W3 O7 104.4(3) . . ? O3 W3 O7 104.4(3) . 7 ? O3 W3 O8 103.3(3) . . ? O3 W3 O8 103.3(3) . 7 ? O7 W3 O7 86.0(4) . 7 ? O7 W3 O8 86.5(3) . . ? O7 W3 O8 152.3(2) . 7 ? O7 W3 O8 86.4(3) 7 7 ? O7 W3 O8 152.3(2) 7 . ? O8 W3 O8 88.0(4) . 7 ? O1 Ti1 O2 176.6(4) . . ? O1 Ti1 O11 79.9(2) . . ? O1 Ti1 O11 79.9(2) . 7 ? O1 Ti1 O12 79.3(2) . . ? O1 Ti1 O12 79.3(2) . 7 ? O2 Ti1 O11 102.5(3) . . ? O2 Ti1 O11 102.5(3) . 7 ? O2 Ti1 O12 98.2(3) . . ? O2 Ti1 O12 98.2(3) . 7 ? O11 Ti1 O11 89.4(4) . 7 ? O11 Ti1 O12 88.0(3) . . ? O11 Ti1 O12 159.2(3) . 7 ? O11 Ti1 O12 88.0(3) 7 7 ? O11 Ti1 O12 159.2(3) 7 . ? O12 Ti1 O12 87.1(4) . 7 ? W1 O1 W1 89.3(3) . 7 ? W1 O1 W2 90.002(15) . . ? W1 O1 W2 179.3(3) 7 . ? W1 O1 W2 90.001(15) 7 7 ? W1 O1 W2 179.3(3) . 7 ? W1 O1 W3 89.9(2) . . ? W1 O1 W3 89.9(2) 7 . ? W1 O1 Ti1 90.1(2) . . ? W1 O1 Ti1 90.1(2) 7 . ? W2 O1 W2 90.7(3) . 7 ? W2 O1 W3 90.1(2) . . ? W2 O1 W3 90.1(2) 7 . ? W2 O1 Ti1 89.9(2) . . ? W2 O1 Ti1 89.9(2) 7 . ? W3 O1 Ti1 180.0(4) . . ? Ti1 O2 C1 141.4(8) . . ? W2 O6 W2 118.0(5) . 7 ? W2 O7 W3 117.7(3) . . ? W1 O8 W3 117.8(3) . . ? W1 O9 W2 116.2(3) . . ? W1 O10 W1 117.8(4) . 7 ? W2 O11 Ti1 112.9(3) . . ? W1 O12 Ti1 113.6(3) . . ? O2 C1 C2 122.6(11) . . ? O2 C1 C6 119.4(12) . . ? C2 C1 C6 118.0(12) . . ? C1 C2 C3 121.8(14) . . ? C2 C3 C4 120.5(15) . . ? C3 C4 C5 117.7(14) . . ? C3 C4 C7 120.6(16) . . ? C5 C4 C7 121.7(14) . . ? C4 C5 C6 123.6(14) . . ? C1 C6 C5 118.6(14) . . ? C8 N1 C12 112.0(7) . . ? C8 N1 C16 110.4(7) . . ? C8 N1 C20 106.2(7) . . ? C12 N1 C16 105.8(7) . . ? C12 N1 C20 111.3(7) . . ? C16 N1 C20 111.2(7) . . ? N1 C8 C9 116.2(8) . . ? C8 C9 C10 109.2(8) . . ? C9 C10 C11 112.6(11) . . ? N1 C12 C13 116.7(8) . . ? C12 C13 C14 108.2(9) . . ? C13 C14 C15 112.1(10) . . ? N1 C16 C17 116.2(7) . . ? C16 C17 C18 108.2(8) . . ? C17 C18 C19 112.0(11) . . ? N1 C20 C21 114.9(8) . . ? C20 C21 C22 111.5(8) . . ? C21 C22 C23 112.5(9) . . ? C24 N2 C24 7(4) . 7 ? C24 N2 C28 106.6(10) . . ? C24 N2 C28 105.9(9) . 7 ? C24 N2 C28 106.6(10) 7 7 ? C24 N2 C28 105.9(9) 7 . ? C24 N2 C32 107(2) . . ? C24 N2 C32 114(2) 7 . ? C24 N2 C32 114(2) . 7 ? C24 N2 C32 107(2) 7 7 ? C24 N2 C36 111.9(16) . . ? C24 N2 C36 107.1(18) . 7 ? C24 N2 C36 107.1(18) 7 . ? C24 N2 C36 111.9(16) 7 7 ? C28 N2 C28 10(3) . 7 ? C28 N2 C32 104.3(15) . . ? C28 N2 C32 95.3(19) 7 . ? C28 N2 C32 104.3(15) 7 7 ? C28 N2 C32 95.3(19) . 7 ? C28 N2 C36 121.4(19) . . ? C28 N2 C36 129.0(16) 7 . ? C28 N2 C36 121.4(19) 7 7 ? C28 N2 C36 129.0(16) . 7 ? C32 N2 C32 126.1(17) . 7 ? C32 N2 C36 104.3(12) . . ? C32 N2 C36 28.5(9) . 7 ? C32 N2 C36 28.5(9) 7 . ? C32 N2 C36 104.3(12) 7 7 ? C36 N2 C36 78.3(17) . 7 ? N2 C24 C25 114.2(12) . . ? C24 C25 C26 108.9(14) . . ? C25 C26 C27 113.9(14) . . ? N2 C28 C29 115.5(12) . . ? C28 C29 C30 114.0(14) . . ? C29 C30 C31 115(2) . . ? N2 C32 C33 120.8(14) . . ? C32 C33 C34 111.9(15) . . ? C33 C34 C35 114.6(17) . . ? N2 C36 C37 113.1(14) . . ? C36 C37 C38 106.3(18) . . ? C37 C38 C39 113(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.576 _refine_diff_density_min -2.363 _refine_diff_density_rms 0.205 #===END data_rje153_(TBA)3[8] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652230' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C10 H13 O19 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C58 H121 N3 O19 Ti W5' _chemical_formula_weight 2131.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 16.5213(8) _cell_length_b 24.6857(12) _cell_length_c 18.3754(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.094(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7494.2(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 26970 _cell_measurement_theta_min 1.85 _cell_measurement_theta_max 28.31 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.889 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4136 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.808 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.291 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.509 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 39677 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0428 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0753 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 0.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 22224 _reflns_number_gt 19695 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'local programs' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+759.4866P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000081(10) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.15(3) _refine_ls_number_reflns 22224 _refine_ls_number_parameters 1557 _refine_ls_number_restraints 1919 _refine_ls_R_factor_all 0.0992 _refine_ls_R_factor_gt 0.0888 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2073 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2031 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.178 _refine_ls_restrained_S_all 1.135 _refine_ls_shift/su_max 0.051 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.3515(4) 0.4592(2) 0.5561(3) 0.0231(6) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.61218(10) 0.52027(5) 0.56829(9) 0.0205(3) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.45139(11) 0.54896(5) 0.46755(9) 0.0235(3) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.51656(11) 0.42342(5) 0.47916(10) 0.0266(3) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.50352(11) 0.42900(5) 0.65788(10) 0.0254(3) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.43941(11) 0.55472(5) 0.64539(9) 0.0222(3) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.2483(14) 0.4328(9) 0.5489(14) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3913(14) 0.4183(9) 0.6468(12) 0.0266(11) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3450(13) 0.5208(9) 0.6237(12) 0.0278(10) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.3524(14) 0.5136(9) 0.4732(12) 0.0277(11) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3986(14) 0.4167(8) 0.4887(11) 0.0257(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.5285(16) 0.3846(10) 0.7276(13) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4727(13) 0.4967(9) 0.7044(11) 0.0242(19) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4098(15) 0.6023(10) 0.7066(13) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4359(16) 0.5926(8) 0.5588(12) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.4360(16) 0.5938(9) 0.3953(12) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4907(15) 0.4845(9) 0.4172(11) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.5511(18) 0.3727(11) 0.4224(15) 0.049(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5377(13) 0.3881(8) 0.5725(12) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6089(13) 0.4675(9) 0.6463(11) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.5558(14) 0.5679(8) 0.6343(12) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5533(14) 0.5611(9) 0.4950(12) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6104(14) 0.4608(9) 0.4965(11) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.7102(13) 0.5431(8) 0.5699(15) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4795(12) 0.4951(8) 0.5567(11) 0.0166(6) Uani 1 1 d U . . Ti2 Ti 0.1419(4) 0.0678(2) 0.0550(3) 0.0265(6) Uani 1 1 d U . . W6 W -0.06031(11) -0.05459(5) 0.09314(9) 0.0200(3) Uani 1 1 d U . . W7 W -0.04892(11) 0.07528(5) 0.04844(10) 0.0232(3) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.04014(11) 0.03185(5) 0.19720(9) 0.0238(3) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.13980(11) -0.05889(5) 0.10135(10) 0.0276(3) Uani 1 1 d U . . W10 W 0.04908(11) -0.01538(5) -0.04721(9) 0.0263(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.2211(15) 0.1151(10) 0.0439(15) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2031(14) 0.0056(9) 0.0833(13) 0.0315(11) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1257(15) 0.0355(9) -0.0423(12) 0.0308(10) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.0451(14) 0.1121(8) 0.0419(12) 0.0268(10) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1230(14) 0.0752(9) 0.1681(12) 0.0281(11) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2105(16) -0.1089(10) 0.1218(15) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.1293(13) -0.0634(8) -0.0001(12) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0499(18) -0.0341(9) -0.1414(12) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O28 O -0.0385(15) 0.0400(9) -0.0384(12) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O29 O -0.1193(15) 0.1250(9) 0.0301(14) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O30 O -0.0361(12) 0.0796(7) 0.1521(11) 0.0184(17) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0338(15) 0.0503(11) 0.2891(12) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.1115(15) -0.0252(9) 0.1884(12) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.0365(14) -0.0964(8) 0.1114(12) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O34 O -0.0356(14) -0.0621(8) -0.0094(11) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.1157(13) 0.0086(8) 0.0667(12) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O36 O -0.0526(14) -0.0269(8) 0.1921(11) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O37 O -0.1362(14) -0.1016(9) 0.1078(13) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.0438(13) 0.0104(8) 0.0748(11) 0.0176(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.196(3) 0.3936(16) 0.568(2) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.119(2) 0.3970(15) 0.549(2) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.1018 0.4267 0.5201 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.061(3) 0.3582(15) 0.571(2) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.0064 0.3622 0.5546 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.079(3) 0.3158(17) 0.614(2) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.166(3) 0.3098(16) 0.635(2) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.1855 0.2785 0.6596 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.216(3) 0.3537(16) 0.617(2) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.2680 0.3558 0.6396 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.020(3) 0.2711(18) 0.633(3) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.048(3) 0.2253(18) 0.681(3) 0.061(9) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.0282 0.2309 0.7304 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1072 0.2239 0.6810 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.0264 0.1911 0.6617 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.016(3) 0.248(2) 0.562(3) 0.068(9) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.0142 0.2083 0.5630 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0155 0.2612 0.5202 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H9C H -0.0723 0.2600 0.5568 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.040(3) 0.303(2) 0.690(3) 0.067(9) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.0072 0.3205 0.7281 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0763 0.2764 0.7133 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.0715 0.3298 0.6641 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.286(3) 0.146(2) 0.035(3) 0.081(7) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.278(3) 0.187(2) -0.024(3) 0.080(7) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.2299 0.1896 -0.0526 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.341(3) 0.220(2) -0.035(3) 0.082(7) Uani 1 1 d U . . H13 H 0.3345 0.2455 -0.0723 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.417(4) 0.221(3) 0.004(3) 0.085(7) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.432(4) 0.185(2) 0.064(3) 0.085(7) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.4788 0.1875 0.0933 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.364(3) 0.143(2) 0.076(3) 0.083(7) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.3725 0.1149 0.1108 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.483(4) 0.261(3) -0.003(4) 0.090(7) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.552(4) 0.236(3) -0.037(4) 0.096(11) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.5349 0.2178 -0.0817 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5752 0.2087 -0.0034 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.5927 0.2633 -0.0476 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.508(4) 0.292(3) 0.061(4) 0.097(11) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.5236 0.3281 0.0455 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5533 0.2736 0.0844 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.4621 0.2940 0.0945 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.464(4) 0.300(2) -0.073(4) 0.096(11) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.4540 0.2778 -0.1158 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.5112 0.3235 -0.0815 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4168 0.3223 -0.0621 0.143 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2870(13) 0.0103(8) 0.3336(11) 0.076(5) Uani 1 1 d DU . . C21 C 0.2488(17) 0.0564(9) 0.2918(19) 0.075(6) Uani 1 1 d DU . . H21A H 0.1955 0.0644 0.3138 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2389 0.0441 0.2413 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2976(17) 0.1090(11) 0.289(3) 0.075(7) Uani 1 1 d DU . . H22A H 0.3426 0.1051 0.2537 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3212 0.1166 0.3373 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2427(19) 0.1561(10) 0.266(3) 0.076(8) Uani 1 1 d DU . . H23A H 0.2108 0.1455 0.2222 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2044 0.1648 0.3054 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.295(3) 0.2060(11) 0.248(3) 0.085(11) Uani 1 1 d DU . . H24A H 0.3328 0.1970 0.2092 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3247 0.2170 0.2917 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.2595 0.2357 0.2323 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3668(14) -0.0053(16) 0.2999(14) 0.076(6) Uani 1 1 d DU . . H25A H 0.3901 -0.0358 0.3280 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4045 0.0257 0.3043 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3621(17) -0.022(2) 0.2195(14) 0.080(7) Uani 1 1 d DU . . H26A H 0.3207 -0.0506 0.2133 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3460 0.0096 0.1896 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.445(2) -0.0431(15) 0.1943(19) 0.086(8) Uani 1 1 d DU . . H27A H 0.4707 -0.0639 0.2341 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4376 -0.0676 0.1522 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.500(3) 0.004(2) 0.173(3) 0.099(11) Uani 1 1 d DU . . H28A H 0.5491 0.0034 0.2021 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4711 0.0384 0.1808 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5138 0.0010 0.1210 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2312(18) -0.0384(10) 0.334(2) 0.077(6) Uani 1 1 d DU . . H29A H 0.2268 -0.0522 0.2835 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1767 -0.0261 0.3489 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.256(3) -0.0854(12) 0.383(2) 0.083(7) Uani 1 1 d DU . . H30A H 0.3131 -0.0957 0.3731 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2530 -0.0740 0.4350 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.200(2) -0.1344(11) 0.370(3) 0.086(8) Uani 1 1 d DU . . H31A H 0.1501 -0.1300 0.3990 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.1857 -0.1364 0.3183 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.244(3) -0.1867(11) 0.393(4) 0.109(12) Uani 1 1 d DU . . H32A H 0.2412 -0.1904 0.4464 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.3003 -0.1852 0.3780 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.2170 -0.2178 0.3705 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3007(16) 0.0292(14) 0.4112(13) 0.079(6) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.3346 0.0623 0.4101 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.3314 0.0010 0.4377 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.223(2) 0.0416(13) 0.4534(19) 0.085(7) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.1751 0.0328 0.4230 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.2206 0.0191 0.4980 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.221(3) 0.1019(13) 0.474(3) 0.089(8) Uani 1 1 d DU . . H35A H 0.2122 0.1242 0.4300 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.2733 0.1125 0.4961 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.152(3) 0.112(2) 0.529(3) 0.102(12) Uani 1 1 d DU . . H36A H 0.1346 0.0776 0.5498 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.1065 0.1293 0.5037 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.1716 0.1360 0.5677 0.154 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2573(11) 0.4903(8) 0.2909(11) 0.060(5) Uani 1 1 d DU . . C37 C 0.3200(17) 0.4533(11) 0.3244(14) 0.064(6) Uani 1 1 d DU . . H37A H 0.3007 0.4424 0.3732 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.3704 0.4743 0.3313 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3407(16) 0.4021(12) 0.282(2) 0.067(6) Uani 1 1 d DU . . H38A H 0.3247 0.4066 0.2304 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3103 0.3710 0.3022 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4318(16) 0.3906(15) 0.287(3) 0.070(7) Uani 1 1 d DU . . H39A H 0.4620 0.4201 0.2622 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.4487 0.3897 0.3383 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.452(2) 0.3365(15) 0.250(3) 0.069(10) Uani 1 1 d DU . . H40A H 0.5096 0.3289 0.2558 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.4378 0.3382 0.1986 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.4204 0.3075 0.2737 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2854(16) 0.5116(14) 0.2185(12) 0.061(6) Uani 1 1 d DU . . H41A H 0.2410 0.5335 0.1974 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.2939 0.4802 0.1858 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.362(2) 0.5459(17) 0.2177(14) 0.066(6) Uani 1 1 d DU . . H42A H 0.4031 0.5301 0.2509 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3499 0.5831 0.2346 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3960(16) 0.5479(18) 0.1395(16) 0.070(7) Uani 1 1 d DU . . H43A H 0.4454 0.5706 0.1388 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.4114 0.5108 0.1242 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.335(3) 0.571(2) 0.0861(18) 0.073(10) Uani 1 1 d DU . . H44A H 0.3164 0.6064 0.1030 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2880 0.5462 0.0829 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.3595 0.5743 0.0380 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.1782(15) 0.4605(13) 0.2797(14) 0.062(6) Uani 1 1 d DU . . H45A H 0.1872 0.4326 0.2418 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.1385 0.4867 0.2598 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.139(2) 0.4327(17) 0.3450(14) 0.068(6) Uani 1 1 d DU . . H46A H 0.1125 0.4601 0.3760 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.1817 0.4146 0.3745 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.077(2) 0.3905(16) 0.3199(17) 0.071(7) Uani 1 1 d DU . . H47A H 0.0449 0.4056 0.2789 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.1051 0.3578 0.3022 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.019(2) 0.375(2) 0.381(2) 0.075(10) Uani 1 1 d DU . . H48A H 0.0095 0.4059 0.4128 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.0432 0.3452 0.4099 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H48C H -0.0324 0.3623 0.3605 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.245(2) 0.5371(11) 0.3436(15) 0.067(6) Uani 1 1 d DU . . H49A H 0.2975 0.5556 0.3508 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.2281 0.5221 0.3912 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.182(2) 0.5793(13) 0.320(2) 0.072(7) Uani 1 1 d DU . . H50A H 0.1971 0.5939 0.2713 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.1284 0.5622 0.3157 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.180(2) 0.6255(12) 0.376(2) 0.079(8) Uani 1 1 d DU . . H51A H 0.1783 0.6102 0.4253 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1297 0.6471 0.3683 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.254(3) 0.6621(19) 0.367(3) 0.095(11) Uani 1 1 d DU . . H52A H 0.2524 0.6799 0.3194 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3033 0.6403 0.3711 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.2538 0.6897 0.4055 0.143 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4818(12) 0.2396(8) 0.5369(10) 0.061(4) Uani 1 1 d DU . . C53 C 0.494(2) 0.1935(9) 0.4839(12) 0.064(6) Uani 1 1 d DU . . H53A H 0.4425 0.1727 0.4810 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.5355 0.1689 0.5040 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.518(3) 0.2094(12) 0.4070(14) 0.071(7) Uani 1 1 d DU . . H54A H 0.5721 0.2272 0.4083 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.4789 0.2355 0.3869 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.522(4) 0.1594(12) 0.3576(15) 0.077(7) Uani 1 1 d DU . . H55A H 0.5679 0.1359 0.3727 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.4716 0.1384 0.3618 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.534(4) 0.1776(18) 0.2785(14) 0.082(11) Uani 1 1 d DU . . H56A H 0.5846 0.1986 0.2747 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.4885 0.2001 0.2634 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.5379 0.1457 0.2470 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5609(14) 0.2670(10) 0.554(2) 0.068(6) Uani 1 1 d DU . . H57A H 0.5508 0.2954 0.5911 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.5805 0.2853 0.5096 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.6280(17) 0.2298(11) 0.582(3) 0.073(6) Uani 1 1 d DU . . H58A H 0.6370 0.2000 0.5474 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.6115 0.2138 0.6295 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7067(15) 0.2623(16) 0.592(2) 0.077(7) Uani 1 1 d DU . . H59A H 0.7525 0.2368 0.5985 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.7168 0.2841 0.5482 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.703(3) 0.2996(18) 0.658(3) 0.081(10) Uani 1 1 d DU . . H60A H 0.6991 0.2779 0.7026 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.6549 0.3229 0.6542 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.7515 0.3221 0.6598 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4227(14) 0.2807(9) 0.5066(18) 0.054(5) Uani 1 1 d DU . . H61A H 0.4451 0.2953 0.4607 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.4187 0.3112 0.5414 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.3372(15) 0.2597(11) 0.491(2) 0.051(6) Uani 1 1 d DU . . H62A H 0.3406 0.2244 0.4659 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3086 0.2539 0.5380 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.2888(16) 0.2999(11) 0.444(2) 0.052(6) Uani 1 1 d DU . . H63A H 0.2848 0.3350 0.4698 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.3176 0.3059 0.3977 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.2038(16) 0.2781(15) 0.429(2) 0.057(9) Uani 1 1 d DU . . H64A H 0.1694 0.2839 0.4714 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.2068 0.2393 0.4179 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.1807 0.2973 0.3868 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.448(2) 0.2158(9) 0.6069(12) 0.062(6) Uani 1 1 d DU . . H65A H 0.4855 0.1881 0.6256 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.3957 0.1975 0.5958 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.433(3) 0.2581(11) 0.6667(15) 0.069(6) Uani 1 1 d DU . . H66A H 0.4855 0.2723 0.6845 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.4014 0.2888 0.6468 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.387(2) 0.2320(15) 0.7299(16) 0.074(7) Uani 1 1 d DU . . H67A H 0.3341 0.2178 0.7121 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.3755 0.2594 0.7679 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.437(3) 0.1855(16) 0.762(2) 0.083(10) Uani 1 1 d DU . . H68A H 0.4946 0.1939 0.7574 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.4248 0.1518 0.7362 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.4235 0.1811 0.8139 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0135(11) 0.2594(8) 0.1009(9) 0.057(4) Uani 1 1 d DU . . C69 C -0.013(2) 0.2374(9) 0.0243(10) 0.056(5) Uani 1 1 d DU . . H69A H -0.0565 0.2099 0.0206 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.0390 0.2184 0.0167 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.024(3) 0.2777(10) -0.0377(11) 0.057(6) Uani 1 1 d DU . . H70A H 0.0149 0.3078 -0.0323 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H70B H -0.0795 0.2931 -0.0359 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.011(2) 0.2492(14) -0.1109(12) 0.060(7) Uani 1 1 d DU . . H71A H -0.0090 0.2764 -0.1504 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.0411 0.2295 -0.1101 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.080(3) 0.2093(18) -0.125(2) 0.069(10) Uani 1 1 d DU . . H72A H -0.1288 0.2212 -0.0995 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H72B H -0.0645 0.1732 -0.1083 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H72C H -0.0913 0.2079 -0.1778 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.0510(12) 0.3016(9) 0.1127(19) 0.057(5) Uani 1 1 d DU . . H73A H 0.0501 0.3122 0.1646 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.0362 0.3340 0.0839 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.1377(13) 0.2859(14) 0.093(2) 0.058(6) Uani 1 1 d DU . . H74A H 0.1437 0.2845 0.0396 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.1503 0.2496 0.1130 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.1965(14) 0.3280(14) 0.125(2) 0.061(7) Uani 1 1 d DU . . H75A H 0.1823 0.3644 0.1063 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.1909 0.3287 0.1787 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.2839(14) 0.3153(18) 0.105(3) 0.070(10) Uani 1 1 d DU . . H76A H 0.2874 0.2782 0.0868 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.3180 0.3188 0.1488 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.3025 0.3407 0.0680 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -0.002(2) 0.2134(9) 0.1543(10) 0.053(5) Uani 1 1 d DU . . H77A H 0.0476 0.1933 0.1398 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H77B H -0.0480 0.1883 0.1491 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.006(3) 0.2280(10) 0.2348(11) 0.054(6) Uani 1 1 d DU . . H78A H 0.0583 0.2472 0.2429 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H78B H -0.0381 0.2527 0.2488 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.004(3) 0.1768(10) 0.2824(12) 0.057(7) Uani 1 1 d DU . . H79A H -0.0480 0.1577 0.2740 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.0483 0.1522 0.2680 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.012(3) 0.1904(15) 0.3632(12) 0.064(9) Uani 1 1 d DU . . H80A H -0.0319 0.2150 0.3775 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.0642 0.2079 0.3721 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.0083 0.1570 0.3919 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C81 C -0.0954(12) 0.2860(10) 0.114(2) 0.065(6) Uani 1 1 d DU . . H81A H -0.1007 0.3175 0.0812 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H81B H -0.0966 0.2998 0.1647 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -0.1685(13) 0.2488(12) 0.103(3) 0.072(7) Uani 1 1 d DU . . H82A H -0.1695 0.2355 0.0520 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H82B H -0.1645 0.2171 0.1356 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -0.2464(14) 0.2804(18) 0.119(2) 0.080(8) Uani 1 1 d DU . . H83A H -0.2331 0.3189 0.1281 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H83B H -0.2724 0.2656 0.1633 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.305(3) 0.276(3) 0.054(3) 0.105(11) Uani 1 1 d DU . . H84A H -0.2815 0.2945 0.0120 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H84B H -0.3565 0.2933 0.0669 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H84C H -0.3141 0.2379 0.0426 0.158 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7328(12) 0.4959(9) 0.3178(11) 0.074(5) Uani 1 1 d DU . . C85 C 0.8213(13) 0.5112(16) 0.3185(13) 0.072(6) Uani 1 1 d DU . . H85A H 0.8292 0.5413 0.2838 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.8527 0.4799 0.3001 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.8573(16) 0.528(2) 0.3916(15) 0.074(7) Uani 1 1 d DU . . H86A H 0.8484 0.4991 0.4279 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.8303 0.5614 0.4091 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.9484(16) 0.538(3) 0.3827(16) 0.077(8) Uani 1 1 d DU . . H87A H 0.9741 0.5070 0.3584 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.9572 0.5708 0.3521 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.987(2) 0.547(3) 0.4578(18) 0.081(10) Uani 1 1 d DU . . H88A H 1.0448 0.5394 0.4553 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.9613 0.5225 0.4930 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.9783 0.5846 0.4732 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.718(2) 0.4447(10) 0.3597(18) 0.077(6) Uani 1 1 d DU . . H89A H 0.6609 0.4334 0.3504 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.7220 0.4531 0.4122 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.772(3) 0.3964(13) 0.344(3) 0.084(7) Uani 1 1 d DU . . H90A H 0.8296 0.4067 0.3522 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.7666 0.3856 0.2920 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.750(3) 0.3485(13) 0.393(3) 0.088(8) Uani 1 1 d DU . . H91A H 0.7349 0.3624 0.4420 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.7019 0.3297 0.3728 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.819(3) 0.3084(18) 0.401(3) 0.105(12) Uani 1 1 d DU . . H92A H 0.8707 0.3274 0.3948 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.8140 0.2803 0.3633 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.8172 0.2916 0.4491 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.682(2) 0.5412(10) 0.3496(16) 0.079(6) Uani 1 1 d DU . . H93A H 0.7061 0.5515 0.3970 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.6274 0.5268 0.3593 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.673(3) 0.5925(11) 0.3037(17) 0.083(7) Uani 1 1 d DU . . H94A H 0.7273 0.6038 0.2860 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.6390 0.5847 0.2609 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.635(2) 0.6390(12) 0.348(2) 0.090(8) Uani 1 1 d DU . . H95A H 0.6179 0.6680 0.3139 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.5869 0.6254 0.3734 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.695(3) 0.663(2) 0.403(3) 0.100(12) Uani 1 1 d DU . . H96A H 0.7501 0.6584 0.3851 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.6890 0.6433 0.4495 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H96C H 0.6829 0.7011 0.4103 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.7090(15) 0.4875(17) 0.2385(12) 0.073(6) Uani 1 1 d DU . . H97A H 0.7455 0.4600 0.2170 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.7178 0.5219 0.2119 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.6214(16) 0.469(2) 0.2263(14) 0.076(7) Uani 1 1 d DU . . H98A H 0.6127 0.4333 0.2485 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 0.5839 0.4954 0.2496 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.604(2) 0.4666(18) 0.1442(15) 0.079(8) Uani 1 1 d DU . . H99A H 0.6143 0.5025 0.1220 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H99B H 0.5468 0.4571 0.1360 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.659(3) 0.424(2) 0.108(2) 0.079(10) Uani 1 1 d DU . . H10D H 0.6872 0.4033 0.1458 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.6985 0.4422 0.0769 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.6257 0.3995 0.0786 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2945(15) -0.0166(8) -0.1750(12) 0.072(5) Uani 1 1 d DU . . C101 C 0.3023(16) -0.0507(15) -0.2428(16) 0.075(6) Uani 1 1 d DU . . H10G H 0.3319 -0.0842 -0.2299 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10H H 0.3360 -0.0306 -0.2781 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.2238(17) -0.067(2) -0.281(2) 0.080(7) Uani 1 1 d DU . . H10I H 0.1921 -0.0911 -0.2487 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.1910 -0.0342 -0.2908 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.242(2) -0.096(2) -0.352(2) 0.084(8) Uani 1 1 d DU . . H10K H 0.2819 -0.1255 -0.3437 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H10L H 0.2663 -0.0703 -0.3876 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.164(3) -0.120(2) -0.384(2) 0.088(11) Uani 1 1 d DU . . H10M H 0.1502 -0.1008 -0.4294 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.1202 -0.1162 -0.3492 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H10O H 0.1726 -0.1586 -0.3953 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.3736(16) 0.0105(14) -0.1568(18) 0.073(6) Uani 1 1 d DU . . H10P H 0.4138 -0.0180 -0.1454 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H10Q H 0.3928 0.0298 -0.2008 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.3722(18) 0.0508(17) -0.094(2) 0.075(7) Uani 1 1 d DU . . H10R H 0.3521 0.0326 -0.0491 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H10S H 0.3353 0.0812 -0.1053 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C107 C 0.458(2) 0.0725(15) -0.080(2) 0.079(8) Uani 1 1 d DU . . H10T H 0.4825 0.0835 -0.1273 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H10U H 0.4556 0.1049 -0.0487 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.512(2) 0.030(2) -0.045(3) 0.087(11) Uani 1 1 d DU . . H10V H 0.5419 0.0102 -0.0821 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H10W H 0.4782 0.0046 -0.0170 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H10X H 0.5502 0.0478 -0.0115 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.2294(18) 0.0259(12) -0.1842(18) 0.069(6) Uani 1 1 d DU . . H10Y H 0.1781 0.0072 -0.1960 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H10Z H 0.2219 0.0442 -0.1368 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.244(2) 0.0694(14) -0.242(2) 0.072(7) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.2545 0.0518 -0.2892 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2918 0.0911 -0.2284 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.170(2) 0.1070(14) -0.2490(18) 0.077(8) Uani 1 1 d DU . . H11C H 0.1758 0.1296 -0.2932 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.1202 0.0848 -0.2547 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.161(3) 0.1437(17) -0.183(2) 0.081(10) Uani 1 1 d DU . . H11E H 0.1986 0.1322 -0.1447 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.1051 0.1413 -0.1643 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H11G H 0.1724 0.1812 -0.1966 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.271(2) -0.0542(11) -0.1129(18) 0.076(6) Uani 1 1 d DU . . H11H H 0.2816 -0.0355 -0.0663 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H11I H 0.2115 -0.0607 -0.1157 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.314(3) -0.1089(13) -0.1122(18) 0.080(7) Uani 1 1 d DU . . H11J H 0.3729 -0.1035 -0.1183 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H11K H 0.2942 -0.1316 -0.1530 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.297(3) -0.1376(14) -0.040(2) 0.082(8) Uani 1 1 d DU . . H11L H 0.2400 -0.1326 -0.0259 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H11M H 0.3076 -0.1769 -0.0450 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.352(3) -0.114(2) 0.020(2) 0.097(11) Uani 1 1 d DU . . H11N H 0.3228 -0.1131 0.0661 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H11O H 0.3693 -0.0776 0.0065 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H11P H 0.4003 -0.1374 0.0255 0.117 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0180(10) 0.021(2) 0.031(3) 0.0052(10) -0.0032(9) -0.0032(11) W1 0.0150(6) 0.0214(6) 0.0252(7) -0.0010(5) -0.0007(5) -0.0011(5) W2 0.0276(7) 0.0223(6) 0.0206(5) 0.0048(5) -0.0047(5) -0.0049(5) W3 0.0335(8) 0.0195(6) 0.0266(6) -0.0081(5) 0.0058(6) -0.0033(5) W4 0.0273(8) 0.0222(6) 0.0267(6) 0.0048(5) -0.0088(6) -0.0041(5) W5 0.0232(7) 0.0224(6) 0.0212(6) -0.0032(5) 0.0068(5) 0.0004(5) O1 0.021(2) 0.028(10) 0.062(11) 0.013(3) -0.009(2) -0.007(4) O2 0.0249(17) 0.029(2) 0.026(3) 0.009(2) 0.0014(18) -0.006(3) O3 0.0181(16) 0.032(3) 0.034(3) -0.0016(18) 0.0061(19) 0.0017(14) O4 0.0267(19) 0.025(4) 0.031(3) 0.0076(18) -0.011(2) -0.0061(14) O5 0.0318(15) 0.021(2) 0.024(3) 0.0002(18) -0.007(2) -0.007(2) O6 0.049(7) 0.029(6) 0.039(3) 0.014(4) -0.022(8) -0.012(7) O7 0.024(6) 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-0.004(12) C55 0.079(16) 0.064(14) 0.087(15) 0.002(13) 0.003(14) -0.005(14) C56 0.08(2) 0.07(2) 0.09(2) -0.009(19) 0.01(2) 0.014(19) C57 0.071(12) 0.049(11) 0.082(12) -0.016(10) -0.013(11) 0.000(10) C58 0.073(14) 0.055(12) 0.091(14) -0.014(12) -0.015(13) 0.000(11) C59 0.074(15) 0.062(14) 0.095(16) -0.014(13) -0.016(14) 0.002(13) C60 0.08(2) 0.06(2) 0.10(2) -0.015(18) -0.01(2) 0.015(18) C61 0.065(12) 0.033(10) 0.065(11) -0.018(9) -0.011(10) -0.003(9) C62 0.062(13) 0.028(10) 0.063(12) -0.017(10) -0.011(11) -0.006(10) C63 0.064(14) 0.031(11) 0.061(13) -0.016(11) -0.013(12) -0.012(11) C64 0.067(19) 0.046(17) 0.060(18) -0.016(15) -0.021(17) -0.015(16) C65 0.075(12) 0.042(10) 0.069(11) -0.016(10) -0.010(11) 0.012(10) C66 0.081(14) 0.052(12) 0.073(13) -0.020(11) -0.009(12) 0.017(11) C67 0.087(16) 0.060(14) 0.076(15) -0.020(13) -0.012(14) 0.020(13) C68 0.10(2) 0.064(19) 0.09(2) -0.023(18) -0.02(2) 0.029(19) N4 0.061(10) 0.042(8) 0.067(10) -0.015(8) 0.009(9) -0.013(8) C69 0.060(12) 0.042(10) 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-0.01(2) N5 0.060(11) 0.105(13) 0.058(10) -0.005(9) 0.029(9) 0.004(10) C85 0.058(12) 0.106(14) 0.054(11) -0.006(11) 0.024(11) 0.005(12) C86 0.062(14) 0.108(15) 0.052(12) -0.006(12) 0.018(12) 0.000(13) C87 0.069(15) 0.111(17) 0.052(13) -0.005(14) 0.010(13) -0.006(15) C88 0.08(2) 0.12(2) 0.041(18) -0.001(19) -0.005(18) -0.01(2) C89 0.064(13) 0.103(14) 0.065(12) -0.005(11) 0.033(11) 0.004(12) C90 0.070(14) 0.105(16) 0.077(14) -0.007(13) 0.037(13) 0.008(13) C91 0.074(16) 0.104(17) 0.087(16) -0.008(15) 0.039(14) 0.011(14) C92 0.09(2) 0.11(2) 0.11(2) 0.00(2) 0.03(2) 0.00(2) C93 0.067(13) 0.106(14) 0.064(12) 0.000(11) 0.039(11) -0.001(12) C94 0.073(14) 0.103(16) 0.074(14) 0.001(13) 0.045(12) -0.007(13) C95 0.081(16) 0.107(17) 0.083(16) 0.000(14) 0.043(14) -0.012(15) C96 0.09(2) 0.11(2) 0.10(2) 0.00(2) 0.04(2) -0.03(2) C97 0.055(12) 0.110(14) 0.056(11) -0.013(11) 0.026(11) 0.009(11) C98 0.054(13) 0.114(16) 0.059(12) -0.015(13) 0.020(12) 0.014(13) C99 0.056(14) 0.119(17) 0.063(14) -0.015(14) 0.018(13) 0.014(14) C100 0.05(2) 0.12(2) 0.064(19) -0.015(19) 0.009(18) 0.017(19) N6 0.065(11) 0.080(11) 0.071(10) -0.014(9) 0.035(9) -0.002(9) C101 0.065(13) 0.084(13) 0.078(12) -0.024(11) 0.034(11) -0.005(11) C102 0.068(14) 0.085(14) 0.089(14) -0.025(12) 0.027(13) -0.012(12) C103 0.071(16) 0.087(16) 0.093(16) -0.028(14) 0.022(14) -0.016(14) C104 0.07(2) 0.09(2) 0.10(2) -0.02(2) 0.02(2) -0.033(19) C105 0.063(12) 0.086(13) 0.070(12) -0.014(11) 0.032(11) 0.003(11) C106 0.067(14) 0.090(15) 0.068(13) -0.012(12) 0.024(13) -0.004(12) C107 0.071(16) 0.096(17) 0.070(15) -0.010(14) 0.016(14) -0.006(14) C108 0.08(2) 0.11(2) 0.08(2) 0.00(2) 0.006(19) -0.01(2) C109 0.065(12) 0.076(13) 0.065(12) -0.009(11) 0.030(11) -0.003(11) C110 0.071(14) 0.079(14) 0.065(13) -0.005(12) 0.030(12) -0.004(12) C111 0.077(16) 0.082(16) 0.071(15) 0.004(13) 0.029(14) -0.006(14) C112 0.09(2) 0.07(2) 0.08(2) 0.011(18) 0.02(2) -0.002(19) C113 0.066(13) 0.081(13) 0.079(12) -0.011(11) 0.031(11) 0.004(11) C114 0.069(14) 0.084(15) 0.087(14) -0.012(13) 0.024(13) 0.008(12) C115 0.071(16) 0.086(16) 0.090(16) -0.012(14) 0.023(15) 0.007(14) C116 0.08(2) 0.10(2) 0.11(2) -0.01(2) 0.02(2) 0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O1 1.83(2) . ? Ti1 O2 2.06(2) . ? Ti1 O3 1.97(2) . ? Ti1 O4 2.03(2) . ? Ti1 O5 1.80(2) . ? Ti1 O19 2.29(2) . ? W1 O14 1.94(2) . ? W1 O15 1.93(2) . ? W1 O16 1.94(2) . ? W1 O17 1.97(2) . ? W1 O18 1.72(2) . ? W1 O19 2.29(2) . ? W2 O4 1.86(2) . ? W2 O9 2.01(2) . ? W2 O10 1.75(2) . ? W2 O11 1.95(2) . ? W2 O16 1.78(2) . ? W2 O19 2.159(19) . ? W3 O5 1.96(2) . ? W3 O11 1.94(2) . ? W3 O12 1.73(2) . ? W3 O13 1.95(2) . ? W3 O17 1.83(2) . ? W3 O19 2.353(19) . ? W4 O2 1.88(2) . ? W4 O6 1.73(2) . ? W4 O7 1.95(2) . ? W4 O13 1.95(2) . ? W4 O14 2.00(2) . ? W4 O19 2.505(19) . ? W5 O3 1.81(2) . ? W5 O7 1.88(2) . ? W5 O8 1.70(2) . ? W5 O9 1.85(2) . ? W5 O15 1.96(2) . ? W5 O19 2.295(19) . ? O1 C1 1.35(4) . ? Ti2 O20 1.76(2) . ? Ti2 O21 1.91(2) . ? Ti2 O22 1.98(2) . ? Ti2 O23 1.95(2) . ? Ti2 O24 2.11(2) . ? Ti2 O38 2.18(2) . ? W6 O33 1.93(2) . ? W6 O34 1.94(2) . ? W6 O35 1.87(2) . ? W6 O36 1.95(2) . ? W6 O37 1.73(2) . ? W6 O38 2.38(2) . ? W7 O23 1.80(2) . ? W7 O28 1.83(2) . ? W7 O29 1.72(2) . ? W7 O30 1.92(2) . ? W7 O35 2.01(2) . ? W7 O38 2.27(2) . ? W8 O24 1.82(2) . ? W8 O30 1.91(2) . ? W8 O31 1.75(2) . ? W8 O32 1.84(2) . ? W8 O36 2.11(2) . ? W8 O38 2.31(2) . ? W9 O21 1.93(2) . ? W9 O25 1.74(2) . ? W9 O26 1.87(2) . ? W9 O32 1.86(2) . ? W9 O33 1.95(2) . ? W9 O38 2.38(2) . ? W10 O22 1.78(2) . ? W10 O26 1.98(2) . ? W10 O27 1.79(2) . ? W10 O28 2.00(2) . ? W10 O34 1.94(2) . ? W10 O38 2.33(2) . ? O20 C11 1.32(6) . ? C1 C2 1.32(6) . ? C1 C6 1.38(6) . ? C2 C3 1.42(5) . ? C3 C4 1.34(6) . ? C4 C5 1.49(6) . ? C4 C7 1.51(6) . ? C5 C6 1.41(5) . ? C7 C8 1.50(6) . ? C7 C9 1.55(6) . ? C7 C10 1.64(6) . ? C11 C12 1.49(8) . ? C11 C16 1.51(8) . ? C12 C13 1.33(7) . ? C13 C14 1.45(8) . ? C14 C15 1.42(8) . ? C14 C17 1.48(8) . ? C15 C16 1.54(7) . ? C17 C18 1.43(8) . ? C17 C19 1.45(8) . ? C17 C20 1.64(8) . ? N1 C21 1.511(9) . ? N1 C25 1.508(9) . ? N1 C29 1.513(9) . ? N1 C33 1.518(9) . ? C21 C22 1.529(9) . ? C22 C23 1.535(9) . ? C23 C24 1.536(9) . ? C25 C26 1.534(9) . ? C26 C27 1.537(9) . ? C27 C28 1.528(9) . ? C29 C30 1.532(9) . ? C30 C31 1.539(7) . ? C31 C32 1.533(9) . ? C33 C34 1.536(9) . ? C34 C35 1.536(9) . ? C35 C36 1.537(9) . ? N2 C37 1.510(12) . ? N2 C41 1.504(12) . ? N2 C45 1.513(12) . ? N2 C49 1.522(12) . ? C37 C38 1.525(13) . ? C38 C39 1.532(13) . ? C39 C40 1.530(13) . ? C41 C42 1.528(13) . ? C42 C43 1.542(13) . ? C43 C44 1.520(13) . ? C45 C46 1.526(12) . ? C46 C47 1.539(10) . ? C47 C48 1.527(13) . ? C49 C50 1.532(13) . ? C50 C51 1.534(13) . ? C51 C52 1.535(13) . ? N3 C53 1.511(12) . ? N3 C57 1.505(12) . ? N3 C61 1.514(12) . ? N3 C65 1.524(12) . ? C53 C54 1.525(13) . ? C54 C55 1.532(13) . ? C55 C56 1.533(13) . ? C57 C58 1.529(13) . ? C58 C59 1.538(13) . ? C59 C60 1.521(13) . ? C61 C62 1.530(12) . ? C62 C63 1.539(10) . ? C63 C64 1.531(13) . ? C65 C66 1.536(13) . ? C66 C67 1.535(13) . ? C67 C68 1.537(13) . ? N4 C69 1.509(12) . ? N4 C73 1.504(12) . ? N4 C77 1.513(12) . ? N4 C81 1.523(12) . ? C69 C70 1.523(12) . ? C70 C71 1.534(13) . ? C71 C72 1.531(13) . ? C73 C74 1.528(13) . ? C74 C75 1.538(13) . ? C75 C76 1.521(13) . ? C77 C78 1.527(12) . ? C78 C79 1.538(10) . ? C79 C80 1.528(13) . ? C81 C82 1.531(13) . ? C82 C83 1.534(13) . ? C83 C84 1.536(13) . ? N5 C85 1.510(12) . ? N5 C89 1.502(12) . ? N5 C93 1.514(12) . ? N5 C97 1.524(12) . ? C85 C86 1.525(13) . ? C86 C87 1.536(13) . ? C87 C88 1.532(13) . ? C89 C90 1.527(13) . ? C90 C91 1.539(13) . ? C91 C92 1.521(13) . ? C93 C94 1.528(13) . ? C94 C95 1.537(10) . ? C95 C96 1.526(13) . ? C97 C98 1.532(13) . ? C98 C99 1.535(13) . ? C99 C100 1.536(13) . ? N6 C101 1.509(12) . ? N6 C105 1.505(12) . ? N6 C109 1.513(12) . ? N6 C113 1.522(12) . ? C101 C102 1.525(13) . ? C102 C103 1.532(13) . ? C103 C104 1.533(13) . ? C105 C106 1.528(13) . ? C106 C107 1.540(13) . ? C107 C108 1.522(13) . ? C109 C110 1.525(12) . ? C110 C111 1.539(5) . ? C111 C112 1.526(13) . ? C113 C114 1.531(13) . ? C114 C115 1.534(13) . ? C115 C116 1.536(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ti1 O2 100.4(10) . . ? O1 Ti1 O3 105.6(11) . . ? O1 Ti1 O4 100.9(10) . . ? O1 Ti1 O5 98.5(11) . . ? O1 Ti1 O19 175.8(10) . . ? O2 Ti1 O3 83.4(9) . . ? O2 Ti1 O4 158.4(9) . . ? O2 Ti1 O5 97.7(10) . . ? O2 Ti1 O19 83.8(8) . . ? O3 Ti1 O4 87.8(9) . . ? O3 Ti1 O5 155.4(10) . . ? O3 Ti1 O19 75.5(8) . . ? O4 Ti1 O5 82.3(10) . . ? O4 Ti1 O19 74.9(8) . . ? O5 Ti1 O19 80.1(9) . . ? O14 W1 O15 86.0(9) . . ? 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C4 C7 C10 101(4) . . ? C8 C7 C9 109(4) . . ? C8 C7 C10 100(4) . . ? C9 C7 C10 119(4) . . ? O20 C11 C12 114(5) . . ? O20 C11 C16 127(5) . . ? C12 C11 C16 118(5) . . ? C11 C12 C13 117(6) . . ? C12 C13 C14 129(6) . . ? C13 C14 C15 121(5) . . ? C13 C14 C17 128(6) . . ? C15 C14 C17 111(6) . . ? C14 C15 C16 114(6) . . ? C11 C16 C15 121(5) . . ? C14 C17 C18 110(6) . . ? C14 C17 C19 119(6) . . ? C14 C17 C20 109(5) . . ? C18 C17 C19 111(6) . . ? C18 C17 C20 94(5) . . ? C19 C17 C20 111(5) . . ? C21 N1 C25 110.4(13) . . ? C21 N1 C29 110.3(11) . . ? C21 N1 C33 107.9(12) . . ? C25 N1 C29 109.4(12) . . ? C25 N1 C33 109.6(12) . . ? C29 N1 C33 109.3(13) . . ? N1 C21 C22 116.0(12) . . ? C21 C22 C23 110.0(9) . . ? C22 C23 C24 109.6(9) . . ? N1 C25 C26 114.8(13) . . ? C25 C26 C27 109.7(9) . . ? C26 C27 C28 110.3(9) . . ? N1 C29 C30 116.1(12) . . ? C29 C30 C31 110.0(8) . . ? C30 C31 C32 109.8(8) . . ? N1 C33 C34 114.3(13) . . ? C33 C34 C35 109.6(9) . . ? C34 C35 C36 109.7(9) . . ? C37 N2 C41 111.0(13) . . ? C37 N2 C45 110.7(12) . . ? C37 N2 C49 107.1(11) . . ? C41 N2 C45 108.4(11) . . ? C41 N2 C49 109.8(13) . . ? C45 N2 C49 109.8(13) . . ? N2 C37 C38 116.6(14) . . ? C37 C38 C39 110.2(14) . . ? C38 C39 C40 110.4(14) . . ? N2 C41 C42 117.4(13) . . ? C41 C42 C43 109.2(14) . . ? C42 C43 C44 111.7(15) . . ? N2 C45 C46 118.4(13) . . ? C45 C46 C47 110.7(14) . . ? C46 C47 C48 111.9(14) . . ? N2 C49 C50 115.2(13) . . ? C49 C50 C51 109.6(14) . . ? C50 C51 C52 110.2(15) . . ? C53 N3 C57 111.2(13) . . ? C53 N3 C61 110.6(12) . . ? C53 N3 C65 107.6(11) . . ? C57 N3 C61 109.6(11) . . ? C57 N3 C65 108.5(13) . . ? C61 N3 C65 109.2(13) . . ? N3 C53 C54 116.1(13) . . ? C53 C54 C55 110.7(14) . . ? C54 C55 C56 109.4(14) . . ? N3 C57 C58 115.5(13) . . ? C57 C58 C59 109.9(14) . . ? C58 C59 C60 111.9(15) . . ? N3 C61 C62 115.8(13) . . ? C61 C62 C63 111.2(13) . . ? C62 C63 C64 110.8(14) . . ? N3 C65 C66 113.6(13) . . ? C65 C66 C67 109.5(14) . . ? C66 C67 C68 109.6(15) . . ? C69 N4 C73 112.2(13) . . ? C69 N4 C77 109.5(11) . . ? C69 N4 C81 108.0(12) . . ? C73 N4 C77 109.6(12) . . ? C73 N4 C81 108.0(11) . . ? C77 N4 C81 109.5(13) . . ? N4 C69 C70 117.5(13) . . ? C69 C70 C71 109.8(14) . . ? C70 C71 C72 110.0(14) . . ? N4 C73 C74 117.1(13) . . ? C73 C74 C75 109.4(13) . . ? C74 C75 C76 111.6(14) . . ? N4 C77 C78 117.5(13) . . ? C77 C78 C79 110.7(13) . . ? C78 C79 C80 111.7(14) . . ? N4 C81 C82 114.9(13) . . ? C81 C82 C83 109.3(14) . . ? C82 C83 C84 110.0(15) . . ? C85 N5 C89 111.7(14) . . ? C85 N5 C93 110.3(12) . . ? C85 N5 C97 106.9(11) . . ? C89 N5 C93 109.4(11) . . ? C89 N5 C97 109.4(13) . . ? C93 N5 C97 109.1(13) . . ? N5 C85 C86 116.9(13) . . ? C85 C86 C87 109.4(14) . . ? C86 C87 C88 109.3(14) . . ? N5 C89 C90 117.3(13) . . ? C89 C90 C91 109.8(14) . . ? C90 C91 C92 111.7(15) . . ? N5 C93 C94 116.9(14) . . ? C93 C94 C95 111.6(14) . . ? C94 C95 C96 111.9(15) . . ? N5 C97 C98 115.0(13) . . ? C97 C98 C99 109.2(14) . . ? C98 C99 C100 110.3(15) . . ? C101 N6 C105 110.9(12) . . ? C101 N6 C109 110.8(12) . . ? C101 N6 C113 107.6(12) . . ? C105 N6 C109 109.4(12) . . ? C105 N6 C113 109.4(13) . . ? C109 N6 C113 108.7(12) . . ? N6 C101 C102 116.9(13) . . ? C101 C102 C103 110.4(14) . . ? C102 C103 C104 110.1(15) . . ? N6 C105 C106 116.4(13) . . ? C105 C106 C107 109.4(14) . . ? C106 C107 C108 111.4(15) . . ? N6 C109 C110 117.1(13) . . ? C109 C110 C111 111.2(13) . . ? C110 C111 C112 111.6(14) . . ? N6 C113 C114 114.9(13) . . ? C113 C114 C115 109.3(14) . . ? C114 C115 C116 110.0(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 4.454 _refine_diff_density_min -4.446 _refine_diff_density_rms 0.411 #===END data_rje303_(TBA)3[9] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652231' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +, C6 H5 O20 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C54 H113 N3 O20 Ti W5' _chemical_formula_weight 2091.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 36.548(3) _cell_length_b 15.3847(14) _cell_length_c 24.951(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.196(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14026(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 26571 _cell_measurement_theta_min 2.56 _cell_measurement_theta_max 26.73 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'pale green' _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.981 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.342 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.555 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.731 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6882 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 15 _diffrn_reflns_number 69308 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0646 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0804 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.56 _diffrn_reflns_theta_max 25.47 _reflns_number_total 28050 _reflns_number_gt 19512 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0780P)^2^+18.6167P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 28050 _refine_ls_number_parameters 1505 _refine_ls_number_restraints 3062 _refine_ls_R_factor_all 0.0841 _refine_ls_R_factor_gt 0.0584 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1648 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1499 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.33378(5) 0.28000(12) 0.80591(7) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.386879(13) 0.41690(3) 0.74753(2) 0.05368(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.420683(12) 0.24780(3) 0.812175(18) 0.04716(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.366605(11) 0.11831(3) 0.741458(17) 0.04246(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.332585(10) 0.28811(3) 0.677786(15) 0.03922(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.422346(11) 0.25344(3) 0.679841(17) 0.04402(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3005(2) 0.2906(6) 0.8563(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3940(2) 0.5274(5) 0.7491(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4541(2) 0.2322(6) 0.8612(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3602(2) 0.0078(5) 0.7375(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.30039(19) 0.3022(5) 0.6265(3) 0.0533(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4554(2) 0.2431(5) 0.6313(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.37648(15) 0.2666(4) 0.7446(2) 0.0337(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3502(2) 0.4003(5) 0.7977(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3781(2) 0.2595(5) 0.8500(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.33303(19) 0.1557(4) 0.7916(3) 0.0487(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.30562(17) 0.2959(4) 0.7393(3) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.42184(19) 0.3712(5) 0.7992(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.40626(19) 0.1311(5) 0.7938(3) 0.0506(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.33402(18) 0.1632(4) 0.6861(3) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.34943(18) 0.4039(4) 0.6911(3) 0.0495(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.42158(19) 0.3757(5) 0.6947(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.44903(18) 0.2394(5) 0.7457(3) 0.0485(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.40474(18) 0.1374(4) 0.6889(3) 0.0455(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.37785(19) 0.2745(5) 0.6388(3) 0.0498(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2910(4) 0.2504(9) 0.9020(5) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.2737(6) 0.1748(13) 0.9022(6) 0.146(7) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.2682 0.1469 0.8690 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2635(6) 0.1363(14) 0.9482(6) 0.168(8) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.2503 0.0831 0.9459 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2710(5) 0.1691(13) 0.9972(6) 0.116(6) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.2896(4) 0.2443(9) 0.9986(5) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.2964 0.2694 1.0321 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2990(4) 0.2859(10) 0.9507(5) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.3113 0.3402 0.9525 0.094 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.2617(4) 0.1264(11) 1.0434(4) 0.168(7) Uani 1 1 d . . . Ti7 Ti 0.08145(5) 0.76891(13) 0.79529(7) 0.0410(4) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.168613(10) 0.77443(3) 0.809767(16) 0.04060(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.128635(12) 0.61646(3) 0.74175(2) 0.05119(12) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.084498(11) 0.76045(3) 0.668038(16) 0.04484(12) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.124777(11) 0.91890(3) 0.735481(18) 0.04502(11) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.175245(11) 0.76799(3) 0.677676(16) 0.04597(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.04309(19) 0.7698(6) 0.8411(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.20116(19) 0.7799(6) 0.8598(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1303(2) 0.5056(6) 0.7431(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0540(2) 0.7577(6) 0.6138(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1246(2) 1.0310(6) 0.7309(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2104(2) 0.7664(6) 0.6325(3) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.12648(15) 0.7672(4) 0.7393(2) 0.0368(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.12400(19) 0.7759(5) 0.8439(3) 0.0516(19) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0916(2) 0.6448(5) 0.7891(3) 0.0532(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.05511(17) 0.7628(4) 0.7270(2) 0.0390(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08781(17) 0.8927(5) 0.7823(3) 0.0454(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.16410(19) 0.6530(5) 0.7961(3) 0.0550(19) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0954(2) 0.6397(5) 0.6833(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.09258(18) 0.8828(5) 0.6763(3) 0.0509(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.16089(17) 0.8947(4) 0.7909(3) 0.0435(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.19932(17) 0.7738(5) 0.7462(3) 0.0465(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.16700(19) 0.6488(5) 0.6922(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.13178(18) 0.7601(5) 0.6336(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1638(2) 0.8887(5) 0.6860(3) 0.0534(18) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0323(3) 0.7601(8) 0.8919(4) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.0016(3) 0.7936(10) 0.9073(5) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H8 H -0.0162 0.8261 0.8826 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0137(3) 0.7786(9) 0.9598(5) 0.072(4) Uani 1 1 d U . . H9 H -0.0375 0.7974 0.9693 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0078(3) 0.7381(10) 0.9968(4) 0.072(4) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.0412(3) 0.7050(11) 0.9803(5) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.0564 0.6746 1.0053 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0525(3) 0.7155(8) 0.9290(4) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.0751 0.6909 0.9189 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O40 O -0.0041(2) 0.7268(7) 1.0483(3) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2234(2) 0.3920(5) 0.1872(3) 0.065(2) Uani 1 1 d DU . . C111 C 0.1883(3) 0.3896(7) 0.1549(5) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.1676 0.3854 0.1799 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1856 0.4451 0.1352 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.1853(4) 0.3164(10) 0.1156(6) 0.100(5) Uani 1 1 d DU . . H11C H 0.1884 0.2609 0.1352 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.2055 0.3214 0.0901 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.1494(4) 0.3133(9) 0.0841(6) 0.096(5) Uani 1 1 d DU . . H11E H 0.1290 0.3135 0.1096 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.1472 0.3664 0.0620 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.1454(6) 0.2361(10) 0.0486(8) 0.146(9) Uani 1 1 d DU . . H11G H 0.1214 0.2376 0.0304 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.1475 0.1830 0.0701 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H11I H 0.1647 0.2368 0.0219 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.2298(3) 0.3066(7) 0.2172(5) 0.071(3) Uani 1 1 d DU . . H12A H 0.2310 0.2588 0.1907 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2538 0.3094 0.2363 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.2008(4) 0.2859(9) 0.2569(6) 0.096(5) Uani 1 1 d DU . . H12C H 0.1764 0.2942 0.2394 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.2028 0.3274 0.2871 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.2031(5) 0.1944(9) 0.2787(6) 0.110(5) Uani 1 1 d DU . . H12E H 0.2037 0.1533 0.2482 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.2264 0.1881 0.2992 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.1728(4) 0.1694(12) 0.3137(7) 0.125(7) Uani 1 1 d DU . . H12G H 0.1764 0.1094 0.3260 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 0.1495 0.1738 0.2936 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H12I H 0.1724 0.2083 0.3448 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C131 C 0.2215(3) 0.4661(7) 0.2272(4) 0.071(3) Uani 1 1 d DU . . H13A H 0.2155 0.5201 0.2072 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2011 0.4544 0.2516 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C132 C 0.2554(3) 0.4823(8) 0.2606(5) 0.079(4) Uani 1 1 d DU . . H13C H 0.2750 0.5047 0.2375 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.2639 0.4269 0.2767 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C133 C 0.2482(4) 0.5476(10) 0.3051(5) 0.092(5) Uani 1 1 d DU . . H13E H 0.2407 0.6034 0.2885 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H13F H 0.2275 0.5263 0.3264 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C134 C 0.2798(4) 0.5643(13) 0.3419(7) 0.141(8) Uani 1 1 d DU . . H13G H 0.2727 0.6067 0.3692 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H13H H 0.3002 0.5874 0.3216 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H13I H 0.2872 0.5099 0.3594 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C141 C 0.2549(3) 0.4056(8) 0.1494(4) 0.072(3) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.2778 0.4092 0.1711 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2567 0.3534 0.1264 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C142 C 0.2529(3) 0.4832(9) 0.1140(5) 0.089(4) Uani 1 1 d DU . . H14C H 0.2498 0.5356 0.1365 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.2311 0.4781 0.0901 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 0.2865(4) 0.4951(11) 0.0799(6) 0.113(6) Uani 1 1 d DU . . H14E H 0.3082 0.5024 0.1040 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 0.2902 0.4416 0.0587 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 0.2844(5) 0.5702(13) 0.0430(7) 0.158(9) Uani 1 1 d DU . . H14G H 0.3069 0.5736 0.0224 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H14H H 0.2814 0.6237 0.0637 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H14I H 0.2633 0.5629 0.0184 0.237 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0184(2) 0.5325(5) 0.2034(3) 0.064(2) Uani 1 1 d DU . . C211 C 0.0156(3) 0.5268(8) 0.1702(5) 0.077(3) Uani 1 1 d DU . . H21A H 0.0145 0.5738 0.1431 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0370 0.5387 0.1940 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C212 C 0.0223(4) 0.4425(8) 0.1416(6) 0.096(4) Uani 1 1 d DU . . H21C H -0.0004 0.4255 0.1219 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H21D H 0.0277 0.3968 0.1685 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C213 C 0.0534(4) 0.4463(11) 0.1024(5) 0.096(4) Uani 1 1 d DU . . H21E H 0.0743 0.4772 0.1197 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H21F H 0.0615 0.3863 0.0946 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C214 C 0.0441(6) 0.4893(16) 0.0525(7) 0.173(10) Uani 1 1 d DU . . H21G H 0.0655 0.4903 0.0296 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H21H H 0.0363 0.5490 0.0598 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H21I H 0.0241 0.4578 0.0343 0.259 Uiso 1 1 calc R . . C221 C -0.0180(3) 0.4617(7) 0.2457(4) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . . H22A H -0.0406 0.4671 0.2668 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.0190 0.4047 0.2273 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C222 C 0.0143(3) 0.4616(9) 0.2841(5) 0.085(4) Uani 1 1 d DU . . H22C H 0.0172 0.5201 0.3002 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 0.0368 0.4483 0.2643 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C223 C 0.0096(3) 0.3950(11) 0.3284(5) 0.100(5) Uani 1 1 d DU . . H22E H -0.0129 0.4086 0.3480 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H22F H 0.0064 0.3367 0.3120 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C224 C 0.0409(5) 0.3925(17) 0.3667(7) 0.195(12) Uani 1 1 d DU . . H22G H 0.0363 0.3487 0.3942 0.292 Uiso 1 1 calc R . . H22H H 0.0438 0.4496 0.3836 0.292 Uiso 1 1 calc R . . H22I H 0.0632 0.3776 0.3476 0.292 Uiso 1 1 calc R . . C231 C -0.0200(3) 0.6219(7) 0.2280(5) 0.081(4) Uani 1 1 d DU . . H23A H 0.0029 0.6318 0.2491 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0208 0.6654 0.1988 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C232 C -0.0519(3) 0.6372(8) 0.2637(6) 0.087(4) Uani 1 1 d DU . . H23C H -0.0477 0.6066 0.2981 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H23D H -0.0744 0.6132 0.2465 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C233 C -0.0571(5) 0.7346(9) 0.2742(7) 0.113(6) Uani 1 1 d DU . . H23E H -0.0343 0.7582 0.2907 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H23F H -0.0613 0.7646 0.2395 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C234 C -0.0881(5) 0.7540(12) 0.3098(8) 0.133(7) Uani 1 1 d DU . . H23G H -0.0900 0.8170 0.3147 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H23H H -0.0838 0.7260 0.3446 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H23I H -0.1108 0.7318 0.2935 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C241 C -0.0525(3) 0.5162(7) 0.1685(4) 0.059(3) Uani 1 1 d DU . . H24A H -0.0497 0.4598 0.1500 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0738 0.5113 0.1922 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C242 C -0.0606(3) 0.5853(8) 0.1270(5) 0.075(4) Uani 1 1 d DU . . H24C H -0.0651 0.6413 0.1453 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H24D H -0.0390 0.5928 0.1043 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C243 C -0.0932(4) 0.5631(9) 0.0922(5) 0.091(4) Uani 1 1 d DU . . H24E H -0.0875 0.5101 0.0715 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H24F H -0.1139 0.5491 0.1156 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C244 C -0.1047(5) 0.6313(11) 0.0546(6) 0.124(7) Uani 1 1 d DU . . H24G H -0.1261 0.6112 0.0336 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H24H H -0.0847 0.6446 0.0305 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H24I H -0.1112 0.6837 0.0747 0.186 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1573(3) 0.6223(6) 0.4914(3) 0.076(3) Uani 1 1 d DU . . C311 C 0.1481(4) 0.7133(6) 0.4721(4) 0.075(3) Uani 1 1 d DU . . H31A H 0.1655 0.7298 0.4439 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.1232 0.7129 0.4557 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C312 C 0.1496(5) 0.7795(7) 0.5149(5) 0.088(4) Uani 1 1 d DU . . H31C H 0.1739 0.7772 0.5331 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H31D H 0.1309 0.7655 0.5419 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C313 C 0.1429(4) 0.8717(7) 0.4943(5) 0.075(3) Uani 1 1 d DU . . H31E H 0.1602 0.8846 0.4654 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H31F H 0.1177 0.8758 0.4789 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C314 C 0.1475(5) 0.9359(9) 0.5374(6) 0.110(6) Uani 1 1 d DU . . H31G H 0.1434 0.9943 0.5229 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H31H H 0.1724 0.9320 0.5525 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H31I H 0.1298 0.9242 0.5655 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C321 C 0.1943(3) 0.6196(9) 0.5196(5) 0.085(3) Uani 1 1 d DU . . H32A H 0.1927 0.6532 0.5533 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1996 0.5585 0.5295 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C322 C 0.2259(3) 0.6537(12) 0.4888(6) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . . H32C H 0.2201 0.7134 0.4764 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H32D H 0.2293 0.6170 0.4568 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C323 C 0.2612(4) 0.6557(13) 0.5212(7) 0.128(6) Uani 1 1 d DU . . H32E H 0.2580 0.6919 0.5536 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H32F H 0.2675 0.5961 0.5330 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C324 C 0.2918(5) 0.6917(15) 0.4892(8) 0.156(8) Uani 1 1 d DU . . H32G H 0.3142 0.6929 0.5113 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H32H H 0.2856 0.7509 0.4776 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H32I H 0.2955 0.6550 0.4577 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C331 C 0.1568(4) 0.5648(8) 0.4419(4) 0.100(5) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.1325 0.5701 0.4240 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.1752 0.5871 0.4168 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C332 C 0.1643(6) 0.4713(9) 0.4518(6) 0.145(7) Uani 1 1 d DU . . H33C H 0.1441 0.4465 0.4727 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H33D H 0.1870 0.4659 0.4739 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C333 C 0.1685(6) 0.4185(15) 0.4009(8) 0.196(10) Uani 1 1 d DU . . H33E H 0.1835 0.4523 0.3757 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H33F H 0.1820 0.3646 0.4098 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C334 C 0.1351(6) 0.396(2) 0.3745(8) 0.257(17) Uani 1 1 d DU . . H33G H 0.1404 0.3618 0.3422 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H33H H 0.1217 0.4484 0.3644 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H33I H 0.1203 0.3606 0.3986 0.385 Uiso 1 1 calc R . . C341 C 0.1303(3) 0.5898(9) 0.5321(5) 0.096(4) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.1388 0.5322 0.5449 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1313 0.6297 0.5632 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C342 C 0.0915(4) 0.5814(11) 0.5142(6) 0.120(6) Uani 1 1 d DU A . H34C H 0.0904 0.5451 0.4815 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H34D H 0.0821 0.6398 0.5045 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C343 C 0.0666(5) 0.5421(14) 0.5553(7) 0.142(7) Uani 1 1 d DU . . H34K H 0.0608 0.5880 0.5816 0.170 Uiso 0.49(2) 1 calc PR A 1 H34L H 0.0434 0.5260 0.5368 0.170 Uiso 0.49(2) 1 calc PR A 1 H34M H 0.0764 0.4845 0.5660 0.170 Uiso 0.51(2) 1 calc PR A 2 H34N H 0.0669 0.5795 0.5876 0.170 Uiso 0.51(2) 1 calc PR A 2 C344 C 0.0795(9) 0.466(2) 0.5851(15) 0.163(17) Uani 0.49(2) 1 d PDU A 1 H34E H 0.0612 0.4496 0.6114 0.245 Uiso 0.49(2) 1 calc PR A 1 H34F H 0.1026 0.4805 0.6038 0.245 Uiso 0.49(2) 1 calc PR A 1 H34G H 0.0834 0.4182 0.5603 0.245 Uiso 0.49(2) 1 calc PR A 1 C34X C 0.0285(6) 0.532(3) 0.5365(14) 0.181(19) Uani 0.51(2) 1 d PDU A 2 H34H H 0.0139 0.5074 0.5654 0.271 Uiso 0.51(2) 1 calc PR A 2 H34I H 0.0277 0.4919 0.5057 0.271 Uiso 0.51(2) 1 calc PR A 2 H34J H 0.0186 0.5882 0.5257 0.271 Uiso 0.51(2) 1 calc PR A 2 N4 N 0.2773(2) 0.5848(6) 0.8015(3) 0.071(2) Uani 1 1 d DU . . C411 C 0.3141(3) 0.5703(8) 0.8287(5) 0.080(4) Uani 1 1 d DU . . H41A H 0.3150 0.5092 0.8412 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3331 0.5769 0.8013 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C412 C 0.3246(4) 0.6274(10) 0.8754(6) 0.098(5) Uani 1 1 d DU . . H41C H 0.3040 0.6310 0.9005 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H41D H 0.3301 0.6867 0.8626 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C413 C 0.3589(4) 0.5886(13) 0.9048(7) 0.152(8) Uani 1 1 d DU . . H41E H 0.3521 0.5350 0.9242 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H41F H 0.3777 0.5734 0.8784 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C414 C 0.3736(6) 0.6534(17) 0.9429(10) 0.234(14) Uani 1 1 d DU . . H41G H 0.3954 0.6297 0.9612 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H41H H 0.3551 0.6672 0.9694 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H41I H 0.3802 0.7063 0.9235 0.350 Uiso 1 1 calc R . . C421 C 0.2460(3) 0.5800(8) 0.8399(4) 0.075(3) Uani 1 1 d DU . . H42A H 0.2474 0.6310 0.8641 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.2227 0.5847 0.8189 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C422 C 0.2445(3) 0.4995(8) 0.8734(5) 0.082(4) Uani 1 1 d DU . . H42C H 0.2682 0.4926 0.8930 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H42D H 0.2413 0.4485 0.8496 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C423 C 0.2137(4) 0.5005(11) 0.9138(6) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . . H42E H 0.2162 0.5533 0.9363 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H42F H 0.1900 0.5044 0.8940 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C424 C 0.2130(5) 0.4236(12) 0.9492(6) 0.140(8) Uani 1 1 d DU . . H42G H 0.1927 0.4289 0.9740 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H42H H 0.2362 0.4199 0.9696 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H42I H 0.2098 0.3711 0.9274 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C431 C 0.2724(3) 0.5165(7) 0.7578(4) 0.067(3) Uani 1 1 d DU . . H43A H 0.2931 0.5219 0.7330 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.2743 0.4585 0.7748 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C432 C 0.2378(3) 0.5185(9) 0.7249(4) 0.078(4) Uani 1 1 d DU . . H43C H 0.2324 0.5793 0.7142 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H43D H 0.2173 0.4978 0.7470 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C433 C 0.2401(3) 0.4624(8) 0.6749(4) 0.075(4) Uani 1 1 d DU . . H43E H 0.2594 0.4860 0.6519 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H43F H 0.2475 0.4029 0.6857 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C434 C 0.2054(4) 0.4572(9) 0.6431(5) 0.091(5) Uani 1 1 d DU . . H43G H 0.2091 0.4211 0.6113 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H43H H 0.1979 0.5157 0.6320 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H43I H 0.1863 0.4313 0.6651 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C441 C 0.2760(4) 0.6749(7) 0.7770(5) 0.102(5) Uani 1 1 d DU . . H44A H 0.2508 0.6856 0.7634 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2812 0.7177 0.8058 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C442 C 0.3015(7) 0.6914(10) 0.7329(8) 0.168(8) Uani 1 1 d DU . . H44C H 0.2945 0.6556 0.7014 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H44D H 0.3267 0.6748 0.7444 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C443 C 0.3007(8) 0.7875(10) 0.7175(10) 0.195(10) Uani 1 1 d DU . . H44E H 0.2762 0.8019 0.7023 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H44F H 0.3047 0.8231 0.7502 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C444 C 0.3278(10) 0.810(2) 0.6794(14) 0.36(2) Uani 1 1 d DU . . H44G H 0.3246 0.8702 0.6683 0.537 Uiso 1 1 calc R . . H44H H 0.3252 0.7715 0.6480 0.537 Uiso 1 1 calc R . . H44I H 0.3522 0.8019 0.6957 0.537 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5324(2) 0.4237(6) 0.7997(4) 0.085(3) Uani 1 1 d DU . . C511 C 0.5027(3) 0.4342(8) 0.8406(5) 0.082(4) Uani 1 1 d DU . . H51A H 0.4787 0.4337 0.8216 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.5035 0.3834 0.8649 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C512 C 0.5054(3) 0.5153(8) 0.8739(5) 0.084(4) Uani 1 1 d DU . . H51C H 0.5027 0.5668 0.8504 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H51D H 0.5298 0.5181 0.8919 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C513 C 0.4756(4) 0.5165(11) 0.9160(6) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . . H51E H 0.4514 0.5179 0.8976 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H51F H 0.4771 0.4621 0.9372 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C514 C 0.4786(6) 0.5920(12) 0.9532(7) 0.147(8) Uani 1 1 d DU . . H51G H 0.4588 0.5892 0.9792 0.220 Uiso 1 1 calc R . . H51H H 0.4765 0.6461 0.9327 0.220 Uiso 1 1 calc R . . H51I H 0.5023 0.5903 0.9723 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C521 C 0.5301(3) 0.4980(8) 0.7594(5) 0.088(3) Uani 1 1 d DU . . H52A H 0.5343 0.5534 0.7786 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.5500 0.4909 0.7334 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C522 C 0.4942(4) 0.5037(9) 0.7290(6) 0.099(4) Uani 1 1 d DU . . H52C H 0.4750 0.5246 0.7531 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H52D H 0.4871 0.4453 0.7157 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C523 C 0.4976(5) 0.5651(12) 0.6824(7) 0.127(6) Uani 1 1 d DU . . H52E H 0.5028 0.6239 0.6967 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H52F H 0.5189 0.5471 0.6612 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C524 C 0.4659(6) 0.5706(15) 0.6464(8) 0.202(13) Uani 1 1 d DU . . H52G H 0.4708 0.6123 0.6177 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H52H H 0.4446 0.5900 0.6665 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H52I H 0.4609 0.5133 0.6308 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C531 C 0.5257(4) 0.3357(8) 0.7739(6) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . . H53A H 0.5285 0.2902 0.8018 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.5002 0.3334 0.7601 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C532 C 0.5508(5) 0.3152(10) 0.7291(7) 0.130(6) Uani 1 1 d DU . . H53C H 0.5766 0.3237 0.7411 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H53D H 0.5457 0.3546 0.6985 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C533 C 0.5448(6) 0.2204(11) 0.7118(9) 0.154(8) Uani 1 1 d DU . . H53E H 0.5467 0.1828 0.7439 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H53F H 0.5196 0.2145 0.6967 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C534 C 0.5702(6) 0.1897(12) 0.6726(9) 0.162(9) Uani 1 1 d DU . . H53G H 0.5643 0.1295 0.6629 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H53H H 0.5952 0.1922 0.6877 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H53I H 0.5686 0.2264 0.6405 0.243 Uiso 1 1 calc R . . C541 C 0.5699(3) 0.4264(9) 0.8270(6) 0.114(5) Uani 1 1 d DU . . H54A H 0.5886 0.4192 0.7993 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.5734 0.4847 0.8431 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C542 C 0.5766(4) 0.3597(11) 0.8697(8) 0.150(7) Uani 1 1 d DU . . H54C H 0.5733 0.3011 0.8540 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H54D H 0.5582 0.3669 0.8980 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C543 C 0.6146(5) 0.3661(15) 0.8948(11) 0.221(11) Uani 1 1 d DU . . H54E H 0.6328 0.3655 0.8660 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H54F H 0.6168 0.4224 0.9138 0.265 Uiso 1 1 calc R . . C544 C 0.6233(8) 0.296(2) 0.9328(15) 0.33(2) Uani 1 1 d DU . . H54G H 0.6488 0.3010 0.9451 0.495 Uiso 1 1 calc R . . H54H H 0.6196 0.2395 0.9151 0.495 Uiso 1 1 calc R . . H54I H 0.6071 0.2998 0.9636 0.495 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4036(3) 0.3792(7) 0.4915(4) 0.105(3) Uani 1 1 d DU . . C611 C 0.4375(4) 0.3862(12) 0.5260(6) 0.136(6) Uani 1 1 d DU . . H61A H 0.4332 0.3566 0.5605 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.4423 0.4483 0.5338 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C612 C 0.4708(4) 0.3472(13) 0.5005(7) 0.144(7) Uani 1 1 d DU . . H61C H 0.4742 0.3742 0.4650 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H61D H 0.4668 0.2842 0.4950 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C613 C 0.5055(5) 0.3602(17) 0.5347(9) 0.193(10) Uani 1 1 d DU . . H61E H 0.5086 0.4227 0.5431 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H61F H 0.5033 0.3281 0.5689 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C614 C 0.5376(6) 0.3283(19) 0.5056(12) 0.258(16) Uani 1 1 d DU . . H61G H 0.5598 0.3372 0.5277 0.386 Uiso 1 1 calc R . . H61H H 0.5398 0.3604 0.4718 0.386 Uiso 1 1 calc R . . H61I H 0.5347 0.2662 0.4979 0.386 Uiso 1 1 calc R . . C621 C 0.3980(5) 0.2902(7) 0.4681(5) 0.109(5) Uani 1 1 d DU . . H62A H 0.3745 0.2886 0.4478 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.4178 0.2775 0.4428 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C622 C 0.3979(6) 0.2235(9) 0.5105(6) 0.122(6) Uani 1 1 d DU . . H62C H 0.3755 0.2305 0.5319 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H62D H 0.4193 0.2326 0.5348 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C623 C 0.3990(7) 0.1314(10) 0.4883(7) 0.154(8) Uani 1 1 d DU . . H62E H 0.3789 0.1232 0.4616 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H62F H 0.4225 0.1216 0.4702 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C624 C 0.3953(8) 0.0694(12) 0.5316(8) 0.204(12) Uani 1 1 d DU . . H62G H 0.3964 0.0102 0.5172 0.305 Uiso 1 1 calc R . . H62H H 0.3717 0.0782 0.5488 0.305 Uiso 1 1 calc R . . H62I H 0.4151 0.0779 0.5580 0.305 Uiso 1 1 calc R . . C631 C 0.3710(4) 0.4016(9) 0.5263(6) 0.113(5) Uani 1 1 d DU . . H63A H 0.3488 0.4047 0.5030 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.3674 0.3536 0.5521 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C632 C 0.3742(5) 0.4829(9) 0.5563(6) 0.113(5) Uani 1 1 d DU . . H63C H 0.3848 0.5277 0.5327 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H63D H 0.3915 0.4741 0.5869 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C633 C 0.3384(5) 0.5168(12) 0.5775(8) 0.174(9) Uani 1 1 d DU . . H63E H 0.3225 0.5346 0.5468 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H63F H 0.3259 0.4690 0.5964 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C634 C 0.3426(7) 0.5905(14) 0.6142(8) 0.199(12) Uani 1 1 d DU . . H63G H 0.3185 0.6083 0.6268 0.299 Uiso 1 1 calc R . . H63H H 0.3540 0.6392 0.5955 0.299 Uiso 1 1 calc R . . H63I H 0.3581 0.5735 0.6450 0.299 Uiso 1 1 calc R . . C641 C 0.4062(4) 0.4438(9) 0.4448(5) 0.103(4) Uani 1 1 d DU . . H64A H 0.4141 0.5005 0.4599 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4260 0.4235 0.4213 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C642 C 0.3734(4) 0.4594(10) 0.4106(6) 0.114(5) Uani 1 1 d DU . . H64C H 0.3525 0.4723 0.4340 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H64D H 0.3675 0.4055 0.3906 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C643 C 0.3774(5) 0.5330(10) 0.3710(5) 0.109(5) Uani 1 1 d DU . . H64E H 0.4017 0.5276 0.3544 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H64F H 0.3587 0.5253 0.3421 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C644 C 0.3741(7) 0.6204(11) 0.3920(10) 0.190(11) Uani 1 1 d DU . . H64G H 0.3779 0.6624 0.3631 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H64H H 0.3925 0.6294 0.4205 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H64I H 0.3496 0.6283 0.4064 0.285 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0290(9) 0.0555(11) 0.0316(9) -0.0086(8) -0.0026(7) 0.0064(8) W2 0.0397(2) 0.0403(2) 0.0808(3) -0.0064(2) -0.0053(2) -0.00135(19) W3 0.0357(2) 0.0620(3) 0.0433(2) -0.0029(2) -0.00901(18) 0.00302(19) W4 0.0390(2) 0.0403(2) 0.0480(2) 0.00240(18) -0.00205(17) -0.00219(18) W5 0.0311(2) 0.0516(3) 0.0349(2) 0.00279(17) -0.00126(15) 0.00365(17) W6 0.0320(2) 0.0542(3) 0.0461(2) 0.00832(19) 0.00531(17) 0.00467(18) O1 0.057(5) 0.108(7) 0.048(5) 0.007(5) 0.014(4) 0.017(5) O2 0.059(5) 0.052(5) 0.131(8) -0.014(5) -0.001(5) -0.004(4) O3 0.051(5) 0.103(7) 0.053(5) -0.017(4) -0.018(4) 0.010(5) O4 0.069(5) 0.035(4) 0.099(7) -0.001(4) -0.014(5) -0.010(4) O5 0.047(4) 0.071(5) 0.041(4) 0.007(4) -0.005(3) 0.018(4) O6 0.044(5) 0.085(6) 0.070(6) 0.017(4) 0.018(4) 0.014(4) O7 0.026(3) 0.038(3) 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0.23(2) 0.199(17) 0.163(18) -0.098(15) 0.041(17) -0.031(19) C334 0.20(2) 0.44(4) 0.14(2) -0.12(2) 0.089(17) -0.14(3) C341 0.139(9) 0.095(10) 0.056(8) -0.015(7) 0.029(7) -0.034(10) C342 0.146(10) 0.121(13) 0.094(11) -0.021(9) 0.035(9) -0.056(11) C343 0.161(14) 0.170(18) 0.096(13) -0.027(12) 0.044(11) -0.073(15) C344 0.16(3) 0.16(3) 0.17(4) 0.02(2) 0.05(3) -0.11(2) C34X 0.17(2) 0.24(4) 0.13(3) 0.00(3) 0.02(2) -0.12(3) N4 0.075(6) 0.069(6) 0.069(6) -0.005(4) 0.005(4) 0.037(5) C411 0.063(7) 0.085(9) 0.091(9) -0.011(7) -0.005(6) 0.015(7) C412 0.095(10) 0.096(11) 0.102(11) -0.022(8) 0.001(7) 0.008(9) C413 0.055(10) 0.27(2) 0.133(14) -0.087(14) -0.023(8) 0.010(11) C414 0.16(2) 0.30(3) 0.23(3) -0.11(2) -0.058(18) -0.02(2) C421 0.069(7) 0.088(8) 0.068(7) -0.020(5) 0.006(5) 0.039(7) C422 0.074(9) 0.108(10) 0.065(8) -0.012(6) 0.013(6) 0.012(8) C423 0.069(9) 0.173(16) 0.080(10) -0.021(9) 0.019(7) 0.006(10) C424 0.096(13) 0.24(2) 0.083(12) 0.023(12) 0.031(10) -0.011(14) C431 0.071(8) 0.062(7) 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0.056(15) -0.067(15) -0.16(2) C531 0.115(13) 0.069(7) 0.139(14) -0.030(7) 0.019(9) -0.036(9) C532 0.123(14) 0.107(11) 0.161(16) -0.041(10) 0.031(11) -0.033(11) C533 0.152(18) 0.131(14) 0.179(19) -0.069(13) 0.048(14) -0.038(13) C534 0.152(19) 0.110(15) 0.23(3) -0.018(14) 0.073(16) 0.011(14) C541 0.050(7) 0.094(11) 0.198(17) -0.037(9) -0.008(8) -0.003(8) C542 0.088(11) 0.111(14) 0.25(2) -0.015(12) -0.041(12) 0.025(11) C543 0.120(15) 0.19(2) 0.35(3) -0.010(19) -0.095(17) 0.037(16) C544 0.23(3) 0.29(4) 0.46(5) 0.08(3) -0.17(3) 0.07(3) N6 0.144(9) 0.114(8) 0.058(7) -0.017(5) 0.024(6) -0.043(8) C611 0.150(10) 0.165(17) 0.092(12) 0.037(10) -0.007(8) -0.055(12) C612 0.144(10) 0.166(17) 0.124(15) -0.005(13) 0.027(10) -0.073(12) C613 0.163(13) 0.21(2) 0.20(2) 0.073(19) -0.036(14) -0.034(18) C614 0.154(13) 0.25(3) 0.37(4) 0.14(3) 0.04(2) -0.04(2) C621 0.125(13) 0.121(8) 0.080(10) 0.006(6) 0.011(9) -0.014(10) C622 0.127(14) 0.143(9) 0.094(12) 0.045(9) -0.031(11) -0.003(12) C623 0.197(19) 0.140(10) 0.122(15) 0.032(10) -0.041(14) 0.036(16) C624 0.32(3) 0.159(14) 0.128(18) 0.054(14) -0.05(2) -0.01(2) C631 0.165(11) 0.096(10) 0.080(10) 0.020(7) 0.026(8) 0.007(10) C632 0.160(15) 0.090(10) 0.091(11) 0.008(7) 0.036(10) -0.001(10) C633 0.24(2) 0.116(15) 0.165(18) 0.025(11) 0.076(16) 0.064(15) C634 0.30(3) 0.19(2) 0.115(17) -0.019(14) 0.075(19) 0.07(2) C641 0.115(12) 0.126(10) 0.067(8) -0.012(7) 0.008(7) -0.008(10) C642 0.126(13) 0.140(12) 0.078(10) -0.029(8) 0.008(8) 0.001(11) C643 0.115(12) 0.141(12) 0.071(9) -0.033(7) -0.005(8) 0.040(11) C644 0.20(2) 0.120(12) 0.25(3) -0.037(14) 0.02(2) 0.018(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O1 1.774(8) . ? Ti1 O7 2.218(6) . ? Ti1 O8 1.958(8) . ? Ti1 O9 1.964(7) . ? Ti1 O10 1.946(7) . ? Ti1 O11 1.952(6) . ? W2 O2 1.720(8) . ? W2 O7 2.344(6) . ? W2 O8 1.871(8) . ? W2 O12 1.930(7) . ? W2 O15 1.953(7) . ? W2 O16 1.955(8) . ? W3 O3 1.728(7) . ? W3 O7 2.329(5) . ? W3 O9 1.847(8) . ? W3 O12 1.926(8) . ? W3 O13 1.924(7) . ? W3 O17 1.978(7) . ? W4 O4 1.719(7) . ? W4 O7 2.312(6) . ? W4 O10 1.862(7) . ? W4 O13 1.940(6) . ? W4 O14 1.932(6) . ? W4 O18 1.955(7) . ? W5 O5 1.733(6) . ? W5 O7 2.313(5) . ? W5 O11 1.845(7) . ? W5 O14 1.933(6) . ? W5 O15 1.911(7) . ? W5 O19 1.948(7) . ? W6 O6 1.734(8) . ? W6 O7 2.361(6) . ? W6 O16 1.917(8) . ? W6 O17 1.906(7) . ? W6 O18 1.913(7) . ? W6 O19 1.931(7) . ? O1 C1 1.350(14) . ? C1 C2 1.323(19) . ? C1 C6 1.360(16) . ? C2 C3 1.35(2) . ? C3 C4 1.344(19) . ? C4 C5 1.342(19) . ? C4 O20 1.375(17) . ? C5 C6 1.404(18) . ? Ti7 O21 1.828(7) . ? Ti7 O27 2.180(6) . ? Ti7 O28 1.955(7) . ? Ti7 O29 1.952(8) . ? Ti7 O30 1.941(6) . ? Ti7 O31 1.947(7) . ? W8 O22 1.709(6) . ? W8 O27 2.315(5) . ? W8 O28 1.855(7) . ? W8 O32 1.906(8) . ? W8 O35 1.929(7) . ? W8 O36 1.963(7) . ? W9 O23 1.707(9) . ? W9 O27 2.321(7) . ? W9 O29 1.866(8) . ? W9 O32 1.939(7) . ? W9 O33 1.912(7) . ? W9 O37 1.952(8) . ? W10 O24 1.736(7) . ? W10 O27 2.327(5) . ? W10 O30 1.840(6) . ? W10 O33 1.936(8) . ? W10 O34 1.916(8) . ? W10 O38 1.946(7) . ? W11 O25 1.729(9) . ? W11 O27 2.337(7) . ? W11 O31 1.848(7) . ? W11 O34 1.949(6) . ? W11 O35 1.928(6) . ? W11 O39 1.962(7) . ? W12 O26 1.728(7) . ? W12 O27 2.379(6) . ? W12 O36 1.908(6) . ? W12 O37 1.895(9) . ? W12 O38 1.917(6) . ? W12 O39 1.915(8) . ? O21 C7 1.344(12) . ? C7 C8 1.401(15) . ? C7 C12 1.359(15) . ? C8 C9 1.409(16) . ? C9 C10 1.354(16) . ? C10 C11 1.393(17) . ? C10 O40 1.375(13) . ? C11 C12 1.361(16) . ? N1 C111 1.504(9) . ? N1 C121 1.527(10) . ? N1 C131 1.517(10) . ? N1 C141 1.517(10) . ? C111 C112 1.495(11) . ? C112 C113 1.516(11) . ? C113 C114 1.487(12) . ? C121 C122 1.502(11) . ? C122 C123 1.512(12) . ? C123 C124 1.475(12) . ? C131 C132 1.499(11) . ? C132 C133 1.523(11) . ? C133 C134 1.481(12) . ? C141 C142 1.486(11) . ? C142 C143 1.520(12) . ? C143 C144 1.479(13) . ? N2 C211 1.509(10) . ? N2 C221 1.517(10) . ? N2 C231 1.508(10) . ? N2 C241 1.527(9) . ? C211 C212 1.503(11) . ? C212 C213 1.517(11) . ? C213 C214 1.445(13) . ? C221 C222 1.505(10) . ? C222 C223 1.519(11) . ? C223 C224 1.474(12) . ? C231 C232 1.499(11) . ? C232 C233 1.533(12) . ? C233 C234 1.482(13) . ? C241 C242 1.509(10) . ? C242 C243 1.498(11) . ? C243 C244 1.463(12) . ? N3 C311 1.517(10) . ? N3 C321 1.511(10) . ? N3 C331 1.519(10) . ? N3 C341 1.515(10) . ? C311 C312 1.477(11) . ? C312 C313 1.526(11) . ? C313 C314 1.467(11) . ? C321 C322 1.495(11) . ? C322 C323 1.509(12) . ? C323 C324 1.492(13) . ? C331 C332 1.485(12) . ? C332 C333 1.519(12) . ? C333 C334 1.417(14) . ? C341 C342 1.485(12) . ? C342 C343 1.512(12) . ? C343 C344 1.455(14) . ? C343 C34X 1.468(14) . ? N4 C411 1.510(10) . ? N4 C421 1.510(10) . ? N4 C431 1.524(10) . ? N4 C441 1.514(10) . ? C411 C412 1.502(11) . ? C412 C413 1.557(12) . ? C413 C414 1.472(13) . ? C421 C422 1.498(11) . ? C422 C423 1.528(11) . ? C423 C424 1.477(13) . ? C431 C432 1.493(11) . ? C432 C433 1.521(11) . ? C433 C434 1.484(11) . ? C441 C442 1.479(12) . ? C442 C443 1.527(13) . ? C443 C444 1.429(14) . ? N5 C511 1.512(10) . ? N5 C521 1.524(10) . ? N5 C531 1.517(10) . ? N5 C541 1.519(10) . ? C511 C512 1.500(11) . ? C512 C513 1.528(12) . ? C513 C514 1.489(13) . ? C521 C522 1.503(11) . ? C522 C523 1.504(12) . ? C523 C524 1.452(13) . ? C531 C532 1.495(12) . ? C532 C533 1.536(13) . ? C533 C534 1.444(13) . ? C541 C542 1.496(13) . ? C542 C543 1.514(13) . ? C543 C544 1.468(14) . ? N6 C611 1.496(11) . ? N6 C621 1.500(11) . ? N6 C631 1.531(11) . ? N6 C641 1.536(11) . ? C611 C612 1.511(13) . ? C612 C613 1.524(13) . ? C613 C614 1.478(14) . ? C621 C622 1.475(12) . ? C622 C623 1.523(13) . ? C623 C624 1.449(13) . ? C631 C632 1.460(12) . ? C632 C633 1.514(13) . ? C633 C634 1.464(13) . ? C641 C642 1.477(12) . ? C642 C643 1.513(12) . ? C643 C644 1.448(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ti1 O7 178.6(3) . . ? O1 Ti1 O8 101.7(4) . . ? O1 Ti1 O9 100.8(4) . . ? O1 Ti1 O10 102.3(4) . . ? O1 Ti1 O11 103.5(3) . . ? O7 Ti1 O8 78.1(3) . . ? O7 Ti1 O9 77.8(3) . . ? O7 Ti1 O10 77.9(3) . . ? O7 Ti1 O11 77.9(2) . . ? O8 Ti1 O9 87.7(3) . . ? O8 Ti1 O10 156.0(3) . . ? O8 Ti1 O11 87.1(3) . . ? O9 Ti1 O10 87.3(3) . . ? O9 Ti1 O11 155.7(3) . . ? O10 Ti1 O11 87.8(3) . . ? O2 W2 O7 179.2(3) . . ? O2 W2 O8 103.3(4) . . ? O2 W2 O12 104.3(4) . . ? O2 W2 O15 102.8(4) . . ? O2 W2 O16 103.6(4) . . ? O7 W2 O8 76.6(3) . . ? O7 W2 O12 76.5(3) . . ? O7 W2 O15 76.4(2) . . ? O7 W2 O16 76.5(3) . . ? O8 W2 O12 88.7(3) . . ? O8 W2 O15 88.1(3) . . ? O8 W2 O16 153.1(3) . . ? O12 W2 O15 152.7(3) . . ? O12 W2 O16 84.4(3) . . ? O15 W2 O16 86.3(3) . . ? O3 W3 O7 178.6(3) . . ? O3 W3 O9 104.0(4) . . ? O3 W3 O12 103.7(4) . . ? O3 W3 O13 103.0(4) . . ? O3 W3 O17 102.1(3) . . ? O7 W3 O9 77.2(3) . . ? O7 W3 O12 76.9(3) . . ? O7 W3 O13 76.2(2) . . ? O7 W3 O17 76.6(2) . . ? O9 W3 O12 90.6(3) . . ? O9 W3 O13 89.0(3) . . ? O9 W3 O17 153.8(3) . . ? O12 W3 O13 152.5(3) . . ? O12 W3 O17 84.8(3) . . ? O13 W3 O17 83.4(3) . . ? O4 W4 O7 178.2(3) . . ? O4 W4 O10 104.7(4) . . ? O4 W4 O13 103.8(3) . . ? O4 W4 O14 103.3(3) . . ? 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C642 C643 C644 116.6(14) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 25.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 5.917 _refine_diff_density_min -2.809 _refine_diff_density_rms 0.264 #===END data_rje314_(TBA)3[10] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652232' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C6 H5 O20 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C54 H113 N3 O20 Ti W5' _chemical_formula_weight 2091.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'I 2/a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 17.9753(9) _cell_length_b 15.5694(6) _cell_length_c 25.0259(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.403(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7003.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 8638 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 25.30 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.984 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.353 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.434 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.489 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6934 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 15 _diffrn_reflns_number 25978 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0552 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0369 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.31 _diffrn_reflns_theta_max 22.50 _reflns_number_total 4906 _reflns_number_gt 3977 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0937P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00007(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4906 _refine_ls_number_parameters 485 _refine_ls_number_restraints 605 _refine_ls_R_factor_all 0.0513 _refine_ls_R_factor_gt 0.0426 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1274 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1230 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.16346(2) 0.73484(3) 0.817124(16) 0.0623(2) Uani 1 1 d . . 1 W2 W 0.26512(2) 0.60191(2) 0.747026(17) 0.0651(2) Uani 1 1 d . . 1 W3 W 0.15430(3) 0.74190(4) 0.68553(3) 0.0565(2) Uani 0.50 1 d P . 1 Ti3 Ti 0.15430(3) 0.74190(4) 0.68553(3) 0.0565(2) Uani 0.50 1 d P . 1 O1 O 0.2500 0.7500 0.7500 0.0449(19) Uani 1 2 d S . 1 O2 O 0.1911(4) 0.6197(5) 0.8022(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . A 1 O3 O 0.1040(3) 0.7296(4) 0.7537(3) 0.0647(17) Uani 1 1 d . B 1 O4 O 0.1879(4) 0.6228(4) 0.6961(3) 0.0656(16) Uani 1 1 d . C 1 O5 O 0.3375(3) 0.6361(4) 0.7968(3) 0.0697(17) Uani 1 1 d . . 1 O6 O 0.2534(4) 0.7434(4) 0.8554(3) 0.0698(19) Uani 1 1 d . . 1 O7 O 0.3335(4) 0.6438(5) 0.6943(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . 1 O8 O 0.0978(4) 0.7226(6) 0.8666(3) 0.093(2) Uani 1 1 d . D 1 O9 O 0.0866(4) 0.7334(5) 0.6381(3) 0.087(2) Uani 1 1 d U E 1 O10 O 0.2765(5) 0.4906(5) 0.7439(3) 0.113(3) Uani 1 1 d . F 1 C1 C 0.0726(13) 0.7658(16) 0.5932(9) 0.086(6) Uani 0.50 1 d PU E 1 C2 C 0.0762(14) 0.7149(17) 0.5475(9) 0.089(6) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H2 H 0.0891 0.6558 0.5492 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C3 C 0.061(2) 0.7522(18) 0.5025(10) 0.108(8) Uani 0.50 1 d PU E 1 C4 C 0.047(3) 0.841(3) 0.4929(17) 0.17(2) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H4 H 0.0390 0.8657 0.4585 0.209 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C5 C 0.046(2) 0.884(2) 0.5372(13) 0.136(13) Uani 0.50 1 d PU E 1 H5 H 0.0416 0.9446 0.5343 0.164 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C6 C 0.050(2) 0.850(2) 0.5892(11) 0.176(19) Uani 0.50 1 d PU E 1 H6 H 0.0390 0.8838 0.6198 0.212 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 O11 O 0.060(2) 0.7038(16) 0.4541(7) 0.194(14) Uani 0.50 1 d PDU E 1 N1 N 0.0526(5) 1.0742(5) 0.1975(3) 0.110(3) Uani 1 1 d DU . . C7 C -0.0110(6) 1.0631(7) 0.1587(4) 0.115(4) Uani 1 1 d DU . . H7A H -0.0576 1.0603 0.1795 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0137 1.1152 0.1362 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0089(8) 0.9872(10) 0.1228(6) 0.147(6) Uani 1 1 d DU . . H8A H -0.0078 0.9339 0.1444 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0368 0.9890 0.1009 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0763(11) 0.9869(13) 0.0869(8) 0.206(11) Uani 1 1 d DU . . H9A H -0.1213 0.9772 0.1086 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.0812 1.0437 0.0694 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0714(15) 0.9201(16) 0.0458(8) 0.285(18) Uani 1 1 d DU . . H10A H -0.1156 0.9226 0.0227 0.427 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0685 0.8636 0.0629 0.427 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.0268 0.9294 0.0243 0.427 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0508(6) 1.0024(7) 0.2389(4) 0.109(4) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.0570 0.9470 0.2200 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0942 1.0096 0.2630 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0170(6) 0.9966(8) 0.2722(5) 0.116(4) Uani 1 1 d DU . . H12A H -0.0300 1.0546 0.2852 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.0588 0.9757 0.2498 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0075(7) 0.9391(10) 0.3181(5) 0.137(5) Uani 1 1 d DU . . H13A H 0.0078 0.8819 0.3048 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0334 0.9614 0.3408 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0734(10) 0.9285(14) 0.3511(7) 0.224(12) Uani 1 1 d DU . . H14A H -0.0624 0.8883 0.3803 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.1143 0.9058 0.3292 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H14C H -0.0878 0.9842 0.3660 0.335 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0446(7) 1.1605(7) 0.2248(5) 0.135(5) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.0475 1.2058 0.1971 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.0058 1.1635 0.2404 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0989(11) 1.1812(10) 0.2671(8) 0.202(10) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.1498 1.1702 0.2540 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.0903 1.1436 0.2984 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0925(12) 1.2726(10) 0.2837(10) 0.188(9) Uani 1 1 d DU . . H17A H 0.0852 1.3085 0.2514 0.226 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.0479 1.2791 0.3063 0.226 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1562(14) 1.3036(13) 0.3127(11) 0.30(2) Uani 1 1 d DU . . H18A H 0.1486 1.3641 0.3220 0.457 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2006 1.2982 0.2905 0.457 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.1628 1.2698 0.3454 0.457 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1264(6) 1.0698(9) 0.1692(5) 0.136(5) Uani 1 1 d DU . . H19A H 0.1659 1.0777 0.1965 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1318 1.0108 0.1550 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1418(9) 1.1296(12) 0.1253(7) 0.178(7) Uani 1 1 d DU . . H20A H 0.1464 1.1884 0.1401 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0990 1.1293 0.1002 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2098(14) 1.109(2) 0.0956(11) 0.42(3) Uani 1 1 d DU . . H21A H 0.1997 1.0605 0.0709 0.499 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2492 1.0907 0.1210 0.499 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.236(2) 1.184(3) 0.0648(15) 0.55(4) Uani 1 1 d DU . . H22A H 0.2812 1.1687 0.0454 0.818 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2467 1.2316 0.0893 0.818 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.1972 1.2015 0.0393 0.818 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3079(8) 0.6287(8) 1.0010(5) 0.095(4) Uani 0.50 1 d PDU G -2 C23 C 0.2898(14) 0.7174(10) 1.0227(7) 0.140(11) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H23A H 0.2361 0.7190 1.0311 0.168 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H23B H 0.3173 0.7250 1.0568 0.168 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C24 C 0.307(3) 0.7913(13) 0.9882(17) 0.29(4) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H24A H 0.3605 0.8033 0.9904 0.347 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H24B H 0.2948 0.7755 0.9508 0.347 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C25 C 0.266(5) 0.8700(16) 1.001(2) 0.20(3) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H25A H 0.2821 0.8901 1.0372 0.243 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H25B H 0.2122 0.8572 1.0029 0.243 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C26 C 0.279(2) 0.9392(17) 0.9620(17) 0.21(2) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H26A H 0.2579 0.9931 0.9754 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H26B H 0.2548 0.9241 0.9280 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H26C H 0.3325 0.9462 0.9564 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C27 C 0.3810(9) 0.6325(15) 0.9714(8) 0.125(9) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H27A H 0.3916 0.5741 0.9577 0.150 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H27B H 0.3738 0.6701 0.9399 0.150 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C28 C 0.4477(10) 0.662(3) 0.9999(14) 0.121(15) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H28A H 0.4409 0.7237 1.0091 0.145 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H28B H 0.4522 0.6300 1.0338 0.145 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C29 C 0.5170(11) 0.653(3) 0.9704(13) 0.162(16) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H29A H 0.5116 0.6823 0.9354 0.195 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H29B H 0.5258 0.5914 0.9634 0.195 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C30 C 0.5820(12) 0.689(3) 0.9984(14) 0.21(2) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H30A H 0.6248 0.6884 0.9744 0.313 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H30B H 0.5932 0.6534 1.0299 0.313 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H30C H 0.5713 0.7476 1.0096 0.313 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C31 C 0.3148(11) 0.5656(12) 1.0469(7) 0.111(7) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H31A H 0.3429 0.5153 1.0336 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H31B H 0.3460 0.5931 1.0748 0.133 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C32 C 0.2485(13) 0.5330(19) 1.0729(11) 0.114(9) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H32A H 0.2154 0.5075 1.0454 0.137 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H32B H 0.2216 0.5819 1.0891 0.137 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C33 C 0.262(2) 0.4688(14) 1.1143(8) 0.160(19) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H33A H 0.2228 0.4733 1.1415 0.192 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H33B H 0.3103 0.4823 1.1321 0.192 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C34 C 0.265(5) 0.3798(15) 1.0949(18) 0.35(6) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H34A H 0.2757 0.3412 1.1249 0.531 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H34B H 0.3043 0.3743 1.0681 0.531 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H34C H 0.2170 0.3645 1.0788 0.531 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C35 C 0.2460(11) 0.6005(12) 0.9636(8) 0.116(9) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H35A H 0.1983 0.6114 0.9819 0.139 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H35B H 0.2473 0.6385 0.9319 0.139 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C36 C 0.245(2) 0.511(2) 0.944(2) 0.27(4) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H36A H 0.2534 0.4720 0.9747 0.320 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H36B H 0.2853 0.5030 0.9184 0.320 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C37 C 0.173(2) 0.489(2) 0.918(2) 0.38(5) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H37A H 0.1367 0.4749 0.9465 0.456 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H37B H 0.1545 0.5403 0.8990 0.456 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 C38 C 0.179(4) 0.417(3) 0.881(2) 0.40(7) Uani 0.50 1 d PDU G -2 H38A H 0.1291 0.4025 0.8675 0.603 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H38B H 0.2001 0.3672 0.8995 0.603 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 H38C H 0.2108 0.4331 0.8511 0.603 Uiso 0.50 1 calc PR G -2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0420(3) 0.0840(3) 0.0612(3) 0.00335(18) 0.01318(19) -0.00504(17) W2 0.0548(3) 0.0532(3) 0.0875(4) -0.00358(18) 0.0064(2) 0.00063(17) W3 0.0406(4) 0.0687(4) 0.0600(4) 0.0044(3) 0.0020(3) -0.0080(3) Ti3 0.0406(4) 0.0687(4) 0.0600(4) 0.0044(3) 0.0020(3) -0.0080(3) O1 0.037(4) 0.042(4) 0.056(5) 0.000(3) 0.017(4) 0.000(3) O2 0.051(4) 0.097(5) 0.087(5) 0.016(4) 0.006(4) -0.014(4) O3 0.039(3) 0.079(4) 0.075(4) 0.010(3) 0.007(3) -0.009(3) O4 0.056(4) 0.063(4) 0.078(4) -0.008(3) 0.009(3) -0.007(3) O5 0.055(4) 0.069(4) 0.085(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.008(3) O6 0.052(4) 0.096(5) 0.062(4) 0.004(3) 0.008(3) -0.010(3) O7 0.063(4) 0.081(5) 0.093(5) -0.019(4) 0.017(4) 0.008(4) O8 0.062(5) 0.146(7) 0.072(5) 0.008(4) 0.024(4) -0.016(4) O9 0.055(4) 0.130(6) 0.076(5) 0.016(4) -0.016(4) -0.022(4) O10 0.114(7) 0.071(5) 0.153(8) -0.014(5) 0.005(6) 0.022(5) C1 0.065(14) 0.123(13) 0.068(8) -0.003(8) -0.020(12) 0.006(12) C2 0.086(16) 0.104(13) 0.076(8) 0.000(8) 0.005(12) -0.006(13) C3 0.14(3) 0.127(14) 0.056(8) 0.006(8) 0.023(14) -0.035(17) C4 0.30(7) 0.14(2) 0.080(14) 0.008(14) -0.10(3) 0.01(4) C5 0.17(3) 0.143(18) 0.097(15) 0.008(10) -0.02(2) 0.07(3) C6 0.29(5) 0.16(2) 0.077(12) -0.023(12) -0.03(2) 0.11(3) O11 0.36(4) 0.151(17) 0.071(9) -0.017(11) 0.028(17) -0.08(2) N1 0.093(7) 0.109(7) 0.126(8) -0.014(5) 0.001(5) 0.058(6) C7 0.100(8) 0.127(10) 0.119(9) -0.011(7) -0.009(7) 0.058(8) C8 0.131(13) 0.166(14) 0.146(13) -0.052(10) 0.012(9) 0.043(11) C9 0.23(3) 0.22(2) 0.170(19) -0.036(14) -0.071(17) 0.008(18) C10 0.34(5) 0.34(4) 0.18(2) -0.09(2) -0.03(2) -0.05(3) C11 0.091(8) 0.119(8) 0.117(8) -0.005(6) 0.001(6) 0.066(7) C12 0.100(9) 0.125(11) 0.123(9) -0.018(7) 0.007(7) 0.051(8) C13 0.115(11) 0.186(16) 0.110(10) 0.005(8) -0.001(7) 0.059(11) C14 0.20(2) 0.35(3) 0.125(13) 0.059(15) 0.064(13) 0.15(2) C15 0.128(13) 0.102(8) 0.176(14) -0.030(7) -0.003(9) 0.047(9) C16 0.164(19) 0.194(17) 0.25(2) -0.077(17) -0.042(16) 0.013(16) C17 0.146(18) 0.169(16) 0.25(3) -0.058(15) -0.022(17) 0.003(14) C18 0.30(4) 0.16(2) 0.46(5) 0.06(2) -0.17(3) -0.10(2) C19 0.099(8) 0.175(15) 0.135(12) 0.015(8) 0.020(7) 0.062(9) C20 0.166(18) 0.158(17) 0.210(19) 0.044(13) 0.012(13) 0.007(14) C21 0.17(3) 0.79(8) 0.29(4) 0.33(5) 0.09(2) 0.12(3) C22 0.45(7) 0.85(10) 0.34(5) 0.18(7) 0.10(5) -0.26(8) N2 0.105(11) 0.115(11) 0.066(10) -0.019(7) 0.004(8) 0.034(10) C23 0.18(3) 0.121(14) 0.12(2) -0.042(12) -0.057(19) 0.051(19) C24 0.52(13) 0.120(16) 0.23(5) 0.01(3) -0.06(6) 0.05(4) C25 0.30(9) 0.110(19) 0.19(3) 0.02(3) 0.04(4) -0.04(4) C26 0.18(5) 0.15(3) 0.29(5) 0.11(3) -0.05(4) -0.03(3) C27 0.104(13) 0.14(2) 0.13(2) 0.037(17) 0.018(11) 0.005(16) C28 0.113(14) 0.12(3) 0.13(3) -0.06(2) 0.038(18) 0.02(2) C29 0.110(15) 0.24(5) 0.14(3) 0.00(3) 0.052(18) -0.02(3) C30 0.119(19) 0.35(6) 0.16(4) 0.04(4) -0.01(2) -0.01(3) C31 0.15(2) 0.110(15) 0.077(13) -0.013(10) 0.024(12) -0.014(16) C32 0.096(18) 0.16(2) 0.083(18) -0.009(13) -0.009(13) -0.015(17) C33 0.30(5) 0.100(18) 0.080(17) -0.018(11) 0.00(2) -0.10(3) C34 0.77(18) 0.101(18) 0.19(4) -0.03(2) 0.10(7) -0.13(5) C35 0.133(17) 0.119(19) 0.096(18) 0.003(12) 0.011(13) -0.059(18) C36 0.41(8) 0.20(4) 0.19(5) -0.13(5) 0.03(5) -0.08(5) C37 0.70(12) 0.15(4) 0.29(7) 0.03(4) -0.28(8) -0.16(5) C38 0.73(19) 0.13(4) 0.34(8) 0.02(4) -0.26(9) -0.14(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 2.3096(4) . ? W1 O2 1.899(8) . ? W1 O3 1.909(7) . ? W1 O6 1.879(7) . ? W1 O7 1.913(8) 7_566 ? W1 O8 1.726(7) . ? W2 O1 2.3229(4) . ? W2 O2 1.943(7) . ? W2 O4 1.905(6) . ? W2 O5 1.872(7) . ? W2 O7 1.923(7) . ? W2 O10 1.746(8) . ? W3 O1 2.3535(6) . ? W3 O3 1.945(7) . ? W3 O4 1.968(6) . ? W3 O5 1.955(7) 7_566 ? W3 O6 1.969(7) 7_566 ? W3 O9 1.699(7) . ? O1 W1 2.3096(4) 7_566 ? O1 W2 2.3229(4) 7_566 ? O1 W3 2.3535(6) 7_566 ? O1 Ti3 2.3535(6) 7_566 ? O5 W3 1.955(7) 7_566 ? O5 Ti3 1.955(7) 7_566 ? O6 W3 1.969(7) 7_566 ? O6 Ti3 1.969(7) 7_566 ? O7 W1 1.913(8) 7_566 ? O9 C1 1.25(2) . ? C1 C2 1.39(3) . ? C1 C6 1.38(3) . ? C2 C3 1.29(3) . ? C3 C4 1.43(5) . ? C3 O11 1.43(3) . ? C4 C5 1.29(4) . ? C5 C6 1.40(4) . ? N1 C7 1.504(10) . ? N1 C11 1.524(10) . ? N1 C15 1.516(10) . ? N1 C19 1.508(10) . ? C7 C8 1.486(11) . ? C8 C9 1.504(12) . ? C9 C10 1.465(14) . ? C11 C12 1.484(10) . ? C12 C13 1.464(11) . ? C13 C14 1.459(12) . ? C15 C16 1.472(12) . ? C16 C17 1.486(13) . ? C17 C18 1.435(13) . ? C19 C20 1.468(12) . ? C20 C21 1.471(14) . ? C21 C22 1.479(15) . ? N2 C23 1.520(12) . ? N2 C27 1.515(12) . ? N2 C31 1.516(12) . ? N2 C35 1.514(12) . ? C23 C24 1.471(15) . ? C24 C25 1.463(16) . ? C25 C26 1.480(16) . ? C27 C28 1.466(15) . ? C28 C29 1.461(15) . ? C29 C30 1.466(15) . ? C31 C32 1.454(14) . ? C32 C33 1.459(14) . ? C33 C34 1.469(15) . ? C35 C36 1.469(15) . ? C36 C37 1.470(15) . ? C37 C38 1.469(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 77.0(2) . . ? O1 W1 O3 77.03(19) . . ? O1 W1 O6 77.4(2) . . ? O1 W1 O7 76.7(2) . 7_566 ? O1 W1 O8 179.1(3) . . ? O2 W1 O3 86.6(3) . . ? O2 W1 O6 86.7(3) . . ? O2 W1 O7 153.6(3) . 7_566 ? O2 W1 O8 102.6(3) . . ? O3 W1 O6 154.4(3) . . ? O3 W1 O7 86.2(3) . 7_566 ? O3 W1 O8 102.1(3) . . ? O6 W1 O7 88.9(3) . 7_566 ? O6 W1 O8 103.4(3) . . ? O7 W1 O8 103.7(4) 7_566 . ? O1 W2 O2 75.8(2) . . ? O1 W2 O4 76.55(19) . . ? O1 W2 O5 77.1(2) . . ? O1 W2 O7 76.2(2) . . ? O1 W2 O10 179.2(3) . . ? O2 W2 O4 87.2(3) . . ? O2 W2 O5 87.9(3) . . ? O2 W2 O7 152.0(3) . . ? O2 W2 O10 104.7(4) . . ? O4 W2 O5 153.6(3) . . ? O4 W2 O7 87.2(3) . . ? O4 W2 O10 102.9(3) . . ? O5 W2 O7 85.1(3) . . ? O5 W2 O10 103.4(3) . . ? O7 W2 O10 103.3(4) . . ? O1 W3 O3 75.30(19) . . ? O1 W3 O4 74.68(18) . . ? O1 W3 O5 74.87(18) . 7_566 ? O1 W3 O6 74.7(2) . 7_566 ? O1 W3 O9 178.2(3) . . ? O3 W3 O4 86.2(3) . . ? O3 W3 O5 86.1(3) . 7_566 ? O3 W3 O6 150.0(3) . 7_566 ? O3 W3 O9 105.7(3) . . ? O4 W3 O5 149.6(3) . 7_566 ? O4 W3 O6 85.5(3) . 7_566 ? O4 W3 O9 103.8(3) . . ? O5 W3 O6 86.7(3) 7_566 7_566 ? O5 W3 O9 106.6(3) 7_566 . ? O6 W3 O9 104.3(3) 7_566 . ? W1 O1 W1 180.0 . 7_566 ? W1 O1 W2 90.081(14) . . ? W1 O1 W2 89.919(14) 7_566 . ? W1 O1 W2 90.081(14) 7_566 7_566 ? W1 O1 W2 89.919(14) . 7_566 ? W1 O1 W3 90.017(19) . . ? W1 O1 W3 89.983(19) 7_566 . ? W1 O1 W3 90.017(19) 7_566 7_566 ? W1 O1 W3 89.983(19) . 7_566 ? W1 O1 Ti3 90.017(19) 7_566 7_566 ? W1 O1 Ti3 89.983(19) . 7_566 ? W2 O1 W2 180.0 . 7_566 ? W2 O1 W3 90.571(17) . . ? W2 O1 W3 89.429(17) 7_566 . ? W2 O1 W3 89.429(17) . 7_566 ? W2 O1 W3 90.571(17) 7_566 7_566 ? W2 O1 Ti3 89.429(17) . 7_566 ? W2 O1 Ti3 90.571(17) 7_566 7_566 ? W3 O1 W3 180.0 . 7_566 ? W3 O1 Ti3 180.0 . 7_566 ? W1 O2 W2 117.1(3) . . ? W1 O3 W3 117.6(3) . . ? W2 O4 W3 118.2(3) . . ? W2 O5 W3 118.6(3) . 7_566 ? W2 O5 Ti3 118.6(3) . 7_566 ? W1 O6 W3 117.9(3) . 7_566 ? W1 O6 Ti3 117.9(3) . 7_566 ? W1 O7 W2 117.2(3) 7_566 . ? W3 O9 C1 137.1(12) . . ? O9 C1 C2 120(2) . . ? O9 C1 C6 120(2) . . ? C2 C1 C6 120(2) . . ? C1 C2 C3 117(3) . . ? C2 C3 C4 128(3) . . ? C2 C3 O11 120(3) . . ? C4 C3 O11 111(2) . . ? C3 C4 C5 111(4) . . ? C4 C5 C6 127(4) . . ? C1 C6 C5 116(3) . . ? C7 N1 C11 109.5(7) . . ? C7 N1 C15 108.6(7) . . ? C7 N1 C19 111.0(7) . . ? C11 N1 C15 110.0(7) . . ? C11 N1 C19 108.0(7) . . ? C15 N1 C19 109.8(8) . . ? N1 C7 C8 117.4(8) . . ? C7 C8 C9 109.9(11) . . ? C8 C9 C10 111.7(14) . . ? N1 C11 C12 116.7(7) . . ? C11 C12 C13 112.8(9) . . ? C12 C13 C14 115.1(11) . . ? N1 C15 C16 117.0(9) . . ? C15 C16 C17 111.0(12) . . ? C16 C17 C18 113.6(14) . . ? N1 C19 C20 119.6(9) . . ? C19 C20 C21 113.6(13) . . ? C20 C21 C22 111.0(16) . . ? C23 N2 C27 109.2(9) . . ? C23 N2 C31 109.5(9) . . ? C23 N2 C35 109.1(10) . . ? C27 N2 C31 109.2(9) . . ? C27 N2 C35 110.2(10) . . ? C31 N2 C35 109.6(9) . . ? N2 C23 C24 117.1(14) . . ? C23 C24 C25 114.8(17) . . ? C24 C25 C26 112.3(17) . . ? N2 C27 C28 118.8(13) . . ? C27 C28 C29 114.8(16) . . ? C28 C29 C30 113.6(17) . . ? N2 C31 C32 120.2(14) . . ? C31 C32 C33 114.9(15) . . ? C32 C33 C34 114.7(16) . . ? N2 C35 C36 119.3(13) . . ? C35 C36 C37 112.2(16) . . ? C36 C37 C38 113.4(18) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 22.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.141 _refine_diff_density_min -1.521 _refine_diff_density_rms 0.148 #===END data_rje302_(TBA)3[13] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652233' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '3 C16 H36 N +,C7 H5 O20 Ti W5 3-' _chemical_formula_sum 'C55 H113 N3 O20 Ti W5' _chemical_formula_weight 2103.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.533(3) _cell_length_b 17.1813(19) _cell_length_c 17.4145(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7041.1(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 6956 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 29.43 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.984 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.310 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.556 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.636 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6882 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'thin-slice \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 15 _diffrn_reflns_number 23179 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0544 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1068 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.02 _diffrn_reflns_theta_max 29.43 _reflns_number_total 8973 _reflns_number_gt 6296 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+16.1280P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8973 _refine_ls_number_parameters 478 _refine_ls_number_restraints 140 _refine_ls_R_factor_all 0.0805 _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1451 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1290 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.116 _refine_ls_shift/su_mean 0.006 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.191648(15) 0.34599(2) 0.297211(16) 0.03839(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.313882(15) 0.34614(2) 0.390083(17) 0.04070(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.302291(19) 0.2500 0.22569(2) 0.03504(14) Uani 1 2 d S . . Ti Ti 0.20815(9) 0.2500 0.45205(9) 0.0346(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1651(4) 0.2500 0.5422(4) 0.044(2) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.1099(6) 0.2500 0.5632(6) 0.042(3) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.0647(6) 0.2500 0.5120(7) 0.053(4) Uani 1 2 d S . . H2 H 0.0721 0.2500 0.4584 0.063 Uiso 1 2 calc SR . . C3 C 0.0090(7) 0.2500 0.5376(8) 0.067(4) Uani 1 2 d S . . H3 H -0.0211 0.2500 0.5013 0.080 Uiso 1 2 calc SR . . C4 C -0.0037(8) 0.2500 0.6163(9) 0.077(5) Uani 1 2 d S . . H4 H -0.0421 0.2500 0.6332 0.092 Uiso 1 2 calc SR . . C5 C 0.0390(8) 0.2500 0.6672(7) 0.065(4) Uani 1 2 d S . . H5 H 0.0303 0.2500 0.7204 0.078 Uiso 1 2 calc SR . . C6 C 0.0978(7) 0.2500 0.6436(6) 0.050(4) Uani 1 2 d S . . C7 C 0.1427(8) 0.2500 0.7003(6) 0.056(4) Uani 1 2 d S . . H7 H 0.1806 0.2500 0.6813 0.067 Uiso 1 2 calc SR . . O2 O 0.1372(6) 0.2500 0.7691(5) 0.091(4) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.1645(3) 0.3289(4) 0.3953(3) 0.0388(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2651(3) 0.3291(4) 0.4723(3) 0.0453(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1560(3) 0.2500 0.2641(4) 0.047(2) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.1469(3) 0.4149(5) 0.2598(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3517(4) 0.2500 0.4158(4) 0.051(2) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.3605(3) 0.4138(4) 0.4236(4) 0.0601(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2544(3) 0.4045(4) 0.3403(3) 0.0470(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2447(2) 0.3270(4) 0.2118(3) 0.0417(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3416(3) 0.3250(4) 0.2862(3) 0.0403(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3379(4) 0.2500 0.1402(4) 0.052(3) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.2525(3) 0.2500 0.3444(3) 0.0309(17) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.3159(3) 0.5040(4) 1.0954(3) 0.0382(17) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2768(4) 0.5694(6) 1.1189(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2522 0.5827 1.0746 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3001 0.6158 1.1308 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2387(4) 0.5518(6) 1.1882(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2621 0.5324 1.2314 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2106 0.5112 1.1746 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2079(6) 0.6273(8) 1.2117(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2365 0.6670 1.2260 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1863 0.6474 1.1671 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1670(7) 0.6154(10) 1.2792(8) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1488 0.6650 1.2920 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1882 0.5964 1.3238 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.1379 0.5773 1.2649 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3531(4) 0.4781(6) 1.1626(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3286 0.4517 1.2008 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3807 0.4392 1.1434 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3855(4) 0.5420(6) 1.2029(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4115 0.5675 1.1658 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3585 0.5817 1.2218 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4197(5) 0.5109(7) 1.2696(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4450 0.4689 1.2512 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3935 0.4883 1.3082 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4550(6) 0.5736(8) 1.3070(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4769 0.5512 1.3494 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4299 0.6145 1.3269 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.4810 0.5960 1.2690 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3529(4) 0.5378(6) 1.0303(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3274 0.5596 0.9905 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3756 0.5813 1.0514 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3930(4) 0.4806(6) 0.9923(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3709 0.4384 0.9676 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.4181 0.4569 1.0314 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4288(4) 0.5224(7) 0.9321(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4031 0.5501 0.8963 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4525 0.5620 0.9581 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4668(5) 0.4693(8) 0.8865(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4883 0.4999 0.8489 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4437 0.4305 0.8597 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.4933 0.4429 0.9213 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2836(4) 0.4335(6) 1.0681(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2600 0.4143 1.1112 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3115 0.3922 1.0557 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2453(4) 0.4447(7) 0.9989(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2135 0.4799 1.0124 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2671 0.4687 0.9565 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2222(7) 0.3672(9) 0.9735(8) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2015 0.3427 1.0167 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2541 0.3326 0.9592 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1817(8) 0.3762(12) 0.9044(9) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1679 0.3248 0.8887 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2021 0.4005 0.8616 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.1494 0.4090 0.9191 0.180 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5217(5) 0.2602(9) 0.3987(5) 0.068(4) Uani 0.50 1 d PDU A -1 C24 C 0.4862(6) 0.235(3) 0.3266(7) 0.068(10) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H24A H 0.4610 0.1917 0.3420 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H24B H 0.4615 0.2793 0.3119 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C25 C 0.5193(7) 0.2098(14) 0.2557(8) 0.071(7) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H25A H 0.5530 0.2436 0.2493 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H25B H 0.5327 0.1556 0.2625 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C26 C 0.4825(14) 0.215(2) 0.1844(10) 0.075(8) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H26A H 0.5017 0.1873 0.1417 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H26B H 0.4459 0.1881 0.1943 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C27 C 0.4710(14) 0.297(2) 0.1608(13) 0.071(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H27A H 0.4470 0.2978 0.1147 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H27B H 0.5070 0.3238 0.1497 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H27C H 0.4514 0.3247 0.2025 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C28 C 0.4810(6) 0.240(4) 0.4650(7) 0.063(8) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H28A H 0.4492 0.2775 0.4643 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H28B H 0.4646 0.1877 0.4545 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C29 C 0.5058(8) 0.239(4) 0.5458(7) 0.086(12) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H29A H 0.5375 0.2010 0.5481 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H29B H 0.5210 0.2909 0.5584 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C30 C 0.4611(10) 0.2164(17) 0.6042(10) 0.108(13) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H30A H 0.4435 0.1664 0.5888 0.129 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H30B H 0.4794 0.2088 0.6548 0.129 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C31 C 0.4155(10) 0.2773(15) 0.6113(16) 0.099(12) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H31A H 0.3880 0.2613 0.6506 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H31B H 0.3959 0.2832 0.5619 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H31C H 0.4327 0.3270 0.6261 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C32 C 0.5698(8) 0.2001(11) 0.3950(11) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H32A H 0.5956 0.2157 0.3528 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H32B H 0.5917 0.2042 0.4434 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C33 C 0.5551(9) 0.1148(10) 0.3833(12) 0.087(7) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H33A H 0.5500 0.1041 0.3278 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H33B H 0.5190 0.1025 0.4099 0.104 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C34 C 0.6027(13) 0.0638(13) 0.4151(16) 0.104(10) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H34A H 0.6386 0.0761 0.3881 0.125 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H34B H 0.6081 0.0755 0.4703 0.125 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C35 C 0.5896(17) -0.0219(13) 0.406(3) 0.126(18) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H35A H 0.6215 -0.0528 0.4251 0.190 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35B H 0.5836 -0.0335 0.3512 0.190 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35C H 0.5552 -0.0348 0.4346 0.190 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C36 C 0.5513(8) 0.3390(12) 0.4144(12) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H36A H 0.5736 0.3339 0.4623 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H36B H 0.5786 0.3490 0.3722 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C37 C 0.5127(8) 0.4105(11) 0.4222(13) 0.078(5) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H37A H 0.4971 0.4248 0.3713 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H37B H 0.4805 0.3984 0.4568 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C38 C 0.5471(9) 0.4782(12) 0.4547(9) 0.073(6) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H38A H 0.5617 0.4643 0.5062 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H38B H 0.5225 0.5246 0.4601 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C39 C 0.5972(11) 0.4970(18) 0.4009(14) 0.059(8) Uani 0.50 1 d PDU A -1 H39A H 0.6188 0.5409 0.4218 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H39B H 0.5825 0.5107 0.3500 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H39C H 0.6219 0.4514 0.3967 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0472(2) 0.0442(3) 0.02381(14) 0.00841(12) 0.00645(11) 0.00793(16) W2 0.0528(2) 0.0462(3) 0.02313(14) -0.00580(12) 0.00357(12) -0.01078(17) W3 0.0427(2) 0.0467(3) 0.01568(15) 0.000 0.00558(15) 0.000 Ti 0.0526(12) 0.0362(14) 0.0151(7) 0.000 0.0059(7) 0.000 O1 0.066(5) 0.048(6) 0.018(3) 0.000 0.005(3) 0.000 C1 0.066(8) 0.033(8) 0.027(5) 0.000 0.020(5) 0.000 C2 0.056(8) 0.068(11) 0.033(5) 0.000 0.016(5) 0.000 C3 0.065(9) 0.092(14) 0.043(7) 0.000 -0.002(6) 0.000 C4 0.073(11) 0.097(15) 0.061(9) 0.000 0.025(8) 0.000 C5 0.099(12) 0.059(11) 0.037(6) 0.000 0.031(7) 0.000 C6 0.099(11) 0.029(8) 0.023(5) 0.000 0.013(6) 0.000 C7 0.101(12) 0.049(10) 0.019(4) 0.000 0.001(5) 0.000 O2 0.151(12) 0.101(10) 0.021(4) 0.000 0.012(5) 0.000 O3 0.049(3) 0.041(4) 0.027(2) 0.000(2) 0.006(2) 0.001(3) O4 0.059(4) 0.053(5) 0.024(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.004(3) O5 0.044(4) 0.074(7) 0.023(3) 0.000 -0.003(3) 0.000 O6 0.064(4) 0.074(6) 0.047(3) 0.026(3) 0.014(3) 0.024(4) O7 0.051(5) 0.084(8) 0.020(3) 0.000 -0.001(3) 0.000 O8 0.073(4) 0.063(5) 0.045(3) -0.018(3) 0.006(3) -0.023(4) O9 0.070(4) 0.034(4) 0.037(3) 0.005(3) 0.014(3) -0.001(3) O10 0.045(3) 0.062(5) 0.018(2) 0.009(2) 0.009(2) 0.008(3) O11 0.043(3) 0.047(4) 0.030(2) 0.004(2) 0.008(2) -0.004(3) O12 0.066(6) 0.076(7) 0.016(3) 0.000 0.010(3) 0.000 O13 0.044(4) 0.034(5) 0.014(3) 0.000 -0.001(3) 0.000 N1 0.059(4) 0.029(5) 0.027(3) 0.009(3) 0.002(3) 0.004(3) C8 0.062(5) 0.044(6) 0.030(3) 0.008(4) 0.002(3) 0.011(5) C9 0.063(6) 0.059(8) 0.031(4) 0.006(4) 0.009(4) 0.005(5) C10 0.089(8) 0.075(9) 0.047(5) 0.006(5) 0.028(5) 0.006(7) C11 0.114(11) 0.097(12) 0.073(8) 0.006(8) 0.048(8) 0.026(10) C12 0.070(6) 0.044(6) 0.023(3) 0.011(3) 0.001(3) 0.010(5) C13 0.064(6) 0.036(6) 0.037(4) 0.007(4) -0.001(4) 0.003(5) C14 0.082(7) 0.078(9) 0.035(4) 0.003(5) 0.001(5) -0.009(7) C15 0.099(9) 0.085(10) 0.039(5) -0.008(5) -0.011(5) -0.013(8) C16 0.066(6) 0.040(6) 0.025(3) 0.009(3) 0.004(3) 0.002(5) C17 0.054(5) 0.054(7) 0.033(4) -0.003(4) 0.001(3) 0.007(5) C18 0.063(6) 0.064(8) 0.038(4) 0.009(4) 0.006(4) 0.013(6) C19 0.066(7) 0.103(10) 0.040(5) -0.003(5) 0.007(4) 0.019(7) C20 0.064(6) 0.051(7) 0.029(3) 0.005(4) 0.003(3) -0.006(5) C21 0.070(6) 0.061(8) 0.030(4) 0.007(4) -0.006(4) -0.001(5) C22 0.117(11) 0.104(12) 0.066(8) -0.015(8) -0.041(8) -0.001(10) C23 0.165(17) 0.118(14) 0.077(9) 0.022(10) -0.061(10) -0.003(13) N2 0.042(6) 0.123(11) 0.039(5) -0.017(11) 0.000(4) 0.005(9) C24 0.055(8) 0.12(3) 0.030(5) 0.002(10) 0.002(5) -0.011(14) C25 0.038(9) 0.12(2) 0.055(9) -0.032(10) -0.005(7) 0.015(11) C26 0.077(16) 0.13(2) 0.021(8) 0.019(11) 0.007(8) 0.023(16) C27 0.080(19) 0.096(13) 0.036(13) -0.012(12) 0.010(12) -0.012(14) C28 0.062(8) 0.09(3) 0.037(5) 0.005(14) 0.008(5) 0.019(13) C29 0.110(13) 0.11(4) 0.037(6) -0.013(16) 0.007(7) 0.00(2) C30 0.12(2) 0.16(4) 0.040(8) -0.009(12) 0.011(11) 0.003(18) C31 0.086(15) 0.11(3) 0.099(19) -0.015(16) 0.014(14) -0.038(13) C32 0.064(11) 0.104(12) 0.039(10) 0.022(10) 0.014(7) 0.012(10) C33 0.093(18) 0.122(12) 0.046(11) -0.018(13) 0.024(11) -0.001(13) C34 0.16(3) 0.086(14) 0.065(16) -0.023(16) -0.015(18) 0.014(17) C35 0.16(4) 0.104(14) 0.12(3) 0.07(2) -0.07(3) -0.08(2) C36 0.064(14) 0.113(12) 0.035(9) -0.013(11) 0.005(9) -0.004(9) C37 0.065(12) 0.104(12) 0.064(13) 0.028(12) -0.015(11) -0.003(9) C38 0.094(15) 0.096(13) 0.028(8) 0.010(9) 0.005(8) -0.009(13) C39 0.059(12) 0.08(2) 0.035(10) -0.002(13) 0.007(8) 0.013(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.847(5) . ? W1 O5 1.939(4) . ? W1 O6 1.713(7) . ? W1 O9 1.937(7) . ? W1 O10 1.969(5) . ? W1 O13 2.334(5) . ? W2 O4 1.859(5) . ? W2 O7 1.929(4) . ? W2 O8 1.702(7) . ? W2 O9 1.928(6) . ? W2 O11 1.957(5) . ? W2 O13 2.334(5) . ? W3 O10 1.908(6) . ? W3 O10 1.908(6) 7_565 ? W3 O11 1.905(6) . ? W3 O11 1.905(6) 7_565 ? W3 O12 1.709(7) . ? W3 O13 2.377(6) . ? Ti O1 1.869(7) . ? Ti O3 1.968(6) . ? Ti O3 1.968(6) 7_565 ? Ti O4 1.941(7) . ? Ti O4 1.941(7) 7_565 ? Ti O13 2.145(6) . ? O1 C1 1.349(15) . ? C1 C2 1.389(18) . ? C1 C6 1.429(13) . ? C2 C3 1.382(19) . ? C3 C4 1.40(2) . ? C4 C5 1.34(2) . ? C5 C6 1.44(2) . ? C6 C7 1.45(2) . ? C7 O2 1.206(13) . ? O5 W1 1.939(4) 7_565 ? O7 W2 1.929(4) 7_565 ? O13 W1 2.334(5) 7_565 ? O13 W2 2.334(5) 7_565 ? N1 C8 1.509(11) . ? N1 C12 1.527(10) . ? N1 C16 1.543(10) . ? N1 C20 1.507(12) . ? C8 C9 1.532(12) . ? C9 C10 1.543(16) . ? C10 C11 1.532(15) . ? C12 C13 1.510(14) . ? C13 C14 1.510(13) . ? C14 C15 1.508(16) . ? C16 C17 1.516(12) . ? C17 C18 1.524(12) . ? C18 C19 1.505(14) . ? C20 C21 1.517(12) . ? C21 C22 1.504(17) . ? C22 C23 1.543(17) . ? N2 C24 1.567(15) . ? N2 C28 1.541(16) . ? N2 C32 1.535(15) . ? N2 C36 1.548(15) . ? C24 C25 1.524(14) . ? C25 C26 1.515(15) . ? C26 C27 1.504(15) . ? C28 C29 1.523(14) . ? C29 C30 1.512(16) . ? C30 C31 1.504(16) . ? C32 C33 1.520(15) . ? C33 C34 1.526(16) . ? C34 C35 1.512(16) . ? C36 C37 1.534(15) . ? C37 C38 1.527(14) . ? C38 C39 1.539(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O5 89.5(3) . . ? O3 W1 O6 104.4(3) . . ? O3 W1 O9 89.3(2) . . ? O3 W1 O10 153.0(3) . . ? O3 W1 O13 76.9(2) . . ? O5 W1 O6 102.0(4) . . ? O5 W1 O9 152.5(3) . . ? O5 W1 O10 84.8(3) . . ? O5 W1 O13 76.7(2) . . ? O6 W1 O9 104.9(4) . . ? O6 W1 O10 102.6(3) . . ? O6 W1 O13 178.2(3) . . ? O9 W1 O10 84.0(2) . . ? O9 W1 O13 76.3(2) . . ? O10 W1 O13 76.1(2) . . ? O4 W2 O7 88.3(3) . . ? O4 W2 O8 104.0(3) . . ? O4 W2 O9 88.8(3) . . ? O4 W2 O11 152.7(3) . . ? O4 W2 O13 76.6(2) . . ? O7 W2 O8 102.0(4) . . ? O7 W2 O9 152.2(3) . . ? O7 W2 O11 84.4(3) . . ? O7 W2 O13 76.0(2) . . ? O8 W2 O9 105.5(3) . . ? O8 W2 O11 103.2(3) . . ? O8 W2 O13 178.0(3) . . ? O9 W2 O11 85.6(2) . . ? O9 W2 O13 76.4(2) . . ? O11 W2 O13 76.1(2) . . ? O10 W3 O10 87.8(4) . 7_565 ? O10 W3 O11 86.9(3) . . ? O10 W3 O11 152.1(2) 7_565 . ? O10 W3 O11 86.9(3) 7_565 7_565 ? O10 W3 O11 152.1(2) . 7_565 ? O10 W3 O12 103.8(3) . . ? O10 W3 O12 103.8(3) 7_565 . ? O10 W3 O13 76.11(18) . . ? O10 W3 O13 76.11(18) 7_565 . ? O11 W3 O11 85.1(4) . 7_565 ? O11 W3 O12 104.1(3) . . ? O11 W3 O12 104.1(3) 7_565 . ? O11 W3 O13 76.00(19) . . ? O11 W3 O13 76.00(19) 7_565 . ? O12 W3 O13 179.8(4) . . ? O1 Ti O3 98.0(3) . . ? O1 Ti O3 98.0(3) . 7_565 ? O1 Ti O4 102.8(2) . . ? O1 Ti O4 102.8(2) . 7_565 ? O1 Ti O13 176.3(3) . . ? O3 Ti O3 87.1(4) . 7_565 ? O3 Ti O4 88.2(3) . . ? O3 Ti O4 159.1(2) 7_565 . ? O3 Ti O4 88.2(3) 7_565 7_565 ? O3 Ti O4 159.1(2) . 7_565 ? O3 Ti O13 79.3(2) . . ? O3 Ti O13 79.3(2) 7_565 . ? O4 Ti O4 88.9(4) . 7_565 ? O4 Ti O13 79.8(2) . . ? O4 Ti O13 79.8(2) 7_565 . ? Ti O1 C1 138.6(7) . . ? O1 C1 C2 124.4(9) . . ? O1 C1 C6 117.2(12) . . ? C2 C1 C6 118.4(12) . . ? C1 C2 C3 121.3(11) . . ? C2 C3 C4 121.1(15) . . ? C3 C4 C5 119.1(15) . . ? C4 C5 C6 122.0(12) . . ? C1 C6 C5 118.0(13) . . ? C1 C6 C7 121.5(13) . . ? C5 C6 C7 120.4(11) . . ? C6 C7 O2 126.8(16) . . ? W1 O3 Ti 113.2(3) . . ? W2 O4 Ti 113.4(3) . . ? W1 O5 W1 116.6(4) . 7_565 ? W2 O7 W2 117.8(4) . 7_565 ? W1 O9 W2 117.2(3) . . ? W1 O10 W3 118.0(3) . . ? W2 O11 W3 118.4(3) . . ? W1 O13 W1 89.9(2) . 7_565 ? W1 O13 W2 89.977(17) . . ? W1 O13 W2 179.3(3) 7_565 . ? W1 O13 W2 89.977(17) 7_565 7_565 ? W1 O13 W2 179.3(3) . 7_565 ? W1 O13 W3 89.77(17) . . ? W1 O13 W3 89.77(17) 7_565 . ? W1 O13 Ti 90.5(2) . . ? W1 O13 Ti 90.5(2) 7_565 . ? W2 O13 W2 90.1(2) . 7_565 ? W2 O13 W3 89.5(2) . . ? W2 O13 W3 89.5(2) 7_565 . ? W2 O13 Ti 90.20(18) . . ? W2 O13 Ti 90.20(18) 7_565 . ? W3 O13 Ti 179.6(3) . . ? C8 N1 C12 111.1(6) . . ? C8 N1 C16 105.3(6) . . ? C8 N1 C20 112.1(7) . . ? C12 N1 C16 110.4(6) . . ? C12 N1 C20 107.3(7) . . ? C16 N1 C20 110.7(6) . . ? N1 C8 C9 115.0(7) . . ? C8 C9 C10 108.6(8) . . ? C9 C10 C11 112.8(11) . . ? N1 C12 C13 115.7(7) . . ? C12 C13 C14 111.7(8) . . ? C13 C14 C15 111.9(10) . . ? N1 C16 C17 115.4(7) . . ? C16 C17 C18 109.8(8) . . ? C17 C18 C19 113.9(10) . . ? N1 C20 C21 116.7(8) . . ? C20 C21 C22 109.6(9) . . ? C21 C22 C23 111.3(13) . . ? C24 N2 C28 101.9(14) . . ? C24 N2 C32 100.1(16) . . ? C24 N2 C36 128(2) . . ? C28 N2 C32 110(2) . . ? C28 N2 C36 110(2) . . ? C32 N2 C36 105.3(13) . . ? N2 C24 C25 117.1(11) . . ? C24 C25 C26 110.9(13) . . ? C25 C26 C27 112.3(14) . . ? N2 C28 C29 117.2(14) . . ? C28 C29 C30 110.9(14) . . ? C29 C30 C31 112.1(17) . . ? N2 C32 C33 119.1(14) . . ? C32 C33 C34 109.7(14) . . ? C33 C34 C35 111.7(16) . . ? N2 C36 C37 116.6(13) . . ? C36 C37 C38 109.1(11) . . ? C37 C38 C39 109.9(12) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.811 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.913 _refine_diff_density_max 3.225 _refine_diff_density_min -3.446 _refine_diff_density_rms 0.204 #===END