Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Craig Hill' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Emory University 1515 Dickey Drive Atlanta, GA 30322 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email CHILL@EMORY.EDU _publ_section_title ; Synthesis, structure and magnetism of a new dimeric silicotungstate: K9Na2Cu0.5[?-Cu2(H2O)SiW8O31]2*38H2O ; loop_ _publ_author_name 'Craig Hill' 'Rui Cao' 'Imroz Hakim' 'Paul Kogerler' 'Zhen Luo' data_zluo1220s _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 656019' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(K 1+)9,(Na 1+)2, (Cu 2+)0.5, [Cu2 (H2 O) Si W8 O31 6-]2, 38(H2 O)' _chemical_formula_sum 'Cu4.5 H80 K9 Na2 O102 Si2 W16' _chemical_formula_weight 5394.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.8173(9) _cell_length_b 19.5927(17) _cell_length_c 18.2517(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.165(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3868.3(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 6433 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_measurement_theta_max 27.98 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.47 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.039 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.116 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0298 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3141 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 56705 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0741 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0631 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.52 _diffrn_reflns_theta_max 28.41 _reflns_number_total 9709 _reflns_number_gt 7283 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0380P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9709 _refine_ls_number_parameters 286 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0482 _refine_ls_R_factor_gt 0.0341 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0810 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0795 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.026 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.27582(10) 0.01683(6) -0.10958(6) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.34430(10) -0.07350(6) 0.01440(6) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.2794(4) 0.2018(2) 0.75908(18) 0.0924(17) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.5080(3) 0.34201(16) 0.88678(18) 0.0522(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4878(5) -0.1317(3) -0.3200(4) 0.0167(15) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.3741(6) -0.1869(3) -0.2001(4) 0.0184(15) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.2365(6) -0.1503(4) -0.3236(4) 0.0215(16) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.3384(6) -0.0217(3) -0.2991(4) 0.0170(15) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.5034(5) -0.0563(3) -0.2035(4) 0.0144(14) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.4279(6) 0.1115(4) -0.3218(4) 0.0237(16) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.2373(5) -0.0795(3) -0.1844(4) 0.0177(15) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.3622(5) 0.0655(3) -0.1857(4) 0.0145(14) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.4197(5) -0.0309(3) -0.0694(3) 0.0126(14) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.1195(6) 0.0582(4) -0.1433(4) 0.0227(16) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.1959(5) -0.0161(3) -0.0160(4) 0.0139(14) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.2516(5) -0.1083(3) 0.0993(4) 0.0145(14) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3909(5) -0.0728(3) 0.2178(4) 0.0172(15) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.1367(6) -0.0987(4) 0.2302(4) 0.0225(16) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.3372(5) 0.0234(3) 0.1004(4) 0.0153(14) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.1090(5) 0.0018(3) 0.1244(4) 0.0145(14) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.0207(6) 0.0855(3) 0.0190(4) 0.0210(16) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.2700(5) 0.1098(3) -0.0126(3) 0.0115(13) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.5117(5) 0.1209(3) -0.0507(3) 0.0136(14) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.3496(6) 0.2209(3) -0.0999(4) 0.0177(15) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.7074(6) 0.1650(3) 0.0647(4) 0.0184(15) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.4487(5) 0.1434(3) 0.0957(3) 0.0140(14) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.5173(5) 0.2449(3) 0.0148(4) 0.0156(14) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.6915(6) 0.2978(4) 0.1128(4) 0.0224(16) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.4453(6) 0.2655(3) 0.1537(4) 0.0198(15) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.2857(5) 0.2310(3) 0.0472(4) 0.0144(14) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.1928(6) 0.2765(4) 0.1814(4) 0.0225(16) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.3256(6) 0.1634(3) 0.2319(4) 0.0175(15) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.2659(6) 0.1109(4) 0.3695(4) 0.0233(16) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.4301(6) 0.0069(3) 0.3301(4) 0.0176(15) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.2429(5) 0.0323(3) 0.2407(4) 0.0168(15) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.1808(5) 0.1382(3) 0.1203(3) 0.0133(14) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.1289(14) 0.0753(8) 0.7128(9) 0.127(6) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.4997(8) 0.4030(5) 0.7508(5) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.5204(12) 0.2908(7) 0.3107(8) 0.108(5) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.8498(13) 0.3681(8) 0.0217(8) 0.122(5) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.6053(12) 0.2296(7) 0.8237(8) 0.113(5) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.6267(10) 0.1929(6) 0.4546(6) 0.071(3) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.4381(15) 0.2722(9) 0.6879(10) 0.044(5) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.2696(18) 0.9084(11) 0.3943(12) 0.067(6) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.5743(13) 0.2751(7) 0.4465(8) 0.111(5) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.557(2) 0.1575(14) 0.5551(15) 0.102(9) Uiso 0.50 1 d P . . Si1 Si 0.5331(2) -0.06213(13) -0.11597(14) 0.0112(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.34307(4) -0.11326(2) -0.26546(2) 0.01685(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.45747(3) 0.04542(2) -0.26274(2) 0.01521(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.39741(3) 0.17962(2) -0.02165(2) 0.01246(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.16449(3) 0.06915(2) 0.05711(2) 0.01244(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.23539(3) -0.05270(2) 0.17601(2) 0.01580(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.60463(3) 0.22417(2) 0.10356(2) 0.01424(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.30061(3) 0.21835(2) 0.14776(2) 0.01431(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.35195(3) 0.08599(2) 0.29425(2) 0.01610(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0122(5) 0.0146(6) 0.0152(7) 0.0033(5) 0.0019(5) -0.0004(4) Cu2 0.0138(5) 0.0135(6) 0.0135(6) 0.0014(5) 0.0030(4) -0.0006(4) K1 0.168(4) 0.081(3) 0.0274(19) -0.0147(19) -0.037(2) 0.089(3) K2 0.0581(19) 0.045(2) 0.054(2) 0.0153(16) -0.0014(16) -0.0159(15) Si1 0.0108(11) 0.0113(14) 0.0116(14) 0.0019(11) 0.0010(10) -0.0009(9) W1 0.01893(19) 0.0169(2) 0.0147(2) -0.00085(17) -0.00387(16) -0.00312(16) W2 0.01601(18) 0.0148(2) 0.0148(2) 0.00407(17) 0.00199(15) 0.00111(15) W3 0.01485(18) 0.0109(2) 0.0116(2) 0.00209(16) -0.00005(14) -0.00119(14) W4 0.01182(17) 0.0122(2) 0.0133(2) -0.00047(16) 0.00147(14) -0.00116(14) W5 0.01339(18) 0.0159(2) 0.0181(2) 0.00449(17) 0.00361(15) -0.00178(15) W6 0.01577(18) 0.0119(2) 0.0150(2) -0.00106(17) -0.00045(15) -0.00329(15) W7 0.01694(18) 0.0115(2) 0.0145(2) -0.00153(16) 0.00118(15) 0.00151(15) W8 0.01760(19) 0.0182(2) 0.0126(2) 0.00108(17) 0.00298(15) 0.00255(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O8 1.929(6) . ? Cu1 O9 1.957(6) . ? Cu1 O10 1.972(7) . ? Cu1 O11 2.023(6) . ? Cu1 O7 2.366(7) . ? Cu1 Cu2 2.9651(16) . ? Cu2 O9 1.926(6) . ? Cu2 O19 1.930(6) 3_655 ? Cu2 O12 1.971(6) . ? Cu2 O11 2.035(6) . ? Cu2 O21 2.368(7) 3_655 ? K1 O8W 2.559(18) . ? K1 O20 2.707(7) 1_556 ? K1 O6 2.812(8) 1_556 ? K1 O24 2.832(8) 4_566 ? K1 O2 2.944(7) 2 ? K1 O3W 2.962(14) 4_566 ? K1 O8 2.990(7) 1_556 ? K1 O1W 3.081(16) . ? K1 O3 3.134(8) 2 ? K1 W2 3.641(3) 1_556 ? K1 W6 3.702(3) 4_566 ? K1 W1 3.860(3) 2 ? K2 O5W 2.700(15) . ? K2 O2W 2.756(10) . ? K2 O3 2.885(7) 2 ? K2 O20 2.937(7) 1_556 ? K2 O29 2.957(7) 4_666 ? K2 O23 3.014(7) 1_556 ? K2 W3 3.789(3) 1_556 ? O1 W1 1.892(6) . ? O1 W8 2.006(6) 3_655 ? O2 W1 1.901(7) . ? O2 W6 1.921(7) 3_655 ? O2 K1 2.944(7) 2_545 ? O3 W1 1.726(7) . ? O3 K2 2.885(7) 2_545 ? O3 K1 3.134(8) 2_545 ? O4 W1 1.896(7) . ? O4 W2 1.956(6) . ? O5 Si1 1.632(7) . ? O5 W2 2.320(6) . ? O5 W1 2.350(6) . ? O5 W8 2.355(6) 3_655 ? O6 W2 1.713(7) . ? O6 K1 2.812(8) 1_554 ? O7 W1 1.987(7) . ? O8 W2 1.790(6) . ? O8 K1 2.990(7) 1_554 ? O9 Si1 1.614(6) . ? O11 W4 2.165(6) . ? O12 W5 1.782(6) . ? O13 W5 1.886(6) . ? O13 W2 1.909(6) 3_655 ? O14 W5 1.714(7) . ? O15 Si1 1.619(6) 3_655 ? O15 W4 2.216(6) . ? O15 W5 2.313(6) . ? O16 W4 1.902(6) . ? O16 W5 1.972(6) . ? O17 W4 1.732(6) . ? O18 W4 1.888(6) . ? O18 W3 1.949(6) . ? O19 W3 1.771(6) . ? O19 Cu2 1.929(6) 3_655 ? O20 W3 1.720(7) . ? O20 K1 2.707(7) 1_554 ? O20 K2 2.937(7) 1_554 ? O21 W6 1.757(7) . ? O21 Cu2 2.368(7) 3_655 ? O22 Si1 1.647(7) 3_655 ? O22 W6 2.316(6) . ? O22 W3 2.322(6) . ? O22 W7 2.374(6) . ? O23 W6 1.917(6) . ? O23 W3 1.938(6) . ? O23 K2 3.014(7) 1_554 ? O24 W6 1.730(7) . ? O24 K1 2.832(8) 4_665 ? O25 W7 1.821(6) . ? O25 W6 2.115(7) . ? O26 W7 1.859(6) . ? O26 W3 2.015(6) . ? O27 W7 1.743(7) . ? O28 W7 1.895(7) . ? O28 W8 1.917(7) . ? O29 W8 1.731(7) . ? O29 K2 2.957(7) 4_565 ? O30 W8 1.881(7) . ? O30 W2 2.013(7) 3_655 ? O31 W8 1.856(6) . ? O31 W5 2.043(6) . ? O32 W4 1.785(6) . ? O32 W7 2.097(6) . ? O3W K1 2.962(14) 4_665 ? Si1 O15 1.619(6) 3_655 ? Si1 O22 1.647(7) 3_655 ? W1 K1 3.860(3) 2_545 ? W2 O13 1.909(6) 3_655 ? W2 O30 2.013(7) 3_655 ? W2 K1 3.641(3) 1_554 ? W3 K2 3.789(3) 1_554 ? W6 O2 1.921(7) 3_655 ? W6 K1 3.702(3) 4_665 ? W8 O1 2.006(6) 3_655 ? W8 O5 2.355(6) 3_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Cu1 O9 96.9(3) . . ? O8 Cu1 O10 89.4(3) . . ? O9 Cu1 O10 173.6(3) . . ? O8 Cu1 O11 167.2(3) . . ? O9 Cu1 O11 82.7(2) . . ? O10 Cu1 O11 91.5(3) . . ? O8 Cu1 O7 93.7(3) . . ? O9 Cu1 O7 88.5(2) . . ? O10 Cu1 O7 89.9(3) . . ? O11 Cu1 O7 99.1(2) . . ? O8 Cu1 Cu2 136.40(18) . . ? O9 Cu1 Cu2 39.83(18) . . ? O10 Cu1 Cu2 134.1(2) . . ? O11 Cu1 Cu2 43.22(17) . . ? O7 Cu1 Cu2 90.41(17) . . ? O9 Cu2 O19 97.9(3) . 3_655 ? O9 Cu2 O12 173.0(3) . . ? O19 Cu2 O12 88.6(3) 3_655 . ? O9 Cu2 O11 83.1(3) . . ? O19 Cu2 O11 174.1(3) 3_655 . ? O12 Cu2 O11 90.2(3) . . ? O9 Cu2 O21 86.8(2) . 3_655 ? O19 Cu2 O21 91.9(2) 3_655 3_655 ? O12 Cu2 O21 95.6(2) . 3_655 ? O11 Cu2 O21 93.9(2) . 3_655 ? O9 Cu2 Cu1 40.60(17) . . ? O19 Cu2 Cu1 138.53(19) 3_655 . ? O12 Cu2 Cu1 132.87(18) . . ? O11 Cu2 Cu1 42.89(18) . . ? O21 Cu2 Cu1 85.91(17) 3_655 . ? O8W K1 O20 102.8(5) . 1_556 ? O8W K1 O6 71.8(4) . 1_556 ? O20 K1 O6 115.3(2) 1_556 1_556 ? O8W K1 O24 75.2(4) . 4_566 ? O20 K1 O24 171.3(2) 1_556 4_566 ? O6 K1 O24 72.4(2) 1_556 4_566 ? O8W K1 O2 78.1(4) . 2 ? O20 K1 O2 113.7(2) 1_556 2 ? O6 K1 O2 126.7(2) 1_556 2 ? O24 K1 O2 57.7(2) 4_566 2 ? O8W K1 O3W 140.5(5) . 4_566 ? O20 K1 O3W 87.4(3) 1_556 4_566 ? O6 K1 O3W 137.8(4) 1_556 4_566 ? O24 K1 O3W 89.1(3) 4_566 4_566 ? O2 K1 O3W 63.1(3) 2 4_566 ? O8W K1 O8 116.8(4) . 1_556 ? O20 K1 O8 73.7(2) 1_556 1_556 ? O6 K1 O8 56.2(2) 1_556 1_556 ? O24 K1 O8 114.8(2) 4_566 1_556 ? O2 K1 O8 162.4(3) 2 1_556 ? O3W K1 O8 102.7(3) 4_566 1_556 ? O8W K1 O1W 130.5(5) . . ? O20 K1 O1W 121.2(4) 1_556 . ? O6 K1 O1W 69.6(3) 1_556 . ? O24 K1 O1W 64.4(3) 4_566 . ? O2 K1 O1W 101.5(3) 2 . ? O3W K1 O1W 68.1(4) 4_566 . ? O8 K1 O1W 62.1(3) 1_556 . ? O8W K1 O3 74.3(4) . 2 ? O20 K1 O3 62.0(2) 1_556 2 ? O6 K1 O3 144.2(3) 1_556 2 ? O24 K1 O3 109.5(2) 4_566 2 ? O2 K1 O3 54.59(18) 2 2 ? O3W K1 O3 77.4(3) 4_566 2 ? O8 K1 O3 135.7(2) 1_556 2 ? O1W K1 O3 144.8(3) . 2 ? O8W K1 W2 92.4(4) . 1_556 ? O20 K1 W2 94.21(16) 1_556 1_556 ? O6 K1 W2 27.10(15) 1_556 1_556 ? O24 K1 W2 94.33(16) 4_566 1_556 ? O2 K1 W2 151.84(17) 2 1_556 ? O3W K1 W2 125.3(3) 4_566 1_556 ? O8 K1 W2 29.27(13) 1_556 1_556 ? O1W K1 W2 64.7(3) . 1_556 ? O3 K1 W2 148.07(18) 2 1_556 ? O8W K1 W6 75.0(4) . 4_566 ? O20 K1 W6 144.67(18) 1_556 4_566 ? O6 K1 W6 97.79(17) 1_556 4_566 ? O24 K1 W6 26.71(14) 4_566 4_566 ? O2 K1 W6 31.01(13) 2 4_566 ? O3W K1 W6 75.1(3) 4_566 4_566 ? O8 K1 W6 139.51(18) 1_556 4_566 ? O1W K1 W6 80.6(3) . 4_566 ? O3 K1 W6 84.11(14) 2 4_566 ? W2 K1 W6 121.00(9) 1_556 4_566 ? O8W K1 W1 74.9(4) . 2 ? O20 K1 W1 86.36(16) 1_556 2 ? O6 K1 W1 143.4(2) 1_556 2 ? O24 K1 W1 84.93(16) 4_566 2 ? O2 K1 W1 28.60(13) 2 2 ? O3W K1 W1 67.6(3) 4_566 2 ? O8 K1 W1 158.50(17) 1_556 2 ? O1W K1 W1 125.6(3) . 2 ? O3 K1 W1 26.00(12) 2 2 ? W2 K1 W1 167.09(17) 1_556 2 ? W6 K1 W1 58.71(5) 4_566 2 ? O5W K2 O2W 88.9(4) . . ? O5W K2 O3 103.3(3) . 2 ? O2W K2 O3 65.8(2) . 2 ? O5W K2 O20 66.7(3) . 1_556 ? O2W K2 O20 114.0(3) . 1_556 ? O3 K2 O20 62.7(2) 2 1_556 ? O5W K2 O29 80.8(3) . 4_666 ? O2W K2 O29 78.3(2) . 4_666 ? O3 K2 O29 143.6(2) 2 4_666 ? O20 K2 O29 144.3(2) 1_556 4_666 ? O5W K2 O23 78.7(3) . 1_556 ? O2W K2 O23 166.6(3) . 1_556 ? O3 K2 O23 111.8(2) 2 1_556 ? O20 K2 O23 56.25(18) 1_556 1_556 ? O29 K2 O23 104.5(2) 4_666 1_556 ? O5W K2 W3 68.1(3) . 1_556 ? O2W K2 W3 138.8(2) . 1_556 ? O3 K2 W3 85.98(16) 2 1_556 ? O20 K2 W3 25.88(13) 1_556 1_556 ? O29 K2 W3 127.46(17) 4_666 1_556 ? O23 K2 W3 30.47(12) 1_556 1_556 ? O5W K2 K1 58.7(3) . . ? O2W K2 K1 77.0(2) . . ? O3 K2 K1 45.79(15) 2 . ? O20 K2 K1 37.45(15) 1_556 . ? O29 K2 K1 132.28(19) 4_666 . ? O23 K2 K1 91.96(15) 1_556 . ? W3 K2 K1 61.84(7) 1_556 . ? W1 O1 W8 120.5(3) . 3_655 ? W1 O2 W6 152.2(4) . 3_655 ? W1 O2 K1 103.6(3) . 2_545 ? W6 O2 K1 96.9(3) 3_655 2_545 ? W1 O3 K2 151.4(4) . 2_545 ? W1 O3 K1 101.2(3) . 2_545 ? K2 O3 K1 92.9(2) 2_545 2_545 ? W1 O4 W2 120.7(3) . . ? Si1 O5 W2 123.9(3) . . ? Si1 O5 W1 125.5(3) . . ? W2 O5 W1 91.5(2) . . ? Si1 O5 W8 122.8(3) . 3_655 ? W2 O5 W8 91.5(2) . 3_655 ? W1 O5 W8 92.0(2) . 3_655 ? W2 O6 K1 104.5(3) . 1_554 ? W1 O7 Cu1 126.5(3) . . ? W2 O8 Cu1 137.6(4) . . ? W2 O8 K1 96.0(3) . 1_554 ? Cu1 O8 K1 122.6(3) . 1_554 ? Si1 O9 Cu2 125.3(4) . . ? Si1 O9 Cu1 126.1(4) . . ? Cu2 O9 Cu1 99.6(3) . . ? Cu1 O11 Cu2 93.9(3) . . ? Cu1 O11 W4 110.0(3) . . ? Cu2 O11 W4 112.6(3) . . ? W5 O12 Cu2 117.2(3) . . ? W5 O13 W2 151.5(4) . 3_655 ? Si1 O15 W4 127.0(4) 3_655 . ? Si1 O15 W5 127.7(4) 3_655 . ? W4 O15 W5 94.1(2) . . ? W4 O16 W5 117.7(3) . . ? W4 O18 W3 141.4(3) . . ? W3 O19 Cu2 140.7(4) . 3_655 ? W3 O20 K1 143.8(3) . 1_554 ? W3 O20 K2 105.9(3) . 1_554 ? K1 O20 K2 101.3(2) 1_554 1_554 ? W6 O21 Cu2 126.7(3) . 3_655 ? Si1 O22 W6 124.1(3) 3_655 . ? Si1 O22 W3 122.1(3) 3_655 . ? W6 O22 W3 91.2(2) . . ? Si1 O22 W7 126.0(3) 3_655 . ? W6 O22 W7 92.6(2) . . ? W3 O22 W7 91.2(2) . . ? W6 O23 W3 118.5(3) . . ? W6 O23 K2 143.5(3) . 1_554 ? W3 O23 K2 97.5(2) . 1_554 ? W6 O24 K1 105.9(3) . 4_665 ? W7 O25 W6 118.8(3) . . ? W7 O26 W3 119.9(3) . . ? W7 O28 W8 162.1(4) . . ? W8 O29 K2 133.0(3) . 4_565 ? W8 O30 W2 118.6(3) . 3_655 ? W8 O31 W5 142.2(3) . . ? W4 O32 W7 141.4(3) . . ? O9 Si1 O15 112.9(3) . 3_655 ? O9 Si1 O5 109.9(3) . . ? O15 Si1 O5 107.9(3) 3_655 . ? O9 Si1 O22 109.8(3) . 3_655 ? O15 Si1 O22 108.1(3) 3_655 3_655 ? O5 Si1 O22 108.1(3) . 3_655 ? O3 W1 O1 98.5(3) . . ? O3 W1 O4 100.5(3) . . ? O1 W1 O4 91.8(3) . . ? O3 W1 O2 100.6(3) . . ? O1 W1 O2 92.3(3) . . ? O4 W1 O2 157.7(3) . . ? O3 W1 O7 102.3(3) . . ? O1 W1 O7 159.2(3) . . ? O4 W1 O7 84.9(3) . . ? O2 W1 O7 83.4(3) . . ? O3 W1 O5 170.8(3) . . ? O1 W1 O5 74.5(2) . . ? O4 W1 O5 74.1(2) . . ? O2 W1 O5 86.0(2) . . ? O7 W1 O5 84.8(2) . . ? O3 W1 K1 52.8(2) . 2_545 ? O1 W1 K1 96.9(2) . 2_545 ? O4 W1 K1 152.7(2) . 2_545 ? O2 W1 K1 47.8(2) . 2_545 ? O7 W1 K1 95.2(2) . 2_545 ? O5 W1 K1 133.17(16) . 2_545 ? O6 W2 O8 102.8(3) . . ? O6 W2 O13 102.5(3) . 3_655 ? O8 W2 O13 95.5(3) . 3_655 ? O6 W2 O4 100.0(3) . . ? O8 W2 O4 92.0(3) . . ? O13 W2 O4 154.1(3) 3_655 . ? O6 W2 O30 96.5(3) . 3_655 ? O8 W2 O30 160.5(3) . 3_655 ? O13 W2 O30 83.4(3) 3_655 3_655 ? O4 W2 O30 81.3(3) . 3_655 ? O6 W2 O5 168.8(3) . . ? O8 W2 O5 86.9(3) . . ? O13 W2 O5 81.9(2) 3_655 . ? O4 W2 O5 73.8(2) . . ? O30 W2 O5 73.6(2) 3_655 . ? O6 W2 K1 48.4(2) . 1_554 ? O8 W2 K1 54.8(2) . 1_554 ? O13 W2 K1 99.8(2) 3_655 1_554 ? O4 W2 K1 104.8(2) . 1_554 ? O30 W2 K1 144.7(2) 3_655 1_554 ? O5 W2 K1 141.63(17) . 1_554 ? O20 W3 O19 105.4(3) . . ? O20 W3 O23 100.0(3) . . ? O19 W3 O23 93.7(3) . . ? O20 W3 O18 100.9(3) . . ? O19 W3 O18 93.7(3) . . ? O23 W3 O18 155.1(3) . . ? O20 W3 O26 95.9(3) . . ? O19 W3 O26 158.7(3) . . ? O23 W3 O26 81.8(3) . . ? O18 W3 O26 82.7(3) . . ? O20 W3 O22 168.6(3) . . ? O19 W3 O22 85.0(3) . . ? O23 W3 O22 74.2(2) . . ? O18 W3 O22 82.8(2) . . ? O26 W3 O22 73.7(2) . . ? O20 W3 K2 48.2(2) . 1_554 ? O19 W3 K2 101.0(2) . 1_554 ? O23 W3 K2 52.1(2) . 1_554 ? O18 W3 K2 148.27(18) . 1_554 ? O26 W3 K2 92.62(19) . 1_554 ? O22 W3 K2 126.04(16) . 1_554 ? O17 W4 O32 101.9(3) . . ? O17 W4 O18 101.2(3) . . ? O32 W4 O18 93.3(3) . . ? O17 W4 O16 95.9(3) . . ? O32 W4 O16 98.0(3) . . ? O18 W4 O16 157.1(3) . . ? O17 W4 O11 92.2(3) . . ? O32 W4 O11 165.2(2) . . ? O18 W4 O11 79.3(3) . . ? O16 W4 O11 85.0(3) . . ? O17 W4 O15 166.7(3) . . ? O32 W4 O15 89.7(3) . . ? O18 W4 O15 84.3(2) . . ? O16 W4 O15 75.9(2) . . ? O11 W4 O15 76.9(2) . . ? O14 W5 O12 101.2(3) . . ? O14 W5 O13 102.3(3) . . ? O12 W5 O13 95.7(3) . . ? O14 W5 O16 97.4(3) . . ? O12 W5 O16 91.5(3) . . ? O13 W5 O16 157.3(3) . . ? O14 W5 O31 96.9(3) . . ? O12 W5 O31 161.4(3) . . ? O13 W5 O31 84.4(3) . . ? O16 W5 O31 82.0(3) . . ? O14 W5 O15 169.1(3) . . ? O12 W5 O15 83.0(3) . . ? O13 W5 O15 87.1(2) . . ? O16 W5 O15 72.4(2) . . ? O31 W5 O15 78.5(2) . . ? O24 W6 O21 104.2(3) . . ? O24 W6 O23 99.9(3) . . ? O21 W6 O23 96.3(3) . . ? O24 W6 O2 99.5(3) . 3_655 ? O21 W6 O2 92.6(3) . 3_655 ? O23 W6 O2 156.0(3) . 3_655 ? O24 W6 O25 94.7(3) . . ? O21 W6 O25 160.9(3) . . ? O23 W6 O25 83.4(3) . . ? O2 W6 O25 81.1(3) 3_655 . ? O24 W6 O22 166.1(3) . . ? O21 W6 O22 89.2(3) . . ? O23 W6 O22 74.7(2) . . ? O2 W6 O22 83.3(2) 3_655 . ? O25 W6 O22 72.2(2) . . ? O24 W6 K1 47.4(2) . 4_665 ? O21 W6 K1 104.2(2) . 4_665 ? O23 W6 K1 144.5(2) . 4_665 ? O2 W6 K1 52.1(2) 3_655 4_665 ? O25 W6 K1 86.2(2) . 4_665 ? O22 W6 K1 133.27(17) . 4_665 ? O27 W7 O25 102.9(3) . . ? O27 W7 O26 101.8(3) . . ? O25 W7 O26 93.6(3) . . ? O27 W7 O28 100.4(3) . . ? O25 W7 O28 96.9(3) . . ? O26 W7 O28 152.7(3) . . ? O27 W7 O32 99.2(3) . . ? O25 W7 O32 157.7(3) . . ? O26 W7 O32 79.2(3) . . ? O28 W7 O32 81.6(3) . . ? O27 W7 O22 176.5(3) . . ? O25 W7 O22 75.9(3) . . ? O26 W7 O22 75.2(2) . . ? O28 W7 O22 83.0(2) . . ? O32 W7 O22 81.9(2) . . ? O29 W8 O31 103.6(3) . . ? O29 W8 O30 101.4(3) . . ? O31 W8 O30 90.1(3) . . ? O29 W8 O28 99.7(3) . . ? O31 W8 O28 92.4(3) . . ? O30 W8 O28 157.5(3) . . ? O29 W8 O1 98.9(3) . 3_655 ? O31 W8 O1 157.5(3) . 3_655 ? O30 W8 O1 84.2(3) . 3_655 ? O28 W8 O1 85.0(3) . 3_655 ? O29 W8 O5 170.9(3) . 3_655 ? O31 W8 O5 84.9(2) . 3_655 ? O30 W8 O5 75.1(3) . 3_655 ? O28 W8 O5 82.9(2) . 3_655 ? O1 W8 O5 72.5(2) 3_655 3_655 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O8 Cu1 Cu2 O9 -8.7(4) . . . . ? O10 Cu1 Cu2 O9 177.3(4) . . . . ? O11 Cu1 Cu2 O9 -170.0(4) . . . . ? O7 Cu1 Cu2 O9 87.1(3) . . . . ? O8 Cu1 Cu2 O19 -10.2(4) . . . 3_655 ? O9 Cu1 Cu2 O19 -1.5(4) . . . 3_655 ? O10 Cu1 Cu2 O19 175.8(4) . . . 3_655 ? O11 Cu1 Cu2 O19 -171.5(4) . . . 3_655 ? O7 Cu1 Cu2 O19 85.6(3) . . . 3_655 ? O8 Cu1 Cu2 O12 167.7(4) . . . . ? O9 Cu1 Cu2 O12 176.4(4) . . . . ? O10 Cu1 Cu2 O12 -6.3(4) . . . . ? O11 Cu1 Cu2 O12 6.3(4) . . . . ? O7 Cu1 Cu2 O12 -96.6(3) . . . . ? O8 Cu1 Cu2 O11 161.3(4) . . . . ? O9 Cu1 Cu2 O11 170.0(4) . . . . ? O10 Cu1 Cu2 O11 -12.6(4) . . . . ? O7 Cu1 Cu2 O11 -102.9(3) . . . . ? O8 Cu1 Cu2 O21 -98.5(3) . . . 3_655 ? O9 Cu1 Cu2 O21 -89.8(3) . . . 3_655 ? O10 Cu1 Cu2 O21 87.5(3) . . . 3_655 ? O11 Cu1 Cu2 O21 100.2(3) . . . 3_655 ? O7 Cu1 Cu2 O21 -2.7(2) . . . 3_655 ? O8W K1 K2 O5W -69.1(6) . . . . ? O20 K1 K2 O5W 91.9(4) 1_556 . . . ? O6 K1 K2 O5W -13.3(4) 1_556 . . . ? O24 K1 K2 O5W -98.3(5) 4_566 . . . ? O2 K1 K2 O5W -144.3(4) 2 . . . ? O3W K1 K2 O5W 153.4(5) 4_566 . . . ? O8 K1 K2 O5W 45.0(4) 1_556 . . . ? O1W K1 K2 O5W 74.2(11) . . . . ? O3 K1 K2 O5W -165.5(4) 2 . . . ? W2 K1 K2 O5W 15.1(4) 1_556 . . . ? W6 K1 K2 O5W -123.9(4) 4_566 . . . ? W1 K1 K2 O5W -153.8(4) 2 . . . ? O8W K1 K2 O2W 27.7(5) . . . . ? O20 K1 K2 O2W -171.3(3) 1_556 . . . ? O6 K1 K2 O2W 83.5(3) 1_556 . . . ? O24 K1 K2 O2W -1.5(3) 4_566 . . . ? O2 K1 K2 O2W -47.5(3) 2 . . . ? O3W K1 K2 O2W -109.8(4) 4_566 . . . ? O8 K1 K2 O2W 141.7(3) 1_556 . . . ? O1W K1 K2 O2W 171.0(10) . . . . ? O3 K1 K2 O2W -68.8(3) 2 . . . ? W2 K1 K2 O2W 111.8(2) 1_556 . . . ? W6 K1 K2 O2W -27.1(2) 4_566 . . . ? W1 K1 K2 O2W -57.0(2) 2 . . . ? O8W K1 K2 O3 96.5(5) . . . 2 ? O20 K1 K2 O3 -102.6(3) 1_556 . . 2 ? O6 K1 K2 O3 152.2(3) 1_556 . . 2 ? O24 K1 K2 O3 67.3(3) 4_566 . . 2 ? O2 K1 K2 O3 21.2(2) 2 . . 2 ? O3W K1 K2 O3 -41.1(4) 4_566 . . 2 ? O8 K1 K2 O3 -149.5(3) 1_556 . . 2 ? O1W K1 K2 O3 -120.3(11) . . . 2 ? W2 K1 K2 O3 -179.4(2) 1_556 . . 2 ? W6 K1 K2 O3 41.6(2) 4_566 . . 2 ? W1 K1 K2 O3 11.7(2) 2 . . 2 ? O8W K1 K2 O20 -161.0(5) . . . 1_556 ? O6 K1 K2 O20 -105.2(3) 1_556 . . 1_556 ? O24 K1 K2 O20 169.8(3) 4_566 . . 1_556 ? O2 K1 K2 O20 123.8(3) 2 . . 1_556 ? O3W K1 K2 O20 61.5(4) 4_566 . . 1_556 ? O8 K1 K2 O20 -46.9(3) 1_556 . . 1_556 ? O1W K1 K2 O20 -17.7(10) . . . 1_556 ? O3 K1 K2 O20 102.6(3) 2 . . 1_556 ? W2 K1 K2 O20 -76.8(2) 1_556 . . 1_556 ? W6 K1 K2 O20 144.2(3) 4_566 . . 1_556 ? W1 K1 K2 O20 114.3(2) 2 . . 1_556 ? O8W K1 K2 O29 -32.9(5) . . . 4_666 ? O20 K1 K2 O29 128.1(3) 1_556 . . 4_666 ? O6 K1 K2 O29 22.9(3) 1_556 . . 4_666 ? O24 K1 K2 O29 -62.1(3) 4_566 . . 4_666 ? O2 K1 K2 O29 -108.1(3) 2 . . 4_666 ? O3W K1 K2 O29 -170.4(4) 4_566 . . 4_666 ? O8 K1 K2 O29 81.2(3) 1_556 . . 4_666 ? O1W K1 K2 O29 110.4(10) . . . 4_666 ? O3 K1 K2 O29 -129.3(3) 2 . . 4_666 ? W2 K1 K2 O29 51.3(3) 1_556 . . 4_666 ? W6 K1 K2 O29 -87.7(2) 4_566 . . 4_666 ? W1 K1 K2 O29 -117.6(2) 2 . . 4_666 ? O8W K1 K2 O23 -144.5(5) . . . 1_556 ? O20 K1 K2 O23 16.4(2) 1_556 . . 1_556 ? O6 K1 K2 O23 -88.8(2) 1_556 . . 1_556 ? O24 K1 K2 O23 -173.7(3) 4_566 . . 1_556 ? O2 K1 K2 O23 140.2(2) 2 . . 1_556 ? O3W K1 K2 O23 77.9(3) 4_566 . . 1_556 ? O8 K1 K2 O23 -30.5(2) 1_556 . . 1_556 ? O1W K1 K2 O23 -1.3(10) . . . 1_556 ? O3 K1 K2 O23 119.0(3) 2 . . 1_556 ? W2 K1 K2 O23 -60.41(17) 1_556 . . 1_556 ? W6 K1 K2 O23 160.64(16) 4_566 . . 1_556 ? W1 K1 K2 O23 130.73(15) 2 . . 1_556 ? O8W K1 K2 W3 -149.3(4) . . . 1_556 ? O20 K1 K2 W3 11.7(2) 1_556 . . 1_556 ? O6 K1 K2 W3 -93.56(19) 1_556 . . 1_556 ? O24 K1 K2 W3 -178.5(3) 4_566 . . 1_556 ? O2 K1 K2 W3 135.43(18) 2 . . 1_556 ? O3W K1 K2 W3 73.1(3) 4_566 . . 1_556 ? O8 K1 K2 W3 -35.29(15) 1_556 . . 1_556 ? O1W K1 K2 W3 -6.1(10) . . . 1_556 ? O3 K1 K2 W3 114.2(2) 2 . . 1_556 ? W2 K1 K2 W3 -65.20(9) 1_556 . . 1_556 ? W6 K1 K2 W3 155.85(13) 4_566 . . 1_556 ? W1 K1 K2 W3 125.94(9) 2 . . 1_556 ? O8 Cu1 O7 W1 30.5(4) . . . . ? O9 Cu1 O7 W1 -66.3(4) . . . . ? O10 Cu1 O7 W1 119.9(4) . . . . ? O11 Cu1 O7 W1 -148.6(4) . . . . ? Cu2 Cu1 O7 W1 -106.1(3) . . . . ? O9 Cu1 O8 W2 57.7(5) . . . . ? O10 Cu1 O8 W2 -121.1(5) . . . . ? O11 Cu1 O8 W2 144.8(9) . . . . ? O7 Cu1 O8 W2 -31.2(5) . . . . ? Cu2 Cu1 O8 W2 63.3(6) . . . . ? O9 Cu1 O8 K1 -150.3(3) . . . 1_554 ? O10 Cu1 O8 K1 31.0(3) . . . 1_554 ? O11 Cu1 O8 K1 -63.2(12) . . . 1_554 ? O7 Cu1 O8 K1 120.8(3) . . . 1_554 ? Cu2 Cu1 O8 K1 -144.68(18) . . . 1_554 ? O19 Cu2 O9 Si1 30.6(5) 3_655 . . . ? O12 Cu2 O9 Si1 -170.9(19) . . . . ? O11 Cu2 O9 Si1 -155.2(5) . . . . ? O21 Cu2 O9 Si1 -60.9(4) 3_655 . . . ? Cu1 Cu2 O9 Si1 -148.4(6) . . . . ? O19 Cu2 O9 Cu1 179.0(3) 3_655 . . . ? O12 Cu2 O9 Cu1 -23(2) . . . . ? O11 Cu2 O9 Cu1 -6.8(3) . . . . ? O21 Cu2 O9 Cu1 87.5(3) 3_655 . . . ? O8 Cu1 O9 Si1 -38.0(5) . . . . ? O10 Cu1 O9 Si1 131(2) . . . . ? O11 Cu1 O9 Si1 154.9(5) . . . . ? O7 Cu1 O9 Si1 55.5(4) . . . . ? Cu2 Cu1 O9 Si1 148.0(6) . . . . ? O8 Cu1 O9 Cu2 174.0(3) . . . . ? O10 Cu1 O9 Cu2 -18(3) . . . . ? O11 Cu1 O9 Cu2 6.9(3) . . . . ? O7 Cu1 O9 Cu2 -92.5(3) . . . . ? O8 Cu1 O11 Cu2 -95.1(11) . . . . ? O9 Cu1 O11 Cu2 -6.4(3) . . . . ? O10 Cu1 O11 Cu2 171.0(3) . . . . ? O7 Cu1 O11 Cu2 80.8(2) . . . . ? O8 Cu1 O11 W4 20.6(13) . . . . ? O9 Cu1 O11 W4 109.3(3) . . . . ? O10 Cu1 O11 W4 -73.3(3) . . . . ? O7 Cu1 O11 W4 -163.4(2) . . . . ? Cu2 Cu1 O11 W4 115.7(3) . . . . ? O9 Cu2 O11 Cu1 6.5(3) . . . . ? O19 Cu2 O11 Cu1 107(3) 3_655 . . . ? O12 Cu2 O11 Cu1 -175.4(3) . . . . ? O21 Cu2 O11 Cu1 -79.7(3) 3_655 . . . ? O9 Cu2 O11 W4 -107.1(3) . . . . ? O19 Cu2 O11 W4 -6(3) 3_655 . . . ? O12 Cu2 O11 W4 71.0(3) . . . . ? O21 Cu2 O11 W4 166.7(3) 3_655 . . . ? Cu1 Cu2 O11 W4 -113.6(4) . . . . ? O9 Cu2 O12 W5 -61(2) . . . . ? O19 Cu2 O12 W5 97.6(4) 3_655 . . . ? O11 Cu2 O12 W5 -76.7(3) . . . . ? O21 Cu2 O12 W5 -170.6(3) 3_655 . . . ? Cu1 Cu2 O12 W5 -81.0(4) . . . . ? Cu2 O9 Si1 O15 -106.0(4) . . . 3_655 ? Cu1 O9 Si1 O15 113.8(4) . . . 3_655 ? Cu2 O9 Si1 O5 133.5(4) . . . . ? Cu1 O9 Si1 O5 -6.7(5) . . . . ? Cu2 O9 Si1 O22 14.7(5) . . . 3_655 ? Cu1 O9 Si1 O22 -125.5(4) . . . 3_655 ? W2 O5 Si1 O9 56.4(5) . . . . ? W1 O5 Si1 O9 -64.8(5) . . . . ? W8 O5 Si1 O9 174.5(3) 3_655 . . . ? W2 O5 Si1 O15 -67.1(4) . . . 3_655 ? W1 O5 Si1 O15 171.7(4) . . . 3_655 ? W8 O5 Si1 O15 51.0(5) 3_655 . . 3_655 ? W2 O5 Si1 O22 176.2(3) . . . 3_655 ? W1 O5 Si1 O22 55.0(5) . . . 3_655 ? W8 O5 Si1 O22 -65.7(4) 3_655 . . 3_655 ? K2 O3 W1 O1 -149.6(7) 2_545 . . . ? K1 O3 W1 O1 92.2(3) 2_545 . . . ? K2 O3 W1 O4 -56.1(8) 2_545 . . . ? K1 O3 W1 O4 -174.3(3) 2_545 . . . ? K2 O3 W1 O2 116.5(7) 2_545 . . . ? K1 O3 W1 O2 -1.7(3) 2_545 . . . ? K2 O3 W1 O7 31.0(8) 2_545 . . . ? K1 O3 W1 O7 -87.2(3) 2_545 . . . ? K2 O3 W1 O5 -108.8(16) 2_545 . . . ? K1 O3 W1 O5 133.0(16) 2_545 . . . ? K2 O3 W1 K1 118.2(8) 2_545 . . 2_545 ? W8 O1 W1 O3 167.6(4) 3_655 . . . ? W8 O1 W1 O4 66.7(4) 3_655 . . . ? W8 O1 W1 O2 -91.4(4) 3_655 . . . ? W8 O1 W1 O7 -13.8(10) 3_655 . . . ? W8 O1 W1 O5 -6.2(3) 3_655 . . . ? W8 O1 W1 K1 -139.2(3) 3_655 . . 2_545 ? W2 O4 W1 O3 -171.8(4) . . . . ? W2 O4 W1 O1 -72.8(4) . . . . ? W2 O4 W1 O2 27.8(9) . . . . ? W2 O4 W1 O7 86.6(4) . . . . ? W2 O4 W1 O5 0.6(3) . . . . ? W2 O4 W1 K1 178.19(16) . . . 2_545 ? W6 O2 W1 O3 -134.4(8) 3_655 . . . ? K1 O2 W1 O3 1.9(3) 2_545 . . . ? W6 O2 W1 O1 126.5(8) 3_655 . . . ? K1 O2 W1 O1 -97.3(3) 2_545 . . . ? W6 O2 W1 O4 26.0(13) 3_655 . . . ? K1 O2 W1 O4 162.2(6) 2_545 . . . ? W6 O2 W1 O7 -33.0(7) 3_655 . . . ? K1 O2 W1 O7 103.2(3) 2_545 . . . ? W6 O2 W1 O5 52.2(7) 3_655 . . . ? K1 O2 W1 O5 -171.6(3) 2_545 . . . ? W6 O2 W1 K1 -136.2(9) 3_655 . . 2_545 ? Cu1 O7 W1 O3 -150.0(4) . . . . ? Cu1 O7 W1 O1 31.4(10) . . . . ? Cu1 O7 W1 O4 -50.4(4) . . . . ? Cu1 O7 W1 O2 110.6(4) . . . . ? Cu1 O7 W1 O5 24.0(4) . . . . ? Cu1 O7 W1 K1 157.0(3) . . . 2_545 ? Si1 O5 W1 O3 -171.1(15) . . . . ? W2 O5 W1 O3 54.1(18) . . . . ? W8 O5 W1 O3 -37.5(18) 3_655 . . . ? Si1 O5 W1 O1 -129.1(5) . . . . ? W2 O5 W1 O1 96.1(3) . . . . ? W8 O5 W1 O1 4.6(2) 3_655 . . . ? Si1 O5 W1 O4 134.4(5) . . . . ? W2 O5 W1 O4 -0.4(2) . . . . ? W8 O5 W1 O4 -92.0(3) 3_655 . . . ? Si1 O5 W1 O2 -35.6(4) . . . . ? W2 O5 W1 O2 -170.4(3) . . . . ? W8 O5 W1 O2 98.1(3) 3_655 . . . ? Si1 O5 W1 O7 48.2(4) . . . . ? W2 O5 W1 O7 -86.6(2) . . . . ? W8 O5 W1 O7 -178.2(3) 3_655 . . . ? Si1 O5 W1 K1 -44.1(5) . . . 2_545 ? W2 O5 W1 K1 -178.92(10) . . . 2_545 ? W8 O5 W1 K1 89.5(2) 3_655 . . 2_545 ? K1 O6 W2 O8 6.6(3) 1_554 . . . ? K1 O6 W2 O13 -92.1(3) 1_554 . . 3_655 ? K1 O6 W2 O4 100.9(3) 1_554 . . . ? K1 O6 W2 O30 -176.8(3) 1_554 . . 3_655 ? K1 O6 W2 O5 155.9(12) 1_554 . . . ? Cu1 O8 W2 O6 150.6(5) . . . . ? K1 O8 W2 O6 -6.0(3) 1_554 . . . ? Cu1 O8 W2 O13 -105.2(5) . . . 3_655 ? K1 O8 W2 O13 98.1(3) 1_554 . . 3_655 ? Cu1 O8 W2 O4 49.9(5) . . . . ? K1 O8 W2 O4 -106.7(2) 1_554 . . . ? Cu1 O8 W2 O30 -19.3(11) . . . 3_655 ? K1 O8 W2 O30 -175.9(7) 1_554 . . 3_655 ? Cu1 O8 W2 O5 -23.7(5) . . . . ? K1 O8 W2 O5 179.7(2) 1_554 . . . ? Cu1 O8 W2 K1 156.6(6) . . . 1_554 ? W1 O4 W2 O6 169.9(4) . . . . ? W1 O4 W2 O8 -86.7(4) . . . . ? W1 O4 W2 O13 20.1(9) . . . 3_655 ? W1 O4 W2 O30 74.8(4) . . . 3_655 ? W1 O4 W2 O5 -0.6(3) . . . . ? W1 O4 W2 K1 -140.7(3) . . . 1_554 ? Si1 O5 W2 O6 167.4(12) . . . . ? W1 O5 W2 O6 -56.7(14) . . . . ? W8 O5 W2 O6 35.3(14) 3_655 . . . ? Si1 O5 W2 O8 -42.5(4) . . . . ? W1 O5 W2 O8 93.4(2) . . . . ? W8 O5 W2 O8 -174.6(2) 3_655 . . . ? Si1 O5 W2 O13 53.5(4) . . . 3_655 ? W1 O5 W2 O13 -170.6(3) . . . 3_655 ? W8 O5 W2 O13 -78.6(3) 3_655 . . 3_655 ? Si1 O5 W2 O4 -135.5(4) . . . . ? W1 O5 W2 O4 0.4(2) . . . . ? W8 O5 W2 O4 92.4(3) 3_655 . . . ? Si1 O5 W2 O30 139.0(4) . . . 3_655 ? W1 O5 W2 O30 -85.1(2) . . . 3_655 ? W8 O5 W2 O30 6.9(2) 3_655 . . 3_655 ? Si1 O5 W2 K1 -42.1(5) . . . 1_554 ? W1 O5 W2 K1 93.8(3) . . . 1_554 ? W8 O5 W2 K1 -174.15(13) 3_655 . . 1_554 ? K1 O20 W3 O19 46.2(6) 1_554 . . . ? K2 O20 W3 O19 -91.2(3) 1_554 . . . ? K1 O20 W3 O23 142.8(5) 1_554 . . . ? K2 O20 W3 O23 5.5(3) 1_554 . . . ? K1 O20 W3 O18 -50.8(6) 1_554 . . . ? K2 O20 W3 O18 171.9(2) 1_554 . . . ? K1 O20 W3 O26 -134.5(5) 1_554 . . . ? K2 O20 W3 O26 88.2(3) 1_554 . . . ? K1 O20 W3 O22 -159.0(10) 1_554 . . . ? K2 O20 W3 O22 63.7(13) 1_554 . . . ? K1 O20 W3 K2 137.3(7) 1_554 . . 1_554 ? Cu2 O19 W3 O20 153.6(5) 3_655 . . . ? Cu2 O19 W3 O23 52.1(6) 3_655 . . . ? Cu2 O19 W3 O18 -104.0(6) 3_655 . . . ? Cu2 O19 W3 O26 -24.7(11) 3_655 . . . ? Cu2 O19 W3 O22 -21.6(5) 3_655 . . . ? Cu2 O19 W3 K2 104.2(5) 3_655 . . 1_554 ? W6 O23 W3 O20 -179.2(4) . . . . ? K2 O23 W3 O20 -5.2(3) 1_554 . . . ? W6 O23 W3 O19 -72.9(4) . . . . ? K2 O23 W3 O19 101.1(3) 1_554 . . . ? W6 O23 W3 O18 34.1(8) . . . . ? K2 O23 W3 O18 -151.9(5) 1_554 . . . ? W6 O23 W3 O26 86.2(4) . . . . ? K2 O23 W3 O26 -99.8(2) 1_554 . . . ? W6 O23 W3 O22 10.8(3) . . . . ? K2 O23 W3 O22 -175.1(3) 1_554 . . . ? W6 O23 W3 K2 -174.0(5) . . . 1_554 ? W4 O18 W3 O20 -134.6(5) . . . . ? W4 O18 W3 O19 119.0(5) . . . . ? W4 O18 W3 O23 12.1(10) . . . . ? W4 O18 W3 O26 -39.9(5) . . . . ? W4 O18 W3 O22 34.5(5) . . . . ? W4 O18 W3 K2 -123.0(4) . . . 1_554 ? W7 O26 W3 O20 -173.3(4) . . . . ? W7 O26 W3 O19 5.0(9) . . . . ? W7 O26 W3 O23 -74.0(4) . . . . ? W7 O26 W3 O18 86.4(4) . . . . ? W7 O26 W3 O22 1.8(3) . . . . ? W7 O26 W3 K2 -125.1(3) . . . 1_554 ? Si1 O22 W3 O20 159.3(11) 3_655 . . . ? W6 O22 W3 O20 -68.3(13) . . . . ? W7 O22 W3 O20 24.3(13) . . . . ? Si1 O22 W3 O19 -45.0(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W3 O19 87.4(2) . . . . ? W7 O22 W3 O19 180.0(3) . . . . ? Si1 O22 W3 O23 -140.3(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W3 O23 -7.9(2) . . . . ? W7 O22 W3 O23 84.7(2) . . . . ? Si1 O22 W3 O18 49.4(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W3 O18 -178.2(2) . . . . ? W7 O22 W3 O18 -85.6(2) . . . . ? Si1 O22 W3 O26 133.8(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W3 O26 -93.8(2) . . . . ? W7 O22 W3 O26 -1.2(2) . . . . ? Si1 O22 W3 K2 -145.0(3) 3_655 . . 1_554 ? W6 O22 W3 K2 -12.6(3) . . . 1_554 ? W7 O22 W3 K2 80.0(2) . . . 1_554 ? W7 O32 W4 O17 -125.0(5) . . . . ? W7 O32 W4 O18 -22.8(5) . . . . ? W7 O32 W4 O16 137.2(5) . . . . ? W7 O32 W4 O11 36.4(14) . . . . ? W7 O32 W4 O15 61.5(5) . . . . ? W3 O18 W4 O17 121.4(5) . . . . ? W3 O18 W4 O32 18.6(5) . . . . ? W3 O18 W4 O16 -101.0(8) . . . . ? W3 O18 W4 O11 -148.5(5) . . . . ? W3 O18 W4 O15 -70.8(5) . . . . ? W5 O16 W4 O17 169.0(4) . . . . ? W5 O16 W4 O32 -88.0(4) . . . . ? W5 O16 W4 O18 30.7(9) . . . . ? W5 O16 W4 O11 77.4(3) . . . . ? W5 O16 W4 O15 -0.4(3) . . . . ? Cu1 O11 W4 O17 88.4(3) . . . . ? Cu2 O11 W4 O17 -168.3(3) . . . . ? Cu1 O11 W4 O32 -73.4(11) . . . . ? Cu2 O11 W4 O32 29.9(12) . . . . ? Cu1 O11 W4 O18 -12.6(3) . . . . ? Cu2 O11 W4 O18 90.7(3) . . . . ? Cu1 O11 W4 O16 -175.8(3) . . . . ? Cu2 O11 W4 O16 -72.6(3) . . . . ? Cu1 O11 W4 O15 -99.2(3) . . . . ? Cu2 O11 W4 O15 4.1(3) . . . . ? Si1 O15 W4 O17 162.2(11) 3_655 . . . ? W5 O15 W4 O17 -52.6(13) . . . . ? Si1 O15 W4 O32 -46.6(5) 3_655 . . . ? W5 O15 W4 O32 98.6(3) . . . . ? Si1 O15 W4 O18 46.8(5) 3_655 . . . ? W5 O15 W4 O18 -168.1(3) . . . . ? Si1 O15 W4 O16 -144.9(5) 3_655 . . . ? W5 O15 W4 O16 0.3(2) . . . . ? Si1 O15 W4 O11 127.0(5) 3_655 . . . ? W5 O15 W4 O11 -87.8(2) . . . . ? Cu2 O12 W5 O14 173.4(3) . . . . ? Cu2 O12 W5 O13 -82.8(4) . . . . ? Cu2 O12 W5 O16 75.6(3) . . . . ? Cu2 O12 W5 O31 6.8(10) . . . . ? Cu2 O12 W5 O15 3.6(3) . . . . ? W2 O13 W5 O14 -122.2(8) 3_655 . . . ? W2 O13 W5 O12 134.9(8) 3_655 . . . ? W2 O13 W5 O16 27.1(13) 3_655 . . . ? W2 O13 W5 O31 -26.4(8) 3_655 . . . ? W2 O13 W5 O15 52.3(8) 3_655 . . . ? W4 O16 W5 O14 176.7(4) . . . . ? W4 O16 W5 O12 -81.8(4) . . . . ? W4 O16 W5 O13 26.9(9) . . . . ? W4 O16 W5 O31 80.8(4) . . . . ? W4 O16 W5 O15 0.4(3) . . . . ? W8 O31 W5 O14 119.0(6) . . . . ? W8 O31 W5 O12 -74.2(10) . . . . ? W8 O31 W5 O13 17.3(6) . . . . ? W8 O31 W5 O16 -144.5(6) . . . . ? W8 O31 W5 O15 -70.9(6) . . . . ? Si1 O15 W5 O14 125.0(14) 3_655 . . . ? W4 O15 W5 O14 -19.8(16) . . . . ? Si1 O15 W5 O12 -121.7(5) 3_655 . . . ? W4 O15 W5 O12 93.5(3) . . . . ? Si1 O15 W5 O13 -25.5(5) 3_655 . . . ? W4 O15 W5 O13 -170.3(3) . . . . ? Si1 O15 W5 O16 144.5(5) 3_655 . . . ? W4 O15 W5 O16 -0.3(2) . . . . ? Si1 O15 W5 O31 59.4(4) 3_655 . . . ? W4 O15 W5 O31 -85.4(2) . . . . ? K1 O24 W6 O21 -96.4(3) 4_665 . . . ? K1 O24 W6 O23 164.5(3) 4_665 . . . ? K1 O24 W6 O2 -1.3(3) 4_665 . . 3_655 ? K1 O24 W6 O25 80.4(3) 4_665 . . . ? K1 O24 W6 O22 99.0(11) 4_665 . . . ? Cu2 O21 W6 O24 -149.7(4) 3_655 . . . ? Cu2 O21 W6 O23 -47.9(4) 3_655 . . . ? Cu2 O21 W6 O2 109.8(4) 3_655 . . 3_655 ? Cu2 O21 W6 O25 40.0(11) 3_655 . . . ? Cu2 O21 W6 O22 26.6(4) 3_655 . . . ? Cu2 O21 W6 K1 161.3(3) 3_655 . . 4_665 ? W3 O23 W6 O24 -177.8(4) . . . . ? K2 O23 W6 O24 12.2(6) 1_554 . . . ? W3 O23 W6 O21 76.6(4) . . . . ? K2 O23 W6 O21 -93.4(5) 1_554 . . . ? W3 O23 W6 O2 -34.5(9) . . . 3_655 ? K2 O23 W6 O2 155.6(5) 1_554 . . 3_655 ? W3 O23 W6 O25 -84.2(4) . . . . ? K2 O23 W6 O25 105.9(5) 1_554 . . . ? W3 O23 W6 O22 -10.8(3) . . . . ? K2 O23 W6 O22 179.2(5) 1_554 . . . ? W3 O23 W6 K1 -157.92(18) . . . 4_665 ? K2 O23 W6 K1 32.1(7) 1_554 . . 4_665 ? W7 O25 W6 O24 168.7(4) . . . . ? W7 O25 W6 O21 -20.8(11) . . . . ? W7 O25 W6 O23 69.2(4) . . . . ? W7 O25 W6 O2 -92.5(4) . . . 3_655 ? W7 O25 W6 O22 -6.7(3) . . . . ? W7 O25 W6 K1 -144.7(4) . . . 4_665 ? Si1 O22 W6 O24 -152.8(10) 3_655 . . . ? W3 O22 W6 O24 76.2(12) . . . . ? W7 O22 W6 O24 -15.0(13) . . . . ? Si1 O22 W6 O21 42.1(5) 3_655 . . . ? W3 O22 W6 O21 -88.8(3) . . . . ? W7 O22 W6 O21 180.0(3) . . . . ? Si1 O22 W6 O23 138.9(5) 3_655 . . . ? W3 O22 W6 O23 7.9(2) . . . . ? W7 O22 W6 O23 -83.3(3) . . . . ? Si1 O22 W6 O2 -50.6(4) 3_655 . . 3_655 ? W3 O22 W6 O2 178.5(3) . . . 3_655 ? W7 O22 W6 O2 87.3(3) . . . 3_655 ? Si1 O22 W6 O25 -133.3(5) 3_655 . . . ? W3 O22 W6 O25 95.8(3) . . . . ? W7 O22 W6 O25 4.5(2) . . . . ? Si1 O22 W6 K1 -66.8(5) 3_655 . . 4_665 ? W3 O22 W6 K1 162.26(13) . . . 4_665 ? W7 O22 W6 K1 71.0(3) . . . 4_665 ? W6 O25 W7 O27 -170.2(4) . . . . ? W6 O25 W7 O26 -67.3(4) . . . . ? W6 O25 W7 O28 87.4(4) . . . . ? W6 O25 W7 O32 2.8(10) . . . . ? W6 O25 W7 O22 6.4(3) . . . . ? W3 O26 W7 O27 176.7(3) . . . . ? W3 O26 W7 O25 72.7(4) . . . . ? W3 O26 W7 O28 -39.8(7) . . . . ? W3 O26 W7 O32 -86.1(3) . . . . ? W3 O26 W7 O22 -1.7(3) . . . . ? W8 O28 W7 O27 141.1(12) . . . . ? W8 O28 W7 O25 -114.4(12) . . . . ? W8 O28 W7 O26 -2.6(16) . . . . ? W8 O28 W7 O32 43.2(11) . . . . ? W8 O28 W7 O22 -39.6(11) . . . . ? W4 O32 W7 O27 149.8(6) . . . . ? W4 O32 W7 O25 -23.2(11) . . . . ? W4 O32 W7 O26 49.5(5) . . . . ? W4 O32 W7 O28 -110.9(6) . . . . ? W4 O32 W7 O22 -26.9(5) . . . . ? Si1 O22 W7 O27 -158(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W7 O27 65(4) . . . . ? W3 O22 W7 O27 -26(5) . . . . ? Si1 O22 W7 O25 131.4(5) 3_655 . . . ? W6 O22 W7 O25 -5.2(3) . . . . ? W3 O22 W7 O25 -96.4(3) . . . . ? Si1 O22 W7 O26 -130.9(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W7 O26 92.5(3) . . . . ? W3 O22 W7 O26 1.3(2) . . . . ? Si1 O22 W7 O28 32.5(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W7 O28 -104.1(3) . . . . ? W3 O22 W7 O28 164.7(3) . . . . ? Si1 O22 W7 O32 -50.0(4) 3_655 . . . ? W6 O22 W7 O32 173.4(2) . . . . ? W3 O22 W7 O32 82.2(2) . . . . ? K2 O29 W8 O31 -42.3(5) 4_565 . . . ? K2 O29 W8 O30 -135.1(4) 4_565 . . . ? K2 O29 W8 O28 52.6(5) 4_565 . . . ? K2 O29 W8 O1 139.0(4) 4_565 . . 3_655 ? K2 O29 W8 O5 158.4(15) 4_565 . . 3_655 ? W5 O31 W8 O29 -143.9(6) . . . . ? W5 O31 W8 O30 -42.2(6) . . . . ? W5 O31 W8 O28 115.5(6) . . . . ? W5 O31 W8 O1 32.8(11) . . . 3_655 ? W5 O31 W8 O5 32.9(6) . . . 3_655 ? W2 O30 W8 O29 178.9(3) 3_655 . . . ? W2 O30 W8 O31 75.0(4) 3_655 . . . ? W2 O30 W8 O28 -21.4(9) 3_655 . . . ? W2 O30 W8 O1 -83.1(4) 3_655 . . 3_655 ? W2 O30 W8 O5 -9.7(3) 3_655 . . 3_655 ? W7 O28 W8 O29 -144.5(12) . . . . ? W7 O28 W8 O31 -40.3(12) . . . . ? W7 O28 W8 O30 55.7(15) . . . . ? W7 O28 W8 O1 117.3(12) . . . 3_655 ? W7 O28 W8 O5 44.3(12) . . . 3_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 28.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 3.687 _refine_diff_density_min -3.387 _refine_diff_density_rms 0.340