Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'JiQing Xu' _publ_contact_author_address ; College of Chemistry, Jilin University, 2519 Jie Fang Road, Changchun 130023, P. R. China ; _publ_contact_author_email xjq@jlu.edu.cn _publ_section_title ; Hydrothermal Synthesis and structurally characterized the first example of capped-Keggin mixed molybdenum-tungsten polyoxometalate. ; loop_ _publ_author_name 'HaiHui Yu' 'Cui XiaoBing' 'JiWen Cui' 'Li Kong' 'WeiJie Duan' ; JiQing Xu ; 'TieGang Wang' # Attachment 'cif-compound 1.cif' data_xjq _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652478' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H59 As Co4 Mo8 N12 O42 W4' _chemical_formula_weight 2905.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.906(2) _cell_length_b 13.363(3) _cell_length_c 19.406(4) _cell_angle_alpha 93.89(3) _cell_angle_beta 94.50(3) _cell_angle_gamma 109.70(3) _cell_volume 2883.1(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.347 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2696 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.410 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28267 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0377 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0492 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.14 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 12941 _reflns_number_gt 11307 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0483P)^2^+63.7339P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00010(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12941 _refine_ls_number_parameters 785 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0513 _refine_ls_R_factor_gt 0.0433 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1188 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1137 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.01812(4) 0.44178(3) 0.34274(2) 0.01821(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.63986(4) -0.05104(3) 0.15922(2) 0.01899(10) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.09806(4) 0.27652(3) 0.41881(2) 0.01950(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.86686(4) 0.00113(3) 0.08123(2) 0.01841(10) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.74106(7) 0.35480(6) 0.25335(4) 0.01202(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.99221(7) 0.41302(6) 0.16616(4) 0.01189(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.15812(7) 0.08720(6) 0.31660(4) 0.01283(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.89414(7) 0.02338(6) 0.40431(4) 0.01192(15) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.59298(7) 0.15668(7) 0.24978(4) 0.01344(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.13628(7) 0.07168(6) 0.18040(4) 0.01432(16) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.90535(8) 0.16465(7) 0.25050(4) 0.00899(17) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.68348(7) -0.03643(6) 0.33469(4) 0.01338(16) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.04219(7) 0.26294(6) 0.09420(4) 0.01390(16) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.78048(12) 0.24955(11) 0.42763(7) 0.0173(3) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.88062(13) -0.14732(10) 0.23649(7) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . Co3 Co 1.25214(12) 0.36197(10) 0.26006(7) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.70966(12) 0.20008(11) 0.07507(7) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8912(6) 0.2874(5) 0.1038(3) 0.0176(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7944(6) -0.0765(5) 0.1593(3) 0.0176(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9578(6) 0.3243(5) 0.4033(3) 0.0164(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1187(6) 0.3502(5) 0.1807(3) 0.0153(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1368(6) 0.3663(5) 0.3407(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6796(6) 0.2381(5) 0.1783(4) 0.0185(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8041(7) -0.0944(6) 0.0119(4) 0.0229(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7305(6) 0.0528(6) 0.0978(3) 0.0173(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9130(6) 0.2933(5) 0.2549(3) 0.0120(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0434(6) -0.0177(5) 0.2465(3) 0.0177(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2036(6) 0.1944(5) 0.2506(4) 0.0183(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5601(6) 0.0406(6) 0.3199(4) 0.0195(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7757(6) 0.0935(6) 0.3950(3) 0.0171(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9841(6) 0.1434(5) 0.3217(3) 0.0147(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9649(6) 0.1364(5) 0.1789(3) 0.0123(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9366(6) 0.1244(5) 0.0404(3) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0015(6) 0.1612(5) 0.4580(3) 0.0165(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6156(6) -0.1159(5) 0.2411(3) 0.0168(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7042(6) 0.2530(5) 0.3249(3) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8653(6) 0.4465(5) 0.3302(3) 0.0177(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2027(6) 0.2103(5) 0.3903(3) 0.0163(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7595(6) 0.0861(5) 0.2488(3) 0.0133(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0552(6) 0.0013(5) 0.3882(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8261(6) -0.0721(5) 0.3196(3) 0.0160(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1653(6) 0.1850(5) 0.1107(3) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8444(6) 0.4332(5) 0.1887(3) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5457(6) 0.0311(5) 0.1755(3) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0662(6) 0.4934(5) 0.2608(3) 0.0146(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0073(6) -0.0222(5) 0.1081(3) 0.0170(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6395(7) 0.4169(6) 0.2549(4) 0.0273(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8567(7) -0.0512(6) 0.4707(4) 0.0220(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.2728(7) 0.0435(6) 0.3320(4) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0935(7) 0.5489(5) 0.4020(4) 0.0235(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5477(7) -0.1518(6) 0.1002(4) 0.0256(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4658(7) 0.1825(7) 0.2507(4) 0.0275(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0440(7) 0.5128(6) 0.1154(4) 0.0248(16) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.1812(7) 0.3625(6) 0.4884(4) 0.0267(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2455(7) 0.0247(6) 0.1644(4) 0.0271(16) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.1051(7) 0.3296(6) 0.0298(4) 0.0264(16) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6058(7) -0.1257(6) 0.3853(4) 0.0262(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7241(10) -0.2855(8) 0.2203(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7269 -0.3315 0.2515 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6581 -0.2678 0.2242 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.9363(10) -0.2366(7) 0.1598(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9592 -0.1980 0.1233 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9683(10) -0.2167(7) 0.3095(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.0267 -0.1651 0.3368 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9154 -0.2552 0.3366 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.3675(9) 0.3794(8) 0.1792(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.4360 0.3697 0.1947 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.3312 0.3304 0.1429 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.3261(9) 0.5336(8) 0.2645(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.2649 0.5597 0.2656 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.3932(9) 0.3898(9) 0.3402(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.3661 0.3499 0.3749 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.4524 0.3706 0.3237 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6947(8) 0.3473(7) 0.0479(5) 0.0246(19) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.7261 0.3971 0.0851 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.7510(10) 0.1904(8) -0.0304(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.8254 0.1875 -0.0312 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6988 0.1305 -0.0542 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.5185(8) 0.1469(8) 0.0531(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4957 0.1182 0.0087 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4829 0.0978 0.0814 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.6073(8) 0.1750(8) 0.4625(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.5600 0.1265 0.4277 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.7462(10) 0.3918(8) 0.4565(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7843 0.4212 0.4988 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7716 0.4396 0.4256 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.8364(9) 0.2288(7) 0.5317(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8800 0.1854 0.5305 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.8835 0.2924 0.5536 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5686(11) 0.3361(10) 0.0313(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5480 0.3232 -0.0186 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5568 0.4020 0.0470 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7438(12) 0.2858(10) -0.0637(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6642 0.2693 -0.0878 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8013 0.3038 -0.0976 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7698(13) 0.3802(11) -0.0097(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8540 0.4058 0.0081 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7522 0.4378 -0.0307 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4868(11) 0.2447(12) 0.0656(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4941 0.2647 0.1152 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4042 0.2302 0.0472 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7349(13) 0.1837(11) 0.5702(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7178 0.2408 0.5959 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7543 0.1392 0.6034 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6256(12) 0.1176(11) 0.5218(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6351 0.0512 0.5050 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5553 0.1002 0.5470 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8402(15) -0.3399(11) 0.1360(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8418 -0.3575 0.0868 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8541 -0.3959 0.1609 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.021(2) -0.2875(15) 0.2695(10) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9676 -0.3611 0.2671 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.0973 -0.2825 0.2937 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7220(16) -0.3343(14) 0.1480(10) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6625 -0.4056 0.1412 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6994 -0.2918 0.1146 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0394(17) -0.2559(14) 0.1960(11) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1094 -0.1917 0.1983 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0557 -0.3122 0.1689 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.393(2) 0.4859(14) 0.1579(10) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.4748 0.5096 0.1452 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.3407 0.4805 0.1160 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.384(2) 0.5631(16) 0.2022(11) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.3404 0.6011 0.1768 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.4641 0.6132 0.2165 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5520(19) 0.2553(18) 0.4774(13) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4716 0.2307 0.4532 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5447 0.2616 0.5268 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6177(19) 0.3605(16) 0.4574(13) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5836 0.3655 0.4112 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6023 0.4130 0.4887 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.439(2) 0.5010(15) 0.3662(10) 0.081(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.4186 0.5068 0.4133 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.5262 0.5246 0.3689 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.403(2) 0.5694(15) 0.3307(14) 0.115(11) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.4746 0.6265 0.3218 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.3611 0.6011 0.3616 0.080 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.3524(9) 0.8838(10) 0.2517(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.763(3) 0.643(3) 0.3674(12) 0.28(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0179(2) 0.01635(19) 0.0192(2) -0.00136(14) -0.00014(15) 0.00539(15) W2 0.0158(2) 0.0206(2) 0.01628(19) -0.00098(15) 0.00037(14) 0.00151(15) W3 0.0189(2) 0.0213(2) 0.01737(19) -0.00141(15) -0.00134(15) 0.00700(16) W4 0.0205(2) 0.0187(2) 0.01507(19) -0.00116(14) 0.00290(14) 0.00577(16) Mo1 0.0106(4) 0.0171(4) 0.0111(3) 0.0009(3) 0.0010(3) 0.0084(3) Mo2 0.0110(4) 0.0105(3) 0.0137(4) 0.0026(3) 0.0018(3) 0.0028(3) Mo3 0.0112(4) 0.0128(4) 0.0155(4) 0.0008(3) 0.0002(3) 0.0059(3) Mo4 0.0153(4) 0.0134(4) 0.0084(3) 0.0016(3) 0.0022(3) 0.0065(3) Mo5 0.0090(4) 0.0218(4) 0.0105(3) 0.0017(3) 0.0016(3) 0.0066(3) Mo6 0.0111(4) 0.0125(4) 0.0202(4) 0.0005(3) 0.0052(3) 0.0046(3) As1 0.0084(4) 0.0100(4) 0.0086(4) 0.0007(3) 0.0016(3) 0.0031(3) Mo7 0.0148(4) 0.0145(4) 0.0107(3) 0.0019(3) 0.0050(3) 0.0040(3) Mo8 0.0123(4) 0.0158(4) 0.0122(4) 0.0027(3) 0.0035(3) 0.0023(3) Co1 0.0194(7) 0.0209(7) 0.0135(6) 0.0001(5) 0.0053(5) 0.0089(5) Co2 0.0235(7) 0.0131(6) 0.0183(6) -0.0001(5) 0.0038(5) 0.0072(5) Co3 0.0109(6) 0.0169(6) 0.0240(7) 0.0021(5) 0.0004(5) 0.0014(5) Co4 0.0157(7) 0.0215(7) 0.0144(6) 0.0040(5) -0.0005(5) 0.0050(5) O1 0.014(3) 0.016(3) 0.020(3) -0.001(3) 0.002(3) 0.002(3) O2 0.015(3) 0.023(3) 0.014(3) -0.001(3) 0.006(3) 0.004(3) O3 0.018(4) 0.021(3) 0.013(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.009(3) O4 0.011(3) 0.014(3) 0.019(3) 0.000(3) 0.000(2) 0.003(3) O5 0.014(3) 0.018(3) 0.021(3) 0.003(3) -0.003(3) 0.007(3) O6 0.012(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.003(3) O7 0.025(4) 0.017(3) 0.021(4) -0.008(3) -0.001(3) 0.003(3) O8 0.017(3) 0.026(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.004(2) 0.003(3) O9 0.013(3) 0.006(3) 0.018(3) 0.005(2) 0.002(2) 0.004(2) O10 0.026(4) 0.015(3) 0.015(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.011(3) O11 0.014(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.002(3) 0.001(3) 0.005(3) O12 0.016(3) 0.025(4) 0.020(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.009(3) O13 0.018(4) 0.025(4) 0.009(3) 0.002(3) 0.001(2) 0.008(3) O14 0.012(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.008(3) O15 0.013(3) 0.015(3) 0.009(3) -0.001(2) 0.003(2) 0.005(3) O16 0.021(4) 0.017(3) 0.016(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.005(3) O17 0.015(3) 0.020(3) 0.013(3) 0.000(3) 0.000(2) 0.005(3) O18 0.019(4) 0.015(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.004(3) 0.000(3) O19 0.019(4) 0.019(3) 0.016(3) 0.000(3) 0.005(3) 0.007(3) O20 0.018(4) 0.019(3) 0.019(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.011(3) O21 0.016(3) 0.024(3) 0.011(3) 0.000(3) -0.002(2) 0.009(3) O22 0.007(3) 0.016(3) 0.015(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.002(2) O23 0.015(3) 0.018(3) 0.019(3) 0.002(3) -0.001(3) 0.007(3) O24 0.022(4) 0.017(3) 0.011(3) 0.002(2) 0.005(3) 0.008(3) O25 0.017(3) 0.017(3) 0.011(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.002(3) O26 0.017(4) 0.016(3) 0.021(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.009(3) O27 0.016(3) 0.023(3) 0.012(3) 0.003(3) 0.000(2) 0.005(3) O28 0.019(3) 0.009(3) 0.013(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.002(3) O29 0.019(4) 0.015(3) 0.017(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.005(3) O30 0.024(4) 0.034(4) 0.030(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.018(3) O31 0.024(4) 0.026(4) 0.016(3) 0.007(3) 0.003(3) 0.007(3) O32 0.020(4) 0.029(4) 0.031(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.013(3) O33 0.023(4) 0.015(3) 0.027(4) -0.010(3) -0.004(3) 0.003(3) O34 0.026(4) 0.022(4) 0.019(4) -0.003(3) -0.007(3) -0.001(3) O35 0.012(4) 0.039(5) 0.032(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.009(3) O36 0.023(4) 0.019(4) 0.034(4) 0.010(3) 0.009(3) 0.006(3) O37 0.024(4) 0.030(4) 0.022(4) -0.007(3) -0.001(3) 0.006(3) O38 0.020(4) 0.027(4) 0.036(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.011(3) O39 0.028(4) 0.027(4) 0.023(4) 0.009(3) 0.012(3) 0.004(3) O40 0.022(4) 0.022(4) 0.032(4) 0.010(3) 0.007(3) 0.002(3) N1 0.030(6) 0.022(5) 0.078(9) 0.004(5) 0.018(6) 0.006(4) N2 0.039(6) 0.017(4) 0.045(6) 0.003(4) 0.022(5) 0.010(4) N3 0.044(6) 0.020(5) 0.030(5) 0.005(4) -0.001(4) 0.014(4) N4 0.016(5) 0.039(6) 0.036(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.004(4) N5 0.021(5) 0.024(5) 0.049(6) 0.005(4) 0.005(4) 0.002(4) N6 0.019(5) 0.044(6) 0.039(6) 0.015(5) -0.002(4) 0.007(4) N7 0.024(5) 0.029(5) 0.019(4) 0.001(4) -0.008(3) 0.008(4) N8 0.036(6) 0.031(5) 0.015(4) 0.003(4) 0.003(4) 0.006(4) N9 0.019(5) 0.042(6) 0.018(4) 0.001(4) -0.003(3) 0.004(4) N10 0.014(4) 0.047(6) 0.025(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.009(4) N11 0.047(7) 0.027(5) 0.032(5) -0.003(4) 0.005(5) 0.018(5) N12 0.028(5) 0.023(5) 0.031(5) -0.001(4) 0.000(4) 0.012(4) C1 0.032(7) 0.041(7) 0.041(7) 0.015(6) -0.007(5) 0.020(6) C2 0.036(7) 0.045(7) 0.024(6) 0.016(5) 0.012(5) 0.009(6) C3 0.045(8) 0.044(7) 0.020(5) 0.017(5) 0.001(5) 0.010(6) C4 0.021(6) 0.066(9) 0.033(6) -0.004(6) -0.005(5) 0.020(6) C5 0.047(8) 0.040(7) 0.036(7) 0.013(6) 0.012(6) 0.007(6) C6 0.034(7) 0.047(8) 0.037(7) 0.020(6) 0.019(6) 0.000(6) C7 0.068(11) 0.029(7) 0.048(8) -0.005(6) 0.012(7) 0.012(7) C8 0.088(15) 0.060(11) 0.085(14) 0.003(10) -0.018(11) 0.049(11) C9 0.058(11) 0.046(9) 0.075(12) -0.026(8) -0.010(9) 0.003(8) C10 0.056(11) 0.046(9) 0.117(17) 0.009(10) 0.037(11) 0.027(8) C11 0.12(2) 0.057(11) 0.067(12) 0.015(9) 0.067(13) 0.008(12) C12 0.13(2) 0.063(12) 0.077(13) 0.038(10) 0.067(14) 0.034(13) C13 0.066(13) 0.100(16) 0.130(19) 0.032(14) 0.056(13) 0.059(13) C14 0.068(13) 0.073(13) 0.125(19) 0.003(13) 0.011(13) 0.050(12) C15 0.108(18) 0.058(11) 0.048(10) 0.003(8) -0.033(10) -0.001(11) C16 0.12(2) 0.040(10) 0.14(2) -0.041(12) -0.080(18) 0.002(12) O1W 0.024(5) 0.073(8) 0.079(8) 0.005(6) 0.005(5) -0.001(5) O2W 0.24(3) 0.34(4) 0.081(15) 0.09(2) -0.040(18) -0.13(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.710(7) . ? W1 O28 1.833(6) . ? W1 O20 1.840(7) . ? W1 O5 1.995(6) . ? W1 O3 1.996(7) . ? W1 O9 2.437(6) . ? W1 W3 3.0984(10) . ? W2 O34 1.710(7) . ? W2 O27 1.843(7) . ? W2 O18 1.857(6) . ? W2 O2 1.980(7) . ? W2 O8 1.982(7) . ? W2 O22 2.414(6) . ? W2 W4 3.0977(11) . ? W3 O37 1.713(7) . ? W3 O17 1.837(7) . ? W3 O21 1.851(6) . ? W3 O5 1.983(7) . ? W3 O3 1.988(7) . ? W3 O14 2.464(6) . ? W4 O7 1.722(7) . ? W4 O16 1.841(7) . ? W4 O29 1.844(7) . ? W4 O2 1.982(7) . ? W4 O8 2.006(7) . ? W4 O15 2.447(6) . ? Mo1 O30 1.683(7) . ? Mo1 O26 1.933(7) . ? Mo1 O6 1.961(7) . ? Mo1 O19 1.980(7) . ? Mo1 O20 2.023(7) . ? Mo1 O9 2.448(6) . ? Mo1 Mo5 2.6327(15) . ? Mo2 O36 1.688(7) . ? Mo2 O26 1.945(7) . ? Mo2 O1 1.966(7) . ? Mo2 O4 1.967(6) . ? Mo2 O28 2.035(6) . ? Mo2 O9 2.456(6) . ? Mo2 Mo8 2.6231(13) . ? Mo3 O32 1.671(7) . ? Mo3 O11 1.954(7) . ? Mo3 O10 1.960(7) . ? Mo3 O21 2.002(6) . ? Mo3 O23 2.070(7) . ? Mo3 O14 2.436(6) . ? Mo3 Mo6 2.6227(13) . ? Mo4 O31 1.679(7) . ? Mo4 O13 1.941(7) . ? Mo4 O24 1.949(6) . ? Mo4 O17 2.013(7) . ? Mo4 O23 2.079(7) . ? Mo4 O14 2.397(7) . ? Mo4 Mo7 2.5932(14) . ? Mo5 O35 1.664(7) . ? Mo5 O19 1.956(7) . ? Mo5 O6 1.961(7) . ? Mo5 O27 2.029(7) . ? Mo5 O12 2.091(7) . ? Mo5 O22 2.467(6) . ? Mo6 O38 1.664(7) . ? Mo6 O11 1.956(7) . ? Mo6 O10 1.958(7) . ? Mo6 O29 2.005(7) . ? Mo6 O25 2.059(7) . ? Mo6 O15 2.469(6) . ? As1 O15 1.685(6) . ? As1 O9 1.686(6) . ? As1 O22 1.696(6) . ? As1 O14 1.703(6) . ? Mo7 O40 1.675(7) . ? Mo7 O24 1.950(7) . ? Mo7 O13 1.956(7) . ? Mo7 O18 2.003(7) . ? Mo7 O12 2.072(7) . ? Mo7 O22 2.426(7) . ? Mo8 O39 1.662(7) . ? Mo8 O4 1.946(6) . ? Mo8 O1 1.952(7) . ? Mo8 O16 2.015(7) . ? Mo8 O25 2.082(7) . ? Mo8 O15 2.444(6) . ? Co1 O3 2.116(7) . ? Co1 O13 2.119(7) . ? Co1 N11 2.123(9) . ? Co1 O19 2.135(7) . ? Co1 N12 2.142(10) . ? Co1 N10 2.150(9) . ? Co2 O24 2.101(6) . ? Co2 O10 2.104(7) . ? Co2 N1 2.119(11) . ? Co2 N2 2.127(9) . ? Co2 N3 2.134(9) . ? Co2 O2 2.192(7) . ? Co3 O4 2.082(7) . ? Co3 O11 2.107(7) . ? Co3 N6 2.114(10) . ? Co3 N4 2.139(10) . ? Co3 N5 2.154(10) . ? Co3 O5 2.171(7) . ? Co4 O1 2.089(7) . ? Co4 O6 2.120(7) . ? Co4 N7 2.130(9) . ? Co4 O8 2.135(7) . ? Co4 N9 2.141(9) . ? Co4 N8 2.148(9) . ? N1 C9 1.50(2) . ? N2 C10 1.47(2) . ? N2 C7 1.482(17) . ? N3 C8 1.51(2) . ? N4 C11 1.45(2) . ? N5 C12 1.449(19) . ? N5 C16 1.47(2) . ? N6 C15 1.44(2) . ? N7 C1 1.466(15) . ? N7 C3 1.484(15) . ? N8 C2 1.492(15) . ? N9 C4 1.488(16) . ? N10 C13 1.460(19) . ? N10 C6 1.467(16) . ? N11 C14 1.45(2) . ? N12 C5 1.447(16) . ? C1 C4 1.514(19) . ? C2 C3 1.514(18) . ? C5 C6 1.51(2) . ? C7 C9 1.47(2) . ? C8 C10 1.53(3) . ? C11 C12 1.34(2) . ? C13 C14 1.46(3) . ? C15 C16 1.34(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 W1 O28 102.0(3) . . ? O33 W1 O20 104.1(3) . . ? O28 W1 O20 96.8(3) . . ? O33 W1 O5 100.8(3) . . ? O28 W1 O5 88.2(3) . . ? O20 W1 O5 153.0(3) . . ? O33 W1 O3 102.3(3) . . ? O28 W1 O3 153.0(3) . . ? O20 W1 O3 88.5(3) . . ? O5 W1 O3 75.9(3) . . ? O33 W1 O9 177.9(3) . . ? O28 W1 O9 76.0(2) . . ? O20 W1 O9 76.0(2) . . ? O5 W1 O9 79.5(2) . . ? O3 W1 O9 79.7(2) . . ? O33 W1 W3 96.1(3) . . ? O28 W1 W3 126.5(2) . . ? O20 W1 W3 126.9(2) . . ? O5 W1 W3 38.7(2) . . ? O3 W1 W3 38.85(19) . . ? O9 W1 W3 85.47(14) . . ? O34 W2 O27 102.3(3) . . ? O34 W2 O18 100.9(3) . . ? O27 W2 O18 95.0(3) . . ? O34 W2 O2 102.2(3) . . ? O27 W2 O2 154.0(3) . . ? O18 W2 O2 88.8(3) . . ? O34 W2 O8 101.7(3) . . ? O27 W2 O8 90.2(3) . . ? O18 W2 O8 155.2(3) . . ? O2 W2 O8 76.4(3) . . ? O34 W2 O22 175.7(3) . . ? O27 W2 O22 76.0(3) . . ? O18 W2 O22 75.5(3) . . ? O2 W2 O22 80.2(2) . . ? O8 W2 O22 82.3(2) . . ? O34 W2 W4 97.1(3) . . ? O27 W2 W4 128.9(2) . . ? O18 W2 W4 127.1(2) . . ? O2 W2 W4 38.6(2) . . ? O8 W2 W4 39.3(2) . . ? O22 W2 W4 86.95(15) . . ? O37 W3 O17 104.3(3) . . ? O37 W3 O21 102.4(3) . . ? O17 W3 O21 95.4(3) . . ? O37 W3 O5 102.1(3) . . ? O17 W3 O5 151.8(3) . . ? O21 W3 O5 88.3(3) . . ? O37 W3 O3 102.4(3) . . ? O17 W3 O3 88.5(3) . . ? O21 W3 O3 153.1(3) . . ? O5 W3 O3 76.3(3) . . ? O37 W3 O14 176.0(3) . . ? O17 W3 O14 73.6(3) . . ? O21 W3 O14 74.6(2) . . ? O5 W3 O14 80.6(3) . . ? O3 W3 O14 81.1(2) . . ? O37 W3 W1 96.9(3) . . ? O17 W3 W1 126.9(2) . . ? O21 W3 W1 126.8(2) . . ? O5 W3 W1 38.98(19) . . ? O3 W3 W1 39.0(2) . . ? O14 W3 W1 87.09(15) . . ? O7 W4 O16 103.9(3) . . ? O7 W4 O29 102.5(3) . . ? O16 W4 O29 96.5(3) . . ? O7 W4 O2 101.3(3) . . ? O16 W4 O2 152.4(3) . . ? O29 W4 O2 88.9(3) . . ? O7 W4 O8 101.5(3) . . ? O16 W4 O8 88.1(3) . . ? O29 W4 O8 153.7(3) . . ? O2 W4 O8 75.9(3) . . ? O7 W4 O15 177.4(3) . . ? O16 W4 O15 75.5(3) . . ? O29 W4 O15 75.1(2) . . ? O2 W4 O15 79.8(2) . . ? O8 W4 O15 81.1(2) . . ? O7 W4 W2 96.4(3) . . ? O16 W4 W2 126.2(2) . . ? O29 W4 W2 126.9(2) . . ? O2 W4 W2 38.5(2) . . ? O8 W4 W2 38.76(19) . . ? O15 W4 W2 85.90(15) . . ? O30 Mo1 O26 101.1(3) . . ? O30 Mo1 O6 106.5(3) . . ? O26 Mo1 O6 86.4(3) . . ? O30 Mo1 O19 106.2(3) . . ? O26 Mo1 O19 152.0(3) . . ? O6 Mo1 O19 91.5(3) . . ? O30 Mo1 O20 99.9(3) . . ? O26 Mo1 O20 87.0(3) . . ? O6 Mo1 O20 153.5(3) . . ? O19 Mo1 O20 82.5(3) . . ? O30 Mo1 O9 170.8(3) . . ? O26 Mo1 O9 73.2(2) . . ? O6 Mo1 O9 80.8(2) . . ? O19 Mo1 O9 78.9(2) . . ? O20 Mo1 O9 72.8(2) . . ? O30 Mo1 Mo5 98.4(3) . . ? O26 Mo1 Mo5 133.8(2) . . ? O6 Mo1 Mo5 47.8(2) . . ? O19 Mo1 Mo5 47.6(2) . . ? O20 Mo1 Mo5 129.9(2) . . ? O9 Mo1 Mo5 90.70(15) . . ? O36 Mo2 O26 100.5(3) . . ? O36 Mo2 O1 106.4(3) . . ? O26 Mo2 O1 87.1(3) . . ? O36 Mo2 O4 106.7(3) . . ? O26 Mo2 O4 152.0(3) . . ? O1 Mo2 O4 91.5(3) . . ? O36 Mo2 O28 99.5(3) . . ? O26 Mo2 O28 86.3(3) . . ? O1 Mo2 O28 154.0(3) . . ? O4 Mo2 O28 82.9(3) . . ? O36 Mo2 O9 169.5(3) . . ? O26 Mo2 O9 72.9(2) . . ? O1 Mo2 O9 81.8(2) . . ? O4 Mo2 O9 79.2(2) . . ? O28 Mo2 O9 72.3(2) . . ? O36 Mo2 Mo8 98.8(3) . . ? O26 Mo2 Mo8 134.4(2) . . ? O1 Mo2 Mo8 47.8(2) . . ? O4 Mo2 Mo8 47.56(19) . . ? O28 Mo2 Mo8 130.26(19) . . ? O9 Mo2 Mo8 91.56(14) . . ? O32 Mo3 O11 107.6(3) . . ? O32 Mo3 O10 106.4(3) . . ? O11 Mo3 O10 92.4(3) . . ? O32 Mo3 O21 100.4(3) . . ? O11 Mo3 O21 86.3(3) . . ? O10 Mo3 O21 152.2(3) . . ? O32 Mo3 O23 95.7(3) . . ? O11 Mo3 O23 156.2(3) . . ? O10 Mo3 O23 85.4(3) . . ? O21 Mo3 O23 84.9(3) . . ? O32 Mo3 O14 166.9(3) . . ? O11 Mo3 O14 83.6(3) . . ? O10 Mo3 O14 79.4(2) . . ? O21 Mo3 O14 72.9(2) . . ? O23 Mo3 O14 72.7(2) . . ? O32 Mo3 Mo6 100.4(3) . . ? O11 Mo3 Mo6 47.9(2) . . ? O10 Mo3 Mo6 48.0(2) . . ? O21 Mo3 Mo6 133.68(19) . . ? O23 Mo3 Mo6 133.17(19) . . ? O14 Mo3 Mo6 92.25(15) . . ? O31 Mo4 O13 104.7(3) . . ? O31 Mo4 O24 106.4(3) . . ? O13 Mo4 O24 93.2(3) . . ? O31 Mo4 O17 99.2(3) . . ? O13 Mo4 O17 85.7(3) . . ? O24 Mo4 O17 153.7(3) . . ? O31 Mo4 O23 99.3(3) . . ? O13 Mo4 O23 155.0(3) . . ? O24 Mo4 O23 86.5(3) . . ? O17 Mo4 O23 83.8(3) . . ? O31 Mo4 O14 169.2(3) . . ? O13 Mo4 O14 81.8(3) . . ? O24 Mo4 O14 81.4(2) . . ? O17 Mo4 O14 72.4(2) . . ? O23 Mo4 O14 73.4(2) . . ? O31 Mo4 Mo7 98.0(3) . . ? O13 Mo4 Mo7 48.5(2) . . ? O24 Mo4 Mo7 48.3(2) . . ? O17 Mo4 Mo7 133.86(19) . . ? O23 Mo4 Mo7 134.59(19) . . ? O14 Mo4 Mo7 92.77(16) . . ? O35 Mo5 O19 106.0(3) . . ? O35 Mo5 O6 106.2(3) . . ? O19 Mo5 O6 92.2(3) . . ? O35 Mo5 O27 101.6(3) . . ? O19 Mo5 O27 152.0(3) . . ? O6 Mo5 O27 84.4(3) . . ? O35 Mo5 O12 98.8(3) . . ? O19 Mo5 O12 86.2(3) . . ? O6 Mo5 O12 154.3(3) . . ? O27 Mo5 O12 85.1(3) . . ? O35 Mo5 O22 170.2(3) . . ? O19 Mo5 O22 80.3(2) . . ? O6 Mo5 O22 80.8(2) . . ? O27 Mo5 O22 71.8(2) . . ? O12 Mo5 O22 73.7(2) . . ? O35 Mo5 Mo1 98.0(3) . . ? O19 Mo5 Mo1 48.4(2) . . ? O6 Mo5 Mo1 47.8(2) . . ? O27 Mo5 Mo1 131.9(2) . . ? O12 Mo5 Mo1 134.4(2) . . ? O22 Mo5 Mo1 91.88(15) . . ? O38 Mo6 O11 107.6(3) . . ? O38 Mo6 O10 106.5(3) . . ? O11 Mo6 O10 92.3(3) . . ? O38 Mo6 O29 99.2(3) . . ? O11 Mo6 O29 152.7(3) . . ? O10 Mo6 O29 85.0(3) . . ? O38 Mo6 O25 99.3(3) . . ? O11 Mo6 O25 84.7(3) . . ? O10 Mo6 O25 153.7(3) . . ? O29 Mo6 O25 85.8(3) . . ? O38 Mo6 O15 168.7(3) . . ? O11 Mo6 O15 80.7(2) . . ? O10 Mo6 O15 80.3(2) . . ? O29 Mo6 O15 72.0(2) . . ? O25 Mo6 O15 73.4(2) . . ? O38 Mo6 Mo3 100.5(3) . . ? O11 Mo6 Mo3 47.8(2) . . ? O10 Mo6 Mo3 48.0(2) . . ? O29 Mo6 Mo3 132.5(2) . . ? O25 Mo6 Mo3 132.16(18) . . ? O15 Mo6 Mo3 90.81(14) . . ? O15 As1 O9 109.2(3) . . ? O15 As1 O22 111.5(3) . . ? O9 As1 O22 108.4(3) . . ? O15 As1 O14 108.8(3) . . ? O9 As1 O14 110.3(3) . . ? O22 As1 O14 108.6(3) . . ? O40 Mo7 O24 106.0(3) . . ? O40 Mo7 O13 107.3(3) . . ? 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