Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_section_title ;Metal-controlled self-assembly of polyoxovanadoarsente backbones with organic ligands ; _publ_contact_author_name 'Prof. Enbo Wang' _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang' 'Song Chang' 'Yangguang Li' 'Yanfei Qi' 'Zhiming Zhang' # Attachment 'compound_1.cif' data_DQ _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658179' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H148 As16 Co4 N20 O118 V28' _chemical_formula_weight 5418.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.422(3) _cell_length_b 25.150(5) _cell_length_c 18.803(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.36(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7326(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.456 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5264 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.834 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3123 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3601 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 53531 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0981 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1541 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12762 _reflns_number_gt 8818 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to remove the weak relections above 50 degree. Further, the restraint command 'isor' were used to restrain all the organic ligands (en) owing to their obvious ADP and NPD problems. This restraint command led to a relatively high restraint value (140), but it cannot be totally avoided. All the non-H atoms were anisotropically refined except C9, N10 and the solvent water molecules due to their unusual high thermal parameters. H atoms on the C and N atoms were included in their calculated positions. No H atoms on water molecules were added. During the refinement, only three solvent waters can be determined from the residual peaks. However, there is a very large solvent accessible void in the crystal structure, indicating that more solvent water molecules might exist in the crystal structure. Based on the elemental analysis and TG analysis, another 26 H2O were included in the final molecular formula directly. The highest residual peak is 3.146 eA^3, close to the V9 atom with the distance of 1.13 A and featureless. The deepest role is -1.615 eA^3. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+49.1014P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12762 _refine_ls_number_parameters 811 _refine_ls_number_restraints 140 _refine_ls_R_factor_all 0.1091 _refine_ls_R_factor_gt 0.0766 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2254 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2013 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.058 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V -0.02044(15) 0.00776(8) 0.31514(11) 0.0377(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.27595(14) 0.04521(7) 0.23725(11) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.07081(16) 0.04802(8) 0.16624(12) 0.0340(5) Uani 0.90 1 d P A 1 V3A V -0.0514(15) 0.0181(8) 0.1248(10) 0.041(6) Uani 0.10 1 d P A 2 V4 V 0.31238(14) 0.06642(7) 0.39547(11) 0.0358(5) Uani 1 1 d . A . V5 V -0.01650(14) 0.14301(7) 0.08450(10) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.24349(14) 0.26231(7) 0.28303(11) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.22746(14) 0.12976(7) 0.49412(10) 0.0353(5) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.13724(15) -0.01443(7) 0.27219(10) 0.0359(5) Uani 1 1 d . A . V9 V 0.12007(15) 0.23279(8) 0.14098(11) 0.0392(5) Uani 1 1 d . A . V10 V -0.10760(14) 0.11072(8) 0.33045(11) 0.0372(5) Uani 1 1 d . A . V11 V -0.07404(14) 0.22835(8) 0.32366(11) 0.0359(5) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.31975(14) 0.16078(7) 0.24887(11) 0.0361(5) Uani 1 1 d . A . V13 V 0.06060(14) 0.19821(7) 0.45535(10) 0.0336(5) Uani 1 1 d . A . V14 V 0.07714(13) 0.28739(7) 0.30691(9) 0.0306(4) Uani 1 1 d . A . As1 As 0.18927(10) 0.12539(5) 0.07788(7) 0.0455(4) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.08013(10) 0.02081(5) 0.09112(7) 0.0449(4) Uani 1 1 d . . . As3 As -0.18322(9) 0.15892(5) 0.15654(7) 0.0434(3) Uani 1 1 d . . . As4 As -0.07354(9) 0.26357(5) 0.14334(6) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.17927(10) -0.00359(4) 0.45783(6) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.03485(9) 0.07136(5) 0.49014(6) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.38092(9) 0.18973(5) 0.43302(7) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.23666(9) 0.26549(4) 0.46638(6) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.11501(12) 0.42819(6) 0.29524(9) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.02872(12) 0.19424(7) 0.72987(8) 0.0418(4) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.3995(6) 0.0385(4) 0.4466(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1225(7) 0.2730(4) 0.0759(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2808(7) 0.1265(4) 0.5818(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.1102(6) 0.0180(3) 0.5073(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.1869(6) 0.2041(3) 0.4747(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.2984(6) 0.3142(3) 0.2797(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . A . O7 O -0.1678(6) 0.2238(4) 0.1268(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . A . O8 O -0.0031(6) 0.2159(3) 0.1252(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . A . O9 O -0.1456(6) 0.2659(4) 0.3377(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.3411(6) 0.2410(3) 0.4771(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.1364(7) 0.0635(4) 0.0487(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.0458(7) 0.2222(3) 0.5291(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0704(7) -0.0458(3) 0.3247(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . A . O14 O -0.0684(6) 0.1451(3) -0.0028(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1488(7) -0.0777(3) 0.2643(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0997(6) 0.1239(4) 0.1372(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . A . O17 O 0.0686(6) 0.3509(3) 0.3122(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1056(6) 0.1597(3) 0.0977(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.0099(6) 0.0668(3) 0.1105(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . A . O20 O 0.3117(6) 0.1378(3) 0.4422(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.2392(6) 0.2157(3) 0.2004(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . A . O22 O 0.1046(6) 0.1246(3) 0.4840(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.3283(5) 0.2076(3) 0.3377(4) 0.0372(19) Uani 1 1 d . A . O24 O 0.2492(5) 0.0149(3) 0.3215(4) 0.0367(19) Uani 1 1 d . A . O25 O 0.1981(5) 0.2712(3) 0.3669(4) 0.0351(18) Uani 1 1 d . A . O26 O 0.1040(6) -0.0062(3) 0.3649(4) 0.0388(19) Uani 1 1 d . A . O27 O -0.1014(6) 0.0595(3) 0.2562(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . O28 O 0.1591(5) 0.0161(3) 0.1826(4) 0.0369(19) Uani 1 1 d . A . O29 O -0.0370(5) 0.2609(3) 0.2441(4) 0.0351(18) Uani 1 1 d . A . O30 O 0.0390(5) 0.2553(3) 0.3832(4) 0.0327(17) Uani 1 1 d . A . O31 O 0.2541(6) 0.1084(3) 0.1706(4) 0.0380(19) Uani 1 1 d . A . O32 O -0.0476(6) 0.1699(3) 0.3927(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . O33 O 0.0153(6) -0.0002(3) 0.2278(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . O34 O -0.0187(6) 0.0607(3) 0.3937(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . A . O35 O 0.3371(6) 0.0978(3) 0.3108(4) 0.0382(19) Uani 1 1 d . A . O36 O -0.1344(6) 0.1696(3) 0.2547(4) 0.0392(19) Uani 1 1 d . A . O37 O 0.1237(6) 0.2755(3) 0.2271(4) 0.0370(19) Uani 1 1 d . A . O38 O 0.2293(6) 0.0584(3) 0.4517(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . A . O39 O 0.4070(7) 0.1725(4) 0.2303(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.1951(6) 0.1004(4) 0.3485(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.1450(7) 0.0133(4) 0.1095(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3449(6) 0.0070(3) 0.2173(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1104(9) 0.1354(5) 0.2914(6) 0.087(4) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.1369(8) 0.4024(4) 0.1945(6) 0.053(3) Uani 1 1 d DU . . H1A H 0.1822 0.4201 0.1893 0.053 Uiso 1 1 calc R A . H1B H 0.1496 0.3675 0.1980 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.0625(13) 0.4116(10) 0.1300(11) 0.114(7) Uani 1 1 d DU A . H1C H 0.0763 0.4384 0.0986 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.0482 0.3790 0.1008 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0104(15) 0.4285(10) 0.1479(10) 0.115(8) Uani 1 1 d DU . . H2A H -0.0363 0.4571 0.1132 0.115 Uiso 1 1 calc R A . H2B H -0.0511 0.3992 0.1349 0.115 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0079(9) 0.4461(5) 0.2198(7) 0.067(3) Uani 1 1 d DU A . H2C H -0.0488 0.4295 0.2338 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.0175 0.4814 0.2191 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2414(7) 0.4105(4) 0.3681(5) 0.048(3) Uani 1 1 d DU . . H3E H 0.2510 0.3753 0.3674 0.048 Uiso 1 1 calc R A . H3F H 0.2803 0.4274 0.3519 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2518(12) 0.4272(8) 0.4442(8) 0.082(5) Uani 1 1 d DU A . H3A H 0.2508 0.3960 0.4742 0.098 Uiso 0.45 1 calc PR B 1 H3B H 0.3078 0.4439 0.4657 0.098 Uiso 0.45 1 calc PR B 1 H3C H 0.2913 0.4030 0.4792 0.098 Uiso 0.55 1 calc PR B 2 H3D H 0.2776 0.4623 0.4524 0.098 Uiso 0.55 1 calc PR B 2 C4 C 0.1862(13) 0.4636(12) 0.4487(18) 0.065(9) Uani 0.45 1 d PDU A 1 H4A H 0.2015 0.4992 0.4375 0.065 Uiso 0.45 1 calc PR A 1 H4B H 0.1852 0.4638 0.5000 0.065 Uiso 0.45 1 calc PR A 1 C4' C 0.1719(14) 0.4286(15) 0.4604(15) 0.085(10) Uani 0.55 1 d PDU A 2 H4'1 H 0.1800 0.4497 0.5054 0.085 Uiso 0.55 1 calc PR A 2 H4'2 H 0.1568 0.3928 0.4705 0.085 Uiso 0.55 1 calc PR A 2 N4 N 0.1006(9) 0.4512(5) 0.3982(7) 0.067(3) Uani 1 1 d DU . . H4S H 0.0660 0.4798 0.3915 0.080 Uiso 0.45 1 calc PR A 1 H4R H 0.0773 0.4245 0.4170 0.080 Uiso 0.45 1 calc PR A 1 H4T H 0.1011 0.4869 0.4018 0.080 Uiso 0.55 1 calc PR A 2 H4U H 0.0498 0.4393 0.4005 0.080 Uiso 0.55 1 calc PR A 2 N5 N 0.0292(12) 0.1339(6) 0.7904(7) 0.085(4) Uani 1 1 d DU . . H5A H -0.0160 0.1133 0.7652 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0773 0.1151 0.7949 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0257(15) 0.1424(7) 0.8648(9) 0.088(5) Uani 1 1 d DU . . H5C H -0.0276 0.1278 0.8683 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.0736 0.1244 0.9016 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0296(14) 0.1968(6) 0.8800(9) 0.083(5) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.0849 0.2045 0.9179 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0149 0.2055 0.9015 0.099 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.0193(15) 0.2310(7) 0.8161(9) 0.120(6) Uani 1 1 d DU . . H6C H 0.0597 0.2567 0.8295 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H6D H -0.0327 0.2468 0.8034 0.144 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0078(10) 0.1539(6) 0.6410(9) 0.093(5) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.0329 0.1694 0.6104 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0297 0.1210 0.6522 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0876(11) 0.1512(7) 0.6029(11) 0.088(6) Uani 1 1 d DU . . H7C H -0.0999 0.1463 0.5492 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.1102 0.1207 0.6218 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.1306(15) 0.1985(9) 0.6151(10) 0.102(7) Uani 1 1 d DU . . H8A H -0.1173 0.2286 0.5888 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1927 0.1934 0.5983 0.122 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.0971(13) 0.2060(9) 0.6948(9) 0.121(7) Uani 1 1 d DU . . H8C H -0.1222 0.1830 0.7177 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.1086 0.2392 0.7064 0.146 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0248(13) 0.2600(8) 0.6728(11) 0.126(7) Uani 1 1 d DU . . H9A H -0.0012 0.2540 0.6233 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.0054 0.2851 0.6876 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1128(13) 0.2780(7) 0.6869(14) 0.126 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.1265 0.3056 0.7251 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.1177 0.2931 0.6411 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1745(16) 0.2344(9) 0.7122(15) 0.132(9) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.2294 0.2500 0.7417 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1824 0.2190 0.6677 0.132 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.1568(6) 0.1895(7) 0.7577(11) 0.132 Uiso 1 1 d D . . H10C H 0.1832 0.1945 0.8075 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.1732 0.1580 0.7442 0.132 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.0090(16) 0.3504(9) 0.4700(12) 0.176(8) Uiso 1 1 d . . . OW2 O 0.410(2) -0.0498(13) 0.5465(17) 0.114(10) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.514(2) 0.0707(13) 0.3113(19) 0.124(11) Uiso 0.50 1 d P . . OW4 O 0.168(3) 0.3517(18) -0.016(2) 0.163(15) Uiso 0.50 1 d P . . OW5 O -0.209(3) -0.0943(17) 0.127(2) 0.159(15) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0470(14) 0.0337(10) 0.0353(10) -0.0001(8) 0.0178(9) -0.0032(9) V2 0.0427(13) 0.0285(10) 0.0402(10) -0.0025(8) 0.0184(9) 0.0019(9) V3 0.0405(14) 0.0307(11) 0.0315(11) -0.0019(9) 0.0128(10) -0.0047(10) V3A 0.047(14) 0.041(11) 0.022(9) 0.006(8) -0.005(9) -0.028(10) V4 0.0405(13) 0.0293(10) 0.0371(10) 0.0010(8) 0.0123(9) 0.0013(9) V5 0.0410(13) 0.0320(10) 0.0249(9) 0.0014(7) 0.0110(8) 0.0022(9) V6 0.0412(13) 0.0270(9) 0.0395(10) 0.0026(8) 0.0173(9) -0.0041(9) V7 0.0475(13) 0.0295(9) 0.0266(9) 0.0016(7) 0.0092(8) -0.0012(9) V8 0.0470(14) 0.0272(9) 0.0347(10) -0.0024(8) 0.0153(9) -0.0020(9) V9 0.0487(14) 0.0364(10) 0.0371(10) 0.0043(8) 0.0205(9) 0.0010(10) V10 0.0413(13) 0.0408(11) 0.0362(10) 0.0022(8) 0.0218(9) -0.0026(9) V11 0.0396(13) 0.0353(10) 0.0368(10) 0.0007(8) 0.0181(9) 0.0038(9) V12 0.0409(13) 0.0300(10) 0.0418(10) -0.0013(8) 0.0196(9) -0.0020(9) V13 0.0474(13) 0.0317(10) 0.0258(9) 0.0026(7) 0.0174(8) 0.0002(9) V14 0.0379(12) 0.0274(9) 0.0262(9) 0.0031(7) 0.0103(8) -0.0003(8) As1 0.0558(9) 0.0480(7) 0.0400(7) 0.0008(5) 0.0259(6) 0.0032(6) As2 0.0568(9) 0.0403(7) 0.0379(6) -0.0057(5) 0.0163(6) 0.0044(6) As3 0.0399(8) 0.0488(7) 0.0419(7) -0.0006(5) 0.0141(6) 0.0002(6) As4 0.0462(8) 0.0352(6) 0.0323(6) 0.0036(5) 0.0099(5) 0.0076(6) As5 0.0557(9) 0.0282(6) 0.0355(6) 0.0049(5) 0.0140(6) -0.0002(6) As6 0.0582(9) 0.0344(6) 0.0306(6) 0.0020(5) 0.0227(6) -0.0051(6) As7 0.0351(7) 0.0347(6) 0.0412(6) -0.0013(5) 0.0076(5) -0.0014(5) As8 0.0449(8) 0.0275(6) 0.0297(6) -0.0021(4) 0.0073(5) -0.0022(5) Co1 0.0469(11) 0.0318(8) 0.0443(9) 0.0018(7) 0.0169(8) -0.0024(7) Co2 0.0511(12) 0.0473(9) 0.0310(8) 0.0006(7) 0.0189(7) -0.0093(8) O1 0.052(6) 0.048(5) 0.056(5) 0.008(4) 0.009(5) 0.004(5) O2 0.070(7) 0.057(6) 0.055(5) 0.013(4) 0.028(5) 0.017(5) O3 0.062(7) 0.064(6) 0.030(4) 0.011(4) 0.007(4) 0.007(5) O4 0.073(7) 0.036(4) 0.034(4) 0.004(3) 0.021(4) 0.002(4) O5 0.056(6) 0.035(4) 0.038(4) 0.008(3) 0.012(4) -0.007(4) O6 0.056(6) 0.033(4) 0.071(6) 0.005(4) 0.029(5) -0.007(4) O7 0.039(6) 0.059(5) 0.039(4) -0.008(4) 0.008(4) -0.007(4) O8 0.057(6) 0.041(5) 0.044(5) 0.003(4) 0.011(4) 0.000(4) O9 0.047(6) 0.061(6) 0.065(6) 0.002(5) 0.033(5) 0.013(5) O10 0.042(5) 0.031(4) 0.044(4) -0.006(3) 0.005(4) -0.008(4) O11 0.063(7) 0.053(5) 0.047(5) -0.020(4) 0.023(5) -0.002(5) O12 0.073(7) 0.042(5) 0.041(4) 0.002(4) 0.030(5) 0.004(5) O13 0.059(7) 0.044(5) 0.057(5) 0.009(4) 0.022(5) -0.004(5) O14 0.053(6) 0.050(5) 0.028(4) 0.000(3) 0.009(4) 0.000(4) O15 0.065(7) 0.030(4) 0.057(5) 0.001(4) 0.020(5) 0.006(4) O16 0.050(6) 0.051(5) 0.048(5) 0.004(4) 0.016(4) 0.007(4) O17 0.049(6) 0.025(4) 0.048(5) 0.001(3) 0.021(4) 0.002(4) O18 0.053(6) 0.045(5) 0.052(5) -0.007(4) 0.015(4) -0.001(4) O19 0.053(6) 0.036(4) 0.046(5) 0.007(4) 0.019(4) -0.003(4) O20 0.054(6) 0.031(4) 0.052(5) -0.008(4) 0.029(4) -0.010(4) O21 0.050(6) 0.039(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.014(4) 0.003(4) O22 0.051(6) 0.032(4) 0.044(4) 0.009(3) 0.020(4) -0.006(4) O23 0.041(5) 0.031(4) 0.037(4) -0.001(3) 0.010(4) 0.000(4) O24 0.042(5) 0.035(4) 0.035(4) -0.002(3) 0.016(4) -0.004(4) O25 0.028(5) 0.046(5) 0.028(4) 0.007(3) 0.006(3) 0.002(4) O26 0.045(5) 0.039(4) 0.029(4) 0.002(3) 0.008(4) -0.002(4) O27 0.044(5) 0.045(5) 0.036(4) 0.003(3) 0.020(4) -0.005(4) O28 0.043(5) 0.034(4) 0.034(4) -0.004(3) 0.013(4) 0.002(4) O29 0.034(5) 0.038(4) 0.033(4) 0.001(3) 0.011(3) 0.000(4) O30 0.039(5) 0.034(4) 0.027(4) 0.001(3) 0.014(3) 0.001(3) O31 0.050(6) 0.025(4) 0.041(4) -0.001(3) 0.017(4) -0.002(4) O32 0.050(6) 0.034(4) 0.037(4) 0.003(3) 0.018(4) -0.001(4) O33 0.047(6) 0.039(4) 0.035(4) -0.003(3) 0.017(4) 0.002(4) O34 0.052(6) 0.036(4) 0.032(4) -0.003(3) 0.016(4) -0.005(4) O35 0.044(5) 0.030(4) 0.045(4) 0.000(3) 0.021(4) -0.004(4) O36 0.045(5) 0.042(4) 0.034(4) 0.004(3) 0.017(4) -0.002(4) O37 0.048(6) 0.037(4) 0.026(4) 0.001(3) 0.012(3) -0.001(4) O38 0.057(6) 0.037(4) 0.035(4) -0.006(3) 0.017(4) -0.009(4) O39 0.054(6) 0.043(5) 0.071(6) -0.001(4) 0.028(5) -0.004(4) O40 0.045(6) 0.065(6) 0.074(6) -0.005(5) 0.040(5) -0.010(5) O41 0.066(8) 0.060(6) 0.050(5) -0.011(4) 0.011(5) -0.008(5) O42 0.050(6) 0.042(5) 0.063(6) -0.004(4) 0.027(5) 0.007(4) O1W 0.097(8) 0.096(7) 0.066(6) 0.006(5) 0.025(6) -0.007(6) N1 0.063(7) 0.051(6) 0.046(5) 0.009(4) 0.018(5) -0.010(5) C1 0.119(11) 0.124(11) 0.096(10) 0.002(8) 0.031(8) -0.002(9) C2 0.105(11) 0.118(11) 0.106(10) 0.006(8) 0.013(8) 0.010(9) N2 0.062(7) 0.060(6) 0.079(7) 0.008(5) 0.023(6) -0.001(6) N3 0.051(6) 0.043(5) 0.053(5) 0.000(4) 0.023(5) 0.002(5) C3 0.082(9) 0.087(9) 0.072(8) 0.001(7) 0.019(7) 0.003(7) C4 0.070(13) 0.065(12) 0.061(12) -0.005(9) 0.023(9) 0.001(9) C4' 0.091(13) 0.087(13) 0.078(12) 0.003(9) 0.029(9) -0.004(9) N4 0.067(7) 0.069(7) 0.067(6) -0.003(5) 0.026(6) 0.003(6) N5 0.123(9) 0.083(8) 0.060(6) 0.006(6) 0.044(6) -0.007(7) C5 0.101(10) 0.095(9) 0.070(8) 0.012(7) 0.031(7) -0.011(8) C6 0.104(10) 0.094(9) 0.064(7) 0.003(7) 0.045(7) 0.005(8) N6 0.146(11) 0.124(10) 0.094(8) 0.011(7) 0.046(8) 0.022(8) N7 0.104(9) 0.084(8) 0.098(8) -0.004(6) 0.045(7) 0.006(7) C7 0.085(9) 0.082(9) 0.088(9) 0.000(7) 0.015(7) -0.027(7) C8 0.088(10) 0.128(11) 0.092(9) 0.008(8) 0.032(8) 0.004(8) N8 0.123(10) 0.140(10) 0.110(9) -0.005(8) 0.052(8) 0.014(8) N9 0.147(11) 0.123(10) 0.114(9) -0.005(8) 0.049(8) 0.009(8) C10 0.121(12) 0.157(12) 0.123(11) 0.020(9) 0.046(9) -0.025(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O13 1.617(9) . ? V1 O27 1.926(9) . ? V1 O33 1.928(8) . ? V1 O26 1.977(9) . ? V1 O34 1.982(8) . ? V1 V3 2.831(3) . ? V1 V8 3.009(3) . ? V1 V10 3.018(3) . ? V2 O42 1.621(9) . ? V2 O35 1.935(8) . ? V2 O24 1.936(8) . ? V2 O31 1.982(7) . ? V2 O28 1.992(8) . ? V2 V4 2.883(3) . ? V2 V8 2.977(3) . ? V2 V12 2.985(3) . ? V3 O41 1.588(10) . ? V3 O33 1.930(8) . ? V3 O27 1.939(8) . ? V3 O16 1.999(9) . ? V3 O19 2.000(9) . ? V3A O41 1.47(3) . ? V3A O19 1.66(2) . ? V3A O33 1.940(19) . ? V3A As2 2.45(2) . ? V4 O1 1.597(9) . ? V4 O24 1.931(8) . ? V4 O35 1.937(8) . ? V4 O38 1.995(9) . ? V4 O20 2.001(8) . ? V4 V7 3.105(3) . ? V5 O14 1.580(7) . ? V5 O8 1.971(9) . ? V5 O18 1.982(10) . ? V5 O19 1.990(8) . ? V5 O16 1.995(10) . ? V5 V9 3.111(3) . ? V6 O6 1.600(9) . ? V6 O37 1.927(9) . ? V6 O21 1.928(8) . ? V6 O25 1.968(8) . ? V6 O23 1.985(8) . ? V6 V9 2.864(3) . ? V6 V14 2.979(3) . ? V6 V12 3.006(3) . ? V7 O3 1.592(8) . ? V7 O20 1.951(9) . ? V7 O22 1.967(9) . ? V7 O38 1.968(8) . ? V7 O5 1.976(8) . ? V7 V13 3.111(3) . ? V8 O15 1.614(8) . ? V8 O24 1.911(8) . ? V8 O33 1.930(9) . ? V8 O28 1.990(8) . ? V8 O26 2.002(8) . ? V9 O2 1.599(9) . ? V9 O37 1.927(7) . ? V9 O21 1.952(9) . ? V9 O8 1.991(10) . ? V9 O18 1.991(9) . ? V10 O40 1.603(9) . ? V10 O27 1.927(8) . ? V10 O32 1.947(8) . ? V10 O34 1.994(8) . ? V10 O36 1.999(8) . ? V10 V11 3.020(3) . ? V11 O9 1.597(9) . ? V11 O32 1.913(8) . ? V11 O30 1.945(8) . ? V11 O29 1.971(8) . ? V11 O36 1.999(8) . ? V11 V13 2.822(3) . ? V11 V14 2.998(3) . ? V12 O39 1.611(10) . ? V12 O21 1.921(8) . ? V12 O35 1.931(8) . ? V12 O31 2.002(8) . ? V12 O23 2.010(8) . ? V13 O12 1.602(8) . ? V13 O32 1.914(9) . ? V13 O30 1.926(7) . ? V13 O5 1.989(10) . ? V13 O22 1.994(8) . ? V14 O17 1.610(7) . ? V14 O37 1.921(8) . ? V14 O30 1.923(7) . ? V14 O29 1.970(8) . ? V14 O25 1.974(8) . ? As1 O18 1.764(10) . ? As1 O31 1.768(8) . ? As1 O11 1.778(9) . ? As2 O19 1.755(9) . ? As2 O11 1.769(10) . ? As2 O28 1.781(8) . ? As3 O16 1.766(9) . ? As3 O7 1.769(9) . ? As3 O36 1.772(8) . ? As4 O8 1.776(9) . ? As4 O7 1.782(9) . ? As4 O29 1.789(7) . ? As5 O4 1.773(9) . ? As5 O26 1.776(7) . ? As5 O38 1.784(8) . ? As6 O34 1.753(7) . ? As6 O4 1.782(9) . ? As6 O22 1.791(8) . ? As7 O23 1.770(7) . ? As7 O10 1.772(8) . ? As7 O20 1.776(8) . ? As8 O10 1.769(9) . ? As8 O25 1.770(7) . ? As8 O5 1.779(8) . ? Co1 N2 2.095(13) . ? Co1 N4 2.107(12) . ? Co1 N3 2.120(11) . ? Co1 O42 2.126(8) 2 ? Co1 N1 2.142(11) . ? Co1 O17 2.149(8) . ? Co2 N7 1.887(15) . ? Co2 N5 1.896(13) . ? Co2 N6 1.917(18) . ? Co2 N9 1.96(2) . ? Co2 N8 1.97(2) . ? Co2 N10 1.995(9) . ? O42 Co1 2.126(8) 2_545 ? N1 C1 1.427(16) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? C1 C2 1.413(17) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 N2 1.411(16) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C3 1.445(14) . ? N3 H3E 0.9000 . ? N3 H3F 0.9000 . ? C3 C4 1.439(18) . ? C3 C4' 1.443(18) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 N4 1.447(18) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C4' N4 1.467(18) . ? C4' H4'1 0.9700 . ? C4' H4'2 0.9700 . ? N4 H4S 0.9000 . ? N4 H4R 0.9000 . ? N4 H4T 0.9000 . ? N4 H4U 0.9000 . ? N5 C5 1.436(15) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? C5 C6 1.394(15) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 N6 1.442(15) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N7 C7 1.492(16) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? C7 C8 1.439(17) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 N8 1.426(16) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N8 H8D 0.9000 . ? N9 C9 1.451(17) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? C9 C10 1.461(17) . ? C9 H9C 0.9700 . ? C9 H9D 0.9700 . ? C10 N10 1.504(16) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 V1 O27 110.3(4) . . ? O13 V1 O33 108.5(4) . . ? O27 V1 O33 85.8(3) . . ? O13 V1 O26 106.4(4) . . ? O27 V1 O26 143.2(3) . . ? O33 V1 O26 79.9(3) . . ? O13 V1 O34 111.0(4) . . ? O27 V1 O34 79.2(3) . . ? O33 V1 O34 140.5(3) . . ? O26 V1 O34 90.6(3) . . ? O13 V1 V3 114.5(3) . . ? O27 V1 V3 43.1(2) . . ? O33 V1 V3 42.8(2) . . ? O26 V1 V3 116.7(2) . . ? O34 V1 V3 115.1(2) . . ? O13 V1 V8 112.9(4) . . ? O27 V1 V8 117.5(3) . . ? O33 V1 V8 38.8(3) . . ? O26 V1 V8 41.2(2) . . ? O34 V1 V8 121.6(3) . . ? V3 V1 V8 78.24(8) . . ? O13 V1 V10 115.4(4) . . ? O27 V1 V10 38.4(2) . . ? O33 V1 V10 117.3(2) . . ? O26 V1 V10 123.8(2) . . ? O34 V1 V10 40.8(2) . . ? V3 V1 V10 78.18(8) . . ? V8 V1 V10 131.47(9) . . ? O42 V2 O35 109.5(4) . . ? O42 V2 O24 108.8(4) . . ? O35 V2 O24 83.6(3) . . ? O42 V2 O31 108.9(4) . . ? O35 V2 O31 81.1(3) . . ? O24 V2 O31 142.2(4) . . ? O42 V2 O28 106.9(4) . . ? O35 V2 O28 143.4(4) . . ? O24 V2 O28 80.6(3) . . ? O31 V2 O28 91.5(3) . . ? O42 V2 V4 115.2(3) . . ? O35 V2 V4 41.9(2) . . ? O24 V2 V4 41.7(2) . . ? O31 V2 V4 115.8(2) . . ? O28 V2 V4 115.8(2) . . ? O42 V2 V8 113.4(3) . . ? O35 V2 V8 116.1(3) . . ? O24 V2 V8 39.0(2) . . ? O31 V2 V8 123.5(3) . . ? O28 V2 V8 41.6(2) . . ? V4 V2 V8 77.15(8) . . ? O42 V2 V12 115.1(3) . . ? O35 V2 V12 39.4(2) . . ? O24 V2 V12 116.0(2) . . ? O31 V2 V12 41.7(2) . . ? O28 V2 V12 124.3(2) . . ? V4 V2 V12 77.39(7) . . ? V8 V2 V12 131.14(9) . . ? O41 V3 O33 107.7(5) . . ? O41 V3 O27 107.7(5) . . ? O33 V3 O27 85.4(3) . . ? O41 V3 O16 106.3(5) . . ? O33 V3 O16 145.5(4) . . ? O27 V3 O16 89.4(4) . . ? O41 V3 O19 105.8(5) . . ? O33 V3 O19 89.0(4) . . ? O27 V3 O19 146.1(4) . . ? O16 V3 O19 76.7(4) . . ? O41 V3 V1 112.1(4) . . ? O33 V3 V1 42.8(2) . . ? O27 V3 V1 42.7(3) . . ? O16 V3 V1 125.2(3) . . ? O19 V3 V1 125.2(3) . . ? O41 V3A O19 132.7(15) . . ? O41 V3A O33 112.5(13) . . ? O19 V3A O33 99.5(10) . . ? O41 V3A As2 155.1(12) . . ? O19 V3A As2 45.9(7) . . ? O33 V3A As2 90.6(9) . . ? O1 V4 O24 107.4(4) . . ? O1 V4 O35 106.5(5) . . ? O24 V4 O35 83.7(3) . . ? O1 V4 O38 105.7(4) . . ? O24 V4 O38 90.9(3) . . ? O35 V4 O38 147.6(4) . . ? O1 V4 O20 105.3(4) . . ? O24 V4 O20 146.9(4) . . ? O35 V4 O20 91.7(3) . . ? O38 V4 O20 75.7(3) . . ? O1 V4 V2 112.2(4) . . ? O24 V4 V2 41.8(2) . . ? O35 V4 V2 41.9(2) . . ? O38 V4 V2 125.7(2) . . ? O20 V4 V2 126.1(2) . . ? O1 V4 V7 110.9(4) . . ? O24 V4 V7 122.2(3) . . ? O35 V4 V7 122.7(2) . . ? O38 V4 V7 38.1(2) . . ? O20 V4 V7 37.6(2) . . ? V2 V4 V7 136.96(9) . . ? O14 V5 O8 108.9(4) . . ? O14 V5 O18 107.3(4) . . ? O8 V5 O18 77.1(4) . . ? 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O4 As5 O26 99.8(4) . . ? O4 As5 O38 98.9(4) . . ? O26 As5 O38 98.8(4) . . ? O34 As6 O4 98.7(4) . . ? O34 As6 O22 99.2(4) . . ? O4 As6 O22 98.9(4) . . ? O23 As7 O10 99.0(4) . . ? O23 As7 O20 99.9(4) . . ? O10 As7 O20 98.2(4) . . ? O10 As8 O25 98.2(4) . . ? O10 As8 O5 98.3(4) . . ? O25 As8 O5 98.7(4) . . ? N2 Co1 N4 100.7(5) . . ? N2 Co1 N3 177.8(5) . . ? N4 Co1 N3 81.3(5) . . ? N2 Co1 O42 89.3(4) . 2 ? N4 Co1 O42 88.8(5) . 2 ? N3 Co1 O42 89.7(4) . 2 ? N2 Co1 N1 82.7(5) . . ? N4 Co1 N1 176.5(5) . . ? N3 Co1 N1 95.3(4) . . ? O42 Co1 N1 92.0(4) 2 . ? N2 Co1 O17 89.2(4) . . ? N4 Co1 O17 87.6(4) . . ? N3 Co1 O17 92.0(4) . . ? O42 Co1 O17 175.8(4) 2 . ? N1 Co1 O17 91.7(4) . . ? N7 Co2 N5 93.7(7) . . ? N7 Co2 N6 165.2(9) . . ? N5 Co2 N6 82.2(6) . . ? N7 Co2 N9 90.3(8) . . ? N5 Co2 N9 175.4(8) . . ? N6 Co2 N9 93.3(8) . . ? N7 Co2 N8 85.5(7) . . ? N5 Co2 N8 96.7(9) . . ? N6 Co2 N8 80.9(9) . . ? N9 Co2 N8 81.3(9) . . ? N7 Co2 N10 93.9(8) . . ? N5 Co2 N10 90.0(8) . . ? N6 Co2 N10 100.4(10) . . ? N9 Co2 N10 92.0(7) . . ? N8 Co2 N10 173.3(8) . . ? As5 O4 As6 131.5(4) . . ? As8 O5 V7 134.5(5) . . ? As8 O5 V13 122.0(5) . . ? V7 O5 V13 103.3(4) . . ? As3 O7 As4 132.1(5) . . ? As4 O8 V5 135.0(6) . . ? As4 O8 V9 121.4(5) . . ? V5 O8 V9 103.5(4) . . ? As8 O10 As7 133.9(4) . . ? As2 O11 As1 131.8(5) . . ? As3 O16 V5 133.6(5) . . ? As3 O16 V3 123.4(5) . . ? V5 O16 V3 103.0(4) . . ? V14 O17 Co1 147.7(5) . . ? As1 O18 V5 134.1(5) . . ? As1 O18 V9 122.8(5) . . ? V5 O18 V9 103.0(4) . . ? V3A O19 As2 91.3(10) . . ? V3A O19 V5 130.9(10) . . ? As2 O19 V5 133.5(5) . . ? V3A O19 V3 36.8(9) . . ? As2 O19 V3 123.3(4) . . ? V5 O19 V3 103.2(4) . . ? As7 O20 V7 135.1(4) . . ? As7 O20 V4 121.3(5) . . ? V7 O20 V4 103.6(4) . . ? V12 O21 V6 102.7(4) . . ? V12 O21 V9 146.2(5) . . ? V6 O21 V9 95.1(4) . . ? As6 O22 V7 134.4(5) . . ? As6 O22 V13 121.9(5) . . ? V7 O22 V13 103.5(4) . . ? As7 O23 V6 136.3(4) . . ? As7 O23 V12 124.7(4) . . ? V6 O23 V12 97.6(3) . . ? V8 O24 V4 144.0(5) . . ? V8 O24 V2 101.4(4) . . ? V4 O24 V2 96.4(4) . . ? As8 O25 V6 137.7(5) . . ? As8 O25 V14 124.1(4) . . ? V6 O25 V14 98.2(3) . . ? As5 O26 V1 137.0(5) . . ? As5 O26 V8 124.0(5) . . ? V1 O26 V8 98.3(3) . . ? V1 O27 V10 103.1(4) . . ? V1 O27 V3 94.2(4) . . ? V10 O27 V3 145.3(4) . . ? As2 O28 V8 124.4(5) . . ? As2 O28 V2 137.9(5) . . ? V8 O28 V2 96.8(3) . . ? As4 O29 V14 122.8(4) . . ? As4 O29 V11 137.7(5) . . ? V14 O29 V11 99.0(3) . . ? V14 O30 V13 144.0(5) . . ? V14 O30 V11 101.6(3) . . ? V13 O30 V11 93.6(3) . . ? As1 O31 V2 137.8(4) . . ? As1 O31 V12 124.6(4) . . ? V2 O31 V12 97.0(3) . . ? V11 O32 V13 95.0(4) . . ? V11 O32 V10 102.9(4) . . ? V13 O32 V10 146.7(5) . . ? V1 O33 V8 102.5(4) . . ? V1 O33 V3 94.4(4) . . ? V8 O33 V3 145.5(5) . . ? V1 O33 V3A 126.5(9) . . ? V8 O33 V3A 129.6(9) . . ? V3 O33 V3A 36.1(8) . . ? As6 O34 V1 138.7(5) . . ? As6 O34 V10 122.5(4) . . ? V1 O34 V10 98.7(3) . . ? V12 O35 V2 101.1(4) . . ? V12 O35 V4 143.2(5) . . ? V2 O35 V4 96.2(3) . . ? As3 O36 V10 123.2(4) . . ? As3 O36 V11 138.0(4) . . ? V10 O36 V11 98.1(3) . . ? V14 O37 V6 101.5(3) . . ? V14 O37 V9 146.4(5) . . ? V6 O37 V9 96.0(4) . . ? As5 O38 V7 134.6(5) . . ? As5 O38 V4 122.2(4) . . ? V7 O38 V4 103.2(4) . . ? V3A O41 V3 46.0(9) . . ? V2 O42 Co1 147.6(6) . 2_545 ? C1 N1 Co1 110.9(12) . . ? C1 N1 H1A 109.5 . . ? Co1 N1 H1A 109.5 . . ? C1 N1 H1B 109.5 . . ? Co1 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 108.1 . . ? C2 C1 N1 113.5(18) . . ? C2 C1 H1C 108.9 . . ? N1 C1 H1C 108.9 . . ? C2 C1 H1D 108.9 . . ? N1 C1 H1D 108.9 . . ? H1C C1 H1D 107.7 . . ? N2 C2 C1 124.5(19) . . ? N2 C2 H2A 106.2 . . ? C1 C2 H2A 106.2 . . ? N2 C2 H2B 106.2 . . ? C1 C2 H2B 106.2 . . ? H2A C2 H2B 106.4 . . ? C2 N2 Co1 107.2(12) . . ? C2 N2 H2C 110.3 . . ? Co1 N2 H2C 110.3 . . ? C2 N2 H2D 110.3 . . ? Co1 N2 H2D 110.3 . . ? H2C N2 H2D 108.5 . . ? C3 N3 Co1 110.4(10) . . ? C3 N3 H3E 109.6 . . ? Co1 N3 H3E 109.6 . . ? C3 N3 H3F 109.6 . . ? Co1 N3 H3F 109.6 . . ? H3E N3 H3F 108.1 . . ? C4 C3 C4' 38.7(18) . . ? C4 C3 N3 113.5(18) . . ? C4' C3 N3 113.5(19) . . ? C4 C3 H3A 108.9 . . ? C4' C3 H3A 72.9 . . ? N3 C3 H3A 108.9 . . ? C4 C3 H3B 108.9 . . ? C4' C3 H3B 134.7 . . ? N3 C3 H3B 108.9 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? C4 C3 H3C 134.8 . . ? C4' C3 H3C 108.9 . . ? N3 C3 H3C 108.9 . . ? H3A C3 H3C 40.0 . . ? H3B C3 H3C 70.1 . . ? C4 C3 H3D 72.9 . . ? C4' C3 H3D 108.9 . . ? N3 C3 H3D 108.9 . . ? H3A C3 H3D 137.3 . . ? H3B C3 H3D 40.0 . . ? H3C C3 H3D 107.7 . . ? C3 C4 N4 114.0(19) . . ? C3 C4 H4A 108.8 . . ? N4 C4 H4A 108.8 . . ? C3 C4 H4B 108.8 . . ? N4 C4 H4B 108.8 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? C3 C4' N4 112.5(19) . . ? C3 C4' H4'1 109.1 . . ? N4 C4' H4'1 109.1 . . ? C3 C4' H4'2 109.1 . . ? N4 C4' H4'2 109.1 . . ? H4'1 C4' H4'2 107.8 . . ? C4 N4 C4' 38.3(17) . . ? C4 N4 Co1 106.4(15) . . ? C4' N4 Co1 108.9(14) . . ? C4 N4 H4S 110.4 . . ? C4' N4 H4S 136.1 . . ? Co1 N4 H4S 110.4 . . ? C4 N4 H4R 110.4 . . ? C4' N4 H4R 74.3 . . ? Co1 N4 H4R 110.4 . . ? H4S N4 H4R 108.6 . . ? C4 N4 H4T 75.6 . . ? C4' N4 H4T 109.9 . . ? Co1 N4 H4T 109.9 . . ? H4S N4 H4T 37.1 . . ? H4R N4 H4T 135.1 . . ? C4 N4 H4U 139.0 . . ? C4' N4 H4U 109.9 . . ? Co1 N4 H4U 109.9 . . ? H4S N4 H4U 73.8 . . ? H4R N4 H4U 38.1 . . ? H4T N4 H4U 108.3 . . ? C5 N5 Co2 118.2(11) . . ? C5 N5 H5A 107.8 . . ? Co2 N5 H5A 107.8 . . ? C5 N5 H5B 107.8 . . ? Co2 N5 H5B 107.8 . . ? H5A N5 H5B 107.1 . . ? C6 C5 N5 109.3(14) . . ? C6 C5 H5C 109.8 . . ? N5 C5 H5C 109.8 . . ? C6 C5 H5D 109.8 . . ? N5 C5 H5D 109.8 . . ? H5C C5 H5D 108.3 . . ? C5 C6 N6 115.6(15) . . ? C5 C6 H6A 108.4 . . ? N6 C6 H6A 108.4 . . ? C5 C6 H6B 108.4 . . ? N6 C6 H6B 108.4 . . ? H6A C6 H6B 107.5 . . ? C6 N6 Co2 113.3(13) . . ? C6 N6 H6C 108.9 . . ? Co2 N6 H6C 108.9 . . ? C6 N6 H6D 108.9 . . ? Co2 N6 H6D 108.9 . . ? H6C N6 H6D 107.7 . . ? C7 N7 Co2 107.7(12) . . ? C7 N7 H7A 110.2 . . ? Co2 N7 H7A 110.2 . . ? C7 N7 H7B 110.2 . . ? Co2 N7 H7B 110.2 . . ? H7A N7 H7B 108.5 . . ? C8 C7 N7 112.2(16) . . ? C8 C7 H7C 109.2 . . ? N7 C7 H7C 109.2 . . ? C8 C7 H7D 109.2 . . ? N7 C7 H7D 109.2 . . ? H7C C7 H7D 107.9 . . ? N8 C8 C7 103.8(17) . . ? N8 C8 H8A 111.0 . . ? C7 C8 H8A 111.0 . . ? N8 C8 H8B 111.0 . . ? C7 C8 H8B 111.0 . . ? H8A C8 H8B 109.0 . . ? C8 N8 Co2 109.2(15) . . ? C8 N8 H8C 109.8 . . ? Co2 N8 H8C 109.8 . . ? C8 N8 H8D 109.8 . . ? Co2 N8 H8D 109.8 . . ? H8C N8 H8D 108.3 . . ? C9 N9 Co2 108.2(13) . . ? C9 N9 H9A 110.1 . . ? Co2 N9 H9A 110.1 . . ? C9 N9 H9B 110.1 . . ? Co2 N9 H9B 110.1 . . ? H9A N9 H9B 108.4 . . ? N9 C9 C10 111.6(16) . . ? N9 C9 H9C 109.3 . . ? C10 C9 H9C 109.3 . . ? N9 C9 H9D 109.3 . . ? C10 C9 H9D 109.3 . . ? H9C C9 H9D 108.0 . . ? C9 C10 N10 120.3(16) . . ? C9 C10 H10A 107.3 . . ? N10 C10 H10A 107.3 . . ? C9 C10 H10B 107.3 . . ? N10 C10 H10B 107.3 . . ? H10A C10 H10B 106.9 . . ? C10 N10 Co2 101.0(11) . . ? C10 N10 H10C 111.6 . . ? Co2 N10 H10C 111.6 . . ? C10 N10 H10D 111.6 . . ? Co2 N10 H10D 111.6 . . ? H10C N10 H10D 109.4 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 3.146 _refine_diff_density_min -1.615 _refine_diff_density_rms 0.225 # Attachment 'compound_2.cif' data_DQ14 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658180' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H156 As16 N30 Ni5 O98 V28' _chemical_formula_weight 5568.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.277(3) _cell_length_b 21.413(4) _cell_length_c 25.747(5) _cell_angle_alpha 85.44(3) _cell_angle_beta 75.28(3) _cell_angle_gamma 85.72(3) _cell_volume 8107(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 59242 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour balck _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.281 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5428 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.435 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3114 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3554 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 59242 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0735 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0971 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 26976 _reflns_number_gt 18655 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+92.2694P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 26976 _refine_ls_number_parameters 1959 _refine_ls_number_restraints 495 _refine_ls_R_factor_all 0.1003 _refine_ls_R_factor_gt 0.0650 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1901 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1660 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V -0.01322(14) 1.04762(9) 0.86303(9) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.26624(12) 0.94531(9) 0.71725(8) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.15173(13) 0.94323(9) 0.88120(8) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.74669(13) 0.45849(9) 0.88792(7) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . V5 V -0.17416(12) 1.08512(9) 0.70175(8) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.84889(13) 0.56893(9) 0.68643(8) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.67028(13) 0.35665(9) 0.66068(8) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.61295(13) 0.57398(9) 0.87832(8) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.66638(13) 0.60870(9) 0.66488(8) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.47243(13) 0.57023(9) 0.70007(8) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.81356(12) 0.34998(9) 0.82788(8) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.51067(12) 0.32541(8) 0.75970(8) 0.0259(4) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.80946(12) 0.46345(9) 0.63523(7) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . V14 V -0.01271(13) 0.80142(9) 0.83254(8) 0.0313(4) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.20474(12) 1.05922(9) 0.65462(8) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . V16 V 0.13908(13) 1.09262(9) 0.76399(8) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . V17 V -0.11396(12) 0.98849(9) 0.62861(8) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . V18 V -0.19934(13) 0.84918(9) 0.82086(8) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . V19 V 0.43573(12) 0.37375(9) 0.86194(8) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . V20 V 0.02001(12) 1.11611(9) 0.65365(8) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . V21 V 0.90582(12) 0.45711(9) 0.75299(7) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . V22 V 0.61890(12) 0.32174(9) 0.87263(7) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . V23 V 0.18142(13) 0.84059(9) 0.79541(8) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . V24 V 0.38263(12) 0.47665(8) 0.78624(8) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . V25 V 0.14010(12) 0.81525(8) 0.69642(8) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . V26 V -0.25765(12) 0.97109(9) 0.76806(8) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . V27 V 0.49916(12) 0.61701(8) 0.79617(8) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . V28 V 0.01926(12) 0.87071(9) 0.62200(8) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.87903(7) 0.32981(5) 0.69043(4) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . As2 As -0.06098(8) 0.75601(5) 0.72309(5) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.71049(7) 0.25041(5) 0.76154(5) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . As4 As -0.06154(8) 1.16873(5) 0.77466(5) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.70270(8) 0.67579(5) 0.76890(5) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.84258(8) 0.58573(6) 0.82171(5) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.24208(8) 0.91415(6) 0.59668(5) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.45281(8) 0.41904(6) 0.66453(5) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . As9 As 0.62322(8) 0.49674(6) 0.59336(5) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . As10 As 0.04075(9) 0.89880(6) 0.91297(5) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . As11 As -0.22667(8) 1.08455(6) 0.84270(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . As12 As 0.20673(8) 0.98360(6) 0.84569(5) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . As13 As 0.09571(8) 1.01396(6) 0.55893(5) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . As14 As 0.39202(8) 0.52807(6) 0.90383(5) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . As15 As -0.20766(7) 0.85570(5) 0.68576(5) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . As16 As 0.53615(8) 0.43703(6) 0.95274(5) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7188(5) 0.3020(3) 0.8099(3) 0.0276(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2190(5) 0.8834(3) 0.7501(3) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1445(5) 0.8742(3) 0.6310(3) 0.0308(18) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0756(5) 1.0696(3) 0.6402(3) 0.0318(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7417(5) 0.6270(3) 0.7139(3) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3742(5) 0.9402(4) 0.7059(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4209(5) 0.5617(3) 0.7763(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1955(5) 0.9636(4) 0.5498(3) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6428(5) 0.2989(3) 0.7270(3) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5544(5) 0.6220(3) 0.7191(3) 0.0305(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8727(5) 0.3677(3) 0.7497(3) 0.0288(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0159(5) 0.9601(3) 0.5958(3) 0.0333(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6155(5) 0.4873(4) 0.9093(3) 0.0342(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4215(5) 0.3894(4) 0.7903(3) 0.0319(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2172(5) 0.9279(3) 0.7975(3) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0182(5) 0.8111(4) 0.6842(3) 0.0313(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7938(5) 0.3746(3) 0.6662(3) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1190(5) 1.0338(4) 0.8300(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8783(6) 0.4576(4) 0.5774(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8193(5) 0.2620(3) 0.7165(3) 0.0294(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1093(5) 1.1117(3) 0.6952(3) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0281(5) 0.8293(4) 0.5716(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6864(5) 0.4440(3) 0.6274(3) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4888(5) 0.5677(4) 0.8680(3) 0.0344(18) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1107(5) 0.8956(3) 0.6484(3) 0.0313(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4002(5) 0.6116(4) 0.6723(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0949(5) 0.7952(3) 0.7834(3) 0.0317(18) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6183(5) 0.6276(4) 0.8119(3) 0.0341(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1115(5) 1.0557(4) 0.6127(3) 0.0347(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8813(5) 0.4797(3) 0.6835(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.2048(5) 1.0007(3) 0.6948(3) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2410(5) 0.9685(3) 0.6449(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5223(5) 0.3853(3) 0.9052(3) 0.0295(17) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1373(5) 1.0352(4) 0.8568(3) 0.0339(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8651(5) 0.5475(4) 0.7609(3) 0.0308(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4404(5) 0.4813(3) 0.7068(3) 0.0293(17) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5321(5) 0.3160(3) 0.8302(3) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0253(5) 0.9582(4) 0.8866(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.0758(5) 1.1280(3) 0.7206(3) 0.0310(18) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7430(5) 0.5478(4) 0.8560(3) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4410(6) 0.6809(4) 0.8083(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3520(5) 0.3346(4) 0.8980(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.2852(5) 1.1014(4) 0.6206(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.0128(5) 0.4538(4) 0.7479(3) 0.0346(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3972(5) 0.4659(3) 0.8615(3) 0.0314(18) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.3664(5) 0.9755(4) 0.7766(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1967(5) 0.7528(4) 0.6726(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5214(5) 0.4549(4) 0.6050(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.1561(5) 0.7800(3) 0.6950(3) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8442(5) 0.4362(3) 0.8269(3) 0.0300(17) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.2272(5) 1.0575(3) 0.7797(3) 0.0283(17) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0933(5) 0.7961(3) 0.7721(3) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4366(5) 0.4873(4) 0.9551(3) 0.0359(19) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2256(5) 0.8623(3) 0.7183(3) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7707(5) 0.5514(3) 0.6408(3) 0.0321(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.4518(6) 0.2683(3) 0.7529(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5369(5) 0.3731(4) 0.6880(3) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.6138(6) 0.2610(4) 0.9137(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O59 O -0.1645(6) 0.9991(4) 0.5814(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.5851(5) 0.5507(3) 0.6437(3) 0.0322(18) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7870(6) 0.4586(5) 0.9393(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O62 O -0.2319(5) 0.9367(3) 0.8349(3) 0.0321(18) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8812(5) 0.3031(4) 0.8532(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O64 O -0.2819(6) 0.8065(4) 0.8511(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.2756(5) 0.4803(4) 0.7915(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.6740(6) 0.6671(4) 0.6210(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.5997(6) 0.6196(4) 0.9260(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1957(6) 1.1488(4) 0.7757(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7920(5) 0.6578(4) 0.8012(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.2277(5) 1.0334(3) 0.7248(3) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.0728(5) 0.8528(4) 0.8574(3) 0.0361(19) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.0265(5) 1.1813(4) 0.6196(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.6828(6) 0.3119(4) 0.6134(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O74 O -0.1140(5) 0.8573(4) 0.8643(3) 0.0368(19) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.1441(5) 0.9399(4) 0.9026(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O76 O -0.2464(5) 1.1343(4) 0.6833(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O77 O -0.1667(5) 1.1547(3) 0.8217(3) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.0081(5) 1.1120(4) 0.8020(3) 0.0361(19) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.9303(5) 0.6089(4) 0.6514(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.7099(5) 0.3750(3) 0.8824(3) 0.0299(17) Uani 1 1 d . . . O81 O -0.0260(6) 1.0837(4) 0.9161(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O82 O -0.2143(6) 0.9438(4) 0.9410(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.2542(5) 0.7926(4) 0.8147(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O84 O -0.0169(6) 0.7363(4) 0.8676(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6361(9) 0.4662(6) 0.7644(6) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O85 O 0.6283(16) 0.4105(11) 0.7553(10) 0.138(8) Uani 0.80 1 d PU A 1 O86 O 0.6969(16) 0.4923(11) 0.7343(9) 0.135(7) Uani 0.80 1 d PU A 1 O87 O 0.5651(16) 0.4962(11) 0.7847(9) 0.138(8) Uani 0.80 1 d PU A 1 O85' O 0.588(5) 0.434(3) 0.800(3) 0.09(2) Uani 0.20 1 d PU A 2 O86' O 0.625(6) 0.529(4) 0.750(3) 0.11(2) Uani 0.20 1 d PU A 2 O87' O 0.701(5) 0.445(3) 0.788(3) 0.10(2) Uani 0.20 1 d PU A 2 N12 N 0.0062(9) 0.9566(6) 0.7424(5) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . O88 O 0.0715(8) 0.9195(6) 0.7432(5) 0.096 Uiso 1 1 d D B . O89 O -0.0663(10) 0.9436(12) 0.7751(9) 0.096 Uiso 0.50 1 d PD B 1 O90 O 0.0052(14) 0.9920(10) 0.7050(9) 0.096 Uiso 0.50 1 d PD B 1 O89' O 0.0074(17) 1.0076(8) 0.7592(10) 0.096 Uiso 0.50 1 d PD B 2 O90' O -0.0138(16) 0.9577(11) 0.6959(9) 0.096 Uiso 0.50 1 d PD B 2 Ni1 Ni 0.12084(11) 0.32133(8) 0.86709(8) 0.0473(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.50839(10) 1.10677(7) 0.67405(7) 0.0398(4) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 1.07585(11) 0.31979(8) 0.50059(6) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.29910(10) 0.68272(7) 0.67639(6) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.57504(11) 0.18943(8) 1.06480(6) 0.0431(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0842(8) 0.2813(6) 0.8024(5) 0.062(3) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.0981 0.2397 0.8035 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0241 0.2873 0.8062 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5512(7) 1.1446(5) 0.7358(5) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.6121 1.1407 0.7289 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5343 1.1858 0.7369 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4044(7) 1.1780(5) 0.6700(4) 0.055(3) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.3589 1.1616 0.6602 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3819 1.1933 0.7026 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4686(7) 1.0509(5) 0.6197(5) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4234 1.0270 0.6380 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4481 1.0760 0.5952 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6148(7) 1.0364(5) 0.6627(5) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.6668 1.0534 0.6445 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6220 1.0208 0.6949 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.0535(7) 0.3666(5) 0.5727(4) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H6A H 1.0019 0.3911 0.5772 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0474 0.3383 0.6009 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.1720(8) 0.3894(5) 0.4750(4) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . H7A H 1.2285 0.3717 0.4706 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.1670 0.4082 0.4433 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.3875(7) 0.7464(5) 0.6904(4) 0.050(3) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.3560 0.7765 0.7111 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4271 0.7263 0.7075 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.2422(8) 0.6602(5) 0.7572(5) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.2814 0.6353 0.7714 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2286 0.6952 0.7754 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.4969(8) 0.2089(5) 1.1434(4) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.5224 0.2387 1.1563 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4406 0.2233 1.1419 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.6347(10) 0.1518(7) 0.9891(6) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.6502 0.1831 0.9637 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6853 0.1281 0.9909 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.0317(9) 0.4011(6) 0.8620(5) 0.066(4) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.0490 0.4216 0.8295 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.0250 0.3891 0.8663 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.5841(9) 1.1712(6) 0.6146(5) 0.070(4) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.6198 1.1918 0.6295 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6200 1.1497 0.5878 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.2072(10) 0.6198(6) 0.6656(6) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.1644 0.6405 0.6514 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2363 0.5907 0.6429 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 1.1212(8) 0.2728(5) 0.4288(5) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . H17A H 1.0736 0.2585 0.4195 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.1493 0.2994 0.4020 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.3592(8) 0.7080(6) 0.5962(5) 0.058(3) Uani 1 1 d DU . . H18A H 0.3810 0.6732 0.5788 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3169 0.7273 0.5808 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 1.1681(8) 0.2525(5) 0.5269(4) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H19A H 1.2188 0.2707 0.5281 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.1426 0.2356 0.5599 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.4217(9) 1.0601(6) 0.7421(5) 0.064(3) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3656 1.0595 0.7371 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4431 1.0202 0.7464 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.9667(8) 0.2611(5) 0.5295(4) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.9715 0.2295 0.5076 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9669 0.2445 0.5627 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.9749(8) 0.3770(6) 0.4726(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.9592 0.4111 0.4920 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9968 0.3900 0.4379 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.5919(10) 0.1004(6) 1.1050(5) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.5569 0.0729 1.0965 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6501 0.0858 1.0948 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 0.5643(10) 0.2809(6) 1.0316(5) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.5507 0.2813 0.9995 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5217 0.3044 1.0537 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N25 N 0.1611(9) 0.3788(6) 0.9191(6) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.1430 0.3628 0.9533 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.2219 0.3795 0.9105 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 0.2259(9) 0.3505(7) 0.8000(5) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.2175 0.3919 0.7920 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2798 0.3438 0.8082 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 0.2027(9) 0.2401(6) 0.8805(6) 0.086(5) Uani 1 1 d DU . . H27A H 0.2165 0.2169 0.8516 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2547 0.2510 0.8868 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N28 N 0.0228(11) 0.2775(7) 0.9261(6) 0.092(5) Uani 1 1 d DU . . H28A H 0.0105 0.2987 0.9562 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0285 0.2774 0.9150 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.7025(10) 0.2139(7) 1.0712(5) 0.073(4) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.7112 0.2007 1.1037 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.7471 0.1964 1.0457 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.4570(10) 0.1632(8) 1.0445(6) 0.086(5) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.4381 0.1276 1.0638 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4126 0.1934 1.0537 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8821(10) 0.2994(7) 0.5310(6) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.8686 0.3258 0.5612 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.8322 0.2724 0.5351 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8943(10) 0.3400(7) 0.4781(6) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.9063 0.3123 0.4482 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8108(12) 0.3805(9) 0.4775(7) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . H3C H 0.8196 0.4050 0.4439 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.7984 0.4079 0.5065 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.7605 0.3545 0.4815 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4920(12) 0.1534(8) 1.1781(6) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.4400 0.1330 1.1725 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5665(10) 0.1073(7) 1.1625(5) 0.052(4) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.5493 0.0671 1.1810 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.6184 0.1197 1.1736 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4660(11) 0.1627(7) 1.2376(6) 0.060(4) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.4155 0.1929 1.2456 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.5165 0.1776 1.2479 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.4494 0.1235 1.2572 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5465(11) 1.0098(7) 0.5919(6) 0.059(4) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.5870 1.0363 0.5648 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5965(10) 0.9859(7) 0.6332(6) 0.058(4) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.5607 0.9556 0.6582 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.6533 0.9646 0.6155 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1548(12) 0.4363(7) 0.5164(6) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . H9C H 1.2085 0.4595 0.5120 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.1057 0.4658 0.5115 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1840(11) 0.2201(8) 0.4372(7) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . H10C H 1.1669 0.1834 0.4231 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.2441 0.2297 0.4159 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1894(17) 0.2047(11) 0.4882(9) 0.114(7) Uani 1 1 d U . . H12 H 1.1342 0.1814 0.5008 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4346(12) 0.7733(9) 0.6396(5) 0.112(7) Uani 1 1 d DU . . H13 H 0.3944 0.8109 0.6380 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1170(15) 0.6021(10) 0.8177(8) 0.106(7) Uani 1 1 d U . . H14C H 0.1173 0.6336 0.8422 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.1516 0.5653 0.8263 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H14E H 0.0557 0.5918 0.8209 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1117(13) 0.4552(9) 0.6134(7) 0.084(5) Uani 1 1 d U . . H15C H 1.0973 0.4344 0.6487 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 1.0616 0.4831 0.6090 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 1.1644 0.4788 0.6090 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1218(14) 0.4422(9) 0.9149(8) 0.084(5) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.1594 0.4600 0.8811 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1658(16) 0.5899(11) 0.7175(9) 0.106(7) Uani 1 1 d U . . H17C H 0.1057 0.5784 0.7173 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.2012 0.5515 0.7229 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1584(14) 0.6269(10) 0.7608(8) 0.093(6) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.1150 0.6610 0.7547 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.2579(12) 0.1531(8) 0.4973(7) 0.079(5) Uani 1 1 d U . . H19C H 1.2538 0.1464 0.5352 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 1.3178 0.1650 0.4789 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H19E H 1.2457 0.1151 0.4837 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4185(13) 1.0935(9) 0.7901(7) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . H20C H 0.3968 1.0665 0.8222 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H20D H 0.3773 1.1304 0.7914 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1334(11) 0.3108(7) 0.7496(6) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.1068 0.3537 0.7470 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1272(12) 0.2796(8) 0.6999(7) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . H22C H 0.0647 0.2786 0.6993 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 0.1535 0.2375 0.7006 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H22E H 0.1593 0.3029 0.6683 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2259(12) 0.3159(8) 0.7537(7) 0.074(5) Uani 1 1 d U . . H23C H 0.2543 0.2743 0.7573 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H23D H 0.2606 0.3373 0.7212 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5119(12) 1.1124(8) 0.7877(7) 0.071(5) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.5490 1.0733 0.7892 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0341(12) 0.4431(8) 0.9047(8) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . H25C H 0.0163 0.4857 0.8940 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H25D H -0.0095 0.4302 0.9376 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5155(13) 1.1465(9) 0.8360(7) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . H26C H 0.5768 1.1565 0.8332 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H26D H 0.4944 1.1203 0.8681 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H26E H 0.4776 1.1845 0.8375 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4317(13) 0.7492(10) 0.5909(5) 0.121(8) Uani 1 1 d DU . . H27C H 0.4889 0.7265 0.5763 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H27D H 0.4249 0.7839 0.5653 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6620(18) 0.3054(12) 1.0249(10) 0.127(9) Uani 1 1 d U . . H28C H 0.7000 0.2955 0.9899 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H28D H 0.6573 0.3507 1.0265 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1305(16) 0.4867(11) 0.9557(9) 0.115(8) Uani 1 1 d U . . H29C H 0.1919 0.4843 0.9589 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H29D H 0.0906 0.4754 0.9899 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H29E H 0.1144 0.5288 0.9441 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7023(16) 0.2790(11) 1.0645(10) 0.106(7) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.6670 0.2952 1.0985 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8021(15) 0.3076(11) 1.0520(9) 0.115(8) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.8325 0.2910 1.0788 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.7954 0.3525 1.0525 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.8370 0.2961 1.0171 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.1309(13) 0.4059(8) 0.5705(7) 0.073(5) Uani 1 1 d U . . H32 H 1.1825 0.3781 0.5754 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0542(10) 0.2132(8) 0.9378(10) 0.151(10) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.0285 0.2013 0.9754 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.0324 0.1854 0.9164 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1851(14) 0.1371(7) 0.9306(10) 0.158(11) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.2479 0.1331 0.9119 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1508 0.1118 0.9147 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.1781 0.1233 0.9677 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4411(10) 1.2272(7) 0.6317(6) 0.104(7) Uani 1 1 d DU . . H35 H 0.4572 1.2569 0.6543 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5250(9) 1.2158(10) 0.5930(7) 0.127(8) Uani 1 1 d DU . . H36A H 0.5546 1.2549 0.5821 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5132 1.1998 0.5613 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5174(19) 0.9623(13) 0.5642(11) 0.148(10) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.4879 0.9821 0.5379 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4758 0.9365 0.5896 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.5691 0.9368 0.5466 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3710(12) 1.2652(10) 0.6085(9) 0.168(12) Uani 1 1 d DU . . H38A H 0.3147 1.2681 0.6354 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3624 1.2451 0.5782 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.3915 1.3065 0.5969 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1509(11) 0.2052(8) 0.9266(8) 0.161(11) Uani 1 1 d DU . . H39 H 0.1652 0.2231 0.9571 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5190(15) 0.8049(14) 0.6388(8) 0.209(16) Uani 1 1 d DU . . H40A H 0.5187 0.8140 0.6747 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.5215 0.8433 0.6166 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.5710 0.7778 0.6245 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.403(3) 0.1008(18) 0.9829(15) 0.225(17) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.3411 0.1178 0.9917 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.4082 0.0641 1.0060 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.4194 0.0898 0.9461 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.566(2) 0.1112(14) 0.9741(12) 0.153(11) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.5625 0.0708 0.9941 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5828 0.1047 0.9359 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.471(2) 0.1540(16) 0.9912(12) 0.153(11) Uani 1 1 d U . . H43 H 0.4686 0.1929 0.9686 0.153 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.2368(8) 0.7893(6) 0.5330(5) 0.082(3) Uiso 1 1 d . . . OW2 O -0.2458(9) 1.0373(6) 1.0188(5) 0.093(4) Uiso 1 1 d . . . OW3 O -0.1618(12) 1.1943(8) 0.9429(7) 0.133(6) Uiso 1 1 d . . . OW4 O -0.4146(12) 0.9743(8) 0.8997(7) 0.134(6) Uiso 1 1 d . . . OW5 O -0.2154(11) 1.1326(8) 0.5585(6) 0.122(5) Uiso 1 1 d . . . OW6 O -0.0425(18) 0.6577(12) 0.9616(11) 0.094(8) Uiso 0.50 1 d P . . OW7 O 0.6394(16) 0.6671(11) 0.5144(9) 0.079(7) Uiso 0.50 1 d P . . OW8 O 0.361(2) 0.2831(14) 1.0047(11) 0.105(9) Uiso 0.50 1 d P . . OW9 O 0.354(2) 0.5335(14) 0.5816(12) 0.114(10) Uiso 0.50 1 d P . . OW10 O 0.214(3) 0.404(2) 1.0313(17) 0.175(16) Uiso 0.50 1 d P . . OW11 O 0.225(3) 0.301(2) 1.076(2) 0.21(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0320(11) 0.0312(11) 0.0451(12) -0.0095(9) -0.0163(10) 0.0023(9) V2 0.0195(9) 0.0260(10) 0.0430(11) -0.0005(9) -0.0097(9) 0.0010(8) V3 0.0298(11) 0.0326(11) 0.0350(11) -0.0044(9) -0.0071(9) 0.0005(9) V4 0.0280(11) 0.0373(11) 0.0248(10) -0.0052(9) -0.0044(8) -0.0057(9) V5 0.0186(9) 0.0252(10) 0.0430(11) -0.0033(9) -0.0109(9) 0.0023(8) V6 0.0253(10) 0.0282(10) 0.0294(10) -0.0002(8) 0.0024(8) -0.0015(8) V7 0.0258(10) 0.0278(10) 0.0312(10) -0.0073(8) -0.0075(8) 0.0060(8) V8 0.0300(11) 0.0326(11) 0.0307(10) -0.0113(9) -0.0004(9) -0.0031(9) V9 0.0290(11) 0.0241(10) 0.0300(10) 0.0014(8) -0.0004(8) 0.0014(8) V10 0.0251(10) 0.0233(10) 0.0356(11) -0.0008(8) -0.0051(8) 0.0055(8) V11 0.0210(10) 0.0288(10) 0.0314(10) 0.0003(8) -0.0072(8) -0.0002(8) V12 0.0197(9) 0.0220(9) 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-0.002(4) -0.010(4) 0.016(4) O48 0.032(5) 0.046(5) 0.035(4) -0.005(4) -0.010(4) -0.001(4) O49 0.023(4) 0.028(4) 0.049(5) -0.010(4) -0.009(4) -0.002(3) O50 0.019(4) 0.034(4) 0.032(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.004(3) O51 0.021(4) 0.028(4) 0.035(4) -0.006(3) -0.005(3) 0.000(3) O52 0.035(4) 0.022(4) 0.034(4) 0.005(3) -0.011(4) 0.001(3) O53 0.030(4) 0.037(5) 0.032(4) -0.009(4) 0.009(4) -0.001(4) O54 0.025(4) 0.027(4) 0.045(5) 0.004(4) -0.011(4) -0.001(3) O55 0.040(5) 0.028(4) 0.029(4) -0.007(3) -0.012(4) 0.010(4) O56 0.041(5) 0.019(4) 0.064(6) -0.013(4) -0.020(4) 0.000(4) O57 0.032(5) 0.034(4) 0.038(5) 0.001(4) -0.006(4) 0.010(4) O58 0.042(5) 0.041(5) 0.039(5) 0.012(4) -0.008(4) -0.002(4) O59 0.041(5) 0.048(5) 0.043(5) -0.004(4) -0.020(4) 0.003(4) O60 0.025(4) 0.031(4) 0.037(4) -0.006(4) -0.004(3) 0.009(3) O61 0.053(6) 0.070(6) 0.037(5) -0.005(5) -0.024(4) -0.005(5) O62 0.030(4) 0.029(4) 0.036(4) -0.007(4) -0.006(4) 0.006(3) O63 0.031(5) 0.046(5) 0.045(5) 0.000(4) -0.016(4) 0.007(4) O64 0.029(5) 0.048(5) 0.057(6) 0.009(5) 0.005(4) -0.018(4) O65 0.030(5) 0.034(5) 0.064(6) -0.002(4) -0.014(4) 0.003(4) O66 0.044(5) 0.039(5) 0.042(5) 0.004(4) 0.001(4) 0.007(4) O67 0.043(5) 0.054(6) 0.045(5) -0.026(4) 0.000(4) 0.002(4) O68 0.044(5) 0.026(4) 0.071(6) -0.007(4) -0.028(5) 0.002(4) O69 0.034(5) 0.029(4) 0.054(5) -0.006(4) -0.007(4) -0.006(4) O70 0.021(4) 0.028(4) 0.049(5) -0.004(4) -0.012(4) 0.007(3) O71 0.031(5) 0.034(4) 0.042(5) 0.001(4) -0.007(4) -0.007(4) O72 0.035(5) 0.035(5) 0.056(6) 0.013(4) -0.013(4) -0.002(4) O73 0.046(5) 0.036(5) 0.043(5) -0.015(4) -0.009(4) 0.008(4) O74 0.038(5) 0.035(5) 0.039(5) -0.009(4) -0.012(4) 0.000(4) O75 0.040(5) 0.044(5) 0.040(5) 0.003(4) -0.022(4) 0.002(4) O76 0.032(5) 0.031(4) 0.052(5) 0.000(4) -0.016(4) 0.011(4) O77 0.035(5) 0.023(4) 0.055(5) -0.016(4) -0.017(4) 0.006(4) O78 0.030(4) 0.036(5) 0.045(5) -0.002(4) -0.016(4) 0.007(4) O79 0.030(5) 0.044(5) 0.039(5) 0.005(4) 0.006(4) 0.000(4) O80 0.028(4) 0.034(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.008(3) O81 0.046(6) 0.058(6) 0.049(5) -0.017(5) -0.013(5) -0.003(5) O82 0.039(5) 0.057(6) 0.043(5) -0.010(5) -0.002(4) 0.003(5) O83 0.034(5) 0.042(5) 0.055(5) -0.002(4) -0.018(4) 0.012(4) O84 0.050(6) 0.039(5) 0.055(6) 0.010(4) -0.006(5) -0.005(4) N11 0.048(6) 0.038(6) 0.079(7) 0.005(5) -0.002(6) -0.018(5) O85 0.145(11) 0.118(10) 0.148(11) -0.016(9) -0.028(9) 0.000(9) O86 0.122(10) 0.130(10) 0.144(11) -0.009(9) -0.010(8) -0.029(9) O87 0.124(11) 0.124(10) 0.145(11) -0.021(9) 0.003(8) 0.004(9) O85' 0.09(2) 0.09(2) 0.09(2) -0.002(10) -0.008(11) -0.005(10) O86' 0.11(2) 0.10(2) 0.11(2) -0.004(10) -0.021(11) -0.003(10) O87' 0.10(2) 0.10(2) 0.10(2) -0.002(10) -0.031(11) 0.001(10) N12 0.066(7) 0.050(6) 0.074(7) 0.016(6) -0.029(6) 0.020(6) Ni1 0.0291(9) 0.0452(10) 0.0718(12) -0.0146(9) -0.0174(9) -0.0016(8) Ni2 0.0289(8) 0.0356(9) 0.0586(11) -0.0102(8) -0.0163(8) 0.0012(7) Ni3 0.0445(10) 0.0391(9) 0.0308(8) 0.0011(7) -0.0011(7) 0.0042(8) Ni4 0.0299(8) 0.0276(8) 0.0418(9) -0.0019(7) -0.0094(7) 0.0057(7) Ni5 0.0395(9) 0.0513(10) 0.0350(9) 0.0036(8) -0.0071(7) 0.0054(8) N1 0.053(6) 0.061(6) 0.080(7) -0.019(6) -0.027(6) 0.002(5) N2 0.041(6) 0.041(5) 0.080(7) -0.019(5) -0.024(5) 0.002(5) N3 0.050(6) 0.053(6) 0.068(7) -0.010(5) -0.026(5) 0.001(5) N4 0.040(5) 0.046(6) 0.062(6) -0.002(5) -0.029(5) 0.007(5) N5 0.038(5) 0.056(6) 0.069(6) -0.009(5) -0.025(5) 0.003(5) N6 0.046(6) 0.051(6) 0.040(5) -0.001(5) 0.000(5) -0.003(5) N7 0.048(6) 0.053(6) 0.045(6) -0.002(5) 0.004(5) 0.000(5) N8 0.053(6) 0.037(5) 0.063(6) -0.001(5) -0.021(5) 0.007(5) N9 0.050(6) 0.050(6) 0.054(6) 0.001(5) -0.004(5) 0.007(5) N10 0.052(6) 0.038(5) 0.045(5) 0.001(5) -0.010(5) 0.007(5) N13 0.083(8) 0.087(8) 0.070(7) -0.006(6) -0.014(6) 0.007(7) N14 0.067(7) 0.073(7) 0.063(7) -0.002(6) -0.030(6) 0.014(6) N15 0.068(7) 0.062(7) 0.080(7) -0.006(6) -0.014(6) -0.015(6) N16 0.081(7) 0.061(7) 0.080(7) -0.005(6) -0.038(6) -0.002(6) N17 0.059(6) 0.048(6) 0.057(6) 0.000(5) -0.011(5) 0.002(5) N18 0.058(6) 0.057(6) 0.054(6) 0.010(5) -0.015(5) 0.023(5) N19 0.048(6) 0.048(6) 0.045(6) -0.002(5) -0.005(5) -0.001(5) N20 0.064(7) 0.063(7) 0.065(7) -0.016(6) -0.011(6) -0.014(6) N21 0.058(6) 0.053(6) 0.045(6) -0.003(5) -0.015(5) 0.005(5) N22 0.065(7) 0.054(6) 0.048(6) -0.001(5) -0.013(5) 0.011(5) N23 0.080(8) 0.070(7) 0.074(7) 0.005(6) 0.001(6) 0.020(6) N24 0.094(8) 0.071(7) 0.059(7) 0.002(6) -0.005(6) 0.002(7) N25 0.047(6) 0.085(8) 0.080(7) -0.020(6) -0.021(6) -0.003(6) N26 0.057(7) 0.074(7) 0.080(7) -0.015(6) -0.008(6) -0.011(6) N27 0.073(8) 0.085(8) 0.099(8) -0.009(7) -0.022(7) 0.012(7) N28 0.095(8) 0.089(8) 0.093(8) 0.000(7) -0.024(7) -0.016(7) N29 0.080(8) 0.080(7) 0.061(7) 0.008(6) -0.022(6) -0.007(6) N30 0.089(8) 0.106(9) 0.071(7) -0.015(7) -0.029(7) -0.010(7) C1 0.045(7) 0.064(7) 0.059(7) -0.011(6) -0.013(6) 0.000(6) C2 0.055(7) 0.063(7) 0.052(7) -0.012(6) -0.019(6) 0.004(6) C3 0.087(9) 0.085(9) 0.086(9) -0.015(7) -0.041(7) 0.000(7) C4 0.068(8) 0.064(8) 0.063(8) 0.011(6) -0.012(6) 0.016(7) C5 0.054(7) 0.053(7) 0.048(7) 0.008(6) -0.016(6) -0.004(6) C6 0.070(8) 0.059(7) 0.052(7) 0.001(6) -0.013(6) -0.011(6) C7 0.065(7) 0.055(7) 0.064(7) -0.014(6) -0.030(6) 0.011(6) C8 0.055(7) 0.052(7) 0.074(8) -0.019(6) -0.030(6) 0.017(6) C9 0.069(8) 0.061(7) 0.052(7) -0.004(6) -0.002(6) -0.010(7) C10 0.063(8) 0.069(8) 0.068(8) -0.011(7) -0.013(7) -0.003(7) C12 0.129(11) 0.103(10) 0.103(10) 0.000(8) -0.032(8) 0.039(8) C13 0.109(11) 0.104(10) 0.120(11) -0.001(8) -0.012(8) -0.048(8) C14 0.100(10) 0.098(10) 0.108(10) 0.008(8) -0.009(8) 0.002(8) C15 0.089(9) 0.090(9) 0.070(8) -0.013(7) -0.008(7) -0.017(8) C16 0.093(9) 0.085(9) 0.078(9) -0.024(7) -0.024(7) -0.009(8) C17 0.102(10) 0.114(11) 0.108(10) -0.007(8) -0.030(8) -0.032(8) C18 0.091(10) 0.081(9) 0.092(9) 0.004(8) 0.005(8) -0.013(8) C19 0.075(8) 0.075(8) 0.078(8) 0.002(7) -0.006(7) 0.009(7) C20 0.088(9) 0.087(9) 0.074(8) -0.017(7) -0.018(7) -0.009(7) C21 0.061(8) 0.054(7) 0.064(8) -0.013(6) -0.009(6) 0.006(6) C22 0.071(8) 0.082(9) 0.072(8) 0.003(7) -0.018(7) -0.001(7) C23 0.073(8) 0.069(8) 0.080(8) -0.020(7) -0.017(7) -0.006(7) C24 0.078(8) 0.068(8) 0.071(8) -0.011(7) -0.026(7) -0.004(7) C25 0.074(8) 0.070(8) 0.089(9) -0.028(7) -0.023(7) 0.004(7) C26 0.079(9) 0.082(9) 0.080(9) 0.002(7) -0.022(7) -0.008(7) C27 0.118(11) 0.130(12) 0.116(11) -0.006(9) -0.031(9) -0.012(9) C28 0.135(12) 0.122(12) 0.125(12) -0.012(9) -0.031(9) -0.019(9) C29 0.108(11) 0.119(11) 0.124(11) -0.027(9) -0.030(8) -0.015(8) C30 0.108(10) 0.101(10) 0.120(11) -0.007(8) -0.049(8) -0.001(8) C31 0.112(11) 0.120(11) 0.112(11) -0.016(9) -0.018(8) -0.021(9) C32 0.079(9) 0.077(8) 0.062(8) -0.014(7) -0.011(7) -0.009(7) C33 0.152(13) 0.135(13) 0.167(13) 0.013(9) -0.043(9) -0.018(9) C34 0.164(14) 0.154(14) 0.160(14) -0.010(9) -0.048(10) -0.002(9) C35 0.110(10) 0.098(10) 0.093(10) 0.015(8) -0.023(8) 0.027(8) C36 0.117(11) 0.125(12) 0.132(12) 0.015(9) -0.026(9) -0.005(9) C37 0.150(13) 0.153(13) 0.150(13) -0.022(9) -0.053(9) -0.004(9) C38 0.171(15) 0.169(15) 0.166(15) -0.013(9) -0.045(10) -0.002(10) C39 0.161(14) 0.149(14) 0.160(14) 0.012(9) -0.030(10) 0.012(9) C40 0.208(18) 0.208(18) 0.211(18) -0.016(10) -0.051(10) -0.007(10) C41 0.223(19) 0.24(2) 0.221(19) -0.020(10) -0.059(11) -0.028(10) C42 0.156(14) 0.159(14) 0.148(13) -0.020(9) -0.038(9) -0.025(9) C43 0.150(13) 0.170(14) 0.147(13) -0.005(9) -0.049(10) -0.025(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O81 1.585(9) . ? V1 O38 1.970(8) . ? V1 O34 1.982(7) . ? V1 O78 1.984(8) . ? V1 O18 1.992(8) . ? V1 V3 3.119(3) . ? V2 O6 1.597(7) . ? V2 O54 1.922(8) . ? V2 O70 1.943(7) . ? V2 O32 2.013(8) . ? V2 O15 2.026(8) . ? V2 V23 3.025(3) . ? V2 V15 3.039(3) . ? V3 O82 1.593(9) . ? V3 O62 1.932(8) . ? V3 O74 1.937(8) . ? V3 O38 2.021(8) . ? V3 O34 2.029(8) . ? V3 V18 2.879(3) . ? V4 O61 1.596(8) . ? V4 O50 1.933(7) . ? V4 O80 1.940(8) . ? V4 O13 2.003(8) . ? V4 O40 2.024(8) . ? V4 V11 2.872(3) . ? V5 O76 1.602(7) . ? V5 O4 1.920(8) . ? V5 O31 1.934(7) . ? V5 O39 1.996(7) . ? V5 O51 2.022(8) . ? V5 V17 2.851(3) . ? V5 V20 3.012(3) . ? V5 V26 3.033(3) . ? V6 O79 1.600(8) . ? V6 O30 1.940(7) . ? V6 O55 1.949(8) . ? V6 O5 1.995(8) . ? V6 O35 2.008(8) . ? V6 V13 2.878(3) . ? V6 V9 3.027(3) . ? V6 V21 3.037(3) . ? V7 O73 1.574(8) . ? V7 O57 1.993(8) . ? V7 O17 1.995(7) . ? V7 O9 2.000(7) . ? V7 O23 2.000(7) . ? V7 V12 3.116(3) . ? V8 O67 1.593(8) . ? V8 O13 1.964(8) . ? V8 O28 1.969(8) . ? V8 O40 1.974(8) . ? V8 O24 1.996(8) . ? V8 V27 3.109(3) . ? V9 O66 1.607(8) . ? V9 O10 1.933(7) . ? V9 O55 1.938(8) . ? V9 O5 1.990(8) . ? V9 O60 2.016(8) . ? V9 V10 3.027(3) . ? V10 O26 1.634(7) . ? V10 O10 1.908(8) . ? V10 O7 1.921(8) . ? V10 O36 1.985(7) . ? V10 O60 1.990(8) . ? V10 V27 2.874(3) . ? V10 V24 2.996(3) . ? V11 O63 1.607(8) . ? V11 O80 1.905(8) . ? V11 O50 1.935(8) . ? V11 O1 2.001(7) . ? V11 O11 2.004(8) . ? V11 V22 2.992(3) . ? V11 V21 3.060(3) . ? V12 O56 1.616(8) . ? V12 O37 1.918(7) . ? V12 O14 1.923(8) . ? V12 O57 2.000(8) . ? V12 O9 2.037(8) . ? V12 V19 2.835(3) . ? V13 O19 1.598(8) . ? V13 O30 1.920(7) . ? V13 O55 1.937(7) . ? V13 O17 2.010(8) . ? V13 O23 2.017(8) . ? V14 O84 1.595(8) . ? V14 O74 1.931(8) . ? V14 O52 1.943(8) . ? V14 O27 2.013(8) . ? V14 O71 2.020(8) . ? V14 V18 3.036(3) . ? V14 V23 3.036(3) . ? V15 O43 1.609(8) . ? V15 O21 1.911(8) . ? V15 O70 1.957(8) . ? V15 O32 1.997(8) . ? V15 O29 2.003(8) . ? V15 V16 2.868(3) . ? V15 V20 2.994(3) . ? V16 O68 1.621(8) . ? V16 O70 1.927(8) . ? V16 O21 1.943(8) . ? V16 O18 2.006(8) . ? V16 O78 2.020(8) . ? V17 O59 1.592(8) . ? V17 O31 1.927(8) . ? V17 O4 1.942(8) . ? V17 O25 2.015(8) . ? V17 O12 2.017(8) . ? V17 V28 3.108(3) . ? V18 O64 1.609(8) . ? V18 O62 1.940(8) . ? V18 O74 1.946(8) . ? V18 O27 1.983(8) . ? V18 O2 1.996(8) . ? V18 V26 3.027(3) . ? V19 O42 1.622(8) . ? V19 O37 1.909(7) . ? V19 O14 1.913(8) . ? V19 O33 1.973(7) . ? V19 O45 2.016(8) . ? V19 V22 3.004(3) . ? V19 V24 3.028(3) . ? V20 O72 1.584(8) . ? V20 O21 1.929(7) . ? V20 O4 1.943(8) . ? V20 O39 1.978(8) . ? V20 O29 1.984(8) . ? V21 O44 1.602(7) . ? V21 O50 1.931(7) . ? V21 O30 1.938(7) . ? V21 O35 1.998(8) . ? V21 O11 2.030(7) . ? V22 O58 1.603(8) . ? V22 O37 1.936(7) . ? V22 O80 1.938(8) . ? V22 O1 1.968(7) . ? V22 O33 1.996(8) . ? V23 O83 1.602(8) . ? V23 O52 1.943(8) . ? V23 O54 1.959(8) . ? V23 O15 1.995(8) . ? V23 O71 2.006(8) . ? V23 V25 2.877(3) . ? V24 O65 1.603(8) . ? V24 O14 1.921(8) . ? V24 O7 1.933(8) . ? V24 O45 2.000(8) . ? V24 O36 2.009(8) . ? V25 O47 1.613(7) . ? V25 O52 1.920(8) . ? V25 O54 1.923(8) . ? V25 O16 1.975(7) . ? V25 O3 2.012(7) . ? V25 V28 3.098(3) . ? V26 O46 1.616(8) . ? V26 O31 1.930(8) . ? V26 O62 1.939(8) . ? V26 O2 1.981(7) . ? V26 O51 2.004(7) . ? V27 O41 1.582(8) . ? V27 O7 1.926(8) . ? V27 O10 1.946(8) . ? V27 O28 1.995(8) . ? V27 O24 2.031(8) . ? V28 O22 1.601(8) . ? V28 O16 1.964(7) . ? V28 O25 1.975(7) . ? V28 O12 1.979(8) . ? V28 O3 1.992(7) . ? As1 O11 1.763(7) . ? As1 O20 1.767(7) . ? As1 O17 1.772(7) . ? As2 O27 1.766(8) . ? As2 O49 1.807(7) . ? As2 O16 1.808(7) . ? As3 O9 1.760(7) . ? As3 O1 1.763(7) . ? As3 O20 1.791(7) . ? As4 O39 1.766(8) . ? As4 O78 1.776(7) . ? As4 O77 1.778(9) . ? As5 O69 1.774(8) . ? As5 O5 1.778(8) . ? As5 O28 1.801(8) . ? As6 O35 1.768(7) . ? As6 O40 1.772(7) . ? As6 O69 1.777(8) . ? As7 O32 1.765(8) . ? As7 O3 1.772(7) . ? As7 O8 1.791(7) . ? As8 O36 1.756(8) . ? As8 O57 1.759(7) . ? As8 O48 1.776(8) . ? As9 O23 1.757(7) . ? As9 O60 1.763(8) . ? As9 O48 1.800(8) . ? As10 O71 1.747(8) . ? As10 O38 1.765(8) . ? As10 O75 1.816(8) . ? As11 O34 1.757(7) . ? As11 O51 1.768(7) . ? As11 O77 1.792(8) . ? As12 O15 1.758(8) . ? As12 O18 1.762(8) . ? As12 O75 1.773(8) . ? As13 O8 1.777(7) . ? As13 O29 1.781(8) . ? As13 O12 1.780(8) . ? As14 O24 1.769(8) . ? As14 O45 1.772(7) . ? As14 O53 1.777(8) . ? As15 O2 1.766(7) . ? As15 O49 1.774(7) . ? As15 O25 1.784(7) . ? As16 O33 1.775(7) . ? As16 O13 1.786(8) . ? As16 O53 1.787(8) . ? O26 Ni4 2.076(7) . ? O47 Ni4 2.100(7) . ? N11 O86 1.19(2) . ? N11 O85' 1.22(7) . ? N11 O87 1.23(2) . ? N11 O85 1.25(2) . ? N11 O87' 1.33(7) . ? N11 O86' 1.37(8) . ? O85' O87' 1.70(10) . ? N12 O89 1.244(19) . ? N12 O89' 1.21(2) . ? N12 O90 1.181(17) . ? N12 O88 1.231(14) . ? N12 O90' 1.308(19) . ? Ni1 N28 2.064(15) . ? Ni1 N25 2.117(13) . ? Ni1 N14 2.121(12) . ? Ni1 N27 2.124(13) . ? Ni1 N26 2.126(13) . ? Ni1 N1 2.142(12) . ? Ni2 N2 2.104(11) . ? Ni2 N5 2.112(11) . ? Ni2 N20 2.136(13) . ? Ni2 N3 2.135(11) . ? Ni2 N4 2.136(11) . ? Ni2 N15 2.141(13) . ? Ni3 N17 2.110(12) . ? Ni3 N21 2.110(12) . ? Ni3 N6 2.120(11) . ? Ni3 N7 2.120(11) . ? Ni3 N22 2.131(11) . ? Ni3 N19 2.133(11) . ? Ni4 N9 2.073(11) . ? Ni4 N18 2.081(11) . ? Ni4 N16 2.099(13) . ? Ni4 N8 2.101(11) . ? Ni5 N24 2.086(13) . ? Ni5 N29 2.104(14) . ? Ni5 N23 2.126(13) . ? Ni5 N30 2.126(14) . ? Ni5 N13 2.126(14) . ? Ni5 N10 2.127(11) . ? N1 C21 1.492(19) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C24 1.46(2) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C35 1.428(9) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C7 1.487(18) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C8 1.452(17) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C32 1.488(19) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C9 1.484(18) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C13 1.424(9) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C18 1.49(2) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C4 1.425(17) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? N13 C42 1.55(3) . ? N13 H13A 0.9000 . ? N13 H13B 0.9000 . ? N14 C25 1.484(19) . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.9000 . ? N15 C36 1.443(9) . ? N15 H15A 0.9000 . ? N15 H15B 0.9000 . ? N16 C17 1.45(2) . ? N16 H16A 0.9000 . ? N16 H16B 0.9000 . ? N17 C10 1.465(18) . ? N17 H17A 0.9000 . ? N17 H17B 0.9000 . ? N18 C27 1.439(9) . ? N18 H18A 0.9000 . ? N18 H18B 0.9000 . ? N19 C12 1.45(2) . ? N19 H19A 0.9000 . ? N19 H19B 0.9000 . ? N20 C20 1.46(2) . ? N20 H20A 0.9000 . ? N20 H20B 0.9000 . ? N21 C1 1.471(17) . ? N21 H21A 0.9000 . ? N21 H21B 0.9000 . ? N22 C2 1.485(18) . ? N22 H22A 0.9000 . ? N22 H22B 0.9000 . ? N23 C5 1.447(18) . ? N23 H23A 0.9000 . ? N23 H23B 0.9000 . ? N24 C28 1.58(3) . ? N24 H24A 0.9000 . ? N24 H24B 0.9000 . ? N25 C16 1.45(2) . ? N25 H25A 0.9000 . ? N25 H25B 0.9000 . ? N26 C23 1.452(19) . ? N26 H26A 0.9000 . ? N26 H26B 0.9000 . ? N27 C39 1.436(10) . ? N27 H27A 0.9000 . ? N27 H27B 0.9000 . ? N28 C33 1.458(10) . ? N28 H28A 0.9000 . ? N28 H28B 0.9000 . ? N29 C30 1.39(2) . ? N29 H29A 0.9000 . ? N29 H29B 0.9000 . ? N30 C43 1.36(3) . ? N30 H30A 0.9000 . ? N30 H30B 0.9000 . ? C1 C2 1.53(2) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.49(2) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.446(19) . ? C4 C6 1.51(2) . ? C4 H4 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C37 1.45(3) . ? C7 C8 1.497(18) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 H8C 0.9700 . ? C8 H8D 0.9700 . ? 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O12 V28 V25 123.4(2) . . ? O3 V28 V25 39.6(2) . . ? O22 V28 V17 115.8(3) . . ? O16 V28 V17 122.1(2) . . ? O25 V28 V17 39.3(2) . . ? O12 V28 V17 39.4(2) . . ? O3 V28 V17 122.3(2) . . ? V25 V28 V17 131.99(8) . . ? O11 As1 O20 101.4(3) . . ? O11 As1 O17 100.1(3) . . ? O20 As1 O17 99.2(3) . . ? O27 As2 O49 99.3(3) . . ? O27 As2 O16 98.5(4) . . ? O49 As2 O16 98.3(3) . . ? O9 As3 O1 99.2(3) . . ? O9 As3 O20 99.2(3) . . ? O1 As3 O20 97.5(3) . . ? O39 As4 O78 99.7(3) . . ? O39 As4 O77 99.4(3) . . ? O78 As4 O77 98.4(4) . . ? O69 As5 O5 98.7(4) . . ? O69 As5 O28 99.0(4) . . ? O5 As5 O28 99.9(4) . . ? O35 As6 O40 98.1(3) . . ? O35 As6 O69 99.4(4) . . ? O40 As6 O69 99.1(4) . . ? O32 As7 O3 98.8(4) . . ? O32 As7 O8 100.0(4) . . ? O3 As7 O8 99.6(3) . . ? O36 As8 O57 98.4(4) . . ? O36 As8 O48 98.9(4) . . ? O57 As8 O48 99.6(4) . . ? O23 As9 O60 98.2(4) . . ? O23 As9 O48 99.5(4) . . ? O60 As9 O48 98.3(4) . . ? O71 As10 O38 98.6(4) . . ? O71 As10 O75 98.7(4) . . ? O38 As10 O75 98.8(4) . . ? 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As3 O9 V12 123.8(4) . . ? V7 O9 V12 101.0(3) . . ? V10 O10 V9 104.0(4) . . ? V10 O10 V27 96.4(3) . . ? V9 O10 V27 144.2(4) . . ? As1 O11 V11 134.7(4) . . ? As1 O11 V21 125.6(4) . . ? V11 O11 V21 98.7(3) . . ? As13 O12 V28 136.4(4) . . ? As13 O12 V17 121.3(4) . . ? V28 O12 V17 102.1(3) . . ? As16 O13 V8 136.4(4) . . ? As16 O13 V4 119.4(4) . . ? V8 O13 V4 103.9(4) . . ? V19 O14 V24 104.3(4) . . ? V19 O14 V12 95.3(3) . . ? V24 O14 V12 145.9(4) . . ? As12 O15 V23 137.7(4) . . ? As12 O15 V2 124.5(4) . . ? V23 O15 V2 97.6(3) . . ? As2 O16 V28 134.7(4) . . ? As2 O16 V25 121.4(4) . . ? V28 O16 V25 103.7(3) . . ? As1 O17 V7 133.5(4) . . ? As1 O17 V13 122.5(4) . . ? V7 O17 V13 104.0(3) . . ? As12 O18 V1 134.8(5) . . ? As12 O18 V16 122.3(5) . . ? V1 O18 V16 102.9(3) . . ? As1 O20 As3 132.8(4) . . ? V15 O21 V20 102.5(4) . . ? V15 O21 V16 96.2(3) . . ? V20 O21 V16 148.6(4) . . ? As9 O23 V7 134.4(4) . . ? As9 O23 V13 121.9(4) . . ? V7 O23 V13 103.6(3) . . ? As14 O24 V8 134.4(4) . . ? As14 O24 V27 124.4(4) . . ? V8 O24 V27 101.1(3) . . ? As15 O25 V28 134.4(4) . . ? As15 O25 V17 123.1(4) . . ? V28 O25 V17 102.3(3) . . ? V10 O26 Ni4 149.5(5) . . ? As2 O27 V18 137.9(4) . . ? As2 O27 V14 122.9(4) . . ? V18 O27 V14 98.9(4) . . ? As5 O28 V8 134.3(4) . . ? As5 O28 V27 122.4(4) . . ? V8 O28 V27 103.3(4) . . ? As13 O29 V20 124.5(4) . . ? As13 O29 V15 138.0(4) . . ? V20 O29 V15 97.4(3) . . ? V13 O30 V21 145.2(4) . . ? V13 O30 V6 96.4(3) . . ? V21 O30 V6 103.1(3) . . ? V17 O31 V26 148.1(4) . . ? V17 O31 V5 95.2(3) . . ? V26 O31 V5 103.4(4) . . ? As7 O32 V15 136.8(4) . . ? As7 O32 V2 124.2(4) . . ? V15 O32 V2 98.5(3) . . ? As16 O33 V19 138.5(4) . . ? As16 O33 V22 122.7(4) . . ? V19 O33 V22 98.4(3) . . ? As11 O34 V1 135.1(4) . . ? As11 O34 V3 122.5(4) . . ? V1 O34 V3 102.1(3) . . ? As6 O35 V21 124.8(4) . . ? As6 O35 V6 136.3(4) . . ? V21 O35 V6 98.6(3) . . ? As8 O36 V10 137.5(4) . . ? As8 O36 V24 125.3(4) . . ? V10 O36 V24 97.2(3) . . ? V19 O37 V12 95.6(3) . . ? 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H25C C25 H25D 107.9 . . ? C24 C26 H26C 109.5 . . ? C24 C26 H26D 109.5 . . ? H26C C26 H26D 109.5 . . ? C24 C26 H26E 109.5 . . ? H26C C26 H26E 109.5 . . ? H26D C26 H26E 109.5 . . ? C13 C27 N18 113.6(10) . . ? C13 C27 H27C 108.8 . . ? N18 C27 H27C 108.8 . . ? C13 C27 H27D 108.8 . . ? N18 C27 H27D 108.8 . . ? H27C C27 H27D 107.7 . . ? C30 C28 N24 112(2) . . ? C30 C28 H28C 109.2 . . ? N24 C28 H28C 109.2 . . ? C30 C28 H28D 109.2 . . ? N24 C28 H28D 109.2 . . ? H28C C28 H28D 107.9 . . ? C16 C29 H29C 109.5 . . ? C16 C29 H29D 109.5 . . ? H29C C29 H29D 109.5 . . ? C16 C29 H29E 109.5 . . ? H29C C29 H29E 109.5 . . ? H29D C29 H29E 109.5 . . ? C28 C30 N29 115(2) . . ? C28 C30 C31 106(2) . . ? N29 C30 C31 114.8(18) . . ? C28 C30 H30 106.7 . . ? N29 C30 H30 106.7 . . ? C31 C30 H30 106.7 . . ? C30 C31 H31A 109.5 . . ? C30 C31 H31B 109.5 . . ? H31A C31 H31B 109.5 . . ? C30 C31 H31C 109.5 . . ? H31A C31 H31C 109.5 . . ? H31B C31 H31C 109.5 . . ? C9 C32 N6 106.5(13) . . ? C9 C32 C15 110.7(15) . . ? 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H38B C38 H38C 109.5 . . ? C33 C39 N27 117.6(11) . . ? C33 C39 C34 113.3(10) . . ? N27 C39 C34 112.9(10) . . ? C33 C39 H39 103.7 . . ? N27 C39 H39 103.7 . . ? C34 C39 H39 103.7 . . ? C13 C40 H40A 109.5 . . ? C13 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? C13 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? C43 C41 H41A 109.5 . . ? C43 C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? C43 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? N13 C42 C43 103(2) . . ? N13 C42 H42A 111.3 . . ? C43 C42 H42A 111.3 . . ? N13 C42 H42B 111.3 . . ? C43 C42 H42B 111.3 . . ? H42A C42 H42B 109.2 . . ? N30 C43 C42 106(2) . . ? N30 C43 C41 110(3) . . ? C42 C43 C41 97(2) . . ? N30 C43 H43 113.9 . . ? C42 C43 H43 113.9 . . ? C41 C43 H43 113.9 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _refine_diff_density_max 1.438 _refine_diff_density_min -2.793 _refine_diff_density_rms 0.205 # Attachment 'compound_3.cif' data_DQ21 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658181' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H57 As8 Cd3 N12 O45.50 V13' _chemical_formula_weight 2816.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pccn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' _cell_length_a 25.291(5) _cell_length_b 28.749(6) _cell_length_c 20.030(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14563(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour dark-blue _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.569 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10752 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.147 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3087 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3584 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 92743 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1243 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0793 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12682 _reflns_number_gt 8716 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with unusual ADP and NPD problems. These atoms are as follows: C5 C6 C7 C13 C18 C19 C22. This command lead to a restraint value of 43, but this cannot be totally avoided. During the refinement, all the non-H atoms were anisotropically refined except the water molecules due to the unusual ADP and NPD problems, but this refinement didn't affect the final R value and the precise of the whole crystal structure. All H atoms on N and C were added in their calculated postions. The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks owing to the limited reflection data quality and just included in the final formula directly. The short distances between Ow(H2O)...O(POM) indicate the extensive H-bonding interactions between them, but the H atoms between them cannot be found from the difference Fourier map. The final highest residual peak, 3.124 eA^3, is close to the OW2 with the distance of 1.0 A, but it is featureless. The deepest hole is -1.244 eA^3. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12682 _refine_ls_number_parameters 923 _refine_ls_number_restraints 43 _refine_ls_R_factor_all 0.1006 _refine_ls_R_factor_gt 0.0631 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1842 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1630 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.099 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.57520(7) 0.24975(6) 0.72014(10) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.46236(7) 0.23886(6) 0.67506(10) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.36860(7) 0.30200(6) 0.65378(10) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.34867(7) 0.40386(6) 0.68030(10) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.41132(7) 0.48672(6) 0.72540(9) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.52764(8) 0.49913(6) 0.75250(9) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.62464(7) 0.43839(7) 0.75969(10) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.64104(7) 0.33416(7) 0.74856(10) 0.0306(4) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.45701(7) 0.46791(6) 0.59590(9) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.57578(7) 0.29598(7) 0.59122(9) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.56696(8) 0.40504(7) 0.87067(10) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.37962(8) 0.30578(6) 0.79494(10) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.46236(7) 0.34882(6) 0.89363(9) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.45974(5) 0.46889(4) 0.88741(6) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.35447(5) 0.41305(4) 0.84494(6) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.47644(5) 0.23561(4) 0.83980(6) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.58170(5) 0.29078(4) 0.88315(6) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.58453(5) 0.48464(4) 0.60498(6) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.65287(5) 0.38752(4) 0.60412(6) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.45871(4) 0.28421(4) 0.52301(6) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.39064(5) 0.38170(4) 0.52488(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . Cd1 Cd 0.53443(4) 0.39405(3) 0.50445(4) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . Cd2 Cd 0.33121(4) 0.12774(3) 0.62679(5) 0.0478(3) Uani 1 1 d . . . Cd3 Cd 0.67692(4) 0.12897(3) 0.60596(5) 0.0412(2) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.4304(3) 0.2781(3) 0.6033(4) 0.0356(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5042(3) 0.2391(3) 0.7596(4) 0.0305(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4153(3) 0.3289(3) 0.4917(4) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4775(3) 0.4953(2) 0.6810(4) 0.0301(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3691(3) 0.4353(2) 0.7657(4) 0.0307(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5312(3) 0.4496(3) 0.5841(4) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4606(3) 0.4858(3) 0.8022(4) 0.0339(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4469(3) 0.2908(3) 0.8440(4) 0.0361(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5313(3) 0.2535(3) 0.6421(4) 0.0294(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5392(3) 0.3398(3) 0.8828(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5966(3) 0.2885(2) 0.7974(4) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5127(3) 0.3186(3) 0.5421(4) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4483(3) 0.1859(3) 0.6587(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3511(3) 0.3442(2) 0.7250(4) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4040(3) 0.2677(3) 0.7230(4) 0.0333(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3943(3) 0.4518(3) 0.6471(4) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6748(3) 0.4676(3) 0.7804(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6185(3) 0.3817(2) 0.8108(4) 0.0298(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4891(3) 0.4131(3) 0.8815(4) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6101(3) 0.2643(3) 0.5395(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6137(3) 0.2981(3) 0.6764(4) 0.0315(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5339(3) 0.2461(3) 0.8880(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5940(3) 0.4193(3) 0.9387(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7017(3) 0.3193(3) 0.7617(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5418(3) 0.5520(3) 0.7675(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6367(3) 0.4461(3) 0.5827(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5650(3) 0.4582(2) 0.8123(3) 0.0283(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4483(3) 0.3421(3) 0.9700(4) 0.0380(19) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6420(3) 0.3908(3) 0.6914(4) 0.0372(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3715(3) 0.3622(3) 0.6056(4) 0.0348(18) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6090(3) 0.2023(3) 0.7220(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3163(3) 0.2748(3) 0.6315(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4488(3) 0.4097(3) 0.5437(4) 0.0374(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2879(3) 0.4173(3) 0.6674(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3922(3) 0.4516(3) 0.8937(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3972(3) 0.3631(3) 0.8455(4) 0.0378(19) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3775(3) 0.5339(3) 0.7275(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3325(3) 0.2803(3) 0.8312(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5842(3) 0.4740(3) 0.6933(4) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4425(3) 0.5115(3) 0.5486(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5948(3) 0.3615(3) 0.5798(4) 0.0391(19) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4995(6) 0.3697(5) 0.6913(7) 0.124(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4966(4) 0.3889(4) 0.3983(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4762 0.3633 0.3963 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4757 0.4138 0.3915 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6036(5) 0.3908(4) 0.4294(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6153 0.4197 0.4207 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6305 0.3744 0.4471 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4087(4) 0.0925(4) 0.5821(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.4157 0.1050 0.5419 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.4363 0.0987 0.6091 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3146(4) 0.0478(4) 0.6176(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3227 0.0333 0.6562 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.2802 0.0428 0.6086 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3688(6) 0.1210(5) 0.7352(7) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3674 0.0911 0.7482 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4030 0.1294 0.7334 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2824(5) 0.1761(4) 0.6994(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.2879 0.2060 0.6880 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2477 0.1700 0.6942 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.2595(5) 0.1348(5) 0.5449(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.2576 0.1087 0.5201 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.2284 0.1385 0.5662 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.3526(4) 0.1892(4) 0.5529(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.3518 0.2162 0.5756 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.3858 0.1851 0.5379 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.6025(5) 0.1039(5) 0.6646(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . A . H9C H 0.6089 0.0762 0.6839 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.5941 0.1245 0.6966 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.6039(4) 0.1551(4) 0.5467(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . A . H10C H 0.6055 0.1863 0.5429 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.6047 0.1430 0.5052 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.7200(4) 0.0582(4) 0.6221(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . N12 N 0.7161(4) 0.1040(4) 0.5036(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . A . C1 C 0.5365(7) 0.3867(6) 0.3448(8) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5235 0.3668 0.3093 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5417 0.4176 0.3265 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5551(5) 0.1425(5) 0.5782(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5281 0.1383 0.5443 0.061 Uiso 1 1 calc R A . H10B H 0.5439 0.1676 0.6073 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7414(5) 0.0629(4) 0.5044(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4032(5) 0.0417(5) 0.5749(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4246 0.0309 0.5378 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4155 0.0263 0.6151 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7429(5) 0.0387(4) 0.5667(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . A . C13 C 0.7670(7) -0.0286(6) 0.6347(10) 0.073(5) Uani 1 1 d U A . H13A H 0.7820 -0.0580 0.6391 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5599(5) 0.0998(6) 0.6172(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . A . H9A H 0.5270 0.0939 0.6407 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5666 0.0738 0.5875 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7217(5) 0.0359(5) 0.6798(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7062 0.0500 0.7167 0.069 Uiso 1 1 calc R A . C4 C 0.3478(6) 0.0298(5) 0.5630(8) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3440 -0.0038 0.5603 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3363 0.0430 0.5210 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7671(5) -0.0063(5) 0.5729(11) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7450(6) -0.0072(5) 0.6886(10) 0.078(6) Uani 1 1 d . A . H12A H 0.7457 -0.0213 0.7305 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7932(8) -0.0231(7) 0.5159(11) 0.086(6) Uani 1 1 d U A . H22A H 0.8104 -0.0516 0.5192 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7688(5) 0.0412(6) 0.4507(8) 0.065(5) Uani 1 1 d . A . C21 C 0.7951(6) -0.0024(6) 0.4614(11) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8140 -0.0156 0.4265 0.098 Uiso 1 1 calc R A . C2 C 0.5863(7) 0.3690(6) 0.3683(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6129 0.3739 0.3341 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5831 0.3358 0.3755 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7143(6) 0.1267(6) 0.4434(8) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6957 0.1544 0.4392 0.089 Uiso 1 1 calc R A . C6 C 0.2956(7) 0.1701(6) 0.7650(8) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.2673 0.1529 0.7862 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2967 0.2006 0.7857 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7655(6) 0.0679(6) 0.3892(8) 0.071(5) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.7812 0.0563 0.3507 0.086 Uiso 1 1 calc R A . C19 C 0.7413(7) 0.1074(7) 0.3871(9) 0.086(5) Uani 1 1 d U A . H19A H 0.7414 0.1241 0.3473 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3444(8) 0.1470(7) 0.7803(9) 0.090(6) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.3692 0.1708 0.7944 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.3378 0.1274 0.8188 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3178(7) 0.1925(7) 0.4974(8) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3135 0.2252 0.4868 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3351 0.1781 0.4595 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2693(8) 0.1738(8) 0.5029(11) 0.103(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.2582 0.1652 0.4582 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2458 0.1985 0.5174 0.123 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.7003(6) 0.1485(6) 0.7250(8) 0.064(4) Uiso 0.62 1 d P A 1 OW2 O 0.7250(9) 0.2066(5) 0.5927(14) 0.148(9) Uiso 0.70 1 d PD A 1 OW1' O 0.7150(11) 0.1940(9) 0.6478(15) 0.069(8) Uiso 0.38 1 d P A 2 OW2' O 0.664(3) 0.118(2) 0.729(3) 0.15(2) Uiso 0.30 1 d P A 2 OW3 O 0.6881(6) 0.3050(6) 0.4581(8) 0.132(5) Uiso 1 1 d . . . OW4 O 0.7500 0.2500 0.8515(14) 0.170(10) Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0265(10) 0.0270(9) 0.0324(11) -0.0041(9) 0.0040(8) 0.0039(8) V2 0.0281(10) 0.0239(10) 0.0358(11) -0.0044(8) 0.0036(8) -0.0004(8) V3 0.0228(10) 0.0263(10) 0.0432(12) -0.0054(9) 0.0029(9) -0.0021(8) V4 0.0256(10) 0.0285(10) 0.0296(10) -0.0004(8) -0.0017(8) 0.0031(8) V5 0.0313(10) 0.0244(9) 0.0293(10) -0.0012(8) 0.0011(8) 0.0026(8) V6 0.0376(11) 0.0269(10) 0.0252(10) 0.0002(8) 0.0001(8) -0.0060(8) V7 0.0315(11) 0.0342(11) 0.0287(11) -0.0021(9) 0.0001(8) -0.0089(8) V8 0.0239(10) 0.0374(11) 0.0305(11) -0.0037(9) 0.0024(8) 0.0003(8) V9 0.0350(11) 0.0300(10) 0.0216(10) 0.0027(8) 0.0001(8) -0.0014(8) V10 0.0261(10) 0.0349(10) 0.0262(10) -0.0056(9) 0.0040(8) -0.0017(8) V11 0.0352(11) 0.0314(10) 0.0298(11) -0.0012(9) 0.0015(9) -0.0009(8) V12 0.0328(11) 0.0300(10) 0.0353(11) 0.0005(9) 0.0045(9) 0.0014(8) V13 0.0255(10) 0.0255(9) 0.0248(10) 0.0012(8) 0.0033(8) 0.0024(8) As1 0.0457(7) 0.0290(6) 0.0273(6) -0.0028(5) 0.0020(5) 0.0027(5) As2 0.0306(6) 0.0377(7) 0.0341(7) 0.0032(6) 0.0073(5) 0.0079(5) As3 0.0413(7) 0.0278(6) 0.0378(7) 0.0044(5) 0.0077(6) 0.0024(5) As4 0.0359(7) 0.0374(7) 0.0306(7) 0.0012(6) -0.0001(5) 0.0090(5) As5 0.0406(7) 0.0363(6) 0.0274(6) 0.0034(5) 0.0050(5) -0.0116(5) As6 0.0293(6) 0.0456(7) 0.0299(7) -0.0032(6) 0.0067(5) -0.0094(5) As7 0.0315(6) 0.0336(6) 0.0314(6) -0.0087(5) 0.0020(5) -0.0020(5) As8 0.0311(6) 0.0372(6) 0.0305(7) -0.0024(5) -0.0048(5) 0.0018(5) Cd1 0.0422(6) 0.0544(6) 0.0299(5) -0.0077(4) 0.0033(4) 0.0002(4) Cd2 0.0523(6) 0.0418(5) 0.0492(6) 0.0016(5) 0.0036(5) 0.0093(5) Cd3 0.0350(5) 0.0447(5) 0.0439(6) 0.0013(4) -0.0034(4) 0.0001(4) O1 0.034(4) 0.037(4) 0.036(5) -0.002(4) 0.000(4) 0.000(4) O2 0.029(4) 0.035(4) 0.027(4) 0.000(3) 0.001(3) 0.003(3) O3 0.030(4) 0.046(5) 0.033(5) -0.013(4) 0.003(3) -0.002(4) O4 0.035(4) 0.024(4) 0.031(4) -0.003(3) 0.002(3) -0.009(3) O5 0.028(4) 0.035(4) 0.030(4) 0.001(3) -0.005(3) -0.008(3) O6 0.032(4) 0.040(4) 0.025(4) -0.007(4) 0.005(3) -0.003(3) O7 0.038(5) 0.035(4) 0.028(4) -0.001(4) 0.005(3) 0.002(4) O8 0.036(5) 0.039(4) 0.034(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.006(4) O9 0.023(4) 0.038(4) 0.027(4) 0.002(4) 0.003(3) 0.002(3) O10 0.029(4) 0.037(4) 0.049(5) 0.002(4) 0.007(4) 0.000(3) O11 0.028(4) 0.032(4) 0.037(5) 0.001(4) 0.002(3) 0.002(3) O12 0.034(4) 0.031(4) 0.033(4) 0.000(4) 0.002(3) -0.008(3) O13 0.045(5) 0.027(4) 0.049(5) -0.014(4) 0.011(4) -0.003(4) O14 0.032(4) 0.029(4) 0.037(4) -0.003(4) -0.005(3) 0.000(3) O15 0.032(4) 0.036(4) 0.032(4) -0.002(4) 0.006(3) 0.000(3) O16 0.035(4) 0.038(4) 0.025(4) -0.002(4) -0.001(3) -0.002(4) O17 0.041(5) 0.052(5) 0.049(6) -0.013(4) 0.003(4) -0.014(4) O18 0.027(4) 0.033(4) 0.029(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.003(3) O19 0.029(4) 0.034(4) 0.046(5) 0.000(4) 0.003(4) -0.003(3) O20 0.036(5) 0.054(5) 0.033(5) -0.012(4) 0.011(4) 0.003(4) O21 0.028(4) 0.041(4) 0.026(4) -0.005(4) 0.004(3) 0.000(3) O22 0.055(5) 0.038(5) 0.034(5) 0.005(4) -0.003(4) 0.014(4) O23 0.059(6) 0.049(5) 0.030(5) 0.008(4) -0.006(4) -0.008(4) O24 0.035(5) 0.054(5) 0.053(6) -0.009(5) 0.006(4) 0.011(4) O25 0.050(5) 0.035(5) 0.052(6) -0.004(4) -0.006(4) -0.013(4) O26 0.041(5) 0.043(5) 0.039(5) 0.003(4) 0.015(4) -0.009(4) O27 0.041(4) 0.025(4) 0.019(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.002(3) O28 0.048(5) 0.041(5) 0.025(4) 0.005(4) 0.002(4) 0.002(4) O29 0.038(5) 0.035(4) 0.039(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.008(4) O30 0.034(4) 0.035(4) 0.036(5) -0.003(4) 0.001(4) 0.001(3) O31 0.046(5) 0.039(5) 0.053(6) -0.003(4) 0.005(4) 0.019(4) O32 0.025(4) 0.036(5) 0.075(6) -0.008(4) 0.005(4) 0.000(4) O33 0.030(4) 0.038(4) 0.045(5) -0.011(4) 0.003(4) -0.005(3) O34 0.026(4) 0.046(5) 0.045(5) 0.003(4) -0.007(4) 0.011(4) O35 0.052(5) 0.042(5) 0.036(5) 0.003(4) 0.013(4) 0.017(4) O36 0.041(5) 0.039(5) 0.033(5) -0.006(4) -0.004(4) 0.003(4) O37 0.050(5) 0.029(4) 0.046(5) 0.003(4) -0.004(4) 0.010(4) O38 0.053(6) 0.049(5) 0.050(6) -0.001(5) 0.017(4) -0.011(4) O39 0.033(4) 0.048(5) 0.026(4) -0.005(4) 0.008(3) -0.006(4) O40 0.060(6) 0.035(4) 0.030(5) 0.006(4) -0.003(4) 0.002(4) O41 0.040(5) 0.046(5) 0.032(5) 0.000(4) -0.005(4) -0.005(4) O1W 0.159(15) 0.127(13) 0.086(11) 0.007(9) 0.037(10) -0.008(10) N1 0.066(8) 0.043(6) 0.037(6) -0.004(5) -0.012(5) 0.013(5) N2 0.062(8) 0.055(7) 0.057(8) -0.011(6) 0.011(6) -0.018(6) N3 0.037(7) 0.069(8) 0.091(10) 0.026(8) 0.014(6) 0.002(6) N4 0.040(6) 0.048(7) 0.071(8) 0.012(6) 0.011(6) -0.003(5) N5 0.082(11) 0.118(13) 0.078(11) -0.022(9) -0.024(8) 0.061(10) N6 0.058(8) 0.061(8) 0.074(9) -0.006(7) 0.000(7) 0.023(6) N7 0.046(8) 0.088(9) 0.083(10) 0.009(8) -0.007(7) -0.016(7) N8 0.049(7) 0.037(6) 0.073(9) -0.010(6) 0.016(6) 0.000(5) N9 0.069(9) 0.082(10) 0.074(10) 0.010(8) 0.014(8) 0.002(7) N10 0.058(8) 0.058(7) 0.070(9) 0.018(7) 0.002(6) 0.005(6) N11 0.036(6) 0.046(6) 0.039(6) 0.005(5) -0.004(5) -0.013(5) N12 0.040(6) 0.072(8) 0.035(6) 0.000(6) -0.001(5) -0.003(6) C1 0.105(14) 0.062(10) 0.047(10) 0.004(8) 0.010(9) -0.009(10) C10 0.037(8) 0.056(8) 0.059(9) -0.008(8) -0.004(7) 0.008(6) C16 0.029(6) 0.051(8) 0.038(7) -0.009(6) 0.005(5) -0.011(6) C3 0.057(9) 0.064(9) 0.030(7) 0.000(7) 0.006(6) 0.027(7) C15 0.035(7) 0.038(7) 0.055(9) -0.014(7) -0.006(6) -0.013(6) C13 0.067(8) 0.064(8) 0.087(9) 0.023(7) -0.023(7) -0.004(7) C9 0.031(8) 0.083(11) 0.080(12) 0.023(9) 0.011(7) -0.003(7) C11 0.048(8) 0.066(9) 0.058(10) 0.024(8) -0.010(7) -0.008(7) C4 0.054(10) 0.056(9) 0.090(13) -0.014(9) -0.007(9) 0.007(7) C14 0.024(8) 0.062(10) 0.151(18) -0.039(12) 0.009(9) -0.015(7) C12 0.063(11) 0.062(10) 0.108(15) 0.047(11) -0.044(11) -0.031(9) C22 0.081(9) 0.079(9) 0.099(10) -0.024(8) -0.007(8) -0.006(7) C17 0.033(8) 0.108(13) 0.053(10) -0.031(9) -0.004(7) -0.005(8) C21 0.036(9) 0.088(13) 0.121(17) -0.070(13) -0.004(9) 0.008(8) C2 0.080(12) 0.072(11) 0.056(10) -0.002(9) 0.027(9) 0.020(9) C20 0.058(10) 0.102(14) 0.062(11) -0.004(10) -0.002(8) -0.007(9) C6 0.080(8) 0.097(9) 0.063(8) -0.023(7) -0.014(7) 0.021(7) C18 0.062(8) 0.094(9) 0.059(8) -0.027(7) 0.004(6) -0.011(7) C19 0.083(9) 0.107(9) 0.068(8) 0.006(8) -0.006(7) -0.016(8) C5 0.089(9) 0.105(9) 0.075(9) 0.011(8) -0.003(7) 0.021(8) C8 0.094(14) 0.109(15) 0.057(11) 0.033(11) -0.010(10) -0.007(12) C7 0.095(10) 0.110(10) 0.102(10) 0.018(8) -0.001(8) -0.009(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O31 1.610(7) . ? V1 O21 1.910(7) . ? V1 O9 1.920(7) . ? V1 O11 1.981(8) . ? V1 O2 1.987(7) . ? V1 V10 2.904(3) . ? V1 V8 2.998(3) . ? V1 V2 3.010(3) . ? V2 O13 1.598(7) . ? V2 O9 1.911(7) . ? V2 O15 1.945(7) . ? V2 O2 1.996(7) . ? V2 O1 1.998(8) . ? V2 V3 3.016(3) . ? V3 O32 1.599(8) . ? V3 O15 1.922(8) . ? V3 O14 1.924(7) . ? V3 O30 1.983(8) . ? V3 O1 1.983(8) . ? V3 V12 2.843(3) . ? V3 V4 3.019(3) . ? V4 O34 1.605(7) . ? V4 O16 1.916(8) . ? V4 O14 1.935(7) . ? V4 O30 2.001(8) . ? V4 O5 2.003(7) . ? V4 V5 3.000(3) . ? V5 O37 1.604(7) . ? V5 O16 1.911(7) . ? V5 O4 1.912(7) . ? V5 O7 1.979(8) . ? V5 O5 1.995(7) . ? V5 V9 2.891(3) . ? V5 V6 3.013(3) . ? V6 O25 1.590(8) . ? V6 O4 1.916(7) . ? V6 O27 1.928(7) . ? V6 O39 1.993(7) . ? V6 O7 2.004(7) . ? V6 V7 3.015(3) . ? V7 O17 1.576(8) . ? V7 O27 1.926(7) . ? V7 O18 1.931(7) . ? V7 O39 1.965(8) . ? V7 O29 1.984(8) . ? V7 V11 2.827(3) . ? V7 V8 3.033(3) . ? V8 O24 1.615(8) . ? V8 O21 1.909(7) . ? V8 O18 1.935(7) . ? V8 O11 1.985(7) . ? V8 O29 1.992(8) . ? V9 O40 1.613(8) . ? V9 O16 1.946(7) . ? V9 O4 1.948(7) . ? V9 O6 1.962(7) . ? V9 O33 1.983(8) . ? V10 O20 1.628(7) . ? V10 O9 1.949(7) . ? V10 O21 1.957(7) . ? V10 O41 1.958(8) . ? V10 O12 1.984(8) . ? V11 O23 1.580(8) . ? V11 O18 1.895(7) . ? V11 O27 1.924(7) . ? V11 O19 1.994(8) . ? V11 O10 2.019(8) . ? V12 O38 1.576(8) . ? V12 O15 1.913(7) . ? V12 O14 1.924(7) . ? V12 O36 1.985(8) . ? V12 O8 2.012(8) . ? V13 O28 1.583(8) . ? V13 O36 1.953(8) . ? V13 O10 1.972(7) . ? V13 O8 1.980(8) . ? V13 O19 1.984(8) . ? As1 O19 1.771(8) . ? As1 O7 1.775(7) . ? As1 O35 1.784(9) . ? As2 O5 1.750(7) . ? As2 O35 1.759(9) . ? As2 O36 1.797(8) . ? As3 O8 1.755(7) . ? As3 O2 1.755(7) . ? As3 O22 1.769(8) . ? As4 O11 1.761(8) . ? As4 O22 1.768(9) . ? As4 O10 1.772(8) . ? As5 O6 1.736(7) . ? As5 O26 1.778(8) . ? As5 O39 1.796(7) . ? As6 O41 1.718(8) . ? As6 O29 1.772(8) . ? As6 O26 1.787(8) . ? As7 O12 1.728(7) . ? As7 O1 1.770(8) . ? As7 O3 1.802(8) . ? As8 O33 1.719(7) . ? As8 O3 1.771(8) . ? As8 O30 1.779(8) . ? Cd1 O6 2.259(7) . ? Cd1 N2 2.309(11) . ? Cd1 N1 2.336(10) . ? Cd1 O41 2.342(8) . ? Cd1 O33 2.348(8) . ? Cd1 O12 2.362(7) . ? Cd2 N4 2.344(11) . ? Cd2 N6 2.360(11) . ? Cd2 N8 2.367(11) . ? Cd2 N5 2.379(13) . ? Cd2 N3 2.381(11) . ? Cd2 N7 2.454(12) . ? Cd3 OW1' 2.26(3) . ? Cd3 N10 2.321(11) . ? Cd3 N11 2.330(10) . ? Cd3 N9 2.332(12) . ? Cd3 N12 2.387(11) . ? Cd3 OW2' 2.51(6) . ? Cd3 OW1 2.520(17) . ? Cd3 OW2 2.554(10) . ? N1 C1 1.472(18) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? 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C3 C4 H4A 109.6 . . ? N4 C4 H4A 109.6 . . ? C3 C4 H4B 109.6 . . ? N4 C4 H4B 109.6 . . ? H4A C4 H4B 108.2 . . ? C13 C14 C22 124.4(18) . . ? C13 C14 C15 119.3(16) . . ? C22 C14 C15 116.1(19) . . ? C13 C12 C11 118.4(16) . . ? C13 C12 H12A 120.8 . . ? C11 C12 H12A 120.8 . . ? C21 C22 C14 125(2) . . ? C21 C22 H22A 117.7 . . ? C14 C22 H22A 117.7 . . ? C16 C17 C21 119.7(16) . . ? C16 C17 C18 112.3(15) . . ? C21 C17 C18 128.0(15) . . ? C22 C21 C17 122.1(18) . . ? C22 C21 H21A 118.9 . . ? C17 C21 H21A 118.9 . . ? C1 C2 N2 113.0(13) . . ? C1 C2 H2A 109.0 . . ? N2 C2 H2A 109.0 . . ? C1 C2 H2B 109.0 . . ? N2 C2 H2B 109.0 . . ? H2A C2 H2B 107.8 . . ? N12 C20 C19 119.7(17) . . ? N12 C20 H20A 120.2 . . ? C19 C20 H20A 120.2 . . ? N6 C6 C5 118.4(15) . . ? N6 C6 H6A 107.7 . . ? C5 C6 H6A 107.7 . . ? N6 C6 H6B 107.7 . . ? C5 C6 H6B 107.7 . . ? H6A C6 H6B 107.1 . . ? C19 C18 C17 121.4(16) . . ? C19 C18 H18A 119.3 . . ? C17 C18 H18A 119.3 . . ? C18 C19 C20 122.7(19) . . ? C18 C19 H19A 118.6 . . ? C20 C19 H19A 118.6 . . ? N5 C5 C6 121.1(17) . . ? N5 C5 H5C 107.1 . . ? C6 C5 H5C 107.1 . . ? N5 C5 H5D 107.1 . . ? C6 C5 H5D 107.1 . . ? H5C C5 H5D 106.8 . . ? C7 C8 N8 118.3(16) . . ? C7 C8 H8A 107.7 . . ? N8 C8 H8A 107.7 . . ? C7 C8 H8B 107.7 . . ? N8 C8 H8B 107.7 . . ? H8A C8 H8B 107.1 . . ? C8 C7 N7 121.5(18) . . ? C8 C7 H7A 107.0 . . ? N7 C7 H7A 107.0 . . ? C8 C7 H7B 107.0 . . ? N7 C7 H7B 107.0 . . ? H7A C7 H7B 106.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 3.124 _refine_diff_density_min -1.244 _refine_diff_density_rms 0.195 # Attachment 'compound_4.cif' data_DQ22 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658182' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C76 H108 As8 Cd3 N16 O63 V13' _chemical_formula_weight 3852.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M Pn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 19.643(4) _cell_length_b 14.539(3) _cell_length_c 21.112(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.60(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6001(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.132 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3774 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.773 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4404 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4907 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 38605 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1415 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2231 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 18185 _reflns_number_gt 8351 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to restrain the O atoms of the polyoxoanion and C and N atoms of organic groups, leading to a very high restraint value (967), but this cannot be avoided in order to get reasonable results. The non-H atoms V9 V10 V11 V12 As1 As2 As3 As4 As5 As6 As7 As8 are all disordered into two positions with the site occupancies of 90% and 10%, respectively. All non-H atoms were refined anisotropically except the solvent water molecules and some C and N atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: The H atoms on C and N atoms were added in their calculated positions. Non H atoms on O atoms of water solvent molecules were added due to the weak residual peaks. Further, there are a relatively large solvent accessible void in the crystal structure, but no solvent can be found from the difference Fourier map. Based on the elemental analysis and TG analysis, another 20 water molecules were included in the final molecular formulas. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0530P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.111(16) _refine_ls_number_reflns 18185 _refine_ls_number_parameters 1331 _refine_ls_number_restraints 967 _refine_ls_R_factor_all 0.1946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0866 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1838 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1454 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.972 _refine_ls_restrained_S_all 0.960 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.18050(18) -0.0955(3) 0.78124(17) 0.0685(12) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.22406(17) 0.0568(3) 0.87244(16) 0.0625(11) Uani 1 1 d . A . V3 V 0.34788(17) 0.1759(3) 0.89937(15) 0.0547(10) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.48459(17) 0.1807(3) 0.84623(15) 0.0554(10) Uani 1 1 d . A . V5 V 0.55186(18) 0.0838(3) 0.74208(16) 0.0613(11) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.50062(17) -0.0504(2) 0.63982(15) 0.0523(9) Uani 1 1 d . A . V7 V 0.37187(16) -0.1587(2) 0.60376(15) 0.0497(9) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.24183(17) -0.1762(2) 0.66748(16) 0.0544(10) Uani 1 1 d . A . V13 V 0.43711(16) -0.1883(3) 0.86744(14) 0.0514(10) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.23563(12) -0.00762(17) 0.56326(10) 0.0532(6) Uani 0.90 1 d P A 1 As8 As 0.38924(12) 0.06596(18) 0.54651(10) 0.0574(7) Uani 0.92 1 d P A 1 V12 V 0.45005(19) 0.1920(3) 0.67098(17) 0.0565(11) Uani 0.92 1 d PD A 1 As7 As 0.37123(13) 0.31779(18) 0.77011(11) 0.0628(7) Uani 0.92 1 d P A 1 As5 As 0.21609(13) 0.24478(19) 0.78588(11) 0.0664(8) Uani 0.92 1 d P A 1 V11 V 0.18162(19) 0.0591(3) 0.69877(16) 0.0578(11) Uani 0.92 1 d PD A 1 As6' As 0.1481(10) 0.1586(15) 0.7237(9) 0.048(5) Uani 0.10 1 d PU A 2 As8' As 0.1574(11) 0.0295(15) 0.6005(9) 0.030(5) Uani 0.08 1 d PU A 2 V12' V 0.314(2) 0.017(3) 0.563(2) 0.045(11) Uani 0.08 1 d PU A 2 As7' As 0.4442(12) 0.1618(16) 0.5754(10) 0.036(6) Uani 0.08 1 d PU A 2 As5' As 0.4353(14) 0.2947(19) 0.6989(12) 0.055(7) Uani 0.08 1 d PU A 2 V11' V 0.295(2) 0.262(4) 0.769(2) 0.053(12) Uani 0.08 1 d PU A 2 As3 As 0.55997(12) -0.01535(18) 0.89552(11) 0.0570(7) Uani 0.90 1 d P A 1 As4 As 0.57056(12) -0.15058(18) 0.77466(11) 0.0571(7) Uani 0.90 1 d P A 1 V10 V 0.42165(19) -0.2412(3) 0.72429(18) 0.0605(12) Uani 0.92 1 d P A 1 As1 As 0.27823(13) -0.1517(2) 0.92408(11) 0.0673(8) Uani 0.90 1 d P A 1 As2 As 0.28859(13) -0.28905(19) 0.80375(11) 0.0687(8) Uani 0.92 1 d P A 1 V9 V 0.40189(19) -0.0013(3) 0.93823(16) 0.0595(11) Uani 0.92 1 d P A 1 As3' As 0.4981(12) -0.2347(17) 0.7121(10) 0.062(6) Uani 0.10 1 d PU A 2 As4' As 0.3469(12) -0.3044(17) 0.7267(11) 0.065(7) Uani 0.10 1 d PU A 2 V10' V 0.540(2) -0.039(3) 0.8010(17) 0.047(11) Uani 0.08 1 d PU A 2 As1' As 0.4856(12) 0.0204(17) 0.9320(10) 0.064(6) Uani 0.10 1 d PU A 2 As2' As 0.3314(13) -0.0528(18) 0.9490(10) 0.044(6) Uani 0.08 1 d PU A 2 V9' V 0.273(2) -0.172(3) 0.8244(17) 0.039(10) Uani 0.08 1 d PU A 2 O1 O 0.4470(8) -0.3431(12) 0.7162(7) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.4193(8) -0.0091(11) 1.0115(6) 0.084(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.4630(8) -0.2587(12) 0.9111(7) 0.093(5) Uani 1 1 d U A . O4 O 0.3056(7) 0.0370(10) 0.5217(7) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1676(7) 0.0770(11) 0.9198(6) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.4348(6) 0.1180(9) 0.9071(5) 0.057(4) Uani 1 1 d U A . O7 O 0.5377(6) 0.2521(9) 0.8815(5) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.5511(6) -0.0494(8) 0.7273(5) 0.051(3) Uani 1 1 d U A . O9 O 0.6290(7) 0.1179(10) 0.7373(6) 0.064(4) Uani 1 1 d U A . O10 O 0.3760(6) -0.2221(9) 0.5453(5) 0.060(4) Uani 1 1 d U A . O11 O 0.2732(8) -0.2603(11) 0.8795(6) 0.086(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.1069(5) 0.0761(11) 0.6681(6) 0.085(5) Uani 1 1 d DU . . O13 O 0.4096(6) -0.0353(8) 0.5899(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U A . O14 O 0.3327(6) -0.2211(9) 0.6721(5) 0.056(4) Uani 1 1 d U A . O15 O 0.3144(6) 0.0533(9) 0.9184(5) 0.053(3) Uani 1 1 d U A . O16 O 0.2285(7) -0.0801(11) 0.8672(7) 0.083(5) Uani 1 1 d U A . O17 O 0.4754(7) -0.0643(10) 0.8981(6) 0.067(4) Uani 1 1 d U A . O18 O 0.2804(7) 0.3283(11) 0.7816(7) 0.074(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5988(6) -0.0969(9) 0.8477(6) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3765(7) 0.1417(9) 0.6060(6) 0.060(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1869(7) -0.2449(9) 0.6325(6) 0.060(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.2573(6) 0.1738(9) 0.8458(6) 0.059(4) Uani 1 1 d U A . O23 O 0.4924(6) 0.1867(8) 0.7583(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U A . O24 O 0.3696(7) -0.2383(9) 0.8010(6) 0.065(4) Uani 1 1 d U A . O25 O 0.3682(7) 0.2417(9) 0.7050(6) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.4998(7) 0.0768(9) 0.6614(5) 0.062(4) Uani 1 1 d U A . O27 O 0.3595(7) -0.1189(10) 0.9052(6) 0.066(4) Uani 1 1 d U A . O28 O 0.1833(6) 0.0352(9) 0.7891(5) 0.050(3) Uani 1 1 d U A . O29 O 0.5413(6) 0.0688(9) 0.8338(5) 0.057(4) Uani 1 1 d U A . O30 O 0.2401(7) -0.2029(10) 0.7595(6) 0.070(4) Uani 1 1 d U A . O31 O 0.2789(6) -0.1038(8) 0.5996(5) 0.042(3) Uani 1 1 d U A . O32 O 0.5562(7) -0.0710(10) 0.5894(6) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.4863(6) -0.1812(9) 0.7895(5) 0.060(4) Uani 1 1 d U A . O34 O 0.2245(6) 0.1804(9) 0.7189(5) 0.057(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.2367(6) 0.0680(9) 0.6259(5) 0.058(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.3402(7) 0.2447(10) 0.9585(6) 0.067(4) Uani 1 1 d U A . O37 O 0.1942(6) -0.0718(9) 0.6953(5) 0.056(4) Uani 1 1 d U A . O38 O 0.3946(6) 0.2412(8) 0.8335(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U A . O39 O 0.4550(5) -0.1622(7) 0.6590(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U A . O40 O 0.4858(7) 0.2689(9) 0.6349(6) 0.081(5) Uani 1 1 d DU . . O41 O 0.1054(7) -0.1314(11) 0.7859(6) 0.082(5) Uani 1 1 d U A . O1W O 0.3568(10) 0.0269(13) 0.7463(8) 0.123 Uiso 1 1 d . . . Cd1 Cd 0.27873(8) 0.21446(11) 0.63037(7) 0.0593(4) Uani 1 1 d . A . Cd2 Cd 0.76986(7) 0.27433(12) 0.83291(6) 0.0612(5) Uani 1 1 d . . . Cd3 Cd 0.45339(8) 0.24303(12) 0.15385(7) 0.0647(5) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.2795(7) 0.3706(8) 0.6116(5) 0.068(4) Uani 1 1 d GDU . . C1 C 0.3376(6) 0.4228(10) 0.6292(6) 0.076(5) Uani 1 1 d GDU A . H1 H 0.3795 0.3940 0.6394 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3331(7) 0.5182(10) 0.6317(6) 0.087(6) Uani 1 1 d GU A . H2 H 0.3719 0.5531 0.6436 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2704(8) 0.5614(9) 0.6166(7) 0.084(6) Uani 1 1 d GU A . H3 H 0.2673 0.6252 0.6182 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2123(7) 0.5092(10) 0.5989(6) 0.078(5) Uani 1 1 d GDU A . C5 C 0.2168(6) 0.4138(10) 0.5964(6) 0.072(5) Uani 1 1 d GDU A . N2 N 0.1708(7) 0.2648(11) 0.5783(5) 0.085(5) Uani 1 1 d GU . . C6 C 0.1621(7) 0.3590(11) 0.5779(6) 0.065(5) Uani 1 1 d GDU A . C7 C 0.0984(9) 0.3964(10) 0.5607(7) 0.089(6) Uani 1 1 d GDU A . C8 C 0.0433(8) 0.3396(12) 0.5440(6) 0.086(6) Uani 1 1 d GU A . H8 H 0.0003 0.3648 0.5325 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0519(8) 0.2453(11) 0.5445(6) 0.092(6) Uani 1 1 d GU A . H9 H 0.0147 0.2070 0.5332 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1156(8) 0.2079(10) 0.5616(7) 0.091(6) Uani 1 1 d GU A . H10 H 0.1214 0.1445 0.5619 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1463(10) 0.546(2) 0.5804(12) 0.137 Uiso 1 1 d D . . H11 H 0.1411 0.6094 0.5796 0.091 Uiso 1 1 calc R A . C12 C 0.0895(13) 0.4918(13) 0.5635(10) 0.093(8) Uani 1 1 d DU A . H12 H 0.0466 0.5182 0.5543 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7938(6) 0.2065(8) 0.7349(5) 0.051(4) Uani 1 1 d GU . . C13 C 0.7501(6) 0.2136(10) 0.6794(6) 0.074(5) Uani 1 1 d GU . . H13 H 0.7084 0.2440 0.6798 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7684(8) 0.1753(11) 0.6232(6) 0.087(6) Uani 1 1 d GU . . H14 H 0.7391 0.1800 0.5860 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8306(8) 0.1299(11) 0.6227(7) 0.102(6) Uani 1 1 d GU . . H15 H 0.8429 0.1043 0.5851 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8744(7) 0.1228(10) 0.6782(7) 0.069(5) Uani 1 1 d GDU . . C17 C 0.8560(6) 0.1611(9) 0.7344(6) 0.067(5) Uani 1 1 d GU . . N4 N 0.8736(7) 0.1826(10) 0.8474(7) 0.081(5) Uani 1 1 d GU . . C18 C 0.8965(8) 0.1458(11) 0.7946(6) 0.080(6) Uani 1 1 d GU . . C19 C 0.9578(9) 0.1025(11) 0.7984(7) 0.084(6) Uani 1 1 d GDU . . C20 C 0.9961(8) 0.0959(12) 0.8551(8) 0.111(7) Uani 1 1 d GU . . H20 H 1.0382 0.0662 0.8577 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9732(9) 0.1327(12) 0.9079(8) 0.112(7) Uani 1 1 d GU . . H21 H 0.9995 0.1282 0.9469 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9119(9) 0.1760(11) 0.9041(7) 0.110(7) Uani 1 1 d GU . . H22 H 0.8962 0.2013 0.9404 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9390(9) 0.0741(16) 0.6854(10) 0.093(8) Uani 1 1 d DU . . H23 H 0.9518 0.0441 0.6495 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9854(11) 0.0672(17) 0.7419(8) 0.096(8) Uani 1 1 d DU . . H24 H 1.0291 0.0424 0.7423 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6894(7) 0.3793(9) 0.7787(5) 0.057(4) Uani 1 1 d GU . . C25 C 0.6236(8) 0.3591(10) 0.7615(6) 0.080(6) Uani 1 1 d GU . . H25 H 0.6078 0.2993 0.7656 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5805(8) 0.4252(12) 0.7383(7) 0.121 Uiso 1 1 d GU . . H26 H 0.5348 0.4112 0.7263 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6032(9) 0.5115(12) 0.7323(7) 0.121 Uiso 1 1 d GU . . H27 H 0.5733 0.5573 0.7162 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6691(9) 0.5317(10) 0.7496(7) 0.076(6) Uani 1 1 d GDU . . C29 C 0.7122(6) 0.4656(10) 0.7728(6) 0.066(5) Uani 1 1 d GU . . N6 N 0.8222(9) 0.4170(12) 0.8150(7) 0.097(5) Uani 1 1 d GU . . C30 C 0.7800(8) 0.4892(15) 0.7917(8) 0.145 Uiso 1 1 d GU . . C31 C 0.8063(10) 0.5782(13) 0.7896(8) 0.109(7) Uani 1 1 d GDU . . C32 C 0.8748(11) 0.5950(12) 0.8107(8) 0.112(7) Uani 1 1 d GU . . H32 H 0.8923 0.6543 0.8093 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9169(9) 0.5228(14) 0.8339(8) 0.110(7) Uani 1 1 d GU . . H33 H 0.9625 0.5340 0.8480 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8906(9) 0.4338(12) 0.8360(7) 0.112(7) Uani 1 1 d GU . . H34 H 0.9186 0.3857 0.8515 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6810(13) 0.6294(12) 0.7446(13) 0.135(11) Uani 1 1 d DU . . H35 H 0.6503 0.6746 0.7290 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.7514(12) 0.6407(18) 0.7695(11) 0.113(9) Uani 1 1 d DU . . H36 H 0.7643 0.7021 0.7735 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7698(8) 0.3076(12) 0.9416(7) 0.067(5) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.8084 0.2868 0.9633 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7670 0.3687 0.9476 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7100(10) 0.2613(13) 0.9633(10) 0.077(7) Uani 1 1 d DU . . H37A H 0.6694 0.2974 0.9507 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.7152 0.2579 1.0094 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7004(11) 0.1644(13) 0.9361(7) 0.072(7) Uani 1 1 d DU . . H38A H 0.7413 0.1281 0.9470 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6624 0.1343 0.9537 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6867(9) 0.1718(12) 0.8666(6) 0.072(5) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.6443 0.1938 0.8560 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6902 0.1164 0.8482 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.4274(6) 0.1843(8) 0.2542(5) 0.056(4) Uani 1 1 d GU . . C39 C 0.4686(7) 0.1974(9) 0.3092(6) 0.070(5) Uani 1 1 d GU . . H39 H 0.5088 0.2311 0.3088 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4509(8) 0.1611(10) 0.3647(6) 0.077(5) Uani 1 1 d GU . . H40 H 0.4790 0.1700 0.4023 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3920(8) 0.1116(10) 0.3653(6) 0.083(6) Uani 1 1 d GU . . H41 H 0.3800 0.0868 0.4032 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3509(7) 0.0986(10) 0.3103(7) 0.076(5) Uani 1 1 d GDU . . C43 C 0.3686(6) 0.1349(9) 0.2548(6) 0.061(5) Uani 1 1 d GU . . N10 N 0.3489(6) 0.1542(9) 0.1415(6) 0.062(4) Uani 1 1 d GDU . . C44 C 0.3270(7) 0.1222(10) 0.1970(5) 0.066(5) Uani 1 1 d GU . . C45 C 0.2666(7) 0.0747(10) 0.1958(6) 0.072(5) Uani 1 1 d GDU . . C46 C 0.2282(6) 0.0594(10) 0.1392(7) 0.076(5) Uani 1 1 d GU . . H46 H 0.1872 0.0272 0.1384 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2501(7) 0.0915(10) 0.0836(6) 0.077(5) Uani 1 1 d GU . . H47 H 0.2240 0.0810 0.0451 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3105(7) 0.1389(10) 0.0848(5) 0.076(5) Uani 1 1 d GDU . . H48 H 0.3254 0.1606 0.0471 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.2874(9) 0.0499(16) 0.3147(10) 0.101(9) Uani 1 1 d DU . . H49 H 0.2740 0.0283 0.3530 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2471(11) 0.0379(15) 0.2553(7) 0.079(7) Uani 1 1 d DU . . H50 H 0.2064 0.0050 0.2547 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.3903(9) 0.3801(9) 0.1458(8) 0.118 Uiso 1 1 d GDU . . C51 C 0.3224(10) 0.3815(9) 0.1193(8) 0.118 Uiso 1 1 d GDU . . H51 H 0.3003 0.3268 0.1071 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2876(8) 0.4650(13) 0.1110(8) 0.118 Uiso 1 1 d GU . . H52 H 0.2423 0.4659 0.0933 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3207(10) 0.5471(11) 0.1293(8) 0.118 Uiso 1 1 d GU . . H53 H 0.2975 0.6027 0.1238 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.3886(10) 0.5457(11) 0.1559(8) 0.118 Uiso 1 1 d GDU . . C55 C 0.4234(7) 0.4622(14) 0.1641(8) 0.118 Uiso 1 1 d GU . . N12 N 0.5193(8) 0.3657(9) 0.2019(7) 0.102(5) Uani 1 1 d GDU . . C56 C 0.4904(7) 0.4527(12) 0.1919(7) 0.091(6) Uani 1 1 d GU . . C57 C 0.5280(9) 0.5311(11) 0.2107(8) 0.102(6) Uani 1 1 d GDU . . C58 C 0.5947(10) 0.5225(12) 0.2396(7) 0.097(6) Uani 1 1 d GU . . H58 H 0.6198 0.5747 0.2521 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.6237(9) 0.4355(12) 0.2496(7) 0.114(7) Uani 1 1 d GU . . H59 H 0.6681 0.4297 0.2688 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5860(9) 0.3571(9) 0.2308(7) 0.101(6) Uani 1 1 d GU . . H60 H 0.6054 0.2991 0.2375 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4330(13) 0.6166(17) 0.1776(12) 0.121 Uiso 1 1 d D . . H61 H 0.4128 0.6744 0.1733 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.5009(13) 0.6201(15) 0.2043(14) 0.145(12) Uani 1 1 d DU . . H62 H 0.5246 0.6737 0.2160 0.145 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5417(8) 0.1467(12) 0.1455(6) 0.071(5) Uani 1 1 d DU . . H13A H 0.5806 0.1709 0.1644 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5341 0.0924 0.1641 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5465(12) 0.1343(15) 0.0772(8) 0.120(10) Uani 1 1 d DU . . H65A H 0.5095 0.0948 0.0597 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.5894 0.1041 0.0710 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.5426(10) 0.2255(15) 0.0419(10) 0.088(8) Uani 1 1 d DU . . H66A H 0.5749 0.2695 0.0622 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5517 0.2176 -0.0021 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.4719(10) 0.2546(14) 0.0466(8) 0.093(6) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.4427 0.2181 0.0227 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4658 0.3130 0.0330 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.8245(11) 0.5024(12) 0.9647(7) 0.123(6) Uani 1 1 d GDU . . C71 C 0.8937(11) 0.5110(14) 0.9856(8) 0.139(8) Uani 1 1 d GDU . . H71 H 0.9201 0.4586 0.9946 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.9233(9) 0.5978(17) 0.9929(8) 0.142(8) Uani 1 1 d GU . . H72 H 0.9695 0.6035 1.0069 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.8837(13) 0.6761(13) 0.9794(9) 0.133(7) Uani 1 1 d GU . . H73 H 0.9035 0.7341 0.9843 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.8146(12) 0.6675(14) 0.9585(9) 0.138(8) Uani 1 1 d GDU . . C75 C 0.7850(8) 0.5807(17) 0.9511(7) 0.116(7) Uani 1 1 d GDU . . N16 N 0.6905(10) 0.4864(12) 0.9238(7) 0.120(6) Uani 1 1 d GDU . . C76 C 0.7210(8) 0.5735(15) 0.9320(7) 0.118(7) Uani 1 1 d GDU . . C77 C 0.6815(11) 0.6532(11) 0.9195(8) 0.113(7) Uani 1 1 d GDU . . C78 C 0.6116(11) 0.6458(12) 0.8988(8) 0.128(7) Uani 1 1 d GU . . H78 H 0.5855 0.6985 0.8905 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.5812(8) 0.5587(15) 0.8906(8) 0.136(8) Uani 1 1 d GU . . H79 H 0.5349 0.5537 0.8768 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.6206(11) 0.4790(12) 0.9031(8) 0.130(7) Uani 1 1 d GDU . . H80 H 0.6004 0.4213 0.8976 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.7823(11) 0.7540(15) 0.9488(15) 0.186(16) Uani 1 1 d DU . . H81 H 0.8034 0.8107 0.9566 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.7127(10) 0.7413(11) 0.9251(9) 0.148(13) Uani 1 1 d DU . . H82 H 0.6865 0.7927 0.9128 0.148 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.6010(10) 0.0566(11) 0.4941(9) 0.090(9) Uiso 0.50 1 d PR . . OW2 O 0.5810(10) 0.3181(11) 0.3991(9) 0.10(2) Uiso 0.25 1 d PR . . OW3 O 0.6259(10) 0.3362(11) 0.6033(9) 0.078(17) Uiso 0.25 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.045(2) 0.089(3) 0.073(2) -0.014(2) 0.0086(18) -0.021(2) V2 0.038(2) 0.086(3) 0.063(2) -0.009(2) 0.0081(17) -0.009(2) V3 0.047(2) 0.069(3) 0.0472(19) -0.0012(19) 0.0013(16) -0.0074(19) V4 0.039(2) 0.070(3) 0.057(2) 0.0008(19) 0.0019(15) -0.0149(18) V5 0.043(2) 0.073(3) 0.069(2) -0.005(2) 0.0097(17) -0.023(2) V6 0.042(2) 0.053(3) 0.062(2) -0.0009(18) 0.0046(16) -0.0048(17) V7 0.046(2) 0.049(2) 0.0524(19) -0.0001(18) -0.0024(15) -0.0006(17) V8 0.046(2) 0.053(3) 0.062(2) -0.0041(19) -0.0040(16) -0.0085(18) V13 0.045(2) 0.058(3) 0.050(2) 0.0067(18) -0.0026(16) -0.0248(18) As6 0.0462(15) 0.0580(17) 0.0527(13) -0.0013(12) -0.0085(10) 0.0023(12) As8 0.0542(16) 0.0697(19) 0.0479(12) 0.0069(13) 0.0034(11) 0.0062(13) V12 0.051(3) 0.058(3) 0.059(2) 0.018(2) -0.0027(18) -0.008(2) As7 0.0625(17) 0.0613(19) 0.0622(15) -0.0023(13) -0.0057(12) -0.0092(13) As5 0.0562(17) 0.080(2) 0.0613(14) -0.0086(14) -0.0014(12) 0.0127(14) V11 0.044(2) 0.071(3) 0.058(2) -0.012(2) -0.0018(18) -0.005(2) As6' 0.043(9) 0.054(9) 0.048(8) 0.006(7) 0.005(7) 0.014(7) As8' 0.025(8) 0.031(9) 0.038(8) 0.004(7) 0.018(7) -0.001(7) V12' 0.046(14) 0.042(14) 0.045(13) 0.001(9) -0.004(9) -0.005(9) As7' 0.032(9) 0.031(10) 0.050(9) 0.000(8) 0.029(7) -0.007(7) As5' 0.059(11) 0.046(11) 0.060(10) -0.013(8) 0.005(8) -0.001(8) V11' 0.049(15) 0.051(15) 0.059(14) -0.004(9) 0.007(9) -0.005(9) As3 0.0407(14) 0.0700(19) 0.0570(13) 0.0182(13) -0.0119(10) -0.0143(13) As4 0.0414(15) 0.0626(19) 0.0649(15) 0.0120(13) -0.0077(11) 0.0033(12) V10 0.041(2) 0.062(3) 0.074(3) 0.007(2) -0.0158(19) -0.008(2) As1 0.0536(17) 0.089(2) 0.0582(15) 0.0202(15) 0.0010(12) -0.0261(14) As2 0.0651(18) 0.065(2) 0.0712(16) 0.0174(15) -0.0147(13) -0.0249(14) V9 0.048(2) 0.080(3) 0.049(2) 0.002(2) -0.0042(17) -0.018(2) As3' 0.065(10) 0.063(10) 0.057(9) -0.012(8) 0.004(7) 0.011(8) As4' 0.069(10) 0.055(10) 0.071(9) -0.006(8) 0.008(8) -0.008(8) V10' 0.041(13) 0.053(14) 0.049(13) -0.016(9) 0.014(9) 0.008(9) As1' 0.063(10) 0.061(10) 0.068(9) -0.006(8) 0.006(8) 0.005(8) As2' 0.048(10) 0.042(10) 0.043(9) 0.004(8) 0.004(8) -0.004(8) V9' 0.039(12) 0.034(13) 0.045(12) -0.002(9) 0.000(9) 0.003(9) O1 0.097(9) 0.094(9) 0.094(8) -0.007(7) -0.014(7) -0.009(7) O2 0.080(8) 0.096(9) 0.074(7) 0.018(7) -0.003(6) -0.002(7) O3 0.091(8) 0.095(9) 0.091(8) -0.009(7) -0.004(7) -0.013(7) O4 0.074(8) 0.063(8) 0.067(7) -0.006(7) 0.011(6) -0.008(6) O5 0.061(7) 0.098(9) 0.076(7) -0.003(7) 0.015(6) 0.000(7) O6 0.051(7) 0.058(7) 0.060(6) -0.009(6) -0.003(5) -0.008(6) O7 0.061(7) 0.059(8) 0.061(6) -0.014(6) 0.003(6) -0.012(6) O8 0.053(7) 0.047(7) 0.054(6) 0.010(5) 0.006(5) 0.000(6) O9 0.055(7) 0.061(8) 0.079(7) -0.004(6) 0.019(6) -0.010(6) O10 0.059(7) 0.069(8) 0.053(6) -0.007(6) 0.003(5) 0.010(6) O11 0.087(8) 0.093(9) 0.077(8) 0.017(7) 0.006(6) -0.002(7) O12 0.075(8) 0.100(9) 0.077(7) 0.003(7) -0.006(6) 0.012(7) O13 0.059(7) 0.040(7) 0.050(6) 0.003(5) 0.009(5) 0.004(5) O14 0.059(7) 0.054(7) 0.053(6) -0.001(6) 0.004(5) 0.003(6) O15 0.042(6) 0.061(7) 0.053(6) 0.005(6) -0.003(5) -0.001(6) O16 0.066(8) 0.084(9) 0.098(8) -0.013(7) -0.006(6) -0.023(7) O17 0.061(7) 0.059(8) 0.077(7) -0.004(6) -0.012(6) -0.010(6) O18 0.063(8) 0.071(8) 0.089(8) -0.014(7) 0.007(6) 0.023(7) O19 0.056(7) 0.072(8) 0.057(6) -0.002(6) -0.021(5) 0.006(6) O20 0.064(7) 0.061(8) 0.059(6) -0.013(6) 0.028(5) 0.004(6) O21 0.060(7) 0.056(7) 0.060(6) -0.009(6) -0.011(5) -0.001(6) O22 0.051(7) 0.065(8) 0.058(6) 0.004(6) -0.007(5) 0.000(6) O23 0.033(6) 0.047(7) 0.057(6) 0.000(5) 0.006(5) -0.007(5) O24 0.056(7) 0.071(8) 0.065(7) 0.002(6) -0.010(6) -0.025(6) O25 0.070(8) 0.065(8) 0.067(7) 0.000(6) 0.017(6) 0.005(6) O26 0.064(7) 0.059(8) 0.063(7) -0.012(6) 0.009(6) 0.007(6) O27 0.053(7) 0.076(8) 0.070(7) 0.007(6) 0.005(6) -0.005(6) O28 0.041(6) 0.057(7) 0.053(6) -0.006(6) 0.003(5) -0.006(5) O29 0.055(7) 0.064(8) 0.051(6) 0.023(6) 0.006(5) -0.010(6) O30 0.075(8) 0.071(8) 0.066(7) 0.002(6) 0.020(6) 0.001(6) O31 0.040(6) 0.039(7) 0.047(6) 0.000(5) 0.006(5) 0.005(5) O32 0.060(7) 0.079(8) 0.067(7) 0.000(6) 0.014(6) -0.002(6) O33 0.056(7) 0.064(8) 0.059(6) 0.001(6) 0.004(5) -0.014(6) O34 0.066(7) 0.053(7) 0.052(6) -0.018(6) -0.003(5) -0.007(6) O35 0.050(7) 0.069(8) 0.058(6) -0.015(6) 0.014(5) 0.003(6) O36 0.074(8) 0.077(8) 0.051(6) 0.003(6) 0.010(6) 0.005(6) O37 0.051(7) 0.060(7) 0.059(6) 0.009(6) 0.014(5) -0.010(6) O38 0.050(7) 0.042(7) 0.044(6) 0.011(5) -0.001(5) -0.004(5) O39 0.036(6) 0.034(6) 0.046(6) 0.015(5) -0.010(5) -0.005(5) O40 0.082(8) 0.081(8) 0.080(7) 0.018(7) 0.010(6) -0.001(7) O41 0.069(8) 0.091(9) 0.086(7) 0.009(7) 0.009(6) -0.025(7) Cd1 0.0579(11) 0.0525(11) 0.0653(9) 0.0017(9) -0.0046(7) 0.0000(8) Cd2 0.0459(10) 0.0817(13) 0.0569(9) 0.0028(9) 0.0100(7) 0.0024(9) Cd3 0.0480(10) 0.0829(14) 0.0645(9) 0.0043(9) 0.0118(7) 0.0017(9) N1 0.069(7) 0.075(7) 0.062(8) -0.009(7) 0.009(7) 0.009(6) C1 0.082(8) 0.077(8) 0.065(9) 0.004(8) -0.013(8) -0.003(7) C2 0.086(8) 0.082(8) 0.091(10) -0.006(8) -0.002(8) 0.002(7) C3 0.086(9) 0.076(8) 0.088(10) 0.002(8) 0.009(8) 0.001(6) C4 0.081(8) 0.070(8) 0.081(9) 0.001(8) 0.003(8) 0.008(7) C5 0.070(7) 0.073(8) 0.075(9) -0.005(8) 0.010(7) 0.004(7) N2 0.096(8) 0.079(8) 0.082(8) -0.001(8) 0.016(7) -0.005(6) C6 0.068(7) 0.073(8) 0.056(8) -0.007(8) 0.016(7) 0.004(7) C7 0.084(9) 0.096(8) 0.084(10) -0.010(9) -0.006(8) 0.004(6) C8 0.079(8) 0.090(8) 0.088(10) 0.002(8) 0.004(8) 0.001(7) C9 0.096(8) 0.091(8) 0.086(10) 0.002(8) -0.003(8) 0.012(7) C10 0.089(9) 0.086(8) 0.097(10) -0.003(8) 0.000(8) -0.001(6) C12 0.097(11) 0.088(11) 0.095(10) 0.004(9) 0.014(8) 0.008(9) N3 0.042(7) 0.051(8) 0.061(6) 0.018(6) 0.012(5) -0.012(6) C13 0.072(8) 0.074(10) 0.075(8) 0.006(7) 0.001(6) -0.009(7) C14 0.099(9) 0.084(10) 0.077(7) 0.004(8) 0.005(7) 0.003(8) C15 0.104(10) 0.112(11) 0.092(8) 0.000(8) 0.011(7) 0.006(8) C16 0.074(8) 0.068(10) 0.070(8) 0.009(7) 0.023(6) -0.002(7) C17 0.063(8) 0.061(10) 0.077(7) 0.000(7) 0.012(7) 0.005(7) N4 0.083(8) 0.089(10) 0.073(7) 0.004(7) 0.019(6) 0.000(7) C18 0.073(9) 0.085(10) 0.083(8) -0.005(8) 0.020(7) -0.002(8) C19 0.080(9) 0.084(10) 0.090(8) 0.005(8) 0.016(7) 0.001(8) C20 0.101(10) 0.121(12) 0.109(9) -0.002(8) 0.001(7) 0.014(8) C21 0.104(10) 0.124(12) 0.105(8) -0.007(8) -0.002(8) 0.011(8) C22 0.119(10) 0.114(11) 0.096(8) -0.012(9) 0.003(7) 0.020(8) C23 0.102(11) 0.090(11) 0.093(11) -0.003(9) 0.036(9) -0.001(9) C24 0.089(11) 0.094(12) 0.106(11) -0.005(9) 0.021(9) 0.005(9) N5 0.062(7) 0.054(7) 0.054(7) -0.014(6) 0.007(6) -0.005(6) C25 0.073(8) 0.077(10) 0.090(10) 0.000(8) 0.003(8) -0.001(7) C28 0.083(10) 0.070(8) 0.077(9) 0.013(8) 0.020(8) -0.002(8) C29 0.071(9) 0.073(8) 0.056(8) 0.016(8) 0.018(7) -0.006(6) N6 0.093(8) 0.105(8) 0.096(9) -0.005(8) 0.029(7) -0.029(7) C31 0.113(9) 0.111(9) 0.105(11) -0.004(9) 0.019(8) -0.001(8) C32 0.114(10) 0.114(9) 0.109(11) 0.001(9) 0.020(8) -0.018(8) C33 0.100(9) 0.117(9) 0.112(11) -0.006(9) 0.008(8) -0.026(7) C34 0.109(10) 0.114(9) 0.109(11) 0.003(9) 0.004(9) -0.015(8) C35 0.140(14) 0.131(14) 0.134(13) -0.001(9) 0.019(9) 0.001(9) C36 0.119(12) 0.108(12) 0.113(12) -0.012(9) 0.018(9) -0.004(9) N7 0.058(8) 0.071(9) 0.071(8) -0.008(7) 0.003(7) 0.006(7) C37 0.071(10) 0.076(11) 0.084(10) 0.006(8) 0.010(8) -0.012(8) C38 0.074(10) 0.074(10) 0.069(9) 0.008(8) 0.005(8) 0.007(8) N8 0.074(9) 0.076(9) 0.064(8) -0.007(7) 0.001(7) -0.003(7) N9 0.057(7) 0.045(8) 0.065(6) -0.006(6) 0.004(6) 0.008(6) C39 0.066(8) 0.066(10) 0.076(8) -0.004(7) -0.003(6) 0.011(7) C40 0.080(9) 0.084(10) 0.066(7) -0.013(7) 0.001(7) 0.013(7) C41 0.088(9) 0.085(10) 0.075(7) 0.003(8) 0.012(7) 0.012(7) C42 0.077(9) 0.082(10) 0.071(8) -0.006(7) 0.021(6) 0.001(8) C43 0.053(8) 0.061(9) 0.070(7) 0.008(7) 0.009(7) 0.013(6) N10 0.056(7) 0.063(9) 0.064(7) 0.006(6) -0.006(5) -0.004(6) C44 0.059(8) 0.070(10) 0.069(7) 0.000(7) 0.008(7) -0.003(7) C45 0.068(9) 0.072(10) 0.077(7) -0.002(8) 0.016(7) -0.004(7) C46 0.063(9) 0.079(10) 0.088(8) -0.016(8) 0.010(6) -0.003(7) C47 0.070(9) 0.075(10) 0.082(7) 0.002(8) -0.010(7) -0.009(7) C48 0.070(9) 0.081(10) 0.074(7) 0.009(8) -0.013(7) -0.012(7) C49 0.107(12) 0.102(12) 0.099(11) 0.007(9) 0.030(9) 0.010(9) C50 0.073(10) 0.076(11) 0.092(10) 0.000(8) 0.028(8) 0.003(8) N12 0.094(8) 0.100(8) 0.111(9) 0.000(8) 0.008(7) 0.003(7) C56 0.094(9) 0.092(9) 0.090(10) -0.002(8) 0.015(8) 0.000(7) C57 0.111(9) 0.097(8) 0.099(10) -0.002(9) 0.015(8) 0.001(7) C58 0.100(9) 0.097(8) 0.097(10) -0.015(8) 0.023(8) -0.013(8) C59 0.105(9) 0.112(9) 0.125(11) -0.001(9) 0.006(8) -0.005(7) C60 0.099(9) 0.093(8) 0.109(11) 0.002(9) 0.002(8) 0.001(7) C62 0.153(15) 0.136(14) 0.146(14) -0.005(9) 0.018(9) 0.004(10) N13 0.064(8) 0.074(9) 0.074(8) -0.009(7) 0.004(7) -0.005(7) C65 0.111(13) 0.122(13) 0.125(12) -0.019(9) 0.009(9) 0.000(9) C66 0.094(11) 0.095(11) 0.077(10) -0.001(8) 0.021(8) 0.002(9) N14 0.097(10) 0.107(10) 0.076(8) 0.027(8) 0.008(7) -0.005(8) N15 0.121(9) 0.131(9) 0.117(10) -0.002(9) 0.012(8) 0.008(7) C71 0.134(9) 0.141(9) 0.141(12) 0.003(9) 0.006(9) -0.006(8) C72 0.145(10) 0.141(10) 0.140(12) -0.002(9) 0.012(9) -0.009(7) C73 0.138(10) 0.137(9) 0.125(12) -0.011(9) 0.023(9) -0.006(8) C74 0.144(10) 0.134(9) 0.138(12) 0.000(9) 0.017(9) -0.008(8) C75 0.126(10) 0.118(10) 0.107(11) 0.002(9) 0.027(9) 0.000(7) N16 0.120(9) 0.117(8) 0.123(10) 0.000(8) 0.004(8) -0.006(8) C76 0.124(10) 0.112(9) 0.118(11) 0.004(9) 0.014(9) 0.008(7) C77 0.117(9) 0.116(9) 0.109(11) -0.002(9) 0.015(8) 0.016(7) C78 0.127(9) 0.131(9) 0.125(12) 0.004(9) 0.013(9) 0.007(8) C79 0.133(10) 0.133(10) 0.142(12) 0.001(9) 0.010(9) 0.005(7) C80 0.127(9) 0.134(9) 0.128(12) -0.005(9) 0.003(9) 0.006(8) C81 0.191(18) 0.183(18) 0.186(18) -0.001(10) 0.026(10) -0.002(10) C82 0.151(15) 0.148(15) 0.146(15) 0.004(9) 0.015(9) 0.004(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O41 1.576(14) . ? V1 O37 1.892(12) . ? V1 O28 1.908(13) . ? V1 O16 1.975(14) . ? V1 O30 2.030(14) . ? V1 V9' 2.25(4) . ? V1 V11 2.845(6) . ? V1 V2 3.003(5) . ? V1 V8 3.027(5) . ? V2 O5 1.592(14) . ? V2 O28 1.886(11) . ? V2 O22 1.926(13) . ? V2 O15 1.939(12) . ? V2 O16 1.995(16) . ? V2 As2' 2.99(2) . ? V2 V3 2.995(5) . ? V3 O36 1.618(13) . ? V3 O6 1.897(13) . ? V3 O15 1.955(13) . ? V3 O38 1.982(12) . ? V3 O22 2.013(12) . ? V3 V9 2.875(6) . ? V3 V4 3.011(5) . ? V3 V11' 3.11(4) . ? V4 O7 1.602(12) . ? V4 O23 1.880(11) . ? V4 O6 1.919(13) . ? V4 O38 1.970(12) . ? V4 O29 2.004(14) . ? V4 As1' 2.95(2) . ? V4 V5 3.022(5) . ? V5 O9 1.606(13) . ? V5 O26 1.903(12) . ? V5 O23 1.948(12) . ? V5 O8 1.962(13) . ? V5 O29 1.979(12) . ? V5 V10' 2.21(4) . ? V5 V12 2.853(5) . ? V5 V6 3.010(5) . ? V6 O32 1.626(13) . ? V6 O26 1.905(13) . ? V6 O39 1.918(11) . ? V6 O13 1.998(12) . ? V6 O8 2.008(11) . ? V6 V7 3.013(5) . ? V7 O10 1.549(12) . ? V7 O39 1.913(10) . ? V7 O14 1.926(12) . ? V7 O13 1.973(12) . ? V7 O31 1.987(11) . ? V7 V10 2.896(5) . ? V7 V12' 2.90(5) . ? V7 V8 3.012(5) . ? V8 O21 1.597(12) . ? V8 O14 1.895(13) . ? V8 O37 1.906(13) . ? V8 O31 1.975(12) . ? V8 O30 1.984(13) . ? V8 As4' 2.97(2) . ? V13 O3 1.436(17) . ? V13 O24 1.973(12) . ? V13 O33 1.990(12) . ? V13 O17 2.035(14) . ? V13 O27 2.054(14) . ? V13 V10 3.104(5) . ? As6 O35 1.718(12) . ? As6 O31 1.772(11) . ? As6 O4 1.821(14) . ? As8 O20 1.708(12) . ? As8 O4 1.727(14) . ? As8 O13 1.759(11) . ? V12 O40 1.557(8) . ? V12 O23 1.948(11) . ? V12 O26 1.961(13) . ? V12 O25 1.962(14) . ? V12 O20 2.029(13) . ? As7 O25 1.761(13) . ? As7 O38 1.767(11) . ? As7 O18 1.831(14) . ? As5 O34 1.718(12) . ? As5 O18 1.760(16) . ? As5 O22 1.767(12) . ? V11 O12 1.565(8) . ? V11 O37 1.921(13) . ? V11 O28 1.936(12) . ? V11 O35 1.970(12) . ? V11 O34 1.983(13) . ? As6' O34 1.55(2) . ? As6' O12 1.81(3) . ? As6' O28 2.33(2) . ? As8' O35 1.69(2) . ? As8' O12 1.94(2) . ? V12' O4 0.93(4) . ? V12' O13 2.06(5) . ? V12' O31 2.06(5) . ? V12' O35 2.23(5) . ? V12' O20 2.32(4) . ? V12' Cd1 3.30(4) . ? As7' O20 1.56(2) . ? As7' O40 2.12(3) . ? As5' O25 1.54(3) . ? As5' O40 1.79(3) . ? As5' O23 2.24(3) . ? V11' O18 1.05(5) . ? V11' O34 2.04(5) . ? V11' O25 2.08(5) . ? V11' O22 2.25(5) . ? V11' O38 2.29(4) . ? V11' Cd1 2.99(4) . ? As3 O19 1.777(14) . ? As3 O29 1.799(12) . ? As3 O17 1.813(13) . ? As4 O19 1.769(12) . ? As4 O33 1.772(13) . ? As4 O8 1.799(12) . ? V10 O1 1.577(18) . ? V10 O39 1.956(11) . ? V10 O33 1.982(12) . ? V10 O14 1.994(12) . ? V10 O24 1.997(14) . ? As1 O27 1.749(13) . ? As1 O16 1.803(15) . ? As1 O11 1.835(16) . ? As2 O11 1.709(14) . ? As2 O24 1.761(13) . ? As2 O30 1.783(14) . ? V9 O2 1.555(13) . ? V9 O15 1.903(12) . ? V9 O17 1.970(15) . ? V9 O6 1.985(14) . ? V9 O27 1.997(14) . ? As3' O39 1.70(2) . ? As3' O33 1.84(2) . ? As3' O1 1.88(3) . ? As4' O14 1.68(3) . ? As4' O24 1.86(3) . ? As4' O1 2.08(3) . ? V10' O8 1.60(4) . ? V10' O19 1.67(4) . ? V10' O29 1.72(4) . ? V10' O33 2.32(5) . ? As1' O17 1.43(3) . ? As1' O6 1.78(3) . ? As1' O2 2.26(3) . ? As2' O27 1.48(3) . ? As2' O15 1.69(3) . ? As2' O2 2.16(3) . ? V9' O30 1.53(4) . ? V9' O11 1.73(4) . ? V9' O16 1.88(4) . ? V9' O24 2.22(4) . ? V9' O27 2.41(4) . ? O20 Cd1 2.294(13) . ? O25 Cd1 2.278(14) . ? O34 Cd1 2.293(13) . ? O35 Cd1 2.283(13) . ? Cd1 N1 2.305(11) . ? Cd1 N2 2.406(13) . ? Cd2 N7 2.345(15) . ? Cd2 N6 2.362(15) . ? Cd2 N8 2.372(16) . ? Cd2 N3 2.379(11) . ? Cd2 N5 2.404(12) . ? Cd2 N4 2.430(13) . ? Cd3 N13 2.250(16) . ? Cd3 N14 2.334(17) . ? Cd3 N11 2.344(9) . ? Cd3 N12 2.374(8) . ? Cd3 N9 2.385(11) . ? Cd3 N10 2.417(11) . ? N1 C1 1.391(6) . ? N1 C5 1.391(6) . ? C1 C2 1.391(6) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.391(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.391(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.391(6) . ? C4 C11 1.420(17) . ? C5 C6 1.363(17) . ? N2 C6 1.380(9) . ? N2 C10 1.381(9) . ? C6 C7 1.381(9) . ? C7 C8 1.380(9) . ? C7 C12 1.400(16) . ? C8 C9 1.380(9) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.381(9) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.382(17) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? N3 C13 1.389(8) . ? N3 C17 1.389(8) . ? C13 C14 1.389(8) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.389(8) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.389(8) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.389(8) . ? C16 C23 1.450(10) . ? C17 C18 1.450(16) . ? N4 C18 1.353(8) . ? N4 C22 1.353(8) . ? C18 C19 1.353(8) . ? C19 C20 1.354(8) . ? C19 C24 1.452(10) . ? C20 C21 1.353(8) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.353(8) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.431(10) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 H24 0.9300 . ? N5 C25 1.342(9) . ? N5 C29 1.342(9) . ? C25 C26 1.342(9) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.342(9) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.342(9) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.342(9) . ? C28 C35 1.446(10) . ? C29 C30 1.396(19) . ? N6 C34 1.395(9) . ? N6 C30 1.395(9) . ? C30 C31 1.395(10) . ? C31 C32 1.396(10) . ? C31 C36 1.443(10) . ? C32 C33 1.395(9) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.395(10) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.439(10) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 H36 0.9300 . ? N7 C37 1.465(10) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? C37 C38 1.526(10) . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C38 N8 1.470(9) . ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C39 1.362(8) . ? N9 C43 1.362(8) . ? C39 C40 1.362(8) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 C41 1.362(8) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.362(8) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.362(8) . ? C42 C49 1.444(10) . ? C43 C44 1.412(15) . ? N10 C44 1.369(6) . ? N10 C48 1.369(6) . ? C44 C45 1.369(6) . ? C45 C46 1.369(6) . ? C45 C50 1.451(9) . ? C46 C47 1.369(6) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.369(6) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 H48 0.9300 . ? C49 C50 1.427(10) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 H50 0.9300 . ? N11 C51 1.395(7) . ? N11 C55 1.396(7) . ? C51 C52 1.396(7) . ? C51 H51 0.9300 . ? C52 C53 1.396(7) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.396(7) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.396(7) . ? C54 C61 1.399(10) . ? C55 C56 1.394(17) . ? N12 C56 1.395(9) . ? N12 C60 1.395(9) . ? C56 C57 1.395(9) . ? C57 C58 1.395(9) . ? C57 C62 1.400(10) . ? C58 C59 1.395(9) . ? C58 H58 0.9300 . ? C59 C60 1.395(9) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 C62 1.398(10) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 H62 0.9300 . ? N13 C65 1.465(9) . ? N13 H13A 0.9000 . ? N13 H13B 0.9000 . ? C65 C66 1.519(10) . ? C65 H65A 0.9700 . ? C65 H65B 0.9700 . ? C66 N14 1.465(10) . ? C66 H66A 0.9700 . ? C66 H66B 0.9700 . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.9000 . ? N15 C71 1.392(7) . ? N15 C75 1.392(7) . ? C71 C72 1.392(8) . ? C71 H71 0.9300 . ? C72 C73 1.392(7) . ? C72 H72 0.9300 . ? C73 C74 1.392(7) . ? C73 H73 0.9300 . ? C74 C75 1.392(7) . ? C74 C81 1.415(10) . ? C75 C76 1.29(2) . ? N16 C76 1.404(7) . ? N16 C80 1.404(7) . ? C76 C77 1.404(7) . ? C77 C78 1.404(7) . ? C77 C82 1.419(10) . ? C78 C79 1.404(7) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 C80 1.404(7) . ? C79 H79 0.9300 . ? C80 H80 0.9300 . ? C81 C82 1.421(10) . ? C81 H81 0.9300 . ? C82 H82 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O41 V1 O37 110.0(6) . . ? O41 V1 O28 110.1(7) . . ? O37 V1 O28 84.1(5) . . ? O41 V1 O16 110.2(7) . . ? O37 V1 O16 139.5(6) . . ? O28 V1 O16 78.4(6) . . ? O41 V1 O30 108.8(8) . . ? O37 V1 O30 77.5(5) . . ? O28 V1 O30 140.6(6) . . ? O16 V1 O30 93.5(6) . . ? O41 V1 V9' 122.3(12) . . ? O37 V1 V9' 107.1(10) . . ? O28 V1 V9' 116.3(11) . . ? O16 V1 V9' 52.4(10) . . ? O30 V1 V9' 41.3(10) . . ? O41 V1 V11 111.3(6) . . ? O37 V1 V11 42.2(4) . . ? O28 V1 V11 42.6(3) . . ? O16 V1 V11 116.2(5) . . ? O30 V1 V11 115.5(4) . . ? V9' V1 V11 125.8(10) . . ? O41 V1 V2 114.4(6) . . ? O37 V1 V2 115.0(4) . . ? O28 V1 V2 37.4(3) . . ? O16 V1 V2 41.1(5) . . ? O30 V1 V2 125.3(4) . . ? V9' V1 V2 86.4(10) . . ? V11 V1 V2 77.95(14) . . ? O41 V1 V8 111.6(6) . . ? O37 V1 V8 37.3(4) . . ? O28 V1 V8 116.4(4) . . ? O16 V1 V8 125.6(5) . . ? O30 V1 V8 40.5(4) . . ? V9' V1 V8 76.1(9) . . ? V11 V1 V8 78.07(14) . . ? V2 V1 V8 133.16(15) . . ? O5 V2 O28 111.0(6) . . ? O5 V2 O22 107.3(7) . . ? O28 V2 O22 90.0(5) . . ? O5 V2 O15 110.5(6) . . ? O28 V2 O15 138.3(5) . . ? O22 V2 O15 81.3(5) . . ? O5 V2 O16 104.8(7) . . ? O28 V2 O16 78.4(6) . . ? O22 V2 O16 147.9(6) . . ? O15 V2 O16 87.7(6) . . ? O5 V2 As2' 104.9(7) . . ? O28 V2 As2' 128.9(6) . . ? O22 V2 As2' 112.8(6) . . ? O15 V2 As2' 32.0(6) . . ? O16 V2 As2' 57.7(6) . . ? O5 V2 V3 112.1(6) . . ? O28 V2 V3 122.4(4) . . ? O22 V2 V3 41.6(4) . . ? O15 V2 V3 39.9(4) . . ? O16 V2 V3 123.2(4) . . ? As2' V2 V3 71.8(5) . . ? O5 V2 V1 111.5(6) . . ? O28 V2 V1 37.9(4) . . ? O22 V2 V1 123.2(4) . . ? O15 V2 V1 119.5(4) . . ? O16 V2 V1 40.6(4) . . ? As2' V2 V1 95.5(5) . . ? V3 V2 V1 136.34(15) . . ? O36 V3 O6 111.1(6) . . ? O36 V3 O15 110.3(6) . . ? O6 V3 O15 84.0(6) . . ? O36 V3 O38 109.2(6) . . ? O6 V3 O38 78.4(5) . . ? O15 V3 O38 140.3(5) . . ? O36 V3 O22 107.3(7) . . ? O6 V3 O22 141.3(5) . . ? O15 V3 O22 78.8(5) . . ? O38 V3 O22 93.3(5) . . ? O36 V3 V9 113.2(5) . . ? O6 V3 V9 43.4(4) . . ? O15 V3 V9 41.1(4) . . ? O38 V3 V9 116.5(4) . . ? O22 V3 V9 115.4(4) . . ? O36 V3 V2 111.6(5) . . ? O6 V3 V2 117.8(4) . . ? O15 V3 V2 39.5(3) . . ? O38 V3 V2 124.5(4) . . ? O22 V3 V2 39.4(4) . . ? V9 V3 V2 78.82(14) . . ? O36 V3 V4 115.3(5) . . ? O6 V3 V4 38.2(4) . . ? O15 V3 V4 115.4(4) . . ? O38 V3 V4 40.2(4) . . ? O22 V3 V4 124.2(4) . . ? V9 V3 V4 79.02(14) . . ? V2 V3 V4 132.86(16) . . ? O36 V3 V11' 112.6(11) . . ? 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O26 V5 O8 79.0(5) . . ? O23 V5 O8 142.2(5) . . ? O9 V5 O29 106.5(6) . . ? O26 V5 O29 140.5(6) . . ? O23 V5 O29 78.0(5) . . ? O8 V5 O29 92.7(5) . . ? O9 V5 V10' 116.1(11) . . ? O26 V5 V10' 112.6(11) . . ? O23 V5 V10' 115.1(11) . . ? O8 V5 V10' 44.7(10) . . ? O29 V5 V10' 48.0(10) . . ? O9 V5 V12 114.4(5) . . ? O26 V5 V12 43.2(4) . . ? O23 V5 V12 42.9(3) . . ? O8 V5 V12 117.8(4) . . ? O29 V5 V12 116.2(4) . . ? V10' V5 V12 129.5(10) . . ? O9 V5 V6 114.0(5) . . ? O26 V5 V6 37.8(4) . . ? O23 V5 V6 117.3(4) . . ? O8 V5 V6 41.3(3) . . ? O29 V5 V6 124.8(4) . . ? V10' V5 V6 80.3(10) . . ? V12 V5 V6 79.17(13) . . ? O9 V5 V4 112.6(5) . . ? O26 V5 V4 116.2(4) . . ? O23 V5 V4 37.1(3) . . ? O8 V5 V4 125.4(4) . . ? O29 V5 V4 41.0(4) . . ? V10' V5 V4 83.6(10) . . ? V12 V5 V4 77.99(14) . . ? V6 V5 V4 133.22(15) . . ? O32 V6 O26 110.9(7) . . ? O32 V6 O39 109.8(6) . . ? O26 V6 O39 139.3(6) . . ? O32 V6 O13 107.4(6) . . ? O26 V6 O13 89.5(5) . . ? O39 V6 O13 78.0(5) . . ? O32 V6 O8 107.5(6) . . ? 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O31 V7 V8 40.4(3) . . ? V10 V7 V8 78.51(13) . . ? V12' V7 V8 83.1(9) . . ? O10 V7 V6 113.9(5) . . ? O39 V7 V6 38.2(3) . . ? O14 V7 V6 116.3(4) . . ? O13 V7 V6 40.9(3) . . ? O31 V7 V6 123.1(4) . . ? V10 V7 V6 77.95(12) . . ? V12' V7 V6 84.8(8) . . ? V8 V7 V6 131.22(14) . . ? O21 V8 O14 113.5(6) . . ? O21 V8 O37 108.1(6) . . ? O14 V8 O37 138.4(5) . . ? O21 V8 O31 106.2(6) . . ? O14 V8 O31 78.9(5) . . ? O37 V8 O31 91.5(5) . . ? O21 V8 O30 104.8(6) . . ? O14 V8 O30 89.4(6) . . ? O37 V8 O30 78.3(6) . . ? O31 V8 O30 149.1(5) . . ? O21 V8 As4' 102.3(7) . . ? O14 V8 As4' 31.6(6) . . ? O37 V8 As4' 135.5(6) . . ? O31 V8 As4' 110.5(6) . . ? O30 V8 As4' 62.8(6) . . ? O21 V8 V7 114.2(5) . . ? O14 V8 V7 38.3(4) . . ? O37 V8 V7 122.2(4) . . ? O31 V8 V7 40.7(3) . . ? O30 V8 V7 123.4(4) . . ? As4' V8 V7 69.9(5) . . ? O21 V8 V1 107.8(5) . . ? O14 V8 V1 122.6(4) . . ? O37 V8 V1 37.0(4) . . ? O31 V8 V1 125.0(4) . . ? O30 V8 V1 41.6(4) . . ? As4' V8 V1 102.9(5) . . ? V7 V8 V1 137.91(15) . . ? O3 V13 O24 111.5(7) . . ? O3 V13 O33 113.4(8) . . ? O24 V13 O33 77.1(5) . . ? O3 V13 O17 109.2(7) . . ? O24 V13 O17 139.0(6) . . ? O33 V13 O17 91.3(5) . . ? O3 V13 O27 109.3(8) . . ? O24 V13 O27 89.1(6) . . ? O33 V13 O27 137.2(6) . . ? O17 V13 O27 72.9(6) . . ? O3 V13 V10 116.3(7) . . ? O24 V13 V10 38.8(4) . . ? O33 V13 V10 38.5(4) . . ? O17 V13 V10 121.8(4) . . ? O27 V13 V10 119.6(4) . . ? O35 As6 O31 101.7(5) . . ? O35 As6 O4 101.0(6) . . ? O31 As6 O4 97.8(6) . . ? O20 As8 O4 100.2(6) . . ? O20 As8 O13 101.4(6) . . ? O4 As8 O13 96.6(6) . . ? O40 V12 O23 108.7(6) . . ? O40 V12 O26 108.0(7) . . ? O23 V12 O26 83.8(5) . . ? O40 V12 O25 109.9(7) . . ? O23 V12 O25 87.6(5) . . ? O26 V12 O25 141.9(6) . . ? O40 V12 O20 104.7(6) . . ? O23 V12 O20 146.6(5) . . ? O26 V12 O20 87.2(5) . . ? O25 V12 O20 79.9(5) . . ? O40 V12 V5 109.1(6) . . ? O23 V12 V5 42.9(4) . . ? O26 V12 V5 41.6(4) . . ? O25 V12 V5 124.6(4) . . ? O20 V12 V5 125.0(4) . . ? O25 As7 O38 100.4(6) . . ? O25 As7 O18 101.3(7) . . ? O38 As7 O18 97.8(6) . . ? O34 As5 O18 101.9(7) . . ? O34 As5 O22 101.4(6) . . ? O18 As5 O22 99.1(6) . . ? O12 V11 O37 105.0(7) . . ? O12 V11 O28 111.2(7) . . ? O37 V11 O28 82.5(5) . . ? O12 V11 O35 103.3(7) . . ? O37 V11 O35 87.3(6) . . ? O28 V11 O35 145.4(5) . . ? O12 V11 O34 108.1(7) . . ? O37 V11 O34 146.7(5) . . ? O28 V11 O34 89.0(5) . . ? O35 V11 O34 81.6(5) . . ? O12 V11 V1 108.4(6) . . ? O37 V11 V1 41.4(4) . . ? O28 V11 V1 41.9(4) . . ? O35 V11 V1 124.6(4) . . ? O34 V11 V1 126.9(4) . . ? O34 As6' O12 117.9(13) . . ? O34 As6' O28 87.9(10) . . ? O12 As6' O28 87.8(10) . . ? O35 As8' O12 100.0(11) . . ? O4 V12' O13 116(4) . . ? O4 V12' O31 125(4) . . ? O13 V12' O31 84.8(17) . . ? O4 V12' O35 113(4) . . ? O13 V12' O35 128(2) . . ? O31 V12' O35 78.1(16) . . ? O4 V12' O20 100(3) . . ? O13 V12' O20 75.5(14) . . ? O31 V12' O20 135(2) . . ? O35 V12' O20 83.1(15) . . ? O4 V12' V7 125(4) . . ? O13 V12' V7 42.9(9) . . ? O31 V12' V7 43.3(9) . . ? O35 V12' V7 112.9(18) . . ? 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O19 As4 O8 99.0(6) . . ? O33 As4 O8 98.8(6) . . ? O1 V10 O39 110.1(8) . . ? O1 V10 O33 107.5(7) . . ? O39 V10 O33 89.7(5) . . ? O1 V10 O14 110.2(7) . . ? O39 V10 O14 82.0(5) . . ? O33 V10 O14 141.9(6) . . ? O1 V10 O24 107.4(8) . . ? O39 V10 O24 142.4(6) . . ? O33 V10 O24 76.8(5) . . ? O14 V10 O24 87.4(5) . . ? O1 V10 V7 112.2(6) . . ? O39 V10 V7 41.0(3) . . ? O33 V10 V7 124.5(4) . . ? O14 V10 V7 41.5(4) . . ? O24 V10 V7 123.2(4) . . ? O1 V10 V13 109.6(6) . . ? O39 V10 V13 122.2(4) . . ? O33 V10 V13 38.7(4) . . ? O14 V10 V13 120.0(4) . . ? O24 V10 V13 38.3(3) . . ? V7 V10 V13 138.20(18) . . ? O27 As1 O16 97.9(6) . . ? O27 As1 O11 97.1(7) . . ? O16 As1 O11 99.1(6) . . ? O11 As2 O24 99.9(7) . . ? O11 As2 O30 100.6(7) . . ? O24 As2 O30 97.3(6) . . ? O2 V9 O15 110.8(7) . . ? O2 V9 O17 107.1(7) . . ? O15 V9 O17 141.6(5) . . ? O2 V9 O6 110.3(7) . . ? O15 V9 O6 83.0(6) . . ? O17 V9 O6 89.3(6) . . ? O2 V9 O27 109.2(7) . . ? O15 V9 O27 86.8(6) . . ? O17 V9 O27 75.6(6) . . ? O6 V9 O27 140.4(5) . . ? O2 V9 V3 112.8(6) . . ? O15 V9 V3 42.5(4) . . ? O17 V9 V3 124.0(4) . . ? O6 V9 V3 41.0(4) . . ? O27 V9 V3 122.5(4) . . ? O39 As3' O33 103.0(13) . . ? O39 As3' O1 108.5(13) . . ? O33 As3' O1 101.5(13) . . ? O14 As4' O24 102.5(13) . . ? O14 As4' O1 102.6(13) . . ? O24 As4' O1 94.5(11) . . ? O14 As4' V8 36.3(7) . . ? O24 As4' V8 97.5(10) . . ? O1 As4' V8 138.8(11) . . ? O8 V10' O19 112(2) . . ? O8 V10' O29 119(3) . . ? O19 V10' O29 104(2) . . ? O8 V10' V5 59.6(14) . . ? O19 V10' V5 129(2) . . ? O29 V10' V5 59.1(14) . . ? O8 V10' O33 85.4(17) . . ? O19 V10' O33 84.0(19) . . ? O29 V10' O33 148(2) . . ? V5 V10' O33 137.4(17) . . ? O17 As1' O6 119.4(15) . . ? O17 As1' O2 98.3(14) . . ? O6 As1' O2 91.3(11) . . ? O17 As1' V4 112.5(12) . . ? O6 As1' V4 38.8(6) . . ? O2 As1' V4 129.4(11) . . ? O27 As2' O15 115.2(15) . . ? O27 As2' O2 104.4(15) . . ? O15 As2' O2 94.7(13) . . ? O27 As2' V2 107.1(11) . . ? O15 As2' V2 37.4(6) . . ? O2 As2' V2 130.7(12) . . ? O30 V9' O11 111(2) . . ? O30 V9' O16 117(2) . . ? O11 V9' O16 100.0(19) . . ? O30 V9' O24 88.4(18) . . ? O11 V9' O24 83.5(16) . . ? O16 V9' O24 150(2) . . ? O30 V9' V1 61.5(13) . . ? O11 V9' V1 126(2) . . ? O16 V9' V1 56.2(11) . . ? O24 V9' V1 142.9(18) . . ? O30 V9' O27 160(2) . . ? O11 V9' O27 79.0(14) . . ? O16 V9' O27 76.0(13) . . ? O24 V9' O27 75.0(12) . . ? V1 V9' O27 127.6(17) . . ? V10 O1 As3' 52.5(9) . . ? V10 O1 As4' 54.7(9) . . ? As3' O1 As4' 107.1(13) . . ? V9 O2 As2' 47.9(7) . . ? V9 O2 As1' 48.3(7) . . ? As2' O2 As1' 94.9(10) . . ? V12' O4 As8 73(3) . . ? V12' O4 As6 60(3) . . ? As8 O4 As6 132.9(9) . . ? As1' O6 V3 148.4(11) . . ? As1' O6 V4 105.6(10) . . ? V3 O6 V4 104.2(6) . . ? As1' O6 V9 53.0(9) . . ? V3 O6 V9 95.5(6) . . ? V4 O6 V9 147.2(7) . . ? V10' O8 As4 65.0(16) . . ? V10' O8 V5 75.7(17) . . ? As4 O8 V5 136.1(6) . . ? V10' O8 V6 142.4(16) . . ? As4 O8 V6 124.3(7) . . ? V5 O8 V6 98.6(5) . . ? As2 O11 V9' 62.5(13) . . ? As2 O11 As1 133.2(9) . . ? V9' O11 As1 72.8(14) . . ? V11 O12 As6' 59.7(7) . . ? V11 O12 As8' 73.9(8) . . ? As6' O12 As8' 118.6(11) . . ? As8 O13 V7 140.2(7) . . ? As8 O13 V6 120.8(7) . . ? V7 O13 V6 98.7(5) . . ? As8 O13 V12' 52.5(13) . . ? V7 O13 V12' 91.9(13) . . ? V6 O13 V12' 158.7(14) . . ? As4' O14 V8 112.1(11) . . ? As4' O14 V7 143.5(11) . . ? V8 O14 V7 104.0(6) . . ? As4' O14 V10 55.6(9) . . ? V8 O14 V10 148.1(7) . . ? V7 O14 V10 95.2(6) . . ? As2' O15 V9 52.8(9) . . ? As2' O15 V2 110.6(10) . . ? V9 O15 V2 152.1(7) . . ? As2' O15 V3 148.3(11) . . ? V9 O15 V3 96.4(6) . . ? V2 O15 V3 100.6(6) . . ? As1 O16 V9' 70.1(12) . . ? As1 O16 V1 136.5(9) . . ? V9' O16 V1 71.4(12) . . ? As1 O16 V2 124.3(7) . . ? V9' O16 V2 139.7(15) . . ? V1 O16 V2 98.3(7) . . ? As1' O17 As3 65.9(11) . . ? As1' O17 V9 57.1(11) . . ? As3 O17 V9 122.9(7) . . ? As1' O17 V13 162.3(13) . . ? As3 O17 V13 130.5(8) . . ? V9 O17 V13 106.6(6) . . ? V11' O18 As5 66(3) . . ? V11' O18 As7 66(3) . . ? As5 O18 As7 131.5(9) . . ? V10' O19 As4 64.3(14) . . ? V10' O19 As3 71.9(14) . . ? As4 O19 As3 132.4(7) . . ? As7' O20 As8 67.9(9) . . ? As7' O20 V12 68.5(10) . . ? As8 O20 V12 125.7(7) . . ? As7' O20 Cd1 140.5(11) . . ? As8 O20 Cd1 130.4(7) . . ? V12 O20 Cd1 103.8(5) . . ? As7' O20 V12' 115.2(15) . . ? As8 O20 V12' 47.3(12) . . ? V12 O20 V12' 149.3(13) . . ? Cd1 O20 V12' 91.3(12) . . ? As5 O22 V2 125.5(7) . . ? As5 O22 V3 135.4(7) . . ? V2 O22 V3 99.0(5) . . ? As5 O22 V11' 46.5(12) . . ? V2 O22 V11' 149.3(14) . . ? V3 O22 V11' 93.5(12) . . ? V4 O23 V12 150.2(7) . . ? V4 O23 V5 104.2(6) . . ? V12 O23 V5 94.2(5) . . ? V4 O23 As5' 120.1(9) . . ? V12 O23 As5' 45.4(7) . . ? V5 O23 As5' 135.7(9) . . ? As2 O24 As4' 70.6(9) . . ? As2 O24 V13 132.6(7) . . ? As4' O24 V13 151.8(11) . . ? As2 O24 V10 123.6(6) . . ? As4' O24 V10 53.4(8) . . ? V13 O24 V10 102.9(6) . . ? As2 O24 V9' 51.7(11) . . ? As4' O24 V9' 105.8(13) . . ? V13 O24 V9' 102.2(11) . . ? V10 O24 V9' 134.8(11) . . ? As5' O25 As7 77.8(11) . . ? As5' O25 V12 54.2(11) . . ? As7 O25 V12 123.4(8) . . ? As5' O25 V11' 129.1(18) . . ? As7 O25 V11' 51.5(13) . . ? V12 O25 V11' 158.5(15) . . ? As5' O25 Cd1 129.5(12) . . ? As7 O25 Cd1 127.9(7) . . ? V12 O25 Cd1 106.7(6) . . ? V11' O25 Cd1 86.6(13) . . ? V5 O26 V6 104.5(6) . . ? V5 O26 V12 95.2(5) . . ? V6 O26 V12 150.5(8) . . ? As2' O27 As1 68.3(11) . . ? As2' O27 V9 52.6(11) . . ? As1 O27 V9 120.9(8) . . ? As2' O27 V13 154.1(12) . . ? As1 O27 V13 133.1(8) . . ? V9 O27 V13 104.8(6) . . ? As2' O27 V9' 111.9(15) . . ? As1 O27 V9' 58.6(10) . . ? V9 O27 V9' 139.7(11) . . ? V13 O27 V9' 93.7(11) . . ? V2 O28 V1 104.7(6) . . ? V2 O28 V11 148.7(7) . . ? V1 O28 V11 95.5(5) . . ? V2 O28 As6' 120.0(8) . . ? V1 O28 As6' 135.4(8) . . ? V11 O28 As6' 45.7(6) . . ? V10' O29 As3 70.4(14) . . ? V10' O29 V5 72.9(14) . . ? As3 O29 V5 138.6(8) . . ? V10' O29 V4 143.9(15) . . ? As3 O29 V4 122.3(7) . . ? V5 O29 V4 98.7(5) . . ? V9' O30 As2 64.8(15) . . ? V9' O30 V8 140.9(17) . . ? As2 O30 V8 126.2(7) . . ? V9' O30 V1 77.1(15) . . ? As2 O30 V1 135.4(7) . . ? V8 O30 V1 97.9(6) . . ? As6 O31 V8 122.6(6) . . ? As6 O31 V7 137.4(6) . . ? V8 O31 V7 99.0(5) . . ? As6 O31 V12' 47.9(12) . . ? V8 O31 V12' 152.0(14) . . ? V7 O31 V12' 91.3(13) . . ? As4 O33 As3' 75.5(9) . . ? As4 O33 V10 122.3(7) . . ? As3' O33 V10 47.6(8) . . ? As4 O33 V13 134.2(6) . . ? As3' O33 V13 145.4(11) . . ? V10 O33 V13 102.8(6) . . ? As4 O33 V10' 51.2(10) . . ? As3' O33 V10' 111.9(13) . . ? V10 O33 V10' 135.9(11) . . ? V13 O33 V10' 102.2(10) . . ? As6' O34 As5 83.4(10) . . ? As6' O34 V11 55.7(9) . . ? As5 O34 V11 126.0(7) . . ? As6' O34 V11' 134.4(17) . . ? As5 O34 V11' 51.1(13) . . ? V11 O34 V11' 151.9(15) . . ? As6' O34 Cd1 128.9(9) . . ? As5 O34 Cd1 130.1(7) . . ? V11 O34 Cd1 103.8(5) . . ? V11' O34 Cd1 87.1(13) . . ? As8' O35 As6 66.6(8) . . ? As8' O35 V11 70.6(8) . . ? As6 O35 V11 126.4(7) . . ? As8' O35 V12' 111.2(14) . . ? As6 O35 V12' 44.9(11) . . ? V11 O35 V12' 153.8(14) . . ? As8' O35 Cd1 129.8(10) . . ? As6 O35 Cd1 127.3(6) . . ? V11 O35 Cd1 104.7(5) . . ? V12' O35 Cd1 93.9(12) . . ? V1 O37 V8 105.7(6) . . ? V1 O37 V11 96.5(6) . . ? V8 O37 V11 150.4(7) . . ? As7 O38 V4 123.2(6) . . ? As7 O38 V3 136.9(7) . . ? V4 O38 V3 99.3(5) . . ? As7 O38 V11' 47.3(12) . . ? V4 O38 V11' 147.5(14) . . ? V3 O38 V11' 93.2(12) . . ? As3' O39 V7 139.3(10) . . ? As3' O39 V6 116.8(10) . . ? V7 O39 V6 103.7(5) . . ? As3' O39 V10 49.5(9) . . ? V7 O39 V10 96.9(5) . . ? V6 O39 V10 147.3(6) . . ? V12 O40 As5' 58.2(10) . . ? V12 O40 As7' 66.2(7) . . ? As5' O40 As7' 113.1(12) . . ? O25 Cd1 O35 116.2(5) . . ? O25 Cd1 O34 82.0(4) . . ? O35 Cd1 O34 68.8(4) . . ? O25 Cd1 O20 68.2(5) . . ? O35 Cd1 O20 82.4(5) . . ? O34 Cd1 O20 123.2(5) . . ? O25 Cd1 N1 86.0(5) . . ? O35 Cd1 N1 156.9(5) . . ? O34 Cd1 N1 111.4(4) . . ? O20 Cd1 N1 113.3(5) . . ? O25 Cd1 N2 148.2(5) . . ? O35 Cd1 N2 88.0(5) . . ? O34 Cd1 N2 88.8(4) . . ? O20 Cd1 N2 139.3(4) . . ? N1 Cd1 N2 69.0(5) . . ? O25 Cd1 V11' 44.0(9) . . ? 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Cd3 N13 H13B 110.5 . . ? H13A N13 H13B 108.7 . . ? N13 C65 C66 111.8(16) . . ? N13 C65 H65A 109.3 . . ? C66 C65 H65A 109.3 . . ? N13 C65 H65B 109.3 . . ? C66 C65 H65B 109.3 . . ? H65A C65 H65B 107.9 . . ? N14 C66 C65 102.8(15) . . ? N14 C66 H66A 111.2 . . ? C65 C66 H66A 111.2 . . ? N14 C66 H66B 111.2 . . ? C65 C66 H66B 111.2 . . ? H66A C66 H66B 109.1 . . ? C66 N14 Cd3 106.4(12) . . ? C66 N14 H14A 110.4 . . ? Cd3 N14 H14A 110.4 . . ? C66 N14 H14B 110.4 . . ? Cd3 N14 H14B 110.4 . . ? H14A N14 H14B 108.6 . . ? C71 N15 C75 120.0 . . ? N15 C71 C72 120.0 . . ? N15 C71 H71 120.0 . . ? C72 C71 H71 120.0 . . ? C73 C72 C71 120.0 . . ? C73 C72 H72 120.0 . . ? C71 C72 H72 120.0 . . ? C72 C73 C74 120.0 . . ? C72 C73 H73 120.0 . . ? C74 C73 H73 120.0 . . ? C73 C74 C75 120.0 . . ? C73 C74 C81 112(2) . . ? C75 C74 C81 128(2) . . ? C76 C75 C74 120(2) . . ? C76 C75 N15 120(2) . . ? C74 C75 N15 120.0 . . ? C76 N16 C80 120.0 . . ? C75 C76 N16 120(2) . . ? C75 C76 C77 120(2) . . ? N16 C76 C77 120.0 . . ? C78 C77 C76 120.0 . . ? C78 C77 C82 119.7(18) . . ? C76 C77 C82 120.2(18) . . ? C77 C78 C79 120.0 . . ? C77 C78 H78 120.0 . . ? C79 C78 H78 120.0 . . ? C80 C79 C78 120.0 . . ? C80 C79 H79 120.0 . . ? C78 C79 H79 120.0 . . ? C79 C80 N16 120.0 . . ? C79 C80 H80 120.0 . . ? N16 C80 H80 120.0 . . ? C74 C81 C82 110(2) . . ? C74 C81 H81 125.2 . . ? C82 C81 H81 125.2 . . ? C77 C82 C81 123(2) . . ? C77 C82 H82 118.7 . . ? C81 C82 H82 118.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _refine_diff_density_max 0.612 _refine_diff_density_min -0.511 _refine_diff_density_rms 0.127 # Attachment 'Compound_5_new.cif.txt' data_n601a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658183' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H54 As8 N12 O41 V12 Zn4' _chemical_formula_weight 2734.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Fddd loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+3/4, -y+3/4, z' '-x+3/4, y, -z+3/4' 'x, -y+3/4, -z+3/4' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x+3/4, -y+5/4, z+1/2' '-x+3/4, y+1/2, -z+5/4' 'x, -y+5/4, -z+5/4' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+5/4, -y+3/4, z+1/2' '-x+5/4, y, -z+5/4' 'x+1/2, -y+3/4, -z+5/4' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+5/4, -y+5/4, z' '-x+5/4, y+1/2, -z+3/4' 'x+1/2, -y+5/4, -z+3/4' '-x, -y, -z' 'x-3/4, y-3/4, -z' 'x-3/4, -y, z-3/4' '-x, y-3/4, z-3/4' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x-3/4, y-1/4, -z+1/2' 'x-3/4, -y+1/2, z-1/4' '-x, y-1/4, z-1/4' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x-1/4, y-3/4, -z+1/2' 'x-1/4, -y, z-1/4' '-x+1/2, y-3/4, z-1/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x-1/4, y-1/4, -z' 'x-1/4, -y+1/2, z-3/4' '-x+1/2, y-1/4, z-3/4' _cell_length_a 13.113(3) _cell_length_b 28.739(6) _cell_length_c 39.885(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 15030(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.417 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10544 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.258 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3037 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3532 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28955 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0880 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0481 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -48 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 3453 _reflns_number_gt 2264 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 51' was used to omit the weak reflections above 51 degree. The restraint command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. The atoms are as follows: O11, C1 > N4. These refinement leads to a relative high restraint value (99), but cannot be totally avoided. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1080P)^2^+146.8604P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3453 _refine_ls_number_parameters 286 _refine_ls_number_restraints 99 _refine_ls_R_factor_all 0.1061 _refine_ls_R_factor_gt 0.0694 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2007 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1781 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.079 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V -0.1616(2) 0.1250 0.1250 0.0644(7) Uani 1 2 d S . . V2 V -0.08705(14) 0.02682(5) 0.12908(5) 0.0566(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.1250 -0.01226(7) 0.1250 0.0500(6) Uani 1 2 d S . . V4 V -0.03145(16) 0.05331(6) 0.06181(5) 0.0584(5) Uani 0.92 1 d P . 1 As1 As -0.12053(11) 0.09069(4) 0.20320(3) 0.0676(4) Uani 0.91 1 d P . 1 As2 As 0.19508(11) 0.01088(3) 0.04643(3) 0.0623(4) Uani 0.94 1 d P . 1 V4' V 0.2832(18) 0.0552(7) 0.0617(5) 0.055(5) Uani 0.08 1 d PU . 2 As1' As 0.0555(11) 0.0108(4) 0.0483(3) 0.064(3) Uani 0.09 1 d P . 2 As2' As -0.1117(13) 0.1653(7) 0.2013(4) 0.058(4) Uani 0.06 1 d PU . 2 Zn1 Zn 0.1250 0.1250 0.03234(4) 0.0556(5) Uani 1 2 d S . . OW1 O 0.1250 0.1250 0.1250 0.210(15) Uiso 1 4 d S . . O1 O 0.3092(7) 0.0394(3) 0.03265(19) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0240(7) 0.1302(2) 0.20396(19) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1135(6) 0.0581(2) 0.04740(17) 0.0641(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0151(6) 0.01029(19) 0.09720(16) 0.0567(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2255(6) 0.00738(19) 0.09064(15) 0.0565(17) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1196(6) 0.0788(2) 0.1587(2) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1250 -0.0684(3) 0.1250 0.062(3) Uani 1 2 d S . . O8 O -0.1181(5) 0.0744(2) 0.09691(19) 0.0602(18) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1809(7) -0.0097(2) 0.1296(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0952(8) 0.0245(3) 0.0357(2) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.2830(11) 0.1250 0.1250 0.105(4) Uani 1 2 d SU . . N1 N 0.1250 0.1250 -0.0173(3) 0.065(3) Uani 1 2 d SD . . C1 C 0.0720(9) 0.0918(3) -0.0350(2) 0.068(3) Uani 1 1 d DU . . H1 H 0.0344 0.0695 -0.0236 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0744(11) 0.0916(4) -0.0696(2) 0.095(4) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.0404 0.0679 -0.0809 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1250 0.1250 -0.0882(4) 0.092(5) Uani 1 2 d SDU . . C4 C 0.0824(17) 0.1117(8) -0.1191(3) 0.076(6) Uani 0.50 1 d PDU . . C5 C 0.1250 0.1250 -0.1488(4) 0.144(10) Uani 1 2 d SDU . . C6 C 0.1250 0.1250 -0.1836(4) 0.076(5) Uani 1 2 d SDU . . C7 C 0.0472(10) 0.1028(4) -0.2005(3) 0.086(4) Uani 1 1 d DU . . H7 H -0.0049 0.0880 -0.1888 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0486(10) 0.1030(5) -0.2353(3) 0.097(4) Uani 1 1 d DU . . H8 H -0.0033 0.0879 -0.2469 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1250 0.1250 -0.2530(4) 0.096(5) Uani 1 2 d SDU . . N3 N -0.3725(10) -0.0600(4) 0.1629(3) 0.101(3) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.3580(9) 0.0360(4) 0.0864(3) 0.100(3) Uani 1 1 d U . . Zn2 Zn -0.3457(2) -0.00990(9) 0.12489(15) 0.0754(13) Uani 0.50 1 d PU . . C9 C -0.3733(16) 0.0108(7) 0.0548(5) 0.123(6) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.4427 0.0158 0.0472 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.3277 0.0235 0.0380 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.393(2) -0.0354(8) 0.1926(5) 0.178(11) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.4648 -0.0405 0.1978 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.3545 -0.0501 0.2103 0.178 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0470(15) 0.0405(12) 0.106(2) -0.0107(12) 0.000 0.000 V2 0.0640(12) 0.0301(7) 0.0757(12) -0.0046(7) 0.0098(9) -0.0073(7) V3 0.0747(17) 0.0259(10) 0.0496(12) 0.000 0.0119(11) 0.000 V4 0.0757(14) 0.0373(9) 0.0622(11) -0.0069(8) -0.0034(10) -0.0052(9) As1 0.0741(9) 0.0540(7) 0.0749(8) -0.0077(6) 0.0332(7) -0.0099(6) As2 0.0946(10) 0.0381(5) 0.0544(6) -0.0017(4) 0.0154(6) 0.0077(5) V4' 0.069(9) 0.045(8) 0.050(8) -0.010(7) -0.005(7) 0.004(7) As1' 0.087(9) 0.045(6) 0.060(7) 0.010(5) -0.018(6) -0.033(6) As2' 0.037(7) 0.085(8) 0.052(7) -0.007(6) 0.009(6) 0.029(7) Zn1 0.0877(13) 0.0363(7) 0.0428(8) 0.000 0.000 -0.0004(7) O1 0.104(7) 0.059(4) 0.075(5) 0.000(4) 0.045(5) 0.004(4) O2 0.096(6) 0.040(3) 0.077(5) 0.002(3) 0.011(4) -0.009(4) O3 0.087(6) 0.043(3) 0.063(4) 0.005(3) 0.010(4) 0.004(3) O4 0.077(5) 0.032(3) 0.061(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.002(3) O5 0.079(5) 0.037(3) 0.054(4) 0.002(3) 0.017(3) -0.001(3) O6 0.077(5) 0.039(3) 0.089(5) -0.006(3) 0.029(4) -0.004(3) O7 0.091(8) 0.021(4) 0.074(6) 0.000 0.006(5) 0.000 O8 0.060(5) 0.035(3) 0.086(5) 0.000(3) -0.002(4) -0.002(3) O9 0.082(6) 0.048(4) 0.112(6) -0.002(4) 0.007(5) -0.019(4) O10 0.132(8) 0.055(4) 0.094(6) -0.011(4) -0.036(6) -0.003(5) O11 0.073(7) 0.088(7) 0.153(9) -0.025(6) 0.000 0.000 N1 0.112(11) 0.033(5) 0.051(6) 0.000 0.000 -0.003(6) C1 0.096(7) 0.053(5) 0.056(5) -0.006(4) -0.012(5) -0.011(5) C2 0.120(8) 0.081(7) 0.085(7) -0.015(6) -0.013(7) 0.009(6) C3 0.109(10) 0.087(9) 0.079(8) 0.000 0.000 0.017(8) C4 0.081(10) 0.066(9) 0.081(10) 0.004(8) -0.009(8) -0.001(8) C5 0.145(13) 0.151(13) 0.136(12) 0.000 0.000 0.038(9) C6 0.087(9) 0.079(8) 0.062(7) 0.000 0.000 0.016(7) C7 0.104(8) 0.086(7) 0.069(6) 0.006(5) 0.003(6) -0.004(6) C8 0.110(8) 0.088(7) 0.093(7) -0.013(6) -0.007(7) -0.008(6) N2 0.112(9) 0.099(8) 0.077(7) 0.000 0.000 -0.006(7) N3 0.120(8) 0.086(6) 0.098(7) 0.024(6) 0.010(6) 0.005(6) N4 0.104(7) 0.095(6) 0.102(7) 0.002(6) -0.006(6) -0.012(6) Zn2 0.098(4) 0.0649(13) 0.0630(13) -0.0030(17) 0.002(3) -0.0273(14) C9 0.138(16) 0.111(14) 0.119(14) 0.001(11) 0.015(11) -0.003(11) C10 0.31(4) 0.136(18) 0.092(13) 0.022(13) 0.046(16) 0.01(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O11 1.592(14) . ? V1 O8 1.923(7) . ? V1 O8 1.923(7) 8_544 ? V1 O6 1.968(8) 8_544 ? V1 O6 1.968(8) . ? V1 V2 2.9902(18) 8_544 ? V1 V2 2.9902(18) . ? V2 O9 1.618(8) . ? V2 O4 1.907(7) . ? V2 O8 1.919(7) . ? V2 O6 1.953(7) . ? V2 O5 1.978(7) 11_454 ? V2 V4' 2.60(2) 11_454 ? V2 V4 2.883(3) . ? V2 V3 3.003(2) . ? V3 O7 1.615(8) . ? V3 O4 1.930(7) . ? V3 O4 1.930(7) 11_454 ? V3 O5 1.983(6) . ? V3 O5 1.983(6) 11_454 ? V3 V2 3.003(2) 11_454 ? V4 O10 1.572(8) . ? V4 O8 1.902(8) . ? V4 O4 1.973(6) . ? V4 O3 1.991(8) . ? V4 O2 2.013(7) 8_544 ? V4 Zn1 3.136(2) . ? As1 O2 1.702(8) . ? As1 O1 1.771(8) 11_454 ? As1 O6 1.806(8) . ? As2 O3 1.727(7) . ? As2 O1 1.792(8) . ? As2 O5 1.811(7) . ? V4' O1 1.29(2) . ? V4' O6 1.77(2) 11_454 ? V4' O5 1.95(2) . ? V4' O2 2.25(2) 11_454 ? V4' O3 2.30(2) . ? V4' V2 2.60(2) 11_454 ? V4' Zn1 3.11(2) . ? As1' O3 1.557(12) . ? As1' O4 2.020(14) . ? As1' O10 2.077(17) . ? As2' O2 1.533(17) . ? As2' O10 1.82(2) 8_544 ? As2' O8 1.946(18) 8_544 ? Zn1 N1 1.982(11) . ? Zn1 O3 2.021(6) 14_445 ? Zn1 O3 2.021(6) . ? Zn1 O2 2.034(9) 8_544 ? Zn1 O2 2.034(9) 11_454 ? Zn1 V4' 3.11(2) 14_445 ? Zn1 V4 3.136(2) 14_445 ? O1 As1 1.771(8) 11_454 ? O2 V4 2.013(7) 8_544 ? O2 Zn1 2.034(9) 11_454 ? O2 V4' 2.25(2) 11_454 ? O5 V2 1.978(7) 11_454 ? O6 V4' 1.77(2) 11_454 ? O8 As2' 1.946(18) 8_544 ? O9 Zn2 2.168(10) . ? O10 As2' 1.82(2) 8_544 ? N1 C1 1.374(8) 14_445 ? N1 C1 1.374(8) . ? C1 C2 1.379(9) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.384(9) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C2 1.384(9) 14_445 ? C3 C4 1.404(10) 14_445 ? C3 C4 1.404(10) . ? C4 C4 1.35(4) 14_445 ? C4 C5 1.364(10) . ? C5 C4 1.364(10) 14_445 ? C5 C6 1.389(10) . ? C6 C7 1.379(9) 14_445 ? C6 C7 1.379(9) . ? C7 C8 1.388(9) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N2 1.381(9) . ? C8 H8 0.9300 . ? N2 C8 1.381(9) 14_445 ? N3 C10 1.41(2) . ? N3 Zn2 2.122(12) . ? N3 Zn2 2.128(12) 11_354 ? N4 C9 1.47(2) . ? N4 Zn2 2.032(13) . ? N4 Zn2 2.121(13) 11_354 ? Zn2 Zn2 0.769(6) 11_354 ? Zn2 N4 2.121(13) 11_354 ? Zn2 N3 2.128(12) 11_354 ? C9 C10 1.35(3) 11_354 ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C9 1.35(3) 11_354 ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 V1 O8 107.2(2) . . ? O11 V1 O8 107.2(2) . 8_544 ? O8 V1 O8 145.5(4) . 8_544 ? O11 V1 O6 106.2(2) . 8_544 ? O8 V1 O6 91.7(3) . 8_544 ? O8 V1 O6 78.8(3) 8_544 8_544 ? O11 V1 O6 106.2(2) . . ? O8 V1 O6 78.8(3) . . ? O8 V1 O6 91.7(3) 8_544 . ? O6 V1 O6 147.6(4) 8_544 . ? O11 V1 V2 109.07(6) . 8_544 ? O8 V1 V2 125.8(2) . 8_544 ? O8 V1 V2 38.8(2) 8_544 8_544 ? O6 V1 V2 40.1(2) 8_544 8_544 ? O6 V1 V2 125.6(2) . 8_544 ? O11 V1 V2 109.07(6) . . ? O8 V1 V2 38.8(2) . . ? O8 V1 V2 125.8(2) 8_544 . ? O6 V1 V2 125.6(2) 8_544 . ? O6 V1 V2 40.1(2) . . ? V2 V1 V2 141.86(11) 8_544 . ? O9 V2 O4 112.5(4) . . ? O9 V2 O8 108.0(4) . . ? O4 V2 O8 83.1(3) . . ? O9 V2 O6 108.8(4) . . ? O4 V2 O6 138.4(3) . . ? O8 V2 O6 79.3(3) . . ? O9 V2 O5 111.8(4) . 11_454 ? O4 V2 O5 79.5(3) . 11_454 ? O8 V2 O5 140.1(3) . 11_454 ? O6 V2 O5 90.5(3) . 11_454 ? O9 V2 V4' 113.5(6) . 11_454 ? O4 V2 V4' 119.6(6) . 11_454 ? O8 V2 V4' 116.2(5) . 11_454 ? O6 V2 V4' 43.0(5) . 11_454 ? O5 V2 V4' 48.1(5) 11_454 11_454 ? O9 V2 V4 112.1(3) . . ? O4 V2 V4 42.91(19) . . ? O8 V2 V4 40.8(2) . . ? O6 V2 V4 114.6(2) . . ? O5 V2 V4 117.1(2) 11_454 . ? V4' V2 V4 134.0(5) 11_454 . ? O9 V2 V1 111.3(3) . . ? O4 V2 V1 115.36(18) . . ? O8 V2 V1 38.9(2) . . ? O6 V2 V1 40.5(2) . . ? O5 V2 V1 122.78(18) 11_454 . ? V4' V2 V1 80.9(4) 11_454 . ? V4 V2 V1 77.46(5) . . ? O9 V2 V3 117.6(3) . . ? O4 V2 V3 38.8(2) . . ? O8 V2 V3 115.3(2) . . ? O6 V2 V3 121.4(2) . . ? O5 V2 V3 40.76(18) 11_454 . ? V4' V2 V3 85.1(5) 11_454 . ? V4 V2 V3 79.29(6) . . ? V1 V2 V3 130.72(8) . . ? O7 V3 O4 109.62(17) . . ? O7 V3 O4 109.62(17) . 11_454 ? O4 V3 O4 140.8(3) . 11_454 ? O7 V3 O5 106.54(17) . . ? O4 V3 O5 90.2(3) . . ? O4 V3 O5 78.8(3) 11_454 . ? O7 V3 O5 106.54(17) . 11_454 ? O4 V3 O5 78.8(3) . 11_454 ? O4 V3 O5 90.2(3) 11_454 11_454 ? O5 V3 O5 146.9(3) . 11_454 ? O7 V3 V2 111.96(4) . 11_454 ? O4 V3 V2 122.3(2) . 11_454 ? O4 V3 V2 38.2(2) 11_454 11_454 ? O5 V3 V2 40.6(2) . 11_454 ? O5 V3 V2 123.1(2) 11_454 11_454 ? O7 V3 V2 111.96(4) . . ? O4 V3 V2 38.2(2) . . ? O4 V3 V2 122.3(2) 11_454 . ? O5 V3 V2 123.1(2) . . ? O5 V3 V2 40.6(2) 11_454 . ? V2 V3 V2 136.08(9) 11_454 . ? O10 V4 O8 109.7(5) . . ? O10 V4 O4 108.0(4) . . ? O8 V4 O4 81.8(3) . . ? O10 V4 O3 110.7(5) . . ? O8 V4 O3 139.6(3) . . ? O4 V4 O3 87.4(3) . . ? O10 V4 O2 108.6(4) . 8_544 ? O8 V4 O2 87.5(3) . 8_544 ? O4 V4 O2 143.4(3) . 8_544 ? O3 V4 O2 78.3(3) . 8_544 ? O10 V4 V2 110.1(4) . . ? O8 V4 V2 41.2(2) . . ? O4 V4 V2 41.2(2) . . ? O3 V4 V2 121.9(2) . . ? O2 V4 V2 123.6(2) 8_544 . ? O10 V4 Zn1 116.5(4) . . ? O8 V4 Zn1 117.22(19) . . ? O4 V4 Zn1 118.5(2) . . ? O3 V4 Zn1 38.92(18) . . ? O2 V4 Zn1 39.4(3) 8_544 . ? V2 V4 Zn1 133.45(7) . . ? O2 As1 O1 102.3(4) . 11_454 ? O2 As1 O6 98.0(3) . . ? O1 As1 O6 98.8(3) 11_454 . ? O3 As2 O1 99.5(3) . . ? O3 As2 O5 99.1(3) . . ? O1 As2 O5 98.1(4) . . ? O1 V4' O6 124.3(17) . 11_454 ? O1 V4' O5 112.7(12) . . ? O6 V4' O5 97.2(10) 11_454 . ? O1 V4' O2 95.8(12) . 11_454 ? O6 V4' O2 81.5(8) 11_454 11_454 ? O5 V4' O2 145.1(12) . 11_454 ? O1 V4' O3 92.6(12) . . ? O6 V4' O3 140.5(11) 11_454 . ? O5 V4' O3 78.2(9) . . ? O2 V4' O3 81.0(7) 11_454 . ? O1 V4' V2 129.4(13) . 11_454 ? O6 V4' V2 48.8(5) 11_454 11_454 ? O5 V4' V2 49.1(5) . 11_454 ? O2 V4' V2 124.7(8) 11_454 11_454 ? O3 V4' V2 120.0(9) . 11_454 ? O1 V4' Zn1 93.7(11) . . ? O6 V4' Zn1 115.5(8) 11_454 . ? O5 V4' Zn1 114.7(10) . . ? O2 V4' Zn1 40.7(4) 11_454 . ? O3 V4' Zn1 40.4(4) . . ? V2 V4' Zn1 136.5(8) 11_454 . ? O3 As1' O4 99.1(6) . . ? O3 As1' O10 107.1(8) . . ? O4 As1' O10 89.2(7) . . ? O2 As2' O10 121.1(12) . 8_544 ? O2 As2' O8 101.6(9) . 8_544 ? O10 As2' O8 98.2(10) 8_544 8_544 ? N1 Zn1 O3 107.3(2) . 14_445 ? N1 Zn1 O3 107.3(2) . . ? O3 Zn1 O3 145.4(4) 14_445 . ? N1 Zn1 O2 105.6(2) . 8_544 ? O3 Zn1 O2 93.6(3) 14_445 8_544 ? O3 Zn1 O2 77.2(3) . 8_544 ? N1 Zn1 O2 105.6(2) . 11_454 ? O3 Zn1 O2 77.2(3) 14_445 11_454 ? O3 Zn1 O2 93.6(3) . 11_454 ? O2 Zn1 O2 148.8(4) 8_544 11_454 ? N1 Zn1 V4' 112.1(4) . 14_445 ? O3 Zn1 V4' 47.5(5) 14_445 14_445 ? O3 Zn1 V4' 116.9(4) . 14_445 ? O2 Zn1 V4' 46.1(4) 8_544 14_445 ? O2 Zn1 V4' 119.4(5) 11_454 14_445 ? N1 Zn1 V4' 112.1(4) . . ? O3 Zn1 V4' 116.9(4) 14_445 . ? O3 Zn1 V4' 47.5(5) . . ? O2 Zn1 V4' 119.4(5) 8_544 . ? O2 Zn1 V4' 46.1(4) 11_454 . ? V4' Zn1 V4' 135.8(7) 14_445 . ? N1 Zn1 V4 112.01(4) . 14_445 ? O3 Zn1 V4 38.2(2) 14_445 14_445 ? O3 Zn1 V4 124.2(2) . 14_445 ? O2 Zn1 V4 125.2(2) 8_544 14_445 ? O2 Zn1 V4 38.96(18) 11_454 14_445 ? V4' Zn1 V4 82.6(4) 14_445 14_445 ? V4' Zn1 V4 81.2(4) . 14_445 ? N1 Zn1 V4 112.01(4) . . ? O3 Zn1 V4 124.2(2) 14_445 . ? O3 Zn1 V4 38.2(2) . . ? O2 Zn1 V4 38.96(18) 8_544 . ? O2 Zn1 V4 125.2(2) 11_454 . ? V4' Zn1 V4 81.2(4) 14_445 . ? V4' Zn1 V4 82.6(4) . . ? V4 Zn1 V4 135.97(8) 14_445 . ? V4' O1 As1 62.7(10) . 11_454 ? V4' O1 As2 70.4(10) . . ? As1 O1 As2 131.4(4) 11_454 . ? As2' O2 As1 83.1(9) . . ? As2' O2 V4 47.0(8) . 8_544 ? As1 O2 V4 126.3(5) . 8_544 ? As2' O2 Zn1 142.0(9) . 11_454 ? As1 O2 Zn1 132.1(4) . 11_454 ? V4 O2 Zn1 101.6(3) 8_544 11_454 ? As2' O2 V4' 124.8(10) . 11_454 ? As1 O2 V4' 46.7(6) . 11_454 ? V4 O2 V4' 145.1(6) 8_544 11_454 ? Zn1 O2 V4' 93.2(7) 11_454 11_454 ? As1' O3 As2 67.6(6) . . ? As1' O3 V4 57.7(6) . . ? As2 O3 V4 122.9(4) . . ? As1' O3 Zn1 150.9(7) . . ? As2 O3 Zn1 134.0(4) . . ? V4 O3 Zn1 102.8(3) . . ? As1' O3 V4' 115.9(8) . . ? As2 O3 V4' 51.6(5) . . ? V4 O3 V4' 148.2(6) . . ? Zn1 O3 V4' 92.1(6) . . ? V2 O4 V3 103.0(3) . . ? V2 O4 V4 95.9(3) . . ? V3 O4 V4 148.5(4) . . ? V2 O4 As1' 145.6(6) . . ? V3 O4 As1' 111.2(5) . . ? V4 O4 As1' 52.1(4) . . ? As2 O5 V4' 58.0(6) . . ? As2 O5 V2 137.9(4) . 11_454 ? V4' O5 V2 82.8(7) . 11_454 ? As2 O5 V3 122.9(4) . . ? V4' O5 V3 150.3(7) . . ? V2 O5 V3 98.6(3) 11_454 . ? V4' O6 As1 54.7(7) 11_454 . ? V4' O6 V2 88.3(7) 11_454 . ? As1 O6 V2 137.8(4) . . ? V4' O6 V1 153.2(8) 11_454 . ? As1 O6 V1 122.8(3) . . ? V2 O6 V1 99.4(4) . . ? V4 O8 V2 98.0(3) . . ? V4 O8 V1 147.9(4) . . ? V2 O8 V1 102.2(4) . . ? V4 O8 As2' 45.2(6) . 8_544 ? V2 O8 As2' 139.4(7) . 8_544 ? V1 O8 As2' 118.3(7) . 8_544 ? V2 O9 Zn2 139.4(5) . . ? V4 O10 As2' 51.1(6) . 8_544 ? V4 O10 As1' 55.4(4) . . ? As2' O10 As1' 102.9(7) 8_544 . ? C1 N1 C1 118.2(12) 14_445 . ? C1 N1 Zn1 120.9(6) 14_445 . ? C1 N1 Zn1 120.9(6) . . ? N1 C1 C2 120.4(11) . . ? N1 C1 H1 119.8 . . ? C2 C1 H1 119.8 . . ? C1 C2 C3 122.9(13) . . ? C1 C2 H2 118.5 . . ? C3 C2 H2 118.5 . . ? C2 C3 C2 115.0(16) . 14_445 ? C2 C3 C4 148.3(13) . 14_445 ? C2 C3 C4 95.2(9) 14_445 14_445 ? C2 C3 C4 95.2(9) . . ? C2 C3 C4 148.3(13) 14_445 . ? C4 C3 C4 57.7(17) 14_445 . ? C4 C4 C5 60.2(9) 14_445 . ? C4 C4 C3 61.2(8) 14_445 . ? C5 C4 C3 121.4(16) . . ? C4 C5 C4 59.5(17) . 14_445 ? C4 C5 C6 150.2(9) . . ? C4 C5 C6 150.2(9) 14_445 . ? C7 C6 C7 121.5(15) 14_445 . ? C7 C6 C5 119.2(7) 14_445 . ? C7 C6 C5 119.2(7) . . ? C6 C7 C8 118.5(13) . . ? C6 C7 H7 120.8 . . ? C8 C7 H7 120.8 . . ? N2 C8 C7 121.6(14) . . ? N2 C8 H8 119.2 . . ? C7 C8 H8 119.2 . . ? C8 N2 C8 118.3(16) . 14_445 ? C10 N3 Zn2 107.0(11) . . ? C10 N3 Zn2 102.6(11) . 11_354 ? Zn2 N3 Zn2 20.86(19) . 11_354 ? C9 N4 Zn2 109.8(10) . . ? C9 N4 Zn2 106.2(10) . 11_354 ? Zn2 N4 Zn2 21.2(2) . 11_354 ? Zn2 Zn2 N4 85.9(7) 11_354 . ? Zn2 Zn2 N4 72.9(7) 11_354 11_354 ? N4 Zn2 N4 97.1(7) . 11_354 ? Zn2 Zn2 N3 80.0(7) 11_354 . ? N4 Zn2 N3 165.6(5) . . ? N4 Zn2 N3 81.6(5) 11_354 . ? Zn2 Zn2 N3 79.1(7) 11_354 11_354 ? N4 Zn2 N3 83.5(6) . 11_354 ? N4 Zn2 N3 151.9(5) 11_354 11_354 ? N3 Zn2 N3 90.9(7) . 11_354 ? Zn2 Zn2 O9 174.4(10) 11_354 . ? N4 Zn2 O9 98.2(4) . . ? N4 Zn2 O9 102.7(4) 11_354 . ? N3 Zn2 O9 96.0(4) . . ? N3 Zn2 O9 105.0(4) 11_354 . ? C10 C9 N4 113.5(16) 11_354 . ? C10 C9 H9A 108.9 11_354 . ? N4 C9 H9A 108.9 . . ? C10 C9 H9B 108.9 11_354 . ? N4 C9 H9B 108.9 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? C9 C10 N3 121.9(17) 11_354 . ? C9 C10 H10A 106.8 11_354 . ? N3 C10 H10A 106.8 . . ? C9 C10 H10B 106.8 11_354 . ? N3 C10 H10B 106.8 . . ? H10A C10 H10B 106.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 1.305 _refine_diff_density_min -0.957 _refine_diff_density_rms 0.139