Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Jian-Fang Ma' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Northeast Normal University Changchun 130024 P.R.China ; _publ_contact_author_email jianfangma@yahoo.com.cn _publ_contact_author_phone +86-431-5098620 _publ_contact_author_fax +86-431-5098620 _publ_section_title ; Inorganic-organic hybrid materials with different dimensions constructed from copper-fluconazole metal-organic units and Keggin polyanion clusters ; loop_ _publ_author_name 'Jian-Fang Ma.' 'Yao-Mei Fu.' 'Ya-Qian Lan.' 'Shun-Li Li.' 'Jie Liu.' ; Zhong-Min Su ; 'Jin Yang.' #=========================================================================== data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666778' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H54 Cu2 F8 N24 O47 Si W12' _chemical_formula_weight 4280.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2/n _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yac' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y, z-1/2' _cell_length_a 17.2930(9) _cell_length_b 15.0190(11) _cell_length_c 18.1930(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.2850(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4721.4(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.76 _cell_measurement_theta_max 28.24 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.011 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3884 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.119 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.061 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.089 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28555 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0574 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0716 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 28.24 _reflns_number_total 11182 _reflns_number_gt 7466 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0603P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11182 _refine_ls_number_parameters 698 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0865 _refine_ls_R_factor_gt 0.0508 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1294 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1135 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.2500 0.7754(2) 0.2500 0.0182(7) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0239(4) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.0000 0.0000 0.0281(4) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.37074(2) 0.89419(3) 0.37926(2) 0.02724(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.16932(3) 0.89051(3) 0.39555(2) 0.03749(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.16467(2) 0.65631(3) 0.39522(2) 0.02875(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.45277(3) 0.77594(3) 0.23372(3) 0.04215(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.2500 1.01040(4) 0.2500 0.03513(16) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.2500 0.53998(4) 0.2500 0.0537(2) Uani 1 2 d S . . W7 W 0.3696(11) 0.6664(14) 0.3770(11) 0.034(6) Uani 0.30 1 d P . . W7'' W 0.3831(11) 0.6714(8) 0.3770(7) 0.0196(13) Uani 0.30 1 d P . . W7' W 0.3520(5) 0.6475(6) 0.3772(5) 0.0268(10) Uani 0.40 1 d P . . C1 C 0.6187(7) 0.0201(9) 0.1292(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6609 0.0138 0.0996 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5052(7) 0.0262(7) 0.1616(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4515 0.0251 0.1622 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5290(8) 0.0588(7) 0.2948(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5687 0.0378 0.3297 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4816 0.0268 0.3038 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5160(7) 0.1583(7) 0.3063(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4655(9) 0.1675(8) 0.3737(8) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4161 0.1387 0.3630 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4905 0.1367 0.4150 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4858(7) 0.3087(8) 0.4435(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5199 0.2873 0.4802 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4177(8) 0.3894(9) 0.3767(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3931 0.4393 0.3566 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5896(7) 0.2117(7) 0.3215(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6043(9) 0.2898(8) 0.2822(9) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5712 0.3074 0.2434 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6716(11) 0.3423(10) 0.3028(11) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.6822 0.3955 0.2790 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7194(10) 0.3108(14) 0.3589(12) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7058(11) 0.2367(12) 0.4005(12) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7379 0.2203 0.4405 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6430(9) 0.1898(10) 0.3795(8) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3335(6) 0.4797(7) 0.5436(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.3136 0.4999 0.4984 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4091(7) 0.4455(9) 0.6338(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.4542 0.4383 0.6629 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2100(6) 0.4370(8) 0.6025(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1833 0.4918 0.5892 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1978 0.4225 0.6527 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1796(6) 0.3608(7) 0.5505(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0960(7) 0.3405(7) 0.5723(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0958 0.3284 0.6246 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.0639 0.3925 0.5625 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0614(6) 0.1802(7) 0.5506(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0812 0.1571 0.5949 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0082(11) 0.1931(9) 0.4471(10) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0179 0.1789 0.4030 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2308(7) 0.2771(7) 0.5575(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2583(9) 0.2345(10) 0.4983(9) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2471 0.2576 0.4517 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3034(13) 0.1564(15) 0.5047(14) 0.121(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3194 0.1256 0.4636 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3221(13) 0.1285(13) 0.5749(17) 0.120(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2925(13) 0.1668(13) 0.6350(12) 0.106(7) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.3026 0.1446 0.6821 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2479(10) 0.2388(10) 0.6228(9) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4668(5) 0.3927(5) 0.4358(4) 0.0295(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4517(6) 0.2592(6) 0.3945(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4081(7) 0.3099(8) 0.3504(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5523(6) 0.0405(6) 0.2207(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6257(6) 0.0359(7) 0.2004(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5450(5) 0.0140(5) 0.1030(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4091(5) 0.4747(5) 0.5635(5) 0.0308(19) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3401(7) 0.4283(8) 0.6574(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2913(5) 0.4509(6) 0.5991(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0630(6) 0.2647(6) 0.5322(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0284(5) 0.1333(6) 0.4981(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.0292(9) 0.2754(7) 0.4658(7) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3361(5) 0.9864(6) 0.3161(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1862(6) 0.9858(10) 0.3276(6) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.018(2) 0.457(3) 0.413(2) 0.180(14) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.2500 1.1184(7) 0.2500 0.072(4) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.109(2) 0.344(3) 0.321(2) 0.173(14) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.4268(6) 0.9500(8) 0.4390(5) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.170(2) 0.283(2) 0.326(2) 0.153(13) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.2749(5) 0.8991(7) 0.4242(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0787(7) 0.8595(6) 0.3356(6) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1265(4) 0.9497(5) 0.4618(4) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4409(7) 0.8639(7) 0.3074(5) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5481(5) 0.7783(7) 0.2241(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4232(5) 0.6867(6) 0.1629(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4405(10) 0.6890(7) 0.3060(6) 0.141(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4241(4) 0.5990(4) 0.4360(4) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3345(6) 0.5675(9) 0.3142(6) 0.122(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2714(6) 0.6532(8) 0.4230(6) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3819(9) 0.7771(6) 0.4169(6) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1671(5) 0.7730(5) 0.4330(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1274(9) 0.6004(9) 0.4637(5) 0.132(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1824(6) 0.5662(7) 0.3289(5) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2500 0.4300(8) 0.2500 0.115(8) Uani 1 2 d S . . O20' O 0.1843(7) 0.7715(7) 0.3088(7) 0.022(3) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 0.2520(7) 0.6896(9) 0.3013(7) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.3361(7) 0.7780(7) 0.2953(6) 0.020(3) Uani 0.50 1 d P . . O21' O 0.2580(7) 0.8618(8) 0.3005(6) 0.020(3) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.4733(5) 0.1888(6) 0.2435(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.4999 0.1845 0.2073 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.1832(5) 0.3899(6) 0.4775(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1569 0.4350 0.4717 0.088 Uiso 1 1 calc R . . F1 F 0.6271(8) 0.1193(7) 0.4190(5) 0.126(5) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.7841(6) 0.3616(7) 0.3749(7) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.3700(11) 0.0573(9) 0.5823(12) 0.237(9) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.2139(8) 0.2743(7) 0.6839(6) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0193(18) 0.0143(17) 0.0209(19) 0.000 0.0011(14) 0.000 Cu1 0.0258(9) 0.0210(8) 0.0246(9) -0.0023(7) -0.0043(7) 0.0005(6) Cu2 0.0358(10) 0.0251(9) 0.0232(9) -0.0020(7) 0.0003(8) 0.0040(7) W1 0.0306(2) 0.0266(2) 0.0243(2) -0.00627(16) -0.00242(17) -0.00402(16) W2 0.0369(3) 0.0550(3) 0.0206(2) -0.0057(2) 0.00219(19) 0.0185(2) W3 0.0329(2) 0.0286(2) 0.0246(2) 0.00756(17) 0.00039(18) -0.00024(17) W4 0.0279(2) 0.0574(3) 0.0421(3) 0.0200(2) 0.0122(2) 0.0157(2) W5 0.0461(4) 0.0183(3) 0.0422(4) 0.000 0.0162(3) 0.000 W6 0.0913(6) 0.0189(3) 0.0471(4) 0.000 -0.0432(4) 0.000 W7 0.036(11) 0.043(8) 0.022(3) -0.005(5) -0.012(4) 0.021(7) W7'' 0.019(3) 0.017(3) 0.0216(19) 0.0046(17) -0.0086(16) 0.000(2) W7' 0.025(2) 0.0315(17) 0.0233(13) 0.0056(12) -0.0094(13) 0.0000(13) C1 0.033(7) 0.077(9) 0.043(8) -0.009(6) 0.010(6) 0.021(6) C2 0.040(6) 0.028(6) 0.043(7) -0.018(5) 0.007(5) -0.009(5) C3 0.073(9) 0.032(6) 0.028(6) -0.015(5) 0.018(6) -0.009(6) C4 0.059(8) 0.039(7) 0.026(6) -0.013(5) 0.001(5) -0.016(5) C5 0.086(11) 0.029(7) 0.075(10) -0.024(7) 0.033(8) -0.020(7) C6 0.062(8) 0.036(6) 0.029(6) -0.002(5) -0.002(6) -0.002(6) C7 0.069(10) 0.064(9) 0.072(10) -0.026(8) -0.048(8) 0.015(7) C8 0.048(7) 0.038(7) 0.039(7) -0.022(5) 0.006(6) -0.012(5) C9 0.090(12) 0.029(7) 0.085(11) 0.005(7) 0.040(9) -0.016(7) C10 0.085(13) 0.047(9) 0.138(17) -0.028(10) 0.066(13) -0.031(9) C11 0.051(10) 0.089(13) 0.113(15) -0.048(12) -0.015(10) -0.009(9) C12 0.072(13) 0.080(13) 0.126(17) -0.013(12) -0.019(12) -0.004(10) C13 0.080(11) 0.053(8) 0.054(9) -0.012(7) -0.009(8) -0.025(8) C14 0.027(6) 0.046(7) 0.049(7) 0.004(6) 0.004(5) -0.009(5) C15 0.037(7) 0.090(10) 0.033(7) 0.011(6) 0.002(5) 0.001(7) C16 0.028(6) 0.045(7) 0.085(10) -0.015(7) 0.006(6) -0.007(5) C17 0.041(7) 0.031(6) 0.038(6) 0.000(5) 0.004(5) -0.003(5) C18 0.043(7) 0.020(5) 0.072(9) -0.017(5) 0.006(6) -0.006(5) C19 0.041(7) 0.029(6) 0.039(7) 0.002(5) 0.007(5) -0.008(5) C20 0.126(15) 0.032(7) 0.103(13) 0.025(8) -0.059(11) -0.024(9) C21 0.032(6) 0.036(6) 0.053(8) -0.006(6) 0.004(6) -0.005(5) C22 0.073(11) 0.086(12) 0.059(10) -0.008(8) 0.013(8) 0.021(9) C23 0.114(18) 0.113(18) 0.14(2) 0.000(15) 0.063(16) 0.048(14) C24 0.115(18) 0.065(13) 0.18(3) 0.009(16) 0.004(18) 0.043(12) C25 0.14(2) 0.084(14) 0.094(15) 0.015(12) -0.033(14) 0.016(13) C26 0.083(12) 0.053(9) 0.065(11) 0.008(8) -0.013(9) 0.023(8) N1 0.039(5) 0.032(5) 0.017(4) -0.003(3) -0.004(4) 0.002(4) N2 0.057(7) 0.037(5) 0.039(6) -0.016(4) 0.005(5) -0.025(5) N3 0.076(9) 0.072(8) 0.073(8) -0.049(7) -0.047(7) 0.015(7) N4 0.047(6) 0.032(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.005(4) -0.007(4) N5 0.048(7) 0.071(7) 0.040(6) -0.006(5) -0.006(5) 0.002(5) N6 0.028(5) 0.031(5) 0.034(5) -0.010(4) 0.005(4) 0.003(4) N7 0.029(5) 0.034(5) 0.029(5) 0.006(4) -0.001(4) -0.005(4) N8 0.052(7) 0.083(8) 0.042(6) 0.010(6) 0.007(5) -0.015(6) N9 0.033(5) 0.037(5) 0.037(5) -0.009(4) 0.004(4) -0.011(4) N10 0.041(6) 0.030(5) 0.062(7) -0.002(5) 0.015(5) -0.005(4) N11 0.034(5) 0.032(5) 0.036(5) -0.005(4) -0.002(4) -0.004(4) N12 0.108(12) 0.052(8) 0.073(9) 0.016(6) -0.037(8) -0.026(7) O1 0.046(5) 0.092(7) 0.073(7) 0.052(6) 0.036(5) 0.037(5) O2 0.045(6) 0.215(14) 0.093(8) 0.107(9) 0.029(6) 0.055(7) O3 0.081(10) 0.031(7) 0.102(11) 0.000 -0.040(8) 0.000 O4 0.101(9) 0.153(11) 0.029(5) -0.006(6) -0.002(5) -0.086(8) O5 0.031(5) 0.115(8) 0.078(7) 0.061(6) 0.014(5) 0.021(5) O6 0.134(10) 0.042(5) 0.100(8) -0.029(5) -0.085(7) 0.043(6) O7 0.031(4) 0.045(5) 0.035(4) -0.009(3) 0.003(3) 0.004(3) O8 0.166(12) 0.069(7) 0.067(7) 0.043(5) 0.081(7) 0.074(7) O9 0.026(5) 0.121(9) 0.086(8) -0.064(6) -0.007(5) 0.006(5) O10 0.051(6) 0.060(5) 0.077(6) 0.034(5) -0.038(5) -0.022(5) O11 0.31(2) 0.040(6) 0.078(8) 0.022(6) 0.110(10) 0.086(9) O12 0.038(4) 0.033(4) 0.027(4) 0.002(3) -0.010(3) 0.007(3) O13 0.084(8) 0.195(13) 0.081(8) -0.095(8) -0.058(6) 0.102(8) O14 0.062(7) 0.142(10) 0.086(7) -0.093(7) -0.044(6) 0.057(6) O15 0.205(14) 0.039(6) 0.074(8) 0.025(5) 0.096(9) 0.041(7) O16 0.059(6) 0.041(5) 0.094(8) -0.013(5) -0.040(6) 0.015(4) O17 0.216(16) 0.130(11) 0.047(6) 0.018(6) -0.009(8) -0.133(11) O18 0.091(8) 0.104(8) 0.082(7) -0.072(6) -0.071(6) 0.064(6) O19 0.21(2) 0.018(6) 0.125(14) 0.000 0.116(14) 0.000 O20' 0.015(6) 0.023(7) 0.027(7) 0.005(5) -0.003(5) 0.001(5) O20 0.027(7) 0.032(7) 0.019(7) -0.007(6) -0.010(6) 0.005(6) O21 0.030(7) 0.017(6) 0.012(6) -0.001(5) 0.000(5) -0.001(5) O21' 0.015(6) 0.031(7) 0.012(6) 0.002(5) -0.004(5) 0.001(5) O22 0.078(7) 0.059(5) 0.040(5) -0.017(4) -0.008(5) 0.014(5) O23 0.073(7) 0.054(6) 0.049(5) 0.017(4) 0.003(5) -0.002(5) F1 0.203(13) 0.097(8) 0.075(7) 0.030(6) -0.062(7) -0.047(8) F2 0.085(8) 0.113(8) 0.212(13) -0.080(8) 0.005(8) -0.044(6) F3 0.249(19) 0.103(10) 0.36(3) 0.048(13) -0.008(17) 0.114(12) F4 0.142(11) 0.131(10) 0.063(7) 0.029(6) -0.020(7) -0.004(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O20 1.592(13) . ? Si1 O20 1.592(13) 2 ? Si1 O20' 1.592(13) . ? Si1 O20' 1.592(13) 2 ? Si1 O21' 1.593(12) . ? Si1 O21' 1.593(12) 2 ? Si1 O21 1.673(12) 2 ? Si1 O21 1.673(12) . ? Cu1 N7 2.023(8) . ? Cu1 N7 2.023(8) 3_666 ? Cu1 N1 2.058(8) 3_666 ? Cu1 N1 2.058(8) . ? Cu1 O12 2.274(6) . ? Cu1 O12 2.274(6) 3_666 ? Cu2 N6 2.010(8) 3_655 ? Cu2 N6 2.010(8) . ? Cu2 N11 2.062(9) 2 ? Cu2 N11 2.062(9) 4_655 ? W1 O4 1.656(8) . ? W1 O8 1.874(9) . ? W1 O5 1.879(8) . ? W1 O1 1.882(8) . ? W1 O15 1.895(8) . ? W1 O21 2.380(11) . ? W1 O21' 2.423(11) . ? W2 O7 1.693(7) . ? W2 O5 1.882(9) . ? W2 O16 1.893(9) . ? W2 O2 1.920(10) . ? W2 O6 1.931(9) . ? W2 O21' 2.395(12) . ? W2 O20' 2.405(12) . ? W3 O17 1.654(10) . ? W3 O18 1.847(8) . ? W3 O10 1.873(8) 2 ? W3 O16 1.882(8) . ? W3 O14 1.894(9) . ? W3 O20' 2.371(12) . ? W3 O20 2.378(14) . ? W4 O9 1.665(9) . ? W4 O6 1.845(8) 2 ? W4 O11 1.871(10) . ? W4 O8 1.899(10) . ? W4 O10 1.914(9) . ? W4 O21 2.347(13) . ? W4 O20' 2.466(12) 2 ? W5 O3 1.622(11) . ? W5 O2 1.864(9) . ? W5 O2 1.864(9) 2 ? W5 O1 1.911(9) 2 ? W5 O1 1.911(9) . ? W5 O21' 2.415(12) 2 ? W5 O21' 2.415(12) . ? W6 O19 1.652(12) . ? W6 O13 1.880(10) 2 ? W6 O13 1.880(10) . ? W6 O18 1.927(11) . ? W6 O18 1.927(11) 2 ? W6 O20 2.433(13) 2 ? W6 O20 2.433(13) . ? W7 O12 1.73(2) . ? W7 O15 1.82(2) . ? W7 O11 1.85(2) . ? W7 O14 1.93(2) . ? W7 O13 1.96(2) . ? W7 O21 2.30(3) . ? W7 O20 2.44(2) . ? W7'' W7' 0.65(2) . ? W7'' O12 1.666(15) . ? W7'' O11 1.680(18) . ? W7'' O15 1.746(16) . ? W7'' O13 2.091(18) . ? W7'' O14 2.15(2) . ? W7'' O21 2.310(17) . ? W7' O14 1.655(14) . ? W7' O13 1.680(13) . ? W7' O12 1.767(11) . ? W7' O15 2.133(14) . ? W7' O11 2.137(16) . ? W7' O20 2.259(15) . ? W7' O21 2.471(15) . ? C1 N5 1.319(14) . ? C1 N6 1.346(14) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N6 1.305(13) . ? C2 N4 1.340(13) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N4 1.449(13) . ? C3 C4 1.527(15) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 O22 1.412(13) . ? C4 C8 1.520(15) . ? C4 C5 1.540(17) . ? C5 N2 1.450(14) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N2 1.286(14) . ? C6 N1 1.311(13) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N3 1.294(16) . ? C7 N1 1.345(13) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.403(16) . ? C8 C13 1.412(18) . ? C9 C10 1.44(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.37(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.37(3) . ? C11 F2 1.376(17) . ? C12 C13 1.34(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 F1 1.315(16) . ? C14 N9 1.340(13) . ? C14 N7 1.343(13) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N8 1.310(15) . ? C15 N7 1.353(13) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N9 1.426(13) . ? C16 C17 1.562(15) . ? C16 H16A 0.9700 . ? 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N7 Cu1 O12 91.8(3) . 3_666 ? N7 Cu1 O12 88.2(3) 3_666 3_666 ? N1 Cu1 O12 94.6(3) 3_666 3_666 ? N1 Cu1 O12 85.4(3) . 3_666 ? O12 Cu1 O12 180.000(1) . 3_666 ? N6 Cu2 N6 180.0(5) 3_655 . ? N6 Cu2 N11 91.9(3) 3_655 2 ? N6 Cu2 N11 88.1(3) . 2 ? N6 Cu2 N11 88.1(3) 3_655 4_655 ? N6 Cu2 N11 91.9(3) . 4_655 ? N11 Cu2 N11 180.0(5) 2 4_655 ? O4 W1 O8 101.7(6) . . ? O4 W1 O5 101.4(5) . . ? O8 W1 O5 156.9(6) . . ? O4 W1 O1 101.1(6) . . ? O8 W1 O1 87.3(4) . . ? O5 W1 O1 88.4(3) . . ? O4 W1 O15 100.6(6) . . ? O8 W1 O15 88.1(4) . . ? O5 W1 O15 87.6(5) . . ? O1 W1 O15 158.4(6) . . ? O4 W1 O21 156.7(6) . . ? O8 W1 O21 61.8(5) . . ? O5 W1 O21 96.0(5) . . ? O1 W1 O21 94.7(4) . . ? O15 W1 O21 64.6(5) . . ? O4 W1 O21' 157.9(6) . . ? O8 W1 O21' 93.8(5) . . ? O5 W1 O21' 64.0(4) . . ? O1 W1 O21' 63.8(4) . . ? O15 W1 O21' 95.5(6) . . ? O21 W1 O21' 45.3(4) . . ? O7 W2 O5 102.4(4) . . ? O7 W2 O16 102.6(4) . . ? O5 W2 O16 89.8(4) . . ? O7 W2 O2 98.5(5) . . ? O5 W2 O2 87.5(4) . . ? O16 W2 O2 158.8(5) . . ? O7 W2 O6 99.3(4) . . ? O5 W2 O6 158.3(5) . . ? O16 W2 O6 87.2(4) . . ? O2 W2 O6 87.5(5) . . ? O7 W2 O21' 156.9(4) . . ? O5 W2 O21' 64.6(4) . . ? O16 W2 O21' 96.6(4) . . ? O2 W2 O21' 63.4(4) . . ? O6 W2 O21' 94.4(5) . . ? O7 W2 O20' 156.9(4) . . ? O5 W2 O20' 95.9(5) . . ? O16 W2 O20' 63.1(4) . . ? O2 W2 O20' 96.2(5) . . ? O6 W2 O20' 63.6(4) . . ? O21' W2 O20' 45.9(4) . . ? O17 W3 O18 101.6(6) . . ? O17 W3 O10 102.5(6) . 2 ? O18 W3 O10 87.8(3) . 2 ? O17 W3 O16 101.6(6) . . ? O18 W3 O16 156.8(5) . . ? O10 W3 O16 89.2(4) 2 . ? O17 W3 O14 101.1(7) . . ? O18 W3 O14 88.3(4) . . ? O10 W3 O14 156.4(5) 2 . ? O16 W3 O14 85.3(4) . . ? O17 W3 O20' 160.0(7) . . ? O18 W3 O20' 94.0(5) . . ? O10 W3 O20' 65.3(4) 2 . ? O16 W3 O20' 64.0(4) . . ? O14 W3 O20' 91.7(5) . . ? O17 W3 O20 157.7(7) . . ? O18 W3 O20 63.8(5) . . ? O10 W3 O20 93.9(4) 2 . ? O16 W3 O20 93.5(5) . . ? O14 W3 O20 63.7(5) . . ? O20' W3 O20 42.1(4) . . ? O9 W4 O6 100.4(6) . 2 ? O9 W4 O11 103.3(7) . . ? O6 W4 O11 156.3(7) 2 . ? O9 W4 O8 101.2(5) . . ? O6 W4 O8 88.4(4) 2 . ? O11 W4 O8 88.3(4) . . ? O9 W4 O10 100.6(4) . . ? O6 W4 O10 87.3(4) 2 . ? O11 W4 O10 87.1(5) . . ? O8 W4 O10 158.2(5) . . ? O9 W4 O21 157.5(4) . . ? O6 W4 O21 94.7(5) 2 . ? O11 W4 O21 63.3(5) . . ? O8 W4 O21 62.3(5) . . ? O10 W4 O21 96.8(4) . . ? O9 W4 O20' 155.7(5) . 2 ? O6 W4 O20' 63.3(4) 2 2 ? O11 W4 O20' 93.8(6) . 2 ? O8 W4 O20' 96.3(5) . 2 ? O10 W4 O20' 62.7(4) . 2 ? O21 W4 O20' 46.8(4) . 2 ? O3 W5 O2 101.4(4) . . ? O3 W5 O2 101.4(5) . 2 ? O2 W5 O2 157.1(9) . 2 ? O3 W5 O1 100.9(3) . 2 ? O2 W5 O1 88.2(5) . 2 ? O2 W5 O1 87.5(4) 2 2 ? O3 W5 O1 100.9(3) . . ? O2 W5 O1 87.5(4) . . ? O2 W5 O1 88.2(5) 2 . ? O1 W5 O1 158.3(6) 2 . ? O3 W5 O21' 157.5(3) . 2 ? O2 W5 O21' 94.5(6) . 2 ? O2 W5 O21' 63.6(5) 2 2 ? O1 W5 O21' 63.6(4) 2 2 ? O1 W5 O21' 95.5(4) . 2 ? O3 W5 O21' 157.5(3) . . ? O2 W5 O21' 63.6(5) . . ? O2 W5 O21' 94.5(6) 2 . ? O1 W5 O21' 95.5(4) 2 . ? O1 W5 O21' 63.6(4) . . ? O21' W5 O21' 45.0(5) 2 . ? O19 W6 O13 102.7(4) . 2 ? O19 W6 O13 102.7(4) . . ? O13 W6 O13 154.6(8) 2 . ? O19 W6 O18 101.8(3) . . ? O13 W6 O18 86.5(5) 2 . ? O13 W6 O18 88.4(4) . . ? O19 W6 O18 101.8(3) . 2 ? O13 W6 O18 88.4(4) 2 2 ? O13 W6 O18 86.5(5) . 2 ? O18 W6 O18 156.4(7) . 2 ? O19 W6 O20 157.4(3) . 2 ? O13 W6 O20 63.9(4) 2 2 ? O13 W6 O20 92.0(6) . 2 ? O18 W6 O20 95.6(5) . 2 ? O18 W6 O20 61.7(5) 2 2 ? O19 W6 O20 157.4(3) . . ? O13 W6 O20 92.0(6) 2 . ? O13 W6 O20 63.9(4) . . ? O18 W6 O20 61.7(5) . . ? O18 W6 O20 95.6(5) 2 . ? O20 W6 O20 45.1(6) 2 . ? O12 W7 O15 103.6(10) . . ? O12 W7 O11 100.5(11) . . ? O15 W7 O11 92.3(9) . . ? O12 W7 O14 97.9(10) . . ? O15 W7 O14 90.7(10) . . ? O11 W7 O14 160.1(14) . . ? O12 W7 O13 93.9(10) . . ? O15 W7 O13 162.5(15) . . ? O11 W7 O13 86.0(10) . . ? O14 W7 O13 85.2(8) . . ? O12 W7 O21 161.2(10) . . ? O15 W7 O21 67.4(8) . . ? O11 W7 O21 64.6(8) . . ? O14 W7 O21 98.7(10) . . ? O13 W7 O21 96.4(9) . . ? O12 W7 O20 149.0(10) . . ? O15 W7 O20 100.1(11) . . ? O11 W7 O20 98.1(11) . . ? 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O13 W7' O11 84.8(7) . . ? O12 W7' O11 89.0(6) . . ? O15 W7' O11 76.7(5) . . ? W7'' W7' O20 117.2(12) . . ? O14 W7' O20 69.7(6) . . ? O13 W7' O20 70.8(6) . . ? O12 W7' O20 171.7(7) . . ? O15 W7' O20 97.0(6) . . ? O11 W7' O20 95.6(7) . . ? W7'' W7' O21 68.2(12) . . ? O14 W7' O21 100.7(7) . . ? O13 W7' O21 98.3(7) . . ? O12 W7' O21 138.7(6) . . ? O15 W7' O21 60.0(5) . . ? O11 W7' O21 57.9(5) . . ? O20 W7' O21 49.1(5) . . ? N5 C1 N6 114.2(10) . . ? N5 C1 H1 122.9 . . ? N6 C1 H1 122.9 . . ? N6 C2 N4 110.9(10) . . ? N6 C2 H2 124.6 . . ? N4 C2 H2 124.6 . . ? N4 C3 C4 111.2(9) . . ? N4 C3 H3A 109.4 . . ? C4 C3 H3A 109.4 . . ? N4 C3 H3B 109.4 . . ? C4 C3 H3B 109.4 . . ? H3A C3 H3B 108.0 . . ? O22 C4 C8 112.5(10) . . ? O22 C4 C3 106.4(8) . . ? C8 C4 C3 114.5(11) . . ? O22 C4 C5 108.6(11) . . ? C8 C4 C5 107.8(9) . . ? C3 C4 C5 106.8(9) . . ? N2 C5 C4 113.4(10) . . ? N2 C5 H5A 108.9 . . ? C4 C5 H5A 108.9 . . ? N2 C5 H5B 108.9 . . ? C4 C5 H5B 108.9 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? N2 C6 N1 112.1(11) . . ? N2 C6 H6 124.0 . . ? N1 C6 H6 124.0 . . ? N3 C7 N1 113.4(12) . . ? N3 C7 H7 123.3 . . ? N1 C7 H7 123.3 . . ? C9 C8 C13 116.7(12) . . ? C9 C8 C4 121.1(12) . . ? C13 C8 C4 122.0(11) . . ? C8 C9 C10 119.0(16) . . ? C8 C9 H9 120.5 . . ? C10 C9 H9 120.5 . . ? C11 C10 C9 117.4(15) . . ? C11 C10 H10 121.3 . . ? C9 C10 H10 121.3 . . ? C12 C11 C10 125.5(16) . . ? C12 C11 F2 119.2(18) . . ? C10 C11 F2 115(2) . . ? C13 C12 C11 115.1(18) . . ? C13 C12 H12 122.4 . . ? C11 C12 H12 122.4 . . ? F1 C13 C12 117.0(16) . . ? F1 C13 C8 116.8(12) . . ? C12 C13 C8 126.2(16) . . ? N9 C14 N7 109.4(10) . . ? N9 C14 H14 125.3 . . ? N7 C14 H14 125.3 . . ? N8 C15 N7 114.0(11) . . ? N8 C15 H15 123.0 . . ? N7 C15 H15 123.0 . . ? N9 C16 C17 113.0(9) . . ? N9 C16 H16A 109.0 . . ? C17 C16 H16A 109.0 . . ? N9 C16 H16B 109.0 . . ? C17 C16 H16B 109.0 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? O23 C17 C21 106.6(9) . . ? O23 C17 C18 112.4(10) . . ? C21 C17 C18 111.1(9) . . ? O23 C17 C16 108.6(9) . . ? C21 C17 C16 111.6(9) . . ? C18 C17 C16 106.6(9) . . ? N10 C18 C17 112.2(9) . . ? N10 C18 H18A 109.2 . . ? C17 C18 H18A 109.2 . . ? N10 C18 H18B 109.2 . . ? C17 C18 H18B 109.2 . . ? H18A C18 H18B 107.9 . . ? N11 C19 N10 110.4(10) . . ? N11 C19 H19 124.8 . . ? N10 C19 H19 124.8 . . ? N11 C20 N12 112.9(13) . . ? N11 C20 H20 123.6 . . ? N12 C20 H20 123.6 . . ? C26 C21 C22 115.4(13) . . ? C26 C21 C17 122.0(12) . . ? C22 C21 C17 122.6(12) . . ? C21 C22 C23 122.5(17) . . ? C21 C22 H22A 118.7 . . ? C23 C22 H22A 118.7 . . ? C24 C23 C22 116.1(19) . . ? C24 C23 H23A 121.9 . . ? C22 C23 H23A 121.9 . . ? C25 C24 F3 120(3) . . ? C25 C24 C23 122.6(18) . . ? F3 C24 C23 117(3) . . ? C26 C25 C24 116.2(18) . . ? C26 C25 H25 121.9 . . ? C24 C25 H25 121.9 . . ? C21 C26 C25 126.7(17) . . ? C21 C26 F4 117.4(12) . . ? C25 C26 F4 115.9(16) . . ? C6 N1 C7 101.4(9) . . ? C6 N1 Cu1 129.1(7) . . ? C7 N1 Cu1 129.5(8) . . ? C6 N2 N3 108.8(10) . . ? C6 N2 C5 130.9(12) . . ? N3 N2 C5 119.0(10) . . ? C7 N3 N2 104.3(10) . . ? N5 N4 C2 108.9(9) . . ? N5 N4 C3 124.6(10) . . ? C2 N4 C3 126.5(10) . . ? C1 N5 N4 103.1(9) . . ? C2 N6 C1 102.9(9) . . ? C2 N6 Cu2 125.4(7) . . ? C1 N6 Cu2 131.5(8) . . ? C14 N7 C15 103.6(9) . . ? C14 N7 Cu1 127.3(7) . . ? C15 N7 Cu1 129.0(8) . . ? C15 N8 N9 103.8(10) . . ? C14 N9 N8 109.0(9) . . ? C14 N9 C16 130.4(10) . . ? N8 N9 C16 120.5(10) . . ? C19 N10 N12 109.6(10) . . ? C19 N10 C18 129.8(11) . . ? N12 N10 C18 120.6(10) . . ? C19 N11 C20 104.0(10) . . ? C19 N11 Cu2 127.6(7) . 2 ? C20 N11 Cu2 127.8(8) . 2 ? C20 N12 N10 103.0(11) . . ? W1 O1 W5 138.1(6) . . ? W5 O2 W2 138.1(7) . . ? W1 O5 W2 137.7(6) . . ? W4 O6 W2 139.6(6) 2 . ? W1 O8 W4 138.8(8) . . ? W3 O10 W4 137.7(6) 2 . ? W7'' O11 W4 137.5(8) . . ? W7 O11 W4 135.8(10) . . ? W4 O11 W7' 137.2(8) . . ? W7'' O12 Cu1 168.2(7) . . ? W7 O12 Cu1 172.3(7) . . ? W7' O12 Cu1 163.5(5) . . ? W7' O13 W6 134.1(6) . . ? W6 O13 W7 138.2(8) . . ? W6 O13 W7'' 142.1(7) . . ? W7' O14 W3 134.3(7) . . ? W3 O14 W7 138.2(9) . . ? W3 O14 W7'' 140.6(7) . . ? W7'' O15 W1 134.1(8) . . ? W7 O15 W1 133.9(10) . . ? W1 O15 W7' 134.8(8) . . ? W3 O16 W2 137.5(6) . . ? W3 O18 W6 139.3(7) . . ? Si1 O20' O20 57.6(6) . . ? Si1 O20' W3 126.7(6) . . ? O20 O20' W3 69.2(6) . . ? Si1 O20' W2 120.8(6) . . ? O20 O20' W2 132.9(8) . . ? W3 O20' W2 94.9(5) . . ? Si1 O20' W4 119.4(6) . 2 ? O20 O20' W4 130.4(7) . 2 ? W3 O20' W4 93.8(4) . 2 ? W2 O20' W4 93.3(4) . 2 ? Si1 O20 O20' 57.6(6) . . ? Si1 O20 W7' 125.7(8) . . ? O20' O20 W7' 131.5(8) . . ? Si1 O20 W3 126.3(7) . . ? O20' O20 W3 68.7(6) . . ? W7' O20 W3 89.7(5) . . ? Si1 O20 W6 121.6(6) . . ? O20' O20 W6 134.2(8) . . ? W7' O20 W6 88.6(5) . . ? W3 O20 W6 94.7(5) . . ? Si1 O20 W7 116.5(8) . . ? O20' O20 W7 128.1(9) . . ? W3 O20 W7 96.0(6) . . ? W6 O20 W7 94.8(6) . . ? Si1 O21 W7 119.9(7) . . ? Si1 O21 W7'' 125.8(7) . . ? Si1 O21 W4 122.0(6) . . ? W7 O21 W4 95.7(6) . . ? W7'' O21 W4 90.6(6) . . ? Si1 O21 W1 122.0(6) . . ? W7 O21 W1 94.0(6) . . ? W7'' O21 W1 91.3(5) . . ? W4 O21 W1 96.7(4) . . ? Si1 O21 W7' 110.8(6) . . ? W4 O21 W7' 101.5(5) . . ? W1 O21 W7' 100.1(5) . . ? Si1 O21' W2 121.3(6) . . ? Si1 O21' W5 122.1(6) . . ? W2 O21' W5 94.6(4) . . ? Si1 O21' W1 123.6(6) . . ? W2 O21' W1 93.5(4) . . ? W5 O21' W1 94.1(4) . . ? C4 O22 H22 109.5 . . ? C17 O23 H23 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O12 W7'' W7' O14 96.2(15) . . . . ? O11 W7'' W7' O14 -149.3(15) . . . . ? O15 W7'' W7' O14 -15(3) . . . . ? O13 W7'' W7' O14 -170(2) . . . . ? O21 W7'' W7' O14 -84.0(17) . . . . ? O12 W7'' W7' O13 -93.4(12) . . . . ? O11 W7'' W7' O13 21(2) . . . . ? O15 W7'' W7' O13 155.2(10) . . . . ? O14 W7'' W7' O13 170(2) . . . . ? O21 W7'' W7' O13 86.4(12) . . . . ? O11 W7'' W7' O12 114.5(19) . . . . ? O15 W7'' W7' O12 -111.4(14) . . . . ? O13 W7'' W7' O12 93.4(12) . . . . ? O14 W7'' W7' O12 -96.2(15) . . . . ? O21 W7'' W7' O12 179.8(10) . . . . ? O12 W7'' W7' O15 111.4(14) . . . . ? O11 W7'' W7' O15 -134(3) . . . . ? O13 W7'' W7' O15 -155.2(10) . . . . ? O14 W7'' W7' O15 15(3) . . . . ? O21 W7'' W7' O15 -68.8(12) . . . . ? O12 W7'' W7' O11 -114.5(19) . . . . ? O15 W7'' W7' O11 134(3) . . . . ? O13 W7'' W7' O11 -21(2) . . . . ? O14 W7'' W7' O11 149.3(15) . . . . ? O21 W7'' W7' O11 65.3(15) . . . . ? O12 W7'' W7' O20 -176.5(8) . . . . ? O11 W7'' W7' O20 -62(2) . . . . ? O15 W7'' W7' O20 72.1(17) . . . . ? O13 W7'' W7' O20 -83.1(14) . . . . ? O14 W7'' W7' O20 87.3(16) . . . . ? O21 W7'' W7' O20 3.3(14) . . . . ? O12 W7'' W7' O21 -179.8(10) . . . . ? O11 W7'' W7' O21 -65.3(15) . . . . ? O15 W7'' W7' O21 68.8(12) . . . . ? O13 W7'' W7' O21 -86.4(12) . . . . ? O14 W7'' W7' O21 84.0(17) . . . . ? N4 C3 C4 O22 44.5(13) . . . . ? N4 C3 C4 C8 -80.3(13) . . . . ? N4 C3 C4 C5 160.4(11) . . . . ? O22 C4 C5 N2 -69.1(13) . . . . ? C8 C4 C5 N2 53.0(15) . . . . ? C3 C4 C5 N2 176.6(11) . . . . ? O22 C4 C8 C9 8.7(16) . . . . ? C3 C4 C8 C9 130.2(12) . . . . ? C5 C4 C8 C9 -111.1(13) . . . . ? O22 C4 C8 C13 -176.8(11) . . . . ? C3 C4 C8 C13 -55.3(15) . . . . ? C5 C4 C8 C13 63.4(15) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -0.1(19) . . . . ? C4 C8 C9 C10 174.7(12) . . . . ? C8 C9 C10 C11 2(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -5(3) . . . . ? C9 C10 C11 F2 177.9(13) . . . . ? C10 C11 C12 C13 5(3) . . . . ? F2 C11 C12 C13 -177.9(16) . . . . ? C11 C12 C13 F1 -178.7(16) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -3(3) . . . . ? C9 C8 C13 F1 176.4(13) . . . . ? C4 C8 C13 F1 2(2) . . . . ? C9 C8 C13 C12 0(2) . . . . ? C4 C8 C13 C12 -174.4(16) . . . . ? N9 C16 C17 O23 -70.4(13) . . . . ? N9 C16 C17 C21 46.8(14) . . . . ? N9 C16 C17 C18 168.2(10) . . . . ? O23 C17 C18 N10 66.4(12) . . . . ? C21 C17 C18 N10 -53.0(14) . . . . ? C16 C17 C18 N10 -174.8(10) . . . . ? O23 C17 C21 C26 171.6(12) . . . . ? C18 C17 C21 C26 -65.7(16) . . . . ? C16 C17 C21 C26 53.1(16) . . . . ? O23 C17 C21 C22 -12.1(16) . . . . ? C18 C17 C21 C22 110.7(14) . . . . ? C16 C17 C21 C22 -130.5(13) . . . . ? C26 C21 C22 C23 -1(2) . . . . ? C17 C21 C22 C23 -178.1(16) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -4(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 7(4) . . . . ? C22 C23 C24 F3 -175.3(19) . . . . ? F3 C24 C25 C26 178(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -5(4) . . . . ? C22 C21 C26 C25 4(3) . . . . ? C17 C21 C26 C25 -179.1(17) . . . . ? C22 C21 C26 F4 -173.0(14) . . . . ? C17 C21 C26 F4 4(2) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -1(3) . . . . ? C24 C25 C26 F4 176.1(19) . . . . ? N2 C6 N1 C7 -0.2(14) . . . . ? N2 C6 N1 Cu1 177.6(8) . . . . ? N3 C7 N1 C6 -0.3(17) . . . . ? N3 C7 N1 Cu1 -178.1(10) . . . . ? N7 Cu1 N1 C6 -88.1(10) . . . . ? N7 Cu1 N1 C6 91.9(10) 3_666 . . . ? O12 Cu1 N1 C6 -176.2(10) . . . . ? O12 Cu1 N1 C6 3.8(10) 3_666 . . . ? N7 Cu1 N1 C7 89.1(12) . . . . ? N7 Cu1 N1 C7 -90.9(12) 3_666 . . . ? O12 Cu1 N1 C7 1.0(12) . . . . ? O12 Cu1 N1 C7 -179.0(12) 3_666 . . . ? N1 C6 N2 N3 0.7(15) . . . . ? N1 C6 N2 C5 167.4(11) . . . . ? C4 C5 N2 C6 -97.1(16) . . . . ? C4 C5 N2 N3 68.5(16) . . . . ? N1 C7 N3 N2 0.7(19) . . . . ? C6 N2 N3 C7 -0.8(16) . . . . ? C5 N2 N3 C7 -169.3(12) . . . . ? N6 C2 N4 N5 -1.2(13) . . . . ? N6 C2 N4 C3 178.4(9) . . . . ? C4 C3 N4 N5 92.2(13) . . . . ? C4 C3 N4 C2 -87.3(13) . . . . ? N6 C1 N5 N4 -0.4(14) . . . . ? C2 N4 N5 C1 0.9(13) . . . . ? C3 N4 N5 C1 -178.7(10) . . . . ? N4 C2 N6 C1 0.9(12) . . . . ? N4 C2 N6 Cu2 -174.7(6) . . . . ? N5 C1 N6 C2 -0.3(14) . . . . ? N5 C1 N6 Cu2 174.9(8) . . . . ? N11 Cu2 N6 C2 71.0(9) 2 . . . ? N11 Cu2 N6 C2 -109.0(9) 4_655 . . . ? N11 Cu2 N6 C1 -103.3(10) 2 . . . ? N11 Cu2 N6 C1 76.7(10) 4_655 . . . ? N9 C14 N7 C15 -2.5(12) . . . . ? N9 C14 N7 Cu1 175.0(7) . . . . ? N8 C15 N7 C14 3.0(15) . . . . ? N8 C15 N7 Cu1 -174.4(9) . . . . ? N1 Cu1 N7 C14 115.1(9) 3_666 . . . ? N1 Cu1 N7 C14 -64.9(9) . . . . ? O12 Cu1 N7 C14 29.7(9) . . . . ? O12 Cu1 N7 C14 -150.3(9) 3_666 . . . ? N1 Cu1 N7 C15 -68.0(10) 3_666 . . . ? N1 Cu1 N7 C15 112.0(10) . . . . ? O12 Cu1 N7 C15 -153.4(10) . . . . ? O12 Cu1 N7 C15 26.6(10) 3_666 . . . ? N7 C15 N8 N9 -2.2(15) . . . . ? N7 C14 N9 N8 1.4(12) . . . . ? N7 C14 N9 C16 -174.4(10) . . . . ? C15 N8 N9 C14 0.5(13) . . . . ? C15 N8 N9 C16 176.7(10) . . . . ? C17 C16 N9 C14 65.4(15) . . . . ? C17 C16 N9 N8 -109.9(12) . . . . ? N11 C19 N10 N12 0.8(14) . . . . ? N11 C19 N10 C18 -178.0(11) . . . . ? C17 C18 N10 C19 93.5(14) . . . . ? C17 C18 N10 N12 -85.2(15) . . . . ? N10 C19 N11 C20 -1.3(14) . . . . ? N10 C19 N11 Cu2 -173.4(7) . . . 2 ? N12 C20 N11 C19 1.3(19) . . . . ? N12 C20 N11 Cu2 173.5(11) . . . 2 ? N11 C20 N12 N10 -1(2) . . . . ? C19 N10 N12 C20 0.0(17) . . . . ? C18 N10 N12 C20 178.9(13) . . . . ? O4 W1 O1 W5 -155.5(8) . . . . ? O8 W1 O1 W5 103.2(8) . . . . ? O5 W1 O1 W5 -54.1(8) . . . . ? O15 W1 O1 W5 25.2(15) . . . . ? O21 W1 O1 W5 41.7(8) . . . . ? O21' W1 O1 W5 7.5(6) . . . . ? O3 W5 O1 W1 155.2(7) . . . . ? O2 W5 O1 W1 54.1(9) . . . . ? O2 W5 O1 W1 -103.5(8) 2 . . . ? O1 W5 O1 W1 -24.8(7) 2 . . . ? O21' W5 O1 W1 -40.2(8) 2 . . . ? O21' W5 O1 W1 -7.6(6) . . . . ? O3 W5 O2 W2 -156.0(10) . . . . ? O2 W5 O2 W2 24.0(10) 2 . . . ? O1 W5 O2 W2 103.3(12) 2 . . . ? O1 W5 O2 W2 -55.4(11) . . . . ? O21' W5 O2 W2 39.9(12) 2 . . . ? O21' W5 O2 W2 6.2(9) . . . . ? O7 W2 O2 W5 158.6(11) . . . . ? O5 W2 O2 W5 56.4(12) . . . . ? O16 W2 O2 W5 -27(2) . . . . ? O6 W2 O2 W5 -102.4(12) . . . . ? O21' W2 O2 W5 -6.3(10) . . . . ? O20' W2 O2 W5 -39.3(12) . . . . ? O4 W1 O5 W2 156.6(9) . . . . ? O8 W1 O5 W2 -23.5(15) . . . . ? O1 W1 O5 W2 55.7(8) . . . . ? O15 W1 O5 W2 -103.0(9) . . . . ? O21 W1 O5 W2 -38.9(8) . . . . ? O21' W1 O5 W2 -5.7(7) . . . . ? O7 W2 O5 W1 -154.0(8) . . . . ? O16 W2 O5 W1 103.1(8) . . . . ? O2 W2 O5 W1 -55.8(9) . . . . ? O6 W2 O5 W1 21.2(16) . . . . ? O21' W2 O5 W1 5.8(7) . . . . ? O20' W2 O5 W1 40.2(8) . . . . ? O7 W2 O6 W4 -158.5(10) . . . 2 ? O5 W2 O6 W4 26.3(19) . . . 2 ? O16 W2 O6 W4 -56.2(11) . . . 2 ? O2 W2 O6 W4 103.3(11) . . . 2 ? O21' W2 O6 W4 40.2(11) . . . 2 ? O20' W2 O6 W4 5.0(9) . . . 2 ? O4 W1 O8 W4 155.4(9) . . . . ? O5 W1 O8 W4 -24.5(14) . . . . ? O1 W1 O8 W4 -103.9(9) . . . . ? O15 W1 O8 W4 54.9(9) . . . . ? O21 W1 O8 W4 -7.1(7) . . . . ? O21' W1 O8 W4 -40.4(8) . . . . ? O9 W4 O8 W1 -156.5(9) . . . . ? O6 W4 O8 W1 103.2(9) 2 . . . ? O11 W4 O8 W1 -53.3(10) . . . . ? O10 W4 O8 W1 24.6(15) . . . . ? O21 W4 O8 W1 7.1(7) . . . . ? O20' W4 O8 W1 40.4(9) 2 . . . ? O9 W4 O10 W3 -154.0(8) . . . 2 ? O6 W4 O10 W3 -53.9(8) 2 . . 2 ? O11 W4 O10 W3 103.1(8) . . . 2 ? O8 W4 O10 W3 24.9(14) . . . 2 ? O21 W4 O10 W3 40.5(7) . . . 2 ? O20' W4 O10 W3 7.2(6) 2 . . 2 ? W7' W7'' O11 W7 20(10) . . . . ? O12 W7'' O11 W7 124(11) . . . . ? O15 W7'' O11 W7 -120(12) . . . . ? O13 W7'' O11 W7 34(11) . . . . ? O14 W7'' O11 W7 -17(10) . . . . ? O21 W7'' O11 W7 -60(11) . . . . ? W7' W7'' O11 W4 96(2) . . . . ? O12 W7'' O11 W4 -159.6(13) . . . . ? O15 W7'' O11 W4 -44(2) . . . . ? O13 W7'' O11 W4 110.8(16) . . . . ? O14 W7'' O11 W4 59(3) . . . . ? O21 W7'' O11 W4 16.5(15) . . . . ? O12 W7'' O11 W7' 103.9(19) . . . . ? O15 W7'' O11 W7' -140(3) . . . . ? O13 W7'' O11 W7' 14.3(16) . . . . ? O14 W7'' O11 W7' -37.4(19) . . . . ? O21 W7'' O11 W7' -80(2) . . . . ? O12 W7 O11 W7'' -50(11) . . . . ? O15 W7 O11 W7'' 55(11) . . . . ? O14 W7 O11 W7'' 153(14) . . . . ? O13 W7 O11 W7'' -143(12) . . . . ? O21 W7 O11 W7'' 118(11) . . . . ? O20 W7 O11 W7'' 155(12) . . . . ? O12 W7 O11 W4 -159.2(12) . . . . ? O15 W7 O11 W4 -54.9(17) . . . . ? O14 W7 O11 W4 43(4) . . . . ? O13 W7 O11 W4 107.6(15) . . . . ? O21 W7 O11 W4 8.6(13) . . . . ? O20 W7 O11 W4 45.7(16) . . . . ? O12 W7 O11 W7' 97(6) . . . . ? O15 W7 O11 W7' -159(7) . . . . ? O14 W7 O11 W7' -60(5) . . . . ? O13 W7 O11 W7' 4(5) . . . . ? O21 W7 O11 W7' -95(6) . . . . ? O20 W7 O11 W7' -58(6) . . . . ? O9 W4 O11 W7'' 144.0(16) . . . . ? O6 W4 O11 W7'' -39(2) 2 . . . ? O8 W4 O11 W7'' 42.9(17) . . . . ? O10 W4 O11 W7'' -115.8(17) . . . . ? O21 W4 O11 W7'' -16.7(15) . . . . ? O20' W4 O11 W7'' -53.4(17) 2 . . . ? O9 W4 O11 W7 152.2(14) . . . . ? O6 W4 O11 W7 -31(2) 2 . . . ? O8 W4 O11 W7 51.0(15) . . . . ? O10 W4 O11 W7 -107.6(15) . . . . ? O21 W4 O11 W7 -8.5(13) . . . . ? O20' W4 O11 W7 -45.2(15) 2 . . . ? O9 W4 O11 W7' 164.6(11) . . . . ? O6 W4 O11 W7' -19(2) 2 . . . ? O8 W4 O11 W7' 63.5(12) . . . . ? O10 W4 O11 W7' -95.2(12) . . . . ? O21 W4 O11 W7' 3.9(9) . . . . ? O20' W4 O11 W7' -32.8(12) 2 . . . ? O14 W7' O11 W7'' 82(3) . . . . ? O13 W7' O11 W7'' -162(2) . . . . ? O12 W7' O11 W7'' -59(2) . . . . ? O15 W7' O11 W7'' 32(2) . . . . ? O20 W7' O11 W7'' 128(2) . . . . ? O21 W7' O11 W7'' 95(2) . . . . ? W7'' W7' O11 W7 -13(7) . . . . ? O14 W7' O11 W7 68(6) . . . . ? O13 W7' O11 W7 -175(6) . . . . ? O12 W7' O11 W7 -72(6) . . . . ? O15 W7' O11 W7 19(6) . . . . ? O20 W7' O11 W7 115(6) . . . . ? O21 W7' O11 W7 81(6) . . . . ? W7'' W7' O11 W4 -99(2) . . . . ? O14 W7' O11 W4 -17(3) . . . . ? O13 W7' O11 W4 99.2(12) . . . . ? O12 W7' O11 W4 -157.8(11) . . . . ? O15 W7' O11 W4 -66.7(12) . . . . ? O20 W7' O11 W4 29.2(12) . . . . ? O21 W7' O11 W4 -3.9(9) . . . . ? W7' W7'' O12 W7 -10(7) . . . . ? O11 W7'' O12 W7 -140(8) . . . . ? O15 W7'' O12 W7 110(8) . . . . ? O13 W7'' O12 W7 -53(7) . . . . ? O14 W7'' O12 W7 23(7) . . . . ? O11 W7'' O12 W7' -129.6(19) . . . . ? O15 W7'' O12 W7' 120(2) . . . . ? O13 W7'' O12 W7' -43.2(12) . . . . ? O14 W7'' O12 W7' 33.5(12) . . . . ? W7' W7'' O12 Cu1 130(3) . . . . ? O11 W7'' O12 Cu1 0(4) . . . . ? O15 W7'' O12 Cu1 -111(3) . . . . ? O13 W7'' O12 Cu1 86(3) . . . . ? O14 W7'' O12 Cu1 163(3) . . . . ? O15 W7 O12 W7'' -61(7) . . . . ? O11 W7 O12 W7'' 34(7) . . . . ? O14 W7 O12 W7'' -154(8) . . . . ? O13 W7 O12 W7'' 121(8) . . . . ? O21 W7 O12 W7'' -2(5) . . . . ? O20 W7 O12 W7'' 160(9) . . . . ? O15 W7 O12 W7' 135(4) . . . . ? O11 W7 O12 W7' -130(4) . . . . ? O14 W7 O12 W7' 42(3) . . . . ? O13 W7 O12 W7' -43(3) . . . . ? O21 W7 O12 W7' -166(7) . . . . ? O20 W7 O12 W7' -4.1(18) . . . . ? O14 W7' O12 W7'' -131.1(16) . . . . ? O13 W7' O12 W7'' 119.1(18) . . . . ? O15 W7' O12 W7'' -42.0(14) . . . . ? O11 W7' O12 W7'' 34.6(15) . . . . ? O21 W7' O12 W7'' 0.2(15) . . . . ? W7'' W7' O12 W7 6(4) . . . . ? O14 W7' O12 W7 -125(4) . . . . ? O13 W7' O12 W7 125(4) . . . . ? O15 W7' O12 W7 -36(3) . . . . ? O11 W7' O12 W7 41(3) . . . . ? O21 W7' O12 W7 6(3) . . . . ? W7'' W7' O12 Cu1 -146(2) . . . . ? O14 W7' O12 Cu1 82.7(18) . . . . ? O13 W7' O12 Cu1 -27(2) . . . . ? O15 W7' O12 Cu1 171.7(16) . . . . ? O11 W7' O12 Cu1 -111.6(18) . . . . ? O21 W7' O12 Cu1 -146.0(14) . . . . ? N7 Cu1 O12 W7'' -169(3) . . . . ? N7 Cu1 O12 W7'' 11(3) 3_666 . . . ? N1 Cu1 O12 W7'' 100(3) 3_666 . . . ? N1 Cu1 O12 W7'' -80(3) . . . . ? N7 Cu1 O12 W7' -71.1(18) . . . . ? N7 Cu1 O12 W7' 108.9(18) 3_666 . . . ? N1 Cu1 O12 W7' -162.9(18) 3_666 . . . ? N1 Cu1 O12 W7' 17.1(18) . . . . ? W7'' W7' O13 W6 -128.5(19) . . . . ? O14 W7' O13 W6 44.3(16) . . . . ? O12 W7' O13 W6 156.7(11) . . . . ? O15 W7' O13 W6 -79(2) . . . . ? O11 W7' O13 W6 -115.5(13) . . . . ? O20 W7' O13 W6 -17.7(12) . . . . ? O21 W7' O13 W6 -59.0(14) . . . . ? W7'' W7' O13 W7 -9(6) . . . . ? O14 W7' O13 W7 164(6) . . . . ? O12 W7' O13 W7 -84(5) . . . . ? O15 W7' O13 W7 41(5) . . . . ? O11 W7' O13 W7 4(5) . . . . ? O20 W7' O13 W7 102(5) . . . . ? O21 W7' O13 W7 60(5) . . . . ? O14 W7' O13 W7'' 172.9(18) . . . . ? O12 W7' O13 W7'' -74.8(17) . . . . ? O15 W7' O13 W7'' 50.0(18) . . . . ? O11 W7' O13 W7'' 13.0(15) . . . . ? O20 W7' O13 W7'' 110.8(15) . . . . ? O21 W7' O13 W7'' 69.5(14) . . . . ? O19 W6 O13 W7' -143.4(13) . . . . ? O13 W6 O13 W7' 36.6(13) 2 . . . ? O18 W6 O13 W7' -41.7(14) . . . . ? O18 W6 O13 W7' 115.3(14) 2 . . . ? O20 W6 O13 W7' 53.8(14) 2 . . . ? O20 W6 O13 W7' 17.3(12) . . . . ? O19 W6 O13 W7 -156.4(14) . . . . ? 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O20 W7' O14 W7 -101(5) . . . . ? O21 W7' O14 W7 -62(5) . . . . ? O13 W7' O14 W7'' -172(2) . . . . ? O12 W7' O14 W7'' 80(2) . . . . ? O15 W7' O14 W7'' -10.9(18) . . . . ? O11 W7' O14 W7'' -59(2) . . . . ? O20 W7' O14 W7'' -108.8(19) . . . . ? O21 W7' O14 W7'' -70.1(18) . . . . ? O17 W3 O14 W7' 145.8(11) . . . . ? O18 W3 O14 W7' 44.3(11) . . . . ? O10 W3 O14 W7' -36.3(16) 2 . . . ? O16 W3 O14 W7' -113.3(11) . . . . ? O20' W3 O14 W7' -49.6(11) . . . . ? O20 W3 O14 W7' -17.1(10) . . . . ? O17 W3 O14 W7 159.0(13) . . . . ? O18 W3 O14 W7 57.5(13) . . . . ? O10 W3 O14 W7 -23.1(17) 2 . . . ? O16 W3 O14 W7 -100.1(13) . . . . ? O20' W3 O14 W7 -36.4(13) . . . . ? O20 W3 O14 W7 -3.8(12) . . . . ? O17 W3 O14 W7'' 161.8(10) . . . . ? O18 W3 O14 W7'' 60.4(11) . . . . ? O10 W3 O14 W7'' -20.2(16) 2 . . . ? O16 W3 O14 W7'' -97.2(10) . . . . ? O20' W3 O14 W7'' -33.5(10) . . . . ? O20 W3 O14 W7'' -1.0(9) . . . . ? O12 W7 O14 W7' -80(5) . . . . ? O15 W7 O14 W7' 177(6) . . . . ? O11 W7 O14 W7' 78(5) . . . . ? O13 W7 O14 W7' 14(5) . . . . ? O21 W7 O14 W7' 109(5) . . . . ? O20 W7 O14 W7' 76(5) . . . . ? O12 W7 O14 W3 -151.2(9) . . . . ? O15 W7 O14 W3 105.0(11) . . . . ? O11 W7 O14 W3 6(4) . . . . ? O13 W7 O14 W3 -58.0(15) . . . . ? O21 W7 O14 W3 37.8(14) . . . . ? O20 W7 O14 W3 3.8(12) . . . . ? O12 W7 O14 W7'' 66(19) . . . . ? O15 W7 O14 W7'' -38(19) . . . . ? O11 W7 O14 W7'' -137(22) . . . . ? O13 W7 O14 W7'' 159(20) . . . . ? O21 W7 O14 W7'' -105(19) . . . . ? O20 W7 O14 W7'' -139(19) . . . . ? O12 W7'' O14 W7' -83.8(18) . . . . ? O11 W7'' O14 W7' 60(3) . . . . ? O15 W7'' O14 W7' 167(2) . . . . ? O13 W7'' O14 W7' 6.7(18) . . . . ? O21 W7'' O14 W7' 99(2) . . . . ? W7' W7'' O14 W3 -66.0(19) . . . . ? O12 W7'' O14 W3 -149.8(9) . . . . ? O11 W7'' O14 W3 -6(2) . . . . ? O15 W7'' O14 W3 100.6(11) . . . . ? O13 W7'' O14 W3 -59.2(10) . . . . ? O21 W7'' O14 W3 32.7(11) . . . . ? W7' W7'' O14 W7 -27(19) . . . . ? O12 W7'' O14 W7 -111(19) . . . . ? O11 W7'' O14 W7 33(18) . . . . ? O15 W7'' O14 W7 140(20) . . . . ? O13 W7'' O14 W7 -20(19) . . . . ? O21 W7'' O14 W7 72(19) . . . . ? W7' W7'' O15 W7 -8(7) . . . . ? O12 W7'' O15 W7 -107(8) . . . . ? O11 W7'' O15 W7 137(8) . . . . ? O13 W7'' O15 W7 32(7) . . . . ? O14 W7'' O15 W7 -16(8) . . . . ? O21 W7'' O15 W7 78(8) . . . . ? W7' W7'' O15 W1 -100.2(18) . . . . ? O12 W7'' O15 W1 161.0(10) . . . . ? O11 W7'' O15 W1 44.3(18) . . . . ? O13 W7'' O15 W1 -60(3) . . . . ? O14 W7'' O15 W1 -108.6(12) . . . . ? O21 W7'' O15 W1 -14.5(13) . . . . ? O12 W7'' O15 W7' -98.8(17) . . . . ? O11 W7'' O15 W7' 144(2) . . . . ? O13 W7'' O15 W7' 40(2) . . . . ? O14 W7'' O15 W7' -8.4(14) . . . . ? O21 W7'' O15 W7' 85.7(18) . . . . ? O12 W7 O15 W7'' 64(8) . . . . ? O11 W7 O15 W7'' -38(7) . . . . ? O14 W7 O15 W7'' 162(9) . . . . ? O13 W7 O15 W7'' -122(10) . . . . ? O21 W7 O15 W7'' -99(8) . . . . ? O20 W7 O15 W7'' -136(8) . . . . ? O12 W7 O15 W1 158.5(10) . . . . ? O11 W7 O15 W1 57.1(16) . . . . ? O14 W7 O15 W1 -103.2(12) . . . . ? O13 W7 O15 W1 -27(5) . . . . ? O21 W7 O15 W1 -4.1(12) . . . . ? O20 W7 O15 W1 -41.6(15) . . . . ? O12 W7 O15 W7' -101(7) . . . . ? O11 W7 O15 W7' 157(7) . . . . ? O14 W7 O15 W7' -3(6) . . . . ? O13 W7 O15 W7' 73(7) . . . . ? O21 W7 O15 W7' 96(6) . . . . ? O20 W7 O15 W7' 58(6) . . . . ? O4 W1 O15 W7'' -146.6(14) . . . . ? O8 W1 O15 W7'' -45.0(14) . . . . ? O5 W1 O15 W7'' 112.2(14) . . . . ? O1 W1 O15 W7'' 33(2) . . . . ? O21 W1 O15 W7'' 14.5(13) . . . . ? O21' W1 O15 W7'' 48.6(14) . . . . ? O4 W1 O15 W7 -157.0(13) . . . . ? O8 W1 O15 W7 -55.4(13) . . . . ? O5 W1 O15 W7 101.8(13) . . . . ? O1 W1 O15 W7 22(2) . . . . ? O21 W1 O15 W7 4.1(12) . . . . ? O21' W1 O15 W7 38.2(13) . . . . ? O4 W1 O15 W7' -168.3(9) . . . . ? O8 W1 O15 W7' -66.7(10) . . . . ? O5 W1 O15 W7' 90.5(10) . . . . ? O1 W1 O15 W7' 11.0(18) . . . . ? O21 W1 O15 W7' -7.2(8) . . . . ? O21' W1 O15 W7' 27.0(9) . . . . ? O14 W7' O15 W7'' 169.1(19) . . . . ? O13 W7' O15 W7'' -65(2) . . . . ? O12 W7' O15 W7'' 61.3(18) . . . . ? O11 W7' O15 W7'' -27.4(17) . . . . ? O20 W7' O15 W7'' -121.5(17) . . . . ? O21 W7' O15 W7'' -87.8(17) . . . . ? W7'' W7' O15 W7 7(7) . . . . ? O14 W7' O15 W7 176(7) . . . . ? O13 W7' O15 W7 -58(6) . . . . ? O12 W7' O15 W7 69(6) . . . . ? O11 W7' O15 W7 -20(6) . . . . ? O20 W7' O15 W7 -114(7) . . . . ? O21 W7' O15 W7 -81(6) . . . . ? W7'' W7' O15 W1 95.1(19) . . . . ? O14 W7' O15 W1 -95.9(10) . . . . ? O13 W7' O15 W1 30(2) . . . . ? O12 W7' O15 W1 156.4(9) . . . . ? O11 W7' O15 W1 67.7(10) . . . . ? O20 W7' O15 W1 -26.5(11) . . . . ? O21 W7' O15 W1 7.3(8) . . . . ? O17 W3 O16 W2 -157.1(9) . . . . ? O18 W3 O16 W2 27.9(14) . . . . ? O10 W3 O16 W2 -54.5(8) 2 . . . ? O14 W3 O16 W2 102.5(9) . . . . ? O20' W3 O16 W2 8.3(7) . . . . ? O20 W3 O16 W2 39.3(8) . . . . ? O7 W2 O16 W3 152.4(7) . . . . ? O5 W2 O16 W3 -104.9(8) . . . . ? O2 W2 O16 W3 -22.2(17) . . . . ? O6 W2 O16 W3 53.5(8) . . . . ? O21' W2 O16 W3 -40.6(8) . . . . ? O20' W2 O16 W3 -8.2(7) . . . . ? O17 W3 O18 W6 -153.4(8) . . . . ? O10 W3 O18 W6 104.3(8) 2 . . . ? O16 W3 O18 W6 21.6(14) . . . . ? O14 W3 O18 W6 -52.4(8) . . . . ? O20' W3 O18 W6 39.2(7) . . . . ? O20 W3 O18 W6 8.9(6) . . . . ? O19 W6 O18 W3 154.7(6) . . . . ? O13 W6 O18 W3 -103.0(8) 2 . . . ? O13 W6 O18 W3 52.1(8) . . . . ? O18 W6 O18 W3 -25.3(6) 2 . . . ? O20 W6 O18 W3 -39.7(8) 2 . . . ? O20 W6 O18 W3 -8.9(6) . . . . ? O20 Si1 O20' O20 56.3(10) 2 . . . ? O21' Si1 O20' O20 -121.8(7) . . . . ? O21' Si1 O20' O20 178.2(6) 2 . . . ? O21 Si1 O20' O20 120.7(7) 2 . . . ? O21 Si1 O20' O20 -62.1(7) . . . . ? O20 Si1 O20' W3 -0.6(7) . . . . ? O20 Si1 O20' W3 55.7(9) 2 . . . ? O21' Si1 O20' W3 -122.4(9) . . . . ? O21' Si1 O20' W3 177.6(7) 2 . . . ? O21 Si1 O20' W3 120.1(8) 2 . . . ? O21 Si1 O20' W3 -62.7(9) . . . . ? O20 Si1 O20' W2 124.0(9) . . . . ? O20 Si1 O20' W2 -179.7(6) 2 . . . ? O21' Si1 O20' W2 2.2(6) . . . . ? O21' Si1 O20' W2 -57.8(8) 2 . . . ? O21 Si1 O20' W2 -115.3(7) 2 . . . ? O21 Si1 O20' W2 61.9(8) . . . . ? O20 Si1 O20' W4 -121.6(8) . . . 2 ? O20 Si1 O20' W4 -65.3(8) 2 . . 2 ? O21' Si1 O20' W4 116.6(7) . . . 2 ? O21' Si1 O20' W4 56.6(8) 2 . . 2 ? O21 Si1 O20' W4 -0.9(6) 2 . . 2 ? O21 Si1 O20' W4 176.3(6) . . . 2 ? O17 W3 O20' Si1 176.8(11) . . . . ? O18 W3 O20' Si1 -41.9(8) . . . . ? O10 W3 O20' Si1 -127.7(9) 2 . . . ? O16 W3 O20' Si1 130.4(9) . . . . ? O14 W3 O20' Si1 46.5(8) . . . . ? O20 W3 O20' Si1 0.5(6) . . . . ? O17 W3 O20' O20 176.3(12) . . . . ? O18 W3 O20' O20 -42.5(6) . . . . ? O10 W3 O20' O20 -128.2(7) 2 . . . ? O16 W3 O20' O20 129.9(7) . . . . ? O14 W3 O20' O20 46.0(6) . . . . ? O17 W3 O20' W2 42.0(15) . . . . ? O18 W3 O20' W2 -176.7(4) . . . . ? O10 W3 O20' W2 97.5(4) 2 . . . ? O16 W3 O20' W2 -4.4(3) . . . . ? O14 W3 O20' W2 -88.3(4) . . . . ? O20 W3 O20' W2 -134.3(7) . . . . ? O17 W3 O20' W4 -51.7(15) . . . 2 ? O18 W3 O20' W4 89.6(4) . . . 2 ? O10 W3 O20' W4 3.9(3) 2 . . 2 ? O16 W3 O20' W4 -98.1(5) . . . 2 ? O14 W3 O20' W4 178.0(4) . . . 2 ? O20 W3 O20' W4 132.1(7) . . . 2 ? O7 W2 O20' Si1 170.4(6) . . . . ? O5 W2 O20' Si1 -47.3(7) . . . . ? O16 W2 O20' Si1 -134.1(8) . . . . ? O2 W2 O20' Si1 40.8(7) . . . . ? O6 W2 O20' Si1 124.9(8) . . . . ? O21' W2 O20' Si1 -1.9(5) . . . . ? O7 W2 O20' O20 -117.0(12) . . . . ? O5 W2 O20' O20 25.3(11) . . . . ? O16 W2 O20' O20 -61.5(10) . . . . ? O2 W2 O20' O20 113.4(11) . . . . ? O6 W2 O20' O20 -162.5(12) . . . . ? O21' W2 O20' O20 70.7(11) . . . . ? O7 W2 O20' W3 -51.1(11) . . . . ? O5 W2 O20' W3 91.2(4) . . . . ? O16 W2 O20' W3 4.4(4) . . . . ? O2 W2 O20' W3 179.4(4) . . . . ? O6 W2 O20' W3 -96.5(5) . . . . ? O21' W2 O20' W3 136.6(7) . . . . ? O7 W2 O20' W4 43.0(11) . . . 2 ? O5 W2 O20' W4 -174.7(4) . . . 2 ? O16 W2 O20' W4 98.5(5) . . . 2 ? O2 W2 O20' W4 -86.5(4) . . . 2 ? O6 W2 O20' W4 -2.4(4) . . . 2 ? O21' W2 O20' W4 -129.3(6) . . . 2 ? O20 Si1 O20 O20' -125.3(9) 2 . . . ? O20' Si1 O20 O20' -177.8(4) 2 . . . ? O21 Si1 O20 O20' -59.1(7) 2 . . . ? O21 Si1 O20 O20' 119.4(7) . . . . ? O20 Si1 O20 W7' 113.9(12) 2 . . . ? O20' Si1 O20 W7' -120.7(10) . . . . ? O20' Si1 O20 W7' 61.5(10) 2 . . . ? O21 Si1 O20 W7' -179.9(7) 2 . . . ? O21 Si1 O20 W7' -1.3(8) . . . . ? O20 Si1 O20 W3 -124.8(11) 2 . . . ? O20' Si1 O20 W3 0.6(7) . . . . ? O20' Si1 O20 W3 -177.2(7) 2 . . . ? O21' Si1 O20 W3 59.1(9) . . . . ? O21 Si1 O20 W3 -58.5(9) 2 . . . ? O21 Si1 O20 W3 120.0(8) . . . . ? O20 Si1 O20 W6 0.000(1) 2 . . . ? O20' Si1 O20 W6 125.3(9) . . . . ? O20' Si1 O20 W6 -52.5(9) 2 . . . ? O21' Si1 O20 W6 -176.1(6) . . . . ? O21 Si1 O20 W6 66.2(8) 2 . . . ? O21 Si1 O20 W6 -115.2(8) . . . . ? O20 Si1 O20 W7 114.6(11) 2 . . . ? O20' Si1 O20 W7 -120.1(10) . . . . ? O20' Si1 O20 W7 62.1(9) 2 . . . ? O21' Si1 O20 W7 -61.5(9) . . . . ? O21 Si1 O20 W7 -179.2(8) 2 . . . ? O21 Si1 O20 W7 -0.6(8) . . . . ? W3 O20' O20 Si1 179.5(6) . . . . ? W2 O20' O20 Si1 -103.7(10) . . . . ? W4 O20' O20 Si1 102.9(9) 2 . . . ? Si1 O20' O20 W7' 111.1(11) . . . . ? W3 O20' O20 W7' -69.4(10) . . . . ? W2 O20' O20 W7' 7.4(18) . . . . ? W4 O20' O20 W7' -146.0(8) 2 . . . ? Si1 O20' O20 W3 -179.5(6) . . . . ? W2 O20' O20 W3 76.8(9) . . . . ? W4 O20' O20 W3 -76.6(8) 2 . . . ? Si1 O20' O20 W6 -104.3(10) . . . . ? W3 O20' O20 W6 75.2(10) . . . . ? W2 O20' O20 W6 151.9(7) . . . . ? W4 O20' O20 W6 -1.5(17) 2 . . . ? Si1 O20' O20 W7 99.9(11) . . . . ? W3 O20' O20 W7 -80.6(10) . . . . ? W2 O20' O20 W7 -3.8(17) . . . . ? W4 O20' O20 W7 -157.2(9) 2 . . . ? W7'' W7' O20 Si1 -3(2) . . . . ? O14 W7' O20 Si1 126.8(10) . . . . ? O13 W7' O20 Si1 -119.1(11) . . . . ? O15 W7' O20 Si1 40.6(10) . . . . ? O11 W7' O20 Si1 -36.6(9) . . . . ? O21 W7' O20 Si1 1.1(7) . . . . ? W7'' W7' O20 O20' -79(2) . . . . ? O14 W7' O20 O20' 51.0(12) . . . . ? O13 W7' O20 O20' 165.1(13) . . . . ? O15 W7' O20 O20' -35.2(12) . . . . ? O11 W7' O20 O20' -112.3(11) . . . . ? O21 W7' O20 O20' -74.6(11) . . . . ? W7'' W7' O20 W3 -139.4(17) . . . . ? O14 W7' O20 W3 -9.7(5) . . . . ? O13 W7' O20 W3 104.4(7) . . . . ? O15 W7' O20 W3 -95.8(5) . . . . ? O11 W7' O20 W3 -173.0(5) . . . . ? O21 W7' O20 W3 -135.3(6) . . . . ? W7'' W7' O20 W6 125.9(17) . . . . ? O14 W7' O20 W6 -104.4(6) . . . . ? O13 W7' O20 W6 9.7(7) . . . . ? O15 W7' O20 W6 169.4(5) . . . . ? O11 W7' O20 W6 92.3(5) . . . . ? O21 W7' O20 W6 130.0(7) . . . . ? W7'' W7' O20 W7 -7(4) . . . . ? O14 W7' O20 W7 123(4) . . . . ? O13 W7' O20 W7 -123(4) . . . . ? O15 W7' O20 W7 37(4) . . . . ? O11 W7' O20 W7 -40(4) . . . . ? O21 W7' O20 W7 -3(4) . . . . ? O17 W3 O20 Si1 -177.2(9) . . . . ? O18 W3 O20 Si1 130.8(9) . . . . ? O10 W3 O20 Si1 45.2(8) 2 . . . ? O16 W3 O20 Si1 -44.2(8) . . . . ? O14 W3 O20 Si1 -127.2(9) . . . . ? O20' W3 O20 Si1 -0.5(6) . . . . ? O17 W3 O20 O20' -176.6(11) . . . . ? O18 W3 O20 O20' 131.3(7) . . . . ? O10 W3 O20 O20' 45.7(6) 2 . . . ? O16 W3 O20 O20' -43.7(6) . . . . ? O14 W3 O20 O20' -126.7(7) . . . . ? O17 W3 O20 W7' -41.1(14) . . . . ? O18 W3 O20 W7' -93.1(5) . . . . ? O10 W3 O20 W7' -178.8(4) 2 . . . ? O16 W3 O20 W7' 91.8(5) . . . . ? O14 W3 O20 W7' 8.8(4) . . . . ? O20' W3 O20 W7' 135.5(8) . . . . ? O17 W3 O20 W6 47.5(13) . . . . ? O18 W3 O20 W6 -4.6(3) . . . . ? O10 W3 O20 W6 -90.2(4) 2 . . . ? O16 W3 O20 W6 -179.6(4) . . . . ? O14 W3 O20 W6 97.4(5) . . . . ? O20' W3 O20 W6 -135.9(7) . . . . ? O17 W3 O20 W7 -47.9(14) . . . . ? O18 W3 O20 W7 -99.9(7) . . . . ? O10 W3 O20 W7 174.4(6) 2 . . . ? O16 W3 O20 W7 85.0(6) . . . . ? O14 W3 O20 W7 2.0(6) . . . . ? O20' W3 O20 W7 128.7(9) . . . . ? O19 W6 O20 Si1 180.000(3) . . . . ? O13 W6 O20 Si1 -49.0(8) 2 . . . ? O13 W6 O20 Si1 122.9(10) . . . . ? O18 W6 O20 Si1 -133.9(9) . . . . ? O18 W6 O20 Si1 39.6(8) 2 . . . ? O20 W6 O20 Si1 0.0 2 . . . ? O19 W6 O20 O20' -106.3(11) . . . . ? O13 W6 O20 O20' 24.7(11) 2 . . . ? O13 W6 O20 O20' -163.4(13) . . . . ? O18 W6 O20 O20' -60.2(11) . . . . ? O18 W6 O20 O20' 113.3(11) 2 . . . ? O20 W6 O20 O20' 73.7(11) 2 . . . ? O19 W6 O20 W7' 48.0(10) . . . . ? O13 W6 O20 W7' 179.0(5) 2 . . . ? O13 W6 O20 W7' -9.1(6) . . . . ? O18 W6 O20 W7' 94.1(5) . . . . ? O18 W6 O20 W7' -92.4(5) 2 . . . ? O20 W6 O20 W7' -132.0(10) 2 . . . ? O19 W6 O20 W3 -41.6(10) . . . . ? O13 W6 O20 W3 89.4(4) 2 . . . ? O13 W6 O20 W3 -98.7(6) . . . . ? O18 W6 O20 W3 4.5(3) . . . . ? O18 W6 O20 W3 178.0(4) 2 . . . ? O20 W6 O20 W3 138.4(10) 2 . . . ? O19 W6 O20 W7 54.8(11) . . . . ? O13 W6 O20 W7 -174.2(6) 2 . . . ? O13 W6 O20 W7 -2.3(7) . . . . ? O18 W6 O20 W7 100.9(6) . . . . ? O18 W6 O20 W7 -85.6(6) 2 . . . ? O20 W6 O20 W7 -125.2(11) 2 . . . ? O12 W7 O20 Si1 -171.9(18) . . . . ? O15 W7 O20 Si1 48.5(11) . . . . ? O11 W7 O20 Si1 -45.4(11) . . . . ? O14 W7 O20 Si1 133.8(9) . . . . ? O13 W7 O20 Si1 -126.7(10) . . . . ? O21 W7 O20 Si1 0.6(7) . . . . ? O12 W7 O20 O20' 120(2) . . . . ? O15 W7 O20 O20' -19.8(15) . . . . ? O11 W7 O20 O20' -113.6(12) . . . . ? O14 W7 O20 O20' 65.5(12) . . . . ? O13 W7 O20 O20' 165.1(12) . . . . ? O21 W7 O20 O20' -67.7(11) . . . . ? O12 W7 O20 W7' 5(2) . . . . ? O15 W7 O20 W7' -135(4) . . . . ? O11 W7 O20 W7' 131(4) . . . . ? O14 W7 O20 W7' -50(3) . . . . ? O13 W7 O20 W7' 50(3) . . . . ? O21 W7 O20 W7' 177(4) . . . . ? O12 W7 O20 W3 52(2) . . . . ? O15 W7 O20 W3 -87.3(8) . . . . ? O11 W7 O20 W3 178.8(8) . . . . ? O14 W7 O20 W3 -2.0(6) . . . . ? O13 W7 O20 W3 97.5(7) . . . . ? O21 W7 O20 W3 -135.2(7) . . . . ? O12 W7 O20 W6 -43(2) . . . . ? O15 W7 O20 W6 177.4(8) . . . . ? O11 W7 O20 W6 83.6(8) . . . . ? O14 W7 O20 W6 -97.3(7) . . . . ? O13 W7 O20 W6 2.3(7) . . . . ? O21 W7 O20 W6 129.6(7) . . . . ? O20 Si1 O21 W7 0.7(8) . . . . ? O20 Si1 O21 W7 -63.8(10) 2 . . . ? O20' Si1 O21 W7 56.9(10) . . . . ? O20' Si1 O21 W7 -118.6(9) 2 . . . ? O21' Si1 O21 W7 118.4(10) . . . . ? O21' Si1 O21 W7 178.5(8) 2 . . . ? O20 Si1 O21 W7'' 2.6(8) . . . . ? O20 Si1 O21 W7'' -61.9(10) 2 . . . ? O20' Si1 O21 W7'' 58.8(10) . . . . ? O20' Si1 O21 W7'' -116.7(9) 2 . . . ? O21' Si1 O21 W7'' 120.3(10) . . . . ? O21' Si1 O21 W7'' -179.6(8) 2 . . . ? O20 Si1 O21 W4 120.3(8) . . . . ? O20 Si1 O21 W4 55.8(8) 2 . . . ? O20' Si1 O21 W4 176.5(6) . . . . ? O20' Si1 O21 W4 1.0(6) 2 . . . ? O21' Si1 O21 W4 -122.0(8) . . . . ? O21' Si1 O21 W4 -61.9(8) 2 . . . ? O20 Si1 O21 W1 -116.2(8) . . . . ? O20 Si1 O21 W1 179.3(6) 2 . . . ? O20' Si1 O21 W1 -60.0(8) . . . . ? O20' Si1 O21 W1 124.5(8) 2 . . . ? O21' Si1 O21 W1 1.5(6) . . . . ? O21' Si1 O21 W1 61.6(8) 2 . . . ? O20 Si1 O21 W7' 1.0(6) . . . . ? O20 Si1 O21 W7' -63.4(7) 2 . . . ? O20' Si1 O21 W7' 57.2(7) . . . . ? O20' Si1 O21 W7' -118.3(7) 2 . . . ? O21' Si1 O21 W7' 118.8(7) . . . . ? O21' Si1 O21 W7' 178.8(6) 2 . . . ? O12 W7 O21 Si1 167(3) . . . . ? O15 W7 O21 Si1 -128.3(9) . . . . ? O11 W7 O21 Si1 127.4(9) . . . . ? O14 W7 O21 Si1 -41.2(11) . . . . ? O13 W7 O21 Si1 44.9(11) . . . . ? O20 W7 O21 Si1 -0.6(7) . . . . ? O12 W7 O21 W7'' 2(4) . . . . ? O15 W7 O21 W7'' 66(7) . . . . ? O11 W7 O21 W7'' -38(7) . . . . ? O14 W7 O21 W7'' 153(8) . . . . ? O13 W7 O21 W7'' -121(8) . . . . ? O20 W7 O21 W7'' -166(7) . . . . ? O12 W7 O21 W4 35(4) . . . . ? O15 W7 O21 W4 99.5(7) . . . . ? O11 W7 O21 W4 -4.8(7) . . . . ? O14 W7 O21 W4 -173.4(6) . . . . ? O13 W7 O21 W4 -87.3(8) . . . . ? O20 W7 O21 W4 -132.8(7) . . . . ? O12 W7 O21 W1 -62(4) . . . . ? O15 W7 O21 W1 2.4(7) . . . . ? O11 W7 O21 W1 -101.9(8) . . . . ? O14 W7 O21 W1 89.4(7) . . . . ? O13 W7 O21 W1 175.6(7) . . . . ? O20 W7 O21 W1 130.1(7) . . . . ? O12 W7 O21 W7' 165(7) . . . . ? O15 W7 O21 W7' -130(4) . . . . ? O11 W7 O21 W7' 125(4) . . . . ? O14 W7 O21 W7' -43(3) . . . . ? O13 W7 O21 W7' 43(3) . . . . ? O20 W7 O21 W7' -3(4) . . . . ? W7' W7'' O21 Si1 -5.6(19) . . . . ? O11 W7'' O21 Si1 122.5(10) . . . . ? O15 W7'' O21 Si1 -123.7(10) . . . . ? O13 W7'' O21 Si1 37.7(11) . . . . ? O14 W7'' O21 Si1 -39.1(10) . . . . ? W7' W7'' O21 W7 10(6) . . . . ? O11 W7'' O21 W7 138(8) . . . . ? O15 W7'' O21 W7 -108(7) . . . . ? O13 W7'' O21 W7 53(7) . . . . ? O14 W7'' O21 W7 -23(7) . . . . ? W7' W7'' O21 W4 -136.9(15) . . . . ? O11 W7'' O21 W4 -8.8(7) . . . . ? O15 W7'' O21 W4 104.9(7) . . . . ? O13 W7'' O21 W4 -93.7(7) . . . . ? O14 W7'' O21 W4 -170.4(5) . . . . ? W7' W7'' O21 W1 126.4(15) . . . . ? O11 W7'' O21 W1 -105.5(8) . . . . ? O15 W7'' O21 W1 8.2(7) . . . . ? O13 W7'' O21 W1 169.6(7) . . . . ? O14 W7'' O21 W1 92.9(5) . . . . ? O11 W7'' O21 W7' 128.1(18) . . . . ? O15 W7'' O21 W7' -118.1(18) . . . . ? O13 W7'' O21 W7' 43.3(12) . . . . ? O14 W7'' O21 W7' -33.5(13) . . . . ? O9 W4 O21 Si1 177.0(10) . . . . ? O6 W4 O21 Si1 45.1(7) 2 . . . ? O11 W4 O21 Si1 -126.0(9) . . . . ? O8 W4 O21 Si1 130.8(8) . . . . ? O10 W4 O21 Si1 -42.7(7) . . . . ? O20' W4 O21 Si1 -0.8(5) 2 . . . ? O9 W4 O21 W7 -52.2(13) . . . . ? O6 W4 O21 W7 175.9(6) 2 . . . ? O11 W4 O21 W7 4.8(7) . . . . ? O8 W4 O21 W7 -98.4(6) . . . . ? O10 W4 O21 W7 88.1(6) . . . . ? O20' W4 O21 W7 129.9(7) 2 . . . ? O9 W4 O21 W7'' -48.9(13) . . . . ? O6 W4 O21 W7'' 179.2(5) 2 . . . ? O11 W4 O21 W7'' 8.1(6) . . . . ? O8 W4 O21 W7'' -95.1(6) . . . . ? O10 W4 O21 W7'' 91.4(5) . . . . ? O20' W4 O21 W7'' 133.3(7) 2 . . . ? O9 W4 O21 W1 42.4(13) . . . . ? O6 W4 O21 W1 -89.4(4) 2 . . . ? O11 W4 O21 W1 99.5(6) . . . . ? O8 W4 O21 W1 -3.7(3) . . . . ? O10 W4 O21 W1 -177.3(4) . . . . ? O20' W4 O21 W1 -135.4(6) 2 . . . ? O9 W4 O21 W7' -59.4(13) . . . . ? O6 W4 O21 W7' 168.8(4) 2 . . . ? O11 W4 O21 W7' -2.3(6) . . . . ? O8 W4 O21 W7' -105.5(5) . . . . ? O10 W4 O21 W7' 80.9(5) . . . . ? O20' W4 O21 W7' 122.8(6) 2 . . . ? O4 W1 O21 Si1 -179.2(8) . . . . ? O8 W1 O21 Si1 -130.8(8) . . . . ? O5 W1 O21 Si1 42.4(7) . . . . ? O1 W1 O21 Si1 -46.5(7) . . . . ? O15 W1 O21 Si1 126.9(9) . . . . ? O21' W1 O21 Si1 -1.3(5) . . . . ? O4 W1 O21 W7 51.6(13) . . . . ? O8 W1 O21 W7 100.0(7) . . . . ? O5 W1 O21 W7 -86.8(6) . . . . ? O1 W1 O21 W7 -175.7(6) . . . . ? O15 W1 O21 W7 -2.3(7) . . . . ? O21' W1 O21 W7 -130.5(8) . . . . ? O4 W1 O21 W7'' 46.1(13) . . . . ? O8 W1 O21 W7'' 94.5(6) . . . . ? O5 W1 O21 W7'' -92.3(6) . . . . ? O1 W1 O21 W7'' 178.9(6) . . . . ? O15 W1 O21 W7'' -7.8(6) . . . . ? O21' W1 O21 W7'' -136.0(8) . . . . ? O4 W1 O21 W4 -44.6(12) . . . . ? O8 W1 O21 W4 3.8(3) . . . . ? O5 W1 O21 W4 177.0(4) . . . . ? O1 W1 O21 W4 88.1(4) . . . . ? O15 W1 O21 W4 -98.5(6) . . . . ? O21' W1 O21 W4 133.3(7) . . . . ? O4 W1 O21 W7' 58.4(12) . . . . ? O8 W1 O21 W7' 106.8(6) . . . . ? O5 W1 O21 W7' -80.0(5) . . . . ? O1 W1 O21 W7' -168.9(5) . . . . ? O15 W1 O21 W7' 4.5(5) . . . . ? O21' W1 O21 W7' -123.7(7) . . . . ? W7'' W7' O21 Si1 175.2(16) . . . . ? O14 W7' O21 Si1 -51.8(8) . . . . ? O13 W7' O21 Si1 54.6(8) . . . . ? O12 W7' O21 Si1 174.9(7) . . . . ? O15 W7' O21 Si1 -134.1(8) . . . . ? O11 W7' O21 Si1 133.1(8) . . . . ? O20 W7' O21 Si1 -0.9(5) . . . . ? W7'' W7' O21 W7 -7(4) . . . . ? O14 W7' O21 W7 126(4) . . . . ? O13 W7' O21 W7 -127(4) . . . . ? O12 W7' O21 W7 -7(3) . . . . ? O15 W7' O21 W7 44(4) . . . . ? O11 W7' O21 W7 -49(4) . . . . ? O20 W7' O21 W7 177(4) . . . . ? O14 W7' O21 W7'' 133.0(16) . . . . ? O13 W7' O21 W7'' -120.6(17) . . . . ? O12 W7' O21 W7'' -0.2(15) . . . . ? O15 W7' O21 W7'' 50.7(15) . . . . ? O11 W7' O21 W7'' -42.0(16) . . . . ? O20 W7' O21 W7'' -176.1(16) . . . . ? W7'' W7' O21 W4 44.2(15) . . . . ? O14 W7' O21 W4 177.2(5) . . . . ? O13 W7' O21 W4 -76.4(7) . . . . ? O12 W7' O21 W4 44.0(9) . . . . ? O15 W7' O21 W4 94.9(6) . . . . ? O11 W7' O21 W4 2.2(5) . . . . ? O20 W7' O21 W4 -131.9(7) . . . . ? W7'' W7' O21 W1 -54.9(15) . . . . ? O14 W7' O21 W1 78.2(6) . . . . ? O13 W7' O21 W1 -175.4(6) . . . . ? O12 W7' O21 W1 -55.1(9) . . . . ? O15 W7' O21 W1 -4.2(5) . . . . ? O11 W7' O21 W1 -96.9(7) . . . . ? O20 W7' O21 W1 129.1(7) . . . . ? O20 Si1 O21' W2 -56.6(8) . . . . ? O20' Si1 O21' W2 -2.2(6) . . . . ? O20' Si1 O21' W2 -180.0(6) 2 . . . ? O21' Si1 O21' W2 119.5(10) 2 . . . ? O21 Si1 O21' W2 60.6(8) 2 . . . ? O21 Si1 O21' W2 -120.8(8) . . . . ? O20 Si1 O21' W5 -176.0(6) . . . . ? O20' Si1 O21' W5 -121.7(8) . . . . ? O20' Si1 O21' W5 60.6(8) 2 . . . ? O21' Si1 O21' W5 0.0 2 . . . ? O21 Si1 O21' W5 -58.9(8) 2 . . . ? O21 Si1 O21' W5 119.7(8) . . . . ? O20 Si1 O21' W1 62.7(9) . . . . ? O20' Si1 O21' W1 117.1(8) . . . . ? O20' Si1 O21' W1 -60.6(8) 2 . . . ? O21' Si1 O21' W1 -121.2(11) 2 . . . ? O21 Si1 O21' W1 179.9(6) 2 . . . ? O21 Si1 O21' W1 -1.5(6) . . . . ? O7 W2 O21' Si1 -170.3(6) . . . . ? O5 W2 O21' Si1 130.3(8) . . . . ? O16 W2 O21' Si1 43.6(7) . . . . ? O2 W2 O21' Si1 -129.0(9) . . . . ? O6 W2 O21' Si1 -44.0(7) . . . . ? O20' W2 O21' Si1 1.9(5) . . . . ? O7 W2 O21' W5 -38.1(10) . . . . ? O5 W2 O21' W5 -97.4(5) . . . . ? O16 W2 O21' W5 175.9(4) . . . . ? O2 W2 O21' W5 3.2(5) . . . . ? O6 W2 O21' W5 88.2(4) . . . . ? O20' W2 O21' W5 134.2(6) . . . . ? O7 W2 O21' W1 56.3(10) . . . . ? O5 W2 O21' W1 -3.0(4) . . . . ? O16 W2 O21' W1 -89.7(4) . . . . ? O2 W2 O21' W1 97.7(6) . . . . ? O6 W2 O21' W1 -177.3(4) . . . . ? O20' W2 O21' W1 -131.4(6) . . . . ? O3 W5 O21' Si1 180.000(3) . . . . ? O2 W5 O21' Si1 128.4(9) . . . . ? O2 W5 O21' Si1 -44.7(7) 2 . . . ? O1 W5 O21' Si1 43.2(7) 2 . . . ? O1 W5 O21' Si1 -130.5(8) . . . . ? O21' W5 O21' Si1 0.0 2 . . . ? O3 W5 O21' W2 48.2(9) . . . . ? O2 W5 O21' W2 -3.3(5) . . . . ? O2 W5 O21' W2 -176.5(4) 2 . . . ? O1 W5 O21' W2 -88.6(4) 2 . . . ? O1 W5 O21' W2 97.7(4) . . . . ? O21' W5 O21' W2 -131.8(9) 2 . . . ? O3 W5 O21' W1 -45.6(9) . . . . ? O2 W5 O21' W1 -97.1(6) . . . . ? O2 W5 O21' W1 89.7(4) 2 . . . ? O1 W5 O21' W1 177.6(4) 2 . . . ? O1 W5 O21' W1 3.9(3) . . . . ? O21' W5 O21' W1 134.4(9) 2 . . . ? O4 W1 O21' Si1 179.2(8) . . . . ? O8 W1 O21' Si1 44.4(8) . . . . ? O5 W1 O21' Si1 -128.7(8) . . . . ? O1 W1 O21' Si1 129.4(8) . . . . ? O15 W1 O21' Si1 -44.1(8) . . . . ? O21 W1 O21' Si1 1.4(6) . . . . ? O4 W1 O21' W2 -49.1(12) . . . . ? O8 W1 O21' W2 176.1(4) . . . . ? O5 W1 O21' W2 3.0(4) . . . . ? O1 W1 O21' W2 -98.9(5) . . . . ? O15 W1 O21' W2 87.6(4) . . . . ? O21 W1 O21' W2 133.1(7) . . . . ? O4 W1 O21' W5 45.8(12) . . . . ? O8 W1 O21' W5 -89.0(4) . . . . ? O5 W1 O21' W5 97.9(5) . . . . ? O1 W1 O21' W5 -4.0(3) . . . . ? O15 W1 O21' W5 -177.5(4) . . . . ? O21 W1 O21' W5 -132.0(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.957 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.308 _refine_diff_density_min -3.358 _refine_diff_density_rms 0.388 #==END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666779' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H64 Cu4 F8 Mo12 N24 O54 Si' _chemical_formula_weight 3474.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall -P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.4060(5) _cell_length_b 14.0900(5) _cell_length_c 16.6140(6) _cell_angle_alpha 72.8840(10) _cell_angle_beta 74.2210(10) _cell_angle_gamma 76.0090(10) _cell_volume 2417.36(16) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.88 _cell_measurement_theta_max 28.36 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.387 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1682 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.495 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.626 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.705 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15018 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0207 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0541 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.88 _diffrn_reflns_theta_max 28.36 _reflns_number_total 11046 _reflns_number_gt 7365 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0615P)^2^+12.4006P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11046 _refine_ls_number_parameters 703 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0981 _refine_ls_R_factor_gt 0.0640 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1671 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1456 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.04286(8) 0.59770(6) 0.98822(5) 0.0342(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.38349(9) -0.02079(7) 0.48923(7) 0.0477(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -0.56211(7) 0.79177(6) 1.17799(4) 0.0483(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.21106(8) 0.98818(6) 0.85475(6) 0.0662(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.23723(8) 1.01505(7) 1.06449(8) 0.0774(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.47513(10) 0.98252(6) 0.78926(4) 0.0619(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.52940(7) 0.77189(6) 0.96513(5) 0.0505(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.27074(7) 0.78778(6) 1.03432(5) 0.0561(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.5000 1.0000 1.0000 0.0259(5) Uani 1 2 d S . . C24 C 0.2794(10) 0.4980(8) 0.6539(7) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1667(11) 0.5268(8) 0.6297(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1614 0.5339 0.5733 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0641(9) 0.5445(6) 0.6915(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.0666(7) 0.5308(5) 0.7781(5) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1826(7) 0.4987(6) 0.7977(6) 0.0461(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1883 0.4880 0.8546 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2903(9) 0.4818(7) 0.7369(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3670 0.4603 0.7519 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0471(7) 0.5602(5) 0.8458(4) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.0834(7) 0.6766(5) 0.8246(5) 0.0353(15) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.1115 0.7003 0.7708 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1512 0.6962 0.8698 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0818(8) 0.7809(6) 0.7489(5) 0.0462(19) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0603 0.8029 0.6955 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1700(7) 0.7568(6) 0.8494(5) 0.0437(18) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2250 0.7597 0.8806 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1356(10) 0.3533(7) 0.8115(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.1576 0.3782 0.7582 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0772(8) 0.2581(6) 0.9200(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.0485 0.1997 0.9584 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1627(7) 0.5208(6) 0.8488(5) 0.0423(18) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.2288 0.5391 0.8954 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.1902 0.5517 0.7951 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4216(9) 0.4158(6) 0.2732(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3609(11) 0.4442(7) 0.3463(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3268 0.5112 0.3464 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3524(10) 0.3680(7) 0.4209(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4025(7) 0.2672(5) 0.4253(5) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4614(9) 0.2457(6) 0.3475(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4959 0.1790 0.3463 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4718(10) 0.3192(7) 0.2705(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5120 0.3025 0.2184 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3875(7) 0.1847(6) 0.5106(5) 0.0397(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2502(7) 0.1791(7) 0.5508(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2433 0.1262 0.6037 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2078 0.2425 0.5650 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0985(9) 0.2127(8) 0.4558(7) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0544 0.2738 0.4672 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.1606(8) 0.0845(7) 0.4078(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1681 0.0374 0.3767 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7593(9) 0.1786(8) 0.5078(7) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.8371 0.1445 0.4869 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6195(10) 0.2916(8) 0.5487(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.5768 0.3517 0.5629 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4361(7) 0.2077(6) 0.5787(5) 0.0461(19) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3876 0.2700 0.5922 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.4252 0.1542 0.6310 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2332(6) 0.0734(6) 0.4613(5) 0.0527(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1916(6) 0.1584(5) 0.4904(4) 0.0472(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0757(8) 0.1687(7) 0.4023(6) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6563(7) 0.1419(5) 0.5247(5) 0.0502(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5670(7) 0.2174(5) 0.5507(4) 0.0462(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7411(9) 0.2695(7) 0.5238(6) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0983(6) 0.3490(4) 0.9340(4) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1356(6) 0.4107(5) 0.8621(4) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1008(9) 0.2577(6) 0.8453(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0769(6) 0.7059(4) 0.8836(4) 0.0353(13) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0210(6) 0.7232(4) 0.8172(4) 0.0357(13) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.1775(7) 0.8037(5) 0.7655(5) 0.0514(17) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.3072(7) 0.9597(5) 0.7901(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4669(9) 0.9744(6) 0.6898(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2976(7) 0.9507(5) 0.6466(4) 0.0718(19) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.5481(7) 0.6672(4) 0.9490(4) 0.0663(19) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3127(7) 0.5131(6) 0.9518(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.4774(6) 0.8436(5) 0.8500(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.7900(15) 0.7487(12) 0.2692(10) 0.188(6) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.3511(7) 0.9954(5) 1.1723(6) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1010(18) 0.6593(14) 0.3988(12) 0.217(7) Uiso 1 1 d . . . O6 O -0.3099(6) 1.1513(5) 1.0390(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.013(2) 0.8268(16) 0.2977(14) 0.252(9) Uiso 1 1 d . . . O7 O -0.1138(8) 1.0230(8) 1.0939(7) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1713(12) 1.0264(5) 0.9435(6) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0786(7) 0.9830(7) 0.7841(6) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.7188(7) 0.8710(5) 1.1844(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.3669(6) 0.7389(10) 0.9793(5) 0.131(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1601(5) 0.6858(4) 1.0425(4) 0.0471(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.2017(11) 0.8566(5) 0.9193(5) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.2142(11) 0.8711(5) 1.0769(5) 0.112(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.3858(6) 0.7558(10) 1.1370(5) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.5187(7) 0.8771(5) 1.2317(6) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.5863(7) 0.6948(4) 1.2610(4) 0.0616(17) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.5826(6) 0.7444(10) 1.0884(5) 0.130(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.5672(8) 0.9721(6) 1.0984(6) 0.0280(19) Uani 0.50 1 d P . . O19' O -0.4762(8) 0.8725(6) 1.0340(6) 0.0270(18) Uani 0.50 1 d P . . O20 O -0.4532(8) 1.0427(7) 1.0608(6) 0.0291(19) Uani 0.50 1 d P . . O20' O -0.3503(8) 0.9649(6) 0.9897(6) 0.0293(19) Uani 0.50 1 d P . . O21 O -0.0200(4) 0.5277(3) 0.9281(3) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4512(5) 0.0898(4) 0.4968(3) 0.0412(12) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.4291(6) 0.4891(4) 0.1978(3) 0.0779(18) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.2882(9) 0.3955(5) 0.4953(4) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.3839(7) 0.4846(6) 0.5905(5) 0.106(2) Uani 1 1 d . . . F4 F -0.0463(5) 0.5757(5) 0.6680(3) 0.0698(15) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0403(5) 0.0312(4) 0.0343(4) -0.0042(3) -0.0123(4) -0.0122(4) Cu2 0.0324(5) 0.0383(5) 0.0672(7) -0.0057(5) -0.0132(5) -0.0026(4) Mo1 0.0470(4) 0.0521(4) 0.0356(4) 0.0044(3) -0.0060(3) -0.0121(3) Mo2 0.0448(4) 0.0530(5) 0.0630(5) 0.0071(4) 0.0133(4) 0.0067(4) Mo3 0.0484(5) 0.0689(6) 0.1495(10) -0.0642(6) -0.0558(6) 0.0112(4) Mo4 0.1169(8) 0.0524(4) 0.0286(3) -0.0087(3) -0.0151(4) -0.0395(5) Mo5 0.0553(5) 0.0487(4) 0.0637(5) -0.0297(4) -0.0209(4) -0.0103(3) Mo6 0.0494(4) 0.0504(4) 0.0606(5) -0.0196(4) -0.0240(4) 0.0268(4) Si1 0.0226(12) 0.0273(12) 0.0288(12) -0.0094(10) -0.0092(10) 0.0008(10) C24 0.058(6) 0.058(6) 0.063(6) -0.019(5) 0.017(5) 0.003(5) C25 0.082(7) 0.065(6) 0.047(5) -0.022(5) -0.003(5) -0.008(6) C26 0.059(5) 0.042(4) 0.044(4) -0.014(4) -0.011(4) 0.000(4) C21 0.040(4) 0.027(3) 0.041(4) -0.008(3) -0.013(3) -0.007(3) C22 0.042(4) 0.036(4) 0.055(5) -0.005(4) -0.014(4) -0.001(3) C23 0.047(5) 0.049(5) 0.065(6) -0.008(4) -0.005(4) 0.002(4) C19 0.037(4) 0.030(3) 0.033(3) -0.005(3) -0.014(3) -0.004(3) C18 0.037(4) 0.032(4) 0.034(4) -0.005(3) -0.010(3) -0.001(3) C16 0.051(5) 0.035(4) 0.044(4) -0.001(3) -0.005(4) -0.007(4) C17 0.042(4) 0.040(4) 0.053(5) -0.006(4) -0.012(4) -0.019(3) C14 0.091(8) 0.065(6) 0.054(5) -0.016(5) -0.031(5) -0.034(6) C15 0.049(5) 0.039(4) 0.066(5) -0.016(4) -0.018(4) -0.011(4) C20 0.041(4) 0.037(4) 0.050(4) -0.002(3) -0.021(4) -0.006(3) C11 0.063(6) 0.043(5) 0.048(5) 0.006(4) -0.019(4) -0.015(4) C10 0.106(8) 0.035(4) 0.060(6) -0.008(4) -0.034(6) -0.001(5) C9 0.092(7) 0.042(5) 0.042(5) -0.019(4) -0.019(5) 0.012(5) C8 0.044(4) 0.036(4) 0.035(4) -0.007(3) -0.020(3) 0.001(3) C13 0.066(6) 0.034(4) 0.045(5) -0.013(4) -0.004(4) -0.001(4) C12 0.081(7) 0.053(5) 0.039(4) -0.014(4) -0.003(4) -0.007(5) C6 0.043(4) 0.035(4) 0.032(4) -0.001(3) -0.011(3) 0.005(3) C7 0.040(4) 0.058(5) 0.039(4) -0.010(4) -0.005(3) -0.001(4) C2 0.056(6) 0.066(6) 0.070(6) -0.015(5) -0.029(5) 0.009(5) C1 0.043(5) 0.064(6) 0.068(6) -0.023(5) -0.016(4) 0.004(4) C3 0.046(5) 0.067(6) 0.077(7) -0.021(5) -0.010(5) -0.014(5) C4 0.067(7) 0.058(6) 0.079(7) -0.027(5) -0.031(6) -0.003(5) C5 0.045(4) 0.051(5) 0.036(4) -0.008(4) -0.012(3) 0.003(4) N1 0.035(4) 0.055(4) 0.065(5) -0.015(4) -0.013(3) 0.001(3) N2 0.032(3) 0.055(4) 0.051(4) -0.015(3) -0.011(3) 0.004(3) N3 0.056(5) 0.084(6) 0.083(6) -0.032(5) -0.033(5) 0.018(5) N4 0.047(4) 0.050(4) 0.055(4) -0.010(3) -0.016(3) -0.008(3) N5 0.049(4) 0.048(4) 0.040(4) -0.010(3) -0.014(3) -0.003(3) N6 0.067(6) 0.078(6) 0.094(7) -0.027(5) -0.017(5) -0.027(5) N7 0.039(3) 0.033(3) 0.046(3) -0.009(3) -0.018(3) -0.010(3) N8 0.040(3) 0.043(4) 0.047(4) -0.008(3) -0.018(3) -0.016(3) N9 0.096(7) 0.048(4) 0.064(5) -0.015(4) -0.026(5) -0.030(4) N10 0.036(3) 0.034(3) 0.039(3) -0.007(3) -0.013(3) -0.008(3) N11 0.035(3) 0.030(3) 0.041(3) -0.004(3) -0.012(3) -0.004(3) N12 0.054(4) 0.050(4) 0.049(4) -0.001(3) -0.009(3) -0.022(3) O1 0.084(5) 0.031(3) 0.162(8) -0.010(4) -0.071(6) 0.005(3) O2 0.153(8) 0.068(5) 0.047(4) -0.026(3) -0.037(4) 0.005(5) O1W 0.081(5) 0.061(4) 0.060(4) -0.002(3) -0.003(4) -0.016(4) O3 0.101(5) 0.031(3) 0.065(4) -0.016(3) -0.007(4) -0.017(3) O2W 0.081(5) 0.082(5) 0.077(5) -0.027(4) -0.018(4) -0.014(4) O4 0.054(4) 0.040(3) 0.105(6) 0.012(3) 0.006(4) 0.003(3) O5 0.063(5) 0.042(4) 0.136(7) 0.003(4) 0.011(5) 0.012(3) O6 0.052(4) 0.046(4) 0.116(6) 0.002(4) 0.012(4) 0.003(3) O7 0.063(5) 0.142(8) 0.165(9) -0.049(7) -0.071(6) -0.007(5) O8 0.234(12) 0.037(4) 0.088(6) -0.020(4) -0.058(7) 0.002(5) O9 0.054(5) 0.105(7) 0.141(8) -0.047(6) 0.037(5) -0.008(5) O10 0.065(4) 0.039(3) 0.165(8) -0.021(4) -0.062(5) 0.003(3) O11 0.033(4) 0.323(15) 0.060(4) -0.096(7) -0.001(3) -0.021(6) O12 0.044(3) 0.036(3) 0.055(3) -0.010(2) -0.015(3) 0.009(2) O13 0.264(13) 0.036(4) 0.053(4) -0.007(3) -0.055(6) -0.030(5) O14 0.246(12) 0.037(4) 0.056(4) -0.016(3) -0.041(6) -0.014(5) O15 0.037(4) 0.279(13) 0.072(5) -0.108(7) -0.007(3) -0.008(6) O16 0.066(4) 0.036(3) 0.154(7) -0.024(4) -0.058(5) 0.006(3) O17 0.085(5) 0.033(3) 0.063(4) 0.007(3) -0.025(3) -0.016(3) O18 0.036(4) 0.307(14) 0.067(5) -0.099(7) -0.007(3) -0.004(6) O19 0.033(5) 0.023(4) 0.029(5) -0.005(4) -0.010(4) -0.005(4) O19' 0.024(4) 0.028(4) 0.033(5) -0.010(4) -0.009(4) -0.004(4) O20 0.030(5) 0.030(5) 0.032(5) -0.014(4) -0.008(4) -0.003(4) O20' 0.027(5) 0.019(4) 0.039(5) -0.006(4) -0.006(4) -0.002(4) O21 0.037(3) 0.032(2) 0.032(2) -0.003(2) -0.013(2) -0.010(2) O22 0.033(3) 0.032(3) 0.047(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.004(2) F1 0.109(5) 0.061(3) 0.053(3) 0.018(3) -0.026(3) -0.025(3) F2 0.231(10) 0.064(4) 0.053(4) -0.029(3) -0.016(5) 0.052(5) F3 0.080(5) 0.114(6) 0.096(5) -0.044(4) 0.031(4) 0.000(4) F4 0.070(4) 0.093(4) 0.050(3) -0.023(3) -0.030(3) 0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O21 1.924(5) 2_567 ? Cu1 O21 1.949(5) . ? Cu1 N10 1.964(6) . ? Cu1 N7 1.969(6) 2_567 ? Cu1 O12 2.418(5) . ? Cu1 Cu1 3.0247(16) 2_567 ? Cu2 O22 1.942(5) 2_656 ? Cu2 O22 1.947(5) . ? Cu2 N4 1.958(7) 2_656 ? Cu2 N1 1.971(7) . ? Cu2 Cu2 2.988(2) 2_656 ? Mo1 O17 1.646(6) . ? Mo1 O10 1.858(7) . ? Mo1 O18 1.887(8) . ? Mo1 O16 1.910(7) . ? Mo1 O15 1.932(7) . ? Mo1 O19' 2.374(9) . ? Mo1 O19 2.490(8) . ? Mo2 O9 1.643(7) . ? Mo2 O13 1.842(7) . ? Mo2 O8 1.903(9) . ? Mo2 O1 1.903(8) . ? Mo2 O10 1.938(6) 2_477 ? Mo2 O20' 2.354(9) . ? Mo2 O19 2.412(9) 2_477 ? Mo3 O7 1.647(7) . ? Mo3 O6 1.869(6) . ? Mo3 O5 1.895(8) . ? Mo3 O8 1.917(9) . ? Mo3 O14 1.936(7) . ? Mo3 O20' 2.352(9) . ? Mo3 O20 2.414(9) . ? Mo4 O2 1.666(6) . ? Mo4 O1 1.868(7) . ? Mo4 O5 1.887(7) 2_477 ? Mo4 O16 1.892(6) 2_477 ? Mo4 O4 1.923(6) . ? Mo4 O19 2.337(9) 2_477 ? Mo4 O20 2.348(9) 2_477 ? Mo5 O3 1.646(6) . ? Mo5 O11 1.861(7) . ? Mo5 O4 1.889(7) . ? Mo5 O6 1.898(7) 2_477 ? Mo5 O18 1.920(7) . ? Mo5 O19' 2.332(8) . ? Mo5 O20 2.487(9) 2_477 ? Mo6 O12 1.666(5) . ? Mo6 O14 1.844(8) . ? Mo6 O15 1.858(8) . ? Mo6 O13 1.916(8) . ? Mo6 O11 1.948(8) . ? Mo6 O19' 2.360(9) . ? Mo6 O20' 2.405(8) . ? Si1 O20 1.573(8) 2_477 ? Si1 O20 1.573(8) . ? Si1 O19 1.582(9) . ? Si1 O19 1.582(9) 2_477 ? Si1 O20' 1.634(9) 2_477 ? Si1 O20' 1.634(9) . ? Si1 O19' 1.694(9) . ? Si1 O19' 1.694(9) 2_477 ? C24 C23 1.364(14) . ? C24 F3 1.376(10) . ? C24 C25 1.383(15) . ? C25 C26 1.356(13) . ? C25 H2 0.9300 . ? C26 F4 1.353(10) . ? C26 C21 1.402(11) . ? C21 C22 1.386(11) . ? C21 C19 1.529(10) . ? C22 C23 1.383(12) . ? C22 H5 0.9300 . ? C23 H6 0.9300 . ? C19 O21 1.403(8) . ? C19 C20 1.533(10) . ? C19 C18 1.548(9) . ? C18 N11 1.454(9) . ? C18 H8A 0.9700 . ? C18 H8B 0.9700 . ? C16 N11 1.316(9) . ? C16 N12 1.325(11) . ? C16 H9 0.9300 . ? C17 N10 1.328(9) . ? C17 N12 1.343(10) . ? C17 H10 0.9300 . ? C14 N9 1.305(12) . ? C14 N8 1.327(10) . ? C14 H11 0.9300 . ? C15 N7 1.323(10) . ? C15 N9 1.342(11) . ? C15 H12 0.9300 . ? C20 N8 1.468(10) . ? C20 H13A 0.9700 . ? C20 H13B 0.9700 . ? C11 C10 1.344(13) . ? C11 C12 1.353(12) . ? C11 F1 1.366(9) . ? C10 C9 1.379(12) . ? C10 H15 0.9300 . ? C9 F2 1.366(10) . ? C9 C8 1.385(11) . ? C8 C13 1.370(11) . ? C8 C6 1.543(10) . ? C13 C12 1.386(12) . ? C13 H18 0.9300 . ? C12 H19 0.9300 . ? C6 O22 1.409(9) . ? C6 C5 1.530(11) . ? C6 C7 1.537(11) . ? C7 N2 1.474(11) . ? C7 H21A 0.9700 . ? C7 H21B 0.9700 . ? C2 N2 1.312(11) . ? C2 N3 1.330(13) . ? C2 H22 0.9300 . ? C1 N1 1.326(11) . ? C1 N3 1.336(12) . ? C1 H23 0.9300 . ? 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N3 C1 H23 122.8 . . ? N4 C3 N6 113.9(9) . . ? N4 C3 H24 123.1 . . ? N6 C3 H24 123.1 . . ? N5 C4 N6 110.9(9) . . ? N5 C4 H25 124.5 . . ? N6 C4 H25 124.5 . . ? N5 C5 C6 112.8(6) . . ? N5 C5 H26A 109.0 . . ? C6 C5 H26A 109.0 . . ? N5 C5 H26B 109.0 . . ? C6 C5 H26B 109.0 . . ? H26A C5 H26B 107.8 . . ? C1 N1 N2 102.6(7) . . ? C1 N1 Cu2 135.3(7) . . ? N2 N1 Cu2 121.5(5) . . ? C2 N2 N1 109.4(8) . . ? C2 N2 C7 129.6(8) . . ? N1 N2 C7 121.0(7) . . ? C2 N3 C1 102.5(8) . . ? C3 N4 N5 102.7(7) . . ? C3 N4 Cu2 134.8(7) . 2_656 ? N5 N4 Cu2 122.3(5) . 2_656 ? C4 N5 N4 109.1(7) . . ? C4 N5 C5 129.2(8) . . ? N4 N5 C5 121.7(7) . . ? C4 N6 C3 103.3(8) . . ? C15 N7 N8 103.3(6) . . ? C15 N7 Cu1 132.4(6) . 2_567 ? N8 N7 Cu1 121.4(4) . 2_567 ? C14 N8 N7 107.8(7) . . ? C14 N8 C20 130.6(7) . . ? N7 N8 C20 121.5(6) . . ? C14 N9 C15 103.0(7) . . ? C17 N10 N11 103.5(6) . . ? C17 N10 Cu1 132.7(5) . . ? N11 N10 Cu1 121.6(4) . . ? C16 N11 N10 108.5(6) . . ? C16 N11 C18 129.0(7) . . ? N10 N11 C18 122.3(6) . . ? C16 N12 C17 102.4(7) . . ? Mo4 O1 Mo2 135.8(5) . . ? Mo5 O4 Mo4 136.4(4) . . ? Mo4 O5 Mo3 136.4(5) 2_477 . ? Mo3 O6 Mo5 137.4(4) . 2_477 ? Mo2 O8 Mo3 135.9(7) . . ? Mo1 O10 Mo2 137.2(4) . 2_477 ? Mo5 O11 Mo6 135.1(6) . . ? Mo6 O12 Cu1 150.5(3) . . ? Mo2 O13 Mo6 136.7(5) . . ? Mo6 O14 Mo3 136.1(5) . . ? Mo6 O15 Mo1 136.9(6) . . ? Mo4 O16 Mo1 135.6(4) 2_477 . ? Mo1 O18 Mo5 136.9(7) . . ? Si1 O19 O20 57.2(4) . . ? Si1 O19 Mo4 126.2(5) . 2_477 ? O20 O19 Mo4 69.1(4) . 2_477 ? Si1 O19 Mo2 122.0(5) . 2_477 ? O20 O19 Mo2 133.5(5) . 2_477 ? Mo4 O19 Mo2 94.7(3) 2_477 2_477 ? Si1 O19 Mo1 119.8(4) . . ? O20 O19 Mo1 130.6(5) . . ? Mo4 O19 Mo1 93.6(3) 2_477 . ? Mo2 O19 Mo1 92.3(3) 2_477 . ? Si1 O19' Mo5 122.1(4) . . ? Si1 O19' Mo6 117.5(4) . . ? Mo5 O19' Mo6 97.2(3) . . ? Si1 O19' Mo1 120.7(4) . . ? Mo5 O19' Mo1 97.6(3) . . ? Mo6 O19' Mo1 96.2(3) . . ? Si1 O20 O19 57.7(4) . . ? Si1 O20 Mo4 126.1(5) . 2_477 ? O19 O20 Mo4 68.4(4) . 2_477 ? Si1 O20 Mo3 122.3(5) . . ? O19 O20 Mo3 135.8(6) . . ? Mo4 O20 Mo3 95.0(3) 2_477 . ? Si1 O20 Mo5 119.4(5) . 2_477 ? O19 O20 Mo5 129.0(5) . 2_477 ? Mo4 O20 Mo5 94.1(3) 2_477 2_477 ? Mo3 O20 Mo5 91.5(3) . 2_477 ? Si1 O20' Mo3 122.7(5) . . ? Si1 O20' Mo2 122.6(5) . . ? Mo3 O20' Mo2 97.6(3) . . ? Si1 O20' Mo6 117.9(4) . . ? Mo3 O20' Mo6 94.9(3) . . ? Mo2 O20' Mo6 94.4(3) . . ? C19 O21 Cu1 127.6(4) . 2_567 ? C19 O21 Cu1 129.6(4) . . ? Cu1 O21 Cu1 102.7(2) 2_567 . ? C6 O22 Cu2 129.5(5) . 2_656 ? C6 O22 Cu2 128.3(5) . . ? Cu2 O22 Cu2 100.4(2) 2_656 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C23 C24 C25 C26 3.5(16) . . . . ? F3 C24 C25 C26 -177.1(9) . . . . ? C24 C25 C26 F4 178.1(9) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -2.8(14) . . . . ? F4 C26 C21 C22 179.9(7) . . . . ? C25 C26 C21 C22 0.8(12) . . . . ? F4 C26 C21 C19 -6.9(11) . . . . ? C25 C26 C21 C19 174.0(8) . . . . ? C26 C21 C22 C23 0.7(12) . . . . ? C19 C21 C22 C23 -172.7(7) . . . . ? F3 C24 C23 C22 178.5(8) . . . . ? C25 C24 C23 C22 -2.1(15) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.1(13) . . . . ? C22 C21 C19 O21 -13.6(9) . . . . ? C26 C21 C19 O21 173.5(6) . . . . ? C22 C21 C19 C20 -137.1(7) . . . . ? C26 C21 C19 C20 50.0(9) . . . . ? C22 C21 C19 C18 104.6(7) . . . . ? C26 C21 C19 C18 -68.2(9) . . . . ? O21 C19 C18 N11 65.4(7) . . . . ? C21 C19 C18 N11 -54.4(7) . . . . ? C20 C19 C18 N11 -178.1(6) . . . . ? O21 C19 C20 N8 -68.5(8) . . . . ? C21 C19 C20 N8 55.8(8) . . . . ? C18 C19 C20 N8 175.8(6) . . . . ? C12 C11 C10 C9 0.4(16) . . . . ? F1 C11 C10 C9 178.4(9) . . . . ? C11 C10 C9 F2 -178.3(10) . . . . ? C11 C10 C9 C8 0.9(17) . . . . ? F2 C9 C8 C13 177.7(10) . . . . ? C10 C9 C8 C13 -1.5(15) . . . . ? F2 C9 C8 C6 0.6(15) . . . . ? C10 C9 C8 C6 -178.6(10) . . . . ? C9 C8 C13 C12 0.9(14) . . . . ? C6 C8 C13 C12 178.0(9) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -1.0(16) . . . . ? F1 C11 C12 C13 -178.9(9) . . . . ? C8 C13 C12 C11 0.3(15) . . . . ? C13 C8 C6 O22 5.3(11) . . . . ? C9 C8 C6 O22 -177.9(8) . . . . ? C13 C8 C6 C5 126.4(8) . . . . ? C9 C8 C6 C5 -56.7(11) . . . . ? C13 C8 C6 C7 -116.6(9) . . . . ? C9 C8 C6 C7 60.3(11) . . . . ? O22 C6 C7 N2 -64.2(8) . . . . ? C5 C6 C7 N2 179.3(6) . . . . ? C8 C6 C7 N2 58.4(9) . . . . ? O22 C6 C5 N5 63.8(8) . . . . ? C7 C6 C5 N5 -179.1(6) . . . . ? C8 C6 C5 N5 -58.6(9) . . . . ? N3 C1 N1 N2 -1.0(11) . . . . ? N3 C1 N1 Cu2 -171.7(7) . . . . ? O22 Cu2 N1 C1 106.2(15) 2_656 . . . ? O22 Cu2 N1 C1 140.3(9) . . . . ? N4 Cu2 N1 C1 -34.9(10) 2_656 . . . ? Cu2 Cu2 N1 C1 134.6(8) 2_656 . . . ? O22 Cu2 N1 N2 -63.1(16) 2_656 . . . ? O22 Cu2 N1 N2 -29.1(6) . . . . ? N4 Cu2 N1 N2 155.8(6) 2_656 . . . ? Cu2 Cu2 N1 N2 -34.7(8) 2_656 . . . ? N3 C2 N2 N1 -1.1(12) . . . . ? N3 C2 N2 C7 178.1(8) . . . . ? C1 N1 N2 C2 1.2(10) . . . . ? Cu2 N1 N2 C2 173.6(6) . . . . ? C1 N1 N2 C7 -178.1(7) . . . . ? Cu2 N1 N2 C7 -5.8(10) . . . . ? C6 C7 N2 C2 -119.3(10) . . . . ? C6 C7 N2 N1 59.9(10) . . . . ? N2 C2 N3 C1 0.5(12) . . . . ? N1 C1 N3 C2 0.4(12) . . . . ? N6 C3 N4 N5 1.9(11) . . . . ? N6 C3 N4 Cu2 176.2(7) . . . 2_656 ? N6 C4 N5 N4 -1.0(11) . . . . ? N6 C4 N5 C5 176.4(8) . . . . ? C3 N4 N5 C4 -0.5(10) . . . . ? Cu2 N4 N5 C4 -175.7(6) 2_656 . . . ? C3 N4 N5 C5 -178.1(7) . . . . ? Cu2 N4 N5 C5 6.7(10) 2_656 . . . ? C6 C5 N5 C4 126.5(9) . . . . ? C6 C5 N5 N4 -56.5(9) . . . . ? N5 C4 N6 C3 2.0(12) . . . . ? N4 C3 N6 C4 -2.5(13) . . . . ? N9 C15 N7 N8 -1.3(9) . . . . ? N9 C15 N7 Cu1 -161.5(6) . . . 2_567 ? N9 C14 N8 N7 0.1(11) . . . . ? N9 C14 N8 C20 177.2(8) . . . . ? C15 N7 N8 C14 0.7(9) . . . . ? Cu1 N7 N8 C14 163.6(6) 2_567 . . . ? C15 N7 N8 C20 -176.7(7) . . . . ? Cu1 N7 N8 C20 -13.8(9) 2_567 . . . ? C19 C20 N8 C14 -115.8(9) . . . . ? C19 C20 N8 N7 61.0(9) . . . . ? N8 C14 N9 C15 -0.8(12) . . . . ? N7 C15 N9 C14 1.3(11) . . . . ? N12 C17 N10 N11 -1.0(9) . . . . ? N12 C17 N10 Cu1 161.5(6) . . . . ? O21 Cu1 N10 C17 -105.5(11) 2_567 . . . ? O21 Cu1 N10 C17 -139.7(7) . . . . ? N7 Cu1 N10 C17 41.0(7) 2_567 . . . ? O12 Cu1 N10 C17 126.5(7) . . . . ? Cu1 Cu1 N10 C17 -133.5(6) 2_567 . . . ? O21 Cu1 N10 N11 54.4(13) 2_567 . . . ? O21 Cu1 N10 N11 20.2(5) . . . . ? N7 Cu1 N10 N11 -159.1(5) 2_567 . . . ? O12 Cu1 N10 N11 -73.6(5) . . . . ? Cu1 Cu1 N10 N11 26.4(6) 2_567 . . . ? N12 C16 N11 N10 0.2(9) . . . . ? N12 C16 N11 C18 -175.5(7) . . . . ? C17 N10 N11 C16 0.5(8) . . . . ? Cu1 N10 N11 C16 -164.5(5) . . . . ? C17 N10 N11 C18 176.5(6) . . . . ? Cu1 N10 N11 C18 11.6(9) . . . . ? C19 C18 N11 C16 114.3(8) . . . . ? C19 C18 N11 N10 -60.9(8) . . . . ? N11 C16 N12 C17 -0.7(9) . . . . ? N10 C17 N12 C16 1.1(10) . . . . ? O2 Mo4 O1 Mo2 158.3(6) . . . . ? O5 Mo4 O1 Mo2 -26.9(12) 2_477 . . . ? O16 Mo4 O1 Mo2 58.3(6) 2_477 . . . ? O4 Mo4 O1 Mo2 -102.3(6) . . . . ? O19 Mo4 O1 Mo2 -6.1(5) 2_477 . . . ? O20 Mo4 O1 Mo2 -36.6(6) 2_477 . . . ? 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O14 Mo3 O6 Mo5 26.9(15) . . . 2_477 ? O20' Mo3 O6 Mo5 42.4(8) . . . 2_477 ? O20 Mo3 O6 Mo5 6.7(6) . . . 2_477 ? O9 Mo2 O8 Mo3 -157.2(7) . . . . ? O13 Mo2 O8 Mo3 -55.1(7) . . . . ? O1 Mo2 O8 Mo3 32.5(12) . . . . ? O10 Mo2 O8 Mo3 103.6(7) 2_477 . . . ? O20' Mo2 O8 Mo3 6.7(6) . . . . ? O19 Mo2 O8 Mo3 38.7(7) 2_477 . . . ? O7 Mo3 O8 Mo2 156.9(7) . . . . ? O6 Mo3 O8 Mo2 -103.1(7) . . . . ? O5 Mo3 O8 Mo2 -17.2(13) . . . . ? O14 Mo3 O8 Mo2 56.2(7) . . . . ? O20' Mo3 O8 Mo2 -6.7(6) . . . . ? O20 Mo3 O8 Mo2 -37.1(7) . . . . ? O17 Mo1 O10 Mo2 157.0(7) . . . 2_477 ? O18 Mo1 O10 Mo2 -101.3(8) . . . 2_477 ? O16 Mo1 O10 Mo2 57.1(7) . . . 2_477 ? O15 Mo1 O10 Mo2 -16.2(14) . . . 2_477 ? O19' Mo1 O10 Mo2 -39.0(7) . . . 2_477 ? O19 Mo1 O10 Mo2 -3.7(6) . . . 2_477 ? O3 Mo5 O11 Mo6 -157.2(8) . . . . ? O4 Mo5 O11 Mo6 102.3(8) . . . . ? O6 Mo5 O11 Mo6 18.0(16) 2_477 . . . ? O18 Mo5 O11 Mo6 -57.5(9) . . . . ? O19' Mo5 O11 Mo6 3.3(7) . . . . ? O20 Mo5 O11 Mo6 39.1(8) 2_477 . . . ? 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O16 Mo1 O19' Mo6 82.5(3) . . . . ? O15 Mo1 O19' Mo6 1.5(4) . . . . ? O19 Mo1 O19' Mo6 126.3(5) . . . . ? O19 Si1 O20 O19 180.000(2) 2_477 . . . ? O20' Si1 O20 O19 54.9(5) 2_477 . . . ? O20' Si1 O20 O19 -125.1(5) . . . . ? O19' Si1 O20 O19 -60.0(5) . . . . ? O19' Si1 O20 O19 120.0(5) 2_477 . . . ? O19 Si1 O20 Mo4 1.0(5) . . . 2_477 ? O19 Si1 O20 Mo4 -179.0(5) 2_477 . . 2_477 ? O20' Si1 O20 Mo4 55.9(7) 2_477 . . 2_477 ? O20' Si1 O20 Mo4 -124.1(7) . . . 2_477 ? O19' Si1 O20 Mo4 -59.0(6) . . . 2_477 ? O19' Si1 O20 Mo4 121.0(6) 2_477 . . 2_477 ? O19 Si1 O20 Mo3 127.1(7) . . . . ? O19 Si1 O20 Mo3 -52.9(7) 2_477 . . . ? O20' Si1 O20 Mo3 -178.0(5) 2_477 . . . ? O20' Si1 O20 Mo3 2.0(5) . . . . ? O19' Si1 O20 Mo3 67.1(6) . . . . ? O19' Si1 O20 Mo3 -112.9(6) 2_477 . . . ? O19 Si1 O20 Mo5 -119.8(6) . . . 2_477 ? O19 Si1 O20 Mo5 60.2(6) 2_477 . . 2_477 ? O20' Si1 O20 Mo5 -64.9(6) 2_477 . . 2_477 ? O20' Si1 O20 Mo5 115.1(6) . . . 2_477 ? O19' Si1 O20 Mo5 -179.8(4) . . . 2_477 ? O19' Si1 O20 Mo5 0.2(4) 2_477 . . 2_477 ? Mo4 O19 O20 Si1 179.1(4) 2_477 . . . ? Mo2 O19 O20 Si1 -104.8(7) 2_477 . . . ? Mo1 O19 O20 Si1 103.0(6) . . . . ? Si1 O19 O20 Mo4 -179.1(4) . . . 2_477 ? Mo2 O19 O20 Mo4 76.0(6) 2_477 . . 2_477 ? Mo1 O19 O20 Mo4 -76.1(6) . . . 2_477 ? Si1 O19 O20 Mo3 -104.9(7) . . . . ? Mo4 O19 O20 Mo3 74.2(7) 2_477 . . . ? Mo2 O19 O20 Mo3 150.3(5) 2_477 . . . ? Mo1 O19 O20 Mo3 -1.9(11) . . . . ? Si1 O19 O20 Mo5 103.7(6) . . . 2_477 ? Mo4 O19 O20 Mo5 -77.2(5) 2_477 . . 2_477 ? Mo2 O19 O20 Mo5 -1.2(11) 2_477 . . 2_477 ? Mo1 O19 O20 Mo5 -153.3(4) . . . 2_477 ? O7 Mo3 O20 Si1 178.5(10) . . . . ? O6 Mo3 O20 Si1 123.2(6) . . . . ? O5 Mo3 O20 Si1 -134.6(6) . . . . ? O8 Mo3 O20 Si1 37.6(6) . . . . ? O14 Mo3 O20 Si1 -49.6(6) . . . . ? O20' Mo3 O20 Si1 -1.8(4) . . . . ? O7 Mo3 O20 O19 -106.4(13) . . . . ? O6 Mo3 O20 O19 -161.7(9) . . . . ? O5 Mo3 O20 O19 -59.5(7) . . . . ? O8 Mo3 O20 O19 112.7(8) . . . . ? O14 Mo3 O20 O19 25.5(8) . . . . ? O20' Mo3 O20 O19 73.3(8) . . . . ? O7 Mo3 O20 Mo4 -42.4(13) . . . 2_477 ? O6 Mo3 O20 Mo4 -97.7(4) . . . 2_477 ? O5 Mo3 O20 Mo4 4.4(3) . . . 2_477 ? O8 Mo3 O20 Mo4 176.6(3) . . . 2_477 ? O14 Mo3 O20 Mo4 89.4(3) . . . 2_477 ? O20' Mo3 O20 Mo4 137.2(5) . . . 2_477 ? O7 Mo3 O20 Mo5 51.8(12) . . . 2_477 ? O6 Mo3 O20 Mo5 -3.5(3) . . . 2_477 ? O5 Mo3 O20 Mo5 98.6(3) . . . 2_477 ? O8 Mo3 O20 Mo5 -89.1(3) . . . 2_477 ? O14 Mo3 O20 Mo5 -176.3(3) . . . 2_477 ? O20' Mo3 O20 Mo5 -128.6(5) . . . 2_477 ? O20 Si1 O20' Mo3 177.9(5) 2_477 . . . ? O20 Si1 O20' Mo3 -2.1(5) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo3 -54.3(6) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo3 125.7(6) 2_477 . . . ? O19' Si1 O20' Mo3 -118.7(6) . . . . ? O19' Si1 O20' Mo3 61.3(6) 2_477 . . . ? O20 Si1 O20' Mo2 51.3(6) 2_477 . . . ? O20 Si1 O20' Mo2 -128.7(6) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo2 179.0(5) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo2 -1.0(5) 2_477 . . . ? O19' Si1 O20' Mo2 114.6(6) . . . . ? O19' Si1 O20' Mo2 -65.4(6) 2_477 . . . ? O20 Si1 O20' Mo6 -65.0(6) 2_477 . . . ? O20 Si1 O20' Mo6 115.0(6) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo6 62.8(6) . . . . ? O19 Si1 O20' Mo6 -117.2(6) 2_477 . . . ? O19' Si1 O20' Mo6 -1.6(4) . . . . ? O19' Si1 O20' Mo6 178.4(4) 2_477 . . . ? O7 Mo3 O20' Si1 -178.6(10) . . . . ? O6 Mo3 O20' Si1 -47.1(6) . . . . ? O5 Mo3 O20' Si1 43.0(5) . . . . ? O8 Mo3 O20' Si1 -133.2(6) . . . . ? O14 Mo3 O20' Si1 126.8(6) . . . . ? O20 Mo3 O20' Si1 1.8(4) . . . . ? O7 Mo3 O20' Mo2 -41.6(12) . . . . ? O6 Mo3 O20' Mo2 90.0(3) . . . . ? O5 Mo3 O20' Mo2 -179.9(3) . . . . ? O8 Mo3 O20' Mo2 3.8(3) . . . . ? O14 Mo3 O20' Mo2 -96.2(4) . . . . ? O20 Mo3 O20' Mo2 138.8(5) . . . . ? O7 Mo3 O20' Mo6 53.6(12) . . . . ? O6 Mo3 O20' Mo6 -174.9(3) . . . . ? O5 Mo3 O20' Mo6 -84.8(3) . . . . ? O8 Mo3 O20' Mo6 98.9(4) . . . . ? O14 Mo3 O20' Mo6 -1.0(4) . . . . ? O20 Mo3 O20' Mo6 -126.0(5) . . . . ? O9 Mo2 O20' Si1 -177.9(9) . . . . ? O13 Mo2 O20' Si1 -122.8(6) . . . . ? O8 Mo2 O20' Si1 133.3(6) . . . . ? O1 Mo2 O20' Si1 -38.0(5) . . . . ? O10 Mo2 O20' Si1 49.4(5) 2_477 . . . ? O19 Mo2 O20' Si1 0.8(4) 2_477 . . . ? O9 Mo2 O20' Mo3 45.0(12) . . . . ? O13 Mo2 O20' Mo3 100.1(4) . . . . ? O8 Mo2 O20' Mo3 -3.8(3) . . . . ? O1 Mo2 O20' Mo3 -175.1(3) . . . . ? O10 Mo2 O20' Mo3 -87.7(3) 2_477 . . . ? O19 Mo2 O20' Mo3 -136.3(5) 2_477 . . . ? O9 Mo2 O20' Mo6 -50.6(12) . . . . ? O13 Mo2 O20' Mo6 4.5(4) . . . . ? O8 Mo2 O20' Mo6 -99.4(4) . . . . ? O1 Mo2 O20' Mo6 89.3(3) . . . . ? O10 Mo2 O20' Mo6 176.8(3) 2_477 . . . ? O19 Mo2 O20' Mo6 128.2(5) 2_477 . . . ? O12 Mo6 O20' Si1 168.9(5) . . . . ? O14 Mo6 O20' Si1 -130.2(6) . . . . ? O15 Mo6 O20' Si1 -43.2(6) . . . . ? O13 Mo6 O20' Si1 126.4(7) . . . . ? O11 Mo6 O20' Si1 46.0(5) . . . . ? O19' Mo6 O20' Si1 1.5(4) . . . . ? O12 Mo6 O20' Mo3 -59.8(8) . . . . ? O14 Mo6 O20' Mo3 1.1(4) . . . . ? O15 Mo6 O20' Mo3 88.0(3) . . . . ? O13 Mo6 O20' Mo3 -102.4(4) . . . . ? O11 Mo6 O20' Mo3 177.3(3) . . . . ? O19' Mo6 O20' Mo3 132.8(5) . . . . ? O12 Mo6 O20' Mo2 38.2(8) . . . . ? O14 Mo6 O20' Mo2 99.1(4) . . . . ? O15 Mo6 O20' Mo2 -174.0(3) . . . . ? O13 Mo6 O20' Mo2 -4.4(4) . . . . ? O11 Mo6 O20' Mo2 -84.7(3) . . . . ? O19' Mo6 O20' Mo2 -129.3(5) . . . . ? C21 C19 O21 Cu1 -92.3(6) . . . 2_567 ? C20 C19 O21 Cu1 34.6(8) . . . 2_567 ? C18 C19 O21 Cu1 149.0(5) . . . 2_567 ? C21 C19 O21 Cu1 90.4(6) . . . . ? C20 C19 O21 Cu1 -142.8(5) . . . . ? C18 C19 O21 Cu1 -28.3(8) . . . . ? O21 Cu1 O21 C19 177.8(7) 2_567 . . . ? N10 Cu1 O21 C19 -9.8(6) . . . . ? O12 Cu1 O21 C19 84.5(6) . . . . ? Cu1 Cu1 O21 C19 177.8(7) 2_567 . . . ? O21 Cu1 O21 Cu1 0.0 2_567 . . 2_567 ? N10 Cu1 O21 Cu1 172.3(3) . . . 2_567 ? O12 Cu1 O21 Cu1 -93.3(2) . . . 2_567 ? C5 C6 O22 Cu2 -27.5(8) . . . 2_656 ? C7 C6 O22 Cu2 -141.8(5) . . . 2_656 ? C8 C6 O22 Cu2 95.4(7) . . . 2_656 ? C5 C6 O22 Cu2 134.2(6) . . . . ? C7 C6 O22 Cu2 19.9(8) . . . . ? C8 C6 O22 Cu2 -102.8(6) . . . . ? O22 Cu2 O22 C6 -165.8(7) 2_656 . . . ? N1 Cu2 O22 C6 21.0(6) . . . . ? Cu2 Cu2 O22 C6 -165.8(7) 2_656 . . . ? O22 Cu2 O22 Cu2 0.0 2_656 . . 2_656 ? N1 Cu2 O22 Cu2 -173.2(3) . . . 2_656 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.914 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.514 _refine_diff_density_min -1.855 _refine_diff_density_rms 0.152 #==END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666780' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C104 H104 Cu8 F16 N48 O96 Si2 W24' _chemical_formula_weight 8843.25 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall -P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.2340(8) _cell_length_b 15.1070(8) _cell_length_c 22.9020(13) _cell_angle_alpha 73.6460(10) _cell_angle_beta 80.0360(10) _cell_angle_gamma 79.3390(10) _cell_volume 4605.5(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 0.93 _cell_measurement_theta_max 28.67 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.188 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4012 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.951 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.058 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.203 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28578 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0315 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0820 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 0.93 _diffrn_reflns_theta_max 28.67 _reflns_number_total 21301 _reflns_number_gt 13635 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0658P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21301 _refine_ls_number_parameters 1371 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1016 _refine_ls_R_factor_gt 0.0592 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1500 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1300 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.5000 0.0000 0.0202(10) Uani 1 2 d S . . Si2 Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0263(11) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.99553(12) 0.47504(10) 0.82115(7) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.95970(12) 0.54622(11) 0.68905(7) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.43951(12) 0.99301(12) 0.56183(8) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.43354(13) 0.98004(13) 0.05926(8) 0.0416(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.33354(4) 0.41672(4) 0.43896(3) 0.02964(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.43887(4) 0.27509(3) 0.07334(3) 0.03074(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.30881(4) 0.42710(4) -0.04488(3) 0.04117(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.54139(4) 0.73408(4) 0.44074(3) 0.03663(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.37412(4) 0.64802(4) -0.12008(3) 0.03999(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.28398(4) 0.47517(4) 0.09950(3) 0.03737(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.58429(5) 0.33825(4) 0.40951(3) 0.03836(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.34214(4) 0.70014(4) 0.02409(3) 0.03414(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.47271(5) 0.55454(5) 0.14289(3) 0.04758(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.37305(5) 0.65062(5) 0.38212(3) 0.04903(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.25262(4) 0.57258(5) 0.53102(3) 0.05136(19) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.62066(5) 0.57317(6) 0.35062(3) 0.0608(2) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.9106(6) 0.1682(6) 0.7480(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . F2 F 1.2311(7) 0.1112(9) 0.6661(7) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.7910(9) 0.9597(8) 0.8006(6) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . F4 F 1.1068(7) 0.8368(6) 0.7426(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.8893(9) 1.1317(8) 0.6088(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.7931(7) 0.8434(6) 0.6392(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.2113(7) 1.2046(6) -0.1280(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.1630(15) 0.9463(9) -0.1835(9) 0.179(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9826(13) 0.4746(12) 0.5759(7) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 1.0189 0.5192 0.5503 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9130(11) 0.3547(11) 0.6082(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8908 0.2994 0.6107 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8498(9) 0.3759(9) 0.7148(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8166 0.3226 0.7216 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8025 0.4277 0.7226 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9243(9) 0.3530(8) 0.7585(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8746(10) 0.3112(9) 0.8220(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8184 0.3545 0.8315 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8524 0.2543 0.8218 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0252(10) 0.3096(9) 0.9307(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.0642 0.3362 0.9476 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9542(10) 0.2093(9) 0.9140(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9320 0.1541 0.9164 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0111(9) 0.2821(9) 0.7391(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.9974(9) 0.1976(10) 0.7320(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.0719(11) 0.1363(11) 0.7079(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.0610 0.0798 0.7035 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1603(11) 0.1649(12) 0.6917(8) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.1757(12) 0.2520(13) 0.6960(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2357 0.2717 0.6829 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1020(10) 0.3059(10) 0.7193(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.1129 0.3631 0.7224 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0418(11) 0.7924(10) 0.5879(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.0801 0.8389 0.5810 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9442(10) 0.7128(9) 0.5798(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8977 0.6927 0.5646 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1116(10) 0.6852(11) 0.6800(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.1493 0.7341 0.6769 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.1558 0.6313 0.6724 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0572(8) 0.6590(9) 0.7454(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.1369(9) 0.6300(10) 0.7896(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1796 0.5749 0.7826 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1749 0.6800 0.7824 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0821(11) 0.6562(11) 0.8952(7) 0.045(4) Uani 1 1 d D . . H19 H 1.1153 0.7057 0.8908 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9897(11) 0.5558(10) 0.9275(6) 0.043(4) Uani 1 1 d D . . H20 H 0.9424 0.5220 0.9522 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0145(13) 0.8266(11) 0.7567(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.9861(9) 0.7407(9) 0.7589(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.8867(12) 0.7349(11) 0.7766(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.8645 0.6795 0.7797 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8219(12) 0.8086(12) 0.7895(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.7566 0.8043 0.8002 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8558(14) 0.8856(12) 0.7862(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.9499(14) 0.8988(10) 0.7728(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.9697 0.9533 0.7744 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5609(15) 0.8586(11) 0.7156(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.6075 0.8140 0.7353 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4439(15) 0.9629(12) 0.6969(9) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3930 1.0096 0.7021 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2378(11) 0.9467(12) 0.6173(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2572 0.8953 0.6484 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1516(11) 1.0458(10) 0.5582(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.0995 1.0800 0.5384 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7173(10) 0.8649(9) 0.5098(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7680 0.8223 0.5310 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6816 0.8291 0.4947 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6492(10) 0.9153(8) 0.5546(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.6083(11) 0.8355(9) 0.6090(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.5690 0.8032 0.5936 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.6613 0.7906 0.6257 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7769(12) 0.9374(11) 0.6125(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.8415(13) 0.9859(12) 0.6264(8) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.8890 0.9577 0.6518 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8267(14) 1.0808(12) 0.5982(9) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.7550(11) 1.1224(10) 0.5601(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7474 1.1863 0.5423 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6984(12) 1.0698(10) 0.5500(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.6506 1.0974 0.5249 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7085(9) 0.9735(9) 0.5761(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.5410(13) 0.8123(14) 0.2095(8) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.5825 0.7605 0.2277 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4338(14) 0.9280(13) 0.1974(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.3864 0.9758 0.2058 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1490(11) 1.0545(11) 0.0472(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0991 1.0924 0.0267 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.2301(10) 0.9452(11) 0.1060(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.2460 0.8904 0.1357 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2887(12) 1.1451(10) -0.0078(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.3225 1.1732 0.0141 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2405 1.1929 -0.0278 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3601(10) 1.1063(10) -0.0560(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.4092(13) 1.1895(11) -0.0982(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3607 1.2420 -0.1124 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.4500 1.2089 -0.0756 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2343(11) 1.1134(10) -0.1229(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.3091(10) 1.0649(8) -0.0907(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.3340(13) 0.9696(9) -0.0914(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.3843 0.9326 -0.0710 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.282(2) 0.9316(13) -0.1231(11) 0.112(11) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.3001 0.8700 -0.1252 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2046(18) 0.9855(15) -0.1512(11) 0.098(9) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.1823(15) 1.0758(13) -0.1545(9) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1341 1.1128 -0.1769 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.9391(9) 0.4784(7) 0.6330(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8949(8) 0.4000(7) 0.6518(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9675(11) 0.4004(9) 0.5605(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9375(7) 0.2897(7) 0.8709(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.9809(8) 0.3548(7) 0.8822(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.0077(9) 0.2210(8) 0.9528(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.0867(9) 0.6105(8) 0.8528(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0288(8) 0.5437(9) 0.8738(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0241(11) 0.6219(10) 0.9442(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9748(10) 0.7931(8) 0.5522(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9807(8) 0.6624(7) 0.6289(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.0450(8) 0.7174(8) 0.6333(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4704(9) 0.9395(8) 0.6451(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.5511(9) 0.8743(8) 0.6567(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.4966(13) 0.9137(11) 0.7423(7) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2984(9) 1.0007(8) 0.5802(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.2403(8) 1.0649(7) 0.5417(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.1442(10) 0.9731(10) 0.6058(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.2419(10) 1.0694(9) 0.0354(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.2944(9) 0.9993(8) 0.0729(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.1393(9) 0.9774(10) 0.0924(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.4599(9) 0.9133(9) 0.1430(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.5344(10) 0.8393(8) 0.1492(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.4834(13) 0.8659(11) 0.2399(6) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1793(7) 0.4644(7) 0.1470(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3614(10) 0.4930(9) 0.1505(6) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5897(11) 0.6469(11) 0.7218(7) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2643(10) 0.6042(8) 0.0623(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6831(10) 0.2370(9) 0.8016(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4567(10) 0.5821(8) 0.2104(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.1730(10) 0.4139(11) 0.8142(7) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4085(9) 0.6638(7) 0.0935(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.7928(9) 0.5986(9) 0.7123(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2705(9) 0.7948(8) 0.0365(7) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3124(8) 0.6970(9) -0.0523(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5472(8) 0.2458(9) 0.0175(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3111(9) 0.7190(8) -0.1755(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5231(8) 0.2852(10) 0.1252(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4092(9) 0.1672(8) 0.1050(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3660(10) 0.3136(8) 0.0073(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2181(7) 0.3881(7) -0.0645(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O14' O 0.4137(12) 0.4394(11) 0.0266(8) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 0.4223(12) 0.5451(11) 0.0458(8) 0.028(4) Uani 0.50 1 d P . . O15 O 0.4597(11) 0.6060(10) -0.0274(7) 0.020(3) Uani 0.50 1 d P . . O15' O 0.5578(11) 0.4915(10) 0.0602(7) 0.021(3) Uani 0.50 1 d P . . O16 O 0.5385(11) 0.4310(8) 0.1628(8) 0.117(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4086(10) 0.4028(8) -0.1081(8) 0.112(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2471(11) 0.4629(10) 0.0265(6) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2936(11) 0.5521(8) -0.0884(9) 0.115(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3434(10) 0.3499(10) 0.1141(6) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3111(9) 0.7217(7) 0.3275(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1373(8) 0.6071(8) 0.5462(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2816(11) 0.6508(7) 0.4528(6) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3392(11) 0.5314(7) 0.3831(6) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2508(11) 0.4759(7) 0.4941(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7189(9) 0.5209(8) 0.3983(5) 0.062(3) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.6782(8) 0.6112(8) 0.2807(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2576(9) 0.3721(11) 0.4108(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4521(7) 0.3685(7) 0.3983(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6214(9) 0.2611(9) 0.3672(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4544(7) 0.7384(7) 0.5145(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5602(7) 0.8464(7) 0.4177(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O33' O 0.4005(12) 0.5146(11) 0.4716(7) 0.025(4) Uiso 0.50 1 d P . . O33 O 0.5034(10) 0.5957(11) 0.4394(7) 0.019(3) Uani 0.50 1 d P . . O34 O 0.3604(7) 0.3163(7) 0.5090(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O35' O 0.4731(12) 0.4201(10) 0.4833(7) 0.023(4) Uani 0.50 1 d P . . O35 O 0.5856(11) 0.4597(11) 0.4497(8) 0.028(4) Uani 0.50 1 d P . . O36 O 0.4904(9) 0.6124(14) 0.3385(8) 0.122(7) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4327(8) 0.7338(15) 0.4045(8) 0.129(8) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5978(15) 0.4509(10) 0.3517(8) 0.132(8) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6164(8) 0.6822(14) 0.3797(9) 0.133(8) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6890(13) 0.3400(10) 0.4420(8) 0.122(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0120(6) 0.5814(6) 0.7504(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9561(6) 0.4354(5) 0.7578(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.4332(7) 1.0432(6) -0.0260(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5715(6) 0.9678(6) 0.5251(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.016(2) 0.020(2) 0.027(3) -0.015(2) 0.0045(19) -0.0008(18) Si2 0.017(2) 0.043(3) 0.017(2) -0.009(2) 0.0011(19) -0.003(2) Cu1 0.0383(9) 0.0257(8) 0.0234(8) -0.0065(7) -0.0062(7) -0.0073(7) Cu2 0.0408(9) 0.0272(8) 0.0261(9) -0.0042(7) -0.0084(7) -0.0103(7) Cu3 0.0307(9) 0.0401(10) 0.0356(10) -0.0069(8) -0.0102(8) -0.0012(8) Cu4 0.0339(10) 0.0539(11) 0.0362(10) -0.0069(9) -0.0090(8) -0.0079(9) W1 0.0280(3) 0.0235(3) 0.0410(3) -0.0115(2) -0.0084(2) -0.0037(2) W2 0.0337(3) 0.0196(3) 0.0398(3) -0.0048(2) -0.0091(3) -0.0062(2) W3 0.0261(3) 0.0352(3) 0.0735(5) -0.0277(3) -0.0121(3) -0.0062(2) W4 0.0316(3) 0.0371(3) 0.0495(4) -0.0213(3) 0.0001(3) -0.0147(3) W5 0.0356(3) 0.0294(3) 0.0473(4) 0.0011(3) -0.0078(3) -0.0006(3) W6 0.0241(3) 0.0503(4) 0.0364(3) -0.0139(3) 0.0061(2) -0.0073(3) W7 0.0484(4) 0.0306(3) 0.0422(4) -0.0125(3) -0.0091(3) -0.0129(3) W8 0.0332(3) 0.0227(3) 0.0450(4) -0.0131(2) -0.0001(3) 0.0021(2) W9 0.0659(5) 0.0471(4) 0.0363(4) -0.0230(3) 0.0088(3) -0.0197(3) W10 0.0342(3) 0.0715(5) 0.0392(4) -0.0152(3) -0.0131(3) 0.0071(3) W11 0.0205(3) 0.0573(4) 0.0641(5) 0.0018(4) -0.0042(3) -0.0034(3) W12 0.0551(4) 0.1023(6) 0.0292(4) -0.0079(4) 0.0050(3) -0.0460(4) F1 0.041(5) 0.051(5) 0.092(8) -0.035(5) 0.006(5) -0.022(4) F2 0.048(6) 0.119(10) 0.166(13) -0.113(10) 0.010(7) 0.007(6) F3 0.099(9) 0.078(8) 0.121(11) -0.067(8) -0.001(8) 0.011(7) F4 0.060(6) 0.060(6) 0.077(7) -0.015(5) 0.001(5) -0.037(5) F5 0.116(10) 0.074(8) 0.147(12) -0.050(8) -0.040(9) -0.043(7) F6 0.064(6) 0.043(5) 0.069(7) 0.004(5) -0.026(5) -0.005(5) F7 0.073(7) 0.034(5) 0.076(7) -0.009(5) -0.039(6) 0.015(5) F8 0.27(2) 0.085(9) 0.25(2) -0.069(11) -0.201(19) -0.002(11) C1 0.073(12) 0.070(11) 0.031(9) -0.008(8) -0.002(8) -0.039(10) C2 0.055(10) 0.056(10) 0.034(9) -0.019(8) -0.015(8) -0.021(8) C3 0.034(7) 0.024(6) 0.014(6) 0.005(5) -0.007(5) 0.000(5) C4 0.025(6) 0.024(6) 0.026(7) -0.010(5) 0.003(5) -0.007(5) C5 0.041(8) 0.024(6) 0.032(7) -0.010(6) -0.013(6) -0.010(6) C6 0.030(7) 0.040(8) 0.027(7) -0.014(6) 0.002(6) -0.002(6) C7 0.044(8) 0.028(7) 0.028(8) 0.005(6) -0.007(7) -0.005(6) C8 0.024(6) 0.037(7) 0.036(8) -0.018(6) 0.000(6) -0.017(6) C9 0.025(7) 0.044(8) 0.029(7) -0.015(6) -0.006(6) 0.001(6) C10 0.039(9) 0.047(9) 0.055(10) -0.031(8) 0.003(7) -0.002(7) C11 0.036(9) 0.068(11) 0.067(12) -0.046(10) 0.004(8) 0.009(8) C12 0.038(9) 0.070(12) 0.077(13) -0.029(10) 0.022(9) -0.019(9) C13 0.031(7) 0.046(8) 0.058(10) -0.028(8) -0.014(7) -0.013(7) C14 0.048(9) 0.044(9) 0.030(8) 0.002(7) -0.002(7) -0.017(7) C15 0.042(8) 0.021(7) 0.034(8) 0.004(6) -0.014(7) 0.004(6) C16 0.037(8) 0.057(9) 0.020(7) -0.010(6) -0.008(6) -0.013(7) C17 0.015(6) 0.037(7) 0.031(7) -0.011(6) 0.001(5) -0.010(5) C18 0.023(7) 0.054(9) 0.034(8) -0.018(7) 0.001(6) -0.009(6) C19 0.052(10) 0.058(10) 0.032(9) -0.005(7) -0.012(7) -0.028(8) C20 0.050(9) 0.056(10) 0.032(8) -0.019(7) 0.000(7) -0.022(8) C21 0.065(11) 0.047(9) 0.041(9) -0.004(8) -0.009(8) -0.030(9) C22 0.027(7) 0.045(8) 0.024(7) -0.017(6) -0.004(6) -0.005(6) C23 0.061(10) 0.051(9) 0.025(8) -0.010(7) -0.004(7) -0.026(8) C24 0.044(9) 0.058(11) 0.050(10) -0.021(9) -0.002(8) 0.000(8) C25 0.071(13) 0.044(10) 0.059(12) -0.029(9) 0.000(10) 0.012(9) C26 0.090(14) 0.022(8) 0.049(10) -0.013(7) 0.010(9) -0.019(8) C27 0.091(15) 0.042(10) 0.044(11) 0.009(8) -0.030(10) -0.008(10) C28 0.079(14) 0.049(10) 0.057(12) -0.003(9) -0.009(11) 0.004(10) C29 0.033(8) 0.049(10) 0.072(12) -0.011(9) 0.001(8) -0.009(8) C30 0.043(9) 0.037(9) 0.067(12) -0.010(8) -0.028(9) -0.004(7) C31 0.036(8) 0.024(7) 0.057(10) -0.015(7) -0.020(7) 0.007(6) C32 0.047(8) 0.017(6) 0.024(7) 0.008(5) -0.019(6) -0.014(6) C33 0.047(9) 0.018(7) 0.059(11) 0.002(7) -0.009(8) -0.004(6) C34 0.053(10) 0.040(9) 0.042(9) -0.007(7) -0.008(8) 0.004(8) C35 0.064(12) 0.066(12) 0.052(11) -0.008(9) -0.027(9) -0.018(10) C36 0.070(12) 0.056(11) 0.078(13) -0.032(10) -0.025(11) -0.021(10) C37 0.046(9) 0.018(7) 0.106(15) -0.017(8) -0.024(10) 0.005(7) C38 0.064(11) 0.028(8) 0.061(11) -0.011(7) -0.030(9) -0.001(7) C39 0.027(7) 0.032(7) 0.037(8) -0.018(6) -0.011(6) -0.005(6) C40 0.060(12) 0.085(14) 0.034(10) 0.014(10) -0.003(9) 0.016(11) C41 0.082(14) 0.067(12) 0.040(10) -0.020(9) -0.017(10) 0.005(10) C42 0.035(8) 0.043(9) 0.067(12) -0.026(9) -0.017(8) 0.006(7) C43 0.030(7) 0.049(9) 0.033(8) -0.011(7) -0.002(6) 0.001(7) C44 0.062(11) 0.042(9) 0.053(10) -0.028(8) -0.012(9) -0.014(8) C45 0.035(8) 0.038(8) 0.033(8) 0.004(6) -0.011(6) -0.008(6) C46 0.064(11) 0.044(9) 0.055(11) -0.020(8) -0.006(9) -0.012(8) C47 0.043(9) 0.039(9) 0.045(10) -0.003(7) -0.015(8) 0.010(7) C48 0.049(9) 0.015(6) 0.036(8) 0.002(6) -0.014(7) -0.004(6) C49 0.080(12) 0.022(7) 0.052(10) -0.017(7) -0.030(9) 0.005(7) C50 0.20(3) 0.043(11) 0.12(2) -0.012(12) -0.11(2) -0.018(14) C51 0.13(2) 0.074(14) 0.12(2) -0.013(14) -0.090(18) -0.039(14) C52 0.084(15) 0.062(12) 0.080(15) -0.031(11) -0.043(12) 0.019(11) N1 0.048(7) 0.025(6) 0.039(7) -0.011(5) -0.010(6) -0.014(5) N2 0.045(7) 0.034(6) 0.029(6) 0.003(5) -0.018(5) -0.022(5) N3 0.075(10) 0.060(9) 0.036(8) -0.020(7) 0.005(7) -0.035(8) N4 0.031(6) 0.027(6) 0.021(6) -0.004(5) -0.001(5) -0.014(5) N5 0.030(6) 0.031(6) 0.029(6) -0.004(5) -0.001(5) -0.012(5) N6 0.052(8) 0.039(7) 0.038(7) -0.002(6) -0.014(6) -0.007(6) N7 0.042(7) 0.051(7) 0.036(7) -0.023(6) -0.010(6) -0.015(6) N8 0.034(6) 0.054(8) 0.025(6) -0.009(6) -0.007(5) -0.003(6) N9 0.066(10) 0.068(9) 0.044(8) -0.023(7) -0.013(7) -0.018(8) N10 0.072(10) 0.028(7) 0.059(9) 0.012(6) -0.026(8) -0.023(7) N11 0.027(6) 0.035(6) 0.031(6) -0.009(5) -0.009(5) -0.006(5) N12 0.041(7) 0.037(6) 0.026(6) -0.009(5) -0.004(5) -0.022(5) N13 0.041(7) 0.042(7) 0.036(7) -0.002(6) 0.003(6) 0.002(6) N14 0.053(8) 0.031(6) 0.036(7) 0.006(5) -0.018(6) -0.008(6) N15 0.111(14) 0.077(11) 0.039(9) -0.030(8) -0.019(9) 0.037(10) N16 0.046(7) 0.038(7) 0.044(8) -0.015(6) -0.012(6) -0.007(6) N17 0.032(6) 0.021(5) 0.039(7) -0.008(5) -0.003(5) -0.001(5) N18 0.038(8) 0.057(9) 0.090(12) -0.029(9) -0.010(8) -0.010(7) N19 0.053(8) 0.046(8) 0.039(8) -0.014(6) -0.016(6) -0.004(7) N20 0.045(7) 0.040(7) 0.033(7) -0.005(6) -0.010(6) -0.008(6) N21 0.036(7) 0.057(9) 0.063(10) -0.023(8) -0.011(7) 0.005(7) N22 0.031(7) 0.051(8) 0.044(8) 0.004(6) -0.013(6) 0.000(6) N23 0.055(8) 0.035(7) 0.045(8) 0.003(6) -0.007(7) -0.022(6) N24 0.094(13) 0.079(11) 0.030(8) -0.007(8) -0.010(8) 0.019(10) O1 0.037(6) 0.043(6) 0.072(8) -0.008(6) 0.020(6) -0.006(5) O2 0.092(10) 0.075(9) 0.066(9) 0.041(7) -0.044(8) -0.049(8) O1W 0.091(11) 0.108(12) 0.094(12) -0.018(10) 0.002(9) -0.020(10) O3 0.110(11) 0.065(8) 0.066(9) 0.027(7) -0.040(8) -0.054(8) O2W 0.083(10) 0.066(8) 0.080(10) -0.004(7) -0.004(8) -0.024(8) O4 0.103(10) 0.062(7) 0.049(7) -0.030(6) -0.016(7) -0.019(7) O3W 0.068(9) 0.117(12) 0.092(11) -0.036(10) -0.002(8) 0.005(9) O5 0.080(9) 0.052(7) 0.062(8) 0.018(6) -0.046(7) -0.045(6) O4W 0.052(7) 0.071(8) 0.094(10) -0.033(7) -0.015(7) -0.007(6) O6 0.057(8) 0.061(8) 0.160(14) -0.077(9) -0.018(9) 0.016(6) O7 0.038(6) 0.120(11) 0.053(7) -0.048(7) 0.003(5) -0.025(7) O8 0.041(6) 0.120(10) 0.041(7) -0.039(7) -0.003(5) -0.023(7) O9 0.072(8) 0.076(8) 0.057(8) -0.005(6) -0.040(7) -0.010(7) O10 0.039(6) 0.134(11) 0.045(7) -0.049(7) 0.007(5) -0.035(7) O11 0.091(10) 0.048(7) 0.061(8) -0.010(6) -0.003(7) -0.032(7) O12 0.101(10) 0.061(7) 0.079(9) -0.046(7) -0.062(8) 0.049(7) O13 0.044(6) 0.042(6) 0.079(8) -0.018(6) -0.031(6) -0.010(5) O14' 0.026(9) 0.022(8) 0.035(10) -0.013(8) -0.008(8) -0.009(7) O14 0.026(9) 0.020(8) 0.033(10) -0.002(7) -0.011(8) 0.007(7) O15 0.026(9) 0.025(8) 0.011(8) -0.014(7) 0.006(7) -0.006(7) O15' 0.023(8) 0.010(7) 0.033(10) -0.014(7) 0.007(7) -0.008(6) O16 0.096(11) 0.027(6) 0.192(17) -0.031(8) 0.091(11) -0.019(7) O17 0.083(10) 0.041(7) 0.186(17) -0.030(9) 0.071(11) -0.023(7) O18 0.106(11) 0.105(10) 0.080(10) -0.064(8) -0.066(9) 0.074(9) O19 0.092(11) 0.027(6) 0.195(18) -0.039(9) 0.081(11) -0.010(7) O20 0.101(11) 0.101(10) 0.071(9) -0.054(8) -0.049(8) 0.066(9) O21 0.096(10) 0.033(6) 0.070(8) -0.006(6) -0.039(7) -0.024(6) O22 0.039(6) 0.078(8) 0.088(9) -0.053(7) 0.009(6) -0.013(6) O23 0.136(13) 0.029(6) 0.064(8) -0.004(6) 0.058(8) 0.018(7) O24 0.126(12) 0.032(6) 0.064(9) 0.005(6) 0.048(8) 0.012(7) O25 0.137(12) 0.020(5) 0.063(8) -0.002(5) 0.044(8) 0.030(7) O27 0.066(8) 0.058(7) 0.037(6) -0.011(5) 0.007(6) -0.014(6) O28 0.065(9) 0.163(14) 0.060(9) -0.036(9) -0.008(7) -0.062(9) O29 0.031(5) 0.059(7) 0.049(7) -0.008(5) 0.012(5) 0.013(5) O30 0.063(8) 0.100(9) 0.053(8) -0.056(7) -0.011(6) 0.029(7) O31 0.030(5) 0.050(6) 0.056(7) 0.001(5) -0.002(5) 0.017(5) O32 0.036(6) 0.045(6) 0.094(10) 0.025(6) -0.013(6) -0.014(5) O33 0.007(7) 0.033(9) 0.022(9) -0.010(7) -0.008(6) -0.003(6) O34 0.046(6) 0.047(6) 0.040(6) -0.006(5) -0.003(5) 0.011(5) O35' 0.035(10) 0.008(7) 0.027(9) -0.005(7) 0.003(8) -0.008(7) O35 0.018(8) 0.029(9) 0.036(10) -0.004(8) -0.004(8) -0.011(7) O36 0.035(7) 0.25(2) 0.155(15) -0.179(16) 0.003(8) -0.018(10) O37 0.025(6) 0.28(2) 0.153(15) -0.171(16) -0.003(8) -0.022(10) O38 0.22(2) 0.080(10) 0.113(13) 0.043(10) -0.100(14) -0.086(12) O39 0.016(6) 0.27(2) 0.193(17) -0.199(17) -0.008(8) -0.005(9) O40 0.163(16) 0.081(10) 0.135(14) 0.042(9) -0.124(13) -0.060(10) O41 0.034(5) 0.031(5) 0.023(5) -0.006(4) -0.007(4) -0.013(4) O42 0.045(5) 0.018(4) 0.025(5) -0.008(4) -0.011(4) -0.008(4) O43 0.034(5) 0.042(6) 0.037(6) -0.007(5) -0.015(5) 0.002(4) O44 0.028(5) 0.031(5) 0.031(5) -0.007(4) -0.005(4) 0.003(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O15 1.583(15) 2_665 ? Si1 O15 1.583(15) . ? Si1 O14 1.584(17) 2_665 ? Si1 O14 1.584(17) . ? Si1 O14' 1.601(16) 2_665 ? Si1 O14' 1.601(16) . ? Si1 O15' 1.688(16) 2_665 ? Si1 O15' 1.688(16) . ? Si2 O35' 1.494(14) . ? Si2 O35' 1.494(14) 2_666 ? Si2 O33' 1.613(16) . ? Si2 O33' 1.613(16) 2_666 ? Si2 O35 1.677(18) . ? Si2 O35 1.677(18) 2_666 ? Si2 O33 1.700(16) . ? Si2 O33 1.700(16) 2_666 ? Cu1 O42 1.917(8) . ? Cu1 O41 1.951(8) . ? Cu1 N8 1.958(12) . ? Cu1 N5 1.977(10) . ? Cu1 Cu2 3.011(2) . ? Cu2 O41 1.933(8) . ? Cu2 N11 1.938(11) . ? Cu2 N1 1.941(10) . ? Cu2 O42 1.950(8) . ? Cu2 O4W 2.379(12) . ? Cu3 O44 1.936(9) 2_676 ? Cu3 O44 1.936(9) . ? Cu3 N13 1.943(13) . ? Cu3 N16 1.969(13) . ? Cu3 Cu3 3.023(4) 2_676 ? Cu4 O43 1.917(9) . ? Cu4 O43 1.925(10) 2_675 ? Cu4 N20 1.930(13) . ? Cu4 N22 1.964(12) . ? Cu4 Cu4 3.006(4) 2_675 ? W1 O28 1.672(11) . ? W1 O24 1.847(11) . ? W1 O25 1.875(11) . ? W1 O29 1.906(9) . ? W1 O34 1.909(10) . ? W1 O33' 2.245(16) . ? W1 O35' 2.397(16) . ? W2 O11 1.686(10) . ? W2 O12 1.878(10) . ? W2 O10 1.880(10) . ? W2 O20 1.893(12) . ? W2 O8 1.896(11) . ? W2 O14' 2.396(16) . ? W2 O15 2.406(15) 2_665 ? W3 O13 1.687(9) . ? W3 O19 1.863(13) . ? W3 O18 1.887(13) . ? W3 O17 1.909(14) . ? W3 O12 1.922(11) . ? W3 O15' 2.373(14) 2_665 ? W3 O14' 2.462(15) . ? W4 O32 1.686(10) . ? W4 O39 1.871(13) . ? W4 O34 1.879(10) 2_666 ? W4 O37 1.880(11) . ? W4 O31 1.924(11) . ? W4 O33 2.264(15) . ? W4 O35' 2.503(15) 2_666 ? W5 O9 1.685(10) . ? W5 O10 1.896(10) 2_665 ? W5 O16 1.903(12) 2_665 ? W5 O7 1.914(11) . ? W5 O19 1.917(12) . ? W5 O15' 2.310(15) 2_665 ? W5 O15 2.498(15) . ? W6 O1 1.691(10) . ? W6 O2 1.840(12) . ? W6 O3 1.884(11) . ? W6 O20 1.886(12) . ? W6 O18 1.903(11) . ? W6 O14' 2.358(17) . ? W6 O14 2.389(17) . ? W7 O30 1.675(10) . ? W7 O40 1.784(12) . ? W7 O31 1.855(10) 2_666 ? W7 O38 1.857(13) . ? W7 O29 1.897(10) . ? W7 O35 2.277(17) . ? W8 O6 1.660(10) . ? W8 O7 1.885(11) . ? W8 O5 1.885(10) . ? W8 O8 1.890(11) 2_665 ? W8 O3 1.908(11) . ? W8 O14 2.363(15) . ? W8 O15 2.365(14) . ? W9 O4 1.679(11) . ? W9 O17 1.885(13) 2_665 ? W9 O5 1.894(10) . ? W9 O16 1.894(13) . ? W9 O2 1.939(11) . ? W9 O15' 2.398(15) . ? W9 O14 2.501(17) . ? W10 O21 1.665(11) . ? W10 O37 1.862(14) . ? W10 O36 1.875(12) . ? W10 O23 1.894(11) . ? W10 O24 1.943(13) . ? W10 O33 2.347(14) . ? W10 O33' 2.486(16) . ? W11 O22 1.636(11) . ? W11 O23 1.873(11) . ? W11 O26 1.873(12) 2_666 ? W11 O25 1.888(13) . ? W11 O40 1.965(13) 2_666 ? W11 O35 2.356(16) 2_666 ? W11 O33' 2.459(16) . ? W12 O27 1.663(10) . ? W12 O26 1.846(12) . ? W12 O36 1.882(13) . ? W12 O38 1.927(14) . ? W12 O39 1.930(14) . ? W12 O33 2.457(15) . ? W12 O35 2.465(17) . ? F1 C9 1.347(15) . ? F2 C11 1.333(17) . ? F3 C25 1.390(18) . ? F4 C21 1.323(18) . ? F5 C36 1.371(17) . ? F6 C34 1.371(17) . ? F7 C47 1.332(16) . ? F8 C51 1.332(19) . ? C1 N3 1.329(19) . ? C1 N1 1.358(19) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N3 1.323(19) . ? C2 N2 1.328(17) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.449(16) . ? C3 C4 1.511(16) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 O42 1.397(13) . ? C4 C5 1.519(17) . ? C4 C8 1.568(17) . ? C5 N4 1.481(15) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N5 1.323(16) . ? C6 N6 1.345(17) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N6 1.330(17) . ? C7 N4 1.343(15) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C13 1.374(18) . ? C8 C9 1.383(17) . ? C9 C10 1.416(19) . ? C10 C11 1.36(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.41(2) . ? C12 C13 1.33(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 N12 1.303(17) . ? C14 N10 1.358(18) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N11 1.300(15) . ? C15 N10 1.315(16) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N12 1.473(16) . ? C16 C17 1.542(18) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 O41 1.407(13) . ? C17 C22 1.511(18) . ? C17 C18 1.569(17) . ? C18 N7 1.475(17) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 N9 1.311(19) . ? C19 N7 1.327(18) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N8 1.308(17) . ? C20 N9 1.357(17) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C26 1.38(2) . ? C21 C22 1.415(19) . ? C22 C23 1.41(2) . ? C23 C24 1.37(2) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.32(2) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.36(2) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 N15 1.31(2) . ? C27 N14 1.329(19) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 N13 1.31(2) . ? C28 N15 1.35(2) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 N16 1.321(19) . ? C29 N18 1.368(19) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N17 1.315(18) . ? C30 N18 1.32(2) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 N17 1.472(18) 2_676 ? C31 C32 1.546(19) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 O44 1.393(14) . ? C32 C39 1.547(16) . ? C32 C33 1.584(18) . ? C33 N14 1.440(19) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 C39 1.330(19) . ? C34 C35 1.40(2) . ? C35 C36 1.39(2) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.40(2) . ? C37 C38 1.320(19) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.399(18) . ? C38 H38 0.9300 . ? C40 N24 1.30(2) . ? C40 N23 1.34(2) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 N22 1.31(2) . ? C41 N24 1.34(2) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 N21 1.33(2) . ? C42 N19 1.351(19) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 N20 1.330(18) . ? C43 N21 1.352(17) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 N19 1.466(19) . ? C44 C45 1.53(2) . ? C44 H44A 0.9700 . ? C44 H44B 0.9700 . ? C45 O43 1.406(15) . ? C45 C48 1.482(18) . ? C45 C46 1.55(2) . ? C46 N23 1.43(2) 2_675 ? C46 H46A 0.9700 . ? C46 H46B 0.9700 . ? C47 C48 1.376(19) . ? C47 C52 1.40(2) . ? C48 C49 1.421(17) . ? C49 C50 1.41(2) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 C51 1.38(3) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.33(3) . ? C52 H52 0.9300 . ? N1 N2 1.370(13) . ? N4 N5 1.357(13) . ? N7 N8 1.352(15) . ? N11 N12 1.379(13) . ? N13 N14 1.378(16) . ? N16 N17 1.370(15) . ? N17 C31 1.472(18) 2_676 ? N19 N20 1.356(15) . ? N22 N23 1.385(17) . ? N23 C46 1.43(2) 2_675 ? O8 W8 1.890(11) 2_665 ? O10 W5 1.896(10) 2_665 ? O14' O14 1.80(2) . ? O14' O15 1.81(2) 2_665 ? O14 O15 1.71(2) . ? O15 O14' 1.81(2) 2_665 ? O15 W2 2.406(15) 2_665 ? O15' W5 2.310(15) 2_665 ? O15' W3 2.373(14) 2_665 ? O16 W5 1.903(12) 2_665 ? O17 W9 1.885(13) 2_665 ? O26 W11 1.873(12) 2_666 ? O31 W7 1.855(10) 2_666 ? O33' O35' 1.59(2) . ? O33 O35' 1.80(2) 2_666 ? O34 W4 1.879(10) 2_666 ? O35' O35 1.78(2) . ? O35' O33 1.80(2) 2_666 ? O35' W4 2.503(15) 2_666 ? O35 W11 2.356(16) 2_666 ? O40 W11 1.965(13) 2_666 ? O43 Cu4 1.925(10) 2_675 ? O44 Cu3 1.936(9) 2_676 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Si1 O15 180.0(11) 2_665 . ? O15 Si1 O14 65.6(8) 2_665 2_665 ? O15 Si1 O14 114.4(8) . 2_665 ? O15 Si1 O14 114.4(8) 2_665 . ? O15 Si1 O14 65.6(8) . . ? O14 Si1 O14 180.0(10) 2_665 . ? O15 Si1 O14' 110.8(8) 2_665 2_665 ? O15 Si1 O14' 69.2(8) . 2_665 ? O14 Si1 O14' 68.9(8) 2_665 2_665 ? O14 Si1 O14' 111.1(8) . 2_665 ? O15 Si1 O14' 69.2(8) 2_665 . ? O15 Si1 O14' 110.8(8) . . ? O14 Si1 O14' 111.1(8) 2_665 . ? O14 Si1 O14' 68.9(8) . . ? O14' Si1 O14' 180.000(2) 2_665 . ? O15 Si1 O15' 108.9(7) 2_665 2_665 ? O15 Si1 O15' 71.1(7) . 2_665 ? O14 Si1 O15' 75.1(8) 2_665 2_665 ? O14 Si1 O15' 104.9(8) . 2_665 ? O14' Si1 O15' 106.0(8) 2_665 2_665 ? O14' Si1 O15' 74.0(8) . 2_665 ? O15 Si1 O15' 71.1(7) 2_665 . ? O15 Si1 O15' 108.9(7) . . ? O14 Si1 O15' 104.9(8) 2_665 . ? O14 Si1 O15' 75.1(8) . . ? O14' Si1 O15' 74.0(8) 2_665 . ? O14' Si1 O15' 106.0(8) . . ? O15' Si1 O15' 180.0(9) 2_665 . ? O35' Si2 O35' 180.0(11) . 2_666 ? O35' Si2 O33' 61.2(8) . . ? O35' Si2 O33' 118.8(8) 2_666 . ? O35' Si2 O33' 118.8(8) . 2_666 ? O35' Si2 O33' 61.2(8) 2_666 2_666 ? O33' Si2 O33' 180.0(10) . 2_666 ? O35' Si2 O35 68.1(8) . . ? O35' Si2 O35 111.9(8) 2_666 . ? O33' Si2 O35 105.3(8) . . ? O33' Si2 O35 74.7(8) 2_666 . ? O35' Si2 O35 111.9(8) . 2_666 ? O35' Si2 O35 68.1(8) 2_666 2_666 ? O33' Si2 O35 74.7(8) . 2_666 ? O33' Si2 O35 105.3(8) 2_666 2_666 ? O35 Si2 O35 180.000(4) . 2_666 ? O35' Si2 O33 111.7(8) . . ? O35' Si2 O33 68.3(8) 2_666 . ? O33' Si2 O33 73.9(7) . . ? O33' Si2 O33 106.1(7) 2_666 . ? O35 Si2 O33 78.6(8) . . ? O35 Si2 O33 101.4(8) 2_666 . ? O35' Si2 O33 68.3(8) . 2_666 ? O35' Si2 O33 111.7(8) 2_666 2_666 ? O33' Si2 O33 106.1(7) . 2_666 ? O33' Si2 O33 73.9(7) 2_666 2_666 ? O35 Si2 O33 101.4(8) . 2_666 ? O35 Si2 O33 78.6(8) 2_666 2_666 ? O33 Si2 O33 180.000(3) . 2_666 ? O42 Cu1 O41 77.9(3) . . ? O42 Cu1 N8 167.0(4) . . ? O41 Cu1 N8 90.0(4) . . ? O42 Cu1 N5 92.9(4) . . ? O41 Cu1 N5 170.1(4) . . ? N8 Cu1 N5 99.4(5) . . ? O42 Cu1 Cu2 39.3(2) . . ? O41 Cu1 Cu2 39.0(2) . . ? N8 Cu1 Cu2 128.2(4) . . ? N5 Cu1 Cu2 132.1(3) . . ? O41 Cu2 N11 91.9(4) . . ? O41 Cu2 N1 162.1(4) . . ? N11 Cu2 N1 97.7(4) . . ? O41 Cu2 O42 77.6(3) . . ? 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N4 C5 H5A 108.9 . . ? C4 C5 H5A 108.9 . . ? N4 C5 H5B 108.9 . . ? C4 C5 H5B 108.9 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? N5 C6 N6 112.7(12) . . ? N5 C6 H6 123.7 . . ? N6 C6 H6 123.7 . . ? N6 C7 N4 109.4(12) . . ? N6 C7 H7 125.3 . . ? N4 C7 H7 125.3 . . ? C13 C8 C9 115.9(13) . . ? C13 C8 C4 121.8(11) . . ? C9 C8 C4 121.6(11) . . ? F1 C9 C8 121.3(12) . . ? F1 C9 C10 115.3(12) . . ? C8 C9 C10 123.4(13) . . ? C11 C10 C9 116.1(14) . . ? C11 C10 H10 122.0 . . ? C9 C10 H10 122.0 . . ? F2 C11 C10 117.8(15) . . ? F2 C11 C12 120.1(15) . . ? C10 C11 C12 121.9(14) . . ? C13 C12 C11 118.5(15) . . ? C13 C12 H12 120.7 . . ? C11 C12 H12 120.7 . . ? C12 C13 C8 124.1(14) . . ? C12 C13 H13 117.9 . . ? C8 C13 H13 117.9 . . ? N12 C14 N10 110.5(13) . . ? N12 C14 H14 124.7 . . ? N10 C14 H14 124.7 . . ? N11 C15 N10 118.2(13) . . ? N11 C15 H15 120.9 . . ? N10 C15 H15 120.9 . . ? N12 C16 C17 111.7(11) . . ? N12 C16 H16A 109.3 . . ? C17 C16 H16A 109.3 . . ? N12 C16 H16B 109.3 . . ? C17 C16 H16B 109.3 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? O41 C17 C22 112.2(9) . . ? O41 C17 C16 107.7(10) . . ? C22 C17 C16 111.0(11) . . ? O41 C17 C18 109.4(10) . . ? C22 C17 C18 110.8(10) . . ? C16 C17 C18 105.5(10) . . ? N7 C18 C17 107.0(10) . . ? N7 C18 H18A 110.3 . . ? C17 C18 H18A 110.3 . . ? N7 C18 H18B 110.3 . . ? C17 C18 H18B 110.3 . . ? H18A C18 H18B 108.6 . . ? N9 C19 N7 110.6(12) . . ? N9 C19 H19 124.7 . . ? N7 C19 H19 124.7 . . ? N8 C20 N9 114.1(13) . . ? N8 C20 H20 122.9 . . ? N9 C20 H20 122.9 . . ? F4 C21 C26 118.3(14) . . ? F4 C21 C22 119.4(15) . . ? C26 C21 C22 122.1(15) . . ? C23 C22 C21 115.5(14) . . ? C23 C22 C17 121.9(12) . . ? C21 C22 C17 122.5(12) . . ? C24 C23 C22 122.2(14) . . ? C24 C23 H23 118.9 . . ? C22 C23 H23 118.9 . . ? C25 C24 C23 117.6(16) . . ? C25 C24 H24 121.2 . . ? C23 C24 H24 121.2 . . ? C24 C25 C26 126.2(16) . . ? C24 C25 F3 117.9(17) . . ? C26 C25 F3 115.8(16) . . ? C25 C26 C21 116.2(14) . . ? C25 C26 H26 121.9 . . ? C21 C26 H26 121.9 . . ? N15 C27 N14 111.5(15) . . ? 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C35 C36 C37 123.2(15) . . ? C38 C37 C36 119.0(14) . . ? C38 C37 H37 120.5 . . ? C36 C37 H37 120.5 . . ? C37 C38 C39 121.7(14) . . ? C37 C38 H38 119.1 . . ? C39 C38 H38 119.1 . . ? C34 C39 C38 116.9(13) . . ? C34 C39 C32 124.4(12) . . ? C38 C39 C32 118.2(11) . . ? N24 C40 N23 113.0(16) . . ? N24 C40 H40 123.5 . . ? N23 C40 H40 123.5 . . ? N22 C41 N24 112.0(16) . . ? N22 C41 H41 124.0 . . ? N24 C41 H41 124.0 . . ? N21 C42 N19 110.1(13) . . ? N21 C42 H42 125.0 . . ? N19 C42 H42 125.0 . . ? N20 C43 N21 113.6(14) . . ? N20 C43 H43 123.2 . . ? N21 C43 H43 123.2 . . ? N19 C44 C45 109.5(11) . . ? N19 C44 H44A 109.8 . . ? C45 C44 H44A 109.8 . . ? N19 C44 H44B 109.8 . . ? C45 C44 H44B 109.8 . . ? H44A C44 H44B 108.2 . . ? O43 C45 C48 113.6(11) . . ? O43 C45 C44 108.1(12) . . ? C48 C45 C44 110.4(12) . . ? O43 C45 C46 106.1(11) . . ? C48 C45 C46 112.0(12) . . ? C44 C45 C46 106.2(12) . . ? N23 C46 C45 108.5(12) 2_675 . ? N23 C46 H46A 110.0 2_675 . ? C45 C46 H46A 110.0 . . ? N23 C46 H46B 110.0 2_675 . ? C45 C46 H46B 110.0 . . ? H46A C46 H46B 108.4 . . ? F7 C47 C48 118.7(14) . . ? F7 C47 C52 115.9(13) . . ? C48 C47 C52 125.3(14) . . ? C47 C48 C49 115.2(13) . . ? C47 C48 C45 123.7(12) . . ? C49 C48 C45 121.1(12) . . ? C50 C49 C48 119.7(15) . . ? C50 C49 H49 120.1 . . ? C48 C49 H49 120.1 . . ? C51 C50 C49 120.2(18) . . ? C51 C50 H50 119.9 . . ? C49 C50 H50 119.9 . . ? C52 C51 F8 120.8(19) . . ? C52 C51 C50 121.8(17) . . ? F8 C51 C50 117(2) . . ? C51 C52 C47 117.4(17) . . ? C51 C52 H52 121.3 . . ? C47 C52 H52 121.3 . . ? C1 N1 N2 102.3(11) . . ? C1 N1 Cu2 132.1(10) . . ? N2 N1 Cu2 123.0(9) . . ? C2 N2 N1 109.9(12) . . ? C2 N2 C3 132.3(12) . . ? N1 N2 C3 117.3(10) . . ? C2 N3 C1 105.6(14) . . ? C7 N4 N5 108.7(10) . . ? C7 N4 C5 128.0(10) . . ? N5 N4 C5 123.1(10) . . ? C6 N5 N4 104.5(10) . . ? C6 N5 Cu1 132.0(9) . . ? N4 N5 Cu1 121.5(8) . . ? C7 N6 C6 104.7(12) . . ? C19 N7 N8 109.4(12) . . ? C19 N7 C18 128.9(12) . . ? N8 N7 C18 121.5(10) . . ? C20 N8 N7 102.9(11) . . ? C20 N8 Cu1 132.3(10) . . ? N7 N8 Cu1 123.0(9) . . ? C19 N9 C20 102.8(12) . . ? C15 N10 C14 100.8(12) . . ? C15 N11 N12 100.8(10) . . ? C15 N11 Cu2 136.2(9) . . ? N12 N11 Cu2 122.9(8) . . ? C14 N12 N11 109.7(11) . . ? C14 N12 C16 128.6(12) . . ? N11 N12 C16 121.4(10) . . ? C28 N13 N14 103.1(13) . . ? C28 N13 Cu3 134.5(11) . . ? N14 N13 Cu3 120.7(10) . . ? C27 N14 N13 107.7(14) . . ? C27 N14 C33 131.0(14) . . ? N13 N14 C33 121.2(11) . . ? C27 N15 C28 103.0(15) . . ? C29 N16 N17 103.2(12) . . ? C29 N16 Cu3 135.4(11) . . ? N17 N16 Cu3 120.2(9) . . ? C30 N17 N16 108.2(12) . . ? C30 N17 C31 131.7(12) . 2_676 ? N16 N17 C31 120.0(11) . 2_676 ? C30 N18 C29 101.7(14) . . ? C42 N19 N20 108.7(13) . . ? C42 N19 C44 131.3(14) . . ? N20 N19 C44 120.0(12) . . ? C43 N20 N19 104.0(12) . . ? C43 N20 Cu4 132.8(10) . . ? N19 N20 Cu4 121.5(10) . . ? C42 N21 C43 103.6(13) . . ? C41 N22 N23 106.4(13) . . ? C41 N22 Cu4 135.7(12) . . ? N23 N22 Cu4 117.1(10) . . ? C40 N23 N22 104.3(14) . . ? C40 N23 C46 132.4(15) . 2_675 ? N22 N23 C46 123.1(13) . 2_675 ? C40 N24 C41 104.2(15) . . ? W6 O2 W9 137.7(7) . . ? W6 O3 W8 137.1(8) . . ? W8 O5 W9 139.4(6) . . ? W8 O7 W5 137.5(6) . . ? W8 O8 W2 136.7(7) 2_665 . ? W2 O10 W5 137.9(7) . 2_665 ? W2 O12 W3 139.2(6) . . ? Si1 O14' O14 55.1(7) . . ? Si1 O14' O15 54.9(7) . 2_665 ? O14 O14' O15 95.1(10) . 2_665 ? Si1 O14' W6 123.7(8) . . ? O14 O14' W6 68.6(8) . . ? O15 O14' W6 135.9(10) 2_665 . ? Si1 O14' W2 123.1(9) . . ? O14 O14' W2 137.4(10) . . ? O15 O14' W2 68.2(7) 2_665 . ? W6 O14' W2 95.9(6) . . ? Si1 O14' W3 118.5(9) . . ? O14 O14' W3 125.1(9) . . ? O15 O14' W3 126.8(9) 2_665 . ? W6 O14' W3 94.0(6) . . ? W2 O14' W3 94.3(5) . . ? Si1 O14 O15 57.2(8) . . ? Si1 O14 O14' 56.0(8) . . ? O15 O14 O14' 96.4(11) . . ? Si1 O14 W8 126.0(9) . . ? O15 O14 W8 68.8(7) . . ? O14' O14 W8 136.1(10) . . ? Si1 O14 W6 122.7(9) . . ? O15 O14 W6 137.5(10) . . ? O14' O14 W6 66.8(7) . . ? W8 O14 W6 96.0(6) . . ? Si1 O14 W9 118.1(8) . . ? O15 O14 W9 126.8(10) . . ? O14' O14 W9 125.6(9) . . ? W8 O14 W9 93.5(6) . . ? W6 O14 W9 92.3(6) . . ? Si1 O15 O14 57.3(7) . . ? Si1 O15 O14' 55.9(7) . 2_665 ? O14 O15 O14' 96.4(11) . 2_665 ? Si1 O15 W8 125.9(8) . . ? O14 O15 W8 68.7(7) . . ? O14' O15 W8 137.3(9) 2_665 . ? Si1 O15 W2 123.5(8) . 2_665 ? O14 O15 W2 136.1(9) . 2_665 ? O14' O15 W2 67.6(7) 2_665 2_665 ? W8 O15 W2 95.1(5) . 2_665 ? Si1 O15 W5 118.6(7) . . ? O14 O15 W5 128.3(9) . . ? O14' O15 W5 124.5(9) 2_665 . ? W8 O15 W5 93.4(5) . . ? W2 O15 W5 91.8(5) 2_665 . ? Si1 O15' W5 123.9(7) . 2_665 ? Si1 O15' W3 119.2(8) . 2_665 ? W5 O15' W3 97.1(6) 2_665 2_665 ? Si1 O15' W9 118.8(8) . . ? W5 O15' W9 96.9(6) 2_665 . ? W3 O15' W9 94.8(5) 2_665 . ? W9 O16 W5 136.4(9) . 2_665 ? W9 O17 W3 135.6(9) 2_665 . ? W3 O18 W6 137.1(8) . . ? W3 O19 W5 136.5(10) . . ? W6 O20 W2 138.1(9) . . ? W11 O23 W10 138.6(6) . . ? W1 O24 W10 136.5(9) . . ? W1 O25 W11 137.2(9) . . ? W12 O26 W11 141.3(7) . 2_666 ? W7 O29 W1 138.6(6) . . ? W7 O31 W4 140.4(6) 2_666 . ? O35' O33' Si2 55.7(8) . . ? O35' O33' W1 75.3(8) . . ? Si2 O33' W1 131.0(9) . . ? O35' O33' W11 133.3(11) . . ? Si2 O33' W11 117.0(8) . . ? W1 O33' W11 96.1(6) . . ? O35' O33' W10 135.2(11) . . ? Si2 O33' W10 117.1(8) . . ? W1 O33' W10 96.0(6) . . ? W11 O33' W10 90.9(5) . . ? Si2 O33 O35' 50.4(6) . 2_666 ? Si2 O33 W4 125.5(7) . . ? O35' O33 W4 75.0(7) 2_666 . ? Si2 O33 W10 120.4(7) . . ? O35' O33 W10 138.2(9) 2_666 . ? W4 O33 W10 99.1(6) . . ? Si2 O33 W12 114.6(7) . . ? O35' O33 W12 127.5(9) 2_666 . ? W4 O33 W12 96.6(5) . . ? W10 O33 W12 94.1(5) . . ? W4 O34 W1 139.3(6) 2_666 . ? Si2 O35' O33' 63.1(8) . . ? Si2 O35' O35 60.8(8) . . ? O33' O35' O35 101.8(11) . . ? Si2 O35' O33 61.3(7) . 2_666 ? O33' O35' O33 102.7(11) . 2_666 ? O35 O35' O33 93.7(10) . 2_666 ? Si2 O35' W1 128.0(9) . . ? O33' O35' W1 64.9(8) . . ? O35 O35' W1 131.7(10) . . ? O33 O35' W1 133.9(9) 2_666 . ? Si2 O35' W4 122.2(9) . 2_666 ? O33' O35' W4 131.2(11) . 2_666 ? O35 O35' W4 123.6(10) . 2_666 ? O33 O35' W4 60.9(6) 2_666 2_666 ? W1 O35' W4 92.9(5) . 2_666 ? Si2 O35 O35' 51.0(7) . . ? Si2 O35 W7 127.2(8) . . ? O35' O35 W7 76.1(7) . . ? Si2 O35 W11 119.4(9) . 2_666 ? O35' O35 W11 138.8(10) . 2_666 ? W7 O35 W11 98.6(6) . 2_666 ? Si2 O35 W12 115.2(8) . . ? O35' O35 W12 127.7(10) . . ? W7 O35 W12 96.0(6) . . ? W11 O35 W12 93.4(5) 2_666 . ? W10 O36 W12 139.0(8) . . ? W10 O37 W4 139.4(11) . . ? W7 O38 W12 137.3(9) . . ? W4 O39 W12 136.3(10) . . ? W7 O40 W11 139.1(10) . 2_666 ? C17 O41 Cu2 130.2(7) . . ? C17 O41 Cu1 128.0(7) . . ? Cu2 O41 Cu1 101.6(4) . . ? C4 O42 Cu1 131.4(7) . . ? C4 O42 Cu2 126.1(7) . . ? Cu1 O42 Cu2 102.3(3) . . ? C45 O43 Cu4 129.6(9) . . ? C45 O43 Cu4 126.4(8) . 2_675 ? Cu4 O43 Cu4 103.0(4) . 2_675 ? C32 O44 Cu3 128.6(8) . 2_676 ? C32 O44 Cu3 127.3(8) . . ? Cu3 O44 Cu3 102.7(4) 2_676 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O42 Cu1 Cu2 O41 -171.3(6) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 O41 13.4(6) . . . . ? N5 Cu1 Cu2 O41 -173.7(6) . . . . ? O42 Cu1 Cu2 N11 -174.2(6) . . . . ? O41 Cu1 Cu2 N11 -2.9(6) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 N11 10.5(6) . . . . ? N5 Cu1 Cu2 N11 -176.5(6) . . . . ? O42 Cu1 Cu2 N1 -11.4(6) . . . . ? O41 Cu1 Cu2 N1 159.9(6) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 N1 173.2(6) . . . . ? N5 Cu1 Cu2 N1 -13.8(7) . . . . ? O41 Cu1 Cu2 O42 171.3(6) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 O42 -175.3(6) . . . . ? N5 Cu1 Cu2 O42 -2.4(6) . . . . ? O42 Cu1 Cu2 O4W 87.9(5) . . . . ? O41 Cu1 Cu2 O4W -100.8(5) . . . . ? N8 Cu1 Cu2 O4W -87.5(5) . . . . ? N5 Cu1 Cu2 O4W 85.5(5) . . . . ? N2 C3 C4 O42 72.0(13) . . . . ? N2 C3 C4 C5 -169.5(10) . . . . ? N2 C3 C4 C8 -48.9(13) . . . . ? O42 C4 C5 N4 -59.1(13) . . . . ? C3 C4 C5 N4 -176.8(10) . . . . ? C8 C4 C5 N4 63.0(13) . . . . ? O42 C4 C8 C13 -5.3(17) . . . . ? C3 C4 C8 C13 114.7(14) . . . . ? C5 C4 C8 C13 -127.1(13) . . . . ? O42 C4 C8 C9 -175.4(11) . . . . ? C3 C4 C8 C9 -55.4(16) . . . . ? C5 C4 C8 C9 62.8(16) . . . . ? C13 C8 C9 F1 -178.0(13) . . . . ? C4 C8 C9 F1 -7(2) . . . . ? C13 C8 C9 C10 2(2) . . . . ? C4 C8 C9 C10 172.7(13) . . . . ? F1 C9 C10 C11 -179.8(14) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0(2) . . . . ? C9 C10 C11 F2 -176.8(15) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -3(3) . . . . ? F2 C11 C12 C13 177.0(17) . . . . ? C10 C11 C12 C13 3(3) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -1(3) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -2(2) . . . . ? C4 C8 C13 C12 -172.4(15) . . . . ? N12 C16 C17 O41 65.3(14) . . . . ? N12 C16 C17 C22 -57.9(14) . . . . ? N12 C16 C17 C18 -178.0(11) . . . . ? O41 C17 C18 N7 -68.2(13) . . . . ? C22 C17 C18 N7 56.0(14) . . . . ? C16 C17 C18 N7 176.2(11) . . . . ? F4 C21 C22 C23 177.7(13) . . . . ? C26 C21 C22 C23 2(2) . . . . ? F4 C21 C22 C17 0(2) . . . . ? C26 C21 C22 C17 -175.8(14) . . . . ? O41 C17 C22 C23 2.4(17) . . . . ? C16 C17 C22 C23 122.9(13) . . . . ? C18 C17 C22 C23 -120.2(13) . . . . ? O41 C17 C22 C21 -179.9(12) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -59.3(16) . . . . ? C18 C17 C22 C21 57.6(16) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1(2) . . . . ? C17 C22 C23 C24 179.3(13) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -2(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -2(3) . . . . ? C23 C24 C25 F3 -178.5(15) . . . . ? C24 C25 C26 C21 5(3) . . . . ? F3 C25 C26 C21 -178.2(15) . . . . ? F4 C21 C26 C25 179.2(15) . . . . ? C22 C21 C26 C25 -5(2) . . . . ? N17 C31 C32 O44 66.2(12) 2_676 . . . ? N17 C31 C32 C39 -58.0(13) 2_676 . . . ? N17 C31 C32 C33 -179.0(10) 2_676 . . . ? O44 C32 C33 N14 -70.0(14) . . . . ? C31 C32 C33 N14 174.2(11) . . . . ? C39 C32 C33 N14 56.3(15) . . . . ? C39 C34 C35 C36 1(3) . . . . ? F6 C34 C35 C36 178.5(16) . . . . ? C34 C35 C36 F5 -178.5(16) . . . . ? C34 C35 C36 C37 0(3) . . . . ? F5 C36 C37 C38 178.1(17) . . . . ? C35 C36 C37 C38 0(3) . . . . ? C36 C37 C38 C39 0(3) . . . . ? F6 C34 C39 C38 -178.8(14) . . . . ? C35 C34 C39 C38 -2(2) . . . . ? F6 C34 C39 C32 -7(2) . . . . ? C35 C34 C39 C32 170.5(16) . . . . ? C37 C38 C39 C34 1(2) . . . . ? C37 C38 C39 C32 -171.4(16) . . . . ? O44 C32 C39 C34 170.0(14) . . . . ? C31 C32 C39 C34 -69.1(17) . . . . ? C33 C32 C39 C34 47.5(19) . . . . ? O44 C32 C39 C38 -18.1(18) . . . . ? C31 C32 C39 C38 102.9(15) . . . . ? C33 C32 C39 C38 -140.6(14) . . . . ? N19 C44 C45 O43 -64.3(14) . . . . ? N19 C44 C45 C48 60.5(15) . . . . ? N19 C44 C45 C46 -177.8(12) . . . . ? O43 C45 C46 N23 73.7(15) . . . 2_675 ? C48 C45 C46 N23 -50.8(17) . . . 2_675 ? C44 C45 C46 N23 -171.4(12) . . . 2_675 ? F7 C47 C48 C49 -175.3(14) . . . . ? C52 C47 C48 C49 1(3) . . . . ? F7 C47 C48 C45 6(2) . . . . ? C52 C47 C48 C45 -177.7(17) . . . . ? O43 C45 C48 C47 179.1(14) . . . . ? C44 C45 C48 C47 57.5(19) . . . . ? C46 C45 C48 C47 -61(2) . . . . ? O43 C45 C48 C49 1(2) . . . . ? C44 C45 C48 C49 -120.9(16) . . . . ? C46 C45 C48 C49 120.9(16) . . . . ? C47 C48 C49 C50 -1(3) . . . . ? C45 C48 C49 C50 177.9(19) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -3(4) . . . . ? C49 C50 C51 C52 7(4) . . . . ? C49 C50 C51 F8 176(2) . . . . ? F8 C51 C52 C47 -175(2) . . . . ? C50 C51 C52 C47 -6(4) . . . . ? F7 C47 C52 C51 179(2) . . . . ? C48 C47 C52 C51 3(3) . . . . ? N3 C1 N1 N2 -0.4(18) . . . . ? N3 C1 N1 Cu2 161.4(11) . . . . ? O41 Cu2 N1 C1 -82(2) . . . . ? N11 Cu2 N1 C1 40.0(15) . . . . ? O42 Cu2 N1 C1 -134.0(15) . . . . ? O4W Cu2 N1 C1 133.5(15) . . . . ? Cu1 Cu2 N1 C1 -127.0(13) . . . . ? O41 Cu2 N1 N2 76.9(19) . . . . ? N11 Cu2 N1 N2 -161.3(10) . . . . ? O42 Cu2 N1 N2 24.6(10) . . . . ? O4W Cu2 N1 N2 -67.9(10) . . . . ? Cu1 Cu2 N1 N2 31.7(12) . . . . ? N3 C2 N2 N1 -0.4(17) . . . . ? N3 C2 N2 C3 -171.5(13) . . . . ? C1 N1 N2 C2 0.5(15) . . . . ? Cu2 N1 N2 C2 -163.5(10) . . . . ? C1 N1 N2 C3 173.1(12) . . . . ? Cu2 N1 N2 C3 9.2(15) . . . . ? C4 C3 N2 C2 106.7(16) . . . . ? C4 C3 N2 N1 -63.9(14) . . . . ? N2 C2 N3 C1 0.1(18) . . . . ? N1 C1 N3 C2 0(2) . . . . ? N6 C7 N4 N5 -0.2(15) . . . . ? N6 C7 N4 C5 -174.1(12) . . . . ? C4 C5 N4 C7 -129.2(13) . . . . ? C4 C5 N4 N5 57.7(15) . . . . ? N6 C6 N5 N4 -3.6(15) . . . . ? N6 C6 N5 Cu1 -167.2(10) . . . . ? C7 N4 N5 C6 2.3(14) . . . . ? C5 N4 N5 C6 176.6(11) . . . . ? C7 N4 N5 Cu1 167.9(9) . . . . ? C5 N4 N5 Cu1 -17.8(15) . . . . ? O42 Cu1 N5 C6 150.8(12) . . . . ? N8 Cu1 N5 C6 -33.3(13) . . . . ? Cu2 Cu1 N5 C6 152.3(10) . . . . ? O42 Cu1 N5 N4 -10.4(9) . . . . ? N8 Cu1 N5 N4 165.5(9) . . . . ? Cu2 Cu1 N5 N4 -8.9(11) . . . . ? N4 C7 N6 C6 -1.9(16) . . . . ? N5 C6 N6 C7 3.6(16) . . . . ? N9 C19 N7 N8 0.8(18) . . . . ? N9 C19 N7 C18 174.9(14) . . . . ? C17 C18 N7 C19 -113.8(15) . . . . ? C17 C18 N7 N8 59.7(16) . . . . ? N9 C20 N8 N7 -4.4(17) . . . . ? N9 C20 N8 Cu1 -169.0(10) . . . . ? C19 N7 N8 C20 2.2(15) . . . . ? C18 N7 N8 C20 -172.5(13) . . . . ? C19 N7 N8 Cu1 168.6(10) . . . . ? C18 N7 N8 Cu1 -6.1(17) . . . . ? O42 Cu1 N8 C20 112(2) . . . . ? O41 Cu1 N8 C20 134.0(14) . . . . ? N5 Cu1 N8 C20 -49.1(14) . . . . ? Cu2 Cu1 N8 C20 125.6(13) . . . . ? O42 Cu1 N8 N7 -50(3) . . . . ? O41 Cu1 N8 N7 -28.0(10) . . . . ? N5 Cu1 N8 N7 148.9(10) . . . . ? Cu2 Cu1 N8 N7 -36.3(12) . . . . ? N7 C19 N9 C20 -3.2(18) . . . . ? N8 C20 N9 C19 4.9(19) . . . . ? N11 C15 N10 C14 1.7(19) . . . . ? N12 C14 N10 C15 -1.8(17) . . . . ? N10 C15 N11 N12 -0.8(17) . . . . ? N10 C15 N11 Cu2 176.0(11) . . . . ? O41 Cu2 N11 C15 -155.9(14) . . . . ? N1 Cu2 N11 C15 39.3(15) . . . . ? O42 Cu2 N11 C15 -173.4(18) . . . . ? O4W Cu2 N11 C15 -55.3(14) . . . . ? Cu1 Cu2 N11 C15 -154.1(12) . . . . ? O41 Cu2 N11 N12 20.4(10) . . . . ? N1 Cu2 N11 N12 -144.4(10) . . . . ? O42 Cu2 N11 N12 3(3) . . . . ? O4W Cu2 N11 N12 121.0(10) . . . . ? Cu1 Cu2 N11 N12 22.2(12) . . . . ? N10 C14 N12 N11 1.5(17) . . . . ? N10 C14 N12 C16 175.0(14) . . . . ? C15 N11 N12 C14 -0.5(14) . . . . ? Cu2 N11 N12 C14 -177.9(10) . . . . ? C15 N11 N12 C16 -174.5(12) . . . . ? Cu2 N11 N12 C16 8.1(16) . . . . ? C17 C16 N12 C14 130.3(15) . . . . ? C17 C16 N12 N11 -56.9(16) . . . . ? N15 C28 N13 N14 -4(2) . . . . ? N15 C28 N13 Cu3 -169.0(13) . . . . ? O44 Cu3 N13 C28 138.7(17) . . . . ? N16 Cu3 N13 C28 -54.6(18) . . . . ? Cu3 Cu3 N13 C28 142.3(16) 2_676 . . . ? O44 Cu3 N13 N14 -23.8(11) . . . . ? N16 Cu3 N13 N14 143.0(10) . . . . ? Cu3 Cu3 N13 N14 -20.2(13) 2_676 . . . ? N15 C27 N14 N13 -5(2) . . . . ? N15 C27 N14 C33 175.6(15) . . . . ? C28 N13 N14 C27 5.3(17) . . . . ? Cu3 N13 N14 C27 172.6(11) . . . . ? C28 N13 N14 C33 -174.9(14) . . . . ? Cu3 N13 N14 C33 -7.6(17) . . . . ? C32 C33 N14 C27 -120.4(16) . . . . ? C32 C33 N14 N13 59.9(16) . . . . ? N14 C27 N15 C28 2(2) . . . . ? N13 C28 N15 C27 2(2) . . . . ? N18 C29 N16 N17 -1.2(18) . . . . ? N18 C29 N16 Cu3 -167.8(11) . . . . ? O44 Cu3 N16 C29 133.6(16) 2_676 . . . ? O44 Cu3 N16 C29 90(2) . . . . ? N13 Cu3 N16 C29 -40.2(16) . . . . ? Cu3 Cu3 N16 C29 124.0(15) 2_676 . . . ? O44 Cu3 N16 N17 -31.3(9) 2_676 . . . ? O44 Cu3 N16 N17 -74.5(18) . . . . ? N13 Cu3 N16 N17 154.8(9) . . . . ? Cu3 Cu3 N16 N17 -41.0(11) 2_676 . . . ? N18 C30 N17 N16 0.4(18) . . . . ? N18 C30 N17 C31 176.3(13) . . . 2_676 ? C29 N16 N17 C30 0.5(16) . . . . ? Cu3 N16 N17 C30 169.7(10) . . . . ? C29 N16 N17 C31 -176.0(12) . . . 2_676 ? Cu3 N16 N17 C31 -6.8(15) . . . 2_676 ? N17 C30 N18 C29 -1.0(19) . . . . ? N16 C29 N18 C30 1(2) . . . . ? N21 C42 N19 N20 1.4(17) . . . . ? N21 C42 N19 C44 -177.7(14) . . . . ? C45 C44 N19 C42 -115.3(17) . . . . ? C45 C44 N19 N20 65.8(16) . . . . ? N21 C43 N20 N19 -0.8(16) . . . . ? N21 C43 N20 Cu4 -165.8(10) . . . . ? C42 N19 N20 C43 -0.3(15) . . . . ? C44 N19 N20 C43 178.8(12) . . . . ? C42 N19 N20 Cu4 166.8(10) . . . . ? C44 N19 N20 Cu4 -14.1(16) . . . . ? O43 Cu4 N20 C43 139.2(14) . . . . ? O43 Cu4 N20 C43 102(2) 2_675 . . . ? N22 Cu4 N20 C43 -41.2(14) . . . . ? Cu4 Cu4 N20 C43 132.0(12) 2_675 . . . ? O43 Cu4 N20 N19 -23.6(10) . . . . ? O43 Cu4 N20 N19 -60(2) 2_675 . . . ? N22 Cu4 N20 N19 156.0(10) . . . . ? Cu4 Cu4 N20 N19 -30.8(12) 2_675 . . . ? N19 C42 N21 C43 -1.7(17) . . . . ? N20 C43 N21 C42 1.6(17) . . . . ? N24 C41 N22 N23 -3(2) . . . . ? N24 C41 N22 Cu4 -171.2(13) . . . . ? O43 Cu4 N22 C41 125(3) . . . . ? O43 Cu4 N22 C41 136.1(17) 2_675 . . . ? N20 Cu4 N22 C41 -52.5(18) . . . . ? Cu4 Cu4 N22 C41 134.5(16) 2_675 . . . ? O43 Cu4 N22 N23 -42(3) . . . . ? O43 Cu4 N22 N23 -31.5(10) 2_675 . . . ? N20 Cu4 N22 N23 139.8(10) . . . . ? Cu4 Cu4 N22 N23 -33.2(12) 2_675 . . . ? N24 C40 N23 N22 -5(2) . . . . ? N24 C40 N23 C46 170.3(16) . . . 2_675 ? C41 N22 N23 C40 4.2(18) . . . . ? Cu4 N22 N23 C40 175.3(12) . . . . ? C41 N22 N23 C46 -171.3(14) . . . 2_675 ? Cu4 N22 N23 C46 -0.3(17) . . . 2_675 ? N23 C40 N24 C41 3(2) . . . . ? N22 C41 N24 C40 0(2) . . . . ? O1 W6 O2 W9 -152.0(12) . . . . ? O3 W6 O2 W9 -51.7(13) . . . . ? O20 W6 O2 W9 107.1(13) . . . . ? O18 W6 O2 W9 26(2) . . . . ? O14' W6 O2 W9 44.0(13) . . . . ? O14 W6 O2 W9 8.2(11) . . . . ? O4 W9 O2 W6 151.2(12) . . . . ? O17 W9 O2 W6 -36(2) 2_665 . . . ? O5 W9 O2 W6 50.1(13) . . . . ? O16 W9 O2 W6 -107.8(13) . . . . ? O15' W9 O2 W6 -46.4(13) . . . . ? O14 W9 O2 W6 -8.1(10) . . . . ? O1 W6 O3 W8 154.2(11) . . . . ? O2 W6 O3 W8 53.0(11) . . . . ? O20 W6 O3 W8 -34(2) . . . . ? O18 W6 O3 W8 -106.0(12) . . . . ? O14' W6 O3 W8 -41.4(11) . . . . ? O14 W6 O3 W8 -10.1(10) . . . . ? O6 W8 O3 W6 -152.6(11) . . . . ? O7 W8 O3 W6 105.4(11) . . . . ? O5 W8 O3 W6 -51.8(11) . . . . ? O8 W8 O3 W6 23(2) 2_665 . . . ? O14 W8 O3 W6 10.2(10) . . . . ? O15 W8 O3 W6 39.6(11) . . . . ? O6 W8 O5 W9 153.8(11) . . . . ? O7 W8 O5 W9 -32.5(19) . . . . ? O8 W8 O5 W9 -107.4(11) 2_665 . . . ? O3 W8 O5 W9 51.2(11) . . . . ? O14 W8 O5 W9 -9.3(10) . . . . ? O15 W8 O5 W9 -43.5(11) . . . . ? O4 W9 O5 W8 -151.9(11) . . . . ? O17 W9 O5 W8 107.6(12) 2_665 . . . ? O16 W9 O5 W8 21(2) . . . . ? O2 W9 O5 W8 -50.3(11) . . . . ? O15' W9 O5 W8 43.2(11) . . . . ? O14 W9 O5 W8 9.0(9) . . . . ? O6 W8 O7 W5 154.9(10) . . . . ? O5 W8 O7 W5 -19(2) . . . . ? O8 W8 O7 W5 55.5(11) 2_665 . . . ? O3 W8 O7 W5 -102.7(11) . . . . ? O14 W8 O7 W5 -39.7(11) . . . . ? O15 W8 O7 W5 -6.7(9) . . . . ? O9 W5 O7 W8 -156.8(10) . . . . ? O10 W5 O7 W8 -55.1(10) 2_665 . . . ? O16 W5 O7 W8 24(2) 2_665 . . . ? O19 W5 O7 W8 103.8(12) . . . . ? O15' W5 O7 W8 41.0(11) 2_665 . . . ? O15 W5 O7 W8 6.6(9) . . . . ? O11 W2 O8 W8 -157.3(9) . . . 2_665 ? O12 W2 O8 W8 103.0(10) . . . 2_665 ? O10 W2 O8 W8 -54.2(9) . . . 2_665 ? O20 W2 O8 W8 25.0(18) . . . 2_665 ? O14' W2 O8 W8 39.5(10) . . . 2_665 ? O15 W2 O8 W8 9.4(8) 2_665 . . 2_665 ? O11 W2 O10 W5 154.1(10) . . . 2_665 ? O12 W2 O10 W5 -27(2) . . . 2_665 ? O20 W2 O10 W5 -103.5(11) . . . 2_665 ? O8 W2 O10 W5 55.0(11) . . . 2_665 ? O14' W2 O10 W5 -41.4(11) . . . 2_665 ? O15 W2 O10 W5 -5.9(9) 2_665 . . 2_665 ? O11 W2 O12 W3 155.5(13) . . . . ? O10 W2 O12 W3 -23(2) . . . . ? O20 W2 O12 W3 52.9(13) . . . . ? O8 W2 O12 W3 -105.7(13) . . . . ? O14' W2 O12 W3 -7.4(11) . . . . ? O15 W2 O12 W3 -42.6(13) 2_665 . . . ? O13 W3 O12 W2 -153.6(12) . . . . ? O19 W3 O12 W2 30(2) . . . . ? O18 W3 O12 W2 -53.1(13) . . . . ? O17 W3 O12 W2 107.3(13) . . . . ? O15' W3 O12 W2 43.0(13) 2_665 . . . ? O14' W3 O12 W2 7.3(11) . . . . ? O15 Si1 O14' O14 128.4(9) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14' O14 -51.6(9) . . . . ? O14 Si1 O14' O14 180.000(2) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14' O14 -113.5(9) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14' O14 66.5(9) . . . . ? O15 Si1 O14' O15 180.0 . . . 2_665 ? O14 Si1 O14' O15 51.6(9) 2_665 . . 2_665 ? O14 Si1 O14' O15 -128.4(9) . . . 2_665 ? O15' Si1 O14' O15 118.1(8) 2_665 . . 2_665 ? O15' Si1 O14' O15 -61.9(8) . . . 2_665 ? O15 Si1 O14' W6 125.9(11) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14' W6 -54.1(11) . . . . ? O14 Si1 O14' W6 177.5(9) 2_665 . . . ? O14 Si1 O14' W6 -2.5(9) . . . . ? O15' Si1 O14' W6 -116.0(11) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14' W6 64.0(11) . . . . ? O15 Si1 O14' W2 0.3(8) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14' W2 -179.7(8) . . . . ? O14 Si1 O14' W2 51.9(12) 2_665 . . . ? O14 Si1 O14' W2 -128.1(12) . . . . ? O15' Si1 O14' W2 118.4(11) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14' W2 -61.6(11) . . . . ? O15 Si1 O14' W3 -116.8(10) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14' W3 63.2(10) . . . . ? O14 Si1 O14' W3 -65.2(10) 2_665 . . . ? O14 Si1 O14' W3 114.8(10) . . . . ? O15' Si1 O14' W3 1.3(8) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14' W3 -178.7(8) . . . . ? O1 W6 O14' Si1 178.6(10) . . . . ? O2 W6 O14' Si1 -47.6(10) . . . . ? O3 W6 O14' Si1 43.5(10) . . . . ? O20 W6 O14' Si1 -133.4(12) . . . . ? O18 W6 O14' Si1 125.3(12) . . . . ? O14 W6 O14' Si1 2.2(8) . . . . ? O1 W6 O14' O14 176.3(13) . . . . ? O2 W6 O14' O14 -49.8(8) . . . . ? O3 W6 O14' O14 41.2(8) . . . . ? O20 W6 O14' O14 -135.6(9) . . . . ? O18 W6 O14' O14 123.0(9) . . . . ? O1 W6 O14' O15 -109.1(16) . . . 2_665 ? O2 W6 O14' O15 24.7(13) . . . 2_665 ? O3 W6 O14' O15 115.8(13) . . . 2_665 ? O20 W6 O14' O15 -61.1(13) . . . 2_665 ? O18 W6 O14' O15 -162.4(14) . . . 2_665 ? O14 W6 O14' O15 74.5(13) . . . 2_665 ? O1 W6 O14' W2 -44.7(17) . . . . ? O2 W6 O14' W2 89.2(5) . . . . ? O3 W6 O14' W2 -179.8(5) . . . . ? O20 W6 O14' W2 3.4(5) . . . . ? O18 W6 O14' W2 -98.0(7) . . . . ? O14 W6 O14' W2 139.0(9) . . . . ? O1 W6 O14' W3 50.1(17) . . . . ? O2 W6 O14' W3 -176.1(5) . . . . ? O3 W6 O14' W3 -85.0(5) . . . . ? O20 W6 O14' W3 98.1(6) . . . . ? O18 W6 O14' W3 -3.2(5) . . . . ? O14 W6 O14' W3 -126.2(9) . . . . ? O11 W2 O14' Si1 -172.9(11) . . . . ? O12 W2 O14' Si1 -124.6(12) . . . . ? O10 W2 O14' Si1 49.3(10) . . . . ? O20 W2 O14' Si1 133.7(12) . . . . ? O8 W2 O14' Si1 -40.2(10) . . . . ? O15 W2 O14' Si1 -0.3(7) 2_665 . . . ? O11 W2 O14' O14 114.5(17) . . . . ? O12 W2 O14' O14 162.8(17) . . . . ? O10 W2 O14' O14 -23.3(15) . . . . ? O20 W2 O14' O14 61.1(15) . . . . ? O8 W2 O14' O14 -112.8(15) . . . . ? O15 W2 O14' O14 -72.9(14) 2_665 . . . ? O11 W2 O14' O15 -172.7(13) . . . 2_665 ? O12 W2 O14' O15 -124.3(9) . . . 2_665 ? O10 W2 O14' O15 49.6(7) . . . 2_665 ? O20 W2 O14' O15 134.0(8) . . . 2_665 ? O8 W2 O14' O15 -39.9(7) . . . 2_665 ? O11 W2 O14' W6 49.9(16) . . . . ? O12 W2 O14' W6 98.3(7) . . . . ? O10 W2 O14' W6 -87.8(5) . . . . ? O20 W2 O14' W6 -3.4(5) . . . . ? O8 W2 O14' W6 -177.3(5) . . . . ? O15 W2 O14' W6 -137.4(9) 2_665 . . . ? O11 W2 O14' W3 -44.6(17) . . . . ? O12 W2 O14' W3 3.8(6) . . . . ? O10 W2 O14' W3 177.7(5) . . . . ? O20 W2 O14' W3 -97.9(7) . . . . ? O8 W2 O14' W3 88.2(5) . . . . ? O15 W2 O14' W3 128.1(9) 2_665 . . . ? O13 W3 O14' Si1 176.7(8) . . . . ? O19 W3 O14' Si1 -43.7(10) . . . . ? O18 W3 O14' Si1 -128.9(11) . . . . ? O17 W3 O14' Si1 45.6(10) . . . . ? O12 W3 O14' Si1 127.9(11) . . . . ? O15' W3 O14' Si1 -1.2(7) 2_665 . . . ? O13 W3 O14' O14 -117.7(14) . . . . ? O19 W3 O14' O14 21.8(13) . . . . ? O18 W3 O14' O14 -63.3(12) . . . . ? O17 W3 O14' O14 111.1(12) . . . . ? O12 W3 O14' O14 -166.5(14) . . . . ? O15' W3 O14' O14 64.4(12) 2_665 . . . ? O13 W3 O14' O15 110.9(15) . . . 2_665 ? O19 W3 O14' O15 -109.5(11) . . . 2_665 ? O18 W3 O14' O15 165.3(13) . . . 2_665 ? O17 W3 O14' O15 -20.2(12) . . . 2_665 ? O12 W3 O14' O15 62.1(11) . . . 2_665 ? O15' W3 O14' O15 -66.9(12) 2_665 . . 2_665 ? O13 W3 O14' W6 -51.1(14) . . . . ? O19 W3 O14' W6 88.4(6) . . . . ? O18 W3 O14' W6 3.3(6) . . . . ? O17 W3 O14' W6 177.7(5) . . . . ? O12 W3 O14' W6 -99.9(7) . . . . ? O15' W3 O14' W6 131.0(8) 2_665 . . . ? O13 W3 O14' W2 45.1(14) . . . . ? O19 W3 O14' W2 -175.4(6) . . . . ? O18 W3 O14' W2 99.5(7) . . . . ? O17 W3 O14' W2 -86.1(6) . . . . ? O12 W3 O14' W2 -3.7(6) . . . . ? O15' W3 O14' W2 -132.8(9) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14 O15 180.000(2) 2_665 . . . ? O14' Si1 O14 O15 53.5(10) 2_665 . . . ? O14' Si1 O14 O15 -126.5(10) . . . . ? O15' Si1 O14 O15 -60.6(9) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 O15 119.4(9) . . . . ? O15 Si1 O14 O14' -53.5(10) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14 O14' 126.5(10) . . . . ? O14' Si1 O14 O14' 180.000(1) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 O14' 65.8(9) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 O14' -114.2(9) . . . . ? O15 Si1 O14 W8 -179.3(9) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14 W8 0.7(9) . . . . ? O14' Si1 O14 W8 54.2(12) 2_665 . . . ? O14' Si1 O14 W8 -125.8(12) . . . . ? O15' Si1 O14 W8 -60.0(11) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 W8 120.0(11) . . . . ? O15 Si1 O14 W6 -51.1(12) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14 W6 128.9(12) . . . . ? O14' Si1 O14 W6 -177.5(9) 2_665 . . . ? O14' Si1 O14 W6 2.5(9) . . . . ? O15' Si1 O14 W6 68.3(10) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 W6 -111.7(10) . . . . ? O15 Si1 O14 W9 62.3(11) 2_665 . . . ? O15 Si1 O14 W9 -117.7(11) . . . . ? O14' Si1 O14 W9 -64.1(10) 2_665 . . . ? O14' Si1 O14 W9 115.9(10) . . . . ? O15' Si1 O14 W9 -178.3(8) 2_665 . . . ? O15' Si1 O14 W9 1.7(8) . . . . ? O15 O14' O14 Si1 40.1(7) 2_665 . . . ? W6 O14' O14 Si1 177.7(8) . . . . ? W2 O14' O14 Si1 103.1(14) . . . . ? W3 O14' O14 Si1 -102.8(11) . . . . ? Si1 O14' O14 O15 42.8(8) . . . . ? O15 O14' O14 O15 82.9(11) 2_665 . . . ? W6 O14' O14 O15 -139.4(9) . . . . ? W2 O14' O14 O15 145.9(13) . . . . ? W3 O14' O14 O15 -60.0(13) . . . . ? Si1 O14' O14 W8 108.7(15) . . . . ? O15 O14' O14 W8 148.8(13) 2_665 . . . ? W6 O14' O14 W8 -73.5(13) . . . . ? W2 O14' O14 W8 -148.2(11) . . . . ? W3 O14' O14 W8 6(2) . . . . ? Si1 O14' O14 W6 -177.7(8) . . . . ? O15 O14' O14 W6 -137.6(9) 2_665 . . . ? W2 O14' O14 W6 -74.7(13) . . . . ? W3 O14' O14 W6 79.5(10) . . . . ? Si1 O14' O14 W9 -102.5(11) . . . . ? O15 O14' O14 W9 -62.4(13) 2_665 . . . ? W6 O14' O14 W9 75.2(10) . . . . ? W2 O14' O14 W9 1(2) . . . . ? W3 O14' O14 W9 154.7(8) . . . . ? O6 W8 O14 Si1 -175.3(12) . . . . ? O7 W8 O14 Si1 46.8(11) . . . . ? O5 W8 O14 Si1 -124.4(12) . . . . ? O8 W8 O14 Si1 -42.2(11) 2_665 . . . ? O3 W8 O14 Si1 133.0(13) . . . . ? O15 W8 O14 Si1 -0.6(8) . . . . ? O6 W8 O14 O15 -174.7(14) . . . . ? O7 W8 O14 O15 47.4(8) . . . . ? O5 W8 O14 O15 -123.8(9) . . . . ? O8 W8 O14 O15 -41.6(8) 2_665 . . . ? O3 W8 O14 O15 133.5(9) . . . . ? O6 W8 O14 O14' 108.7(19) . . . . ? O7 W8 O14 O14' -29.2(15) . . . . ? O5 W8 O14 O14' 159.6(17) . . . . ? O8 W8 O14 O14' -118.2(15) 2_665 . . . ? O3 W8 O14 O14' 56.9(14) . . . . ? O15 W8 O14 O14' -76.6(16) . . . . ? O6 W8 O14 W6 46.3(18) . . . . ? O7 W8 O14 W6 -91.6(6) . . . . ? O5 W8 O14 W6 97.2(7) . . . . ? O8 W8 O14 W6 179.4(5) 2_665 . . . ? O3 W8 O14 W6 -5.5(5) . . . . ? O15 W8 O14 W6 -139.0(10) . . . . ? O6 W8 O14 W9 -46.3(18) . . . . ? O7 W8 O14 W9 175.7(5) . . . . ? O5 W8 O14 W9 4.6(5) . . . . ? O8 W8 O14 W9 86.7(5) 2_665 . . . ? O3 W8 O14 W9 -98.1(7) . . . . ? O15 W8 O14 W9 128.4(9) . . . . ? O1 W6 O14 Si1 -178.7(10) . . . . ? O2 W6 O14 Si1 121.6(11) . . . . ? O3 W6 O14 Si1 -134.8(12) . . . . ? O20 W6 O14 Si1 36.8(10) . . . . ? O18 W6 O14 Si1 -52.0(10) . . . . ? O14' W6 O14 Si1 -2.2(8) . . . . ? O1 W6 O14 O15 -103.3(19) . . . . ? O2 W6 O14 O15 -163.0(16) . . . . ? O3 W6 O14 O15 -59.4(14) . . . . ? O20 W6 O14 O15 112.2(14) . . . . ? O18 W6 O14 O15 23.4(15) . . . . ? O14' W6 O14 O15 73.2(15) . . . . ? O1 W6 O14 O14' -176.4(13) . . . . ? O2 W6 O14 O14' 123.9(9) . . . . ? O3 W6 O14 O14' -132.5(9) . . . . ? O20 W6 O14 O14' 39.0(8) . . . . ? O18 W6 O14 O14' -49.7(8) . . . . ? O1 W6 O14 W8 -38.3(17) . . . . ? O2 W6 O14 W8 -98.1(7) . . . . ? O3 W6 O14 W8 5.5(5) . . . . ? O20 W6 O14 W8 177.1(5) . . . . ? O18 W6 O14 W8 88.4(6) . . . . ? O14' W6 O14 W8 138.1(10) . . . . ? O1 W6 O14 W9 55.4(15) . . . . ? O2 W6 O14 W9 -4.3(5) . . . . ? O3 W6 O14 W9 99.3(6) . . . . ? O20 W6 O14 W9 -89.1(5) . . . . ? O18 W6 O14 W9 -177.9(5) . . . . ? O14' W6 O14 W9 -128.1(9) . . . . ? O4 W9 O14 Si1 179.4(10) . . . . ? O17 W9 O14 Si1 44.5(10) 2_665 . . . ? O5 W9 O14 Si1 129.8(11) . . . . ? O16 W9 O14 Si1 -45.4(10) . . . . ? O2 W9 O14 Si1 -125.2(11) . . . . ? O15' W9 O14 Si1 -1.5(7) . . . . ? O4 W9 O14 O15 110.9(16) . . . . ? O17 W9 O14 O15 -23.9(12) 2_665 . . . ? O5 W9 O14 O15 61.3(11) . . . . ? O16 W9 O14 O15 -113.8(12) . . . . ? O2 W9 O14 O15 166.3(14) . . . . ? O15' W9 O14 O15 -70.0(12) . . . . ? O4 W9 O14 O14' -114.0(15) . . . . ? O17 W9 O14 O14' 111.1(12) 2_665 . . . ? O5 W9 O14 O14' -163.6(14) . . . . ? O16 W9 O14 O14' 21.3(12) . . . . ? O2 W9 O14 O14' -58.6(12) . . . . ? O15' W9 O14 O14' 65.1(11) . . . . ? O4 W9 O14 W8 44.9(15) . . . . ? O17 W9 O14 W8 -90.0(6) 2_665 . . . ? O5 W9 O14 W8 -4.7(5) . . . . ? O16 W9 O14 W8 -179.8(5) . . . . ? O2 W9 O14 W8 100.3(7) . . . . ? O15' W9 O14 W8 -136.0(9) . . . . ? O4 W9 O14 W6 -51.2(14) . . . . ? O17 W9 O14 W6 173.9(5) 2_665 . . . ? O5 W9 O14 W6 -100.8(6) . . . . ? O16 W9 O14 W6 84.1(5) . . . . ? O2 W9 O14 W6 4.2(5) . . . . ? O15' W9 O14 W6 127.9(8) . . . . ? O14 Si1 O15 O14 180.000(3) 2_665 . . . ? O14' Si1 O15 O14 -126.6(10) 2_665 . . . ? O14' Si1 O15 O14 53.4(10) . . . . ? O15' Si1 O15 O14 117.1(9) 2_665 . . . ? O15' Si1 O15 O14 -62.9(9) . . . . ? O14 Si1 O15 O14' -53.4(10) 2_665 . . 2_665 ? O14 Si1 O15 O14' 126.6(10) . . . 2_665 ? O14' Si1 O15 O14' 180.0 . . . 2_665 ? O15' Si1 O15 O14' -116.3(9) 2_665 . . 2_665 ? O15' Si1 O15 O14' 63.7(9) . . . 2_665 ? O14 Si1 O15 W8 179.3(9) 2_665 . . . ? O14 Si1 O15 W8 -0.7(9) . . . . ? O14' Si1 O15 W8 -127.3(11) 2_665 . . . ? O14' Si1 O15 W8 52.7(11) . . . . ? O15' Si1 O15 W8 116.4(11) 2_665 . . . ? O15' Si1 O15 W8 -63.6(11) . . . . ? O14 Si1 O15 W2 -53.1(11) 2_665 . . 2_665 ? O14 Si1 O15 W2 126.9(11) . . . 2_665 ? O14' Si1 O15 W2 0.3(8) 2_665 . . 2_665 ? O14' Si1 O15 W2 -179.7(8) . . . 2_665 ? O15' Si1 O15 W2 -116.0(10) 2_665 . . 2_665 ? O15' Si1 O15 W2 64.0(10) . . . 2_665 ? O14 Si1 O15 W5 60.8(11) 2_665 . . . ? O14 Si1 O15 W5 -119.2(11) . . . . ? O14' Si1 O15 W5 114.2(10) 2_665 . . . ? O14' Si1 O15 W5 -65.8(10) . . . . ? O15' Si1 O15 W5 -2.1(7) 2_665 . . . ? O15' Si1 O15 W5 177.9(7) . . . . ? O14' O14 O15 Si1 -42.1(7) . . . . ? W8 O14 O15 Si1 -179.4(8) . . . . ? W6 O14 O15 Si1 -104.4(14) . . . . ? W9 O14 O15 Si1 102.6(11) . . . . ? Si1 O14 O15 O14' -42.0(7) . . . 2_665 ? O14' O14 O15 O14' -84.1(10) . . . 2_665 ? W8 O14 O15 O14' 138.6(8) . . . 2_665 ? W6 O14 O15 O14' -146.4(12) . . . 2_665 ? W9 O14 O15 O14' 60.6(12) . . . 2_665 ? Si1 O14 O15 W8 179.4(8) . . . . ? O14' O14 O15 W8 137.3(9) . . . . ? W6 O14 O15 W8 75.0(12) . . . . ? W9 O14 O15 W8 -78.0(10) . . . . ? Si1 O14 O15 W2 -106.2(13) . . . 2_665 ? O14' O14 O15 W2 -148.3(12) . . . 2_665 ? W8 O14 O15 W2 74.4(12) . . . 2_665 ? W6 O14 O15 W2 149.4(10) . . . 2_665 ? W9 O14 O15 W2 -4(2) . . . 2_665 ? Si1 O14 O15 W5 102.6(10) . . . . ? O14' O14 O15 W5 60.4(13) . . . . ? W8 O14 O15 W5 -76.9(10) . . . . ? W6 O14 O15 W5 -2(2) . . . . ? W9 O14 O15 W5 -154.9(7) . . . . ? O6 W8 O15 Si1 175.1(12) . . . . ? O7 W8 O15 Si1 -125.9(11) . . . . ? O5 W8 O15 Si1 49.4(10) . . . . ? O8 W8 O15 Si1 133.3(11) 2_665 . . . ? O3 W8 O15 Si1 -39.9(10) . . . . ? O14 W8 O15 Si1 0.6(8) . . . . ? O6 W8 O15 O14 174.6(14) . . . . ? O7 W8 O15 O14 -126.5(9) . . . . ? O5 W8 O15 O14 48.8(8) . . . . ? O8 W8 O15 O14 132.7(9) 2_665 . . . ? O3 W8 O15 O14 -40.5(8) . . . . ? O6 W8 O15 O14' 99(2) . . . 2_665 ? O7 W8 O15 O14' 157.7(15) . . . 2_665 ? O5 W8 O15 O14' -27.0(14) . . . 2_665 ? O8 W8 O15 O14' 57.0(13) 2_665 . . 2_665 ? O3 W8 O15 O14' -116.2(14) . . . 2_665 ? O14 W8 O15 O14' -75.7(15) . . . 2_665 ? O6 W8 O15 W2 36.7(17) . . . 2_665 ? O7 W8 O15 W2 95.6(6) . . . 2_665 ? O5 W8 O15 W2 -89.1(5) . . . 2_665 ? O8 W8 O15 W2 -5.1(4) 2_665 . . 2_665 ? O3 W8 O15 W2 -178.3(5) . . . 2_665 ? O14 W8 O15 W2 -137.9(9) . . . 2_665 ? O6 W8 O15 W5 -55.4(17) . . . . ? O7 W8 O15 W5 3.5(5) . . . . ? O5 W8 O15 W5 178.8(5) . . . . ? O8 W8 O15 W5 -97.3(6) 2_665 . . . ? O3 W8 O15 W5 89.6(5) . . . . ? O14 W8 O15 W5 130.0(9) . . . . ? O9 W5 O15 Si1 175.6(11) . . . . ? O10 W5 O15 Si1 -127.2(10) 2_665 . . . ? O16 W5 O15 Si1 -42.5(9) 2_665 . . . ? O7 W5 O15 Si1 131.0(10) . . . . ? O19 W5 O15 Si1 47.7(9) . . . . ? O15' W5 O15 Si1 2.0(7) 2_665 . . . ? O9 W5 O15 O14 106.4(17) . . . . ? O10 W5 O15 O14 163.6(13) 2_665 . . . ? O16 W5 O15 O14 -111.7(11) 2_665 . . . ? O7 W5 O15 O14 61.8(11) . . . . ? O19 W5 O15 O14 -21.6(12) . . . . ? O15' W5 O15 O14 -67.2(12) 2_665 . . . ? O9 W5 O15 O14' -118.0(15) . . . 2_665 ? O10 W5 O15 O14' -60.8(10) 2_665 . . 2_665 ? O16 W5 O15 O14' 23.9(11) 2_665 . . 2_665 ? O7 W5 O15 O14' -162.6(12) . . . 2_665 ? O19 W5 O15 O14' 114.1(10) . . . 2_665 ? O15' W5 O15 O14' 68.4(10) 2_665 . . 2_665 ? O9 W5 O15 W8 41.1(16) . . . . ? O10 W5 O15 W8 98.2(6) 2_665 . . . ? O16 W5 O15 W8 -177.0(5) 2_665 . . . ? O7 W5 O15 W8 -3.5(5) . . . . ? O19 W5 O15 W8 -86.9(5) . . . . ? O15' W5 O15 W8 -132.5(8) 2_665 . . . ? O9 W5 O15 W2 -54.1(15) . . . 2_665 ? O10 W5 O15 W2 3.0(5) 2_665 . . 2_665 ? O16 W5 O15 W2 87.8(5) 2_665 . . 2_665 ? O7 W5 O15 W2 -98.7(6) . . . 2_665 ? O19 W5 O15 W2 177.9(5) . . . 2_665 ? O15' W5 O15 W2 132.3(8) 2_665 . . 2_665 ? O15 Si1 O15' W5 -2.4(8) 2_665 . . 2_665 ? O15 Si1 O15' W5 177.6(8) . . . 2_665 ? O14 Si1 O15' W5 -59.5(11) 2_665 . . 2_665 ? O14 Si1 O15' W5 120.5(11) . . . 2_665 ? O14' Si1 O15' W5 -121.8(11) 2_665 . . 2_665 ? O14' Si1 O15' W5 58.2(11) . . . 2_665 ? O15 Si1 O15' W3 120.6(10) 2_665 . . 2_665 ? O15 Si1 O15' W3 -59.4(10) . . . 2_665 ? O14 Si1 O15' W3 63.6(9) 2_665 . . 2_665 ? O14 Si1 O15' W3 -116.4(9) . . . 2_665 ? O14' Si1 O15' W3 1.3(8) 2_665 . . 2_665 ? O14' Si1 O15' W3 -178.7(8) . . . 2_665 ? O15 Si1 O15' W9 -124.7(10) 2_665 . . . ? O15 Si1 O15' W9 55.3(10) . . . . ? O14 Si1 O15' W9 178.2(8) 2_665 . . . ? O14 Si1 O15' W9 -1.8(8) . . . . ? O14' Si1 O15' W9 115.9(9) 2_665 . . . ? O14' Si1 O15' W9 -64.1(9) . . . . ? O4 W9 O15' Si1 -179.5(10) . . . . ? O17 W9 O15' Si1 -126.3(10) 2_665 . . . ? O5 W9 O15' Si1 -40.2(8) . . . . ? O16 W9 O15' Si1 130.2(10) . . . . ? O2 W9 O15' Si1 49.4(8) . . . . ? O14 W9 O15' Si1 1.5(7) . . . . ? O4 W9 O15' W5 45.5(15) . . . 2_665 ? O17 W9 O15' W5 98.7(7) 2_665 . . 2_665 ? O5 W9 O15' W5 -175.2(5) . . . 2_665 ? O16 W9 O15' W5 -4.7(6) . . . 2_665 ? O2 W9 O15' W5 -85.6(5) . . . 2_665 ? O14 W9 O15' W5 -133.5(8) . . . 2_665 ? O4 W9 O15' W3 -52.3(15) . . . 2_665 ? O17 W9 O15' W3 0.9(6) 2_665 . . 2_665 ? O5 W9 O15' W3 87.0(5) . . . 2_665 ? O16 W9 O15' W3 -102.5(8) . . . 2_665 ? O2 W9 O15' W3 176.6(5) . . . 2_665 ? O14 W9 O15' W3 128.7(8) . . . 2_665 ? O4 W9 O16 W5 -153.7(13) . . . 2_665 ? O17 W9 O16 W5 -53.2(15) 2_665 . . 2_665 ? O5 W9 O16 W5 33(2) . . . 2_665 ? O2 W9 O16 W5 105.8(14) . . . 2_665 ? O15' W9 O16 W5 8.3(11) . . . 2_665 ? O14 W9 O16 W5 43.9(14) . . . 2_665 ? O13 W3 O17 W9 160.5(13) . . . 2_665 ? O19 W3 O17 W9 58.7(14) . . . 2_665 ? O18 W3 O17 W9 -24(3) . . . 2_665 ? O12 W3 O17 W9 -99.8(14) . . . 2_665 ? O15' W3 O17 W9 -1.6(11) 2_665 . . 2_665 ? O14' W3 O17 W9 -38.5(14) . . . 2_665 ? O13 W3 O18 W6 153.3(12) . . . . ? O19 W3 O18 W6 -104.8(13) . . . . ? O17 W3 O18 W6 -22(3) . . . . ? O12 W3 O18 W6 53.4(13) . . . . ? O15' W3 O18 W6 -42.4(13) 2_665 . . . ? O14' W3 O18 W6 -6.0(11) . . . . ? O1 W6 O18 W3 -156.1(12) . . . . ? O2 W6 O18 W3 26(2) . . . . ? O3 W6 O18 W3 104.7(13) . . . . ? O20 W6 O18 W3 -55.1(13) . . . . ? O14' W6 O18 W3 6.1(11) . . . . ? O14 W6 O18 W3 42.2(13) . . . . ? O13 W3 O19 W5 -155.8(13) . . . . ? O18 W3 O19 W5 103.5(14) . . . . ? O17 W3 O19 W5 -56.4(14) . . . . ? O12 W3 O19 W5 21(3) . . . . ? O15' W3 O19 W5 6.0(11) 2_665 . . . ? O14' W3 O19 W5 40.7(14) . . . . ? O9 W5 O19 W3 157.3(13) . . . . ? O10 W5 O19 W3 -29(2) 2_665 . . . ? O16 W5 O19 W3 54.6(15) 2_665 . . . ? O7 W5 O19 W3 -103.7(14) . . . . ? O15' W5 O19 W3 -6.1(12) 2_665 . . . ? O15 W5 O19 W3 -41.5(14) . . . . ? O1 W6 O20 W2 157.1(11) . . . . ? O2 W6 O20 W2 -102.1(12) . . . . ? O3 W6 O20 W2 -15(2) . . . . ? O18 W6 O20 W2 56.7(12) . . . . ? O14' W6 O20 W2 -6.4(10) . . . . ? O14 W6 O20 W2 -36.0(12) . . . . ? O11 W2 O20 W6 -155.1(11) . . . . ? O12 W2 O20 W6 -55.5(12) . . . . ? O10 W2 O20 W6 102.2(12) . . . . ? O8 W2 O20 W6 23(2) . . . . ? O14' W2 O20 W6 6.3(10) . . . . ? O15 W2 O20 W6 36.6(12) 2_665 . . . ? O22 W11 O23 W10 -154.2(13) . . . . ? O26 W11 O23 W10 28(2) 2_666 . . . ? O25 W11 O23 W10 -53.0(14) . . . . ? O40 W11 O23 W10 104.4(15) 2_666 . . . ? O35 W11 O23 W10 46.6(14) 2_666 . . . ? O33' W11 O23 W10 5.0(12) . . . . ? O21 W10 O23 W11 153.4(13) . . . . ? O37 W10 O23 W11 -105.1(15) . . . . ? O36 W10 O23 W11 -21(3) . . . . ? O24 W10 O23 W11 53.0(14) . . . . ? O33 W10 O23 W11 -45.6(14) . . . . ? O33' W10 O23 W11 -4.9(12) . . . . ? O28 W1 O24 W10 158.5(11) . . . . ? O25 W1 O24 W10 55.7(11) . . . . ? O29 W1 O24 W10 -102.4(11) . . . . ? O34 W1 O24 W10 -22(2) . . . . ? O33' W1 O24 W10 -7.7(10) . . . . ? O35' W1 O24 W10 -36.7(11) . . . . ? O21 W10 O24 W1 -155.5(11) . . . . ? O37 W10 O24 W1 25(2) . . . . ? O36 W10 O24 W1 101.7(12) . . . . ? O23 W10 O24 W1 -54.5(11) . . . . ? O33 W10 O24 W1 38.4(11) . . . . ? O33' W10 O24 W1 7.4(9) . . . . ? O28 W1 O25 W11 -157.5(11) . . . . ? O24 W1 O25 W11 -55.7(11) . . . . ? O29 W1 O25 W11 31.6(18) . . . . ? O34 W1 O25 W11 103.4(11) . . . . ? O33' W1 O25 W11 9.0(9) . . . . ? O35' W1 O25 W11 39.0(10) . . . . ? O22 W11 O25 W1 155.4(11) . . . . ? O23 W11 O25 W1 53.8(11) . . . . ? O26 W11 O25 W1 -101.6(11) 2_666 . . . ? O40 W11 O25 W1 -18(2) 2_666 . . . ? O35 W11 O25 W1 -39.2(11) 2_666 . . . ? O33' W11 O25 W1 -8.5(9) . . . . ? O27 W12 O26 W11 -150.8(10) . . . 2_666 ? O36 W12 O26 W11 35(2) . . . 2_666 ? O38 W12 O26 W11 -46.7(12) . . . 2_666 ? O39 W12 O26 W11 112.0(12) . . . 2_666 ? O33 W12 O26 W11 51.4(11) . . . 2_666 ? O35 W12 O26 W11 8.9(9) . . . 2_666 ? O30 W7 O29 W1 157.0(9) . . . . ? O40 W7 O29 W1 -16.3(19) . . . . ? O31 W7 O29 W1 55.7(9) 2_666 . . . ? O38 W7 O29 W1 -101.6(10) . . . . ? O35 W7 O29 W1 -36.8(10) . . . . ? O28 W1 O29 W7 -155.4(10) . . . . ? O24 W1 O29 W7 102.8(10) . . . . ? O25 W1 O29 W7 15.6(18) . . . . ? O34 W1 O29 W7 -56.1(9) . . . . ? O33' W1 O29 W7 36.1(10) . . . . ? O35' W1 O29 W7 7.5(8) . . . . ? O32 W4 O31 W7 -152.7(10) . . . 2_666 ? O39 W4 O31 W7 28(2) . . . 2_666 ? O34 W4 O31 W7 -53.4(10) 2_666 . . 2_666 ? O37 W4 O31 W7 103.6(12) . . . 2_666 ? O33 W4 O31 W7 42.6(10) . . . 2_666 ? O35' W4 O31 W7 7.5(9) 2_666 . . 2_666 ? O35' Si2 O33' O35' 180.000(3) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33' O35' 53.8(10) . . . . ? O35 Si2 O33' O35' -126.2(10) 2_666 . . . ? O35' Si2 O33' W1 -1.2(10) . . . . ? O35' Si2 O33' W1 178.8(10) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33' W1 52.6(13) . . . . ? O35 Si2 O33' W1 -127.4(13) 2_666 . . . ? O33 Si2 O33' W1 125.6(13) . . . . ? O33 Si2 O33' W1 -54.4(13) 2_666 . . . ? O35' Si2 O33' W11 125.7(12) . . . . ? O35' Si2 O33' W11 -54.3(12) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33' W11 179.5(8) . . . . ? O35 Si2 O33' W11 -0.5(8) 2_666 . . . ? O33 Si2 O33' W11 -107.5(9) . . . . ? O33 Si2 O33' W11 72.5(9) 2_666 . . . ? O35' Si2 O33' W10 -128.0(12) . . . . ? O35' Si2 O33' W10 52.0(12) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33' W10 105.7(10) 2_666 . . . ? O33 Si2 O33' W10 -1.3(8) . . . . ? O33 Si2 O33' W10 178.7(8) 2_666 . . . ? O28 W1 O33' O35' 178.0(18) . . . . ? O24 W1 O33' O35' -131.1(10) . . . . ? O25 W1 O33' O35' 128.5(10) . . . . ? O29 W1 O33' O35' -43.2(9) . . . . ? O34 W1 O33' O35' 43.7(9) . . . . ? O28 W1 O33' Si2 179.0(15) . . . . ? O24 W1 O33' Si2 -130.1(13) . . . . ? O25 W1 O33' Si2 129.5(13) . . . . ? O29 W1 O33' Si2 -42.2(12) . . . . ? O34 W1 O33' Si2 44.7(12) . . . . ? O35' W1 O33' Si2 1.0(9) . . . . ? O28 W1 O33' W11 45(2) . . . . ? O24 W1 O33' W11 95.7(6) . . . . ? O25 W1 O33' W11 -4.7(5) . . . . ? O29 W1 O33' W11 -176.4(5) . . . . ? O34 W1 O33' W11 -89.5(5) . . . . ? O35' W1 O33' W11 -133.2(10) . . . . ? O28 W1 O33' W10 -47(2) . . . . ? O24 W1 O33' W10 4.2(5) . . . . ? O25 W1 O33' W10 -96.2(6) . . . . ? O29 W1 O33' W10 92.1(5) . . . . ? O34 W1 O33' W10 179.0(5) . . . . ? O35' W1 O33' W10 135.2(11) . . . . ? O22 W11 O33' O35' -113.5(17) . . . . ? O23 W11 O33' O35' -174.2(16) . . . . ? O26 W11 O33' O35' 15.2(14) 2_666 . . . ? O25 W11 O33' O35' -70.7(14) . . . . ? O40 W11 O33' O35' 105.6(14) 2_666 . . . ? O35 W11 O33' O35' 67.5(14) 2_666 . . . ? O22 W11 O33' Si2 179.5(11) . . . . ? O23 W11 O33' Si2 118.8(11) . . . . ? O26 W11 O33' Si2 -51.9(9) 2_666 . . . ? O25 W11 O33' Si2 -137.7(11) . . . . ? O40 W11 O33' Si2 38.5(9) 2_666 . . . ? O35 W11 O33' Si2 0.5(7) 2_666 . . . ? O22 W11 O33' W1 -37.9(16) . . . . ? O23 W11 O33' W1 -98.6(7) . . . . ? O26 W11 O33' W1 90.8(6) 2_666 . . . ? O25 W11 O33' W1 4.9(5) . . . . ? O40 W11 O33' W1 -178.9(5) 2_666 . . . ? O35 W11 O33' W1 143.1(9) 2_666 . . . ? O22 W11 O33' W10 58.2(15) . . . . ? O23 W11 O33' W10 -2.5(6) . . . . ? O26 W11 O33' W10 -173.1(5) 2_666 . . . ? O25 W11 O33' W10 101.0(6) . . . . ? O40 W11 O33' W10 -82.8(5) 2_666 . . . ? O35 W11 O33' W10 -120.8(8) 2_666 . . . ? O21 W10 O33' O35' 114.5(17) . . . . ? O37 W10 O33' O35' -102.3(14) . . . . ? O36 W10 O33' O35' -12.8(14) . . . . ? O23 W10 O33' O35' 173.9(16) . . . . ? O24 W10 O33' O35' 70.9(14) . . . . ? O33 W10 O33' O35' -66.3(14) . . . . ? O21 W10 O33' Si2 -178.1(10) . . . . ? O37 W10 O33' Si2 -34.9(10) . . . . ? O36 W10 O33' Si2 54.6(9) . . . . ? O23 W10 O33' Si2 -118.7(11) . . . . ? O24 W10 O33' Si2 138.4(11) . . . . ? O33 W10 O33' Si2 1.2(7) . . . . ? O21 W10 O33' W1 39.4(16) . . . . ? O37 W10 O33' W1 -177.4(6) . . . . ? O36 W10 O33' W1 -87.9(6) . . . . ? O23 W10 O33' W1 98.7(8) . . . . ? O24 W10 O33' W1 -4.2(5) . . . . ? O33 W10 O33' W1 -141.4(9) . . . . ? O21 W10 O33' W11 -56.9(15) . . . . ? O37 W10 O33' W11 86.3(5) . . . . ? O36 W10 O33' W11 175.8(5) . . . . ? O23 W10 O33' W11 2.5(6) . . . . ? O24 W10 O33' W11 -100.5(6) . . . . ? O33 W10 O33' W11 122.4(8) . . . . ? O35' Si2 O33 O35' 180.000(4) . . . 2_666 ? O33' Si2 O33 O35' 130.9(10) . . . 2_666 ? O33' Si2 O33 O35' -49.1(10) 2_666 . . 2_666 ? O35 Si2 O33 O35' -119.3(9) . . . 2_666 ? O35 Si2 O33 O35' 60.7(9) 2_666 . . 2_666 ? O35' Si2 O33 W4 -179.5(9) . . . . ? O35' Si2 O33 W4 0.5(9) 2_666 . . . ? O33' Si2 O33 W4 131.4(11) . . . . ? O33' Si2 O33 W4 -48.6(11) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33 W4 -118.8(10) . . . . ? O35 Si2 O33 W4 61.2(10) 2_666 . . . ? O35' Si2 O33 W10 50.5(11) . . . . ? O35' Si2 O33 W10 -129.5(11) 2_666 . . . ? O33' Si2 O33 W10 1.4(8) . . . . ? O33' Si2 O33 W10 -178.6(8) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33 W10 111.2(9) . . . . ? O35 Si2 O33 W10 -68.8(9) 2_666 . . . ? O35' Si2 O33 W12 -60.7(9) . . . . ? O35' Si2 O33 W12 119.3(9) 2_666 . . . ? O33' Si2 O33 W12 -109.8(9) . . . . ? O33' Si2 O33 W12 70.2(9) 2_666 . . . ? O35 Si2 O33 W12 0.0(7) . . . . ? O35 Si2 O33 W12 -180.0(7) 2_666 . . . ? O32 W4 O33 Si2 -176.0(12) . . . . ? O39 W4 O33 Si2 125.1(11) . . . . ? O34 W4 O33 Si2 38.6(9) 2_666 . . . ? O37 W4 O33 Si2 -133.7(12) . . . . ? O31 W4 O33 Si2 -48.8(9) . . . . ? O35' W4 O33 Si2 -0.4(7) 2_666 . . . ? O32 W4 O33 O35' -175.6(15) . . . 2_666 ? O39 W4 O33 O35' 125.5(9) . . . 2_666 ? O34 W4 O33 O35' 39.0(8) 2_666 . . 2_666 ? O37 W4 O33 O35' -133.3(9) . . . 2_666 ? O31 W4 O33 O35' -48.4(7) . . . 2_666 ? O32 W4 O33 W10 -38.0(19) . . . . ? O39 W4 O33 W10 -96.9(8) . . . . ? O34 W4 O33 W10 176.6(5) 2_666 . . . ? O37 W4 O33 W10 4.3(6) . . . . ? O31 W4 O33 W10 89.2(5) . . . . ? O35' W4 O33 W10 137.6(9) 2_666 . . . ? O32 W4 O33 W12 57.2(17) . . . . ? O39 W4 O33 W12 -1.6(6) . . . . ? O34 W4 O33 W12 -88.1(5) 2_666 . . . ? O37 W4 O33 W12 99.5(7) . . . . ? O31 W4 O33 W12 -175.5(5) . . . . ? O35' W4 O33 W12 -127.1(9) 2_666 . . . ? O21 W10 O33 Si2 178.1(11) . . . . ? O37 W10 O33 Si2 136.4(11) . . . . ? O36 W10 O33 Si2 -118.3(11) . . . . ? O23 W10 O33 Si2 50.6(9) . . . . ? O24 W10 O33 Si2 -37.8(9) . . . . ? O33' W10 O33 Si2 -1.2(7) . . . . ? O21 W10 O33 O35' 114.9(17) . . . 2_666 ? O37 W10 O33 O35' 73.3(14) . . . 2_666 ? O36 W10 O33 O35' 178.5(16) . . . 2_666 ? O23 W10 O33 O35' -12.5(14) . . . 2_666 ? O24 W10 O33 O35' -100.9(13) . . . 2_666 ? O33' W10 O33 O35' -64.3(13) . . . 2_666 ? O21 W10 O33 W4 37.2(16) . . . . ? O37 W10 O33 W4 -4.4(6) . . . . ? O36 W10 O33 W4 100.9(8) . . . . ? O23 W10 O33 W4 -90.2(6) . . . . ? O24 W10 O33 W4 -178.6(5) . . . . ? O33' W10 O33 W4 -142.0(9) . . . . ? O21 W10 O33 W12 -60.1(15) . . . . ? O37 W10 O33 W12 -101.7(7) . . . . ? O36 W10 O33 W12 3.5(7) . . . . ? O23 W10 O33 W12 172.4(5) . . . . ? O24 W10 O33 W12 84.0(5) . . . . ? O33' W10 O33 W12 120.7(8) . . . . ? O27 W12 O33 Si2 -176.6(8) . . . . ? O26 W12 O33 Si2 -49.2(7) . . . . ? O36 W12 O33 Si2 122.7(10) . . . . ? O38 W12 O33 Si2 41.7(8) . . . . ? O39 W12 O33 Si2 -132.4(10) . . . . ? O35 W12 O33 Si2 0.0(6) . . . . ? O27 W12 O33 O35' -118.7(13) . . . 2_666 ? O26 W12 O33 O35' 8.7(11) . . . 2_666 ? O36 W12 O33 O35' -179.4(13) . . . 2_666 ? O38 W12 O33 O35' 99.6(11) . . . 2_666 ? O39 W12 O33 O35' -74.5(11) . . . 2_666 ? O35 W12 O33 O35' 57.9(10) . . . 2_666 ? O27 W12 O33 W4 -42.6(12) . . . . ? O26 W12 O33 W4 84.8(5) . . . . ? O36 W12 O33 W4 -103.2(8) . . . . ? O38 W12 O33 W4 175.7(6) . . . . ? O39 W12 O33 W4 1.6(6) . . . . ? O35 W12 O33 W4 134.0(7) . . . . ? O27 W12 O33 W10 57.1(12) . . . . ? O26 W12 O33 W10 -175.5(5) . . . . ? O36 W12 O33 W10 -3.6(7) . . . . ? O38 W12 O33 W10 -84.6(6) . . . . ? O39 W12 O33 W10 101.3(8) . . . . ? O35 W12 O33 W10 -126.3(7) . . . . ? O28 W1 O34 W4 153.8(9) . . . 2_666 ? O24 W1 O34 W4 -25.7(19) . . . 2_666 ? O25 W1 O34 W4 -104.0(10) . . . 2_666 ? O29 W1 O34 W4 55.1(9) . . . 2_666 ? O33' W1 O34 W4 -38.9(9) . . . 2_666 ? O35' W1 O34 W4 -9.5(8) . . . 2_666 ? O33' Si2 O35' O33' 180.000(3) 2_666 . . . ? O35 Si2 O35' O33' -123.1(11) . . . . ? O35 Si2 O35' O33' 56.9(11) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35' O33' -56.0(10) . . . . ? O33 Si2 O35' O33' 124.0(10) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35' O35 123.1(11) . . . . ? O33' Si2 O35' O35 -56.9(11) 2_666 . . . ? O35 Si2 O35' O35 180.000(1) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35' O35 67.1(9) . . . . ? O33 Si2 O35' O35 -112.9(9) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35' O33 -124.0(10) . . . 2_666 ? O33' Si2 O35' O33 56.0(10) 2_666 . . 2_666 ? O35 Si2 O35' O33 112.9(9) . . . 2_666 ? O35 Si2 O35' O33 -67.1(9) 2_666 . . 2_666 ? O33 Si2 O35' O33 180.000(4) . . . 2_666 ? O33' Si2 O35' W1 1.1(9) . . . . ? O33' Si2 O35' W1 -178.9(9) 2_666 . . . ? O35 Si2 O35' W1 -122.0(13) . . . . ? O35 Si2 O35' W1 58.0(13) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35' W1 -54.9(12) . . . . ? O33 Si2 O35' W1 125.1(12) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35' W4 -123.6(13) . . . 2_666 ? O33' Si2 O35' W4 56.4(13) 2_666 . . 2_666 ? O35 Si2 O35' W4 113.4(12) . . . 2_666 ? O35 Si2 O35' W4 -66.6(12) 2_666 . . 2_666 ? O33 Si2 O35' W4 -179.5(8) . . . 2_666 ? O33 Si2 O35' W4 0.5(8) 2_666 . . 2_666 ? W1 O33' O35' Si2 179.1(8) . . . . ? W11 O33' O35' Si2 -96.4(13) . . . . ? W10 O33' O35' Si2 95.5(13) . . . . ? Si2 O33' O35' O35 -48.4(8) . . . . ? W1 O33' O35' O35 130.7(10) . . . . ? W11 O33' O35' O35 -144.8(12) . . . . ? W10 O33' O35' O35 47.1(17) . . . . ? Si2 O33' O35' O33 48.2(8) . . . 2_666 ? W1 O33' O35' O33 -132.7(9) . . . 2_666 ? W11 O33' O35' O33 -48.2(16) . . . 2_666 ? W10 O33' O35' O33 143.6(11) . . . 2_666 ? Si2 O33' O35' W1 -179.1(8) . . . . ? W11 O33' O35' W1 84.5(12) . . . . ? W10 O33' O35' W1 -83.6(12) . . . . ? Si2 O33' O35' W4 110.5(13) . . . 2_666 ? W1 O33' O35' W4 -70.4(11) . . . 2_666 ? W11 O33' O35' W4 14(2) . . . 2_666 ? W10 O33' O35' W4 -154.0(9) . . . 2_666 ? O28 W1 O35' Si2 -179.4(12) . . . . ? O24 W1 O35' Si2 43.0(12) . . . . ? O25 W1 O35' Si2 -46.4(11) . . . . ? O29 W1 O35' Si2 130.5(12) . . . . ? O34 W1 O35' Si2 -131.2(13) . . . . ? O33' W1 O35' Si2 -1.0(9) . . . . ? O28 W1 O35' O33' -178.4(15) . . . . ? O24 W1 O35' O33' 44.0(9) . . . . ? O25 W1 O35' O33' -45.4(9) . . . . ? O29 W1 O35' O33' 131.6(10) . . . . ? O34 W1 O35' O33' -130.1(10) . . . . ? O28 W1 O35' O35 98.2(18) . . . . ? O24 W1 O35' O35 -39.4(13) . . . . ? O25 W1 O35' O35 -128.8(12) . . . . ? O29 W1 O35' O35 48.1(12) . . . . ? O34 W1 O35' O35 146.5(14) . . . . ? O33' W1 O35' O35 -83.4(14) . . . . ? O28 W1 O35' O33 -94.8(19) . . . 2_666 ? O24 W1 O35' O33 127.6(12) . . . 2_666 ? O25 W1 O35' O33 38.2(12) . . . 2_666 ? O29 W1 O35' O33 -144.9(13) . . . 2_666 ? O34 W1 O35' O33 -46.5(11) . . . 2_666 ? O33' W1 O35' O33 83.6(14) . . . 2_666 ? O28 W1 O35' W4 -43.6(17) . . . 2_666 ? O24 W1 O35' W4 178.8(5) . . . 2_666 ? O25 W1 O35' W4 89.4(5) . . . 2_666 ? O29 W1 O35' W4 -93.7(5) . . . 2_666 ? O34 W1 O35' W4 4.7(4) . . . 2_666 ? O33' W1 O35' W4 134.8(10) . . . 2_666 ? O35' Si2 O35 O35' 180.000(1) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35 O35' -49.6(10) . . . . ? O33' Si2 O35 O35' 130.4(10) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35 O35' -119.2(9) . . . . ? O33 Si2 O35 O35' 60.8(9) 2_666 . . . ? O35' Si2 O35 W7 -0.9(10) . . . . ? O35' Si2 O35 W7 179.1(10) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35 W7 -50.5(12) . . . . ? O33' Si2 O35 W7 129.5(12) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35 W7 -120.1(11) . . . . ? O33 Si2 O35 W7 59.9(11) 2_666 . . . ? O35' Si2 O35 W11 -130.9(11) . . . 2_666 ? O35' Si2 O35 W11 49.1(11) 2_666 . . 2_666 ? O33' Si2 O35 W11 179.5(8) . . . 2_666 ? O33' Si2 O35 W11 -0.5(8) 2_666 . . 2_666 ? O33 Si2 O35 W11 109.9(9) . . . 2_666 ? O33 Si2 O35 W11 -70.1(9) 2_666 . . 2_666 ? O35' Si2 O35 W12 119.2(10) . . . . ? O35' Si2 O35 W12 -60.8(10) 2_666 . . . ? O33' Si2 O35 W12 69.5(9) . . . . ? O33' Si2 O35 W12 -110.5(9) 2_666 . . . ? O33 Si2 O35 W12 0.0(7) . . . . ? O33 Si2 O35 W12 180.0(7) 2_666 . . . ? O33' O35' O35 Si2 49.8(9) . . . . ? O33 O35' O35 Si2 -54.1(7) 2_666 . . . ? W1 O35' O35 Si2 116.6(12) . . . . ? W4 O35' O35 Si2 -111.3(11) 2_666 . . . ? Si2 O35' O35 W7 179.3(8) . . . . ? O33' O35' O35 W7 -131.0(10) . . . . ? O33 O35' O35 W7 125.2(8) 2_666 . . . ? W1 O35' O35 W7 -64.2(11) . . . . ? W4 O35' O35 W7 68.0(9) 2_666 . . . ? Si2 O35' O35 W11 92.0(15) . . . 2_666 ? O33' O35' O35 W11 141.8(14) . . . 2_666 ? O33 O35' O35 W11 38.0(17) 2_666 . . 2_666 ? W1 O35' O35 W11 -151.4(10) . . . 2_666 ? W4 O35' O35 W11 -19(2) 2_666 . . 2_666 ? Si2 O35' O35 W12 -93.9(11) . . . . ? O33' O35' O35 W12 -44.2(16) . . . . ? O33 O35' O35 W12 -148.0(11) 2_666 . . . ? W1 O35' O35 W12 22.6(19) . . . . ? W4 O35' O35 W12 154.8(8) 2_666 . . . ? O30 W7 O35 Si2 179.3(11) . . . . ? O40 W7 O35 Si2 -129.7(13) . . . . ? O31 W7 O35 Si2 -46.5(11) 2_666 . . . ? O38 W7 O35 Si2 122.9(13) . . . . ? O29 W7 O35 Si2 40.8(11) . . . . ? O30 W7 O35 O35' 178.6(14) . . . . ? O40 W7 O35 O35' -130.5(10) . . . . ? O31 W7 O35 O35' -47.2(8) 2_666 . . . ? O38 W7 O35 O35' 122.1(10) . . . . ? O29 W7 O35 O35' 40.1(8) . . . . ? O30 W7 O35 W11 -43.1(19) . . . 2_666 ? O40 W7 O35 W11 7.8(7) . . . 2_666 ? O31 W7 O35 W11 91.1(6) 2_666 . . 2_666 ? O38 W7 O35 W11 -99.6(9) . . . 2_666 ? O29 W7 O35 W11 178.4(5) . . . 2_666 ? O30 W7 O35 W12 51.2(18) . . . . ? O40 W7 O35 W12 102.2(8) . . . . ? O31 W7 O35 W12 -174.6(5) 2_666 . . . ? O38 W7 O35 W12 -5.2(7) . . . . ? O29 W7 O35 W12 -87.3(5) . . . . ? O27 W12 O35 Si2 176.2(10) . . . . ? O26 W12 O35 Si2 120.5(10) . . . . ? O36 W12 O35 Si2 -48.1(9) . . . . ? O38 W12 O35 Si2 -130.8(11) . . . . ? O39 W12 O35 Si2 40.9(9) . . . . ? O33 W12 O35 Si2 0.0(6) . . . . ? O27 W12 O35 O35' -124.7(14) . . . . ? O26 W12 O35 O35' 179.5(14) . . . . ? O36 W12 O35 O35' 10.9(13) . . . . ? O38 W12 O35 O35' -71.8(13) . . . . ? O39 W12 O35 O35' 100.0(12) . . . . ? O33 W12 O35 O35' 59.1(12) . . . . ? O27 W12 O35 W7 -47.7(15) . . . . ? O26 W12 O35 W7 -103.4(7) . . . . ? O36 W12 O35 W7 88.0(6) . . . . ? O38 W12 O35 W7 5.3(7) . . . . ? O39 W12 O35 W7 177.0(5) . . . . ? O33 W12 O35 W7 136.1(8) . . . . ? O27 W12 O35 W11 51.3(15) . . . 2_666 ? O26 W12 O35 W11 -4.4(5) . . . 2_666 ? O36 W12 O35 W11 -173.0(5) . . . 2_666 ? O38 W12 O35 W11 104.3(9) . . . 2_666 ? O39 W12 O35 W11 -83.9(6) . . . 2_666 ? O33 W12 O35 W11 -124.9(8) . . . 2_666 ? O21 W10 O36 W12 151.3(15) . . . . ? O37 W10 O36 W12 49.5(17) . . . . ? O23 W10 O36 W12 -34(3) . . . . ? O24 W10 O36 W12 -108.9(17) . . . . ? O33 W10 O36 W12 -6.9(14) . . . . ? O33' W10 O36 W12 -48.8(16) . . . . ? O27 W12 O36 W10 -148.9(15) . . . . ? O26 W12 O36 W10 25(3) . . . . ? O38 W12 O36 W10 108.1(17) . . . . ? O39 W12 O36 W10 -51.0(17) . . . . ? O33 W12 O36 W10 6.8(13) . . . . ? O35 W12 O36 W10 48.1(17) . . . . ? O21 W10 O37 W4 -156.2(14) . . . . ? O36 W10 O37 W4 -52.6(15) . . . . ? O23 W10 O37 W4 102.8(14) . . . . ? O24 W10 O37 W4 23(3) . . . . ? O33 W10 O37 W4 8.0(12) . . . . ? O33' W10 O37 W4 38.7(15) . . . . ? O32 W4 O37 W10 158.7(14) . . . . ? O39 W4 O37 W10 55.6(15) . . . . ? O34 W4 O37 W10 -27(2) 2_666 . . . ? O31 W4 O37 W10 -102.9(14) . . . . ? O33 W4 O37 W10 -8.2(12) . . . . ? O35' W4 O37 W10 -38.6(14) 2_666 . . . ? O30 W7 O38 W12 -152.6(16) . . . . ? O40 W7 O38 W12 -47.8(18) . . . . ? O31 W7 O38 W12 37(3) 2_666 . . . ? O29 W7 O38 W12 107.8(18) . . . . ? O35 W7 O38 W12 9.9(15) . . . . ? O27 W12 O38 W7 150.9(16) . . . . ? O26 W12 O38 W7 46.7(17) . . . . ? O36 W12 O38 W7 -107.2(18) . . . . ? O39 W12 O38 W7 -32(3) . . . . ? O33 W12 O38 W7 -46.2(18) . . . . ? O35 W12 O38 W7 -9.5(14) . . . . ? O32 W4 O39 W12 -160.2(13) . . . . ? O34 W4 O39 W12 100.0(14) 2_666 . . . ? O37 W4 O39 W12 -56.4(14) . . . . ? O31 W4 O39 W12 19(2) . . . . ? O33 W4 O39 W12 3.0(11) . . . . ? O35' W4 O39 W12 37.6(14) 2_666 . . . ? O27 W12 O39 W4 158.2(13) . . . . ? O26 W12 O39 W4 -98.6(14) . . . . ? O36 W12 O39 W4 55.7(15) . . . . ? O38 W12 O39 W4 -19(3) . . . . ? O33 W12 O39 W4 -2.9(11) . . . . ? O35 W12 O39 W4 -38.7(14) . . . . ? O30 W7 O40 W11 149.3(15) . . . 2_666 ? O31 W7 O40 W11 -109.9(16) 2_666 . . 2_666 ? O38 W7 O40 W11 46.0(17) . . . 2_666 ? O29 W7 O40 W11 -38(3) . . . 2_666 ? O35 W7 O40 W11 -14.3(14) . . . 2_666 ? C22 C17 O41 Cu2 90.6(12) . . . . ? C16 C17 O41 Cu2 -31.9(13) . . . . ? C18 C17 O41 Cu2 -146.1(9) . . . . ? C22 C17 O41 Cu1 -95.0(11) . . . . ? C16 C17 O41 Cu1 142.6(9) . . . . ? C18 C17 O41 Cu1 28.4(13) . . . . ? N11 Cu2 O41 C17 -6.6(10) . . . . ? N1 Cu2 O41 C17 115.9(15) . . . . ? O42 Cu2 O41 C17 170.0(10) . . . . ? O4W Cu2 O41 C17 -99.9(10) . . . . ? Cu1 Cu2 O41 C17 175.5(12) . . . . ? N11 Cu2 O41 Cu1 177.8(5) . . . . ? N1 Cu2 O41 Cu1 -59.6(15) . . . . ? O42 Cu2 O41 Cu1 -5.5(4) . . . . ? O4W Cu2 O41 Cu1 84.6(5) . . . . ? O42 Cu1 O41 C17 -170.1(10) . . . . ? N8 Cu1 O41 C17 14.8(10) . . . . ? Cu2 Cu1 O41 C17 -175.7(11) . . . . ? O42 Cu1 O41 Cu2 5.6(4) . . . . ? N8 Cu1 O41 Cu2 -169.5(5) . . . . ? C3 C4 O42 Cu1 145.7(9) . . . . ? C5 C4 O42 Cu1 29.0(14) . . . . ? C8 C4 O42 Cu1 -93.4(12) . . . . ? C3 C4 O42 Cu2 -28.3(13) . . . . ? C5 C4 O42 Cu2 -145.0(9) . . . . ? C8 C4 O42 Cu2 92.6(11) . . . . ? O41 Cu1 O42 C4 179.4(11) . . . . ? N8 Cu1 O42 C4 -158.5(18) . . . . ? N5 Cu1 O42 C4 3.2(10) . . . . ? Cu2 Cu1 O42 C4 -175.0(12) . . . . ? O41 Cu1 O42 Cu2 -5.6(4) . . . . ? N8 Cu1 O42 Cu2 17(2) . . . . ? N5 Cu1 O42 Cu2 178.2(5) . . . . ? O41 Cu2 O42 C4 -179.0(10) . . . . ? N11 Cu2 O42 C4 -161(2) . . . . ? N1 Cu2 O42 C4 -13.4(10) . . . . ? O4W Cu2 O42 C4 80.8(9) . . . . ? Cu1 Cu2 O42 C4 175.4(12) . . . . ? O41 Cu2 O42 Cu1 5.6(4) . . . . ? N11 Cu2 O42 Cu1 24(2) . . . . ? N1 Cu2 O42 Cu1 171.2(5) . . . . ? O4W Cu2 O42 Cu1 -94.6(4) . . . . ? C48 C45 O43 Cu4 -103.9(13) . . . . ? C44 C45 O43 Cu4 19.0(15) . . . . ? C46 C45 O43 Cu4 132.7(10) . . . . ? C48 C45 O43 Cu4 89.9(13) . . . 2_675 ? C44 C45 O43 Cu4 -147.2(9) . . . 2_675 ? C46 C45 O43 Cu4 -33.6(15) . . . 2_675 ? O43 Cu4 O43 C45 -168.7(13) 2_675 . . . ? N20 Cu4 O43 C45 20.3(11) . . . . ? N22 Cu4 O43 C45 -158(3) . . . . ? Cu4 Cu4 O43 C45 -168.7(13) 2_675 . . . ? O43 Cu4 O43 Cu4 0.000(2) 2_675 . . 2_675 ? N20 Cu4 O43 Cu4 -171.0(5) . . . 2_675 ? N22 Cu4 O43 Cu4 11(3) . . . 2_675 ? C31 C32 O44 Cu3 -17.6(13) . . . 2_676 ? C39 C32 O44 Cu3 103.0(12) . . . 2_676 ? C33 C32 O44 Cu3 -131.5(10) . . . 2_676 ? C31 C32 O44 Cu3 146.2(8) . . . . ? C39 C32 O44 Cu3 -93.2(12) . . . . ? C33 C32 O44 Cu3 32.3(13) . . . . ? O44 Cu3 O44 C32 -167.1(11) 2_676 . . . ? N13 Cu3 O44 C32 8.6(10) . . . . ? N16 Cu3 O44 C32 -122.6(15) . . . . ? Cu3 Cu3 O44 C32 -167.1(11) 2_676 . . . ? O44 Cu3 O44 Cu3 0.000(2) 2_676 . . 2_676 ? N13 Cu3 O44 Cu3 175.7(5) . . . 2_676 ? N16 Cu3 O44 Cu3 44.5(16) . . . 2_676 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.897 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 3.564 _refine_diff_density_min -4.203 _refine_diff_density_rms 0.299 #==END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666781' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C38 H60 Cu2 F4 N14 O44 Si W12' _chemical_formula_weight 3854.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pca21 _symmetry_space_group_name_Hall P2c-2ac loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' _cell_length_a 23.9330(7) _cell_length_b 14.0350(11) _cell_length_c 22.7060(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7626.9(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.79 _cell_measurement_theta_max 28.3 _exptl_crystal_description column _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.357 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6936 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.684 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.05 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.058 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 45460 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0730 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0765 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.79 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 17965 _reflns_number_gt 14969 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0656P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.003(10) _refine_ls_number_reflns 17965 _refine_ls_number_parameters 966 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_R_factor_all 0.0612 _refine_ls_R_factor_gt 0.0483 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1208 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1131 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.987 _refine_ls_restrained_S_all 0.987 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.47594(10) 0.5105(2) 0.48712(13) 0.0652(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.46959(9) 0.97192(19) 0.47492(12) 0.0553(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.38962(2) 0.71324(4) 0.68167(3) 0.03102(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.64145(3) 0.64553(4) 0.69051(3) 0.02810(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.54293(3) 0.57663(4) 0.80575(3) 0.03436(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.62304(3) 0.85377(4) 0.61528(3) 0.02955(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.43077(3) 0.71889(4) 0.83574(3) 0.03745(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.50129(3) 0.56820(4) 0.65201(3) 0.03287(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.48299(3) 0.77496(5) 0.57462(3) 0.03557(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.54252(3) 1.01154(4) 0.79240(3) 0.03112(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.50336(3) 1.00434(4) 0.64725(3) 0.03305(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.66139(3) 0.85919(4) 0.76043(3) 0.03452(14) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.56186(3) 0.79058(4) 0.87368(3) 0.03421(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.41082(3) 0.94035(4) 0.75410(3) 0.03405(14) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.52439(17) 0.7879(2) 0.72321(17) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.3849(8) 0.6552(13) 0.4255(10) 0.127(7) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.2755(7) 0.8945(11) 0.3408(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.7846(7) 0.6784(15) 0.3945(8) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.7770(10) 0.4012(19) 0.2846(8) 0.162(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3642(9) 1.016(2) 0.5417(11) 0.080(8) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3794 1.0124 0.5793 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3568(7) 1.0112(11) 0.4482(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3639 1.0033 0.4083 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2534(7) 1.0407(12) 0.4409(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2581 1.0536 0.3992 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2312 1.0916 0.4577 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2237(6) 0.9480(10) 0.4488(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1739(7) 0.9375(15) 0.4040(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1866 0.9558 0.3650 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1626 0.8711 0.4023 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5788(6) 1.0347(13) 0.4420(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5711 1.0981 0.4507 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5773(7) 0.8883(15) 0.4335(10) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5654 0.8253 0.4355 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2639(6) 0.8646(13) 0.4415(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2813(10) 0.8123(13) 0.4867(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2646 0.8251 0.5228 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3210(11) 0.7414(17) 0.4865(12) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3306 0.7071 0.5201 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3466(10) 0.7246(17) 0.4298(12) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3294(11) 0.7740(17) 0.3814(11) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.3454 0.7617 0.3448 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2889(8) 0.8412(15) 0.3868(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3720(9) 0.5205(17) 0.5481(11) 0.076(7) Uani 1 1 d D . . H14 H 0.3841 0.5759 0.5665 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3738(7) 0.3977(14) 0.4919(10) 0.065(7) Uani 1 1 d D . . H15 H 0.3848 0.3519 0.4647 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2757(8) 0.3418(15) 0.5169(12) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2666 0.3170 0.5556 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2836 0.2879 0.4914 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5879(8) 0.5894(16) 0.4962(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5902 0.5820 0.5369 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5602(10) 0.5868(19) 0.4099(12) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5380 0.5772 0.3768 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6778(8) 0.6750(14) 0.4814(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6720 0.7110 0.5174 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6899 0.7189 0.4510 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7227(7) 0.6017(12) 0.4915(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7382(6) 0.5497(12) 0.4332(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7696(11) 0.5939(16) 0.3921(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7782(14) 0.545(3) 0.3365(12) 0.121(13) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.7929 0.5759 0.3039 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7636(12) 0.450(3) 0.3341(11) 0.087(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7367(11) 0.4107(18) 0.3754(12) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.7268 0.3469 0.3718 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7216(8) 0.4594(14) 0.4256(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6999 0.4297 0.4542 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.366(2) 0.389(3) 0.711(2) 0.158(17) Uiso 1 1 d . . . H27A H 0.3478 0.4028 0.6738 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4044 0.4129 0.7069 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3389(19) 0.449(3) 0.756(2) 0.149(15) Uiso 1 1 d . . . H28A H 0.3414 0.5145 0.7453 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.3572 0.4392 0.7934 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.3004 0.4305 0.7595 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.315(4) 0.246(5) 0.716(3) 0.28(4) Uiso 1 1 d D . . H29A H 0.2868 0.2958 0.7131 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3080 0.2098 0.7515 0.339 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3104(18) 0.180(3) 0.6624(18) 0.149(15) Uiso 1 1 d D . . H30A H 0.2728 0.1574 0.6587 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3353 0.1273 0.6674 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3205 0.2150 0.6276 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.394(3) 0.248(4) 0.768(3) 0.19(2) Uiso 1 1 d . . . H31A H 0.3748 0.2745 0.8019 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3875 0.1794 0.7686 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.452(2) 0.263(3) 0.775(2) 0.147(15) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.4643 0.2325 0.8108 0.220 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.4588 0.3305 0.7783 0.220 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.4716 0.2377 0.7423 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6317(16) 0.229(3) 0.5833(18) 0.21(3) Uiso 1 1 d D . . H33A H 0.5995 0.1869 0.5836 0.249 Uiso 1 1 calc RD . . H33B H 0.6625 0.1908 0.5688 0.249 Uiso 1 1 calc RD . . C34 C 0.620(2) 0.297(3) 0.535(2) 0.18(2) Uiso 1 1 d D . . H34A H 0.6058 0.2627 0.5015 0.269 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.6538 0.3291 0.5242 0.269 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.5928 0.3426 0.5478 0.269 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6620(15) 0.132(3) 0.670(2) 0.20(2) Uiso 1 1 d D . . H35A H 0.6464 0.1215 0.7085 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6483 0.0836 0.6432 0.243 Uiso 1 1 calc RD . . C36 C 0.7238(14) 0.132(3) 0.6718(18) 0.136(13) Uiso 1 1 d D . . H36A H 0.7368 0.0679 0.6777 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.7363 0.1714 0.7036 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.7383 0.1560 0.6353 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.595(2) 0.277(3) 0.6671(18) 0.157(17) Uiso 1 1 d D . . H37A H 0.5698 0.2247 0.6736 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5781 0.3209 0.6394 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.607(2) 0.331(4) 0.728(2) 0.178(19) Uiso 1 1 d . . . H38A H 0.5826 0.3064 0.7575 0.267 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.6009 0.3978 0.7227 0.267 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.6453 0.3201 0.7392 0.267 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3936(6) 0.9962(10) 0.4883(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3128(6) 1.0413(14) 0.5296(9) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3077(6) 1.0387(10) 0.4691(6) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.5429(6) 0.9636(11) 0.4507(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6259(5) 1.0048(12) 0.4198(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6254(6) 0.9103(11) 0.4150(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5454(7) 0.5590(11) 0.4636(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6110(8) 0.6307(16) 0.4079(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6262(6) 0.6311(10) 0.4640(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4023(6) 0.4708(12) 0.5089(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.3250(6) 0.4006(10) 0.5212(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.3225(7) 0.4803(15) 0.5573(7) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.3701(10) 0.2860(16) 0.7161(10) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.6443(8) 0.2439(15) 0.6445(9) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4715(5) 0.7850(10) 0.5016(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4970(6) 0.4562(8) 0.6229(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7232(5) 0.3882(9) 0.6265(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6918(5) 0.5634(9) 0.6782(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4324(13) 0.2766(19) 0.6133(13) 0.142(10) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5535(6) 0.4696(8) 0.8363(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5856(7) 0.8059(10) 0.9428(5) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5586(6) 1.1103(9) 0.8306(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3512(5) 0.9958(8) 0.7706(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4971(6) 1.0976(9) 0.6015(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6626(6) 0.8900(9) 0.5582(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7227(5) 0.8977(9) 0.7876(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3783(6) 0.6981(10) 0.8836(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3217(6) 0.6842(10) 0.6715(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4064(7) 0.7523(10) 0.6026(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5601(5) 0.7934(8) 0.5809(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6699(5) 0.8940(8) 0.6777(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6255(6) 0.8040(8) 0.8252(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4859(6) 0.7655(9) 0.8942(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5717(6) 0.6535(9) 0.8695(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4696(6) 0.5990(8) 0.8399(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4632(6) 1.0167(11) 0.7968(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4153(6) 0.8485(8) 0.8150(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3849(6) 0.8416(8) 0.7041(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4313(5) 1.0146(9) 0.6861(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3985(7) 0.6852(9) 0.7629(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6074(5) 0.6026(11) 0.7601(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6840(7) 0.7322(8) 0.7373(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6532(6) 0.7279(8) 0.6254(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5743(5) 0.9542(10) 0.6316(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4930(5) 0.6381(9) 0.5794(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4760(5) 0.9039(8) 0.6017(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5776(5) 0.5952(10) 0.6501(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4226(5) 0.5921(8) 0.6633(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5427(5) 0.9173(9) 0.8517(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5361(5) 1.0672(9) 0.7143(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6125(5) 0.9627(8) 0.7680(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5053(5) 0.5483(10) 0.7312(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5894(5) 0.7861(8) 0.7026(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4866(4) 0.7308(7) 0.6754(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5026(4) 0.8980(7) 0.7273(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5165(4) 0.7389(9) 0.7877(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2005(5) 0.9396(8) 0.5061(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.1781 0.9829 0.5115 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O42 O 0.7019(5) 0.5395(10) 0.5325(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.6944 0.5686 0.5628 0.073 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0256(12) 0.095(2) 0.0753(17) -0.0093(15) 0.0030(12) -0.0064(13) Cu2 0.0139(10) 0.0686(15) 0.0833(17) 0.0207(13) 0.0001(10) 0.0025(10) W1 0.0152(3) 0.0356(3) 0.0423(3) -0.0026(3) -0.0028(2) -0.0041(2) W2 0.0178(3) 0.0299(3) 0.0365(3) 0.0008(2) -0.0017(2) 0.0056(2) W3 0.0362(4) 0.0251(3) 0.0418(3) 0.0100(2) -0.0074(3) -0.0017(3) W4 0.0207(3) 0.0311(3) 0.0369(3) 0.0023(2) 0.0044(2) -0.0040(2) W5 0.0313(4) 0.0337(3) 0.0474(4) 0.0043(3) 0.0145(3) 0.0005(3) W6 0.0375(4) 0.0254(3) 0.0357(3) -0.0038(2) -0.0007(3) -0.0077(3) W7 0.0406(4) 0.0341(3) 0.0320(3) -0.0005(3) -0.0129(3) 0.0026(3) W8 0.0326(3) 0.0236(3) 0.0372(3) -0.0037(2) -0.0050(3) -0.0013(2) W9 0.0259(3) 0.0262(3) 0.0471(3) 0.0123(3) -0.0089(3) -0.0008(2) W10 0.0184(3) 0.0348(3) 0.0504(4) -0.0008(3) -0.0099(3) -0.0032(2) W11 0.0370(4) 0.0362(3) 0.0294(3) -0.0011(3) -0.0082(3) 0.0036(3) W12 0.0226(3) 0.0377(3) 0.0418(3) 0.0021(3) 0.0028(2) 0.0106(3) Si1 0.0145(16) 0.0161(13) 0.0245(15) 0.0017(12) -0.0032(13) 0.0022(13) F1 0.093(13) 0.118(14) 0.171(19) -0.045(13) -0.016(12) 0.068(11) F2 0.093(11) 0.100(10) 0.065(8) 0.010(7) 0.042(7) 0.032(9) F3 0.071(11) 0.144(15) 0.135(14) 0.038(12) 0.017(10) -0.058(11) F4 0.19(2) 0.22(2) 0.082(12) -0.060(13) 0.049(13) 0.039(19) C1 0.029(11) 0.14(2) 0.071(14) -0.041(15) -0.007(9) 0.033(13) C2 0.022(8) 0.034(7) 0.060(10) 0.013(7) 0.005(7) 0.003(7) C3 0.024(8) 0.048(9) 0.051(9) -0.002(8) -0.011(7) 0.003(8) C4 0.011(7) 0.036(7) 0.044(8) -0.002(6) -0.005(6) 0.002(6) C5 0.015(8) 0.081(13) 0.070(12) -0.037(11) -0.012(8) 0.020(9) C6 0.006(7) 0.049(9) 0.069(11) 0.000(9) -0.008(7) 0.007(7) C7 0.020(9) 0.055(11) 0.098(16) -0.011(11) -0.003(9) 0.005(9) C8 0.019(8) 0.058(10) 0.045(9) -0.009(8) 0.004(7) -0.006(7) C9 0.090(17) 0.039(8) 0.043(10) 0.000(8) 0.012(10) 0.016(10) C10 0.063(16) 0.067(13) 0.098(19) 0.009(13) -0.027(14) 0.027(12) C11 0.045(13) 0.073(14) 0.100(18) -0.041(13) -0.014(12) 0.034(11) C12 0.074(17) 0.076(15) 0.074(15) -0.016(12) 0.022(13) 0.028(13) C13 0.033(9) 0.073(12) 0.040(9) -0.003(9) 0.016(7) 0.024(9) C14 0.033(11) 0.110(19) 0.084(16) -0.039(14) -0.015(10) 0.004(12) C15 0.011(8) 0.072(13) 0.111(17) -0.057(13) -0.019(9) 0.023(9) C16 0.032(11) 0.063(12) 0.118(19) 0.034(13) -0.033(12) -0.017(10) C17 0.037(10) 0.081(14) 0.037(9) -0.017(9) -0.005(7) -0.006(10) C18 0.047(14) 0.096(18) 0.090(18) -0.021(14) -0.008(12) -0.036(13) C19 0.039(11) 0.056(11) 0.060(11) -0.005(9) -0.004(9) 0.004(9) C20 0.025(8) 0.042(8) 0.045(9) 0.000(7) 0.008(7) 0.002(7) C21 0.008(7) 0.046(8) 0.060(10) 0.011(8) 0.006(7) 0.002(6) C22 0.073(16) 0.065(13) 0.068(14) 0.035(11) 0.010(11) -0.003(12) C23 0.11(3) 0.20(4) 0.053(15) 0.01(2) 0.048(15) -0.05(3) C24 0.063(16) 0.14(3) 0.057(14) -0.041(16) 0.020(12) 0.033(18) C25 0.060(16) 0.071(14) 0.098(19) -0.034(14) 0.000(14) 0.014(13) C26 0.043(11) 0.059(11) 0.051(10) 0.003(9) 0.021(8) 0.015(9) N1 0.025(7) 0.043(8) 0.078(11) 0.020(8) 0.001(7) 0.003(6) N2 0.012(7) 0.090(12) 0.089(12) -0.030(10) -0.004(7) 0.014(8) N4 0.018(7) 0.051(8) 0.079(11) 0.020(8) -0.015(7) -0.010(7) N5 0.016(7) 0.069(10) 0.047(8) 0.023(7) -0.003(6) 0.001(7) N6 0.029(8) 0.059(9) 0.043(8) -0.001(7) -0.001(6) -0.012(7) N7 0.038(9) 0.054(9) 0.054(9) -0.014(7) -0.003(7) -0.006(7) N8 0.048(11) 0.105(15) 0.058(10) 0.008(10) -0.009(8) -0.021(11) N9 0.015(6) 0.048(8) 0.065(9) -0.011(7) -0.013(6) -0.001(6) N10 0.018(7) 0.064(9) 0.058(9) -0.011(8) 0.003(6) 0.008(7) N11 0.025(8) 0.041(7) 0.083(11) 0.000(8) -0.009(7) 0.000(6) N12 0.033(9) 0.111(15) 0.050(9) -0.030(9) 0.005(7) -0.014(10) N13 0.069(14) 0.087(14) 0.078(14) -0.008(10) -0.008(11) -0.002(12) N14 0.053(12) 0.078(12) 0.090(14) 0.008(12) 0.024(11) -0.009(10) O1 0.037(7) 0.077(10) 0.040(7) 0.000(6) -0.003(5) -0.007(7) O2 0.053(8) 0.039(6) 0.050(7) -0.006(5) 0.012(6) -0.007(6) O1W 0.027(7) 0.052(7) 0.112(12) 0.003(8) -0.003(7) 0.002(6) O3 0.039(7) 0.064(8) 0.054(7) 0.002(6) -0.002(6) 0.033(6) O4 0.069(9) 0.032(6) 0.049(7) 0.022(5) 0.001(6) 0.007(6) O5 0.096(12) 0.066(8) 0.025(6) -0.007(6) -0.008(6) 0.022(8) O6 0.057(9) 0.041(6) 0.058(7) -0.018(6) 0.004(6) -0.011(6) O7 0.036(7) 0.051(7) 0.060(8) -0.004(6) 0.000(6) 0.022(6) O8 0.043(8) 0.050(7) 0.079(9) 0.034(7) -0.012(7) 0.013(6) O9 0.058(9) 0.050(7) 0.064(8) -0.006(6) 0.037(7) -0.023(7) O10 0.028(6) 0.048(6) 0.076(9) -0.007(6) -0.015(6) 0.008(6) O11 0.043(8) 0.069(8) 0.045(7) 0.012(6) 0.014(6) -0.017(7) O12 0.038(8) 0.054(7) 0.096(11) 0.013(8) -0.023(7) -0.005(6) O13 0.075(11) 0.053(7) 0.048(8) 0.012(6) -0.006(7) 0.016(7) O14 0.041(7) 0.040(6) 0.049(7) -0.012(5) 0.005(6) -0.009(5) O15 0.047(8) 0.035(6) 0.067(8) -0.005(6) -0.015(6) -0.002(6) O16 0.058(9) 0.041(6) 0.059(8) 0.024(6) 0.002(7) 0.003(6) O17 0.050(8) 0.044(7) 0.062(8) -0.014(6) -0.006(6) 0.005(6) O18 0.046(8) 0.051(7) 0.067(8) -0.015(6) -0.002(7) 0.000(6) O19 0.057(9) 0.037(6) 0.068(8) -0.006(6) 0.007(7) 0.001(6) O20 0.045(8) 0.096(11) 0.039(7) 0.020(7) -0.018(6) -0.014(8) O21 0.071(10) 0.033(6) 0.047(7) -0.004(5) -0.011(6) 0.006(6) O22 0.085(11) 0.031(5) 0.035(6) 0.003(4) -0.005(6) -0.004(6) O23 0.049(8) 0.067(8) 0.034(6) 0.007(6) -0.005(5) -0.017(7) O24 0.090(11) 0.038(6) 0.043(7) 0.003(6) -0.005(7) 0.013(7) O25 0.041(7) 0.085(9) 0.038(6) 0.013(7) -0.002(5) -0.022(7) O26 0.085(11) 0.030(5) 0.048(7) 0.001(5) -0.008(7) 0.005(6) O27 0.061(9) 0.038(6) 0.046(7) -0.010(5) -0.024(6) 0.014(6) O28 0.026(6) 0.060(8) 0.079(9) -0.008(7) -0.005(6) 0.004(6) O29 0.042(7) 0.047(7) 0.052(7) 0.003(6) 0.004(6) 0.002(6) O30 0.018(6) 0.047(6) 0.091(10) -0.036(7) -0.026(6) 0.004(5) O31 0.045(7) 0.080(9) 0.027(5) 0.004(6) -0.006(5) -0.033(7) O32 0.048(8) 0.045(6) 0.048(7) 0.014(5) 0.014(6) 0.020(6) O33 0.025(7) 0.056(8) 0.092(10) 0.017(7) 0.015(6) 0.020(6) O34 0.025(6) 0.063(7) 0.046(7) 0.005(6) -0.002(5) -0.010(6) O35 0.040(7) 0.039(6) 0.052(7) 0.017(5) 0.001(5) 0.017(5) O36 0.038(7) 0.075(8) 0.043(7) 0.014(6) -0.003(5) -0.025(7) O37 0.032(7) 0.057(7) 0.045(7) 0.003(5) 0.001(5) -0.017(6) O38 0.023(5) 0.041(6) 0.040(6) 0.006(5) -0.004(4) 0.012(5) O39 0.020(5) 0.042(5) 0.038(5) -0.003(5) 0.006(4) 0.005(5) O40 0.014(5) 0.066(7) 0.044(6) 0.005(6) 0.001(5) -0.013(5) O41 0.035(6) 0.046(6) 0.044(6) -0.002(5) 0.014(5) -0.003(5) O42 0.037(7) 0.070(8) 0.039(6) 0.004(6) 0.006(5) 0.019(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N7 1.874(16) . ? Cu1 N10 1.913(15) . ? Cu2 N4 1.843(15) . ? Cu2 N1 1.876(15) . ? W1 O12 1.692(13) . ? W1 O22 1.876(11) . ? W1 O24 1.897(13) . ? W1 O13 1.919(13) . ? W1 O32 1.921(11) . ? W1 O38 2.338(11) . ? W2 O3 1.691(11) . ? W2 O25 1.878(12) . ? W2 O27 1.897(13) . ? W2 O26 1.909(13) . ? W2 O31 1.917(11) . ? W2 O37 2.350(13) . ? W3 O4 1.673(10) . ? W3 O25 1.894(12) . ? W3 O18 1.932(13) . ? W3 O19 1.943(14) . ? W3 O36 1.958(12) . ? W3 O40 2.398(13) . ? W4 O9 1.684(11) . ? W4 O28 1.867(13) . ? W4 O15 1.893(12) . ? W4 O14 1.895(12) . ? W4 O27 1.923(11) . ? W4 O37 2.341(11) . ? W5 O11 1.686(12) . ? W5 O24 1.886(13) . ? W5 O21 1.916(11) . ? W5 O19 1.925(12) . ? W5 O17 1.982(13) . ? W5 O40 2.341(10) . ? W6 O2 1.708(12) . ? W6 O36 1.822(12) . ? W6 O31 1.866(12) . ? W6 O29 1.929(12) . ? W6 O32 1.930(12) . ? W6 O38 2.369(11) . ? W7 O1 1.687(12) . ? W7 O14 1.870(13) . ? W7 O30 1.918(11) . ? W7 O29 1.939(12) . ? W7 O13 1.965(16) . ? W7 O38 2.372(11) . ? W8 O6 1.680(11) . ? W8 O33 1.888(13) . ? W8 O35 1.891(11) . ? W8 O20 1.903(14) . ? W8 O34 1.944(12) . ? W8 O39 2.374(11) . ? W9 O8 1.678(11) . ? W9 O30 1.867(10) . ? W9 O28 1.872(13) . ? W9 O34 1.926(12) . ? W9 O23 1.941(13) . ? W9 O39 2.353(11) . ? W10 O10 1.681(12) . ? W10 O16 1.871(12) . ? W10 O35 1.874(11) . ? W10 O26 1.935(11) . ? W10 O15 1.952(14) . ? W10 O37 2.398(12) . ? W11 O5 1.684(12) . ? W11 O16 1.889(14) . ? W11 O33 1.903(12) . ? W11 O17 1.910(14) . ? W11 O18 1.941(13) . ? W11 O40 2.348(11) . ? W12 O7 1.668(11) . ? W12 O21 1.893(12) . ? W12 O22 1.895(11) . ? W12 O20 1.912(13) . ? W12 O23 1.927(12) . ? W12 O39 2.355(10) . ? Si1 O37 1.624(13) . ? Si1 O38 1.625(12) . ? Si1 O40 1.629(12) . ? Si1 O39 1.633(11) . ? F1 C11 1.34(2) . ? F2 C13 1.32(2) . ? F3 C22 1.24(3) . ? F4 C24 1.35(2) . ? C1 N2 1.31(2) . ? C1 N1 1.43(3) . ? C2 N1 1.28(2) . ? C2 N3 1.32(2) . ? C3 N3 1.45(2) . ? C3 C4 1.49(2) . ? C4 O41 1.419(18) . ? C4 C8 1.52(2) . ? C4 C5 1.57(2) . ? C5 N5 1.45(2) 4_475 ? C6 N5 1.31(2) . ? C6 N4 1.33(2) . ? C7 N6 1.26(2) . ? C7 N4 1.40(2) . ? C8 C9 1.33(3) . ? C8 C13 1.42(2) . ? C9 C10 1.38(3) . ? C10 C11 1.45(4) . ? C11 C12 1.36(3) . ? C12 C13 1.36(3) . ? C14 N12 1.33(3) . ? C14 N10 1.34(2) . ? C15 N10 1.29(2) . ? C15 N11 1.34(2) . ? C16 N11 1.44(2) . ? C16 C20 1.60(2) 4_465 ? C17 N9 1.31(2) . ? C17 N7 1.33(2) . ? C18 N7 1.33(3) . ? C18 N8 1.36(3) . ? C19 N9 1.44(2) . ? C19 C20 1.50(2) . ? C20 O42 1.37(2) . ? C20 C21 1.56(2) . ? C20 C16 1.60(2) 4_565 ? C21 C26 1.34(3) . ? C21 C22 1.35(3) . ? C22 C23 1.45(4) . ? C23 C24 1.38(4) . ? C24 C25 1.26(4) . ? C25 C26 1.38(3) . ? C27 N13 1.46(4) . ? C27 C28 1.48(5) . ? C29 N13 1.45(8) . ? C29 C30 1.53(8) . ? C31 C32 1.41(6) . ? C31 N13 1.42(6) . ? C33 N14 1.44(5) . ? C33 C34 1.48(6) . ? C35 C36 1.48(5) . ? C35 N14 1.72(4) . ? C37 N14 1.36(5) . ? C37 C38 1.59(6) . ? N2 N3 1.38(2) . ? N5 N6 1.33(2) . ? N5 C5 1.45(2) 4_575 ? N8 N9 1.33(2) . ? N11 N12 1.39(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N7 Cu1 N10 175.2(7) . . ? N4 Cu2 N1 169.6(7) . . ? O12 W1 O22 102.2(7) . . ? O12 W1 O24 100.9(7) . . ? O22 W1 O24 86.7(5) . . ? O12 W1 O13 98.2(7) . . ? O22 W1 O13 89.6(5) . . ? O24 W1 O13 160.8(7) . . ? O12 W1 O32 98.7(7) . . ? O22 W1 O32 159.1(6) . . ? O24 W1 O32 88.9(5) . . ? O13 W1 O32 87.9(5) . . ? O12 W1 O38 166.1(6) . . ? O22 W1 O38 88.6(5) . . ? O24 W1 O38 88.3(6) . . ? O13 W1 O38 72.8(5) . . ? O32 W1 O38 70.9(5) . . ? O3 W2 O25 103.2(6) . . ? O3 W2 O27 100.4(6) . . ? O25 W2 O27 156.4(6) . . ? O3 W2 O26 98.4(6) . . ? O25 W2 O26 88.1(6) . . ? O27 W2 O26 88.1(5) . . ? O3 W2 O31 103.8(7) . . ? O25 W2 O31 86.5(5) . . ? O27 W2 O31 88.3(5) . . ? O26 W2 O31 157.8(6) . . ? O3 W2 O37 165.9(6) . . ? O25 W2 O37 86.6(6) . . ? O27 W2 O37 70.0(5) . . ? O26 W2 O37 71.5(5) . . ? O31 W2 O37 86.7(5) . . ? O4 W3 O25 106.0(6) . . ? O4 W3 O18 97.9(6) . . ? O25 W3 O18 90.6(6) . . ? O4 W3 O19 96.6(6) . . ? O25 W3 O19 157.3(6) . . ? O18 W3 O19 86.2(6) . . ? O4 W3 O36 104.2(6) . . ? O25 W3 O36 86.6(5) . . ? O18 W3 O36 157.7(6) . . ? O19 W3 O36 87.9(6) . . ? O4 W3 O40 164.3(5) . . ? O25 W3 O40 86.5(5) . . ? O18 W3 O40 72.0(5) . . ? O19 W3 O40 71.2(4) . . ? O36 W3 O40 85.7(5) . . ? O9 W4 O28 106.0(7) . . ? O9 W4 O15 98.8(6) . . ? O28 W4 O15 89.8(6) . . ? O9 W4 O14 105.3(6) . . ? O28 W4 O14 85.6(5) . . ? O15 W4 O14 155.7(6) . . ? O9 W4 O27 99.1(7) . . ? O28 W4 O27 154.8(6) . . ? O15 W4 O27 87.8(5) . . ? 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C2 N3 C3 130.0(16) . . ? N2 N3 C3 121.2(15) . . ? C6 N4 C7 98.4(15) . . ? C6 N4 Cu2 127.6(13) . . ? C7 N4 Cu2 133.9(13) . . ? C6 N5 N6 110.1(14) . . ? C6 N5 C5 126.9(17) . 4_575 ? N6 N5 C5 122.9(16) . 4_575 ? C7 N6 N5 103.0(16) . . ? C18 N7 C17 102.3(17) . . ? C18 N7 Cu1 127.3(14) . . ? C17 N7 Cu1 129.5(14) . . ? N9 N8 C18 102.4(18) . . ? C17 N9 N8 110.0(15) . . ? C17 N9 C19 129.7(16) . . ? N8 N9 C19 120.2(16) . . ? C15 N10 C14 108.9(16) . . ? C15 N10 Cu1 129.9(13) . . ? C14 N10 Cu1 121.2(14) . . ? C15 N11 N12 110.7(14) . . ? C15 N11 C16 131.2(18) . . ? N12 N11 C16 117.8(18) . . ? C14 N12 N11 102.2(15) . . ? C31 N13 C29 103(4) . . ? C31 N13 C27 118(3) . . ? C29 N13 C27 110(4) . . ? C37 N14 C33 103(2) . . ? C37 N14 C35 114(3) . . ? C33 N14 C35 104(2) . . ? W1 O13 W7 123.0(7) . . ? W7 O14 W4 151.4(7) . . ? W4 O15 W10 125.8(7) . . ? W10 O16 W11 150.4(7) . . ? W11 O17 W5 122.1(7) . . ? W3 O18 W11 123.2(7) . . ? W5 O19 W3 123.9(7) . . ? W8 O20 W12 127.3(9) . . ? W12 O21 W5 146.9(7) . . ? W1 O22 W12 147.7(8) . . ? W12 O23 W9 123.4(7) . . ? W5 O24 W1 147.8(8) . . ? W2 O25 W3 151.1(8) . . ? W2 O26 W10 126.1(8) . . ? W2 O27 W4 126.6(7) . . ? W4 O28 W9 152.7(8) . . ? W6 O29 W7 124.4(7) . . ? W9 O30 W7 149.2(6) . . ? W6 O31 W2 147.6(7) . . ? W1 O32 W6 125.7(7) . . ? W8 O33 W11 147.4(8) . . ? W9 O34 W8 124.7(6) . . ? W10 O35 W8 149.4(7) . . ? W6 O36 W3 147.8(7) . . ? Si1 O37 W4 124.6(7) . . ? Si1 O37 W2 123.7(6) . . ? W4 O37 W2 93.4(4) . . ? Si1 O37 W10 121.6(6) . . ? W4 O37 W10 92.4(4) . . ? W2 O37 W10 92.4(4) . . ? Si1 O38 W1 124.3(6) . . ? Si1 O38 W6 122.9(5) . . ? W1 O38 W6 93.4(4) . . ? Si1 O38 W7 122.4(6) . . ? W1 O38 W7 92.9(4) . . ? W6 O38 W7 92.4(4) . . ? Si1 O39 W9 123.6(6) . . ? Si1 O39 W12 123.5(6) . . ? W9 O39 W12 92.7(4) . . ? Si1 O39 W8 122.8(6) . . ? W9 O39 W8 93.0(4) . . ? W12 O39 W8 92.6(4) . . ? Si1 O40 W5 124.8(6) . . ? Si1 O40 W11 124.3(6) . . ? W5 O40 W11 93.1(4) . . ? Si1 O40 W3 121.6(7) . . ? W5 O40 W3 92.2(4) . . ? W11 O40 W3 91.7(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.321 _refine_diff_density_min -2.573 _refine_diff_density_rms 0.275 #==END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666782' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C38 H58 Cu2 F4 N14 O43 Si W12' _chemical_formula_weight 3836.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.3430(12) _cell_length_b 16.1270(15) _cell_length_c 18.7640(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.296(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3696.0(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.67 _cell_measurement_theta_max 28.44 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.447 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3448 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.276 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.066 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.070 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22119 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0701 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0880 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 28.44 _reflns_number_total 8746 _reflns_number_gt 5935 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0863P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8746 _refine_ls_number_parameters 443 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0973 _refine_ls_R_factor_gt 0.0618 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1648 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1457 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.0000 1.0000 1.0000 0.0155(9) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.3006(2) 0.30177(16) 0.14859(15) 0.0722(8) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.21194(5) 0.93689(4) 0.90228(3) 0.02984(16) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.04714(5) 0.84118(3) 0.86987(3) 0.03070(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.12526(5) 0.80486(3) 1.03342(4) 0.03374(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.17265(5) 0.96291(4) 1.16522(3) 0.03694(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.25902(5) 1.09482(4) 1.03397(3) 0.03263(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.08615(6) 1.13268(4) 0.86993(3) 0.03541(18) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.5535(9) -0.1012(6) 0.3882(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.8934(13) -0.2129(7) 0.3573(8) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2293(18) 0.4540(12) 0.0761(12) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2662 0.4865 0.1128 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1683(14) 0.3503(9) 0.0164(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1521 0.2964 0.0007 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0529(12) 0.4235(9) -0.0860(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0093 0.3733 -0.0918 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0038 0.4697 -0.0821 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6086(14) 0.0644(9) 0.3484(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5217(13) 0.0495(11) 0.2796(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5593 0.0392 0.2386 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4787 0.0007 0.2870 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4487(15) 0.1731(12) 0.2132(10) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4971 0.1759 0.1796 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3203(16) 0.1970(14) 0.2729(11) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2602 0.2223 0.2885 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6874(14) -0.0143(9) 0.3516(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.7906(13) -0.0066(9) 0.3320(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.8135 0.0448 0.3174 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8604(18) -0.0737(12) 0.3334(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9303 -0.0685 0.3208 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8231(18) -0.1465(13) 0.3538(12) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7242(18) -0.1582(12) 0.3746(12) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7040 -0.2096 0.3908 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6546(14) -0.0921(10) 0.3711(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.386(2) 0.253(2) 0.8722(17) 0.109(10) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.3577 0.3030 0.8913 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3408 0.2070 0.8831 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.378(3) 0.261(3) 0.795(2) 0.184(19) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3029 0.2667 0.7747 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4083 0.2122 0.7758 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.4186 0.3088 0.7837 0.276 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.486(3) 0.359(2) 0.982(2) 0.145(13) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.5331 0.3811 1.0229 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4173 0.3438 0.9953 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.4751 0.4012 0.9449 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.537(2) 0.288(2) 0.955(2) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6028 0.3089 0.9376 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.5624 0.2544 0.9966 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.555(4) 0.162(3) 0.895(3) 0.194(19) Uiso 1 1 d D . . H18A H 0.6168 0.1562 0.9330 0.233 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5838 0.1679 0.8501 0.233 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.492(3) 0.082(3) 0.892(2) 0.173(16) Uiso 1 1 d D . . H19A H 0.5419 0.0363 0.8922 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4408 0.0807 0.8480 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.4533 0.0784 0.9323 0.259 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3633(14) 0.2251(11) 0.2176(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4507(10) 0.1184(8) 0.2646(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3659(12) 0.1325(11) 0.3040(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2325(12) 0.3715(9) 0.0784(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1331(10) 0.4173(7) -0.0175(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1698(14) 0.4876(9) 0.0178(10) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.496(2) 0.2394(19) 0.9083(19) 0.184(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1877(10) 0.7112(7) 1.0493(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1093(12) 1.0659(10) 1.1830(9) 0.081(4) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.143(3) 0.129(3) 0.348(3) 0.130(15) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O -0.0046(12) 1.2085(10) 0.9151(9) 0.080(4) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.1972(13) 0.8683(11) 1.1122(10) 0.091(5) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.0414(13) 1.0870(11) 0.8185(10) 0.089(5) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.2558(10) 0.9444(8) 1.2421(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0246(10) 0.7826(8) 0.9510(7) 0.062(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.2190(10) 0.8507(8) 0.9742(8) 0.061(4) Uiso 1 1 d . . . O9 O -0.0730(10) 0.7655(7) 0.8079(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0902(11) 0.8816(10) 0.8520(7) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3131(10) 0.9094(9) 0.8569(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1595(12) 1.0352(8) 0.8515(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1273(11) 1.1993(7) 0.8100(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1964(11) 1.1513(9) 0.9495(9) 0.075(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.3840(10) 1.1412(8) 1.0494(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2718(12) 1.0207(10) 1.1125(9) 0.075(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.2941(12) 1.0064(10) 0.9742(8) 0.074(4) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.1759(12) 1.1651(10) 1.0852(9) 0.081(4) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.0894(13) 1.0436(10) 1.0623(9) 0.018(4) Uiso 0.50 1 d P . . O19' O 0.0537(13) 0.9273(11) 0.9627(10) 0.024(4) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O -0.0399(14) 1.0695(11) 0.9397(10) 0.027(4) Uani 0.50 1 d P . . O20' O 0.1058(14) 1.0305(11) 0.9645(10) 0.027(4) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 0.6753(8) 0.1334(7) 0.3383(6) 0.043(3) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.6374 0.1753 0.3324 0.065 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.020(2) 0.014(2) 0.012(2) -0.0035(19) 0.0017(18) -0.0037(18) Cu1 0.0845(17) 0.0504(15) 0.0662(17) 0.0103(13) -0.0421(14) 0.0039(13) W1 0.0434(4) 0.0251(3) 0.0225(3) -0.0026(2) 0.0098(3) 0.0031(2) W2 0.0537(4) 0.0183(3) 0.0190(3) -0.0079(2) 0.0016(3) -0.0010(2) W3 0.0446(4) 0.0159(3) 0.0395(4) -0.0052(3) 0.0020(3) 0.0026(2) W4 0.0445(4) 0.0487(4) 0.0151(3) -0.0035(3) -0.0042(3) 0.0037(3) W5 0.0374(3) 0.0246(3) 0.0342(4) -0.0001(3) -0.0005(3) -0.0076(2) W6 0.0651(4) 0.0227(3) 0.0208(3) -0.0019(2) 0.0144(3) -0.0137(3) F1 0.071(7) 0.034(6) 0.109(10) 0.009(6) 0.018(7) -0.021(5) F2 0.176(14) 0.043(7) 0.090(10) 0.009(7) 0.040(10) 0.055(8) C1 0.100(17) 0.036(11) 0.075(15) -0.014(10) -0.051(13) -0.014(10) C2 0.067(11) 0.018(8) 0.039(9) -0.007(7) -0.007(8) 0.001(7) C3 0.048(9) 0.021(7) 0.034(8) 0.005(6) -0.003(7) 0.011(6) C4 0.060(10) 0.027(8) 0.032(8) 0.010(7) 0.005(8) -0.009(7) C5 0.051(10) 0.053(11) 0.022(8) -0.005(8) 0.001(7) -0.010(8) C6 0.046(10) 0.060(12) 0.045(11) 0.002(9) -0.006(8) -0.004(9) C7 0.064(13) 0.096(17) 0.044(12) -0.027(12) -0.021(10) 0.060(12) C8 0.063(11) 0.028(8) 0.017(7) 0.007(6) 0.000(7) -0.002(7) C9 0.061(10) 0.012(7) 0.038(9) -0.002(6) 0.006(8) 0.002(6) C10 0.097(16) 0.053(13) 0.055(13) 0.015(10) 0.038(12) 0.026(11) C11 0.085(15) 0.071(15) 0.057(13) 0.029(11) 0.038(12) 0.042(12) C12 0.089(15) 0.033(10) 0.068(14) -0.011(10) -0.007(12) -0.001(10) C13 0.051(10) 0.039(9) 0.032(9) 0.000(7) 0.005(8) 0.003(8) C15 0.19(4) 0.20(4) 0.20(5) 0.00(4) 0.14(4) 0.04(3) C17 0.09(2) 0.14(3) 0.24(5) -0.12(3) -0.08(3) 0.06(2) N1 0.073(11) 0.077(12) 0.028(8) 0.011(8) -0.024(8) 0.003(9) N2 0.050(8) 0.034(7) 0.019(6) 0.005(6) -0.009(6) -0.003(6) N3 0.048(9) 0.095(13) 0.033(8) 0.006(8) 0.006(7) 0.026(9) N4 0.064(10) 0.047(9) 0.044(9) 0.008(7) -0.017(8) -0.010(7) N5 0.047(7) 0.015(6) 0.032(7) -0.004(5) -0.005(6) -0.001(5) N6 0.081(11) 0.032(8) 0.077(12) -0.023(8) -0.014(10) 0.013(8) N7 0.15(2) 0.13(2) 0.23(3) -0.10(2) -0.14(2) 0.073(19) O1 0.068(8) 0.022(6) 0.085(10) 0.009(6) -0.006(7) 0.007(5) O6 0.056(7) 0.069(9) 0.027(6) 0.001(6) 0.001(5) 0.010(6) O9 0.075(8) 0.044(7) 0.040(7) -0.025(6) 0.019(6) -0.025(6) O10 0.069(9) 0.105(12) 0.053(9) 0.052(8) -0.016(7) -0.035(8) O11 0.051(7) 0.097(11) 0.041(7) 0.005(7) 0.012(6) 0.024(7) O12 0.119(12) 0.036(7) 0.051(8) -0.017(6) -0.036(8) 0.018(7) O13 0.095(9) 0.023(6) 0.041(7) 0.013(5) 0.011(7) -0.016(6) O15 0.055(7) 0.049(8) 0.080(10) -0.032(7) 0.012(7) -0.019(6) O20 0.026(10) 0.033(11) 0.020(10) -0.020(8) 0.004(8) -0.001(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O19' 1.561(17) 3_577 ? Si1 O19' 1.561(17) . ? Si1 O20 1.62(2) 3_577 ? Si1 O20 1.62(2) . ? Si1 O20' 1.626(18) . ? Si1 O20' 1.626(18) 3_577 ? Si1 O19 1.645(16) . ? Si1 O19 1.645(16) 3_577 ? Cu1 N4 1.840(14) . ? Cu1 N1 1.874(15) . ? W1 O11 1.670(12) . ? W1 O10 1.880(13) . ? W1 O12 1.914(12) . ? W1 O17 1.926(15) . ? W1 O8 1.930(14) . ? W1 O19' 2.401(17) . ? W1 O20' 2.408(18) . ? W2 O9 1.684(10) . ? W2 O10 1.890(13) . ? W2 O2 1.897(16) 3_577 ? W2 O7 1.898(13) . ? W2 O18 1.906(16) 3_577 ? W2 O19 2.353(16) 3_577 ? W2 O19' 2.427(18) . ? W3 O1 1.703(11) . ? W3 O8 1.869(13) . ? W3 O7 1.873(13) . ? W3 O3 1.901(15) 3_577 ? W3 O4 1.908(18) . ? W3 O20 2.371(17) 3_577 ? W3 O19' 2.470(18) . ? W4 O6 1.671(11) . ? W4 O4 1.870(18) . ? W4 O5 1.873(16) 3_577 ? W4 O2 1.886(16) . ? W4 O16 1.922(16) . ? W4 O20 2.429(17) 3_577 ? W4 O19 2.431(16) . ? W5 O15 1.701(11) . ? W5 O18 1.883(16) . ? W5 O16 1.886(16) . ? W5 O14 1.895(16) . ? W5 O17 1.903(16) . ? W5 O20' 2.375(18) . ? W5 O19 2.380(16) . ? W6 O13 1.686(10) . ? W6 O12 1.871(12) . ? W6 O5 1.874(17) . ? W6 O14 1.893(15) . ? W6 O3 1.934(16) . ? W6 O20 2.401(19) . ? W6 O20' 2.407(19) . ? F1 C13 1.341(19) . ? F2 C11 1.37(2) . ? C1 N4 1.33(2) . ? C1 N6 1.34(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N5 1.297(19) . ? C2 N4 1.35(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.51(2) 4_565 ? C3 N5 1.508(18) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 O21 1.414(18) . ? C4 C3 1.51(2) 4_666 ? C4 C5 1.57(2) . ? C4 C8 1.60(2) . ? C5 N2 1.42(2) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N2 1.30(2) . ? C6 N1 1.36(2) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N3 1.28(2) . ? C7 N1 1.31(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.38(2) . ? C8 C13 1.38(2) . ? C9 C10 1.38(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.34(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.35(3) . ? C12 C13 1.36(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C14 N7 1.44(3) . ? C14 C15 1.44(4) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.44(4) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 N7 1.23(3) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 N7 1.49(5) . ? C18 C19 1.50(7) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? N2 N3 1.384(19) . ? N5 N6 1.356(18) . ? O2 W2 1.897(16) 3_577 ? O3 W3 1.901(15) 3_577 ? O5 W4 1.873(16) 3_577 ? O18 W2 1.906(16) 3_577 ? O19 W2 2.353(16) 3_577 ? O19' O20' 1.78(2) . ? O20 W3 2.371(17) 3_577 ? O20 W4 2.429(17) 3_577 ? O21 H21 0.8200 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19' Si1 O19' 180.0(12) 3_577 . ? O19' Si1 O20 108.3(9) 3_577 3_577 ? O19' Si1 O20 71.7(9) . 3_577 ? O19' Si1 O20 71.7(9) 3_577 . ? O19' Si1 O20 108.3(9) . . ? O20 Si1 O20 180.0(10) 3_577 . ? O19' Si1 O20' 112.0(9) 3_577 . ? O19' Si1 O20' 68.0(9) . . ? O20 Si1 O20' 108.3(9) 3_577 . ? O20 Si1 O20' 71.7(9) . . ? O19' Si1 O20' 68.0(9) 3_577 3_577 ? O19' Si1 O20' 112.0(9) . 3_577 ? O20 Si1 O20' 71.7(9) 3_577 3_577 ? O20 Si1 O20' 108.3(9) . 3_577 ? O20' Si1 O20' 180.000(4) . 3_577 ? O19' Si1 O19 69.2(9) 3_577 . ? O19' Si1 O19 110.8(9) . . ? O20 Si1 O19 72.2(8) 3_577 . ? O20 Si1 O19 107.8(8) . . ? O20' Si1 O19 70.5(9) . . ? O20' Si1 O19 109.5(9) 3_577 . ? O19' Si1 O19 110.8(9) 3_577 3_577 ? O19' Si1 O19 69.2(9) . 3_577 ? O20 Si1 O19 107.8(8) 3_577 3_577 ? O20 Si1 O19 72.2(8) . 3_577 ? O20' Si1 O19 109.5(9) . 3_577 ? O20' Si1 O19 70.5(9) 3_577 3_577 ? O19 Si1 O19 180.000(5) . 3_577 ? N4 Cu1 N1 176.1(7) . . ? O11 W1 O10 102.7(7) . . ? O11 W1 O12 101.0(7) . . ? O10 W1 O12 87.4(6) . . ? O11 W1 O17 98.9(7) . . ? O10 W1 O17 158.3(7) . . ? O12 W1 O17 88.4(6) . . ? O11 W1 O8 101.8(6) . . ? O10 W1 O8 87.8(5) . . ? O12 W1 O8 157.3(6) . . ? O17 W1 O8 87.9(6) . . ? O11 W1 O19' 160.6(7) . . ? O10 W1 O19' 63.9(7) . . ? O12 W1 O19' 92.8(7) . . ? O17 W1 O19' 95.1(6) . . ? O8 W1 O19' 65.2(6) . . ? O11 W1 O20' 155.9(7) . . ? O10 W1 O20' 95.1(7) . . ? O12 W1 O20' 63.4(6) . . ? O17 W1 O20' 64.2(6) . . ? O8 W1 O20' 94.9(6) . . ? O19' W1 O20' 43.5(6) . . ? O9 W2 O10 102.3(7) . . ? O9 W2 O2 100.9(7) . 3_577 ? O10 W2 O2 86.6(6) . 3_577 ? O9 W2 O7 102.3(6) . . ? O10 W2 O7 89.3(5) . . ? O2 W2 O7 156.8(7) 3_577 . ? O9 W2 O18 100.3(6) . 3_577 ? O10 W2 O18 157.4(7) . 3_577 ? O2 W2 O18 88.5(7) 3_577 3_577 ? O7 W2 O18 86.6(6) . 3_577 ? O9 W2 O19 155.6(6) . 3_577 ? O10 W2 O19 95.6(7) . 3_577 ? O2 W2 O19 63.6(6) 3_577 3_577 ? O7 W2 O19 94.2(6) . 3_577 ? O18 W2 O19 62.5(6) 3_577 3_577 ? O9 W2 O19' 159.6(6) . . ? O10 W2 O19' 63.3(6) . . ? O2 W2 O19' 92.9(6) 3_577 . ? O7 W2 O19' 65.0(6) . . ? O18 W2 O19' 95.0(6) 3_577 . ? O19 W2 O19' 44.8(6) 3_577 . ? O1 W3 O8 98.7(6) . . ? O1 W3 O7 101.7(6) . . ? O8 W3 O7 88.8(6) . . ? O1 W3 O3 100.3(7) . 3_577 ? O8 W3 O3 160.9(6) . 3_577 ? O7 W3 O3 85.6(6) . 3_577 ? O1 W3 O4 101.1(7) . . ? O8 W3 O4 89.4(7) . . ? O7 W3 O4 157.1(7) . . ? O3 W3 O4 88.8(7) 3_577 . ? O1 W3 O20 157.7(7) . 3_577 ? O8 W3 O20 96.9(6) . 3_577 ? O7 W3 O20 94.4(6) . 3_577 ? O3 W3 O20 65.4(7) 3_577 3_577 ? O4 W3 O20 63.2(6) . 3_577 ? O1 W3 O19' 157.1(6) . . ? O8 W3 O19' 64.4(6) . . ? O7 W3 O19' 64.3(6) . . ? O3 W3 O19' 96.7(6) 3_577 . ? O4 W3 O19' 94.5(7) . . ? O20 W3 O19' 45.2(6) 3_577 . ? O6 W4 O4 100.8(7) . . ? O6 W4 O5 102.7(7) . 3_577 ? O4 W4 O5 86.9(7) . 3_577 ? O6 W4 O2 102.9(7) . . ? O4 W4 O2 156.4(7) . . ? O5 W4 O2 87.7(7) 3_577 . ? O6 W4 O16 100.0(6) . . ? 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C15 C14 N7 C17 121(5) . . . . ? C15 C14 N7 C18 -65(5) . . . . ? C19 C18 N7 C17 131(5) . . . . ? C19 C18 N7 C14 -42(7) . . . . ? O6 W4 O2 W2 153.4(12) . . . 3_577 ? O4 W4 O2 W2 -27(3) . . . 3_577 ? O5 W4 O2 W2 -104.1(13) 3_577 . . 3_577 ? O16 W4 O2 W2 53.5(13) . . . 3_577 ? O20 W4 O2 W2 -41.7(13) 3_577 . . 3_577 ? O19 W4 O2 W2 -7.4(11) . . . 3_577 ? O13 W6 O3 W3 155.8(11) . . . 3_577 ? O12 W6 O3 W3 -28(3) . . . 3_577 ? O5 W6 O3 W3 53.2(13) . . . 3_577 ? O14 W6 O3 W3 -104.5(12) . . . 3_577 ? O20 W6 O3 W3 -7.6(10) . . . 3_577 ? O20' W6 O3 W3 -42.3(12) . . . 3_577 ? O6 W4 O4 W3 156.7(14) . . . . ? O5 W4 O4 W3 54.4(15) 3_577 . . . ? O2 W4 O4 W3 -23(3) . . . . ? O16 W4 O4 W3 -103.5(15) . . . . ? O20 W4 O4 W3 -6.3(13) 3_577 . . . ? O19 W4 O4 W3 -40.1(15) . . . . ? O1 W3 O4 W4 -156.8(14) . . . . ? O8 W3 O4 W4 104.4(15) . . . . ? O7 W3 O4 W4 19(3) . . . . ? O3 W3 O4 W4 -56.5(15) 3_577 . . . ? O20 W3 O4 W4 6.4(13) 3_577 . . . ? O19' W3 O4 W4 40.1(15) . . . . ? O13 W6 O5 W4 -154.6(14) . . . 3_577 ? O12 W6 O5 W4 103.3(15) . . . 3_577 ? O14 W6 O5 W4 23(3) . . . 3_577 ? O3 W6 O5 W4 -56.7(15) . . . 3_577 ? O20 W6 O5 W4 5.0(13) . . . 3_577 ? O20' W6 O5 W4 39.6(15) . . . 3_577 ? O1 W3 O7 W2 -151.9(11) . . . . ? O8 W3 O7 W2 -53.2(11) . . . . ? O3 W3 O7 W2 108.5(11) 3_577 . . . ? O4 W3 O7 W2 32(2) . . . . ? O20 W3 O7 W2 43.6(11) 3_577 . . . ? O19' W3 O7 W2 8.8(10) . . . . ? O9 W2 O7 W3 154.1(10) . . . . ? O10 W2 O7 W3 51.7(12) . . . . ? O2 W2 O7 W3 -28(2) 3_577 . . . ? O18 W2 O7 W3 -106.0(11) 3_577 . . . ? O19 W2 O7 W3 -43.9(11) 3_577 . . . ? O19' W2 O7 W3 -8.9(10) . . . . ? O1 W3 O8 W1 157.7(11) . . . . ? O7 W3 O8 W1 56.0(11) . . . . ? O3 W3 O8 W1 -17(3) 3_577 . . . ? O4 W3 O8 W1 -101.2(11) . . . . ? O20 W3 O8 W1 -38.3(12) 3_577 . . . ? O19' W3 O8 W1 -6.0(10) . . . . ? O11 W1 O8 W3 -158.7(11) . . . . ? O10 W1 O8 W3 -56.1(12) . . . . ? O12 W1 O8 W3 22(2) . . . . ? O17 W1 O8 W3 102.7(11) . . . . ? O19' W1 O8 W3 6.1(10) . . . . ? O20' W1 O8 W3 38.8(12) . . . . ? O11 W1 O10 W2 155.4(13) . . . . ? O12 W1 O10 W2 -104.0(13) . . . . ? O17 W1 O10 W2 -25(3) . . . . ? O8 W1 O10 W2 53.8(13) . . . . ? O19' W1 O10 W2 -9.6(11) . . . . ? O20' W1 O10 W2 -40.9(14) . . . . ? O9 W2 O10 W1 -155.1(13) . . . . ? O2 W2 O10 W1 104.5(14) 3_577 . . . ? O7 W2 O10 W1 -52.6(13) . . . . ? O18 W2 O10 W1 27(2) 3_577 . . . ? O19 W2 O10 W1 41.5(14) 3_577 . . . ? O19' W2 O10 W1 9.5(11) . . . . ? O13 W6 O12 W1 154.3(12) . . . . ? O5 W6 O12 W1 -103.2(13) . . . . ? O14 W6 O12 W1 54.5(12) . . . . ? O3 W6 O12 W1 -22(3) . . . . ? O20 W6 O12 W1 -40.3(12) . . . . ? O20' W6 O12 W1 -6.0(10) . . . . ? O11 W1 O12 W6 -154.5(12) . . . . ? O10 W1 O12 W6 103.0(13) . . . . ? O17 W1 O12 W6 -55.7(12) . . . . ? O8 W1 O12 W6 25(2) . . . . ? O19' W1 O12 W6 39.3(13) . . . . ? O20' W1 O12 W6 6.0(10) . . . . ? O13 W6 O14 W5 -157.9(12) . . . . ? O12 W6 O14 W5 -55.8(13) . . . . ? O5 W6 O14 W5 25(3) . . . . ? O3 W6 O14 W5 104.5(13) . . . . ? O20 W6 O14 W5 40.5(13) . . . . ? O20' W6 O14 W5 5.7(11) . . . . ? O15 W5 O14 W6 155.8(12) . . . . ? O18 W5 O14 W6 -103.2(13) . . . . ? O16 W5 O14 W6 -25(3) . . . . ? O17 W5 O14 W6 57.3(12) . . . . ? O20' W5 O14 W6 -5.7(11) . . . . ? O19 W5 O14 W6 -41.4(13) . . . . ? O15 W5 O16 W4 157.4(12) . . . . ? O18 W5 O16 W4 56.2(13) . . . . ? O14 W5 O16 W4 -22(3) . . . . ? O17 W5 O16 W4 -103.9(12) . . . . ? O20' W5 O16 W4 -39.1(13) . . . . ? O19 W5 O16 W4 -3.8(10) . . . . ? O6 W4 O16 W5 -158.4(12) . . . . ? O4 W4 O16 W5 101.1(13) . . . . ? O5 W4 O16 W5 25(3) 3_577 . . . ? O2 W4 O16 W5 -55.6(13) . . . . ? O20 W4 O16 W5 39.2(13) 3_577 . . . ? O19 W4 O16 W5 3.7(10) . . . . ? O15 W5 O17 W1 -156.4(12) . . . . ? O18 W5 O17 W1 20(3) . . . . ? O16 W5 O17 W1 103.5(12) . . . . ? O14 W5 O17 W1 -56.2(12) . . . . ? O20' W5 O17 W1 5.4(10) . . . . ? O19 W5 O17 W1 38.6(13) . . . . ? O11 W1 O17 W5 156.6(12) . . . . ? O10 W1 O17 W5 -23(2) . . . . ? O12 W1 O17 W5 55.7(12) . . . . ? O8 W1 O17 W5 -101.8(12) . . . . ? O19' W1 O17 W5 -36.9(12) . . . . ? O20' W1 O17 W5 -5.3(10) . . . . ? O15 W5 O18 W2 -155.4(13) . . . 3_577 ? O16 W5 O18 W2 -55.5(13) . . . 3_577 ? O14 W5 O18 W2 104.5(14) . . . 3_577 ? O17 W5 O18 W2 28(3) . . . 3_577 ? O20' W5 O18 W2 41.4(14) . . . 3_577 ? O19 W5 O18 W2 7.3(11) . . . 3_577 ? O19' Si1 O19 W2 -2.1(9) 3_577 . . 3_577 ? O19' Si1 O19 W2 177.9(9) . . . 3_577 ? O20 Si1 O19 W2 -120.3(12) 3_577 . . 3_577 ? O20 Si1 O19 W2 59.7(12) . . . 3_577 ? O20' Si1 O19 W2 122.0(12) . . . 3_577 ? O20' Si1 O19 W2 -58.0(12) 3_577 . . 3_577 ? O19' Si1 O19 W5 -125.3(12) 3_577 . . . ? O19' Si1 O19 W5 54.7(12) . . . . ? O20 Si1 O19 W5 116.4(11) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19 W5 -63.6(11) . . . . ? O20' Si1 O19 W5 -1.3(9) . . . . ? O20' Si1 O19 W5 178.7(9) 3_577 . . . ? O19' Si1 O19 W4 118.1(11) 3_577 . . . ? O19' Si1 O19 W4 -61.9(11) . . . . ? O20 Si1 O19 W4 -0.2(8) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19 W4 179.8(8) . . . . ? O20' Si1 O19 W4 -117.9(11) . . . . ? O20' Si1 O19 W4 62.1(11) 3_577 . . . ? O15 W5 O19 Si1 179.0(12) . . . . ? O18 W5 O19 Si1 131.1(12) . . . . ? O16 W5 O19 Si1 -126.9(11) . . . . ? O14 W5 O19 Si1 47.0(10) . . . . ? O17 W5 O19 Si1 -41.9(10) . . . . ? O20' W5 O19 Si1 1.2(8) . . . . ? O15 W5 O19 W2 43.9(17) . . . 3_577 ? O18 W5 O19 W2 -4.0(6) . . . 3_577 ? O16 W5 O19 W2 98.1(7) . . . 3_577 ? O14 W5 O19 W2 -88.1(7) . . . 3_577 ? O17 W5 O19 W2 -177.0(6) . . . 3_577 ? O20' W5 O19 W2 -133.9(10) . . . 3_577 ? O15 W5 O19 W4 -52.1(17) . . . . ? O18 W5 O19 W4 -100.0(8) . . . . ? O16 W5 O19 W4 2.1(6) . . . . ? O14 W5 O19 W4 175.9(6) . . . . ? O17 W5 O19 W4 87.0(6) . . . . ? O20' W5 O19 W4 130.1(9) . . . . ? O6 W4 O19 Si1 177.1(10) . . . . ? O4 W4 O19 Si1 43.0(10) . . . . ? O5 W4 O19 Si1 -44.4(11) 3_577 . . . ? O2 W4 O19 Si1 -129.2(11) . . . . ? O16 W4 O19 Si1 127.5(11) . . . . ? O20 W4 O19 Si1 0.2(7) 3_577 . . . ? O6 W4 O19 W2 -49.7(16) . . . 3_577 ? O4 W4 O19 W2 176.1(6) . . . 3_577 ? O5 W4 O19 W2 88.8(7) 3_577 . . 3_577 ? O2 W4 O19 W2 4.0(6) . . . 3_577 ? O16 W4 O19 W2 -99.3(7) . . . 3_577 ? O20 W4 O19 W2 133.4(9) 3_577 . . 3_577 ? O6 W4 O19 W5 47.5(16) . . . . ? O4 W4 O19 W5 -86.6(7) . . . . ? O5 W4 O19 W5 -174.0(7) 3_577 . . . ? O2 W4 O19 W5 101.2(7) . . . . ? O16 W4 O19 W5 -2.0(6) . . . . ? O20 W4 O19 W5 -129.4(9) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' O20' -119.4(11) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' O20' 60.6(11) . . . . ? O20' Si1 O19' O20' 180.000(6) 3_577 . . . ? O19 Si1 O19' O20' -57.4(11) . . . . ? O19 Si1 O19' O20' 122.6(11) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W1 -119.1(13) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W1 60.9(13) . . . . ? O20' Si1 O19' W1 0.2(10) . . . . ? O20' Si1 O19' W1 -179.8(10) 3_577 . . . ? O19 Si1 O19' W1 -57.1(13) . . . . ? O19 Si1 O19' W1 122.9(13) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W2 116.0(12) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W2 -64.0(12) . . . . ? O20' Si1 O19' W2 -124.6(13) . . . . ? O20' Si1 O19' W2 55.4(13) 3_577 . . . ? O19 Si1 O19' W2 178.0(9) . . . . ? O19 Si1 O19' W2 -2.0(9) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W3 0.9(9) 3_577 . . . ? O20 Si1 O19' W3 -179.1(9) . . . . ? O20' Si1 O19' W3 120.2(12) . . . . ? O20' Si1 O19' W3 -59.8(12) 3_577 . . . ? O19 Si1 O19' W3 62.9(11) . . . . ? O19 Si1 O19' W3 -117.1(11) 3_577 . . . ? O11 W1 O19' Si1 179.0(13) . . . . ? O10 W1 O19' Si1 -131.4(14) . . . . ? O12 W1 O19' Si1 -45.7(12) . . . . ? O17 W1 O19' Si1 43.0(13) . . . . ? O8 W1 O19' Si1 128.3(13) . . . . ? O20' W1 O19' Si1 -0.2(9) . . . . ? O11 W1 O19' O20' 179.2(16) . . . . ? O10 W1 O19' O20' -131.2(10) . . . . ? O12 W1 O19' O20' -45.5(9) . . . . ? O17 W1 O19' O20' 43.2(9) . . . . ? O8 W1 O19' O20' 128.5(10) . . . . ? O11 W1 O19' W2 -45(2) . . . . ? O10 W1 O19' W2 5.0(5) . . . . ? O12 W1 O19' W2 90.7(6) . . . . ? O17 W1 O19' W2 179.4(6) . . . . ? O8 W1 O19' W2 -95.3(7) . . . . ? O20' W1 O19' W2 136.2(11) . . . . ? O11 W1 O19' W3 48(2) . . . . ? O10 W1 O19' W3 97.2(7) . . . . ? O12 W1 O19' W3 -177.1(5) . . . . ? O17 W1 O19' W3 -88.4(6) . . . . ? O8 W1 O19' W3 -3.1(5) . . . . ? O20' W1 O19' W3 -131.6(11) . . . . ? O9 W2 O19' Si1 -178.5(12) . . . . ? O10 W2 O19' Si1 133.4(13) . . . . ? O2 W2 O19' Si1 48.7(12) 3_577 . . . ? O7 W2 O19' Si1 -123.9(12) . . . . ? O18 W2 O19' Si1 -40.0(12) 3_577 . . . ? O19 W2 O19' Si1 1.9(8) 3_577 . . . ? O9 W2 O19' O20' 106(2) . . . . ? O10 W2 O19' O20' 58.4(14) . . . . ? O2 W2 O19' O20' -26.3(15) 3_577 . . . ? O7 W2 O19' O20' 161.1(15) . . . . ? O18 W2 O19' O20' -115.0(14) 3_577 . . . ? O19 W2 O19' O20' -73.2(14) 3_577 . . . ? O9 W2 O19' W1 43.1(19) . . . . ? O10 W2 O19' W1 -5.0(5) . . . . ? O2 W2 O19' W1 -89.7(7) 3_577 . . . ? O7 W2 O19' W1 97.7(6) . . . . ? O18 W2 O19' W1 -178.4(6) 3_577 . . . ? O19 W2 O19' W1 -136.5(10) 3_577 . . . ? O9 W2 O19' W3 -50.1(18) . . . . ? O10 W2 O19' W3 -98.1(7) . . . . ? O2 W2 O19' W3 177.2(6) 3_577 . . . ? O7 W2 O19' W3 4.5(5) . . . . ? O18 W2 O19' W3 88.5(6) 3_577 . . . ? O19 W2 O19' W3 130.3(10) 3_577 . . . ? O1 W3 O19' Si1 -177.9(11) . . . . ? O8 W3 O19' Si1 -132.3(12) . . . . ? O7 W3 O19' Si1 126.0(11) . . . . ? O3 W3 O19' Si1 44.2(11) 3_577 . . . ? O4 W3 O19' Si1 -45.1(11) . . . . ? O20 W3 O19' Si1 -0.8(8) 3_577 . . . ? O1 W3 O19' O20' -106.7(18) . . . . ? O8 W3 O19' O20' -61.1(13) . . . . ? O7 W3 O19' O20' -162.8(15) . . . . ? O3 W3 O19' O20' 115.4(14) 3_577 . . . ? O4 W3 O19' O20' 26.1(14) . . . . ? O20 W3 O19' O20' 70.4(14) 3_577 . . . ? O1 W3 O19' W1 -42.3(17) . . . . ? O8 W3 O19' W1 3.3(5) . . . . ? O7 W3 O19' W1 -98.5(7) . . . . ? O3 W3 O19' W1 179.7(6) 3_577 . . . ? O4 W3 O19' W1 90.5(7) . . . . ? O20 W3 O19' W1 134.8(10) 3_577 . . . ? O1 W3 O19' W2 51.5(16) . . . . ? O8 W3 O19' W2 97.1(7) . . . . ? O7 W3 O19' W2 -4.6(5) . . . . ? O3 W3 O19' W2 -86.4(6) 3_577 . . . ? O4 W3 O19' W2 -175.7(6) . . . . ? O20 W3 O19' W2 -131.4(9) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20 W3 0.9(9) 3_577 . . 3_577 ? O19' Si1 O20 W3 -179.1(9) . . . 3_577 ? O20' Si1 O20 W3 -120.7(12) . . . 3_577 ? O20' Si1 O20 W3 59.3(12) 3_577 . . 3_577 ? O19 Si1 O20 W3 -59.2(12) . . . 3_577 ? O19 Si1 O20 W3 120.8(12) 3_577 . . 3_577 ? O19' Si1 O20 W6 122.7(11) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20 W6 -57.3(11) . . . . ? O20' Si1 O20 W6 1.1(9) . . . . ? O20' Si1 O20 W6 -178.9(9) 3_577 . . . ? O19 Si1 O20 W6 62.6(11) . . . . ? O19 Si1 O20 W6 -117.4(11) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20 W4 -120.1(12) 3_577 . . 3_577 ? O19' Si1 O20 W4 59.9(12) . . . 3_577 ? O20' Si1 O20 W4 118.3(12) . . . 3_577 ? O20' Si1 O20 W4 -61.7(12) 3_577 . . 3_577 ? O19 Si1 O20 W4 179.8(9) . . . 3_577 ? O19 Si1 O20 W4 -0.2(9) 3_577 . . 3_577 ? O13 W6 O20 Si1 -174.5(10) . . . . ? O12 W6 O20 Si1 43.3(10) . . . . ? O5 W6 O20 Si1 127.9(12) . . . . ? O14 W6 O20 Si1 -45.4(11) . . . . ? O3 W6 O20 Si1 -129.8(12) . . . . ? O20' W6 O20 Si1 -1.0(8) . . . . ? O13 W6 O20 W3 -40.3(16) . . . 3_577 ? O12 W6 O20 W3 177.4(5) . . . 3_577 ? O5 W6 O20 W3 -97.9(8) . . . 3_577 ? O14 W6 O20 W3 88.8(6) . . . 3_577 ? O3 W6 O20 W3 4.4(6) . . . 3_577 ? O20' W6 O20 W3 133.2(10) . . . 3_577 ? O13 W6 O20 W4 55.1(16) . . . 3_577 ? O12 W6 O20 W4 -87.1(6) . . . 3_577 ? O5 W6 O20 W4 -2.5(6) . . . 3_577 ? O14 W6 O20 W4 -175.8(6) . . . 3_577 ? O3 W6 O20 W4 99.8(7) . . . 3_577 ? O20' W6 O20 W4 -131.3(10) . . . 3_577 ? O19' Si1 O20' O19' 180.000(5) 3_577 . . . ? O20 Si1 O20' O19' 60.7(10) 3_577 . . . ? O20 Si1 O20' O19' -119.3(10) . . . . ? O19 Si1 O20' O19' 123.3(11) . . . . ? O19 Si1 O20' O19' -56.7(11) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W5 58.0(13) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W5 -122.0(13) . . . . ? O20 Si1 O20' W5 -61.3(12) 3_577 . . . ? O20 Si1 O20' W5 118.7(12) . . . . ? O19 Si1 O20' W5 1.3(9) . . . . ? O19 Si1 O20' W5 -178.7(9) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W6 -61.8(13) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W6 118.2(13) . . . . ? O20 Si1 O20' W6 178.9(9) 3_577 . . . ? O20 Si1 O20' W6 -1.1(9) . . . . ? O19 Si1 O20' W6 -118.4(12) . . . . ? O19 Si1 O20' W6 61.6(12) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W1 179.8(10) 3_577 . . . ? O19' Si1 O20' W1 -0.2(10) . . . . ? O20 Si1 O20' W1 60.5(12) 3_577 . . . ? O20 Si1 O20' W1 -119.5(12) . . . . ? O19 Si1 O20' W1 123.1(12) . . . . ? O19 Si1 O20' W1 -56.9(12) 3_577 . . . ? W1 O19' O20' Si1 -179.8(9) . . . . ? W2 O19' O20' Si1 106.6(13) . . . . ? W3 O19' O20' Si1 -104.4(13) . . . . ? Si1 O19' O20' W5 103.1(14) . . . . ? W1 O19' O20' W5 -76.7(13) . . . . ? W2 O19' O20' W5 -150.2(10) . . . . ? W3 O19' O20' W5 -1(2) . . . . ? Si1 O19' O20' W6 -102.9(12) . . . . ? W1 O19' O20' W6 77.3(11) . . . . ? W2 O19' O20' W6 4(2) . . . . ? W3 O19' O20' W6 152.7(9) . . . . ? Si1 O19' O20' W1 179.8(9) . . . . ? W2 O19' O20' W1 -73.6(12) . . . . ? W3 O19' O20' W1 75.4(11) . . . . ? O15 W5 O20' Si1 -179.1(11) . . . . ? O18 W5 O20' Si1 -44.2(12) . . . . ? O16 W5 O20' Si1 44.9(12) . . . . ? O14 W5 O20' Si1 -128.3(13) . . . . ? O17 W5 O20' Si1 130.7(13) . . . . ? O19 W5 O20' Si1 -1.2(8) . . . . ? O15 W5 O20' O19' 112.2(19) . . . . ? O18 W5 O20' O19' -112.9(15) . . . . ? O16 W5 O20' O19' -23.8(15) . . . . ? O14 W5 O20' O19' 162.9(17) . . . . ? O17 W5 O20' O19' 62.0(15) . . . . ? O19 W5 O20' O19' -70.0(15) . . . . ? O15 W5 O20' W6 -47.8(18) . . . . ? O18 W5 O20' W6 87.2(7) . . . . ? O16 W5 O20' W6 176.3(6) . . . . ? O14 W5 O20' W6 3.0(6) . . . . ? O17 W5 O20' W6 -98.0(8) . . . . ? O19 W5 O20' W6 130.1(10) . . . . ? O15 W5 O20' W1 47.2(18) . . . . ? O18 W5 O20' W1 -177.9(7) . . . . ? O16 W5 O20' W1 -88.8(7) . . . . ? O14 W5 O20' W1 97.9(8) . . . . ? O17 W5 O20' W1 -3.0(6) . . . . ? O19 W5 O20' W1 -135.0(10) . . . . ? O13 W6 O20' Si1 174.3(10) . . . . ? O12 W6 O20' Si1 -128.6(13) . . . . ? O5 W6 O20' Si1 -43.4(12) . . . . ? O14 W6 O20' Si1 129.3(13) . . . . ? O3 W6 O20' Si1 45.9(12) . . . . ? O20 W6 O20' Si1 0.9(8) . . . . ? O13 W6 O20' O19' -119.0(16) . . . . ? O12 W6 O20' O19' -61.9(13) . . . . ? O5 W6 O20' O19' 23.3(14) . . . . ? O14 W6 O20' O19' -164.0(15) . . . . ? O3 W6 O20' O19' 112.6(13) . . . . ? O20 W6 O20' O19' 67.6(13) . . . . ? O13 W6 O20' W5 42.0(18) . . . . ? O12 W6 O20' W5 99.1(7) . . . . ? O5 W6 O20' W5 -175.8(7) . . . . ? O14 W6 O20' W5 -3.0(6) . . . . ? O3 W6 O20' W5 -86.4(7) . . . . ? O20 W6 O20' W5 -131.4(10) . . . . ? O13 W6 O20' W1 -53.9(17) . . . . ? O12 W6 O20' W1 3.2(5) . . . . ? O5 W6 O20' W1 88.4(7) . . . . ? O14 W6 O20' W1 -98.9(7) . . . . ? O3 W6 O20' W1 177.7(6) . . . . ? O20 W6 O20' W1 132.7(10) . . . . ? O11 W1 O20' Si1 -179.1(11) . . . . ? O10 W1 O20' Si1 42.9(12) . . . . ? O12 W1 O20' Si1 127.4(13) . . . . ? O17 W1 O20' Si1 -130.6(13) . . . . ? O8 W1 O20' Si1 -45.3(12) . . . . ? O19' W1 O20' Si1 0.2(8) . . . . ? O11 W1 O20' O19' -179.3(13) . . . . ? O10 W1 O20' O19' 42.7(9) . . . . ? O12 W1 O20' O19' 127.2(10) . . . . ? O17 W1 O20' O19' -130.8(10) . . . . ? O8 W1 O20' O19' -45.5(9) . . . . ? O11 W1 O20' W5 -45.5(18) . . . . ? O10 W1 O20' W5 176.5(6) . . . . ? O12 W1 O20' W5 -99.0(7) . . . . ? O17 W1 O20' W5 3.0(6) . . . . ? O8 W1 O20' W5 88.3(6) . . . . ? O19' W1 O20' W5 133.8(11) . . . . ? O11 W1 O20' W6 50.3(17) . . . . ? O10 W1 O20' W6 -87.7(6) . . . . ? O12 W1 O20' W6 -3.1(5) . . . . ? O17 W1 O20' W6 98.9(7) . . . . ? O8 W1 O20' W6 -175.9(6) . . . . ? O19' W1 O20' W6 -130.4(11) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.938 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 3.533 _refine_diff_density_min -2.797 _refine_diff_density_rms 0.444 #==END data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 666783' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H48 Cu4 F8 Mo12 N24 O44 Si' _chemical_formula_weight 3298.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.6860(12) _cell_length_b 11.6430(7) _cell_length_c 20.7870(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.2220(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4491.3(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.96 _cell_measurement_theta_max 28.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.439 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3172 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.671 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.608 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.652 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26425 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0379 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0539 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.96 _diffrn_reflns_theta_max 28.11 _reflns_number_total 10573 _reflns_number_gt 6729 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0829P)^2^+19.3612P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10573 _refine_ls_number_parameters 616 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1049 _refine_ls_R_factor_gt 0.0637 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1826 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1577 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.53986(8) 0.44624(13) 0.82277(8) 0.0719(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.15770(8) 0.99796(11) 0.81784(9) 0.0762(4) Uani 1 1 d . . . Si Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0301(6) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.33419(4) 0.55547(6) 0.50976(4) 0.04315(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.50073(5) 0.61545(6) 0.65791(4) 0.0555(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.33469(4) 0.42048(6) 0.35520(4) 0.04565(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.44261(5) 0.78515(6) 0.50123(4) 0.0547(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.39883(4) 0.26659(7) 0.52069(4) 0.04414(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.42922(5) 0.66623(8) 0.33925(4) 0.0601(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3884(7) 0.3996(10) 0.7242(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3981 0.3908 0.6849 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4019(6) 0.4327(9) 0.8288(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4206 0.4517 0.8772 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2742(6) 0.4034(9) 0.8074(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2369 0.3528 0.7748 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2907 0.3728 0.8555 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2433(7) 0.5190(10) 0.8043(9) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2401(9) 0.5968(10) 0.7490(9) 0.108(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2161 0.5587 0.7029 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2888 0.6149 0.7568 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1159(7) 0.8159(11) 0.7079(7) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.0715 0.8488 0.6788 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2183(6) 0.7912(9) 0.7904(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2619 0.7998 0.8311 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1751(6) 0.5165(9) 0.8151(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1714(8) 0.5824(13) 0.8683(7) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2126 0.6218 0.8991 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1120(9) 0.5932(15) 0.8785(8) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1120 0.6395 0.9149 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0522(7) 0.5350(13) 0.8344(8) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0518(6) 0.4678(11) 0.7835(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.0108 0.4267 0.7540 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1138(8) 0.4605(11) 0.7756(7) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6927(8) 0.3953(11) 0.9025(8) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6839 0.3269 0.9204 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6756(7) 0.5484(11) 0.8472(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6538 0.6120 0.8187 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8045(7) 0.6026(12) 0.8834(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7914 0.6360 0.8365 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8468 0.5550 0.8955 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8226(6) 0.6993(10) 0.9392(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.8332(5) 0.6514(9) 1.0104(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7878 0.6207 1.0058 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8675 0.5887 1.0236 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8232(5) 0.8146(9) 1.0837(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.7733 0.8219 1.0606 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9325(6) 0.8362(9) 1.1515(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.9752 0.8652 1.1872 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8904(6) 0.7637(10) 0.9443(5) 0.096(4) Uani 1 1 d G . . C22 C 0.8846(6) 0.8784(11) 0.9240(6) 0.118(5) Uiso 1 1 d G . . H22 H 0.8407 0.9164 0.9089 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9442(8) 0.9364(9) 0.9262(7) 0.160(8) Uiso 1 1 d G . . H23 H 0.9403 1.0132 0.9126 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0098(6) 0.8796(13) 0.9487(8) 0.152(7) Uiso 1 1 d G . . C25 C 1.0156(6) 0.7649(13) 0.9690(7) 0.155(7) Uiso 1 1 d G . . H25 H 1.0594 0.7269 0.9840 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9559(8) 0.7069(8) 0.9667(6) 0.139(7) Uiso 1 1 d G . . O1 O 0.4304(6) 0.4612(8) 0.4826(5) 0.034(2) Uani 0.50 1 d P . . O1' O 0.4558(5) 0.5736(8) 0.5269(5) 0.032(2) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4513(5) 0.4872(8) 0.4156(5) 0.030(2) Uani 0.50 1 d P . . O2' O 0.4978(5) 0.3729(8) 0.5284(5) 0.030(2) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.3496(4) 0.3904(5) 0.5330(3) 0.0525(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3002(3) 0.5093(5) 0.4137(3) 0.0517(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3573(5) 0.7001(6) 0.4897(4) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4046(5) 0.5752(6) 0.6086(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4802(5) 0.7483(6) 0.5997(3) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4064(5) 0.7605(8) 0.3999(5) 0.097(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.3522(6) 0.5695(6) 0.3252(7) 0.128(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3491(3) 0.2993(5) 0.4179(3) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4724(4) 0.2746(10) 0.6118(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5276(5) 0.4621(6) 0.6871(6) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5068(4) 0.6699(6) 0.7343(3) 0.0595(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6014(6) 0.6401(7) 0.6756(7) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5339(5) 0.8110(8) 0.5081(5) 0.100(3) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.4144(4) 0.9219(6) 0.5022(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2542(4) 0.3858(7) 0.2881(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3499(5) 0.1565(6) 0.5236(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3936(3) 0.7429(5) 0.2644(3) 0.0543(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2579(5) 0.5771(8) 0.5153(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3002(6) 0.5813(12) 0.8688(6) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3077 0.5457 0.9055 0.209 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.7649(5) 0.7759(8) 0.9188(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7573 0.8054 0.8803 0.135 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3353(5) 0.4046(7) 0.7883(4) 0.0567(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3244(5) 0.3836(8) 0.7200(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4399(5) 0.4301(7) 0.7897(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2020(5) 0.7038(7) 0.7466(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1360(7) 0.7174(9) 0.6924(6) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1639(5) 0.8668(7) 0.7689(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6402(5) 0.4630(8) 0.8591(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7454(5) 0.5316(9) 0.8807(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.7592(6) 0.4320(10) 0.9187(6) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8593(4) 0.7384(6) 1.0675(4) 0.0501(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9305(4) 0.7510(8) 1.1115(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8663(5) 0.8806(7) 1.1371(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.1172(5) 0.3843(10) 0.7318(5) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . F2 F -0.0102(5) 0.5483(9) 0.8420(6) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 1.0647(13) 0.942(2) 0.9450(13) 0.298(10) Uiso 1 1 d . . . F4 F 0.9619(6) 0.6015(11) 0.9916(6) 0.159(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0695(9) 0.0773(9) 0.0746(9) -0.0052(7) 0.0371(7) -0.0061(7) Cu2 0.0670(9) 0.0533(7) 0.1070(11) -0.0203(7) 0.0372(8) -0.0007(6) Si 0.0480(17) 0.0263(13) 0.0223(12) 0.0047(10) 0.0214(12) 0.0119(12) Mo1 0.0489(4) 0.0413(4) 0.0439(4) -0.0063(3) 0.0248(3) 0.0001(3) Mo2 0.1024(7) 0.0374(4) 0.0453(4) -0.0009(3) 0.0495(5) 0.0095(4) Mo3 0.0505(4) 0.0403(4) 0.0536(4) 0.0037(3) 0.0298(4) 0.0024(3) Mo4 0.0813(6) 0.0374(4) 0.0440(4) 0.0013(3) 0.0266(4) 0.0202(4) Mo5 0.0479(4) 0.0463(4) 0.0413(4) 0.0059(3) 0.0225(3) 0.0011(3) Mo6 0.0825(6) 0.0647(5) 0.0521(4) 0.0301(4) 0.0470(4) 0.0360(5) C1 0.086(8) 0.077(7) 0.055(6) 0.009(5) 0.038(6) 0.004(6) C2 0.078(8) 0.055(6) 0.060(6) 0.021(5) 0.034(6) 0.019(5) C3 0.068(7) 0.055(6) 0.083(7) 0.027(5) 0.042(6) 0.018(5) C4 0.088(9) 0.058(7) 0.171(14) 0.024(8) 0.088(10) 0.016(6) C5 0.155(14) 0.058(7) 0.184(15) 0.041(8) 0.141(13) 0.039(8) C6 0.084(9) 0.076(8) 0.080(8) -0.016(6) 0.017(7) 0.016(7) C7 0.040(6) 0.056(6) 0.137(11) -0.006(7) 0.027(6) -0.003(5) C8 0.060(6) 0.053(6) 0.087(8) 0.015(5) 0.038(6) 0.002(5) C9 0.100(11) 0.108(11) 0.070(8) 0.010(7) 0.028(7) -0.021(9) C10 0.115(12) 0.149(15) 0.093(10) -0.013(10) 0.070(10) -0.031(11) C11 0.070(8) 0.106(10) 0.091(9) 0.011(8) 0.047(7) 0.005(7) C12 0.061(7) 0.079(8) 0.081(8) 0.007(6) 0.031(6) -0.012(6) C13 0.099(10) 0.071(7) 0.088(8) -0.019(6) 0.059(7) -0.015(7) C14 0.090(10) 0.069(8) 0.106(10) 0.008(7) 0.037(8) -0.007(7) C15 0.084(8) 0.082(8) 0.043(5) 0.000(5) 0.021(5) -0.008(6) C16 0.086(8) 0.126(11) 0.051(6) -0.026(6) 0.041(6) -0.034(8) C17 0.062(6) 0.082(7) 0.058(6) 0.000(5) 0.033(5) -0.010(6) C18 0.056(6) 0.062(6) 0.048(5) 0.004(4) 0.019(4) 0.006(5) C19 0.045(5) 0.062(6) 0.065(6) -0.003(5) 0.015(5) -0.001(5) C20 0.055(6) 0.070(7) 0.069(6) -0.013(5) 0.024(5) 0.003(5) C21 0.121(12) 0.105(10) 0.063(7) -0.028(7) 0.042(7) -0.035(9) O1 0.046(6) 0.033(5) 0.027(5) 0.004(4) 0.021(4) 0.006(4) O1' 0.048(6) 0.022(5) 0.035(5) 0.000(4) 0.027(5) -0.001(4) O2 0.040(6) 0.026(5) 0.026(4) 0.005(4) 0.016(4) 0.005(4) O2' 0.036(5) 0.021(4) 0.039(5) 0.008(4) 0.021(4) 0.005(4) O3 0.076(4) 0.037(3) 0.046(3) -0.001(2) 0.029(3) 0.000(3) O4 0.072(4) 0.039(3) 0.042(3) 0.004(2) 0.022(3) 0.010(3) O5 0.141(7) 0.057(4) 0.042(4) 0.007(3) 0.010(4) -0.033(5) O6 0.140(7) 0.052(4) 0.040(4) 0.007(3) 0.005(4) -0.035(4) O7 0.142(7) 0.059(4) 0.041(4) 0.003(3) 0.003(4) -0.053(5) O9 0.181(10) 0.040(4) 0.274(13) 0.052(6) 0.200(10) 0.041(5) O10 0.072(4) 0.041(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.023(3) 0.005(3) O11 0.063(5) 0.194(10) 0.042(4) -0.024(5) 0.014(3) 0.053(6) O12 0.148(8) 0.044(4) 0.203(10) 0.035(5) 0.153(8) 0.030(5) O13 0.063(4) 0.083(5) 0.040(3) -0.014(3) 0.029(3) -0.003(3) O14 0.186(10) 0.045(4) 0.283(14) 0.051(6) 0.207(11) 0.040(5) O16 0.092(6) 0.045(4) 0.123(7) 0.011(4) 0.064(5) 0.017(4) O17 0.098(6) 0.076(5) 0.034(3) -0.013(3) 0.000(3) 0.021(4) O18 0.144(8) 0.041(4) 0.113(6) 0.005(4) 0.101(6) -0.003(4) O19 0.062(4) 0.061(4) 0.040(3) 0.015(3) 0.022(3) 0.000(3) O20 0.094(6) 0.117(7) 0.101(6) 0.038(5) 0.072(5) 0.054(5) O21 0.088(7) 0.176(12) 0.118(8) -0.050(8) 0.013(6) -0.031(7) O22 0.092(6) 0.098(6) 0.058(4) 0.023(4) 0.012(4) 0.013(5) N1 0.056(5) 0.054(5) 0.062(5) 0.019(4) 0.028(4) 0.013(4) N2 0.076(6) 0.065(5) 0.070(6) -0.001(4) 0.038(5) -0.009(5) N3 0.076(6) 0.052(5) 0.063(5) 0.013(4) 0.040(5) 0.010(4) N4 0.080(7) 0.040(5) 0.114(8) 0.013(5) 0.062(6) 0.012(4) N5 0.137(10) 0.067(6) 0.076(7) -0.004(5) 0.038(7) 0.028(7) N6 0.051(5) 0.046(4) 0.102(7) -0.009(4) 0.032(5) -0.001(4) N7 0.080(6) 0.074(6) 0.056(5) -0.002(4) 0.036(5) -0.005(5) N8 0.065(6) 0.087(7) 0.046(4) -0.010(4) 0.024(4) -0.018(5) N9 0.078(7) 0.088(7) 0.086(7) 0.008(6) 0.030(6) -0.002(6) N10 0.054(5) 0.051(4) 0.041(4) -0.005(3) 0.017(3) 0.002(3) N11 0.044(5) 0.082(6) 0.065(5) -0.009(5) 0.016(4) 0.015(4) N12 0.056(5) 0.065(5) 0.061(5) -0.013(4) 0.019(4) -0.002(4) F1 0.119(7) 0.181(10) 0.123(7) -0.050(7) 0.059(6) -0.047(7) F2 0.115(7) 0.159(9) 0.208(10) -0.010(7) 0.124(7) -0.022(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N3 1.877(9) . ? Cu1 N7 1.880(10) . ? Cu2 N6 1.870(9) . ? Cu2 N12 1.881(8) 3_677 ? Si O1 1.396(11) 3_666 ? Si O1 1.396(11) . ? Si O1' 1.527(9) . ? Si O1' 1.527(9) 3_666 ? Si O2 1.597(9) 3_666 ? Si O2 1.597(9) . ? Si O2' 1.601(9) . ? Si O2' 1.601(9) 3_666 ? Mo1 O20 1.652(7) . ? Mo1 O5 1.848(7) . ? Mo1 O4 1.879(6) . ? Mo1 O6 1.936(7) . ? Mo1 O3 1.973(6) . ? Mo1 O1' 2.390(10) . ? Mo2 O13 1.663(5) . ? Mo2 O6 1.850(9) . ? Mo2 O12 1.888(7) . ? Mo2 O7 1.893(7) . ? Mo2 O14 1.969(10) . ? Mo2 O2 2.468(9) 3_666 ? Mo2 O1' 2.506(9) . ? Mo3 O17 1.682(7) . ? Mo3 O14 1.845(7) 3_666 ? Mo3 O10 1.853(6) . ? Mo3 O9 1.932(7) . ? Mo3 O4 1.956(6) . ? Mo3 O2 2.307(10) . ? Mo4 O16 1.698(7) . ? Mo4 O15 1.854(10) . ? Mo4 O7 1.889(7) . ? Mo4 O8 1.920(9) . ? Mo4 O5 1.943(9) . ? Mo4 O2' 2.440(9) 3_666 ? Mo4 O1' 2.509(9) . ? Mo5 O18 1.651(7) . ? Mo5 O11 1.834(7) . ? Mo5 O3 1.847(6) . ? Mo5 O10 1.957(5) . ? Mo5 O15 1.961(10) 3_666 ? Mo5 O2' 2.337(9) . ? Mo6 O19 1.658(5) . ? Mo6 O9 1.865(10) . ? Mo6 O8 1.881(9) . ? Mo6 O12 1.940(7) 3_666 ? Mo6 O11 1.955(9) 3_666 ? C1 N2 1.301(14) . ? C1 N3 1.354(13) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N1 1.300(13) . ? C2 N3 1.359(13) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.479(14) . ? C3 N1 1.482(13) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C5 1.442(17) . ? C4 O21 1.522(18) . ? C4 C8 1.525(15) . ? C5 N4 1.464(13) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N5 1.307(14) . ? C6 N6 1.354(14) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N4 1.306(15) . ? C7 N6 1.342(13) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C13 1.337(16) . ? C8 C9 1.375(18) . ? C9 C10 1.34(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.351(19) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.313(17) . ? C11 F2 1.376(14) . ? C12 C13 1.365(16) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 F1 1.294(14) . ? C14 N7 1.323(15) . ? C14 N9 1.332(16) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N8 1.311(14) . ? C15 N7 1.321(14) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N8 1.457(14) . ? C16 C17 1.539(15) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 O22 1.397(13) . ? C17 C18 1.504(13) . ? C17 C21 1.551(13) . ? C18 N10 1.470(12) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 N10 1.297(12) . ? C19 N12 1.320(12) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N11 1.282(13) . ? C20 N12 1.367(13) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 C26 1.3900 . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.3900 . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 F3 1.38(2) . ? C24 C25 1.3900 . ? C25 C26 1.3900 . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 F4 1.316(14) . ? O1 O1' 1.552(13) . ? O1 O2' 1.654(13) . ? O1 O2 1.658(12) . ? O2 Mo2 2.468(9) 3_666 ? O2' Mo4 2.440(9) 3_666 ? O11 Mo6 1.955(9) 3_666 ? O12 Mo6 1.940(7) 3_666 ? 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F2 C11 C12 C13 177.2(12) . . . . ? C9 C8 C13 F1 -170.1(12) . . . . ? C4 C8 C13 F1 13.5(19) . . . . ? C9 C8 C13 C12 2.0(19) . . . . ? C4 C8 C13 C12 -174.4(12) . . . . ? C11 C12 C13 F1 171.6(13) . . . . ? C11 C12 C13 C8 0(2) . . . . ? N8 C16 C17 O22 -65.2(13) . . . . ? N8 C16 C17 C18 51.2(14) . . . . ? N8 C16 C17 C21 174.6(10) . . . . ? O22 C17 C18 N10 -67.8(10) . . . . ? C16 C17 C18 N10 172.9(8) . . . . ? C21 C17 C18 N10 51.7(12) . . . . ? O22 C17 C21 C22 -4.7(11) . . . . ? C18 C17 C21 C22 -121.8(9) . . . . ? C16 C17 C21 C22 115.8(10) . . . . ? O22 C17 C21 C26 177.2(7) . . . . ? C18 C17 C21 C26 60.1(11) . . . . ? C16 C17 C21 C26 -62.3(11) . . . . ? C26 C21 C22 C23 0.0 . . . . ? C17 C21 C22 C23 -178.1(9) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.0 . . . . ? C22 C23 C24 F3 176.3(15) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.0 . . . . ? F3 C24 C25 C26 -176.0(17) . . . . ? C23 C24 C25 C26 0.0 . . . . ? C24 C25 C26 F4 -174.0(13) . . . . ? C24 C25 C26 C21 0.0 . . . . ? C22 C21 C26 F4 174.1(12) . . . . ? C17 C21 C26 F4 -7.8(12) . . . . ? C22 C21 C26 C25 0.0 . . . . ? C17 C21 C26 C25 178.1(9) . . . . ? O1' Si O1 O1' 180.0 3_666 . . . ? O2 Si O1 O1' 58.0(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1 O1' -122.0(6) . . . . ? O2' Si O1 O1' 122.2(6) . . . . ? O2' Si O1 O1' -57.8(6) 3_666 . . . ? O1' Si O1 O2' -122.2(6) . . . . ? O1' Si O1 O2' 57.8(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1 O2' -64.2(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1 O2' 115.8(6) . . . . ? O2' Si O1 O2' 180.000(1) 3_666 . . . ? O1' Si O1 O2 122.0(6) . . . . ? O1' Si O1 O2 -58.0(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1 O2 180.000(1) 3_666 . . . ? O2' Si O1 O2 -115.8(6) . . . . ? O2' Si O1 O2 64.2(6) 3_666 . . . ? O1 Si O1' O1 180.0 3_666 . . . ? O2 Si O1' O1 -126.0(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1' O1 54.0(6) . . . . ? O2' Si O1' O1 -53.6(6) . . . . ? O2' Si O1' O1 126.4(6) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo1 177.0(6) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo1 -3.0(6) . . . . ? O2 Si O1' Mo1 -129.0(7) 3_666 . . . ? O2 Si O1' Mo1 51.0(7) . . . . ? O2' Si O1' Mo1 -56.7(7) . . . . ? O2' Si O1' Mo1 123.3(7) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo2 -57.5(7) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo2 122.5(7) . . . . ? O2 Si O1' Mo2 -3.5(5) 3_666 . . . ? O2 Si O1' Mo2 176.5(5) . . . . ? O2' Si O1' Mo2 68.8(6) . . . . ? O2' Si O1' Mo2 -111.2(6) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo4 52.0(7) 3_666 . . . ? O1 Si O1' Mo4 -128.0(7) . . . . ? O2 Si O1' Mo4 106.1(6) 3_666 . . . ? O2 Si O1' Mo4 -73.9(6) . . . . ? O2' Si O1' Mo4 178.4(5) . . . . ? O2' Si O1' Mo4 -1.6(5) 3_666 . . . ? O2' O1 O1' Si 50.2(5) . . . . ? O2 O1 O1' Si -50.1(5) . . . . ? Si O1 O1' Mo1 177.7(5) . . . . ? O2' O1 O1' Mo1 -132.2(6) . . . . ? O2 O1 O1' Mo1 127.6(6) . . . . ? Si O1 O1' Mo2 -101.1(8) . . . . ? O2' O1 O1' Mo2 -50.9(10) . . . . ? O2 O1 O1' Mo2 -151.2(7) . . . . ? Si O1 O1' Mo4 97.5(8) . . . . ? O2' O1 O1' Mo4 147.6(7) . . . . ? O2 O1 O1' Mo4 47.4(11) . . . . ? O20 Mo1 O1' Si 175.2(9) . . . . ? O5 Mo1 O1' Si -129.7(7) . . . . ? O4 Mo1 O1' Si -39.1(7) . . . . ? O6 Mo1 O1' Si 129.7(7) . . . . ? O3 Mo1 O1' Si 46.7(7) . . . . ? O20 Mo1 O1' O1 172.7(11) . . . . ? O5 Mo1 O1' O1 -132.2(6) . . . . ? O4 Mo1 O1' O1 -41.6(5) . . . . ? O6 Mo1 O1' O1 127.2(5) . . . . ? O3 Mo1 O1' O1 44.2(5) . . . . ? O20 Mo1 O1' Mo2 39.6(13) . . . . ? O5 Mo1 O1' Mo2 94.8(3) . . . . ? O4 Mo1 O1' Mo2 -174.7(3) . . . . ? O6 Mo1 O1' Mo2 -5.9(3) . . . . ? O3 Mo1 O1' Mo2 -88.9(3) . . . . ? O20 Mo1 O1' Mo4 -50.1(12) . . . . ? O5 Mo1 O1' Mo4 5.0(3) . . . . ? O4 Mo1 O1' Mo4 95.6(3) . . . . ? O6 Mo1 O1' Mo4 -95.6(3) . . . . ? O3 Mo1 O1' Mo4 -178.6(3) . . . . ? O13 Mo2 O1' Si 174.3(8) . . . . ? O6 Mo2 O1' Si -135.8(6) . . . . ? O12 Mo2 O1' Si -46.1(6) . . . . ? O7 Mo2 O1' Si 123.6(7) . . . . ? O14 Mo2 O1' Si 40.8(6) . . . . ? O2 Mo2 O1' Si 3.1(4) 3_666 . . . ? O13 Mo2 O1' O1 -118.3(11) . . . . ? O6 Mo2 O1' O1 -68.5(9) . . . . ? O12 Mo2 O1' O1 21.2(9) . . . . ? O7 Mo2 O1' O1 -169.0(10) . . . . ? O14 Mo2 O1' O1 108.2(9) . . . . ? O2 Mo2 O1' O1 70.5(9) 3_666 . . . ? O13 Mo2 O1' Mo1 -43.6(11) . . . . ? O6 Mo2 O1' Mo1 6.2(3) . . . . ? O12 Mo2 O1' Mo1 95.9(3) . . . . ? O7 Mo2 O1' Mo1 -94.4(4) . . . . ? O14 Mo2 O1' Mo1 -177.1(3) . . . . ? O2 Mo2 O1' Mo1 145.2(5) 3_666 . . . ? O13 Mo2 O1' Mo4 49.0(11) . . . . ? O6 Mo2 O1' Mo4 98.9(4) . . . . ? O12 Mo2 O1' Mo4 -171.4(3) . . . . ? O7 Mo2 O1' Mo4 -1.7(4) . . . . ? O14 Mo2 O1' Mo4 -84.5(3) . . . . ? O2 Mo2 O1' Mo4 -122.2(5) 3_666 . . . ? O16 Mo4 O1' Si 179.8(8) . . . . ? O15 Mo4 O1' Si -35.4(7) . . . . ? O7 Mo4 O1' Si -124.3(7) . . . . ? O8 Mo4 O1' Si 54.8(6) . . . . ? O5 Mo4 O1' Si 136.8(7) . . . . ? O2' Mo4 O1' Si 1.4(5) 3_666 . . . ? O16 Mo4 O1' O1 112.1(12) . . . . ? O15 Mo4 O1' O1 -103.0(10) . . . . ? O7 Mo4 O1' O1 168.1(10) . . . . ? O8 Mo4 O1' O1 -12.8(10) . . . . ? O5 Mo4 O1' O1 69.2(9) . . . . ? O2' Mo4 O1' O1 -66.2(9) 3_666 . . . ? O16 Mo4 O1' Mo1 38.0(11) . . . . ? O15 Mo4 O1' Mo1 -177.2(4) . . . . ? O7 Mo4 O1' Mo1 94.0(4) . . . . ? O8 Mo4 O1' Mo1 -87.0(4) . . . . ? O5 Mo4 O1' Mo1 -4.9(3) . . . . ? O2' Mo4 O1' Mo1 -140.3(5) 3_666 . . . ? O16 Mo4 O1' Mo2 -54.2(11) . . . . ? O15 Mo4 O1' Mo2 90.6(4) . . . . ? O7 Mo4 O1' Mo2 1.7(4) . . . . ? O8 Mo4 O1' Mo2 -179.2(3) . . . . ? O5 Mo4 O1' Mo2 -97.2(3) . . . . ? O2' Mo4 O1' Mo2 127.4(5) 3_666 . . . ? O1 Si O2 O1 180.000(2) 3_666 . . . ? O1' Si O2 O1 -52.2(6) . . . . ? O1' Si O2 O1 127.8(6) 3_666 . . . ? O2' Si O2 O1 57.7(6) . . . . ? O2' Si O2 O1 -122.3(6) 3_666 . . . ? O1 Si O2 Mo3 177.2(6) 3_666 . . . ? O1 Si O2 Mo3 -2.8(6) . . . . ? O1' Si O2 Mo3 -55.0(7) . . . . ? O1' Si O2 Mo3 125.0(7) 3_666 . . . ? O2' Si O2 Mo3 54.9(7) . . . . ? O2' Si O2 Mo3 -125.1(7) 3_666 . . . ? O1 Si O2 Mo2 48.7(7) 3_666 . . 3_666 ? O1 Si O2 Mo2 -131.3(7) . . . 3_666 ? O1' Si O2 Mo2 176.5(5) . . . 3_666 ? O1' Si O2 Mo2 -3.5(5) 3_666 . . 3_666 ? O2' Si O2 Mo2 -73.6(6) . . . 3_666 ? O2' Si O2 Mo2 106.4(6) 3_666 . . 3_666 ? O1' O1 O2 Si 50.0(6) . . . . ? O2' O1 O2 Si -53.7(5) . . . . ? Si O1 O2 Mo3 177.8(5) . . . . ? O1' O1 O2 Mo3 -132.3(6) . . . . ? O2' O1 O2 Mo3 124.0(6) . . . . ? Si O1 O2 Mo2 91.6(9) . . . 3_666 ? O1' O1 O2 Mo2 141.6(8) . . . 3_666 ? O2' O1 O2 Mo2 37.9(11) . . . 3_666 ? O17 Mo3 O2 Si 174.4(8) . . . . ? O14 Mo3 O2 Si -132.9(7) 3_666 . . . ? O10 Mo3 O2 Si -42.4(6) . . . . ? O9 Mo3 O2 Si 127.0(7) . . . . ? O4 Mo3 O2 Si 45.2(6) . . . . ? O17 Mo3 O2 O1 172.1(9) . . . . ? O14 Mo3 O2 O1 -135.1(6) 3_666 . . . ? O10 Mo3 O2 O1 -44.7(5) . . . . ? O9 Mo3 O2 O1 124.8(6) . . . . ? O4 Mo3 O2 O1 43.0(5) . . . . ? O17 Mo3 O2 Mo2 -48.8(11) . . . 3_666 ? O14 Mo3 O2 Mo2 3.9(3) 3_666 . . 3_666 ? O10 Mo3 O2 Mo2 94.3(3) . . . 3_666 ? O9 Mo3 O2 Mo2 -96.2(4) . . . 3_666 ? O4 Mo3 O2 Mo2 -178.0(3) . . . 3_666 ? O1 Si O2' O1 180.000(1) 3_666 . . . ? O1' Si O2' O1 52.0(6) . . . . ? O1' Si O2' O1 -128.0(6) 3_666 . . . ? O2 Si O2' O1 122.1(6) 3_666 . . . ? O2 Si O2' O1 -57.9(6) . . . . ? O1 Si O2' Mo5 176.8(6) 3_666 . . . ? O1 Si O2' Mo5 -3.2(6) . . . . ? O1' Si O2' Mo5 48.9(7) . . . . ? O1' Si O2' Mo5 -131.1(7) 3_666 . . . ? O2 Si O2' Mo5 118.9(7) 3_666 . . . ? O2 Si O2' Mo5 -61.1(7) . . . . ? O1 Si O2' Mo4 -53.7(7) 3_666 . . 3_666 ? O1 Si O2' Mo4 126.3(7) . . . 3_666 ? O1' Si O2' Mo4 178.3(5) . . . 3_666 ? O1' Si O2' Mo4 -1.7(5) 3_666 . . 3_666 ? O2 Si O2' Mo4 -111.6(6) 3_666 . . 3_666 ? O2 Si O2' Mo4 68.4(6) . . . 3_666 ? O1' O1 O2' Si -49.9(5) . . . . ? O2 O1 O2' Si 53.5(5) . . . . ? Si O1 O2' Mo5 177.5(5) . . . . ? O1' O1 O2' Mo5 127.6(6) . . . . ? O2 O1 O2' Mo5 -129.0(6) . . . . ? Si O1 O2' Mo4 -95.5(8) . . . 3_666 ? O1' O1 O2' Mo4 -145.3(7) . . . 3_666 ? O2 O1 O2' Mo4 -41.9(10) . . . 3_666 ? O18 Mo5 O2' Si 167.2(8) . . . . ? O11 Mo5 O2' Si -128.3(7) . . . . ? O3 Mo5 O2' Si -36.0(7) . . . . ? O10 Mo5 O2' Si 50.7(6) . . . . ? O15 Mo5 O2' Si 131.7(8) 3_666 . . . ? O18 Mo5 O2' O1 164.7(9) . . . . ? O11 Mo5 O2' O1 -130.8(6) . . . . ? O3 Mo5 O2' O1 -38.5(5) . . . . ? O10 Mo5 O2' O1 48.2(5) . . . . ? O15 Mo5 O2' O1 129.2(6) 3_666 . . . ? O18 Mo5 O2' Mo4 29.3(12) . . . 3_666 ? O11 Mo5 O2' Mo4 93.8(4) . . . 3_666 ? O3 Mo5 O2' Mo4 -173.9(3) . . . 3_666 ? O10 Mo5 O2' Mo4 -87.2(3) . . . 3_666 ? O15 Mo5 O2' Mo4 -6.2(3) 3_666 . . 3_666 ? O18 Mo5 O3 Mo1 -154.0(6) . . . . ? O11 Mo5 O3 Mo1 100.5(6) . . . . ? O10 Mo5 O3 Mo1 -55.5(5) . . . . ? O15 Mo5 O3 Mo1 6.5(11) 3_666 . . . ? O2' Mo5 O3 Mo1 33.8(6) . . . . ? O20 Mo1 O3 Mo5 158.4(6) . . . . ? O5 Mo1 O3 Mo5 -27.4(10) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo5 57.7(5) . . . . ? O6 Mo1 O3 Mo5 -100.8(6) . . . . ? O1' Mo1 O3 Mo5 -35.7(6) . . . . ? O20 Mo1 O4 Mo3 -156.3(5) . . . . ? O5 Mo1 O4 Mo3 99.9(6) . . . . ? O6 Mo1 O4 Mo3 8.0(10) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo3 -56.1(5) . . . . ? O1' Mo1 O4 Mo3 33.9(5) . . . . ? O17 Mo3 O4 Mo1 157.8(5) . . . . ? O14 Mo3 O4 Mo1 -32.1(11) 3_666 . . . ? O10 Mo3 O4 Mo1 56.9(5) . . . . ? O9 Mo3 O4 Mo1 -101.0(6) . . . . ? O2 Mo3 O4 Mo1 -36.9(5) . . . . ? O20 Mo1 O5 Mo4 155.2(7) . . . . ? O4 Mo1 O5 Mo4 -102.7(6) . . . . ? O6 Mo1 O5 Mo4 53.4(7) . . . . ? O3 Mo1 O5 Mo4 -18.9(11) . . . . ? O1' Mo1 O5 Mo4 -9.8(6) . . . . ? O16 Mo4 O5 Mo1 -154.9(7) . . . . ? O15 Mo4 O5 Mo1 31.1(13) . . . . ? O7 Mo4 O5 Mo1 -55.1(7) . . . . ? O8 Mo4 O5 Mo1 105.4(7) . . . . ? O2' Mo4 O5 Mo1 39.7(7) 3_666 . . . ? O1' Mo4 O5 Mo1 9.7(6) . . . . ? O13 Mo2 O6 Mo1 154.0(6) . . . . ? O12 Mo2 O6 Mo1 -105.7(7) . . . . ? O7 Mo2 O6 Mo1 52.5(7) . . . . ? O14 Mo2 O6 Mo1 -20.5(13) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo1 -39.4(7) 3_666 . . . ? O1' Mo2 O6 Mo1 -11.4(6) . . . . ? O20 Mo1 O6 Mo2 -155.2(7) . . . . ? O5 Mo1 O6 Mo2 -52.0(7) . . . . ? O4 Mo1 O6 Mo2 40.4(10) . . . . ? O3 Mo1 O6 Mo2 105.0(7) . . . . ? O1' Mo1 O6 Mo2 11.8(6) . . . . ? O16 Mo4 O7 Mo2 157.7(8) . . . . ? O15 Mo4 O7 Mo2 -100.8(9) . . . . ? O8 Mo4 O7 Mo2 -5.9(18) . . . . ? O5 Mo4 O7 Mo2 57.7(9) . . . . ? O2' Mo4 O7 Mo2 -38.7(9) 3_666 . . . ? O1' Mo4 O7 Mo2 -3.4(7) . . . . ? O13 Mo2 O7 Mo4 -162.0(8) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo4 -58.4(9) . . . . ? O12 Mo2 O7 Mo4 32.1(17) . . . . ? O14 Mo2 O7 Mo4 100.8(9) . . . . ? O2 Mo2 O7 Mo4 40.8(9) 3_666 . . . ? O1' Mo2 O7 Mo4 3.4(7) . . . . ? 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