# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Takakazu Yamamoto' _publ_contact_author_email TYAMAMOT@RES.TITECH.AC.JP loop_ _publ_author_name T.Yamamoto T.-a.Koizumi A.Yamazaki data___Pdcod-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 653704' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C20 H12 F10 Pd ' _chemical_formula_moiety 'C20 H12 F10 Pd ' _chemical_formula_weight 548.70 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,1/2+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 19.003(13) _cell_length_b 8.071(5) _cell_length_c 13.464(9) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 117.601(2) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1830(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 2448 _cell_measurement_theta_min 3.5 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.991 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1072.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.118 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.647 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.800 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 5427 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.023 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.889 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.889 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 1871 _reflns_number_gt 1698 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0441 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0819 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 1871 _refine_ls_number_parameters 147 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.114 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 3.0000\s(Fo^2^) + 0.5000]' _refine_ls_shift/su_max 0.0043 _refine_diff_density_max 1.04 _refine_diff_density_min -0.77 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; F F 0.017 0.010 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Pd Pd -0.999 1.007 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 0.5000 -0.03322(6) 0.2500 0.01988(18) Uani 1.00 2 d S . . F(1) F 0.5728(2) 0.2152(4) 0.4639(2) 0.0410(10) Uani 1.00 1 d . . . F(2) F 0.6896(2) 0.4435(4) 0.5250(3) 0.0491(10) Uani 1.00 1 d . . . F(3) F 0.7614(2) 0.4984(5) 0.3948(4) 0.0577(12) Uani 1.00 1 d . . . F(4) F 0.7196(2) 0.3199(5) 0.2060(3) 0.0574(12) Uani 1.00 1 d . . . F(5) F 0.6048(2) 0.0960(5) 0.1446(2) 0.0400(10) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.5843(2) 0.1467(6) 0.3021(4) 0.0220(12) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.6075(3) 0.2374(7) 0.3960(4) 0.0271(13) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.6689(3) 0.3587(6) 0.4326(4) 0.0309(13) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.7070(3) 0.3870(7) 0.3695(5) 0.0359(14) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.6833(3) 0.2939(7) 0.2703(5) 0.0371(16) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.6242(2) 0.1786(6) 0.2401(4) 0.0244(12) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.4540(3) -0.3756(6) 0.3166(4) 0.0277(13) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.4102(3) -0.2432(6) 0.2260(4) 0.0263(13) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.4153(3) -0.2217(6) 0.1302(4) 0.0260(13) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.4673(3) -0.3074(7) 0.0907(4) 0.0320(15) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4642 -0.4776 0.2853 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.4244 -0.4099 0.3548 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3707 -0.1788 0.2352 0.032 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3814 -0.1532 0.0844 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.4759 -0.2258 0.0435 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.4338 -0.3884 0.0345 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.0153(3) 0.0188(3) 0.0264(4) 0.0000 0.0103(2) 0.0000 F(1) 0.0424(19) 0.055(2) 0.0350(18) 0.0028(17) 0.0260(16) -0.0024(15) F(2) 0.038(2) 0.041(2) 0.041(2) 0.0006(16) -0.0046(17) -0.0186(16) F(3) 0.028(2) 0.044(2) 0.074(3) -0.0176(16) 0.002(2) 0.0085(19) F(4) 0.046(2) 0.069(2) 0.077(2) 0.000(2) 0.045(2) 0.029(2) F(5) 0.0419(19) 0.052(2) 0.0378(18) -0.0001(18) 0.0282(16) -0.0013(17) C(1) 0.016(2) 0.021(2) 0.027(2) -0.0005(19) 0.009(2) 0.0010(19) C(2) 0.023(2) 0.029(2) 0.030(2) 0.006(2) 0.012(2) 0.005(2) C(3) 0.022(2) 0.024(2) 0.030(2) 0.007(2) -0.002(2) 0.001(2) C(4) 0.018(2) 0.027(2) 0.048(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.013(2) C(5) 0.024(2) 0.038(3) 0.057(3) 0.011(2) 0.026(2) 0.026(2) C(6) 0.019(2) 0.027(2) 0.026(2) 0.001(2) 0.009(2) 0.002(2) C(7) 0.031(2) 0.025(2) 0.027(2) -0.008(2) 0.014(2) -0.001(2) C(8) 0.018(2) 0.026(2) 0.036(2) -0.012(2) 0.013(2) -0.013(2) C(9) 0.020(2) 0.023(2) 0.024(2) -0.003(2) 0.001(2) 0.000(2) C(10) 0.037(3) 0.032(3) 0.032(2) -0.008(2) 0.020(2) -0.007(2) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Pd(1) C(1) 2.032(4) yes . . Pd(1) C(1) 2.032(4) yes . 2_655 Pd(1) C(8) 2.319(5) yes . . Pd(1) C(8) 2.319(5) yes . 2_655 Pd(1) C(9) 2.258(4) yes . . Pd(1) C(9) 2.258(4) yes . 2_655 F(1) C(2) 1.363(8) yes . . F(2) C(3) 1.310(6) yes . . F(3) C(4) 1.292(7) yes . . F(4) C(5) 1.350(9) yes . . F(5) C(6) 1.340(6) yes . . C(1) C(2) 1.347(7) yes . . C(1) C(6) 1.386(9) yes . . C(2) C(3) 1.426(7) yes . . C(3) C(4) 1.367(10) yes . . C(4) C(5) 1.411(9) yes . . C(5) C(6) 1.369(7) yes . . C(7) C(8) 1.544(6) yes . . C(7) C(10) 1.539(6) yes . 2_655 C(8) C(9) 1.349(9) yes . . C(9) C(10) 1.492(9) yes . . C(7) H(1) 0.984 no . . C(7) H(2) 0.962 no . . C(8) H(3) 0.967 no . . C(9) H(4) 0.856 no . . C(10) H(5) 0.980 no . . C(10) H(6) 0.980 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) Pd(1) C(1) 88.75(19) yes . . 2_655 C(1) Pd(1) C(8) 169.2(2) yes . . . C(1) Pd(1) C(8) 93.56(19) yes . . 2_655 C(1) Pd(1) C(9) 156.2(2) yes . . . C(1) Pd(1) C(9) 92.75(17) yes . . 2_655 C(1) Pd(1) C(8) 93.56(19) yes 2_655 . . C(1) Pd(1) C(8) 169.2(2) yes 2_655 . 2_655 C(1) Pd(1) C(9) 92.75(17) yes 2_655 . . C(1) Pd(1) C(9) 156.2(2) yes 2_655 . 2_655 C(8) Pd(1) C(8) 86.12(19) yes . . 2_655 C(8) Pd(1) C(9) 34.2(2) yes . . . C(8) Pd(1) C(9) 80.93(17) yes . . 2_655 C(8) Pd(1) C(9) 80.93(17) yes 2_655 . . C(8) Pd(1) C(9) 34.2(2) yes 2_655 . 2_655 C(9) Pd(1) C(9) 95.31(17) yes . . 2_655 Pd(1) C(1) C(2) 125.1(4) yes . . . Pd(1) C(1) C(6) 119.2(3) yes . . . C(2) C(1) C(6) 115.6(4) yes . . . F(1) C(2) C(1) 120.6(5) yes . . . F(1) C(2) C(3) 115.5(4) yes . . . C(1) C(2) C(3) 123.8(6) yes . . . F(2) C(3) C(2) 121.6(6) yes . . . F(2) C(3) C(4) 119.4(5) yes . . . C(2) C(3) C(4) 119.0(5) yes . . . F(3) C(4) C(3) 122.8(5) yes . . . F(3) C(4) C(5) 119.1(6) yes . . . C(3) C(4) C(5) 118.1(5) yes . . . F(4) C(5) C(4) 119.4(5) yes . . . F(4) C(5) C(6) 120.6(5) yes . . . C(4) C(5) C(6) 120.1(6) yes . . . F(5) C(6) C(1) 120.1(4) yes . . . F(5) C(6) C(5) 116.5(6) yes . . . C(1) C(6) C(5) 123.4(5) yes . . . C(8) C(7) C(10) 111.0(4) yes . . 2_655 Pd(1) C(8) C(7) 107.7(3) yes . . . Pd(1) C(8) C(9) 70.4(3) yes . . . C(7) C(8) C(9) 126.4(5) yes . . . Pd(1) C(9) C(8) 75.4(2) yes . . . Pd(1) C(9) C(10) 101.3(3) yes . . . C(8) C(9) C(10) 129.4(4) yes . . . C(7) C(10) C(9) 115.6(4) yes 2_655 . . C(8) C(7) H(1) 112.5 no . . . C(8) C(7) H(2) 112.8 no . . . C(10) C(7) H(1) 109.6 no 2_655 . . C(10) C(7) H(2) 105.0 no 2_655 . . H(1) C(7) H(2) 105.6 no . . . Pd(1) C(8) H(3) 98.9 no . . . C(7) C(8) H(3) 115.9 no . . . C(9) C(8) H(3) 117.3 no . . . Pd(1) C(9) H(4) 97.4 no . . . C(8) C(9) H(4) 114.1 no . . . C(10) C(9) H(4) 116.3 no . . . C(7) C(10) H(5) 112.1 no 2_655 . . C(7) C(10) H(6) 115.3 no 2_655 . . C(9) C(10) H(5) 104.9 no . . . C(9) C(10) H(6) 106.4 no . . . H(5) C(10) H(6) 101.1 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) Pd(1) C(1) C(2) 76.6(4) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(1) C(6) -105.5(3) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(1) C(2) 76.6(4) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(1) C(6) -105.5(3) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(8) C(7) -45.1(13) ? . . . . C(1) Pd(1) C(8) C(9) -168.2(10) ? . . . . C(8) Pd(1) C(1) C(2) -26.0(13) ? . . . . C(8) Pd(1) C(1) C(6) 151.9(9) ? . . . . C(1) Pd(1) C(8) C(7) -147.2(4) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(8) C(9) 89.6(3) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(1) C(2) -113.9(4) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(1) C(6) 63.9(3) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(9) C(8) 174.6(4) ? . . . . C(1) Pd(1) C(9) C(10) 46.5(6) ? . . . . C(9) Pd(1) C(1) C(2) 170.6(4) ? . . . . C(9) Pd(1) C(1) C(6) -11.6(6) ? . . . . C(1) Pd(1) C(9) C(8) -92.3(3) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(9) C(10) 139.6(3) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(1) C(2) -79.6(4) ? 2_655 . . . C(9) Pd(1) C(1) C(6) 98.2(3) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(8) C(7) -147.2(4) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(8) C(9) 89.6(3) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(1) C(2) -113.9(4) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(1) C(6) 63.9(3) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(8) C(7) -45.1(13) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(8) C(9) -168.2(9) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(1) C(2) -26.0(13) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(1) C(6) 151.9(9) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(9) C(8) -92.3(3) ? 2_655 . . . C(1) Pd(1) C(9) C(10) 139.6(3) ? 2_655 . . . C(9) Pd(1) C(1) C(2) -79.6(4) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(1) C(6) 98.2(3) ? . . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(9) C(8) 174.6(4) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(1) Pd(1) C(9) C(10) 46.5(6) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(1) C(2) 170.6(4) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(1) C(6) -11.6(6) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(8) C(7) 43.6(4) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(8) C(9) -79.6(3) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(8) C(7) 43.6(4) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(8) C(9) -79.6(3) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(9) C(10) -128.1(4) ? . . . . C(9) Pd(1) C(8) C(7) 123.2(5) ? . . . . C(8) Pd(1) C(9) C(8) 96.5(3) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(9) C(10) -31.6(3) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(8) C(7) 9.5(4) ? 2_655 . . . C(9) Pd(1) C(8) C(9) -113.6(3) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(9) C(8) 96.5(3) ? 2_655 . . . C(8) Pd(1) C(9) C(10) -31.6(3) ? 2_655 . . . C(9) Pd(1) C(8) C(7) 9.5(4) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(8) C(9) -113.6(3) ? . . 2_655 2_655 C(8) Pd(1) C(9) C(10) -128.1(4) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(8) C(7) 123.2(5) ? 2_655 . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(9) C(8) 65.3(3) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(9) C(10) -62.8(3) ? . . 2_655 2_655 C(9) Pd(1) C(9) C(8) 65.3(3) ? 2_655 . . . C(9) Pd(1) C(9) C(10) -62.8(3) ? 2_655 . . . Pd(1) C(1) C(2) F(1) -1.5(6) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) C(3) 177.6(3) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) F(5) 2.7(6) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) C(5) -178.1(3) ? . . . . C(2) C(1) C(6) F(5) -179.3(4) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) -0.1(5) ? . . . . C(6) C(1) C(2) F(1) -179.4(4) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) -0.3(7) ? . . . . F(1) C(2) C(3) F(2) -0.6(6) ? . . . . F(1) C(2) C(3) C(4) 179.5(4) ? . . . . C(1) C(2) C(3) F(2) -179.7(4) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) 0.3(7) ? . . . . F(2) C(3) C(4) F(3) -2.3(7) ? . . . . F(2) C(3) C(4) C(5) -179.9(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) F(3) 177.7(4) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 0.1(5) ? . . . . F(3) C(4) C(5) F(4) 1.9(7) ? . . . . F(3) C(4) C(5) C(6) -178.1(4) ? . . . . C(3) C(4) C(5) F(4) 179.6(4) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -0.4(7) ? . . . . F(4) C(5) C(6) F(5) -0.4(7) ? . . . . F(4) C(5) C(6) C(1) -179.6(4) ? . . . . C(4) C(5) C(6) F(5) 179.7(4) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) 0.4(7) ? . . . . C(8) C(7) C(10) C(9) -48.9(7) ? . . 2_655 2_655 C(10) C(7) C(8) Pd(1) 15.0(6) ? 2_655 . . . C(10) C(7) C(8) C(9) 93.3(6) ? 2_655 . . . Pd(1) C(8) C(9) C(10) 92.8(5) ? . . . . C(7) C(8) C(9) Pd(1) -97.9(4) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -5.1(8) ? . . . . Pd(1) C(9) C(10) C(7) 53.5(5) ? . . . 2_655 C(8) C(9) C(10) C(7) -26.8(8) ? . . . 2_655 loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Pd(1) F(1) 3.246(3) ? . . Pd(1) F(1) 3.246(3) ? . 2_655 Pd(1) F(5) 3.113(4) ? . . Pd(1) F(5) 3.113(4) ? . 2_655 Pd(1) C(2) 3.014(5) ? . . Pd(1) C(2) 3.014(5) ? . 2_655 Pd(1) C(6) 2.966(5) ? . . Pd(1) C(6) 2.966(5) ? . 2_655 Pd(1) C(7) 3.152(5) ? . . Pd(1) C(7) 3.152(5) ? . 2_655 Pd(1) C(10) 2.941(5) ? . . Pd(1) C(10) 2.941(5) ? . 2_655 F(1) Pd(1) 3.246(3) ? . . F(1) F(2) 2.702(5) ? . . F(1) F(3) 3.310(5) ? . 7_656 F(1) F(5) 3.145(5) ? . 2_655 F(1) F(5) 3.351(5) ? . 4_555 F(1) C(1) 2.354(7) ? . . F(1) C(1) 3.484(4) ? . 2_655 F(1) C(3) 2.359(7) ? . . F(1) C(6) 3.583(7) ? . . F(1) C(6) 3.481(5) ? . 2_655 F(1) C(7) 3.474(7) ? . 3_656 F(1) C(10) 3.265(8) ? . 4_555 F(2) F(1) 2.702(5) ? . . F(2) F(3) 2.711(8) ? . . F(2) F(4) 2.937(6) ? . 4_565 F(2) C(2) 2.389(6) ? . . F(2) C(3) 3.476(7) ? . 7_656 F(2) C(4) 2.312(9) ? . . F(2) C(4) 3.226(6) ? . 7_656 F(2) C(5) 3.585(8) ? . . F(2) C(5) 3.306(6) ? . 7_656 F(2) C(9) 3.433(5) ? . 2_665 F(2) C(10) 3.326(6) ? . 2_665 F(3) F(1) 3.310(5) ? . 7_656 F(3) F(2) 2.711(8) ? . . F(3) F(4) 2.701(6) ? . . F(3) F(4) 3.027(6) ? . 6_655 F(3) F(5) 2.935(7) ? . 6_655 F(3) C(2) 3.355(6) ? . 7_656 F(3) C(3) 2.334(8) ? . . F(3) C(3) 3.551(6) ? . 7_656 F(3) C(5) 2.330(6) ? . . F(3) C(6) 3.574(6) ? . . F(3) C(8) 3.566(6) ? . 2_665 F(4) F(2) 2.937(6) ? . 4_564 F(4) F(3) 2.701(6) ? . . F(4) F(3) 3.027(6) ? . 6_645 F(4) F(5) 2.653(5) ? . . F(4) C(4) 2.383(9) ? . . F(4) C(6) 2.361(7) ? . . F(4) C(8) 3.542(7) ? . 5_555 F(5) Pd(1) 3.113(4) ? . . F(5) F(1) 3.145(5) ? . 2_655 F(5) F(1) 3.351(5) ? . 4_554 F(5) F(3) 2.935(7) ? . 6_645 F(5) F(4) 2.653(5) ? . . F(5) C(1) 2.362(7) ? . . F(5) C(2) 3.550(7) ? . . F(5) C(5) 2.303(6) ? . . F(5) C(8) 3.327(7) ? . 2_655 F(5) C(10) 3.287(6) ? . 3_655 C(1) F(1) 2.354(7) ? . . C(1) F(1) 3.484(4) ? . 2_655 C(1) F(5) 2.362(7) ? . . C(1) C(1) 2.842(6) ? . 2_655 C(1) C(2) 3.454(6) ? . 2_655 C(1) C(3) 2.446(6) ? . . C(1) C(4) 2.839(7) ? . . C(1) C(5) 2.425(9) ? . . C(1) C(8) 3.177(7) ? . 2_655 C(1) C(9) 3.109(7) ? . 2_655 C(2) Pd(1) 3.014(5) ? . . C(2) F(2) 2.389(6) ? . . C(2) F(3) 3.355(6) ? . 7_656 C(2) F(5) 3.550(7) ? . . C(2) C(1) 3.454(6) ? . 2_655 C(2) C(4) 2.406(9) ? . . C(2) C(5) 2.722(10) ? . . C(2) C(6) 2.313(9) ? . . C(3) F(1) 2.359(7) ? . . C(3) F(2) 3.476(7) ? . 7_656 C(3) F(3) 2.334(8) ? . . C(3) F(3) 3.551(6) ? . 7_656 C(3) C(1) 2.446(6) ? . . C(3) C(3) 3.269(7) ? . 7_656 C(3) C(4) 3.282(7) ? . 7_656 C(3) C(5) 2.382(10) ? . . C(3) C(6) 2.741(7) ? . . C(4) F(2) 2.312(9) ? . . C(4) F(2) 3.226(6) ? . 7_656 C(4) F(4) 2.383(9) ? . . C(4) C(1) 2.839(7) ? . . C(4) C(2) 2.406(9) ? . . C(4) C(3) 3.282(7) ? . 7_656 C(4) C(6) 2.408(7) ? . . C(4) C(7) 3.493(6) ? . 2_665 C(4) C(8) 3.587(7) ? . 2_665 C(5) F(2) 3.585(8) ? . . C(5) F(2) 3.306(6) ? . 7_656 C(5) F(3) 2.330(6) ? . . C(5) F(5) 2.303(6) ? . . C(5) C(1) 2.425(9) ? . . C(5) C(2) 2.722(10) ? . . C(5) C(3) 2.382(10) ? . . C(5) C(7) 3.530(7) ? . 2_665 C(6) Pd(1) 2.966(5) ? . . C(6) F(1) 3.583(7) ? . . C(6) F(1) 3.481(5) ? . 2_655 C(6) F(3) 3.574(6) ? . . C(6) F(4) 2.361(7) ? . . C(6) C(2) 2.313(9) ? . . C(6) C(3) 2.741(7) ? . . C(6) C(4) 2.408(7) ? . . C(6) C(8) 3.535(7) ? . 2_655 C(7) Pd(1) 3.152(5) ? . . C(7) F(1) 3.474(7) ? . 3_656 C(7) C(4) 3.493(6) ? . 2_645 C(7) C(5) 3.530(7) ? . 2_645 C(7) C(7) 3.030(9) ? . 2_655 C(7) C(8) 3.084(9) ? . 2_655 C(7) C(9) 2.583(7) ? . . C(7) C(9) 2.565(7) ? . 2_655 C(7) C(10) 3.215(9) ? . . C(8) F(3) 3.566(6) ? . 2_645 C(8) F(4) 3.542(7) ? . 5_445 C(8) F(5) 3.327(7) ? . 2_655 C(8) C(1) 3.177(7) ? . 2_655 C(8) C(4) 3.587(7) ? . 2_645 C(8) C(6) 3.535(7) ? . 2_655 C(8) C(7) 3.084(9) ? . 2_655 C(8) C(8) 3.167(8) ? . 2_655 C(8) C(9) 2.971(6) ? . 2_655 C(8) C(10) 2.569(10) ? . . C(8) C(10) 2.541(6) ? . 2_655 C(9) F(2) 3.433(5) ? . 2_645 C(9) C(1) 3.109(7) ? . 2_655 C(9) C(7) 2.583(7) ? . . C(9) C(7) 2.565(7) ? . 2_655 C(9) C(8) 2.971(6) ? . 2_655 C(9) C(9) 3.338(5) ? . 2_655 C(9) C(10) 3.436(7) ? . 2_655 C(10) Pd(1) 2.941(5) ? . . C(10) F(1) 3.265(8) ? . 4_554 C(10) F(2) 3.326(6) ? . 2_645 C(10) F(5) 3.287(6) ? . 3_655 C(10) C(7) 3.215(9) ? . . C(10) C(8) 2.569(10) ? . . C(10) C(8) 2.541(6) ? . 2_655 C(10) C(9) 3.436(7) ? . 2_655 Pd(1) H(3) 2.647 ? . . Pd(1) H(3) 2.647 ? . 2_655 Pd(1) H(4) 2.516 ? . . Pd(1) H(4) 2.516 ? . 2_655 Pd(1) H(5) 3.030 ? . . Pd(1) H(5) 3.030 ? . 2_655 F(1) H(1) 3.404 ? . 1_565 F(1) H(2) 2.883 ? . 3_656 F(1) H(4) 3.247 ? . 2_655 F(1) H(5) 2.525 ? . 4_555 F(1) H(6) 3.202 ? . 2_665 F(1) H(6) 3.489 ? . 4_555 F(2) H(2) 3.260 ? . 3_656 F(2) H(4) 3.570 ? . 2_665 F(2) H(6) 2.497 ? . 2_665 F(3) H(3) 3.476 ? . 2_665 F(3) H(4) 2.807 ? . 8_555 F(4) H(2) 3.292 ? . 2_665 F(4) H(3) 2.711 ? . 5_555 F(4) H(6) 3.247 ? . 3_655 F(5) H(3) 2.656 ? . 2_655 F(5) H(4) 3.245 ? . 3_655 F(5) H(5) 3.393 ? . . F(5) H(5) 2.503 ? . 3_655 F(5) H(6) 3.207 ? . 3_655 C(1) H(1) 3.229 ? . 2_665 C(1) H(3) 2.878 ? . 2_655 C(1) H(4) 2.774 ? . 2_655 C(2) H(1) 3.342 ? . 1_565 C(2) H(1) 3.167 ? . 2_665 C(2) H(4) 3.162 ? . 2_655 C(2) H(6) 3.360 ? . 2_665 C(3) H(1) 3.143 ? . 2_665 C(3) H(6) 2.995 ? . 2_665 C(4) H(1) 3.137 ? . 2_665 C(4) H(2) 3.324 ? . 2_665 C(5) H(1) 3.143 ? . 2_665 C(5) H(2) 3.090 ? . 2_665 C(6) H(1) 3.179 ? . 2_665 C(6) H(2) 3.525 ? . 2_665 C(6) H(3) 2.900 ? . 2_655 C(6) H(5) 3.408 ? . 3_655 C(7) H(1) 2.637 ? . 2_655 C(7) H(3) 2.150 ? . . C(7) H(4) 3.302 ? . . C(7) H(4) 3.305 ? . 2_655 C(7) H(5) 2.112 ? . 2_655 C(7) H(6) 2.149 ? . 2_655 C(8) H(1) 2.125 ? . . C(8) H(1) 3.105 ? . 2_655 C(8) H(2) 2.111 ? . . C(8) H(4) 1.870 ? . . C(8) H(5) 3.235 ? . . C(8) H(5) 2.849 ? . 2_655 C(8) H(6) 3.048 ? . . C(8) H(6) 3.422 ? . 2_655 C(9) H(1) 2.774 ? . . C(9) H(1) 2.896 ? . 2_655 C(9) H(2) 3.316 ? . . C(9) H(2) 3.325 ? . 2_655 C(9) H(3) 1.988 ? . . C(9) H(5) 1.984 ? . . C(9) H(6) 2.003 ? . . C(10) H(1) 2.984 ? . . C(10) H(1) 2.087 ? . 2_655 C(10) H(2) 2.014 ? . 2_655 C(10) H(3) 3.399 ? . . C(10) H(3) 3.059 ? . 2_655 C(10) H(4) 2.023 ? . . H(1) F(1) 3.404 ? . 1_545 H(1) C(1) 3.229 ? . 2_645 H(1) C(2) 3.342 ? . 1_545 H(1) C(2) 3.167 ? . 2_645 H(1) C(3) 3.143 ? . 2_645 H(1) C(4) 3.137 ? . 2_645 H(1) C(5) 3.143 ? . 2_645 H(1) C(6) 3.179 ? . 2_645 H(1) C(7) 2.637 ? . 2_655 H(1) C(8) 2.125 ? . . H(1) C(8) 3.105 ? . 2_655 H(1) C(9) 2.774 ? . . H(1) C(9) 2.896 ? . 2_655 H(1) C(10) 2.984 ? . . H(1) C(10) 2.087 ? . 2_655 H(1) H(1) 1.988 ? . 2_655 H(1) H(2) 1.550 ? . . H(1) H(2) 3.470 ? . 2_655 H(1) H(3) 2.885 ? . . H(1) H(4) 3.565 ? . . H(1) H(5) 2.882 ? . 2_655 H(1) H(6) 3.232 ? . . H(1) H(6) 2.409 ? . 2_655 H(2) F(1) 2.883 ? . 3_656 H(2) F(2) 3.260 ? . 3_656 H(2) F(4) 3.292 ? . 2_645 H(2) C(4) 3.324 ? . 2_645 H(2) C(5) 3.090 ? . 2_645 H(2) C(6) 3.525 ? . 2_645 H(2) C(8) 2.111 ? . . H(2) C(9) 3.316 ? . . H(2) C(9) 3.325 ? . 2_655 H(2) C(10) 2.014 ? . 2_655 H(2) H(1) 1.550 ? . . H(2) H(1) 3.470 ? . 2_655 H(2) H(3) 2.364 ? . . H(2) H(5) 2.295 ? . 2_655 H(2) H(6) 2.408 ? . 2_655 H(2) H(6) 2.853 ? . 4_545 H(3) Pd(1) 2.647 ? . . H(3) F(3) 3.476 ? . 2_645 H(3) F(4) 2.711 ? . 5_445 H(3) F(5) 2.656 ? . 2_655 H(3) C(1) 2.878 ? . 2_655 H(3) C(6) 2.900 ? . 2_655 H(3) C(7) 2.150 ? . . H(3) C(9) 1.988 ? . . H(3) C(10) 3.399 ? . . H(3) C(10) 3.059 ? . 2_655 H(3) H(1) 2.885 ? . . H(3) H(2) 2.364 ? . . H(3) H(4) 2.144 ? . . H(3) H(5) 3.078 ? . 2_655 H(4) Pd(1) 2.516 ? . . H(4) F(1) 3.247 ? . 2_655 H(4) F(2) 3.570 ? . 2_645 H(4) F(3) 2.807 ? . 8_454 H(4) F(5) 3.245 ? . 3_655 H(4) C(1) 2.774 ? . 2_655 H(4) C(2) 3.162 ? . 2_655 H(4) C(7) 3.302 ? . . H(4) C(7) 3.305 ? . 2_655 H(4) C(8) 1.870 ? . . H(4) C(10) 2.023 ? . . H(4) H(1) 3.565 ? . . H(4) H(3) 2.144 ? . . H(4) H(5) 2.188 ? . . H(4) H(6) 2.379 ? . . H(5) Pd(1) 3.030 ? . . H(5) F(1) 2.525 ? . 4_554 H(5) F(5) 3.393 ? . . H(5) F(5) 2.503 ? . 3_655 H(5) C(6) 3.408 ? . 3_655 H(5) C(7) 2.112 ? . 2_655 H(5) C(8) 3.235 ? . . H(5) C(8) 2.849 ? . 2_655 H(5) C(9) 1.984 ? . . H(5) H(1) 2.882 ? . 2_655 H(5) H(2) 2.295 ? . 2_655 H(5) H(3) 3.078 ? . 2_655 H(5) H(4) 2.188 ? . . H(5) H(6) 1.513 ? . . H(6) F(1) 3.202 ? . 2_645 H(6) F(1) 3.489 ? . 4_554 H(6) F(2) 2.497 ? . 2_645 H(6) F(4) 3.247 ? . 3_655 H(6) F(5) 3.207 ? . 3_655 H(6) C(2) 3.360 ? . 2_645 H(6) C(3) 2.995 ? . 2_645 H(6) C(7) 2.149 ? . 2_655 H(6) C(8) 3.048 ? . . H(6) C(8) 3.422 ? . 2_655 H(6) C(9) 2.003 ? . . H(6) H(1) 3.232 ? . . H(6) H(1) 2.409 ? . 2_655 H(6) H(2) 2.408 ? . 2_655 H(6) H(2) 2.853 ? . 4_544 H(6) H(4) 2.379 ? . . H(6) H(5) 1.513 ? . . H(6) H(6) 3.552 ? . 3_645 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'CIF_Complex2.cif' #============================================================================== data___060914ATS359-2a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 653705' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C22 H8 F10 N2 Pd ' _chemical_formula_moiety 'C22 H8 F10 N2 Pd ' _chemical_formula_weight 596.70 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.467(4) _cell_length_b 7.171(2) _cell_length_c 25.072(8) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.413(2) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 2421.3(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 2985 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.637 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1160.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.855 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.673 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.843 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 11187 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.023 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.895 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.895 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4977 _reflns_number_gt 3786 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0655 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1020 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 4977 _refine_ls_number_parameters 324 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.733 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0010Fo^2^ + 3.0000\s(Fo^2^) + 0.5000]' _refine_ls_shift/su_max 0.1122 _refine_diff_density_max 1.25 _refine_diff_density_min -0.63 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; F F 0.017 0.010 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Pd Pd -0.999 1.007 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 0.32510(3) -0.00011(6) 0.309230(10) 0.03261(13) Uani 1.00 1 d . . . F(1) F 0.3907(3) 0.2864(5) 0.40081(17) 0.0835(16) Uani 1.00 1 d . . . F(2) F 0.4100(4) 0.2438(8) 0.50646(19) 0.109(2) Uani 1.00 1 d . . . F(3) F 0.3593(5) -0.0867(10) 0.55375(17) 0.127(2) Uani 1.00 1 d . . . F(4) F 0.2975(5) -0.3739(9) 0.4920(2) 0.135(2) Uani 1.00 1 d . . . F(5) F 0.2768(4) -0.3339(6) 0.38665(17) 0.0945(17) Uani 1.00 1 d . . . F(6) F 0.1959(3) 0.3376(5) 0.3468(2) 0.0920(17) Uani 1.00 1 d . . . F(7) F -0.0010(3) 0.3892(8) 0.3543(2) 0.130(2) Uani 1.00 1 d . . . F(8) F -0.1279(3) 0.1003(9) 0.3339(2) 0.110(2) Uani 1.00 1 d . . . F(9) F -0.0546(3) -0.2273(8) 0.2994(2) 0.122(2) Uani 1.00 1 d . . . F(10) F 0.1417(3) -0.2789(6) 0.2898(2) 0.0870(16) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.4770(3) -0.0097(5) 0.29464(17) 0.0338(10) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.3266(3) 0.0094(6) 0.22601(18) 0.0376(11) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.3324(4) -0.0185(8) 0.3890(2) 0.0394(14) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.3642(4) 0.1208(10) 0.4215(2) 0.0520(18) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.3778(5) 0.1006(13) 0.4763(2) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.3554(6) -0.0644(14) 0.4996(2) 0.075(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.3203(6) -0.2082(12) 0.4692(3) 0.074(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.3104(5) -0.1839(10) 0.4142(2) 0.057(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.1775(4) 0.0243(8) 0.3183(2) 0.0415(15) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.1373(4) 0.1895(9) 0.3337(2) 0.0528(18) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.0354(5) 0.2224(11) 0.3384(3) 0.074(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.0272(5) 0.0770(13) 0.3274(3) 0.071(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.0104(5) -0.0917(14) 0.3105(3) 0.075(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.1096(4) -0.1096(9) 0.3069(2) 0.0513(18) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.5026(4) 0.0001(6) 0.2420(2) 0.0356(12) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.6008(4) -0.0013(8) 0.2264(2) 0.0473(16) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.6748(5) -0.0017(8) 0.2648(3) 0.0567(19) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.6495(4) -0.0069(8) 0.3187(2) 0.0487(17) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.5502(4) -0.0149(8) 0.3311(2) 0.0451(16) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.4189(4) 0.0092(7) 0.2040(2) 0.0356(12) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4300(5) 0.0126(8) 0.1494(2) 0.0516(17) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.3470(6) 0.0150(9) 0.1167(2) 0.062(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2537(5) 0.0170(9) 0.1388(2) 0.059(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.2465(5) 0.0113(8) 0.1932(2) 0.0506(17) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.6170 0.0003 0.1896 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.7426 0.0033 0.2548 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.6992 -0.0105 0.3458 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.5327 -0.0181 0.3678 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.4946 0.0157 0.1346 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3539 0.0135 0.0790 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.1961 0.0211 0.1167 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.1823 0.0151 0.2086 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.0281(2) 0.0408(2) 0.0289(2) -0.00168(18) 0.00043(15) -0.00032(17) F(1) 0.104(3) 0.066(2) 0.081(3) -0.044(2) -0.006(2) -0.005(2) F(2) 0.128(5) 0.128(4) 0.071(2) -0.025(3) -0.017(2) -0.050(3) F(3) 0.170(6) 0.176(5) 0.036(2) -0.010(5) -0.026(2) 0.001(3) F(4) 0.212(7) 0.112(4) 0.082(3) -0.016(4) -0.001(4) 0.054(3) F(5) 0.163(5) 0.055(2) 0.065(2) -0.032(3) -0.014(2) 0.004(2) F(6) 0.049(2) 0.043(2) 0.184(5) -0.0005(19) 0.008(2) -0.028(2) F(7) 0.063(3) 0.094(4) 0.235(7) 0.034(3) 0.031(4) -0.027(4) F(8) 0.025(2) 0.146(4) 0.160(5) -0.001(2) -0.000(2) -0.009(4) F(9) 0.065(3) 0.140(5) 0.160(5) -0.060(3) -0.002(3) -0.038(4) F(10) 0.063(3) 0.073(3) 0.124(4) -0.018(2) 0.006(2) -0.038(2) N(1) 0.030(2) 0.040(2) 0.032(2) 0.005(2) 0.0023(16) 0.0010(19) N(2) 0.043(2) 0.037(2) 0.033(2) -0.007(2) -0.0037(18) 0.0068(19) C(1) 0.033(2) 0.055(3) 0.029(2) -0.003(2) 0.0022(19) -0.006(2) C(2) 0.047(3) 0.063(4) 0.046(3) -0.012(3) 0.000(2) -0.011(3) C(3) 0.054(4) 0.096(6) 0.048(3) -0.009(4) 0.001(3) -0.028(4) C(4) 0.075(5) 0.107(6) 0.041(3) -0.004(5) -0.003(3) 0.005(4) C(5) 0.085(6) 0.083(5) 0.053(4) 0.004(4) -0.003(3) 0.020(4) C(6) 0.071(4) 0.062(4) 0.037(3) -0.011(3) -0.006(2) 0.005(2) C(7) 0.034(2) 0.055(3) 0.036(2) -0.012(2) 0.002(2) -0.003(2) C(8) 0.025(2) 0.051(3) 0.083(4) 0.001(2) 0.006(2) 0.004(3) C(9) 0.045(4) 0.067(5) 0.109(6) 0.010(3) 0.008(4) -0.005(4) C(10) 0.032(3) 0.092(5) 0.090(5) 0.002(3) -0.005(3) 0.007(4) C(11) 0.041(4) 0.100(6) 0.082(5) -0.021(4) -0.004(3) -0.023(4) C(12) 0.040(3) 0.051(3) 0.063(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.012(3) C(13) 0.038(2) 0.030(2) 0.039(2) 0.007(2) 0.007(2) -0.003(2) C(14) 0.041(3) 0.053(3) 0.049(3) 0.002(2) 0.013(2) -0.006(2) C(15) 0.035(3) 0.061(4) 0.074(4) -0.016(3) 0.011(2) -0.004(3) C(16) 0.035(3) 0.056(3) 0.056(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.008(3) C(17) 0.037(3) 0.055(3) 0.043(2) 0.007(2) -0.005(2) -0.003(2) C(18) 0.042(2) 0.031(2) 0.034(2) 0.002(2) 0.005(2) 0.000(2) C(19) 0.065(4) 0.053(3) 0.037(2) 0.004(3) 0.012(2) -0.001(2) C(20) 0.089(5) 0.069(4) 0.030(2) 0.010(4) -0.001(3) 0.001(3) C(21) 0.063(4) 0.075(4) 0.040(3) -0.015(3) -0.013(2) 0.000(3) C(22) 0.048(3) 0.060(3) 0.044(3) -0.001(3) -0.013(2) 0.010(2) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR2002 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Pd(1) N(1) 2.082(4) yes . . Pd(1) N(2) 2.088(4) yes . . Pd(1) C(1) 2.007(5) yes . . Pd(1) C(7) 2.010(6) yes . . F(1) C(2) 1.345(8) yes . . F(2) C(3) 1.346(10) yes . . F(3) C(4) 1.367(8) yes . . F(4) C(5) 1.356(10) yes . . F(5) C(6) 1.355(8) yes . . F(6) C(8) 1.362(7) yes . . F(7) C(9) 1.354(10) yes . . F(8) C(10) 1.377(8) yes . . F(9) C(11) 1.337(10) yes . . F(10) C(12) 1.359(8) yes . . N(1) C(13) 1.368(6) yes . . N(1) C(17) 1.341(7) yes . . N(2) C(18) 1.364(7) yes . . N(2) C(22) 1.352(8) yes . . C(1) C(2) 1.356(8) yes . . C(1) C(6) 1.377(9) yes . . C(2) C(3) 1.391(9) yes . . C(3) C(4) 1.355(13) yes . . C(4) C(5) 1.366(12) yes . . C(5) C(6) 1.393(9) yes . . C(7) C(8) 1.360(8) yes . . C(7) C(12) 1.355(8) yes . . C(8) C(9) 1.398(9) yes . . C(9) C(10) 1.368(11) yes . . C(10) C(11) 1.379(13) yes . . C(11) C(12) 1.345(10) yes . . C(13) C(14) 1.383(8) yes . . C(13) C(18) 1.472(7) yes . . C(14) C(15) 1.381(9) yes . . C(15) C(16) 1.396(9) yes . . C(16) C(17) 1.377(8) yes . . C(18) C(19) 1.378(7) yes . . C(19) C(20) 1.383(10) yes . . C(20) C(21) 1.377(11) yes . . C(21) C(22) 1.370(8) yes . . C(14) H(1) 0.950 no . . C(15) H(2) 0.950 no . . C(16) H(3) 0.950 no . . C(17) H(4) 0.950 no . . C(19) H(5) 0.950 no . . C(20) H(6) 0.950 no . . C(21) H(7) 0.950 no . . C(22) H(8) 0.950 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 N(1) Pd(1) N(2) 79.00(18) yes . . . N(1) Pd(1) C(1) 97.6(2) yes . . . N(1) Pd(1) C(7) 175.2(2) yes . . . N(2) Pd(1) C(1) 176.1(2) yes . . . N(2) Pd(1) C(7) 97.2(2) yes . . . C(1) Pd(1) C(7) 86.3(2) yes . . . Pd(1) N(1) C(13) 115.0(3) yes . . . Pd(1) N(1) C(17) 126.8(3) yes . . . C(13) N(1) C(17) 118.1(4) yes . . . Pd(1) N(2) C(18) 114.8(3) yes . . . Pd(1) N(2) C(22) 126.5(4) yes . . . C(18) N(2) C(22) 118.7(4) yes . . . Pd(1) C(1) C(2) 124.3(4) yes . . . Pd(1) C(1) C(6) 120.3(4) yes . . . C(2) C(1) C(6) 115.3(5) yes . . . F(1) C(2) C(1) 120.2(5) yes . . . F(1) C(2) C(3) 116.0(6) yes . . . C(1) C(2) C(3) 123.7(6) yes . . . F(2) C(3) C(2) 121.0(7) yes . . . F(2) C(3) C(4) 119.6(6) yes . . . C(2) C(3) C(4) 119.3(7) yes . . . F(3) C(4) C(3) 121.6(8) yes . . . F(3) C(4) C(5) 118.5(8) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.7(7) yes . . . F(4) C(5) C(4) 120.3(6) yes . . . F(4) C(5) C(6) 120.5(7) yes . . . C(4) C(5) C(6) 119.2(7) yes . . . F(5) C(6) C(1) 121.4(5) yes . . . F(5) C(6) C(5) 115.7(6) yes . . . C(1) C(6) C(5) 122.8(6) yes . . . Pd(1) C(7) C(8) 120.3(4) yes . . . Pd(1) C(7) C(12) 125.5(4) yes . . . C(8) C(7) C(12) 114.1(5) yes . . . F(6) C(8) C(7) 121.1(5) yes . . . F(6) C(8) C(9) 114.5(6) yes . . . C(7) C(8) C(9) 124.3(6) yes . . . F(7) C(9) C(8) 122.1(6) yes . . . F(7) C(9) C(10) 120.6(7) yes . . . C(8) C(9) C(10) 117.3(7) yes . . . F(8) C(10) C(9) 119.3(8) yes . . . F(8) C(10) C(11) 120.5(7) yes . . . C(9) C(10) C(11) 120.2(7) yes . . . F(9) C(11) C(10) 117.4(6) yes . . . F(9) C(11) C(12) 124.5(8) yes . . . C(10) C(11) C(12) 118.1(7) yes . . . F(10) C(12) C(7) 118.9(5) yes . . . F(10) C(12) C(11) 115.1(6) yes . . . C(7) C(12) C(11) 125.9(7) yes . . . N(1) C(13) C(14) 121.4(4) yes . . . N(1) C(13) C(18) 115.4(4) yes . . . C(14) C(13) C(18) 123.2(4) yes . . . C(13) C(14) C(15) 119.3(5) yes . . . C(14) C(15) C(16) 119.8(6) yes . . . C(15) C(16) C(17) 117.7(5) yes . . . N(1) C(17) C(16) 123.7(5) yes . . . N(2) C(18) C(13) 115.8(4) yes . . . N(2) C(18) C(19) 120.5(5) yes . . . C(13) C(18) C(19) 123.7(5) yes . . . C(18) C(19) C(20) 119.8(6) yes . . . C(19) C(20) C(21) 119.8(5) yes . . . C(20) C(21) C(22) 118.2(6) yes . . . N(2) C(22) C(21) 123.0(6) yes . . . C(13) C(14) H(1) 120.2 no . . . C(15) C(14) H(1) 120.6 no . . . C(14) C(15) H(2) 120.3 no . . . C(16) C(15) H(2) 119.9 no . . . C(15) C(16) H(3) 121.2 no . . . C(17) C(16) H(3) 121.1 no . . . N(1) C(17) H(4) 118.3 no . . . C(16) C(17) H(4) 117.9 no . . . C(18) C(19) H(5) 119.7 no . . . C(20) C(19) H(5) 120.4 no . . . C(19) C(20) H(6) 120.4 no . . . C(21) C(20) H(6) 119.8 no . . . C(20) C(21) H(7) 120.6 no . . . C(22) C(21) H(7) 121.2 no . . . N(2) C(22) H(8) 118.5 no . . . C(21) C(22) H(8) 118.4 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 N(1) Pd(1) N(2) C(18) -1.4(3) ? . . . . N(1) Pd(1) N(2) C(22) 177.1(4) ? . . . . N(2) Pd(1) N(1) C(13) 1.9(3) ? . . . . N(2) Pd(1) N(1) C(17) 178.3(4) ? . . . . N(1) Pd(1) C(1) C(2) 72.2(5) ? . . . . N(1) Pd(1) C(1) C(6) -103.6(5) ? . . . . C(1) Pd(1) N(1) C(13) -179.9(2) ? . . . . C(1) Pd(1) N(1) C(17) -3.5(4) ? . . . . N(1) Pd(1) C(7) C(8) -66(2) ? . . . . N(1) Pd(1) C(7) C(12) 110(2) ? . . . . C(7) Pd(1) N(1) C(13) -37(2) ? . . . . C(7) Pd(1) N(1) C(17) 140(2) ? . . . . N(2) Pd(1) C(1) C(2) 99(3) ? . . . . N(2) Pd(1) C(1) C(6) -77(3) ? . . . . C(1) Pd(1) N(2) C(18) -29(3) ? . . . . C(1) Pd(1) N(2) C(22) 150(3) ? . . . . N(2) Pd(1) C(7) C(8) -103.4(5) ? . . . . N(2) Pd(1) C(7) C(12) 72.1(5) ? . . . . C(7) Pd(1) N(2) C(18) 175.7(3) ? . . . . C(7) Pd(1) N(2) C(22) -5.9(4) ? . . . . C(1) Pd(1) C(7) C(8) 78.2(5) ? . . . . C(1) Pd(1) C(7) C(12) -106.3(5) ? . . . . C(7) Pd(1) C(1) C(2) -105.0(5) ? . . . . C(7) Pd(1) C(1) C(6) 79.3(5) ? . . . . Pd(1) N(1) C(13) C(14) 178.8(4) ? . . . . Pd(1) N(1) C(13) C(18) -2.1(5) ? . . . . Pd(1) N(1) C(17) C(16) -174.9(4) ? . . . . C(13) N(1) C(17) C(16) 1.4(8) ? . . . . C(17) N(1) C(13) C(14) 2.1(7) ? . . . . C(17) N(1) C(13) C(18) -178.8(4) ? . . . . Pd(1) N(2) C(18) C(13) 0.7(5) ? . . . . Pd(1) N(2) C(18) C(19) 179.1(4) ? . . . . Pd(1) N(2) C(22) C(21) -179.8(3) ? . . . . C(18) N(2) C(22) C(21) -1.4(8) ? . . . . C(22) N(2) C(18) C(13) -177.9(4) ? . . . . C(22) N(2) C(18) C(19) 0.6(7) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) F(1) 2.0(8) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) C(3) -173.7(5) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) F(5) -4.6(9) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) C(5) 175.8(6) ? . . . . C(2) C(1) C(6) F(5) 179.3(6) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) -0.3(8) ? . . . . C(6) C(1) C(2) F(1) 177.9(6) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) 2.2(9) ? . . . . F(1) C(2) C(3) F(2) 3.8(10) ? . . . . F(1) C(2) C(3) C(4) -178.1(7) ? . . . . C(1) C(2) C(3) F(2) 179.7(6) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -2.3(11) ? . . . . F(2) C(3) C(4) F(3) 3.7(12) ? . . . . F(2) C(3) C(4) C(5) 178.4(7) ? . . . . C(2) C(3) C(4) F(3) -174.4(7) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 0.3(9) ? . . . . F(3) C(4) C(5) F(4) -5.1(13) ? . . . . F(3) C(4) C(5) C(6) 176.3(7) ? . . . . C(3) C(4) C(5) F(4) -179.9(6) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 1.5(13) ? . . . . F(4) C(5) C(6) F(5) 0.3(8) ? . . . . F(4) C(5) C(6) C(1) 179.9(5) ? . . . . C(4) C(5) C(6) F(5) 178.9(7) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) -1.5(12) ? . . . . Pd(1) C(7) C(8) F(6) -4.4(8) ? . . . . Pd(1) C(7) C(8) C(9) 176.6(6) ? . . . . Pd(1) C(7) C(12) F(10) 2.7(8) ? . . . . Pd(1) C(7) C(12) C(11) -176.7(5) ? . . . . C(8) C(7) C(12) F(10) 178.4(5) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) -1.0(10) ? . . . . C(12) C(7) C(8) F(6) 179.6(6) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) 0.6(9) ? . . . . F(6) C(8) C(9) F(7) 0.4(10) ? . . . . F(6) C(8) C(9) C(10) -178.0(7) ? . . . . C(7) C(8) C(9) F(7) 179.5(7) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 1.0(12) ? . . . . F(7) C(9) C(10) F(8) -1.5(13) ? . . . . F(7) C(9) C(10) C(11) 179.2(8) ? . . . . C(8) C(9) C(10) F(8) 177.0(7) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -2.4(12) ? . . . . F(8) C(10) C(11) F(9) 2.0(12) ? . . . . F(8) C(10) C(11) C(12) -177.3(7) ? . . . . C(9) C(10) C(11) F(9) -178.7(7) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) 2.1(12) ? . . . . F(9) C(11) C(12) F(10) 1.1(11) ? . . . . F(9) C(11) C(12) C(7) -179.5(7) ? . . . . C(10) C(11) C(12) F(10) -179.7(6) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) -0.3(9) ? . . . . N(1) C(13) C(14) C(15) -3.8(8) ? . . . . N(1) C(13) C(18) N(2) 0.9(6) ? . . . . N(1) C(13) C(18) C(19) -177.5(4) ? . . . . C(14) C(13) C(18) N(2) -180.0(4) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(19) 1.6(8) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) 177.1(5) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 2.1(9) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) 1.2(9) ? . . . . C(15) C(16) C(17) N(1) -3.0(9) ? . . . . N(2) C(18) C(19) C(20) -0.4(7) ? . . . . C(13) C(18) C(19) C(20) 177.9(5) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) 1.0(9) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) -1.7(9) ? . . . . C(20) C(21) C(22) N(2) 2.0(9) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Pd(1) F(1) 3.201(4) ? . . Pd(1) F(5) 3.152(4) ? . . Pd(1) F(6) 3.131(4) ? . . Pd(1) F(10) 3.212(4) ? . . Pd(1) C(2) 2.988(6) ? . . Pd(1) C(6) 2.952(6) ? . . Pd(1) C(8) 2.940(6) ? . . Pd(1) C(12) 3.007(6) ? . . Pd(1) C(13) 2.935(5) ? . . Pd(1) C(17) 3.079(6) ? . . Pd(1) C(18) 2.933(5) ? . . Pd(1) C(22) 3.090(6) ? . . F(1) Pd(1) 3.201(4) ? . . F(1) F(2) 2.677(6) ? . . F(1) F(4) 3.576(7) ? . 1_565 F(1) F(5) 3.144(6) ? . 1_565 F(1) F(6) 2.967(6) ? . . F(1) C(1) 2.341(7) ? . . F(1) C(3) 2.321(8) ? . . F(1) C(4) 3.565(9) ? . . F(1) C(6) 3.558(8) ? . . F(1) C(14) 3.536(7) ? . 2_655 F(1) C(17) 3.519(7) ? . . F(1) C(19) 3.177(8) ? . 2_655 F(2) F(1) 2.677(6) ? . . F(2) F(3) 2.738(9) ? . . F(2) F(4) 3.152(8) ? . 1_565 F(2) C(2) 2.383(8) ? . . F(2) C(4) 2.335(11) ? . . F(2) C(4) 3.417(11) ? . 3_656 F(2) C(5) 3.581(10) ? . . F(2) C(20) 3.373(8) ? . 4_555 F(3) F(2) 2.738(9) ? . . F(3) F(4) 2.704(9) ? . . F(3) C(3) 2.376(9) ? . . F(3) C(5) 2.349(9) ? . . F(3) C(16) 3.271(7) ? . 3_656 F(3) C(17) 3.208(7) ? . 3_656 F(3) C(20) 3.458(9) ? . 4_545 F(4) F(1) 3.576(7) ? . 1_545 F(4) F(2) 3.152(8) ? . 1_545 F(4) F(3) 2.704(9) ? . . F(4) F(5) 2.670(6) ? . . F(4) C(3) 3.593(11) ? . . F(4) C(4) 2.360(12) ? . . F(4) C(6) 2.387(8) ? . . F(4) C(20) 3.347(8) ? . 4_545 F(5) Pd(1) 3.152(4) ? . . F(5) F(1) 3.144(6) ? . 1_545 F(5) F(4) 2.670(6) ? . . F(5) F(6) 2.780(6) ? . 1_545 F(5) F(10) 3.049(7) ? . . F(5) C(1) 2.383(7) ? . . F(5) C(2) 3.572(8) ? . . F(5) C(4) 3.582(9) ? . . F(5) C(5) 2.327(9) ? . . F(5) C(7) 3.361(7) ? . . F(5) C(12) 3.404(8) ? . . F(5) C(14) 3.500(7) ? . 2_645 F(6) Pd(1) 3.131(4) ? . . F(6) F(1) 2.967(6) ? . . F(6) F(5) 2.780(6) ? . 1_565 F(6) F(7) 2.685(6) ? . . F(6) F(10) 3.181(6) ? . 1_565 F(6) C(1) 3.316(7) ? . . F(6) C(2) 3.318(8) ? . . F(6) C(7) 2.370(7) ? . . F(6) C(9) 2.321(8) ? . . F(6) C(10) 3.568(9) ? . . F(6) C(12) 3.552(8) ? . . F(6) C(14) 3.502(7) ? . 2_655 F(6) C(15) 3.501(8) ? . 2_655 F(7) F(6) 2.685(6) ? . . F(7) F(8) 2.732(8) ? . . F(7) F(9) 3.158(9) ? . 1_565 F(7) F(10) 3.467(7) ? . 1_565 F(7) C(8) 2.408(8) ? . . F(7) C(10) 2.365(11) ? . . F(7) C(21) 3.530(9) ? . 2_555 F(8) F(7) 2.732(8) ? . . F(8) F(9) 2.693(8) ? . . F(8) F(10) 3.224(8) ? . 2_555 F(8) C(9) 2.369(9) ? . . F(8) C(11) 2.393(10) ? . . F(8) C(15) 3.245(8) ? . 1_455 F(8) C(16) 3.115(7) ? . 1_455 F(8) C(21) 3.505(9) ? . 2_555 F(8) C(22) 3.418(8) ? . 2_555 F(9) F(7) 3.158(9) ? . 1_545 F(9) F(8) 2.693(8) ? . . F(9) F(10) 2.682(7) ? . . F(9) C(8) 3.560(9) ? . 2_545 F(9) C(9) 3.579(10) ? . . F(9) C(9) 3.483(11) ? . 2_545 F(9) C(10) 2.321(11) ? . . F(9) C(12) 2.373(8) ? . . F(9) C(22) 3.199(8) ? . 2_545 F(10) Pd(1) 3.212(4) ? . . F(10) F(5) 3.049(7) ? . . F(10) F(6) 3.181(6) ? . 1_545 F(10) F(7) 3.467(7) ? . 1_545 F(10) F(8) 3.224(8) ? . 2_545 F(10) F(9) 2.682(7) ? . . F(10) C(7) 2.338(7) ? . . F(10) C(8) 3.535(8) ? . . F(10) C(10) 3.551(9) ? . . F(10) C(10) 3.466(9) ? . 2_545 F(10) C(11) 2.283(9) ? . . F(10) C(15) 3.253(8) ? . 2_645 F(10) C(22) 3.499(7) ? . . N(1) N(2) 2.653(6) ? . . N(1) C(1) 3.076(7) ? . . N(1) C(14) 2.399(7) ? . . N(1) C(15) 2.772(8) ? . . N(1) C(16) 2.396(7) ? . . N(1) C(18) 2.402(6) ? . . N(2) N(1) 2.653(6) ? . . N(2) C(7) 3.076(7) ? . . N(2) C(13) 2.402(7) ? . . N(2) C(15) 3.514(7) ? . 2_655 N(2) C(19) 2.380(8) ? . . N(2) C(20) 2.758(7) ? . . N(2) C(21) 2.392(8) ? . . C(1) F(1) 2.341(7) ? . . C(1) F(5) 2.383(7) ? . . C(1) F(6) 3.316(7) ? . . C(1) N(1) 3.076(7) ? . . C(1) C(3) 2.422(9) ? . . C(1) C(4) 2.807(9) ? . . C(1) C(5) 2.433(9) ? . . C(1) C(7) 2.747(8) ? . . C(1) C(8) 3.317(8) ? . . C(1) C(17) 3.282(8) ? . . C(2) Pd(1) 2.988(6) ? . . C(2) F(2) 2.383(8) ? . . C(2) F(5) 3.572(8) ? . . C(2) F(6) 3.318(8) ? . . C(2) C(4) 2.370(10) ? . . C(2) C(5) 2.712(11) ? . . C(2) C(6) 2.308(10) ? . . C(2) C(17) 3.526(8) ? . . C(3) F(1) 2.321(8) ? . . C(3) F(3) 2.376(9) ? . . C(3) F(4) 3.593(11) ? . . C(3) C(1) 2.422(9) ? . . C(3) C(5) 2.352(12) ? . . C(3) C(6) 2.717(10) ? . . C(4) F(1) 3.565(9) ? . . C(4) F(2) 2.335(11) ? . . C(4) F(2) 3.417(11) ? . 3_656 C(4) F(4) 2.360(12) ? . . C(4) F(5) 3.582(9) ? . . C(4) C(1) 2.807(9) ? . . C(4) C(2) 2.370(10) ? . . C(4) C(6) 2.380(10) ? . . C(5) F(2) 3.581(10) ? . . C(5) F(3) 2.349(9) ? . . C(5) F(5) 2.327(9) ? . . C(5) C(1) 2.433(9) ? . . C(5) C(2) 2.712(11) ? . . C(5) C(3) 2.352(12) ? . . C(6) Pd(1) 2.952(6) ? . . C(6) F(1) 3.558(8) ? . . C(6) F(4) 2.387(8) ? . . C(6) C(2) 2.308(10) ? . . C(6) C(3) 2.717(10) ? . . C(6) C(4) 2.380(10) ? . . C(6) C(7) 3.341(8) ? . . C(7) F(5) 3.361(7) ? . . C(7) F(6) 2.370(7) ? . . C(7) F(10) 2.338(7) ? . . C(7) N(2) 3.076(7) ? . . C(7) C(1) 2.747(8) ? . . C(7) C(6) 3.341(8) ? . . C(7) C(9) 2.438(9) ? . . C(7) C(10) 2.793(9) ? . . C(7) C(11) 2.405(10) ? . . C(7) C(22) 3.278(8) ? . . C(8) Pd(1) 2.940(6) ? . . C(8) F(7) 2.408(8) ? . . C(8) F(9) 3.560(9) ? . 2_555 C(8) F(10) 3.535(8) ? . . C(8) C(1) 3.317(8) ? . . C(8) C(10) 2.362(9) ? . . C(8) C(11) 2.703(11) ? . . C(8) C(12) 2.278(9) ? . . C(9) F(6) 2.321(8) ? . . C(9) F(8) 2.369(9) ? . . C(9) F(9) 3.579(10) ? . . C(9) F(9) 3.483(11) ? . 2_555 C(9) C(7) 2.438(9) ? . . C(9) C(11) 2.382(12) ? . . C(9) C(12) 2.702(10) ? . . C(10) F(6) 3.568(9) ? . . C(10) F(7) 2.365(11) ? . . C(10) F(9) 2.321(11) ? . . C(10) F(10) 3.551(9) ? . . C(10) F(10) 3.466(9) ? . 2_555 C(10) C(7) 2.793(9) ? . . C(10) C(8) 2.362(9) ? . . C(10) C(12) 2.337(10) ? . . C(11) F(8) 2.393(10) ? . . C(11) F(10) 2.283(9) ? . . C(11) C(7) 2.405(10) ? . . C(11) C(8) 2.703(11) ? . . C(11) C(9) 2.382(12) ? . . C(12) Pd(1) 3.007(6) ? . . C(12) F(5) 3.404(8) ? . . C(12) F(6) 3.552(8) ? . . C(12) F(9) 2.373(8) ? . . C(12) C(8) 2.278(9) ? . . C(12) C(9) 2.702(10) ? . . C(12) C(10) 2.337(10) ? . . C(12) C(22) 3.515(9) ? . . C(13) Pd(1) 2.935(5) ? . . C(13) N(2) 2.402(7) ? . . C(13) C(15) 2.384(8) ? . . C(13) C(16) 2.750(8) ? . . C(13) C(17) 2.323(7) ? . . C(13) C(19) 2.513(7) ? . . C(14) F(1) 3.536(7) ? . 2_645 C(14) F(5) 3.500(7) ? . 2_655 C(14) F(6) 3.502(7) ? . 2_645 C(14) N(1) 2.399(7) ? . . C(14) C(16) 2.402(8) ? . . C(14) C(17) 2.721(8) ? . . C(14) C(18) 2.511(8) ? . . C(14) C(19) 2.993(9) ? . . C(15) F(6) 3.501(8) ? . 2_645 C(15) F(8) 3.245(8) ? . 1_655 C(15) F(10) 3.253(8) ? . 2_655 C(15) N(1) 2.772(8) ? . . C(15) N(2) 3.514(7) ? . 2_645 C(15) C(13) 2.384(8) ? . . C(15) C(17) 2.373(9) ? . . C(16) F(3) 3.271(7) ? . 3_656 C(16) F(8) 3.115(7) ? . 1_655 C(16) N(1) 2.396(7) ? . . C(16) C(13) 2.750(8) ? . . C(16) C(14) 2.402(8) ? . . C(17) Pd(1) 3.079(6) ? . . C(17) F(1) 3.519(7) ? . . C(17) F(3) 3.208(7) ? . 3_656 C(17) C(1) 3.282(8) ? . . C(17) C(2) 3.526(8) ? . . C(17) C(13) 2.323(7) ? . . C(17) C(14) 2.721(8) ? . . C(17) C(15) 2.373(9) ? . . C(17) C(18) 3.551(7) ? . 2_645 C(17) C(19) 3.434(8) ? . 2_645 C(18) Pd(1) 2.933(5) ? . . C(18) N(1) 2.402(6) ? . . C(18) C(14) 2.511(8) ? . . C(18) C(17) 3.551(7) ? . 2_655 C(18) C(20) 2.389(8) ? . . C(18) C(21) 2.753(9) ? . . C(18) C(22) 2.336(8) ? . . C(19) F(1) 3.177(8) ? . 2_645 C(19) N(2) 2.380(8) ? . . C(19) C(13) 2.513(7) ? . . C(19) C(14) 2.993(9) ? . . C(19) C(17) 3.434(8) ? . 2_655 C(19) C(21) 2.387(10) ? . . C(19) C(22) 2.711(10) ? . . C(20) F(2) 3.373(8) ? . 4_554 C(20) F(3) 3.458(9) ? . 4_544 C(20) F(4) 3.347(8) ? . 4_544 C(20) N(2) 2.758(7) ? . . C(20) C(18) 2.389(8) ? . . C(20) C(22) 2.356(9) ? . . C(21) F(7) 3.530(9) ? . 2_545 C(21) F(8) 3.505(9) ? . 2_545 C(21) N(2) 2.392(8) ? . . C(21) C(18) 2.753(9) ? . . C(21) C(19) 2.387(10) ? . . C(22) Pd(1) 3.090(6) ? . . C(22) F(8) 3.418(8) ? . 2_545 C(22) F(9) 3.199(8) ? . 2_555 C(22) F(10) 3.499(7) ? . . C(22) C(7) 3.278(8) ? . . C(22) C(12) 3.515(9) ? . . C(22) C(18) 2.336(8) ? . . C(22) C(19) 2.711(10) ? . . C(22) C(20) 2.356(9) ? . . Pd(1) H(4) 3.151 ? . . Pd(1) H(8) 3.164 ? . . F(1) H(1) 2.737 ? . 2_655 F(1) H(4) 3.022 ? . . F(1) H(5) 2.428 ? . 2_655 F(2) H(6) 2.632 ? . 4_555 F(3) H(3) 2.735 ? . 3_656 F(3) H(4) 2.551 ? . 3_656 F(3) H(6) 3.127 ? . 4_545 F(4) H(6) 2.511 ? . 4_545 F(4) H(7) 3.579 ? . 4_545 F(5) H(1) 2.673 ? . 2_645 F(5) H(5) 3.308 ? . 2_645 F(6) H(1) 2.927 ? . 2_655 F(6) H(2) 2.934 ? . 2_655 F(7) H(7) 2.891 ? . 2_555 F(7) H(8) 3.034 ? . 2_555 F(8) H(2) 2.722 ? . 1_455 F(8) H(3) 2.481 ? . 1_455 F(8) H(7) 3.392 ? . 2_555 F(8) H(8) 3.241 ? . 2_555 F(9) H(2) 3.376 ? . 1_455 F(9) H(7) 3.372 ? . 2_545 F(9) H(8) 2.531 ? . 2_545 F(10) H(2) 2.478 ? . 2_645 F(10) H(8) 2.985 ? . . N(1) H(1) 3.252 ? . . N(1) H(3) 3.246 ? . . N(1) H(4) 1.977 ? . . N(2) H(5) 3.233 ? . . N(2) H(7) 3.246 ? . . N(2) H(8) 1.989 ? . . C(1) H(4) 2.754 ? . . C(2) H(4) 2.829 ? . . C(3) H(4) 3.544 ? . . C(5) H(6) 3.544 ? . 4_545 C(6) H(1) 3.591 ? . 2_645 C(6) H(4) 3.433 ? . . C(7) H(8) 2.752 ? . . C(8) H(2) 3.557 ? . 2_655 C(8) H(8) 3.435 ? . . C(11) H(8) 3.543 ? . . C(12) H(8) 2.806 ? . . C(13) H(1) 2.033 ? . . C(13) H(2) 3.246 ? . . C(13) H(4) 3.179 ? . . C(13) H(5) 2.697 ? . . C(14) H(2) 2.033 ? . . C(14) H(3) 3.266 ? . . C(14) H(5) 2.703 ? . . C(15) H(1) 2.035 ? . . C(15) H(3) 2.056 ? . . C(15) H(4) 3.226 ? . . C(16) H(1) 3.265 ? . . C(16) H(2) 2.043 ? . . C(16) H(4) 2.006 ? . . C(17) H(2) 3.235 ? . . C(17) H(3) 2.037 ? . . C(17) H(5) 3.528 ? . 2_645 C(18) H(1) 2.697 ? . . C(18) H(5) 2.025 ? . . C(18) H(6) 3.249 ? . . C(18) H(8) 3.190 ? . . C(19) H(1) 2.707 ? . . C(19) H(4) 3.431 ? . 2_655 C(19) H(6) 2.036 ? . . C(19) H(7) 3.250 ? . . C(20) H(3) 3.586 ? . 2_655 C(20) H(5) 2.036 ? . . C(20) H(7) 2.032 ? . . C(20) H(8) 3.210 ? . . C(21) H(3) 3.469 ? . 2_655 C(21) H(5) 3.247 ? . . C(21) H(6) 2.024 ? . . C(21) H(8) 2.004 ? . . C(22) H(6) 3.217 ? . . C(22) H(7) 2.031 ? . . H(1) F(1) 2.737 ? . 2_645 H(1) F(5) 2.673 ? . 2_655 H(1) F(6) 2.927 ? . 2_645 H(1) N(1) 3.252 ? . . H(1) C(6) 3.591 ? . 2_655 H(1) C(13) 2.033 ? . . H(1) C(15) 2.035 ? . . H(1) C(16) 3.265 ? . . H(1) C(18) 2.697 ? . . H(1) C(19) 2.707 ? . . H(1) H(2) 2.344 ? . . H(1) H(5) 2.144 ? . . H(2) F(6) 2.934 ? . 2_645 H(2) F(8) 2.722 ? . 1_655 H(2) F(9) 3.376 ? . 1_655 H(2) F(10) 2.478 ? . 2_655 H(2) C(8) 3.557 ? . 2_645 H(2) C(13) 3.246 ? . . H(2) C(14) 2.033 ? . . H(2) C(16) 2.043 ? . . H(2) C(17) 3.235 ? . . H(2) H(1) 2.344 ? . . H(2) H(3) 2.362 ? . . H(3) F(3) 2.735 ? . 3_656 H(3) F(8) 2.481 ? . 1_655 H(3) N(1) 3.246 ? . . H(3) C(14) 3.266 ? . . H(3) C(15) 2.056 ? . . H(3) C(17) 2.037 ? . . H(3) C(20) 3.586 ? . 2_645 H(3) C(21) 3.469 ? . 2_645 H(3) H(2) 2.362 ? . . H(3) H(4) 2.313 ? . . H(4) Pd(1) 3.151 ? . . H(4) F(1) 3.022 ? . . H(4) F(3) 2.551 ? . 3_656 H(4) N(1) 1.977 ? . . H(4) C(1) 2.754 ? . . H(4) C(2) 2.829 ? . . H(4) C(3) 3.544 ? . . H(4) C(6) 3.433 ? . . H(4) C(13) 3.179 ? . . H(4) C(15) 3.226 ? . . H(4) C(16) 2.006 ? . . H(4) C(19) 3.431 ? . 2_645 H(4) H(3) 2.313 ? . . H(4) H(5) 3.364 ? . 2_645 H(5) F(1) 2.428 ? . 2_645 H(5) F(5) 3.308 ? . 2_655 H(5) N(2) 3.233 ? . . H(5) C(13) 2.697 ? . . H(5) C(14) 2.703 ? . . H(5) C(17) 3.528 ? . 2_655 H(5) C(18) 2.025 ? . . H(5) C(20) 2.036 ? . . H(5) C(21) 3.247 ? . . H(5) H(1) 2.144 ? . . H(5) H(4) 3.364 ? . 2_655 H(5) H(6) 2.345 ? . . H(6) F(2) 2.632 ? . 4_554 H(6) F(3) 3.127 ? . 4_544 H(6) F(4) 2.511 ? . 4_544 H(6) C(5) 3.544 ? . 4_544 H(6) C(18) 3.249 ? . . H(6) C(19) 2.036 ? . . H(6) C(21) 2.024 ? . . H(6) C(22) 3.217 ? . . H(6) H(5) 2.345 ? . . H(6) H(7) 2.333 ? . . H(7) F(4) 3.579 ? . 4_544 H(7) F(7) 2.891 ? . 2_545 H(7) F(8) 3.392 ? . 2_545 H(7) F(9) 3.372 ? . 2_555 H(7) N(2) 3.246 ? . . H(7) C(19) 3.250 ? . . H(7) C(20) 2.032 ? . . H(7) C(22) 2.031 ? . . H(7) H(6) 2.333 ? . . H(7) H(8) 2.313 ? . . H(8) Pd(1) 3.164 ? . . H(8) F(7) 3.034 ? . 2_545 H(8) F(8) 3.241 ? . 2_545 H(8) F(9) 2.531 ? . 2_555 H(8) F(10) 2.985 ? . . H(8) N(2) 1.989 ? . . H(8) C(7) 2.752 ? . . H(8) C(8) 3.435 ? . . H(8) C(11) 3.543 ? . . H(8) C(12) 2.806 ? . . H(8) C(18) 3.190 ? . . H(8) C(20) 3.210 ? . . H(8) C(21) 2.004 ? . . H(8) H(7) 2.313 ? . . #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'CIF_Complex3.cif' data___Pddppe _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 653706' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C38 H24 F10 P2 Pd ' _chemical_formula_moiety 'C38 H24 F10 P2 Pd ' _chemical_formula_weight 838.94 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.596(3) _cell_length_b 16.662(4) _cell_length_c 15.608(3) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 98.7817(11) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 3494.3(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 8911 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.595 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1672.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.704 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.787 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.869 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 22830 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.020 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.929 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.929 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7447 _reflns_number_gt 5952 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0420 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7447 _refine_ls_number_parameters 484 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.947 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0006Fo^2^ + 1.0000\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0078 _refine_diff_density_max 1.00 _refine_diff_density_min -0.55 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; F F 0.017 0.010 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Pd Pd -0.999 1.007 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 0.488000(10) 0.243630(10) 0.273000(10) 0.03197(4) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.55675(4) 0.14459(3) 0.19931(4) 0.03808(13) Uani 1.00 1 d . . . P(2) P 0.43830(4) 0.14062(3) 0.35299(3) 0.03757(13) Uani 1.00 1 d . . . F(1) F 0.27614(10) 0.33080(9) 0.24101(10) 0.0690(4) Uani 1.00 1 d . . . F(2) F 0.18734(12) 0.43495(11) 0.33551(14) 0.0938(6) Uani 1.00 1 d . . . F(3) F 0.28426(17) 0.48820(11) 0.49092(12) 0.1105(7) Uani 1.00 1 d . . . F(4) F 0.47163(16) 0.43535(11) 0.55000(10) 0.0919(6) Uani 1.00 1 d . . . F(5) F 0.56151(10) 0.33264(10) 0.45566(9) 0.0668(4) Uani 1.00 1 d . . . F(6) F 0.68450(11) 0.35424(10) 0.31024(9) 0.0692(4) Uani 1.00 1 d . . . F(7) F 0.77827(12) 0.44436(11) 0.20668(13) 0.0900(6) Uani 1.00 1 d . . . F(8) F 0.69078(17) 0.47855(12) 0.04361(12) 0.1067(7) Uani 1.00 1 d . . . F(9) F 0.50995(16) 0.41397(11) -0.01869(10) 0.0969(6) Uani 1.00 1 d . . . F(10) F 0.41684(11) 0.31884(9) 0.08209(9) 0.0658(4) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.42277(15) 0.32798(12) 0.34464(13) 0.0382(5) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.32754(16) 0.35542(13) 0.31840(15) 0.0475(6) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.28000(19) 0.40862(15) 0.3664(2) 0.0619(8) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.3292(2) 0.43535(16) 0.44470(19) 0.0673(9) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.4231(2) 0.40887(15) 0.47299(15) 0.0591(7) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.46847(18) 0.35664(14) 0.42339(14) 0.0476(6) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.54743(14) 0.33184(12) 0.19984(13) 0.0367(5) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.63817(17) 0.36678(13) 0.22840(15) 0.0471(6) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.68702(19) 0.41453(15) 0.17644(18) 0.0581(7) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6437(2) 0.43111(16) 0.09409(19) 0.0663(8) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.5531(2) 0.39971(15) 0.06366(15) 0.0609(7) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.50583(17) 0.35060(13) 0.11695(14) 0.0467(6) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.69106(15) 0.13949(13) 0.23063(14) 0.0417(5) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.73199(16) 0.17420(14) 0.30888(16) 0.0512(6) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.83286(18) 0.16540(18) 0.33985(18) 0.0648(8) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.89198(18) 0.1233(2) 0.29234(19) 0.0727(9) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.85241(19) 0.0883(2) 0.21494(18) 0.0728(9) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.75187(18) 0.09566(17) 0.18375(16) 0.0563(7) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.53080(19) 0.14390(14) 0.08205(15) 0.0526(6) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.5907(2) 0.18547(18) 0.03350(17) 0.0682(8) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.5641(3) 0.1904(2) -0.0564(2) 0.0913(12) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.4785(3) 0.1540(2) -0.0959(2) 0.1057(14) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.4191(3) 0.1135(2) -0.0487(2) 0.1102(15) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.4442(2) 0.1079(2) 0.0406(2) 0.0828(10) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.51422(15) 0.04704(13) 0.23585(15) 0.0496(6) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.51301(16) 0.05234(13) 0.33333(15) 0.0500(6) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.45309(19) 0.15532(15) 0.46968(15) 0.0533(6) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.5463(2) 0.1468(2) 0.51862(19) 0.0810(10) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.5594(3) 0.1679(2) 0.6069(2) 0.1079(14) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.4827(4) 0.1970(2) 0.6430(2) 0.1208(17) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.3915(3) 0.2054(2) 0.5953(2) 0.1048(15) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.3750(2) 0.18442(18) 0.50848(18) 0.0747(9) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.31215(15) 0.10601(14) 0.31828(15) 0.0446(6) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.27169(19) 0.04488(16) 0.36206(17) 0.0599(7) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.1790(2) 0.0140(2) 0.3294(2) 0.0780(10) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.12744(19) 0.0429(2) 0.2532(2) 0.0852(11) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.1664(2) 0.1042(2) 0.2099(2) 0.0818(10) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.25899(17) 0.13681(16) 0.24201(18) 0.0605(7) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.6908 0.2046 0.3408 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.8605 0.1882 0.3940 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.9612 0.1181 0.3128 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.8941 0.0587 0.1828 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.7242 0.0712 0.1305 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6494 0.2109 0.0615 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6051 0.2186 -0.0904 0.111 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.4608 0.1568 -0.1572 0.124 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.3595 0.0891 -0.0766 0.126 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.4028 0.0797 0.0741 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.4491 0.0359 0.2068 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.5583 0.0058 0.2236 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.5790 0.0581 0.3630 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.4841 0.0052 0.3530 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.6002 0.1264 0.4929 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.6230 0.1623 0.6413 0.122 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.4930 0.2116 0.7025 0.142 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.3381 0.2258 0.6215 0.128 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.3110 0.1900 0.4749 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.3081 0.0241 0.4141 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.1507 -0.0273 0.3597 0.097 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.0646 0.0206 0.2305 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.1298 0.1242 0.1575 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.2861 0.1793 0.2124 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.02696(9) 0.03242(9) 0.03500(10) 0.00086(5) -0.00017(6) -0.00050(6) P(1) 0.0323(2) 0.0374(2) 0.0436(2) 0.0022(2) 0.0029(2) -0.0051(2) P(2) 0.0324(2) 0.0373(2) 0.0414(2) -0.0030(2) 0.0007(2) 0.0034(2) F(1) 0.0488(7) 0.0658(9) 0.0833(10) 0.0092(6) -0.0186(7) 0.0011(7) F(2) 0.0596(10) 0.0855(12) 0.1435(16) 0.0372(9) 0.0383(10) 0.0330(11) F(3) 0.1692(19) 0.0757(12) 0.1077(14) 0.0426(12) 0.0883(14) 0.0011(10) F(4) 0.1527(17) 0.0802(11) 0.0447(8) -0.0104(11) 0.0208(9) -0.0169(7) F(5) 0.0593(8) 0.0783(10) 0.0560(8) -0.0004(7) -0.0130(6) -0.0052(7) F(6) 0.0647(9) 0.0720(10) 0.0628(9) -0.0200(7) -0.0161(7) -0.0004(7) F(7) 0.0658(10) 0.0819(12) 0.1263(15) -0.0389(9) 0.0274(10) -0.0222(10) F(8) 0.1532(18) 0.0855(13) 0.0974(13) -0.0410(12) 0.0702(13) 0.0057(10) F(9) 0.1542(18) 0.0864(12) 0.0461(8) -0.0118(12) 0.0026(10) 0.0187(8) F(10) 0.0623(8) 0.0668(9) 0.0600(8) -0.0040(7) -0.0167(6) 0.0057(7) C(1) 0.0359(10) 0.0393(11) 0.0398(10) 0.0057(8) 0.0072(8) 0.0037(8) C(2) 0.0420(11) 0.0399(11) 0.0599(14) 0.0026(9) 0.0055(10) 0.0064(10) C(3) 0.0517(14) 0.0492(14) 0.091(2) 0.0159(11) 0.0322(14) 0.0218(13) C(4) 0.099(2) 0.0459(14) 0.0678(17) 0.0133(14) 0.0473(17) 0.0066(12) C(5) 0.093(2) 0.0452(13) 0.0434(13) -0.0025(13) 0.0238(13) -0.0026(10) C(6) 0.0562(13) 0.0439(12) 0.0433(12) -0.0022(10) 0.0092(10) 0.0018(9) C(7) 0.0350(10) 0.0374(10) 0.0377(10) 0.0018(7) 0.0055(8) -0.0036(8) C(8) 0.0491(12) 0.0414(11) 0.0499(12) -0.0068(9) 0.0046(10) -0.0058(9) C(9) 0.0570(15) 0.0460(13) 0.0752(17) -0.0172(11) 0.0226(13) -0.0141(12) C(10) 0.091(2) 0.0489(14) 0.0670(17) -0.0148(13) 0.0394(16) -0.0042(12) C(11) 0.095(2) 0.0477(13) 0.0406(13) -0.0000(13) 0.0129(13) 0.0040(10) C(12) 0.0546(13) 0.0375(11) 0.0463(12) -0.0013(9) 0.0021(10) -0.0016(9) C(13) 0.0339(10) 0.0431(11) 0.0480(12) 0.0033(8) 0.0061(8) 0.0039(9) C(14) 0.0386(11) 0.0529(14) 0.0601(14) 0.0034(9) 0.0013(10) -0.0065(10) C(15) 0.0427(13) 0.0776(19) 0.0695(16) 0.0006(12) -0.0065(11) -0.0018(13) C(16) 0.0334(12) 0.110(2) 0.0746(18) 0.0118(13) 0.0078(12) 0.0176(16) C(17) 0.0473(14) 0.114(2) 0.0608(16) 0.0296(15) 0.0194(13) 0.0149(16) C(18) 0.0476(13) 0.0742(17) 0.0488(13) 0.0142(12) 0.0124(11) 0.0032(11) C(19) 0.0606(14) 0.0460(13) 0.0489(13) 0.0130(11) 0.0012(11) -0.0098(10) C(20) 0.0728(18) 0.0767(19) 0.0559(15) 0.0205(15) 0.0125(13) 0.0065(13) C(21) 0.115(2) 0.102(2) 0.0598(19) 0.040(2) 0.0236(19) 0.0111(18) C(22) 0.166(4) 0.095(2) 0.0484(18) 0.043(2) -0.010(2) -0.0091(17) C(23) 0.142(3) 0.107(3) 0.066(2) -0.001(2) -0.033(2) -0.021(2) C(24) 0.094(2) 0.081(2) 0.0647(18) -0.0095(17) -0.0173(15) -0.0128(15) C(25) 0.0380(11) 0.0339(11) 0.0762(16) 0.0006(8) 0.0061(11) -0.0077(10) C(26) 0.0393(11) 0.0402(12) 0.0699(15) 0.0009(9) 0.0061(10) 0.0109(10) C(27) 0.0669(15) 0.0462(13) 0.0427(12) -0.0160(11) -0.0044(11) 0.0073(10) C(28) 0.087(2) 0.079(2) 0.0654(18) -0.0120(17) -0.0238(15) 0.0103(15) C(29) 0.131(3) 0.107(3) 0.067(2) -0.023(2) -0.044(2) 0.014(2) C(30) 0.200(5) 0.106(3) 0.050(2) -0.053(3) -0.003(2) 0.0027(19) C(31) 0.150(3) 0.109(3) 0.061(2) -0.035(2) 0.035(2) -0.021(2) C(32) 0.093(2) 0.078(2) 0.0547(16) -0.0163(17) 0.0156(15) -0.0122(14) C(33) 0.0318(10) 0.0497(12) 0.0534(13) -0.0030(9) 0.0100(9) -0.0123(10) C(34) 0.0507(14) 0.0701(17) 0.0623(16) -0.0168(12) 0.0195(12) -0.0114(12) C(35) 0.0562(17) 0.084(2) 0.102(2) -0.0289(15) 0.0380(17) -0.0362(18) C(36) 0.0338(13) 0.086(2) 0.135(2) -0.0064(13) 0.0097(16) -0.058(2) C(37) 0.0477(15) 0.076(2) 0.110(2) 0.0111(14) -0.0257(15) -0.0316(18) C(38) 0.0416(12) 0.0587(15) 0.0752(17) 0.0055(11) -0.0108(11) -0.0107(13) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Pd(1) P(1) 2.2909(5) yes . . Pd(1) P(2) 2.2845(5) yes . . Pd(1) C(1) 2.077(2) yes . . Pd(1) C(7) 2.097(2) yes . . P(1) C(13) 1.819(2) yes . . P(1) C(19) 1.810(2) yes . . P(1) C(25) 1.845(2) yes . . P(2) C(26) 1.840(2) yes . . P(2) C(27) 1.818(2) yes . . P(2) C(33) 1.812(2) yes . . F(1) C(2) 1.363(2) yes . . F(2) C(3) 1.352(2) yes . . F(3) C(4) 1.343(3) yes . . F(4) C(5) 1.354(2) yes . . F(5) C(6) 1.349(2) yes . . F(6) C(8) 1.351(2) yes . . F(7) C(9) 1.353(2) yes . . F(8) C(10) 1.345(3) yes . . F(9) C(11) 1.350(2) yes . . F(10) C(12) 1.356(2) yes . . C(1) C(2) 1.375(2) yes . . C(1) C(6) 1.375(2) yes . . C(2) C(3) 1.383(3) yes . . C(3) C(4) 1.375(3) yes . . C(4) C(5) 1.359(4) yes . . C(5) C(6) 1.372(3) yes . . C(7) C(8) 1.375(2) yes . . C(7) C(12) 1.367(2) yes . . C(8) C(9) 1.377(3) yes . . C(9) C(10) 1.358(3) yes . . C(10) C(11) 1.357(4) yes . . C(11) C(12) 1.392(3) yes . . C(13) C(14) 1.389(3) yes . . C(13) C(18) 1.392(3) yes . . C(14) C(15) 1.391(3) yes . . C(15) C(16) 1.367(4) yes . . C(16) C(17) 1.375(4) yes . . C(17) C(18) 1.385(3) yes . . C(19) C(20) 1.380(3) yes . . C(19) C(24) 1.390(3) yes . . C(20) C(21) 1.396(4) yes . . C(21) C(22) 1.373(5) yes . . C(22) C(23) 1.354(6) yes . . C(23) C(24) 1.386(4) yes . . C(25) C(26) 1.527(3) yes . . C(27) C(28) 1.384(3) yes . . C(27) C(32) 1.387(4) yes . . C(28) C(29) 1.407(4) yes . . C(29) C(30) 1.349(7) yes . . C(30) C(31) 1.353(7) yes . . C(31) C(32) 1.383(4) yes . . C(33) C(34) 1.386(3) yes . . C(33) C(38) 1.393(3) yes . . C(34) C(35) 1.385(3) yes . . C(35) C(36) 1.371(4) yes . . C(36) C(37) 1.374(4) yes . . C(37) C(38) 1.393(3) yes . . C(14) H(1) 0.950 no . . C(15) H(2) 0.950 no . . C(16) H(3) 0.950 no . . C(17) H(4) 0.950 no . . C(18) H(5) 0.950 no . . C(20) H(6) 0.950 no . . C(21) H(7) 0.950 no . . C(22) H(8) 0.950 no . . C(23) H(9) 0.950 no . . C(24) H(10) 0.950 no . . C(25) H(11) 0.950 no . . C(25) H(12) 0.950 no . . C(26) H(13) 0.950 no . . C(26) H(14) 0.950 no . . C(28) H(15) 0.950 no . . C(29) H(16) 0.950 no . . C(30) H(17) 0.950 no . . C(31) H(18) 0.950 no . . C(32) H(19) 0.950 no . . C(34) H(20) 0.950 no . . C(35) H(21) 0.950 no . . C(36) H(22) 0.950 no . . C(37) H(23) 0.950 no . . C(38) H(24) 0.950 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 P(1) Pd(1) P(2) 84.87(2) yes . . . P(1) Pd(1) C(1) 176.47(5) yes . . . P(1) Pd(1) C(7) 90.62(5) yes . . . P(2) Pd(1) C(1) 91.60(5) yes . . . P(2) Pd(1) C(7) 174.12(5) yes . . . C(1) Pd(1) C(7) 92.90(8) yes . . . Pd(1) P(1) C(13) 111.63(7) yes . . . Pd(1) P(1) C(19) 118.73(8) yes . . . Pd(1) P(1) C(25) 107.96(7) yes . . . C(13) P(1) C(19) 107.71(11) yes . . . C(13) P(1) C(25) 103.00(9) yes . . . C(19) P(1) C(25) 106.56(10) yes . . . Pd(1) P(2) C(26) 107.02(7) yes . . . Pd(1) P(2) C(27) 116.71(8) yes . . . Pd(1) P(2) C(33) 114.91(7) yes . . . C(26) P(2) C(27) 107.18(10) yes . . . C(26) P(2) C(33) 102.54(10) yes . . . C(27) P(2) C(33) 107.29(11) yes . . . Pd(1) C(1) C(2) 121.64(15) yes . . . Pd(1) C(1) C(6) 122.97(15) yes . . . C(2) C(1) C(6) 115.3(2) yes . . . F(1) C(2) C(1) 119.73(19) yes . . . F(1) C(2) C(3) 117.01(19) yes . . . C(1) C(2) C(3) 123.3(2) yes . . . F(2) C(3) C(2) 120.1(2) yes . . . F(2) C(3) C(4) 120.8(2) yes . . . C(2) C(3) C(4) 119.0(2) yes . . . F(3) C(4) C(3) 119.4(2) yes . . . F(3) C(4) C(5) 121.3(2) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.3(2) yes . . . F(4) C(5) C(4) 119.3(2) yes . . . F(4) C(5) C(6) 120.5(2) yes . . . C(4) C(5) C(6) 120.2(2) yes . . . F(5) C(6) C(1) 120.0(2) yes . . . F(5) C(6) C(5) 117.02(19) yes . . . C(1) C(6) C(5) 122.9(2) yes . . . Pd(1) C(7) C(8) 121.42(14) yes . . . Pd(1) C(7) C(12) 122.51(14) yes . . . C(8) C(7) C(12) 115.5(2) yes . . . F(6) C(8) C(7) 120.4(2) yes . . . F(6) C(8) C(9) 116.7(2) yes . . . C(7) C(8) C(9) 122.9(2) yes . . . F(7) C(9) C(8) 120.4(2) yes . . . F(7) C(9) C(10) 119.8(2) yes . . . C(8) C(9) C(10) 119.8(2) yes . . . F(8) C(10) C(9) 119.9(2) yes . . . F(8) C(10) C(11) 120.6(2) yes . . . C(9) C(10) C(11) 119.5(2) yes . . . F(9) C(11) C(10) 120.3(2) yes . . . F(9) C(11) C(12) 120.0(2) yes . . . C(10) C(11) C(12) 119.7(2) yes . . . F(10) C(12) C(7) 120.36(19) yes . . . F(10) C(12) C(11) 117.03(19) yes . . . C(7) C(12) C(11) 122.6(2) yes . . . P(1) C(13) C(14) 117.91(16) yes . . . P(1) C(13) C(18) 122.40(16) yes . . . C(14) C(13) C(18) 119.37(19) yes . . . C(13) C(14) C(15) 120.2(2) yes . . . C(14) C(15) C(16) 119.7(2) yes . . . C(15) C(16) C(17) 120.7(2) yes . . . C(16) C(17) C(18) 120.3(2) yes . . . C(13) C(18) C(17) 119.7(2) yes . . . P(1) C(19) C(20) 120.77(18) yes . . . P(1) C(19) C(24) 119.6(2) yes . . . C(20) C(19) C(24) 119.3(2) yes . . . C(19) C(20) C(21) 119.8(2) yes . . . C(20) C(21) C(22) 119.8(3) yes . . . C(21) C(22) C(23) 120.7(3) yes . . . C(22) C(23) C(24) 120.3(3) yes . . . C(19) C(24) C(23) 120.0(3) yes . . . P(1) C(25) C(26) 107.98(14) yes . . . P(2) C(26) C(25) 107.62(14) yes . . . P(2) C(27) C(28) 119.4(2) yes . . . P(2) C(27) C(32) 120.62(18) yes . . . C(28) C(27) C(32) 119.5(2) yes . . . C(27) C(28) C(29) 118.9(3) yes . . . C(28) C(29) C(30) 120.6(3) yes . . . C(29) C(30) C(31) 120.6(3) yes . . . C(30) C(31) C(32) 120.7(4) yes . . . C(27) C(32) C(31) 119.7(3) yes . . . P(2) C(33) C(34) 121.01(16) yes . . . P(2) C(33) C(38) 118.83(18) yes . . . C(34) C(33) C(38) 119.9(2) yes . . . C(33) C(34) C(35) 119.9(2) yes . . . C(34) C(35) C(36) 120.3(2) yes . . . C(35) C(36) C(37) 120.2(2) yes . . . C(36) C(37) C(38) 120.5(2) yes . . . C(33) C(38) C(37) 119.1(2) yes . . . C(13) C(14) H(1) 119.5 no . . . C(15) C(14) H(1) 120.2 no . . . C(14) C(15) H(2) 120.2 no . . . C(16) C(15) H(2) 120.1 no . . . C(15) C(16) H(3) 119.9 no . . . C(17) C(16) H(3) 119.4 no . . . C(16) C(17) H(4) 119.9 no . . . C(18) C(17) H(4) 119.8 no . . . C(13) C(18) H(5) 119.8 no . . . C(17) C(18) H(5) 120.5 no . . . C(19) C(20) H(6) 119.8 no . . . C(21) C(20) H(6) 120.4 no . . . C(20) C(21) H(7) 120.4 no . . . C(22) C(21) H(7) 119.8 no . . . C(21) C(22) H(8) 119.8 no . . . C(23) C(22) H(8) 119.5 no . . . C(22) C(23) H(9) 120.1 no . . . C(24) C(23) H(9) 119.6 no . . . C(19) C(24) H(10) 119.2 no . . . C(23) C(24) H(10) 120.8 no . . . P(1) C(25) H(11) 109.8 no . . . P(1) C(25) H(12) 109.7 no . . . C(26) C(25) H(11) 109.6 no . . . C(26) C(25) H(12) 110.3 no . . . H(11) C(25) H(12) 109.5 no . . . P(2) C(26) H(13) 110.0 no . . . P(2) C(26) H(14) 109.9 no . . . C(25) C(26) H(13) 109.8 no . . . C(25) C(26) H(14) 110.1 no . . . H(13) C(26) H(14) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(15) 120.3 no . . . C(29) C(28) H(15) 120.9 no . . . C(28) C(29) H(16) 119.8 no . . . C(30) C(29) H(16) 119.6 no . . . C(29) C(30) H(17) 119.5 no . . . C(31) C(30) H(17) 119.9 no . . . C(30) C(31) H(18) 119.8 no . . . C(32) C(31) H(18) 119.5 no . . . C(27) C(32) H(19) 119.5 no . . . C(31) C(32) H(19) 120.8 no . . . C(33) C(34) H(20) 119.7 no . . . C(35) C(34) H(20) 120.4 no . . . C(34) C(35) H(21) 120.0 no . . . C(36) C(35) H(21) 119.7 no . . . C(35) C(36) H(22) 119.8 no . . . C(37) C(36) H(22) 120.0 no . . . C(36) C(37) H(23) 119.6 no . . . C(38) C(37) H(23) 119.9 no . . . C(33) C(38) H(24) 120.1 no . . . C(37) C(38) H(24) 120.8 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 P(1) Pd(1) P(2) C(26) 16.85(7) ? . . . . P(1) Pd(1) P(2) C(27) 136.84(9) ? . . . . P(1) Pd(1) P(2) C(33) -96.26(8) ? . . . . P(2) Pd(1) P(1) C(13) -103.72(8) ? . . . . P(2) Pd(1) P(1) C(19) 130.09(9) ? . . . . P(2) Pd(1) P(1) C(25) 8.80(6) ? . . . . P(1) Pd(1) C(1) C(2) -94.6(8) ? . . . . P(1) Pd(1) C(1) C(6) 81.4(9) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(13) -102.8(8) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(19) 131.0(8) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(25) 9.7(8) ? . . . . P(1) Pd(1) C(7) C(8) -93.19(17) ? . . . . P(1) Pd(1) C(7) C(12) 78.04(17) ? . . . . C(7) Pd(1) P(1) C(13) 72.51(9) ? . . . . C(7) Pd(1) P(1) C(19) -53.68(10) ? . . . . C(7) Pd(1) P(1) C(25) -174.97(8) ? . . . . P(2) Pd(1) C(1) C(2) -93.66(17) ? . . . . P(2) Pd(1) C(1) C(6) 82.34(18) ? . . . . C(1) Pd(1) P(2) C(26) -163.09(8) ? . . . . C(1) Pd(1) P(2) C(27) -43.11(10) ? . . . . C(1) Pd(1) P(2) C(33) 83.80(10) ? . . . . P(2) Pd(1) C(7) C(8) -53.4(6) ? . . . . P(2) Pd(1) C(7) C(12) 117.8(4) ? . . . . C(7) Pd(1) P(2) C(26) -23.1(5) ? . . . . C(7) Pd(1) P(2) C(27) 96.9(5) ? . . . . C(7) Pd(1) P(2) C(33) -136.2(5) ? . . . . C(1) Pd(1) C(7) C(8) 86.53(18) ? . . . . C(1) Pd(1) C(7) C(12) -102.25(18) ? . . . . C(7) Pd(1) C(1) C(2) 90.12(18) ? . . . . C(7) Pd(1) C(1) C(6) -93.88(19) ? . . . . Pd(1) P(1) C(13) C(14) 19.4(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(13) C(18) -167.11(18) ? . . . . Pd(1) P(1) C(19) C(20) 89.1(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(19) C(24) -84.4(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(25) C(26) -38.86(14) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(20) -38.9(2) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(24) 147.6(2) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(14) 151.46(18) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(18) -35.1(2) ? . . . . C(13) P(1) C(25) C(26) 79.34(15) ? . . . . C(25) P(1) C(13) C(14) -96.15(19) ? . . . . C(25) P(1) C(13) C(18) 77.3(2) ? . . . . C(19) P(1) C(25) C(26) -167.44(14) ? . . . . C(25) P(1) C(19) C(20) -148.9(2) ? . . . . C(25) P(1) C(19) C(24) 37.6(2) ? . . . . Pd(1) P(2) C(26) C(25) -45.49(14) ? . . . . Pd(1) P(2) C(27) C(28) -77.8(2) ? . . . . Pd(1) P(2) C(27) C(32) 94.2(2) ? . . . . Pd(1) P(2) C(33) C(34) -178.74(18) ? . . . . Pd(1) P(2) C(33) C(38) 7.0(2) ? . . . . C(26) P(2) C(27) C(28) 42.1(2) ? . . . . C(26) P(2) C(27) C(32) -145.9(2) ? . . . . C(27) P(2) C(26) C(25) -171.41(14) ? . . . . C(26) P(2) C(33) C(34) 65.5(2) ? . . . . C(26) P(2) C(33) C(38) -108.8(2) ? . . . . C(33) P(2) C(26) C(25) 75.79(16) ? . . . . C(27) P(2) C(33) C(34) -47.2(2) ? . . . . C(27) P(2) C(33) C(38) 138.5(2) ? . . . . C(33) P(2) C(27) C(28) 151.6(2) ? . . . . C(33) P(2) C(27) C(32) -36.3(2) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) F(1) -4.1(2) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) C(3) 176.84(19) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) F(5) 2.9(3) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) C(5) -176.16(19) ? . . . . C(2) C(1) C(6) F(5) 179.1(2) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) 0.1(2) ? . . . . C(6) C(1) C(2) F(1) 179.66(19) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) 0.6(3) ? . . . . F(1) C(2) C(3) F(2) -1.1(3) ? . . . . F(1) C(2) C(3) C(4) -179.7(2) ? . . . . C(1) C(2) C(3) F(2) 178.1(2) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -0.6(3) ? . . . . F(2) C(3) C(4) F(3) 0.1(3) ? . . . . F(2) C(3) C(4) C(5) -178.7(2) ? . . . . C(2) C(3) C(4) F(3) 178.7(2) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -0.0(3) ? . . . . F(3) C(4) C(5) F(4) 1.1(4) ? . . . . F(3) C(4) C(5) C(6) -178.1(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) F(4) 179.8(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 0.6(4) ? . . . . F(4) C(5) C(6) F(5) 1.1(3) ? . . . . F(4) C(5) C(6) C(1) -179.9(2) ? . . . . C(4) C(5) C(6) F(5) -179.7(2) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) -0.7(4) ? . . . . Pd(1) C(7) C(8) F(6) -10.2(2) ? . . . . Pd(1) C(7) C(8) C(9) 168.82(18) ? . . . . Pd(1) C(7) C(12) F(10) 7.7(2) ? . . . . Pd(1) C(7) C(12) C(11) -169.77(18) ? . . . . C(8) C(7) C(12) F(10) 179.42(19) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) 1.9(3) ? . . . . C(12) C(7) C(8) F(6) 177.99(19) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) -3.0(3) ? . . . . F(6) C(8) C(9) F(7) 2.1(3) ? . . . . F(6) C(8) C(9) C(10) -178.5(2) ? . . . . C(7) C(8) C(9) F(7) -176.9(2) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 2.4(3) ? . . . . F(7) C(9) C(10) F(8) -1.5(4) ? . . . . F(7) C(9) C(10) C(11) 178.7(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) F(8) 179.2(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -0.6(4) ? . . . . F(8) C(10) C(11) F(9) 1.8(4) ? . . . . F(8) C(10) C(11) C(12) 179.8(2) ? . . . . C(9) C(10) C(11) F(9) -178.4(2) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) -0.4(4) ? . . . . F(9) C(11) C(12) F(10) 0.1(3) ? . . . . F(9) C(11) C(12) C(7) 177.7(2) ? . . . . C(10) C(11) C(12) F(10) -177.9(2) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) -0.3(3) ? . . . . P(1) C(13) C(14) C(15) 173.9(2) ? . . . . P(1) C(13) C(18) C(17) -174.4(2) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) -1.0(3) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) 0.2(3) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 0.9(4) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -1.2(4) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) 0.3(4) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) 0.8(4) ? . . . . P(1) C(19) C(20) C(21) -174.0(2) ? . . . . P(1) C(19) C(24) C(23) 174.1(2) ? . . . . C(20) C(19) C(24) C(23) 0.5(4) ? . . . . C(24) C(19) C(20) C(21) -0.4(4) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 0.1(4) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(23) 0.3(5) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(24) -0.3(5) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(19) -0.1(4) ? . . . . P(1) C(25) C(26) P(2) 53.49(15) ? . . . . P(2) C(27) C(28) C(29) 172.2(2) ? . . . . P(2) C(27) C(32) C(31) -171.3(2) ? . . . . C(28) C(27) C(32) C(31) 0.7(4) ? . . . . C(32) C(27) C(28) C(29) 0.1(3) ? . . . . C(27) C(28) C(29) C(30) -0.9(5) ? . . . . C(28) C(29) C(30) C(31) 1.0(6) ? . . . . C(29) C(30) C(31) C(32) -0.2(5) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(27) -0.7(5) ? . . . . P(2) C(33) C(34) C(35) -173.6(2) ? . . . . P(2) C(33) C(38) C(37) 173.0(2) ? . . . . C(34) C(33) C(38) C(37) -1.3(3) ? . . . . C(38) C(33) C(34) C(35) 0.7(4) ? . . . . C(33) C(34) C(35) C(36) 0.9(4) ? . . . . C(34) C(35) C(36) C(37) -1.7(5) ? . . . . C(35) C(36) C(37) C(38) 1.0(5) ? . . . . C(36) C(37) C(38) C(33) 0.5(4) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 F(1) C(29) 3.344(4) ? . 4_454 F(1) C(35) 3.333(3) ? . 2_555 F(2) C(21) 3.299(4) ? . 4_455 F(2) C(22) 3.512(5) ? . 4_455 F(2) C(25) 3.363(2) ? . 2_555 F(2) C(36) 3.544(3) ? . 2_555 F(2) C(37) 3.584(3) ? . 2_555 F(3) C(18) 3.407(3) ? . 4_455 F(4) F(4) 2.836(2) ? . 3_666 F(4) C(4) 3.452(3) ? . 3_666 F(4) C(5) 3.012(3) ? . 3_666 F(4) C(6) 3.570(2) ? . 3_666 F(4) C(17) 3.269(3) ? . 4_455 F(4) C(36) 3.553(3) ? . 4_555 F(4) C(37) 3.414(3) ? . 4_555 F(7) C(13) 3.403(2) ? . 2_655 F(7) C(17) 3.327(3) ? . 2_655 F(7) C(18) 3.108(3) ? . 2_655 F(7) C(25) 3.304(2) ? . 2_655 F(7) C(26) 3.496(2) ? . 2_655 F(7) C(31) 3.526(4) ? . 4_554 F(8) F(9) 3.238(3) ? . 3_665 F(8) C(34) 3.216(3) ? . 4_554 F(8) C(35) 3.325(3) ? . 4_554 F(9) F(8) 3.238(3) ? . 3_665 F(9) F(9) 2.946(2) ? . 3_665 F(9) C(10) 3.415(3) ? . 3_665 F(9) C(11) 3.268(3) ? . 3_665 F(9) C(15) 3.286(3) ? . 4_454 F(9) C(16) 3.196(3) ? . 4_454 C(2) C(35) 3.500(4) ? . 2_555 C(2) C(36) 3.405(4) ? . 2_555 C(3) C(36) 3.286(4) ? . 2_555 C(3) C(37) 3.583(4) ? . 2_555 C(4) F(4) 3.452(3) ? . 3_666 C(5) F(4) 3.012(3) ? . 3_666 C(6) F(4) 3.570(2) ? . 3_666 C(9) C(17) 3.439(4) ? . 2_655 C(10) F(9) 3.415(3) ? . 3_665 C(11) F(9) 3.268(3) ? . 3_665 C(13) F(7) 3.403(2) ? . 2_645 C(15) F(9) 3.286(3) ? . 4_555 C(16) F(9) 3.196(3) ? . 4_555 C(17) F(4) 3.269(3) ? . 4_554 C(17) F(7) 3.327(3) ? . 2_645 C(17) C(9) 3.439(4) ? . 2_645 C(18) F(3) 3.407(3) ? . 4_554 C(18) F(7) 3.108(3) ? . 2_645 C(21) F(2) 3.299(4) ? . 4_554 C(22) F(2) 3.512(5) ? . 4_554 C(25) F(2) 3.363(2) ? . 2_545 C(25) F(7) 3.304(2) ? . 2_645 C(26) F(7) 3.496(2) ? . 2_645 C(29) F(1) 3.344(4) ? . 4_555 C(31) F(7) 3.526(4) ? . 4_455 C(34) F(8) 3.216(3) ? . 4_455 C(35) F(1) 3.333(3) ? . 2_545 C(35) F(8) 3.325(3) ? . 4_455 C(35) C(2) 3.500(4) ? . 2_545 C(36) F(2) 3.544(3) ? . 2_545 C(36) F(4) 3.553(3) ? . 4_454 C(36) C(2) 3.405(4) ? . 2_545 C(36) C(3) 3.286(4) ? . 2_545 C(37) F(2) 3.584(3) ? . 2_545 C(37) F(4) 3.414(3) ? . 4_454 C(37) C(3) 3.583(4) ? . 2_545 F(1) H(16) 2.405 ? . 4_454 F(1) H(21) 3.087 ? . 2_555 F(2) H(7) 3.087 ? . 4_455 F(2) H(8) 3.456 ? . 4_455 F(2) H(10) 3.136 ? . 2_555 F(2) H(11) 2.516 ? . 2_555 F(2) H(12) 3.529 ? . 2_555 F(2) H(16) 3.430 ? . 4_454 F(3) H(4) 3.232 ? . 4_455 F(3) H(5) 2.633 ? . 4_455 F(3) H(9) 3.038 ? . 2_555 F(3) H(10) 3.006 ? . 2_555 F(3) H(23) 3.562 ? . 2_555 F(4) H(4) 2.467 ? . 4_455 F(4) H(22) 2.998 ? . 4_555 F(4) H(23) 2.706 ? . 4_555 F(5) H(23) 3.227 ? . 4_555 F(6) H(4) 3.577 ? . 2_655 F(6) H(9) 2.896 ? . 4_555 F(7) H(5) 3.310 ? . 2_655 F(7) H(8) 3.451 ? . 4_555 F(7) H(9) 3.440 ? . 4_555 F(7) H(12) 2.536 ? . 2_655 F(7) H(13) 3.030 ? . 2_655 F(7) H(18) 3.286 ? . 4_554 F(8) H(13) 3.505 ? . 2_655 F(8) H(19) 3.498 ? . 4_554 F(8) H(20) 2.760 ? . 4_554 F(8) H(21) 2.952 ? . 4_554 F(9) H(2) 2.835 ? . 4_454 F(9) H(3) 2.667 ? . 4_454 F(9) H(21) 3.455 ? . 4_554 F(10) H(2) 2.921 ? . 4_454 F(10) H(21) 2.914 ? . 2_555 C(1) H(22) 3.430 ? . 2_555 C(2) H(21) 3.448 ? . 2_555 C(2) H(22) 3.263 ? . 2_555 C(3) H(7) 3.331 ? . 4_455 C(3) H(22) 3.348 ? . 2_555 C(4) H(5) 3.423 ? . 4_455 C(4) H(22) 3.576 ? . 2_555 C(5) H(4) 3.401 ? . 4_455 C(7) H(21) 3.587 ? . 2_555 C(8) H(4) 3.538 ? . 2_655 C(9) H(4) 3.542 ? . 2_655 C(9) H(18) 3.310 ? . 4_554 C(11) H(21) 3.405 ? . 2_555 C(12) H(21) 3.006 ? . 2_555 C(15) H(8) 3.432 ? . 4_555 C(16) H(17) 3.465 ? . 4_554 C(16) H(22) 3.171 ? . 1_655 C(17) H(18) 3.416 ? . 4_554 C(17) H(22) 3.072 ? . 1_655 C(18) H(18) 3.393 ? . 4_554 C(21) H(2) 3.420 ? . 4_454 C(22) H(2) 3.072 ? . 4_454 C(22) H(12) 3.317 ? . 3_655 C(22) H(17) 3.324 ? . 1_554 C(23) H(2) 3.484 ? . 4_454 C(23) H(12) 3.428 ? . 3_655 C(28) H(14) 3.294 ? . 3_656 C(28) H(20) 3.534 ? . 3_656 C(29) H(14) 3.029 ? . 3_656 C(30) H(8) 3.248 ? . 1_556 C(30) H(14) 3.400 ? . 3_656 C(30) H(23) 3.576 ? . 4_555 C(31) H(6) 3.539 ? . 4_455 C(35) H(3) 3.407 ? . 1_455 C(36) H(3) 2.861 ? . 1_455 C(36) H(4) 3.206 ? . 1_455 C(37) H(3) 3.432 ? . 1_455 H(2) F(9) 2.835 ? . 4_555 H(2) F(10) 2.921 ? . 4_555 H(2) C(21) 3.420 ? . 4_555 H(2) C(22) 3.072 ? . 4_555 H(2) C(23) 3.484 ? . 4_555 H(2) H(8) 3.082 ? . 4_555 H(3) F(9) 2.667 ? . 4_555 H(3) C(35) 3.407 ? . 1_655 H(3) C(36) 2.861 ? . 1_655 H(3) C(37) 3.432 ? . 1_655 H(3) H(7) 3.551 ? . 4_555 H(3) H(17) 3.380 ? . 4_554 H(3) H(21) 3.531 ? . 1_655 H(3) H(22) 2.611 ? . 1_655 H(3) H(23) 3.583 ? . 1_655 H(4) F(3) 3.232 ? . 4_554 H(4) F(4) 2.467 ? . 4_554 H(4) F(6) 3.577 ? . 2_645 H(4) C(5) 3.401 ? . 4_554 H(4) C(8) 3.538 ? . 2_645 H(4) C(9) 3.542 ? . 2_645 H(4) C(36) 3.206 ? . 1_655 H(4) H(22) 2.409 ? . 1_655 H(4) H(23) 3.466 ? . 1_655 H(5) F(3) 2.633 ? . 4_554 H(5) F(7) 3.310 ? . 2_645 H(5) C(4) 3.423 ? . 4_554 H(5) H(9) 2.975 ? . 3_655 H(6) C(31) 3.539 ? . 4_554 H(6) H(18) 2.798 ? . 4_554 H(6) H(19) 3.207 ? . 4_554 H(7) F(2) 3.087 ? . 4_554 H(7) C(3) 3.331 ? . 4_554 H(7) H(3) 3.551 ? . 4_454 H(7) H(17) 3.359 ? . 1_554 H(7) H(19) 3.213 ? . 4_554 H(8) F(2) 3.456 ? . 4_554 H(8) F(7) 3.451 ? . 4_454 H(8) C(15) 3.432 ? . 4_454 H(8) C(30) 3.248 ? . 1_554 H(8) H(2) 3.082 ? . 4_454 H(8) H(11) 3.564 ? . 3_655 H(8) H(12) 2.899 ? . 3_655 H(8) H(17) 2.473 ? . 1_554 H(9) F(3) 3.038 ? . 2_545 H(9) F(6) 2.896 ? . 4_454 H(9) F(7) 3.440 ? . 4_454 H(9) H(5) 2.975 ? . 3_655 H(9) H(12) 3.131 ? . 3_655 H(10) F(2) 3.136 ? . 2_545 H(10) F(3) 3.006 ? . 2_545 H(11) F(2) 2.516 ? . 2_545 H(11) H(8) 3.564 ? . 3_655 H(12) F(2) 3.529 ? . 2_545 H(12) F(7) 2.536 ? . 2_645 H(12) C(22) 3.317 ? . 3_655 H(12) C(23) 3.428 ? . 3_655 H(12) H(8) 2.899 ? . 3_655 H(12) H(9) 3.131 ? . 3_655 H(13) F(7) 3.030 ? . 2_645 H(13) F(8) 3.505 ? . 2_645 H(14) C(28) 3.294 ? . 3_656 H(14) C(29) 3.029 ? . 3_656 H(14) C(30) 3.400 ? . 3_656 H(14) H(15) 3.571 ? . 3_656 H(14) H(16) 3.155 ? . 3_656 H(15) H(14) 3.571 ? . 3_656 H(15) H(20) 3.066 ? . 3_656 H(16) F(1) 2.405 ? . 4_555 H(16) F(2) 3.430 ? . 4_555 H(16) H(14) 3.155 ? . 3_656 H(16) H(20) 3.394 ? . 3_656 H(16) H(23) 3.568 ? . 4_555 H(16) H(24) 3.517 ? . 4_555 H(17) C(16) 3.465 ? . 4_455 H(17) C(22) 3.324 ? . 1_556 H(17) H(3) 3.380 ? . 4_455 H(17) H(7) 3.359 ? . 1_556 H(17) H(8) 2.473 ? . 1_556 H(17) H(23) 3.440 ? . 4_555 H(18) F(7) 3.286 ? . 4_455 H(18) C(9) 3.310 ? . 4_455 H(18) C(17) 3.416 ? . 4_455 H(18) C(18) 3.393 ? . 4_455 H(18) H(6) 2.798 ? . 4_455 H(19) F(8) 3.498 ? . 4_455 H(19) H(6) 3.207 ? . 4_455 H(19) H(7) 3.213 ? . 4_455 H(20) F(8) 2.760 ? . 4_455 H(20) C(28) 3.534 ? . 3_656 H(20) H(15) 3.066 ? . 3_656 H(20) H(16) 3.394 ? . 3_656 H(21) F(1) 3.087 ? . 2_545 H(21) F(8) 2.952 ? . 4_455 H(21) F(9) 3.455 ? . 4_455 H(21) F(10) 2.914 ? . 2_545 H(21) C(2) 3.448 ? . 2_545 H(21) C(7) 3.587 ? . 2_545 H(21) C(11) 3.405 ? . 2_545 H(21) C(12) 3.006 ? . 2_545 H(21) H(3) 3.531 ? . 1_455 H(22) F(4) 2.998 ? . 4_454 H(22) C(1) 3.430 ? . 2_545 H(22) C(2) 3.263 ? . 2_545 H(22) C(3) 3.348 ? . 2_545 H(22) C(4) 3.576 ? . 2_545 H(22) C(16) 3.171 ? . 1_455 H(22) C(17) 3.072 ? . 1_455 H(22) H(3) 2.611 ? . 1_455 H(22) H(4) 2.409 ? . 1_455 H(23) F(3) 3.562 ? . 2_545 H(23) F(4) 2.706 ? . 4_454 H(23) F(5) 3.227 ? . 4_454 H(23) C(30) 3.576 ? . 4_454 H(23) H(3) 3.583 ? . 1_455 H(23) H(4) 3.466 ? . 1_455 H(23) H(16) 3.568 ? . 4_454 H(23) H(17) 3.440 ? . 4_454 H(24) H(16) 3.517 ? . 4_454 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'CIF_Complex5.cif' data___Pddppb _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 653707' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C40 H28 F10 P2 Pd ' _chemical_formula_moiety 'C40 H28 F10 P2 Pd ' _chemical_formula_weight 866.99 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'C 2y' _symmetry_Int_Tables_number 5 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,-Z 3 1/2+X,1/2+Y,+Z 4 1/2-X,1/2+Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 16.624(6) _cell_length_b 9.955(3) _cell_length_c 11.015(4) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 109.1674(14) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1721.8(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 2590 _cell_measurement_theta_min 3.9 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 113.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.672 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 868.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.717 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1999). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.775 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.866 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 5628 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.016 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.958 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.958 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 3240 _reflns_number_gt 3203 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0271 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0389 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 3240 _refine_ls_number_parameters 254 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0006Fo^2^ + 1.0000\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.68 _refine_diff_density_min -0.74 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; F F 0.017 0.010 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Pd Pd -0.999 1.007 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 1.0000 0.20579(6) 0.0000 0.01227(6) Uani 1.00 2 d S . . P(1) P 0.97266(7) 0.05111(11) 0.13908(9) 0.0145(2) Uani 1.00 1 d . . . F(1) F 0.82796(12) 0.3511(2) -0.00076(17) 0.0262(5) Uani 1.00 1 d . . . F(2) F 0.79546(13) 0.5364(2) 0.1559(2) 0.0340(6) Uani 1.00 1 d . . . F(3) F 0.92448(16) 0.6446(2) 0.3512(2) 0.0356(6) Uani 1.00 1 d . . . F(4) F 1.08799(15) 0.5657(2) 0.3906(2) 0.0377(6) Uani 1.00 1 d . . . F(5) F 1.12183(12) 0.3824(2) 0.2368(2) 0.0271(5) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.9762(2) 0.3565(4) 0.1121(3) 0.0145(7) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.8948(2) 0.4029(3) 0.0949(2) 0.0177(7) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.8760(2) 0.4976(3) 0.1744(3) 0.0233(8) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.9415(2) 0.5511(3) 0.2749(3) 0.0231(8) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 1.0235(2) 0.5114(3) 0.2932(3) 0.0227(8) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 1.0394(2) 0.4171(3) 0.2123(3) 0.0188(7) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 1.0663(2) 0.0144(3) 0.2767(3) 0.0181(7) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 1.0600(2) -0.0698(3) 0.3744(3) 0.0233(8) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 1.1307(2) -0.0969(3) 0.4795(3) 0.0274(9) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 1.2091(2) -0.0382(3) 0.4889(3) 0.0252(8) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 1.2160(2) 0.0438(3) 0.3921(3) 0.0259(8) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 1.1444(2) 0.0697(3) 0.2846(3) 0.0193(8) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.89487(19) 0.1102(3) 0.2111(2) 0.0172(7) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.9186(2) 0.1850(3) 0.3249(2) 0.0225(8) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.8568(2) 0.2375(3) 0.3704(3) 0.0290(10) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.7717(2) 0.2155(6) 0.3045(3) 0.0348(9) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.7474(2) 0.1404(4) 0.1941(4) 0.0353(10) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.8085(2) 0.0886(4) 0.1464(3) 0.0268(9) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.9280(2) -0.1145(3) 0.0779(3) 0.0218(8) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.9894(2) -0.2219(3) 0.0626(3) 0.0258(9) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 1.0069 -0.1091 0.3686 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 1.1263 -0.1542 0.5461 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 1.2577 -0.0556 0.5619 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 1.2693 0.0828 0.3983 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 1.1492 0.1258 0.2175 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.9772 0.1998 0.3707 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.8731 0.2884 0.4476 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.7296 0.2526 0.3357 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.6887 0.1243 0.1499 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.7916 0.0380 0.0689 0.032 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.9009 -0.1486 0.1352 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.8868 -0.1009 -0.0044 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 1.0438 -0.2078 0.1251 0.032 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.9688 -0.3081 0.0747 0.032 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.01349(14) 0.01353(15) 0.00982(13) 0.0000 0.00385(9) 0.0000 P(1) 0.0174(4) 0.0144(4) 0.0127(4) -0.0026(3) 0.0062(3) -0.0005(3) F(1) 0.0192(8) 0.0336(12) 0.0224(9) 0.0035(8) 0.0020(7) -0.0031(8) F(2) 0.0287(11) 0.0459(15) 0.0304(11) 0.0176(10) 0.0137(9) 0.0003(10) F(3) 0.0527(13) 0.0283(12) 0.0323(11) 0.0066(10) 0.0226(10) -0.0097(9) F(4) 0.0362(12) 0.0421(15) 0.0301(11) -0.0086(10) 0.0046(10) -0.0219(10) F(5) 0.0176(9) 0.0309(13) 0.0294(11) -0.0019(8) 0.0032(8) -0.0098(9) C(1) 0.0191(15) 0.0111(15) 0.0141(15) -0.0031(13) 0.0067(12) -0.0013(12) C(2) 0.0205(14) 0.0174(16) 0.0151(13) 0.0011(12) 0.0056(11) 0.0022(11) C(3) 0.0271(16) 0.0256(19) 0.0210(15) 0.0084(14) 0.0129(13) 0.0049(13) C(4) 0.0379(19) 0.0166(17) 0.0191(15) 0.0020(13) 0.0153(14) -0.0011(12) C(5) 0.0308(17) 0.0208(17) 0.0159(14) -0.0046(14) 0.0070(13) -0.0049(13) C(6) 0.0205(15) 0.0173(16) 0.0199(16) -0.0019(12) 0.0087(13) -0.0018(13) C(7) 0.0212(15) 0.0175(16) 0.0166(14) 0.0013(12) 0.0077(12) -0.0000(12) C(8) 0.0261(16) 0.025(2) 0.0222(16) 0.0009(14) 0.0121(13) 0.0064(14) C(9) 0.0342(18) 0.031(2) 0.0187(15) 0.0074(15) 0.0111(14) 0.0062(14) C(10) 0.0256(16) 0.0284(19) 0.0184(15) 0.0074(14) 0.0026(12) 0.0007(13) C(11) 0.0181(15) 0.033(2) 0.0244(16) 0.0006(14) 0.0040(13) 0.0002(14) C(12) 0.0182(16) 0.0208(17) 0.0201(15) 0.0013(13) 0.0078(13) 0.0050(13) C(13) 0.0184(13) 0.0186(15) 0.0173(13) -0.0011(11) 0.0095(11) 0.0001(11) C(14) 0.0283(14) 0.024(2) 0.0178(12) -0.0011(14) 0.0107(11) 0.0002(13) C(15) 0.046(2) 0.021(2) 0.0280(16) 0.0012(14) 0.0229(15) -0.0016(12) C(16) 0.0358(16) 0.033(2) 0.0473(18) 0.014(2) 0.0297(15) 0.005(2) C(17) 0.0217(17) 0.038(2) 0.050(2) 0.0026(16) 0.0159(16) 0.0019(18) C(18) 0.0199(15) 0.033(2) 0.0284(17) 0.0013(14) 0.0091(13) -0.0032(15) C(19) 0.0284(16) 0.0166(17) 0.0230(15) -0.0059(13) 0.0118(13) -0.0037(12) C(20) 0.040(2) 0.0172(19) 0.0233(17) -0.0017(15) 0.0153(16) -0.0001(14) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Pd(1) P(1) 2.3198(11) yes . . Pd(1) P(1) 2.3198(11) yes . 2_755 Pd(1) C(1) 2.062(4) yes . . Pd(1) C(1) 2.062(4) yes . 2_755 P(1) C(7) 1.818(3) yes . . P(1) C(13) 1.823(3) yes . . P(1) C(19) 1.842(3) yes . . F(1) C(2) 1.357(3) yes . . F(2) C(3) 1.343(4) yes . . F(3) C(4) 1.346(4) yes . . F(4) C(5) 1.355(3) yes . . F(5) C(6) 1.352(3) yes . . C(1) C(2) 1.383(5) yes . . C(1) C(6) 1.388(4) yes . . C(2) C(3) 1.390(5) yes . . C(3) C(4) 1.379(4) yes . . C(4) C(5) 1.369(5) yes . . C(5) C(6) 1.378(5) yes . . C(7) C(8) 1.395(5) yes . . C(7) C(12) 1.385(5) yes . . C(8) C(9) 1.379(4) yes . . C(9) C(10) 1.402(5) yes . . C(10) C(11) 1.377(5) yes . . C(11) C(12) 1.400(4) yes . . C(13) C(14) 1.398(4) yes . . C(13) C(18) 1.394(4) yes . . C(14) C(15) 1.386(5) yes . . C(15) C(16) 1.380(5) yes . . C(16) C(17) 1.370(6) yes . . C(17) C(18) 1.388(6) yes . . C(19) C(20) 1.525(5) yes . . C(20) C(20) 1.531(5) yes . 2_755 C(8) H(1) 0.950 no . . C(9) H(2) 0.950 no . . C(10) H(3) 0.950 no . . C(11) H(4) 0.950 no . . C(12) H(5) 0.950 no . . C(14) H(6) 0.950 no . . C(15) H(7) 0.950 no . . C(16) H(8) 0.950 no . . C(17) H(9) 0.950 no . . C(18) H(10) 0.950 no . . C(19) H(11) 0.950 no . . C(19) H(12) 0.950 no . . C(20) H(13) 0.950 no . . C(20) H(14) 0.950 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 P(1) Pd(1) P(1) 96.82(4) yes . . 2_755 P(1) Pd(1) C(1) 88.27(11) yes . . . P(1) Pd(1) C(1) 174.86(11) yes . . 2_755 P(1) Pd(1) C(1) 174.86(11) yes 2_755 . . P(1) Pd(1) C(1) 88.27(11) yes 2_755 . 2_755 C(1) Pd(1) C(1) 86.65(16) yes . . 2_755 Pd(1) P(1) C(7) 112.58(13) yes . . . Pd(1) P(1) C(13) 113.23(11) yes . . . Pd(1) P(1) C(19) 119.69(12) yes . . . C(7) P(1) C(13) 103.76(16) yes . . . C(7) P(1) C(19) 104.87(15) yes . . . C(13) P(1) C(19) 100.94(16) yes . . . Pd(1) C(1) C(2) 122.2(2) yes . . . Pd(1) C(1) C(6) 123.3(2) yes . . . C(2) C(1) C(6) 114.5(3) yes . . . F(1) C(2) C(1) 119.6(3) yes . . . F(1) C(2) C(3) 116.8(2) yes . . . C(1) C(2) C(3) 123.6(2) yes . . . F(2) C(3) C(2) 121.2(2) yes . . . F(2) C(3) C(4) 119.7(3) yes . . . C(2) C(3) C(4) 119.0(3) yes . . . F(3) C(4) C(3) 119.7(3) yes . . . F(3) C(4) C(5) 120.7(2) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.5(3) yes . . . F(4) C(5) C(4) 119.5(3) yes . . . F(4) C(5) C(6) 120.9(3) yes . . . C(4) C(5) C(6) 119.6(2) yes . . . F(5) C(6) C(1) 120.0(3) yes . . . F(5) C(6) C(5) 116.3(2) yes . . . C(1) C(6) C(5) 123.7(3) yes . . . P(1) C(7) C(8) 120.2(2) yes . . . P(1) C(7) C(12) 120.0(2) yes . . . C(8) C(7) C(12) 119.8(2) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.5(3) yes . . . C(8) C(9) C(10) 119.7(3) yes . . . C(9) C(10) C(11) 120.1(2) yes . . . C(10) C(11) C(12) 120.1(3) yes . . . C(7) C(12) C(11) 119.9(3) yes . . . P(1) C(13) C(14) 122.0(2) yes . . . P(1) C(13) C(18) 119.1(2) yes . . . C(14) C(13) C(18) 118.8(3) yes . . . C(13) C(14) C(15) 120.0(2) yes . . . C(14) C(15) C(16) 120.3(3) yes . . . C(15) C(16) C(17) 120.4(4) yes . . . C(16) C(17) C(18) 120.0(3) yes . . . C(13) C(18) C(17) 120.5(3) yes . . . P(1) C(19) C(20) 117.7(2) yes . . . C(19) C(20) C(20) 117.4(2) yes . . 2_755 C(7) C(8) H(1) 120.0 no . . . C(9) C(8) H(1) 119.5 no . . . C(8) C(9) H(2) 120.4 no . . . C(10) C(9) H(2) 119.9 no . . . C(9) C(10) H(3) 119.9 no . . . C(11) C(10) H(3) 120.0 no . . . C(10) C(11) H(4) 119.9 no . . . C(12) C(11) H(4) 120.0 no . . . C(7) C(12) H(5) 120.1 no . . . C(11) C(12) H(5) 120.0 no . . . C(13) C(14) H(6) 119.8 no . . . C(15) C(14) H(6) 120.2 no . . . C(14) C(15) H(7) 119.9 no . . . C(16) C(15) H(7) 119.8 no . . . C(15) C(16) H(8) 119.9 no . . . C(17) C(16) H(8) 119.7 no . . . C(16) C(17) H(9) 120.0 no . . . C(18) C(17) H(9) 120.0 no . . . C(13) C(18) H(10) 119.6 no . . . C(17) C(18) H(10) 119.9 no . . . P(1) C(19) H(11) 107.4 no . . . P(1) C(19) H(12) 107.4 no . . . C(20) C(19) H(11) 107.7 no . . . C(20) C(19) H(12) 107.1 no . . . H(11) C(19) H(12) 109.5 no . . . C(19) C(20) H(13) 109.2 no . . . C(19) C(20) H(14) 109.4 no . . . C(20) C(20) H(13) 101.9 no 2_755 . . C(20) C(20) H(14) 109.1 no 2_755 . . H(13) C(20) H(14) 109.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 P(1) Pd(1) P(1) C(7) 94.47(13) ? . . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) P(1) C(13) -148.22(10) ? . . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) P(1) C(19) -29.38(13) ? . . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) P(1) C(7) 94.47(13) ? 2_755 . . . P(1) Pd(1) P(1) C(13) -148.22(10) ? 2_755 . . . P(1) Pd(1) P(1) C(19) -29.38(13) ? 2_755 . . . P(1) Pd(1) C(1) C(2) -85.5(3) ? . . . . P(1) Pd(1) C(1) C(6) 92.8(3) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(7) -86.21(16) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(13) 31.10(13) ? . . . . C(1) Pd(1) P(1) C(19) 149.94(16) ? . . . . P(1) Pd(1) C(1) C(2) 87.0(12) ? . . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) C(1) C(6) -94.7(11) ? . . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(7) -78.0(11) ? 2_755 . . . C(1) Pd(1) P(1) C(13) 39.4(11) ? 2_755 . . . C(1) Pd(1) P(1) C(19) 158.2(11) ? 2_755 . . . P(1) Pd(1) C(1) C(2) 87.0(12) ? 2_755 . . . P(1) Pd(1) C(1) C(6) -94.7(10) ? 2_755 . . . C(1) Pd(1) P(1) C(7) -78.0(11) ? . . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(13) 39.4(11) ? . . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(19) 158.2(11) ? . . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) C(1) C(2) -85.5(3) ? 2_755 . 2_755 2_755 P(1) Pd(1) C(1) C(6) 92.8(3) ? 2_755 . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(7) -86.21(16) ? 2_755 . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(13) 31.10(13) ? 2_755 . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) P(1) C(19) 149.94(16) ? 2_755 . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) C(1) C(2) 95.2(3) ? . . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) C(1) C(6) -86.4(3) ? . . 2_755 2_755 C(1) Pd(1) C(1) C(2) 95.2(3) ? 2_755 . . . C(1) Pd(1) C(1) C(6) -86.4(3) ? 2_755 . . . Pd(1) P(1) C(7) C(8) 175.7(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(7) C(12) -4.5(3) ? . . . . Pd(1) P(1) C(13) C(14) -87.8(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(13) C(18) 87.5(2) ? . . . . Pd(1) P(1) C(19) C(20) 81.0(2) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(14) 34.6(3) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(18) -150.2(2) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(8) 52.9(3) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(12) -127.2(3) ? . . . . C(7) P(1) C(19) C(20) -46.5(3) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(8) -52.6(3) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(12) 127.3(3) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(20) -154.1(2) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(14) 143.0(2) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(18) -41.7(3) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) F(1) -1.8(4) ? . . . . Pd(1) C(1) C(2) C(3) 175.4(2) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) F(5) 3.1(5) ? . . . . Pd(1) C(1) C(6) C(5) -175.4(2) ? . . . . C(2) C(1) C(6) F(5) -178.5(3) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) 3.0(5) ? . . . . C(6) C(1) C(2) F(1) 179.7(3) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) -3.1(5) ? . . . . F(1) C(2) C(3) F(2) -0.7(5) ? . . . . F(1) C(2) C(3) C(4) 178.5(3) ? . . . . C(1) C(2) C(3) F(2) -177.9(3) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) 1.3(5) ? . . . . F(2) C(3) C(4) F(3) -1.9(5) ? . . . . F(2) C(3) C(4) C(5) -179.9(2) ? . . . . C(2) C(3) C(4) F(3) 178.8(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 0.9(5) ? . . . . F(3) C(4) C(5) F(4) 0.9(5) ? . . . . F(3) C(4) C(5) C(6) -178.9(3) ? . . . . C(3) C(4) C(5) F(4) 178.9(3) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -0.9(5) ? . . . . F(4) C(5) C(6) F(5) 0.5(5) ? . . . . F(4) C(5) C(6) C(1) 179.1(3) ? . . . . C(4) C(5) C(6) F(5) -179.7(3) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) -1.1(5) ? . . . . P(1) C(7) C(8) C(9) -179.3(3) ? . . . . P(1) C(7) C(12) C(11) 178.5(2) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) -1.7(5) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) 0.8(5) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 0.7(5) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -1.4(5) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) 0.5(5) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) 1.0(5) ? . . . . P(1) C(13) C(14) C(15) 174.5(2) ? . . . . P(1) C(13) C(18) C(17) -175.5(3) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) -0.0(5) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) -0.8(5) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 0.5(5) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) 0.6(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -1.4(7) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) 1.1(6) ? . . . . P(1) C(19) C(20) C(20) -85.0(3) ? . . . 2_755 C(19) C(20) C(20) C(19) 75.7(3) ? . . 2_755 2_755 loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Pd(1) F(1) 3.203(2) ? . . Pd(1) F(1) 3.203(2) ? . 2_755 Pd(1) F(5) 3.244(2) ? . . Pd(1) F(5) 3.244(2) ? . 2_755 Pd(1) C(2) 3.034(3) ? . . Pd(1) C(2) 3.034(3) ? . 2_755 Pd(1) C(6) 3.053(3) ? . . Pd(1) C(6) 3.053(3) ? . 2_755 Pd(1) C(7) 3.453(3) ? . . Pd(1) C(7) 3.453(3) ? . 2_755 Pd(1) C(12) 3.533(3) ? . . Pd(1) C(12) 3.533(3) ? . 2_755 Pd(1) C(13) 3.470(3) ? . . Pd(1) C(13) 3.470(3) ? . 2_755 P(1) P(1) 3.4702(16) ? . 2_755 P(1) C(1) 3.057(4) ? . . P(1) C(8) 2.793(3) ? . . P(1) C(12) 2.783(3) ? . . P(1) C(14) 2.824(3) ? . . P(1) C(18) 2.781(3) ? . . P(1) C(20) 2.886(3) ? . . F(1) Pd(1) 3.203(2) ? . . F(1) F(2) 2.699(3) ? . . F(1) F(5) 2.996(3) ? . 2_755 F(1) C(1) 2.369(3) ? . . F(1) C(3) 2.340(4) ? . . F(1) C(6) 3.589(3) ? . . F(1) C(13) 3.276(3) ? . . F(1) C(17) 3.561(5) ? . . F(1) C(17) 3.556(4) ? . 4_655 F(1) C(18) 3.147(4) ? . . F(1) C(18) 3.304(4) ? . 4_655 F(2) F(1) 2.699(3) ? . . F(2) F(3) 2.713(2) ? . . F(2) C(2) 2.382(4) ? . . F(2) C(4) 2.355(3) ? . . F(2) C(5) 3.599(3) ? . . F(2) C(11) 3.284(4) ? . 3_455 F(2) C(12) 3.281(4) ? . 3_455 F(2) C(18) 3.250(3) ? . 4_655 F(3) F(2) 2.713(2) ? . . F(3) F(3) 3.412(2) ? . 2_756 F(3) F(4) 2.724(3) ? . . F(3) F(4) 3.022(3) ? . 2_756 F(3) C(3) 2.357(4) ? . . F(3) C(5) 2.359(4) ? . . F(3) C(8) 3.585(4) ? . 1_565 F(3) C(9) 3.473(4) ? . 2_766 F(4) F(3) 2.724(3) ? . . F(4) F(3) 3.022(3) ? . 2_756 F(4) F(5) 2.672(3) ? . . F(4) C(4) 2.353(4) ? . . F(4) C(6) 2.378(4) ? . . F(4) C(9) 3.506(4) ? . 1_565 F(4) C(10) 3.356(4) ? . 4_756 F(4) C(11) 3.358(3) ? . 4_756 F(5) Pd(1) 3.244(2) ? . . F(5) F(1) 2.996(3) ? . 2_755 F(5) F(4) 2.672(3) ? . . F(5) C(1) 2.373(3) ? . . F(5) C(2) 3.585(3) ? . . F(5) C(2) 3.578(3) ? . 2_755 F(5) C(4) 3.579(4) ? . . F(5) C(5) 2.319(4) ? . . F(5) C(10) 3.475(3) ? . 4_756 F(5) C(12) 3.158(4) ? . . F(5) C(17) 3.439(4) ? . 3_555 C(1) P(1) 3.057(4) ? . . C(1) F(1) 2.369(3) ? . . C(1) F(5) 2.373(3) ? . . C(1) C(1) 2.829(5) ? . 2_755 C(1) C(3) 2.444(5) ? . . C(1) C(4) 2.825(5) ? . . C(1) C(5) 2.439(4) ? . . C(1) C(6) 3.549(5) ? . 2_755 C(1) C(13) 3.162(5) ? . . C(1) C(14) 3.286(5) ? . . C(2) Pd(1) 3.034(3) ? . . C(2) F(2) 2.382(4) ? . . C(2) F(5) 3.585(3) ? . . C(2) F(5) 3.578(3) ? . 2_755 C(2) C(4) 2.387(4) ? . . C(2) C(5) 2.729(4) ? . . C(2) C(6) 2.330(4) ? . . C(2) C(13) 3.183(4) ? . . C(2) C(14) 3.259(4) ? . . C(2) C(18) 3.564(5) ? . . C(3) F(1) 2.340(4) ? . . C(3) F(3) 2.357(4) ? . . C(3) C(1) 2.444(5) ? . . C(3) C(5) 2.374(4) ? . . C(3) C(6) 2.729(4) ? . . C(3) C(14) 3.488(5) ? . . C(3) C(15) 3.453(5) ? . . C(4) F(2) 2.355(3) ? . . C(4) F(4) 2.353(4) ? . . C(4) F(5) 3.579(4) ? . . C(4) C(1) 2.825(5) ? . . C(4) C(2) 2.387(4) ? . . C(4) C(6) 2.374(5) ? . . C(4) C(20) 3.526(5) ? . 1_565 C(5) F(2) 3.599(3) ? . . C(5) F(3) 2.359(4) ? . . C(5) F(5) 2.319(4) ? . . C(5) C(1) 2.439(4) ? . . C(5) C(2) 2.729(4) ? . . C(5) C(3) 2.374(4) ? . . C(5) C(20) 3.589(4) ? . 1_565 C(6) Pd(1) 3.053(3) ? . . C(6) F(1) 3.589(3) ? . . C(6) F(4) 2.378(4) ? . . C(6) C(1) 3.549(5) ? . 2_755 C(6) C(2) 2.330(4) ? . . C(6) C(3) 2.729(4) ? . . C(6) C(4) 2.374(5) ? . . C(6) C(14) 3.541(5) ? . . C(7) Pd(1) 3.453(3) ? . . C(7) C(9) 2.407(4) ? . . C(7) C(10) 2.780(4) ? . . C(7) C(11) 2.411(4) ? . . C(7) C(13) 2.864(4) ? . . C(7) C(14) 3.170(5) ? . . C(7) C(19) 2.902(4) ? . . C(7) C(20) 3.278(4) ? . . C(8) P(1) 2.793(3) ? . . C(8) F(3) 3.585(4) ? . 1_545 C(8) C(10) 2.404(4) ? . . C(8) C(11) 2.776(5) ? . . C(8) C(12) 2.404(5) ? . . C(8) C(13) 3.277(4) ? . . C(8) C(14) 3.378(5) ? . . C(8) C(19) 3.312(4) ? . . C(8) C(20) 3.580(4) ? . . C(9) F(3) 3.473(4) ? . 2_746 C(9) F(4) 3.506(4) ? . 1_545 C(9) C(7) 2.407(4) ? . . C(9) C(11) 2.407(5) ? . . C(9) C(12) 2.781(5) ? . . C(10) F(4) 3.356(4) ? . 4_746 C(10) F(5) 3.475(3) ? . 4_746 C(10) C(7) 2.780(4) ? . . C(10) C(8) 2.404(4) ? . . C(10) C(12) 2.406(4) ? . . C(10) C(15) 3.500(5) ? . 2_756 C(10) C(16) 3.343(6) ? . 2_756 C(10) C(16) 3.551(6) ? . 3_545 C(11) F(2) 3.284(4) ? . 3_545 C(11) F(4) 3.358(3) ? . 4_746 C(11) C(7) 2.411(4) ? . . C(11) C(8) 2.776(5) ? . . C(11) C(9) 2.407(5) ? . . C(12) Pd(1) 3.533(3) ? . . C(12) P(1) 2.783(3) ? . . C(12) F(2) 3.281(4) ? . 3_545 C(12) F(5) 3.158(4) ? . . C(12) C(8) 2.404(5) ? . . C(12) C(9) 2.781(5) ? . . C(12) C(10) 2.406(4) ? . . C(13) Pd(1) 3.470(3) ? . . C(13) F(1) 3.276(3) ? . . C(13) C(1) 3.162(5) ? . . C(13) C(2) 3.183(4) ? . . C(13) C(7) 2.864(4) ? . . C(13) C(8) 3.277(4) ? . . C(13) C(15) 2.411(5) ? . . C(13) C(16) 2.781(5) ? . . C(13) C(17) 2.415(5) ? . . C(13) C(19) 2.827(4) ? . . C(14) P(1) 2.824(3) ? . . C(14) C(1) 3.286(5) ? . . C(14) C(2) 3.259(4) ? . . C(14) C(3) 3.488(5) ? . . C(14) C(6) 3.541(5) ? . . C(14) C(7) 3.170(5) ? . . C(14) C(8) 3.378(5) ? . . C(14) C(16) 2.399(5) ? . . C(14) C(17) 2.772(4) ? . . C(14) C(18) 2.403(4) ? . . C(15) C(3) 3.453(5) ? . . C(15) C(10) 3.500(5) ? . 2_756 C(15) C(13) 2.411(5) ? . . C(15) C(17) 2.386(4) ? . . C(15) C(18) 2.762(5) ? . . C(16) C(10) 3.343(6) ? . 2_756 C(16) C(10) 3.551(6) ? . 3_455 C(16) C(13) 2.781(5) ? . . C(16) C(14) 2.399(5) ? . . C(16) C(18) 2.389(6) ? . . C(17) F(1) 3.561(5) ? . . C(17) F(1) 3.556(4) ? . 4_645 C(17) F(5) 3.439(4) ? . 3_445 C(17) C(13) 2.415(5) ? . . C(17) C(14) 2.772(4) ? . . C(17) C(15) 2.386(4) ? . . C(18) P(1) 2.781(3) ? . . C(18) F(1) 3.147(4) ? . . C(18) F(1) 3.304(4) ? . 4_645 C(18) F(2) 3.250(3) ? . 4_645 C(18) C(2) 3.564(5) ? . . C(18) C(14) 2.403(4) ? . . C(18) C(15) 2.762(5) ? . . C(18) C(16) 2.389(6) ? . . C(18) C(19) 3.096(5) ? . . C(19) C(7) 2.902(4) ? . . C(19) C(8) 3.312(4) ? . . C(19) C(13) 2.827(4) ? . . C(19) C(18) 3.096(5) ? . . C(19) C(19) 3.372(5) ? . 2_755 C(19) C(20) 2.611(5) ? . 2_755 C(20) P(1) 2.886(3) ? . . C(20) C(4) 3.526(5) ? . 1_545 C(20) C(5) 3.589(4) ? . 1_545 C(20) C(7) 3.278(4) ? . . C(20) C(8) 3.580(4) ? . . C(20) C(19) 2.611(5) ? . 2_755 Pd(1) H(5) 2.937 ? . . Pd(1) H(5) 2.937 ? . 2_755 Pd(1) H(12) 3.579 ? . . Pd(1) H(12) 3.579 ? . 2_755 P(1) H(1) 2.884 ? . . P(1) H(5) 2.872 ? . . P(1) H(6) 2.928 ? . . P(1) H(10) 2.855 ? . . P(1) H(11) 2.312 ? . . P(1) H(12) 2.312 ? . . P(1) H(12) 3.497 ? . 2_755 P(1) H(13) 2.861 ? . . F(1) H(5) 3.387 ? . 2_755 F(1) H(9) 3.142 ? . 4_655 F(1) H(10) 3.313 ? . . F(1) H(10) 2.644 ? . 4_655 F(2) H(4) 2.880 ? . 3_455 F(2) H(5) 2.872 ? . 3_455 F(2) H(9) 3.572 ? . 4_655 F(2) H(10) 2.423 ? . 4_655 F(2) H(12) 3.242 ? . 4_655 F(3) H(1) 2.784 ? . 1_565 F(3) H(2) 2.575 ? . 2_766 F(3) H(4) 2.860 ? . 3_455 F(3) H(11) 3.073 ? . 1_565 F(3) H(14) 3.393 ? . 1_565 F(4) H(1) 3.485 ? . 1_565 F(4) H(2) 3.225 ? . 1_565 F(4) H(3) 2.725 ? . 4_756 F(4) H(4) 2.727 ? . 4_756 F(4) H(7) 3.234 ? . 2_756 F(4) H(8) 3.209 ? . 3_555 F(4) H(13) 3.573 ? . 1_565 F(5) H(3) 2.528 ? . 4_756 F(5) H(5) 2.615 ? . . F(5) H(7) 3.574 ? . 2_756 F(5) H(9) 2.942 ? . 3_555 C(1) H(5) 3.563 ? . . C(1) H(6) 3.242 ? . . C(1) H(14) 3.362 ? . 1_565 C(2) H(6) 3.530 ? . . C(2) H(9) 3.405 ? . 4_655 C(2) H(10) 3.315 ? . 4_655 C(2) H(14) 3.165 ? . 1_565 C(3) H(4) 3.581 ? . 3_455 C(3) H(10) 3.194 ? . 4_655 C(3) H(11) 3.588 ? . 1_565 C(3) H(14) 2.905 ? . 1_565 C(4) H(1) 3.599 ? . 1_565 C(4) H(4) 3.563 ? . 3_455 C(4) H(11) 3.328 ? . 1_565 C(4) H(14) 2.772 ? . 1_565 C(5) H(3) 3.523 ? . 4_756 C(5) H(6) 3.372 ? . . C(5) H(7) 3.579 ? . 2_756 C(5) H(13) 3.431 ? . 1_565 C(5) H(14) 2.900 ? . 1_565 C(6) H(3) 3.482 ? . 4_756 C(6) H(5) 3.417 ? . . C(6) H(6) 3.158 ? . . C(6) H(9) 3.466 ? . 3_555 C(6) H(14) 3.160 ? . 1_565 C(7) H(1) 2.043 ? . . C(7) H(2) 3.267 ? . . C(7) H(4) 3.268 ? . . C(7) H(5) 2.035 ? . . C(7) H(6) 2.771 ? . . C(7) H(11) 3.132 ? . . C(7) H(12) 3.529 ? . 2_755 C(7) H(13) 2.722 ? . . C(8) H(1) 3.387 ? . 2_756 C(8) H(2) 2.032 ? . . C(8) H(2) 3.585 ? . 2_756 C(8) H(3) 3.260 ? . . C(8) H(5) 3.264 ? . . C(8) H(6) 3.010 ? . . C(8) H(8) 3.470 ? . 3_545 C(8) H(11) 3.159 ? . . C(8) H(13) 3.002 ? . . C(9) H(1) 2.023 ? . . C(9) H(1) 3.248 ? . 2_756 C(9) H(3) 2.048 ? . . C(9) H(4) 3.266 ? . . C(9) H(8) 3.028 ? . 3_545 C(10) H(1) 3.262 ? . . C(10) H(2) 2.048 ? . . C(10) H(4) 2.025 ? . . C(10) H(5) 3.262 ? . . C(10) H(7) 3.381 ? . 3_545 C(10) H(8) 3.444 ? . 2_756 C(10) H(8) 2.771 ? . 3_545 C(11) H(2) 3.262 ? . . C(11) H(3) 2.026 ? . . C(11) H(5) 2.048 ? . . C(11) H(7) 3.599 ? . 2_756 C(11) H(7) 3.552 ? . 3_545 C(11) H(8) 3.514 ? . 2_756 C(11) H(8) 2.990 ? . 3_545 C(12) H(1) 3.262 ? . . C(12) H(3) 3.265 ? . . C(12) H(4) 2.048 ? . . C(12) H(6) 3.467 ? . . C(12) H(8) 3.430 ? . 3_545 C(12) H(12) 3.410 ? . 2_755 C(12) H(13) 3.403 ? . . C(13) H(1) 3.020 ? . . C(13) H(6) 2.044 ? . . C(13) H(7) 3.268 ? . . C(13) H(9) 3.271 ? . . C(13) H(10) 2.038 ? . . C(13) H(11) 2.721 ? . . C(13) H(12) 3.140 ? . . C(14) H(1) 3.239 ? . . C(14) H(6) 3.233 ? . 2_756 C(14) H(7) 2.033 ? . . C(14) H(8) 3.255 ? . . C(14) H(10) 3.262 ? . . C(15) H(6) 2.036 ? . . C(15) H(6) 3.274 ? . 2_756 C(15) H(8) 2.028 ? . . C(15) H(9) 3.243 ? . . C(16) H(3) 3.187 ? . 2_756 C(16) H(6) 3.256 ? . . C(16) H(7) 2.028 ? . . C(16) H(9) 2.020 ? . . C(16) H(10) 3.244 ? . . C(17) H(3) 3.346 ? . 2_756 C(17) H(7) 3.241 ? . . C(17) H(8) 2.018 ? . . C(17) H(10) 2.035 ? . . C(17) H(12) 3.593 ? . 4_655 C(17) H(13) 3.554 ? . 3_455 C(18) H(6) 3.263 ? . . C(18) H(8) 3.246 ? . . C(18) H(9) 2.036 ? . . C(18) H(11) 2.842 ? . . C(18) H(12) 3.070 ? . . C(19) H(1) 3.036 ? . . C(19) H(10) 2.705 ? . . C(19) H(12) 3.434 ? . 2_755 C(19) H(13) 2.044 ? . . C(19) H(13) 2.601 ? . 2_755 C(19) H(14) 2.047 ? . . C(19) H(14) 3.373 ? . 2_755 C(20) H(1) 3.473 ? . . C(20) H(9) 3.487 ? . 3_545 C(20) H(9) 3.470 ? . 4_645 C(20) H(11) 2.026 ? . . C(20) H(11) 3.348 ? . 2_755 C(20) H(12) 2.019 ? . . C(20) H(12) 2.639 ? . 2_755 C(20) H(13) 1.962 ? . 2_755 C(20) H(14) 2.049 ? . 2_755 H(1) P(1) 2.884 ? . . H(1) F(3) 2.784 ? . 1_545 H(1) F(4) 3.485 ? . 1_545 H(1) C(4) 3.599 ? . 1_545 H(1) C(7) 2.043 ? . . H(1) C(8) 3.387 ? . 2_756 H(1) C(9) 2.023 ? . . H(1) C(9) 3.248 ? . 2_756 H(1) C(10) 3.262 ? . . H(1) C(12) 3.262 ? . . H(1) C(13) 3.020 ? . . H(1) C(14) 3.239 ? . . H(1) C(19) 3.036 ? . . H(1) C(20) 3.473 ? . . H(1) H(1) 2.977 ? . 2_756 H(1) H(2) 2.328 ? . . H(1) H(2) 2.711 ? . 2_756 H(1) H(6) 3.116 ? . . H(1) H(11) 2.625 ? . . H(1) H(13) 3.101 ? . . H(2) F(3) 2.575 ? . 2_746 H(2) F(4) 3.225 ? . 1_545 H(2) C(7) 3.267 ? . . H(2) C(8) 2.032 ? . . H(2) C(8) 3.585 ? . 2_756 H(2) C(10) 2.048 ? . . H(2) C(11) 3.262 ? . . H(2) H(1) 2.328 ? . . H(2) H(1) 2.711 ? . 2_756 H(2) H(3) 2.348 ? . . H(2) H(4) 3.089 ? . 4_746 H(2) H(8) 3.434 ? . 3_545 H(3) F(4) 2.725 ? . 4_746 H(3) F(5) 2.528 ? . 4_746 H(3) C(5) 3.523 ? . 4_746 H(3) C(6) 3.482 ? . 4_746 H(3) C(8) 3.260 ? . . H(3) C(9) 2.048 ? . . H(3) C(11) 2.026 ? . . H(3) C(12) 3.265 ? . . H(3) C(16) 3.187 ? . 2_756 H(3) C(17) 3.346 ? . 2_756 H(3) H(2) 2.348 ? . . H(3) H(4) 2.326 ? . . H(3) H(7) 3.043 ? . 3_545 H(3) H(8) 3.252 ? . 2_756 H(3) H(8) 3.051 ? . 3_545 H(3) H(9) 3.496 ? . 2_756 H(4) F(2) 2.880 ? . 3_545 H(4) F(3) 2.860 ? . 3_545 H(4) F(4) 2.727 ? . 4_746 H(4) C(3) 3.581 ? . 3_545 H(4) C(4) 3.563 ? . 3_545 H(4) C(7) 3.268 ? . . H(4) C(9) 3.266 ? . . H(4) C(10) 2.025 ? . . H(4) C(12) 2.048 ? . . H(4) H(2) 3.089 ? . 4_756 H(4) H(3) 2.326 ? . . H(4) H(5) 2.351 ? . . H(4) H(7) 3.354 ? . 3_545 H(4) H(8) 3.377 ? . 2_756 H(4) H(8) 3.379 ? . 3_545 H(5) Pd(1) 2.937 ? . . H(5) P(1) 2.872 ? . . H(5) F(1) 3.387 ? . 2_755 H(5) F(2) 2.872 ? . 3_545 H(5) F(5) 2.615 ? . . H(5) C(1) 3.563 ? . . H(5) C(6) 3.417 ? . . H(5) C(7) 2.035 ? . . H(5) C(8) 3.264 ? . . H(5) C(10) 3.262 ? . . H(5) C(11) 2.048 ? . . H(5) H(4) 2.351 ? . . H(5) H(12) 3.169 ? . 2_755 H(6) P(1) 2.928 ? . . H(6) C(1) 3.242 ? . . H(6) C(2) 3.530 ? . . H(6) C(5) 3.372 ? . . H(6) C(6) 3.158 ? . . H(6) C(7) 2.771 ? . . H(6) C(8) 3.010 ? . . H(6) C(12) 3.467 ? . . H(6) C(13) 2.044 ? . . H(6) C(14) 3.233 ? . 2_756 H(6) C(15) 2.036 ? . . H(6) C(15) 3.274 ? . 2_756 H(6) C(16) 3.256 ? . . H(6) C(18) 3.263 ? . . H(6) H(1) 3.116 ? . . H(6) H(6) 2.697 ? . 2_756 H(6) H(7) 2.336 ? . . H(6) H(7) 2.775 ? . 2_756 H(7) F(4) 3.234 ? . 2_756 H(7) F(5) 3.574 ? . 2_756 H(7) C(5) 3.579 ? . 2_756 H(7) C(10) 3.381 ? . 3_455 H(7) C(11) 3.599 ? . 2_756 H(7) C(11) 3.552 ? . 3_455 H(7) C(13) 3.268 ? . . H(7) C(14) 2.033 ? . . H(7) C(16) 2.028 ? . . H(7) C(17) 3.241 ? . . H(7) H(3) 3.043 ? . 3_455 H(7) H(4) 3.354 ? . 3_455 H(7) H(6) 2.336 ? . . H(7) H(6) 2.775 ? . 2_756 H(7) H(8) 2.326 ? . . H(8) F(4) 3.209 ? . 3_445 H(8) C(8) 3.470 ? . 3_455 H(8) C(9) 3.028 ? . 3_455 H(8) C(10) 3.444 ? . 2_756 H(8) C(10) 2.771 ? . 3_455 H(8) C(11) 3.514 ? . 2_756 H(8) C(11) 2.990 ? . 3_455 H(8) C(12) 3.430 ? . 3_455 H(8) C(14) 3.255 ? . . H(8) C(15) 2.028 ? . . H(8) C(17) 2.018 ? . . H(8) C(18) 3.246 ? . . H(8) H(2) 3.434 ? . 3_455 H(8) H(3) 3.252 ? . 2_756 H(8) H(3) 3.051 ? . 3_455 H(8) H(4) 3.377 ? . 2_756 H(8) H(4) 3.379 ? . 3_455 H(8) H(7) 2.326 ? . . H(8) H(9) 2.317 ? . . H(8) H(13) 3.220 ? . 3_455 H(9) F(1) 3.142 ? . 4_645 H(9) F(2) 3.572 ? . 4_645 H(9) F(5) 2.942 ? . 3_445 H(9) C(2) 3.405 ? . 4_645 H(9) C(6) 3.466 ? . 3_445 H(9) C(13) 3.271 ? . . H(9) C(15) 3.243 ? . . H(9) C(16) 2.020 ? . . H(9) C(18) 2.036 ? . . H(9) C(20) 3.487 ? . 3_455 H(9) C(20) 3.470 ? . 4_655 H(9) H(3) 3.496 ? . 2_756 H(9) H(8) 2.317 ? . . H(9) H(10) 2.336 ? . . H(9) H(12) 3.210 ? . 4_655 H(9) H(13) 2.871 ? . 3_455 H(9) H(14) 3.539 ? . 3_455 H(9) H(14) 3.029 ? . 4_655 H(10) P(1) 2.855 ? . . H(10) F(1) 3.313 ? . . H(10) F(1) 2.644 ? . 4_645 H(10) F(2) 2.423 ? . 4_645 H(10) C(2) 3.315 ? . 4_645 H(10) C(3) 3.194 ? . 4_645 H(10) C(13) 2.038 ? . . H(10) C(14) 3.262 ? . . H(10) C(16) 3.244 ? . . H(10) C(17) 2.035 ? . . H(10) C(19) 2.705 ? . . H(10) H(9) 2.336 ? . . H(10) H(11) 2.534 ? . . H(10) H(12) 2.431 ? . . H(11) P(1) 2.312 ? . . H(11) F(3) 3.073 ? . 1_545 H(11) C(3) 3.588 ? . 1_545 H(11) C(4) 3.328 ? . 1_545 H(11) C(7) 3.132 ? . . H(11) C(8) 3.159 ? . . H(11) C(13) 2.721 ? . . H(11) C(18) 2.842 ? . . H(11) C(20) 2.026 ? . . H(11) C(20) 3.348 ? . 2_755 H(11) H(1) 2.625 ? . . H(11) H(10) 2.534 ? . . H(11) H(12) 1.551 ? . . H(11) H(13) 2.485 ? . . H(11) H(13) 3.337 ? . 2_755 H(11) H(14) 2.175 ? . . H(12) Pd(1) 3.579 ? . . H(12) P(1) 2.312 ? . . H(12) P(1) 3.497 ? . 2_755 H(12) F(2) 3.242 ? . 4_645 H(12) C(7) 3.529 ? . 2_755 H(12) C(12) 3.410 ? . 2_755 H(12) C(13) 3.140 ? . . H(12) C(17) 3.593 ? . 4_645 H(12) C(18) 3.070 ? . . H(12) C(19) 3.434 ? . 2_755 H(12) C(20) 2.019 ? . . H(12) C(20) 2.639 ? . 2_755 H(12) H(5) 3.169 ? . 2_755 H(12) H(9) 3.210 ? . 4_645 H(12) H(10) 2.431 ? . . H(12) H(11) 1.551 ? . . H(12) H(13) 2.745 ? . . H(12) H(13) 2.289 ? . 2_755 H(12) H(14) 2.468 ? . . H(12) H(14) 3.441 ? . 2_755 H(13) P(1) 2.861 ? . . H(13) F(4) 3.573 ? . 1_545 H(13) C(5) 3.431 ? . 1_545 H(13) C(7) 2.722 ? . . H(13) C(8) 3.002 ? . . H(13) C(12) 3.403 ? . . H(13) C(17) 3.554 ? . 3_545 H(13) C(19) 2.044 ? . . H(13) C(19) 2.601 ? . 2_755 H(13) C(20) 1.962 ? . 2_755 H(13) H(1) 3.101 ? . . H(13) H(8) 3.220 ? . 3_545 H(13) H(9) 2.871 ? . 3_545 H(13) H(11) 2.485 ? . . H(13) H(11) 3.337 ? . 2_755 H(13) H(12) 2.745 ? . . H(13) H(12) 2.289 ? . 2_755 H(13) H(13) 2.660 ? . 2_755 H(13) H(14) 1.551 ? . . H(13) H(14) 2.363 ? . 2_755 H(14) F(3) 3.393 ? . 1_545 H(14) C(1) 3.362 ? . 1_545 H(14) C(2) 3.165 ? . 1_545 H(14) C(3) 2.905 ? . 1_545 H(14) C(4) 2.772 ? . 1_545 H(14) C(5) 2.900 ? . 1_545 H(14) C(6) 3.160 ? . 1_545 H(14) C(19) 2.047 ? . . H(14) C(19) 3.373 ? . 2_755 H(14) C(20) 2.049 ? . 2_755 H(14) H(9) 3.539 ? . 3_545 H(14) H(9) 3.029 ? . 4_645 H(14) H(11) 2.175 ? . . H(14) H(12) 2.468 ? . . H(14) H(12) 3.441 ? . 2_755 H(14) H(13) 1.551 ? . . H(14) H(13) 2.363 ? . 2_755 H(14) H(14) 2.215 ? . 2_755 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================