Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008

data_global
_journal_name_full               'Dalton Trans.'

_journal_coden_Cambridge         0222

_publ_contact_author_name        'Prof Jun Peng'
_publ_contact_author_email       JPENG@NENU.EDU.CN

_publ_section_title              
;
Successful Grafting of the 3d Transition Metal
with an Antenna Ligand into Mono-Lacunary Keggin Polyoxotungstate
;
loop_
_publ_author_name
'Jun Peng.'
C.Gomez-Garcia
'Hongsheng Liu.'
'Jingquan Sha.'
'Yechao Yan.'

data_ch1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 606861'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C20.40 H47.60 N13.60 Ni O46.20 Si W11'
_chemical_formula_weight         3331.87

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   12.117(2)
_cell_length_b                   12.745(3)
_cell_length_c                   21.917(4)
_cell_angle_alpha                82.21(3)
_cell_angle_beta                 77.22(3)
_cell_angle_gamma                70.75(3)
_cell_volume                     3109.0(11)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    466(2)
_cell_measurement_reflns_used    ?
_cell_measurement_theta_min      ?
_cell_measurement_theta_max      ?

_exptl_crystal_description       sheet-like
_exptl_crystal_colour            blue-green
_exptl_crystal_size_max          0.25
_exptl_crystal_size_mid          0.14
_exptl_crystal_size_min          0.10
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.559
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             2982
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.683
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0787
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2315
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCDC area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            16183
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0292
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0643
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       8
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_theta_min         1.70
_diffrn_reflns_theta_max         25.25
_reflns_number_total             10948
_reflns_number_gt                9198
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
During the refinement, the restraint command 'isor' is used to refine the
non-H atoms with ADP and NPD problems. These atoms are as follows:
O2 O7 O8 O9 O10 O11 O24 O35 C2 C3 C7 C8 C9 C11 C12 C13C16 C20 N2 N10 N14. Such
refinement leads to a relative high restraint value (191), which cannot
totally be avoided.
It is noteworthy that two metal centers on the POMs exhibit the
site-occupancy disorder, that is, the W1/Ni1 and W2/Ni2 possess the
20%/80% and 80%/20% occupancies, respectively.
The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks
and directly included into the final molecular formula.
The highest residual peak of 4.58 eA-3 is close to W10 atom, but
featureless, and should be due to the "series termination errors".
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0514P)^2^+162.3112P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         10948
_refine_ls_number_parameters     809
_refine_ls_number_restraints     191
_refine_ls_R_factor_all          0.0806
_refine_ls_R_factor_gt           0.0663
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1533
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1474
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.132
_refine_ls_restrained_S_all      1.126
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Si1 Si 0.8383(5) 0.7749(4) 0.2570(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.92936(15) 1.00695(14) 0.24774(9) 0.0160(4) Uani 0.20 1 d P . .
Ni1 Ni 0.92936(15) 1.00695(14) 0.24774(9) 0.0160(4) Uani 0.80 1 d P . .
W2 W 0.75051(8) 0.53801(7) 0.25531(5) 0.0164(2) Uani 0.80 1 d P . .
Ni2 Ni 0.75051(8) 0.53801(7) 0.25531(5) 0.0164(2) Uani 0.20 1 d P . .
W3 W 0.69035(7) 0.96920(6) 0.37041(4) 0.01781(19) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.97176(8) 0.57663(7) 0.14210(4) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.79174(8) 0.99405(7) 0.13787(4) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.59625(7) 0.74365(6) 0.37461(4) 0.01631(19) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.99619(7) 0.78801(6) 0.37065(4) 0.01790(19) Uani 1 1 d . . .
W8 W 1.07029(8) 0.82754(7) 0.14006(4) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.69161(8) 0.74413(7) 0.14117(4) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.90645(7) 0.56037(6) 0.37764(4) 0.0185(2) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.54315(7) 0.94853(6) 0.26127(4) 0.01788(19) Uani 1 1 d . . .
W12 W 1.12885(7) 0.59662(7) 0.26408(4) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . .
O1 O 1.0616(12) 0.5476(11) 0.2066(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . A .
O2 O 1.0701(14) 0.4903(12) 0.0884(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . .
O3 O 1.1966(15) 0.8102(13) 0.0813(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . A .
O4 O 0.6960(14) 0.4233(11) 0.2706(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . .
O5 O 1.0646(12) 0.5053(10) 0.3289(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . A .
O6 O 0.8368(13) 1.0825(12) 0.1781(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . A .
O7 O 0.8848(12) 0.4821(11) 0.1894(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.7365(15) 1.0826(12) 0.0766(8) 0.034(4) Uani 1 1 d U A .
O9 O 0.8175(12) 0.6881(10) 0.2139(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U A .
O10 O 1.0751(12) 0.9420(12) 0.1793(8) 0.026(3) Uani 1 1 d U A .
O11 O 0.8401(13) 0.6444(12) 0.0984(7) 0.027(3) Uani 1 1 d U A .
O12 O 0.4081(13) 1.0345(12) 0.2457(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . A .
O13 O 1.0076(12) 0.8978(10) 0.3092(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . A .
O14 O 0.7469(12) 0.6539(10) 0.3961(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . A .
O15 O 0.6069(14) 0.7623(12) 0.0846(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . A .
O16 O 1.1323(12) 0.7208(12) 0.2049(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . A .
O17 O 1.1379(11) 0.6814(11) 0.3287(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . A .
O18 O 0.5563(12) 1.0262(11) 0.3257(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . A .
O19 O 0.6361(11) 0.6419(11) 0.3106(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . A .
O20 O 0.9326(11) 0.7044(10) 0.3017(6) 0.015(3) Uani 1 1 d . A .
O21 O 0.9085(11) 0.4515(10) 0.4338(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . A .
O22 O 0.9561(12) 0.6515(12) 0.4182(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . A .
O23 O 0.6519(11) 1.0065(11) 0.2002(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . A .
O24 O 0.9519(12) 0.9242(11) 0.0929(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U A .
O25 O 0.6605(13) 0.6129(12) 0.1893(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . A .
O26 O 0.4889(11) 0.8466(10) 0.3261(6) 0.015(3) Uani 1 1 d . A .
O27 O 0.5806(12) 0.8347(11) 0.2037(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . A .
O28 O 1.0539(13) 0.8195(12) 0.4287(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . A .
O29 O 0.8275(12) 0.8637(11) 0.3958(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . A .
O30 O 1.2754(13) 0.5117(12) 0.2499(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . A .
O31 O 0.7826(11) 1.0317(10) 0.3088(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . A .
O32 O 0.7575(13) 0.8617(11) 0.1177(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . A .
O33 O 0.8509(11) 0.5103(11) 0.3143(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . A .
O34 O 0.6035(12) 0.8637(10) 0.4151(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . A .
O35 O 0.8900(11) 0.8676(10) 0.2099(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U A .
O36 O 0.7110(11) 0.8374(10) 0.3009(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . A .
O37 O 0.4969(12) 0.6954(12) 0.4303(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . A .
O38 O 0.6409(11) 1.0621(11) 0.4287(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . A .
O39 O 1.0150(11) 0.7075(11) 0.1192(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . A .
N1 N 0.9901(15) 1.1284(13) 0.2587(8) 0.034(4) Uani 0.80 1 d PGU A 1
C2 C 0.9260(16) 1.2212(16) 0.2903(11) 0.048(6) Uani 0.80 1 d PGU A 1
H2 H 0.8474 1.2373 0.3113 0.048 Uiso 0.80 1 calc PR A 1
N2 N 0.997(2) 1.2865(18) 0.2855(11) 0.051(6) Uani 0.80 1 d PGU A 1
H2A H 0.9776 1.3497 0.3014 0.051 Uiso 0.80 1 calc PR A 1
C1 C 1.106(2) 1.234(2) 0.2510(11) 0.049(8) Uani 0.80 1 d PGU A 1
H1 H 1.1710 1.2601 0.2406 0.049 Uiso 0.80 1 calc PR A 1
C3 C 1.1012(17) 1.1362(17) 0.2345(11) 0.045(6) Uani 0.80 1 d PGU A 1
H3 H 1.1630 1.0841 0.2108 0.045 Uiso 0.80 1 calc PR A 1
O40 O 0.9901(15) 1.1284(13) 0.2587(8) 0.034(4) Uani 0.20 1 d P A 2
N3 N 0.711(2) 0.4501(15) 0.1017(9) 0.067(8) Uani 1 1 d GU . .
H3A H 0.6974 0.4943 0.1308 0.067 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.700(2) 0.3494(16) 0.1095(9) 0.081(12) Uani 1 1 d GU . .
H4 H 0.6752 0.3138 0.1475 0.081 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.729(2) 0.3081(14) 0.0540(10) 0.063(7) Uani 1 1 d GU . .
H4A H 0.7292 0.2436 0.0466 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.759(2) 0.3833(16) 0.0117(9) 0.064(9) Uani 1 1 d GU . .
H5 H 0.7837 0.3757 -0.0312 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.748(2) 0.4711(15) 0.0412(9) 0.058(9) Uani 1 1 d G . .
H6 H 0.7634 0.5362 0.0227 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.969(2) 0.7443(17) -0.0952(8) 0.090(12) Uani 1 1 d GU . .
H5A H 0.9793 0.7077 -0.1272 0.090 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.9409(19) 0.7103(14) -0.0360(8) 0.046(6) Uani 1 1 d GU . .
H7 H 0.9280 0.6425 -0.0216 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.9337(16) 0.7892(13) -0.0009(7) 0.037(5) Uani 1 1 d GU . .
H6A H 0.9164 0.7871 0.0394 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.9578(18) 0.8721(14) -0.0384(8) 0.041(5) Uani 1 1 d GU . .
H8 H 0.9591 0.9385 -0.0259 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.980(2) 0.8443(16) -0.0966(8) 0.053(6) Uani 1 1 d GU . .
H9 H 0.9994 0.8877 -0.1324 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 0.3700(16) 1.2078(16) 0.3872(8) 0.055(6) Uani 1 1 d GU . .
H7A H 0.4278 1.1772 0.3580 0.055 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.3650(14) 1.1832(15) 0.4495(8) 0.045(6) Uani 1 1 d GU . .
H10 H 0.4233 1.1303 0.4684 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
N8 N 0.2602(13) 1.2491(13) 0.4796(8) 0.034(4) Uani 1 1 d GU . .
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O5W 0.047(13) 0.025(10) 0.19(3) -0.016(14) -0.051(16) 0.006(9)
O6W 0.049(13) 0.077(16) 0.12(2) -0.055(16) -0.036(14) 0.002(11)
O7W 0.08(3) 0.03(2) 0.08(3) -0.03(2) -0.04(3) 0.02(2)
O8W 0.06(3) 0.10(4) 0.06(3) -0.04(3) -0.03(2) 0.04(3)
O9W 0.030(17) 0.05(2) 0.05(2) -0.012(16) -0.015(16) -0.028(16)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Si1 O20 1.629(14) . ?
Si1 O36 1.638(14) . ?
Si1 O35 1.650(14) . ?
Si1 O9 1.659(13) . ?
W1 O31 1.935(13) . ?
W1 O13 1.958(14) . ?
W1 N1 1.982(16) . ?
W1 O6 2.040(15) . ?
W1 O10 2.062(15) . ?
W1 O35 2.282(12) . ?
W2 O4 1.758(14) . ?
W2 O33 1.887(14) . ?
W2 O19 1.904(13) . ?
W2 O7 1.927(14) . ?
W2 O25 1.957(15) . ?
W2 O9 2.317(14) . ?
W3 O38 1.731(13) . ?
W3 O31 1.826(14) . ?
W3 O29 1.901(13) . ?
W3 O18 1.964(13) . ?
W3 O34 1.998(13) . ?
W3 O36 2.335(13) . ?
W4 O2 1.698(14) . ?
W4 O39 1.882(13) . ?
W4 O1 1.896(15) . ?
W4 O7 1.911(13) . ?
W4 O11 1.937(14) . ?
W4 O9 2.355(12) . ?
W5 O8 1.736(15) . ?
W5 O6 1.798(14) . ?
W5 O23 1.902(14) . ?
W5 O24 1.945(13) . ?
W5 O32 1.989(14) . ?
W5 O35 2.320(13) . ?
W6 O37 1.719(14) . ?
W6 O34 1.904(13) . ?
W6 O26 1.911(13) . ?
W6 O19 1.914(14) . ?
W6 O14 1.929(12) . ?
W6 O36 2.356(14) . ?
W7 O28 1.728(15) . ?
W7 O13 1.824(14) . ?
W7 O17 1.935(12) . ?
W7 O29 1.938(13) . ?
W7 O22 2.048(15) . ?
W7 O20 2.346(13) . ?
W8 O3 1.741(16) . ?
W8 O10 1.814(14) . ?
W8 O16 1.926(15) . ?
W8 O24 1.947(13) . ?
W8 O39 2.000(12) . ?
W8 O35 2.318(13) . ?
W9 O15 1.724(14) . ?
W9 O32 1.883(14) . ?
W9 O27 1.900(14) . ?
W9 O11 1.950(15) . ?
W9 O25 1.952(15) . ?
W9 O9 2.330(13) . ?
W10 O21 1.723(13) . ?
W10 O22 1.865(14) . ?
W10 O14 1.894(12) . ?
W10 O5 1.928(14) . ?
W10 O33 1.930(14) . ?
W10 O20 2.358(13) . ?
W11 O12 1.720(13) . ?
W11 O18 1.892(14) . ?
W11 O23 1.915(14) . ?
W11 O27 1.926(13) . ?
W11 O26 1.947(13) . ?
W11 O36 2.333(12) . ?
W12 O30 1.732(13) . ?
W12 O5 1.908(13) . ?
W12 O1 1.909(14) . ?
W12 O16 1.911(16) . ?
W12 O17 1.936(13) . ?
W12 O20 2.347(12) . ?
N1 C2 1.364(15) . ?
N1 C3 1.364(15) . ?
C2 N2 1.364(15) . ?
C2 H2 0.9300 . ?
N2 C1 1.364(15) . ?
N2 H2A 0.8600 . ?
C1 C3 1.364(15) . ?
C1 H1 0.9300 . ?
C3 H3 0.9300 . ?
N3 C4 1.321(14) . ?
N3 C6 1.321(14) . ?
N3 H3A 0.8600 . ?
C4 N4 1.321(14) . ?
C4 H4 0.9300 . ?
N4 C5 1.321(14) . ?
N4 H4A 0.8600 . ?
C5 C6 1.321(14) . ?
C5 H5 0.9300 . ?
C6 H6 0.9300 . ?
N5 C7 1.317(13) . ?
N5 C9 1.317(13) . ?
N5 H5A 0.8600 . ?
C7 N6 1.317(13) . ?
C7 H7 0.9300 . ?
N6 C8 1.317(13) . ?
N6 H6A 0.8600 . ?
C8 C9 1.317(13) . ?
C8 H8 0.9300 . ?
C9 H9 0.9300 . ?
N7 C12 1.352(13) . ?
N7 C10 1.352(13) . ?
N7 H7A 0.8600 . ?
C10 N8 1.352(13) . ?
C10 H10 0.9300 . ?
N8 C11 1.352(13) . ?
N8 H8A 0.8600 . ?
C11 C12 1.352(13) . ?
C11 H11 0.9300 . ?
C12 H12 0.9300 . ?
N9 C15 1.315(12) . ?
N9 C13 1.315(12) . ?
N9 H9A 0.8600 . ?
C13 N10 1.315(12) . ?
C13 H13 0.9300 . ?
N10 C14 1.315(12) . ?
N10 H10A 0.8600 . ?
C14 C15 1.315(12) . ?
C14 H14 0.9300 . ?
C15 H15 0.9300 . ?
N11 C18 1.325(12) . ?
N11 C16 1.325(12) . ?
N11 H11A 0.8600 . ?
C16 N12 1.325(12) . ?
C16 H16 0.9300 . ?
N12 C17 1.325(12) . ?
N12 H12A 0.8600 . ?
C17 C18 1.325(12) . ?
C17 H17 0.9300 . ?
C18 H18 0.9300 . ?
N13 C21 1.372(18) . ?
N13 C19 1.372(18) . ?
N13 H13A 0.8600 . ?
C19 N14 1.372(18) . ?
C19 H19 0.9300 . ?
N14 C20 1.372(18) . ?
N14 H14A 0.8600 . ?
C20 C21 1.372(18) . ?
C20 H20 0.9300 . ?
C21 H21 0.9300 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O20 Si1 O36 109.3(7) . . ?
O20 Si1 O35 110.5(7) . . ?
O36 Si1 O35 110.0(7) . . ?
O20 Si1 O9 109.1(7) . . ?
O36 Si1 O9 108.9(7) . . ?
O35 Si1 O9 108.9(7) . . ?
O31 W1 O13 87.8(6) . . ?
O31 W1 N1 103.8(6) . . ?
O13 W1 N1 97.1(6) . . ?
O31 W1 O6 90.7(6) . . ?
O13 W1 O6 163.6(6) . . ?
N1 W1 O6 99.1(6) . . ?
O31 W1 O10 164.2(6) . . ?
O13 W1 O10 88.8(6) . . ?
N1 W1 O10 91.9(6) . . ?
O6 W1 O10 88.2(6) . . ?
O31 W1 O35 90.0(5) . . ?
O13 W1 O35 89.0(5) . . ?
N1 W1 O35 165.1(6) . . ?
O6 W1 O35 74.8(5) . . ?
O10 W1 O35 74.5(5) . . ?
O4 W2 O33 102.8(7) . . ?
O4 W2 O19 102.0(6) . . ?
O33 W2 O19 86.7(6) . . ?
O4 W2 O7 99.5(6) . . ?
O33 W2 O7 91.4(6) . . ?
O19 W2 O7 158.3(6) . . ?
O4 W2 O25 96.4(7) . . ?
O33 W2 O25 160.7(6) . . ?
O19 W2 O25 87.5(6) . . ?
O7 W2 O25 87.2(6) . . ?
O4 W2 O9 168.0(6) . . ?
O33 W2 O9 87.6(5) . . ?
O19 W2 O9 84.3(5) . . ?
O7 W2 O9 74.0(5) . . ?
O25 W2 O9 73.5(5) . . ?
O38 W3 O31 103.8(6) . . ?
O38 W3 O29 102.5(6) . . ?
O31 W3 O29 91.3(6) . . ?
O38 W3 O18 99.4(6) . . ?
O31 W3 O18 91.1(6) . . ?
O29 W3 O18 156.7(6) . . ?
O38 W3 O34 96.0(6) . . ?
O31 W3 O34 160.1(6) . . ?
O29 W3 O34 85.7(6) . . ?
O18 W3 O34 84.3(6) . . ?
O38 W3 O36 165.8(6) . . ?
O31 W3 O36 88.1(5) . . ?
O29 W3 O36 84.6(5) . . ?
O18 W3 O36 72.3(5) . . ?
O34 W3 O36 72.0(5) . . ?
O2 W4 O39 101.1(7) . . ?
O2 W4 O1 100.1(7) . . ?
O39 W4 O1 87.3(6) . . ?
O2 W4 O7 101.7(7) . . ?
O39 W4 O7 157.2(6) . . ?
O1 W4 O7 88.4(6) . . ?
O2 W4 O11 101.2(7) . . ?
O39 W4 O11 87.7(6) . . ?
O1 W4 O11 158.7(6) . . ?
O7 W4 O11 88.2(6) . . ?
O2 W4 O9 173.0(6) . . ?
O39 W4 O9 84.0(5) . . ?
O1 W4 O9 85.0(5) . . ?
O7 W4 O9 73.4(5) . . ?
O11 W4 O9 73.9(5) . . ?
O8 W5 O6 102.7(7) . . ?
O8 W5 O23 102.3(7) . . ?
O6 W5 O23 91.4(7) . . ?
O8 W5 O24 98.2(7) . . ?
O6 W5 O24 94.1(6) . . ?
O23 W5 O24 157.1(6) . . ?
O8 W5 O32 96.4(7) . . ?
O6 W5 O32 160.8(7) . . ?
O23 W5 O32 82.8(6) . . ?
O24 W5 O32 84.8(6) . . ?
O8 W5 O35 172.1(7) . . ?
O6 W5 O35 78.3(6) . . ?
O23 W5 O35 85.4(5) . . ?
O24 W5 O35 73.9(5) . . ?
O32 W5 O35 83.0(5) . . ?
O37 W6 O34 101.0(6) . . ?
O37 W6 O26 99.8(6) . . ?
O34 W6 O26 90.1(6) . . ?
O37 W6 O19 101.8(6) . . ?
O34 W6 O19 157.2(6) . . ?
O26 W6 O19 87.6(6) . . ?
O37 W6 O14 102.1(6) . . ?
O34 W6 O14 89.3(6) . . ?
O26 W6 O14 157.8(6) . . ?
O19 W6 O14 84.4(5) . . ?
O37 W6 O36 171.1(5) . . ?
O34 W6 O36 73.1(5) . . ?
O26 W6 O36 73.9(5) . . ?
O19 W6 O36 84.4(5) . . ?
O14 W6 O36 84.6(5) . . ?
O28 W7 O13 103.2(7) . . ?
O28 W7 O17 99.3(6) . . ?
O13 W7 O17 92.6(6) . . ?
O28 W7 O29 101.8(6) . . ?
O13 W7 O29 90.3(6) . . ?
O17 W7 O29 157.4(6) . . ?
O28 W7 O22 96.4(6) . . ?
O13 W7 O22 160.4(6) . . ?
O17 W7 O22 85.3(6) . . ?
O29 W7 O22 84.5(6) . . ?
O28 W7 O20 167.1(6) . . ?
O13 W7 O20 88.3(6) . . ?
O17 W7 O20 74.0(5) . . ?
O29 W7 O20 83.7(5) . . ?
O22 W7 O20 72.3(5) . . ?
O3 W8 O10 101.2(7) . . ?
O3 W8 O16 101.3(7) . . ?
O10 W8 O16 91.6(7) . . ?
O3 W8 O24 99.1(7) . . ?
O10 W8 O24 93.1(6) . . ?
O16 W8 O24 157.7(6) . . ?
O3 W8 O39 98.3(7) . . ?
O10 W8 O39 160.4(6) . . ?
O16 W8 O39 84.7(6) . . ?
O24 W8 O39 83.6(6) . . ?
O3 W8 O35 172.9(7) . . ?
O10 W8 O35 78.2(6) . . ?
O16 W8 O35 85.8(5) . . ?
O24 W8 O35 73.9(5) . . ?
O39 W8 O35 82.4(5) . . ?
O15 W9 O32 101.6(7) . . ?
O15 W9 O27 101.2(6) . . ?
O32 W9 O27 87.0(6) . . ?
O15 W9 O11 98.7(6) . . ?
O32 W9 O11 88.5(6) . . ?
O27 W9 O11 160.1(6) . . ?
O15 W9 O25 100.2(7) . . ?
O32 W9 O25 158.3(6) . . ?
O27 W9 O25 89.3(6) . . ?
O11 W9 O25 87.7(6) . . ?
O15 W9 O9 170.4(6) . . ?
O32 W9 O9 85.1(6) . . ?
O27 W9 O9 85.9(5) . . ?
O11 W9 O9 74.3(5) . . ?
O25 W9 O9 73.3(5) . . ?
O21 W10 O22 100.3(6) . . ?
O21 W10 O14 102.6(6) . . ?
O22 W10 O14 90.7(6) . . ?
O21 W10 O5 100.0(6) . . ?
O22 W10 O5 90.5(6) . . ?
O14 W10 O5 156.8(6) . . ?
O21 W10 O33 99.9(6) . . ?
O22 W10 O33 159.8(6) . . ?
O14 W10 O33 83.8(5) . . ?
O5 W10 O33 87.1(6) . . ?
O21 W10 O20 171.7(5) . . ?
O22 W10 O20 75.2(5) . . ?
O14 W10 O20 84.5(5) . . ?
O5 W10 O20 73.4(5) . . ?
O33 W10 O20 84.9(5) . . ?
O12 W11 O18 98.7(6) . . ?
O12 W11 O23 101.6(7) . . ?
O18 W11 O23 92.4(6) . . ?
O12 W11 O27 101.4(6) . . ?
O18 W11 O27 159.8(5) . . ?
O23 W11 O27 84.9(6) . . ?
O12 W11 O26 99.7(7) . . ?
O18 W11 O26 88.1(6) . . ?
O23 W11 O26 158.4(5) . . ?
O27 W11 O26 87.2(6) . . ?
O12 W11 O36 169.9(6) . . ?
O18 W11 O36 73.6(5) . . ?
O23 W11 O36 85.6(5) . . ?
O27 W11 O36 86.3(5) . . ?
O26 W11 O36 73.9(5) . . ?
O30 W12 O5 99.0(7) . . ?
O30 W12 O1 101.9(7) . . ?
O5 W12 O1 88.7(6) . . ?
O30 W12 O16 102.4(7) . . ?
O5 W12 O16 158.6(6) . . ?
O1 W12 O16 86.2(6) . . ?
O30 W12 O17 99.0(7) . . ?
O5 W12 O17 88.0(6) . . ?
O1 W12 O17 159.1(5) . . ?
O16 W12 O17 89.3(6) . . ?
O30 W12 O20 170.1(6) . . ?
O5 W12 O20 74.0(5) . . ?
O1 W12 O20 85.2(5) . . ?
O16 W12 O20 84.8(5) . . ?
O17 W12 O20 74.0(5) . . ?
W4 O1 W12 151.4(8) . . ?
W12 O5 W10 121.6(6) . . ?
W5 O6 W1 116.5(8) . . ?
W4 O7 W2 121.2(7) . . ?
Si1 O9 W2 124.0(7) . . ?
Si1 O9 W9 123.8(7) . . ?
W2 O9 W9 93.4(5) . . ?
Si1 O9 W4 123.2(7) . . ?
W2 O9 W4 91.4(4) . . ?
W9 O9 W4 91.8(4) . . ?
W8 O10 W1 116.0(7) . . ?
W4 O11 W9 119.9(7) . . ?
W7 O13 W1 146.8(8) . . ?
W10 O14 W6 153.9(8) . . ?
W12 O16 W8 152.0(8) . . ?
W7 O17 W12 120.4(7) . . ?
W11 O18 W3 121.7(7) . . ?
W2 O19 W6 151.0(8) . . ?
Si1 O20 W7 123.0(7) . . ?
Si1 O20 W12 124.2(7) . . ?
W7 O20 W12 91.4(4) . . ?
Si1 O20 W10 125.4(7) . . ?
W7 O20 W10 92.3(5) . . ?
W12 O20 W10 90.8(4) . . ?
W10 O22 W7 120.2(7) . . ?
W5 O23 W11 154.2(7) . . ?
W5 O24 W8 118.8(7) . . ?
W9 O25 W2 119.8(7) . . ?
W6 O26 W11 120.8(6) . . ?
W9 O27 W11 149.5(8) . . ?
W3 O29 W7 145.3(9) . . ?
W3 O31 W1 146.5(7) . . ?
W9 O32 W5 151.2(8) . . ?
W2 O33 W10 150.7(8) . . ?
W6 O34 W3 121.7(7) . . ?
Si1 O35 W1 121.8(7) . . ?
Si1 O35 W8 125.2(7) . . ?
W1 O35 W8 91.3(5) . . ?
Si1 O35 W5 125.7(7) . . ?
W1 O35 W5 90.4(4) . . ?
W8 O35 W5 92.5(5) . . ?
Si1 O36 W11 123.9(8) . . ?
Si1 O36 W3 122.9(7) . . ?
W11 O36 W3 92.3(4) . . ?
Si1 O36 W6 124.1(7) . . ?
W11 O36 W6 91.3(5) . . ?
W3 O36 W6 93.2(5) . . ?
W4 O39 W8 150.7(8) . . ?
C2 N1 C3 108.0 . . ?
C2 N1 W1 125.6(11) . . ?
C3 N1 W1 126.4(11) . . ?
N1 C2 N2 108.0 . . ?
N1 C2 H2 126.0 . . ?
N2 C2 H2 126.0 . . ?
C1 N2 C2 108.0 . . ?
C1 N2 H2A 126.0 . . ?
C2 N2 H2A 126.0 . . ?
C3 C1 N2 108.0 . . ?
C3 C1 H1 126.0 . . ?
N2 C1 H1 126.0 . . ?
C1 C3 N1 108.0 . . ?
C1 C3 H3 126.0 . . ?
N1 C3 H3 126.0 . . ?
C4 N3 C6 108.0 . . ?
C4 N3 H3A 126.0 . . ?
C6 N3 H3A 126.0 . . ?
N3 C4 N4 108.0 . . ?
N3 C4 H4 126.0 . . ?
N4 C4 H4 126.0 . . ?
C4 N4 C5 108.0 . . ?
C4 N4 H4A 126.0 . . ?
C5 N4 H4A 126.0 . . ?
C6 C5 N4 108.0 . . ?
C6 C5 H5 126.0 . . ?
N4 C5 H5 126.0 . . ?
C5 C6 N3 108.0 . . ?
C5 C6 H6 126.0 . . ?
N3 C6 H6 126.0 . . ?
C7 N5 C9 108.0 . . ?
C7 N5 H5A 126.0 . . ?
C9 N5 H5A 126.0 . . ?
N5 C7 N6 108.0 . . ?
N5 C7 H7 126.0 . . ?
N6 C7 H7 126.0 . . ?
C8 N6 C7 108.0 . . ?
C8 N6 H6A 126.0 . . ?
C7 N6 H6A 126.0 . . ?
N6 C8 C9 108.0 . . ?
N6 C8 H8 126.0 . . ?
C9 C8 H8 126.0 . . ?
N5 C9 C8 108.0 . . ?
N5 C9 H9 126.0 . . ?
C8 C9 H9 126.0 . . ?
C12 N7 C10 108.0 . . ?
C12 N7 H7A 126.0 . . ?
C10 N7 H7A 126.0 . . ?
N8 C10 N7 108.0 . . ?
N8 C10 H10 126.0 . . ?
N7 C10 H10 126.0 . . ?
C10 N8 C11 108.0 . . ?
C10 N8 H8A 126.0 . . ?
C11 N8 H8A 126.0 . . ?
C12 C11 N8 108.0 . . ?
C12 C11 H11 126.0 . . ?
N8 C11 H11 126.0 . . ?
C11 C12 N7 108.0 . . ?
C11 C12 H12 126.0 . . ?
N7 C12 H12 126.0 . . ?
C15 N9 C13 108.0 . . ?
C15 N9 H9A 126.0 . . ?
C13 N9 H9A 126.0 . . ?
N10 C13 N9 108.0 . . ?
N10 C13 H13 126.0 . . ?
N9 C13 H13 126.0 . . ?
C14 N10 C13 108.0 . . ?
C14 N10 H10A 126.0 . . ?
C13 N10 H10A 126.0 . . ?
N10 C14 C15 108.0 . . ?
N10 C14 H14 126.0 . . ?
C15 C14 H14 126.0 . . ?
C14 C15 N9 108.0 . . ?
C14 C15 H15 126.0 . . ?
N9 C15 H15 126.0 . . ?
C18 N11 C16 108.0 . . ?
C18 N11 H11A 126.0 . . ?
C16 N11 H11A 126.0 . . ?
N11 C16 N12 108.0 . . ?
N11 C16 H16 126.0 . . ?
N12 C16 H16 126.0 . . ?
C16 N12 C17 108.0 . . ?
C16 N12 H12A 126.0 . . ?
C17 N12 H12A 126.0 . . ?
C18 C17 N12 108.0 . . ?
C18 C17 H17 126.0 . . ?
N12 C17 H17 126.0 . . ?
N11 C18 C17 108.0 . . ?
N11 C18 H18 126.0 . . ?
C17 C18 H18 126.0 . . ?
C21 N13 C19 108.0 . . ?
C21 N13 H13A 126.0 . . ?
C19 N13 H13A 126.0 . . ?
N13 C19 N14 108.0 . . ?
N13 C19 H19 126.0 . . ?
N14 C19 H19 126.0 . . ?
C20 N14 C19 108.0 . . ?
C20 N14 H14A 126.0 . . ?
C19 N14 H14A 126.0 . . ?
N14 C20 C21 108.0 . . ?
N14 C20 H20 126.0 . . ?
C21 C20 H20 126.0 . . ?
N13 C21 C20 108.0 . . ?
N13 C21 H21 126.0 . . ?
C20 C21 H21 126.0 . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.971
_diffrn_reflns_theta_full        25.25
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971
_refine_diff_density_max         4.580
_refine_diff_density_min         -2.188
_refine_diff_density_rms         0.440

data_ds1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 606862'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C14.07 H34.38 Mn N9.38 Na6 O46.81 Si W11'
_chemical_formula_weight         3327.33

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   12.234(2)
_cell_length_b                   12.758(2)
_cell_length_c                   21.923(4)
_cell_angle_alpha                82.336(3)
_cell_angle_beta                 77.200(3)
_cell_angle_gamma                70.720(3)
_cell_volume                     3142.8(10)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    273(2)
_cell_measurement_reflns_used    ?
_cell_measurement_theta_min      ?
_cell_measurement_theta_max      ?

_exptl_crystal_description       sheet-like
_exptl_crystal_colour            slight-yellow
_exptl_crystal_size_max          0.22
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.09
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.516
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             2956
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.397
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0940
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2349
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCDC area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            13746
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0343
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0655
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_theta_min         2.05
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             9523
_reflns_number_gt                8263
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
During the refinement, the restraint command 'isor' is used to refine the
non-H atoms with ADP and NPD problems. These atoms are as follows:
O1 O2 O4 O5 O9 O10 O11 O13 o17 O18 O19 O20 O21 O24 O26 O27 O28 O29 O30 O31 O32
O33 o34 O35 O38 O39 C1 C2 C3 C4 N4 N8 C6 C15 N2 OW5 OW5A Si1 Na2. Such
refinement leads to a relative high restraint value (278), which cannot
totally be avoided.
It is noteworthy that two metal centers on the POMs exhibit the
site-occupancy disorder, that is, the W11/Mn2 and W12/Mn1 possess the
69%/31% and 31%/69% occupancies, respectively.
The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks
and directly included into the final molecular formula.
The highest residual peak of 8.47 eA-3 is close to Si1 atom, but
featureless, and should be due to the "series termination errors".
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0730P)^2^+282.6822P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         9523
_refine_ls_number_parameters     764
_refine_ls_number_restraints     278
_refine_ls_R_factor_all          0.0855
_refine_ls_R_factor_gt           0.0740
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1783
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1711
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.087
_refine_ls_restrained_S_all      1.077
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.09721(8) 0.44038(8) 0.12313(4) 0.0152(2) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.30726(9) 0.25511(8) 0.35925(4) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.40371(8) 0.25800(8) 0.12590(4) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.21018(9) 0.00420(8) 0.36026(5) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.31428(8) 0.03163(8) 0.12663(4) 0.0141(2) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.00861(8) 0.21240(8) 0.12654(4) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.03003(9) 0.42251(8) 0.35831(4) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.45636(8) 0.05163(8) 0.23815(5) 0.0149(2) Uani 1 1 d . . .
W9 W -0.06612(9) 0.17077(9) 0.35885(4) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . .
W10 W -0.12425(8) 0.39993(8) 0.23556(5) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.24994(11) 0.46204(9) 0.24545(5) 0.0112(3) Uani 0.69 1 d P . .
Mn2 Mn 0.24994(11) 0.46204(9) 0.24545(5) 0.0112(3) Uani 0.31 1 d P . .
Mn1 Mn 0.07292(16) -0.01496(15) 0.24805(8) 0.0103(4) Uani 0.69 1 d P . .
W12 W 0.07292(16) -0.01496(15) 0.24805(8) 0.0103(4) Uani 0.31 1 d P . .
Si1 Si 0.1642(5) 0.2351(5) 0.2416(3) 0.0118(12) Uani 1 1 d U . .
Na1 Na -0.2844(11) 0.4403(9) 0.1238(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
Na2 Na -0.2530(8) 0.6362(7) 0.3621(4) 0.0133(18) Uani 1 1 d U . .
Na3 Na -0.3520(8) 0.3870(7) 0.3605(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . .
Na4 Na -0.4140(8) 0.6188(8) 0.2392(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
Na5 Na -0.2100(10) 0.2064(9) 0.2458(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
Na6 Na -0.1950(9) 0.6668(9) 0.1302(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O -0.1895(17) 0.1899(15) 0.4156(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . .
O2 O 0.4459(15) -0.0280(14) 0.1727(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.1647(17) -0.0885(15) 0.3214(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.0471(15) 0.3481(14) 0.0819(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
O5 O -0.0683(17) 0.5061(16) 0.4126(9) 0.029(4) Uani 1 1 d U . .
O6 O 0.0496(16) 0.0713(15) 0.4038(8) 0.022(4) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5896(15) -0.0357(16) 0.2559(10) 0.029(4) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.0553(14) 0.4498(12) 0.2932(7) 0.012(3) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.1487(14) 0.4894(13) 0.1875(7) 0.014(3) Uani 1 1 d U . .
O10 O -0.0478(16) 0.1787(16) 0.0673(9) 0.026(4) Uani 1 1 d U . .
O11 O -0.0042(15) 0.1004(14) 0.1873(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.3400(17) 0.3824(17) 0.3151(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.2413(16) 0.1355(15) 0.3816(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.3601(16) -0.0597(15) 0.0698(9) 0.026(4) Uani 1 1 d . . .
O15 O -0.1230(17) 0.2740(16) 0.2952(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.0901(15) 0.5489(14) 0.0673(9) 0.022(4) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.1294(15) 0.3146(14) 0.1707(8) 0.021(4) Uani 1 1 d U . .
O18 O 0.3859(16) 0.2338(15) 0.4177(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.0689(15) 0.2940(13) 0.1987(8) 0.017(3) Uani 1 1 d U . .
O20 O -0.2672(15) 0.4846(13) 0.2503(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
O21 O 0.2266(14) -0.0350(13) 0.1864(8) 0.014(3) Uani 1 1 d U . .
O22 O 0.1123(14) 0.1329(14) 0.2888(8) 0.018(4) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.0636(16) 0.4948(14) 0.1677(8) 0.021(4) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.3515(14) -0.0081(13) 0.2952(7) 0.013(3) Uani 1 1 d U . .
O25 O 0.5027(15) 0.3024(16) 0.0707(9) 0.028(4) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.5104(14) 0.1500(13) 0.1737(8) 0.016(3) Uani 1 1 d U . .
O27 O -0.0173(16) 0.2912(15) 0.3817(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . .
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N6 0.08(2) 0.049(16) 0.047(12) -0.014(11) -0.032(15) -0.009(16)
C8 0.09(3) 0.07(2) 0.040(15) -0.019(14) 0.00(2) -0.05(2)
C9 0.09(3) 0.053(19) 0.050(14) -0.027(16) 0.03(2) -0.04(2)
N7 0.17(4) 0.07(2) 0.016(9) 0.006(12) -0.01(2) -0.07(3)
C10 0.11(3) 0.048(15) 0.010(11) 0.001(9) -0.005(17) -0.05(2)
N8 0.043(9) 0.022(8) 0.016(7) 0.001(6) 0.003(7) -0.003(7)
C11 0.032(14) 0.027(11) 0.021(11) 0.011(8) 0.007(12) -0.011(12)
C12 0.08(2) 0.065(17) 0.022(9) 0.019(12) -0.006(16) -0.05(2)
N10 0.062(14) 0.052(17) 0.051(14) -0.014(13) 0.010(12) -0.037(10)
C15 0.076(12) 0.081(13) 0.072(11) -0.008(9) -0.025(9) -0.026(8)
N9 0.044(15) 0.050(18) 0.089(19) -0.020(16) -0.018(13) -0.010(11)
C13 0.042(18) 0.08(3) 0.08(2) -0.05(2) -0.017(15) -0.013(16)
C14 0.05(2) 0.11(4) 0.036(17) 0.01(2) 0.014(13) 0.012(19)
OW1 0.069(17) 0.047(15) 0.070(18) -0.010(13) -0.051(15) -0.010(13)
OW2 0.07(2) 0.045(17) 0.12(3) 0.013(17) -0.026(19) 0.004(14)
OW3 0.042(13) 0.055(15) 0.029(12) 0.005(11) -0.010(10) -0.007(11)
OW4 0.034(11) 0.064(15) 0.017(10) 0.003(10) -0.018(9) -0.018(10)
OW5 0.030(11) 0.029(12) 0.025(12) -0.005(9) -0.012(9) -0.011(9)
OW5A 0.021(11) 0.023(11) 0.028(11) 0.000(8) -0.011(9) -0.003(8)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O16 1.714(17) . ?
W1 O4 1.893(18) . ?
W1 O34 1.900(16) . ?
W1 O9 1.915(15) . ?
W1 O23 1.932(18) . ?
W1 O19 2.388(16) . ?
W2 O18 1.710(18) . ?
W2 O12 1.89(2) . ?
W2 O13 1.913(17) . ?
W2 O31 1.925(16) . ?
W2 O35 1.930(19) . ?
W2 O28 2.359(15) . ?
W3 O25 1.70(2) . ?
W3 O29 1.873(16) . ?
W3 O30 1.900(17) . ?
W3 O34 1.920(15) . ?
W3 O26 1.933(16) . ?
W3 O33 2.400(17) . ?
W4 O38 1.732(18) . ?
W4 O3 1.83(2) . ?
W4 O6 1.944(18) . ?
W4 O24 1.958(16) . ?
W4 O13 1.969(18) . ?
W4 O22 2.330(17) . ?
W5 O14 1.694(17) . ?
W5 O21 1.810(16) . ?
W5 O32 1.903(17) . ?
W5 O2 1.974(16) . ?
W5 O30 2.011(16) . ?
W5 O33 2.365(17) . ?
W6 O10 1.757(17) . ?
W6 O11 1.840(17) . ?
W6 O17 1.910(16) . ?
W6 O32 1.950(16) . ?
W6 O4 2.015(18) . ?
W6 O19 2.365(16) . ?
W6 Na5 3.313(11) . ?
W7 O5 1.691(18) . ?
W7 O8 1.880(16) . ?
W7 O27 1.919(19) . ?
W7 O36 1.944(18) . ?
W7 O35 1.943(19) . ?
W7 O28 2.351(15) . ?
W7 Na2 3.623(8) . ?
W8 O7 1.736(17) . ?
W8 O24 1.864(16) . ?
W8 O31 1.914(17) . ?
W8 O2 1.914(17) . ?
W8 O26 1.915(16) . ?
W8 O33 2.322(17) . ?
W9 O1 1.701(18) . ?
W9 O15 1.87(2) . ?
W9 O37 1.88(2) . ?
W9 O6 1.920(18) . ?
W9 O27 1.98(2) . ?
W9 O22 2.318(16) . ?
W9 Na5 3.248(11) . ?
W9 Na3 3.666(9) . ?
W10 O20 1.710(17) . ?
W10 O17 1.926(17) . ?
W10 O15 1.93(2) . ?
W10 O8 1.938(15) . ?
W10 O23 1.963(17) . ?
W10 O19 2.323(17) . ?
W10 Na5 2.950(11) . ?
W10 Na1 3.351(12) . ?
W10 Na3 3.478(9) . ?
W10 Na4 3.710(9) . ?
W11 O39 1.80(2) . ?
W11 O9 1.888(15) . ?
W11 O36 1.94(2) . ?
W11 O29 1.946(16) . ?
W11 O12 2.04(2) . ?
W11 O28 2.352(16) . ?
Mn1 O11 1.987(18) . ?
Mn1 O21 2.018(16) . ?
Mn1 O37 2.09(2) . ?
Mn1 O3 2.10(2) . ?
Mn1 N1 2.280(16) . ?
Mn1 O22 2.415(16) . ?
Mn1 Na5 3.680(11) . ?
Si1 O28 1.540(16) . ?
Si1 O19 1.590(18) . ?
Si1 O33 1.642(17) . ?
Si1 O22 1.752(18) . ?
Na1 OW5 2.29(4) . ?
Na1 O17 2.37(2) . ?
Na1 OW5A 2.64(4) . ?
Na1 O20 2.97(2) . ?
Na1 Na4 3.388(16) . ?
Na1 Na6 3.439(17) . ?
Na1 Na5 3.747(15) . ?
Na2 O5 2.69(2) . ?
Na2 C3 2.85(7) 1_565 ?
Na2 OW6 2.97(8) . ?
Na2 Na4 3.740(13) . ?
Na2 Na3 3.764(13) . ?
Na3 O20 2.722(19) . ?
Na3 O15 2.84(2) . ?
Na3 OW2 2.90(4) . ?
Na3 O1 2.95(2) . ?
Na3 Na5 3.408(14) . ?
Na3 Na4 3.703(13) . ?
Na4 O20 2.066(19) . ?
Na4 OW1 2.52(3) . ?
Na4 OW6 2.93(9) . ?
Na4 Na6 3.335(14) . ?
Na5 O15 2.10(2) . ?
Na5 O17 2.27(2) . ?
Na5 OW2 2.47(3) . ?
Na5 O11 2.57(2) . ?
Na5 O37 2.76(2) . ?
Na6 O23 2.42(2) . ?
Na6 OW4 2.46(2) . ?
Na6 OW3 2.64(2) . ?
N1 C1 1.387(8) . ?
N1 C2 1.387(8) . ?
C1 N2 1.387(8) . ?
C1 H1 0.9300 . ?
N2 C3 1.387(8) . ?
N2 H2 0.8600 . ?
C3 C2 1.387(8) . ?
C3 Na2 2.85(2) 1_545 ?
C3 H3 0.9300 . ?
C2 H2A 0.9300 . ?
N3 C4 1.20(5) . ?
N3 C5 1.34(5) . ?
C4 N4 1.318(7) . ?
C4 H4 0.9300 . ?
N4 C6 1.318(7) . ?
N4 H4A 0.8600 . ?
C6 C5 1.318(7) . ?
C6 H6 0.9300 . ?
C5 H5 0.9300 . ?
N5 C9 1.32(2) . ?
N5 C7 1.32(2) . ?
C7 N6 1.32(2) . ?
C7 H7 0.9300 . ?
N6 C8 1.32(2) . ?
N6 H6A 0.8600 . ?
C8 C9 1.32(2) . ?
C8 H8 0.9300 . ?
C9 H9 0.9300 . ?
N7 C12 1.341(16) . ?
N7 C10 1.341(16) . ?
C10 N8 1.341(16) . ?
C10 H10 0.9300 . ?
N8 C11 1.341(16) . ?
N8 H8A 0.8600 . ?
C11 C12 1.341(16) . ?
C11 H11 0.9300 . ?
C12 H12 0.9300 . ?
N10 C15 1.360(19) . ?
N10 C14 1.360(19) . ?
N10 H10A 0.8600 . ?
C15 N9 1.360(19) . ?
C15 H15 0.9300 . ?
N9 C13 1.360(19) . ?
C13 C14 1.360(19) . ?
C13 H13 0.9300 . ?
C14 H14 0.9300 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O16 W1 O4 99.0(8) . . ?
O16 W1 O34 104.4(7) . . ?
O4 W1 O34 89.9(7) . . ?
O16 W1 O9 102.1(8) . . ?
O4 W1 O9 158.9(7) . . ?
O34 W1 O9 85.4(7) . . ?
O16 W1 O23 97.0(8) . . ?
O4 W1 O23 87.6(7) . . ?
O34 W1 O23 158.6(7) . . ?
O9 W1 O23 89.3(7) . . ?
O16 W1 O19 168.8(7) . . ?
O4 W1 O19 74.1(6) . . ?
O34 W1 O19 84.6(6) . . ?
O9 W1 O19 85.0(6) . . ?
O23 W1 O19 74.3(6) . . ?
O18 W2 O12 100.7(9) . . ?
O18 W2 O13 99.7(9) . . ?
O12 W2 O13 159.6(8) . . ?
O18 W2 O31 102.3(8) . . ?
O12 W2 O31 89.4(8) . . ?
O13 W2 O31 87.0(7) . . ?
O18 W2 O35 97.6(8) . . ?
O12 W2 O35 87.8(8) . . ?
O13 W2 O35 88.8(8) . . ?
O31 W2 O35 160.1(7) . . ?
O18 W2 O28 171.1(7) . . ?
O12 W2 O28 75.7(7) . . ?
O13 W2 O28 84.0(7) . . ?
O31 W2 O28 86.0(6) . . ?
O35 W2 O28 74.3(6) . . ?
O25 W3 O29 101.4(8) . . ?
O25 W3 O30 98.5(8) . . ?
O29 W3 O30 160.0(7) . . ?
O25 W3 O34 103.2(8) . . ?
O29 W3 O34 85.5(7) . . ?
O30 W3 O34 87.5(7) . . ?
O25 W3 O26 99.5(8) . . ?
O29 W3 O26 89.6(7) . . ?
O30 W3 O26 89.6(7) . . ?
O34 W3 O26 157.2(7) . . ?
O25 W3 O33 169.3(7) . . ?
O29 W3 O33 86.4(6) . . ?
O30 W3 O33 74.3(6) . . ?
O34 W3 O33 84.6(6) . . ?
O26 W3 O33 73.0(6) . . ?
O38 W4 O3 102.9(10) . . ?
O38 W4 O6 99.7(8) . . ?
O3 W4 O6 91.9(8) . . ?
O38 W4 O24 101.8(8) . . ?
O3 W4 O24 91.8(7) . . ?
O6 W4 O24 156.8(7) . . ?
O38 W4 O13 94.4(9) . . ?
O3 W4 O13 162.7(9) . . ?
O6 W4 O13 85.5(7) . . ?
O24 W4 O13 84.1(7) . . ?
O38 W4 O22 172.3(8) . . ?
O3 W4 O22 80.5(8) . . ?
O6 W4 O22 73.1(6) . . ?
O24 W4 O22 84.9(6) . . ?
O13 W4 O22 82.4(7) . . ?
O14 W5 O21 101.2(8) . . ?
O14 W5 O32 101.4(8) . . ?
O21 W5 O32 91.4(7) . . ?
O14 W5 O2 100.0(8) . . ?
O21 W5 O2 89.3(7) . . ?
O32 W5 O2 158.0(7) . . ?
O14 W5 O30 98.0(8) . . ?
O21 W5 O30 160.8(7) . . ?
O32 W5 O30 85.8(7) . . ?
O2 W5 O30 86.3(7) . . ?
O14 W5 O33 168.6(8) . . ?
O21 W5 O33 87.6(6) . . ?
O32 W5 O33 85.5(6) . . ?
O2 W5 O33 72.6(6) . . ?
O30 W5 O33 73.3(6) . . ?
O10 W6 O11 101.5(8) . . ?
O10 W6 O17 101.2(8) . . ?
O11 W6 O17 91.0(7) . . ?
O10 W6 O32 101.0(8) . . ?
O11 W6 O32 89.9(7) . . ?
O17 W6 O32 157.1(7) . . ?
O10 W6 O4 97.9(8) . . ?
O11 W6 O4 160.5(8) . . ?
O17 W6 O4 85.9(7) . . ?
O32 W6 O4 85.6(7) . . ?
O10 W6 O19 168.8(7) . . ?
O11 W6 O19 88.0(7) . . ?
O17 W6 O19 72.5(7) . . ?
O32 W6 O19 84.7(6) . . ?
O4 W6 O19 72.7(6) . . ?
O10 W6 Na5 98.8(7) . . ?
O11 W6 Na5 50.4(5) . . ?
O17 W6 Na5 41.6(6) . . ?
O32 W6 Na5 138.6(5) . . ?
O4 W6 Na5 127.1(5) . . ?
O19 W6 Na5 82.8(4) . . ?
O5 W7 O8 101.2(8) . . ?
O5 W7 O27 98.8(8) . . ?
O8 W7 O27 86.7(7) . . ?
O5 W7 O36 101.9(9) . . ?
O8 W7 O36 89.5(7) . . ?
O27 W7 O36 159.3(8) . . ?
O5 W7 O35 101.5(9) . . ?
O8 W7 O35 157.2(7) . . ?
O27 W7 O35 88.5(8) . . ?
O36 W7 O35 87.1(8) . . ?
O5 W7 O28 174.6(8) . . ?
O8 W7 O28 83.1(6) . . ?
O27 W7 O28 84.5(7) . . ?
O36 W7 O28 74.9(7) . . ?
O35 W7 O28 74.2(6) . . ?
O5 W7 Na2 44.4(7) . . ?
O8 W7 Na2 57.4(5) . . ?
O27 W7 Na2 101.3(5) . . ?
O36 W7 Na2 93.7(6) . . ?
O35 W7 Na2 145.3(5) . . ?
O28 W7 Na2 139.3(4) . . ?
O7 W8 O24 100.3(8) . . ?
O7 W8 O31 100.5(8) . . ?
O24 W8 O31 87.0(7) . . ?
O7 W8 O2 98.7(8) . . ?
O24 W8 O2 90.7(7) . . ?
O31 W8 O2 160.8(7) . . ?
O7 W8 O26 100.7(8) . . ?
O24 W8 O26 159.0(7) . . ?
O31 W8 O26 88.0(7) . . ?
O2 W8 O26 87.3(7) . . ?
O7 W8 O33 172.1(8) . . ?
O24 W8 O33 84.2(6) . . ?
O31 W8 O33 86.2(6) . . ?
O2 W8 O33 74.6(6) . . ?
O26 W8 O33 75.1(6) . . ?
O1 W9 O15 101.4(9) . . ?
O1 W9 O37 101.3(9) . . ?
O15 W9 O37 92.7(8) . . ?
O1 W9 O6 100.5(8) . . ?
O15 W9 O6 157.0(8) . . ?
O37 W9 O6 90.1(8) . . ?
O1 W9 O27 96.0(8) . . ?
O15 W9 O27 84.5(8) . . ?
O37 W9 O27 162.7(8) . . ?
O6 W9 O27 86.1(7) . . ?
O1 W9 O22 174.2(8) . . ?
O15 W9 O22 84.3(7) . . ?
O37 W9 O22 79.0(7) . . ?
O6 W9 O22 73.8(7) . . ?
O27 W9 O22 83.8(7) . . ?
O1 W9 Na5 93.6(7) . . ?
O15 W9 Na5 37.5(7) . . ?
O37 W9 Na5 58.0(6) . . ?
O6 W9 Na5 147.2(6) . . ?
O27 W9 Na5 121.9(5) . . ?
O22 W9 Na5 91.4(5) . . ?
O1 W9 Na3 52.2(6) . . ?
O15 W9 Na3 49.8(6) . . ?
O37 W9 Na3 107.1(6) . . ?
O6 W9 Na3 149.4(5) . . ?
O27 W9 Na3 84.1(5) . . ?
O22 W9 Na3 133.4(5) . . ?
Na5 W9 Na3 58.7(2) . . ?
O20 W10 O17 100.9(8) . . ?
O20 W10 O15 103.9(8) . . ?
O17 W10 O15 89.8(8) . . ?
O20 W10 O8 101.6(7) . . ?
O17 W10 O8 157.5(7) . . ?
O15 W10 O8 85.6(8) . . ?
O20 W10 O23 97.5(8) . . ?
O17 W10 O23 86.5(7) . . ?
O15 W10 O23 158.6(8) . . ?
O8 W10 O23 89.8(7) . . ?
O20 W10 O19 170.8(7) . . ?
O17 W10 O19 73.3(6) . . ?
O15 W10 O19 83.5(7) . . ?
O8 W10 O19 84.3(6) . . ?
O23 W10 O19 75.3(6) . . ?
O20 W10 Na5 89.4(6) . . ?
O17 W10 Na5 50.3(6) . . ?
O15 W10 Na5 45.3(7) . . ?
O8 W10 Na5 130.7(5) . . ?
O23 W10 Na5 136.7(6) . . ?
O19 W10 Na5 92.1(4) . . ?
O20 W10 Na1 62.2(6) . . ?
O17 W10 Na1 43.9(5) . . ?
O15 W10 Na1 117.4(7) . . ?
O8 W10 Na1 153.6(5) . . ?
O23 W10 Na1 73.2(6) . . ?
O19 W10 Na1 109.6(5) . . ?
Na5 W10 Na1 72.7(3) . . ?
O20 W10 Na3 50.2(6) . . ?
O17 W10 Na3 107.9(5) . . ?
O15 W10 Na3 54.8(6) . . ?
O8 W10 Na3 87.3(5) . . ?
O23 W10 Na3 145.9(5) . . ?
O19 W10 Na3 138.0(4) . . ?
Na5 W10 Na3 63.4(3) . . ?
Na1 W10 Na3 95.6(3) . . ?
O20 W10 Na4 11.8(6) . . ?
O17 W10 Na4 99.2(5) . . ?
O15 W10 Na4 115.7(6) . . ?
O8 W10 Na4 102.7(5) . . ?
O23 W10 Na4 85.8(5) . . ?
O19 W10 Na4 159.8(4) . . ?
Na5 W10 Na4 97.2(3) . . ?
Na1 W10 Na4 57.1(3) . . ?
Na3 W10 Na4 61.9(2) . . ?
O39 W11 O9 104.0(9) . . ?
O39 W11 O36 99.8(9) . . ?
O9 W11 O36 91.8(8) . . ?
O39 W11 O29 99.1(9) . . ?
O9 W11 O29 87.0(7) . . ?
O36 W11 O29 160.8(7) . . ?
O39 W11 O12 96.9(10) . . ?
O9 W11 O12 159.1(8) . . ?
O36 W11 O12 85.6(8) . . ?
O29 W11 O12 88.7(7) . . ?
O39 W11 O28 169.0(9) . . ?
O9 W11 O28 86.0(6) . . ?
O36 W11 O28 74.9(6) . . ?
O29 W11 O28 85.9(6) . . ?
O12 W11 O28 73.3(7) . . ?
O11 Mn1 O21 87.8(7) . . ?
O11 Mn1 O37 89.6(7) . . ?
O21 Mn1 O37 160.5(7) . . ?
O11 Mn1 O3 160.0(7) . . ?
O21 Mn1 O3 90.7(7) . . ?
O37 Mn1 O3 85.2(7) . . ?
O11 Mn1 N1 98.7(8) . . ?
O21 Mn1 N1 112.5(6) . . ?
O37 Mn1 N1 87.0(7) . . ?
O3 Mn1 N1 100.3(8) . . ?
O11 Mn1 O22 86.6(7) . . ?
O21 Mn1 O22 87.6(6) . . ?
O37 Mn1 O22 73.0(7) . . ?
O3 Mn1 O22 73.5(6) . . ?
N1 Mn1 O22 159.3(6) . . ?
O11 Mn1 Na5 41.9(5) . . ?
O21 Mn1 Na5 128.3(5) . . ?
O37 Mn1 Na5 48.0(5) . . ?
O3 Mn1 Na5 131.5(5) . . ?
N1 Mn1 Na5 90.6(6) . . ?
O22 Mn1 Na5 80.0(4) . . ?
O28 Si1 O19 115.7(9) . . ?
O28 Si1 O33 113.5(9) . . ?
O19 Si1 O33 111.3(9) . . ?
O28 Si1 O22 107.1(9) . . ?
O19 Si1 O22 105.3(9) . . ?
O33 Si1 O22 102.6(9) . . ?
OW5 Na1 O17 147.5(12) . . ?
OW5 Na1 OW5A 29.8(13) . . ?
O17 Na1 OW5A 171.2(11) . . ?
OW5 Na1 O20 147.2(11) . . ?
O17 Na1 O20 62.2(6) . . ?
OW5A Na1 O20 123.7(10) . . ?
OW5 Na1 W10 159.8(11) . . ?
O17 Na1 W10 34.2(4) . . ?
OW5A Na1 W10 153.2(9) . . ?
O20 Na1 W10 30.6(4) . . ?
OW5 Na1 Na4 111.2(10) . . ?
O17 Na1 Na4 99.4(6) . . ?
OW5A Na1 Na4 86.8(9) . . ?
O20 Na1 Na4 37.2(4) . . ?
W10 Na1 Na4 66.8(3) . . ?
OW5 Na1 Na6 93.2(10) . . ?
O17 Na1 Na6 93.6(6) . . ?
OW5A Na1 Na6 94.9(9) . . ?
O20 Na1 Na6 64.4(5) . . ?
W10 Na1 Na6 68.3(3) . . ?
Na4 Na1 Na6 58.5(3) . . ?
OW5 Na1 Na5 149.8(11) . . ?
O17 Na1 Na5 35.3(5) . . ?
OW5A Na1 Na5 139.6(9) . . ?
O20 Na1 Na5 59.4(4) . . ?
W10 Na1 Na5 48.7(2) . . ?
Na4 Na1 Na5 89.3(4) . . ?
Na6 Na1 Na5 116.8(4) . . ?
O5 Na2 C3 103(3) . 1_565 ?
O5 Na2 OW6 159.6(17) . . ?
C3 Na2 OW6 97(3) 1_565 . ?
O5 Na2 W7 26.1(4) . . ?
C3 Na2 W7 90(2) 1_565 . ?
OW6 Na2 W7 161.2(17) . . ?
O5 Na2 Na4 137.6(5) . . ?
C3 Na2 Na4 83(3) 1_565 . ?
OW6 Na2 Na4 50.1(17) . . ?
W7 Na2 Na4 114.0(3) . . ?
O5 Na2 Na3 89.9(5) . . ?
C3 Na2 Na3 132(2) 1_565 . ?
OW6 Na2 Na3 80.7(17) . . ?
W7 Na2 Na3 81.7(2) . . ?
Na4 Na2 Na3 59.1(2) . . ?
O20 Na3 O15 62.0(6) . . ?
O20 Na3 OW2 64.5(8) . . ?
O15 Na3 OW2 80.0(8) . . ?
O20 Na3 O1 118.3(6) . . ?
O15 Na3 O1 57.0(6) . . ?
OW2 Na3 O1 111.4(7) . . ?
O20 Na3 Na5 66.1(4) . . ?
O15 Na3 Na5 37.9(5) . . ?
OW2 Na3 Na5 45.2(6) . . ?
O1 Na3 Na5 72.1(4) . . ?
O20 Na3 W10 28.9(4) . . ?
O15 Na3 W10 33.7(4) . . ?
OW2 Na3 W10 72.8(7) . . ?
O1 Na3 W10 89.5(4) . . ?
Na5 Na3 W10 50.7(2) . . ?
O20 Na3 W9 91.3(4) . . ?
O15 Na3 W9 30.2(4) . . ?
OW2 Na3 W9 99.4(6) . . ?
O1 Na3 W9 27.1(3) . . ?
Na5 Na3 W9 54.5(2) . . ?
W10 Na3 W9 62.41(16) . . ?
O20 Na3 Na4 33.3(4) . . ?
O15 Na3 Na4 95.2(5) . . ?
OW2 Na3 Na4 64.5(6) . . ?
O1 Na3 Na4 151.5(5) . . ?
Na5 Na3 Na4 89.7(3) . . ?
W10 Na3 Na4 62.1(2) . . ?
W9 Na3 Na4 124.5(3) . . ?
O20 Na3 Na2 60.4(4) . . ?
O15 Na3 Na2 89.2(5) . . ?
OW2 Na3 Na2 122.1(7) . . ?
O1 Na3 Na2 109.1(5) . . ?
Na5 Na3 Na2 118.6(3) . . ?
W10 Na3 Na2 67.9(2) . . ?
W9 Na3 Na2 98.2(3) . . ?
Na4 Na3 Na2 60.1(2) . . ?
O20 Na4 OW1 165.9(9) . . ?
O20 Na4 OW6 111.6(17) . . ?
OW1 Na4 OW6 69.3(18) . . ?
O20 Na4 Na6 74.9(6) . . ?
OW1 Na4 Na6 117.6(8) . . ?
OW6 Na4 Na6 118.3(17) . . ?
O20 Na4 Na1 60.3(6) . . ?
OW1 Na4 Na1 118.4(7) . . ?
OW6 Na4 Na1 171.9(17) . . ?
Na6 Na4 Na1 61.5(3) . . ?
O20 Na4 Na3 46.3(5) . . ?
OW1 Na4 Na3 121.9(8) . . ?
OW6 Na4 Na3 82.3(17) . . ?
Na6 Na4 Na3 120.5(3) . . ?
Na1 Na4 Na3 91.0(3) . . ?
O20 Na4 W10 9.7(5) . . ?
OW1 Na4 W10 172.6(7) . . ?
OW6 Na4 W10 116.0(17) . . ?
Na6 Na4 W10 65.2(2) . . ?
Na1 Na4 W10 56.1(2) . . ?
Na3 Na4 W10 56.0(2) . . ?
O20 Na4 Na2 63.9(6) . . ?
OW1 Na4 Na2 120.1(7) . . ?
OW6 Na4 Na2 51.1(17) . . ?
Na6 Na4 Na2 88.7(3) . . ?
Na1 Na4 Na2 121.5(3) . . ?
Na3 Na4 Na2 60.8(2) . . ?
W10 Na4 Na2 65.9(2) . . ?
O15 Na5 O17 76.9(8) . . ?
O15 Na5 OW2 107.7(11) . . ?
O17 Na5 OW2 93.4(10) . . ?
O15 Na5 O11 86.6(8) . . ?
O17 Na5 O11 66.8(6) . . ?
OW2 Na5 O11 152.8(11) . . ?
O15 Na5 O37 66.4(7) . . ?
O17 Na5 O37 119.9(7) . . ?
OW2 Na5 O37 141.6(10) . . ?
O11 Na5 O37 65.1(6) . . ?
O15 Na5 W10 40.7(6) . . ?
O17 Na5 W10 40.7(5) . . ?
OW2 Na5 W10 89.1(9) . . ?
O11 Na5 W10 87.2(5) . . ?
O37 Na5 W10 103.5(5) . . ?
O15 Na5 W9 32.9(6) . . ?
O17 Na5 W9 104.6(6) . . ?
OW2 Na5 W9 122.9(10) . . ?
O11 Na5 W9 81.6(5) . . ?
O37 Na5 W9 35.3(4) . . ?
W10 Na5 W9 73.3(2) . . ?
O15 Na5 W6 85.0(6) . . ?
O17 Na5 W6 33.9(4) . . ?
OW2 Na5 W6 122.7(9) . . ?
O11 Na5 W6 33.5(4) . . ?
O37 Na5 W6 95.2(5) . . ?
W10 Na5 W6 64.7(2) . . ?
W9 Na5 W6 98.2(3) . . ?
O15 Na5 Na3 56.3(6) . . ?
O17 Na5 Na3 101.7(6) . . ?
OW2 Na5 Na3 56.5(10) . . ?
O11 Na5 Na3 142.9(6) . . ?
O37 Na5 Na3 95.5(5) . . ?
W10 Na5 Na3 65.9(3) . . ?
W9 Na5 Na3 66.8(3) . . ?
W6 Na5 Na3 130.5(4) . . ?
O15 Na5 Mn1 77.0(6) . . ?
O17 Na5 Mn1 93.7(5) . . ?
OW2 Na5 Mn1 172.3(9) . . ?
O11 Na5 Mn1 31.1(4) . . ?
O37 Na5 Mn1 34.2(4) . . ?
W10 Na5 Mn1 98.3(3) . . ?
W9 Na5 Mn1 58.08(18) . . ?
W6 Na5 Mn1 63.1(2) . . ?
Na3 Na5 Mn1 124.9(3) . . ?
O15 Na5 Na1 99.0(7) . . ?
O17 Na5 Na1 37.2(5) . . ?
OW2 Na5 Na1 58.1(9) . . ?
O11 Na5 Na1 97.6(5) . . ?
O37 Na5 Na1 157.0(6) . . ?
W10 Na5 Na1 58.6(3) . . ?
W9 Na5 Na1 131.8(4) . . ?
W6 Na5 Na1 64.9(3) . . ?
Na3 Na5 Na1 89.9(3) . . ?
Mn1 Na5 Na1 128.0(4) . . ?
O23 Na6 OW4 157.3(8) . . ?
O23 Na6 OW3 135.3(8) . . ?
OW4 Na6 OW3 54.6(7) . . ?
O23 Na6 Na4 88.5(6) . . ?
OW4 Na6 Na4 69.7(6) . . ?
OW3 Na6 Na4 112.7(6) . . ?
O23 Na6 Na1 67.4(5) . . ?
OW4 Na6 Na1 95.4(7) . . ?
OW3 Na6 Na1 89.0(7) . . ?
Na4 Na6 Na1 60.0(3) . . ?
W9 O1 Na3 100.7(8) . . ?
W8 O2 W5 120.6(8) . . ?
W4 O3 Mn1 116.3(9) . . ?
W1 O4 W6 121.5(8) . . ?
W7 O5 Na2 109.5(10) . . ?
W9 O6 W4 120.3(8) . . ?
W7 O8 W10 151.7(9) . . ?
W11 O9 W1 150.4(9) . . ?
W6 O11 Mn1 147.3(10) . . ?
W6 O11 Na5 96.0(7) . . ?
Mn1 O11 Na5 107.1(7) . . ?
W2 O12 W11 119.0(10) . . ?
W2 O13 W4 151.2(11) . . ?
W9 O15 W10 154.3(12) . . ?
W9 O15 Na5 109.6(10) . . ?
W10 O15 Na5 94.0(9) . . ?
W9 O15 Na3 100.0(8) . . ?
W10 O15 Na3 91.5(7) . . ?
Na5 O15 Na3 85.8(7) . . ?
W6 O17 W10 122.5(9) . . ?
W6 O17 Na5 104.5(8) . . ?
W10 O17 Na5 88.9(8) . . ?
W6 O17 Na1 124.8(9) . . ?
W10 O17 Na1 101.9(8) . . ?
Na5 O17 Na1 107.5(8) . . ?
Si1 O19 W10 124.6(9) . . ?
Si1 O19 W6 128.0(9) . . ?
W10 O19 W6 91.7(6) . . ?
Si1 O19 W1 119.7(9) . . ?
W10 O19 W1 91.1(6) . . ?
W6 O19 W1 91.7(6) . . ?
W10 O20 Na4 158.5(11) . . ?
W10 O20 Na3 100.9(7) . . ?
Na4 O20 Na3 100.4(8) . . ?
W10 O20 Na1 87.2(7) . . ?
Na4 O20 Na1 82.5(7) . . ?
Na3 O20 Na1 125.5(7) . . ?
W5 O21 Mn1 146.1(9) . . ?
Si1 O22 W9 123.9(9) . . ?
Si1 O22 W4 125.8(8) . . ?
W9 O22 W4 92.3(6) . . ?
Si1 O22 Mn1 123.8(9) . . ?
W9 O22 Mn1 91.3(6) . . ?
W4 O22 Mn1 89.7(6) . . ?
W1 O23 W10 119.4(9) . . ?
W1 O23 Na6 119.6(8) . . ?
W10 O23 Na6 120.5(9) . . ?
W8 O24 W4 152.9(9) . . ?
W8 O26 W3 121.4(8) . . ?
W7 O27 W9 150.0(10) . . ?
Si1 O28 W7 125.8(9) . . ?
Si1 O28 W11 120.7(8) . . ?
W7 O28 W11 90.9(5) . . ?
Si1 O28 W2 126.4(9) . . ?
W7 O28 W2 91.1(5) . . ?
W11 O28 W2 92.0(6) . . ?
W3 O29 W11 149.6(9) . . ?
W3 O30 W5 121.1(8) . . ?
W8 O31 W2 148.9(9) . . ?
W5 O32 W6 146.4(9) . . ?
Si1 O33 W8 126.8(9) . . ?
Si1 O33 W5 127.4(9) . . ?
W8 O33 W5 92.2(6) . . ?
Si1 O33 W3 118.2(9) . . ?
W8 O33 W3 90.5(6) . . ?
W5 O33 W3 91.3(6) . . ?
W1 O34 W3 152.7(10) . . ?
W2 O35 W7 120.4(9) . . ?
W11 O36 W7 119.3(10) . . ?
W9 O37 Mn1 116.8(9) . . ?
W9 O37 Na5 86.7(7) . . ?
Mn1 O37 Na5 97.8(7) . . ?
C1 N1 C2 108.0 . . ?
C1 N1 Mn1 127.2(9) . . ?
C2 N1 Mn1 123.7(7) . . ?
N1 C1 N2 108.0 . . ?
N1 C1 H1 126.0 . . ?
N2 C1 H1 126.0 . . ?
C3 N2 C1 108.0 . . ?
C3 N2 H2 126.0 . . ?
C1 N2 H2 126.0 . . ?
N2 C3 C2 108.0 . . ?
N2 C3 Na2 102.6(7) . 1_545 ?
C2 C3 Na2 130.8(6) . 1_545 ?
N2 C3 H3 126.0 . . ?
C2 C3 H3 126.0 . . ?
Na2 C3 H3 42.2 1_545 . ?
N1 C2 C3 108.0 . . ?
N1 C2 H2A 126.0 . . ?
C3 C2 H2A 126.0 . . ?
C4 N3 C5 114(4) . . ?
N3 C4 N4 107(2) . . ?
N3 C4 H4 126.6 . . ?
N4 C4 H4 126.6 . . ?
C4 N4 C6 108.0 . . ?
C4 N4 H4A 126.0 . . ?
C6 N4 H4A 126.0 . . ?
C5 C6 N4 108.0 . . ?
C5 C6 H6 126.0 . . ?
N4 C6 H6 126.0 . . ?
C6 C5 N3 103(2) . . ?
C6 C5 H5 128.5 . . ?
N3 C5 H5 128.5 . . ?
C9 N5 C7 108.0 . . ?
N6 C7 N5 108.0 . . ?
N6 C7 H7 126.0 . . ?
N5 C7 H7 126.0 . . ?
C8 N6 C7 108.0 . . ?
C8 N6 H6A 126.0 . . ?
C7 N6 H6A 126.0 . . ?
N6 C8 C9 108.0 . . ?
N6 C8 H8 126.0 . . ?
C9 C8 H8 126.0 . . ?
N5 C9 C8 108.0 . . ?
N5 C9 H9 126.0 . . ?
C8 C9 H9 126.0 . . ?
C12 N7 C10 108.0 . . ?
N8 C10 N7 108.0 . . ?
N8 C10 H10 126.0 . . ?
N7 C10 H10 126.0 . . ?
C11 N8 C10 108.0 . . ?
C11 N8 H8A 126.0 . . ?
C10 N8 H8A 126.0 . . ?
N8 C11 C12 108.0 . . ?
N8 C11 H11 126.0 . . ?
C12 C11 H11 126.0 . . ?
N7 C12 C11 108.0 . . ?
N7 C12 H12 126.0 . . ?
C11 C12 H12 126.0 . . ?
C15 N10 C14 108.0 . . ?
C15 N10 H10A 126.0 . . ?
C14 N10 H10A 126.0 . . ?
N10 C15 N9 108.0 . . ?
N10 C15 H15 126.0 . . ?
N9 C15 H15 126.0 . . ?
C15 N9 C13 108.0 . . ?
C14 C13 N9 108.0 . . ?
C14 C13 H13 126.0 . . ?
N9 C13 H13 126.0 . . ?
N10 C14 C13 108.0 . . ?
N10 C14 H14 126.0 . . ?
C13 C14 H14 126.0 . . ?
Na5 OW2 Na3 78.4(10) . . ?
Na4 OW6 Na2 79(2) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.861
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.861
_refine_diff_density_max         8.472
_refine_diff_density_min         -3.124
_refine_diff_density_rms         0.486