# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008

data_global
_journal_name_full               'Dalton Trans.'

_journal_coden_Cambridge         0222

_publ_contact_author_name        'Enbo Wang'
_publ_contact_author_email       WANGEB889@NENU.EDU.CN

_publ_section_title              
;
An Extended Architecture built upon the
Double-Dawson-Type Polyoxoanion
;
loop_
_publ_author_name
'Enbo Wang.'
'Yangguang Li.'
'Shuang Yao.'
'Zhiming Zhang.'

# Attachment 'Compound-11.cif'

data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 696259'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C28 H106 Mn5 N11 Na8 O143 P4 W32'
_chemical_formula_weight         9350.94

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   C2/C

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   43.974(9)
_cell_length_b                   13.869(3)
_cell_length_c                   28.385(6)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 117.84(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     15308(5)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    150(2)
_cell_measurement_reflns_used    12813
_cell_measurement_theta_min      3.00
_cell_measurement_theta_max      25.00

_exptl_crystal_description       BLOCK
_exptl_crystal_colour            RED
_exptl_crystal_size_max          0.18
_exptl_crystal_size_mid          0.16
_exptl_crystal_size_min          0.16
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.057
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             16544
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.514
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0959
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1110
_exptl_absorpt_process_details   'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku R-AXIS RAPID IP'
_diffrn_measurement_method       Oscillation
_diffrn_detector_area_resol_mean 0.01
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        none
_diffrn_reflns_number            51963
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1452
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1321
_diffrn_reflns_limit_h_min       -52
_diffrn_reflns_limit_h_max       52
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -33
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_theta_min         3.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             12813
_reflns_number_gt                7574
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       AUTO
_computing_cell_refinement       AUTO
_computing_data_reduction        AUTO
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
The restraint command 'isor' was employed to restrain O1, O4, O7, O15,
O16, O17, O19, O21, O23, O24, O25, O31, O36, O40, O43, O49, O52, O60, O11,
O13, O62, O38, O39, O28, O29, O35, O45, O53, O44, O2, O5, O12, O50, O57,
O20, O18, O8, O42, O27, O30, O56, O26, O46 atoms so as to avoid the ADP and
NPD problems on them. This command led to a restraint number 260.
In this structure, only partial lattice water molecules and Na+ ions can
be accurately assigned from the residual electron peaks, while the rest
were directly included in the molecular formula based on the elemental
analyses and TG analyses. Acoording to the elemental analyses, TG curve
and the charge balance consideration, another 14 water molecules and 3
Na+ were included into the molecular formula directly. As the value of Z
is 4, the account difference for O atoms is 56 (14*4) and the 12 for Na+ ions.
For the H atoms, the carbon and the nitrogen-bound hydrogen atoms were
placed in geometrically calculated positions. All hydrogen atoms on water
molecules and protonation were directly included in the molecular formula.
Accordingly, 38 H atoms were added for water molecules and 10 H atoms
for protonation per molecular formula. So the account difference for
H atoms is 192 (48*4).

;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0722P)^2^+1566.1343P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       0.000029(3)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         12813
_refine_ls_number_parameters     847
_refine_ls_number_restraints     260
_refine_ls_R_factor_all          0.1445
_refine_ls_R_factor_gt           0.0874
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2027
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1740
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.013
_refine_ls_restrained_S_all      1.005
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.56940(4) 0.06207(10) 0.38251(6) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.35724(4) 0.01474(12) 0.31227(6) 0.0388(4) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.34873(3) 0.04904(11) 0.43721(6) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.54603(4) 0.40633(10) 0.57801(6) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.54964(4) 0.15169(11) 0.70251(6) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.61100(4) 0.27675(11) 0.39932(7) 0.0437(4) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.65638(4) 0.07233(11) 0.44957(7) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.55421(4) 0.37017(10) 0.45338(6) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.64110(4) 0.42012(12) 0.65759(7) 0.0501(5) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.68753(4) 0.21900(13) 0.70799(7) 0.0493(5) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.64873(4) 0.38715(12) 0.53301(8) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.69503(4) 0.18546(12) 0.58255(7) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . .
W13 W 0.63627(4) 0.16812(14) 0.77829(6) 0.0498(5) Uani 1 1 d . . .
W14 W 0.58903(4) 0.37002(12) 0.72582(7) 0.0481(4) Uani 1 1 d . . .
W15 W 0.55826(5) -0.02077(15) 0.61244(8) 0.0277(5) Uani 0.50 1 d P . .
Mn2 Mn 0.55826(5) -0.02077(15) 0.61244(8) 0.0277(5) Uani 0.50 1 d P . .
W16 W 0.51730(5) 0.15651(15) 0.44151(8) 0.0282(5) Uani 0.50 1 d P . .
Mn3 Mn 0.51730(5) 0.15651(15) 0.44151(8) 0.0282(5) Uani 0.50 1 d P . .
W17 W 0.43409(5) 0.05666(15) 0.50479(9) 0.0292(5) Uani 0.50 1 d P . .
Mn4 Mn 0.43409(5) 0.05666(15) 0.50479(9) 0.0292(5) Uani 0.50 1 d P . .
W18 W 0.50966(5) 0.19027(15) 0.55821(9) 0.0285(5) Uani 0.50 1 d P . .
Mn5 Mn 0.50966(5) 0.19027(15) 0.55821(9) 0.0285(5) Uani 0.50 1 d P . .
Mn1 Mn 0.5000 0.0020(6) 0.7500 0.0379(19) Uani 1 2 d S . .
P1 P 0.6061(2) 0.1654(6) 0.5064(4) 0.0284(19) Uani 1 1 d . . .
P2 P 0.5979(2) 0.2026(6) 0.6383(4) 0.0286(19) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.4775(7) -0.1081(19) 0.7813(11) 0.059(8) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.4329(5) 0.0695(14) 0.4405(8) 0.023(4) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.5360(6) 0.1267(18) 0.3909(9) 0.042(6) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.4711(6) 0.1192(16) 0.3878(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . .
O5 O 0.5347(5) 0.0374(15) 0.4738(8) 0.029(5) Uani 1 1 d U . .
O6 O 0.3893(5) 0.1160(14) 0.4773(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5461(5) 0.0051(14) 0.3200(8) 0.025(5) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.3974(5) 0.0792(15) 0.3346(8) 0.028(5) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.3463(6) 0.0131(18) 0.5010(10) 0.043(6) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.3563(5) 0.0466(18) 0.3775(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.5050(5) 0.1982(16) 0.4902(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.3309(6) 0.1002(17) 0.2744(9) 0.040(6) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.5575(5) 0.0410(15) 0.6755(9) 0.031(5) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.4619(6) 0.1684(16) 0.5362(9) 0.035(6) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.6082(4) 0.1472(13) 0.4533(7) 0.016(4) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.5216(5) 0.2013(14) 0.6358(7) 0.023(5) Uani 1 1 d U . .
O17 O 0.6072(6) 0.0648(16) 0.5337(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . .
O18 O 0.5274(5) 0.0700(16) 0.5733(9) 0.033(5) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.6405(5) 0.3380(16) 0.4661(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . .
O20 O 0.5588(6) 0.3985(16) 0.6543(9) 0.035(5) Uani 1 1 d U . .
O21 O 0.7398(5) 0.1722(17) 0.6132(9) 0.037(6) Uani 1 1 d U . .
O22 O 0.5206(6) 0.1157(16) 0.7235(10) 0.043(6) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.5717(5) 0.2171(14) 0.4935(8) 0.024(5) Uani 1 1 d U . .
O24 O 0.6487(6) 0.1956(17) 0.4142(10) 0.041(6) Uani 1 1 d U . .
O25 O 0.6309(5) 0.2526(16) 0.6479(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . .
O26 O 0.5380(6) 0.4780(16) 0.4223(9) 0.037(6) Uani 1 1 d U . .
O27 O 0.5162(5) 0.2905(15) 0.4176(8) 0.029(5) Uani 1 1 d U . .
O28 O 0.5762(5) 0.3281(15) 0.4131(8) 0.030(5) Uani 1 1 d U . .
O29 O 0.5294(5) 0.5172(15) 0.5681(8) 0.027(5) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.6830(5) 0.1514(16) 0.5120(9) 0.034(5) Uani 1 1 d U . .
O31 O 0.6720(5) 0.0895(16) 0.6937(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . .
O32 O 0.6010(6) 0.4024(17) 0.5052(9) 0.042(6) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.6165(6) 0.0229(18) 0.3949(10) 0.044(6) Uiso 1 1 d . . .
O34 O 0.5661(5) 0.2481(14) 0.5938(7) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . .
O35 O 0.5810(6) 0.1827(16) 0.3554(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . .
O36 O 0.6376(6) 0.0516(18) 0.7415(10) 0.047(6) Uani 1 1 d U . .
O37 O 0.5562(6) 0.2889(18) 0.7299(8) 0.038(6) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.6365(6) 0.2305(18) 0.5446(9) 0.041(6) Uani 1 1 d U . .
O39 O 0.6022(5) 0.0970(15) 0.6328(8) 0.027(5) Uani 1 1 d U . .
O40 O 0.6140(7) 0.3494(19) 0.3562(10) 0.050(7) Uani 1 1 d U . .
O41 O 0.4262(5) 0.0285(16) 0.5690(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.6685(6) 0.2156(16) 0.7552(9) 0.038(6) Uani 1 1 d U . .
O43 O 0.5443(6) 0.3906(16) 0.5103(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . .
O44 O 0.6634(6) 0.4989(19) 0.5281(10) 0.049(7) Uani 1 1 d U . .
O45 O 0.6885(6) 0.0197(17) 0.4395(10) 0.042(6) Uani 1 1 d U . .
O46 O 0.6953(7) 0.225(2) 0.6482(11) 0.054(7) Uani 1 1 d U . .
O47 O 0.6531(6) 0.4017(17) 0.6027(10) 0.042(6) Uani 1 1 d . . .
O48 O 0.6257(6) 0.4071(17) 0.7115(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.6242(6) 0.2964(19) 0.7832(10) 0.047(6) Uani 1 1 d U . .
O50 O 0.5070(6) 0.3378(16) 0.5612(9) 0.033(5) Uani 1 1 d U . .
O52 O 0.5942(5) 0.2189(16) 0.6923(8) 0.032(5) Uani 1 1 d U . .
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O54 O 0.5924(6) 0.1342(19) 0.7700(9) 0.046(7) Uani 1 1 d . . .
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O52 0.028(8) 0.038(9) 0.034(9) -0.004(7) 0.017(7) -0.009(7)
O53 0.084(12) 0.073(13) 0.072(12) -0.005(9) 0.034(9) -0.005(9)
O54 0.031(13) 0.065(18) 0.023(13) 0.012(12) -0.004(11) -0.008(13)
O55 0.032(14) 0.039(16) 0.09(2) 0.013(15) 0.034(15) 0.002(12)
O56 0.046(10) 0.061(11) 0.048(10) 0.011(8) 0.022(8) -0.004(8)
O57 0.073(12) 0.080(13) 0.068(12) -0.006(9) 0.033(9) -0.005(9)
O58 0.039(14) 0.035(14) 0.036(14) 0.007(11) 0.018(12) -0.005(11)
O59 0.051(16) 0.035(15) 0.028(13) 0.013(11) 0.004(13) 0.009(12)
O60 0.037(9) 0.035(10) 0.043(9) -0.004(7) 0.011(8) -0.011(7)
O61 0.055(17) 0.055(19) 0.060(19) -0.014(14) 0.022(16) -0.034(15)
O62 0.045(10) 0.062(11) 0.060(11) 0.010(8) 0.031(8) 0.008(8)
O64 0.06(2) 0.05(2) 0.20(4) -0.02(3) 0.05(3) -0.016(17)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O7 1.767(19) . ?
W1 O41 1.81(2) 5_656 ?
W1 O3 1.83(2) . ?
W1 O35 2.01(2) . ?
W1 O33 2.00(2) . ?
W1 O15 2.268(18) . ?
W2 O12 1.65(2) . ?
W2 O8 1.81(2) . ?
W2 O36 1.89(2) 5_656 ?
W2 O31 1.89(2) 5_656 ?
W2 O10 1.92(2) . ?
W2 O39 2.33(2) 5_656 ?
W3 O62 1.73(3) . ?
W3 O6 1.86(2) . ?
W3 O10 1.87(2) . ?
W3 O9 1.93(2) . ?
W3 O55 1.96(3) 5_656 ?
W3 O17 2.33(2) 5_656 ?
W4 O29 1.67(2) . ?
W4 O50 1.82(2) . ?
W4 O43 1.90(2) . ?
W4 O20 1.97(2) . ?
W4 O58 1.97(2) . ?
W4 O34 2.329(19) . ?
W5 O22 1.72(2) . ?
W5 O13 1.82(2) . ?
W5 O16 1.84(2) . ?
W5 O54 1.97(2) . ?
W5 O37 2.02(2) . ?
W5 O52 2.307(19) . ?
W6 O40 1.64(2) . ?
W6 O35 1.86(2) . ?
W6 O24 1.88(2) . ?
W6 O28 1.89(2) . ?
W6 O19 1.92(2) . ?
W6 O15 2.401(17) . ?
W7 O45 1.73(2) . ?
W7 O33 1.85(2) . ?
W7 O9 1.88(2) 5_656 ?
W7 O24 1.93(2) . ?
W7 O30 1.94(2) . ?
W7 O15 2.404(17) . ?
W8 O26 1.71(2) . ?
W8 O27 1.86(2) . ?
W8 O43 1.88(2) . ?
W8 O28 1.90(2) . ?
W8 O32 1.94(2) . ?
W8 O23 2.36(2) . ?
W9 O61 1.69(3) . ?
W9 O58 1.83(2) . ?
W9 O47 1.88(2) . ?
W9 O59 1.92(2) . ?
W9 O48 1.95(2) . ?
W9 O25 2.36(2) . ?
W10 O56 1.69(3) . ?
W10 O46 1.88(2) . ?
W10 O42 1.88(2) . ?
W10 O31 1.90(2) . ?
W10 O59 1.93(2) . ?
W10 O25 2.31(2) . ?
W11 O44 1.71(2) . ?
W11 O60 1.86(2) . ?
W11 O32 1.88(2) . ?
W11 O19 1.89(2) . ?
W11 O47 1.91(2) . ?
W11 O38 2.30(2) . ?
W12 O21 1.75(2) . ?
W12 O55 1.86(2) . ?
W12 O30 1.88(2) . ?
W12 O46 1.94(3) . ?
W12 O60 1.96(2) . ?
W12 O38 2.37(2) . ?
W13 O57 1.68(3) . ?
W13 O49 1.88(3) . ?
W13 O54 1.89(2) . ?
W13 O42 1.93(2) . ?
W13 O36 1.94(3) . ?
W13 O52 2.38(2) . ?
W14 O53 1.75(3) . ?
W14 O37 1.87(2) . ?
W14 O20 1.88(2) . ?
W14 O48 1.91(2) . ?
W14 O49 1.93(3) . ?
W14 O52 2.36(2) . ?
W15 O18 1.80(2) . ?
W15 O2 1.846(18) 5_656 ?
W15 O4 1.88(2) 5_656 ?
W15 O8 1.99(2) 5_656 ?
W15 O13 2.00(2) . ?
W15 O39 2.39(2) . ?
W16 O11 1.80(2) . ?
W16 O5 1.87(2) . ?
W16 O4 1.96(2) . ?
W16 O27 1.97(2) . ?
W16 O3 2.00(2) . ?
W16 O23 2.30(2) . ?
W17 O5 1.78(2) 5_656 ?
W17 O2 1.811(18) . ?
W17 O14 1.92(2) . ?
W17 O6 1.932(19) . ?
W17 O41 2.05(2) . ?
W17 O17 2.34(2) 5_656 ?
W18 O18 1.81(2) . ?
W18 O11 1.85(2) . ?
W18 O14 1.92(2) . ?
W18 O16 2.016(18) . ?
W18 O50 2.05(2) . ?
W18 O34 2.341(18) . ?
Mn1 O7 2.07(2) 5_656 ?
Mn1 O7 2.07(2) 6_556 ?
Mn1 O22 2.12(2) 2_656 ?
Mn1 O22 2.12(2) . ?
Mn1 O1 2.22(3) . ?
Mn1 O1 2.22(3) 2_656 ?
P1 O23 1.55(2) . ?
P1 O38 1.56(3) . ?
P1 O15 1.575(19) . ?
P1 O17 1.59(2) . ?
P2 O39 1.50(2) . ?
P2 O25 1.52(2) . ?
P2 O34 1.52(2) . ?
P2 O52 1.63(2) . ?
O1 Na1 2.61(5) 2_646 ?
O1 Na2 2.81(4) . ?
O2 Mn2 1.846(18) 5_656 ?
O2 W15 1.846(18) 5_656 ?
O3 Na1 2.91(5) 5_666 ?
O4 Mn2 1.88(2) 5_656 ?
O4 W15 1.88(2) 5_656 ?
O5 Mn4 1.78(2) 5_656 ?
O5 W17 1.78(2) 5_656 ?
O7 Mn1 2.07(2) 5_656 ?
O8 Mn2 1.99(2) 5_656 ?
O8 W15 1.99(2) 5_656 ?
O9 W7 1.88(2) 5_656 ?
O17 W3 2.33(2) 5_656 ?
O17 Mn4 2.34(2) 5_656 ?
O17 W17 2.34(2) 5_656 ?
O27 Na1 2.97(4) 5_666 ?
O31 W2 1.89(2) 5_656 ?
O35 Na2 2.95(4) 5_656 ?
O36 W2 1.89(2) 5_656 ?
O39 W2 2.33(2) 5_656 ?
O41 W1 1.81(2) 5_656 ?
O55 W3 1.96(3) 5_656 ?
O63 C13 1.19(5) . ?
O64 C3 1.25(4) . ?
C1 C4 1.53(6) . ?
C1 N5 1.67(6) . ?
C1 H1A 0.9900 . ?
C1 H1E 0.9900 . ?
C2 C4 1.4500(11) . ?
C2 H2A 0.9800 . ?
C2 H2B 0.9800 . ?
C2 H2C 0.9800 . ?
C3 N1 1.27(5) . ?
C3 C8 1.39(5) 7_656 ?
C4 N4 1.500(2) . ?
C4 H4A 1.0000 . ?
C5 C6 1.4499(11) . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C6 N3 1.500(2) . ?
C6 C10 1.5500(11) . ?
C6 H6A 1.0000 . ?
C7 C15 1.45(8) . ?
C7 N6 1.49(7) . ?
C7 H7A 0.9900 . ?
C7 H7B 0.9900 . ?
C8 C3 1.39(5) 7_656 ?
C8 C9 1.40(6) 7_656 ?
C8 C12 1.500(2) . ?
C9 C8 1.40(6) 7_656 ?
C9 C12 1.44(7) . ?
C9 C13 1.500(2) . ?
C10 N1 1.50(6) . ?
C10 H10A 0.9900 . ?
C10 H10B 0.9900 . ?
C12 H12A 0.9500 . ?
C13 N1 1.44(6) . ?
C14 C15 1.56(6) . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 N2 1.51(6) . ?
C15 H15A 1.0000 . ?
N2 H2D 0.8800 . ?
N2 H2E 0.8800 . ?
N4 H4B 0.8800 . ?
N4 H4C 0.8800 . ?
N3 H3A 0.8800 . ?
N3 H3B 0.8800 . ?
N5 H5D 0.8800 . ?
N5 H5E 0.8800 . ?
N6 H6B 0.8800 . ?
N6 H6C 0.8800 . ?
Na1 O1 2.61(5) 2_666 ?
Na1 OW1 2.84(11) . ?
Na1 O3 2.91(5) 5_666 ?
Na1 O27 2.97(4) 5_666 ?
Na1 Na1 3.03(7) 2_656 ?
Na2 O35 2.95(4) 5_656 ?
Na3 Na4 3.51(10) . ?
Na3 Na5 4.09(14) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O7 W1 O41 105.0(10) . 5_656 ?
O7 W1 O3 103.0(9) . . ?
O41 W1 O3 92.8(9) 5_656 . ?
O7 W1 O35 96.9(9) . . ?
O41 W1 O35 156.5(9) 5_656 . ?
O3 W1 O35 90.3(9) . . ?
O7 W1 O33 97.1(9) . . ?
O41 W1 O33 86.7(9) 5_656 . ?
O3 W1 O33 159.3(10) . . ?
O35 W1 O33 82.3(9) . . ?
O7 W1 O15 165.0(7) . . ?
O41 W1 O15 85.3(8) 5_656 . ?
O3 W1 O15 87.0(8) . . ?
O35 W1 O15 71.6(8) . . ?
O33 W1 O15 72.4(8) . . ?
O12 W2 O8 98.4(11) . . ?
O12 W2 O36 97.8(11) . 5_656 ?
O8 W2 O36 93.3(10) . 5_656 ?
O12 W2 O31 104.5(11) . 5_656 ?
O8 W2 O31 157.1(9) . 5_656 ?
O36 W2 O31 83.6(10) 5_656 5_656 ?
O12 W2 O10 98.0(11) . . ?
O8 W2 O10 90.3(8) . . ?
O36 W2 O10 163.1(11) 5_656 . ?
O31 W2 O10 86.7(9) 5_656 . ?
O12 W2 O39 175.5(10) . 5_656 ?
O8 W2 O39 77.1(8) . 5_656 ?
O36 W2 O39 82.7(9) 5_656 5_656 ?
O31 W2 O39 80.0(8) 5_656 5_656 ?
O10 W2 O39 82.0(9) . 5_656 ?
O62 W3 O6 101.3(11) . . ?
O62 W3 O10 100.2(11) . . ?
O6 W3 O10 92.1(8) . . ?
O62 W3 O9 95.7(10) . . ?
O6 W3 O9 90.7(9) . . ?
O10 W3 O9 162.9(11) . . ?
O62 W3 O55 102.6(11) . 5_656 ?
O6 W3 O55 155.8(9) . 5_656 ?
O10 W3 O55 87.0(10) . 5_656 ?
O9 W3 O55 83.6(11) . 5_656 ?
O62 W3 O17 175.0(11) . 5_656 ?
O6 W3 O17 73.7(8) . 5_656 ?
O10 W3 O17 80.7(9) . 5_656 ?
O9 W3 O17 83.9(8) . 5_656 ?
O55 W3 O17 82.3(9) 5_656 5_656 ?
O29 W4 O50 98.6(9) . . ?
O29 W4 O43 97.4(9) . . ?
O50 W4 O43 95.1(9) . . ?
O29 W4 O20 96.5(9) . . ?
O50 W4 O20 90.6(9) . . ?
O43 W4 O20 164.0(9) . . ?
O29 W4 O58 101.6(9) . . ?
O50 W4 O58 158.6(10) . . ?
O43 W4 O58 89.4(9) . . ?
O20 W4 O58 80.1(9) . . ?
O29 W4 O34 175.6(7) . . ?
O50 W4 O34 77.6(8) . . ?
O43 W4 O34 85.3(8) . . ?
O20 W4 O34 81.3(8) . . ?
O58 W4 O34 81.9(8) . . ?
O22 W5 O13 102.6(10) . . ?
O22 W5 O16 102.5(10) . . ?
O13 W5 O16 92.9(9) . . ?
O22 W5 O54 98.8(11) . . ?
O13 W5 O54 91.3(11) . . ?
O16 W5 O54 156.8(9) . . ?
O22 W5 O37 97.9(10) . . ?
O13 W5 O37 159.0(9) . . ?
O16 W5 O37 87.2(9) . . ?
O54 W5 O37 80.9(10) . . ?
O22 W5 O52 167.0(10) . . ?
O13 W5 O52 87.1(8) . . ?
O16 W5 O52 85.4(8) . . ?
O54 W5 O52 72.0(9) . . ?
O37 W5 O52 71.9(8) . . ?
O40 W6 O35 102.1(12) . . ?
O40 W6 O24 99.6(11) . . ?
O35 W6 O24 90.3(10) . . ?
O40 W6 O28 106.1(11) . . ?
O35 W6 O28 90.8(9) . . ?
O24 W6 O28 153.5(9) . . ?
O40 W6 O19 102.3(11) . . ?
O35 W6 O19 155.6(9) . . ?
O24 W6 O19 85.7(10) . . ?
O28 W6 O19 82.4(9) . . ?
O40 W6 O15 169.5(10) . . ?
O35 W6 O15 70.8(8) . . ?
O24 W6 O15 73.2(8) . . ?
O28 W6 O15 82.1(7) . . ?
O19 W6 O15 85.0(7) . . ?
O45 W7 O33 103.5(11) . . ?
O45 W7 O9 101.4(10) . 5_656 ?
O33 W7 O9 91.5(10) . 5_656 ?
O45 W7 O24 104.2(11) . . ?
O33 W7 O24 91.4(11) . . ?
O9 W7 O24 152.7(10) 5_656 . ?
O45 W7 O30 101.4(10) . . ?
O33 W7 O30 155.0(9) . . ?
O9 W7 O30 84.1(10) 5_656 . ?
O24 W7 O30 81.9(10) . . ?
O45 W7 O15 173.8(9) . . ?
O33 W7 O15 71.7(8) . . ?
O9 W7 O15 82.9(7) 5_656 . ?
O24 W7 O15 72.4(8) . . ?
O30 W7 O15 83.3(7) . . ?
O26 W8 O27 100.7(10) . . ?
O26 W8 O43 95.9(10) . . ?
O27 W8 O43 92.9(9) . . ?
O26 W8 O28 99.5(9) . . ?
O27 W8 O28 93.9(9) . . ?
O43 W8 O28 161.7(10) . . ?
O26 W8 O32 103.2(11) . . ?
O27 W8 O32 156.1(10) . . ?
O43 W8 O32 84.4(9) . . ?
O28 W8 O32 82.5(9) . . ?
O26 W8 O23 175.1(9) . . ?
O27 W8 O23 74.7(8) . . ?
O43 W8 O23 82.8(8) . . ?
O28 W8 O23 82.7(8) . . ?
O32 W8 O23 81.4(9) . . ?
O61 W9 O58 103.0(12) . . ?
O61 W9 O47 97.0(12) . . ?
O58 W9 O47 91.4(10) . . ?
O61 W9 O59 97.7(13) . . ?
O58 W9 O59 159.1(10) . . ?
O47 W9 O59 88.8(10) . . ?
O61 W9 O48 96.5(11) . . ?
O58 W9 O48 86.5(9) . . ?
O47 W9 O48 166.4(10) . . ?
O59 W9 O48 88.4(10) . . ?
O61 W9 O25 170.6(11) . . ?
O58 W9 O25 86.4(9) . . ?
O47 W9 O25 83.2(9) . . ?
O59 W9 O25 72.9(9) . . ?
O48 W9 O25 83.3(8) . . ?
O56 W10 O46 99.4(11) . . ?
O56 W10 O42 94.7(11) . . ?
O46 W10 O42 166.0(11) . . ?
O56 W10 O31 103.7(11) . . ?
O46 W10 O31 92.6(10) . . ?
O42 W10 O31 83.9(9) . . ?
O56 W10 O59 99.3(12) . . ?
O46 W10 O59 89.1(11) . . ?
O42 W10 O59 88.7(10) . . ?
O31 W10 O59 156.4(10) . . ?
O56 W10 O25 171.9(11) . . ?
O46 W10 O25 84.9(10) . . ?
O42 W10 O25 81.2(9) . . ?
O31 W10 O25 82.9(8) . . ?
O59 W10 O25 73.7(9) . . ?
O44 W11 O60 98.4(11) . . ?
O44 W11 O32 104.7(12) . . ?
O60 W11 O32 156.9(10) . . ?
O44 W11 O19 98.5(11) . . ?
O60 W11 O19 88.6(10) . . ?
O32 W11 O19 88.0(9) . . ?
O44 W11 O47 97.4(11) . . ?
O60 W11 O47 88.4(10) . . ?
O32 W11 O47 88.6(9) . . ?
O19 W11 O47 164.0(9) . . ?
O44 W11 O38 172.5(10) . . ?
O60 W11 O38 74.1(9) . . ?
O32 W11 O38 82.9(10) . . ?
O19 W11 O38 81.6(9) . . ?
O47 W11 O38 82.5(9) . . ?
O21 W12 O55 103.1(11) . . ?
O21 W12 O30 101.3(9) . . ?
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O55 W12 O46 87.0(12) . . ?
O30 W12 O46 165.8(10) . . ?
O21 W12 O60 100.4(10) . . ?
O55 W12 O60 156.0(10) . . ?
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O20 W14 O49 155.0(9) . . ?
O48 W14 O49 84.2(10) . . ?
O53 W14 O52 170.8(12) . . ?
O37 W14 O52 73.3(8) . . ?
O20 W14 O52 84.5(8) . . ?
O48 W14 O52 84.4(9) . . ?
O49 W14 O52 71.3(9) . . ?
O18 W15 O2 97.9(9) . 5_656 ?
O18 W15 O4 100.8(10) . 5_656 ?
O2 W15 O4 97.8(9) 5_656 5_656 ?
O18 W15 O8 159.5(9) . 5_656 ?
O2 W15 O8 87.8(8) 5_656 5_656 ?
O4 W15 O8 97.8(9) 5_656 5_656 ?
O18 W15 O13 86.0(9) . . ?
O2 W15 O13 169.6(9) 5_656 . ?
O4 W15 O13 90.9(9) 5_656 . ?
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O18 W15 O39 87.9(8) . . ?
O2 W15 O39 89.6(7) 5_656 . ?
O4 W15 O39 167.6(8) 5_656 . ?
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O13 W15 O39 80.8(7) . . ?
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O11 W16 O23 89.2(8) . . ?
O5 W16 O23 86.7(8) . . ?
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O3 W16 O23 83.3(8) . . ?
O5 W17 O2 94.1(9) 5_656 . ?
O5 W17 O14 102.2(9) 5_656 . ?
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O5 W17 O6 158.0(9) 5_656 . ?
O2 W17 O6 90.4(9) . . ?
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O5 W17 O41 88.9(9) 5_656 . ?
O2 W17 O41 168.6(8) . . ?
O14 W17 O41 94.3(9) . . ?
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O5 W17 O17 86.4(9) 5_656 5_656 ?
O2 W17 O17 87.1(8) . 5_656 ?
O14 W17 O17 170.6(8) . 5_656 ?
O6 W17 O17 72.3(8) . 5_656 ?
O41 W17 O17 82.0(8) . 5_656 ?
O18 W18 O11 97.3(10) . . ?
O18 W18 O14 102.6(9) . . ?
O11 W18 O14 95.7(9) . . ?
O18 W18 O16 87.0(9) . . ?
O11 W18 O16 169.1(9) . . ?
O14 W18 O16 93.1(9) . . ?
O18 W18 O50 159.6(9) . . ?
O11 W18 O50 90.2(9) . . ?
O14 W18 O50 95.5(9) . . ?
O16 W18 O50 82.5(8) . . ?
O18 W18 O34 87.7(8) . . ?
O11 W18 O34 90.5(8) . . ?
O14 W18 O34 167.1(8) . . ?
O16 W18 O34 79.7(7) . . ?
O50 W18 O34 73.2(8) . . ?
O7 Mn1 O7 174.6(12) 5_656 6_556 ?
O7 Mn1 O22 89.3(9) 5_656 2_656 ?
O7 Mn1 O22 94.8(9) 6_556 2_656 ?
O7 Mn1 O22 94.8(9) 5_656 . ?
O7 Mn1 O22 89.3(9) 6_556 . ?
O22 Mn1 O22 84.1(13) 2_656 . ?
O7 Mn1 O1 86.1(9) 5_656 . ?
O7 Mn1 O1 90.1(9) 6_556 . ?
O22 Mn1 O1 91.4(10) 2_656 . ?
O22 Mn1 O1 175.4(10) . . ?
O7 Mn1 O1 90.1(9) 5_656 2_656 ?
O7 Mn1 O1 86.1(9) 6_556 2_656 ?
O22 Mn1 O1 175.4(10) 2_656 2_656 ?
O22 Mn1 O1 91.4(10) . 2_656 ?
O1 Mn1 O1 93.1(15) . 2_656 ?
O23 P1 O38 108.7(12) . . ?
O23 P1 O15 109.6(11) . . ?
O38 P1 O15 110.0(11) . . ?
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O38 P1 O17 110.5(13) . . ?
O15 P1 O17 108.9(11) . . ?
O39 P2 O25 107.9(12) . . ?
O39 P2 O34 115.7(12) . . ?
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O39 P2 O52 108.0(12) . . ?
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O34 P2 O52 105.7(11) . . ?
Mn1 O1 Na1 116.9(14) . 2_646 ?
Mn1 O1 Na2 110.5(12) . . ?
Na1 O1 Na2 121.0(14) 2_646 . ?
W17 O2 Mn2 150.0(12) . 5_656 ?
W17 O2 W15 150.0(12) . 5_656 ?
Mn2 O2 W15 0.00(15) 5_656 5_656 ?
W1 O3 W16 144.9(14) . . ?
W1 O3 Na1 107.0(11) . 5_666 ?
W16 O3 Na1 106.2(12) . 5_666 ?
Mn2 O4 W15 0.00(14) 5_656 5_656 ?
Mn2 O4 W16 131.1(12) 5_656 . ?
W15 O4 W16 131.1(12) 5_656 . ?
Mn4 O5 W17 0.00(16) 5_656 5_656 ?
Mn4 O5 W16 152.6(12) 5_656 . ?
W17 O5 W16 152.6(12) 5_656 . ?
W3 O6 W17 122.8(10) . . ?
W1 O7 Mn1 146.3(11) . 5_656 ?
W2 O8 Mn2 121.0(11) . 5_656 ?
W2 O8 W15 121.0(11) . 5_656 ?
Mn2 O8 W15 0.0(2) 5_656 5_656 ?
W7 O9 W3 155.9(14) 5_656 . ?
W3 O10 W2 165.4(12) . . ?
W16 O11 W18 149.1(13) . . ?
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P1 O15 W1 125.0(9) . . ?
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W1 O15 W7 92.9(6) . . ?
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W5 O16 W18 143.3(10) . . ?
P1 O17 W3 126.8(11) . 5_656 ?
P1 O17 Mn4 124.4(12) . 5_656 ?
W3 O17 Mn4 90.8(8) 5_656 5_656 ?
P1 O17 W17 124.4(12) . 5_656 ?
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Mn4 O17 W17 0.00(12) 5_656 5_656 ?
W18 O18 W15 155.3(14) . . ?
W11 O19 W6 151.1(11) . . ?
W14 O20 W4 153.6(11) . . ?
W5 O22 Mn1 148.1(13) . . ?
P1 O23 W16 125.9(11) . . ?
P1 O23 W8 126.2(11) . . ?
W16 O23 W8 90.7(7) . . ?
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P2 O25 W10 130.6(13) . . ?
P2 O25 W9 125.8(12) . . ?
W10 O25 W9 91.9(8) . . ?
W8 O27 W16 120.1(11) . . ?
W8 O27 Na1 104.4(10) . 5_666 ?
W16 O27 Na1 105.1(11) . 5_666 ?
W6 O28 W8 158.4(13) . . ?
W12 O30 W7 149.8(11) . . ?
W2 O31 W10 154.9(12) 5_656 . ?
W11 O32 W8 150.9(12) . . ?
W7 O33 W1 123.0(12) . . ?
P2 O34 W4 132.1(11) . . ?
P2 O34 W18 126.5(11) . . ?
W4 O34 W18 90.6(6) . . ?
W6 O35 W1 123.8(12) . . ?
W6 O35 Na2 118.3(10) . 5_656 ?
W1 O35 Na2 98.9(10) . 5_656 ?
W2 O36 W13 152.6(13) 5_656 . ?
W14 O37 W5 121.2(10) . . ?
P1 O38 W11 129.2(14) . . ?
P1 O38 W12 124.2(13) . . ?
W11 O38 W12 92.1(8) . . ?
P2 O39 W2 132.6(13) . 5_656 ?
P2 O39 W15 124.5(11) . . ?
W2 O39 W15 89.3(7) 5_656 . ?
W1 O41 W17 144.0(12) 5_656 . ?
W10 O42 W13 152.8(13) . . ?
W8 O43 W4 166.1(14) . . ?
W10 O46 W12 159.0(15) . . ?
W9 O47 W11 160.4(14) . . ?
W14 O48 W9 146.1(12) . . ?
W13 O49 W14 125.4(13) . . ?
W4 O50 W18 117.7(11) . . ?
P2 O52 W5 121.6(11) . . ?
P2 O52 W14 125.0(12) . . ?
W5 O52 W14 93.5(7) . . ?
P2 O52 W13 123.6(11) . . ?
W5 O52 W13 92.9(7) . . ?
W14 O52 W13 91.4(7) . . ?
W13 O54 W5 123.0(12) . . ?
W12 O55 W3 149.7(16) . 5_656 ?
W9 O58 W4 155.0(12) . . ?
W9 O59 W10 121.4(13) . . ?
W11 O60 W12 122.9(12) . . ?
C4 C1 N5 118(4) . . ?
C4 C1 H1A 107.8 . . ?
N5 C1 H1A 107.8 . . ?
C4 C1 H1E 107.8 . . ?
N5 C1 H1E 107.8 . . ?
H1A C1 H1E 107.1 . . ?
C4 C2 H2A 109.5 . . ?
C4 C2 H2B 109.5 . . ?
H2A C2 H2B 109.5 . . ?
C4 C2 H2C 109.5 . . ?
H2A C2 H2C 109.5 . . ?
H2B C2 H2C 109.5 . . ?
O64 C3 N1 125(4) . . ?
O64 C3 C8 125(4) . 7_656 ?
N1 C3 C8 105(3) . 7_656 ?
C2 C4 N4 95(2) . . ?
C2 C4 C1 108(3) . . ?
N4 C4 C1 119(3) . . ?
C2 C4 H4A 111.0 . . ?
N4 C4 H4A 111.0 . . ?
C1 C4 H4A 111.0 . . ?
C6 C5 H5A 109.5 . . ?
C6 C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
C6 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
C5 C6 N3 96(2) . . ?
C5 C6 C10 144(3) . . ?
N3 C6 C10 109(3) . . ?
C5 C6 H6A 100.2 . . ?
N3 C6 H6A 100.2 . . ?
C10 C6 H6A 100.2 . . ?
C15 C7 N6 113(6) . . ?
C15 C7 H7A 108.9 . . ?
N6 C7 H7A 108.9 . . ?
C15 C7 H7B 108.9 . . ?
N6 C7 H7B 108.9 . . ?
H7A C7 H7B 107.7 . . ?
C3 C8 C9 111(3) 7_656 7_656 ?
C3 C8 C12 129(4) 7_656 . ?
C9 C8 C12 119(4) 7_656 . ?
C8 C9 C12 124(3) 7_656 . ?
C8 C9 C13 106(4) 7_656 . ?
C12 C9 C13 130(4) . . ?
N1 C10 C6 116(3) . . ?
N1 C10 H10A 108.3 . . ?
C6 C10 H10A 108.3 . . ?
N1 C10 H10B 108.3 . . ?
C6 C10 H10B 108.3 . . ?
H10A C10 H10B 107.4 . . ?
C9 C12 C8 117(5) . . ?
C9 C12 H12A 121.5 . . ?
C8 C12 H12A 121.5 . . ?
O63 C13 N1 135(4) . . ?
O63 C13 C9 126(5) . . ?
N1 C13 C9 99(4) . . ?
C15 C14 H14A 109.5 . . ?
C15 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
C15 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C7 C15 N2 108(5) . . ?
C7 C15 C14 108(5) . . ?
N2 C15 C14 118(4) . . ?
C7 C15 H15A 107.6 . . ?
N2 C15 H15A 107.6 . . ?
C14 C15 H15A 107.6 . . ?
C3 N1 C13 118(4) . . ?
C3 N1 C10 125(4) . . ?
C13 N1 C10 115(4) . . ?
C15 N2 H2D 120.0 . . ?
C15 N2 H2E 120.0 . . ?
H2D N2 H2E 120.0 . . ?
C4 N4 H4B 120.0 . . ?
C4 N4 H4C 120.0 . . ?
H4B N4 H4C 120.0 . . ?
C6 N3 H3A 120.0 . . ?
C6 N3 H3B 120.0 . . ?
H3A N3 H3B 120.0 . . ?
C1 N5 H5D 120.0 . . ?
C1 N5 H5E 120.0 . . ?
H5D N5 H5E 120.0 . . ?
C7 N6 H6B 120.0 . . ?
C7 N6 H6C 120.0 . . ?
H6B N6 H6C 120.0 . . ?
O1 Na1 OW1 105(3) 2_666 . ?
O1 Na1 O3 65.2(11) 2_666 5_666 ?
OW1 Na1 O3 108(2) . 5_666 ?
O1 Na1 O27 99.3(14) 2_666 5_666 ?
OW1 Na1 O27 59(2) . 5_666 ?
O3 Na1 O27 53.9(9) 5_666 5_666 ?
O1 Na1 Na1 81.2(12) 2_666 2_656 ?
OW1 Na1 Na1 112(3) . 2_656 ?
O3 Na1 Na1 132.7(10) 5_666 2_656 ?
O27 Na1 Na1 171.4(19) 5_666 2_656 ?
O1 Na2 O35 79.0(10) . 5_656 ?
Na4 Na3 Na5 146(3) . . ?

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_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C48 H75 N12 O81.50 P2 W18'
_chemical_formula_weight         5495.44

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Tetragonal
_symmetry_space_group_name_H-M   I4(1)/a

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-y+3/4, x+1/4, z+1/4'
'y+3/4, -x+3/4, z+3/4'
'x+1/2, y+1/2, z+1/2'
'-x+1, -y+1/2, z+1'
'-y+5/4, x+3/4, z+3/4'
'y+5/4, -x+5/4, z+5/4'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4'
'-y-3/4, x-3/4, -z-3/4'
'-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'x, y+1/2, -z'
'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4'
'-y-1/4, x-1/4, -z-1/4'

_cell_length_a                   23.334(3)
_cell_length_b                   23.334(3)
_cell_length_c                   37.854(8)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     20610(6)
_cell_formula_units_Z            8
_cell_measurement_temperature    396(2)
_cell_measurement_reflns_used    11539
_cell_measurement_theta_min      3.08
_cell_measurement_theta_max      27.47

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            brown
_exptl_crystal_size_max          0.28
_exptl_crystal_size_mid          0.27
_exptl_crystal_size_min          0.20
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.542
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             19688
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.149
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0706
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1074
_exptl_absorpt_process_details   'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      396(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku R-AXIS RAPID IP'
_diffrn_measurement_method       Oscillation
_diffrn_detector_area_resol_mean 0.01
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        none
_diffrn_reflns_number            87747
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0944
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0619
_diffrn_reflns_limit_h_min       -30
_diffrn_reflns_limit_h_max       30
_diffrn_reflns_limit_k_min       -30
_diffrn_reflns_limit_k_max       30
_diffrn_reflns_limit_l_min       -48
_diffrn_reflns_limit_l_max       46
_diffrn_reflns_theta_min         3.08
_diffrn_reflns_theta_max         27.47
_reflns_number_total             11539
_reflns_number_gt                7941
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       AUTO
_computing_cell_refinement       AUTO
_computing_data_reduction        AUTO
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
The restraint command 'isor' was employed to restrain O8, C12, C24 and
C13 atoms so as to avoid the ADP and NPD problems on them. This command
led to a restraint number 30.
All hydrogen atoms on water molecules and protonation were directly
included in the molecular formula. Accordingly, 15 H atoms were added
for water molecules and 6 H atoms for protonation per molecular formula.
So the account difference for H atoms is 168 (21*8).
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0608P)^2^+1306.6088P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         11539
_refine_ls_number_parameters     593
_refine_ls_number_restraints     30
_refine_ls_R_factor_all          0.0928
_refine_ls_R_factor_gt           0.0588
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1452
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1308
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.982
_refine_ls_restrained_S_all      0.982
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.41062(3) 0.68297(3) 0.781578(16) 0.02911(15) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.56604(3) 0.65821(3) 0.782148(16) 0.02741(15) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.55650(3) 0.65937(3) 0.943114(17) 0.03669(18) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.41515(3) 0.68326(3) 0.942228(18) 0.03713(18) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.63520(3) 0.64642(3) 0.859102(17) 0.03031(15) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.46700(3) 0.54215(3) 0.809858(19) 0.03770(18) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.39468(4) 0.55459(3) 0.88752(2) 0.0437(2) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.33832(3) 0.69527(3) 0.857543(18) 0.03311(16) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.53682(3) 0.53065(3) 0.88767(2) 0.04011(19) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.48644(16) 0.66565(16) 0.86125(9) 0.0218(7) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.4895(4) 0.6846(4) 0.8996(2) 0.022(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.4757(5) 0.5995(4) 0.8612(2) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.4099(4) 0.7648(4) 0.7831(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.5435(4) 0.6763(4) 0.8415(2) 0.0175(19) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.4905(4) 0.6850(4) 0.7736(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.6098(5) 0.6652(4) 0.9050(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.6304(4) 0.6362(4) 0.8088(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.4842(5) 0.6593(5) 0.9660(3) 0.034(3) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.5300(5) 0.5848(5) 0.7937(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.6534(4) 0.7247(5) 0.8516(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.5635(5) 0.7396(4) 0.9486(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.5408(5) 0.5846(5) 0.9245(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.5883(5) 0.6411(5) 0.7406(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.4358(4) 0.6939(4) 0.8414(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.3677(5) 0.7046(5) 0.9039(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.4074(5) 0.6060(5) 0.9249(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.5961(5) 0.5739(5) 0.8659(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.3540(5) 0.6150(5) 0.8658(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.3851(5) 0.6732(5) 0.7400(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.3406(4) 0.6837(4) 0.8081(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.3674(6) 0.6778(6) 0.9753(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.6003(6) 0.6386(6) 0.9771(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.7028(5) 0.6207(5) 0.8672(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.4207(5) 0.6033(5) 0.7935(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.2659(5) 0.6922(6) 0.8649(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.4055(5) 0.5203(5) 0.8407(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.5181(5) 0.5029(5) 0.8416(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.4611(5) 0.5124(5) 0.9021(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.5740(7) 0.4732(5) 0.9041(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.4588(7) 0.4906(6) 0.7779(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.3420(7) 0.5105(6) 0.9028(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.4803(7) 0.3637(8) 0.9476(4) 0.073(5) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.3517(7) 0.5605(8) 1.0168(5) 0.079(5) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.6300(10) 0.6524(9) 0.6634(6) 0.102(6) Uiso 1 1 d . . .
O35 O 0.4416(12) 0.6010(11) 0.6698(7) 0.129(8) Uiso 1 1 d . . .
O36 O 0.3102(10) 0.6704(10) 0.6716(7) 0.113(7) Uiso 1 1 d . . .
O37 O 0.2194(12) 0.5972(11) 0.7677(7) 0.131(9) Uiso 1 1 d . . .
C1 C 0.4990(9) 0.4500(10) 0.9815(5) 0.053(5) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.4019(9) 0.5662(10) 1.0192(5) 0.055(6) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.4471(10) 0.4764(9) 0.9873(5) 0.053(5) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.4128 0.4610 0.9792 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.4493(9) 0.5276(9) 1.0063(5) 0.050(5) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.3976(10) 0.6610(11) 1.0512(6) 0.064(6) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.3590 0.6619 1.0416 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.4169 0.6958 1.0438 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.3943(11) 0.6599(10) 1.0904(6) 0.064(6) Uiso 1 1 d . . .
H6A H 0.4314 0.6471 1.0997 0.077 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.4867(14) 0.6302(14) 0.6697(9) 0.092(9) Uiso 1 1 d . . .
C8 C 0.3825(16) 0.7188(16) 1.1041(10) 0.119(12) Uiso 1 1 d . . .
H8A H 0.3808 0.7179 1.1294 0.179 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.3465 0.7321 1.0949 0.179 Uiso 1 1 calc R . .
H8C H 0.4125 0.7443 1.0967 0.179 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.5783(14) 0.6580(13) 0.6658(8) 0.087(8) Uiso 1 1 d . . .
C10 C 0.6261(13) 0.5395(14) 0.7021(8) 0.096(9) Uiso 1 1 d . . .
H10A H 0.6553 0.5492 0.6853 0.144 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.6397 0.5093 0.7171 0.144 Uiso 1 1 calc R . .
H10C H 0.6170 0.5725 0.7162 0.144 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.5135(10) 0.3971(10) 0.9617(6) 0.055(5) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.5404(13) 0.7083(12) 0.6696(7) 0.080(7) Uani 1 1 d U . .
C13 C 0.2226(11) 0.7271(12) 0.7790(8) 0.078(7) Uani 1 1 d U . .
H13A H 0.2039 0.7118 0.7985 0.093 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.5613(12) 0.7665(12) 0.6718(8) 0.084(8) Uiso 1 1 d . . .
H14A H 0.5834 0.7711 0.6933 0.100 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.5864 0.7741 0.6519 0.100 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.4847(14) 0.6935(14) 0.6716(9) 0.096(9) Uiso 1 1 d . . .
C16 C 0.2405(14) 0.6916(11) 0.7527(9) 0.097(10) Uiso 1 1 d D . .
C17 C 0.5488(16) 0.5564(19) 0.6557(11) 0.145(15) Uiso 1 1 d D . .
H17A H 0.5391 0.5420 0.6336 0.174 Uiso 1 1 calc R . .
C18 C 0.2432(15) 0.6296(12) 0.7425(10) 0.105(10) Uiso 1 1 d D . .
C19 C 0.2683(15) 0.7131(16) 0.7228(10) 0.104(10) Uiso 1 1 d . . .
C20 C 0.3623(9) 0.5246(14) 0.7202(6) 0.104 Uiso 1 1 d D . .
H20A H 0.3986 0.5067 0.7157 0.157 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H 0.3403 0.5009 0.7359 0.157 Uiso 1 1 calc R . .
H20C H 0.3684 0.5614 0.7309 0.157 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.5765(18) 0.5210(19) 0.6841(11) 0.137(14) Uiso 1 1 d D . .
H21A H 0.5862 0.4841 0.6732 0.164 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.2702(9) 0.5622(16) 0.6957(8) 0.133(14) Uiso 1 1 d D . .
H22A H 0.2469 0.5651 0.6745 0.160 Uiso 1 1 calc R . .
H22B H 0.2509 0.5352 0.7111 0.160 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.2847(13) 0.6717(14) 0.6978(9) 0.091(9) Uani 1 1 d U . .
N1 N 0.4283(8) 0.6110(8) 1.0364(4) 0.057(5) Uani 1 1 d . . .
C23 C 0.3285(8) 0.5324(10) 0.6840(4) 0.068 Uiso 1 1 d D . .
H23A H 0.3155 0.4931 0.6796 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.3523(7) 0.5465(7) 0.6512(4) 0.176(16) Uiso 1 1 d D . .
H6B H 0.3887 0.5518 0.6493 0.211 Uiso 1 1 calc R . .
H6C H 0.3306 0.5498 0.6330 0.211 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.3501(7) 0.6203(7) 1.1027(4) 0.066(5) Uiso 1 1 d R . .
H2A H 0.3303 0.6016 1.0874 0.079 Uiso 1 1 d R . .
H2B H 0.3437 0.6157 1.1249 0.079 Uiso 1 1 d R . .
N3 N 0.5396(12) 0.6112(12) 0.6655(7) 0.097(8) Uiso 1 1 d . . .
N4 N 0.5349(16) 0.5088(15) 0.7112(10) 0.158(14) Uiso 1 1 d . . .
H4A H 0.5436 0.5135 0.7330 0.190 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.5013 0.4968 0.7055 0.190 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.2668(13) 0.6185(13) 0.7133(8) 0.110(9) Uiso 1 1 d . . .
OW1 O 0.6209(13) 0.3833(13) 0.8268(8) 0.153(10) Uiso 1 1 d . . .
OW2 O 0.6322(15) 0.4952(15) 0.7965(9) 0.130(11) Uiso 0.75 1 d P . .
OW3 O 0.303(2) 0.521(2) 0.5944(14) 0.135(17) Uiso 0.53 1 d P . .
OW4 O 0.691(2) 0.563(2) 0.9666(13) 0.119(15) Uiso 0.51 1 d P . .
OW5 O 0.1954(19) 0.4972(18) 0.5981(11) 0.117(13) Uiso 0.56 1 d P . .
OW6 O 0.541(2) 0.396(2) 0.7765(15) 0.105(17) Uiso 0.40 1 d P . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.0271(3) 0.0375(4) 0.0227(3) -0.0076(2) -0.0046(2) -0.0060(3)
W2 0.0285(3) 0.0350(3) 0.0187(3) -0.0072(2) 0.0071(2) -0.0004(3)
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O8 0.056(6) 0.034(5) 0.013(5) 0.010(4) 0.012(4) 0.004(5)
O9 0.034(6) 0.034(6) 0.030(6) -0.014(5) 0.008(5) 0.004(5)
O10 0.028(6) 0.037(6) 0.029(6) 0.011(5) 0.000(4) 0.005(5)
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O24 0.033(6) 0.033(6) 0.041(7) -0.012(5) 0.003(5) -0.012(5)
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O27 0.054(8) 0.022(5) 0.044(7) -0.002(5) 0.013(6) 0.007(5)
O28 0.040(7) 0.034(6) 0.049(8) 0.009(5) 0.008(6) 0.000(6)
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O30 0.073(10) 0.047(8) 0.061(9) -0.029(7) 0.023(8) -0.018(7)
O31 0.065(10) 0.038(8) 0.093(12) 0.005(7) 0.032(9) -0.017(7)
O32 0.071(11) 0.097(13) 0.049(10) 0.009(9) 0.011(8) 0.003(10)
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C5 0.047(12) 0.086(17) 0.059(15) -0.001(12) -0.002(10) 0.008(12)
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C12 0.094(11) 0.085(11) 0.061(10) 0.000(8) 0.005(8) 0.000(9)
C13 0.068(10) 0.086(11) 0.079(10) 0.019(8) -0.021(8) -0.011(8)
C24 0.075(11) 0.097(12) 0.101(12) 0.006(9) -0.021(9) -0.001(9)
N1 0.075(13) 0.051(10) 0.044(10) 0.027(8) 0.018(9) 0.004(10)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O19 1.698(11) . ?
W1 O5 1.888(10) . ?
W1 O3 1.910(10) . ?
W1 O20 1.917(11) . ?
W1 O24 1.927(12) . ?
W1 O14 2.355(10) . ?
W2 O13 1.704(10) . ?
W2 O3 1.883(11) 6_564 ?
W2 O7 1.882(10) . ?
W2 O5 1.899(10) . ?
W2 O9 1.957(11) . ?
W2 O4 2.345(9) . ?
W3 O22 1.715(12) . ?
W3 O11 1.890(10) . ?
W3 O8 1.896(11) . ?
W3 O6 1.909(11) . ?
W3 O12 1.918(11) . ?
W3 O1 2.346(10) . ?
W4 O21 1.683(12) . ?
W4 O11 1.884(11) 6_564 ?
W4 O15 1.892(11) . ?
W4 O16 1.928(11) . ?
W4 O8 1.930(12) . ?
W4 O1 2.368(9) . ?
W5 O23 1.716(12) . ?
W5 O6 1.888(11) . ?
W5 O10 1.897(11) . ?
W5 O7 1.921(10) . ?
W5 O17 1.940(12) . ?
W5 O4 2.347(9) . ?
W6 O30 1.717(12) . ?
W6 O9 1.877(11) . ?
W6 O24 1.895(12) . ?
W6 O26 1.919(12) . ?
W6 O27 1.924(13) . ?
W6 O2 2.368(9) . ?
W7 O31 1.704(13) . ?
W7 O16 1.878(12) . ?
W7 O18 1.888(12) . ?
W7 O28 1.916(12) . ?
W7 O26 1.962(13) . ?
W7 O2 2.381(10) . ?
W8 O25 1.714(12) . ?
W8 O10 1.890(11) 6_564 ?
W8 O20 1.892(11) . ?
W8 O15 1.896(11) . ?
W8 O18 1.934(12) . ?
W8 O14 2.356(11) . ?
W9 O29 1.713(12) . ?
W9 O12 1.880(12) . ?
W9 O28 1.898(12) . ?
W9 O17 1.900(12) . ?
W9 O27 1.911(12) . ?
W9 O2 2.370(10) . ?
P1 O1 1.520(10) . ?
P1 O14 1.547(10) . ?
P1 O4 1.549(9) . ?
P1 O2 1.564(10) . ?
O3 W2 1.883(10) 6_564 ?
O10 W8 1.890(11) 6_564 ?
O11 W4 1.884(11) 6_564 ?
O32 C11 1.22(3) . ?
O33 C2 1.18(2) . ?
O34 C9 1.22(3) . ?
O35 C7 1.25(4) . ?
O36 C24 1.15(4) . ?
O37 C18 1.34(4) . ?
C1 C4 1.39(3) 9_667 ?
C1 C3 1.38(3) . ?
C1 C11 1.48(3) . ?
C2 N1 1.38(3) . ?
C2 C4 1.51(3) . ?
C3 C4 1.40(3) . ?
C4 C1 1.39(3) 9_667 ?
C5 N1 1.48(3) . ?
C5 C6 1.49(3) . ?
C6 N2 1.46(3) . ?
C6 C8 1.50(4) . ?
C7 N3 1.32(4) . ?
C7 C15 1.48(4) . ?
C9 N3 1.42(4) . ?
C9 C12 1.48(4) . ?
C10 C21 1.41(4) . ?
C11 N1 1.37(3) 9_667 ?
C12 C15 1.35(4) . ?
C12 C14 1.44(4) . ?
C13 C16 1.36(4) . ?
C13 C19 1.41(4) 13_566 ?
C14 C15 1.42(4) 6_564 ?
C15 C14 1.42(4) 6_564 ?
C16 C19 1.40(4) . ?
C16 C18 1.5000(11) . ?
C17 N3 1.35(5) . ?
C17 C21 1.4999(10) . ?
C18 N5 1.26(4) . ?
C19 C24 1.41(4) . ?
C19 C13 1.41(4) 13_566 ?
C20 C23 1.5901(11) . ?
C20 C22 2.4998(11) . ?
C21 N4 1.44(5) . ?
C22 N5 1.48(4) . ?
C22 C23 1.5901(11) . ?
C24 N5 1.43(4) . ?
N1 C11 1.37(3) 9_667 ?
C23 N6 1.4002(11) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O19 W1 O5 101.5(5) . . ?
O19 W1 O3 99.1(5) . . ?
O5 W1 O3 89.4(4) . . ?
O19 W1 O20 100.8(5) . . ?
O5 W1 O20 157.6(4) . . ?
O3 W1 O20 88.2(4) . . ?
O19 W1 O24 97.4(5) . . ?
O5 W1 O24 86.6(4) . . ?
O3 W1 O24 163.4(4) . . ?
O20 W1 O24 89.4(5) . . ?
O19 W1 O14 173.7(5) . . ?
O5 W1 O14 84.6(4) . . ?
O3 W1 O14 82.2(4) . . ?
O20 W1 O14 73.0(4) . . ?
O24 W1 O14 81.4(4) . . ?
O13 W2 O3 98.6(5) . 6_564 ?
O13 W2 O7 100.8(5) . . ?
O3 W2 O7 90.7(4) 6_564 . ?
O13 W2 O5 101.7(5) . . ?
O3 W2 O5 88.1(4) 6_564 . ?
O7 W2 O5 157.4(4) . . ?
O13 W2 O9 97.6(5) . . ?
O3 W2 O9 163.5(4) 6_564 . ?
O7 W2 O9 89.1(5) . . ?
O5 W2 O9 85.8(5) . . ?
O13 W2 O4 174.1(5) . . ?
O3 W2 O4 82.9(4) 6_564 . ?
O7 W2 O4 73.4(4) . . ?
O5 W2 O4 84.1(4) . . ?
O9 W2 O4 81.3(4) . . ?
O22 W3 O11 98.4(6) . . ?
O22 W3 O8 100.7(6) . . ?
O11 W3 O8 91.6(5) . . ?
O22 W3 O6 101.5(6) . . ?
O11 W3 O6 87.4(5) . . ?
O8 W3 O6 157.7(4) . . ?
O22 W3 O12 97.6(6) . . ?
O11 W3 O12 163.3(5) . . ?
O8 W3 O12 89.8(5) . . ?
O6 W3 O12 84.9(5) . . ?
O22 W3 O1 174.7(5) . . ?
O11 W3 O1 83.5(4) . . ?
O8 W3 O1 74.3(4) . . ?
O6 W3 O1 83.5(4) . . ?
O12 W3 O1 81.0(4) . . ?
O21 W4 O11 98.8(6) . 6_564 ?
O21 W4 O15 101.8(6) . . ?
O11 W4 O15 90.0(5) 6_564 . ?
O21 W4 O16 96.9(6) . . ?
O11 W4 O16 164.3(5) 6_564 . ?
O15 W4 O16 86.0(5) . . ?
O21 W4 O8 100.6(6) . . ?
O11 W4 O8 89.8(5) 6_564 . ?
O15 W4 O8 157.4(4) . . ?
O16 W4 O8 88.1(5) . . ?
O21 W4 O1 173.5(6) . . ?
O11 W4 O1 83.1(4) 6_564 . ?
O15 W4 O1 84.4(4) . . ?
O16 W4 O1 81.3(4) . . ?
O8 W4 O1 73.2(4) . . ?
O23 W5 O6 101.9(5) . . ?
O23 W5 O10 99.1(5) . . ?
O6 W5 O10 89.1(5) . . ?
O23 W5 O7 100.7(5) . . ?
O6 W5 O7 157.3(4) . . ?
O10 W5 O7 89.1(5) . . ?
O23 W5 O17 95.9(5) . . ?
O6 W5 O17 86.1(4) . . ?
O10 W5 O17 164.9(4) . . ?
O7 W5 O17 89.8(4) . . ?
O23 W5 O4 173.2(5) . . ?
O6 W5 O4 84.6(4) . . ?
O10 W5 O4 82.8(4) . . ?
O7 W5 O4 72.7(4) . . ?
O17 W5 O4 82.5(4) . . ?
O30 W6 O9 103.2(6) . . ?
O30 W6 O24 103.5(7) . . ?
O9 W6 O24 86.6(5) . . ?
O30 W6 O26 99.1(6) . . ?
O9 W6 O26 157.6(5) . . ?
O24 W6 O26 88.5(5) . . ?
O30 W6 O27 100.1(7) . . ?
O9 W6 O27 88.4(5) . . ?
O24 W6 O27 156.4(5) . . ?
O26 W6 O27 87.5(6) . . ?
O30 W6 O2 169.7(6) . . ?
O9 W6 O2 84.3(4) . . ?
O24 W6 O2 83.8(4) . . ?
O26 W6 O2 73.5(4) . . ?
O27 W6 O2 72.7(4) . . ?
O31 W7 O16 104.1(7) . . ?
O31 W7 O18 103.7(7) . . ?
O16 W7 O18 86.1(5) . . ?
O31 W7 O28 100.1(7) . . ?
O16 W7 O28 89.0(5) . . ?
O18 W7 O28 156.2(5) . . ?
O31 W7 O26 98.8(7) . . ?
O16 W7 O26 157.1(5) . . ?
O18 W7 O26 88.6(5) . . ?
O28 W7 O26 86.9(6) . . ?
O31 W7 O2 168.7(5) . . ?
O16 W7 O2 84.8(4) . . ?
O18 W7 O2 83.6(4) . . ?
O28 W7 O2 72.8(4) . . ?
O26 W7 O2 72.5(4) . . ?
O25 W8 O10 99.3(6) . 6_564 ?
O25 W8 O20 100.5(6) . . ?
O10 W8 O20 91.2(5) 6_564 . ?
O25 W8 O15 102.3(6) . . ?
O10 W8 O15 87.7(5) 6_564 . ?
O20 W8 O15 157.1(5) . . ?
O25 W8 O18 96.9(6) . . ?
O10 W8 O18 163.0(5) 6_564 . ?
O20 W8 O18 90.9(5) . . ?
O15 W8 O18 83.9(5) . . ?
O25 W8 O14 173.5(5) . . ?
O10 W8 O14 83.3(4) 6_564 . ?
O20 W8 O14 73.4(4) . . ?
O15 W8 O14 83.8(4) . . ?
O18 W8 O14 81.1(4) . . ?
O29 W9 O12 103.3(6) . . ?
O29 W9 O28 101.1(6) . . ?
O12 W9 O28 89.0(5) . . ?
O29 W9 O17 101.7(6) . . ?
O12 W9 O17 86.0(5) . . ?
O28 W9 O17 157.2(5) . . ?
O29 W9 O27 100.5(6) . . ?
O12 W9 O27 156.1(5) . . ?
O28 W9 O27 88.5(5) . . ?
O17 W9 O27 87.2(5) . . ?
O29 W9 O2 171.2(6) . . ?
O12 W9 O2 83.6(4) . . ?
O28 W9 O2 73.3(4) . . ?
O17 W9 O2 84.0(4) . . ?
O27 W9 O2 72.9(4) . . ?
O1 P1 O14 112.0(6) . . ?
O1 P1 O4 112.0(5) . . ?
O14 P1 O4 110.7(6) . . ?
O1 P1 O2 107.2(5) . . ?
O14 P1 O2 107.4(6) . . ?
O4 P1 O2 107.2(5) . . ?
P1 O1 W3 129.0(5) . . ?
P1 O1 W4 127.8(6) . . ?
W3 O1 W4 90.4(3) . . ?
P1 O2 W6 124.9(5) . . ?
P1 O2 W9 124.9(6) . . ?
W6 O2 W9 90.9(3) . . ?
P1 O2 W7 124.1(5) . . ?
W6 O2 W7 91.5(3) . . ?
W9 O2 W7 90.2(3) . . ?
W2 O3 W1 161.9(6) 6_564 . ?
P1 O4 W2 128.8(5) . . ?
P1 O4 W5 126.8(5) . . ?
W2 O4 W5 90.8(3) . . ?
W1 O5 W2 151.7(6) . . ?
W5 O6 W3 152.1(6) . . ?
W2 O7 W5 123.0(5) . . ?
W3 O8 W4 121.9(5) . . ?
W6 O9 W2 150.9(6) . . ?
W8 O10 W5 163.0(6) 6_564 . ?
W4 O11 W3 162.9(7) 6_564 . ?
W9 O12 W3 153.0(7) . . ?
P1 O14 W8 128.1(6) . . ?
P1 O14 W1 127.7(6) . . ?
W8 O14 W1 90.5(3) . . ?
W4 O15 W8 153.0(7) . . ?
W7 O16 W4 150.3(6) . . ?
W9 O17 W5 149.7(6) . . ?
W7 O18 W8 152.7(7) . . ?
W8 O20 W1 122.9(5) . . ?
W6 O24 W1 150.7(6) . . ?
W6 O26 W7 122.5(6) . . ?
W9 O27 W6 123.4(6) . . ?
W9 O28 W7 123.7(6) . . ?
C4 C1 C3 123(2) 9_667 . ?
C4 C1 C11 106.4(18) 9_667 . ?
C3 C1 C11 131(2) . . ?
O33 C2 N1 124(2) . . ?
O33 C2 C4 129(2) . . ?
N1 C2 C4 106.3(19) . . ?
C1 C3 C4 116(2) . . ?
C1 C4 C3 122(2) 9_667 . ?
C1 C4 C2 108(2) 9_667 . ?
C3 C4 C2 131(2) . . ?
N1 C5 C6 112.8(19) . . ?
N2 C6 C5 111(2) . . ?
N2 C6 C8 110(2) . . ?
C5 C6 C8 110(2) . . ?
O35 C7 N3 127(3) . . ?
O35 C7 C15 121(3) . . ?
N3 C7 C15 112(3) . . ?
O34 C9 N3 123(3) . . ?
O34 C9 C12 133(3) . . ?
N3 C9 C12 103(3) . . ?
O32 C11 N1 124(2) . 9_667 ?
O32 C11 C1 127(2) . . ?
N1 C11 C1 108(2) 9_667 . ?
C15 C12 C14 124(3) . . ?
C15 C12 C9 112(3) . . ?
C14 C12 C9 123(3) . . ?
C16 C13 C19 121(3) . 13_566 ?
C15 C14 C12 111(3) 6_564 . ?
C12 C15 C14 124(3) . 6_564 ?
C12 C15 C7 103(3) . . ?
C14 C15 C7 133(3) 6_564 . ?
C13 C16 C19 121(3) . . ?
C13 C16 C18 142(3) . . ?
C19 C16 C18 97(3) . . ?
N3 C17 C21 113(4) . . ?
N5 C18 O37 134(3) . . ?
N5 C18 C16 116(3) . . ?
O37 C18 C16 110(3) . . ?
C24 C19 C16 115(3) . . ?
C24 C19 C13 127(3) . 13_566 ?
C16 C19 C13 118(3) . 13_566 ?
C23 C20 C22 38.18(5) . . ?
C10 C21 N4 106(3) . . ?
C10 C21 C17 122(4) . . ?
N4 C21 C17 109(4) . . ?
N5 C22 C23 124(2) . . ?
N5 C22 C20 101(2) . . ?
C23 C22 C20 38.18(5) . . ?
O36 C24 C19 137(4) . . ?
O36 C24 N5 119(3) . . ?
C19 C24 N5 104(3) . . ?
C2 N1 C11 111.2(19) . 9_667 ?
C2 N1 C5 124(2) . . ?
C11 N1 C5 125(2) 9_667 . ?
N6 C23 C20 126.4(19) . . ?
N6 C23 C22 118.9(19) . . ?
C20 C23 C22 103.64(9) . . ?
C7 N3 C17 120(3) . . ?
C7 N3 C9 110(3) . . ?
C17 N3 C9 129(3) . . ?
C18 N5 C24 108(3) . . ?
C18 N5 C22 127(3) . . ?
C24 N5 C22 125(3) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977
_diffrn_reflns_theta_full        27.47
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977
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_refine_diff_density_rms         0.309