# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_coden_Cambridge 222 loop_ _publ_author_name 'Peter Schwendt' "Jana Chrappov\'a" 'Vladimir G Malkin' 'Jaromir Marek' "Michal Repisk\'y" "Michal Siv\'ak" _publ_contact_author_name 'Peter Schwendt' _publ_contact_author_email SCHWENDT@FNS.UNIBA.SK _publ_section_title ; Dinuclear Fluoro Peroxovanadium(V) Complexes with Symmetric and Asymmetric Peroxo Bridges: Syntheses, Structures and DFT Studies ; # Attachment 'schwendt-csd-417964.cif' #Jaromir Marek [marek@chemi.muni.cz] data_fp2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 696977' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; tricaesium mu-fluoro-mu-peroxo-bis(fluorooxodiperoxovanadate(V)) hydrogenfluoride disolvate monohydrate ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'F3 O8 V2, 2(F H), H2 O, 3(Cs) ' _chemical_formula_sum 'Cs3 F5 H4 O9 V2' _chemical_formula_weight 743.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/m' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2y' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 12.695(2) _cell_length_b 8.7388(9) _cell_length_c 13.9833(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.041(13) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1427.5(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 5816 _cell_measurement_theta_min 2.9080 _cell_measurement_theta_max 31.487 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red-orange _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.460 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1328 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.936 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0504 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2096 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.6 (release 21-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 21 2007,16:32:00) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3611 _diffrn_measurement_device_type 'KUMA KM4 + CCD' _diffrn_measurement_method 'rotation method, \w--scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5943 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0156 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0086 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 1360 _reflns_number_gt 1350 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0190P)^2^+15.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1360 _refine_ls_number_parameters 106 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0215 _refine_ls_R_factor_gt 0.0212 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0537 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0535 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.355 _refine_ls_restrained_S_all 1.353 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.30579(3) 0.0000 0.00551(3) 0.01459(12) Uani 1 2 d S . . Cs2 Cs 0.61941(3) 0.0000 0.42082(3) 0.01083(12) Uani 1 2 d S . . Cs3 Cs 0.49496(3) 0.5000 0.35139(3) 0.01575(12) Uani 1 2 d S . . V1 V 0.26650(6) 0.17885(9) 0.28373(6) 0.00870(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3310(4) 0.0000 0.2392(3) 0.0125(9) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.2071(4) 0.0000 0.1811(3) 0.0128(10) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.3187(3) 0.2939(4) 0.4078(2) 0.0130(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4060(3) 0.1973(4) 0.3959(2) 0.0115(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2812(3) 0.2951(4) 0.2012(3) 0.0165(7) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.1133(2) 0.2409(3) 0.26232(19) 0.0124(5) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.2291(3) 0.0000 0.3658(3) 0.0089(7) Uani 1 2 d S . . F3 F 0.9481(3) 0.1603(5) 0.0704(3) 0.0371(8) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.968(11) 0.174(15) 0.003(6) 0.045 Uiso 0.50 1 d PD . . H3B H 1.005(9) 0.191(17) 0.147(4) 0.045 Uiso 0.50 1 d PD . . O6 O 0.5573(4) 0.0000 0.1396(4) 0.0206(11) Uani 1 2 d SD . . H6 H 0.592(5) 0.087(4) 0.180(4) 0.025 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.0124(2) 0.0208(2) 0.0108(2) 0.000 0.00481(16) 0.000 Cs2 0.0120(2) 0.0113(2) 0.0099(2) 0.000 0.00513(15) 0.000 Cs3 0.0143(2) 0.0090(2) 0.0295(3) 0.000 0.01467(18) 0.000 V1 0.0089(4) 0.0080(4) 0.0097(4) 0.0018(3) 0.0043(3) 0.0002(3) O1 0.009(2) 0.017(2) 0.011(2) 0.000 0.0047(18) 0.000 O2 0.009(2) 0.019(2) 0.009(2) 0.000 0.0017(18) 0.000 O3 0.0121(15) 0.0113(16) 0.0157(16) -0.0023(13) 0.0057(13) 0.0030(13) O4 0.0090(14) 0.0119(16) 0.0137(15) 0.0000(13) 0.0045(12) 0.0025(13) O5 0.0170(16) 0.0173(18) 0.0151(16) 0.0067(14) 0.0061(13) -0.0017(14) F1 0.0099(12) 0.0124(13) 0.0146(13) 0.0021(11) 0.0045(10) 0.0023(10) F2 0.0109(17) 0.0080(17) 0.0105(17) 0.000 0.0070(14) 0.000 F3 0.0351(19) 0.043(2) 0.0335(18) -0.0032(17) 0.0137(15) -0.0009(17) O6 0.021(3) 0.017(3) 0.022(3) 0.000 0.006(2) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 O6 3.004(5) . ? Cs1 O6 3.146(5) 5_655 ? Cs1 O1 3.157(4) . ? Cs1 O2 3.163(5) . ? Cs1 O5 3.206(3) 4_545 ? Cs1 O5 3.206(3) 7 ? Cs1 F3 3.287(4) 5_655 ? Cs1 F3 3.287(4) 2_655 ? Cs1 F3 3.408(4) 8_455 ? Cs1 F3 3.408(4) 3_445 ? Cs1 V1 4.3985(9) . ? Cs1 V1 4.3985(9) 6 ? Cs2 F2 2.848(4) 5_656 ? Cs2 O4 3.113(3) 6 ? Cs2 O4 3.113(3) . ? Cs2 F1 3.148(3) 3_545 ? Cs2 F1 3.148(3) 8 ? Cs2 O3 3.168(3) 8 ? Cs2 O3 3.168(3) 3_545 ? Cs2 O4 3.209(3) 2_656 ? Cs2 O4 3.209(3) 5_656 ? Cs2 O3 3.389(3) 2_656 ? Cs2 O3 3.389(3) 5_656 ? Cs2 O1 3.546(4) . ? Cs2 H6 3.33(6) . ? Cs3 F2 2.899(3) 3 ? Cs3 O4 3.034(3) . ? Cs3 O4 3.034(3) 6_565 ? Cs3 F1 3.115(3) 8 ? Cs3 F1 3.115(3) 3 ? Cs3 O3 3.202(3) . ? Cs3 O3 3.202(3) 6_565 ? Cs3 O5 3.243(3) . ? Cs3 O5 3.243(3) 6_565 ? Cs3 O3 3.734(3) 5_666 ? Cs3 O3 3.734(3) 2_656 ? Cs3 V1 3.8775(9) . ? V1 O5 1.603(3) . ? V1 O4 1.857(3) . ? V1 O3 1.887(3) . ? V1 F1 1.926(3) . ? V1 O1 1.975(3) . ? V1 O2 2.055(3) . ? V1 F2 2.101(2) . ? V1 Cs2 4.1140(9) 5_656 ? V1 Cs3 4.2159(10) 3_445 ? V1 Cs2 4.2236(9) 3_455 ? O1 O2 1.461(6) . ? O1 V1 1.975(3) 6 ? O2 V1 2.055(3) 6 ? O3 O4 1.455(4) . ? O3 Cs2 3.168(3) 3_455 ? O3 Cs2 3.389(3) 5_656 ? O3 Cs3 3.734(3) 5_666 ? O4 Cs2 3.209(3) 5_656 ? O5 Cs1 3.206(3) 7 ? F1 Cs3 3.115(3) 3_445 ? F1 Cs2 3.148(3) 3_455 ? F2 V1 2.101(2) 6 ? F2 Cs2 2.848(4) 5_656 ? F2 Cs3 2.899(3) 3_445 ? F3 Cs1 3.287(4) 5_655 ? F3 Cs1 3.408(4) 3 ? F3 H3A 1.070(10) . ? F3 H3B 1.070(10) . ? O6 Cs1 3.146(5) 5_655 ? O6 H6 0.95(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Cs1 O6 71.46(16) . 5_655 ? O6 Cs1 O1 72.63(13) . . ? O6 Cs1 O1 144.08(12) 5_655 . ? O6 Cs1 O2 99.36(13) . . ? O6 Cs1 O2 170.82(12) 5_655 . ? O1 Cs1 O2 26.73(11) . . ? O6 Cs1 O5 118.02(10) . 4_545 ? O6 Cs1 O5 60.08(9) 5_655 4_545 ? O1 Cs1 O5 142.44(7) . 4_545 ? O2 Cs1 O5 126.74(8) . 4_545 ? O6 Cs1 O5 118.02(10) . 7 ? O6 Cs1 O5 60.08(9) 5_655 7 ? O1 Cs1 O5 142.44(7) . 7 ? O2 Cs1 O5 126.74(8) . 7 ? O5 Cs1 O5 67.91(13) 4_545 7 ? O6 Cs1 F3 150.47(8) . 5_655 ? O6 Cs1 F3 120.75(10) 5_655 5_655 ? O1 Cs1 F3 91.36(10) . 5_655 ? O2 Cs1 F3 67.32(9) . 5_655 ? O5 Cs1 F3 61.47(9) 4_545 5_655 ? O5 Cs1 F3 89.91(9) 7 5_655 ? O6 Cs1 F3 150.47(8) . 2_655 ? O6 Cs1 F3 120.75(10) 5_655 2_655 ? O1 Cs1 F3 91.36(10) . 2_655 ? O2 Cs1 F3 67.32(9) . 2_655 ? O5 Cs1 F3 89.91(9) 4_545 2_655 ? O5 Cs1 F3 61.47(9) 7 2_655 ? F3 Cs1 F3 50.46(14) 5_655 2_655 ? O6 Cs1 F3 60.70(6) . 8_455 ? O6 Cs1 F3 78.61(7) 5_655 8_455 ? O1 Cs1 F3 84.02(7) . 8_455 ? O2 Cs1 F3 97.07(7) . 8_455 ? O5 Cs1 F3 133.33(9) 4_545 8_455 ? O5 Cs1 F3 73.34(9) 7 8_455 ? F3 Cs1 F3 143.90(10) 5_655 8_455 ? F3 Cs1 F3 93.76(8) 2_655 8_455 ? O6 Cs1 F3 60.70(6) . 3_445 ? O6 Cs1 F3 78.61(7) 5_655 3_445 ? O1 Cs1 F3 84.02(7) . 3_445 ? O2 Cs1 F3 97.07(7) . 3_445 ? O5 Cs1 F3 73.34(9) 4_545 3_445 ? O5 Cs1 F3 133.33(9) 7 3_445 ? F3 Cs1 F3 93.76(8) 5_655 3_445 ? F3 Cs1 F3 143.90(10) 2_655 3_445 ? F3 Cs1 F3 121.13(12) 8_455 3_445 ? O6 Cs1 V1 84.76(10) . . ? O6 Cs1 V1 148.53(7) 5_655 . ? O1 Cs1 V1 23.78(4) . . ? O2 Cs1 V1 25.44(5) . . ? O5 Cs1 V1 151.32(6) 4_545 . ? O5 Cs1 V1 118.71(6) 7 . ? F3 Cs1 V1 90.04(6) 5_655 . ? F3 Cs1 V1 72.41(6) 2_655 . ? F3 Cs1 V1 71.75(6) 8_455 . ? F3 Cs1 V1 107.80(6) 3_445 . ? O6 Cs1 V1 84.76(10) . 6 ? O6 Cs1 V1 148.53(7) 5_655 6 ? O1 Cs1 V1 23.78(4) . 6 ? O2 Cs1 V1 25.44(5) . 6 ? O5 Cs1 V1 118.71(6) 4_545 6 ? O5 Cs1 V1 151.32(6) 7 6 ? F3 Cs1 V1 72.41(6) 5_655 6 ? F3 Cs1 V1 90.04(6) 2_655 6 ? F3 Cs1 V1 107.80(6) 8_455 6 ? F3 Cs1 V1 71.75(6) 3_445 6 ? V1 Cs1 V1 41.63(2) . 6 ? F2 Cs2 O4 108.58(8) 5_656 6 ? F2 Cs2 O4 108.58(8) 5_656 . ? O4 Cs2 O4 67.27(12) 6 . ? F2 Cs2 F1 123.92(6) 5_656 3_545 ? O4 Cs2 F1 75.06(7) 6 3_545 ? O4 Cs2 F1 122.61(7) . 3_545 ? F2 Cs2 F1 123.92(6) 5_656 8 ? O4 Cs2 F1 122.61(7) 6 8 ? O4 Cs2 F1 75.06(7) . 8 ? F1 Cs2 F1 91.98(9) 3_545 8 ? F2 Cs2 O3 80.40(8) 5_656 8 ? O4 Cs2 O3 171.01(8) 6 8 ? O4 Cs2 O3 110.98(9) . 8 ? F1 Cs2 O3 99.70(8) 3_545 8 ? F1 Cs2 O3 49.52(7) 8 8 ? F2 Cs2 O3 80.40(8) 5_656 3_545 ? O4 Cs2 O3 110.98(9) 6 3_545 ? O4 Cs2 O3 171.01(8) . 3_545 ? F1 Cs2 O3 49.52(7) 3_545 3_545 ? F1 Cs2 O3 99.70(8) 8 3_545 ? O3 Cs2 O3 69.29(12) 8 3_545 ? F2 Cs2 O4 53.19(7) 5_656 2_656 ? O4 Cs2 O4 91.83(8) 6 2_656 ? O4 Cs2 O4 55.71(10) . 2_656 ? F1 Cs2 O4 165.12(7) 3_545 2_656 ? F1 Cs2 O4 101.16(7) 8 2_656 ? O3 Cs2 O4 94.17(8) 8 2_656 ? O3 Cs2 O4 133.13(8) 3_545 2_656 ? F2 Cs2 O4 53.19(7) 5_656 5_656 ? O4 Cs2 O4 55.71(10) 6 5_656 ? O4 Cs2 O4 91.83(8) . 5_656 ? F1 Cs2 O4 101.16(7) 3_545 5_656 ? F1 Cs2 O4 165.12(7) 8 5_656 ? O3 Cs2 O4 133.13(8) 8 5_656 ? O3 Cs2 O4 94.17(8) 3_545 5_656 ? O4 Cs2 O4 65.01(11) 2_656 5_656 ? F2 Cs2 O3 52.01(6) 5_656 2_656 ? O4 Cs2 O3 116.74(8) 6 2_656 ? O4 Cs2 O3 67.06(8) . 2_656 ? F1 Cs2 O3 167.96(7) 3_545 2_656 ? F1 Cs2 O3 83.55(7) 8 2_656 ? O3 Cs2 O3 68.92(9) 8 2_656 ? O3 Cs2 O3 120.14(4) 3_545 2_656 ? O4 Cs2 O3 25.29(7) 2_656 2_656 ? O4 Cs2 O3 84.86(8) 5_656 2_656 ? F2 Cs2 O3 52.01(6) 5_656 5_656 ? O4 Cs2 O3 67.06(8) 6 5_656 ? O4 Cs2 O3 116.74(8) . 5_656 ? F1 Cs2 O3 83.55(7) 3_545 5_656 ? F1 Cs2 O3 167.96(7) 8 5_656 ? O3 Cs2 O3 120.14(4) 8 5_656 ? O3 Cs2 O3 68.92(9) 3_545 5_656 ? O4 Cs2 O3 84.86(8) 2_656 5_656 ? O4 Cs2 O3 25.29(7) 5_656 5_656 ? O3 Cs2 O3 98.58(11) 2_656 5_656 ? F2 Cs2 O1 146.60(10) 5_656 . ? O4 Cs2 O1 46.42(7) 6 . ? O4 Cs2 O1 46.42(7) . . ? F1 Cs2 O1 76.23(7) 3_545 . ? F1 Cs2 O1 76.23(7) 8 . ? O3 Cs2 O1 125.65(8) 8 . ? O3 Cs2 O1 125.65(8) 3_545 . ? O4 Cs2 O1 99.99(8) 2_656 . ? O4 Cs2 O1 99.99(8) 5_656 . ? O3 Cs2 O1 113.27(7) 2_656 . ? O3 Cs2 O1 113.27(7) 5_656 . ? F2 Cs2 H6 144.9(8) 5_656 . ? O4 Cs2 H6 105.7(6) 6 . ? O4 Cs2 H6 91.0(10) . . ? F1 Cs2 H6 59.3(5) 3_545 . ? F1 Cs2 H6 32.9(4) 8 . ? O3 Cs2 H6 65.3(6) 8 . ? O3 Cs2 H6 80.9(10) 3_545 . ? O4 Cs2 H6 132.8(7) 2_656 . ? O4 Cs2 H6 157.8(3) 5_656 . ? O3 Cs2 H6 116.4(4) 2_656 . ? O3 Cs2 H6 142.3(7) 5_656 . ? O1 Cs2 H6 66.8(9) . . ? F2 Cs3 O4 116.05(6) 3 . ? F2 Cs3 O4 116.05(6) 3 6_565 ? O4 Cs3 O4 121.32(12) . 6_565 ? F2 Cs3 F1 52.12(6) 3 8 ? O4 Cs3 F1 76.66(8) . 8 ? O4 Cs3 F1 161.32(8) 6_565 8 ? F2 Cs3 F1 52.12(6) 3 3 ? O4 Cs3 F1 161.32(8) . 3 ? O4 Cs3 F1 76.66(8) 6_565 3 ? F1 Cs3 F1 85.02(10) 8 3 ? F2 Cs3 O3 141.18(6) 3 . ? O4 Cs3 O3 26.80(8) . . ? O4 Cs3 O3 95.04(8) 6_565 . ? F1 Cs3 O3 102.21(7) 8 . ? F1 Cs3 O3 166.26(7) 3 . ? F2 Cs3 O3 141.18(7) 3 6_565 ? O4 Cs3 O3 95.04(8) . 6_565 ? O4 Cs3 O3 26.80(8) 6_565 6_565 ? F1 Cs3 O3 166.26(7) 8 6_565 ? F1 Cs3 O3 102.21(7) 3 6_565 ? O3 Cs3 O3 68.43(11) . 6_565 ? F2 Cs3 O5 128.31(8) 3 . ? O4 Cs3 O5 50.76(8) . . ? O4 Cs3 O5 109.27(8) 6_565 . ? F1 Cs3 O5 77.30(8) 8 . ? F1 Cs3 O5 121.75(7) 3 . ? O3 Cs3 O5 50.29(8) . . ? O3 Cs3 O5 88.97(8) 6_565 . ? F2 Cs3 O5 128.31(8) 3 6_565 ? O4 Cs3 O5 109.27(8) . 6_565 ? O4 Cs3 O5 50.76(8) 6_565 6_565 ? F1 Cs3 O5 121.75(7) 8 6_565 ? F1 Cs3 O5 77.30(8) 3 6_565 ? O3 Cs3 O5 88.97(8) . 6_565 ? O3 Cs3 O5 50.29(8) 6_565 6_565 ? O5 Cs3 O5 67.02(12) . 6_565 ? F2 Cs3 O3 70.54(8) 3 5_666 ? O4 Cs3 O3 113.01(8) . 5_666 ? O4 Cs3 O3 63.26(8) 6_565 5_666 ? F1 Cs3 O3 116.86(7) 8 5_666 ? F1 Cs3 O3 78.47(7) 3 5_666 ? O3 Cs3 O3 107.83(6) . 5_666 ? O3 Cs3 O3 76.34(9) 6_565 5_666 ? O5 Cs3 O3 157.60(8) . 5_666 ? O5 Cs3 O3 113.08(8) 6_565 5_666 ? F2 Cs3 O3 70.54(8) 3 2_656 ? O4 Cs3 O3 63.26(8) . 2_656 ? O4 Cs3 O3 113.01(8) 6_565 2_656 ? F1 Cs3 O3 78.47(7) 8 2_656 ? F1 Cs3 O3 116.86(7) 3 2_656 ? O3 Cs3 O3 76.34(9) . 2_656 ? O3 Cs3 O3 107.83(6) 6_565 2_656 ? O5 Cs3 O3 113.08(8) . 2_656 ? O5 Cs3 O3 157.60(8) 6_565 2_656 ? O3 Cs3 O3 57.67(10) 5_666 2_656 ? F2 Cs3 V1 131.72(2) 3 . ? O4 Cs3 V1 27.91(6) . . ? O4 Cs3 V1 112.22(6) 6_565 . ? F1 Cs3 V1 81.09(5) 8 . ? F1 Cs3 V1 145.41(5) 3 . ? O3 Cs3 V1 28.96(6) . . ? O3 Cs3 V1 86.50(6) 6_565 . ? O5 Cs3 V1 23.96(6) . . ? O5 Cs3 V1 83.42(6) 6_565 . ? O3 Cs3 V1 135.93(5) 5_666 . ? O3 Cs3 V1 91.17(5) 2_656 . ? O5 V1 O4 102.20(16) . . ? O5 V1 O3 103.10(17) . . ? O4 V1 O3 45.72(13) . . ? O5 V1 F1 96.03(14) . . ? O4 V1 F1 132.71(13) . . ? O3 V1 F1 87.86(12) . . ? O5 V1 O1 95.44(17) . . ? O4 V1 O1 87.63(16) . . ? O3 V1 O1 132.21(16) . . ? F1 V1 O1 133.78(15) . . ? O5 V1 O2 95.35(17) . . ? O4 V1 O2 128.59(15) . . ? O3 V1 O2 161.47(15) . . ? F1 V1 O2 91.91(15) . . ? O1 V1 O2 42.45(17) . . ? O5 V1 F2 168.59(16) . . ? O4 V1 F2 87.03(14) . . ? O3 V1 F2 88.12(13) . . ? F1 V1 F2 82.19(12) . . ? O1 V1 F2 78.09(13) . . ? O2 V1 F2 73.50(13) . . ? O5 V1 Cs3 55.25(12) . . ? O4 V1 Cs3 49.89(10) . . ? O3 V1 Cs3 55.25(10) . . ? F1 V1 Cs3 116.58(9) . . ? O1 V1 Cs3 106.67(11) . . ? O2 V1 Cs3 139.10(13) . . ? F2 V1 Cs3 135.45(10) . . ? O5 V1 Cs2 150.42(12) . 5_656 ? O4 V1 Cs2 48.75(10) . 5_656 ? O3 V1 Cs2 54.56(10) . 5_656 ? F1 V1 Cs2 101.55(8) . 5_656 ? O1 V1 Cs2 89.39(12) . 5_656 ? O2 V1 Cs2 107.52(10) . 5_656 ? F2 V1 Cs2 40.06(9) . 5_656 ? Cs3 V1 Cs2 95.41(2) . 5_656 ? O5 V1 Cs3 137.13(12) . 3_445 ? O4 V1 Cs3 115.87(10) . 3_445 ? O3 V1 Cs3 90.85(10) . 3_445 ? F1 V1 Cs3 43.51(8) . 3_445 ? O1 V1 Cs3 104.70(11) . 3_445 ? O2 V1 Cs3 76.46(12) . 3_445 ? F2 V1 Cs3 38.92(9) . 3_445 ? Cs3 V1 Cs3 144.37(2) . 3_445 ? Cs2 V1 Cs3 68.358(18) 5_656 3_445 ? O5 V1 Cs2 95.91(13) . 3_455 ? O4 V1 Cs2 90.24(10) . 3_455 ? O3 V1 Cs2 44.52(9) . 3_455 ? F1 V1 Cs2 44.33(8) . 3_455 ? O1 V1 Cs2 168.65(11) . 3_455 ? O2 V1 Cs2 135.70(13) . 3_455 ? F2 V1 Cs2 90.68(7) . 3_455 ? Cs3 V1 Cs2 80.193(18) . 3_455 ? Cs2 V1 Cs2 80.856(15) 5_656 3_455 ? Cs3 V1 Cs2 66.355(14) 3_445 3_455 ? O5 V1 Cs1 60.16(13) . . ? O4 V1 Cs1 112.13(10) . . ? O3 V1 Cs1 151.90(10) . . ? F1 V1 Cs1 114.81(8) . . ? O1 V1 Cs1 40.13(12) . . ? O2 V1 Cs1 41.39(12) . . ? F2 V1 Cs1 110.31(8) . . ? Cs3 V1 Cs1 98.052(19) . . ? Cs2 V1 Cs1 129.50(2) 5_656 . ? Cs3 V1 Cs1 116.91(2) 3_445 . ? Cs2 V1 Cs1 149.41(2) 3_455 . ? O2 O1 V1 71.71(17) . 6 ? O2 O1 V1 71.71(17) . . ? V1 O1 V1 104.6(2) 6 . ? O2 O1 Cs1 76.9(2) . . ? V1 O1 Cs1 116.09(13) 6 . ? V1 O1 Cs1 116.09(13) . . ? O2 O1 Cs2 169.6(3) . . ? V1 O1 Cs2 102.34(14) 6 . ? V1 O1 Cs2 102.34(14) . . ? Cs1 O1 Cs2 113.53(13) . . ? O1 O2 V1 65.83(16) . . ? O1 O2 V1 65.83(16) . 6 ? V1 O2 V1 99.01(19) . 6 ? O1 O2 Cs1 76.4(2) . . ? V1 O2 Cs1 113.17(14) . . ? V1 O2 Cs1 113.17(14) 6 . ? O4 O3 V1 66.05(17) . . ? O4 O3 Cs2 176.8(2) . 3_455 ? V1 O3 Cs2 110.79(13) . 3_455 ? O4 O3 Cs3 70.14(17) . . ? V1 O3 Cs3 95.79(12) . . ? Cs2 O3 Cs3 110.20(10) 3_455 . ? O4 O3 Cs2 70.43(18) . 5_656 ? V1 O3 Cs2 98.45(12) . 5_656 ? Cs2 O3 Cs2 111.08(9) 3_455 5_656 ? Cs3 O3 Cs2 127.55(10) . 5_656 ? O4 O3 Cs3 98.11(18) . 5_666 ? V1 O3 Cs3 163.07(14) . 5_666 ? Cs2 O3 Cs3 84.98(7) 3_455 5_666 ? Cs3 O3 Cs3 72.17(6) . 5_666 ? Cs2 O3 Cs3 80.69(7) 5_656 5_666 ? O3 O4 V1 68.23(17) . . ? O3 O4 Cs3 83.06(19) . . ? V1 O4 Cs3 102.20(13) . . ? O3 O4 Cs2 167.9(2) . . ? V1 O4 Cs2 123.17(14) . . ? Cs3 O4 Cs2 97.39(8) . . ? O3 O4 Cs2 84.28(18) . 5_656 ? V1 O4 Cs2 105.47(12) . 5_656 ? Cs3 O4 Cs2 142.56(11) . 5_656 ? Cs2 O4 Cs2 88.17(8) . 5_656 ? V1 O5 Cs1 155.10(17) . 7 ? V1 O5 Cs3 100.79(14) . . ? Cs1 O5 Cs3 100.45(9) 7 . ? V1 F1 Cs3 111.30(11) . 3_445 ? V1 F1 Cs2 110.36(10) . 3_455 ? Cs3 F1 Cs2 95.01(7) 3_445 3_455 ? V1 F2 V1 96.16(14) 6 . ? V1 F2 Cs2 111.60(11) 6 5_656 ? V1 F2 Cs2 111.60(11) . 5_656 ? V1 F2 Cs3 114.00(11) 6 3_445 ? V1 F2 Cs3 114.00(11) . 3_445 ? Cs2 F2 Cs3 109.05(11) 5_656 3_445 ? Cs1 F3 Cs1 86.24(8) 5_655 3 ? Cs1 F3 H3A 108(7) 5_655 . ? Cs1 F3 H3A 87(7) 3 . ? Cs1 F3 H3B 129(7) 5_655 . ? Cs1 F3 H3B 97(8) 3 . ? H3A F3 H3B 124(10) . . ? Cs1 O6 Cs1 108.54(16) . 5_655 ? Cs1 O6 Cs2 113.34(15) . . ? Cs1 O6 Cs2 138.11(16) 5_655 . ? Cs1 O6 H6 120(4) . . ? Cs1 O6 H6 98(4) 5_655 . ? Cs2 O6 H6 61(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.045 _refine_diff_density_min -1.134 _refine_diff_density_rms 0.152 # Attachment 'schwendt-csd-417965.cif' data_fp_2_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 696978' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'F O10 V2, H2 O, 3(Cs)' _chemical_formula_sum 'Cs3 F H2 O11 V2' _chemical_formula_weight 697.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 12.8867(7) _cell_length_b 12.6332(8) _cell_length_c 15.1797(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2471.3(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 3399 _cell_measurement_theta_min 2.697 _cell_measurement_theta_max 28.4955 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'orange ?' _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.750 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2480 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.278 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.07214 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.39009 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis RED (Oxford Diffraction)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Enhance (Oxford Diffraction)' _diffrn_measurement_device_type 'Kuma KM4 + CCD' _diffrn_measurement_method 'rotation method, \w--scan' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.3 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10341 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0330 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0188 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.49 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 2096 _reflns_number_gt 2010 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD (Oxford Diffraction)' _computing_cell_refinement 'CrysAlis RED (Oxford Diffraction)' _computing_data_reduction 'CrysAlis RED (Oxford Diffraction)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-III (Johnson & Burnett, 1996)' _computing_publication_material ; SHELXL-97 (Sheldrick, 1997), PARST (Nardelli, 1995) ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0150P)^2^+10.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00161(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 2096 _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0213 _refine_ls_R_factor_gt 0.0194 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0429 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0421 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.140 _refine_ls_restrained_S_all 1.140 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cs1 Cs 0.119948(19) 0.07813(2) 0.100986(18) 0.01496(9) Uani 1 1 d . . . Cs2 Cs 0.11301(2) 0.14753(2) 0.432333(17) 0.01498(10) Uani 1 1 d . . . Cs3 Cs 0.129729(19) 0.77122(2) 0.230517(18) 0.01481(9) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.08971(5) 0.44879(6) 0.16613(5) 0.01103(16) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.16975(5) 0.46016(6) 0.35332(5) 0.01226(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0380(2) 0.3195(3) 0.1228(2) 0.0165(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1503(2) 0.3174(3) 0.1395(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0420(2) 0.4847(2) 0.2094(2) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0409(2) 0.5449(2) 0.2522(2) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1108(2) 0.5213(3) 0.0807(2) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2251(2) 0.4662(2) 0.23434(19) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2334(2) 0.5663(2) 0.2827(2) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0483(2) 0.3916(3) 0.3930(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0933(2) 0.3439(2) 0.3130(2) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2631(2) 0.4067(3) 0.4071(2) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.1332(2) 0.5706(2) 0.43273(18) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3675(3) 0.2550(4) 0.5305(3) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.339(5) 0.294(6) 0.499(4) 0.035(19) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.372(5) 0.203(7) 0.501(5) 0.06(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cs1 0.01640(15) 0.01405(17) 0.01443(15) 0.00088(11) 0.00025(10) -0.00042(10) Cs2 0.01922(15) 0.01320(17) 0.01252(15) 0.00024(11) 0.00105(10) 0.00146(10) Cs3 0.01249(14) 0.01022(17) 0.02171(16) 0.00050(11) 0.00054(10) 0.00036(9) V1 0.0110(3) 0.0099(4) 0.0121(4) 0.0003(3) 0.0006(3) -0.0004(3) V2 0.0130(4) 0.0112(4) 0.0126(4) -0.0005(3) -0.0011(3) 0.0001(3) O1 0.0169(15) 0.0159(18) 0.0168(16) -0.0028(13) -0.0023(12) -0.0020(13) O2 0.0138(14) 0.0157(18) 0.0239(17) -0.0045(14) -0.0011(13) 0.0014(13) O3 0.0114(14) 0.0124(17) 0.0200(16) -0.0012(13) -0.0024(12) -0.0016(12) O4 0.0099(14) 0.0115(17) 0.0218(16) -0.0019(13) 0.0013(12) -0.0020(12) O5 0.0199(16) 0.0166(18) 0.0172(16) 0.0034(14) 0.0020(12) -0.0005(13) O6 0.0142(14) 0.0095(16) 0.0153(15) -0.0018(13) 0.0008(12) -0.0005(12) O7 0.0186(15) 0.0098(17) 0.0199(16) -0.0032(13) -0.0015(13) -0.0025(12) O8 0.0172(15) 0.0194(19) 0.0168(16) -0.0007(14) 0.0039(12) -0.0006(13) O9 0.0149(15) 0.0139(17) 0.0162(16) -0.0007(13) 0.0002(12) 0.0010(12) O10 0.0183(16) 0.024(2) 0.0185(16) 0.0009(14) -0.0051(13) 0.0009(14) F11 0.0306(15) 0.0191(16) 0.0232(14) -0.0096(12) 0.0022(12) 0.0006(12) O12 0.055(3) 0.018(2) 0.0209(19) 0.0013(19) 0.0010(18) 0.0034(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cs1 O4 3.073(3) 3_545 ? Cs1 O2 3.103(3) . ? Cs1 F11 3.175(3) 7_565 ? Cs1 O6 3.176(3) 8_655 ? Cs1 O8 3.203(3) 3_545 ? Cs1 O1 3.244(3) . ? Cs1 O3 3.269(3) 3_545 ? Cs1 F11 3.304(3) 3_545 ? Cs1 O8 3.311(3) 7_565 ? Cs1 O7 3.347(3) 8_655 ? Cs1 O10 3.478(3) 7_565 ? Cs1 O5 3.556(3) 8_655 ? Cs2 O1 3.077(3) 7_566 ? Cs2 O9 3.082(3) . ? Cs2 O5 3.102(3) 7_566 ? Cs2 O3 3.114(3) 3_545 ? Cs2 O7 3.183(3) 8_655 ? Cs2 O2 3.212(3) 7_566 ? Cs2 O8 3.250(3) . ? Cs2 O5 3.302(3) 3_545 ? Cs2 F11 3.412(3) 8_655 ? Cs2 O12 3.442(4) 4_456 ? Cs2 O10 3.457(3) 8_655 ? Cs2 O4 3.670(3) 3_545 ? Cs3 O7 3.019(3) . ? Cs3 O12 3.055(4) 2_564 ? Cs3 O3 3.063(3) 3 ? Cs3 O9 3.089(3) 3 ? Cs3 O6 3.093(3) 8_665 ? Cs3 O4 3.097(3) . ? Cs3 O1 3.162(3) 3 ? Cs3 O2 3.207(3) 8_665 ? Cs3 O8 3.330(3) 3 ? Cs3 O10 3.467(3) 8_665 ? Cs3 V1 3.9358(8) 3 ? Cs3 V2 3.9811(8) 8_665 ? V1 O5 1.611(3) . ? V1 O3 1.876(3) . ? V1 O2 1.879(3) . ? V1 O1 1.883(3) . ? V1 O4 1.891(3) . ? V1 O6 2.041(3) . ? V1 V2 3.0265(10) . ? V1 Cs2 3.7637(8) 7_565 ? V1 Cs2 3.9195(8) 3 ? V1 Cs3 3.9358(8) 3_545 ? V1 Cs1 4.2008(8) 8_665 ? V2 O10 1.603(3) . ? V2 O9 1.871(3) . ? V2 O8 1.888(3) . ? V2 O7 1.902(3) . ? V2 F11 1.903(3) . ? V2 O6 1.944(3) . ? V2 Cs1 3.8444(8) 7_566 ? V2 Cs2 3.8572(8) 8_665 ? V2 Cs3 3.9811(8) 8_655 ? V2 Cs1 4.0792(8) 3 ? O1 O2 1.470(4) . ? O1 Cs2 3.077(3) 7_565 ? O1 Cs3 3.162(3) 3_545 ? O2 Cs3 3.207(3) 8_655 ? O2 Cs2 3.212(3) 7_565 ? O3 O4 1.465(4) . ? O3 Cs3 3.063(3) 3_545 ? O3 Cs2 3.114(3) 3 ? O3 Cs1 3.269(3) 3 ? O4 Cs1 3.073(3) 3 ? O4 Cs2 3.670(3) 3 ? O5 Cs2 3.102(3) 7_565 ? O5 Cs2 3.302(3) 3 ? O5 Cs1 3.556(3) 8_665 ? O6 O7 1.467(4) . ? O6 Cs3 3.093(3) 8_655 ? O6 Cs1 3.176(3) 8_665 ? O7 Cs2 3.183(3) 8_665 ? O7 Cs1 3.347(3) 8_665 ? O8 O9 1.475(4) . ? O8 Cs1 3.203(3) 3 ? O8 Cs1 3.311(3) 7_566 ? O8 Cs3 3.330(3) 3_545 ? O9 Cs3 3.089(3) 3_545 ? O10 Cs2 3.457(3) 8_665 ? O10 Cs3 3.467(3) 8_655 ? O10 Cs1 3.478(3) 7_566 ? F11 Cs1 3.175(3) 7_566 ? F11 Cs1 3.304(3) 3 ? F11 Cs2 3.412(3) 8_665 ? O12 Cs3 3.055(4) 2_565 ? O12 Cs2 3.442(4) 4_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Cs1 O2 94.68(8) 3_545 . ? O4 Cs1 F11 122.60(7) 3_545 7_565 ? O2 Cs1 F11 136.14(8) . 7_565 ? O4 Cs1 O6 84.32(7) 3_545 8_655 ? O2 Cs1 O6 103.56(8) . 8_655 ? F11 Cs1 O6 102.44(7) 7_565 8_655 ? O4 Cs1 O8 54.70(8) 3_545 3_545 ? O2 Cs1 O8 142.79(8) . 3_545 ? F11 Cs1 O8 67.92(7) 7_565 3_545 ? O6 Cs1 O8 94.57(8) 8_655 3_545 ? 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O1 Cs1 O7 98.15(7) . 8_655 ? O3 Cs1 O7 55.36(7) 3_545 8_655 ? F11 Cs1 O7 133.16(7) 3_545 8_655 ? O8 Cs1 O7 161.50(7) 7_565 8_655 ? O4 Cs1 O10 168.22(7) 3_545 7_565 ? O2 Cs1 O10 92.22(8) . 7_565 ? F11 Cs1 O10 47.43(7) 7_565 7_565 ? O6 Cs1 O10 103.33(7) 8_655 7_565 ? O8 Cs1 O10 115.05(8) 3_545 7_565 ? O1 Cs1 O10 101.96(8) . 7_565 ? O3 Cs1 O10 158.08(7) 3_545 7_565 ? F11 Cs1 O10 113.21(7) 3_545 7_565 ? O8 Cs1 O10 48.32(7) 7_565 7_565 ? O7 Cs1 O10 113.59(7) 8_655 7_565 ? O4 Cs1 O5 133.91(7) 3_545 8_655 ? O2 Cs1 O5 95.16(8) . 8_655 ? F11 Cs1 O5 76.01(7) 7_565 8_655 ? O6 Cs1 O5 49.60(7) 8_655 8_655 ? O8 Cs1 O5 120.94(8) 3_545 8_655 ? O1 Cs1 O5 121.09(8) . 8_655 ? O3 Cs1 O5 107.63(7) 3_545 8_655 ? F11 Cs1 O5 160.75(7) 3_545 8_655 ? O8 Cs1 O5 102.29(7) 7_565 8_655 ? O7 Cs1 O5 60.75(7) 8_655 8_655 ? O10 Cs1 O5 54.59(7) 7_565 8_655 ? O1 Cs2 O9 114.67(8) 7_566 . ? O1 Cs2 O5 53.69(8) 7_566 7_566 ? O9 Cs2 O5 168.33(8) . 7_566 ? O1 Cs2 O3 130.26(8) 7_566 3_545 ? O9 Cs2 O3 95.84(8) . 3_545 ? 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O10 Cs2 O4 81.62(7) 8_655 3_545 ? O7 Cs3 O12 99.37(11) . 2_564 ? O7 Cs3 O3 147.14(8) . 3 ? O12 Cs3 O3 113.32(11) 2_564 3 ? O7 Cs3 O9 136.28(8) . 3 ? O12 Cs3 O9 80.24(10) 2_564 3 ? O3 Cs3 O9 57.23(8) 3 3 ? O7 Cs3 O6 114.23(8) . 8_665 ? O12 Cs3 O6 95.62(10) 2_564 8_665 ? O3 Cs3 O6 61.08(7) 3 8_665 ? O9 Cs3 O6 109.27(8) 3 8_665 ? O7 Cs3 O4 48.99(8) . . ? O12 Cs3 O4 90.57(10) 2_564 . ? O3 Cs3 O4 130.16(8) 3 . ? O9 Cs3 O4 87.33(8) 3 . ? O6 Cs3 O4 163.02(8) 8_665 . ? O7 Cs3 O1 106.43(8) . 3 ? O12 Cs3 O1 136.79(10) 2_564 3 ? O3 Cs3 O1 50.83(8) 3 3 ? O9 Cs3 O1 57.14(8) 3 3 ? O6 Cs3 O1 104.27(8) 8_665 3 ? O4 Cs3 O1 81.42(8) . 3 ? O7 Cs3 O2 82.99(8) . 8_665 ? O12 Cs3 O2 65.24(10) 2_564 8_665 ? O3 Cs3 O2 107.11(8) 3 8_665 ? O9 Cs3 O2 132.55(8) 3 8_665 ? O6 Cs3 O2 47.84(8) 8_665 8_665 ? O4 Cs3 O2 122.70(8) . 8_665 ? O1 Cs3 O2 150.73(8) 3 8_665 ? O7 Cs3 O8 147.58(8) . 3 ? O12 Cs3 O8 59.86(11) 2_564 3 ? O3 Cs3 O8 60.76(8) 3 3 ? O9 Cs3 O8 26.22(7) 3 3 ? O6 Cs3 O8 93.63(8) 8_665 3 ? 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O5 V1 O3 107.28(15) . . ? O5 V1 O2 105.00(16) . . ? O3 V1 O2 131.71(14) . . ? O5 V1 O1 105.77(15) . . ? O3 V1 O1 90.66(13) . . ? O2 V1 O1 46.01(13) . . ? O5 V1 O4 104.34(16) . . ? O3 V1 O4 45.75(12) . . ? O2 V1 O4 148.66(14) . . ? O1 V1 O4 132.89(13) . . ? O5 V1 O6 101.71(14) . . ? O3 V1 O6 124.77(12) . . ? O2 V1 O6 81.29(13) . . ? O1 V1 O6 124.98(13) . . ? O4 V1 O6 82.22(12) . . ? O5 V1 V2 132.17(12) . . ? O3 V1 V2 88.19(9) . . ? O2 V1 V2 95.87(10) . . ? O1 V1 V2 119.33(10) . . ? O4 V1 V2 55.52(9) . . ? O6 V1 V2 39.39(8) . . ? O5 V1 Cs2 53.92(12) . 7_565 ? O3 V1 Cs2 118.71(9) . 7_565 ? O2 V1 Cs2 58.55(10) . 7_565 ? O1 V1 Cs2 54.43(9) . 7_565 ? O4 V1 Cs2 152.33(10) . 7_565 ? O6 V1 Cs2 116.42(8) . 7_565 ? V2 V1 Cs2 150.87(3) . 7_565 ? O5 V1 Cs2 56.04(11) . 3 ? O3 V1 Cs2 51.34(9) . 3 ? O2 V1 Cs2 139.57(10) . 3 ? O1 V1 Cs2 100.75(9) . 3 ? O4 V1 Cs2 68.34(9) . 3 ? O6 V1 Cs2 133.99(9) . 3 ? V2 V1 Cs2 123.70(3) . 3 ? Cs2 V1 Cs2 84.303(15) 7_565 3 ? O5 V1 Cs3 140.03(11) . 3_545 ? O3 V1 Cs3 49.31(9) . 3_545 ? O2 V1 Cs3 83.16(10) . 3_545 ? O1 V1 Cs3 52.44(9) . 3_545 ? O4 V1 Cs3 81.47(9) . 3_545 ? O6 V1 Cs3 118.25(9) . 3_545 ? V2 V1 Cs3 84.13(2) . 3_545 ? Cs2 V1 Cs3 104.415(18) 7_565 3_545 ? Cs2 V1 Cs3 92.190(16) 3 3_545 ? O5 V1 Cs1 55.87(11) . 8_665 ? O3 V1 Cs1 142.60(10) . 8_665 ? O2 V1 Cs1 85.57(10) . 8_665 ? O1 V1 Cs1 124.79(9) . 8_665 ? O4 V1 Cs1 102.06(9) . 8_665 ? O6 V1 Cs1 46.85(8) . 8_665 ? V2 V1 Cs1 84.20(2) . 8_665 ? Cs2 V1 Cs1 80.371(14) 7_565 8_665 ? Cs2 V1 Cs1 104.758(17) 3 8_665 ? Cs3 V1 Cs1 162.84(2) 3_545 8_665 ? O5 V1 Cs3 67.49(12) . . ? O3 V1 Cs3 78.24(9) . . ? O2 V1 Cs3 148.41(10) . . ? O1 V1 Cs3 164.03(10) . . ? O4 V1 Cs3 42.36(9) . . ? O6 V1 Cs3 70.99(9) . . ? V2 V1 Cs3 72.25(2) . . ? Cs2 V1 Cs3 121.375(19) 7_565 . ? Cs2 V1 Cs3 63.354(12) 3 . ? Cs3 V1 Cs3 123.062(18) 3_545 . ? Cs1 V1 Cs3 64.550(12) 8_665 . ? O10 V2 O9 103.33(15) . . ? O10 V2 O8 105.45(15) . . ? O9 V2 O8 46.20(13) . . ? O10 V2 O7 105.12(15) . . ? O9 V2 O7 126.57(13) . . ? O8 V2 O7 149.37(14) . . ? O10 V2 F11 99.90(15) . . ? O9 V2 F11 130.71(13) . . ? O8 V2 F11 85.91(13) . . ? O7 V2 F11 86.95(13) . . ? O10 V2 O6 102.38(15) . . ? O9 V2 O6 85.41(13) . . ? O8 V2 O6 128.25(13) . . ? O7 V2 O6 44.82(12) . . ? F11 V2 O6 130.62(13) . . ? O10 V2 V1 135.56(12) . . ? O9 V2 V1 58.42(10) . . ? O8 V2 V1 89.73(10) . . ? O7 V2 V1 69.59(9) . . ? F11 V2 V1 123.04(9) . . ? O6 V2 V1 41.79(8) . . ? O10 V2 Cs1 64.79(12) . 7_566 ? O9 V2 Cs1 97.65(10) . 7_566 ? O8 V2 Cs1 59.45(10) . 7_566 ? O7 V2 Cs1 135.37(9) . 7_566 ? F11 V2 Cs1 55.35(9) . 7_566 ? O6 V2 Cs1 167.16(9) . 7_566 ? V1 V2 Cs1 148.79(3) . 7_566 ? O10 V2 Cs2 63.62(12) . 8_665 ? O9 V2 Cs2 164.86(9) . 8_665 ? O8 V2 Cs2 141.64(10) . 8_665 ? O7 V2 Cs2 55.24(9) . 8_665 ? F11 V2 Cs2 62.15(8) . 8_665 ? O6 V2 Cs2 89.92(9) . 8_665 ? V1 V2 Cs2 124.64(3) . 8_665 ? Cs1 V2 Cs2 83.934(15) 7_566 8_665 ? O10 V2 Cs3 59.93(12) . 8_655 ? O9 V2 Cs3 73.61(9) . 8_655 ? O8 V2 Cs3 114.38(10) . 8_655 ? O7 V2 Cs3 83.06(9) . 8_655 ? F11 V2 Cs3 153.74(9) . 8_655 ? O6 V2 Cs3 49.45(9) . 8_655 ? V1 V2 Cs3 75.71(2) . 8_655 ? Cs1 V2 Cs3 119.395(19) 7_566 8_655 ? Cs2 V2 Cs3 92.433(16) 8_665 8_655 ? O10 V2 Cs1 138.94(12) . 3 ? O9 V2 Cs1 81.99(9) . 3 ? O8 V2 Cs1 49.78(10) . 3 ? O7 V2 Cs1 103.45(9) . 3 ? F11 V2 Cs1 52.98(8) . 3 ? O6 V2 Cs1 118.68(9) . 3 ? V1 V2 Cs1 82.24(2) . 3 ? Cs1 V2 Cs1 74.152(14) 7_566 3 ? Cs2 V2 Cs1 112.778(19) 8_665 3 ? Cs3 V2 Cs1 153.21(2) 8_655 3 ? O10 V2 Cs2 65.67(12) . . ? O9 V2 Cs2 42.46(9) . . ? O8 V2 Cs2 48.08(10) . . ? O7 V2 Cs2 154.23(10) . . ? F11 V2 Cs2 117.79(9) . . ? O6 V2 Cs2 111.51(9) . . ? V1 V2 Cs2 99.47(2) . . ? Cs1 V2 Cs2 64.693(13) 7_566 . ? Cs2 V2 Cs2 128.012(19) 8_665 . ? Cs3 V2 Cs2 71.476(14) 8_655 . ? Cs1 V2 Cs2 97.813(16) 3 . ? O2 O1 V1 66.84(17) . . ? O2 O1 Cs2 81.67(17) . 7_565 ? V1 O1 Cs2 95.72(12) . 7_565 ? O2 O1 Cs3 123.2(2) . 3_545 ? V1 O1 Cs3 99.40(12) . 3_545 ? Cs2 O1 Cs3 154.49(10) 7_565 3_545 ? O2 O1 Cs1 71.33(17) . . ? V1 O1 Cs1 137.37(13) . . ? Cs2 O1 Cs1 85.93(8) 7_565 . ? Cs3 O1 Cs1 96.49(8) 3_545 . ? O1 O2 V1 67.14(17) . . ? O1 O2 Cs1 82.01(18) . . ? V1 O2 Cs1 148.07(14) . . ? O1 O2 Cs3 161.5(2) . 8_655 ? V1 O2 Cs3 115.82(13) . 8_655 ? Cs1 O2 Cs3 90.89(8) . 8_655 ? O1 O2 Cs2 71.41(17) . 7_565 ? V1 O2 Cs2 91.52(12) . 7_565 ? Cs1 O2 Cs2 86.05(8) . 7_565 ? Cs3 O2 Cs2 125.40(10) 8_655 7_565 ? O4 O3 V1 67.67(16) . . ? O4 O3 Cs3 126.4(2) . 3_545 ? V1 O3 Cs3 103.01(12) . 3_545 ? O4 O3 Cs2 100.27(19) . 3 ? V1 O3 Cs2 100.60(12) . 3 ? Cs3 O3 Cs2 132.78(9) 3_545 3 ? O4 O3 Cs1 69.25(16) . 3 ? V1 O3 Cs1 132.32(13) . 3 ? Cs3 O3 Cs1 86.69(7) 3_545 3 ? Cs2 O3 Cs1 106.24(9) 3 3 ? O3 O4 V1 66.58(17) . . ? O3 O4 Cs1 84.28(16) . 3 ? V1 O4 Cs1 144.40(14) . 3 ? O3 O4 Cs3 134.6(2) . . ? V1 O4 Cs3 113.35(12) . . ? Cs1 O4 Cs3 101.55(9) 3 . ? O3 O4 Cs2 56.60(16) . 3 ? V1 O4 Cs2 83.05(10) . 3 ? Cs1 O4 Cs2 98.08(7) 3 3 ? Cs3 O4 Cs2 78.01(7) . 3 ? V1 O5 Cs2 101.26(15) . 7_565 ? V1 O5 Cs2 100.09(13) . 3 ? Cs2 O5 Cs2 107.25(9) 7_565 3 ? V1 O5 Cs1 102.12(13) . 8_665 ? Cs2 O5 Cs1 101.12(8) 7_565 8_665 ? Cs2 O5 Cs1 139.45(10) 3 8_665 ? O7 O6 V2 66.10(16) . . ? O7 O6 V1 114.1(2) . . ? V2 O6 V1 98.82(12) . . ? O7 O6 Cs3 130.73(19) . 8_655 ? V2 O6 Cs3 102.03(11) . 8_655 ? V1 O6 Cs3 114.96(12) . 8_655 ? O7 O6 Cs1 83.65(17) . 8_665 ? V2 O6 Cs1 147.20(13) . 8_665 ? V1 O6 Cs1 105.19(11) . 8_665 ? Cs3 O6 Cs1 87.85(7) 8_655 8_665 ? O6 O7 V2 69.08(16) . . ? O6 O7 Cs3 125.20(19) . . ? V2 O7 Cs3 124.18(13) . . ? O6 O7 Cs2 132.87(19) . 8_665 ? V2 O7 Cs2 95.35(11) . 8_665 ? Cs3 O7 Cs2 100.72(8) . 8_665 ? O6 O7 Cs1 70.53(16) . 8_665 ? V2 O7 Cs1 137.65(13) . 8_665 ? Cs3 O7 Cs1 89.73(8) . 8_665 ? Cs2 O7 Cs1 102.85(8) 8_665 8_665 ? O9 O8 V2 66.29(16) . . ? O9 O8 Cs1 126.2(2) . 3 ? V2 O8 Cs1 103.47(13) . 3 ? O9 O8 Cs2 70.26(17) . . ? V2 O8 Cs2 106.31(12) . . ? Cs1 O8 Cs2 150.06(10) 3 . ? O9 O8 Cs1 136.23(19) . 7_566 ? V2 O8 Cs1 91.15(11) . 7_566 ? Cs1 O8 Cs1 94.41(8) 3 7_566 ? Cs2 O8 Cs1 82.11(7) . 7_566 ? O9 O8 Cs3 67.73(16) . 3_545 ? V2 O8 Cs3 126.94(13) . 3_545 ? Cs1 O8 Cs3 83.45(7) 3 3_545 ? Cs2 O8 Cs3 81.19(8) . 3_545 ? Cs1 O8 Cs3 141.41(10) 7_566 3_545 ? O8 O9 V2 67.50(17) . . ? O8 O9 Cs2 82.97(18) . . ? V2 O9 Cs2 113.35(13) . . ? O8 O9 Cs3 86.05(17) . 3_545 ? V2 O9 Cs3 142.47(14) . 3_545 ? Cs2 O9 Cs3 87.88(8) . 3_545 ? V2 O10 Cs2 91.84(14) . 8_665 ? V2 O10 Cs3 96.49(13) . 8_655 ? Cs2 O10 Cs3 109.63(9) 8_665 8_655 ? V2 O10 Cs1 90.57(13) . 7_566 ? Cs2 O10 Cs1 95.89(8) 8_665 7_566 ? Cs3 O10 Cs1 153.20(11) 8_655 7_566 ? V2 F11 Cs1 95.12(11) . 7_566 ? V2 F11 Cs1 99.64(10) . 3 ? Cs1 F11 Cs1 95.08(7) 7_566 3 ? V2 F11 Cs2 88.31(9) . 8_665 ? Cs1 F11 Cs2 102.81(8) 7_566 8_665 ? Cs1 F11 Cs2 159.72(10) 3 8_665 ? Cs3 O12 Cs2 82.24(10) 2_565 4_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.964 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.964 _refine_diff_density_max 0.479 _refine_diff_density_min -0.548 _refine_diff_density_rms 0.133