# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2009

data_global
_journal_name_full               'Dalton Trans.'

_journal_coden_Cambridge         0222

_publ_contact_author_name        'Kenji Nomiya'
_publ_contact_author_email       NOMIYA@KANAGAWA-U.AC.JP

_publ_section_title              
;
Sandwich-type hafnium(IV) and zirconium(IV)
complexes composed of tri-lacunary Keggin polyoxometalates:
Synthesis and structure of [M3(\`i-OH)3(A-\'a-PW9O34)2]9- (M = Hf and Zr)
;
loop_
_publ_author_name
'Kenji Nomiya'
'Kunihiko Hayashi'
'Chika Nozaki Kato'
'Yoshitaka Sakai'
'Yoshio Saku'
'Akira Shinohara'
;
S.Yoshida
;
'Kenji Yoza'

# Attachment 'YSa006s.cif'

data_ysa006s
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 696220'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C28 H111 Hf3 N7 O82 P2 W18'
_chemical_formula_weight         5764.95

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Hf Hf -0.5830 6.1852 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Fddd

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+3/4, -y+3/4, z'
'-x+3/4, y, -z+3/4'
'x, -y+3/4, -z+3/4'
'x, y+1/2, z+1/2'
'-x+3/4, -y+5/4, z+1/2'
'-x+3/4, y+1/2, -z+5/4'
'x, -y+5/4, -z+5/4'
'x+1/2, y, z+1/2'
'-x+5/4, -y+3/4, z+1/2'
'-x+5/4, y, -z+5/4'
'x+1/2, -y+3/4, -z+5/4'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+5/4, -y+5/4, z'
'-x+5/4, y+1/2, -z+3/4'
'x+1/2, -y+5/4, -z+3/4'
'-x, -y, -z'
'x-3/4, y-3/4, -z'
'x-3/4, -y, z-3/4'
'-x, y-3/4, z-3/4'
'-x, -y+1/2, -z+1/2'
'x-3/4, y-1/4, -z+1/2'
'x-3/4, -y+1/2, z-1/4'
'-x, y-1/4, z-1/4'
'-x+1/2, -y, -z+1/2'
'x-1/4, y-3/4, -z+1/2'
'x-1/4, -y, z-1/4'
'-x+1/2, y-3/4, z-1/4'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x-1/4, y-1/4, -z'
'x-1/4, -y+1/2, z-3/4'
'-x+1/2, y-1/4, z-3/4'

_cell_length_a                   29.244(6)
_cell_length_b                   36.649(7)
_cell_length_c                   38.215(8)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     40958(14)
_cell_formula_units_Z            16
_cell_measurement_temperature    90(2)
_cell_measurement_reflns_used    ?
_cell_measurement_theta_min      ?
_cell_measurement_theta_max      ?

_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_size_max          0.28
_exptl_crystal_size_mid          0.08
_exptl_crystal_size_min          0.05
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.740
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             40992
_exptl_absorpt_coefficient_mu    23.291
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0590
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3889
_exptl_absorpt_process_details   
;
SADABS; Sheldrick
;

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      90(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker P4'
_diffrn_measurement_method       '\w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.366
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            72573
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0565
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0403
_diffrn_reflns_limit_h_min       -38
_diffrn_reflns_limit_h_max       25
_diffrn_reflns_limit_k_min       -48
_diffrn_reflns_limit_k_max       48
_diffrn_reflns_limit_l_min       -50
_diffrn_reflns_limit_l_max       50
_diffrn_reflns_theta_min         1.04
_diffrn_reflns_theta_max         28.32
_reflns_number_total             12737
_reflns_number_gt                11029
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker XSCANS'
_computing_cell_refinement       'Bruker XSCANS'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0556P)^2^+2054.4377P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         12737
_refine_ls_number_parameters     551
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0431
_refine_ls_R_factor_gt           0.0348
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1064
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0967
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.087
_refine_ls_restrained_S_all      1.087
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
N1 N 0.7682(3) 0.4506(2) 0.3281(2) 0.0233(17) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.7156(2) 0.40440(17) 0.19528(16) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.6482(2) 0.50709(17) 0.17115(16) 0.0162(12) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.690884(12) 0.416086(10) 0.237890(9) 0.01535(8) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.632483(13) 0.503456(10) 0.217644(9) 0.01647(8) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.7217(4) 0.4653(3) 0.3359(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
C7 C 0.5924(5) 0.2631(5) 0.3057(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.5604(5) 0.2433(6) 0.2490(6) 0.078(7) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.7151(5) 0.5023(4) 0.3182(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7766(4) 0.4145(3) 0.3446(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.5689(6) 0.2261(5) 0.2160(6) 0.071(5) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.8229(5) 0.3999(4) 0.3325(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.6325(6) 0.2593(5) 0.3264(7) 0.085(7) Uani 1 1 d . . .
Hf2 Hf 0.6250 0.483194(13) 0.1250 0.01316(10) Uani 1 2 d S . .
Hf1 Hf 0.560767(12) 0.384625(9) 0.101458(9) 0.01256(8) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.6022(4) 0.2394(4) 0.2721(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.6538(2) 0.29294(18) 0.23415(18) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.5019(2) 0.29102(19) 0.17762(18) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.4689(2) 0.36313(18) 0.17020(17) 0.0180(13) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.4847(2) 0.39736(19) 0.27319(18) 0.0223(14) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.6053(3) 0.4609(2) 0.32929(19) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5943(2) 0.34745(18) 0.25630(17) 0.0190(13) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.6437(2) 0.42284(18) 0.27353(16) 0.0181(13) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.5569(2) 0.41776(18) 0.23718(16) 0.0175(13) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.6034(2) 0.48374(18) 0.25948(16) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.4953(2) 0.46338(18) 0.15927(16) 0.0186(13) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.5860(2) 0.45757(17) 0.18843(16) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.4912(2) 0.53888(19) 0.17429(19) 0.0234(14) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.5649(2) 0.50776(17) 0.14102(16) 0.0168(12) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.6257(2) 0.39818(16) 0.20282(16) 0.0140(12) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.4974(2) 0.40381(18) 0.11719(16) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.6748(2) 0.34115(17) 0.18116(17) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.5391(2) 0.34095(17) 0.13171(17) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.6746(2) 0.46396(17) 0.22323(16) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.6628(2) 0.53932(18) 0.23528(17) 0.0226(14) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.5181(2) 0.33064(19) 0.29818(19) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.5670(2) 0.39661(18) 0.30220(17) 0.0205(13) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.5262(2) 0.45932(19) 0.28735(17) 0.0208(14) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.4338(2) 0.4620(2) 0.2680(2) 0.0264(15) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.5054(2) 0.48382(18) 0.22403(18) 0.0210(14) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.4653(2) 0.42226(19) 0.20965(18) 0.0216(14) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.5138(2) 0.34672(19) 0.22709(18) 0.0211(14) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.6811(2) 0.36467(18) 0.24704(16) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.5858(2) 0.32607(17) 0.19205(17) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.5475(2) 0.39770(17) 0.17484(17) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.4153(2) 0.4214(2) 0.14852(19) 0.0250(15) Uani 1 1 d . . .
O1M O 0.6250 0.3729(2) 0.1250 0.0180(18) Uani 1 2 d S . .
O2M O 0.5817(2) 0.43957(17) 0.10944(17) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.5753(2) 0.52584(18) 0.20762(17) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.7389(2) 0.42365(19) 0.26266(17) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . .
O1S O 0.4355(3) 0.4161(3) 0.0470(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . .
O2S O 0.4459(3) 0.6028(2) 0.18275(19) 0.0272(16) Uani 1 1 d . . .
O3S O 0.6173(3) 0.3597(2) 0.3471(2) 0.0338(18) Uani 1 1 d . . .
O4S O 0.3969(3) 0.3329(3) 0.2062(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.57935(7) 0.41787(6) 0.20020(6) 0.0121(4) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.524326(12) 0.334318(10) 0.177610(10) 0.01582(8) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.471179(12) 0.414889(10) 0.159173(10) 0.01674(8) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.589641(13) 0.444530(10) 0.289482(9) 0.01838(9) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.535350(13) 0.363689(10) 0.269863(10) 0.01776(8) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.483833(13) 0.445107(11) 0.251226(10) 0.01915(9) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.528452(12) 0.503129(10) 0.179809(10) 0.01656(8) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.638544(12) 0.335652(9) 0.220513(9) 0.01476(8) Uani 1 1 d . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
N1 0.023(4) 0.029(4) 0.018(4) 0.002(3) -0.004(3) -0.004(3)
O26 0.016(3) 0.022(3) 0.009(3) 0.003(2) 0.000(2) -0.002(2)
O27 0.018(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.005(2)
W5 0.01589(17) 0.01881(17) 0.01134(16) 0.00032(13) -0.00335(12) -0.00349(13)
W6 0.02173(18) 0.01579(17) 0.01188(16) -0.00139(13) -0.00156(13) -0.00425(13)
C3 0.020(5) 0.046(7) 0.027(5) -0.003(5) -0.004(4) -0.002(4)
C7 0.046(8) 0.062(10) 0.078(12) 0.014(9) 0.006(8) -0.003(7)
C6 0.028(7) 0.093(14) 0.112(16) 0.069(13) 0.018(8) -0.001(8)
C4 0.039(7) 0.047(8) 0.058(9) 0.005(7) -0.007(6) 0.011(6)
C2 0.027(5) 0.030(6) 0.029(6) 0.008(4) 0.001(4) -0.006(4)
C5 0.048(9) 0.063(11) 0.102(16) 0.009(10) -0.021(10) -0.009(8)
C1 0.056(9) 0.046(8) 0.059(9) 0.026(7) 0.016(7) 0.016(7)
C8 0.049(10) 0.049(10) 0.16(2) 0.004(12) -0.001(11) -0.006(8)
Hf2 0.0151(2) 0.0121(2) 0.0123(2) 0.000 -0.00312(17) 0.000
Hf1 0.01203(16) 0.01312(16) 0.01252(16) -0.00051(12) -0.00302(12) 0.00017(12)
N2 0.049(7) 0.056(7) 0.046(7) 0.014(6) 0.013(5) -0.016(6)
O13 0.022(3) 0.016(3) 0.022(3) 0.008(3) -0.002(3) -0.001(3)
O18 0.024(3) 0.023(3) 0.022(3) 0.004(3) -0.001(3) -0.008(3)
O23 0.012(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.002(3) -0.001(2) -0.001(2)
O6 0.022(3) 0.021(3) 0.024(4) 0.003(3) 0.007(3) -0.002(3)
O2 0.036(4) 0.031(4) 0.019(3) -0.008(3) 0.000(3) -0.003(3)
O7 0.019(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.003(3) -0.001(2) -0.002(3)
O8 0.021(3) 0.020(3) 0.013(3) -0.004(2) -0.004(2) 0.000(3)
O34 0.020(3) 0.020(3) 0.012(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.001(2)
O9 0.023(3) 0.019(3) 0.013(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.002(3)
O22 0.023(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.002(3)
O32 0.019(3) 0.013(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.002(2)
O16 0.025(3) 0.020(3) 0.026(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.007(3)
O28 0.019(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.002(2)
O31 0.017(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.000(2)
O29 0.013(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.002(3) 0.001(2) 0.003(2)
O25 0.020(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.002(2)
O30 0.023(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.002(2) -0.005(3) -0.001(3)
O20 0.022(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.005(2)
O15 0.031(4) 0.020(3) 0.017(3) -0.003(3) -0.002(3) -0.008(3)
O1 0.025(4) 0.026(4) 0.025(4) 0.006(3) 0.001(3) -0.005(3)
O4 0.023(3) 0.022(3) 0.016(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.004(3)
O5 0.027(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.004(3) 0.003(3) 0.000(3)
O3 0.021(3) 0.027(4) 0.031(4) 0.002(3) 0.009(3) 0.005(3)
O10 0.023(3) 0.019(3) 0.021(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.001(3)
O11 0.014(3) 0.025(4) 0.025(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.004(3)
O12 0.016(3) 0.021(3) 0.025(4) 0.005(3) 0.003(3) -0.001(3)
O19 0.019(3) 0.021(3) 0.013(3) 0.005(2) -0.005(2) 0.000(3)
O24 0.012(3) 0.015(3) 0.019(3) 0.000(2) -0.005(2) 0.002(2)
O33 0.015(3) 0.017(3) 0.019(3) 0.003(2) -0.006(2) 0.000(2)
O17 0.013(3) 0.035(4) 0.027(4) 0.003(3) -0.001(3) 0.000(3)
O1M 0.013(4) 0.018(4) 0.022(5) 0.000 -0.006(3) 0.000
O2M 0.018(3) 0.014(3) 0.020(3) -0.001(2) -0.005(2) -0.001(2)
O21 0.025(3) 0.017(3) 0.016(3) -0.001(2) -0.001(3) 0.001(3)
O14 0.022(3) 0.025(3) 0.014(3) -0.002(3) -0.007(3) -0.004(3)
O1S 0.031(5) 0.049(6) 0.058(6) 0.013(5) -0.005(4) -0.005(4)
O2S 0.034(4) 0.024(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.008(3)
O3S 0.031(4) 0.039(5) 0.032(4) 0.004(4) -0.002(3) 0.004(3)
O4S 0.038(5) 0.061(7) 0.071(7) 0.030(6) 0.009(5) -0.001(5)
P1 0.0122(10) 0.0137(10) 0.0106(10) 0.0005(8) -0.0013(8) -0.0005(8)
W9 0.01506(17) 0.01650(17) 0.01588(17) 0.00210(13) -0.00219(13) -0.00436(12)
W8 0.01180(16) 0.02029(18) 0.01812(18) -0.00177(14) -0.00077(13) 0.00103(13)
W2 0.02245(18) 0.02098(18) 0.01172(16) -0.00121(13) 0.00115(13) -0.00277(14)
W1 0.01863(17) 0.01956(18) 0.01509(17) 0.00235(13) 0.00181(13) -0.00249(13)
W3 0.01818(17) 0.02107(19) 0.01820(18) -0.00072(14) 0.00472(14) 0.00189(14)
W7 0.01759(17) 0.01583(17) 0.01626(17) -0.00057(13) 0.00089(13) 0.00251(13)
W4 0.01492(16) 0.01456(16) 0.01481(17) 0.00319(12) -0.00211(12) -0.00107(12)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
N1 C2 1.485(13) . ?
N1 C3 1.493(13) . ?
O26 W5 1.833(6) . ?
O26 Hf1 2.076(6) 11_554 ?
O27 W6 1.840(6) . ?
O27 Hf2 2.083(6) . ?
W5 O14 1.715(6) . ?
W5 O20 1.903(6) . ?
W5 O19 1.938(6) . ?
W5 O8 1.955(7) . ?
W5 O31 2.420(6) . ?
W6 O15 1.723(7) . ?
W6 O21 1.901(7) . ?
W6 O20 1.912(7) . ?
W6 O9 1.949(6) . ?
W6 O32 2.434(6) . ?
C3 C4 1.527(19) . ?
C7 C8 1.42(3) . ?
C7 N2 1.57(2) . ?
C6 C5 1.43(3) . ?
C6 N2 1.52(2) . ?
C2 C1 1.526(18) . ?
Hf2 O28 2.067(6) 11_554 ?
Hf2 O28 2.067(6) . ?
Hf2 O27 2.082(6) 11_554 ?
Hf2 O2M 2.125(6) . ?
Hf2 O2M 2.125(6) 11_554 ?
Hf1 O25 2.067(6) 11_554 ?
Hf1 O29 2.072(6) . ?
Hf1 O30 2.074(7) . ?
Hf1 O26 2.076(6) 11_554 ?
Hf1 O1M 2.1265(19) . ?
Hf1 O2M 2.127(6) . ?
O13 W4 1.709(6) . ?
O18 W9 1.717(7) . ?
O23 W8 1.944(6) . ?
O23 W9 1.956(6) . ?
O6 W1 1.932(7) . ?
O6 W3 1.941(7) . ?
O2 W2 1.699(7) . ?
O7 W1 1.897(7) . ?
O7 W4 1.931(7) . ?
O8 W2 1.872(7) . ?
O34 P1 1.559(7) . ?
O34 W3 2.420(6) . ?
O34 W2 2.424(6) . ?
O34 W1 2.425(6) . ?
O9 W2 1.882(7) . ?
O22 W8 1.912(7) . ?
O22 W7 1.917(7) . ?
O32 P1 1.535(6) . ?
O32 W7 2.393(6) . ?
O16 W7 1.717(7) . ?
O28 W7 1.834(6) . ?
O31 P1 1.540(6) . ?
O31 W4 2.418(6) . ?
O29 W8 1.823(6) . ?
O25 W4 1.851(7) . ?
O25 Hf1 2.067(6) 11_554 ?
O30 W9 1.822(7) . ?
O1 W1 1.700(7) . ?
O4 W2 1.939(7) . ?
O4 W1 1.959(7) . ?
O5 W3 1.927(7) . ?
O5 W2 1.933(7) . ?
O3 W3 1.715(7) . ?
O10 W3 1.869(7) . ?
O10 W7 1.952(7) . ?
O11 W3 1.876(7) . ?
O11 W8 1.955(7) . ?
O12 W1 1.859(7) . ?
O12 W9 1.969(7) . ?
O19 W4 1.925(6) . ?
O24 W9 1.905(6) . ?
O24 W4 1.919(6) . ?
O33 P1 1.533(6) . ?
O33 W8 2.396(6) . ?
O33 W9 2.422(6) . ?
O17 W8 1.702(7) . ?
O1M Hf1 2.1266(19) 11_554 ?
O21 W7 1.924(7) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C2 N1 C3 112.7(8) . . ?
W5 O26 Hf1 134.4(3) . 11_554 ?
W6 O27 Hf2 134.9(3) . . ?
O14 W5 O26 101.8(3) . . ?
O14 W5 O20 102.6(3) . . ?
O26 W5 O20 93.0(3) . . ?
O14 W5 O19 100.3(3) . . ?
O26 W5 O19 89.5(3) . . ?
O20 W5 O19 155.9(3) . . ?
O14 W5 O8 99.9(3) . . ?
O26 W5 O8 158.0(3) . . ?
O20 W5 O8 84.9(3) . . ?
O19 W5 O8 83.9(3) . . ?
O14 W5 O31 173.5(3) . . ?
O26 W5 O31 75.8(2) . . ?
O20 W5 O31 83.7(2) . . ?
O19 W5 O31 73.7(2) . . ?
O8 W5 O31 82.2(2) . . ?
O15 W6 O27 101.2(3) . . ?
O15 W6 O21 101.7(3) . . ?
O27 W6 O21 89.6(3) . . ?
O15 W6 O20 101.7(3) . . ?
O27 W6 O20 90.1(3) . . ?
O21 W6 O20 156.2(3) . . ?
O15 W6 O9 100.7(3) . . ?
O27 W6 O9 158.1(3) . . ?
O21 W6 O9 86.7(3) . . ?
O20 W6 O9 84.7(3) . . ?
O15 W6 O32 173.8(3) . . ?
O27 W6 O32 75.3(2) . . ?
O21 W6 O32 73.4(2) . . ?
O20 W6 O32 83.6(2) . . ?
O9 W6 O32 82.9(2) . . ?
N1 C3 C4 110.2(10) . . ?
C8 C7 N2 104.4(15) . . ?
C5 C6 N2 109.3(14) . . ?
N1 C2 C1 109.4(9) . . ?
O28 Hf2 O28 128.4(4) 11_554 . ?
O28 Hf2 O27 81.0(3) 11_554 11_554 ?
O28 Hf2 O27 77.9(2) . 11_554 ?
O28 Hf2 O27 77.9(2) 11_554 . ?
O28 Hf2 O27 81.0(2) . . ?
O27 Hf2 O27 130.3(4) 11_554 . ?
O28 Hf2 O2M 138.7(2) 11_554 . ?
O28 Hf2 O2M 84.5(2) . . ?
O27 Hf2 O2M 83.4(2) 11_554 . ?
O27 Hf2 O2M 138.4(2) . . ?
O28 Hf2 O2M 84.5(2) 11_554 11_554 ?
O28 Hf2 O2M 138.7(2) . 11_554 ?
O27 Hf2 O2M 138.4(2) 11_554 11_554 ?
O27 Hf2 O2M 83.4(2) . 11_554 ?
O2M Hf2 O2M 82.4(3) . 11_554 ?
O25 Hf1 O29 128.3(3) 11_554 . ?
O25 Hf1 O30 78.7(3) 11_554 . ?
O29 Hf1 O30 80.0(3) . . ?
O25 Hf1 O26 80.0(2) 11_554 11_554 ?
O29 Hf1 O26 78.4(2) . 11_554 ?
O30 Hf1 O26 129.4(2) . 11_554 ?
O25 Hf1 O1M 85.3(3) 11_554 . ?
O29 Hf1 O1M 137.40(19) . . ?
O30 Hf1 O1M 83.0(3) . . ?
O26 Hf1 O1M 139.70(19) 11_554 . ?
O25 Hf1 O2M 139.3(3) 11_554 . ?
O29 Hf1 O2M 84.0(3) . . ?
O30 Hf1 O2M 137.6(2) . . ?
O26 Hf1 O2M 84.3(2) 11_554 . ?
O1M Hf1 O2M 82.9(3) . . ?
C6 N2 C7 106.0(14) . . ?
W8 O23 W9 122.0(3) . . ?
W1 O6 W3 123.9(3) . . ?
W1 O7 W4 150.8(4) . . ?
W2 O8 W5 151.3(4) . . ?
P1 O34 W3 124.9(3) . . ?
P1 O34 W2 125.4(4) . . ?
W3 O34 W2 89.9(2) . . ?
P1 O34 W1 125.3(4) . . ?
W3 O34 W1 89.7(2) . . ?
W2 O34 W1 90.5(2) . . ?
W2 O9 W6 151.2(4) . . ?
W8 O22 W7 153.3(4) . . ?
P1 O32 W7 127.8(4) . . ?
P1 O32 W6 126.2(4) . . ?
W7 O32 W6 88.5(2) . . ?
W7 O28 Hf2 133.9(3) . . ?
P1 O31 W4 126.8(3) . . ?
P1 O31 W5 127.0(3) . . ?
W4 O31 W5 88.86(19) . . ?
W8 O29 Hf1 135.0(3) . . ?
W4 O25 Hf1 133.7(3) . 11_554 ?
W9 O30 Hf1 135.4(3) . . ?
W5 O20 W6 153.2(4) . . ?
W2 O4 W1 124.1(3) . . ?
W3 O5 W2 124.9(3) . . ?
W3 O10 W7 150.8(4) . . ?
W3 O11 W8 150.7(4) . . ?
W1 O12 W9 150.3(4) . . ?
W4 O19 W5 122.5(3) . . ?
W9 O24 W4 153.3(4) . . ?
P1 O33 W8 126.6(4) . . ?
P1 O33 W9 127.2(4) . . ?
W8 O33 W9 90.1(2) . . ?
Hf1 O1M Hf1 156.7(5) . 11_554 ?
Hf2 O2M Hf1 157.6(3) . . ?
W6 O21 W7 123.4(3) . . ?
O33 P1 O32 110.4(4) . . ?
O33 P1 O31 110.5(4) . . ?
O32 P1 O31 110.6(3) . . ?
O33 P1 O34 108.4(4) . . ?
O32 P1 O34 108.7(4) . . ?
O31 P1 O34 108.2(4) . . ?
O18 W9 O30 102.4(3) . . ?
O18 W9 O24 102.4(3) . . ?
O30 W9 O24 94.4(3) . . ?
O18 W9 O23 100.5(3) . . ?
O30 W9 O23 89.1(3) . . ?
O24 W9 O23 155.5(3) . . ?
O18 W9 O12 98.8(3) . . ?
O30 W9 O12 158.5(3) . . ?
O24 W9 O12 84.6(3) . . ?
O23 W9 O12 83.4(3) . . ?
O18 W9 O33 173.3(3) . . ?
O30 W9 O33 76.3(3) . . ?
O24 W9 O33 84.3(2) . . ?
O23 W9 O33 73.0(2) . . ?
O12 W9 O33 82.2(2) . . ?
O17 W8 O29 103.0(3) . . ?
O17 W8 O22 102.9(3) . . ?
O29 W8 O22 93.1(3) . . ?
O17 W8 O23 99.0(3) . . ?
O29 W8 O23 89.3(3) . . ?
O22 W8 O23 156.8(3) . . ?
O17 W8 O11 97.6(3) . . ?
O29 W8 O11 159.3(3) . . ?
O22 W8 O11 84.4(3) . . ?
O23 W8 O11 85.3(3) . . ?
O17 W8 O33 172.8(3) . . ?
O29 W8 O33 76.7(2) . . ?
O22 W8 O33 84.2(2) . . ?
O23 W8 O33 73.8(2) . . ?
O11 W8 O33 82.6(2) . . ?
O2 W2 O8 102.4(3) . . ?
O2 W2 O9 102.6(3) . . ?
O8 W2 O9 86.8(3) . . ?
O2 W2 O5 101.4(3) . . ?
O8 W2 O5 156.3(3) . . ?
O9 W2 O5 88.0(3) . . ?
O2 W2 O4 100.8(3) . . ?
O8 W2 O4 89.2(3) . . ?
O9 W2 O4 156.6(3) . . ?
O5 W2 O4 86.4(3) . . ?
O2 W2 O34 171.2(3) . . ?
O8 W2 O34 83.9(2) . . ?
O9 W2 O34 83.8(2) . . ?
O5 W2 O34 72.5(2) . . ?
O4 W2 O34 72.8(3) . . ?
O1 W1 O12 102.8(3) . . ?
O1 W1 O7 102.7(3) . . ?
O12 W1 O7 87.9(3) . . ?
O1 W1 O6 100.7(3) . . ?
O12 W1 O6 90.7(3) . . ?
O7 W1 O6 156.3(3) . . ?
O1 W1 O4 100.2(3) . . ?
O12 W1 O4 157.0(3) . . ?
O7 W1 O4 86.3(3) . . ?
O6 W1 O4 85.8(3) . . ?
O1 W1 O34 170.6(3) . . ?
O12 W1 O34 84.7(3) . . ?
O7 W1 O34 83.1(2) . . ?
O6 W1 O34 73.2(2) . . ?
O4 W1 O34 72.5(2) . . ?
O3 W3 O10 102.8(3) . . ?
O3 W3 O11 103.4(3) . . ?
O10 W3 O11 88.0(3) . . ?
O3 W3 O5 100.6(3) . . ?
O10 W3 O5 88.6(3) . . ?
O11 W3 O5 155.9(3) . . ?
O3 W3 O6 100.1(3) . . ?
O10 W3 O6 157.0(3) . . ?
O11 W3 O6 88.1(3) . . ?
O5 W3 O6 85.7(3) . . ?
O3 W3 O34 170.6(3) . . ?
O10 W3 O34 83.8(3) . . ?
O11 W3 O34 83.2(2) . . ?
O5 W3 O34 72.7(2) . . ?
O6 W3 O34 73.2(2) . . ?
O16 W7 O28 101.5(3) . . ?
O16 W7 O22 102.0(3) . . ?
O28 W7 O22 91.9(3) . . ?
O16 W7 O21 100.9(3) . . ?
O28 W7 O21 89.6(3) . . ?
O22 W7 O21 156.2(3) . . ?
O16 W7 O10 99.4(3) . . ?
O28 W7 O10 159.1(3) . . ?
O22 W7 O10 84.5(3) . . ?
O21 W7 O10 85.7(3) . . ?
O16 W7 O32 174.5(3) . . ?
O28 W7 O32 76.5(2) . . ?
O22 W7 O32 83.2(2) . . ?
O21 W7 O32 74.0(2) . . ?
O10 W7 O32 82.6(2) . . ?
O13 W4 O25 101.4(3) . . ?
O13 W4 O24 102.4(3) . . ?
O25 W4 O24 91.1(3) . . ?
O13 W4 O19 100.2(3) . . ?
O25 W4 O19 89.9(3) . . ?
O24 W4 O19 156.7(3) . . ?
O13 W4 O7 99.5(3) . . ?
O25 W4 O7 159.1(3) . . ?
O24 W4 O7 84.5(3) . . ?
O19 W4 O7 86.3(3) . . ?
O13 W4 O31 173.5(3) . . ?
O25 W4 O31 76.0(2) . . ?
O24 W4 O31 83.7(2) . . ?
O19 W4 O31 74.0(2) . . ?
O7 W4 O31 83.2(2) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full        28.32
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_refine_diff_density_max         4.975
_refine_diff_density_min         -1.861
_refine_diff_density_rms         0.520

# Attachment 'YoS002s.cif'

data_yos002s
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 696221'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C28 H113 N7 O83 P2 W18 Zr3'
_chemical_formula_weight         5521.15

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Fddd

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+3/4, -y+3/4, z'
'-x+3/4, y, -z+3/4'
'x, -y+3/4, -z+3/4'
'x, y+1/2, z+1/2'
'-x+3/4, -y+5/4, z+1/2'
'-x+3/4, y+1/2, -z+5/4'
'x, -y+5/4, -z+5/4'
'x+1/2, y, z+1/2'
'-x+5/4, -y+3/4, z+1/2'
'-x+5/4, y, -z+5/4'
'x+1/2, -y+3/4, -z+5/4'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+5/4, -y+5/4, z'
'-x+5/4, y+1/2, -z+3/4'
'x+1/2, -y+5/4, -z+3/4'
'-x, -y, -z'
'x-3/4, y-3/4, -z'
'x-3/4, -y, z-3/4'
'-x, y-3/4, z-3/4'
'-x, -y+1/2, -z+1/2'
'x-3/4, y-1/4, -z+1/2'
'x-3/4, -y+1/2, z-1/4'
'-x, y-1/4, z-1/4'
'-x+1/2, -y, -z+1/2'
'x-1/4, y-3/4, -z+1/2'
'x-1/4, -y, z-1/4'
'-x+1/2, y-3/4, z-1/4'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x-1/4, y-1/4, -z'
'x-1/4, -y+1/2, z-3/4'
'-x+1/2, y-1/4, z-3/4'

_cell_length_a                   29.237(2)
_cell_length_b                   36.741(3)
_cell_length_c                   38.239(3)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     41077(5)
_cell_formula_units_Z            16
_cell_measurement_temperature    90(2)
_cell_measurement_reflns_used    ?
_cell_measurement_theta_min      ?
_cell_measurement_theta_max      ?

_exptl_crystal_description       needle
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_size_max          0.29
_exptl_crystal_size_mid          0.08
_exptl_crystal_size_min          0.07
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.571
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             39616
_exptl_absorpt_coefficient_mu    20.498
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0662
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3279
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      90(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  ?
_diffrn_measurement_method       ?
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.366
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            108012
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0456
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0258
_diffrn_reflns_limit_h_min       -38
_diffrn_reflns_limit_h_max       38
_diffrn_reflns_limit_k_min       -49
_diffrn_reflns_limit_k_max       48
_diffrn_reflns_limit_l_min       -50
_diffrn_reflns_limit_l_max       51
_diffrn_reflns_theta_min         1.04
_diffrn_reflns_theta_max         28.31
_reflns_number_total             12767
_reflns_number_gt                10733
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       ?
_computing_cell_refinement       ?
_computing_data_reduction        ?
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0550P)^2^+1367.3883P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         12767
_refine_ls_number_parameters     614
_refine_ls_number_restraints     1650
_refine_ls_R_factor_all          0.0430
_refine_ls_R_factor_gt           0.0314
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0984
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0856
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.109
_refine_ls_restrained_S_all      1.042
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.0939(5) -0.0123(4) 0.4445(5) 0.071(4) Uani 1 1 d U . .
C2 C 0.0607(4) 0.0069(4) 0.5007(5) 0.077(5) Uani 1 1 d U . .
C3 C 0.0699(5) 0.0234(4) 0.5343(5) 0.072(4) Uani 1 1 d U . .
C4 C 0.2843(4) 0.2526(3) 0.0687(3) 0.046(3) Uani 1 1 d U . .
C5 C 0.2783(3) 0.2158(3) 0.0867(2) 0.032(2) Uani 1 1 d U . .
C6 C 0.2232(3) 0.1646(2) 0.0953(3) 0.032(2) Uani 1 1 d U . .
C7 C 0.1763(4) 0.1500(3) 0.0832(3) 0.050(3) Uani 1 1 d U . .
C8 C 0.1333(5) -0.0096(4) 0.4232(6) 0.086(6) Uani 1 1 d U . .
C9 C 0.4535(8) 0.2928(6) 0.0357(5) 0.074(6) Uani 0.75 1 d PU . .
C10 C 0.1700(10) 0.2066(9) 0.3528(8) 0.069(8) Uani 0.50 1 d PU . .
C11 C 0.1591(7) 0.1565(7) 0.3078(5) 0.042(5) Uani 0.50 1 d PU . .
C12 C 0.4392(10) 0.3478(6) -0.0002(7) 0.095(8) Uani 0.75 1 d PU . .
N1 N 0.4746(6) 0.3222(4) 0.0210(4) 0.069(5) Uani 0.75 1 d PU . .
N2 N 0.1023(4) 0.0103(3) 0.4777(3) 0.056(3) Uani 1 1 d U . .
N3 N 0.2315(3) 0.2009(2) 0.07830(19) 0.0269(15) Uani 1 1 d U . .
N4 N 0.1794(6) 0.1702(5) 0.3435(4) 0.071(5) Uani 0.75 1 d PU . .
O1 O -0.0660(2) 0.28826(16) -0.01850(15) 0.0266(13) Uani 1 1 d U . .
O2 O 0.0189(2) 0.41932(16) -0.04879(15) 0.0254(12) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.1060(2) 0.28945(16) -0.08018(14) 0.0258(12) Uani 1 1 d U . .
O4 O -0.01452(19) 0.35259(15) -0.02385(14) 0.0224(11) Uani 1 1 d U . .
O5 O 0.0678(2) 0.35335(15) -0.05249(14) 0.0224(11) Uani 1 1 d U . .
O6 O 0.02676(19) 0.29091(16) -0.03752(14) 0.0237(12) Uani 1 1 d U . .
O7 O -0.03431(19) 0.32789(15) 0.03980(15) 0.0229(12) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.01433(18) 0.40272(15) 0.02248(14) 0.0205(11) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.09435(18) 0.40227(14) -0.00647(13) 0.0186(10) Uani 1 1 d U . .
O10 O 0.14431(19) 0.32724(14) -0.02373(13) 0.0187(11) Uani 1 1 d U . .
O11 O 0.10357(19) 0.26666(14) -0.00937(14) 0.0196(11) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.00589(19) 0.26648(14) 0.02546(14) 0.0212(11) Uani 1 1 d U . .
O13 O -0.08510(19) 0.32870(16) 0.10115(15) 0.0246(12) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.00148(19) 0.45870(15) 0.07181(14) 0.0221(11) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.15379(19) 0.45712(15) 0.01565(15) 0.0223(11) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.2392(2) 0.32637(16) -0.01260(14) 0.0228(12) Uani 1 1 d U . .
O17 O 0.1630(2) 0.21132(16) 0.01449(14) 0.0241(12) Uani 1 1 d U . .
O18 O -0.00861(19) 0.21161(15) 0.07538(15) 0.0248(12) Uani 1 1 d U . .
O19 O -0.03099(18) 0.38665(14) 0.07908(14) 0.0194(11) Uani 1 1 d U . .
O20 O 0.08555(17) 0.42349(14) 0.05784(13) 0.0157(10) Uani 1 1 d U . .
O21 O 0.18150(18) 0.38524(14) 0.00319(13) 0.0180(10) Uani 1 1 d U . .
O22 O 0.17507(18) 0.28657(14) 0.02662(14) 0.0190(11) Uani 1 1 d U . .
O23 O 0.07497(19) 0.22486(15) 0.04206(14) 0.0220(11) Uani 1 1 d U . .
O24 O -0.00440(18) 0.28699(14) 0.09010(14) 0.0189(10) Uani 1 1 d U . .
O25 O -0.00312(17) 0.34599(14) 0.13255(13) 0.0170(10) Uani 1 1 d U . .
O26 O 0.03863(18) 0.40921(14) 0.11805(14) 0.0188(10) Uani 1 1 d U . .
O27 O 0.17455(18) 0.40910(13) 0.06849(13) 0.0155(10) Uani 1 1 d U . .
O28 O 0.21621(18) 0.34589(14) 0.05437(13) 0.0169(10) Uani 1 1 d U . .
O29 O 0.14851(18) 0.24307(14) 0.07889(14) 0.0186(10) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.06457(18) 0.24225(14) 0.10876(14) 0.0191(11) Uani 1 1 d U . .
O31 O 0.04782(18) 0.35222(14) 0.07488(13) 0.0168(10) Uani 1 1 d U . .
O32 O 0.12584(18) 0.35198(14) 0.04730(13) 0.0168(10) Uani 1 1 d U . .
O33 O 0.08617(17) 0.29265(13) 0.06138(13) 0.0154(10) Uani 1 1 d U . .
O34 O 0.05714(18) 0.33269(14) 0.01260(13) 0.0182(10) Uani 1 1 d U . .
O1M O 0.16887(18) 0.31046(14) 0.10956(14) 0.0184(10) Uani 1 1 d U . .
O2M O 0.1250 0.3776(2) 0.1250 0.0164(14) Uani 1 2 d SU . .
O1S O 0.0538(2) 0.35281(16) 0.43283(16) 0.0286(13) Uani 1 1 d U . .
O2S O 0.1466(3) 0.1663(2) 0.4581(3) 0.067(3) Uani 1 1 d U . .
O3S O 0.1317(2) 0.35981(19) 0.40295(18) 0.0399(16) Uani 1 1 d U . .
O4S O 0.3146(3) 0.3338(2) 0.0471(2) 0.050(2) Uani 1 1 d U . .
O5S O 0.5384(8) 0.2661(5) 0.0808(7) 0.246(14) Uani 1 1 d U . .
P1 P 0.07970(6) 0.33235(5) 0.04961(4) 0.0120(3) Uani 1 1 d U . .
W1 W -0.015781(11) 0.304982(9) -0.001752(8) 0.02029(7) Uani 1 1 d U . .
W2 W 0.035776(11) 0.386207(8) -0.020241(8) 0.01870(7) Uani 1 1 d U . .
W3 W 0.090117(11) 0.305636(8) -0.039709(8) 0.01928(7) Uani 1 1 d U . .
W4 W -0.028921(10) 0.335349(8) 0.090231(8) 0.01805(7) Uani 1 1 d U . .
W5 W 0.024221(10) 0.415520(8) 0.071972(8) 0.01660(7) Uani 1 1 d U . .
W6 W 0.138607(10) 0.414302(8) 0.029343(8) 0.01557(7) Uani 1 1 d U . .
W7 W 0.191175(10) 0.334056(8) 0.012039(7) 0.01632(7) Uani 1 1 d U . .
W8 W 0.132758(11) 0.246886(8) 0.032210(7) 0.01751(7) Uani 1 1 d U . .
W9 W 0.028477(10) 0.247240(8) 0.069848(8) 0.01779(7) Uani 1 1 d U . .
Zr1 Zr 0.1250 0.26688(3) 0.1250 0.01457(18) Uani 1 2 d SU . .
Zr2 Zr 0.18959(2) 0.365585(18) 0.101519(18) 0.01397(13) Uani 1 1 d U . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.053(7) 0.064(8) 0.095(11) 0.036(8) -0.016(7) -0.004(6)
C2 0.030(6) 0.081(10) 0.119(12) 0.061(9) -0.014(7) -0.001(6)
C3 0.042(7) 0.064(9) 0.110(13) 0.017(8) 0.028(8) 0.013(6)
C4 0.040(6) 0.039(6) 0.060(7) 0.001(5) 0.010(5) -0.001(5)
C5 0.021(4) 0.046(5) 0.030(5) -0.003(4) 0.006(3) 0.001(4)
C6 0.036(5) 0.028(5) 0.033(5) 0.012(4) 0.001(4) 0.005(4)
C7 0.054(7) 0.042(6) 0.053(7) 0.017(5) -0.010(6) -0.008(5)
C8 0.042(7) 0.041(7) 0.174(18) 0.025(9) -0.001(9) -0.002(6)
C9 0.091(15) 0.069(13) 0.061(12) -0.005(9) -0.004(11) -0.015(11)
C10 0.070(17) 0.074(18) 0.064(17) -0.022(14) 0.006(14) -0.019(15)
C11 0.037(11) 0.057(13) 0.031(10) 0.002(9) -0.004(8) 0.005(9)
C12 0.13(2) 0.066(14) 0.094(17) -0.020(12) -0.030(15) -0.026(13)
N1 0.085(11) 0.056(9) 0.067(10) -0.026(8) -0.013(8) -0.029(8)
N2 0.051(6) 0.048(6) 0.069(7) 0.021(5) -0.018(5) 0.009(5)
N3 0.031(4) 0.028(4) 0.022(3) 0.000(3) 0.004(3) 0.001(3)
N4 0.066(10) 0.093(12) 0.054(9) -0.014(8) -0.017(8) 0.031(9)
O1 0.023(3) 0.032(3) 0.025(3) 0.000(2) -0.008(2) -0.008(2)
O2 0.025(3) 0.028(3) 0.023(3) 0.006(2) -0.002(2) 0.005(2)
O3 0.032(3) 0.030(3) 0.016(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.001(2)
O4 0.023(3) 0.023(3) 0.021(3) -0.001(2) -0.005(2) 0.003(2)
O5 0.029(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.003(2) -0.006(2) 0.004(2)
O6 0.025(3) 0.026(3) 0.020(3) -0.003(2) -0.008(2) 0.002(2)
O7 0.021(3) 0.024(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.004(2) -0.002(2)
O8 0.016(2) 0.025(3) 0.021(3) 0.000(2) 0.003(2) 0.003(2)
O9 0.022(3) 0.019(3) 0.016(2) 0.000(2) -0.001(2) 0.002(2)
O10 0.024(3) 0.020(3) 0.012(2) -0.0001(19) 0.003(2) 0.003(2)
O11 0.025(3) 0.016(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.002(2)
O12 0.028(3) 0.016(3) 0.020(3) -0.004(2) -0.005(2) -0.001(2)
O13 0.017(3) 0.031(3) 0.025(3) -0.004(2) 0.003(2) -0.002(2)
O14 0.025(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.006(2)
O15 0.027(3) 0.017(3) 0.023(3) 0.006(2) -0.005(2) -0.004(2)
O16 0.029(3) 0.026(3) 0.013(3) -0.002(2) 0.006(2) 0.000(2)
O17 0.032(3) 0.025(3) 0.015(3) -0.001(2) 0.005(2) 0.003(2)
O18 0.025(3) 0.021(3) 0.029(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.009(2)
O19 0.019(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.002(2)
O20 0.016(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0007(19) 0.0010(19) 0.0012(18)
O21 0.024(3) 0.020(3) 0.010(2) 0.0031(19) 0.003(2) 0.001(2)
O22 0.020(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.005(2)
O23 0.028(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.000(2)
O24 0.019(2) 0.018(3) 0.020(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.002(2)
O25 0.016(2) 0.022(3) 0.013(2) -0.0001(19) -0.0003(19) 0.000(2)
O26 0.022(3) 0.017(3) 0.017(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.005(2)
O27 0.019(2) 0.012(2) 0.016(2) 0.0023(18) 0.002(2) 0.0005(19)
O28 0.018(2) 0.018(3) 0.015(2) 0.0015(19) 0.004(2) 0.0001(19)
O29 0.020(3) 0.015(2) 0.021(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.004(2)
O30 0.024(3) 0.015(2) 0.018(3) 0.0002(19) 0.001(2) 0.000(2)
O31 0.020(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0000(19) 0.003(2) -0.0001(19)
O32 0.019(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0016(19) 0.003(2) -0.0013(19)
O33 0.017(2) 0.014(2) 0.016(2) 0.0006(19) 0.0017(19) 0.0035(18)
O34 0.022(3) 0.020(3) 0.013(2) -0.0021(19) 0.001(2) 0.001(2)
O1M 0.021(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.003(2) 0.006(2) -0.007(2)
O2M 0.011(3) 0.018(4) 0.020(4) 0.000 0.006(3) 0.000
O1S 0.040(3) 0.020(3) 0.026(3) 0.002(2) -0.005(3) -0.003(2)
O2S 0.048(5) 0.062(6) 0.093(7) -0.031(5) 0.015(5) 0.007(4)
O3S 0.043(4) 0.041(4) 0.035(4) -0.006(3) -0.004(3) -0.002(3)
O4S 0.034(4) 0.057(5) 0.060(5) -0.019(4) 0.006(4) -0.003(3)
O5S 0.22(2) 0.163(16) 0.36(3) -0.192(19) 0.15(2) -0.141(16)
P1 0.0146(8) 0.0117(8) 0.0098(8) 0.0000(6) 0.0003(6) 0.0007(6)
W1 0.02039(15) 0.02169(16) 0.01880(15) -0.00095(11) -0.00465(11) -0.00230(11)
W2 0.02094(15) 0.01970(15) 0.01546(14) 0.00200(11) -0.00203(11) 0.00221(11)
W3 0.02487(16) 0.02085(16) 0.01211(13) -0.00140(11) -0.00112(11) 0.00250(11)
W4 0.01409(14) 0.02121(15) 0.01884(15) -0.00204(11) 0.00091(11) -0.00112(10)
W5 0.01713(14) 0.01643(14) 0.01625(14) 0.00152(10) 0.00155(11) 0.00406(10)
W6 0.01714(14) 0.01464(14) 0.01493(14) 0.00293(10) 0.00178(10) 0.00086(10)
W7 0.01837(14) 0.01893(15) 0.01166(13) 0.00021(10) 0.00326(10) 0.00332(11)
W8 0.02433(15) 0.01587(14) 0.01234(13) -0.00144(10) 0.00199(11) 0.00421(11)
W9 0.02035(15) 0.01637(15) 0.01666(14) -0.00076(10) -0.00071(11) -0.00313(11)
Zr1 0.0180(5) 0.0128(4) 0.0130(4) 0.000 0.0034(4) 0.000
Zr2 0.0147(3) 0.0142(3) 0.0130(3) 0.0008(2) 0.0024(2) 0.0003(2)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 C8 1.42(2) . ?
C1 N2 1.54(2) . ?
C2 C3 1.45(2) . ?
C2 N2 1.508(19) . ?
C4 C5 1.528(15) . ?
C5 N3 1.507(11) . ?
C6 N3 1.504(11) . ?
C6 C7 1.543(15) . ?
C9 N1 1.36(3) . ?
C10 N4 1.41(3) . ?
C11 N4 1.57(3) . ?
C12 N1 1.62(3) . ?
O1 W1 1.716(5) . ?
O2 W2 1.707(6) . ?
O3 W3 1.722(5) . ?
O4 W2 1.926(6) . ?
O4 W1 1.943(6) . ?
O5 W3 1.934(5) . ?
O5 W2 1.963(6) . ?
O6 W1 1.920(6) . ?
O6 W3 1.932(6) . ?
O7 W1 1.878(6) . ?
O7 W4 1.954(6) . ?
O8 W2 1.852(5) . ?
O8 W5 1.971(5) . ?
O9 W2 1.886(5) . ?
O9 W6 1.935(5) . ?
O10 W3 1.875(6) . ?
O10 W7 1.952(5) . ?
O11 W3 1.884(5) . ?
O11 W8 1.945(5) . ?
O12 W1 1.867(5) . ?
O12 W9 1.954(5) . ?
O13 W4 1.712(5) . ?
O14 W5 1.720(5) . ?
O15 W6 1.717(5) . ?
O16 W7 1.716(5) . ?
O17 W8 1.718(6) . ?
O18 W9 1.713(5) . ?
O19 W4 1.934(5) . ?
O19 W5 1.951(5) . ?
O20 W5 1.896(5) . ?
O20 W6 1.925(5) . ?
O21 W6 1.927(5) . ?
O21 W7 1.932(5) . ?
O22 W7 1.891(5) . ?
O22 W8 1.924(5) . ?
O23 W8 1.911(6) . ?
O23 W9 1.911(6) . ?
O24 W9 1.912(5) . ?
O24 W4 1.916(5) . ?
O25 W4 1.828(5) . ?
O25 Zr2 2.083(5) 11_454 ?
O26 W5 1.826(5) . ?
O26 Zr2 2.081(5) 11_454 ?
O27 W6 1.839(5) . ?
O27 Zr2 2.084(5) . ?
O28 W7 1.829(5) . ?
O28 Zr2 2.093(5) . ?
O29 W8 1.849(5) . ?
O29 Zr1 2.085(5) . ?
O30 W9 1.833(5) . ?
O30 Zr1 2.080(5) . ?
O31 P1 1.528(5) . ?
O31 W4 2.401(5) . ?
O31 W5 2.428(5) . ?
O32 P1 1.532(5) . ?
O32 W6 2.419(5) . ?
O32 W7 2.429(5) . ?
O33 P1 1.538(5) . ?
O33 W9 2.395(5) . ?
O33 W8 2.435(5) . ?
O34 P1 1.561(5) . ?
O34 W2 2.415(5) . ?
O34 W1 2.425(5) . ?
O34 W3 2.433(5) . ?
O1M Zr1 2.135(5) . ?
O1M Zr2 2.136(5) . ?
O2M Zr2 2.1373(17) . ?
O2M Zr2 2.1375(17) 11_454 ?
Zr1 O30 2.080(5) 11_454 ?
Zr1 O29 2.085(5) 11_454 ?
Zr1 O1M 2.135(5) 11_454 ?
Zr2 O26 2.081(5) 11_454 ?
Zr2 O25 2.083(5) 11_454 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C8 C1 N2 107.9(13) . . ?
C3 C2 N2 109.5(11) . . ?
N3 C5 C4 109.4(8) . . ?
N3 C6 C7 108.8(7) . . ?
C9 N1 C12 112.2(18) . . ?
C2 N2 C1 108.0(12) . . ?
C6 N3 C5 112.2(7) . . ?
C10 N4 C11 116.8(18) . . ?
W2 O4 W1 124.1(3) . . ?
W3 O5 W2 124.0(3) . . ?
W1 O6 W3 125.2(3) . . ?
W1 O7 W4 151.0(3) . . ?
W2 O8 W5 151.1(3) . . ?
W2 O9 W6 151.2(3) . . ?
W3 O10 W7 151.2(3) . . ?
W3 O11 W8 151.5(3) . . ?
W1 O12 W9 150.8(3) . . ?
W4 O19 W5 122.3(3) . . ?
W5 O20 W6 153.7(3) . . ?
W6 O21 W7 123.0(3) . . ?
W7 O22 W8 153.1(3) . . ?
W8 O23 W9 123.8(3) . . ?
W9 O24 W4 153.8(3) . . ?
W4 O25 Zr2 134.5(3) . 11_454 ?
W5 O26 Zr2 135.1(3) . 11_454 ?
W6 O27 Zr2 133.9(3) . . ?
W7 O28 Zr2 134.1(3) . . ?
W8 O29 Zr1 134.6(3) . . ?
W9 O30 Zr1 133.5(3) . . ?
P1 O31 W4 127.0(3) . . ?
P1 O31 W5 127.0(3) . . ?
W4 O31 W5 89.59(17) . . ?
P1 O32 W6 126.7(3) . . ?
P1 O32 W7 126.6(3) . . ?
W6 O32 W7 88.72(16) . . ?
P1 O33 W9 127.9(3) . . ?
P1 O33 W8 126.1(3) . . ?
W9 O33 W8 88.55(16) . . ?
P1 O34 W2 125.9(3) . . ?
P1 O34 W1 125.0(3) . . ?
W2 O34 W1 89.81(18) . . ?
P1 O34 W3 125.1(3) . . ?
W2 O34 W3 90.44(17) . . ?
W1 O34 W3 89.48(17) . . ?
Zr1 O1M Zr2 157.1(3) . . ?
Zr2 O2M Zr2 156.1(4) . 11_454 ?
O31 P1 O32 110.4(3) . . ?
O31 P1 O33 110.1(3) . . ?
O32 P1 O33 110.8(3) . . ?
O31 P1 O34 108.2(3) . . ?
O32 P1 O34 108.4(3) . . ?
O33 P1 O34 109.0(3) . . ?
O1 W1 O12 103.1(3) . . ?
O1 W1 O7 103.3(3) . . ?
O12 W1 O7 88.0(2) . . ?
O1 W1 O6 101.1(3) . . ?
O12 W1 O6 88.5(2) . . ?
O7 W1 O6 155.6(2) . . ?
O1 W1 O4 100.2(3) . . ?
O12 W1 O4 156.7(2) . . ?
O7 W1 O4 88.3(2) . . ?
O6 W1 O4 85.4(2) . . ?
O1 W1 O34 170.8(2) . . ?
O12 W1 O34 83.9(2) . . ?
O7 W1 O34 82.8(2) . . ?
O6 W1 O34 72.8(2) . . ?
O4 W1 O34 72.8(2) . . ?
O2 W2 O8 103.5(3) . . ?
O2 W2 O9 102.6(3) . . ?
O8 W2 O9 87.6(2) . . ?
O2 W2 O4 101.0(3) . . ?
O8 W2 O4 90.8(2) . . ?
O9 W2 O4 156.1(2) . . ?
O2 W2 O5 100.0(3) . . ?
O8 W2 O5 156.5(2) . . ?
O9 W2 O5 86.3(2) . . ?
O4 W2 O5 85.7(2) . . ?
O2 W2 O34 170.8(2) . . ?
O8 W2 O34 84.0(2) . . ?
O9 W2 O34 82.8(2) . . ?
O4 W2 O34 73.3(2) . . ?
O5 W2 O34 72.7(2) . . ?
O3 W3 O10 102.2(3) . . ?
O3 W3 O11 103.6(3) . . ?
O10 W3 O11 86.8(2) . . ?
O3 W3 O6 101.6(3) . . ?
O10 W3 O6 156.2(2) . . ?
O11 W3 O6 87.7(2) . . ?
O3 W3 O5 100.2(3) . . ?
O10 W3 O5 89.1(2) . . ?
O11 W3 O5 156.2(2) . . ?
O6 W3 O5 86.6(2) . . ?
O3 W3 O34 170.8(2) . . ?
O10 W3 O34 83.9(2) . . ?
O11 W3 O34 83.5(2) . . ?
O6 W3 O34 72.5(2) . . ?
O5 W3 O34 72.7(2) . . ?
O13 W4 O25 102.2(3) . . ?
O13 W4 O24 103.1(3) . . ?
O25 W4 O24 92.6(2) . . ?
O13 W4 O19 99.4(3) . . ?
O25 W4 O19 90.0(2) . . ?
O24 W4 O19 156.2(2) . . ?
O13 W4 O7 98.2(3) . . ?
O25 W4 O7 159.6(2) . . ?
O24 W4 O7 84.1(2) . . ?
O19 W4 O7 85.2(2) . . ?
O13 W4 O31 173.2(2) . . ?
O25 W4 O31 77.0(2) . . ?
O24 W4 O31 83.6(2) . . ?
O19 W4 O31 74.0(2) . . ?
O7 W4 O31 82.5(2) . . ?
O14 W5 O26 102.1(2) . . ?
O14 W5 O20 102.8(2) . . ?
O26 W5 O20 94.4(2) . . ?
O14 W5 O19 100.5(2) . . ?
O26 W5 O19 89.3(2) . . ?
O20 W5 O19 155.0(2) . . ?
O14 W5 O8 99.2(2) . . ?
O26 W5 O8 158.4(2) . . ?
O20 W5 O8 84.4(2) . . ?
O19 W5 O8 83.3(2) . . ?
O14 W5 O31 173.3(2) . . ?
O26 W5 O31 76.6(2) . . ?
O20 W5 O31 83.81(19) . . ?
O19 W5 O31 73.03(19) . . ?
O8 W5 O31 81.8(2) . . ?
O15 W6 O27 101.3(2) . . ?
O15 W6 O20 102.7(2) . . ?
O27 W6 O20 91.0(2) . . ?
O15 W6 O21 100.4(2) . . ?
O27 W6 O21 89.6(2) . . ?
O20 W6 O21 156.2(2) . . ?
O15 W6 O9 99.6(2) . . ?
O27 W6 O9 159.1(2) . . ?
O20 W6 O9 84.4(2) . . ?
O21 W6 O9 86.6(2) . . ?
O15 W6 O32 173.7(2) . . ?
O27 W6 O32 76.0(2) . . ?
O20 W6 O32 83.17(19) . . ?
O21 W6 O32 73.93(19) . . ?
O9 W6 O32 83.2(2) . . ?
O16 W7 O28 101.4(2) . . ?
O16 W7 O22 102.4(2) . . ?
O28 W7 O22 93.3(2) . . ?
O16 W7 O21 100.6(2) . . ?
O28 W7 O21 89.0(2) . . ?
O22 W7 O21 156.0(2) . . ?
O16 W7 O10 99.7(2) . . ?
O28 W7 O10 158.7(2) . . ?
O22 W7 O10 85.0(2) . . ?
O21 W7 O10 84.2(2) . . ?
O16 W7 O32 173.6(2) . . ?
O28 W7 O32 76.1(2) . . ?
O22 W7 O32 83.7(2) . . ?
O21 W7 O32 73.62(19) . . ?
O10 W7 O32 82.63(19) . . ?
O17 W8 O29 101.2(2) . . ?
O17 W8 O23 102.2(3) . . ?
O29 W8 O23 89.9(2) . . ?
O17 W8 O22 101.6(2) . . ?
O29 W8 O22 90.3(2) . . ?
O23 W8 O22 155.7(2) . . ?
O17 W8 O11 100.8(2) . . ?
O29 W8 O11 157.9(2) . . ?
O23 W8 O11 86.1(2) . . ?
O22 W8 O11 84.7(2) . . ?
O17 W8 O33 174.0(2) . . ?
O29 W8 O33 75.49(19) . . ?
O23 W8 O33 73.0(2) . . ?
O22 W8 O33 83.52(19) . . ?
O11 W8 O33 82.6(2) . . ?
O18 W9 O30 100.8(3) . . ?
O18 W9 O23 101.0(3) . . ?
O30 W9 O23 89.9(2) . . ?
O18 W9 O24 102.4(3) . . ?
O30 W9 O24 92.1(2) . . ?
O23 W9 O24 155.7(2) . . ?
O18 W9 O12 99.8(3) . . ?
O30 W9 O12 159.4(2) . . ?
O23 W9 O12 85.0(2) . . ?
O24 W9 O12 84.6(2) . . ?
O18 W9 O33 174.3(2) . . ?
O30 W9 O33 76.9(2) . . ?
O23 W9 O33 74.0(2) . . ?
O24 W9 O33 82.91(19) . . ?
O12 W9 O33 82.4(2) . . ?
O30 Zr1 O30 128.4(3) . 11_454 ?
O30 Zr1 O29 81.1(2) . . ?
O30 Zr1 O29 77.9(2) 11_454 . ?
O30 Zr1 O29 77.9(2) . 11_454 ?
O30 Zr1 O29 81.1(2) 11_454 11_454 ?
O29 Zr1 O29 130.4(3) . 11_454 ?
O30 Zr1 O1M 84.2(2) . 11_454 ?
O30 Zr1 O1M 138.9(2) 11_454 11_454 ?
O29 Zr1 O1M 138.3(2) . 11_454 ?
O29 Zr1 O1M 83.3(2) 11_454 11_454 ?
O30 Zr1 O1M 138.9(2) . . ?
O30 Zr1 O1M 84.2(2) 11_454 . ?
O29 Zr1 O1M 83.3(2) . . ?
O29 Zr1 O1M 138.3(2) 11_454 . ?
O1M Zr1 O1M 82.8(3) 11_454 . ?
O26 Zr2 O25 80.2(2) 11_454 11_454 ?
O26 Zr2 O27 79.2(2) 11_454 . ?
O25 Zr2 O27 129.1(2) 11_454 . ?
O26 Zr2 O28 129.4(2) 11_454 . ?
O25 Zr2 O28 78.5(2) 11_454 . ?
O27 Zr2 O28 79.7(2) . . ?
O26 Zr2 O1M 137.5(2) 11_454 . ?
O25 Zr2 O1M 83.3(2) 11_454 . ?
O27 Zr2 O1M 139.0(2) . . ?
O28 Zr2 O1M 84.4(2) . . ?
O26 Zr2 O2M 82.9(2) 11_454 . ?
O25 Zr2 O2M 137.44(15) 11_454 . ?
O27 Zr2 O2M 84.8(2) . . ?
O28 Zr2 O2M 139.66(16) . . ?
O1M Zr2 O2M 83.4(2) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full        28.31
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_refine_diff_density_max         3.507
_refine_diff_density_min         -1.606
_refine_diff_density_rms         0.491