# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Rong Cao' _publ_contact_author_email RCAO@FJIRSM.AC.CN _publ_section_title ; Supramolecular Assembly from Decavanadate Anion and Decamethylcucurbit[5]uril ; loop_ _publ_author_name 'Rong Cao' 'Jiu-Tong Chen' 'Jing-Xiang Lin' 'Jian Lu' # Attachment 'CIF-1.cif' data_a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 700065' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common triclinic _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H133 N44 O64.5 V10' _chemical_formula_weight 3219 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.0687 2.1097 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0425(8) _cell_length_b 15.2057(8) _cell_length_c 17.6727(10) _cell_angle_alpha 113.104(5) _cell_angle_beta 90.714(5) _cell_angle_gamma 98.954(5) _cell_volume 3174.0(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 143(2) _cell_measurement_reflns_used 8114 _cell_measurement_theta_min 2.7275 _cell_measurement_theta_max 63.0591 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.687 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1637.6 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.915 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.66162 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.29 (release 10-06-2008 CrysAlis171 .NET) (compiled Jun 10 2008,16:49:55) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'Ultra (Cu) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17708 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0313 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.73 _diffrn_reflns_theta_max 63.85 _reflns_number_total 9741 _reflns_number_gt 7615 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.Disordered water oxygen occupancies for O4w O6w O8w O10w O11w O12w and for O9w were set to 0.5 and 0.25 respectively, and give more usual temperature factors. Due to bad quality of the crystal, hydrogens of water molecules and ammonium cations were not positioned. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1280P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9741 _refine_ls_number_parameters 959 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.0660 _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1787 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1635 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V4 V 0.50711(6) 0.89556(5) 0.00144(4) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.29669(6) 0.96551(5) 0.04204(5) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.49946(6) 1.06607(5) 0.17073(4) 0.0164(2) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.32046(6) 0.80620(5) -0.13056(5) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.70989(6) 0.99136(5) 0.11431(5) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5831(2) 1.0406(2) 0.05247(18) 0.0169(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5960(2) 0.9018(2) -0.09144(18) 0.0171(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6033(2) 0.8713(2) 0.05079(19) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4225(2) 0.9398(2) 0.08798(18) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4256(2) 1.0807(2) 0.24516(19) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5760(2) 1.1881(2) 0.19640(18) 0.0187(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6015(2) 1.0148(2) 0.19220(19) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2231(2) 0.9819(2) 0.1169(2) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4339(2) 0.7882(2) -0.05748(18) 0.0187(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2652(3) 0.6946(2) -0.1766(2) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0623(3) 0.5944(3) 0.1375(2) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7861(3) 0.9471(2) 0.1569(2) 0.0296(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2438(2) 0.8758(2) -0.16362(19) 0.0201(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2359(2) 1.0230(2) -0.01858(19) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3713(2) 1.3033(2) 0.31380(19) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0599(3) 0.5697(2) -0.1776(2) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2553(2) 0.8462(2) -0.02618(19) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6733(2) 0.7415(2) -0.13096(18) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0028(3) 1.5015(2) 0.63170(19) 0.0247(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5004(3) 1.5108(2) 0.37350(19) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5558(2) 0.5865(2) -0.0764(2) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.2249(3) 0.3867(3) -0.0908(3) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8707(3) 1.2915(3) 0.5483(2) 0.0305(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5346(3) 0.3341(3) -0.1902(3) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.6189(3) 0.4599(3) -0.0623(2) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4302(3) 1.4178(3) 0.7657(2) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . N99 N 0.5112(3) 1.3743(3) 0.2154(2) 0.0238(8) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1913(3) 1.2647(3) 0.3048(2) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.1246(3) 0.5316(3) -0.0382(2) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8437(3) 0.7757(3) -0.1588(2) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . N16 N -0.0319(3) 0.6614(3) -0.0734(2) 0.0213(8) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.1882(3) 1.2678(3) 0.0542(2) 0.0192(8) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8818(3) 1.5377(3) 0.5575(2) 0.0205(8) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2723(3) 1.3865(3) 0.4169(2) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.3595(4) 1.4504(3) 0.4719(3) 0.0228(10) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.4209 1.4206 0.4573 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.3465 1.4566 0.5276 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.9601(3) 1.3012(3) 0.2565(3) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9045 1.3390 0.2682 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.9310 1.2365 0.2522 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.7709(3) 1.3776(3) 0.5035(2) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6543(3) 1.2167(3) 0.6491(3) 0.0285(9) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5407(3) 1.3360(3) 0.5637(2) 0.0251(9) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.0021(3) 0.7059(3) -0.1773(2) 0.0188(8) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.2165(3) 0.5483(3) 0.0085(3) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4949(3) 1.2849(3) 0.6752(3) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8250(3) 1.2360(3) 0.6996(2) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6183(3) 1.4535(3) 0.5280(2) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.1313(4) 0.4390(3) -0.0937(3) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.7672(3) 0.7487(3) -0.1162(3) 0.0167(9) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.0401(3) 1.3455(3) 0.3252(2) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.7198(3) 0.6060(3) -0.0152(2) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.0140(3) 0.6383(3) -0.1465(3) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6901(3) 1.2538(3) 0.5293(3) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.9518(3) 1.5588(3) 0.6233(3) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5497(4) 1.4327(3) 0.5788(3) 0.0230(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6869(3) 1.2565(3) 0.7833(3) 0.0298(9) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.7128(4) 0.4438(3) -0.0270(3) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.4815(4) 0.3532(3) -0.2488(3) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.6885(4) 1.3992(4) 0.0356(3) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.7520 1.3894 0.0568 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.6426 1.3379 0.0094 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H61C H 0.6557 1.4421 0.0802 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.1811(4) 1.1906(3) 0.2223(3) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.1267 1.1375 0.2189 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.2457 1.1655 0.2113 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.1051(3) 1.2946(3) 0.3557(3) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.8590(4) 1.4413(3) 0.4923(3) 0.0230(10) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.9202 1.4111 0.4877 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.8457 1.4473 0.4405 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7857(4) 1.3065(3) 0.5292(3) 0.0257(11) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.9486(3) 0.7822(3) -0.1240(3) 0.0179(9) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.1523(4) 1.3588(4) 0.5154(3) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.2162 1.3848 0.5501 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.1360 1.2900 0.5006 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.0971 1.3890 0.5447 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.0751(4) 0.7508(3) -0.0491(3) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.2872(4) 1.3178(3) 0.3420(3) 0.0211(10) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.6256(3) 0.5544(3) -0.0549(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.5274(4) 0.3886(4) -0.1028(3) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.4678 0.4212 -0.0959 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.5154 0.3436 -0.0760 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.5507(4) 1.2110(4) 0.6785(3) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . C74 C -0.1900(4) 0.5912(4) 0.1011(3) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . H74A H -0.2527 0.6004 0.1289 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H74B H -0.1442 0.6525 0.1173 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H74C H -0.1562 0.5476 0.1158 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7472(4) 0.7088(3) 0.0043(3) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.7839 0.7404 0.0587 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.6837 0.7352 0.0063 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C76 C -0.0305(3) 0.6039(3) -0.0256(3) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . H76A H -0.0201 0.6471 0.0324 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.0288 0.5706 -0.0390 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.6031(4) 1.2852(4) 0.4989(3) 0.0257(10) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.7309(4) 1.2372(4) 0.7107(3) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.5383(4) 1.2021(4) 0.4279(3) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.4822 1.2249 0.4095 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.5103 1.1519 0.4458 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.5811 1.1766 0.3833 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.2514(4) 0.2821(4) -0.1399(3) 0.0317(12) Uani 1 1 d . . . H80A H -0.1875 0.2559 -0.1523 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H80B H -0.2895 0.2517 -0.1072 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.1642(3) 1.3786(3) 0.4373(3) 0.0197(9) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.4265(4) 0.7570(4) 0.2256(3) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.6632(4) 1.3702(3) 0.4756(3) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . C88 C 0.3496(4) 0.6476(4) -0.3847(3) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.4215 0.6517 -0.3691 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.3082 0.5950 -0.3758 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.3271 0.7074 -0.3519 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.6786(4) 1.1811(4) 0.5632(3) 0.0309(11) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.7427 1.1551 0.5587 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.6236 1.1282 0.5304 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 1.0409(4) 1.2097(4) 0.3676(3) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.9850 1.2315 0.4010 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 1.0842 1.1833 0.3945 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H90C H 1.0127 1.1606 0.3148 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C91 C -0.0275(4) 0.8256(4) 0.0348(3) 0.0318(12) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.0576 0.8831 0.0486 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.0464 0.8414 0.0329 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H91C H -0.0412 0.7994 0.0757 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.4591(4) 1.2924(4) 0.6000(3) 0.0288(11) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.4299 1.2279 0.5598 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.4040 1.3308 0.6121 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.4862(5) 1.1096(4) 0.6331(4) 0.0474(15) Uani 1 1 d . . . H97A H 0.5246 1.0619 0.6360 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.4715 1.0982 0.5763 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H97C H 0.4220 1.1049 0.6584 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.4771(5) 0.8286(4) 0.1916(4) 0.0487(16) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4496 0.8878 0.2154 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4629 0.8016 0.1327 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.5510 0.8421 0.2050 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0132(4) 0.8823(3) -0.1007(3) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.9757 0.9304 -0.0655 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 1.0267 0.8934 -0.1497 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 1.0779 0.8864 -0.0720 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N98 N 0.9838(4) 1.6280(3) 0.2957(3) 0.0371(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7550(3) 1.5178(3) 0.2806(2) 0.0492(11) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1253(6) 0.9421(6) 0.2433(4) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.7857(15) 1.1633(13) 0.3418(11) 0.043(4) Uani 0.43(2) 1 d P A 1 O5W O 0.2719(13) 1.0790(16) 0.3598(9) 0.089(8) Uani 0.43(2) 1 d P A 1 O7W O 0.228(2) 1.125(2) 0.5155(16) 0.112(8) Uani 0.43(2) 1 d PU A 1 O3W' O 0.7489(13) 1.1260(14) 0.3321(10) 0.066(4) Uani 0.57(2) 1 d P A 2 O5W' O 0.3062(9) 1.0022(12) 0.3441(8) 0.086(6) Uani 0.57(2) 1 d P A 2 O7W' O 0.2733(17) 1.083(2) 0.5097(15) 0.149(11) Uani 0.57(2) 1 d P A 2 O6W O 0.9788(10) 1.1458(8) 0.5475(9) 0.090(4) Uani 0.50 1 d P . . O8W O -0.0083(9) 0.7896(8) 0.2161(7) 0.073(3) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.0391(14) 1.0016(10) 0.4009(9) 0.041(4) Uani 0.25 1 d PU . . O11W O -0.1750(14) 0.7494(15) 0.3353(12) 0.144(7) Uani 0.50 1 d PU . . O10W O 0.7996(15) 0.8381(14) 0.2506(11) 0.126(6) Uani 0.50 1 d PU . . O12W O -0.0955(12) 0.892(2) 0.2545(13) 0.202(13) Uani 0.50 1 d P . . O4W O -0.1679(9) 1.0315(8) 0.4170(6) 0.070(3) Uani 0.50 1 d PU . . H40 H 0.631(7) 0.862(6) -0.115(6) 0.084 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V4 0.0162(4) 0.0125(4) 0.0135(4) 0.0044(3) -0.0022(3) 0.0000(3) V2 0.0148(4) 0.0169(4) 0.0167(4) 0.0036(3) -0.0010(3) -0.0016(3) V5 0.0177(4) 0.0164(4) 0.0127(4) 0.0045(3) -0.0019(3) -0.0004(3) V1 0.0172(4) 0.0146(4) 0.0164(4) 0.0034(3) -0.0039(3) -0.0020(3) V3 0.0168(4) 0.0183(4) 0.0189(4) 0.0056(3) -0.0039(3) 0.0024(3) O1 0.0192(15) 0.0149(15) 0.0145(15) 0.0055(12) -0.0054(12) -0.0021(12) O2 0.0150(15) 0.0173(15) 0.0159(15) 0.0037(13) 0.0002(12) 0.0024(12) O3 0.0224(17) 0.0168(15) 0.0195(16) 0.0072(13) -0.0033(13) 0.0023(13) O4 0.0166(15) 0.0170(15) 0.0170(15) 0.0070(13) -0.0012(12) -0.0013(12) O5 0.0238(17) 0.0235(16) 0.0179(16) 0.0045(13) 0.0034(14) 0.0010(13) O6 0.0205(16) 0.0162(15) 0.0150(15) 0.0032(12) -0.0038(13) -0.0003(12) O7 0.0277(17) 0.0201(16) 0.0159(16) 0.0078(13) -0.0034(13) -0.0001(13) O8 0.0203(16) 0.0270(18) 0.0244(18) 0.0042(14) 0.0046(14) -0.0011(14) O9 0.0237(16) 0.0131(15) 0.0170(15) 0.0053(12) -0.0029(13) -0.0012(13) O10 0.0267(17) 0.0180(16) 0.0242(17) 0.0045(14) -0.0065(14) -0.0064(13) O11 0.0275(18) 0.0386(19) 0.0207(17) 0.0133(15) 0.0027(15) 0.0125(16) O12 0.0329(19) 0.0289(18) 0.0251(18) 0.0091(15) -0.0088(15) 0.0055(15) O13 0.0188(15) 0.0197(15) 0.0175(16) 0.0046(13) -0.0058(13) -0.0006(13) O14 0.0175(16) 0.0220(16) 0.0186(16) 0.0049(13) -0.0026(13) 0.0006(13) O15 0.0156(16) 0.0298(17) 0.0199(16) 0.0059(14) 0.0043(13) 0.0064(13) O16 0.0243(17) 0.0264(17) 0.0233(17) 0.0117(14) 0.0015(14) 0.0037(14) O17 0.0159(15) 0.0187(15) 0.0196(16) 0.0048(13) 0.0027(13) -0.0001(12) O18 0.0168(17) 0.0212(16) 0.0194(16) 0.0073(13) 0.0028(13) 0.0050(12) O19 0.0272(17) 0.0269(17) 0.0196(16) 0.0080(14) -0.0015(14) 0.0072(14) O21 0.0258(18) 0.0321(18) 0.0161(16) 0.0032(14) -0.0001(14) 0.0085(15) O22 0.0192(16) 0.0383(19) 0.0267(18) 0.0200(16) 0.0015(14) 0.0073(14) N20 0.025(2) 0.027(2) 0.026(2) 0.0144(18) 0.0021(17) 0.0024(17) O24 0.0287(19) 0.0321(19) 0.0303(19) 0.0103(16) -0.0031(15) 0.0107(15) N1 0.026(2) 0.033(2) 0.024(2) 0.0163(18) 0.0025(17) 0.0053(18) N19 0.0154(19) 0.031(2) 0.028(2) 0.0176(18) -0.0025(16) 0.0018(16) O28 0.0235(17) 0.037(2) 0.0258(18) 0.0139(15) -0.0009(14) 0.0045(16) N99 0.027(2) 0.025(2) 0.018(2) 0.0058(17) 0.0015(17) 0.0098(17) N11 0.0171(19) 0.0223(19) 0.0149(19) 0.0048(16) 0.0017(15) 0.0034(16) N18 0.0174(19) 0.029(2) 0.019(2) 0.0121(17) 0.0028(16) 0.0026(16) N13 0.0175(19) 0.0222(19) 0.0164(19) 0.0087(16) -0.0056(15) -0.0017(15) N16 0.023(2) 0.026(2) 0.018(2) 0.0121(17) 0.0036(16) 0.0072(16) N15 0.0156(19) 0.026(2) 0.0177(19) 0.0095(16) 0.0029(15) 0.0055(16) N10 0.0212(19) 0.023(2) 0.0142(19) 0.0036(16) -0.0026(16) 0.0058(16) N9 0.020(2) 0.027(2) 0.0140(19) 0.0018(16) -0.0020(16) 0.0020(16) C37 0.022(2) 0.028(2) 0.015(2) 0.004(2) -0.0020(19) 0.009(2) C38 0.017(2) 0.026(2) 0.017(2) 0.0083(19) 0.0000(18) 0.0031(19) N8 0.020(2) 0.027(2) 0.022(2) 0.0069(17) 0.0008(16) 0.0066(17) N4 0.029(2) 0.028(2) 0.030(2) 0.0119(19) 0.0004(19) 0.0057(18) N5 0.024(2) 0.026(2) 0.020(2) 0.0046(17) 0.0014(17) 0.0027(17) N14 0.0183(19) 0.0219(19) 0.0149(19) 0.0058(16) 0.0036(15) 0.0038(15) C43 0.014(2) 0.031(3) 0.021(2) 0.016(2) 0.0024(18) 0.0052(19) N3 0.031(2) 0.026(2) 0.025(2) 0.0087(18) -0.0055(18) 0.0013(18) O45 0.032(2) 0.044(2) 0.036(2) 0.0039(18) -0.0011(17) 0.0147(18) N7 0.025(2) 0.026(2) 0.017(2) 0.0044(17) -0.0008(17) 0.0041(17) C47 0.021(2) 0.031(3) 0.016(2) 0.015(2) -0.001(2) 0.009(2) C48 0.018(2) 0.015(2) 0.014(2) 0.0038(17) 0.0002(18) 0.0016(17) N12 0.0169(19) 0.027(2) 0.0144(18) 0.0077(16) -0.0003(15) 0.0061(16) N17 0.023(2) 0.026(2) 0.025(2) 0.0152(17) 0.0016(17) 0.0044(17) C52 0.018(2) 0.021(2) 0.015(2) 0.0059(19) -0.0067(18) -0.0024(19) N6 0.031(2) 0.022(2) 0.024(2) 0.0060(17) -0.0050(18) 0.0014(18) C54 0.019(2) 0.024(2) 0.016(2) 0.0082(19) 0.0021(18) 0.0022(19) C57 0.020(2) 0.029(3) 0.016(2) 0.005(2) -0.011(2) 0.002(2) N2 0.029(2) 0.028(2) 0.030(2) 0.0090(19) -0.0007(19) 0.0070(18) C59 0.021(2) 0.028(2) 0.023(2) 0.016(2) 0.0017(19) 0.005(2) C60 0.017(2) 0.029(3) 0.026(3) 0.014(2) 0.000(2) -0.003(2) C61 0.026(3) 0.040(3) 0.033(3) 0.026(2) 0.004(2) 0.003(2) C62 0.028(2) 0.016(2) 0.014(2) 0.0054(18) -0.0038(19) -0.0004(18) C63 0.016(2) 0.027(2) 0.015(2) 0.0092(19) 0.0032(18) 0.0060(19) C64 0.020(2) 0.030(3) 0.015(2) 0.004(2) 0.0019(19) 0.008(2) C65 0.031(3) 0.024(2) 0.016(2) 0.0012(19) -0.004(2) 0.005(2) C66 0.020(2) 0.018(2) 0.012(2) 0.0042(18) -0.0024(18) -0.0020(18) C67 0.038(3) 0.034(3) 0.015(2) 0.010(2) 0.001(2) 0.010(2) C68 0.021(2) 0.025(2) 0.015(2) 0.0088(19) 0.0012(18) 0.0015(19) C69 0.028(3) 0.021(2) 0.015(2) 0.0086(19) -0.006(2) 0.0008(19) C70 0.019(2) 0.029(3) 0.018(2) 0.013(2) 0.0014(19) 0.003(2) C72 0.018(2) 0.035(3) 0.025(2) 0.018(2) 0.003(2) 0.002(2) C73 0.031(3) 0.022(2) 0.032(3) 0.009(2) -0.004(2) -0.004(2) C74 0.025(2) 0.040(3) 0.021(2) 0.017(2) 0.002(2) 0.008(2) C75 0.023(2) 0.027(2) 0.018(2) 0.0110(19) 0.0063(19) 0.0100(19) C76 0.013(2) 0.032(3) 0.021(2) 0.015(2) 0.0006(18) 0.0060(19) C77 0.025(2) 0.028(3) 0.019(2) 0.005(2) -0.006(2) 0.002(2) C78 0.037(3) 0.021(2) 0.031(3) 0.007(2) -0.002(2) 0.006(2) C79 0.038(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.001(2) -0.007(2) -0.005(2) C80 0.036(3) 0.027(3) 0.035(3) 0.014(2) -0.005(2) 0.010(2) C81 0.019(2) 0.027(2) 0.015(2) 0.0092(19) 0.0056(18) 0.0071(19) C82 0.028(3) 0.024(2) 0.033(3) 0.016(2) -0.001(2) 0.001(2) C83 0.025(2) 0.024(2) 0.013(2) 0.0002(19) -0.0023(19) 0.005(2) C88 0.035(3) 0.030(3) 0.016(2) 0.002(2) -0.008(2) 0.005(2) C89 0.037(3) 0.022(2) 0.029(3) 0.005(2) 0.000(2) 0.008(2) C90 0.030(3) 0.033(3) 0.023(3) 0.016(2) 0.001(2) -0.002(2) C91 0.035(3) 0.035(3) 0.017(2) 0.006(2) -0.005(2) -0.006(2) C93 0.028(3) 0.032(3) 0.021(2) 0.007(2) -0.006(2) -0.002(2) C97 0.054(4) 0.027(3) 0.050(4) 0.011(3) -0.004(3) -0.012(3) C100 0.054(4) 0.041(3) 0.060(4) 0.036(3) -0.006(3) -0.009(3) C50 0.027(3) 0.020(2) 0.018(2) 0.0044(19) -0.002(2) -0.0071(19) N98 0.043(3) 0.047(3) 0.029(2) 0.018(2) 0.011(2) 0.022(2) O1W 0.051(3) 0.059(3) 0.032(2) 0.006(2) -0.0027(19) 0.025(2) O2W 0.095(5) 0.153(7) 0.058(4) 0.045(4) 0.019(3) -0.007(5) O3W 0.049(10) 0.046(9) 0.028(7) 0.007(7) -0.012(7) 0.008(7) O5W 0.079(10) 0.104(16) 0.072(10) 0.031(9) 0.037(8) -0.004(10) O7W 0.123(17) 0.130(15) 0.087(12) 0.064(11) -0.005(11) -0.026(11) O3W' 0.058(9) 0.083(12) 0.041(6) 0.004(8) 0.000(6) 0.017(7) O5W' 0.078(8) 0.110(12) 0.095(9) 0.073(9) 0.024(6) -0.004(7) O7W' 0.111(15) 0.21(3) 0.141(17) 0.121(19) -0.063(13) -0.066(14) O6W 0.105(10) 0.067(7) 0.135(11) 0.063(8) 0.040(8) 0.062(7) O8W 0.077(7) 0.078(7) 0.068(7) 0.030(6) -0.015(6) 0.021(6) O9W 0.074(10) 0.025(7) 0.031(8) 0.020(6) 0.018(7) 0.003(7) O11W 0.141(12) 0.195(14) 0.169(13) 0.119(11) 0.021(10) 0.116(11) O10W 0.146(12) 0.162(13) 0.128(11) 0.114(10) 0.011(9) 0.045(10) O12W 0.075(10) 0.50(4) 0.192(19) 0.28(3) 0.055(11) 0.115(17) O4W 0.092(7) 0.101(7) 0.063(6) 0.061(6) 0.047(5) 0.073(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V4 O9 1.679(3) . ? V4 O3 1.686(3) . ? V4 O4 1.864(3) . ? V4 O2 2.046(3) . ? V4 O1 2.070(3) 2_675 ? V4 O1 2.097(3) . ? V4 V3 3.0797(10) . ? V4 V2 3.0881(11) . ? V4 V1 3.0913(10) . ? V4 V5 3.1118(11) . ? V2 O8 1.606(3) . ? V2 O17 1.732(3) . ? V2 O14 1.863(3) . ? V2 O4 1.979(3) . ? V2 O2 2.121(3) 2_675 ? V2 O1 2.290(3) 2_675 ? V2 V3 3.0832(11) 2_675 ? V2 V1 3.1187(11) . ? V5 O5 1.605(3) . ? V5 O7 1.752(3) . ? V5 O6 1.843(3) . ? V5 O4 1.998(3) . ? V5 O2 2.106(3) 2_675 ? V5 O1 2.294(3) . ? V5 V1 3.0817(10) 2_675 ? V1 O10 1.607(3) . ? V1 O13 1.805(3) . ? V1 O6 1.808(3) 2_675 ? V1 O17 1.953(3) . ? V1 O9 2.071(3) . ? V1 O1 2.331(3) 2_675 ? V1 V3 3.0665(10) 2_675 ? V1 V5 3.0817(10) 2_675 ? V3 O12 1.611(3) . ? V3 O14 1.788(3) 2_675 ? V3 O13 1.853(3) 2_675 ? V3 O7 1.959(3) . ? V3 O3 2.022(3) . ? V3 O1 2.340(3) . ? V3 V1 3.0665(10) 2_675 ? V3 V2 3.0832(11) 2_675 ? O1 V4 2.070(3) 2_675 ? O1 V2 2.290(3) 2_675 ? O1 V1 2.331(3) 2_675 ? O2 V5 2.106(3) 2_675 ? O2 V2 2.121(3) 2_675 ? O2 H40 0.81(9) . ? O6 V1 1.808(3) 2_675 ? O11 C47 1.232(6) 2_565 ? O13 V3 1.853(3) 2_675 ? O14 V3 1.788(3) 2_675 ? O15 C69 1.226(6) . ? O16 C52 1.227(6) . ? O18 C48 1.227(5) . ? O19 C54 1.227(6) . ? O21 C57 1.223(6) 2_686 ? O22 C70 1.220(6) . ? N20 C47 1.364(6) . ? N20 C80 1.463(7) . ? N20 C59 1.470(6) 1_455 ? O24 C65 1.235(6) . ? N1 C60 1.386(6) . ? N1 C72 1.450(7) . ? N1 C82 1.455(6) 2_665 ? N19 C70 1.378(6) . ? N19 C72 1.442(6) . ? N19 C59 1.463(6) . ? O28 C60 1.221(6) 1_566 ? N11 C69 1.376(6) . ? N11 C62 1.440(6) . ? N11 C63 1.465(6) . ? N18 C47 1.352(6) . ? N18 C43 1.463(6) . ? N18 C76 1.464(6) . ? N13 C48 1.365(6) . ? N13 C62 1.456(6) 2_675 ? N13 C66 1.467(6) . ? N16 C52 1.370(6) . ? N16 C76 1.436(6) . ? N16 C68 1.461(6) . ? N15 C48 1.360(6) 2_675 ? N15 C68 1.453(6) 2_575 ? N15 C75 1.456(6) 2_675 ? N10 C54 1.370(6) . ? N10 C64 1.448(6) . ? N10 C81 1.461(6) 2_686 ? N9 C69 1.366(6) . ? N9 C37 1.438(6) . ? N9 C81 1.459(6) . ? C37 N7 1.444(6) 2_686 ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C38 N12 1.458(6) 1_655 ? C38 N14 1.459(6) 2_675 ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? N8 C65 1.365(6) . ? N8 C64 1.451(6) . ? N8 C83 1.456(6) . ? N4 C78 1.375(7) . ? N4 C73 1.455(7) . ? N4 C89 1.456(7) . ? N5 C57 1.374(6) . ? N5 C77 1.448(6) . ? N5 C93 1.454(7) . ? N14 C52 1.365(6) . ? N14 C38 1.459(6) 2_675 ? N14 C66 1.460(6) 1_455 ? C43 N17 1.463(6) 1_455 ? C43 C74 1.517(7) . ? C43 C59 1.587(7) 1_455 ? N3 C60 1.371(7) 1_566 ? N3 C73 1.448(7) . ? N3 C93 1.456(6) . ? O45 C78 1.247(7) . ? N7 C57 1.364(7) . ? N7 C37 1.444(6) 2_686 ? N7 C83 1.460(6) . ? C47 O11 1.232(6) 2_565 ? C48 N15 1.360(6) 2_675 ? N12 C54 1.367(6) 2_686 ? N12 C38 1.458(6) 1_455 ? N12 C63 1.459(6) . ? N17 C70 1.365(6) . ? N17 C75 1.445(6) . ? N17 C43 1.463(6) 1_655 ? N6 C65 1.373(7) . ? N6 C89 1.440(7) . ? N6 C77 1.470(6) . ? C54 N12 1.367(6) 2_686 ? C57 O21 1.223(6) 2_686 ? N2 C78 1.356(7) . ? N2 C80 1.449(7) 1_666 ? N2 C82 1.458(7) 2_676 ? C59 N20 1.470(6) 1_655 ? C59 C61 1.523(6) 1_545 ? C59 C43 1.587(7) 1_655 ? C60 O28 1.221(6) 1_544 ? C60 N3 1.371(7) 1_544 ? C61 C59 1.523(6) 1_565 ? C61 H61A 0.9600 . ? C61 H61B 0.9600 . ? C61 H61C 0.9600 . ? C62 N13 1.456(6) 2_675 ? C62 H62A 0.9700 . ? C62 H62B 0.9700 . ? C63 C90 1.513(6) 1_455 ? C63 C81 1.589(6) . ? C64 H64A 0.9700 . ? C64 H64B 0.9700 . ? C66 N14 1.460(6) 1_655 ? C66 C50 1.515(6) . ? C66 C68 1.591(6) 1_655 ? C67 C81 1.529(6) . ? C67 H67A 0.9600 . ? C67 H67B 0.9600 . ? C67 H67C 0.9600 . ? C68 N15 1.453(6) 2_575 ? C68 C91 1.520(7) . ? C68 C66 1.591(6) 1_455 ? C72 H72A 0.9700 . ? 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C48 N13 C66 112.8(3) . . ? C62 N13 C66 125.6(4) 2_675 . ? C52 N16 C76 121.3(4) . . ? C52 N16 C68 113.2(3) . . ? C76 N16 C68 125.4(4) . . ? C48 N15 C68 113.4(4) 2_675 2_575 ? C48 N15 C75 120.0(4) 2_675 2_675 ? C68 N15 C75 126.3(4) 2_575 2_675 ? C54 N10 C64 121.2(4) . . ? C54 N10 C81 112.6(4) . 2_686 ? C64 N10 C81 126.3(4) . 2_686 ? C69 N9 C37 120.9(4) . . ? C69 N9 C81 113.3(4) . . ? C37 N9 C81 125.4(4) . . ? N9 C37 N7 115.3(4) . 2_686 ? N9 C37 H37A 108.5 . . ? N7 C37 H37A 108.5 2_686 . ? N9 C37 H37B 108.5 . . ? N7 C37 H37B 108.5 2_686 . ? H37A C37 H37B 107.5 . . ? N12 C38 N14 113.8(4) 1_655 2_675 ? N12 C38 H38A 108.8 1_655 . ? N14 C38 H38A 108.8 2_675 . ? N12 C38 H38B 108.8 1_655 . ? N14 C38 H38B 108.8 2_675 . ? H38A C38 H38B 107.7 . . ? C65 N8 C64 120.8(4) . . ? C65 N8 C83 113.3(4) . . ? C64 N8 C83 125.0(4) . . ? C78 N4 C73 112.0(4) . . ? C78 N4 C89 120.1(4) . . ? C73 N4 C89 126.1(4) . . ? C57 N5 C77 113.0(4) . . ? C57 N5 C93 119.2(4) . . ? C77 N5 C93 126.7(4) . . ? 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O9 V4 V1 O10 0.9(2) . . . . ? O3 V4 V1 O10 10.1(3) . . . . ? O4 V4 V1 O10 -101.55(19) . . . . ? O2 V4 V1 O10 101.91(18) . . . . ? O1 V4 V1 O10 -179.5(2) 2_675 . . . ? O1 V4 V1 O10 174.78(19) . . . . ? V3 V4 V1 O10 113.2(3) . . . . ? V2 V4 V1 O10 -121.52(17) . . . . ? V5 V4 V1 O10 -126.48(16) . . . . ? O9 V4 V1 O13 174.6(2) . . . . ? O3 V4 V1 O13 -176.2(2) . . . . ? O4 V4 V1 O13 72.19(16) . . . . ? O2 V4 V1 O13 -84.35(15) . . . . ? O1 V4 V1 O13 -5.74(16) 2_675 . . . ? O1 V4 V1 O13 -11.49(18) . . . . ? V3 V4 V1 O13 -73.0(3) . . . . ? V2 V4 V1 O13 52.22(13) . . . . ? V5 V4 V1 O13 47.26(13) . . . . ? O9 V4 V1 O6 -95.6(2) . . . 2_675 ? O3 V4 V1 O6 -86.4(2) . . . 2_675 ? O4 V4 V1 O6 161.95(13) . . . 2_675 ? O2 V4 V1 O6 5.41(12) . . . 2_675 ? O1 V4 V1 O6 84.02(14) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 V1 O6 78.27(14) . . . 2_675 ? V3 V4 V1 O6 16.7(2) . . . 2_675 ? V2 V4 V1 O6 141.98(10) . . . 2_675 ? V5 V4 V1 O6 137.02(10) . . . 2_675 ? O9 V4 V1 O17 95.10(19) . . . . ? O3 V4 V1 O17 104.3(2) . . . . ? O4 V4 V1 O17 -7.31(12) . . . . ? O2 V4 V1 O17 -163.85(13) . . . . ? O1 V4 V1 O17 -85.24(14) 2_675 . . . ? O1 V4 V1 O17 -90.98(14) . . . . ? V3 V4 V1 O17 -152.5(2) . . . . ? V2 V4 V1 O17 -27.28(9) . . . . ? V5 V4 V1 O17 -32.24(10) . . . . ? O3 V4 V1 O9 9.2(2) . . . . ? O4 V4 V1 O9 -102.41(19) . . . . ? O2 V4 V1 O9 101.05(19) . . . . ? O1 V4 V1 O9 179.7(2) 2_675 . . . ? O1 V4 V1 O9 173.9(2) . . . . ? V3 V4 V1 O9 112.4(3) . . . . ? V2 V4 V1 O9 -122.38(17) . . . . ? V5 V4 V1 O9 -127.34(17) . . . . ? O9 V4 V1 O1 -179.7(2) . . . 2_675 ? O3 V4 V1 O1 -170.4(2) . . . 2_675 ? O4 V4 V1 O1 77.93(14) . . . 2_675 ? O2 V4 V1 O1 -78.61(14) . . . 2_675 ? O1 V4 V1 O1 -5.7(2) . . . 2_675 ? V3 V4 V1 O1 -67.3(2) . . . 2_675 ? V2 V4 V1 O1 57.96(11) . . . 2_675 ? V5 V4 V1 O1 53.00(11) . . . 2_675 ? O9 V4 V1 V3 176.00(17) . . . 2_675 ? O3 V4 V1 V3 -174.77(19) . . . 2_675 ? O4 V4 V1 V3 73.58(9) . . . 2_675 ? O2 V4 V1 V3 -82.96(9) . . . 2_675 ? O1 V4 V1 V3 -4.34(11) 2_675 . . 2_675 ? 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V4 V2 V1 O10 117.12(17) . . . . ? O8 V2 V1 O13 95.1(2) . . . . ? O17 V2 V1 O13 103.8(2) . . . . ? O14 V2 V1 O13 -6.99(14) . . . . ? O4 V2 V1 O13 -157.51(13) . . . . ? O2 V2 V1 O13 -87.62(14) 2_675 . . . ? O1 V2 V1 O13 -87.87(14) 2_675 . . . ? V3 V2 V1 O13 -27.43(10) 2_675 . . . ? V4 V2 V1 O13 -138.78(10) . . . . ? O8 V2 V1 O6 -174.9(2) . . . 2_675 ? O17 V2 V1 O6 -166.1(2) . . . 2_675 ? O14 V2 V1 O6 83.07(15) . . . 2_675 ? O4 V2 V1 O6 -67.45(15) . . . 2_675 ? O2 V2 V1 O6 2.43(16) 2_675 . . 2_675 ? O1 V2 V1 O6 2.18(15) 2_675 . . 2_675 ? V3 V2 V1 O6 62.62(12) 2_675 . . 2_675 ? V4 V2 V1 O6 -48.72(12) . . . 2_675 ? O8 V2 V1 O17 -8.8(3) . . . . ? O14 V2 V1 O17 -110.8(2) . . . . ? O4 V2 V1 O17 98.7(2) . . . . ? O2 V2 V1 O17 168.5(2) 2_675 . . . ? O1 V2 V1 O17 168.3(2) 2_675 . . . ? V3 V2 V1 O17 -131.27(18) 2_675 . . . ? V4 V2 V1 O17 117.38(18) . . . . ? O8 V2 V1 O9 -100.2(2) . . . . ? O17 V2 V1 O9 -91.4(2) . . . . ? O14 V2 V1 O9 157.77(13) . . . . ? O4 V2 V1 O9 7.25(12) . . . . ? O2 V2 V1 O9 77.14(13) 2_675 . . . ? O1 V2 V1 O9 76.89(13) 2_675 . . . ? V3 V2 V1 O9 137.32(9) 2_675 . . . ? V4 V2 V1 O9 25.98(8) . . . . ? O8 V2 V1 O1 -177.1(2) . . . 2_675 ? O17 V2 V1 O1 -168.3(2) . . . 2_675 ? O14 V2 V1 O1 80.89(13) . . . 2_675 ? O4 V2 V1 O1 -69.64(13) . . . 2_675 ? O2 V2 V1 O1 0.25(13) 2_675 . . 2_675 ? V3 V2 V1 O1 60.44(10) 2_675 . . 2_675 ? V4 V2 V1 O1 -50.90(10) . . . 2_675 ? O8 V2 V1 V3 122.5(2) . . . 2_675 ? O17 V2 V1 V3 131.27(18) . . . 2_675 ? O14 V2 V1 V3 20.45(10) . . . 2_675 ? O4 V2 V1 V3 -130.07(9) . . . 2_675 ? O2 V2 V1 V3 -60.19(10) 2_675 . . 2_675 ? O1 V2 V1 V3 -60.44(10) 2_675 . . 2_675 ? V4 V2 V1 V3 -111.34(3) . . . 2_675 ? O8 V2 V1 V5 176.2(2) . . . 2_675 ? O17 V2 V1 V5 -175.05(18) . . . 2_675 ? O14 V2 V1 V5 74.12(10) . . . 2_675 ? O4 V2 V1 V5 -76.40(9) . . . 2_675 ? O2 V2 V1 V5 -6.51(10) 2_675 . . 2_675 ? O1 V2 V1 V5 -6.76(9) 2_675 . . 2_675 ? V3 V2 V1 V5 53.68(3) 2_675 . . 2_675 ? V4 V2 V1 V5 -57.67(2) . . . 2_675 ? O8 V2 V1 V4 -126.2(2) . . . . ? O17 V2 V1 V4 -117.38(18) . . . . ? O14 V2 V1 V4 131.79(10) . . . . ? O4 V2 V1 V4 -18.73(9) . . . . ? O2 V2 V1 V4 51.16(10) 2_675 . . . ? O1 V2 V1 V4 50.90(10) 2_675 . . . ? V3 V2 V1 V4 111.34(3) 2_675 . . . ? O9 V4 V3 O12 -14.7(3) . . . . ? O3 V4 V3 O12 -3.3(2) . . . . ? O4 V4 V3 O12 97.8(2) . . . . ? O2 V4 V3 O12 -105.6(2) . . . . ? O1 V4 V3 O12 -178.3(2) 2_675 . . . ? O1 V4 V3 O12 175.6(2) . . . . ? V2 V4 V3 O12 121.93(18) . . . . ? V1 V4 V3 O12 -117.0(3) . . . . ? V5 V4 V3 O12 118.63(18) . . . . ? O9 V4 V3 O14 87.0(2) . . . 2_675 ? O3 V4 V3 O14 98.4(2) . . . 2_675 ? O4 V4 V3 O14 -160.51(14) . . . 2_675 ? O2 V4 V3 O14 -3.95(13) . . . 2_675 ? O1 V4 V3 O14 -76.61(15) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 V3 O14 -82.73(15) . . . 2_675 ? V2 V4 V3 O14 -136.37(10) . . . 2_675 ? V1 V4 V3 O14 -15.3(2) . . . 2_675 ? V5 V4 V3 O14 -139.67(10) . . . 2_675 ? O9 V4 V3 O13 177.6(2) . . . 2_675 ? O3 V4 V3 O13 -171.1(2) . . . 2_675 ? O4 V4 V3 O13 -69.92(15) . . . 2_675 ? O2 V4 V3 O13 86.64(15) . . . 2_675 ? O1 V4 V3 O13 13.98(17) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 V3 O13 7.86(16) . . . 2_675 ? V2 V4 V3 O13 -45.78(13) . . . 2_675 ? V1 V4 V3 O13 75.3(3) . . . 2_675 ? V5 V4 V3 O13 -49.08(12) . . . 2_675 ? O9 V4 V3 O7 -106.8(2) . . . . ? O3 V4 V3 O7 -95.5(2) . . . . ? O4 V4 V3 O7 5.66(12) . . . . ? O2 V4 V3 O7 162.22(13) . . . . ? O1 V4 V3 O7 89.56(14) 2_675 . . . ? O1 V4 V3 O7 83.44(14) . . . . ? V2 V4 V3 O7 29.80(10) . . . . ? V1 V4 V3 O7 150.9(2) . . . . ? V5 V4 V3 O7 26.50(9) . . . . ? O9 V4 V3 O3 -11.3(2) . . . . ? O4 V4 V3 O3 101.1(2) . . . . ? O2 V4 V3 O3 -102.3(2) . . . . ? O1 V4 V3 O3 -175.0(2) 2_675 . . . ? O1 V4 V3 O3 178.9(2) . . . . ? V2 V4 V3 O3 125.27(18) . . . . ? V1 V4 V3 O3 -113.7(3) . . . . ? V5 V4 V3 O3 121.97(18) . . . . ? O9 V4 V3 O1 169.8(2) . . . . ? O3 V4 V3 O1 -178.9(2) . . . . ? O4 V4 V3 O1 -77.77(14) . . . . ? O2 V4 V3 O1 78.78(14) . . . . ? O1 V4 V3 O1 6.1(2) 2_675 . . . ? V2 V4 V3 O1 -53.64(11) . . . . ? V1 V4 V3 O1 67.4(2) . . . . ? V5 V4 V3 O1 -56.94(11) . . . . ? O9 V4 V3 V1 174.00(19) . . . 2_675 ? O3 V4 V3 V1 -174.67(18) . . . 2_675 ? O4 V4 V3 V1 -73.54(9) . . . 2_675 ? O2 V4 V3 V1 83.02(9) . . . 2_675 ? O1 V4 V3 V1 10.36(11) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 V3 V1 4.24(11) . . . 2_675 ? V2 V4 V3 V1 -49.40(4) . . . 2_675 ? V1 V4 V3 V1 71.7(2) . . . 2_675 ? V5 V4 V3 V1 -52.70(2) . . . 2_675 ? O9 V4 V3 V2 116.98(19) . . . 2_675 ? O3 V4 V3 V2 128.31(18) . . . 2_675 ? O4 V4 V3 V2 -130.55(9) . . . 2_675 ? O2 V4 V3 V2 26.00(9) . . . 2_675 ? O1 V4 V3 V2 -46.65(11) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 V3 V2 -52.78(11) . . . 2_675 ? V2 V4 V3 V2 -106.42(3) . . . 2_675 ? V1 V4 V3 V2 14.6(2) . . . 2_675 ? V5 V4 V3 V2 -109.72(3) . . . 2_675 ? O9 V4 O1 V4 19.6(6) . . . 2_675 ? O3 V4 O1 V4 175.71(15) . . . 2_675 ? O4 V4 O1 V4 -84.36(13) . . . 2_675 ? O2 V4 O1 V4 81.31(13) . . . 2_675 ? O1 V4 O1 V4 0.0 2_675 . . 2_675 ? V3 V4 O1 V4 175.04(17) . . . 2_675 ? V2 V4 O1 V4 -46.96(10) . . . 2_675 ? V1 V4 O1 V4 4.42(16) . . . 2_675 ? V5 V4 O1 V4 -99.07(13) . . . 2_675 ? O9 V4 O1 V2 -72.4(6) . . . 2_675 ? O3 V4 O1 V2 83.69(14) . . . 2_675 ? O4 V4 O1 V2 -176.39(13) . . . 2_675 ? O2 V4 O1 V2 -10.71(11) . . . 2_675 ? O1 V4 O1 V2 -92.02(13) 2_675 . . 2_675 ? V3 V4 O1 V2 83.02(11) . . . 2_675 ? V2 V4 O1 V2 -138.98(9) . . . 2_675 ? V1 V4 O1 V2 -87.60(11) . . . 2_675 ? V5 V4 O1 V2 168.91(16) . . . 2_675 ? O9 V4 O1 V5 118.7(5) . . . . ? O3 V4 O1 V5 -85.22(13) . . . . ? O4 V4 O1 V5 14.70(11) . . . . ? O2 V4 O1 V5 -179.62(12) . . . . ? O1 V4 O1 V5 99.07(13) 2_675 . . . ? V3 V4 O1 V5 -85.89(10) . . . . ? V2 V4 O1 V5 52.11(7) . . . . ? V1 V4 O1 V5 103.49(9) . . . . ? O9 V4 O1 V1 175.8(6) . . . 2_675 ? O3 V4 O1 V1 -28.1(8) . . . 2_675 ? O4 V4 O1 V1 71.8(8) . . . 2_675 ? O2 V4 O1 V1 -122.5(8) . . . 2_675 ? O1 V4 O1 V1 156.1(9) 2_675 . . 2_675 ? V3 V4 O1 V1 -28.8(7) . . . 2_675 ? V2 V4 O1 V1 109.2(8) . . . 2_675 ? V1 V4 O1 V1 160.6(7) . . . 2_675 ? V5 V4 O1 V1 57.1(7) . . . 2_675 ? O9 V4 O1 V3 -155.4(5) . . . . ? O3 V4 O1 V3 0.67(13) . . . . ? O4 V4 O1 V3 100.59(12) . . . . ? O2 V4 O1 V3 -93.74(11) . . . . ? O1 V4 O1 V3 -175.04(17) 2_675 . . . ? V2 V4 O1 V3 138.00(7) . . . . ? V1 V4 O1 V3 -170.62(4) . . . . ? V5 V4 O1 V3 85.89(10) . . . . ? O5 V5 O1 V4 37.4(10) . . . 2_675 ? O7 V5 O1 V4 -175.58(15) . . . 2_675 ? O6 V5 O1 V4 -77.29(13) . . . 2_675 ? O4 V5 O1 V4 87.73(13) . . . 2_675 ? O2 V5 O1 V4 11.72(11) 2_675 . . 2_675 ? V1 V5 O1 V4 -88.00(11) 2_675 . . 2_675 ? V4 V5 O1 V4 101.80(13) . . . 2_675 ? O5 V5 O1 V4 -64.4(10) . . . . ? O7 V5 O1 V4 82.62(13) . . . . ? O6 V5 O1 V4 -179.09(13) . . . . ? O4 V5 O1 V4 -14.07(11) . . . . ? O2 V5 O1 V4 -90.08(12) 2_675 . . . ? V1 V5 O1 V4 170.20(14) 2_675 . . . ? O5 V5 O1 V2 163.9(8) . . . 2_675 ? O7 V5 O1 V2 -49.1(5) . . . 2_675 ? O6 V5 O1 V2 49.2(5) . . . 2_675 ? O4 V5 O1 V2 -145.8(6) . . . 2_675 ? O2 V5 O1 V2 138.2(6) 2_675 . . 2_675 ? V1 V5 O1 V2 38.5(5) 2_675 . . 2_675 ? V4 V5 O1 V2 -131.7(6) . . . 2_675 ? O5 V5 O1 V1 125.4(9) . . . 2_675 ? O7 V5 O1 V1 -87.58(12) . . . 2_675 ? O6 V5 O1 V1 10.71(11) . . . 2_675 ? O4 V5 O1 V1 175.73(12) . . . 2_675 ? O2 V5 O1 V1 99.73(11) 2_675 . . 2_675 ? V4 V5 O1 V1 -170.20(14) . . . 2_675 ? O5 V5 O1 V3 -152.1(9) . . . . ? O7 V5 O1 V3 -5.11(12) . . . . ? O6 V5 O1 V3 93.18(12) . . . . ? O4 V5 O1 V3 -101.80(11) . . . . ? O2 V5 O1 V3 -177.80(12) 2_675 . . . ? V1 V5 O1 V3 82.47(9) 2_675 . . . ? V4 V5 O1 V3 -87.73(10) . . . . ? O12 V3 O1 V4 178.7(11) . . . 2_675 ? O14 V3 O1 V4 -62.4(8) 2_675 . . 2_675 ? O13 V3 O1 V4 34.0(8) 2_675 . . 2_675 ? O7 V3 O1 V4 121.8(8) . . . 2_675 ? O3 V3 O1 V4 -153.2(9) . . . 2_675 ? V1 V3 O1 V4 33.0(8) 2_675 . . 2_675 ? V4 V3 O1 V4 -152.6(9) . . . 2_675 ? V2 V3 O1 V4 -52.7(8) 2_675 . . 2_675 ? O12 V3 O1 V4 -28.7(13) . . . . ? O14 V3 O1 V4 90.19(13) 2_675 . . . ? O13 V3 O1 V4 -173.41(13) 2_675 . . . ? O7 V3 O1 V4 -85.66(12) . . . . ? O3 V3 O1 V4 -0.58(11) . . . . ? V1 V3 O1 V4 -174.37(14) 2_675 . . . ? V2 V3 O1 V4 99.92(11) 2_675 . . . ? O12 V3 O1 V2 -128.6(12) . . . 2_675 ? O14 V3 O1 V2 -9.72(11) 2_675 . . 2_675 ? O13 V3 O1 V2 86.67(12) 2_675 . . 2_675 ? O7 V3 O1 V2 174.43(12) . . . 2_675 ? O3 V3 O1 V2 -100.49(12) . . . 2_675 ? V1 V3 O1 V2 85.71(9) 2_675 . . 2_675 ? V4 V3 O1 V2 -99.92(11) . . . 2_675 ? O12 V3 O1 V5 61.6(13) . . . . ? O14 V3 O1 V5 -179.50(12) 2_675 . . . ? O13 V3 O1 V5 -83.11(12) 2_675 . . . ? O7 V3 O1 V5 4.65(11) . . . . ? O3 V3 O1 V5 89.73(12) . . . . ? V1 V3 O1 V5 -84.06(9) 2_675 . . . ? V4 V3 O1 V5 90.31(10) . . . . ? V2 V3 O1 V5 -169.78(13) 2_675 . . . ? O12 V3 O1 V1 145.7(12) . . . 2_675 ? O14 V3 O1 V1 -95.43(12) 2_675 . . 2_675 ? O13 V3 O1 V1 0.96(12) 2_675 . . 2_675 ? O7 V3 O1 V1 88.72(11) . . . 2_675 ? O3 V3 O1 V1 173.79(13) . . . 2_675 ? V4 V3 O1 V1 174.37(14) . . . 2_675 ? V2 V3 O1 V1 -85.71(9) 2_675 . . 2_675 ? O9 V4 O2 V5 73.69(15) . . . 2_675 ? O3 V4 O2 V5 -179.40(15) . . . 2_675 ? O4 V4 O2 V5 -55.2(4) . . . 2_675 ? O1 V4 O2 V5 -13.20(13) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 O2 V5 -93.36(14) . . . 2_675 ? V3 V4 O2 V5 -142.83(12) . . . 2_675 ? V2 V4 O2 V5 -13.17(18) . . . 2_675 ? V1 V4 O2 V5 35.58(11) . . . 2_675 ? V5 V4 O2 V5 -93.70(13) . . . 2_675 ? O9 V4 O2 V2 179.01(14) . . . 2_675 ? O3 V4 O2 V2 -74.08(16) . . . 2_675 ? O4 V4 O2 V2 50.1(4) . . . 2_675 ? O1 V4 O2 V2 92.12(14) 2_675 . . 2_675 ? O1 V4 O2 V2 11.96(13) . . . 2_675 ? V3 V4 O2 V2 -37.51(11) . . . 2_675 ? V2 V4 O2 V2 92.14(13) . . . 2_675 ? V1 V4 O2 V2 140.90(12) . . . 2_675 ? V5 V4 O2 V2 11.61(17) . . . 2_675 ? O9 V4 O3 V3 173.01(15) . . . . ? O4 V4 O3 V3 -83.19(17) . . . . ? O2 V4 O3 V3 77.34(17) . . . . ? O1 V4 O3 V3 15.2(6) 2_675 . . . ? O1 V4 O3 V3 -0.83(16) . . . . ? V2 V4 O3 V3 -86.45(19) . . . . ? V1 V4 O3 V3 166.99(7) . . . . ? V5 V4 O3 V3 -48.40(14) . . . . ? O12 V3 O3 V4 177.44(18) . . . . ? O14 V3 O3 V4 -79.02(18) 2_675 . . . ? O13 V3 O3 V4 17.0(4) 2_675 . . . ? O7 V3 O3 V4 78.59(17) . . . . ? O1 V3 O3 V4 0.78(15) . . . . ? V1 V3 O3 V4 6.3(2) 2_675 . . . ? V2 V3 O3 V4 -45.88(15) 2_675 . . . ? O9 V4 O4 V2 -67.51(16) . . . . ? O3 V4 O4 V2 -176.38(14) . . . . ? O2 V4 O4 V2 60.4(4) . . . . ? O1 V4 O4 V2 18.93(13) 2_675 . . . ? O1 V4 O4 V2 97.99(14) . . . . ? V3 V4 O4 V2 146.36(11) . . . . ? V1 V4 O4 V2 -29.02(12) . . . . ? V5 V4 O4 V2 115.76(19) . . . . ? O9 V4 O4 V5 176.72(14) . . . . ? O3 V4 O4 V5 67.85(16) . . . . ? O2 V4 O4 V5 -55.4(4) . . . . ? O1 V4 O4 V5 -96.83(14) 2_675 . . . ? O1 V4 O4 V5 -17.77(13) . . . . ? V3 V4 O4 V5 30.60(12) . . . . ? V2 V4 O4 V5 -115.76(19) . . . . ? V1 V4 O4 V5 -144.79(11) . . . . ? O8 V2 O4 V4 169.30(16) . . . . ? O17 V2 O4 V4 62.81(16) . . . . ? O14 V2 O4 V4 -50.4(3) . . . . ? O2 V2 O4 V4 -93.71(15) 2_675 . . . ? O1 V2 O4 V4 -17.54(12) 2_675 . . . ? V3 V2 O4 V4 -23.56(18) 2_675 . . . ? V1 V2 O4 V4 28.69(12) . . . . ? O8 V2 O4 V5 -75.47(17) . . . . ? O17 V2 O4 V5 178.04(15) . . . . ? O14 V2 O4 V5 64.8(3) . . . . ? O2 V2 O4 V5 21.52(13) 2_675 . . . ? O1 V2 O4 V5 97.69(14) 2_675 . . . ? V3 V2 O4 V5 91.67(14) 2_675 . . . ? V4 V2 O4 V5 115.2(2) . . . . ? V1 V2 O4 V5 143.92(12) . . . . ? O5 V5 O4 V4 -169.88(16) . . . . ? O7 V5 O4 V4 -63.03(16) . . . . ? O6 V5 O4 V4 47.8(3) . . . . ? O2 V5 O4 V4 93.26(15) 2_675 . . . ? O1 V5 O4 V4 16.64(13) . . . . ? V1 V5 O4 V4 20.50(18) 2_675 . . . ? O5 V5 O4 V2 75.17(17) . . . . ? O7 V5 O4 V2 -177.98(15) . . . . ? O6 V5 O4 V2 -67.1(3) . . . . ? O2 V5 O4 V2 -21.69(13) 2_675 . . . ? O1 V5 O4 V2 -98.31(14) . . . . ? V1 V5 O4 V2 -94.45(13) 2_675 . . . ? V4 V5 O4 V2 -114.9(2) . . . . ? O5 V5 O6 V1 172.59(17) . . . 2_675 ? O7 V5 O6 V1 64.42(18) . . . 2_675 ? O4 V5 O6 V1 -45.9(3) . . . 2_675 ? O2 V5 O6 V1 -88.86(17) 2_675 . . 2_675 ? O1 V5 O6 V1 -15.25(15) . . . 2_675 ? V4 V5 O6 V1 -16.0(2) . . . 2_675 ? O5 V5 O7 V3 -177.92(17) . . . . ? O6 V5 O7 V3 -71.36(18) . . . . ? O4 V5 O7 V3 81.16(18) . . . . ? O2 V5 O7 V3 22.5(4) 2_675 . . . ? O1 V5 O7 V3 6.81(16) . . . . ? V1 V5 O7 V3 -42.46(15) 2_675 . . . ? V4 V5 O7 V3 49.81(14) . . . . ? O12 V3 O7 V5 179.15(18) . . . . ? O14 V3 O7 V5 -16.6(4) 2_675 . . . ? O13 V3 O7 V5 75.36(18) 2_675 . . . ? O3 V3 O7 V5 -81.68(18) . . . . ? O1 V3 O7 V5 -6.80(16) . . . . ? V1 V3 O7 V5 43.08(15) 2_675 . . . ? V4 V3 O7 V5 -50.96(15) . . . . ? V2 V3 O7 V5 -1.9(2) 2_675 . . . ? O3 V4 O9 V1 -174.50(15) . . . . ? O4 V4 O9 V1 82.32(16) . . . . ? O2 V4 O9 V1 -79.35(16) . . . . ? O1 V4 O9 V1 -0.26(16) 2_675 . . . ? O1 V4 O9 V1 -19.5(6) . . . . ? V3 V4 O9 V1 -167.34(6) . . . . ? V2 V4 O9 V1 47.64(13) . . . . ? V5 V4 O9 V1 85.32(18) . . . . ? O10 V1 O9 V4 -179.32(18) . . . . ? O13 V1 O9 V4 -10.5(4) . . . . ? O6 V1 O9 V4 80.38(17) 2_675 . . . ? O17 V1 O9 V4 -78.57(17) . . . . ? O1 V1 O9 V4 0.24(14) 2_675 . . . ? V3 V1 O9 V4 -4.7(2) 2_675 . . . ? V5 V1 O9 V4 47.46(14) 2_675 . . . ? V2 V1 O9 V4 -48.05(14) . . . . ? O10 V1 O13 V3 177.47(18) . . . 2_675 ? O6 V1 O13 V3 -79.58(18) 2_675 . . 2_675 ? O17 V1 O13 V3 75.26(18) . . . 2_675 ? O9 V1 O13 V3 9.0(4) . . . 2_675 ? O1 V1 O13 V3 -1.34(16) 2_675 . . 2_675 ? V5 V1 O13 V3 -49.51(15) 2_675 . . 2_675 ? V4 V1 O13 V3 2.5(2) . . . 2_675 ? V2 V1 O13 V3 46.14(14) . . . 2_675 ? O8 V2 O14 V3 -174.15(18) . . . 2_675 ? O17 V2 O14 V3 -67.05(19) . . . 2_675 ? O4 V2 O14 V3 45.7(3) . . . 2_675 ? O2 V2 O14 V3 86.83(17) 2_675 . . 2_675 ? O1 V2 O14 V3 13.47(16) 2_675 . . 2_675 ? V4 V2 O14 V3 14.2(2) . . . 2_675 ? V1 V2 O14 V3 -34.91(15) . . . 2_675 ? O8 V2 O17 V1 174.08(17) . . . . ? O14 V2 O17 V1 69.54(18) . . . . ? O4 V2 O17 V1 -82.96(17) . . . . ? O2 V2 O17 V1 -22.9(4) 2_675 . . . ? O1 V2 O17 V1 -8.78(16) 2_675 . . . ? V3 V2 O17 V1 40.49(14) 2_675 . . . ? V4 V2 O17 V1 -51.39(14) . . . . ? O10 V1 O17 V2 179.80(18) . . . . ? O13 V1 O17 V2 -73.75(18) . . . . ? O6 V1 O17 V2 26.8(4) 2_675 . . . ? O9 V1 O17 V2 82.95(18) . . . . ? O1 V1 O17 V2 8.78(16) 2_675 . . . ? V3 V1 O17 V2 -41.06(15) 2_675 . . . ? V5 V1 O17 V2 6.0(2) 2_675 . . . ? V4 V1 O17 V2 52.09(15) . . . . ? C69 N9 C37 N7 100.2(5) . . . 2_686 ? C81 N9 C37 N7 -88.0(5) . . . 2_686 ? C47 N18 C43 N17 -108.2(4) . . . 1_455 ? C76 N18 C43 N17 74.9(5) . . . 1_455 ? C47 N18 C43 C74 124.9(4) . . . . ? C76 N18 C43 C74 -52.0(5) . . . . ? C47 N18 C43 C59 1.2(4) . . . 1_455 ? C76 N18 C43 C59 -175.6(4) . . . 1_455 ? C43 N18 C47 O11 -176.3(4) . . . 2_565 ? C76 N18 C47 O11 0.7(6) . . . 2_565 ? C43 N18 C47 N20 0.8(5) . . . . ? C76 N18 C47 N20 177.8(4) . . . . ? C80 N20 C47 O11 1.5(7) . . . 2_565 ? C59 N20 C47 O11 174.4(4) 1_455 . . 2_565 ? C80 N20 C47 N18 -175.6(4) . . . . ? C59 N20 C47 N18 -2.7(5) 1_455 . . . ? C62 N13 C48 O18 7.0(7) 2_675 . . . ? C66 N13 C48 O18 177.3(4) . . . . ? C62 N13 C48 N15 -172.4(4) 2_675 . . 2_675 ? C66 N13 C48 N15 -2.1(5) . . . 2_675 ? C38 N14 C52 O16 3.7(7) 2_675 . . . ? C66 N14 C52 O16 -176.8(4) 1_455 . . . ? C38 N14 C52 N16 -177.8(4) 2_675 . . . ? C66 N14 C52 N16 1.7(5) 1_455 . . . ? C76 N16 C52 O16 -0.5(7) . . . . ? C68 N16 C52 O16 176.3(4) . . . . ? C76 N16 C52 N14 -179.0(4) . . . . ? C68 N16 C52 N14 -2.2(5) . . . . ? C64 N10 C54 O19 2.6(7) . . . . ? C81 N10 C54 O19 -177.7(4) 2_686 . . . ? C64 N10 C54 N12 179.1(4) . . . 2_686 ? C81 N10 C54 N12 -1.2(5) 2_686 . . 2_686 ? C37 N7 C57 O21 1.6(7) 2_686 . . 2_686 ? C83 N7 C57 O21 -177.7(4) . . . 2_686 ? C37 N7 C57 N5 177.8(4) 2_686 . . . ? C83 N7 C57 N5 -1.5(5) . . . . ? C77 N5 C57 O21 174.9(4) . . . 2_686 ? C93 N5 C57 O21 6.5(7) . . . 2_686 ? C77 N5 C57 N7 -1.3(5) . . . . ? C93 N5 C57 N7 -169.7(4) . . . . ? C70 N19 C59 N20 -107.4(4) . . . 1_655 ? C72 N19 C59 N20 71.3(6) . . . 1_655 ? C70 N19 C59 C61 126.3(4) . . . 1_545 ? C72 N19 C59 C61 -55.0(6) . . . 1_545 ? C70 N19 C59 C43 1.7(5) . . . 1_655 ? C72 N19 C59 C43 -179.6(4) . . . 1_655 ? C72 N1 C60 O28 3.9(7) . . . 1_544 ? C82 N1 C60 O28 170.2(4) 2_665 . . 1_544 ? C72 N1 C60 N3 -174.3(4) . . . 1_544 ? C82 N1 C60 N3 -8.0(5) 2_665 . . 1_544 ? C69 N11 C62 N13 -94.5(5) . . . 2_675 ? C63 N11 C62 N13 82.6(5) . . . 2_675 ? C54 N12 C63 N11 -112.2(4) 2_686 . . . ? C38 N12 C63 N11 78.5(5) 1_455 . . . ? C54 N12 C63 C90 121.2(4) 2_686 . . 1_455 ? C38 N12 C63 C90 -48.1(6) 1_455 . . 1_455 ? C54 N12 C63 C81 -3.0(5) 2_686 . . . ? C38 N12 C63 C81 -172.4(4) 1_455 . . . ? C69 N11 C63 N12 108.2(4) . . . . ? C62 N11 C63 N12 -69.1(5) . . . . ? C69 N11 C63 C90 -125.1(4) . . . 1_455 ? C62 N11 C63 C90 57.6(5) . . . 1_455 ? C69 N11 C63 C81 -1.5(4) . . . . ? C62 N11 C63 C81 -178.8(4) . . . . ? C54 N10 C64 N8 92.6(5) . . . . ? C81 N10 C64 N8 -87.1(5) 2_686 . . . ? C65 N8 C64 N10 -103.0(5) . . . . ? C83 N8 C64 N10 88.5(5) . . . . ? C64 N8 C65 O24 3.1(7) . . . . ? C83 N8 C65 O24 172.8(4) . . . . ? C64 N8 C65 N6 -176.1(4) . . . . ? C83 N8 C65 N6 -6.4(5) . . . . ? C89 N6 C65 O24 8.7(7) . . . . ? C77 N6 C65 O24 -176.6(4) . . . . ? C89 N6 C65 N8 -172.2(4) . . . . ? C77 N6 C65 N8 2.6(5) . . . . ? C48 N13 C66 N14 110.6(4) . . . 1_655 ? C62 N13 C66 N14 -79.7(5) 2_675 . . 1_655 ? C48 N13 C66 C50 -122.5(4) . . . . ? C62 N13 C66 C50 47.1(6) 2_675 . . . ? C48 N13 C66 C68 1.3(5) . . . 1_655 ? C62 N13 C66 C68 171.0(4) 2_675 . . 1_655 ? C52 N16 C68 N15 110.9(4) . . . 2_575 ? C76 N16 C68 N15 -72.4(5) . . . 2_575 ? C52 N16 C68 C91 -121.6(4) . . . . ? C76 N16 C68 C91 55.1(6) . . . . ? C52 N16 C68 C66 1.7(5) . . . 1_455 ? C76 N16 C68 C66 178.4(4) . . . 1_455 ? C37 N9 C69 O15 -0.3(7) . . . . ? C81 N9 C69 O15 -173.1(4) . . . . ? C37 N9 C69 N11 177.1(4) . . . . ? C81 N9 C69 N11 4.3(5) . . . . ? C62 N11 C69 O15 -6.7(7) . . . . ? C63 N11 C69 O15 175.9(4) . . . . ? C62 N11 C69 N9 175.9(4) . . . . ? C63 N11 C69 N9 -1.5(5) . . . . ? C75 N17 C70 O22 -1.3(7) . . . . ? C43 N17 C70 O22 175.1(4) 1_655 . . . ? C75 N17 C70 N19 -177.5(4) . . . . ? C43 N17 C70 N19 -1.0(5) 1_655 . . . ? C72 N19 C70 O22 4.4(7) . . . . ? C59 N19 C70 O22 -176.8(4) . . . . ? C72 N19 C70 N17 -179.3(4) . . . . ? C59 N19 C70 N17 -0.6(5) . . . . ? C70 N19 C72 N1 92.5(5) . . . . ? C59 N19 C72 N1 -86.1(5) . . . . ? C60 N1 C72 N19 -104.6(5) . . . . ? C82 N1 C72 N19 90.9(5) 2_665 . . . ? C60 N3 C73 N4 -110.7(5) 1_566 . . . ? C93 N3 C73 N4 66.3(6) . . . . ? C60 N3 C73 C97 123.3(5) 1_566 . . . ? C93 N3 C73 C97 -59.7(6) . . . . ? C60 N3 C73 C82 0.0(5) 1_566 . . 2_676 ? C93 N3 C73 C82 177.0(4) . . . 2_676 ? C78 N4 C73 N3 115.9(5) . . . . ? C89 N4 C73 N3 -79.6(6) . . . . ? C78 N4 C73 C97 -118.0(5) . . . . ? C89 N4 C73 C97 46.4(6) . . . . ? C78 N4 C73 C82 5.8(5) . . . 2_676 ? C89 N4 C73 C82 170.2(4) . . . 2_676 ? C70 N17 C75 N15 -98.4(5) . . . 2_675 ? C43 N17 C75 N15 85.6(5) 1_655 . . 2_675 ? C52 N16 C76 N18 -97.1(5) . . . . ? C68 N16 C76 N18 86.5(5) . . . . ? C47 N18 C76 N16 93.8(5) . . . . ? C43 N18 C76 N16 -89.6(5) . . . . ? C57 N5 C77 N6 111.8(4) . . . . ? C93 N5 C77 N6 -80.9(6) . . . . ? C57 N5 C77 C79 -120.8(5) . . . . ? C93 N5 C77 C79 46.5(6) . . . . ? C57 N5 C77 C83 3.2(5) . . . . ? C93 N5 C77 C83 170.5(4) . . . . ? C65 N6 C77 N5 -107.8(5) . . . . ? C89 N6 C77 N5 66.8(6) . . . . ? C65 N6 C77 C79 124.4(5) . . . . ? C89 N6 C77 C79 -61.0(6) . . . . ? C65 N6 C77 C83 1.7(5) . . . . ? C89 N6 C77 C83 176.3(4) . . . . ? C80 N2 C78 O45 2.1(8) 1_666 . . . ? C82 N2 C78 O45 -174.4(5) 2_676 . . . ? C80 N2 C78 N4 -179.1(4) 1_666 . . . ? C82 N2 C78 N4 4.3(6) 2_676 . . . ? C73 N4 C78 O45 172.3(5) . . . . ? C89 N4 C78 O45 6.8(7) . . . . ? C73 N4 C78 N2 -6.5(6) . . . . ? C89 N4 C78 N2 -172.0(4) . . . . ? C47 N20 C80 N2 -97.2(5) . . . 1_444 ? C59 N20 C80 N2 90.8(6) 1_455 . . 1_444 ? C69 N9 C81 N10 -114.8(4) . . . 2_686 ? C37 N9 C81 N10 72.9(5) . . . 2_686 ? C69 N9 C81 C67 118.6(4) . . . . ? C37 N9 C81 C67 -53.8(6) . . . . ? C69 N9 C81 C63 -5.0(5) . . . . ? C37 N9 C81 C63 -177.4(4) . . . . ? N12 C63 C81 N9 -113.8(4) . . . . ? N11 C63 C81 N9 3.6(4) . . . . ? C90 C63 C81 N9 124.5(4) 1_455 . . . ? N12 C63 C81 N10 3.4(4) . . . 2_686 ? N11 C63 C81 N10 120.8(3) . . . 2_686 ? C90 C63 C81 N10 -118.3(4) 1_455 . . 2_686 ? N12 C63 C81 C67 124.9(4) . . . . ? N11 C63 C81 C67 -117.7(4) . . . . ? C90 C63 C81 C67 3.2(6) 1_455 . . . ? C65 N8 C83 N7 115.7(4) . . . . ? C64 N8 C83 N7 -75.0(5) . . . . ? C65 N8 C83 C88 -117.2(5) . . . 2_675 ? C64 N8 C83 C88 52.0(6) . . . 2_675 ? C65 N8 C83 C77 7.1(5) . . . . ? C64 N8 C83 C77 176.3(4) . . . . ? C57 N7 C83 N8 -105.9(4) . . . . ? C37 N7 C83 N8 74.8(5) 2_686 . . . ? C57 N7 C83 C88 126.9(4) . . . 2_675 ? C37 N7 C83 C88 -52.4(6) 2_686 . . 2_675 ? C57 N7 C83 C77 3.3(5) . . . . ? C37 N7 C83 C77 -176.0(4) 2_686 . . . ? N5 C77 C83 N8 112.2(4) . . . . ? N6 C77 C83 N8 -4.9(4) . . . . ? C79 C77 C83 N8 -125.3(4) . . . . ? N5 C77 C83 N7 -3.7(4) . . . . ? N6 C77 C83 N7 -120.9(4) . . . . ? C79 C77 C83 N7 118.7(4) . . . . ? N5 C77 C83 C88 -125.3(4) . . . 2_675 ? N6 C77 C83 C88 117.5(4) . . . 2_675 ? C79 C77 C83 C88 -2.9(6) . . . 2_675 ? C65 N6 C89 N4 93.7(6) . . . . ? C77 N6 C89 N4 -80.5(6) . . . . ? C78 N4 C89 N6 -102.0(5) . . . . ? C73 N4 C89 N6 94.8(6) . . . . ? C57 N5 C93 N3 -98.4(5) . . . . ? C77 N5 C93 N3 95.0(6) . . . . ? C60 N3 C93 N5 97.7(5) 1_566 . . . ? C73 N3 C93 N5 -79.1(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.927 _diffrn_reflns_theta_full 63.85 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.927 _refine_diff_density_max 1.580 _refine_diff_density_min -0.969 _refine_diff_density_rms 0.147 # Attachment 'CIF-2.cif' data_b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 700066' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common triclinic _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H102 K4 N40 O60 V10' _chemical_formula_weight 3265 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.071(4) _cell_length_b 15.175(5) _cell_length_c 17.812(6) _cell_angle_alpha 113.959(5) _cell_angle_beta 90.6480(10) _cell_angle_gamma 98.611(3) _cell_volume 3182.0(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8230 _cell_measurement_theta_min 0.601 _cell_measurement_theta_max 27.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.704 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1920 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.940 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.687 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.613 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker mercury' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 24335 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0777 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.07 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 14561 _reflns_number_gt 8230 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1347P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13835 _refine_ls_number_parameters 905 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1162 _refine_ls_R_factor_gt 0.0685 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2327 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2021 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7484(5) -0.2228(4) 0.3528(4) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8119 -0.2496 0.3386 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7109 -0.2546 0.3843 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5277(4) -0.1149(5) 0.3940(4) 0.0342(13) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4684 -0.0813 0.4027 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5165 -0.1602 0.4202 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8680(4) -0.0651(5) 0.4020(3) 0.0308(12) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.7122(4) -0.0605(4) 0.4682(3) 0.0309(12) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7813(4) 0.0443(4) 0.5052(3) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6877(5) -0.1059(5) 0.5306(4) 0.0439(16) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7510 -0.1164 0.5511 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6417 -0.1673 0.5040 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.6552 -0.0623 0.5756 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8078(5) 0.0875(5) 0.5987(3) 0.0389(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8486 0.0473 0.6117 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7449 0.0899 0.6262 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.8466 0.1525 0.6166 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6250(4) 0.0503(4) 0.4422(3) 0.0302(12) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.7459(4) 0.2053(4) 0.5022(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7814 0.2375 0.5570 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6823 0.2316 0.5039 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9676(4) 0.1009(5) 0.4736(4) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9768 0.1442 0.5318 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0267 0.0671 0.4605 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9250(4) 0.2491(4) 0.4518(3) 0.0246(11) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9480(4) 0.2808(4) 0.3782(3) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9705(5) 0.3240(5) 0.5356(4) 0.0449(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9401 0.3820 0.5497 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.0442 0.3400 0.5347 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.9560 0.2977 0.5759 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0134(4) 0.3806(4) 0.4018(4) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0813 0.3811 0.4231 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9812 0.4292 0.4431 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 1.0191 0.3949 0.3540 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0132(4) 0.1361(4) 0.3544(3) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7690(4) 0.2478(4) 0.3856(3) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.8209(4) 0.3107(4) 0.2824(3) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7566 0.3368 0.2933 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8755 0.3637 0.2864 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0382(4) 0.1955(4) 0.2458(3) 0.0296(12) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.0692 0.2605 0.2517 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.0926 0.1558 0.2334 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8951(4) 0.2066(4) 0.1473(3) 0.0257(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.8373(4) 0.1236(4) 0.0656(3) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7143(4) 0.1847(4) 0.1623(3) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.9498(4) 0.0564(4) 0.1235(3) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.9595(5) 0.2911(5) 0.1381(4) 0.0399(14) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.0143 0.2686 0.1035 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9889 0.3388 0.1914 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.9168 0.3202 0.1136 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8474(5) 0.1432(5) -0.0107(4) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8169 0.1995 -0.0037 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.8122 0.0874 -0.0574 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9194 0.1551 -0.0197 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6417(4) 0.0528(4) 0.0308(3) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.6547 0.0468 -0.0244 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.5810 0.0841 0.0463 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8583(4) -0.0587(4) -0.0073(3) 0.0309(12) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9188 -0.0903 -0.0128 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8452 -0.0520 -0.0583 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5492(4) -0.0647(4) 0.0798(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7835(4) -0.1941(4) 0.0279(3) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6616(4) -0.1292(4) -0.0241(3) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.6030(4) -0.2137(4) -0.0026(3) 0.0307(12) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5363(6) -0.2973(5) -0.0742(4) 0.0500(17) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4809 -0.2731 -0.0916 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.5078 -0.3474 -0.0567 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.5782 -0.3241 -0.1192 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6489(5) -0.1444(5) -0.1147(3) 0.0423(15) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.6785 -0.2004 -0.1486 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.6839 -0.0875 -0.1204 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.5765 -0.1550 -0.1316 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4597(4) -0.2053(4) 0.0984(4) 0.0348(13) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4298 -0.2698 0.0575 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4053 -0.1657 0.1121 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.6766(5) -0.3216(4) 0.0585(4) 0.0395(14) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6223 -0.3747 0.0247 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7409 -0.3475 0.0532 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4819(4) -0.1474(4) 0.2495(4) 0.0317(12) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.7292(5) -0.2632(5) 0.2047(4) 0.0400(14) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.5495(5) -0.2928(4) 0.1722(4) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.5734(5) -0.2620(4) 0.2680(4) 0.0367(14) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.4836(6) -0.3921(5) 0.1267(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.4165 -0.3924 0.1481 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.5165 -0.4409 0.1339 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.4758 -0.4062 0.0691 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5242(6) -0.3363(5) 0.3004(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.4500 -0.3452 0.2925 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.5448 -0.3128 0.3581 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.5471 -0.3977 0.2710 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.9992(3) 0.2024(3) 0.3234(3) 0.0276(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8444(3) 0.2776(3) 0.3455(3) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9681(3) 0.1597(3) 0.4269(3) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8108(3) 0.2294(3) 0.4457(3) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8734(3) 0.0281(4) 0.4592(3) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7191(3) 0.1025(4) 0.4823(3) 0.0303(10) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7748(4) -0.1179(4) 0.4043(3) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6193(3) -0.0435(3) 0.4346(3) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6855(4) -0.2450(4) 0.2775(3) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5309(4) -0.1708(4) 0.3063(3) 0.0359(11) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6521(4) -0.2882(4) 0.1432(3) 0.0380(12) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.4964(4) -0.2143(4) 0.1723(3) 0.0359(11) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.6877(4) -0.2460(4) 0.0265(3) 0.0361(11) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.5402(4) -0.1621(4) 0.0631(3) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7695(3) -0.1220(4) 0.0032(3) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.6178(4) -0.0445(3) 0.0287(3) 0.0306(10) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.8819(4) 0.0377(3) 0.0589(3) 0.0289(10) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.7284(3) 0.1151(3) 0.0856(3) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.8107(3) 0.2358(3) 0.1991(3) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.9601(3) 0.1540(3) 0.1771(3) 0.0278(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5565(3) 0.0826(3) 0.4191(3) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6741(3) 0.2393(3) 0.3688(2) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6314(3) 0.1988(3) 0.1910(2) 0.0361(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4329(3) -0.0813(3) 0.2649(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5020(3) -0.0075(3) 0.1296(2) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9366(3) -0.0982(3) 0.3581(3) 0.0403(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0580(3) 0.0656(3) 0.3217(3) 0.0377(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9996(3) -0.0018(3) 0.1317(2) 0.0356(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8674(3) -0.2107(3) 0.0455(3) 0.0434(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8235(3) -0.2617(4) 0.1951(3) 0.0521(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5791(3) 0.4197(3) 0.2570(2) 0.0358(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4325(3) 0.3073(3) 0.3018(2) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6000(3) 0.4045(3) 0.4100(2) 0.0230(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2774(3) 0.1859(3) 0.3190(2) 0.0352(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4427(3) 0.2850(3) 0.4396(2) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6082(3) 0.3743(3) 0.5516(2) 0.0280(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7880(3) 0.4578(3) 0.6604(3) 0.0449(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5992(3) 0.5198(3) 0.6934(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2474(3) 0.3668(3) 0.3331(2) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4184(2) 0.4565(2) 0.4460(2) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2594(3) 0.3381(3) 0.4691(2) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4232(3) 0.4375(3) 0.5865(2) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2224(3) 0.4749(3) 0.6122(3) 0.0366(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2353(3) 0.5154(3) 0.4777(2) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.49853(10) 0.12661(10) 0.28808(8) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.70981(7) 0.49860(7) 0.61723(6) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.51068(6) 0.39540(6) 0.50118(5) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.29737(7) 0.45990(7) 0.53856(6) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.32774(7) 0.29929(7) 0.36633(6) 0.0260(2) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.50365(7) 0.43272(6) 0.32979(5) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.99839(16) -0.12341(13) 0.20468(11) 0.0666(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2350(5) -0.0353(4) 0.2193(4) 0.0763(17) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2332(9) 0.3630(11) 0.1629(6) 0.098(5) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.1226(11) 0.4518(10) 0.7417(7) 0.098(5) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.7610(12) -0.0113(11) 0.2414(9) 0.106(5) Uani 0.50 1 d P . . O5W O 0.7129(14) 0.4738(18) 0.1546(12) 0.185(11) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.748(2) 0.395(2) -0.0120(14) 0.104(11) Uani 0.25 1 d P . . O7W O -0.0244(14) 0.2863(13) 0.7348(17) 0.177(10) Uani 0.50 1 d P . . O8W O 1.151(2) -0.235(2) 0.1750(17) 0.100(9) Uani 0.25 1 d P . . O9W O 0.978(2) -0.353(2) 0.046(2) 0.132(15) Uani 0.25 1 d P . . H13O H 0.616(4) 0.369(4) 0.391(3) 0.001(15) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.045(4) 0.036(3) 0.041(3) 0.021(3) 0.007(3) 0.017(3) C2 0.031(3) 0.044(3) 0.037(3) 0.025(3) 0.009(3) 0.008(3) C3 0.028(3) 0.045(3) 0.028(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.012(3) C4 0.028(3) 0.043(3) 0.029(3) 0.021(3) 0.004(2) 0.011(3) C5 0.023(3) 0.037(3) 0.027(3) 0.017(2) 0.005(2) 0.011(2) C6 0.046(4) 0.062(4) 0.042(4) 0.037(3) 0.013(3) 0.016(3) C7 0.037(3) 0.056(4) 0.028(3) 0.021(3) 0.004(3) 0.012(3) C8 0.030(3) 0.039(3) 0.032(3) 0.023(3) 0.010(2) 0.011(3) C9 0.034(3) 0.034(3) 0.023(3) 0.009(2) 0.009(2) 0.015(3) C10 0.023(3) 0.051(4) 0.031(3) 0.022(3) 0.001(2) 0.009(3) C11 0.020(2) 0.030(3) 0.020(2) 0.007(2) 0.002(2) 0.004(2) C12 0.023(3) 0.026(3) 0.025(3) 0.009(2) 0.002(2) 0.002(2) C13 0.048(4) 0.048(4) 0.025(3) 0.006(3) -0.006(3) -0.004(3) C14 0.031(3) 0.035(3) 0.033(3) 0.009(3) 0.000(2) -0.003(3) C15 0.021(3) 0.034(3) 0.027(3) 0.012(2) -0.003(2) 0.002(2) C16 0.028(3) 0.018(2) 0.025(3) 0.007(2) 0.001(2) 0.005(2) C17 0.031(3) 0.024(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.001(2) 0.006(2) C18 0.024(3) 0.036(3) 0.025(3) 0.011(2) 0.006(2) -0.002(2) C19 0.026(3) 0.031(3) 0.023(3) 0.014(2) 0.006(2) 0.006(2) C20 0.026(3) 0.030(3) 0.026(3) 0.013(2) 0.007(2) 0.010(2) C21 0.028(3) 0.025(3) 0.025(3) 0.010(2) 0.002(2) 0.006(2) C22 0.023(3) 0.038(3) 0.025(3) 0.013(2) 0.007(2) 0.012(2) C23 0.046(4) 0.042(4) 0.040(3) 0.025(3) 0.007(3) 0.005(3) C24 0.047(4) 0.050(4) 0.027(3) 0.023(3) 0.012(3) 0.019(3) C25 0.027(3) 0.035(3) 0.029(3) 0.012(2) -0.001(2) 0.010(2) C26 0.034(3) 0.034(3) 0.025(3) 0.010(2) 0.006(2) 0.014(3) C27 0.028(3) 0.035(3) 0.022(3) 0.006(2) -0.003(2) 0.006(2) C28 0.035(3) 0.028(3) 0.027(3) 0.008(2) 0.003(2) 0.006(3) C29 0.031(3) 0.033(3) 0.019(3) 0.007(2) -0.003(2) 0.006(2) C30 0.035(3) 0.029(3) 0.024(3) 0.009(2) -0.006(2) 0.000(2) C31 0.058(4) 0.038(4) 0.035(4) 0.001(3) -0.009(3) -0.006(3) C32 0.050(4) 0.051(4) 0.022(3) 0.010(3) -0.004(3) 0.010(3) C33 0.029(3) 0.036(3) 0.036(3) 0.014(3) -0.004(2) 0.000(3) C34 0.052(4) 0.030(3) 0.035(3) 0.010(3) 0.002(3) 0.011(3) C35 0.027(3) 0.033(3) 0.039(3) 0.019(3) 0.005(2) 0.004(3) C36 0.042(4) 0.037(3) 0.043(4) 0.017(3) 0.005(3) 0.011(3) C37 0.040(3) 0.029(3) 0.041(3) 0.015(3) 0.005(3) 0.001(3) C38 0.037(3) 0.033(3) 0.045(4) 0.022(3) 0.006(3) 0.006(3) C39 0.058(5) 0.033(4) 0.067(5) 0.013(4) 0.004(4) -0.009(3) C40 0.068(5) 0.047(4) 0.076(6) 0.044(4) 0.006(4) 0.000(4) N1 0.028(2) 0.031(2) 0.026(2) 0.013(2) 0.0040(19) 0.008(2) N2 0.016(2) 0.031(2) 0.030(2) 0.014(2) 0.0005(18) 0.0011(19) N3 0.028(2) 0.037(3) 0.030(2) 0.017(2) 0.0065(19) 0.013(2) N4 0.023(2) 0.035(3) 0.028(2) 0.013(2) 0.0014(19) 0.006(2) N5 0.025(2) 0.038(3) 0.031(2) 0.018(2) 0.0087(19) 0.011(2) N6 0.025(2) 0.038(3) 0.036(3) 0.021(2) 0.002(2) 0.009(2) N7 0.032(3) 0.037(3) 0.032(3) 0.017(2) 0.007(2) 0.011(2) N8 0.027(2) 0.033(3) 0.041(3) 0.022(2) 0.002(2) 0.004(2) N9 0.037(3) 0.043(3) 0.039(3) 0.017(2) 0.009(2) 0.013(2) N10 0.037(3) 0.037(3) 0.039(3) 0.020(2) 0.007(2) 0.011(2) N11 0.040(3) 0.037(3) 0.039(3) 0.018(2) 0.005(2) 0.009(2) N12 0.038(3) 0.033(3) 0.038(3) 0.017(2) -0.003(2) 0.005(2) N13 0.042(3) 0.032(3) 0.035(3) 0.014(2) 0.002(2) 0.006(2) N14 0.036(3) 0.030(3) 0.033(3) 0.011(2) 0.004(2) 0.004(2) N15 0.029(2) 0.036(3) 0.032(3) 0.015(2) 0.003(2) 0.010(2) N16 0.034(3) 0.029(2) 0.027(2) 0.009(2) 0.002(2) 0.007(2) N17 0.034(3) 0.029(2) 0.025(2) 0.010(2) 0.003(2) 0.013(2) N18 0.020(2) 0.037(3) 0.026(2) 0.009(2) 0.0022(18) 0.007(2) N19 0.026(2) 0.031(3) 0.028(2) 0.011(2) 0.0038(19) 0.006(2) N20 0.026(2) 0.032(3) 0.029(2) 0.016(2) 0.0005(19) 0.007(2) O1 0.028(2) 0.049(3) 0.049(3) 0.030(2) -0.0003(19) 0.011(2) O2 0.0231(19) 0.029(2) 0.035(2) 0.0123(17) 0.0043(16) 0.0075(16) O3 0.026(2) 0.046(2) 0.032(2) 0.0096(19) 0.0063(17) 0.0093(18) O4 0.045(3) 0.049(3) 0.038(2) 0.020(2) 0.008(2) 0.019(2) O5 0.039(2) 0.038(2) 0.030(2) 0.0096(19) 0.0062(18) 0.0099(19) O6 0.037(2) 0.051(3) 0.039(2) 0.020(2) 0.0120(19) 0.020(2) O7 0.036(2) 0.043(2) 0.039(2) 0.018(2) 0.0132(19) 0.019(2) O8 0.039(2) 0.037(2) 0.036(2) 0.0174(19) 0.0031(18) 0.0151(19) O9 0.041(2) 0.047(3) 0.049(3) 0.024(2) 0.001(2) 0.014(2) O10 0.039(3) 0.067(3) 0.047(3) 0.020(3) 0.006(2) 0.011(2) O11 0.041(2) 0.033(2) 0.027(2) 0.0081(17) 0.0105(18) 0.0016(19) O12 0.0236(18) 0.0230(19) 0.0256(19) 0.0081(15) 0.0008(15) 0.0037(15) O13 0.0191(19) 0.016(2) 0.029(2) 0.0036(17) 0.0039(16) 0.0055(17) O14 0.033(2) 0.028(2) 0.037(2) 0.0099(18) -0.0005(18) -0.0070(17) O15 0.0292(19) 0.0201(18) 0.0254(19) 0.0074(15) 0.0017(15) 0.0027(16) O16 0.030(2) 0.0239(19) 0.031(2) 0.0114(16) 0.0003(16) 0.0053(16) O17 0.044(3) 0.046(3) 0.048(3) 0.019(2) -0.005(2) 0.018(2) O18 0.036(2) 0.030(2) 0.026(2) 0.0158(17) 0.0006(16) 0.0071(17) O19 0.0260(19) 0.032(2) 0.031(2) 0.0088(17) 0.0004(16) 0.0056(17) O20 0.0203(17) 0.0208(18) 0.0225(18) 0.0082(15) 0.0006(14) 0.0031(15) O21 0.028(2) 0.027(2) 0.032(2) 0.0085(17) 0.0041(16) 0.0004(17) O22 0.0237(18) 0.0235(18) 0.0231(18) 0.0120(15) 0.0059(14) 0.0029(15) O23 0.029(2) 0.036(2) 0.042(2) 0.0127(19) 0.0114(18) 0.0034(18) O24 0.0216(18) 0.028(2) 0.035(2) 0.0092(17) 0.0003(16) 0.0041(16) K2 0.0359(7) 0.0369(7) 0.0325(7) 0.0117(6) 0.0031(5) 0.0088(6) V1 0.0248(5) 0.0294(5) 0.0322(5) 0.0122(4) -0.0034(4) 0.0057(4) V2 0.0215(4) 0.0182(4) 0.0235(4) 0.0096(4) 0.0021(3) 0.0042(3) V3 0.0197(4) 0.0238(5) 0.0279(5) 0.0084(4) 0.0038(4) 0.0019(4) V4 0.0243(5) 0.0223(5) 0.0268(5) 0.0067(4) -0.0003(4) 0.0003(4) V5 0.0257(5) 0.0237(5) 0.0214(4) 0.0093(4) 0.0022(4) 0.0035(4) K1 0.1024(15) 0.0564(11) 0.0484(10) 0.0267(9) 0.0127(10) 0.0197(10) O1W 0.094(4) 0.066(4) 0.057(4) 0.007(3) -0.002(3) 0.030(3) O2W 0.083(8) 0.173(14) 0.024(5) 0.006(7) 0.002(5) 0.085(9) O3W 0.119(11) 0.122(11) 0.053(7) 0.049(8) 0.038(7) -0.018(9) O4W 0.132(13) 0.095(11) 0.089(11) 0.048(9) 0.014(9) -0.011(9) O5W 0.123(13) 0.28(3) 0.126(15) 0.102(17) 0.047(12) -0.088(15) O6W 0.105(19) 0.13(2) 0.061(15) 0.064(16) -0.057(14) -0.103(17) O7W 0.124(14) 0.085(12) 0.29(3) 0.041(15) -0.068(16) 0.020(11) O8W 0.12(2) 0.12(2) 0.077(19) 0.044(18) -0.002(16) 0.051(19) O9W 0.15(2) 0.13(2) 0.25(4) 0.16(3) 0.15(3) 0.14(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N9 1.454(8) . ? C1 N7 1.463(8) . ? C2 N8 1.445(7) . ? C2 N10 1.449(8) . ? C3 O6 1.224(6) . ? C3 N5 1.357(7) . ? C3 N7 1.364(7) . ? C4 N8 1.450(7) . ? C4 N7 1.467(7) . ? C4 C6 1.542(7) . ? C4 C5 1.576(8) . ? C5 N6 1.451(6) . ? C5 N5 1.459(6) . ? C5 C7 1.535(7) . ? C8 O1 1.224(6) . ? C8 N8 1.364(7) . ? C8 N6 1.371(7) . ? C9 N6 1.438(7) . ? C9 N4 1.447(7) . ? C10 N3 1.445(7) . ? C10 N5 1.468(7) . ? C11 N3 1.449(7) . ? C11 N4 1.471(6) . ? C11 C13 1.509(8) . ? C11 C12 1.586(7) . ? C12 N2 1.454(6) . ? C12 N1 1.458(6) . ? C12 C14 1.513(8) . ? C15 O7 1.232(6) . ? C15 N3 1.359(7) . ? C15 N1 1.361(7) . ? C16 O2 1.248(6) . ? C16 N4 1.341(6) . ? C16 N2 1.353(6) . ? C17 N19 1.446(7) . ? C17 N2 1.452(6) . ? C18 N20 1.446(7) . ? C18 N1 1.449(6) . ? C19 N19 1.450(6) . ? C19 N20 1.475(6) . ? C19 C23 1.493(8) . ? C19 C20 1.574(8) . ? C20 N17 1.468(6) . ? C20 N18 1.471(6) . ? C20 C24 1.508(7) . ? C21 O3 1.214(6) . ? C21 N19 1.377(7) . ? C21 N18 1.381(7) . ? C22 O8 1.225(6) . ? C22 N17 1.353(7) . ? C22 N20 1.383(7) . ? C25 N18 1.427(7) . ? C25 N16 1.448(7) . ? C26 N17 1.443(7) . ? C26 N15 1.457(7) . ? C27 O5 1.212(6) . ? C27 N14 1.370(7) . ? C27 N16 1.374(7) . ? C28 O9 1.226(7) . ? C28 N15 1.367(7) . ? C28 N13 1.371(8) . ? C29 N16 1.454(7) . ? C29 N15 1.461(7) . ? C29 C32 1.537(7) . ? C29 C30 1.578(8) . ? C30 N13 1.445(7) . ? C30 N14 1.459(7) . ? C30 C31 1.524(8) . ? C33 N14 1.440(7) . ? C33 N12 1.461(7) . ? C34 N11 1.440(7) . ? C34 N13 1.465(7) . ? C35 O4 1.210(6) . ? C35 N12 1.374(7) . ? C35 N10 1.380(7) . ? C36 O10 1.245(7) . ? C36 N9 1.363(8) . ? C36 N11 1.372(8) . ? C37 N11 1.445(7) . ? C37 N12 1.465(7) . ? C37 C39 1.507(8) . ? C37 C38 1.588(9) . ? C38 N9 1.445(7) . ? C38 N10 1.470(7) . ? C38 C40 1.530(8) . ? O1 K2 2.801(4) . ? O2 K2 2.648(4) . ? O3 K2 2.872(4) . ? O4 K2 2.997(5) . ? O5 K2 2.735(4) . ? O6 K1 2.750(4) . ? O7 K1 2.760(5) . ? O8 K1 2.652(4) . ? O9 K1 2.981(5) . ? O10 K1 2.815(5) . ? O11 V5 1.604(4) . ? O12 V4 1.819(4) . ? O12 V5 1.850(4) . ? O12 K2 2.915(4) . ? O13 V2 2.049(4) . ? O13 V5 2.104(4) . ? O13 V3 2.119(4) 2_666 ? O14 V4 1.604(4) . ? O14 K2 3.143(4) . ? O15 V2 1.685(4) . ? O15 V4 2.072(4) . ? O15 K2 2.982(4) . ? O16 V2 1.692(4) . ? O16 V1 2.028(4) . ? O17 V1 1.605(4) . ? O18 V5 1.736(4) 2_666 ? O18 V1 1.965(4) . ? O19 V4 1.817(4) . ? O19 V1 1.857(4) 2_666 ? O20 V2 2.081(3) . ? O20 V2 2.106(3) 2_666 ? O20 V5 2.285(3) . ? O20 V3 2.289(3) . ? O20 V1 2.337(3) 2_666 ? O20 V4 2.339(4) . ? O21 V3 1.745(4) . ? O21 V4 1.954(4) . ? O22 V2 1.869(3) . ? O22 V3 1.980(3) . ? O22 V5 2.009(4) 2_666 ? O23 V3 1.609(4) . ? O24 V1 1.789(4) 2_666 ? O24 V3 1.862(4) . ? K2 V4 3.5565(17) . ? V1 O24 1.789(4) 2_666 ? V1 O19 1.857(4) 2_666 ? V1 O20 2.337(3) 2_666 ? V1 V4 3.0753(16) 2_666 ? V1 V2 3.0869(14) . ? V1 V3 3.0881(16) 2_666 ? V2 O20 2.106(4) 2_666 ? V2 V3 3.0831(14) . ? V2 V4 3.0977(14) . ? V2 V5 3.1120(14) 2_666 ? V3 O13 2.119(4) 2_666 ? V3 V1 3.0881(16) 2_666 ? V4 V1 3.0753(16) 2_666 ? V4 V5 3.0855(14) . ? V5 O18 1.736(4) 2_666 ? V5 O22 2.009(4) 2_666 ? V5 V2 3.1120(14) 2_666 ? K1 O8W 2.72(3) . ? K1 O7W 3.13(2) 2_656 ? K1 O1W 3.143(7) 1_655 ? O1W K1 3.143(7) 1_455 ? O7W K1 3.13(2) 2_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N9 C1 N7 113.0(5) . . ? N8 C2 N10 115.3(5) . . ? O6 C3 N5 126.1(6) . . ? O6 C3 N7 125.2(6) . . ? N5 C3 N7 108.6(5) . . ? N8 C4 N7 113.0(5) . . ? N8 C4 C6 112.0(5) . . ? N7 C4 C6 111.4(5) . . ? N8 C4 C5 102.5(4) . . ? N7 C4 C5 102.5(4) . . ? C6 C4 C5 115.0(5) . . ? N6 C5 N5 112.2(4) . . ? N6 C5 C7 111.6(5) . . ? N5 C5 C7 112.3(4) . . ? N6 C5 C4 103.0(4) . . ? N5 C5 C4 102.5(4) . . ? C7 C5 C4 114.7(4) . . ? O1 C8 N8 125.7(6) . . ? O1 C8 N6 126.0(5) . . ? N8 C8 N6 108.3(5) . . ? N6 C9 N4 115.0(4) . . ? N3 C10 N5 115.3(4) . . ? N3 C11 N4 111.6(4) . . ? N3 C11 C13 112.2(5) . . ? N4 C11 C13 112.5(4) . . ? N3 C11 C12 102.8(4) . . ? N4 C11 C12 102.1(4) . . ? C13 C11 C12 114.9(5) . . ? N2 C12 N1 113.0(4) . . ? N2 C12 C14 110.9(4) . . ? N1 C12 C14 112.0(4) . . ? N2 C12 C11 102.6(4) . . ? N1 C12 C11 102.1(4) . . ? C14 C12 C11 115.7(4) . . ? O7 C15 N3 125.5(5) . . ? O7 C15 N1 125.7(5) . . ? N3 C15 N1 108.8(5) . . ? O2 C16 N4 125.2(5) . . ? O2 C16 N2 124.4(5) . . ? N4 C16 N2 110.4(4) . . ? N19 C17 N2 114.5(4) . . ? N20 C18 N1 114.1(4) . . ? N19 C19 N20 111.6(4) . . ? N19 C19 C23 112.3(5) . . ? N20 C19 C23 111.0(4) . . ? N19 C19 C20 102.7(4) . . ? N20 C19 C20 102.9(4) . . ? C23 C19 C20 115.8(4) . . ? N17 C20 N18 111.6(4) . . ? N17 C20 C24 112.4(4) . . ? N18 C20 C24 110.6(4) . . ? N17 C20 C19 102.9(4) . . ? N18 C20 C19 103.0(4) . . ? C24 C20 C19 115.8(5) . . ? O3 C21 N19 126.5(5) . . ? O3 C21 N18 125.8(5) . . ? N19 C21 N18 107.6(4) . . ? O8 C22 N17 125.9(5) . . ? O8 C22 N20 124.6(5) . . ? N17 C22 N20 109.4(4) . . ? N18 C25 N16 115.5(4) . . ? N17 C26 N15 114.8(4) . . ? O5 C27 N14 125.3(5) . . ? O5 C27 N16 126.3(5) . . ? N14 C27 N16 108.3(5) . . ? O9 C28 N15 125.8(5) . . ? O9 C28 N13 126.4(5) . . ? N15 C28 N13 107.8(5) . . ? N16 C29 N15 111.5(4) . . ? N16 C29 C32 110.6(5) . . ? N15 C29 C32 112.2(5) . . ? N16 C29 C30 102.9(4) . . ? N15 C29 C30 102.9(4) . . ? C32 C29 C30 116.2(5) . . ? N13 C30 N14 112.8(5) . . ? N13 C30 C31 112.0(5) . . ? N14 C30 C31 111.5(5) . . ? N13 C30 C29 102.2(4) . . ? N14 C30 C29 102.7(4) . . ? C31 C30 C29 115.1(5) . . ? N14 C33 N12 113.4(5) . . ? N11 C34 N13 114.4(5) . . ? O4 C35 N12 126.1(5) . . ? O4 C35 N10 126.3(5) . . ? N12 C35 N10 107.6(5) . . ? O10 C36 N9 125.3(6) . . ? O10 C36 N11 125.6(6) . . ? N9 C36 N11 109.1(5) . . ? N11 C37 N12 113.1(5) . . ? N11 C37 C39 112.0(5) . . ? N12 C37 C39 111.6(5) . . ? N11 C37 C38 102.7(5) . . ? N12 C37 C38 101.8(5) . . ? C39 C37 C38 114.9(5) . . ? N9 C38 N10 112.2(5) . . ? N9 C38 C40 112.7(5) . . ? N10 C38 C40 110.2(5) . . ? N9 C38 C37 102.9(5) . . ? N10 C38 C37 103.1(4) . . ? C40 C38 C37 115.2(6) . . ? C15 N1 C18 121.4(4) . . ? C15 N1 C12 113.1(4) . . ? C18 N1 C12 125.4(4) . . ? C16 N2 C17 121.9(4) . . ? C16 N2 C12 112.5(4) . . ? C17 N2 C12 125.4(4) . . ? C15 N3 C10 121.8(5) . . ? C15 N3 C11 113.1(4) . . ? C10 N3 C11 125.1(4) . . ? C16 N4 C9 120.6(4) . . ? C16 N4 C11 112.3(4) . . ? C9 N4 C11 126.6(4) . . ? C3 N5 C5 113.5(5) . . ? C3 N5 C10 120.8(4) . . ? C5 N5 C10 125.6(5) . . ? C8 N6 C9 121.1(4) . . ? C8 N6 C5 112.8(5) . . ? C9 N6 C5 126.1(5) . . ? C3 N7 C1 121.5(5) . . ? C3 N7 C4 112.9(5) . . ? C1 N7 C4 125.3(5) . . ? C8 N8 C2 119.9(5) . . ? C8 N8 C4 113.4(5) . . ? C2 N8 C4 126.7(5) . . ? C36 N9 C38 112.7(5) . . ? C36 N9 C1 121.2(5) . . ? C38 N9 C1 125.7(5) . . ? C35 N10 C2 121.1(5) . . ? C35 N10 C38 112.9(5) . . ? C2 N10 C38 125.5(5) . . ? C36 N11 C34 120.1(5) . . ? C36 N11 C37 112.6(5) . . ? C34 N11 C37 126.4(5) . . ? C35 N12 C33 121.0(5) . . ? C35 N12 C37 114.3(5) . . ? C33 N12 C37 124.7(5) . . ? C28 N13 C30 114.0(5) . . ? C28 N13 C34 120.5(5) . . ? C30 N13 C34 125.3(5) . . ? C27 N14 C33 119.0(5) . . ? C27 N14 C30 113.0(5) . . ? C33 N14 C30 126.9(5) . . ? C28 N15 C26 120.7(5) . . ? C28 N15 C29 112.7(5) . . ? C26 N15 C29 125.7(4) . . ? C27 N16 C25 121.2(5) . . ? C27 N16 C29 113.0(4) . . ? C25 N16 C29 125.9(4) . . ? C22 N17 C26 120.9(4) . . ? C22 N17 C20 113.0(4) . . ? C26 N17 C20 126.1(4) . . ? C21 N18 C25 120.9(4) . . ? C21 N18 C20 112.5(4) . . ? C25 N18 C20 126.2(4) . . ? C21 N19 C17 120.2(4) . . ? C21 N19 C19 113.9(4) . . ? C17 N19 C19 125.9(4) . . ? C22 N20 C18 120.2(4) . . ? C22 N20 C19 111.7(4) . . ? C18 N20 C19 127.5(5) . . ? C8 O1 K2 141.0(4) . . ? C16 O2 K2 148.7(3) . . ? C21 O3 K2 136.2(4) . . ? C35 O4 K2 131.1(4) . . ? C27 O5 K2 147.1(4) . . ? C3 O6 K1 138.5(4) . . ? C15 O7 K1 134.4(4) . . ? C22 O8 K1 141.8(3) . . ? C28 O9 K1 130.2(4) . . ? C36 O10 K1 137.6(4) . . ? V4 O12 V5 114.46(18) . . ? V4 O12 K2 94.56(14) . . ? V5 O12 K2 132.71(16) . . ? V2 O13 V5 106.40(17) . . ? V2 O13 V3 107.31(18) . 2_666 ? V5 O13 V3 99.63(17) . 2_666 ? V4 O14 K2 91.12(16) . . ? V2 O15 V4 110.67(18) . . ? V2 O15 K2 130.69(17) . . ? V4 O15 K2 87.51(12) . . ? V2 O16 V1 111.83(18) . . ? V5 O18 V1 116.23(19) 2_666 . ? V4 O19 V1 113.7(2) . 2_666 ? V2 O20 V2 101.62(15) . 2_666 ? V2 O20 V5 99.16(13) . . ? V2 O20 V5 90.17(12) 2_666 . ? V2 O20 V3 89.62(13) . . ? V2 O20 V3 99.51(13) 2_666 . ? V5 O20 V3 165.41(17) . . ? V2 O20 V1 169.25(17) . 2_666 ? V2 O20 V1 87.84(12) 2_666 2_666 ? V5 O20 V1 85.76(12) . 2_666 ? V3 O20 V1 83.73(11) . 2_666 ? V2 O20 V4 88.79(12) . . ? V2 O20 V4 168.67(17) 2_666 . ? V5 O20 V4 83.70(11) . . ? V3 O20 V4 84.86(11) . . ? V1 O20 V4 82.23(11) 2_666 . ? V3 O21 V4 115.07(19) . . ? V2 O22 V3 106.42(16) . . ? V2 O22 V5 106.69(16) . 2_666 ? V3 O22 V5 107.95(16) . 2_666 ? V1 O24 V3 115.51(18) 2_666 . ? O2 K2 O5 119.13(12) . . ? O2 K2 O1 68.78(12) . . ? O5 K2 O1 119.53(13) . . ? O2 K2 O3 65.68(12) . . ? O5 K2 O3 66.45(12) . . ? O1 K2 O3 127.89(12) . . ? O2 K2 O12 85.73(11) . . ? O5 K2 O12 114.23(12) . . ? O1 K2 O12 126.24(12) . . ? O3 K2 O12 74.00(11) . . ? O2 K2 O15 72.76(11) . . ? O5 K2 O15 163.53(12) . . ? O1 K2 O15 74.41(12) . . ? O3 K2 O15 113.30(12) . . ? O12 K2 O15 52.64(10) . . ? O2 K2 O4 124.56(12) . . ? O5 K2 O4 66.10(12) . . ? O1 K2 O4 64.08(12) . . ? O3 K2 O4 128.12(12) . . ? O12 K2 O4 146.63(12) . . ? O15 K2 O4 118.19(11) . . ? O2 K2 O14 124.77(11) . . ? O5 K2 O14 110.51(12) . . ? O1 K2 O14 106.69(12) . . ? O3 K2 O14 119.39(11) . . ? O12 K2 O14 51.43(10) . . ? O15 K2 O14 54.33(10) . . ? O4 K2 O14 96.01(11) . . ? 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O7W K1 O1W 97.4(4) 2_656 1_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.950 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.950 _refine_diff_density_max 1.528 _refine_diff_density_min -0.710 _refine_diff_density_rms 0.136 # Attachment 'CIF-3.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 700067' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common monoclinic _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H170 Li4 N40 O82 V10' _chemical_formula_weight 3538.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.0687 2.1097 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li 0.0008 0.0003 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.4177(2) _cell_length_b 17.5174(2) _cell_length_c 24.9683(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.5560(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7059.24(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 143(2) _cell_measurement_reflns_used 10860 _cell_measurement_theta_min 3.0933 _cell_measurement_theta_max 63.1061 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.676 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3648 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.160 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.83614 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54180 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'Ultra (Cu) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22445 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0256 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0440 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.10 _diffrn_reflns_theta_max 63.19 _reflns_number_total 11007 _reflns_number_gt 8620 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Disordered water oxygen occupancies for O15w O16w O17w O18w O19w O20w O21w O22w and for O23w O24w were set to 0.5 and 0.25 respectively, and give more usual temperature factors. Due to bad quality of the crystal, hydrogens of water molecules were partially positioned. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11007 _refine_ls_number_parameters 1096 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0556 _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1461 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1396 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.0607(2) 0.0463(2) 0.27909(15) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0212(2) -0.0095(2) 0.36594(15) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.1154(2) -0.0298(2) 0.34193(16) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.1070(3) 0.0368(2) 0.42505(16) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.0360(3) -0.0774(2) 0.38081(17) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0184 -0.1060 0.4094 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0916 -0.0596 0.3929 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.0341 -0.1095 0.3494 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1325(3) -0.1144(2) 0.33220(18) 0.0249(9) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1219 -0.1411 0.3664 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0971 -0.1342 0.3089 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H6C H -0.1893 -0.1215 0.3152 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2094(2) 0.0167(2) 0.25281(15) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1985 0.0278 0.2167 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.2354 -0.0332 0.2514 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2473(2) -0.0076(2) 0.38393(16) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.2663 -0.0553 0.3662 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.2548 -0.0110 0.4215 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.2755(2) 0.1411(2) 0.24055(14) 0.0162(8) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.3309(2) 0.0591(2) 0.29911(15) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.3788(2) 0.1386(2) 0.29452(15) 0.0178(8) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.3151(2) 0.1171(2) 0.38575(15) 0.0185(9) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.3837(3) -0.0098(2) 0.27771(17) 0.0252(9) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.4038 -0.0038 0.2393 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.4298 -0.0136 0.2963 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H13C H -0.3508 -0.0553 0.2840 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.4721(2) 0.1332(3) 0.27522(17) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.4962 0.1047 0.3012 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.4835 0.1080 0.2405 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H14C H -0.4954 0.1836 0.2717 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.3850(2) 0.2405(2) 0.36892(16) 0.0178(8) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.3853 0.2369 0.4077 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.4415 0.2501 0.3506 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.3650(2) 0.2543(2) 0.23331(15) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.4244 0.2584 0.2311 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.3540 0.2563 0.1965 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.2557(2) 0.3508(2) 0.25102(15) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.2834(2) 0.4201(2) 0.32629(15) 0.0153(8) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.3499(2) 0.3541(2) 0.31142(15) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.2750(2) 0.3347(2) 0.39952(15) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.4400(3) 0.3810(3) 0.29843(17) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.4548 0.4036 0.3303 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.4755 0.3383 0.2871 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.4461 0.4182 0.2697 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.3184(3) 0.5008(2) 0.32223(16) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.3440 0.5112 0.2852 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.2743 0.5366 0.3336 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.3588 0.5055 0.3453 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1585(2) 0.4551(2) 0.28101(15) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.1716 0.5079 0.2878 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.1503 0.4517 0.2436 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1832(2) 0.4462(2) 0.41690(15) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1891 0.4369 0.4543 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.1957 0.4996 0.4090 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0226(2) 0.3926(2) 0.29876(15) 0.0168(8) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0542(2) 0.4657(2) 0.37153(15) 0.0158(8) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0367(2) 0.4312(2) 0.38781(16) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.0579(3) 0.5526(2) 0.37242(17) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0395 0.5705 0.4090 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.1139 0.5690 0.3596 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H28C H -0.0227 0.5730 0.3492 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1059(2) 0.4892(2) 0.40162(17) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.0988 0.5174 0.4334 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1045 0.5236 0.3716 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.1583 0.4632 0.4086 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.0472(2) 0.3878(2) 0.44932(16) 0.0170(8) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.1158(2) 0.3405(2) 0.33302(16) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.1198 0.3390 0.2948 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.1657 0.3647 0.3525 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0966(2) 0.3394(2) 0.46745(15) 0.0173(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1484 0.3659 0.4672 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.0878 0.3381 0.5048 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0955(2) 0.2034(2) 0.31757(17) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.1496(2) 0.2381(2) 0.40712(16) 0.0175(8) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1348(2) 0.1486(2) 0.40437(15) 0.0176(8) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.2108(3) 0.1000(2) 0.42752(17) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2274 0.1103 0.4657 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2554 0.1124 0.4090 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.1971 0.0469 0.4223 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2403(3) 0.2603(3) 0.42027(19) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.2676 0.2433 0.3916 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.2658 0.2369 0.4539 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.2450 0.3148 0.4236 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.0577(2) 0.2037(2) 0.46472(15) 0.0183(8) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.0861(2) 0.0636(2) 0.32081(16) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.1253 0.0261 0.3387 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.0929 0.0668 0.2831 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0401(3) 0.0666(2) 0.45271(16) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.0854 0.0302 0.4574 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.0231 0.0726 0.4877 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.1589(2) 0.00089(19) 0.38325(13) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1309(2) 0.01364(19) 0.29080(12) 0.0176(7) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0286(2) 0.03584(19) 0.41413(12) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0022(2) 0.03661(19) 0.32214(13) 0.0174(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0697(2) 0.13923(19) 0.43646(13) 0.0180(7) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.10626(19) 0.13649(18) 0.34620(12) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.10437(19) 0.26189(19) 0.44912(13) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1123(2) 0.26328(19) 0.35260(13) 0.0184(7) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0293(2) 0.38297(18) 0.43473(13) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0447(2) 0.38678(19) 0.33935(13) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.0969(2) 0.43190(19) 0.41209(13) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.0814(2) 0.43506(18) 0.31683(12) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.24358(19) 0.39992(18) 0.38129(12) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . N14 N -0.2288(2) 0.40791(18) 0.28708(12) 0.0157(7) Uani 1 1 d . . . N15 N -0.3334(2) 0.30499(19) 0.35932(12) 0.0160(7) Uani 1 1 d . . . N16 N -0.3254(2) 0.31924(19) 0.26350(12) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . N17 N -0.3579(2) 0.16810(19) 0.35022(12) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.3378(2) 0.18126(19) 0.25691(12) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.2983(2) 0.05340(19) 0.35767(13) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.2662(2) 0.07277(19) 0.26659(13) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.01457(18) 0.20769(16) 0.49956(12) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.06688(17) 0.35907(16) 0.48950(11) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.07054(18) 0.22789(18) 0.19606(11) 0.0248(6) Uani 1 1 d D . . O3 O -0.25410(17) 0.30784(16) 0.44559(10) 0.0189(6) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.2265(2) 0.26639(19) 0.10272(12) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.29585(18) 0.12588(17) 0.43521(11) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.0078(2) 0.27097(19) 0.60112(12) 0.0282(7) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.12701(19) 0.06227(16) 0.46644(11) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.16266(18) 0.20081(18) 0.51116(11) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.07704(17) 0.20830(16) 0.26800(11) 0.0215(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.05488(17) 0.07761(16) 0.23604(11) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.02820(17) 0.36514(17) 0.25302(11) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.23449(17) 0.16232(16) 0.20706(11) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.22325(17) 0.33375(16) 0.21180(11) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.25956(17) 0.61958(17) 0.43809(11) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.35321(15) 0.48810(15) 0.44804(10) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.29806(15) 0.57558(15) 0.53241(10) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.37615(16) 0.69536(15) 0.48130(11) 0.0189(6) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.42679(17) 0.60737(16) 0.39783(10) 0.0194(6) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.38182(16) 0.44856(16) 0.54884(11) 0.0151(5) Uani 1 1 d D . . O17 O -0.31498(17) 0.54825(16) 0.63569(11) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.43564(16) 0.35780(15) 0.45937(10) 0.0171(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.53948(15) 0.43638(14) 0.50601(10) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.51894(15) 0.47978(15) 0.40812(10) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.40712(16) 0.65588(15) 0.57802(10) 0.0178(6) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.58611(18) 0.60660(17) 0.35034(11) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.53749(16) 0.68470(15) 0.44397(11) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.48424(18) 0.78143(16) 0.52567(12) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . V1 V -0.37403(4) 0.55979(4) 0.57795(3) 0.01481(16) Uani 1 1 d . . . V2 V -0.34108(4) 0.60122(4) 0.46314(3) 0.01629(17) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.52845(4) 0.59231(4) 0.40815(3) 0.01503(17) Uani 1 1 d . . . V4 V -0.43819(4) 0.45250(4) 0.46863(2) 0.01277(16) Uani 1 1 d . . . V5 V -0.47059(4) 0.69398(4) 0.51032(3) 0.01795(17) Uani 1 1 d . . . Li1 Li -0.1866(4) 0.2474(4) 0.1779(3) 0.0244(15) Uani 1 1 d . . . Li2 Li -0.0636(4) 0.2654(4) 0.5285(3) 0.0259(16) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.24311(19) 0.62360(19) 0.45054(13) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.1672(2) -0.2778(2) 0.38963(15) 0.0457(10) Uani 1 1 d . . . O7W O -0.4016(2) 0.7601(2) 0.17128(14) 0.0467(10) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.3851(2) 0.3144(2) 0.08972(15) 0.0404(8) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2498(2) -0.0525(2) 0.36842(16) 0.0462(9) Uani 1 1 d . . . O10W O -0.3160(3) 0.7972(3) 0.27271(18) 0.0567(11) Uani 1 1 d . . . O11W O -0.3435(3) 0.0664(2) 0.52599(15) 0.0558(11) Uani 1 1 d . . . O12W O -0.2072(3) 0.6664(3) 0.28118(18) 0.0615(13) Uani 1 1 d . . . O13W O -0.5708(3) 0.2514(3) 0.16367(18) 0.0588(12) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.3256(3) 0.0798(3) 0.31826(17) 0.0613(12) Uani 1 1 d . . . O16W O -0.4945(8) 0.3759(6) 0.1389(6) 0.093(4) Uani 0.50 1 d P . . O17W O 0.3884(7) -0.0069(6) 0.3281(4) 0.078(3) Uani 0.50 1 d P . . O18W O -0.4028(8) -0.0749(10) 0.4513(11) 0.192(11) Uani 0.50 1 d P . . O19W O -0.5493(9) -0.0781(13) 0.3405(6) 0.142(7) Uani 0.50 1 d P . . O20W O -0.4494(11) -0.0556(7) 0.5080(17) 0.39(3) Uani 0.50 1 d P . . O21W O 0.3083(7) 0.1379(6) 0.3072(5) 0.082(3) Uani 0.50 1 d P . . O22W O -0.1214(9) 0.2232(8) 0.3490(6) 0.127(5) Uani 0.50 1 d P . . O24W O -0.5004(14) -0.0611(19) 0.5935(8) 0.130(13) Uani 0.25 1 d P . . O15W O -0.2875(6) -0.1854(4) 0.4400(3) 0.043(2) Uani 0.50 1 d P . . O23W O -0.3473(16) -0.1622(10) 0.4402(6) 0.064(6) Uani 0.25 1 d P . . H2 H -0.047(5) 0.276(4) 0.221(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H7 H -0.157(5) 0.145(5) 0.498(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H8 H -0.203(5) 0.209(5) 0.482(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H4 H -0.291(5) 0.275(4) 0.095(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H6 H -0.024(5) 0.269(5) 0.629(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H3 H -0.203(5) 0.275(5) 0.071(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.048(6) 0.268(5) 0.600(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.236(5) 0.663(5) 0.425(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H19 H -0.284(5) 0.756(5) 0.289(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.271(5) 0.591(5) 0.445(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H23 H -0.183(5) 0.688(5) 0.253(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H16 H -0.378(5) 0.363(5) 0.055(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H16' H -0.347(3) 0.430(4) 0.554(3) 0.097 Uiso 1 1 d D . . H25 H -0.582(5) 0.216(5) 0.139(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H15 H -0.405(5) 0.264(5) 0.073(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H11 H -0.188(6) -0.288(5) 0.364(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H17 H 0.276(5) -0.069(5) 0.406(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H24 H -0.247(5) 0.648(5) 0.250(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H18 H 0.236(5) -0.102(5) 0.350(3) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H1 H -0.050(5) 0.195(3) 0.219(2) 0.097 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.020(2) 0.0133(19) 0.0144(19) -0.0065(16) 0.0048(16) -0.0020(16) C2 0.021(2) 0.0128(19) 0.0151(18) -0.0008(16) 0.0020(15) -0.0005(16) C3 0.021(2) 0.0155(19) 0.0179(19) -0.0026(16) 0.0037(16) -0.0022(16) C4 0.025(2) 0.0097(18) 0.019(2) 0.0024(16) 0.0053(17) 0.0008(16) C5 0.027(2) 0.017(2) 0.025(2) 0.0006(18) 0.0041(18) 0.0030(18) C6 0.025(2) 0.020(2) 0.029(2) -0.0026(18) 0.0030(18) -0.0053(18) C7 0.021(2) 0.023(2) 0.0166(19) -0.0080(17) 0.0027(16) -0.0039(17) C8 0.022(2) 0.019(2) 0.023(2) 0.0034(17) 0.0073(17) -0.0019(17) C9 0.0145(19) 0.021(2) 0.0116(18) -0.0031(16) -0.0004(15) -0.0048(16) C10 0.017(2) 0.020(2) 0.0163(19) -0.0005(16) 0.0036(15) -0.0031(16) C11 0.016(2) 0.022(2) 0.0150(19) -0.0020(17) 0.0035(15) -0.0048(16) C12 0.0146(19) 0.024(2) 0.018(2) -0.0007(17) 0.0047(16) -0.0029(16) C13 0.023(2) 0.025(2) 0.027(2) -0.0060(19) 0.0045(18) -0.0100(18) C14 0.014(2) 0.031(2) 0.028(2) -0.0049(19) 0.0033(17) -0.0039(18) C15 0.0151(19) 0.023(2) 0.0173(19) -0.0006(17) 0.0082(15) -0.0013(17) C16 0.0104(18) 0.025(2) 0.0121(18) 0.0006(16) -0.0025(14) -0.0007(16) C17 0.017(2) 0.018(2) 0.0141(19) 0.0040(16) 0.0040(15) 0.0039(16) C18 0.0144(19) 0.019(2) 0.0119(18) 0.0009(16) 0.0004(15) 0.0010(16) C19 0.0161(19) 0.021(2) 0.0126(18) -0.0004(16) 0.0023(15) -0.0005(16) C20 0.0107(18) 0.018(2) 0.017(2) -0.0006(16) 0.0064(15) 0.0020(15) C21 0.019(2) 0.028(2) 0.022(2) 0.0015(18) 0.0040(17) 0.0043(18) C22 0.024(2) 0.025(2) 0.0160(19) 0.0002(17) 0.0040(16) 0.0069(18) C23 0.021(2) 0.019(2) 0.0144(18) 0.0004(16) 0.0044(16) -0.0003(16) C24 0.017(2) 0.019(2) 0.0149(18) -0.0023(16) 0.0055(15) 0.0014(16) C25 0.017(2) 0.0148(19) 0.019(2) 0.0006(17) 0.0045(16) -0.0033(16) C26 0.0141(19) 0.0160(19) 0.0170(19) 0.0008(16) 0.0022(15) -0.0005(16) C27 0.020(2) 0.0136(19) 0.020(2) -0.0029(16) 0.0054(16) 0.0003(16) C28 0.027(2) 0.016(2) 0.024(2) -0.0022(17) 0.0069(17) -0.0018(17) C29 0.017(2) 0.018(2) 0.032(2) -0.0013(18) 0.0035(17) -0.0027(17) C30 0.018(2) 0.0145(19) 0.018(2) -0.0034(16) 0.0024(16) 0.0000(16) C31 0.021(2) 0.018(2) 0.023(2) -0.0019(17) 0.0117(17) -0.0029(17) C32 0.0150(19) 0.019(2) 0.0160(19) -0.0049(16) -0.0018(15) 0.0019(16) C33 0.0136(19) 0.022(2) 0.025(2) -0.0069(18) 0.0077(16) -0.0006(16) C34 0.0130(19) 0.016(2) 0.023(2) -0.0049(17) 0.0022(16) -0.0005(16) C35 0.0149(19) 0.019(2) 0.0184(19) -0.0073(17) 0.0013(15) 0.0002(16) C36 0.022(2) 0.022(2) 0.028(2) -0.0026(19) -0.0033(18) 0.0029(18) C37 0.020(2) 0.025(2) 0.034(2) -0.007(2) 0.0027(18) -0.0038(18) C38 0.020(2) 0.018(2) 0.0148(19) -0.0019(16) -0.0024(16) 0.0002(17) C39 0.017(2) 0.018(2) 0.0192(19) -0.0053(16) 0.0051(16) 0.0009(16) C40 0.029(2) 0.016(2) 0.0156(19) -0.0005(16) 0.0022(17) 0.0006(17) N1 0.0216(18) 0.0201(17) 0.0160(16) -0.0029(14) 0.0062(14) -0.0024(14) N2 0.0159(17) 0.0214(17) 0.0143(16) 0.0012(14) -0.0002(13) -0.0016(14) N3 0.0251(18) 0.0189(17) 0.0135(16) -0.0041(14) 0.0032(14) -0.0036(14) N4 0.0149(16) 0.0200(17) 0.0164(16) 0.0007(14) 0.0007(13) -0.0021(14) N5 0.0192(17) 0.0157(17) 0.0189(16) -0.0010(14) 0.0031(13) -0.0018(14) N6 0.0156(16) 0.0165(17) 0.0151(16) -0.0008(14) 0.0001(13) -0.0010(13) N7 0.0132(16) 0.0185(17) 0.0178(16) -0.0048(14) 0.0003(13) -0.0009(13) N8 0.0203(17) 0.0149(17) 0.0203(17) -0.0021(14) 0.0047(14) 0.0008(14) N9 0.0164(17) 0.0171(17) 0.0181(16) 0.0034(14) 0.0053(13) 0.0004(13) N10 0.0213(18) 0.0176(17) 0.0196(17) -0.0024(14) 0.0077(14) -0.0006(14) N11 0.0146(16) 0.0207(17) 0.0163(16) -0.0004(14) 0.0050(13) 0.0004(14) N12 0.0159(16) 0.0184(17) 0.0141(16) -0.0021(13) 0.0031(13) 0.0000(14) N13 0.0129(16) 0.0179(17) 0.0128(15) 0.0005(13) -0.0009(12) 0.0000(13) N14 0.0162(16) 0.0175(17) 0.0140(16) -0.0018(13) 0.0041(13) -0.0024(13) N15 0.0164(16) 0.0186(17) 0.0137(16) 0.0030(13) 0.0046(13) -0.0006(13) N16 0.0189(17) 0.0197(17) 0.0125(15) -0.0022(13) 0.0043(13) -0.0023(14) N17 0.0215(18) 0.0198(17) 0.0139(16) -0.0019(14) 0.0044(13) 0.0001(14) N18 0.0164(17) 0.0202(18) 0.0151(16) -0.0018(14) 0.0036(13) -0.0011(14) N19 0.0197(17) 0.0219(18) 0.0155(16) -0.0008(14) 0.0010(13) -0.0013(14) N20 0.0180(17) 0.0222(18) 0.0171(16) -0.0001(14) 0.0060(13) -0.0010(14) O1 0.0303(16) 0.0220(15) 0.0238(15) -0.0027(12) 0.0115(13) -0.0019(13) O2 0.0227(15) 0.0230(15) 0.0180(14) 0.0062(12) 0.0056(11) 0.0017(12) O1W 0.0265(16) 0.0281(17) 0.0194(15) 0.0013(13) 0.0035(12) -0.0013(13) O3 0.0211(14) 0.0230(15) 0.0126(13) 0.0034(12) 0.0029(11) 0.0022(12) O2W 0.0365(18) 0.0342(18) 0.0199(15) -0.0011(14) 0.0085(13) -0.0030(15) O4 0.0299(16) 0.0292(16) 0.0143(14) 0.0000(12) 0.0049(12) 0.0031(13) O3W 0.0324(17) 0.0321(17) 0.0210(15) -0.0009(14) 0.0076(13) -0.0005(14) O5 0.0353(17) 0.0203(15) 0.0167(14) -0.0022(12) 0.0090(12) 0.0011(13) O4W 0.0256(16) 0.0253(16) 0.0174(14) -0.0010(12) 0.0025(12) 0.0038(13) O6 0.0223(15) 0.0237(15) 0.0185(15) -0.0037(12) 0.0036(11) -0.0002(12) O7 0.0202(15) 0.0254(15) 0.0185(14) 0.0010(13) 0.0043(11) -0.0001(12) O8 0.0253(15) 0.0255(16) 0.0191(15) -0.0030(12) 0.0077(12) 0.0020(12) O9 0.0208(14) 0.0268(15) 0.0192(14) 0.0019(12) 0.0081(12) -0.0024(12) O10 0.0244(15) 0.0221(15) 0.0178(14) -0.0019(12) 0.0092(12) -0.0014(12) O11 0.0166(14) 0.0284(16) 0.0261(15) -0.0007(13) 0.0060(12) -0.0040(12) O12 0.0137(13) 0.0201(14) 0.0151(13) -0.0016(11) 0.0049(10) 0.0015(11) O13 0.0099(13) 0.0179(14) 0.0180(13) -0.0008(11) 0.0000(10) -0.0004(11) O14 0.0159(14) 0.0187(14) 0.0215(14) 0.0010(11) 0.0019(11) -0.0033(11) O15 0.0202(14) 0.0236(15) 0.0152(13) 0.0015(12) 0.0055(11) -0.0017(12) O16 0.0142(13) 0.0165(14) 0.0151(13) 0.0013(11) 0.0039(11) 0.0008(11) O17 0.0179(14) 0.0282(16) 0.0183(14) -0.0029(12) -0.0025(11) -0.0023(12) O18 0.0128(13) 0.0203(14) 0.0179(13) -0.0026(11) 0.0024(10) 0.0022(11) O19 0.0131(13) 0.0167(14) 0.0121(12) 0.0009(11) 0.0015(10) 0.0013(11) O20 0.0149(13) 0.0185(14) 0.0123(12) -0.0021(11) 0.0022(10) 0.0009(11) O21 0.0172(14) 0.0168(14) 0.0191(13) -0.0046(11) 0.0024(11) -0.0020(11) O22 0.0225(15) 0.0289(16) 0.0192(14) 0.0051(12) 0.0012(12) -0.0003(13) O23 0.0167(14) 0.0170(14) 0.0207(14) 0.0039(11) 0.0017(11) 0.0011(11) O24 0.0279(16) 0.0188(15) 0.0328(16) -0.0033(13) 0.0030(13) 0.0017(13) V1 0.0129(3) 0.0176(3) 0.0132(3) -0.0015(3) 0.0002(2) -0.0011(3) V2 0.0135(3) 0.0191(4) 0.0165(3) 0.0001(3) 0.0035(3) -0.0024(3) V3 0.0141(3) 0.0182(4) 0.0123(3) 0.0026(3) 0.0012(3) 0.0003(3) V4 0.0109(3) 0.0159(3) 0.0116(3) -0.0013(3) 0.0024(2) 0.0007(3) V5 0.0172(4) 0.0154(4) 0.0209(4) -0.0010(3) 0.0024(3) 0.0006(3) Li1 0.020(3) 0.035(4) 0.019(3) -0.003(3) 0.005(3) 0.000(3) Li2 0.023(4) 0.028(4) 0.029(4) -0.002(3) 0.010(3) 0.000(3) O5W 0.0241(16) 0.0249(17) 0.0293(16) 0.0004(14) 0.0061(13) 0.0029(13) O6W 0.044(2) 0.044(2) 0.050(2) 0.0120(19) 0.0090(18) -0.0103(18) O7W 0.034(2) 0.067(3) 0.039(2) 0.0228(18) 0.0070(16) 0.0008(18) O8W 0.037(2) 0.0337(19) 0.045(2) 0.0033(16) -0.0072(15) -0.0092(16) O9W 0.051(2) 0.035(2) 0.050(2) -0.0084(17) 0.0005(18) 0.0097(17) O10W 0.043(2) 0.062(3) 0.061(3) 0.006(2) 0.0019(19) -0.002(2) O11W 0.081(3) 0.054(2) 0.037(2) 0.0045(19) 0.022(2) 0.007(2) O12W 0.041(2) 0.092(4) 0.056(3) 0.030(3) 0.021(2) 0.008(2) O13W 0.055(3) 0.060(3) 0.062(3) -0.025(2) 0.011(2) -0.003(2) O14W 0.069(3) 0.072(3) 0.052(2) -0.001(2) 0.034(2) -0.011(3) O16W 0.102(10) 0.063(7) 0.135(11) -0.034(7) 0.074(9) -0.029(6) O17W 0.075(7) 0.067(6) 0.102(8) 0.022(6) 0.037(6) 0.005(5) O18W 0.048(7) 0.109(12) 0.42(3) -0.119(16) 0.049(12) -0.034(8) O19W 0.078(9) 0.26(2) 0.095(9) 0.045(12) 0.036(8) -0.047(12) O20W 0.091(13) 0.037(7) 0.94(8) -0.15(2) -0.15(3) 0.009(8) O21W 0.099(8) 0.050(6) 0.100(8) 0.023(6) 0.021(6) 0.028(6) O22W 0.121(12) 0.111(11) 0.134(12) 0.002(9) -0.015(9) 0.047(9) O24W 0.072(14) 0.25(3) 0.062(12) 0.078(17) -0.012(10) -0.101(18) O15W 0.077(6) 0.019(4) 0.040(4) 0.000(3) 0.026(5) -0.005(4) O23W 0.129(18) 0.033(10) 0.020(7) 0.016(7) -0.015(10) -0.049(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O7 1.226(5) . ? C1 N4 1.358(5) . ? C1 N2 1.365(5) . ? C2 N3 1.465(5) . ? C2 N4 1.466(5) . ? C2 C5 1.519(6) . ? C2 C3 1.593(5) . ? C3 N1 1.461(5) . ? C3 N2 1.468(5) . ? C3 C6 1.520(6) . ? C4 O5 1.224(5) . ? C4 N3 1.365(5) . ? C4 N1 1.373(5) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N20 1.439(5) . ? C7 N2 1.454(5) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N19 1.439(5) . ? C8 N1 1.462(5) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 O9 1.223(5) . ? C9 N20 1.358(5) . ? C9 N18 1.364(5) . ? C10 N19 1.466(5) . ? C10 N20 1.471(5) . ? C10 C13 1.524(5) . ? C10 C11 1.593(6) . ? C11 N18 1.458(5) . ? C11 N17 1.464(5) . ? C11 C14 1.522(5) . ? C12 O4 1.227(5) . ? C12 N17 1.360(5) . ? C12 N19 1.373(5) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 N17 1.450(5) . ? C15 N15 1.458(5) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 N18 1.444(5) . ? C16 N16 1.451(5) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 O10 1.235(5) . ? C17 N16 1.357(5) . ? C17 N14 1.364(5) . ? C18 N13 1.452(5) . ? C18 N14 1.460(5) . ? C18 C22 1.522(5) . ? C18 C19 1.586(5) . ? C19 N15 1.457(5) . ? C19 N16 1.463(5) . ? C19 C21 1.530(5) . ? C20 O3 1.232(5) . ? C20 N15 1.359(5) . ? C20 N13 1.366(5) . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C22 H22A 0.9600 . ? C22 H22B 0.9600 . ? C22 H22C 0.9600 . ? C23 N14 1.451(5) . ? C23 N12 1.453(5) . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C24 N13 1.451(5) . ? C24 N11 1.465(5) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 O8 1.227(5) . ? C25 N10 1.359(5) . ? C25 N12 1.360(5) . ? C26 N12 1.459(5) . ? C26 N11 1.459(5) . ? C26 C28 1.524(5) . ? C26 C27 1.591(5) . ? C27 N10 1.465(5) . ? C27 N9 1.467(5) . ? C27 C29 1.516(6) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 O2 1.218(5) . ? C30 N11 1.360(5) . ? C30 N9 1.374(5) . ? C31 N8 1.444(5) . ? C31 N10 1.453(5) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 N7 1.446(5) . ? C32 N9 1.462(5) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 O6 1.222(5) . ? C33 N8 1.361(5) . ? C33 N6 1.368(5) . ? C34 N7 1.453(5) . ? C34 N8 1.455(5) . ? C34 C37 1.515(6) . ? C34 C35 1.586(5) . ? C35 N6 1.458(5) . ? C35 N5 1.458(5) . ? C35 C36 1.533(6) . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 O1 1.220(5) . ? C38 N5 1.365(5) . ? C38 N7 1.373(5) . ? C39 N6 1.437(5) . ? C39 N4 1.462(5) . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? C40 N3 1.446(5) . ? C40 N5 1.447(5) . ? C40 H40A 0.9700 . ? C40 H40B 0.9700 . ? O1 Li2 1.879(7) . ? O2 Li2 1.904(8) . ? O1W Li1 1.907(8) . ? O1W H2 1.09(8) . ? O1W H1 0.84(2) . ? O2W Li1 1.901(7) . ? O2W H4 1.05(9) . ? O2W H3 0.95(9) . ? O3W Li2 1.879(8) . ? O3W H6 0.79(9) . ? O3W H5 0.93(9) . ? O4W Li2 1.962(8) . ? O4W H7 1.05(8) . ? O4W H8 0.91(8) . ? O9 Li1 1.892(8) . ? O10 Li1 1.885(8) . ? O11 V2 1.610(3) . ? O12 V4 1.692(3) . ? O12 V2 2.020(3) . ? O13 V2 1.801(3) . ? O13 V1 1.856(3) . ? O14 V5 1.828(3) . ? O14 V2 1.831(3) . ? O15 V3 1.755(3) . ? O15 V2 1.952(3) . ? O16 V4 2.048(3) . ? O16 V1 2.075(3) . ? O16 V3 2.101(3) 3_466 ? O16 H16' 0.65(2) . ? O17 V1 1.596(3) . ? O18 V4 1.676(3) . ? O18 V5 2.048(3) 3_466 ? O19 V4 2.070(3) . ? O19 V4 2.100(3) 3_466 ? O19 V3 2.283(2) 3_466 ? O19 V1 2.307(2) 3_466 ? O19 V2 2.329(2) 3_466 ? O19 V5 2.331(3) 3_466 ? O20 V4 1.880(3) . ? O20 V3 1.978(3) . ? O20 V1 1.978(3) 3_466 ? O21 V1 1.769(3) . ? O21 V5 1.935(3) . ? O22 V3 1.594(3) . ? O23 V5 1.819(3) . ? O23 V3 1.868(3) . ? O24 V5 1.605(3) . ? V1 O20 1.978(3) 3_466 ? V1 O19 2.307(2) 3_466 ? V1 V4 3.0967(9) 3_466 ? V1 V2 3.0992(9) . ? V2 O19 2.329(3) 3_466 ? V2 V4 3.0704(9) . ? V2 V5 3.0768(9) . ? V3 O16 2.101(3) 3_466 ? V3 O19 2.283(2) 3_466 ? V3 V4 3.1072(9) . ? V3 V5 3.1134(9) . ? V4 O19 2.100(3) 3_466 ? V4 V5 3.0647(9) 3_466 ? V4 V1 3.0967(9) 3_466 ? V5 O18 2.048(3) 3_466 ? V5 O19 2.331(3) 3_466 ? V5 V4 3.0647(9) 3_466 ? Li2 H5 2.32(8) . ? O5W H10 0.94(9) . ? O5W H9 0.75(9) . ? O6W H11 0.68(8) . ? O8W H16 1.24(8) . ? O8W H15 1.00(8) . ? O9W H17 1.00(8) . ? O9W H18 1.00(8) . ? O10W H19 0.94(8) . ? O12W H23 0.95(9) . ? O12W H24 0.98(9) . ? O13W H25 0.88(8) . ? O14W O21W 1.079(10) . ? O16W O19W 1.137(19) 2_455 ? O17W O19W 1.61(2) 1_655 ? O18W O20W 1.76(5) . ? O19W O16W 1.137(19) 2_445 ? O19W O17W 1.61(2) 1_455 ? O15W O23W 1.06(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 C1 N4 125.4(4) . . ? O7 C1 N2 125.5(4) . . ? N4 C1 N2 109.1(3) . . ? N3 C2 N4 112.8(3) . . ? N3 C2 C5 111.3(3) . . ? N4 C2 C5 112.3(3) . . ? N3 C2 C3 102.1(3) . . ? N4 C2 C3 102.2(3) . . ? C5 C2 C3 115.5(3) . . ? N1 C3 N2 113.2(3) . . ? N1 C3 C6 111.9(3) . . ? N2 C3 C6 111.7(3) . . ? N1 C3 C2 102.6(3) . . ? N2 C3 C2 102.3(3) . . ? C6 C3 C2 114.6(3) . . ? O5 C4 N3 125.6(4) . . ? O5 C4 N1 125.8(4) . . ? N3 C4 N1 108.6(3) . . ? C2 C5 H5A 109.5 . . ? C2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C3 C6 H6A 109.5 . . ? C3 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C3 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N20 C7 N2 113.9(3) . . ? N20 C7 H7A 108.8 . . ? N2 C7 H7A 108.8 . . ? N20 C7 H7B 108.8 . . ? N2 C7 H7B 108.8 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? N19 C8 N1 114.5(3) . . ? N19 C8 H8A 108.6 . . ? N1 C8 H8A 108.6 . . ? N19 C8 H8B 108.6 . . ? N1 C8 H8B 108.6 . . ? H8A C8 H8B 107.6 . . ? O9 C9 N20 124.6(4) . . ? O9 C9 N18 125.8(4) . . ? N20 C9 N18 109.6(3) . . ? N19 C10 N20 113.1(3) . . ? N19 C10 C13 112.1(3) . . ? N20 C10 C13 110.9(3) . . ? N19 C10 C11 102.5(3) . . ? N20 C10 C11 102.5(3) . . ? C13 C10 C11 115.2(3) . . ? N18 C11 N17 112.0(3) . . ? N18 C11 C14 112.6(3) . . ? N17 C11 C14 111.7(3) . . ? N18 C11 C10 102.3(3) . . ? N17 C11 C10 102.3(3) . . ? C14 C11 C10 115.1(3) . . ? O4 C12 N17 125.5(4) . . ? O4 C12 N19 125.2(4) . . ? N17 C12 N19 109.2(3) . . ? C10 C13 H13A 109.5 . . ? C10 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C10 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C11 C14 H14A 109.5 . . ? C11 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C11 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N17 C15 N15 113.8(3) . . ? N17 C15 H15A 108.8 . . ? N15 C15 H15A 108.8 . . ? N17 C15 H15B 108.8 . . ? N15 C15 H15B 108.8 . . ? H15A C15 H15B 107.7 . . ? N18 C16 N16 114.0(3) . . ? N18 C16 H16A 108.7 . . ? N16 C16 H16A 108.7 . . ? N18 C16 H16B 108.7 . . ? N16 C16 H16B 108.7 . . ? H16A C16 H16B 107.6 . . ? O10 C17 N16 126.1(4) . . ? O10 C17 N14 124.4(4) . . ? N16 C17 N14 109.4(3) . . ? N13 C18 N14 111.9(3) . . ? N13 C18 C22 112.8(3) . . ? N14 C18 C22 111.2(3) . . ? N13 C18 C19 102.4(3) . . ? N14 C18 C19 102.5(3) . . ? C22 C18 C19 115.3(3) . . ? N15 C19 N16 112.8(3) . . ? N15 C19 C21 112.5(3) . . ? N16 C19 C21 110.8(3) . . ? N15 C19 C18 102.8(3) . . ? N16 C19 C18 102.4(3) . . ? C21 C19 C18 114.9(3) . . ? O3 C20 N15 125.6(4) . . ? O3 C20 N13 125.0(3) . . ? N15 C20 N13 109.4(3) . . ? C19 C21 H21A 109.5 . . ? C19 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C19 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C18 C22 H22A 109.5 . . ? C18 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C18 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? N14 C23 N12 114.7(3) . . ? N14 C23 H23A 108.6 . . ? N12 C23 H23A 108.6 . . ? N14 C23 H23B 108.6 . . ? N12 C23 H23B 108.6 . . ? H23A C23 H23B 107.6 . . ? N13 C24 N11 114.6(3) . . ? N13 C24 H24A 108.6 . . ? N11 C24 H24A 108.6 . . ? N13 C24 H24B 108.6 . . ? N11 C24 H24B 108.6 . . ? H24A C24 H24B 107.6 . . ? O8 C25 N10 125.3(4) . . ? O8 C25 N12 125.9(4) . . ? N10 C25 N12 108.8(3) . . ? N12 C26 N11 113.4(3) . . ? N12 C26 C28 112.0(3) . . ? N11 C26 C28 111.7(3) . . ? N12 C26 C27 102.2(3) . . ? N11 C26 C27 102.5(3) . . ? C28 C26 C27 114.4(3) . . ? N10 C27 N9 112.7(3) . . ? N10 C27 C29 111.5(3) . . ? N9 C27 C29 111.8(3) . . ? N10 C27 C26 102.3(3) . . ? N9 C27 C26 102.3(3) . . ? C29 C27 C26 115.6(3) . . ? C26 C28 H28A 109.5 . . ? C26 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C27 C29 H29A 109.5 . . ? 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V4 O19 V1 97.74(10) 3_466 3_466 ? V3 O19 V1 166.54(13) 3_466 3_466 ? V4 O19 V2 169.17(13) . 3_466 ? V4 O19 V2 87.61(9) 3_466 3_466 ? V3 O19 V2 85.60(8) 3_466 3_466 ? V1 O19 V2 83.88(8) 3_466 3_466 ? V4 O19 V5 88.07(9) . 3_466 ? V4 O19 V5 169.36(13) 3_466 3_466 ? V3 O19 V5 84.86(9) 3_466 3_466 ? V1 O19 V5 85.48(9) 3_466 3_466 ? V2 O19 V5 82.64(8) 3_466 3_466 ? V4 O20 V3 107.29(12) . . ? V4 O20 V1 106.74(12) . 3_466 ? V3 O20 V1 106.05(12) . 3_466 ? V1 O21 V5 116.34(14) . . ? V5 O23 V3 115.19(14) . . ? O17 V1 O21 104.81(14) . . ? O17 V1 O13 101.95(13) . . ? O21 V1 O13 95.73(12) . . ? O17 V1 O20 102.06(13) . 3_466 ? O21 V1 O20 92.89(12) . 3_466 ? O13 V1 O20 151.43(11) . 3_466 ? O17 V1 O16 100.70(13) . . ? O21 V1 O16 153.45(12) . . ? O13 V1 O16 86.02(11) . . ? O20 V1 O16 74.51(10) 3_466 . ? O17 V1 O19 174.38(13) . 3_466 ? O21 V1 O19 80.52(11) . 3_466 ? O13 V1 O19 79.04(10) . 3_466 ? O20 V1 O19 75.60(9) 3_466 3_466 ? O16 V1 O19 73.80(10) . 3_466 ? O17 V1 V4 136.77(11) . 3_466 ? 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O23 V3 V5 31.92(8) . . ? O20 V3 V5 123.94(8) . . ? O16 V3 V5 85.04(8) 3_466 . ? O19 V3 V5 48.21(6) 3_466 . ? V4 V3 V5 90.34(2) . . ? O18 V4 O12 106.27(13) . . ? O18 V4 O20 99.93(12) . . ? O12 V4 O20 99.29(12) . . ? O18 V4 O16 94.78(12) . . ? O12 V4 O16 93.41(12) . . ? O20 V4 O16 156.97(11) . . ? O18 V4 O19 88.25(11) . . ? O12 V4 O19 164.28(12) . . ? O20 V4 O19 83.71(10) . . ? O16 V4 O19 79.10(10) . . ? O18 V4 O19 165.68(11) . 3_466 ? O12 V4 O19 87.09(11) . 3_466 ? O20 V4 O19 82.55(10) . 3_466 ? O16 V4 O19 78.98(10) . 3_466 ? O19 V4 O19 77.96(11) . 3_466 ? O18 V4 V5 38.78(9) . 3_466 ? O12 V4 V5 144.77(10) . 3_466 ? O20 V4 V5 93.20(8) . 3_466 ? O16 V4 V5 87.22(8) . 3_466 ? O19 V4 V5 49.47(7) . 3_466 ? O19 V4 V5 127.34(7) 3_466 3_466 ? O18 V4 V2 143.82(9) . . ? O12 V4 V2 37.80(9) . . ? O20 V4 V2 92.52(8) . . ? O16 V4 V2 85.81(8) . . ? O19 V4 V2 127.05(7) . . ? O19 V4 V2 49.29(7) 3_466 . ? V5 V4 V2 172.81(3) 3_466 . ? O18 V4 V1 85.85(9) . 3_466 ? O12 V4 V1 136.99(9) . 3_466 ? O20 V4 V1 37.72(8) . 3_466 ? O16 V4 V1 127.26(8) . 3_466 ? O19 V4 V1 48.17(7) . 3_466 ? O19 V4 V1 87.76(7) 3_466 3_466 ? V5 V4 V1 61.45(2) 3_466 3_466 ? V2 V4 V1 122.11(3) . 3_466 ? O18 V4 V3 137.28(9) . . ? O12 V4 V3 84.73(9) . . ? O20 V4 V3 37.42(8) . . ? O16 V4 V3 126.27(8) . . ? O19 V4 V3 88.60(7) . . ? O19 V4 V3 47.30(7) 3_466 . ? V5 V4 V3 122.60(3) 3_466 . ? V2 V4 V3 60.98(2) . . ? V1 V4 V3 61.25(2) 3_466 . ? O24 V5 O23 102.43(14) . . ? O24 V5 O14 104.34(14) . . ? O23 V5 O14 93.13(12) . . ? O24 V5 O21 101.37(13) . . ? O23 V5 O21 154.60(12) . . ? O14 V5 O21 89.47(12) . . ? O24 V5 O18 100.79(14) . 3_466 ? O23 V5 O18 85.85(11) . 3_466 ? O14 V5 O18 154.45(12) . 3_466 ? O21 V5 O18 81.10(11) . 3_466 ? O24 V5 O19 173.97(13) . 3_466 ? O23 V5 O19 78.67(10) . 3_466 ? O14 V5 O19 81.44(11) . 3_466 ? O21 V5 O19 76.74(10) . 3_466 ? O18 V5 O19 73.31(10) 3_466 3_466 ? O24 V5 V4 131.63(11) . 3_466 ? O23 V5 V4 81.31(9) . 3_466 ? O14 V5 V4 123.76(9) . 3_466 ? O21 V5 V4 76.30(8) . 3_466 ? O18 V5 V4 30.85(7) 3_466 3_466 ? O19 V5 V4 42.46(6) 3_466 3_466 ? O24 V5 V2 137.06(11) . . ? O23 V5 V2 87.04(9) . . ? O14 V5 V2 32.79(9) . . ? O21 V5 V2 81.55(8) . . ? O18 V5 V2 121.78(8) 3_466 . ? O19 V5 V2 48.66(6) 3_466 . ? V4 V5 V2 90.98(2) 3_466 . ? O24 V5 V3 134.97(11) . . ? O23 V5 V3 32.88(9) . . ? O14 V5 V3 80.59(9) . . ? O21 V5 V3 123.58(8) . . ? O18 V5 V3 84.96(7) 3_466 . ? O19 V5 V3 46.93(6) 3_466 . ? V4 V5 V3 64.93(2) 3_466 . ? V2 V5 V3 60.84(2) . . ? O10 Li1 O9 105.7(3) . . ? O10 Li1 O2W 102.9(4) . . ? O9 Li1 O2W 115.1(4) . . ? O10 Li1 O1W 115.1(4) . . ? O9 Li1 O1W 103.6(4) . . ? O2W Li1 O1W 114.5(4) . . ? O1 Li2 O3W 98.7(4) . . ? O1 Li2 O2 103.0(3) . . ? O3W Li2 O2 114.3(4) . . ? O1 Li2 O4W 101.7(4) . . ? O3W Li2 O4W 118.7(4) . . ? O2 Li2 O4W 116.1(4) . . ? O1 Li2 H5 79(2) . . ? O3W Li2 H5 23(2) . . ? O2 Li2 H5 109(2) . . ? O4W Li2 H5 134(2) . . ? H10 O5W H9 116(8) . . ? H16 O8W H15 112(6) . . ? H17 O9W H18 103(6) . . ? H23 O12W H24 81(6) . . ? 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O2 C30 N9 C32 1.2(6) . . . . ? N11 C30 N9 C32 179.6(3) . . . . ? O2 C30 N9 C27 -173.1(4) . . . . ? N11 C30 N9 C27 5.4(4) . . . . ? N7 C32 N9 C30 94.8(4) . . . . ? N7 C32 N9 C27 -91.7(4) . . . . ? N10 C27 N9 C30 -112.6(4) . . . . ? C29 C27 N9 C30 120.8(4) . . . . ? C26 C27 N9 C30 -3.5(4) . . . . ? N10 C27 N9 C32 73.4(5) . . . . ? C29 C27 N9 C32 -53.2(5) . . . . ? C26 C27 N9 C32 -177.5(3) . . . . ? O8 C25 N10 C31 -5.2(6) . . . . ? N12 C25 N10 C31 176.2(3) . . . . ? O8 C25 N10 C27 174.6(4) . . . . ? N12 C25 N10 C27 -4.0(4) . . . . ? N8 C31 N10 C25 -92.6(4) . . . . ? N8 C31 N10 C27 87.6(5) . . . . ? N9 C27 N10 C25 111.6(4) . . . . ? C29 C27 N10 C25 -121.6(4) . . . . ? C26 C27 N10 C25 2.5(4) . . . . ? N9 C27 N10 C31 -68.6(5) . . . . ? C29 C27 N10 C31 58.2(5) . . . . ? C26 C27 N10 C31 -177.7(3) . . . . ? O2 C30 N11 C26 173.5(4) . . . . ? N9 C30 N11 C26 -5.0(4) . . . . ? O2 C30 N11 C24 -2.4(6) . . . . ? N9 C30 N11 C24 179.1(3) . . . . ? N12 C26 N11 C30 112.0(4) . . . . ? C28 C26 N11 C30 -120.3(4) . . . . ? C27 C26 N11 C30 2.6(4) . . . . ? N12 C26 N11 C24 -72.3(5) . . . . ? C28 C26 N11 C24 55.4(5) . . . . ? C27 C26 N11 C24 178.3(3) . . . . ? N13 C24 N11 C30 -100.8(4) . . . . ? N13 C24 N11 C26 83.8(4) . . . . ? O8 C25 N12 C23 -2.6(6) . . . . ? N10 C25 N12 C23 176.0(3) . . . . ? O8 C25 N12 C26 -174.7(4) . . . . ? N10 C25 N12 C26 3.9(4) . . . . ? N14 C23 N12 C25 99.8(4) . . . . ? N14 C23 N12 C26 -89.0(4) . . . . ? N11 C26 N12 C25 -111.7(4) . . . . ? C28 C26 N12 C25 120.8(4) . . . . ? C27 C26 N12 C25 -2.2(4) . . . . ? N11 C26 N12 C23 76.5(4) . . . . ? C28 C26 N12 C23 -51.0(5) . . . . ? C27 C26 N12 C23 -174.0(3) . . . . ? O3 C20 N13 C24 -2.6(6) . . . . ? N15 C20 N13 C24 176.4(3) . . . . ? O3 C20 N13 C18 -176.5(3) . . . . ? N15 C20 N13 C18 2.5(4) . . . . ? N11 C24 N13 C20 97.2(4) . . . . ? N11 C24 N13 C18 -89.7(4) . . . . ? N14 C18 N13 C20 -108.6(4) . . . . ? C22 C18 N13 C20 125.1(4) . . . . ? C19 C18 N13 C20 0.6(4) . . . . ? N14 C18 N13 C24 77.8(4) . . . . ? C22 C18 N13 C24 -48.4(5) . . . . ? C19 C18 N13 C24 -173.0(3) . . . . ? O10 C17 N14 C23 1.2(6) . . . . ? N16 C17 N14 C23 -175.6(3) . . . . ? O10 C17 N14 C18 174.6(4) . . . . ? N16 C17 N14 C18 -2.3(4) . . . . ? N12 C23 N14 C17 -101.4(4) . . . . ? N12 C23 N14 C18 86.2(4) . . . . ? N13 C18 N14 C17 113.2(4) . . . . ? C22 C18 N14 C17 -119.6(4) . . . . ? C19 C18 N14 C17 4.1(4) . . . . ? N13 C18 N14 C23 -73.8(5) . . . . ? C22 C18 N14 C23 53.4(5) . . . . ? C19 C18 N14 C23 177.1(3) . . . . ? O3 C20 N15 C19 174.2(3) . . . . ? N13 C20 N15 C19 -4.8(4) . . . . ? O3 C20 N15 C15 6.6(6) . . . . ? N13 C20 N15 C15 -172.4(3) . . . . ? N16 C19 N15 C20 114.5(4) . . . . ? C21 C19 N15 C20 -119.3(4) . . . . ? C18 C19 N15 C20 4.9(4) . . . . ? N16 C19 N15 C15 -78.3(4) . . . . ? C21 C19 N15 C15 47.9(5) . . . . ? C18 C19 N15 C15 172.0(3) . . . . ? N17 C15 N15 C20 -100.6(4) . . . . ? N17 C15 N15 C19 93.4(4) . . . . ? O10 C17 N16 C16 6.5(6) . . . . ? N14 C17 N16 C16 -176.8(3) . . . . ? O10 C17 N16 C19 -177.7(4) . . . . ? N14 C17 N16 C19 -0.9(4) . . . . ? N18 C16 N16 C17 92.5(4) . . . . ? N18 C16 N16 C19 -82.8(4) . . . . ? N15 C19 N16 C17 -106.5(4) . . . . ? C21 C19 N16 C17 126.3(4) . . . . ? C18 C19 N16 C17 3.3(4) . . . . ? N15 C19 N16 C16 69.1(5) . . . . ? C21 C19 N16 C16 -58.1(5) . . . . ? C18 C19 N16 C16 178.9(3) . . . . ? O4 C12 N17 C15 0.3(6) . . . . ? N19 C12 N17 C15 179.1(3) . . . . ? O4 C12 N17 C11 -174.3(4) . . . . ? N19 C12 N17 C11 4.5(4) . . . . ? N15 C15 N17 C12 101.9(4) . . . . ? N15 C15 N17 C11 -84.2(4) . . . . ? N18 C11 N17 C12 -115.4(4) . . . . ? C14 C11 N17 C12 117.2(4) . . . . ? C10 C11 N17 C12 -6.5(4) . . . . ? N18 C11 N17 C15 70.3(5) . . . . ? C14 C11 N17 C15 -57.1(5) . . . . ? C10 C11 N17 C15 179.3(3) . . . . ? O9 C9 N18 C16 3.0(6) . . . . ? N20 C9 N18 C16 -176.0(3) . . . . ? O9 C9 N18 C11 175.9(4) . . . . ? N20 C9 N18 C11 -3.2(4) . . . . ? N16 C16 N18 C9 -94.2(4) . . . . ? N16 C16 N18 C11 93.9(4) . . . . ? N17 C11 N18 C9 107.8(4) . . . . ? C14 C11 N18 C9 -125.2(4) . . . . ? C10 C11 N18 C9 -1.1(4) . . . . ? N17 C11 N18 C16 -79.5(4) . . . . ? C14 C11 N18 C16 47.4(5) . . . . ? C10 C11 N18 C16 171.6(3) . . . . ? O4 C12 N19 C8 -6.7(6) . . . . ? N17 C12 N19 C8 174.4(3) . . . . ? O4 C12 N19 C10 178.6(4) . . . . ? N17 C12 N19 C10 -0.2(4) . . . . ? N1 C8 N19 C12 -89.9(4) . . . . ? N1 C8 N19 C10 84.0(5) . . . . ? N20 C10 N19 C12 106.0(4) . . . . ? C13 C10 N19 C12 -127.7(4) . . . . ? C11 C10 N19 C12 -3.6(4) . . . . ? N20 C10 N19 C8 -68.4(5) . . . . ? C13 C10 N19 C8 57.9(5) . . . . ? C11 C10 N19 C8 -178.0(3) . . . . ? O9 C9 N20 C7 -4.8(6) . . . . ? N18 C9 N20 C7 174.3(3) . . . . ? O9 C9 N20 C10 -172.6(4) . . . . ? N18 C9 N20 C10 6.5(4) . . . . ? N2 C7 N20 C9 100.8(4) . . . . ? N2 C7 N20 C10 -93.1(4) . . . . ? N19 C10 N20 C9 -116.4(4) . . . . ? C13 C10 N20 C9 116.7(4) . . . . ? C11 C10 N20 C9 -6.7(4) . . . . ? N19 C10 N20 C7 76.6(5) . . . . ? C13 C10 N20 C7 -50.4(5) . . . . ? C11 C10 N20 C7 -173.8(3) . . . . ? N5 C38 O1 Li2 -138.4(6) . . . . ? N7 C38 O1 Li2 44.4(8) . . . . ? N11 C30 O2 Li2 132.4(5) . . . . ? N9 C30 O2 Li2 -49.4(7) . . . . ? N20 C9 O9 Li1 -147.2(5) . . . . ? N18 C9 O9 Li1 33.8(8) . . . . ? N16 C17 O10 Li1 -50.9(7) . . . . ? N14 C17 O10 Li1 132.8(5) . . . . ? V5 O21 V1 O17 173.22(15) . . . . ? V5 O21 V1 O13 69.23(16) . . . . ? V5 O21 V1 O20 -83.50(15) . . . 3_466 ? V5 O21 V1 O16 -23.3(3) . . . . ? V5 O21 V1 O19 -8.62(13) . . . 3_466 ? V5 O21 V1 V4 -51.29(12) . . . 3_466 ? V5 O21 V1 V2 40.18(12) . . . . ? V2 O13 V1 O17 -173.73(16) . . . . ? V2 O13 V1 O21 -67.25(16) . . . . ? V2 O13 V1 O20 39.6(3) . . . 3_466 ? V2 O13 V1 O16 86.16(15) . . . . ? V2 O13 V1 O19 11.91(14) . . . 3_466 ? V2 O13 V1 V4 11.47(18) . . . 3_466 ? V4 O16 V1 O17 -169.89(13) . . . . ? V3 O16 V1 O17 80.23(14) 3_466 . . . ? V4 O16 V1 O21 26.4(3) . . . . ? V3 O16 V1 O21 -83.5(3) 3_466 . . . ? V4 O16 V1 O13 -68.46(13) . . . . ? V3 O16 V1 O13 -178.34(12) 3_466 . . . ? V4 O16 V1 O20 90.42(13) . . . 3_466 ? V3 O16 V1 O20 -19.46(10) 3_466 . . 3_466 ? V4 O16 V1 O19 11.27(10) . . . 3_466 ? V3 O16 V1 O19 -98.61(11) 3_466 . . 3_466 ? V4 O16 V1 V4 54.16(10) . . . 3_466 ? V3 O16 V1 V4 -55.72(8) 3_466 . . 3_466 ? V4 O16 V1 V2 -36.85(10) . . . . ? V3 O16 V1 V2 -146.73(9) 3_466 . . . ? V1 O13 V2 O11 173.76(16) . . . . ? V1 O13 V2 O14 68.69(16) . . . . ? V1 O13 V2 O15 -23.0(4) . . . . ? V1 O13 V2 O12 -86.10(15) . . . . ? V1 O13 V2 O19 -11.78(14) . . . 3_466 ? V1 O13 V2 V4 -55.41(13) . . . . ? V1 O13 V2 V5 36.81(13) . . . . ? V5 O14 V2 O11 178.99(15) . . . . ? V5 O14 V2 O13 -77.14(16) . . . . ? V5 O14 V2 O15 78.59(15) . . . . ? V5 O14 V2 O12 14.0(4) . . . . ? V5 O14 V2 O19 1.57(13) . . . 3_466 ? V5 O14 V2 V4 6.03(19) . . . . ? V5 O14 V2 V1 -46.70(12) . . . . ? V3 O15 V2 O11 -178.74(16) . . . . ? V3 O15 V2 O13 17.9(4) . . . . ? V3 O15 V2 O14 -75.33(16) . . . . ? V3 O15 V2 O12 81.86(16) . . . . ? V3 O15 V2 O19 6.58(14) . . . 3_466 ? V3 O15 V2 V4 50.86(13) . . . . ? V3 O15 V2 V5 -42.90(13) . . . . ? V3 O15 V2 V1 3.1(2) . . . . ? V4 O12 V2 O11 -178.04(15) . . . . ? V4 O12 V2 O13 79.93(15) . . . . ? V4 O12 V2 O14 -12.8(3) . . . . ? V4 O12 V2 O15 -78.39(14) . . . . ? V4 O12 V2 O19 -0.08(12) . . . 3_466 ? V4 O12 V2 V5 -3.93(17) . . . . ? V4 O12 V2 V1 47.27(12) . . . . ? O17 V1 V2 O11 -0.2(2) . . . . ? O21 V1 V2 O11 103.91(18) . . . . ? O13 V1 V2 O11 -8.6(2) . . . . ? O20 V1 V2 O11 -167.08(18) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 O11 -99.79(17) . . . . ? O19 V1 V2 O11 -172.87(18) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 O11 -178.78(16) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 O13 8.4(2) . . . . ? O21 V1 V2 O13 112.51(18) . . . . ? O20 V1 V2 O13 -158.48(19) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 O13 -91.19(17) . . . . ? O19 V1 V2 O13 -164.27(18) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 O13 -170.19(16) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 O14 -101.91(17) . . . . ? O21 V1 V2 O14 2.17(12) . . . . ? O13 V1 V2 O14 -110.34(18) . . . . ? O20 V1 V2 O14 91.18(13) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 O14 158.47(11) . . . . ? O19 V1 V2 O14 85.39(12) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 O14 79.47(9) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 O15 177.23(18) . . . . ? O21 V1 V2 O15 -78.70(13) . . . . ? O13 V1 V2 O15 168.80(19) . . . . ? O20 V1 V2 O15 10.31(15) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 O15 77.61(13) . . . . ? O19 V1 V2 O15 4.53(13) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 O15 -1.39(11) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 O12 99.94(17) . . . . ? O21 V1 V2 O12 -155.98(11) . . . . ? O13 V1 V2 O12 91.51(17) . . . . ? O20 V1 V2 O12 -66.97(12) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 O12 0.32(10) . . . . ? O19 V1 V2 O12 -72.76(11) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 O12 -78.68(8) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 O19 172.70(17) . . . 3_466 ? O21 V1 V2 O19 -83.22(12) . . . 3_466 ? O13 V1 V2 O19 164.27(18) . . . 3_466 ? O20 V1 V2 O19 5.79(12) 3_466 . . 3_466 ? O16 V1 V2 O19 73.08(11) . . . 3_466 ? V4 V1 V2 O19 -5.92(8) 3_466 . . 3_466 ? O17 V1 V2 V4 124.49(15) . . . . ? O21 V1 V2 V4 -131.43(9) . . . . ? O13 V1 V2 V4 116.06(16) . . . . ? O20 V1 V2 V4 -42.42(10) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 V4 24.87(7) . . . . ? O19 V1 V2 V4 -48.21(8) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 V4 -54.12(3) 3_466 . . . ? O17 V1 V2 V5 -128.57(15) . . . . ? O21 V1 V2 V5 -24.49(9) . . . . ? O13 V1 V2 V5 -137.00(16) . . . . ? O20 V1 V2 V5 64.52(10) 3_466 . . . ? O16 V1 V2 V5 131.82(8) . . . . ? O19 V1 V2 V5 58.73(9) 3_466 . . . ? V4 V1 V2 V5 52.82(2) 3_466 . . . ? V2 O15 V3 O22 175.77(16) . . . . ? V2 O15 V3 O23 71.37(16) . . . . ? V2 O15 V3 O20 -81.67(15) . . . . ? V2 O15 V3 O16 -20.9(4) . . . 3_466 ? V2 O15 V3 O19 -6.60(14) . . . 3_466 ? V2 O15 V3 V4 -49.67(13) . . . . ? V2 O15 V3 V5 42.05(13) . . . . ? V5 O23 V3 O22 -174.03(15) . . . . ? V5 O23 V3 O15 -66.81(16) . . . . ? V5 O23 V3 O20 42.9(3) . . . . ? V5 O23 V3 O16 87.42(15) . . . 3_466 ? V5 O23 V3 O19 13.61(13) . . . 3_466 ? V5 O23 V3 V4 13.76(18) . . . . ? V4 O20 V3 O22 170.80(14) . . . . ? V1 O20 V3 O22 -75.42(15) 3_466 . . . ? V4 O20 V3 O15 64.17(14) . . . . ? V1 O20 V3 O15 177.96(12) 3_466 . . . ? V4 O20 V3 O23 -45.9(3) . . . . ? V1 O20 V3 O23 67.8(3) 3_466 . . . ? V4 O20 V3 O16 -92.63(13) . . . 3_466 ? V1 O20 V3 O16 21.16(11) 3_466 . . 3_466 ? V4 O20 V3 O19 -16.26(11) . . . 3_466 ? V1 O20 V3 O19 97.53(12) 3_466 . . 3_466 ? V1 O20 V3 V4 113.79(16) 3_466 . . . ? V4 O20 V3 V5 -20.23(15) . . . . ? V1 O20 V3 V5 93.56(11) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 O12 174.50(12) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 O20 -82.68(14) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 O16 79.53(14) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 O19 0.63(13) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 O19 16.2(5) 3_466 . . 3_466 ? V5 O18 V4 V2 168.96(5) 3_466 . . . ? V5 O18 V4 V1 -47.55(11) 3_466 . . 3_466 ? V5 O18 V4 V3 -85.42(16) 3_466 . . . ? V2 O12 V4 O18 -174.67(13) . . . . ? V2 O12 V4 O20 82.05(14) . . . . ? V2 O12 V4 O16 -78.68(14) . . . . ? V2 O12 V4 O19 -17.8(5) . . . . ? V2 O12 V4 O19 0.09(13) . . . 3_466 ? V2 O12 V4 V5 -168.69(6) . . . 3_466 ? V2 O12 V4 V1 83.66(16) . . . 3_466 ? V2 O12 V4 V3 47.46(11) . . . . ? V3 O20 V4 O18 -176.94(12) . . . . ? V1 O20 V4 O18 69.73(14) 3_466 . . . ? V3 O20 V4 O12 -68.47(14) . . . . ? V1 O20 V4 O12 178.20(13) 3_466 . . . ? V3 O20 V4 O16 54.2(3) . . . . ? V1 O20 V4 O16 -59.2(3) 3_466 . . . ? V3 O20 V4 O19 95.95(12) . . . . ? V1 O20 V4 O19 -17.38(12) 3_466 . . . ? V3 O20 V4 O19 17.32(11) . . . 3_466 ? V1 O20 V4 O19 -96.00(12) 3_466 . . 3_466 ? V3 O20 V4 V5 144.58(10) . . . 3_466 ? V1 O20 V4 V5 31.25(11) 3_466 . . 3_466 ? V3 O20 V4 V2 -31.06(10) . . . . ? V1 O20 V4 V2 -144.38(10) 3_466 . . . ? V3 O20 V4 V1 113.33(16) . . . 3_466 ? V1 O20 V4 V3 -113.33(16) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 O18 -179.11(13) . . . . ? V3 O16 V4 O18 -74.72(14) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 O12 74.24(14) . . . . ? V3 O16 V4 O12 178.63(13) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 O20 -49.4(3) . . . . ? V3 O16 V4 O20 55.0(3) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 O19 -91.82(12) . . . . ? V3 O16 V4 O19 12.58(11) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 O19 -12.12(11) . . . 3_466 ? V3 O16 V4 O19 92.27(12) 3_466 . . 3_466 ? V1 O16 V4 V5 -141.04(10) . . . 3_466 ? V3 O16 V4 V5 -36.64(10) 3_466 . . 3_466 ? V1 O16 V4 V2 37.18(10) . . . . ? V3 O16 V4 V2 141.58(10) 3_466 . . . ? V1 O16 V4 V1 -90.69(12) . . . 3_466 ? V3 O16 V4 V1 13.70(16) 3_466 . . 3_466 ? V1 O16 V4 V3 -11.73(16) . . . . ? V3 O16 V4 V3 92.67(12) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 O18 176.11(12) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 O18 83.96(12) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 O18 -86.00(11) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 O18 -31.3(7) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 O18 -0.52(11) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 O12 18.3(5) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 O12 -73.8(4) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 O12 116.2(4) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 O12 170.9(6) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 O12 -158.3(4) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 O20 -83.69(11) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 O20 -175.85(12) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 O20 14.20(10) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 O20 68.9(7) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 O20 99.68(10) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 O16 80.91(11) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 O16 -11.24(10) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 O16 178.80(11) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 O16 -126.5(7) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 O16 -95.72(10) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 O19 0.0 3_466 . . 3_466 ? V3 O19 V4 O19 -92.15(11) 3_466 . . 3_466 ? V1 O19 V4 O19 97.89(11) 3_466 . . 3_466 ? V2 O19 V4 O19 152.6(7) 3_466 . . 3_466 ? V5 O19 V4 O19 -176.63(14) 3_466 . . 3_466 ? V4 O19 V4 V5 176.63(14) 3_466 . . 3_466 ? V3 O19 V4 V5 84.48(9) 3_466 . . 3_466 ? V1 O19 V4 V5 -85.48(8) 3_466 . . 3_466 ? V2 O19 V4 V5 -30.8(6) 3_466 . . 3_466 ? V4 O19 V4 V2 4.72(13) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 V2 -87.44(10) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 V2 102.60(8) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 V2 157.3(6) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 V2 -171.91(4) 3_466 . . . ? V4 O19 V4 V1 -97.89(11) 3_466 . . 3_466 ? V3 O19 V4 V1 169.96(14) 3_466 . . 3_466 ? V2 O19 V4 V1 54.7(6) 3_466 . . 3_466 ? V5 O19 V4 V1 85.48(8) 3_466 . . 3_466 ? V4 O19 V4 V3 -46.49(8) 3_466 . . . ? V3 O19 V4 V3 -138.65(8) 3_466 . . . ? V1 O19 V4 V3 51.39(7) 3_466 . . . ? V2 O19 V4 V3 106.1(7) 3_466 . . . ? V5 O19 V4 V3 136.88(6) 3_466 . . . ? O11 V2 V4 O18 11.3(2) . . . . ? O13 V2 V4 O18 -88.29(18) . . . . ? O14 V2 V4 O18 -177.88(18) . . . . ? O15 V2 V4 O18 104.74(18) . . . . ? O12 V2 V4 O18 8.7(2) . . . . ? O19 V2 V4 O18 -171.42(18) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 O18 -174.62(16) . . . . ? V1 V2 V4 O18 -117.55(16) . . . . ? O11 V2 V4 O12 2.6(2) . . . . ? O13 V2 V4 O12 -96.98(16) . . . . ? O14 V2 V4 O12 173.43(18) . . . . ? O15 V2 V4 O12 96.05(16) . . . . ? O19 V2 V4 O12 179.88(17) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 O12 176.68(14) . . . . ? V1 V2 V4 O12 -126.24(14) . . . . ? O11 V2 V4 O20 -99.38(16) . . . . ? O13 V2 V4 O20 161.07(11) . . . . ? O14 V2 V4 O20 71.48(13) . . . . ? O15 V2 V4 O20 -5.90(11) . . . . ? O12 V2 V4 O20 -101.95(16) . . . . ? O19 V2 V4 O20 77.93(12) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 O20 74.73(8) . . . . ? V1 V2 V4 O20 131.81(8) . . . . ? O11 V2 V4 O16 103.63(16) . . . . ? O13 V2 V4 O16 4.08(11) . . . . ? O14 V2 V4 O16 -85.51(13) . . . . ? O15 V2 V4 O16 -162.89(11) . . . . ? O12 V2 V4 O16 101.06(16) . . . . ? O19 V2 V4 O16 -79.06(11) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 O16 -82.26(8) . . . . ? V1 V2 V4 O16 -25.18(7) . . . . ? O11 V2 V4 O19 176.59(16) . . . . ? O13 V2 V4 O19 77.04(12) . . . . ? O14 V2 V4 O19 -12.55(14) . . . . ? O15 V2 V4 O19 -89.93(12) . . . . ? O12 V2 V4 O19 174.03(17) . . . . ? O19 V2 V4 O19 -6.09(17) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 O19 -9.29(9) . . . . ? V1 V2 V4 O19 47.78(9) . . . . ? O11 V2 V4 O19 -177.32(17) . . . 3_466 ? O13 V2 V4 O19 83.13(12) . . . 3_466 ? O14 V2 V4 O19 -6.46(13) . . . 3_466 ? O15 V2 V4 O19 -83.84(12) . . . 3_466 ? O12 V2 V4 O19 -179.88(17) . . . 3_466 ? V5 V2 V4 O19 -3.20(9) . . . 3_466 ? V1 V2 V4 O19 53.87(9) . . . 3_466 ? O11 V2 V4 V5 118.0(3) . . . 3_466 ? O13 V2 V4 V5 18.4(2) . . . 3_466 ? O14 V2 V4 V5 -71.2(3) . . . 3_466 ? O15 V2 V4 V5 -148.5(2) . . . 3_466 ? O12 V2 V4 V5 115.4(3) . . . 3_466 ? O19 V2 V4 V5 -64.7(2) 3_466 . . 3_466 ? V5 V2 V4 V5 -67.9(2) . . . 3_466 ? V1 V2 V4 V5 -10.8(2) . . . 3_466 ? O11 V2 V4 V1 -124.26(14) . . . 3_466 ? O13 V2 V4 V1 136.20(9) . . . 3_466 ? O14 V2 V4 V1 46.60(11) . . . 3_466 ? O15 V2 V4 V1 -30.77(9) . . . 3_466 ? O12 V2 V4 V1 -126.82(14) . . . 3_466 ? O19 V2 V4 V1 53.06(9) 3_466 . . 3_466 ? V5 V2 V4 V1 49.86(3) . . . 3_466 ? V1 V2 V4 V1 106.93(3) . . . 3_466 ? O11 V2 V4 V3 -120.39(14) . . . . ? O13 V2 V4 V3 140.06(9) . . . . ? O14 V2 V4 V3 50.47(10) . . . . ? O15 V2 V4 V3 -26.91(8) . . . . ? O12 V2 V4 V3 -122.96(14) . . . . ? O19 V2 V4 V3 56.93(9) 3_466 . . . ? V5 V2 V4 V3 53.73(2) . . . . ? V1 V2 V4 V3 110.80(2) . . . . ? O22 V3 V4 O18 -8.5(2) . . . . ? O15 V3 V4 O18 -109.39(16) . . . . ? O23 V3 V4 O18 160.55(16) . . . . ? O20 V3 V4 O18 4.44(18) . . . . ? O16 V3 V4 O18 82.91(16) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 O18 160.76(16) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 O18 167.77(13) . . . . ? O22 V3 V4 O12 99.81(18) . . . . ? O15 V3 V4 O12 -1.04(12) . . . . ? O23 V3 V4 O12 -91.10(13) . . . . ? O20 V3 V4 O12 112.79(16) . . . . ? O16 V3 V4 O12 -168.74(12) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 O12 -90.90(13) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 O12 -83.88(9) . . . . ? O22 V3 V4 O20 -12.98(19) . . . . ? O15 V3 V4 O20 -113.83(15) . . . . ? O23 V3 V4 O20 156.11(16) . . . . ? O16 V3 V4 O20 78.47(15) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 O20 156.31(16) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 O20 163.33(13) . . . . ? O22 V3 V4 O16 -169.82(17) . . . . ? O15 V3 V4 O16 89.33(13) . . . . ? O23 V3 V4 O16 -0.73(14) . . . . ? O20 V3 V4 O16 -156.84(16) . . . . ? O16 V3 V4 O16 -78.37(14) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 O16 -0.53(13) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 O16 6.49(10) . . . . ? O22 V3 V4 O19 -94.45(17) . . . . ? O15 V3 V4 O19 164.70(11) . . . . ? O23 V3 V4 O19 74.64(12) . . . . ? O20 V3 V4 O19 -81.47(14) . . . . ? O16 V3 V4 O19 -3.00(10) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 O19 74.85(13) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 O19 81.86(7) . . . . ? O22 V3 V4 O19 -169.29(18) . . . 3_466 ? O15 V3 V4 O19 89.85(13) . . . 3_466 ? O23 V3 V4 O19 -0.21(13) . . . 3_466 ? O20 V3 V4 O19 -156.31(16) . . . 3_466 ? O16 V3 V4 O19 -77.84(12) 3_466 . . 3_466 ? V5 V3 V4 O19 7.02(9) . . . 3_466 ? O22 V3 V4 V5 -56.36(16) . . . 3_466 ? O15 V3 V4 V5 -157.22(9) . . . 3_466 ? O23 V3 V4 V5 112.72(10) . . . 3_466 ? O20 V3 V4 V5 -43.39(13) . . . 3_466 ? O16 V3 V4 V5 35.08(8) 3_466 . . 3_466 ? O19 V3 V4 V5 112.93(10) 3_466 . . 3_466 ? V5 V3 V4 V5 119.94(3) . . . 3_466 ? O22 V3 V4 V2 130.91(15) . . . . ? O15 V3 V4 V2 30.05(9) . . . . ? O23 V3 V4 V2 -60.01(10) . . . . ? O20 V3 V4 V2 143.89(13) . . . . ? O16 V3 V4 V2 -137.65(8) 3_466 . . . ? O19 V3 V4 V2 -59.80(9) 3_466 . . . ? V5 V3 V4 V2 -52.78(2) . . . . ? O22 V3 V4 V1 -52.83(15) . . . 3_466 ? O15 V3 V4 V1 -153.68(9) . . . 3_466 ? O23 V3 V4 V1 116.26(10) . . . 3_466 ? O20 V3 V4 V1 -39.85(12) . . . 3_466 ? O16 V3 V4 V1 38.62(8) 3_466 . . 3_466 ? O19 V3 V4 V1 116.47(9) 3_466 . . 3_466 ? V5 V3 V4 V1 123.48(2) . . . 3_466 ? V3 O23 V5 O24 172.71(16) . . . . ? V3 O23 V5 O14 67.27(16) . . . . ? V3 O23 V5 O21 -28.1(3) . . . . ? V3 O23 V5 O18 -87.14(15) . . . 3_466 ? V3 O23 V5 O19 -13.35(13) . . . 3_466 ? V3 O23 V5 V4 -56.42(12) . . . 3_466 ? V3 O23 V5 V2 35.03(13) . . . . ? V2 O14 V5 O24 176.70(15) . . . . ? V2 O14 V5 O23 -79.61(16) . . . . ? V2 O14 V5 O21 75.10(15) . . . . ? V2 O14 V5 O18 7.3(4) . . . 3_466 ? V2 O14 V5 O19 -1.57(13) . . . 3_466 ? V2 O14 V5 V4 2.03(19) . . . 3_466 ? V2 O14 V5 V3 -49.11(12) . . . . ? V1 O21 V5 O24 -177.21(16) . . . . ? V1 O21 V5 O23 23.5(4) . . . . ? V1 O21 V5 O14 -72.68(16) . . . . ? V1 O21 V5 O18 83.47(15) . . . 3_466 ? V1 O21 V5 O19 8.65(13) . . . 3_466 ? V1 O21 V5 V4 52.37(13) . . . 3_466 ? V1 O21 V5 V2 -40.73(13) . . . . ? V1 O21 V5 V3 5.63(19) . . . . ? O11 V2 V5 O24 -6.1(2) . . . . ? O13 V2 V5 O24 98.39(18) . . . . ? O14 V2 V5 O24 -4.7(2) . . . . ? O15 V2 V5 O24 -102.65(18) . . . . ? O12 V2 V5 O24 -177.69(18) . . . . ? O19 V2 V5 O24 177.38(18) 3_466 . . . ? V4 V2 V5 O24 -179.71(16) . . . . ? V1 V2 V5 O24 120.00(16) . . . . ? O11 V2 V5 O23 99.01(17) . . . . ? O13 V2 V5 O23 -156.48(12) . . . . ? O14 V2 V5 O23 100.44(18) . . . . ? O15 V2 V5 O23 2.48(12) . . . . ? O12 V2 V5 O23 -72.56(12) . . . . ? O19 V2 V5 O23 -77.49(12) 3_466 . . . ? V4 V2 V5 O23 -74.58(9) . . . . ? V1 V2 V5 O23 -134.87(9) . . . . ? O11 V2 V5 O14 -1.4(2) . . . . ? O13 V2 V5 O14 103.08(18) . . . . ? O15 V2 V5 O14 -97.96(17) . . . . ? O12 V2 V5 O14 -173.00(18) . . . . ? O19 V2 V5 O14 -177.93(18) 3_466 . . . ? V4 V2 V5 O14 -175.02(16) . . . . ? V1 V2 V5 O14 124.69(16) . . . . ? O11 V2 V5 O21 -103.75(17) . . . . ? O13 V2 V5 O21 0.76(12) . . . . ? O14 V2 V5 O21 -102.32(17) . . . . ? O15 V2 V5 O21 159.72(12) . . . . ? O12 V2 V5 O21 84.68(12) . . . . ? O19 V2 V5 O21 79.75(11) 3_466 . . . ? V4 V2 V5 O21 82.66(8) . . . . ? V1 V2 V5 O21 22.37(8) . . . . ? O11 V2 V5 O18 -177.72(17) . . . 3_466 ? O13 V2 V5 O18 -73.21(12) . . . 3_466 ? O14 V2 V5 O18 -176.29(18) . . . 3_466 ? O15 V2 V5 O18 85.75(12) . . . 3_466 ? O12 V2 V5 O18 10.70(13) . . . 3_466 ? O19 V2 V5 O18 5.77(12) 3_466 . . 3_466 ? V4 V2 V5 O18 8.68(9) . . . 3_466 ? V1 V2 V5 O18 -51.61(9) . . . 3_466 ? O11 V2 V5 O19 176.51(17) . . . 3_466 ? O13 V2 V5 O19 -78.98(11) . . . 3_466 ? O14 V2 V5 O19 177.93(18) . . . 3_466 ? O15 V2 V5 O19 79.97(11) . . . 3_466 ? O12 V2 V5 O19 4.93(12) . . . 3_466 ? V4 V2 V5 O19 2.91(8) . . . 3_466 ? V1 V2 V5 O19 -57.38(8) . . . 3_466 ? O11 V2 V5 V4 -179.74(15) . . . 3_466 ? O13 V2 V5 V4 -75.23(9) . . . 3_466 ? O14 V2 V5 V4 -178.31(16) . . . 3_466 ? O15 V2 V5 V4 83.73(8) . . . 3_466 ? O12 V2 V5 V4 8.68(9) . . . 3_466 ? O19 V2 V5 V4 3.75(8) 3_466 . . 3_466 ? V4 V2 V5 V4 6.66(3) . . . 3_466 ? V1 V2 V5 V4 -53.63(2) . . . 3_466 ? O11 V2 V5 V3 119.92(15) . . . . ? O13 V2 V5 V3 -135.57(9) . . . . ? O14 V2 V5 V3 121.35(16) . . . . ? O15 V2 V5 V3 23.39(8) . . . . ? O12 V2 V5 V3 -51.65(9) . . . . ? O19 V2 V5 V3 -56.58(8) 3_466 . . . ? V4 V2 V5 V3 -53.67(2) . . . . ? V1 V2 V5 V3 -113.96(3) . . . . ? O22 V3 V5 O24 -2.0(2) . . . . ? O15 V3 V5 O24 102.79(19) . . . . ? O23 V3 V5 O24 -10.1(2) . . . . ? O20 V3 V5 O24 -166.88(18) . . . . ? O16 V3 V5 O24 -100.03(18) 3_466 . . . ? O19 V3 V5 O24 -172.04(18) 3_466 . . . ? V4 V3 V5 O24 -178.40(16) . . . . ? O22 V3 V5 O23 8.1(2) . . . . ? O15 V3 V5 O23 112.89(18) . . . . ? O20 V3 V5 O23 -156.78(18) . . . . ? O16 V3 V5 O23 -89.94(17) 3_466 . . . ? O19 V3 V5 O23 -161.95(17) 3_466 . . . ? V4 V3 V5 O23 -168.31(15) . . . . ? O22 V3 V5 O14 -102.90(17) . . . . ? O15 V3 V5 O14 1.88(13) . . . . ? O23 V3 V5 O14 -111.01(18) . . . . ? O20 V3 V5 O14 92.21(13) . . . . ? O16 V3 V5 O14 159.05(11) 3_466 . . . ? O19 V3 V5 O14 87.05(12) 3_466 . . . ? V4 V3 V5 O14 80.69(9) . . . . ? O22 V3 V5 O21 174.07(17) . . . . ? O15 V3 V5 O21 -81.15(13) . . . . ? O23 V3 V5 O21 165.96(18) . . . . ? O20 V3 V5 O21 9.18(14) . . . . ? O16 V3 V5 O21 76.02(12) 3_466 . . . ? O19 V3 V5 O21 4.02(13) 3_466 . . . ? V4 V3 V5 O21 -2.34(10) . . . . ? O22 V3 V5 O18 98.25(17) . . . 3_466 ? O15 V3 V5 O18 -156.97(12) . . . 3_466 ? O23 V3 V5 O18 90.14(17) . . . 3_466 ? O20 V3 V5 O18 -66.64(12) . . . 3_466 ? O16 V3 V5 O18 0.20(10) 3_466 . . 3_466 ? O19 V3 V5 O18 -71.80(11) 3_466 . . 3_466 ? V4 V3 V5 O18 -78.16(8) . . . 3_466 ? O22 V3 V5 O19 170.06(17) . . . 3_466 ? 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C38 O1 Li2 O4W 112.4(6) . . . . ? C30 O2 Li2 O1 15.7(7) . . . . ? C30 O2 Li2 O3W 121.6(5) . . . . ? C30 O2 Li2 O4W -94.5(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_reflns_theta_full 63.19 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.959 _refine_diff_density_max 1.474 _refine_diff_density_min -0.552 _refine_diff_density_rms 0.099