# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN _publ_section_title ; A series of novel organic-inorganic hybrids based on ?-[AlW12O40]5- polyoxoanions and transition-metal organoamine complexes ; loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang.' 'Chao Qin.' 'Xinlong Wang.' 'Ling Yuan.' data_sa1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 703682' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C70 H58 Ag5 Al N14 O41 W12' _chemical_formula_weight 4523.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 13.356(3) _cell_length_b 13.718(3) _cell_length_c 15.206(3) _cell_angle_alpha 63.60(3) _cell_angle_beta 65.94(3) _cell_angle_gamma 70.16(3) _cell_volume 2235.8(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description hexagonal _exptl_crystal_colour wheat _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.360 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.534 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0946 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1218 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 15561 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0400 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0726 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12528 _reflns_number_gt 11656 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. Another command 'ISOR' was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. These atoms are as follows: ISOR 0.01 O6 o19 O2 O7 O15 O16 O19 O20 O22 O32 O36 O39 ISOR 0.002 O28 O3 O14 O36 O26 O27 O29 O31 O33 O35 O34 O37 O1 O7 O30 O20 ISOR 0.01 C3 C11 C15 C16 C18 C20 C25 C26 C27 N1 N9 N14 ISOR 0.01 C17 C9 C15 C19 C38 C51 C56 C12 C21 C23 C70 ISOR 0.005 C22 C35 C37 C58 C53 C45 C54 C60 C67 C64 C65 C39 ISOR 0.005 C48 C50 c40 C41 C43 C44 C46 N8 N11 ISOR 0.01 C31 C32 C47 C52 C8 C30 C6 C28 C62 C68 C13 N2 N6 ISOR 0.005 n12 c36 This refinement led to the relative high restraint value 525. However, the number cannot be dramatically decreased in oder to fit for the reasonable Ueq values of these non-H atoms. In the final refinement, the SQUEEZE programe was used to model the data, indicating that there is at least one solvent water molecule in the crystal structure. This water molecule was directly included in the final molecular formula based on the elemental analysis, TG and SQUEEZE analysis. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.528 0.639 0.639 7.1 7.0 2 0.669 0.488 0.091 53.7 11.6 _platon_squeeze_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^+7.2559P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.398(10) _refine_ls_number_reflns 12528 _refine_ls_number_parameters 1280 _refine_ls_number_restraints 525 _refine_ls_R_factor_all 0.0510 _refine_ls_R_factor_gt 0.0479 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1191 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1176 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.106 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.87996(7) 1.13708(6) -0.02633(6) 0.01418(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.87215(7) 0.93045(7) 0.19829(7) 0.01855(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.69556(7) 1.17260(6) 0.18928(7) 0.01729(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.63483(7) 0.78219(6) 0.33572(6) 0.01691(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.45959(7) 1.02573(6) 0.32551(6) 0.01639(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.43159(6) 0.85997(6) 0.23349(6) 0.01264(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.44141(7) 1.09052(7) -0.01608(7) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.46865(7) 1.25522(7) 0.07563(7) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.84920(7) 0.95692(7) -0.12962(6) 0.01835(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.63602(7) 0.82410(7) -0.00571(7) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.84131(7) 0.74903(7) 0.09296(7) 0.0213(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.65342(8) 1.22347(7) -0.13936(7) 0.0208(2) Uani 1 1 d . . . Al1 Al 0.6562(6) 0.9955(5) 0.0964(5) 0.0123(10) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.7023(2) 0.92624(19) 0.43614(16) 0.0455(5) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.16544(17) 0.98560(16) 0.11489(16) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag -0.0499(2) 1.66610(17) 0.42720(16) 0.0402(5) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 0.34602(19) 0.34391(17) -0.23401(17) 0.0406(5) Uani 1 1 d . . . Ag5 Ag 0.1844(3) 0.5172(2) 0.5871(2) 0.0651(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.513(2) 0.846(2) 0.652(3) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5039 0.8079 0.6189 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.443(2) 0.837(2) 0.750(2) 0.046(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3906 0.7916 0.7853 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.456(3) 0.905(3) 0.793(3) 0.057(8) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.4107 0.9040 0.8590 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.535(2) 0.9710(18) 0.7400(19) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5436 1.0152 0.7675 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.601(2) 0.969(2) 0.6449(19) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.695(2) 1.0355(18) 0.5811(18) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.709(2) 1.098(2) 0.628(2) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6651 1.0962 0.6939 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.793(3) 1.161(2) 0.569(2) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.8063 1.2073 0.5920 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.859(3) 1.150(2) 0.469(2) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9224 1.1810 0.4313 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.833(3) 1.097(3) 0.429(3) 0.065(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8708 1.0991 0.3616 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.008(3) 0.441(2) 0.820(2) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.0145 0.3818 0.8022 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.068(3) 0.447(2) 0.904(2) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.1064 0.3893 0.9482 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.094(3) 0.543(3) 0.929(3) 0.049(8) Uani 1 1 d U . . H13A H -0.1537 0.5558 0.9842 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.021(2) 0.6144(17) 0.8618(17) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0301 0.6771 0.8754 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0643(16) 0.5997(15) 0.7761(15) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.1507(19) 0.6697(16) 0.7061(16) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.155(2) 0.7520(19) 0.733(2) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.1048 0.7626 0.7938 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.230(2) 0.815(2) 0.672(2) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.2351 0.8706 0.6893 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.302(3) 0.798(3) 0.583(3) 0.071(10) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.3555 0.8413 0.5376 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.291(3) 0.724(3) 0.567(3) 0.066(9) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3422 0.7120 0.5072 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.007(4) 0.359(4) 0.629(4) 0.089(13) Uani 1 1 d U . . H21A H -0.0586 0.3910 0.6761 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.024(4) 0.280(3) 0.625(3) 0.071(10) Uani 1 1 d U . . H22A H -0.0897 0.2556 0.6699 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.047(3) 0.223(3) 0.559(3) 0.057(8) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.0301 0.1609 0.5623 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.151(3) 0.265(3) 0.482(2) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2008 0.2320 0.4339 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.170(2) 0.362(2) 0.4882(19) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.270(2) 0.408(2) 0.418(2) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.340(3) 0.386(2) 0.327(2) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.3313 0.3299 0.3134 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.417(3) 0.445(2) 0.261(2) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.4603 0.4336 0.1998 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.433(3) 0.517(2) 0.280(2) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.4915 0.5552 0.2360 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.366(3) 0.539(2) 0.366(2) 0.048(7) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.3773 0.5963 0.3761 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.067(2) 1.8310(18) 0.4327(18) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.1109 1.8297 0.3674 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.089(2) 1.893(2) 0.461(2) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.1494 1.9289 0.4203 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.021(2) 1.906(2) 0.5571(18) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.0320 1.9515 0.5812 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0602(19) 1.8470(18) 0.6095(17) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.1091 1.8555 0.6712 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.0763(17) 1.7767(15) 0.5795(15) 0.011(4) Uani 1 1 d U . . C36 C -0.1627(19) 1.7079(17) 0.6364(18) 0.021(5) Uani 1 1 d U . . C37 C -0.225(2) 1.6937(18) 0.7383(18) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . H37A H -0.2161 1.7346 0.7687 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.298(2) 1.6236(19) 0.796(2) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . H38A H -0.3414 1.6188 0.8634 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.306(2) 1.558(2) 0.750(2) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . H39A H -0.3485 1.5033 0.7861 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.244(3) 1.581(3) 0.645(3) 0.058(8) Uani 1 1 d U . . H40A H -0.2533 1.5437 0.6116 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.085(2) 1.5376(18) 0.2739(18) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.1411 1.5747 0.2566 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1112(18) 1.4566(16) 0.2344(18) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1830 1.4383 0.1930 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0303(19) 1.4040(17) 0.2569(18) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . C44 C -0.078(2) 1.4340(18) 0.3198(18) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . H44A H -0.1365 1.4029 0.3321 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.096(3) 1.512(2) 0.364(2) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H45A H -0.1637 1.5252 0.4128 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.019(2) 1.203(2) 0.155(2) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . H46A H -0.0267 1.1968 0.1256 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.009(2) 1.2945(19) 0.1818(19) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . H47A H -0.0719 1.3487 0.1711 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.0597(19) 1.3039(16) 0.2261(17) 0.021(5) Uani 1 1 d U . . C49 C 0.148(2) 1.2301(19) 0.231(2) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.1992 1.2419 0.2506 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1741(16) 1.1385(16) 0.2117(16) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.2354 1.0845 0.2273 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.304(2) 0.763(2) 0.069(2) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.3486 0.7598 0.1040 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3283(19) 0.6820(18) 0.0354(17) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.3910 0.6268 0.0442 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2627(16) 0.6771(15) -0.0129(15) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . C54 C 0.167(2) 0.7612(18) -0.0235(19) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.1186 0.7621 -0.0536 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.1505(19) 0.8452(18) 0.0152(17) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.0875 0.9014 0.0114 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.2157(19) 0.4608(17) -0.0751(18) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.1608 0.4213 -0.0549 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.198(2) 0.5389(18) -0.0339(18) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.1279 0.5566 0.0099 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.284(2) 0.5934(18) -0.0559(18) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . C59 C 0.388(2) 0.5639(19) -0.1232(18) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.4477 0.5947 -0.1380 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.402(2) 0.4926(17) -0.1655(19) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . H60A H 0.4714 0.4744 -0.2100 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.241(2) 0.173(2) -0.236(2) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.1954 0.1771 -0.1718 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.226(2) 0.103(2) -0.276(2) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.1683 0.0643 -0.2393 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.291(2) 0.0958(19) -0.3607(19) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.2815 0.0500 -0.3858 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.378(2) 0.1561(17) -0.4182(18) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . H64A H 0.4262 0.1504 -0.4811 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.391(2) 0.224(2) -0.379(2) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . C66 C 0.476(2) 0.2981(17) -0.446(2) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.5537(19) 0.2920(18) -0.5389(18) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.5622 0.2377 -0.5637 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.618(2) 0.3746(19) -0.592(2) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.6626 0.3843 -0.6599 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.618(2) 0.435(2) -0.551(2) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.6715 0.4793 -0.5854 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.543(3) 0.441(2) -0.458(2) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . H70A H 0.5405 0.4948 -0.4346 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5937(18) 0.9050(17) 0.6011(16) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.7483(19) 1.0393(17) 0.4887(17) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.078(2) 0.5107(15) 0.7558(16) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.214(2) 0.6546(17) 0.6216(17) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.090(3) 0.403(2) 0.562(2) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2864(19) 0.4876(16) 0.4349(16) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . N7 N -0.0118(18) 1.7657(18) 0.4833(15) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.177(2) 1.6497(17) 0.5923(17) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . N9 N -0.0186(17) 1.5677(15) 0.3375(15) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.1104(15) 1.1220(15) 0.1680(16) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2225(16) 0.8469(14) 0.0576(14) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.3147(16) 0.4437(14) -0.1454(14) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . N13 N 0.3237(18) 0.2308(16) -0.2928(16) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.473(2) 0.3663(19) -0.4002(18) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.9849(15) 1.2049(13) -0.1123(13) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5686(11) 0.9340(10) 0.2129(10) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.5079(13) 0.7503(11) 0.3295(11) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.8109(13) 1.2246(12) 0.0630(11) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7478(14) 0.8616(12) 0.2999(12) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3646(11) 0.9460(11) 0.3205(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5873(12) 1.0827(10) 0.2905(11) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6863(16) 1.2637(14) 0.2409(14) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9744(13) 0.8671(13) 0.2579(12) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9379(13) 0.6286(13) 0.1154(13) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6563(14) 0.6727(13) 0.4410(12) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8887(12) 0.8409(11) 0.1283(11) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4212(12) 1.1468(11) 0.2068(12) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5327(12) 0.8846(11) 0.4036(11) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.7460(12) 1.0903(11) -0.1657(10) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5775(11) 1.1109(11) 0.0218(11) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8036(12) 1.0553(11) 0.2460(10) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3815(14) 1.3729(11) 0.0947(13) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3643(14) 1.0711(12) 0.4216(12) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3193(13) 0.8019(11) 0.2712(11) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7301(13) 0.7314(11) 0.2248(12) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5373(13) 0.8040(12) 0.1268(12) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.9461(14) 0.9674(12) -0.2476(12) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9239(14) 0.8213(12) -0.0497(14) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7253(11) 0.9082(10) 0.0308(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3748(13) 1.2141(12) 0.0324(12) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5278(13) 1.1881(12) -0.1470(12) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5934(11) 1.2515(10) 0.1097(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.7480(13) 0.7075(12) 0.0515(12) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.5969(16) 0.7463(14) -0.0429(15) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.7524(13) 0.8786(12) -0.1284(12) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.9562(12) 1.0322(11) 0.0723(11) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.5442(13) 0.9673(12) -0.0496(12) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.4005(13) 0.9909(11) 0.1168(12) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.8981(13) 1.0285(12) -0.0770(12) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.7655(12) 1.2190(11) -0.0927(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.7490(11) 1.0495(10) 0.1100(10) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.6833(14) 1.3195(14) -0.2621(13) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . 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O40 O 0.3381(15) 1.1024(14) -0.0601(14) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0125(4) 0.0194(4) 0.0097(4) -0.0055(3) 0.0030(3) -0.0095(3) W2 0.0107(4) 0.0296(5) 0.0204(5) -0.0155(4) -0.0003(4) -0.0061(3) W3 0.0159(4) 0.0170(4) 0.0220(5) -0.0103(4) -0.0039(4) -0.0043(3) W4 0.0197(5) 0.0153(4) 0.0107(4) -0.0038(3) 0.0034(4) -0.0086(3) W5 0.0124(4) 0.0172(4) 0.0092(4) -0.0031(3) 0.0044(3) -0.0026(3) W6 0.0121(4) 0.0161(4) 0.0093(4) -0.0035(3) 0.0003(3) -0.0079(3) W7 0.0129(4) 0.0290(5) 0.0188(5) -0.0124(4) -0.0020(4) -0.0057(3) W8 0.0159(5) 0.0150(4) 0.0256(5) -0.0089(4) 0.0025(4) -0.0005(3) W9 0.0168(4) 0.0179(4) 0.0101(4) -0.0034(3) 0.0038(4) -0.0035(3) W10 0.0186(5) 0.0205(4) 0.0232(5) -0.0113(4) -0.0069(4) -0.0042(3) W11 0.0167(5) 0.0149(4) 0.0264(5) -0.0098(4) 0.0002(4) -0.0010(3) W12 0.0256(5) 0.0185(4) 0.0091(4) -0.0027(3) 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-0.018(12) -0.003(9) N4 0.049(15) 0.040(12) 0.029(12) -0.020(10) -0.012(12) 0.000(10) N5 0.08(2) 0.069(18) 0.052(17) -0.047(15) -0.017(17) 0.014(15) N6 0.044(9) 0.030(8) 0.020(8) -0.006(7) -0.007(7) 0.000(7) N7 0.029(12) 0.062(14) 0.016(10) -0.012(10) -0.002(10) -0.030(10) N8 0.040(7) 0.036(6) 0.031(6) -0.020(5) -0.003(4) -0.012(4) N9 0.029(8) 0.024(7) 0.017(7) -0.007(6) -0.004(6) -0.005(6) N10 0.016(10) 0.032(10) 0.045(13) -0.024(10) -0.010(10) -0.003(8) N11 0.029(6) 0.019(5) 0.023(6) -0.016(4) -0.003(4) -0.004(4) N12 0.025(6) 0.024(5) 0.019(6) -0.009(4) -0.010(4) -0.008(4) N13 0.031(12) 0.025(10) 0.027(11) -0.020(9) -0.007(10) 0.003(8) N14 0.045(10) 0.049(9) 0.040(9) -0.033(7) -0.005(7) -0.009(7) O1 0.034(4) 0.032(4) 0.035(4) -0.013(2) -0.008(2) -0.008(2) O2 0.015(6) 0.015(6) 0.008(6) 0.002(5) 0.002(5) -0.006(5) O3 0.025(4) 0.023(4) 0.023(4) -0.009(2) -0.006(2) -0.005(2) O4 0.024(8) 0.033(8) 0.018(8) -0.015(7) -0.005(7) -0.009(6) O5 0.034(9) 0.031(8) 0.027(9) -0.016(7) -0.013(8) -0.004(7) O6 0.013(6) 0.022(6) 0.012(6) -0.007(5) -0.001(5) 0.004(5) O7 0.019(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.006(2) -0.004(2) -0.0040(19) O8 0.042(11) 0.030(9) 0.035(10) -0.019(8) 0.012(9) -0.017(8) O9 0.016(8) 0.038(9) 0.022(8) -0.022(7) -0.008(7) 0.005(6) O10 0.021(9) 0.034(9) 0.032(9) -0.014(8) -0.007(8) -0.002(7) O11 0.031(9) 0.030(8) 0.028(9) -0.009(7) -0.011(8) -0.016(7) O12 0.026(9) 0.022(7) 0.016(8) -0.006(6) -0.008(7) -0.003(6) O13 0.022(8) 0.016(7) 0.026(8) -0.017(6) 0.006(7) -0.005(6) O14 0.019(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.006(2) -0.005(2) -0.0036(19) O15 0.024(7) 0.023(6) 0.007(6) -0.007(5) 0.000(5) -0.004(5) O16 0.012(6) 0.023(6) 0.023(6) -0.012(5) -0.009(5) -0.004(5) O17 0.019(8) 0.020(7) 0.008(7) 0.000(6) -0.002(6) 0.002(6) O18 0.036(10) 0.008(7) 0.032(9) -0.003(6) -0.017(8) -0.002(6) O19 0.022(6) 0.029(6) 0.022(6) -0.014(5) 0.000(5) -0.002(5) O20 0.021(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.007(2) -0.006(2) -0.0063(19) O21 0.031(9) 0.025(8) 0.028(9) -0.015(7) -0.001(8) -0.014(7) O22 0.025(7) 0.029(7) 0.018(6) -0.016(5) -0.012(5) 0.010(5) O23 0.030(9) 0.033(9) 0.025(9) -0.022(7) 0.001(8) -0.002(7) O24 0.029(10) 0.020(8) 0.053(12) -0.003(8) -0.022(9) 0.001(7) O25 0.012(7) 0.013(6) 0.019(7) 0.000(6) -0.009(6) -0.006(5) O26 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.009(2) -0.007(2) -0.004(2) O27 0.028(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.011(2) -0.007(2) -0.005(2) O28 0.016(3) 0.019(3) 0.018(3) -0.006(2) -0.007(2) -0.0016(19) O29 0.024(4) 0.024(4) 0.025(4) -0.008(2) -0.006(2) -0.004(2) O30 0.037(4) 0.035(4) 0.035(4) -0.014(2) -0.010(2) -0.008(2) O31 0.025(4) 0.025(4) 0.026(4) -0.007(2) -0.010(2) -0.006(2) O32 0.025(7) 0.021(6) 0.015(6) -0.009(5) 0.003(5) -0.003(5) O33 0.027(4) 0.027(4) 0.025(4) -0.010(2) -0.007(2) -0.004(2) O34 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.009(2) -0.007(2) -0.004(2) O35 0.027(4) 0.026(4) 0.025(4) -0.010(2) -0.008(2) -0.005(2) O36 0.022(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.007(2) -0.008(2) -0.0043(19) O37 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.006(2) -0.003(2) -0.0031(19) O38 0.027(9) 0.035(9) 0.023(9) -0.006(7) -0.013(8) 0.003(7) O39 0.025(7) 0.035(7) 0.031(7) -0.019(6) 0.001(6) -0.008(6) O40 0.025(9) 0.033(9) 0.030(10) 0.001(8) -0.006(8) -0.004(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.688(18) . ? W1 O35 1.869(14) . ? W1 O32 1.920(13) . ? W1 O36 1.924(13) . ? W1 O4 1.953(14) . ? W1 O37 2.248(14) . ? W2 O9 1.716(13) . ? W2 O12 1.865(13) . ? W2 O5 1.927(17) . ? W2 O17 1.948(14) . ? W2 O32 1.952(15) . ? W2 O37 2.281(12) . ? W3 O8 1.698(16) . ? W3 O17 1.903(12) . ? W3 O28 1.918(12) . ? W3 O4 1.920(16) . ? W3 O7 1.921(14) . ? W3 O37 2.260(13) . ? W4 O11 1.687(15) . ? W4 O21 1.909(16) . ? W4 O5 1.918(15) . ? W4 O14 1.934(14) . ? W4 O3 1.935(14) . ? W4 O2 2.291(12) . ? W5 O19 1.702(16) . ? W5 O7 1.896(14) . ? W5 O14 1.931(13) . ? W5 O13 1.947(14) . ? W5 O6 1.976(14) . ? W5 O2 2.297(14) . ? W6 O20 1.707(14) . ? W6 O6 1.910(13) . ? W6 O3 1.911(13) . ? W6 O22 1.928(15) . ? W6 O34 1.951(14) . ? W6 O2 2.233(13) . ? W7 O40 1.697(17) . ? W7 O34 1.844(15) . ? W7 O33 1.904(16) . ? W7 O26 1.939(15) . ? W7 O27 1.973(16) . ? W7 O16 2.248(11) . ? W8 O18 1.706(15) . ? W8 O13 1.888(15) . ? W8 O28 1.915(12) . ? W8 O39 1.921(17) . ? W8 O26 1.950(14) . ? W8 O16 2.284(13) . ? W9 O23 1.708(17) . ? W9 O15 1.887(13) . ? W9 O35 1.895(14) . ? W9 O24 1.911(14) . ? W9 O31 1.931(14) . ? W9 O25 2.268(14) . ? W10 O30 1.700(17) . ? W10 O22 1.861(16) . ? W10 O31 1.908(16) . ? W10 O33 1.917(15) . ? W10 O29 1.937(14) . ? W10 O25 2.259(12) . ? W11 O10 1.709(15) . ? W11 O21 1.915(16) . ? W11 O12 1.923(13) . ? W11 O29 1.928(14) . ? W11 O24 1.946(19) . ? W11 O25 2.264(12) . ? W12 O38 1.715(16) . ? W12 O36 1.875(13) . ? W12 O15 1.934(14) . ? W12 O39 1.943(16) . ? W12 O27 1.956(15) . ? W12 O16 2.257(14) . ? Al1 O25 1.686(15) . ? Al1 O2 1.695(15) . ? Al1 O37 1.760(14) . ? Al1 O16 1.773(14) . ? Ag1 N1 2.27(2) . ? Ag1 N2 2.360(19) . ? Ag1 O5 2.384(14) . ? Ag2 N10 2.149(18) . ? Ag2 N11 2.215(16) . ? Ag3 N9 2.155(18) . ? Ag3 N7 2.172(19) . ? Ag3 N8 2.35(2) . ? Ag4 N12 2.158(17) . ? Ag4 N13 2.250(18) . ? Ag4 N14 2.35(2) . ? Ag5 N6 2.29(2) . ? Ag5 N3 2.35(2) . ? Ag5 N4 2.36(2) . ? Ag5 N5 2.54(3) . ? C1 N1 1.33(4) . ? C1 C2 1.38(4) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.45(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.37(4) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.36(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.36(3) . ? C5 C6 1.54(3) . ? C6 N2 1.28(3) . ? C6 C7 1.42(3) . ? C7 C8 1.41(4) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.47(4) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.33(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.36(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.28(4) . ? C11 N3 1.33(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.42(4) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.38(4) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.38(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 N3 1.33(3) . ? C15 C16 1.49(3) . ? C16 N4 1.28(3) . ? C16 C17 1.39(3) . ? C17 C18 1.33(4) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.37(5) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.22(5) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 N4 1.38(4) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.20(5) . ? C21 N5 1.41(5) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.39(5) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.50(5) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.49(4) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N5 1.37(4) . ? C25 C26 1.46(4) . ? C26 N6 1.33(3) . ? C26 C27 1.42(4) . ? C27 C28 1.31(4) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.25(4) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.34(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 N6 1.29(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.26(3) . ? C31 N7 1.37(3) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.42(4) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.33(3) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.34(3) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N7 1.41(3) . ? C35 C36 1.47(3) . ? C36 N8 1.35(3) . ? C36 C37 1.39(3) . ? C37 C38 1.36(3) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.42(3) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.40(5) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 N8 1.29(4) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.37(3) . ? C41 N9 1.38(3) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.35(3) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.41(3) . ? C43 C48 1.52(3) . ? C44 C45 1.42(3) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 N9 1.31(4) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N10 1.36(3) . ? C46 C47 1.38(3) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.40(3) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 C49 1.27(3) . ? C49 C50 1.32(3) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 N10 1.39(2) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 N11 1.29(3) . ? C51 C52 1.32(3) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C53 1.39(3) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 C54 1.41(3) . ? C53 C58 1.46(3) . ? C54 C55 1.43(3) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 N11 1.37(3) . ? C55 H55A 0.9300 . ? C56 N12 1.34(3) . ? C56 C57 1.38(3) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.42(3) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 C59 1.41(3) . ? C59 C60 1.32(3) . ? C59 H59A 0.9300 . ? C60 N12 1.40(3) . ? C60 H60A 0.9300 . ? C61 N13 1.34(3) . ? C61 C62 1.44(3) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.25(4) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.41(4) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C65 1.39(3) . ? C64 H64A 0.9300 . ? C65 N13 1.28(3) . ? C65 C66 1.51(3) . ? C66 N14 1.38(3) . ? C66 C67 1.39(4) . ? C67 C68 1.40(3) . ? C67 H67A 0.9300 . ? C68 C69 1.24(4) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.38(4) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N14 1.37(4) . ? C70 H70A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O35 102.7(8) . . ? O1 W1 O32 98.3(7) . . ? O35 W1 O32 91.1(6) . . ? O1 W1 O36 99.9(7) . . ? O35 W1 O36 85.8(6) . . ? O32 W1 O36 161.8(6) . . ? O1 W1 O4 99.4(7) . . ? O35 W1 O4 157.8(7) . . ? O32 W1 O4 87.5(6) . . ? O36 W1 O4 88.6(6) . . ? O1 W1 O37 169.5(6) . . ? O35 W1 O37 85.2(6) . . ? O32 W1 O37 74.4(5) . . ? O36 W1 O37 87.5(6) . . ? O4 W1 O37 73.0(6) . . ? O9 W2 O12 104.9(6) . . ? O9 W2 O5 102.7(7) . . ? O12 W2 O5 86.3(6) . . ? O9 W2 O17 99.3(6) . . ? O12 W2 O17 155.7(6) . . ? O5 W2 O17 87.6(6) . . ? O9 W2 O32 97.7(7) . . ? O12 W2 O32 91.0(6) . . ? O5 W2 O32 159.4(6) . . ? O17 W2 O32 86.5(6) . . ? O9 W2 O37 167.3(6) . . ? O12 W2 O37 84.3(5) . . ? O5 W2 O37 86.4(6) . . ? O17 W2 O37 71.9(5) . . ? O32 W2 O37 73.1(5) . . ? O8 W3 O17 98.9(8) . . ? O8 W3 O28 102.8(8) . . ? O17 W3 O28 158.3(6) . . ? O8 W3 O4 97.3(7) . . ? O17 W3 O4 90.2(6) . . ? O28 W3 O4 86.4(6) . . ? O8 W3 O7 104.8(7) . . ? O17 W3 O7 86.3(6) . . ? O28 W3 O7 88.8(6) . . ? O4 W3 O7 158.0(6) . . ? O8 W3 O37 167.3(7) . . ? O17 W3 O37 73.1(5) . . ? O28 W3 O37 85.4(5) . . ? O4 W3 O37 73.3(5) . . ? O7 W3 O37 84.9(5) . . ? O11 W4 O21 103.3(7) . . ? O11 W4 O5 102.1(7) . . ? O21 W4 O5 86.5(6) . . ? O11 W4 O14 98.4(7) . . ? O21 W4 O14 158.1(6) . . ? O5 W4 O14 86.5(6) . . ? O11 W4 O3 99.3(7) . . ? O21 W4 O3 90.1(6) . . ? O5 W4 O3 158.6(6) . . ? O14 W4 O3 88.9(6) . . ? O11 W4 O2 168.4(7) . . ? O21 W4 O2 85.6(6) . . ? O5 W4 O2 85.7(5) . . ? O14 W4 O2 73.3(5) . . ? O3 W4 O2 72.9(5) . . ? 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C58 C59 H59A 119.8 . . ? C59 C60 N12 122(2) . . ? C59 C60 H60A 119.0 . . ? N12 C60 H60A 119.0 . . ? N13 C61 C62 118(2) . . ? N13 C61 H61A 121.0 . . ? C62 C61 H61A 121.0 . . ? C63 C62 C61 120(3) . . ? C63 C62 H62A 119.9 . . ? C61 C62 H62A 119.9 . . ? C62 C63 C64 121(2) . . ? C62 C63 H63A 119.7 . . ? C64 C63 H63A 119.7 . . ? C65 C64 C63 119(2) . . ? C65 C64 H64A 120.6 . . ? C63 C64 H64A 120.6 . . ? N13 C65 C64 120(2) . . ? N13 C65 C66 122(2) . . ? C64 C65 C66 119(2) . . ? N14 C66 C67 124(2) . . ? N14 C66 C65 112(2) . . ? C67 C66 C65 124(2) . . ? C66 C67 C68 114(2) . . ? C66 C67 H67A 122.9 . . ? C68 C67 H67A 122.9 . . ? C69 C68 C67 122(3) . . ? C69 C68 H68A 119.2 . . ? C67 C68 H68A 119.2 . . ? C68 C69 C70 125(3) . . ? C68 C69 H69A 117.7 . . ? C70 C69 H69A 117.7 . . ? N14 C70 C69 118(2) . . ? N14 C70 H70A 120.9 . . ? C69 C70 H70A 120.9 . . ? C1 N1 C5 118(2) . . ? C1 N1 Ag1 123.7(18) . . ? C5 N1 Ag1 117.7(17) . . ? C6 N2 C10 122(2) . . ? C6 N2 Ag1 115.4(17) . . ? C10 N2 Ag1 123(2) . . ? C15 N3 C11 118(2) . . ? C15 N3 Ag5 116.1(15) . . ? C11 N3 Ag5 123.6(17) . . ? C16 N4 C20 112(2) . . ? C16 N4 Ag5 116.8(18) . . ? C20 N4 Ag5 131(2) . . ? C25 N5 C21 123(3) . . ? C25 N5 Ag5 105(2) . . ? C21 N5 Ag5 128(2) . . ? C30 N6 C26 117(3) . . ? C30 N6 Ag5 123.7(19) . . ? C26 N6 Ag5 119.5(19) . . ? C31 N7 C35 110.6(18) . . ? C31 N7 Ag3 127.9(16) . . ? C35 N7 Ag3 121.3(14) . . ? C40 N8 C36 120(3) . . ? C40 N8 Ag3 126(2) . . ? C36 N8 Ag3 113.5(16) . . ? C45 N9 C41 117(2) . . ? C45 N9 Ag3 116.7(19) . . ? C41 N9 Ag3 124.0(15) . . ? C46 N10 C50 114.5(18) . . ? C46 N10 Ag2 124.5(15) . . ? C50 N10 Ag2 120.8(13) . . ? C51 N11 C55 116.5(18) . . ? C51 N11 Ag2 129.9(15) . . ? C55 N11 Ag2 113.0(14) . . ? C56 N12 C60 120.6(19) . . ? C56 N12 Ag4 122.3(14) . . ? C60 N12 Ag4 117.0(15) . . ? C65 N13 C61 123(2) . . ? C65 N13 Ag4 118.3(18) . . ? C61 N13 Ag4 118.9(16) . . ? C70 N14 C66 116(2) . . ? C70 N14 Ag4 127.5(18) . . ? C66 N14 Ag4 116.2(17) . . ? Al1 O2 W6 123.5(7) . . ? Al1 O2 W4 121.2(7) . . ? W6 O2 W4 93.9(5) . . ? Al1 O2 W5 122.2(7) . . ? W6 O2 W5 94.7(5) . . ? W4 O2 W5 93.7(5) . . ? W6 O3 W4 118.5(7) . . ? W3 O4 W1 118.5(7) . . ? W4 O5 W2 149.3(8) . . ? W4 O5 Ag1 107.1(7) . . ? W2 O5 Ag1 102.9(6) . . ? W6 O6 W5 118.0(7) . . ? W5 O7 W3 149.4(7) . . ? W2 O12 W11 155.6(9) . . ? W8 O13 W5 148.3(8) . . ? W5 O14 W4 119.9(7) . . ? W9 O15 W12 149.2(7) . . ? Al1 O16 W7 121.2(7) . . ? Al1 O16 W12 123.8(7) . . ? W7 O16 W12 94.8(5) . . ? Al1 O16 W8 122.0(7) . . ? W7 O16 W8 93.8(5) . . ? W12 O16 W8 93.4(5) . . ? W3 O17 W2 120.3(7) . . ? W4 O21 W11 152.2(8) . . ? W10 O22 W6 151.9(9) . . ? W9 O24 W11 118.0(9) . . ? Al1 O25 W10 122.4(7) . . ? Al1 O25 W11 121.2(7) . . ? W10 O25 W11 93.7(4) . . ? Al1 O25 W9 123.4(7) . . ? W10 O25 W9 94.6(5) . . ? W11 O25 W9 93.7(5) . . ? W7 O26 W8 116.7(7) . . ? W12 O27 W7 115.1(7) . . ? W8 O28 W3 149.1(8) . . ? W11 O29 W10 117.3(7) . . ? W10 O31 W9 120.2(8) . . ? W1 O32 W2 118.0(8) . . ? W7 O33 W10 148.4(9) . . ? W7 O34 W6 153.1(9) . . ? W1 O35 W9 153.2(9) . . ? W12 O36 W1 150.7(8) . . ? Al1 O37 W1 122.1(7) . . ? Al1 O37 W3 124.4(7) . . ? W1 O37 W3 95.1(5) . . ? Al1 O37 W2 119.0(6) . . ? W1 O37 W2 94.2(5) . . ? W3 O37 W2 94.7(5) . . ? W8 O39 W12 117.6(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 4.446 _refine_diff_density_min -2.668 _refine_diff_density_rms 0.375 # Attachment 'compound_2.cif' data_sa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 703683' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C108 H77 Ag4 Al N18 O42 W12' _chemical_formula_weight 4963.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbcn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 18.8868(7) _cell_length_b 29.4585(10) _cell_length_c 21.2424(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11818.8(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour wheat _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.790 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.369 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2422 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3710 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 57033 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0544 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0349 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.60 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10285 _reflns_number_gt 8116 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) __computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure Ver. 3.5.1' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. Furthermore, the data was not of the best quality, resulting in poor thermal parameters for the lighter atoms (C and N). Thus, these atoms were left isotropic, however the overall structural connectivity is still clearly visible. Moreover, the Ag1 center is also disordered in three positions (Ag1, AG1a and its symmetric operation positions) with 50%, 25% and 25% occupancies, respectively. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0760P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10285 _refine_ls_number_parameters 496 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0606 _refine_ls_R_factor_gt 0.0446 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1333 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1233 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.143 _refine_ls_restrained_S_all 1.143 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.0000 0.29796(13) 0.2500 0.0209(9) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.01900(2) 0.383162(16) 0.13621(2) 0.03238(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.14043(2) 0.302721(15) 0.14204(2) 0.03327(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.11770(2) 0.292667(15) 0.37725(2) 0.03277(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.13384(2) 0.380873(16) 0.25330(2) 0.03069(13) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.00302(3) 0.212467(17) 0.36542(2) 0.03680(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.13212(2) 0.214869(16) 0.26636(2) 0.03653(14) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0533(4) 0.3975(2) 0.1948(3) 0.0363(18) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0445(4) 0.3349(3) 0.1088(3) 0.0359(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0058(4) 0.4228(3) 0.0784(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0959(4) 0.3502(2) 0.0951(3) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0883(4) 0.4144(2) 0.1853(3) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2088(4) 0.2899(3) 0.0929(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0711(4) 0.2600(2) 0.1171(3) 0.0339(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1595(4) 0.2610(2) 0.2092(4) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0580(3) 0.3314(2) 0.2076(3) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1880(4) 0.3489(2) 0.1920(3) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1504(4) 0.3347(2) 0.3138(3) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1743(4) 0.3047(2) 0.4385(4) 0.0414(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1748(4) 0.2462(2) 0.3356(3) 0.0386(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0640(4) 0.2451(2) 0.4168(3) 0.0371(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0483(4) 0.2642(2) 0.3017(3) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1949(4) 0.4209(3) 0.2747(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1958(5) 0.1741(3) 0.2526(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0734(4) 0.1814(2) 0.3256(4) 0.0405(19) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0638(4) 0.1987(2) 0.2968(4) 0.0379(18) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0278(4) 0.1717(3) 0.4200(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7106(16) 0.1689(10) 0.3600(13) 0.122(9) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.3352(11) 0.2445(7) 0.0615(10) 0.080(6) Uiso 0.50 1 d P . . Ag1 Ag 0.5000 0.5000 0.5000 0.101(7) Uani 0.50 2 d SP . 1 Ag1A Ag 0.4879(14) 0.4915(9) 0.5024(13) 0.084(5) Uani 0.25 1 d P . -2 Ag2 Ag 0.38726(6) 0.50778(4) 0.38101(6) 0.0652(3) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 1.0000 0.31688(8) 0.7500 0.0889(6) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.5929(7) 0.4487(5) 0.4799(6) 0.112(5) Uiso 1 1 d GU . . C1 C 0.5871(8) 0.4044(6) 0.4833(7) 0.154(10) Uiso 1 1 d GU . . H1 H 0.5473 0.3914 0.5015 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6376(11) 0.3784(5) 0.4609(8) 0.186(13) Uiso 1 1 d GU . . H2 H 0.6336 0.3470 0.4633 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6939(9) 0.3968(7) 0.4351(8) 0.163(10) Uiso 1 1 d GU . . H3 H 0.7297 0.3784 0.4192 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6997(8) 0.4411(7) 0.4317(7) 0.169(11) Uiso 1 1 d GDU . . C5 C 0.6492(9) 0.4671(4) 0.4541(7) 0.097(6) Uiso 1 1 d GU . . N2 N 0.6071(7) 0.5402(5) 0.4712(6) 0.119(6) Uiso 1 1 d GU . . C6 C 0.6599(9) 0.5106(4) 0.4466(7) 0.117(7) Uiso 1 1 d GU . . C7 C 0.7231(8) 0.5288(6) 0.4202(8) 0.142(9) Uiso 1 1 d GDU . . C8 C 0.7335(9) 0.5767(7) 0.4184(8) 0.169(11) Uiso 1 1 d GU . . H8 H 0.7747 0.5887 0.4012 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6807(10) 0.6063(5) 0.4431(9) 0.190(12) Uiso 1 1 d GU . . H9 H 0.6875 0.6376 0.4419 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6175(8) 0.5881(6) 0.4695(8) 0.141(9) Uiso 1 1 d GU . . H10 H 0.5830 0.6074 0.4855 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7746(12) 0.5018(7) 0.4022(14) 0.186(12) Uiso 1 1 d D . . H11 H 0.8169 0.5124 0.3853 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7609(10) 0.4586(8) 0.4102(11) 0.139(9) Uiso 1 1 d D . . H12 H 0.7967 0.4382 0.4001 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2598(10) 0.4380(6) 0.4065(9) 0.090(5) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.2935 0.4172 0.3930 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1934(9) 0.4206(6) 0.4312(8) 0.089(5) Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.1848 0.3896 0.4337 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1479(9) 0.4491(6) 0.4491(8) 0.080(5) Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.1053 0.4389 0.4657 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1597(9) 0.4953(5) 0.4445(8) 0.074(4) Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.1074(11) 0.5276(7) 0.4625(9) 0.104(6) Uiso 1 1 d . . . H17 H 0.0626 0.5176 0.4742 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1212(11) 0.5711(7) 0.4629(10) 0.104(6) Uiso 1 1 d . . . H18 H 0.0881 0.5910 0.4796 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1880(9) 0.5892(6) 0.4372(8) 0.086(5) Uiso 1 1 d . . . C20 C 0.2050(11) 0.6369(7) 0.4338(10) 0.117(7) Uiso 1 1 d . . . H20 H 0.1726 0.6585 0.4476 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2699(11) 0.6504(8) 0.4098(10) 0.120(7) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.2839 0.6807 0.4092 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3137(11) 0.6153(6) 0.3862(9) 0.096(6) Uiso 1 1 d . . . H22 H 0.3545 0.6242 0.3649 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2405(8) 0.5581(5) 0.4157(7) 0.063(4) Uiso 1 1 d . . . C24 C 0.2247(7) 0.5116(4) 0.4205(6) 0.048(3) Uiso 1 1 d . . . C25 C 0.4513(12) 0.3968(7) 0.3671(9) 0.100(6) Uiso 1 1 d . . . H25 H 0.4067 0.3897 0.3828 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4927(14) 0.3600(11) 0.3523(14) 0.150(10) Uiso 1 1 d . . . H26 H 0.4799 0.3304 0.3627 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5559(12) 0.3704(7) 0.3204(10) 0.112(7) Uiso 1 1 d . . . H27 H 0.5869 0.3478 0.3069 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5696(9) 0.4170(6) 0.3097(8) 0.082(5) Uiso 1 1 d . . . C29 C 0.6366(9) 0.4293(6) 0.2805(9) 0.087(5) Uiso 1 1 d . . . H29 H 0.6681 0.4068 0.2679 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6527(9) 0.4732(6) 0.2717(7) 0.074(4) Uiso 1 1 d . . . H30 H 0.6957 0.4806 0.2530 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6053(7) 0.5092(4) 0.2904(6) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . C32 C 0.6185(9) 0.5532(6) 0.2836(8) 0.078(5) Uiso 1 1 d . . . H32 H 0.6601 0.5625 0.2639 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5718(11) 0.5850(7) 0.3050(9) 0.102(6) Uiso 1 1 d . . . H33 H 0.5807 0.6157 0.2989 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5110(9) 0.5712(6) 0.3358(9) 0.081(5) Uiso 1 1 d . . . H34 H 0.4802 0.5933 0.3510 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5416(7) 0.4961(4) 0.3235(6) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . C36 C 0.5240(7) 0.4493(5) 0.3303(7) 0.056(3) Uiso 1 1 d . . . C37 C 1.0378(7) 0.3350(5) 0.6096(6) 0.053(3) Uiso 1 1 d . . . H37 H 1.0720 0.3552 0.6241 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.0296(7) 0.3300(5) 0.5453(7) 0.057(3) Uiso 1 1 d . . . H38 H 1.0565 0.3471 0.5173 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.9802(7) 0.2987(4) 0.5235(6) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . H39 H 0.9751 0.2940 0.4805 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9389(6) 0.2749(4) 0.5647(6) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . . C41 C 0.8854(7) 0.2449(4) 0.5466(7) 0.059(4) Uiso 1 1 d . . . H41 H 0.8770 0.2399 0.5040 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.8452(8) 0.2227(5) 0.5902(7) 0.068(4) Uiso 1 1 d . . . H42 H 0.8107 0.2025 0.5765 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8540(6) 0.2294(4) 0.6546(6) 0.046(3) Uiso 1 1 d . . . C44 C 0.8128(9) 0.2082(5) 0.7037(7) 0.068(4) Uiso 1 1 d . . . H44 H 0.7780 0.1870 0.6939 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8262(8) 0.2198(5) 0.7652(7) 0.061(4) Uiso 1 1 d . . . H45 H 0.7977 0.2079 0.7969 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.8795(7) 0.2479(5) 0.7806(7) 0.059(4) Uiso 1 1 d . . . H46 H 0.8893 0.2529 0.8229 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.9068(6) 0.2587(4) 0.6762(5) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . C48 C 0.9499(7) 0.2825(4) 0.6296(6) 0.045(3) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.9279(5) 0.3735(3) 0.7442(4) 0.047(3) Uiso 1 1 d GU . . C49 C 0.8571(5) 0.3723(3) 0.7387(4) 0.069(4) Uiso 1 1 d GU . . H49 H 0.8336 0.3446 0.7373 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8201(6) 0.4112(4) 0.7351(5) 0.096(6) Uiso 1 1 d GU . . H50 H 0.7711 0.4103 0.7313 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.8540(7) 0.4512(4) 0.7370(5) 0.111(7) Uiso 1 1 d GU . . H51 H 0.8284 0.4782 0.7346 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.9248(6) 0.4524(4) 0.7426(5) 0.090(6) Uiso 1 1 d GU . . C53 C 0.9618(5) 0.4136(3) 0.7461(4) 0.060(4) Uiso 1 1 d GU . . C54 C 0.9655(11) 0.4892(9) 0.7455(10) 0.126(8) Uiso 1 1 d . . . H54 H 0.9434 0.5172 0.7407 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4644(7) 0.4390(5) 0.3627(6) 0.074(4) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.4947(5) 0.5284(4) 0.3446(5) 0.054(3) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.2753(6) 0.4812(4) 0.4020(5) 0.056(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.3025(6) 0.5712(4) 0.3915(5) 0.063(3) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.9986(5) 0.3121(3) 0.6527(5) 0.039(2) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.9191(5) 0.2690(4) 0.7371(5) 0.046(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al1 0.019(2) 0.019(2) 0.024(2) 0.000 0.0010(17) 0.000 W1 0.0257(2) 0.0357(3) 0.0357(3) 0.00826(19) 0.00119(18) 0.00168(19) W2 0.0256(2) 0.0382(3) 0.0360(3) 0.0003(2) 0.00525(18) 0.00401(19) W3 0.0279(2) 0.0368(3) 0.0337(3) 0.00375(19) -0.00386(19) -0.00095(19) W4 0.0230(2) 0.0309(3) 0.0382(3) 0.00207(19) 0.00033(18) -0.00323(17) W5 0.0354(3) 0.0321(3) 0.0429(3) 0.0094(2) -0.0001(2) -0.0030(2) W6 0.0327(3) 0.0322(3) 0.0447(3) 0.0023(2) -0.0010(2) 0.0093(2) O1 0.027(4) 0.039(4) 0.043(5) 0.004(3) 0.003(3) -0.002(3) O2 0.025(4) 0.049(5) 0.033(4) 0.002(4) 0.002(3) -0.003(3) O3 0.039(4) 0.046(5) 0.047(5) 0.019(4) 0.000(4) -0.001(4) O4 0.034(4) 0.043(4) 0.029(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.009(3) O5 0.027(4) 0.029(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.007(3) 0.002(3) O6 0.028(4) 0.058(5) 0.051(5) -0.007(4) 0.009(4) 0.006(4) O7 0.028(4) 0.043(4) 0.031(4) 0.005(3) 0.005(3) 0.004(3) O8 0.027(4) 0.038(4) 0.046(5) -0.001(4) -0.003(3) 0.002(3) O9 0.024(3) 0.027(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.003(3) -0.002(3) O10 0.029(4) 0.041(4) 0.041(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.001(3) O11 0.025(4) 0.042(4) 0.042(4) -0.002(4) 0.001(3) -0.001(3) O12 0.034(4) 0.042(5) 0.049(5) -0.002(4) -0.008(4) -0.003(4) O13 0.027(4) 0.046(5) 0.042(4) 0.012(4) -0.003(3) 0.005(3) O14 0.037(4) 0.042(4) 0.032(4) 0.005(3) -0.002(3) -0.004(4) O15 0.033(4) 0.023(4) 0.029(4) 0.011(3) -0.002(3) 0.000(3) O16 0.031(4) 0.050(5) 0.050(5) 0.004(4) -0.007(4) -0.012(4) O17 0.048(5) 0.046(5) 0.066(6) 0.002(4) 0.005(4) 0.022(4) O18 0.039(5) 0.026(4) 0.057(5) 0.004(4) -0.001(4) 0.000(3) O19 0.041(5) 0.033(4) 0.040(4) 0.005(3) -0.001(4) 0.000(3) O20 0.055(5) 0.040(5) 0.051(5) 0.019(4) 0.002(4) -0.007(4) Ag1 0.089(9) 0.123(14) 0.089(7) -0.008(7) 0.028(6) 0.065(10) Ag1A 0.078(10) 0.104(12) 0.069(7) 0.025(7) -0.023(7) 0.025(7) Ag2 0.0440(6) 0.0790(8) 0.0725(8) -0.0031(6) 0.0141(5) 0.0081(6) Ag3 0.0811(14) 0.1075(16) 0.0781(13) 0.000 0.0056(10) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 O9 1.728(7) 3 ? Al1 O9 1.728(7) . ? Al1 O15 1.740(7) 3 ? Al1 O15 1.740(7) . ? W1 O3 1.714(8) . ? W1 O1 1.895(7) . ? W1 O5 1.910(7) . ? W1 O2 1.950(7) . ? W1 O4 1.954(7) . ? W1 O9 2.272(7) . ? W2 O6 1.702(7) . ? W2 O7 1.892(7) . ? W2 O4 1.912(7) . ? W2 O8 1.916(7) . ? W2 O10 1.946(7) . ? W2 O9 2.253(7) . ? W3 O12 1.720(7) . ? W3 O2 1.882(7) 3 ? W3 O14 1.923(7) . ? W3 O11 1.932(7) . ? W3 O13 1.956(7) . ? W3 O15 2.234(7) . ? W4 O16 1.712(7) . ? W4 O11 1.897(7) . ? W4 O10 1.905(7) . ? W4 O1 1.942(7) 3 ? W4 O5 1.950(7) . ? W4 O9 2.261(7) . ? W5 O20 1.733(7) . ? W5 O19 1.899(8) . ? W5 O18 1.907(8) . ? W5 O14 1.928(7) . ? W5 O7 1.937(7) 3 ? W5 O15 2.257(6) . ? W6 O17 1.724(8) . ? W6 O8 1.896(7) . ? W6 O13 1.913(8) . ? W6 O19 1.922(8) 3 ? W6 O18 1.946(7) . ? W6 O15 2.277(7) . ? O1 W4 1.942(7) 3 ? O2 W3 1.882(7) 3 ? O7 W5 1.937(7) 3 ? O19 W6 1.922(8) 3 ? Ag1 N1 2.354(12) 5_666 ? Ag1 N1 2.354(12) . ? Ag1 N2 2.421(13) 5_666 ? Ag1 N2 2.421(13) . ? Ag1 Ag2 3.3129(12) 5_666 ? Ag1 Ag2 3.3129(12) . ? Ag1A N2 2.10(3) 5_666 ? Ag1A N1 2.36(3) 5_666 ? Ag1A N1 2.40(3) . ? Ag1A Ag2 3.24(2) . ? Ag2 N4 2.255(11) . ? Ag2 N5 2.299(11) . ? Ag2 N6 2.471(12) . ? Ag2 N3 2.525(13) . ? Ag3 N7 2.072(10) 3_756 ? Ag3 N7 2.072(10) . ? Ag3 N8 2.097(10) 3_756 ? Ag3 N8 2.097(10) . ? Ag3 N9 2.157(8) 3_756 ? Ag3 N9 2.157(8) . ? N1 C5 1.312(8) . ? N1 C1 1.312(8) . ? N1 Ag1A 2.36(3) 5_666 ? C1 C2 1.312(8) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.312(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.312(8) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.312(8) . ? C4 C12 1.346(10) . ? C5 C6 1.307(17) . ? N2 C6 1.425(8) . ? N2 C10 1.425(8) . ? N2 Ag1A 2.10(3) 5_666 ? C6 C7 1.425(8) . ? C7 C11 1.314(10) . ? C7 C8 1.425(8) . ? C8 C9 1.425(8) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.425(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.311(10) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N5 1.307(19) . ? C13 C14 1.45(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.26(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.38(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C24 1.41(2) . ? C16 C17 1.42(2) . ? C17 C18 1.31(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.47(2) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C23 1.43(2) . ? C19 C20 1.45(2) . ? C20 C21 1.39(3) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.42(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 N6 1.320(19) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 N6 1.336(16) . ? C23 C24 1.406(18) . ? C24 N5 1.367(15) . ? C25 N3 1.27(2) . ? C25 C26 1.37(3) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.41(3) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.42(2) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C36 1.36(2) . ? C28 C29 1.45(2) . ? C29 C30 1.34(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.44(2) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.330(19) . ? C31 C35 1.445(17) . ? C32 C33 1.36(2) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.38(2) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 N4 1.31(2) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 N4 1.375(16) . ? C35 C36 1.425(17) . ? C36 N3 1.355(18) . ? C37 N7 1.357(16) . ? C37 C38 1.382(18) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.391(18) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.367(17) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 C41 1.398(17) . ? C40 C48 1.411(16) . ? C41 C42 1.364(19) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.391(19) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 C47 1.394(16) . ? C43 C44 1.445(19) . ? C44 C45 1.37(2) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.344(19) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 N8 1.341(16) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 N8 1.349(14) . ? C47 C48 1.463(16) . ? C48 N7 1.358(15) . ? N9 C49 1.343(7) . ? N9 C53 1.343(7) . ? C49 C50 1.343(7) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 C51 1.343(7) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.343(7) . ? C51 H51 0.9300 . ? C52 C54 1.33(2) . ? C52 C53 1.343(7) . ? C53 C53 1.45(2) 3_756 ? C54 C54 1.32(4) 3_756 ? C54 H54 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Al1 O9 110.4(5) 3 . ? O9 Al1 O15 108.8(3) 3 3 ? O9 Al1 O15 109.2(3) . 3 ? O9 Al1 O15 109.2(3) 3 . ? O9 Al1 O15 108.8(3) . . ? O15 Al1 O15 110.3(5) 3 . ? O3 W1 O1 102.3(3) . . ? O3 W1 O5 99.3(3) . . ? O1 W1 O5 91.6(3) . . ? O3 W1 O2 101.2(3) . . ? O1 W1 O2 85.1(3) . . ? O5 W1 O2 159.4(3) . . ? O3 W1 O4 97.3(3) . . ? O1 W1 O4 160.1(3) . . ? O5 W1 O4 88.5(3) . . ? O2 W1 O4 87.7(3) . . ? O3 W1 O9 169.3(3) . . ? O1 W1 O9 86.9(3) . . ? O5 W1 O9 74.7(3) . . ? O2 W1 O9 84.8(3) . . ? O4 W1 O9 73.9(3) . . ? O6 W2 O7 101.9(3) . . ? O6 W2 O4 100.1(3) . . ? O7 W2 O4 92.1(3) . . ? O6 W2 O8 99.9(4) . . ? O7 W2 O8 85.0(3) . . ? O4 W2 O8 160.0(3) . . ? O6 W2 O10 98.0(3) . . ? O7 W2 O10 159.6(3) . . ? O4 W2 O10 88.7(3) . . ? O8 W2 O10 87.4(3) . . ? O6 W2 O9 170.4(3) . . ? O7 W2 O9 86.8(3) . . ? O4 W2 O9 75.2(3) . . ? O8 W2 O9 84.9(3) . . ? O10 W2 O9 73.7(3) . . ? O12 W3 O2 101.7(3) . 3 ? O12 W3 O14 98.4(3) . . ? O2 W3 O14 91.5(3) 3 . ? O12 W3 O11 101.3(3) . . ? O2 W3 O11 85.5(3) 3 . ? O14 W3 O11 160.2(3) . . ? O12 W3 O13 98.2(3) . . ? O2 W3 O13 159.9(3) 3 . ? O14 W3 O13 88.7(3) . . ? O11 W3 O13 87.6(3) . . ? O12 W3 O15 169.8(3) . . ? O2 W3 O15 86.0(3) 3 . ? O14 W3 O15 74.4(3) . . ? O11 W3 O15 85.9(3) . . ? O13 W3 O15 74.7(3) . . ? O16 W4 O11 101.7(3) . . ? O16 W4 O10 99.2(3) . . ? O11 W4 O10 91.2(3) . . ? O16 W4 O1 101.7(3) . 3 ? O11 W4 O1 85.7(3) . 3 ? O10 W4 O1 159.0(3) . 3 ? O16 W4 O5 98.3(3) . . ? O11 W4 O5 159.7(3) . . ? O10 W4 O5 88.9(3) . . ? O1 W4 O5 87.0(3) 3 . ? O16 W4 O9 170.0(3) . . ? O11 W4 O9 86.2(3) . . ? O10 W4 O9 74.2(3) . . ? O1 W4 O9 84.9(3) 3 . ? O5 W4 O9 74.3(3) . . ? O20 W5 O19 101.7(4) . . ? O20 W5 O18 99.7(4) . . ? O19 W5 O18 90.8(3) . . ? O20 W5 O14 98.3(4) . . ? O19 W5 O14 159.7(3) . . ? O18 W5 O14 89.6(3) . . ? O20 W5 O7 101.1(4) . 3 ? O19 W5 O7 84.3(3) . 3 ? O18 W5 O7 159.1(3) . 3 ? O14 W5 O7 88.1(3) . 3 ? O20 W5 O15 170.0(3) . . ? O19 W5 O15 86.8(3) . . ? O18 W5 O15 74.5(3) . . ? O14 W5 O15 73.8(3) . . ? O7 W5 O15 84.9(3) 3 . ? O17 W6 O8 101.6(4) . . ? O17 W6 O13 99.9(4) . . ? O8 W6 O13 91.8(3) . . ? O17 W6 O19 100.2(4) . 3 ? O8 W6 O19 85.1(3) . 3 ? O13 W6 O19 159.9(3) . 3 ? O17 W6 O18 98.8(4) . . ? O8 W6 O18 159.0(3) . . ? O13 W6 O18 89.3(3) . . ? O19 W6 O18 86.7(3) 3 . ? O17 W6 O15 170.2(3) . . ? O8 W6 O15 86.8(3) . . ? O13 W6 O15 74.4(3) . . ? O19 W6 O15 85.5(3) 3 . ? O18 W6 O15 73.4(3) . . ? W1 O1 W4 151.8(4) . 3 ? W3 O2 W1 152.5(4) 3 . ? W2 O4 W1 117.2(3) . . ? W1 O5 W4 117.5(3) . . ? W2 O7 W5 152.5(4) . 3 ? W6 O8 W2 152.3(4) . . ? Al1 O9 W2 123.1(4) . . ? Al1 O9 W4 123.1(3) . . ? W2 O9 W4 94.0(2) . . ? Al1 O9 W1 121.7(3) . . ? W2 O9 W1 93.6(2) . . ? W4 O9 W1 93.5(2) . . ? W4 O10 W2 118.1(4) . . ? W4 O11 W3 151.6(4) . . ? W6 O13 W3 116.9(4) . . ? W3 O14 W5 117.5(4) . . ? 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C54 C52 C53 113.0(13) . . ? C54 C52 C51 127.0(13) . . ? C53 C52 C51 120.0 . . ? C52 C53 N9 120.0 . . ? C52 C53 C53 121.5 . 3_756 ? N9 C53 C53 118.5 . 3_756 ? C54 C54 C52 125.4(11) 3_756 . ? C54 C54 H54 117.3 3_756 . ? C52 C54 H54 117.3 . . ? C25 N3 C36 114.7(16) . . ? C25 N3 Ag2 131.5(14) . . ? C36 N3 Ag2 112.2(10) . . ? C34 N4 C35 117.9(13) . . ? C34 N4 Ag2 121.3(11) . . ? C35 N4 Ag2 120.3(9) . . ? C13 N5 C24 117.4(13) . . ? C13 N5 Ag2 123.4(11) . . ? C24 N5 Ag2 118.3(8) . . ? C22 N6 C23 117.3(14) . . ? C22 N6 Ag2 129.2(12) . . ? C23 N6 Ag2 112.5(9) . . ? C37 N7 C48 116.4(11) . . ? C37 N7 Ag3 129.2(9) . . ? C48 N7 Ag3 114.4(8) . . ? C46 N8 C47 117.3(11) . . ? C46 N8 Ag3 129.0(9) . . ? C47 N8 Ag3 113.8(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 1.605 _refine_diff_density_min -6.997 _refine_diff_density_rms 0.235 # Attachment 'CCDC-703684.cif' data_sa3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 703684' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C130 H110 Al2 Co5 N26 O83 W24' _chemical_formula_weight 8125.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 46.579(9) _cell_length_b 14.298(3) _cell_length_c 25.889(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.67(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17241(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 71078 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_measurement_theta_max 26.37 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.130 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 14692 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.512 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.038 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.071 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 71078 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1375 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1159 _diffrn_reflns_limit_h_min -53 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 17379 _reflns_number_gt 11351 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems, leading to a relative high restraint value 102. However, this number cannot not be reduced more considering the reasonable Ueq of C/N and O atoms in the crystal data. Furthermore, the command \%EADP+- was also used to refine all the C atoms because of their unusual thermal parameters, leading to the same Ueq value of all the C atoms. In the final refinement, the SQUEEZE program is used to model the data and indicate a 78 A3 of voids in the crystal data, however, this void is composed of ca. 26 very small voids and each just contains few electrons and featureless. Thus, there are in fact no solvent water molecules in the voids. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 0.091 0.250 88.3 6.9 2 0.000 -0.092 0.750 88.2 4.5 3 0.143 0.164 0.312 16.9 0.1 4 0.857 0.164 0.188 16.9 0.8 5 0.146 0.195 0.805 17.3 0.7 6 0.854 0.195 0.695 17.3 2.0 7 0.250 0.250 0.500 31.4 1.1 8 0.750 0.249 1.000 31.4 0.9 9 0.354 0.305 0.195 17.3 1.3 10 0.646 0.305 0.305 17.3 0.2 11 0.357 0.335 0.688 16.9 1.0 12 0.500 0.408 0.750 88.2 4.5 13 0.643 0.335 0.812 16.9 0.2 14 0.500 0.591 0.250 88.3 6.9 15 0.357 0.664 0.188 16.9 0.8 16 0.643 0.664 0.312 16.9 0.1 17 0.354 0.695 0.695 17.3 2.0 18 0.646 0.695 0.805 17.3 0.7 19 0.250 0.749 1.000 31.4 0.9 20 0.750 0.750 0.500 31.4 1.1 21 0.146 0.805 0.305 17.3 0.2 22 0.854 0.805 0.195 17.3 1.3 23 0.143 0.835 0.812 16.9 0.2 24 0.857 0.835 0.688 16.9 1.0 _platon_squeeze_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0545P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17379 _refine_ls_number_parameters 834 _refine_ls_number_restraints 102 _refine_ls_R_factor_all 0.1137 _refine_ls_R_factor_gt 0.0663 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1379 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1229 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.11847(12) 0.2798(4) 0.0470(2) 0.0166(12) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.088224(15) 0.42204(5) 0.14311(3) 0.01430(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.146155(16) 0.29908(5) 0.17233(3) 0.01457(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.055169(16) 0.19751(6) 0.10244(3) 0.01764(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.150438(16) 0.48272(5) 0.09534(3) 0.01500(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.183818(16) 0.16455(5) 0.07129(3) 0.01553(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.184189(16) 0.34306(6) -0.00835(3) 0.01735(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.084030(17) 0.07319(6) 0.00951(3) 0.01893(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.114699(16) 0.07734(6) 0.12396(3) 0.01652(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.088972(18) 0.28002(6) -0.07827(3) 0.01959(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.117337(17) 0.47532(6) -0.03521(3) 0.01800(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.154109(17) 0.14354(6) -0.04353(3) 0.01888(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.056248(16) 0.39836(6) 0.01162(3) 0.01975(18) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.07060(6) -0.14346(18) -0.07053(9) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.24209(5) 0.29562(19) 0.70440(9) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . . Co3 Co 0.0000 0.6813(3) 0.2500 0.0225(8) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1674(3) 0.5890(10) 0.1027(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0000 0.0000 0.0000 0.086(11) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.2116(3) 0.1047(10) 0.0996(5) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.0263(3) -0.1096(10) -0.0806(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1626(3) 0.2827(9) 0.2304(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0232(3) 0.4489(10) 0.0108(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0765(3) 0.2474(10) -0.1376(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1618(3) 0.0703(9) -0.0948(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0651(3) 0.4787(9) 0.1822(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1252(3) 0.5746(9) -0.0686(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2129(3) 0.4014(9) -0.0319(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.0212(3) 0.1842(9) 0.1271(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1214(3) -0.0101(9) 0.1680(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0769(3) 0.1702(9) -0.0380(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1814(3) 0.2458(9) -0.0571(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1046(3) 0.3974(10) -0.0932(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1238(2) 0.3512(9) 0.1000(4) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0983(2) 0.1836(9) 0.0648(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1005(3) 0.3410(9) -0.0016(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1008(3) 0.0096(9) 0.0692(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.0782(3) 0.4982(9) -0.0195(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0716(3) -0.0218(9) -0.0249(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2053(3) 0.2597(9) 0.0373(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1530(3) 0.4069(9) -0.0390(4) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1802(3) 0.0956(9) 0.0069(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0508(3) 0.1006(11) 0.0472(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0535(3) 0.3363(9) -0.0540(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0711(2) 0.4403(8) 0.0776(4) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1637(2) 0.4215(8) 0.1554(4) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1255(2) 0.2232(8) -0.0752(4) 0.012(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1733(2) 0.2449(8) 0.1270(4) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1507(3) 0.0912(8) 0.0935(4) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1759(3) 0.4174(9) 0.0530(4) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1239(3) 0.0808(10) -0.0137(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1512(2) 0.2430(8) 0.0230(4) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.0753(3) 0.1085(9) 0.1428(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.1251(2) 0.1892(9) 0.1644(4) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1154(3) 0.5184(9) 0.1324(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.1285(3) 0.5069(9) 0.0321(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.0481(3) 0.2838(9) 0.0469(4) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.0697(2) 0.2973(8) 0.1395(4) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.1139(3) 0.3685(9) 0.1952(4) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0631(4) -0.2294(13) -0.0078(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.1123(4) -0.1726(11) -0.0427(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.0719(4) -0.2546(11) -0.1235(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.0811(4) -0.0734(13) -0.1392(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . N21 N 0.2707(3) 0.2028(11) 0.6639(5) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.2133(3) 0.2027(12) 0.6663(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.2096(3) 0.3653(12) 0.7476(5) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.2439(3) 0.2258(10) 0.7763(5) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . N25 N 0.2755(3) 0.3928(11) 0.7267(5) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . N26 N 0.2447(3) 0.3832(11) 0.6385(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.0461(3) 0.6904(12) 0.2434(6) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . N32 N 0.0059(4) 0.7862(15) 0.1928(8) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . N33 N 0.0040(3) 0.5647(11) 0.2992(6) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0360(5) -0.2585(16) 0.0061(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.0207 -0.2365 -0.0139 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0291(5) -0.3170(16) 0.0470(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0105 -0.3338 0.0556 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0538(5) -0.3476(16) 0.0735(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0515 -0.3860 0.1022 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0817(5) -0.3233(16) 0.0591(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0973 -0.3474 0.0774 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0863(5) -0.2650(16) 0.0187(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1130(5) -0.2310(16) -0.0027(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1393(5) -0.2607(16) 0.0154(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1396 -0.2986 0.0446 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1640(5) -0.2396(16) -0.0055(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1811 -0.2663 0.0061 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1634(5) -0.1760(16) -0.0453(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1803 -0.1533 -0.0592 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1370(5) -0.1467(16) -0.0642(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1364 -0.1076 -0.0928 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0691(5) -0.3441(16) -0.1142(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0641 -0.3620 -0.0810 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0730(5) -0.4133(17) -0.1499(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.0727 -0.4760 -0.1403 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0774(5) -0.3881(16) -0.2000(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0793 -0.4338 -0.2253 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0790(5) -0.2974(16) -0.2128(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0824 -0.2793 -0.2467 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0753(5) -0.2302(16) -0.1735(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0786(5) -0.1275(16) -0.1825(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0815(5) -0.0897(16) -0.2300(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0815 -0.1277 -0.2592 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0845(5) 0.0106(16) -0.2350(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0831 0.0392 -0.2672 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0895(5) 0.0616(17) -0.1923(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0949 0.1239 -0.1954 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0865(5) 0.0219(16) -0.1427(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0881 0.0587 -0.1132 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2993(5) 0.2043(16) 0.6659(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3085 0.2446 0.6888 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3148(5) 0.1488(16) 0.6355(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3347 0.1555 0.6352 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3020(5) 0.0820(16) 0.6045(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3126 0.0398 0.5852 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2718(5) 0.0816(16) 0.6042(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2621 0.0390 0.5833 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2569(5) 0.1409(16) 0.6331(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.2257(5) 0.1469(16) 0.6311(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.2089(5) 0.0978(16) 0.5952(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.2173 0.0597 0.5705 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1787(5) 0.1076(16) 0.5975(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.1671 0.0760 0.5738 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1665(5) 0.1625(16) 0.6339(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.1467 0.1670 0.6362 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1845(5) 0.2119(16) 0.6678(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1764 0.2520 0.6918 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2639(5) 0.1615(16) 0.7900(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2737 0.1306 0.7640 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2703(5) 0.1397(16) 0.8399(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.2852 0.0988 0.8481 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2541(5) 0.1800(16) 0.8779(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2577 0.1656 0.9124 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2325(5) 0.2414(16) 0.8650(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.2207 0.2667 0.8901 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2289(5) 0.2645(16) 0.8136(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.2062(5) 0.3340(16) 0.7963(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1843(5) 0.3598(16) 0.8273(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.1822 0.3340 0.8600 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1659(5) 0.4245(16) 0.8088(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1508 0.4444 0.8294 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1688(5) 0.4616(16) 0.7602(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.1564 0.5077 0.7479 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1904(5) 0.4282(16) 0.7311(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.1920 0.4505 0.6974 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2873(5) 0.3965(16) 0.7728(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.2801 0.3599 0.7994 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3105(5) 0.4550(16) 0.7821(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.3192 0.4556 0.8146 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3211(5) 0.5126(16) 0.7434(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.3371 0.5506 0.7488 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3066(5) 0.5106(16) 0.6965(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.3119 0.5514 0.6702 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2841(5) 0.4479(16) 0.6882(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2684(5) 0.4418(16) 0.6382(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.2759(5) 0.4873(16) 0.5940(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.2927 0.5226 0.5939 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.2595(5) 0.4827(16) 0.5500(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.2645 0.5160 0.5206 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.2350(5) 0.4261(16) 0.5506(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.2228 0.4223 0.5219 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2295(5) 0.3776(16) 0.5938(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.2139 0.3368 0.5929 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.0644(5) 0.6389(16) 0.2669(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.0579 0.5968 0.2915 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0939(5) 0.6427(16) 0.2574(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1067 0.6061 0.2765 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1037(5) 0.7001(16) 0.2201(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.1231 0.7016 0.2117 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.0842(5) 0.7561(16) 0.1950(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.0901 0.7979 0.1697 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.0557(5) 0.7489(16) 0.2081(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.0338(5) 0.8084(16) 0.1806(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.0382(5) 0.8839(16) 0.1487(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.0553 0.9171 0.1514 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.0178(5) 0.9115(16) 0.1126(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.0220 0.9430 0.0822 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.0099(5) 0.8864(16) 0.1274(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.0255 0.9091 0.1085 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.0148(5) 0.8301(16) 0.1684(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.0335 0.8224 0.1796 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.0066(5) 0.5712(17) 0.3510(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.0089 0.6302 0.3656 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.0059(5) 0.4921(16) 0.3845(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.0091 0.4981 0.4198 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.0004(5) 0.4094(17) 0.3629(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H63 H -0.0020 0.3566 0.3833 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.0018(5) 0.4030(16) 0.3066(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . H64 H -0.0047 0.3458 0.2903 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.0005(5) 0.4807(17) 0.2797(8) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al1 0.018(3) 0.014(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.001(2) W1 0.0146(4) 0.0148(4) 0.0136(3) -0.0023(3) 0.0010(3) 0.0015(3) W2 0.0164(4) 0.0156(4) 0.0117(3) -0.0001(3) -0.0022(3) 0.0010(3) W3 0.0150(4) 0.0172(4) 0.0208(4) -0.0036(3) 0.0010(3) -0.0019(3) W4 0.0178(4) 0.0129(4) 0.0143(3) -0.0004(3) 0.0003(3) -0.0027(3) W5 0.0155(4) 0.0152(4) 0.0158(3) 0.0029(3) 0.0016(3) 0.0039(3) W6 0.0187(4) 0.0166(4) 0.0168(3) 0.0034(3) 0.0060(3) 0.0009(3) W7 0.0234(4) 0.0151(4) 0.0183(4) -0.0041(3) -0.0011(3) -0.0027(3) W8 0.0183(4) 0.0142(4) 0.0171(3) 0.0030(3) 0.0014(3) -0.0011(3) W9 0.0280(4) 0.0174(4) 0.0132(3) -0.0004(3) -0.0042(3) 0.0000(4) W10 0.0238(4) 0.0147(4) 0.0154(3) 0.0026(3) -0.0021(3) 0.0009(3) W11 0.0229(4) 0.0191(4) 0.0147(3) -0.0043(3) 0.0032(3) 0.0032(3) W12 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0.0017(13) 0.0025(13) C8 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C9 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C10 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C11 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C12 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C13 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C14 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C15 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C16 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C17 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C18 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C19 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C20 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C21 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C22 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C23 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C24 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C25 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C26 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C27 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C28 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C29 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C30 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C31 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C32 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C33 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C34 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C35 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C36 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C37 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C38 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C39 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C40 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C41 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C42 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C43 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C44 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C45 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C46 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C47 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C48 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C49 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C50 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C51 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C52 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C53 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C54 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C55 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C56 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C57 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C58 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C59 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C60 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C61 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C62 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C63 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C64 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) C65 0.0376(16) 0.0300(17) 0.0350(14) 0.0012(12) 0.0017(13) 0.0025(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 O15 1.727(13) . ? Al1 O16 1.729(14) . ? Al1 O33 1.735(12) . ? Al1 O17 1.741(13) . ? W1 O7 1.692(11) . ? W1 O26 1.882(11) . ? W1 O36 1.892(13) . ? W1 O40 1.948(12) . ? W1 O39 1.984(12) . ? W1 O15 2.250(11) . ? W2 O3 1.696(12) . ? W2 O35 1.862(12) . ? W2 O29 1.900(11) . ? W2 O40 1.902(12) . ? W2 O27 1.982(12) . ? W2 O15 2.257(11) . ? W3 O10 1.724(12) . ? W3 O39 1.843(12) . ? W3 O34 1.888(13) . ? W3 O38 1.920(12) . ? W3 O24 2.000(13) . ? W3 O16 2.254(11) . ? W4 O1 1.723(14) . ? W4 O31 1.872(11) . ? W4 O27 1.882(11) . ? W4 O37 1.951(12) . ? W4 O36 1.971(11) . ? W4 O15 2.255(12) . ? W5 O2 1.710(13) . ? W5 O29 1.912(11) . ? W5 O21 1.912(11) . ? W5 O23 1.942(12) . ? W5 O30 1.956(12) . ? W5 O33 2.255(11) . ? W6 O9 1.695(12) . ? W6 O22 1.883(12) . ? W6 O13 1.882(12) . ? W6 O21 1.939(13) . ? W6 O31 1.954(11) . ? W6 O33 2.258(11) . ? W7 O20 1.722(13) . ? W7 O24 1.880(12) . ? W7 O12 1.881(12) . ? W7 O18 1.948(11) . ? W7 O32 1.963(12) . ? W7 O16 2.227(13) . ? W8 O11 1.719(13) . ? W8 O18 1.829(12) . ? W8 O30 1.874(12) . ? W8 O34 1.956(12) . ? W8 O35 1.969(12) . ? W8 O16 2.283(12) . ? W9 O5 1.701(13) . ? W9 O14 1.871(14) . ? W9 O28 1.886(11) . ? W9 O25 1.947(12) . ? W9 O12 1.971(13) . ? W9 O17 2.227(12) . ? W10 O8 1.705(12) . ? W10 O37 1.868(12) . ? W10 O19 1.902(13) . ? W10 O22 1.932(12) . ? W10 O14 1.955(12) . ? W10 O17 2.253(12) . ? W11 O6 1.732(12) . ? W11 O32 1.845(13) . ? W11 O23 1.903(12) . ? W11 O28 1.929(12) . ? W11 O13 1.971(13) . ? W11 O33 2.238(11) . ? W12 O4 1.699(12) . ? W12 O38 1.916(12) . ? W12 O25 1.920(12) . ? W12 O26 1.932(11) . ? W12 O19 1.936(14) . ? W12 O17 2.247(12) . ? Co1 N11 2.069(17) . ? Co1 N13 2.100(15) . ? Co1 O20 2.102(13) . ? Co1 N14 2.103(17) . ? Co1 N12 2.105(17) . ? Co1 O2W 2.132(14) . ? Co2 N24 2.112(14) . ? Co2 N22 2.123(18) . ? Co2 N26 2.121(14) . ? Co2 N23 2.139(15) . ? Co2 N25 2.161(15) . ? Co2 N21 2.161(14) . ? Co3 N33 2.105(16) . ? Co3 N33 2.105(16) 2 ? Co3 N32 2.128(19) 2 ? Co3 N32 2.128(19) . ? Co3 N31 2.158(15) . ? Co3 N31 2.158(15) 2 ? N11 C5 1.37(3) . ? N11 C1 1.38(3) . ? N12 C6 1.33(3) . ? N12 C10 1.34(3) . ? N13 C11 1.31(3) . ? N13 C15 1.35(2) . ? N14 C16 1.37(3) . ? N14 C20 1.39(3) . ? N21 C21 1.33(3) . ? N21 C25 1.35(3) . ? N22 C26 1.35(3) . ? N22 C30 1.35(3) . ? N23 C40 1.34(3) . ? N23 C36 1.35(2) . ? N24 C35 1.32(2) . ? N24 C31 1.35(3) . ? N25 C41 1.31(2) . ? N25 C45 1.34(2) . ? N26 C50 1.35(3) . ? N26 C46 1.38(3) . ? N31 C51 1.28(3) . ? N31 C55 1.32(3) . ? N32 C60 1.31(3) . ? N32 C56 1.38(3) . ? N33 C65 1.31(3) . ? N33 C61 1.35(2) . ? C1 C2 1.39(3) . ? C2 C3 1.40(3) . ? C3 C4 1.40(3) . ? C4 C5 1.35(3) . ? C5 C6 1.45(3) . ? C6 C7 1.37(3) . ? C7 C8 1.31(3) . ? C8 C9 1.37(3) . ? C9 C10 1.38(3) . ? C11 C12 1.37(3) . ? C12 C13 1.36(3) . ? C13 C14 1.34(3) . ? C14 C15 1.41(3) . ? C15 C16 1.49(3) . ? C16 C17 1.35(3) . ? C17 C18 1.45(3) . ? C18 C19 1.34(3) . ? C19 C20 1.41(3) . ? C21 C22 1.34(3) . ? C22 C23 1.38(3) . ? C23 C24 1.41(3) . ? C24 C25 1.33(3) . ? C25 C26 1.45(3) . ? C26 C27 1.40(3) . ? C27 C28 1.42(3) . ? C28 C29 1.35(3) . ? C29 C30 1.40(3) . ? C31 C32 1.36(3) . ? C32 C33 1.38(3) . ? C33 C34 1.37(3) . ? C34 C35 1.38(3) . ? C35 C36 1.52(3) . ? C36 C37 1.35(3) . ? C37 C38 1.35(3) . ? C38 C39 1.37(3) . ? C39 C40 1.35(3) . ? C41 C42 1.39(3) . ? C42 C43 1.39(3) . ? C43 C44 1.38(3) . ? C44 C45 1.39(3) . ? C45 C46 1.48(3) . ? C46 C47 1.36(3) . ? C47 C48 1.36(3) . ? C48 C49 1.40(3) . ? C49 C50 1.34(3) . ? C51 C52 1.40(3) . ? C52 C53 1.35(3) . ? C53 C54 1.37(3) . ? C54 C55 1.38(3) . ? C55 C56 1.50(3) . ? C56 C57 1.38(3) . ? C57 C58 1.38(3) . ? C58 C59 1.40(3) . ? C59 C60 1.35(3) . ? C61 C62 1.43(3) . ? C62 C63 1.33(3) . ? C63 C64 1.46(3) . ? C64 C65 1.32(3) . ? C65 C65 1.54(4) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Al1 O16 109.5(6) . . ? O15 Al1 O33 110.2(6) . . ? O16 Al1 O33 109.6(6) . . ? O15 Al1 O17 110.0(6) . . ? O16 Al1 O17 109.5(6) . . ? O33 Al1 O17 108.1(6) . . ? O7 W1 O26 101.9(5) . . ? O7 W1 O36 99.7(6) . . ? O26 W1 O36 92.5(5) . . ? O7 W1 O40 99.4(5) . . ? O26 W1 O40 158.0(5) . . ? O36 W1 O40 89.0(5) . . ? O7 W1 O39 100.3(5) . . ? O26 W1 O39 84.4(5) . . ? O36 W1 O39 159.9(5) . . ? O40 W1 O39 86.7(5) . . ? O7 W1 O15 171.6(5) . . ? O26 W1 O15 85.6(4) . . ? O36 W1 O15 75.9(5) . . ? O40 W1 O15 73.5(4) . . ? O39 W1 O15 84.0(4) . . ? O3 W2 O35 102.3(6) . . ? O3 W2 O29 101.2(6) . . ? O35 W2 O29 86.6(5) . . ? 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