# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Yuji Mikata' _publ_contact_author_email MIKATA@CC.NARA-WU.AC.JP _publ_section_title ; Bisquinoline-Based Fluorescent Zinc Sensors ; loop_ _publ_author_name 'Yuji Mikata' 'Ayano Kawamura' 'Yuka Miyamoto' 'Satoshi Tamotsu' 'Motoko Wakamatsu' ; A.Yamashita ; # Attachment 'B820763A-correctedCIF.doc' data___MeOBQDMEN-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710274' #=========================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C26 H30 N4 O2 ' _chemical_formula_moiety 'C26 H30 N4 O2 ' _chemical_formula_weight 430.55 _chemical_melting_point ? #=========================================================================== #== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/a 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yab' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,+Z #--------------------------------------------------------------------------- #-- _cell_length_a 12.095(4) _cell_length_b 6.324(2) _cell_length_c 16.131(5) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 110.2495(15) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1157.5(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 2550 _cell_measurement_theta_min 1.8 _cell_measurement_theta_max 28.7 _cell_measurement_temperature 173.1 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.235 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 460.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.838 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.984 #=========================================================================== #== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_type 'Mo K\/Ya' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \/Yw _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 9154 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.018 _diffrn_reflns_theta_max 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.948 _diffrn_reflns_theta_full 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.948 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 #=========================================================================== #== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 2848 _reflns_number_gt 2226 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\/Ys(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_all 0.0662 _refine_ls_R_factor_gt 0.0501 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1286 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1167 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 2848 _refine_ls_number_parameters 206 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\/Ys^2^(Fo^2^)+(0.0518P)^2^+0.4122P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.36 _refine_diff_density_min -0.18 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #=========================================================================== #== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O(1) O 0.03642(9) 0.71730(17) 0.43757(7) 0.0423(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.05637(12) -0.28515(18) 0.08425(8) 0.0391(3) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.14850(10) 0.01821(18) 0.27698(7) 0.0323(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.04462(17) -0.4980(2) 0.04653(11) 0.0467(4) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.10297(16) -0.2869(2) 0.18035(10) 0.0399(3) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.06607(13) -0.0911(2) 0.21730(9) 0.0339(3) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -0.05430(14) -0.0344(2) 0.18855(10) 0.0396(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C -0.08953(13) 0.1380(2) 0.22320(10) 0.0372(3) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C -0.03415(12) 0.4381(2) 0.32901(9) 0.0312(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.05329(12) 0.5453(2) 0.39265(9) 0.0326(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.17161(13) 0.4793(2) 0.41705(10) 0.0364(3) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.20179(12) 0.3082(2) 0.37838(9) 0.0336(3) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.11429(12) 0.1913(2) 0.31319(8) 0.0291(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C -0.00420(12) 0.2586(2) 0.28866(9) 0.0295(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -0.08170(15) 0.7885(2) 0.41668(13) 0.0437(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.12600(18) -0.1453(2) 0.05038(12) 0.0475(4) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.1226(17) -0.549(2) 0.0424(12) 0.054(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(2) H 0.0138(18) -0.600(3) 0.0878(15) 0.068(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(3) H 0.0665(16) -0.411(2) 0.2005(12) 0.050(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(4) H 0.1940(16) -0.299(2) 0.2042(12) 0.048(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(5) H -0.1106(17) -0.119(2) 0.1441(13) 0.053(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(6) H -0.1727(16) 0.181(2) 0.2045(11) 0.043(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(7) H -0.1171(13) 0.484(2) 0.3097(9) 0.028(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(8) H 0.2327(15) 0.558(2) 0.4639(12) 0.045(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(9) H 0.2846(15) 0.264(2) 0.3946(11) 0.041(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(10) H -0.1139(18) 0.837(3) 0.3555(15) 0.064(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(11) H -0.1327(16) 0.671(2) 0.4256(11) 0.043(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(12) H -0.0781(18) 0.909(3) 0.4558(14) 0.063(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(13) H 0.0894(17) -0.127(2) -0.0136(14) 0.057(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(14) H 0.2091(19) -0.194(3) 0.0623(13) 0.065(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(15) H 0.1338(18) 0.004(3) 0.0800(14) 0.063(5) Uiso 1.00 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O(1) 0.0347(5) 0.0448(6) 0.0479(6) -0.0012(4) 0.0148(4) -0.0158(4) N(1) 0.0506(7) 0.0290(5) 0.0340(6) 0.0018(5) 0.0098(5) -0.0046(4) N(2) 0.0349(6) 0.0304(5) 0.0307(5) 0.0002(4) 0.0100(4) 0.0017(4) C(1) 0.0612(11) 0.0324(7) 0.0387(8) 0.0077(7) 0.0072(7) -0.0076(6) C(2) 0.0514(9) 0.0291(6) 0.0358(7) 0.0012(6) 0.0110(6) 0.0002(5) C(3) 0.0405(7) 0.0298(6) 0.0313(6) -0.0017(5) 0.0122(5) 0.0014(5) C(4) 0.0367(8) 0.0408(7) 0.0383(7) -0.0093(6) 0.0091(6) -0.0085(6) C(5) 0.0286(7) 0.0427(7) 0.0376(7) -0.0045(5) 0.0080(5) -0.0036(5) C(6) 0.0270(6) 0.0352(6) 0.0319(6) -0.0007(5) 0.0110(5) 0.0010(5) C(7) 0.0340(7) 0.0330(6) 0.0327(6) -0.0024(5) 0.0139(5) -0.0022(5) C(8) 0.0298(7) 0.0420(7) 0.0357(7) -0.0056(5) 0.0091(5) -0.0078(5) C(9) 0.0259(6) 0.0388(7) 0.0339(6) -0.0007(5) 0.0077(5) -0.0013(5) C(10) 0.0303(6) 0.0294(6) 0.0276(6) -0.0018(4) 0.0101(5) 0.0028(4) C(11) 0.0286(6) 0.0311(6) 0.0289(6) -0.0036(5) 0.0098(5) 0.0012(4) C(12) 0.0372(8) 0.0443(8) 0.0505(9) 0.0029(6) 0.0163(7) -0.0095(7) C(13) 0.0551(10) 0.0460(9) 0.0413(8) 0.0050(7) 0.0167(7) 0.0026(6) #=========================================================================== #== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #=========================================================================== #== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 O(1) C(7) 1.3608(18) yes . . O(1) C(12) 1.423(2) yes . . N(1) C(1) 1.4636(19) yes . . N(1) C(2) 1.4546(19) yes . . N(1) C(13) 1.452(2) yes . . N(2) C(3) 1.3169(16) yes . . N(2) C(10) 1.3704(18) yes . . C(1) C(1) 1.516(2) yes . 3_545 C(2) C(3) 1.507(2) yes . . C(3) C(4) 1.413(2) yes . . C(4) C(5) 1.359(2) yes . . C(5) C(11) 1.4169(18) yes . . C(6) C(7) 1.3713(17) yes . . C(6) C(11) 1.416(2) yes . . C(7) C(8) 1.410(2) yes . . C(8) C(9) 1.361(2) yes . . C(9) C(10) 1.4148(16) yes . . C(10) C(11) 1.4139(19) yes . . C(1) H(1) 1.02(2) no . . C(1) H(2) 1.08(2) no . . C(2) H(3) 1.01(2) no . . C(2) H(4) 1.036(19) no . . C(4) H(5) 0.961(17) no . . C(5) H(6) 0.982(18) no . . C(6) H(7) 0.986(15) no . . C(8) H(8) 0.990(16) no . . C(9) H(9) 0.984(18) no . . C(12) H(10) 0.98(2) no . . C(12) H(11) 1.006(19) no . . C(12) H(12) 0.98(2) no . . C(13) H(13) 0.98(2) no . . C(13) H(14) 1.00(2) no . . C(13) H(15) 1.04(2) no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(7) O(1) C(12) 116.76(11) yes . . . C(1) N(1) C(2) 112.46(11) yes . . . C(1) N(1) C(13) 112.91(15) yes . . . C(2) N(1) C(13) 110.14(12) yes . . . C(3) N(2) C(10) 117.84(12) yes . . . N(1) C(1) C(1) 111.13(12) yes . . 3_545 N(1) C(2) C(3) 110.89(11) yes . . . N(2) C(3) C(2) 117.87(13) yes . . . N(2) C(3) C(4) 122.69(13) yes . . . C(2) C(3) C(4) 119.43(12) yes . . . C(3) C(4) C(5) 120.18(12) yes . . . C(4) C(5) C(11) 119.15(13) yes . . . C(7) C(6) C(11) 119.11(12) yes . . . O(1) C(7) C(6) 125.09(12) yes . . . O(1) C(7) C(8) 114.38(11) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.53(13) yes . . . C(7) C(8) C(9) 121.00(12) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.39(12) yes . . . N(2) C(10) C(9) 118.39(12) yes . . . N(2) C(10) C(11) 123.20(10) yes . . . C(9) C(10) C(11) 118.41(12) yes . . . C(5) C(11) C(6) 122.52(12) yes . . . C(5) C(11) C(10) 116.93(13) yes . . . C(6) C(11) C(10) 120.55(11) yes . . . N(1) C(1) H(1) 110.9(10) no . . . N(1) C(1) H(2) 107.2(12) no . . . C(1) C(1) H(1) 106.8(10) no 3_545 . . C(1) C(1) H(2) 108.7(10) no 3_545 . . H(1) C(1) H(2) 112.1(16) no . . . N(1) C(2) H(3) 107.3(10) no . . . N(1) C(2) H(4) 111.5(11) no . . . C(3) C(2) H(3) 107.0(12) no . . . C(3) C(2) H(4) 109.6(10) no . . . H(3) C(2) H(4) 110.5(14) no . . . C(3) C(4) H(5) 119.2(12) no . . . C(5) C(4) H(5) 120.6(12) no . . . C(4) C(5) H(6) 121.8(9) no . . . C(11) C(5) H(6) 119.1(10) no . . . C(7) C(6) H(7) 121.8(8) no . . . C(11) C(6) H(7) 119.1(8) no . . . C(7) C(8) H(8) 118.8(11) no . . . C(9) C(8) H(8) 120.2(11) no . . . C(8) C(9) H(9) 121.0(9) no . . . C(10) C(9) H(9) 118.6(9) no . . . O(1) C(12) H(10) 110.8(14) no . . . O(1) C(12) H(11) 110.4(10) no . . . O(1) C(12) H(12) 106.1(12) no . . . H(10) C(12) H(11) 109.1(15) no . . . H(10) C(12) H(12) 108.5(17) no . . . H(11) C(12) H(12) 111.9(18) no . . . N(1) C(13) H(13) 111.0(12) no . . . N(1) C(13) H(14) 114.5(13) no . . . N(1) C(13) H(15) 110.4(14) no . . . H(13) C(13) H(14) 107.2(18) no . . . H(13) C(13) H(15) 108.2(15) no . . . H(14) C(13) H(15) 105.2(16) no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(12) O(1) C(7) C(6) 0.5(2) ? . . . . C(12) O(1) C(7) C(8) -178.92(14) ? . . . . C(1) N(1) C(2) C(3) -155.27(15) ? . . . . C(2) N(1) C(1) C(1) 157.78(16) ? . . . 3_545 C(13) N(1) C(1) C(1) -76.83(19) ? . . . 3_545 C(13) N(1) C(2) C(3) 77.84(18) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(9) 179.03(13) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(11) -0.9(2) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(2) -177.39(13) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(4) 1.3(2) ? . . . . N(1) C(2) C(3) N(2) -129.41(15) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(4) 51.9(2) ? . . . . N(2) C(3) C(4) C(5) -0.7(2) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 177.97(15) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(11) -0.4(2) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(6) -178.90(15) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(10) 0.7(2) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(5) 179.23(14) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) -0.4(2) ? . . . . C(11) C(6) C(7) O(1) -178.79(14) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) 0.6(2) ? . . . . O(1) C(7) C(8) C(9) 179.35(14) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) -0.1(2) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -0.6(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) N(2) -179.03(14) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 0.9(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(5) -0.1(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(6) 179.52(13) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(5) 180.00(12) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) -0.4(2) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 O(1) C(9) 3.5586(14) ? . 2_556 C(8) C(12) 3.327(2) ? . 4_565 C(9) O(1) 3.5586(14) ? . 2_546 C(9) C(12) 3.553(2) ? . 4_565 C(12) C(8) 3.327(2) ? . 4_465 C(12) C(9) 3.553(2) ? . 4_465 C(13) C(13) 3.447(2) ? . 3_555 O(1) H(8) 3.450(16) ? . 2_556 O(1) H(9) 2.836(15) ? . 2_556 O(1) H(11) 3.239(17) ? . 3_566 O(1) H(12) 2.86(2) ? . 3_576 N(1) H(13) 3.133(18) ? . 3_555 N(1) H(15) 3.356(19) ? . 3_555 N(2) H(6) 3.38(2) ? . 4_555 N(2) H(7) 2.698(16) ? . 4_555 N(2) H(10) 3.52(2) ? . 4_555 N(2) H(11) 3.130(16) ? . 4_555 C(1) H(15) 3.31(2) ? . 1_545 C(3) H(13) 3.459(19) ? . 3_555 C(4) H(2) 3.44(2) ? . 1_565 C(4) H(4) 3.31(2) ? . 4_445 C(4) H(10) 3.13(2) ? . 1_545 C(4) H(13) 2.89(2) ? . 3_555 C(4) H(14) 3.355(19) ? . 4_445 C(5) H(2) 3.31(2) ? . 1_565 C(5) H(3) 3.506(19) ? . 1_565 C(5) H(4) 3.316(19) ? . 4_445 C(5) H(10) 2.95(2) ? . 1_545 C(5) H(13) 3.38(2) ? . 3_555 C(6) H(3) 2.90(2) ? . 1_565 C(6) H(9) 3.03(2) ? . 4_455 C(7) H(3) 3.17(2) ? . 1_565 C(7) H(9) 3.588(16) ? . 2_556 C(7) H(11) 3.073(17) ? . 3_566 C(8) H(3) 3.350(18) ? . 1_565 C(8) H(8) 3.253(16) ? . 2_546 C(8) H(9) 3.411(18) ? . 2_556 C(8) H(10) 3.29(2) ? . 4_565 C(8) H(11) 2.90(2) ? . 3_566 C(8) H(11) 3.205(19) ? . 4_565 C(8) H(12) 2.96(2) ? . 4_565 C(9) H(3) 3.287(17) ? . 1_565 C(9) H(7) 3.336(17) ? . 4_555 C(9) H(8) 2.864(18) ? . 2_546 C(9) H(10) 3.27(2) ? . 4_565 C(9) H(11) 3.54(2) ? . 3_566 C(9) H(11) 3.567(17) ? . 4_555 C(9) H(12) 3.09(2) ? . 4_565 C(10) H(3) 3.037(18) ? . 1_565 C(10) H(7) 3.452(17) ? . 4_555 C(10) H(8) 3.529(17) ? . 2_546 C(11) H(2) 3.44(2) ? . 1_565 C(11) H(3) 2.82(2) ? . 1_565 C(11) H(9) 3.53(2) ? . 4_455 C(11) H(10) 3.32(2) ? . 1_545 C(12) H(4) 3.560(16) ? . 4_455 C(12) H(8) 2.78(2) ? . 4_465 C(12) H(9) 3.218(17) ? . 4_465 C(12) H(12) 2.98(2) ? . 3_576 C(13) H(5) 3.50(2) ? . 3_555 C(13) H(5) 3.366(18) ? . 4_545 C(13) H(13) 3.01(2) ? . 3_555 C(13) H(15) 3.244(19) ? . 3_555 H(1) H(5) 3.25(2) ? . 4_545 H(1) H(6) 3.03(2) ? . 4_545 H(1) H(14) 3.20(3) ? . 2_545 H(1) H(15) 2.89(2) ? . 1_545 H(2) C(4) 3.44(2) ? . 1_545 H(2) C(5) 3.31(2) ? . 1_545 H(2) C(11) 3.44(2) ? . 1_545 H(2) H(15) 2.92(3) ? . 1_545 H(3) C(5) 3.506(19) ? . 1_545 H(3) C(6) 2.90(2) ? . 1_545 H(3) C(7) 3.17(2) ? . 1_545 H(3) C(8) 3.350(18) ? . 1_545 H(3) C(9) 3.287(17) ? . 1_545 H(3) C(10) 3.037(18) ? . 1_545 H(3) C(11) 2.82(2) ? . 1_545 H(3) H(6) 3.56(2) ? . 4_545 H(3) H(7) 3.34(2) ? . 1_545 H(4) C(4) 3.31(2) ? . 4_545 H(4) C(5) 3.316(19) ? . 4_545 H(4) C(12) 3.560(16) ? . 4_555 H(4) H(5) 2.90(3) ? . 4_545 H(4) H(6) 2.90(2) ? . 4_545 H(4) H(7) 3.06(2) ? . 4_555 H(4) H(10) 2.74(2) ? . 4_555 H(4) H(11) 3.55(2) ? . 4_555 H(5) C(13) 3.50(2) ? . 3_555 H(5) C(13) 3.366(18) ? . 4_445 H(5) H(1) 3.25(2) ? . 4_445 H(5) H(4) 2.90(3) ? . 4_445 H(5) H(10) 3.44(3) ? . 1_545 H(5) H(13) 2.70(3) ? . 3_555 H(5) H(14) 2.43(2) ? . 4_445 H(6) N(2) 3.38(2) ? . 4_455 H(6) H(1) 3.03(2) ? . 4_445 H(6) H(3) 3.56(2) ? . 4_445 H(6) H(4) 2.90(2) ? . 4_445 H(6) H(9) 3.30(2) ? . 4_455 H(6) H(10) 3.15(2) ? . 1_545 H(6) H(13) 3.57(3) ? . 3_555 H(6) H(15) 3.20(2) ? . 4_455 H(7) N(2) 2.698(16) ? . 4_455 H(7) C(9) 3.336(17) ? . 4_455 H(7) C(10) 3.452(17) ? . 4_455 H(7) H(3) 3.34(2) ? . 1_565 H(7) H(4) 3.06(2) ? . 4_455 H(7) H(9) 2.62(2) ? . 4_455 H(8) O(1) 3.450(16) ? . 2_546 H(8) C(8) 3.253(16) ? . 2_556 H(8) C(9) 2.864(18) ? . 2_556 H(8) C(10) 3.529(17) ? . 2_556 H(8) C(12) 2.78(2) ? . 4_565 H(8) H(8) 3.35(2) ? . 2_546 H(8) H(8) 3.35(2) ? . 2_556 H(8) H(9) 2.70(2) ? . 2_556 H(8) H(10) 3.03(3) ? . 4_565 H(8) H(11) 2.87(2) ? . 3_566 H(8) H(11) 2.58(2) ? . 4_565 H(8) H(12) 2.35(3) ? . 4_565 H(9) O(1) 2.836(15) ? . 2_546 H(9) C(6) 3.03(2) ? . 4_555 H(9) C(7) 3.588(16) ? . 2_546 H(9) C(8) 3.411(18) ? . 2_546 H(9) C(11) 3.53(2) ? . 4_555 H(9) C(12) 3.218(17) ? . 4_565 H(9) H(6) 3.30(2) ? . 4_555 H(9) H(7) 2.62(2) ? . 4_555 H(9) H(8) 2.70(2) ? . 2_546 H(9) H(10) 2.97(2) ? . 4_565 H(9) H(11) 2.91(2) ? . 4_555 H(9) H(12) 2.62(2) ? . 4_565 H(10) N(2) 3.52(2) ? . 4_455 H(10) C(4) 3.13(2) ? . 1_565 H(10) C(5) 2.95(2) ? . 1_565 H(10) C(8) 3.29(2) ? . 4_465 H(10) C(9) 3.27(2) ? . 4_465 H(10) C(11) 3.32(2) ? . 1_565 H(10) H(4) 2.74(2) ? . 4_455 H(10) H(5) 3.44(3) ? . 1_565 H(10) H(6) 3.15(2) ? . 1_565 H(10) H(8) 3.03(3) ? . 4_465 H(10) H(9) 2.97(2) ? . 4_465 H(10) H(12) 3.51(2) ? . 3_576 H(11) O(1) 3.239(17) ? . 3_566 H(11) N(2) 3.130(16) ? . 4_455 H(11) C(7) 3.073(17) ? . 3_566 H(11) C(8) 2.90(2) ? . 3_566 H(11) C(8) 3.205(19) ? . 4_465 H(11) C(9) 3.54(2) ? . 3_566 H(11) C(9) 3.567(17) ? . 4_455 H(11) H(4) 3.55(2) ? . 4_455 H(11) H(8) 2.87(2) ? . 3_566 H(11) H(8) 2.58(2) ? . 4_465 H(11) H(9) 2.91(2) ? . 4_455 H(12) O(1) 2.86(2) ? . 3_576 H(12) C(8) 2.96(2) ? . 4_465 H(12) C(9) 3.09(2) ? . 4_465 H(12) C(12) 2.977(19) ? . 3_576 H(12) H(8) 2.35(3) ? . 4_465 H(12) H(9) 2.62(2) ? . 4_465 H(12) H(10) 3.51(2) ? . 3_576 H(12) H(12) 2.25(2) ? . 3_576 H(13) N(1) 3.133(18) ? . 3_555 H(13) C(3) 3.46(2) ? . 3_555 H(13) C(4) 2.89(2) ? . 3_555 H(13) C(5) 3.38(2) ? . 3_555 H(13) C(13) 3.01(2) ? . 3_555 H(13) H(5) 2.70(3) ? . 3_555 H(13) H(6) 3.57(3) ? . 3_555 H(13) H(13) 2.85(3) ? . 3_555 H(13) H(15) 2.65(2) ? . 3_555 H(14) C(4) 3.355(19) ? . 4_545 H(14) H(1) 3.20(3) ? . 2_555 H(14) H(5) 2.43(2) ? . 4_545 H(15) N(1) 3.356(19) ? . 3_555 H(15) C(1) 3.31(2) ? . 1_565 H(15) C(13) 3.244(19) ? . 3_555 H(15) H(1) 2.89(2) ? . 1_565 H(15) H(2) 2.92(3) ? . 1_565 H(15) H(6) 3.20(2) ? . 4_555 H(15) H(13) 2.65(2) ? . 3_555 H(15) H(15) 3.37(2) ? . 3_555 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #===END data___TQPN-ZnOAc-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710275' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C55 H66 N6 O12 Zn2 ' _chemical_formula_moiety 'C55 H66 N6 O12 Zn2 ' _chemical_formula_weight 1133.92 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,1/2+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 27.974(8) _cell_length_b 10.915(3) _cell_length_c 21.115(6) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 122.1561(11) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 5458(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 7750 _cell_measurement_theta_min 1.7 _cell_measurement_theta_max 28.7 _cell_measurement_temperature 173.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.60 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_diffrn 1.380 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2376.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.946 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.523 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.753 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 21241 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.021 _diffrn_reflns_theta_max 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6937 _reflns_number_gt 5741 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1322 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 6937 _refine_ls_number_parameters 424 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0733P)^2^+5.1900P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 1.38 _refine_diff_density_min -0.52 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Zn Zn 0.284 1.430 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn(1) Zn 0.358491(9) 0.96496(2) 0.674456(12) 0.02495(8) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.28433(7) 0.88555(15) 0.64119(9) 0.0361(3) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.28268(8) 0.92296(17) 0.53768(10) 0.0429(3) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.39056(7) 0.95178(14) 0.78360(9) 0.0330(3) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.43544(9) 1.12674(19) 0.83206(11) 0.0493(4) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.08389(16) 1.1259(2) 0.48312(16) 0.0815(8) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O -0.01724(14) 1.2273(2) 0.45189(17) 0.0913(10) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.40470(7) 1.04603(15) 0.62973(9) 0.0246(3) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.40296(7) 0.80544(15) 0.66663(9) 0.0262(3) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.32499(7) 1.15243(16) 0.64851(10) 0.0277(3) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.45529(8) 1.11210(18) 0.68937(11) 0.0262(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.5000 1.0299(3) 0.7500 0.0251(5) Uani 1.00 2 d S . . C(3) C 0.41983(10) 0.95147(19) 0.59409(12) 0.0294(4) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.42707(8) 0.82582(19) 0.62846(11) 0.0265(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.45515(10) 0.7345(2) 0.61320(13) 0.0335(4) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.45597(10) 0.6178(2) 0.63632(13) 0.0358(4) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.42977(10) 0.4723(2) 0.70288(14) 0.0369(5) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.40591(11) 0.4516(2) 0.74333(14) 0.0382(5) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.38057(11) 0.5485(2) 0.75897(14) 0.0379(5) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.37972(10) 0.6654(2) 0.73412(13) 0.0341(4) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.40469(8) 0.68861(18) 0.69267(11) 0.0274(3) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.43030(9) 0.59157(19) 0.67663(11) 0.0302(4) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.36626(9) 1.1367(2) 0.57369(12) 0.0308(4) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.33363(8) 1.20648(19) 0.59984(11) 0.0276(3) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.31179(9) 1.3232(2) 0.56930(12) 0.0321(4) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.28035(9) 1.3840(2) 0.59080(12) 0.0335(4) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.23815(11) 1.3868(2) 0.66841(16) 0.0419(5) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.22970(13) 1.3311(2) 0.71921(18) 0.0492(6) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.25278(12) 1.2150(2) 0.74735(16) 0.0459(6) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.28359(10) 1.1555(2) 0.72325(14) 0.0376(4) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.29312(9) 1.21201(19) 0.67119(12) 0.0294(4) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.27027(9) 1.32964(19) 0.64311(12) 0.0313(4) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.25909(10) 0.8866(2) 0.57018(13) 0.0345(4) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.19886(11) 0.8421(2) 0.52600(18) 0.0551(7) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.41608(9) 1.0281(2) 0.83652(13) 0.0344(4) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.42190(15) 0.9895(3) 0.90902(16) 0.0625(8) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.12335(19) 1.1415(3) 0.5593(2) 0.0749(10) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C -0.0567(2) 1.1398(4) 0.4379(2) 0.1002(17) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4428(10) 1.168(2) 0.7107(14) 0.030(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(2) H 0.4731(11) 1.165(2) 0.6691(15) 0.036(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(3) H 0.4849(10) 0.979(2) 0.7711(13) 0.021(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(4) H 0.3913(11) 0.943(2) 0.5433(15) 0.031(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(5) H 0.4538(11) 0.973(2) 0.5931(15) 0.028(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(6) H 0.4747(12) 0.757(2) 0.5886(16) 0.041(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(7) H 0.4750(12) 0.554(2) 0.6257(16) 0.039(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(8) H 0.4493(13) 0.411(2) 0.6893(17) 0.048(8) Uiso 1.00 1 . . . . H(9) H 0.4069(14) 0.366(3) 0.7644(18) 0.056(9) Uiso 1.00 1 . . . . H(10) H 0.3645(15) 0.535(2) 0.786(2) 0.055(9) Uiso 1.00 1 . . . . H(11) H 0.3651(10) 0.727(2) 0.7449(14) 0.029(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(12) H 0.3391(11) 1.093(2) 0.5264(15) 0.032(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(13) H 0.3879(12) 1.187(2) 0.5583(16) 0.047(8) Uiso 1.00 1 . . . . H(14) H 0.3213(12) 1.359(2) 0.5374(17) 0.045(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(15) H 0.2648(11) 1.464(2) 0.5711(15) 0.032(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(16) H 0.2207(15) 1.467(3) 0.647(2) 0.057(9) Uiso 1.00 1 . . . . H(17) H 0.2085(16) 1.368(3) 0.737(2) 0.070(10) Uiso 1.00 1 . . . . H(18) H 0.2470(15) 1.171(3) 0.787(2) 0.070(10) Uiso 1.00 1 . . . . H(19) H 0.3030(13) 1.071(2) 0.7453(17) 0.048(8) Uiso 1.00 1 . . . . H(20) H 0.1983 0.7538 0.5174 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.1784 0.8848 0.4778 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.1807 0.8589 0.5540 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.3891 1.0185 0.9100 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.4564 1.0251 0.9512 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.4240 0.9000 0.9129 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.1381 1.0614 0.5825 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.1052 1.1811 0.5828 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.1545 1.1929 0.5660 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H -0.0946 1.1739 0.4052 0.120 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H -0.0522 1.1133 0.4851 0.120 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.0516 1.0694 0.4132 0.120 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.044(2) 1.167(5) 0.466(3) 0.13(2) Uiso 1.00 1 . . . . H(33) H -0.011(2) 1.208(4) 0.412(2) 0.089(14) Uiso 1.00 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Zn(1) 0.02415(14) 0.02627(14) 0.02709(14) 0.00026(8) 0.01542(11) 0.00141(8) O(1) 0.0295(7) 0.0405(8) 0.0371(8) -0.0043(6) 0.0169(6) -0.0038(6) O(2) 0.0460(9) 0.0411(9) 0.0363(8) 0.0009(7) 0.0184(7) 0.0040(7) O(3) 0.0347(8) 0.0363(8) 0.0273(7) -0.0002(6) 0.0161(6) -0.0002(5) O(4) 0.0525(10) 0.0545(11) 0.0554(10) -0.0196(8) 0.0384(9) -0.0193(8) O(5) 0.117(2) 0.0748(17) 0.0666(15) -0.0348(17) 0.0583(17) -0.0148(13) O(6) 0.104(2) 0.0642(16) 0.0692(17) -0.0108(15) 0.0213(16) 0.0247(13) N(1) 0.0236(7) 0.0267(7) 0.0251(7) 0.0020(6) 0.0141(6) 0.0019(5) N(2) 0.0256(7) 0.0268(7) 0.0268(7) 0.0003(6) 0.0142(6) 0.0001(6) N(3) 0.0255(8) 0.0274(8) 0.0328(8) 0.0034(6) 0.0171(7) 0.0037(6) C(1) 0.0243(9) 0.0239(8) 0.0315(9) -0.0004(7) 0.0156(7) 0.0017(7) C(2) 0.0216(12) 0.0260(13) 0.0280(12) 0.0000 0.0133(10) 0.0000 C(3) 0.0328(10) 0.0329(10) 0.0282(9) 0.0012(8) 0.0201(8) 0.0003(7) C(4) 0.0237(8) 0.0296(9) 0.0249(8) 0.0007(7) 0.0121(7) -0.0024(7) C(5) 0.0329(10) 0.0367(11) 0.0358(10) 0.0009(8) 0.0215(9) -0.0052(8) C(6) 0.0349(11) 0.0324(10) 0.0404(11) 0.0053(8) 0.0203(9) -0.0052(8) C(7) 0.0334(11) 0.0280(10) 0.0405(12) 0.0001(8) 0.0138(9) -0.0033(8) C(8) 0.0391(12) 0.0277(10) 0.0391(11) -0.0040(8) 0.0149(10) 0.0008(8) C(9) 0.0406(12) 0.0357(11) 0.0381(11) -0.0042(9) 0.0215(10) 0.0027(8) C(10) 0.0353(11) 0.0319(10) 0.0365(10) 0.0005(8) 0.0201(9) -0.0000(8) C(11) 0.0240(9) 0.0265(9) 0.0255(8) -0.0010(7) 0.0091(7) -0.0022(7) C(12) 0.0250(9) 0.0289(9) 0.0294(9) -0.0001(7) 0.0095(7) -0.0038(7) C(13) 0.0318(10) 0.0336(10) 0.0290(9) 0.0036(8) 0.0176(8) 0.0077(7) C(14) 0.0238(8) 0.0285(9) 0.0269(8) 0.0001(7) 0.0111(7) 0.0023(7) C(15) 0.0304(10) 0.0328(10) 0.0285(9) 0.0012(8) 0.0127(8) 0.0053(7) C(16) 0.0291(10) 0.0289(10) 0.0351(10) 0.0019(8) 0.0120(8) 0.0042(8) C(17) 0.0415(12) 0.0310(11) 0.0597(15) 0.0068(9) 0.0313(12) -0.0004(10) C(18) 0.0545(16) 0.0401(13) 0.0719(18) 0.0090(11) 0.0463(15) -0.0024(12) C(19) 0.0558(16) 0.0414(13) 0.0594(15) 0.0072(12) 0.0433(14) 0.0037(11) C(20) 0.0406(12) 0.0337(11) 0.0489(12) 0.0081(9) 0.0309(11) 0.0063(9) C(21) 0.0250(9) 0.0282(9) 0.0363(10) 0.0022(7) 0.0173(8) 0.0004(7) C(22) 0.0257(9) 0.0272(9) 0.0378(10) 0.0015(7) 0.0148(8) -0.0007(7) C(23) 0.0299(10) 0.0280(9) 0.0388(10) 0.0023(8) 0.0136(9) -0.0031(8) C(24) 0.0328(12) 0.0546(16) 0.0595(16) -0.0040(11) 0.0122(12) -0.0148(13) C(25) 0.0245(10) 0.0487(13) 0.0309(10) -0.0020(8) 0.0154(8) -0.0065(8) C(26) 0.0601(18) 0.096(2) 0.0303(12) -0.0242(17) 0.0233(12) -0.0099(14) C(27) 0.103(3) 0.064(2) 0.068(2) -0.005(2) 0.053(2) 0.0039(17) C(28) 0.169(5) 0.076(2) 0.065(2) -0.048(3) 0.069(2) -0.0133(19) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Zn(1) O(1) 1.9993(18) yes . . Zn(1) O(3) 1.9839(17) yes . . Zn(1) N(1) 2.155(2) yes . . Zn(1) N(2) 2.1966(19) yes . . Zn(1) N(3) 2.1952(17) yes . . O(1) C(23) 1.273(2) yes . . O(2) C(23) 1.243(4) yes . . O(3) C(25) 1.266(2) yes . . O(4) C(25) 1.231(3) yes . . O(5) C(27) 1.394(4) yes . . O(6) C(28) 1.368(6) yes . . N(1) C(1) 1.487(2) yes . . N(1) C(3) 1.466(3) yes . . N(1) C(13) 1.477(2) yes . . N(2) C(4) 1.316(3) yes . . N(2) C(11) 1.379(2) yes . . N(3) C(14) 1.314(3) yes . . N(3) C(21) 1.379(3) yes . . C(1) C(2) 1.518(2) yes . . C(3) C(4) 1.514(3) yes . . C(4) C(5) 1.408(3) yes . . C(5) C(6) 1.360(3) yes . . C(6) C(12) 1.405(4) yes . . C(7) C(8) 1.354(5) yes . . C(7) C(12) 1.418(3) yes . . C(8) C(9) 1.407(4) yes . . C(9) C(10) 1.375(3) yes . . C(10) C(11) 1.403(4) yes . . C(11) C(12) 1.417(3) yes . . C(13) C(14) 1.502(3) yes . . C(14) C(15) 1.411(2) yes . . C(15) C(16) 1.359(4) yes . . C(16) C(22) 1.408(4) yes . . C(17) C(18) 1.359(5) yes . . C(17) C(22) 1.412(4) yes . . C(18) C(19) 1.402(3) yes . . C(19) C(20) 1.375(5) yes . . C(20) C(21) 1.404(4) yes . . C(21) C(22) 1.416(2) yes . . C(23) C(24) 1.507(3) yes . . C(25) C(26) 1.511(4) yes . . O(6) H(33) 0.97(7) no . . C(1) H(1) 0.93(3) no . . C(1) H(2) 1.00(3) no . . C(2) H(3) 0.94(3) no . . C(2) H(3) 0.94(3) no . 2_656 C(3) H(4) 0.94(2) no . . C(3) H(5) 0.99(3) no . . C(5) H(6) 0.96(4) no . . C(6) H(7) 0.97(3) no . . C(7) H(8) 1.00(3) no . . C(8) H(9) 1.03(3) no . . C(9) H(10) 0.90(5) no . . C(10) H(11) 0.88(3) no . . C(13) H(12) 1.00(2) no . . C(13) H(13) 0.99(4) no . . C(15) H(14) 0.93(4) no . . C(16) H(15) 0.96(2) no . . C(17) H(16) 0.98(3) no . . C(18) H(17) 0.94(5) no . . C(19) H(18) 1.05(4) no . . C(20) H(19) 1.05(3) no . . C(24) H(20) 0.980 no . . C(24) H(21) 0.980 no . . C(24) H(22) 0.980 no . . C(26) H(23) 0.980 no . . C(26) H(24) 0.980 no . . C(26) H(25) 0.980 no . . C(27) H(26) 0.980 no . . C(27) H(27) 0.980 no . . C(27) H(28) 0.980 no . . C(28) H(29) 0.980 no . . C(28) H(30) 0.980 no . . C(28) H(31) 0.980 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 O(1) Zn(1) O(3) 96.88(7) yes . . . O(1) Zn(1) N(1) 140.91(6) yes . . . O(1) Zn(1) N(2) 98.81(7) yes . . . O(1) Zn(1) N(3) 95.23(6) yes . . . O(3) Zn(1) N(1) 122.20(6) yes . . . O(3) Zn(1) N(2) 96.08(6) yes . . . O(3) Zn(1) N(3) 103.09(7) yes . . . N(1) Zn(1) N(2) 78.27(7) yes . . . N(1) Zn(1) N(3) 77.52(7) yes . . . N(2) Zn(1) N(3) 154.65(8) yes . . . Zn(1) O(1) C(23) 103.36(18) yes . . . Zn(1) O(3) C(25) 132.18(17) yes . . . Zn(1) N(1) C(1) 110.51(15) yes . . . Zn(1) N(1) C(3) 109.89(14) yes . . . Zn(1) N(1) C(13) 105.98(15) yes . . . C(1) N(1) C(3) 111.80(18) yes . . . C(1) N(1) C(13) 108.22(14) yes . . . C(3) N(1) C(13) 110.26(17) yes . . . Zn(1) N(2) C(4) 114.04(13) yes . . . Zn(1) N(2) C(11) 127.15(18) yes . . . C(4) N(2) C(11) 118.7(2) yes . . . Zn(1) N(3) C(14) 112.45(16) yes . . . Zn(1) N(3) C(21) 128.46(16) yes . . . C(14) N(3) C(21) 118.81(18) yes . . . N(1) C(1) C(2) 114.40(17) yes . . . C(1) C(2) C(1) 107.5(2) yes . . 2_656 N(1) C(3) C(4) 113.2(2) yes . . . N(2) C(4) C(3) 117.7(2) yes . . . N(2) C(4) C(5) 123.4(2) yes . . . C(3) C(4) C(5) 118.7(2) yes . . . C(4) C(5) C(6) 119.0(2) yes . . . C(5) C(6) C(12) 119.5(2) yes . . . C(8) C(7) C(12) 120.7(2) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.1(2) yes . . . C(8) C(9) C(10) 121.1(3) yes . . . C(9) C(10) C(11) 119.5(2) yes . . . N(2) C(11) C(10) 119.5(2) yes . . . N(2) C(11) C(12) 120.7(2) yes . . . C(10) C(11) C(12) 119.8(2) yes . . . C(6) C(12) C(7) 122.6(2) yes . . . C(6) C(12) C(11) 118.6(2) yes . . . C(7) C(12) C(11) 118.8(2) yes . . . N(1) C(13) C(14) 111.8(2) yes . . . N(3) C(14) C(13) 117.42(18) yes . . . N(3) C(14) C(15) 123.2(2) yes . . . C(13) C(14) C(15) 119.3(2) yes . . . C(14) C(15) C(16) 119.2(2) yes . . . C(15) C(16) C(22) 119.4(2) yes . . . C(18) C(17) C(22) 120.9(2) yes . . . C(17) C(18) C(19) 120.3(3) yes . . . C(18) C(19) C(20) 120.5(3) yes . . . C(19) C(20) C(21) 120.0(2) yes . . . N(3) C(21) C(20) 119.47(19) yes . . . N(3) C(21) C(22) 120.9(2) yes . . . C(20) C(21) C(22) 119.6(2) yes . . . C(16) C(22) C(17) 122.9(2) yes . . . C(16) C(22) C(21) 118.5(2) yes . . . C(17) C(22) C(21) 118.6(2) yes . . . O(1) C(23) O(2) 121.9(2) yes . . . O(1) C(23) C(24) 117.6(2) yes . . . O(2) C(23) C(24) 120.5(2) yes . . . O(3) C(25) O(4) 124.9(2) yes . . . O(3) C(25) C(26) 114.6(2) yes . . . O(4) C(25) C(26) 120.4(2) yes . . . C(27) O(5) H(32) 113(3) no . . . C(28) O(6) H(33) 99(2) no . . . N(1) C(1) H(1) 107.2(14) no . . . N(1) C(1) H(2) 112.7(14) no . . . C(2) C(1) H(1) 109.5(14) no . . . C(2) C(1) H(2) 109.2(14) no . . . H(1) C(1) H(2) 103(2) no . . . C(1) C(2) H(3) 111.8(13) no . . . C(1) C(2) H(3) 109.0(13) no . . 2_656 C(1) C(2) H(3) 109.0(13) no 2_656 . . C(1) C(2) H(3) 111.8(13) no 2_656 . 2_656 H(3) C(2) H(3) 108(2) no . . 2_656 N(1) C(3) H(4) 111(2) no . . . N(1) C(3) H(5) 112.5(15) no . . . C(4) C(3) H(4) 105.8(16) no . . . C(4) C(3) H(5) 110.2(13) no . . . H(4) C(3) H(5) 104(2) no . . . C(4) C(5) H(6) 119.3(18) no . . . C(6) C(5) H(6) 121.6(18) no . . . C(5) C(6) H(7) 120(2) no . . . C(12) C(6) H(7) 121(2) no . . . C(8) C(7) H(8) 127(2) no . . . C(12) C(7) H(8) 112(2) no . . . C(7) C(8) H(9) 121(2) no . . . C(9) C(8) H(9) 119(2) no . . . C(8) C(9) H(10) 121(2) no . . . C(10) C(9) H(10) 118(2) no . . . C(9) C(10) H(11) 122(2) no . . . C(11) C(10) H(11) 119(2) no . . . N(1) C(13) H(12) 108.9(15) no . . . N(1) C(13) H(13) 108.8(15) no . . . C(14) C(13) H(12) 109(2) no . . . C(14) C(13) H(13) 116(2) no . . . H(12) C(13) H(13) 102(2) no . . . C(14) C(15) H(14) 119(2) no . . . C(16) C(15) H(14) 121(2) no . . . C(15) C(16) H(15) 121(2) no . . . C(22) C(16) H(15) 119(2) no . . . C(18) C(17) H(16) 120(3) no . . . C(22) C(17) H(16) 119(3) no . . . C(17) C(18) H(17) 122(2) no . . . C(19) C(18) H(17) 118(2) no . . . C(18) C(19) H(18) 121(2) no . . . C(20) C(19) H(18) 118(2) no . . . C(19) C(20) H(19) 122(2) no . . . C(21) C(20) H(19) 118(2) no . . . C(23) C(24) H(20) 109.5 no . . . C(23) C(24) H(21) 109.5 no . . . C(23) C(24) H(22) 109.5 no . . . H(20) C(24) H(21) 109.5 no . . . H(20) C(24) H(22) 109.5 no . . . H(21) C(24) H(22) 109.5 no . . . C(25) C(26) H(23) 109.5 no . . . C(25) C(26) H(24) 109.5 no . . . C(25) C(26) H(25) 109.5 no . . . H(23) C(26) H(24) 109.5 no . . . H(23) C(26) H(25) 109.5 no . . . H(24) C(26) H(25) 109.5 no . . . O(5) C(27) H(26) 109.5 no . . . O(5) C(27) H(27) 109.5 no . . . O(5) C(27) H(28) 109.5 no . . . H(26) C(27) H(27) 109.5 no . . . H(26) C(27) H(28) 109.5 no . . . H(27) C(27) H(28) 109.5 no . . . O(6) C(28) H(29) 109.5 no . . . O(6) C(28) H(30) 109.5 no . . . O(6) C(28) H(31) 109.5 no . . . H(29) C(28) H(30) 109.5 no . . . H(29) C(28) H(31) 109.5 no . . . H(30) C(28) H(31) 109.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O(1) Zn(1) O(3) C(25) -133.6(2) ? . . . . O(3) Zn(1) O(1) C(23) -179.18(14) ? . . . . O(1) Zn(1) N(1) C(1) 167.99(12) ? . . . . O(1) Zn(1) N(1) C(3) -68.16(15) ? . . . . O(1) Zn(1) N(1) C(13) 50.96(17) ? . . . . N(1) Zn(1) O(1) C(23) 0.3(2) ? . . . . O(1) Zn(1) N(2) C(4) 129.15(12) ? . . . . O(1) Zn(1) N(2) C(11) -46.36(14) ? . . . . N(2) Zn(1) O(1) C(23) -81.91(15) ? . . . . O(1) Zn(1) N(3) C(14) -120.95(12) ? . . . . O(1) Zn(1) N(3) C(21) 52.75(15) ? . . . . N(3) Zn(1) O(1) C(23) 76.92(15) ? . . . . O(3) Zn(1) N(1) C(1) -12.61(15) ? . . . . O(3) Zn(1) N(1) C(3) 111.24(11) ? . . . . O(3) Zn(1) N(1) C(13) -129.63(12) ? . . . . N(1) Zn(1) O(3) C(25) 46.8(2) ? . . . . O(3) Zn(1) N(2) C(4) -132.90(12) ? . . . . O(3) Zn(1) N(2) C(11) 51.60(14) ? . . . . N(2) Zn(1) O(3) C(25) 126.8(2) ? . . . . O(3) Zn(1) N(3) C(14) 140.72(12) ? . . . . O(3) Zn(1) N(3) C(21) -45.57(15) ? . . . . N(3) Zn(1) O(3) C(25) -36.5(2) ? . . . . N(1) Zn(1) N(2) C(4) -11.21(11) ? . . . . N(1) Zn(1) N(2) C(11) 173.29(13) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(1) -102.44(12) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(3) 21.41(10) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(13) 140.54(12) ? . . . . N(1) Zn(1) N(3) C(14) 20.13(11) ? . . . . N(1) Zn(1) N(3) C(21) -166.16(15) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(1) 85.14(12) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(3) -151.01(11) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(13) -31.89(12) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(14) 2.6(2) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(21) 176.29(13) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(4) 6.29(19) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(11) -169.22(12) ? . . . . Zn(1) O(1) C(23) O(2) 4.9(2) ? . . . . Zn(1) O(1) C(23) C(24) -175.01(19) ? . . . . Zn(1) O(3) C(25) O(4) -13.4(4) ? . . . . Zn(1) O(3) C(25) C(26) 166.8(2) ? . . . . Zn(1) N(1) C(1) C(2) 66.5(2) ? . . . . Zn(1) N(1) C(3) C(4) -28.86(17) ? . . . . Zn(1) N(1) C(13) C(14) 40.51(17) ? . . . . C(1) N(1) C(3) C(4) 94.2(2) ? . . . . C(3) N(1) C(1) C(2) -56.2(2) ? . . . . C(1) N(1) C(13) C(14) -78.0(2) ? . . . . C(13) N(1) C(1) C(2) -177.8(2) ? . . . . C(3) N(1) C(13) C(14) 159.39(18) ? . . . . C(13) N(1) C(3) C(4) -145.32(17) ? . . . . Zn(1) N(2) C(4) C(3) -1.68(18) ? . . . . Zn(1) N(2) C(4) C(5) -176.49(13) ? . . . . Zn(1) N(2) C(11) C(10) -5.3(2) ? . . . . Zn(1) N(2) C(11) C(12) 173.31(11) ? . . . . C(4) N(2) C(11) C(10) 179.35(15) ? . . . . C(4) N(2) C(11) C(12) -2.0(2) ? . . . . C(11) N(2) C(4) C(3) 174.24(14) ? . . . . C(11) N(2) C(4) C(5) -0.6(2) ? . . . . Zn(1) N(3) C(14) C(13) -2.88(18) ? . . . . Zn(1) N(3) C(14) C(15) 174.33(13) ? . . . . Zn(1) N(3) C(21) C(20) 6.7(2) ? . . . . Zn(1) N(3) C(21) C(22) -173.74(12) ? . . . . C(14) N(3) C(21) C(20) -179.90(16) ? . . . . C(14) N(3) C(21) C(22) -0.4(2) ? . . . . C(21) N(3) C(14) C(13) -177.27(15) ? . . . . C(21) N(3) C(14) C(15) -0.0(2) ? . . . . N(1) C(1) C(2) C(1) -173.1(2) ? . . . 2_656 N(1) C(3) C(4) N(2) 20.9(2) ? . . . . N(1) C(3) C(4) C(5) -163.99(16) ? . . . . N(2) C(4) C(5) C(6) 2.5(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -172.23(16) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(12) -1.8(2) ? . . . . C(5) C(6) C(12) C(7) -179.64(17) ? . . . . C(5) C(6) C(12) C(11) -0.6(2) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(6) 178.15(18) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) -0.8(2) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) 0.9(3) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -0.4(3) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -0.2(2) ? . . . . C(9) C(10) C(11) N(2) 178.86(16) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) 0.2(2) ? . . . . N(2) C(11) C(12) C(6) 2.6(2) ? . . . . N(2) C(11) C(12) C(7) -178.34(15) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(6) -178.75(16) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) 0.3(2) ? . . . . N(1) C(13) C(14) N(3) -26.2(2) ? . . . . N(1) C(13) C(14) C(15) 156.50(16) ? . . . . N(3) C(14) C(15) C(16) 0.2(2) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 177.36(16) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(22) 0.1(2) ? . . . . C(15) C(16) C(22) C(17) 179.90(18) ? . . . . C(15) C(16) C(22) C(21) -0.5(2) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(16) -179.7(2) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(21) 0.7(3) ? . . . . C(22) C(17) C(18) C(19) -0.2(3) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) -0.8(3) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) 1.3(3) ? . . . . C(19) C(20) C(21) N(3) 178.77(18) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) -0.8(2) ? . . . . N(3) C(21) C(22) C(16) 0.6(2) ? . . . . N(3) C(21) C(22) C(17) -179.73(17) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(16) -179.83(17) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(17) -0.2(2) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 O(1) C(18) 3.229(4) ? . 6_546 O(1) C(19) 3.561(4) ? . 6_546 O(2) C(16) 3.133(2) ? . 7_576 O(2) C(24) 3.345(4) ? . 7_566 O(3) C(18) 3.584(4) ? . 6_546 O(4) O(6) 2.669(3) ? . 8_575 O(4) C(28) 3.319(5) ? . 8_575 O(5) O(6) 2.771(5) ? . . O(5) C(6) 3.419(3) ? . 7_566 O(5) C(13) 3.447(4) ? . 7_576 O(5) C(28) 3.522(8) ? . . O(6) O(4) 2.669(3) ? . 8_474 O(6) O(5) 2.771(5) ? . . O(6) C(25) 3.421(3) ? . 8_474 O(6) C(26) 3.410(5) ? . 8_474 O(6) C(27) 3.463(5) ? . . C(6) O(5) 3.419(3) ? . 7_566 C(7) C(15) 3.404(2) ? . 1_545 C(8) C(15) 3.479(2) ? . 1_545 C(8) C(16) 3.348(2) ? . 1_545 C(8) C(22) 3.479(3) ? . 1_545 C(13) O(5) 3.447(4) ? . 7_576 C(15) C(7) 3.404(2) ? . 1_565 C(15) C(8) 3.479(2) ? . 1_565 C(15) C(15) 3.507(2) ? . 7_576 C(16) O(2) 3.133(2) ? . 7_576 C(16) C(8) 3.348(2) ? . 1_565 C(18) O(1) 3.229(4) ? . 6_556 C(18) O(3) 3.584(4) ? . 6_556 C(19) O(1) 3.561(4) ? . 6_556 C(22) C(8) 3.479(3) ? . 1_565 C(24) O(2) 3.345(4) ? . 7_566 C(25) O(6) 3.421(3) ? . 8_575 C(26) O(6) 3.410(5) ? . 8_575 C(27) O(6) 3.463(5) ? . . C(28) O(4) 3.319(5) ? . 8_474 C(28) O(5) 3.522(8) ? . . Zn(1) H(17) 3.45(5) ? . 6_546 O(1) H(17) 2.49(4) ? . 6_546 O(1) H(18) 3.16(4) ? . 6_546 O(2) H(14) 3.42(3) ? . 7_576 O(2) H(15) 2.31(2) ? . 7_576 O(2) H(20) 2.453 ? . 7_566 O(2) H(21) 3.600 ? . 7_566 O(3) H(17) 2.73(4) ? . 6_546 O(4) H(9) 2.88(3) ? . 1_565 O(4) H(29) 3.035 ? . 8_575 O(4) H(33) 2.37(4) ? . 8_575 O(5) H(2) 3.55(2) ? . 7_576 O(5) H(7) 2.79(2) ? . 7_566 O(5) H(8) 3.27(3) ? . 7_566 O(5) H(13) 2.51(3) ? . 7_576 O(5) H(14) 2.91(4) ? . 7_576 O(5) H(30) 2.948 ? . 3_576 O(5) H(31) 3.312 ? . . O(5) H(31) 3.500 ? . 3_576 O(5) H(32) 1.07(7) ? . . O(5) H(33) 2.43(4) ? . . O(6) H(2) 3.57(3) ? . 7_576 O(6) H(6) 3.03(3) ? . 5_455 O(6) H(9) 3.50(3) ? . 8_464 O(6) H(23) 3.588 ? . 8_474 O(6) H(24) 2.799 ? . 8_474 O(6) H(25) 3.252 ? . 6_556 O(6) H(27) 3.091 ? . . O(6) H(32) 1.71(7) ? . . N(2) H(20) 3.440 ? . 7_566 N(2) H(21) 3.377 ? . 7_566 N(3) H(9) 3.27(3) ? . 1_565 C(1) H(8) 3.27(3) ? . 1_565 C(3) H(23) 3.522 ? . 4_574 C(4) H(20) 3.324 ? . 7_566 C(4) H(21) 3.460 ? . 7_566 C(5) H(21) 3.420 ? . 7_566 C(5) H(30) 2.918 ? . 5_545 C(6) H(21) 3.207 ? . 7_566 C(6) H(30) 3.077 ? . 5_545 C(7) H(1) 3.33(2) ? . 1_545 C(7) H(14) 3.41(2) ? . 1_545 C(8) H(1) 3.45(2) ? . 1_545 C(8) H(31) 3.130 ? . 8_565 C(8) H(33) 3.50(4) ? . 8_565 C(9) H(18) 3.43(4) ? . 6_546 C(9) H(27) 3.464 ? . 6_546 C(9) H(31) 3.047 ? . 8_565 C(10) H(18) 3.33(4) ? . 6_546 C(11) H(21) 3.177 ? . 7_566 C(12) H(21) 3.064 ? . 7_566 C(13) H(15) 3.47(2) ? . 7_576 C(13) H(28) 3.267 ? . 7_576 C(14) H(8) 3.54(3) ? . 1_565 C(14) H(9) 3.43(3) ? . 1_565 C(15) H(8) 3.43(2) ? . 1_565 C(15) H(9) 3.55(3) ? . 1_565 C(15) H(21) 3.394 ? . 7_576 C(15) H(28) 3.457 ? . 7_576 C(16) H(9) 3.49(2) ? . 1_565 C(16) H(12) 2.92(2) ? . 7_576 C(16) H(21) 3.403 ? . 7_576 C(17) H(10) 3.45(3) ? . 1_565 C(17) H(12) 3.49(2) ? . 7_576 C(17) H(18) 3.20(3) ? . 6_556 C(17) H(19) 3.30(4) ? . 6_556 C(17) H(23) 3.348 ? . 6_556 C(17) H(28) 3.042 ? . . C(18) H(11) 3.32(3) ? . 6_556 C(18) H(19) 3.00(3) ? . 6_556 C(18) H(27) 3.525 ? . . C(18) H(28) 3.151 ? . . C(19) H(10) 3.56(4) ? . 6_556 C(19) H(11) 3.39(3) ? . 6_556 C(19) H(16) 3.33(3) ? . 6_546 C(19) H(28) 3.329 ? . . C(20) H(16) 3.48(4) ? . 6_546 C(20) H(17) 3.23(4) ? . 6_546 C(20) H(28) 3.388 ? . . C(21) H(9) 3.19(3) ? . 1_565 C(21) H(28) 3.294 ? . . C(22) H(9) 3.30(3) ? . 1_565 C(22) H(10) 3.55(3) ? . 1_565 C(22) H(12) 3.35(2) ? . 7_576 C(22) H(28) 3.124 ? . . C(23) H(14) 3.53(2) ? . 7_576 C(23) H(15) 3.15(3) ? . 7_576 C(23) H(20) 3.088 ? . 7_566 C(24) H(14) 3.45(3) ? . 7_576 C(24) H(15) 3.46(3) ? . 7_576 C(24) H(26) 3.493 ? . . C(25) H(17) 3.44(4) ? . 6_546 C(25) H(33) 3.39(4) ? . 8_575 C(26) H(4) 3.45(3) ? . 4_575 C(26) H(5) 3.52(3) ? . 4_575 C(26) H(16) 3.51(4) ? . 6_546 C(26) H(17) 3.55(3) ? . 6_546 C(26) H(24) 3.103 ? . 3_677 C(26) H(27) 3.475 ? . 6_546 C(27) H(10) 3.32(4) ? . 6_556 C(27) H(13) 2.99(3) ? . 7_576 C(27) H(14) 3.15(4) ? . 7_576 C(27) H(22) 3.506 ? . . C(27) H(25) 3.299 ? . 6_556 C(27) H(30) 3.254 ? . 3_576 C(27) H(31) 3.302 ? . 3_576 C(27) H(32) 2.06(5) ? . . C(27) H(33) 3.46(4) ? . . C(28) H(6) 3.09(3) ? . 5_455 C(28) H(9) 3.24(3) ? . 8_464 C(28) H(10) 3.36(3) ? . 8_464 C(28) H(22) 3.563 ? . 3_576 C(28) H(26) 3.024 ? . 3_576 C(28) H(32) 2.57(7) ? . . H(1) C(7) 3.33(2) ? . 1_565 H(1) C(8) 3.45(2) ? . 1_565 H(1) H(8) 2.71(4) ? . 1_565 H(1) H(9) 2.86(5) ? . 1_565 H(2) O(5) 3.55(2) ? . 7_576 H(2) O(6) 3.57(3) ? . 7_576 H(2) H(8) 2.85(4) ? . 1_565 H(2) H(32) 3.19(8) ? . 7_576 H(2) H(33) 2.81(7) ? . 7_576 H(4) C(26) 3.45(3) ? . 4_574 H(4) H(20) 3.018 ? . 7_566 H(4) H(23) 2.815 ? . 4_574 H(4) H(24) 3.315 ? . 4_574 H(5) C(26) 3.52(3) ? . 4_574 H(5) H(23) 3.284 ? . 4_574 H(5) H(24) 3.035 ? . 4_574 H(6) O(6) 3.03(3) ? . 5_545 H(6) C(28) 3.09(3) ? . 5_545 H(6) H(24) 3.574 ? . 4_574 H(6) H(29) 3.404 ? . 5_545 H(6) H(30) 2.459 ? . 5_545 H(7) O(5) 2.79(2) ? . 7_566 H(7) H(30) 2.722 ? . 5_545 H(7) H(31) 2.992 ? . 7_566 H(7) H(32) 2.96(7) ? . 7_566 H(7) H(33) 3.27(6) ? . 7_566 H(8) O(5) 3.27(3) ? . 7_566 H(8) C(1) 3.27(3) ? . 1_545 H(8) C(14) 3.54(3) ? . 1_545 H(8) C(15) 3.43(2) ? . 1_545 H(8) H(1) 2.71(4) ? . 1_545 H(8) H(2) 2.85(4) ? . 1_545 H(8) H(13) 3.40(4) ? . 1_545 H(8) H(14) 3.35(3) ? . 1_545 H(8) H(32) 3.48(9) ? . 7_566 H(9) O(4) 2.88(3) ? . 1_545 H(9) O(6) 3.50(3) ? . 8_565 H(9) N(3) 3.27(3) ? . 1_545 H(9) C(14) 3.43(3) ? . 1_545 H(9) C(15) 3.55(3) ? . 1_545 H(9) C(16) 3.49(2) ? . 1_545 H(9) C(21) 3.19(3) ? . 1_545 H(9) C(22) 3.30(3) ? . 1_545 H(9) C(28) 3.24(3) ? . 8_565 H(9) H(1) 2.86(5) ? . 1_545 H(9) H(29) 3.028 ? . 8_565 H(9) H(31) 2.799 ? . 8_565 H(9) H(33) 2.82(5) ? . 8_565 H(10) C(17) 3.45(3) ? . 1_545 H(10) C(19) 3.56(4) ? . 6_546 H(10) C(22) 3.55(3) ? . 1_545 H(10) C(27) 3.32(4) ? . 6_546 H(10) C(28) 3.36(3) ? . 8_565 H(10) H(16) 3.57(4) ? . 1_545 H(10) H(18) 3.03(5) ? . 6_546 H(10) H(26) 2.839 ? . 6_546 H(10) H(27) 2.910 ? . 6_546 H(10) H(29) 3.135 ? . 8_565 H(10) H(31) 2.711 ? . 8_565 H(11) C(18) 3.32(3) ? . 6_546 H(11) C(19) 3.39(3) ? . 6_546 H(11) H(17) 2.76(5) ? . 6_546 H(11) H(18) 2.90(5) ? . 6_546 H(11) H(27) 3.310 ? . 6_546 H(12) C(16) 2.92(2) ? . 7_576 H(12) C(17) 3.49(2) ? . 7_576 H(12) C(22) 3.35(2) ? . 7_576 H(12) H(15) 2.59(3) ? . 7_576 H(12) H(16) 3.18(4) ? . 7_576 H(12) H(28) 3.110 ? . 7_576 H(13) O(5) 2.51(3) ? . 7_576 H(13) C(27) 2.99(3) ? . 7_576 H(13) H(8) 3.40(4) ? . 1_565 H(13) H(27) 3.405 ? . 7_576 H(13) H(28) 2.587 ? . 7_576 H(13) H(32) 2.72(9) ? . 7_576 H(13) H(33) 3.36(7) ? . 7_576 H(14) O(2) 3.42(3) ? . 7_576 H(14) O(5) 2.91(4) ? . 7_576 H(14) C(7) 3.41(2) ? . 1_565 H(14) C(23) 3.53(2) ? . 7_576 H(14) C(24) 3.45(3) ? . 7_576 H(14) C(27) 3.15(4) ? . 7_576 H(14) H(8) 3.35(3) ? . 1_565 H(14) H(21) 2.811 ? . 7_576 H(14) H(26) 3.394 ? . 7_576 H(14) H(28) 2.670 ? . 7_576 H(15) O(2) 2.31(2) ? . 7_576 H(15) C(13) 3.47(2) ? . 7_576 H(15) C(23) 3.15(3) ? . 7_576 H(15) C(24) 3.46(3) ? . 7_576 H(15) H(12) 2.59(3) ? . 7_576 H(15) H(20) 3.538 ? . 1_565 H(15) H(21) 2.842 ? . 7_576 H(16) C(19) 3.33(3) ? . 6_556 H(16) C(20) 3.48(4) ? . 6_556 H(16) C(26) 3.51(4) ? . 6_556 H(16) H(10) 3.57(4) ? . 1_565 H(16) H(12) 3.18(4) ? . 7_576 H(16) H(18) 2.52(5) ? . 6_556 H(16) H(19) 2.91(6) ? . 6_556 H(16) H(23) 2.696 ? . 6_556 H(16) H(28) 3.455 ? . . H(17) Zn(1) 3.45(5) ? . 6_556 H(17) O(1) 2.49(4) ? . 6_556 H(17) O(3) 2.73(4) ? . 6_556 H(17) C(20) 3.23(4) ? . 6_556 H(17) C(25) 3.44(4) ? . 6_556 H(17) C(26) 3.55(3) ? . 6_556 H(17) H(11) 2.76(5) ? . 6_556 H(17) H(19) 2.30(5) ? . 6_556 H(17) H(23) 3.276 ? . 6_556 H(17) H(25) 3.372 ? . 6_556 H(18) O(1) 3.16(4) ? . 6_556 H(18) C(9) 3.43(4) ? . 6_556 H(18) C(10) 3.33(4) ? . 6_556 H(18) C(17) 3.20(3) ? . 6_546 H(18) H(10) 3.03(5) ? . 6_556 H(18) H(11) 2.90(5) ? . 6_556 H(18) H(16) 2.52(5) ? . 6_546 H(18) H(22) 3.515 ? . 6_556 H(19) C(17) 3.30(4) ? . 6_546 H(19) C(18) 3.00(3) ? . 6_546 H(19) H(16) 2.91(6) ? . 6_546 H(19) H(17) 2.30(5) ? . 6_546 H(20) O(2) 2.453 ? . 7_566 H(20) N(2) 3.440 ? . 7_566 H(20) C(4) 3.324 ? . 7_566 H(20) C(23) 3.088 ? . 7_566 H(20) H(4) 3.018 ? . 7_566 H(20) H(15) 3.538 ? . 1_545 H(20) H(20) 3.343 ? . 7_566 H(21) O(2) 3.600 ? . 7_566 H(21) N(2) 3.377 ? . 7_566 H(21) C(4) 3.460 ? . 7_566 H(21) C(5) 3.420 ? . 7_566 H(21) C(6) 3.207 ? . 7_566 H(21) C(11) 3.177 ? . 7_566 H(21) C(12) 3.064 ? . 7_566 H(21) C(15) 3.394 ? . 7_576 H(21) C(16) 3.403 ? . 7_576 H(21) H(14) 2.811 ? . 7_576 H(21) H(15) 2.842 ? . 7_576 H(21) H(26) 3.539 ? . . H(22) C(27) 3.506 ? . . H(22) C(28) 3.563 ? . 3_576 H(22) H(18) 3.515 ? . 6_546 H(22) H(26) 2.726 ? . . H(22) H(29) 2.979 ? . 3_576 H(22) H(30) 3.246 ? . 3_576 H(23) O(6) 3.588 ? . 8_575 H(23) C(3) 3.522 ? . 4_575 H(23) C(17) 3.348 ? . 6_546 H(23) H(4) 2.815 ? . 4_575 H(23) H(5) 3.284 ? . 4_575 H(23) H(16) 2.696 ? . 6_546 H(23) H(17) 3.276 ? . 6_546 H(23) H(29) 3.397 ? . 8_575 H(24) O(6) 2.799 ? . 8_575 H(24) C(26) 3.103 ? . 3_677 H(24) H(4) 3.315 ? . 4_575 H(24) H(5) 3.035 ? . 4_575 H(24) H(6) 3.574 ? . 4_575 H(24) H(24) 2.269 ? . 3_677 H(24) H(25) 3.143 ? . 3_677 H(24) H(29) 3.507 ? . 8_575 H(24) H(33) 3.288 ? . 8_575 H(25) O(6) 3.252 ? . 6_546 H(25) C(27) 3.299 ? . 6_546 H(25) H(17) 3.372 ? . 6_546 H(25) H(24) 3.143 ? . 3_677 H(25) H(27) 2.541 ? . 6_546 H(25) H(28) 3.341 ? . 6_546 H(25) H(32) 3.373 ? . 6_546 H(26) C(24) 3.493 ? . . H(26) C(28) 3.024 ? . 3_576 H(26) H(10) 2.839 ? . 6_556 H(26) H(14) 3.394 ? . 7_576 H(26) H(21) 3.539 ? . . H(26) H(22) 2.726 ? . . H(26) H(29) 2.911 ? . 3_576 H(26) H(30) 2.793 ? . 3_576 H(26) H(31) 2.851 ? . 3_576 H(26) H(32) 2.729 ? . . H(27) O(6) 3.091 ? . . H(27) C(9) 3.464 ? . 6_556 H(27) C(18) 3.525 ? . . H(27) C(26) 3.475 ? . 6_556 H(27) H(10) 2.910 ? . 6_556 H(27) H(11) 3.310 ? . 6_556 H(27) H(13) 3.405 ? . 7_576 H(27) H(25) 2.541 ? . 6_556 H(27) H(30) 3.511 ? . 3_576 H(27) H(31) 3.141 ? . 3_576 H(27) H(32) 2.138 ? . . H(27) H(33) 3.355 ? . . H(28) C(13) 3.267 ? . 7_576 H(28) C(15) 3.457 ? . 7_576 H(28) C(17) 3.042 ? . . H(28) C(18) 3.151 ? . . H(28) C(19) 3.329 ? . . H(28) C(20) 3.388 ? . . H(28) C(21) 3.294 ? . . H(28) C(22) 3.124 ? . . H(28) H(12) 3.110 ? . 7_576 H(28) H(13) 2.587 ? . 7_576 H(28) H(14) 2.670 ? . 7_576 H(28) H(16) 3.455 ? . . H(28) H(25) 3.341 ? . 6_556 H(28) H(32) 2.672 ? . . H(29) O(4) 3.035 ? . 8_474 H(29) H(6) 3.404 ? . 5_455 H(29) H(9) 3.028 ? . 8_464 H(29) H(10) 3.135 ? . 8_464 H(29) H(22) 2.979 ? . 3_576 H(29) H(23) 3.397 ? . 8_474 H(29) H(24) 3.507 ? . 8_474 H(29) H(26) 2.911 ? . 3_576 H(29) H(32) 3.378 ? . . H(30) O(5) 2.948 ? . 3_576 H(30) C(5) 2.918 ? . 5_455 H(30) C(6) 3.077 ? . 5_455 H(30) C(27) 3.254 ? . 3_576 H(30) H(6) 2.459 ? . 5_455 H(30) H(7) 2.722 ? . 5_455 H(30) H(22) 3.246 ? . 3_576 H(30) H(26) 2.793 ? . 3_576 H(30) H(27) 3.511 ? . 3_576 H(30) H(31) 3.222 ? . 3_576 H(30) H(32) 2.991 ? . . H(30) H(32) 3.206 ? . 3_576 H(31) O(5) 3.312 ? . . H(31) O(5) 3.500 ? . 3_576 H(31) C(8) 3.130 ? . 8_464 H(31) C(9) 3.047 ? . 8_464 H(31) C(27) 3.302 ? . 3_576 H(31) H(7) 2.992 ? . 7_566 H(31) H(9) 2.799 ? . 8_464 H(31) H(10) 2.711 ? . 8_464 H(31) H(26) 2.851 ? . 3_576 H(31) H(27) 3.141 ? . 3_576 H(31) H(30) 3.222 ? . 3_576 H(31) H(31) 3.577 ? . 3_576 H(31) H(32) 2.526 ? . . H(31) H(32) 3.563 ? . 3_576 H(32) O(5) 1.07(7) ? . . H(32) O(6) 1.71(7) ? . . H(32) C(27) 2.06(5) ? . . H(32) C(28) 2.57(7) ? . . H(32) H(2) 3.19(8) ? . 7_576 H(32) H(7) 2.96(7) ? . 7_566 H(32) H(8) 3.48(9) ? . 7_566 H(32) H(13) 2.72(9) ? . 7_576 H(32) H(25) 3.373 ? . 6_556 H(32) H(26) 2.729 ? . . H(32) H(27) 2.138 ? . . H(32) H(28) 2.672 ? . . H(32) H(29) 3.378 ? . . H(32) H(30) 2.991 ? . . H(32) H(30) 3.206 ? . 3_576 H(32) H(31) 2.526 ? . . H(32) H(31) 3.563 ? . 3_576 H(32) H(33) 1.42(7) ? . . H(33) O(4) 2.37(4) ? . 8_474 H(33) O(5) 2.43(4) ? . . H(33) C(8) 3.50(4) ? . 8_464 H(33) C(25) 3.39(4) ? . 8_474 H(33) C(27) 3.46(4) ? . . H(33) H(2) 2.81(7) ? . 7_576 H(33) H(7) 3.27(6) ? . 7_566 H(33) H(9) 2.82(5) ? . 8_464 H(33) H(13) 3.36(7) ? . 7_576 H(33) H(24) 3.288 ? . 8_474 H(33) H(27) 3.355 ? . . H(33) H(32) 1.42(7) ? . . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O(5) H(32) O(6) . . . 2.771(5) 1.07(7) 1.71(7) 171(6) no O(6) H(33) O(5) . . . 2.771(5) 0.97(7) 2.43(4) 100(2) no #=========================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #=========================================================================== # End of CIF data___Me2Q2en-ZnCl2-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710276' #=========================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C24 H26 Cl2 N4 Zn ' _chemical_formula_moiety 'C24 H26 Cl2 N4 Zn ' _chemical_formula_weight 506.78 _chemical_melting_point ? #=========================================================================== #== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 60 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,+Z 3 +X,-Y,1/2+Z 4 1/2-X,1/2-Y,1/2+Z 5 -X,-Y,-Z 6 1/2+X,1/2-Y,-Z 7 -X,+Y,1/2-Z 8 1/2+X,1/2+Y,1/2-Z #--------------------------------------------------------------------------- #-- _cell_length_a 15.1410(8) _cell_length_b 8.1197(5) _cell_length_c 18.4635(10) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.0000 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 2269.9(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 5506 _cell_measurement_theta_min 1.3 _cell_measurement_theta_max 28.7 _cell_measurement_temperature 173.1 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.483 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1048.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.337 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.778 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.935 #=========================================================================== #== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_type 'Mo K\/Ya' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \/Yw _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 17842 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.024 _diffrn_reflns_theta_max 28.69 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 28.69 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 #=========================================================================== #== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 2927 _reflns_number_gt 2402 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\/Ys(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_all 0.0431 _refine_ls_R_factor_gt 0.0328 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0833 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0773 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 2927 _refine_ls_number_parameters 194 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\/Ys^2^(Fo^2^)+(0.0374P)^2^+1.3788P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 0.57 _refine_diff_density_min -0.45 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Zn Zn 0.284 1.430 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #=========================================================================== #== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn(1) Zn 0.5000 0.22264(4) 0.7500 0.02645(10) Uani 1.00 2 d S . . Cl(1) Cl 0.42014(4) 0.41333(7) 0.68046(2) 0.04126(14) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.57604(11) 0.0162(2) 0.79667(9) 0.0379(3) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.62711(10) 0.17879(19) 0.67143(8) 0.0280(3) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.54908(18) -0.1339(2) 0.75619(16) 0.0510(6) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.67003(15) 0.0507(3) 0.78519(12) 0.0447(5) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.69082(13) 0.1105(2) 0.70975(10) 0.0324(4) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.77905(13) 0.0963(2) 0.68538(12) 0.0366(4) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.80115(13) 0.1569(2) 0.61973(12) 0.0367(4) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.75413(15) 0.2935(2) 0.50600(11) 0.0415(4) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.68922(16) 0.3622(2) 0.46559(12) 0.0426(5) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.60264(15) 0.3696(2) 0.49232(10) 0.0370(4) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.58234(14) 0.3086(2) 0.55959(10) 0.0313(4) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.64865(12) 0.2375(2) 0.60321(10) 0.0267(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.73612(13) 0.2293(2) 0.57595(11) 0.0318(4) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.5613(2) -0.0060(4) 0.87543(14) 0.0555(7) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5794(15) -0.135(3) 0.7115(13) 0.046(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(2) H 0.5687(17) -0.223(3) 0.7809(15) 0.053(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(3) H 0.7022(16) -0.045(3) 0.7945(14) 0.054(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(4) H 0.6862(16) 0.143(3) 0.8212(13) 0.046(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(5) H 0.8172(15) 0.051(2) 0.7130(13) 0.040(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(6) H 0.8623(14) 0.152(2) 0.6018(12) 0.042(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(7) H 0.8130(16) 0.283(2) 0.4886(12) 0.043(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(8) H 0.7008(15) 0.404(3) 0.4214(14) 0.052(7) Uiso 1.00 1 . . . . H(9) H 0.5567(14) 0.420(2) 0.4634(12) 0.040(6) Uiso 1.00 1 . . . . H(10) H 0.5267(15) 0.314(2) 0.5774(12) 0.037(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(11) H 0.5976(18) -0.081(3) 0.8931(15) 0.064(8) Uiso 1.00 1 . . . . H(12) H 0.5750(19) 0.097(4) 0.8992(17) 0.074(10) Uiso 1.00 1 . . . . H(13) H 0.5012(15) -0.036(2) 0.8840(13) 0.040(6) Uiso 1.00 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Zn(1) 0.03584(17) 0.01947(16) 0.02403(15) 0.0000 -0.00684(11) 0.0000 Cl(1) 0.0543(3) 0.0432(2) 0.0263(2) 0.0234(2) 0.0080(2) 0.00790(19) N(1) 0.0450(9) 0.0331(9) 0.0357(8) 0.0125(7) 0.0060(7) 0.0120(7) N(2) 0.0314(7) 0.0269(7) 0.0255(7) 0.0038(6) -0.0019(5) -0.0000(5) C(1) 0.0663(15) 0.0205(10) 0.0663(15) 0.0103(10) 0.0216(13) 0.0088(10) C(2) 0.0398(11) 0.0570(15) 0.0373(11) 0.0182(10) -0.0031(9) 0.0166(10) C(3) 0.0340(9) 0.0324(10) 0.0308(9) 0.0063(7) -0.0047(7) -0.0008(7) C(4) 0.0307(9) 0.0357(10) 0.0434(11) 0.0074(8) -0.0082(8) -0.0033(8) C(5) 0.0297(9) 0.0341(10) 0.0462(11) 0.0030(7) 0.0033(8) -0.0083(9) C(6) 0.0435(11) 0.0407(11) 0.0401(11) 0.0010(9) 0.0151(9) -0.0037(9) C(7) 0.0593(13) 0.0377(12) 0.0307(9) 0.0037(9) 0.0128(9) 0.0011(8) C(8) 0.0505(12) 0.0350(10) 0.0255(8) 0.0073(9) 0.0011(8) -0.0011(7) C(9) 0.0367(9) 0.0319(10) 0.0252(8) 0.0056(8) 0.0008(7) -0.0018(7) C(10) 0.0322(8) 0.0221(8) 0.0259(8) 0.0010(6) 0.0010(6) -0.0030(6) C(11) 0.0350(9) 0.0255(9) 0.0350(9) 0.0013(7) 0.0036(7) -0.0057(7) C(12) 0.0593(15) 0.0650(18) 0.0422(12) 0.0221(14) 0.0073(11) 0.0293(13) #=========================================================================== #== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #=========================================================================== #== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Zn(1) Cl(1) 2.3469(5) yes . . Zn(1) Cl(1) 2.3469(5) yes . 7_656 Zn(1) N(1) 2.2083(17) yes . . Zn(1) N(1) 2.2083(17) yes . 7_656 N(1) C(1) 1.487(3) yes . . N(1) C(2) 1.466(2) yes . . N(1) C(12) 1.482(3) yes . . N(2) C(3) 1.319(2) yes . . N(2) C(10) 1.386(2) yes . . C(1) C(1) 1.504(3) yes . 7_656 C(2) C(3) 1.508(2) yes . . C(3) C(4) 1.414(2) yes . . C(4) C(5) 1.350(3) yes . . C(5) C(11) 1.403(2) yes . . C(6) C(7) 1.354(3) yes . . C(6) C(11) 1.419(2) yes . . C(7) C(8) 1.402(3) yes . . C(8) C(9) 1.372(2) yes . . C(9) C(10) 1.411(2) yes . . C(10) C(11) 1.418(2) yes . . C(1) H(1) 0.94(2) no . . C(1) H(2) 0.91(2) no . . C(2) H(3) 0.93(2) no . . C(2) H(4) 1.03(2) no . . C(4) H(5) 0.85(2) no . . C(5) H(6) 0.98(2) no . . C(6) H(7) 0.95(2) no . . C(7) H(8) 0.90(2) no . . C(8) H(9) 0.97(2) no . . C(9) H(10) 0.91(2) no . . C(12) H(11) 0.88(2) no . . C(12) H(12) 0.96(3) no . . C(12) H(13) 0.95(2) no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Cl(1) Zn(1) Cl(1) 97.44(2) yes . . 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) 169.35(4) yes . . . Cl(1) Zn(1) N(1) 91.07(4) yes . . 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) 91.07(4) yes 7_656 . . Cl(1) Zn(1) N(1) 169.35(4) yes 7_656 . 7_656 N(1) Zn(1) N(1) 81.26(6) yes . . 7_656 Zn(1) N(1) C(1) 106.43(13) yes . . . Zn(1) N(1) C(2) 107.74(13) yes . . . Zn(1) N(1) C(12) 113.38(15) yes . . . C(1) N(1) C(2) 110.52(18) yes . . . C(1) N(1) C(12) 110.60(19) yes . . . C(2) N(1) C(12) 108.14(17) yes . . . C(3) N(2) C(10) 117.40(15) yes . . . N(1) C(1) C(1) 110.35(19) yes . . 7_656 N(1) C(2) C(3) 113.43(17) yes . . . N(2) C(3) C(2) 118.57(17) yes . . . N(2) C(3) C(4) 123.69(17) yes . . . C(2) C(3) C(4) 117.69(18) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.33(18) yes . . . C(4) C(5) C(11) 119.73(18) yes . . . C(7) C(6) C(11) 120.9(2) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.2(2) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.83(19) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.35(19) yes . . . N(2) C(10) C(9) 119.49(16) yes . . . N(2) C(10) C(11) 121.75(16) yes . . . C(9) C(10) C(11) 118.76(17) yes . . . C(5) C(11) C(6) 122.92(18) yes . . . C(5) C(11) C(10) 118.07(17) yes . . . C(6) C(11) C(10) 119.01(18) yes . . . N(1) C(1) H(1) 108.1(15) no . . . N(1) C(1) H(2) 108.3(17) no . . . C(1) C(1) H(1) 110.4(14) no 7_656 . . C(1) C(1) H(2) 113.6(16) no 7_656 . . H(1) C(1) H(2) 106(2) no . . . N(1) C(2) H(3) 108.7(16) no . . . N(1) C(2) H(4) 106.1(13) no . . . C(3) C(2) H(3) 109.2(15) no . . . C(3) C(2) H(4) 108.1(13) no . . . H(3) C(2) H(4) 111(2) no . . . C(3) C(4) H(5) 118.9(15) no . . . C(5) C(4) H(5) 121.7(15) no . . . C(4) C(5) H(6) 121.3(13) no . . . C(11) C(5) H(6) 119.0(13) no . . . C(7) C(6) H(7) 122.1(14) no . . . C(11) C(6) H(7) 117.0(14) no . . . C(6) C(7) H(8) 120.9(15) no . . . C(8) C(7) H(8) 119.0(15) no . . . C(7) C(8) H(9) 119.7(13) no . . . C(9) C(8) H(9) 119.4(13) no . . . C(8) C(9) H(10) 121.3(14) no . . . C(10) C(9) H(10) 118.4(14) no . . . N(1) C(12) H(11) 110.6(18) no . . . N(1) C(12) H(12) 108.0(18) no . . . N(1) C(12) H(13) 109.7(15) no . . . H(11) C(12) H(12) 107(2) no . . . H(11) C(12) H(13) 111(2) no . . . H(12) C(12) H(13) 110(2) no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 Cl(1) Zn(1) N(1) C(1) -30.0(3) ? . . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(2) 88.6(2) ? . . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(12) -151.8(2) ? . . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(1) -173.07(13) ? . . 7_656 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) C(2) -54.51(12) ? . . 7_656 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) C(12) 65.12(15) ? . . 7_656 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) C(1) -173.07(13) ? 7_656 . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(2) -54.51(12) ? 7_656 . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(12) 65.12(16) ? 7_656 . . . Cl(1) Zn(1) N(1) C(1) -30.0(3) ? 7_656 . 7_656 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) C(2) 88.6(2) ? 7_656 . 7_656 7_656 Cl(1) Zn(1) N(1) C(12) -151.8(2) ? 7_656 . 7_656 7_656 N(1) Zn(1) N(1) C(1) 14.36(14) ? . . 7_656 7_656 N(1) Zn(1) N(1) C(2) 132.92(13) ? . . 7_656 7_656 N(1) Zn(1) N(1) C(12) -107.45(16) ? . . 7_656 7_656 N(1) Zn(1) N(1) C(1) 14.36(14) ? 7_656 . . . N(1) Zn(1) N(1) C(2) 132.92(13) ? 7_656 . . . N(1) Zn(1) N(1) C(12) -107.45(16) ? 7_656 . . . Zn(1) N(1) C(1) C(1) -41.6(2) ? . . . 7_656 Zn(1) N(1) C(2) C(3) -45.1(2) ? . . . . C(1) N(1) C(2) C(3) 70.8(2) ? . . . . C(2) N(1) C(1) C(1) -158.3(2) ? . . . 7_656 C(12) N(1) C(1) C(1) 82.0(2) ? . . . 7_656 C(12) N(1) C(2) C(3) -168.0(2) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(9) 178.76(17) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(11) -1.7(2) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(2) 177.95(18) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(4) 0.8(2) ? . . . . N(1) C(1) C(1) N(1) 58.1(2) ? . . 7_656 7_656 N(1) C(2) C(3) N(2) 22.9(2) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(4) -159.83(19) ? . . . . N(2) C(3) C(4) C(5) 0.8(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -176.3(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(11) -1.6(3) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(6) -179.1(2) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(10) 0.7(2) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(5) 179.92(18) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) 0.1(2) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) -0.4(3) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 0.3(3) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 0.2(3) ? . . . . C(8) C(9) C(10) N(2) 179.03(17) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -0.5(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(5) 1.0(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(6) -179.17(17) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(5) -179.47(17) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 0.3(2) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) C(4) 3.593(2) ? . 8_456 C(4) Cl(1) 3.593(2) ? . 8_546 C(4) C(10) 3.462(2) ? . 2_645 C(5) C(9) 3.513(2) ? . 2_645 C(5) C(10) 3.503(2) ? . 2_645 C(9) C(5) 3.513(2) ? . 2_655 C(10) C(4) 3.462(2) ? . 2_655 C(10) C(5) 3.503(2) ? . 2_655 Cl(1) H(2) 3.04(2) ? . 7_666 Cl(1) H(3) 3.35(2) ? . 8_456 Cl(1) H(5) 2.75(2) ? . 8_456 Cl(1) H(8) 3.01(2) ? . 5_666 Cl(1) H(9) 3.00(2) ? . 5_666 N(2) H(5) 3.23(2) ? . 2_655 C(1) H(5) 3.36(2) ? . 2_645 C(1) H(6) 3.60(2) ? . 2_645 C(2) H(8) 3.21(2) ? . 4_655 C(3) H(3) 3.59(2) ? . 2_655 C(3) H(5) 3.58(2) ? . 2_655 C(4) H(1) 3.10(2) ? . 2_655 C(4) H(2) 3.25(2) ? . 2_655 C(4) H(3) 3.55(2) ? . 2_655 C(5) H(1) 3.00(2) ? . 2_655 C(6) H(4) 3.57(2) ? . 4_654 C(6) H(8) 3.59(2) ? . 2_645 C(6) H(11) 3.60(2) ? . 3_554 C(6) H(12) 3.37(3) ? . 4_654 C(7) H(4) 3.27(2) ? . 4_654 C(7) H(6) 3.53(2) ? . 2_655 C(7) H(7) 3.45(2) ? . 2_655 C(7) H(11) 2.99(2) ? . 3_554 C(8) H(6) 3.10(2) ? . 2_655 C(8) H(7) 3.59(2) ? . 2_655 C(8) H(9) 3.07(2) ? . 5_666 C(8) H(10) 3.48(2) ? . 5_666 C(8) H(11) 2.98(2) ? . 3_554 C(9) H(6) 3.01(2) ? . 2_655 C(9) H(9) 3.08(2) ? . 5_666 C(9) H(11) 3.59(2) ? . 3_554 C(10) H(5) 3.29(2) ? . 2_655 C(10) H(6) 3.37(2) ? . 2_655 C(12) H(7) 3.36(2) ? . 4_655 H(1) C(4) 3.10(2) ? . 2_645 H(1) C(5) 3.00(2) ? . 2_645 H(1) H(5) 3.00(3) ? . 2_645 H(1) H(6) 2.81(3) ? . 2_645 H(2) Cl(1) 3.04(2) ? . 7_646 H(2) C(4) 3.25(2) ? . 2_645 H(2) H(5) 2.82(3) ? . 2_645 H(2) H(8) 3.59(3) ? . 3_555 H(3) Cl(1) 3.35(2) ? . 8_546 H(3) C(3) 3.59(2) ? . 2_645 H(3) C(4) 3.55(2) ? . 2_645 H(3) H(4) 3.08(3) ? . 2_645 H(3) H(8) 2.99(3) ? . 4_655 H(4) C(6) 3.57(2) ? . 4_655 H(4) C(7) 3.27(2) ? . 4_655 H(4) H(3) 3.08(3) ? . 2_655 H(4) H(7) 3.15(3) ? . 4_655 H(4) H(8) 2.55(3) ? . 4_655 H(5) Cl(1) 2.75(2) ? . 8_546 H(5) N(2) 3.23(2) ? . 2_645 H(5) C(1) 3.36(2) ? . 2_655 H(5) C(3) 3.58(2) ? . 2_645 H(5) C(10) 3.29(2) ? . 2_645 H(5) H(1) 3.00(3) ? . 2_655 H(5) H(2) 2.82(3) ? . 2_655 H(6) C(1) 3.60(2) ? . 2_655 H(6) C(7) 3.53(2) ? . 2_645 H(6) C(8) 3.10(2) ? . 2_645 H(6) C(9) 3.01(2) ? . 2_645 H(6) C(10) 3.37(2) ? . 2_645 H(6) H(1) 2.81(3) ? . 2_655 H(6) H(9) 3.40(3) ? . 2_645 H(6) H(9) 3.23(3) ? . 6_556 H(6) H(10) 3.25(3) ? . 2_645 H(6) H(13) 3.31(3) ? . 8_556 H(7) C(7) 3.45(2) ? . 2_645 H(7) C(8) 3.59(2) ? . 2_645 H(7) C(12) 3.36(2) ? . 4_654 H(7) H(4) 3.15(3) ? . 4_654 H(7) H(8) 3.32(3) ? . 2_645 H(7) H(9) 3.58(3) ? . 2_645 H(7) H(10) 3.55(3) ? . 6_556 H(7) H(11) 3.29(3) ? . 4_654 H(7) H(12) 2.56(3) ? . 4_654 H(8) Cl(1) 3.01(2) ? . 5_666 H(8) C(2) 3.21(2) ? . 4_654 H(8) C(6) 3.59(2) ? . 2_655 H(8) H(2) 3.59(3) ? . 3_554 H(8) H(3) 2.99(3) ? . 4_654 H(8) H(4) 2.55(3) ? . 4_654 H(8) H(7) 3.32(3) ? . 2_655 H(8) H(11) 3.10(3) ? . 3_554 H(8) H(11) 3.41(3) ? . 4_654 H(8) H(12) 3.42(3) ? . 4_654 H(9) Cl(1) 3.00(2) ? . 5_666 H(9) C(8) 3.07(2) ? . 5_666 H(9) C(9) 3.08(2) ? . 5_666 H(9) H(6) 3.40(3) ? . 2_655 H(9) H(6) 3.23(3) ? . 6_456 H(9) H(7) 3.58(3) ? . 2_655 H(9) H(9) 2.54(3) ? . 5_666 H(9) H(10) 2.61(3) ? . 5_666 H(9) H(11) 3.10(3) ? . 3_554 H(9) H(13) 3.55(3) ? . 3_554 H(10) C(8) 3.48(2) ? . 5_666 H(10) H(6) 3.25(3) ? . 2_655 H(10) H(7) 3.55(3) ? . 6_456 H(10) H(9) 2.61(3) ? . 5_666 H(11) C(6) 3.60(2) ? . 3_555 H(11) C(7) 2.99(2) ? . 3_555 H(11) C(8) 2.98(2) ? . 3_555 H(11) C(9) 3.59(2) ? . 3_555 H(11) H(7) 3.29(3) ? . 4_655 H(11) H(8) 3.10(3) ? . 3_555 H(11) H(8) 3.41(3) ? . 4_655 H(11) H(9) 3.10(3) ? . 3_555 H(12) C(6) 3.37(3) ? . 4_655 H(12) H(7) 2.56(3) ? . 4_655 H(12) H(8) 3.42(3) ? . 4_655 H(13) H(6) 3.31(3) ? . 8_446 H(13) H(9) 3.55(3) ? . 3_555 #=========================================================================== #== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #=========================================================================== #== # End of CIF data___6-MeOBQDMEN-ZnClO4-EtOH- _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710277' #=========================================================================== #== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C28 H38 Cl2 N4 O12 Zn ' _chemical_formula_moiety 'C28 H38 Cl2 N4 O12 Zn ' _chemical_formula_weight 758.91 _chemical_melting_point ? #=========================================================================== #== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,1/2-Y,1/2+Z #--------------------------------------------------------------------------- #-- _cell_length_a 14.150(3) _cell_length_b 15.692(3) _cell_length_c 15.544(3) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 108.189(3) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 3278.8(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 6681 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 173.1 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_diffrn 1.537 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1576.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.979 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.714 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.962 #=========================================================================== #== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_type 'Mo K\/Ya' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \/Yw _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 25389 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 #=========================================================================== #== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7514 _reflns_number_gt 5162 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\/Ys(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_all 0.1032 _refine_ls_R_factor_gt 0.0678 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1990 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1703 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7514 _refine_ls_number_parameters 425 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\/Ys^2^(Fo^2^)+(0.0932P)^2^+5.2569P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 1.40 _refine_diff_density_min -0.89 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Zn Zn 0.284 1.430 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #=========================================================================== #== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn(1) Zn 0.70191(4) 0.15760(3) 0.16008(3) 0.03520(16) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.53366(8) 0.28702(8) 0.42193(7) 0.0430(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 1.03678(10) 0.23179(9) 0.44846(9) 0.0560(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.2276(2) 0.0039(2) 0.1269(2) 0.0532(9) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.6551(2) -0.0211(2) 0.5545(2) 0.0504(8) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.6624(2) 0.0571(2) 0.0723(2) 0.0458(7) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.5000(2) 0.3700(2) 0.4405(2) 0.0575(9) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.4671(2) 0.2244(2) 0.4330(2) 0.0687(11) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O 0.6308(2) 0.2726(2) 0.4861(2) 0.0559(9) Uani 1.00 1 d . . . O(7) O 0.5403(3) 0.2868(3) 0.3332(2) 0.0818(14) Uani 1.00 1 d . . . O(8) O 1.0107(2) 0.3166(2) 0.4134(2) 0.0578(9) Uani 1.00 1 d . . . O(9) O 0.9470(2) 0.1858(2) 0.4484(3) 0.0748(12) Uani 1.00 1 d . . . O(10) O 1.0956(4) 0.2356(3) 0.5394(3) 0.109(2) Uani 1.00 1 d . . . O(11) O 1.0751(4) 0.1834(3) 0.3904(4) 0.1061(19) Uani 1.00 1 d . . . O(12) O 0.3013(3) 0.4091(2) 0.3583(4) 0.110(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.7350(2) 0.2877(2) 0.1961(2) 0.0396(8) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.8457(2) 0.1611(2) 0.1359(2) 0.0441(9) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.5592(2) 0.2020(2) 0.1544(2) 0.0325(7) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.7846(2) 0.0863(2) 0.2720(2) 0.0361(7) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.8196(3) 0.3122(3) 0.1644(3) 0.0533(12) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.8943(3) 0.2401(3) 0.1820(3) 0.0510(12) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.6439(3) 0.3364(2) 0.1530(3) 0.0441(10) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.5514(3) 0.2860(2) 0.1470(2) 0.0366(9) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.4601(3) 0.3286(2) 0.1286(3) 0.0426(10) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.3760(3) 0.2841(2) 0.1185(3) 0.0419(10) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.2953(3) 0.1447(2) 0.1199(3) 0.0410(10) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3049(3) 0.0583(2) 0.1327(3) 0.0388(9) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.3982(3) 0.0193(2) 0.1533(3) 0.0389(9) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.4815(3) 0.0658(2) 0.1591(2) 0.0349(9) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4752(3) 0.1550(2) 0.1475(2) 0.0307(8) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.3804(3) 0.1940(2) 0.1280(2) 0.0350(9) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.1303(3) 0.0402(3) 0.1034(4) 0.0698(17) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.7605(3) 0.2965(3) 0.2957(3) 0.0480(11) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.8978(3) 0.0852(3) 0.1813(3) 0.0493(11) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.8695(3) 0.0592(2) 0.2641(3) 0.0418(10) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.9326(3) 0.0027(3) 0.3265(3) 0.0459(11) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.9058(3) -0.0267(2) 0.3971(3) 0.0442(10) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.7835(3) -0.0262(2) 0.4814(3) 0.0423(10) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.6957(3) 0.0024(2) 0.4886(3) 0.0413(10) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.6377(3) 0.0616(2) 0.4265(2) 0.0381(9) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.6679(3) 0.0903(2) 0.3568(2) 0.0365(9) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.7573(3) 0.0598(2) 0.3453(2) 0.0339(8) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.8161(3) 0.0014(2) 0.4093(3) 0.0375(9) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.7083(4) -0.0818(3) 0.6204(3) 0.0554(13) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.8447(4) 0.1611(4) 0.0399(3) 0.0568(14) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.2305(4) 0.3489(4) 0.3539(5) 0.0733(17) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.2107(5) 0.2899(4) 0.2736(4) 0.0691(16) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.8519 0.3641 0.1967 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.7952 0.3251 0.0988 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.9499 0.2559 0.1591 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.9220 0.2298 0.2479 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.6428 0.3532 0.0912 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6445 0.3891 0.1881 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.4576 0.3889 0.1232 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.3139 0.3127 0.1051 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.2318 0.1709 0.1058 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.4036 -0.0405 0.1634 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.5440 0.0379 0.1710 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.1159 0.0574 0.1586 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.0813 -0.0020 0.0706 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.1272 0.0903 0.0649 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.7000 0.3083 0.3115 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.8076 0.3436 0.3165 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.7908 0.2435 0.3250 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.9703 0.0959 0.1998 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.8831 0.0372 0.1377 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.9939 -0.0147 0.3190 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.9472 -0.0661 0.4384 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.8229 -0.0648 0.5250 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.5770 0.0818 0.4332 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.6288 0.1310 0.3156 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.6865 -0.1394 0.5990 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.6950 -0.0714 0.6777 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.7797 -0.0762 0.6296 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.8465 0.1022 0.0195 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.9030 0.1920 0.0350 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.7840 0.1890 0.0021 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.1677 0.3779 0.3516 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.2516 0.3144 0.4099 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.1576 0.3137 0.2226 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.1902 0.2340 0.2895 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.2714 0.2837 0.2565 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Zn(1) 0.0349(2) 0.0376(2) 0.0329(2) -0.0029(2) 0.0103(2) -0.0005(2) Cl(1) 0.0389(5) 0.0566(6) 0.0327(5) -0.0004(4) 0.0099(4) 0.0032(4) Cl(2) 0.0562(7) 0.0591(7) 0.0504(7) 0.0164(6) 0.0132(5) 0.0106(5) O(1) 0.0368(17) 0.0437(18) 0.080(2) -0.0015(14) 0.0202(17) 0.0080(17) O(2) 0.077(2) 0.0404(17) 0.0364(17) 0.0072(16) 0.0212(16) 0.0074(14) O(3) 0.0451(18) 0.0529(19) 0.0389(17) -0.0007(15) 0.0123(14) -0.0116(14) O(4) 0.0432(19) 0.056(2) 0.064(2) 0.0066(16) 0.0024(17) -0.0014(18) O(5) 0.057(2) 0.061(2) 0.081(2) -0.0193(19) 0.012(2) 0.015(2) O(6) 0.0396(18) 0.071(2) 0.049(2) 0.0107(17) 0.0022(15) -0.0024(17) O(7) 0.087(3) 0.128(4) 0.035(2) 0.007(2) 0.027(2) -0.003(2) O(8) 0.062(2) 0.0480(19) 0.062(2) 0.0062(17) 0.0165(19) 0.0095(17) O(9) 0.050(2) 0.056(2) 0.103(3) -0.0141(19) 0.001(2) -0.002(2) O(10) 0.109(3) 0.091(3) 0.076(3) -0.055(3) -0.044(2) 0.027(2) O(11) 0.137(4) 0.085(3) 0.115(4) 0.049(3) 0.066(3) 0.022(3) O(12) 0.077(3) 0.046(2) 0.181(6) 0.008(2) 0.001(3) -0.015(2) N(1) 0.042(2) 0.0385(19) 0.0357(19) -0.0089(16) 0.0080(16) 0.0020(15) N(2) 0.0345(19) 0.058(2) 0.040(2) -0.0045(17) 0.0124(16) 0.0054(18) N(3) 0.0388(19) 0.0307(17) 0.0269(17) 0.0006(14) 0.0088(14) -0.0004(13) N(4) 0.0368(19) 0.0360(18) 0.0337(18) -0.0024(15) 0.0085(15) -0.0024(14) C(1) 0.050(2) 0.053(2) 0.057(3) -0.012(2) 0.018(2) 0.006(2) C(2) 0.035(2) 0.064(3) 0.054(3) -0.014(2) 0.013(2) 0.003(2) C(3) 0.052(2) 0.037(2) 0.038(2) -0.006(2) 0.007(2) 0.0071(19) C(4) 0.051(2) 0.031(2) 0.0237(19) -0.0000(18) 0.0069(18) -0.0003(16) C(5) 0.057(2) 0.034(2) 0.036(2) 0.008(2) 0.014(2) 0.0062(18) C(6) 0.048(2) 0.037(2) 0.042(2) 0.014(2) 0.015(2) 0.0076(19) C(7) 0.035(2) 0.044(2) 0.045(2) 0.0070(19) 0.0149(19) 0.005(2) C(8) 0.035(2) 0.038(2) 0.045(2) 0.0041(18) 0.0151(19) 0.0017(19) C(9) 0.040(2) 0.032(2) 0.045(2) 0.0023(18) 0.0145(19) 0.0037(18) C(10) 0.033(2) 0.037(2) 0.035(2) 0.0073(17) 0.0112(17) 0.0034(17) C(11) 0.033(2) 0.034(2) 0.0253(19) 0.0030(16) 0.0085(15) 0.0014(15) C(12) 0.040(2) 0.036(2) 0.029(2) 0.0082(18) 0.0116(17) 0.0029(17) C(13) 0.033(2) 0.067(3) 0.109(5) -0.002(2) 0.023(3) 0.013(3) C(14) 0.053(2) 0.044(2) 0.039(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.003(2) C(15) 0.035(2) 0.064(3) 0.049(2) 0.002(2) 0.014(2) -0.001(2) C(16) 0.035(2) 0.041(2) 0.048(2) -0.0033(19) 0.0104(19) -0.003(2) C(17) 0.031(2) 0.046(2) 0.059(3) 0.0019(19) 0.011(2) -0.001(2) C(18) 0.036(2) 0.035(2) 0.053(2) 0.0014(18) 0.003(2) 0.003(2) C(19) 0.052(2) 0.033(2) 0.034(2) 0.0011(19) 0.001(2) 0.0028(18) C(20) 0.063(3) 0.028(2) 0.031(2) -0.005(2) 0.012(2) -0.0045(17) C(21) 0.050(2) 0.035(2) 0.029(2) 0.0024(19) 0.0107(18) 0.0001(17) C(22) 0.040(2) 0.035(2) 0.031(2) 0.0001(18) 0.0061(17) -0.0002(17) C(23) 0.038(2) 0.031(2) 0.030(2) -0.0028(17) 0.0063(16) -0.0024(16) C(24) 0.040(2) 0.0294(19) 0.036(2) -0.0037(18) 0.0015(18) -0.0036(17) C(25) 0.078(3) 0.046(2) 0.040(2) 0.000(2) 0.015(2) 0.012(2) C(26) 0.047(2) 0.087(4) 0.043(2) -0.004(2) 0.023(2) 0.000(2) C(27) 0.055(3) 0.072(4) 0.084(4) 0.006(3) 0.009(3) 0.008(3) C(28) 0.084(4) 0.073(4) 0.055(3) 0.007(3) 0.027(3) 0.006(3) #=========================================================================== #== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #=========================================================================== #== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Zn(1) O(3) 2.046(3) yes . . Zn(1) N(1) 2.130(3) yes . . Zn(1) N(2) 2.182(4) yes . . Zn(1) N(3) 2.113(3) yes . . Zn(1) N(4) 2.093(3) yes . . Cl(1) O(4) 1.446(4) yes . . Cl(1) O(5) 1.409(4) yes . . Cl(1) O(6) 1.442(3) yes . . Cl(1) O(7) 1.411(4) yes . . Cl(2) O(8) 1.442(3) yes . . Cl(2) O(9) 1.461(4) yes . . Cl(2) O(10) 1.400(4) yes . . Cl(2) O(11) 1.411(6) yes . . O(1) C(8) 1.369(5) yes . . O(1) C(13) 1.428(6) yes . . O(2) C(20) 1.372(6) yes . . O(2) C(25) 1.428(5) yes . . O(12) C(27) 1.364(8) yes . . N(1) C(1) 1.480(7) yes . . N(1) C(3) 1.469(5) yes . . N(1) C(14) 1.482(6) yes . . N(2) C(2) 1.488(6) yes . . N(2) C(15) 1.462(6) yes . . N(2) C(26) 1.487(7) yes . . N(3) C(4) 1.325(5) yes . . N(3) C(11) 1.375(5) yes . . N(4) C(16) 1.315(6) yes . . N(4) C(23) 1.376(6) yes . . C(1) C(2) 1.515(7) yes . . C(3) C(4) 1.508(7) yes . . C(4) C(5) 1.402(6) yes . . C(5) C(6) 1.347(7) yes . . C(6) C(12) 1.420(6) yes . . C(7) C(8) 1.371(6) yes . . C(7) C(12) 1.403(6) yes . . C(8) C(9) 1.399(6) yes . . C(9) C(10) 1.366(6) yes . . C(10) C(11) 1.411(5) yes . . C(11) C(12) 1.419(6) yes . . C(15) C(16) 1.518(8) yes . . C(16) C(17) 1.410(6) yes . . C(17) C(18) 1.349(8) yes . . C(18) C(24) 1.411(7) yes . . C(19) C(20) 1.357(7) yes . . C(19) C(24) 1.407(7) yes . . C(20) C(21) 1.406(5) yes . . C(21) C(22) 1.359(7) yes . . C(22) C(23) 1.416(6) yes . . C(23) C(24) 1.415(5) yes . . C(27) C(28) 1.507(9) yes . . C(1) H(1) 0.990 no . . C(1) H(2) 0.990 no . . C(2) H(3) 0.990 no . . C(2) H(4) 0.990 no . . C(3) H(5) 0.990 no . . C(3) H(6) 0.990 no . . C(5) H(7) 0.950 no . . C(6) H(8) 0.950 no . . C(7) H(9) 0.950 no . . C(9) H(10) 0.950 no . . C(10) H(11) 0.950 no . . C(13) H(12) 0.980 no . . C(13) H(13) 0.980 no . . C(13) H(14) 0.980 no . . C(14) H(15) 0.980 no . . C(14) H(16) 0.980 no . . C(14) H(17) 0.980 no . . C(15) H(18) 0.990 no . . C(15) H(19) 0.990 no . . C(17) H(20) 0.950 no . . C(18) H(21) 0.950 no . . C(19) H(22) 0.950 no . . C(21) H(23) 0.950 no . . C(22) H(24) 0.950 no . . C(25) H(25) 0.980 no . . C(25) H(26) 0.980 no . . C(25) H(27) 0.980 no . . C(26) H(28) 0.980 no . . C(26) H(29) 0.980 no . . C(26) H(30) 0.980 no . . C(27) H(31) 0.990 no . . C(27) H(32) 0.990 no . . C(28) H(33) 0.980 no . . C(28) H(34) 0.980 no . . C(28) H(35) 0.980 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 O(3) Zn(1) N(1) 155.01(14) yes . . . O(3) Zn(1) N(2) 88.85(14) yes . . . O(3) Zn(1) N(3) 99.67(13) yes . . . O(3) Zn(1) N(4) 96.16(12) yes . . . N(1) Zn(1) N(2) 83.14(16) yes . . . N(1) Zn(1) N(3) 79.86(14) yes . . . N(1) Zn(1) N(4) 105.89(13) yes . . . N(2) Zn(1) N(3) 156.25(14) yes . . . N(2) Zn(1) N(4) 81.23(15) yes . . . N(3) Zn(1) N(4) 119.36(15) yes . . . O(4) Cl(1) O(5) 109.3(2) yes . . . O(4) Cl(1) O(6) 107.8(2) yes . . . O(4) Cl(1) O(7) 108.8(2) yes . . . O(5) Cl(1) O(6) 109.5(2) yes . . . O(5) Cl(1) O(7) 111.7(2) yes . . . O(6) Cl(1) O(7) 109.6(2) yes . . . O(8) Cl(2) O(9) 109.7(2) yes . . . O(8) Cl(2) O(10) 110.1(2) yes . . . O(8) Cl(2) O(11) 111.0(3) yes . . . O(9) Cl(2) O(10) 105.3(3) yes . . . O(9) Cl(2) O(11) 104.0(3) yes . . . O(10) Cl(2) O(11) 116.3(3) yes . . . C(8) O(1) C(13) 117.0(3) yes . . . C(20) O(2) C(25) 117.6(4) yes . . . Zn(1) N(1) C(1) 107.2(3) yes . . . Zn(1) N(1) C(3) 106.8(2) yes . . . Zn(1) N(1) C(14) 109.1(2) yes . . . C(1) N(1) C(3) 113.4(3) yes . . . C(1) N(1) C(14) 111.4(3) yes . . . C(3) N(1) C(14) 108.7(4) yes . . . Zn(1) N(2) C(2) 104.7(3) yes . . . Zn(1) N(2) C(15) 104.6(3) yes . . . Zn(1) N(2) C(26) 117.1(2) yes . . . C(2) N(2) C(15) 111.0(3) yes . . . C(2) N(2) C(26) 109.9(4) yes . . . C(15) N(2) C(26) 109.2(4) yes . . . Zn(1) N(3) C(4) 112.6(3) yes . . . Zn(1) N(3) C(11) 128.2(2) yes . . . C(4) N(3) C(11) 118.8(3) yes . . . Zn(1) N(4) C(16) 112.6(3) yes . . . Zn(1) N(4) C(23) 128.4(2) yes . . . C(16) N(4) C(23) 118.7(3) yes . . . N(1) C(1) C(2) 109.7(4) yes . . . N(2) C(2) C(1) 110.1(3) yes . . . N(1) C(3) C(4) 112.1(3) yes . . . N(3) C(4) C(3) 118.0(4) yes . . . N(3) C(4) C(5) 122.6(4) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.3(3) yes . . . C(4) C(5) C(6) 120.0(4) yes . . . C(5) C(6) C(12) 119.7(4) yes . . . C(8) C(7) C(12) 119.2(4) yes . . . O(1) C(8) C(7) 124.5(4) yes . . . O(1) C(8) C(9) 114.8(3) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.7(4) yes . . . C(8) C(9) C(10) 121.0(4) yes . . . C(9) C(10) C(11) 120.2(3) yes . . . N(3) C(11) C(10) 120.3(3) yes . . . N(3) C(11) C(12) 121.4(3) yes . . . C(10) C(11) C(12) 118.3(3) yes . . . C(6) C(12) C(7) 122.0(4) yes . . . C(6) C(12) C(11) 117.4(4) yes . . . C(7) C(12) C(11) 120.6(3) yes . . . N(2) C(15) C(16) 113.7(4) yes . . . N(4) C(16) C(15) 118.9(3) yes . . . N(4) C(16) C(17) 122.7(4) yes . . . C(15) C(16) C(17) 118.3(4) yes . . . C(16) C(17) C(18) 119.7(4) yes . . . C(17) C(18) C(24) 119.7(4) yes . . . C(20) C(19) C(24) 120.1(3) yes . . . O(2) C(20) C(19) 125.5(3) yes . . . O(2) C(20) C(21) 113.5(4) yes . . . C(19) C(20) C(21) 121.0(4) yes . . . C(20) C(21) C(22) 120.3(4) yes . . . C(21) C(22) C(23) 120.3(3) yes . . . N(4) C(23) C(22) 119.7(3) yes . . . N(4) C(23) C(24) 121.5(4) yes . . . C(22) C(23) C(24) 118.9(4) yes . . . C(18) C(24) C(19) 123.0(3) yes . . . C(18) C(24) C(23) 117.6(4) yes . . . C(19) C(24) C(23) 119.4(4) yes . . . O(12) C(27) C(28) 114.3(7) yes . . . N(1) C(1) H(1) 109.7 no . . . N(1) C(1) H(2) 109.7 no . . . C(2) C(1) H(1) 109.7 no . . . C(2) C(1) H(2) 109.7 no . . . H(1) C(1) H(2) 108.2 no . . . N(2) C(2) H(3) 109.6 no . . . N(2) C(2) H(4) 109.7 no . . . C(1) C(2) H(3) 109.6 no . . . C(1) C(2) H(4) 109.6 no . . . H(3) C(2) H(4) 108.2 no . . . N(1) C(3) H(5) 109.2 no . . . N(1) C(3) H(6) 109.2 no . . . C(4) C(3) H(5) 109.2 no . . . C(4) C(3) H(6) 109.2 no . . . H(5) C(3) H(6) 107.9 no . . . C(4) C(5) H(7) 120.0 no . . . C(6) C(5) H(7) 120.0 no . . . C(5) C(6) H(8) 120.1 no . . . C(12) C(6) H(8) 120.1 no . . . C(8) C(7) H(9) 120.4 no . . . C(12) C(7) H(9) 120.4 no . . . C(8) C(9) H(10) 119.5 no . . . C(10) C(9) H(10) 119.5 no . . . C(9) C(10) H(11) 119.9 no . . . C(11) C(10) H(11) 119.9 no . . . O(1) C(13) H(12) 109.5 no . . . O(1) C(13) H(13) 109.5 no . . . O(1) C(13) H(14) 109.5 no . . . H(12) C(13) H(13) 109.5 no . . . H(12) C(13) H(14) 109.5 no . . . H(13) C(13) H(14) 109.5 no . . . N(1) C(14) H(15) 109.5 no . . . N(1) C(14) H(16) 109.5 no . . . N(1) C(14) H(17) 109.5 no . . . H(15) C(14) H(16) 109.5 no . . . H(15) C(14) H(17) 109.5 no . . . H(16) C(14) H(17) 109.5 no . . . N(2) C(15) H(18) 108.8 no . . . N(2) C(15) H(19) 108.8 no . . . C(16) C(15) H(18) 108.8 no . . . C(16) C(15) H(19) 108.8 no . . . H(18) C(15) H(19) 107.7 no . . . C(16) C(17) H(20) 120.1 no . . . C(18) C(17) H(20) 120.1 no . . . C(17) C(18) H(21) 120.1 no . . . C(24) C(18) H(21) 120.1 no . . . C(20) C(19) H(22) 120.0 no . . . C(24) C(19) H(22) 120.0 no . . . C(20) C(21) H(23) 119.9 no . . . C(22) C(21) H(23) 119.9 no . . . C(21) C(22) H(24) 119.8 no . . . C(23) C(22) H(24) 119.8 no . . . O(2) C(25) H(25) 109.5 no . . . O(2) C(25) H(26) 109.5 no . . . O(2) C(25) H(27) 109.5 no . . . H(25) C(25) H(26) 109.5 no . . . H(25) C(25) H(27) 109.5 no . . . H(26) C(25) H(27) 109.5 no . . . N(2) C(26) H(28) 109.5 no . . . N(2) C(26) H(29) 109.5 no . . . N(2) C(26) H(30) 109.5 no . . . H(28) C(26) H(29) 109.5 no . . . H(28) C(26) H(30) 109.5 no . . . H(29) C(26) H(30) 109.5 no . . . O(12) C(27) H(31) 108.7 no . . . O(12) C(27) H(32) 108.7 no . . . C(28) C(27) H(31) 108.7 no . . . C(28) C(27) H(32) 108.7 no . . . H(31) C(27) H(32) 107.6 no . . . C(27) C(28) H(33) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(34) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(35) 109.5 no . . . H(33) C(28) H(34) 109.5 no . . . H(33) C(28) H(35) 109.5 no . . . H(34) C(28) H(35) 109.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O(3) Zn(1) N(1) C(1) -58.8(4) ? . . . . O(3) Zn(1) N(1) C(3) 63.1(5) ? . . . . O(3) Zn(1) N(1) C(14) -179.6(3) ? . . . . O(3) Zn(1) N(2) C(2) 171.8(2) ? . . . . O(3) Zn(1) N(2) C(15) -71.3(2) ? . . . . O(3) Zn(1) N(2) C(26) 49.8(3) ? . . . . O(3) Zn(1) N(3) C(4) -135.3(2) ? . . . . O(3) Zn(1) N(3) C(11) 36.9(3) ? . . . . O(3) Zn(1) N(4) C(16) 71.9(3) ? . . . . O(3) Zn(1) N(4) C(23) -102.1(3) ? . . . . N(1) Zn(1) N(2) C(2) 15.6(2) ? . . . . N(1) Zn(1) N(2) C(15) 132.4(2) ? . . . . N(1) Zn(1) N(2) C(26) -106.5(3) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(1) 13.3(2) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(3) 135.3(3) ? . . . . N(2) Zn(1) N(1) C(14) -107.4(3) ? . . . . N(1) Zn(1) N(3) C(4) 19.3(2) ? . . . . N(1) Zn(1) N(3) C(11) -168.5(3) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(1) -150.0(2) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(3) -28.1(3) ? . . . . N(3) Zn(1) N(1) C(14) 89.2(3) ? . . . . N(1) Zn(1) N(4) C(16) -96.2(3) ? . . . . N(1) Zn(1) N(4) C(23) 89.8(3) ? . . . . N(4) Zn(1) N(1) C(1) 92.2(2) ? . . . . N(4) Zn(1) N(1) C(3) -145.9(3) ? . . . . N(4) Zn(1) N(1) C(14) -28.6(3) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(4) -25.6(4) ? . . . . N(2) Zn(1) N(3) C(11) 146.6(3) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(2) 60.0(4) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(15) 176.9(3) ? . . . . N(3) Zn(1) N(2) C(26) -62.0(5) ? . . . . N(2) Zn(1) N(4) C(16) -16.0(2) ? . . . . N(2) Zn(1) N(4) C(23) 170.0(3) ? . . . . N(4) Zn(1) N(2) C(2) -91.7(2) ? . . . . N(4) Zn(1) N(2) C(15) 25.1(2) ? . . . . N(4) Zn(1) N(2) C(26) 146.2(3) ? . . . . N(3) Zn(1) N(4) C(16) 176.6(2) ? . . . . N(3) Zn(1) N(4) C(23) 2.7(3) ? . . . . N(4) Zn(1) N(3) C(4) 121.9(2) ? . . . . N(4) Zn(1) N(3) C(11) -65.8(3) ? . . . . C(13) O(1) C(8) C(7) 1.8(7) ? . . . . C(13) O(1) C(8) C(9) -178.2(4) ? . . . . C(25) O(2) C(20) C(19) -1.2(6) ? . . . . C(25) O(2) C(20) C(21) 179.4(3) ? . . . . Zn(1) N(1) C(1) C(2) -40.4(4) ? . . . . Zn(1) N(1) C(3) C(4) 33.1(4) ? . . . . C(1) N(1) C(3) C(4) 151.0(4) ? . . . . C(3) N(1) C(1) C(2) -158.1(3) ? . . . . C(14) N(1) C(1) C(2) 78.9(4) ? . . . . C(14) N(1) C(3) C(4) -84.5(4) ? . . . . Zn(1) N(2) C(2) C(1) -42.1(4) ? . . . . Zn(1) N(2) C(15) C(16) -30.8(4) ? . . . . C(2) N(2) C(15) C(16) 81.7(5) ? . . . . C(15) N(2) C(2) C(1) -154.5(4) ? . . . . C(26) N(2) C(2) C(1) 84.5(5) ? . . . . C(26) N(2) C(15) C(16) -156.9(3) ? . . . . Zn(1) N(3) C(4) C(3) -5.8(4) ? . . . . Zn(1) N(3) C(4) C(5) 170.2(3) ? . . . . Zn(1) N(3) C(11) C(10) 11.1(5) ? . . . . Zn(1) N(3) C(11) C(12) -168.4(3) ? . . . . C(4) N(3) C(11) C(10) -177.1(3) ? . . . . C(4) N(3) C(11) C(12) 3.4(5) ? . . . . C(11) N(3) C(4) C(3) -178.9(3) ? . . . . C(11) N(3) C(4) C(5) -2.8(6) ? . . . . Zn(1) N(4) C(16) C(15) 2.7(4) ? . . . . Zn(1) N(4) C(16) C(17) -173.2(3) ? . . . . Zn(1) N(4) C(23) C(22) -8.4(5) ? . . . . Zn(1) N(4) C(23) C(24) 170.7(2) ? . . . . C(16) N(4) C(23) C(22) 178.0(3) ? . . . . C(16) N(4) C(23) C(24) -3.0(5) ? . . . . C(23) N(4) C(16) C(15) 177.4(3) ? . . . . C(23) N(4) C(16) C(17) 1.4(6) ? . . . . N(1) C(1) C(2) N(2) 57.7(5) ? . . . . N(1) C(3) C(4) N(3) -19.3(5) ? . . . . N(1) C(3) C(4) C(5) 164.5(4) ? . . . . N(3) C(4) C(5) C(6) 0.6(7) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 176.6(4) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(12) 1.0(7) ? . . . . C(5) C(6) C(12) C(7) 178.7(4) ? . . . . C(5) C(6) C(12) C(11) -0.3(5) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(6) -177.9(4) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) 1.1(6) ? . . . . C(12) C(7) C(8) O(1) 179.8(3) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) -0.2(5) ? . . . . O(1) C(8) C(9) C(10) 178.5(4) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -1.5(7) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 2.3(7) ? . . . . C(9) C(10) C(11) N(3) 179.2(4) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) -1.3(6) ? . . . . N(3) C(11) C(12) C(6) -1.9(6) ? . . . . N(3) C(11) C(12) C(7) 179.1(4) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(6) 178.7(4) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) -0.4(6) ? . . . . N(2) C(15) C(16) N(4) 20.9(5) ? . . . . N(2) C(15) C(16) C(17) -163.0(3) ? . . . . N(4) C(16) C(17) C(18) 1.0(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -174.9(4) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(24) -1.9(6) ? . . . . C(17) C(18) C(24) C(19) -179.7(4) ? . . . . C(17) C(18) C(24) C(23) 0.3(6) ? . . . . C(20) C(19) C(24) C(18) -179.1(4) ? . . . . C(20) C(19) C(24) C(23) 0.8(6) ? . . . . C(24) C(19) C(20) O(2) 178.6(3) ? . . . . C(24) C(19) C(20) C(21) -2.1(6) ? . . . . O(2) C(20) C(21) C(22) -179.4(3) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 1.2(6) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(23) 0.9(6) ? . . . . C(21) C(22) C(23) N(4) 176.9(3) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(24) -2.1(5) ? . . . . N(4) C(23) C(24) C(18) 2.1(5) ? . . . . N(4) C(23) C(24) C(19) -177.8(3) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(18) -178.8(3) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(19) 1.3(5) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Zn(1) O(6) 2.798(3) ? . 4_554 Cl(1) O(3) 3.480(3) ? . 4_555 Cl(1) N(3) 3.522(3) ? . 4_555 O(1) C(14) 3.455(6) ? . 2_645 O(1) C(26) 3.580(6) ? . 3_655 O(2) C(3) 3.303(5) ? . 4_555 O(3) Cl(1) 3.480(3) ? . 4_554 O(3) O(4) 2.802(4) ? . 4_554 O(3) O(6) 2.962(5) ? . 4_554 O(3) O(12) 2.544(5) ? . 2_645 O(3) C(9) 3.549(5) ? . 3_655 O(4) O(3) 2.802(4) ? . 4_555 O(4) O(12) 2.770(5) ? . . O(4) N(3) 3.362(5) ? . 4_555 O(4) C(9) 3.316(6) ? . 2_655 O(4) C(10) 3.486(5) ? . 2_655 O(4) C(11) 3.368(6) ? . 4_555 O(5) N(3) 3.475(5) ? . 4_555 O(5) C(4) 3.168(5) ? . 4_555 O(5) C(5) 3.182(6) ? . 4_555 O(5) C(6) 3.509(7) ? . 4_555 O(5) C(21) 3.536(6) ? . . O(5) C(25) 3.251(6) ? . 3_656 O(6) Zn(1) 2.798(3) ? . 4_555 O(6) O(3) 2.962(5) ? . 4_555 O(6) N(1) 3.274(4) ? . 4_555 O(6) N(2) 3.366(4) ? . 4_555 O(6) N(3) 3.112(5) ? . 4_555 O(6) C(1) 3.460(5) ? . 4_555 O(6) C(3) 3.063(6) ? . 4_555 O(6) C(4) 3.180(6) ? . 4_555 O(6) C(21) 3.446(5) ? . . O(6) C(26) 3.061(6) ? . 4_555 O(7) N(3) 3.167(5) ? . . O(7) C(4) 2.947(6) ? . . O(7) C(5) 3.095(5) ? . . O(7) C(6) 3.421(5) ? . . O(7) C(11) 3.435(5) ? . . O(7) C(12) 3.593(5) ? . . O(7) C(14) 3.348(7) ? . . O(7) C(22) 3.535(6) ? . . O(8) C(14) 3.455(6) ? . . O(8) C(26) 3.521(7) ? . 4_555 O(8) C(27) 3.547(8) ? . 1_655 O(9) N(4) 3.362(5) ? . . O(9) C(14) 3.422(6) ? . . O(9) C(16) 3.376(6) ? . . O(9) C(17) 3.413(6) ? . . O(9) C(18) 3.435(6) ? . . O(9) C(23) 3.316(5) ? . . O(9) C(24) 3.387(5) ? . . O(9) C(26) 3.343(7) ? . 4_555 O(10) C(7) 3.297(6) ? . 4_655 O(10) C(18) 3.425(6) ? . 3_756 O(10) C(28) 3.516(7) ? . 4_655 O(11) C(2) 3.558(7) ? . . O(11) C(16) 3.543(6) ? . . O(11) C(17) 3.441(7) ? . . O(11) C(19) 3.402(6) ? . 3_756 O(11) C(25) 3.506(9) ? . 3_756 O(11) C(27) 3.561(9) ? . 1_655 O(11) C(28) 3.457(10) ? . 1_655 O(12) O(3) 2.544(5) ? . 2_655 O(12) O(4) 2.770(5) ? . . O(12) N(4) 3.431(6) ? . 2_655 O(12) C(16) 3.484(6) ? . 2_655 N(1) O(6) 3.274(4) ? . 4_554 N(2) O(6) 3.366(4) ? . 4_554 N(3) Cl(1) 3.522(3) ? . 4_554 N(3) O(4) 3.362(5) ? . 4_554 N(3) O(5) 3.475(5) ? . 4_554 N(3) O(6) 3.112(5) ? . 4_554 N(3) O(7) 3.167(5) ? . . N(4) O(9) 3.362(5) ? . . N(4) O(12) 3.431(6) ? . 2_645 C(1) O(6) 3.460(5) ? . 4_554 C(2) O(11) 3.558(7) ? . . C(3) O(2) 3.303(5) ? . 4_554 C(3) O(6) 3.063(6) ? . 4_554 C(4) O(5) 3.168(5) ? . 4_554 C(4) O(6) 3.180(6) ? . 4_554 C(4) O(7) 2.947(6) ? . . C(5) O(5) 3.182(6) ? . 4_554 C(5) O(7) 3.095(5) ? . . C(6) O(5) 3.509(7) ? . 4_554 C(6) O(7) 3.421(5) ? . . C(7) O(10) 3.297(6) ? . 4_454 C(9) O(3) 3.549(5) ? . 3_655 C(9) O(4) 3.316(6) ? . 2_645 C(10) O(4) 3.486(5) ? . 2_645 C(11) O(4) 3.368(6) ? . 4_554 C(11) O(7) 3.435(5) ? . . C(12) O(7) 3.593(5) ? . . C(14) O(1) 3.455(6) ? . 2_655 C(14) O(7) 3.348(7) ? . . C(14) O(8) 3.455(6) ? . . C(14) O(9) 3.422(6) ? . . C(16) O(9) 3.376(6) ? . . C(16) O(11) 3.543(6) ? . . C(16) O(12) 3.484(6) ? . 2_645 C(17) O(9) 3.413(6) ? . . C(17) O(11) 3.441(7) ? . . C(18) O(9) 3.435(6) ? . . C(18) O(10) 3.425(6) ? . 3_756 C(18) C(18) 3.566(6) ? . 3_756 C(19) O(11) 3.402(6) ? . 3_756 C(21) O(5) 3.536(6) ? . . C(21) O(6) 3.446(5) ? . . C(22) O(7) 3.535(6) ? . . C(23) O(9) 3.316(5) ? . . C(24) O(9) 3.387(5) ? . . C(25) O(5) 3.251(6) ? . 3_656 C(25) O(11) 3.506(9) ? . 3_756 C(26) O(1) 3.580(6) ? . 3_655 C(26) O(6) 3.061(6) ? . 4_554 C(26) O(8) 3.521(7) ? . 4_554 C(26) O(9) 3.343(7) ? . 4_554 C(27) O(8) 3.547(8) ? . 1_455 C(27) O(11) 3.561(9) ? . 1_455 C(28) O(10) 3.516(7) ? . 4_454 C(28) O(11) 3.457(10) ? . 1_455 Cl(1) H(5) 3.408 ? . 4_555 Cl(1) H(10) 3.257 ? . 2_655 Cl(1) H(15) 3.334 ? . . Cl(1) H(23) 3.273 ? . . Cl(1) H(24) 3.454 ? . . Cl(1) H(30) 3.390 ? . 4_555 Cl(2) H(4) 3.032 ? . . Cl(2) H(9) 3.422 ? . 4_655 Cl(2) H(14) 3.356 ? . 4_655 Cl(2) H(17) 3.415 ? . . Cl(2) H(21) 3.107 ? . 3_756 Cl(2) H(22) 3.236 ? . 3_756 Cl(2) H(29) 2.901 ? . 4_555 Cl(2) H(31) 3.563 ? . 1_655 Cl(2) H(32) 3.523 ? . 1_655 O(1) H(6) 3.396 ? . 2_645 O(1) H(15) 3.282 ? . 2_645 O(1) H(16) 2.761 ? . 2_645 O(1) H(26) 3.076 ? . 3_656 O(1) H(28) 2.749 ? . 3_655 O(2) H(5) 2.712 ? . 4_555 O(2) H(6) 2.969 ? . 4_555 O(2) H(7) 3.069 ? . 2_645 O(2) H(23) 3.481 ? . 3_656 O(3) H(10) 3.497 ? . 3_655 O(4) H(10) 2.795 ? . 2_655 O(4) H(11) 3.108 ? . 2_655 O(4) H(32) 3.508 ? . . O(5) H(5) 3.145 ? . 4_555 O(5) H(7) 3.488 ? . 4_555 O(5) H(23) 2.725 ? . . O(5) H(25) 2.464 ? . 3_656 O(5) H(26) 3.395 ? . 3_656 O(5) H(32) 3.278 ? . . O(5) H(35) 3.365 ? . . O(6) H(2) 2.878 ? . 4_555 O(6) H(5) 2.534 ? . 4_555 O(6) H(15) 3.209 ? . . O(6) H(23) 3.135 ? . . O(6) H(24) 3.452 ? . . O(6) H(28) 3.530 ? . 4_555 O(6) H(30) 2.189 ? . 4_555 O(7) H(6) 3.451 ? . . O(7) H(7) 3.494 ? . . O(7) H(10) 2.819 ? . 2_655 O(7) H(15) 2.410 ? . . O(7) H(23) 3.541 ? . . O(7) H(24) 2.800 ? . . O(8) H(1) 3.495 ? . . O(8) H(4) 2.834 ? . . O(8) H(9) 3.596 ? . 4_655 O(8) H(13) 3.172 ? . 2_655 O(8) H(14) 2.824 ? . 4_655 O(8) H(16) 2.829 ? . . O(8) H(17) 3.196 ? . . O(8) H(28) 3.484 ? . 4_555 O(8) H(29) 2.778 ? . 4_555 O(8) H(31) 2.848 ? . 1_655 O(8) H(32) 3.425 ? . 1_655 O(9) H(3) 3.388 ? . 4_555 O(9) H(4) 3.103 ? . . O(9) H(16) 3.422 ? . . O(9) H(17) 2.597 ? . . O(9) H(21) 2.686 ? . 3_756 O(9) H(29) 2.531 ? . 4_555 O(9) H(30) 3.328 ? . 4_555 O(10) H(3) 3.182 ? . 4_555 O(10) H(8) 3.032 ? . 4_655 O(10) H(9) 2.385 ? . 4_655 O(10) H(14) 2.777 ? . 4_655 O(10) H(21) 2.773 ? . 3_756 O(10) H(22) 3.200 ? . 3_756 O(10) H(29) 2.934 ? . 4_555 O(10) H(33) 2.813 ? . 4_655 O(10) H(35) 3.524 ? . 4_655 O(11) H(4) 2.671 ? . . O(11) H(18) 3.182 ? . . O(11) H(20) 3.379 ? . . O(11) H(21) 3.330 ? . 3_756 O(11) H(22) 2.468 ? . 3_756 O(11) H(25) 3.397 ? . 3_756 O(11) H(27) 2.748 ? . 3_756 O(11) H(31) 3.448 ? . 1_655 O(11) H(32) 3.175 ? . 1_655 O(11) H(34) 2.709 ? . 1_655 O(12) H(11) 3.116 ? . 2_655 O(12) H(19) 3.311 ? . 2_655 C(3) H(23) 3.491 ? . 4_554 C(5) H(25) 3.534 ? . 2_655 C(6) H(25) 3.433 ? . 2_655 C(6) H(32) 3.525 ? . 4_554 C(6) H(35) 2.961 ? . . C(7) H(26) 3.311 ? . 3_656 C(7) H(32) 3.192 ? . 4_554 C(7) H(35) 3.134 ? . . C(8) H(26) 2.953 ? . 3_656 C(9) H(6) 3.396 ? . 2_645 C(9) H(26) 3.386 ? . 3_656 C(12) H(32) 3.312 ? . 4_554 C(12) H(35) 3.205 ? . . C(13) H(13) 3.404 ? . 3_555 C(13) H(16) 3.340 ? . 2_645 C(13) H(18) 3.202 ? . 1_455 C(13) H(26) 3.559 ? . 3_656 C(13) H(28) 3.023 ? . 3_655 C(14) H(30) 3.129 ? . 4_555 C(15) H(12) 3.244 ? . 1_655 C(15) H(31) 3.377 ? . 2_645 C(16) H(31) 3.319 ? . 2_645 C(17) H(31) 3.326 ? . 2_645 C(17) H(33) 3.225 ? . 2_645 C(18) H(21) 3.109 ? . 3_756 C(18) H(33) 3.082 ? . 2_645 C(19) H(7) 3.548 ? . 2_645 C(19) H(8) 2.990 ? . 2_645 C(20) H(2) 3.277 ? . 4_555 C(20) H(5) 2.998 ? . 4_555 C(20) H(7) 2.922 ? . 2_645 C(20) H(8) 3.297 ? . 2_645 C(21) H(2) 3.402 ? . 4_555 C(21) H(5) 2.869 ? . 4_555 C(21) H(7) 3.018 ? . 2_645 C(24) H(8) 3.456 ? . 2_645 C(24) H(21) 3.592 ? . 3_756 C(25) H(6) 3.414 ? . 4_555 C(25) H(12) 3.578 ? . 3_656 C(25) H(34) 2.911 ? . 3_656 C(26) H(13) 3.377 ? . 3_655 C(26) H(15) 3.534 ? . 4_554 C(26) H(16) 3.348 ? . 4_554 C(26) H(17) 3.521 ? . 4_554 C(27) H(19) 3.387 ? . 2_655 C(27) H(25) 3.490 ? . 3_656 C(28) H(8) 3.393 ? . . C(28) H(9) 3.296 ? . . C(28) H(25) 3.133 ? . 3_656 H(1) O(8) 3.495 ? . . H(1) H(20) 2.962 ? . 2_755 H(1) H(27) 3.541 ? . 4_554 H(2) O(6) 2.878 ? . 4_554 H(2) C(20) 3.277 ? . 4_554 H(2) C(21) 3.402 ? . 4_554 H(3) O(9) 3.388 ? . 4_554 H(3) O(10) 3.182 ? . 4_554 H(3) H(33) 2.936 ? . 1_655 H(3) H(34) 3.389 ? . 1_655 H(4) Cl(2) 3.032 ? . . H(4) O(8) 2.834 ? . . H(4) O(9) 3.103 ? . . H(4) O(11) 2.671 ? . . H(5) Cl(1) 3.408 ? . 4_554 H(5) O(2) 2.712 ? . 4_554 H(5) O(5) 3.145 ? . 4_554 H(5) O(6) 2.534 ? . 4_554 H(5) C(20) 2.998 ? . 4_554 H(5) C(21) 2.869 ? . 4_554 H(5) H(23) 2.552 ? . 4_554 H(6) O(1) 3.396 ? . 2_655 H(6) O(2) 2.969 ? . 4_554 H(6) O(7) 3.451 ? . . H(6) C(9) 3.396 ? . 2_655 H(6) C(25) 3.414 ? . 4_554 H(6) H(10) 2.826 ? . 2_655 H(6) H(26) 2.964 ? . 4_554 H(7) O(2) 3.069 ? . 2_655 H(7) O(5) 3.488 ? . 4_554 H(7) O(7) 3.494 ? . . H(7) C(19) 3.548 ? . 2_655 H(7) C(20) 2.922 ? . 2_655 H(7) C(21) 3.018 ? . 2_655 H(7) H(10) 3.467 ? . 2_655 H(7) H(23) 3.146 ? . 2_655 H(7) H(25) 3.448 ? . 2_655 H(8) O(10) 3.032 ? . 4_454 H(8) C(19) 2.990 ? . 2_655 H(8) C(20) 3.297 ? . 2_655 H(8) C(24) 3.456 ? . 2_655 H(8) C(28) 3.393 ? . . H(8) H(22) 3.015 ? . 2_655 H(8) H(25) 3.258 ? . 2_655 H(8) H(32) 3.505 ? . 4_554 H(8) H(33) 3.279 ? . . H(8) H(35) 2.644 ? . . H(9) Cl(2) 3.422 ? . 4_454 H(9) O(8) 3.596 ? . 4_454 H(9) O(10) 2.385 ? . 4_454 H(9) C(28) 3.296 ? . . H(9) H(26) 3.558 ? . 3_656 H(9) H(32) 3.151 ? . 4_554 H(9) H(33) 3.256 ? . . H(9) H(34) 3.245 ? . . H(9) H(35) 2.848 ? . . H(10) Cl(1) 3.257 ? . 2_645 H(10) O(3) 3.497 ? . 3_655 H(10) O(4) 2.795 ? . 2_645 H(10) O(7) 2.819 ? . 2_645 H(10) H(6) 2.826 ? . 2_645 H(10) H(7) 3.467 ? . 2_645 H(10) H(15) 2.878 ? . 2_645 H(10) H(16) 3.595 ? . 2_645 H(11) O(4) 3.108 ? . 2_645 H(11) O(12) 3.116 ? . 2_645 H(12) C(15) 3.244 ? . 1_455 H(12) C(25) 3.578 ? . 3_656 H(12) H(16) 3.508 ? . 2_645 H(12) H(18) 2.417 ? . 1_455 H(12) H(19) 3.223 ? . 1_455 H(12) H(26) 3.070 ? . 3_656 H(12) H(27) 3.173 ? . 3_656 H(12) H(34) 3.405 ? . . H(13) O(8) 3.172 ? . 2_645 H(13) C(13) 3.404 ? . 3_555 H(13) C(26) 3.377 ? . 3_655 H(13) H(13) 2.638 ? . 3_555 H(13) H(14) 3.343 ? . 3_555 H(13) H(16) 3.114 ? . 2_645 H(13) H(18) 3.290 ? . 1_455 H(13) H(19) 3.339 ? . 1_455 H(13) H(19) 3.473 ? . 3_655 H(13) H(28) 3.562 ? . 1_455 H(13) H(28) 2.524 ? . 3_655 H(13) H(29) 3.444 ? . 3_655 H(14) Cl(2) 3.356 ? . 4_454 H(14) O(8) 2.824 ? . 4_454 H(14) O(10) 2.777 ? . 4_454 H(14) H(13) 3.343 ? . 3_555 H(14) H(18) 3.499 ? . 1_455 H(14) H(28) 3.359 ? . 3_655 H(14) H(29) 3.450 ? . 1_455 H(14) H(31) 3.571 ? . 4_554 H(15) Cl(1) 3.334 ? . . H(15) O(1) 3.282 ? . 2_655 H(15) O(6) 3.209 ? . . H(15) O(7) 2.410 ? . . H(15) C(26) 3.534 ? . 4_555 H(15) H(10) 2.878 ? . 2_655 H(15) H(28) 3.540 ? . 4_555 H(15) H(30) 2.827 ? . 4_555 H(16) O(1) 2.761 ? . 2_655 H(16) O(8) 2.829 ? . . H(16) O(9) 3.422 ? . . H(16) C(13) 3.340 ? . 2_655 H(16) C(26) 3.348 ? . 4_555 H(16) H(10) 3.595 ? . 2_655 H(16) H(12) 3.508 ? . 2_655 H(16) H(13) 3.114 ? . 2_655 H(16) H(28) 3.146 ? . 4_555 H(16) H(29) 3.289 ? . 4_555 H(16) H(30) 3.050 ? . 4_555 H(17) Cl(2) 3.415 ? . . H(17) O(8) 3.196 ? . . H(17) O(9) 2.597 ? . . H(17) C(26) 3.521 ? . 4_555 H(17) H(29) 3.313 ? . 4_555 H(17) H(30) 2.979 ? . 4_555 H(18) O(11) 3.182 ? . . H(18) C(13) 3.202 ? . 1_655 H(18) H(12) 2.417 ? . 1_655 H(18) H(13) 3.290 ? . 1_655 H(18) H(14) 3.499 ? . 1_655 H(19) O(12) 3.311 ? . 2_645 H(19) C(27) 3.387 ? . 2_645 H(19) H(12) 3.223 ? . 1_655 H(19) H(13) 3.339 ? . 1_655 H(19) H(13) 3.473 ? . 3_655 H(19) H(31) 2.621 ? . 2_645 H(20) O(11) 3.379 ? . . H(20) H(1) 2.962 ? . 2_745 H(20) H(22) 3.199 ? . 3_756 H(20) H(27) 3.367 ? . 3_756 H(20) H(31) 3.364 ? . 2_645 H(20) H(33) 3.377 ? . 2_645 H(21) Cl(2) 3.107 ? . 3_756 H(21) O(9) 2.686 ? . 3_756 H(21) O(10) 2.773 ? . 3_756 H(21) O(11) 3.330 ? . 3_756 H(21) C(18) 3.109 ? . 3_756 H(21) C(24) 3.592 ? . 3_756 H(21) H(21) 2.902 ? . 3_756 H(21) H(33) 3.114 ? . 2_645 H(22) Cl(2) 3.236 ? . 3_756 H(22) O(10) 3.200 ? . 3_756 H(22) O(11) 2.468 ? . 3_756 H(22) H(8) 3.015 ? . 2_645 H(22) H(20) 3.199 ? . 3_756 H(23) Cl(1) 3.273 ? . . H(23) O(2) 3.481 ? . 3_656 H(23) O(5) 2.725 ? . . H(23) O(6) 3.135 ? . . H(23) O(7) 3.541 ? . . H(23) C(3) 3.491 ? . 4_555 H(23) H(5) 2.552 ? . 4_555 H(23) H(7) 3.146 ? . 2_645 H(24) Cl(1) 3.454 ? . . H(24) O(6) 3.452 ? . . H(24) O(7) 2.800 ? . . H(25) O(5) 2.464 ? . 3_656 H(25) O(11) 3.397 ? . 3_756 H(25) C(5) 3.534 ? . 2_645 H(25) C(6) 3.433 ? . 2_645 H(25) C(27) 3.490 ? . 3_656 H(25) C(28) 3.133 ? . 3_656 H(25) H(7) 3.448 ? . 2_645 H(25) H(8) 3.258 ? . 2_645 H(25) H(32) 2.898 ? . 3_656 H(25) H(34) 2.521 ? . 3_656 H(25) H(35) 3.113 ? . 3_656 H(26) O(1) 3.076 ? . 3_656 H(26) O(5) 3.395 ? . 3_656 H(26) C(7) 3.311 ? . 3_656 H(26) C(8) 2.953 ? . 3_656 H(26) C(9) 3.386 ? . 3_656 H(26) C(13) 3.559 ? . 3_656 H(26) H(6) 2.964 ? . 4_555 H(26) H(9) 3.558 ? . 3_656 H(26) H(12) 3.070 ? . 3_656 H(26) H(34) 2.982 ? . 3_656 H(26) H(35) 3.475 ? . 3_656 H(27) O(11) 2.748 ? . 3_756 H(27) H(1) 3.541 ? . 4_555 H(27) H(12) 3.173 ? . 3_656 H(27) H(20) 3.367 ? . 3_756 H(27) H(34) 2.750 ? . 3_656 H(28) O(1) 2.749 ? . 3_655 H(28) O(6) 3.530 ? . 4_554 H(28) O(8) 3.484 ? . 4_554 H(28) C(13) 3.023 ? . 3_655 H(28) H(13) 3.562 ? . 1_655 H(28) H(13) 2.524 ? . 3_655 H(28) H(14) 3.359 ? . 3_655 H(28) H(15) 3.540 ? . 4_554 H(28) H(16) 3.146 ? . 4_554 H(29) Cl(2) 2.901 ? . 4_554 H(29) O(8) 2.778 ? . 4_554 H(29) O(9) 2.531 ? . 4_554 H(29) O(10) 2.934 ? . 4_554 H(29) H(13) 3.444 ? . 3_655 H(29) H(14) 3.450 ? . 1_655 H(29) H(16) 3.289 ? . 4_554 H(29) H(17) 3.313 ? . 4_554 H(30) Cl(1) 3.390 ? . 4_554 H(30) O(6) 2.189 ? . 4_554 H(30) O(9) 3.328 ? . 4_554 H(30) C(14) 3.129 ? . 4_554 H(30) H(15) 2.827 ? . 4_554 H(30) H(16) 3.050 ? . 4_554 H(30) H(17) 2.979 ? . 4_554 H(31) Cl(2) 3.563 ? . 1_455 H(31) O(8) 2.848 ? . 1_455 H(31) O(11) 3.448 ? . 1_455 H(31) C(15) 3.377 ? . 2_655 H(31) C(16) 3.319 ? . 2_655 H(31) C(17) 3.326 ? . 2_655 H(31) H(14) 3.571 ? . 4_555 H(31) H(19) 2.621 ? . 2_655 H(31) H(20) 3.364 ? . 2_655 H(32) Cl(2) 3.523 ? . 1_455 H(32) O(4) 3.508 ? . . H(32) O(5) 3.278 ? . . H(32) O(8) 3.425 ? . 1_455 H(32) O(11) 3.175 ? . 1_455 H(32) C(6) 3.525 ? . 4_555 H(32) C(7) 3.192 ? . 4_555 H(32) C(12) 3.312 ? . 4_555 H(32) H(8) 3.505 ? . 4_555 H(32) H(9) 3.151 ? . 4_555 H(32) H(25) 2.898 ? . 3_656 H(33) O(10) 2.813 ? . 4_454 H(33) C(17) 3.225 ? . 2_655 H(33) C(18) 3.082 ? . 2_655 H(33) H(3) 2.936 ? . 1_455 H(33) H(8) 3.279 ? . . H(33) H(9) 3.256 ? . . H(33) H(20) 3.377 ? . 2_655 H(33) H(21) 3.114 ? . 2_655 H(34) O(11) 2.709 ? . 1_455 H(34) C(25) 2.911 ? . 3_656 H(34) H(3) 3.389 ? . 1_455 H(34) H(9) 3.245 ? . . H(34) H(12) 3.405 ? . . H(34) H(25) 2.521 ? . 3_656 H(34) H(26) 2.982 ? . 3_656 H(34) H(27) 2.750 ? . 3_656 H(35) O(5) 3.365 ? . . H(35) O(10) 3.524 ? . 4_454 H(35) C(6) 2.961 ? . . H(35) C(7) 3.134 ? . . H(35) C(12) 3.205 ? . . H(35) H(8) 2.644 ? . . H(35) H(9) 2.848 ? . . H(35) H(25) 3.113 ? . 3_656 H(35) H(26) 3.475 ? . 3_656 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #===END data___TQTN3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710278' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C43 H38 N6 ' _chemical_formula_moiety 'C43 H38 N6 ' _chemical_formula_weight 638.81 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 6.3047(4) _cell_length_b 14.2601(7) _cell_length_c 19.4859(7) _cell_angle_alpha 74.541(7) _cell_angle_beta 85.476(9) _cell_angle_gamma 88.788(10) _cell_volume 1683.25(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 4361 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 173.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_diffrn 1.260 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 676.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.979 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.989 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 14.62 _diffrn_reflns_number 13327 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.021 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.949 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.949 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7323 _reflns_number_gt 5799 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1102 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7323 _refine_ls_number_parameters 443 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.076 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0390P)^2^+0.4827P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 0.20 _refine_diff_density_min -0.16 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N(1) N 0.4178(2) 0.15791(8) 0.79942(6) 0.0289(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.23459(19) 0.15830(8) 0.58783(6) 0.0268(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.5008(2) 0.38255(9) 0.83650(7) 0.0306(2) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.3109(2) -0.05027(9) 0.94223(6) 0.0292(2) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.2150(2) 0.09770(9) 0.43046(6) 0.0288(2) Uani 1.00 1 d . . . N(6) N -0.12513(19) 0.34679(9) 0.60688(6) 0.0273(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.5146(2) 0.08853(11) 0.76223(8) 0.0314(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.4845(2) 0.11813(11) 0.68253(8) 0.0306(3) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.2534(2) 0.12943(11) 0.66529(7) 0.0286(3) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.5431(2) 0.24755(11) 0.78355(8) 0.0327(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.4144(2) 0.33091(10) 0.79896(8) 0.0293(3) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.2127(2) 0.35239(11) 0.77129(8) 0.0352(3) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.1011(2) 0.43035(12) 0.78221(8) 0.0363(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.0797(3) 0.56849(12) 0.83827(9) 0.0431(4) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.1661(3) 0.61755(13) 0.88044(10) 0.0511(5) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.3636(3) 0.58957(13) 0.90773(10) 0.0496(4) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4735(3) 0.51346(12) 0.89194(9) 0.0407(4) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.3877(2) 0.46061(10) 0.84879(8) 0.0308(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.1870(2) 0.48764(11) 0.82219(8) 0.0322(3) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.3942(2) 0.11546(11) 0.87723(8) 0.0313(3) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.2432(2) 0.03093(11) 0.89948(7) 0.0291(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.0348(2) 0.04237(12) 0.87608(9) 0.0365(3) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C -0.1039(2) -0.03286(12) 0.89753(9) 0.0370(3) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C -0.1745(2) -0.20286(13) 0.96839(8) 0.0371(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C -0.1073(2) -0.28543(13) 1.01511(9) 0.0398(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.0977(2) -0.28941(12) 1.03931(8) 0.0371(3) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2334(2) -0.21271(11) 1.01486(8) 0.0327(3) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.1697(2) -0.12654(11) 0.96575(7) 0.0274(3) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C -0.0393(2) -0.12132(11) 0.94355(7) 0.0297(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.2552(2) 0.07579(11) 0.55620(8) 0.0311(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.3381(2) 0.11006(10) 0.47886(8) 0.0272(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.5422(2) 0.15336(11) 0.46186(9) 0.0349(3) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.6190(2) 0.18287(12) 0.39262(9) 0.0389(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.5580(3) 0.20222(14) 0.26475(10) 0.0526(5) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.4263(3) 0.19118(15) 0.21548(10) 0.0608(5) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.2243(3) 0.15014(14) 0.23673(9) 0.0520(5) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.1572(2) 0.11868(12) 0.30764(9) 0.0385(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.2904(2) 0.12895(10) 0.35994(8) 0.0295(3) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.4932(2) 0.17189(11) 0.33844(8) 0.0348(3) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.0394(2) 0.21262(11) 0.56862(8) 0.0297(3) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.0483(2) 0.31416(10) 0.57824(7) 0.0261(3) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.2356(2) 0.36999(11) 0.55490(8) 0.0305(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.2404(2) 0.46223(11) 0.56158(8) 0.0320(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.0545(2) 0.59451(11) 0.60345(9) 0.0380(3) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C -0.1233(3) 0.62697(12) 0.63409(10) 0.0444(4) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C -0.3040(2) 0.56767(12) 0.65513(9) 0.0416(4) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C -0.3030(2) 0.47620(11) 0.64551(8) 0.0340(3) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C -0.1207(2) 0.43997(10) 0.61431(7) 0.0270(3) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.0609(2) 0.50048(10) 0.59266(8) 0.0286(3) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4506 0.0235 0.7837 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.6687 0.0834 0.7692 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.5591 0.1806 0.6605 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.5519 0.0685 0.6607 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.1780 0.0670 0.6866 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.1849 0.1792 0.6866 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.5964 0.2652 0.7326 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.6677 0.2361 0.8126 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.1557 0.3125 0.7452 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H -0.0332 0.4461 0.7632 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H -0.0534 0.5886 0.8195 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.0919 0.6711 0.8914 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.4216 0.6239 0.9375 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.6084 0.4960 0.9101 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.3427 0.1664 0.9005 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.5355 0.0936 0.8943 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H -0.0074 0.1024 0.8455 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H -0.2435 -0.0262 0.8817 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H -0.3136 -0.2003 0.9525 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H -0.1991 -0.3402 1.0313 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.1419 -0.3462 1.0731 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.3726 -0.2171 1.0310 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.1148 0.0443 0.5597 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.3541 0.0271 0.5828 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.6244 0.1616 0.4986 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.7569 0.2108 0.3806 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.6946 0.2305 0.2496 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.4719 0.2115 0.1661 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.1328 0.1440 0.2017 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.0206 0.0899 0.3216 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H -0.0829 0.1773 0.5988 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.0167 0.2168 0.5182 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.3567 0.3433 0.5348 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.3644 0.5009 0.5454 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.1757 0.6355 0.5892 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H -0.1251 0.6903 0.6413 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H -0.4279 0.5912 0.6762 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . 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N(1) C(4) 1.4655(19) yes . . N(1) C(14) 1.4718(17) yes . . N(2) C(3) 1.4685(17) yes . . N(2) C(24) 1.466(2) yes . . N(2) C(34) 1.4604(18) yes . . N(3) C(5) 1.319(2) yes . . N(3) C(12) 1.373(2) yes . . N(4) C(15) 1.3183(17) yes . . N(4) C(22) 1.3769(19) yes . . N(5) C(25) 1.316(2) yes . . N(5) C(32) 1.3757(18) yes . . N(6) C(35) 1.3207(18) yes . . N(6) C(42) 1.376(2) yes . . C(1) C(2) 1.523(2) yes . . C(2) C(3) 1.517(2) yes . . C(4) C(5) 1.507(2) yes . . C(5) C(6) 1.416(2) yes . . C(6) C(7) 1.359(2) yes . . C(7) C(13) 1.411(2) yes . . C(8) C(9) 1.362(2) yes . . C(8) C(13) 1.418(2) yes . . C(9) C(10) 1.401(2) yes . . C(10) C(11) 1.366(2) yes . . C(11) C(12) 1.412(2) yes . . C(12) C(13) 1.412(2) yes . . C(14) C(15) 1.501(2) yes . . C(15) C(16) 1.417(2) yes . . C(16) C(17) 1.354(2) yes . . C(17) C(23) 1.412(2) yes . . C(18) C(19) 1.365(2) yes . . C(18) C(23) 1.410(2) yes . . C(19) C(20) 1.405(2) yes . . C(20) C(21) 1.361(2) yes . . C(21) C(22) 1.4142(19) yes . . C(22) C(23) 1.414(2) yes . . C(24) C(25) 1.509(2) yes . . C(25) C(26) 1.416(2) yes . . C(26) C(27) 1.355(2) yes . . C(27) C(33) 1.412(2) yes . . C(28) C(29) 1.359(3) yes . . C(28) C(33) 1.414(2) yes . . C(29) C(30) 1.398(3) yes . . C(30) C(31) 1.369(2) yes . . C(31) C(32) 1.409(2) yes . . C(32) C(33) 1.413(2) yes . . C(34) C(35) 1.512(2) yes . . C(35) C(36) 1.413(2) yes . . C(36) C(37) 1.357(2) yes . . C(37) C(43) 1.409(2) yes . . C(38) C(39) 1.359(2) yes . . C(38) C(43) 1.411(2) yes . . C(39) C(40) 1.401(2) yes . . C(40) C(41) 1.366(2) yes . . C(41) C(42) 1.411(2) yes . . C(42) C(43) 1.416(2) yes . . C(1) H(1) 0.990 no . . C(1) H(2) 0.990 no . . C(2) H(3) 0.990 no . . C(2) H(4) 0.990 no . . C(3) H(5) 0.990 no . . C(3) H(6) 0.990 no . . C(4) H(7) 0.990 no . . C(4) H(8) 0.990 no . . C(6) H(9) 0.950 no . . C(7) H(10) 0.950 no . . C(8) H(11) 0.950 no . . C(9) H(12) 0.950 no . . C(10) H(13) 0.950 no . . C(11) H(14) 0.950 no . . C(14) H(15) 0.990 no . . C(14) H(16) 0.990 no . . C(16) H(17) 0.950 no . . C(17) H(18) 0.950 no . . C(18) H(19) 0.950 no . . C(19) H(20) 0.950 no . . C(20) H(21) 0.950 no . . C(21) H(22) 0.950 no . . C(24) H(23) 0.990 no . . C(24) H(24) 0.990 no . . C(26) H(25) 0.950 no . . C(27) H(26) 0.950 no . . C(28) H(27) 0.950 no . . C(29) H(28) 0.950 no . . C(30) H(29) 0.950 no . . C(31) H(30) 0.950 no . . C(34) H(31) 0.990 no . . C(34) H(32) 0.990 no . . C(36) H(33) 0.950 no . . C(37) H(34) 0.950 no . . C(38) H(35) 0.950 no . . C(39) H(36) 0.950 no . . C(40) H(37) 0.950 no . . C(41) H(38) 0.950 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) N(1) C(4) 111.31(11) yes . . . C(1) N(1) C(14) 111.59(10) yes . . . C(4) N(1) C(14) 109.20(12) yes . . . C(3) N(2) C(24) 112.70(10) yes . . . C(3) N(2) C(34) 112.31(11) yes . . . C(24) N(2) C(34) 110.84(12) yes . . . C(5) N(3) C(12) 117.70(13) yes . . . C(15) N(4) C(22) 117.82(12) yes . . . C(25) N(5) C(32) 117.65(12) yes . . . C(35) N(6) C(42) 117.62(12) yes . . . N(1) C(1) C(2) 112.73(11) yes . . . C(1) C(2) C(3) 113.77(12) yes . . . N(2) C(3) C(2) 111.26(11) yes . . . N(1) C(4) C(5) 111.97(12) yes . . . N(3) C(5) C(4) 117.28(13) yes . . . N(3) C(5) C(6) 123.08(14) yes . . . C(4) C(5) C(6) 119.61(14) yes . . . C(5) C(6) C(7) 119.67(16) yes . . . C(6) C(7) C(13) 119.24(15) yes . . . C(9) C(8) C(13) 120.50(17) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.37(18) yes . . . C(9) C(10) C(11) 120.65(19) yes . . . C(10) C(11) C(12) 120.38(17) yes . . . N(3) C(12) C(11) 118.22(14) yes . . . N(3) C(12) C(13) 122.67(15) yes . . . C(11) C(12) C(13) 119.07(14) yes . . . C(7) C(13) C(8) 123.37(15) yes . . . C(7) C(13) C(12) 117.62(14) yes . . . C(8) C(13) C(12) 118.99(16) yes . . . N(1) C(14) C(15) 113.14(13) yes . . . N(4) C(15) C(14) 117.49(13) yes . . . N(4) C(15) C(16) 123.13(13) yes . . . C(14) C(15) C(16) 119.34(12) yes . . . C(15) C(16) C(17) 119.57(14) yes . . . C(16) C(17) C(23) 119.50(15) yes . . . C(19) C(18) C(23) 120.62(15) yes . . . C(18) C(19) C(20) 119.95(15) yes . . . C(19) C(20) C(21) 120.69(14) yes . . . C(20) C(21) C(22) 120.75(15) yes . . . N(4) C(22) C(21) 119.24(13) yes . . . N(4) C(22) C(23) 122.30(12) yes . . . C(21) C(22) C(23) 118.45(13) yes . . . C(17) C(23) C(18) 122.89(14) yes . . . C(17) C(23) C(22) 117.64(13) yes . . . C(18) C(23) C(22) 119.47(12) yes . . . N(2) C(24) C(25) 110.14(11) yes . . . N(5) C(25) C(24) 117.61(12) yes . . . N(5) C(25) C(26) 123.38(13) yes . . . C(24) C(25) C(26) 119.01(14) yes . . . C(25) C(26) C(27) 119.31(16) yes . . . C(26) C(27) C(33) 119.72(15) yes . . . C(29) C(28) C(33) 120.48(18) yes . . . C(28) C(29) C(30) 120.63(17) yes . . . C(29) C(30) C(31) 120.54(19) yes . . . C(30) C(31) C(32) 120.10(16) yes . . . N(5) C(32) C(31) 118.06(13) yes . . . N(5) C(32) C(33) 122.57(14) yes . . . C(31) C(32) C(33) 119.37(13) yes . . . C(27) C(33) C(28) 123.76(16) yes . . . C(27) C(33) C(32) 117.36(13) yes . . . C(28) C(33) C(32) 118.87(16) yes . . . N(2) C(34) C(35) 111.80(12) yes . . . N(6) C(35) C(34) 117.08(12) yes . . . N(6) C(35) C(36) 123.43(14) yes . . . C(34) C(35) C(36) 119.47(13) yes . . . C(35) C(36) C(37) 119.22(14) yes . . . C(36) C(37) C(43) 119.85(13) yes . . . C(39) C(38) C(43) 120.67(15) yes . . . C(38) C(39) C(40) 120.47(16) yes . . . C(39) C(40) C(41) 120.33(16) yes . . . C(40) C(41) C(42) 120.69(14) yes . . . N(6) C(42) C(41) 118.76(12) yes . . . N(6) C(42) C(43) 122.50(13) yes . . . C(41) C(42) C(43) 118.73(13) yes . . . C(37) C(43) C(38) 123.52(14) yes . . . C(37) C(43) C(42) 117.37(13) yes . . . C(38) C(43) C(42) 119.11(14) yes . . . N(1) C(1) H(1) 109.0 no . . . N(1) C(1) H(2) 109.0 no . . . C(2) C(1) H(1) 109.0 no . . . C(2) C(1) H(2) 109.0 no . . . H(1) C(1) H(2) 107.8 no . . . C(1) C(2) H(3) 108.8 no . . . C(1) C(2) H(4) 108.8 no . . . C(3) C(2) H(3) 108.8 no . . . C(3) C(2) H(4) 108.8 no . . . H(3) C(2) H(4) 107.7 no . . . N(2) C(3) H(5) 109.4 no . . . N(2) C(3) H(6) 109.4 no . . . C(2) C(3) H(5) 109.4 no . . . C(2) C(3) H(6) 109.4 no . . . H(5) C(3) H(6) 108.0 no . . . N(1) C(4) H(7) 109.2 no . . . N(1) C(4) H(8) 109.2 no . . . C(5) C(4) H(7) 109.2 no . . . C(5) C(4) H(8) 109.2 no . . . H(7) C(4) H(8) 107.9 no . . . C(5) C(6) H(9) 120.2 no . . . C(7) C(6) H(9) 120.2 no . . . C(6) C(7) H(10) 120.4 no . . . C(13) C(7) H(10) 120.4 no . . . C(9) C(8) H(11) 119.7 no . . . C(13) C(8) H(11) 119.8 no . . . C(8) C(9) H(12) 119.8 no . . . C(10) C(9) H(12) 119.8 no . . . C(9) C(10) H(13) 119.7 no . . . C(11) C(10) H(13) 119.7 no . . . C(10) C(11) H(14) 119.8 no . . . C(12) C(11) H(14) 119.8 no . . . N(1) C(14) H(15) 109.0 no . . . N(1) C(14) H(16) 109.0 no . . . C(15) C(14) H(15) 109.0 no . . . C(15) C(14) H(16) 108.9 no . . . H(15) C(14) H(16) 107.7 no . . . C(15) C(16) H(17) 120.2 no . . . C(17) C(16) H(17) 120.2 no . . . C(16) C(17) H(18) 120.3 no . . . C(23) C(17) H(18) 120.2 no . . . C(19) C(18) H(19) 119.7 no . . . C(23) C(18) H(19) 119.7 no . . . C(18) C(19) H(20) 120.0 no . . . C(20) C(19) H(20) 120.0 no . . . C(19) C(20) H(21) 119.7 no . . . C(21) C(20) H(21) 119.7 no . . . C(20) C(21) H(22) 119.6 no . . . C(22) C(21) H(22) 119.6 no . . . N(2) C(24) H(23) 109.6 no . . . N(2) C(24) H(24) 109.6 no . . . C(25) C(24) H(23) 109.6 no . . . C(25) C(24) H(24) 109.6 no . . . H(23) C(24) H(24) 108.2 no . . . C(25) C(26) H(25) 120.3 no . . . C(27) C(26) H(25) 120.4 no . . . C(26) C(27) H(26) 120.1 no . . . C(33) C(27) H(26) 120.1 no . . . C(29) C(28) H(27) 119.7 no . . . C(33) C(28) H(27) 119.8 no . . . C(28) C(29) H(28) 119.7 no . . . C(30) C(29) H(28) 119.7 no . . . C(29) C(30) H(29) 119.7 no . . . C(31) C(30) H(29) 119.7 no . . . C(30) C(31) H(30) 120.0 no . . . C(32) C(31) H(30) 119.9 no . . . N(2) C(34) H(31) 109.3 no . . . N(2) C(34) H(32) 109.3 no . . . C(35) C(34) H(31) 109.3 no . . . C(35) C(34) H(32) 109.3 no . . . H(31) C(34) H(32) 107.9 no . . . C(35) C(36) H(33) 120.4 no . . . C(37) C(36) H(33) 120.4 no . . . C(36) C(37) H(34) 120.1 no . . . C(43) C(37) H(34) 120.1 no . . . C(39) C(38) H(35) 119.7 no . . . C(43) C(38) H(35) 119.7 no . . . C(38) C(39) H(36) 119.8 no . . . C(40) C(39) H(36) 119.8 no . . . C(39) C(40) H(37) 119.8 no . . . C(41) C(40) H(37) 119.8 no . . . C(40) C(41) H(38) 119.7 no . . . C(42) C(41) H(38) 119.7 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) N(1) C(4) C(5) 160.26(12) ? . . . . C(1) N(1) C(4) H(7) 39.2 ? . . . . C(1) N(1) C(4) H(8) -78.6 ? . . . . C(4) N(1) C(1) C(2) -73.98(15) ? . . . . C(4) N(1) C(1) H(1) 164.8 ? . . . . C(4) N(1) C(1) H(2) 47.3 ? . . . . C(1) N(1) C(14) C(15) -64.45(16) ? . . . . C(1) N(1) C(14) H(15) 174.2 ? . . . . C(1) N(1) C(14) H(16) 56.9 ? . . . . C(14) N(1) C(1) C(2) 163.75(12) ? . . . . C(14) N(1) C(1) H(1) 42.5 ? . . . . C(14) N(1) C(1) H(2) -74.9 ? . . . . C(4) N(1) C(14) C(15) 172.07(12) ? . . . . C(4) N(1) C(14) H(15) 50.7 ? . . . . C(4) N(1) C(14) H(16) -66.6 ? . . . . C(14) N(1) C(4) C(5) -76.10(15) ? . . . . C(14) N(1) C(4) H(7) 162.8 ? . . . . C(14) N(1) C(4) H(8) 45.0 ? . . . . C(3) N(2) C(24) C(25) -153.16(12) ? . . . . C(3) N(2) C(24) H(23) 86.1 ? . . . . C(3) N(2) C(24) H(24) -32.5 ? . . . . C(24) N(2) C(3) C(2) 80.98(15) ? . . . . C(24) N(2) C(3) H(5) -39.9 ? . . . . C(24) N(2) C(3) H(6) -158.0 ? . . . . C(3) N(2) C(34) C(35) 72.29(14) ? . . . . C(3) N(2) C(34) H(31) -48.8 ? . . . . C(3) N(2) C(34) H(32) -166.6 ? . . . . C(34) N(2) C(3) C(2) -152.97(12) ? . . . . C(34) N(2) C(3) H(5) 86.1 ? . . . . C(34) N(2) C(3) H(6) -32.0 ? . . . . C(24) N(2) C(34) C(35) -160.66(10) ? . . . . C(24) N(2) C(34) H(31) 78.3 ? . . . . C(24) N(2) C(34) H(32) -39.6 ? . . . . C(34) N(2) C(24) C(25) 80.00(14) ? . . . . C(34) N(2) C(24) H(23) -40.7 ? . . . . C(34) N(2) C(24) H(24) -159.2 ? . . . . C(5) N(3) C(12) C(11) 176.84(12) ? . . . . C(5) N(3) C(12) C(13) -0.86(19) ? . . . . C(12) N(3) C(5) C(4) 177.89(11) ? . . . . C(12) N(3) C(5) C(6) -0.06(16) ? . . . . C(15) N(4) C(22) C(21) -176.43(14) ? . . . . C(15) N(4) C(22) C(23) 2.4(2) ? . . . . C(22) N(4) C(15) C(14) 176.81(13) ? . . . . C(22) N(4) C(15) C(16) -1.0(2) ? . . . . C(25) N(5) C(32) C(31) -178.14(14) ? . . . . C(25) N(5) C(32) C(33) 0.8(2) ? . . . . C(32) N(5) C(25) C(24) 179.98(9) ? . . . . C(32) N(5) C(25) C(26) -0.1(2) ? . . . . C(35) N(6) C(42) C(41) -179.27(12) ? . . . . C(35) N(6) C(42) C(43) -0.09(17) ? . . . . C(42) N(6) C(35) C(34) -178.46(11) ? . . . . C(42) N(6) C(35) C(36) -0.26(19) ? . . . . N(1) C(1) C(2) C(3) -58.07(17) ? . . . . N(1) C(1) C(2) H(3) 63.4 ? . . . . N(1) C(1) C(2) H(4) -179.5 ? . . . . H(1) C(1) C(2) C(3) 63.2 ? . . . . H(1) C(1) C(2) H(3) -175.3 ? . . . . H(1) C(1) C(2) H(4) -58.2 ? . . . . H(2) C(1) C(2) C(3) -179.3 ? . . . . H(2) C(1) C(2) H(3) -57.8 ? . . . . H(2) C(1) C(2) H(4) 59.2 ? . . . . C(1) C(2) C(3) N(2) 179.80(12) ? . . . . C(1) C(2) C(3) H(5) -59.2 ? . . . . C(1) C(2) C(3) H(6) 58.8 ? . . . . H(3) C(2) C(3) N(2) 58.3 ? . . . . H(3) C(2) C(3) H(5) 179.3 ? . . . . H(3) C(2) C(3) H(6) -62.6 ? . . . . H(4) C(2) C(3) N(2) -58.7 ? . . . . H(4) C(2) C(3) H(5) 62.3 ? . . . . H(4) C(2) C(3) H(6) -179.6 ? . . . . N(1) C(4) C(5) N(3) 131.77(13) ? . . . . N(1) C(4) C(5) C(6) -50.20(17) ? . . . . H(7) C(4) C(5) N(3) -107.1 ? . . . . H(7) C(4) C(5) C(6) 71.0 ? . . . . H(8) C(4) C(5) N(3) 10.7 ? . . . . H(8) C(4) C(5) C(6) -171.2 ? . . . . N(3) C(5) C(6) C(7) 1.1(2) ? . . . . N(3) C(5) C(6) H(9) -178.9 ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(7) -176.83(12) ? . . . . C(4) C(5) C(6) H(9) 3.2 ? . . . . C(5) C(6) C(7) C(13) -1.1(2) ? . . . . C(5) C(6) C(7) H(10) 178.9 ? . . . . H(9) C(6) C(7) C(13) 178.9 ? . . . . H(9) C(6) C(7) H(10) -1.1 ? . . . . C(6) C(7) C(13) C(8) -178.00(13) ? . . . . C(6) C(7) C(13) C(12) 0.3(2) ? . . . . H(10) C(7) C(13) C(8) 2.1 ? . . . . H(10) C(7) C(13) C(12) -179.7 ? . . . . C(9) C(8) C(13) C(7) 176.34(14) ? . . . . C(9) C(8) C(13) C(12) -1.9(2) ? . . . . C(13) C(8) C(9) C(10) 0.9(2) ? . . . . C(13) C(8) C(9) H(12) -179.1 ? . . . . H(11) C(8) C(9) C(10) -179.1 ? . . . . H(11) C(8) C(9) H(12) 0.9 ? . . . . H(11) C(8) C(13) C(7) -3.6 ? . . . . H(11) C(8) C(13) C(12) 178.2 ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 0.7(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) H(13) -179.3 ? . . . . H(12) C(9) C(10) C(11) -179.3 ? . . . . H(12) C(9) C(10) H(13) 0.7 ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) -1.1(2) ? . . . . C(9) C(10) C(11) H(14) 178.9 ? . . . . H(13) C(10) C(11) C(12) 178.9 ? . . . . H(13) C(10) C(11) H(14) -1.1 ? . . . . C(10) C(11) C(12) N(3) -177.73(13) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(13) 0.06(18) ? . . . . H(14) C(11) C(12) N(3) 2.3 ? . . . . H(14) C(11) C(12) C(13) -179.9 ? . . . . N(3) C(12) C(13) C(7) 0.8(2) ? . . . . N(3) C(12) C(13) C(8) 179.11(12) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(7) -176.92(13) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(8) 1.4(2) ? . . . . N(1) C(14) C(15) N(4) 128.52(14) ? . . . . N(1) C(14) C(15) C(16) -53.56(19) ? . . . . H(15) C(14) C(15) N(4) -110.1 ? . . . . H(15) C(14) C(15) C(16) 67.8 ? . . . . H(16) C(14) C(15) N(4) 7.2 ? . . . . H(16) C(14) C(15) C(16) -174.9 ? . . . . N(4) C(15) C(16) C(17) -0.5(2) ? . . . . N(4) C(15) C(16) H(17) 179.5 ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -178.27(16) ? . . . . C(14) C(15) C(16) H(17) 1.7 ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(23) 0.7(2) ? . . . . C(15) C(16) C(17) H(18) -179.3 ? . . . . H(17) C(16) C(17) C(23) -179.3 ? . . . . H(17) C(16) C(17) H(18) 0.7 ? . . . . C(16) C(17) C(23) C(18) 179.82(17) ? . . . . C(16) C(17) C(23) C(22) 0.6(2) ? . . . . H(18) C(17) C(23) C(18) -0.1 ? . . . . H(18) C(17) C(23) C(22) -179.4 ? . . . . C(19) C(18) C(23) C(17) -177.35(17) ? . . . . C(19) C(18) C(23) C(22) 1.9(2) ? . . . . C(23) C(18) C(19) C(20) 0.5(2) ? . . . . C(23) C(18) C(19) H(20) -179.5 ? . . . . H(19) C(18) C(19) C(20) -179.5 ? . . . . H(19) C(18) C(19) H(20) 0.5 ? . . . . H(19) C(18) C(23) C(17) 2.7 ? . . . . H(19) C(18) C(23) C(22) -178.1 ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) -2.2(2) ? . . . . C(18) C(19) C(20) H(21) 177.8 ? . . . . H(20) C(19) C(20) C(21) 177.9 ? . . . . H(20) C(19) C(20) H(21) -2.1 ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 1.4(2) ? . . . . C(19) C(20) C(21) H(22) -178.6 ? . . . . H(21) C(20) C(21) C(22) -178.6 ? . . . . H(21) C(20) C(21) H(22) 1.4 ? . . . . C(20) C(21) C(22) N(4) 179.86(15) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(23) 1.0(2) ? . . . . H(22) C(21) C(22) N(4) -0.1 ? . . . . H(22) C(21) C(22) C(23) -178.9 ? . . . . N(4) C(22) C(23) C(17) -2.1(2) ? . . . . N(4) C(22) C(23) C(18) 178.58(14) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(17) 176.65(15) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(18) -2.6(2) ? . . . . N(2) C(24) C(25) N(5) -117.92(14) ? . . . . N(2) C(24) C(25) C(26) 62.16(17) ? . . . . H(23) C(24) C(25) N(5) 2.8 ? . . . . H(23) C(24) C(25) C(26) -177.1 ? . . . . H(24) C(24) C(25) N(5) 121.4 ? . . . . H(24) C(24) C(25) C(26) -58.5 ? . . . . N(5) C(25) C(26) C(27) -1.0(2) ? . . . . N(5) C(25) C(26) H(25) 179.0 ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(27) 178.96(14) ? . . . . C(24) C(25) C(26) H(25) -1.1 ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(33) 1.3(2) ? . . . . C(25) C(26) C(27) H(26) -178.7 ? . . . . H(25) C(26) C(27) C(33) -178.7 ? . . . . H(25) C(26) C(27) H(26) 1.3 ? . . . . C(26) C(27) C(33) C(28) 178.71(16) ? . . . . C(26) C(27) C(33) C(32) -0.6(2) ? . . . . H(26) C(27) C(33) C(28) -1.2 ? . . . . H(26) C(27) C(33) C(32) 179.5 ? . . . . C(29) C(28) C(33) C(27) -178.56(18) ? . . . . C(29) C(28) C(33) C(32) 0.7(2) ? . . . . C(33) C(28) C(29) C(30) 0.3(3) ? . . . . C(33) C(28) C(29) H(28) -179.6 ? . . . . H(27) C(28) C(29) C(30) -179.6 ? . . . . H(27) C(28) C(29) H(28) 0.4 ? . . . . H(27) C(28) C(33) C(27) 1.4 ? . . . . H(27) C(28) C(33) C(32) -179.2 ? . . . . C(28) C(29) C(30) C(31) -1.2(3) ? . . . . C(28) C(29) C(30) H(29) 178.8 ? . . . . H(28) C(29) C(30) C(31) 178.8 ? . . . . H(28) C(29) C(30) H(29) -1.2 ? . . . . C(29) C(30) C(31) C(32) 1.1(2) ? . . . . C(29) C(30) C(31) H(30) -178.9 ? . . . . H(29) C(30) C(31) C(32) -178.9 ? . . . . H(29) C(30) C(31) H(30) 1.1 ? . . . . C(30) C(31) C(32) N(5) 178.99(15) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(33) -0.0(2) ? . . . . H(30) C(31) C(32) N(5) -1.0 ? . . . . H(30) C(31) C(32) C(33) 180.0 ? . . . . N(5) C(32) C(33) C(27) -0.5(2) ? . . . . N(5) C(32) C(33) C(28) -179.83(15) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(27) 178.46(15) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(28) -0.9(2) ? . . . . N(2) C(34) C(35) N(6) -138.17(12) ? . . . . N(2) C(34) C(35) C(36) 43.56(17) ? . . . . H(31) C(34) C(35) N(6) -17.1 ? . . . . H(31) C(34) C(35) C(36) 164.7 ? . . . . H(32) C(34) C(35) N(6) 100.8 ? . . . . H(32) C(34) C(35) C(36) -77.5 ? . . . . N(6) C(35) C(36) C(37) -0.2(2) ? . . . . N(6) C(35) C(36) H(33) 179.8 ? . . . . C(34) C(35) C(36) C(37) 177.91(13) ? . . . . C(34) C(35) C(36) H(33) -2.1 ? . . . . C(35) C(36) C(37) C(43) 1.1(2) ? . . . . C(35) C(36) C(37) H(34) -178.9 ? . . . . H(33) C(36) C(37) C(43) -178.9 ? . . . . H(33) C(36) C(37) H(34) 1.1 ? . . . . C(36) C(37) C(43) C(38) 178.16(15) ? . . . . C(36) C(37) C(43) C(42) -1.4(2) ? . . . . H(34) C(37) C(43) C(38) -1.8 ? . . . . H(34) C(37) C(43) C(42) 178.7 ? . . . . C(39) C(38) C(43) C(37) -179.66(16) ? . . . . C(39) C(38) C(43) C(42) -0.1(2) ? . . . . C(43) C(38) C(39) C(40) -0.4(2) ? . . . . C(43) C(38) C(39) H(36) 179.7 ? . . . . H(35) C(38) C(39) C(40) 179.7 ? . . . . H(35) C(38) C(39) H(36) -0.3 ? . . . . H(35) C(38) C(43) C(37) 0.3 ? . . . . H(35) C(38) C(43) C(42) 179.9 ? . . . . C(38) C(39) C(40) C(41) 0.4(2) ? . . . . C(38) C(39) C(40) H(37) -179.6 ? . . . . H(36) C(39) C(40) C(41) -179.5 ? . . . . H(36) C(39) C(40) H(37) 0.5 ? . . . . C(39) C(40) C(41) C(42) -0.03(19) ? . . . . C(39) C(40) C(41) H(38) 180.0 ? . . . . H(37) C(40) C(41) C(42) 180.0 ? . . . . H(37) C(40) C(41) H(38) 0.0 ? . . . . C(40) C(41) C(42) N(6) 178.77(13) ? . . . . C(40) C(41) C(42) C(43) -0.4(2) ? . . . . H(38) C(41) C(42) N(6) -1.2 ? . . . . H(38) C(41) C(42) C(43) 179.6 ? . . . . N(6) C(42) C(43) C(37) 0.9(2) ? . . . . N(6) C(42) C(43) C(38) -178.67(13) ? . . . . C(41) C(42) C(43) C(37) -179.91(13) ? . . . . C(41) C(42) C(43) C(38) 0.5(2) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 C(5) C(41) 3.5243(19) ? . 1_655 C(9) C(19) 3.591(2) ? . 1_565 C(12) C(19) 3.509(2) ? . 2_557 C(17) C(30) 3.594(2) ? . 2_556 C(19) C(9) 3.591(2) ? . 1_545 C(19) C(12) 3.509(2) ? . 2_557 C(24) C(26) 3.578(2) ? . 2_656 C(26) C(24) 3.578(2) ? . 2_656 C(30) C(17) 3.594(2) ? . 2_556 C(35) C(38) 3.538(2) ? . 2_566 C(37) C(41) 3.456(2) ? . 1_655 C(37) C(42) 3.4752(19) ? . 2_566 C(37) C(43) 3.596(2) ? . 2_566 C(38) C(35) 3.538(2) ? . 2_566 C(41) C(5) 3.5243(19) ? . 1_455 C(41) C(37) 3.456(2) ? . 1_455 C(42) C(37) 3.4752(19) ? . 2_566 C(43) C(37) 3.596(2) ? . 2_566 N(1) H(18) 3.476 ? . 1_655 N(3) H(10) 3.203 ? . 1_655 N(3) H(20) 3.011 ? . 2_557 N(3) H(21) 2.922 ? . 2_657 N(3) H(22) 3.141 ? . 2_657 N(3) H(38) 3.315 ? . 1_655 N(4) H(16) 3.298 ? . 2_657 N(4) H(18) 2.950 ? . 1_655 N(4) H(19) 3.139 ? . 1_655 N(5) H(4) 3.553 ? . 2_656 N(5) H(23) 2.893 ? . 2_556 N(5) H(24) 3.247 ? . 2_656 N(5) H(26) 3.362 ? . 1_455 N(5) H(36) 3.035 ? . 2_566 N(6) H(3) 3.037 ? . 1_455 N(6) H(7) 2.885 ? . 1_455 N(6) H(34) 3.595 ? . 2_566 C(1) H(17) 3.567 ? . 1_655 C(1) H(18) 2.975 ? . 1_655 C(2) H(31) 3.078 ? . 1_655 C(3) H(30) 3.544 ? . 2_556 C(4) H(17) 3.568 ? . 1_655 C(4) H(38) 3.097 ? . 1_655 C(5) H(20) 3.510 ? . 2_557 C(5) H(38) 2.841 ? . 1_655 C(6) H(38) 3.045 ? . 1_655 C(7) H(21) 3.055 ? . 2_557 C(8) H(14) 3.250 ? . 1_455 C(8) H(21) 3.446 ? . 2_557 C(8) H(27) 3.216 ? . 2_666 C(9) H(27) 2.947 ? . 2_666 C(9) H(28) 3.271 ? . 2_666 C(10) H(14) 3.450 ? . 2_667 C(10) H(20) 3.584 ? . 2_557 C(10) H(27) 3.472 ? . 2_666 C(10) H(28) 2.984 ? . 2_666 C(11) H(11) 3.272 ? . 1_655 C(11) H(13) 3.484 ? . 2_667 C(11) H(20) 3.023 ? . 2_557 C(11) H(21) 3.344 ? . 2_657 C(12) H(20) 2.708 ? . 2_557 C(12) H(21) 3.599 ? . 2_657 C(12) H(37) 3.502 ? . 1_655 C(13) H(20) 3.067 ? . 2_557 C(13) H(21) 3.138 ? . 2_557 C(14) H(18) 3.008 ? . 1_655 C(14) H(22) 3.058 ? . 2_657 C(15) H(18) 3.334 ? . 1_655 C(16) H(2) 3.172 ? . 1_455 C(16) H(8) 3.588 ? . 1_455 C(16) H(16) 3.230 ? . 1_455 C(17) H(2) 3.052 ? . 1_455 C(17) H(16) 2.866 ? . 1_455 C(17) H(29) 2.826 ? . 2_556 C(18) H(12) 3.036 ? . 1_545 C(18) H(15) 2.860 ? . 2_557 C(18) H(22) 3.004 ? . 1_455 C(18) H(28) 3.371 ? . 2_556 C(18) H(29) 3.185 ? . 2_556 C(19) H(12) 2.839 ? . 1_545 C(19) H(15) 2.964 ? . 2_557 C(19) H(22) 3.415 ? . 1_455 C(20) H(12) 3.083 ? . 1_545 C(20) H(13) 3.193 ? . 1_545 C(20) H(14) 3.405 ? . 2_657 C(20) H(15) 3.541 ? . 2_557 C(21) H(8) 3.395 ? . 2_657 C(21) H(12) 3.443 ? . 1_545 C(21) H(13) 3.253 ? . 1_545 C(21) H(15) 3.413 ? . 2_657 C(21) H(16) 3.202 ? . 2_657 C(21) H(19) 3.004 ? . 1_655 C(22) H(16) 3.554 ? . 2_657 C(22) H(19) 3.413 ? . 1_655 C(23) H(12) 3.442 ? . 1_545 C(23) H(15) 3.377 ? . 2_557 C(23) H(29) 3.036 ? . 2_556 C(24) H(30) 3.286 ? . 2_556 C(25) H(24) 3.124 ? . 2_656 C(25) H(36) 3.488 ? . 2_566 C(26) H(24) 2.973 ? . 2_656 C(26) H(32) 3.483 ? . 1_655 C(26) H(35) 3.401 ? . 2_666 C(27) H(23) 3.548 ? . 2_656 C(27) H(24) 2.907 ? . 2_656 C(27) H(30) 3.220 ? . 1_655 C(27) H(35) 3.035 ? . 2_666 C(27) H(36) 3.585 ? . 2_566 C(27) H(37) 3.379 ? . 2_566 C(28) H(1) 3.591 ? . 2_656 C(28) H(30) 3.415 ? . 1_655 C(28) H(37) 3.498 ? . 2_566 C(29) H(1) 3.139 ? . 2_656 C(29) H(13) 3.497 ? . 2_666 C(29) H(19) 3.371 ? . 2_556 C(30) H(1) 3.267 ? . 2_656 C(30) H(2) 3.414 ? . 2_656 C(30) H(4) 3.556 ? . 2_656 C(30) H(18) 3.254 ? . 2_556 C(30) H(19) 3.564 ? . 2_556 C(30) H(27) 3.520 ? . 1_455 C(31) H(4) 3.157 ? . 2_656 C(31) H(5) 3.396 ? . 2_556 C(31) H(23) 3.360 ? . 2_556 C(31) H(26) 3.226 ? . 1_455 C(31) H(27) 3.419 ? . 1_455 C(31) H(36) 3.137 ? . 2_566 C(32) H(4) 3.083 ? . 2_656 C(32) H(23) 3.558 ? . 2_556 C(32) H(24) 3.175 ? . 2_656 C(32) H(26) 3.565 ? . 1_455 C(32) H(36) 2.754 ? . 2_566 C(33) H(4) 3.442 ? . 2_656 C(33) H(24) 3.022 ? . 2_656 C(33) H(30) 3.521 ? . 1_655 C(33) H(36) 3.079 ? . 2_566 C(33) H(37) 3.333 ? . 2_566 C(34) H(3) 3.369 ? . 1_455 C(34) H(25) 3.225 ? . 1_455 C(35) H(35) 3.548 ? . 2_566 C(36) H(34) 3.326 ? . 2_666 C(36) H(38) 3.384 ? . 1_655 C(37) H(34) 3.079 ? . 2_666 C(37) H(38) 2.908 ? . 1_655 C(38) H(26) 3.142 ? . 2_666 C(38) H(32) 3.127 ? . 2_566 C(39) H(26) 3.246 ? . 2_666 C(39) H(32) 3.232 ? . 2_566 C(40) H(34) 3.424 ? . 1_455 C(41) H(7) 3.087 ? . 1_455 C(41) H(34) 2.929 ? . 1_455 C(42) H(7) 3.344 ? . 1_455 C(42) H(34) 3.472 ? . 2_566 C(43) H(38) 3.593 ? . 1_655 H(1) C(28) 3.591 ? . 2_656 H(1) C(29) 3.139 ? . 2_656 H(1) C(30) 3.267 ? . 2_656 H(1) H(18) 2.769 ? . 1_655 H(1) H(28) 3.269 ? . 2_656 H(1) H(29) 3.490 ? . 2_656 H(2) C(16) 3.172 ? . 1_655 H(2) C(17) 3.052 ? . 1_655 H(2) C(30) 3.414 ? . 2_656 H(2) H(5) 3.508 ? . 1_655 H(2) H(17) 2.678 ? . 1_655 H(2) H(18) 2.426 ? . 1_655 H(2) H(29) 3.371 ? . 2_656 H(2) H(31) 3.489 ? . 1_655 H(3) N(6) 3.037 ? . 1_655 H(3) C(34) 3.369 ? . 1_655 H(3) H(31) 2.478 ? . 1_655 H(4) N(5) 3.553 ? . 2_656 H(4) C(30) 3.556 ? . 2_656 H(4) C(31) 3.157 ? . 2_656 H(4) C(32) 3.083 ? . 2_656 H(4) C(33) 3.442 ? . 2_656 H(4) H(30) 3.458 ? . 2_656 H(4) H(31) 2.807 ? . 1_655 H(5) C(31) 3.396 ? . 2_556 H(5) H(2) 3.508 ? . 1_455 H(5) H(30) 2.634 ? . 2_556 H(7) N(6) 2.885 ? . 1_655 H(7) C(41) 3.087 ? . 1_655 H(7) C(42) 3.344 ? . 1_655 H(7) H(38) 2.484 ? . 1_655 H(8) C(16) 3.588 ? . 1_655 H(8) C(21) 3.395 ? . 2_657 H(8) H(9) 3.334 ? . 1_655 H(8) H(10) 3.445 ? . 1_655 H(8) H(17) 2.762 ? . 1_655 H(8) H(21) 3.352 ? . 2_657 H(8) H(22) 2.978 ? . 2_657 H(9) H(8) 3.334 ? . 1_455 H(9) H(38) 3.282 ? . 1_655 H(10) N(3) 3.203 ? . 1_455 H(10) H(8) 3.445 ? . 1_455 H(10) H(21) 3.155 ? . 2_557 H(11) C(11) 3.272 ? . 1_455 H(11) H(14) 2.773 ? . 1_455 H(11) H(21) 3.561 ? . 2_557 H(11) H(27) 3.391 ? . 2_666 H(12) C(18) 3.036 ? . 1_565 H(12) C(19) 2.839 ? . 1_565 H(12) C(20) 3.083 ? . 1_565 H(12) C(21) 3.443 ? . 1_565 H(12) C(23) 3.442 ? . 1_565 H(12) H(19) 3.435 ? . 1_565 H(12) H(20) 3.132 ? . 1_565 H(12) H(21) 3.521 ? . 1_565 H(12) H(27) 2.961 ? . 2_666 H(12) H(28) 3.214 ? . 2_666 H(12) H(29) 3.154 ? . 2_566 H(13) C(11) 3.484 ? . 2_667 H(13) C(20) 3.193 ? . 1_565 H(13) C(21) 3.253 ? . 1_565 H(13) C(29) 3.497 ? . 2_666 H(13) H(14) 2.999 ? . 2_667 H(13) H(19) 3.131 ? . 1_665 H(13) H(20) 3.249 ? . 1_665 H(13) H(21) 3.179 ? . 1_565 H(13) H(22) 3.261 ? . 1_565 H(13) H(28) 2.713 ? . 2_666 H(14) C(8) 3.250 ? . 1_655 H(14) C(10) 3.450 ? . 2_667 H(14) C(20) 3.405 ? . 2_657 H(14) H(11) 2.773 ? . 1_655 H(14) H(13) 2.999 ? . 2_667 H(14) H(20) 3.365 ? . 2_557 H(14) H(21) 2.591 ? . 2_657 H(15) C(18) 2.860 ? . 2_557 H(15) C(19) 2.964 ? . 2_557 H(15) C(20) 3.541 ? . 2_557 H(15) C(21) 3.413 ? . 2_657 H(15) C(23) 3.377 ? . 2_557 H(15) H(19) 3.022 ? . 2_557 H(15) H(20) 3.194 ? . 2_557 H(15) H(22) 2.545 ? . 2_657 H(16) N(4) 3.298 ? . 2_657 H(16) C(16) 3.230 ? . 1_655 H(16) C(17) 2.866 ? . 1_655 H(16) C(21) 3.202 ? . 2_657 H(16) C(22) 3.554 ? . 2_657 H(16) H(17) 2.957 ? . 1_655 H(16) H(18) 2.234 ? . 1_655 H(16) H(22) 2.665 ? . 2_657 H(17) C(1) 3.567 ? . 1_455 H(17) C(4) 3.568 ? . 1_455 H(17) H(2) 2.678 ? . 1_455 H(17) H(8) 2.762 ? 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. 2_557 H(21) C(11) 3.344 ? . 2_657 H(21) C(12) 3.599 ? . 2_657 H(21) C(13) 3.138 ? . 2_557 H(21) H(8) 3.352 ? . 2_657 H(21) H(10) 3.155 ? . 2_557 H(21) H(11) 3.561 ? . 2_557 H(21) H(12) 3.521 ? . 1_545 H(21) H(13) 3.179 ? . 1_545 H(21) H(14) 2.591 ? . 2_657 H(22) N(3) 3.141 ? . 2_657 H(22) C(14) 3.058 ? . 2_657 H(22) C(18) 3.004 ? . 1_655 H(22) C(19) 3.415 ? . 1_655 H(22) H(8) 2.978 ? . 2_657 H(22) H(13) 3.261 ? . 1_545 H(22) H(15) 2.545 ? . 2_657 H(22) H(16) 2.665 ? . 2_657 H(22) H(19) 2.379 ? . 1_655 H(22) H(20) 3.189 ? . 1_655 H(23) N(5) 2.893 ? . 2_556 H(23) C(27) 3.548 ? . 2_656 H(23) C(31) 3.360 ? . 2_556 H(23) C(32) 3.558 ? . 2_556 H(23) H(23) 3.359 ? . 2_556 H(23) H(30) 2.672 ? . 2_556 H(24) N(5) 3.247 ? . 2_656 H(24) C(25) 3.124 ? . 2_656 H(24) C(26) 2.973 ? . 2_656 H(24) C(27) 2.907 ? . 2_656 H(24) C(32) 3.175 ? . 2_656 H(24) C(33) 3.022 ? . 2_656 H(24) H(25) 3.465 ? . 2_656 H(24) H(26) 3.353 ? . 2_656 H(24) H(30) 3.106 ? . 2_556 H(25) C(34) 3.225 ? . 1_655 H(25) H(24) 3.465 ? . 2_656 H(25) H(31) 2.842 ? . 1_655 H(25) H(32) 2.696 ? . 1_655 H(25) H(35) 3.171 ? . 2_666 H(26) N(5) 3.362 ? . 1_655 H(26) C(31) 3.226 ? . 1_655 H(26) C(32) 3.565 ? . 1_655 H(26) C(38) 3.142 ? . 2_666 H(26) C(39) 3.246 ? . 2_666 H(26) H(24) 3.353 ? . 2_656 H(26) H(30) 2.774 ? . 1_655 H(26) H(32) 3.271 ? . 1_655 H(26) H(35) 2.469 ? . 2_666 H(26) H(36) 2.687 ? . 2_666 H(26) H(37) 3.456 ? . 2_566 H(27) C(8) 3.216 ? . 2_666 H(27) C(9) 2.947 ? . 2_666 H(27) C(10) 3.472 ? . 2_666 H(27) C(30) 3.520 ? . 1_655 H(27) C(31) 3.419 ? . 1_655 H(27) H(11) 3.391 ? . 2_666 H(27) H(12) 2.961 ? . 2_666 H(27) H(29) 3.176 ? . 1_655 H(27) H(30) 3.000 ? . 1_655 H(27) H(37) 3.575 ? . 2_566 H(28) C(9) 3.271 ? . 2_666 H(28) C(10) 2.984 ? . 2_666 H(28) C(18) 3.371 ? . 2_556 H(28) H(1) 3.269 ? . 2_656 H(28) H(12) 3.214 ? . 2_666 H(28) H(13) 2.713 ? . 2_666 H(28) H(18) 3.409 ? . 2_556 H(28) H(19) 2.633 ? . 2_556 H(29) C(17) 2.826 ? . 2_556 H(29) C(18) 3.185 ? . 2_556 H(29) C(23) 3.036 ? . 2_556 H(29) H(1) 3.490 ? . 2_656 H(29) H(2) 3.371 ? . 2_656 H(29) H(12) 3.154 ? . 2_566 H(29) H(18) 2.680 ? . 2_556 H(29) H(19) 3.029 ? . 2_556 H(29) H(27) 3.176 ? . 1_455 H(30) C(3) 3.544 ? . 2_556 H(30) C(24) 3.286 ? . 2_556 H(30) C(27) 3.220 ? . 1_455 H(30) C(28) 3.415 ? . 1_455 H(30) C(33) 3.521 ? . 1_455 H(30) H(4) 3.458 ? . 2_656 H(30) H(5) 2.634 ? . 2_556 H(30) H(23) 2.672 ? . 2_556 H(30) H(24) 3.106 ? . 2_556 H(30) H(26) 2.774 ? . 1_455 H(30) H(27) 3.000 ? . 1_455 H(30) H(36) 3.486 ? . 2_566 H(31) C(2) 3.078 ? . 1_455 H(31) H(2) 3.489 ? . 1_455 H(31) H(3) 2.478 ? . 1_455 H(31) H(4) 2.807 ? . 1_455 H(31) H(25) 2.842 ? . 1_455 H(32) C(26) 3.483 ? . 1_455 H(32) C(38) 3.127 ? . 2_566 H(32) C(39) 3.232 ? . 2_566 H(32) H(25) 2.696 ? . 1_455 H(32) H(26) 3.271 ? . 1_455 H(32) H(35) 2.868 ? . 2_566 H(32) H(36) 3.064 ? . 2_566 H(33) H(34) 2.889 ? . 2_666 H(33) H(38) 3.454 ? . 1_655 H(34) N(6) 3.595 ? . 2_566 H(34) C(36) 3.326 ? . 2_666 H(34) C(37) 3.079 ? . 2_666 H(34) C(40) 3.424 ? . 1_655 H(34) C(41) 2.929 ? . 1_655 H(34) C(42) 3.472 ? . 2_566 H(34) H(33) 2.889 ? . 2_666 H(34) H(34) 2.365 ? . 2_666 H(34) H(37) 3.496 ? . 1_655 H(34) H(38) 2.625 ? . 1_655 H(35) C(26) 3.401 ? . 2_666 H(35) C(27) 3.035 ? . 2_666 H(35) C(35) 3.548 ? . 2_566 H(35) H(25) 3.171 ? . 2_666 H(35) H(26) 2.469 ? . 2_666 H(35) H(32) 2.868 ? . 2_566 H(35) H(37) 3.091 ? . 1_655 H(36) N(5) 3.035 ? . 2_566 H(36) C(25) 3.488 ? . 2_566 H(36) C(27) 3.585 ? . 2_566 H(36) C(31) 3.137 ? . 2_566 H(36) C(32) 2.754 ? . 2_566 H(36) C(33) 3.079 ? . 2_566 H(36) H(26) 2.687 ? . 2_666 H(36) H(30) 3.486 ? . 2_566 H(36) H(32) 3.064 ? . 2_566 H(37) C(12) 3.502 ? . 1_455 H(37) C(27) 3.379 ? . 2_566 H(37) C(28) 3.498 ? . 2_566 H(37) C(33) 3.333 ? . 2_566 H(37) H(26) 3.456 ? . 2_566 H(37) H(27) 3.575 ? . 2_566 H(37) H(34) 3.496 ? . 1_455 H(37) H(35) 3.091 ? . 1_455 H(38) N(3) 3.315 ? . 1_455 H(38) C(4) 3.097 ? . 1_455 H(38) C(5) 2.841 ? . 1_455 H(38) C(6) 3.045 ? . 1_455 H(38) C(36) 3.384 ? . 1_455 H(38) C(37) 2.908 ? . 1_455 H(38) C(43) 3.593 ? . 1_455 H(38) H(7) 2.484 ? . 1_455 H(38) H(9) 3.282 ? . 1_455 H(38) H(33) 3.454 ? . 1_455 H(38) H(34) 2.625 ? . 1_455 #=========================================================================== #== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #=========================================================================== #== # End of CIF data___t-Bu2enQ2-55-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710279' #=========================================================================== #== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H38 N4 ' _chemical_formula_moiety 'C30 H38 N4 ' _chemical_formula_weight 454.66 _chemical_melting_point ? #=========================================================================== #== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,1/2+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #--------------------------------------------------------------------------- #-- _cell_length_a 36.380(2) _cell_length_b 12.3584(5) _cell_length_c 11.9292(7) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 97.8141(10) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 5313.5(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 4104 _cell_measurement_theta_min 1.7 _cell_measurement_theta_max 28.7 _cell_measurement_temperature 173.1 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_diffrn 1.137 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1968.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.067 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.774 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.980 #=========================================================================== #== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_type 'Mo K\/Ya' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \/Yw _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 28088 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.042 _diffrn_reflns_theta_max 28.69 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 28.69 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_min -49 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 #=========================================================================== #== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6801 _reflns_number_gt 4476 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\/Ys(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_all 0.0824 _refine_ls_R_factor_gt 0.0493 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1431 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1180 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 6801 _refine_ls_number_parameters 516 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\/Ys^2^(Fo^2^)+(0.0741P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 0.21 _refine_diff_density_min -0.27 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #=========================================================================== #== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N(1) N 0.77785(3) 0.35322(8) 0.42933(9) 0.0322(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.85735(3) 0.24901(8) 0.59340(10) 0.0352(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.97137(3) 0.37243(9) 0.48982(11) 0.0412(3) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.89791(3) 0.52486(9) 0.56936(10) 0.0367(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.75782(3) 0.30587(10) 0.51704(11) 0.0326(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.81692(3) 0.37074(11) 0.47528(13) 0.0370(3) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.83728(3) 0.26428(11) 0.49397(12) 0.0355(3) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.83485(4) 0.18669(13) 0.40604(14) 0.0483(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.85364(4) 0.09234(14) 0.42242(15) 0.0540(4) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.89563(5) -0.02497(13) 0.55372(18) 0.0594(4) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.91604(5) -0.03892(13) 0.65617(19) 0.0627(5) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.91792(5) 0.04290(13) 0.73836(17) 0.0548(4) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.89884(4) 0.13763(12) 0.71600(14) 0.0445(3) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.87678(3) 0.15353(10) 0.61106(12) 0.0370(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.87539(4) 0.07191(12) 0.52737(14) 0.0452(3) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.75952(3) 0.44731(11) 0.36715(12) 0.0372(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.75831(5) 0.54747(12) 0.44186(16) 0.0496(4) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.71995(4) 0.41435(15) 0.31907(17) 0.0525(4) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.78002(5) 0.47370(15) 0.26673(15) 0.0507(4) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.99511(4) 0.45928(11) 0.54250(13) 0.0391(3) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.93586(4) 0.37084(12) 0.53394(16) 0.0453(3) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.91219(3) 0.46757(10) 0.49252(12) 0.0354(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.90568(3) 0.49029(11) 0.37559(12) 0.0369(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.88268(3) 0.57329(11) 0.33698(12) 0.0357(3) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.84109(4) 0.72185(11) 0.38373(13) 0.0401(3) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.82599(4) 0.77952(12) 0.46315(14) 0.0480(3) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.83518(5) 0.75428(13) 0.57844(14) 0.0506(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.85893(4) 0.67111(12) 0.61250(13) 0.0448(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.87479(3) 0.60949(10) 0.53179(11) 0.0345(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.86606(3) 0.63584(10) 0.41569(11) 0.0333(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.9881(2) 0.2670(6) 0.4598(4) 0.0485(14) Uani 0.50 1 d P . . C(28) C 0.9963(2) 0.2017(5) 0.5686(6) 0.0790(19) Uani 0.50 1 d P . . C(29) C 1.0223(2) 0.2873(6) 0.4031(8) 0.072(2) Uani 0.50 1 d P . . C(30) C 0.9605(2) 0.2032(6) 0.3741(6) 0.0700(19) Uani 0.50 1 d P . . C(31) C 1.02809(18) 0.2728(5) 0.4650(6) 0.0591(15) Uani 0.50 1 d P . . C(32) C 0.99780(17) 0.2248(5) 0.6327(6) 0.0752(17) Uani 0.50 1 d P . . C(33) C 0.9674(2) 0.1842(6) 0.4328(8) 0.080(2) Uani 0.50 1 d P . . C(34) C 0.99037(18) 0.2637(6) 0.5109(4) 0.0482(13) Uani 0.50 1 d P . . H(1) H 0.7369(3) 0.3539(10) 0.5325(10) 0.033(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(2) H 0.7748(3) 0.2989(10) 0.5913(11) 0.038(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(3) H 0.8198(4) 0.4135(12) 0.5513(12) 0.048(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(4) H 0.8292(4) 0.4113(12) 0.4192(12) 0.043(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(5) H 0.8194(4) 0.2031(12) 0.3352(13) 0.059(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(6) H 0.8525(4) 0.0353(13) 0.3633(14) 0.060(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(7) H 0.8936(5) -0.0812(15) 0.4947(15) 0.074(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(8) H 0.9288(5) -0.1046(16) 0.6732(15) 0.080(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(9) H 0.9329(5) 0.0332(13) 0.8149(15) 0.064(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(10) H 0.8997(4) 0.1946(12) 0.7711(12) 0.049(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(11) H 0.7424(5) 0.5319(13) 0.5078(15) 0.073(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(12) H 0.7468(4) 0.6085(13) 0.3956(13) 0.056(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(13) H 0.7841(4) 0.5709(12) 0.4746(12) 0.055(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(14) H 0.7026(5) 0.4032(14) 0.3820(14) 0.068(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(15) H 0.7194(4) 0.3506(14) 0.2705(14) 0.063(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(16) H 0.7077(4) 0.4752(13) 0.2722(14) 0.063(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(17) H 0.7826(5) 0.4059(15) 0.2195(14) 0.072(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(18) H 0.7643(5) 0.5285(14) 0.2176(14) 0.065(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(19) H 0.8054(5) 0.5064(12) 0.2900(13) 0.059(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(20) H 0.9815(4) 0.4975(12) 0.6011(12) 0.049(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(21) H 1.0175(4) 0.4294(12) 0.5881(13) 0.057(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(22) H 0.9388(4) 0.3703(12) 0.6193(13) 0.051(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(23) H 0.9213(4) 0.3027(12) 0.5076(12) 0.049(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(24) H 0.9179(4) 0.4458(11) 0.3223(12) 0.043(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(25) H 0.8771(3) 0.5899(11) 0.2555(12) 0.042(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(26) H 0.8354(4) 0.7390(11) 0.3035(13) 0.048(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(27) H 0.8086(4) 0.8428(13) 0.4394(12) 0.062(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(28) H 0.8241(5) 0.7998(14) 0.6365(15) 0.077(5) Uiso 1.00 1 . . . . H(29) H 0.8663(4) 0.6527(12) 0.6945(13) 0.051(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(30) H 0.9445(10) 0.163(2) 0.452(2) 0.034(7) Uiso 0.50 1 . P . . H(31) H 0.9512(10) 0.249(2) 0.319(2) 0.049(11) Uiso 0.50 1 . P . . H(32) H 0.9381(11) 0.199(3) 0.390(3) 0.059(11) Uiso 0.50 1 . P . . H(33) H 0.9801(12) 0.121(3) 0.430(4) 0.088(14) Uiso 0.50 1 . P . . H(34) H 1.0333(10) 0.217(3) 0.393(3) 0.069(10) Uiso 0.50 1 . P . . H(35) H 1.0408(10) 0.200(3) 0.477(3) 0.069(10) Uiso 0.50 1 . P . . H(36) H 1.0434(8) 0.323(2) 0.510(2) 0.038(7) Uiso 0.50 1 . P . . H(37) H 0.9725(9) 0.201(2) 0.644(2) 0.050(8) Uiso 0.50 1 . P . . H(38) H 1.0162(12) 0.266(3) 0.663(3) 0.077(13) Uiso 0.50 1 . P . . H(39) H 1.0190(9) 0.323(2) 0.342(2) 0.035(10) Uiso 0.50 1 . P . . H(40) H 1.0061(10) 0.135(3) 0.566(3) 0.066(10) Uiso 0.50 1 . P . . H(41) H 0.9755(10) 0.143(3) 0.350(3) 0.061(10) Uiso 0.50 1 . P . . H(42) H 1.0094(11) 0.176(3) 0.641(3) 0.060(11) Uiso 0.50 1 . P . . H(43) H 1.0378(14) 0.320(4) 0.434(5) 0.085(18) Uiso 0.50 1 . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N(1) 0.0221(4) 0.0308(5) 0.0431(6) -0.0042(4) 0.0019(4) 0.0033(4) N(2) 0.0231(4) 0.0306(5) 0.0516(6) -0.0015(4) 0.0039(4) -0.0000(5) N(3) 0.0232(5) 0.0291(5) 0.0715(8) -0.0023(4) 0.0070(5) -0.0045(5) N(4) 0.0256(5) 0.0380(6) 0.0462(6) -0.0022(4) 0.0034(4) 0.0061(5) C(1) 0.0261(5) 0.0309(6) 0.0408(7) -0.0039(5) 0.0046(5) -0.0024(5) C(2) 0.0241(6) 0.0347(6) 0.0513(8) -0.0047(5) 0.0016(5) 0.0041(6) C(3) 0.0210(5) 0.0362(6) 0.0501(7) -0.0037(4) 0.0072(5) -0.0004(6) C(4) 0.0334(7) 0.0596(9) 0.0515(9) 0.0049(6) 0.0043(6) -0.0107(7) C(5) 0.0416(8) 0.0556(9) 0.0645(10) 0.0064(7) 0.0059(7) -0.0237(8) C(6) 0.0456(8) 0.0408(8) 0.0918(13) 0.0072(7) 0.0095(9) -0.0171(9) C(7) 0.0489(9) 0.0375(8) 0.1009(14) 0.0144(7) 0.0076(9) 0.0018(9) C(8) 0.0432(8) 0.0448(8) 0.0746(11) 0.0104(6) 0.0015(8) 0.0073(8) C(9) 0.0347(7) 0.0363(7) 0.0614(9) 0.0049(5) 0.0024(6) -0.0001(7) C(10) 0.0233(5) 0.0302(6) 0.0580(8) -0.0016(4) 0.0073(5) -0.0014(6) C(11) 0.0296(6) 0.0389(7) 0.0678(10) 0.0018(5) 0.0089(6) -0.0104(7) C(12) 0.0293(6) 0.0338(6) 0.0471(7) -0.0026(5) -0.0001(5) 0.0047(5) C(13) 0.0463(8) 0.0349(7) 0.0660(10) 0.0045(6) 0.0020(8) 0.0034(7) C(14) 0.0327(7) 0.0524(9) 0.0674(11) -0.0041(6) -0.0115(7) 0.0118(9) C(15) 0.0457(8) 0.0542(9) 0.0509(9) -0.0053(7) 0.0012(7) 0.0134(8) C(16) 0.0279(6) 0.0388(7) 0.0493(8) -0.0033(5) 0.0000(6) 0.0006(6) C(17) 0.0257(6) 0.0396(7) 0.0711(11) 0.0004(5) 0.0079(6) 0.0118(7) C(18) 0.0198(5) 0.0344(6) 0.0519(8) -0.0038(4) 0.0045(5) 0.0038(6) C(19) 0.0245(5) 0.0387(7) 0.0478(8) -0.0042(5) 0.0058(5) -0.0033(6) C(20) 0.0265(6) 0.0392(7) 0.0406(7) -0.0060(5) 0.0016(5) 0.0003(6) C(21) 0.0337(6) 0.0373(7) 0.0478(8) -0.0002(5) -0.0002(6) 0.0049(6) C(22) 0.0458(8) 0.0375(7) 0.0602(9) 0.0071(6) 0.0051(7) 0.0024(7) C(23) 0.0549(9) 0.0430(8) 0.0552(9) 0.0072(7) 0.0119(7) -0.0056(7) C(24) 0.0451(7) 0.0446(8) 0.0445(8) 0.0028(6) 0.0047(6) -0.0016(6) C(25) 0.0273(6) 0.0331(6) 0.0424(7) -0.0043(5) 0.0023(5) 0.0015(5) C(26) 0.0244(5) 0.0318(6) 0.0425(7) -0.0043(4) 0.0004(5) 0.0024(5) C(27) 0.048(2) 0.0290(19) 0.071(3) 0.0041(14) 0.018(3) -0.005(3) C(28) 0.082(3) 0.043(2) 0.103(4) 0.018(2) -0.015(3) 0.013(3) C(29) 0.054(3) 0.047(3) 0.121(6) 0.005(2) 0.037(4) -0.016(4) C(30) 0.063(4) 0.049(3) 0.097(5) -0.007(2) 0.008(3) -0.027(3) C(31) 0.038(2) 0.037(2) 0.105(4) 0.0059(17) 0.017(3) -0.006(3) C(32) 0.051(2) 0.060(3) 0.111(5) 0.014(2) -0.003(3) 0.043(3) C(33) 0.047(3) 0.043(3) 0.151(7) -0.008(2) 0.015(4) -0.029(4) C(34) 0.0305(17) 0.037(2) 0.080(4) -0.0024(14) 0.016(3) -0.001(3) #=========================================================================== #== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #=========================================================================== #== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 N(1) C(1) 1.4750(17) yes . . N(1) C(2) 1.4682(15) yes . . N(1) C(12) 1.4874(16) yes . . N(2) C(3) 1.3191(16) yes . . N(2) C(10) 1.3769(15) yes . . N(3) C(16) 1.4647(17) yes . . N(3) C(17) 1.460(2) yes . . N(3) C(27) 1.502(7) yes . . N(3) C(34) 1.516(7) yes . . N(4) C(18) 1.3194(18) yes . . N(4) C(25) 1.3783(15) yes . . C(1) C(1) 1.5274(17) yes . 7_656 C(2) C(3) 1.5114(18) yes . . C(3) C(4) 1.415(2) yes . . C(4) C(5) 1.352(2) yes . . C(5) C(11) 1.410(2) yes . . C(6) C(7) 1.352(2) yes . . C(6) C(11) 1.418(2) yes . . C(7) C(8) 1.404(2) yes . . C(8) C(9) 1.369(2) yes . . C(9) C(10) 1.4059(19) yes . . C(10) C(11) 1.415(2) yes . . C(12) C(13) 1.529(2) yes . . C(12) C(14) 1.5306(18) yes . . C(12) C(15) 1.530(2) yes . . C(16) C(16) 1.505(2) yes . 3_766 C(17) C(18) 1.5162(18) yes . . C(18) C(19) 1.4110(19) yes . . C(19) C(20) 1.3637(17) yes . . C(20) C(26) 1.4139(19) yes . . C(21) C(22) 1.360(2) yes . . C(21) C(26) 1.4164(18) yes . . C(22) C(23) 1.406(2) yes . . C(23) C(24) 1.368(2) yes . . C(24) C(25) 1.411(2) yes . . C(25) C(26) 1.4161(18) yes . . C(27) C(28) 1.522(9) yes . . C(27) C(29) 1.516(11) yes . . C(27) C(30) 1.548(10) yes . . C(27) C(31) 1.450(10) yes . . C(27) C(33) 1.285(10) yes . . C(27) C(34) 0.604(7) yes . . C(28) C(32) 0.811(11) yes . . C(28) C(33) 1.820(11) yes . . C(28) C(34) 1.034(9) yes . . C(29) C(31) 0.761(11) yes . . C(30) C(33) 0.749(12) yes . . C(31) C(34) 1.549(9) yes . . C(32) C(34) 1.520(9) yes . . C(33) C(34) 1.523(10) yes . . C(1) H(1) 1.002(13) no . . C(1) H(2) 1.014(12) no . . C(2) H(3) 1.043(15) no . . C(2) H(4) 0.989(15) no . . C(4) H(5) 0.971(15) no . . C(5) H(6) 0.995(16) no . . C(6) H(7) 0.985(18) no . . C(7) H(8) 0.943(19) no . . C(8) H(9) 1.006(17) no . . C(9) H(10) 0.960(15) no . . C(13) H(11) 1.056(19) no . . C(13) H(12) 0.993(16) no . . C(13) H(13) 1.007(16) no . . C(14) H(14) 1.053(19) no . . C(14) H(15) 0.977(17) no . . C(14) H(16) 1.005(16) no . . C(15) H(17) 1.020(18) no . . C(15) H(18) 1.019(17) no . . C(15) H(19) 1.013(17) no . . C(16) H(20) 1.026(16) no . . C(16) H(21) 0.988(15) no . . C(17) H(22) 1.009(16) no . . C(17) H(23) 1.022(14) no . . C(19) H(24) 0.991(15) no . . C(20) H(25) 0.987(14) no . . C(21) H(26) 0.975(15) no . . C(22) H(27) 1.021(16) no . . C(23) H(28) 1.016(19) no . . C(24) H(29) 1.005(15) no . . C(28) H(40) 0.90(4) no . . C(28) H(42) 0.98(3) no . . C(29) H(34) 0.97(4) no . . C(29) H(39) 0.85(3) no . . C(29) H(43) 0.75(5) no . . C(30) H(30) 1.26(3) no . . C(30) H(31) 0.90(3) no . . C(30) H(32) 0.86(4) no . . C(30) H(41) 0.99(4) no . . C(31) H(34) 1.14(4) no . . C(31) H(35) 1.01(3) no . . C(31) H(36) 0.95(3) no . . C(31) H(43) 0.79(5) no . . C(32) H(37) 0.99(3) no . . C(32) H(38) 0.88(4) no . . C(32) H(42) 0.73(4) no . . C(33) H(30) 0.93(3) no . . C(33) H(32) 1.13(4) no . . C(33) H(33) 0.91(4) no . . C(33) H(41) 1.18(4) no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) N(1) C(2) 109.89(9) yes . . . C(1) N(1) C(12) 115.64(9) yes . . . C(2) N(1) C(12) 114.61(9) yes . . . C(3) N(2) C(10) 118.04(11) yes . . . C(16) N(3) C(17) 110.75(11) yes . . . C(16) N(3) C(27) 120.2(2) yes . . . C(16) N(3) C(34) 110.4(2) yes . . . C(17) N(3) C(27) 118.8(3) yes . . . C(17) N(3) C(34) 109.5(2) yes . . . C(27) N(3) C(34) 23.1(2) yes . . . C(18) N(4) C(25) 117.50(11) yes . . . N(1) C(1) C(1) 111.84(10) yes . . 7_656 N(1) C(2) C(3) 110.91(10) yes . . . N(2) C(3) C(2) 117.22(12) yes . . . N(2) C(3) C(4) 122.73(12) yes . . . C(2) C(3) C(4) 120.04(11) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.85(14) yes . . . C(4) C(5) C(11) 119.63(15) yes . . . C(7) C(6) C(11) 120.85(16) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.54(15) yes . . . 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N(4) C(25) C(26) 122.57(11) yes . . . C(24) C(25) C(26) 119.02(11) yes . . . C(20) C(26) C(21) 123.23(12) yes . . . C(20) C(26) C(25) 117.67(10) yes . . . C(21) C(26) C(25) 119.09(12) yes . . . N(3) C(27) C(28) 107.2(4) yes . . . N(3) C(27) C(29) 110.3(5) yes . . . N(3) C(27) C(30) 110.6(5) yes . . . N(3) C(27) C(31) 112.6(5) yes . . . N(3) C(27) C(33) 120.5(6) yes . . . N(3) C(27) C(34) 79.7(9) yes . . . C(28) C(27) C(29) 112.9(6) yes . . . C(28) C(27) C(30) 109.2(6) yes . . . C(28) C(27) C(31) 84.8(5) yes . . . C(28) C(27) C(33) 80.4(6) yes . . . C(28) C(27) C(34) 28.7(9) yes . . . C(29) C(27) C(30) 106.7(5) yes . . . C(29) C(27) C(31) 29.6(4) yes . . . C(29) C(27) C(33) 120.6(7) yes . . . C(29) C(27) C(34) 116.9(11) yes . . . C(30) C(27) C(31) 127.6(6) yes . . . C(30) C(27) C(33) 28.8(5) yes . . . C(30) C(27) C(34) 128.3(11) yes . . . C(31) C(27) C(33) 126.9(7) yes . . . C(31) C(27) C(34) 87.8(10) yes . . . C(33) C(27) C(34) 101.3(11) yes . . . C(27) C(28) C(32) 126.6(8) yes . . . C(27) C(28) C(33) 44.1(4) yes . . . C(27) C(28) C(34) 16.3(4) yes . . . C(32) C(28) C(33) 146.7(9) yes . . . C(32) C(28) C(34) 110.3(9) yes . . . C(33) C(28) C(34) 56.8(5) yes . . . C(27) C(29) C(31) 70.4(8) yes . . . C(27) C(30) C(33) 55.7(8) yes . . . C(27) C(31) C(29) 80.0(7) yes . . . C(27) C(31) C(34) 22.9(3) yes . . . C(29) C(31) C(34) 102.6(8) yes . . . C(28) C(32) C(34) 39.6(6) yes . . . C(27) C(33) C(28) 55.5(4) yes . . . C(27) C(33) C(30) 95.5(10) yes . . . C(27) C(33) C(34) 22.9(3) yes . . . C(28) C(33) C(30) 151.0(10) yes . . . C(28) C(33) C(34) 34.6(3) yes . . . C(30) C(33) C(34) 117.1(10) yes . . . N(3) C(34) C(27) 77.2(9) yes . . . N(3) C(34) C(28) 144.9(7) yes . . . N(3) C(34) C(31) 106.5(5) yes . . . N(3) C(34) C(32) 117.2(5) yes . . . N(3) C(34) C(33) 105.7(4) yes . . . C(27) C(34) C(28) 135.0(13) yes . . . C(27) C(34) C(31) 69.2(9) yes . . . C(27) C(34) C(32) 165.0(12) yes . . . C(27) C(34) C(33) 55.8(9) yes . . . C(28) C(34) C(31) 99.9(7) yes . . . C(28) C(34) C(32) 30.1(5) yes . . . C(28) C(34) C(33) 88.6(7) yes . . . C(31) C(34) C(32) 108.0(5) yes . . . C(31) C(34) C(33) 105.6(5) yes . . . C(32) C(34) C(33) 113.0(6) yes . . . N(1) C(1) H(1) 110.9(7) no . . . N(1) C(1) H(2) 110.6(8) no . . . C(1) C(1) H(1) 108.6(7) no 7_656 . . C(1) C(1) H(2) 108.5(7) no 7_656 . . H(1) C(1) H(2) 106.2(10) no . . . N(1) C(2) H(3) 112.1(8) no . . . N(1) C(2) H(4) 109.0(7) no . . . C(3) C(2) H(3) 108.9(8) no . . . C(3) C(2) H(4) 106.5(8) no . . . H(3) C(2) H(4) 109.3(11) no . . . C(3) C(4) H(5) 118.3(9) no . . . C(5) C(4) H(5) 121.8(9) no . . . C(4) C(5) H(6) 122.5(9) no . . . C(11) C(5) H(6) 117.9(9) no . . . C(7) C(6) H(7) 122.4(10) no . . . C(11) C(6) H(7) 116.8(10) no . . . C(6) C(7) H(8) 119.8(10) no . . . C(8) C(7) H(8) 119.6(11) no . . . C(7) C(8) H(9) 121.2(10) no . . . C(9) C(8) H(9) 118.5(10) no . . . C(8) C(9) H(10) 121.6(8) no . . . C(10) C(9) H(10) 118.0(8) no . . . C(12) C(13) H(11) 110.4(9) no . . . C(12) C(13) H(12) 109.5(9) no . . . C(12) C(13) H(13) 111.0(9) no . . . H(11) C(13) H(12) 108.6(13) no . . . H(11) C(13) H(13) 109.9(13) no . . . H(12) C(13) H(13) 107.3(12) no . . . C(12) C(14) H(14) 113.0(9) no . . . C(12) C(14) H(15) 112.2(10) no . . . C(12) C(14) H(16) 109.5(9) no . . . H(14) C(14) H(15) 110.7(14) no . . . H(14) C(14) H(16) 103.3(14) no . . . H(15) C(14) H(16) 107.6(13) no . . . C(12) C(15) H(17) 110.4(10) no . . . C(12) C(15) H(18) 107.2(10) no . . . C(12) C(15) H(19) 113.3(9) no . . . H(17) C(15) H(18) 108.3(13) no . . . H(17) C(15) H(19) 109.2(14) no . . . H(18) C(15) H(19) 108.3(13) no . . . N(3) C(16) H(20) 108.6(8) no . . . N(3) C(16) H(21) 110.9(9) no . . . C(16) C(16) H(20) 109.3(8) no 3_766 . . C(16) C(16) H(21) 111.6(9) no 3_766 . . H(20) C(16) H(21) 103.6(12) no . . . N(3) C(17) H(22) 112.6(8) no . . . N(3) C(17) H(23) 110.4(8) no . . . C(18) C(17) H(22) 108.2(8) no . . . C(18) C(17) H(23) 107.6(8) no . . . H(22) C(17) H(23) 106.5(12) no . . . C(18) C(19) H(24) 119.6(8) no . . . C(20) C(19) H(24) 120.6(8) no . . . C(19) C(20) H(25) 121.6(8) no . . . C(26) C(20) H(25) 119.3(8) no . . . C(22) C(21) H(26) 121.2(9) no . . . C(26) C(21) H(26) 118.1(9) no . . . C(21) C(22) H(27) 120.1(9) no . . . C(23) C(22) H(27) 119.8(9) no . . . C(22) C(23) H(28) 118.7(9) no . . . C(24) C(23) H(28) 120.4(9) no . . . C(23) C(24) H(29) 122.2(8) no . . . C(25) C(24) H(29) 117.6(8) no . . . C(27) C(28) H(40) 120(2) no . . . C(27) C(28) H(42) 160(2) no . . . C(32) C(28) H(40) 112(2) no . . . C(32) C(28) H(42) 47(2) no . . . C(33) C(28) H(40) 93(2) no . . . C(33) C(28) H(42) 154(2) no . . . C(34) C(28) H(40) 135(2) no . . . C(34) C(28) H(42) 149(2) no . . . H(40) C(28) H(42) 65(3) no . . . C(27) C(29) H(34) 107(2) no . . . C(27) C(29) H(39) 116(2) no . . . C(27) C(29) H(43) 119(4) no . . . C(31) C(29) H(34) 81(2) no . . . C(31) C(29) H(39) 161(2) no . . . C(31) C(29) H(43) 64(4) no . . . H(34) C(29) H(39) 112(3) no . . . H(34) C(29) H(43) 104(4) no . . . H(39) C(29) H(43) 99(4) no . . . C(27) C(30) H(30) 91.9(14) no . . . C(27) C(30) H(31) 108(2) no . . . C(27) C(30) H(32) 116(2) no . . . C(27) C(30) H(41) 104(2) no . . . C(33) C(30) H(30) 47.0(17) no . . . C(33) C(30) H(31) 158(2) no . . . C(33) C(30) H(32) 89(2) no . . . C(33) C(30) H(41) 84(2) no . . . H(30) C(30) H(31) 128(2) no . . . H(30) C(30) H(32) 43(3) no . . . H(30) C(30) H(41) 104(2) no . . . H(31) C(30) H(32) 86(3) no . . . H(31) C(30) H(41) 116(3) no . . . H(32) C(30) H(41) 126(3) no . . . C(27) C(31) H(34) 102.0(19) no . . . C(27) C(31) H(35) 114(2) no . . . C(27) C(31) H(36) 124(2) no . . . C(27) C(31) H(43) 122(3) no . . . C(29) C(31) H(34) 58(2) no . . . C(29) C(31) H(35) 114(2) no . . . C(29) C(31) H(36) 118(2) no . . . C(29) C(31) H(43) 57(4) no . . . C(34) C(31) H(34) 118(2) no . . . C(34) C(31) H(35) 107(2) no . . . C(34) C(31) H(36) 109(2) no . . . C(34) C(31) H(43) 133(3) no . . . H(34) C(31) H(35) 56(2) no . . . H(34) C(31) H(36) 133(2) no . . . H(34) C(31) H(43) 88(4) no . . . H(35) C(31) H(36) 106(2) no . . . H(35) C(31) H(43) 119(4) no . . . H(36) C(31) H(43) 62(4) no . . . C(28) C(32) H(37) 94.6(19) no . . . C(28) C(32) H(38) 123(3) no . . . C(28) C(32) H(42) 79(3) no . . . C(34) C(32) H(37) 99.9(18) no . . . C(34) C(32) H(38) 104(2) no . . . C(34) C(32) H(42) 115(3) no . . . H(37) C(32) H(38) 142(3) no . . . H(37) C(32) H(42) 106(3) no . . . H(38) C(32) H(42) 91(4) no . . . C(27) C(33) H(30) 132(2) no . . . C(27) C(33) H(32) 118(2) no . . . C(27) C(33) H(33) 114(2) no . . . C(27) C(33) H(41) 110(2) no . . . C(28) C(33) H(30) 104(2) no . . . C(28) C(33) H(32) 141(2) no . . . C(28) C(33) H(33) 84(2) no . . . C(28) C(33) H(41) 127.8(17) no . . . C(30) C(33) H(30) 97(2) no . . . C(30) C(33) H(32) 50(2) no . . . C(30) C(33) H(33) 110(3) no . . . C(30) C(33) H(41) 56(2) no . . . C(34) C(33) H(30) 117(2) no . . . C(34) C(33) H(32) 125(2) no . . . C(34) C(33) H(33) 110(2) no . . . C(34) C(33) H(41) 127.4(19) no . . . H(30) C(33) H(32) 48(2) no . . . H(30) C(33) H(33) 104(3) no . . . H(30) C(33) H(41) 115(2) no . . . H(32) C(33) H(33) 125(3) no . . . H(32) C(33) H(41) 91(2) no . . . H(33) C(33) H(41) 54(3) no . . . C(30) H(30) C(33) 36.1(13) no . . . C(30) H(32) C(33) 41.5(19) no . . . C(29) H(34) C(31) 41.4(17) no . . . C(30) H(41) C(33) 39.2(15) no . . . C(28) H(42) C(32) 54(2) no . . . C(29) H(43) C(31) 59(3) no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) N(1) C(2) C(3) 70.59(13) ? . . . . C(2) N(1) C(1) C(1) -118.22(10) ? . . . 7_656 C(1) N(1) C(12) C(13) 67.60(13) ? . . . . C(1) N(1) C(12) C(14) -53.78(15) ? . . . . C(1) N(1) C(12) C(15) -170.14(10) ? . . . . C(12) N(1) C(1) C(1) 110.10(10) ? . . . 7_656 C(2) N(1) C(12) C(13) -61.82(15) ? . . . . C(2) N(1) C(12) C(14) 176.80(12) ? . . . . C(2) N(1) C(12) C(15) 60.45(14) ? . . . . C(12) N(1) C(2) C(3) -157.20(11) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(9) 178.70(12) ? . . . . C(3) N(2) C(10) C(11) -0.96(19) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(2) -178.53(11) ? . . . . C(10) N(2) C(3) C(4) 0.38(19) ? . . . . C(16) N(3) C(17) C(18) 70.49(15) ? . . . . C(17) N(3) C(16) C(16) -118.97(13) ? . . . 3_766 C(16) N(3) C(27) C(28) 78.6(5) ? . . . . C(16) N(3) C(27) C(29) -44.7(5) ? . . . . C(16) N(3) C(27) C(30) -162.5(4) ? . . . . C(16) N(3) C(27) C(31) -12.9(5) ? . . . . C(16) N(3) C(27) C(33) 167.5(5) ? . . . . C(16) N(3) C(27) C(34) 70.3(10) ? . . . . C(27) N(3) C(16) C(16) 96.3(2) ? . . . 3_766 C(16) N(3) C(34) C(27) -119.8(9) ? . . . . C(16) N(3) C(34) C(28) 80.8(12) ? . . . . C(16) N(3) C(34) C(31) -56.3(4) ? . . . . C(16) N(3) C(34) C(32) 64.8(5) ? . . . . C(16) N(3) C(34) C(33) -168.3(4) ? . . . . C(34) N(3) C(16) C(16) 119.5(2) ? . . . 3_766 C(17) N(3) C(27) C(28) -63.4(5) ? . . . . C(17) N(3) C(27) C(29) 173.3(4) ? . . . . C(17) N(3) C(27) C(30) 55.6(5) ? . . . . C(17) N(3) C(27) C(31) -154.9(4) ? . . . . C(17) N(3) C(27) C(33) 25.5(7) ? . . . . C(17) N(3) C(27) C(34) -71.6(9) ? . . . . C(27) N(3) C(17) C(18) -144.2(2) ? . . . . C(17) N(3) C(34) C(27) 118.0(9) ? . . . . C(17) N(3) C(34) C(28) -41.4(12) ? . . . . C(17) N(3) C(34) C(31) -178.5(3) ? . . . . C(17) N(3) C(34) C(32) -57.5(5) ? . . . . C(17) N(3) C(34) C(33) 69.5(5) ? . . . . C(34) N(3) C(17) C(18) -167.5(2) ? . . . . C(27) N(3) C(34) C(28) -159.4(18) ? . . . . C(27) N(3) C(34) C(31) 63.5(9) ? . . . . C(27) N(3) C(34) C(32) -175.5(12) ? . . . . C(27) N(3) C(34) C(33) -48.5(9) ? . . . . C(34) N(3) C(27) C(28) 8.3(7) ? . . . . C(34) N(3) C(27) C(29) -115.0(11) ? . . . . C(34) N(3) C(27) C(30) 127.2(12) ? . . . . C(34) N(3) C(27) C(31) -83.2(9) ? . . . . C(34) N(3) C(27) C(33) 97.1(12) ? . . . . C(18) N(4) C(25) C(24) 179.38(11) ? . . . . C(18) N(4) C(25) C(26) 0.18(17) ? . . . . C(25) N(4) C(18) C(17) -176.69(10) ? . . . . C(25) N(4) C(18) C(19) 1.57(17) ? . . . . N(1) C(2) C(3) N(2) -130.61(12) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(4) 50.44(17) ? . . . . N(2) C(3) C(4) C(5) -0.06(18) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 178.82(13) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(11) 0.3(2) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(6) 178.93(16) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(10) -0.8(2) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(5) 179.78(17) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) -0.5(2) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) -0.7(2) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 0.5(2) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 0.8(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) N(2) 178.39(14) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -1.9(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(5) 1.2(2) ? . . . . N(2) C(10) C(11) C(6) -178.59(14) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(5) -178.49(13) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 1.8(2) ? . . . . N(3) C(17) C(18) N(4) -129.63(13) ? . . . . N(3) C(17) C(18) C(19) 52.04(16) ? . . . . N(4) C(18) C(19) C(20) -2.03(18) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) 176.19(11) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(26) 0.65(17) ? . . . . C(19) C(20) C(26) C(21) -178.38(12) ? . . . . C(19) C(20) C(26) C(25) 0.96(16) ? . . . . C(22) C(21) C(26) C(20) -179.84(12) ? . . . . C(22) C(21) C(26) C(25) 0.84(19) ? . . . . C(26) C(21) C(22) C(23) 0.2(2) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(24) -0.8(2) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(25) 0.3(2) ? . . . . C(23) C(24) C(25) N(4) -178.55(13) ? . . . . C(23) C(24) C(25) C(26) 0.7(2) ? . . . . N(4) C(25) C(26) C(20) -1.43(17) ? . . . . N(4) C(25) C(26) C(21) 177.93(11) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(20) 179.38(11) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(21) -1.26(17) ? . . . . N(3) C(27) C(28) C(32) -17.7(12) ? . . . . N(3) C(27) C(28) C(33) 119.1(7) ? . . . . N(3) C(27) C(28) C(34) -17.1(15) ? . . . . N(3) C(27) C(29) C(31) 100.3(8) ? . . . . N(3) C(27) C(30) C(33) -116.3(10) ? . . . . N(3) C(27) C(31) C(29) -91.6(8) ? . . . . N(3) C(27) C(31) C(34) 77.9(9) ? . . . . N(3) C(27) C(33) C(28) -104.4(6) ? . . . . N(3) C(27) C(33) C(30) 77.0(11) ? . . . . N(3) C(27) C(33) C(34) -84.6(11) ? . . . . N(3) C(27) C(34) C(28) 163.4(15) ? . . . . N(3) C(27) C(34) C(31) -113.4(4) ? . . . . N(3) C(27) C(34) C(32) 164(4) ? . . . . N(3) C(27) C(34) C(33) 119.3(7) ? . . . . C(28) C(27) C(29) C(31) -19.7(9) ? . . . . C(29) C(27) C(28) C(32) 103.9(11) ? . . . . C(29) C(27) C(28) C(33) -119.2(7) ? . . . . C(29) C(27) C(28) C(34) 104.5(18) ? . . . . C(28) C(27) C(30) C(33) 1.5(11) ? . . . . C(30) C(27) C(28) C(32) -137.5(10) ? . . . . C(30) C(27) C(28) C(33) -0.7(5) ? . . . . C(30) C(27) C(28) C(34) -137.0(19) ? . . . . C(28) C(27) C(31) C(29) 161.9(8) ? . . . . C(28) C(27) C(31) C(34) -28.6(9) ? . . . . C(31) C(27) C(28) C(32) 94.3(11) ? . . . . C(31) C(27) C(28) C(33) -128.8(6) ? . . . . C(31) C(27) C(28) C(34) 94.9(17) ? . . . . C(28) C(27) C(33) C(30) -178.6(10) ? . . . . C(28) C(27) C(33) C(34) 19.8(9) ? . . . . C(33) C(27) C(28) C(32) -136.8(11) ? . . . . C(33) C(27) C(28) C(34) -136.3(19) ? . . . . C(28) C(27) C(34) N(3) -163.4(15) ? . . . . C(28) C(27) C(34) C(31) 83.2(15) ? . . . . C(28) C(27) C(34) C(32) 1(2) ? . . . . C(28) C(27) C(34) C(33) -44.0(18) ? . . . . C(34) C(27) C(28) C(32) -0.6(14) ? . . . . C(34) C(27) C(28) C(33) 136.3(19) ? . . . . C(29) C(27) C(30) C(33) 123.8(11) ? . . . . C(30) C(27) C(29) C(31) -139.6(9) ? . . . . C(29) C(27) C(31) C(34) 169.5(13) ? . . . . C(29) C(27) C(33) C(28) 111.0(7) ? . . . . C(29) C(27) C(33) C(30) -67.6(11) ? . . . . C(29) C(27) C(33) C(34) 130.8(14) ? . . . . C(33) C(27) C(29) C(31) -111.9(10) ? . . . . C(29) C(27) C(34) N(3) 107.6(8) ? . . . . C(29) C(27) C(34) C(28) -89.0(17) ? . . . . C(29) C(27) C(34) C(31) -5.8(7) ? . . . . C(29) C(27) C(34) C(32) -88(4) ? . . . . C(29) C(27) C(34) C(33) -133.1(12) ? . . . . C(34) C(27) C(29) C(31) 11.8(14) ? . . . . C(30) C(27) C(31) C(29) 51.6(10) ? . . . . C(30) C(27) C(31) C(34) -138.9(14) ? . . . . C(31) C(27) C(30) C(33) 99.9(12) ? . . . . C(30) C(27) C(33) C(28) 178.6(10) ? . . . . C(30) C(27) C(33) C(34) -161.6(13) ? . . . . C(30) C(27) C(34) N(3) -108.2(11) ? . . . . C(30) C(27) C(34) C(28) 55(2) ? . . . . C(30) C(27) C(34) C(31) 138.4(13) ? . . . . C(30) C(27) C(34) C(32) 56(4) ? . . . . C(30) C(27) C(34) C(33) 11.2(8) ? . . . . C(34) C(27) C(30) C(33) -23.2(17) ? . . . . C(31) C(27) C(33) C(28) 76.0(7) ? . . . . C(31) C(27) C(33) C(30) -102.6(10) ? . . . . C(31) C(27) C(33) C(34) 95.8(12) ? . . . . C(33) C(27) C(31) C(29) 88.0(10) ? . . . . C(33) C(27) C(31) C(34) -102.5(13) ? . . . . C(31) C(27) C(34) N(3) 113.4(4) ? . . . . C(31) C(27) C(34) C(28) -83.2(15) ? . . . . C(31) C(27) C(34) C(32) -82(4) ? . . . . C(31) C(27) C(34) C(33) -127.3(8) ? . . . . C(34) C(27) C(31) C(29) -169.5(13) ? . . . . C(33) C(27) C(34) N(3) -119.3(7) ? . . . . C(33) C(27) C(34) C(28) 44.0(18) ? . . . . C(33) C(27) C(34) C(31) 127.3(8) ? . . . . C(33) C(27) C(34) C(32) 45(4) ? . . . . C(34) C(27) C(33) C(28) -19.8(9) ? . . . . C(34) C(27) C(33) C(30) 161.6(13) ? . . . . C(27) C(28) C(32) C(34) 0.2(4) ? . . . . C(27) C(28) C(33) C(30) 3(2) ? . . . . C(27) C(28) C(33) C(34) -13.4(6) ? . . . . C(27) C(28) C(34) N(3) 151(2) ? . . . . C(27) C(28) C(34) C(31) -70.5(16) ? . . . . C(27) C(28) C(34) C(32) -179.5(12) ? . . . . C(27) C(28) C(34) C(33) 35.1(15) ? . . . . C(32) C(28) C(33) C(27) 89.5(16) ? . . . . C(32) C(28) C(33) C(30) 92(2) ? . . . . C(32) C(28) C(33) C(34) 76.0(16) ? . . . . C(33) C(28) C(32) C(34) -59.9(13) ? . . . . C(32) C(28) C(34) N(3) -29.5(17) ? . . . . C(32) C(28) C(34) C(27) 179.5(12) ? . . . . C(32) C(28) C(34) C(31) 109.0(9) ? . . . . C(32) C(28) C(34) C(33) -145.4(9) ? . . . . C(33) C(28) C(34) N(3) 115.9(12) ? . . . . C(33) C(28) C(34) C(27) -35.1(15) ? . . . . C(33) C(28) C(34) C(31) -105.6(6) ? . . . . C(33) C(28) C(34) C(32) 145.4(9) ? . . . . C(34) C(28) C(33) C(27) 13.4(6) ? . . . . C(34) C(28) C(33) C(30) 16(2) ? . . . . C(27) C(29) C(31) C(34) -4.2(5) ? . . . . C(27) C(30) C(33) C(28) -2.4(18) ? . . . . C(27) C(30) C(33) C(34) 7.9(5) ? . . . . C(27) C(31) C(34) N(3) -68.9(9) ? . . . . C(27) C(31) C(34) C(28) 134.5(13) ? . . . . C(27) C(31) C(34) C(32) 164.4(13) ? . . . . C(27) C(31) C(34) C(33) 43.1(9) ? . . . . C(29) C(31) C(34) N(3) -58.4(9) ? . . . . C(29) C(31) C(34) C(27) 10.6(13) ? . . . . C(29) C(31) C(34) C(28) 145.1(9) ? . . . . C(29) C(31) C(34) C(32) 174.9(8) ? . . . . C(29) C(31) C(34) C(33) 53.7(10) ? . . . . C(28) C(32) C(34) N(3) 161.4(11) ? . . . . C(28) C(32) C(34) C(27) -1(3) ? . . . . C(28) C(32) C(34) C(31) -78.4(10) ? . . . . C(28) C(32) C(34) C(33) 38.1(10) ? . . . . C(27) C(33) C(34) N(3) 62.0(10) ? . . . . C(27) C(33) C(34) C(28) -150.5(13) ? . . . . C(27) C(33) C(34) C(31) -50.6(10) ? . . . . C(27) C(33) C(34) C(32) -168.5(13) ? . . . . C(28) C(33) C(34) N(3) -147.5(8) ? . . . . C(28) C(33) C(34) C(27) 150.5(13) ? . . . . C(28) C(33) C(34) C(31) 99.9(7) ? . . . . C(28) C(33) C(34) C(32) -18.0(5) ? . . . . C(30) C(33) C(34) N(3) 41.3(13) ? . . . . C(30) C(33) C(34) C(27) -20.7(15) ? . . . . C(30) C(33) C(34) C(28) -171.2(12) ? . . . . C(30) C(33) C(34) C(31) -71.3(12) ? . . . . C(30) C(33) C(34) C(32) 170.8(11) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 N(2) C(17) 3.3880(19) ? . . N(4) C(2) 3.5594(15) ? . . N(4) C(20) 3.5286(18) ? . 4_565 C(2) N(4) 3.5594(15) ? . . C(6) C(22) 3.561(2) ? . 1_545 C(6) C(23) 3.541(2) ? . 1_545 C(7) C(30) 3.514(8) ? . 4_555 C(9) C(21) 3.546(2) ? . 4_565 C(17) N(2) 3.3880(19) ? . . C(20) N(4) 3.5286(18) ? . 4_564 C(21) C(9) 3.546(2) ? . 4_564 C(22) C(6) 3.561(2) ? . 1_565 C(23) C(6) 3.541(2) ? . 1_565 C(28) C(32) 3.553(11) ? . 2_756 C(30) C(7) 3.514(8) ? . 4_554 C(32) C(28) 3.553(11) ? . 2_756 C(32) C(32) 2.782(11) ? . 2_756 N(2) H(22) 3.299(15) ? . . N(2) H(23) 2.747(15) ? . . N(2) H(25) 2.800(14) ? . 4_565 N(2) H(26) 2.736(16) ? . 4_565 N(4) H(3) 3.139(14) ? . . N(4) H(4) 3.195(13) ? . . N(4) H(24) 3.028(14) ? . 4_565 N(4) H(25) 2.824(15) ? . 4_565 C(1) H(18) 3.133(17) ? . 4_565 C(3) H(23) 3.075(14) ? . . C(4) H(16) 3.584(16) ? . 6_645 C(4) H(23) 3.517(14) ? . . C(4) H(28) 3.190(18) ? . 4_564 C(4) H(29) 3.521(16) ? . 4_564 C(5) H(16) 3.324(16) ? . 6_645 C(5) H(27) 3.511(16) ? . 1_545 C(5) H(30) 3.39(3) ? . . C(5) H(32) 3.41(4) ? . . C(6) H(9) 3.319(19) ? . 4_554 C(6) H(30) 3.26(3) ? . . C(6) H(34) 3.50(3) ? . 3_756 C(6) H(35) 3.23(3) ? . 3_756 C(7) H(31) 3.39(3) ? . 4_555 C(7) H(32) 3.42(4) ? . 4_555 C(7) H(34) 2.98(4) ? . 3_756 C(7) H(35) 3.10(3) ? . 3_756 C(7) H(41) 3.22(3) ? . 4_555 C(8) H(6) 3.128(18) ? . 4_555 C(8) H(7) 3.331(18) ? . 4_555 C(8) H(32) 3.52(3) ? . 4_555 C(8) H(37) 3.11(3) ? . . C(8) H(40) 3.55(3) ? . 2_756 C(8) H(41) 3.27(3) ? . 4_555 C(8) H(42) 3.27(4) ? . 2_756 C(9) H(6) 3.362(17) ? . 4_555 C(9) H(7) 3.427(18) ? . 4_555 C(9) H(22) 3.489(15) ? . . C(9) H(23) 3.400(15) ? . . C(9) H(25) 3.505(14) ? . 4_565 C(9) H(26) 3.066(15) ? . 4_565 C(9) H(37) 3.03(3) ? . . C(9) H(38) 3.59(4) ? . 2_756 C(9) H(42) 3.57(3) ? . 2_756 C(10) H(22) 3.496(15) ? . . C(10) H(23) 2.843(15) ? . . C(10) H(26) 3.201(16) ? . 4_565 C(10) H(30) 3.31(3) ? . . C(10) H(37) 3.50(3) ? . . C(11) H(23) 3.329(15) ? . . C(11) H(30) 3.00(3) ? . . C(11) H(32) 3.37(4) ? . . C(13) H(17) 3.360(17) ? . 4_565 C(13) H(18) 3.399(17) ? . 4_565 C(13) H(27) 3.272(17) ? . 7_666 C(13) H(28) 3.559(18) ? . 7_666 C(14) H(6) 3.514(16) ? . 6_655 C(14) H(26) 3.175(14) ? . 6_645 C(14) H(27) 3.240(15) ? . 6_645 C(15) H(2) 3.494(13) ? . 4_564 C(15) H(3) 3.413(15) ? . 4_564 C(15) H(11) 3.205(17) ? . 4_564 C(15) H(13) 3.551(15) ? . 4_564 C(18) H(3) 3.589(15) ? . . C(18) H(4) 3.107(14) ? . . C(19) H(4) 3.060(15) ? . . C(19) H(29) 3.000(14) ? . 4_564 C(20) H(4) 3.046(15) ? . . C(20) H(10) 3.061(15) ? . 4_564 C(20) H(19) 2.910(17) ? . . C(20) H(22) 3.584(16) ? . 4_564 C(20) H(29) 3.282(15) ? . 4_564 C(21) H(7) 3.261(18) ? . 1_565 C(21) H(10) 2.864(15) ? . 4_564 C(21) H(13) 3.094(17) ? . . C(21) H(15) 3.108(16) ? . 6_655 C(21) H(19) 3.103(16) ? . . C(22) H(6) 3.557(17) ? . 1_565 C(22) H(7) 2.983(18) ? . 1_565 C(22) H(11) 3.460(18) ? . 7_666 C(22) H(12) 3.576(16) ? . . C(22) H(13) 3.008(16) ? . . C(22) H(15) 3.165(16) ? . 6_655 C(23) H(5) 3.235(17) ? . 4_565 C(23) H(7) 3.197(19) ? . 1_565 C(23) H(12) 3.481(16) ? . 7_666 C(23) H(13) 3.083(15) ? . . C(23) H(17) 3.359(19) ? . 4_565 C(24) H(3) 3.523(15) ? . . C(24) H(5) 3.547(17) ? . 4_565 C(24) H(13) 3.231(15) ? . . C(24) H(17) 3.348(19) ? . 4_565 C(24) H(24) 3.391(13) ? . 4_565 C(25) H(3) 3.170(15) ? . . C(25) H(4) 3.154(14) ? . . C(25) H(13) 3.313(17) ? . . C(26) H(4) 3.085(14) ? . . C(26) H(10) 3.073(15) ? . 4_564 C(26) H(13) 3.257(17) ? . . C(26) H(19) 2.962(16) ? . . C(28) H(9) 3.451(18) ? . 2_756 C(28) H(37) 3.47(3) ? . 2_756 C(28) H(38) 3.39(4) ? . 2_756 C(28) H(42) 3.51(4) ? . 2_756 C(29) H(8) 3.09(2) ? . 3_756 C(29) H(31) 2.97(3) ? . 2_755 C(29) H(39) 3.13(3) ? . 2_755 C(29) H(41) 3.52(3) ? . 2_755 C(30) H(8) 2.794(19) ? . 4_554 C(30) H(9) 3.138(18) ? . 4_554 C(30) H(34) 3.23(4) ? . 2_755 C(30) H(39) 3.15(3) ? . 2_755 C(31) H(8) 3.19(2) ? . 3_756 C(31) H(31) 3.58(3) ? . 2_755 C(32) H(9) 3.452(18) ? . 2_756 C(32) H(37) 2.75(3) ? . 2_756 C(32) H(38) 2.60(4) ? . 2_756 C(32) H(42) 2.81(4) ? . 2_756 C(33) H(8) 3.369(19) ? . 4_554 C(33) H(9) 3.207(18) ? . 4_554 H(1) H(18) 2.72(2) ? . 4_565 H(2) C(15) 3.494(13) ? . 4_565 H(2) H(18) 2.67(2) ? . 4_565 H(2) H(19) 3.45(2) ? . 4_565 H(2) H(26) 3.155(19) ? . 4_565 H(3) N(4) 3.139(14) ? . . H(3) C(15) 3.413(15) ? . 4_565 H(3) C(18) 3.589(15) ? . . H(3) C(24) 3.523(15) ? . . H(3) C(25) 3.170(15) ? . . H(3) H(17) 3.40(2) ? . 4_565 H(3) H(18) 3.10(2) ? . 4_565 H(3) H(19) 3.12(2) ? . 4_565 H(3) H(25) 2.983(19) ? . 4_565 H(3) H(26) 3.53(2) ? . 4_565 H(4) N(4) 3.195(13) ? . . H(4) C(18) 3.107(14) ? . . H(4) C(19) 3.060(15) ? . . H(4) C(20) 3.046(15) ? . . H(4) C(25) 3.154(14) ? . . H(4) C(26) 3.085(14) ? . . H(4) H(25) 3.56(2) ? . . H(4) H(29) 3.26(2) ? . 4_564 H(5) C(23) 3.235(17) ? . 4_564 H(5) C(24) 3.547(17) ? . 4_564 H(5) H(12) 3.60(2) ? . 6_645 H(5) H(16) 3.19(2) ? . 6_645 H(5) H(28) 2.40(2) ? . 4_564 H(5) H(29) 3.11(2) ? . 4_564 H(6) C(8) 3.128(18) ? . 4_554 H(6) C(9) 3.362(17) ? . 4_554 H(6) C(14) 3.514(16) ? . 6_645 H(6) C(22) 3.557(17) ? . 1_545 H(6) H(9) 3.17(2) ? . 4_554 H(6) H(10) 3.57(2) ? . 4_554 H(6) H(16) 2.64(2) ? . 6_645 H(6) H(27) 3.07(2) ? . 1_545 H(6) H(28) 3.43(2) ? . 4_564 H(7) C(8) 3.331(18) ? . 4_554 H(7) C(9) 3.427(18) ? . 4_554 H(7) C(21) 3.261(18) ? . 1_545 H(7) C(22) 2.983(18) ? . 1_545 H(7) C(23) 3.197(19) ? . 1_545 H(7) H(9) 2.80(2) ? . 4_554 H(7) H(10) 3.05(2) ? . 4_554 H(7) H(27) 3.21(2) ? . 1_545 H(7) H(28) 3.55(2) ? . 1_545 H(7) H(34) 3.27(4) ? . 3_756 H(7) H(35) 2.79(4) ? . 3_756 H(8) C(29) 3.09(2) ? . 3_756 H(8) C(30) 2.794(19) ? . 4_555 H(8) C(31) 3.19(2) ? . 3_756 H(8) C(33) 3.369(19) ? . 4_555 H(8) H(30) 3.38(3) ? . 4_555 H(8) H(31) 2.55(3) ? . 4_555 H(8) H(32) 2.81(4) ? . 4_555 H(8) H(33) 3.37(4) ? . 4_555 H(8) H(34) 2.18(4) ? . 3_756 H(8) H(35) 2.52(4) ? . 3_756 H(8) H(39) 3.32(3) ? . 3_756 H(8) H(41) 3.56(4) ? . 3_756 H(8) H(41) 2.57(3) ? . 4_555 H(8) H(43) 3.25(5) ? . 3_756 H(9) C(6) 3.319(19) ? . 4_555 H(9) C(28) 3.451(18) ? . 2_756 H(9) C(30) 3.138(18) ? . 4_555 H(9) C(32) 3.452(18) ? . 2_756 H(9) C(33) 3.207(18) ? . 4_555 H(9) H(6) 3.17(2) ? . 4_555 H(9) H(7) 2.80(2) ? . 4_555 H(9) H(30) 2.93(3) ? . 4_555 H(9) H(31) 3.55(3) ? . 4_555 H(9) H(32) 3.00(4) ? . 4_555 H(9) H(33) 2.80(4) ? . 4_555 H(9) H(35) 3.27(4) ? . 2_756 H(9) H(37) 3.37(3) ? . . H(9) H(38) 3.41(4) ? . 2_756 H(9) H(40) 2.77(4) ? . 2_756 H(9) H(41) 2.68(4) ? . 4_555 H(9) H(42) 2.74(4) ? . 2_756 H(10) C(20) 3.061(15) ? . 4_565 H(10) C(21) 2.864(15) ? . 4_565 H(10) C(26) 3.073(15) ? . 4_565 H(10) H(6) 3.57(2) ? . 4_555 H(10) H(7) 3.05(2) ? . 4_555 H(10) H(22) 3.27(2) ? . . H(10) H(23) 3.60(2) ? . . H(10) H(25) 2.79(2) ? . 4_565 H(10) H(26) 2.56(2) ? . 4_565 H(10) H(35) 3.46(3) ? . 2_756 H(10) H(36) 3.48(3) ? . 2_756 H(10) H(37) 3.23(3) ? . . H(10) H(38) 3.18(4) ? . 2_756 H(10) H(42) 3.34(4) ? . 2_756 H(11) C(15) 3.205(17) ? . 4_565 H(11) C(22) 3.460(18) ? . 7_666 H(11) H(16) 3.56(2) ? . 4_565 H(11) H(17) 2.85(2) ? . 4_565 H(11) H(18) 2.63(2) ? . 4_565 H(11) H(27) 2.56(2) ? . 7_666 H(11) H(28) 3.47(2) ? . 7_666 H(12) C(22) 3.576(16) ? . . H(12) C(23) 3.481(16) ? . 7_666 H(12) H(5) 3.60(2) ? . 6_655 H(12) H(27) 3.06(2) ? . 7_666 H(12) H(28) 2.80(2) ? . 7_666 H(13) C(15) 3.551(15) ? . 4_565 H(13) C(21) 3.094(17) ? . . H(13) C(22) 3.008(16) ? . . H(13) C(23) 3.083(15) ? . . H(13) C(24) 3.231(15) ? . . H(13) C(25) 3.313(17) ? . . H(13) C(26) 3.257(17) ? . . H(13) H(17) 2.94(2) ? . 4_565 H(13) H(18) 3.32(2) ? . 4_565 H(13) H(27) 3.52(2) ? . . H(14) H(26) 3.18(2) ? . 6_645 H(15) C(21) 3.108(16) ? . 6_645 H(15) C(22) 3.165(16) ? . 6_645 H(15) H(26) 2.49(2) ? . 6_645 H(15) H(27) 2.57(2) ? . 6_645 H(16) C(4) 3.584(16) ? . 6_655 H(16) C(5) 3.324(16) ? . 6_655 H(16) H(5) 3.19(2) ? . 6_655 H(16) H(6) 2.64(2) ? . 6_655 H(16) H(11) 3.56(2) ? . 4_564 H(16) H(26) 3.38(2) ? . 6_645 H(16) H(27) 3.00(2) ? . 6_645 H(16) H(28) 3.25(2) ? . 7_666 H(17) C(13) 3.360(17) ? . 4_564 H(17) C(23) 3.359(19) ? . 4_564 H(17) C(24) 3.348(19) ? . 4_564 H(17) H(3) 3.40(2) ? . 4_564 H(17) H(11) 2.85(2) ? . 4_564 H(17) H(13) 2.94(2) ? . 4_564 H(17) H(28) 3.18(2) ? . 4_564 H(17) H(29) 3.18(2) ? . 4_564 H(18) C(1) 3.133(17) ? . 4_564 H(18) C(13) 3.399(17) ? . 4_564 H(18) H(1) 2.72(2) ? . 4_564 H(18) H(2) 2.67(2) ? . 4_564 H(18) H(3) 3.10(2) ? . 4_564 H(18) H(11) 2.63(2) ? . 4_564 H(18) H(13) 3.32(2) ? . 4_564 H(19) C(20) 2.910(17) ? . . H(19) C(21) 3.103(16) ? . . H(19) C(26) 2.962(16) ? . . H(19) H(2) 3.45(2) ? . 4_564 H(19) H(3) 3.12(2) ? . 4_564 H(19) H(25) 2.88(2) ? . . H(19) H(26) 3.07(2) ? . . H(19) H(29) 3.28(2) ? . 4_564 H(22) N(2) 3.299(15) ? . . H(22) C(9) 3.489(15) ? . . H(22) C(10) 3.496(15) ? . . H(22) C(20) 3.584(16) ? . 4_565 H(22) H(10) 3.27(2) ? . . H(22) H(24) 3.48(2) ? . 4_565 H(22) H(25) 2.99(2) ? . 4_565 H(22) H(38) 3.15(4) ? . 2_756 H(23) N(2) 2.747(15) ? . . H(23) C(3) 3.075(14) ? . . H(23) C(4) 3.517(14) ? . . H(23) C(9) 3.400(15) ? . . H(23) C(10) 2.843(15) ? . . H(23) C(11) 3.329(15) ? . . H(23) H(10) 3.60(2) ? . . H(24) N(4) 3.028(14) ? . 4_564 H(24) C(24) 3.391(13) ? . 4_564 H(24) H(22) 3.48(2) ? . 4_564 H(24) H(29) 2.56(2) ? . 4_564 H(24) H(39) 3.55(3) ? . 2_755 H(25) N(2) 2.800(14) ? . 4_564 H(25) N(4) 2.824(15) ? . 4_564 H(25) C(9) 3.505(14) ? . 4_564 H(25) H(3) 2.983(19) ? . 4_564 H(25) H(4) 3.56(2) ? . . H(25) H(10) 2.79(2) ? . 4_564 H(25) H(19) 2.88(2) ? . . H(25) H(22) 2.99(2) ? . 4_564 H(25) H(29) 3.10(2) ? . 4_564 H(26) N(2) 2.736(16) ? . 4_564 H(26) C(9) 3.066(15) ? . 4_564 H(26) C(10) 3.201(16) ? . 4_564 H(26) C(14) 3.175(14) ? . 6_655 H(26) H(2) 3.155(19) ? . 4_564 H(26) H(3) 3.53(2) ? . 4_564 H(26) H(10) 2.56(2) ? . 4_564 H(26) H(14) 3.18(2) ? . 6_655 H(26) H(15) 2.49(2) ? . 6_655 H(26) H(16) 3.38(2) ? . 6_655 H(26) H(19) 3.07(2) ? . . H(27) C(5) 3.511(16) ? . 1_565 H(27) C(13) 3.272(17) ? . 7_666 H(27) C(14) 3.240(15) ? . 6_655 H(27) H(6) 3.07(2) ? . 1_565 H(27) H(7) 3.21(2) ? . 1_565 H(27) H(11) 2.56(2) ? . 7_666 H(27) H(12) 3.06(2) ? . 7_666 H(27) H(13) 3.52(2) ? . . H(27) H(15) 2.57(2) ? . 6_655 H(27) H(16) 3.00(2) ? . 6_655 H(28) C(4) 3.190(18) ? . 4_565 H(28) C(13) 3.559(18) ? . 7_666 H(28) H(5) 2.40(2) ? . 4_565 H(28) H(6) 3.43(2) ? . 4_565 H(28) H(7) 3.55(2) ? . 1_565 H(28) H(11) 3.47(2) ? . 7_666 H(28) H(12) 2.80(2) ? . 7_666 H(28) H(16) 3.25(2) ? . 7_666 H(28) H(17) 3.18(2) ? . 4_565 H(29) C(4) 3.521(16) ? . 4_565 H(29) C(19) 3.000(14) ? . 4_565 H(29) C(20) 3.282(15) ? . 4_565 H(29) H(4) 3.26(2) ? . 4_565 H(29) H(5) 3.11(2) ? . 4_565 H(29) H(17) 3.18(2) ? . 4_565 H(29) H(19) 3.28(2) ? . 4_565 H(29) H(24) 2.56(2) ? . 4_565 H(29) H(25) 3.10(2) ? . 4_565 H(29) H(31) 3.46(3) ? . 4_565 H(30) C(5) 3.39(3) ? . . H(30) C(6) 3.26(3) ? . . H(30) C(10) 3.31(3) ? . . H(30) C(11) 3.00(3) ? . . H(30) H(8) 3.38(3) ? . 4_554 H(30) H(9) 2.93(3) ? . 4_554 H(31) C(7) 3.39(3) ? . 4_554 H(31) C(29) 2.97(3) ? . 2_755 H(31) C(31) 3.58(3) ? . 2_755 H(31) H(8) 2.55(3) ? . 4_554 H(31) H(9) 3.55(3) ? . 4_554 H(31) H(29) 3.46(3) ? . 4_564 H(31) H(34) 2.69(5) ? . 2_755 H(31) H(39) 2.50(4) ? . 2_755 H(31) H(43) 3.22(7) ? . 2_755 H(32) C(5) 3.41(4) ? . . H(32) C(7) 3.42(4) ? . 4_554 H(32) C(8) 3.52(4) ? . 4_554 H(32) C(11) 3.37(4) ? . . H(32) H(8) 2.81(4) ? . 4_554 H(32) H(9) 3.00(4) ? . 4_554 H(33) H(8) 3.37(4) ? . 4_554 H(33) H(9) 2.80(4) ? . 4_554 H(33) H(40) 3.21(6) ? . 3_756 H(34) C(6) 3.50(3) ? . 3_756 H(34) C(7) 2.98(4) ? . 3_756 H(34) C(30) 3.23(4) ? . 2_755 H(34) H(7) 3.27(4) ? . 3_756 H(34) H(8) 2.18(4) ? . 3_756 H(34) H(31) 2.69(5) ? . 2_755 H(34) H(39) 3.43(4) ? . 2_755 H(34) H(41) 3.02(5) ? . 2_755 H(35) C(6) 3.23(3) ? . 3_756 H(35) C(7) 3.10(4) ? . 3_756 H(35) H(7) 2.79(4) ? . 3_756 H(35) H(8) 2.52(4) ? . 3_756 H(35) H(9) 3.27(4) ? . 2_756 H(35) H(10) 3.46(3) ? . 2_756 H(36) H(10) 3.48(3) ? . 2_756 H(37) C(8) 3.11(3) ? . . H(37) C(9) 3.03(3) ? . . H(37) C(10) 3.50(3) ? . . H(37) C(28) 3.47(3) ? . 2_756 H(37) C(32) 2.75(3) ? . 2_756 H(37) H(9) 3.37(3) ? . . H(37) H(10) 3.23(3) ? . . H(37) H(37) 3.01(4) ? . 2_756 H(37) H(38) 2.42(5) ? . 2_756 H(37) H(40) 3.54(5) ? . 2_756 H(37) H(42) 2.58(4) ? . 2_756 H(38) C(9) 3.59(4) ? . 2_756 H(38) C(28) 3.39(4) ? . 2_756 H(38) C(32) 2.60(4) ? . 2_756 H(38) H(9) 3.41(4) ? . 2_756 H(38) H(10) 3.18(4) ? . 2_756 H(38) H(22) 3.15(4) ? . 2_756 H(38) H(37) 2.42(5) ? . 2_756 H(38) H(38) 2.52(6) ? . 2_756 H(38) H(42) 2.85(6) ? . 2_756 H(39) C(29) 3.13(3) ? . 2_755 H(39) C(30) 3.15(3) ? . 2_755 H(39) H(8) 3.32(3) ? . 3_756 H(39) H(24) 3.55(3) ? . 2_755 H(39) H(31) 2.50(4) ? . 2_755 H(39) H(34) 3.43(4) ? . 2_755 H(39) H(39) 2.42(4) ? . 2_755 H(39) H(41) 3.22(5) ? . 2_755 H(40) C(8) 3.55(3) ? . 2_756 H(40) H(9) 2.77(4) ? . 2_756 H(40) H(33) 3.21(6) ? . 3_756 H(40) H(37) 3.54(5) ? . 2_756 H(41) C(7) 3.22(3) ? . 4_554 H(41) C(8) 3.27(3) ? . 4_554 H(41) C(29) 3.52(3) ? . 2_755 H(41) H(8) 3.56(4) ? . 3_756 H(41) H(8) 2.57(3) ? . 4_554 H(41) H(9) 2.68(4) ? . 4_554 H(41) H(34) 3.02(5) ? . 2_755 H(41) H(39) 3.22(5) ? . 2_755 H(41) H(41) 3.17(5) ? . 2_755 H(42) C(8) 3.27(3) ? . 2_756 H(42) C(9) 3.57(3) ? . 2_756 H(42) C(28) 3.51(4) ? . 2_756 H(42) C(32) 2.81(4) ? . 2_756 H(42) H(9) 2.74(4) ? . 2_756 H(42) H(10) 3.34(4) ? . 2_756 H(42) H(37) 2.58(4) ? . 2_756 H(42) H(38) 2.85(6) ? . 2_756 H(42) H(42) 2.77(5) ? . 2_756 H(43) H(8) 3.25(5) ? . 3_756 H(43) H(31) 3.22(7) ? . 2_755 #=========================================================================== #== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #=========================================================================== #== # End of CIF #=========================================================================== #==