# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Vivian Yam' _publ_contact_author_email WWYAM@HKU.HK loop_ _publ_author_name 'Vivian Yam' 'Rowena Pui-Ling Tang' 'Keith Man-Chung Wong' ; Nian-Yong Zhu ; # Attachment '1b.cif' data_mar211 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 711464' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C31 H29 Cl F6 N3 O5 P Pt' _chemical_formula_sum 'C31 H29 Cl F6 N3 O5 P Pt' _chemical_formula_weight 899.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.2690(13) _cell_length_b 14.713(3) _cell_length_c 34.398(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.08(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3160.3(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 301(2) _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.890 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.657 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 301(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Marresearch Imaging Plate detector' _diffrn_measurement_method oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7114 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0523 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0927 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min 2.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.41 _reflns_number_total 3657 _reflns_number_gt 2379 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection Marcontroller _computing_cell_refinement Scalepack _computing_data_reduction Denzo _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0540P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment Constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3657 _refine_ls_number_parameters 433 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0666 _refine_ls_R_factor_gt 0.0377 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1142 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0863 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.915 _refine_ls_restrained_S_all 0.917 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.56731(6) 0.83699(3) 0.018929(11) 0.0573(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.2975(5) 0.8382(2) -0.03130(9) 0.0853(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 2.0816(11) 0.8103(5) 0.29415(19) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 2.3458(12) 0.7717(6) 0.3650(2) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 2.5556(16) 0.6080(7) 0.3338(3) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 2.3150(15) 0.5401(7) 0.2387(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 2.0827(12) 0.7112(6) 0.2336(2) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4530(12) 0.9369(7) 0.0513(2) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7968(13) 0.8369(6) 0.0621(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7516(12) 0.7352(6) 0.0004(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2785(18) 0.9873(10) 0.0430(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1945 0.9778 0.0196 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2201(19) 1.0541(11) 0.0688(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0951 1.0872 0.0629 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3444(19) 1.0715(10) 0.1025(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3055 1.1164 0.1196 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5329(18) 1.0202(9) 0.1112(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6207 1.0298 0.1340 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5799(16) 0.9580(8) 0.0855(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7733(15) 0.8986(8) 0.0911(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9326(15) 0.8994(8) 0.1212(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9259 0.9403 0.1417 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.1045(15) 0.8392(8) 0.1211(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1153(15) 0.7785(8) 0.0899(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.2305 0.7388 0.0894 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9564(15) 0.7780(7) 0.0604(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.9379(17) 0.7191(8) 0.0248(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.0808(18) 0.6545(8) 0.0164(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2033 0.6449 0.0332 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.045(2) 0.6029(10) -0.0170(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.1434 0.5589 -0.0230 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.865(3) 0.6173(11) -0.0408(3) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8397 0.5830 -0.0635 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.720(2) 0.6817(10) -0.0319(3) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.5959 0.6892 -0.0484 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2715(17) 0.8417(8) 0.1523(3) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.4087(17) 0.8417(7) 0.1778(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.5812(16) 0.8376(8) 0.2084(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 1.7458(17) 0.7778(8) 0.2051(3) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.7448 0.7421 0.1828 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.9122(16) 0.7685(8) 0.2335(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 1.9124(16) 0.8244(7) 0.2673(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.7498(15) 0.8827(8) 0.2703(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.7486 0.9186 0.2925 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.5815(16) 0.8906(8) 0.2408(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.4711 0.9318 0.2433 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 2.0834(19) 0.6502(9) 0.2023(3) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 2.0672 0.6828 0.1777 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.9663 0.6073 0.2029 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 2.289(2) 0.6025(10) 0.2065(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 2.3055 0.5692 0.1826 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 2.4029 0.6472 0.2095 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 2.478(3) 0.5605(16) 0.2728(6) 0.150(8) Uani 1 1 d D . . H26A H 2.5481 0.5046 0.2819 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 2.5865 0.6014 0.2645 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 2.379(3) 0.5999(17) 0.3030(6) 0.153(8) Uani 1 1 d D . . H27A H 2.2656 0.5614 0.3112 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 2.3203 0.6590 0.2955 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 2.649(2) 0.6935(12) 0.3384(5) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 2.6166 0.7289 0.3149 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 2.8031 0.6873 0.3428 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 2.5663(19) 0.7412(10) 0.3720(4) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H29A H 2.5773 0.7007 0.3943 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 2.6566 0.7934 0.3786 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 2.3237(16) 0.8556(8) 0.3462(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 2.4239 0.8596 0.3264 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 2.3560 0.9040 0.3649 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 2.1013(16) 0.8662(8) 0.3279(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.9991 0.8477 0.3460 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 2.0739 0.9292 0.3208 0.074 Uiso 1 1 calc R . . P1 P 0.8569(5) 0.0596(3) 0.39929(8) 0.0633(9) Uani 1 1 d . . . F1 F 1.1018(11) 0.0561(7) 0.3942(2) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.8664(15) -0.0457(6) 0.4073(2) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.8036(13) 0.0409(7) 0.3543(2) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.6150(12) 0.0625(8) 0.4063(3) 0.136(4) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.8549(17) 0.1654(7) 0.3924(3) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.9106(14) 0.0769(8) 0.4442(2) 0.131(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.0555(3) 0.0607(3) 0.0530(3) 0.0130(2) -0.01064(16) -0.0093(2) Cl1 0.074(2) 0.100(3) 0.0749(17) 0.0228(18) -0.0314(14) -0.0199(18) O1 0.068(5) 0.065(6) 0.060(4) -0.017(4) -0.019(3) 0.016(4) O2 0.078(5) 0.074(7) 0.068(5) 0.015(4) -0.018(4) -0.008(4) O3 0.121(8) 0.074(9) 0.098(6) 0.019(5) -0.028(6) -0.006(6) O4 0.111(7) 0.075(8) 0.089(6) 0.010(5) -0.007(5) -0.002(5) O5 0.077(5) 0.078(7) 0.067(5) -0.034(4) -0.016(4) 0.023(5) N1 0.042(5) 0.074(8) 0.075(6) 0.032(5) -0.011(4) -0.006(5) N2 0.052(5) 0.048(6) 0.055(5) 0.014(5) 0.004(4) -0.007(5) N3 0.062(6) 0.057(7) 0.057(5) 0.006(4) 0.005(4) -0.008(5) C1 0.060(7) 0.064(10) 0.094(9) 0.030(8) -0.011(6) 0.001(7) C2 0.054(7) 0.090(13) 0.108(10) 0.033(9) -0.002(7) 0.011(7) C3 0.068(8) 0.087(11) 0.084(8) 0.008(7) 0.018(7) 0.008(8) C4 0.063(7) 0.060(9) 0.068(7) 0.005(6) 0.010(6) 0.002(6) C5 0.049(6) 0.053(8) 0.064(6) 0.020(6) -0.006(5) -0.010(6) C6 0.053(6) 0.045(8) 0.061(6) 0.010(6) 0.010(5) 0.003(5) C7 0.057(7) 0.058(8) 0.048(5) 0.004(5) -0.015(5) -0.013(6) C8 0.047(6) 0.057(8) 0.052(6) 0.011(5) -0.010(4) -0.008(6) C9 0.042(6) 0.067(9) 0.061(6) 0.024(6) -0.007(5) 0.000(5) C10 0.051(6) 0.041(8) 0.051(6) 0.010(5) 0.002(4) 0.000(5) C11 0.059(7) 0.046(8) 0.055(6) 0.005(5) -0.002(5) -0.008(6) C12 0.065(7) 0.057(9) 0.074(7) 0.004(7) 0.016(6) -0.005(7) C13 0.103(10) 0.061(10) 0.080(9) -0.014(7) 0.020(7) 0.000(8) C14 0.126(12) 0.081(12) 0.058(8) -0.012(7) 0.010(8) -0.004(10) C15 0.111(11) 0.099(13) 0.049(7) -0.005(7) -0.007(6) -0.003(9) C16 0.068(7) 0.051(8) 0.060(6) 0.008(5) -0.014(5) 0.003(6) C17 0.063(7) 0.047(8) 0.059(6) 0.011(5) -0.002(5) -0.002(6) C18 0.050(6) 0.057(8) 0.050(6) 0.002(5) -0.002(4) -0.003(6) C19 0.069(7) 0.068(9) 0.044(6) -0.005(5) -0.005(5) -0.004(7) C20 0.052(6) 0.061(9) 0.055(6) -0.001(5) -0.006(5) 0.009(6) C21 0.054(6) 0.053(8) 0.048(5) 0.000(5) -0.007(4) -0.003(6) C22 0.051(6) 0.058(8) 0.060(6) -0.008(5) 0.001(5) 0.003(6) C23 0.052(6) 0.059(9) 0.074(7) 0.005(6) -0.002(5) 0.007(6) C24 0.072(8) 0.071(11) 0.073(7) -0.012(6) 0.006(6) 0.009(7) C25 0.106(11) 0.070(11) 0.102(10) -0.008(8) 0.035(8) -0.002(9) C26 0.166(19) 0.13(2) 0.157(18) -0.017(14) 0.060(16) 0.013(15) C27 0.148(18) 0.15(2) 0.158(18) 0.010(15) 0.024(15) 0.030(15) C28 0.098(11) 0.082(13) 0.116(12) 0.027(9) 0.003(9) -0.004(10) C29 0.082(9) 0.078(11) 0.100(10) 0.031(8) -0.039(8) -0.023(8) C30 0.058(7) 0.074(11) 0.059(6) 0.000(6) -0.003(5) -0.010(6) C31 0.066(7) 0.067(9) 0.052(6) -0.016(5) -0.005(5) 0.008(6) P1 0.065(2) 0.064(3) 0.0621(17) -0.0052(15) 0.0098(14) 0.0006(16) F1 0.073(5) 0.163(10) 0.125(6) -0.012(6) 0.015(4) 0.009(5) F2 0.170(9) 0.086(8) 0.123(7) 0.013(5) 0.029(6) -0.003(6) F3 0.122(6) 0.151(10) 0.073(4) -0.017(5) -0.012(4) 0.031(6) F4 0.070(5) 0.185(11) 0.157(8) -0.053(7) 0.032(5) -0.015(6) F5 0.173(10) 0.077(8) 0.177(9) -0.001(6) 0.050(7) 0.010(6) F6 0.125(6) 0.188(11) 0.080(5) -0.044(6) 0.007(4) 0.000(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 N2 1.973(7) . ? Pt1 N1 2.014(10) . ? Pt1 N3 2.029(9) . ? Pt1 Cl1 2.308(3) . ? O1 C21 1.360(11) . ? O1 C31 1.420(12) . ? O2 C30 1.394(13) . ? O2 C29 1.453(14) . ? O3 C28 1.391(17) . ? O3 C27 1.469(19) . ? O4 C25 1.437(15) . ? O4 C26 1.517(19) . ? O5 C20 1.361(12) . ? O5 C24 1.403(13) . ? N1 C1 1.332(14) . ? N1 C5 1.394(12) . ? N2 C10 1.329(13) . ? N2 C6 1.366(14) . ? N3 C15 1.361(14) . ? N3 C11 1.397(12) . ? C1 C2 1.395(18) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.364(16) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.411(15) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.324(16) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.494(15) . ? C6 C7 1.374(12) . ? C7 C8 1.396(15) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.403(15) . ? C8 C16 1.432(12) . ? C9 C10 1.357(12) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.496(14) . ? C11 C12 1.355(15) . ? C12 C13 1.378(15) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.351(18) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.366(19) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.173(12) . ? C17 C18 1.443(13) . ? C18 C23 1.359(15) . ? C18 C19 1.369(15) . ? C19 C20 1.372(12) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.423(14) . ? C21 C22 1.343(14) . ? C22 C23 1.403(13) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.464(17) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 C27 1.382(16) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 C29 1.481(19) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 C31 1.487(13) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? P1 F4 1.557(8) . ? P1 F1 1.562(8) . ? P1 F6 1.573(8) . ? P1 F2 1.574(10) . ? P1 F5 1.575(10) . ? P1 F3 1.577(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Pt1 N1 81.7(4) . . ? N2 Pt1 N3 80.7(4) . . ? N1 Pt1 N3 162.4(3) . . ? N2 Pt1 Cl1 179.5(3) . . ? N1 Pt1 Cl1 97.8(2) . . ? N3 Pt1 Cl1 99.8(2) . . ? C21 O1 C31 118.2(8) . . ? C30 O2 C29 113.8(9) . . ? C28 O3 C27 116.0(13) . . ? C25 O4 C26 119.6(13) . . ? C20 O5 C24 116.8(8) . . ? C1 N1 C5 117.0(11) . . ? C1 N1 Pt1 127.8(8) . . ? C5 N1 Pt1 115.1(7) . . ? C10 N2 C6 126.5(8) . . ? C10 N2 Pt1 118.0(7) . . ? C6 N2 Pt1 115.5(7) . . ? C15 N3 C11 116.4(11) . . ? C15 N3 Pt1 129.7(9) . . ? C11 N3 Pt1 113.9(7) . . ? N1 C1 C2 120.8(11) . . ? N1 C1 H1 119.6 . . ? C2 C1 H1 119.6 . . ? C3 C2 C1 120.8(12) . . ? C3 C2 H2 119.6 . . ? C1 C2 H2 119.6 . . ? C2 C3 C4 118.9(13) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 117.4(11) . . ? C5 C4 H4 121.3 . . ? C3 C4 H4 121.3 . . ? C4 C5 N1 124.9(10) . . ? C4 C5 C6 123.0(9) . . ? N1 C5 C6 112.0(10) . . ? N2 C6 C7 116.0(10) . . ? N2 C6 C5 115.7(9) . . ? C7 C6 C5 128.3(11) . . ? C6 C7 C8 120.2(10) . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? C8 C7 H7 119.9 . . ? C7 C8 C9 119.7(8) . . ? C7 C8 C16 119.7(10) . . ? C9 C8 C16 120.6(10) . . ? C10 C9 C8 119.6(10) . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? N2 C10 C9 118.0(10) . . ? N2 C10 C11 114.1(8) . . ? C9 C10 C11 127.8(10) . . ? C12 C11 N3 121.6(10) . . ? C12 C11 C10 125.2(9) . . ? N3 C11 C10 113.2(10) . . ? C11 C12 C13 120.2(11) . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C14 C13 C12 119.0(14) . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C13 C14 C15 120.6(12) . . ? C13 C14 H14 119.7 . . ? C15 C14 H14 119.7 . . ? N3 C15 C14 122.2(12) . . ? N3 C15 H15 118.9 . . ? C14 C15 H15 118.9 . . ? C17 C16 C8 178.5(13) . . ? C16 C17 C18 177.2(13) . . ? C23 C18 C19 119.4(9) . . ? C23 C18 C17 121.4(11) . . ? C19 C18 C17 119.2(10) . . ? C18 C19 C20 122.4(10) . . ? C18 C19 H19 118.8 . . ? C20 C19 H19 118.8 . . ? O5 C20 C19 127.6(10) . . ? O5 C20 C21 114.3(8) . . ? C19 C20 C21 118.0(10) . . ? C22 C21 O1 126.7(9) . . ? C22 C21 C20 119.1(8) . . ? O1 C21 C20 114.2(9) . . ? C21 C22 C23 121.6(10) . . ? C21 C22 H22 119.2 . . ? C23 C22 H22 119.2 . . ? C18 C23 C22 119.4(11) . . ? C18 C23 H23 120.3 . . ? C22 C23 H23 120.3 . . ? O5 C24 C25 107.1(9) . . ? O5 C24 H24A 110.3 . . ? C25 C24 H24A 110.3 . . ? O5 C24 H24B 110.3 . . ? C25 C24 H24B 110.3 . . ? H24A C24 H24B 108.5 . . ? O4 C25 C24 114.9(11) . . ? O4 C25 H25A 108.5 . . ? C24 C25 H25A 108.5 . . ? O4 C25 H25B 108.5 . . ? C24 C25 H25B 108.5 . . ? H25A C25 H25B 107.5 . . ? C27 C26 O4 110.3(17) . . ? C27 C26 H26A 109.6 . . ? O4 C26 H26A 109.6 . . ? C27 C26 H26B 109.6 . . ? O4 C26 H26B 109.6 . . ? H26A C26 H26B 108.1 . . ? C26 C27 O3 102.5(17) . . ? C26 C27 H27A 111.3 . . ? O3 C27 H27A 111.3 . . ? C26 C27 H27B 111.3 . . ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 5288 _refine_ls_number_parameters 541 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0239 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0333 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.214 _refine_ls_shift/esd_max 0.0438 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.58 _refine_diff_density_max 0.82 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt(1) S(1) 2.316(1) ? ? yes Pt(1) N(1) 2.034(4) ? 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? yes C(3) H(3) 0.949 ? ? no C(4) C(5) 1.364(8) ? ? yes C(4) H(4) 0.954 ? ? no C(5) C(6) 1.476(8) ? ? yes C(6) C(7) 1.387(8) ? ? yes C(7) C(8) 1.380(10) ? ? yes C(7) H(5) 0.949 ? ? no C(8) C(9) 1.407(10) ? ? yes C(8) H(6) 0.952 ? ? no C(9) C(10) 1.353(8) ? ? yes C(9) H(7) 0.955 ? ? no C(10) C(11) 1.480(8) ? ? yes C(11) C(12) 1.372(8) ? ? yes C(12) C(13) 1.390(9) ? ? yes C(12) H(8) 0.947 ? ? no C(13) C(14) 1.366(9) ? ? yes C(13) H(9) 0.953 ? ? no C(14) C(15) 1.373(8) ? ? yes C(14) H(10) 0.947 ? ? no C(15) H(11) 0.953 ? ? no C(16) C(17) 1.386(8) ? ? yes C(16) C(21) 1.411(8) ? ? yes C(17) C(18) 1.389(8) ? ? yes C(17) H(12) 0.948 ? ? no C(18) C(19) 1.375(9) ? ? yes C(18) H(13) 0.949 ? ? no C(19) C(20) 1.380(8) ? ? yes C(19) H(14) 0.950 ? ? no C(20) C(21) 1.409(8) ? ? yes C(21) H(15) 0.949 ? ? no C(22) C(23) 1.384(9) ? ? yes C(22) H(16) 0.948 ? ? no C(23) C(24) 1.36(1) ? ? yes C(23) H(17) 0.950 ? ? no C(24) C(25) 1.40(1) ? ? yes C(24) H(18) 0.954 ? ? no C(25) C(26) 1.387(9) ? ? yes C(25) H(19) 0.948 ? 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? yes S(2) Pt(2) N(5) 177.5(1) ? ? ? yes S(2) Pt(2) N(6) 97.5(1) ? ? ? yes N(4) Pt(2) N(5) 80.8(2) ? ? ? yes N(4) Pt(2) N(6) 161.1(2) ? ? ? yes N(5) Pt(2) N(6) 80.3(2) ? ? ? yes Pt(1) S(1) C(16) 100.7(2) ? ? ? yes Pt(2) S(2) C(20) 107.4(2) ? ? ? yes F(1) P(1) F(2) 177.5(3) ? ? ? yes F(1) P(1) F(3) 88.7(3) ? ? ? yes F(1) P(1) F(4) 91.0(3) ? ? ? yes F(1) P(1) F(5) 93.4(4) ? ? ? yes F(1) P(1) F(6) 88.2(3) ? ? ? yes F(2) P(1) F(3) 91.8(3) ? ? ? yes F(2) P(1) F(4) 88.6(3) ? ? ? yes F(2) P(1) F(5) 89.1(3) ? ? ? yes F(2) P(1) F(6) 89.3(3) ? ? ? yes F(3) P(1) F(4) 178.0(4) ? ? ? yes F(3) P(1) F(5) 87.2(4) ? ? ? yes F(3) P(1) F(6) 89.0(4) ? ? ? yes F(4) P(1) F(5) 90.8(4) ? ? ? yes F(4) P(1) F(6) 93.0(4) ? ? ? yes F(5) P(1) F(6) 175.8(5) ? ? ? yes F(7) P(2) F(8) 179.3(3) ? ? ? yes F(7) P(2) F(9) 90.8(3) ? ? ? yes F(7) P(2) F(10) 89.4(3) ? ? ? yes F(7) P(2) F(11) 89.6(3) ? ? ? yes F(7) P(2) F(12) 89.7(4) ? ? ? yes F(8) P(2) F(9) 88.6(3) ? ? ? yes F(8) P(2) F(10) 91.2(3) ? ? ? yes F(8) P(2) F(11) 90.1(3) ? ? ? yes F(8) P(2) F(12) 90.7(4) ? ? ? yes F(9) P(2) F(10) 179.4(4) ? ? ? yes F(9) P(2) F(11) 92.0(4) ? ? ? yes F(9) P(2) F(12) 89.3(5) ? ? ? yes F(10) P(2) F(11) 87.3(4) ? ? ? yes F(10) P(2) F(12) 91.3(4) ? ? ? yes F(11) P(2) F(12) 178.5(4) ? ? ? yes Pt(1) N(1) C(11) 112.7(4) ? ? ? yes Pt(1) N(1) C(15) 128.0(4) ? ? ? yes C(11) N(1) C(15) 119.3(5) ? ? ? yes Pt(1) N(2) C(6) 117.1(3) ? ? ? yes Pt(1) N(2) C(10) 118.1(4) ? ? ? yes C(6) N(2) C(10) 124.7(5) ? ? ? yes Pt(1) N(3) C(1) 128.1(4) ? ? ? yes Pt(1) N(3) C(5) 113.4(4) ? ? ? yes C(1) N(3) C(5) 118.5(5) ? ? ? yes Pt(2) N(4) C(22) 128.6(4) ? ? ? yes Pt(2) N(4) C(26) 113.1(4) ? ? ? yes C(22) N(4) C(26) 118.3(5) ? ? ? yes Pt(2) N(5) C(27) 117.9(4) ? ? ? yes Pt(2) N(5) C(31) 117.8(4) ? ? ? yes C(27) N(5) C(31) 124.3(5) ? ? ? yes Pt(2) N(6) C(32) 113.6(4) ? ? ? yes Pt(2) N(6) C(36) 127.8(4) ? ? ? yes C(32) N(6) C(36) 118.6(5) ? ? ? yes N(3) C(1) C(2) 122.4(6) ? ? ? yes N(3) C(1) H(1) 118.9 ? ? ? no C(2) C(1) H(1) 118.6 ? ? ? no C(1) C(2) C(3) 118.7(6) ? ? ? yes C(1) C(2) H(2) 120.6 ? ? ? no C(3) C(2) H(2) 120.7 ? ? ? no C(2) C(3) C(4) 119.9(6) ? ? ? yes C(2) C(3) H(3) 119.6 ? ? ? no C(4) C(3) H(3) 120.5 ? ? ? no C(3) C(4) C(5) 119.3(6) ? ? ? yes C(3) C(4) H(4) 120.4 ? ? ? no C(5) C(4) H(4) 120.3 ? ? ? no N(3) C(5) C(4) 121.2(5) ? ? ? yes N(3) C(5) C(6) 114.9(5) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 123.8(6) ? ? ? yes N(2) C(6) C(5) 113.7(5) ? ? ? yes N(2) C(6) C(7) 118.1(5) ? ? ? yes C(5) C(6) C(7) 128.3(6) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 118.5(6) ? ? ? yes C(6) C(7) H(5) 120.6 ? ? ? no C(8) C(7) H(5) 120.8 ? ? ? no C(7) C(8) C(9) 121.1(6) ? ? ? yes C(7) C(8) H(6) 119.3 ? ? ? no C(9) C(8) H(6) 119.6 ? ? ? no C(8) C(9) C(10) 118.5(6) ? ? ? yes C(8) C(9) H(7) 120.5 ? ? ? no C(10) C(9) H(7) 121.0 ? ? ? no N(2) C(10) C(9) 119.1(6) ? ? ? yes N(2) C(10) C(11) 112.4(5) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 128.5(6) ? ? ? yes N(1) C(11) C(10) 116.0(5) ? ? ? yes N(1) C(11) C(12) 121.0(6) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 123.0(5) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 118.9(6) ? ? ? yes C(11) C(12) H(8) 120.5 ? 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_diffrn_measurement_device AFC7R _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 300 _diffrn_standards_decay_% -3.37 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 1 7 0 -1 -1 -5 -1 1 -5 _diffrn_reflns_number 9320 _reflns_number_total 8927 _reflns_number_observed 6013 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0329 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.02071 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00749 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.06063 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00353 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.04483 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.01013 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.07338 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.00005 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00227 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_rms 0.170 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 168 0.003 0.002 'International Tables' H 0 136 0.000 0.000 'International Tables' N 0 48 0.006 0.003 'International Tables' F 0 48 0.017 0.010 'International Tables' P 0 8 0.102 0.094 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' Pt 0 8 -1.703 8.390 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Pt(1) 0.14896(2) 0.04019(1) 0.46275(2) 0.03742(9) Uij 1 ? 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F(11) 0.109(1) 0.0202(8) -0.014(1) 0.157(6) Uij 0.6 ? F(11') 0.205(2) -0.019(1) 0.061(1) 0.141(8) Uij 0.4 ? F(12) 0.155(1) 0.0627(7) -0.0908(9) 0.149(5) Uij 0.7 ? F(12') 0.219(2) 0.0557(10) -0.095(1) 0.080(6) Uij 0.3 ? N(1) 0.1144(5) 0.0413(3) 0.3381(4) 0.044(2) Uij 1 ? N(2) 0.0946(5) -0.0423(3) 0.4381(4) 0.043(2) Uij 1 ? N(3) 0.1591(5) 0.0126(3) 0.5784(4) 0.041(2) Uij 1 ? N(4) 0.3784(5) 0.0760(3) 0.3841(4) 0.045(2) Uij 1 ? N(5) 0.3479(5) -0.0400(3) 0.3880(4) 0.042(2) Uij 1 ? N(6) 0.3654(5) -0.0578(3) 0.5404(4) 0.041(2) Uij 1 ? N(7) 0.1914(7) 0.2725(4) 0.6054(6) 0.075(3) Uij 1 ? N(8) 0.5035(7) 0.2202(4) 0.7219(6) 0.092(4) Uij 1 ? N(9) 0.5486(9) 0.0142(7) 0.1899(8) 0.124(5) Uij 1 ? N(10) 0.2490(10) 0.1638(6) 0.7742(7) 0.119(5) Uij 1 ? N(11) 0.490(1) 0.2368(6) 0.0002(9) 0.134(6) Uij 1 ? N(12) 0.754(1) 0.1901(9) -0.051(1) 0.179(8) Uij 1 ? C(1) 0.3156(6) 0.1427(3) 0.5651(5) 0.036(2) Uij 1 ? C(2) 0.3325(6) 0.1939(4) 0.6129(5) 0.047(3) Uij 1 ? C(3) 0.2543(8) 0.2379(4) 0.6086(6) 0.059(3) Uij 1 ? C(4) 0.4297(8) 0.2075(4) 0.6737(6) 0.061(3) Uij 1 ? C(5) 0.1250(7) 0.0879(5) 0.2908(6) 0.058(3) Uij 1 ? C(6) 0.1007(8) 0.0808(6) 0.2061(6) 0.074(4) Uij 1 ? C(7) 0.0654(8) 0.0265(7) 0.1703(6) 0.080(4) Uij 1 ? C(8) 0.0528(7) -0.0203(6) 0.2178(6) 0.069(3) Uij 1 ? C(9) 0.0770(6) -0.0132(4) 0.3030(6) 0.053(3) Uij 1 ? C(10) 0.0627(6) -0.0603(4) 0.3588(6) 0.052(3) Uij 1 ? C(11) 0.0212(7) -0.1180(5) 0.3401(6) 0.060(3) Uij 1 ? C(12) 0.0134(8) -0.1540(5) 0.4031(8) 0.071(4) Uij 1 ? C(13) 0.0469(7) -0.1351(4) 0.4839(7) 0.058(3) Uij 1 ? C(14) 0.0884(6) -0.0772(4) 0.5018(6) 0.047(3) Uij 1 ? C(15) 0.1262(6) -0.0463(4) 0.5806(5) 0.045(3) Uij 1 ? C(16) 0.1280(7) -0.0728(4) 0.6543(6) 0.053(3) Uij 1 ? C(17) 0.1659(8) -0.0402(5) 0.7269(6) 0.061(3) Uij 1 ? C(18) 0.1973(7) 0.0182(4) 0.7246(5) 0.056(3) Uij 1 ? C(19) 0.1934(7) 0.0437(4) 0.6492(5) 0.047(3) Uij 1 ? C(20) 0.3950(7) 0.1357(4) 0.3874(6) 0.052(3) Uij 1 ? C(21) 0.3940(8) 0.1693(4) 0.3183(7) 0.065(3) Uij 1 ? C(22) 0.3749(8) 0.1395(5) 0.2448(7) 0.070(4) Uij 1 ? C(23) 0.3600(7) 0.0780(5) 0.2408(5) 0.058(3) Uij 1 ? C(24) 0.3611(6) 0.0460(4) 0.3109(5) 0.048(3) Uij 1 ? C(25) 0.3441(6) -0.0195(4) 0.3124(5) 0.045(2) Uij 1 ? C(26) 0.3237(7) -0.0612(5) 0.2484(5) 0.059(3) Uij 1 ? C(27) 0.3085(7) -0.1203(5) 0.2630(6) 0.066(3) Uij 1 ? C(28) 0.3126(7) -0.1405(4) 0.3413(6) 0.059(3) Uij 1 ? C(29) 0.3324(6) -0.0989(4) 0.4044(5) 0.043(2) Uij 1 ? C(30) 0.3409(6) -0.1086(4) 0.4926(5) 0.044(2) Uij 1 ? C(31) 0.3264(7) -0.1634(4) 0.5234(6) 0.057(3) Uij 1 ? C(32) 0.3382(8) -0.1688(5) 0.6063(7) 0.070(4) Uij 1 ? C(33) 0.3630(8) -0.1181(5) 0.6548(6) 0.060(3) Uij 1 ? C(34) 0.3761(6) -0.0636(4) 0.6210(5) 0.047(3) Uij 1 ? C(35) 0.534(1) -0.0296(8) 0.1558(9) 0.106(6) Uij 1 ? C(36) 0.513(1) -0.0861(8) 0.113(1) 0.157(8) Uij 1 ? C(37) 0.2335(9) 0.1820(5) 0.8283(8) 0.077(4) Uij 1 ? C(38) 0.217(1) 0.2051(6) 0.9015(8) 0.104(5) Uij 1 ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 6013 _refine_ls_number_parameters 639 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0342 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0419 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.594 _refine_ls_shift/esd_max 0.1028 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -1.31 _refine_diff_density_max 1.33 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt(1) Pt(2) 3.0882(8) ? ? yes Pt(1) S(1) 2.297(2) ? 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? ? yes S(2) Pt(2) N(5) 178.6(2) ? ? ? yes S(2) Pt(2) N(6) 98.5(2) ? ? ? yes N(4) Pt(2) N(5) 80.9(3) ? ? ? yes N(4) Pt(2) N(6) 161.1(3) ? ? ? yes N(5) Pt(2) N(6) 80.2(3) ? ? ? yes Pt(1) S(1) C(1) 109.5(3) ? ? ? yes Pt(2) S(2) C(1) 109.7(3) ? ? ? yes F(1) P(1) F(2) 89.2(4) ? ? ? yes F(1) P(1) F(3) 89.3(4) ? ? ? yes F(1) P(1) F(4) 179.2(5) ? ? ? yes F(1) P(1) F(5) 89.9(4) ? ? ? yes F(1) P(1) F(6) 90.8(4) ? ? ? yes F(2) P(1) F(3) 90.3(4) ? ? ? yes F(2) P(1) F(4) 90.1(4) ? ? ? yes F(2) P(1) F(5) 179.1(5) ? ? ? yes F(2) P(1) F(6) 88.9(4) ? ? ? yes F(3) P(1) F(4) 90.5(4) ? ? ? yes F(3) P(1) F(5) 89.6(5) ? ? ? yes F(3) P(1) F(6) 179.3(5) ? ? ? yes F(4) P(1) F(5) 90.8(4) ? ? ? yes F(4) P(1) F(6) 89.4(4) ? ? ? yes F(5) P(1) F(6) 91.1(5) ? ? ? yes F(7) P(2) F(7') 42(1) ? ? ? yes F(7) P(2) F(8) 86(1) ? ? ? yes F(7) P(2) F(8') 114(1) ? ? ? yes F(7) P(2) F(9) 95.8(7) ? ? ? yes F(7) P(2) F(10) 148.6(8) ? ? ? yes F(7) P(2) F(10') 168.0(10) ? ? ? yes F(7) P(2) F(11) 74.9(8) ? ? ? yes F(7) P(2) F(11') 85.2(9) ? 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? ? yes C(11) C(12) H(55) 118.7 ? ? ? no C(13) C(12) H(55) 119.1 ? ? ? no C(12) C(13) C(14) 118.9(9) ? ? ? yes C(12) C(13) H(56) 120.4 ? ? ? no C(14) C(13) H(56) 120.7 ? ? ? no N(2) C(14) C(13) 117.8(8) ? ? ? yes N(2) C(14) C(15) 112.6(7) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 129.6(9) ? ? ? yes N(3) C(15) C(14) 116.2(8) ? ? ? yes N(3) C(15) C(16) 120.7(8) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 123.1(8) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 119.5(8) ? ? ? yes C(15) C(16) H(35) 119.9 ? ? ? no C(17) C(16) H(35) 120.6 ? ? ? no C(16) C(17) C(18) 119.8(9) ? ? ? yes C(16) C(17) H(36) 120.6 ? ? ? no C(18) C(17) H(36) 119.6 ? ? ? no C(17) C(18) C(19) 119.1(9) ? ? ? yes C(17) C(18) H(37) 120.4 ? ? ? no C(19) C(18) H(37) 120.4 ? ? ? no N(3) C(19) C(18) 122.1(8) ? ? ? yes N(3) C(19) H(38) 119.0 ? ? ? no C(18) C(19) H(38) 118.8 ? ? ? no N(4) C(20) C(21) 122.2(9) ? ? ? yes N(4) C(20) H(39) 118.7 ? ? ? no C(21) C(20) H(39) 119.0 ? ? ? no C(20) C(21) C(22) 118.2(9) ? ? ? yes C(20) C(21) H(40) 120.9 ? ? ? no C(22) C(21) H(40) 120.9 ? ? ? no C(21) C(22) C(23) 120.3(9) ? ? ? yes C(21) C(22) H(41) 119.7 ? ? ? no C(23) C(22) H(41) 120.1 ? ? ? no C(22) C(23) C(24) 119.9(9) ? ? ? yes C(22) C(23) H(42) 119.9 ? ? ? no C(24) C(23) H(42) 120.3 ? ? ? no N(4) C(24) C(23) 119.9(8) ? ? ? yes N(4) C(24) C(25) 116.2(8) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 123.9(9) ? ? ? yes N(5) C(25) C(24) 112.8(7) ? ? ? yes N(5) C(25) C(26) 118.0(8) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 129.3(9) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 119.8(9) ? ? ? yes C(25) C(26) H(43) 120.1 ? ? ? no C(27) C(26) H(43) 120.2 ? ? ? no C(26) C(27) C(28) 121.3(9) ? ? ? yes C(26) C(27) H(44) 118.5 ? ? ? no C(28) C(27) H(44) 120.1 ? ? ? no C(27) C(28) C(29) 118.6(9) ? ? ? yes C(27) C(28) H(45) 120.4 ? ? ? no C(29) C(28) H(45) 121.0 ? ? ? no N(5) C(29) C(28) 118.7(8) ? ? ? yes N(5) C(29) C(30) 112.2(7) ? ? ? yes C(28) C(29) C(30) 129.1(9) ? ? ? yes N(6) C(30) C(29) 114.7(7) ? ? ? yes N(6) C(30) C(31) 122.3(8) ? ? ? yes C(29) C(30) C(31) 123.0(8) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 119.4(9) ? ? ? yes C(30) C(31) H(46) 119.9 ? ? ? no C(32) C(31) H(46) 120.7 ? ? ? no C(31) C(32) C(33) 118.6(9) ? ? ? yes C(31) C(32) H(47) 120.6 ? ? ? no C(33) C(32) H(47) 120.8 ? ? ? no C(32) C(33) C(34) 120.0(9) ? ? ? yes C(32) C(33) H(48) 120.4 ? ? ? no C(34) C(33) H(48) 119.6 ? ? ? no N(6) C(34) C(33) 121.9(8) ? ? ? yes N(6) C(34) H(49) 119.4 ? ? ? no C(33) C(34) H(49) 118.7 ? ? ? no N(9) C(35) C(36) 178(1) ? ? ? yes C(35) C(36) H(32) 110.8 ? ? ? no C(35) C(36) H(33) 106.8 ? ? ? no C(35) C(36) H(34) 116.8 ? ? ? no H(32) C(36) H(33) 101.6 ? ? ? no H(32) C(36) H(34) 112.5 ? ? ? no H(33) C(36) H(34) 107.0 ? ? ? no N(10) C(37) C(38) 177(1) ? ? ? yes C(37) C(38) H(23) 109.3 ? ? ? no C(37) C(38) H(24) 114.9 ? ? ? no C(37) C(38) H(25) 110.0 ? ? ? no H(23) C(38) H(24) 108.6 ? ? ? no H(23) C(38) H(25) 103.3 ? ? ? no H(24) C(38) H(25) 110.1 ? ? ? no N(11) C(39) C(40) 179(2) ? ? ? yes C(39) C(40) H(26) 111.0 ? ? ? no C(39) C(40) H(27) 109.1 ? ? ? no C(39) C(40) H(28) 108.1 ? ? ? no H(26) C(40) H(27) 111.8 ? ? ? no H(26) C(40) H(28) 109.9 ? ? ? no H(27) C(40) H(28) 106.9 ? ? ? no N(12) C(41) C(42) 175(2) ? ? ? yes C(41) C(42) H(29) 111.3 ? ? ? no C(41) C(42) H(30) 109.8 ? ? ? no C(41) C(42) H(31) 110.9 ? ? ? no H(29) C(42) H(30) 108.1 ? ? ? no H(29) C(42) H(31) 109.1 ? ? ? no H(30) C(42) H(31) 107.6 ? ? ? no