# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Lihua Bi' _publ_contact_author_email BILIHUA@EMAIL.JLU.EDU.CN _publ_section_title ; Synthesis and Crystal Structure of the Pseudosandwich-Type Heteropolytungstates Functionalized by Organometallic Ruthenium(II) ; loop_ _publ_author_name 'Lihua Bi' 'Ya-Yan Bao' 'Bao Li' 'Lixin Wu' # Attachment 'AsWRu.CIF' data_AsWRu _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 722161' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C6 H26 As K Na6 O46 Ru W9, 7(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C6 H40 As K Na6 O51 Ru W9' _chemical_formula_weight 2936.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_space_group_name_HALL '-P 2yn' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.1433(12) _cell_length_b 16.8981(13) _cell_length_c 19.8968(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.8610(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5090.9(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.3759 _cell_measurement_theta_max 26.0523 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour YELLOW _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.831 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5248 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.431 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1546 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1813 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR (Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 25123 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0437 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0509 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8693 _reflns_number_gt 7746 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction 'CrystalStructure (Rigaku/MSC and Rigaku Corporation, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; 1. Na6 and O64 are both splitted into two positions and the occupancies are refined freely , obtaining Na6 0.55 and Na6' 0.45, O64 0.72 and o64' 0.28. K1 is splitted into two positions, but the occupancies are bound as K1 0.85 and K1' 0.15. 2. ISOR commands are used to restrains the badly behaved ADPs of some atoms: ISOR 0.005 O59 K1 C4 ISOR 0.01 O2 O9 O10 O19 O22 O54 O62 O63 O64 O65 O68 C1 C2 C5 C3 Na6' K1' isor 0.001 o64' o59 3. Hydrogen atoms of all water molecules are not found, which is common phenomenon in the POMs structure. H atoms bound to C atoms were placed in calculated positions and treated as riding on their parent atoms. 4. All high residual density are found near the heavy atoms, and with the highest one, 2.10. The residual density of POMs structure are often higher than generally organic-inorganic coordinated structures due to the existing of many heavy atoms. 5. Omit some disagreeable reflections which listed in the 'AsWRu.lst' file. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0200P)^2^+77.2597P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8693 _refine_ls_number_parameters 723 _refine_ls_number_restraints 132 _refine_ls_R_factor_all 0.0479 _refine_ls_R_factor_gt 0.0406 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0809 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0784 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.111 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.54800(7) 0.15128(7) 0.10720(6) 0.0083(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.6504(5) 0.4233(4) -0.1876(3) 0.0740(17) Uani 0.85 1 d PU . . K1' K 0.710(2) 0.446(2) -0.1623(19) 0.073(9) Uani 0.15 1 d PU . . Na1 Na 0.7065(4) 0.0110(3) 0.0054(3) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.3105(3) -0.1581(3) 0.1277(3) 0.0215(12) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.4844(3) 0.2114(3) -0.2120(3) 0.0222(12) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.7959(3) 0.3855(3) 0.3525(3) 0.0200(12) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 0.9168(4) -0.0484(4) 0.0843(4) 0.0497(18) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 0.4950(6) 0.0693(5) -0.0725(5) 0.021(3) Uani 0.549(18) 1 d P . . Na6' Na 0.5018(17) 0.0177(12) -0.0178(10) 0.081(8) Uani 0.451(18) 1 d PU . . O1 O 0.5814(5) 0.2782(5) 0.2789(4) 0.0133(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4298(5) 0.3166(4) 0.2243(4) 0.0103(18) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3351(5) 0.1330(5) 0.0970(4) 0.0149(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3753(5) 0.2836(5) 0.0967(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5368(6) 0.1249(5) 0.2771(4) 0.0153(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7158(5) 0.1984(5) 0.2196(4) 0.0135(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4084(5) 0.2774(5) -0.0312(4) 0.0136(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4227(5) 0.0104(5) 0.2396(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6650(5) 0.0489(5) 0.2206(4) 0.0124(18) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.8133(5) 0.1746(5) 0.1165(4) 0.0134(19) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.6517(5) 0.2619(5) -0.0068(4) 0.0163(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3830(5) 0.1622(5) 0.2218(4) 0.0152(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5383(5) 0.2272(4) 0.1627(4) 0.0097(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4951(5) 0.1756(5) 0.0356(4) 0.0109(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6545(5) 0.1339(5) 0.0935(4) 0.0145(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5010(5) 0.0711(4) 0.1419(4) 0.0130(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5781(5) 0.3764(4) 0.1744(4) 0.0098(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6966(5) 0.2962(5) 0.1171(4) 0.0123(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5288(5) 0.3427(5) 0.0551(4) 0.0105(18) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7366(6) 0.3592(5) 0.2463(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4268(6) 0.2291(5) 0.3470(4) 0.0162(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4126(5) 0.4390(5) 0.1317(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2515(6) 0.0486(5) 0.2005(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5467(5) 0.3605(5) -0.0879(4) 0.0139(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2390(5) 0.2341(5) 0.0098(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5667(6) -0.0286(5) 0.3212(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8473(5) 0.0816(5) 0.2316(4) 0.0156(19) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8342(6) 0.2848(5) 0.0161(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5616(6) -0.0764(5) 0.1914(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7760(5) 0.0156(5) 0.1191(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7667(5) 0.1403(5) -0.0136(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5395(5) 0.2023(5) -0.0990(4) 0.0140(19) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3503(5) 0.1220(5) -0.0370(4) 0.0161(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3558(6) -0.0239(5) 0.1135(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.4749(11) 0.0526(10) 0.4472(9) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5187(7) 0.3439(6) -0.2494(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.2262(7) 0.2522(6) 0.1861(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7405(7) 0.2853(6) -0.1497(7) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.1766(7) -0.1066(6) 0.1767(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.4209(7) 0.1994(6) -0.3231(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3466(6) 0.2533(5) -0.1663(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3793(6) -0.1552(5) 0.2379(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4829(6) 0.2093(5) 0.4628(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.6589(6) 0.3367(6) 0.3960(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 1.0511(9) -0.1168(12) 0.0640(8) 0.103(7) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8325(11) 0.4803(9) -0.1370(8) 0.083(5) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.9573(12) 0.0865(10) 0.0686(9) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.6151(15) 0.1612(11) 0.4124(11) 0.052(7) Uani 0.68(4) 1 d PU . . O64' O 0.662(2) 0.1581(17) 0.3825(17) 0.020(11) Uani 0.32(4) 1 d PU . . O65 O 0.0404(12) 0.2939(11) 0.0665(10) 0.101(6) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.8451(7) -0.0434(8) -0.0249(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.9715(7) -0.0383(6) 0.1969(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1905(15) 0.3850(13) 0.0665(13) 0.139(8) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.1153(7) 0.1529(6) 0.1221(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . Ru Ru 0.64387(6) 0.40807(6) 0.08658(5) 0.0118(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.66363(3) 0.29429(3) 0.20942(2) 0.00995(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47031(3) 0.21469(3) 0.26743(3) 0.01113(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.45851(3) 0.34680(3) 0.13555(2) 0.00966(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35371(3) 0.05792(3) 0.16653(3) 0.01181(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.34572(3) 0.19965(3) 0.02066(2) 0.01036(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.53457(3) 0.27784(3) -0.03879(2) 0.01013(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.75232(3) 0.22043(3) 0.04044(3) 0.01126(12) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.76125(3) 0.09446(3) 0.17419(3) 0.01183(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.55122(3) 0.00893(3) 0.24136(3) 0.01226(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6084(9) 0.5241(7) 0.0449(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.5550 0.5484 0.0339 0.027 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.6531(9) 0.4788(7) -0.0033(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.6260 0.4691 -0.0448 0.024 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.7308(10) 0.4992(9) 0.1242(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.7569 0.5066 0.1663 0.038 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.6465(8) 0.5321(7) 0.1101(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.6159 0.5586 0.1434 0.020 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.7752(9) 0.4562(9) 0.0746(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.8297 0.4331 0.0845 0.038 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.7364(9) 0.4476(8) 0.0103(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7668 0.4217 -0.0235 0.027 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0077(6) 0.0083(6) 0.0090(6) -0.0007(5) 0.0014(5) 0.0001(5) K1 0.086(3) 0.067(3) 0.069(3) 0.000(3) 0.014(3) 0.000(3) K1' 0.067(12) 0.072(12) 0.080(12) -0.009(9) -0.013(9) -0.007(9) Na1 0.041(3) 0.019(3) 0.022(3) -0.002(2) -0.005(3) 0.000(2) Na2 0.025(3) 0.018(3) 0.021(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.000(2) Na3 0.024(3) 0.020(3) 0.022(3) 0.002(2) -0.003(2) -0.001(2) Na4 0.019(3) 0.023(3) 0.018(3) -0.001(2) -0.006(2) -0.008(2) Na5 0.038(4) 0.054(4) 0.058(5) 0.000(4) 0.004(3) 0.002(3) Na6 0.021(6) 0.015(5) 0.028(6) 0.002(4) 0.011(4) 0.001(4) Na6' 0.101(11) 0.070(11) 0.072(12) 0.006(8) 0.005(9) 0.003(8) O1 0.018(5) 0.015(4) 0.007(4) -0.004(4) 0.005(4) -0.002(4) O2 0.011(4) 0.008(4) 0.013(4) -0.004(3) 0.006(3) 0.003(3) O3 0.011(4) 0.013(4) 0.020(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.007(4) O4 0.012(4) 0.024(5) 0.014(5) -0.001(4) 0.004(4) 0.003(4) O5 0.023(5) 0.010(4) 0.012(5) 0.004(4) 0.000(4) 0.000(4) O6 0.014(4) 0.012(4) 0.014(5) -0.003(4) 0.000(4) 0.000(4) O7 0.012(4) 0.015(4) 0.014(5) 0.007(4) 0.002(4) 0.002(3) O8 0.020(5) 0.014(4) 0.012(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.009(4) O9 0.010(4) 0.010(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.008(3) O10 0.008(4) 0.019(4) 0.013(4) -0.005(4) -0.007(3) 0.003(3) O11 0.016(5) 0.019(5) 0.014(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.003(4) O12 0.021(5) 0.011(4) 0.014(5) -0.006(4) 0.000(4) -0.001(4) O13 0.013(4) 0.006(4) 0.009(4) -0.004(3) 0.003(3) -0.003(3) O14 0.006(4) 0.018(4) 0.008(4) 0.000(4) 0.003(3) -0.002(3) O15 0.008(4) 0.011(4) 0.025(5) 0.005(4) -0.005(4) 0.003(3) O16 0.014(4) 0.005(4) 0.020(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.006(3) O17 0.010(4) 0.007(4) 0.012(4) 0.002(4) 0.007(3) 0.004(3) O18 0.018(5) 0.011(4) 0.008(4) -0.003(4) 0.003(4) -0.003(4) O19 0.010(4) 0.013(4) 0.008(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.004(3) O20 0.022(5) 0.017(5) 0.019(5) -0.005(4) -0.009(4) 0.001(4) O21 0.022(5) 0.021(5) 0.006(4) -0.005(4) 0.009(4) -0.004(4) O22 0.019(4) 0.018(4) 0.009(4) -0.002(4) 0.000(3) 0.003(3) O23 0.018(5) 0.018(5) 0.020(5) 0.005(4) -0.007(4) -0.005(4) O24 0.013(4) 0.018(4) 0.010(4) 0.002(4) -0.003(4) -0.002(4) O25 0.014(5) 0.013(4) 0.025(5) -0.005(4) 0.003(4) -0.002(4) O26 0.017(5) 0.021(5) 0.021(5) 0.012(4) 0.003(4) -0.002(4) O27 0.011(4) 0.018(5) 0.017(5) 0.007(4) -0.010(4) 0.000(4) O28 0.018(5) 0.014(5) 0.022(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.002(4) O29 0.020(5) 0.012(4) 0.028(5) -0.006(4) -0.005(4) 0.007(4) O30 0.014(4) 0.015(4) 0.022(5) -0.003(4) 0.003(4) 0.006(4) O31 0.016(5) 0.023(5) 0.014(5) -0.009(4) 0.002(4) 0.005(4) O32 0.014(4) 0.013(4) 0.016(5) 0.002(4) -0.002(4) 0.003(3) O33 0.013(4) 0.019(5) 0.016(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.001(4) O34 0.021(5) 0.015(4) 0.019(5) -0.002(4) -0.006(4) 0.003(4) O51 0.103(13) 0.085(12) 0.088(13) 0.017(10) 0.014(10) -0.006(10) O52 0.039(7) 0.029(6) 0.064(9) 0.005(6) 0.015(6) 0.001(5) O53 0.040(6) 0.024(5) 0.042(7) -0.005(5) 0.012(5) -0.002(5) O54 0.039(6) 0.034(5) 0.075(7) 0.015(5) 0.006(5) -0.006(5) O55 0.035(6) 0.022(5) 0.044(7) -0.006(5) 0.010(5) 0.003(5) O56 0.040(6) 0.025(5) 0.027(6) 0.007(5) -0.009(5) 0.002(5) O57 0.025(5) 0.028(5) 0.018(5) 0.000(4) -0.007(4) 0.000(4) O58 0.022(5) 0.028(5) 0.019(5) 0.008(4) -0.001(4) 0.003(4) O59 0.021(2) 0.020(2) 0.019(2) -0.0001(10) 0.0029(10) 0.0007(10) O60 0.033(6) 0.032(6) 0.026(6) 0.006(5) -0.009(5) -0.009(5) O61 0.056(9) 0.190(19) 0.062(10) 0.047(11) 0.018(8) 0.080(11) O62 0.101(8) 0.084(8) 0.064(8) -0.001(7) 0.020(7) 0.024(7) O63 0.099(9) 0.090(9) 0.099(9) -0.003(7) 0.010(7) 0.007(7) O64 0.049(10) 0.059(9) 0.048(10) -0.008(7) 0.004(8) 0.004(7) O64' 0.020(11) 0.020(11) 0.020(11) -0.0001(10) 0.0005(10) -0.0001(10) O65 0.093(9) 0.111(9) 0.100(9) 0.007(8) 0.001(8) -0.002(7) O66 0.041(7) 0.071(9) 0.037(7) -0.025(6) -0.001(6) 0.016(6) O67 0.043(7) 0.040(6) 0.042(7) 0.016(6) 0.014(6) 0.014(5) O68 0.145(11) 0.114(10) 0.158(11) -0.012(9) 0.038(9) 0.013(8) O69 0.029(6) 0.033(6) 0.043(7) -0.009(5) -0.006(5) -0.001(5) Ru 0.0138(5) 0.0101(5) 0.0115(5) 0.0021(4) 0.0002(4) -0.0003(4) W1 0.0114(3) 0.0093(2) 0.0091(3) -0.0001(2) -0.0003(2) 0.00013(19) W2 0.0129(3) 0.0113(2) 0.0093(3) 0.0004(2) 0.0022(2) -0.00025(19) W3 0.0112(2) 0.0087(2) 0.0091(3) -0.0002(2) 0.00138(19) 0.00192(19) W4 0.0123(2) 0.0106(2) 0.0125(3) 0.0022(2) -0.0001(2) -0.0023(2) W5 0.0096(2) 0.0122(2) 0.0092(3) 0.0001(2) 0.0005(2) 0.00001(19) W6 0.0112(2) 0.0109(2) 0.0082(3) 0.0007(2) 0.0010(2) 0.00041(19) W7 0.0096(2) 0.0128(2) 0.0115(3) -0.0003(2) 0.0023(2) 0.00037(19) W8 0.0110(2) 0.0102(2) 0.0143(3) 0.0000(2) -0.0012(2) 0.00126(19) W9 0.0141(3) 0.0090(2) 0.0136(3) 0.0024(2) -0.0015(2) -0.0001(2) C1 0.018(6) 0.013(6) 0.038(7) 0.013(5) 0.000(5) -0.006(5) C2 0.028(6) 0.016(6) 0.017(6) 0.010(5) -0.001(5) -0.007(5) C3 0.036(7) 0.031(7) 0.029(7) 0.005(6) 0.001(6) -0.021(6) C4 0.019(4) 0.011(4) 0.021(5) 0.004(4) 0.006(4) -0.004(4) C5 0.018(6) 0.038(7) 0.039(7) 0.012(6) 0.002(6) -0.009(6) C6 0.026(8) 0.017(7) 0.024(8) 0.002(6) 0.002(6) -0.003(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O15 1.666(8) . ? As1 O14 1.675(8) . ? As1 O16 1.683(8) . ? As1 O13 1.700(8) . ? As1 Na6' 3.42(2) . ? As1 Na6' 3.44(2) 3_655 ? K1 K1' 1.10(3) . ? K1 O52 2.685(14) . ? K1 O22 2.755(10) 3_665 ? K1 O24 2.761(10) . ? K1 O23 2.763(11) 4_665 ? K1 O54 2.799(13) . ? K1 O62 3.076(19) . ? K1 H2 2.9733 . ? K1' O62 1.99(4) . ? K1' O22 2.76(4) 3_665 ? K1' O54 2.77(4) . ? K1' O23 2.81(4) 4_665 ? K1' O24 3.25(4) . ? K1' W4 4.07(4) 4_665 ? K1' H2 2.7094 . ? K1' H6 2.9078 . ? Na1 O66 2.377(12) . ? Na1 O31 2.400(10) . ? Na1 O30 2.483(10) . ? Na1 O33 2.490(10) 3_655 ? Na1 O34 2.543(10) 3_655 ? Na1 O15 2.838(10) . ? Na1 Na6' 3.13(3) . ? Na1 Na6' 3.20(3) 3_655 ? Na1 Na4 3.534(7) 2_645 ? Na1 Na6 3.613(11) 3_655 ? Na1 Na2 3.639(7) 3_655 ? Na1 Na6 3.671(11) . ? Na2 O54 2.328(12) 3_655 ? Na2 O34 2.388(10) . ? Na2 O58 2.414(10) . ? Na2 O55 2.424(11) . ? Na2 O32 2.468(10) 3_655 ? Na2 O31 2.557(10) 3_655 ? Na2 Na6 3.498(10) 3_655 ? Na2 W6 3.586(5) 3_655 ? Na2 Na3 3.620(7) 3_655 ? Na2 W7 3.621(5) 3_655 ? Na2 Na1 3.639(7) 3_655 ? Na3 O58 2.336(10) 3_655 ? Na3 O32 2.389(10) . ? Na3 O57 2.396(11) . ? Na3 O56 2.407(11) . ? Na3 O52 2.420(12) . ? Na3 O29 2.421(10) 3_655 ? Na3 Na4 3.548(7) 4_565 ? Na3 Na2 3.620(7) 3_655 ? Na3 Na6 3.671(11) . ? Na4 O20 2.327(10) . ? Na4 O33 2.340(10) 4_666 ? Na4 O60 2.405(11) . ? Na4 O29 2.428(10) 2_655 ? Na4 O57 2.498(11) 4_666 ? Na4 O30 2.520(10) 2_655 ? Na4 Na6 3.431(11) 4_666 ? Na4 Na1 3.534(7) 2_655 ? Na4 Na3 3.548(7) 4_666 ? Na4 Na5 3.649(8) 2_655 ? Na4 W9 3.651(5) 2_655 ? Na4 W8 3.672(5) 2_655 ? Na5 O60 2.292(12) 2_645 ? Na5 O61 2.378(14) . ? Na5 O67 2.383(14) . ? Na5 O63 2.384(19) . ? Na5 O66 2.415(14) . ? Na5 O30 2.498(10) . ? Na5 Na4 3.649(8) 2_645 ? Na6 Na6' 1.397(19) . ? Na6 Na6' 2.32(2) 3_655 ? Na6 O32 2.408(12) . ? Na6 O33 2.478(12) . ? Na6 O29 2.507(14) 3_655 ? Na6 O34 2.532(12) 3_655 ? Na6 O16 2.746(12) 3_655 ? Na6 O14 2.802(13) . ? Na6 Na4 3.431(11) 4_565 ? Na6 Na2 3.498(10) 3_655 ? Na6 Na1 3.613(11) 3_655 ? Na6 W6 3.636(9) . ? Na6' Na6' 0.93(4) 3_655 ? Na6' Na6 2.32(2) 3_655 ? Na6' O14 2.87(2) . ? Na6' O16 2.89(2) 3_655 ? Na6' O34 2.90(2) 3_655 ? Na6' O33 2.91(2) . ? Na6' Na1 3.20(3) 3_655 ? Na6' As1 3.44(2) 3_655 ? O1 W1 1.894(8) . ? O1 W2 2.006(8) . ? O2 W3 1.895(8) . ? O2 W2 2.015(8) . ? O3 W4 1.895(8) . ? O3 W5 1.900(8) . ? O4 W3 1.816(8) . ? O4 W5 2.117(9) . ? O5 W2 1.830(8) . ? O5 W9 2.097(8) . ? O6 W1 1.813(8) . ? O6 W8 2.096(8) . ? O7 W6 1.919(8) . ? O7 W5 1.929(8) . ? O8 W9 1.946(8) . ? O8 W4 1.950(8) . ? O9 W8 1.900(8) . ? O9 W9 1.901(7) . ? O10 W7 1.924(8) . ? O10 W8 1.950(9) . ? O11 W6 1.895(8) . ? O11 W7 1.911(8) . ? O12 W2 1.823(8) . ? O12 W4 2.121(8) . ? O13 W2 2.347(8) . ? O13 W1 2.387(7) . ? O13 W3 2.412(8) . ? O14 W5 2.314(8) . ? O14 W6 2.357(8) . ? O15 W7 2.344(8) . ? O15 W8 2.357(8) . ? O16 W4 2.302(8) . ? O16 W9 2.357(8) . ? O16 Na6 2.746(12) 3_655 ? O16 Na6' 2.89(2) 3_655 ? O17 W1 2.015(8) . ? O17 W3 2.021(8) . ? O17 Ru 2.093(8) . ? O18 W1 1.911(8) . ? O18 Ru 2.136(8) . ? O18 W7 2.172(8) . ? O19 W3 1.936(8) . ? O19 Ru 2.149(7) . ? O19 W6 2.169(8) . ? O20 W1 1.714(8) . ? O21 W2 1.741(8) . ? O22 W3 1.708(8) . ? O22 K1 2.755(10) 3_665 ? O22 K1' 2.76(4) 3_665 ? O23 W4 1.705(9) . ? O23 K1 2.763(11) 4_566 ? O23 K1' 2.81(4) 4_566 ? O24 W6 1.715(8) . ? O25 W5 1.728(8) . ? O26 W9 1.723(9) . ? O27 W8 1.734(8) . ? O28 W7 1.725(8) . ? O29 W9 1.760(8) . ? O29 Na3 2.421(10) 3_655 ? O29 Na4 2.428(10) 2_645 ? O29 Na6 2.507(14) 3_655 ? O30 W8 1.742(8) . ? O30 Na4 2.520(10) 2_645 ? O31 W7 1.745(8) . ? O31 Na2 2.557(10) 3_655 ? 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O31 Na1 Na6' 121.8(5) . 3_655 ? O30 Na1 Na6' 109.8(5) . 3_655 ? O33 Na1 Na6' 60.0(4) 3_655 3_655 ? O34 Na1 Na6' 74.5(4) 3_655 3_655 ? O15 Na1 Na6' 77.3(5) . 3_655 ? Na6' Na1 Na6' 16.8(6) . 3_655 ? O66 Na1 Na4 89.4(4) . 2_645 ? O31 Na1 Na4 132.9(3) . 2_645 ? O30 Na1 Na4 45.5(2) . 2_645 ? O33 Na1 Na4 41.3(2) 3_655 2_645 ? O34 Na1 Na4 142.0(3) 3_655 2_645 ? O15 Na1 Na4 86.5(2) . 2_645 ? Na6' Na1 Na4 96.8(4) . 2_645 ? Na6' Na1 Na4 80.0(4) 3_655 2_645 ? O66 Na1 Na6 134.6(4) . 3_655 ? O31 Na1 Na6 136.5(3) . 3_655 ? O30 Na1 Na6 91.4(3) . 3_655 ? O33 Na1 Na6 43.2(3) 3_655 3_655 ? O34 Na1 Na6 94.2(3) 3_655 3_655 ? O15 Na1 Na6 78.6(3) . 3_655 ? Na6' Na1 Na6 39.4(4) . 3_655 ? Na6' Na1 Na6 22.6(3) 3_655 3_655 ? Na4 Na1 Na6 57.35(19) 2_645 3_655 ? O66 Na1 Na2 97.6(4) . 3_655 ? O31 Na1 Na2 44.5(2) . 3_655 ? O30 Na1 Na2 131.8(3) . 3_655 ? O33 Na1 Na2 141.2(3) 3_655 3_655 ? O34 Na1 Na2 40.8(2) 3_655 3_655 ? O15 Na1 Na2 86.1(2) . 3_655 ? Na6' Na1 Na2 79.0(4) . 3_655 ? Na6' Na1 Na2 95.8(4) 3_655 3_655 ? Na4 Na1 Na2 172.1(2) 2_645 3_655 ? Na6 Na1 Na2 118.3(2) 3_655 3_655 ? O66 Na1 Na6 139.9(4) . . ? O31 Na1 Na6 91.2(3) . . ? O30 Na1 Na6 137.0(3) . . ? O33 Na1 Na6 92.7(3) 3_655 . ? O34 Na1 Na6 43.5(3) 3_655 . ? O15 Na1 Na6 79.4(2) . . ? Na6' Na1 Na6 21.9(3) . . ? Na6' Na1 Na6 38.7(4) 3_655 . ? Na4 Na1 Na6 118.6(2) 2_645 . ? Na6 Na1 Na6 61.3(3) 3_655 . ? Na2 Na1 Na6 57.18(18) 3_655 . ? O54 Na2 O34 175.0(5) 3_655 . ? O54 Na2 O58 89.3(4) 3_655 . ? O34 Na2 O58 88.1(3) . . ? O54 Na2 O55 88.5(4) 3_655 . ? O34 Na2 O55 87.1(4) . . ? O58 Na2 O55 88.8(4) . . ? O54 Na2 O32 94.2(4) 3_655 3_655 ? O34 Na2 O32 89.6(3) . 3_655 ? O58 Na2 O32 80.2(3) . 3_655 ? O55 Na2 O32 168.7(4) . 3_655 ? O54 Na2 O31 97.3(4) 3_655 3_655 ? O34 Na2 O31 84.9(3) . 3_655 ? O58 Na2 O31 171.8(4) . 3_655 ? O55 Na2 O31 86.6(4) . 3_655 ? O32 Na2 O31 103.9(3) 3_655 3_655 ? O54 Na2 Na6 137.6(4) 3_655 3_655 ? O34 Na2 Na6 46.4(3) . 3_655 ? O58 Na2 Na6 85.5(3) . 3_655 ? O55 Na2 Na6 133.3(3) . 3_655 ? O32 Na2 Na6 43.5(2) 3_655 3_655 ? O31 Na2 Na6 92.6(3) 3_655 3_655 ? O54 Na2 W6 78.1(3) 3_655 3_655 ? O34 Na2 W6 106.6(3) . 3_655 ? O58 Na2 W6 100.5(3) . 3_655 ? O55 Na2 W6 163.4(3) . 3_655 ? O32 Na2 W6 26.2(2) 3_655 3_655 ? O31 Na2 W6 85.5(2) 3_655 3_655 ? Na6 Na2 W6 61.74(17) 3_655 3_655 ? O54 Na2 Na3 88.2(3) 3_655 3_655 ? O34 Na2 Na3 92.5(3) . 3_655 ? O58 Na2 Na3 39.6(2) . 3_655 ? O55 Na2 Na3 128.3(3) . 3_655 ? O32 Na2 Na3 41.0(2) 3_655 3_655 ? O31 Na2 Na3 144.9(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na2 Na3 62.1(2) 3_655 3_655 ? W6 Na2 Na3 61.64(12) 3_655 3_655 ? O54 Na2 W7 79.8(4) 3_655 3_655 ? O34 Na2 W7 103.8(3) . 3_655 ? O58 Na2 W7 161.6(3) . 3_655 ? O55 Na2 W7 105.5(3) . 3_655 ? O32 Na2 W7 85.9(2) 3_655 3_655 ? O31 Na2 W7 26.26(19) 3_655 3_655 ? Na6 Na2 W7 92.6(2) 3_655 3_655 ? W6 Na2 W7 62.90(9) 3_655 3_655 ? Na3 Na2 W7 124.53(17) 3_655 3_655 ? O54 Na2 Na1 138.4(4) 3_655 3_655 ? O34 Na2 Na1 44.1(2) . 3_655 ? O58 Na2 Na1 132.2(3) . 3_655 ? O55 Na2 Na1 89.8(3) . 3_655 ? O32 Na2 Na1 95.4(3) 3_655 3_655 ? O31 Na2 Na1 41.1(2) 3_655 3_655 ? Na6 Na2 Na1 61.9(2) 3_655 3_655 ? W6 Na2 Na1 93.77(15) 3_655 3_655 ? Na3 Na2 Na1 123.86(18) 3_655 3_655 ? W7 Na2 Na1 60.76(12) 3_655 3_655 ? O58 Na3 O32 83.4(3) 3_655 . ? O58 Na3 O57 168.9(4) 3_655 . ? O32 Na3 O57 87.5(3) . . ? O58 Na3 O56 96.0(4) 3_655 . ? O32 Na3 O56 170.9(4) . . ? O57 Na3 O56 92.0(4) . . ? O58 Na3 O52 96.5(4) 3_655 . ? O32 Na3 O52 106.0(4) . . ? O57 Na3 O52 92.0(4) . . ? O56 Na3 O52 83.1(4) . . ? O58 Na3 O29 84.9(3) 3_655 3_655 ? O32 Na3 O29 83.0(3) . 3_655 ? O57 Na3 O29 87.7(3) . 3_655 ? O56 Na3 O29 87.9(4) . 3_655 ? O52 Na3 O29 171.0(4) . 3_655 ? O58 Na3 Na4 127.6(3) 3_655 4_565 ? O32 Na3 Na4 84.4(3) . 4_565 ? O57 Na3 Na4 44.7(2) . 4_565 ? O56 Na3 Na4 88.9(3) . 4_565 ? O52 Na3 Na4 135.7(3) . 4_565 ? O29 Na3 Na4 43.0(2) 3_655 4_565 ? O58 Na3 Na2 41.1(3) 3_655 3_655 ? O32 Na3 Na2 42.6(2) . 3_655 ? O57 Na3 Na2 130.1(3) . 3_655 ? O56 Na3 Na2 137.1(3) . 3_655 ? O52 Na3 Na2 100.7(3) . 3_655 ? O29 Na3 Na2 86.3(3) 3_655 3_655 ? Na4 Na3 Na2 114.05(18) 4_565 3_655 ? O58 Na3 Na6 82.7(3) 3_655 . ? O32 Na3 Na6 40.3(3) . . ? O57 Na3 Na6 86.3(3) . . ? O56 Na3 Na6 130.7(3) . . ? O52 Na3 Na6 146.2(4) . . ? O29 Na3 Na6 42.8(3) 3_655 . ? Na4 Na3 Na6 56.71(18) 4_565 . ? Na2 Na3 Na6 57.34(18) 3_655 . ? O20 Na4 O33 165.6(4) . 4_666 ? O20 Na4 O60 86.5(4) . . ? O33 Na4 O60 86.4(3) 4_666 . ? O20 Na4 O29 93.2(4) . 2_655 ? O33 Na4 O29 92.9(3) 4_666 2_655 ? O60 Na4 O29 175.2(4) . 2_655 ? O20 Na4 O57 78.5(3) . 4_666 ? O33 Na4 O57 89.1(3) 4_666 4_666 ? O60 Na4 O57 90.0(4) . 4_666 ? O29 Na4 O57 85.3(3) 2_655 4_666 ? O20 Na4 O30 102.0(3) . 2_655 ? O33 Na4 O30 89.1(3) 4_666 2_655 ? O60 Na4 O30 80.9(3) . 2_655 ? O29 Na4 O30 103.8(3) 2_655 2_655 ? O57 Na4 O30 170.8(4) 4_666 2_655 ? O20 Na4 Na6 139.7(3) . 4_666 ? O33 Na4 Na6 46.2(3) 4_666 4_666 ? O60 Na4 Na6 132.6(3) . 4_666 ? O29 Na4 Na6 46.9(3) 2_655 4_666 ? O57 Na4 Na6 90.2(3) 4_666 4_666 ? O30 Na4 Na6 95.1(3) 2_655 4_666 ? O20 Na4 Na1 146.4(3) . 2_655 ? O33 Na4 Na1 44.7(2) 4_666 2_655 ? O60 Na4 Na1 84.2(3) . 2_655 ? O29 Na4 Na1 98.6(3) 2_655 2_655 ? O57 Na4 Na1 133.6(3) 4_666 2_655 ? O30 Na4 Na1 44.6(2) 2_655 2_655 ? Na6 Na4 Na1 62.5(2) 4_666 2_655 ? O20 Na4 Na3 83.4(3) . 4_666 ? O33 Na4 Na3 92.3(3) 4_666 4_666 ? O60 Na4 Na3 132.4(3) . 4_666 ? O29 Na4 Na3 42.9(2) 2_655 4_666 ? O57 Na4 Na3 42.4(2) 4_666 4_666 ? O30 Na4 Na3 146.7(3) 2_655 4_666 ? Na6 Na4 Na3 63.45(19) 4_666 4_666 ? Na1 Na4 Na3 125.72(18) 2_655 4_666 ? O20 Na4 Na5 92.4(3) . 2_655 ? O33 Na4 Na5 89.6(3) 4_666 2_655 ? O60 Na4 Na5 37.9(3) . 2_655 ? O29 Na4 Na5 146.8(3) 2_655 2_655 ? O57 Na4 Na5 127.9(3) 4_666 2_655 ? O30 Na4 Na5 43.1(2) 2_655 2_655 ? Na6 Na4 Na5 123.8(2) 4_666 2_655 ? Na1 Na4 Na5 61.40(17) 2_655 2_655 ? Na3 Na4 Na5 170.0(2) 4_666 2_655 ? O20 Na4 W9 83.3(3) . 2_655 ? O33 Na4 W9 107.1(3) 4_666 2_655 ? O60 Na4 W9 159.6(3) . 2_655 ? O29 Na4 W9 24.5(2) 2_655 2_655 ? O57 Na4 W9 105.1(3) 4_666 2_655 ? O30 Na4 W9 84.0(2) 2_655 2_655 ? Na6 Na4 W9 62.31(18) 4_666 2_655 ? Na1 Na4 W9 94.65(14) 2_655 2_655 ? Na3 Na4 W9 63.80(12) 4_666 2_655 ? Na5 Na4 W9 124.85(18) 2_655 2_655 ? O20 Na4 W8 88.0(3) . 2_655 ? O33 Na4 W8 105.5(3) 4_666 2_655 ? O60 Na4 W8 100.3(3) . 2_655 ? O29 Na4 W8 84.4(2) 2_655 2_655 ? O57 Na4 W8 162.5(3) 4_666 2_655 ? O30 Na4 W8 24.8(2) 2_655 2_655 ? Na6 Na4 W8 93.02(19) 4_666 2_655 ? Na1 Na4 W8 62.23(12) 2_655 2_655 ? Na3 Na4 W8 125.49(16) 4_666 2_655 ? Na5 Na4 W8 63.17(14) 2_655 2_655 ? W9 Na4 W8 61.75(8) 2_655 2_655 ? O60 Na5 O61 92.8(6) 2_645 . ? O60 Na5 O67 93.9(4) 2_645 . ? O61 Na5 O67 84.7(5) . . ? O60 Na5 O63 164.5(6) 2_645 . ? O61 Na5 O63 102.7(7) . . ? O67 Na5 O63 88.1(6) . . ? O60 Na5 O66 88.0(5) 2_645 . ? O61 Na5 O66 103.8(5) . . ? O67 Na5 O66 171.2(5) . . ? O63 Na5 O66 87.8(6) . . ? O60 Na5 O30 83.6(4) 2_645 . ? O61 Na5 O30 173.1(5) . . ? O67 Na5 O30 89.7(4) . . ? O63 Na5 O30 81.1(5) . . ? O66 Na5 O30 82.0(4) . . ? O60 Na5 Na4 40.1(3) 2_645 2_645 ? O61 Na5 Na4 132.2(6) . 2_645 ? O67 Na5 Na4 89.7(3) . 2_645 ? O63 Na5 Na4 124.6(5) . 2_645 ? O66 Na5 Na4 86.2(4) . 2_645 ? O30 Na5 Na4 43.6(2) . 2_645 ? Na6' Na6 Na6' 3.1(17) . 3_655 ? Na6' Na6 O32 137.4(12) . . ? Na6' Na6 O32 139.3(8) 3_655 . ? Na6' Na6 O33 93.3(11) . . ? Na6' Na6 O33 90.9(7) 3_655 . ? O32 Na6 O33 88.7(4) . . ? Na6' Na6 O29 141.7(11) . 3_655 ? Na6' Na6 O29 139.8(7) 3_655 3_655 ? O32 Na6 O29 80.8(4) . 3_655 ? O33 Na6 O29 87.7(4) . 3_655 ? Na6' Na6 O34 90.4(11) . 3_655 ? Na6' Na6 O34 92.9(7) 3_655 3_655 ? O32 Na6 O34 87.6(4) . 3_655 ? O33 Na6 O34 176.1(5) . 3_655 ? O29 Na6 O34 90.2(4) 3_655 3_655 ? Na6' Na6 O16 81.4(10) . 3_655 ? Na6' Na6 O16 80.9(7) 3_655 3_655 ? O32 Na6 O16 133.5(5) . 3_655 ? O33 Na6 O16 118.7(4) . 3_655 ? O29 Na6 O16 65.0(3) 3_655 3_655 ? O34 Na6 O16 63.3(3) 3_655 3_655 ? Na6' Na6 O14 78.7(11) . . ? Na6' Na6 O14 79.2(7) 3_655 . ? O32 Na6 O14 64.7(3) . . ? O33 Na6 O14 62.7(3) . . ? O29 Na6 O14 133.6(4) 3_655 . ? O34 Na6 O14 116.8(4) 3_655 . ? O16 Na6 O14 160.0(5) 3_655 . ? Na6' Na6 Na4 122.1(12) . 4_565 ? Na6' Na6 Na4 119.0(7) 3_655 4_565 ? O32 Na6 Na4 86.8(3) . 4_565 ? O33 Na6 Na4 43.0(3) . 4_565 ? O29 Na6 Na4 45.0(3) 3_655 4_565 ? O34 Na6 Na4 135.2(4) 3_655 4_565 ? O16 Na6 Na4 90.0(3) 3_655 4_565 ? O14 Na6 Na4 100.5(3) . 4_565 ? Na6' Na6 Na2 117.4(12) . 3_655 ? Na6' Na6 Na2 120.5(7) 3_655 3_655 ? O32 Na6 Na2 44.8(3) . 3_655 ? O33 Na6 Na2 133.4(4) . 3_655 ? O29 Na6 Na2 87.7(3) 3_655 3_655 ? O34 Na6 Na2 43.0(3) 3_655 3_655 ? O16 Na6 Na2 100.8(3) 3_655 3_655 ? O14 Na6 Na2 88.6(3) . 3_655 ? Na4 Na6 Na2 120.4(3) 4_565 3_655 ? Na6' Na6 Na1 62.0(11) . 3_655 ? Na6' Na6 Na1 58.9(7) 3_655 3_655 ? O32 Na6 Na1 132.2(4) . 3_655 ? O33 Na6 Na1 43.5(3) . 3_655 ? O29 Na6 Na1 95.1(3) 3_655 3_655 ? O34 Na6 Na1 140.2(4) 3_655 3_655 ? O16 Na6 Na1 83.5(3) 3_655 3_655 ? O14 Na6 Na1 87.0(3) . 3_655 ? Na4 Na6 Na1 60.17(19) 4_565 3_655 ? Na2 Na6 Na1 175.6(3) 3_655 3_655 ? Na6' Na6 W6 116.8(11) . . ? Na6' Na6 W6 118.0(7) 3_655 . ? O32 Na6 W6 24.4(2) . . ? O33 Na6 W6 75.1(3) . . ? O29 Na6 W6 100.4(3) 3_655 . ? O34 Na6 W6 102.0(3) 3_655 . ? O16 Na6 W6 157.7(4) 3_655 . ? O14 Na6 W6 40.4(2) . . ? Na4 Na6 W6 90.3(2) 4_565 . ? Na2 Na6 W6 60.31(16) 3_655 . ? Na1 Na6 W6 115.7(3) 3_655 . ? Na6' Na6' Na6 172(4) 3_655 . ? Na6' Na6' Na6 5(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na6' Na6 176.9(17) . 3_655 ? Na6' Na6' O14 108(3) 3_655 . ? Na6 Na6' O14 72.9(10) . . ? Na6 Na6' O14 107.6(9) 3_655 . ? Na6' Na6' O16 108(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na6' O16 70.0(10) . 3_655 ? Na6 Na6' O16 109.4(8) 3_655 3_655 ? O14 Na6' O16 142.9(7) . 3_655 ? Na6' Na6' O34 125(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na6' O34 60.8(9) . 3_655 ? Na6 Na6' O34 121.6(10) 3_655 3_655 ? O14 Na6' O34 103.9(7) . 3_655 ? O16 Na6' O34 57.3(5) 3_655 3_655 ? Na6' Na6' O33 116(3) 3_655 . ? Na6 Na6' O33 58.1(9) . . ? Na6 Na6' O33 119.4(9) 3_655 . ? O14 Na6' O33 56.9(5) . . ? O16 Na6' O33 101.6(7) 3_655 . ? O34 Na6' O33 118.9(6) 3_655 . ? Na6' Na6' Na1 86(3) 3_655 . ? Na6 Na6' Na1 101.4(12) . . ? Na6 Na6' Na1 81.6(7) 3_655 . ? O14 Na6' Na1 91.1(7) . . ? O16 Na6' Na1 96.3(7) 3_655 . ? O34 Na6' Na1 49.7(5) 3_655 . ? O33 Na6' Na1 144.8(8) . . ? Na6' Na6' Na1 77(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na6' Na1 95.4(12) . 3_655 ? Na6 Na6' Na1 81.6(7) 3_655 3_655 ? O14 Na6' Na1 94.1(7) . 3_655 ? O16 Na6' Na1 89.2(7) 3_655 3_655 ? O34 Na6' Na1 143.0(8) 3_655 3_655 ? O33 Na6' Na1 47.7(4) . 3_655 ? Na1 Na6' Na1 163.2(6) . 3_655 ? Na6' Na6' As1 83(3) 3_655 . ? Na6 Na6' As1 99.6(11) . . ? Na6 Na6' As1 81.6(7) 3_655 . ? O14 Na6' As1 29.2(3) . . ? O16 Na6' As1 164.5(8) 3_655 . ? O34 Na6' As1 107.9(7) 3_655 . ? O33 Na6' As1 81.3(6) . . ? Na1 Na6' As1 74.1(5) . . ? Na1 Na6' As1 103.5(7) 3_655 . ? Na6' Na6' As1 81(3) 3_655 3_655 ? Na6 Na6' As1 95.9(11) . 3_655 ? Na6 Na6' As1 82.9(6) 3_655 3_655 ? O14 Na6' As1 162.3(9) . 3_655 ? O16 Na6' As1 29.2(3) 3_655 3_655 ? O34 Na6' As1 81.4(6) 3_655 3_655 ? O33 Na6' As1 105.6(7) . 3_655 ? Na1 Na6' As1 104.8(7) . 3_655 ? Na1 Na6' As1 72.9(5) 3_655 3_655 ? As1 Na6' As1 164.5(6) . 3_655 ? W1 O1 W2 123.6(4) . . ? W3 O2 W2 123.7(4) . . ? W4 O3 W5 165.3(5) . . ? W3 O4 W5 146.8(5) . . ? W2 O5 W9 143.1(5) . . ? W1 O6 W8 147.8(5) . . ? W6 O7 W5 122.9(4) . . ? W9 O8 W4 122.9(4) . . ? W8 O9 W9 162.5(5) . . ? W7 O10 W8 123.3(4) . . ? W6 O11 W7 162.3(5) . . ? W2 O12 W4 143.8(5) . . ? As1 O13 W2 123.5(4) . . ? As1 O13 W1 122.4(4) . . ? W2 O13 W1 93.1(3) . . ? As1 O13 W3 122.3(4) . . ? W2 O13 W3 92.8(3) . . ? W1 O13 W3 94.7(3) . . ? As1 O14 W5 127.3(4) . . ? As1 O14 W6 126.2(4) . . ? W5 O14 W6 92.7(3) . . ? As1 O14 Na6 119.4(4) . . ? W5 O14 Na6 91.4(3) . . ? W6 O14 Na6 89.2(3) . . ? As1 O14 Na6' 93.9(5) . . ? W5 O14 Na6' 98.9(6) . . ? W6 O14 Na6' 116.0(5) . . ? Na6 O14 Na6' 28.5(4) . . ? As1 O15 W7 125.7(4) . . ? As1 O15 W8 126.5(5) . . ? W7 O15 W8 93.0(3) . . ? As1 O15 Na1 120.5(4) . . ? W7 O15 Na1 89.7(3) . . ? W8 O15 Na1 91.2(3) . . ? As1 O16 W4 125.6(4) . . ? As1 O16 W9 124.7(4) . . ? W4 O16 W9 94.5(3) . . ? As1 O16 Na6 118.5(4) . 3_655 ? W4 O16 Na6 93.0(3) . 3_655 ? W9 O16 Na6 91.6(3) . 3_655 ? As1 O16 Na6' 94.0(5) . 3_655 ? W4 O16 Na6' 97.5(6) . 3_655 ? W9 O16 Na6' 119.1(5) . 3_655 ? Na6 O16 Na6' 28.6(4) 3_655 3_655 ? W1 O17 W3 121.9(4) . . ? W1 O17 Ru 98.8(3) . . ? W3 O17 Ru 100.3(3) . . ? W1 O18 Ru 100.7(3) . . ? W1 O18 W7 140.8(4) . . ? Ru O18 W7 118.0(4) . . ? W3 O19 Ru 101.2(3) . . ? W3 O19 W6 139.5(4) . . ? Ru O19 W6 117.9(4) . . ? W1 O20 Na4 138.4(5) . . ? W3 O22 K1 153.6(4) . 3_665 ? W3 O22 K1' 154.9(9) . 3_665 ? K1 O22 K1' 23.1(7) 3_665 3_665 ? W4 O23 K1 145.2(5) . 4_566 ? W4 O23 K1' 126.7(8) . 4_566 ? K1 O23 K1' 22.8(7) 4_566 4_566 ? W6 O24 K1 142.1(4) . . ? W6 O24 K1' 135.4(7) . . ? K1 O24 K1' 19.0(6) . . ? W9 O29 Na3 130.4(5) . 3_655 ? W9 O29 Na4 120.5(4) . 2_645 ? Na3 O29 Na4 94.1(3) 3_655 2_645 ? W9 O29 Na6 117.5(4) . 3_655 ? Na3 O29 Na6 96.3(4) 3_655 3_655 ? Na4 O29 Na6 88.1(4) 2_645 3_655 ? W8 O30 Na1 122.7(4) . . ? W8 O30 Na5 128.6(5) . . ? Na1 O30 Na5 94.9(4) . . ? W8 O30 Na4 117.8(4) . 2_645 ? Na1 O30 Na4 89.9(3) . 2_645 ? Na5 O30 Na4 93.3(3) . 2_645 ? W7 O31 Na1 124.0(5) . . ? W7 O31 Na2 113.3(4) . 3_655 ? Na1 O31 Na2 94.4(3) . 3_655 ? W6 O32 Na3 125.4(4) . . ? W6 O32 Na6 121.0(5) . . ? Na3 O32 Na6 99.9(4) . . ? W6 O32 Na2 115.3(4) . 3_655 ? Na3 O32 Na2 96.4(3) . 3_655 ? Na6 O32 Na2 91.7(4) . 3_655 ? W5 O33 Na4 129.9(4) . 4_565 ? W5 O33 Na6 120.1(5) . . ? Na4 O33 Na6 90.8(4) 4_565 . ? W5 O33 Na1 119.7(4) . 3_655 ? Na4 O33 Na1 94.0(3) 4_565 3_655 ? Na6 O33 Na1 93.3(4) . 3_655 ? W5 O33 Na6' 114.1(6) . . ? Na4 O33 Na6' 110.8(5) 4_565 . ? Na6 O33 Na6' 28.6(4) . . ? Na1 O33 Na6' 72.3(5) 3_655 . ? W4 O34 Na2 132.5(5) . . ? W4 O34 Na6 117.4(5) . 3_655 ? Na2 O34 Na6 90.6(4) . 3_655 ? W4 O34 Na1 119.0(4) . 3_655 ? Na2 O34 Na1 95.1(3) . 3_655 ? Na6 O34 Na1 92.7(4) 3_655 3_655 ? W4 O34 Na6' 112.9(6) . 3_655 ? Na2 O34 Na6' 109.3(5) . 3_655 ? Na6 O34 Na6' 28.8(5) 3_655 3_655 ? Na1 O34 Na6' 69.8(5) 3_655 3_655 ? Na3 O52 K1 118.9(5) . . ? Na2 O54 K1' 150.4(9) 3_655 . ? Na2 O54 K1 131.1(5) 3_655 . ? K1' O54 K1 22.9(7) . . ? Na3 O57 Na4 92.9(4) . 4_565 ? Na3 O58 Na2 99.3(4) 3_655 . ? Na5 O60 Na4 102.0(4) 2_655 . ? K1' O62 K1 4.9(11) . . ? Na1 O66 Na5 99.9(5) . . ? O17 Ru O18 73.6(3) . . ? O17 Ru C4 94.3(4) . . ? O18 Ru C4 142.8(4) . . ? O17 Ru O19 73.6(3) . . ? O18 Ru O19 85.7(3) . . ? C4 Ru O19 125.3(4) . . ? O17 Ru C3 100.9(5) . . ? O18 Ru C3 108.1(5) . . ? C4 Ru C3 38.5(5) . . ? O19 Ru C3 163.4(5) . . ? O17 Ru C2 150.6(4) . . ? O18 Ru C2 134.2(4) . . ? C4 Ru C2 68.8(5) . . ? O19 Ru C2 96.1(4) . . ? C3 Ru C2 81.1(5) . . ? O17 Ru C5 129.6(5) . . ? O18 Ru C5 91.4(5) . . ? C4 Ru C5 69.1(5) . . ? O19 Ru C5 154.6(5) . . ? C3 Ru C5 38.0(6) . . ? C2 Ru C5 68.3(5) . . ? O17 Ru C6 167.3(4) . . ? O18 Ru C6 103.1(4) . . ? C4 Ru C6 80.9(5) . . ? O19 Ru C6 118.7(4) . . ? C3 Ru C6 68.2(5) . . ? C2 Ru C6 37.3(5) . . ? C5 Ru C6 37.8(5) . . ? O17 Ru C1 115.3(4) . . ? O18 Ru C1 170.8(4) . . ? C4 Ru C1 38.1(5) . . ? O19 Ru C1 99.0(4) . . ? C3 Ru C1 68.7(5) . . ? C2 Ru C1 37.8(5) . . ? C5 Ru C1 81.0(5) . . ? C6 Ru C1 67.7(5) . . ? O17 Ru W1 39.7(2) . . ? O18 Ru W1 37.0(2) . . ? C4 Ru W1 115.4(4) . . ? O19 Ru W1 88.8(2) . . ? C3 Ru W1 96.7(4) . . ? C2 Ru W1 169.8(4) . . ? C5 Ru W1 103.9(4) . . ? C6 Ru W1 132.7(4) . . ? C1 Ru W1 150.1(4) . . ? O17 Ru W3 39.0(2) . . ? O18 Ru W3 87.3(2) . . ? C4 Ru W3 105.5(3) . . ? O19 Ru W3 37.0(2) . . ? C3 Ru W3 132.0(4) . . ? C2 Ru W3 120.4(4) . . ? C5 Ru W3 168.2(4) . . ? C6 Ru W3 153.6(4) . . ? C1 Ru W3 101.3(3) . . ? W1 Ru W3 68.39(2) . . ? O20 W1 O6 104.3(4) . . ? O20 W1 O1 101.9(4) . . ? O6 W1 O1 94.6(4) . . ? O20 W1 O18 103.0(4) . . ? O6 W1 O18 90.2(4) . . ? O1 W1 O18 152.6(3) . . ? O20 W1 O17 96.5(4) . . ? O6 W1 O17 158.6(3) . . ? O1 W1 O17 85.8(3) . . ? O18 W1 O17 80.3(3) . . ? O20 W1 O13 167.0(3) . . ? O6 W1 O13 87.8(3) . . ? O1 W1 O13 71.8(3) . . ? O18 W1 O13 81.4(3) . . ? O17 W1 O13 71.9(3) . . ? O20 W1 Ru 89.7(3) . . ? O6 W1 Ru 132.5(3) . . ? O1 W1 Ru 127.2(2) . . ? O18 W1 Ru 42.3(2) . . ? O17 W1 Ru 41.5(2) . . ? O13 W1 Ru 85.50(19) . . ? O21 W2 O12 103.8(4) . . ? O21 W2 O5 103.6(4) . . ? O12 W2 O5 92.5(4) . . ? O21 W2 O1 98.7(4) . . ? O12 W2 O1 156.6(4) . . ? O5 W2 O1 88.4(4) . . ? O21 W2 O2 98.7(4) . . ? O12 W2 O2 89.4(3) . . ? O5 W2 O2 156.5(3) . . ? O1 W2 O2 80.8(3) . . ? O21 W2 O13 166.3(3) . . ? O12 W2 O13 85.8(3) . . ? O5 W2 O13 85.4(3) . . ? O1 W2 O13 71.0(3) . . ? O2 W2 O13 71.3(3) . . ? O22 W3 O4 103.8(4) . . ? O22 W3 O2 100.9(4) . . ? O4 W3 O2 94.1(4) . . ? O22 W3 O19 103.0(4) . . ? O4 W3 O19 90.8(3) . . ? O2 W3 O19 153.8(3) . . ? O22 W3 O17 98.8(3) . . ? O4 W3 O17 157.0(3) . . ? O2 W3 O17 85.8(3) . . ? O19 W3 O17 79.9(3) . . ? O22 W3 O13 167.7(3) . . ? O4 W3 O13 86.8(3) . . ? O2 W3 O13 71.7(3) . . ? O19 W3 O13 82.8(3) . . ? O17 W3 O13 71.3(3) . . ? O22 W3 Ru 92.9(3) . . ? O4 W3 Ru 132.5(3) . . ? O2 W3 Ru 126.4(2) . . ? O19 W3 Ru 41.9(2) . . ? O17 W3 Ru 40.7(2) . . ? O13 W3 Ru 84.23(18) . . ? O23 W4 O34 101.1(4) . . ? O23 W4 O3 103.0(4) . . ? O34 W4 O3 95.4(4) . . ? O23 W4 O8 98.4(4) . . ? O34 W4 O8 96.3(4) . . ? O3 W4 O8 153.1(3) . . ? O23 W4 O12 93.2(4) . . ? O34 W4 O12 165.8(4) . . ? O3 W4 O12 81.3(3) . . ? O8 W4 O12 81.4(3) . . ? O23 W4 O16 169.0(4) . . ? O34 W4 O16 85.5(3) . . ? O3 W4 O16 85.0(3) . . ? O8 W4 O16 71.9(3) . . ? O12 W4 O16 80.5(3) . . ? O23 W4 Na6 136.4(3) . 3_655 ? O34 W4 Na6 37.7(3) . 3_655 ? O3 W4 Na6 96.2(3) . 3_655 ? O8 W4 Na6 78.9(3) . 3_655 ? O12 W4 Na6 128.6(3) . 3_655 ? O16 W4 Na6 48.3(2) . 3_655 ? O23 W4 Na1 97.1(3) . 3_655 ? O34 W4 Na1 36.8(3) . 3_655 ? O3 W4 Na1 60.4(3) . 3_655 ? O8 W4 Na1 132.7(3) . 3_655 ? O12 W4 Na1 141.7(2) . 3_655 ? O16 W4 Na1 93.4(2) . 3_655 ? Na6 W4 Na1 59.59(18) 3_655 3_655 ? O23 W4 K1' 33.7(6) . 4_566 ? O34 W4 K1' 120.6(6) . 4_566 ? O3 W4 K1' 123.2(6) . 4_566 ? O8 W4 K1' 69.8(6) . 4_566 ? O12 W4 K1' 72.0(6) . 4_566 ? O16 W4 K1' 135.3(5) . 4_566 ? Na6 W4 K1' 139.5(5) 3_655 4_566 ? Na1 W4 K1' 129.7(5) 3_655 4_566 ? O25 W5 O33 102.6(4) . . ? O25 W5 O3 102.1(4) . . ? O33 W5 O3 94.9(4) . . ? O25 W5 O7 99.8(4) . . ? O33 W5 O7 97.8(4) . . ? O3 W5 O7 151.6(3) . . ? O25 W5 O4 92.9(4) . . ? O33 W5 O4 164.5(3) . . ? O3 W5 O4 81.1(3) . . ? O7 W5 O4 79.9(3) . . ? O25 W5 O14 170.5(3) . . ? O33 W5 O14 84.5(3) . . ? O3 W5 O14 83.5(3) . . ? O7 W5 O14 72.6(3) . . ? O4 W5 O14 80.2(3) . . ? O25 W5 Na6 136.0(3) . . ? O33 W5 Na6 35.6(3) . . ? O3 W5 Na6 96.2(3) . . ? O7 W5 Na6 80.1(3) . . ? O4 W5 Na6 129.5(3) . . ? O14 W5 Na6 49.6(3) . . ? O25 W5 Na1 96.3(3) . 3_655 ? O33 W5 Na1 36.0(3) . 3_655 ? O3 W5 Na1 61.2(3) . 3_655 ? O7 W5 Na1 133.6(3) . 3_655 ? O4 W5 Na1 142.3(2) . 3_655 ? O14 W5 Na1 93.2(2) . 3_655 ? Na6 W5 Na1 58.82(17) . 3_655 ? O25 W5 Na4 80.8(3) . 4_565 ? O33 W5 Na4 28.9(3) . 4_565 ? O3 W5 Na4 118.2(3) . 4_565 ? O7 W5 Na4 82.9(3) . 4_565 ? O4 W5 Na4 160.5(2) . 4_565 ? O14 W5 Na4 103.5(2) . 4_565 ? Na6 W5 Na4 55.34(17) . 4_565 ? Na1 W5 Na4 57.15(11) 3_655 4_565 ? O24 W6 O32 101.4(4) . . ? O24 W6 O11 101.5(4) . . ? O32 W6 O11 94.4(4) . . ? O24 W6 O7 99.4(4) . . ? O32 W6 O7 95.9(4) . . ? O11 W6 O7 154.3(4) . . ? O24 W6 O19 94.9(3) . . ? O32 W6 O19 163.6(3) . . ? O11 W6 O19 80.4(3) . . ? O7 W6 O19 83.2(3) . . ? O24 W6 O14 169.8(3) . . ? O32 W6 O14 84.8(3) . . ? O11 W6 O14 86.0(3) . . ? O7 W6 O14 71.7(3) . . ? O19 W6 O14 79.4(3) . . ? O24 W6 Na2 95.8(3) . 3_655 ? O32 W6 Na2 38.5(3) . 3_655 ? O11 W6 Na2 57.9(3) . 3_655 ? O7 W6 Na2 134.1(3) . 3_655 ? O19 W6 Na2 138.2(2) . 3_655 ? O14 W6 Na2 94.0(2) . 3_655 ? O24 W6 Na6 134.7(3) . . ? O32 W6 Na6 34.6(3) . . ? O11 W6 Na6 94.3(3) . . ? O7 W6 Na6 81.3(3) . . ? O19 W6 Na6 129.8(3) . . ? O14 W6 Na6 50.4(2) . . ? Na2 W6 Na6 57.94(16) 3_655 . ? O28 W7 O31 102.7(4) . . ? O28 W7 O11 101.6(4) . . ? O31 W7 O11 95.0(4) . . ? O28 W7 O10 97.8(4) . . ? O31 W7 O10 96.3(4) . . ? O11 W7 O10 154.7(4) . . ? O28 W7 O18 96.6(4) . . ? O31 W7 O18 160.7(3) . . ? O11 W7 O18 79.3(3) . . ? O10 W7 O18 82.6(3) . . ? O28 W7 O15 169.1(4) . . ? O31 W7 O15 83.1(4) . . ? O11 W7 O15 86.9(3) . . ? O10 W7 O15 72.2(3) . . ? O18 W7 O15 78.2(3) . . ? O28 W7 Na2 95.9(3) . 3_655 ? O31 W7 Na2 40.4(3) . 3_655 ? O11 W7 Na2 57.0(3) . 3_655 ? O10 W7 Na2 136.6(3) . 3_655 ? O18 W7 Na2 136.1(2) . 3_655 ? O15 W7 Na2 94.4(2) . 3_655 ? O27 W8 O30 102.5(4) . . ? O27 W8 O9 101.7(4) . . ? O30 W8 O9 95.9(4) . . ? O27 W8 O10 99.7(4) . . ? O30 W8 O10 96.0(4) . . ? O9 W8 O10 152.6(3) . . ? O27 W8 O6 94.0(4) . . ? O30 W8 O6 163.4(4) . . ? O9 W8 O6 82.6(3) . . ? O10 W8 O6 79.0(3) . . ? O27 W8 O15 170.1(3) . . ? O30 W8 O15 83.2(3) . . ? O9 W8 O15 85.5(3) . . ? O10 W8 O15 71.4(3) . . ? O6 W8 O15 80.2(3) . . ? O27 W8 Na4 98.5(3) . 2_645 ? O30 W8 Na4 37.4(3) . 2_645 ? O9 W8 Na4 60.0(3) . 2_645 ? O10 W8 Na4 132.8(3) . 2_645 ? O6 W8 Na4 142.2(2) . 2_645 ? O15 W8 Na4 90.9(2) . 2_645 ? O26 W9 O29 102.0(4) . . ? O26 W9 O9 102.7(4) . . ? O29 W9 O9 94.6(4) . . ? O26 W9 O8 98.3(4) . . ? O29 W9 O8 95.6(4) . . ? O9 W9 O8 154.2(3) . . ? O26 W9 O5 92.5(4) . . ? O29 W9 O5 165.4(4) . . ? O9 W9 O5 80.9(3) . . ? O8 W9 O5 83.4(3) . . ? O26 W9 O16 167.4(3) . . ? O29 W9 O16 85.5(3) . . ? O9 W9 O16 86.6(3) . . ? O8 W9 O16 70.7(3) . . ? O5 W9 O16 80.5(3) . . ? O26 W9 Na4 100.6(3) . 2_645 ? O29 W9 Na4 35.0(3) . 2_645 ? O9 W9 Na4 60.5(3) . 2_645 ? O8 W9 Na4 129.8(3) . 2_645 ? O5 W9 Na4 141.0(2) . 2_645 ? O16 W9 Na4 91.4(2) . 2_645 ? O26 W9 Na6 137.2(3) . 3_655 ? O29 W9 Na6 37.3(3) . 3_655 ? O9 W9 Na6 95.2(3) . 3_655 ? O8 W9 Na6 79.1(3) . 3_655 ? O5 W9 Na6 128.9(3) . 3_655 ? O16 W9 Na6 48.4(2) . 3_655 ? Na4 W9 Na6 55.90(16) 2_645 3_655 ? C2 C1 C4 118.8(12) . . ? C2 C1 Ru 69.8(7) . . ? C4 C1 Ru 69.2(7) . . ? C2 C1 H1 120.3 . . ? C4 C1 H1 120.9 . . ? Ru C1 H1 133.7 . . ? C6 C2 C1 121.2(13) . . ? C6 C2 Ru 72.4(8) . . ? C1 C2 Ru 72.4(7) . . ? C6 C2 H2 119.4 . . ? C1 C2 H2 119.4 . . ? Ru C2 H2 127.2 . . ? C5 C3 C4 120.2(14) . . ? C5 C3 Ru 71.5(8) . . ? C4 C3 Ru 70.6(8) . . ? C5 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 119.7 . . ? Ru C3 H3 131.3 . . ? C3 C4 C1 119.9(13) . . ? C3 C4 Ru 71.0(8) . . ? C1 C4 Ru 72.7(7) . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C1 C4 H4 119.8 . . ? Ru C4 H4 128.1 . . ? C3 C5 C6 119.5(14) . . ? C3 C5 Ru 70.5(8) . . ? C6 C5 Ru 71.9(8) . . ? C3 C5 H5 120.1 . . ? C6 C5 H5 120.4 . . ? Ru C5 H5 129.2 . . ? C2 C6 C5 120.2(14) . . ? C2 C6 Ru 70.2(8) . . ? C5 C6 Ru 70.3(8) . . ? C2 C6 H6 119.8 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? Ru C6 H6 133.4 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 3.204 _refine_diff_density_min -1.781 _refine_diff_density_rms 0.298 data_PWRu _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 722162' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C6 H28 Na7 O45 P Ru W9, 3(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C6 H34 Na7 O48 P Ru W9' _chemical_formula_weight 2821.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.199(3) _cell_length_b 16.958(3) _cell_length_c 19.932(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.927(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5136.6(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.4020 _cell_measurement_theta_max 26.0164 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.649 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5024 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.551 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1722 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1900 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR (Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 25651 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0445 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0522 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8881 _reflns_number_gt 7770 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction 'CrystalStructure (Rigaku/MSC and Rigaku Corporation, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; 1. Na6 is splitted into two positions and the occupancies are refined freely , obtaining Na6 0.75 and Na6' 0.25. 2. Considering charge of the whole structure, occupancies of Na5 and Na8 are both set as 0.5, , and occupancies of the attached water molecules are also set as 0.5, namely O42, O43, O44, O45, O46, O47 and O48,respectively. 3. The occupancy of crystalized water molecule (O51) is set as 0.5. 4. ISOR commands are used to restrains the badly behaved ADPs of some atoms: ISOR 0.01 O51 O52 O42 O43 O46 O47 O48 O44 ISOR 0.001 Na7 Na8 Na6' 5. Hydrogen atoms of all water molecules are not found, which is common phenomenon in the POMs structure.H atoms bound to C atoms were placed in calculated positions and treated as riding on their parent atoms. 6. All high residual density are found near the heavy atoms, and with the highest one, 2.78. The residual density of POMs structure are often higher than generally organic-inorganic coordinated structures due to the existing of many heavy atoms. 7. Omit some disagreeable reflections which listed in the 'PWRu.lst' file. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0645P)^2^+2.7977P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8881 _refine_ls_number_parameters 704 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0444 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1012 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0975 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.8038(4) 0.9880(3) 0.4936(3) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.1874(3) 1.1557(3) 0.3734(2) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.9831(3) 1.2069(3) 0.2901(3) 0.0350(12) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.7965(3) 1.1129(3) 0.3538(2) 0.0289(10) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 0.5848(7) 1.0436(6) 0.4148(5) 0.037(2) Uani 0.50 1 d P . . Na6 Na 0.9953(6) 1.0667(5) 0.4282(4) 0.060(3) Uani 0.748(18) 1 d P . . Na6' Na 0.9994(18) 1.0184(15) 0.4783(13) 0.058(9) Uani 0.252(18) 1 d PU . . Na7 Na 1.1455(5) 1.4230(4) 0.3087(4) 0.0666(18) Uani 1 1 d U . . Na8 Na 1.0209(8) 0.7921(8) 0.0372(7) 0.059(3) Uani 0.50 1 d PU . . O1 O 0.7645(5) 0.6410(4) 0.2527(4) 0.0232(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9232(4) 0.6245(4) 0.3257(4) 0.0175(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8032(5) 0.7017(4) 0.3828(4) 0.0186(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7843(5) 0.7991(4) 0.2797(4) 0.0198(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9191(5) 0.7216(4) 0.2218(3) 0.0174(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0883(5) 0.5599(4) 0.3667(4) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9718(4) 0.6560(4) 0.4446(3) 0.0184(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1256(5) 0.7138(4) 0.4027(4) 0.0192(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0698(4) 0.6833(4) 0.2766(4) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0739(6) 0.7665(5) 0.1539(4) 0.0278(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1182(4) 0.8365(4) 0.2772(4) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9658(5) 0.8734(4) 0.2211(3) 0.0203(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9337(5) 1.0288(5) 0.1796(4) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0767(4) 0.9859(4) 0.2614(4) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9380(5) 1.0698(5) 0.3109(4) 0.0253(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8348(5) 0.9478(5) 0.2754(4) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6533(5) 0.9181(5) 0.2700(4) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7345(5) 0.9833(5) 0.3820(4) 0.0262(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6900(5) 0.8270(5) 0.3842(4) 0.0209(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6672(5) 0.7172(5) 0.4850(4) 0.0244(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7431(5) 0.8608(5) 0.5123(4) 0.0242(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9608(5) 0.8008(5) 0.5943(4) 0.0261(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9552(5) 0.6404(4) 0.5879(4) 0.0227(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0911(4) 0.7231(4) 0.5295(4) 0.0177(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1470(5) 0.8784(5) 0.5339(4) 0.0244(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2601(5) 0.7667(5) 0.4910(4) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.1697(4) 0.8640(4) 0.4009(4) 0.0207(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.2489(5) 0.9512(5) 0.2996(4) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8493(5) 0.7354(5) 0.5064(4) 0.0231(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9622(4) 0.7753(4) 0.3396(3) 0.0139(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9963(4) 0.9186(4) 0.3575(3) 0.0164(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0014(4) 0.8231(4) 0.4562(3) 0.0150(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8562(4) 0.8608(4) 0.4027(4) 0.0171(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1401(5) 1.0210(5) 0.3875(4) 0.0231(17) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6558(7) 1.1589(6) 0.3967(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8452(6) 1.2520(6) 0.3357(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9164(7) 1.1991(6) 0.1800(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0171(8) 1.3382(7) 0.2528(8) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.1190(6) 1.1510(6) 0.2626(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.3202(7) 1.1063(6) 0.3238(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.2382(7) 1.2829(7) 0.3493(8) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3273(16) 0.4745(14) 0.3627(12) 0.063(6) Uani 0.50 1 d PU . . O43 O 0.4479(13) 1.1137(14) 0.4336(11) 0.055(5) Uani 0.50 1 d PU . . O44 O 0.5279(9) 1.0379(8) 0.3025(7) 0.016(3) Uani 0.50 1 d PU . . O45 O 0.5429(9) 0.9123(11) 0.4303(9) 0.032(4) Uani 0.50 1 d P . . O46 O 1.027(3) 0.944(2) 0.050(2) 0.137(14) Uani 0.50 1 d PU . . O47 O 0.9593(18) 0.7902(17) -0.0667(15) 0.084(8) Uani 0.50 1 d PU . . O48 O 0.8762(16) 0.8433(14) 0.0918(13) 0.072(7) Uani 0.50 1 d PU . . O49 O 0.6602(8) 1.0397(8) 0.5218(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2748(7) 0.7451(7) 0.3132(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8010(14) 0.8856(13) 0.9249(13) 0.061(6) Uani 0.50 1 d PU . . O52 O 0.1185(8) 0.3505(8) 0.1244(7) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.95392(15) 0.84506(15) 0.39028(12) 0.0109(5) Uani 1 1 d . . . Ru1 Ru 0.85692(5) 0.59098(5) 0.41301(4) 0.01697(19) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.83697(3) 0.70462(2) 0.29026(2) 0.01412(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.04215(3) 0.65224(2) 0.36464(2) 0.01427(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.03039(3) 0.78377(3) 0.23231(2) 0.01543(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.94902(3) 0.98802(3) 0.25817(2) 0.01618(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74226(3) 0.90390(2) 0.32510(2) 0.01622(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.75142(3) 0.77906(3) 0.45896(2) 0.01529(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.96609(3) 0.72218(3) 0.53728(2) 0.01433(11) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.15448(3) 0.79956(3) 0.47761(2) 0.01557(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.14552(3) 0.93935(3) 0.33296(2) 0.01598(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8932(7) 0.4759(7) 0.4527(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.9484 0.4549 0.4624 0.036 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.8460(8) 0.5204(7) 0.5027(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8703 0.5265 0.5455 0.038 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.7635(9) 0.5524(8) 0.4876(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7334 0.5800 0.5204 0.041 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.7282(8) 0.5430(7) 0.4266(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6739 0.5661 0.4174 0.045 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.7682(9) 0.5014(8) 0.3740(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7425 0.4950 0.3317 0.046 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.8565(10) 0.4672(8) 0.3899(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8865 0.4389 0.3575 0.049 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.062(3) 0.031(3) 0.034(3) 0.002(2) -0.016(3) -0.008(3) Na2 0.037(2) 0.039(3) 0.023(2) -0.001(2) 0.002(2) -0.001(2) Na3 0.032(2) 0.042(3) 0.030(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.002(2) Na4 0.034(2) 0.033(3) 0.020(2) 0.004(2) -0.006(2) 0.004(2) Na5 0.042(5) 0.033(6) 0.037(6) 0.005(5) 0.001(5) 0.008(5) Na6 0.070(6) 0.069(7) 0.043(5) 0.012(4) 0.001(4) 0.005(5) Na6' 0.059(9) 0.058(9) 0.058(9) 0.0000(10) 0.0011(10) 0.0002(10) Na7 0.068(2) 0.066(2) 0.066(2) -0.0002(10) 0.0030(10) -0.0002(10) Na8 0.059(3) 0.059(3) 0.058(3) 0.0003(10) 0.0014(10) 0.0012(10) O1 0.029(4) 0.021(4) 0.019(4) 0.003(3) -0.007(3) 0.000(3) O2 0.018(3) 0.019(4) 0.015(4) 0.001(3) 0.000(3) -0.003(3) O3 0.030(4) 0.014(4) 0.012(4) 0.004(3) -0.008(3) 0.000(3) O4 0.024(4) 0.020(4) 0.015(4) 0.001(3) -0.001(3) 0.008(3) O5 0.024(4) 0.020(4) 0.008(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.001(3) O6 0.034(4) 0.017(4) 0.021(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.006(3) O7 0.014(3) 0.030(4) 0.011(4) -0.002(3) -0.005(3) 0.001(3) O8 0.021(4) 0.024(4) 0.012(4) -0.003(3) -0.002(3) 0.003(3) O9 0.022(4) 0.018(4) 0.014(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.006(3) O10 0.046(5) 0.030(5) 0.008(4) -0.007(3) 0.008(4) 0.005(4) O11 0.020(3) 0.017(4) 0.017(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.001(3) O12 0.029(4) 0.022(4) 0.010(4) 0.004(3) -0.008(3) 0.002(3) O13 0.029(4) 0.036(5) 0.027(5) 0.013(4) -0.002(4) -0.008(4) O14 0.023(4) 0.016(4) 0.015(4) 0.003(3) -0.002(3) -0.002(3) O15 0.025(4) 0.030(5) 0.021(4) -0.006(4) -0.001(3) -0.001(3) O16 0.025(4) 0.028(5) 0.020(4) 0.007(3) -0.004(3) 0.002(3) O17 0.027(4) 0.030(5) 0.026(4) 0.011(4) -0.014(4) -0.002(3) O18 0.030(4) 0.024(4) 0.025(4) -0.007(4) 0.000(4) 0.007(3) O19 0.020(3) 0.031(4) 0.011(4) 0.005(3) -0.003(3) -0.004(3) O20 0.022(4) 0.030(5) 0.022(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.007(3) O21 0.029(4) 0.025(4) 0.018(4) 0.000(3) 0.001(3) 0.005(3) O22 0.024(4) 0.037(5) 0.017(4) -0.003(4) -0.001(3) -0.002(3) O23 0.027(4) 0.023(4) 0.018(4) 0.005(3) 0.000(3) -0.001(3) O24 0.019(3) 0.020(4) 0.014(4) 0.005(3) -0.001(3) 0.006(3) O25 0.028(4) 0.029(5) 0.016(4) -0.003(3) -0.002(3) -0.006(3) O26 0.023(4) 0.044(5) 0.024(4) -0.005(4) -0.005(4) 0.006(4) O27 0.020(3) 0.026(4) 0.016(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O28 0.027(4) 0.031(5) 0.026(4) -0.002(4) 0.000(4) -0.006(4) O29 0.027(4) 0.032(5) 0.011(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.004(3) O30 0.019(3) 0.014(4) 0.008(3) -0.005(3) 0.003(3) -0.003(3) O31 0.024(4) 0.019(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.004(3) O32 0.017(3) 0.013(4) 0.015(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O33 0.012(3) 0.020(4) 0.019(4) 0.002(3) -0.006(3) 0.008(3) O34 0.024(4) 0.023(4) 0.022(4) -0.003(3) -0.004(3) -0.001(3) O35 0.059(6) 0.065(7) 0.024(5) 0.001(5) -0.008(5) 0.008(5) O36 0.043(5) 0.046(6) 0.025(5) 0.000(4) -0.006(4) 0.005(4) O37 0.056(6) 0.050(6) 0.044(6) 0.006(5) -0.009(5) -0.002(5) O38 0.075(8) 0.058(8) 0.102(11) 0.015(8) -0.001(8) -0.007(6) O39 0.041(5) 0.046(6) 0.040(6) 0.004(5) 0.008(4) -0.003(4) O40 0.064(7) 0.047(6) 0.062(7) -0.008(6) 0.020(6) -0.014(5) O41 0.047(6) 0.051(7) 0.118(12) 0.013(7) 0.006(7) -0.007(5) O42 0.076(10) 0.062(9) 0.051(9) -0.008(8) 0.015(8) -0.005(8) O43 0.050(8) 0.071(9) 0.045(9) 0.006(8) 0.006(7) 0.023(7) O44 0.023(6) 0.012(6) 0.014(6) 0.010(5) 0.008(5) 0.012(5) O45 0.010(7) 0.054(12) 0.031(9) 0.007(8) 0.003(7) 0.007(7) O46 0.137(16) 0.136(16) 0.139(16) -0.003(10) 0.007(10) -0.001(10) O47 0.079(11) 0.091(11) 0.083(11) -0.001(9) -0.001(9) 0.007(9) O48 0.077(10) 0.065(10) 0.072(10) 0.003(8) -0.023(8) 0.013(8) O49 0.081(8) 0.085(9) 0.060(8) 0.001(7) -0.017(7) 0.006(7) O50 0.050(6) 0.070(8) 0.060(7) -0.014(6) 0.012(6) 0.019(6) O51 0.058(9) 0.046(9) 0.079(10) 0.004(8) 0.009(8) -0.007(7) O52 0.063(6) 0.087(7) 0.068(7) 0.021(6) -0.006(6) -0.001(6) P1 0.0126(11) 0.0131(13) 0.0071(12) -0.0009(10) 0.0015(10) 0.0011(10) Ru1 0.0219(4) 0.0165(5) 0.0124(4) -0.0001(3) -0.0024(3) -0.0004(3) W1 0.0183(2) 0.0168(2) 0.0072(2) -0.00113(16) -0.00260(17) 0.00022(16) W2 0.0185(2) 0.0159(2) 0.0084(2) -0.00091(16) -0.00051(16) 0.00293(16) W3 0.0201(2) 0.0188(2) 0.0075(2) -0.00096(16) 0.00186(17) 0.00054(17) W4 0.0186(2) 0.0165(2) 0.0133(2) 0.00197(17) -0.00128(17) -0.00032(16) W5 0.0162(2) 0.0177(2) 0.0147(2) 0.00113(17) -0.00198(17) 0.00125(16) W6 0.0156(2) 0.0200(2) 0.0103(2) -0.00021(17) 0.00118(17) 0.00008(16) W7 0.0173(2) 0.0190(2) 0.0067(2) -0.00022(16) -0.00072(16) 0.00063(16) W8 0.0161(2) 0.0215(2) 0.0090(2) -0.00072(17) -0.00163(16) -0.00041(17) W9 0.0165(2) 0.0182(2) 0.0132(2) 0.00107(17) 0.00053(17) -0.00202(16) C1 0.024(6) 0.021(6) 0.044(8) 0.016(6) -0.013(6) 0.000(5) C2 0.044(7) 0.027(7) 0.024(6) 0.012(5) -0.010(6) -0.012(6) C3 0.044(7) 0.029(7) 0.030(7) 0.006(6) 0.013(6) 0.004(6) C4 0.022(6) 0.019(6) 0.072(10) 0.008(7) -0.010(7) -0.006(5) C5 0.051(8) 0.036(8) 0.027(7) 0.005(6) -0.006(6) -0.025(7) C6 0.062(9) 0.031(8) 0.031(7) -0.002(6) 0.015(7) 0.002(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O21 2.378(9) . ? Na1 O49 2.427(14) . ? Na1 O18 2.448(9) . ? Na1 O25 2.451(9) 3_776 ? Na1 O34 2.510(9) 3_776 ? Na1 O33 2.935(9) . ? Na1 Na6' 3.04(3) 3_776 ? Na1 Na6' 3.04(3) . ? Na1 Na6 3.530(10) 3_776 ? Na1 Na2 3.602(7) 3_776 ? Na1 W6 3.695(5) . ? Na1 W8 3.701(5) 3_776 ? Na2 O41 2.343(12) . ? Na2 O40 2.412(12) . ? Na2 O34 2.412(9) . ? Na2 O39 2.426(11) . ? Na2 O22 2.466(9) 3_776 ? Na2 O21 2.512(9) 3_776 ? Na2 Na1 3.602(7) 3_776 ? Na2 W7 3.610(5) 3_776 ? Na2 W6 3.627(5) 3_776 ? Na3 O39 2.346(10) . ? Na3 O37 2.405(11) . ? Na3 O38 2.406(13) . ? Na3 O36 2.422(10) . ? Na3 O22 2.446(9) 3_776 ? Na3 O15 2.460(9) . ? Na3 Na4 3.508(7) . ? Na3 W7 3.714(5) 3_776 ? Na4 O1 2.352(9) 2_655 ? Na4 O25 2.388(9) 3_776 ? Na4 O15 2.438(9) . ? Na4 O35 2.444(11) . ? Na4 O18 2.461(9) . ? Na4 O36 2.499(11) . ? Na4 Na5 3.653(11) . ? Na4 W5 3.681(5) . ? Na4 W4 3.692(5) . ? Na5 O35 2.265(15) . ? Na5 O45 2.34(2) . ? Na5 O44 2.388(18) . ? Na5 O49 2.406(16) . ? Na5 O43 2.43(2) . ? Na5 O18 2.588(13) . ? Na6 Na6' 1.29(2) . ? Na6 Na6' 2.36(3) 3_776 ? Na6 O22 2.389(12) 3_776 ? Na6 O34 2.483(12) . ? Na6 O15 2.483(11) . ? Na6 O25 2.483(12) 3_776 ? Na6 O31 2.879(12) . ? Na6 O32 2.965(11) 3_776 ? Na6 Na1 3.530(10) 3_776 ? Na6 Na6 3.650(17) 3_776 ? Na6 W7 3.691(9) 3_776 ? Na6' Na6' 1.07(5) 3_776 ? Na6' Na6 2.36(3) 3_776 ? Na6' O34 2.82(3) . ? Na6' O25 2.84(3) 3_776 ? Na6' O31 2.94(3) . ? Na6' O32 2.99(3) 3_776 ? Na6' Na1 3.04(3) 3_776 ? Na7 O38 2.656(15) . ? Na7 O6 2.741(10) 1_565 ? Na7 O28 2.753(11) 2_755 ? Na7 O23 2.801(10) 3_776 ? Na7 O41 2.872(14) . ? Na8 O47 2.26(3) . ? Na8 O20 2.475(15) 4_675 ? Na8 O10 2.487(16) . ? Na8 O46 2.58(4) . ? Na8 O48 2.62(3) . ? O1 W1 1.705(7) . ? O1 Na4 2.352(9) 2_645 ? O2 W1 2.007(7) . ? O2 W2 2.012(7) . ? O2 Ru1 2.104(7) . ? O3 W1 1.923(7) . ? O3 Ru1 2.130(7) . ? O3 W6 2.165(7) . ? O4 W1 1.801(7) . ? O4 W5 2.099(7) . ? O5 W1 1.887(7) . ? O5 W3 2.000(7) . ? O6 W2 1.716(7) . ? O6 Na7 2.741(10) 1_545 ? O7 W2 1.934(7) . ? O7 Ru1 2.151(7) . ? O7 W7 2.165(7) . ? O8 W2 1.801(7) . ? O8 W8 2.124(7) . ? O9 W2 1.885(7) . ? O9 W3 2.006(7) . ? O10 W3 1.732(7) . ? O11 W3 1.829(7) . ? O11 W9 2.106(7) . ? O12 W3 1.821(7) . ? O12 W4 2.096(7) . ? O13 W4 1.725(8) . ? O14 W9 1.924(7) . ? O14 W4 1.941(7) . ? O15 W4 1.750(8) . ? O16 W5 1.887(8) . ? O16 W4 1.901(7) . ? O17 W5 1.745(7) . ? O18 W5 1.765(8) . ? O19 W6 1.925(7) . ? O19 W5 1.937(7) . ? O20 W6 1.740(7) . ? O20 Na8 2.475(15) 4_576 ? O21 W6 1.753(8) . ? O21 Na2 2.512(9) 3_776 ? O22 W7 1.755(8) . ? O22 Na6 2.389(12) 3_776 ? O22 Na3 2.446(9) 3_776 ? O22 Na2 2.466(9) 3_776 ? O23 W7 1.725(7) . ? O23 Na7 2.801(10) 3_776 ? O24 W7 1.909(7) . ? O24 W8 1.927(7) . ? O25 W8 1.751(8) . ? O25 Na4 2.388(9) 3_776 ? O25 Na1 2.451(9) 3_776 ? O25 Na6 2.483(12) 3_776 ? O25 Na6' 2.84(3) 3_776 ? O26 W8 1.715(7) . ? O27 W9 1.893(7) . ? O27 W8 1.897(7) . ? O28 W9 1.728(8) . ? O28 Na7 2.753(11) 2_745 ? O29 W7 1.883(7) . ? O29 W6 1.899(7) . ? O30 P1 1.561(7) . ? O30 W3 2.396(7) . ? O30 W1 2.444(6) . ? O30 W2 2.462(7) . ? O31 P1 1.553(7) . ? O31 W9 2.354(7) . ? O31 W4 2.404(7) . ? O32 P1 1.535(7) . ? O32 W8 2.392(6) . ? O32 W7 2.420(7) . ? O32 Na6 2.965(11) 3_776 ? O32 Na6' 2.99(3) 3_776 ? O33 P1 1.534(7) . ? O33 W6 2.402(7) . ? O33 W5 2.417(6) . ? O34 W9 1.763(8) . ? O34 Na1 2.510(9) 3_776 ? Ru1 C4 2.140(12) . ? Ru1 C6 2.150(14) . ? Ru1 C2 2.160(12) . ? Ru1 C5 2.166(12) . ? Ru1 C1 2.173(11) . ? Ru1 C3 2.173(13) . ? W6 Na2 3.627(5) 3_776 ? W7 Na2 3.610(5) 3_776 ? W7 Na6 3.691(9) 3_776 ? W7 Na3 3.714(5) 3_776 ? W8 Na1 3.701(5) 3_776 ? C1 C6 1.369(19) . ? C1 C2 1.450(18) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.394(18) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.33(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.41(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.49(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O21 Na1 O49 86.5(4) . . ? O21 Na1 O18 87.1(3) . . ? O49 Na1 O18 81.2(4) . . ? O21 Na1 O25 173.8(4) . 3_776 ? O49 Na1 O25 89.8(4) . 3_776 ? O18 Na1 O25 87.4(3) . 3_776 ? O21 Na1 O34 85.6(3) . 3_776 ? O49 Na1 O34 95.5(4) . 3_776 ? O18 Na1 O34 172.2(4) . 3_776 ? O25 Na1 O34 99.7(3) 3_776 3_776 ? O21 Na1 O33 62.6(3) . . ? O49 Na1 O33 131.5(4) . . ? O18 Na1 O33 62.1(2) . . ? O25 Na1 O33 117.0(3) 3_776 . ? O34 Na1 O33 116.5(3) 3_776 . ? O21 Na1 Na6' 108.8(5) . 3_776 ? O49 Na1 Na6' 149.0(6) . 3_776 ? O18 Na1 Na6' 125.1(6) . 3_776 ? O25 Na1 Na6' 76.8(5) 3_776 3_776 ? 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O25 Na6 O31 119.2(4) 3_776 . ? Na6' Na6 O32 78.4(13) . 3_776 ? Na6' Na6 O32 76.8(7) 3_776 3_776 ? O22 Na6 O32 63.4(3) 3_776 3_776 ? O34 Na6 O32 116.5(4) . 3_776 ? O15 Na6 O32 136.0(4) . 3_776 ? O25 Na6 O32 62.1(3) 3_776 3_776 ? O31 Na6 O32 158.3(4) . 3_776 ? Na6' Na6 Na1 57.4(13) . 3_776 ? Na6' Na6 Na1 58.1(7) 3_776 3_776 ? O22 Na6 Na1 95.1(3) 3_776 3_776 ? O34 Na6 Na1 45.3(2) . 3_776 ? O15 Na6 Na1 135.2(4) . 3_776 ? O25 Na6 Na1 135.7(4) 3_776 3_776 ? O31 Na6 Na1 88.6(3) . 3_776 ? O32 Na6 Na1 79.6(3) 3_776 3_776 ? Na6' Na6 Na6 1.1(13) . 3_776 ? Na6' Na6 Na6 0.6(7) 3_776 3_776 ? O22 Na6 Na6 136.3(5) 3_776 3_776 ? O34 Na6 Na6 92.2(4) . 3_776 ? O15 Na6 Na6 139.5(5) . 3_776 ? O25 Na6 Na6 91.0(4) 3_776 3_776 ? O31 Na6 Na6 80.9(3) . 3_776 ? O32 Na6 Na6 77.4(3) 3_776 3_776 ? Na1 Na6 Na6 57.9(2) 3_776 3_776 ? Na6' Na6 W7 117.7(13) . 3_776 ? Na6' Na6 W7 116.3(7) 3_776 3_776 ? O22 Na6 W7 22.9(2) 3_776 3_776 ? O34 Na6 W7 103.0(3) . 3_776 ? O15 Na6 W7 102.0(3) . 3_776 ? O25 Na6 W7 73.5(3) 3_776 3_776 ? O31 Na6 W7 159.2(3) . 3_776 ? O32 Na6 W7 40.84(18) 3_776 3_776 ? Na1 Na6 W7 92.2(2) 3_776 3_776 ? Na6 Na6 W7 116.8(4) 3_776 3_776 ? Na6' Na6' Na6 176(4) 3_776 . ? Na6' Na6' Na6 2(2) 3_776 3_776 ? Na6 Na6' Na6 178.2(19) . 3_776 ? Na6' Na6' O34 122(3) 3_776 . ? Na6 Na6' O34 61.5(11) . . ? Na6 Na6' O34 120.0(11) 3_776 . ? Na6' Na6' O25 116(3) 3_776 3_776 ? Na6 Na6' O25 61.0(11) . 3_776 ? Na6 Na6' O25 117.5(10) 3_776 3_776 ? O34 Na6' O25 122.4(9) . 3_776 ? Na6' Na6' O31 109(3) 3_776 . ? Na6 Na6' O31 74.4(12) . . ? Na6 Na6' O31 107.1(10) 3_776 . ? O34 Na6' O31 59.1(6) . . ? O25 Na6' O31 106.4(9) 3_776 . ? Na6' Na6' O32 100(3) 3_776 3_776 ? Na6 Na6' O32 76.6(12) . 3_776 ? Na6 Na6' O32 101.9(9) 3_776 3_776 ? O34 Na6' O32 105.9(8) . 3_776 ? O25 Na6' O32 58.3(5) 3_776 3_776 ? O31 Na6' O32 151.0(9) . 3_776 ? Na6' Na6' Na1 80(3) 3_776 3_776 ? Na6 Na6' Na1 101.6(14) . 3_776 ? Na6 Na6' Na1 79.1(8) 3_776 3_776 ? O34 Na6' Na1 50.6(5) . 3_776 ? O25 Na6' Na1 143.8(10) 3_776 3_776 ? O31 Na6' Na1 97.6(8) . 3_776 ? O32 Na6' Na1 87.9(7) 3_776 3_776 ? Na6' Na6' Na1 80(3) 3_776 . ? Na6 Na6' Na1 98.6(14) . . ? Na6 Na6' Na1 80.7(8) 3_776 . ? O34 Na6' Na1 145.0(10) . . ? O25 Na6' Na1 49.2(5) 3_776 . ? O31 Na6' Na1 88.9(7) . . ? O32 Na6' Na1 95.6(8) 3_776 . ? Na1 Na6' Na1 159.8(9) 3_776 . ? O38 Na7 O6 113.5(4) . 1_565 ? O38 Na7 O28 101.5(4) . 2_755 ? O6 Na7 O28 112.1(3) 1_565 2_755 ? O38 Na7 O23 72.2(4) . 3_776 ? O6 Na7 O23 80.4(3) 1_565 3_776 ? O28 Na7 O23 167.5(4) 2_755 3_776 ? O38 Na7 O41 91.4(4) . . ? O6 Na7 O41 137.7(5) 1_565 . ? O28 Na7 O41 94.3(4) 2_755 . ? O23 Na7 O41 75.3(3) 3_776 . ? O47 Na8 O20 88.6(9) . 4_675 ? O47 Na8 O10 167.9(10) . . ? O20 Na8 O10 95.9(5) 4_675 . ? O47 Na8 O46 96.8(13) . . ? O20 Na8 O46 94.4(10) 4_675 . ? O10 Na8 O46 94.1(11) . . ? O47 Na8 O48 92.7(10) . . ? O20 Na8 O48 164.3(8) 4_675 . ? O10 Na8 O48 86.0(7) . . ? O46 Na8 O48 69.9(11) . . ? W1 O1 Na4 140.0(4) . 2_645 ? W1 O2 W2 123.7(4) . . ? W1 O2 Ru1 99.0(3) . . ? W2 O2 Ru1 100.5(3) . . ? W1 O3 Ru1 100.8(3) . . ? W1 O3 W6 139.7(4) . . ? Ru1 O3 W6 118.6(3) . . ? W1 O4 W5 147.2(4) . . ? W1 O5 W3 124.9(4) . . ? W2 O6 Na7 153.5(4) . 1_545 ? W2 O7 Ru1 101.5(3) . . ? W2 O7 W7 138.6(4) . . ? Ru1 O7 W7 118.1(3) . . ? W2 O8 W8 146.0(4) . . ? W2 O9 W3 125.3(4) . . ? W3 O10 Na8 133.8(5) . . ? W3 O11 W9 143.1(4) . . ? W3 O12 W4 143.1(4) . . ? W9 O14 W4 124.3(4) . . ? W4 O15 Na4 122.8(4) . . ? W4 O15 Na3 128.2(4) . . ? Na4 O15 Na3 91.5(3) . . ? W4 O15 Na6 120.8(4) . . ? Na4 O15 Na6 88.5(3) . . ? Na3 O15 Na6 94.8(3) . . ? W5 O16 W4 157.9(4) . . ? W5 O18 Na1 125.2(4) . . ? W5 O18 Na4 120.3(4) . . ? Na1 O18 Na4 91.0(3) . . ? W5 O18 Na5 122.1(4) . . ? Na1 O18 Na5 97.2(4) . . ? Na4 O18 Na5 92.6(4) . . ? W6 O19 W5 123.8(4) . . ? W6 O20 Na8 146.5(5) . 4_576 ? W6 O21 Na1 126.2(4) . . ? W6 O21 Na2 115.4(4) . 3_776 ? Na1 O21 Na2 94.8(3) . 3_776 ? W7 O22 Na6 125.2(5) . 3_776 ? W7 O22 Na3 123.4(4) . 3_776 ? Na6 O22 Na3 97.6(4) 3_776 3_776 ? W7 O22 Na2 116.6(4) . 3_776 ? Na6 O22 Na2 91.5(4) 3_776 3_776 ? Na3 O22 Na2 94.4(3) 3_776 3_776 ? W7 O23 Na7 142.9(4) . 3_776 ? W7 O24 W8 123.7(4) . . ? W8 O25 Na4 128.5(4) . 3_776 ? W8 O25 Na1 122.6(4) . 3_776 ? Na4 O25 Na1 92.7(3) 3_776 3_776 ? W8 O25 Na6 123.2(4) . 3_776 ? Na4 O25 Na6 89.6(3) 3_776 3_776 ? Na1 O25 Na6 89.5(4) 3_776 3_776 ? W8 O25 Na6' 118.3(6) . 3_776 ? Na4 O25 Na6' 108.2(6) 3_776 3_776 ? Na1 O25 Na6' 69.7(6) 3_776 3_776 ? Na6 O25 Na6' 27.1(5) 3_776 3_776 ? W9 O27 W8 160.2(4) . . ? W9 O28 Na7 145.7(4) . 2_745 ? W7 O29 W6 159.3(5) . . ? P1 O30 W3 124.9(4) . . ? P1 O30 W1 124.2(4) . . ? W3 O30 W1 90.8(2) . . ? P1 O30 W2 123.8(4) . . ? W3 O30 W2 90.7(2) . . ? W1 O30 W2 92.5(2) . . ? P1 O31 W9 127.9(4) . . ? P1 O31 W4 128.3(4) . . ? W9 O31 W4 91.8(2) . . ? P1 O31 Na6 119.3(4) . . ? W9 O31 Na6 89.1(3) . . ? W4 O31 Na6 88.4(3) . . ? P1 O31 Na6' 96.9(6) . . ? W9 O31 Na6' 94.7(6) . . ? W4 O31 Na6' 113.2(5) . . ? Na6 O31 Na6' 25.6(5) . . ? P1 O32 W8 129.4(4) . . ? P1 O32 W7 129.5(4) . . ? W8 O32 W7 89.3(2) . . ? P1 O32 Na6 121.0(4) . 3_776 ? W8 O32 Na6 87.9(3) . 3_776 ? W7 O32 Na6 85.9(3) . 3_776 ? P1 O32 Na6' 98.7(6) . 3_776 ? W8 O32 Na6' 94.8(6) . 3_776 ? W7 O32 Na6' 110.0(5) . 3_776 ? Na6 O32 Na6' 25.1(5) 3_776 3_776 ? P1 O33 W6 128.8(4) . . ? P1 O33 W5 129.4(4) . . ? W6 O33 W5 90.0(2) . . ? P1 O33 Na1 120.1(4) . . ? W6 O33 Na1 87.0(2) . . ? W5 O33 Na1 88.5(2) . . ? W9 O34 Na2 130.9(4) . . ? W9 O34 Na6 119.8(4) . . ? Na2 O34 Na6 90.6(4) . . ? W9 O34 Na1 121.1(4) . 3_776 ? Na2 O34 Na1 94.0(3) . 3_776 ? Na6 O34 Na1 90.0(3) . 3_776 ? W9 O34 Na6' 115.2(6) . . ? Na2 O34 Na6' 108.6(6) . . ? Na6 O34 Na6' 27.2(5) . . ? Na1 O34 Na6' 69.1(6) 3_776 . ? Na5 O35 Na4 101.7(5) . . ? Na3 O36 Na4 90.9(3) . . ? Na3 O38 Na7 122.1(6) . . ? Na3 O39 Na2 98.0(4) . . ? Na2 O41 Na7 131.1(5) . . ? Na5 O49 Na1 102.8(6) . . ? O33 P1 O32 110.3(4) . . ? O33 P1 O31 109.7(4) . . ? O32 P1 O31 111.2(4) . . ? O33 P1 O30 109.0(4) . . ? O32 P1 O30 109.2(4) . . ? O31 P1 O30 107.4(4) . . ? O2 Ru1 O3 73.4(3) . . ? O2 Ru1 C4 131.2(5) . . ? O3 Ru1 C4 91.4(4) . . ? O2 Ru1 C6 95.0(4) . . ? O3 Ru1 C6 143.2(4) . . ? C4 Ru1 C6 69.9(5) . . ? O2 Ru1 O7 72.9(3) . . ? O3 Ru1 O7 86.4(3) . . ? C4 Ru1 O7 153.8(5) . . ? C6 Ru1 O7 124.2(4) . . ? O2 Ru1 C2 151.5(4) . . ? O3 Ru1 C2 133.5(4) . . ? C4 Ru1 C2 66.5(5) . . ? C6 Ru1 C2 68.7(5) . . ? O7 Ru1 C2 96.6(4) . . ? O2 Ru1 C5 101.3(4) . . ? O3 Ru1 C5 106.4(4) . . ? C4 Ru1 C5 38.2(5) . . ? C6 Ru1 C5 40.4(5) . . ? O7 Ru1 C5 164.1(4) . . ? C2 Ru1 C5 81.5(5) . . ? O2 Ru1 C1 115.0(4) . . ? O3 Ru1 C1 171.1(4) . . ? C4 Ru1 C1 80.8(4) . . ? C6 Ru1 C1 36.9(5) . . ? O7 Ru1 C1 98.8(4) . . ? C2 Ru1 C1 39.1(5) . . ? C5 Ru1 C1 69.7(5) . . ? O2 Ru1 C3 167.0(4) . . ? O3 Ru1 C3 102.0(4) . . ? C4 Ru1 C3 35.9(5) . . ? C6 Ru1 C3 81.5(5) . . ? O7 Ru1 C3 119.4(4) . . ? C2 Ru1 C3 37.5(5) . . ? C5 Ru1 C3 68.0(5) . . ? C1 Ru1 C3 69.2(5) . . ? O1 W1 O4 103.2(3) . . ? O1 W1 O5 102.1(3) . . ? O4 W1 O5 94.4(3) . . ? O1 W1 O3 102.9(3) . . ? O4 W1 O3 90.6(3) . . ? O5 W1 O3 152.6(3) . . ? O1 W1 O2 98.0(3) . . ? O4 W1 O2 158.3(3) . . ? O5 W1 O2 85.5(3) . . ? O3 W1 O2 80.1(3) . . ? O1 W1 O30 168.6(3) . . ? O4 W1 O30 87.3(3) . . ? O5 W1 O30 72.3(3) . . ? O3 W1 O30 81.1(3) . . ? O2 W1 O30 72.0(2) . . ? O6 W2 O8 103.6(3) . . ? O6 W2 O9 100.4(3) . . ? O8 W2 O9 93.7(3) . . ? O6 W2 O7 104.0(3) . . ? O8 W2 O7 91.6(3) . . ? O9 W2 O7 153.1(3) . . ? O6 W2 O2 99.2(3) . . ? O8 W2 O2 157.0(3) . . ? O9 W2 O2 85.3(3) . . ? O7 W2 O2 79.7(3) . . ? O6 W2 O30 168.1(3) . . ? O8 W2 O30 86.3(3) . . ? O9 W2 O30 72.0(3) . . ? O7 W2 O30 82.0(3) . . ? O2 W2 O30 71.5(3) . . ? O10 W3 O12 104.1(3) . . ? O10 W3 O11 103.8(4) . . ? O12 W3 O11 92.3(3) . . ? O10 W3 O5 98.6(3) . . ? O12 W3 O5 88.5(3) . . ? O11 W3 O5 156.6(3) . . ? O10 W3 O9 97.9(3) . . ? O12 W3 O9 156.8(3) . . ? O11 W3 O9 89.4(3) . . ? O5 W3 O9 81.0(3) . . ? O10 W3 O30 166.5(3) . . ? O12 W3 O30 85.4(3) . . ? O11 W3 O30 85.1(3) . . ? O5 W3 O30 71.7(3) . . ? O9 W3 O30 71.7(3) . . ? O13 W4 O15 102.4(4) . . ? O13 W4 O16 101.4(3) . . ? O15 W4 O16 94.6(3) . . ? O13 W4 O14 99.1(3) . . ? O15 W4 O14 95.8(3) . . ? O16 W4 O14 154.5(3) . . ? O13 W4 O12 93.8(3) . . ? O15 W4 O12 163.7(3) . . ? O16 W4 O12 81.2(3) . . ? O14 W4 O12 82.4(3) . . ? O13 W4 O31 168.2(3) . . ? O15 W4 O31 85.6(3) . . ? O16 W4 O31 86.4(3) . . ? O14 W4 O31 71.2(3) . . ? O12 W4 O31 78.5(2) . . ? O13 W4 Na4 99.4(3) . . ? O15 W4 Na4 33.7(3) . . ? O16 W4 Na4 62.0(3) . . ? O14 W4 Na4 129.0(2) . . ? O12 W4 Na4 142.6(2) . . ? O31 W4 Na4 92.13(17) . . ? O17 W5 O18 103.9(4) . . ? O17 W5 O16 101.0(3) . . ? O18 W5 O16 95.4(4) . . ? O17 W5 O19 98.9(3) . . ? O18 W5 O19 95.2(4) . . ? O16 W5 O19 154.4(3) . . ? O17 W5 O4 94.8(3) . . ? O18 W5 O4 161.2(3) . . ? O16 W5 O4 82.7(3) . . ? O19 W5 O4 79.8(3) . . ? O17 W5 O33 170.0(3) . . ? O18 W5 O33 82.7(3) . . ? O16 W5 O33 85.6(3) . . ? O19 W5 O33 72.7(3) . . ? O4 W5 O33 78.5(3) . . ? O17 W5 Na4 97.7(3) . . ? O18 W5 Na4 35.2(3) . . ? O16 W5 Na4 62.3(3) . . ? O19 W5 Na4 130.3(2) . . ? O4 W5 Na4 144.4(2) . . ? O33 W5 Na4 92.02(18) . . ? O20 W6 O21 103.6(4) . . ? O20 W6 O29 101.0(3) . . ? O21 W6 O29 94.0(3) . . ? O20 W6 O19 97.8(3) . . ? O21 W6 O19 95.5(3) . . ? O29 W6 O19 156.3(3) . . ? O20 W6 O3 97.0(3) . . ? O21 W6 O3 159.3(3) . . ? O29 W6 O3 79.8(3) . . ? O19 W6 O3 83.7(3) . . ? O20 W6 O33 169.5(3) . . ? O21 W6 O33 83.2(3) . . ? O29 W6 O33 86.4(3) . . ? O19 W6 O33 73.3(3) . . ? O3 W6 O33 76.8(3) . . ? O20 W6 Na2 95.0(3) . 3_776 ? O21 W6 Na2 38.7(3) . 3_776 ? O29 W6 Na2 58.2(2) . 3_776 ? O19 W6 Na2 134.3(2) . 3_776 ? O3 W6 Na2 137.8(2) . 3_776 ? O33 W6 Na2 95.26(19) . 3_776 ? O20 W6 Na1 132.8(3) . . ? O21 W6 Na1 31.3(3) . . ? O29 W6 Na1 96.6(3) . . ? O19 W6 Na1 80.8(2) . . ? O3 W6 Na1 129.3(2) . . ? O33 W6 Na1 52.50(19) . . ? Na2 W6 Na1 58.93(11) 3_776 . ? O23 W7 O22 103.1(4) . . ? O23 W7 O29 100.8(3) . . ? O22 W7 O29 93.9(3) . . ? O23 W7 O24 99.2(3) . . ? O22 W7 O24 95.9(3) . . ? O29 W7 O24 155.1(3) . . ? O23 W7 O7 95.0(3) . . ? 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