# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Kenji Nomiya' _publ_contact_author_email NOMIYA@KANAGAWA-U.AC.JP _publ_section_title ; Synthesis and structure of dinuclear hafnium(IV) and zirconum(IV) complexes sandwiched between 2 mono-lacunary ?-Keggin polyoxometalates ; loop_ _publ_author_name 'Kenji Nomiya' 'Megumi Ishimaru' 'Yoshitaka Sakai' 'Yoshio Saku' 'Hiromi Sekiya' 'Akira Shinohara' ; W.Takahashi ; 'Shingo Yamada' # Attachment 'SYa01s.cif' data_sya01s _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716911' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H116 Hf2 N8 O89 P2 W22' _chemical_formula_weight 6500.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Hf Hf -0.5830 6.1852 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.7960(14) _cell_length_b 20.774(3) _cell_length_c 23.084(3) _cell_angle_alpha 78.921(2) _cell_angle_beta 79.470(2) _cell_angle_gamma 88.600(2) _cell_volume 5457.4(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.956 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5756 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.108 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0816 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6336 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS; Sheldrick 1996 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43975 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0532 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0984 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 0.91 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 26567 _reflns_number_gt 17315 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1330P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 26567 _refine_ls_number_parameters 1312 _refine_ls_number_restraints 2820 _refine_ls_R_factor_all 0.1053 _refine_ls_R_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2221 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1834 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 0.980 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.188(2) 0.5810(14) 0.6109(14) 0.048(7) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.212(3) 0.5813(17) 0.6827(17) 0.070(8) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.150(2) 0.4974(13) 0.7760(14) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.044(2) 0.4572(11) 0.8224(11) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.356(3) 1.0035(14) 0.0371(14) 0.051(7) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.309(3) 0.9885(14) -0.0125(14) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.368(3) 0.8637(19) -0.0008(19) 0.080(9) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.333(2) 0.7973(13) 0.0043(13) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . C9 C -0.021(2) 0.9141(11) 0.5893(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.100(2) 0.9013(11) 0.5922(12) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.2356(19) 0.8638(10) 0.6653(11) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.236(2) 0.8377(11) 0.7347(12) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.2069(19) 0.4045(11) 0.9570(11) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.2576(18) 0.4731(10) 0.9229(10) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.2354(19) 0.5284(10) 1.0165(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.155(2) 0.5774(13) 0.9959(13) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.5150(18) 0.3413(10) 0.9027(10) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.6028(18) 0.3117(10) 0.8583(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.6989(18) 0.3239(10) 0.7465(10) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.6857(17) 0.3602(9) 0.6843(10) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.703(3) 0.7950(15) 0.9739(15) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.823(2) 0.7702(11) 0.9884(11) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . C23 C 1.034(3) 0.7711(15) 0.9430(16) 0.059(8) Uani 1 1 d U . . C24 C 1.118(3) 0.7817(18) 0.8867(19) 0.079(10) Uani 1 1 d U . . Hf1A Hf 0.77461(6) 0.74035(3) 0.56693(4) 0.01071(16) Uani 1 1 d U . . Hf1B Hf 0.75213(6) 0.75879(3) 0.41331(4) 0.01029(16) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.102(2) 0.5329(13) 0.7193(13) 0.062(7) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.275(3) 0.9135(15) -0.0053(15) 0.076(8) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.1143(15) 0.8862(8) 0.6570(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.3141(15) 0.5054(8) 0.9609(8) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.5972(13) 0.3421(7) 0.7945(7) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.9133(16) 0.7949(9) 0.9346(9) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O1A O 0.8597(13) 0.8766(7) 0.7989(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O2A O 0.9590(12) 0.6243(7) 0.8972(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O3A O 1.1013(11) 0.7198(6) 0.6522(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O4A O 0.8724(11) 0.7426(6) 0.8399(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O5A O 0.9891(10) 0.6650(6) 0.7710(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O6A O 0.9483(12) 0.7860(6) 0.7241(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O7A O 0.6668(11) 0.7943(6) 0.8303(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O8A O 0.7230(11) 0.6462(6) 0.8898(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O9A O 0.8359(11) 0.5680(6) 0.8255(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O10A O 0.9248(11) 0.6208(6) 0.6845(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O11A O 0.8802(10) 0.7404(6) 0.6320(6) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O12A O 0.7388(11) 0.8375(6) 0.7151(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O13A O 0.4462(12) 0.8407(7) 0.8717(7) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O14A O 0.5402(11) 0.5853(6) 0.9764(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O15A O 0.7525(11) 0.4388(6) 0.8516(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O16A O 0.9110(12) 0.5277(7) 0.6122(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O17A O 0.5869(12) 0.9186(7) 0.6522(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O18A O 0.5228(11) 0.7116(6) 0.9063(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O19A O 0.6183(11) 0.5521(6) 0.8620(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O20A O 0.8191(11) 0.5098(6) 0.7350(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O21A O 0.7840(10) 0.6415(6) 0.6076(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O22A O 0.7102(11) 0.8245(6) 0.6031(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O23A O 0.5235(10) 0.8163(6) 0.7552(6) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O24A O 0.3697(12) 0.7317(6) 0.8321(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O25A O 0.4137(11) 0.6095(6) 0.8814(6) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O26A O 0.5987(10) 0.4825(6) 0.7783(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O27A O 0.6703(10) 0.5278(6) 0.6609(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O28A O 0.5972(10) 0.7210(6) 0.5798(6) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O29A O 0.4839(11) 0.8012(6) 0.6489(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O30A O 0.2253(12) 0.6309(7) 0.8214(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O31A O 0.4433(11) 0.4830(6) 0.6995(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O32A O 0.3616(11) 0.7128(6) 0.6055(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O33A O 0.3921(10) 0.6941(6) 0.7272(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O34A O 0.4354(11) 0.5746(6) 0.7754(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O35A O 0.5025(10) 0.6158(6) 0.6609(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O36A O 0.5725(10) 0.6800(6) 0.8003(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O37A O 0.6776(10) 0.6056(6) 0.7349(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O38A O 0.6327(10) 0.7217(6) 0.6903(6) 0.009(2) Uani 1 1 d U . . O39A O 0.7806(12) 0.7010(6) 0.7567(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O1B O 0.6780(12) 0.6263(7) 0.1814(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O2B O 0.5736(11) 0.8786(6) 0.0835(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O3B O 0.4256(11) 0.7810(6) 0.3247(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O4B O 0.6630(11) 0.7599(6) 0.1390(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O5B O 0.5428(10) 0.8354(6) 0.2076(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O6B O 0.5852(11) 0.7146(6) 0.2524(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O7B O 0.8690(10) 0.7106(6) 0.1494(6) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O8B O 0.8123(10) 0.8597(6) 0.0922(6) 0.009(2) Uani 1 1 d U . . O9B O 0.6937(10) 0.9323(6) 0.1585(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O10B O 0.5998(10) 0.8792(6) 0.2965(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O11B O 0.6470(10) 0.7577(5) 0.3473(5) 0.008(2) Uani 1 1 d U . . O12B O 0.7968(11) 0.6667(6) 0.2630(6) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O13B O 1.0963(11) 0.6712(6) 0.1057(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O14B O 0.9980(11) 0.9231(6) 0.0061(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O15B O 0.7682(11) 1.0646(6) 0.1312(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O16B O 0.6087(12) 0.9695(7) 0.3755(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O17B O 0.9489(12) 0.5856(6) 0.3224(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O18B O 1.0162(10) 0.7990(6) 0.0763(6) 0.009(2) Uani 1 1 d U . . O19B O 0.9135(11) 0.9563(6) 0.1219(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O20B O 0.7007(11) 0.9923(6) 0.2496(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O21B O 0.7417(11) 0.8584(6) 0.3741(6) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O22B O 0.8206(11) 0.6788(6) 0.3743(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O23B O 1.0119(10) 0.6893(6) 0.2251(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O24B O 1.1640(12) 0.7750(7) 0.1498(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O25B O 1.1180(10) 0.8993(6) 0.1024(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O26B O 0.9228(12) 1.0174(6) 0.2089(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O27B O 0.8469(11) 0.9744(6) 0.3246(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O28B O 0.9289(12) 0.7812(7) 0.4012(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O29B O 1.0474(11) 0.7035(6) 0.3320(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O30B O 1.3049(12) 0.8791(7) 0.1647(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O31B O 1.0726(12) 1.0184(7) 0.2902(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O32B O 1.1650(12) 0.7920(7) 0.3788(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O33B O 1.1369(10) 0.8121(6) 0.2577(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O34B O 1.0902(12) 0.9328(7) 0.2088(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O35B O 1.0159(11) 0.8866(6) 0.3228(6) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O36B O 0.9592(10) 0.8284(6) 0.1809(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O37B O 0.8467(10) 0.8975(6) 0.2479(6) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O38B O 0.8954(10) 0.7825(6) 0.2906(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O39B O 0.7517(10) 0.8020(6) 0.2220(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O1M O 0.7793(11) 0.6920(6) 0.4926(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O2M O 0.7480(11) 0.8080(6) 0.4882(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O1S O 0.8782(17) 0.9256(10) 0.4474(10) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . O2S O 0.3837(15) 0.4040(8) 0.6229(8) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O3S O 0.4216(19) 0.5926(10) 0.4623(11) 0.064(6) Uani 1 1 d U . . O4S O 0.1701(13) 0.7603(7) 0.5289(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O5S O 0.3588(13) 0.7208(7) 0.4466(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O6S O 0.9047(13) 0.9306(7) 0.9039(7) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O7S O 0.0000 0.5000 0.5000 0.085(11) Uani 1 2 d SU . . O8S O 0.796(3) 0.5676(14) 0.4758(14) 0.028(7) Uani 0.50 1 d PU . . O1WA O 0.9501(12) 0.7662(7) 0.5147(7) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O1WB O 0.5755(12) 0.7368(7) 0.4643(7) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . P1A P 0.6659(4) 0.67728(19) 0.7451(2) 0.0051(8) Uani 1 1 d U . . P1B P 0.8632(4) 0.8265(2) 0.2369(2) 0.0051(8) Uani 1 1 d U . . W1A W 0.81450(7) 0.80660(3) 0.77995(4) 0.01449(17) Uani 1 1 d U . . W2A W 0.88067(6) 0.64881(4) 0.84120(4) 0.01255(16) Uani 1 1 d U . . W3A W 0.96246(6) 0.70821(4) 0.68951(4) 0.01225(16) Uani 1 1 d U . . W4A W 0.50496(7) 0.77926(4) 0.83556(4) 0.01448(17) Uani 1 1 d U . . W5A W 0.56755(6) 0.62388(3) 0.90115(4) 0.01239(16) Uani 1 1 d U . . W6A W 0.72505(6) 0.51106(3) 0.80874(4) 0.01159(16) Uani 1 1 d U . . W7A W 0.81876(6) 0.56891(3) 0.65742(4) 0.01126(16) Uani 1 1 d U . . W8A W 0.61527(7) 0.83655(3) 0.67088(4) 0.01283(16) Uani 1 1 d U . . W9A W 0.36901(6) 0.64952(3) 0.80625(4) 0.01260(16) Uani 1 1 d U . . W10A W 0.53048(6) 0.53922(3) 0.71455(4) 0.01161(16) Uani 1 1 d U . . W11A W 0.47402(6) 0.71017(3) 0.64248(3) 0.01029(15) Uani 1 1 d U . . W1B W 0.72290(6) 0.69592(3) 0.19756(3) 0.01008(15) Uani 1 1 d U . . W2B W 0.65394(6) 0.85178(3) 0.13830(4) 0.01069(16) Uani 1 1 d U . . W3B W 0.56616(6) 0.79095(3) 0.28927(3) 0.00988(15) Uani 1 1 d U . . W4B W 1.03170(6) 0.72901(3) 0.14370(3) 0.01042(16) Uani 1 1 d U . . W5B W 0.96653(6) 0.88613(3) 0.08182(3) 0.01012(15) Uani 1 1 d U . . W6B W 0.79680(6) 0.99282(3) 0.17536(4) 0.01174(16) Uani 1 1 d U . . W7B W 0.70199(7) 0.93101(3) 0.32586(4) 0.01370(16) Uani 1 1 d U . . W8B W 0.92041(6) 0.66686(3) 0.30760(3) 0.01056(15) Uani 1 1 d U . . W9B W 1.16140(6) 0.85835(4) 0.17765(4) 0.01181(16) Uani 1 1 d U . . W10B W 0.99028(7) 0.96338(4) 0.27083(4) 0.01386(16) Uani 1 1 d U . . W11B W 1.05299(6) 0.79308(4) 0.34023(4) 0.01158(16) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.048(7) 0.048(7) 0.048(7) -0.0092(16) -0.0085(16) 0.0006(10) C2 0.069(9) 0.070(9) 0.070(9) -0.0130(19) -0.0126(18) 0.0008(10) C3 0.045(6) 0.045(6) 0.045(6) -0.0084(15) -0.0083(15) 0.0006(10) C4 0.031(5) 0.031(5) 0.031(5) -0.0059(14) -0.0056(13) 0.0004(10) C5 0.051(7) 0.051(7) 0.051(7) -0.0098(17) -0.0093(16) 0.0005(10) C6 0.049(7) 0.049(7) 0.049(7) -0.0093(16) -0.0089(15) 0.0005(10) C7 0.081(10) 0.081(10) 0.080(10) -0.015(2) -0.015(2) 0.0009(10) C8 0.040(6) 0.040(6) 0.040(6) -0.0076(15) -0.0071(15) 0.0006(10) C9 0.029(5) 0.029(5) 0.029(5) -0.0057(13) -0.0054(13) 0.0003(10) C10 0.033(5) 0.033(5) 0.033(5) -0.0065(14) -0.0059(13) 0.0004(10) C11 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) -0.0050(13) -0.0048(13) 0.0004(10) C12 0.032(5) 0.032(5) 0.032(5) -0.0061(14) -0.0059(14) 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N2 0.076(8) 0.076(8) 0.076(8) -0.0144(18) -0.0138(17) 0.0008(10) N3 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.0047(12) -0.0044(12) 0.0002(10) N4 0.022(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.0041(12) -0.0040(12) 0.0002(10) N5 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0025(11) -0.0022(11) 0.0004(10) N6 0.030(4) 0.030(4) 0.030(4) -0.0060(13) -0.0052(12) 0.0005(10) O1A 0.029(4) 0.029(4) 0.029(4) -0.0058(12) -0.0054(12) 0.0001(10) O2A 0.022(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.0041(11) -0.0037(11) -0.0001(10) O3A 0.018(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.0032(11) -0.0030(11) 0.0002(10) O4A 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0036(11) -0.0035(11) -0.0005(10) O5A 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0020(11) -0.0019(11) 0.0002(10) O6A 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0037(11) -0.0036(11) -0.0001(10) O7A 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0037(11) -0.0031(11) -0.0001(10) O8A 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0027(11) -0.0025(11) 0.0004(10) O9A 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0026(11) -0.0022(11) -0.0001(10) O10A 0.015(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0029(11) -0.0029(11) -0.0001(10) O11A 0.012(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.0025(11) -0.0019(11) 0.0000(10) O12A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0034(11) -0.0027(11) -0.0003(10) O13A 0.025(3) 0.025(3) 0.025(3) -0.0051(11) -0.0041(11) 0.0004(10) O14A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0031(11) -0.0028(11) 0.0003(10) O15A 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0032(11) -0.0029(11) 0.0003(10) O16A 0.024(3) 0.024(3) 0.024(3) -0.0049(11) -0.0039(11) 0.0003(10) O17A 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.0041(11) -0.0037(11) 0.0008(10) O18A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0031(11) -0.0026(11) 0.0003(10) O19A 0.014(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.0029(11) -0.0023(11) 0.0001(10) O20A 0.014(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.0025(11) -0.0024(11) 0.0002(10) O21A 0.011(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0024(11) -0.0024(11) -0.0001(10) O22A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0033(11) -0.0030(11) 0.0000(10) O23A 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0023(11) -0.0022(11) 0.0000(10) O24A 0.020(3) 0.019(3) 0.020(3) -0.0039(11) -0.0032(11) 0.0005(10) O25A 0.013(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.0023(11) -0.0023(11) 0.0003(10) O26A 0.011(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.0022(11) -0.0024(10) 0.0002(10) O27A 0.010(3) 0.011(3) 0.010(3) -0.0019(11) -0.0020(10) 0.0002(10) O28A 0.012(3) 0.012(3) 0.013(3) -0.0021(11) -0.0021(11) 0.0004(10) O29A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0031(11) -0.0029(11) 0.0002(10) O30A 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0045(11) -0.0041(11) 0.0001(10) O31A 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0036(11) -0.0036(11) 0.0004(10) O32A 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0030(11) -0.0032(11) 0.0004(10) O33A 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0024(11) -0.0022(11) 0.0000(10) O34A 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0028(11) -0.0025(11) 0.0000(10) O35A 0.010(3) 0.009(3) 0.010(3) -0.0014(10) -0.0017(10) 0.0005(10) O36A 0.010(2) 0.010(2) 0.010(3) -0.0018(10) -0.0015(10) 0.0001(10) O37A 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.0021(11) -0.0018(10) 0.0001(10) O38A 0.009(2) 0.009(2) 0.009(2) -0.0016(10) -0.0015(10) 0.0001(10) O39A 0.019(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.0038(11) -0.0034(11) 0.0003(10) O1B 0.020(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.0040(11) -0.0036(11) 0.0003(10) O2B 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0030(11) -0.0024(11) -0.0002(10) O3B 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0030(11) -0.0028(11) 0.0004(10) O4B 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0029(11) -0.0026(11) 0.0003(10) O5B 0.011(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.0021(11) -0.0019(10) 0.0002(10) O6B 0.014(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0025(11) -0.0028(11) 0.0002(10) O7B 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0022(11) -0.0023(11) 0.0003(10) O8B 0.009(2) 0.009(2) 0.009(3) -0.0019(10) -0.0015(10) 0.0005(10) O9B 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0022(11) -0.0022(11) 0.0003(10) O10B 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.0022(11) -0.0017(10) 0.0001(10) O11B 0.008(2) 0.008(2) 0.008(2) -0.0019(10) -0.0014(10) -0.0003(10) O12B 0.013(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.0026(11) -0.0024(11) 0.0003(10) O13B 0.016(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0031(11) -0.0027(11) 0.0003(10) O14B 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0031(11) -0.0024(11) 0.0001(10) O15B 0.017(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.0036(11) -0.0030(11) 0.0001(10) O16B 0.023(3) 0.022(3) 0.023(3) -0.0043(11) -0.0038(11) 0.0004(10) O17B 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0034(11) -0.0032(11) 0.0006(10) O18B 0.009(2) 0.009(2) 0.009(3) -0.0017(10) -0.0017(10) 0.0000(10) O19B 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0034(11) -0.0026(11) 0.0001(10) O20B 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0031(11) -0.0027(11) 0.0001(10) O21B 0.013(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.0026(11) -0.0023(11) 0.0000(10) O22B 0.016(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.0032(11) -0.0025(11) 0.0002(10) O23B 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) -0.0022(11) -0.0018(10) 0.0002(10) O24B 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.0041(11) -0.0035(11) 0.0003(10) O25B 0.011(3) 0.010(3) 0.011(3) -0.0022(11) -0.0017(10) 0.0001(10) O26B 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0038(11) -0.0035(11) 0.0002(10) O27B 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0031(11) -0.0026(11) 0.0004(10) O28B 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.0037(11) -0.0036(11) 0.0000(10) O29B 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0027(11) -0.0030(11) 0.0005(10) O30B 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.0042(11) -0.0039(11) 0.0002(10) O31B 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0045(11) -0.0043(11) -0.0001(10) O32B 0.020(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.0038(11) -0.0040(11) 0.0001(10) O33B 0.010(3) 0.011(3) 0.010(3) -0.0024(11) -0.0017(10) -0.0001(10) O34B 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.0043(11) -0.0034(11) 0.0001(10) O35B 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0030(11) -0.0022(11) 0.0000(10) O36B 0.010(2) 0.010(2) 0.010(3) -0.0021(10) -0.0017(10) -0.0001(10) O37B 0.010(3) 0.010(2) 0.010(3) -0.0022(10) -0.0014(10) 0.0000(10) O38B 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.0020(11) -0.0019(10) 0.0000(10) O39B 0.011(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.0022(11) -0.0018(10) 0.0001(10) O1M 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0031(11) -0.0028(11) 0.0003(10) O2M 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0032(11) -0.0029(11) -0.0002(10) O1S 0.054(5) 0.054(5) 0.054(5) -0.0104(14) -0.0098(14) 0.0003(10) O2S 0.038(4) 0.038(4) 0.038(4) -0.0074(12) -0.0068(12) 0.0001(10) O3S 0.064(6) 0.064(6) 0.064(6) -0.0123(15) -0.0114(15) 0.0005(10) O4S 0.030(4) 0.030(4) 0.030(4) -0.0058(12) -0.0055(12) 0.0002(10) O5S 0.029(4) 0.029(4) 0.029(4) -0.0056(12) -0.0054(12) 0.0003(10) O6S 0.027(3) 0.027(3) 0.027(4) -0.0049(12) -0.0048(11) 0.0002(10) O7S 0.085(11) 0.085(11) 0.085(11) -0.016(2) -0.015(2) 0.0010(10) O8S 0.028(7) 0.028(7) 0.028(7) -0.0053(16) -0.0051(15) 0.0004(10) O1WA 0.025(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.0047(11) -0.0048(11) 0.0002(10) O1WB 0.020(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.0037(11) -0.0038(11) 0.0000(10) P1A 0.0060(11) 0.0037(11) 0.0060(11) -0.0015(8) -0.0012(8) -0.0005(8) P1B 0.0052(11) 0.0044(11) 0.0058(11) -0.0017(8) -0.0006(8) 0.0003(8) W1A 0.0190(4) 0.0111(3) 0.0134(4) -0.0043(3) 0.0001(3) -0.0068(3) W2A 0.0110(3) 0.0139(3) 0.0121(4) -0.0021(3) -0.0003(3) -0.0040(3) W3A 0.0090(3) 0.0146(3) 0.0121(4) -0.0019(3) 0.0004(3) -0.0039(3) W4A 0.0173(4) 0.0110(3) 0.0131(4) -0.0037(3) 0.0037(3) 0.0030(3) W5A 0.0110(3) 0.0112(3) 0.0128(4) -0.0008(3) 0.0021(3) -0.0002(2) W6A 0.0109(3) 0.0069(3) 0.0167(4) -0.0016(3) -0.0025(3) 0.0002(2) W7A 0.0095(3) 0.0094(3) 0.0147(4) -0.0048(3) 0.0005(3) 0.0024(2) W8A 0.0176(4) 0.0061(3) 0.0134(4) -0.0022(3) 0.0012(3) 0.0004(3) W9A 0.0077(3) 0.0127(3) 0.0144(4) 0.0007(3) 0.0023(3) 0.0009(2) W10A 0.0103(3) 0.0076(3) 0.0171(4) -0.0031(3) -0.0020(3) -0.0018(2) W11A 0.0069(3) 0.0097(3) 0.0127(4) -0.0012(3) 0.0011(3) 0.0009(2) W1B 0.0085(3) 0.0079(3) 0.0137(4) -0.0032(3) -0.0005(3) -0.0012(2) W2B 0.0076(3) 0.0101(3) 0.0131(4) -0.0002(3) -0.0008(3) 0.0001(2) W3B 0.0065(3) 0.0097(3) 0.0119(4) -0.0007(3) 0.0007(3) 0.0001(2) W4B 0.0087(3) 0.0099(3) 0.0119(4) -0.0029(3) 0.0009(3) 0.0019(2) W5B 0.0079(3) 0.0092(3) 0.0122(4) -0.0025(3) 0.0014(3) -0.0003(2) W6B 0.0119(3) 0.0069(3) 0.0146(4) -0.0016(3) 0.0017(3) -0.0002(2) W7B 0.0154(3) 0.0085(3) 0.0151(4) -0.0037(3) 0.0040(3) 0.0002(3) W8B 0.0090(3) 0.0097(3) 0.0122(4) -0.0021(3) 0.0000(3) 0.0024(2) W9B 0.0071(3) 0.0155(3) 0.0120(4) -0.0029(3) 0.0010(3) -0.0023(2) W10B 0.0152(3) 0.0115(3) 0.0148(4) -0.0052(3) 0.0007(3) -0.0046(3) W11B 0.0069(3) 0.0161(3) 0.0111(4) -0.0031(3) 0.0006(3) -0.0008(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.73(5) . ? C2 N1 1.66(4) . ? C3 N1 1.57(4) . ? C3 C4 1.63(4) . ? C5 C6 1.45(4) . ? C6 N2 1.59(4) . ? C7 C8 1.43(4) . ? C7 N2 1.49(4) . ? C9 C10 1.46(3) . ? C10 N3 1.51(3) . ? C11 N3 1.53(3) . ? C11 C12 1.59(3) . ? C13 C14 1.56(3) . ? C14 N4 1.46(3) . ? C15 C16 1.45(3) . ? C15 N4 1.59(3) . ? C17 C18 1.53(3) . ? C18 N5 1.50(3) . ? C19 C20 1.52(3) . ? C19 N5 1.57(3) . ? C21 C22 1.56(4) . ? C22 N6 1.50(3) . ? C23 C24 1.47(5) . ? C23 N6 1.53(4) . ? Hf1A O21A 2.096(12) . ? Hf1A O28A 2.097(12) . ? Hf1A O11A 2.120(13) . ? Hf1A O1M 2.140(13) . ? Hf1A O2M 2.141(13) . ? Hf1A O22A 2.143(13) . ? Hf1A O1WA 2.218(15) . ? Hf1A Hf1B 3.5508(12) . ? Hf1B O21B 2.104(12) . ? Hf1B O28B 2.104(14) . ? Hf1B O22B 2.114(13) . ? Hf1B O11B 2.137(12) . ? Hf1B O1M 2.144(13) . ? Hf1B O2M 2.163(13) . ? Hf1B O1WB 2.208(14) . ? O1A W1A 1.720(15) . ? O2A W2A 1.716(14) . ? O3A W3A 1.705(13) . ? O4A W1A 1.933(13) . ? O4A W2A 1.944(13) . ? O5A W2A 1.852(13) . ? O5A W3A 1.999(13) . ? O6A W3A 1.926(13) . ? O6A W1A 1.942(14) . ? O7A W1A 1.903(14) . ? O7A W4A 1.919(13) . ? O8A W5A 1.862(13) . ? O8A W2A 1.985(13) . ? O9A W2A 1.891(12) . ? O9A W6A 1.922(13) . ? O10A W3A 1.910(13) . ? O10A W7A 1.930(13) . ? O11A W3A 1.802(13) . ? O12A W1A 1.883(13) . ? O12A W8A 1.928(13) . ? O13A W4A 1.722(14) . ? O14A W5A 1.742(14) . ? O15A W6A 1.691(13) . ? O16A W7A 1.699(15) . ? O17A W8A 1.717(14) . ? O18A W5A 1.905(12) . ? O18A W4A 1.978(13) . ? O19A W6A 1.899(13) . ? O19A W5A 1.917(13) . ? O20A W6A 1.858(13) . ? O20A W7A 1.968(13) . ? O21A W7A 1.800(12) . ? O22A W8A 1.807(14) . ? O23A W4A 1.843(13) . ? O23A W8A 2.018(13) . ? O24A W9A 1.915(13) . ? O24A W4A 1.918(14) . ? O25A W9A 1.932(13) . ? O25A W5A 1.994(12) . ? O26A W6A 1.911(12) . ? O26A W10A 1.981(12) . ? O27A W10A 1.912(12) . ? O27A W7A 1.949(12) . ? O28A W11A 1.837(13) . ? O29A W8A 1.919(13) . ? O29A W11A 1.933(13) . ? O30A W9A 1.706(14) . ? O31A W10A 1.699(14) . ? O32A W11A 1.699(13) . ? O33A W9A 1.856(13) . ? O33A W11A 1.986(13) . ? O34A W10A 1.883(13) . ? O34A W9A 1.926(12) . ? O35A W10A 1.881(12) . ? O35A W11A 1.959(11) . ? O36A P1A 1.533(13) . ? O36A W5A 2.386(12) . ? O36A W4A 2.425(11) . ? O36A W9A 2.471(12) . ? O37A P1A 1.551(12) . ? O37A W10A 2.408(12) . ? O37A W7A 2.434(12) . ? O37A W6A 2.467(12) . ? O38A P1A 1.523(13) . ? O38A W8A 2.353(11) . ? O38A W11A 2.379(12) . ? O39A P1A 1.536(14) . ? O39A W3A 2.397(14) . ? O39A W1A 2.415(13) . ? O39A W2A 2.517(14) . ? O1B W1B 1.682(14) . ? O2B W2B 1.718(13) . ? O3B W3B 1.708(13) . ? O4B W2B 1.906(12) . ? O4B W1B 1.926(13) . ? O5B W2B 1.854(13) . ? O5B W3B 1.999(13) . ? O6B W3B 1.929(13) . ? O6B W1B 1.949(13) . ? O7B W1B 1.869(12) . ? O7B W4B 1.942(12) . ? O8B W5B 1.873(12) . ? O8B W2B 1.967(12) . ? O9B W6B 1.910(12) . ? O9B W2B 1.911(12) . ? O10B W7B 1.927(12) . ? O10B W3B 1.929(12) . ? O11B W3B 1.805(12) . ? O12B W1B 1.874(13) . ? O12B W8B 1.934(13) . ? O13B W4B 1.705(13) . ? O14B W5B 1.745(14) . ? O15B W6B 1.701(13) . ? O16B W7B 1.735(14) . ? O17B W8B 1.695(13) . ? O18B W5B 1.910(11) . ? O18B W4B 1.947(12) . ? O19B W5B 1.906(13) . ? O19B W6B 1.919(13) . ? O20B W6B 1.872(14) . ? O20B W7B 1.966(13) . ? O21B W7B 1.801(12) . ? O22B W8B 1.813(14) . ? O23B W4B 1.876(13) . ? O23B W8B 1.985(13) . ? O24B W4B 1.890(14) . ? O24B W9B 1.957(14) . ? O25B W9B 1.932(12) . ? O25B W5B 1.970(12) . ? O26B W6B 1.918(14) . ? O26B W10B 1.921(14) . ? O27B W10B 1.944(13) . ? O27B W7B 1.944(13) . ? O28B W11B 1.821(14) . ? O29B W11B 1.911(13) . ? O29B W8B 1.916(13) . ? O30B W9B 1.715(14) . ? O31B W10B 1.691(15) . ? O32B W11B 1.720(14) . ? O33B W9B 1.886(13) . ? O33B W11B 1.950(13) . ? O34B W10B 1.880(14) . ? O34B W9B 1.939(14) . ? O35B W10B 1.856(13) . ? O35B W11B 1.962(12) . ? O36B P1B 1.550(13) . ? O36B W5B 2.357(12) . ? O36B W4B 2.461(11) . ? O36B W9B 2.463(12) . ? O37B P1B 1.545(12) . ? O37B W10B 2.396(12) . ? O37B W7B 2.437(12) . ? O37B W6B 2.471(12) . ? O38B P1B 1.495(13) . ? O38B W8B 2.378(11) . ? O38B W11B 2.390(12) . ? O39B P1B 1.541(13) . ? O39B W1B 2.424(12) . ? O39B W3B 2.429(12) . ? O39B W2B 2.474(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C2 C1 97(2) . . ? N1 C3 C4 107(2) . . ? C5 C6 N2 114(3) . . ? C8 C7 N2 116(3) . . ? C9 C10 N3 109(2) . . ? N3 C11 C12 109.2(18) . . ? N4 C14 C13 111.6(18) . . ? C16 C15 N4 110(2) . . ? N5 C18 C17 111.9(17) . . ? C20 C19 N5 109.7(15) . . ? N6 C22 C21 108(2) . . ? C24 C23 N6 113(3) . . ? O21A Hf1A O28A 84.3(5) . . ? O21A Hf1A O11A 75.2(5) . . ? O28A Hf1A O11A 128.9(5) . . ? O21A Hf1A O1M 78.1(5) . . ? O28A Hf1A O1M 82.8(5) . . ? O11A Hf1A O1M 135.0(5) . . ? O21A Hf1A O2M 146.2(5) . . ? O28A Hf1A O2M 85.2(5) . . ? O11A Hf1A O2M 134.4(5) . . ? O1M Hf1A O2M 68.7(5) . . ? O21A Hf1A O22A 131.4(5) . . ? O28A Hf1A O22A 80.7(5) . . ? O11A Hf1A O22A 79.3(5) . . ? O1M Hf1A O22A 143.8(5) . . ? O2M Hf1A O22A 77.9(5) . . ? O21A Hf1A O1WA 105.0(5) . . ? O28A Hf1A O1WA 156.3(5) . . ? O11A Hf1A O1WA 74.8(5) . . ? O1M Hf1A O1WA 78.0(5) . . ? O2M Hf1A O1WA 75.0(5) . . ? O22A Hf1A O1WA 107.1(5) . . ? O21A Hf1A Hf1B 111.9(4) . . ? O28A Hf1A Hf1B 82.6(4) . . ? O11A Hf1A Hf1B 148.5(3) . . ? O1M Hf1A Hf1B 34.1(3) . . ? O2M Hf1A Hf1B 34.6(3) . . ? O22A Hf1A Hf1B 111.5(4) . . ? O1WA Hf1A Hf1B 73.7(4) . . ? O21B Hf1B O28B 83.1(5) . . ? O21B Hf1B O22B 130.0(5) . . ? O28B Hf1B O22B 80.8(5) . . ? O21B Hf1B O11B 76.4(5) . . ? O28B Hf1B O11B 129.1(5) . . ? O22B Hf1B O11B 78.1(5) . . ? O21B Hf1B O1M 144.5(5) . . ? O28B Hf1B O1M 85.4(5) . . ? O22B Hf1B O1M 80.5(5) . . ? O11B Hf1B O1M 134.6(5) . . ? O21B Hf1B O2M 76.9(5) . . ? O28B Hf1B O2M 81.1(5) . . ? O22B Hf1B O2M 144.8(5) . . ? O11B Hf1B O2M 135.8(4) . . ? O1M Hf1B O2M 68.2(5) . . ? O21B Hf1B O1WB 102.3(5) . . ? O28B Hf1B O1WB 156.1(6) . . ? O22B Hf1B O1WB 111.2(5) . . ? O11B Hf1B O1WB 74.6(5) . . ? O1M Hf1B O1WB 76.7(5) . . ? O2M Hf1B O1WB 77.5(5) . . ? O21B Hf1B Hf1A 110.9(4) . . ? O28B Hf1B Hf1A 82.0(4) . . ? O22B Hf1B Hf1A 113.1(4) . . ? O11B Hf1B Hf1A 148.9(3) . . ? O1M Hf1B Hf1A 34.0(3) . . ? O2M Hf1B Hf1A 34.2(3) . . ? O1WB Hf1B Hf1A 74.3(4) . . ? C3 N1 C2 101(2) . . ? C7 N2 C6 118(3) . . ? C10 N3 C11 113.5(17) . . ? C14 N4 C15 117.7(16) . . ? C18 N5 C19 115.0(15) . . ? C22 N6 C23 113(2) . . ? W1A O4A W2A 125.2(7) . . ? W2A O5A W3A 127.0(6) . . ? W3A O6A W1A 124.5(7) . . ? W1A O7A W4A 146.7(8) . . ? W5A O8A W2A 149.5(8) . . ? W2A O9A W6A 152.3(7) . . ? W3A O10A W7A 143.7(7) . . ? W3A O11A Hf1A 158.6(7) . . ? W1A O12A W8A 153.2(8) . . ? W5A O18A W4A 123.2(7) . . ? W6A O19A W5A 152.7(7) . . ? W6A O20A W7A 128.8(6) . . ? W7A O21A Hf1A 160.8(7) . . ? W8A O22A Hf1A 134.6(7) . . ? W4A O23A W8A 153.0(7) . . ? W9A O24A W4A 125.4(7) . . ? W9A O25A W5A 123.3(7) . . ? W6A O26A W10A 122.1(6) . . ? W10A O27A W7A 126.0(6) . . ? W11A O28A Hf1A 137.3(7) . . ? W8A O29A W11A 122.2(7) . . ? W9A O33A W11A 152.9(7) . . ? W10A O34A W9A 149.9(7) . . ? W10A O35A W11A 151.3(7) . . ? P1A O36A W5A 128.0(6) . . ? P1A O36A W4A 125.1(6) . . ? W5A O36A W4A 90.5(4) . . ? P1A O36A W9A 122.9(7) . . ? W5A O36A W9A 90.7(4) . . ? W4A O36A W9A 88.2(4) . . ? P1A O37A W10A 127.0(7) . . ? P1A O37A W7A 124.8(7) . . ? W10A O37A W7A 90.6(4) . . ? P1A O37A W6A 124.9(7) . . ? W10A O37A W6A 88.7(4) . . ? W7A O37A W6A 89.5(4) . . ? P1A O38A W8A 128.7(7) . . ? P1A O38A W11A 128.3(7) . . ? W8A O38A W11A 90.9(4) . . ? P1A O39A W3A 126.2(8) . . ? P1A O39A W1A 125.6(7) . . ? 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O30B W9B O34B 101.8(6) . . ? O33B W9B O34B 87.0(6) . . ? O25B W9B O34B 86.1(6) . . ? O30B W9B O24B 102.5(6) . . ? O33B W9B O24B 89.6(6) . . ? O25B W9B O24B 87.4(5) . . ? O34B W9B O24B 155.7(6) . . ? O30B W9B O36B 171.8(6) . . ? O33B W9B O36B 84.5(5) . . ? O25B W9B O36B 71.8(5) . . ? O34B W9B O36B 82.4(5) . . ? O24B W9B O36B 73.3(5) . . ? O31B W10B O35B 102.1(6) . . ? O31B W10B O34B 103.3(7) . . ? O35B W10B O34B 88.8(6) . . ? O31B W10B O26B 101.8(6) . . ? O35B W10B O26B 156.1(6) . . ? O34B W10B O26B 86.7(6) . . ? O31B W10B O27B 98.7(6) . . ? O35B W10B O27B 89.2(6) . . ? O34B W10B O27B 157.9(6) . . ? O26B W10B O27B 86.3(6) . . ? O31B W10B O37B 170.2(6) . . ? O35B W10B O37B 83.0(5) . . ? O34B W10B O37B 85.1(5) . . ? O26B W10B O37B 73.2(5) . . ? O27B W10B O37B 72.9(5) . . ? O32B W11B O28B 101.6(7) . . ? O32B W11B O29B 101.4(6) . . ? O28B W11B O29B 91.7(6) . . ? O32B W11B O33B 100.4(6) . . ? O28B W11B O33B 157.7(6) . . ? O29B W11B O33B 87.4(5) . . ? O32B W11B O35B 102.9(6) . . ? O28B W11B O35B 88.9(6) . . ? O29B W11B O35B 155.1(6) . . ? O33B W11B O35B 82.7(5) . . ? O32B W11B O38B 174.0(5) . . ? O28B W11B O38B 76.6(5) . . ? O29B W11B O38B 73.0(5) . . ? O33B W11B O38B 81.8(5) . . ? O35B W11B O38B 82.9(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 28.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _refine_diff_density_max 5.805 _refine_diff_density_min -4.690 _refine_diff_density_rms 0.972 # Attachment 'WT001P-1.CIF' data_wt001p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716912' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H116 N8 O89 P2 W22 Zr2' _chemical_formula_weight 6326.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.8103(19) _cell_length_b 20.785(3) _cell_length_c 23.081(4) _cell_angle_alpha 78.825(3) _cell_angle_beta 79.372(3) _cell_angle_gamma 88.416(3) _cell_volume 5462.9(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 5497 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 28.21 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 3.846 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5628 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.374 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1273 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5407 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS; Sheldrick 1996 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 38940 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0381 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0766 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 0.91 _diffrn_reflns_theta_max 28.27 _reflns_number_total 26585 _reflns_number_gt 19844 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0924P)^2^+85.2448P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 26585 _refine_ls_number_parameters 1312 _refine_ls_number_restraints 3822 _refine_ls_R_factor_all 0.0826 _refine_ls_R_factor_gt 0.0600 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1734 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 0.968 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.3314(19) 0.7982(11) 0.5036(10) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.368(2) 0.8662(12) 0.4971(12) 0.053(4) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.307(2) 0.9866(12) 0.4853(12) 0.051(4) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.355(2) 0.9993(12) 0.5405(12) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.6864(13) 0.3611(8) 0.1830(7) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.6985(14) 0.3249(8) 0.2478(8) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.6056(14) 0.3124(8) 0.3550(8) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.5171(12) 0.3413(7) 0.4033(7) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . C9 C 1.111(2) 0.7820(12) 0.3849(12) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . C10 C 1.0287(17) 0.7639(10) 0.4441(9) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.8222(17) 0.7671(9) 0.4881(9) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.7039(18) 0.7938(10) 0.4760(10) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.2079(15) 0.4029(9) 0.4596(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.2567(15) 0.4718(8) 0.4234(8) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.2391(15) 0.5267(9) 0.5143(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.1523(19) 0.5783(11) 0.4925(10) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.9557(16) 0.5409(9) 0.6790(9) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.8532(19) 0.5020(11) 0.7211(11) 0.044(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.794(2) 0.4264(12) 0.8193(11) 0.049(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.818(2) 0.4218(12) 0.8876(12) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.7687(16) 0.1609(9) 0.7662(9) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.7696(15) 0.1370(8) 0.8324(8) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.9019(15) 0.1000(8) 0.9051(8) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . C24 C 1.0248(16) 0.0861(9) 0.9100(9) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.2712(18) 0.9104(10) 0.4931(10) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.5970(11) 0.3431(6) 0.2927(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.9143(13) 0.7941(7) 0.4341(7) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.3161(12) 0.5055(7) 0.4605(7) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.8958(16) 0.4680(9) 0.7778(9) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.8891(11) 0.1152(6) 0.8410(6) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O1A O 0.8607(10) 0.8740(5) 1.2989(5) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O2A O 0.9575(9) 0.6222(5) 1.3957(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O3A O 1.0993(9) 0.7185(5) 1.1517(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O4A O 0.8705(9) 0.7408(5) 1.3399(5) 0.0143(15) Uani 1 1 d U . . O5A O 0.9871(8) 0.6634(5) 1.2715(5) 0.0127(15) Uani 1 1 d U . . O6A O 0.9448(9) 0.7856(5) 1.2243(5) 0.0141(15) Uani 1 1 d U . . O7A O 0.6671(8) 0.7934(5) 1.3306(5) 0.0122(14) Uani 1 1 d U . . O8A O 0.7221(8) 0.6453(5) 1.3894(4) 0.0118(14) Uani 1 1 d U . . O9A O 0.8335(8) 0.5688(5) 1.3242(5) 0.0118(14) Uani 1 1 d U . . O10A O 0.9246(8) 0.6198(5) 1.1842(5) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O11A O 0.8794(8) 0.7400(5) 1.1324(5) 0.0114(14) Uani 1 1 d U . . O12A O 0.7386(9) 0.8371(5) 1.2147(5) 0.0142(14) Uani 1 1 d U . . O13A O 0.4463(9) 0.8406(5) 1.3707(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O14A O 0.5392(9) 0.5851(5) 1.4761(5) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O15A O 0.7517(9) 0.4378(5) 1.3523(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O16A O 0.9069(9) 0.5282(5) 1.1103(5) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O17A O 0.5862(10) 0.9188(5) 1.1549(5) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O18A O 0.5225(9) 0.7110(5) 1.4054(5) 0.0137(15) Uani 1 1 d U . . O19A O 0.6149(8) 0.5505(5) 1.3639(5) 0.0131(14) Uani 1 1 d U . . O20A O 0.8196(9) 0.5083(5) 1.2350(5) 0.0139(15) Uani 1 1 d U . . O21A O 0.7813(8) 0.6412(5) 1.1086(5) 0.0139(14) Uani 1 1 d U . . O22A O 0.7087(8) 0.8236(5) 1.1041(5) 0.0131(14) Uani 1 1 d U . . O23A O 0.5255(9) 0.8151(5) 1.2558(5) 0.0143(15) Uani 1 1 d U . . O24A O 0.3709(9) 0.7320(5) 1.3335(5) 0.0152(15) Uani 1 1 d U . . O25A O 0.4167(8) 0.6101(5) 1.3819(5) 0.0133(15) Uani 1 1 d U . . O26A O 0.5953(8) 0.4836(5) 1.2780(5) 0.0130(15) Uani 1 1 d U . . O27A O 0.6700(8) 0.5276(5) 1.1610(4) 0.0114(14) Uani 1 1 d U . . O28A O 0.5936(8) 0.7210(5) 1.0805(5) 0.0127(14) Uani 1 1 d U . . O29A O 0.4815(8) 0.7999(5) 1.1501(5) 0.0134(15) Uani 1 1 d U . . O30A O 0.2261(9) 0.6288(5) 1.3244(5) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O31A O 0.4409(9) 0.4832(5) 1.1989(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O32A O 0.3592(9) 0.7140(5) 1.1064(5) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O33A O 0.3932(8) 0.6928(5) 1.2279(4) 0.0091(14) Uani 1 1 d U . . O34A O 0.4322(8) 0.5742(5) 1.2759(5) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O35A O 0.5010(8) 0.6164(5) 1.1616(5) 0.0118(14) Uani 1 1 d U . . O36A O 0.5699(8) 0.6782(5) 1.3013(5) 0.0115(12) Uani 1 1 d U . . O37A O 0.6766(8) 0.6053(5) 1.2355(5) 0.0113(12) Uani 1 1 d U . . O38A O 0.6340(8) 0.7211(5) 1.1899(4) 0.0113(12) Uani 1 1 d U . . O39A O 0.7796(8) 0.6996(5) 1.2574(4) 0.0116(12) Uani 1 1 d U . . O1B O 0.6777(9) 0.6254(5) 0.6820(5) 0.0149(19) Uani 1 1 d U . . O2B O 0.5743(8) 0.8784(5) 0.5838(5) 0.0150(19) Uani 1 1 d U . . O3B O 0.4261(8) 0.7797(5) 0.8247(5) 0.0138(19) Uani 1 1 d U . . O4B O 0.6635(8) 0.7608(5) 0.6385(4) 0.0100(14) Uani 1 1 d U . . O5B O 0.5442(8) 0.8353(5) 0.7065(5) 0.0144(15) Uani 1 1 d U . . O6B O 0.5851(8) 0.7137(5) 0.7529(4) 0.0108(14) Uani 1 1 d U . . O7B O 0.8681(8) 0.7111(5) 0.6486(4) 0.0096(14) Uani 1 1 d U . . O8B O 0.8109(8) 0.8598(5) 0.5926(4) 0.0105(14) Uani 1 1 d U . . O9B O 0.6935(8) 0.9334(5) 0.6585(5) 0.0120(14) Uani 1 1 d U . . O10B O 0.5992(8) 0.8796(5) 0.7973(5) 0.0116(14) Uani 1 1 d U . . O11B O 0.6461(8) 0.7579(5) 0.8465(4) 0.0110(14) Uani 1 1 d U . . O12B O 0.7955(8) 0.6671(5) 0.7635(5) 0.0129(14) Uani 1 1 d U . . O13B O 1.0946(8) 0.6703(5) 0.6061(5) 0.0123(19) Uani 1 1 d U . . O14B O 0.9965(8) 0.9229(5) 0.5073(4) 0.0113(18) Uani 1 1 d U . . O15B O 0.7658(9) 1.0632(5) 0.6312(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O16B O 0.6094(9) 0.9702(5) 0.8747(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O17B O 0.9490(9) 0.5847(5) 0.8210(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O18B O 1.0128(8) 0.7988(5) 0.5765(4) 0.0099(14) Uani 1 1 d U . . O19B O 0.9118(8) 0.9577(5) 0.6201(5) 0.0123(14) Uani 1 1 d U . . O20B O 0.6997(9) 0.9943(5) 0.7498(5) 0.0159(15) Uani 1 1 d U . . O21B O 0.7409(9) 0.8589(5) 0.8738(5) 0.0139(14) Uani 1 1 d U . . O22B O 0.8203(9) 0.6785(5) 0.8739(5) 0.0150(14) Uani 1 1 d U . . O23B O 1.0106(8) 0.6899(5) 0.7235(4) 0.0116(14) Uani 1 1 d U . . O24B O 1.1631(8) 0.7769(5) 0.6493(5) 0.0127(15) Uani 1 1 d U . . O25B O 1.1166(8) 0.8979(5) 0.6014(4) 0.0103(14) Uani 1 1 d U . . O26B O 0.9212(9) 1.0186(5) 0.7095(5) 0.0138(15) Uani 1 1 d U . . O27B O 0.8458(9) 0.9740(5) 0.8252(5) 0.0134(14) Uani 1 1 d U . . O28B O 0.9281(9) 0.7808(5) 0.9001(5) 0.0143(14) Uani 1 1 d U . . O29B O 1.0476(8) 0.7032(5) 0.8310(5) 0.0134(15) Uani 1 1 d U . . O30B O 1.3030(9) 0.8783(5) 0.6626(5) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O31B O 1.0726(10) 1.0171(5) 0.7916(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O32B O 1.1643(9) 0.7898(5) 0.8782(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O33B O 1.1353(8) 0.8123(5) 0.7572(4) 0.0113(14) Uani 1 1 d U . . O34B O 1.0914(8) 0.9323(5) 0.7094(5) 0.0117(14) Uani 1 1 d U . . O35B O 1.0163(8) 0.8856(5) 0.8228(5) 0.0127(14) Uani 1 1 d U . . O36B O 0.9605(8) 0.8276(5) 0.6814(4) 0.0091(12) Uani 1 1 d U . . O37B O 0.8456(8) 0.8962(5) 0.7480(5) 0.0115(12) Uani 1 1 d U . . O38B O 0.8932(8) 0.7821(5) 0.7913(4) 0.0103(12) Uani 1 1 d U . . O39B O 0.7518(8) 0.8021(5) 0.7227(4) 0.0093(12) Uani 1 1 d U . . O1M O 0.7741(9) 0.6915(5) 0.9924(5) 0.0152(15) Uani 1 1 d U . . O2M O 0.7467(9) 0.8065(5) 0.9887(5) 0.0142(14) Uani 1 1 d U . . O1S O 0.7995(13) 0.5667(8) 0.9740(7) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . O2S O 0.8838(12) 0.9255(6) 0.9474(6) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O3S O 0.3852(11) 0.4062(6) 0.1234(6) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O4S O 0.1713(9) 0.7606(6) 0.0286(5) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O5S O 0.3573(10) 0.7198(6) 0.9470(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O6S O 0.9019(11) 0.9302(6) 0.4017(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O7S O 0.0000 0.5000 0.0000 0.080(8) Uani 1 2 d SU . . O8S O 0.574(2) 0.4093(11) 0.0352(11) 0.023(4) Uani 0.50 1 d PU . . O1WA O 0.9503(10) 0.7654(6) 1.0162(5) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O1WB O 0.5730(9) 0.7383(5) 0.9634(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . P1A P 0.6649(3) 0.67680(16) 1.24549(16) 0.0066(6) Uani 1 1 d U . . P1B P 0.8626(3) 0.82661(17) 0.73629(16) 0.0071(6) Uani 1 1 d U . . W1A W 0.81337(5) 0.80574(3) 1.28018(3) 0.01372(13) Uani 1 1 d U . . W2A W 0.87877(5) 0.64788(3) 1.34160(3) 0.01190(12) Uani 1 1 d U . . W3A W 0.96088(5) 0.70700(3) 1.18984(3) 0.01155(12) Uani 1 1 d U . . W4A W 0.50475(5) 0.77914(3) 1.33628(3) 0.01455(13) Uani 1 1 d U . . W5A W 0.56658(5) 0.62357(3) 1.40190(3) 0.01157(12) Uani 1 1 d U . . W6A W 0.72324(5) 0.51073(3) 1.30930(3) 0.01119(12) Uani 1 1 d U . . W7A W 0.81697(5) 0.56822(3) 1.15792(3) 0.01057(12) Uani 1 1 d U . . W8A W 0.61371(5) 0.83641(3) 1.17179(3) 0.01253(12) Uani 1 1 d U . . W9A W 0.36855(5) 0.64985(3) 1.30706(3) 0.01237(12) Uani 1 1 d U . . W10A W 0.52904(5) 0.53947(3) 1.21520(3) 0.01077(12) Uani 1 1 d U . . W11A W 0.47259(5) 0.71034(3) 1.14328(3) 0.00960(12) Uani 1 1 d U . . W1B W 0.72277(5) 0.69648(3) 0.69731(3) 0.00911(12) Uani 1 1 d U . . W2B W 0.65411(5) 0.85228(3) 0.63813(3) 0.00968(12) Uani 1 1 d U . . 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Zr1B Zr 0.75136(11) 0.75860(6) 0.91294(6) 0.0086(3) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.043(6) 0.041(6) 0.041(6) -0.005(4) -0.002(4) 0.005(4) C2 0.054(5) 0.054(5) 0.053(5) -0.012(4) -0.010(4) -0.001(4) C3 0.051(5) 0.051(5) 0.053(5) -0.010(4) -0.011(4) -0.003(4) C4 0.054(6) 0.054(6) 0.056(6) -0.012(4) -0.009(4) -0.002(4) C5 0.018(4) 0.018(4) 0.018(5) -0.002(4) 0.001(4) 0.001(4) C6 0.022(4) 0.022(4) 0.021(4) -0.005(3) -0.001(3) 0.003(3) C7 0.019(4) 0.019(4) 0.023(4) -0.005(3) -0.001(3) 0.003(3) C8 0.012(4) 0.018(4) 0.015(4) -0.005(4) -0.001(4) -0.002(3) C9 0.051(6) 0.054(6) 0.051(6) -0.016(4) -0.007(4) -0.002(4) C10 0.035(4) 0.039(4) 0.034(4) -0.014(4) -0.008(4) 0.001(4) C11 0.036(4) 0.034(4) 0.033(4) -0.011(3) -0.008(4) -0.002(4) C12 0.037(5) 0.037(5) 0.035(5) -0.007(4) -0.007(4) 0.002(4) C13 0.029(5) 0.025(5) 0.027(5) -0.004(4) -0.007(4) 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-0.004(2) -0.003(2) -0.003(2) O27B 0.016(2) 0.014(2) 0.010(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.001(2) O28B 0.013(2) 0.017(2) 0.013(2) -0.005(2) -0.003(2) -0.001(2) O29B 0.010(2) 0.017(3) 0.012(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.004(2) O30B 0.012(3) 0.022(4) 0.019(4) -0.005(3) -0.003(3) -0.004(3) O31B 0.025(4) 0.021(4) 0.017(4) -0.008(3) -0.004(3) -0.005(3) O32B 0.019(4) 0.023(4) 0.016(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.001(3) O33B 0.011(2) 0.015(2) 0.008(2) -0.002(2) -0.001(2) -0.001(2) O34B 0.011(2) 0.014(2) 0.010(2) -0.003(2) -0.001(2) -0.004(2) O35B 0.014(2) 0.016(2) 0.010(2) -0.006(2) -0.002(2) -0.001(2) O36B 0.008(2) 0.012(2) 0.009(2) -0.0051(18) -0.0025(18) 0.0007(19) O37B 0.012(2) 0.013(2) 0.011(2) -0.0055(18) -0.0009(19) -0.0004(19) O38B 0.008(2) 0.014(2) 0.009(2) -0.0025(19) -0.0027(19) 0.0008(19) O39B 0.009(2) 0.011(2) 0.009(2) -0.0039(18) -0.0033(18) -0.0003(19) O1M 0.015(2) 0.018(3) 0.013(3) -0.005(2) -0.002(2) 0.003(2) O2M 0.016(2) 0.016(2) 0.013(3) -0.007(2) -0.002(2) -0.001(2) O1S 0.050(4) 0.048(4) 0.045(4) -0.004(3) -0.006(3) 0.002(3) O2S 0.042(4) 0.035(4) 0.030(4) -0.010(3) -0.003(3) -0.005(3) O3S 0.036(4) 0.036(4) 0.032(4) -0.014(3) -0.004(3) -0.005(3) O4S 0.018(4) 0.031(4) 0.019(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.001(3) O5S 0.020(4) 0.030(4) 0.022(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.001(3) O6S 0.028(4) 0.032(4) 0.032(4) -0.008(3) -0.006(3) -0.003(3) O7S 0.082(9) 0.080(9) 0.078(9) -0.017(5) -0.013(5) 0.002(5) O8S 0.026(5) 0.022(5) 0.023(5) -0.007(4) -0.003(4) -0.002(4) O1WA 0.019(4) 0.032(4) 0.016(4) -0.002(3) -0.001(3) -0.003(3) O1WB 0.013(3) 0.027(4) 0.015(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.000(3) P1A 0.0066(14) 0.0073(14) 0.0064(15) -0.0028(12) -0.0004(12) -0.0001(12) P1B 0.0040(13) 0.0106(15) 0.0077(16) -0.0028(12) -0.0028(12) -0.0003(12) W1A 0.0211(3) 0.0124(3) 0.0087(3) -0.0052(2) -0.0011(2) -0.0072(2) W2A 0.0115(3) 0.0161(3) 0.0093(3) -0.0041(2) -0.0028(2) -0.0039(2) W3A 0.0085(3) 0.0189(3) 0.0078(3) -0.0034(2) -0.0011(2) -0.0041(2) W4A 0.0197(3) 0.0135(3) 0.0098(3) -0.0057(2) 0.0023(2) 0.0046(2) W5A 0.0107(3) 0.0139(3) 0.0091(3) -0.0016(2) 0.0000(2) 0.0005(2) W6A 0.0109(3) 0.0092(3) 0.0145(3) -0.0031(2) -0.0044(2) 0.0005(2) W7A 0.0098(3) 0.0117(3) 0.0119(3) -0.0072(2) -0.0015(2) 0.0027(2) W8A 0.0196(3) 0.0076(3) 0.0099(3) -0.0039(2) 0.0006(2) 0.0012(2) W9A 0.0078(3) 0.0162(3) 0.0110(3) -0.0006(2) 0.0014(2) 0.0014(2) W10A 0.0105(3) 0.0089(3) 0.0147(3) -0.0039(2) -0.0048(2) -0.0017(2) W11A 0.0070(2) 0.0123(3) 0.0094(3) -0.0026(2) -0.0006(2) 0.0014(2) W1B 0.0085(2) 0.0102(3) 0.0103(3) -0.0047(2) -0.0029(2) -0.0006(2) W2B 0.0070(2) 0.0125(3) 0.0099(3) -0.0016(2) -0.0030(2) 0.0001(2) W3B 0.0055(2) 0.0128(3) 0.0095(3) -0.0029(2) -0.0009(2) 0.00057(19) W4B 0.0088(2) 0.0127(3) 0.0085(3) -0.0052(2) -0.0012(2) 0.0028(2) W5B 0.0078(2) 0.0110(3) 0.0082(3) -0.0033(2) -0.0011(2) 0.0001(2) W6B 0.0121(3) 0.0093(3) 0.0114(3) -0.0032(2) 0.0000(2) 0.0000(2) W7B 0.0144(3) 0.0115(3) 0.0112(3) -0.0055(2) 0.0023(2) 0.0014(2) W8B 0.0091(2) 0.0130(3) 0.0083(3) -0.0036(2) -0.0021(2) 0.0036(2) W9B 0.0059(2) 0.0186(3) 0.0086(3) -0.0045(2) -0.0009(2) -0.0020(2) W10B 0.0145(3) 0.0139(3) 0.0109(3) -0.0065(2) -0.0009(2) -0.0045(2) W11B 0.0056(2) 0.0194(3) 0.0069(3) -0.0036(2) -0.0011(2) -0.0002(2) Zr1A 0.0074(6) 0.0133(6) 0.0068(7) -0.0044(5) 0.0000(5) -0.0015(5) Zr1B 0.0062(6) 0.0132(6) 0.0077(7) -0.0047(5) -0.0018(5) 0.0003(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.46(3) . ? C2 N1 1.45(3) . ? C3 C4 1.55(3) . ? C3 N1 1.62(3) . ? C5 C6 1.57(2) . ? C6 N2 1.52(2) . ? C7 N2 1.48(2) . ? C7 C8 1.58(2) . ? C9 C10 1.51(3) . ? C10 N3 1.51(2) . ? C11 N3 1.52(3) . ? C11 C12 1.54(3) . ? C13 C14 1.58(2) . ? C14 N4 1.48(2) . ? C15 N4 1.53(2) . ? C15 C16 1.54(3) . ? C17 C18 1.54(3) . ? C18 N5 1.53(3) . ? C19 N5 1.56(3) . ? C19 C20 1.64(3) . ? C21 C22 1.51(3) . ? C22 N6 1.51(2) . ? C23 N6 1.49(2) . ? C23 C24 1.49(2) . ? O1A W1A 1.698(10) . ? O2A W2A 1.688(11) . ? O3A W3A 1.707(11) . ? O4A W2A 1.925(10) . ? O4A W1A 1.936(10) . ? O5A W2A 1.848(10) . ? O5A W3A 2.003(10) . ? O6A W1A 1.919(10) . ? O6A W3A 1.942(10) . ? O7A W1A 1.890(10) . ? O7A W4A 1.925(10) . ? O8A W5A 1.860(10) . ? O8A W2A 1.968(10) . ? O9A W2A 1.879(9) . ? O9A W6A 1.920(9) . ? O10A W3A 1.907(10) . ? O10A W7A 1.936(9) . ? O11A W3A 1.799(10) . ? O11A Zr1A 2.126(9) . ? O12A W1A 1.889(10) . ? O12A W8A 1.924(10) . ? O13A W4A 1.698(10) . ? O14A W5A 1.719(11) . ? O15A W6A 1.705(11) . ? O16A W7A 1.703(11) . ? O17A W8A 1.716(11) . ? O18A W5A 1.889(10) . ? O18A W4A 1.955(10) . ? O19A W6A 1.913(10) . ? O19A W5A 1.919(10) . ? O20A W6A 1.884(10) . ? O20A W7A 1.969(11) . ? O21A W7A 1.803(10) . ? O21A Zr1A 2.093(10) . ? O22A W8A 1.807(10) . ? O22A Zr1A 2.136(10) . ? O23A W4A 1.836(10) . ? O23A W8A 1.998(10) . ? O24A W4A 1.900(10) . ? O24A W9A 1.924(10) . ? O25A W9A 1.942(10) . ? O25A W5A 1.951(10) . ? O26A W6A 1.932(10) . ? O26A W10A 1.943(10) . ? O27A W10A 1.930(10) . ? O27A W7A 1.934(10) . ? O28A W11A 1.822(10) . ? O28A Zr1A 2.118(10) . ? O29A W11A 1.905(10) . ? O29A W8A 1.941(10) . ? O30A W9A 1.705(11) . ? O31A W10A 1.725(11) . ? O32A W11A 1.706(10) . ? O33A W9A 1.846(10) . ? O33A W11A 1.974(10) . ? O34A W10A 1.884(10) . ? O34A W9A 1.931(10) . ? O35A W10A 1.885(10) . ? O35A W11A 1.948(10) . ? O36A P1A 1.549(10) . ? O36A W5A 2.372(10) . ? O36A W9A 2.440(10) . ? O36A W4A 2.445(9) . ? O37A P1A 1.546(10) . ? O37A W10A 2.411(9) . ? O37A W7A 2.433(10) . ? O37A W6A 2.461(10) . ? O38A P1A 1.525(10) . ? O38A W8A 2.364(9) . ? O38A W11A 2.390(9) . ? O39A P1A 1.536(10) . ? O39A W3A 2.395(10) . ? O39A W1A 2.425(9) . ? O39A W2A 2.503(10) . ? O1B W1B 1.705(10) . ? O2B W2B 1.704(10) . ? O3B W3B 1.704(10) . ? O4B W2B 1.901(9) . ? O4B W1B 1.927(10) . ? O5B W2B 1.832(10) . ? O5B W3B 2.004(11) . ? O6B W1B 1.947(10) . ? O6B W3B 1.948(9) . ? O7B W1B 1.868(10) . ? O7B W4B 1.944(9) . ? O8B W5B 1.883(9) . ? O8B W2B 1.947(10) . ? O9B W6B 1.897(9) . ? O9B W2B 1.927(9) . ? O10B W7B 1.918(9) . ? O10B W3B 1.938(9) . ? O11B W3B 1.792(10) . ? O11B Zr1B 2.148(10) . ? O12B W1B 1.880(10) . ? O12B W8B 1.930(10) . ? O13B W4B 1.709(10) . ? O14B W5B 1.713(10) . ? O15B W6B 1.681(11) . ? O16B W7B 1.720(10) . ? O17B W8B 1.707(11) . ? O18B W5B 1.904(9) . ? O18B W4B 1.937(10) . ? O19B W5B 1.910(10) . ? O19B W6B 1.922(10) . ? O20B W6B 1.884(10) . ? O20B W7B 1.981(11) . ? O21B W7B 1.792(10) . ? O21B Zr1B 2.115(10) . ? O22B W8B 1.814(10) . ? O22B Zr1B 2.116(10) . ? O23B W4B 1.849(10) . ? O23B W8B 2.001(10) . ? O24B W4B 1.916(10) . ? O24B W9B 1.917(10) . ? O25B W9B 1.942(10) . ? O25B W5B 1.949(9) . ? O26B W10B 1.927(10) . ? O26B W6B 1.928(10) . ? O27B W7B 1.942(10) . ? O27B W10B 1.948(10) . ? O28B W11B 1.810(11) . ? O28B Zr1B 2.105(10) . ? O29B W11B 1.910(10) . ? O29B W8B 1.918(10) . ? O30B W9B 1.707(10) . ? O31B W10B 1.711(10) . ? O32B W11B 1.718(10) . ? O33B W9B 1.878(10) . ? O33B W11B 1.950(10) . ? O34B W10B 1.884(10) . ? O34B W9B 1.933(10) . ? O35B W10B 1.870(10) . ? O35B W11B 1.948(10) . ? 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C2 N1 C3 112.9(19) . . ? C7 N2 C6 111.6(12) . . ? C10 N3 C11 108.9(15) . . ? C14 N4 C15 115.8(13) . . ? C18 N5 C19 107.5(17) . . ? C23 N6 C22 113.3(13) . . ? W2A O4A W1A 126.0(5) . . ? W2A O5A W3A 126.9(5) . . ? W1A O6A W3A 124.9(5) . . ? W1A O7A W4A 146.7(6) . . ? W5A O8A W2A 150.8(6) . . ? W2A O9A W6A 153.5(6) . . ? W3A O10A W7A 143.3(6) . . ? W3A O11A Zr1A 157.9(5) . . ? W1A O12A W8A 152.2(6) . . ? W5A O18A W4A 125.3(5) . . ? W6A O19A W5A 150.5(6) . . ? W6A O20A W7A 127.0(5) . . ? W7A O21A Zr1A 161.0(6) . . ? W8A O22A Zr1A 135.3(6) . . ? W4A O23A W8A 155.1(6) . . ? W4A O24A W9A 125.9(5) . . ? W9A O25A W5A 124.9(5) . . ? W6A O26A W10A 122.9(5) . . ? W10A O27A W7A 125.7(5) . . ? W11A O28A Zr1A 136.5(5) . . ? W11A O29A W8A 122.7(5) . . ? W9A O33A W11A 155.1(5) . . ? W10A O34A W9A 149.0(6) . . ? W10A O35A W11A 151.5(6) . . ? P1A O36A W5A 128.3(5) . . ? P1A O36A W9A 123.7(5) . . ? W5A O36A W9A 91.7(3) . . ? P1A O36A W4A 123.3(5) . . ? W5A O36A W4A 90.3(3) . . ? 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