# Electronic Supplementary Material for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Kazuo Eda' _publ_contact_author_email EDA@KOBE-U.AC.JP _publ_section_title ; A Route to Keggin-Type a-[(XIIIO4)Mo12O36]5- Anion through an Anderson-type [XIII(OH)6Mo6O18]3- Anion: X = Ga ; loop_ _publ_author_name 'Kazuo Eda' 'Sadayuki Himeno' 'Satomi Murata' # Attachment 'CCDC-Mo12rev.cif' data_2mur _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 719964' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H115 Ga Mo12 N5 O40' _chemical_formula_weight 2647.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ga Ga 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.9694(13) _cell_length_b 19.1337(12) _cell_length_c 50.492(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.9260(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 19955(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used 16074 _cell_measurement_theta_min 3.105 _cell_measurement_theta_max 26.408 _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.735 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10264 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.788 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6891 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7052 _exptl_absorpt_process_details 'program SADABS ver. 2.03(Sheldrick)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 47778 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0346 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0484 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -62 _diffrn_reflns_limit_l_max 62 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 26.83 _reflns_number_total 19309 _reflns_number_gt 14349 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker AXS SAINT' _computing_cell_refinement 'Bruker AXS SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker AXS SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0720P)^2^+337.0565P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19309 _refine_ls_number_parameters 980 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0876 _refine_ls_R_factor_gt 0.0637 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1800 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1659 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.079 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.3047(5) 0.1542(6) 0.24643(18) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3398 0.1194 0.2512 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3252 0.2009 0.2471 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2716(5) 0.1403(7) 0.21753(19) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2525 0.0929 0.2161 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2364 0.1746 0.2122 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3210(6) 0.1464(8) 0.1993(2) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3442 0.1909 0.2026 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2992 0.1446 0.1805 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.3519 0.1077 0.2028 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2083(5) 0.2042(6) 0.2626(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1828 0.2008 0.2773 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1792 0.1914 0.2457 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2293(7) 0.2803(7) 0.2604(3) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2627 0.2925 0.2761 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2483 0.2866 0.2439 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1716(8) 0.3271(8) 0.2595(3) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1408 0.3183 0.2429 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1855 0.3760 0.2599 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1507 0.3176 0.2750 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2286(5) 0.0816(6) 0.2684(2) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1999 0.0745 0.2509 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2009 0.0835 0.2823 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2741(7) 0.0174(7) 0.2740(3) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3033 0.0229 0.2915 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3008 0.0126 0.2598 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2312(9) -0.0471(8) 0.2746(4) 0.113(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1960 -0.0362 0.2843 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2572 -0.0856 0.2836 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.2131 -0.0609 0.2561 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3079(4) 0.1666(6) 0.29385(18) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3420 0.1302 0.2963 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3295 0.2119 0.2919 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2788(5) 0.1695(7) 0.31898(19) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2576 0.1244 0.3216 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2455 0.2067 0.3174 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3323(6) 0.1845(8) 0.3430(2) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3631 0.1455 0.3454 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3131 0.1899 0.3593 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.3549 0.2276 0.3397 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2659(6) 0.9938(7) 0.0969(3) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2679 1.0377 0.1075 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2210 0.9887 0.0872 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3113(8) 1.0013(10) 0.0760(4) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3182 0.9548 0.0684 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3539 1.0192 0.0850 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2817(11) 1.0530(13) 0.0525(5) 0.176(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2355 1.0430 0.0469 0.264 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3042 1.0466 0.0372 0.264 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.2872 1.1014 0.0589 0.264 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2297(6) 0.9350(7) 0.1345(3) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2332 0.9802 0.1441 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1864 0.9330 0.1230 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2349(8) 0.8777(8) 0.1544(4) 0.118(7) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2796 0.8757 0.1647 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2254 0.8324 0.1450 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1874(10) 0.8897(11) 0.1737(5) 0.156(10) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2006 0.9311 0.1847 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1871 0.8488 0.1853 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.1439 0.8971 0.1633 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2792(6) 0.8634(7) 0.1020(4) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2840 0.8251 0.1154 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3166 0.8613 0.0925 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2135(8) 0.8506(9) 0.0805(5) 0.127(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1766 0.8456 0.0902 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2051 0.8921 0.0686 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2171(8) 0.7874(11) 0.0636(5) 0.151(9) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2572 0.7887 0.0561 0.226 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1799 0.7865 0.0490 0.226 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.2168 0.7455 0.0747 0.226 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3489(6) 0.9389(8) 0.1328(4) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3586 0.8960 0.1437 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3798 0.9412 0.1201 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3603(8) 1.0005(10) 0.1512(5) 0.135(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3460 1.0440 0.1413 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.3358 0.9954 0.1662 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4294(9) 1.0029(13) 0.1614(6) 0.210(15) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4516 0.9683 0.1519 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4372 0.9924 0.1807 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4459 1.0497 0.1585 0.315 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1795(7) 0.4021(8) 0.1316(3) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1807 0.3643 0.1451 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1407 0.3946 0.1177 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1726(8) 0.4742(8) 0.1458(3) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2101 0.4815 0.1604 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1719 0.5127 0.1326 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1129(8) 0.4748(8) 0.1569(3) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0757 0.4753 0.1422 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1118 0.5166 0.1680 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.1110 0.4329 0.1679 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2353(8) 0.3245(9) 0.1061(4) 0.118(7) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1947 0.3208 0.0929 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2337 0.2892 0.1203 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2922(9) 0.3085(12) 0.0921(4) 0.139(9) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3328 0.3075 0.1055 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.2963 0.3453 0.0787 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2810(8) 0.2367(11) 0.0780(4) 0.131(8) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2484 0.2105 0.0856 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3217 0.2104 0.0806 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2657 0.2438 0.0587 0.197 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2439(8) 0.4529(10) 0.0981(3) 0.119(7) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2832 0.4452 0.0901 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.2488 0.4984 0.1076 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1840(10) 0.4566(14) 0.0751(4) 0.170(12) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1772 0.4110 0.0658 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1446 0.4684 0.0826 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1968(9) 0.5100(12) 0.0567(3) 0.136(8) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.1759 0.5537 0.0606 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.1796 0.4953 0.0382 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.2436 0.5174 0.0586 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2999(7) 0.4014(8) 0.1393(3) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3381 0.3983 0.1302 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3008 0.4480 0.1479 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3055(9) 0.3473(8) 0.1604(4) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.3001 0.3003 0.1522 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.2716 0.3540 0.1716 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3726(10) 0.3539(8) 0.1778(4) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.3764 0.3994 0.1868 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4058 0.3498 0.1664 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.3785 0.3166 0.1913 0.175 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.9636(5) 0.8017(7) 0.02827(18) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.9611(8) 0.7406(7) 0.0106(2) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.0051 0.7205 0.0125 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.9483 0.7563 -0.0082 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.0841(8) 0.9281(10) 0.0024(3) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H45A H 1.0824 0.9684 0.0142 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 1.0557 0.9365 -0.0149 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 1.1286 0.9213 -0.0006 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0706(7) 0.8491(9) 0.2302(3) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.8508(8) 0.8407(10) 0.0071(3) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.8519 0.8040 -0.0066 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.8644 0.8854 -0.0001 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.0615(8) 0.8627(12) 0.0155(4) 0.119(7) Uani 1 1 d . . . H44A H 1.0700 0.8209 0.0051 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 1.0864 0.8578 0.0340 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0326(9) 0.8982(12) 0.2133(4) 0.154(10) Uani 1 1 d . . . H50A H -0.0125 0.8825 0.2097 0.231 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0490 0.9022 0.1963 0.231 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.0352 0.9438 0.2223 0.231 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9935(8) 0.8665(10) 0.0167(3) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.9697 0.8749 -0.0017 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.9863 0.9076 0.0277 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.8958(7) 0.8223(11) 0.0319(3) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.8769 0.7830 0.0407 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.8991 0.8627 0.0443 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.9153(11) 0.6839(12) 0.0160(4) 0.142(8) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.8705 0.7021 0.0141 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.9282 0.6650 0.0344 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7810(9) 0.8479(11) 0.0131(4) 0.134(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.7680 0.8039 0.0206 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7512 0.8587 -0.0035 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.7797 0.8857 0.0261 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9203(16) 0.6220(14) -0.0071(6) 0.216(14) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.8824 0.6248 -0.0214 0.325 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9218 0.5758 0.0014 0.325 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.9597 0.6291 -0.0147 0.325 Uiso 1 1 calc R . . Ga1 Ga 0.99545(4) 0.14307(4) 0.122918(16) 0.02235(17) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 1.06489(4) 0.03254(4) 0.080362(15) 0.03810(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.00538(5) -0.04289(4) 0.129812(18) 0.0513(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.90762(4) 0.02374(5) 0.078252(17) 0.0459(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.91064(4) 0.21245(5) 0.062306(17) 0.0472(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.98764(4) 0.32071(4) 0.111289(17) 0.0433(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.06928(4) 0.22779(4) 0.073541(15) 0.03626(18) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 1.16426(3) 0.13923(5) 0.133830(15) 0.0389(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.09668(4) 0.24987(4) 0.170699(16) 0.0397(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 1.09038(4) 0.07947(5) 0.181538(15) 0.0438(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.91072(4) 0.06960(5) 0.170158(18) 0.0483(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.91483(4) 0.24141(4) 0.166059(16) 0.03803(19) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.82635(4) 0.15018(5) 0.117871(18) 0.0510(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2624(4) 0.1517(4) 0.26772(14) 0.0408(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2805(5) 0.9326(5) 0.1167(3) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2395(6) 0.3959(6) 0.1184(2) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1009(8) 0.8121(9) 0.2441(4) 0.137(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1163(4) -0.0083(4) 0.06362(13) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0630(4) -0.0515(3) 0.10686(13) 0.0534(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0067(5) -0.1232(4) 0.14368(17) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9302(4) -0.0559(4) 0.10163(15) 0.0589(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8539(4) -0.0166(4) 0.05416(15) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9870(3) 0.0000(3) 0.06156(13) 0.0468(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.2435(3) 0.1425(4) 0.13043(13) 0.0564(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1693(3) 0.2289(4) 0.15683(12) 0.0421(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1224(3) 0.3183(4) 0.19089(13) 0.0556(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1104(3) 0.1766(3) 0.19664(11) 0.0406(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1245(4) 0.0366(4) 0.21005(13) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1724(3) 0.0886(4) 0.16638(12) 0.0456(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8899(4) 0.0268(4) 0.19650(16) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8987(3) 0.1684(4) 0.18687(12) 0.0456(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8874(3) 0.3102(4) 0.18170(14) 0.0554(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8275(3) 0.2235(4) 0.14134(14) 0.0537(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7468(3) 0.1416(5) 0.10632(16) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8282(3) 0.0831(4) 0.14861(14) 0.0565(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8534(4) 0.2314(5) 0.03535(15) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9202(3) 0.3114(3) 0.07710(13) 0.0475(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9852(4) 0.4095(3) 0.11065(15) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0529(3) 0.3158(3) 0.08433(13) 0.0490(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1181(3) 0.2443(4) 0.05113(13) 0.0551(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9856(3) 0.2263(3) 0.04775(12) 0.0436(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9139(3) 0.1158(3) 0.06142(12) 0.0399(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0610(3) 0.1219(3) 0.06818(10) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0046(3) 0.0881(3) 0.18571(12) 0.0416(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1306(3) 0.0685(3) 0.11178(11) 0.0405(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0656(3) 0.0059(3) 0.15687(12) 0.0441(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8551(3) 0.1982(4) 0.09011(12) 0.0453(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9403(3) 0.0023(3) 0.15046(13) 0.0510(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8574(3) 0.0645(4) 0.09930(13) 0.0484(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.1276(3) 0.2032(3) 0.10393(11) 0.0346(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0581(3) 0.3017(3) 0.13833(11) 0.0356(13) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0027(3) 0.2469(3) 0.17560(11) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9311(3) 0.2961(3) 0.13291(12) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9942(3) 0.0583(3) 0.10689(10) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0698(2) 0.1522(3) 0.14690(10) 0.0276(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.9275(2) 0.1495(3) 0.14055(11) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9898(2) 0.2122(3) 0.09776(10) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.9971(14) 0.7750(16) 0.0561(6) 0.191(11) Uiso 1 1 d D . . H46A H 0.9652 0.7463 0.0637 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 1.0326 0.7434 0.0532 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.0615(10) 0.7631(9) 0.0988(3) 0.125(7) Uani 1 1 d D . . H48A H 1.0291 0.7376 0.1069 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.0911 0.7875 0.1130 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 1.0861 0.7301 0.0897 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.023(2) 0.8237(19) 0.0758(7) 0.29(2) Uiso 1 1 d D . . H47A H 0.9890 0.8504 0.0828 0.353 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 1.0537 0.8563 0.0694 0.353 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.036(5) 0.080(8) 0.038(5) -0.010(5) 0.006(4) -0.003(5) C2 0.045(6) 0.107(10) 0.035(5) -0.007(6) 0.006(4) -0.001(6) C3 0.051(7) 0.128(12) 0.044(6) -0.002(7) 0.010(5) -0.005(7) C4 0.038(5) 0.067(7) 0.051(6) -0.003(5) 0.010(4) 0.002(5) C5 0.078(9) 0.059(8) 0.106(11) 0.024(7) 0.028(8) 0.009(7) C6 0.121(12) 0.089(10) 0.071(8) 0.020(7) 0.038(8) 0.046(9) C7 0.045(6) 0.071(7) 0.048(6) -0.011(5) 0.016(5) -0.007(5) C8 0.087(9) 0.068(9) 0.084(9) -0.013(7) 0.027(7) 0.002(7) C9 0.148(16) 0.062(9) 0.154(16) -0.015(10) 0.095(14) -0.002(10) C10 0.036(5) 0.067(7) 0.042(5) -0.011(5) 0.000(4) -0.001(5) C11 0.043(6) 0.098(9) 0.042(5) -0.014(6) 0.011(4) -0.011(6) C12 0.063(7) 0.113(11) 0.040(6) -0.015(6) 0.014(5) -0.007(7) C13 0.050(7) 0.051(7) 0.164(14) 0.005(8) 0.033(8) 0.024(6) C14 0.076(10) 0.105(13) 0.20(2) -0.006(14) 0.066(12) 0.015(9) C15 0.134(19) 0.17(2) 0.24(3) 0.07(2) 0.077(19) 0.061(17) C16 0.049(7) 0.063(8) 0.134(12) 0.011(8) 0.015(7) 0.029(6) C17 0.093(12) 0.076(11) 0.189(19) 0.027(12) 0.037(12) 0.051(9) C18 0.141(18) 0.121(16) 0.22(2) 0.072(16) 0.060(17) 0.078(14) C19 0.048(7) 0.056(8) 0.189(17) -0.010(9) 0.013(9) 0.025(6) C20 0.070(10) 0.076(11) 0.22(2) -0.012(12) -0.021(12) 0.026(8) C21 0.071(11) 0.116(16) 0.25(3) -0.026(16) -0.027(13) 0.048(10) C22 0.043(7) 0.074(10) 0.180(16) -0.032(10) 0.005(8) 0.030(6) C23 0.071(10) 0.099(13) 0.23(2) -0.049(14) 0.001(12) 0.034(9) C24 0.078(13) 0.15(2) 0.38(4) -0.12(2) -0.016(19) 0.010(13) C25 0.093(10) 0.089(10) 0.099(10) -0.023(8) 0.041(8) -0.066(9) C26 0.112(12) 0.083(11) 0.109(12) -0.012(9) 0.027(10) -0.052(9) C27 0.114(12) 0.085(11) 0.098(11) -0.023(9) 0.029(10) -0.045(9) C28 0.111(12) 0.135(15) 0.125(13) -0.055(11) 0.068(11) -0.090(12) C29 0.105(13) 0.19(2) 0.134(15) -0.081(15) 0.064(12) -0.093(14) C30 0.095(12) 0.160(19) 0.157(17) -0.041(15) 0.071(12) -0.056(12) C31 0.101(12) 0.157(17) 0.102(12) 0.005(11) 0.025(9) -0.093(12) C32 0.134(17) 0.25(3) 0.114(14) 0.047(16) -0.014(12) -0.138(18) C33 0.106(13) 0.21(2) 0.087(11) -0.005(13) 0.007(10) -0.071(15) C34 0.081(9) 0.103(11) 0.079(9) -0.008(8) 0.017(7) -0.054(8) C35 0.136(15) 0.082(11) 0.116(13) -0.005(9) 0.037(11) -0.060(11) C36 0.149(17) 0.067(10) 0.135(15) 0.015(10) 0.026(13) -0.042(10) N4 0.076(7) 0.122(10) 0.038(5) 0.018(6) 0.005(5) 0.028(7) C40 0.110(11) 0.077(9) 0.050(7) 0.002(6) 0.018(7) 0.022(8) C45 0.110(13) 0.147(16) 0.056(8) -0.027(9) 0.015(8) -0.002(11) C49 0.073(9) 0.093(11) 0.078(9) 0.012(8) 0.004(7) -0.012(8) C38 0.083(11) 0.140(16) 0.099(12) -0.034(11) -0.010(9) 0.019(10) C44 0.065(10) 0.19(2) 0.096(12) 0.007(13) 0.004(9) -0.007(11) C50 0.113(15) 0.20(2) 0.148(17) 0.118(17) 0.006(13) -0.006(14) C43 0.096(12) 0.151(17) 0.063(8) -0.032(10) -0.004(8) 0.020(11) C37 0.090(11) 0.179(18) 0.057(8) -0.045(10) 0.002(7) 0.031(11) C41 0.155(19) 0.15(2) 0.114(15) 0.060(15) -0.002(14) 0.014(16) C39 0.093(13) 0.17(2) 0.129(15) -0.048(14) -0.007(11) 0.013(13) C42 0.30(4) 0.12(2) 0.21(3) 0.00(2) -0.03(3) 0.02(2) Ga1 0.0197(4) 0.0213(4) 0.0267(4) -0.0011(3) 0.0060(3) 0.0003(3) Mo1 0.0405(4) 0.0346(4) 0.0402(4) -0.0090(3) 0.0098(3) 0.0084(3) Mo2 0.0823(7) 0.0237(4) 0.0491(5) 0.0023(3) 0.0146(5) 0.0023(4) Mo3 0.0410(4) 0.0501(5) 0.0459(5) -0.0180(4) 0.0055(4) -0.0108(4) Mo4 0.0346(4) 0.0584(6) 0.0433(4) 0.0106(4) -0.0081(3) 0.0017(4) Mo5 0.0615(5) 0.0239(4) 0.0474(5) -0.0001(3) 0.0178(4) 0.0043(4) Mo6 0.0375(4) 0.0407(4) 0.0330(4) 0.0049(3) 0.0129(3) 0.0001(3) Mo7 0.0227(3) 0.0600(5) 0.0348(4) -0.0041(4) 0.0074(3) 0.0092(3) Mo8 0.0300(4) 0.0449(5) 0.0441(4) -0.0188(4) 0.0062(3) -0.0060(3) Mo9 0.0504(5) 0.0479(5) 0.0306(4) 0.0103(3) 0.0001(3) 0.0018(4) Mo10 0.0550(5) 0.0469(5) 0.0494(5) -0.0001(4) 0.0275(4) -0.0167(4) Mo11 0.0299(4) 0.0455(5) 0.0417(4) -0.0119(3) 0.0148(3) 0.0021(3) Mo12 0.0212(4) 0.0772(7) 0.0549(5) -0.0186(5) 0.0073(3) -0.0056(4) N1 0.039(4) 0.053(5) 0.030(4) -0.010(3) 0.004(3) -0.003(3) N2 0.041(5) 0.053(6) 0.158(11) -0.012(7) 0.004(6) 0.021(5) N3 0.099(9) 0.102(9) 0.086(8) -0.025(7) 0.035(7) -0.082(8) N5 0.101(12) 0.125(14) 0.190(18) 0.049(13) 0.036(12) 0.020(10) O1 0.067(5) 0.065(5) 0.044(4) -0.017(3) 0.008(3) 0.028(4) O2 0.077(5) 0.031(4) 0.052(4) -0.003(3) 0.010(4) 0.018(3) O3 0.146(9) 0.029(4) 0.073(5) 0.007(4) 0.031(6) 0.011(5) O4 0.082(5) 0.034(4) 0.062(4) -0.012(3) 0.015(4) -0.021(4) O5 0.062(5) 0.080(6) 0.063(5) -0.030(4) 0.007(4) -0.034(4) O6 0.053(4) 0.041(4) 0.046(4) -0.015(3) 0.006(3) 0.003(3) O7 0.026(3) 0.098(6) 0.045(4) -0.010(4) 0.008(3) 0.013(3) O8 0.025(3) 0.064(4) 0.038(3) -0.014(3) 0.007(2) -0.009(3) O9 0.047(4) 0.071(5) 0.049(4) -0.025(4) 0.010(3) -0.023(4) O10 0.038(3) 0.054(4) 0.029(3) -0.004(3) 0.004(2) 0.000(3) O11 0.074(5) 0.078(6) 0.035(3) 0.016(4) -0.003(3) 0.020(4) O12 0.037(3) 0.062(4) 0.036(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.018(3) O13 0.104(7) 0.067(5) 0.070(5) 0.008(4) 0.051(5) -0.029(5) O14 0.037(3) 0.065(5) 0.038(3) -0.007(3) 0.017(3) -0.006(3) O15 0.039(4) 0.070(5) 0.059(4) -0.021(4) 0.012(3) 0.015(3) O16 0.026(3) 0.079(5) 0.058(4) -0.016(4) 0.011(3) 0.012(3) O17 0.025(3) 0.129(8) 0.076(5) -0.031(5) 0.011(3) -0.016(4) O18 0.042(4) 0.073(5) 0.062(4) -0.016(4) 0.027(3) -0.030(3) O19 0.050(4) 0.090(6) 0.055(4) 0.010(4) -0.012(3) 0.019(4) O20 0.060(4) 0.034(4) 0.046(4) 0.008(3) 0.004(3) 0.020(3) O21 0.108(7) 0.026(4) 0.067(5) 0.009(3) 0.017(4) 0.012(4) O22 0.071(5) 0.034(4) 0.046(4) 0.003(3) 0.019(3) -0.009(3) O23 0.060(4) 0.072(5) 0.038(3) 0.006(3) 0.020(3) -0.017(4) O24 0.046(4) 0.051(4) 0.033(3) 0.008(3) 0.004(3) 0.001(3) O25 0.029(3) 0.045(4) 0.044(3) -0.013(3) 0.002(3) -0.001(3) O26 0.030(3) 0.041(3) 0.029(3) -0.005(2) 0.005(2) 0.003(2) O27 0.045(4) 0.042(4) 0.040(3) 0.002(3) 0.015(3) -0.002(3) O28 0.034(3) 0.054(4) 0.033(3) 0.000(3) 0.004(2) 0.019(3) O29 0.065(4) 0.029(3) 0.037(3) 0.005(3) 0.006(3) 0.013(3) O30 0.028(3) 0.059(4) 0.047(4) -0.007(3) 0.001(3) 0.010(3) O31 0.069(5) 0.031(4) 0.056(4) -0.001(3) 0.020(3) -0.018(3) O32 0.035(3) 0.059(4) 0.054(4) -0.015(3) 0.016(3) -0.016(3) O33 0.026(3) 0.047(4) 0.032(3) -0.003(3) 0.007(2) -0.006(3) O34 0.041(3) 0.031(3) 0.038(3) -0.003(2) 0.013(3) -0.008(3) O35 0.030(3) 0.035(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.011(2) 0.000(2) O36 0.040(3) 0.035(3) 0.044(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.012(3) O37 0.032(3) 0.028(3) 0.030(3) -0.005(2) 0.005(2) 0.002(2) O38 0.026(3) 0.030(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.004(2) O39 0.022(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.004(2) 0.010(2) -0.005(2) O40 0.029(3) 0.027(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.001(2) C48 0.185(19) 0.105(13) 0.062(9) 0.005(9) -0.041(11) 0.018(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.508(11) . ? C1 C2 1.527(13) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.506(14) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 N1 1.505(12) . ? C4 C5 1.530(16) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.500(17) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 N1 1.520(13) . ? C7 C8 1.551(16) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.529(19) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 C11 1.502(13) . ? C10 N1 1.517(11) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.530(14) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 N2 1.535(17) . ? C13 C14 1.55(2) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.59(3) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.48(2) . ? C16 N2 1.509(17) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.53(2) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 N2 1.514(17) . ? C19 C20 1.62(2) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 C21 1.49(2) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.49(2) . ? C22 N2 1.527(16) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.45(2) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 N3 1.525(17) . ? C25 C26 1.57(2) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.457(19) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 N3 1.497(19) . ? C28 C29 1.52(2) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C30 1.55(2) . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 N3 1.509(19) . ? C31 C32 1.56(2) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 C33 1.44(2) . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 C35 1.48(2) . ? C34 N3 1.505(17) . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 C36 1.53(2) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? N4 C40 1.465(17) . ? N4 C37 1.517(17) . ? N4 C43 1.55(2) . ? N4 C46 1.55(3) . ? C40 C41 1.50(2) . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C45 C44 1.53(2) . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C49 N5 1.115(19) . ? C49 C50 1.42(2) . ? C38 C37 1.48(2) . ? C38 C39 1.55(2) . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? C44 C43 1.44(2) . ? C44 H44A 0.9900 . ? C44 H44B 0.9900 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C37 H37A 0.9900 . ? C37 H37B 0.9900 . ? C41 C42 1.68(3) . ? C41 H41A 0.9900 . ? C41 H41B 0.9900 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? Ga1 O38 1.809(5) . ? Ga1 O39 1.810(5) . ? Ga1 O37 1.812(5) . ? Ga1 O40 1.824(5) . ? Mo1 O1 1.674(6) . ? Mo1 O26 1.814(6) . ? Mo1 O6 1.849(6) . ? Mo1 O28 2.034(6) . ? Mo1 O2 2.096(7) . ? Mo1 O37 2.217(5) . ? Mo2 O3 1.686(7) . ? Mo2 O2 1.820(7) . ? Mo2 O29 1.934(7) . ? Mo2 O4 1.949(8) . ? Mo2 O31 2.046(7) . ? Mo2 O37 2.247(5) . ? Mo3 O5 1.695(7) . ? Mo3 O32 1.797(6) . ? Mo3 O4 1.935(7) . ? Mo3 O25 1.970(7) . ? Mo3 O6 2.043(6) . ? Mo3 O37 2.218(5) . ? Mo4 O19 1.691(7) . ? Mo4 O25 1.852(6) . ? Mo4 O24 1.865(6) . ? Mo4 O30 1.992(6) . ? Mo4 O20 2.032(6) . ? Mo4 O40 2.222(5) . ? Mo5 O21 1.699(7) . ? Mo5 O36 1.807(6) . ? Mo5 O34 1.866(6) . ? Mo5 O20 2.042(7) . ? Mo5 O22 2.092(6) . ? Mo5 O40 2.189(5) . ? Mo6 O23 1.682(6) . ? Mo6 O22 1.821(7) . ? Mo6 O33 1.851(6) . ? Mo6 O24 1.997(6) . ? Mo6 O26 2.048(6) . ? Mo6 O40 2.250(5) . ? Mo7 O7 1.700(6) . ? Mo7 O28 1.816(6) . ? Mo7 O12 1.890(6) . ? Mo7 O33 1.992(6) . ? Mo7 O8 2.065(6) . ? Mo7 O38 2.208(5) . ? Mo8 O9 1.690(6) . ? Mo8 O8 1.828(6) . ? Mo8 O10 1.906(6) . ? Mo8 O34 1.963(6) . ? Mo8 O35 2.028(5) . ? Mo8 O38 2.241(5) . ? Mo9 O11 1.704(6) . ? Mo9 O27 1.854(6) . ? Mo9 O29 1.892(6) . ? Mo9 O12 2.007(6) . ? Mo9 O10 2.025(6) . ? Mo9 O38 2.218(5) . ? Mo10 O13 1.682(7) . ? Mo10 O31 1.801(7) . ? Mo10 O18 1.895(7) . ? Mo10 O27 2.021(6) . ? Mo10 O14 2.103(7) . ? Mo10 O39 2.209(6) . ? Mo11 O15 1.686(6) . ? Mo11 O14 1.814(7) . ? Mo11 O35 1.826(5) . ? Mo11 O36 2.051(6) . ? Mo11 O16 2.059(6) . ? Mo11 O39 2.223(5) . ? Mo12 O17 1.679(7) . ? Mo12 O16 1.833(7) . ? Mo12 O30 1.861(7) . ? Mo12 O18 2.010(8) . ? Mo12 O32 2.050(7) . ? Mo12 O39 2.230(5) . ? C46 C47 1.400(19) . ? C46 H46A 0.9900 . ? C46 H46B 0.9900 . ? C48 C47 1.74(3) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9900 . ? C47 H47B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 116.7(8) . . ? N1 C1 H1A 108.1 . . ? C2 C1 H1A 108.1 . . ? N1 C1 H1B 108.1 . . ? C2 C1 H1B 108.1 . . ? H1A C1 H1B 107.3 . . ? C3 C2 C1 109.0(9) . . ? C3 C2 H2A 109.9 . . ? C1 C2 H2A 109.9 . . ? C3 C2 H2B 109.9 . . ? C1 C2 H2B 109.9 . . ? H2A C2 H2B 108.3 . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 C5 115.4(9) . . ? N1 C4 H4A 108.4 . . ? C5 C4 H4A 108.4 . . ? N1 C4 H4B 108.4 . . ? C5 C4 H4B 108.4 . . ? H4A C4 H4B 107.5 . . ? C6 C5 C4 109.2(11) . . ? C6 C5 H5A 109.8 . . ? C4 C5 H5A 109.8 . . ? C6 C5 H5B 109.8 . . ? C4 C5 H5B 109.8 . . ? H5A C5 H5B 108.3 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N1 C7 C8 115.4(9) . . ? N1 C7 H7A 108.4 . . ? C8 C7 H7A 108.4 . . ? N1 C7 H7B 108.4 . . ? C8 C7 H7B 108.4 . . ? H7A C7 H7B 107.5 . . ? C7 C8 C9 107.3(11) . . ? C7 C8 H8A 110.2 . . ? C9 C8 H8A 110.2 . . ? C7 C8 H8B 110.2 . . ? C9 C8 H8B 110.2 . . ? H8A C8 H8B 108.5 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N1 117.0(8) . . ? C11 C10 H10A 108.0 . . ? N1 C10 H10A 108.0 . . ? C11 C10 H10B 108.0 . . ? N1 C10 H10B 108.0 . . ? H10A C10 H10B 107.3 . . ? C10 C11 C12 109.1(8) . . ? C10 C11 H11A 109.9 . . ? C12 C11 H11A 109.9 . . ? C10 C11 H11B 109.9 . . ? C12 C11 H11B 109.9 . . ? H11A C11 H11B 108.3 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N2 C13 C14 115.9(11) . . ? N2 C13 H13A 108.3 . . ? C14 C13 H13A 108.3 . . ? N2 C13 H13B 108.3 . . ? C14 C13 H13B 108.3 . . ? H13A C13 H13B 107.4 . . ? C13 C14 C15 111.2(13) . . ? C13 C14 H14A 109.4 . . ? C15 C14 H14A 109.4 . . ? C13 C14 H14B 109.4 . . ? C15 C14 H14B 109.4 . . ? H14A C14 H14B 108.0 . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 N2 114.0(10) . . ? C17 C16 H16A 108.8 . . ? N2 C16 H16A 108.8 . . ? C17 C16 H16B 108.8 . . ? N2 C16 H16B 108.8 . . ? H16A C16 H16B 107.7 . . ? C16 C17 C18 110.0(12) . . ? C16 C17 H17A 109.7 . . ? C18 C17 H17A 109.7 . . ? C16 C17 H17B 109.7 . . ? C18 C17 H17B 109.7 . . ? H17A C17 H17B 108.2 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N2 C19 C20 113.7(10) . . ? N2 C19 H19A 108.8 . . ? C20 C19 H19A 108.8 . . ? N2 C19 H19B 108.8 . . ? C20 C19 H19B 108.8 . . ? H19A C19 H19B 107.7 . . ? C21 C20 C19 112.6(12) . . ? C21 C20 H20A 109.1 . . ? C19 C20 H20A 109.1 . . ? C21 C20 H20B 109.1 . . ? C19 C20 H20B 109.1 . . ? H20A C20 H20B 107.8 . . ? C20 C21 H21A 109.5 . . ? C20 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C23 C22 N2 115.5(10) . . ? C23 C22 H22A 108.4 . . ? N2 C22 H22A 108.4 . . ? C23 C22 H22B 108.4 . . ? N2 C22 H22B 108.4 . . ? H22A C22 H22B 107.5 . . ? C24 C23 C22 106.8(14) . . ? C24 C23 H23A 110.4 . . ? C22 C23 H23A 110.4 . . ? C24 C23 H23B 110.4 . . ? C22 C23 H23B 110.4 . . ? H23A C23 H23B 108.6 . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? 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Ga1 O38 Mo8 123.2(3) . . ? Mo7 O38 Mo8 95.6(2) . . ? Mo9 O38 Mo8 95.94(19) . . ? Ga1 O39 Mo10 121.1(3) . . ? Ga1 O39 Mo11 121.5(3) . . ? Mo10 O39 Mo11 96.1(2) . . ? Ga1 O39 Mo12 120.5(3) . . ? Mo10 O39 Mo12 95.9(2) . . ? Mo11 O39 Mo12 95.4(2) . . ? Ga1 O40 Mo5 118.2(2) . . ? Ga1 O40 Mo4 120.8(3) . . ? Mo5 O40 Mo4 101.3(2) . . ? Ga1 O40 Mo6 120.6(3) . . ? Mo5 O40 Mo6 95.8(2) . . ? Mo4 O40 Mo6 94.73(19) . . ? C47 C46 N4 119(3) . . ? C47 C46 H46A 107.6 . . ? N4 C46 H46A 107.6 . . ? C47 C46 H46B 107.6 . . ? N4 C46 H46B 107.6 . . ? H46A C46 H46B 107.0 . . ? C47 C48 H48A 109.5 . . ? C47 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C47 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C46 C47 C48 96(2) . . ? C46 C47 H47A 112.5 . . ? C48 C47 H47A 112.5 . . ? C46 C47 H47B 112.5 . . ? C48 C47 H47B 112.5 . . ? H47A C47 H47B 110.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.902 _diffrn_reflns_theta_full 26.83 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.902 _refine_diff_density_max 3.150 _refine_diff_density_min -1.136 _refine_diff_density_rms 0.175 # Attachment 'CSD-Mo6rev.CIF' data_4mur _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 719965' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Ga Mo6 O24, 7(O), 3(K)' _chemical_formula_sum 'Ga K3 Mo6 O31' _chemical_formula_weight 1258.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ga Ga 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.371(3) _cell_length_b 11.2950(13) _cell_length_c 11.4347(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.749(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2879.4(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used 9872 _cell_measurement_theta_min 2.539 _cell_measurement_theta_max 27.266 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.904 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.996 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8565 _exptl_absorpt_process_details 'program SADABS ver. 2.03(Sheldrick)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15276 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0278 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0313 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 0.91 _diffrn_reflns_theta_max 27.27 _reflns_number_total 5727 _reflns_number_gt 5227 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker AXS SAINT' _computing_cell_refinement 'Bruker AXS SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker AXS SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+42.7053P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5727 _refine_ls_number_parameters 373 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0447 _refine_ls_R_factor_gt 0.0407 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0907 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0893 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.163 _refine_ls_restrained_S_all 1.163 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ga1 Ga 0.5000 0.5000 0.5000 0.0104(2) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.42550(3) 0.59595(5) 0.72151(5) 0.01341(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.35034(3) 0.49914(5) 0.47724(5) 0.01405(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.42470(3) 0.40694(5) 0.25420(5) 0.01288(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4289(2) 0.7353(5) 0.7799(5) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3782(2) 0.5182(5) 0.8021(5) 0.0233(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3744(2) 0.6287(4) 0.5831(4) 0.0174(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4356(2) 0.4442(4) 0.5929(4) 0.0123(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2991(2) 0.5722(5) 0.3850(5) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3106(2) 0.4133(5) 0.5652(4) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3739(2) 0.3717(4) 0.3750(4) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.43397(19) 0.5565(4) 0.3888(4) 0.0105(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3783(2) 0.4887(4) 0.1585(4) 0.0198(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4262(2) 0.2692(4) 0.1920(5) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5004(2) 0.4697(4) 0.2037(4) 0.0157(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4992(2) 0.3620(4) 0.3946(4) 0.0132(9) Uani 1 1 d . . . Ga2 Ga 0.0000 0.5000 0.5000 0.0108(2) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo 0.06835(3) 0.25862(5) 0.60552(5) 0.01275(13) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.14880(3) 0.49028(5) 0.53314(5) 0.01328(13) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.08176(3) 0.73582(5) 0.42995(5) 0.01312(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0650(2) 0.1914(5) 0.7395(4) 0.0248(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1140(2) 0.1709(5) 0.5300(5) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1207(2) 0.3873(4) 0.6528(4) 0.0156(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.06352(19) 0.3949(4) 0.4563(4) 0.0098(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1959(2) 0.5722(5) 0.6256(4) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1922(2) 0.3933(4) 0.4616(4) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1309(2) 0.6007(4) 0.4046(4) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0662(2) 0.5995(4) 0.5735(4) 0.0129(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1279(2) 0.8186(5) 0.5237(4) 0.0222(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0857(2) 0.8011(5) 0.2950(4) 0.0213(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0067(2) 0.8014(4) 0.4746(4) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0050(2) 0.6091(4) 0.3668(4) 0.0120(9) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.35366(7) 0.34539(15) 0.95664(15) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.16469(9) 0.46541(17) 0.86606(15) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.20761(8) 0.69528(16) 0.23270(15) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4831(2) 0.3589(4) 0.9618(4) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2625(3) 0.3301(6) 0.7730(5) 0.0383(15) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2469(3) 0.3404(6) 1.0381(6) 0.0402(15) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.0171(3) 0.4617(5) 0.8525(5) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.2575(3) 0.6230(5) 0.8703(5) 0.0347(14) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.3010(2) 0.6771(5) 0.0962(5) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.1944(4) 0.4462(6) 0.2214(6) 0.0509(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ga1 0.0107(5) 0.0110(5) 0.0093(5) -0.0009(4) 0.0002(4) -0.0005(4) Mo1 0.0145(3) 0.0138(3) 0.0120(3) -0.0022(2) 0.0018(2) 0.0013(2) Mo2 0.0114(3) 0.0163(3) 0.0142(3) -0.0001(2) -0.0004(2) 0.0008(2) Mo3 0.0141(3) 0.0128(3) 0.0114(3) -0.0023(2) -0.0010(2) 0.0000(2) O1 0.028(3) 0.022(3) 0.027(3) -0.006(2) 0.005(2) 0.006(2) O2 0.020(3) 0.031(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.005(2) -0.001(2) O3 0.015(2) 0.018(2) 0.018(2) -0.003(2) -0.0019(19) 0.0035(19) O4 0.014(2) 0.011(2) 0.012(2) -0.0031(17) 0.0032(18) 0.0013(17) O5 0.021(3) 0.028(3) 0.025(3) 0.004(2) -0.002(2) 0.010(2) O6 0.018(3) 0.029(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.001(2) O7 0.016(2) 0.012(2) 0.016(2) -0.0005(18) 0.0026(19) -0.0025(18) O8 0.010(2) 0.010(2) 0.011(2) 0.0008(17) -0.0013(17) -0.0003(17) O9 0.018(3) 0.022(3) 0.019(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.002(2) O10 0.017(3) 0.015(2) 0.031(3) -0.008(2) 0.002(2) 0.0006(19) O11 0.015(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.0032(19) 0.0009(19) 0.0030(19) O12 0.017(2) 0.013(2) 0.010(2) -0.0016(18) -0.0003(18) 0.0004(18) Ga2 0.0109(5) 0.0107(5) 0.0106(5) 0.0004(4) 0.0005(4) 0.0009(4) Mo4 0.0128(3) 0.0126(3) 0.0127(3) 0.0019(2) -0.0002(2) 0.0016(2) Mo5 0.0109(3) 0.0146(3) 0.0141(3) 0.0002(2) 0.0001(2) 0.0005(2) Mo6 0.0130(3) 0.0134(3) 0.0129(3) 0.0022(2) 0.0010(2) -0.0006(2) O13 0.026(3) 0.033(3) 0.014(2) 0.007(2) -0.006(2) -0.003(2) O14 0.022(3) 0.022(3) 0.025(3) -0.006(2) 0.003(2) 0.006(2) O15 0.016(2) 0.017(2) 0.013(2) 0.0049(19) -0.0030(19) -0.0020(19) O16 0.010(2) 0.011(2) 0.008(2) -0.0003(17) 0.0010(17) 0.0033(17) O17 0.022(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.002(2) -0.002(2) -0.001(2) O18 0.016(2) 0.020(3) 0.022(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.003(2) O19 0.014(2) 0.019(2) 0.019(2) 0.003(2) 0.0084(19) 0.0034(19) O20 0.017(2) 0.008(2) 0.015(2) 0.0006(17) 0.0022(18) -0.0010(17) O21 0.018(3) 0.026(3) 0.022(3) -0.002(2) -0.002(2) -0.005(2) O22 0.020(3) 0.028(3) 0.015(2) 0.008(2) -0.001(2) 0.002(2) O23 0.016(2) 0.014(2) 0.018(2) -0.0020(19) 0.0035(19) 0.0007(18) O24 0.015(2) 0.010(2) 0.011(2) 0.0029(17) 0.0035(18) 0.0012(17) K1 0.0247(8) 0.0233(8) 0.0253(8) -0.0033(7) 0.0017(7) 0.0005(7) K2 0.0357(10) 0.0363(10) 0.0201(8) 0.0014(7) 0.0000(7) -0.0107(8) K3 0.0274(9) 0.0285(9) 0.0257(9) 0.0014(7) 0.0032(7) 0.0017(7) O1W 0.034(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.000(2) O2W 0.040(4) 0.048(4) 0.027(3) -0.004(3) 0.000(3) -0.004(3) O3W 0.033(3) 0.043(4) 0.046(4) -0.001(3) 0.009(3) -0.003(3) O4W 0.052(4) 0.021(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.007(3) 0.001(3) O5W 0.035(3) 0.036(3) 0.034(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.006(3) O6W 0.024(3) 0.025(3) 0.036(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.003(2) O7W 0.071(5) 0.051(4) 0.032(4) -0.011(3) 0.012(3) -0.023(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ga1 O4 1.963(4) . ? Ga1 O4 1.963(4) 3_666 ? Ga1 O12 1.969(4) 3_666 ? Ga1 O12 1.969(4) . ? Ga1 O8 1.974(4) 3_666 ? Ga1 O8 1.974(4) . ? Mo1 O2 1.704(5) . ? Mo1 O1 1.709(5) . ? Mo1 O3 1.910(5) . ? Mo1 O11 1.947(5) 3_666 ? Mo1 O12 2.278(5) 3_666 ? Mo1 O4 2.282(4) . ? Mo2 O6 1.700(5) . ? Mo2 O5 1.704(5) . ? Mo2 O3 1.947(5) . ? Mo2 O7 1.954(5) . ? Mo2 O8 2.293(4) . ? Mo2 O4 2.314(5) . ? Mo2 K1 3.8997(18) 4_565 ? Mo3 O9 1.715(5) . ? Mo3 O10 1.712(5) . ? Mo3 O7 1.902(5) . ? Mo3 O11 1.966(5) . ? Mo3 O12 2.274(4) . ? Mo3 O8 2.283(4) . ? Mo3 K1 3.7001(18) 1_554 ? Mo3 K1 4.0764(18) 4_565 ? O2 K1 2.719(5) . ? O5 K3 2.927(5) . ? O6 K1 3.347(6) 4_565 ? O7 K1 2.676(5) 4_565 ? O9 K1 2.836(5) 1_554 ? O10 K1 3.146(6) 1_554 ? O11 Mo1 1.947(5) 3_666 ? O12 Mo1 2.278(5) 3_666 ? Ga2 O16 1.949(4) 3_566 ? Ga2 O16 1.949(4) . ? Ga2 O24 1.970(4) 3_566 ? Ga2 O24 1.970(4) . ? Ga2 O20 1.989(4) 3_566 ? Ga2 O20 1.989(4) . ? Mo4 O14 1.707(5) . ? Mo4 O13 1.717(5) . ? Mo4 O15 1.916(5) . ? Mo4 O23 1.966(5) 3_566 ? Mo4 O24 2.261(4) 3_566 ? Mo4 O16 2.294(4) . ? Mo5 O17 1.703(5) . ? Mo5 O18 1.716(5) . ? Mo5 O15 1.939(5) . ? Mo5 O19 1.944(5) . ? Mo5 O20 2.300(4) . ? Mo5 O16 2.301(4) . ? Mo5 K2 3.8044(19) . ? Mo6 O21 1.704(5) . ? Mo6 O22 1.719(5) . ? Mo6 O19 1.917(5) . ? Mo6 O23 1.942(5) . ? Mo6 O20 2.298(4) . ? Mo6 O24 2.305(5) . ? Mo6 K3 3.7781(19) . ? Mo6 K2 3.948(2) 4_575 ? O14 K2 2.744(5) 4_565 ? O15 K2 2.701(5) . ? O17 K3 2.900(5) 4_576 ? O17 K2 3.134(5) . ? O19 K3 2.917(5) . ? O21 K3 2.866(5) 4_576 ? O21 K2 3.183(6) 4_575 ? O22 K3 3.114(5) . ? O22 K2 3.241(6) 4_575 ? O23 Mo4 1.966(5) 3_566 ? O24 Mo4 2.261(4) 3_566 ? K1 O3W 2.635(6) . ? K1 O7 2.676(5) 4_566 ? K1 O2W 2.809(6) . ? K1 O9 2.836(5) 1_556 ? K1 O1W 2.896(6) . ? K1 O10 3.146(6) 1_556 ? K1 O6 3.347(6) 4_566 ? K1 Mo3 3.7001(18) 1_556 ? K1 Mo2 3.8997(18) 4_566 ? K1 Mo3 4.0764(18) 4_566 ? K1 K2 4.478(3) . ? K2 O5W 2.733(6) . ? K2 O14 2.744(5) 4_566 ? K2 O2W 2.939(7) . ? K2 O3W 2.940(7) . ? K2 O21 3.183(6) 4_576 ? K2 O22 3.241(6) 4_576 ? K2 O4W 3.294(7) . ? K2 Mo6 3.948(2) 4_576 ? K2 K3 4.264(3) 4_576 ? K3 O6W 2.718(6) . ? K3 O5W 2.764(7) 4_575 ? K3 O7W 2.830(7) . ? K3 O21 2.866(5) 4_575 ? K3 O17 2.900(5) 4_575 ? K3 K2 4.264(3) 4_575 ? K3 K2 4.957(3) 1_554 ? O5W K3 2.764(6) 4_576 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Ga1 O4 180.00(16) . 3_666 ? O4 Ga1 O12 83.81(18) . 3_666 ? O4 Ga1 O12 96.19(18) 3_666 3_666 ? O4 Ga1 O12 96.19(18) . . ? O4 Ga1 O12 83.81(18) 3_666 . ? O12 Ga1 O12 180.000(1) 3_666 . ? O4 Ga1 O8 95.22(18) . 3_666 ? O4 Ga1 O8 84.78(18) 3_666 3_666 ? O12 Ga1 O8 83.86(18) 3_666 3_666 ? O12 Ga1 O8 96.14(18) . 3_666 ? O4 Ga1 O8 84.78(18) . . ? O4 Ga1 O8 95.22(18) 3_666 . ? O12 Ga1 O8 96.14(18) 3_666 . ? O12 Ga1 O8 83.86(18) . . ? O8 Ga1 O8 180.000(1) 3_666 . ? O2 Mo1 O1 105.8(3) . . ? O2 Mo1 O3 101.1(2) . . ? O1 Mo1 O3 98.6(2) . . ? O2 Mo1 O11 96.4(2) . 3_666 ? O1 Mo1 O11 99.8(2) . 3_666 ? O3 Mo1 O11 150.1(2) . 3_666 ? O2 Mo1 O12 160.9(2) . 3_666 ? O1 Mo1 O12 91.4(2) . 3_666 ? O3 Mo1 O12 84.10(18) . 3_666 ? O11 Mo1 O12 72.06(18) 3_666 3_666 ? O2 Mo1 O4 93.5(2) . . ? O1 Mo1 O4 160.0(2) . . ? O3 Mo1 O4 72.30(18) . . ? O11 Mo1 O4 82.57(18) 3_666 . ? O12 Mo1 O4 70.33(16) 3_666 . ? O6 Mo2 O5 106.5(3) . . ? O6 Mo2 O3 101.1(2) . . ? O5 Mo2 O3 99.1(2) . . ? O6 Mo2 O7 96.5(2) . . ? O5 Mo2 O7 100.8(2) . . ? O3 Mo2 O7 148.4(2) . . ? O6 Mo2 O8 155.2(2) . . ? O5 Mo2 O8 97.0(2) . . ? O3 Mo2 O8 82.41(18) . . ? O7 Mo2 O8 70.96(17) . . ? O6 Mo2 O4 87.5(2) . . ? O5 Mo2 O4 164.4(2) . . ? O3 Mo2 O4 70.96(17) . . ? O7 Mo2 O4 83.92(17) . . ? O8 Mo2 O4 70.34(15) . . ? O6 Mo2 K1 58.67(18) . 4_565 ? O5 Mo2 K1 117.43(19) . 4_565 ? O3 Mo2 K1 141.47(14) . 4_565 ? O7 Mo2 K1 38.86(14) . 4_565 ? O8 Mo2 K1 103.59(11) . 4_565 ? O4 Mo2 K1 75.41(11) . 4_565 ? O9 Mo3 O10 104.9(2) . . ? O9 Mo3 O7 102.1(2) . . ? O10 Mo3 O7 98.3(2) . . ? O9 Mo3 O11 96.3(2) . . ? O10 Mo3 O11 99.1(2) . . ? O7 Mo3 O11 150.4(2) . . ? O9 Mo3 O12 160.1(2) . . ? O10 Mo3 O12 93.0(2) . . ? O7 Mo3 O12 83.58(18) . . ? O11 Mo3 O12 71.84(18) . . ? O9 Mo3 O8 92.8(2) . . ? O10 Mo3 O8 161.5(2) . . ? O7 Mo3 O8 72.05(17) . . ? O11 Mo3 O8 84.19(18) . . ? O12 Mo3 O8 70.66(16) . . ? O9 Mo3 K1 47.40(16) . 1_554 ? O10 Mo3 K1 57.95(18) . 1_554 ? O7 Mo3 K1 113.04(14) . 1_554 ? O11 Mo3 K1 96.48(14) . 1_554 ? O12 Mo3 K1 147.27(12) . 1_554 ? O8 Mo3 K1 140.09(11) . 1_554 ? O9 Mo3 K1 119.67(17) . 4_565 ? O10 Mo3 K1 67.81(18) . 4_565 ? O7 Mo3 K1 32.52(14) . 4_565 ? O11 Mo3 K1 143.56(14) . 4_565 ? O12 Mo3 K1 74.98(12) . 4_565 ? O8 Mo3 K1 98.77(11) . 4_565 ? K1 Mo3 K1 103.46(3) 1_554 4_565 ? Mo1 O2 K1 152.7(3) . . ? Mo1 O3 Mo2 119.0(2) . . ? Ga1 O4 Mo1 102.95(19) . . ? Ga1 O4 Mo2 102.23(19) . . ? Mo1 O4 Mo2 92.63(16) . . ? Mo2 O5 K3 177.8(3) . . ? Mo2 O6 K1 95.6(2) . 4_565 ? Mo3 O7 Mo2 119.2(2) . . ? Mo3 O7 K1 125.0(2) . 4_565 ? Mo2 O7 K1 113.9(2) . 4_565 ? Ga1 O8 Mo3 102.51(18) . . ? Ga1 O8 Mo2 102.65(18) . . ? Mo3 O8 Mo2 93.24(16) . . ? Mo3 O9 K1 106.2(2) . 1_554 ? Mo3 O10 K1 94.6(2) . 1_554 ? Mo1 O11 Mo3 117.2(2) 3_666 . ? Ga1 O12 Mo3 102.97(19) . . ? Ga1 O12 Mo1 102.85(19) . 3_666 ? Mo3 O12 Mo1 94.39(16) . 3_666 ? O16 Ga2 O16 180.0(2) 3_566 . ? O16 Ga2 O24 95.35(18) 3_566 3_566 ? O16 Ga2 O24 84.65(18) . 3_566 ? O16 Ga2 O24 84.65(18) 3_566 . ? O16 Ga2 O24 95.35(18) . . ? O24 Ga2 O24 180.0 3_566 . ? O16 Ga2 O20 85.39(18) 3_566 3_566 ? O16 Ga2 O20 94.61(18) . 3_566 ? O24 Ga2 O20 83.42(18) 3_566 3_566 ? O24 Ga2 O20 96.58(18) . 3_566 ? O16 Ga2 O20 94.61(18) 3_566 . ? O16 Ga2 O20 85.39(18) . . ? O24 Ga2 O20 96.58(18) 3_566 . ? O24 Ga2 O20 83.42(18) . . ? O20 Ga2 O20 180.0(2) 3_566 . ? O14 Mo4 O13 105.5(3) . . ? O14 Mo4 O15 101.9(2) . . ? O13 Mo4 O15 98.9(2) . . ? O14 Mo4 O23 95.0(2) . 3_566 ? O13 Mo4 O23 99.5(2) . 3_566 ? O15 Mo4 O23 150.66(19) . 3_566 ? O14 Mo4 O24 157.8(2) . 3_566 ? O13 Mo4 O24 94.7(2) . 3_566 ? O15 Mo4 O24 83.86(18) . 3_566 ? O23 Mo4 O24 72.02(18) 3_566 3_566 ? O14 Mo4 O16 90.4(2) . . ? O13 Mo4 O16 163.3(2) . . ? O15 Mo4 O16 71.99(17) . . ? O23 Mo4 O16 84.21(18) 3_566 . ? O24 Mo4 O16 70.79(15) 3_566 . ? O17 Mo5 O18 107.3(2) . . ? O17 Mo5 O15 96.2(2) . . ? O18 Mo5 O15 100.5(2) . . ? O17 Mo5 O19 101.5(2) . . ? O18 Mo5 O19 98.0(2) . . ? O15 Mo5 O19 149.25(19) . . ? O17 Mo5 O20 92.8(2) . . ? O18 Mo5 O20 159.1(2) . . ? O15 Mo5 O20 82.37(18) . . ? O19 Mo5 O20 71.88(17) . . ? O17 Mo5 O16 160.4(2) . . ? O18 Mo5 O16 90.17(19) . . ? O15 Mo5 O16 71.45(17) . . ? O19 Mo5 O16 84.20(18) . . ? O20 Mo5 O16 70.95(15) . . ? O17 Mo5 K2 54.34(18) . . ? O18 Mo5 K2 114.83(17) . . ? O15 Mo5 K2 42.16(14) . . ? O19 Mo5 K2 143.17(14) . . ? O20 Mo5 K2 81.30(12) . . ? O16 Mo5 K2 110.70(11) . . ? O21 Mo6 O22 104.9(2) . . ? O21 Mo6 O19 102.0(2) . . ? O22 Mo6 O19 97.7(2) . . ? O21 Mo6 O23 96.7(2) . . ? O22 Mo6 O23 100.5(2) . . ? O19 Mo6 O23 149.6(2) . . ? O21 Mo6 O20 92.1(2) . . ? O22 Mo6 O20 161.9(2) . . ? O19 Mo6 O20 72.38(18) . . ? O23 Mo6 O20 83.25(18) . . ? O21 Mo6 O24 159.1(2) . . ? O22 Mo6 O24 94.4(2) . . ? O19 Mo6 O24 83.07(18) . . ? O23 Mo6 O24 71.43(18) . . ? O20 Mo6 O24 69.81(15) . . ? O21 Mo6 K3 90.01(18) . . ? O22 Mo6 K3 54.58(17) . . ? O19 Mo6 K3 49.34(14) . . ? O23 Mo6 K3 155.02(14) . . ? O20 Mo6 K3 120.65(12) . . ? O24 Mo6 K3 108.07(11) . . ? O21 Mo6 K2 51.58(18) . 4_575 ? O22 Mo6 K2 53.68(18) . 4_575 ? O19 Mo6 K2 111.63(14) . 4_575 ? O23 Mo6 K2 98.76(14) . 4_575 ? O20 Mo6 K2 143.71(12) . 4_575 ? O24 Mo6 K2 145.29(11) . 4_575 ? K3 Mo6 K2 66.94(4) . 4_575 ? Mo4 O14 K2 165.9(3) . 4_565 ? Mo4 O15 Mo5 118.8(2) . . ? Mo4 O15 K2 132.1(2) . . ? Mo5 O15 K2 109.0(2) . . ? Ga2 O16 Mo4 102.02(18) . . ? Ga2 O16 Mo5 102.46(18) . . ? Mo4 O16 Mo5 92.49(15) . . ? Mo5 O17 K3 141.6(3) . 4_576 ? Mo5 O17 K2 99.5(2) . . ? K3 O17 K2 89.83(14) 4_576 . ? Mo6 O19 Mo5 118.8(2) . . ? Mo6 O19 K3 100.77(18) . . ? Mo5 O19 K3 130.4(2) . . ? Ga2 O20 Mo6 103.18(19) . . ? Ga2 O20 Mo5 101.21(18) . . ? Mo6 O20 Mo5 92.52(16) . . ? Mo6 O21 K3 142.9(3) . 4_576 ? Mo6 O21 K2 103.6(2) . 4_575 ? K3 O21 K2 109.98(16) 4_576 4_575 ? Mo6 O22 K3 98.7(2) . . ? Mo6 O22 K2 101.0(2) . 4_575 ? K3 O22 K2 84.24(13) . 4_575 ? Mo6 O23 Mo4 118.0(2) . 3_566 ? Ga2 O24 Mo4 102.50(18) . 3_566 ? Ga2 O24 Mo6 103.58(19) . . ? Mo4 O24 Mo6 94.37(16) 3_566 . ? O3W K1 O7 106.75(18) . 4_566 ? O3W K1 O2 118.83(19) . . ? O7 K1 O2 112.47(16) 4_566 . ? O3W K1 O2W 68.9(2) . . ? O7 K1 O2W 79.41(17) 4_566 . ? O2 K1 O2W 74.42(18) . . ? O3W K1 O9 81.10(18) . 1_556 ? O7 K1 O9 141.27(16) 4_566 1_556 ? O2 K1 O9 94.77(16) . 1_556 ? O2W K1 O9 136.36(18) . 1_556 ? O3W K1 O1W 158.15(19) . . ? O7 K1 O1W 81.81(15) 4_566 . ? O2 K1 O1W 73.78(15) . . ? O2W K1 O1W 132.98(17) . . ? O9 K1 O1W 80.02(15) 1_556 . ? O3W K1 O10 96.34(18) . 1_556 ? O7 K1 O10 87.57(14) 4_566 1_556 ? O2 K1 O10 129.42(15) . 1_556 ? O2W K1 O10 156.06(17) . 1_556 ? O9 K1 O10 53.71(14) 1_556 1_556 ? O1W K1 O10 63.42(14) . 1_556 ? O3W K1 O6 63.46(17) . 4_566 ? O7 K1 O6 52.53(13) 4_566 4_566 ? O2 K1 O6 161.33(16) . 4_566 ? O2W K1 O6 90.58(17) . 4_566 ? O9 K1 O6 103.82(14) 1_556 4_566 ? O1W K1 O6 110.87(14) . 4_566 ? O10 K1 O6 65.65(13) 1_556 4_566 ? O3W K1 Mo3 90.69(15) . 1_556 ? O7 K1 Mo3 114.89(11) 4_566 1_556 ? O2 K1 Mo3 111.61(12) . 1_556 ? O2W K1 Mo3 158.27(14) . 1_556 ? O9 K1 Mo3 26.43(10) 1_556 1_556 ? O1W K1 Mo3 67.58(10) . 1_556 ? O10 K1 Mo3 27.47(9) 1_556 1_556 ? O6 K1 Mo3 86.44(9) 4_566 1_556 ? O3W K1 Mo2 86.27(15) . 4_566 ? O7 K1 Mo2 27.28(10) 4_566 4_566 ? O2 K1 Mo2 139.61(13) . 4_566 ? O2W K1 Mo2 88.14(14) . 4_566 ? O9 K1 Mo2 121.59(12) 1_556 4_566 ? O1W K1 Mo2 94.32(11) . 4_566 ? O10 K1 Mo2 71.72(9) 1_556 4_566 ? O6 K1 Mo2 25.71(9) 4_566 4_566 ? Mo3 K1 Mo2 98.10(4) 1_556 4_566 ? O3W K1 Mo3 126.38(15) . 4_566 ? O7 K1 Mo3 22.47(10) 4_566 4_566 ? O2 K1 Mo3 91.37(12) . 4_566 ? O2W K1 Mo3 79.97(14) . 4_566 ? O9 K1 Mo3 143.39(11) 1_556 4_566 ? O1W K1 Mo3 67.18(10) . 4_566 ? O10 K1 Mo3 95.55(10) 1_556 4_566 ? O6 K1 Mo3 74.81(9) 4_566 4_566 ? Mo3 K1 Mo3 119.71(5) 1_556 4_566 ? Mo2 K1 Mo3 49.22(2) 4_566 4_566 ? O3W K1 K2 38.95(15) . . ? O7 K1 K2 112.36(11) 4_566 . ? O2 K1 K2 82.50(12) . . ? O2W K1 K2 39.87(13) . . ? O9 K1 K2 97.56(11) 1_556 . ? O1W K1 K2 155.80(12) . . ? O10 K1 K2 133.71(10) 1_556 . ? O6 K1 K2 93.15(10) 4_566 . ? Mo3 K1 K2 118.76(5) 1_556 . ? Mo2 K1 K2 107.08(4) 4_566 . ? Mo3 K1 K2 119.03(5) 4_566 . ? O15 K2 O5W 116.62(17) . . ? O15 K2 O14 107.06(16) . 4_566 ? O5W K2 O14 135.27(18) . 4_566 ? O15 K2 O2W 74.32(16) . . ? O5W K2 O2W 75.99(19) . . ? O14 K2 O2W 108.54(18) 4_566 . ? O15 K2 O3W 127.45(18) . . ? O5W K2 O3W 82.46(19) . . ? O14 K2 O3W 62.90(16) 4_566 . ? O2W K2 O3W 63.22(18) . . ? O15 K2 O17 54.86(14) . . ? O5W K2 O17 62.66(16) . . ? O14 K2 O17 161.88(16) 4_566 . ? O2W K2 O17 69.89(16) . . ? O3W K2 O17 126.84(17) . . ? O15 K2 O21 132.04(15) . 4_576 ? O5W K2 O21 73.89(16) . 4_576 ? O14 K2 O21 84.38(15) 4_566 4_576 ? O2W K2 O21 147.05(16) . 4_576 ? O3W K2 O21 99.56(16) . 4_576 ? O17 K2 O21 106.78(14) . 4_576 ? O15 K2 O22 83.61(14) . 4_576 ? O5W K2 O22 82.66(17) . 4_576 ? O14 K2 O22 112.35(16) 4_566 4_576 ? O2W K2 O22 137.67(16) . 4_576 ? O3W K2 O22 148.93(17) . 4_576 ? O17 K2 O22 67.85(13) . 4_576 ? O21 K2 O22 49.97(13) 4_576 4_576 ? O15 K2 O4W 70.39(15) . . ? O5W K2 O4W 140.04(18) . . ? O14 K2 O4W 63.60(15) 4_566 . ? O2W K2 O4W 138.57(17) . . ? O3W K2 O4W 126.49(16) . . ? O17 K2 O4W 104.98(14) . . ? O21 K2 O4W 74.38(14) 4_576 . ? O22 K2 O4W 58.28(14) 4_576 . ? O15 K2 Mo5 28.81(10) . . ? O5W K2 Mo5 88.71(13) . . ? O14 K2 Mo5 135.69(12) 4_566 . ? O2W K2 Mo5 71.75(12) . . ? O3W K2 Mo5 134.94(14) . . ? O17 K2 Mo5 26.20(9) . . ? O21 K2 Mo5 120.21(11) 4_576 . ? O22 K2 Mo5 71.64(9) 4_576 . ? O4W K2 Mo5 86.75(10) . . ? O15 K2 Mo6 107.72(12) . 4_576 ? O5W K2 Mo6 78.93(14) . 4_576 ? O14 K2 Mo6 97.24(12) 4_566 4_576 ? O2W K2 Mo6 152.46(14) . 4_576 ? O3W K2 Mo6 124.34(14) . 4_576 ? O17 K2 Mo6 88.59(10) . 4_576 ? O21 K2 Mo6 24.80(9) 4_576 4_576 ? O22 K2 Mo6 25.31(9) 4_576 4_576 ? O4W K2 Mo6 62.27(10) . 4_576 ? Mo5 K2 Mo6 96.64(4) . 4_576 ? O15 K2 K3 92.66(11) . 4_576 ? O5W K2 K3 39.41(14) . 4_576 ? O14 K2 K3 150.12(13) 4_566 4_576 ? O2W K2 K3 98.14(14) . 4_576 ? O3W K2 K3 121.61(14) . 4_576 ? O17 K2 K3 42.86(10) . 4_576 ? O21 K2 K3 65.79(10) 4_576 4_576 ? O22 K2 K3 46.62(10) 4_576 4_576 ? O4W K2 K3 104.42(11) . 4_576 ? Mo5 K2 K3 65.22(4) . 4_576 ? Mo6 K2 K3 54.62(4) 4_576 4_576 ? O6W K3 O5W 95.12(18) . 4_575 ? O6W K3 O7W 88.90(19) . . ? O5W K3 O7W 143.1(2) 4_575 . ? O6W K3 O21 88.41(16) . 4_575 ? O5W K3 O21 135.18(17) 4_575 4_575 ? O7W K3 O21 81.51(19) . 4_575 ? O6W K3 O17 82.70(16) . 4_575 ? O5W K3 O17 65.57(16) 4_575 4_575 ? O7W K3 O17 151.07(19) . 4_575 ? O21 K3 O17 70.67(15) 4_575 4_575 ? O6W K3 O19 151.96(16) . . ? O5W K3 O19 96.95(17) 4_575 . ? O7W K3 O19 66.54(17) . . ? O21 K3 O19 100.45(15) 4_575 . ? O17 K3 O19 125.34(15) 4_575 . ? O6W K3 O5 76.86(16) . . ? O5W K3 O5 77.55(17) 4_575 . ? O7W K3 O5 67.7(2) . . ? O21 K3 O5 145.77(16) 4_575 . ? O17 K3 O5 135.71(16) 4_575 . ? O19 K3 O5 81.18(15) . . ? O6W K3 O22 152.88(16) . . ? O5W K3 O22 84.56(16) 4_575 . ? O7W K3 O22 107.58(19) . . ? O21 K3 O22 73.43(14) 4_575 . ? O17 K3 O22 72.46(14) 4_575 . ? O19 K3 O22 53.93(13) . . ? O5 K3 O22 128.98(15) . . ? O6W K3 Mo6 176.82(13) . . ? O5W K3 Mo6 81.73(13) 4_575 . ? O7W K3 Mo6 93.89(15) . . ? O21 K3 Mo6 93.50(11) 4_575 . ? O17 K3 Mo6 95.53(11) 4_575 . ? O19 K3 Mo6 29.90(9) . . ? O5 K3 Mo6 102.79(12) . . ? O22 K3 Mo6 26.74(9) . . ? O6W K3 K2 118.68(13) . 4_575 ? O5W K3 K2 38.88(13) 4_575 4_575 ? O7W K3 K2 152.14(16) . 4_575 ? O21 K3 K2 101.78(12) 4_575 4_575 ? O17 K3 K2 47.30(11) 4_575 4_575 ? O19 K3 K2 85.75(10) . 4_575 ? O5 K3 K2 112.42(12) . 4_575 ? O22 K3 K2 49.14(10) . 4_575 ? Mo6 K3 K2 58.44(4) . 4_575 ? O6W K3 K2 65.10(12) . 1_554 ? O5W K3 K2 155.63(14) 4_575 1_554 ? O7W K3 K2 55.16(14) . 1_554 ? O21 K3 K2 37.12(11) 4_575 1_554 ? O17 K3 K2 96.47(11) 4_575 1_554 ? O19 K3 K2 107.12(11) . 1_554 ? O5 K3 K2 109.35(12) . 1_554 ? O22 K3 K2 106.40(11) . 1_554 ? Mo6 K3 K2 117.82(5) . 1_554 ? K2 K3 K2 137.71(6) 4_575 1_554 ? K1 O2W K2 102.34(19) . . ? K1 O3W K2 106.8(2) . . ? K2 O5W K3 101.7(2) . 4_576 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.885 _diffrn_reflns_theta_full 27.27 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.885 _refine_diff_density_max 1.044 _refine_diff_density_min -0.806 _refine_diff_density_rms 0.178