# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN _publ_section_title ; Preparation of Polyoxometalates in Ionic Liquids by Ionothermal Synthesis ; loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang.' 'Song Chang.' 'Yangguang Li.' 'Shiwei Lin.' 'Wenli Liu.' ; Zhiming Zhang ; # Attachment 'revised_compound_1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 712657' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H81 Fe9 N16 Na9 O123 Si3 W28' _chemical_formula_weight 8791.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.302(3) _cell_length_b 23.309(5) _cell_length_c 27.828(6) _cell_angle_alpha 86.25(3) _cell_angle_beta 89.04(3) _cell_angle_gamma 89.28(3) _cell_volume 9902(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 78667 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.8 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.949 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7824 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.948 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1119 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1410 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 61688 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1291 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2116 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 3.20 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 31581 _reflns_number_gt 15065 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 -0.142 0.693 0.042 3556.6 225.5 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0685P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 31581 _refine_ls_number_parameters 1601 _refine_ls_number_restraints 514 _refine_ls_R_factor_all 0.1575 _refine_ls_R_factor_gt 0.0857 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2132 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1799 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.937 _refine_ls_restrained_S_all 0.933 _refine_ls_shift/su_max 0.014 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.05705(9) 0.89169(6) 0.76376(5) 0.0367(3) Uani 1 1 d . B . W2 W 0.26035(9) 0.91482(5) 0.52213(5) 0.0353(3) Uani 1 1 d . B . W3 W 0.07488(8) 0.76481(6) 0.45083(5) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.06784(8) 0.85527(5) 0.55664(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . B . W5 W 0.26495(9) 0.82672(6) 0.41542(5) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.26387(10) 0.81904(6) 0.94612(5) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.08263(9) 0.98339(6) 0.86749(5) 0.0421(4) Uani 1 1 d . B . W8 W 0.22784(9) 0.61284(5) 0.55240(5) 0.0338(3) Uani 1 1 d . B . W9 W 0.08072(9) 0.48800(6) 0.71531(5) 0.0393(3) Uani 1 1 d . B . W10 W 0.06068(9) 0.58019(6) 0.82064(5) 0.0383(3) Uani 1 1 d . B . W11 W 0.05221(8) 0.69495(6) 0.57466(5) 0.0339(3) Uani 1 1 d . B . W12 W 0.27689(9) 0.43301(5) 0.68595(5) 0.0387(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.25157(9) 0.68244(6) 0.42956(5) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.44055(9) 0.67792(6) 0.51338(6) 0.0421(4) Uani 1 1 d . B . W15 W 0.27204(10) 0.97884(6) 0.92761(5) 0.0428(4) Uani 1 1 d . B . W16 W 0.23391(10) 0.59825(5) 0.88974(5) 0.0377(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.45374(9) 0.82100(6) 0.49854(5) 0.0394(3) Uani 1 1 d . B . W18 W 0.45884(9) 0.89006(6) 0.88624(6) 0.0448(4) Uani 1 1 d . B . W19 W 0.09397(10) 0.42228(6) 0.84011(5) 0.0453(4) Uani 1 1 d . B . W20 W 0.23378(10) 0.95481(5) 0.71294(5) 0.0381(3) Uani 1 1 d . B . W21 W 0.07071(9) 0.82411(6) 0.88936(5) 0.0377(3) Uani 1 1 d . B . W22 W 0.26310(10) 1.04469(6) 0.81701(5) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.45240(9) 0.53511(6) 0.85927(5) 0.0418(4) Uani 1 1 d . . . W24 W 0.27131(10) 0.44010(6) 0.90688(5) 0.0430(4) Uani 1 1 d . B . W25 W 0.44782(9) 0.95384(6) 0.77503(6) 0.0450(4) Uani 1 1 d . B . W26 W 0.47050(10) 0.45538(6) 0.76338(5) 0.0451(4) Uani 1 1 d . . . W27 W 0.28822(11) 0.36270(6) 0.80985(6) 0.0489(4) Uani 1 1 d . B . W29 W 0.43034(18) 0.75820(13) 0.60640(11) 0.0245(7) Uani 0.15 1 d P B . Fe1 Fe 0.43034(18) 0.75820(13) 0.60640(11) 0.0245(7) Uani 0.85 1 d P B . W30 W 0.4309(2) 0.81155(13) 0.79430(12) 0.0259(7) Uani 0.13 1 d P B . Fe2 Fe 0.4309(2) 0.81155(13) 0.79430(12) 0.0259(7) Uani 0.87 1 d P B . W31 W 0.43470(19) 0.59413(12) 0.74841(12) 0.0314(8) Uani 0.17 1 d P . . Fe3 Fe 0.43470(19) 0.59413(12) 0.74841(12) 0.0314(8) Uani 0.83 1 d P . . W28 W 0.54920(12) 0.72375(8) 0.71466(7) 0.0350(5) Uani 0.55 1 d P B . Fe10 Fe 0.54920(12) 0.72375(8) 0.71466(7) 0.0350(5) Uani 0.45 1 d P B . Fe4 Fe 0.2347(3) 0.84504(18) 0.62666(15) 0.0304(10) Uani 1 1 d . B . Fe5 Fe 0.2222(3) 0.66176(18) 0.77539(15) 0.0316(10) Uani 1 1 d . B . Fe6 Fe 0.2224(3) 0.80748(18) 0.73163(16) 0.0334(11) Uani 1 1 d . B . Fe7 Fe 0.2394(3) 0.57052(18) 0.67958(16) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . Fe8 Fe 0.2350(3) 0.74965(18) 0.85009(16) 0.0326(11) Uani 1 1 d . B . Fe9 Fe 0.2204(3) 0.69683(17) 0.64988(15) 0.0303(11) Uani 1 1 d . B . Si1 Si 0.2489(5) 0.7619(3) 0.5333(3) 0.0266(19) Uani 1 1 d . B . Si2 Si 0.2593(6) 0.5135(4) 0.7924(3) 0.033(2) Uani 1 1 d U B . Si3 Si 0.2538(6) 0.8913(4) 0.8300(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . B . O1 O 0.5134(13) 0.4768(9) 0.8214(8) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5121(16) 0.6244(11) 0.4984(10) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3616(13) 0.7623(9) 0.8328(8) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.1377(15) 0.8183(10) 0.9475(9) 0.055(6) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3865(13) 0.4442(8) 0.7106(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0826(13) 0.4375(10) 0.7725(10) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3622(13) 0.5822(8) 0.6937(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.0166(18) 1.0173(11) 0.8832(10) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.3610(14) 0.6806(9) 0.4588(9) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2610(13) 0.3838(8) 0.7504(9) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4941(15) 0.5902(8) 0.8162(8) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3778(13) 0.8160(9) 0.4428(8) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.2906(17) 0.8676(10) 0.3616(10) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0622(16) 0.8266(9) 0.4913(8) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1232(13) 0.7035(8) 0.4207(8) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5324(18) 0.8591(12) 0.4718(12) 0.080(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4877(13) 0.8826(8) 0.7602(10) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2234(11) 0.7593(7) 0.4774(6) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2796(12) 0.7487(8) 0.3922(8) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.4945(15) 0.8320(9) 0.8547(9) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2150(17) 0.8202(10) 0.5558(10) 0.063 Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.2848(15) 0.8011(9) 1.0058(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2481(13) 0.9056(8) 0.9485(8) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.2727(12) 0.7505(7) 0.9181(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2770(13) 0.9822(8) 0.5012(7) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.3469(12) 0.6531(8) 0.7696(7) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5196(17) 0.6488(10) 0.7207(8) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0213(14) 0.7669(8) 0.4209(9) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3737(14) 1.0153(8) 0.8047(8) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3489(12) 0.6311(8) 0.5416(7) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.2618(15) 0.6303(9) 0.3860(8) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.1428(13) 0.8163(8) 0.4071(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.2731(12) 0.4976(7) 0.6515(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.2348(14) 0.6303(9) 0.9469(7) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.0514(12) 0.7168(8) 0.5024(7) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.0941(15) 0.6262(9) 0.5564(9) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.3674(11) 0.5251(7) 0.7910(7) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.1106(12) 0.7564(7) 0.8696(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.0895(10) 0.5936(6) 0.8777(6) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.1496(15) 0.9985(10) 0.9231(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.1138(12) 0.8665(8) 0.6158(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.2889(13) 1.0464(8) 0.8826(7) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.3495(14) 0.9474(8) 0.7288(8) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.2201(16) 1.0116(9) 0.7599(9) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0317(13) 0.8861(9) 0.5601(9) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2284(15) 0.9538(9) 0.8508(8) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.0699(12) 0.9083(8) 0.8969(8) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.3503(15) 0.7058(9) 0.6387(9) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.4930(12) 0.7453(7) 0.4836(7) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.1141(13) 0.5478(8) 0.6733(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O51 O -0.0142(16) 0.4730(10) 0.6916(10) 0.061(7) Uani 1 1 d U . . O52 O -0.0009(13) 0.3888(8) 0.8562(7) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.2433(13) 1.0016(9) 0.6647(8) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.4836(15) 0.6928(10) 0.5740(9) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5062(12) 0.9454(8) 0.8362(8) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.5246(16) 0.5422(10) 0.9057(9) 0.059(7) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.2298(16) 0.5181(10) 0.9083(9) 0.059(7) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.3559(17) 0.5861(11) 0.8770(10) 0.070(9) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2110(18) 0.6476(11) 0.7105(10) 0.070 Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.5080(14) 0.7574(9) 0.6576(9) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.3982(13) 0.3994(7) 0.7998(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.3793(12) 0.4724(8) 0.8890(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.0905(14) 0.9524(8) 0.7208(8) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.3499(13) 0.8082(8) 0.7404(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O65 O -0.0330(14) 0.8090(10) 0.9110(10) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.2179(14) 0.8329(9) 0.8691(9) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.5419(15) 0.8946(9) 0.9251(9) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1315(13) 0.9170(8) 0.5287(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.2994(15) 0.3852(8) 0.6473(7) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.2296(16) 0.5372(8) 0.5482(7) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.0959(12) 0.8281(7) 0.7327(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O72 O 0.1644(13) 0.3546(8) 0.8257(8) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.2802(15) 1.1149(9) 0.7971(9) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O74 O 0.3216(15) 0.2924(9) 0.8094(9) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.3054(14) 0.3760(11) 0.8816(9) 0.060(8) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.1404(14) 1.0497(8) 0.8349(8) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.2395(11) 0.6193(7) 0.6178(6) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O78 O 0.2052(11) 0.8860(7) 0.7773(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.2155(12) 0.5722(8) 0.8122(7) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O80 O 0.3729(14) 0.8404(9) 0.9219(8) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O81 O 0.2394(15) 0.8786(9) 0.4596(8) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O82 O 0.2423(13) 0.6689(7) 0.8480(7) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.3705(12) 0.8804(7) 0.5163(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O84 O 0.2089(11) 0.7720(7) 0.6677(6) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O85 O 0.3662(14) 0.8230(9) 0.6220(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.0594(14) 0.9566(9) 0.8083(8) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.1497(15) 0.4151(9) 0.9012(9) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . O88 O 0.2108(12) 0.6384(7) 0.4864(7) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O89 O 0.3541(14) 0.8879(9) 0.8234(8) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O90 O 0.0989(13) 0.6483(8) 0.7906(8) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O91 O 0.5136(16) 0.7559(10) 0.7690(9) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.5200(19) 0.9972(12) 0.7459(11) 0.077(8) Uani 1 1 d U . . O93 O -0.0512(13) 0.8993(8) 0.7473(8) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O94 O 0.0688(12) 0.5013(8) 0.8483(7) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O95 O 0.2836(17) 0.4192(10) 0.9687(9) 0.060(7) Uani 1 1 d U . . O96 O 0.5074(12) 0.5287(8) 0.7353(7) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O97 O 0.2050(12) 0.7104(7) 0.5668(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O98 O -0.0495(15) 0.5932(10) 0.8342(9) 0.054(6) Uani 1 1 d U . . O99 O 0.0894(15) 0.6910(8) 0.6381(8) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . O100 O -0.0529(15) 0.6768(10) 0.5836(9) 0.055(6) Uani 1 1 d U . . O101 O 0.3835(14) 0.9503(9) 0.9059(8) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . O102 O 0.2095(13) 0.7478(9) 0.7790(7) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.3518(12) 0.7551(8) 0.5379(7) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O104 O 0.5005(15) 0.8088(9) 0.5595(7) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.2963(18) 1.0090(11) 0.9784(10) 0.072(8) Uani 1 1 d U . . O106 O 0.1504(16) 0.4317(10) 0.6823(10) 0.058(7) Uani 1 1 d U . . O107 O 0.2721(13) 0.9164(9) 0.5868(8) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O108 O 0.2290(12) 0.5083(7) 0.7358(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O114 O 0.0447(12) 0.7866(8) 0.5726(7) 0.030 Uiso 1 1 d . . . O115 O 0.0500(12) 0.8449(8) 0.8232(7) 0.030 Uiso 1 1 d . . . O116 O 0.0480(12) 0.5497(8) 0.7538(7) 0.030 Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.4201(12) 0.7268(8) 0.7147(7) 0.030 Uiso 1 1 d . . . O109 O 0.2380(13) 0.4588(8) 0.8262(7) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O110 O 0.5549(15) 0.4179(9) 0.7507(8) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O112 O 0.6540(17) 0.7226(12) 0.7164(10) 0.074(9) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.2400(10) 0.8846(6) 0.6857(6) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.388(4) 0.709(3) 1.0691(19) 0.119(19) Uiso 1 1 d D . . H4A H 0.3580 0.7451 1.0680 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.469(3) 0.630(2) 1.093(2) 0.100(16) Uiso 1 1 d D . . H6A H 0.5036 0.6018 1.1098 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.392(3) 0.5363(18) 1.0069(18) 0.087(14) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.4156 0.5102 0.9837 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3396 0.5559 0.9935 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.3754 0.5142 1.0369 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.090(4) 1.056(2) 0.543(2) 0.105(17) Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.0956 1.0415 0.5125 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.459(3) 0.580(2) 1.017(2) 0.13(2) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.5117 0.5591 1.0292 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4750 0.6011 0.9864 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.179(3) 0.998(2) 0.616(2) 0.103(17) Uiso 1 1 d . . . H11A H -0.2128 1.0219 0.5927 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1990 1.0052 0.6488 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H11C H -0.1882 0.9572 0.6105 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.147(5) 1.105(3) 0.555(3) 0.20(3) Uiso 1 1 d D . . H12A H 0.1843 1.1160 0.5267 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1842 1.0932 0.5822 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.1106 1.1379 0.5629 0.296 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.826(4) 0.763(2) 0.493(2) 0.100(16) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.8710 0.7651 0.4693 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.684(4) 0.758(2) 0.518(2) 0.094(16) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.6226 0.7604 0.5207 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.846(2) 0.915(2) 0.860(2) 0.16(3) Uiso 1 1 d D . . H17A H 0.8794 0.9436 0.8392 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8787 0.9064 0.8901 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.735(5) 0.764(3) 0.607(2) 0.187 Uiso 1 1 d D . . H19A H 0.7888 0.7660 0.6251 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.7030 0.7290 0.6183 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.6979 0.7977 0.6125 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.695(2) 0.909(2) 0.8487(19) 0.117(19) Uiso 1 1 d D . . H20A H 0.6338 0.9153 0.8518 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.834(4) 0.7677(19) 0.538(2) 0.084(14) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.8858 0.7740 0.5552 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.697(3) 0.851(2) 0.7706(15) 0.101 Uiso 1 1 d D . . H23A H 0.6335 0.8566 0.7726 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7105 0.8113 0.7635 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.7212 0.8773 0.7449 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.464(3) 0.711(2) 1.1573(16) 0.101 Uiso 1 1 d D . . H24A H 0.5092 0.6872 1.1737 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4093 0.7080 1.1763 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4823 0.7507 1.1536 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.005(2) 0.5980(13) 0.4622(14) 0.061(11) Uiso 1 1 d D . . H25A H 0.0015 0.6025 0.4973 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0240 0.6349 0.4459 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.173(2) 0.5885(19) 0.4366(16) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H26A H -0.1968 0.5545 0.4218 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.1858 0.6231 0.4152 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.066(2) 0.5291(16) 0.4220(14) 0.061(10) Uiso 1 1 d D . . H27A H -0.1103 0.5088 0.4070 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.069(2) 0.5512(19) 0.452(2) 0.13(2) Uiso 1 1 d D . . H28A H 0.1186 0.5665 0.4319 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.0910 0.5319 0.4817 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.711(5) 0.772(3) 0.4011(17) 0.20(3) Uiso 1 1 d D . . H30A H 0.6792 0.7641 0.3721 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.7731 0.7633 0.3966 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.7036 0.8131 0.4071 0.293 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.067(5) 0.464(3) 0.402(3) 0.19(3) Uiso 1 1 d D . . H33A H 0.0273 0.4400 0.3851 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.0985 0.4408 0.4265 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.1098 0.4814 0.3783 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.732(4) 0.983(3) 0.904(2) 0.20(4) Uiso 1 1 d D . . H34A H 0.7770 1.0135 0.9043 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7219 0.9669 0.9375 0.245 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.830(3) 0.863(2) 0.835(2) 0.15(2) Uiso 1 1 d D . . H35A H 0.8400 0.8284 0.8570 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8702 0.8608 0.8069 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.214(4) 0.594(3) 0.4858(18) 0.145 Uiso 1 1 d D . . H36A H -0.2777 0.5995 0.4828 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.1899 0.6277 0.5002 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.2020 0.5595 0.5064 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.648(3) 1.007(2) 0.882(2) 0.145 Uiso 1 1 d D . . H37A H 0.6259 1.0389 0.9009 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.6042 0.9768 0.8831 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.6592 1.0214 0.8489 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.675(4) 0.736(3) 0.443(2) 0.18(3) Uiso 1 1 d D . . H46A H 0.6813 0.6949 0.4378 0.222 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.6129 0.7456 0.4491 0.222 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.380(4) 0.670(2) 1.035(2) 0.15(2) Uiso 1 1 d D . . H51A H 0.3479 0.6745 1.0066 0.177 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.449(3) 0.689(2) 1.1086(16) 0.138(18) Uiso 1 1 d D . . N2 N 0.432(3) 0.6222(19) 1.0525(17) 0.108(14) Uiso 1 1 d D . . N3 N 0.033(2) 1.0326(13) 0.5740(12) 0.087(11) Uiso 1 1 d GU . . C29 C 0.0517(18) 0.9998(14) 0.6132(12) 0.109(18) Uiso 1 1 d GU . . H29A H 0.1085 0.9880 0.6234 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0228(18) 0.9864(11) 0.6358(10) 0.043(8) Uiso 1 1 d GU . . H1A H -0.0289 0.9632 0.6650 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.0872(17) 1.0109(12) 0.6105(11) 0.086(11) Uiso 1 1 d GU . . C8 C -0.053(2) 1.0395(12) 0.5723(11) 0.081(13) Uiso 1 1 d GU . . H8A H -0.0838 1.0611 0.5480 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.756(3) 0.7621(18) 0.5545(19) 0.109(14) Uiso 1 1 d D . . N7 N 0.730(3) 0.7522(19) 0.4841(17) 0.109(15) Uiso 1 1 d D . . N8 N 0.017(2) 0.5108(13) 0.4244(13) 0.087(11) Uiso 1 1 d D . . N9 N 0.737(3) 0.864(2) 0.8182(16) 0.15(2) Uiso 1 1 d D . . N12 N -0.082(2) 0.5819(18) 0.4442(18) 0.144(19) Uiso 1 1 d D . . N13 N 0.757(3) 0.9377(18) 0.8708(18) 0.144 Uiso 1 1 d D . . Na1 Na 0.0401(9) 0.7866(6) 0.6656(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . B . Na2 Na 0.0482(8) 0.7472(6) 0.7924(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . B . Na4 Na 0.0438(9) 0.6316(5) 0.7047(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . B . Na5 Na 0.057(3) 1.1106(18) 0.7000(17) 0.107(13) Uiso 0.50 1 d P A 1 OW6 O -0.080(5) 1.067(3) 0.743(3) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d P A 1 Na5A Na 0.029(3) 1.0725(16) 0.7367(15) 0.090(11) Uani 0.50 1 d PU B 2 OW6A O 0.163(5) 1.126(3) 0.695(3) 0.108 Uiso 0.50 1 d P B 2 Na3 Na 0.2211(12) 0.7931(7) 1.1405(7) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . OW1 O 0.083(6) 0.510(4) 1.044(4) 0.12(3) Uiso 0.40 1 d P . . OW2 O 0.505(4) 0.504(2) 0.578(2) 0.101(17) Uiso 0.60 1 d P . . OW3 O -0.0641(19) 0.7239(12) 0.7266(11) 0.083(9) Uiso 1 1 d . . . OW4 O -0.093(2) 0.8397(15) 0.6605(14) 0.115(12) Uiso 1 1 d . . . OW5 O -0.104(2) 0.6248(13) 0.6788(12) 0.089(9) Uiso 1 1 d . . . OW7 O 0.094(3) 0.917(2) 0.9853(19) 0.095(15) Uiso 0.65 1 d P . . OW8 O 0.052(4) 0.676(2) 1.002(2) 0.108(17) Uiso 0.65 1 d P . . OW10 O 0.150(3) 0.7342(18) 0.2758(17) 0.090(13) Uiso 0.70 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0392(8) 0.0420(7) 0.0298(8) -0.0099(6) -0.0085(6) 0.0095(6) W2 0.0417(8) 0.0335(7) 0.0301(8) 0.0019(6) 0.0006(6) -0.0029(6) W3 0.0290(7) 0.0448(7) 0.0225(7) -0.0014(6) -0.0062(6) -0.0012(6) W4 0.0313(7) 0.0389(7) 0.0299(8) 0.0003(6) -0.0008(6) 0.0043(6) W5 0.0404(8) 0.0456(8) 0.0236(7) 0.0022(6) 0.0004(6) -0.0036(6) W6 0.0523(9) 0.0437(8) 0.0251(7) -0.0089(6) -0.0072(7) 0.0068(7) W7 0.0457(9) 0.0431(8) 0.0390(9) -0.0167(7) -0.0057(7) 0.0153(7) W8 0.0477(8) 0.0310(7) 0.0236(7) -0.0072(5) -0.0031(6) -0.0021(6) W9 0.0367(8) 0.0411(8) 0.0407(9) -0.0065(6) 0.0033(7) -0.0085(6) W10 0.0402(8) 0.0391(7) 0.0354(8) -0.0035(6) 0.0122(6) -0.0001(6) W11 0.0322(7) 0.0435(7) 0.0262(7) -0.0030(6) -0.0021(6) -0.0090(6) W12 0.0506(9) 0.0321(7) 0.0338(8) -0.0076(6) 0.0075(7) 0.0028(6) W13 0.0402(8) 0.0456(8) 0.0261(7) -0.0116(6) 0.0009(6) -0.0012(6) W14 0.0312(8) 0.0478(8) 0.0492(9) -0.0176(7) -0.0025(7) 0.0093(6) W15 0.0535(9) 0.0421(8) 0.0345(8) -0.0144(6) -0.0085(7) 0.0098(7) W16 0.0554(9) 0.0363(7) 0.0209(7) -0.0005(6) 0.0045(6) 0.0032(6) W17 0.0283(7) 0.0472(8) 0.0430(9) -0.0032(7) 0.0027(6) -0.0084(6) W18 0.0386(8) 0.0435(8) 0.0539(10) -0.0139(7) -0.0116(7) 0.0053(6) W19 0.0530(9) 0.0421(8) 0.0398(9) 0.0039(7) 0.0144(7) -0.0103(7) W20 0.0554(9) 0.0295(7) 0.0300(8) -0.0059(6) -0.0041(7) 0.0016(6) W21 0.0391(8) 0.0459(8) 0.0284(8) -0.0060(6) 0.0039(6) 0.0051(6) W22 0.0539(9) 0.0355(7) 0.0391(9) -0.0105(6) -0.0050(7) 0.0065(7) W23 0.0410(8) 0.0556(9) 0.0276(8) 0.0059(7) -0.0056(7) 0.0043(7) W24 0.0605(10) 0.0410(8) 0.0253(8) 0.0103(6) 0.0099(7) 0.0039(7) W25 0.0396(8) 0.0426(8) 0.0535(10) -0.0081(7) 0.0013(7) -0.0043(7) W26 0.0476(9) 0.0465(8) 0.0402(9) -0.0003(7) 0.0065(7) 0.0139(7) W27 0.0705(11) 0.0314(7) 0.0437(9) 0.0003(6) 0.0134(8) 0.0042(7) W29 0.0168(15) 0.0387(17) 0.0182(16) -0.0041(13) -0.0039(13) 0.0064(13) Fe1 0.0168(15) 0.0387(17) 0.0182(16) -0.0041(13) -0.0039(13) 0.0064(13) W30 0.0234(17) 0.0301(16) 0.0256(18) -0.0110(14) -0.0040(14) -0.0002(13) Fe2 0.0234(17) 0.0301(16) 0.0256(18) -0.0110(14) -0.0040(14) -0.0002(13) W31 0.0241(16) 0.0331(16) 0.0354(19) 0.0095(14) -0.0042(14) 0.0013(13) Fe3 0.0241(16) 0.0331(16) 0.0354(19) 0.0095(14) -0.0042(14) 0.0013(13) W28 0.0326(11) 0.0383(11) 0.0346(12) -0.0051(9) -0.0001(9) -0.0007(9) Fe10 0.0326(11) 0.0383(11) 0.0346(12) -0.0051(9) -0.0001(9) -0.0007(9) Fe4 0.034(3) 0.036(2) 0.021(2) -0.0001(19) 0.000(2) 0.001(2) Fe5 0.041(3) 0.034(2) 0.019(2) -0.0040(19) 0.003(2) -0.001(2) Fe6 0.040(3) 0.031(2) 0.030(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.000(2) Fe7 0.039(3) 0.036(2) 0.024(2) -0.0084(19) -0.001(2) 0.003(2) Fe8 0.033(3) 0.040(2) 0.025(3) -0.005(2) -0.002(2) 0.000(2) Fe9 0.040(3) 0.028(2) 0.023(2) -0.0029(18) -0.007(2) -0.004(2) Si1 0.022(4) 0.040(5) 0.017(4) 0.007(4) -0.004(3) 0.002(4) Si2 0.037(5) 0.036(4) 0.024(4) 0.007(4) 0.002(4) -0.005(4) Si3 0.038(5) 0.042(5) 0.014(4) -0.014(4) -0.001(4) 0.016(4) O1 0.036(7) 0.045(7) 0.044(7) 0.000(5) -0.003(5) 0.004(5) O2 0.056(17) 0.081(18) 0.067(19) -0.049(15) 0.000(14) 0.028(14) O3 0.025(8) 0.050(9) 0.049(9) -0.003(8) 0.006(7) 0.003(7) O4 0.056(8) 0.058(8) 0.051(8) -0.006(5) -0.004(5) 0.002(5) O5 0.036(8) 0.037(8) 0.030(8) 0.020(7) 0.009(7) 0.013(7) O6 0.012(12) 0.084(18) 0.08(2) -0.046(15) -0.008(12) 0.014(11) O7 0.045(9) 0.028(8) 0.033(9) -0.011(7) 0.010(7) -0.005(7) O8 0.070(11) 0.076(10) 0.059(11) -0.021(8) 0.003(8) 0.004(8) O9 0.036(13) 0.051(13) 0.067(17) -0.049(12) -0.007(12) 0.013(11) O10 0.029(8) 0.028(8) 0.067(10) -0.008(7) 0.002(8) -0.006(7) O11 0.062(15) 0.037(12) 0.035(14) -0.019(10) 0.005(12) -0.020(11) O12 0.035(9) 0.050(9) 0.036(9) -0.017(7) 0.011(7) -0.004(7) O13 0.069(10) 0.060(10) 0.060(10) 0.013(8) 0.008(8) -0.008(8) O14 0.075(17) 0.051(14) 0.029(14) 0.012(11) -0.018(13) 0.012(13) O15 0.037(6) 0.037(6) 0.038(6) -0.001(3) 0.000(3) -0.003(3) O16 0.062(19) 0.081(19) 0.10(3) -0.016(17) 0.005(17) -0.034(16) O17 0.019(12) 0.033(12) 0.10(2) -0.040(13) -0.005(12) 0.004(9) O18 0.023(5) 0.019(5) 0.011(5) -0.002(4) 0.004(4) -0.003(4) O19 0.024(8) 0.048(9) 0.035(9) -0.010(7) 0.002(7) -0.004(7) O20 0.049(9) 0.049(9) 0.060(10) -0.012(8) -0.008(8) -0.006(8) O22 0.064(16) 0.048(13) 0.038(15) -0.003(11) -0.009(13) -0.012(12) O23 0.035(6) 0.036(6) 0.035(6) -0.008(5) 0.000(5) 0.002(4) O24 0.030(8) 0.024(7) 0.027(8) -0.006(6) 0.003(7) -0.001(7) O25 0.035(6) 0.030(6) 0.036(6) -0.007(4) -0.006(5) 0.002(4) O26 0.033(6) 0.029(6) 0.031(6) -0.001(4) -0.003(5) 0.004(4) O27 0.09(2) 0.064(16) 0.016(12) 0.004(11) -0.010(13) 0.006(14) O28 0.042(14) 0.030(11) 0.067(17) -0.025(11) -0.023(13) -0.006(10) O29 0.053(15) 0.036(12) 0.039(14) -0.019(10) 0.002(12) 0.009(11) O30 0.027(6) 0.033(6) 0.033(6) -0.005(4) -0.002(4) 0.001(4) O31 0.052(9) 0.055(9) 0.040(9) -0.002(8) 0.003(8) -0.002(8) O32 0.041(9) 0.044(8) 0.020(8) -0.002(7) -0.010(7) -0.002(7) O33 0.029(8) 0.017(7) 0.039(9) -0.002(7) -0.012(7) 0.003(6) O34 0.049(9) 0.049(9) 0.021(8) 0.015(7) -0.001(7) 0.006(7) O35 0.029(5) 0.032(5) 0.030(5) -0.003(3) -0.001(3) -0.004(3) O36 0.052(7) 0.048(7) 0.051(7) -0.011(4) 0.009(4) -0.009(4) O37 0.022(8) 0.023(7) 0.022(8) 0.003(6) 0.002(7) 0.002(6) O38 0.025(6) 0.030(6) 0.026(6) 0.000(4) 0.004(4) 0.005(4) O39 0.016(4) 0.009(4) 0.011(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.000(3) O40 0.048(14) 0.064(15) 0.035(14) -0.010(12) 0.029(11) -0.009(12) O41 0.028(8) 0.035(8) 0.039(9) -0.005(7) 0.016(7) -0.012(7) O42 0.037(8) 0.037(8) 0.029(8) -0.015(7) 0.004(7) -0.006(7) O43 0.041(9) 0.040(8) 0.039(9) 0.004(7) 0.008(7) -0.001(7) O44 0.070(17) 0.038(13) 0.053(16) -0.030(11) -0.023(14) 0.021(12) O45 0.022(12) 0.053(14) 0.075(19) -0.016(13) -0.005(12) 0.025(10) O46 0.056(15) 0.057(14) 0.029(13) -0.003(11) 0.005(12) 0.028(12) O47 0.026(8) 0.043(8) 0.040(9) -0.004(7) -0.014(7) 0.014(7) O48 0.050(7) 0.048(7) 0.051(7) -0.005(5) 0.000(5) 0.005(5) O49 0.031(8) 0.025(7) 0.036(9) 0.004(7) 0.016(7) 0.010(7) O50 0.035(8) 0.044(8) 0.036(9) -0.003(7) 0.002(7) 0.006(7) O51 0.061(8) 0.061(8) 0.059(8) -0.002(5) 0.001(5) 0.002(5) O52 0.039(9) 0.043(8) 0.026(8) 0.007(7) 0.003(7) -0.008(7) O53 0.034(9) 0.043(8) 0.054(9) 0.022(7) 0.001(8) 0.009(7) O54 0.057(16) 0.055(14) 0.066(18) -0.030(13) -0.010(14) -0.030(12) O55 0.023(8) 0.042(8) 0.048(9) -0.014(7) -0.007(7) 0.012(7) O56 0.059(8) 0.061(8) 0.058(8) -0.001(5) -0.001(5) -0.003(5) O57 0.067(10) 0.057(10) 0.052(10) -0.005(8) 0.016(8) -0.014(8) O58 0.069(19) 0.077(18) 0.060(19) 0.026(15) -0.009(16) 0.020(15) O60 0.041(14) 0.041(13) 0.076(19) -0.015(12) -0.015(13) -0.018(11) O61 0.042(9) 0.023(7) 0.037(9) -0.001(7) 0.011(7) -0.008(7) O62 0.025(11) 0.051(13) 0.026(12) 0.009(10) 0.013(9) 0.010(10) O63 0.050(7) 0.039(6) 0.033(7) -0.006(5) -0.010(5) -0.010(5) O64 0.039(6) 0.040(6) 0.037(7) -0.008(5) -0.003(5) -0.002(5) O65 0.030(14) 0.067(16) 0.09(2) -0.042(15) 0.002(13) -0.009(12) O66 0.046(7) 0.049(7) 0.049(7) -0.020(5) 0.000(5) -0.003(5) O67 0.046(15) 0.047(13) 0.064(18) -0.033(12) 0.000(13) -0.001(11) O68 0.041(9) 0.036(8) 0.035(9) 0.014(7) -0.012(7) 0.009(7) O69 0.077(17) 0.024(11) 0.019(12) -0.004(9) 0.007(11) 0.016(11) O70 0.095(19) 0.028(11) 0.020(12) 0.015(9) 0.005(13) 0.010(12) O71 0.035(8) 0.022(7) 0.028(8) -0.002(7) 0.000(7) 0.002(7) O72 0.039(6) 0.036(6) 0.035(7) 0.000(5) 0.003(5) 0.000(5) O73 0.049(7) 0.045(7) 0.050(7) -0.008(5) 0.002(5) -0.004(5) O74 0.054(7) 0.047(7) 0.051(7) 0.001(5) 0.004(5) 0.001(5) O75 0.033(14) 0.085(18) 0.060(18) 0.032(15) -0.004(12) -0.037(13) O76 0.054(15) 0.024(11) 0.058(16) 0.000(10) -0.023(13) -0.004(10) O77 0.021(5) 0.021(5) 0.019(5) -0.004(3) -0.001(3) -0.002(3) O78 0.022(10) 0.020(9) 0.024(11) 0.010(8) 0.011(8) 0.008(8) O79 0.032(6) 0.032(6) 0.030(6) -0.005(4) 0.000(5) 0.003(4) O80 0.041(7) 0.043(7) 0.041(7) 0.001(5) 0.000(5) -0.001(5) O81 0.049(7) 0.049(7) 0.045(7) -0.003(5) -0.004(5) 0.007(5) O82 0.044(13) 0.029(10) 0.015(11) -0.001(8) 0.007(9) -0.014(9) O83 0.039(8) 0.027(7) 0.018(8) 0.005(6) -0.007(7) -0.007(7) O84 0.019(6) 0.018(5) 0.025(6) -0.002(4) -0.001(4) 0.006(4) O85 0.053(15) 0.038(12) 0.047(15) -0.008(11) -0.017(13) -0.002(11) O86 0.041(14) 0.059(14) 0.033(14) 0.007(11) -0.002(11) -0.022(11) O87 0.053(7) 0.051(7) 0.052(7) -0.006(5) 0.003(5) 0.002(5) O88 0.035(8) 0.023(7) 0.023(8) -0.001(6) -0.015(7) 0.009(7) O89 0.039(9) 0.045(9) 0.040(9) -0.019(7) 0.007(7) 0.000(7) O90 0.041(7) 0.041(7) 0.037(7) -0.007(5) 0.000(5) -0.003(5) O91 0.061(17) 0.065(16) 0.057(18) 0.011(14) -0.018(15) 0.008(13) O92 0.083(11) 0.076(11) 0.072(11) -0.004(9) -0.003(9) 0.001(9) O93 0.037(9) 0.037(8) 0.047(9) 0.007(7) -0.004(7) 0.005(7) O94 0.025(8) 0.032(8) 0.038(9) 0.001(7) 0.003(7) -0.005(7) O95 0.069(10) 0.056(10) 0.053(10) 0.007(8) 0.012(8) 0.012(8) O96 0.026(8) 0.044(8) 0.027(8) -0.004(7) -0.010(7) 0.008(7) O97 0.028(6) 0.028(6) 0.027(6) -0.006(4) 0.000(4) -0.003(4) O98 0.053(7) 0.053(7) 0.055(7) -0.002(3) 0.000(3) 0.000(3) O99 0.057(9) 0.033(8) 0.042(9) 0.003(7) -0.006(8) 0.000(7) O100 0.053(8) 0.056(7) 0.056(8) -0.002(5) 0.001(5) -0.003(5) O101 0.047(7) 0.046(7) 0.046(7) -0.001(5) -0.005(5) 0.001(5) O102 0.040(13) 0.063(14) 0.016(11) -0.006(10) -0.008(10) 0.000(11) O104 0.058(15) 0.062(14) 0.013(11) -0.004(10) -0.003(11) 0.002(12) O105 0.078(11) 0.079(11) 0.061(11) -0.021(8) -0.005(9) -0.001(9) O106 0.058(10) 0.049(9) 0.067(10) 0.004(8) 0.002(8) 0.003(8) O107 0.034(8) 0.045(9) 0.045(9) 0.005(7) -0.018(7) 0.007(7) O108 0.029(8) 0.021(7) 0.025(8) -0.002(6) -0.002(7) 0.012(6) O109 0.042(9) 0.041(8) 0.029(8) 0.007(7) -0.008(7) -0.001(7) O110 0.047(9) 0.050(9) 0.046(9) 0.006(8) -0.004(8) 0.008(8) O112 0.064(18) 0.09(2) 0.07(2) 0.019(16) 0.013(15) -0.036(16) O113 0.012(5) 0.011(5) 0.013(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.001(4) Na1 0.047(8) 0.062(9) 0.039(8) -0.009(7) -0.007(7) 0.012(7) Na2 0.043(8) 0.056(8) 0.046(9) -0.007(7) 0.004(7) -0.001(7) Na4 0.053(8) 0.049(8) 0.037(8) -0.008(6) 0.003(7) -0.002(6) Na5A 0.091(12) 0.089(12) 0.090(12) -0.003(5) -0.002(5) -0.001(5) Na3 0.081(6) 0.088(6) 0.077(6) 0.002(5) 0.012(5) 0.004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O93 1.731(19) . ? W1 O71 1.850(19) . ? W1 O63 1.86(2) . ? W1 O115 1.924(19) . ? W1 O86 2.02(2) . ? W1 O78 2.305(17) . ? W1 Na2 3.412(13) . ? W2 O25 1.661(18) . ? W2 O107 1.81(2) . ? W2 O83 1.87(2) . ? W2 O68 1.98(2) . ? W2 O81 2.02(2) . ? W2 O21 2.44(2) . ? W3 O28 1.703(18) . ? W3 O35 1.795(19) . ? W3 O15 1.84(2) . ? W3 O14 1.89(2) . ? W3 O32 1.95(2) . ? W3 O18 2.401(16) . ? W4 O114 1.673(18) . ? W4 O45 1.680(18) . ? W4 O41 1.84(2) . ? W4 O68 1.87(2) . ? W4 O14 1.98(2) . ? W4 O21 2.39(3) . ? W4 Na1 3.357(14) . ? W5 O13 1.76(2) . ? W5 O81 1.81(2) . ? W5 O12 1.907(19) . ? W5 O32 1.908(19) . ? W5 O19 1.98(2) . ? W5 O18 2.342(16) . ? W6 O22 1.72(2) . ? W6 O24 1.826(18) . ? W6 O80 1.85(2) . ? W6 O4 1.93(2) . ? W6 O23 2.034(19) . ? W6 O66 2.27(2) . ? W7 O8 1.76(3) . ? W7 O86 1.84(2) . ? W7 O47 1.89(2) . ? W7 O40 1.92(2) . ? W7 O76 1.95(2) . ? W7 O46 2.37(2) . ? W8 O70 1.77(2) . ? W8 O77 1.848(17) . ? W8 O88 1.913(17) . ? W8 O30 1.920(19) . ? W8 O36 2.07(2) . ? W8 O97 2.356(18) . ? W9 O51 1.66(2) . ? W9 O50 1.83(2) . ? W9 O116 1.91(2) . ? W9 O6 1.92(3) . ? W9 O106 1.95(3) . ? W9 O108 2.409(18) . ? W9 Na4 3.382(12) . ? W10 O39 1.704(16) . ? W10 O98 1.75(2) . ? W10 O90 1.84(2) . ? W10 O94 1.950(17) . ? W10 O116 2.05(2) . ? W10 O79 2.38(2) . ? W10 Na4 3.381(13) . ? W11 O100 1.68(2) . ? W11 O36 1.82(2) . ? W11 O99 1.86(2) . ? W11 O35 2.042(19) . ? W11 O114 2.135(18) . ? W11 O97 2.375(19) . ? W11 Na1 3.419(14) . ? W12 O69 1.63(2) . ? W12 O33 1.732(17) . ? W12 O5 1.85(2) . ? W12 O106 1.94(2) . ? W12 O10 2.08(2) . ? W12 O108 2.406(18) . ? W13 O31 1.78(2) . ? W13 O19 1.86(2) . ? W13 O9 1.873(19) . ? W13 O88 1.928(19) . ? W13 O15 2.034(19) . ? W13 O18 2.332(17) . ? W14 O2 1.72(2) . ? W14 O54 1.87(2) . ? W14 O49 1.906(19) . ? W14 O30 1.91(2) . ? W14 O9 1.96(2) . ? W14 O103 2.371(19) . ? W15 O105 1.67(3) . ? W15 O23 1.806(19) . ? W15 O101 1.93(2) . ? W15 O40 1.93(2) . ? W15 O42 1.96(2) . ? W15 O46 2.36(2) . ? W16 O34 1.80(2) . ? W16 O57 1.91(2) . ? W16 O58 1.92(3) . ? W16 O82 1.956(17) . ? W16 O39 2.245(15) . ? W16 O79 2.30(2) . ? W17 O16 1.64(3) . ? W17 O104 1.855(18) . ? W17 O49 1.926(18) . ? W17 O83 1.95(2) . ? W17 O12 1.96(2) . ? W17 O103 2.40(2) . ? W18 O67 1.69(2) . ? W18 O20 1.74(2) . ? W18 O101 1.91(2) . ? W18 O55 1.97(2) . ? W18 O80 1.97(2) . ? W18 O89 2.40(2) . ? W19 O52 1.70(2) . ? W19 O6 1.90(3) . ? W19 O94 1.904(19) . ? W19 O87 1.91(2) . ? W19 O72 1.96(2) . ? W19 O109 2.39(2) . ? W20 O53 1.68(2) . ? W20 O43 1.83(2) . ? W20 O113 1.848(16) . ? W20 O44 1.93(2) . ? W20 O63 2.20(2) . ? W20 O78 2.364(16) . ? W21 O65 1.72(2) . ? W21 O38 1.801(18) . ? W21 O115 1.903(19) . ? W21 O4 1.93(2) . ? W21 O47 1.99(2) . ? W21 O66 2.32(2) . ? W21 Na2 3.361(14) . ? W22 O73 1.71(2) . ? W22 O29 1.85(2) . ? W22 O42 1.876(19) . ? W22 O76 1.94(2) . ? W22 O44 1.94(2) . ? W22 O46 2.32(2) . ? W23 O56 1.73(2) . ? W23 O11 1.81(2) . ? W23 O58 1.96(3) . ? W23 O62 1.98(2) . ? W23 O1 1.99(2) . ? W23 O37 2.345(17) . ? W24 O75 1.76(3) . ? W24 O95 1.77(2) . ? W24 O62 1.87(2) . ? W24 O57 1.92(2) . ? W24 O87 1.97(2) . ? W24 O109 2.323(19) . ? W25 O92 1.67(3) . ? W25 O17 1.833(19) . ? W25 O55 1.934(19) . ? W25 O43 2.01(2) . ? W25 O29 2.03(2) . ? W25 O89 2.44(2) . ? W26 O110 1.60(2) . ? W26 O1 1.85(2) . ? W26 O96 1.92(2) . ? W26 O61 1.944(19) . ? W26 O5 2.00(2) . ? W26 O37 2.405(18) . ? W27 O74 1.71(2) . ? W27 O10 1.75(2) . ? W27 O61 1.91(2) . ? W27 O72 1.95(2) . ? W27 O75 2.06(3) . ? W27 O109 2.43(2) . ? W29 O85 1.86(2) . ? W29 O60 1.87(2) . ? W29 O48 1.91(2) . ? W29 O54 1.98(3) . ? W29 O104 2.01(2) . ? W29 O103 2.276(18) . ? W30 O3 1.85(2) . ? W30 O91 1.96(3) . ? W30 O64 1.967(19) . ? W30 O20 2.04(2) . ? W30 O17 2.05(2) . ? W30 O89 2.30(2) . ? W31 O96 1.927(19) . ? W31 O7 1.94(2) . ? W31 O27 1.95(3) . ? W31 O26 2.02(2) . ? W31 O11 2.10(2) . ? W31 O37 2.193(18) . ? W28 O112 1.60(3) . ? W28 O91 1.80(3) . ? W28 O27 1.81(2) . ? W28 O60 1.84(2) . ? W28 O111 1.976(19) . ? Fe4 O41 1.933(19) . ? Fe4 O113 1.940(17) . ? Fe4 O107 2.02(2) . ? Fe4 O84 2.027(17) . ? Fe4 O85 2.07(2) . ? Fe4 O21 2.12(3) . ? Fe4 Na1 3.420(15) . ? Fe5 O59 1.87(3) . ? Fe5 O26 1.92(2) . ? Fe5 O90 1.95(2) . ? Fe5 O102 2.02(2) . ? Fe5 O82 2.065(19) . ? Fe5 O79 2.268(19) . ? Fe5 Na2 3.351(14) . ? Fe5 Na4 3.497(13) . ? Fe6 O102 1.86(2) . ? Fe6 O64 1.97(2) . ? Fe6 O71 1.989(19) . ? Fe6 O84 2.025(18) . ? Fe6 O113 2.152(15) . ? Fe6 O78 2.306(19) . ? Fe6 Na2 3.401(15) . ? Fe6 Na1 3.423(12) . ? Fe7 O7 1.95(2) . ? Fe7 O33 1.975(19) . ? Fe7 O77 1.998(17) . ? Fe7 O50 2.01(2) . ? Fe7 O108 2.069(18) . ? Fe7 O59 2.08(3) . ? Fe7 Na4 3.381(14) . ? Fe8 O82 1.890(18) . ? Fe8 O38 1.98(2) . ? Fe8 O24 1.989(18) . ? Fe8 O3 2.01(2) . ? Fe8 O102 2.025(19) . ? Fe8 O66 2.06(2) . ? Fe8 Na2 3.305(13) . ? Fe9 O84 1.857(17) . ? Fe9 O59 1.98(3) . ? Fe9 O48 2.02(2) . ? Fe9 O99 2.04(2) . ? Fe9 O77 2.083(18) . ? Fe9 O97 2.329(19) . ? Fe9 Na4 3.405(15) . ? Fe9 Na1 3.481(14) . ? Si1 O103 1.59(2) . ? Si1 O21 1.61(3) . ? Si1 O18 1.616(17) . ? Si1 O97 1.62(2) . ? Si2 O109 1.57(2) . ? Si2 O79 1.64(2) . ? Si2 O108 1.663(19) . ? Si2 O37 1.678(19) . ? Si3 O89 1.54(2) . ? Si3 O46 1.64(2) . ? Si3 O78 1.666(19) . ? Si3 O66 1.77(3) . ? O38 Na2 2.39(2) . ? O41 Na1 2.52(2) . ? O50 Na4 2.42(2) . ? O59 Na4 2.60(3) . ? O63 Na5A 3.00(4) . ? O71 Na1 2.34(2) . ? O71 Na2 2.54(2) . ? O84 Na1 2.60(2) . ? O90 Na2 2.43(2) . ? O90 Na4 2.60(2) . ? O99 Na4 2.34(3) . ? O99 Na1 2.51(3) . ? O102 Na2 2.49(3) . ? O114 Na1 2.59(2) . ? O115 Na2 2.48(2) . ? O116 Na4 2.28(2) . ? C4 C51 1.35(2) . ? C4 N1 1.502(19) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C6 N2 1.28(6) . ? C6 N1 1.50(2) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C10 1.50(2) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C9 N3 1.31(6) . ? C9 C12 1.50(2) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 N2 1.49(2) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 N5 1.45(5) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C14 C22 1.28(7) . ? C14 N7 1.51(6) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C16 N7 1.17(7) . ? C16 N6 1.52(6) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 C35 1.48(2) . ? C17 N13 1.481(19) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C19 N6 1.50(2) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 N13 1.35(2) . ? C20 N9 1.520(19) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C22 N6 1.28(6) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 N9 1.518(14) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 N1 1.50(2) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 N12 1.490(19) . ? C25 C28 1.494(19) . ? C25 H25A 0.9900 . ? 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Si2 O79 W16 122.4(9) . . ? Fe5 O79 W16 97.2(7) . . ? Si2 O79 W10 119.7(10) . . ? Fe5 O79 W10 91.0(6) . . ? W16 O79 W10 91.2(8) . . ? W6 O80 W18 156.2(11) . . ? W5 O81 W2 152.2(11) . . ? Fe8 O82 W16 141.2(11) . . ? Fe8 O82 Fe5 99.6(8) . . ? W16 O82 Fe5 116.9(9) . . ? W2 O83 W17 155.7(10) . . ? Fe9 O84 Fe6 132.2(9) . . ? Fe9 O84 Fe4 127.4(10) . . ? Fe6 O84 Fe4 95.4(7) . . ? Fe9 O84 Na1 101.3(8) . . ? Fe6 O84 Na1 94.6(8) . . ? Fe4 O84 Na1 94.4(6) . . ? W29 O85 Fe4 135.9(11) . . ? W7 O86 W1 150.3(11) . . ? W19 O87 W24 119.9(13) . . ? W8 O88 W13 148.9(10) . . ? Si3 O89 W30 125.4(12) . . ? Si3 O89 W18 125.8(13) . . ? W30 O89 W18 88.5(7) . . ? Si3 O89 W25 127.7(11) . . ? W30 O89 W25 89.4(8) . . ? W18 O89 W25 87.7(7) . . ? W10 O90 Fe5 122.0(10) . . ? W10 O90 Na2 133.2(12) . . ? Fe5 O90 Na2 99.3(9) . . ? W10 O90 Na4 97.5(9) . . ? Fe5 O90 Na4 99.2(10) . . ? Na2 O90 Na4 96.4(7) . . ? W28 O91 W30 143.3(12) . . ? W19 O94 W10 149.2(12) . . ? W26 O96 W31 116.7(11) . . ? Si1 O97 Fe9 124.9(10) . . ? 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O99 Na1 Fe6 95.1(6) . . ? O41 Na1 Fe6 78.4(6) . . ? O114 Na1 Fe6 122.5(7) . . ? O84 Na1 Fe6 36.1(4) . . ? OW3 Na1 Fe6 103.8(7) . . ? W4 Na1 Fe6 108.2(4) . . ? W11 Na1 Fe6 119.1(4) . . ? Fe4 Na1 Fe6 52.0(2) . . ? O71 Na1 Fe9 94.8(6) . . ? OW4 Na1 Fe9 167.5(11) . . ? O99 Na1 Fe9 35.4(5) . . ? O41 Na1 Fe9 90.5(6) . . ? O114 Na1 Fe9 80.0(5) . . ? O84 Na1 Fe9 31.5(4) . . ? OW3 Na1 Fe9 103.6(7) . . ? W4 Na1 Fe9 92.8(4) . . ? W11 Na1 Fe9 58.0(2) . . ? Fe4 Na1 Fe9 60.6(2) . . ? Fe6 Na1 Fe9 61.9(2) . . ? O38 Na2 O90 91.8(7) . . ? O38 Na2 O115 62.6(7) . . ? O90 Na2 O115 153.0(8) . . ? O38 Na2 O102 73.9(7) . . ? O90 Na2 O102 71.9(8) . . ? O115 Na2 O102 91.6(8) . . ? O38 Na2 O71 111.3(8) . . ? O90 Na2 O71 124.5(9) . . ? O115 Na2 O71 63.9(7) . . ? O102 Na2 O71 67.9(7) . . ? O38 Na2 OW3 160.4(11) . . ? O90 Na2 OW3 87.2(9) . . ? O115 Na2 OW3 119.8(9) . . ? O102 Na2 OW3 123.9(10) . . ? O71 Na2 OW3 85.0(9) . . ? O38 Na2 Fe8 36.4(5) . . ? O90 Na2 Fe8 77.7(5) . . ? O115 Na2 Fe8 76.3(5) . . ? 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O90 Na2 Na1 100.2(7) . . ? O115 Na2 Na1 99.2(6) . . ? O102 Na2 Na1 84.4(6) . . ? O71 Na2 Na1 40.4(5) . . ? OW3 Na2 Na1 48.1(8) . . ? Fe8 Na2 Na1 120.5(5) . . ? Fe5 Na2 Na1 90.9(4) . . ? W21 Na2 Na1 132.8(4) . . ? Fe6 Na2 Na1 58.6(3) . . ? W1 Na2 Na1 65.7(3) . . ? O116 Na4 O99 153.8(10) . . ? O116 Na4 OW5 97.9(10) . . ? O99 Na4 OW5 95.0(10) . . ? O116 Na4 O50 62.6(8) . . ? O99 Na4 O50 92.3(9) . . ? OW5 Na4 O50 103.1(10) . . ? O116 Na4 O59 93.0(8) . . ? O99 Na4 O59 71.5(9) . . ? OW5 Na4 O59 165.7(12) . . ? O50 Na4 O59 73.9(9) . . ? O116 Na4 O90 66.9(7) . . ? O99 Na4 O90 120.8(9) . . ? OW5 Na4 O90 128.1(12) . . ? O50 Na4 O90 110.9(8) . . ? O59 Na4 O90 64.9(9) . . ? O116 Na4 OW3 120.9(10) . . ? O99 Na4 OW3 85.2(9) . . ? OW5 Na4 OW3 65.4(10) . . ? O50 Na4 OW3 167.9(9) . . ? O59 Na4 OW3 116.2(10) . . ? O90 Na4 OW3 80.4(8) . . ? O116 Na4 Fe7 75.6(6) . . ? O99 Na4 Fe7 79.4(7) . . ? OW5 Na4 Fe7 137.2(10) . . ? O50 Na4 Fe7 36.0(5) . . ? O59 Na4 Fe7 38.0(6) . . ? O90 Na4 Fe7 88.9(6) . . ? OW3 Na4 Fe7 153.4(8) . . ? O116 Na4 W10 36.2(5) . . ? O99 Na4 W10 152.1(7) . . ? OW5 Na4 W10 110.1(9) . . ? O50 Na4 W10 93.5(6) . . ? O59 Na4 W10 84.1(7) . . ? O90 Na4 W10 32.7(5) . . ? OW3 Na4 W10 94.2(7) . . ? Fe7 Na4 W10 89.6(3) . . ? O116 Na4 W9 32.5(6) . . ? O99 Na4 W9 123.7(7) . . ? OW5 Na4 W9 95.1(8) . . ? O50 Na4 W9 31.6(5) . . ? O59 Na4 W9 89.2(6) . . ? O90 Na4 W9 94.2(5) . . ? OW3 Na4 W9 147.6(8) . . ? Fe7 Na4 W9 56.9(2) . . ? W10 Na4 W9 67.4(2) . . ? O116 Na4 Fe9 125.4(7) . . ? O99 Na4 Fe9 36.0(5) . . ? OW5 Na4 Fe9 130.8(9) . . ? O50 Na4 Fe9 81.2(6) . . ? O59 Na4 Fe9 35.4(6) . . ? O90 Na4 Fe9 93.0(6) . . ? OW3 Na4 Fe9 103.2(7) . . ? Fe7 Na4 Fe9 52.8(2) . . ? W10 Na4 Fe9 118.5(4) . . ? W9 Na4 Fe9 109.0(4) . . ? O116 Na4 Fe5 80.3(6) . . ? O99 Na4 Fe5 94.8(6) . . ? OW5 Na4 Fe5 160.4(10) . . ? O50 Na4 Fe5 93.4(6) . . ? O59 Na4 Fe5 31.5(7) . . ? O90 Na4 Fe5 33.4(5) . . ? OW3 Na4 Fe5 98.6(7) . . ? Fe7 Na4 Fe5 61.6(2) . . ? W10 Na4 Fe5 57.7(2) . . ? W9 Na4 Fe5 93.5(3) . . ? 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Na1 OW3 Na4 85.2(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.905 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.905 _refine_diff_density_max 4.618 _refine_diff_density_min -3.523 _refine_diff_density_rms 0.410 # Attachment 'revised_compound_2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 714994' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H68 Mo12 N8 O52 Si' _chemical_formula_weight 2480.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1)2(1)2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 15.056(3) _cell_length_b 16.167(3) _cell_length_c 26.572(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6468(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 56830 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 27.68 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.547 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4808 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.379 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7020 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7633 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 46487 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0783 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0590 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 3.07 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6250 _reflns_number_gt 5410 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.500 0.040 543 31 ' ' 2 0.750 0.000 0.955 543 31 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0932P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack (1983), 3845 Friedel pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.34(9) _refine_ls_number_reflns 6250 _refine_ls_number_parameters 767 _refine_ls_number_restraints 62 _refine_ls_R_factor_all 0.0627 _refine_ls_R_factor_gt 0.0567 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1525 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1480 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.174 _refine_ls_restrained_S_all 1.175 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.92680(7) 0.41752(8) 0.30856(4) 0.0447(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.76789(8) 0.69208(7) 0.43730(4) 0.0441(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.55862(8) 0.57620(8) 0.44073(4) 0.0440(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.55466(7) 0.56820(8) 0.31393(4) 0.0448(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.94320(6) 0.61761(7) 0.37350(5) 0.0478(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.73866(9) 0.31649(8) 0.44953(5) 0.0524(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.74752(7) 0.48741(8) 0.24508(4) 0.0454(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.54387(7) 0.39165(7) 0.38137(5) 0.0486(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.75362(7) 0.50041(7) 0.50943(4) 0.0464(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.76373(9) 0.68664(7) 0.31062(4) 0.0471(3) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.73372(8) 0.30835(7) 0.31158(5) 0.0482(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.93014(7) 0.42556(8) 0.44594(4) 0.0479(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.74660(18) 0.49840(17) 0.37690(13) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7785(6) 0.5947(6) 0.2656(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7882(5) 0.5909(5) 0.3760(3) 0.0428(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4759(6) 0.6070(6) 0.2757(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6387(5) 0.5068(5) 0.3787(3) 0.0447(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7830(5) 0.6082(6) 0.4851(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4833(5) 0.6221(7) 0.4774(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8706(5) 0.4560(7) 0.2471(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7374(6) 0.5002(7) 0.1826(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0478(5) 0.6534(6) 0.3713(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0274(5) 0.3934(7) 0.4696(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6456(5) 0.6612(6) 0.4358(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7590(8) 0.7671(7) 0.2708(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7761(5) 0.4481(5) 0.3285(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7800(5) 0.4534(5) 0.4285(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6172(6) 0.3425(6) 0.3327(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8602(6) 0.3162(6) 0.3014(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9496(5) 0.5266(5) 0.3257(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7157(6) 0.3723(7) 0.2501(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7498(5) 0.7469(6) 0.3738(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7658(7) 0.7747(7) 0.4747(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8904(5) 0.6860(6) 0.3222(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7470(7) 0.5175(8) 0.5710(3) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0258(7) 0.3886(8) 0.2854(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8929(6) 0.6901(6) 0.4232(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8785(7) 0.4692(6) 0.5065(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6405(6) 0.6532(6) 0.3152(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6214(6) 0.3489(6) 0.4298(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9376(5) 0.3900(5) 0.3780(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6335(6) 0.5261(5) 0.4877(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9501(6) 0.5357(5) 0.4238(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6302(6) 0.5110(6) 0.2681(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8617(6) 0.3246(6) 0.4600(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7212(7) 0.2253(7) 0.4765(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7577(5) 0.2910(6) 0.3820(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7239(6) 0.3837(7) 0.5103(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5083(5) 0.6116(5) 0.3765(3) 0.0495(19) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4565(5) 0.3274(6) 0.3842(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4959(6) 0.4651(5) 0.3303(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4992(6) 0.4724(6) 0.4304(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7118(8) 0.2119(7) 0.2901(4) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5153(9) 0.3615(10) 0.6634(5) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5081(9) 0.3567(8) 0.5817(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4870(9) 0.3174(10) 0.6221(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4567 0.2659 0.6232 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5534(10) 0.4276(10) 0.5965(6) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5818 0.4660 0.5747 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5092(12) 0.3385(12) 0.7147(6) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5622 0.3580 0.7333 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5061 0.2775 0.7178 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4889(14) 0.3310(13) 0.5306(6) 0.103(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4554 0.2791 0.5311 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5448 0.3228 0.5123 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4537 0.3738 0.5137 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4263(12) 0.3773(14) 0.7364(6) 0.101(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4214 0.3630 0.7721 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3741 0.3565 0.7183 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.4296 0.4375 0.7328 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5500(11) 0.4324(10) 0.6457(7) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.5688 0.4781 0.6655 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5128(9) 0.3543(8) 0.0938(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5006(9) 0.3523(9) 0.1754(6) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4828(10) 0.3120(9) 0.1312(7) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4528 0.2605 0.1286 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5503(10) 0.4249(10) 0.1109(8) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5794 0.4663 0.0917 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4800(12) 0.3242(12) 0.2263(6) 0.084(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.4995 0.3659 0.2507 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5108 0.2719 0.2329 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4158 0.3158 0.2295 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5061(16) 0.3313(13) 0.0404(9) 0.112(8) Uani 1 1 d D . . H10A H 0.5618 0.3462 0.0228 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4976 0.2708 0.0373 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4317(14) 0.3742(15) 0.0172(8) 0.121(8) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.4264 0.3572 -0.0180 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4417 0.4341 0.0189 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.3769 0.3603 0.0352 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5377(10) 0.4239(11) 0.1615(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5530 0.4676 0.1838 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5152(10) 0.6463(9) 0.1183(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6522(11) 0.6691(9) 0.1331(6) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5992(15) 0.6564(12) 0.0987(7) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.6139 0.6538 0.0640 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5183(18) 0.6527(12) 0.1651(7) 0.096(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4696 0.6482 0.1877 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6049(14) 0.6672(14) 0.1777(7) 0.099(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6282 0.6746 0.2106 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7461(12) 0.6825(13) 0.1276(8) 0.109(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7655 0.6580 0.0953 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7773 0.6528 0.1549 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7737(19) 0.7712(19) 0.1287(10) 0.159(11) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.8384 0.7748 0.1255 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7552 0.7961 0.1607 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.7456 0.8008 0.1008 0.239 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4340(14) 0.6351(14) 0.0889(8) 0.113(7) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.3833 0.6289 0.1117 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4395 0.5854 0.0680 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.4247 0.6834 0.0673 0.170 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6633(10) 0.6843(9) 0.6200(6) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5237(10) 0.6535(9) 0.6373(6) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.6067(15) 0.6740(12) 0.6618(7) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6196 0.6791 0.6966 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4456(16) 0.6307(17) 0.6632(10) 0.148(10) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3977 0.6213 0.6389 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4285 0.6750 0.6864 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4564 0.5798 0.6823 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7535(19) 0.7012(16) 0.6217(12) 0.163(13) Uani 1 1 d D . . H21A H 0.7793 0.6821 0.5895 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.7793 0.6661 0.6485 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.784(2) 0.783(2) 0.6300(12) 0.200(15) Uani 1 1 d DU . . H22A H 0.8489 0.7824 0.6342 0.300 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7564 0.8054 0.6604 0.300 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.7686 0.8176 0.6010 0.300 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5309(18) 0.6577(17) 0.5881(9) 0.110(7) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.4853 0.6484 0.5640 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6149(15) 0.6777(14) 0.5789(8) 0.103(7) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6378 0.6864 0.5460 0.124 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0415(6) 0.0445(7) 0.0480(6) -0.0078(5) 0.0037(5) 0.0053(5) Mo2 0.0475(7) 0.0366(6) 0.0481(6) -0.0105(5) 0.0027(5) -0.0048(5) Mo3 0.0435(6) 0.0477(7) 0.0407(5) -0.0042(5) 0.0045(5) 0.0044(5) Mo4 0.0402(6) 0.0484(7) 0.0457(6) 0.0032(5) -0.0118(5) 0.0062(5) Mo5 0.0378(5) 0.0438(6) 0.0619(6) 0.0032(6) -0.0015(6) -0.0139(4) Mo6 0.0493(7) 0.0385(7) 0.0692(7) 0.0189(6) -0.0059(6) -0.0069(6) Mo7 0.0463(7) 0.0538(7) 0.0362(5) -0.0077(5) -0.0015(4) 0.0058(6) Mo8 0.0380(5) 0.0433(6) 0.0646(7) 0.0056(6) -0.0058(6) -0.0141(4) Mo9 0.0486(7) 0.0549(8) 0.0355(6) -0.0007(4) -0.0023(5) 0.0050(7) Mo10 0.0511(7) 0.0360(6) 0.0541(6) 0.0132(5) -0.0034(6) -0.0041(5) Mo11 0.0503(7) 0.0336(6) 0.0608(7) -0.0134(5) 0.0016(6) -0.0039(5) Mo12 0.0405(6) 0.0493(7) 0.0540(6) 0.0086(5) -0.0143(5) 0.0025(5) Si1 0.0285(12) 0.0277(13) 0.0318(13) 0.0013(11) -0.0024(12) -0.0029(10) O1 0.045(5) 0.047(6) 0.060(5) -0.008(4) 0.002(4) -0.002(4) O2 0.038(4) 0.047(5) 0.043(4) 0.005(4) -0.002(4) -0.003(3) O3 0.056(5) 0.054(6) 0.043(5) 0.007(4) -0.008(4) 0.005(5) O4 0.047(4) 0.045(5) 0.042(4) -0.005(4) 0.005(4) -0.006(3) O5 0.041(5) 0.054(6) 0.067(5) 0.002(5) 0.001(4) -0.015(4) O6 0.036(4) 0.059(6) 0.066(6) -0.004(5) 0.022(4) 0.009(4) O7 0.040(5) 0.078(7) 0.046(5) -0.008(5) -0.005(4) -0.008(5) O8 0.079(7) 0.103(9) 0.026(4) -0.009(4) -0.004(4) -0.025(7) O9 0.036(4) 0.054(5) 0.084(6) 0.004(5) 0.004(5) -0.003(4) O10 0.029(4) 0.090(8) 0.074(6) 0.016(6) -0.022(4) 0.019(5) O11 0.029(4) 0.053(6) 0.070(6) 0.013(5) -0.005(4) -0.009(4) O12 0.086(7) 0.055(6) 0.067(6) 0.025(5) 0.007(6) 0.007(6) O13 0.042(4) 0.040(5) 0.049(4) -0.003(4) -0.006(4) -0.006(4) O14 0.039(4) 0.042(5) 0.049(5) 0.007(4) -0.010(4) 0.008(4) O15 0.044(5) 0.064(7) 0.055(5) -0.006(5) 0.002(4) 0.012(5) O16 0.044(5) 0.054(6) 0.085(7) -0.008(5) 0.006(5) 0.003(5) O17 0.047(5) 0.043(5) 0.052(5) -0.010(4) 0.005(4) 0.001(4) O18 0.058(6) 0.061(7) 0.054(5) -0.006(5) -0.002(4) -0.009(5) O19 0.047(4) 0.068(6) 0.056(5) 0.005(5) -0.004(5) 0.005(4) O20 0.062(6) 0.068(7) 0.082(7) -0.034(6) -0.003(6) -0.007(6) O21 0.036(4) 0.063(7) 0.067(6) 0.004(5) -0.001(4) 0.004(4) O22 0.084(8) 0.118(10) 0.033(5) 0.004(5) -0.010(5) 0.006(8) O23 0.059(6) 0.072(8) 0.081(7) -0.010(6) 0.008(5) 0.010(6) O24 0.055(5) 0.055(6) 0.047(5) -0.003(4) -0.009(4) 0.002(5) O25 0.070(6) 0.051(6) 0.073(6) 0.017(5) -0.014(5) -0.005(5) O26 0.052(5) 0.051(6) 0.058(5) 0.008(5) -0.001(4) 0.009(5) O27 0.050(5) 0.058(6) 0.054(5) 0.012(5) 0.005(4) 0.011(5) O28 0.062(5) 0.042(5) 0.061(5) -0.002(5) -0.006(5) -0.008(4) O29 0.045(5) 0.041(5) 0.061(5) 0.010(4) -0.008(4) 0.004(4) O30 0.047(5) 0.041(5) 0.058(5) -0.004(4) -0.001(4) -0.006(4) O31 0.047(5) 0.056(6) 0.053(5) -0.015(4) 0.004(4) 0.005(5) O32 0.049(5) 0.039(5) 0.096(7) 0.004(5) -0.004(5) 0.000(4) O33 0.077(7) 0.052(6) 0.077(6) 0.032(5) -0.010(6) 0.001(6) O34 0.044(4) 0.065(6) 0.061(5) 0.004(5) -0.004(5) 0.009(4) O35 0.053(5) 0.066(7) 0.072(6) 0.008(5) 0.004(5) 0.001(5) O36 0.055(4) 0.044(5) 0.050(4) 0.006(5) -0.009(5) 0.008(4) O37 0.042(4) 0.055(6) 0.092(7) -0.002(5) -0.002(5) -0.020(4) O38 0.068(6) 0.031(5) 0.057(5) -0.011(4) -0.010(5) -0.002(4) O39 0.050(5) 0.059(6) 0.045(5) 0.008(4) -0.005(4) -0.002(5) O40 0.091(8) 0.041(6) 0.117(9) -0.039(6) -0.023(7) 0.000(6) N1 0.074(9) 0.067(10) 0.067(8) -0.013(7) -0.008(7) -0.008(8) N2 0.069(8) 0.033(7) 0.070(8) -0.007(6) 0.015(6) -0.008(6) C1 0.065(8) 0.055(9) 0.092(11) -0.004(11) 0.009(10) -0.012(7) C2 0.054(7) 0.053(7) 0.085(8) -0.001(6) 0.014(6) -0.001(6) C3 0.100(13) 0.080(14) 0.067(10) -0.012(9) -0.031(10) 0.019(11) C4 0.136(18) 0.112(17) 0.060(10) -0.002(10) 0.026(11) -0.070(15) C5 0.099(14) 0.13(2) 0.071(10) -0.008(12) 0.002(10) -0.049(14) C6 0.066(7) 0.050(7) 0.096(8) -0.001(7) 0.001(7) -0.010(7) N3 0.074(8) 0.040(7) 0.086(9) 0.014(7) 0.032(7) 0.003(6) N4 0.067(8) 0.059(9) 0.090(10) -0.022(8) -0.010(7) -0.022(7) C7 0.071(9) 0.046(8) 0.113(14) -0.002(11) 0.011(10) -0.018(7) C8 0.052(8) 0.055(10) 0.124(16) -0.010(10) -0.008(10) -0.014(7) C9 0.099(9) 0.083(9) 0.070(8) -0.004(7) -0.021(7) -0.008(8) C10 0.13(2) 0.067(14) 0.13(2) -0.010(13) 0.033(16) -0.028(14) C11 0.126(11) 0.118(12) 0.120(11) -0.005(9) -0.002(9) -0.020(9) C12 0.051(8) 0.061(11) 0.113(14) -0.026(10) 0.019(9) -0.009(8) N5 0.099(10) 0.059(8) 0.083(10) -0.006(8) -0.022(9) 0.026(7) N6 0.103(11) 0.073(10) 0.091(11) -0.007(9) -0.021(10) 0.041(9) C13 0.129(17) 0.060(11) 0.072(11) 0.004(9) 0.006(12) 0.046(12) C14 0.16(2) 0.055(11) 0.071(12) 0.004(9) -0.016(13) -0.005(13) C15 0.112(15) 0.128(19) 0.058(10) 0.014(11) -0.013(10) 0.057(15) C16 0.093(13) 0.093(15) 0.139(19) -0.024(15) 0.038(17) 0.020(11) C17 0.156(13) 0.155(14) 0.166(14) 0.000(10) 0.003(10) 0.004(10) C18 0.125(11) 0.100(11) 0.114(10) -0.007(8) -0.018(8) 0.014(9) N7 0.093(9) 0.073(9) 0.077(9) 0.016(8) -0.003(9) 0.036(8) N8 0.086(7) 0.052(6) 0.103(9) 0.014(6) 0.006(7) 0.023(6) C19 0.140(18) 0.056(12) 0.089(12) 0.008(10) 0.004(13) 0.047(12) C20 0.152(13) 0.137(13) 0.154(13) 0.001(9) 0.014(9) 0.016(9) C21 0.16(3) 0.097(19) 0.23(3) -0.01(2) 0.05(3) 0.054(19) C22 0.198(17) 0.194(17) 0.209(17) -0.009(10) -0.003(10) 0.002(10) C23 0.116(11) 0.111(11) 0.105(10) -0.006(9) 0.005(9) 0.022(9) C24 0.120(17) 0.092(17) 0.099(15) -0.039(13) -0.014(13) 0.024(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O23 1.679(10) . ? Mo1 O17 1.854(8) . ? Mo1 O28 1.906(10) . ? Mo1 O16 1.929(10) . ? Mo1 O7 1.941(8) . ? Mo1 O13 2.382(8) . ? Mo2 O20 1.665(10) . ? Mo2 O5 1.871(9) . ? Mo2 O11 1.907(8) . ? Mo2 O24 1.920(9) . ? Mo2 O19 1.926(8) . ? Mo2 O2 2.329(8) . ? Mo3 O6 1.670(8) . ? Mo3 O29 1.866(8) . ? Mo3 O11 1.903(9) . ? Mo3 O39 1.921(10) . ? Mo3 O36 1.954(9) . ? Mo3 O4 2.330(8) . ? Mo4 O3 1.682(9) . ? Mo4 O26 1.887(10) . ? Mo4 O31 1.906(8) . ? Mo4 O36 1.934(9) . ? Mo4 O38 1.937(9) . ? Mo4 O4 2.355(8) . ? Mo5 O9 1.680(8) . ? Mo5 O30 1.883(9) . ? Mo5 O24 1.922(9) . ? Mo5 O21 1.927(9) . ? Mo5 O17 1.945(8) . ? Mo5 O2 2.375(7) . ? Mo6 O33 1.661(10) . ? Mo6 O34 1.863(8) . ? Mo6 O32 1.878(9) . ? Mo6 O27 1.915(9) . ? Mo6 O35 1.959(10) . ? Mo6 O14 2.366(9) . ? Mo7 O8 1.680(9) . ? Mo7 O1 1.877(9) . ? Mo7 O31 1.908(8) . ? Mo7 O7 1.923(9) . ? Mo7 O18 1.927(10) . ? Mo7 O13 2.346(8) . ? Mo8 O37 1.677(8) . ? Mo8 O27 1.870(9) . ? Mo8 O15 1.877(9) . ? Mo8 O38 1.943(9) . ? Mo8 O39 1.963(10) . ? Mo8 O4 2.348(8) . ? Mo9 O22 1.663(9) . ? Mo9 O5 1.912(10) . ? Mo9 O35 1.940(11) . ? Mo9 O29 1.944(8) . ? Mo9 O25 1.949(10) . ? Mo9 O14 2.316(8) . ? Mo10 O12 1.678(9) . ? Mo10 O1 1.922(9) . ? Mo10 O21 1.932(8) . ? Mo10 O26 1.936(9) . ? Mo10 O19 1.952(9) . ? Mo10 O2 2.356(8) . ? Mo11 O40 1.693(10) . ? Mo11 O15 1.922(9) . ? Mo11 O34 1.927(8) . ? Mo11 O16 1.928(9) . ? Mo11 O18 1.952(9) . ? Mo11 O13 2.390(8) . ? Mo12 O10 1.676(8) . ? Mo12 O28 1.897(10) . ? Mo12 O30 1.900(9) . ? Mo12 O25 1.921(11) . ? Mo12 O32 1.965(10) . ? Mo12 O14 2.351(8) . ? Si1 O13 1.585(9) . ? Si1 O2 1.621(8) . ? Si1 O4 1.631(8) . ? Si1 O14 1.632(8) . ? N1 C6 1.34(2) . ? N1 C1 1.38(2) . ? N1 C3 1.42(2) . ? N2 C1 1.29(2) . ? N2 C2 1.391(19) . ? N2 C4 1.449(19) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C6 1.31(2) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C5 1.51(2) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9500 . ? N3 C7 1.29(2) . ? N3 C8 1.35(2) . ? N3 C10 1.47(2) . ? N4 C12 1.34(2) . ? N4 C7 1.37(2) . ? N4 C9 1.46(2) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C12 1.36(3) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 C11 1.45(2) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9500 . ? N5 C14 1.25(2) . ? N5 C13 1.38(2) . ? N5 C18 1.46(2) . ? N6 C13 1.23(2) . ? N6 C15 1.38(2) . ? N6 C16 1.44(2) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.37(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C17 1.49(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? N7 C24 1.32(2) . ? N7 C21 1.39(3) . ? N7 C19 1.41(2) . ? N8 C23 1.31(2) . ? N8 C20 1.41(3) . ? N8 C19 1.45(3) . ? C19 H19A 0.9500 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.42(2) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.33(3) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 H24A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 Mo1 O17 101.0(5) . . ? O23 Mo1 O28 102.4(5) . . ? O17 Mo1 O28 88.2(4) . . ? O23 Mo1 O16 100.9(5) . . ? O17 Mo1 O16 158.1(4) . . ? O28 Mo1 O16 86.7(4) . . ? O23 Mo1 O7 99.7(5) . . ? O17 Mo1 O7 89.0(4) . . ? O28 Mo1 O7 157.9(4) . . ? O16 Mo1 O7 87.8(4) . . ? O23 Mo1 O13 170.1(4) . . ? O17 Mo1 O13 85.7(3) . . ? O28 Mo1 O13 85.1(3) . . ? O16 Mo1 O13 72.7(3) . . ? O7 Mo1 O13 72.9(3) . . ? O20 Mo2 O5 100.3(5) . . ? O20 Mo2 O11 101.8(5) . . ? O5 Mo2 O11 86.7(4) . . ? O20 Mo2 O24 98.5(5) . . ? O5 Mo2 O24 90.0(4) . . ? O11 Mo2 O24 159.7(4) . . ? O20 Mo2 O19 98.7(5) . . ? O5 Mo2 O19 160.9(4) . . ? O11 Mo2 O19 88.0(4) . . ? O24 Mo2 O19 88.6(4) . . ? O20 Mo2 O2 169.6(4) . . ? O5 Mo2 O2 87.1(4) . . ? O11 Mo2 O2 85.9(3) . . ? O24 Mo2 O2 74.0(3) . . ? O19 Mo2 O2 74.3(3) . . ? O6 Mo3 O29 102.3(4) . . ? O6 Mo3 O11 100.8(5) . . ? O29 Mo3 O11 86.8(4) . . ? O6 Mo3 O39 98.9(5) . . ? O29 Mo3 O39 89.9(4) . . ? O11 Mo3 O39 160.3(4) . . ? O6 Mo3 O36 96.7(4) . . ? O29 Mo3 O36 161.0(4) . . ? O11 Mo3 O36 89.7(4) . . ? O39 Mo3 O36 87.2(4) . . ? O6 Mo3 O4 168.1(4) . . ? O29 Mo3 O4 87.2(3) . . ? O11 Mo3 O4 86.7(3) . . ? O39 Mo3 O4 73.7(3) . . ? O36 Mo3 O4 73.9(3) . . ? O3 Mo4 O26 102.9(4) . . ? O3 Mo4 O31 102.5(4) . . ? O26 Mo4 O31 87.5(4) . . ? O3 Mo4 O36 97.4(4) . . ? O26 Mo4 O36 88.1(4) . . ? O31 Mo4 O36 160.1(4) . . ? O3 Mo4 O38 97.7(4) . . ? O26 Mo4 O38 159.4(4) . . ? O31 Mo4 O38 89.9(4) . . ? O36 Mo4 O38 87.4(4) . . ? O3 Mo4 O4 167.6(4) . . ? O26 Mo4 O4 85.7(3) . . ? O31 Mo4 O4 86.7(3) . . ? O36 Mo4 O4 73.7(3) . . ? O38 Mo4 O4 73.7(3) . . ? O9 Mo5 O30 102.4(4) . . ? O9 Mo5 O24 100.5(4) . . ? O30 Mo5 O24 87.9(4) . . ? O9 Mo5 O21 99.5(4) . . ? O30 Mo5 O21 158.1(4) . . ? O24 Mo5 O21 88.5(4) . . ? O9 Mo5 O17 101.0(4) . . ? O30 Mo5 O17 85.9(4) . . ? O24 Mo5 O17 158.4(4) . . ? O21 Mo5 O17 89.6(4) . . ? O9 Mo5 O2 170.3(4) . . ? O30 Mo5 O2 84.6(3) . . ? O24 Mo5 O2 72.8(3) . . ? O21 Mo5 O2 73.7(3) . . ? O17 Mo5 O2 86.0(3) . . ? O33 Mo6 O34 104.1(5) . . ? O33 Mo6 O32 98.9(5) . . ? O34 Mo6 O32 90.4(4) . . ? O33 Mo6 O27 102.4(5) . . ? O34 Mo6 O27 86.5(4) . . ? O32 Mo6 O27 158.6(4) . . ? O33 Mo6 O35 96.8(5) . . ? O34 Mo6 O35 159.1(4) . . ? O32 Mo6 O35 87.2(4) . . ? O27 Mo6 O35 88.3(4) . . ? O33 Mo6 O14 167.0(4) . . ? O34 Mo6 O14 86.5(4) . . ? O32 Mo6 O14 73.1(3) . . ? O27 Mo6 O14 85.5(4) . . ? O35 Mo6 O14 72.9(4) . . ? O8 Mo7 O1 101.3(4) . . ? O8 Mo7 O31 102.0(4) . . ? O1 Mo7 O31 87.3(4) . . ? O8 Mo7 O7 98.5(4) . . ? O1 Mo7 O7 89.8(4) . . ? O31 Mo7 O7 159.5(4) . . ? O8 Mo7 O18 99.5(4) . . ? O1 Mo7 O18 159.2(4) . . ? O31 Mo7 O18 86.6(4) . . ? O7 Mo7 O18 89.0(4) . . ? O8 Mo7 O13 169.7(4) . . ? O1 Mo7 O13 86.0(3) . . ? O31 Mo7 O13 85.5(3) . . ? O7 Mo7 O13 74.0(3) . . ? O18 Mo7 O13 73.7(3) . . ? O37 Mo8 O27 103.3(5) . . ? O37 Mo8 O15 103.3(5) . . ? O27 Mo8 O15 87.1(4) . . ? O37 Mo8 O38 96.8(4) . . ? O27 Mo8 O38 159.9(4) . . ? O15 Mo8 O38 89.8(4) . . ? O37 Mo8 O39 96.5(4) . . ? O27 Mo8 O39 90.2(4) . . ? O15 Mo8 O39 160.1(4) . . ? O38 Mo8 O39 86.0(3) . . ? O37 Mo8 O4 165.8(4) . . ? O27 Mo8 O4 86.2(4) . . ? O15 Mo8 O4 87.5(4) . . ? O38 Mo8 O4 73.8(3) . . ? O39 Mo8 O4 72.6(3) . . ? O22 Mo9 O5 101.3(5) . . ? O22 Mo9 O35 97.8(5) . . ? O5 Mo9 O35 160.9(4) . . ? O22 Mo9 O29 101.6(4) . . ? O5 Mo9 O29 85.4(4) . . ? O35 Mo9 O29 89.8(4) . . ? O22 Mo9 O25 98.1(5) . . ? O5 Mo9 O25 89.9(4) . . ? O35 Mo9 O25 88.4(4) . . ? O29 Mo9 O25 160.3(4) . . ? O22 Mo9 O14 168.3(5) . . ? O5 Mo9 O14 86.9(4) . . ? O35 Mo9 O14 74.4(4) . . ? O29 Mo9 O14 87.3(3) . . ? O25 Mo9 O14 73.3(4) . . ? O12 Mo10 O1 102.2(4) . . ? O12 Mo10 O21 98.4(5) . . ? O1 Mo10 O21 88.9(4) . . ? O12 Mo10 O26 102.5(5) . . ? O1 Mo10 O26 86.2(4) . . ? O21 Mo10 O26 159.1(4) . . ? O12 Mo10 O19 98.7(5) . . ? O1 Mo10 O19 159.1(4) . . ? O21 Mo10 O19 88.4(4) . . ? O26 Mo10 O19 89.0(4) . . ? O12 Mo10 O2 168.7(5) . . ? O1 Mo10 O2 86.2(3) . . ? O21 Mo10 O2 74.0(3) . . ? O26 Mo10 O2 85.4(3) . . ? O19 Mo10 O2 73.2(3) . . ? O40 Mo11 O15 100.7(5) . . ? O40 Mo11 O34 103.3(5) . . ? O15 Mo11 O34 85.9(4) . . ? O40 Mo11 O16 101.9(5) . . ? O15 Mo11 O16 157.4(4) . . ? O34 Mo11 O16 87.8(4) . . ? O40 Mo11 O18 100.3(5) . . ? O15 Mo11 O18 88.0(4) . . ? O34 Mo11 O18 156.4(4) . . ? O16 Mo11 O18 89.1(4) . . ? O40 Mo11 O13 170.4(5) . . ? O15 Mo11 O13 85.3(4) . . ? O34 Mo11 O13 84.6(4) . . ? O16 Mo11 O13 72.6(4) . . ? O18 Mo11 O13 72.2(3) . . ? O10 Mo12 O28 102.2(4) . . ? O10 Mo12 O30 105.6(5) . . ? O28 Mo12 O30 88.9(4) . . ? O10 Mo12 O25 98.8(5) . . ? O28 Mo12 O25 158.7(4) . . ? O30 Mo12 O25 88.8(4) . . ? O10 Mo12 O32 97.4(5) . . ? O28 Mo12 O32 87.7(4) . . ? O30 Mo12 O32 156.9(4) . . ? O25 Mo12 O32 86.2(4) . . ? O10 Mo12 O14 166.8(4) . . ? O28 Mo12 O14 85.8(3) . . ? O30 Mo12 O14 84.9(3) . . ? O25 Mo12 O14 72.9(3) . . ? O32 Mo12 O14 72.1(3) . . ? O13 Si1 O2 110.7(4) . . ? O13 Si1 O4 110.2(4) . . ? O2 Si1 O4 107.9(4) . . ? O13 Si1 O14 111.5(4) . . ? O2 Si1 O14 107.7(4) . . ? O4 Si1 O14 108.7(4) . . ? Mo7 O1 Mo10 150.1(5) . . ? Si1 O2 Mo2 126.0(4) . . ? Si1 O2 Mo10 123.8(4) . . ? Mo2 O2 Mo10 91.9(3) . . ? Si1 O2 Mo5 123.2(4) . . ? Mo2 O2 Mo5 91.2(3) . . ? Mo10 O2 Mo5 90.8(3) . . ? Si1 O4 Mo3 125.2(4) . . ? Si1 O4 Mo8 122.7(4) . . ? Mo3 O4 Mo8 92.6(3) . . ? Si1 O4 Mo4 123.3(4) . . ? Mo3 O4 Mo4 92.1(3) . . ? Mo8 O4 Mo4 91.7(3) . . ? Mo2 O5 Mo9 149.6(5) . . ? Mo7 O7 Mo1 121.9(4) . . ? Mo3 O11 Mo2 148.4(5) . . ? Si1 O13 Mo7 125.2(5) . . ? Si1 O13 Mo1 123.7(4) . . ? Mo7 O13 Mo1 91.2(3) . . ? Si1 O13 Mo11 124.2(4) . . ? Mo7 O13 Mo11 91.7(3) . . ? Mo1 O13 Mo11 90.9(3) . . ? Si1 O14 Mo9 125.5(5) . . ? Si1 O14 Mo12 123.2(4) . . ? Mo9 O14 Mo12 92.6(3) . . ? Si1 O14 Mo6 122.3(4) . . ? Mo9 O14 Mo6 92.4(3) . . ? Mo12 O14 Mo6 91.6(3) . . ? Mo8 O15 Mo11 149.3(5) . . ? Mo11 O16 Mo1 123.7(5) . . ? Mo1 O17 Mo5 150.6(5) . . ? Mo7 O18 Mo11 122.3(5) . . ? Mo2 O19 Mo10 120.6(5) . . ? Mo5 O21 Mo10 121.5(5) . . ? Mo2 O24 Mo5 122.0(5) . . ? Mo12 O25 Mo9 121.3(5) . . ? Mo4 O26 Mo10 149.2(5) . . ? Mo8 O27 Mo6 150.0(5) . . ? Mo12 O28 Mo1 147.7(5) . . ? Mo3 O29 Mo9 148.6(5) . . ? Mo5 O30 Mo12 150.5(5) . . ? Mo4 O31 Mo7 148.7(5) . . ? Mo6 O32 Mo12 123.2(5) . . ? Mo6 O34 Mo11 151.0(5) . . ? Mo9 O35 Mo6 120.2(5) . . ? Mo4 O36 Mo3 120.3(4) . . ? Mo4 O38 Mo8 120.8(4) . . ? 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