# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Xiao Zhang' _publ_contact_author_email ZHANGX@HIT.EDU.CN _publ_section_title ; Steric Hindrance-Dependent Rational Design and Synthesis of Three New Keggin-based High-Dimensional Supramolecular Networks ; loop_ _publ_author_name 'Wujiong Xia.' 'Qian Chen.' 'Xiaolin Wang.' 'Ji-Qing Xu.' 'Xianzhu Xu.' ; Chao Yang ; 'Zhihui Yi.' 'Xiao Zhang.' 'Liyan Zhao.' data_yi _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 639033' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H70 N12 Ni3 O45 P W12' _chemical_formula_weight 3588.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting MONOCLINIC _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.6446(9) _cell_length_b 22.0180(15) _cell_length_c 22.6442(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.1790(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6299.8(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3869 _cell_measurement_theta_min 2.54 _cell_measurement_theta_max 28.10 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.783 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6436 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.811 _exptl_absorpt_correction_type EMPIRICAL _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2626 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4623 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16617 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0700 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0688 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 5561 _reflns_number_gt 4330 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0476P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens CONSTR _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5561 _refine_ls_number_parameters 415 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.0589 _refine_ls_R_factor_gt 0.0438 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1076 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1029 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N2 N 0.5799(11) 0.3766(6) 0.6156(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.49238(5) 0.21518(3) 0.36209(3) 0.02584(17) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.69325(5) 0.21256(3) 0.24811(3) 0.02652(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.70100(5) 0.33327(3) 0.36145(3) 0.02746(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.69709(5) 0.32263(3) 0.14458(3) 0.02647(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.69627(6) 0.44258(3) 0.25784(3) 0.0342(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.48715(6) 0.43973(3) 0.13920(3) 0.03093(19) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.3279(2) 0.2500 0.0178(12) Uani 1 2 d SD . . Ni1 Ni 1.0000 0.48714(12) 0.2500 0.0339(7) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.47534(17) 0.32122(8) 0.57075(8) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4308(7) 0.2868(4) 0.2888(3) 0.016(2) Uani 1 1 d D . . O2 O 0.5881(8) 0.1919(4) 0.3017(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5864(8) 0.3770(4) 0.1210(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6181(8) 0.2593(4) 0.1010(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7669(7) 0.2587(4) 0.1887(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5911(8) 0.2777(4) 0.3821(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6186(8) 0.4821(4) 0.3185(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7364(8) 0.3800(4) 0.2048(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5707(7) 0.3678(3) 0.2894(3) 0.015(2) Uani 1 1 d D . . O10 O 0.3765(8) 0.3947(4) 0.0981(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7880(9) 0.3356(4) 0.0918(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7329(8) 0.2765(4) 0.3022(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7925(9) 0.4950(5) 0.2452(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6164(7) 0.1728(3) 0.1853(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5184(8) 0.1622(4) 0.4162(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7711(8) 0.3961(4) 0.3198(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7897(9) 0.1596(4) 0.2636(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5888(8) 0.4621(4) 0.2009(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7983(9) 0.3165(4) 0.4136(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5115(10) 0.4916(4) 0.0854(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7605(15) 0.4200(8) 0.6097(9) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.8144 0.3944 0.6272 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7320 0.4456 0.6395 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.7906 0.4449 0.5798 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6940(15) 0.3380(9) 0.5450(9) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7423 0.3097 0.5648 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7311 0.3557 0.5125 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6743(19) 0.3816(11) 0.5824(11) 0.086(7) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.6474 0.4114 0.5534 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3027(16) 0.4025(9) 0.5330(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2612 0.3693 0.5148 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2927(17) 0.3961(8) 0.5977(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3210 0.4322 0.6171 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2184 0.3931 0.6064 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2570(15) 0.4610(7) 0.5071(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3015 0.4945 0.5190 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1872 0.4673 0.5213 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2534 0.4583 0.4648 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0219(15) 0.4595(8) 0.3724(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.0984 0.4657 0.3779 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9717(16) 0.5182(8) 0.3669(8) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8957 0.5133 0.3687 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9953 0.5437 0.3998 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9845(16) 0.4235(9) 0.4235(8) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9897 0.4478 0.4587 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0277 0.3879 0.4287 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.9122 0.4116 0.4160 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6055(11) 0.3032(6) 0.5200(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.6206 0.2633 0.5209 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.5918 0.3142 0.4822 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.5512 0.4134 0.6202 0.041 Uiso 1 1 d R . . H2D H 0.5961 0.3609 0.6514 0.041 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.3484(11) 0.3426(5) 0.6217(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3036 0.3109 0.6223 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3716 0.3502 0.6590 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4126(10) 0.3922(5) 0.5170(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4508 0.4263 0.5229 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4150 0.3819 0.4786 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.0014(12) 0.4280(5) 0.3148(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.9387 0.4087 0.3151 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.0521 0.4001 0.3093 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9958(11) 0.5479(6) 0.3122(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H6D H 1.0588 0.5668 0.3161 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.9461 0.5759 0.3029 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.3805(10) 0.2567(5) 0.5213(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5133(10) 0.2440(5) 0.6284(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0000 0.0924(8) 0.2500 0.072(7) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N2 0.042(9) 0.036(8) 0.023(7) 0.001(6) 0.001(6) 0.007(7) W1 0.0311(4) 0.0230(3) 0.0237(3) 0.0029(3) 0.0050(3) -0.0003(3) W2 0.0262(4) 0.0271(4) 0.0267(4) 0.0029(3) 0.0053(3) 0.0063(3) W3 0.0272(4) 0.0311(4) 0.0239(3) 0.0019(3) -0.0026(3) -0.0037(3) W4 0.0278(4) 0.0272(3) 0.0250(4) 0.0023(3) 0.0089(3) -0.0008(3) W5 0.0415(5) 0.0315(4) 0.0296(4) 0.0005(3) 0.0027(3) -0.0135(3) W6 0.0453(5) 0.0231(3) 0.0246(4) 0.0036(3) 0.0041(3) 0.0023(3) P1 0.022(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.000 0.004(2) 0.000 Ni1 0.0219(17) 0.0185(14) 0.061(2) 0.000 0.0008(15) 0.000 Ni2 0.0331(13) 0.0246(10) 0.0182(10) 0.0003(8) 0.0049(9) 0.0003(9) O1 0.026(6) 0.013(5) 0.010(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.001(4) O2 0.024(6) 0.023(5) 0.020(5) 0.000(4) 0.006(5) 0.007(4) O3 0.032(6) 0.019(5) 0.008(5) 0.000(4) 0.004(4) 0.005(4) O4 0.027(6) 0.023(5) 0.021(5) -0.002(4) 0.008(5) -0.006(5) O5 0.014(6) 0.021(5) 0.030(6) 0.003(4) 0.014(5) 0.000(4) O6 0.024(6) 0.023(5) 0.014(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.002(4) O7 0.037(7) 0.015(5) 0.029(6) -0.004(4) -0.002(5) -0.011(5) O8 0.027(6) 0.027(5) 0.020(5) -0.001(4) 0.002(5) 0.002(5) O9 0.017(6) 0.014(5) 0.015(5) 0.006(4) 0.001(4) 0.002(4) O10 0.024(6) 0.019(5) 0.023(5) 0.001(4) -0.003(5) -0.002(4) O11 0.037(7) 0.031(6) 0.030(6) 0.001(5) 0.023(5) -0.012(5) O12 0.016(6) 0.031(6) 0.022(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.000(5) O13 0.052(9) 0.037(6) 0.032(6) -0.002(5) 0.011(6) -0.032(6) O14 0.015(6) 0.007(4) 0.028(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.003(4) O15 0.023(6) 0.031(6) 0.023(6) 0.006(4) 0.005(5) 0.000(5) O16 0.019(6) 0.028(5) 0.021(5) 0.003(4) -0.001(4) -0.007(5) O17 0.041(8) 0.033(6) 0.030(6) 0.004(5) 0.002(5) 0.013(5) O18 0.033(7) 0.015(5) 0.028(6) -0.005(4) 0.002(5) -0.004(5) O19 0.032(7) 0.028(6) 0.031(6) 0.001(5) -0.005(5) -0.005(5) O20 0.076(10) 0.013(5) 0.023(6) 0.010(4) 0.005(6) 0.007(5) C1 0.041(12) 0.051(11) 0.068(12) -0.022(9) -0.013(9) 0.002(9) C2 0.030(12) 0.101(17) 0.059(13) -0.046(12) 0.011(10) -0.027(12) C3 0.056(14) 0.092(14) 0.110(16) -0.059(13) 0.009(13) -0.015(12) C4 0.043(13) 0.072(14) 0.039(11) 0.001(10) 0.007(10) 0.001(11) C5 0.052(14) 0.051(12) 0.071(15) 0.009(10) 0.023(12) 0.005(10) C6 0.045(13) 0.044(11) 0.057(12) 0.013(9) 0.011(10) 0.012(10) C7 0.030(11) 0.051(11) 0.051(12) -0.009(9) -0.007(9) -0.004(9) C8 0.049(14) 0.051(12) 0.058(13) -0.020(10) 0.008(11) 0.005(10) C9 0.044(13) 0.073(14) 0.054(13) -0.007(11) -0.008(10) 0.000(11) N1 0.036(9) 0.030(7) 0.037(8) 0.000(6) 0.011(7) -0.006(6) N3 0.050(10) 0.023(7) 0.032(8) 0.002(6) 0.017(7) -0.008(7) N4 0.026(8) 0.030(7) 0.017(6) 0.004(5) 0.005(6) -0.005(6) N5 0.047(10) 0.020(7) 0.060(10) 0.000(7) 0.010(8) -0.003(7) N6 0.030(9) 0.022(7) 0.077(11) -0.006(7) -0.010(8) 0.004(6) O1W 0.053(8) 0.035(6) 0.032(6) -0.006(5) 0.004(6) -0.017(6) O2W 0.066(10) 0.034(7) 0.047(7) 0.007(6) 0.003(7) 0.013(6) O3W 0.104(19) 0.041(11) 0.072(14) 0.000 0.020(13) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N2 C3 1.44(2) . ? N2 Ni2 2.040(14) . ? N2 H2C 0.8967 . ? N2 H2D 0.8976 . ? W1 O15 1.716(9) . ? W1 O6 1.901(9) . ? W1 O4 1.919(9) 2_655 ? W1 O2 1.931(9) . ? W1 O14 1.950(9) 2_655 ? W1 O1 2.397(8) . ? W2 O17 1.714(10) . ? W2 O2 1.888(9) . ? W2 O14 1.904(9) . ? W2 O12 1.920(9) . ? W2 O5 1.951(8) . ? W2 O1 2.394(9) 2_655 ? W3 O19 1.713(11) . ? W3 O12 1.889(9) . ? W3 O16 1.912(9) . ? W3 O6 1.922(9) . ? W3 O10 1.923(9) 2_655 ? W3 O9 2.398(8) . ? W4 O11 1.714(9) . ? W4 O3 1.902(9) . ? W4 O8 1.911(9) . ? W4 O5 1.921(9) . ? W4 O4 1.961(9) . ? W4 O1 2.387(8) 2_655 ? W5 O13 1.709(10) . ? W5 O18 1.887(10) . ? W5 O8 1.909(9) . ? W5 O7 1.927(9) . ? W5 O16 1.951(9) . ? W5 O9 2.414(8) . ? W6 O20 1.705(9) . ? W6 O7 1.916(9) 2_655 ? W6 O3 1.922(9) . ? W6 O18 1.926(10) . ? W6 O10 1.925(10) . ? W6 O9 2.397(8) 2_655 ? P1 O9 1.519(8) . ? P1 O9 1.519(8) 2_655 ? P1 O1 1.555(7) . ? P1 O1 1.555(7) 2_655 ? Ni1 N6 1.945(13) . ? Ni1 N6 1.945(13) 2_755 ? Ni1 N5 1.960(13) . ? Ni1 N5 1.961(13) 2_755 ? Ni1 O13 2.627(12) . ? Ni2 N3 2.066(12) . ? Ni2 N1 2.081(12) . ? Ni2 N4 2.117(11) . ? Ni2 O1W 2.146(11) . ? Ni2 O2W 2.186(11) . ? O1 W4 2.387(8) 2_655 ? O1 W2 2.394(9) 2_655 ? O4 W1 1.919(9) 2_655 ? O7 W6 1.916(9) 2_655 ? O9 W6 2.397(8) 2_655 ? O10 W3 1.923(9) 2_655 ? O14 W1 1.950(9) 2_655 ? C1 C3 1.49(3) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C3 1.31(2) . ? C2 N1 1.45(2) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 H3 0.9800 . ? C4 N4 1.47(2) . ? C4 C5 1.48(2) . ? C4 C6 1.52(2) . ? C4 H4 0.9800 . ? C5 N3 1.46(2) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C8 1.44(2) . ? C7 N5 1.49(2) . ? C7 C9 1.50(2) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 N6 1.44(2) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N1 H1E 0.9000 . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N6 H6E 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 N2 Ni2 108.7(11) . . ? C3 N2 H2C 109.7 . . ? Ni2 N2 H2C 110.0 . . ? C3 N2 H2D 109.6 . . ? Ni2 N2 H2D 110.0 . . ? H2C N2 H2D 108.8 . . ? O15 W1 O6 102.5(4) . . ? O15 W1 O4 99.0(4) . 2_655 ? O6 W1 O4 90.7(4) . 2_655 ? O15 W1 O2 102.6(4) . . ? O6 W1 O2 86.4(4) . . ? O4 W1 O2 158.4(4) 2_655 . ? O15 W1 O14 100.4(4) . 2_655 ? O6 W1 O14 157.0(4) . 2_655 ? O4 W1 O14 88.4(4) 2_655 2_655 ? O2 W1 O14 86.1(4) . 2_655 ? O15 W1 O1 172.1(4) . . ? O6 W1 O1 83.2(3) . . ? O4 W1 O1 75.3(3) 2_655 . ? O2 W1 O1 83.1(3) . . ? O14 W1 O1 74.3(3) 2_655 . ? O17 W2 O2 102.6(4) . . ? O17 W2 O14 100.3(4) . . ? O2 W2 O14 91.0(4) . . ? O17 W2 O12 101.6(5) . . ? O2 W2 O12 86.5(4) . . ? O14 W2 O12 158.0(4) . . ? O17 W2 O5 98.1(4) . . ? O2 W2 O5 159.1(4) . . ? O14 W2 O5 88.2(4) . . ? O12 W2 O5 86.4(4) . . ? O17 W2 O1 171.0(4) . 2_655 ? O2 W2 O1 85.5(3) . 2_655 ? O14 W2 O1 75.2(3) . 2_655 ? O12 W2 O1 82.8(3) . 2_655 ? O5 W2 O1 74.2(3) . 2_655 ? O19 W3 O12 100.3(4) . . ? O19 W3 O16 99.3(4) . . ? O12 W3 O16 90.8(4) . . ? O19 W3 O6 101.7(4) . . ? O12 W3 O6 85.8(4) . . ? O16 W3 O6 159.0(4) . . ? O19 W3 O10 100.9(4) . 2_655 ? O12 W3 O10 158.5(4) . 2_655 ? O16 W3 O10 88.9(4) . 2_655 ? O6 W3 O10 86.9(4) . 2_655 ? O19 W3 O9 173.9(4) . . ? O12 W3 O9 83.5(4) . . ? O16 W3 O9 75.7(3) . . ? O6 W3 O9 83.3(3) . . ? O10 W3 O9 75.6(3) 2_655 . ? O11 W4 O3 101.9(4) . . ? O11 W4 O8 102.9(4) . . ? O3 W4 O8 87.3(4) . . ? O11 W4 O5 100.2(4) . . ? O3 W4 O5 157.7(4) . . ? O8 W4 O5 90.6(4) . . ? O11 W4 O4 96.3(4) . . ? O3 W4 O4 87.2(4) . . ? O8 W4 O4 160.7(4) . . ? O5 W4 O4 87.5(4) . . ? O11 W4 O1 169.9(4) . 2_655 ? O3 W4 O1 82.9(3) . 2_655 ? O8 W4 O1 86.1(3) . 2_655 ? O5 W4 O1 74.8(3) . 2_655 ? O4 W4 O1 74.8(3) . 2_655 ? O13 W5 O18 103.3(5) . . ? O13 W5 O8 100.0(4) . . ? O18 W5 O8 86.3(4) . . ? O13 W5 O7 101.6(4) . . ? O18 W5 O7 90.6(4) . . ? O8 W5 O7 158.3(4) . . ? O13 W5 O16 98.3(5) . . ? O18 W5 O16 158.1(4) . . ? O8 W5 O16 86.6(4) . . ? O7 W5 O16 88.3(4) . . ? O13 W5 O9 172.1(4) . . ? O18 W5 O9 83.9(3) . . ? O8 W5 O9 83.5(3) . . ? O7 W5 O9 74.8(3) . . ? O16 W5 O9 74.7(3) . . ? O20 W6 O7 100.3(4) . 2_655 ? O20 W6 O3 101.0(4) . . ? O7 W6 O3 158.6(4) 2_655 . ? O20 W6 O18 102.3(5) . . ? O7 W6 O18 88.4(4) 2_655 . ? O3 W6 O18 85.2(4) . . ? O20 W6 O10 98.5(5) . . ? O7 W6 O10 89.1(4) 2_655 . ? O3 W6 O10 89.7(4) . . ? O18 W6 O10 159.2(4) . . ? O20 W6 O9 172.5(5) . 2_655 ? O7 W6 O9 75.4(3) 2_655 2_655 ? O3 W6 O9 83.6(3) . 2_655 ? O18 W6 O9 83.8(3) . 2_655 ? O10 W6 O9 75.6(3) . 2_655 ? O9 P1 O9 109.3(7) . 2_655 ? O9 P1 O1 109.6(4) . . ? O9 P1 O1 109.7(5) 2_655 . ? O9 P1 O1 109.7(5) . 2_655 ? O9 P1 O1 109.6(4) 2_655 2_655 ? O1 P1 O1 108.8(6) . 2_655 ? N6 Ni1 N6 93.0(8) . 2_755 ? N6 Ni1 N5 85.1(5) . . ? N6 Ni1 N5 177.2(6) 2_755 . ? N6 Ni1 N5 177.2(6) . 2_755 ? N6 Ni1 N5 85.1(5) 2_755 2_755 ? N5 Ni1 N5 96.8(7) . 2_755 ? N6 Ni1 O13 86.0(5) . . ? N6 Ni1 O13 88.8(5) 2_755 . ? N5 Ni1 O13 93.2(5) . . ? N5 Ni1 O13 91.8(5) 2_755 . ? N2 Ni2 N3 95.0(5) . . ? N2 Ni2 N1 83.0(5) . . ? N3 Ni2 N1 177.7(5) . . ? N2 Ni2 N4 93.8(5) . . ? N3 Ni2 N4 82.5(5) . . ? N1 Ni2 N4 96.3(5) . . ? N2 Ni2 O1W 173.5(5) . . ? N3 Ni2 O1W 90.7(5) . . ? N1 Ni2 O1W 91.4(5) . . ? N4 Ni2 O1W 89.9(5) . . ? N2 Ni2 O2W 92.5(5) . . ? N3 Ni2 O2W 90.1(5) . . ? N1 Ni2 O2W 91.2(5) . . ? N4 Ni2 O2W 170.7(5) . . ? O1W Ni2 O2W 84.4(4) . . ? P1 O1 W4 125.0(4) . 2_655 ? P1 O1 W2 125.1(4) . 2_655 ? W4 O1 W2 89.8(3) 2_655 2_655 ? P1 O1 W1 126.8(5) . . ? W4 O1 W1 89.5(2) 2_655 . ? W2 O1 W1 89.1(3) 2_655 . ? W2 O2 W1 150.1(5) . . ? W4 O3 W6 150.6(5) . . ? W1 O4 W4 120.4(4) 2_655 . ? W4 O5 W2 121.2(5) . . ? W1 O6 W3 151.3(5) . . ? W6 O7 W5 121.4(4) 2_655 . ? W5 O8 W4 149.1(6) . . ? P1 O9 W6 126.2(5) . 2_655 ? P1 O9 W3 126.1(5) . . ? W6 O9 W3 88.3(3) 2_655 . ? P1 O9 W5 126.9(4) . . ? W6 O9 W5 88.3(3) 2_655 . ? W3 O9 W5 88.6(3) . . ? W3 O10 W6 120.4(5) 2_655 . ? W3 O12 W2 151.7(5) . . ? W5 O13 Ni1 131.7(6) . . ? W2 O14 W1 121.4(4) . 2_655 ? W3 O16 W5 120.9(5) . . ? W5 O18 W6 151.7(5) . . ? C3 C1 H1A 109.5 . . ? C3 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C3 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 N1 118.4(18) . . ? C3 C2 H2A 107.7 . . ? N1 C2 H2A 107.7 . . ? C3 C2 H2B 107.7 . . ? N1 C2 H2B 107.7 . . ? H2A C2 H2B 107.1 . . ? C2 C3 N2 117.5(19) . . ? C2 C3 C1 122(2) . . ? N2 C3 C1 115.8(17) . . ? C2 C3 H3 97.3 . . ? N2 C3 H3 97.3 . . ? C1 C3 H3 97.3 . . ? N4 C4 C5 110.2(16) . . ? N4 C4 C6 112.7(14) . . ? C5 C4 C6 114.5(16) . . ? N4 C4 H4 106.3 . . ? C5 C4 H4 106.3 . . ? C6 C4 H4 106.3 . . ? N3 C5 C4 112.7(15) . . ? N3 C5 H5A 109.1 . . ? C4 C5 H5A 109.1 . . ? N3 C5 H5B 109.1 . . ? C4 C5 H5B 109.1 . . ? H5A C5 H5B 107.8 . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? C4 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C8 C7 N5 106.3(15) . . ? C8 C7 C9 113.0(16) . . ? N5 C7 C9 112.5(14) . . ? C8 C7 H7 108.3 . . ? N5 C7 H7 108.3 . . ? C9 C7 H7 108.3 . . ? N6 C8 C7 111.9(14) . . ? N6 C8 H8A 109.2 . . ? C7 C8 H8A 109.2 . . ? N6 C8 H8B 109.2 . . ? C7 C8 H8B 109.2 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C2 N1 Ni2 107.3(10) . . ? C2 N1 H1D 110.2 . . ? Ni2 N1 H1D 110.2 . . ? C2 N1 H1E 110.2 . . ? Ni2 N1 H1E 110.2 . . ? H1D N1 H1E 108.5 . . ? C5 N3 Ni2 110.4(10) . . ? C5 N3 H3A 109.6 . . ? Ni2 N3 H3A 109.6 . . ? C5 N3 H3B 109.6 . . ? Ni2 N3 H3B 109.6 . . ? H3A N3 H3B 108.1 . . ? C4 N4 Ni2 108.1(9) . . ? C4 N4 H4A 110.1 . . ? Ni2 N4 H4A 110.1 . . ? C4 N4 H4B 110.1 . . ? Ni2 N4 H4B 110.1 . . ? H4A N4 H4B 108.4 . . ? C7 N5 Ni1 110.0(9) . . ? C7 N5 H5C 109.7 . . ? Ni1 N5 H5C 109.7 . . ? C7 N5 H5D 109.7 . . ? Ni1 N5 H5D 109.7 . . ? H5C N5 H5D 108.2 . . ? C8 N6 Ni1 108.8(10) . . ? C8 N6 H6D 109.9 . . ? Ni1 N6 H6D 109.9 . . ? C8 N6 H6E 109.9 . . ? Ni1 N6 H6E 109.9 . . ? H6D N6 H6E 108.3 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C3 N2 Ni2 N3 -168.1(14) . . . . ? C3 N2 Ni2 N1 10.7(14) . . . . ? C3 N2 Ni2 N4 -85.2(14) . . . . ? C3 N2 Ni2 O1W 40(4) . . . . ? C3 N2 Ni2 O2W 101.6(14) . . . . ? O9 P1 O1 W4 62.4(7) . . . 2_655 ? O9 P1 O1 W4 -57.7(7) 2_655 . . 2_655 ? O1 P1 O1 W4 -177.6(7) 2_655 . . 2_655 ? O9 P1 O1 W2 -178.5(5) . . . 2_655 ? O9 P1 O1 W2 61.5(7) 2_655 . . 2_655 ? O1 P1 O1 W2 -58.5(4) 2_655 . . 2_655 ? O9 P1 O1 W1 -58.3(7) . . . . ? O9 P1 O1 W1 -178.4(5) 2_655 . . . ? O1 P1 O1 W1 61.7(4) 2_655 . . . ? O15 W1 O1 P1 178(2) . . . . ? O6 W1 O1 P1 41.6(6) . . . . ? O4 W1 O1 P1 134.1(6) 2_655 . . . ? O2 W1 O1 P1 -45.6(6) . . . . ? O14 W1 O1 P1 -133.4(6) 2_655 . . . ? O15 W1 O1 W4 43(3) . . . 2_655 ? O6 W1 O1 W4 -93.7(3) . . . 2_655 ? O4 W1 O1 W4 -1.1(3) 2_655 . . 2_655 ? O2 W1 O1 W4 179.2(4) . . . 2_655 ? O14 W1 O1 W4 91.3(3) 2_655 . . 2_655 ? O15 W1 O1 W2 -47(3) . . . 2_655 ? O6 W1 O1 W2 176.6(3) . . . 2_655 ? O4 W1 O1 W2 -90.9(4) 2_655 . . 2_655 ? O2 W1 O1 W2 89.4(4) . . . 2_655 ? O14 W1 O1 W2 1.6(3) 2_655 . . 2_655 ? O17 W2 O2 W1 129.2(11) . . . . ? O14 W2 O2 W1 -130.0(11) . . . . ? O12 W2 O2 W1 28.0(11) . . . . ? O5 W2 O2 W1 -43(2) . . . . ? O1 W2 O2 W1 -55.0(11) 2_655 . . . ? O15 W1 O2 W2 -130.1(11) . . . . ? O6 W1 O2 W2 -28.1(11) . . . . ? O4 W1 O2 W2 54.6(19) 2_655 . . . ? O14 W1 O2 W2 130.1(11) 2_655 . . . ? O1 W1 O2 W2 55.5(11) . . . . ? O11 W4 O3 W6 -130.4(11) . . . . ? O8 W4 O3 W6 -27.7(11) . . . . ? O5 W4 O3 W6 57.3(17) . . . . ? O4 W4 O3 W6 133.7(11) . . . . ? O1 W4 O3 W6 58.6(10) 2_655 . . . ? O20 W6 O3 W4 129.1(11) . . . . ? O7 W6 O3 W4 -45.7(19) 2_655 . . . ? O18 W6 O3 W4 27.5(11) . . . . ? O10 W6 O3 W4 -132.3(11) . . . . ? O9 W6 O3 W4 -56.8(10) 2_655 . . . ? O11 W4 O4 W1 173.4(6) . . . 2_655 ? O3 W4 O4 W1 -85.0(6) . . . 2_655 ? O8 W4 O4 W1 -11.4(16) . . . 2_655 ? O5 W4 O4 W1 73.3(6) . . . 2_655 ? O1 W4 O4 W1 -1.6(5) 2_655 . . 2_655 ? O11 W4 O5 W2 -169.1(6) . . . . ? O3 W4 O5 W2 3.2(14) . . . . ? O8 W4 O5 W2 87.6(6) . . . . ? O4 W4 O5 W2 -73.1(5) . . . . ? O1 W4 O5 W2 1.9(5) 2_655 . . . ? O17 W2 O5 W4 173.4(6) . . . . ? O2 W2 O5 W4 -14.8(15) . . . . ? O14 W2 O5 W4 73.2(6) . . . . ? O12 W2 O5 W4 -85.4(6) . . . . ? O1 W2 O5 W4 -1.9(5) 2_655 . . . ? O15 W1 O6 W3 129.2(11) . . . . ? O4 W1 O6 W3 -131.5(11) 2_655 . . . ? O2 W1 O6 W3 27.1(11) . . . . ? O14 W1 O6 W3 -43.9(17) 2_655 . . . ? O1 W1 O6 W3 -56.4(11) . . . . ? O19 W3 O6 W1 -126.3(11) . . . . ? O12 W3 O6 W1 -26.6(11) . . . . ? O16 W3 O6 W1 54.5(17) . . . . ? O10 W3 O6 W1 133.2(11) 2_655 . . . ? O9 W3 O6 W1 57.3(11) . . . . ? O13 W5 O7 W6 -169.7(6) . . . 2_655 ? O18 W5 O7 W6 86.5(6) . . . 2_655 ? O8 W5 O7 W6 4.9(16) . . . 2_655 ? O16 W5 O7 W6 -71.5(6) . . . 2_655 ? O9 W5 O7 W6 3.1(5) . . . 2_655 ? O13 W5 O8 W4 -133.0(10) . . . . ? O18 W5 O8 W4 -30.1(10) . . . . ? O7 W5 O8 W4 52.4(17) . . . . ? O16 W5 O8 W4 129.1(10) . . . . ? O9 W5 O8 W4 54.1(10) . . . . ? O11 W4 O8 W5 130.8(10) . . . . ? O3 W4 O8 W5 29.3(10) . . . . ? O5 W4 O8 W5 -128.5(10) . . . . ? O4 W4 O8 W5 -44.3(18) . . . . ? O1 W4 O8 W5 -53.8(10) 2_655 . . . ? O9 P1 O9 W6 61.0(4) 2_655 . . 2_655 ? O1 P1 O9 W6 -59.3(7) . . . 2_655 ? O1 P1 O9 W6 -178.7(5) 2_655 . . 2_655 ? O9 P1 O9 W3 -179.8(7) 2_655 . . . ? O1 P1 O9 W3 59.9(6) . . . . ? O1 P1 O9 W3 -59.5(6) 2_655 . . . ? O9 P1 O9 W5 -59.1(4) 2_655 . . . ? O1 P1 O9 W5 -179.4(5) . . . . ? O1 P1 O9 W5 61.1(7) 2_655 . . . ? O19 W3 O9 P1 171(3) . . . . ? O12 W3 O9 P1 42.0(6) . . . . ? O16 W3 O9 P1 134.4(6) . . . . ? O6 W3 O9 P1 -44.5(6) . . . . ? O10 W3 O9 P1 -133.0(6) 2_655 . . . ? O19 W3 O9 W6 -54(4) . . . 2_655 ? O12 W3 O9 W6 177.2(3) . . . 2_655 ? O16 W3 O9 W6 -90.4(3) . . . 2_655 ? O6 W3 O9 W6 90.6(3) . . . 2_655 ? O10 W3 O9 W6 2.1(3) 2_655 . . 2_655 ? O19 W3 O9 W5 34(4) . . . . ? O12 W3 O9 W5 -94.5(3) . . . . ? O16 W3 O9 W5 -2.0(3) . . . . ? O6 W3 O9 W5 179.0(3) . . . . ? O10 W3 O9 W5 90.5(3) 2_655 . . . ? O13 W5 O9 P1 -163(3) . . . . ? O18 W5 O9 P1 41.3(6) . . . . ? O8 W5 O9 P1 -45.7(6) . . . . ? O7 W5 O9 P1 133.6(7) . . . . ? O16 W5 O9 P1 -133.9(7) . . . . ? O13 W5 O9 W6 61(3) . . . 2_655 ? O18 W5 O9 W6 -94.4(3) . . . 2_655 ? O8 W5 O9 W6 178.6(4) . . . 2_655 ? O7 W5 O9 W6 -2.1(4) . . . 2_655 ? O16 W5 O9 W6 90.3(3) . . . 2_655 ? O13 W5 O9 W3 -27(3) . . . . ? O18 W5 O9 W3 177.2(3) . . . . ? O8 W5 O9 W3 90.2(4) . . . . ? O7 W5 O9 W3 -90.4(4) . . . . ? O16 W5 O9 W3 2.0(3) . . . . ? O20 W6 O10 W3 -172.3(6) . . . 2_655 ? O7 W6 O10 W3 -72.0(5) 2_655 . . 2_655 ? O3 W6 O10 W3 86.5(5) . . . 2_655 ? O18 W6 O10 W3 11.1(14) . . . 2_655 ? O9 W6 O10 W3 3.1(4) 2_655 . . 2_655 ? O19 W3 O12 W2 128.1(11) . . . . ? O16 W3 O12 W2 -132.3(11) . . . . ? O6 W3 O12 W2 27.0(11) . . . . ? O10 W3 O12 W2 -43.4(18) 2_655 . . . ? O9 W3 O12 W2 -56.7(11) . . . . ? O17 W2 O12 W3 -129.9(11) . . . . ? O2 W2 O12 W3 -27.8(11) . . . . ? O14 W2 O12 W3 56.3(17) . . . . ? O5 W2 O12 W3 132.5(11) . . . . ? O1 W2 O12 W3 58.1(11) 2_655 . . . ? O18 W5 O13 Ni1 -143.2(6) . . . . ? O8 W5 O13 Ni1 -54.7(7) . . . . ? O7 W5 O13 Ni1 123.3(6) . . . . ? O16 W5 O13 Ni1 33.3(7) . . . . ? O9 W5 O13 Ni1 61(3) . . . . ? N6 Ni1 O13 W5 -118.1(8) . . . . ? N6 Ni1 O13 W5 148.8(8) 2_755 . . . ? N5 Ni1 O13 W5 -33.2(7) . . . . ? N5 Ni1 O13 W5 63.8(7) 2_755 . . . ? O17 W2 O14 W1 -169.7(5) . . . 2_655 ? O2 W2 O14 W1 87.3(5) . . . 2_655 ? O12 W2 O14 W1 4.1(13) . . . 2_655 ? O5 W2 O14 W1 -71.8(5) . . . 2_655 ? O1 W2 O14 W1 2.3(4) 2_655 . . 2_655 ? O19 W3 O16 W5 -173.3(5) . . . . ? O12 W3 O16 W5 86.1(6) . . . . ? O6 W3 O16 W5 5.8(14) . . . . ? O10 W3 O16 W5 -72.5(5) 2_655 . . . ? O9 W3 O16 W5 3.0(4) . . . . ? O13 W5 O16 W3 173.2(5) . . . . ? O18 W5 O16 W3 -15.8(13) . . . . ? O8 W5 O16 W3 -87.2(6) . . . . ? O7 W5 O16 W3 71.7(5) . . . . ? O9 W5 O16 W3 -2.9(4) . . . . ? O13 W5 O18 W6 131.9(11) . . . . ? O8 W5 O18 W6 32.5(11) . . . . ? O7 W5 O18 W6 -126.0(11) . . . . ? O16 W5 O18 W6 -38.9(18) . . . . ? O9 W5 O18 W6 -51.4(11) . . . . ? O20 W6 O18 W5 -131.8(11) . . . . ? O7 W6 O18 W5 128.0(11) 2_655 . . . ? O3 W6 O18 W5 -31.5(11) . . . . ? O10 W6 O18 W5 44.8(19) . . . . ? O9 W6 O18 W5 52.6(11) 2_655 . . . ? N1 C2 C3 N2 26(4) . . . . ? N1 C2 C3 C1 -179(2) . . . . ? Ni2 N2 C3 C2 -23(3) . . . . ? Ni2 N2 C3 C1 -179.0(17) . . . . ? N4 C4 C5 N3 -45(2) . . . . ? C6 C4 C5 N3 -173.3(16) . . . . ? N5 C7 C8 N6 -47(2) . . . . ? C9 C7 C8 N6 -170.6(15) . . . . ? C3 C2 N1 Ni2 -15(3) . . . . ? N2 Ni2 N1 C2 1.0(13) . . . . ? N3 Ni2 N1 C2 33(15) . . . . ? N4 Ni2 N1 C2 94.1(13) . . . . ? O1W Ni2 N1 C2 -175.8(13) . . . . ? O2W Ni2 N1 C2 -91.3(13) . . . . ? C4 C5 N3 Ni2 28(2) . . . . ? N2 Ni2 N3 C5 88.0(12) . . . . ? N1 Ni2 N3 C5 56(14) . . . . ? N4 Ni2 N3 C5 -5.2(12) . . . . ? O1W Ni2 N3 C5 -95.0(12) . . . . ? O2W Ni2 N3 C5 -179.5(12) . . . . ? C5 C4 N4 Ni2 38.2(18) . . . . ? C6 C4 N4 Ni2 167.5(12) . . . . ? N2 Ni2 N4 C4 -112.8(11) . . . . ? N3 Ni2 N4 C4 -18.2(11) . . . . ? N1 Ni2 N4 C4 163.9(11) . . . . ? O1W Ni2 N4 C4 72.5(11) . . . . ? O2W Ni2 N4 C4 20(3) . . . . ? C8 C7 N5 Ni1 34.2(17) . . . . ? C9 C7 N5 Ni1 158.3(12) . . . . ? N6 Ni1 N5 C7 -12.1(11) . . . . ? N6 Ni1 N5 C7 36(13) 2_755 . . . ? N5 Ni1 N5 C7 170.0(14) 2_755 . . . ? O13 Ni1 N5 C7 -97.8(11) . . . . ? C7 C8 N6 Ni1 37.3(19) . . . . ? N6 Ni1 N6 C8 169.1(14) 2_755 . . . ? N5 Ni1 N6 C8 -13.0(12) . . . . ? N5 Ni1 N6 C8 121(12) 2_755 . . . ? O13 Ni1 N6 C8 80.5(12) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.880 _refine_diff_density_min -2.133 _refine_diff_density_rms 0.315 data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710137' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H156 As2 N28 Ni7 O92 V8 W20' _chemical_formula_weight 7171.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.765(4) _cell_length_b 13.618(3) _cell_length_c 27.096(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.63(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7279(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 29091 _cell_measurement_theta_min 2.99 _cell_measurement_theta_max 27.45 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.272 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6532 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.645 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0764 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4724 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 48899 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0918 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0817 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 12692 _reflns_number_gt 8781 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0981P)^2^+411.4845P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00027(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12692 _refine_ls_number_parameters 843 _refine_ls_number_restraints 1409 _refine_ls_R_factor_all 0.1045 _refine_ls_R_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2232 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2051 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.369 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 1.00547(12) 0.03857(18) 0.74835(9) 0.0130(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.16583(6) 0.13873(9) 0.79371(4) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.10551(6) -0.09548(9) 0.66493(4) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.05701(7) 0.02292(10) 0.87649(5) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.90497(6) 0.18525(9) 0.82491(5) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.01430(6) 0.30203(9) 0.74284(5) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.96808(6) 0.05180(10) 0.61874(5) 0.0307(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.84744(6) -0.07335(9) 0.70783(5) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.98674(7) -0.22271(10) 0.75574(5) 0.0339(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.11366(14) 0.1534(2) 0.66073(10) 0.0522(7) Uani 0.50 1 d P . . W10 W 0.86909(14) 0.1946(2) 0.70247(11) 0.0543(7) Uani 0.50 1 d P . . W11 W 0.89508(15) -0.0856(2) 0.82898(11) 0.0555(7) Uani 0.50 1 d P . . W12 W 1.14618(16) -0.1062(2) 0.79896(12) 0.0645(8) Uani 0.50 1 d P . . V1 V 1.0546(2) 0.2460(4) 0.85219(18) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.9564(3) -0.1694(4) 0.64485(19) 0.0277(12) Uani 1 1 d . . . V9 V 1.11366(14) 0.1534(2) 0.66073(10) 0.0522(7) Uani 0.50 1 d P . . V10 V 0.86909(14) 0.1946(2) 0.70247(11) 0.0543(7) Uani 0.50 1 d P . . V11 V 0.89508(15) -0.0856(2) 0.82898(11) 0.0555(7) Uani 0.50 1 d P . . V12 V 1.14618(16) -0.1062(2) 0.79896(12) 0.0645(8) Uani 0.50 1 d P . . Ni1 Ni 1.0000 0.0000 1.0000 0.0256(12) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.84238(19) 0.4798(3) 0.27030(15) 0.0273(9) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.8551(2) 0.0900(4) 0.50744(15) 0.0425(12) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.3281(2) 0.9462(3) 0.2640(2) 0.0454(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0599(9) 0.2521(13) 0.6918(7) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.1430(9) 0.0171(13) 0.6436(7) 0.020(3) Uiso 1 1 d U . . O3 O 1.0942(9) 0.2452(14) 0.7893(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.1596(9) 0.1375(13) 0.7275(7) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.0232(9) -0.0781(14) 0.6170(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.8384(9) 0.0580(14) 0.7109(7) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.9063(10) -0.2010(14) 0.7054(7) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.8041(9) 0.2452(14) 0.6718(7) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.9319(10) 0.0463(14) 0.5591(7) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 1.0694(9) 0.0302(14) 0.7916(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.1231(9) 0.1337(14) 0.8609(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.0609(10) 0.0302(15) 0.9412(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.9652(9) 0.1437(13) 0.7535(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.2058(9) -0.1871(14) 0.8101(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.1464(9) -0.0987(14) 0.7264(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.0319(9) -0.1836(14) 0.6931(7) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.2013(9) 0.0155(14) 0.8048(7) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9313(9) -0.2120(14) 0.8089(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.8811(9) 0.0592(14) 0.8263(7) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.0358(9) 0.0316(13) 0.6921(7) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.8483(9) 0.2210(13) 0.7718(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.1476(9) -0.1832(14) 0.6325(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.1203(9) -0.0710(14) 0.8661(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.9841(9) -0.0562(14) 0.8622(7) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.9524(9) -0.0537(14) 0.7551(7) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.9063(9) -0.0491(14) 0.6503(7) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.9930(9) 0.1395(14) 0.8630(7) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.9201(9) 0.1454(14) 0.6491(7) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.2349(9) 0.2107(14) 0.8091(7) 0.022(4) Uiso 1 1 d U . . O30 O 1.0653(10) -0.1865(14) 0.7898(7) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O31 O 1.0427(9) 0.1281(14) 0.6088(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.9311(9) 0.3077(14) 0.7118(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.8654(10) 0.2368(15) 0.8728(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.8267(9) -0.1024(14) 0.7721(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.1669(9) 0.2193(14) 0.6315(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.7748(10) -0.1143(15) 0.6739(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8538(10) -0.1202(15) 0.8759(8) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.0376(10) 0.4239(15) 0.7449(8) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.0730(11) 0.3233(15) 0.8963(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.9727(9) 0.2933(14) 0.8096(7) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.9943(11) -0.3470(15) 0.7497(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.9380(12) -0.2516(17) 0.6029(9) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 1.087(2) -0.173(3) 1.017(2) 0.086(10) Uani 1 1 d DU . . H1A H 1.1098 -0.2129 1.0426 0.103 Uiso 1 1 calc RU . . H1B H 1.1144 -0.1739 0.9885 0.103 Uiso 1 1 calc RU . . C2 C 1.023(2) -0.216(4) 1.003(2) 0.087(10) Uani 1 1 d DU . . H2 H 1.0002 -0.2302 1.0336 0.104 Uiso 1 1 calc RU . . C3 C 1.029(3) -0.313(4) 0.974(2) 0.089(11) Uiso 1 1 d U . . H3A H 1.0725 -0.3154 0.9600 0.133 Uiso 1 1 calc RU . . H3B H 0.9938 -0.3170 0.9485 0.133 Uiso 1 1 calc RU . . H3C H 1.0256 -0.3678 0.9964 0.133 Uiso 1 1 calc RU . . C4 C 0.879(4) 0.299(6) 0.534(3) 0.145(17) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.8500 0.3512 0.5205 0.174 Uiso 1 1 calc RU . . H4B H 0.9041 0.3252 0.5632 0.174 Uiso 1 1 calc RU . . C5 C 0.924(4) 0.275(4) 0.500(3) 0.147(17) Uiso 1 1 d DU . . H5 H 0.8968 0.3042 0.4724 0.177 Uiso 1 1 calc RU . . C6 C 0.980(3) 0.350(5) 0.497(3) 0.148(17) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.9644 0.4123 0.5082 0.221 Uiso 1 1 calc RU . . H6B H 0.9921 0.3554 0.4634 0.221 Uiso 1 1 calc RU . . H6C H 1.0188 0.3293 0.5175 0.221 Uiso 1 1 calc RU . . C7 C 0.848(4) -0.130(6) 0.491(3) 0.127(15) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.8832 -0.1556 0.5144 0.152 Uiso 1 1 calc RU . . H7B H 0.8371 -0.1789 0.4663 0.152 Uiso 1 1 calc RU . . C8 C 0.784(4) -0.104(5) 0.519(3) 0.128(15) Uani 1 1 d DU . . H8 H 0.7505 -0.0908 0.4919 0.153 Uiso 1 1 calc RU . . C9 C 0.756(4) -0.196(5) 0.543(3) 0.131(16) Uiso 1 1 d DU . . H9A H 0.7195 -0.1776 0.5625 0.196 Uiso 1 1 calc RU . . H9B H 0.7915 -0.2262 0.5637 0.196 Uiso 1 1 calc RU . . H9C H 0.7404 -0.2408 0.5176 0.196 Uiso 1 1 calc RU . . C10 C 0.814(3) 0.541(3) 0.1750(16) 0.077(10) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.7742 0.5553 0.1538 0.092 Uiso 1 1 calc RU . . H10B H 0.8515 0.5782 0.1629 0.092 Uiso 1 1 calc RU . . C11 C 0.829(3) 0.440(3) 0.1700(17) 0.079(10) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.7823 0.4166 0.1681 0.095 Uiso 1 1 calc RU . . C12 C 0.847(3) 0.402(3) 0.1229(17) 0.080(11) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.8342 0.4489 0.0975 0.120 Uiso 1 1 calc RU . . H12B H 0.8226 0.3416 0.1162 0.120 Uiso 1 1 calc RU . . H12C H 0.8945 0.3900 0.1236 0.120 Uiso 1 1 calc RU . . C13 C 0.857(3) 0.511(4) 0.3720(16) 0.079(10) Uani 1 1 d DU . . H13 H 0.8130 0.4886 0.3817 0.095 Uiso 1 1 calc RU . . C14 C 0.897(3) 0.423(3) 0.3650(16) 0.080(10) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.9451 0.4389 0.3675 0.096 Uiso 1 1 calc RDU . . H14B H 0.8885 0.3752 0.3903 0.096 Uiso 1 1 calc RU . . C15 C 0.894(3) 0.549(4) 0.4185(17) 0.101(12) Uiso 1 1 d DU . . H15A H 0.9424 0.5457 0.4187 0.151 Uiso 1 1 d RDU . . H15B H 0.8786 0.5091 0.4449 0.151 Uiso 1 1 d RU . . H15C H 0.8798 0.6153 0.4227 0.151 Uiso 1 1 d RU . . C16 C 0.338(3) 0.914(4) 0.3621(16) 0.082(10) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.3534 0.8729 0.3896 0.098 Uiso 1 1 calc RU . . H16B H 0.2943 0.9421 0.3695 0.098 Uiso 1 1 calc RU . . C17 C 0.386(3) 0.993(4) 0.356(2) 0.081(10) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.3791 1.0395 0.3825 0.097 Uiso 1 1 calc RU . . C18 C 0.451(3) 0.960(4) 0.364(2) 0.092(11) Uiso 1 1 d U . . H18A H 0.4687 0.9402 0.3330 0.138 Uiso 1 1 calc RU . . H18B H 0.4523 0.9044 0.3859 0.138 Uiso 1 1 calc RU . . H18C H 0.4792 1.0112 0.3783 0.138 Uiso 1 1 calc RU . . C19 C 0.287(3) 0.898(4) 0.1645(17) 0.108(13) Uani 1 1 d DU . . H19A H 0.2999 0.8511 0.1398 0.129 Uiso 1 1 calc RU . . H19B H 0.2397 0.9143 0.1577 0.129 Uiso 1 1 calc RU . . C20 C 0.330(3) 0.990(4) 0.1607(18) 0.108(13) Uani 1 1 d DU . . H20 H 0.3067 1.0335 0.1361 0.129 Uiso 1 1 calc RU . . C21 C 0.403(3) 0.981(5) 0.149(2) 0.117(14) Uiso 1 1 d DU . . H21A H 0.4313 1.0095 0.1748 0.175 Uiso 1 1 d RU . . H21B H 0.4085 1.0152 0.1184 0.175 Uiso 1 1 d RU . . H21C H 0.4143 0.9130 0.1450 0.175 Uiso 1 1 d RU . . N1 N 0.9763(14) -0.141(2) 0.9710(10) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9321 -0.1546 0.9737 0.051 Uiso 1 1 calc RU . . H1D H 0.9855 -0.1443 0.9390 0.051 Uiso 1 1 calc RU . . N2 N 1.0819(14) -0.075(2) 1.0342(10) 0.046(8) Uani 1 1 d D . . H2A H 1.1204 -0.0430 1.0287 0.055 Uiso 1 1 calc RU . . H2B H 1.0776 -0.0763 1.0671 0.055 Uiso 1 1 calc RU . . N3 N 0.837(2) 0.217(3) 0.5485(13) 0.076(13) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.7934 0.2341 0.5440 0.091 Uiso 1 1 calc RU . . H3E H 0.8463 0.2047 0.5809 0.091 Uiso 1 1 calc RU . . N4 N 0.9276(18) 0.175(2) 0.4757(12) 0.055(9) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.9691 0.1486 0.4813 0.067 Uiso 1 1 calc RU . . H4D H 0.9184 0.1802 0.4428 0.067 Uiso 1 1 calc RU . . N5 N 0.8725(16) -0.037(2) 0.4677(10) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8517 -0.0310 0.4374 0.057 Uiso 1 1 calc RU . . H5B H 0.9173 -0.0421 0.4641 0.057 Uiso 1 1 calc RU . . N6 N 0.790(2) -0.010(3) 0.5439(15) 0.078(12) Uiso 1 1 d . . . H6D H 0.8071 -0.0190 0.5752 0.094 Uiso 1 1 calc RU . . H6E H 0.7489 0.0171 0.5449 0.094 Uiso 1 1 calc RU . . N7 N 0.8441(13) 0.5632(17) 0.3264(10) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.8763 0.6092 0.3235 0.039 Uiso 1 1 calc RU . . H7D H 0.8040 0.5942 0.3270 0.039 Uiso 1 1 calc RU . . N8 N 0.8779(15) 0.3830(19) 0.3161(10) 0.040(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.8464 0.3359 0.3192 0.048 Uiso 1 1 calc RU . . H8B H 0.9144 0.3548 0.3039 0.048 Uiso 1 1 calc RU . . N9 N 0.8027(13) 0.5743(18) 0.2241(10) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.7579 0.5797 0.2278 0.040 Uiso 1 1 calc RU . . H9E H 0.8219 0.6336 0.2295 0.040 Uiso 1 1 calc RU . . N10 N 0.848(2) 0.396(2) 0.2153(12) 0.060(10) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.8914 0.3750 0.2145 0.073 Uiso 1 1 calc RU . . H10D H 0.8219 0.3435 0.2193 0.073 Uiso 1 1 calc RU . . N11 N 0.3604(19) 1.040(2) 0.3116(14) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3934 1.0758 0.2991 0.074 Uiso 1 1 calc RU . . H11B H 0.3264 1.0804 0.3185 0.074 Uiso 1 1 calc RU . . N12 N 0.3295(13) 0.856(2) 0.3181(13) 0.056(9) Uani 1 1 d D . . H12D H 0.2905 0.8222 0.3175 0.067 Uiso 1 1 calc RU . . H12E H 0.3642 0.8139 0.3164 0.067 Uiso 1 1 calc RU . . N13 N 0.3242(17) 1.035(2) 0.2106(14) 0.063(11) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.2848 1.0683 0.2106 0.075 Uiso 1 1 calc RU . . H13B H 0.3580 1.0790 0.2157 0.075 Uiso 1 1 calc RU . . N14 N 0.2967(14) 0.852(2) 0.2157(13) 0.055(10) Uani 1 1 d D . . H14C H 0.3269 0.8023 0.2149 0.065 Uiso 1 1 calc RU . . H14D H 0.2571 0.8264 0.2242 0.065 Uiso 1 1 calc RU . . O2W O 0.2302(19) 0.840(3) 0.9277(13) 0.090(11) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.7785(18) 0.126(3) 0.4536(13) 0.086(10) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.150(2) 0.367(3) 0.9821(14) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.807(2) 0.818(3) 0.9643(16) 0.114(14) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0119(12) 0.0122(12) 0.0148(13) 0.0009(10) 0.0015(10) 0.0023(10) W1 0.0166(6) 0.0243(6) 0.0237(6) -0.0004(5) 0.0015(4) -0.0010(5) W2 0.0201(6) 0.0239(6) 0.0210(6) -0.0011(5) 0.0030(4) 0.0037(5) W3 0.0310(7) 0.0391(8) 0.0249(7) 0.0008(6) 0.0046(5) 0.0008(6) W4 0.0211(6) 0.0257(6) 0.0281(7) -0.0019(5) 0.0069(5) 0.0020(5) W5 0.0255(7) 0.0253(7) 0.0388(8) 0.0001(5) 0.0046(5) 0.0009(5) W6 0.0280(7) 0.0358(7) 0.0282(7) 0.0002(5) -0.0003(5) 0.0031(6) W7 0.0203(6) 0.0275(7) 0.0368(8) -0.0011(5) 0.0020(5) -0.0028(5) W8 0.0318(7) 0.0269(7) 0.0432(8) 0.0014(6) 0.0047(6) -0.0008(6) W9 0.0556(16) 0.0532(16) 0.0488(16) -0.0012(12) 0.0103(13) -0.0051(13) W10 0.0498(15) 0.0495(16) 0.0625(18) -0.0048(13) -0.0055(13) 0.0084(13) W11 0.0580(17) 0.0529(16) 0.0570(17) 0.0005(13) 0.0133(13) -0.0094(14) W12 0.0614(18) 0.0634(19) 0.068(2) -0.0039(15) -0.0033(15) 0.0091(16) V1 0.024(3) 0.030(3) 0.022(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.000(2) V2 0.027(3) 0.026(3) 0.029(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.001(2) V9 0.0556(16) 0.0532(16) 0.0488(16) -0.0012(12) 0.0103(13) -0.0051(13) V10 0.0498(15) 0.0495(16) 0.0625(18) -0.0048(13) -0.0055(13) 0.0084(13) V11 0.0580(17) 0.0529(16) 0.0570(17) 0.0005(13) 0.0133(13) -0.0094(14) V12 0.0614(18) 0.0634(19) 0.068(2) -0.0039(15) -0.0033(15) 0.0091(16) Ni1 0.030(3) 0.034(3) 0.013(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.003(2) Ni2 0.0260(19) 0.0205(19) 0.035(2) 0.0009(16) 0.0021(17) -0.0002(16) Ni3 0.034(2) 0.071(3) 0.021(2) -0.004(2) -0.0043(17) 0.017(2) Ni4 0.026(2) 0.019(2) 0.094(4) -0.001(2) 0.020(2) -0.0030(18) O1 0.018(4) 0.021(4) 0.023(4) 0.004(4) 0.004(4) 0.002(4) O3 0.016(4) 0.024(4) 0.021(4) -0.002(4) 0.000(4) 0.002(4) O4 0.015(4) 0.022(4) 0.022(4) 0.003(4) 0.005(4) 0.004(4) O5 0.019(4) 0.024(4) 0.022(4) 0.002(4) 0.008(4) 0.003(4) O6 0.020(4) 0.023(4) 0.026(4) 0.001(4) 0.005(4) -0.001(4) O7 0.023(5) 0.024(5) 0.027(5) -0.002(4) 0.004(4) -0.003(4) O8 0.020(6) 0.024(6) 0.030(6) 0.003(5) 0.003(5) 0.002(6) O9 0.023(6) 0.028(6) 0.025(6) 0.002(5) 0.003(5) 0.002(6) O10 0.017(4) 0.024(4) 0.021(4) 0.001(4) 0.002(4) 0.003(4) O11 0.018(4) 0.026(5) 0.020(5) -0.003(4) 0.001(4) 0.003(4) O12 0.028(6) 0.033(6) 0.024(6) -0.001(6) 0.000(5) 0.002(6) O13 0.018(4) 0.021(4) 0.024(4) -0.002(4) 0.004(4) 0.002(4) O14 0.018(6) 0.027(6) 0.023(6) 0.001(5) 0.001(5) 0.002(5) O15 0.017(4) 0.023(4) 0.023(4) 0.002(4) 0.007(4) 0.005(4) O16 0.020(5) 0.025(5) 0.022(5) 0.000(4) 0.005(4) 0.002(4) O17 0.016(5) 0.024(5) 0.022(5) -0.004(4) 0.004(4) 0.003(4) O18 0.020(5) 0.024(5) 0.027(5) 0.000(5) 0.006(5) -0.002(5) O19 0.019(4) 0.023(4) 0.026(4) -0.002(4) 0.003(4) 0.002(4) O20 0.017(4) 0.022(4) 0.023(4) 0.001(4) 0.005(4) 0.003(4) O21 0.019(5) 0.020(5) 0.025(5) 0.002(5) 0.005(5) 0.002(5) O22 0.016(8) 0.027(8) 0.028(8) 0.000(7) -0.002(7) 0.012(7) O23 0.022(5) 0.027(5) 0.023(5) 0.000(5) 0.005(4) 0.004(5) O24 0.020(4) 0.026(4) 0.025(4) 0.000(4) 0.004(4) 0.002(4) O25 0.019(4) 0.022(4) 0.025(4) 0.000(4) 0.002(4) 0.000(4) O26 0.018(4) 0.023(4) 0.024(5) -0.003(4) 0.004(4) 0.001(4) O27 0.020(4) 0.024(5) 0.023(5) -0.002(4) 0.004(4) 0.001(4) O28 0.020(4) 0.024(4) 0.023(4) 0.004(4) 0.003(4) 0.004(4) O30 0.024(4) 0.026(4) 0.025(4) 0.002(4) 0.003(4) 0.001(4) O31 0.020(5) 0.024(5) 0.023(5) 0.006(4) 0.007(4) 0.005(5) O32 0.021(5) 0.022(5) 0.027(5) 0.002(5) 0.001(5) 0.002(5) O33 0.028(8) 0.028(8) 0.025(8) -0.006(7) 0.013(7) 0.010(8) O34 0.022(5) 0.024(5) 0.027(5) 0.000(5) 0.004(5) 0.000(5) O35 0.021(6) 0.024(6) 0.025(6) 0.004(5) 0.006(5) 0.003(5) O36 0.028(8) 0.025(8) 0.041(9) -0.003(8) 0.003(8) 0.002(8) O37 0.026(6) 0.032(6) 0.035(6) 0.000(6) 0.008(6) 0.000(6) O38 0.020(8) 0.028(8) 0.040(9) 0.006(8) 0.009(7) 0.005(7) O39 0.034(9) 0.029(9) 0.033(9) -0.008(8) -0.003(8) -0.007(8) O40 0.021(5) 0.023(5) 0.027(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.004(4) O41 0.039(9) 0.025(8) 0.030(9) -0.001(8) -0.001(8) -0.003(8) O42 0.044(10) 0.038(9) 0.042(10) -0.011(8) 0.004(8) -0.005(9) C1 0.081(17) 0.091(17) 0.088(17) -0.007(16) 0.011(15) 0.012(15) C2 0.081(17) 0.089(17) 0.091(17) -0.007(16) 0.014(15) 0.005(15) C4 0.15(2) 0.15(2) 0.14(2) 0.012(12) 0.027(12) 0.015(12) C6 0.15(2) 0.15(2) 0.15(2) 0.076(18) 0.077(18) 0.077(18) C7 0.13(2) 0.13(2) 0.13(2) 0.004(17) 0.024(17) -0.013(18) C8 0.13(2) 0.13(2) 0.13(2) 0.008(17) 0.026(17) -0.011(18) C10 0.13(3) 0.044(16) 0.055(18) 0.017(14) -0.010(19) 0.015(18) C11 0.13(3) 0.045(16) 0.057(18) 0.014(15) -0.013(19) 0.019(18) C12 0.13(3) 0.047(18) 0.06(2) 0.002(16) -0.01(2) 0.02(2) C13 0.096(18) 0.070(16) 0.069(16) 0.017(14) -0.016(15) 0.013(15) C14 0.096(17) 0.072(16) 0.070(16) 0.023(14) -0.017(15) 0.015(15) C16 0.072(16) 0.084(17) 0.092(17) -0.003(16) 0.013(15) -0.014(15) C17 0.071(16) 0.083(17) 0.089(17) -0.005(15) 0.008(15) -0.011(15) C19 0.101(19) 0.101(19) 0.12(2) -0.012(17) 0.015(17) -0.012(16) C20 0.101(19) 0.102(19) 0.12(2) -0.015(17) 0.015(17) -0.013(16) N1 0.030(15) 0.06(2) 0.036(17) 0.006(15) 0.013(12) -0.015(15) N2 0.033(15) 0.07(2) 0.033(16) 0.022(15) 0.009(12) 0.011(16) N3 0.09(3) 0.08(3) 0.05(2) 0.000(19) -0.02(2) 0.07(3) N4 0.070(18) 0.053(16) 0.042(15) -0.004(13) -0.002(14) 0.014(15) N5 0.052(19) 0.07(2) 0.021(15) -0.024(14) -0.010(13) 0.005(17) N7 0.025(13) 0.017(12) 0.059(19) 0.005(12) 0.023(13) 0.001(11) N8 0.052(15) 0.025(12) 0.044(15) 0.017(11) -0.001(12) 0.018(12) N9 0.034(15) 0.025(14) 0.039(16) -0.018(12) -0.002(12) 0.004(12) N10 0.09(3) 0.025(16) 0.06(2) -0.022(15) -0.016(19) 0.007(17) N11 0.08(3) 0.020(15) 0.09(3) -0.004(16) 0.04(2) -0.004(16) N12 0.010(12) 0.06(2) 0.10(3) 0.01(2) 0.006(15) -0.004(14) N13 0.05(2) 0.019(15) 0.12(3) 0.011(17) 0.03(2) -0.008(14) N14 0.022(14) 0.032(16) 0.11(3) -0.043(18) 0.015(16) -0.001(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O13 1.649(18) . ? As1 O25 1.654(19) . ? As1 O10 1.672(18) . ? As1 O20 1.676(18) . ? W1 O29 1.710(19) . ? W1 O4 1.791(18) . ? W1 O17 1.836(19) . ? W1 O3 2.024(18) . ? W1 O11 2.056(19) . ? W1 O10 2.409(18) . ? W1 V1 3.149(5) . ? W2 O22 1.727(19) . ? W2 O15 1.806(18) . ? W2 O2 1.814(18) . ? W2 O5 2.031(18) . ? W2 O16 2.068(19) . ? W2 O20 2.358(18) . ? W2 V2 3.129(5) . ? W3 O12 1.75(2) . ? W3 O24 1.821(19) . ? W3 O23 1.823(19) . ? W3 O27 2.049(19) . ? W3 O11 2.058(19) . ? W3 O10 2.331(18) . ? W3 V1 3.108(5) . ? W4 O33 1.709(18) . ? W4 O19 1.781(19) . ? W4 O21 1.832(18) . ? W4 O40 2.049(19) . ? W4 O27 2.063(18) . ? W4 O13 2.402(18) . ? W4 V1 3.115(5) . ? W5 O38 1.72(2) . ? W5 O32 1.801(18) . ? W5 O1 1.829(18) . ? W5 O40 2.037(19) . ? W5 O3 2.104(18) . ? W5 O13 2.389(19) . ? W5 V1 3.114(5) . ? W6 O9 1.727(19) . ? W6 O28 1.817(19) . ? W6 O31 1.838(19) . ? W6 O26 2.061(19) . ? W6 O5 2.079(18) . ? W6 O20 2.341(18) . ? W6 V2 3.106(5) . ? W7 O36 1.75(2) . ? W7 O6 1.800(19) . ? W7 O34 1.857(19) . ? W7 O26 2.030(19) . ? W7 O7 2.095(19) . ? W7 O25 2.384(18) . ? W7 V2 3.118(5) . ? W8 O41 1.71(2) . ? W8 O30 1.823(19) . ? W8 O18 1.868(19) . ? W8 O16 2.039(19) . ? W8 O7 2.049(19) . ? W8 O25 2.399(19) . ? W8 V2 3.113(5) . ? W9 O35 1.627(19) . ? W9 O1 1.939(18) . ? W9 O31 1.953(19) . ? W9 O4 1.983(18) . ? W9 O2 2.008(18) . ? W9 O20 2.451(19) . ? W10 O8 1.637(18) . ? W10 O28 1.934(19) . ? W10 O6 1.974(19) . ? W10 O32 1.975(19) . ? W10 O21 1.981(19) . ? W10 O13 2.380(18) . ? W11 O37 1.62(2) . ? W11 O18 1.955(19) . ? W11 O24 1.966(19) . ? W11 O19 1.992(19) . ? W11 O34 1.998(19) . ? W11 O25 2.401(19) . ? W12 O14 1.627(18) . ? W12 O30 1.94(2) . ? W12 O15 1.968(18) . ? W12 O23 1.979(19) . ? W12 O17 1.983(19) . ? W12 O10 2.398(18) . ? V1 O39 1.62(2) . ? V1 O3 1.919(19) . ? V1 O27 1.93(2) . ? V1 O40 2.034(19) . ? V1 O11 2.046(19) . ? V2 O42 1.62(2) . ? V2 O26 1.924(19) . ? V2 O16 1.931(19) . ? V2 O5 1.996(19) . ? V2 O7 2.02(2) . ? Ni1 N2 2.08(3) . ? Ni1 N2 2.08(3) 3_757 ? Ni1 O12 2.10(2) 3_757 ? Ni1 O12 2.10(2) . ? Ni1 N1 2.11(3) . ? Ni1 N1 2.11(3) 3_757 ? Ni2 N10 1.88(3) . ? Ni2 N7 1.90(3) . ? Ni2 N8 1.91(2) . ? Ni2 N9 1.93(3) . ? Ni3 N5 2.07(3) . ? Ni3 O9 2.086(19) . ? Ni3 N3 2.10(4) . ? Ni3 O1W 2.09(4) . ? Ni3 N4 2.07(4) . ? Ni3 N6 2.15(4) . ? Ni4 N13 1.88(3) . ? Ni4 N11 1.89(3) . ? Ni4 N12 1.91(3) . ? Ni4 N14 1.91(3) . ? C1 N2 1.42(2) . ? C1 C2 1.42(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.55(7) . ? C2 N1 1.60(6) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C5 1.36(9) . ? C4 N3 1.46(8) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.50(3) . ? C5 N4 1.52(3) . ? C5 H5 0.9800 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N5 1.51(7) . ? C7 C8 1.54(9) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.45(8) . ? C8 C9 1.53(3) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.41(6) . ? C10 N9 1.44(5) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N10 1.39(5) . ? C11 C12 1.44(6) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 N7 1.43(5) . ? C13 C14 1.46(6) . ? C13 C15 1.50(2) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 N8 1.46(5) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 N12 1.43(2) . ? C16 C17 1.45(7) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.37(7) . ? C17 N11 1.42(6) . ? C17 H17 0.9800 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 C20 1.51(2) . ? C19 N14 1.52(2) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 N13 1.50(2) . ? C20 C21 1.504(18) . ? C20 H20 0.9800 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N3 H3E 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N6 H6E 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 H9D 0.9000 . ? N9 H9E 0.9000 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N12 H12D 0.9000 . ? N12 H12E 0.9000 . ? N13 H13A 0.9000 . ? N13 H13B 0.9000 . ? N14 H14C 0.9000 . ? N14 H14D 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 As1 O25 109.7(9) . . ? O13 As1 O10 110.3(9) . . ? O25 As1 O10 109.1(9) . . ? O13 As1 O20 109.2(9) . . ? O25 As1 O20 108.9(9) . . ? O10 As1 O20 109.6(9) . . ? O29 W1 O4 104.6(9) . . ? O29 W1 O17 101.2(8) . . ? O4 W1 O17 99.0(8) . . ? O29 W1 O3 98.5(8) . . ? O4 W1 O3 86.8(8) . . ? O17 W1 O3 157.3(8) . . ? O29 W1 O11 99.8(8) . . ? O4 W1 O11 151.8(7) . . ? O17 W1 O11 89.9(8) . . ? O3 W1 O11 75.6(7) . . ? O29 W1 O10 167.2(8) . . ? O4 W1 O10 88.0(7) . . ? O17 W1 O10 74.7(7) . . ? O3 W1 O10 83.6(7) . . ? O11 W1 O10 68.5(7) . . ? O29 W1 V1 100.6(6) . . ? O4 W1 V1 120.2(6) . . ? O17 W1 V1 127.8(6) . . ? O3 W1 V1 35.9(5) . . ? O11 W1 V1 39.7(5) . . ? O10 W1 V1 73.8(4) . . ? O22 W2 O15 104.5(8) . . ? O22 W2 O2 101.7(9) . . ? O15 W2 O2 98.4(8) . . ? O22 W2 O5 98.5(8) . . ? O15 W2 O5 152.5(8) . . ? O2 W2 O5 91.4(8) . . ? O22 W2 O16 99.2(8) . . ? O15 W2 O16 86.0(8) . . ? O2 W2 O16 156.8(8) . . ? O5 W2 O16 75.5(7) . . ? O22 W2 O20 167.4(7) . . ? O15 W2 O20 88.0(7) . . ? O2 W2 O20 74.8(7) . . ? O5 W2 O20 69.7(7) . . ? O16 W2 O20 82.6(7) . . ? O22 W2 V2 99.7(6) . . ? O15 W2 V2 120.9(6) . . ? O2 W2 V2 128.0(6) . . ? O5 W2 V2 38.6(5) . . ? O16 W2 V2 37.0(5) . . ? O20 W2 V2 74.2(5) . . ? O12 W3 O24 103.3(9) . . ? O12 W3 O23 101.9(9) . . ? O24 W3 O23 95.4(9) . . ? O12 W3 O27 97.0(8) . . ? O24 W3 O27 87.1(8) . . ? O23 W3 O27 159.8(8) . . ? O12 W3 O11 100.1(8) . . ? O24 W3 O11 153.5(8) . . ? O23 W3 O11 91.8(8) . . ? O27 W3 O11 77.8(7) . . ? O12 W3 O10 169.7(8) . . ? O24 W3 O10 86.9(8) . . ? O23 W3 O10 76.2(7) . . ? O27 W3 O10 83.9(7) . . ? O11 W3 O10 70.0(7) . . ? O12 W3 V1 99.0(7) . . ? O24 W3 V1 122.1(6) . . ? O23 W3 V1 130.9(6) . . ? O27 W3 V1 37.2(5) . . ? O11 W3 V1 40.6(5) . . ? O10 W3 V1 75.6(5) . . ? O33 W4 O19 104.2(9) . . ? O33 W4 O21 101.6(9) . . ? O19 W4 O21 97.1(8) . . ? O33 W4 O40 101.2(9) . . ? O19 W4 O40 150.9(8) . . ? O21 W4 O40 91.4(8) . . ? O33 W4 O27 99.0(8) . . ? O19 W4 O27 85.1(8) . . ? O21 W4 O27 158.1(8) . . ? O40 W4 O27 77.1(7) . . ? O33 W4 O13 169.3(8) . . ? O19 W4 O13 86.3(8) . . ? O21 W4 O13 74.9(7) . . ? O40 W4 O13 69.1(7) . . ? O27 W4 O13 83.5(7) . . ? O33 W4 V1 100.6(7) . . ? O19 W4 V1 120.0(6) . . ? O21 W4 V1 129.8(6) . . ? O40 W4 V1 40.1(5) . . ? O27 W4 V1 37.2(5) . . ? O13 W4 V1 75.1(4) . . ? O38 W5 O32 102.0(9) . . ? O38 W5 O1 103.9(9) . . ? O32 W5 O1 98.1(8) . . ? O38 W5 O40 98.6(9) . . ? O32 W5 O40 90.5(8) . . ? O1 W5 O40 153.6(8) . . ? O38 W5 O3 98.4(8) . . ? O32 W5 O3 157.5(8) . . ? O1 W5 O3 85.9(8) . . ? O40 W5 O3 77.1(7) . . ? O38 W5 O13 167.2(8) . . ? O32 W5 O13 74.3(7) . . ? O1 W5 O13 88.8(7) . . ? O40 W5 O13 69.5(7) . . ? O3 W5 O13 83.7(7) . . ? O38 W5 V1 98.8(7) . . ? O32 W5 V1 128.8(6) . . ? O1 W5 V1 121.3(6) . . ? O40 W5 V1 40.1(5) . . ? O3 W5 V1 37.2(5) . . ? O13 W5 V1 75.2(4) . . ? O9 W6 O28 104.9(9) . . ? O9 W6 O31 100.1(9) . . ? O28 W6 O31 96.7(8) . . ? O9 W6 O26 98.0(8) . . ? O28 W6 O26 86.6(8) . . ? O31 W6 O26 160.1(8) . . ? O9 W6 O5 97.3(8) . . ? O28 W6 O5 153.7(8) . . ? O31 W6 O5 93.0(8) . . ? O26 W6 O5 76.5(7) . . ? O9 W6 O20 165.9(8) . . ? O28 W6 O20 89.2(7) . . ? 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O41 W8 O25 167.5(8) . . ? O30 W8 O25 88.6(8) . . ? O18 W8 O25 75.6(7) . . ? O16 W8 O25 83.2(7) . . ? O7 W8 O25 69.5(7) . . ? O41 W8 V2 98.7(7) . . ? O30 W8 V2 122.1(6) . . ? O18 W8 V2 129.7(6) . . ? O16 W8 V2 37.1(5) . . ? O7 W8 V2 39.7(6) . . ? O25 W8 V2 74.5(5) . . ? O35 W9 O1 102.6(9) . . ? O35 W9 O31 101.8(9) . . ? O1 W9 O31 92.7(8) . . ? O35 W9 O4 103.4(9) . . ? O1 W9 O4 84.9(7) . . ? O31 W9 O4 154.7(8) . . ? O35 W9 O2 101.1(9) . . ? O1 W9 O2 156.3(8) . . ? O31 W9 O2 82.9(7) . . ? O4 W9 O2 89.3(7) . . ? O35 W9 O20 169.1(8) . . ? O1 W9 O20 86.8(7) . . ? O31 W9 O20 72.1(7) . . ? O4 W9 O20 82.6(7) . . ? O2 W9 O20 69.6(7) . . ? O8 W10 O28 101.2(9) . . ? O8 W10 O6 102.6(9) . . ? O28 W10 O6 86.5(8) . . ? O8 W10 O32 101.3(9) . . ? O28 W10 O32 91.0(8) . . ? O6 W10 O32 155.9(8) . . ? O8 W10 O21 101.7(9) . . ? O28 W10 O21 157.1(8) . . ? O6 W10 O21 88.7(8) . . ? O32 W10 O21 84.3(8) . . ? O8 W10 O13 171.4(8) . . ? O28 W10 O13 84.3(7) . . ? O6 W10 O13 84.2(7) . . ? O32 W10 O13 71.7(7) . . ? 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H4A C4 H4B 107.7 . . ? C4 C5 C6 113(5) . . ? C4 C5 N4 124(7) . . ? C6 C5 N4 122(6) . . ? C4 C5 H5 93.6 . . ? C6 C5 H5 93.6 . . ? N4 C5 H5 93.6 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N5 C7 C8 108(5) . . ? N5 C7 H7A 110.1 . . ? C8 C7 H7A 110.1 . . ? N5 C7 H7B 110.1 . . ? C8 C7 H7B 110.1 . . ? H7A C7 H7B 108.4 . . ? N6 C8 C9 123(6) . . ? N6 C8 C7 112(6) . . ? C9 C8 C7 110(6) . . ? N6 C8 H8 102.5 . . ? C9 C8 H8 102.5 . . ? C7 C8 H8 102.5 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N9 116(4) . . ? C11 C10 H10A 108.2 . . ? N9 C10 H10A 108.2 . . ? C11 C10 H10B 108.2 . . ? N9 C10 H10B 108.2 . . ? H10A C10 H10B 107.3 . . ? N10 C11 C10 112(4) . . ? N10 C11 C12 124(4) . . ? C10 C11 C12 120(4) . . ? N10 C11 H11 96.5 . . ? C10 C11 H11 96.5 . . ? C12 C11 H11 96.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? 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H18B C18 H18C 109.5 . . ? C20 C19 N14 112(4) . . ? C20 C19 H19A 109.3 . . ? N14 C19 H19A 109.3 . . ? C20 C19 H19B 109.3 . . ? N14 C19 H19B 109.3 . . ? H19A C19 H19B 108.0 . . ? N13 C20 C21 111(4) . . ? N13 C20 C19 102(4) . . ? C21 C20 C19 119(5) . . ? N13 C20 H20 108.2 . . ? C21 C20 H20 108.2 . . ? C19 C20 H20 108.2 . . ? C20 C21 H21A 110.0 . . ? C20 C21 H21B 108.3 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 110.1 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C2 N1 Ni1 106(2) . . ? C2 N1 H1C 110.6 . . ? Ni1 N1 H1C 110.6 . . ? C2 N1 H1D 110.6 . . ? Ni1 N1 H1D 110.6 . . ? H1C N1 H1D 108.7 . . ? C1 N2 Ni1 113(3) . . ? C1 N2 H2A 109.1 . . ? Ni1 N2 H2A 109.1 . . ? C1 N2 H2B 109.1 . . ? Ni1 N2 H2B 109.1 . . ? H2A N2 H2B 107.8 . . ? C4 N3 Ni3 112(4) . . ? C4 N3 H3D 109.2 . . ? Ni3 N3 H3D 109.2 . . ? C4 N3 H3E 109.2 . . ? Ni3 N3 H3E 109.2 . . ? H3D N3 H3E 107.9 . . ? C5 N4 Ni3 106(4) . . ? C5 N4 H4C 110.6 . . ? Ni3 N4 H4C 110.6 . . ? C5 N4 H4D 110.6 . . ? Ni3 N4 H4D 110.6 . . ? H4C N4 H4D 108.7 . . ? C7 N5 Ni3 114(3) . . ? C7 N5 H5A 108.7 . . ? Ni3 N5 H5A 108.7 . . ? C7 N5 H5B 108.7 . . ? Ni3 N5 H5B 108.7 . . ? H5A N5 H5B 107.6 . . ? C8 N6 Ni3 112(3) . . ? C8 N6 H6D 109.1 . . ? Ni3 N6 H6D 109.1 . . ? C8 N6 H6E 109.1 . . ? Ni3 N6 H6E 109.1 . . ? H6D N6 H6E 107.9 . . ? C13 N7 Ni2 113(2) . . ? C13 N7 H7C 109.0 . . ? Ni2 N7 H7C 109.0 . . ? C13 N7 H7D 109.0 . . ? Ni2 N7 H7D 109.0 . . ? H7C N7 H7D 107.8 . . ? C14 N8 Ni2 113(2) . . ? C14 N8 H8A 108.9 . . ? Ni2 N8 H8A 108.9 . . ? C14 N8 H8B 108.9 . . ? Ni2 N8 H8B 108.9 . . ? H8A N8 H8B 107.7 . . ? C10 N9 Ni2 108(2) . . ? C10 N9 H9D 110.1 . . ? Ni2 N9 H9D 110.1 . . ? C10 N9 H9E 110.1 . . ? Ni2 N9 H9E 110.1 . . ? H9D N9 H9E 108.5 . . ? C11 N10 Ni2 114(3) . . ? C11 N10 H10C 108.7 . . ? Ni2 N10 H10C 108.7 . . ? C11 N10 H10D 108.7 . . ? Ni2 N10 H10D 108.7 . . ? H10C N10 H10D 107.6 . . ? C17 N11 Ni4 111(3) . . ? C17 N11 H11A 109.5 . . ? Ni4 N11 H11A 109.5 . . ? C17 N11 H11B 109.5 . . ? Ni4 N11 H11B 109.5 . . ? H11A N11 H11B 108.0 . . ? C16 N12 Ni4 106(3) . . ? C16 N12 H12D 110.4 . . ? Ni4 N12 H12D 110.4 . . ? C16 N12 H12E 110.4 . . ? Ni4 N12 H12E 110.4 . . ? H12D N12 H12E 108.6 . . ? C20 N13 Ni4 115(3) . . ? C20 N13 H13A 108.4 . . ? Ni4 N13 H13A 108.4 . . ? C20 N13 H13B 108.4 . . ? Ni4 N13 H13B 108.4 . . ? H13A N13 H13B 107.5 . . ? C19 N14 Ni4 111(3) . . ? C19 N14 H14C 109.4 . . ? Ni4 N14 H14C 109.4 . . ? C19 N14 H14D 109.4 . . ? Ni4 N14 H14D 109.4 . . ? H14C N14 H14D 108.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 3.459 _refine_diff_density_min -3.437 _refine_diff_density_rms 0.500 # Attachment '710138--compound_3.cif' data_p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 710138' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H160 As2 Mo16 N28 Ni7 O98 V16' _chemical_formula_weight 5536.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.649(3) _cell_length_b 13.590(2) _cell_length_c 33.857(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 125.475(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7362.6(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6579 _cell_measurement_theta_min 2.35 _cell_measurement_theta_max 26.23 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.498 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5388 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.693 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3581 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8088 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36442 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0587 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0669 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 12604 _reflns_number_gt 8408 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1365P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12604 _refine_ls_number_parameters 943 _refine_ls_number_restraints 1248 _refine_ls_R_factor_all 0.1087 _refine_ls_R_factor_gt 0.0785 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2338 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2116 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.74336(5) 0.49379(7) 0.24768(3) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.62664(6) 0.39265(8) 0.28948(4) 0.0415(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.55321(6) 0.62931(8) 0.16237(4) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.92665(7) 0.34636(8) 0.32636(4) 0.0462(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.84265(8) 0.34196(10) 0.20791(5) 0.0600(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.64631(8) 0.63509(10) 0.29116(5) 0.0594(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.53912(7) 0.38448(10) 0.16134(4) 0.0569(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.86238(7) 0.60627(9) 0.20993(4) 0.0500(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.94302(8) 0.61321(10) 0.32721(5) 0.0609(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 1.0000 0.5000 0.5000 0.0369(5) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.64781(12) 0.4784(2) 0.01416(7) 0.0919(9) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.07028(10) 0.47798(11) 0.23649(7) 0.0514(4) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.57212(9) 0.01333(10) 0.22945(6) 0.0419(4) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.64897(10) 0.48731(13) 0.12034(6) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.76575(9) 0.75766(11) 0.25032(6) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.73149(9) 0.22790(11) 0.24681(5) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.68722(11) 0.69886(14) 0.14870(6) 0.0352(4) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.66047(13) 0.28289(16) 0.14830(7) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.79952(11) 0.28674(14) 0.34624(6) 0.0369(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.82853(13) 0.70921(17) 0.34618(7) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.82526(9) 0.50056(11) 0.37344(5) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6942(4) 0.2799(5) 0.2858(2) 0.0341(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.8749(4) 0.7394(5) 0.3103(3) 0.0393(15) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.6275(4) 0.2737(5) 0.1892(2) 0.0350(13) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.5890(4) 0.6111(5) 0.1171(2) 0.0368(14) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8433(4) 0.2381(5) 0.3101(2) 0.0362(14) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7410(4) 0.3945(6) 0.3568(2) 0.0378(14) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5730(4) 0.3883(5) 0.1159(2) 0.0379(14) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7686(4) 0.2322(5) 0.2049(2) 0.0370(14) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.6013(4) 0.5163(5) 0.2989(3) 0.0357(14) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7987(4) 0.7316(5) 0.2051(2) 0.0339(13) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7226(4) 0.7241(5) 0.2859(2) 0.0366(14) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.8793(5) 0.4997(5) 0.4327(3) 0.0396(16) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7552(5) 0.6186(6) 0.3588(3) 0.0481(17) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.7914(4) 0.3871(5) 0.2552(2) 0.0342(13) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6545(4) 0.7223(5) 0.1896(2) 0.0358(14) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.8767(4) 0.3893(5) 0.3625(2) 0.0345(13) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.7283(4) 0.3806(5) 0.1491(2) 0.0375(14) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4903(4) 0.5127(5) 0.1387(3) 0.0377(15) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7230(4) 0.5019(5) 0.2887(2) 0.0316(12) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.5617(4) 0.3964(5) 0.2231(2) 0.0357(13) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6206(5) 0.4873(6) 0.0645(3) 0.0410(16) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.7406(4) 0.5832(5) 0.1500(2) 0.0372(14) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.0139(5) 0.2961(6) 0.3727(3) 0.0490(19) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.4755(5) 0.7120(6) 0.1299(3) 0.0473(19) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7143(5) 0.1113(5) 0.2458(3) 0.0406(17) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.8881(4) 0.5912(5) 0.3622(2) 0.0383(14) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5996(5) 0.7159(5) 0.3031(3) 0.0394(16) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.9531(4) 0.4744(5) 0.3264(3) 0.0394(14) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.5771(4) 0.6296(5) 0.2228(2) 0.0347(13) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.8059(4) 0.5871(5) 0.2551(2) 0.0338(13) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.6546(4) 0.4987(5) 0.1921(2) 0.0326(12) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.9283(4) 0.3075(5) 0.2740(3) 0.0370(14) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.8775(5) 0.4724(6) 0.2150(3) 0.0418(15) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.4535(4) 0.3180(5) 0.1294(3) 0.0387(16) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.9498(5) 0.6370(6) 0.2744(3) 0.0417(15) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.6643(6) 0.7797(7) 0.1078(3) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8777(5) 0.2869(6) 0.1803(3) 0.0493(19) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.7588(5) 0.8784(5) 0.2472(3) 0.0478(19) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.6249(6) 0.2003(7) 0.1075(3) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.5739(5) 0.3238(6) 0.3030(3) 0.0417(17) Uani 1 1 d U . . O41 O 1.0339(5) 0.6483(6) 0.3722(3) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.9026(5) 0.6462(6) 0.1824(3) 0.052(2) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.8219(6) 0.2049(7) 0.3869(3) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.8639(7) 0.7900(8) 0.3870(3) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.6961(16) 0.2643(19) 0.0377(10) 0.180(7) Uani 1 1 d DU . . H1A H 0.7067 0.2252 0.0647 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7170 0.2294 0.0218 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6035(17) 0.288(2) 0.0023(11) 0.174 Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.6044 0.2740 -0.0258 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.550(2) 0.196(2) -0.0069(11) 0.208(10) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.5173 0.2068 0.0056 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5858 0.1401 0.0091 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5130 0.1832 -0.0411 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6295(13) 0.679(2) 0.0033(10) 0.201(9) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.6258 0.7047 0.0287 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6119 0.7310 -0.0203 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7206(14) 0.6580(17) 0.0256(9) 0.215(10) Uani 1 1 d DU . . H5 H 0.7246 0.6386 -0.0009 0.258 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7754(15) 0.7438(18) 0.0496(10) 0.233(12) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.8293 0.7221 0.0767 0.349 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7514 0.7871 0.0607 0.349 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7814 0.7780 0.0269 0.349 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0331(17) 0.7075(12) 0.4930(8) 0.125(8) Uani 1 1 d D . . H7A H 1.0259 0.7582 0.4706 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0852 0.7201 0.5243 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0398(16) 0.2892(16) 0.5024(9) 0.121(7) Uani 1 1 d U . . H8 H 1.0910 0.2943 0.5354 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0433(16) 0.1984(17) 0.4844(8) 0.132(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0609 0.2078 0.4635 0.198 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.9891 0.1682 0.4665 0.198 Uiso 1 1 d R . . H9C H 1.0826 0.1566 0.5110 0.198 Uiso 1 1 d R . . C10 C -0.0347(10) 0.4505(13) 0.1349(6) 0.089(4) Uani 1 1 d DU . . H10A H -0.0476 0.4100 0.1078 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0862 0.4777 0.1280 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0249(12) 0.5304(14) 0.1443(8) 0.085(4) Uani 1 1 d U . . H11 H -0.0093 0.5818 0.1205 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0819(16) 0.4954(16) 0.1319(11) 0.128(8) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.0604 0.4355 0.1135 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1363 0.4835 0.1611 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.0858 0.5446 0.1129 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1252(11) 0.4206(13) 0.3307(6) 0.084(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.0827 0.4377 0.3357 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1620 0.3717 0.3547 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1744(13) 0.5110(13) 0.3357(8) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.2179 0.4818 0.3337 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2234(16) 0.5489(18) 0.3839(8) 0.139(8) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.2523 0.6069 0.3850 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2632 0.5001 0.4055 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.1876 0.5650 0.3936 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4700(15) 0.0504(18) 0.1287(7) 0.119(6) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.4158 0.0259 0.1188 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4628 0.0924 0.1034 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5278(16) -0.0305(18) 0.1398(8) 0.112(6) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.4927 -0.0790 0.1145 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.590(2) 0.0057(19) 0.1273(11) 0.164(10) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.6398 0.0319 0.1560 0.246 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5636 0.0558 0.1028 0.246 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.6047 -0.0489 0.1156 0.246 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6308(12) 0.0660(14) 0.3222(6) 0.095(5) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.5924 0.0557 0.3310 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6727 0.1128 0.3450 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6737(14) -0.0307(15) 0.3274(6) 0.098(5) Uani 1 1 d U . . H20 H 0.7216 -0.0042 0.3290 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7184(13) -0.0702(15) 0.3752(7) 0.105(6) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.6808 -0.0792 0.3844 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.7621 -0.0256 0.3975 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.7423 -0.1325 0.3761 0.158 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7332(11) 0.3610(15) 0.0534(6) 0.129(5) Uani 1 1 d DU . . H1C H 0.7755 0.3656 0.0502 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.7548 0.3679 0.0851 0.155 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5498(10) 0.3728(14) -0.0215(5) 0.110(4) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5123 0.3801 -0.0146 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5238 0.3721 -0.0539 0.131 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5688(10) 0.5990(14) -0.0205(5) 0.114(4) Uani 1 1 d U . . H3D H 0.5441 0.5981 -0.0527 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.5294 0.6025 -0.0148 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7396(11) 0.5732(14) 0.0549(6) 0.131(5) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.7421 0.5888 0.0816 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.7889 0.5474 0.0642 0.157 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.0330(8) 0.3821(10) 0.4776(4) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.9948 0.3742 0.4455 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.0825 0.3947 0.4827 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.0365(8) 0.6124(9) 0.4754(4) 0.073(3) Uani 1 1 d DU . . H6D H 1.0891 0.6010 0.4849 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.0032 0.6128 0.4428 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0118(6) 0.3897(8) 0.1827(4) 0.059(2) Uani 1 1 d DU . . H7C H 0.0482 0.3480 0.1834 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.0251 0.3540 0.1843 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.0535(7) 0.5718(9) 0.1903(4) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.0159 0.6165 0.1859 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1020 0.6036 0.2022 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0848(7) 0.3802(8) 0.2801(4) 0.059(2) Uani 1 1 d U . . H9D H 0.0348 0.3543 0.2694 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.1170 0.3318 0.2811 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.1264(7) 0.5653(9) 0.2903(4) 0.065(3) Uani 1 1 d U . . H10C H 0.1609 0.6045 0.2880 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.0887 0.6036 0.2899 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.5126(6) 0.1039(7) 0.1758(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.4744 0.1369 0.1773 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5486 0.1480 0.1777 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.5552(8) -0.0811(8) 0.1832(4) 0.067(3) Uani 1 1 d U . . H12D H 0.6032 -0.1132 0.1943 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.5166 -0.1254 0.1777 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5862(6) 0.1076(7) 0.2753(4) 0.047(2) Uani 1 1 d U . . H13C H 0.6142 0.1601 0.2754 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.5358 0.1282 0.2667 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.6351(7) -0.0762(8) 0.2837(4) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.6003 -0.1225 0.2816 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6738 -0.1068 0.2819 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.7168(7) 0.6906(9) 0.4209(4) 0.093(3) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.6918(8) 0.3200(10) 0.4169(4) 0.103(3) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.1299(13) 0.4718(14) 0.4371(6) 0.156(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.7762(14) 0.352(2) 0.9669(8) 0.254(13) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6697(11) 0.4740(19) -0.0423(6) 0.193(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0224(5) 0.0279(5) 0.0244(5) 0.0007(4) 0.0156(4) 0.0005(4) Mo1 0.0404(6) 0.0493(6) 0.0413(6) 0.0001(5) 0.0274(5) -0.0035(5) Mo2 0.0395(6) 0.0490(6) 0.0386(5) 0.0037(4) 0.0230(5) 0.0076(4) Mo3 0.0382(6) 0.0462(6) 0.0532(6) 0.0033(5) 0.0260(5) 0.0048(5) Mo4 0.0584(8) 0.0637(8) 0.0698(8) 0.0012(6) 0.0440(7) 0.0059(6) Mo5 0.0582(7) 0.0673(8) 0.0586(7) 0.0002(6) 0.0373(6) 0.0067(6) Mo6 0.0500(7) 0.0683(8) 0.0543(7) -0.0005(6) 0.0313(6) -0.0023(6) Mo7 0.0491(6) 0.0529(7) 0.0591(7) -0.0020(5) 0.0378(6) -0.0063(5) Mo8 0.0517(7) 0.0588(8) 0.0682(8) 0.0008(6) 0.0325(6) -0.0043(6) Ni1 0.0351(11) 0.0461(12) 0.0252(9) 0.0027(8) 0.0151(8) 0.0014(9) Ni2 0.0518(11) 0.190(3) 0.0378(10) 0.0058(12) 0.0282(9) 0.0055(13) Ni3 0.0467(9) 0.0339(8) 0.0879(13) -0.0003(8) 0.0473(10) -0.0013(7) Ni4 0.0416(9) 0.0341(8) 0.0597(10) -0.0022(7) 0.0348(8) -0.0001(6) V1 0.0253(8) 0.0400(10) 0.0182(8) -0.0015(7) 0.0147(7) -0.0010(7) V2 0.0220(8) 0.0180(8) 0.0358(9) -0.0018(7) 0.0186(7) 0.0001(6) V3 0.0183(7) 0.0161(8) 0.0332(8) -0.0013(6) 0.0173(7) -0.0001(6) V4 0.0387(10) 0.0380(10) 0.0349(9) 0.0075(8) 0.0248(8) 0.0025(8) V5 0.0456(12) 0.0485(12) 0.0462(11) -0.0069(9) 0.0312(10) -0.0035(9) V6 0.0348(10) 0.0383(10) 0.0363(10) 0.0062(8) 0.0198(8) 0.0015(8) V7 0.0467(12) 0.0536(13) 0.0446(11) -0.0030(10) 0.0262(10) -0.0025(10) V8 0.0191(8) 0.0321(9) 0.0121(7) 0.0015(6) 0.0071(6) -0.0020(6) O1 0.029(3) 0.043(3) 0.033(2) 0.000(2) 0.020(2) 0.000(2) O2 0.037(3) 0.039(3) 0.046(3) 0.000(3) 0.026(2) 0.000(3) O3 0.034(3) 0.039(3) 0.039(3) -0.002(2) 0.025(2) 0.001(2) O4 0.038(3) 0.044(3) 0.033(2) 0.000(2) 0.023(2) -0.002(2) O5 0.032(3) 0.038(3) 0.042(3) 0.001(2) 0.023(2) -0.002(2) O6 0.035(3) 0.048(3) 0.032(3) 0.003(2) 0.021(2) -0.001(2) O7 0.039(3) 0.049(3) 0.033(3) -0.004(2) 0.025(2) -0.002(2) O8 0.039(3) 0.040(3) 0.045(3) -0.004(3) 0.031(2) 0.000(3) O9 0.037(3) 0.047(3) 0.033(3) -0.004(2) 0.026(2) 0.001(3) O10 0.036(3) 0.036(3) 0.039(3) 0.002(2) 0.027(2) -0.003(2) O11 0.034(3) 0.043(3) 0.038(3) -0.002(2) 0.024(2) 0.002(2) O12 0.035(3) 0.048(4) 0.029(3) 0.001(3) 0.015(3) -0.002(3) O13 0.045(3) 0.053(3) 0.038(3) -0.004(3) 0.019(2) 0.001(3) O14 0.033(2) 0.039(2) 0.035(2) 0.002(2) 0.0225(19) 0.003(2) O15 0.036(3) 0.041(3) 0.036(3) 0.003(2) 0.024(2) 0.000(2) O16 0.032(2) 0.040(3) 0.036(2) -0.001(2) 0.022(2) -0.002(2) O17 0.035(3) 0.047(3) 0.039(3) 0.001(2) 0.026(2) 0.000(2) O18 0.036(3) 0.043(3) 0.034(3) -0.001(3) 0.020(2) -0.004(3) O19 0.031(2) 0.040(2) 0.032(2) -0.003(2) 0.0234(19) -0.001(2) O20 0.033(2) 0.043(3) 0.036(2) -0.004(2) 0.023(2) 0.002(2) O21 0.044(3) 0.050(4) 0.030(3) 0.000(3) 0.022(3) -0.006(3) O22 0.031(3) 0.043(3) 0.039(3) -0.004(2) 0.022(2) -0.002(2) O23 0.035(4) 0.050(4) 0.054(4) 0.014(4) 0.021(3) 0.008(3) O24 0.041(4) 0.052(4) 0.045(4) 0.003(4) 0.023(3) 0.001(3) O25 0.049(4) 0.026(4) 0.056(4) -0.007(3) 0.036(3) -0.005(3) O26 0.038(3) 0.042(3) 0.037(3) -0.004(2) 0.023(2) -0.001(2) O27 0.044(4) 0.042(4) 0.042(4) 0.001(3) 0.031(3) -0.001(3) O28 0.034(3) 0.043(3) 0.042(3) -0.002(2) 0.022(2) -0.001(2) O29 0.034(2) 0.043(3) 0.034(2) -0.003(2) 0.023(2) -0.003(2) O30 0.031(2) 0.036(2) 0.038(2) -0.001(2) 0.0217(19) -0.004(2) O31 0.031(2) 0.040(2) 0.033(2) 0.000(2) 0.0220(19) 0.000(2) O32 0.030(3) 0.035(3) 0.050(3) -0.004(3) 0.025(2) 0.000(2) O33 0.035(3) 0.047(3) 0.047(3) 0.001(2) 0.026(2) 0.001(2) O34 0.034(4) 0.042(4) 0.045(4) -0.007(3) 0.026(3) -0.002(3) O35 0.039(3) 0.048(3) 0.046(3) -0.002(3) 0.029(2) -0.003(3) O36 0.064(5) 0.057(5) 0.044(4) 0.010(4) 0.028(4) -0.002(4) O37 0.040(4) 0.046(4) 0.061(4) -0.003(4) 0.029(4) -0.005(3) O38 0.059(5) 0.023(4) 0.060(4) -0.004(3) 0.034(4) -0.003(3) O39 0.059(5) 0.058(5) 0.051(4) -0.007(4) 0.029(4) 0.002(4) O40 0.041(4) 0.048(4) 0.049(4) 0.001(3) 0.034(3) -0.001(3) O41 0.053(4) 0.049(4) 0.057(4) 0.003(4) 0.035(4) 0.001(4) O42 0.052(4) 0.054(5) 0.052(4) 0.005(4) 0.032(4) -0.007(4) O43 0.063(5) 0.060(5) 0.048(4) 0.017(4) 0.033(4) 0.005(4) O44 0.078(6) 0.069(5) 0.059(5) -0.012(4) 0.033(4) -0.012(5) C1 0.154(9) 0.188(9) 0.161(9) -0.006(9) 0.070(8) -0.013(9) C2 0.156 0.174 0.161 -0.004 0.074 0.003 C3 0.163(13) 0.198(14) 0.187(13) -0.011(13) 0.058(12) -0.005(13) C4 0.126(12) 0.216(15) 0.148(13) 0.022(12) 0.014(11) -0.046(11) C5 0.131(14) 0.218(17) 0.165(14) 0.016(13) 0.012(12) -0.046(13) C6 0.138(16) 0.25(2) 0.174(16) -0.003(16) 0.014(14) -0.037(15) C7 0.22(3) 0.067(12) 0.155(19) 0.000(13) 0.15(2) -0.010(15) C8 0.148(16) 0.084(13) 0.130(15) 0.010(12) 0.080(13) 0.013(13) C9 0.143(16) 0.116(15) 0.143(15) 0.006(13) 0.086(14) 0.023(14) C10 0.067(8) 0.090(9) 0.126(11) -0.003(8) 0.064(8) -0.005(7) C11 0.079(9) 0.079(9) 0.119(11) 0.001(8) 0.070(8) -0.002(7) C12 0.096(12) 0.112(12) 0.144(14) 0.005(10) 0.052(11) -0.005(10) C13 0.093(10) 0.085(9) 0.092(9) 0.027(8) 0.064(8) 0.002(7) C14 0.096(10) 0.087(9) 0.099(9) 0.017(8) 0.064(8) -0.012(8) C15 0.123(13) 0.121(13) 0.120(12) 0.034(11) 0.041(11) -0.014(11) C16 0.137(13) 0.148(14) 0.081(9) 0.029(9) 0.068(10) 0.040(11) C17 0.138(13) 0.149(14) 0.077(9) 0.015(9) 0.078(9) 0.047(11) C18 0.146(16) 0.164(16) 0.121(13) 0.004(12) 0.043(13) 0.031(13) C19 0.102(10) 0.097(10) 0.070(8) -0.013(8) 0.040(8) 0.015(8) C20 0.106(10) 0.106(10) 0.059(8) -0.005(8) 0.035(8) 0.020(8) C21 0.100(11) 0.087(11) 0.099(10) 0.017(9) 0.040(9) 0.006(9) N1 0.097(8) 0.191(10) 0.087(7) -0.001(7) 0.045(6) 0.000(7) N2 0.102(7) 0.175(8) 0.055(6) -0.002(6) 0.048(5) -0.008(6) N3 0.098(7) 0.179(9) 0.055(6) 0.005(6) 0.039(6) -0.019(7) N4 0.093(8) 0.202(10) 0.079(7) 0.006(7) 0.039(6) -0.012(8) N5 0.068(7) 0.086(8) 0.041(5) 0.008(5) 0.018(5) 0.016(6) N6 0.063(7) 0.090(8) 0.042(6) 0.007(5) 0.017(5) -0.003(6) N7 0.045(5) 0.053(5) 0.090(6) 0.008(5) 0.046(4) -0.003(4) N8 0.060(5) 0.055(5) 0.086(6) 0.001(4) 0.051(4) -0.002(4) N9 0.050(5) 0.047(5) 0.092(6) 0.002(4) 0.048(4) 0.004(4) N10 0.066(5) 0.058(5) 0.086(6) -0.007(5) 0.053(5) -0.015(5) N11 0.049(5) 0.045(5) 0.076(5) -0.001(4) 0.047(4) 0.001(4) N12 0.073(6) 0.049(5) 0.072(6) -0.016(5) 0.039(5) 0.009(5) N13 0.050(5) 0.035(4) 0.072(5) -0.007(4) 0.045(4) 0.001(4) N14 0.071(5) 0.043(5) 0.078(6) -0.007(4) 0.047(5) 0.007(4) O1W 0.090(6) 0.104(7) 0.068(5) -0.003(5) 0.036(5) 0.002(6) O2W 0.084(6) 0.120(7) 0.079(5) 0.005(5) 0.034(5) -0.001(5) O3W 0.186(18) 0.188(17) 0.143(14) -0.053(12) 0.124(15) -0.074(14) O4W 0.20(2) 0.34(3) 0.22(2) 0.00(2) 0.123(19) 0.15(2) O5W 0.097(12) 0.41(3) 0.090(11) 0.029(13) 0.064(10) 0.040(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O19 1.658(6) . ? As1 O31 1.667(7) . ? As1 O14 1.667(7) . ? As1 O30 1.680(7) . ? Mo1 O40 1.647(7) . ? Mo1 O20 1.831(7) . ? Mo1 O9 1.832(7) . ? Mo1 O6 2.074(7) . ? Mo1 O1 2.078(7) . ? Mo1 O19 2.418(7) . ? Mo1 V6 3.119(2) . ? Mo2 O24 1.689(8) . ? Mo2 O29 1.815(7) . ? Mo2 O18 1.880(7) . ? Mo2 O4 2.039(7) . ? Mo2 O15 2.068(7) . ? Mo2 O31 2.409(7) . ? Mo2 V4 3.075(2) . ? Mo3 O23 1.657(7) . ? Mo3 O28 1.816(7) . ? Mo3 O32 1.867(7) . ? Mo3 O5 2.026(7) . ? Mo3 O16 2.047(7) . ? Mo3 O14 2.396(7) . ? Mo3 V6 3.050(2) . ? Mo4 O37 1.630(8) . ? Mo4 O33 1.865(8) . ? Mo4 O32 1.921(7) . ? Mo4 O17 2.024(7) . ? Mo4 O8 2.045(7) . ? Mo4 O14 2.414(7) . ? Mo4 V5 3.024(2) . ? Mo5 O27 1.626(7) . ? Mo5 O29 1.886(7) . ? Mo5 O9 1.930(7) . ? Mo5 O11 2.013(7) . ? Mo5 O13 2.046(8) . ? Mo5 O19 2.387(7) . ? Mo5 V7 3.092(3) . ? Mo6 O34 1.644(7) . ? Mo6 O20 1.876(7) . ? Mo6 O18 1.920(7) . ? Mo6 O7 2.001(7) . ? Mo6 O3 2.067(7) . ? Mo6 O31 2.429(7) . ? Mo6 V5 3.001(2) . ? Mo7 O42 1.624(8) . ? Mo7 O33 1.836(8) . ? Mo7 O35 1.880(7) . ? Mo7 O10 2.062(7) . ? Mo7 O22 2.075(7) . ? Mo7 O30 2.369(7) . ? Mo7 V4 3.073(2) . ? Mo8 O41 1.606(8) . ? Mo8 O35 1.897(7) . ? Mo8 O28 1.899(7) . ? Mo8 O26 2.034(7) . ? Mo8 O2 2.042(7) . ? Mo8 O30 2.389(7) . ? Mo8 V7 2.975(3) . ? Ni1 N5 2.033(13) 3_766 ? Ni1 N5 2.033(13) . ? Ni1 N6 2.056(13) 3_766 ? Ni1 N6 2.056(13) . ? Ni1 O12 2.132(7) . ? Ni1 O12 2.132(7) 3_766 ? Ni2 N4 1.982(16) . ? Ni2 O21 2.064(8) . ? Ni2 N3 2.088(18) . ? Ni2 N2 2.128(17) . ? Ni2 N1 2.130(18) . ? Ni2 O5W 2.190(16) . ? Ni3 N9 1.881(11) . ? Ni3 N8 1.893(11) . ? Ni3 N10 1.900(12) . ? Ni3 N7 1.910(11) . ? Ni4 N12 1.899(10) . ? Ni4 N13 1.904(9) . ? Ni4 N11 1.929(10) . ? Ni4 N14 1.937(11) . ? V1 O21 1.633(7) . ? V1 O17 1.928(7) . ? V1 O7 1.949(7) . ? V1 O22 1.962(7) . ? V1 O4 2.020(7) . ? V1 O31 2.372(7) . ? V1 V5 2.901(3) . ? V1 V4 2.986(3) . ? V2 O38 1.645(7) . ? V2 O11 1.888(7) . ? V2 O2 1.931(7) . ? V2 O15 2.005(7) . ? V2 O10 2.011(7) . ? V2 O30 2.424(7) . ? V2 V7 2.800(3) . ? V2 V4 2.949(2) . ? V3 O25 1.616(7) . ? V3 O3 1.934(7) . ? V3 O8 1.937(7) . ? V3 O1 1.975(7) . ? V3 O5 1.994(7) . ? V3 O14 2.400(7) . ? V3 V5 2.868(3) . ? V3 V6 2.922(2) . ? V4 O36 1.612(8) . ? V4 O15 1.862(7) . ? V4 O22 1.875(7) . ? V4 O10 1.945(7) . ? V4 O4 1.973(7) . ? V5 O39 1.593(9) . ? V5 O3 1.843(7) . ? V5 O17 1.870(7) . ? V5 O8 1.983(7) . ? V5 O7 2.005(8) . ? V6 O43 1.620(8) . ? V6 O1 1.888(7) . ? V6 O16 1.892(7) . ? V6 O5 1.973(7) . ? V6 O6 2.018(8) . ? V6 V8 3.001(2) . ? V7 O44 1.577(10) . ? V7 O26 1.870(8) . ? V7 O11 1.900(7) . ? V7 O2 1.940(7) . ? V7 O13 2.119(9) . ? V7 V8 2.994(3) . ? V8 O12 1.637(7) . ? V8 O26 1.933(7) . ? V8 O16 1.971(7) . ? V8 O13 1.981(8) . ? V8 O6 2.014(7) . ? V8 O19 2.361(7) . ? C1 N1 1.446(17) . ? C1 C2 1.524(18) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.45(3) . ? C2 C3 1.555(18) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 N3 1.46(3) . ? C4 C5 1.512(18) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N4 1.422(17) . ? C5 C6 1.471(17) . ? C5 H5 0.9800 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N6 1.440(15) . ? C7 C8 1.53(3) 3_766 ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.40(3) . ? C8 N5 1.48(2) . ? C8 C7 1.53(3) 3_766 ? C8 H8 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.49(2) . ? C10 N7 1.555(15) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N8 1.43(2) . ? C11 C12 1.48(3) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.51(2) . ? C13 N9 1.512(19) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.42(3) . ? C14 N10 1.45(2) . ? C14 H14 0.9800 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.47(3) . ? C16 N11 1.49(2) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 N12 1.41(2) . ? C17 C18 1.59(4) . ? C17 H17 0.9800 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 N13 1.411(19) . ? C19 C20 1.52(2) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 N14 1.357(19) . ? C20 C21 1.42(2) . ? C20 H20 0.9800 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N3 H3E 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N6 H6E 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 H9D 0.9000 . ? N9 H9E 0.9000 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N12 H12D 0.9000 . ? N12 H12E 0.9000 . ? N13 H13C 0.9000 . ? N13 H13D 0.9000 . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 As1 O31 109.9(3) . . ? O19 As1 O14 108.7(3) . . ? O31 As1 O14 109.6(3) . . ? O19 As1 O30 109.6(3) . . ? O31 As1 O30 109.5(3) . . ? O14 As1 O30 109.5(3) . . ? O40 Mo1 O20 104.8(3) . . ? O40 Mo1 O9 101.2(3) . . ? O20 Mo1 O9 97.0(3) . . ? O40 Mo1 O6 99.0(3) . . ? O20 Mo1 O6 152.6(3) . . ? O9 Mo1 O6 91.6(3) . . ? O40 Mo1 O1 97.2(3) . . ? O20 Mo1 O1 87.8(3) . . ? O9 Mo1 O1 159.1(3) . . ? O6 Mo1 O1 75.7(3) . . ? O40 Mo1 O19 167.2(3) . . ? O20 Mo1 O19 87.8(3) . . ? O9 Mo1 O19 74.5(3) . . ? O6 Mo1 O19 69.4(3) . . ? O1 Mo1 O19 85.4(3) . . ? O40 Mo1 V6 101.7(3) . . ? O20 Mo1 V6 120.2(2) . . ? O9 Mo1 V6 128.7(2) . . ? O6 Mo1 V6 39.7(2) . . ? O1 Mo1 V6 36.03(18) . . ? O19 Mo1 V6 73.16(17) . . ? O24 Mo2 O29 106.0(3) . . ? O24 Mo2 O18 99.3(4) . . ? O29 Mo2 O18 99.1(3) . . ? O24 Mo2 O4 99.7(3) . . ? O29 Mo2 O4 150.6(3) . . ? O18 Mo2 O4 90.3(3) . . ? O24 Mo2 O15 99.0(3) . . ? O29 Mo2 O15 86.8(3) . . ? O18 Mo2 O15 158.4(3) . . ? O4 Mo2 O15 75.3(3) . . ? O24 Mo2 O31 167.9(3) . . ? O29 Mo2 O31 85.4(3) . . ? O18 Mo2 O31 74.7(3) . . ? O4 Mo2 O31 70.3(3) . . ? O15 Mo2 O31 85.1(3) . . ? O24 Mo2 V4 103.1(3) . . ? O29 Mo2 V4 119.0(2) . . ? O18 Mo2 V4 127.2(2) . . ? O4 Mo2 V4 39.2(2) . . ? O15 Mo2 V4 36.19(19) . . ? O31 Mo2 V4 73.53(17) . . ? O23 Mo3 O28 104.9(4) . . ? O23 Mo3 O32 101.8(4) . . ? O28 Mo3 O32 96.3(3) . . ? O23 Mo3 O5 100.7(3) . . ? O28 Mo3 O5 151.9(3) . . ? O32 Mo3 O5 89.6(3) . . ? O23 Mo3 O16 98.2(3) . . ? O28 Mo3 O16 87.8(3) . . ? O32 Mo3 O16 157.8(3) . . ? O5 Mo3 O16 77.1(3) . . ? O23 Mo3 O14 169.0(3) . . ? O28 Mo3 O14 85.9(3) . . ? O32 Mo3 O14 74.4(3) . . ? O5 Mo3 O14 69.2(3) . . ? O16 Mo3 O14 84.2(2) . . ? O23 Mo3 V6 102.2(3) . . ? O28 Mo3 V6 121.7(2) . . ? O32 Mo3 V6 127.0(2) . . ? O5 Mo3 V6 39.7(2) . . ? O16 Mo3 V6 37.5(2) . . ? O14 Mo3 V6 73.19(16) . . ? O37 Mo4 O33 105.3(4) . . ? O37 Mo4 O32 100.4(3) . . ? O33 Mo4 O32 94.3(3) . . ? O37 Mo4 O17 98.8(3) . . ? O33 Mo4 O17 89.7(3) . . ? O32 Mo4 O17 158.6(3) . . ? O37 Mo4 O8 99.3(3) . . ? O33 Mo4 O8 153.9(3) . . ? O32 Mo4 O8 89.8(3) . . ? O17 Mo4 O8 77.8(3) . . ? O37 Mo4 O14 167.3(3) . . ? O33 Mo4 O14 86.4(3) . . ? O32 Mo4 O14 73.1(3) . . ? O17 Mo4 O14 86.2(3) . . ? O8 Mo4 O14 70.1(2) . . ? O37 Mo4 V5 103.0(3) . . ? O33 Mo4 V5 122.9(2) . . ? O32 Mo4 V5 127.6(2) . . ? O17 Mo4 V5 37.2(2) . . ? O8 Mo4 V5 40.6(2) . . ? O14 Mo4 V5 73.87(17) . . ? O27 Mo5 O29 102.9(3) . . ? O27 Mo5 O9 99.4(3) . . ? O29 Mo5 O9 94.1(3) . . ? O27 Mo5 O11 99.9(3) . . ? O29 Mo5 O11 87.7(3) . . ? O9 Mo5 O11 159.7(3) . . ? O27 Mo5 O13 99.8(3) . . ? O29 Mo5 O13 155.5(3) . . ? O9 Mo5 O13 91.2(3) . . ? O11 Mo5 O13 79.4(3) . . ? O27 Mo5 O19 168.4(3) . . ? O29 Mo5 O19 87.0(3) . . ? O9 Mo5 O19 73.6(3) . . ? O11 Mo5 O19 86.3(3) . . ? O13 Mo5 O19 71.6(3) . . ? O27 Mo5 V7 104.7(3) . . ? O29 Mo5 V7 120.7(2) . . ? O9 Mo5 V7 130.7(2) . . ? O11 Mo5 V7 36.5(2) . . ? O13 Mo5 V7 43.0(2) . . ? O19 Mo5 V7 74.60(17) . . ? O34 Mo6 O20 105.7(3) . . ? O34 Mo6 O18 98.8(3) . . ? O20 Mo6 O18 96.1(3) . . ? O34 Mo6 O7 100.3(3) . . ? O20 Mo6 O7 152.4(3) . . ? O18 Mo6 O7 89.0(3) . . ? O34 Mo6 O3 99.6(3) . . ? O20 Mo6 O3 87.8(3) . . ? O18 Mo6 O3 159.4(3) . . ? O7 Mo6 O3 78.7(3) . . ? O34 Mo6 O31 167.9(3) . . ? O20 Mo6 O31 84.8(3) . . ? O18 Mo6 O31 73.6(3) . . ? O7 Mo6 O31 70.6(3) . . ? O3 Mo6 O31 86.7(3) . . ? O34 Mo6 V5 104.3(3) . . ? O20 Mo6 V5 120.6(2) . . ? O18 Mo6 V5 127.9(2) . . ? O7 Mo6 V5 41.5(2) . . ? O3 Mo6 V5 37.20(19) . . ? O31 Mo6 V5 74.50(17) . . ? O42 Mo7 O33 106.1(4) . . ? O42 Mo7 O35 99.8(4) . . ? O33 Mo7 O35 97.1(3) . . ? O42 Mo7 O10 98.8(4) . . ? O33 Mo7 O10 152.1(3) . . ? O35 Mo7 O10 90.7(3) . . ? O42 Mo7 O22 99.1(3) . . ? O33 Mo7 O22 88.5(3) . . ? O35 Mo7 O22 157.9(3) . . ? O10 Mo7 O22 75.2(3) . . ? O42 Mo7 O30 166.6(4) . . ? O33 Mo7 O30 86.7(3) . . ? O35 Mo7 O30 74.3(3) . . ? O10 Mo7 O30 69.7(2) . . ? O22 Mo7 O30 84.8(3) . . ? O42 Mo7 V4 101.7(3) . . ? O33 Mo7 V4 121.8(2) . . ? O35 Mo7 V4 127.1(2) . . ? O10 Mo7 V4 38.55(19) . . ? O22 Mo7 V4 36.6(2) . . ? O30 Mo7 V4 73.73(17) . . ? O41 Mo8 O35 101.3(4) . . ? O41 Mo8 O28 103.9(4) . . ? O35 Mo8 O28 95.2(3) . . ? O41 Mo8 O26 99.5(3) . . ? O35 Mo8 O26 157.6(3) . . ? O28 Mo8 O26 87.5(3) . . ? O41 Mo8 O2 101.8(4) . . ? O35 Mo8 O2 89.1(3) . . ? O28 Mo8 O2 152.5(3) . . ? O26 Mo8 O2 78.7(3) . . ? O41 Mo8 O30 170.7(3) . . ? O35 Mo8 O30 73.5(3) . . ? O28 Mo8 O30 84.4(3) . . ? O26 Mo8 O30 84.7(3) . . ? O2 Mo8 O30 70.8(3) . . ? O41 Mo8 V7 103.2(3) . . ? O35 Mo8 V7 127.2(2) . . ? O28 Mo8 V7 122.5(2) . . ? O26 Mo8 V7 38.3(2) . . ? O2 Mo8 V7 40.4(2) . . ? O30 Mo8 V7 74.94(17) . . ? N5 Ni1 N5 179.998(4) 3_766 . ? N5 Ni1 N6 100.0(6) 3_766 3_766 ? N5 Ni1 N6 80.0(6) . 3_766 ? N5 Ni1 N6 80.0(6) 3_766 . ? 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