# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009

data_global
_journal_name_full               'Dalton Trans.'

_journal_coden_Cambridge         0222

_publ_contact_author_name        'Long Pan'
_publ_contact_author_email       LONGRUTGERS@YAHOO.COM

_publ_section_title              
;
First hexanuclear zirconium macrocycle in a
chair-like conformation sustained by glycolic acids
;
loop_
_publ_author_name
'Long Pan'
'Michael Fitzgerald'
'Xiao-Ying Huang'
'Iraklis Pappas'
'Songtao Tao'
'Zai-Lai Xie'
'Chong Zheng'

# Attachment 'CP-3.cif'

data_xyh
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716832'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C24 H48 O48 Zr6, 13 H2 O'
_chemical_formula_sum            'C24 H74 O61 Zr6'
_chemical_formula_weight         1886.15

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 21/n'

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   12.2620(15)
_cell_length_b                   17.5980(12)
_cell_length_c                   15.2849(11)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 92.590(10)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     3294.9(5)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    2548
_cell_measurement_theta_min      9.989
_cell_measurement_theta_max      26.0177

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_size_max          0.32
_exptl_crystal_size_mid          0.30
_exptl_crystal_size_min          0.08
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.901
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1892
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.039
_exptl_absorpt_correction_type   Multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.7321
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.9215
_exptl_absorpt_process_details   'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku SCXmini'
_diffrn_measurement_method       CCD_Profile_fitting
_diffrn_detector_area_resol_mean 13.6612
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            17924
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0666
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0618
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_limit_l_max       17
_diffrn_reflns_theta_min         2.18
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             5695
_reflns_number_gt                4461
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_cell_refinement       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_data_reduction        'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0833P)^2^+12.9398P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         5695
_refine_ls_number_parameters     415
_refine_ls_number_restraints     7
_refine_ls_R_factor_all          0.0877
_refine_ls_R_factor_gt           0.0699
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1886
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1711
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.110
_refine_ls_restrained_S_all      1.110
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Zr1 Zr 0.13625(6) 0.12924(4) 0.02113(5) 0.0337(2) Uani 1 1 d . . .
Zr2 Zr 0.03276(6) 0.08225(4) 0.24452(5) 0.0343(2) Uani 1 1 d U . .
Zr3 Zr -0.02750(6) -0.12846(4) 0.21354(5) 0.0331(2) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.2432(5) 0.2329(3) 0.0404(4) 0.0462(13) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.2676(5) 0.3606(3) 0.0657(5) 0.0605(17) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.0331(5) 0.2381(3) 0.0266(4) 0.0545(15) Uani 1 1 d . . .
H1 H -0.0339 0.2264 0.0323 0.065 Uiso 1 1 d R . .
O4 O 0.1623(4) 0.0013(3) 0.0049(3) 0.0437(13) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.2694(7) -0.1005(4) -0.0255(7) 0.100(3) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.3211(4) 0.0969(3) 0.0204(4) 0.0467(14) Uani 1 1 d . . .
H2 H 0.3744 0.1293 0.0268 0.056 Uiso 1 1 d R . .
O7 O 0.1829(5) 0.1035(3) 0.3362(3) 0.0480(14) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.3598(5) 0.1450(4) 0.3612(4) 0.0553(16) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.1797(4) 0.1197(3) 0.1647(3) 0.0394(12) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.1369(5) 0.1311(3) 0.2533(5) 0.0556(16) Uani 1 1 d U . .
O11 O -0.3240(6) 0.1185(4) 0.2649(7) 0.099(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.0966(4) -0.0146(3) 0.2318(3) 0.0420(12) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.1437(4) -0.1772(3) 0.2062(4) 0.0472(14) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.3307(5) -0.1653(4) 0.2168(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.1026(4) -0.0325(3) 0.2339(3) 0.0400(12) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.1740(4) -0.1616(3) 0.2921(4) 0.0448(13) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.3545(5) -0.1966(4) 0.2991(4) 0.0581(16) Uani 1 1 d . . .
O18 O -0.1762(4) -0.1498(3) 0.1190(3) 0.0411(12) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.0015(4) 0.0887(3) 0.1030(3) 0.0410(12) Uani 1 1 d . . .
H3 H -0.0516 0.0569 0.0856 0.049 Uiso 1 1 d R . .
O20 O -0.0017(4) 0.1037(3) -0.0762(3) 0.0411(12) Uani 1 1 d . . .
H4 H -0.0628 0.0937 -0.0533 0.049 Uiso 1 1 d R . .
O21 O -0.0036(5) 0.0578(4) 0.3896(4) 0.0569(16) Uani 1 1 d . . .
H5 H -0.0701 0.0551 0.4047 0.068 Uiso 1 1 d R . .
H6 H 0.0266 0.0898 0.4260 0.068 Uiso 1 1 d R . .
O22 O 0.0348(4) 0.2123(3) 0.2666(4) 0.0527(15) Uani 1 1 d . . .
H7 H -0.0234 0.2392 0.2673 0.063 Uiso 1 1 d R . .
H8 H 0.0899 0.2405 0.2811 0.063 Uiso 1 1 d R . .
O23 O -0.0323(5) -0.2613(3) 0.2029(4) 0.0520(15) Uani 1 1 d . . .
H9 H 0.0225 -0.2895 0.1892 0.062 Uiso 1 1 d R . .
H10 H -0.0863 -0.2909 0.2123 0.062 Uiso 1 1 d R . .
O24 O 0.0237(5) -0.1424(4) 0.3605(4) 0.0549(16) Uani 1 1 d . . .
H11 H -0.0163 -0.1598 0.4010 0.066 Uiso 1 1 d R . .
H12 H 0.0916 -0.1472 0.3788 0.066 Uiso 1 1 d R . .
C1 C 0.2066(7) 0.3041(5) 0.0497(5) 0.0460(19) Uani 1 1 d U . .
C2 C 0.0824(8) 0.3140(5) 0.0390(7) 0.059(2) Uani 1 1 d U . .
H2A H 0.0548 0.3380 0.0906 0.071 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.0641 0.3459 -0.0113 0.071 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.2572(7) -0.0306(5) -0.0061(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.3594(7) 0.0206(5) 0.0022(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.4085 0.0030 0.0495 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.3981 0.0199 -0.0517 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.2781(7) 0.1300(4) 0.3089(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.2821(7) 0.1416(5) 0.2096(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.2970 0.1947 0.1975 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.3411 0.1116 0.1873 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C -0.2282(7) 0.0914(5) 0.2538(6) 0.054(2) Uani 1 1 d U . .
C8 C -0.2136(7) 0.0035(5) 0.2435(7) 0.052(2) Uani 1 1 d U . .
H8A H -0.2384 -0.0222 0.2952 0.062 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H -0.2574 -0.0144 0.1932 0.062 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.2350(7) -0.1390(5) 0.2188(6) 0.052(2) Uani 1 1 d U . .
C10 C 0.2197(7) -0.0510(4) 0.2355(6) 0.046(2) Uani 1 1 d U . .
H10A H 0.2535 -0.0373 0.2919 0.056 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.2550 -0.0222 0.1906 0.056 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C -0.2691(7) -0.1822(5) 0.2546(5) 0.0428(19) Uani 1 1 d . . .
C12 C -0.2736(7) -0.1858(5) 0.1530(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . .
H12A H -0.2774 -0.2384 0.1341 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H -0.3385 -0.1599 0.1299 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
O25 O 0.0998(8) 0.1946(6) 0.4984(6) 0.107(3) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.3408(9) 0.0897(7) 0.5391(7) 0.124(4) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.1660(7) -0.0028(5) 0.5133(5) 0.087(2) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.1806(6) 0.2427(5) 0.0248(8) 0.118(4) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.5099(7) 0.1685(6) 0.0492(10) 0.159(6) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.4989(9) -0.0389(9) 0.1938(8) 0.163(6) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.5199(18) 0.0107(12) 0.3665(15) 0.130(7) Uani 0.50 1 d P . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Zr1 0.0323(4) 0.0310(4) 0.0373(4) 0.0016(3) -0.0037(3) -0.0027(3)
Zr2 0.0376(4) 0.0284(4) 0.0364(4) -0.0010(3) -0.0026(3) -0.0017(3)
Zr3 0.0357(4) 0.0272(4) 0.0360(4) 0.0028(3) -0.0033(3) -0.0025(3)
O1 0.046(3) 0.034(3) 0.059(3) 0.006(3) -0.001(3) -0.010(2)
O2 0.056(4) 0.040(3) 0.083(5) 0.001(3) -0.022(3) -0.011(3)
O3 0.039(3) 0.040(3) 0.084(4) -0.005(3) -0.006(3) -0.002(3)
O4 0.043(3) 0.037(3) 0.050(3) 0.002(2) -0.005(3) -0.005(2)
O5 0.070(5) 0.053(5) 0.178(9) -0.033(5) 0.010(6) 0.009(4)
O6 0.036(3) 0.041(3) 0.063(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.000(2)
O7 0.050(4) 0.054(3) 0.039(3) 0.005(3) -0.008(3) -0.013(3)
O8 0.047(4) 0.070(4) 0.048(3) 0.000(3) -0.011(3) -0.014(3)
O9 0.043(3) 0.041(3) 0.034(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.006(2)
O10 0.045(3) 0.039(3) 0.083(4) -0.009(3) -0.003(3) -0.002(2)
O11 0.051(5) 0.057(5) 0.190(10) -0.014(5) 0.021(5) 0.008(4)
O12 0.045(3) 0.032(3) 0.049(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.000(2)
O13 0.041(3) 0.038(3) 0.062(4) 0.004(3) -0.010(3) -0.002(2)
O14 0.038(3) 0.048(4) 0.137(7) 0.006(4) 0.008(4) 0.009(3)
O15 0.036(3) 0.037(3) 0.046(3) 0.002(2) -0.006(2) -0.002(2)
O16 0.042(3) 0.045(3) 0.047(3) 0.002(3) 0.001(3) -0.005(3)
O17 0.053(4) 0.066(4) 0.056(4) 0.006(3) 0.006(3) -0.018(3)
O18 0.041(3) 0.041(3) 0.041(3) 0.003(2) -0.002(2) -0.007(2)
O19 0.040(3) 0.044(3) 0.038(3) 0.005(2) -0.007(2) -0.008(2)
O20 0.034(3) 0.046(3) 0.042(3) 0.000(2) -0.009(2) -0.010(2)
O21 0.063(4) 0.068(4) 0.040(3) -0.011(3) -0.003(3) -0.013(3)
O22 0.035(3) 0.033(3) 0.089(4) -0.003(3) -0.003(3) -0.001(2)
O23 0.049(4) 0.025(3) 0.082(4) 0.000(3) 0.001(3) -0.002(2)
O24 0.042(3) 0.078(4) 0.044(3) 0.008(3) -0.007(3) -0.012(3)
C1 0.045(4) 0.044(5) 0.049(5) 0.002(4) -0.003(4) -0.009(4)
C2 0.057(5) 0.031(4) 0.087(7) -0.003(4) -0.012(5) -0.005(4)
C3 0.054(5) 0.040(5) 0.058(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.008(4)
C4 0.043(5) 0.047(5) 0.068(6) -0.002(4) 0.007(4) 0.013(4)
C5 0.048(5) 0.036(4) 0.050(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.007(4)
C6 0.042(5) 0.059(5) 0.044(5) 0.001(4) -0.012(4) -0.018(4)
C7 0.046(5) 0.051(5) 0.065(6) -0.001(4) 0.009(4) 0.004(4)
C8 0.042(5) 0.037(4) 0.076(6) -0.001(4) 0.000(4) -0.002(4)
C9 0.043(4) 0.042(4) 0.070(6) 0.017(4) -0.008(4) 0.004(3)
C10 0.044(5) 0.036(4) 0.059(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.001(4)
C11 0.043(5) 0.038(4) 0.047(5) 0.005(3) -0.001(4) -0.004(4)
C12 0.039(5) 0.051(5) 0.056(5) 0.003(4) -0.011(4) -0.007(4)
O25 0.129(8) 0.114(8) 0.078(6) -0.005(5) 0.014(5) -0.023(6)
O26 0.120(8) 0.142(10) 0.109(8) 0.021(7) -0.007(6) -0.023(7)
O27 0.095(6) 0.089(6) 0.078(5) 0.016(4) 0.012(4) -0.005(5)
O28 0.045(4) 0.090(6) 0.219(12) -0.004(7) 0.002(6) 0.002(4)
O29 0.060(6) 0.085(7) 0.332(19) -0.022(9) 0.000(8) -0.009(5)
O30 0.089(7) 0.247(16) 0.150(10) 0.071(10) -0.006(7) -0.014(9)
O31 0.123(16) 0.109(16) 0.156(19) 0.022(14) -0.010(14) 0.049(13)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Zr1 O9 2.241(5) . ?
Zr1 O20 2.247(5) . ?
Zr1 O18 2.249(5) 3 ?
Zr1 O1 2.259(5) . ?
Zr1 O19 2.263(5) . ?
Zr1 O4 2.289(5) . ?
Zr1 O3 2.300(6) . ?
Zr1 O6 2.338(5) . ?
Zr2 O19 2.188(5) . ?
Zr2 O15 2.203(5) . ?
Zr2 O10 2.261(6) . ?
Zr2 O7 2.294(5) . ?
Zr2 O22 2.313(6) . ?
Zr2 O9 2.316(5) . ?
Zr2 O21 2.322(6) . ?
Zr2 O12 2.331(5) . ?
Zr3 O20 2.190(5) 3 ?
Zr3 O12 2.198(5) . ?
Zr3 O13 2.276(6) . ?
Zr3 O16 2.282(5) . ?
Zr3 O18 2.305(5) . ?
Zr3 O24 2.318(6) . ?
Zr3 O15 2.334(5) . ?
Zr3 O23 2.343(5) . ?
O1 C1 1.339(10) . ?
O2 C1 1.262(10) . ?
O3 C2 1.474(10) . ?
O3 H1 0.8555 . ?
O4 C3 1.310(10) . ?
O5 C3 1.275(11) . ?
O6 C4 1.453(10) . ?
O6 H2 0.8691 . ?
O7 C5 1.341(10) . ?
O8 C5 1.281(10) . ?
O9 C6 1.456(9) . ?
O10 C7 1.321(11) . ?
O11 C7 1.286(11) . ?
O12 C8 1.489(10) . ?
O13 C9 1.313(10) . ?
O14 C9 1.263(10) . ?
O15 C10 1.472(9) . ?
O16 C11 1.326(9) . ?
O17 C11 1.299(10) . ?
O18 C12 1.467(9) . ?
O18 Zr1 2.249(5) 3 ?
O19 H3 0.8638 . ?
O20 Zr3 2.190(5) 3 ?
O20 H4 0.8597 . ?
O21 H5 0.8577 . ?
O21 H6 0.8633 . ?
O22 H7 0.8566 . ?
O22 H8 0.8593 . ?
O23 H9 0.8691 . ?
O23 H10 0.8606 . ?
O24 H11 0.8626 . ?
O24 H12 0.8700 . ?
C1 C2 1.534(12) . ?
C2 H2A 0.9700 . ?
C2 H2B 0.9700 . ?
C3 C4 1.545(13) . ?
C4 H4A 0.9700 . ?
C4 H4B 0.9700 . ?
C5 C6 1.535(11) . ?
C6 H6A 0.9700 . ?
C6 H6B 0.9700 . ?
C7 C8 1.566(12) . ?
C8 H8A 0.9700 . ?
C8 H8B 0.9700 . ?
C9 C10 1.581(11) . ?
C10 H10A 0.9700 . ?
C10 H10B 0.9700 . ?
C11 C12 1.553(12) . ?
C12 H12A 0.9700 . ?
C12 H12B 0.9700 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O9 Zr1 O20 140.49(19) . . ?
O9 Zr1 O18 153.23(19) . 3 ?
O20 Zr1 O18 65.88(19) . 3 ?
O9 Zr1 O1 79.74(19) . . ?
O20 Zr1 O1 131.6(2) . . ?
O18 Zr1 O1 81.0(2) 3 . ?
O9 Zr1 O19 65.48(19) . . ?
O20 Zr1 O19 75.19(19) . . ?
O18 Zr1 O19 141.07(18) 3 . ?
O1 Zr1 O19 128.8(2) . . ?
O9 Zr1 O4 90.23(19) . . ?
O20 Zr1 O4 80.54(19) . . ?
O18 Zr1 O4 91.0(2) 3 . ?
O1 Zr1 O4 136.5(2) . . ?
O19 Zr1 O4 81.99(19) . . ?
O9 Zr1 O3 97.7(2) . . ?
O20 Zr1 O3 78.0(2) . . ?
O18 Zr1 O3 92.5(2) 3 . ?
O1 Zr1 O3 68.9(2) . . ?
O19 Zr1 O3 79.5(2) . . ?
O4 Zr1 O3 154.6(2) . . ?
O9 Zr1 O6 78.4(2) . . ?
O20 Zr1 O6 130.5(2) . . ?
O18 Zr1 O6 77.4(2) 3 . ?
O1 Zr1 O6 68.9(2) . . ?
O19 Zr1 O6 132.39(19) . . ?
O4 Zr1 O6 67.67(19) . . ?
O3 Zr1 O6 137.6(2) . . ?
O19 Zr2 O15 91.85(19) . . ?
O19 Zr2 O10 84.4(2) . . ?
O15 Zr2 O10 135.65(19) . . ?
O19 Zr2 O7 135.2(2) . . ?
O15 Zr2 O7 83.7(2) . . ?
O10 Zr2 O7 128.1(2) . . ?
O19 Zr2 O22 95.4(2) . . ?
O15 Zr2 O22 156.39(19) . . ?
O10 Zr2 O22 67.59(19) . . ?
O7 Zr2 O22 75.3(2) . . ?
O19 Zr2 O9 65.41(19) . . ?
O15 Zr2 O9 84.69(19) . . ?
O10 Zr2 O9 131.5(2) . . ?
O7 Zr2 O9 69.74(19) . . ?
O22 Zr2 O9 78.01(19) . . ?
O19 Zr2 O21 156.5(2) . . ?
O15 Zr2 O21 89.6(2) . . ?
O10 Zr2 O21 78.2(2) . . ?
O7 Zr2 O21 68.3(2) . . ?
O22 Zr2 O21 92.6(2) . . ?
O9 Zr2 O21 138.0(2) . . ?
O19 Zr2 O12 81.71(19) . . ?
O15 Zr2 O12 65.71(18) . . ?
O10 Zr2 O12 70.03(19) . . ?
O7 Zr2 O12 133.99(19) . . ?
O22 Zr2 O12 137.60(19) . . ?
O9 Zr2 O12 134.97(18) . . ?
O21 Zr2 O12 77.6(2) . . ?
O20 Zr3 O12 91.2(2) 3 . ?
O20 Zr3 O13 80.6(2) 3 . ?
O12 Zr3 O13 135.4(2) . . ?
O20 Zr3 O16 136.28(19) 3 . ?
O12 Zr3 O16 81.3(2) . . ?
O13 Zr3 O16 132.8(2) . . ?
O20 Zr3 O18 65.84(18) 3 . ?
O12 Zr3 O18 85.96(19) . . ?
O13 Zr3 O18 127.8(2) . . ?
O16 Zr3 O18 70.68(19) . . ?
O20 Zr3 O24 154.3(2) 3 . ?
O12 Zr3 O24 93.6(2) . . ?
O13 Zr3 O24 78.3(2) . . ?
O16 Zr3 O24 69.4(2) . . ?
O18 Zr3 O24 139.65(19) . . ?
O20 Zr3 O15 80.97(18) 3 . ?
O12 Zr3 O15 65.72(19) . . ?
O13 Zr3 O15 69.69(19) . . ?
O16 Zr3 O15 131.64(19) . . ?
O18 Zr3 O15 135.87(18) . . ?
O24 Zr3 O15 78.10(19) . . ?
O20 Zr3 O23 97.9(2) 3 . ?
O12 Zr3 O23 155.4(2) . . ?
O13 Zr3 O23 68.9(2) . . ?
O16 Zr3 O23 76.3(2) . . ?
O18 Zr3 O23 77.1(2) . . ?
O24 Zr3 O23 88.1(2) . . ?
O15 Zr3 O23 138.20(19) . . ?
C1 O1 Zr1 125.0(5) . . ?
C2 O3 Zr1 122.4(5) . . ?
C2 O3 H1 126.6 . . ?
Zr1 O3 H1 109.5 . . ?
C3 O4 Zr1 124.4(5) . . ?
C4 O6 Zr1 123.2(5) . . ?
C4 O6 H2 112.3 . . ?
Zr1 O6 H2 124.3 . . ?
C5 O7 Zr2 123.5(5) . . ?
C6 O9 Zr1 127.1(5) . . ?
C6 O9 Zr2 120.2(4) . . ?
Zr1 O9 Zr2 112.4(2) . . ?
C7 O10 Zr2 125.6(5) . . ?
C8 O12 Zr3 126.1(4) . . ?
C8 O12 Zr2 119.3(4) . . ?
Zr3 O12 Zr2 114.4(2) . . ?
C9 O13 Zr3 125.6(5) . . ?
C10 O15 Zr2 125.7(4) . . ?
C10 O15 Zr3 120.2(4) . . ?
Zr2 O15 Zr3 114.0(2) . . ?
C11 O16 Zr3 122.6(5) . . ?
C12 O18 Zr1 128.5(4) . 3 ?
C12 O18 Zr3 118.8(4) . . ?
Zr1 O18 Zr3 111.8(2) 3 . ?
Zr2 O19 Zr1 116.6(2) . . ?
Zr2 O19 H3 111.9 . . ?
Zr1 O19 H3 124.9 . . ?
Zr3 O20 Zr1 116.4(2) 3 . ?
Zr3 O20 H4 127.9 3 . ?
Zr1 O20 H4 114.5 . . ?
Zr2 O21 H5 119.5 . . ?
Zr2 O21 H6 113.6 . . ?
H5 O21 H6 104.4 . . ?
Zr2 O22 H7 123.1 . . ?
Zr2 O22 H8 127.8 . . ?
H7 O22 H8 108.8 . . ?
Zr3 O23 H9 124.8 . . ?
Zr3 O23 H10 127.6 . . ?
H9 O23 H10 107.6 . . ?
Zr3 O24 H11 126.4 . . ?
Zr3 O24 H12 122.3 . . ?
H11 O24 H12 107.7 . . ?
O2 C1 O1 124.0(8) . . ?
O2 C1 C2 120.5(8) . . ?
O1 C1 C2 115.5(7) . . ?
O3 C2 C1 108.0(7) . . ?
O3 C2 H2A 110.1 . . ?
C1 C2 H2A 110.1 . . ?
O3 C2 H2B 110.1 . . ?
C1 C2 H2B 110.1 . . ?
H2A C2 H2B 108.4 . . ?
O5 C3 O4 123.9(9) . . ?
O5 C3 C4 118.6(8) . . ?
O4 C3 C4 117.5(7) . . ?
O6 C4 C3 106.7(6) . . ?
O6 C4 H4A 110.4 . . ?
C3 C4 H4A 110.4 . . ?
O6 C4 H4B 110.4 . . ?
C3 C4 H4B 110.4 . . ?
H4A C4 H4B 108.6 . . ?
O8 C5 O7 123.0(7) . . ?
O8 C5 C6 122.0(7) . . ?
O7 C5 C6 115.0(7) . . ?
O9 C6 C5 111.4(7) . . ?
O9 C6 H6A 109.4 . . ?
C5 C6 H6A 109.4 . . ?
O9 C6 H6B 109.4 . . ?
C5 C6 H6B 109.4 . . ?
H6A C6 H6B 108.0 . . ?
O11 C7 O10 125.7(8) . . ?
O11 C7 C8 119.3(8) . . ?
O10 C7 C8 115.0(7) . . ?
O12 C8 C7 109.8(6) . . ?
O12 C8 H8A 109.7 . . ?
C7 C8 H8A 109.7 . . ?
O12 C8 H8B 109.7 . . ?
C7 C8 H8B 109.7 . . ?
H8A C8 H8B 108.2 . . ?
O14 C9 O13 126.5(8) . . ?
O14 C9 C10 118.7(8) . . ?
O13 C9 C10 114.8(7) . . ?
O15 C10 C9 109.7(6) . . ?
O15 C10 H10A 109.7 . . ?
C9 C10 H10A 109.7 . . ?
O15 C10 H10B 109.7 . . ?
C9 C10 H10B 109.7 . . ?
H10A C10 H10B 108.2 . . ?
O17 C11 O16 122.7(7) . . ?
O17 C11 C12 121.5(7) . . ?
O16 C11 C12 115.8(7) . . ?
O18 C12 C11 110.1(6) . . ?
O18 C12 H12A 109.6 . . ?
C11 C12 H12A 109.6 . . ?
O18 C12 H12B 109.6 . . ?
C11 C12 H12B 109.6 . . ?
H12A C12 H12B 108.2 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
O9 Zr1 O1 C1 -99.6(6) . . . . ?
O20 Zr1 O1 C1 53.0(7) . . . . ?
O18 Zr1 O1 C1 99.1(6) 3 . . . ?
O19 Zr1 O1 C1 -53.0(7) . . . . ?
O4 Zr1 O1 C1 -179.0(5) . . . . ?
O3 Zr1 O1 C1 2.8(6) . . . . ?
O6 Zr1 O1 C1 178.9(6) . . . . ?
O9 Zr1 O3 C2 75.7(7) . . . . ?
O20 Zr1 O3 C2 -144.2(7) . . . . ?
O18 Zr1 O3 C2 -79.5(7) 3 . . . ?
O1 Zr1 O3 C2 -0.2(6) . . . . ?
O19 Zr1 O3 C2 138.9(7) . . . . ?
O4 Zr1 O3 C2 -177.3(6) . . . . ?
O6 Zr1 O3 C2 -5.5(8) . . . . ?
O9 Zr1 O4 C3 -84.3(6) . . . . ?
O20 Zr1 O4 C3 134.3(6) . . . . ?
O18 Zr1 O4 C3 68.9(6) 3 . . . ?
O1 Zr1 O4 C3 -9.1(7) . . . . ?
O19 Zr1 O4 C3 -149.5(6) . . . . ?
O3 Zr1 O4 C3 167.0(6) . . . . ?
O6 Zr1 O4 C3 -7.0(6) . . . . ?
O9 Zr1 O6 C4 101.4(6) . . . . ?
O20 Zr1 O6 C4 -47.9(7) . . . . ?
O18 Zr1 O6 C4 -90.0(6) 3 . . . ?
O1 Zr1 O6 C4 -175.2(6) . . . . ?
O19 Zr1 O6 C4 61.0(7) . . . . ?
O4 Zr1 O6 C4 6.4(6) . . . . ?
O3 Zr1 O6 C4 -169.8(6) . . . . ?
O19 Zr2 O7 C5 4.3(7) . . . . ?
O15 Zr2 O7 C5 90.6(6) . . . . ?
O10 Zr2 O7 C5 -123.5(6) . . . . ?
O22 Zr2 O7 C5 -78.4(6) . . . . ?
O9 Zr2 O7 C5 4.0(6) . . . . ?
O21 Zr2 O7 C5 -177.3(7) . . . . ?
O12 Zr2 O7 C5 137.7(6) . . . . ?
O20 Zr1 O9 C6 179.0(6) . . . . ?
O18 Zr1 O9 C6 11.0(9) 3 . . . ?
O1 Zr1 O9 C6 -33.8(6) . . . . ?
O19 Zr1 O9 C6 -175.3(7) . . . . ?
O4 Zr1 O9 C6 103.7(6) . . . . ?
O3 Zr1 O9 C6 -100.6(6) . . . . ?
O6 Zr1 O9 C6 36.5(6) . . . . ?
O20 Zr1 O9 Zr2 -7.9(4) . . . . ?
O18 Zr1 O9 Zr2 -176.0(3) 3 . . . ?
O1 Zr1 O9 Zr2 139.3(3) . . . . ?
O19 Zr1 O9 Zr2 -2.2(2) . . . . ?
O4 Zr1 O9 Zr2 -83.3(2) . . . . ?
O3 Zr1 O9 Zr2 72.5(2) . . . . ?
O6 Zr1 O9 Zr2 -150.4(3) . . . . ?
O19 Zr2 O9 C6 175.9(6) . . . . ?
O15 Zr2 O9 C6 -89.6(6) . . . . ?
O10 Zr2 O9 C6 119.1(6) . . . . ?
O7 Zr2 O9 C6 -4.4(5) . . . . ?
O22 Zr2 O9 C6 74.2(6) . . . . ?
O21 Zr2 O9 C6 -6.2(7) . . . . ?
O12 Zr2 O9 C6 -137.1(5) . . . . ?
O19 Zr2 O9 Zr1 2.2(2) . . . . ?
O15 Zr2 O9 Zr1 96.7(2) . . . . ?
O10 Zr2 O9 Zr1 -54.6(3) . . . . ?
O7 Zr2 O9 Zr1 -178.0(3) . . . . ?
O22 Zr2 O9 Zr1 -99.4(3) . . . . ?
O21 Zr2 O9 Zr1 -179.8(2) . . . . ?
O12 Zr2 O9 Zr1 49.3(4) . . . . ?
O19 Zr2 O10 C7 87.4(7) . . . . ?
O15 Zr2 O10 C7 0.5(9) . . . . ?
O7 Zr2 O10 C7 -126.6(7) . . . . ?
O22 Zr2 O10 C7 -174.4(8) . . . . ?
O9 Zr2 O10 C7 137.3(7) . . . . ?
O21 Zr2 O10 C7 -76.7(7) . . . . ?
O12 Zr2 O10 C7 4.2(7) . . . . ?
O20 Zr3 O12 C8 108.8(6) 3 . . . ?
O13 Zr3 O12 C8 -173.4(6) . . . . ?
O16 Zr3 O12 C8 -27.9(6) . . . . ?
O18 Zr3 O12 C8 43.1(6) . . . . ?
O24 Zr3 O12 C8 -96.4(6) . . . . ?
O15 Zr3 O12 C8 -171.7(7) . . . . ?
O23 Zr3 O12 C8 -3.2(9) . . . . ?
O20 Zr3 O12 Zr2 -76.4(2) 3 . . . ?
O13 Zr3 O12 Zr2 1.5(4) . . . . ?
O16 Zr3 O12 Zr2 146.9(3) . . . . ?
O18 Zr3 O12 Zr2 -142.0(2) . . . . ?
O24 Zr3 O12 Zr2 78.4(3) . . . . ?
O15 Zr3 O12 Zr2 3.2(2) . . . . ?
O23 Zr3 O12 Zr2 171.6(4) . . . . ?
O19 Zr2 O12 C8 -92.3(6) . . . . ?
O15 Zr2 O12 C8 171.8(6) . . . . ?
O10 Zr2 O12 C8 -5.3(5) . . . . ?
O7 Zr2 O12 C8 118.9(6) . . . . ?
O22 Zr2 O12 C8 -3.4(7) . . . . ?
O9 Zr2 O12 C8 -134.6(5) . . . . ?
O21 Zr2 O12 C8 76.6(6) . . . . ?
O19 Zr2 O12 Zr3 92.5(3) . . . . ?
O15 Zr2 O12 Zr3 -3.4(2) . . . . ?
O10 Zr2 O12 Zr3 179.5(3) . . . . ?
O7 Zr2 O12 Zr3 -56.3(4) . . . . ?
O22 Zr2 O12 Zr3 -178.6(2) . . . . ?
O9 Zr2 O12 Zr3 50.2(4) . . . . ?
O21 Zr2 O12 Zr3 -98.6(3) . . . . ?
O20 Zr3 O13 C9 87.0(7) 3 . . . ?
O12 Zr3 O13 C9 4.9(8) . . . . ?
O16 Zr3 O13 C9 -125.3(6) . . . . ?
O18 Zr3 O13 C9 136.2(6) . . . . ?
O24 Zr3 O13 C9 -78.3(7) . . . . ?
O15 Zr3 O13 C9 3.2(6) . . . . ?
O23 Zr3 O13 C9 -170.7(7) . . . . ?
O19 Zr2 O15 C10 100.9(6) . . . . ?
O10 Zr2 O15 C10 -175.2(5) . . . . ?
O7 Zr2 O15 C10 -34.3(6) . . . . ?
O22 Zr2 O15 C10 -7.0(9) . . . . ?
O9 Zr2 O15 C10 35.8(6) . . . . ?
O21 Zr2 O15 C10 -102.5(6) . . . . ?
O12 Zr2 O15 C10 -179.1(6) . . . . ?
O19 Zr2 O15 Zr3 -76.9(2) . . . . ?
O10 Zr2 O15 Zr3 7.0(4) . . . . ?
O7 Zr2 O15 Zr3 147.9(3) . . . . ?
O22 Zr2 O15 Zr3 175.2(4) . . . . ?
O9 Zr2 O15 Zr3 -142.0(2) . . . . ?
O21 Zr2 O15 Zr3 79.7(3) . . . . ?
O12 Zr2 O15 Zr3 3.2(2) . . . . ?
O20 Zr3 O15 C10 -85.8(5) 3 . . . ?
O12 Zr3 O15 C10 178.7(6) . . . . ?
O13 Zr3 O15 C10 -2.6(5) . . . . ?
O16 Zr3 O15 C10 127.3(5) . . . . ?
O18 Zr3 O15 C10 -126.4(5) . . . . ?
O24 Zr3 O15 C10 79.2(5) . . . . ?
O23 Zr3 O15 C10 5.9(6) . . . . ?
O20 Zr3 O15 Zr2 92.1(3) 3 . . . ?
O12 Zr3 O15 Zr2 -3.3(2) . . . . ?
O13 Zr3 O15 Zr2 175.4(3) . . . . ?
O16 Zr3 O15 Zr2 -54.8(3) . . . . ?
O18 Zr3 O15 Zr2 51.5(4) . . . . ?
O24 Zr3 O15 Zr2 -102.8(3) . . . . ?
O23 Zr3 O15 Zr2 -176.1(2) . . . . ?
O20 Zr3 O16 C11 10.8(7) 3 . . . ?
O12 Zr3 O16 C11 93.4(6) . . . . ?
O13 Zr3 O16 C11 -119.5(6) . . . . ?
O18 Zr3 O16 C11 4.6(6) . . . . ?
O24 Zr3 O16 C11 -169.4(6) . . . . ?
O15 Zr3 O16 C11 139.5(5) . . . . ?
O23 Zr3 O16 C11 -76.3(6) . . . . ?
O20 Zr3 O18 C12 173.1(6) 3 . . . ?
O12 Zr3 O18 C12 -93.8(5) . . . . ?
O13 Zr3 O18 C12 118.1(5) . . . . ?
O16 Zr3 O18 C12 -11.6(5) . . . . ?
O24 Zr3 O18 C12 -3.0(7) . . . . ?
O15 Zr3 O18 C12 -142.1(5) . . . . ?
O23 Zr3 O18 C12 68.2(5) . . . . ?
O20 Zr3 O18 Zr1 3.2(2) 3 . . 3 ?
O12 Zr3 O18 Zr1 96.3(2) . . . 3 ?
O13 Zr3 O18 Zr1 -51.7(3) . . . 3 ?
O16 Zr3 O18 Zr1 178.5(3) . . . 3 ?
O24 Zr3 O18 Zr1 -172.9(3) . . . 3 ?
O15 Zr3 O18 Zr1 48.0(4) . . . 3 ?
O23 Zr3 O18 Zr1 -101.7(3) . . . 3 ?
O15 Zr2 O19 Zr1 -85.6(3) . . . . ?
O10 Zr2 O19 Zr1 138.7(3) . . . . ?
O7 Zr2 O19 Zr1 -2.7(4) . . . . ?
O22 Zr2 O19 Zr1 71.9(3) . . . . ?
O9 Zr2 O19 Zr1 -2.3(2) . . . . ?
O21 Zr2 O19 Zr1 -178.9(4) . . . . ?
O12 Zr2 O19 Zr1 -150.7(3) . . . . ?
O9 Zr1 O19 Zr2 2.4(2) . . . . ?
O20 Zr1 O19 Zr2 178.6(3) . . . . ?
O18 Zr1 O19 Zr2 177.9(2) 3 . . . ?
O1 Zr1 O19 Zr2 -49.5(4) . . . . ?
O4 Zr1 O19 Zr2 96.3(3) . . . . ?
O3 Zr1 O19 Zr2 -101.2(3) . . . . ?
O6 Zr1 O19 Zr2 46.7(4) . . . . ?
O9 Zr1 O20 Zr3 -177.5(2) . . . 3 ?
O18 Zr1 O20 Zr3 -3.4(2) 3 . . 3 ?
O1 Zr1 O20 Zr3 47.9(4) . . . 3 ?
O19 Zr1 O20 Zr3 177.0(3) . . . 3 ?
O4 Zr1 O20 Zr3 -98.8(3) . . . 3 ?
O3 Zr1 O20 Zr3 94.9(3) . . . 3 ?
O6 Zr1 O20 Zr3 -49.2(4) . . . 3 ?
Zr1 O1 C1 O2 175.6(6) . . . . ?
Zr1 O1 C1 C2 -4.8(10) . . . . ?
Zr1 O3 C2 C1 -1.9(10) . . . . ?
O2 C1 C2 O3 -176.4(8) . . . . ?
O1 C1 C2 O3 4.0(11) . . . . ?
Zr1 O4 C3 O5 -171.3(8) . . . . ?
Zr1 O4 C3 C4 6.8(10) . . . . ?
Zr1 O6 C4 C3 -5.2(9) . . . . ?
O5 C3 C4 O6 177.4(9) . . . . ?
O4 C3 C4 O6 -0.8(11) . . . . ?
Zr2 O7 C5 O8 176.7(6) . . . . ?
Zr2 O7 C5 C6 -3.0(10) . . . . ?
Zr1 O9 C6 C5 177.1(5) . . . . ?
Zr2 O9 C6 C5 4.5(9) . . . . ?
O8 C5 C6 O9 179.3(7) . . . . ?
O7 C5 C6 O9 -1.0(10) . . . . ?
Zr2 O10 C7 O11 174.9(8) . . . . ?
Zr2 O10 C7 C8 -2.4(11) . . . . ?
Zr3 O12 C8 C7 -179.6(5) . . . . ?
Zr2 O12 C8 C7 5.8(9) . . . . ?
O11 C7 C8 O12 -179.8(9) . . . . ?
O10 C7 C8 O12 -2.3(11) . . . . ?
Zr3 O13 C9 O14 178.5(8) . . . . ?
Zr3 O13 C9 C10 -3.2(11) . . . . ?
Zr2 O15 C10 C9 -175.7(5) . . . . ?
Zr3 O15 C10 C9 2.0(8) . . . . ?
O14 C9 C10 O15 179.1(8) . . . . ?
O13 C9 C10 O15 0.6(10) . . . . ?
Zr3 O16 C11 O17 -175.7(6) . . . . ?
Zr3 O16 C11 C12 2.6(9) . . . . ?
Zr1 O18 C12 C11 -175.9(5) 3 . . . ?
Zr3 O18 C12 C11 16.2(8) . . . . ?
O17 C11 C12 O18 166.3(7) . . . . ?
O16 C11 C12 O18 -11.9(10) . . . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981
_refine_diff_density_max         1.576
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_refine_diff_density_rms         0.154