# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010

data_global
_journal_name_full               'Dalton Trans.'

_journal_coden_Cambridge         0222

_publ_contact_author_name        'Ji-Qing Xu'
_publ_contact_author_email       XJQ@MAIL.JLU.EDU.CN

_publ_section_title              
;
The Syntheses, Crystal Structures and
Characterizations of the First Examples of Extended Structures
Constructed from {PMo12Sb2O40} Polyoxoanions and Coordination
Fragments
;
loop_
_publ_author_name
'Ji-Qing Xu'
'Yan Chan'
'Xiao-Bing Cui'
'Shu-Yun Shi'
'Ying-Hua Sun'
;
Yan Wang
;
'Guo-Wu Wang'
'Jia-Ning Xu'
'Guang-Di Yang'

# Attachment 'k-1-new.cif'

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_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 725733'
#TrackingRef 'k-1-new.cif'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C6 H28 Cu Mo12 N4 O44 P Sb2'
_chemical_formula_weight         2349.61

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   9.812(2)
_cell_length_b                   10.658(2)
_cell_length_c                   11.851(2)
_cell_angle_alpha                79.41(3)
_cell_angle_beta                 79.94(3)
_cell_angle_gamma                68.69(3)
_cell_volume                     1127.0(4)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    5379
_cell_measurement_theta_min      2.2435
_cell_measurement_theta_max      26.0359

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_size_max          0.70
_exptl_crystal_size_mid          0.23
_exptl_crystal_size_min          0.23
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.462
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1094
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.007
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1267
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3948
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS; Bruker, 2000'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker smart apex II diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            9516
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0223
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0303
_diffrn_reflns_limit_h_min       -12
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_k_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       13
_diffrn_reflns_limit_l_min       -14
_diffrn_reflns_limit_l_max       14
_diffrn_reflns_theta_min         2.24
_diffrn_reflns_theta_max         26.05
_reflns_number_total             4402
_reflns_number_gt                3923
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 2000)'
_computing_cell_refinement       SMART
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2000)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0448P)^2^+6.5217P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         4402
_refine_ls_number_parameters     327
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_R_factor_all          0.0393
_refine_ls_R_factor_gt           0.0346
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0916
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0886
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.056
_refine_ls_restrained_S_all      1.056
_refine_ls_shift/su_max          0.007
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Sb1 Sb 0.18481(4) 0.07279(4) 0.93371(3) 0.01992(11) Uani 1 1 d . . .
Mo1 Mo 0.36090(6) 0.24655(5) 1.01598(5) 0.02133(13) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.17718(6) 0.40636(6) 1.26417(5) 0.02236(14) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo -0.32923(6) 0.44171(5) 1.16315(5) 0.02051(13) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 0.17891(6) 0.34296(5) 0.74479(5) 0.02401(14) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.02339(6) 0.18598(5) 1.18250(4) 0.02197(14) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo -0.15769(6) 0.28314(5) 0.91239(5) 0.02527(14) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.0000 0.0000 1.5000 0.0313(3) Uani 1 2 d S . .
P1 P 0.0000 0.5000 1.0000 0.0144(4) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.0757(9) 0.6065(7) 0.9534(7) 0.0165(16) Uani 0.50 1 d P . -1
O2 O 0.0983(8) 0.3829(7) 1.0773(6) 0.0141(15) Uani 0.50 1 d P . -1
O3 O 0.1497(9) 0.4342(8) 0.9319(7) 0.0191(17) Uani 0.50 1 d P . -1
O4 O 0.0247(8) 0.5535(8) 1.1049(7) 0.0173(16) Uani 0.50 1 d P . -1
O5 O 0.2534(6) 0.3615(6) 1.3848(4) 0.0466(14) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.0364(6) 0.0396(5) 1.2645(4) 0.0434(14) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5198(5) 0.1206(5) 1.0213(5) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.2150(5) 0.1702(5) 0.8741(4) 0.0321(11) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.3299(7) 0.3073(7) 1.1543(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.4103(8) 0.3874(6) 0.9309(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.2166(6) 0.5694(6) 1.1947(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.2965(7) 0.3516(7) 1.0290(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . .
O13 O -0.0186(6) 0.5273(6) 1.3123(7) 0.074(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.0938(7) 0.2670(8) 1.2703(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.2629(6) 0.2573(5) 0.6348(4) 0.0395(13) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.4732(6) 0.4126(7) 1.2397(5) 0.0534(17) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.2825(9) 0.5456(6) 1.2591(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . .
O18 O -0.1703(7) 0.2848(7) 1.2185(5) 0.072(2) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.2204(6) 0.1374(6) 1.0786(5) 0.0439(14) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.0523(5) 0.2293(6) 0.8266(6) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.0203(6) 0.1528(6) 1.0300(5) 0.0517(17) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.2943(7) 0.2113(6) 0.8737(4) 0.0471(15) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.0923(13) -0.2755(13) 1.4617(11) 0.084(4) Uiso 1 1 d D . .
H1C H 0.0868 -0.3413 1.5292 0.100 Uiso 1 1 calc R . .
H1D H 0.0967 -0.3173 1.3944 0.100 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.2251(15) -0.2504(16) 1.4552(14) 0.106(5) Uiso 1 1 d D . .
H2C H 0.2320 -0.2187 1.3721 0.127 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.3694(14) -0.3575(11) 1.4520(11) 0.089(4) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.3624 -0.4366 1.4291 0.133 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.4018 -0.3799 1.5274 0.133 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.4387 -0.3265 1.3974 0.133 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N -0.0434(8) -0.1591(7) 1.4681(6) 0.0439(16) Uani 1 1 d . . .
H1A H -0.1093 -0.1791 1.5248 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H -0.0824 -0.1386 1.4008 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.2084(7) -0.1242(7) 1.4908(6) 0.0446(16) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.2646 -0.0838 1.4402 0.054 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.2404 -0.1401 1.5605 0.054 Uiso 1 1 calc R . .
OW1 O 0.3541(16) -0.0659(11) 0.6983(9) 0.141(5) Uani 1 1 d . . .
OW2 O 0.4086(9) -0.0516(9) 1.2716(7) 0.093(3) Uani 1 1 d . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Sb1 0.0209(2) 0.0148(2) 0.0236(2) -0.00315(15) -0.00145(16) -0.00576(16)
Mo1 0.0174(3) 0.0170(3) 0.0296(3) -0.0050(2) -0.0057(2) -0.0036(2)
Mo2 0.0235(3) 0.0244(3) 0.0195(3) 0.0021(2) -0.0057(2) -0.0095(2)
Mo3 0.0180(3) 0.0221(3) 0.0219(3) -0.0039(2) 0.0007(2) -0.0084(2)
Mo4 0.0302(3) 0.0169(3) 0.0206(3) -0.0026(2) 0.0056(2) -0.0068(2)
Mo5 0.0309(3) 0.0147(3) 0.0180(3) -0.00013(19) -0.0009(2) -0.0069(2)
Mo6 0.0198(3) 0.0156(3) 0.0431(4) -0.0065(2) -0.0084(2) -0.0058(2)
Cu1 0.0351(7) 0.0242(6) 0.0347(7) -0.0046(5) -0.0061(5) -0.0091(5)
P1 0.0139(10) 0.0122(9) 0.0164(10) -0.0003(8) -0.0024(8) -0.0044(8)
O1 0.020(4) 0.010(4) 0.018(4) -0.003(3) -0.004(3) -0.003(3)
O2 0.014(4) 0.011(4) 0.016(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.004(3)
O3 0.019(4) 0.017(4) 0.022(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.005(3)
O4 0.015(4) 0.016(4) 0.020(4) -0.002(3) -0.003(3) -0.003(3)
O5 0.043(3) 0.073(4) 0.028(3) 0.007(3) -0.012(2) -0.027(3)
O6 0.061(4) 0.020(2) 0.036(3) 0.001(2) 0.012(3) -0.008(2)
O7 0.024(3) 0.026(3) 0.076(4) -0.012(3) -0.012(3) -0.003(2)
O8 0.032(3) 0.027(2) 0.043(3) -0.012(2) -0.007(2) -0.012(2)
O9 0.073(4) 0.099(5) 0.066(4) -0.061(4) 0.043(4) -0.072(4)
O10 0.126(6) 0.040(3) 0.050(4) 0.022(3) -0.056(4) -0.052(4)
O11 0.020(3) 0.032(3) 0.132(6) 0.040(4) 0.015(3) 0.002(2)
O12 0.055(4) 0.075(4) 0.051(4) -0.042(3) -0.036(3) 0.042(3)
O13 0.024(3) 0.034(3) 0.126(6) 0.038(4) 0.016(3) -0.001(2)
O14 0.072(4) 0.105(5) 0.061(4) -0.058(4) 0.042(3) -0.072(4)
O15 0.062(4) 0.025(3) 0.025(3) -0.007(2) 0.003(2) -0.010(2)
O16 0.038(3) 0.095(5) 0.035(3) 0.007(3) -0.002(3) -0.041(3)
O17 0.126(6) 0.040(3) 0.047(4) 0.022(3) -0.056(4) -0.051(4)
O18 0.055(4) 0.080(5) 0.052(4) -0.043(3) -0.036(3) 0.043(3)
O19 0.043(3) 0.073(4) 0.037(3) -0.032(3) 0.018(2) -0.043(3)
O20 0.016(2) 0.040(3) 0.099(5) 0.043(3) 0.000(3) -0.004(2)
O21 0.032(3) 0.071(4) 0.037(3) -0.030(3) -0.014(2) 0.017(3)
O22 0.085(4) 0.044(3) 0.035(3) 0.016(2) -0.033(3) -0.047(3)
C3 0.091(9) 0.053(6) 0.079(8) -0.011(6) 0.003(7) 0.023(6)
N1 0.060(5) 0.035(4) 0.043(4) -0.004(3) -0.010(3) -0.023(3)
N2 0.041(4) 0.040(4) 0.052(4) -0.009(3) -0.010(3) -0.009(3)
OW1 0.238(15) 0.102(8) 0.104(8) 0.018(6) -0.036(9) -0.091(9)
OW2 0.080(6) 0.103(7) 0.077(6) 0.001(5) -0.004(5) -0.017(5)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Sb1 O20 2.075(5) . ?
Sb1 O22 2.083(5) . ?
Sb1 O19 2.089(5) . ?
Sb1 O21 2.094(5) . ?
Mo1 O7 1.649(5) . ?
Mo1 O9 1.809(6) . ?
Mo1 O10 1.818(5) . ?
Mo1 O22 2.052(5) . ?
Mo1 O19 2.072(5) . ?
Mo1 O3 2.503(8) . ?
Mo1 O2 2.508(8) . ?
Mo2 O5 1.641(5) . ?
Mo2 O11 1.923(5) . ?
Mo2 O14 1.925(6) . ?
Mo2 O9 1.931(6) . ?
Mo2 O13 1.940(6) . ?
Mo3 O16 1.638(5) . ?
Mo3 O10 1.924(5) 2_567 ?
Mo3 O12 1.926(5) . ?
Mo3 O18 1.928(6) . ?
Mo3 O17 1.935(6) . ?
Mo4 O15 1.651(5) . ?
Mo4 O17 1.813(6) 2_567 ?
Mo4 O13 1.814(6) 2_567 ?
Mo4 O20 2.048(5) . ?
Mo4 O22 2.060(5) . ?
Mo4 O4 2.502(8) 2_567 ?
Mo4 O3 2.513(8) . ?
Mo5 O6 1.654(5) . ?
Mo5 O14 1.822(6) . ?
Mo5 O18 1.825(6) . ?
Mo5 O21 2.048(5) . ?
Mo5 O19 2.049(5) . ?
Mo5 O1 2.471(8) 2_567 ?
Mo5 O2 2.518(7) . ?
Mo6 O8 1.659(4) . ?
Mo6 O11 1.810(6) 2_567 ?
Mo6 O12 1.813(6) . ?
Mo6 O20 2.057(5) . ?
Mo6 O21 2.067(5) . ?
Mo6 O4 2.491(8) 2_567 ?
Cu1 N2 1.989(7) 2_558 ?
Cu1 N2 1.989(7) . ?
Cu1 N1 2.005(6) . ?
Cu1 N1 2.005(6) 2_558 ?
P1 O2 1.530(7) 2_567 ?
P1 O2 1.530(7) . ?
P1 O3 1.531(8) 2_567 ?
P1 O3 1.531(8) . ?
P1 O1 1.544(8) 2_567 ?
P1 O1 1.544(8) . ?
P1 O4 1.548(8) 2_567 ?
P1 O4 1.548(8) . ?
O1 O3 1.761(11) . ?
O1 O4 1.820(11) . ?
O1 Mo5 2.471(8) 2_567 ?
O2 O3 1.752(11) . ?
O2 O4 1.765(11) . ?
O4 Mo6 2.491(8) 2_567 ?
O4 Mo4 2.502(8) 2_567 ?
O10 Mo3 1.924(5) 2_567 ?
O11 Mo6 1.810(6) 2_567 ?
O13 Mo4 1.814(6) 2_567 ?
O17 Mo4 1.813(6) 2_567 ?
C1 C2 1.410(9) . ?
C1 N1 1.454(13) . ?
C2 N2 1.427(16) . ?
C2 C3 1.460(17) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O20 Sb1 O22 72.7(2) . . ?
O20 Sb1 O19 113.1(3) . . ?
O22 Sb1 O19 72.9(2) . . ?
O20 Sb1 O21 72.5(2) . . ?
O22 Sb1 O21 114.4(3) . . ?
O19 Sb1 O21 72.4(2) . . ?
O7 Mo1 O9 103.2(3) . . ?
O7 Mo1 O10 103.7(3) . . ?
O9 Mo1 O10 96.2(3) . . ?
O7 Mo1 O22 99.7(3) . . ?
O9 Mo1 O22 153.9(3) . . ?
O10 Mo1 O22 90.4(2) . . ?
O7 Mo1 O19 99.0(3) . . ?
O9 Mo1 O19 90.1(2) . . ?
O10 Mo1 O19 154.2(3) . . ?
O22 Mo1 O19 73.9(2) . . ?
O7 Mo1 O3 159.3(3) . . ?
O9 Mo1 O3 96.0(3) . . ?
O10 Mo1 O3 65.9(3) . . ?
O22 Mo1 O3 63.8(3) . . ?
O19 Mo1 O3 88.7(3) . . ?
O7 Mo1 O2 158.0(3) . . ?
O9 Mo1 O2 65.3(3) . . ?
O10 Mo1 O2 96.3(3) . . ?
O22 Mo1 O2 88.9(3) . . ?
O19 Mo1 O2 63.8(2) . . ?
O3 Mo1 O2 40.9(3) . . ?
O5 Mo2 O11 104.6(3) . . ?
O5 Mo2 O14 101.9(3) . . ?
O11 Mo2 O14 153.5(4) . . ?
O5 Mo2 O9 103.5(3) . . ?
O11 Mo2 O9 89.1(3) . . ?
O14 Mo2 O9 85.4(2) . . ?
O5 Mo2 O13 102.2(3) . . ?
O11 Mo2 O13 85.5(2) . . ?
O14 Mo2 O13 88.3(3) . . ?
O9 Mo2 O13 154.3(3) . . ?
O16 Mo3 O10 104.4(3) . 2_567 ?
O16 Mo3 O12 104.0(3) . . ?
O10 Mo3 O12 88.8(3) 2_567 . ?
O16 Mo3 O18 101.6(3) . . ?
O10 Mo3 O18 154.0(3) 2_567 . ?
O12 Mo3 O18 85.3(2) . . ?
O16 Mo3 O17 102.2(3) . . ?
O10 Mo3 O17 85.8(2) 2_567 . ?
O12 Mo3 O17 153.8(3) . . ?
O18 Mo3 O17 88.4(3) . . ?
O15 Mo4 O17 103.2(3) . 2_567 ?
O15 Mo4 O13 103.5(3) . 2_567 ?
O17 Mo4 O13 96.3(3) 2_567 2_567 ?
O15 Mo4 O20 99.9(3) . . ?
O17 Mo4 O20 153.6(3) 2_567 . ?
O13 Mo4 O20 90.5(2) 2_567 . ?
O15 Mo4 O22 99.0(3) . . ?
O17 Mo4 O22 90.2(2) 2_567 . ?
O13 Mo4 O22 154.5(3) 2_567 . ?
O20 Mo4 O22 73.8(2) . . ?
O15 Mo4 O4 158.2(3) . 2_567 ?
O17 Mo4 O4 96.9(3) 2_567 2_567 ?
O13 Mo4 O4 65.4(3) 2_567 2_567 ?
O20 Mo4 O4 63.0(3) . 2_567 ?
O22 Mo4 O4 89.4(3) . 2_567 ?
O15 Mo4 O3 158.1(3) . . ?
O17 Mo4 O3 65.8(3) 2_567 . ?
O13 Mo4 O3 96.7(3) 2_567 . ?
O20 Mo4 O3 88.2(3) . . ?
O22 Mo4 O3 63.5(2) . . ?
O4 Mo4 O3 41.9(3) 2_567 . ?
O6 Mo5 O14 101.5(3) . . ?
O6 Mo5 O18 101.3(3) . . ?
O14 Mo5 O18 95.5(3) . . ?
O6 Mo5 O21 101.8(3) . . ?
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O6 Mo5 O19 101.9(3) . . ?
O14 Mo5 O19 90.1(2) . . ?
O18 Mo5 O19 154.5(3) . . ?
O21 Mo5 O19 74.2(2) . . ?
O6 Mo5 O1 159.6(3) . 2_567 ?
O14 Mo5 O1 95.0(3) . 2_567 ?
O18 Mo5 O1 64.9(3) . 2_567 ?
O21 Mo5 O1 65.2(3) . 2_567 ?
O19 Mo5 O1 89.9(3) . 2_567 ?
O6 Mo5 O2 158.8(3) . . ?
O14 Mo5 O2 64.6(3) . . ?
O18 Mo5 O2 96.2(3) . . ?
O21 Mo5 O2 89.8(3) . . ?
O19 Mo5 O2 63.9(2) . . ?
O1 Mo5 O2 41.5(2) 2_567 . ?
O8 Mo6 O11 104.2(3) . 2_567 ?
O8 Mo6 O12 103.2(3) . . ?
O11 Mo6 O12 96.3(3) 2_567 . ?
O8 Mo6 O20 99.8(3) . . ?
O11 Mo6 O20 90.3(2) 2_567 . ?
O12 Mo6 O20 153.7(3) . . ?
O8 Mo6 O21 97.7(3) . . ?
O11 Mo6 O21 154.7(3) 2_567 . ?
O12 Mo6 O21 90.8(2) . . ?
O20 Mo6 O21 73.4(2) . . ?
O8 Mo6 O4 158.6(3) . 2_567 ?
O11 Mo6 O4 65.3(3) 2_567 2_567 ?
O12 Mo6 O4 96.7(3) . 2_567 ?
O20 Mo6 O4 63.1(3) . 2_567 ?
O21 Mo6 O4 89.8(3) . 2_567 ?
N2 Cu1 N2 180.000(1) 2_558 . ?
N2 Cu1 N1 95.2(3) 2_558 . ?
N2 Cu1 N1 84.8(3) . . ?
N2 Cu1 N1 84.8(3) 2_558 2_558 ?
N2 Cu1 N1 95.2(3) . 2_558 ?
N1 Cu1 N1 180.000(1) . 2_558 ?
O2 P1 O2 180.0(5) 2_567 . ?
O2 P1 O3 69.9(4) 2_567 2_567 ?
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O2 P1 O3 110.1(4) 2_567 . ?
O2 P1 O3 69.9(4) . . ?
O3 P1 O3 180.000(1) 2_567 . ?
O2 P1 O1 109.8(4) 2_567 2_567 ?
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O3 P1 O1 69.8(4) 2_567 2_567 ?
O3 P1 O1 110.2(4) . 2_567 ?
O2 P1 O1 70.2(4) 2_567 . ?
O2 P1 O1 109.8(4) . . ?
O3 P1 O1 110.2(4) 2_567 . ?
O3 P1 O1 69.8(4) . . ?
O1 P1 O1 180.000(1) 2_567 . ?
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O2 P1 O4 110.0(4) . 2_567 ?
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O2 P1 O4 110.0(4) 2_567 . ?
O2 P1 O4 70.0(4) . . ?
O3 P1 O4 71.2(4) 2_567 . ?
O3 P1 O4 108.8(4) . . ?
O1 P1 O4 107.9(4) 2_567 . ?
O1 P1 O4 72.1(4) . . ?
O4 P1 O4 180.000(2) 2_567 . ?
P1 O1 O3 54.7(4) . . ?
P1 O1 O4 54.0(3) . . ?
O3 O1 O4 88.7(5) . . ?
P1 O1 Mo5 125.2(4) . 2_567 ?
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P1 O2 O3 55.1(4) . . ?
P1 O2 O4 55.5(4) . . ?
O3 O2 O4 90.7(5) . . ?
P1 O2 Mo1 124.4(4) . . ?
O3 O2 Mo1 69.4(4) . . ?
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P1 O2 Mo5 123.1(4) . . ?
O3 O2 Mo5 134.2(5) . . ?
O4 O2 Mo5 127.7(4) . . ?
Mo1 O2 Mo5 96.6(3) . . ?
P1 O3 O2 55.0(4) . . ?
P1 O3 O1 55.4(4) . . ?
O2 O3 O1 91.4(5) . . ?
P1 O3 Mo1 124.6(4) . . ?
O2 O3 Mo1 69.7(4) . . ?
O1 O3 Mo1 129.5(5) . . ?
P1 O3 Mo4 123.4(4) . . ?
O2 O3 Mo4 135.0(5) . . ?
O1 O3 Mo4 126.2(5) . . ?
Mo1 O3 Mo4 96.6(3) . . ?
P1 O4 O2 54.5(3) . . ?
P1 O4 O1 53.8(3) . . ?
O2 O4 O1 89.1(5) . . ?
P1 O4 Mo6 123.5(4) . 2_567 ?
O2 O4 Mo6 127.9(5) . 2_567 ?
O1 O4 Mo6 69.8(3) . 2_567 ?
P1 O4 Mo4 123.3(4) . 2_567 ?
O2 O4 Mo4 128.4(5) . 2_567 ?
O1 O4 Mo4 134.3(5) . 2_567 ?
Mo6 O4 Mo4 97.2(3) 2_567 2_567 ?
Mo1 O9 Mo2 142.7(4) . . ?
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Mo1 O22 Mo4 131.3(3) . . ?
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Mo4 O22 Sb1 105.4(2) . . ?
C2 C1 N1 117.0(11) . . ?
C1 C2 N2 114.5(12) . . ?
C1 C2 C3 123.2(13) . . ?
N2 C2 C3 119.2(11) . . ?
C1 N1 Cu1 109.3(6) . . ?
C2 N2 Cu1 111.9(7) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988
_diffrn_reflns_theta_full        26.05
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988
_refine_diff_density_max         1.878
_refine_diff_density_min         -1.055
_refine_diff_density_rms         0.186

# Attachment 'k-2-new.cif'

data_k2
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 725734'
#TrackingRef 'k-2-new.cif'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C6 H28 Mo12 N4 Ni O44 P Sb2'
_chemical_formula_weight         2344.78

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   9.791(2)
_cell_length_b                   10.617(2)
_cell_length_c                   11.905(2)
_cell_angle_alpha                79.31(3)
_cell_angle_beta                 79.82(3)
_cell_angle_gamma                68.59(3)
_cell_volume                     1124.1(4)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    6308
_cell_measurement_theta_min      2.2503
_cell_measurement_theta_max      26.0400

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_size_max          0.75
_exptl_crystal_size_mid          0.35
_exptl_crystal_size_min          0.34
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.464
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1093
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.965
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1176
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2870
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS; Bruker, 2000'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker smart apex II diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            9458
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0207
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0279
_diffrn_reflns_limit_h_min       -11
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
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_diffrn_reflns_theta_min         2.25
_diffrn_reflns_theta_max         26.05
_reflns_number_total             4400
_reflns_number_gt                3974
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 2000)'
_computing_cell_refinement       SMART
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2000)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0376P)^2^+8.4784P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       0.00027(12)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         4400
_refine_ls_number_parameters     333
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_R_factor_all          0.0377
_refine_ls_R_factor_gt           0.0333
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0882
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0854
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.081
_refine_ls_restrained_S_all      1.081
_refine_ls_shift/su_max          0.007
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo -0.36125(6) 0.25515(5) 0.48433(5) 0.02083(14) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.02226(6) -0.31574(5) 0.67982(5) 0.02084(14) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo -0.33010(6) -0.05799(5) 0.66147(5) 0.02098(14) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 0.15862(6) 0.21519(5) 0.58886(5) 0.02275(14) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo -0.17983(6) 0.15641(5) 0.75487(5) 0.02290(14) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 0.17587(6) -0.09675(6) 0.76304(5) 0.02224(14) Uani 1 1 d . . .
Sb1 Sb -0.18446(4) 0.42782(4) 0.56783(3) 0.01841(12) Uani 1 1 d . . .
Ni1 Ni 0.0000 -0.5000 1.0000 0.0353(3) Uani 1 2 d S . .
P1 P 0.0000 0.0000 0.5000 0.0131(4) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.0754(8) 0.1070(7) 0.4560(7) 0.0145(16) Uani 0.50 1 d P . -1
O2 O 0.0973(9) -0.1182(7) 0.5770(7) 0.0147(16) Uani 0.50 1 d P . -1
O3 O 0.1514(8) -0.0666(8) 0.4311(7) 0.0136(15) Uani 0.50 1 d P . -1
O4 O 0.0257(8) 0.0509(8) 0.6049(7) 0.0151(16) Uani 0.50 1 d P . -1
O5 O 0.2974(7) 0.1473(7) 0.4729(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O -0.4095(9) 0.1143(6) 0.5682(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . .
O7 O -0.1717(7) -0.2162(7) 0.7162(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.3283(7) 0.1953(7) 0.3458(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.0929(7) -0.2381(8) 0.7699(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.2948(8) 0.2890(6) 0.6267(5) 0.0525(18) Uani 1 1 d . . .
O11 O -0.2841(9) 0.0443(6) 0.7579(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.0215(6) 0.3473(7) 0.4719(5) 0.0530(18) Uani 1 1 d . . .
O13 O -0.0205(6) 0.0250(6) 0.8119(7) 0.067(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O -0.0515(5) 0.2692(6) 0.6745(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.2534(6) -0.1419(7) 0.8828(5) 0.0488(15) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.4748(6) -0.0880(7) 0.7380(5) 0.0506(16) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.5210(5) 0.3812(5) 0.4784(5) 0.0400(13) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.0338(7) -0.4645(5) 0.7574(4) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.2178(5) 0.3263(5) 0.6272(5) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.2200(6) -0.3646(6) 0.5761(5) 0.0434(15) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.2641(6) 0.2419(5) 0.8641(4) 0.0390(13) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.2166(6) 0.0673(6) 0.6957(7) 0.072(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.1990(8) -0.6239(7) 0.9895(7) 0.0508(18) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.2538 -0.5896 0.9320 0.061 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.2362 -0.6322 1.0555 0.061 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 0.2093(16) -0.7543(19) 0.9692(16) 0.119(6) Uiso 1 1 d D . .
H1C H 0.1969 -0.7864 1.0518 0.142 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.3537(14) -0.8611(12) 0.9519(12) 0.087(4) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.3406 -0.9429 0.9403 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.4041 -0.8791 1.0185 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.4113 -0.8314 0.8855 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
OW1 O -0.356(2) 0.5688(13) 0.8093(12) 0.167(6) Uani 1 1 d . . .
OW2 O -0.5949(9) 0.4418(9) 0.7699(7) 0.090(3) Uani 1 1 d . . .
N2 N -0.0526(9) -0.6464(7) 0.9689(6) 0.0469(17) Uani 1 1 d . . .
H2C H -0.1157 -0.6667 1.0279 0.056 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H -0.0988 -0.6196 0.9051 0.056 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.0772(13) -0.7673(11) 0.9527(13) 0.086(4) Uani 1 1 d D . .
H2A H 0.0626 -0.8436 1.0059 0.103 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.0865 -0.7885 0.8753 0.103 Uiso 1 1 calc R . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Mo1 0.0149(3) 0.0161(3) 0.0314(3) -0.0054(2) -0.0060(2) -0.0027(2)
Mo2 0.0273(3) 0.0142(3) 0.0174(3) 0.00005(19) 0.0014(2) -0.0057(2)
Mo3 0.0168(3) 0.0240(3) 0.0220(3) -0.0036(2) 0.0010(2) -0.0081(2)
Mo4 0.0163(3) 0.0158(3) 0.0382(3) -0.0071(2) -0.0061(2) -0.0049(2)
Mo5 0.0296(3) 0.0168(3) 0.0183(3) -0.0029(2) 0.0051(2) -0.0067(2)
Mo6 0.0219(3) 0.0247(3) 0.0198(3) 0.0006(2) -0.0043(2) -0.0086(2)
Sb1 0.0176(2) 0.0141(2) 0.0225(2) -0.00359(15) -0.00043(15) -0.00468(15)
Ni1 0.0429(8) 0.0297(7) 0.0320(7) -0.0037(5) -0.0058(6) -0.0105(6)
P1 0.0119(9) 0.0125(9) 0.0140(10) -0.0007(8) -0.0005(8) -0.0042(8)
O1 0.016(4) 0.011(4) 0.017(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.004(3)
O2 0.016(4) 0.010(4) 0.021(4) 0.001(3) -0.005(3) -0.008(3)
O3 0.012(4) 0.013(4) 0.014(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.004(3)
O4 0.011(4) 0.014(4) 0.020(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.003(3)
O5 0.054(4) 0.077(5) 0.046(4) -0.039(3) -0.030(3) 0.041(3)
O6 0.143(7) 0.042(3) 0.055(4) 0.029(3) -0.070(4) -0.062(4)
O7 0.051(4) 0.087(5) 0.043(4) -0.040(3) -0.031(3) 0.040(4)
O8 0.061(4) 0.096(5) 0.072(4) -0.065(4) 0.048(3) -0.066(4)
O9 0.065(4) 0.101(5) 0.064(4) -0.064(4) 0.047(3) -0.068(4)
O10 0.095(5) 0.048(3) 0.043(3) 0.026(3) -0.042(3) -0.057(4)
O11 0.135(7) 0.042(3) 0.054(4) 0.027(3) -0.066(4) -0.057(4)
O12 0.026(3) 0.079(4) 0.031(3) -0.028(3) -0.011(2) 0.022(3)
O13 0.025(3) 0.030(3) 0.111(6) 0.031(3) 0.019(3) -0.001(2)
O14 0.015(2) 0.039(3) 0.089(5) 0.035(3) 0.004(3) -0.003(2)
O15 0.046(3) 0.080(4) 0.026(3) 0.010(3) -0.013(2) -0.032(3)
O16 0.032(3) 0.093(5) 0.033(3) 0.011(3) -0.002(2) -0.037(3)
O17 0.021(2) 0.025(3) 0.073(4) -0.008(2) -0.013(2) -0.002(2)
O18 0.063(4) 0.019(2) 0.031(3) 0.001(2) 0.010(3) -0.013(2)
O19 0.028(3) 0.028(3) 0.053(3) -0.017(2) -0.007(2) -0.009(2)
O20 0.041(3) 0.070(4) 0.040(3) -0.035(3) 0.020(2) -0.041(3)
O21 0.058(4) 0.027(3) 0.023(3) -0.007(2) 0.006(2) -0.007(2)
O22 0.018(3) 0.032(3) 0.127(6) 0.035(4) 0.017(3) 0.003(2)
N1 0.051(4) 0.042(4) 0.055(5) -0.009(3) -0.008(4) -0.009(3)
C3 0.086(9) 0.058(7) 0.087(9) -0.020(6) 0.005(7) 0.009(6)
OW1 0.283(19) 0.117(10) 0.128(10) 0.023(8) -0.038(11) -0.113(12)
OW2 0.066(5) 0.099(7) 0.078(6) 0.003(5) -0.007(4) -0.004(5)
N2 0.066(5) 0.041(4) 0.042(4) -0.005(3) -0.012(4) -0.025(4)
C2 0.081(8) 0.052(6) 0.132(12) -0.053(7) 0.030(8) -0.031(6)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O17 1.649(5) . ?
Mo1 O6 1.803(6) . ?
Mo1 O8 1.811(6) . ?
Mo1 O10 2.052(5) . ?
Mo1 O20 2.072(5) 2_556 ?
Mo1 O3 2.494(8) 2_556 ?
Mo1 O2 2.512(8) 2_556 ?
Mo2 O18 1.651(5) . ?
Mo2 O9 1.821(6) . ?
Mo2 O7 1.824(6) . ?
Mo2 O12 2.041(5) 2_556 ?
Mo2 O20 2.050(5) . ?
Mo2 O1 2.472(8) 2_556 ?
Mo2 O2 2.508(7) . ?
Mo3 O16 1.644(5) . ?
Mo3 O6 1.923(6) . ?
Mo3 O7 1.924(6) . ?
Mo3 O11 1.925(6) . ?
Mo3 O5 1.929(6) 2_556 ?
Mo4 O19 1.652(5) . ?
Mo4 O5 1.807(6) . ?
Mo4 O22 1.808(6) . ?
Mo4 O14 2.053(5) . ?
Mo4 O12 2.066(5) . ?
Mo4 O4 2.493(8) . ?
Mo4 O1 2.509(8) . ?
Mo5 O21 1.646(5) . ?
Mo5 O13 1.810(6) . ?
Mo5 O11 1.821(6) . ?
Mo5 O14 2.044(5) . ?
Mo5 O10 2.057(5) . ?
Mo5 O3 2.503(8) 2_556 ?
Mo5 O4 2.514(8) . ?
Mo6 O15 1.644(5) . ?
Mo6 O8 1.919(5) 2_556 ?
Mo6 O22 1.927(6) . ?
Mo6 O9 1.934(6) . ?
Mo6 O13 1.943(6) . ?
Sb1 O20 2.078(5) 2_556 ?
Sb1 O14 2.082(5) . ?
Sb1 O10 2.084(5) . ?
Sb1 O12 2.096(5) . ?
Ni1 N1 1.909(7) 2_547 ?
Ni1 N1 1.909(7) . ?
Ni1 N2 1.919(7) . ?
Ni1 N2 1.919(7) 2_547 ?
P1 O2 1.527(8) 2_556 ?
P1 O2 1.527(8) . ?
P1 O1 1.538(7) 2_556 ?
P1 O1 1.538(7) . ?
P1 O4 1.541(8) 2_556 ?
P1 O4 1.541(8) . ?
P1 O3 1.546(7) 2_556 ?
P1 O3 1.546(7) . ?
O1 O3 1.778(10) . ?
O1 O4 1.802(11) . ?
O1 Mo2 2.472(8) 2_556 ?
O2 O4 1.746(11) . ?
O2 O3 1.769(11) . ?
O2 Mo1 2.512(8) 2_556 ?
O3 Mo1 2.494(8) 2_556 ?
O3 Mo5 2.503(8) 2_556 ?
O5 Mo3 1.929(6) 2_556 ?
O8 Mo6 1.919(5) 2_556 ?
O12 Mo2 2.041(5) 2_556 ?
O20 Mo1 2.072(5) 2_556 ?
O20 Sb1 2.078(5) 2_556 ?
N1 C1 1.414(18) . ?
C1 C2 1.400(9) . ?
C1 C3 1.463(19) . ?
N2 C2 1.454(12) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O17 Mo1 O6 103.9(3) . . ?
O17 Mo1 O8 102.9(3) . . ?
O6 Mo1 O8 96.7(3) . . ?
O17 Mo1 O10 100.3(3) . . ?
O6 Mo1 O10 90.0(2) . . ?
O8 Mo1 O10 153.5(3) . . ?
O17 Mo1 O20 99.4(3) . 2_556 ?
O6 Mo1 O20 153.6(3) . 2_556 ?
O8 Mo1 O20 90.0(2) . 2_556 ?
O10 Mo1 O20 73.6(2) . 2_556 ?
O17 Mo1 O3 159.2(3) . 2_556 ?
O6 Mo1 O3 65.3(3) . 2_556 ?
O8 Mo1 O3 96.2(3) . 2_556 ?
O10 Mo1 O3 63.5(3) . 2_556 ?
O20 Mo1 O3 88.7(3) 2_556 2_556 ?
O17 Mo1 O2 157.9(3) . 2_556 ?
O6 Mo1 O2 96.2(3) . 2_556 ?
O8 Mo1 O2 64.9(3) . 2_556 ?
O10 Mo1 O2 88.9(3) . 2_556 ?
O20 Mo1 O2 63.7(2) 2_556 2_556 ?
O3 Mo1 O2 41.4(2) 2_556 2_556 ?
O18 Mo2 O9 102.2(3) . . ?
O18 Mo2 O7 101.4(3) . . ?
O9 Mo2 O7 95.4(3) . . ?
O18 Mo2 O12 100.0(3) . 2_556 ?
O9 Mo2 O12 155.1(3) . 2_556 ?
O7 Mo2 O12 91.0(2) . 2_556 ?
O18 Mo2 O20 101.5(3) . . ?
O9 Mo2 O20 90.6(2) . . ?
O7 Mo2 O20 154.5(3) . . ?
O12 Mo2 O20 74.1(2) 2_556 . ?
O18 Mo2 O1 158.4(3) . 2_556 ?
O9 Mo2 O1 96.2(3) . 2_556 ?
O7 Mo2 O1 65.3(3) . 2_556 ?
O12 Mo2 O1 64.8(3) 2_556 2_556 ?
O20 Mo2 O1 89.5(3) . 2_556 ?
O18 Mo2 O2 159.7(3) . . ?
O9 Mo2 O2 65.5(3) . . ?
O7 Mo2 O2 96.1(3) . . ?
O12 Mo2 O2 89.9(3) 2_556 . ?
O20 Mo2 O2 64.1(2) . . ?
O1 Mo2 O2 41.4(2) 2_556 . ?
O16 Mo3 O6 105.0(3) . . ?
O16 Mo3 O7 101.2(3) . . ?
O6 Mo3 O7 153.7(4) . . ?
O16 Mo3 O11 101.9(3) . . ?
O6 Mo3 O11 85.7(2) . . ?
O7 Mo3 O11 88.4(3) . . ?
O16 Mo3 O5 104.0(3) . 2_556 ?
O6 Mo3 O5 88.7(3) . 2_556 ?
O7 Mo3 O5 85.4(2) . 2_556 ?
O11 Mo3 O5 154.1(4) . 2_556 ?
O19 Mo4 O5 102.7(3) . . ?
O19 Mo4 O22 103.7(3) . . ?
O5 Mo4 O22 96.7(3) . . ?
O19 Mo4 O14 100.3(3) . . ?
O5 Mo4 O14 153.8(3) . . ?
O22 Mo4 O14 89.9(2) . . ?
O19 Mo4 O12 98.0(3) . . ?
O5 Mo4 O12 90.7(2) . . ?
O22 Mo4 O12 154.8(3) . . ?
O14 Mo4 O12 73.7(2) . . ?
O19 Mo4 O4 159.0(3) . . ?
O5 Mo4 O4 96.5(3) . . ?
O22 Mo4 O4 65.3(3) . . ?
O14 Mo4 O4 63.4(3) . . ?
O12 Mo4 O4 90.0(3) . . ?
O19 Mo4 O1 157.0(3) . . ?
O5 Mo4 O1 65.6(3) . . ?
O22 Mo4 O1 97.5(3) . . ?
O14 Mo4 O1 88.5(3) . . ?
O12 Mo4 O1 63.8(3) . . ?
O4 Mo4 O1 42.2(3) . . ?
O21 Mo5 O13 103.5(3) . . ?
O21 Mo5 O11 103.4(3) . . ?
O13 Mo5 O11 95.9(3) . . ?
O21 Mo5 O14 99.9(3) . . ?
O13 Mo5 O14 90.5(2) . . ?
O11 Mo5 O14 153.6(3) . . ?
O21 Mo5 O10 99.0(3) . . ?
O13 Mo5 O10 154.7(3) . . ?
O11 Mo5 O10 90.0(2) . . ?
O14 Mo5 O10 74.2(2) . . ?
O21 Mo5 O3 157.8(3) . 2_556 ?
O13 Mo5 O3 97.0(3) . 2_556 ?
O11 Mo5 O3 65.5(3) . 2_556 ?
O14 Mo5 O3 88.3(3) . 2_556 ?
O10 Mo5 O3 63.3(3) . 2_556 ?
O21 Mo5 O4 158.3(3) . . ?
O13 Mo5 O4 65.4(3) . . ?
O11 Mo5 O4 96.5(3) . . ?
O14 Mo5 O4 63.1(3) . . ?
O10 Mo5 O4 89.6(3) . . ?
O3 Mo5 O4 42.1(2) 2_556 . ?
O15 Mo6 O8 103.3(3) . 2_556 ?
O15 Mo6 O22 103.5(3) . . ?
O8 Mo6 O22 89.4(3) 2_556 . ?
O15 Mo6 O9 101.9(3) . . ?
O8 Mo6 O9 85.4(2) 2_556 . ?
O22 Mo6 O9 154.7(4) . . ?
O15 Mo6 O13 102.1(3) . . ?
O8 Mo6 O13 154.6(4) 2_556 . ?
O22 Mo6 O13 85.5(2) . . ?
O9 Mo6 O13 88.7(3) . . ?
O20 Sb1 O14 113.2(3) 2_556 . ?
O20 Sb1 O10 72.8(2) 2_556 . ?
O14 Sb1 O10 72.8(2) . . ?
O20 Sb1 O12 72.4(2) 2_556 . ?
O14 Sb1 O12 72.5(2) . . ?
O10 Sb1 O12 114.3(3) . . ?
N1 Ni1 N1 180.000(1) 2_547 . ?
N1 Ni1 N2 93.7(3) 2_547 . ?
N1 Ni1 N2 86.3(3) . . ?
N1 Ni1 N2 86.3(3) 2_547 2_547 ?
N1 Ni1 N2 93.7(3) . 2_547 ?
N2 Ni1 N2 180.000(1) . 2_547 ?
O2 P1 O2 180.0(5) 2_556 . ?
O2 P1 O1 109.9(4) 2_556 2_556 ?
O2 P1 O1 70.1(4) . 2_556 ?
O2 P1 O1 70.1(4) 2_556 . ?
O2 P1 O1 109.9(4) . . ?
O1 P1 O1 180.0(3) 2_556 . ?
O2 P1 O4 69.3(4) 2_556 2_556 ?
O2 P1 O4 110.7(4) . 2_556 ?
O1 P1 O4 71.6(4) 2_556 2_556 ?
O1 P1 O4 108.4(4) . 2_556 ?
O2 P1 O4 110.7(4) 2_556 . ?
O2 P1 O4 69.3(4) . . ?
O1 P1 O4 108.4(4) 2_556 . ?
O1 P1 O4 71.6(4) . . ?
O4 P1 O4 180.000(1) 2_556 . ?
O2 P1 O3 70.3(4) 2_556 2_556 ?
O2 P1 O3 109.7(4) . 2_556 ?
O1 P1 O3 70.4(4) 2_556 2_556 ?
O1 P1 O3 109.6(4) . 2_556 ?
O4 P1 O3 108.6(4) 2_556 2_556 ?
O4 P1 O3 71.4(4) . 2_556 ?
O2 P1 O3 109.7(4) 2_556 . ?
O2 P1 O3 70.3(4) . . ?
O1 P1 O3 109.6(4) 2_556 . ?
O1 P1 O3 70.4(4) . . ?
O4 P1 O3 71.4(4) 2_556 . ?
O4 P1 O3 108.6(4) . . ?
O3 P1 O3 180.0(5) 2_556 . ?
P1 O1 O3 55.0(3) . . ?
P1 O1 O4 54.3(3) . . ?
O3 O1 O4 88.9(5) . . ?
P1 O1 Mo2 125.0(4) . 2_556 ?
O3 O1 Mo2 129.6(5) . 2_556 ?
O4 O1 Mo2 135.2(5) . 2_556 ?
P1 O1 Mo4 122.6(4) . . ?
O3 O1 Mo4 126.5(5) . . ?
O4 O1 Mo4 68.4(3) . . ?
Mo2 O1 Mo4 96.8(3) 2_556 . ?
P1 O2 O4 55.7(4) . . ?
P1 O2 O3 55.4(3) . . ?
O4 O2 O3 91.0(5) . . ?
P1 O2 Mo2 123.4(4) . . ?
O4 O2 Mo2 128.2(5) . . ?
O3 O2 Mo2 133.9(5) . . ?
P1 O2 Mo1 124.0(4) . 2_556 ?
O4 O2 Mo1 127.8(4) . 2_556 ?
O3 O2 Mo1 68.8(4) . 2_556 ?
Mo2 O2 Mo1 96.6(3) . 2_556 ?
P1 O3 O2 54.4(3) . . ?
P1 O3 O1 54.6(3) . . ?
O2 O3 O1 90.0(5) . . ?
P1 O3 Mo1 124.1(4) . 2_556 ?
O2 O3 Mo1 69.8(4) . 2_556 ?
O1 O3 Mo1 128.9(5) . 2_556 ?
P1 O3 Mo5 123.4(4) . 2_556 ?
O2 O3 Mo5 135.0(5) . 2_556 ?
O1 O3 Mo5 127.0(5) . 2_556 ?
Mo1 O3 Mo5 97.1(3) 2_556 2_556 ?
P1 O4 O2 54.9(4) . . ?
P1 O4 O1 54.1(3) . . ?
O2 O4 O1 90.0(5) . . ?
P1 O4 Mo4 123.4(4) . . ?
O2 O4 Mo4 128.5(5) . . ?
O1 O4 Mo4 69.4(3) . . ?
P1 O4 Mo5 123.0(4) . . ?
O2 O4 Mo5 128.5(5) . . ?
O1 O4 Mo5 133.2(4) . . ?
Mo4 O4 Mo5 96.8(3) . . ?
Mo4 O5 Mo3 142.6(4) . 2_556 ?
Mo1 O6 Mo3 142.9(5) . . ?
Mo2 O7 Mo3 142.5(5) . . ?
Mo1 O8 Mo6 143.1(4) . 2_556 ?
Mo2 O9 Mo6 141.7(4) . . ?
Mo1 O10 Mo5 131.5(3) . . ?
Mo1 O10 Sb1 106.2(2) . . ?
Mo5 O10 Sb1 105.2(2) . . ?
Mo5 O11 Mo3 142.0(4) . . ?
Mo2 O12 Mo4 130.1(3) 2_556 . ?
Mo2 O12 Sb1 105.9(2) 2_556 . ?
Mo4 O12 Sb1 105.6(3) . . ?
Mo5 O13 Mo6 141.4(4) . . ?
Mo5 O14 Mo4 132.0(3) . . ?
Mo5 O14 Sb1 105.8(2) . . ?
Mo4 O14 Sb1 106.6(3) . . ?
Mo2 O20 Mo1 130.8(3) . 2_556 ?
Mo2 O20 Sb1 106.2(2) . 2_556 ?
Mo1 O20 Sb1 105.8(2) 2_556 2_556 ?
Mo4 O22 Mo6 141.9(5) . . ?
C1 N1 Ni1 112.2(8) . . ?
C2 C1 N1 115.9(13) . . ?
C2 C1 C3 123.2(14) . . ?
N1 C1 C3 120.4(11) . . ?
C2 N2 Ni1 111.2(6) . . ?
C1 C2 N2 114.2(11) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991
_diffrn_reflns_theta_full        26.05
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_refine_diff_density_max         1.851
_refine_diff_density_min         -1.293
_refine_diff_density_rms         0.175


# Attachment 'k-3.cif'

data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729705'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C4 H21 Cu Mo12 N4 O42 P Sb2'
_chemical_formula_weight         2286.54

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   10.0661(10)
_cell_length_b                   10.0754(10)
_cell_length_c                   10.6774(11)
_cell_angle_alpha                67.9280(10)
_cell_angle_beta                 81.6370(10)
_cell_angle_gamma                87.4400(10)
_cell_volume                     992.81(17)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_measurement_temperature    273(2)
_cell_measurement_reflns_used    4531
_cell_measurement_theta_min      2.3855
_cell_measurement_theta_max      26.0295

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_size_max          0.28
_exptl_crystal_size_mid          0.27
_exptl_crystal_size_min          0.23
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.824
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1059
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.674
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.3025
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3578
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS; Bruker, 2000'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker smart apex II diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            8596
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0598
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0576
_diffrn_reflns_limit_h_min       -12
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_k_min       -12
_diffrn_reflns_limit_k_max       12
_diffrn_reflns_limit_l_min       -13
_diffrn_reflns_limit_l_max       12
_diffrn_reflns_theta_min         2.08
_diffrn_reflns_theta_max         26.10
_reflns_number_total             3903
_reflns_number_gt                3375
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 2000)'
_computing_cell_refinement       SMART
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2000)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0377P)^2^+5.8591P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         3903
_refine_ls_number_parameters     319
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0472
_refine_ls_R_factor_gt           0.0407
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0986
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0955
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.078
_refine_ls_restrained_S_all      1.078
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Sb1 Sb 0.43852(5) 0.82309(5) 0.44818(5) 0.01458(14) Uani 1 1 d . . .
Mo1 Mo 0.18030(6) 1.18657(7) -0.00037(7) 0.01926(17) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.67357(6) 1.31293(7) 0.00048(6) 0.01361(15) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 0.21328(6) 0.84080(8) 0.24622(6) 0.01837(17) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 0.39296(7) 1.15792(7) 0.24699(6) 0.01703(16) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.71956(6) 0.96562(8) 0.24832(6) 0.01741(16) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 0.54101(7) 0.64456(7) 0.24801(6) 0.01899(17) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 1.0000 0.0000 0.5000 0.0483(5) Uani 1 2 d S . .
P1 P 0.5000 1.0000 0.0000 0.0134(5) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.2612(8) 1.2214(7) 0.1377(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . A .
O2 O 0.5372(5) 1.0165(6) 0.3361(6) 0.0329(16) Uani 1 1 d . A .
O3 O 0.7533(6) 1.4529(7) -0.0008(9) 0.050(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.6069(7) 0.7773(8) 0.3367(7) 0.048(2) Uani 1 1 d . A .
O5 O 0.3695(6) 0.7163(8) 0.3347(6) 0.0375(17) Uani 1 1 d . A .
O6 O 0.1374(9) 1.0002(7) 0.1363(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . A .
O7 O 0.8221(8) 0.8931(10) 0.1368(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.7041(8) 0.6672(9) 0.1397(8) 0.072(3) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.7478(6) 1.1518(8) 0.1382(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . A .
O10 O 0.8122(6) 0.9467(8) 0.3707(6) 0.0358(16) Uani 1 1 d . A .
O11 O 0.5569(7) 0.4862(6) 0.3704(6) 0.0330(15) Uani 1 1 d . A .
O12 O 0.5206(6) 1.2875(8) 0.1386(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . A .
O13 O 0.4432(7) 0.6066(10) 0.1372(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.2144(7) 0.7396(10) 0.1362(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.3446(6) 1.2185(6) 0.3725(5) 0.0287(14) Uani 1 1 d . A .
O16 O 0.3011(8) 0.9581(6) 0.3321(8) 0.056(2) Uani 1 1 d . A .
O17 O 0.0888(6) 0.7592(7) 0.3694(5) 0.0305(15) Uani 1 1 d . A .
O18 O 0.0359(6) 1.2729(7) -0.0004(7) 0.0337(15) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.3793(8) 1.0268(9) 0.0921(9) 0.0074(18) Uani 0.50 1 d P A -1
O20 O 0.4559(9) 0.9286(10) -0.0866(9) 0.0105(19) Uani 0.50 1 d P . -1
O21 O 0.4265(9) 0.8572(11) 0.0867(10) 0.013(2) Uani 0.50 1 d P A -1
O22 O 0.4008(9) 1.1023(10) -0.0941(9) 0.0092(19) Uani 0.50 1 d P . -1
O1W O 0.1995(6) 0.4432(8) 0.4819(7) 0.0413(17) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.9673(8) -0.1935(9) 0.6166(9) 0.042(2) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.9021 -0.1952 0.6845 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.9346 -0.2384 0.5688 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 1.0067(8) -0.5220(8) 0.7045(8) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . .
H2C H 1.0082 -0.4877 0.6174 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H 0.9842 -0.6100 0.7511 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 1.0797(9) -0.2782(9) 0.6790(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
H1C H 1.1178 -0.2294 0.7286 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
H1D H 1.1488 -0.2819 0.6069 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 1.0430(10) -0.4286(10) 0.7747(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
H2A H 1.1182 -0.4705 0.8232 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.9677 -0.4259 0.8416 0.041 Uiso 1 1 calc R . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Sb1 0.0163(2) 0.0161(3) 0.0115(2) -0.0050(2) -0.00219(18) -0.00118(19)
Mo1 0.0134(3) 0.0178(4) 0.0291(4) -0.0115(3) -0.0040(3) 0.0033(3)
Mo2 0.0155(3) 0.0139(3) 0.0130(3) -0.0060(3) -0.0036(2) -0.0017(2)
Mo3 0.0130(3) 0.0228(4) 0.0138(3) 0.0006(3) -0.0040(2) -0.0035(3)
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Mo5 0.0148(3) 0.0280(4) 0.0116(3) -0.0090(3) -0.0027(2) -0.0054(3)
Mo6 0.0305(4) 0.0116(3) 0.0118(3) -0.0027(3) 0.0000(3) 0.0049(3)
Cu1 0.0624(12) 0.0344(10) 0.0409(10) -0.0066(8) -0.0106(9) 0.0178(9)
P1 0.0161(13) 0.0151(14) 0.0084(12) -0.0038(11) -0.0021(10) 0.0019(10)
O1 0.087(6) 0.017(3) 0.072(5) 0.005(3) -0.065(5) -0.012(4)
O2 0.016(3) 0.023(3) 0.037(3) 0.009(3) 0.008(2) 0.008(2)
O3 0.024(3) 0.026(4) 0.109(7) -0.032(4) -0.019(4) 0.000(3)
O4 0.042(4) 0.048(4) 0.069(5) -0.051(4) 0.035(3) -0.028(3)
O5 0.038(4) 0.062(5) 0.033(3) -0.037(3) -0.024(3) 0.033(3)
O6 0.096(6) 0.017(3) 0.083(6) 0.004(4) -0.080(5) -0.009(4)
O7 0.084(6) 0.085(6) 0.094(6) -0.083(6) 0.075(5) -0.070(5)
O8 0.082(6) 0.077(6) 0.074(6) -0.068(5) 0.062(5) -0.065(5)
O9 0.023(3) 0.044(4) 0.035(4) 0.022(3) 0.010(3) 0.012(3)
O10 0.023(3) 0.055(4) 0.019(3) 0.001(3) -0.010(2) -0.005(3)
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O12 0.024(3) 0.057(5) 0.033(4) 0.023(3) 0.015(3) 0.022(3)
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O17 0.023(3) 0.050(4) 0.018(3) -0.013(3) 0.004(2) -0.012(3)
O18 0.017(3) 0.034(4) 0.053(4) -0.020(3) -0.010(3) 0.010(3)
O19 0.006(4) 0.005(4) 0.010(4) 0.001(4) -0.005(3) 0.002(3)
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O21 0.013(5) 0.014(5) 0.016(5) -0.009(4) -0.003(4) 0.003(4)
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O1W 0.036(4) 0.038(4) 0.048(4) -0.010(3) -0.018(3) 0.011(3)
N1 0.027(4) 0.034(5) 0.057(5) -0.007(4) -0.007(4) 0.009(3)
N2 0.058(5) 0.026(4) 0.028(4) -0.012(3) -0.011(4) -0.011(4)
C1 0.030(5) 0.030(5) 0.027(4) -0.007(4) -0.014(4) -0.003(4)
C2 0.044(5) 0.024(5) 0.031(5) -0.002(4) -0.013(4) -0.010(4)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Sb1 O4 2.063(6) . ?
Sb1 O2 2.072(6) . ?
Sb1 O16 2.089(6) . ?
Sb1 O5 2.098(6) . ?
Mo1 O18 1.660(6) . ?
Mo1 O7 1.913(7) 2_675 ?
Mo1 O6 1.916(7) . ?
Mo1 O1 1.930(7) . ?
Mo1 O8 1.934(7) 2_675 ?
Mo2 O3 1.649(6) . ?
Mo2 O12 1.924(6) . ?
Mo2 O13 1.929(6) 2_675 ?
Mo2 O14 1.932(6) 2_675 ?
Mo2 O9 1.942(6) . ?
Mo3 O17 1.666(5) . ?
Mo3 O6 1.810(6) . ?
Mo3 O14 1.821(7) . ?
Mo3 O16 2.040(6) . ?
Mo3 O5 2.075(6) . ?
Mo3 O19 2.485(9) . ?
Mo3 O21 2.509(9) . ?
Mo4 O15 1.674(5) . ?
Mo4 O12 1.810(7) . ?
Mo4 O1 1.828(6) . ?
Mo4 O2 2.060(6) . ?
Mo4 O16 2.069(6) . ?
Mo4 O19 2.495(9) . ?
Mo4 O20 2.501(10) 2_675 ?
Mo5 O10 1.663(5) . ?
Mo5 O7 1.801(7) . ?
Mo5 O9 1.810(6) . ?
Mo5 O2 2.070(6) . ?
Mo5 O4 2.077(6) . ?
Mo5 O22 2.480(8) 2_675 ?
Mo6 O11 1.658(6) . ?
Mo6 O13 1.797(7) . ?
Mo6 O8 1.835(7) . ?
Mo6 O5 2.070(6) . ?
Mo6 O4 2.083(6) . ?
Mo6 O22 2.501(9) 2_675 ?
Cu1 N1 1.890(8) 2_756 ?
Cu1 N1 1.890(8) . ?
P1 O20 1.488(9) . ?
P1 O20 1.488(9) 2_675 ?
P1 O19 1.529(9) 2_675 ?
P1 O19 1.529(9) . ?
P1 O21 1.539(10) 2_675 ?
P1 O21 1.539(10) . ?
P1 O22 1.578(9) . ?
P1 O22 1.578(9) 2_675 ?
O7 Mo1 1.913(7) 2_675 ?
O8 Mo1 1.934(7) 2_675 ?
O13 Mo2 1.929(6) 2_675 ?
O14 Mo2 1.932(6) 2_675 ?
O19 O21 1.773(13) . ?
O20 O21 1.699(13) . ?
O20 O22 1.788(14) . ?
O20 Mo4 2.501(10) 2_675 ?
O22 Mo5 2.480(8) 2_675 ?
O22 Mo6 2.501(9) 2_675 ?
N1 C1 1.469(11) . ?
N2 C2 1.490(11) . ?
C1 C2 1.502(11) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O4 Sb1 O2 73.6(2) . . ?
O4 Sb1 O16 115.1(4) . . ?
O2 Sb1 O16 73.3(2) . . ?
O4 Sb1 O5 73.8(2) . . ?
O2 Sb1 O5 116.0(3) . . ?
O16 Sb1 O5 73.1(3) . . ?
O18 Mo1 O7 104.2(4) . 2_675 ?
O18 Mo1 O6 103.3(4) . . ?
O7 Mo1 O6 88.7(4) 2_675 . ?
O18 Mo1 O1 102.6(4) . . ?
O7 Mo1 O1 153.2(4) 2_675 . ?
O6 Mo1 O1 85.4(3) . . ?
O18 Mo1 O8 101.3(4) . 2_675 ?
O7 Mo1 O8 85.1(3) 2_675 2_675 ?
O6 Mo1 O8 155.4(4) . 2_675 ?
O1 Mo1 O8 89.4(3) . 2_675 ?
O3 Mo2 O12 104.0(4) . . ?
O3 Mo2 O13 104.1(4) . 2_675 ?
O12 Mo2 O13 89.1(3) . 2_675 ?
O3 Mo2 O14 102.9(4) . 2_675 ?
O12 Mo2 O14 153.1(4) . 2_675 ?
O13 Mo2 O14 85.1(3) 2_675 2_675 ?
O3 Mo2 O9 103.8(4) . . ?
O12 Mo2 O9 85.0(3) . . ?
O13 Mo2 O9 152.1(4) 2_675 . ?
O14 Mo2 O9 87.9(3) 2_675 . ?
O17 Mo3 O6 104.3(4) . . ?
O17 Mo3 O14 101.2(3) . . ?
O6 Mo3 O14 96.3(3) . . ?
O17 Mo3 O16 101.4(3) . . ?
O6 Mo3 O16 90.8(3) . . ?
O14 Mo3 O16 153.9(3) . . ?
O17 Mo3 O5 97.8(3) . . ?
O6 Mo3 O5 155.6(3) . . ?
O14 Mo3 O5 89.4(3) . . ?
O16 Mo3 O5 74.6(3) . . ?
O17 Mo3 O19 160.9(3) . . ?
O6 Mo3 O19 66.4(3) . . ?
O14 Mo3 O19 96.6(4) . . ?
O16 Mo3 O19 63.4(3) . . ?
O5 Mo3 O19 89.4(3) . . ?
O17 Mo3 O21 156.2(3) . . ?
O6 Mo3 O21 96.4(4) . . ?
O14 Mo3 O21 64.5(3) . . ?
O16 Mo3 O21 89.8(3) . . ?
O5 Mo3 O21 64.8(3) . . ?
O19 Mo3 O21 41.6(3) . . ?
O15 Mo4 O12 102.4(3) . . ?
O15 Mo4 O1 103.2(4) . . ?
O12 Mo4 O1 97.0(3) . . ?
O15 Mo4 O2 98.6(3) . . ?
O12 Mo4 O2 91.1(2) . . ?
O1 Mo4 O2 154.5(3) . . ?
O15 Mo4 O16 99.8(3) . . ?
O12 Mo4 O16 154.9(4) . . ?
O1 Mo4 O16 89.2(3) . . ?
O2 Mo4 O16 74.0(2) . . ?
O15 Mo4 O19 158.4(3) . . ?
O12 Mo4 O19 97.6(3) . . ?
O1 Mo4 O19 65.9(3) . . ?
O2 Mo4 O19 89.1(3) . . ?
O16 Mo4 O19 62.9(3) . . ?
O15 Mo4 O20 159.5(3) . 2_675 ?
O12 Mo4 O20 66.6(3) . 2_675 ?
O1 Mo4 O20 95.5(4) . 2_675 ?
O2 Mo4 O20 65.7(3) . 2_675 ?
O16 Mo4 O20 88.7(3) . 2_675 ?
O19 Mo4 O20 40.4(3) . 2_675 ?
O10 Mo5 O7 104.1(4) . . ?
O10 Mo5 O9 102.5(3) . . ?
O7 Mo5 O9 96.0(4) . . ?
O10 Mo5 O2 99.8(3) . . ?
O7 Mo5 O2 153.2(3) . . ?
O9 Mo5 O2 90.3(3) . . ?
O10 Mo5 O4 100.3(3) . . ?
O7 Mo5 O4 90.5(3) . . ?
O9 Mo5 O4 153.9(3) . . ?
O2 Mo5 O4 73.4(2) . . ?
O10 Mo5 O22 158.7(3) . 2_675 ?
O7 Mo5 O22 64.3(4) . 2_675 ?
O9 Mo5 O22 96.7(3) . 2_675 ?
O2 Mo5 O22 89.2(3) . 2_675 ?
O4 Mo5 O22 63.6(3) . 2_675 ?
O11 Mo6 O13 104.0(4) . . ?
O11 Mo6 O8 102.1(4) . . ?
O13 Mo6 O8 97.4(3) . . ?
O11 Mo6 O5 100.0(3) . . ?
O13 Mo6 O5 89.4(3) . . ?
O8 Mo6 O5 154.5(3) . . ?
O11 Mo6 O4 99.8(3) . . ?
O13 Mo6 O4 153.0(3) . . ?
O8 Mo6 O4 89.8(3) . . ?
O5 Mo6 O4 74.0(3) . . ?
O11 Mo6 O22 157.7(3) . 2_675 ?
O13 Mo6 O22 96.3(4) . 2_675 ?
O8 Mo6 O22 65.6(4) . 2_675 ?
O5 Mo6 O22 89.3(3) . 2_675 ?
O4 Mo6 O22 63.1(3) . 2_675 ?
N1 Cu1 N1 180.0(3) 2_756 . ?
O20 P1 O20 180.0(4) . 2_675 ?
O20 P1 O19 69.7(5) . 2_675 ?
O20 P1 O19 110.3(5) 2_675 2_675 ?
O20 P1 O19 110.3(5) . . ?
O20 P1 O19 69.7(5) 2_675 . ?
O19 P1 O19 180.000(1) 2_675 . ?
O20 P1 O21 111.7(5) . 2_675 ?
O20 P1 O21 68.3(5) 2_675 2_675 ?
O19 P1 O21 70.6(5) 2_675 2_675 ?
O19 P1 O21 109.4(5) . 2_675 ?
O20 P1 O21 68.3(5) . . ?
O20 P1 O21 111.7(5) 2_675 . ?
O19 P1 O21 109.4(5) 2_675 . ?
O19 P1 O21 70.6(5) . . ?
O21 P1 O21 180.000(1) 2_675 . ?
O20 P1 O22 71.3(5) . . ?
O20 P1 O22 108.7(5) 2_675 . ?
O19 P1 O22 108.1(4) 2_675 . ?
O19 P1 O22 71.9(4) . . ?
O21 P1 O22 71.5(5) 2_675 . ?
O21 P1 O22 108.5(5) . . ?
O20 P1 O22 108.7(5) . 2_675 ?
O20 P1 O22 71.3(5) 2_675 2_675 ?
O19 P1 O22 71.9(4) 2_675 2_675 ?
O19 P1 O22 108.1(4) . 2_675 ?
O21 P1 O22 108.5(5) 2_675 2_675 ?
O21 P1 O22 71.5(5) . 2_675 ?
O22 P1 O22 180.000(2) . 2_675 ?
Mo4 O1 Mo1 142.4(5) . . ?
Mo4 O2 Mo5 129.8(3) . . ?
Mo4 O2 Sb1 106.2(2) . . ?
Mo5 O2 Sb1 105.9(3) . . ?
Sb1 O4 Mo5 105.9(3) . . ?
Sb1 O4 Mo6 105.9(3) . . ?
Mo5 O4 Mo6 130.1(3) . . ?
Mo6 O5 Mo3 130.8(3) . . ?
Mo6 O5 Sb1 105.1(3) . . ?
Mo3 O5 Sb1 104.7(3) . . ?
Mo3 O6 Mo1 142.3(5) . . ?
Mo5 O7 Mo1 144.5(6) . 2_675 ?
Mo6 O8 Mo1 141.2(6) . 2_675 ?
Mo5 O9 Mo2 143.7(4) . . ?
Mo4 O12 Mo2 142.2(5) . . ?
Mo6 O13 Mo2 144.9(5) . 2_675 ?
Mo3 O14 Mo2 143.1(5) . 2_675 ?
Mo3 O16 Mo4 131.3(4) . . ?
Mo3 O16 Sb1 106.3(3) . . ?
Mo4 O16 Sb1 105.2(3) . . ?
P1 O19 O21 55.0(4) . . ?
P1 O19 Mo3 124.8(5) . . ?
O21 O19 Mo3 69.9(4) . . ?
P1 O19 Mo4 123.9(4) . . ?
O21 O19 Mo4 137.2(5) . . ?
Mo3 O19 Mo4 97.5(3) . . ?
P1 O20 O21 57.3(5) . . ?
P1 O20 O22 56.7(4) . . ?
O21 O20 O22 93.0(6) . . ?
P1 O20 Mo4 125.8(5) . 2_675 ?
O21 O20 Mo4 129.2(6) . 2_675 ?
O22 O20 Mo4 133.4(5) . 2_675 ?
P1 O21 O20 54.4(4) . . ?
P1 O21 O19 54.4(4) . . ?
O20 O21 O19 91.0(6) . . ?
P1 O21 Mo3 122.9(5) . . ?
O20 O21 Mo3 130.2(6) . . ?
O19 O21 Mo3 68.5(4) . . ?
P1 O22 O20 52.0(4) . . ?
P1 O22 Mo5 123.7(5) . 2_675 ?
O20 O22 Mo5 71.8(4) . 2_675 ?
P1 O22 Mo6 123.2(4) . 2_675 ?
O20 O22 Mo6 136.1(5) . 2_675 ?
Mo5 O22 Mo6 98.4(3) 2_675 2_675 ?
C1 N1 Cu1 118.4(6) . . ?
N1 C1 C2 114.6(7) . . ?
N2 C2 C1 113.4(7) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990
_diffrn_reflns_theta_full        26.10
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990
_refine_diff_density_max         1.761
_refine_diff_density_min         -1.591
_refine_diff_density_rms         0.306